説明

アルミニウム合金溶湯中の水素分析方法

【課題】簡便な方法により、高い精度でアルミニウム溶湯中の水素量を評価することができる水素分析方法を提供する。
【解決手段】分析対象であるアルミニウム合金溶湯を、予め定められた凝固条件で凝固させることにより分析用の鋳造素材を作成し、作成された鋳造素材の所定位置に超音波探傷器の探傷子2を接触させ、鋳造素材10の探傷子接触面10aと反対側の面10bからの反射エコーの強さを求め、予め定められた凝固条件によって特定される反射エコーの強さとアルミニウム合金溶湯の水素含有量との関係と、求められた反射エコーとに基づいて、アルミニウム合金溶湯の水素含有流量を定量することを特徴とする。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は,アルミニウム合金溶湯中に含有されている水素の量を簡便かつ迅速に評価する水素分析方法に関するものである。
【背景技術】
【0002】
従来より、高品質のアルミニウム合金鋳造品を得るために、アルミニウム合金溶湯中の水素量が一定値以下、例えば0.25cc/100gAl以下となるように管理されている。水素は溶湯の湯面より空気中の水分との反応により侵入したり、あるいは溶解する材料に付着する水分、油分より発生する。水素量が多いと低圧鋳造法、重力鋳造法においては凝固過程において原子状水素が分子状水素となり、ピンホール(微小空孔)が発生し、鋳造製品の品質を低下させる。また水素の発生過程において、水分、油分とアルミニウム溶湯との反応により酸化物も発生する。これらは、脱ガス処理が不十分であれば、溶湯中に残存し、重力鋳造法、低圧鋳造法はもとより、50MPa以上の加圧を行なう高圧鋳造法といえどもその悪影響を避けることはできない。このために、水素の分析法が種々提案され実用化されており、その特徴は以下のとおりである。
【0003】
代表的な現場で行なえる工業的な迅速水素分析法としては、イニシャルバルブ法が知られており、下記特許文献1に記載されている。この分析方法の要領は以下のとおりである。採取された溶湯をチャンバーの中に収容し、チャンバーを減圧することで、湯面より気泡を発生させる。この気泡を測定者が観察して直ちに真空引きを中止する。このときの圧力と湯温が自動的に計測・計算されて水素量が表示される仕組みになっている。この方法によれば、分析時間は5分程度と極めて短い。
【0004】
下記特許文献2には固体電解質をセンター素子として使用し、溶融金属中の濃度を直接かつ連続的に測定する水素濃淡電池法が開示されている。
【0005】
また、現在最も分析精度が高い方法として、真空溶融抽出法が下記特許文献2に記載されている。この方法は、急速凝固できる銅の金型にアルミニウム合金溶湯を鋳込み、得られた鋳造試料の表面を加工した後、真空中で加熱して、試料から溶解して発生する水素ガスの量を熱伝導式検出器、ガスクロマトグラフまたは質量分析器等で分析し、その分析結果及び溶融金属の温度から溶融金属中の水素濃度を求めるものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【特許文献1】特開平1−158352号公報
【特許文献2】特開平8−35947号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
しかしながら、例えば特許文献1に引用文献として開示されているイニシャルバブル法は、採取した湯面から発生する気泡サイズが0.5mm以下と小さいために、最初の気泡を確認するのが難しく、個人差がでやすい。また、特に水素量が0.3cc/100gAlより高くなると発泡時間も短くなり、分析精度が悪くなる。
【0008】
また、特許文献2に記載されている水素濃淡電池法は、分析精度において真空抽出法には劣るものの従来法に比較して高い精度があり、しかも個人差が出ないという長所がある。しかし、工場において使用するためには溶湯に浸漬する測定部の消耗が避けられないため、結果として価格が高くなり工業的分析法としては問題点がある。
