カーボンナノチューブの水分散液の製造方法
【課題】カーボンナノチューブの安定な水分散液の製造方法を提供すること。
【解決手段】非イオン性界面活性剤または陰イオン性界面活性剤と尿素からなる水溶液を用いてカーボンナノチューブを分散する。
【解決手段】非イオン性界面活性剤または陰イオン性界面活性剤と尿素からなる水溶液を用いてカーボンナノチューブを分散する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、界面活性剤および尿素を利用したカーボンナノチューブの水分散液の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）は複合材料や電子機器などへの応用で注目されているが、その電気的特性、生体分子との親和性、比表面積の大きさなどから生体分子を用いた製品においても応用が期待され、検討されている。ＣＮＴの分散溶媒として有機溶媒が多用されるが（例えば、特許文献１参照）、有機溶媒は生体分子に対して悪影響を及ぼすことが多く生物分野での使用に向かない。そこで生体分子に対する影響を低減するため、水系溶媒でのＣＮＴの分散液が求められた（水分散液）。ＣＮＴは疎水性が高く、水のみではＣＮＴを分散させることが困難である。そのため分散剤として界面活性剤が活発に検討された（例えば、特許文献２、特許文献３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００４‐２６１７１３号公報
【特許文献２】特表２００４‐５３４７１４号公報
【特許文献３】特開２００３‐２３８１２６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、前記界面活性剤により製造されたＣＮＴの分散液は、長期の保存においてＣＮＴが凝集し、沈殿を生じるため、有効なＣＮＴの表面積が時間経過に伴って大きく変動するという課題を有していた。
【０００５】
本発明の目的は、カーボンナノチューブの安定な水分散液の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記従来の課題を解決するために、本発明のカーボンナノチューブの水分散液の製造方法は、非イオン性界面活性剤または陰イオン性界面活性剤と尿素からなる水溶液を用いてカーボンナノチューブを分散する。本構成によって、長期の保存において分散状態を維持したカーボンナノチューブの水分散液を製造することができる。
【発明の効果】
【０００７】
長期の保存において分散状態を維持したカーボンナノチューブの水分散液の製造方法を提供する。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明によるＣＮＴ水分散液の経時測定の結果を示すグラフ
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、図面を参照しながら、本発明の実施の形態が説明される。
【００１０】
本発明は非イオン性界面活性剤または陰イオン性界面活性剤と尿素からなる水溶液を用いてカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）を分散することを特徴とする、ＣＮＴ水分散液の製造方法である。
【００１１】
界面活性剤は疎水性の物質を水系溶媒に分散させる効果を有する。本発明では界面活性剤として非イオン性界面活性剤や陰イオン性界面活性剤を用いることができる。
【００１２】
前記非イオン性界面活性剤はポリオキシエチレンアルキルエーテルまたはポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルが好ましく用いられる。ポリ(オキシエチレン)ソルビタンモノラウレートがより好ましく用いられる。
【００１３】
前記陰イオン性界面活性剤はアルキル硫酸エステル塩、コール酸、デオキシコール酸が好ましく用いられる。
【００１４】
前記非イオン性界面活性剤および陰イオン性界面活性剤の濃度は臨界ミセル濃度の７０％以上が好ましい。７０％以下ではＣＮＴを分散することが困難となる。
【００１５】
前記界面活性剤溶液に尿素を含めることによりＣＮＴの分散状態が安定化される。前記溶液の尿素は５Ｍ以上の濃度を有することが好ましい。
【００１６】
本発明により分散されるＣＮＴは、単層ＣＮＴおよび多層ＣＮＴである。
【００１７】
前記界面活性剤と尿素からなる溶液に乾燥状態の前記ＣＮＴを浸漬し、物理的手段でホモジナイズ処理することで、水溶液中にＣＮＴを分散させることができる。前記ホモジナイズ処理によりＣＮＴの水分散液が調製される。
【００１８】
分散されるＣＮＴの濃度は１ｍｇ／ｍＬ以下が好ましい。
【００１９】
ホモジナイズ処理には超音波ホモジナイザー、擂潰機を用いることができる。超音波ホモジナイザーがより好ましい。
【００２０】
