説明

オートサンプラ

【課題】ニードル下の試料バイアルの有無を検知するセンサや装置全体を覆うカバーを不要としながらも装置の安全性を維持し、かつニードルの上昇時に発生する試料バイアルの持ち上がりを防止することができるオートサンプラを提供する。
【解決手段】バイアルカバー6は下降前のニードル18a,18bの先端よりも少し低く、ニードル18a,18bの先端とバイアルカバー6との間に指を挿入できない程度の隙間しかないように設定されている。貫通穴7a,7bの長穴形状であり、その幅はニードル18a,18bの外形よりも大きく、試料バイアル22a,22bの上面の外形よりも小さく設定されている。貫通穴7a,7bの縁は鉛直下向きに折り曲げられた折り曲げリブ24aとなっている。折り曲げリブ24aの長さはその下端部が試料バイアル22aの上面近傍の位置にくるように設定されている。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、全有機体端測定装置(TOC計)や液体クロマトグラフ(LC)などの分析装置で扱う分析試料を自動的に採取して装置に導入するオートサンプラに関するものである。
【背景技術】
【0002】
全有機体炭素測定装置などの分析装置では、分析試料を自動的に採取して装置に供給するためのオートサンプラが用いられている。オートサンプラは、サンプリングを行なう試料を搬送するためのバイアル搬送部とバイアル搬送部により所定の位置に搬送された試料バイアルからサンプリング動作を行なうサンプリング部とを備えている。バイアル搬送部は、試料を収容した試料バイアルを設置するためのバイアルラックを備え、そのバイアルラックを移動させることによって試料バイアルをサンプリングを行なうためのサンプリング位置へ搬送する。サンプリング部は、サンプリング位置へ搬送されてきた試料バイアルの上方からニードルを下降させ、ニードルの先端部を試料バイアル内に進入させてニードル先端から試料を吸引する(例えば、特許文献1参照。)。
【0003】
このようなオートサンプラで使用される試料バイアルは、一般的に、試料の蒸発や異物の混入を防止するために上面がセプタムによって封止されている。そして、ニードルが下降するときにセプタムを貫通して先端を試料バイアル内に進入させて試料を吸引する。セプタムは弾性材料であるため、貫通したニードルを弾性力によって抱き込み、試料吸引後のニードル上昇時にセプタムがニードルとともに上昇し、それとともに試料バイアルが持ち上がってしまうことがある。そこで、ニードル側に板金等で作成したバイアル押さえを設けて試料バイアルの持ち上がりを防止するなどの対策が採られていた。
【0004】
また、このようなオートサンプラでは、ニードル下降時にニードルの下に作業者が指を挟んでしまわないように安全対策を施す必要があった。上記のようにニードル側に板金からなるバイアル押さえを設けている場合は、バイアル押さえの高さを試料バイアルの上面よりも少し上の高さに設定してバイアル押さえと試料バイアルとの間に指が入らない程度の隙間しかないようにすることで、ニードルと試料バイアルとの間に指が挟まることを防止している。しかし、ニードル下のバイアルラックに試料バイアルが設置されていない場合にはニードルの下に指を挿入することができてしまうため、ニードル下の試料バイアルの有無をセンサで検知して試料バイアルが設置されていない場合にはニードルの下降を停止させるようにしていた。
【0005】
また、ニードルの下に指を挟まないようにする安全対策の別の方法として、オートサンプラ全体をカバーで覆い、カバーの設置の有無をセンサで監視してカバーが設置されていない状態ではニードルが下降しないようにする方法が採られることもあった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【特許文献1】特開2001−153873号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
バイアル押さえの高さを試料バイアルの上面よりも少しだけ高い高さに設定する方法の場合には、ニードル下の試料バイアルの有無を検知するためのセンサが必要となる。さらに、サンプリング用のニードルとは別にサンプリングを行なう前の試料バイアル内においてバブリングを行なうためのニードルが設けられている場合には、バブリング用のニードル側にも試料バイアルの有無を検知するためのセンサが必要となるため、コストが増大してしまうという問題があった。
【0008】
