エタノールの蒸留方法及び蒸留装置
【課題】消費されるエネルギーを少なくし、蒸留装置を小型化する。
【解決手段】少なくとも、塔頂から下方に向けて形成された第１のカラム２７、中仕切り２６を介して前記第１のカラム２７と隣接させて形成された第２のカラム２８、及び塔底から上方に向けて形成され、前記第１、第２のカラム２７、２８と連通する第３のカラム２９を備えた蒸留塔を使用する。この場合、好ましくは３基の蒸留塔を配設するだけでよく、しかも、付帯機器及び計装品を３系列分配設するだけでよい。したがって、消費されるエネルギーを少なくすることができるだけでなく、蒸留装置を小型化することができ、蒸留装置のコスト、及びエタノールを蒸留するためのコストを低くすることができる。
【解決手段】少なくとも、塔頂から下方に向けて形成された第１のカラム２７、中仕切り２６を介して前記第１のカラム２７と隣接させて形成された第２のカラム２８、及び塔底から上方に向けて形成され、前記第１、第２のカラム２７、２８と連通する第３のカラム２９を備えた蒸留塔を使用する。この場合、好ましくは３基の蒸留塔を配設するだけでよく、しかも、付帯機器及び計装品を３系列分配設するだけでよい。したがって、消費されるエネルギーを少なくすることができるだけでなく、蒸留装置を小型化することができ、蒸留装置のコスト、及びエタノールを蒸留するためのコストを低くすることができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エタノールの蒸留方法及び蒸留装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、蒸留によって、少なくとも微量の低沸点成分、メタノール、フーゼル油（プロパノール、ブタノール、アミノアルコール等の総称）成分等を含む粗エタノールから飲料用又は工業用の精製されたエタノール、すなわち、精製エタノールを得る場合、例えば、６基の蒸留塔を組み合わせた蒸留装置を使用し、各蒸留塔において加熱及び冷却をそれぞれ繰り返すようにしている。この場合、エタノールはエタノールである。
【０００３】
図２は従来の蒸留装置の例を示す図である。
【０００４】
図において、１１は５０段の抽出蒸留塔、１２は５０段の精留塔、１３は１５段の脱酒精塔、１４は４９段の精製塔、１５は５９段の脱メタノール塔、１６は５５段の減圧蒸留塔である。前記抽出蒸留塔１１、精留塔１２、脱酒精塔１３、精製塔１４、脱メタノール塔１５及び減圧蒸留塔１６は、いずれも棚段塔から成る蒸留塔であり、段数は実段数で下から数えたものである。
【０００５】
微量の低沸点成分、メタノール、フーゼル油成分等を含む粗エタノールＭ（９５容量％〔ｖｏｌ％〕）は、抽出蒸留塔１１の上部の３５段に供給される。また、熱水である割湯Ｗは、抽出蒸留塔１１の塔頂に供給される。抽出蒸留塔１１の加熱は、塔底にスチームＳを吹き込むことによって行われる。
【０００６】
抽出蒸留塔１１の塔頂から排出された蒸気Ｖ１は、凝縮器Ｈ１、Ｈ２によって凝縮させられて微量の低沸点成分及びフーゼル油成分の一部を含む留出液になり、該留出液の一部は貯槽Ｒ２を介して抽出蒸留塔１１の塔頂に還流され、残りは排出される。
【０００７】
抽出蒸留塔１１の塔底から排出された缶出液は、エタノール濃度が約１５〔ｖｏｌ％〕であり、脱酒精塔１３の塔頂に供給される。そして、脱酒精塔１３の塔頂から排出された蒸気は、エタノール濃度が約５０〔ｖｏｌ％〕であり、精留塔１２の塔底に供給され、該精留塔１２の塔底から排出された缶出液は、脱酒精塔１３の塔頂に供給される。
【０００８】
また、脱酒精塔１３の塔底から排出された熱水は、貯槽Ｒ１を介して割湯Ｗとして抽出蒸留塔１１の塔頂に循環させて供給するとともに、余剰の熱水は排出される。脱酒精塔１３の加熱は、塔底にスチームＳを吹き込むことによって行われる。
【０００９】
前記精留塔１２の塔頂から排出された蒸気Ｖ２は、凝縮器Ｈ３、Ｈ４によって凝縮させられてメタノールを含む留出液になり、該留出液の一部は精留塔１２の塔頂に還流され、残りは脱メタノール塔１５に供給される。
【００１０】
微量の低沸点成分、メタノール、フーゼル油成分等がほぼ除去されたエタノール留分は、精留塔１２の４８段から側流として排出される。また、フーゼル油成分は精留塔１２の塔底において濃縮され、４段から抜き出され、貯槽Ｒ４に供給される。
【００１１】
精留塔１２から排出された前記エタノール留分は、エタノール濃度が９６〔ｖｏｌ％〕で精製塔１４の３３段に供給される。また、精製塔１４の塔頂から排出された蒸気Ｖ３は、凝縮器Ｈ５、Ｈ６によって凝縮させられてメタノールを含む留出液になり、該留出液の一部は精製塔１４の塔頂に還流され、残りは脱メタノール塔１５に供給される。そして、精製塔１４の塔底から缶出液が、エタノール濃度が９６〔ｖｏｌ％〕の精製エタノールとして、また、製品として排出される。
【００１２】
前記缶出液の一部は加熱されて蒸気になり、再沸器Ｍ１、Ｍ２によって精製塔１４に循環させられる。精製塔１４の加熱は再沸器Ｍ１、Ｍ２によって行われる。
【００１３】
精留塔１２の留出液は脱メタノール塔１５の２５段に、精製塔１４の留出液は脱メタノール塔１５の３３段に、減圧蒸留塔１６の留出液は貯槽Ｒ３を介して脱メタノール塔１５の２５段にそれぞれ供給される。また、脱メタノール塔１５の塔頂から排出された蒸気Ｖ４は、凝縮器Ｈ７、Ｈ８によって凝縮させられてメタノールを含む留出液になり、該留出液の一部は脱メタノール塔１５の塔頂に還流され、残りはメチロンとして排出される。そして、脱メタノール塔１５の塔底から排出された缶出液は、貯槽Ｒ２に供給され、該貯槽Ｒ２から排出された液体の一部は、抽出蒸留塔１１の塔頂に供給され、一部は貯槽Ｒ４に供給される。前記脱メタノール塔１５の加熱は、塔底にスチームＳを吹き込むことによって行われる。
【００１４】
そして、貯槽Ｒ４の液体は減圧蒸留塔１６の２３段に供給される。また、減圧蒸留塔１６の塔頂から排出された蒸気Ｖ５は、凝縮器Ｈ９、Ｈ１０によって凝縮させられて留出液になり、該留出液の一部は減圧蒸留塔１６の塔頂に還流され、残りは貯槽Ｒ３に供給される。減圧蒸留塔１６内のフーゼル油成分は、濃縮されて１９段から側流として排出される。そして、減圧蒸留塔１６の塔底から熱水が排出される。減圧蒸留塔１６の加熱は再沸器Ｍ３によって行われる。
【００１５】
このように、従来の粗エタノールＭから精製エタノールを得るエタノールの蒸留方法の工程は、６基の蒸留塔で構成される。工程全体の物質収支において、粗エタノールＭが抽出蒸留塔１１に供給され、スチームＳが、抽出蒸留塔１１、脱酒精塔１３及び脱メタノール塔１５の各塔底に直接供給される。そして、脱酒精塔１３の塔底から熱水が、精製塔１４の塔底から精製エタノールが、脱メタノール塔１５の塔頂からメチロンが、減圧蒸留塔１６の塔サイドからフーゼル油成分が、減圧蒸留塔１６の塔底から熱水が排出される（例えば、特許文献１及び２参照。）。
【特許文献１】特開平１０−５７７０３号公報
【特許文献２】特開平１０−５７７０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
しかしながら、前記従来のエタノールの蒸留方法においては、前記抽出蒸留塔１１、精留塔１２、脱酒精塔１３、精製塔１４、脱メタノール塔１５及び減圧蒸留塔１６の６基の蒸留塔が配設され、各蒸留塔において加熱及び冷却をそれぞれ繰り返す必要があるので、凝縮器Ｈ１〜Ｈ１０、再沸器Ｍ１〜Ｍ３、ポンプ等の付帯機器及び計装品を６系列分配設する必要がある。したがって、消費されるエネルギーが多くなるだけでなく、蒸留装置が大型化するとともに、蒸留装置のコスト、及びエタノールを蒸留するためのコストが高くなってしまう。
【００１７】
本発明は、前記従来のエタノールの蒸留方法の問題点を解決して、消費されるエネルギーを少なくすることができ、蒸留装置を小型化することができ、蒸留装置のコスト、及びエタノールを蒸留するためのコストを低くすることができるエタノールの蒸留方法及び蒸留装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
そのために、本発明のエタノールの蒸留方法においては、粗エタノールから精製されたエタノールを得るようになっている。なお、粗エタノールには、メタノール、プロパノール、イソプロパノール、水、フーゼル油、アルデヒド、アセトン等が含まれ、エタノールの純度は９３〔％〕以下であることが好ましい。
【００１９】
一つの蒸留方法においては、塔頂から下方に向けて形成された第１のカラム、中仕切りを介して前記第１のカラムと隣接させて形成された第２のカラム、及び塔底から上方に向けて形成され、前記第１、第２のカラムと連通する第３のカラムを備えた蒸留塔を使用する。
【００２０】
本発明の他のエタノールの蒸留方法においては、さらに、前記蒸留塔は第１の蒸留塔である。そして、該第１の蒸留塔において、粗エタノールを第１のカラムの中間部に供給し、第３のカラムの塔底から排出された熱水を第１のカラムの塔頂に還流するとともに、余剰の熱水を排出し、前記第１、第２のカラムの各塔頂から排出された各蒸気を凝縮させて留出液にし、各留出液の一部をそれぞれ前記第１、第２のカラムに循環させ、前記留出液の残りを排出し、第２のカラムの中間部から側流としてエタノール留分を排出し、第２のカラムの下部から側流として濃縮されたフーゼル油成分を排出し、第３のカラムの加熱を塔底にスチームを吹き込むことによって行い、必要に応じて第１のカラムの加熱を、最下部にスチームを吹き込むことによって行う。
【００２１】
本発明の更に他のエタノールの蒸留方法においては、第１の蒸留塔の第２のカラムの中間部から側流として得られるエタノール留分から、又はエタノール蒸留において微量の低沸点成分及びフーゼル油成分が除かれ、メタノールが残存するエタノール留分から、精製されたエタノールを得るようになっている。
【００２２】
そして、塔底から上方に向けて形成された第１のカラム、中仕切りを介して前記第１のカラムと隣接させて形成された第２のカラム、及び塔頂から下方に向けて形成され、前記第１、第２のカラムと連通する第３のカラムを備えた第２の蒸留塔を使用する。
【００２３】
本発明の更に他のエタノールの蒸留方法においては、さらに、前記第２の蒸留塔において、前記エタノール留分を第１のカラムの中間部に供給し、第１の蒸留塔の第２のカラムの留出液、及び第３の蒸留塔の留出液を第２のカラムの中間部に供給し、塔頂から排出された蒸気を凝縮させて留出液にし、該留出液の一部を還流液として第３のカラムに還流し、前記留出液の残りを排出し、前記還流液を前記第１、第２のカラムに分配し、前記第１のカラムの塔底から排出された缶出液の一部を蒸気にして前記第１のカラムに循環させ、前記缶出液の残りを精製されたエタノールとして排出し、前記第２のカラムの塔底から排出された缶出液の一部を前記第１の蒸留塔の第１のカラムの上部に循環させるとともに、前記缶出液の残りを第３の蒸留塔の中間部に供給し、前記第１のカラムの加熱を、再沸器によって前記第１の蒸留塔の第１のカラムの塔頂から排出された蒸気と熱交換することにより行い、かつ、不足する熱量を他の再沸器によってスチームを吹き込むことにより補い、前記第２のカラムの加熱を、塔底にスチームを吹き込むことによって行う。
【００２４】
本発明の更に他のエタノールの蒸留方法においては、さらに、中仕切りのない濃縮部及び回収部を備えた第３の蒸留塔において、前記第１の蒸留塔の第１のカラムの留出液の一部、前記第１の蒸留塔の第２のカラムの下部から側流として排出され、濃縮されたフーゼル油成分、及び前記第２の蒸留塔の第２のカラムの缶出液を、減圧下で操作し、塔頂から排出された蒸気を凝縮させて留出液にし、該留出液の一部を還流液として濃縮部に還流し、前記留出液の残りを前記第２の蒸留塔の第２のカラムの中間部に供給し、回収部の中間部から側流として、濃縮されたフーゼル油成分を排出し、塔底から排出された熱水の一部を、再沸器によって前記第１の蒸留塔の第２のカラムの塔頂から排出された蒸気と熱交換することにより加熱し、蒸気にして前記回収部に循環させ、熱水の残りを排出する。
【００２５】
本発明の更に他のエタノールの蒸留方法においては、さらに、前記第１〜第３の蒸留塔を順に並べて操作する。
【００２６】
本発明の更に他のエタノールの蒸留方法においては、粗エタノールから精製されたエタノールを得るようになっている。
【００２７】
そして、第１の蒸留塔、精製塔及び脱メタノール塔によってエタノールの精製及びメタノールの分離を行い、第３の蒸留塔でフーゼル油成分の濃縮分離を行う。
【００２８】
本発明の更に他のエタノールの蒸留方法においては、さらに、一般のエタノール蒸留で微量の低沸点成分及びフーゼル油成分が除かれ、メタノールが残存するエタノール留分から、第２、第３の蒸留塔によって、エタノールの精製、メタノールの分離及びフーゼル油成分の濃縮分離を行う。
【００２９】
本発明の更に他のエタノールの蒸留方法においては、さらに、前記各カラムは、規則充填（てん）物又は不規則充填物が充填されているか、若しくは棚段構造を有する。
【００３０】
本発明のエタノールの蒸留装置においては、粗エタノールから精製されたエタノールを得るようになっている。
【００３１】
そして、塔頂から下方に向けて形成された第１のカラム、中仕切りを介して前記第１のカラムと隣接させて形成された第２のカラム、及び塔底から上方に向けて形成され、前記第１、第２のカラムと連通する第３のカラムを備えた蒸留塔を少なくとも有する。
【発明の効果】
【００３２】
本発明によれば、エタノールの蒸留方法においては、粗エタノールから精製されたエタノールを得ることができる。
【００３３】
一つの蒸留方法においては、塔頂から下方に向けて形成された第１のカラム、中仕切りを介して前記第１のカラムと隣接させて形成された第２のカラム、及び塔底から上方に向けて形成され、前記第１、第２のカラムと連通する第３のカラムを備えた蒸留塔を使用する。
【００３４】
この場合、好ましくは３基の蒸留塔を配設するだけでよく、しかも、付帯機器及び計装品を３系列分配設するだけでよい。したがって、消費されるエネルギーを少なくすることができるだけでなく、蒸留装置を小型化することができ、蒸留装置のコスト、及びエタノールを蒸留するためのコストを低くすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３５】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。各実施の形態において、微量とは、好ましくは２００〔ｐｐｍ〕以下、より好ましくは、１００〔ｐｐｍ〕以下の所定量をいう。また、各実施の形態において、低沸点成分としては、沸点が６０〔℃〕以下のもの、例えば、メタノール、フーゼル油、アセトアルデヒド、アセトン等があげられる。
【００３６】
図１は本発明の第１の実施の形態における蒸留装置を示す図である。
【００３７】
図において、２１はエタノールの精製を行う第１の蒸留塔、２２はエタノールの精製及びメタノールの分離を行う第２の蒸留塔、２３はフーゼル油成分の濃縮分離を行う第３の蒸留塔であり、前記第１〜第３の蒸留塔２１〜２３は、順に並べて配設され、操作される。
【００３８】
前記第１の蒸留塔２１においては、缶体としての塔本体２５内において塔頂から下方に向けて所定の箇所まで延在する中仕切り２６を備え、該中仕切り２６によって画成された室により、互いに隣接する各室に、第１、第２のカラム２７、２８が形成される。そして、該第１、第２のカラム２７、２８より下方に、該第１、第２のカラム２７、２８と連通させて、塔底から上方に向けて第３のカラム２９が形成される。
【００３９】
同様に、前記第２の蒸留塔２２においては、缶体としての塔本体３１内において塔底から上方に向けて所定の箇所まで延在する中仕切り３２を備え、該中仕切り３２によって画成された室により、互いに隣接する各室に、第１、第２のカラム３３、３４が形成される。そして、該第１、第２のカラム３３、３４より上方に、該第１、第２のカラム３３、３４と連通させて、塔頂から下方に向けて第３のカラム３５が形成される。
