カスケードインパクタ及びそれを用いた分析用試料取得方法
【課題】捕集された粒子状物質が微量であっても、元素分析やイオン種分析を同時に定量分析を行なうことが可能なカスケードインパクタ及びそれを用いた分析用試料取得方法を提供する。
【解決手段】粒子状物質を含む気体を下方に流入可能な流入口３０ｂを有するインパクタ３０と、前記インパクタ３０から流入された前記気体を衝突させることにより前記粒子状物質を捕集させる捕集部材３２と、前記捕集部材３２を支持するとともに該捕集部材に衝突した前記気体が流出可能な流出口３４ｂを有するベースプレート３４と、を備えた捕集ユニット１２を有するカスケードインパクタであって、前記捕集部材３２は、ガラス素材から構成されていることを特徴とする。
【解決手段】粒子状物質を含む気体を下方に流入可能な流入口３０ｂを有するインパクタ３０と、前記インパクタ３０から流入された前記気体を衝突させることにより前記粒子状物質を捕集させる捕集部材３２と、前記捕集部材３２を支持するとともに該捕集部材に衝突した前記気体が流出可能な流出口３４ｂを有するベースプレート３４と、を備えた捕集ユニット１２を有するカスケードインパクタであって、前記捕集部材３２は、ガラス素材から構成されていることを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、大気を捕集部材に衝突させて大気中に含まれる粒子状物質をその捕集部材に付着させて捕集するカスケードインパクタ及びそれを用いた分析用試料取得方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、石英繊維、フッ素系樹脂及びポリカーボネイト系樹脂などからなるフィルタに粒子状物質を含む気体を衝突させ、そのフィルタに粒子状物質を付着させて捕集するカスケードインパクタが知られている（特許文献１）。従来のカスケードインパクタは、図１４に示すように、気体中の粒子状物質を粒径や種類によって選択的に捕集可能な第１乃至３捕集ユニット６０、６２、６４が層状に重ねられて構成されている。第１捕集ユニット６０は、気体が流入可能な流入口６６ａを有するインパクタ６６と、この流入口６６ａから流入した気体を衝突させその気体中の粒子状物質を付着させて捕集するフィルタ６８と、このフィルタ６８を支持するとともに、フィルタ６８に衝突した気体が流出可能な流出口７０ａを有するベースプレート７０と、を備えており、第２、３捕集ユニットも同様にインパクタ７２、７８と、フィルタ７４、８０、ベースプレート７６、８２と、をそれぞれ備えている。また、カスケードインパクタの下方には、図示しないエアポンプが接続されており、上方からカスケードインパクタ内に気体を吸入し、各捕集ユニット６０、６２、６４に一定流量の気体を通過させる。ここで、第１乃至３捕集ユニット６０、６２、６４は、流入口６６ａ、７２ａ、７８ａの径が下段になるに従い小さくなるように構成されており、エアポンプによって一定流量の気体を吸入すると、上段の捕集ユニットのフィルタの方が粒径が大きい粒子状物質を捕集するように構成されている。
【０００３】
このカスケードインパクタにより捕集された粒子状物質は、イオンクロマトグラフ分析装置（以下、「ＩＣ分析装置」という）によるイオン種分析や、高周波誘導結合プラズマ質量分析装置（以下、「ＩＣＰ質量分析装置」という）若しくは高周波誘導結合プラズマ発光分析装置（以下、「ＩＣＰ発光分析装置」という）による元素分析に用いることができ、これらイオン種分析や元素分析を行なう際に同時に定量分析も行なうことができる。
【０００４】
捕集された粒子状物質をイオン種分析に用いる場合、粒子状物質が捕集されたフィルタを例えば１２ｍｌのプラスチックチューブに入れ、それに１０ｍｌ程度の超純水を加えて，超音波振動を付与することによって、フィルタから粒子を脱離させてイオン種を超純水に溶解させ、これを例えばニトロセルロース系メンブレンフィルタによりろ過することによって分析用試料とする。
【０００５】
また、捕集された粒子状物質を元素分析に用いる場合、粒子状物質が捕集されたフィルタをフッ素系樹脂製の容器に入れ、これにフッ化水素酸、過塩素酸及び硝酸を加え、マイクロウエーブを用いて分解し、分解した溶液を別のフッ素系樹脂製の容器に移し替え、加熱して乾燥固化させ、その固形物を２％硝酸に溶解させ、これを例えばニトロセルロース系メンブレンフィルタによりろ過することによって分析用試料とする。
【特許文献１】特開２００４−２４５７９５、図１
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、従来のカスケードインパクタによって捕集された粒子状物質について、元素分析を行なう場合、上述のような煩雑な化学処理を必要とするがあるので、フィルタに捕集された粒子状物質の量が微量の場合、同時に定量分析を行なうことができない。また、イオン種分析の場合であっても、フィルタによっては、捕集された粒子状物質をフィルタから完全に離脱させることができないので、同様に同時に定量分析を行なうことができない。これら元素分析やイオン種分析とは別に捕集された粒子状物質の定量分析を行なうことは可能であるが、その場合、フィルタは、粒子状物質の捕集の際に水分を含んでしまうため、これらフィルタを温度と湿度を一定にした恒温槽入れて、フィルタから水分を除去した後に定量分析を行なう必要があり、その処理は煩雑である。また、その定量分析は、温度と湿度の厳格の管理や外部からの振動の排除などが必要なマイクロ天秤を用いなければならないという問題がある。
【０００７】
そこで、本発明は、捕集された粒子状物質が微量であっても、元素分析やイオン種分析と同時に定量分析を行なうことが可能なカスケードインパクタ及びそれを用いた分析用試料取得方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
以上の目的を達成するため、本発明は、粒子状物質を含む気体を下方に流入可能な流入口を有するインパクタと、前記インパクタから流入された前記気体を衝突させることにより前記粒子状物質を捕集させる捕集部材と、前記捕集部材を支持するとともに該捕集部材に衝突した前記気体が流出可能な流出口を有するベースプレートと、を備えた捕集ユニットを有するカスケードインパクタであって、前記捕集部材は、ガラス素材から構成されていることを特徴とする。
【０００９】
以上のように、本発明に係るカスケードインパクタによれば、捕集部材をガラス素材から構成することにより、元素分析を行なう場合であっても、超音波を放射させて捕集部材に捕集された粒子状物質を溶媒に溶解させるだけで分析用試料を取得することができ、煩雑な化学処理を行なう必要がなく、またイオン種分析においても、完全に捕集部材から粒子状物質を隔離することができるので、元素分析やイオン種分析と同時に定量分析を行なうことができる。
【００１０】
