試料作製装置および方法
【課題】集束イオンビームで形成した試料面は平坦であり、走査電子顕微鏡での構造観察には適していなかった。
【解決手段】材料毎のスパッタイールド差を大きくするアシストガスを利用した集束イオンビームアシストエッチングにより、構造毎の微小凹凸を形成することで、走査電子顕微鏡観察に適した試料作製を実現する。
【解決手段】材料毎のスパッタイールド差を大きくするアシストガスを利用した集束イオンビームアシストエッチングにより、構造毎の微小凹凸を形成することで、走査電子顕微鏡観察に適した試料作製を実現する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、デバイス等の断面形状観察をするための構造観察用試料作製を行う試料作製装置に関わる。
【背景技術】
【０００２】
微細化が進む半導体デバイスの検査、解析に対するニーズが高まっている。その中でも不良原因を特定するための不良解析においては、デバイス内部の欠陥を直接観察することが必須技術となっている。図２に断面観察の方法を説明する。始めに断面観察したい位置が１辺となるような矩形領域に集束イオンビーム(Focused Ion Beam、以下ＦＩＢ)２０１により穴２０２加工を行う。これにより形成された穴の一側面が所望断面２０３となり、この断面を走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope、以下ＳＥＭ)で観察する。このときの断面形成は所望断面に平行にＦＩＢ２０１を照射して行うため、ＦＩＢで形成した断面は基本的に平坦である。一方、観察に用いるＳＥＭは観察位置に一次電子を照射し、そこから発生する二次電子(または反射電子)の個数をコントラストとして画像化することにより観察像を形成している。二次電子の個数は対象構成物の材質にも依存はするが、それ以上に凹凸形状への依存が大きい。すなわちＦＩＢで形成した観察断面２０３は、上記のとおり平坦であり、凹凸形状はほとんど無いため、ＳＥＭ像コントラストの差は材質による二次電子イールド差のみとなる。しかし、近年必要性が増している微細構造の観察等にはこれら材質による二次電子イールドの差のみでは充分でなく、像としての観察分解能が不足するという課題がある。
【０００３】
このため、構造によるコントラスト差を強調することが望まれている。これを実現する手法として構造の材料ごとに凹凸をつけることによる輪郭顕在化が用いられている。ＳＥＭは凹凸がある場合、エッジでの二次電子イールドが大きくなるため凸部の境界が明るく観察され、高コントラストの観察が可能となる。構造ごとの段差をつけるには、材質による加工スパッタイールドの違いを利用する。ＦＩＢの場合、物理スパッタにおいても材質によるスパッタイールドの違いがあるため、ＦＩＢを断面に平行ではなく、断面に対してある角度をもって斜めから照射することで、図３のように材質ごとの凹凸（３０１、３０２、３０３）を形成することができる。図３（ｂ）は図３（ａ）の破線断面を矢印３０４の方から見た断面であり左側が断面の最表面となる。例えば構造３０１、３０３はＳｉで構造３０２はＳｉＯ２である。ここで、ＦＩＢを斜めから照射する理由は、断面が加工穴の側面であるため断面への垂直照射が不可能であるためである。ただし、材質によるスパッタイールドの差は比較的小さいため、このようにＦＩＢの物理スパッタにより充分な凹凸を付けるためには断面に対する強めの加工を必要とするため、ダメージの点で問題がある。
【０００４】
このため、効率的に材質による凹凸を形成する方法として化学反応を利用した加工がある。例えば特許文献１には、加工試料に対してフッ素系のガスを流しながらＦＩＢ加工を行うことにより、スパッタレートの差による凹凸が形成できることが示されている。特許文献２には、Ｃｌ２、ＸｅＦ２、ＣＦ４、ＣＨＦ３、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３Ｆ８、Ｃ４Ｆ８等のハロゲン化ガスやハロゲン化炭化水素ガスをアシストガスとして用いたＦＩＢアシストエッチング手法が開示されている。また、特許文献３には、ハロゲン化炭化水素をアシストガスとして用いたＦＩＢアシストエッチングにより、断面顕在化を実現する手法が開示されている。
【０００５】
【特許文献１】特許第３２１６８８１号公報
【０００６】
【特許文献２】特許第３３５０３７４号公報
【特許文献３】特表２００２−５２７９０８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記従来例のようにアシストガスを用いてＦＩＢアシストエッチングをすることにより、材料ごとに加工速度を変えることが可能である。上記の通りＳＥＭ観察におけるコントラスト差を出すためには凹凸の段差が重要である。しかし、コントラスト差をつけるために加工しすぎることは望ましくない。これは、ＦＩＢの場合、凹凸があるとエッジ部のスパッタレートが大きくなるため、エッジが崩れてしまい、元の断面構造とＳＥＭ観察での見え方が変わってしまう恐れがあるためである。また、段差をつけるためにＦＩＢで大きく掘り込むことは、深さ方向に構造が変わるデバイスにおいては、本来観察すべき断面と異なる構造断面を観察することを意味する。このため、加工量をできる限り小さくして必要な段差を形成することが望まれる。
【０００８】
特許文献１および特許文献２で取り上げられているガスは基本的に標準状態で気体である。ここで、標準状態とは１気圧、２５℃のことである。基本的にこれらのガスはプラズマエッチングにおいて使用されるガスである。プラズマエッチングの場合はガス自身をプラズマとしてイオン化させて加工対象試料表面にできるプラズマシースによりイオン化分子が加速され試料表面に照射されることによりエッチングを行う。しかし、ＦＩＢアシストエッチングの場合は以下の通り反応形態が異なる。供給されるアシストガスは試料表面にまず吸着される。そこにＦＩＢが照射されることによりエネルギーが注入され、試料の構成材料とガスが反応するための反応エネルギーが与えられることで化学反応を起こし、試料の材料がエッチングされる。このため、反応を充分に引き起こすためには、まずはガスが試料表面に充分吸着する必要がある。しかし、室温でもともと気体である上記ガスは元々固体の物質と比較すると試料表面に物理吸着する確率は小さく、充分な吸着量を確保することが難しい。すなわちプラズマエッチングで使用するようなガスが、ＦＩＢアシストエッチングガスにも適するとは限らない。
【０００９】
また、半導体デバイスで大きな部分を占める材料は、基板材料でもあるシリコン（Ｓｉ）と絶縁性材料である酸化シリコン（ＳｉＯ２等）である。このＳｉとＳｉＯ２との段差を形成することが望まれるわけであるが、これに上記ＣＦ系のガスが用いられる理由は以下の通りである。ＳｉはＦと化学反応して揮発性のＳｉＦ４等を生成することでエッチングされる。しかしこの場合Ｃが残り、これによりＳｉＣ等の逆にエッチングされにくい物質を形成することでエッチングが抑制される。一方、ＳｉＯ２の場合はＳｉは上記の通りＳｉＦ４等として揮発し、ＣもＯと反応しＣＯ２等として揮発するためＳｉのようにエッチングが抑制されることがない。これによりＳｉとＳｉＯ２のスパッタレートが変わるため段差を作製することが可能となる。上記特許文献３ではＣＯやＣＯＯＨ等Ｏを含むＣＦ系ガスが取り上げられている。上記反応でＳｉエッチング抑制に働くＳｉＣに対し、エッチングガスに含まれるＯはこの抑制効果を低減させる懸念がある。
このため、これらの問題点を解決し、効果的なエッチング差を確保し、少ない加工で所望の段差を作製してＳＥＭで高コントラスト観察を実現できる断面作製装置および方法が必要となる。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
これらの課題を解決するために、本発明では以下に述べる試料作製装置、並びに試料作製方法を提供する。
（１）試料を載置する可動の試料台と、試料に荷電粒子線を照射する荷電粒子線光学系と、フッ素と炭素を分子内に有し、且つ分子内に酸素を含まず、且つ標準状態(１気圧、25℃)で固体または液体であるエッチング材料を試料に供給するエッチング材料供給源と、試料台を格納する真空容器とを有する装置として構成することにより、輪郭顕在化試料の作製が可能となる。また、
（２）試料を載置する可動の試料台と、試料に荷電粒子線を照射する荷電粒子線光学系と、分子内の炭素数に対するフッ素数比が２以上で且つ標準状態(１気圧、25℃)で固体または液体であるエッチング材料を試料に供給するエッチング材料供給源と、試料台を格納する真空容器とを有する装置として構成することにより、よりスパッタレート差を確保できるため効率的な輪郭顕在化試料の作製が可能となる。
（３）荷電粒子線の照射により試料の所望領域近傍に穴加工を施す工程と、荷電粒子線の照射により所望領域を露出させる工程と、露出させた所望領域にフッ素と炭素を分子内に有し、且つ分子内に酸素を含まず、且つ標準状態(１気圧、25℃)で固体または液体であるエッチング材料を供給する工程と、露出させた所望領域に荷電粒子線を照射する工程により、輪郭顕在化試料の作製を実現できる。また、
（４）荷電粒子線の照射により試料の所望領域近傍に穴加工を施す工程と、荷電粒子線の照射により上記所望領域を露出させる工程と、露出させた所望領域に分子内の炭素数に対するフッ素数比が２以上で且つ標準状態(１気圧、25℃)で固体または液体であるエッチング材料を供給する工程と、露出させた所望領域に荷電粒子線を照射する工程により、よりスパッタレート差を確保できるため効率的な輪郭顕在化試料の作製を実現できる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明のデバイス断面をＳＥＭにより簡易的に高精度観察することが可能となるため、短時間での不良解析が実現でき、半導体プロセスでの歩留向上にも貢献できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
断面ＳＥＭ観察のための試料として、効果的なアシストガスを用いビームアシストエッチングにより断面に構造毎の微細な凹凸を作製することが可能な試料作製装置および試料作製方法の具体的実施例について以下説明する。
【実施例１】
【００１３】
本実施例では本発明による実際の試料作製装置の構成について説明する。
図１は集束イオンビームを利用した観察断面作製用の試料作製装置の構成を示す。試料作製装置は、半導体ウェーハ１０１等の試料基板を載置する可動の試料台１０２と、ウェーハ１０１の観察、加工位置を特定するため試料台１０２の位置を制御する試料位置制御装置１０３と、ウェーハ１０１にイオンビーム１０４を照射して加工を行うイオンビーム光学系１０５と、ウェーハ１０１からの２次電子を検出する二次電子検出器１０６を有する。イオンビーム光学系１０５はイオンビーム光学系制御装置１０７により、二次電子検出器１０６は二次電子検出器制御装置１０８により制御される。断面への材質毎の凹凸作製、すなわち断面顕在化のためのイオンビームアシストエッチングのために使用するアシストエッチングガスを供給するアシストガス源１０９はアシストガス源制御装置１１０により、その位置、ヒータ温度、バルブ開閉等を制御される。イオンビーム光学系制御装置１０７、二次電子検出器制御装置１０８、アシストガス源制御装置１１０、試料位置制御装置１０３等は、中央処理装置１１１により制御される。試料台１０２、イオンビーム光学系１０５、二次電子検出器１０６、アシストガス源１０９等は真空容器１１２内に配置される。ここでは試料としてウェーハの場合であり、ウェーハごと観察できることは、観察所望位置のアドレス管理の容易さ、また検査装置からそのまま移送できる点で有利である。ただし、チップ試料でも断面顕在化は可能であり、試料室や試料台を小さく、簡易に形成できる構成としてもよい。この場合は装置コストの面で低価格で製造できることから有利である。
【００１４】