【００４０】
また、３７は第３の蒸留塔２３の缶体としての塔本体、３６は第３の蒸留塔２３のカラムである。
【００４１】
前記第１〜第３の蒸留塔２１〜２３において、第１〜第３のカラム２７〜２９、３３〜３５及びカラム３６は、いずれも充填物を充填する場合、従来の蒸留装置における前記抽出蒸留塔１１（図２参照）、精留塔１２、脱酒精塔１３、精製塔１４、脱メタノール塔１５及び減圧蒸留塔１６の各棚段数に段効率を乗算することによって算出される理論段数に相当する高さを有するものとする。
【００４２】
また、第１の蒸留塔２１において、前記第１のカラム２７は、塔頂から下方に向けて、充填物が充填された三つの充填層ｋ１〜ｋ３を備え、第２のカラム２８は、塔頂から下方に向けて、充填物が充填された三つの充填層ｋ４〜ｋ６を備え、第３のカラム２９は、充填物が充填された一つの充填層ｋ７を備え、第２の蒸留塔２２において、前記第１のカラム３３は、塔本体３１内の所定の位置から塔底に向けて、充填物が充填された三つの充填層ｋ１１〜ｋ１３を備え、第２のカラム３４は、塔本体３１内の所定の位置から塔底に向けて、充填物が充填された三つの充填層ｋ１４〜ｋ１６を備え、第３のカラム３５は、充填物が充填された一つの充填層ｋ１７を備え、第３の蒸留塔２３において、カラム３６は、塔頂から下方に向けて、充填物が充填された三つの充填層ｋ２１〜ｋ２３を備える。
【００４３】
前記第１の蒸留塔２１において、前記充填層ｋ１によって第１の濃縮部が、充填層ｋ２、ｋ３によって第１の回収部が、充填層ｋ４〜ｋ６によって第２の濃縮部が、充填層ｋ７によって第２の回収部が構成される。また、前記第２の蒸留塔２２において、前記充填層ｋ１１によって第１の濃縮部が、充填層ｋ１２、ｋ１３によって第１の回収部が、充填層ｋ１７によって第２の濃縮部が、充填層ｋ１４〜ｋ１６によって第２の回収部が構成される。さらに、前記第３の蒸留塔２３において、充填層ｋ２１によって濃縮部が、充填層ｋ２２、ｋ２３によって回収部が構成される。
【００４４】
そして、前記第１の蒸留塔２１において、微量の低沸点成分、メタノール、フーゼル油成分等を含む原液としての粗エタノールＭが、ラインＬ 1を介して前記第１のカラム２７の中間部である充填層ｋ１、ｋ２間に、熱水である割湯Ｗが、ラインＬ３を介して第１カラム２７の塔頂に供給される。第１のカラム２７の熱量は、第３のカラム２９から上昇する蒸気で補われるが、必要に応じて、第１のカラム２７の充填層ｋ３の下にスチームＳを吹き込む。そして、塔頂において第１のカラム２７の上端からラインＬ４に排出された蒸気Ｖ１１は、第１、第２の凝縮部としての凝縮器Ｈ１１、Ｈ２１によって凝縮させられて、微量の低沸点成分及びフーゼル油成分の一部を含む留出液になり、該留出液は、ラインＬ３２を介して貯槽Ｒ１２に供給され、該貯槽Ｒ１２から排出された液体の一部は、ラインＬ２を介して第１のカラム２７の塔頂に還流液として還流され、残りはラインＬ４２に排出され、貯槽Ｒ１４に供給される。前記凝縮器Ｈ１１は、熱を有効に利用するため、第２の蒸留塔２２に接続された再沸部としての再沸器Ｍ１１を兼ねる。
【００４５】
一方、第１、第２のカラム２７、２８の下端から流下する液体は、第３のカラム２９の上端に供給される。また、第３のカラムを上昇する蒸気は、分配されて第１、第２のカラム２７、２８に供給される。そして、第３のカラム２９の下端からラインＬ５に排出された缶出液は、熱水として貯槽Ｒ１１に供給され、該貯槽Ｒ１１から排出された熱水は、ラインＬ３を介して割湯Ｗとして第１のカラム２７の塔頂に循環させられるとともに、余剰の熱水は、ラインＬ６に排出され、系外に排出される。第３のカラム２９の加熱は、塔底にスチームＳを吹き込むことによって行われる。
【００４６】
また、第２のカラム２８の塔頂からラインＬ７に排出された蒸気Ｖ１２は、第３、第４の凝縮部としての凝縮器Ｈ１２、Ｈ２２によって凝縮させられてメタノールを含む留出液になり、該留出液の一部はラインＬ８を介して第２のカラム２８の塔頂に還流液として還流され、残りはラインＬ１４に排出される。前記凝縮器Ｈ１２は、熱を有効に利用するため、第３の蒸留塔２３に接続された再沸部としての再沸器Ｍ１２を兼ねる。微量の低沸点成分、メタノール、フーゼル油成分等がほぼ除かれたエタノール留分は、第２のカラム２８の中間部である充填層ｋ４、ｋ５間から側流としてラインＬ１１に排出される。また、フーゼル油成分は、第２のカラム２８の下端において濃縮されて、第２のカラム２８の下端からラインＬ１２に排出され、貯槽Ｒ１４に供給される。
【００４７】
前記第２のカラム２８の充填層ｋ４、ｋ５間から排出された前記エタノール留分は、第２の蒸留塔２２の第１のカラム３３の中間部である充填層ｋ１１、 ｋ１２間に供給される。
【００４８】
前記第２の蒸留塔２２において、第２のカラム３４を上昇する蒸気はメタノールを含み、第３のカラム３５に供給される。そして、第１のカラム３３の塔底から缶出液がラインＬ１３に排出され、缶出液の一部は、再沸器Ｍ１１及び再沸部としての再沸器Ｍ２１によって蒸気にされ、第１のカラム３３に循環させられる。そして、前記缶出液の残りは、エタノール濃度が９５〔ｖｏｌ％〕以上の精製エタノールとして、また、製品として所定の製品収容部に供給される。前記第１のカラム３３の加熱は、再沸器Ｍ１１によって、第１の蒸留塔２１の第１のカラム２７の塔頂から排出された蒸気Ｖ１１と熱交換することによって行われ、不足する熱量は、再沸器Ｍ２１によって、別のスチームＳを吹き込むことによって補われる。
【００４９】
前記第２のカラム２８の留出液は、ラインＬ１４を介して、第２のカラム３４の中間部である充填層ｋ１４、ｋ１５間に供給され、第３の蒸留塔２３の留出液は、ラインＬ１５、貯槽Ｒ１３及びラインＬ１６を介して、第２のカラム３４の充填層ｋ１４、ｋ１５間に供給される。そして、第２の蒸留塔２２において、第３のカラム３５の塔頂からラインＬ１７に排出された蒸気Ｖ１３は、第５、第６の凝縮部としての凝縮器Ｈ１３、Ｈ２３によって凝縮させられてメタノールを含む留出液になり、該留出液の一部は、ラインＬ１８を介して第３のカラム３５の塔頂に還流液として還流させられ、残りはメチロンとしてラインＬ１９に排出される。
【００５０】
また、第２のカラム３４の塔底からラインＬ３４に排出された缶出液は、貯槽Ｒ１２に供給され、該貯槽Ｒ１２において、前記ラインＬ３２を介して供給された留出液と合流する。続いて、貯槽Ｒ１２から排出された液体の一部は、ラインＬ２を介して第１の蒸留塔２１の第１のカラム２７の塔頂に還流液として供給され、残りはラインＬ４２を介して貯槽Ｒ１４に供給される。第２のカラム３４の加熱は、塔底にスチームＳを吹き込むことによって行われる。
【００５１】
ところで、前記貯槽Ｒ１４内の液体は、減圧下で操作される第３の蒸留塔２３のカラム３６の中間部である充填層ｋ２１、ｋ２２間にラインＬ２０を介して供給される。そして、前記第３の蒸留塔２３において、カラム３６の塔頂からラインＬ２１に排出された蒸気Ｖ１４は、第７、第８の凝縮部としての凝縮器Ｈ１４、Ｈ２４によって凝縮させられて留出液になり、該留出液の一部は、ラインＬ２２を介してカラム３６の塔頂に還流液として還流させられ、残りはラインＬ１５に排出され、貯槽Ｒ１３に供給される。
【００５２】
そして、フーゼル油成分は、カラム３６内で濃縮され、回収部の中間部である充填層ｋ２２、ｋ２３間から側流としてラインＬ２４に排出される。前記カラム３６の塔底からラインＬ２５に排出された缶出液である熱水は、ラインＬ２６に排出され、熱水の一部は、再沸器Ｍ１２において、第１の蒸留塔２１の第２のカラム２８の塔頂から排出された蒸気Ｖ１２と熱交換することによって加熱され、蒸気になってカラム３６内に循環させられる。
【００５３】
ところで、本実施の形態において、粗エタノールＭから精製エタノールを製造するエタノールの蒸留方法は、３基の第１〜第３の蒸留塔２１〜２３によって行われる。工程全体の物質収支において、粗エタノールＭが第１の蒸留塔２１の第１のカラム２７に供給され、スチームＳが、直接第１のカラム２７の最下部、第３のカラム２９の塔底、第２のカラム３４の塔底に供給される。そして、第３のカラム２９の塔底から熱水が、第１のカラム３３の塔底から精製エタノールが、第３のカラム３５の塔頂からメチロンが、カラム３６の塔サイドからフーゼル油成分が、カラム３６の塔底から熱水が排出される。
【００５４】
このように、第１〜第３の蒸留塔２１〜２３を配設するだけでよく、しかも、凝縮器Ｈ１１〜Ｈ１４、Ｈ２１〜Ｈ２４、再沸器Ｍ１１、Ｍ１２、Ｍ２１等の付帯機器及び計装品等を３系列分配設するだけでよいので、消費されるエネルギーを少なくすることができ、蒸留装置を小型化することができる。したがって、蒸留装置の占有面積を小さくすることができる。また、蒸留装置のコスト、及びエタノールを蒸留するためのコストを低くすることができる。
【００５５】
次に、第１の蒸留塔２１について詳細に説明する。
【００５６】
図３は本発明の第１の実施の形態における第１の蒸留塔の一つの概念図である。
【００５７】
図において、２１は上方部が分割構造を有し、下方部が一体構造を有する第１の蒸留塔である。該第１の蒸留塔２１は、塔頂及び塔底が半球形の形状を有し、胴部が円筒形の形状を有する塔本体２５を備え、該塔本体２５によって包囲された断面が円形の空間に、塔頂から下方に向けて平板状の中仕切り２６が配設され、該中仕切り２６によって第１、第２のカラム２７、２８が形成される。前記第１、第２のカラム２７、２８は、いずれも断面が半円形の形状を有し、互いに隣接させられ、塔頂から下方に向けて延在させて形成される。
【００５８】
また、塔底から上方に向けて第３のカラム２９が形成され、該第３のカラム２９と前記第１、第２のカラム２７、２８とが連通させられる。
【００５９】
前記第１のカラム２７には、塔頂から下方に向けて、第１セクションｓ１、第２セクションｓ２、第３セクションｓ３、第４セクションｓ４、第５セクションｓ５、第６セクションｓ６及び第７セクションｓ７が、第２のカラム２８には、塔頂から下方に向けて、第８セクションｓ８、第９セクションｓ９、第１０セクションｓ１０、第１１セクションｓ１１、第１２セクションｓ１２及び第１３セクションｓ１３が、第３のカラム２９には、第７セクションｓ７及び第１３セクションｓ１３の下端から塔底に向けて第１４セクションｓ１４、第１５セクションｓ１５及び第１６セクションｓ１６の各セクションがそれぞれ順に形成される。
【００６０】
また、前記第２セクションｓ２、第４セクションｓ４、第６セクションｓ６、第９セクションｓ９、第１１セクションｓ１１、第１３セクションｓ１３及び第１５セクションｓ１５には、いずれも図示されない規則型充填材、不規則型充填材等から成る充填物エレメントが充填され、前記充填層ｋ１（図１）〜ｋ７が構成される。なお、本実施の形態において、前記中仕切り２６は塔本体２５の中央に配設されるが、必ずしも中央に配設する必要はない。また、前記第２セクションｓ２、第４セクションｓ４、第６セクションｓ６、第９セクションｓ９、第１１セクションｓ１１、第１３セクションｓ１３及び第１５セクションｓ１５を棚段構造によって形成することもできる。
【００６１】
また、前記第１の蒸留塔２１の塔サイドにおいて、前記第３セクションｓ３に臨ませてフィードノズル５１が、第１のカラム２７の塔頂において、前記第１セクションｓ１に臨ませて蒸気出口５２及び還流液入口５３及び割湯入口５４が、前記第１のカラム２７の塔サイドにおいて、前記第７セクションｓ７に臨ませてスチーム入口５５が、第２のカラム２８の塔頂において、前記第８セクションｓ８に臨ませて蒸気出口５６及び還流液入口５７が、前記第２のカラム２８の塔サイドにおいて、前記第１０セクションｓ１０に臨ませて液出口５８が、前記第３のカラム２９の塔サイドにおいて、前記第１４セクションｓ１４に臨ませて液出口５９が、前記第１の蒸留塔２１の塔底において、前記第１６セクションｓ１６に臨ませて缶出液出口６１及びスチーム入口６２が形成される。
【００６２】
さらに、前記第７セクションｓ７の下部には、前記第１４セクションｓ１４から上昇する蒸気を第１のカラム２７側と、第２のカラム２８側とに分配する多孔板６３が配設される。
【００６３】
そして、前記第２セクションｓ２に第１の濃縮部が、第４セクションｓ４及び第６セクションｓ６に第１の回収部が、第９セクションｓ９、第１１セクションｓ１１及び第１３セクションｓ１３に第２の濃縮部が、第１５セクションｓ１５に第２の回収部がそれぞれ形成される。
【００６４】
なお、第１のカラム２７において、第４セクションｓ４及び第６セクションｓ６の総段数が多すぎる場合は、第４セクションｓ４又は第６セクションｓ６を除去することができる。また、第２のカラム２８において、第１１セクションｓ１１及び第１３セクションｓ１３の総段数が多すぎる場合は、第１１セクションｓ１１又は第１３セクションｓ１３を除去することができる。
【００６５】
前記構成の第１の蒸留塔２１において、微量の低沸点成分、メタノール、フーゼル油成分等を含む粗エタノールＭは、ラインＬ１及びフィードノズル５１を介して、第１のカラム２７の中間部である第３セクションｓ３に供給され、割湯ＷはラインＬ３及び割湯入口５４を介して第１セクションｓ１に供給される。第２セクションｓ２を上昇するエタノール及び水を含む蒸気は、割湯Ｗの効果によって、揮発度が大きくなる微量の低沸点成分及びフーゼル油成分の一部を含む。
【００６６】
蒸気出口５２からラインＬ４に排出された蒸気Ｖ１１は、凝縮器Ｈ１１に供給され、部分的に凝縮、すなわち、部分凝縮させられる。部分凝縮によって形成された液体である留出液は、ラインＬ３１、Ｌ３２を介して貯槽Ｒ１２に供給され、未凝縮の蒸気Ｖ１１はラインＬ３３を介して凝縮器Ｈ２１に供給され、全体が凝縮、すなわち、全凝縮させられる。全凝縮によって形成された液体である留出液は、ラインＬ３２を介して貯槽Ｒ１２に供給される。該貯槽Ｒ１２には前記第２のカラム３４からラインＬ３４に排出された缶出液も供給され、合流させられる。貯槽Ｒ１２から排出された液体の一部は、ラインＬ２及び還流液入口５３を介して、第１セクションｓ１に還流液として還流され、残りはラインＬ４２を介して貯槽Ｒ１４に供給される。
【００６７】
前記第３セクションｓ３に供給された粗エタノールＭは、第４セクションｓ４〜第６セクションｓ６を下降し、上昇する蒸気と熱交換して微量の低沸点成分が除かれ、前記第１４セクションｓ１４に供給される。前記第１のカラム２７の下部の第７セクションｓ７にはラインＬ４０及びスチーム入口５５を介して、スチームＳが吹き込まれる。蒸留条件によっては前記スチームＳを吹き込む必要はない。なお、前記多孔板６３は第１４セクションｓ１４から第７セクションｓ７に流入する蒸気の流量を制限する。
【００６８】
この場合、前記第７セクションｓ７に吹き込まれたスチームＳは、第１のカラム２７内を上昇させられるが、一部が多孔板６３を通過して第１４セクションｓ１４に供給され、続いて、蒸気の状態でメタノール及びフーゼル油成分を伴って第２のカラム２８内に進入し、該第２のカラム２８内を上昇させられる。したがって、第１の蒸留塔２１における加熱量を少なくすることができるので、蒸留装置において消費されるエネルギーの量を少なくすることができる。
【００６９】
また、前記第１５セクションｓ１５においては、メタノール及びフーゼル油成分を含む液体は、第１４セクションｓ１４から下降する液体及び第１６セクションｓ１６にラインＬ３５及びスチーム入口６２を介して吹き込まれるスチームＳと熱交換して蒸気になり、第１４セクションｓ１４を上昇する。そして、第１６セクションｓ１６でエタノールが除かれた液体は、缶出液出口６１からラインＬ５に缶出液として排出され、熱水として貯槽Ｒ１１に供給される。熱水の一部はラインＬ３を介して、第１セクションｓ１に割湯Ｗとして循環させられ、余剰の熱水は、ラインＬ６に排出され、系外に排出される。
