エアレイド不織布用繊維の製造方法
【課題】ガラス転移温度が比較的低いポリエステル系樹脂を表面に有するポリエステル系エアレイド不織布用繊維において、溶融紡糸段階での繊維膠着を抑制することによって、未開繊束や毛玉状欠点の極めて少ないエアレイド不織布用繊維を提供すること。
【解決手段】ガラス転移温度（Ｔｇ）が５〜５０℃のポリエステル系樹脂により繊維表面の少なくとも３０％が被覆されているエアレイド不織布用繊維の製造方法であって、溶融ポリマーを１００〜１，５００ｍ／ｍｉｎの紡糸速度で引き取る途中で、紡出糸条を１０〜４０℃の空気で冷却した後、１〜Ｔｇ−３℃の紡糸油剤を付与して、糸温度を該Ｔｇ以下とする。
【解決手段】ガラス転移温度（Ｔｇ）が５〜５０℃のポリエステル系樹脂により繊維表面の少なくとも３０％が被覆されているエアレイド不織布用繊維の製造方法であって、溶融ポリマーを１００〜１，５００ｍ／ｍｉｎの紡糸速度で引き取る途中で、紡出糸条を１０〜４０℃の空気で冷却した後、１〜Ｔｇ−３℃の紡糸油剤を付与して、糸温度を該Ｔｇ以下とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エアレイド不織布用繊維の製造方法に関し、さらに詳しくは、溶融紡糸により得られる未延伸糸において、冷却不足のため融着を起こしやすいために開繊性の悪いエアレイド不織布用繊維の開繊性向上の技術を提供するものである。
【背景技術】
【０００２】
エアレイド法は、乾式不織布の製造方法の一つであり、高速生産性や、嵩高性で繊維配向が均一な不織布が得られるなどの特徴がある。（一例は特許文献１を参照）。元来は、ドライパルプを叩解し、空気開繊してウェブを成型し、接着剤で固定したパルプ不織布が主流であったが、高強度、高通気性、耐水性などを狙い、全て合成繊維からなるエアレイド不織布も検討されている。（特許文献２など）。
かかるエアレイド不織布用繊維においては、空気開繊性が重要であり、得られるエアレイド不織布の品位を左右する。例えば、本発明者の検討によれば、特許文献３に記載されているポリエチレンテレフタレート／高密度ポリエチレン芯鞘型複合繊維やポリプロピレン／高密度ポリエチレン芯鞘型複合繊維のような繊維表面に高密度ポリエチレンが露出しているエアレイド不織布用短繊維は、空気開繊性が向上しており、形成されたエアレイドウェブ中に、数十本の繊維が平行に揃って束となった未開繊束や、繊維が絡合してできる毛玉状欠点が生成され難く、従来よりもウェブ品位が改善された不織布が得ることができる。
【０００３】
しかしながら、ガラス転移温度（以下「Ｔｇ」と略す）が室温近傍と低いポリエステル系樹脂（例えば、イソフタル酸共重合ポリブチレンテレフタレートなど）が繊維表面に露出しているエアレイド不織布用短繊維は、形成されたエアレイドウェブ中に、未開繊束や毛玉状欠点が比較的多く発生する。この原因を鋭意検討した結果、ポリエステル系樹脂は、特許文献３のようなポリオレフィンに比べ、固化（結晶化）のスピードが遅いため、Ｔｇが室温近傍より低いポリエステル系樹脂を溶融紡糸する際、単なる送風による空冷の方法では、未延伸糸引き取り後もＴｇ以下に冷却されずに、単糸間の膠着を部分的に起こしていることが未開繊束に繋がっていることが判明した。特許文献４に記載されている、ポリエステル系樹脂にタルク粉を混合する方法においても、樹脂によっては膠着が十分防止できなかった。また、紡糸速度が２，０００ｍ／ｍｉｎ以上の高速とすれば、ポリエステルの配向結晶化が促進され、より膠着し難くなるが、短繊維の主たる製造方法である、未延伸糸を缶またはケンスに収納した後に延伸する方法において、未延伸糸の落下運動量が大きく、缶またはケンス内で未延伸糸が絡まりやすく、運転上著しく障害となる欠点があった。
【特許文献１】米国特許第４，６４０，８１０号明細書
【特許文献２】国際公開第９７／４８８４６号パンフレット
【特許文献３】特開平１１−８１１１６号公報
【特許文献４】特開２００３−８９９５８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、上記従来技術を背景になされたもので、その目的は、ガラス転移温度が比較的低いポリエステル系樹脂を表面に有するポリエステル系エアレイド不織布用繊維において、溶融紡糸段階での繊維膠着を抑制することによって、未開繊束や毛玉状欠点の極めて少ないエアレイド不織布用繊維を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、ガラス転移温度（Ｔｇ）が５〜５０℃のポリエステル系樹脂により繊維表面の少なくとも３０％が被覆されているエアレイド不織布用繊維の製造方法において、溶融ポリマーを１００〜１，５００ｍ／ｍｉｎの紡糸速度で引き取る途中で、紡出糸条を１０〜４０℃の空気で冷却した後、１〜Ｔｇ−３℃の紡糸油剤を付与して、糸温度をＴｇ以下とすれば、従来にないレベルに著しくエアレイド不織布の欠点が少ないエアレイド不織布用繊維を得られることを発見し、本発明に到達した。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、ガラス転移温度が室温近傍に低く、結晶固化が遅いために未延伸糸間で微小な膠着を生じる傾向にあるポリエステル系短繊維を通常の２ステップの製綿工程で製造するに当たって、未延伸糸収缶に問題の無い程度の低紡糸速度であっても膠着を抑制でき、結果として、従来になかったレベルまで不織布欠点が少なく、地合いの良好なエアレイド不織布用繊維を提供することが可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