図４にアシストガス源の概略構成を示す。本発明ではアシストガス材料４０１として標準状態で固体、または液体の材料を用いるため、アシストガス材料を格納するリザーバ４０２を有する。本実施例で用いたアシストガス材料は、標準状態で固体であるパーフルオロドデカンである。ヒータ４０３は所望の温度になるようにリザーバごとアシストガス材料を加熱する。加熱され気化したアシストガス材料は、ノズル４０４から試料表面に供給される。ここで、ガスの流れを説明するために拡大図である図５を用いて説明する。ヒータ４０３により加熱されたエッチング材料（パーフルオロドデカン）４０１は気化し、供給穴５０１を通って、ノズル４０４に向かって流れていく。バルブ５０２はノズル４０４に流れ込むガスの供給のＯＮ／ＯＦＦを制御するためのものであり、エア配管５０３からのエア圧のＯＮ／ＯＦＦで、ベローズ５０４が伸縮することにより制御することが可能である。ガスの流量はヒータによる加熱温度により制御することが可能であり、本実施例ではパーフルオロドデカンを約３５度に加熱している。熱センサ４０５によりリザーバ４０２の温度をモニタし、ヒータ４０３にフィードバックすることで安定した加熱を実現する。ここでは熱センサ４０５として熱電対を用いている。エア配管５０３のエアは図４のコネクタ４０６を介して導入され、ヒータ４０３、熱センサ４０５の電気信号のやり取りは、電流導入端子４０７を介して行う。試料室である真空容器１１２への接続は接続フランジ４０８を介して行う。ここではアシストガスが固体の場合を説明したが、液体の場合でも同様にリザーバに格納しヒータ加熱することで気化させ、ガスを供給することが可能である。しかし、液体の場合は液体のままガス供給ラインにもれないようにシールする必要があり、取扱の点ではやはり固体材料である方が容易である。しかしどちらにせよ、本来がガスの材料に比べると、格納の容易さ、温度制御によるガス圧調整の容易さから、固体や液体の方が取扱については容易である。本アシストガス源１０９の試料室である真空容器１１２への接続と試料との位置関係を示したものが図６である。真空容器壁６０５には上記の通り接続フランジ４０８で固定される。線６０１はイオンビーム光学系１０５の光軸であり、この光軸と半導体ウェーハ１０１の交点が加工点であるため、ここにノズル４０４が近づくようにする。この図ではノズル位置の調整機構を省いているが、実際には3方向の調整機構を有しており、加工点近くに調整することが可能である。実際には加工点に対し、数１００ミクロンの距離までノズル４０４の先端を近づけることで、効率的なガス供給が可能となる。このアシストガス源１０９は、バルブ開閉のためのエア圧を制御するバルブ開閉制御装置６０２、ヒータ制御装置６０４、熱センサ信号検出装置６０３を有し、これらはアシストガス源制御装置１１０で制御される。また、ここでは図示していないが、ノズル位置を制御するモータを有する場合は、ノズル位置制御装置もアシストガス源制御装置１１０で制御されることになる。
【００１５】
ここで、図４〜６で説明したアシストガス源は、アシストガス材料を補充する場合、接続フランジ４０８から取り外す必要がある。複数種のアシストガスを用いて輪郭顕在化を行う場合など、アシストガス源を一々フランジから取り外すのは煩雑であり、装置の操作性が低下する。また、アシストガス源をフランジから取り外すためには、真空容器を一度大気開放する必要があり、試料作製のスループット向上の点で妨げとなる。
【００１６】
そこで、アシストガス源をへのガス供給をカートリッジ型とすることで、アシストガス材料を容易に補充することが可能となる。以下、図７を用いて詳細に説明する。アシストガス材料８０２は、可搬型の充填容器であるカートリッジ７０１内に格納されており、カートリッジホルダ８０４に挿入されることによりアシストガス源と接続される。
本実施例のカートリッジホルダ８０４は、側壁と底蓋７０７とが蝶番で繋がれた円筒形状をなしている。円筒の側壁内には、ヒータ７０３と熱センサ７０４が埋め込まれており、各々、伝送線を介してヒータ制御装置６０４，熱センサ信号検出装置６０３と接続されている。このため、カートリッジホルダの表面には、ヒータ７０３、熱センサ７０４をそれぞれ伝送線に接続するための接続端子が設けられる。なお、ヒータ７０３をカートリッジホルダ７０６の内壁面に形成すると、カートリッジを加熱する際の効率が埋め込み型よりも上がる。また、カートリッジにヒータを埋め込んだ構成としても良い。
【００１７】
カートリッジ７０１について分かりやすく説明するため、図８には、カートリッジ７０１とカートリッジホルダ８０４を、それぞれが分離された状態で示した。本実施例のカートリッジ７０１は、アシストガス材料８０２を格納する本体部分と、本体部分とカートリッジホルダ８０４を接続するためのネック部からなる。ネック部の上面には開口があり、当該開口は膜８０３等のシール部材で封止されている。開口の周囲のネック部上面は、カートリッジホルダ８０４あるいはアシストガス源との接合面をなす。カートリッジホルダ８０４の内部には、カートリッジ７０１のネック部を挿入するための凹部が設けられ、当該凹部には突起８０５が設けられている。突起８０５の付け根、即ち凹部の底面には、真空シール用のＯリングが設けられている。カートリッジ７０１がカートリッジホルダ８０４に挿入されると、突起８０５で膜８０３が破られる。また、カートリッジ７０１のネック部上面とカートリッジホルダ凹部の底面とがＯリング８０６により真空シールされる。これにより、アシストガス源内の配管７０２とカートリッジ７０１とが繋がる。最後に、底蓋８０７を閉めると、カートリッジ７０１がカートリッジホルダ内に固定される。カートリッジ７０１は、ヒータ７０３と熱センサ７０４より、適切に加熱され、配管７０２にガスが供給される。バルブ７０５でエア圧の制御が行なわれることで、ガスのＯＮ／ＯＦＦが実行される。さらに、アシストガス源の本体部分とカートリッジホルダを接続するネック部近傍（本体側もしくはカートリッジホルダ側）にアシストガスを遮蔽するバルブを設けても良く、これによりバルブ７０５と差動排気させる構成としても良い。
【００１８】
カートリッジ７０１は加熱されるため、熱伝導率の良い材質で形成されていることが好ましい。また、アシストガス材料８０２を内部に格納するため、カートリッジ７０１の内壁面は、アシストガス材料と反応しにくいような材料でコーティングされていると好ましい。
【００１９】
カートリッジホルダ８０４とカートリッジの接続は本方式に捕われず、嵌合または螺合させても良い。この場合、底蓋８０７無しでもカートリッジをホルダに固定することが可能であるが、熱効率の観点から、底蓋はあった方が良い。また本実施例では、カートリッジ形状がネック部と本体から構成されている例を示したが、それ以外の形状でも構わない。また、以上の説明では、便宜上「アシストガス源」という文言を使用したが、以上説明したカートリッジ式の機構が「アシストガス」以外のガス供給系に適用できることは言うまでもない。
【００２０】
以上説明したように、アシストガス源をカートリッジ型とすることにより、ガスの補充が容易になるのみでなく、好みのアシストガスに迅速かつ容易に交換することが可能となる。従って、装置の操作性が向上し、試料作製のスループットが向上する。
【００２１】
また、アシストガス種の迅速な交換が可能となるため、１つのガス供給系に複数のガス種を流すことが、装置ユーザのストレスを増やすことなく可能となる。従って、試料作製装置に備える必要のあるガス供給系の点数を減らすことができ、低コストでの装置製造が可能となる。
尚、本実施例ではアシストガス源に対しカートリッジホルダを１個備えているが、カートリッジホルダを複数備える構成とすれば、さらに複数種のガスを交換することなく供給することができる。
アシストガス源に対してカートリッジホルダ１個の場合及び複数の場合共に、ガス種を入れ替える際、ガスの経路（配管）に前に使用していたガスがコンタミとして残る可能性がある。このコンタミを防ぐためにはガス経路を加熱する装置を設けるか、もしくは不活性ガス等をガス経路に流すためのガス供給手段を別途設けるか、不活性ガス用カートリッジを装着／供給することでクリーニングを行う。
【００２２】
本試料作製装置を用いて、ＦＩＢによる穴加工と、形成した所望断面に対しガスを供給しながらＦＩＢ加工を行うことで断面に材質毎の凹凸を形成することができる。加工手順の詳細は後の実施例で述べる。
ここで、アシストガスのＳｉとＳｉＯ２との反応について、もっとも単純化したモデルについて述べる。まず、ＣＦ系のアシストガス材料はＣｎＦｍとする。ここで、ｎ、ｍは正の整数である。ここで、ｍ＜４ｎと仮定する。また反応生成物は安定な形態であるＳｉＦ４、ＣＯ２、Ｏ２、ＳｉＣと仮定する。この中でＳｉＦ４、ＣＯ２、Ｏ２の３つについては揮発性であり真空排気で消滅する。一方ＳｉＣは試料表面に残留する。また、ＳｉとＳｉＯ２でアシストガスの吸着サイト数を同じと仮定する。以上の仮定の下ではＳｉＯ２の化学反応式は化１となる。
【００２３】
4n SiO2 + 4 CnFm → m SiF4↑ + 4n CO2↑ + (4n-m) Si （化１）
また、Ｓｉの場合の反応式は化２となる。
【００２４】
(m+4n) Si + 4 CnFm → m SiF4↑ + 4n SiC （化２）
１つのＳｉＯ２やＳｉの内、どの程度の割合で除去されるかを比較するために化１、化２をの反応に吸着サイト当たりで規格化すると、化１は化３に、化２は化４となる。
【００２５】
【数１】
【００２６】
【数２】
【００２７】
すなわちＳｉＯ２の場合は１個のＳｉＯ２の内、除去されるのはＳｉＦ４の部分のみであるから、化３のその係数（ｍ／４ｎ）が除去される割合を示す。同様にＳｉの場合も除去されるのはＳｉＦ４の部分で、化４のその係数（ｍ／（ｍ＋４ｎ））が除去される割合を示す。この結果からこの反応により除去されるＳｉＯ２とＳｉの比は、ＳｉＯ２とＳｉの１吸着サイト当たりの除去可能個数をそれぞれＮ（ＳｉＯ２）とＮ（Ｓｉ）とすると、数１で示される。
【００２８】
【数３】
【００２９】
このため、この反応においてはスパッタ比は必ず１より大きい、すなわちＳｉＯ２のスパッタ速度の方がＳｉより速いことを示す。また、スパッタ比を大きくするためにはｍ／ｎが大きい方が良いことが分かる。また、ＣＦ系のアシストガス材料にＯが含まれる場合は、Ｓｉが化２のようにＳｉＣとして残留しスパッタが抑制される効果に対し、ＯがＳｉＣを分解してしまう可能性があり、ＳｉＯ２とＳｉのスパッタ比が小さくなる懸念がある。
【００３０】
上記は最単純化で仮定したモデルであり、実際この通りの反応をするとは限らないが、傾向として捉えることが可能であるため、アシストガス材料の探索指針として利用できる。また、アシストガスの吸着については、標準状態で固体、または液体である方が有利であり、化学反応の効果を充分に引き出すことができる。すなわち、標準状態で固体、または液体でＯを含まないアシストガス材料が断面顕在化にとって有利であることが分かる。表１にＣＦ系ガスの例を示す。
【００３１】
【表１】
【００３２】
この中で番号４〜１５はアシストエッチングガスとして既に知られていたガスである。この実施例で使用している番号１のパーフルオロドデカンでは標準状態が固体で、Ｏを含まないという上記条件に合うことが分かる。実際、本装置の実験により良好な断面顕在化が確認できた。このパーフルオロドデカン以外に、フロリナートの一種である番号２の（ＣＦ２）１５Ｆ３Ｎや、番号３のヘキサデカフルオロ−１，８−ジヨードオクタンも標準状態で固体、または液体でＯを含まないという上記条件を満たし、良好な断面顕在化が可能であることを確認した。
【００３３】
また、数１からあくまでも理想的な場合ではあるが、ｍ／ｎが２以上であれば１．５倍以上のスパッタ比が期待される。この場合ももちろんアシストガスの吸着が重要であるから、標準状態で固体または液体でｍ／ｎが２以上という条件が効率的なアシストガスの探索指針の１つとなる。表１のガスの場合、この条件に当てはまるのは番号１〜３であり、上記と同じくやはり断面顕在化に有効であることが分かる。
【００３４】
実際に実験で確認した結果、パーフルオロドデカンの場合、ＦＩＢアシストエッチング時のＳｉＯ２のスパッタレートはＳｉの約２．５倍になるため、段差を少ないＦＩＢ照射により容易に形成することができる。また、表１番号２の（ＣＦ２）１５Ｆ３ＮはＳｉＯ２のスパッタレートはＳｉの約１．９倍、番号３のヘキサデカフルオロ−１，８−ジヨードオクタンは１．６倍であることを実験で確認した。これらでは、少ないイオンビーム照射、すなわちドーズ量が少ないため断面へのダメージも小さくすることができる。また、ＳｉＯ２とＳｉ段差を１ｎｍ形成すればＳＥＭでの境界識別効果が充分に現れる。このパーフルオロドデカンの場合はＳｉＯ２で断面方向深さ１．６ｎｍ、Ｓｉで０．６ｎｍしか加工する必要がないため所望断面をほとんど加工することなく断面顕在化することが可能となり、断面構造をほとんどそのまま観察することができる。この場合、Ｓｉ上にはＣを含む堆積物が形成されるが、実際に堆積物がＳＥＭで観察できるほど堆積するためには今回の加工の場合の１桁程度大きなドーズ量を必要とするため、ドーズ量が少ない本実施例の断面顕在加工ではＳＥＭ観察に影響することは無い。
