カンチレバーホルダ及びそれを備えた走査型プローブ顕微鏡
【課題】 溶液やガスの種類を問わず、様々な環境下で使用可能で、カンチレバーを効率的に加振可能にしたカンチレバーホルダ及びそれを備えて測定精度を向上させた走査型プローブ顕微鏡を提供する。
【解決手段】 カンチレバー５を先端部に保持可能なカンチレバー保持部１３と、カンチレバー保持部１３の末端部１３ｄが固定される第一のベース部１４と、第一のベース部１４が保持される第二のベース部１５と、第一のベース部１４においてカンチレバー保持部１３が固定される面に対して裏側の面に先端を接触させて固定される圧電素子１６により走査型プローブ顕微鏡用カンチレバーホルダ７を構成し、圧電素子１６が第一のベース部１４に予圧を掛けて固定されるようにした。
【解決手段】 カンチレバー５を先端部に保持可能なカンチレバー保持部１３と、カンチレバー保持部１３の末端部１３ｄが固定される第一のベース部１４と、第一のベース部１４が保持される第二のベース部１５と、第一のベース部１４においてカンチレバー保持部１３が固定される面に対して裏側の面に先端を接触させて固定される圧電素子１６により走査型プローブ顕微鏡用カンチレバーホルダ７を構成し、圧電素子１６が第一のベース部１４に予圧を掛けて固定されるようにした。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、先端に探針を有するカンチレバーを振動させながらサンプルに近接又は接触させて形状観察や物性測定を行う走査型プローブ顕微鏡に関し、特にそのカンチレバーホルダに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来の走査型プローブ顕微鏡では、先端に探針を有するカンチレバーを使用して、サンプル上を３軸微動機構によりスキャンすることで、サンプル表面の形状像や物性の測定が行われている。走査型プローブ顕微鏡において探針先端とサンプル間の距離制御を行う方式はコンタクト方式と振動方式に大別される。
【０００３】
振動方式の走査型プローブ顕微鏡は、以下のような原理によって測定が行われる。カンチレバーを圧電素子などにより1次の共振周波数近傍で加振しカンチレバーの振幅や位相を計測しながらサンプルと探針を近づけると両者間に原子間力などの物理的な力や間欠的な接触力が作用する。この力により、カンチレバーの振幅や位相または共振周波数が変化する。これらの変化量は、サンプルと探針間の距離に依存するため、カンチレバーの振幅や位相または共振周波数の変化量が常に一定になるように、サンプルと探針間の距離を３軸微動機構に備わっている垂直方向微動機構で制御することで高さ方向の距離制御が行われる。さらに３軸微動機構に備わっている水平方向微動機構によりサンプルと探針を相対的にサンプル面内で走査し、垂直方向微動機構の変位量をサンプルの高さ情報に対応させることでサンプル表面の形状像を測定することが出来る。また、サンプルと探針間に働く電磁気的な信号による電気特性や磁気特性、探針の押し込みまたは引っ張りあるいは走査を行った際の探針とサンプル間の摩擦力などによる機械的物性、サンプル表面に発生させた近接場光と探針先端との相互作用による光学特性などの物性測定も可能である。振動方式の距離制御方法は、探針がサンプルに及ぼす力がコンタクトモードより低く、サンプルや探針先端への損傷を少ない状態で測定できるという利点がある。
【０００４】
走査型プローブ顕微鏡では一般に行われている大気環境下での測定のほか、溶液中でも測定を行えるという利点がある。溶液中では表面が軟らかいサンプルが多く、サンプルへの損傷を防止する為に振動方式で測定が行われる場合が多い。
【０００５】
また、サンプルの腐食防止や、実環境下でのサンプルの反応調査を目的としてサンプルと探針を密封空間に配置して、さまざまなガス環境下で測定を行うこともある。
【０００６】
ここで特許文献１により溶液中で使用される従来の走査型プローブ顕微鏡の構成を説明する。図１３は特許文献１に開示される従来の走査型プローブ顕微鏡の概観図である。図１３では、ガラスベースブロック１３４に圧電素子１０４を介してカンチレバー固定部１０５を接着固定し、カンチレバー固定部１０５に固定されたカンチレバー１０６を圧電素子１０４によりカンチレバーの共振周波数近傍で強制振動させる。カンチレバーの振幅は、光てこ方式の変位検出機構１０８により測定が行われる。変位検出機構１０８は半導体レーザ１１３からレーザ光を出射し、ビームスプリッタ１１４で光路を曲げて、ガラスベースブロック１３４を透過させてカンチレバー１０６の背面に照射し、反射光がガラスベースブロック１３４を透過した後、ミラー１１５で光路を曲げて４分割フォトディテクタ１１６によりカンチレバーの変位検出を行う構成である。
【０００７】
サンプル１３７はシャーレ１３６の底面に固定され、シャーレ１３６は円筒型圧電素子により構成される３軸微動機構１１８に載せられてサンプル１３７がスキャンされる。シャーレ１３６内には溶液が入れられており、サンプル１３７は溶液に浸された状態である。この状態でサンプル１３７と探針１０６ａを近づけていくと、ガラスベースブロック１３４の突起部１３５が液面に接し、探針１０６ａが溶液に浸され、探針とサンプルが間欠的に接触し、両者の距離に応じてカンチレバーの振幅が変化する。このとき３軸微動機構１１８の垂直方向微動機構によりカンチレバーの振幅が一定となるように距離制御を行いながら、３軸微動機構の水平方向微動機構でラスタスキャンを行うことで溶液中におけるサンプルの形状像の測定が行われる。この従来技術では、カンチレバー固定部１０５がダイレクトに圧電素子１０４に固定されているため、溶液により粘性抵抗を受けてもカンチレバーを効率的に振動させることができる。
【０００８】
また、特許文献２には、図１４に示されるように、ガラス製ホルダ２１５の先端にカンチレバー２１０を取付け、ホルダ２１５のカンチレバー２１０が取り付いている側の逆側の基部に圧電素子２１７を配し、ホルダ２１５に振動伝播させてカンチレバーを強制振動させる溶液用のカンチレバーホルダの構造が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００６−９１００２号公報（図５）
【特許文献２】国際公開第０３／０２８０３６号パンフレット（図３）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、上記した特許文献１記載の技術の場合、サンプルを浸漬した溶液側に圧電素子が配置され、圧電素子を溶液に浸漬して測定を行うため、以下の問題がある。つまり、圧電素子をシリコーン等のモールド剤で被覆しても、サンプルを浸漬する溶液の種類によってはモールド剤が溶けて圧電素子での不具合の発生、あるいは、モールド剤が溶液に混入してサンプルの変質が生じる可能性がある。また、圧電素子の電極が溶液に触れてしまい電極の短絡や腐食の発生、あるいは、サンプルが電気化学反応により変質してしまう場合がある。さらに、圧電素子を接着している接着剤も溶けて圧電素子が剥がれてしまう。また有機溶媒などを使用した場合には、モールド剤が膨潤してしまう場合もあり、光てこの光路が遮られる場合もある。
【００１１】
また、特許文献２記載の技術の場合、溶液によって圧電素子に不具合が生じる問題は少ないが、ホルダ全体を介して振動を伝播させるため、振動伝達効率が悪くカンチレバーの振幅が小さくなってしまい測定感度を低下させる問題があった。また、カンチレバーの振幅を大きくするためには圧電素子に印加する電圧を大きくして圧電素子の振幅を大きくする必要があるが、このときにはカンチレバー以外のホルダに搭載された各種測定部品や溶液も大きく振動し、カンチレバーの共振以外の振動ピークが発生しノイズが多くなり微小な信号の変動を捉えられずノイズが増加してしまう問題があった。また、測定時にカンチレバーの共振ピークの判別が困難となってしまうこともあった。
【００１２】
また、密封空間に探針とサンプルを配置する場合にも溶液中での測定と同じようにガスで圧電素子の電極など変質してしまう問題があった。
【００１３】
本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、様々な環境下で使用可能で、カンチレバーを効率的に加振可能にしたカンチレバーホルダ及びそれを備えて測定精度を向上させた走査型プローブ顕微鏡の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記の目的を達成するために、本発明では、走査型プローブ顕微鏡用カンチレバーホルダを以下のように構成した。
【００１５】
本発明では、カンチレバーを先端部に保持可能なカンチレバー保持部と、前記カンチレバー保持部の末端部が固定される第一のベース部と、前記第一のベース部が保持される第二のベース部と、前記第一のベース部においてカンチレバー保持部が固定される面に対して裏側の面に先端を接触させて固定される圧電素子により走査型プローブ顕微鏡用カンチレバーホルダを構成し、前記圧電素子が前記第一のベース部に予圧を掛けて固定されるようにした。
【００１６】
また、本発明では前記圧電素子が、前記第一のベース部の縁部に圧電素子の片面を接触させ、反対側の面から予圧を掛けて固定されるようにした。この場合、前記圧電素子はリング型の形状であることが好ましい。さらに前記圧電素子の前記第一のベース部への接触側または反対側の少なくとも一方の面に弾性体を介して予圧を掛けるようにした。
【００１７】
また、本発明では、カンチレバーを先端部に保持可能なカンチレバー保持部と、前記カンチレバー保持部の末端部が固定される第一のベース部と、前記第一のベース部が保持される第二のベース部と、前記第一のベース部においてカンチレバー保持部が固定される面に対して裏側の面に先端を接触させて固定される圧電素子により走査型プローブ顕微鏡用カンチレバーホルダを構成し、前記圧電素子の末端側に前記第一のベース部の質量と前記カンチレバー保持部の質量の合計質量よりも重い部材を固定するようにした。
【００１８】
さらに、本発明では、前記圧電素子に積層型または板状の圧電素子を使用した。
【００１９】
また、前記第一のベース部が２００ｎｍ以上２５００ｎｍ以下のうち任意の範囲の波長の光を透過可能な材料で構成するようにした。
【００２０】
また、前記カンチレバー保持部に保持される前記カンチレバー周辺が溶液中に浸されるように構成した。
【００２１】
さらに、前記カンチレバー保持部側と前記圧電素子側が前記第一のベース部で遮断されて前記カンチレバー保持部側が大気と異なる環境下に配置されるように構成した。
【００２２】
さらに本発明では、前記溶液に浸される空間内に対極および参照極として機能する２つの電極を配置し、さらにサンプルまたはカンチレバーの少なくとも一方を作用極として機能させる電極を設けた。
【００２３】
さらに前記カンチレバー保持部またはカンチレバーの対向側に配置されるサンプルが載置されるサンプルホルダを、加熱または冷却する機能を設けた。
【発明の効果】
【００２４】
以上のように走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダを構成することで、圧電素子が溶液やガス環境下に直接配置されることがないので、モールド剤の溶解や膨潤がなく、また圧電素子の電極の腐食や接着の剥離も防止される。そのため、溶液やガスの種類を問わず様々な環境下で走査型プローブ顕微鏡の測定を行うことが可能となる。
【００２５】
また、本発明では、圧電素子を第一のベース部に予圧を掛けて固定したり、圧電素子の末端側に第一のベース部の質量とカンチレバー保持部の質量の合計質量よりも重い部材を固定するようにすることで、カンチレバーを効率的に加振可能することができ測定精度が向上する。
【００２６】
さらに本発明では圧電素子を第一のベース部の縁部に圧電素子の片面を接触させ、反対側の面から予圧を掛けて固定されるようにしたので、均一に予圧が掛けられて第一のベース部が破損するのが防止される。さらに圧電素子の第一のベース部への接触側または反対側の少なくとも一方の面に弾性体を介して予圧を掛けることで第一のベース部の破損がさらに防止されるとともに加振効率も向上する。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の第１の実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の概観図。