本発明に係るカスケードインパクタにおいて、前記ベースプレートには、前記捕集部材の形状に相応する形状の凹部が形成されており、前記捕集部材は、２つに分割されたガラス片からなり、ガラス片の一方には、前記凹部の形状に対して切り欠きされた切り欠き部分が形成されていることが好ましく、このように捕集部材を構成することによって、柔軟性の少ないガラス素材で構成された捕集部材であっても、切り欠き部分をピンセットなどによって摘むことによって容易にベースプレートから取り出すことができる。
【００１１】
また、本発明は、前記カスケードインパクタによって粒子状物質が捕集された前記捕集部材を溶媒に浸した状態で超音波を放射して前記粒子状物質を前記捕集部材から前記溶媒に離脱する工程を備えたことを特徴とする分析用試料取得方法である。本発明に係る分析用試料取得方法において、元素分析を行なう場合、溶媒に離脱された粒子状物質をエマルジョン化する工程をさらに備えていることが好ましく、イオン種分析を行なう場合、溶媒に離脱された粒子状物質を濾過する工程をさらに備えていることが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
以上のように、本発明によれば、捕集された粒子状物質が微量であっても、元素分析やイオン種分析と同時に定量分析を行なうことが可能なカスケードインパクタ及びそれを用いた分析用試料取得方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
次に、本発明に係るカスケードインパクタの実施例について図面に基づいて説明する。図１は、本実施例に係るカスケードインパクタの一部切断正面図であり、図２は、その平面図である。本実施例に係るカスケードインパクタは、主として円筒状に形成されたケース部１０と、上下方向に間隔をおいてケース部材１０内に３つ設けられた第１乃至第３捕集ユニット１２、１４、１６と、を備えている。
【００１４】
ケース部１０は、上流側ケース部材１８、３つの第１乃至第３中間ケース部材２０、２２、２４及び下流側ケース部材２６が上方から順に積み重ねられることによって構成されている。すなわち、これらケース部材１８、２０、２２、２４及び２６は、その中を試料気体が通るように、いずれも円筒状に形成されており、上流側ケース部材１８、並びに第１乃至第３中間ケース部材２０、２２、２４の内周面の中間近傍には、下方側が大径となるように第１内段差１８ａ、２０ａ、２２ａ、２４ａが形成されており、内周面下端近傍には、さらに下方側が大径となるように第２内段差１８ｂ、２０ｂ、２２ｂ、２４ｂが形成されている。また、これら第２内段差１８ｂ、２０ｂ、２２ｂ、２４ｂよりも下方側内周面には、周方向全域に亘って外方向に凹んだ溝１８ｃ、２０ｃ、２２ｃ、２４ｃが形成されており、これら溝１８ｃ、２０ｃ、２２ｃ、２４ｃには、ゴム製のＯリング２８が内方向に突出した状態で設けられている。さらに、第１乃至第３中間ケース部材２０、２２、２４、並びに下流側ケース部材２６の外周面の上方近傍には、上方側が小径となる外段差２０ｄ、２２ｄ、２４ｄ、２６ｄが形成されており、上面には、内側が低くなった上段差２０ｅ、２２ｅ、２４ｅ、２６ｅが全周に亘って形成されている。この上段差２０ｅ、２２ｅ、２４ｅ、２６ｅは、後述する第１乃至第３ベースプレート３４、４２、５０の形状に相応した形状に形成されている。また、上段差２０ｅ、２２ｅ、２４ｅ、２６ｅには、全周に亘って下方に凹んだ溝２０ｆ、２２ｆ、２４ｆ、２６ｆが形成されており、この溝２０ｆ、２２ｆ、２４ｆ、２６ｆには、ゴム製のＯリング２９が上方に突出した状態で設けられている。そして、第１乃至第３中間ケース部材２０、２２、２４、並びに下流側ケース部材２６の外段差２０ｄ、２２ｄ、２４ｄ、２６ｄよりも上方の外周面が、上流側ケース部材１８、並びに第１乃至第３中間ケース部材２０、２２、２４の第１内段差１８ａ、２０ａ、２２ａ、２４ａよりも下方の内周面に当接し、第１乃至第３中間ケース部材２０、２２、２４、並びに下流側ケース部材２６の外段差２０ｄ、２２ｄ、２４ｄ、２６ｄよりも下方の外周面が、上流側ケース部材１８、並びに第１乃至第３中間ケース部材２０、２２、２４の第２内段差１８ｂ、２０ｂ、２２ｂ、２４ｂよりも下方の内周面に当接して、さらに第１乃至第３中間ケース部材２０、２２、２４、並びに下流側ケース部材２６の外段差２０ｄ、２２ｄ、２４ｄ、２６ｄの上面がＯリング２８を当接することによって、上流側ケース部材１８、３つの第１乃至第３中間ケース部材２０、２２、２４及び下流側ケース部材２６が順に積み重ねられるように構成されている。また、下流側ケース部材２６の内周面の下端近傍には、ねじ穴２６ｇが形成されており、そのねじ穴２６ｇまで下方に向かって先細りとなるテーパ面を形成している。このねじ穴２６ｇには、エアポンプが接続され、それを稼動させることにより、ケース部１０内に試料気体を通過させることができる。
【００１５】
第１捕集ユニット１２は、図３乃至５に示すように有上面円筒状に形成された第１インパクタ３０と、円盤状に形成された第１ガラスプレート３２と、円盤状に形成され、この第１ガラスプレート３２を支持する第１ベースプレート３４と、第１ガラスプレート３２を第１ベースプレート３４に固定する固定ねじ３６と、を備えている。第１インパクタ３０の上面の中心には、固定ねじ３６が螺合可能なねじ孔３０ａが貫通しており、そのねじ孔３０ａを中心として周方向に均等な間隔をおいて、試料気体が流入可能な６つの流入孔３０ｂが形成されている。また、第１インパクタ３０の外周面の下端には、全周に亘って外方向に亘って突出するフランジ３０ｃが形成されており、このフランジ３０ｃの外周縁と第１ベースプレート３４の外周縁が整合するように形成されている。さらに、第１インパクタ３０は、上流側ケース部材１８に挿入された際に、外周面が上流側ケース部材１８の内周面に密に接するように構成されている。第１ベースプレート３４の中心には、第１ガラスプレート３２の形状に相応する円状の凹部３４ａが形成されており、この凹部３４ａに第１ガラスプレート３２が載置され、固定ねじ３６を下方に螺進させてその先端で第１ガラスプレート３２を抑えることにより、第１ガラスプレート３２を第１ベースプレート３４に対して固定することができる。また、第１ペースプレート３４の凹部３４ａの外側には、試料気体を流出可能な４つの流出孔３４ｂが周方向に均等な間隔をおいて形成されている。そして、６つの流入孔３０ｂは、第１ガラスプレート３２の上方に位置するように円状に形成されており、４つの流出孔３４ｂは、第１ガラスプレート３２の外周に沿った形状に形成されている。第１ガラスプレート３２は、図６に示すように、中心部で２つに分かれており、ピンセットなどで取り外しやすいよう片側に切り欠き部分３２ａが形成されている。
【００１６】
第２捕集ユニット１４及び第３捕集ユニット１６は、図７乃至１０に示すように、第１捕集ユニット１２と同様に第２インパクタ３８、第２ガラスプレート４０、第２ベースプレート４２及び固定ねじ４４、並びに第３インパクタ４６、第３ガラスプレート４８、第３ベースプレート５０及び固定ネジ５２を備えており、第２インパクタ３８及び第３インパクタ４６を除いて、第１捕集ユニット１２と同様の構成を有する。第２インパクタ３８の流入孔３８ｂは、第１インパクタ３０の流入孔３０ｂよりも径が小さく、第３インパクタ４６の流入孔４６ｂは、第２インパクタ３８の流入孔３８ｂよりも径が小さい。また、第２インパクタ３８は、流入孔３８ｂから第２ガラスプレート４０までの距離が第１インパクタ３０よりも短くなるように、第１インパクタ３０よりも高さが低く、第３インパクタ４６は、同様に第２インパクタ３８よりも高さが低い。
