試料導入装置
【課題】ＩＣＰ質量分析装置又はＩＣＰ発光分光分析装置等の元素分析装置にて高感度に元素分析を行うことができる試料の導入を行う試料導入装置を提供する。
【解決手段】サイクロンチャンバー１内に霧状の試料をネブライザ２が噴霧し、サイクロンチャンバー１の送出口１１から元素分析装置のプラズマトーチなどへ試料を導入する構成の試料導入装置に、ネブライザ２の噴霧口へ赤外線を照射して試料を加熱する赤外線照射器５を設ける。また、ネブライザ２へキャリアガスを供給する給気管４１を加熱部４２により加熱すると共に、サイクロンチャンバー１の送出口１１に連通する送出管１２及び導入管４６を冷却部４６が冷却する。これらにより、ネブライザ２が噴霧した試料の粒子サイズを小さくし、粒子サイズの小さい試料のみをプラズマトーチなどへ導入することができる。
【解決手段】サイクロンチャンバー１内に霧状の試料をネブライザ２が噴霧し、サイクロンチャンバー１の送出口１１から元素分析装置のプラズマトーチなどへ試料を導入する構成の試料導入装置に、ネブライザ２の噴霧口へ赤外線を照射して試料を加熱する赤外線照射器５を設ける。また、ネブライザ２へキャリアガスを供給する給気管４１を加熱部４２により加熱すると共に、サイクロンチャンバー１の送出口１１に連通する送出管１２及び導入管４６を冷却部４６が冷却する。これらにより、ネブライザ２が噴霧した試料の粒子サイズを小さくし、粒子サイズの小さい試料のみをプラズマトーチなどへ導入することができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料の発光強度又は質量等を測定することにより元素分析を行う元素分析装置へ分析対象となる試料を導入する試料導入装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、高周波誘導結合プラズマ（ＩＣＰ；Inductively Coupled Plasma）を用いて元素分析を行うＩＣＰ質量分析装置（ＩＣＰ−ＭＳ；ICP-Mass Spectrometer）又はＩＣＰ発光分光分析装置（ＩＣＰ−ＯＥＳ；ICP-Optical Emission Spectrometer）等の元素分析装置が知られている。ＩＣＰは、プラズマトーチと呼ばれる石英管に誘電コイルを巻きつけて高周波電流を流して誘導電場を発生させ、プラズマトーチ内にアルゴンガスを導入することで形成されるプラズマである。ＩＣＰ−ＭＳは、試料を８千度〜１万度程度の高温のプラズマ中に噴霧し、プラズマの熱エネルギーによってイオン化された元素を検出することで元素分析を行う装置である。また、ＩＣＰ−ＯＥＳは、プラズマの熱エネルギーによって元素が発する光をプリズムなどを用いて分光し、光の波長及び強度等を測定することで元素分析を行う装置である。これらの元素分析装置は、多元素を同時的に分析することができ、分析の感度が高いという特徴がある。
【０００３】
ＩＣＰ−ＭＳ及びＩＣＰ−ＯＥＳは、液体状の試料を霧状にしてプラズマに導入する必要があり、このような試料の導入を行うためのネブライザ及びチャンバー等で構成される試料導入装置を備えている。試料導入装置のネブライザは、試料液をアルゴンガスなどのキャリアガスにより噴霧するためのものであり、霧状の試料をチャンバー内に噴霧するようにしてある。チャンバーは、ネブライザにより噴霧された霧状の試料から粒子のサイズが小さいものを分別してプラズマに導入するためのものである。粒子のサイズが大きい試料はチャンバーにて分別されて排出されるため、排出される試料の量が多い場合には試料導入装置の効率が悪く、元素分析の効率を悪化させる虞がある。また、粒子のサイズが小さい試料の方が元素分析の感度も高いため、ネブライザから噴霧される試料はできるだけ粒子のサイズが小さいことが望まれる。近年では、試料の粒子のサイズを小さくするために、超音波を利用して試料を噴霧する超音波ネブライザなどが実用化されている。
【０００４】
特許文献１においては、液体試料をネブライザにて噴霧し、噴霧された試料を加熱室、凝縮器及びＩＣＰトーチを通して連続的に流し、試料からの放射光をモノクロメーターで分散して強度を検出器により検出する構成の発光分光分析計が提案されている。この発光分光分析計の加熱室は、基部に入口及び出口の両方を有し、頂上部で封管された垂直管の形態をなしており、加熱室を楕円面反射器の一の焦点に置き、他の焦点に置かれた加熱バーによって加熱室内の試料の一部を加熱するようにしてある。加熱室で試料の一部を加熱することによって、試料の粒子サイズを小さくすることができ、原子発光分光分析を効率よく行うことができる。
【特許文献１】特表平５−５０２１０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１に記載の発光分光分析計は、加熱室が基部に入口及び出口を有して頂上部で封管された垂直管の形態であり、加熱室内の試料の一部を加熱バー及び楕円面反射器を用いて加熱する構成である。このため、加熱室の基部に設けられた入口から出口へ至るまでに試料が通過する経路によっては、試料が十分に加熱されずに出口へ至る試料が含まれる虞がある。このように、特許文献１に記載の発光分光分析計の構成では、ネブライザーにより噴霧された霧状の試料の全てを確実に加熱できる保証はなく、元素分析の効率の向上にも限度があった。
【０００６】
本発明は、斯かる事情に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、チャンバー内に開口したネブライザの噴霧口を覆うように加熱光を照射して加熱を行う構成とすることにより、ネブライザから噴霧される試料を確実に加熱して試料の粒子サイズをより小さくすることができる試料導入装置を提供することにある。
【０００７】
また本発明の他の目的とするところは、加熱光線を集光してネブライザの噴霧口へ照射する構成とすることにより、ネブライザの噴霧口をより高温に加熱して試料をより確実に加熱することができる試料導入装置を提供することにある。
【０００８】
また本発明の他の目的とするところは、ネブライザの噴霧口に対向する位置から噴霧口へ向けて加熱光を照射する構成とすることにより、ネブライザから噴霧される霧状の試料に広範囲に亘って加熱光を照射して加熱することができる試料導入装置を提供することにある。
【０００９】
また本発明の他の目的とするところは、ネブライザの噴霧口から試料の噴霧方向へ線状に加熱光を集光する構成とすることにより、ネブライザから噴霧される霧状の試料に確実に且つ広範囲に亘って加熱光を照射して加熱することができる試料導入装置を提供することにある。
【００１０】
また本発明の他の目的とするところは、チャンバーが透光性を有し、チャンバーの外側から内側へ加熱光を照射する場合に、チャンバーの加熱光が透過する部分を平面状に形成する構成とすることにより、チャンバーの外側から内側へ加熱光を照射し易い試料導入装置を提供することにある。
【００１１】
また本発明の他の目的とするところは、チャンバーの送出口に連結して設けられた送出路内の試料を冷却する構成とすることにより、粒子サイズの大きい試料が導入されることを防止できる試料導入装置を提供することにある。
【００１２】
また本発明の他の目的とするところは、ネブライザにキャリアガスを導入するためのガス導入路中のキャリアガスを加熱する構成とすることにより、試料の温度を高めて霧状にして噴霧することができる試料導入装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
第１発明に係る試料導入装置は、試料を送出する送出口を有するチャンバーと、該チャンバー内に試料を噴霧するネブライザとを備える試料導入装置において、前記ネブライザは、前記チャンバー内に試料を噴霧する噴霧口を有し、該噴霧口を覆うように加熱光を照射する照射手段を備えることを特徴とする。
【００１４】
本発明においては、チャンバー内に霧状の試料をネブライザが噴霧し、チャンバーの送出口から試料を送出する構成の試料導入装置に、ネブライザの噴霧口を覆うように赤外線などの加熱光を照射する照射手段を設ける。ネブライザは試料を噴霧するが、霧状の試料を加熱光線の照射により加熱することによって溶媒が気化するため、試料の粒子サイズをより小さくすることができる。また、試料の種類によっては加熱により溶媒以外の試料を気化させることも可能である。ネブライザの噴霧口を覆うように加熱光を照射することによって、ネブライザから噴霧される試料の全てに加熱光を照射することができ、効率よく加熱することができる。よって、チャンバー内で分別されて排出される粒子の大きい試料の発生を低減でき、元素分析装置などの他の装置へ試料を導入する効率が高まる。
【００１５】
また、第２発明に係る試料導入装置は、前記照射手段が、前記噴霧口へ加熱光を集光するようにしてあることを特徴とする。
