説明

イオンビーム照射装置およびイオンビーム照射方法

【課題】ダメージ層以外の試料の消失を抑制してダメージ層を全て除去することができるイオンビーム照射装置およびイオンビーム照射方法を提供する。
【解決手段】イオンビーム照射装置は、試料1を支持するための試料ステージ2と、試料ステージ2に支持された試料1に電子線EBを照射するための電子線照射機構3と、電子線照射機構3で照射された電子線EBにより試料1で励起されたカソードルミネセンス光の波長を検出するための光検出機構4と、試料ステージ2で支持された試料1のダメージ層に不活性ガスイオンビームを照射するための不活性ガスイオンビーム照射機構5と、光検出機構4で検出されたカソードルミネセンス光の波長に基づいて不活性ガスイオンビーム照射機構5で照射される不活性ガスイオンビームIBの照射量を制御するための制御部6とを備えている。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、イオンビーム照射装置およびイオンビーム照射方法に関し、特に、試料のダメージ層を除去するためのイオンビーム照射装置およびイオンビーム照射方法に関するものである。
【背景技術】
【0002】
透過電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope;TEM)は、一般に数100nm以下の厚みに加工した試料に対し、電子線を透過し結像させることで微細な構造の観察を行う装置である。この試料の薄片化加工には集束イオンビーム(Focused Ion Beam;FIB)装置が広く用いられる。FIB装置により加工された試料の加工面には,数10nmの厚みでイオンビームが打ち込まれる。このイオンビームには、主にGa(ガリウム)イオンが用いられる。
【0003】
その結果、元々、試料に含まれていた成分にGaイオンが注入されることで、試料の結晶構造が乱れてアモルファス化する。このため、試料の加工面に欠陥が多く生成されたダメージ層が生成される。このダメージ層が存在する試料をTEM観察すると、結晶欠陥が写りこむため像質が著しく低下する。この像質低下現象は、半導体試料の中でも特にGaN(窒化ガリウム)に代表される窒化物半導体において顕著である。
【0004】
そこで、像質低下を避ける目的で、不活性ガスイオンビームを照射することで、ダメージ層を取り除く手段が広く用いられている。この不活性ガスイオンビームには主にAr(アルゴン)イオンが用いられる。
【0005】
不活性ガスイオンビームの照射には、イオンミリング装置が広く用いられる。しかし、不活性ガスイオンビームの照射がFIB装置内に取り付けられた不活性イオンビーム照射機構により行われることもある。たとえば、特開2004−95339号公報(特許文献1)には、気体イオンビーム照射装置からArイオンビームを照射して試料のダメージ層を除去するFIB装置が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【特許文献1】特開2004−95339号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
上記公報に記載のFIB装置のようにダメージ層が不活性ガスイオンビームによって除去される場合、不活性ガスイオンビームの照射量が多すぎるとダメージ層以外の試料も消失してしまう。また、不活性ガスイオンビームの照射量が少なすぎるとダメージ層が残ったままとなる。そのため、不活性ガスイオンビームの照射量は、ダメージ層以外の試料の消失を抑制してダメージ層を全て除去するように設定されることが望まれる。
【0008】
しかし、不活性ガスイオンビームによるダメージ層除去速度は、試料の組成、不活性ガスイオンビームの照射エネルギー、照射角度などに依存し、試料の構成材料毎に異なる。そのため、ダメージ層除去条件をある一つの条件に固定することは難しい。このため、ダメージ層の残り具合を検知しつつ不活性イオンビームを照射する方法が望まれる。
【0009】
ダメージ層の残り具合の検知手段としては、電子線、レーザ光、イオンビームなどを照射して試料表面から励起される光を分光分析することによって、結晶欠陥起因の発光を検知することでダメージ層の残り具合を検知する手段がある。ダメージ層の残り具合の検知手段として、たとえば、電子線による励起光を分光分析するカソードルミネセンス(Cathodoluminescence;CL)装置が適用され得る。たとえば窒化物半導体内部の結晶欠陥は550nm付近の波長で発光するので、この波長の光をカソードルミネセンス装置で検知することでダメージ層の残り具合を検知することが可能である。