【００７０】
前記第１５セクションｓ１５を上昇するメタノール及びフーゼル油成分を含む蒸気は、第１３セクションｓ１３〜第９セクションｓ９を順に上昇し、第８セクションｓ８から下降する還流液と熱交換する。この場合、メタノールは、第８セクションｓ８を上昇するエタノール留分の蒸気に含まれ、塔頂において蒸気出口５６からラインＬ７に排出される蒸気Ｖ１２は、凝縮器Ｈ１２に供給され、部分凝縮させられる。部分凝縮によって形成された液体である留出液の一部は、ラインＬ３６、Ｌ３７及び還流液入口５７を介して還流液として第８セクションｓ８に還流される。また、未凝縮の蒸気はラインＬ３８を介して凝縮器Ｈ２２に供給され、全凝縮させられる。全凝縮によって形成された液体である留出液の一部は、ラインＬ３９、Ｌ３７及び還流液入口５７を介して第８セクションｓ８に還流液として還流され、残りはラインＬ３９、Ｌ１４に排出される。
【００７１】
前記第８セクションｓ８に還流された還流液は、第２のカラム２８内を下降する間に、上昇する蒸気と熱交換し、第９セクションｓ９においてメタノールが除去され、第１０セクションｓ１０から液出口５８を介してエタノール留分が側流としてラインＬ１１に排出される。第１０セクションｓ１０内の残りの液体は、第１１セクションｓ１１〜第１３セクションｓ１３を上昇する蒸気と熱交換して下降する。そして、第１３セクションｓ１３の下部に至った液体は、フーゼル油成分の濃度が高くなり、第１４セクションｓ１４から液出口５９を介してラインＬ１２に側流として濃縮されたフーゼル油成分が排出された後、貯槽Ｒ１４に供給される。該貯槽Ｒ１４には貯槽Ｒ１２の液体もラインＬ４２を介して供給され、合流させられ、貯槽Ｒ１４の液体はラインＬ２０を介して第３の蒸留塔２３に供給される。
【００７２】
次に、第２の蒸留塔２２について詳細に説明する。
【００７３】
図４は本発明の第１の実施の形態における第２の蒸留塔の概念図である。
【００７４】
図において、２２は上方部が一体構造を有し、下方部が分割構造を有する第２の蒸留塔であり、該第２の蒸留塔２２は、塔頂及び塔底が半球形の形状を有し、胴部が円筒形の形状を有する塔本体３１を備え、該塔本体３１によって包囲された断面が円形の空間に、塔底から上方に向けて平板状の中仕切り３２が配設され、該中仕切り３２によって第１、第２のカラム３３、３４が形成される。該第１、第２のカラム３３、３４は、いずれも断面が半円形の形状を有し、互いに隣接させられ、塔底から上方に向けて延在させて形成される。
【００７５】
また、塔頂から下方に向けて第３のカラム３５が形成され、該第３のカラム３５と前記第１、第２のカラム３３、３４とが連通させられる。
【００７６】
そして、前記第３のカラム３５には、塔頂から下方に向けて、第１セクションｓ２１、第２セクションｓ２２及び第３セクションｓ２３が、第１のカラム３３には、第３セクションｓ２３の下端から塔底に向けて、第４セクションｓ２４、第５セクションｓ２５、第６セクションｓ２６、第７セクションｓ２７、第８セクションｓ２８及び第９セクションｓ２９が、第２のカラム３４には、第３セクションｓ２３の下端から塔底に向けて第１０セクションｓ３０、第１１セクションｓ３１、第１２セクションｓ３２、第１３セクションｓ３３、第１４セクションｓ３４及び第１５セクションｓ３５の各セクションがそれぞれ順に形成される。
【００７７】
また、前記第２セクションｓ２２、第４セクションｓ２４、第６セクションｓ２６、第８セクションｓ２８、第１０セクションｓ３０、第１２セクションｓ３２及び第１４セクションｓ３４には、いずれも図示されない規則型充填材、不規則型充填材等から成る充填物エレメントが充填され、前記充填層ｋ１７（図１）、ｋ１１〜ｋ１６が構成される。なお、本実施の形態において、前記中仕切り３２は塔本体３１の中央に配設されるが、必ずしも中央に配設する必要はない。また、前記第２セクションｓ２２、第４セクションｓ２４、第６セクションｓ２６、第８セクションｓ２８、第１０セクションｓ３０、第１２セクションｓ３２及び第１４セクションｓ３４を棚段構造によって形成することもできる。
【００７８】
前記第１のカラム３３の塔サイドにおいて、前記第５セクションｓ２５に臨ませてフィードノズル７１が、第１のカラム３３の塔底において、前記第９セクションｓ２９に臨ませて缶出液出口７２及び蒸気入口７３が形成される。また、前記第２のカラム３４の塔サイドにおいて、第１１セクションｓ３１に臨ませてフィードノズル７４、７５が、第２のカラム３４の塔底において、前記第１５セクションｓ３５に臨ませて缶出液出口７６及びスチーム入口７７が形成される。そして、第３のカラム３５の塔頂において、前記第１セクションｓ２１に臨ませて蒸気出口７８及び還流液入口７９が形成される。
【００７９】
前記第４セクションｓ２４に第１の濃縮部が、第６セクションｓ２６及び第８セクションｓ２８に第１の回収部が、第２セクションｓ２２に第２の濃縮部が、第１０セクションｓ３０、第１２セクションｓ３２及び第１４セクションｓ３４に第２の回収部がそれぞれ形成される。
【００８０】
なお、第１のカラム３３において、第６セクションｓ２６及び第８セクションｓ２８の総段数が多すぎる場合は、第６セクションｓ２６又は第８セクションｓ２８を除去することができる。また、第２のカラム３４において、第１２セクションｓ３２及び第１４セクションｓ３４の総段数が多すぎる場合は、第１２セクションｓ３２又は第１４セクションｓ３４を除去することができる。
【００８１】
前記構成の第２の蒸留塔２２において、第１の蒸留塔２１の第２のカラム２８の中間部から側流として得られるエタノール留分が、ラインＬ１１及びフィードノズル７１を介して、第５セクションｓ２５に供給される。また、前記エタノール留分に代えて、一般のエタノール蒸留において微量の低沸点成分及びフーゼル油成分が除かれ、メタノールが残存するエタノール留分を第５セクションｓ２５に供給することもできる。該第５セクションｓ２５の液体は、第６セクションｓ２６〜第８セクションｓ２８において塔底から上昇する蒸気と熱交換して、メタノールが除かれる。
【００８２】
また、第９セクションｓ２９の缶出液出口７２を介してラインＬ１３に排出された缶出液の一部は、再沸器Ｍ１１に供給され、該再沸器Ｍ１１によって蒸気にされ、ラインＬ５１及び蒸気入口７３を介して第９セクションｓ２９に循環させられる。第１のカラム３３を上昇する蒸気の量、すなわち、蒸気量の不足を補うために、ラインＬ１３の液体の一部は、再沸器Ｍ２１に供給され、該再沸器Ｍ２１において、スチームＳによって加熱されて蒸気になり、ラインＬ５１及び蒸気入口７３を介して第９セクションｓ２９に循環させられる。前記缶出液の残りは、精製エタノールとして、かつ、製品としてラインＬ５２に排出される。
【００８３】
第１のカラム３３の第５セクションｓ２５から塔頂に向けて上昇する蒸気は、メタノールを含むエタノール留分の蒸気であり、第４セクションｓ２４から第３セクションｓ２３を経て第２セクションｓ２２に入る。前記蒸気は、第２セクションｓ２２において、塔頂から降下する還流液と熱交換して、メタノールの濃度が高くなり、第１セクションｓ２１から蒸気出口７８を介してラインＬ１７に排出され、凝縮器Ｈ１３に供給され、該凝縮器Ｈ１３によって部分凝縮させられる。
【００８４】
部分凝縮によって形成された液体である留出液の一部は、ラインＬ５３、Ｌ１８及び還流液入口７９を介して、第１セクションｓ２１に還流液として還流される。未凝縮の蒸気は、ラインＬ５４を介して凝縮器Ｈ２３に供給され、該凝縮器Ｈ２３において全凝縮させられる。全凝縮によって形成された液体である留出液の一部は、ラインＬ５５、Ｌ５６、Ｌ１８及び還流液入口７９を介して、第１セクションｓ２１に還流液として還流され、残りはメチロンとしてラインＬ１９に排出される。
【００８５】
第１セクションｓ２１に還流された還流液は、第２セクションｓ２２、第３セクションｓ２３を経て第１０セクションｓ３０に流入する。そして、第１１セクションｓ３１には、第３の蒸留塔２３の微量の低沸点成分を含む留出液が、ラインＬ１５、貯槽Ｒ１３、ラインＬ１６及びフィードノズル７５を介して供給されるほかに、第２のカラム２８からのメタノールを含む留出液も、ラインＬ１４及びフィードノズル７４を介して供給される。これらの微量の低沸点成分及びメタノールを含むエタノール留分は、第２のカラム３４を上昇する蒸気と熱交換して、第３のカラム３５から排出されて留出液になり、メチロン（メタノールを含む留分）が系外に排出される。
【００８６】
第１１セクションｓ３１から下降する液体は、塔底の第１５セクションｓ３５においてラインＬ５８及びスチーム入口７７を介して供給され、第１４セクションｓ３４〜第１２セクションｓ３２を上昇する蒸気と熱交換し、微量の低沸点成分及びメタノールが蒸気になるのに伴って、一層水に富んだエタノール液として下降し、その後、塔底の第１５セクションｓ３５から缶出液出口７６を介して、缶出液としてラインＬ３４に排出され、貯槽Ｒ１２に供給される。該貯槽Ｒ１２には、凝縮器Ｈ２１からラインＬ３２を介して供給された留出液も供給される。
【００８７】
貯槽Ｒ１２から排出された液体は、ラインＬ４２を介して貯槽Ｒ１４に供給されるとともに、ラインＬ２を介しての第１のカラム２７の塔頂に還流液として還流される。貯槽Ｒ１４には、第３のカラム２９の第１４セクションｓ１４から排出された、濃縮されたフーゼル油成分もラインＬ１２を介して供給される。そして、貯槽Ｒ１４から排出された液体は、ラインＬ２０を介して、減圧下で操作される第３の蒸留塔２３に供給される。
【００８８】
次に、本発明の第２の実施の形態について説明する。なお、第１の実施の形態と同じ構造を有するものについては、同じ符号を付与することによってその説明を省略し、同じ構造を有することによる発明の効果については同実施の形態の効果を援用する。
【００８９】
図５は本発明の第２の実施の形態における蒸留装置を示す図である。
【００９０】
この場合、第１の蒸留塔２１の第２のカラム２８の中間部である充填層ｋ４、ｋ５間から側流として排出されたエタノール留分は、エタノール濃度が９５〔ｖｏｌ％〕以上の状態で、ラインＬ１１を介して精製塔１１４の３３段に供給される。該精製塔１１４を上昇する蒸気は、メタノールを含み、精製塔１１４の塔頂から排出された蒸気は、凝縮器Ｈ１５、Ｈ２５によって凝縮されて留出液になり、該留出液の一部は、精製塔１１４の塔頂に還流液として還流され、残りは脱メタノール塔１１５に供給される。また、精製塔１１４の塔底から缶出液がエタノール濃度が９５〔ｖｏｌ％〕以上の精製エタノールとして、かつ、製品としてラインＬ１０１に排出される。そして、精製塔１１４の塔底の液体は、再沸部としての再沸器Ｍ１１１によって蒸気にされ、精製塔１１４に循環させられる。前記再沸器Ｍ１１１においては、第１の蒸留塔２１の第１のカラム２７の塔頂から排出された蒸気Ｖ１１の熱量が利用され、不足する熱量は、別の再沸部としての再沸器Ｍ１１２において、スチームＳを吹き込むことによって加熱することにより補われる。
【００９１】
前記第２のカラム２８の留出液はラインＬ１４を介して脱メタノール塔１１５の２５段に、第３の蒸留塔２３の留出液は、ラインＬ１５、貯槽Ｒ１３及びラインＬ１６を介して、脱メタノール塔１１５の２５段にそれぞれ供給される。脱メタノール塔１１５の塔頂から排出された蒸気は、凝縮器Ｈ１６、Ｈ２６によって凝縮されてメタノールを含む留出液になり、該留出液の一部は、脱メタノール塔１１５の塔頂に還流液として還流され、残りはメチロンとして排出される。前記脱メタノール塔１１５の缶出液は、貯槽Ｒ１２に供給され、第１のカラム２７の留出液と合流し、前記貯槽Ｒ１２から排出された液体の一部は、ラインＬ２を介して第１のカラム２７の塔頂に供給され、残りはラインＬ４２を介して貯槽Ｒ１４に供給される。脱メタノール塔１１５の加熱は、塔底にスチームＳを吹き込むことによって行われる。
【００９２】
本実施の形態において、粗エタノールＭから精製エタノールを製造するエタノールの蒸留方法の工程は、４基の蒸留塔によって構成され、工程全体の物質収支は、粗エタノールＭが第１のカラム２７に供給され、スチームＳが、直接第１のカラム２７の最下部、第３のカラム２９の塔底、脱メタノール塔１１５の塔底に供給される。そして、第３のカラム２９の塔底から熱水が、精製塔１１４の塔底から精製エタノールが、脱メタノール塔１１５の塔頂からメチロンが、カラム３６の塔サイドからフーゼル油成分が、カラム３６の塔底から熱水が排出される。
【００９３】
次に、本発明の第３の実施の形態について説明する。なお、第１の実施の形態と同じ構造を有するものについては、同じ符号を付与することによってその説明を省略し、同じ構造を有することによる発明の効果については同実施の形態の効果を援用する。
【００９４】
図６は本発明の第３の実施の形態における蒸留装置を示す図である。
【００９５】
図において、１１１は抽出蒸留塔、１１２は精留塔であり、該精留塔１１２は棚段塔で６５段である。
【００９６】
微量の低沸点成分、メタノール、フーゼル油成分等を含む粗エタノールＭは、ラインＬ１を介して抽出蒸留塔１１１の上部の３５段に供給される。また、熱水である割湯ＷがラインＬ３を介して抽出蒸留塔１１１の塔頂に供給される。抽出蒸留塔１１１の加熱は、塔底にスチームＳを吹き込むことによって行われる。抽出蒸留塔１１１の塔頂から排出された蒸気Ｖ１１は凝縮器Ｈ３１、Ｈ３５によって凝縮させられて、微量の低沸点成分及びフーゼル油成分を含む留出液になり、該留出液の一部は、抽出蒸留塔１１１の塔頂に還流液として還流され、残りは貯槽Ｒ１４に供給される。抽出蒸留塔１１１の塔頂から排出された蒸気Ｖ１１を凝縮するための凝縮器Ｈ３１は、熱を有効に利用するため、第２の蒸留塔２２の再沸器Ｍ１１を兼ねる。
【００９７】
抽出蒸留塔１１１の缶出液は、精留塔１１２の下部の１５段に供給される。精留塔１１２の缶出液は、貯槽Ｒ１１及びラインＬ３を介して割湯Ｗとして抽出蒸留塔１１１の塔頂に循環されるとともに、余剰の熱水はラインＬ６に排出される。精留塔１１２の塔頂から排出された蒸気Ｖ１２は凝縮器Ｈ３２、Ｈ３６によって凝縮されてメタノールを含む留出液になり、該留出液の一部は、精留塔１１２の塔頂に還流液として還流され、残りはラインＬ１４に排出される。なお、前記凝縮器Ｈ３２は、熱を有効に利用するため、第３の蒸留塔２３の再沸器Ｍ１２を兼ねる。
【００９８】
微量の低沸点成分及びフーゼル油成分がほぼ除かれたエタノール留分は、精留塔１１２の上部の充填セクションの下部の６３段から側流としてラインＬ１１に排出される。また、フーゼル油成分は精留塔１１２の中間部において濃縮させられて、１９段からラインＬ１２を介して貯槽Ｒ１４に供給される。精留塔１１２の加熱は、塔底にスチームＳを吹き込むことによって行われる。
【００９９】
精留塔１１２の６３段から側流として排出されたエタノール留分は、エタノール濃度が９５〔ｖｏｌ％〕以上で、ラインＬ１１を介して第１のカラム３３の充填層ｋ１１、ｋ１２間に供給される。第１のカラム３３を上昇する蒸気はメタノールを含み、第３のカラム３５に供給される。第１のカラム３３の缶出液の一部は再沸器Ｍ１１によって加熱され、蒸気になり、第１のカラム３３に循環される。該缶出液の残りはエタノール濃度が９５〔ｖｏｌ％〕以上の精製エタノールとして排出される。前記再沸器Ｍ１１において、抽出蒸留塔１１１の塔頂から排出された蒸気Ｖ１１の熱量が利用され、不足する熱量は、別の再沸器Ｍ２１によって補われる。
【０１００】
精留塔１１２の留出液は、第２のカラム３４の上部の充填層ｋ１４、ｋ１５間に供給される。
【０１０１】
本実施の形態において、粗エタノールＭから精製エタノールを製造するエタノールの蒸留方法の工程は、４基の蒸留塔によって構成され、工程全体の物質収支は、粗エタノールＭが抽出蒸留塔１１１に供給され、スチームＳが抽出蒸留塔１１１、精留塔１１２、第２のカラム３４の各塔底に供給される。そして、精留塔１１２の塔底から熱水が、第１のカラム３３の塔底から精製エタノールが、第３のカラム３５の塔頂からメチロンが、カラム３６の塔サイドからフーゼル油成分が、カラム３６の塔底から熱水が排出される。