本発明で対象とするエアレイド不織布用繊維に用いられるポリエステル系樹脂としては、酸成分の少なくとも一成分はテレフタル酸成分および／またはイソフタル酸成分からなり、グリコール成分の少なくとも一成分がエチレングリコール成分、テトラメチレングリコール成分および／またはヘキサメチレングリコール成分からなる芳香族ポリエステル系樹脂で、Ｔｇが５〜５０℃の範囲にあるものである。脂肪族ポリエステルでは、Ｔｇが０℃以下にあるものが多く、好ましくない。
【０００８】
上記芳香族ポリエステル系樹脂の具体的な実施態様は、酸成分の４０〜１００モル％がテレフタル酸成分、６０〜０モル％がイソフタル酸成分であり、グリコール成分の３０〜１００モル％がテトラメチレングリコール成分またはヘキサメチレングリコール成分である芳香族ポリエステルが挙げられる。
ここで、テレフタル酸成分およびイソフタル酸成分の標記は、該ポリエステルが、テレフタル酸および／またはテレフタル酸ジメチルとイソフタル酸および／またはイソフタル酸ジメチルとグリコール成分とを重縮合触媒存在下で、エステル化反応またはエステル交換反応させて得られることを示唆しており、重縮合触媒としては、チタン化合物が好ましく、特にチタニウムテトラブトキサイドが好ましい。このチタン化合物はエステル交換反応触媒能も有しているため、エステル交換触媒として用いてもよい。
【０００９】
上記芳香族ポリエステル系樹脂のその他の酸成分として、アルカリ金属塩スルホイソフタル酸、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸、ドデカン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、その他の共重合ジオール成分として、エチレングリコール、トリメチレングリコールなどのアルキレングリコールやジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリトリメチレングリコール、ポリテトラメチレングリコールなどのポリアルキレングリコール、１，４−シクロヘキサンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノールなどの脂環族ジオール、ビスフェノールＡなどの芳香族ジオールなどを、Ｔｇが５〜５０℃となり得る範囲で含み得るものである。
【００１０】
本発明に用いられるポリエステル系樹脂のＴｇが５℃より小さい場合は、紡糸油剤冷却によっても膠着が抑制できない。一方、Ｔｇが５０℃より大きい場合は、紡糸油剤冷却によらなくても、膠着しないことが多いので、対象外とする。上記Ｔｇは、好ましくは１０〜４５℃である。
本発明に用いられるポリエステル系樹脂のＴｇを５〜５０℃に調整するには、酸成分の４０〜１００モル％がテレフタル酸成分、６０〜０モル％がイソフタル酸成分であり、グリコール成分の３０〜１００モル％がテトラメチレングリコール成分またはヘキサメチレングリコール成分である芳香族ポリエステルとすればよい。
【００１１】
なお、ポリエステル系樹脂は、１１０℃以上の融点をもつ結晶性ポリエステルであることが好ましい。このような結晶性ポリエステルは、上記された芳香族ポリエステル系樹脂が挙げられる。
ポリエステル系樹脂のより好ましい融点は、１３０℃以上、さらに好ましくは１５０℃以上、特に好ましくは１６０〜２００℃である。
【００１２】
また、本発明に用いられるポリエステル系樹脂中には、酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、中和剤、造核剤、エポキシ安定剤、滑剤、抗菌剤、難燃剤、帯電防止剤、顔料、可塑剤などの添加剤を適宜必要に応じて添加してもよい。
【００１３】
本発明が対象とする繊維は、前述のポリエステル系樹脂により繊維表面の３０％以上が被覆されているものであり、該ポリエステル系樹脂のみからなるホモ繊維や、該ポリエステル系樹脂を表面に配し、他方を結晶性の高いポリエチレンやポリプロピレンなどのポリオレフィン、融点が２００℃以上に高いポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートなどのポリアルキレンテレフタレートやナイロンなどと組み合わせた芯鞘型や偏芯芯鞘型、サイドバイサイド型、分割型、海島型などの複合繊維が例示される。これらの溶融〜口金からの吐出にあたっては、通常のポリエステル系繊維に用いられる公知の製造方法を適用できる。
【００１４】
本発明では、口金からポリマー吐出して、紡糸速度１００〜１，５００ｍ／ｍｉｎで引き取って未延伸糸を得るが、その間、口金下２０〜１００ｍｍの位置で、紡出糸条に１０〜４０℃の空気を送風して冷却固化し、さらに、１〜Ｔｇ−３℃の紡糸油剤で冷却して、未延伸糸の温度をＴｇ以下とする。
【００１５】
紡糸速度は、１，５００ｍ／ｍｉｎ以下にすることが、通常の短繊維用の繊維の製造方法である、紡糸−延伸の２ステップ法においては必要である。紡糸速度が１，５００ｍ／ｍｉｎを超えると、２ステップ法で未延伸糸の収納するための原トウ缶またはケンスへの収納が困難になる。詳しくは、収納時の未延伸糸の落下運動量が大きく、既に収納済みの未延伸糸に突き刺さって絡まり、延伸の連続運転に障害となる。一方、紡糸速度１００ｍ／ｍｉｎ未満では、紡糸ドラフトや紡糸張力が不十分で膠着防止の効果が不十分となる。好ましい紡糸速度の範囲は、３００〜１，３００ｍ／ｍｉｎである。