また、オートサンプラ全体をカバーで覆うとオートサンプラ全体の大きさが本来の大きさよりも大きく見えてしまう上、作業者が何か作業を行なおうとするたびにカバーを取り外す必要があるため、作業を煩雑化させるという問題があった。
【0009】
そこで本発明は、ニードル下の試料バイアルの有無を検知するセンサや装置全体を覆うカバーを不要としながらも装置の安全性を維持し、かつニードルの上昇時に発生する試料バイアルの持ち上がりを防止することができるオートサンプラを提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【0010】
本発明にかかるオートサンプラは、試料を吸引するためのサンプリング位置に試料を収容した試料バイアルを搬送するためのバイアル搬送部と、サンプリング位置の試料バイアルの上方からニードルを下降させてそのニードルの先端で試料バイアルを密閉している密閉部材を貫通して内部に進入し、ニードルの先端から試料を吸引するサンプリング部と、下降前のニードルの先端と試料バイアルとの間の高さに配置されてサンプリング位置を含む領域のバイアル搬送部上を覆い、ニードルが下降する位置にニードルを通過させ試料バイアルを通過させない幅をもつ貫通穴が設けられており、貫通穴の縁は試料バイアルの上面側へ折り曲げられた折り曲げリブとなっているカバーと、を備えていることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【0011】
本発明のオートサンプラでは、下降前のニードルの先端と試料バイアルとの間の高さに配置されてサンプリング位置を含む領域のバイアル搬送部上が、ニードルが下降する位置にニードルを通過させ試料バイアルを通過させない幅をもつ貫通穴が設けられたカバーで覆われているので、試料バイアルとニードル先端との間に指や物が挟まらなくなり、装置の安全性が向上する。そして、カバーの貫通穴の縁は上面側へ折り曲げられた折り曲げリブとなっているので、ニードルの上昇時に貫通穴の縁で試料バイアルの持ち上がりを防止することができる。また、持ち上がった試料バイアルとの接触部が折り曲げリブになっているため、試料バイアルとの接触部の曲げに対する強度が折り曲げリブとなっていない場合よりも増し、持ち上げられた試料バイアルの接触による歪みを防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【0012】
【図1】オートサンプラの一実施例を示す平面図である。
【図2】同実施例のオートサンプラにおいてサンプリング部及びバイアル搬送部のカバーを取り外した状態を示す平面図である。
【図3】図1のX−X位置における断面の、(A)ニードル下降前、(B)はニードル下降時を示す図である。
【図4】同実施例のオートサンプラを用いたTOC計の一例を示す流路構成図である。
【発明を実施するための形態】
【0013】
図1を参照しながらオートサンプラの一実施例を説明する。
このオートサンプラはサンプリング部2とバイアル搬送部4を備えている。サンプリング部2はニードルカバー3によって覆われており、バイアル搬送部4はバイアルカバー5及び6によって覆われている。サンプリング部2はガイド部8によって一定方向(図において上下方向)に移動するように構成されている。ガイド部8は図においてはスライドカバーのみが示されているが、スライドカバーの下にガイドレールが配置されており、サンプリング部2はガイドレールに沿ってX方向に移動する。サンプリング部2は試料の吸引を行なうためのニードル及びバブリングを行なうためのニードルを備え、それらのニードルをそれぞれサンプリング位置とバブリング位置へ移動させてサンプリング及びバブリングを行なうように構成されたものである。バイアル搬送部4上を覆う一方のバイアルカバー6のサンプリング位置及びバブリング位置に対応する位置にニードルを通過させるための貫通穴7a,7bが設けられている。
【0014】
図2は同実施例のオートサンプラにおいてニードルカバー3、バイアルカバー5及び6を取り外した状態を示す平面図である。サンプリング部2はスライドレールに沿って移動する移動軸10に取り付けられた垂直移動部12を備え、垂直移動部12にアーム14が取り付けられている。アーム14は垂直移動部12から水平方向に伸び、アーム14にニードル保持部16が取り付けられている。ニードル保持部16はサンプリングを行なうためのサンプリング用ニードル18a及びバブリングを行なうためのバブリング用ニードル18bを、先端を下向きにした状態で保持している。図示は省略されているが、ニードル18aには炭素成分の除去された高純度空気を供給するための高純度空気ボンベが接続されており、ニードル18bにはサンプルループや切替えバルブを介してシリンジポンプが接続されている。
