アントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法及びカラーフィルター
【課題】ナノサイズの粒径のアントラキノン構造を有する顔料微粒子を容易に得る事ができる製造方法の提供。
【解決手段】アントラキノン構造を有する顔料の含有率が２〜２５質量％の硫酸溶液１００質量部に対して水３００〜３０００質量部を混合し、液温（Ｔ１）が５０℃以下のアントラキノン構造を有する顔料が析出した混合溶液（Ａ）を得る第一工程と、該混合溶液（Ａ）の温度を３０℃以下で、且つ溶液状態を維持する温度（Ｔ２）へ調整する第二工程とを含み、温度（Ｔ２）への調整を、混合溶液（Ａ）を得た時点を起算点として３０秒以内で行うことを特徴とするアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法。第一工程において、硫酸溶液と水とを混合する際には種々の機械的手段、例えば、エジェクターや複数の流体がそれぞれ流通する微細流路と該流体の混合部を有する攪拌装置（マイクロミキサー）を用いることができる。
【解決手段】アントラキノン構造を有する顔料の含有率が２〜２５質量％の硫酸溶液１００質量部に対して水３００〜３０００質量部を混合し、液温（Ｔ１）が５０℃以下のアントラキノン構造を有する顔料が析出した混合溶液（Ａ）を得る第一工程と、該混合溶液（Ａ）の温度を３０℃以下で、且つ溶液状態を維持する温度（Ｔ２）へ調整する第二工程とを含み、温度（Ｔ２）への調整を、混合溶液（Ａ）を得た時点を起算点として３０秒以内で行うことを特徴とするアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法。第一工程において、硫酸溶液と水とを混合する際には種々の機械的手段、例えば、エジェクターや複数の流体がそれぞれ流通する微細流路と該流体の混合部を有する攪拌装置（マイクロミキサー）を用いることができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特にカラーフィルター用途に好適に用いることができるナノサイズの粒径のアントラキノン構造を有する顔料微粒子を容易に効率よく得る事ができる製造方法及び高いコントラストを有するカラーフィルターに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、液晶表示装置（ＬＣＤ）の画質は向上してきており、普及ディスプレイであるＣＲＴ（ブラウン管）との代替が広い用途で進みつつある。これをうけ、色再現範囲や輝度において一層高品質の画像表示性能を有する製品が求められ、この要求に応えるためにカラーフィルタの性能改良が鍵を握る。これは、カラーフィルタがＬＣＤパネル等の表示画像に着色する役割を果たし、ＬＣＤパネルの色特性を直接左右するからである。
【０００３】
カラーフィルタの要求特性として、高光透過性、色純度、高コントラスト、低反射化などが挙げられる。特にコントラストが低いと光が減衰して表示画面が暗くなったり、明暗が不明瞭になったりするため、コントラストはできる限り高いことが望まれる。そしてその上、ＲＧＢを組み合わせて得られる色の再現域が広く、各色の純度が高いことも望まれる。
【０００４】
カラーフィルターの着色剤としては、従来は主として染料が用いられてきたが、耐光性等への要求品質が高まっていることを背景に、顔料への移行が進行している。
【０００５】
顔料の中でも赤色有機顔料としては、アゾレーキ顔料、不溶性アゾ顔料等の如きアゾ系赤色顔料や、キナクリドン系顔料、ペリレン系顔料、ペリノン系顔料、アントラキノン系顔料、チオインジゴ系顔料、ジケトピロロピロール系顔料等の如き縮合多環式赤色顔料が知られており、特に高度の耐熱性、耐光性、耐候性等が要求される用途ではアントラキノン系顔料等の縮合多環式赤色顔料が賞用されている。
【０００６】
これらの縮合多環式赤色顔料を顔料として用いるには、化学的に合成されたままでは不適当であり、通常、顔料化と称される工程を経て顔料としての適性を付与されている。縮合多環式赤色顔料の顔料化方法としては、機械的剪断力を加える方法、有機溶剤で処理する方法、酸化・還元反応を利用する方法、硫酸やリン酸等に溶解後、水中に加えて希釈・析出させる方法（アシッドペースト法）等が知られている
【０００７】
顔料をカラーフィルターに用いる場合、着色感光性組成物による層は、一般に極めて薄く、かつ薄厚で高い着色濃度を示すことが要求されることから、有機溶媒中に顔料を均一に微細化した状態で分散させることが必要となる。微細な縮合多環式赤色顔料を製造する方法として、例えば、縮合多環式赤色顔料の硫酸溶液を流水中に連続的に加えて縮合多環式赤色顔料を析出させる工程を有する製造方法が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。該特許文献１に開示された製造方法は高価な製造設備を必要とせず、また、製造操作が煩雑でない利点を有する。
【０００８】
また、ナノサイズで粒径分布ピークのシャープなアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法も開示されている（例えば、特許文献２参照。）。具体的には、アントラキノン構造を有する顔料を良溶媒に溶解させた顔料溶液と、前記良溶媒と相溶性でありかつ前記顔料に対しては貧溶媒となる溶媒とを混合して、前記顔料をナノサイズの顔料微粒子として生成させることを特徴とするアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法が開示されている。
【０００９】
前記の通り、顔料をカラーフィルターに用いる場合、有機溶媒中に顔料を均一に微細化した状態で分散させることが必要となる。加えて、顔料の微細化はカラーフィルターのコントラストの向上に不可欠であるが、前記特許文献１や特許文献２に開示された製造方法では、微細な顔料粒子が得られるとは言え、近年益々コントラストの向上が求められているカラーフィルターのコントラスト向上に十分寄与できる程粒径が小さい微粒子を得る事は困難である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平９−２０８８４８号公報（第２頁）
【特許文献２】特開２００７−１９７５６７号公報（第２頁）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明の課題は、ナノサイズの粒径のアントラキノン構造を有する顔料微粒子を容易に効率よく得る事ができる製造方法及びこの製造方法で得られる顔料微粒子を用いたカラーフィルターを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは鋭意検討した結果、前記特許文献１において、縮合多環式赤色顔料を析出させる際の硫酸溶液と水を混合した後の温度と、硫酸溶液と水とを混合し縮合多環式赤色顔料を析出させて得られる混合液の最終温度と、該混合液の調製時から冷却までの時間を特定の範囲に限定することによりナノサイズの粒径の顔料微粒子が分散した分散体を容易に効率よく得ることができる事、得られた分散体を原料として用いるカラーフィルターはコントラストが高いこと等を見出し、本発明を完成するに至った。
【００１３】
即ち、本発明は、アントラキノン構造を有する顔料の含有率が２〜２５質量％の硫酸溶液１００質量部に対して水３００〜３０００質量部を混合し、液温（Ｔ１）が５０℃以下のアントラキノン構造を有する顔料の微粒子が析出した混合溶液（Ａ）を得る第一工程と、
該混合溶液（Ａ）の温度を３０℃以下で、且つ溶液状態を維持する温度（Ｔ２）へ調整する第二工程とを含み、
温度（Ｔ２）への調整を、混合溶液（Ａ）を得た時点を起算点として３０秒以内で行うことを特徴とするアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法を提供するものである。
【００１４】
また、本発明は、前記製造方法で得られるアントラキノン構造を有する顔料微粒子を用いて得られることを特徴とするカラーフィルターを提供するものである。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の製造方法によると、ナノサイズの粒径のアントラキノン構造を有する顔料微粒子を容易に得る事ができる。得られた顔料微粒子を用いて得られるカラーフィルターはコントラストが高い。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】一実施形態のマイクロミキサー１の概略図。
【図２】マイクロミキサー１が有する積層体の分解斜視図。
【図３】マイクロミキサー１の構成部材である第一のプレートの斜視図。
【図４】マイクロミキサー１の構成部材である別例の第一のプレートの斜視図。
【図５】マイクロミキサー１の構成部材である第二のプレートの斜視図。
【図６】マイクロミキサー１の構成部材である別例の第二のプレートの斜視図。
【図７】熱交換媒体が流通する流路を設けたプレートを有する積層体の分解斜視図
【図８】一実施形態のマイクロミキサー２の概略図。
【図９】マイクロミキサー２が有する積層体の分解斜視図。
【図１０】マイクロミキサー２の構成部材である混合プレートの斜視図。
【図１１】マイクロミキサー２の構成部材である混合プレートの平面図。
【図１２】マイクロミキサー２の構成部材である温調プレートの斜視図。
【図１３】マイクロミキサー２が有する積層体の斜視図。
【図１４】マイクロ熱交換器１が有する積層体の斜視図。
【図１５】マイクロ熱交換器１が有する積層体の分解斜視図。
【図１６】実施例１〜５及び比較例で用いた製造装置を模式的に示す概略構想図
【図１７】実施例６で用いた製造装置を模式的に示す概略構想図
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明で用いる顔料は、アントラキノン構造を有する。このような顔料としては、例えば、Ｃ．Ｉ．ピグメント レッド８３、Ｃ．Ｉ．ピグメント レッド１７７、Ｃ．Ｉ．ピグメント レッド８９等が挙げられる。中でも粒子径の小さい顔料微粒子が得られ、カラーフィルターを構成する赤色フィルタセグメントとして好適に使用できることからＣ．Ｉ．ピグメント レッド１７７が好ましい。
【００１８】
アントラキノン構造を有する顔料を硫酸中に溶解した硫酸溶液の調製に用いる硫酸の濃度は、アントラキノン構造を有する顔料が溶解し、かつスルホン化や酸化等の化学反応を受けない範囲であれば特に限定されないが、通常７０〜１００重量％の範囲であり、特に９５〜９８重量％の市販濃硫酸が使用できれば経済的、操作的に有利である。
【００１９】
硫酸溶液中のアントラキノン構造を有する顔料の含有率は２〜２５質量％である必要がある。含有率が２質量％よりも少ないと生産の効率性と、ナノサイズの粒径の顔料の品質を両立することが困難となることから好ましくない。含有率が２５質量％よりも多いと空気中の水分等の影響により顔料の再析出が発生し、ナノサイズの粒径の顔料をえるのが困難となることから好ましくない。硫酸溶液中のアントラキノン構造を有する顔料の含有率は３〜２０質量％が好ましく、４〜１５質量％がより好ましい。
【００２０】
硫酸溶液を作る際に、アントラキノン構造を有する顔料のスルフォン化や酸化等の化学反応が起こるのを防ぐ為、硫酸溶液の温度が４５℃以下となるようアントラキノン構造を有する顔料と硫酸とを混合するのが好ましく、３２〜４２℃となるように混合するのがより好ましい。
【００２１】
本発明では、第一工程において、硫酸溶液１００質量部に対して水を３００〜３０００質量部を混合する必要がある。水の量が３００質量部よりも少ない場合、希釈熱による温度上昇が著しく、製造操作上危険である。また、混合溶液（Ａ）の液温（Ｔ１）を５０℃以下にするのが困難となり、その結果、析出するアントラキノン構造を有する顔料が析出してできる粒子の粒径が大きくなることから好ましくない。水の量が３０００質量部よりも多い場合、反応設備の容量が過大となり、経済的に不利である。
【００２２】
第一工程において、硫酸溶液と水との混合比率としては、硫酸溶液１００質量部に対して水５００〜１５００が好ましく、７００〜１２００がより好ましい。
【００２３】
硫酸溶液と水とを混合して得られる混合溶液（Ａ）は、液温（Ｔ１）を、溶液状態を維持する温度で、且つ、５０℃以下に維持する必要がある。液温を５０℃以上にすると粒子径の大きいアントラキノン構造を有する顔料の微粒子が析出することから好ましくない。液温（Ｔ１）は５〜４０℃が好ましく、１０〜３０℃がより好ましい。
【００２４】
また、水の温度は１〜４５℃が、液温（Ｔ１）が５０℃以下の混合溶液（Ａ）を得やすいことから好ましい。
【００２５】
本願発明は、アントラキノン構造を有する顔料の含有率が２〜２５質量％の硫酸溶液１００質量部に対して水２００〜３０００質量部を混合し、液温（Ｔ１）が５０℃以下のアントラキノン構造を有する顔料の微粒子が析出した混合溶液（Ａ）を得る第一工程と、後述する該混合溶液（Ａ）の温度を３０℃以下で、且つ溶液状態を維持する温度（Ｔ２）へ調整する第二工程とを含む。第一工程において、硫酸溶液と水とを混合する際には種々の機械的手段を用いることができる。機械的手段としては、例えば、エジェクターや複数の流体がそれぞれ流通する微細流路と該流体の混合部を有する攪拌装置（マイクロミキサー）を例示することができる。中でも、マイクロミキサーを用いて硫酸溶液と水とを混合を行うことが、混合溶液の温度制御が容易で混合溶液（Ａ）の液温を５０℃以下に維持しやすいことから好ましい。以下、好ましく使用できるマイクロミキサーの一例を説明する。
【００２６】
好ましいマイクロミキサーとしては、例えば、第一の流体が流通する流体供給路に通ずる第一の微小管状流路を有する第一のプレートに第二の流体が流通する流体供給路に通ずる第二の流体を流通する第二の微小管状流路を有する第二のプレートが積層した積層部と、第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じ、第一の流体と第二の流体とが混合する混合部とを有するマイクロミキサーであり、第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部と、混合部に通ずる微小管状流路の出口部とを有し、該入り口部の微小管状流路が１本の流路であり、しかも、出口部における微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積が、入り口部における１本の微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積より小さい断面積を有するプレートであるマイクロミキサー１を例示することができる。
【００２７】
以下、マイクロミキサー１の一実施形態を図１〜図７に従って説明する。図１は、マイクロミキサー１の一例を示す概略図である。
【００２８】
マイクロミキサー１は、中空状のケースＣを有し、このケースＣの中には第一の流体（Ｆ１）が流通する流体供給路に通ずる第一の微小管状流路を有する第一のプレートに第二の流体（Ｆ２）が流通する流体供給路に通ずる第二の流体を流通する第二の微小管状流路を有する第二のプレートが積層した積層部を有する積層体１１０が固定されている。
【００２９】
マイクロミキサー１は、第一のプレートと第二のプレートが積層した積層部に加え、例えば、図１に示すように熱交換媒体を流通させる熱交換媒体流路を有する温調プレートが積層してあるミキサーが硫酸溶液と水との混合時に混合溶液の温度を精密に制御できることから好ましい。
【００３０】
更に、流体Ｆ１と流体Ｆ２の熱交換を行う熱媒体Ｈ１１が流れる熱交換媒体流路を有する温調プレートが積層体１１０に積層されている事が、流体Ｆ１及び流体Ｆ２の温度を均一化でき、流体Ｆ１と流体Ｆ２の温度の差による混合効率の低下を減少できることから好ましい。
【００３１】
前記マイクロミキサー１のケースＣの左端Ｃ１には、第１の流体（Ｆ１）をケースＣ内に供給する第１流体供給部１Ａが設けられ、ケースＣの下部右端Ｃ２には、第２の流体（Ｆ２）をケースＣ内に供給する第２流体供給部２Ａが設けられている。以下、これらの各流体供給部４Ａ，４Ｂを区別しないで説明する場合には、単に流体供給部１として説明する。
【００３２】
流体供給部１Ａは、ケースＣの左端部に形成された開口部１Ｂと、開口部１Ｂに連結されたコネクタ１Ｃとを有している。コネクタ１Ｃは、第１の流体（Ｆ１）が流通する流体供給路に通じており、従って、この流体供給路は第一のプレートの第一の微小管状流路に通じている。そして、この流体供給路は第１の流体（Ｆ１）を貯留するタンクや、加圧ポンプ、このポンプに連結された管路等を含む圧送機構と接続されており、第１の流体（Ｆ１）はその機構により加圧状態でコネクタ１Ｃ側に圧送されるようになっている。開口部１ＢとケースＣ内に固定された積層体１１の側面１１ａには空間が設けられ、該空間は上記圧送機構から送出された第１の流体（Ｆ１）を一時貯留する貯留部Ｓ１として機能する。
【００３３】
流体供給部２Ａは、ケースＣの下部右端に形成された開口部２Ｂと、開口部２Ｂに連結されたコネクタ２Ｃとを有している。コネクタ２Ｃは、第２の流体（Ｆ２）が流通する流体供給路に通じており、従って、この流体供給路は第二のプレートの第二の微小管状流路に通じている。そして、この流体供給路は第２の流体（Ｆ２）を貯留するタンクや、加圧ポンプ、このポンプに連結された管路等を含む圧送機構と接続されており、第２の流体（Ｆ２）はその機構により加圧状態でコネクタ３Ｂ側に圧送されるようになっている。開口部１ＢとケースＣ内に固定された積層体１１の側面１１ｂには空間が設けられ、該空間は上記圧送機構から送出された第２の流体（Ｆ２）を一時貯留する貯留部Ｓ２として機能する。
【００３４】
また、ケースＣの下部左端Ｃ３には、熱媒Ｈ１をケースＣ内に供給する熱媒供給部３Ａが形成されている。熱媒供給部３Ａは、上記流体供給部１Ａ、２Ａと同様に開口部３Ｂ、コネクタ３Ｃを有している。熱媒供給部３Ａに供給された熱媒Ｈ１は、積層体１１内に形成された流路を通過し、ケースＣの上端Ｃ４に形成された熱媒送出部４ＡからケースＣ外部へ送出される。熱媒送出部４Ａは、上記流体供給部１Ａ、２Ａと同様に開口部４Ｂ、コネクタ４Ｃをそれぞれ有している。
【００３５】
また、ケースＣの右端Ｃ４は、ケースＣの右端部に形成された開口部５Ｂと開口部５Ｂに連結されたコネクタ５Ｃからなる送出部５Ａを有している。開口部５ＢとケースＣ内に固定された積層体１１の側面１１ｃには空間が設けられ、該空間は、第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じ、第一の流体と第二の流体とが混合する混合部Ｓ３として機能する。
【００３６】
即ち、第一の流体（Ｆ１）及び第二の流体（Ｆ２）は、各流体供給部１Ａ、２ＡからケースＣ内部に供給され、積層体１１に形成された第１の微小管状流路及び第２の微小管状流路にそれぞれ流通する。そして、第１の微小管状流路の出口に到達した第一の流体（Ｆ１）及び第２の微小管状流路の出口に到達した第二の流体（Ｆ２）は、これらの出口部に通ずる混合部Ｓ３へと排出され、混合される。得られた混合流体（Ｆ３）は、送出部５ＡからケースＣ外部へ送出される。尚、マイクロミキサー１のケースＣや各流体供給部１Ａ、２Ａ、送出部５Ａの位置等は上記構成に限定されず、適宜変更可能である。