【実施例】
【０１０２】
次に、本発明の第１の蒸留塔２１を使用した実施例について説明する。この場合、パイロット蒸留実験装置によって実験を行った。なお、該パイロット蒸留実験装置において、前記第１の蒸留塔２１と同じ部分について、同じ符号を使用して説明する。
【０１０３】
図７はパイロット蒸留実験装置の概念図である。
【０１０４】
塔本体２５として、内径が１５８．４〔ｍｍ〕のＳＵＳ３０４（太さが６Ｂ、ｓｃｈ１０Ｓ）を使用し、各充填層ｋ１〜ｋ７の充填物エレメントとしてＳｕｌｚｅｒ ｍｅｔａｌ ｇａｕｚｅ ｐａｃｋｉｎｇ、Ｔｙｐｅ ＣＹ（住友重機械工業株式会社製）を使用した。各充填物エレメントの１層の高さは、９５０〔ｍｍ〕で理論段数で約９段に相当する。なお、第１、第２のカラム２７、２８の中仕切り２６は中央に配設される。また、ここで使用される化学成分の略号は、以下のとおりである。
【０１０５】
ＥｔＯＨ：エタノール
ＭｅＯＨ：メタノール
ｉ−ＰｒＯＨ：イソプロパノール
ｎ−ＰｒＯＨ：ｎ−プロパノール
ｉ−ＢｕＯＨ：イソブタノール
Ｈ2 Ｏ：水
（実施例１）
蒸留は常圧下において安定した連続運転で行われた。各個所の設定された流量は、〔ｋｇ／時間〕で示したとき、次のとおりである。
【０１０６】
粗エタノールＭ ４．３５
割湯Ｗ ４０．０
塔底に補給される熱水 ０．１１１
第１のカラム２７の留出液Ｅ１ ０．４７３
第１のカラム２７の還流液Ｆ１ １７．０
第２のカラム２８の留出液Ｅ２ ３．７１８
第２のカラム２８の還流液Ｆ２ ４４．０
第２のカラム２８の側流Ｇ２ ０．２７０
図７の各個所ｐ１〜ｐ１２の温度は〔℃〕で表したとき、次のとおりである。
【０１０７】
ｐ１ ８９．２
ｐ２ ８７．７
ｐ３ ６５．９
ｐ４ ８６．９
ｐ５ ７８．５
ｐ６ ７８．２
ｐ７ ８０．１
ｐ８ ９６．７
ｐ９ １０２．０
ｐ１０ ２５．５
ｐ１１ ２１．２
ｐ１２ ８４．５
粗エタノールＭ、留出液Ｅ１、Ｅ２及び側流Ｇ２について、各組成を重量〔％〕で表すと、次のとおりである。
【０１０８】
【表１】
【０１０９】
（実施例２）
蒸留は常圧下において安定した連続運転で行われた。各個所の設定された流量は、〔ｋｇ／時間〕で示したとき、次のとおりである。
【０１１０】
粗エタノールＭ ４．４０
割湯Ｗ ３０．０
塔底に補給される熱水 ０．１９８
第１のカラム２７の留出液Ｅ１ ０．４７１
第１のカラム２７の還流液Ｆ１ ２０．０
第２のカラム２８の留出液Ｅ２ ３．８２９
第２のカラム２８の還流液Ｆ２ ４９．８
第２のカラム２８の側流Ｇ２ ０．３０１
図７の各個所ｐ１〜ｐ１２の温度は〔℃〕で表したとき、次のとおりである。
【０１１１】
ｐ１ ８７．１
ｐ２ ８６．５
ｐ３ ６７．０
ｐ４ ８５．８
ｐ５ ７８．６
ｐ６ ７８．３
ｐ７ ８０．１
ｐ８ ９７．９
ｐ９ １０２．０
ｐ１０ ２５．３
ｐ１１ １８．４
ｐ１２ ８１．４
粗エタノールＭ、留出液Ｅ１、Ｅ２及び側流Ｇ２について、各組成を重量〔％〕で表すと、次のとおりである。
【０１１２】
【表２】
【０１１３】
実施例１及び２において、パイロット蒸留実験装置の構造上、側流Ｇ２は一箇所しか排出されない。しかし、実施例１及び２においては、割湯Ｗの量及び還流液Ｆ１、Ｆ２の量が変更されているが、留出液Ｅ１からはｉ−ＰｒＯＨ及びｉ−ＢｕＯＨがほぼ除去され、側流Ｇ２からはｎ−ＰｒＯＨがほぼ除去され、第２のカラム２８の留出液Ｅ２にはＭｅＯＨ以外の成分は微量しか残存しておらず、蒸留の目的が達成されている。
【０１１４】
次に、本発明の第１の蒸留塔２１のシミュレーションによる蒸留計算を行った結果を示す。実際のプラントの運転結果とシミュレーションによる蒸留計算とが一致する実績は多く、シミュレーションに、例えば、「ＡＳＰＥＮＰＬＵＳ」（「ＡＳＰＥＮＴＥＣ」社製）等の市販のプロセスシミュレータを使用することができる。
【０１１５】
図８は第１の蒸留塔のシミュレーションによる蒸留計算を行う場合の概念図である。
【０１１６】
この場合、充填物エレメントとして、Ｓｕｌｚｅｒ ｍｅｔａｌ ｇａｕｚｅ ｐａｃｋｉｎｇ、Ｔｙｐｅ ＢＸ（住友重機械工業株式会社製）を使用して、９６〔％〕の精製エタノールを連続蒸留で６０〔ＫＬ／日〕製造した。第１のカラム２７の理論段数は４０段であり、第１のカラム２７の塔頂から１２段下のフィードノズル５１に粗エタノールＭを供給した。第２のカラム２８の理論段数は４０段であり、塔頂より１段下の塔本体２５から側流Ｇ２としてエタノール留分を排出した。また、第２のカラム２８の下部の４段のノズル９２及び２段のノズル９３から、側流Ｇ１２、Ｇ１３としてフーゼル油成分が含まれた液体を貯槽Ｒ１４（図６）に排出した。そして、第３のカラム２９の理論段数は１２段である。また、塔径は１．８ｍである。
【０１１７】
常圧下において連続蒸留を行ったときの、図８の各個所の設定された流量は、〔ｋｇ／時間〕で示したとき、次のとおりである。なお、この流量は従来の蒸留装置における９６〔％〕の精製エタノールを連続蒸留で６０〔ＫＬ／日〕製造する場合の、図２の抽出蒸留塔１１、精留塔１２及び脱酒精塔１３における運転実績に対応している。
【０１１８】
粗エタノールＭ ２，１９２
割湯Ｗ １４，９３０
第１のカラム２７の留出液Ｅ１ ２３１
第１のカラム２７の還流液Ｆ１ ３，１０９
第２のカラム２８の留出液Ｅ２ １６２
第２のカラム２８の還流液Ｆ２ ８，７９８
貯槽Ｒ１２に流入される液体Ｈ １，３４３
塔内下降液Ｊ ２０，２３４
第１のカラム２７の最下部に吹き込まれるスチームＳ ０（図２の従来の蒸留装置 １，４００）
第３のカラム２９の塔底に吹き込まれるスチームＳ ５，４００（図２の従来の蒸留装置 ４，０００）
第２のカラム２８の側流Ｇ２ ２，４１２
第２のカラム２８の側流Ｇ１２ １８３
第２のカラム２８の側流Ｇ１３ １８４
缶出液Ｋ ２０，６９３
第１のカラム２７の最下部におけるのスチームＳの供給をなくし、その分第３のカラム２９の塔底におけるスチームＳの供給を増加しても蒸留分離にほとんど影響を与えない。
【０１１９】
各個所ｐ２１〜ｐ３４の温度は、〔℃〕で表したとき、次のとおりである。
【０１２０】
ｐ２１ ６５．０
ｐ２２ ９５．０
ｐ２３ ６４．４
ｐ２４ １２７．５
ｐ２５ ８５．０
ｐ２６ ８７．８
ｐ２７ ６４．４
ｐ２８ ６８．９
ｐ２９ １２７．５
ｐ３０ ８３．２
ｐ３１ ８０．７
ｐ３２ ７８．２
ｐ３３ ２５．０
ｐ３４ １００．５
粗エタノールＭ、留出液Ｅ１、Ｅ２、流入液Ｈ、塔内下降液Ｊ、割湯Ｗ、缶出液Ｋ、及び側流Ｇ２、Ｇ１２、Ｇ１３について、各組成を重量〔％〕で表すと、次のとおりである。括弧内は、図２の従来の蒸留装置における値を表す。
【０１２１】
【表３】
【０１２２】
【表４】
【０１２３】
【表５】
【０１２４】
シミュレーションによる蒸留計算の結果から、各個所の不純物の組成は従来の蒸留装置における実績に近似した値であり、蒸留の目的である第２のカラム２８の側流Ｇ２は良好な組成になる。
【０１２５】
続いて、本発明において、第２の蒸留塔２２のシミュレーションによる蒸留計算を行った結果を示す。図１に示された第２の蒸留塔２２において、充填物エレメントとしてＭＥＬＬＡＰＡＫ ２５０Ｙ（住友重機械工業株式会社製）を使用し、９６〔％〕の精製エタノールを連続蒸留で６０〔ＫＬ／日〕製造した。第１のカラム３３の理論段数は４０段であり、上部から１１段下に第１の蒸留塔２１の図８の第２のカラム２８の側流Ｇ２を供給した。第２のカラム３４の理論段数は４０段であり、上部から１５段下に、第１の蒸留塔２１の図８の第２のカラム２８の留出液Ｅ２、及び第３の蒸留塔２３の留出液を貯槽Ｒ１３を介して供給した。第１のカラム３３の塔底から精製エタノールを排出するとともに、再沸器Ｍ１１によって蒸気を塔底に戻した。そして、第２のカラム３４の塔底からの缶出液を貯槽Ｒ１２に排出するとともに、塔底にスチームＳを吹き込んだ。また、第３のカラム３５の理論段数は１０段である。そして、塔径は１．２５ｍである。
【０１２６】
常圧下において連続蒸留で行ったときの、図１に示された第２の蒸留塔２２の各個所における設定された流量を〔ｋｇ／時間〕で表すと、以下のとおりである。なお、該流量は、従来の蒸留装置における９６〔％〕の精製エタノールを連続蒸留で６０〔ＫＬ／日〕製造する場合の、図２の精製塔１４及び脱メタノール塔１５における運転実績に対応している。
【０１２７】
第２のカラム２８の側流Ｇ２ ２，４１２
第２のカラム２８の留出液Ｅ２ １６２
第３の蒸留塔２３の留出液 ３６５
再沸器Ｍ２１に供給されるスチームＳの換算熱量 ７００
（図２の従来の蒸留装置の精製塔１４では １，０００）
第２のカラム３４の塔底に吹き込まれるスチームＳ ５９２
メチロン １６
第３のカラム３５の塔頂への還流液 ５，４１２
第１のカラム３３の上部への液分配 ４，０４６
精製エタノール ２，２５０
第２のカラム３４の缶出液 １，２６５
各個所におけるＭｅＯＨの濃度は、〔ｐｐｍ〕で表したとき、以下のとおりである。なお、括弧内は、従来の蒸留装置における値を表す。
【０１２８】
第２のカラム２８の側流Ｇ２ ２６（３２）
第２のカラム２８の留出液Ｅ２ ９１（１８１）
精製エタノール １．４（１．１）
メチロン ４，９００（５，９８０）
第２のカラム３４の缶出液 ０．４（１．０）
シミュレーションによる蒸留計算の結果より、各個所の不純物の組成は、従来の蒸留装置における実績に近似した値であり、蒸留の目的である第１のカラム３３の塔底から排出される精製エタノールに含まれるメタノールは十分に少ない。
【０１２９】
なお、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々変形させることが可能であり、それらを本発明の範囲から排除するものではない。
【図面の簡単な説明】
【０１３０】
【図１】本発明の第１の実施の形態における蒸留装置を示す図である。
【図２】従来の蒸留装置の例を示す図である。
【図３】本発明の第１の実施の形態における第１の蒸留塔の一つの概念図である。
【図４】本発明の第１の実施の形態における第２の蒸留塔の概念図である。
【図５】本発明の第２の実施の形態における蒸留装置を示す図である。
【図６】本発明の第３の実施の形態における蒸留装置を示す図である。
【図７】パイロット蒸留実験装置の概念図である。
【図８】第１の蒸留塔のシミュレーションによる蒸留計算を行う場合の概念図である。
【符号の説明】
【０１３１】
２１〜２３ 第１〜第３の蒸留塔
２６、３２ 中仕切り
２７、３３ 第１のカラム
２８、３４ 第２のカラム
２９、３５ 第３のカラム
３６ カラム
１１１ 抽出蒸留塔
１１２ 精留塔
１１４ 精製塔
１１５ 脱メタノール塔
Ｍ 粗エタノール
Ｍ１１、Ｍ１２、Ｍ２１ 再沸器
Ｓ スチーム
Ｗ 割湯
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エタノールの蒸留方法及び蒸留装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、蒸留によって、少なくとも微量の低沸点成分、メタノール、フーゼル油（プロパノール、ブタノール、アミノアルコール等の総称）成分等を含む粗エタノールから飲料用又は工業用の精製されたエタノール、すなわち、精製エタノールを得る場合、例えば、６基の蒸留塔を組み合わせた蒸留装置を使用し、各蒸留塔において加熱及び冷却をそれぞれ繰り返すようにしている。この場合、エタノールはエタノールである。
【０００３】
図２は従来の蒸留装置の例を示す図である。
【０００４】
図において、１１は５０段の抽出蒸留塔、１２は５０段の精留塔、１３は１５段の脱酒精塔、１４は４９段の精製塔、１５は５９段の脱メタノール塔、１６は５５段の減圧蒸留塔である。前記抽出蒸留塔１１、精留塔１２、脱酒精塔１３、精製塔１４、脱メタノール塔１５及び減圧蒸留塔１６は、いずれも棚段塔から成る蒸留塔であり、段数は実段数で下から数えたものである。
【０００５】
微量の低沸点成分、メタノール、フーゼル油成分等を含む粗エタノールＭ（９５容量％〔ｖｏｌ％〕）は、抽出蒸留塔１１の上部の３５段に供給される。また、熱水である割湯Ｗは、抽出蒸留塔１１の塔頂に供給される。抽出蒸留塔１１の加熱は、塔底にスチームＳを吹き込むことによって行われる。
【０００６】
抽出蒸留塔１１の塔頂から排出された蒸気Ｖ１は、凝縮器Ｈ１、Ｈ２によって凝縮させられて微量の低沸点成分及びフーゼル油成分の一部を含む留出液になり、該留出液の一部は貯槽Ｒ２を介して抽出蒸留塔１１の塔頂に還流され、残りは排出される。
【０００７】
抽出蒸留塔１１の塔底から排出された缶出液は、エタノール濃度が約１５〔ｖｏｌ％〕であり、脱酒精塔１３の塔頂に供給される。そして、脱酒精塔１３の塔頂から排出された蒸気は、エタノール濃度が約５０〔ｖｏｌ％〕であり、精留塔１２の塔底に供給され、該精留塔１２の塔底から排出された缶出液は、脱酒精塔１３の塔頂に供給される。
【０００８】
また、脱酒精塔１３の塔底から排出された熱水は、貯槽Ｒ１を介して割湯Ｗとして抽出蒸留塔１１の塔頂に循環させて供給するとともに、余剰の熱水は排出される。脱酒精塔１３の加熱は、塔底にスチームＳを吹き込むことによって行われる。
【０００９】
前記精留塔１２の塔頂から排出された蒸気Ｖ２は、凝縮器Ｈ３、Ｈ４によって凝縮させられてメタノールを含む留出液になり、該留出液の一部は精留塔１２の塔頂に還流され、残りは脱メタノール塔１５に供給される。
【００１０】
微量の低沸点成分、メタノール、フーゼル油成分等がほぼ除去されたエタノール留分は、精留塔１２の４８段から側流として排出される。また、フーゼル油成分は精留塔１２の塔底において濃縮され、４段から抜き出され、貯槽Ｒ４に供給される。
【００１１】
精留塔１２から排出された前記エタノール留分は、エタノール濃度が９６〔ｖｏｌ％〕で精製塔１４の３３段に供給される。また、精製塔１４の塔頂から排出された蒸気Ｖ３は、凝縮器Ｈ５、Ｈ６によって凝縮させられてメタノールを含む留出液になり、該留出液の一部は精製塔１４の塔頂に還流され、残りは脱メタノール塔１５に供給される。そして、精製塔１４の塔底から缶出液が、エタノール濃度が９６〔ｖｏｌ％〕の精製エタノールとして、また、製品として排出される。
【００１２】
前記缶出液の一部は加熱されて蒸気になり、再沸器Ｍ１、Ｍ２によって精製塔１４に循環させられる。精製塔１４の加熱は再沸器Ｍ１、Ｍ２によって行われる。
【００１３】
精留塔１２の留出液は脱メタノール塔１５の２５段に、精製塔１４の留出液は脱メタノール塔１５の３３段に、減圧蒸留塔１６の留出液は貯槽Ｒ３を介して脱メタノール塔１５の２５段にそれぞれ供給される。また、脱メタノール塔１５の塔頂から排出された蒸気Ｖ４は、凝縮器Ｈ７、Ｈ８によって凝縮させられてメタノールを含む留出液になり、該留出液の一部は脱メタノール塔１５の塔頂に還流され、残りはメチロンとして排出される。そして、脱メタノール塔１５の塔底から排出された缶出液は、貯槽Ｒ２に供給され、該貯槽Ｒ２から排出された液体の一部は、抽出蒸留塔１１の塔頂に供給され、一部は貯槽Ｒ４に供給される。前記脱メタノール塔１５の加熱は、塔底にスチームＳを吹き込むことによって行われる。
【００１４】
そして、貯槽Ｒ４の液体は減圧蒸留塔１６の２３段に供給される。また、減圧蒸留塔１６の塔頂から排出された蒸気Ｖ５は、凝縮器Ｈ９、Ｈ１０によって凝縮させられて留出液になり、該留出液の一部は減圧蒸留塔１６の塔頂に還流され、残りは貯槽Ｒ３に供給される。減圧蒸留塔１６内のフーゼル油成分は、濃縮されて１９段から側流として排出される。そして、減圧蒸留塔１６の塔底から熱水が排出される。減圧蒸留塔１６の加熱は再沸器Ｍ３によって行われる。
【００１５】
