電子顕微鏡観察用試料の作製方法
【課題】ＴＥＭによる観察を正確に行うことが可能な電子顕微鏡観察用試料の作製方法を提供する。
【解決手段】支持部材１０の面上に試料片２０を固定した電子顕微鏡観察用試料の作製方法であって、支持部材１０の面上を深さ方向に切り欠く溝部３０を形成する工程と、試料片２０の加工面Ｓが溝部３０と交差するように当該試料片２０を支持部材１０の面上に固定する工程と、溝部３０の深さ方向に沿って試料片２０の加工面Ｓを薄膜状に加工する工程とを含む。
【解決手段】支持部材１０の面上に試料片２０を固定した電子顕微鏡観察用試料の作製方法であって、支持部材１０の面上を深さ方向に切り欠く溝部３０を形成する工程と、試料片２０の加工面Ｓが溝部３０と交差するように当該試料片２０を支持部材１０の面上に固定する工程と、溝部３０の深さ方向に沿って試料片２０の加工面Ｓを薄膜状に加工する工程とを含む。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子顕微鏡観察用試料の作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体素子の不良解析の手法の１つとして、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）を用いた観察が行われている。このＴＥＭによる観察を行うためには、電子顕微鏡観察用試料（以下、単に観察用試料という。）を約１００ｎｍ以下まで薄片化する必要があり、収束イオンビーム（ＦＩＢ：Focused Ion Beam）加工装置を用いて、観察用試料の加工が行われている（例えば、特許文献１，２を参照。）。
【０００３】
ここで、従来の観察用試料の一例を図５（ａ）〜（ｃ）に示す。
なお、図５（ａ）は、この観察用試料を示す正面図であり、図５（ｂ）は、この観察用試料を示す上面図であり、図５（ｃ）は、図５（ｂ）中に示す囲み部分の拡大図である。
この観察用試料は、図５（ａ）〜（ｃ）に示すように、支持部材１００に設けられた固定部１０１に、観察用の試料片２００をデポジション膜１０２によって固定したものからなる。
【０００４】
また、上記試料片２００を拡大した断面図を図６に示す。
なお、図６は、図５（ｃ）中に示す切断線Ｙ−Ｙ’に沿って、上記試料片２００を加工面Ｓと直交する方向に切断した断面図である。
この試料片２００は、図６に示すような楔（クサビ）形に予め加工されて、固定部１０１の面上に、その端部がデポジション膜１２により固定された状態で支持されている。そして、この支持部材１００に固定された試料片２００の中央部分（加工面Ｓ’）に対して、ＦＩＢ加工装置を用いて薄膜状に加工（ＦＩＢ加工）することが行われる。また、この試料片２００の上には、ＦＩＢ加工の際に損傷等を防ぐための保護膜２０１が設けられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−２０４９５９号公報
【特許文献２】特開２００１−１２４６７６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、従来の観察用試料の作製方法では、上述した試料片２００を正確にＦＩＢ加工することが困難となったり、加工後の試料片２００を精度良くＴＥＭ観察することが困難となったりすることがあった。
【０００７】
具体的に、上述したＦＩＢ加工装置を用いてＴＥＭ観察用の試料を作製する際は、試料片２００の加工面Ｓ’の状態を正確にモリタリングしながら加工を進める必要があり、そのためには、ＦＩＢ加工装置において、加工時に試料片２００から発生する二次電子のみを検出器に取り込んで映像化する必要がある。
【０００８】
しかしながら、従来の観察用試料では、図７に示すように、試料片２００をＦＩＢ加工する際に、この試料片２００が固定される固定部１０１の表面にも加工用のイオンが到達するために、この固定部１０１の表面が多少削られることによって、固定部１０１の表面に加工痕Ｐが形成されてしまう。
【０００９】
この場合、図７中の矢印ｅで示すように、固定部１０１の表面からも二次電子が放出されるため、試料片２０からの二次電子と混在し、モニタリング時の映像が不鮮明となることによって、試料片２００を正確にＦＩＢ加工することが困難となってしまう。
【００１０】
また、従来の観察用試料では、試料片２００をＦＩＢ加工する際に、イオンビームの照射によって削られた試料片２００の粒子が、図７中の矢印ｒで示すように、このイオンビームの照射によって再び試料片２００に付着してしまうといった現象（リデポジション現象）が発生することがある。