【００３５】
また、パーフルオロドデカン、（ＣＦ２）１５Ｆ３Ｎ、ヘキサデカフルオロ−１，８−ジヨードオクタン等は標準状態が固体または液体であるため気体に比べて環境への影響も少なく、また上記の通り短時間での加工が可能であるため、材料の消費量も少なくすることができるというメリットがある。
【００３６】
本実施例においては、フッ素と炭素を分子内に有し、且つ分子内に酸素を含まず、且つ標準状態で固体または液体であるエッチング材料、または分子内の炭素数に対するフッ素数比が２以上で且つ標準状態で固体または液体であるエッチング材料について例示した。例えばパーフルフルオロドデカン（Ｆ（ＣＦ２）１２Ｆ）または（ＣＦ２）１５Ｆ３Ｎまたはヘキサデカフルオロ−１，８−ジヨードオクタン（Ｉ（ＣＦ２）８Ｉ）をエッチング材料として使用することにより、大きいスパッタレート差を確保し、効果的な輪郭顕在化試料の作製が可能となる。さらに、エッチング材料供給源が、エッチング材料を交換できるカートリッジ型の構造を有する装置とすることにより容易にエッチング材料を補給することが可能となり、効率的な試料作製が可能となる。
本試料作製装置を用いることで、デバイス断面のＳＥＭでの高コントラスト観察が可能な断面試料を作製することが可能となる。
【実施例２】
【００３７】
本実施例では、本発明による試料作製方法について述べる。図９に試料作製フローを示す。ここで使用する試料作製装置は図１の装置である。（ａ）始めに所望断面９０１を作製する位置を示すためにＦＩＢ１０４加工によりマーキング９０２、９０３を行う。（ｂ）次にこのマーキングの線上が１辺となるような矩形をＦＩＢ照射領域として設定し、ＦＩＢ加工により穴９０４加工を行う。設定矩形の所望断面方向の長さは所望断面の領域で決定され、それに垂直方向の長さは後述する断面顕在化時のＦＩＢ照射の見込み角、およびＳＥＭ観察時の見込み角から決定される。このとき実際にはＦＩＢは有限のビーム径を有し、ビームフレア等もあるため、照射設定領域を超えて加工されてしまうことがある。この場合、所望断面が消滅してしまう恐れがあるため、これらの影響を考慮してこの穴加工時はＦＩＢ照射領域がマーキング線上と重ならないように少しだけ離して設定することが望ましい。また、穴加工の深さは、実際に観察したい断面構造の深さから決定される。（ｃ）こうして作製した矩形穴の所望断面側の側壁を所望断面と平行な細いＦＩＢで加工しながら追い込み、所望断面９０５を露出させる。（ｄ）次に試料台を傾斜させ、所望断面にある角度をもってＦＩＢが照射できるようにする。本実施例の場合は断面に対し４５度の角度で照射できるように試料台を４５度傾斜している。もちろん必ずしも傾斜角度はこの４５度に縛られるものではない。（ｅ）この状態でこの断面に対してアシストガス材料９０６を供給する。この供給は実施例でも述べたとおり、アシストガス源のリザーバを加熱しアシストガス材料をガス化させた状態で、バルブを開けることでノズル４０４を介して供給する。このノズル４０４は、ＦＩＢの照射の邪魔にならない範囲でできる限り試料に近い方が、高密度で供給することができ、ガス源の消耗量も少なく、試料室の真空度も高く保てるため望ましい。（ｆ）こうしてアシストガスを供給した状態で、ＦＩＢ１０４を所望断面９０５に照射する。照射量は実施例１で述べたとおり、ＳｉＯ２とＳｉの段差が1ｎｍ程度作製できる程度の照射量でよい。
【００３８】
以上の手順により所望断面に構造毎の段差が形成された試料を作製することができる。ここでは、所望領域を断面として説明したが、所望領域は試料表面に平行な平面でも問題なく、露出させた平面に上記と同様にアシストガスを供給しながらＦＩＢを照射することにより段差を形成することも可能である。こうして作製された試料をＳＥＭで断面観察するとエッジ効果により高コントラストの構造観察像を得ることができる。
【実施例３】
【００３９】
本実施例では、本発明による摘出試料片による断面観察試料を作製する試料作製装置について説明する。
図１０は試料片摘出機能を有する試料作製装置を示す。装置基本構成は図１の試料作製装置とほぼ同じであるが、試料片摘出用のプローブ１００１を有することが異なる。このプローブは先端径がサブミクロンの微細な先端を有する。本実施例ではタングステンプローブを使用している。このプローブ１００１はプローブ駆動機構１００２とプローブ制御装置１００３により位置決めすることが可能である。また、デポジションガス源１００４を有する。これはアシストガス源１００５とほぼ同じ構造を持つが、格納する材料はデポジションガス材料である。本実施例ではタングステンカルボニル（Ｗ（ＣＯ）６）をデポジションガス材料として使用しているが、材料はこれに限定するものではない。また、摘出した試料片を固定するためのサンプルキャリアを載置するためのサンプルキャリア支持部１００６を有する。
【００４０】
この装置を用いた試料作製方法を図１１により説明する。（ａ、ｂ）始めに所望断面の周りの３辺方向にＦＩＢ１１０１で３つの矩形穴１１０２、１１０３、１１０４加工を行う。（ｃ）次に試料台を傾斜させ、溝１１０５加工を行うことにより、支持部１１０６のみで元試料に支持された試料片１１０７を作製することができる。（ｄ）次に試料台傾斜を元に戻し、プローブ駆動機構１００２によりプローブ１００１先端を試料片１１０７に接触させる。次にデポジションガス源１００４からデポジションガス１１０８を供給しながらプローブ先端を含む領域にＦＩＢ１１０１照射を行うことにより、（ｅ）デポジション膜１１０９（本実施例の場合はＷ膜）を形成することができ、試料片１１０７とプローブ１００１を固定することができる。この後に支持部１１０６をＦＩＢ加工で除去することにより元試料から試料片を分離することができる。（ｆ、ｇ）こうして分離された試料片１１０７をプローブ駆動によりサンプルキャリア１１１０に接触させる。（ｈ）そこで、接触部に上記と同様の方法でデポジション膜１１１１を形成することで試料片とサンプルキャリアを固定する。（ｉ）その後にプローブ先端をＦＩＢ加工しプローブを分離することで、試料片１１０７を独立にすることが可能となる。次に断面の作製について図１２を用いて説明する。（ａ、ｂ）所望断面に平行にＦＩＢ１１０１を照射し所望断面１２０１が露出するように加工する。（ｃ）最後にサンプルキャリア支持部を傾斜させて所望断面にある角度をもってＦＩＢが照射できるようにする。本実施例の場合は、実施例１のように穴の１面を所望断面とする場合と異なり、所望断面の前を遮るものがないため所望断面に対してＦＩＢを垂直に照射することも可能である。（ｄ、ｅ）この姿勢でアシストガス１２０２を供給しながらＦＩＢ１１０１照射を行い、アシストエッチングを行うことで、所望断面が断面顕在化された試料を作製することができる。こうして作製された試料は実施例１の場合よりもより高コントラストで観察することが可能になる。これは実施例１の場合は観察断面が穴の中に存在するため、ＳＥＭ観察時の二次電子が検出器の方に取り込みにくく、収率が劣るためである。これに対し、本実施例で作製した所望断面は遮るものがないため二次電子を効率的に検出することができ、高コントラスト観察が可能となる。また、ＳＥＭ観察角度も実施例１では斜めから覗き込むことになるが、本実施例では垂直からの観察が可能となる。これにより縦横比が実寸での観察が可能となるため、特に縦方向の分解能を増すことができる。また、ＳＥＭの一次電子は加速電圧にもよるがある程度断面内部に侵入し、侵入部からの二次電子を検出するため侵入領域の積算された情報となる。観察対象の半導体デバイスの場合、断面に垂直な方向は浅い領域であれば同じ構造であるため積算されても大きく問題になることはないが、実施例１のように斜め入射で観察する場合は、斜め方向に情報が積算されてしまうため、観察像からの構造解釈に注意が必要となる。これに対し、垂直観察が可能な本実施例はこのような懸念は少なくて済むというメリットもある。
本実施例の試料作製装置を用いることで、垂直からのＳＥＭ観察が可能な断面顕在化試料を作製することができる。
【実施例４】
【００４１】
本実施例では、ＦＩＢでのアシストエッチング断面作製後にその場でＳＥＭ観察が可能なＦＩＢ−ＳＥＭ装置について説明する。
図１３にＦＩＢ-ＳＥＭ装置の構成を示す。基本構成は図1や図１０の試料作製装置と同じであるが、同一試料室にＳＥＭ光学系１３０１を有する構成となっている。このＳＥＭは試料台に対して傾斜して設置されている。これは作製された断面を試料台傾斜することなく観察しやすくするため、並びにＦＩＢと試料上の同一点を同時に観察できるようにするためである。これにより断面顕在化した試料を大気に暴露することなくＳＥＭ観察を行うことが可能であり、大気での汚染の懸念がなく信頼性の高い断面観察像を得ることができる。また、別のＳＥＭ装置へ移動することなくその場観察が可能であるため、解析時間が短縮されるというメリットもある。さらに所望断面形成時のＦＩＢ加工中の断面をＳＥＭでモニタすることもできるため、より正確な位置での所望断面作製も可能となる。
【００４２】
また、この装置の場合は実施例３のように試料片をサンプルキャリアに載せ替えなくても、所望断面に垂直にアシストエッチング用のＦＩＢ照射を行うことやＳＥＭ観察することができる。これは実施例３と同様にプローブ１３０２を有するため試料片を摘出することが可能であり、さらにプローブ回転機構を有するためプローブに固定されたままの試料片を傾斜させ、ＦＩＢやＳＥＭに所望断面を垂直に配置することが可能であるためである。この方法について図１４を用いて説明する。（ａ、ｂ）試料片１４０１の摘出までは図１２と同じである。（ｃ）ここで、プローブ１３０２で固定したままＦＩＢ１４０４で所望断面１４０２加工を行う。（ｄ）その後プローブ１３０２を傾斜させる。（ｅ）続いてアシストガス１４０３を供給しながら、ＦＩＢ１４０４を照射することで、断面顕在化した試料が作製できる。このまま、ＳＥＭ１４０５を照射し、ＳＥＭ観察を行うことができる。
本実施例のＦＩＢ−ＳＥＭを用いることで、短時間で、より信頼性の高い断面観察を実現することができる。
【実施例５】
【００４３】
本実施例では、ＦＩＢでのアシストエッチング断面作製後にその場でＳＥＭ観察が可能な、傾斜イオンビーム光学系を有するＦＩＢ−ＳＥＭ装置について説明する。
図１５にこの傾斜イオンビーム光学系１５０１を有するＦＩＢ−ＳＥＭ装置の構成を示す。ここで実施例４の図１３のＦＩＢ−ＳＥＭ装置と構成上大きく違うところは、試料台１５０２が傾斜しないことである。これにより試料台機構が簡単になり、また例えばφ３００ｍｍウェーハ対応の装置では試料室１５０３に必要な面積も大幅に小さくすることができるため、コストや位置精度の面で有利である。但し、この場合、図１３のようにＦＩＢ光学系が試料表面に対して垂直に設置されていると、所望断面を露出させるための穴加工は可能でも、断面顕在化アシストエッチングのために所望断面に対してある角度をもってＦＩＢ照射することができない。このため、図１５の通り、試料表面に対して傾斜したイオンビーム光学系１５０１を有する構成としている。傾斜角度は任意であるが、例えば本実施例の場合は３０度傾斜の構成としている。この装置を用いた試料作製、および断面観察方法について図１６を用いて説明する。（ａ）始めに所望断面を露出させるために所望断面１６０２を１辺とするような矩形領域を設定しＦＩＢ１６０１照射を行う。このときＦＩＢ光学系が傾斜している方向と所望断面が平行となるように試料台回転で調整しておく。実際は実施例２でも記載したとおり、実際の所望断面位置を含まないように少し加工領域を離して設定する。このＦＩＢ矩形加工により図のような平行四辺形をした加工穴１６０３を作製することができ、この平行四辺形の面が所望断面と平行である。引き続きこの位置関係のままで細いＦＩＢを用いて所望断面の追い込み加工を行い、所望断面１６０２を露出させる。（ｂ）この後試料台を９０度回転させて所望断面１６０２にＦＩＢ１６０１を照射できるようにセットする。本実施例の３０度傾斜のイオンビーム光学系の場合は所望断面に対して６０度でＦＩＢを照射することになる。この状態で上記の実施例と同様にアシストガス１６０４をノズル１６０５から所望断面１６０２に対して供給しながらＦＩＢ１６０１照射を行うことで、断面顕在化が可能となる。この後、試料台を９０度回転し戻すことで断面顕在化した所望断面１６０２をＳＥＭ観察できる。
【００４４】
また、本装置でもプローブを装備することが可能であり、実施例３、４のような試料片摘出も可能であり、同様の効果が期待される。