【００１６】
また、口金下の空冷においては、１０〜４０℃の温度が適正であり、４０℃より高い温度では冷却が不十分となり、一方１０℃を下回ると口金面が冷却されやすく、吐出不良となる恐れがある。
なお、口金下冷却の開始位置は２０〜１００ｍｍが適切であり、２０ｍｍ未満であると口金面が冷却されやすく、吐出不良となる恐れがあり、一方１００ｍｍを超えると冷却が不十分で膠着する。好ましくは、口金下３０〜７０ｍｍの位置で、１５〜３０℃の冷却風を付与することが望ましい。
【００１７】
これだけでは、未延伸糸温度をＴｇ以下に下げることが困難であるため、１〜Ｔｇ−３℃の温度に冷却した紡糸油剤を未延伸糸に付与する。紡糸油剤温度がＴｇ−３℃を超えると、未延伸糸温度をＴｇ以下に下げる効率が小さく、一方１℃を下回ると、冷却効率は良くなるものの、紡糸油剤が固化したり、高粘度となり、糸条への付着やオイリング装置への送液が困難となる。紡糸油剤は、冷却水による熱交換やクーラーなどを用いて、冷却すればよい。
【００１８】
本発明において、紡出糸条を冷却するのに、水でなく、紡糸油剤が好ましい理由は、水ではガラス転移点を下げたりる、鞘ポリマーの界面が相溶するといった課題が生じるためであり、界面活性剤のエマルジョンや鉱物油の非水溶系油剤とすることで、融着を防止することができる。本発明の場合は、未延伸糸の集束を生じにくい界面活性剤エマルジョンがより好ましく、特に油膜強度の高いアルキル燐酸アルカリ金属塩の０．１〜１重量％水溶液が好ましく用いられる。
【００１９】
紡糸油剤の付与方法としては、通常、溶融紡糸において用いられるオイリングローラー方式で付与するのが適切である。スリット給油方式で付与すると、十分熱をもった可能性のある未延伸糸を集束することとなるため、オイルが冷却されていてもスリット上で未延伸糸が融着することがある。
【００２０】
得られた未延伸糸は、紡糸装置に直結していない延伸機を用いて、公知の短繊維の製造方法により、所定のエアレイド不織布用短繊維を得る。具体的には、収缶した未延伸糸を束ねてトウとし、６０〜９０℃の温水中で１〜２ステップに分けて延伸する。その後、エアレイド工程通過性や親水性などの機能性を付与する仕上油剤を付着させ、押込クリンパーにより捲縮を付与し、熱風オーブンによってトウの乾燥と熱セットを行った後、ロータリーカッターなどで３〜２５ｍｍ程度の繊維長にカットし、目的の短繊維を得る。
【実施例】
【００２１】
以下、実施例により、本発明をさらに具体的に説明する。
なお、実施例における各項目は次の方法で測定した。
【００２２】
（１）ガラス転移温度（Ｔｇ）、融点（Ｔｍ）
パーキンエルマ社製示差走査型熱量計ＤＳＣ−２型を用い，昇温速度２０℃／分の条件で測定し、得られた融解吸熱曲線において極値を与える温度を融点とした。
（２）捲縮数
ＪＩＳ−Ｌ−１０１５に準じて測定した。
（３）単糸繊度
ＪＩＳ−Ｌ−１０１５に準じて測定した。
（４）繊維長
ＪＩＳ−Ｌ−１０１５に準じて測定した。
【００２３】
（５）エアレイドウェブ欠点数（エアレイド性）
Ｄａｎ−Ｗｅｂｆｏｒｍｉｎｇ社のフォーミングドラムユニット（６００ｍｍ幅、フォーミングドラムの孔形状２．１ｍｍ×２４．５ｍｍの長方形、開孔率３８％）を用いてドラム周速度２００ｍ／ｍｉｎ、ニードルロール回転数９００ｒｐｍ、ウェブ搬送速度２０ｍ／分の条件で、短繊維１００％からなる目付１７ｇ／ｍ２のエアレイドウェブを採取した。ウェブから１ｇ分を１０箇所ランダムに採取し、これに含まれる、繊維が平行に凝集した未開繊束で長径が１ｍｍ以上であるものと直径５ｍｍ以上の毛玉状欠点を数えて、１ｇ当りの平均個数を算出し、欠点数が１０個以下を合格とした。
【００２４】
実施例１
８時間減圧乾燥した表１の樹脂略号ＣＰＥＴ−１で示すポリエステルと、１２０℃で１６時間真空乾燥した表１の樹脂略号ＰＥＴで示すポリエチレンテレフタレートを各々別のエクストルーダーで溶融し、各々２４０℃と２８０℃の溶融ポリマーとして、前者を鞘成分Ａ、後者を芯成分Ｂとし、複合比率Ａ：Ｂ＝５０：５０（重量比）として、孔径０．３ｍｍの紡糸孔を１，０３２孔有する芯鞘型複合紡糸口金を用いて、複合化して溶融吐出させた。この際、口金温度は２８０℃、吐出量は５５０ｇ／分であった。これを口金下４０ｍｍで紡出糸条を２５℃の冷風で冷却した後、紡糸油剤として１８℃に冷却したラウリルホスフェートカリウム塩０．３重量％水溶液をオイリングローラーで未延伸糸に付与し、紡糸速度１，２５０ｍ／分でケンスに収缶して未延伸糸条を得た。
次いで、７０℃温水中で２．４５倍、９０℃温水中で１．１５倍に２段延伸し、ステアリルホスフェートカリウム塩／ジメチルシリコーン＝６５／３５からなる油剤の水溶液に延伸糸条を浸漬した後、スタッフイングボツクスを用いて１１個／２５ｍｍの機械捲縮を付与し、９０℃で６０分乾燥した後、繊維長５．０ｍｍに切断して、単糸繊度１．７デシテックスのポリエステル系短繊維を得た。
得られた短繊維のエアレイドウェブ欠点数は、未開繊束２個／ｇ、毛玉０個と良好であった。
本例の実施条件と得られた結果の集約を表２に示す。
【００２５】
比較例１
紡糸油剤の温度を３５℃とした他は、実施例１と同様にした。得られた短繊維のエアレイドウェブ欠点数は、未開繊束が５０個／ｇを超え、不良であった。
本例の実施条件と得られた結果の集約を表２に示す。
【００２６】
比較例２
紡糸油剤をオイリングローラーからスリット給油とした他は、実施例１と同様にした。得られた短繊維のエアレイドウェブ欠点数は、未開繊束が５０個／ｇを超え、不良であった。
