イオンミリング装置およびイオンミリング方法

【課題】イオンビームで研磨された試料を固定した試料ホルダはSEM試料台支持部に取り付けるに際して試料ホルダとＳＥＭ試料台支持部との間に取り付けのために用いられて来た中間材を設けることなく取り付けることができ、以って両者間の距離を短くし、試料ホルダをＳＥＭ試料台支持部に近接配置できるようにする。
【解決手段】試料ホルダ２３に試料３の研磨されて観察される面の裏側の面に、ＳＥＭ試料台支持部に設けたおねじ部５３に直接ねじ挿入されるめねじ穴５２を設け、当該おねじ部を当該めねじ部に直接ねじ挿入することによって、試料を固定した前記試料ホルダをSEM試料台を介さずに直接ＳＥＭ試料台支持部に固定される。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走査顕微鏡（ＳＥＭ）や透過型顕微鏡（ＴＥＭ）などで観察される試料を作製するためのイオンミリング装置およびイオンミリング方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
イオンミリング装置は、金属，ガラス，セラミックなどの表面あるいは断面を、アルゴンイオンビームを照射するなどして研磨するための装置であり、電子顕微鏡により試料の表面あるいは断面を観察するための前処理装置として好適である。
【０００３】
電子顕微鏡による試料の断面観察において、従来は観察したい部位の近傍を例えばダイヤモンドカッター，糸のこぎり等を使用して切断した後、切断面を機械研磨し、電子顕微鏡用の試料台に取り付けて像を観察していた。
【０００４】
機械研磨の場合、例えば高分子材料やアルミニウムのように柔らかい試料では、観察表面がつぶれる、あるいは研磨剤の粒子によって深い傷が残るといった問題があった。又、例えばガラスあるいはセラミックのように固い試料では研磨が難しく、柔らかい材料と固い材料とが積層された複合材料では、断面加工が極めて難しいという問題があった。
【０００５】
これに対し、イオンミリングは、柔らかい試料でも表面の形態がつぶれることなく加工できる、固い試料および複合材料の研磨が可能である。鏡面状態の断面を容易に得ることができるという効果がある。
【０００６】
特許文献１には、イオンミリング装置の試料ホルダおよびホルダ固定具に関して記載されている。
【０００７】
特許文献２には、真空チャンバ内に配置され、試料にイオンビームを照射するためのイオンビーム照射手段と、前記真空チャンバ内に配置され、前記イオンビームにほぼ垂直な方向の傾斜軸をもつ傾斜ステージと、その傾斜ステージ上に配置され、前記試料を保持する試料ホルダと、前記傾斜ステージ上に位置し、前記試料を照射するイオンビームの一部を遮る遮蔽材とを具えた試料作製装置であり、前記傾斜ステージの傾斜角を変化させながら、前記イオンビームによる試料加工を行うようにし、試料の位置調整用の光学顕微鏡が試料ステージ引出し機構の上端部に取り付けられた試料作製装置が記載されている。
【０００８】
【特許文献１】特開平９−２９３４７５号公報
【特許文献２】特開２００５−９１０９４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
従来のイオンミリング装置では、ミリングされた試料を固定した試料ホルダをＳＥＭ試料台支持部に取り付けるに際して、試料ホルダとＳＥＭ試料台支持部との間に取り付けのためのSEM試料台を設け、SEM試料台にミリングされた試料を固定した試料ホルダを接着固定しており、両者間の距離が長くなる、面倒な作業という問題があった。
【００１０】
本発明は、かかる点に鑑みて、試料を固定した試料ホルダをＳＥＭ試料台支持部に取り付けるに際して、試料ホルダとＳＥＭ試料台支持部との間に取り付けのために用いられて来たSEM試料台を設けることなく取り付けることができ、以って両者間の距離を短くし、試料ホルダをＳＥＭ試料台支持部に近接配置できるようにすること、ミリングされた試料を容易にSEMで観察できることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、真空チャンバに取り付けられ、試料にイオンビームを照射するイオンビーム源と、試料を固定する試料ホルダを固定する試料ホルダ固定具と、前記試料ホルダ，該試料ホルダに固定された試料の一部を遮蔽するマスク，前記試料ホルダを回転する試料回転機構および前記マスクと試料との遮蔽位置関係を調整するマスク位置調整部から構成される試料マスクユニットと、および前記マスクと試料との遮蔽位置関係を観測する光学顕微鏡とを備えたイオンミリング装置において、