【0009】
また、特許文献2に引用文献として開示されている真空溶融抽出法は、分析精度は極めて良好であるが、分析時間が1時間以上と長く、また分析装置そのものが高価で工業的に利用できるものではない。
【0010】
また、鋳造材内部に凝固時に発生する水素ガスによるポロシティ欠陥の体積率が、水素量の増加するに従い、あるいは凝固時の冷却速度が遅くなる従い、多くなることが純アルミについて広く知られている。この現象を利用して、実際にアルミニウム鋳物合金の密度を測定すると、鋳造試料の密度と水素量の間に高い精度の直線関係が求められる。このことから、密度測定により水素量を測定する方法が考えられる。しかし、この方法は、測定準備に時間がかかり、鋳造現場で迅速に測定するには不向きである。
【0011】
本発明は、このような点に鑑みなされたもので、簡便な方法により、高い精度でアルミニウム溶湯中の水素量を評価することができる水素分析方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0012】
本発明は、分析対象であるアルミニウム合金溶湯を、予め定められた凝固条件で凝固させることにより分析用の鋳造素材を作成し、作成された鋳造素材の所定位置に超音波探傷器の探傷子を接触させ、鋳造素材の探傷子接触面と反対側の面からの反射エコーの強さを求め、前記予め定められた凝固条件によって特定される前記反射エコーの強さと前記アルミニウム合金溶湯の水素含有量との関係と、前記求められた反射エコーとに基づいて、前記アルミニウム合金溶湯の水素含有流量を定量することを特徴とする。
【0013】
好適な実施形態において、予め定められた凝固条件は、アルミニウム合金溶湯の初晶の晶出開始温度から共晶開始温度までの凝固区間冷却速度、あるいは初晶晶出開始温度から固相線温度までの凝固区間冷却速度が、3℃/s〜50℃/sであることを特徴とする。
【0014】
また、他の実施形態において、前記鋳造素材は、底面から上面にかけて超音波探傷器の探傷子を接触させるための平滑な探傷面とこれに対向する反射面を外周面に設けた円柱形状であることを特徴とする。
【発明の効果】
【0015】
本発明によれば、簡便な方法により、高い精度でアルミ溶湯中の水素量を評価することができる。
【図面の簡単な説明】
【0016】
【図1】本発明の一実施形態に係るアルミニウム合金溶湯中の水素分析方法を実施するための分析装置の模式図である。
【図2】同分析装置における超音波探傷器により求められた探傷図形の模式図である。
【図3】エコー高さと水素量との関係を示すグラフである。
【図4】鋳造材切断面に観察された水素ガス欠陥の分布図である。
【図5】エコー高さに及ぼす水素量と鋳造材の凝固速度との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【0017】
以下、添付の図面を参照しながら、本発明のアルミニウム合金溶湯中の水素分析方法の好適な実施形態を詳細に説明する。図1は、本実施形態に係るアルミニウム合金溶湯中の水素分析方法を実施するための分析装置を示す概略図である。この分析装置は、超音波探傷器を使用してアルミニウム合金鋳造素材の反射エコーを測定するものである。
【0018】
本実施形態に係るアルミニウム合金溶湯中の水素分析方法に用いられる超音波探傷器は、図1に示すように、探傷子2と、超音波送受制御回路4と、演算処理部6と、表示部8とを備えている。
【0019】