本例の実施条件と得られた結果の集約を表２に示す。
【００２７】
実施例２
８時間減圧乾燥した表１の樹脂略号ＣＰＥＴ−２で示すポリエステルと、１２０℃で１６時間真空乾燥した表１の樹脂略号ＰＥＴで示すポリエチレンテレフタレートを各々別のエクストルーダーで溶融し、各々２５０℃と２８５℃の溶融ポリマーとして、前者を鞘成分Ａ、後者を芯成分Ｂとし、複合比率Ａ：Ｂ＝５０：５０（重量比）として、孔径０．３ｍｍの紡糸孔を１，０３２孔有する芯鞘型複合紡糸口金を用いて、複合化して溶融吐出させた。この際、口金温度は２８５℃、吐出量は５５０ｇ／分であった。これを口金下４０ｍｍで紡出糸条を２５℃の冷風で冷却した後、紡糸油剤として１８℃に冷却したラウリルホスフェートカリウム塩０．３重量％水溶液をオイリングローラーで未延伸糸に付与し、紡糸速度１，２５０ｍ／分でケンスに収缶して未延伸糸条を得た。
次いで、７０℃温水中で２．４５倍、９０℃温水中で１．１５倍に２段延伸し、ステアリルホスフェートカリウム塩／ジメチルシリコーン＝６５／３５からなる油剤の水溶液に延伸糸条を浸漬した後、スタッフイングボツクスを用いて１１個／２５ｍｍの機械捲縮を付与し、６５℃で６０分乾燥した後、繊維長５．０ｍｍに切断して、単糸繊度１．７デシテックスのポリエステル系短繊維を得た。
得られた短繊維のエアレイドウェブ欠点数は、未開繊束１個／ｇ、毛玉０個と良好であった。
本例の実施条件と得られた結果の集約を表２に示す。
【００２８】
実施例３
８時間減圧乾燥した表１の樹脂略号ＣＰＥＴ−３で示すポリエステルと、１２０℃で１６時間真空乾燥した表１の樹脂略号ＰＥＴで示すポリエチレンテレフタレートを各々別のエクストルーダーで溶融し、各々２３０℃と２８０℃の溶融ポリマーとして、前者を鞘成分Ａ、後者を芯成分Ｂとし、複合比率Ａ：Ｂ＝５０：５０（重量比）として、孔径０．３ｍｍの紡糸孔を１，０３２孔有する芯鞘型複合紡糸口金を用いて、複合化して溶融吐出させた。この際、口金温度は２８０℃、吐出量は５５０ｇ／分であった。これを口金下４０ｍｍで紡出糸条を２５℃の冷風で冷却した後、紡糸油剤として１８℃に冷却したラウリルホスフェートカリウム塩０．３重量％水溶液をオイリングローラーで未延伸糸に付与し、紡糸速度１２５０ｍ／分でケンスに収缶して未延伸糸条を得た。
次いで、７０℃温水中で２．４５倍、９０℃温水中で１．１５倍に２段延伸し、ステアリルホスフェートカリウム塩／ジメチルシリコーン＝６５／３５からなる油剤の水溶液に延伸糸条を浸漬した後、スタッフイングボツクスを用いて１１個／２５ｍｍの機械捲縮を付与し、９５℃で６０分乾燥した後、繊維長５．０ｍｍに切断して、単糸繊度１．７デシテックスのポリエステル系短繊維を得た。
得られた短繊維のエアレイドウェブ欠点数は、未開繊束３個／ｇ、毛玉０個と良好であった。
本例の実施条件と得られた結果の集約を表２に示す。
【００２９】
実施例４
表１の樹脂略号ＣＰＥＴ−４で示すポリエステルを８時間減圧乾燥した後、紡出温度２７０℃で孔径０．３５ｍｍの紡糸孔を４５０孔有する紡糸口金を通して吐出量３００ｇ／ｍｉｎで溶融紡出し、口金下６３ｍｍで紡出糸条を２５℃の冷風で冷却した後、紡糸油剤として２２℃に冷却したラウリルホスフェートカリウム塩０．３重量％水溶液をオイリングローラーで未延伸糸に付与し、紡糸速度１，０００ｍ／分でケンスに収缶して未延伸糸条を得た。
次いで、４倍に冷延伸した後８５℃温水中で１．０倍で緊張熱処理し、ステアリルホスフェートカリウム塩／ジメチルシリコーン＝６５／３５からなる油剤の水溶液に延伸糸条を浸漬した後、スタッフイングボツクスを用いて１１個／２５ｍｍの機械捲縮を付与し、１３５℃で６０分乾燥した後、繊維長５．０ｍｍに切断して、単糸繊度２．８デシテックスのポリエステル系短繊維を得た。
得られた短繊維のエアレイドウェブ欠点数は、未開繊束４個／ｇ、毛玉０個と良好であった。
本例の実施条件と得られた結果の集約を表２に示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【表２】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エアレイド不織布用繊維の製造方法に関し、さらに詳しくは、溶融紡糸により得られる未延伸糸において、冷却不足のため融着を起こしやすいために開繊性の悪いエアレイド不織布用繊維の開繊性向上の技術を提供するものである。
【背景技術】
【０００２】
エアレイド法は、乾式不織布の製造方法の一つであり、高速生産性や、嵩高性で繊維配向が均一な不織布が得られるなどの特徴がある。（一例は特許文献１を参照）。元来は、ドライパルプを叩解し、空気開繊してウェブを成型し、接着剤で固定したパルプ不織布が主流であったが、高強度、高通気性、耐水性などを狙い、全て合成繊維からなるエアレイド不織布も検討されている。（特許文献２など）。
かかるエアレイド不織布用繊維においては、空気開繊性が重要であり、得られるエアレイド不織布の品位を左右する。例えば、本発明者の検討によれば、特許文献３に記載されているポリエチレンテレフタレート／高密度ポリエチレン芯鞘型複合繊維やポリプロピレン／高密度ポリエチレン芯鞘型複合繊維のような繊維表面に高密度ポリエチレンが露出しているエアレイド不織布用短繊維は、空気開繊性が向上しており、形成されたエアレイドウェブ中に、数十本の繊維が平行に揃って束となった未開繊束や、繊維が絡合してできる毛玉状欠点が生成され難く、従来よりもウェブ品位が改善された不織布が得ることができる。
