説明

ガス検出装置

【課題】 毒性ガスの影響によって故障を起こすことなく、微量なガスの存在を検知する装置を得ること。
【解決手段】 監視区域から空気をサンプリングするサンプリング管10と、そのサンプリング管10の基端側に設けられ、サンプリングされた空気をイオン化して質量分析する質量分析計MSとを備えたガス検出装置Gにおいて、質量分析計MSにより、空気中に漏洩した有毒性のガスを検知する。
サンプリング管10の基端側には、吸引用のオイルポンプ12が設けられ、サンプリングした空気中の有毒性のガスを、オイルポンプ12のオイルAで捕捉してから大気に排気する。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
この発明はガス検出装置に関し、特に、半導体製造工場などの半導体製造施設で半導体製造のために使用されるガスを供給するための供給設備において、各種有毒ガスの漏洩を監視するための装置に関するものである。
【背景技術】
【0002】
半導体の製造においては、エッチング用のガスとしてフッ素を含む一般式CnFm(フロロカーボン系化合物)で表されるガス、例えば、CF4、C4F8を使用している。これらのガスは、例えば、特許文献1に示すようなガス検出装置によって、ガスの漏洩を検出する。
【0003】
最近では、オゾン破壊係数が小さいということで、炭素Cの数を5にしたC5F8(オクタフルオロシクロペンテン)をエッチング用のガスとして利用するようになってきている。
【0004】
C5F8は、本来のドライエッチング特性が極めて優れていて、かつ地球温暖化効果係数、大気寿命がCF4、C4F8に比較して極めて小さく、シリコンウエファのドライエッチングの作用ガスとして今後大量に使用される可能性がある。
【特許文献1】特開平11−118752号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
最近、使用されるようになったC5F8のガスは分子量が大きく、空気よりも重いため、通常のガス検知器ではほとんどガスの漏洩を検知できないという問題がある。
【0006】
また、このガスは、他のフロロカーボン系化合物に対して、毒性が非常に強く、機器を腐食させて故障の原因となり、僅かな漏洩でも事故につながりやすい。そこで、本発明は、有毒性ガスの影響によって故障を起こすことなく、微量なガスの存在を検知する装置を得ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0007】
本発明は以上の課題を解決するためになされたもので、監視区域から空気をサンプリングするサンプリング管と、該サンプリング管の基端側に設けられ、サンプリングされた空気をイオン化して分析する質量分析計とを備えたガス検出装置において、前記質量分析計により、前記空気中に漏洩した有毒性のガスを検知することを特徴とするものである。
【発明の効果】
【0008】
検出器として質量分析計を使用しているので、通常のガス検知器に比べ、空気中に漏洩した有毒性のガスを、非常に低濃度で検知することができる。また、サンプリング管を使用して、監視区域の空気を吸引してガスの検知を行っているので、ガスが空気より重くても、確実に検知することができる。
【0009】
また、オイルポンプを使用して、サンプリングをしているので、吸引した空気中の有毒性ガスを、オイルポンプのオイルで捕捉できるので、オイルポンプから排気する空気の中に有毒性ガスが含まれることはない。また、監視区域からサンプリングした空気のほとんどは、オイルポンプ側に流れて、オイル内に入るので、有毒性ガスが漏洩したとしても、質量分析計が有毒性ガスの影響によって腐食して故障を起こしたりすることはない。
【発明を実施するための最良の形態】
【0010】
図1は本発明のガス検出装置Gを説明するためのシステムブロック図である。本発明のガス検出装置Gは、質量分析計MSと、サンプリング管10及びオイル(油)ポンプ12などを備えたサンプリング部分とから構成される。
【0011】
図において、MSは質量分析計である。質量分析計MSは、イオン化部2、質量分離部4、検出部6とで構成されており、サンプリング管10の基端側に設けられ、サンプリングされた空気をイオン化して質量分析する。
【0012】
質量分析計MSのイオン化部2としては、最も一般的な電子衝撃イオン化(EI)法が一例として使用される。これは、加速した電子を試料(中性)分子に衝突させ、イオン化させる方法である。
【0013】
質量分離部4については、例えば、最も普及している、四重極型を使用している。四重極型は4本のポール状電極の対角線各2本に同一極性の同一電圧をかけ、この極性を高速で切り換えるときにポール内を通過できるイオンの質量数がポールにかけた電圧に比例することを利用して、特定の質量電荷比(m/z)をもつイオン(本実施形態の場合はC5F8のイオン)のみを通過させ分離を行うものである。なお、mは分子量、zは電荷数である。