探傷子2は、超音波送受波制御回路4の信号に基づいて、後述するアルミニウム合金鋳造素材10の探傷面10aからアルミニウム合金鋳造素材10内に超音波を送波し、後述するアルミニウム合金鋳造素材10の反射面10b及び内部欠陥からの反射エコーを受波する。超音波送受波制御回路4は、探傷子2を制御して超音波を送受波させると共に、探傷子2で受波した反射エコーを処理し、処理後の反射エコーを演算処理部6に出力する。この超音波送受波制御回路4は、例えば超音波探傷器の全体の動作を制御する制御回路と、送波のためのパルス電圧を発生し探傷子2に印加する送波器と、探傷子2が受波し電気信号に変換した超音波を増幅する増幅器と、増幅器で増幅した信号を検波する検波器と、検波器の出力信号を増幅するための増幅器とを備えている。演算処理部6は、超音波送受波制御回路4の出力信号をデジタル信号に変換した後、所定の情報処理を行って反射エコーの表示データを生成し、この表示データを表示部4に出力する。表示部8は、演算処理部6から出力される表示データに基づいて、画面上に後述するアルミニウム合金鋳造素材10の反射エコーを表示する。
【0020】
アルミニウム合金鋳造素材10は、底面10dから上面10cにかけて長手方向に沿った平滑な探傷面10a及び探傷面10aと平行な反射面10bが外周面上の対向位置に設けられた円柱形状に形成されている。また、アルミニウム合金鋳造素材10の直径は、例えば40mmΦであり、高さは、50mmである。さらに、アルミニウム合金鋳造素材10の上面10cには、アルミニウム合金鋳造素材10が凝固する際に生じる凝縮巣11が形成されている。
本実施形態に係るアルミニウム合金溶湯中の水素分析方法において、アルミニウム鋳造素材10を、少なくとも1箇所以上アルミニウム鋳造素材10の底面10dから上面10cの方向に向けて超音波探傷器の探傷子2を接触させるための平滑な面を設けた円柱形状とすることにより、アルミニウム鋳造素材10中の欠陥が均一分散し、かつ超音波探傷器の探傷子2とアルミニウム鋳造素材10の表面の接触が確実に行なうことができるため、反射エコーが安定して高い精度が得られる。
【0021】
次に、このアルミニウム合金鋳造素材10の作成条件、より詳細には凝固条件について説明する。
鋳造材の水素ガス欠陥発生挙動と水素量の関係に基づき、非破壊検査法の一つである超音波探傷器(20kH以上の超音波を用いる)を使用することで、水素量を推測しようとした場合、水素量が異なる前記鋳造素材の超音波探傷器を用いてエコー高さを測定しても、エコー高さと水素量の間に明瞭な関係が認められないことがある。その理由としては、水素ガス欠陥量に及ぼす鋳造素材の凝固速度および水素量の影響、その水素ガス欠陥の鋳造材中における分布状況・欠陥サイズ、及び鋳造材の凝固時に生成される収縮欠陥の発生挙動との区別する方法など、超音波探傷用鋳造材としての最適条件がまったく判っていない状況であったことによる。
【0022】
本発明者等は、分析対象となるアルミニウム合金溶湯中の水素含有量と、アルミニウム鋳造素材10の底面10dからの反射エコーの強さとの間の関係が、アルミニウム合金鋳造素材10の凝固条件によって変わることに着目し、更に、特定の凝固条件においては、上述の関係が強く現れることを見出した。
【0023】
ここで使用されるアルミニウム合金鋳造素材10の凝固区間冷却速度は、水素ガスの量に連動して鋳造材内部に水素ガス欠陥を発生させて底面反射エコーが変化するように設定されたものあるが、鋳込み温度、鋳型温度、鋳型厚みなどの条件を適宜選択して、アルミニウム合金溶湯の初晶の晶出開始温度から共晶開始温度までの凝固区間冷却速度、あるいは初晶晶出開始温度から固相線温度までの凝固区間冷却速度を3℃/s〜50℃/sとする。凝固区間冷却速度が3℃/s未満であれば、鋳造材内部に多量の水素分子として水素ガス欠陥が発生し、しかも収縮欠陥も多量に発生して水素量と反射エコーとの関係を求めることはできない。一方、凝固区間冷却速度が50℃/sを超えると、水素量が、たとえば0.35cc/100gAl以上のように、多くなっても、水素はアルミ原子間に水素原子として固溶するために、水素量の大小に関係なく、無欠陥のときに示す反射エコーの値100%付近を示すことから、反射エコーから水素を求めることができない。このために、アルミニウム合金溶湯の凝固区間冷却速度は、3℃/s〜50℃/sとする。管理したい水素量の範囲によって、冷却速度は任意に求めることができるが、好ましくは、3℃/s〜30℃/s、さらに好ましくは、3℃/s〜10℃/sとすることで、水素量が0.2l〜0.5cc/100gAlの範囲で超音波探傷器を用いて得られる底面反射エコーの値を100%から50%程度まで段階的に低下させることができる。