【0015】
移動軸10はガイド部によって図の上下方向(X方向)へ移動する。垂直移動部12は移動軸10に沿って垂直方向に上下動する。これらの移動の組み合わせにより、サンプリング部2はニードル18a,18bを任意の位置に移動させることができる。
【0016】
バイアル搬送部4は試料バイアルを設置するためのバイアルラック20を複数備えたターンテーブルからなる。バイアル搬送部4は回転することによってバイアルラック20に設置された試料バイアルをサンプリング位置とバブリング位置へ搬送するものである。バイアルラック20にはセプタムによって上面が封止された試料バイアルが設置される。
【0017】
図3に図1のA−A位置における断面の様子を示す。(A)に示されているように、バイアルカバー6は下降前のニードル18a,18bの先端よりも少し低く、ニードル18a,18bの先端とバイアルカバー6との間に指を挿入できない程度の隙間しかないように設定されている。バイアルカバー6に設けられた貫通穴7aと7bは同一の形状及び大きさをもつ。貫通穴7aについてのみ説明すると、形状は長穴形状であり、その幅はニードル18aの外径よりも大きく、試料バイアル22aの上面の外形よりも小さく設定されている。これにより、貫通穴7aはニードル18aを通すが、試料バイアル22aを通さない。さらに貫通穴7aの縁は鉛直下向きに折り曲げられた折り曲げリブ24aとなっている。折り曲げリブ24aの長さはその下端部が試料バイアル22aの上面近傍の位置にくるように設定されている。
【0018】
ニードル18aはバイアル搬送部4によってサンプリング位置に搬送された試料バイアル22aの上方から下降してセプタム23aを貫通し、試料バイアル22a内に先端を進入させて試料を吸引する。ニードル18bはバイアル搬送部4によってバブリング位置に搬送された試料バイアル22bの上方から下降してセプタム23bを貫通し、試料バイアル22b内に先端を進入させて先端から高純度空気を噴出してバブリングを行なう。
【0019】
ニードル18aによる試料の吸引とニードル18bによるバブリングが終了した後、ニードル18a,18bはともに上昇する。このとき、図3(B)に示されるように、試料バイアル22aがセプタム23aの弾性力によってニードル18aとともに持ち上がったとしても、試料バイアル22aの上面が折り曲げリブ24aに当たることによってそれ以上は持ち上がらないため、ニードル18aが試料バイアル22aから引き抜かれる。同様に、試料バイアル22bがニードル18bとともに持ち上がったとしても、試料バイアル22bの上面が折り曲げリブ24bに当たることによってそれ以上は持ち上がらないため、ニードル18bが試料バイアル22bから引き抜かれる。
【0020】
このように、折り曲げリブ24a,24bは試料バイアル22a,22bの持ち上がりを防止するバイアル押さえを構成するとともに、試料バイアル22a,22bが持ち上がったときに試料バイアル22a,22bの上面と接触する部分が折り曲げられていることによってその部分の曲げに対する強度が増し、試料バイアル22a,22bの接触による歪みを防止する。
【0021】
以上のように、バイアルカバー6によってニードル18a,18bの下に指などを挟むことを防止すると同時にニードル18a,18bの上昇時の試料バイアル22a,22bの持ち上がりを防止することができる。したがって、ニードル18a,18b側に試料バイアル22a,22bの有無を検知するためのセンサを設ける必要がない上、このオートサンプラ全体をカバーで覆う必要もないので、コストの低減が図れ、オートサンプラ全体の大きさを小さく見せることができる。
【0022】
オートサンプラで扱われる試料バイアルには高さの異なるものが存在するが、折り曲げリブ24a,24bの長さが長めのバイアルカバー6を圧空成形によって成形しておき、バイアル搬送部4のバイアルラック20に設置される試料バイアルの高さに応じて折り曲げリブ24a,24bの長さをトリミングすることにより、種々の高さをもつ試料バイアルに対応したバイアルカバー6を作成することができる。
【0023】
実施例のオートサンプラを適用した全有機炭素測定装置の一例の流路構成を図4示す。
実施例のオートサンプラ1の試料吸引用ニードルが流路1aを介して多ポートバルブ9に接続され、オートサンプラ1で採取された試料は多ポートバルブ9に接続されたサンプリングシリンジ11を介してTOC測定部3に供給される。