【００１６】
本発明においては、加熱光線を照射する場合には、例えばレンズ又は楕円面鏡等の光学部材を用いて、ネブライザの噴霧口へ加熱光線を集光する。これにより、加熱光線のエネルギーを効率よく集中させることができ、ネブライザから噴霧された試料をより高温に加熱することが可能となる。
【００１７】
また、第３発明に係る試料導入装置は、前記照射手段が、前記ネブライザの噴霧口に対向する位置から該噴霧口へ向けて加熱光を照射するようにしてあることを特徴とする。
【００１８】
本発明においては、照射手段がネブライザの噴霧口に対向する位置から噴霧口へ向けて加熱光を照射する。これにより、加熱光の通過線上に試料が噴霧される。ネブライザの噴霧口から噴霧された直後の霧状の試料を確実に加熱することができると共に、噴霧されてチャンバー内に拡散した霧状の試料の一部を加熱することができ、加熱の効率を高めることができる。
【００１９】
また、第４発明に係る試料導入装置は、前記照射手段が、前記ネブライザの噴霧口から試料の噴霧方向へ線状に加熱光を集光するようにしてあることを特徴とする。
【００２０】
本発明においては、照射手段がネブライザの噴霧口から試料の噴霧方向へ線状に加熱光を集光する。これにより、集光された線状の加熱光上に試料が噴霧され、集光された加熱光上を長期間に亘って試料が通過するため、より確実に試料の粒子サイズを小さくすることができる。
【００２１】
また、第５発明に係る試料導入装置は、前記照射手段が、前記チャンバーの外側から内側へ加熱光を照射するようにしてあり、前記チャンバーは、透光性を有し、前記照射手段による加熱光が透過する部分を平面状にしてあることを特徴とする。
【００２２】
本発明においては、チャンバーが例えばガラスなどにより形成され、透光性を有する場合に、照射手段がチャンバーの外側から加熱光をチャンバー内のネブライザ近傍に照射する。このとき、チャンバーの一部分を平面状に形成し、この平面部分に加熱光を透過させてチャンバー内に加熱光を照射する。チャンバーの曲面部分を透過させて加熱光を照射する場合には、透過の際に加熱光が曲面部分で屈折することで、所望の位置に加熱光を照射することが困難となるが、チャンバーに平面部分を形成して加熱光を透過させることによって、所望の位置に加熱光を容易に照射することができる。
【００２３】
また、第６発明に係る試料導入装置は、前記チャンバーの送出口に連結して設けられた送出路と、該送出路内の試料を冷却する冷却手段とを備えることを特徴とする。
【００２４】
本発明においては、試料導入装置はチャンバーの送出口から送出した試料を送出路を通して他の装置に導入するが、送出路内の試料を冷却するための冷却手段を設ける。これにより、粒子サイズの大きな試料が冷却されて水滴状になり、粒子サイズの小さな試料と分別される。よって、他の装置へは粒子サイズの小さい試料をより確実に導入することができる。
【００２５】
また、第７発明に係る試料導入装置は、前記ネブライザに噴霧のためのキャリアガスを導入するためのガス導入路と、該ガス導入路中のキャリアガスを加熱する加熱手段とを備えることを特徴とする。
【００２６】
本発明においては、ネブライザには試料を霧状に噴霧するためにキャリアガスを導入する必要があるが、このキャリアガスを導入するためのガス導入路に電熱線などを設けることによって、ガス導入路中のキャリアガスを加熱する。これにより、ネブライザから噴霧される霧状の試料の温度を予め高めることができるため、加熱光による試料の加熱を促進することができる。
【発明の効果】
【００２７】
第１発明による場合は、ネブライザの噴霧口を覆うように加熱光を照射して加熱を行う構成とすることにより、ネブライザから噴霧される霧状の試料の全てに加熱光を照射して加熱することができ、霧状の試料の粒子サイズをより小さくすることができるため、チャンバー内で分別されて排出される粒子サイズが大きい試料の発生を低減でき、試料の導入効率を高めることができる。よって、この試料導入装置を元素分析装置への試料の導入に用いた場合には、元素分析の効率を高めることができると共に、導入される試料の粒子サイズが小さいため分析の精度を高めることができる。また、噴霧された試料で粒子サイズの大きいものは溶媒を多く含んでいる。このようなものがプラズマに導入されるとプラズマが不安定となるが、これを抑制できる。
【００２８】
また、第２発明による場合は、加熱光線を集光してネブライザの噴霧口へ照射する構成とすることにより、加熱光線のエネルギーを効率よく集中させて、試料濃度の高いネブライザの噴霧口をより高温に加熱することができるため、ネブライザから噴霧された試料をより高温に加熱することができ、より確実に試料の粒子サイズを小さくすることができる。
【００２９】
また、第３発明による場合は、ネブライザの噴霧口に対向する位置から噴霧口へ向けて加熱光を照射する構成とすることにより、加熱光の通過線上に試料が噴霧され、霧状の試料に広範囲に亘って加熱光を照射して加熱することができるため、より確実に試料の粒子サイズを小さくすることができ、試料の導入効率をより高めることができる。
【００３０】
また、第４発明による場合は、ネブライザの噴霧口から試料の噴霧方向へ線状に加熱光を集光する構成とすることにより、集光された線状の加熱光上に試料が噴霧され、加熱光上を長期間に亘って試料が通過するため、より確実に試料の粒子サイズを小さくすることができ、より確実に試料の導入効率を高めることができる。
【００３１】
また、第５発明による場合は、チャンバーが透光性を有し、チャンバーの外側から内側へ加熱光を照射する場合に、チャンバーの加熱光が透過する部分を平面状に形成する構成とすることにより、所望の位置に加熱光を容易に照射することができるため、試料導入装置の操作性を向上することができる。
【００３２】
また、第６発明による場合は、チャンバーの送出口に連結して設けられた送出路内の試料を冷却する構成とすることにより、粒子のサイズが大きい霧状の試料が導入されることを防止することができ、粒子サイズの小さい試料をより確実に導入することができるため、元素分析装置へ試料を導入した場合の元素分析の効率をより高めることができる。
【００３３】
また、第７発明による場合は、ネブライザにキャリアガスを導入するためのガス導入路中のキャリアガスを加熱する構成とすることにより、ネブライザから噴霧される霧状の試料の温度を予め高めることができ、加熱光によって試料をより確実に加熱することができるため、試料の粒子サイズをより確実に小さくすることができ、試料の導入効率をより高めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３４】
以下、本発明をその実施の形態を示す図面に基づき具体的に説明する。図１は、本発明に係る試料導入装置の構成を示す模式図である。図において１はサイクロンチャンバーであり、サイクロンチャンバー１は略円柱形をなすガラス製の中空容器である。サイクロンチャンバー１の周面の一箇所には、接線方向に突出するように円筒形の固定筒１０が連接してある。また、サイクロンチャンバー１は外側へ向けてアーチ状に湾曲する天面及び底面を有し、天面の略中央には略円形の送出口１１が開設してあり、送出口１１から円筒状の送出管１２が連設してあり、送出管１２を介してプラズマトーチへ試料を導入するようにしてある。ＩＣＰ−ＭＳの場合には、この後、試料は質量分析装置に導入され、また、ＩＣＰ−ＯＥＳの場合には、プラズマトーチにて試料が発する光を分光装置に導いている。また、底面の略中央には、有底円筒形をなすドレン溜まり１３が連設してあり、ドレン溜まり１３は、底部に開設された排出口１４に連接されたドレン管３１を介して廃液タンク３３に接続してある。
【００３５】
また、試料導入装置はサイクロンチャンバー１内に試料を噴霧するネブライザ２を備えている。ネブライザ２は、石英でできた内管及び外管の２重管構造を有する霧吹き形の噴霧器であり、試料の噴霧口が開設された先端部を内向きとしてサイクロンチャンバー１の固定筒１０の軸心上に支持固定してある。サイクロンチャンバー１の外側にてネブライザ２の内管は、試料液１００を貯留する試料タンク３７に給液管３５を介して接続してあり、ネブライザ２の外管は、アルゴンガスなどのキャリアガスの供給源（図示は省略する）に給気管４１を介して接続してある。試料タンク３７に貯留された試料液１００は、給液管３５の中途に介装された給液ポンプ３６の動作によりネブライザ２の内管に一定量が供給されるようにしてあり、この試料液１００は、ネブライザ２の外管の先端に設けられたガス吐出口からのキャリアガスの噴射に応じて発生する負圧の作用により、内管先端の噴霧口からサイクロンチャンバー１の内部に噴霧されるようにしてある。
【００３６】