このように、従来の粗エタノールＭから精製エタノールを得るエタノールの蒸留方法の工程は、６基の蒸留塔で構成される。工程全体の物質収支において、粗エタノールＭが抽出蒸留塔１１に供給され、スチームＳが、抽出蒸留塔１１、脱酒精塔１３及び脱メタノール塔１５の各塔底に直接供給される。そして、脱酒精塔１３の塔底から熱水が、精製塔１４の塔底から精製エタノールが、脱メタノール塔１５の塔頂からメチロンが、減圧蒸留塔１６の塔サイドからフーゼル油成分が、減圧蒸留塔１６の塔底から熱水が排出される（例えば、特許文献１及び２参照。）。
【特許文献１】特開平１０−５７７０３号公報
【特許文献２】特開平１０−５７７０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
しかしながら、前記従来のエタノールの蒸留方法においては、前記抽出蒸留塔１１、精留塔１２、脱酒精塔１３、精製塔１４、脱メタノール塔１５及び減圧蒸留塔１６の６基の蒸留塔が配設され、各蒸留塔において加熱及び冷却をそれぞれ繰り返す必要があるので、凝縮器Ｈ１〜Ｈ１０、再沸器Ｍ１〜Ｍ３、ポンプ等の付帯機器及び計装品を６系列分配設する必要がある。したがって、消費されるエネルギーが多くなるだけでなく、蒸留装置が大型化するとともに、蒸留装置のコスト、及びエタノールを蒸留するためのコストが高くなってしまう。
【００１７】
本発明は、前記従来のエタノールの蒸留方法の問題点を解決して、消費されるエネルギーを少なくすることができ、蒸留装置を小型化することができ、蒸留装置のコスト、及びエタノールを蒸留するためのコストを低くすることができるエタノールの蒸留方法及び蒸留装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
そのために、本発明のエタノールの蒸留方法においては、粗エタノールから精製されたエタノールを得るようになっている。なお、粗エタノールには、メタノール、プロパノール、イソプロパノール、水、フーゼル油、アルデヒド、アセトン等が含まれ、エタノールの純度は９３〔％〕以下であることが好ましい。
【００１９】
一つの蒸留方法においては、塔頂から下方に向けて形成された第１のカラム、中仕切りを介して前記第１のカラムと隣接させて形成された第２のカラム、及び塔底から上方に向けて形成され、前記第１、第２のカラムと連通する第３のカラムを備えた蒸留塔を使用する。
【００２０】
本発明の他のエタノールの蒸留方法においては、さらに、前記蒸留塔は第１の蒸留塔である。そして、該第１の蒸留塔において、粗エタノールを第１のカラムの中間部に供給し、第３のカラムの塔底から排出された熱水を第１のカラムの塔頂に還流するとともに、余剰の熱水を排出し、前記第１、第２のカラムの各塔頂から排出された各蒸気を凝縮させて留出液にし、各留出液の一部をそれぞれ前記第１、第２のカラムに循環させ、前記留出液の残りを排出し、第２のカラムの中間部から側流としてエタノール留分を排出し、第２のカラムの下部から側流として濃縮されたフーゼル油成分を排出し、第３のカラムの加熱を塔底にスチームを吹き込むことによって行い、必要に応じて第１のカラムの加熱を、最下部にスチームを吹き込むことによって行う。
【００２１】
本発明の更に他のエタノールの蒸留方法においては、第１の蒸留塔の第２のカラムの中間部から側流として得られるエタノール留分から、又はエタノール蒸留において微量の低沸点成分及びフーゼル油成分が除かれ、メタノールが残存するエタノール留分から、精製されたエタノールを得るようになっている。
【００２２】
そして、塔底から上方に向けて形成された第１のカラム、中仕切りを介して前記第１のカラムと隣接させて形成された第２のカラム、及び塔頂から下方に向けて形成され、前記第１、第２のカラムと連通する第３のカラムを備えた第２の蒸留塔を使用する。
【００２３】
本発明の更に他のエタノールの蒸留方法においては、さらに、前記第２の蒸留塔において、前記エタノール留分を第１のカラムの中間部に供給し、第１の蒸留塔の第２のカラムの留出液、及び第３の蒸留塔の留出液を第２のカラムの中間部に供給し、塔頂から排出された蒸気を凝縮させて留出液にし、該留出液の一部を還流液として第３のカラムに還流し、前記留出液の残りを排出し、前記還流液を前記第１、第２のカラムに分配し、前記第１のカラムの塔底から排出された缶出液の一部を蒸気にして前記第１のカラムに循環させ、前記缶出液の残りを精製されたエタノールとして排出し、前記第２のカラムの塔底から排出された缶出液の一部を前記第１の蒸留塔の第１のカラムの上部に循環させるとともに、前記缶出液の残りを第３の蒸留塔の中間部に供給し、前記第１のカラムの加熱を、再沸器によって前記第１の蒸留塔の第１のカラムの塔頂から排出された蒸気と熱交換することにより行い、かつ、不足する熱量を他の再沸器によってスチームを吹き込むことにより補い、前記第２のカラムの加熱を、塔底にスチームを吹き込むことによって行う。
【００２４】
本発明の更に他のエタノールの蒸留方法においては、さらに、中仕切りのない濃縮部及び回収部を備えた第３の蒸留塔において、前記第１の蒸留塔の第１のカラムの留出液の一部、前記第１の蒸留塔の第２のカラムの下部から側流として排出され、濃縮されたフーゼル油成分、及び前記第２の蒸留塔の第２のカラムの缶出液を、減圧下で操作し、塔頂から排出された蒸気を凝縮させて留出液にし、該留出液の一部を還流液として濃縮部に還流し、前記留出液の残りを前記第２の蒸留塔の第２のカラムの中間部に供給し、回収部の中間部から側流として、濃縮されたフーゼル油成分を排出し、塔底から排出された熱水の一部を、再沸器によって前記第１の蒸留塔の第２のカラムの塔頂から排出された蒸気と熱交換することにより加熱し、蒸気にして前記回収部に循環させ、熱水の残りを排出する。
【００２５】
本発明の更に他のエタノールの蒸留方法においては、さらに、前記第１〜第３の蒸留塔を順に並べて操作する。
【００２６】
本発明の更に他のエタノールの蒸留方法においては、粗エタノールから精製されたエタノールを得るようになっている。
【００２７】
そして、第１の蒸留塔、精製塔及び脱メタノール塔によってエタノールの精製及びメタノールの分離を行い、第３の蒸留塔でフーゼル油成分の濃縮分離を行う。
【００２８】
本発明の更に他のエタノールの蒸留方法においては、さらに、一般のエタノール蒸留で微量の低沸点成分及びフーゼル油成分が除かれ、メタノールが残存するエタノール留分から、第２、第３の蒸留塔によって、エタノールの精製、メタノールの分離及びフーゼル油成分の濃縮分離を行う。
【００２９】
本発明の更に他のエタノールの蒸留方法においては、さらに、前記各カラムは、規則充填（てん）物又は不規則充填物が充填されているか、若しくは棚段構造を有する。
【００３０】
本発明のエタノールの蒸留装置においては、粗エタノールから精製されたエタノールを得るようになっている。
【００３１】
そして、塔頂から下方に向けて形成された第１のカラム、中仕切りを介して前記第１のカラムと隣接させて形成された第２のカラム、及び塔底から上方に向けて形成され、前記第１、第２のカラムと連通する第３のカラムを備えた蒸留塔を少なくとも有する。
【発明の効果】
【００３２】
本発明によれば、エタノールの蒸留方法においては、粗エタノールから精製されたエタノールを得ることができる。
【００３３】
一つの蒸留方法においては、塔頂から下方に向けて形成された第１のカラム、中仕切りを介して前記第１のカラムと隣接させて形成された第２のカラム、及び塔底から上方に向けて形成され、前記第１、第２のカラムと連通する第３のカラムを備えた蒸留塔を使用する。
【００３４】
この場合、好ましくは３基の蒸留塔を配設するだけでよく、しかも、付帯機器及び計装品を３系列分配設するだけでよい。したがって、消費されるエネルギーを少なくすることができるだけでなく、蒸留装置を小型化することができ、蒸留装置のコスト、及びエタノールを蒸留するためのコストを低くすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３５】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。各実施の形態において、微量とは、好ましくは２００〔ｐｐｍ〕以下、より好ましくは、１００〔ｐｐｍ〕以下の所定量をいう。また、各実施の形態において、低沸点成分としては、沸点が６０〔℃〕以下のもの、例えば、メタノール、フーゼル油、アセトアルデヒド、アセトン等があげられる。
【００３６】
図１は本発明の第１の実施の形態における蒸留装置を示す図である。
【００３７】
図において、２１はエタノールの精製を行う第１の蒸留塔、２２はエタノールの精製及びメタノールの分離を行う第２の蒸留塔、２３はフーゼル油成分の濃縮分離を行う第３の蒸留塔であり、前記第１〜第３の蒸留塔２１〜２３は、順に並べて配設され、操作される。
【００３８】
前記第１の蒸留塔２１においては、缶体としての塔本体２５内において塔頂から下方に向けて所定の箇所まで延在する中仕切り２６を備え、該中仕切り２６によって画成された室により、互いに隣接する各室に、第１、第２のカラム２７、２８が形成される。そして、該第１、第２のカラム２７、２８より下方に、該第１、第２のカラム２７、２８と連通させて、塔底から上方に向けて第３のカラム２９が形成される。
【００３９】
同様に、前記第２の蒸留塔２２においては、缶体としての塔本体３１内において塔底から上方に向けて所定の箇所まで延在する中仕切り３２を備え、該中仕切り３２によって画成された室により、互いに隣接する各室に、第１、第２のカラム３３、３４が形成される。そして、該第１、第２のカラム３３、３４より上方に、該第１、第２のカラム３３、３４と連通させて、塔頂から下方に向けて第３のカラム３５が形成される。
【００４０】
また、３７は第３の蒸留塔２３の缶体としての塔本体、３６は第３の蒸留塔２３のカラムである。
【００４１】
前記第１〜第３の蒸留塔２１〜２３において、第１〜第３のカラム２７〜２９、３３〜３５及びカラム３６は、いずれも充填物を充填する場合、従来の蒸留装置における前記抽出蒸留塔１１（図２参照）、精留塔１２、脱酒精塔１３、精製塔１４、脱メタノール塔１５及び減圧蒸留塔１６の各棚段数に段効率を乗算することによって算出される理論段数に相当する高さを有するものとする。
【００４２】
また、第１の蒸留塔２１において、前記第１のカラム２７は、塔頂から下方に向けて、充填物が充填された三つの充填層ｋ１〜ｋ３を備え、第２のカラム２８は、塔頂から下方に向けて、充填物が充填された三つの充填層ｋ４〜ｋ６を備え、第３のカラム２９は、充填物が充填された一つの充填層ｋ７を備え、第２の蒸留塔２２において、前記第１のカラム３３は、塔本体３１内の所定の位置から塔底に向けて、充填物が充填された三つの充填層ｋ１１〜ｋ１３を備え、第２のカラム３４は、塔本体３１内の所定の位置から塔底に向けて、充填物が充填された三つの充填層ｋ１４〜ｋ１６を備え、第３のカラム３５は、充填物が充填された一つの充填層ｋ１７を備え、第３の蒸留塔２３において、カラム３６は、塔頂から下方に向けて、充填物が充填された三つの充填層ｋ２１〜ｋ２３を備える。
【００４３】
前記第１の蒸留塔２１において、前記充填層ｋ１によって第１の濃縮部が、充填層ｋ２、ｋ３によって第１の回収部が、充填層ｋ４〜ｋ６によって第２の濃縮部が、充填層ｋ７によって第２の回収部が構成される。また、前記第２の蒸留塔２２において、前記充填層ｋ１１によって第１の濃縮部が、充填層ｋ１２、ｋ１３によって第１の回収部が、充填層ｋ１７によって第２の濃縮部が、充填層ｋ１４〜ｋ１６によって第２の回収部が構成される。さらに、前記第３の蒸留塔２３において、充填層ｋ２１によって濃縮部が、充填層ｋ２２、ｋ２３によって回収部が構成される。
【００４４】
そして、前記第１の蒸留塔２１において、微量の低沸点成分、メタノール、フーゼル油成分等を含む原液としての粗エタノールＭが、ラインＬ 1を介して前記第１のカラム２７の中間部である充填層ｋ１、ｋ２間に、熱水である割湯Ｗが、ラインＬ３を介して第１カラム２７の塔頂に供給される。第１のカラム２７の熱量は、第３のカラム２９から上昇する蒸気で補われるが、必要に応じて、第１のカラム２７の充填層ｋ３の下にスチームＳを吹き込む。そして、塔頂において第１のカラム２７の上端からラインＬ４に排出された蒸気Ｖ１１は、第１、第２の凝縮部としての凝縮器Ｈ１１、Ｈ２１によって凝縮させられて、微量の低沸点成分及びフーゼル油成分の一部を含む留出液になり、該留出液は、ラインＬ３２を介して貯槽Ｒ１２に供給され、該貯槽Ｒ１２から排出された液体の一部は、ラインＬ２を介して第１のカラム２７の塔頂に還流液として還流され、残りはラインＬ４２に排出され、貯槽Ｒ１４に供給される。前記凝縮器Ｈ１１は、熱を有効に利用するため、第２の蒸留塔２２に接続された再沸部としての再沸器Ｍ１１を兼ねる。
【００４５】
一方、第１、第２のカラム２７、２８の下端から流下する液体は、第３のカラム２９の上端に供給される。また、第３のカラムを上昇する蒸気は、分配されて第１、第２のカラム２７、２８に供給される。そして、第３のカラム２９の下端からラインＬ５に排出された缶出液は、熱水として貯槽Ｒ１１に供給され、該貯槽Ｒ１１から排出された熱水は、ラインＬ３を介して割湯Ｗとして第１のカラム２７の塔頂に循環させられるとともに、余剰の熱水は、ラインＬ６に排出され、系外に排出される。第３のカラム２９の加熱は、塔底にスチームＳを吹き込むことによって行われる。
【００４６】
また、第２のカラム２８の塔頂からラインＬ７に排出された蒸気Ｖ１２は、第３、第４の凝縮部としての凝縮器Ｈ１２、Ｈ２２によって凝縮させられてメタノールを含む留出液になり、該留出液の一部はラインＬ８を介して第２のカラム２８の塔頂に還流液として還流され、残りはラインＬ１４に排出される。前記凝縮器Ｈ１２は、熱を有効に利用するため、第３の蒸留塔２３に接続された再沸部としての再沸器Ｍ１２を兼ねる。微量の低沸点成分、メタノール、フーゼル油成分等がほぼ除かれたエタノール留分は、第２のカラム２８の中間部である充填層ｋ４、ｋ５間から側流としてラインＬ１１に排出される。また、フーゼル油成分は、第２のカラム２８の下端において濃縮されて、第２のカラム２８の下端からラインＬ１２に排出され、貯槽Ｒ１４に供給される。
【００４７】
前記第２のカラム２８の充填層ｋ４、ｋ５間から排出された前記エタノール留分は、第２の蒸留塔２２の第１のカラム３３の中間部である充填層ｋ１１、 ｋ１２間に供給される。
【００４８】
前記第２の蒸留塔２２において、第２のカラム３４を上昇する蒸気はメタノールを含み、第３のカラム３５に供給される。そして、第１のカラム３３の塔底から缶出液がラインＬ１３に排出され、缶出液の一部は、再沸器Ｍ１１及び再沸部としての再沸器Ｍ２１によって蒸気にされ、第１のカラム３３に循環させられる。そして、前記缶出液の残りは、エタノール濃度が９５〔ｖｏｌ％〕以上の精製エタノールとして、また、製品として所定の製品収容部に供給される。前記第１のカラム３３の加熱は、再沸器Ｍ１１によって、第１の蒸留塔２１の第１のカラム２７の塔頂から排出された蒸気Ｖ１１と熱交換することによって行われ、不足する熱量は、再沸器Ｍ２１によって、別のスチームＳを吹き込むことによって補われる。
【００４９】
前記第２のカラム２８の留出液は、ラインＬ１４を介して、第２のカラム３４の中間部である充填層ｋ１４、ｋ１５間に供給され、第３の蒸留塔２３の留出液は、ラインＬ１５、貯槽Ｒ１３及びラインＬ１６を介して、第２のカラム３４の充填層ｋ１４、ｋ１５間に供給される。そして、第２の蒸留塔２２において、第３のカラム３５の塔頂からラインＬ１７に排出された蒸気Ｖ１３は、第５、第６の凝縮部としての凝縮器Ｈ１３、Ｈ２３によって凝縮させられてメタノールを含む留出液になり、該留出液の一部は、ラインＬ１８を介して第３のカラム３５の塔頂に還流液として還流させられ、残りはメチロンとしてラインＬ１９に排出される。
【００５０】