【００３７】
次に、上記積層体１１について説明する。図２に示すように、積層体１１は、長方形状の各カバープレートＰ１、Ｐ２との間に、流路が形成されたプレート群１２を備えている。
【００３８】
プレート群１２は、２枚の第一のプレート５と２枚の第二のプレート７とが積層されて構成されている。本実施形態では第一のプレートと第二のプレートとが交互に積層された積層体を形成している。
【００３９】
カバープレートＰ１、Ｐ２、第一のプレート５及び第二のプレート７は、その外形が同じ長方形状に形成されている。また、カバープレートＰ１、Ｐ２、第一のプレート５及び第二のプレート７の材質は特に限定されず、例えば金属材、樹脂、ガラス、セラミックス等、流路を形成するための加工が容易で、各プレートを液漏れ等が生じ難い密着状態で互いに固定できる材質であればよい。また、各プレートを同じ材質から形成しても良いし、異なる材質で形成してもよい。例えば、各プレートをステンレス鋼から形成し、拡散結合により密着状態で固定してもよい。各プレートの加工方法は、例えば射出成型、溶剤キャスト法、溶融レプリカ法、切削、エッチング、フォトリソグラフィー、レーザーアプレーション等の公知の各種方法のうち、その材質に応じた好適な方法を選択できる。
【００４０】
次に、第一のプレート５と第二のプレート７について詳述する。図３に示すように第一のプレート５には矩形且つ板状の第一の微小管状流路形成部６Ａを有している。
【００４１】
第一の微小管状流路形成部６Ａは、その上面６ａにおける短手方向（図中Ｙ方向）の中央部に１本以上の第一の微小管状流路６を有している。第一の微小管状流路６は第一の微小管状流路形成部６Ａの左側端６ｂから右側端６ｃに向かって溝状に形成されており、左側端６ｂ、右側端６ｃ及び上面６ａにおいて開口している。左側端６ｂの開口は第一の微小管状流路６の入口６ｄであって、右側端５ｃの開口は第一の微小管状流路６の出口６ｅとなる。入口６ｄは、第１の流体Ｆ１が供給される上記第１流体供給部１Ａに連通している。
【００４２】
第一の微小管状流路６は、通流方向に直交する方向における断面が矩形状をなす流路であって、左側端６ｂから右側端６ｃまで延びている。第一の微小管状流路６の幅及び深さは、流体の温度分布の均一性や装置的強度を確保するために、例えば幅０．１ｍｍ以上１００ｍｍ以下、深さ５ｍｍ以下の範囲にすると好ましく、幅０．１ｍｍ以上２０ｍｍ以下、深さ２ｍｍ以下の範囲がより好ましい。すなわち、第一の微小管状流路６の形状としては、圧損が大きくなりすぎず、流路閉塞が生じにくく、流路の加熱・冷却の迅速な制御が可能であって、生産性を向上させることができる流路形状であれば良い。
【００４３】
また、第一の微小管状流路６内を液密状に流通する流体の断面積としては、０．０１〜５００ｍｍ２が好ましく、０．０１〜４０ｍｍ２がより好ましい。
【００４４】
図３において第一の微小管状流路６は５本配置されているが、本数には特に制限はない。複数本配置する場合、各々の微小管状流路６の幅及び深さは同一でも良いし異なっていても良い。また、第一の微小管状流路６の入口と出口の流路幅は同一であっても良いし、異なっていても良い。第一プレートの更なる例示を図４に示す。
【００４５】
次に、第二のプレート７について詳述する。図５に示すように第二のプレート７には矩形且つ板状の第二の微小管状流路形成部７Ａを有している。
【００４６】
第二の微小管状流路形成部７Ａは、その上面７ａに１本の第二の微小管状流路８を有している。第二の微小管状流路８は、第二の微小管状流路形成部７Ａの下側端７ｂから短手方向（７ｃ方向、図中Ｙ方向）に向かって溝状に形成され、更に、Ｙ方向の中央付近で１回右端方向に直角に屈曲しており、下側端７ｂ、右側端７ｄ及び上面７ａにおいて開口している。下側端７ｂの開口は第二の微小管状流路８の入口８ａであって、右側端７ｄの開口は第一の微小管状流路６の出口８ｂとなる。入口８ａは、第２の流体Ｆ１が供給される上記第２流体供給部２Ａに連通している。
【００４７】
マイクロミキサー１は、出口部における微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積が、入り口部における１本の微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積より小さい断面積であることを特徴とする。このような構造を有することにより、第二の流体Ｆ２は入り口部において大径部の入口８ａを流れ、小径部８ｂに流入する。小径部に流入した各流体第二の流体Ｆ２は、入口に流入したときの流速よりも大きな流速で出口８ｂに流入し、混合部（図１におけるＳ３）流入する。その結果、第一の流体Ｆ１と第二の流体Ｆ２との混合速度を高めることができる。特に、第一の流体Ｆ１、第二の流体Ｆ２のうち少なくとも一方が流動性が低く混合しにくい流体である場合、即ち高粘度流体である場合や、互いに粘度が大きく異なる場合等に特に効果を発揮することができる。
【００４８】
前記小径部の断面積は、少なくとも大径部の断面積よりも小さい断面積となればよい。小径部の幅及び深さは例えば幅０．１ｍｍ以上２０ｍｍ以下、深さ５ｍｍ以下の範囲、幅０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下、深さ２ｍｍ以下の範囲がより好ましい。すなわち、小径部の形状としては、圧損が大きくなりすぎず、流路閉塞が生じにくく、流路の加熱・冷却の迅速な制御が可能であって、生産性を向上させることができる流路形状が好ましい。
【００４９】
また、第二のプレートは図５に示したように混合部に通ずる出口部が流体の進行方向に平行して設置された複数個の壁で分割され、複数本の流路が形成されているもの以外に、例えば、図６に例示するように１本の流路でもかまわない。ここで、壁の数は、例えば、１〜２５０個である。また、第二のプレート上に形成される第二の微小管状流路の数は図５に示すように１本でも良いし、図６に示すように複数本有っても良い。
【００５０】
マイクロミキサー１には熱交換用の媒体を流通させる温調プレートを積層しても良い。温調プレートと第一のプレートと第二のプレートとを積層したマイクロミキサーを例えば、図７に示す。
【００５１】
温調プレート１２は、図７に示すように、一方の面１２ａに断面凹溝形状の温調流路１３が所定の間隔だけ離れて設けられている。温調流路１２の断面積は、反応流路に対して熱を伝えることができれば特に限定されるものではないが概ね０．１〜４．０（ｍｍ２）の範囲である。更に好ましくは０．３〜１．０（ｍｍ２）である。温調流路６の本数は、熱交換効率を考慮して適宜の本数を採用することができ、特に限定されるものではないが、プレート当たり、例えば１〜１０００本、好ましくは１０〜１００本である。
【００５２】
温調流路１２は、図７に示す様に、温調プレート１２の長手方向に沿って複数本配列された主流路１３ａと、主流路１３ａの上流側及び下流側端部で主流路１３ａに連通する供給側流路１３ｂおよび排出側流路１３ｃとを備えていてもよい。
【００５３】
図７では供給側流路１３ｂと排出側流路１３ｃは２回直角に屈曲して温調プレートの側面１２ｄ、１２ｅからそれぞれ外部に開口している。温調流路１２の各流路の本数は、温調流路１２の主流路１３ａ部分のみが複数本配列され、供給側流路１３ｂおよび排出側流路１３ｃはそれぞれ１本で構成されている。
【００５４】
以上のように構成された積層体１１０において、第１流体供給部１ＡからケースＣ内へ加圧状態で供給された第１の流体（Ｆ１）は、貯留部Ｓ１に一時貯留された後、積層体１１０に複数設けられた第一の微小管状流路６へ分割される。また、第２流体供給部２ＡからケースＣ内へ加圧状態で供給された第２の流体（Ｆ２）貯留部Ｓ２に一時貯留された後、積層体１１に複数設けられた第二の微小管状流路８へ分割される。
【００５５】
第一のプレート５の各第一の微小管状流路６に流入した第１の流体（Ｆ１）は、第一の微小管状流路６の出口６ｅへと通じ、混合部Ｓ３へと送出される。また、第二のプレート７の各第二の微小管状流路８に流入した第２の流体（Ｆ２）は、大径部から小径部にかけて流速を高めながら送出され、出口８ｂから混合部Ｓ３へ送出される。
【００５６】
流速を高めながら混合部Ｓ３へ送出された第２の流体（Ｆ２）は、混合部Ｓ３に送出された第２の流体（Ｆ２）と混合する。このとき第２の流体（Ｆ２）の速度が高まっているため混合部Ｓ３における混合効率は向上する。
【００５７】
第１の流体（Ｆ１）と第２の流体（Ｆ２）は、混合部Ｓ３において乱流を生じさせながら混じり合い、得られた混合流体（Ｆ３）は混合流体の送出部５Ａに向かって流れる。そして、送出部５ＡからケースＣ外へ向かって送出される。
【００５８】
また、好ましく用いることができる第二のマイクロミキサーとして、例えば、第１流体が流れる第１流路が形成された第１流路形成部と、第２流体が流れる第２流路が形成された第２流路形成部とを有する混合プレートを備え、前記第１流路の出口と前記第２流路の出口とが、前記第１流体及び前記第２流体が合流する合流路を介して対向し、前記合流路の中心軸方向における前記第１流路の出口の開口位置は、前記第２流路の前記合流路の中心軸方向における開口位置に含まれるか又は同一であることを特徴とするマイクロミキサー２を挙げることができる。
【００５９】
以下、本発明を具体化した一実施形態を図８〜図１３に従って説明する。図８は、マイクロミキサー２の一例を示す概略図である。マイクロミキサー２は、中空状のケースＣを有し、このケースＣの中には各種微細流路が形成された積層体１１が固定されている。この積層体１１には、混合対象物又は反応対象物である第１流体Ｆ１及び第２流体Ｆ２と、これらの各流体Ｆ１，Ｆ２とそれぞれ熱交換を行う第１熱媒Ｈ１（第１媒体）及び第２熱媒Ｈ２（第２媒体）とが流れる流路が形成されている。
【００６０】
ケースＣの左端Ｃ１には、第１流体Ｆ１をケースＣ内に供給する第１流体供給部４Ａが設けられ、ケースＣの右端Ｃ２には、第２流体Ｆ２をケースＣ内に供給する第２流体供給部４Ｂが設けられている。以下、これらの各流体供給部４Ａ，４Ｂを区別しないで説明する場合には、単に流体供給部４として説明する。
【００６１】
流体供給部４は、ケースＣの端部に形成された開口部２と、開口部２に連結されたコネクタ３とを有している。コネクタ３は、各流体Ｆ１，Ｆ２をそれぞれ貯留するタンクや、加圧ポンプ、このポンプに連結された管路等を含む圧送機構と接続されており、各流体Ｆ１，Ｆ２はその機構により加圧状態でコネクタ３側に圧送されるようになっている。開口部２とケースＣ内に固定された積層体１１の各側面１１ａ，１１ｂとの間には空間が設けられ、該空間は上記圧送機構から送出された各流体Ｆ１，Ｆ２を一時貯留する貯留部Ｓ１，Ｓ２として機能する。
【００６２】
また、ケースＣの上端Ｃ３には、各熱媒Ｈ１，Ｈ２をケースＣ内に供給する各熱媒供給部７Ａ，７Ｂがそれぞれ形成されている。熱媒供給部７Ａ，７Ｂは、上記流体供給部４と同様に開口部５Ａ，５Ｂ、コネクタ６Ａ，６Ｂをそれぞれ有している。各熱媒供給部７Ａ，７Ｂに供給された熱媒Ｈ１，Ｈ２は、積層体１１に形成された流路を通過し、ケースＣの下端Ｃ４に形成された各熱媒送出部７Ｃ，７ＤからケースＣ外部へそれぞれ送出される。各熱媒送出部７Ｃ，７Ｄは、上記流体供給部４と同様に開口部５Ｃ，５Ｄ、コネクタ６Ｃ，６Ｄをそれぞれ有している。
【００６３】
また、ケースＣの下端Ｃ４には、積層体１１内で混合又は反応した各流体Ｆ１，Ｆ２の混合液Ｆ３（又は反応液）をケースＣ外へ送出する送出部１０が設けられている。送出部１０は、開口部８と、開口部８に連結されたコネクタ９とを有している。
【００６４】
即ち、各流体Ｆ１，Ｆ２は、各流体供給部４Ａ，４ＢからケースＣ内部に供給され、積層体１１に形成された微細流路において混合又は反応される。ここで各流体Ｆ１，Ｆ２は、微細流路で混合されることにより拡散距離が短くなり混合速度が大きくなるとともに、所望とする処理量だけが効率よく混合される。混合液Ｆ３（又は反応液）となって送出部１０からケースＣ外部へ送出される。尚、マイクロミキサー１のケースＣや各流体供給部４Ａ，４Ｂ、送出部１０の位置等は上記構成に限定されず、適宜変更可能である。
【００６５】
次に、上記積層体１１について説明する。図９に示すように、積層体１１は、長方形状の各カバープレートＰ１，Ｐ２との間に、流路が形成されたプレート群１２を備えている。
【００６６】
プレート群１２は、３枚の温調プレート１３と２枚の混合プレート１４とが積層されて構成されている。本実施形態では、温調プレート１３が最上層及び最下層となって、混合プレート１４がいずれかの温調プレート１３に挟まれた状態で積層されている。
【００６７】
各カバープレートＰ１，Ｐ２、各温調プレート１３及び各混合プレート１４は、その外形が同じ長方形状に形成されている。また、各カバープレートＰ１，Ｐ２、温調プレート１３及び混合プレートの材質は特に限定されず、例えば金属材、樹脂、ガラス、セラミックス等、流路を形成するための加工が容易で、各プレート１３，１４，Ｐ１，Ｐ２を液漏れ等が生じ難い密着状態で互いに固定できる材質であればよい。また、各プレート１３，１４，Ｐ１，Ｐ２を同じ材質から形成しても良いし、異なる材質で形成してもよい。例えば、各プレート１３，１４，Ｐ２，Ｐ２をステンレス鋼から形成し、拡散結合により密着状態で固定してもよい。各プレート１３，１４，Ｐ２，Ｐ２の加工方法は、例えば射出成型、溶剤キャスト法、溶融レプリカ法、切削、エッチング、フォトリソグラフィー、レーザーアプレーション等の公知の各種方法のうち、その材質に応じた好適な方法を選択できる。
【００６８】
次に、混合プレート１４について図１０及び図１１に従って詳述する。図１０に示すように、本実施形態の混合プレート１４は、一対のプレートからなり、矩形且つ板状の第１流路形成部１４Ａと第２流路形成部１４Ｂとを有している。
【００６９】
第１流路形成部１４Ａは、その上面１４ａにおける短手方向（図中Ｙ方向）の中央部に３本の第１流路１５を有している。各第１流路１５は、等間隔で配置され、第１流路形成部１４Ａの左側端１４ｂから右側端１４ｃに向かって溝状に形成されており、左側端１４ｂ、右側端１４ｃ及び上面１４ａにおいて開口している。左側端１４ｂの各開口は第１流路１５の入口１５ａであって、右側端１４ｃの開口は第１流路１５の出口１５ｂとなる。入口１５ａは、第１流体Ｆ１が供給される上記第１流体供給部４Ａに連通している。
【００７０】
また、第１流路１５は、流路径の大きい大径部１６と流路径の小さい小径部１７と、大径部１６から小径部１７への径変化を緩やかにするためのテーパ部１８が設けられている。
【００７１】
大径部１６は、通流方向に直交する方向における断面が矩形状をなす流路であって、左側端１４ｂから右側端１４ｃの手前まで延びている。大径部１６の幅及び深さは、流体の温度分布の均一性や装置的強度を確保するために、例えば幅０．１ｍｍ以上１００ｍｍ以下、深さ５ｍｍ以下の範囲にすると好ましく、幅０．１ｍｍ以上２０ｍｍ以下、深さ２ｍｍ以下の範囲がより好ましい。すなわち、大径部１６の形状としては、圧損が大きくなりすぎず、流路閉塞が生じにくく、流路の加熱・冷却の迅速な制御が可能であって、生産性を向上させることができる流路形状であれば良い。
【００７２】
小径部１７も断面矩形状に形成された流路であって、右側端１４ｃの手前から右側端１４ｃに向かって延びている。小径部１７は、少なくとも大径部１６の断面積よりも小さい断面積となればよいが、例えば幅０．１ｍｍ以上２０ｍｍ以下、深さ５ｍｍ以下の範囲、幅０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下、深さ２ｍｍ以下の範囲がより好ましい。すなわち、小径部１７の形状としては、圧損が大きくなりすぎず、流路閉塞が生じにくく、流路の加熱・冷却の迅速な制御が可能であって、生産性を向上させることができる流路形状であれば良い。
【００７３】
また、第１流路形成部１４Ａと第２流路形成部１４Ｂとの間には、所定幅の空間からなる合流路１９が設けられている。図３では底面及び上面が開口するとともに、混合プレート１４の前面１４ｇ側の開口及び背面１４ｈ側の開口を有する。前面１４ｇ側の開口部１９ｃは、合流路１９の出口であって、上記した送出部１０に連通する。また背面１４ｈ側の開口部１９ｂは、ケースＣ又はその他の部材によって閉塞される。この合流路１９は、両側の各側面が第１流路形成部１４Ａ及び第２流路形成部１４Ｂによって構成された、平面視において長方形をなす長尺状の流路であって、その長手方向が混合プレート１４の短手方向と平行になっている。
【００７４】
また、第２流路形成部１４Ｂは、第２流体Ｆ２が流れる第２流路２０を有し、合流路１９に対して第１流路形成部１４Ａと対称的（線対称）に形成されている。即ち、第２流路形成部１４Ｂの上面１４ｄにおける短手方向の中央部に３本の第２流路２０が溝状に形成されて、等間隔で配置されている。また、各第２流路２０は、左側端１４ｅ、右側端１４ｆ及び上面１４ｄ及び底面において開口している。左側端１４ｅの各開口は、第２流路２０の出口２０ｂであって、右側端１４ｆの開口は第２流路２０の入口２０ａを構成する。これらの入口２０ａは、第２流体Ｆ２が供給される上記第２流体供給部４Ｂに連通している。
【００７５】
また、第２流路２０は、大径部２１及び小径部２２と、それらの間に設けられたテーパ部２３を有している。大径部２１は、第１流路形成部１４Ａの大径部１６と同じ形状及び同じ流路径であって、第２流路形成部１４Ｂの右側端１４ｆから左側端１４ｅ手前まで延びている。小径部２２も、第１流路形成部１４Ａの小径部１７と同じ形状及び同じ流路径であって、左側端１４ｅの手前から左側端１４ｅに向かって延びている。
【００７６】
図１１に示すように、このように形成された第１及び第２流路形成部１４Ａ，１４Ｂは、第１流路１５の出口１５ｂと第２流路２０の出口２０ｂとが、合流路１９を介して１対１で対向した位置となるように配置される。また、第１流路１５の出口１５ｂは、合流路１９の中心軸Ｘ１の方向における開口位置が、第２流路２０の出口２０ｂの上記中心軸Ｘ１における開口位置と同一となるように配置される。さらに、それらの出口１５ｂ，２０ｂの開口面は平行になっている。また、第１流路１５及び第２流路２０の出口１５ｂ，２０ｂの断面における中心軸は、同一の中心軸Ｘ２である。尚、第１流路１５は平面視において左側に設けられる必要はなく、右側でもよいし、第２流路２０は平面視において右側に設けられる必要はなく、左側でもよい。さらに、合流路１９の対向する各側面のうち一方の側面に３つの第１流路１５の出口１５ｂが合流路１９の長手方向に沿って並んで配置され、他方の側面に３つの第２流路２０の出口２０ｂが合流路１９の長手方向に沿って並んで配置されている。
【００７７】