更に、試料導入装置はサイクロンチャンバー１内に赤外線を集光して照射する赤外線照射器５を備えている。赤外線照射器５は、図示は省略するが、赤外線を発生するための赤外線ランプと、この赤外線ランプから発生した赤外線を所定位置に集光するための集光部材として楕円面鏡又はレンズ等の光学部材とを有する構成である。赤外線照射器５は、サイクロンチャンバー１の外部に配設してあり、ガラス製のサイクロンチャンバー１の周面を透過して、ネブライザ２の噴霧口及びガス吐出口よりなる噴霧部を覆うように赤外線を集光し、噴霧部から噴霧された霧状の試料に赤外線を照射するようにしてある。
【００３７】
図２は、ネブライザ２及び赤外線照射器５の配置を説明するための模式図であり、サイクロンチャンバー１の平面断面と共にネブライザ２及び赤外線照射器５を図示してある。ネブライザ２は、サイクロンチャンバー１の周面から接線方向へ突出して設けられた固定筒１０に固定してあり、サイクロンチャンバー１の内部に霧状の試料を噴霧するようにしてある。赤外線照射器５は、ネブライザ２の噴霧方向についてネブライザ２の噴霧口に対向するように、サイクロンチャンバー１の外部に配設してある。サイクロンチャンバー１の曲面状の周面には一部を外側へ突出させて平面１５が形成してあり、赤外線照射器５は平面１５に略垂直に赤外線を照射すると共に、サイクロンチャンバー１の外部からネブライザ２の噴霧口へ平面１５を透過してある一箇所に集まるように進む赤外線を照射するようにしてある。
【００３８】
図３及び図４は、ネブライザ２に対する赤外線の照射位置を説明するための模式図であり、図３に模式的な斜視図を示し、図４に模式的な側断面図を示してある。また、図３及び図４においては赤外線を破線にて示してある。ネブライザ２は、一の先端へ向けて先細の形状をなす内管２１と、この内管２１より径が大きく一の先端へ向けて先細の形状をなす外管２２とが同軸に配された２重管構造をなしており、内管２１の先細の先端に設けられた噴霧口２３ａと、外管２２の先細の先端に設けられたガス吐出口２３ｂとによりネブライザ２の噴霧部２３を構成している。
【００３９】
赤外線照射器５は、光源から出射した赤外線を出射先へ向けて徐々に狭まるようにレンズ又は楕円面鏡等に光学部材を利用して集光するものであり、この際にサイクロンチャンバー１の周面に形成された平面１５（図３及び図４では図示を省略してある）を透過し、ネブライザ２の略円形をなす噴霧部２３の全体を覆って、赤外線を集光するようにしてある。加熱光が噴霧部２３に到達するまでに最後に屈折又は反射した場所（本実施の形態においてはチャンバー１の平面１５）での加熱光の単位面積あたりのエネルギーよりも、噴霧部２３での単位面積あたりのエネルギーが大きくなるように集光している。即ち、赤外線照射器５から出射した赤外線が通過して噴霧部２３に至るまでの加熱光である赤外線が照射される領域（以下、赤外線照射領域という）が図４にはハッチングを付して図示してあるが、ネブライザ２の噴霧部２３の開口の試料が噴霧される側が赤外線照射領域により覆われることとなり、赤外線照射領域にネブライザ２の噴霧口２３ａから噴霧される全ての試料が通過することとなる。よって、噴霧口２３ａから噴霧する全ての霧状の試料を赤外線で加熱することができる。なお、試料液は内管２１から吐出されるため、噴霧部２３を構成する内管２１の噴霧口２３ａ及び外管２２のガス吐出口２３ｂの両方を赤外線が覆うのではなく、内管２１の噴霧口２３ａのみを赤外線が覆う構成であってもよいが、噴霧口２３ａ及びガス吐出口２３ｂの両方を赤外線が覆う構成が好ましい。赤外線照射器５がネブライザ２の噴霧部２３へ赤外線を集光することによって、噴霧部２３の近傍は千℃〜千数百℃程度に加熱される。これにより、ネブライザ２から噴霧された霧状の試料中の溶媒が気化されて試料の粒子サイズをより小さくすることができる。
【００４０】
図５は、ネブライザ２に対する赤外線の照射方法の他の例を示す模式図である。例えば、赤外線照射装置５（図５においては図示を省略する）とネブライザ２との間に障害物３０が存在し、赤外線照射装置５からネブライザ２の噴霧部２３までの赤外線照射領域の一部が障害物３０によって遮られる構成であってもよい。ただし、ネブライザ２から噴霧される試料が、途中に赤外線が遮られた領域を通過しても、少なくとも一度は赤外線照射領域を通過するように、赤外線照射装置５からネブライザ２の噴霧部２３へ赤外線を集光する。
【００４１】
また、赤外線照射器５はネブライザ２の噴霧方向について対向する位置から赤外線を集光するため、ネブライザ２から噴霧された霧状の試料の一部は赤外線照射領域を長期間通過する。赤外線照射器５による加熱は、赤外線の集光点である噴霧部２３の近傍にて最も温度が高くなるが、赤外線の経路上であっても十分に温度は上昇するため、噴霧された試料に長期間に亘って赤外線を照射することでより多くの試料の粒子サイズを小さくすることができる。
【００４２】
また、図１に示すように、ネブライザ２の外管２２に接続されてキャリアガスを供給する給気管４１には、中途部分に電熱線４３を巻設することによって給気管４１内のキャリアガスを加熱する加熱部４２が設けてある。加熱部４２では、給気管４１の耐熱の範囲内で、電熱線４３の温度を数百℃程度に高めることによって、給気管４１内のキャリアガスを加熱するようにしてある。ネブライザ２へ供給されるキャリアガスを予め加熱しておくことによって、ネブライザ２から噴霧される霧状の試料の温度を高めることができるため、上述の赤外線照射器５が行う試料の加熱を促進することができ、より効率よく試料の粒子サイズを小さくすることができる。
【００４３】
赤外線照射器５及び加熱部４２によって高い効率で試料の粒子サイズを小さくすることができるが、粒子サイズを十分に小さくすることができなかった試料はＩＣＰ−ＭＳ又はＩＣＰ−ＯＥＳ等の分析対象とせずに取り除くことが好ましい。サイクロンチャンバー１は粒子のサイズが比較的に大きい試料をサイクロン効果により取り除いて排出することが可能である。また、本実施の形態に係る試料導入装置は、サイクロンチャンバー１の送出管１２と、この送出管１２に接続されてプラズマトーチなどへ試料を導入するための導入管４５とを冷却することで、送出管１２及び導入管４５内の試料を冷却する冷却部４６を備えており、粒子サイズの大きい試料を凝析させて粒子サイズの小さい試料と分別することができるようにしてある。
【００４４】
以上の構成の試料導入装置では、試料タンク３７に貯留された試料液１００を給液ポンプ３６の動作によりネブライザ２の内管２１に供給すると共に、加熱部４２の作用により給気管４１にて加熱されたキャリアガスをネブライザ２の外管２２に供給することによって、ネブライザ２の外管２２の先端からのキャリアガスの噴射に応じて発生する負圧の作用により、噴霧部２３から温度の高い霧状の試料がサイクロンチャンバー１の内部に噴霧される。ネブライザ２の噴霧部２３には赤外線照射器５からの赤外線が集光されており、噴霧された試料が千℃〜千数百℃程度に加熱され、試料中の溶媒が気化されることにより試料の粒子サイズが小さくなる。
【００４５】
ネブライザ２から噴霧された試料は、サイクロンチャンバー１の内部に発生するサイクロン気流により天面に向けて上昇し、天面の中央に開口する送出口１１から送出管１２及び導入管４５へ送出される。サイクロンチャンバー１内では、粒子サイズの大きい試料はサイクロン気流の作用によってサイクロンチャンバー１の内面に付着し、サイクロンチャンバー１の底面を伝って下方に流下し、底面中央のドレン溜まり１３に滞留される。
【００４６】
また、送出口１１から送出された送出管１２及び導入管４５内の試料は冷却部４６により冷却され、粒子サイズの大きい霧状の試料が凝析されることによって、粒子サイズの小さい試料と分別される。凝析された試料は送出管１２又は導入管４５の内面に付着して流下し、サイクロンチャンバー１の下部に設けられたドレン溜まり１３に滞留される。粒子サイズの小さい試料は、導入管４５を通して例えばＩＣＰ−ＭＳ又はＩＣＰ−ＯＥＳ等のプラズマトーチなどに導入され、元素分析が行われる。
【００４７】
