エマルジョン製造装置、単分散微粒子製造装置並びにエマルジョンの製造方法、単分散微粒子の製造方法
【課題】エマルジョン製造装置を大型化した場合であっても、均一なエマルジョンを効率的に製造可能なエマルジョン製造装置を提供する。
【解決手段】マイクロチャネルプレート３６は、内部空間３５を第１の流路３７と第２の流路３８とに区画している。マイクロチャネルプレート３６には、第１の流路３７と第２の流路３８とを連通させる複数の貫通孔４０が形成されている。第１の配管1４は、マイクロチャネルプレート３６の中央部分において第１の流路３７に接続されている。第１の配管１４は、第１の流路３７に分散相となる第１の液体１２を供給する。第２の配管１７は、マイクロチャネルプレート３６の中央部分において第２の流路３８に接続されている。第２の配管１７は、第２の流路３８に連続相となる第２の液体１３を供給する。側壁３４には、第２の流路３８に開口する複数の排出経路３９が周方向に沿って複数形成されている。
【解決手段】マイクロチャネルプレート３６は、内部空間３５を第１の流路３７と第２の流路３８とに区画している。マイクロチャネルプレート３６には、第１の流路３７と第２の流路３８とを連通させる複数の貫通孔４０が形成されている。第１の配管1４は、マイクロチャネルプレート３６の中央部分において第１の流路３７に接続されている。第１の配管１４は、第１の流路３７に分散相となる第１の液体１２を供給する。第２の配管１７は、マイクロチャネルプレート３６の中央部分において第２の流路３８に接続されている。第２の配管１７は、第２の流路３８に連続相となる第２の液体１３を供給する。側壁３４には、第２の流路３８に開口する複数の排出経路３９が周方向に沿って複数形成されている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エマルジョン製造装置、単分散微粒子製造装置並びにエマルジョンの製造方法、単分散微粒子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、水相と有機相のように、相互に分離した状態が熱力学的に安定状態となる二相状態を乳化することにより準安定状態にあるエマルジョンを作製する技術が知られている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、図８に示すエマルジョン製造装置１００が開示されている。エマルジョン製造装置１００は、中間プレート１０１によって仕切られた第１の流路１０２と第２の流路１０３とを備えている。第１の流路１０２には、分散相となる液体が供給される。第２の流路１０３には、連続相となる液体が供給される。中間プレート１０１には、複数の微細な貫通孔１０１ａが形成されている。エマルジョン製造装置１００では、第１の流路１０２を流れる分散相となる液体の圧力は、第２の流路１０３を流れる連続相となる液体の圧力より高い。このため、第１の流路１０２を流れる液体は、中間プレート１０１に形成された貫通孔１０１ａを経由して第２の流路１０３を流れる液体中に押し出される。ここで、貫通孔１０１ａの横断面形状は、矩形状とされている。このため、第２の流路１０３を流れる液体中に押し出される液体の界面張力の作用により、第１の流路を流れる液体が自発的に分裂する。その結果、分散相が微細な液滴として連続相中に分散したエマルジョンが得られる。
【特許文献１】特許第３７７２１８２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１に開示されたエマルジョン製造装置１００では、第１の流路１０２と第２の流路１０３とに、エマルジョン製造装置１００の一方の端部から液体が導入され、生成されたエマルジョンは、他方の端部から排出される。このため、中間プレート１０１が大きな面積を有する場合、中間プレート１０１に対する第１の流路１０２側の圧力と、中間プレート１０１に対する第２の流路１０３側の圧力との差が、液体の導入部付近の部分と液体の導入部から離れた部分とで大きく異なる。具体的には、中間プレート１０１に対する第１の流路１０２側の圧力と、中間プレート１０１に対する第２の流路１０３側の圧力との差は、液体の導入部から離れるにつれて小さくなる。従って、液体の導入部付近においては、エマルジョンが効率的に生成されるものの、液体の導入部から離れた部分においては、エマルジョンが効率的に生成されない傾向にある。また、分散相の流量を増やすとエマルジョンの生成が液体の導入部付近に偏る傾向にあるため、エマルジョンの流れが滞り、大きなエマルジョンが生成する場合がある。
【０００５】
すなわち、エマルジョン製造装置１００が大型であり、中間プレート１０１が大きな面積を有する場合は、中間プレート１０１の全体がエマルジョンの生成に十分に寄与しない。その結果、エマルジョンを効率的に生成させることが困難であるばかりか、中間プレート１０１の場所によって生成されるエマルジョンの大きさにばらつきが生じ、均一な大きさのエマルジョンの生成が困難になるという問題がある。
【０００６】
本発明の目的は、エマルジョン製造装置を大型化した場合であっても、均一な大きさのエマルジョンを効率的に製造できるエマルジョン製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係るエマルジョン製造装置は、対向する第１の基板及び第２の基板と、環状または多角形状の側壁と、中間プレートと、第１の配管と、第２の配管とを備えている。側壁は、第１の基板と第２の基板との間に配置されている。側壁は、第１の基板と第２の基板と共に内部空間を形成している。中間プレートは、内部空間において、第１の基板と第２の基板との間に配置されている。中間プレートは、内部空間を第１の流路と第２の流路とに区画している。第１の流路と第２の流路とのそれぞれは、中央から外周の全周にわたって延びている。第１の配管は、中間プレートの中央部分において第１の流路に接続されている。第１の配管は、第１の流路に分散相となる第１の液体を供給する。第２の配管は、中間プレートの中央部分において第２の流路に接続されている。第２の配管は、第２の流路に連続相となる第２の液体を供給する。中間プレートには、第１の流路と第２の流路とを連通させる複数の貫通孔が形成されている。側壁には、第２の流路に開口する複数の排出経路が周方向に沿って複数形成されている。
【０００８】
本発明のある特定の局面では、貫通孔の横断面形状は矩形である。
【０００９】
本発明の他の特定の局面では、貫通孔は、第１の流路に接続された第１の孔部と、第２の流路と第１の孔部とに接続された第２の孔部とを有し、第１の孔部の流路面積は、第２の孔部の流路面積よりも小さい。
【００１０】
本発明の別の特定の局面では、エマルジョン製造装置は、第１の流路と第１の配管との接続部と、第２の流路と第２の配管との接続部とのうちの少なくとも一方には、第１の液体または第２の液体の流れを整流化する整流部が配置されている。整流部としては、例えば、液体の流れの均一性を確保するための既知の手段を用いることができる。整流部の具体例としては、流れに対して抵抗を付与するオリフィスや多孔性のフィルタなどが挙げられる。
【００１１】
本発明のさらに他の特定の局面では、第１の基板、又は、第２の基板は透明である。
【００１２】
本発明に係る単分散微粒子製造装置は、上記本発明に係るエマルジョン製造装置と、エマルジョン製造装置において製造されたエマルジョンが供給され、エマルジョンを硬化することにより微粒子を生成させる硬化機構とを備えている。
【００１３】
本発明に係るエマルジョンの製造方法は、上記本発明に係るエマルジョン製造装置を用いたエマルジョンの製造方法であって、第２の流路に第２の液体を供給しつつ、第１の流路における第１の液体の圧力が第２の流路における第２の液体の圧力よりも高くなるように第１の流路に第１の液体を供給することにより、第１の液体を分散相とし、第２の液体を連続相とするエマルジョンを生成させる。
【００１４】
本発明に係る単分散微粒子の製造方法は、上記本発明に係る単分散微粒子製造装置を用いた単分散微粒子の製造方法であって、第２の流路に第２の液体を供給しつつ、第１の流路における第１の液体の圧力が第２の流路における第２の液体の圧力よりも高くなるように第１の流路に第１の液体を供給することにより、第１の液体を分散相とし、第２の液体を連続相とするエマルジョンを生成させる工程と、硬化機構によりエマルジョンを硬化させる工程とを備える。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、エマルジョン製造装置を大型化した場合であっても、均一な大きさのエマルジョンを効率的に製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明を実施した好ましい形態の一例について、図１に示すエマルジョン製造装置１を例に挙げて説明する。但し、図１に示すエマルジョン製造装置１は、単なる例示である。本発明は、エマルジョン製造装置１に限定されない。
