カソードルミネッセンス特性の測定方法
【課題】検出信号が電子線照射に伴い経時変化するような試料において、カソードルミネッセンス特性のマッピング評価を短時間で実施すること。
【解決手段】カソードルミネッセンスのマッピング測定において、
隣接点を連続で測定しない電子線のスキャン方式を採用する。これによって、事前測定点の電子線照射の影響がなくなるまでの時間は事前測定点からある一定の距離離れた点を測定する事が可能となるため、従来の電子線スキャン方式で必要であったウェイト時間を短縮することでマッピング測定時間を大幅に短縮する事ができる。
【解決手段】カソードルミネッセンスのマッピング測定において、
隣接点を連続で測定しない電子線のスキャン方式を採用する。これによって、事前測定点の電子線照射の影響がなくなるまでの時間は事前測定点からある一定の距離離れた点を測定する事が可能となるため、従来の電子線スキャン方式で必要であったウェイト時間を短縮することでマッピング測定時間を大幅に短縮する事ができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はカソードルミネッセンス特性の測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
カソードルミネッセンス測定装置は、細く絞った電子線を試料に照射し、微小領域を狙って電子線により励起された試料からの発光を検出する装置である。
【０００３】
特許文献１に書かれているように、カソードルミネッセンス測定装置では、細く絞った電子線を試料上のある１点にポイント照射する、もしくは細く絞った電子線を指定した領域に対し一定速度で面スキャンして照射する。
【０００４】
ポイント照射した点もしくは面スキャンした領域から発生した発光は、フォトン（光量子）カウンティングにより発光強度（カウント）として検出する、もしくはモノクロメータで波長分散した発光をＣＣＤ検出器により波長スペクトルとして検出することが出来る。
【０００５】
また、カソードルミネッセンス測定装置では、指定したエリア内において電子線を一定間隔で順次ポイント照射し、各点の発光スペクトルを検出することで、発光強度分布や波長分布を評価するマッピング評価が可能である。
【０００６】
カソードルミネッセンス評価では電子線をプローブとして用いるため、電子と固体試料の相互作用（熱、エレクトロマイグレーションによる試料変質、チャージング等）により、検出信号が経時変化する場合がある。そのような試料を測定する場合には、試料にできるだけ電子線を当てない測定機構が必要となる。特許文献２に書かれているように、現在、測定時以外には試料へ電子線を当てない機構として、電子銃に電子線を遮断（ブランキング）するビームブランキング装置とロックインアンプが組み込まれ、制御ソフトから測定信号が与えられた時のみ試料に電子線を照射する方法が取られている。
【０００７】
現在のカソードルミネッセンス装置構成では、特許文献３に書かれているように、マッピング測定は測定面内で電子線をＸＹ方向に走査し、指定した測定点に電子線をポイント照射することにより実施する。電子線を走査する方式としては、電子線に電界をかけてＸＹ走査する方式と、試料すなわちステージをＸＹ方向に動かす方式がある。また、検出信号が電子線照射に伴い経時変化するような試料をポイントでマッピングする場合には、マッピング各点毎に電子線をブランキングして評価を実施することが可能である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００６−１２６０５４号公報
【特許文献２】特開２０００−２９９２６７号公報
【特許文献３】特表２０１０−５２５３１０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
カソードルミネッセンス評価においては、評価する材料によっては電子線照射効果により得られる発光スペクトルが経時変化する場合がある。電子線をポイント照射した場合の電子線照射に伴う発光スペクトルの経時変化は、電子線照射の効果が現れる領域、すなわちカソードルミネッセンス評価の空間分解能の範囲で生じる。
【００１０】
従来のカソードルミネッセンス評価においては隣接点を続けて測定することとなる。よって、電子線照射に伴い得られる発光スペクトルに経時変化を生じる材料を評価する場合、カソードルミネッセンスの空間分解能以下の測定間隔で隣接点を連続的にマッピングすると、各測定点では事前測定点での電子線照射の影響を含んだ信号を検出することとなり、試料の本質的な情報を得ることが困難であった。
【００１１】
そこで従来は、ビームブランキング装置とロックインアンプによる方法を用い、事前測定点の電子線照射の影響がなくなるまで次点に電子線を照射しないよう、制御用ソフトウェア上でウェイト時間を設定することで、事前の電子線照射の影響を抑制していた。
【００１２】
しかし、この方法を用いた場合、マッピング測定時間に加えマッピング測定点数分のウェイト時間が加算されることとなり、１回のマッピング測定に多大な時間を要してしまうという問題があった。
【００１３】
本発明では上記従来技術を鑑み、検出信号が電子線照射に伴い経時変化するような試料におけるカソードルミネッセンスのマッピング評価を、短時間で評価可能なカソードルミネッセンス特性の測定方法の提供を目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記目標を達成するために、本発明のカソードルミネッセンス特性の測定方法は、１の試料の複数の測定点に対して、
（ａ）前記試料の前記複数の測定点のうち第１の測定点のカソードルミネッセンス特性を測定する工程と、
（ｂ）前記工程（ａ）に連続して、前記複数測定点のうち、前記第１の測定点および前記第１の測定点に隣接する測定点以外の第２の測定点のカソードルミネッセンス特性を測定する工程と、
を有する。
【００１５】
すなわち、測定点の測定順序を従来の隣接点を連続で測定する方式から、隣接点を連続で測定しない方式を用いる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明は、上記構成により、電子線照射によって試料が変質する試料、もしくは検出信号が電子線照射に伴い経時変化するような試料をマッピング評価する場合、従来の電子線スキャン方式比べウェイト時間が不要となることで測定時間を大幅に短縮することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明を実施するための形態におけるカソードルミネッセンス測定システムの模式図