【0014】
検出部6は光電子増倍管などを備え、分離された1つのイオンを検出する。検出部6は、外部のデータ解析処理装置8と接続され、検出信号をデータ解析処理装置へ送るように構成されている。そして、イオンを質量ごとに分離して検出することにより、横軸(イオンの質量数)/縦軸(イオンの検出強度)からなるマススペクトルを得るように構成されている。データ解析処理装置8は、質量分析計MSからのスペクトルデータを処理して必要なピーク値のみ選択してデータ解析する。
【0015】
質量分析計MSを構成するイオン化部2,質量分離部4,及び検出部6は、ガス分析するにあたって、高い真空度を必要とするので、真空ポンプとしてのターボ分子ポンプTMPとダイヤフラムポンプ9を2台直結して、質量分析計MSの室内の圧力を10↑−5Torr程度の圧力にしている。この圧力は、10↑−4〜10↑−6Torrの範囲で調整され、その中で好ましい値が、10↑−5Torrである。なお、ポンプの台数を増やして、イオン化部2、質量分離部4,検出部6の室内の圧力を、順次低下させるような差動排気系のシステムを構成するようにしてもよい。
【0016】
以上で説明した質量分析計MSに関する部分は、既に知られている他の質量分析計MSに置き換えることが可能である。例えば、イオン化や質量分離の原理の異なる、ソフトイオン化法や、イオントラップ式や、磁場型、TOF式などの他の質量分析計を使用してもよい。
【0017】
続いて、サンプリング部分について説明する。10はサンプリング管で、その先端は監視区域に設置され、基端側には吸引用のオイルポンプ12が接続されて、監視区域から空気をサンプリングしている。ここで監視区域は、例えば、図示しない半導体製造施設であり、そこには、半導体を製造する際に使用される有毒性の半導体製造用ガスとしてのC5F8(オクタフルオロシクロペンテン)のガスボンベなどが貯蔵され、この図示しないボンベは、エッチングなどの処理室まで、図示しないガス供給管で接続されている。このためサンプリング管10は、このガスボンベやガス供給管の近傍に設けられて、ボンベや配管の接続部分からのガスの漏洩を検知できるようにしてある。 なお、図1においては、サンプリング管10の先端一カ所から監視区域の空気をサンプリングする場合を示したが、サンプリング管10に複数の小孔をあけてサンプリングするようにしてもよい。特に、この小孔を複数あけたサンプリング管を、ガス供給管よりも高さ方向において下方に配置して、ガス供給管に沿うように並べて設けるようにすれば、空気よりも重いガスでも確実にそのガスの漏洩を検知することができる。
【0018】
本実施形態では、サンプリング用のポンプとして、ドライポンプではなく、油動作液を使用する「ウェットポンプ」を使用している。これは、「ウェットポンプ」を使用することで、油動作液Aをオイルトラップとして作用させ、吸引した空気内にある有毒性のガスをオイルA内に捕らえて捕捉するためである。このようにすることで、オイルポンプ12から排気される空気には、ほとんど有毒性のガスが含まれなくなる。
【0019】
ここでオイルポンプ12について詳しく説明する。オイルポンプ12は、真空ポンプであり、油Aによって吸入室内の気密と潤滑を保ちながら、回転によって容積変化を行い、大気圧に排出できるポンプである。オイルポンプ12は、図示しないシリンダが、油Aを溜めたケースの中に取り付けられ、そのシリンダ内に油でシールされながら回転するロータが設けられる。オイルポンプ12の側壁下部には、排気口12Cが設けられ、この排気口12Cを開けると、内部のオイルAを交換することができる。
【0020】
オイルポンプ12に使用されるオイルAは、有毒性ガス、特にフッ素を含むガスのフッ素を吸着または溶存させて、フッ素化オイルになるオイルであり、通常の真空ポンプで使用される蒸気圧が低くて性質が安定しているオイルが使用される。
【0021】
サンプリング管10において、オイルポンプ12の一次側、より正確には、ガス導入管20とサンプリング管10の接続点と、オイルポンプ12との間には、オイルフィルタ15が設けられる。オイルフィルタ15は、孔径が0.1〜0.5μmのものが使用され、オイルポンプ12から発生するオイルミストが質量分析計MS側に流れるのを防止する。
【0022】