このように、本実施の形態の試料導入装置においては、赤外線照射器５がネブライザ２の噴霧部２３を覆うように赤外線を集光して加熱を行う構成とすることにより、噴霧部２３から噴霧される試料を確実に加熱することができ、効率よく粒子サイズを小さくすることができる。また、ネブライザ２にキャリアガスを供給する給気管４１に加熱部４２を設け、予め加熱したキャリアガスをネブライザ２に供給する構成とすることにより、ネブライザ２が噴霧する霧状の試料の温度を上げることができるため、赤外線による加熱の効率を高めることができる。また、赤外線照射器５をネブライザ２の対向位置に配設し、対向位置からネブライザ２の噴霧部２３へ赤外線を集光する構成とすることにより、ネブライザ２から噴霧された霧状の試料に広範囲に亘って赤外線を照射することができるため、試料の加熱の効率をより高めることができる。また、サイクロンチャンバー１の周面に平面１５を有した加熱光線を入射させるための部分を形成し、平面１５を透過させて赤外線照射器５が赤外線をネブライザ２の噴霧部２３へ集光する構成とすることにより、サイクロンチャンバー１の周面の曲面部分を透過させる場合と比較して、サイクロンチャンバー１の周面を赤外線が透過する際に屈折し難いため、赤外線照射器５による照射位置の調整などが行い易い。また、サイクロンチャンバー１の送出管１２及び導入管４５内の試料を冷却する冷却部４６を設ける構成とすることにより、粒子サイズの大きい試料を分別してプラズマトーチなどに粒子サイズの小さい試料のみを導入することができるため、ＩＣＰ−ＭＳ又はＩＣＰ−ＯＥＳ等による元素分析の精度を高めることができる。
【００４８】
なお、本実施の形態においては、試料導入装置がチャンバーとしてサイクロンチャンバー１を備える構成としたが、これに限るものではなく、その他の形状のチャンバー、例えばスプレーチャンバーなどを備える構成としてもよい。また、給気管４１内のキャリアガスを加熱する加熱部４２を設ける構成としたが、これに限るものではなく、加熱部４２を設けずに常温のキャリアガスをネブライザ２へ供給する構成としてもよい。また、送出管１２及び導入管４５内の試料を冷却する冷却部４６を設ける構成としたが、これに限るものではなく、冷却部４６を設けずに赤外線照射器５により加熱した試料を直接的にプラズマトーチなどへ導入する構成としてもよい。加熱部４２及び冷却部４６は、赤外線照射器５による試料の加熱の作用及び効率等を補助的に高めるためのものであるため、赤外線照射器５のみで十分に試料を加熱して粒子サイズを小さくすることができる場合には必要ない。また、サイクロンチャンバー１の周面に平面１５を形成し、赤外線照射器５が平面１５を透過して赤外線を集光する構成としたが、これに限るものではなく、サイクロンチャンバー１に平面１５を形成せず、赤外線照射器５がサイクロンチャンバー１の曲面部分を透過して赤外線を集光する構成としてもよい。また、赤外線照射器５をネブライザ２の噴霧方向について対向位置に配設し、対向位置からネブライザ２の噴霧部２３へ赤外線を集光する構成としたが、これに限るものではなく、赤外線照射器５を他の位置に配設し、他の位置から赤外線を集光する構成としてもよい。また、赤外線照射器５をサイクロンチャンバー１内に配設する構成としてもよい。また、赤外線照射器５が赤外線ランプ及び楕円面鏡又はレンズ等の光学部材を有する構成としたが、これに限るものではなく、赤外線照射器が光学部材のみを有し、他の装置が発する赤外線を集光する構成としてもよい。また、赤外線照射器５が楕円面鏡又はレンズ等の光学部材を備えず、光源から出射した赤外線を集光することなくネブライザ２の噴霧部２３に照射する構成としてもよい。また、加熱のために赤外線を用いる構成としたが、これに限るものではなく、他の光線を用いる構成であってもよい。
【００４９】
（変形例１）
図６は、本発明の変形例１に係る試料導入装置のネブライザ２及び赤外線照射器５の配置を説明するための模式図であり、サイクロンチャンバー１の平面断面と共にネブライザ２及び赤外線照射器５を図示してある。ネブライザ２は、サイクロンチャンバー１の周面から接線方向へ突出して設けられた固定筒１０に固定してあり、サイクロンチャンバー１の内部に霧状の試料を噴霧するようにしてある。赤外線照射器５は、サイクロンチャンバー１の外部に配設してあり、ネブライザ２の噴霧方向に交差する方向からガラス製の固定筒１０を透過してネブライザ２の噴霧口（又は噴霧部）へ赤外線を集光するようにしてある。
【００５０】
このように、赤外線照射器５をネブライザ２に対向する位置に配設するのではなく、他の位置に配設する構成としてもよく、例えば図示のようにネブライザ２の近くに赤外線照射器５を配設することによって、赤外線照射器５による赤外線の照射位置の調整などが行いやすくなるという利点がある。なお、円筒状の固定筒１０の周面は曲面であるため、図示は省略するが、赤外線を透過させる部分に平面を形成することによって、赤外線照射器５による赤外線の照射位置の調整などをより容易に行うことができる。
【００５１】
（変形例２）
図７は、本発明の変形例２に係る試料導入装置のネブライザ２に対する赤外線の照射位置を説明するための模式的斜視図である。変形例２に係る試料導入装置の赤外線照射器５ａは、赤外線を発生するための赤外線ランプと、この赤外線ランプから発生した赤外線を一方向にのみ集光する鏡又はレンズ等の光学部材とを有する構成である。このため、図３及び図４に示した赤外線照射器５は赤外線を一点に集光するが、図７に示す変形例２の赤外線照射器５ａは赤外線が噴霧口を覆うように線状に集光する。
【００５２】
赤外線照射器５ａは、サイクロンチャンバー１（図７においては図示を省略してある）の外部に配設してあり、ガラス製のサイクロンチャンバー１を透過して、ネブライザ２の噴霧部２３から試料の噴霧方向に線状に赤外線を集光するようにしてある（図７中のハッチングを付した領域Ａ参照）。これにより、噴霧部２３から一定距離の領域Ａについて、ネブライザ２から噴霧された試料を高温で加熱することができ、より効率よく試料を加熱して粒子サイズを小さくすることができる。
【００５３】
なお、赤外線照射器５ａが赤外線を集光して照射する構成としてあるが、これに限るものではなく、例えば平行光又は拡散する光などの適宜の態様で加熱光を照射する構成であってもよい。
【００５４】
（変形例３）
図８は、本発明の変形例３に係る試料導入装置のネブライザ２に対する赤外線の照射位置を説明するための模式図である。図８に示すように、赤外線照射器が集光する赤外線の焦点Ｂ（赤外線の単位面積あたりのエネルギーが最も大きくなる部分）をネブライザ２の噴霧部２３の手前側に合わせ、焦点Ｂより先の赤外線照射領域が噴霧部２３を覆う構成とすることも可能である。このような構成とすることにより、最も温度が高くなる赤外線の焦点Ｂがネブライザ２の外側となるため、ネブライザ２が熱により溶解するなどの損傷が生じることを抑制できる。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】本発明に係る試料導入装置の構成を示す模式図である。
【図２】ネブライザ及び赤外線照射器の配置を説明するための模式図である。
【図３】ネブライザに対する赤外線の照射位置を説明するための模式図である。
【図４】ネブライザに対する赤外線の照射位置を説明するための模式図である。
【図５】ネブライザに対する赤外線の照射方法の他の例を示す模式図である。
【図６】本発明の変形例１に係る試料導入装置のネブライザ及び赤外線照射器の配置を説明するための模式図である。
【図７】本発明の変形例２に係る試料導入装置のネブライザに対する赤外線の照射位置を説明するための模式的斜視図である。
【図８】本発明の変形例３に係る試料導入装置のネブライザに対する赤外線の照射位置を説明するための模式図である。
【符号の説明】
【００５６】
１ サイクロンチャンバー
２ ネブライザ
５ 赤外線照射器（照射手段）
１０ 固定筒
１１ 送出口
１２ 送出管（送出路）
１３ ドレン溜まり
１５ 平面
２１ 内筒
２２ 外筒
２３ 噴霧部
２３ａ 噴霧口
２３ｂ ガス吐出口
４１ 給気管（ガス導入路）
４２ 加熱部（加熱手段）
４３ 電熱線
４５ 導入管（送出路）
４６ 冷却部（冷却手段）
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料の発光強度又は質量等を測定することにより元素分析を行う元素分析装置へ分析対象となる試料を導入する試料導入装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、高周波誘導結合プラズマ（ＩＣＰ；Inductively Coupled Plasma）を用いて元素分析を行うＩＣＰ質量分析装置（ＩＣＰ−ＭＳ；ICP-Mass Spectrometer）又はＩＣＰ発光分光分析装置（ＩＣＰ−ＯＥＳ；ICP-Optical Emission Spectrometer）等の元素分析装置が知られている。ＩＣＰは、プラズマトーチと呼ばれる石英管に誘電コイルを巻きつけて高周波電流を流して誘導電場を発生させ、プラズマトーチ内にアルゴンガスを導入することで形成されるプラズマである。ＩＣＰ−ＭＳは、試料を８千度〜１万度程度の高温のプラズマ中に噴霧し、プラズマの熱エネルギーによってイオン化された元素を検出することで元素分析を行う装置である。また、ＩＣＰ−ＯＥＳは、プラズマの熱エネルギーによって元素が発する光をプリズムなどを用いて分光し、光の波長及び強度等を測定することで元素分析を行う装置である。これらの元素分析装置は、多元素を同時的に分析することができ、分析の感度が高いという特徴がある。