【図２】本発明を実施するための形態における電子線照射システムの模式図
【図３】従来のカソードルミネッセンスを用いたマッピング評価における電子線照射パターンの模式図
【図４】本発明の実施の形態１における電子線照射パターンの模式図
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下に、本発明に係わるカソードルミネッセンス特性の測定方法についての発明の実施の形態を、図面を参照しつつ説明する。
【００１９】
（カソードルミネッセンス装置の説明）
本発明の装置の構成例を図１に示す。カソードルミネッセンス装置において、電子線照射部は鏡筒１、電子線を出射する電子銃２、電子線の光軸を調整する軸あわせコイル３、絞り４を有する。試料５は試料ステージ６に載置される。試料５から発生した発光は、集光ミラー７で集光され、ライトガイド ８によってモノクロメータ９に導かれる。モノクロメータ９は、スキャナ１０によって駆動される。モノクロメータ９により単色化された光は検出する光検出器１１で検出される。光検出器１１にＣＣＤを用いた場合、スペクトルを検出することができる。代わって、光検出器１１にホトマルを用いた場合には、カウントから単色光の強度を検出することができる。
【００２０】
光検出器１１から出力される情報は、計測系１２に入力される。計測系１２は、装置の全体の動作を制御するコンピュータ１３を有し、コンピュータ１３は測定プログラム１４を設けている。コンピュータ１３は、計測系１２に出力された情報を受けて検出信号を出力するかカラーディスプレイ１６、測定プログラムにコマンドを入力するキーボード・マウス１７を有する。ステージ駆動装置１５は、測定プログラム１４から出力された座標情報を受け試料ステージ６を駆動する。
【００２１】
カソードルミネッセンス装置は、試料ステージ６を介して試料５を冷却する冷却システム１８を有する。冷却システム１８には試料ステージの周囲を液体Ｈｅや液体窒素で冷却する方式、もしくは断熱圧縮によって冷却する方式を用いる事ができる。
【００２２】
図２は図１に示す装置の電子光学系を示す図である。図１と同一のものは、同一の符号を付して示す。図２において、電子線を出射する電子銃２は軸あわせコイル３、絞り４、電子線を集束する集束レンズ２０、電子線を絞る対物絞り２１、電子線を走査させる走査コイル２２、電子線を微小量だけ移動させる微小移動コイル２３，対物レンズ２４、を有する。
【００２３】
上記構成を用いたカソードルミネッセンスによるマッピング評価において、電子線スキャン方法としては以下の２つの方法が考えられる。
【００２４】
（１）ステージ位置は固定し、本発明のスキャン方式で電子線を走査させる方式
（２）ビーム照射位置を固定し、ステージを本発明のスキャン方式で走査させる方式
また、いずれの方式においても、現点測定から次点測定までは電子線を一時遮断する必要がありそのためには以下の２つの方法が考えられる。
【００２５】
（ａ）ビームブランキング方式
（ｂ）パルス電子銃方式
ビームブランキング方式とは、電子線に電界を掛けることで測定時間以外は電子線を試料に当たるのを防ぐことができる方式を示す。対して、パルス電子銃方式とは、ある一定間隔で電子銃からパルスで電子線を発生することができる方式を示す。
【００２６】
上記装置構成を用いカソードルミネッセンスによるマッピング評価を実施する場合、測定プログラム１４を起動し測定条件の入力が行う。すると分析が開始され、電子銃２から出射されたパルス方式の電子線は、集束レンズ２０により細く絞られて試料ステージ６に装着された試料５を、測定プログラム１４により指定した測定条件でマッピング測定を実施する。なお、電子線照射によって得られる発光スペクトルに経時変化が生じる試料を評価する場合には、電子銃２はで設定した測定時間のみ試料を照射し、ロックインアンプによって電子線照射時のみの信号を検出できるように設定されている。よって、測定点間の移動時には試料に電子線は照射されない。検出された情報はカラーディスプレイに表示され、測定後コンピュータに保存することができる。
【００２７】
（従来の測定方法の説明）
上記装置構成を用いたカソードルミネッセンスによるマッピング評価を実施する場合、従来の方式では測定プログラム１４に測定点数ｉ×ｉ、１点辺りの測定時間ｔ、ウェイト時間τを入力する。従来の方式では、測定プログラム１４の電子線スキャン方式は、隣接点を続けて測定するように設定されていた。
【００２８】
従来のカソードルミネッセンス評価において測定点数ｉ×ｉのマッピング評価を実施する場合、測定点をａ(ｘ，ｙ)、ｘ＝０〜ｉ、ｙ＝０〜ｉのように表記とすると、各点の測定は以下の順序で実施される。（図３）
ａ(０，０)→ａ(１，０)→ａ(２，０)→・・・→ａ(ｉ，０) →ａ(０，１) →ａ(１，１)→ａ(２，１) →・・・→ａ(ｉ，１)→ ・・・→ａ(ｉ−１，ｉ) →ａ(ｉ，ｉ)
上記の電子線スキャン方式では、電子線照射に伴い得られる発光スペクトルに経時変化を生じる材料を評価する場合、カソードルミネッセンスの空間分解能以下の測定間隔で隣接点を連続的にマッピングすると、各測定点では事前測定点での電子線照射の影響を含んだ信号を検出することとなり、試料の本質的な情報を得ることが困難である。そのため、従来の電子線スキャン方式では、ビームブランキング装置とロックインアンプによる方法を用い、事前測定点の電子線照射の影響がなくなるまで次点に電子線を照射しないよう、制御用ソフトウェア上でウェイト時間τを設定することで、事前の電子線照射の影響を抑制していた。しかし、この方法を用いた場合、マッピング測定に掛かる時間Ｔは、
Ｔ＝［測定点数（ｉ×ｉ）］×[１点あたりの測定時間（ｔ＋τ）]
となり、実際の測定時間（ｉ×ｉ×ｔ）に加え測定点数分のウェイト時間（ｉ×ｉ×τ）が加算されることとなり、１回のマッピング測定に多大な時間を要してしまう。
【００２９】
そこで、本発明においては電子線スキャン方式を変更することで測定に要するウェイト時間を削減し、１回のマッピング測定に要する時間を大幅に低減可能な方法に関して提案する。
【００３０】
（電子の侵入長Ｒｅについて）
以下にカソードルミネッセンスの空間分解能δの定義を示す。カソードルミネッセンスにおいて、空間分解能δは電子線照射によって物質中で生成された少数キャリアが生成領域から周囲に拡散し、発光性の再結合を起こす領域の大きさである。
【００３１】
物質に入射した電子の侵入長Ｒｅは経験的に以下の式で表される。
【００３２】
【数１】
【００３３】