【００１１】
このリデポジション現象の発生は、ＴＥＭ観察の際に試料片２００の加工面Ｓ’における可視性を低下させるだけでなく、試料片２００の加工面Ｓ’を損傷させる虞もあるため、ＴＥＭ観察を精度良く行うことが困難となってしまう。なお、従来の観察用試料では、上記図６に示す固定部１０１の表面と試料片２００の加工面Ｓ’との間の距離ｄ３が５〜１０μｍ程度に設定されている。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するために、本発明者は、図８に示すような観察用試料を作製した。具体的に、図８に示す観察用試料は、支持部材３００に複数の凹部３０１を並べて形成し、櫛歯状としたものである。また、凹部３０１の幅は、試料片２００のサイズよりも十分大きく、この凹部３０１の側面に試料片２００を固定している。なお、図８示す試料片２００から凹部３０１の底面までの距離ｄ４は、１９０μｍ程度に設定されている。
【００１３】
そして、この試料片２００に対してＦＩＢ加工を行ったところ、上述したリデポジション現象の発生を抑制できることを確認した。これは、試料片２００を固定した場所が凹部３０１の底面から十分に離れているためと推測される。一方、支持部材３００の表面から放出される二次電子の抑制は十分ではなく、上記図５示す支持部材１００を用いた場合よりも、鮮明な画像をモニタリングすることが困難であった。これは、試料片２００を凹部３０１の側面に固定しているため、この凹部３０１の側面から放出される二次電子を分離できないためと推測される。
【００１４】
以上のような知見に基づいて、本発明者は、更に鋭意検討を重ねた結果、試料片に対するＦＩＢ加工を行う際のリデポジション現象の発生を抑制すると共に、支持部材の表面から放出される二次電子を抑制して、試料片の加工面の状態を正確にモリタリングしながら加工を進めることが可能な電子顕微鏡観察用試料の作製方法を見出し、本発明を完成するに至った。
【００１５】
すなわち、本発明は、支持部材の面上に試料片を固定した電子顕微鏡観察用試料の作製方法であって、支持部材の面上を深さ方向に切り欠く溝部を形成する工程と、試料片の加工面が溝部と交差するように当該試料片を支持部材の面上に固定する工程と、溝部の深さ方向に沿って試料片の加工面を薄膜状に加工する工程とを含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
以上のように、本発明に係る電子顕微鏡観察用試料の作製方法では、支持部材の面上を深さ方向に切り欠く溝部を形成し、試料片の加工面が溝部と交差するように当該試料片を支持部材の面上に固定した後、溝部の深さ方向に沿って試料片の加工面を薄膜状に加工することで、試料片の加工時にリデポジション現象の発生を抑制すると共に、支持部材の表面から放出される二次電子を抑制することが可能である。
【００１７】
これにより、本発明では、試料片の加工面の損傷を防ぐと共に、試料片の加工時に試料片から発生する二次電子のみを検出器に取り込んで映像化できるため、試料片の加工面の状態を正確にモリタリングしながら加工を進めることが可能である。したがって、本発明によれば、作製された電子顕微鏡観察用試料を用いて、電子顕微鏡による観察を精度良く行うことが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】ＦＩＢ加工装置の一例を示す模式図である。
【図２】本発明を適用して作製された観察用試料の一例を示し、（ａ）はその正面図、（ｂ）はその上面図、（ｃ）は（ｂ）中に示す囲み部分の拡大図である。
【図３】図２（ｃ）中に示す切断線Ｘ−Ｘ’に沿って、試料片を加工面と直交する方向に切断した断面図である。
【図４】図４は、溝部の深さと二次電子の減少率との関係を示すグラフである。
【図５】従来の観察用試料の一例を示し、（ａ）はその正面図、（ｂ）はその上面図、（ｃ）は（ｂ）中に示す囲み部分の拡大図である。
【図６】図５（ｃ）中に示す切断線Ｙ−Ｙ’に沿って、試料片を加工面と直交する方向に切断した断面図である。
【図７】従来の観察用試料の作製方法を説明するために、支持部材に固定された試料片を拡大して示す斜視図である。
【図８】従来の課題を解決するために作製した観察用試料を示し、（ａ）はその正面図、（ｂ）はその試料片が固定された部分を拡大した側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明を適用した電子顕微鏡観察用試料の作製方法について、図面を参照して詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。