【0010】
そして、ダメージ層の残り具合を検知しつつ不活性ビームを照射してダメージ層を除去する方法として次の方法が考えられる。まず、イオンミリング装置またはFIB装置において不活性ガスイオンビームが照射されて試料のダメージ層が少し除去される。そして、イオンミリング装置またはFIB装置からダメージ層が少し除去された試料が取り出される。続いて、この試料がカソードルミネセンス装置内に搬送され、ダメージ層の残り具合が分析される。その後、カソードルミネセンス装置からこの試料が取り出され、再びイオンミリング装置またはFIB装置へ搬送されて、不活性ガスイオンビームが照射されてダメージ層が少し除去される。ダメージ層が全て除去されるまでこれらの工程が繰り返される。
【0011】
しかしながら、この方法では、ダメージ層の残り具合の検出とダメージ層の除去とが別工程で行われるため、ダメージ層のみを除去することは困難である。そのため、ダメージ層を全て除去しようとするとオーバーエッチングによってダメージ層以外の試料が消失されてしまう。
【0012】
また、この方法では、イオンミリング装置またはFIB装置からカソードルミネセンス装置への試料の搬送時に試料表面、即ちダメージ層の表層が酸化されてしまう。酸化されたダメージ層は発光に寄与しなくなるため、酸化されたダメージ層はカソードルミネセンス装置にて検知されなくなる。その結果、酸化されたダメージ層がまだ残っていることがカソードルミネセンス装置で検知されずに、ダメージ層の除去操作が終了されてしまうという問題が発生する。したがって、この方法では、ダメージ層を全て除去した試料の作成は実現できないため、高精度なTEM観察像は得られない。
【0013】
本発明は上記課題を鑑みてなされたものであり、その目的は、ダメージ層以外の試料の消失を抑制してダメージ層を全て除去することができるイオンビーム照射装置およびイオンビーム照射方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0014】
本発明のイオンビーム照射装置は、試料のダメージ層を除去するためのイオンビーム照射装置であって、試料を支持するための試料ステージと、試料ステージに支持された試料に電子線を照射するための電子線照射機構と、電子線照射機構で照射された電子線により試料で励起されたカソードルミネセンス光の波長を検出するための光検出機構と、試料ステージで支持された試料のダメージ層に不活性ガスイオンビームを照射するための不活性ガスイオンビーム照射機構と、光検出機構で検出されたカソードルミネセンス光の波長に基づいて不活性ガスイオンビーム照射機構で照射される不活性ガスイオンビームの照射量を制御するための制御部とを備えている。
【0015】
本発明のイオンビーム照射方法は、試料のダメージ層を除去するためのイオンビーム照射方法であって、以下の工程を備えている。試料を試料を支持するための試料ステージに載置する。試料ステージに支持された試料に電子線を照射する。照射された電子線により試料で励起されたカソードルミネセンス光の波長を検出する。試料ステージに支持された試料のダメージ層に不活性ガスイオンビームを照射する。検出されたカソードルミネセンス光の波長に基づいて不活性ガスイオンビームの照射量を制御する。
【発明の効果】
【0016】
本発明によれば、検出されたカソードルミネセンス光の波長に基づいて不活性ガスイオンビームの照射量が制御されるため、不活性ガスイオンビームを照射してダメージ層を除去している間、検出されたカソードルミネセンス光の波長に基づいてダメージ層の残り具合を検知することができる。そのため、ダメージ層の残り具合に応じて不活性ガスイオンビームを照射することで、ダメージ層を全て除去することができるとともにダメージ層以外の試料の消失を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【0017】
【図1】本発明の実施の形態1におけるイオンビーム照射装置の概略構成図である。
【図2】本発明の実施の形態1におけるイオンビーム照射前の試料の概略断面図である。
【図3】本発明の実施の形態1におけるイオンビーム照射方法を示すフローチャートである。