【図２】本発明の第１の実施形態に係るカンチレバーホルダの平面図。
【図３】本発明の第２の実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の概観図。
【図４】本発明の第２の実施形態に係るカンチレバーホルダの平面図。
【図５】本発明の第３の実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の概観図。
【図６】本発明の第３の実施形態に係るカンチレバーホルダの平面図。
【図７】本発明の第４の実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の概観図。
【図８】本発明の第４の実施形態に係るカンチレバーホルダの平面図。
【図９】本発明の第５の実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の概観図。
【図１０】本発明の第５の実施形態に係るカンチレバーホルダの平面図。
【図１１】本発明の第６の実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の概観図。
【図１２】本発明の第６の実施形態に係るカンチレバーホルダの平面図。
【図１３】従来の走査型プローブ顕微鏡用カンチレバーホルダの概観図。
【図１４】従来の走査型プローブ顕微鏡用カンチレバーホルダの概観図。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、本発明の実施形態について、図面を参照して説明する。本発明の実施形態においては、すべて振動方式の走査型プローブ顕微鏡の機能を有するものである。なお、以下の説明では本発明に関係する部分を記載してあり、走査型プローブ顕微鏡の公知の構成で本発明に関係のない部分の図面と説明の一部は省略している。
【００２９】
＜第１の実施形態＞
図１は本発明の第１の実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の全体構成を示す概観図、図２は図１で使用するカンチレバーホルダ部の平面図である。
【００３０】
図１の走査型プローブ顕微鏡１は、末端がベースに固定された円筒型圧電素子により構成されて水平方向微動機構２ａと垂直方向微動機構２ｂの機能を有する３軸微動機構２と、３軸微動機構２の先端に固定されたサンプルステージ３と、ユニットの筐体部４と、カンチレバー５の変位検出を行うために前記筐体部４に設置される変位検出機構６と、前記筐体４に固定されるカンチレバーホルダ７から構成される。
【００３１】
変位検出機構６は変位検出機構の筐体８内に、半導体レーザ９とビームスプリッタ１０と全反射ミラー１１、４分割フォトディテクタ１２、プリアンプ（図示せず）が配置されており、半導体レーザ９から出射したレーザ光２３をビームスプリッタ１０で曲げ、後述するカンチレバー５の背面に直上から照射し、カンチレバー５の背面で反射した光を全反射ミラー１１で曲げて、４分割フォトディテクタ１２に入射させて、光てこ方式によりカンチレバー５のたわみ方向と長軸周りのねじれ変位を検出する。
【００３２】
図１及び図２に記載されるカンチレバーホルダ７は、先端に探針５ａを有し末端に基端部５ｂを有するシリコーンで一体成型されたカンチレバー５を固定するために使用される。カンチレバーホルダ７は、カンチレバー保持部１３と、カンチレバー保持部１３を固定する第一のベース部１４と、第一のベース部１４が保持される第二のベース部１５と、カンチレバー５を加振するための圧電素子１６により構成される。
【００３３】
カンチレバー保持部１３は、石英ガラスから構成された直径１２ｍｍ、長さ５ｍｍの円柱状部材の先端１３ａを平面状に研磨し先端の一部を平面に対して１０度の角度で斜めに加工して傾斜平面部１３ｂを設け、該傾斜平面部１３ｂにカンチレバーの基端部５ｂを固定するように構成される。カンチレバー５の固定は、カンチレバー保持部１３に切欠き１３ｃを設け、該切欠き部１３ｃにＵ字型に加工された板バネ１７の一端を嵌め込み、他端でカンチレバーの基端部５ｂを前記傾斜平面部１３ｂに押し付けて固定するようにした。
【００３４】
第一のベース部１４は石英ガラスから構成され、直径が３０ｍｍで厚さが３ｍｍでカンチレバー保持部１３の直径よりも一回り大きな円板状で、第一のベース部１４の両面は研磨されている。カンチレバー保持部１３の末端１３ｄはこの第一のベース部１４の平面部１４ａに中心軸を一致させて融着される。したがって。カンチレバー保持部１３に対して第一のベース部１４がフランジとなっており融着された接合面は屈折率が一定で一体的に構成される。
【００３５】
第二のベース部１５はチタン製の材料で構成されており、上面視正方形の板状で一辺の長さが６０ｍｍ厚さ６ｍｍである。中心には直径２０ｍｍの貫通穴１５ａが設けられて、第一のベース部１４の直径とほぼ同一の外周で３ｍｍの深さまで切削され中心の貫通穴１５ａまで突出した保持部１５ｂを設け、この保持部１５ｂに第一のベース部１４が係合される。
【００３６】
圧電素子１６は一辺が５ｍｍの正方形のピエゾの薄膜と同サイズの電極を５ｍｍの長さまで交互に積層させた積層型圧電素子が用いられる。この圧電素子１６の先端１６ａを第一のベース部１４のカンチレバー保持部１３が固定される面に対して裏側の面１４ｂで、概ねカンチレバー保持部１３の傾斜平面部１３ｂの延長線の位置に接触させて配置される。積層型圧電素子の他端１６ｂは板バネ１８に接しており、板バネ１８の両端は第二のベース部１５にネジ１９でネジ止め固定される。このとき板バネ１８に曲げを発生させて弾性変形させることで積層型圧電素子１６に予圧が掛けられ第一のベース部１４に圧力を掛ける状態で固定される。
【００３７】
積層型圧電素子１６の電極は駆動電源（図示せず）に接続されて駆動電源から交流電圧を印加することで第一のベース部１４が加振される。
【００３８】
第一のベース部１４と第二のベース部１５は接着などされずに係合されているだけであり積層型圧電素子１６を介した板バネ１８の予圧のみで固定されている。
【００３９】
なお、積層型圧電素子１６の両端は接着せずに板バネ１８の予圧のみで固定したが、両端またはどちらか一方を接着固定したうえで予圧を掛けてもよい。
【００４０】
本実施形態は大気中での測定のほか、液中でも測定可能であり、液中で測定を行う場合には図１のように３軸微動機構２の先端に固定されたサンプルステージ３にシャーレ２０を載せてシャーレ２０の底面にサンプル２１を配置し溶液２２を入れて、カンチレバー保持部の先端１３ａに溶液を接触させて溶液中２２にカンチレバー５を浸して測定が行われる。
【００４１】
カンチレバーホルダ７の直上には変位検出機構６が配置され、ビームスプリッタ１０ーで曲げられたレーザ光２３は、一体となって構成されている第一のベース部１４とカンチレバー保持部１３の概ね中心軸に沿って入射し、溶液中２２を通りカンチレバー５の背面で反射して再びカンチレバー保持部１３と第一のベース部１４を通り全反射ミラー１１で曲げられて４分割のフォトディテクタ１２に入射させることでカンチレバー６の変位が検出される。このとき、溶液２２とカンチレバー保持部の先端１３ａが接触しているのでレーザ光２３が液面で散乱することなく入射することができる。なお、前述した積層型圧電素子１６や板バネ１８はレーザの光路を阻害しない位置に配置されている。
【００４２】
本実施形態ではレーザ光２３の波長として６７０ｎｍの半導体レーザを使用したが、半導体サンプルや蛍光サンプルのようにサンプルが光で反応して変質してしまう場合もあるため、測定条件に合わせて任意の波長の光源が使用可能である。また、変位検出機構６の直上に光学顕微鏡２４を配置してカンチレバー５やサンプル２１の観察や分光分析などを行う場合がある。したがって、第一のベース部１４とカンチレバー保持部１３の少なくとも変位検出機構６のレーザ光２３や、光学顕微鏡２４から照射される光が透過する部分は、これらの波長特性に合わせて、２００ｎｍ以上２５００ｎｍ以下の波長うち任意の範囲の光を透過可能な材料で構成される。
【００４３】
以上のように構成された走査型プローブ顕微鏡１を使用してカンチレバー５を一次の共振周波数近傍で加振しながら振幅の減衰が一定となるように探針５ａとサンプル２１間の距離を垂直方向微動機構２ｂでフィードバック制御し、探針５ａとサンプル２１を水平方
向微動機構２ａによりラスタスキャンすることで溶液中２２でのサンプル２１の形状や各種の物性のマッピング像が測定することができる。また、ポイントごとの物性測定なども可能となる。
【００４４】
本実施形態では、カンチレバー加振用の圧電素子１６を第一のベース部１４のカンチレバー保持部１３が固定される面に対して裏側の面１４ｂに配置しているため、圧電素子１６を溶液２２の外に配置することができ、溶液２２による接着やモールド剤のはがれや膨潤、電極の腐食や電流のリークなどを防止することができ、純水のみならず、有機溶媒など溶液のさまざまな溶液を使用することができる。
【００４５】
特に、本発明では、積層型圧電素子１６の先端１６ａを第一のベース部１４に、他端１６ｂを板バネ１８に接触させて、板バネ１８の両端は第二のベース部１５にネジ１９でネジ止め固定し、板バネ１８に曲げを発生させて弾性変形させることで積層型圧電素子１６に予圧が掛けられ第一のベース部１４に圧力が掛かった状態で固定するようにしたため、予圧を掛けずに第一のベース部１４に積層型圧電素子１６を固定した場合に比べて、第一のベース部１４とカンチレバー保持部１３を介してカンチレバー５を効率的に加振することができ測定精度が向上する。
【００４６】
特に本実施形態のように粘性抵抗の掛かる溶液中でカンチレバーを加振させる場合でもカンチレバーの振幅が大きくなり振幅信号のノイズに対する比率が増大し低ノイズで感度のよい測定を行うことが可能となる。
【００４７】
また、圧電素子の振幅が小さい状態でもカンチレバーの加振振幅を確保できるため、圧電素子の振幅を大きくしたときに発生していたホルダに搭載されたカンチレバー以外の各種測定部品や溶液が大きく振動し、カンチレバーの共振以外の振動ピークが発生してノイズが増加し、測定時にカンチレバーの共振ピークの判別が困難になることや測定データ自体のノイズレベルが多くなることなどの問題も回避できる。
【００４８】
＜第２の実施形態＞
図３は本発明の第２の実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の全体構成を示す概観図、図４は図３で使用するカンチレバーホルダ部の平面図である。
【００４９】
本実施形態では、カンチレバーホルダ３０以外の構成は第１の実施形態と同一であるため、同一の部材には同一の番号を付し詳細な説明は省略する。
【００５０】
また、図３の走査型プローブ顕微鏡３５で使用されるカンチレバーホルダ３０はカンチレバー保持部１３、第一のベース部１４、第二のベース部１５はネジ穴の位置を除き第１の実施形態と同一の部材を使用している。これらの部材についても同一の番号を付し詳細な説明は第１の実施形態での説明に委ねる。
【００５１】
図３、図４に示した第２の実施形態では、カンチレバー加振用の圧電素子３１としてドーナツ型の単板の圧電素子を使用している。この圧電素子３１は外径２２ｍｍ、内径１６ｍｍ、厚さ２ミリで厚み方向にポーリング処理がなされており両面３１ａ、３１ｂにそれぞれ電極が設けられた構造である。
【００５２】
この圧電素子３１は、一方の面３１ａが第一のベース部１４のカンチレバー保持部１３が固定される面１４ａと反対の面１４ｂの周囲に配置され、外径６０ｍｍ、内径１５ｍｍ、厚さ４ｍｍのリング型で一方の面に直径３０ｍｍで深さ１．５ｍｍの溝３２ａを設けたステンレス製の圧電素子固定部材３２を使用して、溝３２ａ部分に圧電素子３１の他方の面３１ｂを接触させて、第二のベース部１５に圧電素子固定部材３２の周囲４箇所をネジ３３でネジ止め固定される。
【００５３】
このとき第二のベース部１５と圧電素子固定部材３２の間３４には０．５ｍｍの隙間ができているため、ネジ止めすることで予圧が掛かり、圧電素子３１が第一のベース部１４に圧力を掛けた状態で固定される。
【００５４】
本実施形態でも第一の実施形態と同様に、圧電素子３１を溶液２２の外に配置することができ、溶液２２による接着のはがれやモールド剤のはがれや膨潤、電極の腐食や電流のリークなどを防止することができ、純水のみならず、有機溶媒などさまざまな溶液を使用することができる。また、第一のベース部１４とカンチレバー保持部１３を介してカンチレバーを効率的に加振することができ測定精度が向上する。