【００１７】
図１に示すように、エマルジョン製造装置１は、分散相調整槽１０と、連続相調整槽１１と、マイクロチャネルモジュール３０とを備えている。分散相調整槽１０には、分散相となる第１の液体１２が溜められている。連続相調整槽１１には、連続相となる第２の液体１３が溜められている。
【００１８】
なお、本実施形態において、第１の液体１２と第２の液体１３とは特に限定されない。分散相となる第１の液体１２が油であるときは、Ｏ／Ｗ（水中油滴型）エマルジョンが生成される。分散相となる第１の液体１２が水であるときは、Ｗ／Ｏ（油中水滴型）エマルジョンが生成される。
【００１９】
Ｏ／Ｗ（水中油滴型）エマルジョンを作製する場合の第１の液体１２の具体例としては、例えば、植物性油脂、鉱物性油脂、炭化水素系溶剤、フッ素系溶剤、およびそれらを溶媒とした溶液、重合性のモノマー等が挙げられる。Ｏ／Ｗ（水中油滴型）エマルジョンを作製する場合の第２の液体１３の具体例としては、例えば、水や、界面活性剤などを含有する水溶液等が挙げられる。
【００２０】
Ｗ／Ｏ（油中水滴型）エマルジョンを作製する場合の第１の液体１２の具体例としては、例えば、水、水溶性の樹脂、重合性モノマーの水溶液等が挙げられる。Ｗ／Ｏ（油中水滴型）エマルジョンを作製する場合の第２の液体１３の具体例としては、例えば、植物性油脂、鉱物性油脂、炭化水素系溶剤、フッ素系溶剤、およびそれらを溶媒とした溶液等が挙げられる。
【００２１】
上記重合性モノマーとしては、例えば、既知の重合性モノマーを用いることができる。重合性モノマーの具体例としては、例えば、モノビニル芳香族化合物、ハロ置換スチレン、ポリビニル芳香族化合物、塩化ビニル等のハロオレフィンやハロゲン化ビニル、α−β−エチレン性不飽和カルボン酸のエステル、メチルメタアクリレート、エチルアクリレート、酸化ビニルなどが挙げられる。モノビニル芳香族化合物としては、スチレン、ビニルナフタレン、アルキル置換スチレン等が挙げられる。ハロ置換スチレンとしては、ブロモ−スチレン、クロロ−スチレン等が挙げられる。ポリビニル芳香族化合物としては、ジビニルベンゼン、ジビニルトルエン、ジビニルキシレン、ジビニルナフタレン、トリビニルベンゼン、ジビニルジフェニルエーテルおよびジビニルジフェニルスルホン等が挙げられる。α−β−エチレン性不飽和カルボン酸のエステルとしては、アクリル酸のエステルや、メタアクリル酸のエステル等が挙げられる。上記重合性モノマーは、単独で用いられてもよいし、２種以上が混合されて用いられてもよい。
【００２２】
また、エマルジョンが油中水滴型の場合には、例えば、エチレン性不飽和カルボン酸アミド、不飽和カルボン酸のアミノアルキルエステル、不飽和カルボン酸の酸無水物、エチレン性不飽和カルボン酸等の水溶性の重合性モノマーを用いてもよい。エチレン性不飽和カルボン酸アミドとしては、アクリルアミド、メタアクリルアミド、フマルアミド、エタクリルアミド等が挙げられる。エチレン性不飽和カルボン酸としては、アクリル酸、メタアクリル酸等が挙げられる。
【００２３】
分散相となる第１の液体１２には、重合開始剤が添加されていてもよい。重合開始剤としては、例えば、既知の重合開始剤が用いられる。重合開始剤の具体例としては、例えば、ベンゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、メチルエチルケトンパーオキサイド、過硫酸カリウム、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビスパレロニトリル等が挙げられる。
【００２４】
エマルジョンが油中水滴型の場合には、分散相となる第１の液体１２には、水溶性の重合開始剤が添加されていてもよい。水溶性の重合開始剤としては、例えば、過硫酸塩、過硫化水素、またはハイドロパーオキサイド等が挙げられる。
【００２５】
また、エマルジョンを硬化させるために、光重合反応が利用される場合は、第１の液体１２には、光重合開始剤や連鎖移動剤などの重合助剤等が添加されていてもよい。さらに、第１の液体１２には、重合に影響を与えない範囲において、その他の増感剤、粘度調整剤、溶媒、表面張力調整のための界面活性剤などが添加されていてもよい。
【００２６】
エマルジョンが水中油滴型の場合、連続相となる第２の液体１３には、形成された液滴の分裂や、液滴同士の合着を防止するために分散安定剤を添加することが好ましい。分散安定剤の具体例としては、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース等のセルロース、でんぷん、ゼラチン等の水溶性高分子、リン酸三カルシウム等の無機塩等が挙げられる。また、第２の液体１３には、表面張力調整のため界面活性剤や、比重調整剤などを添加してもよい。
【００２７】
エマルジョンが油中水滴型の場合、連続相となる第２の液体１３としては、脂肪族炭化水素系溶媒、ハロゲン化炭化水素系溶媒、芳香族炭化水素系溶媒等が使用される。脂肪族炭化水素系溶媒としては、例えば、ｎ−ヘキサン、ｎ−オクタン等が挙げられる。ハロゲン化炭化水素系溶媒としては、例えば、四塩化炭素等が挙げられる。芳香族炭化水素系溶媒としては、例えば、トルエン、キシレンなどが挙げられる。
【００２８】
連続相となる第２の液体１３には、界面活性剤が添加されていてもよい。界面活性剤としては、例えばアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム等が挙げられる。
【００２９】
分散相調整槽１０とマイクロチャネルモジュール３０とは、第１の配管１４によって接続されている。分散相調整槽１０内の第１の液体１２は、この第１の配管１４を経由してマイクロチャネルモジュール３０に供給される。第１の配管１４には、フィルタ１５と、バルブ１６とが配置されている。第１の液体１２内の不純物は、フィルタ１５によって濾過される。第１の配管１４の流路面積は、バルブ１６の開閉によって調節される。
【００３０】
一方、連続相調整槽１１とマイクロチャネルモジュール３０とは、第２の配管１７によって接続されている。連続相調整槽１１内の第２の液体１３は、この第２の配管１７を経由してマイクロチャネルモジュール３０に供給される。第２の配管１７には、フィルタ１８とバルブ１９とが配置されている。第２の液体１３内の不純物は、フィルタ１８によって濾過される。第２の配管１７の流路面積は、バルブ１９の開閉によって調節される。
【００３１】
バルブ１６とバルブ１９とは、制御部２０によって制御される。制御部２０によってバルブ１６，１９の開度が調整されることにより、第１の液体１２と第２の液体１３とのそれぞれの流量が調節される。
【００３２】
図２は、マイクロチャネルモジュール３０の断面図である。図２に示すように、マイクロチャネルモジュール３０は、相互に略平行に配置された第１の基板３２と第２の基板３３とを備えている。第１の基板３２と第２の基板３３とは、相互に対向している。第１の基板３２と第２の基板３３とのそれぞれの平面視形状は、略円形である。本実施形態では、第１の基板３２と第２の基板３３とのそれぞれは透明である。但し、第１の基板３２と第２の基板３３とのそれぞれは非透明であってもよい。第１の基板３２及び第２の基板３３は、例えば、ガラスやプラスチックなどによって形成することができる。
【００３３】
第１の基板３２と第２の基板３３との間には、側壁３４が配置されている。側壁３４は、環状に形成されている。この側壁３４と、第１の基板３２と、第２の基板３３とにより、円柱状の内部空間３５が形成されている。なお、側壁３４は、多角形状に形成されていてもよい。
【００３４】
図２、図３及び図４に示すように、側壁３４の第２の基板３３側の端面には、複数の溝３４ａが周方向に沿って等間隔に形成されている。この複数の溝３４ａと第２の基板３３とによって、複数の排出経路３９が形成されている。複数の排出経路３９は、周方向に沿って等間隔に配列されている。図２に示すように、排出経路３９は、後述する第２の流路３８に開口している。
【００３５】