Ａ[ｇ／ｍｏｌ]は質量数、Ｚは原子番号、ρ［ｇ／ｃｍ３］は物質の密度、Ｅ[ｋｅＶ]は入射電子のエネルギーである。電子線照射により電子正孔対は侵入長Ｒｅを直径とする球内に生成される。電子線のビーム形ｄｂを考慮に入れると、電子正孔対の生成領域の直径は
【００３４】
【数２】
【００３５】
で与えられる。ここで、小数キャリアの拡散長は
【００３６】
【数３】
【００３７】
であることから、カソードルミネッセンスの空間分解能δは、
【００３８】
【数４】
【００３９】
となる。カソードルミネッセンスの空間分解能δは、小数キャリアの拡散長Ｌが無限大と仮定して計算しても電子の侵入長Ｒｅの２倍程度であることから、本発明においてカソードルミネッセンスの空間分解能δを２Ｒｅと定義する。
【００４０】
カソードルミネッセンスのマッピング評価において、電子線照射に伴い得られる発光スペクトルに経時変化を生じる材料を評価する場合、上述したカソードルミネッセンスの空間分解能２Ｒｅの１／２、すなわちＲｅ以下の測定間隔で隣接点を連続的にマッピングすると、各測定点では事前測定点での電子線照射の影響を含んだ信号を検出することとなり、試料の本質的な情報を得ることが困難である。そこで、電子線照射に伴い得られる発光スペクトルに経時変化を生じる材料をマッピング評価する場合、連続測定点間隔はＲｅ以上とするのが望ましい。
【００４１】
本発明においては、測定プログラム１４に対し、測定条件となる電子線の入射エネルギーＥ［ｋｅＶ］、評価材料の質量数Ａ[ｇ／ｍｏｌ]、原子番号Ｚ、密度ρ［ｇ／ｃｍ３］をキーボード・マウス１７からコンピュータ１３に入力する。上記パラメータの入力により、測定プログラム１４はカソードルミネッセンスを用いたマッピング評価における連続測定点間隔の下限値Ｒｅを（１）式より算出することができる。
【００４２】
また、本発明において、測定プログラム１４に測定領域Ｌ×Ｌ、マッピング間隔Ｓ、測
定時間ｔ、ウェイト時間τを入力する。測定プログラム１４は
・マッピング評価において連続して測定する点はＲｅ以上離して測定する、
・測定点から連続測定点間隔の下限値Ｒｅ以内の距離にある点は、設定したウェイト時間τ以上の時間が経過してから測定する、
という条件を満たす電子線スキャン方式を採用することができる。
【００４３】
本発明による電子線スキャン方式を採用することで、電子線照射に伴い得られる発光スペクトルに経時変化を生じる材料を評価する場合、マッピング測定時間Ｔから従来の方式では必要であった測定点数分のウェイト時間（ｉ×ｉ×τ）を大幅に削減することが可能となる。
【００４４】
（実施形態１）
本実施形態において、電子線照射に伴い得られる発光スペクトルに経時変化を生じる材料を評価する場合、カソードルミネッセンスを用いたマッピング測定時間の短縮に有効な電子線スキャン方式とその効果に関して説明する。
【００４５】
本実施形態では、隣接点を連続で測定しない電子線のスキャン方式と、電子線を一時遮断する機構の組み合わせることで、事前測定点の電子線照射の影響がなくなるまでの時間は、事前測定点からある一定の距離離れた点を測定する事が可能である。特に本実施形態では、制御ソフトを用いたカソードルミネッセンスのマッピング測定において、連続測定する点間の距離をポイント照射において電子線照射効果が影響する領域、すなわちカソードルミネッセンスの空間分解能以上保つように電子線照射位置をコントロールする構成となっている。
【００４６】
本実施形態においては、測定プログラム１４はマッピング測定における各測定点の測定順序を以下の流れで決定する。
【００４７】
測定プログラム１４に対し、測定パラメータである電子線の入射エネルギーＥ［ｋｅＶ］、評価材料の質量数Ａ[ｇ／ｍｏｌ]、原子番号Ｚ、密度ρ［ｇ／ｃｍ３］、測定領域Ｌ×Ｌ、マッピング間隔Ｓ、測定時間ｔ、ウェイト時間τをキーボード・マウス１７からコンピュータ１３に入力すると、マッピング測定における連続測定点間隔の下限値Ｒｅを算出し、入力したマッピング間隔Ｓと比較する。
【００４８】
Ｒｅ（電子の侵入長）＞Ｓ（マッピング間隔）の場合、測定プログラム１４は、Ｑ（＝ｎＳ、ｎ≧２）を入力した測定パラメータに対する連続測定点の間隔として採用することができる。
【００４９】
なお、Ｒｅ≦Ｓの場合は、本実施形態の測定方法を採用した場合と、従来の測定方法を採用した場合で、本質的に測定時間に差異は生じない。
【００５０】
測定領域Ｌ×Ｌに対しマッピング間隔Ｓで測定すると、マッピング評価はＬ／Ｓ×Ｌ／Ｓの測定点数で実施することとなる。ここで、本実施例におけるマッピング各点を
ａ（ｘ，ｙ）、ｘ＝０〜ｉ、ｙ＝０〜ｉ、ｉ＝Ｌ／Ｓ
と表記する（図４）。マッピング点ａ（０，０）をＸ，Ｙ座標の原点（０，０）と定義すると、マッピング各点の座標は順次以下のように指標付けることができる。
【００５１】
ａ（０，０）＝（０，０）、ａ（１，０）＝（Ｓ，０）、ａ（２，０）＝（２Ｓ，０）、・・・、ａ（ｎ，０）＝（ｎＳ，０）、・・・ａ（ｉ，ｉ）＝（Ｌ，Ｌ）
さらに、本実施例においては、測定領域Ｌ×Ｌに対し、ａ（０，０）を測定開始点、連続測定する間隔をＱ（＝ｎＳ）ずつ離してマッピング測定するならば、
ａ（０，０）→ａ（ｎ，０）→ａ（２ｎ，０）→・・・→ａ（ｉ，０）
→ａ（０，ｎ）→・・・→ａ（ｉ，ｎ）
→・・・
→ａ（０，ｉ）・・・→ａ（ｉ−ｎ，ｉ）→ａ（ｉ，ｉ）
のマッピング順序で測定を実施することとなる。しかし、上述したマッピングでは電子線照射の影響を避けるため間隔をＱずつ離して測定しているため、ｉ／ｎ×ｉ／ｎの測定点数しか測定できておらず、目的の測定点数ｉ×ｉの測定を満足していない。上述した測定領域Ｌ×Ｌに対するスキャンを１サイクルとすると、目的の測定点数ｉ×ｉの全マッピング点ａ（ｘ，ｙ）を測定するには、測定開始点をｘ、ｙ方向にＳずつ移動しながらｎ２ 回サイクルのスキャンを実施することが必要である。なお、ｎ２回サイクルにおける各スキャンの測定開始点は以下のように定義できる。
ａ（ｘ，ｙ）、ｘ＝０〜ｎ−１、ｙ＝０〜ｎ−１
ｎ２回サイクルにおける各スキャンの測定開始点が
ａ（０，０）→ａ（１，０）→ａ（２，０）→・・・→ａ（ｎ−１，０）
→ａ（０，１）→ａ（１，１）→・・・→ａ（ｎ−１,１）
→・・・
→ａ（０,ｎ−１）→ａ（１,ｎ−１）→・・・→ａ（ｎ−１，ｎ−１）
の順に移動するならば、本実施形態において、目的の測定点数ｉ×ｉの全マッピング点ａ（ｘ，ｙ）を測定することができる。ｎ２回サイクルのスキャンは以下のような順序で実施される。
・１サイクル目のスキャン
ａ（０，０）→ａ（ｎ，０）→ａ（２ｎ，０）→・・・→ａ（ｉ，０）