【００５５】
また、本発明では円板状の圧電素子３１を使用しているため変位検出機構６のレーザ光２３や顕微鏡２４の光路の邪魔をすることなく圧電素子３１を配置することが可能となる。
【００５６】
＜第３の実施形態＞
図５は本発明の第３の実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の全体構成を示す概観図、図６は図５で使用するカンチレバーホルダ部の平面図である。
【００５７】
本実施形態でも、カンチレバーホルダ４０以外の構成は第１の実施形態と同一であるため、同一の部材には同一の番号を付し詳細な説明は省略する。
【００５８】
また、図５の走査型プローブ顕微鏡４５で使用されるカンチレバーホルダ４０もカンチレバー保持部１３、第一のベース部１４、第二のベース部１５はネジ穴の位置を除き第１の実施形態と同一の部材を使用している。これらの部材についても同一の番号を付し、詳細な説明は第１の実施形態での説明に委ねる。
【００５９】
図５、図６に示した第３の実施形態のカンチレバーホルダ４０では、第一のベース部１４は周囲を４箇所の爪４１でシリコーンゴム４２を介して第二のベース部１５にネジ固定される。
【００６０】
また、カンチレバー加振用の圧電素子１６として第１の実施形態と同様の一辺が５ｍｍの正方形のピエゾの薄膜と同サイズの電極を５ｍｍの長さまで積層させた積層型圧電素子が用いられる。この圧電素子１６の先端１６ａを第一のベース部１４のカンチレバー保持部１３が固定される面１４ａに対して裏側の面１４ｂで、概ねカンチレバー保持部１３の傾斜平面部１３ｂの延長線の位置に接着固定される。このため積層型圧電素子１６が溶液中２２に浸かることがない。また、積層型圧電素子１６の他端１６ｂには黄銅製で、縦２５ｍｍ、横１２ｍｍ、厚さ２０ｍｍのブロック４３が接着固定される。このときブロック４３の質量は約５２ｇとなる。一方、第一のベース部１４とカンチレバー保持部１３の合計の質量は約６ｇとなる。このように、圧電素子１６の末端側に第一のベース部１４の質量とカンチレバー保持部１３の質量の合計質量よりも重い黄銅製のブロック４３を固定することで第一のベース部を効率的に加振させることができ測定精度が向上する。
【００６１】
このとき、第一のベース部１４の質量とカンチレバー保持部１３の質量の合計質量に対して、ブロック４３の質量が重ければ重いほど加振効果は向上する。
【００６２】
＜第４の実施形態＞
図７は第４の実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡及び密封型のカンチレバーホルダの概観図。図８は図７の走査型プローブ顕微鏡で使用される密封型のカンチレバーホルダの平面図である。
【００６３】
本実施形態でも、密封型のカンチレバーホルダ５０以外の構成は第１の実施形態と同一であるため、同一の部材には同一の番号を付し詳細な説明は省略する。
【００６４】
本実施形態の走査型プローブ顕微鏡６６で使用されるカンチレバーホルダ５０は、カンチレバー５とサンプル２１を密封空間５１内に備え、密封空間５１内には溶液やガスなどが入れられており、サンプル２１を実環境下に近い状態で観察することが可能であり、揮発性の有機溶媒を使用する場合などにも用いられる。
【００６５】
図７、図８の密封型のカンチレバーホルダ５０では、カンチレバー保持部５２と、カンチレバー保持部５２を固定する第一のベース部５３と、第一のベース部５３が保持される第二のベース部５４と、カンチレバー５を加振するため圧電素子５５、密封空間を形成するテフロン（登録商標）のメンブレンフィルム５６、メンブレンフィルム５６を保持するための第三のベース部５７、内側サンプルホルダ部５８により構成される。
【００６６】
カンチレバー保持部５２は、石英ガラスから構成された直径１２ｍｍ、長さ５ｍｍの円柱状部材の先端５２ａを平面状に研磨し先端５２ａの一部を平面に対して１０度の角度で斜めに加工して傾斜平面部５２ｂを設け、傾斜平面部５２ｂにカンチレバーの基端部５ｂを固定するように構成される。カンチレバー５の固定は、カンチレバー保持部５２に切欠き５２ｃを設け、切欠き部５２ｂにＵ字型に加工された板バネ１７の一端を嵌め込み、他端でカンチレバーの基端部５ｂを前記傾斜平面部５２ｂに押し付けて固定するようにした。
【００６７】
第一のベース部５３は石英ガラスから構成され、直径が３０ｍｍで厚さが３ｍｍでカンチレバー保持部５２の直径よりも一回り大きな円板状で、第一のベース部５３の両面５３ａ，５３ｂは研磨されている。カンチレバー保持部の末端５２ｄは、この第一のベース部５３の平面部５３ａに中心軸を一致させて融着される。したがって。カンチレバー保持部５２に対して第一のベース部５３がフランジとなっており融着された接合面５２ｄは屈折率が一定で一体的に構成される。
【００６８】
第二のベース部５４は耐薬品性の強いポリエーテル・エーテル・ケトン樹脂（ＰＥＥＫ）製の材料で構成されており、上面視正方形の板状で一辺の長さが６０ｍｍ厚さ６ｍｍである。中心には直径２０ｍｍの貫通穴５４ａが設けられて、第一のベース部５３の直径とほぼ同一の外周で３ｍｍの深さまで切削され、中心の貫通穴５４ａまで突出した保持部５４ｂを設け、この保持部５４ｂにフッ素樹脂製のＯリング６５を介して、第一のベース部５３が係合される。
【００６９】
この圧電素子５５は外径２２ｍｍ、内径１６ｍｍの薄膜状のピエゾと電極を厚さ４ミリまで交互に積層したリング型の積層型圧電素子が用いられる。
【００７０】
この圧電素子５５は、一方の面５５ａが第一のベース部５３の周囲に配置され、外径６０ｍｍ、内径１５ｍｍ、厚さ４ｍｍのリング型で一方の面に直径３０ｍｍで深さ３．５ｍｍの溝５９ａを設けたステンレス製の圧電素子固定部材５９を使用して、溝部分５９ａに圧電素子５５の他方の面５５ｂを接触させて、第二のベース部５４に圧電素子固定部材５９の周囲４箇所をネジ６０でネジ止め固定される。
【００７１】
このとき第二のベース部５４と圧電素子固定部材５９の間６１には０．５ｍｍの隙間ができているため、ネジ止めすることで、圧電素子５５に予圧が掛けられ第一のベース部５３に圧力を掛けた状態で固定される。
【００７２】
また、圧電素子５５を介した予圧により第一のベース部５３と第二のベース部５４の間のＯリング６５も潰されて、両者の間がＯリング６５により封止される。
【００７３】
また、外径が６０ｍｍ、内径が３０ｍｍ、厚さが３ｍｍのリング型の第３のベース５７上に、密封空間を作るためのテフロン（登録商標）製のメンブレンフィルム５６の周囲を載せて、その上にＯリング６２を載せて、第二のベース部５４と第三のベース部５７で挟み込んでネジ止め固定し隙間を封止する。
【００７４】
メンブレンフィルム５６の中心付近には内側サンプルホルダ５８を設け、メンブレンフィルム５６を内側サンプルホルダ５８と３微動機構先端のサンプルホルダ３で挟み込み、３微動機構の動作２に合わせて内側サンプルステージ５８が動作するようにする。
【００７５】
なお、メンブレンフィルム５６は柔らかいので３軸微動機構２の動きを阻害することはない。
【００７６】
そして、第三のベース部５７を走査型プローブ顕微鏡の筐体部４に固定することによりカンチレバーホルダ５０が固定される。
【００７７】
このように密封型のカンチレバーホルダ５０を構成することで、第一のベース部５３、第二のベース部５４、メンブレンフィルム５６で囲まれた領域５１に密封空間を確保することができ、密封空間５１内にカンチレバー５とサンプル２１が配置される。
【００７８】
密封空間５１内に溶液やガスを注入する場合には、カンチレバーホルダ５０の前面に設けた注入口６３からポンプやシリンジなどにより注入する。
【００７９】
またカンチレバーホルダ５０の前面には排出口６４も設けられており溶液やガスの排気の他、循環を行うことも可能である。密封状態にする場合にはこれらの注入口６３や排出口６４を封止する。
【００８０】
このように構成された密封型のカンチレバーホルダ５０を使用して、積層型圧電素子５５の電極を駆動電源（図示せず）に接続し駆動電源から交流電圧を印加することで第一のベース部５３が加振され、カンチレバー保持部５２を介してカンチレバー５が加振される。
【００８１】
以上のように構成された走査型プローブ顕微鏡を使用してカンチレバー５を共振周波数近傍で加振しながら振幅の減衰が一定となるように探針５ａとサンプル２１間の距離を垂直方向微動機構２ｂでフィードバック制御し、探針５ａとサンプル２１を水平方向微動機構５ｂによりラスタスキャンすることで溶液中でのサンプル２１の形状や各種の物性のマッピング像を測定することができる。また、特定のポイントごとの物性測定なども可能となる。
【００８２】
本実施形態では、カンチレバー加振用の圧電素子５５を第一のベース部５３のカンチレバー保持部５２が固定される面５３ａに対して裏側の面５３ｂに配置しているため、圧電素子５５を密封空間外に配置することができ、圧電素子の接着やモールド剤のはがれや膨潤、電極の腐食や電流のリークなどを防止することができ、純水のみならず、有機溶媒や腐食性のガス、窒素雰囲気などさまざまな環境下で走査型プローブ顕微鏡の測定を行うことができる。
【００８３】
特に、本発明では、積層型圧電素子５５に予圧が掛けられ第一のベース部５３に圧力が掛かった状態で固定するようにしたため、予圧を掛けずに第一のベース部５３に積層型圧電素子を固定した場合に比べて、第一のベース部５３を介してカンチレバー５を効率的に加振することができ測定精度が向上する。
【００８４】
＜第５の実施形態＞
図９は本発明の第５の実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の全体構成を示す概観図、図１０は図９で使用するカンチレバーホルダ部の平面図である。
【００８５】
本実施形態では、リング型の弾性体７０以外は図３、図４にて説明した第２の実施形態と同じ構成であるので、同一の部材には同一の番号を付し詳細な説明は省略する。
【００８６】
第一のベース部１４はガラスでできているため予圧を掛けた際の応力集中が起きるとガラスの割れが発生しやすい。特に応力を掛けた状態で圧電素子を振動させると、さらに割れが発生しやすくなる。特に第一のベース部の共振周波数と一致するとガラスが割れる可能性が大きい。
【００８７】
第２の実施形態や第５の実施形態のように円板型の第一のベース部１４の固定端に近い縁部にリング型の圧電素子３１の一方の面３１ａを第一のベース部１４に接触させて配置し、反対側の面３１ｂ側から圧電素子固定部材３２により第一のベース部１４に固定することで均一に予圧がかかり応力集中が抑制されるためガラスの割れが発生しづらくなる。
【００８８】
また、第５の実施形態では圧電素子３１の一方の面３１ｂと圧電素子固定部材３２の間に厚さ０．５ｍｍで内径と外形がリング型の圧電素子と同一形状の弾性体をはさみ圧電素子固定部材３２により予圧を掛けるようにした。このように構成することでより均一に予圧がかかるようになりガラスの割れが発生しづらくなる。また圧電素子３１に印加する単位電圧あたりのカンチレバーの振幅量も向上して振動の伝達特性も向上した。
【００８９】
このような弾性体は、圧電素子３１のもう一方の面３１ａと第一のベース部１４の間に入れてもよい。また圧電素子３１の両側に入れてもよい。弾性体の材質としてはテフロン（登録商標）シートのほか、シリコーンゴムなど弾性効果が得られるものであれば任意の材質が使用できる。
【００９０】
＜第６の実施形態＞
図１１は本発明の第６の実施形態に係る電気化学測定に用いられる走査型プローブ顕微鏡及び密封型のカンチレバーホルダの概観図。図１２は図１１の走査型プローブ顕微鏡で使用される密封型のカンチレバーホルダの平面図である。
【００９１】
本実施形態の大部分の構成は図７、図８に示した第４実施形態の密封型のカンチレバーホルダと概ね同じであるため、同一の部材には同一の番号を付し詳細な説明は省略する。
【００９２】
本実施形態ではリング型の単板の圧電素子８１が使用されて、一方の面８１ａを第一のベース部５３の縁部に接触させて配置し、反対側の面８１ｂ側から圧電素子固定部材５９によりテフロン（登録商標）シートからなるリング型の弾性体８２を介して第一のベース部５３に固定することで均一に予圧がかかり応力集中が起こらなくなるため第一のベース部５３のガラスの割れが発生しづらくなる。