ＣＮＴの水分散液の分散の安定性は吸光度の測定により評価できる。分散されたＣＮＴの濃度と波長５００ｎｍの吸光度は相関しており、ＣＮＴの濃度が高いと吸光度も高い。ＣＮＴの水分散液の分散の安定性が低いと凝集、沈殿を起こし、分散したＣＮＴの濃度が低下するため吸光度も低下する。波長５００ｎｍの吸光度の経時変化を測定することでＣＮＴの水分散液の分散の安定性が評価される。
【００２１】
以下の実施例１を用いて、本発明はより詳細に説明される。
【００２２】
（実施例１）
（界面活性剤溶液の調製）
ポリ(オキシエチレン)ソルビタンモノラウレート（ＡＮＡＰＯＥ‐２０、１０％（ｗ／ｖ）水溶液；Ａｎａｔｒａｃｅ社製）を超純水で希釈し、０．３６％（ｗ／ｖ）の濃度を有するＡＮＡＰＯＥ‐２０溶液を調製した。
【００２３】
（尿素溶液の調製）
尿素（特級；和光純薬工業社製）の粉末を超純水で溶解し、８Ｍの濃度を有する尿素溶液を調製した。
【００２４】
（界面活性剤と尿素からなる溶液の調製）
１０％（ｗ／ｖ）の濃度を有するＡＮＡＰＯＥ‐２０と溶液８Ｍの濃度を有する尿素溶液および超純水を混合し、０．３６％（ｗ／ｖ）の濃度のＡＮＡＰＯＥ‐２０および６Ｍの濃度の尿素を含む溶液を調製した。
【００２５】
（カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）の水分散の調製）
４ｍＬの前記界面活性剤と尿素からなる溶液に２ｍｇのＣＮＴ（単層ＣＮＴ；Ｎａｎｏｉｎｔｅｇｒｉｓ社製）が添加された。その後、超音波ホモジナイザー（ｓｏｎｉｆｉｅｒ １５０；Ｂｒａｎｓｏｎ社製）を用いて、出力１０ Ｗａｔｔｓ （ＲＭＳ）で５分間処理した。０．５ｍＬの前記溶液に４．５ｍＬの前記界面活性剤と尿素からなる溶液を添加した。その後、超音波ホモジナイザーを用いて、出力１０ Ｗａｔｔｓ （ＲＭＳ）で５分間処理し、前記界面活性剤と尿素からなる溶液で処理したＣＮＴの水分散液を得た。
【００２６】
同様に、前記０．３６％（ｗ／ｖ）の濃度を有するＡＮＡＰＯＥ‐２０溶液（界面活性剤溶液）を用いてＣＮＴを処理することでＣＮＴの水分散液を得た。
【００２７】
同様に、前記６Ｍの濃度を有する尿素溶液を用いてＣＮＴを処理することでＣＮＴの水分散液を得た。
（吸光度測定によるＣＮＴ水分散液の安定性評価）
（測定装置）
ＣＮＴ水分散液の安定性は吸光度により測定された。吸光度測定には、紫外可視分光光度計（ＵＶ-１６００ＰＣ；島津製作所社製）を使用した。測定容器は光路長１ｃｍのセル（セミマイクロブラックセル、石英；ＧＥヘルスケア社製）が用いられた。
【００２８】
（吸光度の測定）
前記界面活性剤と尿素からなる溶液で処理したＣＮＴの水分散液及び前記界面活性剤溶液で処理したＣＮＴの水分散液について、波長５００ｎｍの吸光度を前記水分散液の調製後、２時間後、３日後および６０日後の時点について測定した。目視により確認できる沈殿を生じた場合は沈殿を残し、上清だけを測定に用いた。
【００２９】
図１はＣＮＴ水分散液の経時測定の結果を示す。界面活性剤で分散したＣＮＴは時間の経過に従い吸光度が低下し、60日が経過した後では調製直後（２時間）の吸光度の値に対して値が５７％に低下した。一方、界面活性剤と尿素からなる溶液で分散したＣＮＴは調製直後の値に対して９０％を維持した。
【００３０】
従って、界面活性剤と尿素からなる溶液で分散したＣＮＴは、長期の保存において分散状態を維持したＣＮＴの水分散液であることを当業者は図１に基づいて理解するであろう。
【産業上の利用可能性】
【００３１】
本発明は、バイオセンサやバイオリアクターに用いられ得る。本発明は、バイオセンサやバイオリアクターにおける生体分子の担体や電極として特に有用である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、界面活性剤および尿素を利用したカーボンナノチューブの水分散液の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）は複合材料や電子機器などへの応用で注目されているが、その電気的特性、生体分子との親和性、比表面積の大きさなどから生体分子を用いた製品においても応用が期待され、検討されている。ＣＮＴの分散溶媒として有機溶媒が多用されるが（例えば、特許文献１参照）、有機溶媒は生体分子に対して悪影響を及ぼすことが多く生物分野での使用に向かない。そこで生体分子に対する影響を低減するため、水系溶媒でのＣＮＴの分散液が求められた（水分散液）。ＣＮＴは疎水性が高く、水のみではＣＮＴを分散させることが困難である。そのため分散剤として界面活性剤が活発に検討された（例えば、特許文献２、特許文献３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００４‐２６１７１３号公報
【特許文献２】特表２００４‐５３４７１４号公報