サンプリング管10の内径は、流速が低下しないように、できるだけ細くすることが望ましい。これは、流速を低下させないことで、ガスの漏洩時は、早期にガスを検出するためである。サンプリング管10の内径は、監視区域からオイルポンプ12までの距離によって調整され、例えばその距離が1m程度なら、内径が0.3mm程度以下のサンプリング管が使用される。また、その距離が10m程度なら、サンプリング管の内径を0.52mm程度に調整して、所定時間内に一定流量の空気をサンプリングできるように管径は調整される。なお、サンプリング管10の内面は、腐食性のガスが通過しても腐食することのないように、無極性になるようなコーティングが施されている。
【0023】
サンプリング管10の先端部には、フィルタ13が設けられる。このフィルタとしては、セラミック多孔体、ゴム等の高分子膜、金属焼結体、液膜などが使用される。例えば、フィルタ13は、高分子膜から形成され、孔径が0.01〜1μmのものが使用され、好ましくは0.05μmのものが使用される。
【0024】
フィルタ13には、その孔径によって、塵埃などによる目詰まり防止としての機能の他に、有毒性のガスの中でも活性のあるラジカルな因子を吸着して、ラジカルな因子が質量分析計MSに入り込むのを防止する。
【0025】
サンプリング管10において、オイルポンプ12の一次側と質量分析計MSは、細い管径のガス導入管20によって接続されている。そして、ガス導入管20の途中には、流量制御用のニードルバルブ22が設けられ、ガス導入管20の流路を絞っている。なお、ニードルバルブ22に変えてオリフィスを使用してもよい。
【0026】
ここで、サンプリング管10のオイルポンプ側12の圧力は、760torr(およそ10↑3torr)で、質量分析計MSの圧力は、10↑−5torrで、高い真空状態にあり、両者の圧力差は大きい。このため、サンプリング管10と質量分析計MSとを、ガス導入管20を介して接続し、ニードルバルブ22によってその流路を絞ってある。こうすることで、質量分析計MSの真空状態を保ち、かつガス成分も通過できるようにすることが可能となる。このようにして質量分析計MSにサンプリングした空気を導入するので、質量分析計MSに不純物が入りにくく、長期のモニタリングが可能となる。
【0027】
なお、具体的には、ニードルバルブ22を調整することで、オイルポンプ12によって、100cc/minの流量で空気をサンプリングする際、そのうち、質量分析計MS側には、0.1cc/minのガス流量でガスが入るようにしてある。
【0028】
サンプリングに際し、通常のポンプを使用すると、ガスの漏洩時に、ガスの有毒成分の影響によってポンプの構成部品が腐食により故障してしまうことがある。そこで、オイルポンプ12を使用することで、オイルA内にサンプリングしたガスを入れることで、オイルトラップとして作用させ、有毒性ガスの影響によるポンプ12の機器の故障を防止する。
【0029】
図において、30は加熱手段としてのヒータである。ヒータ30は100℃で質量分析計MS全体とガス導入管20を加熱するものである。これは、質量分析計MS内部では圧力が低いことから、質量分析計MS内のガス用の配管(キャピラリ)内に水滴が付着したりすると、大気圧下に比べ凍結しやすいからで、この凍結を防止するためである。特に、ガス導入管20におけるニードルバルブ22で絞られ、細くなった部分は凍結の可能性が高いので、ヒータ30による加熱が望まれる。
【0030】
次に、監視区域としての半導体製造施設において、配管などの接続箇所から、有毒性のガスが漏洩する場合について説明する。有毒性ガスであるC5F8ガスが空気中へと漏洩すると、その一部は、サンプリング管10の先端部にあるフィルタ13を通って、サンプリングされる。この時、サンプリング管10の先端部にはフィルタ13が設けてあるので、細かな塵埃がサンプリング管10内に入るのを防止して管内が目詰まりするのを防ぐ。また、漏洩したガスに非常に活性の高いラジカルな因子が含まれていたとしても、ラジカルな因子はフィルタ13へ吸着され、質量分析計MS側に到達することはない。
【0031】
サンプリング管10によって吸い込まれた空気は、大部分がオイルポンプ12側へ導かれて、排気され大気中に放出される。この際、空気内の有毒性ガスは、オイルポンプ12を通過する途中で、オイルAに捕捉されるので、排気される空気中に有毒性ガスが含まれることはない。つまり、有毒性ガスであるC5F8の腐食作用のあるフッ素がオイルに溶けることで、フッ素オイルとなる。このためポンプ12の構成部品が有毒性ガスの影響によって腐食したりすることはなく、有毒性ガスを吸引しても故障を起こすことはない。
【0032】
このオイルポンプ12によって吸引された空気の一部は、ガス導入管20及びニードルバルブ22を通って、質量分析計MSに導入されるが、ニードルバルブ22の調整により、質量分析計MS内には、わずかな有毒性ガスしか流入しないので、有毒性ガスの影響によって装置が腐食したりすることはない。
【0033】