内部空間３５内において、第１の基板３２と第２の基板３３との間には、図４に示す平面視形状が円形である中間プレートとしてのマイクロチャネルプレート３６が配置されている。図２に示すように、マイクロチャネルプレート３６は、第１の基板３２と第２の基板３３とに略平行に配置されている。マイクロチャネルプレート３６の径方向の外側端は、全周にわたって側壁３４の内周面に接している。このマイクロチャネルプレート３６によって、内部空間３５が第１の流路３７と、第２の流路３８とに区画されている。第１の流路３７と第２の流路３８とのそれぞれは、マイクロチャネルプレート３６の中央部から外周の全周にわたって延びている。
【００３６】
図５及び図６に示すように、マイクロチャネルプレート３６には、複数の微細な貫通孔４０が形成されている。複数の貫通孔４０は、マイクロチャネルプレート３６の厚さ方向に貫通している。複数の貫通孔４０によって第１の流路３７と第２の流路３８とが連通している。貫通孔４０は、第１の孔部４１と第２の孔部４２とを有している。第１の孔部４１の一方の端部は、第１の流路３７に接続されている。第２の孔部４２は、第１の孔部４１の他方の端部と、第２の流路３８に接続されている。第１の孔部４１と第２の孔部４２とのそれぞれの横断面形状は矩形である。第１の孔部４１の流路面積は、第２の孔部４２の流路面積よりも小さく設定されている。
【００３７】
第１の孔部４１と第２の孔部４２の寸法は特に限定されない。得ようとするエマルジョンの大きさや第１の液体１２の特性などに基づいて適宜設定することができる。第１の孔部４１は、例えば、縦：０．１〜１０００μｍ、横：０．１〜１０００μｍ、深さ：０．２〜３００００μｍに設定することができる。第２の孔部４２は、例えば、縦：０．１〜１０００μｍ、横：０．３〜５０００μｍ、深さ：０．３〜５０００μｍに設定することができる。第１の孔部４１の縦寸法と、第２の孔部４２の縦寸法とは、ほぼ同じであることが好ましい。第２の孔部４２の縦寸法に対する横寸法の比は３〜７であることが好ましい。
【００３８】
但し、貫通孔４０の形状は、上記形状に特に限定されない。貫通孔４０の形状は、横断面形状が非円形であることが好ましい。但し、貫通孔４０の横断面形状が非対称であるほど均一なエマルジョンが生成される傾向にある。従って、貫通孔４０の横断面形状は、例えば四辺形であることが好ましく、矩形であることがより好ましい。
【００３９】
なお、本明細書において「矩形」には、正方形が含まれる。
【００４０】
貫通孔４０の形成方法は、特に限定されない。貫通孔４０は、例えば、プラズマエッチング法、電子線照射法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ）、放電加工法、機械加工法などを用いて形成される。
【００４１】
図２に示すように、第１の基板３２の略中央部には、開口３２ａが形成されている。この開口３２ａに第１の配管１４が挿入されている。第１の配管１４は、マイクロチャネルプレート３６の中央部において第１の流路３７に接続されている。図１に示す第１の液体１２は、この第１の配管１４を経由して第１の流路３７に供給される。
【００４２】
第２の基板３３の略中央部には、開口３３ａが形成されている。この開口３３ａに第２の配管１７が挿入されている。第２の配管１７は、マイクロチャネルプレート３６の中央部において第２の流路３８に接続されている。図１に示す第２の液体１３は、この第２の配管１７を経由して第２の流路３８に供給される。
【００４３】
なお、第１の基板３２と第１の配管１４との間、及び第２の基板３３と第２の配管１７との間は、シール４３によってシールされている。
【００４４】
第１の流路３７と第１の配管１４との接続部には、整流部としての整流フィルタ４４が配置されている。同様に、第２の流路３８と第２の配管１７との接続部にも、整流フィルタ４５が配置されている。整流フィルタ４４，４５によって、第１の流路３７を流れる第１の液体１２と、第２の流路３８を流れる第２の液体１３とが整流化される。
【００４５】
図２に示すように、第２の基板３３の上方には、カメラ５０が配置されている。このカメラ５０によって、透明な第２の基板３３を介して第２の流路３８の様子が撮影される。具体的には、形成されたエマルジョンの状態が撮影される。撮影された画像や動画は、図１に示すモニタ５１に映し出される。なお、カメラ５０は、対物レンズを介して、エマルジョンの状態を撮影することが好ましい。
【００４６】
次に、エマルジョン製造装置１を用いたエマルジョンの製造工程について説明する。まず、図１に示す分散相調整槽１０から第１の配管１４を介して、第１の流路３７に第１の液体１２の供給を開始する。同時に、連続相調整槽１１から第２の配管１７を介して、第２の流路３８に第２の液体１３の供給を開始する。第１の流路３７に供給される第１の液体１２と第２の流路３８に供給される第２の液体１３とは、整流フィルタ４４，４５によって整流化される。このため、第１の流路３７を流れる第１の液体１２と、第２の流路３８を流れる第２の液体１３とのそれぞれは、実質的に整流となる。
【００４７】
制御部２０は、第１の流路３７における第１の液体１２の圧力が第２の流路３８における第２の液体１３の圧力よりも高くなるようにバルブ１６，１９の開度を調節する。このため、第１の流路３７を流れる第１の液体１２の一部は、マイクロチャネルプレート３６に形成された貫通孔４０を経由して、第２の流路３８を流れる第２の液体１３中に押し出される。ここで、貫通孔４０の横断面形状は、上述のように非円形に形成されている。よって、第２の液体１３中に押し出される第１の液体１２の界面張力の作用により、第１の液体１２は自発的に分裂し、第１の液体１２は微細な液滴として第２の液体１３に分散される。その結果、第１の液体を分散相とし、第２の液体を連続相とするエマルジョンが生成される。生成されたエマルジョンは、排出経路３９から排出される。排出されたエマルジョンは、側壁３４の外周面を伝って流れ落ち、エマルジョン回収流路４７を経由して、図１に示す重合槽４６に溜められる。
【００４８】
例えば、図８に示すエマルジョン製造装置１００のように、一方の端部から液体を導入して、他方の端部からエマルジョンを排出させる場合、分散相となる液体と連続相となる液体との圧力差が中間プレート１０１の各所において大きく異なることとなる。このため、中間プレート１０１において、分散相となる液体と連続相となる液体との圧力差が大きい部分では、エマルジョンの生成が効率的に行われるものの、分散相となる液体と連続相となる液体との圧力差が小さい部分では、エマルジョンの生成が効率的に行われない。このため、エマルジョンの生産効率を高めることが困難である。中間プレート１０１が大きい面積を有する場合は、エマルジョンの生産効率を高めることが特に困難となる。
【００４９】
本実施形態では、第１の流路３７と第２の流路３８との平面形状は円形である。そして、第１の液体１２と第２の液体１３とは、第１の流路３７と第２の流路３８との略中央部から導入され、エマルジョンは径方向の外側に設けられた排出経路３９から排出される。よって、エマルジョン製造装置１００と較べて、分散相となる第１の液体１２と連続相となる第２の液体１３との圧力差の面内分布が均一化されている。従って、マイクロチャネルプレート３６の面積が大きくても、エマルジョンが効率的に生成される。
【００５０】
また、分散相となる第１の液体１２と連続相となる第２の液体１３との圧力差の面内分布が均一化されているため、マイクロチャネルプレート３６の場所に依存することなく、生成されるエマルジョンの大きさばらつきを抑制することができる。
【００５１】
以上より、本実施形態によれば、均一な大きさのエマルジョンを効率的に製造することができる。また、エマルジョン製造装置１を大型化して、大量のエマルジョンを生成することができる。
【００５２】
本実施形態では、貫通孔４０は、流路面積の異なる第１の孔部４１と第２の孔部４２とにより構成されている。このため、第１の液体１２が流動しにくくなるため、第１の液体１２の粘度が低くても、エマルジョンの生成速度やエマルジョンの大きさの制御が容易となる。
【００５３】
また、本実施形態では、第２の基板３３が透明である。このため、第２の流路３８において生成されたエマルジョンを観察することができる。従って、エマルジョンの製造工程の管理が容易となる。
【００５４】
図７は、図１に示すエマルジョン製造装置１を用いた単分散微粒子製造装置２の構成を表す概略図である。図７に示すように、単分散微粒子製造装置２では、生成されたエマルジョンは重合槽４６に溜められず、硬化機構３に供給される。この硬化機構３において、連続相中のエマルジョンの硬化が行われる。その結果、単分散微粒子が生成される。
【００５５】