【００２０】
本発明は、支持部材の面上に試料片を固定した電子顕微鏡観察用試料（以下、単に観察用試料という。）の作製方法であって、支持部材の面上を深さ方向に切り欠く溝部を形成する工程と、試料片の加工面が溝部と交差するように当該試料片を前記支持部材の面上に固定する工程と、溝部の深さ方向に沿って試料片の加工面を薄膜状に加工する工程とを含むことを特徴とする。
【００２１】
具体的に、この観察用試料を作製する際は、例えば図１に示すようなＦＩＢ加工装置１が用いられる。このＦＩＢ加工装置１は、減圧可能な真空チャンバ２内に、観察用試料が設置されると共に、この観察用試料を面内で移動させる移動ステージ３と、試料片を支持部材の面上の所定の位置へと移送するためのマイクロプローブ（移送手段）４と、移動ステージ３上にデポジション用のガスを供給するデポガス源５と、移動ステージ３の上方に位置して、この移動ステージ３上の観察用試料に対してガリウム（Ｇａ）等のイオンを照射する収束イオンビーム(ＦＩＢ)照射光学系６と、加工時に試料片から放出される二次電子を検出する二次電子検出器７とを備えて概略構成されている。
【００２２】
一方、本発明を適用して作製される観察用試料の一例を図２（ａ）〜（ｃ）に示す。
なお、図２（ａ）は、この観察用試料を示す正面図であり、図２（ｂ）は、この観察用試料を示す上面図であり、図２（ｃ）は、図２（ｂ）中に示す囲み部分の拡大図である。
この観察用試料は、図２（ａ）〜（ｃ）に示すように、支持部材１０に設けられた固定部１１に、観察用の試料片２０をデポジション膜１２によって固定したものからなる。
【００２３】
支持部材１０は、銅（Ｃｕ）等の金属からなる薄板状の部材であって、全体が略円盤状に形成されると共に、その一部を直角に切り欠いた部分に上記固定部１１が形成されている。また、固定部１１の試料片２０が固定される面とは直角する面を形成する部分（突起部）１３は、この支持部材１０をピンセット等で保持する際に摘む場所として使用できる。
【００２４】
デポジション膜１２は、デポガス源５からデポジション用のガスを供給しながら、ＦＩＢ照射光学系６から照射されるＦＩＢの走査を行うことで、所定の位置に形成することが可能である。
【００２５】
ここで、上記試料片２０を拡大した断面図を図３に示す。
なお、図３は、図２（ｃ）中に示す切断線Ｘ−Ｘ’に沿って、上記試料片２０を加工面Ｓと直交する方向に切断した断面図である。
この試料片２０は、図３に示すような楔（クサビ）形に予め加工されて、固定部１１の面上に、その端部がデポジション膜１２により固定された状態で支持されている。また、この試料片２０の上には、ＦＩＢ加工の際に損傷等を防ぐための保護膜２１が設けられている。
【００２６】
そして、本発明を適用した観察用試料の作製方法では、先ず、図２（ｃ）及び図３に示すように、上記固定部１１の面上を深さ方向に切り欠く溝部３０を形成する。この溝部３０は、上記ＦＩＢ加工装置１を用いて形成することが可能である。
【００２７】
具体的には、上記ＦＩＢ加工装置１を用いて、ＦＩＢ照射光学系６から出射されたイオンビームを固定部１１の面上に照射しながら、深さｄ１が２０μｍ程度の溝部３０を形成する。また、溝部３０は、その長さ（図２（ｃ）中における左右方向の寸法）が、ＴＥＭ観察を行う試料片２０のサイズよりも大きくなるように形成する。一方、溝部３０は、その幅（図２（ｃ）中における上下方向の寸法）が、試料片２０の加工面Ｓの最終的な厚み（１００ｎｍ程度）よりも大きくなるように形成すればよく、ＴＥＭ観察を行う試料片２０と同程度以上の幅になってもかまわない。
【００２８】
次に、支持部材１０の固定部１１に溝部３０を形成した後は、上記試料片２０の加工面Ｓが溝部３０と交差するように当該試料片２０を固定部１１の面上に固定する。このとき、試料片２０は、図３に示すように、固定部１１の面上から加工面Ｓまでの距離ｄ２が５〜１０μｍとなるように、固定部１１の面上にデポジション膜１２を介して固定される。
【００２９】
次に、上記ＦＩＢ加工装置１を用いて、上記試料片２０の加工面Ｓを薄膜状に加工（ＦＩＢ加工）する。具体的には、上記ＦＩＢ加工装置１のＦＩＢ照射光学系６から出射されたイオンビームを試料片２０に照射しながら、溝部３０の深さ方向に沿って試料片２０の加工面Ｓを薄膜状に加工する。このとき、試料片２０から放出される二次電子を上記ＦＩＢ加工装置１の二次電子検出器７が検出することで、加工面Ｓの画像を映像化し、この加工面Ｓの状態をモリタリングしながら加工を進めることになる。