→ａ（０，ｎ）→・・・→ａ（ｉ，ｎ）
→・・・
→ａ（０，ｉ）・・・→ａ（ｉ−ｎ，ｉ）→ａ（ｉ，ｉ）
・２サイクル目のスキャン
ａ（１，０）→ａ（１＋ｎ，０）→ａ（１＋２ｎ，０）→・・・→ａ（ｉ−ｎ＋１，０）
→ａ（１，ｎ）→・・・→ａ（ｉ−ｎ＋１，ｎ）
→・・・
→ａ（１，ｉ）→・・・→ａ（ｉ−ｎ＋１，ｉ）
・ｎサイクル目のスキャン
ａ（ｎ−１，０）→ａ（２ｎ−１，０）→・・・→ａ（ｉ−１，０）
→ａ（ｎ−１，ｎ）→・・・→ａ（ｉ−１，ｎ）
→・・・
→ａ（ｎ−１，ｉ）→・・・→ａ（ｉ−１，ｉ）
・ｎ＋１サイクル目のスキャン
ａ（０，１）→ａ（ｎ，１）→ａ（２ｎ，１）→・・・→ａ（ｉ，１）
→ａ（０，ｎ＋１）→・・・→ａ（ｉ，ｎ＋１）
→・・・
→ａ（０，ｉ−ｎ＋１）・・・→ａ（ｉ−ｎ，ｉ−ｎ＋１）→ａ（ｉ，ｉ−ｎ＋１）
・ｎ２回サイクル目のスキャン
ａ（ｎ−１，ｎ−１）→ａ（２ｎ−１，ｎ−１）→・・・→ａ（ｉ−１，ｎ−１）
→ａ（ｎ−１，２ｎ−１）→・・・→ａ（ｉ−１，２ｎ−１）
→・・・
→ａ（ｎ−１，ｉ−１）→・・・→ａ（ｉ−１，ｉ−１）
（マッピング測定時間の評価）
上述した電子線スキャン方式では、１サイクルのスキャン点数はｉ／ｎ×ｉ／ｎであり、１サイクルのスキャンに掛かる時間はｉ／ｎ×ｉ／ｎ×ｔとなる。
【００５２】
Ｑ＞Ｒｅの場合、１サイクルの中で測定点間はＲｅ以上の間隔を空けて測定しているため、連続測定する点間でウェイト時間τを設定する必要はない。但し、各サイクルの開始点はＲｅ以下の距離で隣接しているため、１サイクルの測定時間ｉ／ｎ×ｉ／ｎ×ｔが設定したウェイト時間τより短かった場合、次サイクルの測定開始までτ−（ｉ／ｎ×ｉ／ｎ×ｔ）の時間分、測定を待機する必要がある。以上より、カソードルミネッセンスのマッピング評価において本実施例を用いると、電子線照射に伴い得られる発光スペクトルに経時変化を生じる材料をＱ＞Ｒｅの条件下で評価する場合のマッピング測定時間Ｔとしては２種類が定義できる。
【００５３】
１．『１サイクルの測定時間ｉ／ｎ×ｉ／ｎ×ｔ）＞ウェイト時間τ』の場合
［マッピング測定時間Ｔ］＝［測定点数ｉ×ｉ］×［１点あたりの測定時間ｔ］
２．『１サイクルの測定時間ｉ／ｎ×ｉ／ｎ×ｔ）＜ウェイト時間τ』の場合
［マッピング測定時間Ｔ］＝［測定点数ｉ×ｉ］×［１点あたりの測定時間ｔ］
＋［サイクル回数ｎ２］×［待機時間｛τ−（ｉ／ｎ×ｉ／ｎ×ｔ）｝］
すなわち、『１サイクルの測定時間ｉ／ｎ×ｉ／ｎ×ｔ）＞ウェイト時間τ』の場合は、マッピング測定においてウェイト時間が必要でないこと、『１サイクルの測定時間ｉ／ｎ×ｉ／ｎ×ｔ）＜ウェイト時間τ』の場合でも従来の電子線スキャン方式に比べ大幅にウェイト時間が短縮できることが分かる。
【００５４】
なお、Ｑ＜Ｒｅの場合でも、従来の方法に比べ連続測定する点間のウェイト時間を短縮して測定可能なため、マッピング測定時間Ｔが短縮される。
【００５５】
次に、本実施例の電子線スキャン方式を採用した場合の具体的な測定時間の短縮効果を算出する。今回は、電子線の入射エネルギー５ｋｅＶでＧａＮ材料を評価する場合を考え、測定プログラム１４に入力するパラメータは以下の通りとなる。なお、ＧａＮのように二種類以上の原子が混在している場合、質量数Ａ、原子番号Ｚは各原子の値の平均値を採用する。
【００５６】
電子線の入射エネルギーＥ ： ５［ｋｅＶ］
質量数Ａ ： ４１．９［ｇ／ｍｏｌ］
原子番号Ｚ ： １９
密度ρ ： ６．１１［ｇ／ｃｍ３］
上記条件下ではＲｅ＝２００ｎｍと算出される。また、測定条件は以下のように設定した。
【００５７】
測定領域Ｌ×Ｌ ： ５０μｍ×５０μｍ
マッピング間隔Ｓ ： １０ｎｍ
１点辺りの測定時間ｔ ： １００μｓ
ウェイト時間τ ： １００μｓ
上記条件下ではマッピング測定点数は５０００点×５０００点となる。またマッピング間隔が１０ｎｍとＲｅ＝２００ｎｍよりも小さいため、従来のスキャン方式ではウェイト時間の設定が必要である。本発明を用いて上記測定を実施した場合、Ｑ＞Ｒｅとなる最小の値を採用すると、Ｑ＝２１０ｎｍとなる。
【００５８】
従来の電子線スキャン方式の場合、上記条件でのマッピング測定時間Ｔは以下のように算出できる。
【００５９】
マッピング測定時間Ｔ
＝５０００×５０００（測定点数）
×｛１００μｓ（１点辺りの測定時間）＋１００μｓ（ウェイト時間）｝
＝５０００００００００μｓ
≒８４ｍｉｎ
それに対して、本発明による電子線スキャン方式を用いた場合、マッピング測定時間Ｔは以下のように算出できる。
【００６０】
マッピング測定時間Ｔ
＝５０００×５０００（測定点数）×１００μｓ（１点辺りの測定時間）
＝５０００００００００μｓ
≒４２ｍｉｎ
なお、今回の条件化では、『１サイクルの測定時間ｉ／ｎ×ｉ／ｎ×ｔ）＞ウェイト時間τ』の条件に当たるため、サイクル間の待機時間は発生しない。そのため、今回の条件下では従来の方式に比べ、測定時間Ｔから測定点分のウェイト時間
ｉ×ｉ×τ＝５０００×５０００×１００μｓ
＝５０００００００００μｓ
≒４２ｍｉｎ
の時間分削減可能である。
【００６１】
以上はカソードルミネッセンスのマッピング領域が略正方形の場合について説明したが、本発明はマッピング領域が略正方形でない場合、たとえば長方形の場合についても適用可能である。
【産業上の利用可能性】
【００６２】
本発明に係わるカソードルミネッセンス特性の評価方法は、短時間でのマッピング評価が可能なため、良好なカソードルミネッセンス特性が得られる化合物半導体材料を用いた発光デバイスの評価に有用である。
【符号の説明】
【００６３】
１ 鏡筒
２ 電子銃
３ 軸あわせコイル
４ 絞り
５ 試料
６ 試料ステージ
７ 集光ミラー
８ ライトガイド
９ モノクロメータ
１０ スキャナ
１１ 光検出器
１２ 計測系
１３ コンピュータ
１４ 測定プログラム
１５ ステージ駆動装置
１６ カラーディスプレイ
１７ キーボード・マウス
１８ 冷却システム
２０ 集束レンズ
２１ 対物絞り
２２ 走査コイル
２３ 微小移動コイル
２４ 対物レンズ
【技術分野】
【０００１】
本発明はカソードルミネッセンス特性の測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
カソードルミネッセンス測定装置は、細く絞った電子線を試料に照射し、微小領域を狙って電子線により励起された試料からの発光を検出する装置である。
【０００３】
特許文献１に書かれているように、カソードルミネッセンス測定装置では、細く絞った電子線を試料上のある１点にポイント照射する、もしくは細く絞った電子線を指定した領域に対し一定速度で面スキャンして照射する。