このため、第１流路１５及び第２流路２０の入口１５ａ，２０ａから加圧状態で各流体Ｆ１，Ｆ２をそれぞれ供給すると、各流体Ｆ１，Ｆ２は各大径部１６，２１を流れ、各テーパ部１８，２３を介して各小径部１７，２２に流入する。小径部１７，２２に流入した各流体Ｆ１，Ｆ２は、入口１５ａ，２０ａに流入したときの流速よりも大きな流速で出口１５ｂ，２０ｂから合流路１９に流入する。このとき、上記したように出口１５ｂ，２０ｂが中心軸Ｘ１方向において同じ開口位置であり、１対１で対向しているため、出口１５ｂ，２０ｂから送出された各流体Ｆ１，Ｆ２の流れは合流路１９において正面から衝突した状態となる。このため、各流体Ｆ１，Ｆ２を層流状態で合流させた場合等に比べ、各流体Ｆ１，Ｆ２の接触面積を高めて効率よく混合することができる。また、正面から対向する各流体Ｆ１，Ｆ２の流れを衝突させることにより、各流体Ｆ１，Ｆ２内の流体要素は、第１流体Ｆ１の流れの方向と、この方向と反対方向である第２流体Ｆ２の流れの方向とからせん断力をうけるため、混合速度を高めることができる。特に、各流体Ｆ１，Ｆ２のうち少なくとも一方が流動性が低く混合しにくい流体である場合、即ち高粘度流体である場合や、互いに粘度が大きく異なる場合等に特に効果を発揮することができる。
【００７８】
合流路１９は、背面側の開口部１９ｂが閉塞されているため、衝突した各流体Ｆ１，Ｆ２は、上記主液圧送機構の圧力により開口部１９ｃへ向かって流れる。
合流路１９において発生する圧力損失、高粘度流体及び異粘度流体の安定した通流、混合力、装置的強度を考慮すると、合流路１９の幅、即ち各出口１５ｂ，２０ｂの間の距離は、０．１ｍｍ以上３０ｍｍ以下が好ましく、その深さは０．３ｍｍ以上が好ましい。この幅は、各流体Ｆ１，Ｆ２の粘性（流れやすさ）と、目的とする混合度合等に応じて変更可能である。幅を短くすれば、圧力損失が比較的大きくなるが各流体同士の衝突力を増大させ、流体内のせん断力を高めることができる。幅を長くすれば、衝突力は比較的弱くなるが、圧力損失を低減することができる。
【００７９】
次に、温調プレート１３について図１２に従って説明する。温調プレート１３は、長方形状且つ板状に形成され、混合プレート１４とほぼ同じ大きさとなっている。温調プレート１３は、その長手方向の中央であって、混合プレート１４が積層された際に合流路１９と重なる位置に断熱部３０を有している。断熱部３０は、温調プレート１３の前面１３ｃから奥行方向（図中Ｙ方向）に長尺状に切り欠くことで形成されており、その厚み方向（図中Ｚ方向）に貫通し、前面１３ｃ側に開口部３０ａを有している。この断熱部３０の幅は、上記混合プレート１４の合流路１９の幅とほぼ同一となっている。
【００８０】
断熱部３０に対して左側及び右側には、略長方形状の凹部２４が形成されている。この凹部２４には、温調プレート１３の上面１３ａに溝状にそれぞれ形成された流入路２６及び流出路２７が連通している。
【００８１】
また、凹部２４の前面側及び背面側には、長尺状の壁部２４ａ，２４ｂが凹部２４の底面から突出形成されている。壁部２４ａ，２４ｂは、温調プレート１３の長手方向（図中Ｘ方向）に延びるように設けられ、その先端と凹部２４の内壁面との間には流路の一部を構成するための空間が設けられている。また、凹部２４の底面であって、各壁部２４ａ，２４ｂの間には、同じく長尺状の壁部２５が４本突出形成されている。壁部２５は、凹部２４の幅（図中Ｘ方向の長さ）よりも短く、その両端と凹部２４の内壁面との間には流路の一部を構成するための空間が設けられている。これらの各壁部２４ａ，２４ｂ，２５により、凹部２４内の空間が区画されて熱媒Ｈ１，Ｈ２が流れる流路が構成され、流入路２６及び流出路２７を含めて熱媒Ｈ１，Ｈ２が流れる媒体流路としての熱媒流路３１が構成される。熱媒流路３１は、背面側の流入路２６を入口とし、温調プレート１３の中央側から凹部２４の左側面２４ｃに向かって延び、左側面２４ｃ手前で屈曲して右側面２４ｄに向かって延びる。さらに右側面２４ｄ手前で屈曲して再び左側面２４ｃに向かって延びる。このように、熱媒流路３１は、凹部２４内で複数回屈曲する曲折形状をなし、前面側に設けられた流出路２７を出口とする。
【００８２】
温調プレート１３の左側の凹部２４に形成された熱媒流路３１Ａには熱媒Ｈ１が供給され、右側の凹部２４に形成された熱媒流路３１Ｂには熱媒Ｈ２が供給される。この温調プレート１３の上方又は下方に混合プレート１４が積層されると、図１２に示すように、第１流体Ｆ１が流れる第１流路１５の上方又は下方に熱媒Ｈ１が流れる第１熱媒流路３１Ａが重なり、第２流体Ｆ２が流れる第２流路２０の上方又は下方に熱媒Ｈ２が流れる第２熱媒流路３１Ｂが重なる。このため、第１熱媒Ｈ１と第１流体との間で熱交換が行われ、第２熱媒Ｈ２と第２流体との間で熱交換が行われる。
【００８３】
これらの熱媒流路３１Ａ，３１Ｂは、断熱部３０が介在することによって各熱媒流路３１Ａ，３１Ｂ周辺部の間の熱移動が抑制されるので、温度差が大きい熱媒Ｈ１，Ｈ２を各熱媒流路３１Ａ，３１Ｂに供給しても、熱媒Ｈ１，Ｈ２の温度が所望の温度より著しく低下又は上昇することがない。このため、流路内の各流体Ｆ１，Ｆ２が温度変化しやすいマイクロミキサー１においても、第１流体及び第２流体Ｆ１，Ｆ２の精密な温度調整を行うことができる。従って、流体Ｆ１，Ｆ２が所望の温度より範囲より低下するのを抑制することができるので、各流路１５，２０や合流路１９が析出物によって閉塞されず、晶析等による微粒子製造においても生産性の低下を防止することができる。
【００８４】
図１２に示すように、３層の温調プレート１３及び２層の混合プレート１４を交互に積層すると、温調プレート１３の断熱部３０と混合プレート１４の合流路１９とが重なって積層体１１の積層方向の長さと同じ深さの合流路３２が構成される。合流路３２の左側面には、６つの第１流路１５の出口１５ｂが開口し、右側面には、第１流路１５の出口１５ｂのそれぞれに対応した位置に６つの第２流路２０の出口２０ｂが開口する。各温調プレート１３及び各混合プレート１４が密着状態で互いに結合されることにより、混合プレート１４の第１流路１５及び第２流路２０は、温調プレート１３の底面によってその上面側の開口を閉塞される。また温調プレート１３の各熱媒流路３１Ａ，３１Ｂは、混合プレート１４の底面か、若しくはカバープレートＰ１の底面によってその上面側の開口を閉塞される。
【００８５】
以上のように構成された積層体１１において、第１流体供給部４ＡからケースＣ内へ加圧状態で供給された第１流体Ｆ１は、貯留部Ｓ１に一時貯留された後、積層体１１に設けられた６つの第１流路１５へ分割される。また、第２流体供給部４ＢからケースＣ内へ加圧状態で供給された第２流体Ｆ２は、貯留部Ｓ２に一時貯留された後、積層体１１に設けられた６つの第２流路２０に分割される。
【００８６】
混合プレート１４の各第１流路１５にそれぞれ流入した第１流体Ｆ１は、大径部１６から小径部１７にかけて流速を高めながら送出され、出口１５ｂから合流路１９へ送出される。また、各第２流路２０にそれぞれ流入した第２流体Ｆ２は、大径部２１から小径部２２にかけて流速を高めながら送出され、出口２０ｂから合流路１９へ送出される。
【００８７】
各第１流路１５の出口１５ｂからそれぞれ送出された第１流体Ｆ１の微小な流れは、各第２流路２０の出口２０ｂからそれぞれ送出された第２流体Ｆ２の微小な流れと１対１で正面から衝突する。このため、各流体Ｆ１，Ｆ２の微小な流れは、その衝突位置付近でそれぞれ混合されるため、全体としての混合速度をより高めることができる。
【００８８】
６対の出口１５ｂ，２０ｂからそれぞれ送出された各流体Ｆ１，Ｆ２は、合流路１９内で乱流を生じさせながら混じり合い、合流路３２の出口３２ａに向かって流れる。出口から３２ａから送出された混合液Ｆ３は送出部１０に送られ、この送出部１０からケースＣ外へ向かって送出される。
【００８９】
このマイクロミキサー２において、混合対象の流体Ｆ１，Ｆ２の処理量を増加させる場合には、合流路３２の幅、即ち出口１５ｂ，２０ｂ間の距離を変えずに、合流路３２の長さを延長すればよい。或いは、合流路３２の幅を変えずに、合流路１９の側面に開口する流路１５，２０の本数を増加させるか、混合プレート１４の積層数を増加させればよい。従って、合流路３２における混合効率を低下させずに、処理量を増大することができる。また、流路幅が小さく圧力損失が高まりやすいマイクロミキサーにおいて、上記マイクロミキサー１は合流路３２の容積が比較的大きく、圧力損失の増大による流路の閉塞を防ぐことができる。さらに混合対象の流体の粘性等に応じて合流路３２の幅も適宜変更できる構成であるため、装置の自由度を向上することができる。
【００９０】
本発明の製造方法における第一工程は、アントラキノン構造を有する顔料の硫酸溶液１００質量部に対して水３００〜３０００質量部を混合し、液温（Ｔ１）が５０℃以下のアントラキノン構造を有する顔料が析出した混合溶液（Ａ）を得る工程である。この第一工程を、前記顔料の硫酸溶液１００質量部に対して水３００〜３０００質量部を混合して得られる混合液を得た後、該混合液とアルカリ性の水性媒体を混合する工程を含む工程とすることにより、粒径が小さくカラーフィルター用として特に好ましく使用できる顔料微粒子が得やすいことから好ましい。
【００９１】
前記アルカリ性の水性媒体は、例えば、水に溶解した際にアルカリ性を呈する化合物を水に溶解することで調製することができる。前記アルカリ性を呈する化合物としては、例えば、水酸基ナトリウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム等の無機塩類、トリアルキルアミン、ジアザビシクロウンデセン、金属アルコキシド等の有機塩類等が挙げられ。アルカリ性を呈する化合物の中でも無機塩類が好ましく、中でも水酸化ナトリウムがより好ましい。
【００９２】
アルカリ性の水性媒体の温度は５〜３５℃が、液温（Ｔ１）が５０℃以下の混合溶液（Ａ）を得やすいことから好ましい。
【００９３】
前記顔料の硫酸溶液１００質量部に対して水３００〜３０００質量部を混合して得られる混合液とアルカリ性の水性媒体との混合割合は、得られる混合溶液（Ａ）のｐＨが７〜１４となるようにアントラキノン構造を有する顔料の硫酸溶液とアルカリ性の水性媒体とを混合するのが、粒子の成長を抑制し、粒子径の小さな顔料微粒子が得られることから好ましく、ｐＨ１０〜１３となるように前記硫酸溶液と水性媒体を混合するのがより好ましい。ｐＨ７〜１４の混合溶液（Ａ）は、前記混合液と水性媒体とを以下の組合せで混合する事により得ることが出来る。
【００９４】
ｐＨ７の混合溶液（Ａ）を得る際の混合液とアルカリ性の水性媒体の混合割合としては例えば、顔料濃度１２．５質量％と９８質量％濃度の濃硫酸８７．５質量％を含有する顔料の硫酸溶液１００ｇに対して、水１０００ｇを混合して得られる混合液に対して、濃度４８質量％の水酸化ナトリウム水溶液を１４５．８ｇの組み合わせで混合する事により得ることが出来る。
【００９５】
ｐＨ１３の混合溶液（Ａ）を得る際の混合液とアルカリ性の水性媒体の混合割合としては例えば、顔料濃度１２．５質量％と９８質量％濃度の濃硫酸８７．５質量％を含有する顔料の硫酸溶液１００ｇに対して、水１０００ｇを混合して得られる混合液に対して、濃度４８質量％の水酸化ナトリウム水溶液を１５４．１ｇの組み合わせで混合する事により得ることが出来る。
【００９６】
第二工程において、前記第一工程で得られた混合溶液（Ａ）の温度を３０℃以下で、且つ溶液状態を維持する温度（Ｔ２）へ調整する。その際に、温度（Ｔ２）への調整を、混合溶液（Ａ）を得た時点を起算点として３０秒以内で行うことが必要である。温度（Ｔ２）が３０℃を超える温度とすると、顔料粒子の成長を制御することが困難となることから好ましくない。温度（Ｔ２）は溶液状態を維持する温度であれば低いほうが好ましく、例えば、２５℃以下が好ましく、２０℃以下がより好ましい。
【００９７】
温度（Ｔ２）への調整にかかる時間が３０秒を超えるとやはり顔料粒子の成長を制御することが困難となることから好ましくない。温度（Ｔ２）への調整にかかる時間は短いほうが好ましく、例えば、２０秒以内好ましく、１５秒以内がより好ましい。
【００９８】
第二工程で混合溶液（Ａ）の液温を温度（Ｔ２）へと調節する手段としては、種々のものを使用することができ、一例としてスパイラル式熱交換器を例示することができる。スパイラル式熱交換器は、２枚の板を中心部から渦巻状に巻きあげ、２つの流路から構成されている。この構造は、プロセス液の流路断面積に対して、伝熱面積を広くとれるために、熱交換効率に極めて優れた機器である。
【００９９】
もう一つの例として、マイクロ熱交換器を例示することができる。マイクロ熱交換器の一例として、混合溶液（Ａ）が流通する微小流路を配設したプレートと混合溶液（Ａ）との間で熱交換が行われる流体が流通する微小流路を配設したプレートが交互に積層する装置を例示することができる。
【０１００】
図１３にマイクロ熱交換器１が有する積層体の斜視図を示す。図１３は、混合溶液（Ａ）を流す微小管状流路を配設したプレートと、混合液との間で熱交換が行われる流体を流す流路を配設したプレートが交互に積層してなる反応装置で、微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積が０．１〜４．０ｍｍ２となる空隙サイズを有する微小管状流路を有するマイクロ熱交換器１が有する積層体の斜視図である。
【０１０１】
前記マイクロ熱交換器１は、例えば図１３において同一の長方形板状からなる第１プレート（前記図１３中の２）と第２プレート（前記図１３中の３）とが複数交互に積層されて構成されている。各１枚の第１プレートには前記断面積が０．１〜４．０（ｍｍ２）の流路が設けられている（以下、この流路が設けられたプレートをプロセスプレートという）。また第２プレートには温調流体用の流路（以下、温調流路という）が設けられている（以下、温調流路が設けられたプレートを温調プレートという）。そして、図１４に示すようにそれらの供給口および排出口が、化学反応用デバイス１の端面１ｂ、１ｃ、側面１ｄ、１ｅの各領域に分散して配置され、それら領域に混合溶液（Ａ）と、温調流体を流すためのコネクタ３０とジョイント部３１とからなる継手部３２がそれぞれ連結されている。
【０１０２】
これらの継手部を介して、混合溶液（Ａ）を含有する流体α（混合液）が端面１ｂから供給されて、熱交換されて冷却された混合溶液（Ａ）を含有する流体βが端面１ｃに排出され、温調流体γが側面１ｅから供給されて側面１ｄに排出されるようになっている。
【０１０３】
マイクロ熱交換器１の平面視形状は図示のような長方形とは限定されず、正方形状、または端面１ｂ、１ｃ間よりも側面１ｄ、１ｅ間が長い長方形状としてもよいが、以下では簡単のために図示形状に即して、端面１ｂから端面１ｃに向かう方向を、プロセスプレートと温調プレートの長手方向と称し、側面１ｄから側面１ｅに向かう方向をプロセスプレートと温調プレートの短手方向と称することにする。
【０１０４】
プロセスプレートは、図１５に示すように、一方の面２ａに断面凹溝形状の流路４をプロセスプレートの長手方向に貫通して延し、短手方向に所定間隔ｐ０で複数本配列したものである。流路４の長さをＬとする。断面形状は、幅ｗ０、深さｄ０とする。
【０１０５】
流路４の断面形状は、混合溶液（Ａ）とを含有する流体αの種類、流量や流路長さＬに応じて適宜設定することができるが、断面内の温度分布の均一性を確保するために、幅ｗ０、深さｄ０は、それぞれ０．１〜１６〔ｍｍ〕、０．１〜２〔ｍｍ〕の範囲に設定している。なお、幅、深さの記載は図面を参照した場合であって、この値は熱伝面に対して広い値となる様に適宜解釈しうる。特に限定されるものではないが、プレート当たり、例えば１〜１０００本、好ましくは１０〜１００本である。
【０１０６】
前記流体αは各流路４内に流され、図１３ないし図１５に矢印で示すように、一方の端面２ｂ側から供給されて他方の端面２ｃ側へ排出される。
【０１０７】
温調プレートは、図１３に示すように、一方の面３ａに断面凹溝形状の温調流路６が所定の間隔だけ離れて設けられている。温調流路６の断面積は、反応流路に対して熱を伝えることができれば特に限定されるものではないが概ね０．１〜４．０（ｍｍ２）の範囲である。更に好ましくは０．３〜１．０（ｍｍ２）である。温調流路６の本数は、熱交換効率を考慮して適宜の本数を採用することができ、特に限定されるものではないが、プレート当たり、例えば１〜１０００本、好ましくは１０〜１００本である。
【０１０８】
温調流路６は、図１３及び図１５に示す様に、温調プレートの長手方向に沿って複数本配列された主流路６ａと、主流路６ａの上流側及び下流側端部でそれぞれ流路４と略直交に配置されて各主流路６ａに連通する供給側流路６ｂおよび排出側流路６ｃとを備えていてもよい。図１３及び図１５では供給側流路６ｂと排出側流路６ｃは２回直角に屈曲して温調プレートの側面３ｄ、３ｅからそれぞれ外部に開口している。温調流路６の各流路の本数は、温調流路６の主流路６ａ部分のみが複数本配列され、供給側流路６ｂおよび排出側流路６ｃはそれぞれ１本で構成されている。
【０１０９】
なお、温調流路６の各主流路６ａは、流路４に対して、温調プレートの短手方向において、流路４が分布する範囲を積層方向に重なる範囲に設けられる。
【０１１０】
そして、好ましくは各主流路６ａが、隣り合う２本の流路４、４間に位置するように積層方向に配列し、さらに好ましくは、各主流路６ａが各流路４に積層方向に重なるように配列する。
【０１１１】
各複数のプロセスプレート、温調プレートは、プロセスプレート、温調プレートを同一方向に交互に重ねて積層され、互いに固着、積層されている。
【０１１２】
そのため、マイクロ熱交換器１の形態において、各流路４、温調流路６は、凹溝の開口面が上に積層されるプレートの下面により覆われ、両端が開口する長方形断面のトンネル形状とされる。
【０１１３】
このような各プロセスプレート、温調プレートは、適宜の金属材料を用いることができるが、例えばステンレス鋼板にエッチング加工を施すことにより流路４、温調流路６などを形成し、流路面を電解研磨仕上げするなどして製作することができる。
【０１１４】
第二工程で混合溶液（Ａ）の液温を温度（Ｔ２）へと調節する機械的手段の中でも総括伝熱係数が１０００ｋｃａｌ／ｍ２・℃ＨＲのものが、熱交換効率が良好なことから好ましい。
【０１１５】
第二工程が終了した後、顔料微粒子が溶液中に分散した分散体が得られる。この分散体を最終製品としても良いし、微粒子を種々の手段により回収し、乾燥させたドライ顔料としても良い。
【０１１６】
本発明の製造方法で得られる顔料微粒子を着色剤として用いる場合、得られた顔料微粒子をそのまま使用してもよいし、界面活性剤、樹脂、ロジン、顔料誘導体等で処理して使用してもよい。
【０１１７】
本発明の製造方法では、硫酸溶液中、または、水中に分散剤を添加することができる。分散剤は析出した顔料表面に素早く吸着して、微細な顔料粒子を形成し、且つこれらの粒子が再び凝集することを防ぐ作用を有するものである。本発明では、このような分散剤として、アニオン性、カチオン性、両イオン性、ノニオン性もしくは顔料性の低分子または高分子分散剤を使用することができる。これらの分散剤は、単独あるいは併用して使用することができる。顔料の分散に用いる分散剤に関しては、「顔料分散安定化と表面処理技術・評価」（化学情報協会、2001年12月発行）の29〜46頁に詳しく記載されている。
【０１１８】
アニオン性分散剤（アニオン性界面活性剤）としては、N−アシル−N−アルキルタウリン塩、脂肪酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、アルキルリン酸エステル塩、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩等を挙げることができる。なかでも、N−アシル−N−アルキルタウリン塩が好ましい。N−アシル−N−アルキルタウリン塩としては、特開平3−273067号明細書に記載されているものが好ましい。これらアニオン性分散剤は、１種単独であるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。