また、第２のカラム３４の塔底からラインＬ３４に排出された缶出液は、貯槽Ｒ１２に供給され、該貯槽Ｒ１２において、前記ラインＬ３２を介して供給された留出液と合流する。続いて、貯槽Ｒ１２から排出された液体の一部は、ラインＬ２を介して第１の蒸留塔２１の第１のカラム２７の塔頂に還流液として供給され、残りはラインＬ４２を介して貯槽Ｒ１４に供給される。第２のカラム３４の加熱は、塔底にスチームＳを吹き込むことによって行われる。
【００５１】
ところで、前記貯槽Ｒ１４内の液体は、減圧下で操作される第３の蒸留塔２３のカラム３６の中間部である充填層ｋ２１、ｋ２２間にラインＬ２０を介して供給される。そして、前記第３の蒸留塔２３において、カラム３６の塔頂からラインＬ２１に排出された蒸気Ｖ１４は、第７、第８の凝縮部としての凝縮器Ｈ１４、Ｈ２４によって凝縮させられて留出液になり、該留出液の一部は、ラインＬ２２を介してカラム３６の塔頂に還流液として還流させられ、残りはラインＬ１５に排出され、貯槽Ｒ１３に供給される。
【００５２】
そして、フーゼル油成分は、カラム３６内で濃縮され、回収部の中間部である充填層ｋ２２、ｋ２３間から側流としてラインＬ２４に排出される。前記カラム３６の塔底からラインＬ２５に排出された缶出液である熱水は、ラインＬ２６に排出され、熱水の一部は、再沸器Ｍ１２において、第１の蒸留塔２１の第２のカラム２８の塔頂から排出された蒸気Ｖ１２と熱交換することによって加熱され、蒸気になってカラム３６内に循環させられる。
【００５３】
ところで、本実施の形態において、粗エタノールＭから精製エタノールを製造するエタノールの蒸留方法は、３基の第１〜第３の蒸留塔２１〜２３によって行われる。工程全体の物質収支において、粗エタノールＭが第１の蒸留塔２１の第１のカラム２７に供給され、スチームＳが、直接第１のカラム２７の最下部、第３のカラム２９の塔底、第２のカラム３４の塔底に供給される。そして、第３のカラム２９の塔底から熱水が、第１のカラム３３の塔底から精製エタノールが、第３のカラム３５の塔頂からメチロンが、カラム３６の塔サイドからフーゼル油成分が、カラム３６の塔底から熱水が排出される。
【００５４】
このように、第１〜第３の蒸留塔２１〜２３を配設するだけでよく、しかも、凝縮器Ｈ１１〜Ｈ１４、Ｈ２１〜Ｈ２４、再沸器Ｍ１１、Ｍ１２、Ｍ２１等の付帯機器及び計装品等を３系列分配設するだけでよいので、消費されるエネルギーを少なくすることができ、蒸留装置を小型化することができる。したがって、蒸留装置の占有面積を小さくすることができる。また、蒸留装置のコスト、及びエタノールを蒸留するためのコストを低くすることができる。
【００５５】
次に、第１の蒸留塔２１について詳細に説明する。
【００５６】
図３は本発明の第１の実施の形態における第１の蒸留塔の一つの概念図である。
【００５７】
図において、２１は上方部が分割構造を有し、下方部が一体構造を有する第１の蒸留塔である。該第１の蒸留塔２１は、塔頂及び塔底が半球形の形状を有し、胴部が円筒形の形状を有する塔本体２５を備え、該塔本体２５によって包囲された断面が円形の空間に、塔頂から下方に向けて平板状の中仕切り２６が配設され、該中仕切り２６によって第１、第２のカラム２７、２８が形成される。前記第１、第２のカラム２７、２８は、いずれも断面が半円形の形状を有し、互いに隣接させられ、塔頂から下方に向けて延在させて形成される。
【００５８】
また、塔底から上方に向けて第３のカラム２９が形成され、該第３のカラム２９と前記第１、第２のカラム２７、２８とが連通させられる。
【００５９】
前記第１のカラム２７には、塔頂から下方に向けて、第１セクションｓ１、第２セクションｓ２、第３セクションｓ３、第４セクションｓ４、第５セクションｓ５、第６セクションｓ６及び第７セクションｓ７が、第２のカラム２８には、塔頂から下方に向けて、第８セクションｓ８、第９セクションｓ９、第１０セクションｓ１０、第１１セクションｓ１１、第１２セクションｓ１２及び第１３セクションｓ１３が、第３のカラム２９には、第７セクションｓ７及び第１３セクションｓ１３の下端から塔底に向けて第１４セクションｓ１４、第１５セクションｓ１５及び第１６セクションｓ１６の各セクションがそれぞれ順に形成される。
【００６０】
また、前記第２セクションｓ２、第４セクションｓ４、第６セクションｓ６、第９セクションｓ９、第１１セクションｓ１１、第１３セクションｓ１３及び第１５セクションｓ１５には、いずれも図示されない規則型充填材、不規則型充填材等から成る充填物エレメントが充填され、前記充填層ｋ１（図１）〜ｋ７が構成される。なお、本実施の形態において、前記中仕切り２６は塔本体２５の中央に配設されるが、必ずしも中央に配設する必要はない。また、前記第２セクションｓ２、第４セクションｓ４、第６セクションｓ６、第９セクションｓ９、第１１セクションｓ１１、第１３セクションｓ１３及び第１５セクションｓ１５を棚段構造によって形成することもできる。
【００６１】
また、前記第１の蒸留塔２１の塔サイドにおいて、前記第３セクションｓ３に臨ませてフィードノズル５１が、第１のカラム２７の塔頂において、前記第１セクションｓ１に臨ませて蒸気出口５２及び還流液入口５３及び割湯入口５４が、前記第１のカラム２７の塔サイドにおいて、前記第７セクションｓ７に臨ませてスチーム入口５５が、第２のカラム２８の塔頂において、前記第８セクションｓ８に臨ませて蒸気出口５６及び還流液入口５７が、前記第２のカラム２８の塔サイドにおいて、前記第１０セクションｓ１０に臨ませて液出口５８が、前記第３のカラム２９の塔サイドにおいて、前記第１４セクションｓ１４に臨ませて液出口５９が、前記第１の蒸留塔２１の塔底において、前記第１６セクションｓ１６に臨ませて缶出液出口６１及びスチーム入口６２が形成される。
【００６２】
さらに、前記第７セクションｓ７の下部には、前記第１４セクションｓ１４から上昇する蒸気を第１のカラム２７側と、第２のカラム２８側とに分配する多孔板６３が配設される。
【００６３】
そして、前記第２セクションｓ２に第１の濃縮部が、第４セクションｓ４及び第６セクションｓ６に第１の回収部が、第９セクションｓ９、第１１セクションｓ１１及び第１３セクションｓ１３に第２の濃縮部が、第１５セクションｓ１５に第２の回収部がそれぞれ形成される。
【００６４】
なお、第１のカラム２７において、第４セクションｓ４及び第６セクションｓ６の総段数が多すぎる場合は、第４セクションｓ４又は第６セクションｓ６を除去することができる。また、第２のカラム２８において、第１１セクションｓ１１及び第１３セクションｓ１３の総段数が多すぎる場合は、第１１セクションｓ１１又は第１３セクションｓ１３を除去することができる。
【００６５】
前記構成の第１の蒸留塔２１において、微量の低沸点成分、メタノール、フーゼル油成分等を含む粗エタノールＭは、ラインＬ１及びフィードノズル５１を介して、第１のカラム２７の中間部である第３セクションｓ３に供給され、割湯ＷはラインＬ３及び割湯入口５４を介して第１セクションｓ１に供給される。第２セクションｓ２を上昇するエタノール及び水を含む蒸気は、割湯Ｗの効果によって、揮発度が大きくなる微量の低沸点成分及びフーゼル油成分の一部を含む。
【００６６】
蒸気出口５２からラインＬ４に排出された蒸気Ｖ１１は、凝縮器Ｈ１１に供給され、部分的に凝縮、すなわち、部分凝縮させられる。部分凝縮によって形成された液体である留出液は、ラインＬ３１、Ｌ３２を介して貯槽Ｒ１２に供給され、未凝縮の蒸気Ｖ１１はラインＬ３３を介して凝縮器Ｈ２１に供給され、全体が凝縮、すなわち、全凝縮させられる。全凝縮によって形成された液体である留出液は、ラインＬ３２を介して貯槽Ｒ１２に供給される。該貯槽Ｒ１２には前記第２のカラム３４からラインＬ３４に排出された缶出液も供給され、合流させられる。貯槽Ｒ１２から排出された液体の一部は、ラインＬ２及び還流液入口５３を介して、第１セクションｓ１に還流液として還流され、残りはラインＬ４２を介して貯槽Ｒ１４に供給される。
【００６７】
前記第３セクションｓ３に供給された粗エタノールＭは、第４セクションｓ４〜第６セクションｓ６を下降し、上昇する蒸気と熱交換して微量の低沸点成分が除かれ、前記第１４セクションｓ１４に供給される。前記第１のカラム２７の下部の第７セクションｓ７にはラインＬ４０及びスチーム入口５５を介して、スチームＳが吹き込まれる。蒸留条件によっては前記スチームＳを吹き込む必要はない。なお、前記多孔板６３は第１４セクションｓ１４から第７セクションｓ７に流入する蒸気の流量を制限する。
【００６８】
この場合、前記第７セクションｓ７に吹き込まれたスチームＳは、第１のカラム２７内を上昇させられるが、一部が多孔板６３を通過して第１４セクションｓ１４に供給され、続いて、蒸気の状態でメタノール及びフーゼル油成分を伴って第２のカラム２８内に進入し、該第２のカラム２８内を上昇させられる。したがって、第１の蒸留塔２１における加熱量を少なくすることができるので、蒸留装置において消費されるエネルギーの量を少なくすることができる。
【００６９】
また、前記第１５セクションｓ１５においては、メタノール及びフーゼル油成分を含む液体は、第１４セクションｓ１４から下降する液体及び第１６セクションｓ１６にラインＬ３５及びスチーム入口６２を介して吹き込まれるスチームＳと熱交換して蒸気になり、第１４セクションｓ１４を上昇する。そして、第１６セクションｓ１６でエタノールが除かれた液体は、缶出液出口６１からラインＬ５に缶出液として排出され、熱水として貯槽Ｒ１１に供給される。熱水の一部はラインＬ３を介して、第１セクションｓ１に割湯Ｗとして循環させられ、余剰の熱水は、ラインＬ６に排出され、系外に排出される。
【００７０】
前記第１５セクションｓ１５を上昇するメタノール及びフーゼル油成分を含む蒸気は、第１３セクションｓ１３〜第９セクションｓ９を順に上昇し、第８セクションｓ８から下降する還流液と熱交換する。この場合、メタノールは、第８セクションｓ８を上昇するエタノール留分の蒸気に含まれ、塔頂において蒸気出口５６からラインＬ７に排出される蒸気Ｖ１２は、凝縮器Ｈ１２に供給され、部分凝縮させられる。部分凝縮によって形成された液体である留出液の一部は、ラインＬ３６、Ｌ３７及び還流液入口５７を介して還流液として第８セクションｓ８に還流される。また、未凝縮の蒸気はラインＬ３８を介して凝縮器Ｈ２２に供給され、全凝縮させられる。全凝縮によって形成された液体である留出液の一部は、ラインＬ３９、Ｌ３７及び還流液入口５７を介して第８セクションｓ８に還流液として還流され、残りはラインＬ３９、Ｌ１４に排出される。
【００７１】
前記第８セクションｓ８に還流された還流液は、第２のカラム２８内を下降する間に、上昇する蒸気と熱交換し、第９セクションｓ９においてメタノールが除去され、第１０セクションｓ１０から液出口５８を介してエタノール留分が側流としてラインＬ１１に排出される。第１０セクションｓ１０内の残りの液体は、第１１セクションｓ１１〜第１３セクションｓ１３を上昇する蒸気と熱交換して下降する。そして、第１３セクションｓ１３の下部に至った液体は、フーゼル油成分の濃度が高くなり、第１４セクションｓ１４から液出口５９を介してラインＬ１２に側流として濃縮されたフーゼル油成分が排出された後、貯槽Ｒ１４に供給される。該貯槽Ｒ１４には貯槽Ｒ１２の液体もラインＬ４２を介して供給され、合流させられ、貯槽Ｒ１４の液体はラインＬ２０を介して第３の蒸留塔２３に供給される。
【００７２】
次に、第２の蒸留塔２２について詳細に説明する。
【００７３】
図４は本発明の第１の実施の形態における第２の蒸留塔の概念図である。
【００７４】
図において、２２は上方部が一体構造を有し、下方部が分割構造を有する第２の蒸留塔であり、該第２の蒸留塔２２は、塔頂及び塔底が半球形の形状を有し、胴部が円筒形の形状を有する塔本体３１を備え、該塔本体３１によって包囲された断面が円形の空間に、塔底から上方に向けて平板状の中仕切り３２が配設され、該中仕切り３２によって第１、第２のカラム３３、３４が形成される。該第１、第２のカラム３３、３４は、いずれも断面が半円形の形状を有し、互いに隣接させられ、塔底から上方に向けて延在させて形成される。
【００７５】
また、塔頂から下方に向けて第３のカラム３５が形成され、該第３のカラム３５と前記第１、第２のカラム３３、３４とが連通させられる。
【００７６】
そして、前記第３のカラム３５には、塔頂から下方に向けて、第１セクションｓ２１、第２セクションｓ２２及び第３セクションｓ２３が、第１のカラム３３には、第３セクションｓ２３の下端から塔底に向けて、第４セクションｓ２４、第５セクションｓ２５、第６セクションｓ２６、第７セクションｓ２７、第８セクションｓ２８及び第９セクションｓ２９が、第２のカラム３４には、第３セクションｓ２３の下端から塔底に向けて第１０セクションｓ３０、第１１セクションｓ３１、第１２セクションｓ３２、第１３セクションｓ３３、第１４セクションｓ３４及び第１５セクションｓ３５の各セクションがそれぞれ順に形成される。
【００７７】
また、前記第２セクションｓ２２、第４セクションｓ２４、第６セクションｓ２６、第８セクションｓ２８、第１０セクションｓ３０、第１２セクションｓ３２及び第１４セクションｓ３４には、いずれも図示されない規則型充填材、不規則型充填材等から成る充填物エレメントが充填され、前記充填層ｋ１７（図１）、ｋ１１〜ｋ１６が構成される。なお、本実施の形態において、前記中仕切り３２は塔本体３１の中央に配設されるが、必ずしも中央に配設する必要はない。また、前記第２セクションｓ２２、第４セクションｓ２４、第６セクションｓ２６、第８セクションｓ２８、第１０セクションｓ３０、第１２セクションｓ３２及び第１４セクションｓ３４を棚段構造によって形成することもできる。
【００７８】
前記第１のカラム３３の塔サイドにおいて、前記第５セクションｓ２５に臨ませてフィードノズル７１が、第１のカラム３３の塔底において、前記第９セクションｓ２９に臨ませて缶出液出口７２及び蒸気入口７３が形成される。また、前記第２のカラム３４の塔サイドにおいて、第１１セクションｓ３１に臨ませてフィードノズル７４、７５が、第２のカラム３４の塔底において、前記第１５セクションｓ３５に臨ませて缶出液出口７６及びスチーム入口７７が形成される。そして、第３のカラム３５の塔頂において、前記第１セクションｓ２１に臨ませて蒸気出口７８及び還流液入口７９が形成される。
【００７９】
前記第４セクションｓ２４に第１の濃縮部が、第６セクションｓ２６及び第８セクションｓ２８に第１の回収部が、第２セクションｓ２２に第２の濃縮部が、第１０セクションｓ３０、第１２セクションｓ３２及び第１４セクションｓ３４に第２の回収部がそれぞれ形成される。
【００８０】
なお、第１のカラム３３において、第６セクションｓ２６及び第８セクションｓ２８の総段数が多すぎる場合は、第６セクションｓ２６又は第８セクションｓ２８を除去することができる。また、第２のカラム３４において、第１２セクションｓ３２及び第１４セクションｓ３４の総段数が多すぎる場合は、第１２セクションｓ３２又は第１４セクションｓ３４を除去することができる。
【００８１】
前記構成の第２の蒸留塔２２において、第１の蒸留塔２１の第２のカラム２８の中間部から側流として得られるエタノール留分が、ラインＬ１１及びフィードノズル７１を介して、第５セクションｓ２５に供給される。また、前記エタノール留分に代えて、一般のエタノール蒸留において微量の低沸点成分及びフーゼル油成分が除かれ、メタノールが残存するエタノール留分を第５セクションｓ２５に供給することもできる。該第５セクションｓ２５の液体は、第６セクションｓ２６〜第８セクションｓ２８において塔底から上昇する蒸気と熱交換して、メタノールが除かれる。
【００８２】