【０００４】
ポイント照射した点もしくは面スキャンした領域から発生した発光は、フォトン（光量子）カウンティングにより発光強度（カウント）として検出する、もしくはモノクロメータで波長分散した発光をＣＣＤ検出器により波長スペクトルとして検出することが出来る。
【０００５】
また、カソードルミネッセンス測定装置では、指定したエリア内において電子線を一定間隔で順次ポイント照射し、各点の発光スペクトルを検出することで、発光強度分布や波長分布を評価するマッピング評価が可能である。
【０００６】
カソードルミネッセンス評価では電子線をプローブとして用いるため、電子と固体試料の相互作用（熱、エレクトロマイグレーションによる試料変質、チャージング等）により、検出信号が経時変化する場合がある。そのような試料を測定する場合には、試料にできるだけ電子線を当てない測定機構が必要となる。特許文献２に書かれているように、現在、測定時以外には試料へ電子線を当てない機構として、電子銃に電子線を遮断（ブランキング）するビームブランキング装置とロックインアンプが組み込まれ、制御ソフトから測定信号が与えられた時のみ試料に電子線を照射する方法が取られている。
【０００７】
現在のカソードルミネッセンス装置構成では、特許文献３に書かれているように、マッピング測定は測定面内で電子線をＸＹ方向に走査し、指定した測定点に電子線をポイント照射することにより実施する。電子線を走査する方式としては、電子線に電界をかけてＸＹ走査する方式と、試料すなわちステージをＸＹ方向に動かす方式がある。また、検出信号が電子線照射に伴い経時変化するような試料をポイントでマッピングする場合には、マッピング各点毎に電子線をブランキングして評価を実施することが可能である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００６−１２６０５４号公報
【特許文献２】特開２０００−２９９２６７号公報
【特許文献３】特表２０１０−５２５３１０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
カソードルミネッセンス評価においては、評価する材料によっては電子線照射効果により得られる発光スペクトルが経時変化する場合がある。電子線をポイント照射した場合の電子線照射に伴う発光スペクトルの経時変化は、電子線照射の効果が現れる領域、すなわちカソードルミネッセンス評価の空間分解能の範囲で生じる。
【００１０】
従来のカソードルミネッセンス評価においては隣接点を続けて測定することとなる。よって、電子線照射に伴い得られる発光スペクトルに経時変化を生じる材料を評価する場合、カソードルミネッセンスの空間分解能以下の測定間隔で隣接点を連続的にマッピングすると、各測定点では事前測定点での電子線照射の影響を含んだ信号を検出することとなり、試料の本質的な情報を得ることが困難であった。
【００１１】
そこで従来は、ビームブランキング装置とロックインアンプによる方法を用い、事前測定点の電子線照射の影響がなくなるまで次点に電子線を照射しないよう、制御用ソフトウェア上でウェイト時間を設定することで、事前の電子線照射の影響を抑制していた。
【００１２】
しかし、この方法を用いた場合、マッピング測定時間に加えマッピング測定点数分のウェイト時間が加算されることとなり、１回のマッピング測定に多大な時間を要してしまうという問題があった。
【００１３】
本発明では上記従来技術を鑑み、検出信号が電子線照射に伴い経時変化するような試料におけるカソードルミネッセンスのマッピング評価を、短時間で評価可能なカソードルミネッセンス特性の測定方法の提供を目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記目標を達成するために、本発明のカソードルミネッセンス特性の測定方法は、１の試料の複数の測定点に対して、
（ａ）前記試料の前記複数の測定点のうち第１の測定点のカソードルミネッセンス特性を測定する工程と、
（ｂ）前記工程（ａ）に連続して、前記複数測定点のうち、前記第１の測定点および前記第１の測定点に隣接する測定点以外の第２の測定点のカソードルミネッセンス特性を測定する工程と、
を有する。
【００１５】
すなわち、測定点の測定順序を従来の隣接点を連続で測定する方式から、隣接点を連続で測定しない方式を用いる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明は、上記構成により、電子線照射によって試料が変質する試料、もしくは検出信号が電子線照射に伴い経時変化するような試料をマッピング評価する場合、従来の電子線スキャン方式比べウェイト時間が不要となることで測定時間を大幅に短縮することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明を実施するための形態におけるカソードルミネッセンス測定システムの模式図
【図２】本発明を実施するための形態における電子線照射システムの模式図
【図３】従来のカソードルミネッセンスを用いたマッピング評価における電子線照射パターンの模式図
【図４】本発明の実施の形態１における電子線照射パターンの模式図
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下に、本発明に係わるカソードルミネッセンス特性の測定方法についての発明の実施の形態を、図面を参照しつつ説明する。
【００１９】
（カソードルミネッセンス装置の説明）
本発明の装置の構成例を図１に示す。カソードルミネッセンス装置において、電子線照射部は鏡筒１、電子線を出射する電子銃２、電子線の光軸を調整する軸あわせコイル３、絞り４を有する。試料５は試料ステージ６に載置される。試料５から発生した発光は、集光ミラー７で集光され、ライトガイド ８によってモノクロメータ９に導かれる。モノクロメータ９は、スキャナ１０によって駆動される。モノクロメータ９により単色化された光は検出する光検出器１１で検出される。光検出器１１にＣＣＤを用いた場合、スペクトルを検出することができる。代わって、光検出器１１にホトマルを用いた場合には、カウントから単色光の強度を検出することができる。
【００２０】
光検出器１１から出力される情報は、計測系１２に入力される。計測系１２は、装置の全体の動作を制御するコンピュータ１３を有し、コンピュータ１３は測定プログラム１４を設けている。コンピュータ１３は、計測系１２に出力された情報を受けて検出信号を出力するかカラーディスプレイ１６、測定プログラムにコマンドを入力するキーボード・マウス１７を有する。ステージ駆動装置１５は、測定プログラム１４から出力された座標情報を受け試料ステージ６を駆動する。
