ガス流から粒子状物質を濾過する濾過媒体
空気中の粒子状物質を濾過する高効率エアフィルタに用いる濾過媒体が開示されている。この媒体は、比較的低圧力降下で高効率粒子エア（ＨＥＰＡ）濾過性能を達成する２枚のスクリム層間に挟まれた直径が１０００ナノメートル未満のファイバーの少なくとも１層を使用している。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガス流から粒子状物質を濾過する高効率エアフィルタに用いる濾過媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
高効率粒子エア（ＨＥＰＡ）レベルの性能は、半導体製造やバイオクリーンルームなどのＨＥＰＡ濾過を用いる多くのプロセスにとって重要である。かかる用途において、空気中の粒子状物質は、製品欠陥やクリーンルーム内の物質の封じ込めの喪失に関与する場合がある。これらの用途に用いるＨＥＰＡフィルタの性能が不安定であることは許容されない。
【０００３】
不織フィルタ要素は、ＨＥＰＡ濾過において表面実装媒体として用いることができる。媒体は、通常、ガス流に対して透過性があり、かつ、十分に細かい孔径と、そこを通る選択したサイズよりも大きな粒子の通行は妨げる適切な空隙率も有するように構築されている。粒子状物質がフィルタを通る際、フィルタの上流側は、拡散と遮断により操作されて、選択したサイズの粒子をガス流から捕捉し保持する。粒子は集められて、フィルタの上流側およびフィルタ内に「ダストケーク」を形成する。
【０００４】
現在、市販のＨＥＰＡ濾過媒体は、マイクロガラス繊維およびマイクロガラスのブレンド、およびプリーツ性基材にラミネートされた静電処理済みの（「エレクトレット」としても知られている）高坪量のメルトブローンウェブのカテゴリに分類される。これらの部類の濾過媒体はそれぞれ制限を有している。
【０００５】
マイクロガラス繊維およびマイクロガラス繊維を含有するブレンドを利用するＨＥＰＡ媒体は、一般的に、化学的侵食に対する十分な抵抗性があり、比較的空隙率の小さな織または不織構造のいずれかに配列された小径のガラス繊維を含有している。かかるガラス繊維媒体は、スミス（Ｓｍｉｔｈ）らの特許文献１、ワグナー（Ｗａｇｇｏｎｅｒ）の特許文献２、ラクチェク（Ｒａｃｚｅｋ）の特許文献３、ヤング（Ｙｏｕｎｇ）らの特許文献４、ボーデンドルフ（Ｂｏｄｅｎｄｏｒｆ）らの特許文献５、アダムス（Ａｄａｍｓ）の特許文献６およびピューズ（Ｐｅｗｓ）らの特許文献７に開示されている。マイクロガラス繊維およびマイクロガラス繊維を含有するブレンドには、プリーツをつけると、それらは一般的に比較的脆性であり、ＨＥＰＡフィルタは１００％検査する必要があるため、望ましくない収率損失となる、という制限がある。スポット補修は、面倒な手動プロセスである。
【０００６】
特許文献８および特許文献９に記載されているような静電処理済みメルトブローンウェブは、最初は良好に機能するが、媒体が粒子を捕捉し始め、静電電荷が絶縁すると性能が降下する。特許文献８および特許文献９は両方とも、５−１０ｍｍＨ２Ｏ（水柱）の範囲の低い圧力降下を特徴とするＨＥＰＡエアフィルタ媒体を開示している。これらのフィルタは、ポリエチレンやポリプロピレンなどのポリオレフィンでできた不織ウェブ（特許文献８）またはスライスしたフィルム（特許文献９）でできており、約１００℃まで加熱することにより部分的に溶融され、その後、ポリマーを帯電する電界をかける。付与された電荷は、これらのフィルタに高効率粒子エア品質を与える。かかるフィルタにはいくつかの制限がある。第１に、粒子の有効な捕捉のための電荷を基にして、かかるフィルタの性能は、空気湿度に大きく影響され、電荷放散を引き起こす。第２に、それらが作用する様式および比較的薄いことに起因して、かかるフィルタは、約０．８の面積比当たりのフィルタ重量当たりのダスト負荷（フィルタの面積当たりのダストの重量、圧力降下を２倍とさせる）が低いという特徴があり、一般的に、かかるフィルタのダスト負荷は約５０〜８０ｇ／ｍ２、面積当たりのそれらの重量は約８０〜１３０ｇ／ｍ２である。