前記試料ホルダに、前記試料の研磨されて観察される面の裏側の面に、ＳＥＭ試料台支持部に設けたおねじ部に直接ねじ挿入されるめねじ穴を設け、当該おねじ部を当該めねじ部に直接ねじ挿入することによって、試料を固定した前記試料ホルダをSEM試料台を介さずに直接ＳＥＭ試料台支持台に固定できるようにしたこと
を特徴とするイオンミリング装置を提供する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、試料を固定した試料ホルダをＳＥＭ試料台支持部に取り付けるに際して、試料ホルダとＳＥＭ試料台支持部との間に取り付けのために用いられて来たSEM試料台を設けることなく取り付けることができ、以って両者間の距離を短くし、試料ホルダをＳＥＭ試料台支持部に近接配置できるようにすること、ミリングされた試料を容易にSEMで観察できるようにすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
【実施例】
【００１４】
図１は、本発明によるイオンミリング装置の構成を示したものであり、試料マスクユニットと試料ホルダ固定具が真空チャンバの内部に設置されている状態を示している。以下では、イオン源からアルゴンイオンビームを照射する場合について説明する。従って、以下でイオンビームはアルゴンイオンビームを意味するが、本実施例はアルゴンイオンビームに限定されない。
【００１５】
アルゴンイオンのイオン源１におけるアルゴンイオンの電流密度は、イオン源制御部７で制御される。真空チャンバ１５は真空排気系制御部９にて真空排気系６を制御して真空又は大気の状態にでき、その状態を保持できる。
【００１６】
試料微動ベース５は、試料２を固定する試料ホルダ２３を固定し、イオンビームの光軸に対して任意の角度に回転傾斜できるように構成されており、回転傾斜させる方向と傾斜角度は、試料微動制御部８により制御される。試料微動ベース５を回転傾斜させることにより、試料ホルダ２３に固定されている試料３をイオンビームの光軸に対して所定の角度に設定することができる。また、試料マスクユニット微動機構4は、イオンビームの光軸に対して横方向の前後左右、すなわち、Ｘ方向とＹ方向に移動できるように構成される。
【００１７】
試料微動ベース５は、真空チャンバ１５の容器壁の一部を兼ねるフランジ１０に回転機構を介して配置されており、フランジ１０をリニアガイド１１に沿って引き出して真空チャンバ１５を大気状態に開放した時に、試料微動ベース５が真空チャンバの外部へ引き出されるように構成されている。このようにして、試料ステージ引出機構が構成される。
【００１８】
試料マスクユニット本体の構成を図２により説明する。図２の（ａ）は平面図、（ｂ）は側面図である。実施例では、少なくとも試料ホルダ２３とその回転機構、マスク２とその微調整機構とを一体に構成したものを試料マスクユニット（本体）２１と称する。図２では、試料ホルダ２３の回転機構として試料ホルダ回転リング２２と試料ホルダ回転ねじ２８が備えられており、イオンビームの光軸に対して、垂直に試料ホルダを回転できるようにしている。
【００１９】
試料マスクユニット２１は、マスクの位置と回転角を微調整できる機構を持ち、試料マスクユニット微動機構４に取り付け、取り外しができる。
【００２０】
マスク２はマスクホルダ２５にマスク固定ねじ２７により固定される。マスクホルダ２５はマスク微調整機構（すなわちマスク位置調整部）２６を操作することによってリニアガイド２４に沿って移動し、これにより試料３とマスク２の位置が微調整される。試料ホルダ２３は、下部側より試料ホルダ回転リング２２に挿入され固定される。試料３は試料ホルダ２３に接着固定される。試料ホルダ位置制御機構３０により試料ホルダ２３の高さ方向の位置を調整し、試料ホルダ２３をマスク２に密着させる。
【００２１】
試料ホルダ回転リング２２は、試料ホルダ回転ねじ２８を回すことによって回転するように構成されており、逆回転はばね２９のばね圧で戻るようになっている。
【００２２】
図３は、試料マスクユニット２１の他の例を示す。この例にあっては、試料ホルダ固定金具３５を使用しており、他の構成は図２に示す例と基本的に同一である。図３（ａ）は、試料３を固定した試料ホルダ２３を試料マスクユニット２１内に装着した状態を示し、図３（ｂ）は試料３を固定した試料ホルダ２３を試料マスクユニット２１から取り外した状態を示す。
【００２３】
図４は試料３を固定した試料ホルダ２３の詳細を示す図であり、図４（ａ）は試料３を固定した試料ホルダ２３の正面５１にＳＥＭ試料台支持部への固定用ねじ穴５２を設けた状態を示す図であり、図４（ｂ）は当該試料ホルダ２３をＳＥＭ試料台支持部３４に取り付けた状態を示す図である。