【０１１９】
カチオン性分散剤（カチオン性界面活性剤）としては、四級アンモニウム塩、アルコキシル化ポリアミン、脂肪族アミンポリグリコールエーテル、脂肪族アミン、脂肪族アミンと脂肪族アルコールから誘導されるジアミンおよびポリアミン、脂肪酸から誘導されるイミダゾリンおよびこれらのカチオン性物質の塩が含まれる。これらカチオン性分散剤は、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
【０１２０】
両イオン性分散剤は、前記アニオン性分散剤が分子内に有するアニオン基部分とカチオン性分散剤が分子内に有するカチオン基部分を共に分子内に有する分散剤である。
【０１２１】
ノニオン性分散剤（ノニオン性界面活性剤）としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、グリセリン脂肪酸エステルなどを挙げることができる。なかでも、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテルが好ましい。これらノニオン性分散剤は、１種単独であるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。
【０１２２】
顔料性分散剤とは、親物質としての有機顔料から誘導され、その親構造を化学修飾することで製造される顔料性分散剤と定義する。例えば、糖含有顔料分散剤、ピペリジル含有顔料分散剤、ナフタレンまたはペリレン誘導顔料分散剤、メチレン基を介して顔料親構造に連結された官能基を有する顔料分散剤、ポリマーで化学修飾された顔料親構造、スルホン酸基を有する顔料分散剤、スルホンアミド基を有する顔料分散剤、エーテル基を有する顔料分散剤、あるいはカルボン酸基、カルボン酸エステル基またはカルボキサミド基を有する顔料分散剤などがある。
【０１２３】
高分子分散剤としては、具体的には、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ポリビニルメチルエーテル、ポリエチレンオキシド、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリアクリルアミド、ビニルアルコール−酢酸ビニル共重合体、ポリビニルアルコール一部分ホルマール化物、ポリビニルアルコール一部分ブチラール化物、ビニルピロリドン−酢酸ビニル共重合体、ポリエチレンオキシド／プロピレンオキシドブロック共重合体、ポリアクリル酸塩、ポリビニル硫酸塩、ポリ（4−ビニルピリジン）塩、ポリアミド、ポリアリルアミン塩、縮合ナフタレンスルホン酸塩、スチレン−アクリル酸塩共重合物、スチレン−メタクリル酸塩共重合物、アクリル酸エステル−アクリル酸塩共重合物、アクリル酸エステル−メタクリル酸塩共重合物、メタクリル酸エステル―アクリル酸塩共重合物、メタクリル酸エステル―メタクリル酸塩共重合物、スチレン−イタコン酸塩共重合物、イタコン酸エステル−イタコン酸塩共重合物、ビニルナフタレン−アクリル酸塩共重合物、ビニルナフタレン−メタクリル酸塩共重合物、ビニルナフタレン−イタコン酸塩共重合物、セルロース誘導体、澱粉誘導体などが挙げられる。その他、アルギン酸塩、ゼラチン、アルブミン、カゼイン、アラビアゴム、トンガントゴム、リグニンスルホン酸塩などの天然高分子類も使用できる。なかでも、ポリビニルピロリドンが好ましい。これら高分子は、１種単独であるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。
【０１２４】
本発明の製造方法で得られる顔料微粒子の粒径は、コントラストが高いカラーフィルターが得られることから６〜１３ｎｍが好ましく、７〜１１ｎｍがより好ましい。ここで、本発明でいう粒径とはX線小角散乱法（ＳＡＸＳ、Ｓｍａｌｌ ａｎｇｌｅ Ｘ−ｒａｙ ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ）による一次粒子径を表す。測定条件を下記に示す。
【０１２５】
＜X線小角散乱法（ＳＡＸＳ）による一次粒子径の測定方法＞
得られた顔料微粒子１０ｍｇを、Ａｌ製試料ホルダーの円形孔（径５ｍｍ、厚さ０．５ｍｍ）に押し込んで固定し、透過用の試料台にセットした。（株）リガク社製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ−ＴＴＲIIを用いて小角散乱プロファイルの測定を行う。測定条件は、ＣｕＫα特性エックス線（波長 ０．１５４１８４１ｎｍ）、管電圧５０ｋＶ、管電流３００ｍＡである。カーブフィッティングの解析には、（株）リガク社製ソフトウェアＮＡＮＯ−Ｓｏｌｖｅｒを使用する。
【実施例】
【０１２６】
以下、実施例によって本発明を更に詳細に述べる。例中、％は特に断りがない限り重量基準である。
【０１２７】
＜本実施例１〜５及び比較例１〜４で用いたデバイス＞
硫酸溶液、水をそれぞれ入れるタンク、マイクロミキサー、熱交換器及び得られた顔料微粒子を含む分散体を回収するタンクを図１６に示すように繋ぎ、製造装置とした。図１６の６７のマイクロミキサーは図１に記載のマイクロミキサーで、積層部が図７に記載された積層部であるマイクロミキサーを用いた。このマイクロミキサーはドライエッチング加工により第一の微小管状流路が形成された第一のプレート５が１枚、同じくエッチング加工により第二の微小管状流路が形成された第二のプレート７が１枚、及び温調プレート１２が２枚交互に積層されており、更にこの積層体を２枚のカバープレートで挟み込んでいる。プレートの材質はＳＵＳ３０４である。板厚はプレート５、プレート７が０．４ｍｍである。温調プレート１２が１．０ｍｍである。第一のプレート５の微小管状流路の断面寸法は幅０．４ｍｍ×深さ０．２ｍｍ×長さ３８ｍｍであり、微小管状流路本数は１０本である。第二のプレート７は微小管状流路の大径部８ａの断面寸法は幅１．２ｍｍ×深さ０．２ｍｍ×長さ２０ｍｍである。小管状流路の小径部８ｂは幅０．４ｍｍ×深さ０．２ｍｍ×長さ２ｍｍであり、微小管状流路本数は１０本である。温調プレート１２の断面寸法は幅１．２×深さ０．５×長さ４０ｍｍである。
【０１２８】
図１６の６９の熱交換器は図１３に記載の熱交換器を用いた。熱交換器６９はドライエッチング加工により反応流路４が１本形成されたプロセスプレート２０枚と同じくエッチング加工により温調流路６が４本形成された温調プレート２２枚が交互に積層されている。プロセスプレート２と温調プレート３の材質はＳＵＳ３０４であり、板厚は１ｍｍである。反応流路４と温調流路６の断面寸法はともに幅１．２ｍｍ×深さ０．５ｍｍである。反応流路４の長さは１９８ｍｍである。
【０１２９】
図１６に示すデバイスにおいて、マイクロミキサーと熱交換器との間の配管は、実施例に応じて適宜交換し、混合溶液（Ａ）が熱交換器に入るまでの時間を変更できるようにした。
【０１３０】
実施例６で用いたデバイス
硫酸溶液、水、アルカリ性の水性媒体をそれぞれ入れるタンク、マイクロミキサー、熱交換器及び得られた顔料微粒子を含む分散体を回収するタンクを図１７に示すように繋ぎ、製造装置とした。尚、熱交換器及び得られた顔料微粒子を含む分散体を回収するタンクは実施例１で用いたデバイスのものと同じである。
【０１３１】
実施例１
アントラキノン構造を有する顔料としてＣ．Ｉピグメントレッド１７７ １ｇに対して９８質量％の濃硫酸７ｇの比率で混合して硫酸溶液を得た（硫酸溶液中の顔料の含有率：１２．５質量％）。顔料を溶解する際の液温は３７℃で攪拌時間は２時間である。硫酸溶液１００ｇを図１６に示すデバイスのタンク６２にいれ、また、水１５００ｇをタンク６４に入れた。
【０１３２】
プランジャーポンプ６５及び６６を用いて、タンク６２中の硫酸溶液とタンク６４中の水を重量比１：１０の比率で流量８８ｇ／分になるようにマイクロミキサー６７に送り、マイクロミキサーにて混合溶液（Ａ）を得た。このときの混合溶液（Ａ）の液温（Ｔ１）は４０℃であった。次に、混合溶液（Ａ）を熱交換器へ移送し、液温（Ｔ２）が２５℃である顔料微粒子の分散体１を得た。温度（Ｔ２）への調整にかかった時間は混合溶液（Ａ）を得た時点を起算点として１５秒であった。
【０１３３】
得られた顔料微粒子の分散体１中の顔料微粒子の結晶子径を下記の方法に従って測定した。結果を第１表に示す。
【０１３４】
装置：株式会社リガク製広角Ｘ線回折装置：ＲＩＮＴ Ｕｌｔｉｍａ＋
測定条件
光学系：集中ビーム光学系
回折軸走査モード：θ−２θスキャン
測定範囲（２θ）：２°〜４０°
管電圧／管電流：４０ｋＶ／３０ｍＡ
Ｘ線波長（ＣｕＫα）：１．５４２Å
スキャンスピード：１°／ｍｉｎ．
ステップ：０．０２°
スリット：ＤＳ：１／２°、ＲＳ：１／２°、ＳＳ：０．３ｍｍ
【０１３５】
測定試料作製方法
粉末用ガラス試料板の窪み部分（深さ０．５ｍｍ）に８０ｍｇ程度の顔料粉末を乗せ、もう一枚のガラス板を窪みの上に当てて顔料粉末を均し、顔料粉末の面がガラス試料板の上面と境無く平滑になるようにした。
【０１３６】
算出方法：Ｓｃｈｒｒｅｒの式により結晶子径を算出した。
Ｓｃｈｒｒｅｒの式＝Ｄｈｋｌ＝Ｋλ／βｃｏｓθ
ここで、
Ｂ２＝β２＋ｂ２
Ｄｈｋｌ：（ｈｋｌ）面に垂直方向の結晶子の大きさ（Å）
Ｋ：定数 ０．９
λ：Ｘ線の波長（Å：ＣｕＫαの場合 １．５４２Å）
θ：回折角（ｒａｄ）、 Ｂ：測定した回折線半値幅（ｒａｄ）
ｂ：標準試料の回折線半値幅（ｒａｄ）
である。
【０１３７】
標準試料：Ｓｉ（２００ｍｅｓｈ）
【０１３８】
実施例２〜５及び比較例１〜４
第１表及び第２表に示す条件以外は実施例１と同様にして顔料微粒子の分散体２〜４及び比較対照用顔料微粒子の分散体１´〜４´を得た。実施例１と同様にして顔料微粒子の結晶子径、小角散乱法によるＳＡＸＳ粒子径を測定した。結果を第１及び第２表に示す。尚、Ｓｃｈｒｒｅｒの式により結晶子径を算出する際は、回折角（θ）は１２．２°と２６．８°とした。
【０１３９】
【表１】
【０１４０】
【表２】
【０１４１】
実施例では比較例１〜３に比べて、結晶子径、ＳＡＸ粒子径ともに小さい顔料微粒子が得られている。比較例４では実施例と同等に顔料微粒子が得られているが、硫酸溶液１００部に対する水の量が３３００と多く、単位時間あたりに製造できる顔料微粒子の量が少なく、製造効率が悪い問題がある。
【０１４２】
実施例６
アントラキノン構造を有する顔料としてＣ．Ｉピグメントレッド１７７ １ｇに対して９８質量％の濃硫酸７ｇの比率で混合して硫酸溶液を得た（硫酸溶液中の顔料の含有率：１２．５質量％）。顔料を溶解する際の液温は３７℃で攪拌時間は２時間である。硫酸溶液１００ｇを図１６に示すデバイスのタンク６２にいれ、また、水１５００ｇをタンク６４に入れた。
【０１４３】
プランジャーポンプ６５及び６６を用いて、タンク６２中の硫酸溶液とタンク６４中の水を重量比１：１０の比率で混合流量８８ｇ／分になるようにマイクロミキサー６７に送り、マイクロミキサーにて混合液を得た。その後、この混合液とタンク８２から供給した４８質量％の水酸化ナトリウム水溶液を、水酸化ナトリウムと混合液の重量比１：７．５の比率となるように供給し、混合溶液（Ａ）を得た。このときの混合溶液（Ａ）の液温（Ｔ１）は４０℃であった。次に、混合溶液（Ａ）を熱交換器へ移送し、液温（Ｔ２）が２５℃である顔料微粒子の分散体１を得た。温度（Ｔ２）への調整にかかった時間は混合溶液（Ａ）を得た時点を起算点として１５秒であった。
【０１４４】
得られた顔料微粒子の分散体６中の顔料微粒子の結晶子径を実施例１と同様にして測定した。結果を第３表に示す
【０１４５】
【化１】
【０１４６】
比較例５
ジメチルスルホキシド１７ｇと、ナトリウムメトキシド２８質量％メタノール溶液０．５５ｇと、Ｃ．Ｉピグメントレッド１７７ １ｇとを混合して顔料溶解溶液を得た（ジメチルスルホキシド中の顔料の含有率：５．５質量％）。これとは別に分散媒として、１ｍｏｌ／ｌ塩酸４．３ｍｌを含む水９７ｇを用意した。
【０１４７】
ここで、１℃に温度コントロールし、藤沢薬品工業社製ＧＫ−０２２２−１０型ラモンドスターラーにより５００ｒｐｍで攪拌した水９７ｇに、顔料溶解溶液を日本精密化学社製ＮＰ−ＫＸ−５００型大容量無脈流ポンプを用いて注入し、顔料微粒子の分散体５´を得た。分散体５´生成時の液温の温度（Ｔ１）は４０℃であった。得られた顔料微粒子の分散体５´中の顔料微粒子の結晶子径、小角散乱法によるＳＡＸＳ粒子径、粒径分散度を測定した。結果を第４表に示す。
【０１４８】
比較例６及び７
第３表に示す配合割合を用いた以外は比較例５と同様にして顔料微粒子の分散体６´及び７´を得た。得られた顔料微粒子の分散体６´及び７´中の顔料微粒子の結晶子径、小角散乱法によるＳＡＸＳ粒子径、粒径分散度を下記の方法に従って測定した。結果を第４表に示す。
【０１４９】
【表３】
【符号の説明】
【０１５０】
以下はマイクロミキサー１に関する符号
Ｃ：マイクロミキサー１のケース
Ｃ１：ケースＣの左端
Ｃ２：ケースＣの下部右端
Ｃ３：ケースＣの下部左端
Ｃ４：ケースＣの上端
Ｆ１：第一の流体
Ｆ２：第二の流体
Ｆ３：第一の流体と第二の流体の混合流体
Ｈ１：熱媒
Ｓ１：第１の流体（Ｆ１）を一時貯留する貯留部
Ｓ２：第２の流体（Ｆ２）を一時貯留する貯留部
Ｓ３：混合部
１Ａ：第１流体供給部
１Ｂ：ケースＣの左端部に形成された開口部
１Ｃ：開口部２Ｂに連結されたコネクタ
２Ａ：第２流体供給部
２Ｂ：ケースＣの下部右端に形成された開口部
２Ｃ：開口部２Ｂに連結されたコネクタ
３Ａ：熱媒Ｈ１をケースＣ内に供給する熱媒供給部
３Ｂ：ケースＣの下部左端に形成された開口部
３Ｃ：開口部３Ｂに連結されたコネクタ
４Ａ：熱媒送出部
４Ｂ：ケースＣの上部右端に形成された開口部
４Ｃ：開口部４Ｂに連結されたコネクタ
５ ：第一のプレート
５Ａ：開口部５Ｂとコネクタ５Ｃからなる送出部
５Ｂ：ケースＣの右端部に形成された開口部
５Ｃ：開口部５Ｂに連結されたコネクタ
６ ：第一の微小管状流路
６Ａ：第一の微小管状流路形成部
６ａ：第一の微小管状流路形成部６Ａの上面
６ｂ：第一の微小管状流路形成部６Ａの左側端
６ｃ：第一の微小管状流路形成部６Ａの右側端
６ｄ：第一の微小管状流路６の入口
６ｅ：第一の微小管状流路６の出口
７ ：第二のプレート
７Ａ：第二の微小管状流路形成部
７ａ：第二の微小管状流路形成部７Ａの上面
７ｂ：第二の微小管状流路形成部７Ａの下側端
７ｃ：第二の微小管状流路形成部７Ａの下側端７ｂから短手方向にある端
７ｄ：第二の微小管状流路形成部７Ａの右側端
８ ：第二の微小管状流路
８ａ：第二の微小管状流路８の入口
８ｂ：第一の微小管状流路６の出口
１２：温調プレート
１２ａ：温調プレート１２の面
１３：温調プレート１２の面１２ａに設けられた断面凹溝形状の温調流路
１３ａ：温調プレート１２の長手方向に沿って複数本配列された主流路
１３ｂ：主流路１３ａに連通する供給側流路
１３ｃ：主流路１３ａに連通する排出側流路
以下はマイクロミキサー２に関する符号
１：マイクロミキサー
１１：流体混合構造体としての積層体、
１３：温度調節プレートとしての温調プレート、
１４：混合プレート、
１４Ａ：第１流路形成部、
１４Ｂ：第２流路形成部、
１５：第１流路
１６：第２流路、
１５ｂ，２０ｂ：出口、
１９：合流路、
３０：断熱部、
３１Ａ：第１媒体流路としての第１熱媒流路、
３１Ｂ：第２媒体流路としての第２熱媒流路、
４６：熱媒流路、
Ｆ１：第１流体、
Ｆ２：第２流体、
Ｈ１：第１媒体としての第１熱媒、
Ｈ２：第２媒体としての第２熱媒、
Ｘ１，Ｘ２：中心軸。
以下はマイクロ熱交換器１に関する符号
α・・・・・混合流体（Ａ）を含有する流体
β・・・・・混合流体（Ａ）を含有する流体
γ・・・・・温調流体
１・・・・・マイクロ熱交換器
１ｂ・・・・マイクロ熱交換器が有する積層体の端面
１ｃ・・・・マイクロ熱交換器が有する積層体の端面
１ｄ・・・・マイクロ熱交換器が有する積層体の側面
１ｅ・・・・マイクロ熱交換器が有する積層体の側面
２・・・・・第１プレート（プロセスプレート）
２ａ・・・・第１プレートの面
２ｂ・・・・第１プレートの端面
２ｃ・・・・第１プレートの端面
２ｄ・・・・第１プレートの側面
２ｅ・・・・第１プレートの側面
３・・・・・第２プレート（温調プレート）
３ａ・・・・第２プレートの面
３ｂ・・・・第２プレートの端面
３ｃ・・・・第２プレートの端面
３ｄ・・・・第２プレートの側面
３ｅ・・・・第２プレートの側面
４・・・・・断面凹溝形状の流路
６・・・・・断面凹溝形状の温調流路
６ａ・・・・断面凹溝形状の主流路
６ｂ・・・・断面凹溝形状の供給側流路
６ｃ・・・・断面凹溝形状の排出側流路
ｐ０・・・・所定間隔
ｗ０・・・・・幅
ｄ０・・・・・深さ
Ｌ・・・・・・流路長さ
３０・・・・・コネクタ
３１・・・・・ジョイント部
３２・・・・・継手部
８０・・・・・製造装置
６１・・・・・顔料の硫酸溶液
６２・・・・・第１のタンク
６３・・・・・水
６４・・・・・第２のタンク
６５・・・・・プランジャーポンプ
６６・・・・・プランジャーポンプ
６７・・・・・マイクロミキサー
６８・・・・・温調装置
６９・・・・・冷却用熱交換器
７０・・・・・温調装置
７１・・・・・排圧弁
７２・・・・・受け容器
８０・・・・・実施例及び比較例で用いた樹脂の製造装置を模式的に示す概略構成図
８１・・・・・アルカリ性の水性媒体を入れるタンク
８２・・・・・アルカリ性の水性媒体
８３・・・・・プランジャーポンプ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特にカラーフィルター用途に好適に用いることができるナノサイズの粒径のアントラキノン構造を有する顔料微粒子を容易に効率よく得る事ができる製造方法及び高いコントラストを有するカラーフィルターに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、液晶表示装置（ＬＣＤ）の画質は向上してきており、普及ディスプレイであるＣＲＴ（ブラウン管）との代替が広い用途で進みつつある。これをうけ、色再現範囲や輝度において一層高品質の画像表示性能を有する製品が求められ、この要求に応えるためにカラーフィルタの性能改良が鍵を握る。これは、カラーフィルタがＬＣＤパネル等の表示画像に着色する役割を果たし、ＬＣＤパネルの色特性を直接左右するからである。
【０００３】
カラーフィルタの要求特性として、高光透過性、色純度、高コントラスト、低反射化などが挙げられる。特にコントラストが低いと光が減衰して表示画面が暗くなったり、明暗が不明瞭になったりするため、コントラストはできる限り高いことが望まれる。そしてその上、ＲＧＢを組み合わせて得られる色の再現域が広く、各色の純度が高いことも望まれる。
【０００４】
カラーフィルターの着色剤としては、従来は主として染料が用いられてきたが、耐光性等への要求品質が高まっていることを背景に、顔料への移行が進行している。
【０００５】