【００３０】
本発明では、上述したように試料片２０の下方に溝部３０が設けられている。これにより、上述したリデポジション現象の発生を抑制すると共に、固定部１１の表面から放出される二次電子を抑制することが可能である。
【００３１】
ここで、上記溝部３０の深さｄ１を変更した場合の二次電子の抑制効果を測定した結果を図４に示す。なお、図４に示すグラフにおいて、横軸は、溝部３０の深さｄ１を示し、縦軸は、溝部３０が無い場合と比較したトータルの二次電子の検出量の減少率を示す。また、トータルの二次電子の検出量とは、試料片２０と支持部材１０（固定部１１の表面）の双方から放出される二次電子の合計量を指す。
【００３２】
図４に示すように、溝部３０の深さｄ１が５μｍのとき、二次電子の放出量が約２０％減少していることがわかる。これは、固定部１１の表面から放出される二次電子の減少分に相当する。また、溝部３０の深さｄ１を深くするに従って、二次電子の減少率も増加するものの、２０μｍを超えると二次電子の減少率が飽和することがわかる。
【００３３】
したがって、溝部３０の深さｄ１を２０μｍ程度に設定することによって、試料片２０の加工時に支持部材１０（固定部１１の表面）から放出される二次電子を最も効率良く抑制できることがわかった。
【００３４】
また、本発明では、溝部３０の深さｄ１を５μｍ以上とすることで、リデポジション現象を抑制できることを確認した。さらに、上記図７に示すような固定部１０１の表面に形成される加工痕Ｐの発生も防止できた。このため、上記ＦＩＢ加工装置１による加工時のモニター画像が従来よりも見易くなり、加工の進捗状況の把握を容易に行うことができた。
【００３５】
以上のように、本発明を適用した電子顕微鏡観察用試料の作製方法では、支持部材１０（固定部１１）の面上を深さ方向に切り欠く溝部３０を形成し、試料片２０の加工面Ｓが溝部３０と交差するように当該試料片２０を固定部１１の面上に固定した後、溝部３０の深さ方向に沿って試料片２０の加工面Ｓを薄膜状に加工することで、試料片２０の加工時にリデポジション現象の発生を抑制すると共に、固定部１１の表面から放出される二次電子を抑制することが可能である。
【００３６】
これにより、本発明では、試料片２０の加工面Ｓの損傷を防ぐと共に、試料片２０の加工時に試料片２０から発生する二次電子のみを二次電子検出器７に取り込んで映像化できるため、試料片２０の加工面Ｓの状態を正確にモリタリングしながら加工を進めることが可能である。したがって、本発明によれば、作製された観察用試料を用いて、ＴＥＭによる観察を精度良く行うことが可能である。
【符号の説明】
【００３７】
１…ＦＩＢ加工装置 ２…真空チャンバ ３…移動ステージ ４…マイクロプローブ ５…デポガス源 ６…ＦＩＢ照射光学系 ７…二次電子検出器 １０…支持部材 １１…固定部 １２…デポジション膜 １３…突起部 ２０…試料片 ２１…保護膜 ３０…溝部 Ｓ…加工面
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子顕微鏡観察用試料の作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体素子の不良解析の手法の１つとして、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）を用いた観察が行われている。このＴＥＭによる観察を行うためには、電子顕微鏡観察用試料（以下、単に観察用試料という。）を約１００ｎｍ以下まで薄片化する必要があり、収束イオンビーム（ＦＩＢ：Focused Ion Beam）加工装置を用いて、観察用試料の加工が行われている（例えば、特許文献１，２を参照。）。
【０００３】
ここで、従来の観察用試料の一例を図５（ａ）〜（ｃ）に示す。
なお、図５（ａ）は、この観察用試料を示す正面図であり、図５（ｂ）は、この観察用試料を示す上面図であり、図５（ｃ）は、図５（ｂ）中に示す囲み部分の拡大図である。
この観察用試料は、図５（ａ）〜（ｃ）に示すように、支持部材１００に設けられた固定部１０１に、観察用の試料片２００をデポジション膜１０２によって固定したものからなる。
【０００４】
また、上記試料片２００を拡大した断面図を図６に示す。
なお、図６は、図５（ｃ）中に示す切断線Ｙ−Ｙ’に沿って、上記試料片２００を加工面Ｓと直交する方向に切断した断面図である。