本実施例のＦＩＢ−ＳＥＭを用いることで、試料台傾斜機構のない装置においてもアシストエッチングによる断面顕在化が可能となる。
【実施例６】
【００４５】
本実施例では、投射型イオンビーム（Projection Ion Beam、以下ＰＪＩＢ）装置によるアシストエッチングによる断面顕在化について説明する。
図１７はＰＪＩＢ装置である。この構成で所望の矩形形状１７０１を投射できる投射マスク１７０２を選択し、照射することで矩形穴を加工することができる。ＦＩＢとの違いは一括照射であるため走査がないことである。これにより大電流の加工が可能となり短時間加工が実現できる。もちろん所望矩形よりも小さな矩形ビームを形成し、その矩形ビームを走査して目標とする矩形穴を形成することも可能である。この場合もＦＩＢよりも短時間で加工することが可能である。
【００４６】
こうして形成された所望断面に対して、アシストガスを供給しながらイオンビームを照射するわけであるが、このままでは問題がある。ＦＩＢの場合の照射は基本的にスポットのビームを偏向制御することで全面に照射しているわけであるが、ＦＩＢスポット径に相当するような微細な領域を考えれば１度ＦＩＢが照射されて次にＦＩＢが照射されるまでには偏向走査の１フレームに相当する空き時間があるわけである。この時間にアシストガスが吸着することができる。しかし、ＰＪＩＢの場合は、所望断面に対し一括照射すると、照射中は常にイオンビームが所望断面に照射されているためアシストガスが吸着する時間が稼げないのである。この場合は化学反応が充分行われず、物理スパッタが主スパッタとなってしまい、断面構造の材質毎の所望のスパッタレート差を稼げなくなり、断面顕在化が効率的にできなくなる。このため、ＰＪＩＢ装置の場合も擬似的にＦＩＢを形成することでアシストエッチングを可能とする。すなわち、ＰＪＩＢ光学系の途中に微細アパーチャ１７０３を挿入し、微細ビームを形成して偏向器によって走査することでＦＩＢを形成できる。穴加工では加工時間を少なくするためにＰＪＩＢの大電流が有効であったが、断面顕在化に用いるアシストエッチングのための照射ビームは微小な電流でよいため、上記のように微細アパーチャでビーム制限をしても問題ない。これにより上記実施例と同様にアシストガスを供給しながら微細ビームを走査して照射することで断面顕在化を実現できる。また、ブランカによってガスが吸着するように非照射時間をつくることでも対応可能である。
【００４７】
また、本実施例ではＦＩＢとして使用すると電流密度が小さくなるアルゴンビームの場合でも大電流で加工可能となることからこのような非汚染での加工を実現することができるため、解析後のウェーハを半導体加工プロセスに戻すことも可能となる。さらにこの加工穴を例えばデポジション膜等で穴埋めしてプロセスに戻すことにより、よりその後の半導体加工プロセスへの影響を抑えることも可能となる。
本実施例のＰＪＩＢ装置によれば高速な穴加工が可能であるため、解析に時間を減らすことができる。また、非汚染での観察断面作製も可能になり、半導体プロセスにも影響少なくできるため、インライン解析が可能となる。
【実施例７】
【００４８】
本実施例では、電子ビームを用いた断面顕在化の説明を行う。
図１８は電子ビーム装置を示す。基本構成はＳＥＭと同じであるが、アシストガス源１８０１が設置されている。電子ビーム１８０２でもアシストガスを用いることで加工も可能である。所望断面を露出させるための加工は上記のアシストガスと電子ビーム照射でも不可能ではないが、電子はイオンと比較して質量が小さいため、イオンビームの場合と比較してスパッタ速度が極端に小さいため現実的ではない。このため、本実施例のような電子ビーム単独装置の場合は、別の加工装置で所望断面を露出させた試料を導入するようにした方が良い。この断面に対し、パーフルオロドデカン等のアシストガスをノズルから供給しながら電子ビーム１８０２走査して照射する。上記の通り加工速度はイオンビームと比較して小さいが、断面顕在化に必要な所望断面に材質毎の凹凸差は１ｎｍのように大変小さくても効果があることから、電子ビームでも実現可能である。特に、電子ビームの場合は物理スパッタは無視できるほど小さいことから、反応はほとんど純粋的に化学エッチングであり、より材質依存のスパッタが可能である。このため、より低ダメージでの微細な断面顕在化を実現できる。こうして作製した断面は、本装置のＳＥＭ機能で観察できる。
【００４９】
また、上記のように電子ビームでも断面顕在化が可能であることから、実施例４、５で説明したＦＩＢ−ＳＥＭにおいても穴加工後のアシストエッチング断面加工にＳＥＭの電子ビームを利用することも可能である。
本実施例の電子ビームアシストエッチング装置を用いることで、より微細な断面顕在化加工も可能となる。
【産業上の利用可能性】
【００５０】
本発明は半導体プロセスの検査、解析に効果を発揮するため、半導体製造メーカでの歩留向上のために利用でき、コスト削減等に大きく寄与できると考える。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】本発明による試料作製装置の構成例を示す図。
【図２】ＦＩＢアシストエッチングの方法を示す図。
【図３】アシストエッチング断面加工後の断面を示す図。
【図４】本発明によるアシストガス源の構造概略を示す図。
【図５】アシストガス源の拡大図を示す図。
【図６】アシストガス源の装置への取付状態を示す図。
【図７】カートリッジ型アシストガス源の構造を示す図。
【図８】カートリッジの取付け方を示す図。
【図９】本発明による試料作製方法の手順例を示す図。
【図１０】本発明によるマイクロサンプル断面顕在化を行う試料作製装置の構成例を示す図。
【図１１】本発明によるマイクロサンプル加工手順を示す図。
【図１２】本発明によるマイクロサンプル断面顕在化手順を示す図。
【図１３】本発明によるＦＩＢ−ＳＥＭ装置の構成例を示す図。
【図１４】本発明による摘出試料片の断面顕在化方法を示す図。
【図１５】本発明による非傾斜試料台のＦＩＢ−ＳＥＭ装置の構成例を示す図。
【図１６】本発明による非傾斜試料台での断面顕在化の加工手順を示す図。
【図１７】本発明によるＰＪＩＢ装置の構成例を示す図。
【図１８】本発明による電子ビーム装置の構成例を示す図。
【符号の説明】
【００５２】
１０１…半導体ウェーハ、１０２…試料台、１０３…試料位置制御装置、１０４…イオンビーム、１０５…イオンビーム光学系、１０６…二次電子検出器、１０７…イオンビーム光学系制御装置、１０８…二次電子検出器制御装置、１０９…アシストガス源、１１０…アシストガス源制御装置、１１１…中央処理装置、１１２…真空容器
２０１…集束イオンビーム、２０２…穴、２０３…所望断面、２０４…ガス
３０１、３０２、３０３…構造、３０４…矢印
４０１…アシストガス材料、４０２…リザーバ、４０３…ヒータ、４０４…ノズル、４０５…熱センサ、４０６…コネクタ、４０７…電流導入端子、４０８…接続フランジ
５０１…供給穴、５０２…バルブ、５０３…エア配管、５０４…ベローズ
６０１…線、６０２…バルブ開閉制御装置、６０３…熱センサ信号制御装置、６０４…ヒータ制御装置、６０５…真空容器壁
７０１…カートリッジ、７０２…配管、７０３…ヒータ、７０４…熱センサ、７０５…バルブ
８０２…アシストガス材料、８０３…膜、８０４…カートリッジホルダ、８０５…突起、８０６…Ｏリング、８０７…底蓋
９０１…所望断面、９０２、９０３…マーキング、９０４…穴、９０５…所望断面、９０６…アシストガス材料
１００１…プローブ、１００２…プローブ駆動機構、１００３…プローブ制御装置、１００４…デポジションガス源、１００５…アシストガス源、１００６…サンプルキャリア支持部
１１０１…ＦＩＢ、１１０２、１１０３、１１０４…矩形穴、１１０５…溝、１１０６…支持部、１１０７…試料片、１１０８…デポジションガス、１１０９…デポジション膜、１１１０…サンプルキャリア、１１１１…デポジション膜
１２０１…所望断面、１２０２…アシストガス
１３０１…ＳＥＭ光学系、１３０２…プローブ
１４０１…試料片、１４０２…所望断面、１４０３…アシストガス、１４０４…ＦＩＢ、１４０５…ＳＥＭ
１５０１…傾斜イオンビーム光学系、１５０２…試料台、１５０３…試料室
１６０１…ＦＩＢ、１６０２…所望断面、１６０３…加工穴、１６０４…アシストガス、１６０５…ノズル
１７０１…矩形形状、１７０２…投射マスク、１７０３…微細アパーチャ
１８０１…アシストガス源、１８０２…電子ビーム。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、デバイス等の断面形状観察をするための構造観察用試料作製を行う試料作製装置に関わる。
【背景技術】
【０００２】
微細化が進む半導体デバイスの検査、解析に対するニーズが高まっている。その中でも不良原因を特定するための不良解析においては、デバイス内部の欠陥を直接観察することが必須技術となっている。図２に断面観察の方法を説明する。始めに断面観察したい位置が１辺となるような矩形領域に集束イオンビーム(Focused Ion Beam、以下ＦＩＢ)２０１により穴２０２加工を行う。これにより形成された穴の一側面が所望断面２０３となり、この断面を走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope、以下ＳＥＭ)で観察する。このときの断面形成は所望断面に平行にＦＩＢ２０１を照射して行うため、ＦＩＢで形成した断面は基本的に平坦である。一方、観察に用いるＳＥＭは観察位置に一次電子を照射し、そこから発生する二次電子(または反射電子)の個数をコントラストとして画像化することにより観察像を形成している。二次電子の個数は対象構成物の材質にも依存はするが、それ以上に凹凸形状への依存が大きい。すなわちＦＩＢで形成した観察断面２０３は、上記のとおり平坦であり、凹凸形状はほとんど無いため、ＳＥＭ像コントラストの差は材質による二次電子イールド差のみとなる。しかし、近年必要性が増している微細構造の観察等にはこれら材質による二次電子イールドの差のみでは充分でなく、像としての観察分解能が不足するという課題がある。
【０００３】
このため、構造によるコントラスト差を強調することが望まれている。これを実現する手法として構造の材料ごとに凹凸をつけることによる輪郭顕在化が用いられている。ＳＥＭは凹凸がある場合、エッジでの二次電子イールドが大きくなるため凸部の境界が明るく観察され、高コントラストの観察が可能となる。構造ごとの段差をつけるには、材質による加工スパッタイールドの違いを利用する。ＦＩＢの場合、物理スパッタにおいても材質によるスパッタイールドの違いがあるため、ＦＩＢを断面に平行ではなく、断面に対してある角度をもって斜めから照射することで、図３のように材質ごとの凹凸（３０１、３０２、３０３）を形成することができる。図３（ｂ）は図３（ａ）の破線断面を矢印３０４の方から見た断面であり左側が断面の最表面となる。例えば構造３０１、３０３はＳｉで構造３０２はＳｉＯ２である。ここで、ＦＩＢを斜めから照射する理由は、断面が加工穴の側面であるため断面への垂直照射が不可能であるためである。ただし、材質によるスパッタイールドの差は比較的小さいため、このようにＦＩＢの物理スパッタにより充分な凹凸を付けるためには断面に対する強めの加工を必要とするため、ダメージの点で問題がある。
【０００４】
このため、効率的に材質による凹凸を形成する方法として化学反応を利用した加工がある。例えば特許文献１には、加工試料に対してフッ素系のガスを流しながらＦＩＢ加工を行うことにより、スパッタレートの差による凹凸が形成できることが示されている。特許文献２には、Ｃｌ２、ＸｅＦ２、ＣＦ４、ＣＨＦ３、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３Ｆ８、Ｃ４Ｆ８等のハロゲン化ガスやハロゲン化炭化水素ガスをアシストガスとして用いたＦＩＢアシストエッチング手法が開示されている。また、特許文献３には、ハロゲン化炭化水素をアシストガスとして用いたＦＩＢアシストエッチングにより、断面顕在化を実現する手法が開示されている。
【０００５】
【特許文献１】特許第３２１６８８１号公報
【０００６】
【特許文献２】特許第３３５０３７４号公報