【０００３】
しかしながら、ガラス転移温度（以下「Ｔｇ」と略す）が室温近傍と低いポリエステル系樹脂（例えば、イソフタル酸共重合ポリブチレンテレフタレートなど）が繊維表面に露出しているエアレイド不織布用短繊維は、形成されたエアレイドウェブ中に、未開繊束や毛玉状欠点が比較的多く発生する。この原因を鋭意検討した結果、ポリエステル系樹脂は、特許文献３のようなポリオレフィンに比べ、固化（結晶化）のスピードが遅いため、Ｔｇが室温近傍より低いポリエステル系樹脂を溶融紡糸する際、単なる送風による空冷の方法では、未延伸糸引き取り後もＴｇ以下に冷却されずに、単糸間の膠着を部分的に起こしていることが未開繊束に繋がっていることが判明した。特許文献４に記載されている、ポリエステル系樹脂にタルク粉を混合する方法においても、樹脂によっては膠着が十分防止できなかった。また、紡糸速度が２，０００ｍ／ｍｉｎ以上の高速とすれば、ポリエステルの配向結晶化が促進され、より膠着し難くなるが、短繊維の主たる製造方法である、未延伸糸を缶またはケンスに収納した後に延伸する方法において、未延伸糸の落下運動量が大きく、缶またはケンス内で未延伸糸が絡まりやすく、運転上著しく障害となる欠点があった。
【特許文献１】米国特許第４，６４０，８１０号明細書
【特許文献２】国際公開第９７／４８８４６号パンフレット
【特許文献３】特開平１１−８１１１６号公報
【特許文献４】特開２００３−８９９５８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、上記従来技術を背景になされたもので、その目的は、ガラス転移温度が比較的低いポリエステル系樹脂を表面に有するポリエステル系エアレイド不織布用繊維において、溶融紡糸段階での繊維膠着を抑制することによって、未開繊束や毛玉状欠点の極めて少ないエアレイド不織布用繊維を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、ガラス転移温度（Ｔｇ）が５〜５０℃のポリエステル系樹脂により繊維表面の少なくとも３０％が被覆されているエアレイド不織布用繊維の製造方法において、溶融ポリマーを１００〜１，５００ｍ／ｍｉｎの紡糸速度で引き取る途中で、紡出糸条を１０〜４０℃の空気で冷却した後、１〜Ｔｇ−３℃の紡糸油剤を付与して、糸温度をＴｇ以下とすれば、従来にないレベルに著しくエアレイド不織布の欠点が少ないエアレイド不織布用繊維を得られることを発見し、本発明に到達した。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、ガラス転移温度が室温近傍に低く、結晶固化が遅いために未延伸糸間で微小な膠着を生じる傾向にあるポリエステル系短繊維を通常の２ステップの製綿工程で製造するに当たって、未延伸糸収缶に問題の無い程度の低紡糸速度であっても膠着を抑制でき、結果として、従来になかったレベルまで不織布欠点が少なく、地合いの良好なエアレイド不織布用繊維を提供することが可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
本発明で対象とするエアレイド不織布用繊維に用いられるポリエステル系樹脂としては、酸成分の少なくとも一成分はテレフタル酸成分および／またはイソフタル酸成分からなり、グリコール成分の少なくとも一成分がエチレングリコール成分、テトラメチレングリコール成分および／またはヘキサメチレングリコール成分からなる芳香族ポリエステル系樹脂で、Ｔｇが５〜５０℃の範囲にあるものである。脂肪族ポリエステルでは、Ｔｇが０℃以下にあるものが多く、好ましくない。
【０００８】
上記芳香族ポリエステル系樹脂の具体的な実施態様は、酸成分の４０〜１００モル％がテレフタル酸成分、６０〜０モル％がイソフタル酸成分であり、グリコール成分の３０〜１００モル％がテトラメチレングリコール成分またはヘキサメチレングリコール成分である芳香族ポリエステルが挙げられる。
ここで、テレフタル酸成分およびイソフタル酸成分の標記は、該ポリエステルが、テレフタル酸および／またはテレフタル酸ジメチルとイソフタル酸および／またはイソフタル酸ジメチルとグリコール成分とを重縮合触媒存在下で、エステル化反応またはエステル交換反応させて得られることを示唆しており、重縮合触媒としては、チタン化合物が好ましく、特にチタニウムテトラブトキサイドが好ましい。このチタン化合物はエステル交換反応触媒能も有しているため、エステル交換触媒として用いてもよい。
【０００９】
上記芳香族ポリエステル系樹脂のその他の酸成分として、アルカリ金属塩スルホイソフタル酸、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸、ドデカン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、その他の共重合ジオール成分として、エチレングリコール、トリメチレングリコールなどのアルキレングリコールやジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリトリメチレングリコール、ポリテトラメチレングリコールなどのポリアルキレングリコール、１，４−シクロヘキサンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノールなどの脂環族ジオール、ビスフェノールＡなどの芳香族ジオールなどを、Ｔｇが５〜５０℃となり得る範囲で含み得るものである。
【００１０】