【００２１】
カソードルミネッセンス装置は、試料ステージ６を介して試料５を冷却する冷却システム１８を有する。冷却システム１８には試料ステージの周囲を液体Ｈｅや液体窒素で冷却する方式、もしくは断熱圧縮によって冷却する方式を用いる事ができる。
【００２２】
図２は図１に示す装置の電子光学系を示す図である。図１と同一のものは、同一の符号を付して示す。図２において、電子線を出射する電子銃２は軸あわせコイル３、絞り４、電子線を集束する集束レンズ２０、電子線を絞る対物絞り２１、電子線を走査させる走査コイル２２、電子線を微小量だけ移動させる微小移動コイル２３，対物レンズ２４、を有する。
【００２３】
上記構成を用いたカソードルミネッセンスによるマッピング評価において、電子線スキャン方法としては以下の２つの方法が考えられる。
【００２４】
（１）ステージ位置は固定し、本発明のスキャン方式で電子線を走査させる方式
（２）ビーム照射位置を固定し、ステージを本発明のスキャン方式で走査させる方式
また、いずれの方式においても、現点測定から次点測定までは電子線を一時遮断する必要がありそのためには以下の２つの方法が考えられる。
【００２５】
（ａ）ビームブランキング方式
（ｂ）パルス電子銃方式
ビームブランキング方式とは、電子線に電界を掛けることで測定時間以外は電子線を試料に当たるのを防ぐことができる方式を示す。対して、パルス電子銃方式とは、ある一定間隔で電子銃からパルスで電子線を発生することができる方式を示す。
【００２６】
上記装置構成を用いカソードルミネッセンスによるマッピング評価を実施する場合、測定プログラム１４を起動し測定条件の入力が行う。すると分析が開始され、電子銃２から出射されたパルス方式の電子線は、集束レンズ２０により細く絞られて試料ステージ６に装着された試料５を、測定プログラム１４により指定した測定条件でマッピング測定を実施する。なお、電子線照射によって得られる発光スペクトルに経時変化が生じる試料を評価する場合には、電子銃２はで設定した測定時間のみ試料を照射し、ロックインアンプによって電子線照射時のみの信号を検出できるように設定されている。よって、測定点間の移動時には試料に電子線は照射されない。検出された情報はカラーディスプレイに表示され、測定後コンピュータに保存することができる。
【００２７】
（従来の測定方法の説明）
上記装置構成を用いたカソードルミネッセンスによるマッピング評価を実施する場合、従来の方式では測定プログラム１４に測定点数ｉ×ｉ、１点辺りの測定時間ｔ、ウェイト時間τを入力する。従来の方式では、測定プログラム１４の電子線スキャン方式は、隣接点を続けて測定するように設定されていた。
【００２８】
従来のカソードルミネッセンス評価において測定点数ｉ×ｉのマッピング評価を実施する場合、測定点をａ(ｘ，ｙ)、ｘ＝０〜ｉ、ｙ＝０〜ｉのように表記とすると、各点の測定は以下の順序で実施される。（図３）
ａ(０，０)→ａ(１，０)→ａ(２，０)→・・・→ａ(ｉ，０) →ａ(０，１) →ａ(１，１)→ａ(２，１) →・・・→ａ(ｉ，１)→ ・・・→ａ(ｉ−１，ｉ) →ａ(ｉ，ｉ)
上記の電子線スキャン方式では、電子線照射に伴い得られる発光スペクトルに経時変化を生じる材料を評価する場合、カソードルミネッセンスの空間分解能以下の測定間隔で隣接点を連続的にマッピングすると、各測定点では事前測定点での電子線照射の影響を含んだ信号を検出することとなり、試料の本質的な情報を得ることが困難である。そのため、従来の電子線スキャン方式では、ビームブランキング装置とロックインアンプによる方法を用い、事前測定点の電子線照射の影響がなくなるまで次点に電子線を照射しないよう、制御用ソフトウェア上でウェイト時間τを設定することで、事前の電子線照射の影響を抑制していた。しかし、この方法を用いた場合、マッピング測定に掛かる時間Ｔは、
Ｔ＝［測定点数（ｉ×ｉ）］×[１点あたりの測定時間（ｔ＋τ）]
となり、実際の測定時間（ｉ×ｉ×ｔ）に加え測定点数分のウェイト時間（ｉ×ｉ×τ）が加算されることとなり、１回のマッピング測定に多大な時間を要してしまう。
【００２９】
そこで、本発明においては電子線スキャン方式を変更することで測定に要するウェイト時間を削減し、１回のマッピング測定に要する時間を大幅に低減可能な方法に関して提案する。
【００３０】
（電子の侵入長Ｒｅについて）
以下にカソードルミネッセンスの空間分解能δの定義を示す。カソードルミネッセンスにおいて、空間分解能δは電子線照射によって物質中で生成された少数キャリアが生成領域から周囲に拡散し、発光性の再結合を起こす領域の大きさである。
【００３１】
物質に入射した電子の侵入長Ｒｅは経験的に以下の式で表される。
【００３２】
【数１】
【００３３】
Ａ[ｇ／ｍｏｌ]は質量数、Ｚは原子番号、ρ［ｇ／ｃｍ３］は物質の密度、Ｅ[ｋｅＶ]は入射電子のエネルギーである。電子線照射により電子正孔対は侵入長Ｒｅを直径とする球内に生成される。電子線のビーム形ｄｂを考慮に入れると、電子正孔対の生成領域の直径は
【００３４】
【数２】
【００３５】
で与えられる。ここで、小数キャリアの拡散長は
【００３６】
【数３】
【００３７】
であることから、カソードルミネッセンスの空間分解能δは、
【００３８】
【数４】
【００３９】
となる。カソードルミネッセンスの空間分解能δは、小数キャリアの拡散長Ｌが無限大と仮定して計算しても電子の侵入長Ｒｅの２倍程度であることから、本発明においてカソードルミネッセンスの空間分解能δを２Ｒｅと定義する。
【００４０】
カソードルミネッセンスのマッピング評価において、電子線照射に伴い得られる発光スペクトルに経時変化を生じる材料を評価する場合、上述したカソードルミネッセンスの空間分解能２Ｒｅの１／２、すなわちＲｅ以下の測定間隔で隣接点を連続的にマッピングすると、各測定点では事前測定点での電子線照射の影響を含んだ信号を検出することとなり、試料の本質的な情報を得ることが困難である。そこで、電子線照射に伴い得られる発光スペクトルに経時変化を生じる材料をマッピング評価する場合、連続測定点間隔はＲｅ以上とするのが望ましい。
【００４１】
本発明においては、測定プログラム１４に対し、測定条件となる電子線の入射エネルギーＥ［ｋｅＶ］、評価材料の質量数Ａ[ｇ／ｍｏｌ]、原子番号Ｚ、密度ρ［ｇ／ｃｍ３］をキーボード・マウス１７からコンピュータ１３に入力する。上記パラメータの入力により、測定プログラム１４はカソードルミネッセンスを用いたマッピング評価における連続測定点間隔の下限値Ｒｅを（１）式より算出することができる。