【特許文献３】特表２００２−５２７９０８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記従来例のようにアシストガスを用いてＦＩＢアシストエッチングをすることにより、材料ごとに加工速度を変えることが可能である。上記の通りＳＥＭ観察におけるコントラスト差を出すためには凹凸の段差が重要である。しかし、コントラスト差をつけるために加工しすぎることは望ましくない。これは、ＦＩＢの場合、凹凸があるとエッジ部のスパッタレートが大きくなるため、エッジが崩れてしまい、元の断面構造とＳＥＭ観察での見え方が変わってしまう恐れがあるためである。また、段差をつけるためにＦＩＢで大きく掘り込むことは、深さ方向に構造が変わるデバイスにおいては、本来観察すべき断面と異なる構造断面を観察することを意味する。このため、加工量をできる限り小さくして必要な段差を形成することが望まれる。
【０００８】
特許文献１および特許文献２で取り上げられているガスは基本的に標準状態で気体である。ここで、標準状態とは１気圧、２５℃のことである。基本的にこれらのガスはプラズマエッチングにおいて使用されるガスである。プラズマエッチングの場合はガス自身をプラズマとしてイオン化させて加工対象試料表面にできるプラズマシースによりイオン化分子が加速され試料表面に照射されることによりエッチングを行う。しかし、ＦＩＢアシストエッチングの場合は以下の通り反応形態が異なる。供給されるアシストガスは試料表面にまず吸着される。そこにＦＩＢが照射されることによりエネルギーが注入され、試料の構成材料とガスが反応するための反応エネルギーが与えられることで化学反応を起こし、試料の材料がエッチングされる。このため、反応を充分に引き起こすためには、まずはガスが試料表面に充分吸着する必要がある。しかし、室温でもともと気体である上記ガスは元々固体の物質と比較すると試料表面に物理吸着する確率は小さく、充分な吸着量を確保することが難しい。すなわちプラズマエッチングで使用するようなガスが、ＦＩＢアシストエッチングガスにも適するとは限らない。
【０００９】
また、半導体デバイスで大きな部分を占める材料は、基板材料でもあるシリコン（Ｓｉ）と絶縁性材料である酸化シリコン（ＳｉＯ２等）である。このＳｉとＳｉＯ２との段差を形成することが望まれるわけであるが、これに上記ＣＦ系のガスが用いられる理由は以下の通りである。ＳｉはＦと化学反応して揮発性のＳｉＦ４等を生成することでエッチングされる。しかしこの場合Ｃが残り、これによりＳｉＣ等の逆にエッチングされにくい物質を形成することでエッチングが抑制される。一方、ＳｉＯ２の場合はＳｉは上記の通りＳｉＦ４等として揮発し、ＣもＯと反応しＣＯ２等として揮発するためＳｉのようにエッチングが抑制されることがない。これによりＳｉとＳｉＯ２のスパッタレートが変わるため段差を作製することが可能となる。上記特許文献３ではＣＯやＣＯＯＨ等Ｏを含むＣＦ系ガスが取り上げられている。上記反応でＳｉエッチング抑制に働くＳｉＣに対し、エッチングガスに含まれるＯはこの抑制効果を低減させる懸念がある。
このため、これらの問題点を解決し、効果的なエッチング差を確保し、少ない加工で所望の段差を作製してＳＥＭで高コントラスト観察を実現できる断面作製装置および方法が必要となる。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
これらの課題を解決するために、本発明では以下に述べる試料作製装置、並びに試料作製方法を提供する。
（１）試料を載置する可動の試料台と、試料に荷電粒子線を照射する荷電粒子線光学系と、フッ素と炭素を分子内に有し、且つ分子内に酸素を含まず、且つ標準状態(１気圧、25℃)で固体または液体であるエッチング材料を試料に供給するエッチング材料供給源と、試料台を格納する真空容器とを有する装置として構成することにより、輪郭顕在化試料の作製が可能となる。また、
（２）試料を載置する可動の試料台と、試料に荷電粒子線を照射する荷電粒子線光学系と、分子内の炭素数に対するフッ素数比が２以上で且つ標準状態(１気圧、25℃)で固体または液体であるエッチング材料を試料に供給するエッチング材料供給源と、試料台を格納する真空容器とを有する装置として構成することにより、よりスパッタレート差を確保できるため効率的な輪郭顕在化試料の作製が可能となる。
（３）荷電粒子線の照射により試料の所望領域近傍に穴加工を施す工程と、荷電粒子線の照射により所望領域を露出させる工程と、露出させた所望領域にフッ素と炭素を分子内に有し、且つ分子内に酸素を含まず、且つ標準状態(１気圧、25℃)で固体または液体であるエッチング材料を供給する工程と、露出させた所望領域に荷電粒子線を照射する工程により、輪郭顕在化試料の作製を実現できる。また、
（４）荷電粒子線の照射により試料の所望領域近傍に穴加工を施す工程と、荷電粒子線の照射により上記所望領域を露出させる工程と、露出させた所望領域に分子内の炭素数に対するフッ素数比が２以上で且つ標準状態(１気圧、25℃)で固体または液体であるエッチング材料を供給する工程と、露出させた所望領域に荷電粒子線を照射する工程により、よりスパッタレート差を確保できるため効率的な輪郭顕在化試料の作製を実現できる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明のデバイス断面をＳＥＭにより簡易的に高精度観察することが可能となるため、短時間での不良解析が実現でき、半導体プロセスでの歩留向上にも貢献できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
断面ＳＥＭ観察のための試料として、効果的なアシストガスを用いビームアシストエッチングにより断面に構造毎の微細な凹凸を作製することが可能な試料作製装置および試料作製方法の具体的実施例について以下説明する。
【実施例１】
【００１３】
本実施例では本発明による実際の試料作製装置の構成について説明する。
図１は集束イオンビームを利用した観察断面作製用の試料作製装置の構成を示す。試料作製装置は、半導体ウェーハ１０１等の試料基板を載置する可動の試料台１０２と、ウェーハ１０１の観察、加工位置を特定するため試料台１０２の位置を制御する試料位置制御装置１０３と、ウェーハ１０１にイオンビーム１０４を照射して加工を行うイオンビーム光学系１０５と、ウェーハ１０１からの２次電子を検出する二次電子検出器１０６を有する。イオンビーム光学系１０５はイオンビーム光学系制御装置１０７により、二次電子検出器１０６は二次電子検出器制御装置１０８により制御される。断面への材質毎の凹凸作製、すなわち断面顕在化のためのイオンビームアシストエッチングのために使用するアシストエッチングガスを供給するアシストガス源１０９はアシストガス源制御装置１１０により、その位置、ヒータ温度、バルブ開閉等を制御される。イオンビーム光学系制御装置１０７、二次電子検出器制御装置１０８、アシストガス源制御装置１１０、試料位置制御装置１０３等は、中央処理装置１１１により制御される。試料台１０２、イオンビーム光学系１０５、二次電子検出器１０６、アシストガス源１０９等は真空容器１１２内に配置される。ここでは試料としてウェーハの場合であり、ウェーハごと観察できることは、観察所望位置のアドレス管理の容易さ、また検査装置からそのまま移送できる点で有利である。ただし、チップ試料でも断面顕在化は可能であり、試料室や試料台を小さく、簡易に形成できる構成としてもよい。この場合は装置コストの面で低価格で製造できることから有利である。
【００１４】
図４にアシストガス源の概略構成を示す。本発明ではアシストガス材料４０１として標準状態で固体、または液体の材料を用いるため、アシストガス材料を格納するリザーバ４０２を有する。本実施例で用いたアシストガス材料は、標準状態で固体であるパーフルオロドデカンである。ヒータ４０３は所望の温度になるようにリザーバごとアシストガス材料を加熱する。加熱され気化したアシストガス材料は、ノズル４０４から試料表面に供給される。ここで、ガスの流れを説明するために拡大図である図５を用いて説明する。ヒータ４０３により加熱されたエッチング材料（パーフルオロドデカン）４０１は気化し、供給穴５０１を通って、ノズル４０４に向かって流れていく。バルブ５０２はノズル４０４に流れ込むガスの供給のＯＮ／ＯＦＦを制御するためのものであり、エア配管５０３からのエア圧のＯＮ／ＯＦＦで、ベローズ５０４が伸縮することにより制御することが可能である。ガスの流量はヒータによる加熱温度により制御することが可能であり、本実施例ではパーフルオロドデカンを約３５度に加熱している。熱センサ４０５によりリザーバ４０２の温度をモニタし、ヒータ４０３にフィードバックすることで安定した加熱を実現する。ここでは熱センサ４０５として熱電対を用いている。エア配管５０３のエアは図４のコネクタ４０６を介して導入され、ヒータ４０３、熱センサ４０５の電気信号のやり取りは、電流導入端子４０７を介して行う。試料室である真空容器１１２への接続は接続フランジ４０８を介して行う。ここではアシストガスが固体の場合を説明したが、液体の場合でも同様にリザーバに格納しヒータ加熱することで気化させ、ガスを供給することが可能である。しかし、液体の場合は液体のままガス供給ラインにもれないようにシールする必要があり、取扱の点ではやはり固体材料である方が容易である。しかしどちらにせよ、本来がガスの材料に比べると、格納の容易さ、温度制御によるガス圧調整の容易さから、固体や液体の方が取扱については容易である。本アシストガス源１０９の試料室である真空容器１１２への接続と試料との位置関係を示したものが図６である。真空容器壁６０５には上記の通り接続フランジ４０８で固定される。線６０１はイオンビーム光学系１０５の光軸であり、この光軸と半導体ウェーハ１０１の交点が加工点であるため、ここにノズル４０４が近づくようにする。この図ではノズル位置の調整機構を省いているが、実際には3方向の調整機構を有しており、加工点近くに調整することが可能である。実際には加工点に対し、数１００ミクロンの距離までノズル４０４の先端を近づけることで、効率的なガス供給が可能となる。このアシストガス源１０９は、バルブ開閉のためのエア圧を制御するバルブ開閉制御装置６０２、ヒータ制御装置６０４、熱センサ信号検出装置６０３を有し、これらはアシストガス源制御装置１１０で制御される。また、ここでは図示していないが、ノズル位置を制御するモータを有する場合は、ノズル位置制御装置もアシストガス源制御装置１１０で制御されることになる。
【００１５】
ここで、図４〜６で説明したアシストガス源は、アシストガス材料を補充する場合、接続フランジ４０８から取り外す必要がある。複数種のアシストガスを用いて輪郭顕在化を行う場合など、アシストガス源を一々フランジから取り外すのは煩雑であり、装置の操作性が低下する。また、アシストガス源をフランジから取り外すためには、真空容器を一度大気開放する必要があり、試料作製のスループット向上の点で妨げとなる。
【００１６】
そこで、アシストガス源をへのガス供給をカートリッジ型とすることで、アシストガス材料を容易に補充することが可能となる。以下、図７を用いて詳細に説明する。アシストガス材料８０２は、可搬型の充填容器であるカートリッジ７０１内に格納されており、カートリッジホルダ８０４に挿入されることによりアシストガス源と接続される。
本実施例のカートリッジホルダ８０４は、側壁と底蓋７０７とが蝶番で繋がれた円筒形状をなしている。円筒の側壁内には、ヒータ７０３と熱センサ７０４が埋め込まれており、各々、伝送線を介してヒータ制御装置６０４，熱センサ信号検出装置６０３と接続されている。このため、カートリッジホルダの表面には、ヒータ７０３、熱センサ７０４をそれぞれ伝送線に接続するための接続端子が設けられる。なお、ヒータ７０３をカートリッジホルダ７０６の内壁面に形成すると、カートリッジを加熱する際の効率が埋め込み型よりも上がる。また、カートリッジにヒータを埋め込んだ構成としても良い。
【００１７】
カートリッジ７０１について分かりやすく説明するため、図８には、カートリッジ７０１とカートリッジホルダ８０４を、それぞれが分離された状態で示した。本実施例のカートリッジ７０１は、アシストガス材料８０２を格納する本体部分と、本体部分とカートリッジホルダ８０４を接続するためのネック部からなる。ネック部の上面には開口があり、当該開口は膜８０３等のシール部材で封止されている。開口の周囲のネック部上面は、カートリッジホルダ８０４あるいはアシストガス源との接合面をなす。カートリッジホルダ８０４の内部には、カートリッジ７０１のネック部を挿入するための凹部が設けられ、当該凹部には突起８０５が設けられている。突起８０５の付け根、即ち凹部の底面には、真空シール用のＯリングが設けられている。カートリッジ７０１がカートリッジホルダ８０４に挿入されると、突起８０５で膜８０３が破られる。また、カートリッジ７０１のネック部上面とカートリッジホルダ凹部の底面とがＯリング８０６により真空シールされる。これにより、アシストガス源内の配管７０２とカートリッジ７０１とが繋がる。最後に、底蓋８０７を閉めると、カートリッジ７０１がカートリッジホルダ内に固定される。カートリッジ７０１は、ヒータ７０３と熱センサ７０４より、適切に加熱され、配管７０２にガスが供給される。バルブ７０５でエア圧の制御が行なわれることで、ガスのＯＮ／ＯＦＦが実行される。さらに、アシストガス源の本体部分とカートリッジホルダを接続するネック部近傍（本体側もしくはカートリッジホルダ側）にアシストガスを遮蔽するバルブを設けても良く、これによりバルブ７０５と差動排気させる構成としても良い。