【特許文献３】特開２００３‐２３８１２６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、前記界面活性剤により製造されたＣＮＴの分散液は、長期の保存においてＣＮＴが凝集し、沈殿を生じるため、有効なＣＮＴの表面積が時間経過に伴って大きく変動するという課題を有していた。
【０００５】
本発明の目的は、カーボンナノチューブの安定な水分散液の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記従来の課題を解決するために、本発明のカーボンナノチューブの水分散液の製造方法は、非イオン性界面活性剤または陰イオン性界面活性剤と尿素からなる水溶液を用いてカーボンナノチューブを分散する。本構成によって、長期の保存において分散状態を維持したカーボンナノチューブの水分散液を製造することができる。
【発明の効果】
【０００７】
長期の保存において分散状態を維持したカーボンナノチューブの水分散液の製造方法を提供する。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明によるＣＮＴ水分散液の経時測定の結果を示すグラフ
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、図面を参照しながら、本発明の実施の形態が説明される。
【００１０】
本発明は非イオン性界面活性剤または陰イオン性界面活性剤と尿素からなる水溶液を用いてカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）を分散することを特徴とする、ＣＮＴ水分散液の製造方法である。
【００１１】
界面活性剤は疎水性の物質を水系溶媒に分散させる効果を有する。本発明では界面活性剤として非イオン性界面活性剤や陰イオン性界面活性剤を用いることができる。
【００１２】
前記非イオン性界面活性剤はポリオキシエチレンアルキルエーテルまたはポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルが好ましく用いられる。ポリ(オキシエチレン)ソルビタンモノラウレートがより好ましく用いられる。
【００１３】
前記陰イオン性界面活性剤はアルキル硫酸エステル塩、コール酸、デオキシコール酸が好ましく用いられる。
【００１４】
前記非イオン性界面活性剤および陰イオン性界面活性剤の濃度は臨界ミセル濃度の７０％以上が好ましい。７０％以下ではＣＮＴを分散することが困難となる。
【００１５】
前記界面活性剤溶液に尿素を含めることによりＣＮＴの分散状態が安定化される。前記溶液の尿素は５Ｍ以上の濃度を有することが好ましい。
【００１６】
本発明により分散されるＣＮＴは、単層ＣＮＴおよび多層ＣＮＴである。
【００１７】
前記界面活性剤と尿素からなる溶液に乾燥状態の前記ＣＮＴを浸漬し、物理的手段でホモジナイズ処理することで、水溶液中にＣＮＴを分散させることができる。前記ホモジナイズ処理によりＣＮＴの水分散液が調製される。
【００１８】
分散されるＣＮＴの濃度は１ｍｇ／ｍＬ以下が好ましい。
【００１９】
ホモジナイズ処理には超音波ホモジナイザー、擂潰機を用いることができる。超音波ホモジナイザーがより好ましい。
【００２０】
ＣＮＴの水分散液の分散の安定性は吸光度の測定により評価できる。分散されたＣＮＴの濃度と波長５００ｎｍの吸光度は相関しており、ＣＮＴの濃度が高いと吸光度も高い。ＣＮＴの水分散液の分散の安定性が低いと凝集、沈殿を起こし、分散したＣＮＴの濃度が低下するため吸光度も低下する。波長５００ｎｍの吸光度の経時変化を測定することでＣＮＴの水分散液の分散の安定性が評価される。
【００２１】
以下の実施例１を用いて、本発明はより詳細に説明される。
【００２２】
（実施例１）
（界面活性剤溶液の調製）
ポリ(オキシエチレン)ソルビタンモノラウレート（ＡＮＡＰＯＥ‐２０、１０％（ｗ／ｖ）水溶液；Ａｎａｔｒａｃｅ社製）を超純水で希釈し、０．３６％（ｗ／ｖ）の濃度を有するＡＮＡＰＯＥ‐２０溶液を調製した。
【００２３】
（尿素溶液の調製）
尿素（特級；和光純薬工業社製）の粉末を超純水で溶解し、８Ｍの濃度を有する尿素溶液を調製した。
【００２４】
（界面活性剤と尿素からなる溶液の調製）
１０％（ｗ／ｖ）の濃度を有するＡＮＡＰＯＥ‐２０と溶液８Ｍの濃度を有する尿素溶液および超純水を混合し、０．３６％（ｗ／ｖ）の濃度のＡＮＡＰＯＥ‐２０および６Ｍの濃度の尿素を含む溶液を調製した。
【００２５】
（カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）の水分散の調製）
４ｍＬの前記界面活性剤と尿素からなる溶液に２ｍｇのＣＮＴ（単層ＣＮＴ；Ｎａｎｏｉｎｔｅｇｒｉｓ社製）が添加された。その後、超音波ホモジナイザー（ｓｏｎｉｆｉｅｒ １５０；Ｂｒａｎｓｏｎ社製）を用いて、出力１０ Ｗａｔｔｓ （ＲＭＳ）で５分間処理した。０．５ｍＬの前記溶液に４．５ｍＬの前記界面活性剤と尿素からなる溶液を添加した。その後、超音波ホモジナイザーを用いて、出力１０ Ｗａｔｔｓ （ＲＭＳ）で５分間処理し、前記界面活性剤と尿素からなる溶液で処理したＣＮＴの水分散液を得た。