【００４２】
また、本発明において、測定プログラム１４に測定領域Ｌ×Ｌ、マッピング間隔Ｓ、測
定時間ｔ、ウェイト時間τを入力する。測定プログラム１４は
・マッピング評価において連続して測定する点はＲｅ以上離して測定する、
・測定点から連続測定点間隔の下限値Ｒｅ以内の距離にある点は、設定したウェイト時間τ以上の時間が経過してから測定する、
という条件を満たす電子線スキャン方式を採用することができる。
【００４３】
本発明による電子線スキャン方式を採用することで、電子線照射に伴い得られる発光スペクトルに経時変化を生じる材料を評価する場合、マッピング測定時間Ｔから従来の方式では必要であった測定点数分のウェイト時間（ｉ×ｉ×τ）を大幅に削減することが可能となる。
【００４４】
（実施形態１）
本実施形態において、電子線照射に伴い得られる発光スペクトルに経時変化を生じる材料を評価する場合、カソードルミネッセンスを用いたマッピング測定時間の短縮に有効な電子線スキャン方式とその効果に関して説明する。
【００４５】
本実施形態では、隣接点を連続で測定しない電子線のスキャン方式と、電子線を一時遮断する機構の組み合わせることで、事前測定点の電子線照射の影響がなくなるまでの時間は、事前測定点からある一定の距離離れた点を測定する事が可能である。特に本実施形態では、制御ソフトを用いたカソードルミネッセンスのマッピング測定において、連続測定する点間の距離をポイント照射において電子線照射効果が影響する領域、すなわちカソードルミネッセンスの空間分解能以上保つように電子線照射位置をコントロールする構成となっている。
【００４６】
本実施形態においては、測定プログラム１４はマッピング測定における各測定点の測定順序を以下の流れで決定する。
【００４７】
測定プログラム１４に対し、測定パラメータである電子線の入射エネルギーＥ［ｋｅＶ］、評価材料の質量数Ａ[ｇ／ｍｏｌ]、原子番号Ｚ、密度ρ［ｇ／ｃｍ３］、測定領域Ｌ×Ｌ、マッピング間隔Ｓ、測定時間ｔ、ウェイト時間τをキーボード・マウス１７からコンピュータ１３に入力すると、マッピング測定における連続測定点間隔の下限値Ｒｅを算出し、入力したマッピング間隔Ｓと比較する。
【００４８】
Ｒｅ（電子の侵入長）＞Ｓ（マッピング間隔）の場合、測定プログラム１４は、Ｑ（＝ｎＳ、ｎ≧２）を入力した測定パラメータに対する連続測定点の間隔として採用することができる。
【００４９】
なお、Ｒｅ≦Ｓの場合は、本実施形態の測定方法を採用した場合と、従来の測定方法を採用した場合で、本質的に測定時間に差異は生じない。
【００５０】
測定領域Ｌ×Ｌに対しマッピング間隔Ｓで測定すると、マッピング評価はＬ／Ｓ×Ｌ／Ｓの測定点数で実施することとなる。ここで、本実施例におけるマッピング各点を
ａ（ｘ，ｙ）、ｘ＝０〜ｉ、ｙ＝０〜ｉ、ｉ＝Ｌ／Ｓ
と表記する（図４）。マッピング点ａ（０，０）をＸ，Ｙ座標の原点（０，０）と定義すると、マッピング各点の座標は順次以下のように指標付けることができる。
【００５１】
ａ（０，０）＝（０，０）、ａ（１，０）＝（Ｓ，０）、ａ（２，０）＝（２Ｓ，０）、・・・、ａ（ｎ，０）＝（ｎＳ，０）、・・・ａ（ｉ，ｉ）＝（Ｌ，Ｌ）
さらに、本実施例においては、測定領域Ｌ×Ｌに対し、ａ（０，０）を測定開始点、連続測定する間隔をＱ（＝ｎＳ）ずつ離してマッピング測定するならば、
ａ（０，０）→ａ（ｎ，０）→ａ（２ｎ，０）→・・・→ａ（ｉ，０）
→ａ（０，ｎ）→・・・→ａ（ｉ，ｎ）
→・・・
→ａ（０，ｉ）・・・→ａ（ｉ−ｎ，ｉ）→ａ（ｉ，ｉ）
のマッピング順序で測定を実施することとなる。しかし、上述したマッピングでは電子線照射の影響を避けるため間隔をＱずつ離して測定しているため、ｉ／ｎ×ｉ／ｎの測定点数しか測定できておらず、目的の測定点数ｉ×ｉの測定を満足していない。上述した測定領域Ｌ×Ｌに対するスキャンを１サイクルとすると、目的の測定点数ｉ×ｉの全マッピング点ａ（ｘ，ｙ）を測定するには、測定開始点をｘ、ｙ方向にＳずつ移動しながらｎ２ 回サイクルのスキャンを実施することが必要である。なお、ｎ２回サイクルにおける各スキャンの測定開始点は以下のように定義できる。
ａ（ｘ，ｙ）、ｘ＝０〜ｎ−１、ｙ＝０〜ｎ−１
ｎ２回サイクルにおける各スキャンの測定開始点が
ａ（０，０）→ａ（１，０）→ａ（２，０）→・・・→ａ（ｎ−１，０）
→ａ（０，１）→ａ（１，１）→・・・→ａ（ｎ−１,１）
→・・・
→ａ（０,ｎ−１）→ａ（１,ｎ−１）→・・・→ａ（ｎ−１，ｎ−１）
の順に移動するならば、本実施形態において、目的の測定点数ｉ×ｉの全マッピング点ａ（ｘ，ｙ）を測定することができる。ｎ２回サイクルのスキャンは以下のような順序で実施される。
・１サイクル目のスキャン
ａ（０，０）→ａ（ｎ，０）→ａ（２ｎ，０）→・・・→ａ（ｉ，０）
→ａ（０，ｎ）→・・・→ａ（ｉ，ｎ）
→・・・
→ａ（０，ｉ）・・・→ａ（ｉ−ｎ，ｉ）→ａ（ｉ，ｉ）
・２サイクル目のスキャン
ａ（１，０）→ａ（１＋ｎ，０）→ａ（１＋２ｎ，０）→・・・→ａ（ｉ−ｎ＋１，０）
→ａ（１，ｎ）→・・・→ａ（ｉ−ｎ＋１，ｎ）
→・・・
→ａ（１，ｉ）→・・・→ａ（ｉ−ｎ＋１，ｉ）
・ｎサイクル目のスキャン
ａ（ｎ−１，０）→ａ（２ｎ−１，０）→・・・→ａ（ｉ−１，０）
→ａ（ｎ−１，ｎ）→・・・→ａ（ｉ−１，ｎ）
→・・・
→ａ（ｎ−１，ｉ）→・・・→ａ（ｉ−１，ｉ）
・ｎ＋１サイクル目のスキャン
ａ（０，１）→ａ（ｎ，１）→ａ（２ｎ，１）→・・・→ａ（ｉ，１）
→ａ（０，ｎ＋１）→・・・→ａ（ｉ，ｎ＋１）
→・・・
→ａ（０，ｉ−ｎ＋１）・・・→ａ（ｉ−ｎ，ｉ−ｎ＋１）→ａ（ｉ，ｉ−ｎ＋１）
・ｎ２回サイクル目のスキャン
ａ（ｎ−１，ｎ−１）→ａ（２ｎ−１，ｎ−１）→・・・→ａ（ｉ−１，ｎ−１）
→ａ（ｎ−１，２ｎ−１）→・・・→ａ（ｉ−１，２ｎ−１）
→・・・
→ａ（ｎ−１，ｉ−１）→・・・→ａ（ｉ−１，ｉ−１）
（マッピング測定時間の評価）
上述した電子線スキャン方式では、１サイクルのスキャン点数はｉ／ｎ×ｉ／ｎであり、１サイクルのスキャンに掛かる時間はｉ／ｎ×ｉ／ｎ×ｔとなる。
【００５２】