【００１８】
カートリッジ７０１は加熱されるため、熱伝導率の良い材質で形成されていることが好ましい。また、アシストガス材料８０２を内部に格納するため、カートリッジ７０１の内壁面は、アシストガス材料と反応しにくいような材料でコーティングされていると好ましい。
【００１９】
カートリッジホルダ８０４とカートリッジの接続は本方式に捕われず、嵌合または螺合させても良い。この場合、底蓋８０７無しでもカートリッジをホルダに固定することが可能であるが、熱効率の観点から、底蓋はあった方が良い。また本実施例では、カートリッジ形状がネック部と本体から構成されている例を示したが、それ以外の形状でも構わない。また、以上の説明では、便宜上「アシストガス源」という文言を使用したが、以上説明したカートリッジ式の機構が「アシストガス」以外のガス供給系に適用できることは言うまでもない。
【００２０】
以上説明したように、アシストガス源をカートリッジ型とすることにより、ガスの補充が容易になるのみでなく、好みのアシストガスに迅速かつ容易に交換することが可能となる。従って、装置の操作性が向上し、試料作製のスループットが向上する。
【００２１】
また、アシストガス種の迅速な交換が可能となるため、１つのガス供給系に複数のガス種を流すことが、装置ユーザのストレスを増やすことなく可能となる。従って、試料作製装置に備える必要のあるガス供給系の点数を減らすことができ、低コストでの装置製造が可能となる。
尚、本実施例ではアシストガス源に対しカートリッジホルダを１個備えているが、カートリッジホルダを複数備える構成とすれば、さらに複数種のガスを交換することなく供給することができる。
アシストガス源に対してカートリッジホルダ１個の場合及び複数の場合共に、ガス種を入れ替える際、ガスの経路（配管）に前に使用していたガスがコンタミとして残る可能性がある。このコンタミを防ぐためにはガス経路を加熱する装置を設けるか、もしくは不活性ガス等をガス経路に流すためのガス供給手段を別途設けるか、不活性ガス用カートリッジを装着／供給することでクリーニングを行う。
【００２２】
本試料作製装置を用いて、ＦＩＢによる穴加工と、形成した所望断面に対しガスを供給しながらＦＩＢ加工を行うことで断面に材質毎の凹凸を形成することができる。加工手順の詳細は後の実施例で述べる。
ここで、アシストガスのＳｉとＳｉＯ２との反応について、もっとも単純化したモデルについて述べる。まず、ＣＦ系のアシストガス材料はＣｎＦｍとする。ここで、ｎ、ｍは正の整数である。ここで、ｍ＜４ｎと仮定する。また反応生成物は安定な形態であるＳｉＦ４、ＣＯ２、Ｏ２、ＳｉＣと仮定する。この中でＳｉＦ４、ＣＯ２、Ｏ２の３つについては揮発性であり真空排気で消滅する。一方ＳｉＣは試料表面に残留する。また、ＳｉとＳｉＯ２でアシストガスの吸着サイト数を同じと仮定する。以上の仮定の下ではＳｉＯ２の化学反応式は化１となる。
【００２３】
4n SiO2 + 4 CnFm → m SiF4↑ + 4n CO2↑ + (4n-m) Si （化１）
また、Ｓｉの場合の反応式は化２となる。
【００２４】
(m+4n) Si + 4 CnFm → m SiF4↑ + 4n SiC （化２）
１つのＳｉＯ２やＳｉの内、どの程度の割合で除去されるかを比較するために化１、化２をの反応に吸着サイト当たりで規格化すると、化１は化３に、化２は化４となる。
【００２５】
【数１】
【００２６】
【数２】
【００２７】
すなわちＳｉＯ２の場合は１個のＳｉＯ２の内、除去されるのはＳｉＦ４の部分のみであるから、化３のその係数（ｍ／４ｎ）が除去される割合を示す。同様にＳｉの場合も除去されるのはＳｉＦ４の部分で、化４のその係数（ｍ／（ｍ＋４ｎ））が除去される割合を示す。この結果からこの反応により除去されるＳｉＯ２とＳｉの比は、ＳｉＯ２とＳｉの１吸着サイト当たりの除去可能個数をそれぞれＮ（ＳｉＯ２）とＮ（Ｓｉ）とすると、数１で示される。
【００２８】
【数３】
【００２９】
このため、この反応においてはスパッタ比は必ず１より大きい、すなわちＳｉＯ２のスパッタ速度の方がＳｉより速いことを示す。また、スパッタ比を大きくするためにはｍ／ｎが大きい方が良いことが分かる。また、ＣＦ系のアシストガス材料にＯが含まれる場合は、Ｓｉが化２のようにＳｉＣとして残留しスパッタが抑制される効果に対し、ＯがＳｉＣを分解してしまう可能性があり、ＳｉＯ２とＳｉのスパッタ比が小さくなる懸念がある。
【００３０】
上記は最単純化で仮定したモデルであり、実際この通りの反応をするとは限らないが、傾向として捉えることが可能であるため、アシストガス材料の探索指針として利用できる。また、アシストガスの吸着については、標準状態で固体、または液体である方が有利であり、化学反応の効果を充分に引き出すことができる。すなわち、標準状態で固体、または液体でＯを含まないアシストガス材料が断面顕在化にとって有利であることが分かる。表１にＣＦ系ガスの例を示す。
【００３１】
【表１】
【００３２】
この中で番号４〜１５はアシストエッチングガスとして既に知られていたガスである。この実施例で使用している番号１のパーフルオロドデカンでは標準状態が固体で、Ｏを含まないという上記条件に合うことが分かる。実際、本装置の実験により良好な断面顕在化が確認できた。このパーフルオロドデカン以外に、フロリナートの一種である番号２の（ＣＦ２）１５Ｆ３Ｎや、番号３のヘキサデカフルオロ−１，８−ジヨードオクタンも標準状態で固体、または液体でＯを含まないという上記条件を満たし、良好な断面顕在化が可能であることを確認した。
【００３３】
また、数１からあくまでも理想的な場合ではあるが、ｍ／ｎが２以上であれば１．５倍以上のスパッタ比が期待される。この場合ももちろんアシストガスの吸着が重要であるから、標準状態で固体または液体でｍ／ｎが２以上という条件が効率的なアシストガスの探索指針の１つとなる。表１のガスの場合、この条件に当てはまるのは番号１〜３であり、上記と同じくやはり断面顕在化に有効であることが分かる。
【００３４】
実際に実験で確認した結果、パーフルオロドデカンの場合、ＦＩＢアシストエッチング時のＳｉＯ２のスパッタレートはＳｉの約２．５倍になるため、段差を少ないＦＩＢ照射により容易に形成することができる。また、表１番号２の（ＣＦ２）１５Ｆ３ＮはＳｉＯ２のスパッタレートはＳｉの約１．９倍、番号３のヘキサデカフルオロ−１，８−ジヨードオクタンは１．６倍であることを実験で確認した。これらでは、少ないイオンビーム照射、すなわちドーズ量が少ないため断面へのダメージも小さくすることができる。また、ＳｉＯ２とＳｉ段差を１ｎｍ形成すればＳＥＭでの境界識別効果が充分に現れる。このパーフルオロドデカンの場合はＳｉＯ２で断面方向深さ１．６ｎｍ、Ｓｉで０．６ｎｍしか加工する必要がないため所望断面をほとんど加工することなく断面顕在化することが可能となり、断面構造をほとんどそのまま観察することができる。この場合、Ｓｉ上にはＣを含む堆積物が形成されるが、実際に堆積物がＳＥＭで観察できるほど堆積するためには今回の加工の場合の１桁程度大きなドーズ量を必要とするため、ドーズ量が少ない本実施例の断面顕在加工ではＳＥＭ観察に影響することは無い。
【００３５】
また、パーフルオロドデカン、（ＣＦ２）１５Ｆ３Ｎ、ヘキサデカフルオロ−１，８−ジヨードオクタン等は標準状態が固体または液体であるため気体に比べて環境への影響も少なく、また上記の通り短時間での加工が可能であるため、材料の消費量も少なくすることができるというメリットがある。
【００３６】
本実施例においては、フッ素と炭素を分子内に有し、且つ分子内に酸素を含まず、且つ標準状態で固体または液体であるエッチング材料、または分子内の炭素数に対するフッ素数比が２以上で且つ標準状態で固体または液体であるエッチング材料について例示した。例えばパーフルフルオロドデカン（Ｆ（ＣＦ２）１２Ｆ）または（ＣＦ２）１５Ｆ３Ｎまたはヘキサデカフルオロ−１，８−ジヨードオクタン（Ｉ（ＣＦ２）８Ｉ）をエッチング材料として使用することにより、大きいスパッタレート差を確保し、効果的な輪郭顕在化試料の作製が可能となる。さらに、エッチング材料供給源が、エッチング材料を交換できるカートリッジ型の構造を有する装置とすることにより容易にエッチング材料を補給することが可能となり、効率的な試料作製が可能となる。
本試料作製装置を用いることで、デバイス断面のＳＥＭでの高コントラスト観察が可能な断面試料を作製することが可能となる。
【実施例２】
【００３７】
本実施例では、本発明による試料作製方法について述べる。図９に試料作製フローを示す。ここで使用する試料作製装置は図１の装置である。（ａ）始めに所望断面９０１を作製する位置を示すためにＦＩＢ１０４加工によりマーキング９０２、９０３を行う。（ｂ）次にこのマーキングの線上が１辺となるような矩形をＦＩＢ照射領域として設定し、ＦＩＢ加工により穴９０４加工を行う。設定矩形の所望断面方向の長さは所望断面の領域で決定され、それに垂直方向の長さは後述する断面顕在化時のＦＩＢ照射の見込み角、およびＳＥＭ観察時の見込み角から決定される。このとき実際にはＦＩＢは有限のビーム径を有し、ビームフレア等もあるため、照射設定領域を超えて加工されてしまうことがある。この場合、所望断面が消滅してしまう恐れがあるため、これらの影響を考慮してこの穴加工時はＦＩＢ照射領域がマーキング線上と重ならないように少しだけ離して設定することが望ましい。また、穴加工の深さは、実際に観察したい断面構造の深さから決定される。（ｃ）こうして作製した矩形穴の所望断面側の側壁を所望断面と平行な細いＦＩＢで加工しながら追い込み、所望断面９０５を露出させる。（ｄ）次に試料台を傾斜させ、所望断面にある角度をもってＦＩＢが照射できるようにする。本実施例の場合は断面に対し４５度の角度で照射できるように試料台を４５度傾斜している。もちろん必ずしも傾斜角度はこの４５度に縛られるものではない。（ｅ）この状態でこの断面に対してアシストガス材料９０６を供給する。この供給は実施例でも述べたとおり、アシストガス源のリザーバを加熱しアシストガス材料をガス化させた状態で、バルブを開けることでノズル４０４を介して供給する。このノズル４０４は、ＦＩＢの照射の邪魔にならない範囲でできる限り試料に近い方が、高密度で供給することができ、ガス源の消耗量も少なく、試料室の真空度も高く保てるため望ましい。（ｆ）こうしてアシストガスを供給した状態で、ＦＩＢ１０４を所望断面９０５に照射する。照射量は実施例１で述べたとおり、ＳｉＯ２とＳｉの段差が1ｎｍ程度作製できる程度の照射量でよい。
【００３８】
以上の手順により所望断面に構造毎の段差が形成された試料を作製することができる。ここでは、所望領域を断面として説明したが、所望領域は試料表面に平行な平面でも問題なく、露出させた平面に上記と同様にアシストガスを供給しながらＦＩＢを照射することにより段差を形成することも可能である。こうして作製された試料をＳＥＭで断面観察するとエッジ効果により高コントラストの構造観察像を得ることができる。
【実施例３】
【００３９】
本実施例では、本発明による摘出試料片による断面観察試料を作製する試料作製装置について説明する。
図１０は試料片摘出機能を有する試料作製装置を示す。装置基本構成は図１の試料作製装置とほぼ同じであるが、試料片摘出用のプローブ１００１を有することが異なる。このプローブは先端径がサブミクロンの微細な先端を有する。本実施例ではタングステンプローブを使用している。このプローブ１００１はプローブ駆動機構１００２とプローブ制御装置１００３により位置決めすることが可能である。また、デポジションガス源１００４を有する。これはアシストガス源１００５とほぼ同じ構造を持つが、格納する材料はデポジションガス材料である。本実施例ではタングステンカルボニル（Ｗ（ＣＯ）６）をデポジションガス材料として使用しているが、材料はこれに限定するものではない。また、摘出した試料片を固定するためのサンプルキャリアを載置するためのサンプルキャリア支持部１００６を有する。