【００２６】
同様に、前記０．３６％（ｗ／ｖ）の濃度を有するＡＮＡＰＯＥ‐２０溶液（界面活性剤溶液）を用いてＣＮＴを処理することでＣＮＴの水分散液を得た。
【００２７】
同様に、前記６Ｍの濃度を有する尿素溶液を用いてＣＮＴを処理することでＣＮＴの水分散液を得た。
（吸光度測定によるＣＮＴ水分散液の安定性評価）
（測定装置）
ＣＮＴ水分散液の安定性は吸光度により測定された。吸光度測定には、紫外可視分光光度計（ＵＶ-１６００ＰＣ；島津製作所社製）を使用した。測定容器は光路長１ｃｍのセル（セミマイクロブラックセル、石英；ＧＥヘルスケア社製）が用いられた。
【００２８】
（吸光度の測定）
前記界面活性剤と尿素からなる溶液で処理したＣＮＴの水分散液及び前記界面活性剤溶液で処理したＣＮＴの水分散液について、波長５００ｎｍの吸光度を前記水分散液の調製後、２時間後、３日後および６０日後の時点について測定した。目視により確認できる沈殿を生じた場合は沈殿を残し、上清だけを測定に用いた。
【００２９】
図１はＣＮＴ水分散液の経時測定の結果を示す。界面活性剤で分散したＣＮＴは時間の経過に従い吸光度が低下し、60日が経過した後では調製直後（２時間）の吸光度の値に対して値が５７％に低下した。一方、界面活性剤と尿素からなる溶液で分散したＣＮＴは調製直後の値に対して９０％を維持した。
【００３０】
従って、界面活性剤と尿素からなる溶液で分散したＣＮＴは、長期の保存において分散状態を維持したＣＮＴの水分散液であることを当業者は図１に基づいて理解するであろう。
【産業上の利用可能性】
【００３１】
本発明は、バイオセンサやバイオリアクターに用いられ得る。本発明は、バイオセンサやバイオリアクターにおける生体分子の担体や電極として特に有用である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
カーボンナノチューブ水分散液の製造方法であって、界面活性剤と尿素からなる水溶液を用いてカーボンナノチューブを分散することを特徴とする、カーボンナノチューブ水分散液の製造方法。
【請求項２】
前記界面活性剤が非イオン性界面活性剤または陰イオン性界面活性剤である請求項１に記載のカーボンナノチューブ水分散液の製造方法。
【請求項３】
前記非イオン性界面活性剤がポリオキシエチレンアルキルエーテルまたはポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルである請求項１に記載のカーボンナノチューブ水分散液の製造方法。
【請求項４】
前記陰イオン性界面活性剤がアルキル硫酸エステル塩である請求項１に記載のカーボンナノチューブ水分散液の製造方法。
【請求項５】
前記陰イオン性界面活性剤がコール酸またはデオキシコール酸である請求項１に記載のカーボンナノチューブ水分散液の製造方法。
【請求項１】
カーボンナノチューブ水分散液の製造方法であって、界面活性剤と尿素からなる水溶液を用いてカーボンナノチューブを分散することを特徴とする、カーボンナノチューブ水分散液の製造方法。
【請求項２】
前記界面活性剤が非イオン性界面活性剤または陰イオン性界面活性剤である請求項１に記載のカーボンナノチューブ水分散液の製造方法。
【請求項３】
前記非イオン性界面活性剤がポリオキシエチレンアルキルエーテルまたはポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルである請求項１に記載のカーボンナノチューブ水分散液の製造方法。
【請求項４】
前記陰イオン性界面活性剤がアルキル硫酸エステル塩である請求項１に記載のカーボンナノチューブ水分散液の製造方法。
【請求項５】
前記陰イオン性界面活性剤がコール酸またはデオキシコール酸である請求項１に記載のカーボンナノチューブ水分散液の製造方法。
【図１】
【公開番号】特開２０１２−２１８９９２（Ｐ２０１２−２１８９９２Ａ）
【公開日】平成２４年１１月１２日（２０１２．１１．１２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−８７８８４（Ｐ２０１１−８７８８４）
【出願日】平成２３年４月１２日（２０１１．４．１２）
【出願人】（０００００５８２１）パナソニック株式会社 (73,050)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１１月１２日（２０１２．１１．１２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年４月１２日（２０１１．４．１２）
【出願人】（０００００５８２１）パナソニック株式会社 (73,050)
【Ｆターム（参考）】
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