【０００７】
特許文献１０には、ＨＥＰＡに好適な濾過媒体、ならびに細繊維をノズルから静電紡糸して、可動集塵電極に繊維状構造を形成し、繊維状構造の孔をエーロゾル粒子で充填することにより、その媒体を製造する装置および方法が開示されている。
【０００８】
特許文献１１には、粒子汚染物質を含有するガスおよび液体の濾過をはじめとする様々な用途のナノ繊維層を含む濾過媒体およびその媒体の製造方法が開示されている。特許文献１２および特許文献１３には、粒子汚染物質を含有する空気の濾過をはじめとする様々な用途のナノ繊維の低坪量層を含む濾過媒体およびその媒体の製造方法が開示されている。これらの公報には、高効率粒子エアフィルタ媒体または高効率空気濾過を達成する方法は開示されていない。
【０００９】
公知の濾過媒体の上述した制限を排除しながら、ＨＥＰＡレベルの空気濾過を達成する手段を提供するのが望ましいであろう。
【００１０】
【特許文献１】米国特許第２，７９７，１６３号明細書
【特許文献２】米国特許第３，２２８，８２５号明細書
【特許文献３】米国特許第３，２４０，６６３号明細書
【特許文献４】米国特許第３，２４９，４９１号明細書
【特許文献５】米国特許第３，２５３，９７８号明細書
【特許文献６】米国特許第３，３７５，１５５号明細書
【特許文献７】米国特許第３，８８２，１３５号明細書
【特許文献８】米国特許第４，８７４，６５９号明細書
【特許文献９】米国特許第４，１７８，１５７号明細書
【特許文献１０】米国特許第６，６０４，９２５号明細書
【特許文献１１】米国特許出願公開第２００４／００３８０１４ Ａ１号明細書
【特許文献１２】ＰＣＴ国際公開第０２／２０１３２ Ａ２号パンフレット
【特許文献１３】国際公開第０２／２０１３３ Ａ２号パンフレット
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【００１１】
第１の実施形態において、本発明は、２枚のスクリム層間に挟まれた連続ポリマー繊維の少なくとも１枚のナノ繊維層を含んでなり、ナノ繊維層の連続ポリマー繊維の直径が約１０００ナノメートル未満であり、ナノ繊維層の坪量が約２５ｇ／ｍ２〜約６０ｇ／ｍ２、固体体積分率が約０．１０〜約０．３０および厚さが１００μｍを超える濾過媒体に関する。
【００１２】
本発明の第２の実施形態は、２枚のスクリム層間に挟まれた連続ポリマー繊維の少なくとも１枚のナノ繊維層を含んでなる実質的に電気的に中性の濾過媒体に気流を通す工程を含んでなり、ナノ繊維層の連続ポリマー繊維の直径が約１０００ナノメートル未満であり、ナノ繊維層の坪量が約２５ｇ／ｍ２〜約６０ｇ／ｍ２であり、ナノ繊維層の厚さが約１００μｍを超え、約２６５μｍ以下である、粒子状物質を気流から濾過する方法に関する。
【００１３】
定義
「高効率粒子エア」および「ＨＥＰＡ」という用語は、５．３３ｃｍ／秒の面速度で流れる空気中で０．３μｍの粒子の９９．９７％を濾過することができる濾過媒体を説明するのに同じ意味で用いられる。
【００１４】
「ナノ繊維」という用語は、１，０００ナノメートル未満の直径を有する繊維のことを指す。
【００１５】
「濾過媒体」または「媒体」という用語は、粒子を搬送する流体が通過し、同時に、かつ少なくとも一時的に粒子状物質が媒体に付着する材料または材料の集合体を指す。
【００１６】