【００１７】
これら第１乃至第３捕集ユニット１２、１４、１６は、それぞれ上流側ケース部材１８と第１中間ケース部材２０の間、第１中間ケース部材２０と第２中間ケース部材２２の間及び第２中間ケース部材２２と第３中間ケース部材２４の間に挟持されることによって、ケース部１０に装着されるよう構成されている。すなわち、第１捕集ユニット１２の第１インパクタ３０は、外周面が上流側ケース部材１８の内周面に密に接した状態で挿入され、フランジ３０ｃが第１内段差１８ａに当接する。一方、第１ベース部材３４は、第１中間ケース部材２０の上段差２０ｅ内に載置される。第２及び第３捕集ユニット１４及び１６は、第１捕集ユニット１２と同様に挟持されている。
【００１８】
本実施例に係るカスケードインパクタにおいて、第３中間ケース部材２４と下流側ケース部材２６の間には、フィルタユニット５２が第１捕集ユニット１２と同様に挟持されている。このフィルタユニット５２は、下流側ケース部材２６の上段差２６ｅの形状に相応するリング状に形成されており、孔径０．８ミクロンのニトロセルロース系メンブレンフィルタ５４と孔径０．８ミクロンのポリカーボネイトメンブレンフィルタ５６を張り合わせた状態で挟持している。
【００１９】
また、積み重ねられたケース部１０は、一対の固定部材５８、５８によって上下方向から挟持することによって固定されている。この固定部材５８は、上流側ケース部材１８にねじ止めされたフック５８ａ、及び下流側ケース部材２６の底面にねじ止めされた固定片５８ｂをトグル機構５８ｃによって結合する構成からなる。この一対の固定部材５８、５８によって積み重ねられたケース部１０を固定すると各ケース部材１８、２０、２２、２４、２６は、Ｏリング２８、２９の弾性力に抗して上下方向に収縮された状態で固定されるように構成されている。
【００２０】
このように組み立てられたカスケードインパクタは、下流側ケース部材２６のねじ穴２６ｇに図示しないエアポンプを接続することによって、ケース部１０内を試料気体を通過させ、試料気体に含まれる粒子状物質の捕集を行なうことができる。すなわち、試料気体をカスケードインパクタ内に流入させると、先ず、第１インパクタ３０の流入孔３０ｂから第１捕集ユニット１２内に流入されるとともに、第１ガラスプレート３２に衝突させられる。第１ガラスプレート３２に衝突された試料気体は、第１ガラスプレート３２に一定の粒径以上の粒子状物質が捕集され、残りの粒子状物質を含んだ状態で第１ベースプレート３４の流出孔３４ｂから流出される。流出孔３４ｂから流出された試料気体は、第２インパクタ３８の流入孔３８ｂから第２捕集ユニット１４内に流入されるとともに、第２ガラスプレート４０に衝突させられる。第２ガラスプレート４０に衝突された試料気体は、第２ガラスプレート４０に一定の粒径以上の粒子状物質が捕集され、残りの粒子状物質を含んだ状態で第２ベースプレート４２の流出孔４２ｂから流出される。流出孔４２ｂから流出された試料気体は、第３インパクタ４６の流入孔４６ｂから第３捕集ユニット１６内に流入されるとともに、第３ガラスプレート４８に衝突させられる。第３ガラスプレート４８に衝突された試料気体は、第３ガラスプレート４８に一定の粒径以上の粒子状物質が捕集され、残りの粒子状物質を含んだ状態で第３ベースプレート５０の流出孔５０ｂから流出される。流出孔５０ｂから流出された試料気体は、フィルタユニット５２を通過することによって一定の粒径以上の粒子状物質が捕集され、ねじ穴２６から流出される。
【００２１】
次に、本実施例に係るカスケードインパクタを用いて、試料気体中の粒子状物質を捕集する工程を図１１に示すフローチャートに基づいて説明する。先ず、（ａ）第１乃至第３ガラスプレート３２、４０、４８を超純粋のみで洗浄したのち乾燥させ、（ｂ）シリカゲルを入れたデシケータ内に保存して水分を取り除き、またニトロセルロース系メンブレンフィルタ５４とポリカーボネイトメンブレンフィルタ５６を同様にデシケータ内に保存して水分を取り除いた後張り合わせてフィルタユニット５２とする。（ｃ）第１乃至第３ガラスプレート３２、４０、４８及びフィルタユニット５２を秤量して捕集前の重量Ｗｓを得た後、（ｄ）カスケードインパクタにそれぞれ設置し、エアポンプを用いて試料気体を吸入して粒子状物質を第１乃至第３ガラスプレート３２、４０、４８及びフィルタユニット５２それぞれに吸着捕集し、（ｅ）さらに、それぞれの捕集後の重量Ｗｅを測定する。
【００２２】
次に、ＩＣＰ質量分析装置又はＩＣＰ発光分析装置に用いて元素分析を行なうのに用いられる分析用試料の取得工程について、図１２に示すフローチャートに基づいて説明する。先ず、（ｆ）粒子状物質を捕集させた第１乃至第３ガラスプレート３２、４０、４８及びフィルタユニット５２それぞれを先の尖った内容積１５ｍｌのポリプロピレン製コニカルチューブに入れ、それに１％濃度の高純度硝酸（ＨＮＯ３）を５ｍｌ又は１０ｍｌ加え、（ｇ）このコニカルチューブをステンレス製の試験管ラックに収納し、規定の水が満たされた超音波洗浄装置に設置して超音波洗浄を５〜１０分間行なうことによって、第１乃至第３ガラスプレート３２、４０、４８及びフィルタユニット５２から捕集された粒子状物質を脱離させる。この際、粒子状物質が完全に脱離されることが、目視で確認できる。次いで、（ｈ）この脱離された粒子状物質が含まれた硝酸溶液にＸ−１００（ＩＣＮ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ Ｉｎｃ．，ＵＳＡ）の１％溶液を硝酸溶液１０ｍｌに対して１００μｍ加えてエマルジョン化することによって、ＩＣＰ質量分析装置又はＩＣＰ発光分析装置に用いて元素分析を行なうのに用いられる分析用試料を取得することができる。
【００２３】
次に、ＩＣ分析装置に用いてイオン種分析を行なうのに用いられる分析用試料の取得工程について、図１３に示すフローチャートに基づいて説明する。先ず、（ｆ’）粒子状物質を捕集させた第１乃至第３ガラスプレート３２、４０、４８及びフィルタユニット５２それぞれを先の尖った内容積１５ｍｌのポリプロピレン製コニカルチューブに入れ、それに超純水を５ｍｌ又は１０ｍｌ加え、（ｇ’）このコニカルチューブをステンレス製の試験管ラックに収納し、規定の水が満たされた超音波洗浄装置に設置して超音波洗浄を５〜１０分間行なうことによって、第１乃至第３ガラスプレート３２、４０、４８及びフィルタユニット５２から捕集された粒子状物質を脱離させる。この際、粒子状物質が完全に脱離されることが、目視で確認できる。次いで、（ｈ’）この脱離された粒子状物質が含まれた超純水を０．４５μｍのディスポーサブルのセルロースアセテート系メンブレンフィルタで濾過することによって、ＩＣ分析装置に用いてイオン種分析を行なうのに用いられる分析用試料を取得することができる。