本発明に用いられるポリエステル系樹脂のＴｇが５℃より小さい場合は、紡糸油剤冷却によっても膠着が抑制できない。一方、Ｔｇが５０℃より大きい場合は、紡糸油剤冷却によらなくても、膠着しないことが多いので、対象外とする。上記Ｔｇは、好ましくは１０〜４５℃である。
本発明に用いられるポリエステル系樹脂のＴｇを５〜５０℃に調整するには、酸成分の４０〜１００モル％がテレフタル酸成分、６０〜０モル％がイソフタル酸成分であり、グリコール成分の３０〜１００モル％がテトラメチレングリコール成分またはヘキサメチレングリコール成分である芳香族ポリエステルとすればよい。
【００１１】
なお、ポリエステル系樹脂は、１１０℃以上の融点をもつ結晶性ポリエステルであることが好ましい。このような結晶性ポリエステルは、上記された芳香族ポリエステル系樹脂が挙げられる。
ポリエステル系樹脂のより好ましい融点は、１３０℃以上、さらに好ましくは１５０℃以上、特に好ましくは１６０〜２００℃である。
【００１２】
また、本発明に用いられるポリエステル系樹脂中には、酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、中和剤、造核剤、エポキシ安定剤、滑剤、抗菌剤、難燃剤、帯電防止剤、顔料、可塑剤などの添加剤を適宜必要に応じて添加してもよい。
【００１３】
本発明が対象とする繊維は、前述のポリエステル系樹脂により繊維表面の３０％以上が被覆されているものであり、該ポリエステル系樹脂のみからなるホモ繊維や、該ポリエステル系樹脂を表面に配し、他方を結晶性の高いポリエチレンやポリプロピレンなどのポリオレフィン、融点が２００℃以上に高いポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートなどのポリアルキレンテレフタレートやナイロンなどと組み合わせた芯鞘型や偏芯芯鞘型、サイドバイサイド型、分割型、海島型などの複合繊維が例示される。これらの溶融〜口金からの吐出にあたっては、通常のポリエステル系繊維に用いられる公知の製造方法を適用できる。
【００１４】
本発明では、口金からポリマー吐出して、紡糸速度１００〜１，５００ｍ／ｍｉｎで引き取って未延伸糸を得るが、その間、口金下２０〜１００ｍｍの位置で、紡出糸条に１０〜４０℃の空気を送風して冷却固化し、さらに、１〜Ｔｇ−３℃の紡糸油剤で冷却して、未延伸糸の温度をＴｇ以下とする。
【００１５】
紡糸速度は、１，５００ｍ／ｍｉｎ以下にすることが、通常の短繊維用の繊維の製造方法である、紡糸−延伸の２ステップ法においては必要である。紡糸速度が１，５００ｍ／ｍｉｎを超えると、２ステップ法で未延伸糸の収納するための原トウ缶またはケンスへの収納が困難になる。詳しくは、収納時の未延伸糸の落下運動量が大きく、既に収納済みの未延伸糸に突き刺さって絡まり、延伸の連続運転に障害となる。一方、紡糸速度１００ｍ／ｍｉｎ未満では、紡糸ドラフトや紡糸張力が不十分で膠着防止の効果が不十分となる。好ましい紡糸速度の範囲は、３００〜１，３００ｍ／ｍｉｎである。
【００１６】
また、口金下の空冷においては、１０〜４０℃の温度が適正であり、４０℃より高い温度では冷却が不十分となり、一方１０℃を下回ると口金面が冷却されやすく、吐出不良となる恐れがある。
なお、口金下冷却の開始位置は２０〜１００ｍｍが適切であり、２０ｍｍ未満であると口金面が冷却されやすく、吐出不良となる恐れがあり、一方１００ｍｍを超えると冷却が不十分で膠着する。好ましくは、口金下３０〜７０ｍｍの位置で、１５〜３０℃の冷却風を付与することが望ましい。
【００１７】
これだけでは、未延伸糸温度をＴｇ以下に下げることが困難であるため、１〜Ｔｇ−３℃の温度に冷却した紡糸油剤を未延伸糸に付与する。紡糸油剤温度がＴｇ−３℃を超えると、未延伸糸温度をＴｇ以下に下げる効率が小さく、一方１℃を下回ると、冷却効率は良くなるものの、紡糸油剤が固化したり、高粘度となり、糸条への付着やオイリング装置への送液が困難となる。紡糸油剤は、冷却水による熱交換やクーラーなどを用いて、冷却すればよい。
【００１８】
本発明において、紡出糸条を冷却するのに、水でなく、紡糸油剤が好ましい理由は、水ではガラス転移点を下げたりる、鞘ポリマーの界面が相溶するといった課題が生じるためであり、界面活性剤のエマルジョンや鉱物油の非水溶系油剤とすることで、融着を防止することができる。本発明の場合は、未延伸糸の集束を生じにくい界面活性剤エマルジョンがより好ましく、特に油膜強度の高いアルキル燐酸アルカリ金属塩の０．１〜１重量％水溶液が好ましく用いられる。
【００１９】
紡糸油剤の付与方法としては、通常、溶融紡糸において用いられるオイリングローラー方式で付与するのが適切である。スリット給油方式で付与すると、十分熱をもった可能性のある未延伸糸を集束することとなるため、オイルが冷却されていてもスリット上で未延伸糸が融着することがある。
【００２０】
得られた未延伸糸は、紡糸装置に直結していない延伸機を用いて、公知の短繊維の製造方法により、所定のエアレイド不織布用短繊維を得る。具体的には、収缶した未延伸糸を束ねてトウとし、６０〜９０℃の温水中で１〜２ステップに分けて延伸する。その後、エアレイド工程通過性や親水性などの機能性を付与する仕上油剤を付着させ、押込クリンパーにより捲縮を付与し、熱風オーブンによってトウの乾燥と熱セットを行った後、ロータリーカッターなどで３〜２５ｍｍ程度の繊維長にカットし、目的の短繊維を得る。
【実施例】
【００２１】
以下、実施例により、本発明をさらに具体的に説明する。