硬化機構３は、特に限定されない。硬化機構３は、分散相の種類によって適宜選択すればよい。例えば、分散相が光により硬化する場合は、硬化機構３は、エマルジョンに光を照射させる機構であってもよい。また、例えば、分散相が熱により硬化する場合は、硬化機構３は、エマルジョンに熱を付与する機構であってもよい。
【００５６】
上述のように、エマルジョン製造装置１によれば、均一な大きさのエマルジョンを効率的に製造することができる。従って、エマルジョン製造装置１を用いた単分散微粒子製造装置２によれば、均一な粒径の単分散微粒子を高効率に製造することができる。
【００５７】
（第１の変形例）
上記実施形態では、図２に示すように、マイクロチャネルモジュール３０の第１の流路３７に、分散相となる第１の液体１２が供給され、マイクロチャネルモジュール３０の第２の流路３８に、連続相となる第２の液体１３が供給される場合について説明した。但し、本発明は、この構成に限定されない。例えば、図９に示すように、第１の液体１２と第２の液体１３との両方をマイクロチャネルモジュール３０の上下方向における一方側から供給してもよい。
【００５８】
図９に示すように、本変形例では、第１の配管１４と第２の配管１７とが二重管構造となっている。具体的には、第１の配管１４の内部に第２の配管１７が配置されている。第１の配管１４と第２の配管１７とは、マイクロチャネルモジュール３０の上方に配置されている。
【００５９】
また、上記実施形態では、第１の液体１２が供給される第１の流路３７が下方に位置し、第２の液体１３が供給される第２の流路３８が上方に位置する例について説明した。但し、本発明は、この構成に限定されない。例えば、図９に示すように、第１の液体１２が供給される第１の流路３７をマイクロチャネルプレート３６の上方に配置し、第２の液体１３が供給される第２の流路３８をマイクロチャネルプレート３６の下方に配置してもよい。なお、第１の変形例において、カメラ５０は、形成されたエマルジョンの状態を撮影しやすいことから、第１の基板３２側に配置されていることが好ましい。
【００６０】
（第２の変形例）
上記実施形態では、マイクロチャネルプレート３６の実質的に全面が、貫通孔４０が形成されたチャネルエリアである例について説明した。但し、本発明において、貫通孔４０が形成されたチャネルエリアは、マイクロチャネルプレート３６の一部にのみ形成されていてもよい。
【００６１】
例えば、図１０に示すように、貫通孔４０が形成された略台形状の複数のチャネルエリア５２をマイクロチャネルプレート３６に相互に間隔をおいて放射状に形成してもよい。この場合、チャネルエリア５２の外側の部分のみに１または複数の排出経路３９が形成されていることが好ましい。その結果、チャネルエリア５２の全体がエマルジョンの生成に使用されやすくなる。また、チャネルエリア５２が形成された領域における第１の液体１２の流量を多くすることができる。従って、エマルジョンの生産性が向上し、エマルジョンの大量生産が容易となる。
【００６２】
（第３及び第４の変形例）
図１１及び図１２に示すように、第２の基板３３に、基板本体３３ｃからエマルジョン回収流路４７側に延びるガイド部３３ｂを形成してもよい。ガイド部３３ｂを設けることにより、排出経路３９から排出されるエマルジョンが第２の基板３３の背面を伝って中央側に流れることを抑制することができ、エマルジョンをエマルジョン回収流路４７に効率的に集めることができる。
【００６３】
なお、ガイド部３３ｂは、エマルジョン回収流路４７側に向かって延びていれば、特に限定されない。例えば、図１１に示すように、ガイド部３３ｂは、略鉛直に延びていてもよい。すなわち、ガイド部３３ｂは、基板本体３３ｃに対して垂直に延びていてもよい。図１２に示すように、ガイド部３３ｂは、鉛直方向に対して傾斜して延びていてもよい。すなわち、ガイド部３３ｂは、基板本体３３ｃに対して傾斜して延びていてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００６４】
【図１】実施形態に係るエマルジョン製造装置の構成を表す概略図である。
【図２】マイクロチャネルモジュールの断面図である。
【図３】図２におけるＩＩＩ−ＩＩＩ矢視図である。
【図４】マイクロチャネルプレートと側壁との平面図である。
【図５】マイクロチャネルプレートの一部を表す拡大平面図である。
【図６】図５におけるＶＩ−ＶＩ矢視図である。
【図７】図１に示すエマルジョン製造装置を用いた単分散微粒子製造装置の構成を表す概略図である。
【図８】特許文献１に開示されたエマルジョン製造装置の断面図である。
【図９】第１の変形例におけるマイクロチャネルモジュールの断面図である。
【図１０】第２の変形例におけるマイクロチャネルプレートと側壁との平面図である。
【図１１】第３の変形例におけるマイクロチャネルモジュールの断面図である。
【図１２】第４の変形例におけるマイクロチャネルモジュールの断面図である。
【符号の説明】
【００６５】
１ …エマルジョン製造装置
２ …単分散微粒子製造装置
３ …硬化機構
１０ …分散相調整槽
１１ …連続相調整槽
１２ …第１の液体
１３ …第２の液体
１４ …第１の配管
１５ …フィルタ
１６ …バルブ
１７ …第２の配管
１８ …フィルタ
１９ …バルブ
２０ …制御部
３０ …マイクロチャネルモジュール
３２ …第１の基板
３２ａ…開口
３３ …第２の基板
３３ａ…開口
３３ｂ…ガイド部
３３ｃ…基板本体
３４ …側壁
３４ａ…溝
３５ …内部空間
３６ …マイクロチャネルプレート
３７ …第１の流路
３８ …第２の流路
３９ …排出経路
４０ …貫通孔
４１ …第１の孔部
４２ …第２の孔部
４３ …シール
４４ …整流フィルタ
４５ …整流フィルタ
４６ …重合槽
４７ …エマルジョン回収流路
５０ …カメラ
５１ …モニタ
５２ …チャネルエリア
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エマルジョン製造装置、単分散微粒子製造装置並びにエマルジョンの製造方法、単分散微粒子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、水相と有機相のように、相互に分離した状態が熱力学的に安定状態となる二相状態を乳化することにより準安定状態にあるエマルジョンを作製する技術が知られている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、図８に示すエマルジョン製造装置１００が開示されている。エマルジョン製造装置１００は、中間プレート１０１によって仕切られた第１の流路１０２と第２の流路１０３とを備えている。第１の流路１０２には、分散相となる液体が供給される。第２の流路１０３には、連続相となる液体が供給される。中間プレート１０１には、複数の微細な貫通孔１０１ａが形成されている。エマルジョン製造装置１００では、第１の流路１０２を流れる分散相となる液体の圧力は、第２の流路１０３を流れる連続相となる液体の圧力より高い。このため、第１の流路１０２を流れる液体は、中間プレート１０１に形成された貫通孔１０１ａを経由して第２の流路１０３を流れる液体中に押し出される。ここで、貫通孔１０１ａの横断面形状は、矩形状とされている。このため、第２の流路１０３を流れる液体中に押し出される液体の界面張力の作用により、第１の流路を流れる液体が自発的に分裂する。その結果、分散相が微細な液滴として連続相中に分散したエマルジョンが得られる。
【特許文献１】特許第３７７２１８２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１に開示されたエマルジョン製造装置１００では、第１の流路１０２と第２の流路１０３とに、エマルジョン製造装置１００の一方の端部から液体が導入され、生成されたエマルジョンは、他方の端部から排出される。このため、中間プレート１０１が大きな面積を有する場合、中間プレート１０１に対する第１の流路１０２側の圧力と、中間プレート１０１に対する第２の流路１０３側の圧力との差が、液体の導入部付近の部分と液体の導入部から離れた部分とで大きく異なる。具体的には、中間プレート１０１に対する第１の流路１０２側の圧力と、中間プレート１０１に対する第２の流路１０３側の圧力との差は、液体の導入部から離れるにつれて小さくなる。従って、液体の導入部付近においては、エマルジョンが効率的に生成されるものの、液体の導入部から離れた部分においては、エマルジョンが効率的に生成されない傾向にある。また、分散相の流量を増やすとエマルジョンの生成が液体の導入部付近に偏る傾向にあるため、エマルジョンの流れが滞り、大きなエマルジョンが生成する場合がある。
【０００５】