【実施例１】
【００２４】
次に、標準物質を含むＮａｔｉｏｎａｌ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｒ ２７８３（Ａｉｒ Ｐａｒｔｉｃｌｅ ｏｎ Ｆｉｌｔｅｒ Ｍｅｄｉａ）を試料として、分析用試料の収得工程に、Ｌｉ、Ｂ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｋ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｒｂ、Ｓｒ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｃｓ、Ｂａ、Ｗ、Ｐｂ、Ｕの３５元素について、ＩＰＣ質量分析装置を用いて元素分析を行なった。表１にその試験結果を示す。
【００２５】
【表１】
試料からは、測定を行った３５元素がすべて定量され、標準物質の保証値として提示されている２２元素のうち、Ａｌ、Ｓｉ、Ｋ、Ｔｉを除く１８元素が、保証値に対して６６〜１１０％の検出率となった。以上のことから、上記工程で得られた分析用試料は、ＩＣＰ質量分析装置によって、元素分析と同時に定量分析を行なうことができることを確認できた。
【００２６】
また、第１乃至第３ガラスプレート３２、４０、４８及びフィルタユニット５２について、ＩＣＰ質量分析装置を用いたブランク試験を同様に行なった。その結果、第１乃至第３ガラスプレート３２、４０、４８においては、Ｂ、Ｎａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｋ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｒｂ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂａ、Ｗ、Ｐｂの２１元素が微量に定量され、いずれの元素も５回の定量分析による測定値の誤差が１％以下となった。このことから、第１乃至第３ガラスプレート３２、４０、４８のブランク測定値は、非常に安定しており、捕集された粒子状物質の元素分析の信頼性を高めることができることを確認できた。これに対してフィルタユニット５２においては、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｐの５元素が定量され、いずれの元素も５回の測定値の誤差は１０％以下となった。
【実施例２】
【００２７】
次に、空気を試料気体として、本実施例に係るカスケードインパクタを用いて流量２０Ｌ／分で２４時間粒子状物質の捕集を行い、実施例１と同様に３５元素について、ＩＰＣ質量分析装置を用いて元素分析を行なった。その結果を表２に示す。
【００２８】
【表２】
【実施例３】
【００２９】
次に、空気を試料気体として、本実施例に係るカスケードインパクタを用いて流量２０Ｌ／分で２４時間粒子状物質の捕集を行い、陰イオンとしてＦイオン、Ｃｌイオン、ＮＯ２イオン、Ｂｒイオン、ＮＯ３イオン、ＰＯ４イオン、ＳＯ４イオン、陽イオンとして、Ｎａイオン、ＮＨ４イオン、Ｋイオン、Ｍｇイオン、Ｃａイオンの１２種のイオンについて、ＩＣ分析装置を用いてイオン種分析を行った。その試験結果を表３に示す。
【００３０】
【表３】
表３に示すように試料気体からは上記１２種のイオンがすべて定量された。また、第１乃至第３ガラスプレート３２、４０、４８及びフィルタユニット５２について、ＩＣ分析装置を用いたブランク試験を同様に行なった。その結果、第１乃至第３ガラスプレート３２、４０、４８においては、Ｃｌイオン、ＮＯ２イオン、ＮＯ３イオン、ＳＯ４イオン、Ｎａイオン、ＮＨ４イオン、Ｋイオンが０．００２〜０．０２５ｍｇ／Ｌの範囲で定量され、５回の測定誤差はどのイオンについても５％以下となった。このことから、第１乃至第３ガラスプレート３２、４０、４８のブランク測定値は、非常に安定しており、捕集された粒子状物質のイオン種分析の信頼性を高めることができることを確認できた。これに対してフィルタユニット５２においては、Ｆイオン、Ｃｌイオン、ＮＯ２イオン、ＮＯ３イオン、ＳＯ４イオン、Ｎａイオン、Ｋイオンが定量され、５回の測定誤差はどの元素についても１０％以下となった。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明のカスケードインパクタに係る実施例の一部切断正面図である。
【図２】本実施例に係るカスケードインパクタの平面図である。
【図３】本実施例に係るカスケードインパクタの第１捕集ユニットの平面図である。
【図４】本実施例に係るカスケードインパクタの第１捕集ユニットのガラスプレートを備えたベースプレートの平面図である。
【図５】本実施例に係るカスケードインパクタの第１捕集ユニットの断面図である。
【図６】本実施例に係るカスケードインパクタのガラスプレートの斜視図及び平面図である。
【図７】本実施例に係るカスケードインパクタの第２捕集ユニットの平面図である。
【図８】本実施例に係るカスケードインパクタの第２捕集ユニットの断面図である。
【図９】本実施例に係るカスケードインパクタの第３捕集ユニットの平面図である。
【図１０】本実施例に係るカスケードインパクタの第３捕集ユニットの断面図である。
【図１１】本実施例に係るカスケードインパクタの捕集工程を示すフローチャートである。
【図１２】本実施例に係るカスケードインパクタによって捕集された粒子状物質の元素分析工程を示すフローチャートである。
【図１３】本実施例に係るカスケードインパクタによって捕集された粒子状物質のイオン種分析工程を示すフローチャートである。
【図１４】従来のカスケードインパクタを示す一部切断正面図である。
【符号の説明】
【００３２】
１２ 第１捕集ユニット
１４ 第２捕集ユニット
１６ 第３捕集ユニット
３０ 第１インパクタ
３２ 第１ガラスプレート
３４ 第１ベースプレート
３８ 第２インパクタ
４０ 第２ガラスプレート
４２ 第２ベースプレート
４６ 第３インパクタ
４８ 第３ガラスプレート
５０ 第３ベースプレート
【技術分野】
【０００１】
本発明は、大気を捕集部材に衝突させて大気中に含まれる粒子状物質をその捕集部材に付着させて捕集するカスケードインパクタ及びそれを用いた分析用試料取得方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、石英繊維、フッ素系樹脂及びポリカーボネイト系樹脂などからなるフィルタに粒子状物質を含む気体を衝突させ、そのフィルタに粒子状物質を付着させて捕集するカスケードインパクタが知られている（特許文献１）。従来のカスケードインパクタは、図１４に示すように、気体中の粒子状物質を粒径や種類によって選択的に捕集可能な第１乃至３捕集ユニット６０、６２、６４が層状に重ねられて構成されている。第１捕集ユニット６０は、気体が流入可能な流入口６６ａを有するインパクタ６６と、この流入口６６ａから流入した気体を衝突させその気体中の粒子状物質を付着させて捕集するフィルタ６８と、このフィルタ６８を支持するとともに、フィルタ６８に衝突した気体が流出可能な流出口７０ａを有するベースプレート７０と、を備えており、第２、３捕集ユニットも同様にインパクタ７２、７８と、フィルタ７４、８０、ベースプレート７６、８２と、をそれぞれ備えている。また、カスケードインパクタの下方には、図示しないエアポンプが接続されており、上方からカスケードインパクタ内に気体を吸入し、各捕集ユニット６０、６２、６４に一定流量の気体を通過させる。ここで、第１乃至３捕集ユニット６０、６２、６４は、流入口６６ａ、７２ａ、７８ａの径が下段になるに従い小さくなるように構成されており、エアポンプによって一定流量の気体を吸入すると、上段の捕集ユニットのフィルタの方が粒径が大きい粒子状物質を捕集するように構成されている。