【００９３】
また、本実施形態では密封型カンチレバーホルダ８０の第二のベース部５４の側面から対極および参照極をなす電極をそれぞれ密封空間内５１に挿入した。対極８３は外径１ｍｍの白金ワイヤーにより構成されて、溶液に浸かる密封空間内部５１の周囲に半円弧状の電極をなすように折曲げ加工されている。また参照極８４は外径１ｍｍの銀ワイヤーで構成されて、密封空間５１の周辺部に折曲げ加工されて配置され密封空間５１側の先端部と大気側の末端以外はテフロン（登録商標）コートを施して絶縁処理が施されている。各電極の第二のベース部５４からの導入口にはシールが施されている。
【００９４】
また、サンプル９１またはカンチレバー９２が作用極として作用するようにサンプル９１の裏側またはカンチレバー９２の背面にコンタクトピン８５、８６を配置し密封空間５１の外部と電気的に接続されるようにした。またコンタクトピン８５、８６の周囲はＯリング８７、８８でシールされる。
【００９５】
サンプル９１を作用極として使用する場合には導電体のサンプルを使用してサンプルの裏面の液に触れない位置に電極を設け、この電極とサンプル表面の電気的導通を確保してこの電極にコンタクトピン８５を接触させる。
【００９６】
また、カンチレバー９２を作用極として使用する場合には、金や白金などでカンチレバー９２をコートし、先端以外の部分を絶縁膜でコートする。また、カンチレバーの一部に絶縁体でコートされない部分を設け、溶液に接触しないようにカンチレバーホルダに設けられたコンタクトピン８６に接触させる。
【００９７】
第一のベース部５３は石英ガラス、第二のベース部５４とサンプルホルダ８９はＰＥＥＫ材、板バネ９０はテフロン（登録商標）、メンブレンフィルム５６はテフロン（登録商標）フィルムで構成したため溶液中には各電極以外に電気化学測定に影響を及ぼすような金属の材質はない。
【００９８】
これらの対極、参照極、作用極を外部に設けられたポテンショスタットに接続することで電気化学測定を行うことが可能である。サンプル９１とカンチレバー９２は測定の目的に合わせていずれか一方を作用極に設定する。またカンチレバー９２とサンプル９１の双方を作用極としてバイポテンショスタットに接続することも可能となる。
【００９９】
なお、対極と参照極は大気側の先端をポテンショスタットに接続する。作用極はコンタクトピンに接続された配線材を介してポテンショスタット接続する。
【０１００】
電気化学測定を行う場合に溶液内に圧電素子が配置されると圧電素子に印加される電流がリークして正確な電気化学測定が行えない可能性がある。また圧電素子の電極が電気化学反応を起こしてしまうことがあるが、このように密封空間の外部に圧電素子を配置することで正確な電気化学が可能となる。
【０１０１】
なお、各電極の材質や形状、配置などは本実施形態に限定されず測定目的に合わせて任意の形態が適用される。さらに密封型のホルダ以外にオープン型のホルダも使用可能である。
【０１０２】
以上、本発明の走査型プローブ顕微鏡用カンチレバーホルダについて説明したが、本発明は上記の発明に限定されず、さまざまな形態に用いることができる。
【０１０３】
例えば変位検出機構は光てこ方式の変位検出機構を用いたが、カンチレバーに抵抗体を設けてたわみ変形による抵抗値の変化で変位検出を行う自己検知型のカンチレバーも使用できる。
【０１０４】
自己検知レバーのように光てこを使用しない場合や顕微鏡観察が不要な場合には、カンチレバー保持部や第一のベース部が光を透過しない材料でも構わない。
【０１０５】
また、カンチレバー保持部と第一のベース部は別体として構成してもよいし、一体として構成することもできる。また、それぞれの部品を複数に分割して構成してもよい。さらにカンチレバー保持部が第一のベース部を兼ねる構成でもよい。
【０１０６】
第一のベース部とカンチレバー保持部に光を透過させる場合には全体を透過性の材料で構成してもよいし、一部を透過性の材料で構成してもよい。
【０１０７】
また、本実施形態ではサンプル側を３軸微動機構で駆動するようにしたが、カンチレバー側に３軸微動機構を設けてもよいし、水平方向微動機構と垂直方向微動機構をサンプル側とカンチレバー側に分割して配置してもよい。
【０１０８】
また、カンチレバーホルダを構成する部材の形状や材質、圧電素子の形状、予圧手段、ピエゾの末端のブロックの材質や形状、密封手段、カンチレバー固定手段、カンチレバーの形状や材質なども任意の構造や方法が使用できる。
【０１０９】
圧電素子は加振効率の点で単位印加電圧あたりの変位量が大きい積層型圧電素子が好ましいが、単板タイプも使用可能である。
【０１１０】
さらに、カンチレバー保持部側を真空中に配置し、圧電素子側を大気環境化に配置してもよい。この場合、圧電素子や接着剤などからのガスの発生を防止することができる。
【０１１１】
また、カンチレバー保持部側を高湿度環境下に配置し、圧電素子側を大気環境化に配置してもよい。この場合、湿度による圧電素子にマイグレーションの発生や電極の腐食を防止することができる。
【０１１２】
さらに、カンチレバー保持部またはサンプルホルダを加熱しながら測定を行う走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダにも適用できる。この場合、高温部材の近傍から圧電素子を遠ざけることができるため熱により圧電素子のポーリングが壊れることが防止される。
【０１１３】
また、カンチレバー保持部またはサンプルホルダを冷却しながら測定を行う走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダにも適用できる。この場合、冷却部材の近傍から圧電素子を遠ざけることができるため冷却により圧電素子の振幅が減少し加振効率が悪くなる現象を防止できる。
【０１１４】
これらの加熱または冷却を行う場合には、圧電素子と第一のベース部またはカンチレバー保持部の間に断熱部材を介在させることでより効果が上がる。
【０１１５】
さらに、振動ノイズを低減させるために、圧電素子を固定する板バネやブロックに制振材を使用してもよいし、あるいは、該制振材を介在させて圧電素子を固定してもよい。
【０１１６】
また、カンチレバーは１次の共振周波数近傍で加振し振幅の減衰量により距離制御を行ったが、１次の共振周波数での加振や振幅の減衰量の検出に限定されず任意の周波数での加振することや、位相変化や周波数変化を検出して距離制御を行う手法など、カンチレバーをピエゾで加振しながら測定を行う走査型プローブ顕微鏡の測定手段にはすべて適用可能である。
【符号の説明】
【０１１７】
１、３５、４５、６６ 走査型プローブ顕微鏡
２ ３軸微動機構
２ａ 水平方向微動機構
２ｂ 垂直方向微動機構
３ サンプルステージ
４ ユニット筐体部
５ カンチレバー
５ａ 探針
５ｂ カンチレバー基端部
６ 変位検出機構
７、３０、４０ カンチレバーホルダ
８ 変位検出機構筐体
９ 半導体レーザ
１０ ビームスプリッタ
１１ 全反射ミラー
１２ ４分割フォトディテクタ
１３、５２ カンチレバー保持部
１４、５３ 第一のベース部
１５、５４ 第二のベース部
１６、３１、５５ 圧電素子
１７ 板バネ
１８ 板バネ
１９、３３、４４、６０ ネジ
２０ シャーレ
２１ サンプル
２２ 溶液
２３ レーザ光
２４ 光学顕微鏡
３２、５９ 圧電素子固定部材
３４、６１ 隙間
４１ 爪
４２ シリコーンゴム
４３ ブロック
５０ 密封型カンチレバーホルダ
５１ 密封空間
５６ メンブレンフィルム
５７ 第三のベース部
５８ 内側サンプルホルダ部
６２、６５ Ｏリング
６３ 注入口
６４ 排出口
７０ 弾性体
８０ 密封型カンチレバーホルダ
８１ 圧電素子
８２ 弾性体
８３ 対極
８４ 参照極
８５、８６ コンタクトピン
８７、８８ Ｏリング
８９ 内側サンプルホルダ部
９０ 板バネ
９１ サンプル
９２ カンチレバー
１０４ 圧電素子
１０５ カンチレバー固定部
１０６ カンチレバー
１０６ａ 探針
１０８ 変位検出機構
１１３ 半導体レーザ
１１４ ビームスプリッタ
１１５ ミラー
１１６ ４分割フォトディテクタ
１１８ ３軸微動機構
１３４ ガラスベースブロック
１３７ サンプル
１３６ シャーレ
２１５ ガラス製ホルダ
２１０ カンチレバー
２１５ ホルダ
２１７ 圧電素子
【技術分野】
【０００１】
本発明は、先端に探針を有するカンチレバーを振動させながらサンプルに近接又は接触させて形状観察や物性測定を行う走査型プローブ顕微鏡に関し、特にそのカンチレバーホルダに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来の走査型プローブ顕微鏡では、先端に探針を有するカンチレバーを使用して、サンプル上を３軸微動機構によりスキャンすることで、サンプル表面の形状像や物性の測定が行われている。走査型プローブ顕微鏡において探針先端とサンプル間の距離制御を行う方式はコンタクト方式と振動方式に大別される。
【０００３】
振動方式の走査型プローブ顕微鏡は、以下のような原理によって測定が行われる。カンチレバーを圧電素子などにより1次の共振周波数近傍で加振しカンチレバーの振幅や位相を計測しながらサンプルと探針を近づけると両者間に原子間力などの物理的な力や間欠的な接触力が作用する。この力により、カンチレバーの振幅や位相または共振周波数が変化する。これらの変化量は、サンプルと探針間の距離に依存するため、カンチレバーの振幅や位相または共振周波数の変化量が常に一定になるように、サンプルと探針間の距離を３軸微動機構に備わっている垂直方向微動機構で制御することで高さ方向の距離制御が行われる。さらに３軸微動機構に備わっている水平方向微動機構によりサンプルと探針を相対的にサンプル面内で走査し、垂直方向微動機構の変位量をサンプルの高さ情報に対応させることでサンプル表面の形状像を測定することが出来る。また、サンプルと探針間に働く電磁気的な信号による電気特性や磁気特性、探針の押し込みまたは引っ張りあるいは走査を行った際の探針とサンプル間の摩擦力などによる機械的物性、サンプル表面に発生させた近接場光と探針先端との相互作用による光学特性などの物性測定も可能である。振動方式の距離制御方法は、探針がサンプルに及ぼす力がコンタクトモードより低く、サンプルや探針先端への損傷を少ない状態で測定できるという利点がある。
【０００４】
走査型プローブ顕微鏡では一般に行われている大気環境下での測定のほか、溶液中でも測定を行えるという利点がある。溶液中では表面が軟らかいサンプルが多く、サンプルへの損傷を防止する為に振動方式で測定が行われる場合が多い。
【０００５】
また、サンプルの腐食防止や、実環境下でのサンプルの反応調査を目的としてサンプルと探針を密封空間に配置して、さまざまなガス環境下で測定を行うこともある。
【０００６】
ここで特許文献１により溶液中で使用される従来の走査型プローブ顕微鏡の構成を説明する。図１３は特許文献１に開示される従来の走査型プローブ顕微鏡の概観図である。図１３では、ガラスベースブロック１３４に圧電素子１０４を介してカンチレバー固定部１０５を接着固定し、カンチレバー固定部１０５に固定されたカンチレバー１０６を圧電素子１０４によりカンチレバーの共振周波数近傍で強制振動させる。カンチレバーの振幅は、光てこ方式の変位検出機構１０８により測定が行われる。変位検出機構１０８は半導体レーザ１１３からレーザ光を出射し、ビームスプリッタ１１４で光路を曲げて、ガラスベースブロック１３４を透過させてカンチレバー１０６の背面に照射し、反射光がガラスベースブロック１３４を透過した後、ミラー１１５で光路を曲げて４分割フォトディテクタ１１６によりカンチレバーの変位検出を行う構成である。
【０００７】
サンプル１３７はシャーレ１３６の底面に固定され、シャーレ１３６は円筒型圧電素子により構成される３軸微動機構１１８に載せられてサンプル１３７がスキャンされる。シャーレ１３６内には溶液が入れられており、サンプル１３７は溶液に浸された状態である。この状態でサンプル１３７と探針１０６ａを近づけていくと、ガラスベースブロック１３４の突起部１３５が液面に接し、探針１０６ａが溶液に浸され、探針とサンプルが間欠的に接触し、両者の距離に応じてカンチレバーの振幅が変化する。このとき３軸微動機構１１８の垂直方向微動機構によりカンチレバーの振幅が一定となるように距離制御を行いながら、３軸微動機構の水平方向微動機構でラスタスキャンを行うことで溶液中におけるサンプルの形状像の測定が行われる。この従来技術では、カンチレバー固定部１０５がダイレクトに圧電素子１０４に固定されているため、溶液により粘性抵抗を受けてもカンチレバーを効率的に振動させることができる。