Ｑ＞Ｒｅの場合、１サイクルの中で測定点間はＲｅ以上の間隔を空けて測定しているため、連続測定する点間でウェイト時間τを設定する必要はない。但し、各サイクルの開始点はＲｅ以下の距離で隣接しているため、１サイクルの測定時間ｉ／ｎ×ｉ／ｎ×ｔが設定したウェイト時間τより短かった場合、次サイクルの測定開始までτ−（ｉ／ｎ×ｉ／ｎ×ｔ）の時間分、測定を待機する必要がある。以上より、カソードルミネッセンスのマッピング評価において本実施例を用いると、電子線照射に伴い得られる発光スペクトルに経時変化を生じる材料をＱ＞Ｒｅの条件下で評価する場合のマッピング測定時間Ｔとしては２種類が定義できる。
【００５３】
１．『１サイクルの測定時間ｉ／ｎ×ｉ／ｎ×ｔ）＞ウェイト時間τ』の場合
［マッピング測定時間Ｔ］＝［測定点数ｉ×ｉ］×［１点あたりの測定時間ｔ］
２．『１サイクルの測定時間ｉ／ｎ×ｉ／ｎ×ｔ）＜ウェイト時間τ』の場合
［マッピング測定時間Ｔ］＝［測定点数ｉ×ｉ］×［１点あたりの測定時間ｔ］
＋［サイクル回数ｎ２］×［待機時間｛τ−（ｉ／ｎ×ｉ／ｎ×ｔ）｝］
すなわち、『１サイクルの測定時間ｉ／ｎ×ｉ／ｎ×ｔ）＞ウェイト時間τ』の場合は、マッピング測定においてウェイト時間が必要でないこと、『１サイクルの測定時間ｉ／ｎ×ｉ／ｎ×ｔ）＜ウェイト時間τ』の場合でも従来の電子線スキャン方式に比べ大幅にウェイト時間が短縮できることが分かる。
【００５４】
なお、Ｑ＜Ｒｅの場合でも、従来の方法に比べ連続測定する点間のウェイト時間を短縮して測定可能なため、マッピング測定時間Ｔが短縮される。
【００５５】
次に、本実施例の電子線スキャン方式を採用した場合の具体的な測定時間の短縮効果を算出する。今回は、電子線の入射エネルギー５ｋｅＶでＧａＮ材料を評価する場合を考え、測定プログラム１４に入力するパラメータは以下の通りとなる。なお、ＧａＮのように二種類以上の原子が混在している場合、質量数Ａ、原子番号Ｚは各原子の値の平均値を採用する。
【００５６】
電子線の入射エネルギーＥ ： ５［ｋｅＶ］
質量数Ａ ： ４１．９［ｇ／ｍｏｌ］
原子番号Ｚ ： １９
密度ρ ： ６．１１［ｇ／ｃｍ３］
上記条件下ではＲｅ＝２００ｎｍと算出される。また、測定条件は以下のように設定した。
【００５７】
測定領域Ｌ×Ｌ ： ５０μｍ×５０μｍ
マッピング間隔Ｓ ： １０ｎｍ
１点辺りの測定時間ｔ ： １００μｓ
ウェイト時間τ ： １００μｓ
上記条件下ではマッピング測定点数は５０００点×５０００点となる。またマッピング間隔が１０ｎｍとＲｅ＝２００ｎｍよりも小さいため、従来のスキャン方式ではウェイト時間の設定が必要である。本発明を用いて上記測定を実施した場合、Ｑ＞Ｒｅとなる最小の値を採用すると、Ｑ＝２１０ｎｍとなる。
【００５８】
従来の電子線スキャン方式の場合、上記条件でのマッピング測定時間Ｔは以下のように算出できる。
【００５９】
マッピング測定時間Ｔ
＝５０００×５０００（測定点数）
×｛１００μｓ（１点辺りの測定時間）＋１００μｓ（ウェイト時間）｝
＝５０００００００００μｓ
≒８４ｍｉｎ
それに対して、本発明による電子線スキャン方式を用いた場合、マッピング測定時間Ｔは以下のように算出できる。
【００６０】
マッピング測定時間Ｔ
＝５０００×５０００（測定点数）×１００μｓ（１点辺りの測定時間）
＝５０００００００００μｓ
≒４２ｍｉｎ
なお、今回の条件化では、『１サイクルの測定時間ｉ／ｎ×ｉ／ｎ×ｔ）＞ウェイト時間τ』の条件に当たるため、サイクル間の待機時間は発生しない。そのため、今回の条件下では従来の方式に比べ、測定時間Ｔから測定点分のウェイト時間
ｉ×ｉ×τ＝５０００×５０００×１００μｓ
＝５０００００００００μｓ
≒４２ｍｉｎ
の時間分削減可能である。
【００６１】
以上はカソードルミネッセンスのマッピング領域が略正方形の場合について説明したが、本発明はマッピング領域が略正方形でない場合、たとえば長方形の場合についても適用可能である。
【産業上の利用可能性】
【００６２】
本発明に係わるカソードルミネッセンス特性の評価方法は、短時間でのマッピング評価が可能なため、良好なカソードルミネッセンス特性が得られる化合物半導体材料を用いた発光デバイスの評価に有用である。
【符号の説明】
【００６３】
１ 鏡筒
２ 電子銃
３ 軸あわせコイル
４ 絞り
５ 試料
６ 試料ステージ
７ 集光ミラー
８ ライトガイド
９ モノクロメータ
１０ スキャナ
１１ 光検出器
１２ 計測系
１３ コンピュータ
１４ 測定プログラム
１５ ステージ駆動装置
１６ カラーディスプレイ
１７ キーボード・マウス
１８ 冷却システム
２０ 集束レンズ
２１ 対物絞り
２２ 走査コイル
２３ 微小移動コイル
２４ 対物レンズ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
１の試料の複数の測定点のカソードルミネッセンス特性を測定する方法であって、
（ａ）前記試料の前記複数の測定点のうち第１の測定点のカソードルミネッセンス特性を測定する工程と、
（ｂ）前記工程（ａ）に連続して、前記複数の測定点のうち、前記第１の測定点および前記第１の測定点に隣接する測定点以外の第２の測定点のカソードルミネッセンス特性を測定する工程と、
を有するカソードルミネッセンス特性の測定方法。
【請求項１】
１の試料の複数の測定点のカソードルミネッセンス特性を測定する方法であって、
（ａ）前記試料の前記複数の測定点のうち第１の測定点のカソードルミネッセンス特性を測定する工程と、
（ｂ）前記工程（ａ）に連続して、前記複数の測定点のうち、前記第１の測定点および前記第１の測定点に隣接する測定点以外の第２の測定点のカソードルミネッセンス特性を測定する工程と、
を有するカソードルミネッセンス特性の測定方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１２−２０７９３３（Ｐ２０１２−２０７９３３Ａ）
【公開日】平成２４年１０月２５日（２０１２．１０．２５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−７１６２３（Ｐ２０１１−７１６２３）
【出願日】平成２３年３月２９日（２０１１．３．２９）
【出願人】（０００００５８２１）パナソニック株式会社 (73,050)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１０月２５日（２０１２．１０．２５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年３月２９日（２０１１．３．２９）
【出願人】（０００００５８２１）パナソニック株式会社 (73,050)
【Ｆターム（参考）】
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