【０００３】
このカスケードインパクタにより捕集された粒子状物質は、イオンクロマトグラフ分析装置（以下、「ＩＣ分析装置」という）によるイオン種分析や、高周波誘導結合プラズマ質量分析装置（以下、「ＩＣＰ質量分析装置」という）若しくは高周波誘導結合プラズマ発光分析装置（以下、「ＩＣＰ発光分析装置」という）による元素分析に用いることができ、これらイオン種分析や元素分析を行なう際に同時に定量分析も行なうことができる。
【０００４】
捕集された粒子状物質をイオン種分析に用いる場合、粒子状物質が捕集されたフィルタを例えば１２ｍｌのプラスチックチューブに入れ、それに１０ｍｌ程度の超純水を加えて，超音波振動を付与することによって、フィルタから粒子を脱離させてイオン種を超純水に溶解させ、これを例えばニトロセルロース系メンブレンフィルタによりろ過することによって分析用試料とする。
【０００５】
また、捕集された粒子状物質を元素分析に用いる場合、粒子状物質が捕集されたフィルタをフッ素系樹脂製の容器に入れ、これにフッ化水素酸、過塩素酸及び硝酸を加え、マイクロウエーブを用いて分解し、分解した溶液を別のフッ素系樹脂製の容器に移し替え、加熱して乾燥固化させ、その固形物を２％硝酸に溶解させ、これを例えばニトロセルロース系メンブレンフィルタによりろ過することによって分析用試料とする。
【特許文献１】特開２００４−２４５７９５、図１
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、従来のカスケードインパクタによって捕集された粒子状物質について、元素分析を行なう場合、上述のような煩雑な化学処理を必要とするがあるので、フィルタに捕集された粒子状物質の量が微量の場合、同時に定量分析を行なうことができない。また、イオン種分析の場合であっても、フィルタによっては、捕集された粒子状物質をフィルタから完全に離脱させることができないので、同様に同時に定量分析を行なうことができない。これら元素分析やイオン種分析とは別に捕集された粒子状物質の定量分析を行なうことは可能であるが、その場合、フィルタは、粒子状物質の捕集の際に水分を含んでしまうため、これらフィルタを温度と湿度を一定にした恒温槽入れて、フィルタから水分を除去した後に定量分析を行なう必要があり、その処理は煩雑である。また、その定量分析は、温度と湿度の厳格の管理や外部からの振動の排除などが必要なマイクロ天秤を用いなければならないという問題がある。
【０００７】
そこで、本発明は、捕集された粒子状物質が微量であっても、元素分析やイオン種分析と同時に定量分析を行なうことが可能なカスケードインパクタ及びそれを用いた分析用試料取得方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
以上の目的を達成するため、本発明は、粒子状物質を含む気体を下方に流入可能な流入口を有するインパクタと、前記インパクタから流入された前記気体を衝突させることにより前記粒子状物質を捕集させる捕集部材と、前記捕集部材を支持するとともに該捕集部材に衝突した前記気体が流出可能な流出口を有するベースプレートと、を備えた捕集ユニットを有するカスケードインパクタであって、前記捕集部材は、ガラス素材から構成されていることを特徴とする。
【０００９】
以上のように、本発明に係るカスケードインパクタによれば、捕集部材をガラス素材から構成することにより、元素分析を行なう場合であっても、超音波を放射させて捕集部材に捕集された粒子状物質を溶媒に溶解させるだけで分析用試料を取得することができ、煩雑な化学処理を行なう必要がなく、またイオン種分析においても、完全に捕集部材から粒子状物質を隔離することができるので、元素分析やイオン種分析と同時に定量分析を行なうことができる。
【００１０】
本発明に係るカスケードインパクタにおいて、前記ベースプレートには、前記捕集部材の形状に相応する形状の凹部が形成されており、前記捕集部材は、２つに分割されたガラス片からなり、ガラス片の一方には、前記凹部の形状に対して切り欠きされた切り欠き部分が形成されていることが好ましく、このように捕集部材を構成することによって、柔軟性の少ないガラス素材で構成された捕集部材であっても、切り欠き部分をピンセットなどによって摘むことによって容易にベースプレートから取り出すことができる。
【００１１】
また、本発明は、前記カスケードインパクタによって粒子状物質が捕集された前記捕集部材を溶媒に浸した状態で超音波を放射して前記粒子状物質を前記捕集部材から前記溶媒に離脱する工程を備えたことを特徴とする分析用試料取得方法である。本発明に係る分析用試料取得方法において、元素分析を行なう場合、溶媒に離脱された粒子状物質をエマルジョン化する工程をさらに備えていることが好ましく、イオン種分析を行なう場合、溶媒に離脱された粒子状物質を濾過する工程をさらに備えていることが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
以上のように、本発明によれば、捕集された粒子状物質が微量であっても、元素分析やイオン種分析と同時に定量分析を行なうことが可能なカスケードインパクタ及びそれを用いた分析用試料取得方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
次に、本発明に係るカスケードインパクタの実施例について図面に基づいて説明する。図１は、本実施例に係るカスケードインパクタの一部切断正面図であり、図２は、その平面図である。本実施例に係るカスケードインパクタは、主として円筒状に形成されたケース部１０と、上下方向に間隔をおいてケース部材１０内に３つ設けられた第１乃至第３捕集ユニット１２、１４、１６と、を備えている。
【００１４】