この試料片２００は、図６に示すような楔（クサビ）形に予め加工されて、固定部１０１の面上に、その端部がデポジション膜１２により固定された状態で支持されている。そして、この支持部材１００に固定された試料片２００の中央部分（加工面Ｓ’）に対して、ＦＩＢ加工装置を用いて薄膜状に加工（ＦＩＢ加工）することが行われる。また、この試料片２００の上には、ＦＩＢ加工の際に損傷等を防ぐための保護膜２０１が設けられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−２０４９５９号公報
【特許文献２】特開２００１−１２４６７６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、従来の観察用試料の作製方法では、上述した試料片２００を正確にＦＩＢ加工することが困難となったり、加工後の試料片２００を精度良くＴＥＭ観察することが困難となったりすることがあった。
【０００７】
具体的に、上述したＦＩＢ加工装置を用いてＴＥＭ観察用の試料を作製する際は、試料片２００の加工面Ｓ’の状態を正確にモリタリングしながら加工を進める必要があり、そのためには、ＦＩＢ加工装置において、加工時に試料片２００から発生する二次電子のみを検出器に取り込んで映像化する必要がある。
【０００８】
しかしながら、従来の観察用試料では、図７に示すように、試料片２００をＦＩＢ加工する際に、この試料片２００が固定される固定部１０１の表面にも加工用のイオンが到達するために、この固定部１０１の表面が多少削られることによって、固定部１０１の表面に加工痕Ｐが形成されてしまう。
【０００９】
この場合、図７中の矢印ｅで示すように、固定部１０１の表面からも二次電子が放出されるため、試料片２０からの二次電子と混在し、モニタリング時の映像が不鮮明となることによって、試料片２００を正確にＦＩＢ加工することが困難となってしまう。
【００１０】
また、従来の観察用試料では、試料片２００をＦＩＢ加工する際に、イオンビームの照射によって削られた試料片２００の粒子が、図７中の矢印ｒで示すように、このイオンビームの照射によって再び試料片２００に付着してしまうといった現象（リデポジション現象）が発生することがある。
【００１１】
このリデポジション現象の発生は、ＴＥＭ観察の際に試料片２００の加工面Ｓ’における可視性を低下させるだけでなく、試料片２００の加工面Ｓ’を損傷させる虞もあるため、ＴＥＭ観察を精度良く行うことが困難となってしまう。なお、従来の観察用試料では、上記図６に示す固定部１０１の表面と試料片２００の加工面Ｓ’との間の距離ｄ３が５〜１０μｍ程度に設定されている。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するために、本発明者は、図８に示すような観察用試料を作製した。具体的に、図８に示す観察用試料は、支持部材３００に複数の凹部３０１を並べて形成し、櫛歯状としたものである。また、凹部３０１の幅は、試料片２００のサイズよりも十分大きく、この凹部３０１の側面に試料片２００を固定している。なお、図８示す試料片２００から凹部３０１の底面までの距離ｄ４は、１９０μｍ程度に設定されている。
【００１３】
そして、この試料片２００に対してＦＩＢ加工を行ったところ、上述したリデポジション現象の発生を抑制できることを確認した。これは、試料片２００を固定した場所が凹部３０１の底面から十分に離れているためと推測される。一方、支持部材３００の表面から放出される二次電子の抑制は十分ではなく、上記図５示す支持部材１００を用いた場合よりも、鮮明な画像をモニタリングすることが困難であった。これは、試料片２００を凹部３０１の側面に固定しているため、この凹部３０１の側面から放出される二次電子を分離できないためと推測される。
【００１４】
以上のような知見に基づいて、本発明者は、更に鋭意検討を重ねた結果、試料片に対するＦＩＢ加工を行う際のリデポジション現象の発生を抑制すると共に、支持部材の表面から放出される二次電子を抑制して、試料片の加工面の状態を正確にモリタリングしながら加工を進めることが可能な電子顕微鏡観察用試料の作製方法を見出し、本発明を完成するに至った。
【００１５】
すなわち、本発明は、支持部材の面上に試料片を固定した電子顕微鏡観察用試料の作製方法であって、支持部材の面上を深さ方向に切り欠く溝部を形成する工程と、試料片の加工面が溝部と交差するように当該試料片を支持部材の面上に固定する工程と、溝部の深さ方向に沿って試料片の加工面を薄膜状に加工する工程とを含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