本明細書に組み込まれ一部を構成する添付の図面は、本発明の現在考えられる実施形態を示すものであり、明細書の記載と共に、本発明の原理を説明する役割を果たす。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明の好ましい実施形態について詳細を述べ、その例を添付の図面に示す。図面全体にわたって、同様の要素を指すのに同様の参照番号を用いている。
【００１８】
本発明は、２枚のスクリム層間に挟まれた少なくとも１枚のナノ繊維層を含んでなる濾過媒体に関する。ナノ繊維層は、濾過媒体層に実質的に連続した有機ポリマーナノ繊維の集合体を含んでなり、ナノ繊維の直径は約１μｍまたは１０００ｎｍ未満、有利には約１００ｎｍ〜７００ｎｍ、さらには約３００ｎｍ〜６５０ｎｍである。かかるフィルタ媒体は、粒子状物質を流体流から、特に、空気などのガス流から粒子状物質を除去する高効率エア濾過用途に用いることができる。
【００１９】
ＨＥＰＡレベルの性能の能力のある濾過媒体は、１枚もしくはそれ以上のナノ繊維層を２枚スクリム層間に挟むことにより作製することができる。ナノ繊維の坪量は、約２５ｇ／ｍ２〜約６０ｇ／ｍ２、有利には約２７ｇ／ｍ２〜約６０ｇ／ｍ２、さらには約３０ｇ／ｍ２〜約４９ｇ／ｍ２である。
【００２０】
ナノ繊維層の固体体積分率は約０．１０〜約０．３０、有利には約０．２５〜約０．２８である。固体体積分率を増やすと、効率またはその他のフィルタ特性を大幅に減じることなく、層の厚さを減じることができる。一定の層厚さで、固体体積分率を増やすと、孔径を減じ、粒子蓄積が増大する。ナノ繊維層の厚さはナノ繊維ポリマーの密度に応じて異なる。本発明の媒体において、ナノ繊維層の厚さは約１００μｍを超え、有利には約１００μｍを超え、約２６５μｍ以下、より有利には約１００μｍを超え、約１５０μｍ以下、例えば、約１０４μｍ〜１４７μｍの間である。
【００２１】
本発明のナノ繊維層は、参照により本明細書に援用されるＰＣＴ特許公報、国際公開第０４／０２７１４０Ａ号パンフレットに開示されているバリアウェブに従って作製してもよい。
【００２２】
フィルタ媒体の層は、キャリア層（「スクリム」と呼ばれる）で接着ラミネーションにより結合されるのが有利である。
【００２３】
ナノ繊維層は、直径が１０００ｎｍ未満、有利には約１００ｎｍ〜約７００ｎｍ、さらには約３００ｎｍ〜６５０ｎｍの実質的に連続したポリマー繊維でできている。ナノ繊維層の連続ポリマー繊維は、静電紡糸またはエレクトロブローイングをはじめとする、この直径範囲で連続繊維を製造できる任意のプロセスにより形成することができる。エレクトロブローイングによってナノ繊維を形成するプロセスは、参照により本明細書に援用されるＰＣＴ特許公報、国際公開第０３／０８０９０５Ａ号パンフレットに開示されている。国際公開第０３／０８０９０５Ａ号パンフレットには、図１に示す、ナノ繊維ウェブを製造する装置および方法が開示されている。その方法は、ポリマー溶液が放出される、高電圧が印加される紡糸口金１０２内で、ポリマーと溶剤とを含んでなるポリマー溶液流を貯蔵タンク１００から紡糸ノズル１０４（「ダイ」とも呼ばれる）へ供給する工程を含んでなる。それと同時に、エアヒータ１０８で任意で加熱された圧縮空気を、紡糸ノズル１０４の側部または周囲に配置されたエアノズル１０６から出す。空気を吹込みガス流として略下方へ向け、新たに出たポリマー溶液を覆って送出し、繊維状ウェブの形成を補助する。繊維状ウェブは、送風機１１２の入口から真空を適用している真空チャンバ１１４の上の接地された多孔性収集ベルト１１０で集められる。
【００２４】