なお、実施例における各項目は次の方法で測定した。
【００２２】
（１）ガラス転移温度（Ｔｇ）、融点（Ｔｍ）
パーキンエルマ社製示差走査型熱量計ＤＳＣ−２型を用い，昇温速度２０℃／分の条件で測定し、得られた融解吸熱曲線において極値を与える温度を融点とした。
（２）捲縮数
ＪＩＳ−Ｌ−１０１５に準じて測定した。
（３）単糸繊度
ＪＩＳ−Ｌ−１０１５に準じて測定した。
（４）繊維長
ＪＩＳ−Ｌ−１０１５に準じて測定した。
【００２３】
（５）エアレイドウェブ欠点数（エアレイド性）
Ｄａｎ−Ｗｅｂｆｏｒｍｉｎｇ社のフォーミングドラムユニット（６００ｍｍ幅、フォーミングドラムの孔形状２．１ｍｍ×２４．５ｍｍの長方形、開孔率３８％）を用いてドラム周速度２００ｍ／ｍｉｎ、ニードルロール回転数９００ｒｐｍ、ウェブ搬送速度２０ｍ／分の条件で、短繊維１００％からなる目付１７ｇ／ｍ２のエアレイドウェブを採取した。ウェブから１ｇ分を１０箇所ランダムに採取し、これに含まれる、繊維が平行に凝集した未開繊束で長径が１ｍｍ以上であるものと直径５ｍｍ以上の毛玉状欠点を数えて、１ｇ当りの平均個数を算出し、欠点数が１０個以下を合格とした。
【００２４】
実施例１
８時間減圧乾燥した表１の樹脂略号ＣＰＥＴ−１で示すポリエステルと、１２０℃で１６時間真空乾燥した表１の樹脂略号ＰＥＴで示すポリエチレンテレフタレートを各々別のエクストルーダーで溶融し、各々２４０℃と２８０℃の溶融ポリマーとして、前者を鞘成分Ａ、後者を芯成分Ｂとし、複合比率Ａ：Ｂ＝５０：５０（重量比）として、孔径０．３ｍｍの紡糸孔を１，０３２孔有する芯鞘型複合紡糸口金を用いて、複合化して溶融吐出させた。この際、口金温度は２８０℃、吐出量は５５０ｇ／分であった。これを口金下４０ｍｍで紡出糸条を２５℃の冷風で冷却した後、紡糸油剤として１８℃に冷却したラウリルホスフェートカリウム塩０．３重量％水溶液をオイリングローラーで未延伸糸に付与し、紡糸速度１，２５０ｍ／分でケンスに収缶して未延伸糸条を得た。
次いで、７０℃温水中で２．４５倍、９０℃温水中で１．１５倍に２段延伸し、ステアリルホスフェートカリウム塩／ジメチルシリコーン＝６５／３５からなる油剤の水溶液に延伸糸条を浸漬した後、スタッフイングボツクスを用いて１１個／２５ｍｍの機械捲縮を付与し、９０℃で６０分乾燥した後、繊維長５．０ｍｍに切断して、単糸繊度１．７デシテックスのポリエステル系短繊維を得た。
得られた短繊維のエアレイドウェブ欠点数は、未開繊束２個／ｇ、毛玉０個と良好であった。
本例の実施条件と得られた結果の集約を表２に示す。
【００２５】
比較例１
紡糸油剤の温度を３５℃とした他は、実施例１と同様にした。得られた短繊維のエアレイドウェブ欠点数は、未開繊束が５０個／ｇを超え、不良であった。
本例の実施条件と得られた結果の集約を表２に示す。
【００２６】
比較例２
紡糸油剤をオイリングローラーからスリット給油とした他は、実施例１と同様にした。得られた短繊維のエアレイドウェブ欠点数は、未開繊束が５０個／ｇを超え、不良であった。
本例の実施条件と得られた結果の集約を表２に示す。
【００２７】
実施例２
８時間減圧乾燥した表１の樹脂略号ＣＰＥＴ−２で示すポリエステルと、１２０℃で１６時間真空乾燥した表１の樹脂略号ＰＥＴで示すポリエチレンテレフタレートを各々別のエクストルーダーで溶融し、各々２５０℃と２８５℃の溶融ポリマーとして、前者を鞘成分Ａ、後者を芯成分Ｂとし、複合比率Ａ：Ｂ＝５０：５０（重量比）として、孔径０．３ｍｍの紡糸孔を１，０３２孔有する芯鞘型複合紡糸口金を用いて、複合化して溶融吐出させた。この際、口金温度は２８５℃、吐出量は５５０ｇ／分であった。これを口金下４０ｍｍで紡出糸条を２５℃の冷風で冷却した後、紡糸油剤として１８℃に冷却したラウリルホスフェートカリウム塩０．３重量％水溶液をオイリングローラーで未延伸糸に付与し、紡糸速度１，２５０ｍ／分でケンスに収缶して未延伸糸条を得た。
次いで、７０℃温水中で２．４５倍、９０℃温水中で１．１５倍に２段延伸し、ステアリルホスフェートカリウム塩／ジメチルシリコーン＝６５／３５からなる油剤の水溶液に延伸糸条を浸漬した後、スタッフイングボツクスを用いて１１個／２５ｍｍの機械捲縮を付与し、６５℃で６０分乾燥した後、繊維長５．０ｍｍに切断して、単糸繊度１．７デシテックスのポリエステル系短繊維を得た。
得られた短繊維のエアレイドウェブ欠点数は、未開繊束１個／ｇ、毛玉０個と良好であった。
本例の実施条件と得られた結果の集約を表２に示す。
【００２８】
実施例３
８時間減圧乾燥した表１の樹脂略号ＣＰＥＴ−３で示すポリエステルと、１２０℃で１６時間真空乾燥した表１の樹脂略号ＰＥＴで示すポリエチレンテレフタレートを各々別のエクストルーダーで溶融し、各々２３０℃と２８０℃の溶融ポリマーとして、前者を鞘成分Ａ、後者を芯成分Ｂとし、複合比率Ａ：Ｂ＝５０：５０（重量比）として、孔径０．３ｍｍの紡糸孔を１，０３２孔有する芯鞘型複合紡糸口金を用いて、複合化して溶融吐出させた。この際、口金温度は２８０℃、吐出量は５５０ｇ／分であった。これを口金下４０ｍｍで紡出糸条を２５℃の冷風で冷却した後、紡糸油剤として１８℃に冷却したラウリルホスフェートカリウム塩０．３重量％水溶液をオイリングローラーで未延伸糸に付与し、紡糸速度１２５０ｍ／分でケンスに収缶して未延伸糸条を得た。