【０００３】
ＩＣＰ−ＭＳ及びＩＣＰ−ＯＥＳは、液体状の試料を霧状にしてプラズマに導入する必要があり、このような試料の導入を行うためのネブライザ及びチャンバー等で構成される試料導入装置を備えている。試料導入装置のネブライザは、試料液をアルゴンガスなどのキャリアガスにより噴霧するためのものであり、霧状の試料をチャンバー内に噴霧するようにしてある。チャンバーは、ネブライザにより噴霧された霧状の試料から粒子のサイズが小さいものを分別してプラズマに導入するためのものである。粒子のサイズが大きい試料はチャンバーにて分別されて排出されるため、排出される試料の量が多い場合には試料導入装置の効率が悪く、元素分析の効率を悪化させる虞がある。また、粒子のサイズが小さい試料の方が元素分析の感度も高いため、ネブライザから噴霧される試料はできるだけ粒子のサイズが小さいことが望まれる。近年では、試料の粒子のサイズを小さくするために、超音波を利用して試料を噴霧する超音波ネブライザなどが実用化されている。
【０００４】
特許文献１においては、液体試料をネブライザにて噴霧し、噴霧された試料を加熱室、凝縮器及びＩＣＰトーチを通して連続的に流し、試料からの放射光をモノクロメーターで分散して強度を検出器により検出する構成の発光分光分析計が提案されている。この発光分光分析計の加熱室は、基部に入口及び出口の両方を有し、頂上部で封管された垂直管の形態をなしており、加熱室を楕円面反射器の一の焦点に置き、他の焦点に置かれた加熱バーによって加熱室内の試料の一部を加熱するようにしてある。加熱室で試料の一部を加熱することによって、試料の粒子サイズを小さくすることができ、原子発光分光分析を効率よく行うことができる。
【特許文献１】特表平５−５０２１０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１に記載の発光分光分析計は、加熱室が基部に入口及び出口を有して頂上部で封管された垂直管の形態であり、加熱室内の試料の一部を加熱バー及び楕円面反射器を用いて加熱する構成である。このため、加熱室の基部に設けられた入口から出口へ至るまでに試料が通過する経路によっては、試料が十分に加熱されずに出口へ至る試料が含まれる虞がある。このように、特許文献１に記載の発光分光分析計の構成では、ネブライザーにより噴霧された霧状の試料の全てを確実に加熱できる保証はなく、元素分析の効率の向上にも限度があった。
【０００６】
本発明は、斯かる事情に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、チャンバー内に開口したネブライザの噴霧口を覆うように加熱光を照射して加熱を行う構成とすることにより、ネブライザから噴霧される試料を確実に加熱して試料の粒子サイズをより小さくすることができる試料導入装置を提供することにある。
【０００７】
また本発明の他の目的とするところは、加熱光線を集光してネブライザの噴霧口へ照射する構成とすることにより、ネブライザの噴霧口をより高温に加熱して試料をより確実に加熱することができる試料導入装置を提供することにある。
【０００８】
また本発明の他の目的とするところは、ネブライザの噴霧口に対向する位置から噴霧口へ向けて加熱光を照射する構成とすることにより、ネブライザから噴霧される霧状の試料に広範囲に亘って加熱光を照射して加熱することができる試料導入装置を提供することにある。
【０００９】
また本発明の他の目的とするところは、ネブライザの噴霧口から試料の噴霧方向へ線状に加熱光を集光する構成とすることにより、ネブライザから噴霧される霧状の試料に確実に且つ広範囲に亘って加熱光を照射して加熱することができる試料導入装置を提供することにある。
【００１０】
また本発明の他の目的とするところは、チャンバーが透光性を有し、チャンバーの外側から内側へ加熱光を照射する場合に、チャンバーの加熱光が透過する部分を平面状に形成する構成とすることにより、チャンバーの外側から内側へ加熱光を照射し易い試料導入装置を提供することにある。
【００１１】
また本発明の他の目的とするところは、チャンバーの送出口に連結して設けられた送出路内の試料を冷却する構成とすることにより、粒子サイズの大きい試料が導入されることを防止できる試料導入装置を提供することにある。
【００１２】
また本発明の他の目的とするところは、ネブライザにキャリアガスを導入するためのガス導入路中のキャリアガスを加熱する構成とすることにより、試料の温度を高めて霧状にして噴霧することができる試料導入装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
第１発明に係る試料導入装置は、試料を送出する送出口を有するチャンバーと、該チャンバー内に試料を噴霧するネブライザとを備える試料導入装置において、前記ネブライザは、前記チャンバー内に試料を噴霧する噴霧口を有し、該噴霧口を覆うように加熱光を照射する照射手段を備えることを特徴とする。
【００１４】
本発明においては、チャンバー内に霧状の試料をネブライザが噴霧し、チャンバーの送出口から試料を送出する構成の試料導入装置に、ネブライザの噴霧口を覆うように赤外線などの加熱光を照射する照射手段を設ける。ネブライザは試料を噴霧するが、霧状の試料を加熱光線の照射により加熱することによって溶媒が気化するため、試料の粒子サイズをより小さくすることができる。また、試料の種類によっては加熱により溶媒以外の試料を気化させることも可能である。ネブライザの噴霧口を覆うように加熱光を照射することによって、ネブライザから噴霧される試料の全てに加熱光を照射することができ、効率よく加熱することができる。よって、チャンバー内で分別されて排出される粒子の大きい試料の発生を低減でき、元素分析装置などの他の装置へ試料を導入する効率が高まる。
【００１５】
また、第２発明に係る試料導入装置は、前記照射手段が、前記噴霧口へ加熱光を集光するようにしてあることを特徴とする。
【００１６】
本発明においては、加熱光線を照射する場合には、例えばレンズ又は楕円面鏡等の光学部材を用いて、ネブライザの噴霧口へ加熱光線を集光する。これにより、加熱光線のエネルギーを効率よく集中させることができ、ネブライザから噴霧された試料をより高温に加熱することが可能となる。
【００１７】
また、第３発明に係る試料導入装置は、前記照射手段が、前記ネブライザの噴霧口に対向する位置から該噴霧口へ向けて加熱光を照射するようにしてあることを特徴とする。
【００１８】
本発明においては、照射手段がネブライザの噴霧口に対向する位置から噴霧口へ向けて加熱光を照射する。これにより、加熱光の通過線上に試料が噴霧される。ネブライザの噴霧口から噴霧された直後の霧状の試料を確実に加熱することができると共に、噴霧されてチャンバー内に拡散した霧状の試料の一部を加熱することができ、加熱の効率を高めることができる。
【００１９】
また、第４発明に係る試料導入装置は、前記照射手段が、前記ネブライザの噴霧口から試料の噴霧方向へ線状に加熱光を集光するようにしてあることを特徴とする。
【００２０】
本発明においては、照射手段がネブライザの噴霧口から試料の噴霧方向へ線状に加熱光を集光する。これにより、集光された線状の加熱光上に試料が噴霧され、集光された加熱光上を長期間に亘って試料が通過するため、より確実に試料の粒子サイズを小さくすることができる。
【００２１】
また、第５発明に係る試料導入装置は、前記照射手段が、前記チャンバーの外側から内側へ加熱光を照射するようにしてあり、前記チャンバーは、透光性を有し、前記照射手段による加熱光が透過する部分を平面状にしてあることを特徴とする。
【００２２】
本発明においては、チャンバーが例えばガラスなどにより形成され、透光性を有する場合に、照射手段がチャンバーの外側から加熱光をチャンバー内のネブライザ近傍に照射する。このとき、チャンバーの一部分を平面状に形成し、この平面部分に加熱光を透過させてチャンバー内に加熱光を照射する。チャンバーの曲面部分を透過させて加熱光を照射する場合には、透過の際に加熱光が曲面部分で屈折することで、所望の位置に加熱光を照射することが困難となるが、チャンバーに平面部分を形成して加熱光を透過させることによって、所望の位置に加熱光を容易に照射することができる。
【００２３】
また、第６発明に係る試料導入装置は、前記チャンバーの送出口に連結して設けられた送出路と、該送出路内の試料を冷却する冷却手段とを備えることを特徴とする。
【００２４】
本発明においては、試料導入装置はチャンバーの送出口から送出した試料を送出路を通して他の装置に導入するが、送出路内の試料を冷却するための冷却手段を設ける。これにより、粒子サイズの大きな試料が冷却されて水滴状になり、粒子サイズの小さな試料と分別される。よって、他の装置へは粒子サイズの小さい試料をより確実に導入することができる。