ケース部１０は、上流側ケース部材１８、３つの第１乃至第３中間ケース部材２０、２２、２４及び下流側ケース部材２６が上方から順に積み重ねられることによって構成されている。すなわち、これらケース部材１８、２０、２２、２４及び２６は、その中を試料気体が通るように、いずれも円筒状に形成されており、上流側ケース部材１８、並びに第１乃至第３中間ケース部材２０、２２、２４の内周面の中間近傍には、下方側が大径となるように第１内段差１８ａ、２０ａ、２２ａ、２４ａが形成されており、内周面下端近傍には、さらに下方側が大径となるように第２内段差１８ｂ、２０ｂ、２２ｂ、２４ｂが形成されている。また、これら第２内段差１８ｂ、２０ｂ、２２ｂ、２４ｂよりも下方側内周面には、周方向全域に亘って外方向に凹んだ溝１８ｃ、２０ｃ、２２ｃ、２４ｃが形成されており、これら溝１８ｃ、２０ｃ、２２ｃ、２４ｃには、ゴム製のＯリング２８が内方向に突出した状態で設けられている。さらに、第１乃至第３中間ケース部材２０、２２、２４、並びに下流側ケース部材２６の外周面の上方近傍には、上方側が小径となる外段差２０ｄ、２２ｄ、２４ｄ、２６ｄが形成されており、上面には、内側が低くなった上段差２０ｅ、２２ｅ、２４ｅ、２６ｅが全周に亘って形成されている。この上段差２０ｅ、２２ｅ、２４ｅ、２６ｅは、後述する第１乃至第３ベースプレート３４、４２、５０の形状に相応した形状に形成されている。また、上段差２０ｅ、２２ｅ、２４ｅ、２６ｅには、全周に亘って下方に凹んだ溝２０ｆ、２２ｆ、２４ｆ、２６ｆが形成されており、この溝２０ｆ、２２ｆ、２４ｆ、２６ｆには、ゴム製のＯリング２９が上方に突出した状態で設けられている。そして、第１乃至第３中間ケース部材２０、２２、２４、並びに下流側ケース部材２６の外段差２０ｄ、２２ｄ、２４ｄ、２６ｄよりも上方の外周面が、上流側ケース部材１８、並びに第１乃至第３中間ケース部材２０、２２、２４の第１内段差１８ａ、２０ａ、２２ａ、２４ａよりも下方の内周面に当接し、第１乃至第３中間ケース部材２０、２２、２４、並びに下流側ケース部材２６の外段差２０ｄ、２２ｄ、２４ｄ、２６ｄよりも下方の外周面が、上流側ケース部材１８、並びに第１乃至第３中間ケース部材２０、２２、２４の第２内段差１８ｂ、２０ｂ、２２ｂ、２４ｂよりも下方の内周面に当接して、さらに第１乃至第３中間ケース部材２０、２２、２４、並びに下流側ケース部材２６の外段差２０ｄ、２２ｄ、２４ｄ、２６ｄの上面がＯリング２８を当接することによって、上流側ケース部材１８、３つの第１乃至第３中間ケース部材２０、２２、２４及び下流側ケース部材２６が順に積み重ねられるように構成されている。また、下流側ケース部材２６の内周面の下端近傍には、ねじ穴２６ｇが形成されており、そのねじ穴２６ｇまで下方に向かって先細りとなるテーパ面を形成している。このねじ穴２６ｇには、エアポンプが接続され、それを稼動させることにより、ケース部１０内に試料気体を通過させることができる。
【００１５】
第１捕集ユニット１２は、図３乃至５に示すように有上面円筒状に形成された第１インパクタ３０と、円盤状に形成された第１ガラスプレート３２と、円盤状に形成され、この第１ガラスプレート３２を支持する第１ベースプレート３４と、第１ガラスプレート３２を第１ベースプレート３４に固定する固定ねじ３６と、を備えている。第１インパクタ３０の上面の中心には、固定ねじ３６が螺合可能なねじ孔３０ａが貫通しており、そのねじ孔３０ａを中心として周方向に均等な間隔をおいて、試料気体が流入可能な６つの流入孔３０ｂが形成されている。また、第１インパクタ３０の外周面の下端には、全周に亘って外方向に亘って突出するフランジ３０ｃが形成されており、このフランジ３０ｃの外周縁と第１ベースプレート３４の外周縁が整合するように形成されている。さらに、第１インパクタ３０は、上流側ケース部材１８に挿入された際に、外周面が上流側ケース部材１８の内周面に密に接するように構成されている。第１ベースプレート３４の中心には、第１ガラスプレート３２の形状に相応する円状の凹部３４ａが形成されており、この凹部３４ａに第１ガラスプレート３２が載置され、固定ねじ３６を下方に螺進させてその先端で第１ガラスプレート３２を抑えることにより、第１ガラスプレート３２を第１ベースプレート３４に対して固定することができる。また、第１ペースプレート３４の凹部３４ａの外側には、試料気体を流出可能な４つの流出孔３４ｂが周方向に均等な間隔をおいて形成されている。そして、６つの流入孔３０ｂは、第１ガラスプレート３２の上方に位置するように円状に形成されており、４つの流出孔３４ｂは、第１ガラスプレート３２の外周に沿った形状に形成されている。第１ガラスプレート３２は、図６に示すように、中心部で２つに分かれており、ピンセットなどで取り外しやすいよう片側に切り欠き部分３２ａが形成されている。
【００１６】
第２捕集ユニット１４及び第３捕集ユニット１６は、図７乃至１０に示すように、第１捕集ユニット１２と同様に第２インパクタ３８、第２ガラスプレート４０、第２ベースプレート４２及び固定ねじ４４、並びに第３インパクタ４６、第３ガラスプレート４８、第３ベースプレート５０及び固定ネジ５２を備えており、第２インパクタ３８及び第３インパクタ４６を除いて、第１捕集ユニット１２と同様の構成を有する。第２インパクタ３８の流入孔３８ｂは、第１インパクタ３０の流入孔３０ｂよりも径が小さく、第３インパクタ４６の流入孔４６ｂは、第２インパクタ３８の流入孔３８ｂよりも径が小さい。また、第２インパクタ３８は、流入孔３８ｂから第２ガラスプレート４０までの距離が第１インパクタ３０よりも短くなるように、第１インパクタ３０よりも高さが低く、第３インパクタ４６は、同様に第２インパクタ３８よりも高さが低い。
【００１７】
これら第１乃至第３捕集ユニット１２、１４、１６は、それぞれ上流側ケース部材１８と第１中間ケース部材２０の間、第１中間ケース部材２０と第２中間ケース部材２２の間及び第２中間ケース部材２２と第３中間ケース部材２４の間に挟持されることによって、ケース部１０に装着されるよう構成されている。すなわち、第１捕集ユニット１２の第１インパクタ３０は、外周面が上流側ケース部材１８の内周面に密に接した状態で挿入され、フランジ３０ｃが第１内段差１８ａに当接する。一方、第１ベース部材３４は、第１中間ケース部材２０の上段差２０ｅ内に載置される。第２及び第３捕集ユニット１４及び１６は、第１捕集ユニット１２と同様に挟持されている。
【００１８】
本実施例に係るカスケードインパクタにおいて、第３中間ケース部材２４と下流側ケース部材２６の間には、フィルタユニット５２が第１捕集ユニット１２と同様に挟持されている。このフィルタユニット５２は、下流側ケース部材２６の上段差２６ｅの形状に相応するリング状に形成されており、孔径０．８ミクロンのニトロセルロース系メンブレンフィルタ５４と孔径０．８ミクロンのポリカーボネイトメンブレンフィルタ５６を張り合わせた状態で挟持している。
【００１９】
また、積み重ねられたケース部１０は、一対の固定部材５８、５８によって上下方向から挟持することによって固定されている。この固定部材５８は、上流側ケース部材１８にねじ止めされたフック５８ａ、及び下流側ケース部材２６の底面にねじ止めされた固定片５８ｂをトグル機構５８ｃによって結合する構成からなる。この一対の固定部材５８、５８によって積み重ねられたケース部１０を固定すると各ケース部材１８、２０、２２、２４、２６は、Ｏリング２８、２９の弾性力に抗して上下方向に収縮された状態で固定されるように構成されている。
【００２０】