【０００８】
また、特許文献２には、図１４に示されるように、ガラス製ホルダ２１５の先端にカンチレバー２１０を取付け、ホルダ２１５のカンチレバー２１０が取り付いている側の逆側の基部に圧電素子２１７を配し、ホルダ２１５に振動伝播させてカンチレバーを強制振動させる溶液用のカンチレバーホルダの構造が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００６−９１００２号公報（図５）
【特許文献２】国際公開第０３／０２８０３６号パンフレット（図３）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、上記した特許文献１記載の技術の場合、サンプルを浸漬した溶液側に圧電素子が配置され、圧電素子を溶液に浸漬して測定を行うため、以下の問題がある。つまり、圧電素子をシリコーン等のモールド剤で被覆しても、サンプルを浸漬する溶液の種類によってはモールド剤が溶けて圧電素子での不具合の発生、あるいは、モールド剤が溶液に混入してサンプルの変質が生じる可能性がある。また、圧電素子の電極が溶液に触れてしまい電極の短絡や腐食の発生、あるいは、サンプルが電気化学反応により変質してしまう場合がある。さらに、圧電素子を接着している接着剤も溶けて圧電素子が剥がれてしまう。また有機溶媒などを使用した場合には、モールド剤が膨潤してしまう場合もあり、光てこの光路が遮られる場合もある。
【００１１】
また、特許文献２記載の技術の場合、溶液によって圧電素子に不具合が生じる問題は少ないが、ホルダ全体を介して振動を伝播させるため、振動伝達効率が悪くカンチレバーの振幅が小さくなってしまい測定感度を低下させる問題があった。また、カンチレバーの振幅を大きくするためには圧電素子に印加する電圧を大きくして圧電素子の振幅を大きくする必要があるが、このときにはカンチレバー以外のホルダに搭載された各種測定部品や溶液も大きく振動し、カンチレバーの共振以外の振動ピークが発生しノイズが多くなり微小な信号の変動を捉えられずノイズが増加してしまう問題があった。また、測定時にカンチレバーの共振ピークの判別が困難となってしまうこともあった。
【００１２】
また、密封空間に探針とサンプルを配置する場合にも溶液中での測定と同じようにガスで圧電素子の電極など変質してしまう問題があった。
【００１３】
本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、様々な環境下で使用可能で、カンチレバーを効率的に加振可能にしたカンチレバーホルダ及びそれを備えて測定精度を向上させた走査型プローブ顕微鏡の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記の目的を達成するために、本発明では、走査型プローブ顕微鏡用カンチレバーホルダを以下のように構成した。
【００１５】
本発明では、カンチレバーを先端部に保持可能なカンチレバー保持部と、前記カンチレバー保持部の末端部が固定される第一のベース部と、前記第一のベース部が保持される第二のベース部と、前記第一のベース部においてカンチレバー保持部が固定される面に対して裏側の面に先端を接触させて固定される圧電素子により走査型プローブ顕微鏡用カンチレバーホルダを構成し、前記圧電素子が前記第一のベース部に予圧を掛けて固定されるようにした。
【００１６】
また、本発明では前記圧電素子が、前記第一のベース部の縁部に圧電素子の片面を接触させ、反対側の面から予圧を掛けて固定されるようにした。この場合、前記圧電素子はリング型の形状であることが好ましい。さらに前記圧電素子の前記第一のベース部への接触側または反対側の少なくとも一方の面に弾性体を介して予圧を掛けるようにした。
【００１７】
また、本発明では、カンチレバーを先端部に保持可能なカンチレバー保持部と、前記カンチレバー保持部の末端部が固定される第一のベース部と、前記第一のベース部が保持される第二のベース部と、前記第一のベース部においてカンチレバー保持部が固定される面に対して裏側の面に先端を接触させて固定される圧電素子により走査型プローブ顕微鏡用カンチレバーホルダを構成し、前記圧電素子の末端側に前記第一のベース部の質量と前記カンチレバー保持部の質量の合計質量よりも重い部材を固定するようにした。
【００１８】
さらに、本発明では、前記圧電素子に積層型または板状の圧電素子を使用した。
【００１９】
また、前記第一のベース部が２００ｎｍ以上２５００ｎｍ以下のうち任意の範囲の波長の光を透過可能な材料で構成するようにした。
【００２０】
また、前記カンチレバー保持部に保持される前記カンチレバー周辺が溶液中に浸されるように構成した。
【００２１】
さらに、前記カンチレバー保持部側と前記圧電素子側が前記第一のベース部で遮断されて前記カンチレバー保持部側が大気と異なる環境下に配置されるように構成した。
【００２２】
さらに本発明では、前記溶液に浸される空間内に対極および参照極として機能する２つの電極を配置し、さらにサンプルまたはカンチレバーの少なくとも一方を作用極として機能させる電極を設けた。
【００２３】
さらに前記カンチレバー保持部またはカンチレバーの対向側に配置されるサンプルが載置されるサンプルホルダを、加熱または冷却する機能を設けた。
【発明の効果】
【００２４】
以上のように走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダを構成することで、圧電素子が溶液やガス環境下に直接配置されることがないので、モールド剤の溶解や膨潤がなく、また圧電素子の電極の腐食や接着の剥離も防止される。そのため、溶液やガスの種類を問わず様々な環境下で走査型プローブ顕微鏡の測定を行うことが可能となる。
【００２５】
また、本発明では、圧電素子を第一のベース部に予圧を掛けて固定したり、圧電素子の末端側に第一のベース部の質量とカンチレバー保持部の質量の合計質量よりも重い部材を固定するようにすることで、カンチレバーを効率的に加振可能することができ測定精度が向上する。
【００２６】
さらに本発明では圧電素子を第一のベース部の縁部に圧電素子の片面を接触させ、反対側の面から予圧を掛けて固定されるようにしたので、均一に予圧が掛けられて第一のベース部が破損するのが防止される。さらに圧電素子の第一のベース部への接触側または反対側の少なくとも一方の面に弾性体を介して予圧を掛けることで第一のベース部の破損がさらに防止されるとともに加振効率も向上する。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の第１の実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の概観図。
【図２】本発明の第１の実施形態に係るカンチレバーホルダの平面図。
【図３】本発明の第２の実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の概観図。
【図４】本発明の第２の実施形態に係るカンチレバーホルダの平面図。
【図５】本発明の第３の実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の概観図。
【図６】本発明の第３の実施形態に係るカンチレバーホルダの平面図。
【図７】本発明の第４の実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の概観図。
【図８】本発明の第４の実施形態に係るカンチレバーホルダの平面図。
【図９】本発明の第５の実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の概観図。
【図１０】本発明の第５の実施形態に係るカンチレバーホルダの平面図。
【図１１】本発明の第６の実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の概観図。
【図１２】本発明の第６の実施形態に係るカンチレバーホルダの平面図。
【図１３】従来の走査型プローブ顕微鏡用カンチレバーホルダの概観図。
【図１４】従来の走査型プローブ顕微鏡用カンチレバーホルダの概観図。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、本発明の実施形態について、図面を参照して説明する。本発明の実施形態においては、すべて振動方式の走査型プローブ顕微鏡の機能を有するものである。なお、以下の説明では本発明に関係する部分を記載してあり、走査型プローブ顕微鏡の公知の構成で本発明に関係のない部分の図面と説明の一部は省略している。
【００２９】
＜第１の実施形態＞
図１は本発明の第１の実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の全体構成を示す概観図、図２は図１で使用するカンチレバーホルダ部の平面図である。
【００３０】
図１の走査型プローブ顕微鏡１は、末端がベースに固定された円筒型圧電素子により構成されて水平方向微動機構２ａと垂直方向微動機構２ｂの機能を有する３軸微動機構２と、３軸微動機構２の先端に固定されたサンプルステージ３と、ユニットの筐体部４と、カンチレバー５の変位検出を行うために前記筐体部４に設置される変位検出機構６と、前記筐体４に固定されるカンチレバーホルダ７から構成される。
【００３１】
変位検出機構６は変位検出機構の筐体８内に、半導体レーザ９とビームスプリッタ１０と全反射ミラー１１、４分割フォトディテクタ１２、プリアンプ（図示せず）が配置されており、半導体レーザ９から出射したレーザ光２３をビームスプリッタ１０で曲げ、後述するカンチレバー５の背面に直上から照射し、カンチレバー５の背面で反射した光を全反射ミラー１１で曲げて、４分割フォトディテクタ１２に入射させて、光てこ方式によりカンチレバー５のたわみ方向と長軸周りのねじれ変位を検出する。
【００３２】
図１及び図２に記載されるカンチレバーホルダ７は、先端に探針５ａを有し末端に基端部５ｂを有するシリコーンで一体成型されたカンチレバー５を固定するために使用される。カンチレバーホルダ７は、カンチレバー保持部１３と、カンチレバー保持部１３を固定する第一のベース部１４と、第一のベース部１４が保持される第二のベース部１５と、カンチレバー５を加振するための圧電素子１６により構成される。
【００３３】
カンチレバー保持部１３は、石英ガラスから構成された直径１２ｍｍ、長さ５ｍｍの円柱状部材の先端１３ａを平面状に研磨し先端の一部を平面に対して１０度の角度で斜めに加工して傾斜平面部１３ｂを設け、該傾斜平面部１３ｂにカンチレバーの基端部５ｂを固定するように構成される。カンチレバー５の固定は、カンチレバー保持部１３に切欠き１３ｃを設け、該切欠き部１３ｃにＵ字型に加工された板バネ１７の一端を嵌め込み、他端でカンチレバーの基端部５ｂを前記傾斜平面部１３ｂに押し付けて固定するようにした。
【００３４】
第一のベース部１４は石英ガラスから構成され、直径が３０ｍｍで厚さが３ｍｍでカンチレバー保持部１３の直径よりも一回り大きな円板状で、第一のベース部１４の両面は研磨されている。カンチレバー保持部１３の末端１３ｄはこの第一のベース部１４の平面部１４ａに中心軸を一致させて融着される。したがって。カンチレバー保持部１３に対して第一のベース部１４がフランジとなっており融着された接合面は屈折率が一定で一体的に構成される。
【００３５】
第二のベース部１５はチタン製の材料で構成されており、上面視正方形の板状で一辺の長さが６０ｍｍ厚さ６ｍｍである。中心には直径２０ｍｍの貫通穴１５ａが設けられて、第一のベース部１４の直径とほぼ同一の外周で３ｍｍの深さまで切削され中心の貫通穴１５ａまで突出した保持部１５ｂを設け、この保持部１５ｂに第一のベース部１４が係合される。
【００３６】
圧電素子１６は一辺が５ｍｍの正方形のピエゾの薄膜と同サイズの電極を５ｍｍの長さまで交互に積層させた積層型圧電素子が用いられる。この圧電素子１６の先端１６ａを第一のベース部１４のカンチレバー保持部１３が固定される面に対して裏側の面１４ｂで、概ねカンチレバー保持部１３の傾斜平面部１３ｂの延長線の位置に接触させて配置される。積層型圧電素子の他端１６ｂは板バネ１８に接しており、板バネ１８の両端は第二のベース部１５にネジ１９でネジ止め固定される。このとき板バネ１８に曲げを発生させて弾性変形させることで積層型圧電素子１６に予圧が掛けられ第一のベース部１４に圧力を掛ける状態で固定される。