【００２５】
また、第７発明に係る試料導入装置は、前記ネブライザに噴霧のためのキャリアガスを導入するためのガス導入路と、該ガス導入路中のキャリアガスを加熱する加熱手段とを備えることを特徴とする。
【００２６】
本発明においては、ネブライザには試料を霧状に噴霧するためにキャリアガスを導入する必要があるが、このキャリアガスを導入するためのガス導入路に電熱線などを設けることによって、ガス導入路中のキャリアガスを加熱する。これにより、ネブライザから噴霧される霧状の試料の温度を予め高めることができるため、加熱光による試料の加熱を促進することができる。
【発明の効果】
【００２７】
第１発明による場合は、ネブライザの噴霧口を覆うように加熱光を照射して加熱を行う構成とすることにより、ネブライザから噴霧される霧状の試料の全てに加熱光を照射して加熱することができ、霧状の試料の粒子サイズをより小さくすることができるため、チャンバー内で分別されて排出される粒子サイズが大きい試料の発生を低減でき、試料の導入効率を高めることができる。よって、この試料導入装置を元素分析装置への試料の導入に用いた場合には、元素分析の効率を高めることができると共に、導入される試料の粒子サイズが小さいため分析の精度を高めることができる。また、噴霧された試料で粒子サイズの大きいものは溶媒を多く含んでいる。このようなものがプラズマに導入されるとプラズマが不安定となるが、これを抑制できる。
【００２８】
また、第２発明による場合は、加熱光線を集光してネブライザの噴霧口へ照射する構成とすることにより、加熱光線のエネルギーを効率よく集中させて、試料濃度の高いネブライザの噴霧口をより高温に加熱することができるため、ネブライザから噴霧された試料をより高温に加熱することができ、より確実に試料の粒子サイズを小さくすることができる。
【００２９】
また、第３発明による場合は、ネブライザの噴霧口に対向する位置から噴霧口へ向けて加熱光を照射する構成とすることにより、加熱光の通過線上に試料が噴霧され、霧状の試料に広範囲に亘って加熱光を照射して加熱することができるため、より確実に試料の粒子サイズを小さくすることができ、試料の導入効率をより高めることができる。
【００３０】
また、第４発明による場合は、ネブライザの噴霧口から試料の噴霧方向へ線状に加熱光を集光する構成とすることにより、集光された線状の加熱光上に試料が噴霧され、加熱光上を長期間に亘って試料が通過するため、より確実に試料の粒子サイズを小さくすることができ、より確実に試料の導入効率を高めることができる。
【００３１】
また、第５発明による場合は、チャンバーが透光性を有し、チャンバーの外側から内側へ加熱光を照射する場合に、チャンバーの加熱光が透過する部分を平面状に形成する構成とすることにより、所望の位置に加熱光を容易に照射することができるため、試料導入装置の操作性を向上することができる。
【００３２】
また、第６発明による場合は、チャンバーの送出口に連結して設けられた送出路内の試料を冷却する構成とすることにより、粒子のサイズが大きい霧状の試料が導入されることを防止することができ、粒子サイズの小さい試料をより確実に導入することができるため、元素分析装置へ試料を導入した場合の元素分析の効率をより高めることができる。
【００３３】
また、第７発明による場合は、ネブライザにキャリアガスを導入するためのガス導入路中のキャリアガスを加熱する構成とすることにより、ネブライザから噴霧される霧状の試料の温度を予め高めることができ、加熱光によって試料をより確実に加熱することができるため、試料の粒子サイズをより確実に小さくすることができ、試料の導入効率をより高めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３４】
以下、本発明をその実施の形態を示す図面に基づき具体的に説明する。図１は、本発明に係る試料導入装置の構成を示す模式図である。図において１はサイクロンチャンバーであり、サイクロンチャンバー１は略円柱形をなすガラス製の中空容器である。サイクロンチャンバー１の周面の一箇所には、接線方向に突出するように円筒形の固定筒１０が連接してある。また、サイクロンチャンバー１は外側へ向けてアーチ状に湾曲する天面及び底面を有し、天面の略中央には略円形の送出口１１が開設してあり、送出口１１から円筒状の送出管１２が連設してあり、送出管１２を介してプラズマトーチへ試料を導入するようにしてある。ＩＣＰ−ＭＳの場合には、この後、試料は質量分析装置に導入され、また、ＩＣＰ−ＯＥＳの場合には、プラズマトーチにて試料が発する光を分光装置に導いている。また、底面の略中央には、有底円筒形をなすドレン溜まり１３が連設してあり、ドレン溜まり１３は、底部に開設された排出口１４に連接されたドレン管３１を介して廃液タンク３３に接続してある。
【００３５】
また、試料導入装置はサイクロンチャンバー１内に試料を噴霧するネブライザ２を備えている。ネブライザ２は、石英でできた内管及び外管の２重管構造を有する霧吹き形の噴霧器であり、試料の噴霧口が開設された先端部を内向きとしてサイクロンチャンバー１の固定筒１０の軸心上に支持固定してある。サイクロンチャンバー１の外側にてネブライザ２の内管は、試料液１００を貯留する試料タンク３７に給液管３５を介して接続してあり、ネブライザ２の外管は、アルゴンガスなどのキャリアガスの供給源（図示は省略する）に給気管４１を介して接続してある。試料タンク３７に貯留された試料液１００は、給液管３５の中途に介装された給液ポンプ３６の動作によりネブライザ２の内管に一定量が供給されるようにしてあり、この試料液１００は、ネブライザ２の外管の先端に設けられたガス吐出口からのキャリアガスの噴射に応じて発生する負圧の作用により、内管先端の噴霧口からサイクロンチャンバー１の内部に噴霧されるようにしてある。
【００３６】
更に、試料導入装置はサイクロンチャンバー１内に赤外線を集光して照射する赤外線照射器５を備えている。赤外線照射器５は、図示は省略するが、赤外線を発生するための赤外線ランプと、この赤外線ランプから発生した赤外線を所定位置に集光するための集光部材として楕円面鏡又はレンズ等の光学部材とを有する構成である。赤外線照射器５は、サイクロンチャンバー１の外部に配設してあり、ガラス製のサイクロンチャンバー１の周面を透過して、ネブライザ２の噴霧口及びガス吐出口よりなる噴霧部を覆うように赤外線を集光し、噴霧部から噴霧された霧状の試料に赤外線を照射するようにしてある。
【００３７】
図２は、ネブライザ２及び赤外線照射器５の配置を説明するための模式図であり、サイクロンチャンバー１の平面断面と共にネブライザ２及び赤外線照射器５を図示してある。ネブライザ２は、サイクロンチャンバー１の周面から接線方向へ突出して設けられた固定筒１０に固定してあり、サイクロンチャンバー１の内部に霧状の試料を噴霧するようにしてある。赤外線照射器５は、ネブライザ２の噴霧方向についてネブライザ２の噴霧口に対向するように、サイクロンチャンバー１の外部に配設してある。サイクロンチャンバー１の曲面状の周面には一部を外側へ突出させて平面１５が形成してあり、赤外線照射器５は平面１５に略垂直に赤外線を照射すると共に、サイクロンチャンバー１の外部からネブライザ２の噴霧口へ平面１５を透過してある一箇所に集まるように進む赤外線を照射するようにしてある。
【００３８】
図３及び図４は、ネブライザ２に対する赤外線の照射位置を説明するための模式図であり、図３に模式的な斜視図を示し、図４に模式的な側断面図を示してある。また、図３及び図４においては赤外線を破線にて示してある。ネブライザ２は、一の先端へ向けて先細の形状をなす内管２１と、この内管２１より径が大きく一の先端へ向けて先細の形状をなす外管２２とが同軸に配された２重管構造をなしており、内管２１の先細の先端に設けられた噴霧口２３ａと、外管２２の先細の先端に設けられたガス吐出口２３ｂとによりネブライザ２の噴霧部２３を構成している。
【００３９】