【００４０】
この装置を用いた試料作製方法を図１１により説明する。（ａ、ｂ）始めに所望断面の周りの３辺方向にＦＩＢ１１０１で３つの矩形穴１１０２、１１０３、１１０４加工を行う。（ｃ）次に試料台を傾斜させ、溝１１０５加工を行うことにより、支持部１１０６のみで元試料に支持された試料片１１０７を作製することができる。（ｄ）次に試料台傾斜を元に戻し、プローブ駆動機構１００２によりプローブ１００１先端を試料片１１０７に接触させる。次にデポジションガス源１００４からデポジションガス１１０８を供給しながらプローブ先端を含む領域にＦＩＢ１１０１照射を行うことにより、（ｅ）デポジション膜１１０９（本実施例の場合はＷ膜）を形成することができ、試料片１１０７とプローブ１００１を固定することができる。この後に支持部１１０６をＦＩＢ加工で除去することにより元試料から試料片を分離することができる。（ｆ、ｇ）こうして分離された試料片１１０７をプローブ駆動によりサンプルキャリア１１１０に接触させる。（ｈ）そこで、接触部に上記と同様の方法でデポジション膜１１１１を形成することで試料片とサンプルキャリアを固定する。（ｉ）その後にプローブ先端をＦＩＢ加工しプローブを分離することで、試料片１１０７を独立にすることが可能となる。次に断面の作製について図１２を用いて説明する。（ａ、ｂ）所望断面に平行にＦＩＢ１１０１を照射し所望断面１２０１が露出するように加工する。（ｃ）最後にサンプルキャリア支持部を傾斜させて所望断面にある角度をもってＦＩＢが照射できるようにする。本実施例の場合は、実施例１のように穴の１面を所望断面とする場合と異なり、所望断面の前を遮るものがないため所望断面に対してＦＩＢを垂直に照射することも可能である。（ｄ、ｅ）この姿勢でアシストガス１２０２を供給しながらＦＩＢ１１０１照射を行い、アシストエッチングを行うことで、所望断面が断面顕在化された試料を作製することができる。こうして作製された試料は実施例１の場合よりもより高コントラストで観察することが可能になる。これは実施例１の場合は観察断面が穴の中に存在するため、ＳＥＭ観察時の二次電子が検出器の方に取り込みにくく、収率が劣るためである。これに対し、本実施例で作製した所望断面は遮るものがないため二次電子を効率的に検出することができ、高コントラスト観察が可能となる。また、ＳＥＭ観察角度も実施例１では斜めから覗き込むことになるが、本実施例では垂直からの観察が可能となる。これにより縦横比が実寸での観察が可能となるため、特に縦方向の分解能を増すことができる。また、ＳＥＭの一次電子は加速電圧にもよるがある程度断面内部に侵入し、侵入部からの二次電子を検出するため侵入領域の積算された情報となる。観察対象の半導体デバイスの場合、断面に垂直な方向は浅い領域であれば同じ構造であるため積算されても大きく問題になることはないが、実施例１のように斜め入射で観察する場合は、斜め方向に情報が積算されてしまうため、観察像からの構造解釈に注意が必要となる。これに対し、垂直観察が可能な本実施例はこのような懸念は少なくて済むというメリットもある。
本実施例の試料作製装置を用いることで、垂直からのＳＥＭ観察が可能な断面顕在化試料を作製することができる。
【実施例４】
【００４１】
本実施例では、ＦＩＢでのアシストエッチング断面作製後にその場でＳＥＭ観察が可能なＦＩＢ−ＳＥＭ装置について説明する。
図１３にＦＩＢ-ＳＥＭ装置の構成を示す。基本構成は図1や図１０の試料作製装置と同じであるが、同一試料室にＳＥＭ光学系１３０１を有する構成となっている。このＳＥＭは試料台に対して傾斜して設置されている。これは作製された断面を試料台傾斜することなく観察しやすくするため、並びにＦＩＢと試料上の同一点を同時に観察できるようにするためである。これにより断面顕在化した試料を大気に暴露することなくＳＥＭ観察を行うことが可能であり、大気での汚染の懸念がなく信頼性の高い断面観察像を得ることができる。また、別のＳＥＭ装置へ移動することなくその場観察が可能であるため、解析時間が短縮されるというメリットもある。さらに所望断面形成時のＦＩＢ加工中の断面をＳＥＭでモニタすることもできるため、より正確な位置での所望断面作製も可能となる。
【００４２】
また、この装置の場合は実施例３のように試料片をサンプルキャリアに載せ替えなくても、所望断面に垂直にアシストエッチング用のＦＩＢ照射を行うことやＳＥＭ観察することができる。これは実施例３と同様にプローブ１３０２を有するため試料片を摘出することが可能であり、さらにプローブ回転機構を有するためプローブに固定されたままの試料片を傾斜させ、ＦＩＢやＳＥＭに所望断面を垂直に配置することが可能であるためである。この方法について図１４を用いて説明する。（ａ、ｂ）試料片１４０１の摘出までは図１２と同じである。（ｃ）ここで、プローブ１３０２で固定したままＦＩＢ１４０４で所望断面１４０２加工を行う。（ｄ）その後プローブ１３０２を傾斜させる。（ｅ）続いてアシストガス１４０３を供給しながら、ＦＩＢ１４０４を照射することで、断面顕在化した試料が作製できる。このまま、ＳＥＭ１４０５を照射し、ＳＥＭ観察を行うことができる。
本実施例のＦＩＢ−ＳＥＭを用いることで、短時間で、より信頼性の高い断面観察を実現することができる。
【実施例５】
【００４３】
本実施例では、ＦＩＢでのアシストエッチング断面作製後にその場でＳＥＭ観察が可能な、傾斜イオンビーム光学系を有するＦＩＢ−ＳＥＭ装置について説明する。
図１５にこの傾斜イオンビーム光学系１５０１を有するＦＩＢ−ＳＥＭ装置の構成を示す。ここで実施例４の図１３のＦＩＢ−ＳＥＭ装置と構成上大きく違うところは、試料台１５０２が傾斜しないことである。これにより試料台機構が簡単になり、また例えばφ３００ｍｍウェーハ対応の装置では試料室１５０３に必要な面積も大幅に小さくすることができるため、コストや位置精度の面で有利である。但し、この場合、図１３のようにＦＩＢ光学系が試料表面に対して垂直に設置されていると、所望断面を露出させるための穴加工は可能でも、断面顕在化アシストエッチングのために所望断面に対してある角度をもってＦＩＢ照射することができない。このため、図１５の通り、試料表面に対して傾斜したイオンビーム光学系１５０１を有する構成としている。傾斜角度は任意であるが、例えば本実施例の場合は３０度傾斜の構成としている。この装置を用いた試料作製、および断面観察方法について図１６を用いて説明する。（ａ）始めに所望断面を露出させるために所望断面１６０２を１辺とするような矩形領域を設定しＦＩＢ１６０１照射を行う。このときＦＩＢ光学系が傾斜している方向と所望断面が平行となるように試料台回転で調整しておく。実際は実施例２でも記載したとおり、実際の所望断面位置を含まないように少し加工領域を離して設定する。このＦＩＢ矩形加工により図のような平行四辺形をした加工穴１６０３を作製することができ、この平行四辺形の面が所望断面と平行である。引き続きこの位置関係のままで細いＦＩＢを用いて所望断面の追い込み加工を行い、所望断面１６０２を露出させる。（ｂ）この後試料台を９０度回転させて所望断面１６０２にＦＩＢ１６０１を照射できるようにセットする。本実施例の３０度傾斜のイオンビーム光学系の場合は所望断面に対して６０度でＦＩＢを照射することになる。この状態で上記の実施例と同様にアシストガス１６０４をノズル１６０５から所望断面１６０２に対して供給しながらＦＩＢ１６０１照射を行うことで、断面顕在化が可能となる。この後、試料台を９０度回転し戻すことで断面顕在化した所望断面１６０２をＳＥＭ観察できる。
【００４４】
また、本装置でもプローブを装備することが可能であり、実施例３、４のような試料片摘出も可能であり、同様の効果が期待される。
本実施例のＦＩＢ−ＳＥＭを用いることで、試料台傾斜機構のない装置においてもアシストエッチングによる断面顕在化が可能となる。
【実施例６】
【００４５】
本実施例では、投射型イオンビーム（Projection Ion Beam、以下ＰＪＩＢ）装置によるアシストエッチングによる断面顕在化について説明する。
図１７はＰＪＩＢ装置である。この構成で所望の矩形形状１７０１を投射できる投射マスク１７０２を選択し、照射することで矩形穴を加工することができる。ＦＩＢとの違いは一括照射であるため走査がないことである。これにより大電流の加工が可能となり短時間加工が実現できる。もちろん所望矩形よりも小さな矩形ビームを形成し、その矩形ビームを走査して目標とする矩形穴を形成することも可能である。この場合もＦＩＢよりも短時間で加工することが可能である。
【００４６】
こうして形成された所望断面に対して、アシストガスを供給しながらイオンビームを照射するわけであるが、このままでは問題がある。ＦＩＢの場合の照射は基本的にスポットのビームを偏向制御することで全面に照射しているわけであるが、ＦＩＢスポット径に相当するような微細な領域を考えれば１度ＦＩＢが照射されて次にＦＩＢが照射されるまでには偏向走査の１フレームに相当する空き時間があるわけである。この時間にアシストガスが吸着することができる。しかし、ＰＪＩＢの場合は、所望断面に対し一括照射すると、照射中は常にイオンビームが所望断面に照射されているためアシストガスが吸着する時間が稼げないのである。この場合は化学反応が充分行われず、物理スパッタが主スパッタとなってしまい、断面構造の材質毎の所望のスパッタレート差を稼げなくなり、断面顕在化が効率的にできなくなる。このため、ＰＪＩＢ装置の場合も擬似的にＦＩＢを形成することでアシストエッチングを可能とする。すなわち、ＰＪＩＢ光学系の途中に微細アパーチャ１７０３を挿入し、微細ビームを形成して偏向器によって走査することでＦＩＢを形成できる。穴加工では加工時間を少なくするためにＰＪＩＢの大電流が有効であったが、断面顕在化に用いるアシストエッチングのための照射ビームは微小な電流でよいため、上記のように微細アパーチャでビーム制限をしても問題ない。これにより上記実施例と同様にアシストガスを供給しながら微細ビームを走査して照射することで断面顕在化を実現できる。また、ブランカによってガスが吸着するように非照射時間をつくることでも対応可能である。
【００４７】
また、本実施例ではＦＩＢとして使用すると電流密度が小さくなるアルゴンビームの場合でも大電流で加工可能となることからこのような非汚染での加工を実現することができるため、解析後のウェーハを半導体加工プロセスに戻すことも可能となる。さらにこの加工穴を例えばデポジション膜等で穴埋めしてプロセスに戻すことにより、よりその後の半導体加工プロセスへの影響を抑えることも可能となる。
本実施例のＰＪＩＢ装置によれば高速な穴加工が可能であるため、解析に時間を減らすことができる。また、非汚染での観察断面作製も可能になり、半導体プロセスにも影響少なくできるため、インライン解析が可能となる。
【実施例７】
【００４８】
本実施例では、電子ビームを用いた断面顕在化の説明を行う。
図１８は電子ビーム装置を示す。基本構成はＳＥＭと同じであるが、アシストガス源１８０１が設置されている。電子ビーム１８０２でもアシストガスを用いることで加工も可能である。所望断面を露出させるための加工は上記のアシストガスと電子ビーム照射でも不可能ではないが、電子はイオンと比較して質量が小さいため、イオンビームの場合と比較してスパッタ速度が極端に小さいため現実的ではない。このため、本実施例のような電子ビーム単独装置の場合は、別の加工装置で所望断面を露出させた試料を導入するようにした方が良い。この断面に対し、パーフルオロドデカン等のアシストガスをノズルから供給しながら電子ビーム１８０２走査して照射する。上記の通り加工速度はイオンビームと比較して小さいが、断面顕在化に必要な所望断面に材質毎の凹凸差は１ｎｍのように大変小さくても効果があることから、電子ビームでも実現可能である。特に、電子ビームの場合は物理スパッタは無視できるほど小さいことから、反応はほとんど純粋的に化学エッチングであり、より材質依存のスパッタが可能である。このため、より低ダメージでの微細な断面顕在化を実現できる。こうして作製した断面は、本装置のＳＥＭ機能で観察できる。
【００４９】
また、上記のように電子ビームでも断面顕在化が可能であることから、実施例４、５で説明したＦＩＢ−ＳＥＭにおいても穴加工後のアシストエッチング断面加工にＳＥＭの電子ビームを利用することも可能である。
本実施例の電子ビームアシストエッチング装置を用いることで、より微細な断面顕在化加工も可能となる。