【００３７】
積層型圧電素子１６の電極は駆動電源（図示せず）に接続されて駆動電源から交流電圧を印加することで第一のベース部１４が加振される。
【００３８】
第一のベース部１４と第二のベース部１５は接着などされずに係合されているだけであり積層型圧電素子１６を介した板バネ１８の予圧のみで固定されている。
【００３９】
なお、積層型圧電素子１６の両端は接着せずに板バネ１８の予圧のみで固定したが、両端またはどちらか一方を接着固定したうえで予圧を掛けてもよい。
【００４０】
本実施形態は大気中での測定のほか、液中でも測定可能であり、液中で測定を行う場合には図１のように３軸微動機構２の先端に固定されたサンプルステージ３にシャーレ２０を載せてシャーレ２０の底面にサンプル２１を配置し溶液２２を入れて、カンチレバー保持部の先端１３ａに溶液を接触させて溶液中２２にカンチレバー５を浸して測定が行われる。
【００４１】
カンチレバーホルダ７の直上には変位検出機構６が配置され、ビームスプリッタ１０ーで曲げられたレーザ光２３は、一体となって構成されている第一のベース部１４とカンチレバー保持部１３の概ね中心軸に沿って入射し、溶液中２２を通りカンチレバー５の背面で反射して再びカンチレバー保持部１３と第一のベース部１４を通り全反射ミラー１１で曲げられて４分割のフォトディテクタ１２に入射させることでカンチレバー６の変位が検出される。このとき、溶液２２とカンチレバー保持部の先端１３ａが接触しているのでレーザ光２３が液面で散乱することなく入射することができる。なお、前述した積層型圧電素子１６や板バネ１８はレーザの光路を阻害しない位置に配置されている。
【００４２】
本実施形態ではレーザ光２３の波長として６７０ｎｍの半導体レーザを使用したが、半導体サンプルや蛍光サンプルのようにサンプルが光で反応して変質してしまう場合もあるため、測定条件に合わせて任意の波長の光源が使用可能である。また、変位検出機構６の直上に光学顕微鏡２４を配置してカンチレバー５やサンプル２１の観察や分光分析などを行う場合がある。したがって、第一のベース部１４とカンチレバー保持部１３の少なくとも変位検出機構６のレーザ光２３や、光学顕微鏡２４から照射される光が透過する部分は、これらの波長特性に合わせて、２００ｎｍ以上２５００ｎｍ以下の波長うち任意の範囲の光を透過可能な材料で構成される。
【００４３】
以上のように構成された走査型プローブ顕微鏡１を使用してカンチレバー５を一次の共振周波数近傍で加振しながら振幅の減衰が一定となるように探針５ａとサンプル２１間の距離を垂直方向微動機構２ｂでフィードバック制御し、探針５ａとサンプル２１を水平方
向微動機構２ａによりラスタスキャンすることで溶液中２２でのサンプル２１の形状や各種の物性のマッピング像が測定することができる。また、ポイントごとの物性測定なども可能となる。
【００４４】
本実施形態では、カンチレバー加振用の圧電素子１６を第一のベース部１４のカンチレバー保持部１３が固定される面に対して裏側の面１４ｂに配置しているため、圧電素子１６を溶液２２の外に配置することができ、溶液２２による接着やモールド剤のはがれや膨潤、電極の腐食や電流のリークなどを防止することができ、純水のみならず、有機溶媒など溶液のさまざまな溶液を使用することができる。
【００４５】
特に、本発明では、積層型圧電素子１６の先端１６ａを第一のベース部１４に、他端１６ｂを板バネ１８に接触させて、板バネ１８の両端は第二のベース部１５にネジ１９でネジ止め固定し、板バネ１８に曲げを発生させて弾性変形させることで積層型圧電素子１６に予圧が掛けられ第一のベース部１４に圧力が掛かった状態で固定するようにしたため、予圧を掛けずに第一のベース部１４に積層型圧電素子１６を固定した場合に比べて、第一のベース部１４とカンチレバー保持部１３を介してカンチレバー５を効率的に加振することができ測定精度が向上する。
【００４６】
特に本実施形態のように粘性抵抗の掛かる溶液中でカンチレバーを加振させる場合でもカンチレバーの振幅が大きくなり振幅信号のノイズに対する比率が増大し低ノイズで感度のよい測定を行うことが可能となる。
【００４７】
また、圧電素子の振幅が小さい状態でもカンチレバーの加振振幅を確保できるため、圧電素子の振幅を大きくしたときに発生していたホルダに搭載されたカンチレバー以外の各種測定部品や溶液が大きく振動し、カンチレバーの共振以外の振動ピークが発生してノイズが増加し、測定時にカンチレバーの共振ピークの判別が困難になることや測定データ自体のノイズレベルが多くなることなどの問題も回避できる。
【００４８】
＜第２の実施形態＞
図３は本発明の第２の実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の全体構成を示す概観図、図４は図３で使用するカンチレバーホルダ部の平面図である。
【００４９】
本実施形態では、カンチレバーホルダ３０以外の構成は第１の実施形態と同一であるため、同一の部材には同一の番号を付し詳細な説明は省略する。
【００５０】
また、図３の走査型プローブ顕微鏡３５で使用されるカンチレバーホルダ３０はカンチレバー保持部１３、第一のベース部１４、第二のベース部１５はネジ穴の位置を除き第１の実施形態と同一の部材を使用している。これらの部材についても同一の番号を付し詳細な説明は第１の実施形態での説明に委ねる。
【００５１】
図３、図４に示した第２の実施形態では、カンチレバー加振用の圧電素子３１としてドーナツ型の単板の圧電素子を使用している。この圧電素子３１は外径２２ｍｍ、内径１６ｍｍ、厚さ２ミリで厚み方向にポーリング処理がなされており両面３１ａ、３１ｂにそれぞれ電極が設けられた構造である。
【００５２】
この圧電素子３１は、一方の面３１ａが第一のベース部１４のカンチレバー保持部１３が固定される面１４ａと反対の面１４ｂの周囲に配置され、外径６０ｍｍ、内径１５ｍｍ、厚さ４ｍｍのリング型で一方の面に直径３０ｍｍで深さ１．５ｍｍの溝３２ａを設けたステンレス製の圧電素子固定部材３２を使用して、溝３２ａ部分に圧電素子３１の他方の面３１ｂを接触させて、第二のベース部１５に圧電素子固定部材３２の周囲４箇所をネジ３３でネジ止め固定される。
【００５３】
このとき第二のベース部１５と圧電素子固定部材３２の間３４には０．５ｍｍの隙間ができているため、ネジ止めすることで予圧が掛かり、圧電素子３１が第一のベース部１４に圧力を掛けた状態で固定される。
【００５４】
本実施形態でも第一の実施形態と同様に、圧電素子３１を溶液２２の外に配置することができ、溶液２２による接着のはがれやモールド剤のはがれや膨潤、電極の腐食や電流のリークなどを防止することができ、純水のみならず、有機溶媒などさまざまな溶液を使用することができる。また、第一のベース部１４とカンチレバー保持部１３を介してカンチレバーを効率的に加振することができ測定精度が向上する。
【００５５】
また、本発明では円板状の圧電素子３１を使用しているため変位検出機構６のレーザ光２３や顕微鏡２４の光路の邪魔をすることなく圧電素子３１を配置することが可能となる。
【００５６】
＜第３の実施形態＞
図５は本発明の第３の実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の全体構成を示す概観図、図６は図５で使用するカンチレバーホルダ部の平面図である。
【００５７】
本実施形態でも、カンチレバーホルダ４０以外の構成は第１の実施形態と同一であるため、同一の部材には同一の番号を付し詳細な説明は省略する。
【００５８】
また、図５の走査型プローブ顕微鏡４５で使用されるカンチレバーホルダ４０もカンチレバー保持部１３、第一のベース部１４、第二のベース部１５はネジ穴の位置を除き第１の実施形態と同一の部材を使用している。これらの部材についても同一の番号を付し、詳細な説明は第１の実施形態での説明に委ねる。
【００５９】
図５、図６に示した第３の実施形態のカンチレバーホルダ４０では、第一のベース部１４は周囲を４箇所の爪４１でシリコーンゴム４２を介して第二のベース部１５にネジ固定される。
【００６０】
また、カンチレバー加振用の圧電素子１６として第１の実施形態と同様の一辺が５ｍｍの正方形のピエゾの薄膜と同サイズの電極を５ｍｍの長さまで積層させた積層型圧電素子が用いられる。この圧電素子１６の先端１６ａを第一のベース部１４のカンチレバー保持部１３が固定される面１４ａに対して裏側の面１４ｂで、概ねカンチレバー保持部１３の傾斜平面部１３ｂの延長線の位置に接着固定される。このため積層型圧電素子１６が溶液中２２に浸かることがない。また、積層型圧電素子１６の他端１６ｂには黄銅製で、縦２５ｍｍ、横１２ｍｍ、厚さ２０ｍｍのブロック４３が接着固定される。このときブロック４３の質量は約５２ｇとなる。一方、第一のベース部１４とカンチレバー保持部１３の合計の質量は約６ｇとなる。このように、圧電素子１６の末端側に第一のベース部１４の質量とカンチレバー保持部１３の質量の合計質量よりも重い黄銅製のブロック４３を固定することで第一のベース部を効率的に加振させることができ測定精度が向上する。
【００６１】
このとき、第一のベース部１４の質量とカンチレバー保持部１３の質量の合計質量に対して、ブロック４３の質量が重ければ重いほど加振効果は向上する。
【００６２】
＜第４の実施形態＞
図７は第４の実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡及び密封型のカンチレバーホルダの概観図。図８は図７の走査型プローブ顕微鏡で使用される密封型のカンチレバーホルダの平面図である。
【００６３】
本実施形態でも、密封型のカンチレバーホルダ５０以外の構成は第１の実施形態と同一であるため、同一の部材には同一の番号を付し詳細な説明は省略する。
【００６４】
本実施形態の走査型プローブ顕微鏡６６で使用されるカンチレバーホルダ５０は、カンチレバー５とサンプル２１を密封空間５１内に備え、密封空間５１内には溶液やガスなどが入れられており、サンプル２１を実環境下に近い状態で観察することが可能であり、揮発性の有機溶媒を使用する場合などにも用いられる。
【００６５】
図７、図８の密封型のカンチレバーホルダ５０では、カンチレバー保持部５２と、カンチレバー保持部５２を固定する第一のベース部５３と、第一のベース部５３が保持される第二のベース部５４と、カンチレバー５を加振するため圧電素子５５、密封空間を形成するテフロン（登録商標）のメンブレンフィルム５６、メンブレンフィルム５６を保持するための第三のベース部５７、内側サンプルホルダ部５８により構成される。
【００６６】
カンチレバー保持部５２は、石英ガラスから構成された直径１２ｍｍ、長さ５ｍｍの円柱状部材の先端５２ａを平面状に研磨し先端５２ａの一部を平面に対して１０度の角度で斜めに加工して傾斜平面部５２ｂを設け、傾斜平面部５２ｂにカンチレバーの基端部５ｂを固定するように構成される。カンチレバー５の固定は、カンチレバー保持部５２に切欠き５２ｃを設け、切欠き部５２ｂにＵ字型に加工された板バネ１７の一端を嵌め込み、他端でカンチレバーの基端部５ｂを前記傾斜平面部５２ｂに押し付けて固定するようにした。
【００６７】
第一のベース部５３は石英ガラスから構成され、直径が３０ｍｍで厚さが３ｍｍでカンチレバー保持部５２の直径よりも一回り大きな円板状で、第一のベース部５３の両面５３ａ，５３ｂは研磨されている。カンチレバー保持部の末端５２ｄは、この第一のベース部５３の平面部５３ａに中心軸を一致させて融着される。したがって。カンチレバー保持部５２に対して第一のベース部５３がフランジとなっており融着された接合面５２ｄは屈折率が一定で一体的に構成される。
【００６８】
第二のベース部５４は耐薬品性の強いポリエーテル・エーテル・ケトン樹脂（ＰＥＥＫ）製の材料で構成されており、上面視正方形の板状で一辺の長さが６０ｍｍ厚さ６ｍｍである。中心には直径２０ｍｍの貫通穴５４ａが設けられて、第一のベース部５３の直径とほぼ同一の外周で３ｍｍの深さまで切削され、中心の貫通穴５４ａまで突出した保持部５４ｂを設け、この保持部５４ｂにフッ素樹脂製のＯリング６５を介して、第一のベース部５３が係合される。
【００６９】