赤外線照射器５は、光源から出射した赤外線を出射先へ向けて徐々に狭まるようにレンズ又は楕円面鏡等に光学部材を利用して集光するものであり、この際にサイクロンチャンバー１の周面に形成された平面１５（図３及び図４では図示を省略してある）を透過し、ネブライザ２の略円形をなす噴霧部２３の全体を覆って、赤外線を集光するようにしてある。加熱光が噴霧部２３に到達するまでに最後に屈折又は反射した場所（本実施の形態においてはチャンバー１の平面１５）での加熱光の単位面積あたりのエネルギーよりも、噴霧部２３での単位面積あたりのエネルギーが大きくなるように集光している。即ち、赤外線照射器５から出射した赤外線が通過して噴霧部２３に至るまでの加熱光である赤外線が照射される領域（以下、赤外線照射領域という）が図４にはハッチングを付して図示してあるが、ネブライザ２の噴霧部２３の開口の試料が噴霧される側が赤外線照射領域により覆われることとなり、赤外線照射領域にネブライザ２の噴霧口２３ａから噴霧される全ての試料が通過することとなる。よって、噴霧口２３ａから噴霧する全ての霧状の試料を赤外線で加熱することができる。なお、試料液は内管２１から吐出されるため、噴霧部２３を構成する内管２１の噴霧口２３ａ及び外管２２のガス吐出口２３ｂの両方を赤外線が覆うのではなく、内管２１の噴霧口２３ａのみを赤外線が覆う構成であってもよいが、噴霧口２３ａ及びガス吐出口２３ｂの両方を赤外線が覆う構成が好ましい。赤外線照射器５がネブライザ２の噴霧部２３へ赤外線を集光することによって、噴霧部２３の近傍は千℃〜千数百℃程度に加熱される。これにより、ネブライザ２から噴霧された霧状の試料中の溶媒が気化されて試料の粒子サイズをより小さくすることができる。
【００４０】
図５は、ネブライザ２に対する赤外線の照射方法の他の例を示す模式図である。例えば、赤外線照射装置５（図５においては図示を省略する）とネブライザ２との間に障害物３０が存在し、赤外線照射装置５からネブライザ２の噴霧部２３までの赤外線照射領域の一部が障害物３０によって遮られる構成であってもよい。ただし、ネブライザ２から噴霧される試料が、途中に赤外線が遮られた領域を通過しても、少なくとも一度は赤外線照射領域を通過するように、赤外線照射装置５からネブライザ２の噴霧部２３へ赤外線を集光する。
【００４１】
また、赤外線照射器５はネブライザ２の噴霧方向について対向する位置から赤外線を集光するため、ネブライザ２から噴霧された霧状の試料の一部は赤外線照射領域を長期間通過する。赤外線照射器５による加熱は、赤外線の集光点である噴霧部２３の近傍にて最も温度が高くなるが、赤外線の経路上であっても十分に温度は上昇するため、噴霧された試料に長期間に亘って赤外線を照射することでより多くの試料の粒子サイズを小さくすることができる。
【００４２】
また、図１に示すように、ネブライザ２の外管２２に接続されてキャリアガスを供給する給気管４１には、中途部分に電熱線４３を巻設することによって給気管４１内のキャリアガスを加熱する加熱部４２が設けてある。加熱部４２では、給気管４１の耐熱の範囲内で、電熱線４３の温度を数百℃程度に高めることによって、給気管４１内のキャリアガスを加熱するようにしてある。ネブライザ２へ供給されるキャリアガスを予め加熱しておくことによって、ネブライザ２から噴霧される霧状の試料の温度を高めることができるため、上述の赤外線照射器５が行う試料の加熱を促進することができ、より効率よく試料の粒子サイズを小さくすることができる。
【００４３】
赤外線照射器５及び加熱部４２によって高い効率で試料の粒子サイズを小さくすることができるが、粒子サイズを十分に小さくすることができなかった試料はＩＣＰ−ＭＳ又はＩＣＰ−ＯＥＳ等の分析対象とせずに取り除くことが好ましい。サイクロンチャンバー１は粒子のサイズが比較的に大きい試料をサイクロン効果により取り除いて排出することが可能である。また、本実施の形態に係る試料導入装置は、サイクロンチャンバー１の送出管１２と、この送出管１２に接続されてプラズマトーチなどへ試料を導入するための導入管４５とを冷却することで、送出管１２及び導入管４５内の試料を冷却する冷却部４６を備えており、粒子サイズの大きい試料を凝析させて粒子サイズの小さい試料と分別することができるようにしてある。
【００４４】
以上の構成の試料導入装置では、試料タンク３７に貯留された試料液１００を給液ポンプ３６の動作によりネブライザ２の内管２１に供給すると共に、加熱部４２の作用により給気管４１にて加熱されたキャリアガスをネブライザ２の外管２２に供給することによって、ネブライザ２の外管２２の先端からのキャリアガスの噴射に応じて発生する負圧の作用により、噴霧部２３から温度の高い霧状の試料がサイクロンチャンバー１の内部に噴霧される。ネブライザ２の噴霧部２３には赤外線照射器５からの赤外線が集光されており、噴霧された試料が千℃〜千数百℃程度に加熱され、試料中の溶媒が気化されることにより試料の粒子サイズが小さくなる。
【００４５】
ネブライザ２から噴霧された試料は、サイクロンチャンバー１の内部に発生するサイクロン気流により天面に向けて上昇し、天面の中央に開口する送出口１１から送出管１２及び導入管４５へ送出される。サイクロンチャンバー１内では、粒子サイズの大きい試料はサイクロン気流の作用によってサイクロンチャンバー１の内面に付着し、サイクロンチャンバー１の底面を伝って下方に流下し、底面中央のドレン溜まり１３に滞留される。
【００４６】
また、送出口１１から送出された送出管１２及び導入管４５内の試料は冷却部４６により冷却され、粒子サイズの大きい霧状の試料が凝析されることによって、粒子サイズの小さい試料と分別される。凝析された試料は送出管１２又は導入管４５の内面に付着して流下し、サイクロンチャンバー１の下部に設けられたドレン溜まり１３に滞留される。粒子サイズの小さい試料は、導入管４５を通して例えばＩＣＰ−ＭＳ又はＩＣＰ−ＯＥＳ等のプラズマトーチなどに導入され、元素分析が行われる。
【００４７】
このように、本実施の形態の試料導入装置においては、赤外線照射器５がネブライザ２の噴霧部２３を覆うように赤外線を集光して加熱を行う構成とすることにより、噴霧部２３から噴霧される試料を確実に加熱することができ、効率よく粒子サイズを小さくすることができる。また、ネブライザ２にキャリアガスを供給する給気管４１に加熱部４２を設け、予め加熱したキャリアガスをネブライザ２に供給する構成とすることにより、ネブライザ２が噴霧する霧状の試料の温度を上げることができるため、赤外線による加熱の効率を高めることができる。また、赤外線照射器５をネブライザ２の対向位置に配設し、対向位置からネブライザ２の噴霧部２３へ赤外線を集光する構成とすることにより、ネブライザ２から噴霧された霧状の試料に広範囲に亘って赤外線を照射することができるため、試料の加熱の効率をより高めることができる。また、サイクロンチャンバー１の周面に平面１５を有した加熱光線を入射させるための部分を形成し、平面１５を透過させて赤外線照射器５が赤外線をネブライザ２の噴霧部２３へ集光する構成とすることにより、サイクロンチャンバー１の周面の曲面部分を透過させる場合と比較して、サイクロンチャンバー１の周面を赤外線が透過する際に屈折し難いため、赤外線照射器５による照射位置の調整などが行い易い。また、サイクロンチャンバー１の送出管１２及び導入管４５内の試料を冷却する冷却部４６を設ける構成とすることにより、粒子サイズの大きい試料を分別してプラズマトーチなどに粒子サイズの小さい試料のみを導入することができるため、ＩＣＰ−ＭＳ又はＩＣＰ−ＯＥＳ等による元素分析の精度を高めることができる。
【００４８】
なお、本実施の形態においては、試料導入装置がチャンバーとしてサイクロンチャンバー１を備える構成としたが、これに限るものではなく、その他の形状のチャンバー、例えばスプレーチャンバーなどを備える構成としてもよい。また、給気管４１内のキャリアガスを加熱する加熱部４２を設ける構成としたが、これに限るものではなく、加熱部４２を設けずに常温のキャリアガスをネブライザ２へ供給する構成としてもよい。また、送出管１２及び導入管４５内の試料を冷却する冷却部４６を設ける構成としたが、これに限るものではなく、冷却部４６を設けずに赤外線照射器５により加熱した試料を直接的にプラズマトーチなどへ導入する構成としてもよい。加熱部４２及び冷却部４６は、赤外線照射器５による試料の加熱の作用及び効率等を補助的に高めるためのものであるため、赤外線照射器５のみで十分に試料を加熱して粒子サイズを小さくすることができる場合には必要ない。また、サイクロンチャンバー１の周面に平面１５を形成し、赤外線照射器５が平面１５を透過して赤外線を集光する構成としたが、これに限るものではなく、サイクロンチャンバー１に平面１５を形成せず、赤外線照射器５がサイクロンチャンバー１の曲面部分を透過して赤外線を集光する構成としてもよい。また、赤外線照射器５をネブライザ２の噴霧方向について対向位置に配設し、対向位置からネブライザ２の噴霧部２３へ赤外線を集光する構成としたが、これに限るものではなく、赤外線照射器５を他の位置に配設し、他の位置から赤外線を集光する構成としてもよい。また、赤外線照射器５をサイクロンチャンバー１内に配設する構成としてもよい。また、赤外線照射器５が赤外線ランプ及び楕円面鏡又はレンズ等の光学部材を有する構成としたが、これに限るものではなく、赤外線照射器が光学部材のみを有し、他の装置が発する赤外線を集光する構成としてもよい。また、赤外線照射器５が楕円面鏡又はレンズ等の光学部材を備えず、光源から出射した赤外線を集光することなくネブライザ２の噴霧部２３に照射する構成としてもよい。また、加熱のために赤外線を用いる構成としたが、これに限るものではなく、他の光線を用いる構成であってもよい。