【００２４】
これらの図に示すように、試料ホルダ２３の裏面（試料３の鏡面研磨面３９の反対側の面）５１にＳＥＭ試料台支持部への固定用ねじ穴５２が設けられる。図４（ｂ）に示すように、ＳＥＭ試料台支持部３４には上述のねじ穴５２に直接ねじ挿入されるねじ部５３が設けてあり、ねじ部５３はねじ穴５２に直接ねじ挿入される。
【００２５】
図６は、ＳＥＭ試料台支持部３４に試料ホルダ２３をねじ部５３およびねじ穴５２によって直接ねじ挿入（ねじ螺合）し、固定した状態を示す。この状態でＳＥＭによる試料３の研磨面の観察がなされることになる。
【００２６】
図５は、本実施例との比較のために従来例の構造を示す図である。従来例にあっては、ＳＥＭ試料台支持部３４に設けたねじ部５４は直接ねじ穴５２にねじ挿入されず、中間材であるＳＥＭ試料台３３を設け、ＳＥＭ試料台３３に設けられ、直接ねじ穴５２にねじ挿入されるねじ部（図示せず）をＳＥＭ試料台３３に設けて当該ねじ部をねじ穴５２にねじ挿入することを行っていた。従って、試料３とＳＥＭ試料台支持部３４との間の距離が長くなるという不都合があった。本実施例にあってはねじ穴５２にＳＥＭ試料台支持部３４に設けたねじ部５３を直接ねじ挿入しているので試料３とＳＥＭ試料台支持部３４との間を距離を小さくできるメリットがある。又、ＳＥＭ試料台にミリングされた試料を固定した試料ホルダを接着固定する面倒な作業もしなくてよい。
【００２７】
以上のように、試料ホルダ２３の裏面５１であって、前記マスク２の研磨されて観察される面３９の反対側に面した面に、ＳＥＭ試料台支持部３４に設けたねじ部５３が直接ねじ挿入されるねじ穴５１が設けられる、当該ねじ部５３を当該ねじ部５１に直接ねじ挿入することによって試料３を固定した試料ホルダ２３を中間材を介さずに直接ＳＥＭ試料台支持部３４に固定することができる。
【００２８】
図７は、試料の断面とマスクを平行にする方法を示した説明図である。
試料ホルダ回転ねじ２８を回してＸ１方向の位置調整を行い、試料３の断面とマスク２の稜線が平行になるよう後述するようにして顕微鏡下で微調整する。このとき、試料３の断面がマスクより僅かに突出、例えば５０μｍ程度突出するようにマスク微調整機構２６を回して設定する。
【００２９】
図８は、試料ステージ引出機構３０の構成を示す。試料ステージ引出機構３０は、リニアガイド１１とこれに固着されたフランジ１０からなり、フランジ１０に固着された試料微動ベース５は、リニアガイド１０に沿って真空チャンバ１５から引き出される。この操作に伴って、試料微動ベース５に設置された、試料マスクユニット２１を設置した試料マスクユニット微動機構4が、すなわちマスク２，試料ホルダ２３，試料３が真空チャンバ１５から一体的に引き出される。
【００３０】
本実施例において、試料マスクユニット２１を設置した試料マスクユニット微動機構4は、試料微動ベース５に着脱自在に固定される構成を有する。従って、試料マスクユニット２１を設置した試料マスクユニット微動機構4が真空チャンバ１５の外部に引き出されると、試料マスクユニット２１を設置した試料マスクユニット微動機構4を試料微動ベース５から着脱可能状態とされる。（試料マスクユニット２１の着脱スタンバイ）
図８は、このような着脱自在の状態から、試料マスクユニット２１を設置した試料マスクユニット微動機構4が着脱された状態を示す。この着脱は人手によって、もしくは適当な器具によって行う。
【００３１】
一方、マスク２と試料３との遮蔽位置関係を観測する光学顕微鏡４０は、図９に示すように、真空チャンバ１５から別体に構成され、任意の場所に配置することが可能とされる。そして、光学顕微鏡４０は、周知のループ２１，ルーペ微動機構１３を備える。更に、光学顕微鏡４０は、観測台４１上に取り外された試料マスクユニット２１を設置した試料マスクユニット微動機構4を装置するための固定台４２が設けてあり、位置決め用の軸と穴によって再現性のある決まった位置に試料マスクユニット２１を設置した試料マスクユニット微動機構4は、固定台４２上に設置される。
【００３２】
図１０は、試料マスクユニット２１を設置した試料マスクユニット微動機構４を固定台４２上に固定した状態を示す。
【００３３】
図１１は、試料３の断面研磨したい部位をイオンビーム中心に合わせる方法を示した説明図である。感光紙等を試料ホルダ２３に取り付け、イオンビームを照射することによりできた痕、すなわちビーム中心とルーペの中心をルーペ微動機構１３でＸ２，Ｙ２を駆動して合わせておく。図３で試料３を設置した後の試料マスクユニット本体２１を設置した試料マスクユニット微動機構4を固定台４２に設置する。固定台４２のＸ３，Ｙ３方向の位置を調整してルーペ中心に合わせることで、イオンビーム中心と断面研磨したい部位を合わせることができる。