すなわち、エマルジョン製造装置１００が大型であり、中間プレート１０１が大きな面積を有する場合は、中間プレート１０１の全体がエマルジョンの生成に十分に寄与しない。その結果、エマルジョンを効率的に生成させることが困難であるばかりか、中間プレート１０１の場所によって生成されるエマルジョンの大きさにばらつきが生じ、均一な大きさのエマルジョンの生成が困難になるという問題がある。
【０００６】
本発明の目的は、エマルジョン製造装置を大型化した場合であっても、均一な大きさのエマルジョンを効率的に製造できるエマルジョン製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係るエマルジョン製造装置は、対向する第１の基板及び第２の基板と、環状または多角形状の側壁と、中間プレートと、第１の配管と、第２の配管とを備えている。側壁は、第１の基板と第２の基板との間に配置されている。側壁は、第１の基板と第２の基板と共に内部空間を形成している。中間プレートは、内部空間において、第１の基板と第２の基板との間に配置されている。中間プレートは、内部空間を第１の流路と第２の流路とに区画している。第１の流路と第２の流路とのそれぞれは、中央から外周の全周にわたって延びている。第１の配管は、中間プレートの中央部分において第１の流路に接続されている。第１の配管は、第１の流路に分散相となる第１の液体を供給する。第２の配管は、中間プレートの中央部分において第２の流路に接続されている。第２の配管は、第２の流路に連続相となる第２の液体を供給する。中間プレートには、第１の流路と第２の流路とを連通させる複数の貫通孔が形成されている。側壁には、第２の流路に開口する複数の排出経路が周方向に沿って複数形成されている。
【０００８】
本発明のある特定の局面では、貫通孔の横断面形状は矩形である。
【０００９】
本発明の他の特定の局面では、貫通孔は、第１の流路に接続された第１の孔部と、第２の流路と第１の孔部とに接続された第２の孔部とを有し、第１の孔部の流路面積は、第２の孔部の流路面積よりも小さい。
【００１０】
本発明の別の特定の局面では、エマルジョン製造装置は、第１の流路と第１の配管との接続部と、第２の流路と第２の配管との接続部とのうちの少なくとも一方には、第１の液体または第２の液体の流れを整流化する整流部が配置されている。整流部としては、例えば、液体の流れの均一性を確保するための既知の手段を用いることができる。整流部の具体例としては、流れに対して抵抗を付与するオリフィスや多孔性のフィルタなどが挙げられる。
【００１１】
本発明のさらに他の特定の局面では、第１の基板、又は、第２の基板は透明である。
【００１２】
本発明に係る単分散微粒子製造装置は、上記本発明に係るエマルジョン製造装置と、エマルジョン製造装置において製造されたエマルジョンが供給され、エマルジョンを硬化することにより微粒子を生成させる硬化機構とを備えている。
【００１３】
本発明に係るエマルジョンの製造方法は、上記本発明に係るエマルジョン製造装置を用いたエマルジョンの製造方法であって、第２の流路に第２の液体を供給しつつ、第１の流路における第１の液体の圧力が第２の流路における第２の液体の圧力よりも高くなるように第１の流路に第１の液体を供給することにより、第１の液体を分散相とし、第２の液体を連続相とするエマルジョンを生成させる。
【００１４】
本発明に係る単分散微粒子の製造方法は、上記本発明に係る単分散微粒子製造装置を用いた単分散微粒子の製造方法であって、第２の流路に第２の液体を供給しつつ、第１の流路における第１の液体の圧力が第２の流路における第２の液体の圧力よりも高くなるように第１の流路に第１の液体を供給することにより、第１の液体を分散相とし、第２の液体を連続相とするエマルジョンを生成させる工程と、硬化機構によりエマルジョンを硬化させる工程とを備える。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、エマルジョン製造装置を大型化した場合であっても、均一な大きさのエマルジョンを効率的に製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明を実施した好ましい形態の一例について、図１に示すエマルジョン製造装置１を例に挙げて説明する。但し、図１に示すエマルジョン製造装置１は、単なる例示である。本発明は、エマルジョン製造装置１に限定されない。
【００１７】
図１に示すように、エマルジョン製造装置１は、分散相調整槽１０と、連続相調整槽１１と、マイクロチャネルモジュール３０とを備えている。分散相調整槽１０には、分散相となる第１の液体１２が溜められている。連続相調整槽１１には、連続相となる第２の液体１３が溜められている。
【００１８】
なお、本実施形態において、第１の液体１２と第２の液体１３とは特に限定されない。分散相となる第１の液体１２が油であるときは、Ｏ／Ｗ（水中油滴型）エマルジョンが生成される。分散相となる第１の液体１２が水であるときは、Ｗ／Ｏ（油中水滴型）エマルジョンが生成される。
【００１９】
Ｏ／Ｗ（水中油滴型）エマルジョンを作製する場合の第１の液体１２の具体例としては、例えば、植物性油脂、鉱物性油脂、炭化水素系溶剤、フッ素系溶剤、およびそれらを溶媒とした溶液、重合性のモノマー等が挙げられる。Ｏ／Ｗ（水中油滴型）エマルジョンを作製する場合の第２の液体１３の具体例としては、例えば、水や、界面活性剤などを含有する水溶液等が挙げられる。
【００２０】
Ｗ／Ｏ（油中水滴型）エマルジョンを作製する場合の第１の液体１２の具体例としては、例えば、水、水溶性の樹脂、重合性モノマーの水溶液等が挙げられる。Ｗ／Ｏ（油中水滴型）エマルジョンを作製する場合の第２の液体１３の具体例としては、例えば、植物性油脂、鉱物性油脂、炭化水素系溶剤、フッ素系溶剤、およびそれらを溶媒とした溶液等が挙げられる。
【００２１】
上記重合性モノマーとしては、例えば、既知の重合性モノマーを用いることができる。重合性モノマーの具体例としては、例えば、モノビニル芳香族化合物、ハロ置換スチレン、ポリビニル芳香族化合物、塩化ビニル等のハロオレフィンやハロゲン化ビニル、α−β−エチレン性不飽和カルボン酸のエステル、メチルメタアクリレート、エチルアクリレート、酸化ビニルなどが挙げられる。モノビニル芳香族化合物としては、スチレン、ビニルナフタレン、アルキル置換スチレン等が挙げられる。ハロ置換スチレンとしては、ブロモ−スチレン、クロロ−スチレン等が挙げられる。ポリビニル芳香族化合物としては、ジビニルベンゼン、ジビニルトルエン、ジビニルキシレン、ジビニルナフタレン、トリビニルベンゼン、ジビニルジフェニルエーテルおよびジビニルジフェニルスルホン等が挙げられる。α−β−エチレン性不飽和カルボン酸のエステルとしては、アクリル酸のエステルや、メタアクリル酸のエステル等が挙げられる。上記重合性モノマーは、単独で用いられてもよいし、２種以上が混合されて用いられてもよい。
【００２２】
また、エマルジョンが油中水滴型の場合には、例えば、エチレン性不飽和カルボン酸アミド、不飽和カルボン酸のアミノアルキルエステル、不飽和カルボン酸の酸無水物、エチレン性不飽和カルボン酸等の水溶性の重合性モノマーを用いてもよい。エチレン性不飽和カルボン酸アミドとしては、アクリルアミド、メタアクリルアミド、フマルアミド、エタクリルアミド等が挙げられる。エチレン性不飽和カルボン酸としては、アクリル酸、メタアクリル酸等が挙げられる。
【００２３】
分散相となる第１の液体１２には、重合開始剤が添加されていてもよい。重合開始剤としては、例えば、既知の重合開始剤が用いられる。重合開始剤の具体例としては、例えば、ベンゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、メチルエチルケトンパーオキサイド、過硫酸カリウム、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビスパレロニトリル等が挙げられる。
【００２４】
エマルジョンが油中水滴型の場合には、分散相となる第１の液体１２には、水溶性の重合開始剤が添加されていてもよい。水溶性の重合開始剤としては、例えば、過硫酸塩、過硫化水素、またはハイドロパーオキサイド等が挙げられる。
【００２５】
また、エマルジョンを硬化させるために、光重合反応が利用される場合は、第１の液体１２には、光重合開始剤や連鎖移動剤などの重合助剤等が添加されていてもよい。さらに、第１の液体１２には、重合に影響を与えない範囲において、その他の増感剤、粘度調整剤、溶媒、表面張力調整のための界面活性剤などが添加されていてもよい。
【００２６】