【0024】
TOC測定部3には、TOC測定部3中の電気炉を備えたTC(全炭素)燃焼管41にキャリアガスを送るキャリアガス供給部5が接続されている。
多ポートバルブ9の共通ポートには試料水を計量して採取するためのサンプリングシリンジ11が接続され、他のポートには試料導入部13、試料水から無機炭素成分を除去する際に使用される塩酸15、希釈水17、TOC測定部3中のIC(無機炭素)反応器19、TC燃焼管41及び排出用ドレイン21がそれぞれ接続されており、オートサンプラ1から採取した試料をTOC測定部のTC燃焼管41及びIC反応器19に注入できるようになっている。
【0025】
サンプリングシリンジ11は容量5mLで、バレル下部にキャリアガスを導入するための通気ガス入口を備えている。その通気ガス入口は、電磁弁37を介してキャリアガス供給部5に接続されている。
【0026】
キャリアガス供給部5は、高純度空気をキャリアガスとして供給するものであり、上流側から順にキャリアガス入口25、電磁弁28、圧力を調節する調圧弁30、その圧力を計量する圧力計29、流量を調節するマスフローコントローラ31、流量計33、及び加湿器35が接続されて構成されている。流量が計量されて加湿されたキャリアガスはTC燃焼管41に送られる。また、サンプリングシリンジ11にも加湿用の流量調整されたキャリアガスが通気ガスとして電磁弁37を介してサンプリングシリンジ11に供給される。
【0027】
TC燃焼管41はその上部に試料注入部43を備え、内部には試料中の炭素成分の全てをCO2に変換するための金属酸化物や貴金属からなる酸化触媒41aを備えて、電気炉41によって加熱されるようになっている。試料注入部43はキャリアガスの逆流を防止する逆止弁45を介してキャリアガス供給部5と接続している。TC燃焼管41の下部の出口には、冷却管47と逆流防止トラップ49を介してIC反応器19のキャリアガス導入口に接続されている。これにより、TC燃焼管41で試料から発生したCO2はキャリアガスによってIC反応器19を経て除湿用電子クーラ51へ導かれる。
【0028】
IC反応器19はIC測定時にはIC反応液19aとしてリン酸53がポンプ55によって供給され、IC反応器19に試料水が直接注入され、注入された試料水中のICがCO2として発生し、キャリアガスによって除湿用電子クーラ51へ導かれる。IC反応器19のIC反応液19aはドレイン用電磁弁57から排出される。
【0029】
除湿用電子クーラ51を経たガスは水分を除去する除湿器やハロゲン成分を除去するハロゲンスクラバ61及び異物を除去するためのメンブレンフィルタ63を介して非分散形赤外分析計(NDIR)のセル65に導かれる。セル65の両端には光源67及び検出器69が対向して備えられており、検出器69の信号からCO2濃度が求められる。排出された二酸化炭素はCO2アブソーバ71に吸着される。除湿用電子クーラ51には水分除去するためのドレインポット59が接続されている。
【0030】
TOC測定部3、多ポートバルブ9、サンプリングシリンジ11及びサンプリングシリンジ11に通気を行う電磁弁37は制御部100と接続されている。制御部100はTOC測定動作を制御する。サンプリングシリンジ11に供給されたキャリアガスは多ポートバルブ9のドレイン用ポートから排出される。
【0031】
次にTOC測定の動作を説明する。
試料水はサンプリングシリンジ11によってオートサンプラ1から吸入された後、多ポートバルブ9がサンプリングシリンジ11をTC燃焼管41に接続するポートに切り換えられて、サンプリングシリンジ11のプランジャが上昇させられることにより試料水がTC燃焼管41の試料注入部43に送られ、同時に、高純度空気がキャリアガスとしてキャリアガス供給部5から逆止弁45を介して試料注入部43に送られ、試料水と空気の混合物がTC燃焼管41に導入される。TC燃焼管41では電気炉41により680℃に加熱され、試料水の炭素成分は酸化されて二酸化炭素に変換される。
【0032】
TC燃焼管41で発生したガス(二酸化炭素と水蒸気)は冷却管47で冷却され、二酸化炭素は逆流防止トラップ49を経由してIC反応器19に導入され、IC反応液19aを通って上部から除湿用電子クーラ51に導かれてさらに水分が除去され、ハロゲンスクラバ61でハロゲン成分が除かれ、メンブレンフィルタ63により濾過されて、セル65に導入される。そして、光源67からの赤外光が、セル65中に照射され、二酸化炭素の濃度に比例した信号が検出器69から得られる。この信号は液体試料のTCに相当する。そして排出された二酸化炭素はCO2アブソーバ71に吸着される。