顔料の中でも赤色有機顔料としては、アゾレーキ顔料、不溶性アゾ顔料等の如きアゾ系赤色顔料や、キナクリドン系顔料、ペリレン系顔料、ペリノン系顔料、アントラキノン系顔料、チオインジゴ系顔料、ジケトピロロピロール系顔料等の如き縮合多環式赤色顔料が知られており、特に高度の耐熱性、耐光性、耐候性等が要求される用途ではアントラキノン系顔料等の縮合多環式赤色顔料が賞用されている。
【０００６】
これらの縮合多環式赤色顔料を顔料として用いるには、化学的に合成されたままでは不適当であり、通常、顔料化と称される工程を経て顔料としての適性を付与されている。縮合多環式赤色顔料の顔料化方法としては、機械的剪断力を加える方法、有機溶剤で処理する方法、酸化・還元反応を利用する方法、硫酸やリン酸等に溶解後、水中に加えて希釈・析出させる方法（アシッドペースト法）等が知られている
【０００７】
顔料をカラーフィルターに用いる場合、着色感光性組成物による層は、一般に極めて薄く、かつ薄厚で高い着色濃度を示すことが要求されることから、有機溶媒中に顔料を均一に微細化した状態で分散させることが必要となる。微細な縮合多環式赤色顔料を製造する方法として、例えば、縮合多環式赤色顔料の硫酸溶液を流水中に連続的に加えて縮合多環式赤色顔料を析出させる工程を有する製造方法が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。該特許文献１に開示された製造方法は高価な製造設備を必要とせず、また、製造操作が煩雑でない利点を有する。
【０００８】
また、ナノサイズで粒径分布ピークのシャープなアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法も開示されている（例えば、特許文献２参照。）。具体的には、アントラキノン構造を有する顔料を良溶媒に溶解させた顔料溶液と、前記良溶媒と相溶性でありかつ前記顔料に対しては貧溶媒となる溶媒とを混合して、前記顔料をナノサイズの顔料微粒子として生成させることを特徴とするアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法が開示されている。
【０００９】
前記の通り、顔料をカラーフィルターに用いる場合、有機溶媒中に顔料を均一に微細化した状態で分散させることが必要となる。加えて、顔料の微細化はカラーフィルターのコントラストの向上に不可欠であるが、前記特許文献１や特許文献２に開示された製造方法では、微細な顔料粒子が得られるとは言え、近年益々コントラストの向上が求められているカラーフィルターのコントラスト向上に十分寄与できる程粒径が小さい微粒子を得る事は困難である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平９−２０８８４８号公報（第２頁）
【特許文献２】特開２００７−１９７５６７号公報（第２頁）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明の課題は、ナノサイズの粒径のアントラキノン構造を有する顔料微粒子を容易に効率よく得る事ができる製造方法及びこの製造方法で得られる顔料微粒子を用いたカラーフィルターを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは鋭意検討した結果、前記特許文献１において、縮合多環式赤色顔料を析出させる際の硫酸溶液と水を混合した後の温度と、硫酸溶液と水とを混合し縮合多環式赤色顔料を析出させて得られる混合液の最終温度と、該混合液の調製時から冷却までの時間を特定の範囲に限定することによりナノサイズの粒径の顔料微粒子が分散した分散体を容易に効率よく得ることができる事、得られた分散体を原料として用いるカラーフィルターはコントラストが高いこと等を見出し、本発明を完成するに至った。
【００１３】
即ち、本発明は、アントラキノン構造を有する顔料の含有率が２〜２５質量％の硫酸溶液１００質量部に対して水３００〜３０００質量部を混合し、液温（Ｔ１）が５０℃以下のアントラキノン構造を有する顔料の微粒子が析出した混合溶液（Ａ）を得る第一工程と、
該混合溶液（Ａ）の温度を３０℃以下で、且つ溶液状態を維持する温度（Ｔ２）へ調整する第二工程とを含み、
温度（Ｔ２）への調整を、混合溶液（Ａ）を得た時点を起算点として３０秒以内で行うことを特徴とするアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法を提供するものである。
【００１４】
また、本発明は、前記製造方法で得られるアントラキノン構造を有する顔料微粒子を用いて得られることを特徴とするカラーフィルターを提供するものである。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の製造方法によると、ナノサイズの粒径のアントラキノン構造を有する顔料微粒子を容易に得る事ができる。得られた顔料微粒子を用いて得られるカラーフィルターはコントラストが高い。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】一実施形態のマイクロミキサー１の概略図。
【図２】マイクロミキサー１が有する積層体の分解斜視図。
【図３】マイクロミキサー１の構成部材である第一のプレートの斜視図。
【図４】マイクロミキサー１の構成部材である別例の第一のプレートの斜視図。
【図５】マイクロミキサー１の構成部材である第二のプレートの斜視図。
【図６】マイクロミキサー１の構成部材である別例の第二のプレートの斜視図。
【図７】熱交換媒体が流通する流路を設けたプレートを有する積層体の分解斜視図
【図８】一実施形態のマイクロミキサー２の概略図。
【図９】マイクロミキサー２が有する積層体の分解斜視図。
【図１０】マイクロミキサー２の構成部材である混合プレートの斜視図。
【図１１】マイクロミキサー２の構成部材である混合プレートの平面図。
【図１２】マイクロミキサー２の構成部材である温調プレートの斜視図。
【図１３】マイクロミキサー２が有する積層体の斜視図。
【図１４】マイクロ熱交換器１が有する積層体の斜視図。
【図１５】マイクロ熱交換器１が有する積層体の分解斜視図。
【図１６】実施例１〜５及び比較例で用いた製造装置を模式的に示す概略構想図
【図１７】実施例６で用いた製造装置を模式的に示す概略構想図
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明で用いる顔料は、アントラキノン構造を有する。このような顔料としては、例えば、Ｃ．Ｉ．ピグメント レッド８３、Ｃ．Ｉ．ピグメント レッド１７７、Ｃ．Ｉ．ピグメント レッド８９等が挙げられる。中でも粒子径の小さい顔料微粒子が得られ、カラーフィルターを構成する赤色フィルタセグメントとして好適に使用できることからＣ．Ｉ．ピグメント レッド１７７が好ましい。
【００１８】
アントラキノン構造を有する顔料を硫酸中に溶解した硫酸溶液の調製に用いる硫酸の濃度は、アントラキノン構造を有する顔料が溶解し、かつスルホン化や酸化等の化学反応を受けない範囲であれば特に限定されないが、通常７０〜１００重量％の範囲であり、特に９５〜９８重量％の市販濃硫酸が使用できれば経済的、操作的に有利である。
【００１９】
硫酸溶液中のアントラキノン構造を有する顔料の含有率は２〜２５質量％である必要がある。含有率が２質量％よりも少ないと生産の効率性と、ナノサイズの粒径の顔料の品質を両立することが困難となることから好ましくない。含有率が２５質量％よりも多いと空気中の水分等の影響により顔料の再析出が発生し、ナノサイズの粒径の顔料をえるのが困難となることから好ましくない。硫酸溶液中のアントラキノン構造を有する顔料の含有率は３〜２０質量％が好ましく、４〜１５質量％がより好ましい。
【００２０】
硫酸溶液を作る際に、アントラキノン構造を有する顔料のスルフォン化や酸化等の化学反応が起こるのを防ぐ為、硫酸溶液の温度が４５℃以下となるようアントラキノン構造を有する顔料と硫酸とを混合するのが好ましく、３２〜４２℃となるように混合するのがより好ましい。
【００２１】
本発明では、第一工程において、硫酸溶液１００質量部に対して水を３００〜３０００質量部を混合する必要がある。水の量が３００質量部よりも少ない場合、希釈熱による温度上昇が著しく、製造操作上危険である。また、混合溶液（Ａ）の液温（Ｔ１）を５０℃以下にするのが困難となり、その結果、析出するアントラキノン構造を有する顔料が析出してできる粒子の粒径が大きくなることから好ましくない。水の量が３０００質量部よりも多い場合、反応設備の容量が過大となり、経済的に不利である。
【００２２】
第一工程において、硫酸溶液と水との混合比率としては、硫酸溶液１００質量部に対して水５００〜１５００が好ましく、７００〜１２００がより好ましい。
【００２３】
硫酸溶液と水とを混合して得られる混合溶液（Ａ）は、液温（Ｔ１）を、溶液状態を維持する温度で、且つ、５０℃以下に維持する必要がある。液温を５０℃以上にすると粒子径の大きいアントラキノン構造を有する顔料の微粒子が析出することから好ましくない。液温（Ｔ１）は５〜４０℃が好ましく、１０〜３０℃がより好ましい。
【００２４】
また、水の温度は１〜４５℃が、液温（Ｔ１）が５０℃以下の混合溶液（Ａ）を得やすいことから好ましい。
【００２５】
本願発明は、アントラキノン構造を有する顔料の含有率が２〜２５質量％の硫酸溶液１００質量部に対して水２００〜３０００質量部を混合し、液温（Ｔ１）が５０℃以下のアントラキノン構造を有する顔料の微粒子が析出した混合溶液（Ａ）を得る第一工程と、後述する該混合溶液（Ａ）の温度を３０℃以下で、且つ溶液状態を維持する温度（Ｔ２）へ調整する第二工程とを含む。第一工程において、硫酸溶液と水とを混合する際には種々の機械的手段を用いることができる。機械的手段としては、例えば、エジェクターや複数の流体がそれぞれ流通する微細流路と該流体の混合部を有する攪拌装置（マイクロミキサー）を例示することができる。中でも、マイクロミキサーを用いて硫酸溶液と水とを混合を行うことが、混合溶液の温度制御が容易で混合溶液（Ａ）の液温を５０℃以下に維持しやすいことから好ましい。以下、好ましく使用できるマイクロミキサーの一例を説明する。
【００２６】
好ましいマイクロミキサーとしては、例えば、第一の流体が流通する流体供給路に通ずる第一の微小管状流路を有する第一のプレートに第二の流体が流通する流体供給路に通ずる第二の流体を流通する第二の微小管状流路を有する第二のプレートが積層した積層部と、第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じ、第一の流体と第二の流体とが混合する混合部とを有するマイクロミキサーであり、第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部と、混合部に通ずる微小管状流路の出口部とを有し、該入り口部の微小管状流路が１本の流路であり、しかも、出口部における微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積が、入り口部における１本の微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積より小さい断面積を有するプレートであるマイクロミキサー１を例示することができる。
【００２７】
以下、マイクロミキサー１の一実施形態を図１〜図７に従って説明する。図１は、マイクロミキサー１の一例を示す概略図である。
【００２８】
マイクロミキサー１は、中空状のケースＣを有し、このケースＣの中には第一の流体（Ｆ１）が流通する流体供給路に通ずる第一の微小管状流路を有する第一のプレートに第二の流体（Ｆ２）が流通する流体供給路に通ずる第二の流体を流通する第二の微小管状流路を有する第二のプレートが積層した積層部を有する積層体１１０が固定されている。
【００２９】
マイクロミキサー１は、第一のプレートと第二のプレートが積層した積層部に加え、例えば、図１に示すように熱交換媒体を流通させる熱交換媒体流路を有する温調プレートが積層してあるミキサーが硫酸溶液と水との混合時に混合溶液の温度を精密に制御できることから好ましい。
【００３０】
更に、流体Ｆ１と流体Ｆ２の熱交換を行う熱媒体Ｈ１１が流れる熱交換媒体流路を有する温調プレートが積層体１１０に積層されている事が、流体Ｆ１及び流体Ｆ２の温度を均一化でき、流体Ｆ１と流体Ｆ２の温度の差による混合効率の低下を減少できることから好ましい。
【００３１】
前記マイクロミキサー１のケースＣの左端Ｃ１には、第１の流体（Ｆ１）をケースＣ内に供給する第１流体供給部１Ａが設けられ、ケースＣの下部右端Ｃ２には、第２の流体（Ｆ２）をケースＣ内に供給する第２流体供給部２Ａが設けられている。以下、これらの各流体供給部４Ａ，４Ｂを区別しないで説明する場合には、単に流体供給部１として説明する。
【００３２】
流体供給部１Ａは、ケースＣの左端部に形成された開口部１Ｂと、開口部１Ｂに連結されたコネクタ１Ｃとを有している。コネクタ１Ｃは、第１の流体（Ｆ１）が流通する流体供給路に通じており、従って、この流体供給路は第一のプレートの第一の微小管状流路に通じている。そして、この流体供給路は第１の流体（Ｆ１）を貯留するタンクや、加圧ポンプ、このポンプに連結された管路等を含む圧送機構と接続されており、第１の流体（Ｆ１）はその機構により加圧状態でコネクタ１Ｃ側に圧送されるようになっている。開口部１ＢとケースＣ内に固定された積層体１１の側面１１ａには空間が設けられ、該空間は上記圧送機構から送出された第１の流体（Ｆ１）を一時貯留する貯留部Ｓ１として機能する。
【００３３】
流体供給部２Ａは、ケースＣの下部右端に形成された開口部２Ｂと、開口部２Ｂに連結されたコネクタ２Ｃとを有している。コネクタ２Ｃは、第２の流体（Ｆ２）が流通する流体供給路に通じており、従って、この流体供給路は第二のプレートの第二の微小管状流路に通じている。そして、この流体供給路は第２の流体（Ｆ２）を貯留するタンクや、加圧ポンプ、このポンプに連結された管路等を含む圧送機構と接続されており、第２の流体（Ｆ２）はその機構により加圧状態でコネクタ３Ｂ側に圧送されるようになっている。開口部１ＢとケースＣ内に固定された積層体１１の側面１１ｂには空間が設けられ、該空間は上記圧送機構から送出された第２の流体（Ｆ２）を一時貯留する貯留部Ｓ２として機能する。
【００３４】
また、ケースＣの下部左端Ｃ３には、熱媒Ｈ１をケースＣ内に供給する熱媒供給部３Ａが形成されている。熱媒供給部３Ａは、上記流体供給部１Ａ、２Ａと同様に開口部３Ｂ、コネクタ３Ｃを有している。熱媒供給部３Ａに供給された熱媒Ｈ１は、積層体１１内に形成された流路を通過し、ケースＣの上端Ｃ４に形成された熱媒送出部４ＡからケースＣ外部へ送出される。熱媒送出部４Ａは、上記流体供給部１Ａ、２Ａと同様に開口部４Ｂ、コネクタ４Ｃをそれぞれ有している。
【００３５】
また、ケースＣの右端Ｃ４は、ケースＣの右端部に形成された開口部５Ｂと開口部５Ｂに連結されたコネクタ５Ｃからなる送出部５Ａを有している。開口部５ＢとケースＣ内に固定された積層体１１の側面１１ｃには空間が設けられ、該空間は、第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じ、第一の流体と第二の流体とが混合する混合部Ｓ３として機能する。
【００３６】
即ち、第一の流体（Ｆ１）及び第二の流体（Ｆ２）は、各流体供給部１Ａ、２ＡからケースＣ内部に供給され、積層体１１に形成された第１の微小管状流路及び第２の微小管状流路にそれぞれ流通する。そして、第１の微小管状流路の出口に到達した第一の流体（Ｆ１）及び第２の微小管状流路の出口に到達した第二の流体（Ｆ２）は、これらの出口部に通ずる混合部Ｓ３へと排出され、混合される。得られた混合流体（Ｆ３）は、送出部５ＡからケースＣ外部へ送出される。尚、マイクロミキサー１のケースＣや各流体供給部１Ａ、２Ａ、送出部５Ａの位置等は上記構成に限定されず、適宜変更可能である。
【００３７】
次に、上記積層体１１について説明する。図２に示すように、積層体１１は、長方形状の各カバープレートＰ１、Ｐ２との間に、流路が形成されたプレート群１２を備えている。
【００３８】
プレート群１２は、２枚の第一のプレート５と２枚の第二のプレート７とが積層されて構成されている。本実施形態では第一のプレートと第二のプレートとが交互に積層された積層体を形成している。
【００３９】
カバープレートＰ１、Ｐ２、第一のプレート５及び第二のプレート７は、その外形が同じ長方形状に形成されている。また、カバープレートＰ１、Ｐ２、第一のプレート５及び第二のプレート７の材質は特に限定されず、例えば金属材、樹脂、ガラス、セラミックス等、流路を形成するための加工が容易で、各プレートを液漏れ等が生じ難い密着状態で互いに固定できる材質であればよい。また、各プレートを同じ材質から形成しても良いし、異なる材質で形成してもよい。例えば、各プレートをステンレス鋼から形成し、拡散結合により密着状態で固定してもよい。各プレートの加工方法は、例えば射出成型、溶剤キャスト法、溶融レプリカ法、切削、エッチング、フォトリソグラフィー、レーザーアプレーション等の公知の各種方法のうち、その材質に応じた好適な方法を選択できる。
【００４０】
次に、第一のプレート５と第二のプレート７について詳述する。図３に示すように第一のプレート５には矩形且つ板状の第一の微小管状流路形成部６Ａを有している。
【００４１】
第一の微小管状流路形成部６Ａは、その上面６ａにおける短手方向（図中Ｙ方向）の中央部に１本以上の第一の微小管状流路６を有している。第一の微小管状流路６は第一の微小管状流路形成部６Ａの左側端６ｂから右側端６ｃに向かって溝状に形成されており、左側端６ｂ、右側端６ｃ及び上面６ａにおいて開口している。左側端６ｂの開口は第一の微小管状流路６の入口６ｄであって、右側端５ｃの開口は第一の微小管状流路６の出口６ｅとなる。入口６ｄは、第１の流体Ｆ１が供給される上記第１流体供給部１Ａに連通している。
【００４２】
第一の微小管状流路６は、通流方向に直交する方向における断面が矩形状をなす流路であって、左側端６ｂから右側端６ｃまで延びている。第一の微小管状流路６の幅及び深さは、流体の温度分布の均一性や装置的強度を確保するために、例えば幅０．１ｍｍ以上１００ｍｍ以下、深さ５ｍｍ以下の範囲にすると好ましく、幅０．１ｍｍ以上２０ｍｍ以下、深さ２ｍｍ以下の範囲がより好ましい。すなわち、第一の微小管状流路６の形状としては、圧損が大きくなりすぎず、流路閉塞が生じにくく、流路の加熱・冷却の迅速な制御が可能であって、生産性を向上させることができる流路形状であれば良い。
【００４３】
また、第一の微小管状流路６内を液密状に流通する流体の断面積としては、０．０１〜５００ｍｍ２が好ましく、０．０１〜４０ｍｍ２がより好ましい。
【００４４】
図３において第一の微小管状流路６は５本配置されているが、本数には特に制限はない。複数本配置する場合、各々の微小管状流路６の幅及び深さは同一でも良いし異なっていても良い。また、第一の微小管状流路６の入口と出口の流路幅は同一であっても良いし、異なっていても良い。第一プレートの更なる例示を図４に示す。
【００４５】
次に、第二のプレート７について詳述する。図５に示すように第二のプレート７には矩形且つ板状の第二の微小管状流路形成部７Ａを有している。
【００４６】