以上のように、本発明に係る電子顕微鏡観察用試料の作製方法では、支持部材の面上を深さ方向に切り欠く溝部を形成し、試料片の加工面が溝部と交差するように当該試料片を支持部材の面上に固定した後、溝部の深さ方向に沿って試料片の加工面を薄膜状に加工することで、試料片の加工時にリデポジション現象の発生を抑制すると共に、支持部材の表面から放出される二次電子を抑制することが可能である。
【００１７】
これにより、本発明では、試料片の加工面の損傷を防ぐと共に、試料片の加工時に試料片から発生する二次電子のみを検出器に取り込んで映像化できるため、試料片の加工面の状態を正確にモリタリングしながら加工を進めることが可能である。したがって、本発明によれば、作製された電子顕微鏡観察用試料を用いて、電子顕微鏡による観察を精度良く行うことが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】ＦＩＢ加工装置の一例を示す模式図である。
【図２】本発明を適用して作製された観察用試料の一例を示し、（ａ）はその正面図、（ｂ）はその上面図、（ｃ）は（ｂ）中に示す囲み部分の拡大図である。
【図３】図２（ｃ）中に示す切断線Ｘ−Ｘ’に沿って、試料片を加工面と直交する方向に切断した断面図である。
【図４】図４は、溝部の深さと二次電子の減少率との関係を示すグラフである。
【図５】従来の観察用試料の一例を示し、（ａ）はその正面図、（ｂ）はその上面図、（ｃ）は（ｂ）中に示す囲み部分の拡大図である。
【図６】図５（ｃ）中に示す切断線Ｙ−Ｙ’に沿って、試料片を加工面と直交する方向に切断した断面図である。
【図７】従来の観察用試料の作製方法を説明するために、支持部材に固定された試料片を拡大して示す斜視図である。
【図８】従来の課題を解決するために作製した観察用試料を示し、（ａ）はその正面図、（ｂ）はその試料片が固定された部分を拡大した側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明を適用した電子顕微鏡観察用試料の作製方法について、図面を参照して詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。
【００２０】
本発明は、支持部材の面上に試料片を固定した電子顕微鏡観察用試料（以下、単に観察用試料という。）の作製方法であって、支持部材の面上を深さ方向に切り欠く溝部を形成する工程と、試料片の加工面が溝部と交差するように当該試料片を前記支持部材の面上に固定する工程と、溝部の深さ方向に沿って試料片の加工面を薄膜状に加工する工程とを含むことを特徴とする。
【００２１】
具体的に、この観察用試料を作製する際は、例えば図１に示すようなＦＩＢ加工装置１が用いられる。このＦＩＢ加工装置１は、減圧可能な真空チャンバ２内に、観察用試料が設置されると共に、この観察用試料を面内で移動させる移動ステージ３と、試料片を支持部材の面上の所定の位置へと移送するためのマイクロプローブ（移送手段）４と、移動ステージ３上にデポジション用のガスを供給するデポガス源５と、移動ステージ３の上方に位置して、この移動ステージ３上の観察用試料に対してガリウム（Ｇａ）等のイオンを照射する収束イオンビーム(ＦＩＢ)照射光学系６と、加工時に試料片から放出される二次電子を検出する二次電子検出器７とを備えて概略構成されている。
【００２２】
一方、本発明を適用して作製される観察用試料の一例を図２（ａ）〜（ｃ）に示す。
なお、図２（ａ）は、この観察用試料を示す正面図であり、図２（ｂ）は、この観察用試料を示す上面図であり、図２（ｃ）は、図２（ｂ）中に示す囲み部分の拡大図である。
この観察用試料は、図２（ａ）〜（ｃ）に示すように、支持部材１０に設けられた固定部１１に、観察用の試料片２０をデポジション膜１２によって固定したものからなる。
【００２３】
支持部材１０は、銅（Ｃｕ）等の金属からなる薄板状の部材であって、全体が略円盤状に形成されると共に、その一部を直角に切り欠いた部分に上記固定部１１が形成されている。また、固定部１１の試料片２０が固定される面とは直角する面を形成する部分（突起部）１３は、この支持部材１０をピンセット等で保持する際に摘む場所として使用できる。
【００２４】
デポジション膜１２は、デポガス源５からデポジション用のガスを供給しながら、ＦＩＢ照射光学系６から照射されるＦＩＢの走査を行うことで、所定の位置に形成することが可能である。
【００２５】
ここで、上記試料片２０を拡大した断面図を図３に示す。
なお、図３は、図２（ｃ）中に示す切断線Ｘ−Ｘ’に沿って、上記試料片２０を加工面Ｓと直交する方向に切断した断面図である。