次いで、７０℃温水中で２．４５倍、９０℃温水中で１．１５倍に２段延伸し、ステアリルホスフェートカリウム塩／ジメチルシリコーン＝６５／３５からなる油剤の水溶液に延伸糸条を浸漬した後、スタッフイングボツクスを用いて１１個／２５ｍｍの機械捲縮を付与し、９５℃で６０分乾燥した後、繊維長５．０ｍｍに切断して、単糸繊度１．７デシテックスのポリエステル系短繊維を得た。
得られた短繊維のエアレイドウェブ欠点数は、未開繊束３個／ｇ、毛玉０個と良好であった。
本例の実施条件と得られた結果の集約を表２に示す。
【００２９】
実施例４
表１の樹脂略号ＣＰＥＴ−４で示すポリエステルを８時間減圧乾燥した後、紡出温度２７０℃で孔径０．３５ｍｍの紡糸孔を４５０孔有する紡糸口金を通して吐出量３００ｇ／ｍｉｎで溶融紡出し、口金下６３ｍｍで紡出糸条を２５℃の冷風で冷却した後、紡糸油剤として２２℃に冷却したラウリルホスフェートカリウム塩０．３重量％水溶液をオイリングローラーで未延伸糸に付与し、紡糸速度１，０００ｍ／分でケンスに収缶して未延伸糸条を得た。
次いで、４倍に冷延伸した後８５℃温水中で１．０倍で緊張熱処理し、ステアリルホスフェートカリウム塩／ジメチルシリコーン＝６５／３５からなる油剤の水溶液に延伸糸条を浸漬した後、スタッフイングボツクスを用いて１１個／２５ｍｍの機械捲縮を付与し、１３５℃で６０分乾燥した後、繊維長５．０ｍｍに切断して、単糸繊度２．８デシテックスのポリエステル系短繊維を得た。
得られた短繊維のエアレイドウェブ欠点数は、未開繊束４個／ｇ、毛玉０個と良好であった。
本例の実施条件と得られた結果の集約を表２に示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【表２】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス転移温度（Ｔｇ）が５〜５０℃のポリエステル系樹脂により繊維表面の少なくとも３０％が被覆されているエアレイド不織布用繊維の製造方法であって、溶融ポリマーを１００〜１，５００ｍ／ｍｉｎの紡糸速度で引き取る途中で、紡出糸条を１０〜４０℃の空気で冷却した後、１〜Ｔｇ−３℃の紡糸油剤を付与して、糸温度を該Ｔｇ以下とすることを特徴とするエアレイド不織布用繊維の製造方法。
【請求項２】
冷却した紡糸油剤をオイリングローラーで付与する請求項１記載のエアレイド不織布用繊維の製造方法。
【請求項３】
ガラス転移温度（Ｔｇ）が５〜５０℃のポリエステル系樹脂が、酸成分の少なくとも一成分はテレフタル酸成分および／またはイソフタル酸成分からなり、グリコール成分の少なくとも一成分がエチレングリコール成分、テトラメチレングリコール成分および／またはヘキサメチレングリコール成分からなる芳香族ポリエステル系樹脂である請求項１〜２いずれかに記載のエアレイド不織布用繊維の製造方法。
【請求項４】
エアレイド不織布用繊維が、ガラス転移温度（Ｔｇ）が５〜５０℃のポリエステル系樹脂を鞘成分とする芯鞘型複合繊維である請求項１〜３いずれかに記載のエアレイド不織布用繊維の製造方法。
【請求項５】
エアレイド不織布用繊維が、ガラス転移温度（Ｔｇ）が５〜５０℃のポリエステル系樹脂のみからなる繊維である請求項１〜３いずれかに記載のエアレイド不織布用繊維の製造方法。
【請求項１】
ガラス転移温度（Ｔｇ）が５〜５０℃のポリエステル系樹脂により繊維表面の少なくとも３０％が被覆されているエアレイド不織布用繊維の製造方法であって、溶融ポリマーを１００〜１，５００ｍ／ｍｉｎの紡糸速度で引き取る途中で、紡出糸条を１０〜４０℃の空気で冷却した後、１〜Ｔｇ−３℃の紡糸油剤を付与して、糸温度を該Ｔｇ以下とすることを特徴とするエアレイド不織布用繊維の製造方法。
【請求項２】
冷却した紡糸油剤をオイリングローラーで付与する請求項１記載のエアレイド不織布用繊維の製造方法。
【請求項３】
ガラス転移温度（Ｔｇ）が５〜５０℃のポリエステル系樹脂が、酸成分の少なくとも一成分はテレフタル酸成分および／またはイソフタル酸成分からなり、グリコール成分の少なくとも一成分がエチレングリコール成分、テトラメチレングリコール成分および／またはヘキサメチレングリコール成分からなる芳香族ポリエステル系樹脂である請求項１〜２いずれかに記載のエアレイド不織布用繊維の製造方法。
【請求項４】
エアレイド不織布用繊維が、ガラス転移温度（Ｔｇ）が５〜５０℃のポリエステル系樹脂を鞘成分とする芯鞘型複合繊維である請求項１〜３いずれかに記載のエアレイド不織布用繊維の製造方法。
【請求項５】
エアレイド不織布用繊維が、ガラス転移温度（Ｔｇ）が５〜５０℃のポリエステル系樹脂のみからなる繊維である請求項１〜３いずれかに記載のエアレイド不織布用繊維の製造方法。
【公開番号】特開２００７−２９７７２７（Ｐ２００７−２９７７２７Ａ）
【公開日】平成１９年１１月１５日（２００７．１１．１５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−１２４５６０（Ｐ２００６−１２４５６０）
【出願日】平成１８年４月２８日（２００６．４．２８）
【出願人】（３０２０１１７１１）帝人ファイバー株式会社 (1,101)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１１月１５日（２００７．１１．１５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年４月２８日（２００６．４．２８）
【出願人】（３０２０１１７１１）帝人ファイバー株式会社 (1,101)
【Ｆターム（参考）】
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