このように組み立てられたカスケードインパクタは、下流側ケース部材２６のねじ穴２６ｇに図示しないエアポンプを接続することによって、ケース部１０内を試料気体を通過させ、試料気体に含まれる粒子状物質の捕集を行なうことができる。すなわち、試料気体をカスケードインパクタ内に流入させると、先ず、第１インパクタ３０の流入孔３０ｂから第１捕集ユニット１２内に流入されるとともに、第１ガラスプレート３２に衝突させられる。第１ガラスプレート３２に衝突された試料気体は、第１ガラスプレート３２に一定の粒径以上の粒子状物質が捕集され、残りの粒子状物質を含んだ状態で第１ベースプレート３４の流出孔３４ｂから流出される。流出孔３４ｂから流出された試料気体は、第２インパクタ３８の流入孔３８ｂから第２捕集ユニット１４内に流入されるとともに、第２ガラスプレート４０に衝突させられる。第２ガラスプレート４０に衝突された試料気体は、第２ガラスプレート４０に一定の粒径以上の粒子状物質が捕集され、残りの粒子状物質を含んだ状態で第２ベースプレート４２の流出孔４２ｂから流出される。流出孔４２ｂから流出された試料気体は、第３インパクタ４６の流入孔４６ｂから第３捕集ユニット１６内に流入されるとともに、第３ガラスプレート４８に衝突させられる。第３ガラスプレート４８に衝突された試料気体は、第３ガラスプレート４８に一定の粒径以上の粒子状物質が捕集され、残りの粒子状物質を含んだ状態で第３ベースプレート５０の流出孔５０ｂから流出される。流出孔５０ｂから流出された試料気体は、フィルタユニット５２を通過することによって一定の粒径以上の粒子状物質が捕集され、ねじ穴２６から流出される。
【００２１】
次に、本実施例に係るカスケードインパクタを用いて、試料気体中の粒子状物質を捕集する工程を図１１に示すフローチャートに基づいて説明する。先ず、（ａ）第１乃至第３ガラスプレート３２、４０、４８を超純粋のみで洗浄したのち乾燥させ、（ｂ）シリカゲルを入れたデシケータ内に保存して水分を取り除き、またニトロセルロース系メンブレンフィルタ５４とポリカーボネイトメンブレンフィルタ５６を同様にデシケータ内に保存して水分を取り除いた後張り合わせてフィルタユニット５２とする。（ｃ）第１乃至第３ガラスプレート３２、４０、４８及びフィルタユニット５２を秤量して捕集前の重量Ｗｓを得た後、（ｄ）カスケードインパクタにそれぞれ設置し、エアポンプを用いて試料気体を吸入して粒子状物質を第１乃至第３ガラスプレート３２、４０、４８及びフィルタユニット５２それぞれに吸着捕集し、（ｅ）さらに、それぞれの捕集後の重量Ｗｅを測定する。
【００２２】
次に、ＩＣＰ質量分析装置又はＩＣＰ発光分析装置に用いて元素分析を行なうのに用いられる分析用試料の取得工程について、図１２に示すフローチャートに基づいて説明する。先ず、（ｆ）粒子状物質を捕集させた第１乃至第３ガラスプレート３２、４０、４８及びフィルタユニット５２それぞれを先の尖った内容積１５ｍｌのポリプロピレン製コニカルチューブに入れ、それに１％濃度の高純度硝酸（ＨＮＯ３）を５ｍｌ又は１０ｍｌ加え、（ｇ）このコニカルチューブをステンレス製の試験管ラックに収納し、規定の水が満たされた超音波洗浄装置に設置して超音波洗浄を５〜１０分間行なうことによって、第１乃至第３ガラスプレート３２、４０、４８及びフィルタユニット５２から捕集された粒子状物質を脱離させる。この際、粒子状物質が完全に脱離されることが、目視で確認できる。次いで、（ｈ）この脱離された粒子状物質が含まれた硝酸溶液にＸ−１００（ＩＣＮ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ Ｉｎｃ．，ＵＳＡ）の１％溶液を硝酸溶液１０ｍｌに対して１００μｍ加えてエマルジョン化することによって、ＩＣＰ質量分析装置又はＩＣＰ発光分析装置に用いて元素分析を行なうのに用いられる分析用試料を取得することができる。
【００２３】
次に、ＩＣ分析装置に用いてイオン種分析を行なうのに用いられる分析用試料の取得工程について、図１３に示すフローチャートに基づいて説明する。先ず、（ｆ’）粒子状物質を捕集させた第１乃至第３ガラスプレート３２、４０、４８及びフィルタユニット５２それぞれを先の尖った内容積１５ｍｌのポリプロピレン製コニカルチューブに入れ、それに超純水を５ｍｌ又は１０ｍｌ加え、（ｇ’）このコニカルチューブをステンレス製の試験管ラックに収納し、規定の水が満たされた超音波洗浄装置に設置して超音波洗浄を５〜１０分間行なうことによって、第１乃至第３ガラスプレート３２、４０、４８及びフィルタユニット５２から捕集された粒子状物質を脱離させる。この際、粒子状物質が完全に脱離されることが、目視で確認できる。次いで、（ｈ’）この脱離された粒子状物質が含まれた超純水を０．４５μｍのディスポーサブルのセルロースアセテート系メンブレンフィルタで濾過することによって、ＩＣ分析装置に用いてイオン種分析を行なうのに用いられる分析用試料を取得することができる。
【実施例１】
【００２４】
次に、標準物質を含むＮａｔｉｏｎａｌ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｒ ２７８３（Ａｉｒ Ｐａｒｔｉｃｌｅ ｏｎ Ｆｉｌｔｅｒ Ｍｅｄｉａ）を試料として、分析用試料の収得工程に、Ｌｉ、Ｂ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｋ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｒｂ、Ｓｒ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｃｓ、Ｂａ、Ｗ、Ｐｂ、Ｕの３５元素について、ＩＰＣ質量分析装置を用いて元素分析を行なった。表１にその試験結果を示す。
【００２５】
【表１】
試料からは、測定を行った３５元素がすべて定量され、標準物質の保証値として提示されている２２元素のうち、Ａｌ、Ｓｉ、Ｋ、Ｔｉを除く１８元素が、保証値に対して６６〜１１０％の検出率となった。以上のことから、上記工程で得られた分析用試料は、ＩＣＰ質量分析装置によって、元素分析と同時に定量分析を行なうことができることを確認できた。
【００２６】
また、第１乃至第３ガラスプレート３２、４０、４８及びフィルタユニット５２について、ＩＣＰ質量分析装置を用いたブランク試験を同様に行なった。その結果、第１乃至第３ガラスプレート３２、４０、４８においては、Ｂ、Ｎａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｋ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｒｂ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂａ、Ｗ、Ｐｂの２１元素が微量に定量され、いずれの元素も５回の定量分析による測定値の誤差が１％以下となった。このことから、第１乃至第３ガラスプレート３２、４０、４８のブランク測定値は、非常に安定しており、捕集された粒子状物質の元素分析の信頼性を高めることができることを確認できた。これに対してフィルタユニット５２においては、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｐの５元素が定量され、いずれの元素も５回の測定値の誤差は１０％以下となった。