本発明の媒体は、一回の通過でナノ繊維を比較的厚い層へと形成することにより、またはエレクトロブローイングプロセスで多数回通過を用いて媒体の厚さを構築することにより作製することができる。
【００２５】
本発明のポリマーフィルタ媒体は、有機ポリマー材料から作製される。
【００２６】
スクリム層はスパンボンド不織層であるのが有利であるが、不織繊維等のカードウェブから作製することができる。スクリム層は、プリーツおよびデッドフォールドを保持するのに十分な剛性を必要とする。
【００２７】
本発明の媒体は、カートリッジ、平板、キャニスタ、パネル、袋およびポーチなどの任意の所望のフィルタ形式へ製造することができる。かかる構造内で、媒体は実質的にプリーツをつけたり、巻いたり、その他支持構造に配置される。本発明の濾過媒体は、フラットパネルフィルタ、楕円フィルタ、カートリッジフィルタ、螺旋状に巻いたフィルタ構造をはじめとする事実上任意の従来の構造に用いることができ、プリーツのついたＺフィルタまたは媒体を有用な形状または輪郭へと形成することを伴うその他幾何形状で用いることができる。有利な形状としては、プリーツのついた円柱パターンが挙げられる。かかる円柱パターンは、比較的製造が簡単で、従来のフィルタ製造技術を用い、比較的使い易いため、通常好ましい。媒体にプリーツをつけると、与えられた体積内で媒体の表面積が増大する。通常、かかる媒体の配置に関する主なパラメータは、プリーツ深さ、一般的に、プリーツのついた媒体シリンダの内径に沿った１インチ当たりのプリーツの数として測定されるプリーツ密度、円柱長さまたはプリーツ長さである。通常、特に、バリア構成について、媒体のプリーツ深さ、プリーツ長さおよびプリーツ密度の選択に関する主要な因子は、与えられた用途または状況に必要とされる総表面積である。かかる原則は、通常、本発明の媒体および好ましくは同様のバリアタイプの構成に適用される。
【００２８】
本発明のフィルタ媒体は、様々な粒子状物質を流体流から除去するのに用いることができる。粒子状物質は、有機と無機の両方の汚染物質を含む可能性がある。有機汚染物質としては、大きな粒子天然生成物、有機化合物、ポリマー粒子、食物残渣およびその他の物質を挙げることができる。無機残渣としては、ダスト、金属粒子、灰、煙、ミストおよびその他の物質を挙げることができる。
【００２９】
フィルタ媒体の初期圧力降下（「圧力降下」または「圧力差」とも呼ぶ）は、約６０ｍｍＨ２Ｏを超えないのが有利であり、約３０ｍｍＨ２Ｏ〜約５０ｍｍＨ２Ｏの間であるのがより有利である。フィルタの圧力降下は、粒子がフィルタを詰まらせると、使用中、経時により増大する。他の変数が一定に保たれると仮定すると、フィルタの圧力降下が大きければ大きいほど、フィルタの寿命が短くなる。フィルタは、一般的に、フィルタの選択した制限の圧力降下となったときに、交換の必要があると判断される。制限された圧力降下は、用途によって異なる。この圧力の蓄積は、ダスト（または粒子）負荷の結果であるため、等しい効率のシステムについては、長い寿命は、高い負荷能力に直接関連している。効率とは、媒体が粒子を通過させるのではなく捕捉する傾向である。通常、フィルタ媒体がガス流から粒子を除去するのがより効率的になればなるほど、他の変数が一定に保たれると仮定すると、フィルタ媒体が「寿命」の圧力差により早く達する。一方、フィルタ媒体の透気度が高ければ高いほど、圧力降下は低くなるため、他の変数が一定に保たれると仮定すると、フィルタ寿命が長くなる。本発明のフィルタ媒体のフラジール通気度は、約０．３ｍ３／分／ｍ２〜約３．０ｍ３／分／ｍ２の間、約０．７７ｍ３／分／ｍ２〜１．２ｍ３／分／ｍ２の間であるのが有利である。
【００３０】