【図4】本発明の実施の形態1における不活性ガスイオンビーム照射前のダメージ層の発光スペクトルを示す図である。
【図5】本発明の実施の形態1における不活性ガスイオンビーム照射中のダメージ層の発光スペクトルを示す図である。
【図6】本発明の実施の形態1における不活性ガスイオンビーム照射中の試料の概略断面図である。
【図7】本発明の実施の形態1におけるダメージ層が消失した状態の試料の発光スペクトルを示す図である。
【図8】本発明の実施の形態1におけるダメージ層が消失した状態の試料の概略断面図である。
【図9】本発明の実施の形態1における両面のダメージ層が除去された状態の試料の概略断面図である。
【図10】本発明の実施の形態2におけるイオンビーム照射装置の概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【0018】
以下、本発明の実施の形態について図に基づいて説明する。
(実施の形態1)
最初に本発明の実施の形態1のイオンビーム照射装置の構成について説明する。
【0019】
図1および図2を参照して、イオンビーム照射装置は、試料1のダメージ層1aを除去するための装置である。イオンビーム照射装置は、試料ステージ2と、電子線照射機構3と、光検出機構4と、不活性ガスイオンビーム照射機構5と、制御部6と、チャンバ10とを主に有している。チャンバ10は、真空ポンプなどで減圧されることにより内部を真空状態(減圧状態)にすることができるように構成されている。
【0020】
なお、図1では説明のため試料1も示されている。試料1はFIB装置で薄片化加工された際に生じたダメージ層1aを有している。
【0021】
試料1が、試料1を支持するための試料ステージ2上に載置されている。チャンバ10内に試料ステージ2が配置されている。試料ステージ2の上方には、試料ステージ2に支持された試料1に電子線EBを照射するための電子線照射機構3が配置されている。電子線照射機構3は、チャンバ10内で試料1に電子線EBが照射されるように配置されている。電子線照射機構3は、試料1の上面USに対して斜めに電子線EBを照射するように構成されていてもよい。
【0022】
光検出機構4は、電子線照射機構3で照射された電子線EBにより試料1で励起されたカソードルミネセンス光の波長を検出するためのものである。光検出機構4は、集光部7と、分光部8と、光検出部9とを主に有している。試料ステージ2の上方には、試料1で励起されたカソードルミネセンス光を集光するように集光部7が配置されている。チャンバ10内に集光部7が配置されている。
【0023】
集光部7には分光部8が接続されている。分光部8は、集光されたカソードルミネセンス光の波長を分光するように構成されている。分光部8には分光されたカソードルミネセンス光の波長および強度を検出するように光検出部9が接続されている。光検出機構4は、励起されたカソードルミネセンス光が集光部7で集光され、分光部8で分光され、光検出部9で検出されることで、カソードルミネセンス光の波長および強度を分光検出するように構成されている。
【0024】
試料ステージ2の上方には、試料ステージ2で支持された試料1のダメージ層1aに不活性ガスイオンビームIBを照射するための不活性ガスイオンビーム照射機構5が配置されている。不活性ガスイオンビーム照射機構5は、ダメージ層1aを不活性ガスイオンビームによるスパッタリング現象で除去可能に構成されている。不活性ガスイオンビーム照射機構5は、検出されたカソードルミネセンス光の波長に基づいて、チャンバ10内で不活性ガスイオンビームIBが照射されるように配置されている。
【0025】
制御部6は、光検出機構4で検出されたカソードルミネセンス光の波長に基づいて不活性ガスイオンビーム照射機構5で照射される不活性ガスイオンビームIBの照射量を制御するためのものである。制御部6は、電子線照射機構3と、光検出機構4の光検出部9と、不活性ガスイオンビーム照射機構5とに接続されており、それぞれを制御可能に構成されている。
【0026】
次に本実施の形態のイオンビーム照射方法について説明する。