【0033】
次に、サンプリングシリンジ11によってオートサンプラ1から吸入された試料水が、多ポートバルブ9の切替えとサンプリングシリンジ11の作動によってIC反応器19に送られる。IC反応器19では、下部からキャリアガスが送られてIC反応液19aがバブリングされる状態に保たれ、その状態で上部から導入された試料水は、IC反応液19aであるリン酸溶液に触れ、酸性化作用により二酸化炭素を生成する。この二酸化炭素を含むガスは、除湿用電子クーラ51に導かれてさらに水分が除去され、ハロゲンスクラバ61でハロゲン成分が除かれ、メンブレンフィルタ63により濾過されて、セル65に導入される。そして、光源67からの赤外光が、セル65中に照射され、二酸化炭素の濃度に比例した信号が検出器69から得られる。この二酸化炭素量はICに相当する。
このようにして測定されたTCからICを差し引きすれば、TOCを求めることができる。
【0034】
このTOC測定装置では、サンプリングシリンジ11に通気処理を行う機構とサンプリングシリンジ11に酸を注入する機構を備えているので、直接にTOCを測定することもできる。すなわち、試料水がサンプリングシリンジ11に採取された後、多ポートバルブ9がサンプリングシリンジ11を塩酸15の供給を受けるポートに切り替えられて塩酸がサンプリングシリンジ11に吸引される。その後、多ポートバルブ9がドレイン用のポートに接続され、サンプリングシリンジ11のプランジャがバレル下部の通気位置まで下げられ、電磁弁37が開かれて、高純度空気がキャリアガスとしてサンプリングシリンジ11内に導入され、サンプリングシリンジ11内の試料水を通気処理して多ポートバルブ9のドレイン用ポートから排出される。このとき、試料水に溶解していたICが炭酸ガスとしてキャリアガスとともに試料水から排出される。その後、その試料水をTC燃焼管41に導いて炭素成分を測定すると、TOCが測定される。
【0035】
また、実施例のオートサンプラはエアー噴出用のニードル18bを備えている。エアー噴出用のニードル18bは、通常は試料吸引用ニードル18aによる試料水の採取の直前に試料水を攪拌するためのものであるが、そのエアー噴出用のニードル18bによるエアー噴出による攪拌の際に試料バイアルに塩酸を供給するようにすれば、図4の全有機体測定装置においてサンプリングシリンジ11へキャリアガス供給部5からのキャリアガスを供給する流路を省くことができる。
【符号の説明】
【0036】
2 サンプリング部
3 ニードルカバー
4 バイアル搬送部
5,6 バイアルカバー
7a,7b 貫通穴
8 ガイド部
10 移動軸
12 水平移動部
14 アーム
16 ニードル保持部
18a サンプリング用ニードル
18b バブリング用ニードル
20 バイアルラック
22a,22b 試料バイアル
23a,23b セプタム
24a,24b 折り曲げリブ

【特許請求の範囲】
【請求項1】
試料を吸引するためのサンプリング位置に試料を収容した試料バイアルを搬送するためのバイアル搬送部と、
前記サンプリング位置の試料バイアルの上方からニードルを下降させてそのニードルの先端で前記試料バイアルを密閉している密閉部材を貫通して内部に進入し、前記ニードルの先端から試料を吸引するサンプリング部と、
下降前の前記ニードルの先端と試料バイアルとの間の高さに配置されて前記サンプリング位置を含む領域の前記バイアル搬送部上を覆い、前記ニードルが下降する位置にニードルを通過させ試料バイアルを通過させない幅をもつ貫通穴が設けられており、前記貫通穴の縁は前記試料バイアルの上面側へ折り曲げられた折り曲げリブとなっているカバーと、を備えていることを特徴とするオートサンプラ。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【図4】
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【公開番号】特開2011−185737(P2011−185737A)
【公開日】平成23年9月22日(2011.9.22)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2010−51234(P2010−51234)
【出願日】平成22年3月9日(2010.3.9)
【出願人】(000001993)株式会社島津製作所 (3,708)
【Fターム(参考)】