第二の微小管状流路形成部７Ａは、その上面７ａに１本の第二の微小管状流路８を有している。第二の微小管状流路８は、第二の微小管状流路形成部７Ａの下側端７ｂから短手方向（７ｃ方向、図中Ｙ方向）に向かって溝状に形成され、更に、Ｙ方向の中央付近で１回右端方向に直角に屈曲しており、下側端７ｂ、右側端７ｄ及び上面７ａにおいて開口している。下側端７ｂの開口は第二の微小管状流路８の入口８ａであって、右側端７ｄの開口は第一の微小管状流路６の出口８ｂとなる。入口８ａは、第２の流体Ｆ１が供給される上記第２流体供給部２Ａに連通している。
【００４７】
マイクロミキサー１は、出口部における微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積が、入り口部における１本の微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積より小さい断面積であることを特徴とする。このような構造を有することにより、第二の流体Ｆ２は入り口部において大径部の入口８ａを流れ、小径部８ｂに流入する。小径部に流入した各流体第二の流体Ｆ２は、入口に流入したときの流速よりも大きな流速で出口８ｂに流入し、混合部（図１におけるＳ３）流入する。その結果、第一の流体Ｆ１と第二の流体Ｆ２との混合速度を高めることができる。特に、第一の流体Ｆ１、第二の流体Ｆ２のうち少なくとも一方が流動性が低く混合しにくい流体である場合、即ち高粘度流体である場合や、互いに粘度が大きく異なる場合等に特に効果を発揮することができる。
【００４８】
前記小径部の断面積は、少なくとも大径部の断面積よりも小さい断面積となればよい。小径部の幅及び深さは例えば幅０．１ｍｍ以上２０ｍｍ以下、深さ５ｍｍ以下の範囲、幅０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下、深さ２ｍｍ以下の範囲がより好ましい。すなわち、小径部の形状としては、圧損が大きくなりすぎず、流路閉塞が生じにくく、流路の加熱・冷却の迅速な制御が可能であって、生産性を向上させることができる流路形状が好ましい。
【００４９】
また、第二のプレートは図５に示したように混合部に通ずる出口部が流体の進行方向に平行して設置された複数個の壁で分割され、複数本の流路が形成されているもの以外に、例えば、図６に例示するように１本の流路でもかまわない。ここで、壁の数は、例えば、１〜２５０個である。また、第二のプレート上に形成される第二の微小管状流路の数は図５に示すように１本でも良いし、図６に示すように複数本有っても良い。
【００５０】
マイクロミキサー１には熱交換用の媒体を流通させる温調プレートを積層しても良い。温調プレートと第一のプレートと第二のプレートとを積層したマイクロミキサーを例えば、図７に示す。
【００５１】
温調プレート１２は、図７に示すように、一方の面１２ａに断面凹溝形状の温調流路１３が所定の間隔だけ離れて設けられている。温調流路１２の断面積は、反応流路に対して熱を伝えることができれば特に限定されるものではないが概ね０．１〜４．０（ｍｍ２）の範囲である。更に好ましくは０．３〜１．０（ｍｍ２）である。温調流路６の本数は、熱交換効率を考慮して適宜の本数を採用することができ、特に限定されるものではないが、プレート当たり、例えば１〜１０００本、好ましくは１０〜１００本である。
【００５２】
温調流路１２は、図７に示す様に、温調プレート１２の長手方向に沿って複数本配列された主流路１３ａと、主流路１３ａの上流側及び下流側端部で主流路１３ａに連通する供給側流路１３ｂおよび排出側流路１３ｃとを備えていてもよい。
【００５３】
図７では供給側流路１３ｂと排出側流路１３ｃは２回直角に屈曲して温調プレートの側面１２ｄ、１２ｅからそれぞれ外部に開口している。温調流路１２の各流路の本数は、温調流路１２の主流路１３ａ部分のみが複数本配列され、供給側流路１３ｂおよび排出側流路１３ｃはそれぞれ１本で構成されている。
【００５４】
以上のように構成された積層体１１０において、第１流体供給部１ＡからケースＣ内へ加圧状態で供給された第１の流体（Ｆ１）は、貯留部Ｓ１に一時貯留された後、積層体１１０に複数設けられた第一の微小管状流路６へ分割される。また、第２流体供給部２ＡからケースＣ内へ加圧状態で供給された第２の流体（Ｆ２）貯留部Ｓ２に一時貯留された後、積層体１１に複数設けられた第二の微小管状流路８へ分割される。
【００５５】
第一のプレート５の各第一の微小管状流路６に流入した第１の流体（Ｆ１）は、第一の微小管状流路６の出口６ｅへと通じ、混合部Ｓ３へと送出される。また、第二のプレート７の各第二の微小管状流路８に流入した第２の流体（Ｆ２）は、大径部から小径部にかけて流速を高めながら送出され、出口８ｂから混合部Ｓ３へ送出される。
【００５６】
流速を高めながら混合部Ｓ３へ送出された第２の流体（Ｆ２）は、混合部Ｓ３に送出された第２の流体（Ｆ２）と混合する。このとき第２の流体（Ｆ２）の速度が高まっているため混合部Ｓ３における混合効率は向上する。
【００５７】
第１の流体（Ｆ１）と第２の流体（Ｆ２）は、混合部Ｓ３において乱流を生じさせながら混じり合い、得られた混合流体（Ｆ３）は混合流体の送出部５Ａに向かって流れる。そして、送出部５ＡからケースＣ外へ向かって送出される。
【００５８】
また、好ましく用いることができる第二のマイクロミキサーとして、例えば、第１流体が流れる第１流路が形成された第１流路形成部と、第２流体が流れる第２流路が形成された第２流路形成部とを有する混合プレートを備え、前記第１流路の出口と前記第２流路の出口とが、前記第１流体及び前記第２流体が合流する合流路を介して対向し、前記合流路の中心軸方向における前記第１流路の出口の開口位置は、前記第２流路の前記合流路の中心軸方向における開口位置に含まれるか又は同一であることを特徴とするマイクロミキサー２を挙げることができる。
【００５９】
以下、本発明を具体化した一実施形態を図８〜図１３に従って説明する。図８は、マイクロミキサー２の一例を示す概略図である。マイクロミキサー２は、中空状のケースＣを有し、このケースＣの中には各種微細流路が形成された積層体１１が固定されている。この積層体１１には、混合対象物又は反応対象物である第１流体Ｆ１及び第２流体Ｆ２と、これらの各流体Ｆ１，Ｆ２とそれぞれ熱交換を行う第１熱媒Ｈ１（第１媒体）及び第２熱媒Ｈ２（第２媒体）とが流れる流路が形成されている。
【００６０】
ケースＣの左端Ｃ１には、第１流体Ｆ１をケースＣ内に供給する第１流体供給部４Ａが設けられ、ケースＣの右端Ｃ２には、第２流体Ｆ２をケースＣ内に供給する第２流体供給部４Ｂが設けられている。以下、これらの各流体供給部４Ａ，４Ｂを区別しないで説明する場合には、単に流体供給部４として説明する。
【００６１】
流体供給部４は、ケースＣの端部に形成された開口部２と、開口部２に連結されたコネクタ３とを有している。コネクタ３は、各流体Ｆ１，Ｆ２をそれぞれ貯留するタンクや、加圧ポンプ、このポンプに連結された管路等を含む圧送機構と接続されており、各流体Ｆ１，Ｆ２はその機構により加圧状態でコネクタ３側に圧送されるようになっている。開口部２とケースＣ内に固定された積層体１１の各側面１１ａ，１１ｂとの間には空間が設けられ、該空間は上記圧送機構から送出された各流体Ｆ１，Ｆ２を一時貯留する貯留部Ｓ１，Ｓ２として機能する。
【００６２】
また、ケースＣの上端Ｃ３には、各熱媒Ｈ１，Ｈ２をケースＣ内に供給する各熱媒供給部７Ａ，７Ｂがそれぞれ形成されている。熱媒供給部７Ａ，７Ｂは、上記流体供給部４と同様に開口部５Ａ，５Ｂ、コネクタ６Ａ，６Ｂをそれぞれ有している。各熱媒供給部７Ａ，７Ｂに供給された熱媒Ｈ１，Ｈ２は、積層体１１に形成された流路を通過し、ケースＣの下端Ｃ４に形成された各熱媒送出部７Ｃ，７ＤからケースＣ外部へそれぞれ送出される。各熱媒送出部７Ｃ，７Ｄは、上記流体供給部４と同様に開口部５Ｃ，５Ｄ、コネクタ６Ｃ，６Ｄをそれぞれ有している。
【００６３】
また、ケースＣの下端Ｃ４には、積層体１１内で混合又は反応した各流体Ｆ１，Ｆ２の混合液Ｆ３（又は反応液）をケースＣ外へ送出する送出部１０が設けられている。送出部１０は、開口部８と、開口部８に連結されたコネクタ９とを有している。
【００６４】
即ち、各流体Ｆ１，Ｆ２は、各流体供給部４Ａ，４ＢからケースＣ内部に供給され、積層体１１に形成された微細流路において混合又は反応される。ここで各流体Ｆ１，Ｆ２は、微細流路で混合されることにより拡散距離が短くなり混合速度が大きくなるとともに、所望とする処理量だけが効率よく混合される。混合液Ｆ３（又は反応液）となって送出部１０からケースＣ外部へ送出される。尚、マイクロミキサー１のケースＣや各流体供給部４Ａ，４Ｂ、送出部１０の位置等は上記構成に限定されず、適宜変更可能である。
【００６５】
次に、上記積層体１１について説明する。図９に示すように、積層体１１は、長方形状の各カバープレートＰ１，Ｐ２との間に、流路が形成されたプレート群１２を備えている。
【００６６】
プレート群１２は、３枚の温調プレート１３と２枚の混合プレート１４とが積層されて構成されている。本実施形態では、温調プレート１３が最上層及び最下層となって、混合プレート１４がいずれかの温調プレート１３に挟まれた状態で積層されている。
【００６７】
各カバープレートＰ１，Ｐ２、各温調プレート１３及び各混合プレート１４は、その外形が同じ長方形状に形成されている。また、各カバープレートＰ１，Ｐ２、温調プレート１３及び混合プレートの材質は特に限定されず、例えば金属材、樹脂、ガラス、セラミックス等、流路を形成するための加工が容易で、各プレート１３，１４，Ｐ１，Ｐ２を液漏れ等が生じ難い密着状態で互いに固定できる材質であればよい。また、各プレート１３，１４，Ｐ１，Ｐ２を同じ材質から形成しても良いし、異なる材質で形成してもよい。例えば、各プレート１３，１４，Ｐ２，Ｐ２をステンレス鋼から形成し、拡散結合により密着状態で固定してもよい。各プレート１３，１４，Ｐ２，Ｐ２の加工方法は、例えば射出成型、溶剤キャスト法、溶融レプリカ法、切削、エッチング、フォトリソグラフィー、レーザーアプレーション等の公知の各種方法のうち、その材質に応じた好適な方法を選択できる。
【００６８】
次に、混合プレート１４について図１０及び図１１に従って詳述する。図１０に示すように、本実施形態の混合プレート１４は、一対のプレートからなり、矩形且つ板状の第１流路形成部１４Ａと第２流路形成部１４Ｂとを有している。
【００６９】
第１流路形成部１４Ａは、その上面１４ａにおける短手方向（図中Ｙ方向）の中央部に３本の第１流路１５を有している。各第１流路１５は、等間隔で配置され、第１流路形成部１４Ａの左側端１４ｂから右側端１４ｃに向かって溝状に形成されており、左側端１４ｂ、右側端１４ｃ及び上面１４ａにおいて開口している。左側端１４ｂの各開口は第１流路１５の入口１５ａであって、右側端１４ｃの開口は第１流路１５の出口１５ｂとなる。入口１５ａは、第１流体Ｆ１が供給される上記第１流体供給部４Ａに連通している。
【００７０】
また、第１流路１５は、流路径の大きい大径部１６と流路径の小さい小径部１７と、大径部１６から小径部１７への径変化を緩やかにするためのテーパ部１８が設けられている。
【００７１】
大径部１６は、通流方向に直交する方向における断面が矩形状をなす流路であって、左側端１４ｂから右側端１４ｃの手前まで延びている。大径部１６の幅及び深さは、流体の温度分布の均一性や装置的強度を確保するために、例えば幅０．１ｍｍ以上１００ｍｍ以下、深さ５ｍｍ以下の範囲にすると好ましく、幅０．１ｍｍ以上２０ｍｍ以下、深さ２ｍｍ以下の範囲がより好ましい。すなわち、大径部１６の形状としては、圧損が大きくなりすぎず、流路閉塞が生じにくく、流路の加熱・冷却の迅速な制御が可能であって、生産性を向上させることができる流路形状であれば良い。
【００７２】
小径部１７も断面矩形状に形成された流路であって、右側端１４ｃの手前から右側端１４ｃに向かって延びている。小径部１７は、少なくとも大径部１６の断面積よりも小さい断面積となればよいが、例えば幅０．１ｍｍ以上２０ｍｍ以下、深さ５ｍｍ以下の範囲、幅０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下、深さ２ｍｍ以下の範囲がより好ましい。すなわち、小径部１７の形状としては、圧損が大きくなりすぎず、流路閉塞が生じにくく、流路の加熱・冷却の迅速な制御が可能であって、生産性を向上させることができる流路形状であれば良い。
【００７３】
また、第１流路形成部１４Ａと第２流路形成部１４Ｂとの間には、所定幅の空間からなる合流路１９が設けられている。図３では底面及び上面が開口するとともに、混合プレート１４の前面１４ｇ側の開口及び背面１４ｈ側の開口を有する。前面１４ｇ側の開口部１９ｃは、合流路１９の出口であって、上記した送出部１０に連通する。また背面１４ｈ側の開口部１９ｂは、ケースＣ又はその他の部材によって閉塞される。この合流路１９は、両側の各側面が第１流路形成部１４Ａ及び第２流路形成部１４Ｂによって構成された、平面視において長方形をなす長尺状の流路であって、その長手方向が混合プレート１４の短手方向と平行になっている。
【００７４】
また、第２流路形成部１４Ｂは、第２流体Ｆ２が流れる第２流路２０を有し、合流路１９に対して第１流路形成部１４Ａと対称的（線対称）に形成されている。即ち、第２流路形成部１４Ｂの上面１４ｄにおける短手方向の中央部に３本の第２流路２０が溝状に形成されて、等間隔で配置されている。また、各第２流路２０は、左側端１４ｅ、右側端１４ｆ及び上面１４ｄ及び底面において開口している。左側端１４ｅの各開口は、第２流路２０の出口２０ｂであって、右側端１４ｆの開口は第２流路２０の入口２０ａを構成する。これらの入口２０ａは、第２流体Ｆ２が供給される上記第２流体供給部４Ｂに連通している。
【００７５】
また、第２流路２０は、大径部２１及び小径部２２と、それらの間に設けられたテーパ部２３を有している。大径部２１は、第１流路形成部１４Ａの大径部１６と同じ形状及び同じ流路径であって、第２流路形成部１４Ｂの右側端１４ｆから左側端１４ｅ手前まで延びている。小径部２２も、第１流路形成部１４Ａの小径部１７と同じ形状及び同じ流路径であって、左側端１４ｅの手前から左側端１４ｅに向かって延びている。
【００７６】
図１１に示すように、このように形成された第１及び第２流路形成部１４Ａ，１４Ｂは、第１流路１５の出口１５ｂと第２流路２０の出口２０ｂとが、合流路１９を介して１対１で対向した位置となるように配置される。また、第１流路１５の出口１５ｂは、合流路１９の中心軸Ｘ１の方向における開口位置が、第２流路２０の出口２０ｂの上記中心軸Ｘ１における開口位置と同一となるように配置される。さらに、それらの出口１５ｂ，２０ｂの開口面は平行になっている。また、第１流路１５及び第２流路２０の出口１５ｂ，２０ｂの断面における中心軸は、同一の中心軸Ｘ２である。尚、第１流路１５は平面視において左側に設けられる必要はなく、右側でもよいし、第２流路２０は平面視において右側に設けられる必要はなく、左側でもよい。さらに、合流路１９の対向する各側面のうち一方の側面に３つの第１流路１５の出口１５ｂが合流路１９の長手方向に沿って並んで配置され、他方の側面に３つの第２流路２０の出口２０ｂが合流路１９の長手方向に沿って並んで配置されている。
【００７７】
このため、第１流路１５及び第２流路２０の入口１５ａ，２０ａから加圧状態で各流体Ｆ１，Ｆ２をそれぞれ供給すると、各流体Ｆ１，Ｆ２は各大径部１６，２１を流れ、各テーパ部１８，２３を介して各小径部１７，２２に流入する。小径部１７，２２に流入した各流体Ｆ１，Ｆ２は、入口１５ａ，２０ａに流入したときの流速よりも大きな流速で出口１５ｂ，２０ｂから合流路１９に流入する。このとき、上記したように出口１５ｂ，２０ｂが中心軸Ｘ１方向において同じ開口位置であり、１対１で対向しているため、出口１５ｂ，２０ｂから送出された各流体Ｆ１，Ｆ２の流れは合流路１９において正面から衝突した状態となる。このため、各流体Ｆ１，Ｆ２を層流状態で合流させた場合等に比べ、各流体Ｆ１，Ｆ２の接触面積を高めて効率よく混合することができる。また、正面から対向する各流体Ｆ１，Ｆ２の流れを衝突させることにより、各流体Ｆ１，Ｆ２内の流体要素は、第１流体Ｆ１の流れの方向と、この方向と反対方向である第２流体Ｆ２の流れの方向とからせん断力をうけるため、混合速度を高めることができる。特に、各流体Ｆ１，Ｆ２のうち少なくとも一方が流動性が低く混合しにくい流体である場合、即ち高粘度流体である場合や、互いに粘度が大きく異なる場合等に特に効果を発揮することができる。
【００７８】
合流路１９は、背面側の開口部１９ｂが閉塞されているため、衝突した各流体Ｆ１，Ｆ２は、上記主液圧送機構の圧力により開口部１９ｃへ向かって流れる。
合流路１９において発生する圧力損失、高粘度流体及び異粘度流体の安定した通流、混合力、装置的強度を考慮すると、合流路１９の幅、即ち各出口１５ｂ，２０ｂの間の距離は、０．１ｍｍ以上３０ｍｍ以下が好ましく、その深さは０．３ｍｍ以上が好ましい。この幅は、各流体Ｆ１，Ｆ２の粘性（流れやすさ）と、目的とする混合度合等に応じて変更可能である。幅を短くすれば、圧力損失が比較的大きくなるが各流体同士の衝突力を増大させ、流体内のせん断力を高めることができる。幅を長くすれば、衝突力は比較的弱くなるが、圧力損失を低減することができる。
【００７９】
次に、温調プレート１３について図１２に従って説明する。温調プレート１３は、長方形状且つ板状に形成され、混合プレート１４とほぼ同じ大きさとなっている。温調プレート１３は、その長手方向の中央であって、混合プレート１４が積層された際に合流路１９と重なる位置に断熱部３０を有している。断熱部３０は、温調プレート１３の前面１３ｃから奥行方向（図中Ｙ方向）に長尺状に切り欠くことで形成されており、その厚み方向（図中Ｚ方向）に貫通し、前面１３ｃ側に開口部３０ａを有している。この断熱部３０の幅は、上記混合プレート１４の合流路１９の幅とほぼ同一となっている。
【００８０】
断熱部３０に対して左側及び右側には、略長方形状の凹部２４が形成されている。この凹部２４には、温調プレート１３の上面１３ａに溝状にそれぞれ形成された流入路２６及び流出路２７が連通している。
【００８１】
また、凹部２４の前面側及び背面側には、長尺状の壁部２４ａ，２４ｂが凹部２４の底面から突出形成されている。壁部２４ａ，２４ｂは、温調プレート１３の長手方向（図中Ｘ方向）に延びるように設けられ、その先端と凹部２４の内壁面との間には流路の一部を構成するための空間が設けられている。また、凹部２４の底面であって、各壁部２４ａ，２４ｂの間には、同じく長尺状の壁部２５が４本突出形成されている。壁部２５は、凹部２４の幅（図中Ｘ方向の長さ）よりも短く、その両端と凹部２４の内壁面との間には流路の一部を構成するための空間が設けられている。これらの各壁部２４ａ，２４ｂ，２５により、凹部２４内の空間が区画されて熱媒Ｈ１，Ｈ２が流れる流路が構成され、流入路２６及び流出路２７を含めて熱媒Ｈ１，Ｈ２が流れる媒体流路としての熱媒流路３１が構成される。熱媒流路３１は、背面側の流入路２６を入口とし、温調プレート１３の中央側から凹部２４の左側面２４ｃに向かって延び、左側面２４ｃ手前で屈曲して右側面２４ｄに向かって延びる。さらに右側面２４ｄ手前で屈曲して再び左側面２４ｃに向かって延びる。このように、熱媒流路３１は、凹部２４内で複数回屈曲する曲折形状をなし、前面側に設けられた流出路２７を出口とする。
【００８２】