また、第９セクションｓ２９の缶出液出口７２を介してラインＬ１３に排出された缶出液の一部は、再沸器Ｍ１１に供給され、該再沸器Ｍ１１によって蒸気にされ、ラインＬ５１及び蒸気入口７３を介して第９セクションｓ２９に循環させられる。第１のカラム３３を上昇する蒸気の量、すなわち、蒸気量の不足を補うために、ラインＬ１３の液体の一部は、再沸器Ｍ２１に供給され、該再沸器Ｍ２１において、スチームＳによって加熱されて蒸気になり、ラインＬ５１及び蒸気入口７３を介して第９セクションｓ２９に循環させられる。前記缶出液の残りは、精製エタノールとして、かつ、製品としてラインＬ５２に排出される。
【００８３】
第１のカラム３３の第５セクションｓ２５から塔頂に向けて上昇する蒸気は、メタノールを含むエタノール留分の蒸気であり、第４セクションｓ２４から第３セクションｓ２３を経て第２セクションｓ２２に入る。前記蒸気は、第２セクションｓ２２において、塔頂から降下する還流液と熱交換して、メタノールの濃度が高くなり、第１セクションｓ２１から蒸気出口７８を介してラインＬ１７に排出され、凝縮器Ｈ１３に供給され、該凝縮器Ｈ１３によって部分凝縮させられる。
【００８４】
部分凝縮によって形成された液体である留出液の一部は、ラインＬ５３、Ｌ１８及び還流液入口７９を介して、第１セクションｓ２１に還流液として還流される。未凝縮の蒸気は、ラインＬ５４を介して凝縮器Ｈ２３に供給され、該凝縮器Ｈ２３において全凝縮させられる。全凝縮によって形成された液体である留出液の一部は、ラインＬ５５、Ｌ５６、Ｌ１８及び還流液入口７９を介して、第１セクションｓ２１に還流液として還流され、残りはメチロンとしてラインＬ１９に排出される。
【００８５】
第１セクションｓ２１に還流された還流液は、第２セクションｓ２２、第３セクションｓ２３を経て第１０セクションｓ３０に流入する。そして、第１１セクションｓ３１には、第３の蒸留塔２３の微量の低沸点成分を含む留出液が、ラインＬ１５、貯槽Ｒ１３、ラインＬ１６及びフィードノズル７５を介して供給されるほかに、第２のカラム２８からのメタノールを含む留出液も、ラインＬ１４及びフィードノズル７４を介して供給される。これらの微量の低沸点成分及びメタノールを含むエタノール留分は、第２のカラム３４を上昇する蒸気と熱交換して、第３のカラム３５から排出されて留出液になり、メチロン（メタノールを含む留分）が系外に排出される。
【００８６】
第１１セクションｓ３１から下降する液体は、塔底の第１５セクションｓ３５においてラインＬ５８及びスチーム入口７７を介して供給され、第１４セクションｓ３４〜第１２セクションｓ３２を上昇する蒸気と熱交換し、微量の低沸点成分及びメタノールが蒸気になるのに伴って、一層水に富んだエタノール液として下降し、その後、塔底の第１５セクションｓ３５から缶出液出口７６を介して、缶出液としてラインＬ３４に排出され、貯槽Ｒ１２に供給される。該貯槽Ｒ１２には、凝縮器Ｈ２１からラインＬ３２を介して供給された留出液も供給される。
【００８７】
貯槽Ｒ１２から排出された液体は、ラインＬ４２を介して貯槽Ｒ１４に供給されるとともに、ラインＬ２を介しての第１のカラム２７の塔頂に還流液として還流される。貯槽Ｒ１４には、第３のカラム２９の第１４セクションｓ１４から排出された、濃縮されたフーゼル油成分もラインＬ１２を介して供給される。そして、貯槽Ｒ１４から排出された液体は、ラインＬ２０を介して、減圧下で操作される第３の蒸留塔２３に供給される。
【００８８】
次に、本発明の第２の実施の形態について説明する。なお、第１の実施の形態と同じ構造を有するものについては、同じ符号を付与することによってその説明を省略し、同じ構造を有することによる発明の効果については同実施の形態の効果を援用する。
【００８９】
図５は本発明の第２の実施の形態における蒸留装置を示す図である。
【００９０】
この場合、第１の蒸留塔２１の第２のカラム２８の中間部である充填層ｋ４、ｋ５間から側流として排出されたエタノール留分は、エタノール濃度が９５〔ｖｏｌ％〕以上の状態で、ラインＬ１１を介して精製塔１１４の３３段に供給される。該精製塔１１４を上昇する蒸気は、メタノールを含み、精製塔１１４の塔頂から排出された蒸気は、凝縮器Ｈ１５、Ｈ２５によって凝縮されて留出液になり、該留出液の一部は、精製塔１１４の塔頂に還流液として還流され、残りは脱メタノール塔１１５に供給される。また、精製塔１１４の塔底から缶出液がエタノール濃度が９５〔ｖｏｌ％〕以上の精製エタノールとして、かつ、製品としてラインＬ１０１に排出される。そして、精製塔１１４の塔底の液体は、再沸部としての再沸器Ｍ１１１によって蒸気にされ、精製塔１１４に循環させられる。前記再沸器Ｍ１１１においては、第１の蒸留塔２１の第１のカラム２７の塔頂から排出された蒸気Ｖ１１の熱量が利用され、不足する熱量は、別の再沸部としての再沸器Ｍ１１２において、スチームＳを吹き込むことによって加熱することにより補われる。
【００９１】
前記第２のカラム２８の留出液はラインＬ１４を介して脱メタノール塔１１５の２５段に、第３の蒸留塔２３の留出液は、ラインＬ１５、貯槽Ｒ１３及びラインＬ１６を介して、脱メタノール塔１１５の２５段にそれぞれ供給される。脱メタノール塔１１５の塔頂から排出された蒸気は、凝縮器Ｈ１６、Ｈ２６によって凝縮されてメタノールを含む留出液になり、該留出液の一部は、脱メタノール塔１１５の塔頂に還流液として還流され、残りはメチロンとして排出される。前記脱メタノール塔１１５の缶出液は、貯槽Ｒ１２に供給され、第１のカラム２７の留出液と合流し、前記貯槽Ｒ１２から排出された液体の一部は、ラインＬ２を介して第１のカラム２７の塔頂に供給され、残りはラインＬ４２を介して貯槽Ｒ１４に供給される。脱メタノール塔１１５の加熱は、塔底にスチームＳを吹き込むことによって行われる。
【００９２】
本実施の形態において、粗エタノールＭから精製エタノールを製造するエタノールの蒸留方法の工程は、４基の蒸留塔によって構成され、工程全体の物質収支は、粗エタノールＭが第１のカラム２７に供給され、スチームＳが、直接第１のカラム２７の最下部、第３のカラム２９の塔底、脱メタノール塔１１５の塔底に供給される。そして、第３のカラム２９の塔底から熱水が、精製塔１１４の塔底から精製エタノールが、脱メタノール塔１１５の塔頂からメチロンが、カラム３６の塔サイドからフーゼル油成分が、カラム３６の塔底から熱水が排出される。
【００９３】
次に、本発明の第３の実施の形態について説明する。なお、第１の実施の形態と同じ構造を有するものについては、同じ符号を付与することによってその説明を省略し、同じ構造を有することによる発明の効果については同実施の形態の効果を援用する。
【００９４】
図６は本発明の第３の実施の形態における蒸留装置を示す図である。
【００９５】
図において、１１１は抽出蒸留塔、１１２は精留塔であり、該精留塔１１２は棚段塔で６５段である。
【００９６】
微量の低沸点成分、メタノール、フーゼル油成分等を含む粗エタノールＭは、ラインＬ１を介して抽出蒸留塔１１１の上部の３５段に供給される。また、熱水である割湯ＷがラインＬ３を介して抽出蒸留塔１１１の塔頂に供給される。抽出蒸留塔１１１の加熱は、塔底にスチームＳを吹き込むことによって行われる。抽出蒸留塔１１１の塔頂から排出された蒸気Ｖ１１は凝縮器Ｈ３１、Ｈ３５によって凝縮させられて、微量の低沸点成分及びフーゼル油成分を含む留出液になり、該留出液の一部は、抽出蒸留塔１１１の塔頂に還流液として還流され、残りは貯槽Ｒ１４に供給される。抽出蒸留塔１１１の塔頂から排出された蒸気Ｖ１１を凝縮するための凝縮器Ｈ３１は、熱を有効に利用するため、第２の蒸留塔２２の再沸器Ｍ１１を兼ねる。
【００９７】
抽出蒸留塔１１１の缶出液は、精留塔１１２の下部の１５段に供給される。精留塔１１２の缶出液は、貯槽Ｒ１１及びラインＬ３を介して割湯Ｗとして抽出蒸留塔１１１の塔頂に循環されるとともに、余剰の熱水はラインＬ６に排出される。精留塔１１２の塔頂から排出された蒸気Ｖ１２は凝縮器Ｈ３２、Ｈ３６によって凝縮されてメタノールを含む留出液になり、該留出液の一部は、精留塔１１２の塔頂に還流液として還流され、残りはラインＬ１４に排出される。なお、前記凝縮器Ｈ３２は、熱を有効に利用するため、第３の蒸留塔２３の再沸器Ｍ１２を兼ねる。
【００９８】
微量の低沸点成分及びフーゼル油成分がほぼ除かれたエタノール留分は、精留塔１１２の上部の充填セクションの下部の６３段から側流としてラインＬ１１に排出される。また、フーゼル油成分は精留塔１１２の中間部において濃縮させられて、１９段からラインＬ１２を介して貯槽Ｒ１４に供給される。精留塔１１２の加熱は、塔底にスチームＳを吹き込むことによって行われる。
【００９９】
精留塔１１２の６３段から側流として排出されたエタノール留分は、エタノール濃度が９５〔ｖｏｌ％〕以上で、ラインＬ１１を介して第１のカラム３３の充填層ｋ１１、ｋ１２間に供給される。第１のカラム３３を上昇する蒸気はメタノールを含み、第３のカラム３５に供給される。第１のカラム３３の缶出液の一部は再沸器Ｍ１１によって加熱され、蒸気になり、第１のカラム３３に循環される。該缶出液の残りはエタノール濃度が９５〔ｖｏｌ％〕以上の精製エタノールとして排出される。前記再沸器Ｍ１１において、抽出蒸留塔１１１の塔頂から排出された蒸気Ｖ１１の熱量が利用され、不足する熱量は、別の再沸器Ｍ２１によって補われる。
【０１００】
精留塔１１２の留出液は、第２のカラム３４の上部の充填層ｋ１４、ｋ１５間に供給される。
【０１０１】
本実施の形態において、粗エタノールＭから精製エタノールを製造するエタノールの蒸留方法の工程は、４基の蒸留塔によって構成され、工程全体の物質収支は、粗エタノールＭが抽出蒸留塔１１１に供給され、スチームＳが抽出蒸留塔１１１、精留塔１１２、第２のカラム３４の各塔底に供給される。そして、精留塔１１２の塔底から熱水が、第１のカラム３３の塔底から精製エタノールが、第３のカラム３５の塔頂からメチロンが、カラム３６の塔サイドからフーゼル油成分が、カラム３６の塔底から熱水が排出される。
【実施例】
【０１０２】
次に、本発明の第１の蒸留塔２１を使用した実施例について説明する。この場合、パイロット蒸留実験装置によって実験を行った。なお、該パイロット蒸留実験装置において、前記第１の蒸留塔２１と同じ部分について、同じ符号を使用して説明する。
【０１０３】
図７はパイロット蒸留実験装置の概念図である。
【０１０４】
塔本体２５として、内径が１５８．４〔ｍｍ〕のＳＵＳ３０４（太さが６Ｂ、ｓｃｈ１０Ｓ）を使用し、各充填層ｋ１〜ｋ７の充填物エレメントとしてＳｕｌｚｅｒ ｍｅｔａｌ ｇａｕｚｅ ｐａｃｋｉｎｇ、Ｔｙｐｅ ＣＹ（住友重機械工業株式会社製）を使用した。各充填物エレメントの１層の高さは、９５０〔ｍｍ〕で理論段数で約９段に相当する。なお、第１、第２のカラム２７、２８の中仕切り２６は中央に配設される。また、ここで使用される化学成分の略号は、以下のとおりである。
【０１０５】
ＥｔＯＨ：エタノール
ＭｅＯＨ：メタノール
ｉ−ＰｒＯＨ：イソプロパノール
ｎ−ＰｒＯＨ：ｎ−プロパノール
ｉ−ＢｕＯＨ：イソブタノール
Ｈ2 Ｏ：水
（実施例１）
蒸留は常圧下において安定した連続運転で行われた。各個所の設定された流量は、〔ｋｇ／時間〕で示したとき、次のとおりである。
【０１０６】
粗エタノールＭ ４．３５
割湯Ｗ ４０．０
塔底に補給される熱水 ０．１１１
第１のカラム２７の留出液Ｅ１ ０．４７３
第１のカラム２７の還流液Ｆ１ １７．０
第２のカラム２８の留出液Ｅ２ ３．７１８
第２のカラム２８の還流液Ｆ２ ４４．０
第２のカラム２８の側流Ｇ２ ０．２７０
図７の各個所ｐ１〜ｐ１２の温度は〔℃〕で表したとき、次のとおりである。
【０１０７】
ｐ１ ８９．２
ｐ２ ８７．７
ｐ３ ６５．９
ｐ４ ８６．９
ｐ５ ７８．５
ｐ６ ７８．２
ｐ７ ８０．１
ｐ８ ９６．７
ｐ９ １０２．０
ｐ１０ ２５．５
ｐ１１ ２１．２
ｐ１２ ８４．５
粗エタノールＭ、留出液Ｅ１、Ｅ２及び側流Ｇ２について、各組成を重量〔％〕で表すと、次のとおりである。
【０１０８】
【表１】
【０１０９】
（実施例２）
蒸留は常圧下において安定した連続運転で行われた。各個所の設定された流量は、〔ｋｇ／時間〕で示したとき、次のとおりである。
【０１１０】
粗エタノールＭ ４．４０
割湯Ｗ ３０．０
塔底に補給される熱水 ０．１９８
第１のカラム２７の留出液Ｅ１ ０．４７１
第１のカラム２７の還流液Ｆ１ ２０．０
第２のカラム２８の留出液Ｅ２ ３．８２９
第２のカラム２８の還流液Ｆ２ ４９．８
第２のカラム２８の側流Ｇ２ ０．３０１
図７の各個所ｐ１〜ｐ１２の温度は〔℃〕で表したとき、次のとおりである。
【０１１１】
ｐ１ ８７．１
ｐ２ ８６．５
ｐ３ ６７．０
ｐ４ ８５．８
ｐ５ ７８．６
ｐ６ ７８．３
ｐ７ ８０．１
ｐ８ ９７．９
ｐ９ １０２．０
ｐ１０ ２５．３
ｐ１１ １８．４
ｐ１２ ８１．４
粗エタノールＭ、留出液Ｅ１、Ｅ２及び側流Ｇ２について、各組成を重量〔％〕で表すと、次のとおりである。
【０１１２】
【表２】
【０１１３】
実施例１及び２において、パイロット蒸留実験装置の構造上、側流Ｇ２は一箇所しか排出されない。しかし、実施例１及び２においては、割湯Ｗの量及び還流液Ｆ１、Ｆ２の量が変更されているが、留出液Ｅ１からはｉ−ＰｒＯＨ及びｉ−ＢｕＯＨがほぼ除去され、側流Ｇ２からはｎ−ＰｒＯＨがほぼ除去され、第２のカラム２８の留出液Ｅ２にはＭｅＯＨ以外の成分は微量しか残存しておらず、蒸留の目的が達成されている。
【０１１４】
次に、本発明の第１の蒸留塔２１のシミュレーションによる蒸留計算を行った結果を示す。実際のプラントの運転結果とシミュレーションによる蒸留計算とが一致する実績は多く、シミュレーションに、例えば、「ＡＳＰＥＮＰＬＵＳ」（「ＡＳＰＥＮＴＥＣ」社製）等の市販のプロセスシミュレータを使用することができる。
【０１１５】
図８は第１の蒸留塔のシミュレーションによる蒸留計算を行う場合の概念図である。
【０１１６】
この場合、充填物エレメントとして、Ｓｕｌｚｅｒ ｍｅｔａｌ ｇａｕｚｅ ｐａｃｋｉｎｇ、Ｔｙｐｅ ＢＸ（住友重機械工業株式会社製）を使用して、９６〔％〕の精製エタノールを連続蒸留で６０〔ＫＬ／日〕製造した。第１のカラム２７の理論段数は４０段であり、第１のカラム２７の塔頂から１２段下のフィードノズル５１に粗エタノールＭを供給した。第２のカラム２８の理論段数は４０段であり、塔頂より１段下の塔本体２５から側流Ｇ２としてエタノール留分を排出した。また、第２のカラム２８の下部の４段のノズル９２及び２段のノズル９３から、側流Ｇ１２、Ｇ１３としてフーゼル油成分が含まれた液体を貯槽Ｒ１４（図６）に排出した。そして、第３のカラム２９の理論段数は１２段である。また、塔径は１．８ｍである。
【０１１７】
常圧下において連続蒸留を行ったときの、図８の各個所の設定された流量は、〔ｋｇ／時間〕で示したとき、次のとおりである。なお、この流量は従来の蒸留装置における９６〔％〕の精製エタノールを連続蒸留で６０〔ＫＬ／日〕製造する場合の、図２の抽出蒸留塔１１、精留塔１２及び脱酒精塔１３における運転実績に対応している。
【０１１８】
粗エタノールＭ ２，１９２
割湯Ｗ １４，９３０
第１のカラム２７の留出液Ｅ１ ２３１
第１のカラム２７の還流液Ｆ１ ３，１０９
第２のカラム２８の留出液Ｅ２ １６２
第２のカラム２８の還流液Ｆ２ ８，７９８
貯槽Ｒ１２に流入される液体Ｈ １，３４３
塔内下降液Ｊ ２０，２３４
第１のカラム２７の最下部に吹き込まれるスチームＳ ０（図２の従来の蒸留装置 １，４００）
第３のカラム２９の塔底に吹き込まれるスチームＳ ５，４００（図２の従来の蒸留装置 ４，０００）
第２のカラム２８の側流Ｇ２ ２，４１２
第２のカラム２８の側流Ｇ１２ １８３
第２のカラム２８の側流Ｇ１３ １８４
缶出液Ｋ ２０，６９３
第１のカラム２７の最下部におけるのスチームＳの供給をなくし、その分第３のカラム２９の塔底におけるスチームＳの供給を増加しても蒸留分離にほとんど影響を与えない。
【０１１９】
各個所ｐ２１〜ｐ３４の温度は、〔℃〕で表したとき、次のとおりである。