【００３４】
このように、マスク２と試料３との遮蔽位置関係の調整時に、試料マスクユニット２１を設置した試料マスクユニット微動機構4は、試料微動ベース５から取り外されて光学顕微鏡４０の固定台４２に装着され、マスク２は試料３に対する遮蔽位置関係がマスク位置調整部（マスク微調整機構）によって調整される。
【００３５】
図１２は、イオンビームで試料３の断面を鏡面研磨する方法を示した説明図である。アルゴンイオンビームを照射すると、マスク２で覆われていない試料３をマスク２に沿って、深さ方向に取り除くことができ、且つ、試料３の断面の表面を鏡面研磨することができる。
【００３６】
このように、イオンミリング時に試料に対する遮蔽位置関係が調整されたマスク２を備えた試料マスクユニット２１を設置した試料マスクユニット微動機構４が試料微動ベース５に戻され、装着されることになる。
【００３７】
以上のように、マスク２と試料３との遮蔽位置関係の調整時に、試料マスクユニット２１を設置した試料マスクユニット微動機構４を試料微動ベース５から取り外して光学顕微鏡４０の固定台４２に装着し、マスクの試料３に対する遮蔽位置関係を調整し、イオンミリング時に、試料に対する遮蔽位置関係が調整されたマスク２を備えた試料マスクユニット２１を設置した試料マスクユニット微動機構４を真空チャンバ１５内に戻し、試料微動ベース５に装着するようにしたイオンミリング方法が構成される。
【００３８】
近年、特に半導体分野で、複合材料を電子顕微鏡で断面観察することが重要となってきており、複合材料の断面を鏡面研磨する重要性が増している。本実施例により、試料の断面観察したい部位にマスクを精度よく、容易に設定することが可能になった。本実施例において、複数個のマスク試料ユニット２１を備えるようにすれば、あらかじめ多くの試料をマスク位置が微調整された状態で準備することが可能になり、きわめて効率的である。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明の一実施例によるイオンミリング装置の概略構成図である。
【図２】試料マスクユニットの概略構成図である。
【図３】試料マスクユニットの他の例を示す図である。
【図４】試料を固定した試料ホルダの構成図である。
【図５】従来の試料ホルダの構成図である。
【図６】本実施例の試料ホルダをＳＥＭ試料台支持部に取り付けた状態を示す図である。
【図７】試料の断面とマスクを平行にする方法を示した説明図である。
【図８】試料微動ベースを引き出し、試料マスクユニットを設置した試料マスクユニット微動機構を着脱した状態を示す図である。
【図９】別体と設けられた光学顕微鏡に試料マスクユニットを設置した試料マスクユニット微動機構を装着する状態を示す図である。
【図１０】試料マスクユニットを設置した試料マスクユニット微動機構を光学顕微鏡に装着した状態を示す図である。
【図１１】アルゴンイオンビーム中心と試料の断面研磨したい部位とを合わせる方法を示した説明図である。
【図１２】イオンミリングによる試料断面研磨方法を示した説明図である。
【符号の説明】
【００４０】
１…イオン源、２…マスク、３…試料、４…試料マスクユニット微動機構、５…試料微動ベース、６…真空排気系、７…イオン源制御部、８…試料微動制御部、９…真空排気系制御部、１０…フランジ、１１…リニアガイド、１２…ルーペ、１３…ルーペ微動機構、１５…真空チャンバ、２１…試料マスクユニット、２３…試料ホルダ、４０…光学顕微鏡、４１…観測台、４２…固定台。

【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空チャンバに取り付けられ、試料にイオンビームを照射するイオンビーム源と、試料を固定する試料ホルダを固定する試料ホルダ固定具と、前記試料ホルダ，該試料ホルダに固定された試料の一部を遮蔽するマスク，前記試料ホルダを回転する試料回転機構および前記マスクと試料との遮蔽位置関係を調整するマスク位置調整部から構成される試料マスクユニットと、および前記マスクと試料との遮蔽位置関係を観測する光学顕微鏡とを備えたイオンミリング装置において、
前記試料ホルダに、前記試料の研磨されて観察される面の裏側の面に、ＳＥＭ試料台支持部に設けたおねじ部に直接ねじ挿入されるめねじ穴を設け、当該おねじ部を当該めねじ部に直接ねじ挿入することによって、試料を固定した前記試料ホルダをＳＥＭ試料台を介さずに直接ＳＥＭ試料台支持台に固定できるようにしたこと
を特徴とするイオンミリング装置。

【図１】