温調プレート１３の左側の凹部２４に形成された熱媒流路３１Ａには熱媒Ｈ１が供給され、右側の凹部２４に形成された熱媒流路３１Ｂには熱媒Ｈ２が供給される。この温調プレート１３の上方又は下方に混合プレート１４が積層されると、図１２に示すように、第１流体Ｆ１が流れる第１流路１５の上方又は下方に熱媒Ｈ１が流れる第１熱媒流路３１Ａが重なり、第２流体Ｆ２が流れる第２流路２０の上方又は下方に熱媒Ｈ２が流れる第２熱媒流路３１Ｂが重なる。このため、第１熱媒Ｈ１と第１流体との間で熱交換が行われ、第２熱媒Ｈ２と第２流体との間で熱交換が行われる。
【００８３】
これらの熱媒流路３１Ａ，３１Ｂは、断熱部３０が介在することによって各熱媒流路３１Ａ，３１Ｂ周辺部の間の熱移動が抑制されるので、温度差が大きい熱媒Ｈ１，Ｈ２を各熱媒流路３１Ａ，３１Ｂに供給しても、熱媒Ｈ１，Ｈ２の温度が所望の温度より著しく低下又は上昇することがない。このため、流路内の各流体Ｆ１，Ｆ２が温度変化しやすいマイクロミキサー１においても、第１流体及び第２流体Ｆ１，Ｆ２の精密な温度調整を行うことができる。従って、流体Ｆ１，Ｆ２が所望の温度より範囲より低下するのを抑制することができるので、各流路１５，２０や合流路１９が析出物によって閉塞されず、晶析等による微粒子製造においても生産性の低下を防止することができる。
【００８４】
図１２に示すように、３層の温調プレート１３及び２層の混合プレート１４を交互に積層すると、温調プレート１３の断熱部３０と混合プレート１４の合流路１９とが重なって積層体１１の積層方向の長さと同じ深さの合流路３２が構成される。合流路３２の左側面には、６つの第１流路１５の出口１５ｂが開口し、右側面には、第１流路１５の出口１５ｂのそれぞれに対応した位置に６つの第２流路２０の出口２０ｂが開口する。各温調プレート１３及び各混合プレート１４が密着状態で互いに結合されることにより、混合プレート１４の第１流路１５及び第２流路２０は、温調プレート１３の底面によってその上面側の開口を閉塞される。また温調プレート１３の各熱媒流路３１Ａ，３１Ｂは、混合プレート１４の底面か、若しくはカバープレートＰ１の底面によってその上面側の開口を閉塞される。
【００８５】
以上のように構成された積層体１１において、第１流体供給部４ＡからケースＣ内へ加圧状態で供給された第１流体Ｆ１は、貯留部Ｓ１に一時貯留された後、積層体１１に設けられた６つの第１流路１５へ分割される。また、第２流体供給部４ＢからケースＣ内へ加圧状態で供給された第２流体Ｆ２は、貯留部Ｓ２に一時貯留された後、積層体１１に設けられた６つの第２流路２０に分割される。
【００８６】
混合プレート１４の各第１流路１５にそれぞれ流入した第１流体Ｆ１は、大径部１６から小径部１７にかけて流速を高めながら送出され、出口１５ｂから合流路１９へ送出される。また、各第２流路２０にそれぞれ流入した第２流体Ｆ２は、大径部２１から小径部２２にかけて流速を高めながら送出され、出口２０ｂから合流路１９へ送出される。
【００８７】
各第１流路１５の出口１５ｂからそれぞれ送出された第１流体Ｆ１の微小な流れは、各第２流路２０の出口２０ｂからそれぞれ送出された第２流体Ｆ２の微小な流れと１対１で正面から衝突する。このため、各流体Ｆ１，Ｆ２の微小な流れは、その衝突位置付近でそれぞれ混合されるため、全体としての混合速度をより高めることができる。
【００８８】
６対の出口１５ｂ，２０ｂからそれぞれ送出された各流体Ｆ１，Ｆ２は、合流路１９内で乱流を生じさせながら混じり合い、合流路３２の出口３２ａに向かって流れる。出口から３２ａから送出された混合液Ｆ３は送出部１０に送られ、この送出部１０からケースＣ外へ向かって送出される。
【００８９】
このマイクロミキサー２において、混合対象の流体Ｆ１，Ｆ２の処理量を増加させる場合には、合流路３２の幅、即ち出口１５ｂ，２０ｂ間の距離を変えずに、合流路３２の長さを延長すればよい。或いは、合流路３２の幅を変えずに、合流路１９の側面に開口する流路１５，２０の本数を増加させるか、混合プレート１４の積層数を増加させればよい。従って、合流路３２における混合効率を低下させずに、処理量を増大することができる。また、流路幅が小さく圧力損失が高まりやすいマイクロミキサーにおいて、上記マイクロミキサー１は合流路３２の容積が比較的大きく、圧力損失の増大による流路の閉塞を防ぐことができる。さらに混合対象の流体の粘性等に応じて合流路３２の幅も適宜変更できる構成であるため、装置の自由度を向上することができる。
【００９０】
本発明の製造方法における第一工程は、アントラキノン構造を有する顔料の硫酸溶液１００質量部に対して水３００〜３０００質量部を混合し、液温（Ｔ１）が５０℃以下のアントラキノン構造を有する顔料が析出した混合溶液（Ａ）を得る工程である。この第一工程を、前記顔料の硫酸溶液１００質量部に対して水３００〜３０００質量部を混合して得られる混合液を得た後、該混合液とアルカリ性の水性媒体を混合する工程を含む工程とすることにより、粒径が小さくカラーフィルター用として特に好ましく使用できる顔料微粒子が得やすいことから好ましい。
【００９１】
前記アルカリ性の水性媒体は、例えば、水に溶解した際にアルカリ性を呈する化合物を水に溶解することで調製することができる。前記アルカリ性を呈する化合物としては、例えば、水酸基ナトリウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム等の無機塩類、トリアルキルアミン、ジアザビシクロウンデセン、金属アルコキシド等の有機塩類等が挙げられ。アルカリ性を呈する化合物の中でも無機塩類が好ましく、中でも水酸化ナトリウムがより好ましい。
【００９２】
アルカリ性の水性媒体の温度は５〜３５℃が、液温（Ｔ１）が５０℃以下の混合溶液（Ａ）を得やすいことから好ましい。
【００９３】
前記顔料の硫酸溶液１００質量部に対して水３００〜３０００質量部を混合して得られる混合液とアルカリ性の水性媒体との混合割合は、得られる混合溶液（Ａ）のｐＨが７〜１４となるようにアントラキノン構造を有する顔料の硫酸溶液とアルカリ性の水性媒体とを混合するのが、粒子の成長を抑制し、粒子径の小さな顔料微粒子が得られることから好ましく、ｐＨ１０〜１３となるように前記硫酸溶液と水性媒体を混合するのがより好ましい。ｐＨ７〜１４の混合溶液（Ａ）は、前記混合液と水性媒体とを以下の組合せで混合する事により得ることが出来る。
【００９４】
ｐＨ７の混合溶液（Ａ）を得る際の混合液とアルカリ性の水性媒体の混合割合としては例えば、顔料濃度１２．５質量％と９８質量％濃度の濃硫酸８７．５質量％を含有する顔料の硫酸溶液１００ｇに対して、水１０００ｇを混合して得られる混合液に対して、濃度４８質量％の水酸化ナトリウム水溶液を１４５．８ｇの組み合わせで混合する事により得ることが出来る。
【００９５】
ｐＨ１３の混合溶液（Ａ）を得る際の混合液とアルカリ性の水性媒体の混合割合としては例えば、顔料濃度１２．５質量％と９８質量％濃度の濃硫酸８７．５質量％を含有する顔料の硫酸溶液１００ｇに対して、水１０００ｇを混合して得られる混合液に対して、濃度４８質量％の水酸化ナトリウム水溶液を１５４．１ｇの組み合わせで混合する事により得ることが出来る。
【００９６】
第二工程において、前記第一工程で得られた混合溶液（Ａ）の温度を３０℃以下で、且つ溶液状態を維持する温度（Ｔ２）へ調整する。その際に、温度（Ｔ２）への調整を、混合溶液（Ａ）を得た時点を起算点として３０秒以内で行うことが必要である。温度（Ｔ２）が３０℃を超える温度とすると、顔料粒子の成長を制御することが困難となることから好ましくない。温度（Ｔ２）は溶液状態を維持する温度であれば低いほうが好ましく、例えば、２５℃以下が好ましく、２０℃以下がより好ましい。
【００９７】
温度（Ｔ２）への調整にかかる時間が３０秒を超えるとやはり顔料粒子の成長を制御することが困難となることから好ましくない。温度（Ｔ２）への調整にかかる時間は短いほうが好ましく、例えば、２０秒以内好ましく、１５秒以内がより好ましい。
【００９８】
第二工程で混合溶液（Ａ）の液温を温度（Ｔ２）へと調節する手段としては、種々のものを使用することができ、一例としてスパイラル式熱交換器を例示することができる。スパイラル式熱交換器は、２枚の板を中心部から渦巻状に巻きあげ、２つの流路から構成されている。この構造は、プロセス液の流路断面積に対して、伝熱面積を広くとれるために、熱交換効率に極めて優れた機器である。
【００９９】
もう一つの例として、マイクロ熱交換器を例示することができる。マイクロ熱交換器の一例として、混合溶液（Ａ）が流通する微小流路を配設したプレートと混合溶液（Ａ）との間で熱交換が行われる流体が流通する微小流路を配設したプレートが交互に積層する装置を例示することができる。
【０１００】
図１３にマイクロ熱交換器１が有する積層体の斜視図を示す。図１３は、混合溶液（Ａ）を流す微小管状流路を配設したプレートと、混合液との間で熱交換が行われる流体を流す流路を配設したプレートが交互に積層してなる反応装置で、微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積が０．１〜４．０ｍｍ２となる空隙サイズを有する微小管状流路を有するマイクロ熱交換器１が有する積層体の斜視図である。
【０１０１】
前記マイクロ熱交換器１は、例えば図１３において同一の長方形板状からなる第１プレート（前記図１３中の２）と第２プレート（前記図１３中の３）とが複数交互に積層されて構成されている。各１枚の第１プレートには前記断面積が０．１〜４．０（ｍｍ２）の流路が設けられている（以下、この流路が設けられたプレートをプロセスプレートという）。また第２プレートには温調流体用の流路（以下、温調流路という）が設けられている（以下、温調流路が設けられたプレートを温調プレートという）。そして、図１４に示すようにそれらの供給口および排出口が、化学反応用デバイス１の端面１ｂ、１ｃ、側面１ｄ、１ｅの各領域に分散して配置され、それら領域に混合溶液（Ａ）と、温調流体を流すためのコネクタ３０とジョイント部３１とからなる継手部３２がそれぞれ連結されている。
【０１０２】
これらの継手部を介して、混合溶液（Ａ）を含有する流体α（混合液）が端面１ｂから供給されて、熱交換されて冷却された混合溶液（Ａ）を含有する流体βが端面１ｃに排出され、温調流体γが側面１ｅから供給されて側面１ｄに排出されるようになっている。
【０１０３】
マイクロ熱交換器１の平面視形状は図示のような長方形とは限定されず、正方形状、または端面１ｂ、１ｃ間よりも側面１ｄ、１ｅ間が長い長方形状としてもよいが、以下では簡単のために図示形状に即して、端面１ｂから端面１ｃに向かう方向を、プロセスプレートと温調プレートの長手方向と称し、側面１ｄから側面１ｅに向かう方向をプロセスプレートと温調プレートの短手方向と称することにする。
【０１０４】
プロセスプレートは、図１５に示すように、一方の面２ａに断面凹溝形状の流路４をプロセスプレートの長手方向に貫通して延し、短手方向に所定間隔ｐ０で複数本配列したものである。流路４の長さをＬとする。断面形状は、幅ｗ０、深さｄ０とする。
【０１０５】
流路４の断面形状は、混合溶液（Ａ）とを含有する流体αの種類、流量や流路長さＬに応じて適宜設定することができるが、断面内の温度分布の均一性を確保するために、幅ｗ０、深さｄ０は、それぞれ０．１〜１６〔ｍｍ〕、０．１〜２〔ｍｍ〕の範囲に設定している。なお、幅、深さの記載は図面を参照した場合であって、この値は熱伝面に対して広い値となる様に適宜解釈しうる。特に限定されるものではないが、プレート当たり、例えば１〜１０００本、好ましくは１０〜１００本である。
【０１０６】
前記流体αは各流路４内に流され、図１３ないし図１５に矢印で示すように、一方の端面２ｂ側から供給されて他方の端面２ｃ側へ排出される。
【０１０７】
温調プレートは、図１３に示すように、一方の面３ａに断面凹溝形状の温調流路６が所定の間隔だけ離れて設けられている。温調流路６の断面積は、反応流路に対して熱を伝えることができれば特に限定されるものではないが概ね０．１〜４．０（ｍｍ２）の範囲である。更に好ましくは０．３〜１．０（ｍｍ２）である。温調流路６の本数は、熱交換効率を考慮して適宜の本数を採用することができ、特に限定されるものではないが、プレート当たり、例えば１〜１０００本、好ましくは１０〜１００本である。
【０１０８】
温調流路６は、図１３及び図１５に示す様に、温調プレートの長手方向に沿って複数本配列された主流路６ａと、主流路６ａの上流側及び下流側端部でそれぞれ流路４と略直交に配置されて各主流路６ａに連通する供給側流路６ｂおよび排出側流路６ｃとを備えていてもよい。図１３及び図１５では供給側流路６ｂと排出側流路６ｃは２回直角に屈曲して温調プレートの側面３ｄ、３ｅからそれぞれ外部に開口している。温調流路６の各流路の本数は、温調流路６の主流路６ａ部分のみが複数本配列され、供給側流路６ｂおよび排出側流路６ｃはそれぞれ１本で構成されている。
【０１０９】
なお、温調流路６の各主流路６ａは、流路４に対して、温調プレートの短手方向において、流路４が分布する範囲を積層方向に重なる範囲に設けられる。
【０１１０】
そして、好ましくは各主流路６ａが、隣り合う２本の流路４、４間に位置するように積層方向に配列し、さらに好ましくは、各主流路６ａが各流路４に積層方向に重なるように配列する。
【０１１１】
各複数のプロセスプレート、温調プレートは、プロセスプレート、温調プレートを同一方向に交互に重ねて積層され、互いに固着、積層されている。
【０１１２】
そのため、マイクロ熱交換器１の形態において、各流路４、温調流路６は、凹溝の開口面が上に積層されるプレートの下面により覆われ、両端が開口する長方形断面のトンネル形状とされる。
【０１１３】
このような各プロセスプレート、温調プレートは、適宜の金属材料を用いることができるが、例えばステンレス鋼板にエッチング加工を施すことにより流路４、温調流路６などを形成し、流路面を電解研磨仕上げするなどして製作することができる。
【０１１４】
第二工程で混合溶液（Ａ）の液温を温度（Ｔ２）へと調節する機械的手段の中でも総括伝熱係数が１０００ｋｃａｌ／ｍ２・℃ＨＲのものが、熱交換効率が良好なことから好ましい。
【０１１５】
第二工程が終了した後、顔料微粒子が溶液中に分散した分散体が得られる。この分散体を最終製品としても良いし、微粒子を種々の手段により回収し、乾燥させたドライ顔料としても良い。
【０１１６】
本発明の製造方法で得られる顔料微粒子を着色剤として用いる場合、得られた顔料微粒子をそのまま使用してもよいし、界面活性剤、樹脂、ロジン、顔料誘導体等で処理して使用してもよい。
【０１１７】
本発明の製造方法では、硫酸溶液中、または、水中に分散剤を添加することができる。分散剤は析出した顔料表面に素早く吸着して、微細な顔料粒子を形成し、且つこれらの粒子が再び凝集することを防ぐ作用を有するものである。本発明では、このような分散剤として、アニオン性、カチオン性、両イオン性、ノニオン性もしくは顔料性の低分子または高分子分散剤を使用することができる。これらの分散剤は、単独あるいは併用して使用することができる。顔料の分散に用いる分散剤に関しては、「顔料分散安定化と表面処理技術・評価」（化学情報協会、2001年12月発行）の29〜46頁に詳しく記載されている。
【０１１８】
アニオン性分散剤（アニオン性界面活性剤）としては、N−アシル−N−アルキルタウリン塩、脂肪酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、アルキルリン酸エステル塩、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩等を挙げることができる。なかでも、N−アシル−N−アルキルタウリン塩が好ましい。N−アシル−N−アルキルタウリン塩としては、特開平3−273067号明細書に記載されているものが好ましい。これらアニオン性分散剤は、１種単独であるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。
【０１１９】
カチオン性分散剤（カチオン性界面活性剤）としては、四級アンモニウム塩、アルコキシル化ポリアミン、脂肪族アミンポリグリコールエーテル、脂肪族アミン、脂肪族アミンと脂肪族アルコールから誘導されるジアミンおよびポリアミン、脂肪酸から誘導されるイミダゾリンおよびこれらのカチオン性物質の塩が含まれる。これらカチオン性分散剤は、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
【０１２０】
両イオン性分散剤は、前記アニオン性分散剤が分子内に有するアニオン基部分とカチオン性分散剤が分子内に有するカチオン基部分を共に分子内に有する分散剤である。
【０１２１】
ノニオン性分散剤（ノニオン性界面活性剤）としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、グリセリン脂肪酸エステルなどを挙げることができる。なかでも、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテルが好ましい。これらノニオン性分散剤は、１種単独であるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。
【０１２２】
顔料性分散剤とは、親物質としての有機顔料から誘導され、その親構造を化学修飾することで製造される顔料性分散剤と定義する。例えば、糖含有顔料分散剤、ピペリジル含有顔料分散剤、ナフタレンまたはペリレン誘導顔料分散剤、メチレン基を介して顔料親構造に連結された官能基を有する顔料分散剤、ポリマーで化学修飾された顔料親構造、スルホン酸基を有する顔料分散剤、スルホンアミド基を有する顔料分散剤、エーテル基を有する顔料分散剤、あるいはカルボン酸基、カルボン酸エステル基またはカルボキサミド基を有する顔料分散剤などがある。
【０１２３】
高分子分散剤としては、具体的には、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ポリビニルメチルエーテル、ポリエチレンオキシド、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリアクリルアミド、ビニルアルコール−酢酸ビニル共重合体、ポリビニルアルコール一部分ホルマール化物、ポリビニルアルコール一部分ブチラール化物、ビニルピロリドン−酢酸ビニル共重合体、ポリエチレンオキシド／プロピレンオキシドブロック共重合体、ポリアクリル酸塩、ポリビニル硫酸塩、ポリ（4−ビニルピリジン）塩、ポリアミド、ポリアリルアミン塩、縮合ナフタレンスルホン酸塩、スチレン−アクリル酸塩共重合物、スチレン−メタクリル酸塩共重合物、アクリル酸エステル−アクリル酸塩共重合物、アクリル酸エステル−メタクリル酸塩共重合物、メタクリル酸エステル―アクリル酸塩共重合物、メタクリル酸エステル―メタクリル酸塩共重合物、スチレン−イタコン酸塩共重合物、イタコン酸エステル−イタコン酸塩共重合物、ビニルナフタレン−アクリル酸塩共重合物、ビニルナフタレン−メタクリル酸塩共重合物、ビニルナフタレン−イタコン酸塩共重合物、セルロース誘導体、澱粉誘導体などが挙げられる。その他、アルギン酸塩、ゼラチン、アルブミン、カゼイン、アラビアゴム、トンガントゴム、リグニンスルホン酸塩などの天然高分子類も使用できる。なかでも、ポリビニルピロリドンが好ましい。これら高分子は、１種単独であるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。