【産業上の利用可能性】
【００５０】
本発明は半導体プロセスの検査、解析に効果を発揮するため、半導体製造メーカでの歩留向上のために利用でき、コスト削減等に大きく寄与できると考える。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】本発明による試料作製装置の構成例を示す図。
【図２】ＦＩＢアシストエッチングの方法を示す図。
【図３】アシストエッチング断面加工後の断面を示す図。
【図４】本発明によるアシストガス源の構造概略を示す図。
【図５】アシストガス源の拡大図を示す図。
【図６】アシストガス源の装置への取付状態を示す図。
【図７】カートリッジ型アシストガス源の構造を示す図。
【図８】カートリッジの取付け方を示す図。
【図９】本発明による試料作製方法の手順例を示す図。
【図１０】本発明によるマイクロサンプル断面顕在化を行う試料作製装置の構成例を示す図。
【図１１】本発明によるマイクロサンプル加工手順を示す図。
【図１２】本発明によるマイクロサンプル断面顕在化手順を示す図。
【図１３】本発明によるＦＩＢ−ＳＥＭ装置の構成例を示す図。
【図１４】本発明による摘出試料片の断面顕在化方法を示す図。
【図１５】本発明による非傾斜試料台のＦＩＢ−ＳＥＭ装置の構成例を示す図。
【図１６】本発明による非傾斜試料台での断面顕在化の加工手順を示す図。
【図１７】本発明によるＰＪＩＢ装置の構成例を示す図。
【図１８】本発明による電子ビーム装置の構成例を示す図。
【符号の説明】
【００５２】
１０１…半導体ウェーハ、１０２…試料台、１０３…試料位置制御装置、１０４…イオンビーム、１０５…イオンビーム光学系、１０６…二次電子検出器、１０７…イオンビーム光学系制御装置、１０８…二次電子検出器制御装置、１０９…アシストガス源、１１０…アシストガス源制御装置、１１１…中央処理装置、１１２…真空容器
２０１…集束イオンビーム、２０２…穴、２０３…所望断面、２０４…ガス
３０１、３０２、３０３…構造、３０４…矢印
４０１…アシストガス材料、４０２…リザーバ、４０３…ヒータ、４０４…ノズル、４０５…熱センサ、４０６…コネクタ、４０７…電流導入端子、４０８…接続フランジ
５０１…供給穴、５０２…バルブ、５０３…エア配管、５０４…ベローズ
６０１…線、６０２…バルブ開閉制御装置、６０３…熱センサ信号制御装置、６０４…ヒータ制御装置、６０５…真空容器壁
７０１…カートリッジ、７０２…配管、７０３…ヒータ、７０４…熱センサ、７０５…バルブ
８０２…アシストガス材料、８０３…膜、８０４…カートリッジホルダ、８０５…突起、８０６…Ｏリング、８０７…底蓋
９０１…所望断面、９０２、９０３…マーキング、９０４…穴、９０５…所望断面、９０６…アシストガス材料
１００１…プローブ、１００２…プローブ駆動機構、１００３…プローブ制御装置、１００４…デポジションガス源、１００５…アシストガス源、１００６…サンプルキャリア支持部
１１０１…ＦＩＢ、１１０２、１１０３、１１０４…矩形穴、１１０５…溝、１１０６…支持部、１１０７…試料片、１１０８…デポジションガス、１１０９…デポジション膜、１１１０…サンプルキャリア、１１１１…デポジション膜
１２０１…所望断面、１２０２…アシストガス
１３０１…ＳＥＭ光学系、１３０２…プローブ
１４０１…試料片、１４０２…所望断面、１４０３…アシストガス、１４０４…ＦＩＢ、１４０５…ＳＥＭ
１５０１…傾斜イオンビーム光学系、１５０２…試料台、１５０３…試料室
１６０１…ＦＩＢ、１６０２…所望断面、１６０３…加工穴、１６０４…アシストガス、１６０５…ノズル
１７０１…矩形形状、１７０２…投射マスク、１７０３…微細アパーチャ
１８０１…アシストガス源、１８０２…電子ビーム。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を載置する試料台と、
前記試料に荷電粒子線を照射する荷電粒子線光学系と、
フッ素と炭素を分子内に有し、且つ分子内に酸素を含まず、且つ標準状態で固体または液体であるエッチング材料を供給するエッチング材料供給源と、
前記試料台を格納する真空容器とを有することを特徴とする試料作製装置。
【請求項２】
試料を載置する可動の試料台と、
前記試料に荷電粒子線を照射する荷電粒子線光学系と、
分子内の炭素数に対するフッ素数比が２以上で且つ標準状態で固体または液体であるエッチング材料を前記試料に供給するエッチング材料供給源と、前記試料台を格納する真空容器とを有することを特徴とする試料作製装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載の試料作製装置において、
前記エッチング材料が、パーフルフルオロドデカン（Ｆ（ＣＦ２）１２Ｆ）であることを特徴とする試料作製装置。
【請求項４】
請求項１または２に記載の試料作製装置において、
前記エッチング材料が、（ＣＦ２）１５Ｆ３Ｎであることを特徴とする試料作製装置。
【請求項５】
請求項１または２に記載の試料作製装置において、
前記エッチング材料が、ヘキサデカフルオロ−１，８−ジヨードオクタン（Ｉ（ＣＦ２）８Ｉ）であることを特徴とする試料作製装置。
【請求項６】
請求項１または２に記載の試料作製装置において、
前記エッチング材料供給源が、エッチング材料を交換できるカートリッジ型の構造を有することを特徴とする試料作製装置。
【請求項７】
請求項６に記載の試料作製装置において、
前記カートリッジを固定するカートリッジホルダを備え、
該カートリッジホルダは、前記カートリッジを加熱する手段を備えたことを特徴とする試料作製装置。
【請求項８】
荷電粒子線の照射により試料の所望領域近傍に穴加工を施す工程と、前記荷電粒子線の照射により前記所望領域を露出させる工程と、前記露出させた所望領域にフッ素と炭素を分子内に有し、且つ分子内に酸素を含まず、且つ標準状態で固体または液体であるエッチング材料を供給する工程と、前記露出させた所望領域に荷電粒子線を照射する工程を有することを特徴とする試料作製方法。
【請求項９】
請求項８に記載の試料作成方法において、
前記エッチング材料は分子内の炭素数に対するフッ素数比が２以上で且つ標準状態で固体または液体であることを特徴とする試料作製方法。
【請求項１０】
請求項８または９に記載の試料作製方法において、
前記エッチング材料が、パーフルフルオロドデカン（Ｆ（ＣＦ２）１２Ｆ）であることを特徴とする試料作製方法。
【請求項１１】
請求項８または９に記載の試料作製方法において、
前記エッチング材料が、（ＣＦ２）１５Ｆ３Ｎであることを特徴とする試料作製方法。
【請求項１２】
請求項８または９に記載の試料作製方法において、
前記エッチング材料が、ヘキサデカフルオロ−１，８−ジヨードオクタン（Ｉ（ＣＦ２）８Ｉ）であることを特徴とする試料作製方法。
【請求項１３】
エッチングガスを真空容器内部に供給するためのアシストガス源を備えた集束イオンビーム装置に対して用いられ、かつ前記エッチングガスを内部に格納した可搬性容器であって、
前記配管に対してガスを供給する開口と、前記アシストガス源に対して真空シールされる接合面と、前記開口を封止するシール部材とを備え、
前記エッチング材料は、フッ素と炭素を分子内に有し、且つ分子内に酸素を含まず、且つ標準状態で固体または液体であることを特徴とする可搬性充填容器。
【請求項１４】
請求項１３に記載の可搬性充填容器において、
前記エッチング材料は、パーフルフルオロドデカン（Ｆ（ＣＦ２）１２Ｆ）、または、（ＣＦ２）１５Ｆ３Ｎ、またはヘキサデカフルオロ−１，８−ジヨードオクタン（Ｉ（ＣＦ２）８Ｉ）のいずれかであることを特徴とする可搬性充填容器。
【請求項１】
試料を載置する試料台と、
前記試料に荷電粒子線を照射する荷電粒子線光学系と、
フッ素と炭素を分子内に有し、且つ分子内に酸素を含まず、且つ標準状態で固体または液体であるエッチング材料を供給するエッチング材料供給源と、
前記試料台を格納する真空容器とを有することを特徴とする試料作製装置。
【請求項２】
試料を載置する可動の試料台と、
前記試料に荷電粒子線を照射する荷電粒子線光学系と、
分子内の炭素数に対するフッ素数比が２以上で且つ標準状態で固体または液体であるエッチング材料を前記試料に供給するエッチング材料供給源と、前記試料台を格納する真空容器とを有することを特徴とする試料作製装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載の試料作製装置において、
前記エッチング材料が、パーフルフルオロドデカン（Ｆ（ＣＦ２）１２Ｆ）であることを特徴とする試料作製装置。
【請求項４】
請求項１または２に記載の試料作製装置において、
前記エッチング材料が、（ＣＦ２）１５Ｆ３Ｎであることを特徴とする試料作製装置。
【請求項５】
請求項１または２に記載の試料作製装置において、
前記エッチング材料が、ヘキサデカフルオロ−１，８−ジヨードオクタン（Ｉ（ＣＦ２）８Ｉ）であることを特徴とする試料作製装置。
【請求項６】
請求項１または２に記載の試料作製装置において、
前記エッチング材料供給源が、エッチング材料を交換できるカートリッジ型の構造を有することを特徴とする試料作製装置。
【請求項７】
請求項６に記載の試料作製装置において、
前記カートリッジを固定するカートリッジホルダを備え、
該カートリッジホルダは、前記カートリッジを加熱する手段を備えたことを特徴とする試料作製装置。
【請求項８】
荷電粒子線の照射により試料の所望領域近傍に穴加工を施す工程と、前記荷電粒子線の照射により前記所望領域を露出させる工程と、前記露出させた所望領域にフッ素と炭素を分子内に有し、且つ分子内に酸素を含まず、且つ標準状態で固体または液体であるエッチング材料を供給する工程と、前記露出させた所望領域に荷電粒子線を照射する工程を有することを特徴とする試料作製方法。
【請求項９】
請求項８に記載の試料作成方法において、
前記エッチング材料は分子内の炭素数に対するフッ素数比が２以上で且つ標準状態で固体または液体であることを特徴とする試料作製方法。
【請求項１０】
請求項８または９に記載の試料作製方法において、
前記エッチング材料が、パーフルフルオロドデカン（Ｆ（ＣＦ２）１２Ｆ）であることを特徴とする試料作製方法。
【請求項１１】
請求項８または９に記載の試料作製方法において、
前記エッチング材料が、（ＣＦ２）１５Ｆ３Ｎであることを特徴とする試料作製方法。
【請求項１２】
請求項８または９に記載の試料作製方法において、
前記エッチング材料が、ヘキサデカフルオロ−１，８−ジヨードオクタン（Ｉ（ＣＦ２）８Ｉ）であることを特徴とする試料作製方法。
【請求項１３】
エッチングガスを真空容器内部に供給するためのアシストガス源を備えた集束イオンビーム装置に対して用いられ、かつ前記エッチングガスを内部に格納した可搬性容器であって、
前記配管に対してガスを供給する開口と、前記アシストガス源に対して真空シールされる接合面と、前記開口を封止するシール部材とを備え、
前記エッチング材料は、フッ素と炭素を分子内に有し、且つ分子内に酸素を含まず、且つ標準状態で固体または液体であることを特徴とする可搬性充填容器。
【請求項１４】
請求項１３に記載の可搬性充填容器において、
前記エッチング材料は、パーフルフルオロドデカン（Ｆ（ＣＦ２）１２Ｆ）、または、（ＣＦ２）１５Ｆ３Ｎ、またはヘキサデカフルオロ−１，８−ジヨードオクタン（Ｉ（ＣＦ２）８Ｉ）のいずれかであることを特徴とする可搬性充填容器。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【公開番号】特開２００６−３２９８４４（Ｐ２００６−３２９８４４Ａ）
【公開日】平成１８年１２月７日（２００６．１２．７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−１５４８７５（Ｐ２００５−１５４８７５）
【出願日】平成１７年５月２７日（２００５．５．２７）
【出願人】（５０１３８７８３９）株式会社日立ハイテクノロジーズ (4,325)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１２月７日（２００６．１２．７）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年５月２７日（２００５．５．２７）
【出願人】（５０１３８７８３９）株式会社日立ハイテクノロジーズ (4,325)
【Ｆターム（参考）】
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