エマルジョンが水中油滴型の場合、連続相となる第２の液体１３には、形成された液滴の分裂や、液滴同士の合着を防止するために分散安定剤を添加することが好ましい。分散安定剤の具体例としては、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース等のセルロース、でんぷん、ゼラチン等の水溶性高分子、リン酸三カルシウム等の無機塩等が挙げられる。また、第２の液体１３には、表面張力調整のため界面活性剤や、比重調整剤などを添加してもよい。
【００２７】
エマルジョンが油中水滴型の場合、連続相となる第２の液体１３としては、脂肪族炭化水素系溶媒、ハロゲン化炭化水素系溶媒、芳香族炭化水素系溶媒等が使用される。脂肪族炭化水素系溶媒としては、例えば、ｎ−ヘキサン、ｎ−オクタン等が挙げられる。ハロゲン化炭化水素系溶媒としては、例えば、四塩化炭素等が挙げられる。芳香族炭化水素系溶媒としては、例えば、トルエン、キシレンなどが挙げられる。
【００２８】
連続相となる第２の液体１３には、界面活性剤が添加されていてもよい。界面活性剤としては、例えばアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム等が挙げられる。
【００２９】
分散相調整槽１０とマイクロチャネルモジュール３０とは、第１の配管１４によって接続されている。分散相調整槽１０内の第１の液体１２は、この第１の配管１４を経由してマイクロチャネルモジュール３０に供給される。第１の配管１４には、フィルタ１５と、バルブ１６とが配置されている。第１の液体１２内の不純物は、フィルタ１５によって濾過される。第１の配管１４の流路面積は、バルブ１６の開閉によって調節される。
【００３０】
一方、連続相調整槽１１とマイクロチャネルモジュール３０とは、第２の配管１７によって接続されている。連続相調整槽１１内の第２の液体１３は、この第２の配管１７を経由してマイクロチャネルモジュール３０に供給される。第２の配管１７には、フィルタ１８とバルブ１９とが配置されている。第２の液体１３内の不純物は、フィルタ１８によって濾過される。第２の配管１７の流路面積は、バルブ１９の開閉によって調節される。
【００３１】
バルブ１６とバルブ１９とは、制御部２０によって制御される。制御部２０によってバルブ１６，１９の開度が調整されることにより、第１の液体１２と第２の液体１３とのそれぞれの流量が調節される。
【００３２】
図２は、マイクロチャネルモジュール３０の断面図である。図２に示すように、マイクロチャネルモジュール３０は、相互に略平行に配置された第１の基板３２と第２の基板３３とを備えている。第１の基板３２と第２の基板３３とは、相互に対向している。第１の基板３２と第２の基板３３とのそれぞれの平面視形状は、略円形である。本実施形態では、第１の基板３２と第２の基板３３とのそれぞれは透明である。但し、第１の基板３２と第２の基板３３とのそれぞれは非透明であってもよい。第１の基板３２及び第２の基板３３は、例えば、ガラスやプラスチックなどによって形成することができる。
【００３３】
第１の基板３２と第２の基板３３との間には、側壁３４が配置されている。側壁３４は、環状に形成されている。この側壁３４と、第１の基板３２と、第２の基板３３とにより、円柱状の内部空間３５が形成されている。なお、側壁３４は、多角形状に形成されていてもよい。
【００３４】
図２、図３及び図４に示すように、側壁３４の第２の基板３３側の端面には、複数の溝３４ａが周方向に沿って等間隔に形成されている。この複数の溝３４ａと第２の基板３３とによって、複数の排出経路３９が形成されている。複数の排出経路３９は、周方向に沿って等間隔に配列されている。図２に示すように、排出経路３９は、後述する第２の流路３８に開口している。
【００３５】
内部空間３５内において、第１の基板３２と第２の基板３３との間には、図４に示す平面視形状が円形である中間プレートとしてのマイクロチャネルプレート３６が配置されている。図２に示すように、マイクロチャネルプレート３６は、第１の基板３２と第２の基板３３とに略平行に配置されている。マイクロチャネルプレート３６の径方向の外側端は、全周にわたって側壁３４の内周面に接している。このマイクロチャネルプレート３６によって、内部空間３５が第１の流路３７と、第２の流路３８とに区画されている。第１の流路３７と第２の流路３８とのそれぞれは、マイクロチャネルプレート３６の中央部から外周の全周にわたって延びている。
【００３６】
図５及び図６に示すように、マイクロチャネルプレート３６には、複数の微細な貫通孔４０が形成されている。複数の貫通孔４０は、マイクロチャネルプレート３６の厚さ方向に貫通している。複数の貫通孔４０によって第１の流路３７と第２の流路３８とが連通している。貫通孔４０は、第１の孔部４１と第２の孔部４２とを有している。第１の孔部４１の一方の端部は、第１の流路３７に接続されている。第２の孔部４２は、第１の孔部４１の他方の端部と、第２の流路３８に接続されている。第１の孔部４１と第２の孔部４２とのそれぞれの横断面形状は矩形である。第１の孔部４１の流路面積は、第２の孔部４２の流路面積よりも小さく設定されている。
【００３７】
第１の孔部４１と第２の孔部４２の寸法は特に限定されない。得ようとするエマルジョンの大きさや第１の液体１２の特性などに基づいて適宜設定することができる。第１の孔部４１は、例えば、縦：０．１〜１０００μｍ、横：０．１〜１０００μｍ、深さ：０．２〜３００００μｍに設定することができる。第２の孔部４２は、例えば、縦：０．１〜１０００μｍ、横：０．３〜５０００μｍ、深さ：０．３〜５０００μｍに設定することができる。第１の孔部４１の縦寸法と、第２の孔部４２の縦寸法とは、ほぼ同じであることが好ましい。第２の孔部４２の縦寸法に対する横寸法の比は３〜７であることが好ましい。
【００３８】
但し、貫通孔４０の形状は、上記形状に特に限定されない。貫通孔４０の形状は、横断面形状が非円形であることが好ましい。但し、貫通孔４０の横断面形状が非対称であるほど均一なエマルジョンが生成される傾向にある。従って、貫通孔４０の横断面形状は、例えば四辺形であることが好ましく、矩形であることがより好ましい。
【００３９】
なお、本明細書において「矩形」には、正方形が含まれる。
【００４０】
貫通孔４０の形成方法は、特に限定されない。貫通孔４０は、例えば、プラズマエッチング法、電子線照射法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ）、放電加工法、機械加工法などを用いて形成される。
【００４１】
図２に示すように、第１の基板３２の略中央部には、開口３２ａが形成されている。この開口３２ａに第１の配管１４が挿入されている。第１の配管１４は、マイクロチャネルプレート３６の中央部において第１の流路３７に接続されている。図１に示す第１の液体１２は、この第１の配管１４を経由して第１の流路３７に供給される。
【００４２】
第２の基板３３の略中央部には、開口３３ａが形成されている。この開口３３ａに第２の配管１７が挿入されている。第２の配管１７は、マイクロチャネルプレート３６の中央部において第２の流路３８に接続されている。図１に示す第２の液体１３は、この第２の配管１７を経由して第２の流路３８に供給される。
【００４３】
なお、第１の基板３２と第１の配管１４との間、及び第２の基板３３と第２の配管１７との間は、シール４３によってシールされている。
【００４４】
第１の流路３７と第１の配管１４との接続部には、整流部としての整流フィルタ４４が配置されている。同様に、第２の流路３８と第２の配管１７との接続部にも、整流フィルタ４５が配置されている。整流フィルタ４４，４５によって、第１の流路３７を流れる第１の液体１２と、第２の流路３８を流れる第２の液体１３とが整流化される。
【００４５】
図２に示すように、第２の基板３３の上方には、カメラ５０が配置されている。このカメラ５０によって、透明な第２の基板３３を介して第２の流路３８の様子が撮影される。具体的には、形成されたエマルジョンの状態が撮影される。撮影された画像や動画は、図１に示すモニタ５１に映し出される。なお、カメラ５０は、対物レンズを介して、エマルジョンの状態を撮影することが好ましい。
【００４６】
次に、エマルジョン製造装置１を用いたエマルジョンの製造工程について説明する。まず、図１に示す分散相調整槽１０から第１の配管１４を介して、第１の流路３７に第１の液体１２の供給を開始する。同時に、連続相調整槽１１から第２の配管１７を介して、第２の流路３８に第２の液体１３の供給を開始する。第１の流路３７に供給される第１の液体１２と第２の流路３８に供給される第２の液体１３とは、整流フィルタ４４，４５によって整流化される。このため、第１の流路３７を流れる第１の液体１２と、第２の流路３８を流れる第２の液体１３とのそれぞれは、実質的に整流となる。