この圧電素子５５は外径２２ｍｍ、内径１６ｍｍの薄膜状のピエゾと電極を厚さ４ミリまで交互に積層したリング型の積層型圧電素子が用いられる。
【００７０】
この圧電素子５５は、一方の面５５ａが第一のベース部５３の周囲に配置され、外径６０ｍｍ、内径１５ｍｍ、厚さ４ｍｍのリング型で一方の面に直径３０ｍｍで深さ３．５ｍｍの溝５９ａを設けたステンレス製の圧電素子固定部材５９を使用して、溝部分５９ａに圧電素子５５の他方の面５５ｂを接触させて、第二のベース部５４に圧電素子固定部材５９の周囲４箇所をネジ６０でネジ止め固定される。
【００７１】
このとき第二のベース部５４と圧電素子固定部材５９の間６１には０．５ｍｍの隙間ができているため、ネジ止めすることで、圧電素子５５に予圧が掛けられ第一のベース部５３に圧力を掛けた状態で固定される。
【００７２】
また、圧電素子５５を介した予圧により第一のベース部５３と第二のベース部５４の間のＯリング６５も潰されて、両者の間がＯリング６５により封止される。
【００７３】
また、外径が６０ｍｍ、内径が３０ｍｍ、厚さが３ｍｍのリング型の第３のベース５７上に、密封空間を作るためのテフロン（登録商標）製のメンブレンフィルム５６の周囲を載せて、その上にＯリング６２を載せて、第二のベース部５４と第三のベース部５７で挟み込んでネジ止め固定し隙間を封止する。
【００７４】
メンブレンフィルム５６の中心付近には内側サンプルホルダ５８を設け、メンブレンフィルム５６を内側サンプルホルダ５８と３微動機構先端のサンプルホルダ３で挟み込み、３微動機構の動作２に合わせて内側サンプルステージ５８が動作するようにする。
【００７５】
なお、メンブレンフィルム５６は柔らかいので３軸微動機構２の動きを阻害することはない。
【００７６】
そして、第三のベース部５７を走査型プローブ顕微鏡の筐体部４に固定することによりカンチレバーホルダ５０が固定される。
【００７７】
このように密封型のカンチレバーホルダ５０を構成することで、第一のベース部５３、第二のベース部５４、メンブレンフィルム５６で囲まれた領域５１に密封空間を確保することができ、密封空間５１内にカンチレバー５とサンプル２１が配置される。
【００７８】
密封空間５１内に溶液やガスを注入する場合には、カンチレバーホルダ５０の前面に設けた注入口６３からポンプやシリンジなどにより注入する。
【００７９】
またカンチレバーホルダ５０の前面には排出口６４も設けられており溶液やガスの排気の他、循環を行うことも可能である。密封状態にする場合にはこれらの注入口６３や排出口６４を封止する。
【００８０】
このように構成された密封型のカンチレバーホルダ５０を使用して、積層型圧電素子５５の電極を駆動電源（図示せず）に接続し駆動電源から交流電圧を印加することで第一のベース部５３が加振され、カンチレバー保持部５２を介してカンチレバー５が加振される。
【００８１】
以上のように構成された走査型プローブ顕微鏡を使用してカンチレバー５を共振周波数近傍で加振しながら振幅の減衰が一定となるように探針５ａとサンプル２１間の距離を垂直方向微動機構２ｂでフィードバック制御し、探針５ａとサンプル２１を水平方向微動機構５ｂによりラスタスキャンすることで溶液中でのサンプル２１の形状や各種の物性のマッピング像を測定することができる。また、特定のポイントごとの物性測定なども可能となる。
【００８２】
本実施形態では、カンチレバー加振用の圧電素子５５を第一のベース部５３のカンチレバー保持部５２が固定される面５３ａに対して裏側の面５３ｂに配置しているため、圧電素子５５を密封空間外に配置することができ、圧電素子の接着やモールド剤のはがれや膨潤、電極の腐食や電流のリークなどを防止することができ、純水のみならず、有機溶媒や腐食性のガス、窒素雰囲気などさまざまな環境下で走査型プローブ顕微鏡の測定を行うことができる。
【００８３】
特に、本発明では、積層型圧電素子５５に予圧が掛けられ第一のベース部５３に圧力が掛かった状態で固定するようにしたため、予圧を掛けずに第一のベース部５３に積層型圧電素子を固定した場合に比べて、第一のベース部５３を介してカンチレバー５を効率的に加振することができ測定精度が向上する。
【００８４】
＜第５の実施形態＞
図９は本発明の第５の実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の全体構成を示す概観図、図１０は図９で使用するカンチレバーホルダ部の平面図である。
【００８５】
本実施形態では、リング型の弾性体７０以外は図３、図４にて説明した第２の実施形態と同じ構成であるので、同一の部材には同一の番号を付し詳細な説明は省略する。
【００８６】
第一のベース部１４はガラスでできているため予圧を掛けた際の応力集中が起きるとガラスの割れが発生しやすい。特に応力を掛けた状態で圧電素子を振動させると、さらに割れが発生しやすくなる。特に第一のベース部の共振周波数と一致するとガラスが割れる可能性が大きい。
【００８７】
第２の実施形態や第５の実施形態のように円板型の第一のベース部１４の固定端に近い縁部にリング型の圧電素子３１の一方の面３１ａを第一のベース部１４に接触させて配置し、反対側の面３１ｂ側から圧電素子固定部材３２により第一のベース部１４に固定することで均一に予圧がかかり応力集中が抑制されるためガラスの割れが発生しづらくなる。
【００８８】
また、第５の実施形態では圧電素子３１の一方の面３１ｂと圧電素子固定部材３２の間に厚さ０．５ｍｍで内径と外形がリング型の圧電素子と同一形状の弾性体をはさみ圧電素子固定部材３２により予圧を掛けるようにした。このように構成することでより均一に予圧がかかるようになりガラスの割れが発生しづらくなる。また圧電素子３１に印加する単位電圧あたりのカンチレバーの振幅量も向上して振動の伝達特性も向上した。
【００８９】
このような弾性体は、圧電素子３１のもう一方の面３１ａと第一のベース部１４の間に入れてもよい。また圧電素子３１の両側に入れてもよい。弾性体の材質としてはテフロン（登録商標）シートのほか、シリコーンゴムなど弾性効果が得られるものであれば任意の材質が使用できる。
【００９０】
＜第６の実施形態＞
図１１は本発明の第６の実施形態に係る電気化学測定に用いられる走査型プローブ顕微鏡及び密封型のカンチレバーホルダの概観図。図１２は図１１の走査型プローブ顕微鏡で使用される密封型のカンチレバーホルダの平面図である。
【００９１】
本実施形態の大部分の構成は図７、図８に示した第４実施形態の密封型のカンチレバーホルダと概ね同じであるため、同一の部材には同一の番号を付し詳細な説明は省略する。
【００９２】
本実施形態ではリング型の単板の圧電素子８１が使用されて、一方の面８１ａを第一のベース部５３の縁部に接触させて配置し、反対側の面８１ｂ側から圧電素子固定部材５９によりテフロン（登録商標）シートからなるリング型の弾性体８２を介して第一のベース部５３に固定することで均一に予圧がかかり応力集中が起こらなくなるため第一のベース部５３のガラスの割れが発生しづらくなる。
【００９３】
また、本実施形態では密封型カンチレバーホルダ８０の第二のベース部５４の側面から対極および参照極をなす電極をそれぞれ密封空間内５１に挿入した。対極８３は外径１ｍｍの白金ワイヤーにより構成されて、溶液に浸かる密封空間内部５１の周囲に半円弧状の電極をなすように折曲げ加工されている。また参照極８４は外径１ｍｍの銀ワイヤーで構成されて、密封空間５１の周辺部に折曲げ加工されて配置され密封空間５１側の先端部と大気側の末端以外はテフロン（登録商標）コートを施して絶縁処理が施されている。各電極の第二のベース部５４からの導入口にはシールが施されている。
【００９４】
また、サンプル９１またはカンチレバー９２が作用極として作用するようにサンプル９１の裏側またはカンチレバー９２の背面にコンタクトピン８５、８６を配置し密封空間５１の外部と電気的に接続されるようにした。またコンタクトピン８５、８６の周囲はＯリング８７、８８でシールされる。
【００９５】
サンプル９１を作用極として使用する場合には導電体のサンプルを使用してサンプルの裏面の液に触れない位置に電極を設け、この電極とサンプル表面の電気的導通を確保してこの電極にコンタクトピン８５を接触させる。
【００９６】
また、カンチレバー９２を作用極として使用する場合には、金や白金などでカンチレバー９２をコートし、先端以外の部分を絶縁膜でコートする。また、カンチレバーの一部に絶縁体でコートされない部分を設け、溶液に接触しないようにカンチレバーホルダに設けられたコンタクトピン８６に接触させる。
【００９７】
第一のベース部５３は石英ガラス、第二のベース部５４とサンプルホルダ８９はＰＥＥＫ材、板バネ９０はテフロン（登録商標）、メンブレンフィルム５６はテフロン（登録商標）フィルムで構成したため溶液中には各電極以外に電気化学測定に影響を及ぼすような金属の材質はない。
【００９８】
これらの対極、参照極、作用極を外部に設けられたポテンショスタットに接続することで電気化学測定を行うことが可能である。サンプル９１とカンチレバー９２は測定の目的に合わせていずれか一方を作用極に設定する。またカンチレバー９２とサンプル９１の双方を作用極としてバイポテンショスタットに接続することも可能となる。
【００９９】
なお、対極と参照極は大気側の先端をポテンショスタットに接続する。作用極はコンタクトピンに接続された配線材を介してポテンショスタット接続する。
【０１００】
電気化学測定を行う場合に溶液内に圧電素子が配置されると圧電素子に印加される電流がリークして正確な電気化学測定が行えない可能性がある。また圧電素子の電極が電気化学反応を起こしてしまうことがあるが、このように密封空間の外部に圧電素子を配置することで正確な電気化学が可能となる。
【０１０１】
なお、各電極の材質や形状、配置などは本実施形態に限定されず測定目的に合わせて任意の形態が適用される。さらに密封型のホルダ以外にオープン型のホルダも使用可能である。
【０１０２】
以上、本発明の走査型プローブ顕微鏡用カンチレバーホルダについて説明したが、本発明は上記の発明に限定されず、さまざまな形態に用いることができる。
【０１０３】
例えば変位検出機構は光てこ方式の変位検出機構を用いたが、カンチレバーに抵抗体を設けてたわみ変形による抵抗値の変化で変位検出を行う自己検知型のカンチレバーも使用できる。
【０１０４】
自己検知レバーのように光てこを使用しない場合や顕微鏡観察が不要な場合には、カンチレバー保持部や第一のベース部が光を透過しない材料でも構わない。
【０１０５】
また、カンチレバー保持部と第一のベース部は別体として構成してもよいし、一体として構成することもできる。また、それぞれの部品を複数に分割して構成してもよい。さらにカンチレバー保持部が第一のベース部を兼ねる構成でもよい。
【０１０６】
第一のベース部とカンチレバー保持部に光を透過させる場合には全体を透過性の材料で構成してもよいし、一部を透過性の材料で構成してもよい。
【０１０７】
また、本実施形態ではサンプル側を３軸微動機構で駆動するようにしたが、カンチレバー側に３軸微動機構を設けてもよいし、水平方向微動機構と垂直方向微動機構をサンプル側とカンチレバー側に分割して配置してもよい。
【０１０８】
また、カンチレバーホルダを構成する部材の形状や材質、圧電素子の形状、予圧手段、ピエゾの末端のブロックの材質や形状、密封手段、カンチレバー固定手段、カンチレバーの形状や材質なども任意の構造や方法が使用できる。
【０１０９】
圧電素子は加振効率の点で単位印加電圧あたりの変位量が大きい積層型圧電素子が好ましいが、単板タイプも使用可能である。
【０１１０】
さらに、カンチレバー保持部側を真空中に配置し、圧電素子側を大気環境化に配置してもよい。この場合、圧電素子や接着剤などからのガスの発生を防止することができる。
【０１１１】
また、カンチレバー保持部側を高湿度環境下に配置し、圧電素子側を大気環境化に配置してもよい。この場合、湿度による圧電素子にマイグレーションの発生や電極の腐食を防止することができる。
【０１１２】
さらに、カンチレバー保持部またはサンプルホルダを加熱しながら測定を行う走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダにも適用できる。この場合、高温部材の近傍から圧電素子を遠ざけることができるため熱により圧電素子のポーリングが壊れることが防止される。
【０１１３】