【実施例２】
【００２７】
次に、空気を試料気体として、本実施例に係るカスケードインパクタを用いて流量２０Ｌ／分で２４時間粒子状物質の捕集を行い、実施例１と同様に３５元素について、ＩＰＣ質量分析装置を用いて元素分析を行なった。その結果を表２に示す。
【００２８】
【表２】
【実施例３】
【００２９】
次に、空気を試料気体として、本実施例に係るカスケードインパクタを用いて流量２０Ｌ／分で２４時間粒子状物質の捕集を行い、陰イオンとしてＦイオン、Ｃｌイオン、ＮＯ２イオン、Ｂｒイオン、ＮＯ３イオン、ＰＯ４イオン、ＳＯ４イオン、陽イオンとして、Ｎａイオン、ＮＨ４イオン、Ｋイオン、Ｍｇイオン、Ｃａイオンの１２種のイオンについて、ＩＣ分析装置を用いてイオン種分析を行った。その試験結果を表３に示す。
【００３０】
【表３】
表３に示すように試料気体からは上記１２種のイオンがすべて定量された。また、第１乃至第３ガラスプレート３２、４０、４８及びフィルタユニット５２について、ＩＣ分析装置を用いたブランク試験を同様に行なった。その結果、第１乃至第３ガラスプレート３２、４０、４８においては、Ｃｌイオン、ＮＯ２イオン、ＮＯ３イオン、ＳＯ４イオン、Ｎａイオン、ＮＨ４イオン、Ｋイオンが０．００２〜０．０２５ｍｇ／Ｌの範囲で定量され、５回の測定誤差はどのイオンについても５％以下となった。このことから、第１乃至第３ガラスプレート３２、４０、４８のブランク測定値は、非常に安定しており、捕集された粒子状物質のイオン種分析の信頼性を高めることができることを確認できた。これに対してフィルタユニット５２においては、Ｆイオン、Ｃｌイオン、ＮＯ２イオン、ＮＯ３イオン、ＳＯ４イオン、Ｎａイオン、Ｋイオンが定量され、５回の測定誤差はどの元素についても１０％以下となった。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明のカスケードインパクタに係る実施例の一部切断正面図である。
【図２】本実施例に係るカスケードインパクタの平面図である。
【図３】本実施例に係るカスケードインパクタの第１捕集ユニットの平面図である。
【図４】本実施例に係るカスケードインパクタの第１捕集ユニットのガラスプレートを備えたベースプレートの平面図である。
【図５】本実施例に係るカスケードインパクタの第１捕集ユニットの断面図である。
【図６】本実施例に係るカスケードインパクタのガラスプレートの斜視図及び平面図である。
【図７】本実施例に係るカスケードインパクタの第２捕集ユニットの平面図である。
【図８】本実施例に係るカスケードインパクタの第２捕集ユニットの断面図である。
【図９】本実施例に係るカスケードインパクタの第３捕集ユニットの平面図である。
【図１０】本実施例に係るカスケードインパクタの第３捕集ユニットの断面図である。
【図１１】本実施例に係るカスケードインパクタの捕集工程を示すフローチャートである。
【図１２】本実施例に係るカスケードインパクタによって捕集された粒子状物質の元素分析工程を示すフローチャートである。
【図１３】本実施例に係るカスケードインパクタによって捕集された粒子状物質のイオン種分析工程を示すフローチャートである。
【図１４】従来のカスケードインパクタを示す一部切断正面図である。
【符号の説明】
【００３２】
１２ 第１捕集ユニット
１４ 第２捕集ユニット
１６ 第３捕集ユニット
３０ 第１インパクタ
３２ 第１ガラスプレート
３４ 第１ベースプレート
３８ 第２インパクタ
４０ 第２ガラスプレート
４２ 第２ベースプレート
４６ 第３インパクタ
４８ 第３ガラスプレート
５０ 第３ベースプレート
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子状物質を含む気体を下方に流入可能な流入口を有するインパクタと、前記インパクタから流入された前記気体を衝突させることにより前記粒子状物質を捕集させる捕集部材と、前記捕集部材を支持するとともに該捕集部材に衝突した前記気体が流出可能な流出口を有するベースプレートと、を備えた捕集ユニットを有するカスケードインパクタであって、
前記捕集部材は、ガラス素材から構成されていることを特徴とするカスケードインパクタ。
【請求項２】
前記ベースプレートには、前記捕集部材の形状に相応する形状の凹部が形成されており、
前記捕集部材は、２つに分割されたガラス片からなり、ガラス片の一方には、前記凹部の形状に対して切り欠きされた切り欠き部分が形成されていることを特徴とする請求項１記載のカスケードインパクタ。
【請求項３】
請求項１又は２に記載されたカスケードインパクタによって粒子状物質が捕集された前記捕集部材を溶媒に浸した状態で超音波を放射して前記粒子状物質を前記捕集部材から前記溶媒に離脱する工程を備えたことを特徴とする分析用試料取得方法。
【請求項１】
粒子状物質を含む気体を下方に流入可能な流入口を有するインパクタと、前記インパクタから流入された前記気体を衝突させることにより前記粒子状物質を捕集させる捕集部材と、前記捕集部材を支持するとともに該捕集部材に衝突した前記気体が流出可能な流出口を有するベースプレートと、を備えた捕集ユニットを有するカスケードインパクタであって、
前記捕集部材は、ガラス素材から構成されていることを特徴とするカスケードインパクタ。
【請求項２】
前記ベースプレートには、前記捕集部材の形状に相応する形状の凹部が形成されており、
前記捕集部材は、２つに分割されたガラス片からなり、ガラス片の一方には、前記凹部の形状に対して切り欠きされた切り欠き部分が形成されていることを特徴とする請求項１記載のカスケードインパクタ。
【請求項３】
請求項１又は２に記載されたカスケードインパクタによって粒子状物質が捕集された前記捕集部材を溶媒に浸した状態で超音波を放射して前記粒子状物質を前記捕集部材から前記溶媒に離脱する工程を備えたことを特徴とする分析用試料取得方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【公開番号】特開２００７−１０１３３１（Ｐ２００７−１０１３３１Ａ）
【公開日】平成１９年４月１９日（２００７．４．１９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−２９０６９６（Ｐ２００５−２９０６９６）
【出願日】平成１７年１０月４日（２００５．１０．４）
【出願人】（０００１８１７５６）株式会社ハリオ研究所 (2)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年４月１９日（２００７．４．１９）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年１０月４日（２００５．１０．４）
【出願人】（０００１８１７５６）株式会社ハリオ研究所 (2)
【Ｆターム（参考）】
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