この試料片２０は、図３に示すような楔（クサビ）形に予め加工されて、固定部１１の面上に、その端部がデポジション膜１２により固定された状態で支持されている。また、この試料片２０の上には、ＦＩＢ加工の際に損傷等を防ぐための保護膜２１が設けられている。
【００２６】
そして、本発明を適用した観察用試料の作製方法では、先ず、図２（ｃ）及び図３に示すように、上記固定部１１の面上を深さ方向に切り欠く溝部３０を形成する。この溝部３０は、上記ＦＩＢ加工装置１を用いて形成することが可能である。
【００２７】
具体的には、上記ＦＩＢ加工装置１を用いて、ＦＩＢ照射光学系６から出射されたイオンビームを固定部１１の面上に照射しながら、深さｄ１が２０μｍ程度の溝部３０を形成する。また、溝部３０は、その長さ（図２（ｃ）中における左右方向の寸法）が、ＴＥＭ観察を行う試料片２０のサイズよりも大きくなるように形成する。一方、溝部３０は、その幅（図２（ｃ）中における上下方向の寸法）が、試料片２０の加工面Ｓの最終的な厚み（１００ｎｍ程度）よりも大きくなるように形成すればよく、ＴＥＭ観察を行う試料片２０と同程度以上の幅になってもかまわない。
【００２８】
次に、支持部材１０の固定部１１に溝部３０を形成した後は、上記試料片２０の加工面Ｓが溝部３０と交差するように当該試料片２０を固定部１１の面上に固定する。このとき、試料片２０は、図３に示すように、固定部１１の面上から加工面Ｓまでの距離ｄ２が５〜１０μｍとなるように、固定部１１の面上にデポジション膜１２を介して固定される。
【００２９】
次に、上記ＦＩＢ加工装置１を用いて、上記試料片２０の加工面Ｓを薄膜状に加工（ＦＩＢ加工）する。具体的には、上記ＦＩＢ加工装置１のＦＩＢ照射光学系６から出射されたイオンビームを試料片２０に照射しながら、溝部３０の深さ方向に沿って試料片２０の加工面Ｓを薄膜状に加工する。このとき、試料片２０から放出される二次電子を上記ＦＩＢ加工装置１の二次電子検出器７が検出することで、加工面Ｓの画像を映像化し、この加工面Ｓの状態をモリタリングしながら加工を進めることになる。
【００３０】
本発明では、上述したように試料片２０の下方に溝部３０が設けられている。これにより、上述したリデポジション現象の発生を抑制すると共に、固定部１１の表面から放出される二次電子を抑制することが可能である。
【００３１】
ここで、上記溝部３０の深さｄ１を変更した場合の二次電子の抑制効果を測定した結果を図４に示す。なお、図４に示すグラフにおいて、横軸は、溝部３０の深さｄ１を示し、縦軸は、溝部３０が無い場合と比較したトータルの二次電子の検出量の減少率を示す。また、トータルの二次電子の検出量とは、試料片２０と支持部材１０（固定部１１の表面）の双方から放出される二次電子の合計量を指す。
【００３２】
図４に示すように、溝部３０の深さｄ１が５μｍのとき、二次電子の放出量が約２０％減少していることがわかる。これは、固定部１１の表面から放出される二次電子の減少分に相当する。また、溝部３０の深さｄ１を深くするに従って、二次電子の減少率も増加するものの、２０μｍを超えると二次電子の減少率が飽和することがわかる。
【００３３】
したがって、溝部３０の深さｄ１を２０μｍ程度に設定することによって、試料片２０の加工時に支持部材１０（固定部１１の表面）から放出される二次電子を最も効率良く抑制できることがわかった。
【００３４】
また、本発明では、溝部３０の深さｄ１を５μｍ以上とすることで、リデポジション現象を抑制できることを確認した。さらに、上記図７に示すような固定部１０１の表面に形成される加工痕Ｐの発生も防止できた。このため、上記ＦＩＢ加工装置１による加工時のモニター画像が従来よりも見易くなり、加工の進捗状況の把握を容易に行うことができた。
【００３５】
以上のように、本発明を適用した電子顕微鏡観察用試料の作製方法では、支持部材１０（固定部１１）の面上を深さ方向に切り欠く溝部３０を形成し、試料片２０の加工面Ｓが溝部３０と交差するように当該試料片２０を固定部１１の面上に固定した後、溝部３０の深さ方向に沿って試料片２０の加工面Ｓを薄膜状に加工することで、試料片２０の加工時にリデポジション現象の発生を抑制すると共に、固定部１１の表面から放出される二次電子を抑制することが可能である。
【００３６】
これにより、本発明では、試料片２０の加工面Ｓの損傷を防ぐと共に、試料片２０の加工時に試料片２０から発生する二次電子のみを二次電子検出器７に取り込んで映像化できるため、試料片２０の加工面Ｓの状態を正確にモリタリングしながら加工を進めることが可能である。したがって、本発明によれば、作製された観察用試料を用いて、ＴＥＭによる観察を精度良く行うことが可能である。