【0024】
次に、アルミニウム合金鋳造素材10の水素量と高さエコーとの関係指標を作成する工程について図2乃至図5に基づいて説明する。ここで、図3に示す関係指標は、アルミニウム合金鋳造素材10の底面10dから15mmの位置における円柱の中心の凝固速度が、約3℃/sとなる条件下で凝固させたアルミニウム合金鋳造素材10に関するものである。まず、異なる水素量を有するアルミニウム合金溶湯を準備するために、水素濃淡電池法でおおよその水素量を確認しながら、水素発生物質としてじゃがいもを所定量だけアルミニウム合金溶湯に投入し、そのアルミニウム合金溶湯を金型及び銅型に所定の温度から鋳込む。銅型に鋳込まれたアルミニウム合金溶湯を加工して上述したアルミニウム合金鋳造素材10を採取した後、正確な水素量を真空溶融抽出法によって分析する。
【0025】
次に、この工程によって採取されたアルミニウム合金鋳造素材10の底面10dから15mmの高さの位置における探傷面10aに、図1に示すように、超音波探傷器の探傷子2の超音波送波面を垂直に接触させて、アルミニウム合金鋳造素材10内に超音波を送波する。すると、図2に模式的に示すように、探傷子2から送波された超音波は、アルミニウム合金鋳造素材10の反射面10bに衝突及び反射し、反射エコーとして探傷子2に受波される。また、アルミニウム合金鋳造素材10内の水素ガス欠陥12に衝突した超音波は、水素ガス欠陥12の位置で反射され、反射エコーとして探傷子2に受波される。この反射エコーは、超音波送受波制御回路4及び演算処理部6によりデジタル信号に変換され、表示部8に表示される。ここで、図2中のAは、アルミニウム合金鋳造素材10の反射面10bで反射した底面エコーのエコー高さを示し、図2中のBは、アルミニウム合金鋳造素材10内の水素ガス欠陥12で反射した欠陥エコーのエコー高さを示す。また、エコー高さとは、水素ガス欠陥12又はアルミニウム合金鋳造素材10の反射面10b等に衝突及び反射して探傷子2に戻ってきた超音波の強さをいうものとし、図2のグラフにおいて、横軸は、探傷子2から反射源までの距離を示し、縦軸は、エコー高さを示しているものとする。
【0026】
上記工程によって得られたアルミニウム合金鋳造素材10の水素量とエコー高さの二つの値に基づいて、図3に示すような、アルミニウム合金鋳造素材10の水素量と高さエコーとの関係指標あるいは関係式を作成する。
【0027】
図4に、図3おいて使用したアルミニウム合金鋳造素材10の切断面に認められる[赤色浸透試験法を用いて得られた水素ガス欠陥]の状況を示す。図4(a)乃至(e)において、水素量とともに、アルミニウム合金鋳造素材10の下面部(鋳造材の約1/2の高さのところ)に微細な欠陥が増加しており、アルミニウム合金鋳造素材10内の水素量がエコー高さの変化に対応しているのが判る。
【0028】
図5に超音波探傷器を用いて得られたエコー高さに及ぼすアルミニウム合金鋳造素材10の水素量と凝固速度との影響を示す。ここで、図5中に示す実施例1乃至実施例4は、アルミニウム合金鋳造素材10の底面10dから15mmの位置における円柱の中心の凝固速度が、それぞれ約3℃/s、約10℃/s、約30℃/s、約50℃/sとなる条件下で凝固させたアルミニウム合金鋳造素材10に関するものであり、比較例1及び比較例2は、アルミニウム合金鋳造素材10の底面10dから15mmの位置における円柱の中心の凝固速度が、約2℃/s及び約70℃/sとなる条件下で凝固させたアルミニウム合金鋳造素材10に関するものである。比較例1の凝固速度が遅い2℃/sでは、水素量に関係なく低い値を示す。また、比較例2の凝固速度が速い70℃/sでは、水素量に関係なく高い値を示す。一方、実施例1乃至実施例4の凝固速度がそれぞれ約3℃/s、約10℃/s、約30℃/s、約50℃/sでは、水素量と超音波値との間に関係が認められる。