図1および図2を参照して、イオンビーム照射方法を用いたダメージ層1aのエッチング方法をGaN結晶試料を例に説明する。最初にGaN結晶試料からなる試料1の作成について説明する。図2中の破線MSは、FIB装置による薄片化加工前の試料1の表面を示している。まず試料1に加工保護膜11が設けられる。この加工保護膜11は主にC(炭素)を有している。そして、TEM観察目的部位を含めるように試料1がFIB装置で薄片化加工される。つまり、試料1は、両側を集束された液体金属イオンビームで掘ることで薄片化され、取り出される。この液体金属イオンビームは、主にGaイオンが用いられる。取り出された試料1の上下両面および加工保護膜11の表面にはダメージ層1aが生成されている。
【0027】
続いて、ダメージ層1aの除去について説明する。図1および図3を参照して、試料1のダメージ層1aを除去するためのイオンビーム照射方法は以下の工程を有している。まず、この試料1が上記のイオンビーム照射装置の試料ステージ2に載置される(S1)。その後、試料ステージ2に支持された試料1に電子線EBが照射される(S2)。電子線EBは、試料1の上面USに対して、たとえば、5°以上10°以下の角度で入射するように照射される。さらに、照射された電子線EBにより試料1で励起されたカソードルミネセンス光の波長が検出される(S3)。
【0028】
電子線EBによる励起光を分析するカソードルミネセンス装置は、多くの場合、試料1の上面USに対して垂直に電子線EBを照射し、数100〜数μm程度の深さ範囲から励起される光を分析する。一方、本実施の形態のイオンビーム照射装置は、電子線EBを試料1の上面USに斜めに入射し、電子線EBを100〜1000eV程度の低エネルギーにすることで、厚さが数10nm程度のダメージ層1a内の結晶欠陥を検知することができる。
【0029】
図4を参照して、不活性ガスイオンビームIBの照射前に電子線EBが試料1に照射された状態で、試料1で励起されたカソードルミネセンス光が分光検出されると、約550nm付近に現れるGaN結晶欠陥起因の発光スペクトルが得られる。なお、図4の縦軸は励起されたカソードルミネセンス光の強度(counts)を示し、横軸は励起されたカソードルミネセンス光の波長(nm)を示している。
【0030】
再び図1および図3を参照して、試料ステージ2に支持された試料1のダメージ層1aに不活性ガスイオンビームIBが照射される(S4)。さらに、検出されたカソードルミネセンス光の波長に基づいて不活性ガスイオンビームIBの照射量が制御される(S5)。内部が真空状態(減圧状態)にされたチャンバ10内に配置された試料ステージ2に支持された試料1に電子線EBが照射され、検出されたカソードルミネセンス光の波長に基づいて不活性ガスイオンビームIBが照射される。
【0031】
図5を参照して、図4に示す状態から電子線EBの照射と発光スペクトルの検出とを継続しながら、不活性ガスイオンビームIBをある時間照射すると発光スペクトルが変化する。この不活性ガスイオンビームIBには、たとえばArイオンガスが用いられる。550nm付近でのGaN結晶欠陥起因の発光スペクトルの強度が低下し、下地のGaN結晶のバンド端発光が360nm付近で増加する。
【0032】
図6を参照して、この状態では、薄片化された試料1の上側のダメージ層は、略半分に削られている。つまり、不活性ガスイオンビームIBが照射されることで、試料1の上側のダメージ層1aは不活性ガスイオンビームIBが照射される前の略半分の厚さまで除去されている。
【0033】
図7を参照して、引き続き、不活性ガスイオンビームIBが照射され続けると、ある時間で550nm帯の発光スペクトルが得られなくなる。この550nm帯の発光が消失した時点で、制御部6が不活性ガスイオンビーム照射機構5を制御して、不活性ガスイオンビームIBの照射が停止される。
【0034】
図8を参照して、この状態では、薄片化された試料1の上側のダメージ層は全て削られている。つまり、不活性ガスイオンビームIBが照射されることで、試料1の上側のダメージ層1aは全て除去されている。
【0035】
図9を参照して、試料1の下側の面も上側の面と同様に処理することで、試料1の上側および下側の両面とも略ダメージ層1aのみが無くなった試料が得られる。つまり、ダメージ層1a以外の試料1の消失が抑制されており、かつダメージ層1aが全て除去された試料1が得られる。この結果、試料1の被観察部が略完全に残される。
【0036】
なお、TEM観察は図9に示す試料1の中央部で行われるので、加工保護膜11および加工保護膜11に入ったダメージ層1aは除去する必要はない。
【0037】