【００４７】
制御部２０は、第１の流路３７における第１の液体１２の圧力が第２の流路３８における第２の液体１３の圧力よりも高くなるようにバルブ１６，１９の開度を調節する。このため、第１の流路３７を流れる第１の液体１２の一部は、マイクロチャネルプレート３６に形成された貫通孔４０を経由して、第２の流路３８を流れる第２の液体１３中に押し出される。ここで、貫通孔４０の横断面形状は、上述のように非円形に形成されている。よって、第２の液体１３中に押し出される第１の液体１２の界面張力の作用により、第１の液体１２は自発的に分裂し、第１の液体１２は微細な液滴として第２の液体１３に分散される。その結果、第１の液体を分散相とし、第２の液体を連続相とするエマルジョンが生成される。生成されたエマルジョンは、排出経路３９から排出される。排出されたエマルジョンは、側壁３４の外周面を伝って流れ落ち、エマルジョン回収流路４７を経由して、図１に示す重合槽４６に溜められる。
【００４８】
例えば、図８に示すエマルジョン製造装置１００のように、一方の端部から液体を導入して、他方の端部からエマルジョンを排出させる場合、分散相となる液体と連続相となる液体との圧力差が中間プレート１０１の各所において大きく異なることとなる。このため、中間プレート１０１において、分散相となる液体と連続相となる液体との圧力差が大きい部分では、エマルジョンの生成が効率的に行われるものの、分散相となる液体と連続相となる液体との圧力差が小さい部分では、エマルジョンの生成が効率的に行われない。このため、エマルジョンの生産効率を高めることが困難である。中間プレート１０１が大きい面積を有する場合は、エマルジョンの生産効率を高めることが特に困難となる。
【００４９】
本実施形態では、第１の流路３７と第２の流路３８との平面形状は円形である。そして、第１の液体１２と第２の液体１３とは、第１の流路３７と第２の流路３８との略中央部から導入され、エマルジョンは径方向の外側に設けられた排出経路３９から排出される。よって、エマルジョン製造装置１００と較べて、分散相となる第１の液体１２と連続相となる第２の液体１３との圧力差の面内分布が均一化されている。従って、マイクロチャネルプレート３６の面積が大きくても、エマルジョンが効率的に生成される。
【００５０】
また、分散相となる第１の液体１２と連続相となる第２の液体１３との圧力差の面内分布が均一化されているため、マイクロチャネルプレート３６の場所に依存することなく、生成されるエマルジョンの大きさばらつきを抑制することができる。
【００５１】
以上より、本実施形態によれば、均一な大きさのエマルジョンを効率的に製造することができる。また、エマルジョン製造装置１を大型化して、大量のエマルジョンを生成することができる。
【００５２】
本実施形態では、貫通孔４０は、流路面積の異なる第１の孔部４１と第２の孔部４２とにより構成されている。このため、第１の液体１２が流動しにくくなるため、第１の液体１２の粘度が低くても、エマルジョンの生成速度やエマルジョンの大きさの制御が容易となる。
【００５３】
また、本実施形態では、第２の基板３３が透明である。このため、第２の流路３８において生成されたエマルジョンを観察することができる。従って、エマルジョンの製造工程の管理が容易となる。
【００５４】
図７は、図１に示すエマルジョン製造装置１を用いた単分散微粒子製造装置２の構成を表す概略図である。図７に示すように、単分散微粒子製造装置２では、生成されたエマルジョンは重合槽４６に溜められず、硬化機構３に供給される。この硬化機構３において、連続相中のエマルジョンの硬化が行われる。その結果、単分散微粒子が生成される。
【００５５】
硬化機構３は、特に限定されない。硬化機構３は、分散相の種類によって適宜選択すればよい。例えば、分散相が光により硬化する場合は、硬化機構３は、エマルジョンに光を照射させる機構であってもよい。また、例えば、分散相が熱により硬化する場合は、硬化機構３は、エマルジョンに熱を付与する機構であってもよい。
【００５６】
上述のように、エマルジョン製造装置１によれば、均一な大きさのエマルジョンを効率的に製造することができる。従って、エマルジョン製造装置１を用いた単分散微粒子製造装置２によれば、均一な粒径の単分散微粒子を高効率に製造することができる。
【００５７】
（第１の変形例）
上記実施形態では、図２に示すように、マイクロチャネルモジュール３０の第１の流路３７に、分散相となる第１の液体１２が供給され、マイクロチャネルモジュール３０の第２の流路３８に、連続相となる第２の液体１３が供給される場合について説明した。但し、本発明は、この構成に限定されない。例えば、図９に示すように、第１の液体１２と第２の液体１３との両方をマイクロチャネルモジュール３０の上下方向における一方側から供給してもよい。
【００５８】
図９に示すように、本変形例では、第１の配管１４と第２の配管１７とが二重管構造となっている。具体的には、第１の配管１４の内部に第２の配管１７が配置されている。第１の配管１４と第２の配管１７とは、マイクロチャネルモジュール３０の上方に配置されている。
【００５９】
また、上記実施形態では、第１の液体１２が供給される第１の流路３７が下方に位置し、第２の液体１３が供給される第２の流路３８が上方に位置する例について説明した。但し、本発明は、この構成に限定されない。例えば、図９に示すように、第１の液体１２が供給される第１の流路３７をマイクロチャネルプレート３６の上方に配置し、第２の液体１３が供給される第２の流路３８をマイクロチャネルプレート３６の下方に配置してもよい。なお、第１の変形例において、カメラ５０は、形成されたエマルジョンの状態を撮影しやすいことから、第１の基板３２側に配置されていることが好ましい。
【００６０】
（第２の変形例）
上記実施形態では、マイクロチャネルプレート３６の実質的に全面が、貫通孔４０が形成されたチャネルエリアである例について説明した。但し、本発明において、貫通孔４０が形成されたチャネルエリアは、マイクロチャネルプレート３６の一部にのみ形成されていてもよい。
【００６１】
例えば、図１０に示すように、貫通孔４０が形成された略台形状の複数のチャネルエリア５２をマイクロチャネルプレート３６に相互に間隔をおいて放射状に形成してもよい。この場合、チャネルエリア５２の外側の部分のみに１または複数の排出経路３９が形成されていることが好ましい。その結果、チャネルエリア５２の全体がエマルジョンの生成に使用されやすくなる。また、チャネルエリア５２が形成された領域における第１の液体１２の流量を多くすることができる。従って、エマルジョンの生産性が向上し、エマルジョンの大量生産が容易となる。
【００６２】
（第３及び第４の変形例）
図１１及び図１２に示すように、第２の基板３３に、基板本体３３ｃからエマルジョン回収流路４７側に延びるガイド部３３ｂを形成してもよい。ガイド部３３ｂを設けることにより、排出経路３９から排出されるエマルジョンが第２の基板３３の背面を伝って中央側に流れることを抑制することができ、エマルジョンをエマルジョン回収流路４７に効率的に集めることができる。
【００６３】
なお、ガイド部３３ｂは、エマルジョン回収流路４７側に向かって延びていれば、特に限定されない。例えば、図１１に示すように、ガイド部３３ｂは、略鉛直に延びていてもよい。すなわち、ガイド部３３ｂは、基板本体３３ｃに対して垂直に延びていてもよい。図１２に示すように、ガイド部３３ｂは、鉛直方向に対して傾斜して延びていてもよい。すなわち、ガイド部３３ｂは、基板本体３３ｃに対して傾斜して延びていてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００６４】
【図１】実施形態に係るエマルジョン製造装置の構成を表す概略図である。
【図２】マイクロチャネルモジュールの断面図である。
【図３】図２におけるＩＩＩ−ＩＩＩ矢視図である。
【図４】マイクロチャネルプレートと側壁との平面図である。
【図５】マイクロチャネルプレートの一部を表す拡大平面図である。
【図６】図５におけるＶＩ−ＶＩ矢視図である。
【図７】図１に示すエマルジョン製造装置を用いた単分散微粒子製造装置の構成を表す概略図である。
【図８】特許文献１に開示されたエマルジョン製造装置の断面図である。
【図９】第１の変形例におけるマイクロチャネルモジュールの断面図である。
【図１０】第２の変形例におけるマイクロチャネルプレートと側壁との平面図である。