【0029】
以上のように、上述した本発明の一実施の形態によれば、図5に示すようにアルミニウム合金溶湯の初晶の晶出開始温度から共晶開始温度までの凝固区間冷却速度、あるいは初晶晶出開始温度から固相線温度までの凝固区間冷却速度を3℃/s〜50℃/sに管理することで得られたアルミニウム合金鋳造素材10の探傷面10aの所定位置に、図1に示すように超音波探傷器の探傷子を接触させることにより、図2示すような反射面10bから得られる底面反射エコーの高さを求め、同反射エコーとアルミニウム合金鋳造素材10の水素含有量との関係を示すあらかじめ同一金型、同一凝固速度の条件のもとで求められた[水素量とエコー高さの関係式あるいは関係図](図3参照)を用いて、アルミニウム合金鋳造素材10の水素量を反射エコーの高さから求めることにより、アルミニウム合金溶湯中の水素を定量する。これにより、図4に示すような鋳造材内部の欠陥発生状況を、鋳造を切断することなく把握することができ、アルミニウム合金溶湯の水素量を簡便に求めることができる。
【符号の説明】
【0030】
2 探傷子、4 超音波送受制御回路、6 演算処理部、8 表示部、10 アルミニウム合金鋳造素材、11 凝縮巣、12 水素ガス欠陥

【特許請求の範囲】
【請求項1】
分析対象であるアルミニウム合金溶湯を、予め定められた凝固条件で凝固させることにより分析用の鋳造素材を作成し、
作成された鋳造素材の所定位置に超音波探傷器の探傷子を接触させ、鋳造素材の探傷子接触面と反対側の面からの反射エコーの強さを求め、
前記予め定められた凝固条件によって特定される前記反射エコーの強さと前記アルミニウム合金溶湯の水素含有量との関係と、前記求められた反射エコーとに基づいて、前記アルミニウム合金溶湯の水素含有流量を定量する
ことを特徴とするアルミニウム合金溶湯中の水素分析方法。
【請求項2】
前記予め定められた凝固条件は、アルミニウム合金溶湯の初晶の晶出開始温度から共晶開始温度までの凝固区間冷却速度、あるいは初晶晶出開始温度から固相線温度までの凝固区間冷却速度が、3℃/s〜50℃/sであることを特徴とする請求項1記載のアルミニウム合金溶湯中の水素分析方法。
【請求項3】
前記鋳造素材は、底面から上面にかけて超音波探傷器の探傷子を接触させるための平滑な探傷面とこれに対向する反射面を外周面に設けた円柱形状であることを特徴とする請求項1記載のアルミニウム合金溶湯中の水素分析方法。


【図1】
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【図2】
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【図3】
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【図4】
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【図5】
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【公開番号】特開2011−7705(P2011−7705A)
【公開日】平成23年1月13日(2011.1.13)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2009−153161(P2009−153161)
【出願日】平成21年6月29日(2009.6.29)
【特許番号】特許第4549424号(P4549424)
【特許公報発行日】平成22年9月22日(2010.9.22)
【出願人】(509337643)宇部興産ホイール株式会社 (2)
【Fターム(参考)】