なお、上記では、試料1としてGaN結晶試料が用いられたが、試料1としてSi(シリコン)、SiC(炭化シリコン)、GaAs(ヒ化ガリウム)、InP(リン化インジウム)などの半導体も同様に適用され得る。
【0038】
また、本実施の形態においては,不活性ガスイオンビームIBとしてArイオンが用いられたが、不活性ガスイオンビームIBとしてHe(ヘリウム)イオン、Ne(ネオン)イオン、Kr(クリプトン)イオン、Xe(キセノン)イオン、Rn(ラドン)イオンも同様に適用され得る。
【0039】
次に、本実施の形態の作用効果について説明する。
本実施の形態によれば、検出されたカソードルミネセンス光の波長に基づいて不活性ガスイオンビームIBの照射量が制御されるため、不活性ガスイオンビームIBを照射してダメージ層1aを除去している間、検出されたカソードルミネセンス光の波長に基づいてダメージ層1aの残り具合を検知することができる。そのため、ダメージ層1aの残り具合に応じて不活性ガスイオンビームIBを照射することで、ダメージ層1aを全て除去することができるとともにダメージ層1a以外の試料1の消失を抑制することができる。
【0040】
また、本実施の形態によれば、チャンバ10内に配置された試料ステージ2に支持された試料1に電子線EBが照射され、検出されたカソードルミネセンス光の波長に基づいて不活性ガスイオンビームIBが照射されるため、ダメージ層1aが大気に曝されることでダメージ層1aの表層が酸化されることを防止できる。このため、ダメージ層1aが酸化されることによってダメージ層1aでカソードルミネセンス光が励起されないことを防止できる。
【0041】
そのため、ダメージ層1aが残っているにもかかわらずダメージ層1aの除去が終了されることを防止できる。これにより、ダメージ層1aを全て除去することができる。したがって、ダメージ層1aおよびダメージ層1a酸化膜が残らないTEM観察試料を作成することができる。よって、TEM観察に最適な試料1を提供でき、結晶欠陥による像質低下のない高品質なTEM観察像を得ることができる。
【0042】
また、本実施の形態のイオンビーム照射装置によれば、光検出機構4はカソードルミネセンス光の波長を分光検出するように構成されているため、分光検出されたカソードルミネセンス光の波長に基づいて、光検出機構4はダメージ層1aの残り具合を検知することができる。
【0043】
また、本実施の形態のイオンビーム照射方法によれば、電子線EBは試料1の上面USに対して、5°以上10°以下の角度で入射するように照射されるため、厚さが数10nm程度のダメージ層1a内の結晶欠陥を検知することができる。
【0044】
(実施の形態2)
本発明の実施の形態2では、実施の形態1と比較して、フィルタを有している点で主に異なっている。
【0045】
図10を参照して、イオンビーム照射装置は、特定の波長帯のみの光を通過させるフィルタ20を有している。光検出機構4は、集光部7と、フィルタ20と、光検出部9とを主に有している。フィルタ20は集光部7に接続されている。フィルタ20は、集光されたカソードルミネセンス光の波長のうち特定の波長帯のみを通過させるように構成されている。フィルタ20は、GaN結晶欠陥起因の発光スペクトルを通過させるように、550nm付近の黄色帯の光のみを通過させるように構成されている。
【0046】
光検出機構4は、励起されたカソードルミネセンス光が集光部7で集光され、フィルタ20で集光された光の特定の波長帯のみが通過され、光検出部9で検出されることで、カソードルミネセンス光の波長のうち特定の波長を検出するように構成されている。
【0047】
なお、本実施の形態のこれ以外の構成は、上述した実施の形態1の構成と同一であるため、同一の要素ついては同一の符号を付し、その説明を繰り返さない。
【0048】
本実施の形態のイオンビーム照射装置によれば、光検出機構4は、カソードルミネセンス光の波長のうち特定の波長を検出するように構成されているため、カソードルミネセンス光の特定の波長に基づいて、光検出機構4はダメージ層1aの残り具合を検知することができる。フィルタ20は実施の形態1の分光部8より安価であるため、イオンビーム照射装置を安価に製造することができる。そのため、生産性を向上することができる。
【0049】