【符号の説明】
【００３７】
１…ＦＩＢ加工装置 ２…真空チャンバ ３…移動ステージ ４…マイクロプローブ ５…デポガス源 ６…ＦＩＢ照射光学系 ７…二次電子検出器 １０…支持部材 １１…固定部 １２…デポジション膜 １３…突起部 ２０…試料片 ２１…保護膜 ３０…溝部 Ｓ…加工面
【特許請求の範囲】
【請求項１】
支持部材の面上に試料片を固定した電子顕微鏡観察用試料の作製方法であって、
前記支持部材の面上を深さ方向に切り欠く溝部を形成する工程と、
前記試料片の加工面が前記溝部と交差するように当該試料片を前記支持部材の面上に固定する工程と、
前記溝部の深さ方向に沿って前記試料片の加工面を薄膜状に加工する工程とを含むことを特徴とする電子顕微鏡観察用試料の作製方法。
【請求項２】
前記試料片の加工面に対する加工を収束イオンビーム加工装置を用いて行うことを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡観察用試料の作製方法。
【請求項３】
前記溝部の深さを５μｍ以上とすることを特徴とする請求項２に記載の電子顕微鏡観察用試料の作製方法。
【請求項４】
前記溝部をイオンビーム加工装置を用いて形成することを特徴とする請求項１〜３の何れか一項に記載の電子顕微鏡観察用試料の作製方法。
【請求項５】
前記支持部材の面上に前記試料片をデポジション膜で固定することを特徴とする請求項１〜４の何れか一項に記載の電子顕微鏡観察用試料の作製方法。
【請求項６】
前記試料片の加工面を薄膜状に加工する際に、この試料片の上に保護膜を設けることを特徴とする請求項１〜５の何れか一項に記載の電子顕微鏡観察用試料の作製方法。
【請求項７】
前記支持部材の一部を切り欠くことによって形成された固定部の面上に前記支持片を固定することを特徴とする請求項１〜６の何れか一項に記載の電子顕微鏡観察用試料の作製方法。
【請求項１】
支持部材の面上に試料片を固定した電子顕微鏡観察用試料の作製方法であって、
前記支持部材の面上を深さ方向に切り欠く溝部を形成する工程と、
前記試料片の加工面が前記溝部と交差するように当該試料片を前記支持部材の面上に固定する工程と、
前記溝部の深さ方向に沿って前記試料片の加工面を薄膜状に加工する工程とを含むことを特徴とする電子顕微鏡観察用試料の作製方法。
【請求項２】
前記試料片の加工面に対する加工を収束イオンビーム加工装置を用いて行うことを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡観察用試料の作製方法。
【請求項３】
前記溝部の深さを５μｍ以上とすることを特徴とする請求項２に記載の電子顕微鏡観察用試料の作製方法。
【請求項４】
前記溝部をイオンビーム加工装置を用いて形成することを特徴とする請求項１〜３の何れか一項に記載の電子顕微鏡観察用試料の作製方法。
【請求項５】
前記支持部材の面上に前記試料片をデポジション膜で固定することを特徴とする請求項１〜４の何れか一項に記載の電子顕微鏡観察用試料の作製方法。
【請求項６】
前記試料片の加工面を薄膜状に加工する際に、この試料片の上に保護膜を設けることを特徴とする請求項１〜５の何れか一項に記載の電子顕微鏡観察用試料の作製方法。
【請求項７】
前記支持部材の一部を切り欠くことによって形成された固定部の面上に前記支持片を固定することを特徴とする請求項１〜６の何れか一項に記載の電子顕微鏡観察用試料の作製方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２０１２−５７９４５（Ｐ２０１２−５７９４５Ａ）
【公開日】平成２４年３月２２日（２０１２．３．２２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１９８１９８（Ｐ２０１０−１９８１９８）
【出願日】平成２２年９月３日（２０１０．９．３）
【出願人】（５００１７４２４７）エルピーダメモリ株式会社 (2,599)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年３月２２日（２０１２．３．２２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年９月３日（２０１０．９．３）
【出願人】（５００１７４２４７）エルピーダメモリ株式会社 (2,599)
【Ｆターム（参考）】
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