【００４９】
（変形例１）
図６は、本発明の変形例１に係る試料導入装置のネブライザ２及び赤外線照射器５の配置を説明するための模式図であり、サイクロンチャンバー１の平面断面と共にネブライザ２及び赤外線照射器５を図示してある。ネブライザ２は、サイクロンチャンバー１の周面から接線方向へ突出して設けられた固定筒１０に固定してあり、サイクロンチャンバー１の内部に霧状の試料を噴霧するようにしてある。赤外線照射器５は、サイクロンチャンバー１の外部に配設してあり、ネブライザ２の噴霧方向に交差する方向からガラス製の固定筒１０を透過してネブライザ２の噴霧口（又は噴霧部）へ赤外線を集光するようにしてある。
【００５０】
このように、赤外線照射器５をネブライザ２に対向する位置に配設するのではなく、他の位置に配設する構成としてもよく、例えば図示のようにネブライザ２の近くに赤外線照射器５を配設することによって、赤外線照射器５による赤外線の照射位置の調整などが行いやすくなるという利点がある。なお、円筒状の固定筒１０の周面は曲面であるため、図示は省略するが、赤外線を透過させる部分に平面を形成することによって、赤外線照射器５による赤外線の照射位置の調整などをより容易に行うことができる。
【００５１】
（変形例２）
図７は、本発明の変形例２に係る試料導入装置のネブライザ２に対する赤外線の照射位置を説明するための模式的斜視図である。変形例２に係る試料導入装置の赤外線照射器５ａは、赤外線を発生するための赤外線ランプと、この赤外線ランプから発生した赤外線を一方向にのみ集光する鏡又はレンズ等の光学部材とを有する構成である。このため、図３及び図４に示した赤外線照射器５は赤外線を一点に集光するが、図７に示す変形例２の赤外線照射器５ａは赤外線が噴霧口を覆うように線状に集光する。
【００５２】
赤外線照射器５ａは、サイクロンチャンバー１（図７においては図示を省略してある）の外部に配設してあり、ガラス製のサイクロンチャンバー１を透過して、ネブライザ２の噴霧部２３から試料の噴霧方向に線状に赤外線を集光するようにしてある（図７中のハッチングを付した領域Ａ参照）。これにより、噴霧部２３から一定距離の領域Ａについて、ネブライザ２から噴霧された試料を高温で加熱することができ、より効率よく試料を加熱して粒子サイズを小さくすることができる。
【００５３】
なお、赤外線照射器５ａが赤外線を集光して照射する構成としてあるが、これに限るものではなく、例えば平行光又は拡散する光などの適宜の態様で加熱光を照射する構成であってもよい。
【００５４】
（変形例３）
図８は、本発明の変形例３に係る試料導入装置のネブライザ２に対する赤外線の照射位置を説明するための模式図である。図８に示すように、赤外線照射器が集光する赤外線の焦点Ｂ（赤外線の単位面積あたりのエネルギーが最も大きくなる部分）をネブライザ２の噴霧部２３の手前側に合わせ、焦点Ｂより先の赤外線照射領域が噴霧部２３を覆う構成とすることも可能である。このような構成とすることにより、最も温度が高くなる赤外線の焦点Ｂがネブライザ２の外側となるため、ネブライザ２が熱により溶解するなどの損傷が生じることを抑制できる。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】本発明に係る試料導入装置の構成を示す模式図である。
【図２】ネブライザ及び赤外線照射器の配置を説明するための模式図である。
【図３】ネブライザに対する赤外線の照射位置を説明するための模式図である。
【図４】ネブライザに対する赤外線の照射位置を説明するための模式図である。
【図５】ネブライザに対する赤外線の照射方法の他の例を示す模式図である。
【図６】本発明の変形例１に係る試料導入装置のネブライザ及び赤外線照射器の配置を説明するための模式図である。
【図７】本発明の変形例２に係る試料導入装置のネブライザに対する赤外線の照射位置を説明するための模式的斜視図である。
【図８】本発明の変形例３に係る試料導入装置のネブライザに対する赤外線の照射位置を説明するための模式図である。
【符号の説明】
【００５６】
１ サイクロンチャンバー
２ ネブライザ
５ 赤外線照射器（照射手段）
１０ 固定筒
１１ 送出口
１２ 送出管（送出路）
１３ ドレン溜まり
１５ 平面
２１ 内筒
２２ 外筒
２３ 噴霧部
２３ａ 噴霧口
２３ｂ ガス吐出口
４１ 給気管（ガス導入路）
４２ 加熱部（加熱手段）
４３ 電熱線
４５ 導入管（送出路）
４６ 冷却部（冷却手段）
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を送出する送出口を有するチャンバーと、該チャンバー内に試料を噴霧するネブライザとを備える試料導入装置において、
前記ネブライザは、前記チャンバー内に試料を噴霧する噴霧口を有し、
該噴霧口を覆うように加熱光を照射する照射手段を備えること
を特徴とする試料導入装置。
【請求項２】
前記照射手段は、前記噴霧口へ加熱光を集光するようにしてある請求項１に記載の試料導入装置。
【請求項３】
前記照射手段は、前記ネブライザの噴霧口に対向する位置から該噴霧口へ向けて加熱光を照射するようにしてある請求項１又は請求項２に記載の試料導入装置。
【請求項４】
前記照射手段は、前記ネブライザの噴霧口から試料の噴霧方向へ線状に加熱光を集光するようにしてある請求項２に記載の試料導入装置。
【請求項５】
前記照射手段は、前記チャンバーの外側から内側へ加熱光を照射するようにしてあり、
前記チャンバーは、透光性を有し、前記照射手段による加熱光が透過する部分を平面状にしてある請求項１乃至請求項４のいずれか１つに記載の試料導入装置。
【請求項６】
前記チャンバーの送出口に連結して設けられた送出路と、
該送出路内の試料を冷却する冷却手段と
を備える請求項１乃至請求項５のいずれか１つに記載の試料導入装置。
【請求項７】
前記ネブライザに噴霧のためのキャリアガスを導入するためのガス導入路と、
該ガス導入路中のキャリアガスを加熱する加熱手段と
を備える請求項１乃至請求項６のいずれか１つに記載の試料導入装置。
【請求項１】
試料を送出する送出口を有するチャンバーと、該チャンバー内に試料を噴霧するネブライザとを備える試料導入装置において、
前記ネブライザは、前記チャンバー内に試料を噴霧する噴霧口を有し、
該噴霧口を覆うように加熱光を照射する照射手段を備えること
を特徴とする試料導入装置。
【請求項２】
前記照射手段は、前記噴霧口へ加熱光を集光するようにしてある請求項１に記載の試料導入装置。
【請求項３】
前記照射手段は、前記ネブライザの噴霧口に対向する位置から該噴霧口へ向けて加熱光を照射するようにしてある請求項１又は請求項２に記載の試料導入装置。
【請求項４】
前記照射手段は、前記ネブライザの噴霧口から試料の噴霧方向へ線状に加熱光を集光するようにしてある請求項２に記載の試料導入装置。
【請求項５】
前記照射手段は、前記チャンバーの外側から内側へ加熱光を照射するようにしてあり、
前記チャンバーは、透光性を有し、前記照射手段による加熱光が透過する部分を平面状にしてある請求項１乃至請求項４のいずれか１つに記載の試料導入装置。
【請求項６】
前記チャンバーの送出口に連結して設けられた送出路と、
該送出路内の試料を冷却する冷却手段と
を備える請求項１乃至請求項５のいずれか１つに記載の試料導入装置。
【請求項７】
前記ネブライザに噴霧のためのキャリアガスを導入するためのガス導入路と、
該ガス導入路中のキャリアガスを加熱する加熱手段と
を備える請求項１乃至請求項６のいずれか１つに記載の試料導入装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２００８−１５７８９５（Ｐ２００８−１５７８９５Ａ）
【公開日】平成２０年７月１０日（２００８．７．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−３５０３２４（Ｐ２００６−３５０３２４）
【出願日】平成１８年１２月２６日（２００６．１２．２６）
【出願人】（０００１５５０２３）株式会社堀場製作所 (638)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年７月１０日（２００８．７．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年１２月２６日（２００６．１２．２６）
【出願人】（０００１５５０２３）株式会社堀場製作所 (638)
【Ｆターム（参考）】
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