【０１２４】
本発明の製造方法で得られる顔料微粒子の粒径は、コントラストが高いカラーフィルターが得られることから６〜１３ｎｍが好ましく、７〜１１ｎｍがより好ましい。ここで、本発明でいう粒径とはX線小角散乱法（ＳＡＸＳ、Ｓｍａｌｌ ａｎｇｌｅ Ｘ−ｒａｙ ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ）による一次粒子径を表す。測定条件を下記に示す。
【０１２５】
＜X線小角散乱法（ＳＡＸＳ）による一次粒子径の測定方法＞
得られた顔料微粒子１０ｍｇを、Ａｌ製試料ホルダーの円形孔（径５ｍｍ、厚さ０．５ｍｍ）に押し込んで固定し、透過用の試料台にセットした。（株）リガク社製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ−ＴＴＲIIを用いて小角散乱プロファイルの測定を行う。測定条件は、ＣｕＫα特性エックス線（波長 ０．１５４１８４１ｎｍ）、管電圧５０ｋＶ、管電流３００ｍＡである。カーブフィッティングの解析には、（株）リガク社製ソフトウェアＮＡＮＯ−Ｓｏｌｖｅｒを使用する。
【実施例】
【０１２６】
以下、実施例によって本発明を更に詳細に述べる。例中、％は特に断りがない限り重量基準である。
【０１２７】
＜本実施例１〜５及び比較例１〜４で用いたデバイス＞
硫酸溶液、水をそれぞれ入れるタンク、マイクロミキサー、熱交換器及び得られた顔料微粒子を含む分散体を回収するタンクを図１６に示すように繋ぎ、製造装置とした。図１６の６７のマイクロミキサーは図１に記載のマイクロミキサーで、積層部が図７に記載された積層部であるマイクロミキサーを用いた。このマイクロミキサーはドライエッチング加工により第一の微小管状流路が形成された第一のプレート５が１枚、同じくエッチング加工により第二の微小管状流路が形成された第二のプレート７が１枚、及び温調プレート１２が２枚交互に積層されており、更にこの積層体を２枚のカバープレートで挟み込んでいる。プレートの材質はＳＵＳ３０４である。板厚はプレート５、プレート７が０．４ｍｍである。温調プレート１２が１．０ｍｍである。第一のプレート５の微小管状流路の断面寸法は幅０．４ｍｍ×深さ０．２ｍｍ×長さ３８ｍｍであり、微小管状流路本数は１０本である。第二のプレート７は微小管状流路の大径部８ａの断面寸法は幅１．２ｍｍ×深さ０．２ｍｍ×長さ２０ｍｍである。小管状流路の小径部８ｂは幅０．４ｍｍ×深さ０．２ｍｍ×長さ２ｍｍであり、微小管状流路本数は１０本である。温調プレート１２の断面寸法は幅１．２×深さ０．５×長さ４０ｍｍである。
【０１２８】
図１６の６９の熱交換器は図１３に記載の熱交換器を用いた。熱交換器６９はドライエッチング加工により反応流路４が１本形成されたプロセスプレート２０枚と同じくエッチング加工により温調流路６が４本形成された温調プレート２２枚が交互に積層されている。プロセスプレート２と温調プレート３の材質はＳＵＳ３０４であり、板厚は１ｍｍである。反応流路４と温調流路６の断面寸法はともに幅１．２ｍｍ×深さ０．５ｍｍである。反応流路４の長さは１９８ｍｍである。
【０１２９】
図１６に示すデバイスにおいて、マイクロミキサーと熱交換器との間の配管は、実施例に応じて適宜交換し、混合溶液（Ａ）が熱交換器に入るまでの時間を変更できるようにした。
【０１３０】
実施例６で用いたデバイス
硫酸溶液、水、アルカリ性の水性媒体をそれぞれ入れるタンク、マイクロミキサー、熱交換器及び得られた顔料微粒子を含む分散体を回収するタンクを図１７に示すように繋ぎ、製造装置とした。尚、熱交換器及び得られた顔料微粒子を含む分散体を回収するタンクは実施例１で用いたデバイスのものと同じである。
【０１３１】
実施例１
アントラキノン構造を有する顔料としてＣ．Ｉピグメントレッド１７７ １ｇに対して９８質量％の濃硫酸７ｇの比率で混合して硫酸溶液を得た（硫酸溶液中の顔料の含有率：１２．５質量％）。顔料を溶解する際の液温は３７℃で攪拌時間は２時間である。硫酸溶液１００ｇを図１６に示すデバイスのタンク６２にいれ、また、水１５００ｇをタンク６４に入れた。
【０１３２】
プランジャーポンプ６５及び６６を用いて、タンク６２中の硫酸溶液とタンク６４中の水を重量比１：１０の比率で流量８８ｇ／分になるようにマイクロミキサー６７に送り、マイクロミキサーにて混合溶液（Ａ）を得た。このときの混合溶液（Ａ）の液温（Ｔ１）は４０℃であった。次に、混合溶液（Ａ）を熱交換器へ移送し、液温（Ｔ２）が２５℃である顔料微粒子の分散体１を得た。温度（Ｔ２）への調整にかかった時間は混合溶液（Ａ）を得た時点を起算点として１５秒であった。
【０１３３】
得られた顔料微粒子の分散体１中の顔料微粒子の結晶子径を下記の方法に従って測定した。結果を第１表に示す。
【０１３４】
装置：株式会社リガク製広角Ｘ線回折装置：ＲＩＮＴ Ｕｌｔｉｍａ＋
測定条件
光学系：集中ビーム光学系
回折軸走査モード：θ−２θスキャン
測定範囲（２θ）：２°〜４０°
管電圧／管電流：４０ｋＶ／３０ｍＡ
Ｘ線波長（ＣｕＫα）：１．５４２Å
スキャンスピード：１°／ｍｉｎ．
ステップ：０．０２°
スリット：ＤＳ：１／２°、ＲＳ：１／２°、ＳＳ：０．３ｍｍ
【０１３５】
測定試料作製方法
粉末用ガラス試料板の窪み部分（深さ０．５ｍｍ）に８０ｍｇ程度の顔料粉末を乗せ、もう一枚のガラス板を窪みの上に当てて顔料粉末を均し、顔料粉末の面がガラス試料板の上面と境無く平滑になるようにした。
【０１３６】
算出方法：Ｓｃｈｒｒｅｒの式により結晶子径を算出した。
Ｓｃｈｒｒｅｒの式＝Ｄｈｋｌ＝Ｋλ／βｃｏｓθ
ここで、
Ｂ２＝β２＋ｂ２
Ｄｈｋｌ：（ｈｋｌ）面に垂直方向の結晶子の大きさ（Å）
Ｋ：定数 ０．９
λ：Ｘ線の波長（Å：ＣｕＫαの場合 １．５４２Å）
θ：回折角（ｒａｄ）、 Ｂ：測定した回折線半値幅（ｒａｄ）
ｂ：標準試料の回折線半値幅（ｒａｄ）
である。
【０１３７】
標準試料：Ｓｉ（２００ｍｅｓｈ）
【０１３８】
実施例２〜５及び比較例１〜４
第１表及び第２表に示す条件以外は実施例１と同様にして顔料微粒子の分散体２〜４及び比較対照用顔料微粒子の分散体１´〜４´を得た。実施例１と同様にして顔料微粒子の結晶子径、小角散乱法によるＳＡＸＳ粒子径を測定した。結果を第１及び第２表に示す。尚、Ｓｃｈｒｒｅｒの式により結晶子径を算出する際は、回折角（θ）は１２．２°と２６．８°とした。
【０１３９】
【表１】
【０１４０】
【表２】
【０１４１】
実施例では比較例１〜３に比べて、結晶子径、ＳＡＸ粒子径ともに小さい顔料微粒子が得られている。比較例４では実施例と同等に顔料微粒子が得られているが、硫酸溶液１００部に対する水の量が３３００と多く、単位時間あたりに製造できる顔料微粒子の量が少なく、製造効率が悪い問題がある。
【０１４２】
実施例６
アントラキノン構造を有する顔料としてＣ．Ｉピグメントレッド１７７ １ｇに対して９８質量％の濃硫酸７ｇの比率で混合して硫酸溶液を得た（硫酸溶液中の顔料の含有率：１２．５質量％）。顔料を溶解する際の液温は３７℃で攪拌時間は２時間である。硫酸溶液１００ｇを図１６に示すデバイスのタンク６２にいれ、また、水１５００ｇをタンク６４に入れた。
【０１４３】
プランジャーポンプ６５及び６６を用いて、タンク６２中の硫酸溶液とタンク６４中の水を重量比１：１０の比率で混合流量８８ｇ／分になるようにマイクロミキサー６７に送り、マイクロミキサーにて混合液を得た。その後、この混合液とタンク８２から供給した４８質量％の水酸化ナトリウム水溶液を、水酸化ナトリウムと混合液の重量比１：７．５の比率となるように供給し、混合溶液（Ａ）を得た。このときの混合溶液（Ａ）の液温（Ｔ１）は４０℃であった。次に、混合溶液（Ａ）を熱交換器へ移送し、液温（Ｔ２）が２５℃である顔料微粒子の分散体１を得た。温度（Ｔ２）への調整にかかった時間は混合溶液（Ａ）を得た時点を起算点として１５秒であった。
【０１４４】
得られた顔料微粒子の分散体６中の顔料微粒子の結晶子径を実施例１と同様にして測定した。結果を第３表に示す
【０１４５】
【化１】
【０１４６】
比較例５
ジメチルスルホキシド１７ｇと、ナトリウムメトキシド２８質量％メタノール溶液０．５５ｇと、Ｃ．Ｉピグメントレッド１７７ １ｇとを混合して顔料溶解溶液を得た（ジメチルスルホキシド中の顔料の含有率：５．５質量％）。これとは別に分散媒として、１ｍｏｌ／ｌ塩酸４．３ｍｌを含む水９７ｇを用意した。
【０１４７】
ここで、１℃に温度コントロールし、藤沢薬品工業社製ＧＫ−０２２２−１０型ラモンドスターラーにより５００ｒｐｍで攪拌した水９７ｇに、顔料溶解溶液を日本精密化学社製ＮＰ−ＫＸ−５００型大容量無脈流ポンプを用いて注入し、顔料微粒子の分散体５´を得た。分散体５´生成時の液温の温度（Ｔ１）は４０℃であった。得られた顔料微粒子の分散体５´中の顔料微粒子の結晶子径、小角散乱法によるＳＡＸＳ粒子径、粒径分散度を測定した。結果を第４表に示す。
【０１４８】
比較例６及び７
第３表に示す配合割合を用いた以外は比較例５と同様にして顔料微粒子の分散体６´及び７´を得た。得られた顔料微粒子の分散体６´及び７´中の顔料微粒子の結晶子径、小角散乱法によるＳＡＸＳ粒子径、粒径分散度を下記の方法に従って測定した。結果を第４表に示す。
【０１４９】
【表３】
【符号の説明】
【０１５０】
以下はマイクロミキサー１に関する符号
Ｃ：マイクロミキサー１のケース
Ｃ１：ケースＣの左端
Ｃ２：ケースＣの下部右端
Ｃ３：ケースＣの下部左端
Ｃ４：ケースＣの上端
Ｆ１：第一の流体
Ｆ２：第二の流体
Ｆ３：第一の流体と第二の流体の混合流体
Ｈ１：熱媒
Ｓ１：第１の流体（Ｆ１）を一時貯留する貯留部
Ｓ２：第２の流体（Ｆ２）を一時貯留する貯留部
Ｓ３：混合部
１Ａ：第１流体供給部
１Ｂ：ケースＣの左端部に形成された開口部
１Ｃ：開口部２Ｂに連結されたコネクタ
２Ａ：第２流体供給部
２Ｂ：ケースＣの下部右端に形成された開口部
２Ｃ：開口部２Ｂに連結されたコネクタ
３Ａ：熱媒Ｈ１をケースＣ内に供給する熱媒供給部
３Ｂ：ケースＣの下部左端に形成された開口部
３Ｃ：開口部３Ｂに連結されたコネクタ
４Ａ：熱媒送出部
４Ｂ：ケースＣの上部右端に形成された開口部
４Ｃ：開口部４Ｂに連結されたコネクタ
５ ：第一のプレート
５Ａ：開口部５Ｂとコネクタ５Ｃからなる送出部
５Ｂ：ケースＣの右端部に形成された開口部
５Ｃ：開口部５Ｂに連結されたコネクタ
６ ：第一の微小管状流路
６Ａ：第一の微小管状流路形成部
６ａ：第一の微小管状流路形成部６Ａの上面
６ｂ：第一の微小管状流路形成部６Ａの左側端
６ｃ：第一の微小管状流路形成部６Ａの右側端
６ｄ：第一の微小管状流路６の入口
６ｅ：第一の微小管状流路６の出口
７ ：第二のプレート
７Ａ：第二の微小管状流路形成部
７ａ：第二の微小管状流路形成部７Ａの上面
７ｂ：第二の微小管状流路形成部７Ａの下側端
７ｃ：第二の微小管状流路形成部７Ａの下側端７ｂから短手方向にある端
７ｄ：第二の微小管状流路形成部７Ａの右側端
８ ：第二の微小管状流路
８ａ：第二の微小管状流路８の入口
８ｂ：第一の微小管状流路６の出口
１２：温調プレート
１２ａ：温調プレート１２の面
１３：温調プレート１２の面１２ａに設けられた断面凹溝形状の温調流路
１３ａ：温調プレート１２の長手方向に沿って複数本配列された主流路
１３ｂ：主流路１３ａに連通する供給側流路
１３ｃ：主流路１３ａに連通する排出側流路
以下はマイクロミキサー２に関する符号
１：マイクロミキサー
１１：流体混合構造体としての積層体、
１３：温度調節プレートとしての温調プレート、
１４：混合プレート、
１４Ａ：第１流路形成部、
１４Ｂ：第２流路形成部、
１５：第１流路
１６：第２流路、
１５ｂ，２０ｂ：出口、
１９：合流路、
３０：断熱部、
３１Ａ：第１媒体流路としての第１熱媒流路、
３１Ｂ：第２媒体流路としての第２熱媒流路、
４６：熱媒流路、
Ｆ１：第１流体、
Ｆ２：第２流体、
Ｈ１：第１媒体としての第１熱媒、
Ｈ２：第２媒体としての第２熱媒、
Ｘ１，Ｘ２：中心軸。
以下はマイクロ熱交換器１に関する符号
α・・・・・混合流体（Ａ）を含有する流体
β・・・・・混合流体（Ａ）を含有する流体
γ・・・・・温調流体
１・・・・・マイクロ熱交換器
１ｂ・・・・マイクロ熱交換器が有する積層体の端面
１ｃ・・・・マイクロ熱交換器が有する積層体の端面
１ｄ・・・・マイクロ熱交換器が有する積層体の側面
１ｅ・・・・マイクロ熱交換器が有する積層体の側面
２・・・・・第１プレート（プロセスプレート）
２ａ・・・・第１プレートの面
２ｂ・・・・第１プレートの端面
２ｃ・・・・第１プレートの端面
２ｄ・・・・第１プレートの側面
２ｅ・・・・第１プレートの側面
３・・・・・第２プレート（温調プレート）
３ａ・・・・第２プレートの面
３ｂ・・・・第２プレートの端面
３ｃ・・・・第２プレートの端面
３ｄ・・・・第２プレートの側面
３ｅ・・・・第２プレートの側面
４・・・・・断面凹溝形状の流路
６・・・・・断面凹溝形状の温調流路
６ａ・・・・断面凹溝形状の主流路
６ｂ・・・・断面凹溝形状の供給側流路
６ｃ・・・・断面凹溝形状の排出側流路
ｐ０・・・・所定間隔
ｗ０・・・・・幅
ｄ０・・・・・深さ
Ｌ・・・・・・流路長さ
３０・・・・・コネクタ
３１・・・・・ジョイント部
３２・・・・・継手部
８０・・・・・製造装置
６１・・・・・顔料の硫酸溶液
６２・・・・・第１のタンク
６３・・・・・水
６４・・・・・第２のタンク
６５・・・・・プランジャーポンプ
６６・・・・・プランジャーポンプ
６７・・・・・マイクロミキサー
６８・・・・・温調装置
６９・・・・・冷却用熱交換器
７０・・・・・温調装置
７１・・・・・排圧弁
７２・・・・・受け容器
８０・・・・・実施例及び比較例で用いた樹脂の製造装置を模式的に示す概略構成図
８１・・・・・アルカリ性の水性媒体を入れるタンク
８２・・・・・アルカリ性の水性媒体
８３・・・・・プランジャーポンプ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アントラキノン構造を有する顔料の硫酸溶液１００質量部に対して水３００〜３０００質量部を混合し、液温（Ｔ１）が５０℃以下のアントラキノン構造を有する顔料の微粒子が析出した混合溶液（Ａ）を得る第一工程と、
該混合溶液（Ａ）の温度を３０℃以下で、且つ溶液状態を維持する温度（Ｔ２）へ調整する第二工程とを含み、
温度（Ｔ２）への調整を、混合溶液（Ａ）を得た時点を起算点として３０秒以内で行うことを特徴とするアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法。
【請求項２】
前記硫酸溶液中のアントラキノン構造を有する顔料の含有率が２〜２５質量％である請求項１記載のアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法。
【請求項３】
前記水の液温が１〜４５℃である請求項１記載のアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法。
【請求項４】
前記第一工程が、アントラキノン構造を有する顔料の硫酸溶液１００質量部に対して水３００〜３０００質量部を混合して得られる混合液を得た後、該混合液とアルカリ性の水性媒体を混合する工程を含む請求項１記載のアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法。
【請求項５】
前記第一工程において、液温（Ｔ１）が７〜４０℃のアントラキノン構造を有する顔料の微粒子が析出した混合溶液（Ａ）を得、前記第二工程において混合溶液（Ａ）の温度を２５℃以下で、且つ溶液状態を維持する温度（Ｔ２）へ調整し、しかも温度（Ｔ２）への調整を、混合溶液（Ａ）を得た時点を起算点として２５秒以内で行う請求項１記載のアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項記載の製造方法で得られるアントラキノン構造を有する顔料微粒子を用いて得られることを特徴とするカラーフィルター。
【請求項１】
アントラキノン構造を有する顔料の硫酸溶液１００質量部に対して水３００〜３０００質量部を混合し、液温（Ｔ１）が５０℃以下のアントラキノン構造を有する顔料の微粒子が析出した混合溶液（Ａ）を得る第一工程と、
該混合溶液（Ａ）の温度を３０℃以下で、且つ溶液状態を維持する温度（Ｔ２）へ調整する第二工程とを含み、
温度（Ｔ２）への調整を、混合溶液（Ａ）を得た時点を起算点として３０秒以内で行うことを特徴とするアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法。
【請求項２】
前記硫酸溶液中のアントラキノン構造を有する顔料の含有率が２〜２５質量％である請求項１記載のアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法。
【請求項３】
前記水の液温が１〜４５℃である請求項１記載のアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法。
【請求項４】
前記第一工程が、アントラキノン構造を有する顔料の硫酸溶液１００質量部に対して水３００〜３０００質量部を混合して得られる混合液を得た後、該混合液とアルカリ性の水性媒体を混合する工程を含む請求項１記載のアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法。
【請求項５】
前記第一工程において、液温（Ｔ１）が７〜４０℃のアントラキノン構造を有する顔料の微粒子が析出した混合溶液（Ａ）を得、前記第二工程において混合溶液（Ａ）の温度を２５℃以下で、且つ溶液状態を維持する温度（Ｔ２）へ調整し、しかも温度（Ｔ２）への調整を、混合溶液（Ａ）を得た時点を起算点として２５秒以内で行う請求項１記載のアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項記載の製造方法で得られるアントラキノン構造を有する顔料微粒子を用いて得られることを特徴とするカラーフィルター。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【公開番号】特開２０１２−９２２９５（Ｐ２０１２−９２２９５Ａ）
【公開日】平成２４年５月１７日（２０１２．５．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１５１７８３（Ｐ２０１１−１５１７８３）
【出願日】平成２３年７月８日（２０１１．７．８）
【出願人】（０００００２８８６）ＤＩＣ株式会社 (2,597)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年５月１７日（２０１２．５．１７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年７月８日（２０１１．７．８）
【出願人】（０００００２８８６）ＤＩＣ株式会社 (2,597)
【Ｆターム（参考）】
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