【０１２０】
ｐ２１ ６５．０
ｐ２２ ９５．０
ｐ２３ ６４．４
ｐ２４ １２７．５
ｐ２５ ８５．０
ｐ２６ ８７．８
ｐ２７ ６４．４
ｐ２８ ６８．９
ｐ２９ １２７．５
ｐ３０ ８３．２
ｐ３１ ８０．７
ｐ３２ ７８．２
ｐ３３ ２５．０
ｐ３４ １００．５
粗エタノールＭ、留出液Ｅ１、Ｅ２、流入液Ｈ、塔内下降液Ｊ、割湯Ｗ、缶出液Ｋ、及び側流Ｇ２、Ｇ１２、Ｇ１３について、各組成を重量〔％〕で表すと、次のとおりである。括弧内は、図２の従来の蒸留装置における値を表す。
【０１２１】
【表３】
【０１２２】
【表４】
【０１２３】
【表５】
【０１２４】
シミュレーションによる蒸留計算の結果から、各個所の不純物の組成は従来の蒸留装置における実績に近似した値であり、蒸留の目的である第２のカラム２８の側流Ｇ２は良好な組成になる。
【０１２５】
続いて、本発明において、第２の蒸留塔２２のシミュレーションによる蒸留計算を行った結果を示す。図１に示された第２の蒸留塔２２において、充填物エレメントとしてＭＥＬＬＡＰＡＫ ２５０Ｙ（住友重機械工業株式会社製）を使用し、９６〔％〕の精製エタノールを連続蒸留で６０〔ＫＬ／日〕製造した。第１のカラム３３の理論段数は４０段であり、上部から１１段下に第１の蒸留塔２１の図８の第２のカラム２８の側流Ｇ２を供給した。第２のカラム３４の理論段数は４０段であり、上部から１５段下に、第１の蒸留塔２１の図８の第２のカラム２８の留出液Ｅ２、及び第３の蒸留塔２３の留出液を貯槽Ｒ１３を介して供給した。第１のカラム３３の塔底から精製エタノールを排出するとともに、再沸器Ｍ１１によって蒸気を塔底に戻した。そして、第２のカラム３４の塔底からの缶出液を貯槽Ｒ１２に排出するとともに、塔底にスチームＳを吹き込んだ。また、第３のカラム３５の理論段数は１０段である。そして、塔径は１．２５ｍである。
【０１２６】
常圧下において連続蒸留で行ったときの、図１に示された第２の蒸留塔２２の各個所における設定された流量を〔ｋｇ／時間〕で表すと、以下のとおりである。なお、該流量は、従来の蒸留装置における９６〔％〕の精製エタノールを連続蒸留で６０〔ＫＬ／日〕製造する場合の、図２の精製塔１４及び脱メタノール塔１５における運転実績に対応している。
【０１２７】
第２のカラム２８の側流Ｇ２ ２，４１２
第２のカラム２８の留出液Ｅ２ １６２
第３の蒸留塔２３の留出液 ３６５
再沸器Ｍ２１に供給されるスチームＳの換算熱量 ７００
（図２の従来の蒸留装置の精製塔１４では １，０００）
第２のカラム３４の塔底に吹き込まれるスチームＳ ５９２
メチロン １６
第３のカラム３５の塔頂への還流液 ５，４１２
第１のカラム３３の上部への液分配 ４，０４６
精製エタノール ２，２５０
第２のカラム３４の缶出液 １，２６５
各個所におけるＭｅＯＨの濃度は、〔ｐｐｍ〕で表したとき、以下のとおりである。なお、括弧内は、従来の蒸留装置における値を表す。
【０１２８】
第２のカラム２８の側流Ｇ２ ２６（３２）
第２のカラム２８の留出液Ｅ２ ９１（１８１）
精製エタノール １．４（１．１）
メチロン ４，９００（５，９８０）
第２のカラム３４の缶出液 ０．４（１．０）
シミュレーションによる蒸留計算の結果より、各個所の不純物の組成は、従来の蒸留装置における実績に近似した値であり、蒸留の目的である第１のカラム３３の塔底から排出される精製エタノールに含まれるメタノールは十分に少ない。
【０１２９】
なお、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々変形させることが可能であり、それらを本発明の範囲から排除するものではない。
【図面の簡単な説明】
【０１３０】
【図１】本発明の第１の実施の形態における蒸留装置を示す図である。
【図２】従来の蒸留装置の例を示す図である。
【図３】本発明の第１の実施の形態における第１の蒸留塔の一つの概念図である。
【図４】本発明の第１の実施の形態における第２の蒸留塔の概念図である。
【図５】本発明の第２の実施の形態における蒸留装置を示す図である。
【図６】本発明の第３の実施の形態における蒸留装置を示す図である。
【図７】パイロット蒸留実験装置の概念図である。
【図８】第１の蒸留塔のシミュレーションによる蒸留計算を行う場合の概念図である。
【符号の説明】
【０１３１】
２１〜２３ 第１〜第３の蒸留塔
２６、３２ 中仕切り
２７、３３ 第１のカラム
２８、３４ 第２のカラム
２９、３５ 第３のカラム
３６ カラム
１１１ 抽出蒸留塔
１１２ 精留塔
１１４ 精製塔
１１５ 脱メタノール塔
Ｍ 粗エタノール
Ｍ１１、Ｍ１２、Ｍ２１ 再沸器
Ｓ スチーム
Ｗ 割湯
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粗エタノールから精製されたエタノールを得るエタノールの蒸留方法において、少なくとも、塔頂から下方に向けて形成された第１のカラム、中仕切りを介して前記第１のカラムと隣接させて形成された第２のカラム、及び塔底から上方に向けて形成され、前記第１、第２のカラムと連通する第３のカラムを備えた蒸留塔を使用することを特徴とするエタノールの蒸留方法。
【請求項２】
前記蒸留塔は第１の蒸留塔であり、該第１の蒸留塔において、粗エタノールを第１のカラムの中間部に供給し、第３のカラムの塔底から排出された熱水を第１のカラムの塔頂に還流するとともに、余剰の熱水を排出し、前記第１、第２のカラムの各塔頂から排出された各蒸気を凝縮させて留出液にし、各留出液の一部をそれぞれ前記第１、第２のカラムに循環させ、前記留出液の残りを排出し、第２のカラムの中間部から側流としてエタノール留分を排出し、第２のカラムの下部から側流として濃縮されたフーゼル油成分を排出し、第３のカラムの加熱を塔底にスチームを吹き込むことによって行い、必要に応じて、第１のカラムの加熱を、最下部にスチームを吹き込むことによって行う請求項１に記載のエタノールの蒸留方法。
【請求項３】
第１の蒸留塔の第２のカラムの中間部から側流として得られるエタノール留分から、又はエタノール蒸留において微量の低沸点成分及びフーゼル油成分が除かれ、メタノールが残存するエタノール留分から、精製されたエタノールを得るエタノールの蒸留方法において、塔底から上方に向けて形成された第１のカラム、中仕切りを介して前記第１のカラムと隣接させて形成された第２のカラム、及び塔頂から下方に向けて形成され、前記第１、第２のカラムと連通する第３のカラムを備えた第２の蒸留塔を使用することを特徴とする請求項２に記載エタノールの蒸留方法。
【請求項４】
前記第２の蒸留塔において、前記エタノール留分を第１のカラムの中間部に供給し、第１の蒸留塔の第２のカラムの留出液、及び第３の蒸留塔の留出液を第２のカラムの中間部に供給し、塔頂から排出された蒸気を凝縮させて留出液にし、該留出液の一部を還流液として第３のカラムに還流し、前記留出液の残りを排出し、前記還流液を前記第１、第２のカラムに分配し、前記第１のカラムの塔底から排出された缶出液の一部を蒸気にして前記第１のカラムに循環させ、前記缶出液の残りを精製されたエタノールとして排出し、前記第２のカラムの塔底から排出された缶出液の一部を前記第１の蒸留塔の第１のカラムの上部に循環させるとともに、前記缶出液の残りを第３の蒸留塔の中間部に供給し、前記第１のカラムの加熱を、再沸器によって前記第１の蒸留塔の第１のカラムの塔頂から排出された蒸気と熱交換することにより行い、かつ、不足する熱量を他の再沸器によってスチームを吹き込むことにより補い、前記第２のカラムの加熱を、塔底にスチームを吹き込むことによって行う請求項３に記載のエタノールの蒸留方法。
【請求項５】
中仕切りのない濃縮部及び回収部を備えた第３の蒸留塔において、前記第１の蒸留塔の第１のカラムの留出液の一部、前記第１の蒸留塔の第２のカラムの下部から側流として排出され、濃縮されたフーゼル油成分、及び前記第２の蒸留塔の第２のカラムの缶出液を減圧下で操作し、塔頂から排出された蒸気を凝縮させて留出液にし、該留出液の一部を還流液として濃縮部に還流し、前記留出液の残りを前記第２の蒸留塔の第２のカラムの中間部に供給し、回収部の中間部から側流として、濃縮されたフーゼル油成分を排出し、塔底から排出された熱水の一部を、再沸器によって前記第１の蒸留塔の第２のカラムの塔頂から排出された蒸気と熱交換することにより加熱し、蒸気にして前記回収部に循環させ、熱水の残りを排出する請求項４に記載のエタノールの蒸留方法。
【請求項６】
前記第１〜第３の蒸留塔を順に並べて操作する請求項４又は５に記載のエタノールの蒸留方法。
【請求項７】
粗エタノールから精製されたエタノールを得るエタノールの蒸留方法において、第１の蒸留塔、精製塔及び脱メタノール塔によってエタノールの精製及びメタノールの分離を行い、第３の蒸留塔でフーゼル油成分の濃縮分離を行うことを特徴とするエタノールの蒸留方法。
【請求項８】
一般のエタノール蒸留で微量の低沸点成分及びフーゼル油成分が除かれ、メタノールが残存するエタノール留分から、第２、第３の蒸留塔によって、エタノールの精製、メタノールの分離及びフーゼル油成分の濃縮分離を行う請求項３に記載のエタノールの蒸留方法。
【請求項９】
前記各カラムは、規則充填物又は不規則充填物が充填されているか、若しくは棚段構造を有する請求項１〜８のいずれか１項に記載のエタノールの蒸留方法。
【請求項１０】
粗エタノールから精製されたエタノールを得るエタノールの蒸留装置において、塔頂から下方に向けて形成された第１のカラム、中仕切りを介して前記第１のカラムと隣接させて形成された第２のカラム、及び塔底から上方に向けて形成され、前記第１、第２のカラムと連通する第３のカラムを備えた蒸留塔を少なくとも有することを特徴とするエタノールの蒸留装置。
【請求項１】
粗エタノールから精製されたエタノールを得るエタノールの蒸留方法において、少なくとも、塔頂から下方に向けて形成された第１のカラム、中仕切りを介して前記第１のカラムと隣接させて形成された第２のカラム、及び塔底から上方に向けて形成され、前記第１、第２のカラムと連通する第３のカラムを備えた蒸留塔を使用することを特徴とするエタノールの蒸留方法。
【請求項２】
前記蒸留塔は第１の蒸留塔であり、該第１の蒸留塔において、粗エタノールを第１のカラムの中間部に供給し、第３のカラムの塔底から排出された熱水を第１のカラムの塔頂に還流するとともに、余剰の熱水を排出し、前記第１、第２のカラムの各塔頂から排出された各蒸気を凝縮させて留出液にし、各留出液の一部をそれぞれ前記第１、第２のカラムに循環させ、前記留出液の残りを排出し、第２のカラムの中間部から側流としてエタノール留分を排出し、第２のカラムの下部から側流として濃縮されたフーゼル油成分を排出し、第３のカラムの加熱を塔底にスチームを吹き込むことによって行い、必要に応じて、第１のカラムの加熱を、最下部にスチームを吹き込むことによって行う請求項１に記載のエタノールの蒸留方法。
【請求項３】
第１の蒸留塔の第２のカラムの中間部から側流として得られるエタノール留分から、又はエタノール蒸留において微量の低沸点成分及びフーゼル油成分が除かれ、メタノールが残存するエタノール留分から、精製されたエタノールを得るエタノールの蒸留方法において、塔底から上方に向けて形成された第１のカラム、中仕切りを介して前記第１のカラムと隣接させて形成された第２のカラム、及び塔頂から下方に向けて形成され、前記第１、第２のカラムと連通する第３のカラムを備えた第２の蒸留塔を使用することを特徴とする請求項２に記載エタノールの蒸留方法。
【請求項４】
前記第２の蒸留塔において、前記エタノール留分を第１のカラムの中間部に供給し、第１の蒸留塔の第２のカラムの留出液、及び第３の蒸留塔の留出液を第２のカラムの中間部に供給し、塔頂から排出された蒸気を凝縮させて留出液にし、該留出液の一部を還流液として第３のカラムに還流し、前記留出液の残りを排出し、前記還流液を前記第１、第２のカラムに分配し、前記第１のカラムの塔底から排出された缶出液の一部を蒸気にして前記第１のカラムに循環させ、前記缶出液の残りを精製されたエタノールとして排出し、前記第２のカラムの塔底から排出された缶出液の一部を前記第１の蒸留塔の第１のカラムの上部に循環させるとともに、前記缶出液の残りを第３の蒸留塔の中間部に供給し、前記第１のカラムの加熱を、再沸器によって前記第１の蒸留塔の第１のカラムの塔頂から排出された蒸気と熱交換することにより行い、かつ、不足する熱量を他の再沸器によってスチームを吹き込むことにより補い、前記第２のカラムの加熱を、塔底にスチームを吹き込むことによって行う請求項３に記載のエタノールの蒸留方法。
【請求項５】
中仕切りのない濃縮部及び回収部を備えた第３の蒸留塔において、前記第１の蒸留塔の第１のカラムの留出液の一部、前記第１の蒸留塔の第２のカラムの下部から側流として排出され、濃縮されたフーゼル油成分、及び前記第２の蒸留塔の第２のカラムの缶出液を減圧下で操作し、塔頂から排出された蒸気を凝縮させて留出液にし、該留出液の一部を還流液として濃縮部に還流し、前記留出液の残りを前記第２の蒸留塔の第２のカラムの中間部に供給し、回収部の中間部から側流として、濃縮されたフーゼル油成分を排出し、塔底から排出された熱水の一部を、再沸器によって前記第１の蒸留塔の第２のカラムの塔頂から排出された蒸気と熱交換することにより加熱し、蒸気にして前記回収部に循環させ、熱水の残りを排出する請求項４に記載のエタノールの蒸留方法。
【請求項６】
前記第１〜第３の蒸留塔を順に並べて操作する請求項４又は５に記載のエタノールの蒸留方法。
【請求項７】
粗エタノールから精製されたエタノールを得るエタノールの蒸留方法において、第１の蒸留塔、精製塔及び脱メタノール塔によってエタノールの精製及びメタノールの分離を行い、第３の蒸留塔でフーゼル油成分の濃縮分離を行うことを特徴とするエタノールの蒸留方法。
【請求項８】
一般のエタノール蒸留で微量の低沸点成分及びフーゼル油成分が除かれ、メタノールが残存するエタノール留分から、第２、第３の蒸留塔によって、エタノールの精製、メタノールの分離及びフーゼル油成分の濃縮分離を行う請求項３に記載のエタノールの蒸留方法。
【請求項９】
前記各カラムは、規則充填物又は不規則充填物が充填されているか、若しくは棚段構造を有する請求項１〜８のいずれか１項に記載のエタノールの蒸留方法。
【請求項１０】
粗エタノールから精製されたエタノールを得るエタノールの蒸留装置において、塔頂から下方に向けて形成された第１のカラム、中仕切りを介して前記第１のカラムと隣接させて形成された第２のカラム、及び塔底から上方に向けて形成され、前記第１、第２のカラムと連通する第３のカラムを備えた蒸留塔を少なくとも有することを特徴とするエタノールの蒸留装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２００６−３６６５９（Ｐ２００６−３６６５９Ａ）
【公開日】平成１８年２月９日（２００６．２．９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−２１５４９９（Ｐ２００４−２１５４９９）
【出願日】平成１６年７月２３日（２００４．７．２３）
【出願人】（０００１６２６０７）協和発酵ケミカル株式会社 (60)
【出願人】（０００００１０２９）協和醗酵工業株式会社 (276)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年２月９日（２００６．２．９）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年７月２３日（２００４．７．２３）
【出願人】（０００１６２６０７）協和発酵ケミカル株式会社 (60)
【出願人】（０００００１０２９）協和醗酵工業株式会社 (276)
【Ｆターム（参考）】
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