上記では、フィルタ20がGaN結晶欠陥起因の発光スペクトルを通過させるように550nm付近の黄色帯の光のみを通過させる場合について説明したが、たとえばSi半導体などを測定対象とする場合、1200〜1600nm付近の波長帯の光を通過させるフィルタ20を用いることができる。このように、測定対象の材料に合わせてフィルタ20を変更することで、様々な材料の試料1に適用することができる。
【0050】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【0051】
1 試料、1a ダメージ層、2 試料ステージ、3 電子線照射機構、4 光検出機構、5 不活性ガスイオンビーム照射機構、6 制御部、7 集光部、8 分光部、9 光検出部、10 チャンバ、11 加工保護膜、20 フィルタ、EB 電子線、IB 不活性ガスイオンビーム、US 試料の上面。

【特許請求の範囲】
【請求項1】
試料のダメージ層を除去するためのイオンビーム照射装置であって、
前記試料を支持するための試料ステージと、
前記試料ステージに支持された前記試料に電子線を照射するための電子線照射機構と、
前記電子線照射機構で照射された前記電子線により前記試料で励起されたカソードルミネセンス光の波長を検出するための光検出機構と、
前記試料ステージで支持された前記試料の前記ダメージ層に不活性ガスイオンビームを照射するための不活性ガスイオンビーム照射機構と、
前記光検出機構で検出された前記カソードルミネセンス光の波長に基づいて前記不活性ガスイオンビーム照射機構で照射される前記不活性ガスイオンビームの照射量を制御するための制御部とを備えた、イオンビーム照射装置。
【請求項2】
チャンバをさらに備え、
前記チャンバ内に前記試料ステージが配置されており、
前記チャンバ内で前記試料に前記電子線が照射され、前記検出された前記カソードルミネセンス光の波長に基づいて前記不活性ガスイオンビームが照射されるように前記チャンバに対して前記電子線照射機構、前記光検出機構および前記不活性ガスイオンビーム照射機構が配置されている、請求項1に記載のイオンビーム照射装置。
【請求項3】
前記光検出機構は、前記カソードルミネセンス光の波長を分光検出するように構成されている、請求項1または2に記載のイオンビーム照射装置。
【請求項4】
前記光検出機構は、前記カソードルミネセンス光の波長のうち特定の波長を検出するように構成されている、請求項1または2に記載のイオンビーム照射装置。
【請求項5】
試料のダメージ層を除去するためのイオンビーム照射方法であって、
前記試料を前記試料を支持するための試料ステージに載置する工程と、
前記試料ステージに支持された前記試料に電子線を照射する工程と、
照射された前記電子線により前記試料で励起されたカソードルミネセンス光の波長を検出する工程と、
前記試料ステージに支持された前記試料の前記ダメージ層に不活性ガスイオンビームを照射する工程と、
検出された前記カソードルミネセンス光の波長に基づいて前記不活性ガスイオンビームの照射量を制御する工程とを備えた、イオンビーム照射方法。
【請求項6】
前記チャンバ内に配置された前記試料ステージに支持された前記試料に前記電子線が照射され、前記検出された前記カソードルミネセンス光の波長に基づいて前記不活性ガスイオンビームが照射される、請求項5に記載のイオンビーム照射方法。
【請求項7】
前記電子線は前記試料の上面に対して、5°以上10°以下の角度で入射するように照射される、請求項5または6に記載のイオンビーム照射方法。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【図4】
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【図5】
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【図6】
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【図7】
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【図8】
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【図9】
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【図10】
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