サンプリングした有毒性ガスを含んだ空気が、質量分析計MSに導入されると、イオン化部2でイオン化され、質量分離部4で、特定の質量電荷比をもつC5F8+イオンのみを通過させ分離を行い、検出部6が、その分離されたC5F8+イオンを検出する。そして、検出部6は、検出信号をデータ解析処理装置8へ送る。
【0034】
ここで、質量電荷比212(=12*5+19*8)にピークを有するマススペクトルが得られることから、そのピークをC5F8分子と認識して検出する。このようにして、質量分析計MSにより、半導体製造施設において空気中に漏洩した有毒性ガスを検知する。なお、データ解析処理装置8は、有毒性ガスを検知した際、ガス漏れが発生したと判断し、図示しない警報部を動作させるようにしてもよい。質量分析計MSにより有毒性のガスが検知されたら、オイルポンプ12の排気口12Cをあけて、有毒性ガスを捕捉した内部のオイルAは新しいオイルAに交換して初期状態に戻す。
【0035】
本実施形態では、質量電荷比212のマススペクトルのピークを検出することで、C5F8ガスの漏洩を検知したが、C5F8は水素イオンが結合することで質量電荷比213にもピークが現れるので、質量電荷比213のピークも同時に検出するようにしてもよい。また、イオン化の際、フッ素イオンが分離して、C5F7+イオンが発生しやすいので、このC5F7+イオンの質量電荷比193のマススペクトルのピークを検出するようにしてもよい。
【0036】
更には、イオン化の際、安定した分子であるC3F3+イオンが多量に発生するので、これの質量電荷比93のマススペクトルのピークを検出するようにしてもよい。このように質量電荷比が100よりも小さい部分でピークの検出を行うと、安価に検出を行うことができる。検出ガスがC5F8の場合には、これ以外にもC4F5+イオン(質量電荷比143)、C4F6+イオン(質量電荷比162)などが安定したイオン分子としてたくさん発生するので、ピークが現れやすい。
【0037】
また、本実施形態では、半導体製造施設で使用される有毒性のガスとして、C5F8を一例にあげて説明したが、半導体製造にエッチングガス又はクリーニングガスとして使用される、C4F6、C4F8、四フッ化炭素、ヘキサフルオロ-1,3-ブタジエン、三フッ化窒素、六フッ化エタン、三フッ化塩素、配線用ガスの六フッ化タングステン等、数多くのフッ素系特殊ガスを検知対象としてもよい。
【0038】
また、オイルポンプを使用することで、サンプリングした空気から有毒性のガスを捕捉してから排気するようにしたが、オイルポンプに代えて、オイルを貯えたオイルトラップと通常のドライポンプを組み合わせるようにしてもよい。この場合にも、オイルには、フッ素と反応してフッ素オイルとなるものが使用される。
【図面の簡単な説明】
【0039】
【図1】本発明のガス検出装置Gを説明するためのシステムブロック図である。
【符号の説明】
【0040】
2 イオン化部、 4 質量分離部、 6 検出部、
8 データ解析処理装置、 10 サンプリング管、
12 オイルポンプ、 13 フィルタ、 20 ガス導入管、
22 ニードルバルブ、 30 ヒータ、 A オイル、 tt
MS 質量分析計、 TMP ターボ分子ポンプ、

【特許請求の範囲】
【請求項1】
監視区域から空気をサンプリングするサンプリング管と、該サンプリング管の基端側に設けられ、サンプリングされた空気をイオン化して分析する質量分析計とを備えたガス検出装置において、
前記質量分析計により、前記空気中に漏洩した有毒性のガスを検知することを特徴とするガス検出装置。
【請求項2】
前記サンプリング管の基端側に吸引用のオイルポンプを設け、サンプリングした空気中の前記有毒性のガスを、前記オイルポンプのオイルで捕捉してから排気することを特徴とする請求項1記載のガス検出装置。
【請求項3】
前記オイルポンプの一次側には、オイルフィルタが設けられ、オイルポンプから発生するオイルミストが前記質量分析計に流れるのを防止することを特徴とする請求項2記載のガス検出装置。
【請求項4】
前記有毒性のガスは、半導体製造に際し、エッチングガス又はクリーニングガスとして使用されるフッ素系ガスであり、前記オイルポンプのオイルと反応してフッ素オイルになることを特徴とする請求項2又は3記載のガス検出装置。

【図1】
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【公開番号】特開2007−139569(P2007−139569A)
【公開日】平成19年6月7日(2007.6.7)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2005−333435(P2005−333435)
【出願日】平成17年11月17日(2005.11.17)
【出願人】(000233826)能美防災株式会社 (918)
【Fターム(参考)】