また、カンチレバー保持部またはサンプルホルダを冷却しながら測定を行う走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダにも適用できる。この場合、冷却部材の近傍から圧電素子を遠ざけることができるため冷却により圧電素子の振幅が減少し加振効率が悪くなる現象を防止できる。
【０１１４】
これらの加熱または冷却を行う場合には、圧電素子と第一のベース部またはカンチレバー保持部の間に断熱部材を介在させることでより効果が上がる。
【０１１５】
さらに、振動ノイズを低減させるために、圧電素子を固定する板バネやブロックに制振材を使用してもよいし、あるいは、該制振材を介在させて圧電素子を固定してもよい。
【０１１６】
また、カンチレバーは１次の共振周波数近傍で加振し振幅の減衰量により距離制御を行ったが、１次の共振周波数での加振や振幅の減衰量の検出に限定されず任意の周波数での加振することや、位相変化や周波数変化を検出して距離制御を行う手法など、カンチレバーをピエゾで加振しながら測定を行う走査型プローブ顕微鏡の測定手段にはすべて適用可能である。
【符号の説明】
【０１１７】
１、３５、４５、６６ 走査型プローブ顕微鏡
２ ３軸微動機構
２ａ 水平方向微動機構
２ｂ 垂直方向微動機構
３ サンプルステージ
４ ユニット筐体部
５ カンチレバー
５ａ 探針
５ｂ カンチレバー基端部
６ 変位検出機構
７、３０、４０ カンチレバーホルダ
８ 変位検出機構筐体
９ 半導体レーザ
１０ ビームスプリッタ
１１ 全反射ミラー
１２ ４分割フォトディテクタ
１３、５２ カンチレバー保持部
１４、５３ 第一のベース部
１５、５４ 第二のベース部
１６、３１、５５ 圧電素子
１７ 板バネ
１８ 板バネ
１９、３３、４４、６０ ネジ
２０ シャーレ
２１ サンプル
２２ 溶液
２３ レーザ光
２４ 光学顕微鏡
３２、５９ 圧電素子固定部材
３４、６１ 隙間
４１ 爪
４２ シリコーンゴム
４３ ブロック
５０ 密封型カンチレバーホルダ
５１ 密封空間
５６ メンブレンフィルム
５７ 第三のベース部
５８ 内側サンプルホルダ部
６２、６５ Ｏリング
６３ 注入口
６４ 排出口
７０ 弾性体
８０ 密封型カンチレバーホルダ
８１ 圧電素子
８２ 弾性体
８３ 対極
８４ 参照極
８５、８６ コンタクトピン
８７、８８ Ｏリング
８９ 内側サンプルホルダ部
９０ 板バネ
９１ サンプル
９２ カンチレバー
１０４ 圧電素子
１０５ カンチレバー固定部
１０６ カンチレバー
１０６ａ 探針
１０８ 変位検出機構
１１３ 半導体レーザ
１１４ ビームスプリッタ
１１５ ミラー
１１６ ４分割フォトディテクタ
１１８ ３軸微動機構
１３４ ガラスベースブロック
１３７ サンプル
１３６ シャーレ
２１５ ガラス製ホルダ
２１０ カンチレバー
２１５ ホルダ
２１７ 圧電素子
【特許請求の範囲】
【請求項１】
カンチレバーを先端部に保持可能なカンチレバー保持部と、前記カンチレバー保持部の末端部が固定される第一のベース部と、前記第一のベース部が保持される第二のベース部と、前記第一のベース部においてカンチレバー保持部が固定される面に対して裏側の面に先端を接触させて固定される圧電素子により構成され、前記圧電素子が前記第一のベース部に予圧を掛けて固定されることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダ。
【請求項２】
前記圧電素子が、前記第一のベース部の縁部に圧電素子の片面を接触させ、反対側の面から予圧を掛けて固定される請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダ。
【請求項３】
前記圧電素子がリング型の形状である請求項２に記載の走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダ。
【請求項４】
前記圧電素子の前記第一のベース部への接触側または反対側の少なくとも一方の面に弾性体を介して予圧を掛けるようにした請求項１乃至３のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダ。
【請求項５】
カンチレバーを先端部に保持可能なカンチレバー保持部と、前記カンチレバー保持部の末端部が固定される第一のベース部と、前記第一のベース部が保持される第二のベース部と、前記第一のベース部においてカンチレバー保持部が固定される面に対して裏側の面に先端を接触させて固定される圧電素子により構成され、前記圧電素子の末端側に前記第一のベース部の質量と前記カンチレバー保持部の質量の合計質量よりも重い部材が固定されることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダ。
【請求項６】
前記圧電素子が積層型圧電素子であることを特徴とする請求項１または５に記載の走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダ。
【請求項７】
前記圧電素子が板状の圧電素子であることを特徴とする請求項１または５に記載の走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダ。
【請求項８】
前記第一のベース部が２００ｎｍ以上２５００ｎｍ以下のうち任意の範囲の波長の光を透過可能な材料で構成される請求項１乃至７のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダ。
【請求項９】
前記カンチレバー保持部に保持される前記カンチレバー周辺が溶液中に浸されるように構成される請求項１乃至８のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダ。
【請求項１０】
前記カンチレバー保持部側と前記圧電素子側が前記第一のベース部で遮断されて前記カンチレバー保持部側が大気と異なる環境下に配置されるように構成された請求項１乃至９のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダ。
【請求項１１】
前記溶液に浸される空間内に対極および参照極として機能する２つの電極が配置され、さらにサンプルまたはカンチレバーの少なくとも一方を作用極として機能させる電極が設けられた請求項９または１０に記載の走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダ。
【請求項１２】
前記カンチレバー保持部またはカンチレバーの対抗側に配置されるサンプルが載置されるサンプルホルダを、加熱または冷却する機能が設けられた走査型プローブ顕微鏡に使用される請求項１乃至１１のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダ。
【請求項１３】
請求項１乃至１２のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダを備えた走査型プローブ顕微鏡。
【請求項１】
カンチレバーを先端部に保持可能なカンチレバー保持部と、前記カンチレバー保持部の末端部が固定される第一のベース部と、前記第一のベース部が保持される第二のベース部と、前記第一のベース部においてカンチレバー保持部が固定される面に対して裏側の面に先端を接触させて固定される圧電素子により構成され、前記圧電素子が前記第一のベース部に予圧を掛けて固定されることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダ。
【請求項２】
前記圧電素子が、前記第一のベース部の縁部に圧電素子の片面を接触させ、反対側の面から予圧を掛けて固定される請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダ。
【請求項３】
前記圧電素子がリング型の形状である請求項２に記載の走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダ。
【請求項４】
前記圧電素子の前記第一のベース部への接触側または反対側の少なくとも一方の面に弾性体を介して予圧を掛けるようにした請求項１乃至３のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダ。
【請求項５】
カンチレバーを先端部に保持可能なカンチレバー保持部と、前記カンチレバー保持部の末端部が固定される第一のベース部と、前記第一のベース部が保持される第二のベース部と、前記第一のベース部においてカンチレバー保持部が固定される面に対して裏側の面に先端を接触させて固定される圧電素子により構成され、前記圧電素子の末端側に前記第一のベース部の質量と前記カンチレバー保持部の質量の合計質量よりも重い部材が固定されることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダ。
【請求項６】
前記圧電素子が積層型圧電素子であることを特徴とする請求項１または５に記載の走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダ。
【請求項７】
前記圧電素子が板状の圧電素子であることを特徴とする請求項１または５に記載の走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダ。
【請求項８】
前記第一のベース部が２００ｎｍ以上２５００ｎｍ以下のうち任意の範囲の波長の光を透過可能な材料で構成される請求項１乃至７のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダ。
【請求項９】
前記カンチレバー保持部に保持される前記カンチレバー周辺が溶液中に浸されるように構成される請求項１乃至８のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダ。
【請求項１０】
前記カンチレバー保持部側と前記圧電素子側が前記第一のベース部で遮断されて前記カンチレバー保持部側が大気と異なる環境下に配置されるように構成された請求項１乃至９のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダ。
【請求項１１】
前記溶液に浸される空間内に対極および参照極として機能する２つの電極が配置され、さらにサンプルまたはカンチレバーの少なくとも一方を作用極として機能させる電極が設けられた請求項９または１０に記載の走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダ。
【請求項１２】
前記カンチレバー保持部またはカンチレバーの対抗側に配置されるサンプルが載置されるサンプルホルダを、加熱または冷却する機能が設けられた走査型プローブ顕微鏡に使用される請求項１乃至１１のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダ。
【請求項１３】
請求項１乃至１２のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡用のカンチレバーホルダを備えた走査型プローブ顕微鏡。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【公開番号】特開２０１１−１８０１２６（Ｐ２０１１−１８０１２６Ａ）
【公開日】平成２３年９月１５日（２０１１．９．１５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−３４０８（Ｐ２０１１−３４０８）
【出願日】平成２３年１月１１日（２０１１．１．１１）
【出願人】（５０３４６０３２３）エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 (330)
【公開日】平成２３年９月１５日（２０１１．９．１５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年１月１１日（２０１１．１．１１）
【出願人】（５０３４６０３２３）エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 (330)
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