【図１１】第３の変形例におけるマイクロチャネルモジュールの断面図である。
【図１２】第４の変形例におけるマイクロチャネルモジュールの断面図である。
【符号の説明】
【００６５】
１ …エマルジョン製造装置
２ …単分散微粒子製造装置
３ …硬化機構
１０ …分散相調整槽
１１ …連続相調整槽
１２ …第１の液体
１３ …第２の液体
１４ …第１の配管
１５ …フィルタ
１６ …バルブ
１７ …第２の配管
１８ …フィルタ
１９ …バルブ
２０ …制御部
３０ …マイクロチャネルモジュール
３２ …第１の基板
３２ａ…開口
３３ …第２の基板
３３ａ…開口
３３ｂ…ガイド部
３３ｃ…基板本体
３４ …側壁
３４ａ…溝
３５ …内部空間
３６ …マイクロチャネルプレート
３７ …第１の流路
３８ …第２の流路
３９ …排出経路
４０ …貫通孔
４１ …第１の孔部
４２ …第２の孔部
４３ …シール
４４ …整流フィルタ
４５ …整流フィルタ
４６ …重合槽
４７ …エマルジョン回収流路
５０ …カメラ
５１ …モニタ
５２ …チャネルエリア
【特許請求の範囲】
【請求項１】
対向する第１の基板及び第２の基板と、
前記第１の基板と前記第２の基板との間に配置され、前記第１の基板と前記第２の基板と共に内部空間を形成する環状または多角形状の側壁と、
前記内部空間において、前記第１の基板と前記第２の基板との間に配置され、前記内部空間を、それぞれ中央から外周の全周にわたって延びる第１の流路と第２の流路とに区画する中間プレートと、
前記中間プレートの中央部分において前記第１の流路に接続され、前記第１の流路に分散相となる第１の液体を供給する第１の配管と、
前記中間プレートの中央部分において前記第２の流路に接続され、前記第２の流路に連続相となる第２の液体を供給する第２の配管と、
を備え、
前記中間プレートには、前記第１の流路と前記第２の流路とを連通させる複数の貫通孔が形成されており、
前記側壁には、前記第２の流路に開口する複数の排出経路が周方向に沿って複数形成されているエマルジョン製造装置。
【請求項２】
前記貫通孔の横断面形状が矩形である、請求項１に記載のエマルジョン製造装置。
【請求項３】
前記貫通孔は、前記第１の流路に接続された第１の孔部と、前記第２の流路と前記第１の孔部とに接続された第２の孔部とを有し、前記第１の孔部の流路面積は、前記第２の孔部の流路面積よりも小さい、請求項１または２に記載のエマルジョン製造装置。
【請求項４】
前記第１の流路と前記第１の配管との接続部と、前記第２の流路と前記第２の配管との接続部とのうちの少なくとも一方には、第１の液体または第２の液体の流れを整流化する整流部が配置されている、請求項１〜３のいずれか一項に記載のエマルジョン製造装置。
【請求項５】
前記第１の基板、又は、前記第２の基板は透明である、請求項１〜４のいずれか一項に記載のエマルジョン製造装置。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載のエマルジョン製造装置と、前記エマルジョン製造装置において製造されたエマルジョンが供給され、前記エマルジョンを硬化することにより微粒子を生成させる硬化機構とを備える単分散微粒子製造装置。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれか一項に記載されたエマルジョン製造装置を用いたエマルジョンの製造方法であって、
前記第２の流路に前記第２の液体を供給しつつ、前記第１の流路における第１の液体の圧力が前記第２の流路における前記第２の液体の圧力よりも高くなるように前記第１の流路に前記第１の液体を供給することにより、前記第１の液体を分散相とし、前記第２の液体を連続相とするエマルジョンを生成させるエマルジョンの製造方法。
【請求項８】
請求項６に記載された単分散微粒子製造装置を用いた単分散微粒子の製造方法であって、
前記第２の流路に前記第２の液体を供給しつつ、前記第１の流路における第１の液体の圧力が前記第２の流路における前記第２の液体の圧力よりも高くなるように前記第１の流路に前記第１の液体を供給することにより、前記第１の液体を分散相とし、前記第２の液体を連続相とするエマルジョンを生成させる工程と、
前記硬化機構により前記エマルジョンを硬化させる工程と、
を備える単分散微粒子の製造方法。
【請求項１】
対向する第１の基板及び第２の基板と、
前記第１の基板と前記第２の基板との間に配置され、前記第１の基板と前記第２の基板と共に内部空間を形成する環状または多角形状の側壁と、
前記内部空間において、前記第１の基板と前記第２の基板との間に配置され、前記内部空間を、それぞれ中央から外周の全周にわたって延びる第１の流路と第２の流路とに区画する中間プレートと、
前記中間プレートの中央部分において前記第１の流路に接続され、前記第１の流路に分散相となる第１の液体を供給する第１の配管と、
前記中間プレートの中央部分において前記第２の流路に接続され、前記第２の流路に連続相となる第２の液体を供給する第２の配管と、
を備え、
前記中間プレートには、前記第１の流路と前記第２の流路とを連通させる複数の貫通孔が形成されており、
前記側壁には、前記第２の流路に開口する複数の排出経路が周方向に沿って複数形成されているエマルジョン製造装置。
【請求項２】
前記貫通孔の横断面形状が矩形である、請求項１に記載のエマルジョン製造装置。
【請求項３】
前記貫通孔は、前記第１の流路に接続された第１の孔部と、前記第２の流路と前記第１の孔部とに接続された第２の孔部とを有し、前記第１の孔部の流路面積は、前記第２の孔部の流路面積よりも小さい、請求項１または２に記載のエマルジョン製造装置。
【請求項４】
前記第１の流路と前記第１の配管との接続部と、前記第２の流路と前記第２の配管との接続部とのうちの少なくとも一方には、第１の液体または第２の液体の流れを整流化する整流部が配置されている、請求項１〜３のいずれか一項に記載のエマルジョン製造装置。
【請求項５】
前記第１の基板、又は、前記第２の基板は透明である、請求項１〜４のいずれか一項に記載のエマルジョン製造装置。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載のエマルジョン製造装置と、前記エマルジョン製造装置において製造されたエマルジョンが供給され、前記エマルジョンを硬化することにより微粒子を生成させる硬化機構とを備える単分散微粒子製造装置。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれか一項に記載されたエマルジョン製造装置を用いたエマルジョンの製造方法であって、
前記第２の流路に前記第２の液体を供給しつつ、前記第１の流路における第１の液体の圧力が前記第２の流路における前記第２の液体の圧力よりも高くなるように前記第１の流路に前記第１の液体を供給することにより、前記第１の液体を分散相とし、前記第２の液体を連続相とするエマルジョンを生成させるエマルジョンの製造方法。
【請求項８】
請求項６に記載された単分散微粒子製造装置を用いた単分散微粒子の製造方法であって、
前記第２の流路に前記第２の液体を供給しつつ、前記第１の流路における第１の液体の圧力が前記第２の流路における前記第２の液体の圧力よりも高くなるように前記第１の流路に前記第１の液体を供給することにより、前記第１の液体を分散相とし、前記第２の液体を連続相とするエマルジョンを生成させる工程と、
前記硬化機構により前記エマルジョンを硬化させる工程と、
を備える単分散微粒子の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【公開番号】特開２０１０−１７６４１（Ｐ２０１０−１７６４１Ａ）
【公開日】平成２２年１月２８日（２０１０．１．２８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−１７９７４２（Ｐ２００８−１７９７４２）
【出願日】平成２０年７月１０日（２００８．７．１０）
【出願人】（０００００２１７４）積水化学工業株式会社 (5,781)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年１月２８日（２０１０．１．２８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年７月１０日（２００８．７．１０）
【出願人】（０００００２１７４）積水化学工業株式会社 (5,781)
【Ｆターム（参考）】
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