本発明のフィルタ媒体は、実質的に電気的に中性であるのが有利であるため、その性能がそれに関連した電荷に因る、上述した米国特許第４，８７４，６５９号明細書および同第４，１７８，１５７号明細書に開示されたフィルタと比べて、空気湿度にはるかに影響されにくい。「実質的に電気的に中性」とは、媒体が検出可能な電荷を運搬しないことを意味する。
【００３１】
試験方法
ＴＳＩインコーポレーティッド（ＴＳＩ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ）（ミネソタ州、セントポール（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ））より市販されている部分分離効率フィルタ試験機（Ｆｒａｃｔｉｏｎａｌ Ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ Ｆｉｌｔｅｒ Ｔｅｓｔｅｒ）型番３１６０により濾過効率を求めた。調べるエーロゾル粒子の所望の粒度を、試験機のソフトウェアに入力し、所望のフィルタ流量をセットした。３２．４リットル／分の容量気流速度および５．３３ｃｍ／秒の面速度を用いた。フィルタが選択した粒度で調べられるまで、試験を自動的に続けた。各粒度のフィルタ効率データを圧力降下と共に含む記録を印刷した。ＴＳＩインコーポレーティッド（ＴＳＩ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ）（ミネソタ州、セントポール（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ））より市販されている部分分離効率フィルタ試験機（Ｆｒａｃｔｉｏｎａｌ Ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ Ｆｉｌｔｅｒ Ｔｅｓｔｅｒ）型番８１３０を用いて実施例５の試料を試験した。用いた試験条件については実施例５を参照のこと。
【００３２】
ＴＳＩインコーポレーティッド（ＴＳＩ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ）（ミネソタ州、セントポール（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ））より市販されている部分分離効率フィルタ試験機（Ｆｒａｃｔｉｏｎａｌ Ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ Ｆｉｌｔｅｒ Ｔｅｓｔｅｒ）型番３１６０により圧力降下を記録した。試験条件は、濾過効率試験方法に記載されている。圧力降下は、水柱のｍｍで記録され、ｍｍＨ２Ｏとも呼ばれる。
【００３３】
坪量は、参照により本明細書に援用されるＡＳＴＭ Ｄ−３７７６により求め、ｇ／ｍ２で記録されている。
【００３４】
厚さは、参照により本明細書に援用されるＡＳＴＭ Ｄ１７７−６４により求め、マイクロメートルで記録されている。
【００３５】
ナノ繊維試料の固体体積分率は、ｇ／ｍ２での試料の坪量を、ｇ／ｃｍ３でのナノ繊維ポリマー密度かけるマイクロメートルでの層厚さで除算することにより計算した。すなわち、固体体積分率＝坪量／（密度×厚さ）である。
【００３６】
ファイバー直径は次のようにして求めた。走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像を５，０００倍で各ナノ繊維層試料で１０枚撮った。１１の明らかに異なるナノ繊維の直径を写真から測定し、記録した。欠陥（すなわち、ナノ繊維の塊、ポリマー脱落、ナノ繊維の交差）は含まれていなかった。各試料についての平均繊維直径を計算した。
【実施例】
【００３７】
実施例１〜４
密度１．１４ｇ／ｃｃのデュポン（ＤｕＰｏｎｔ）ナイロン６６−ＦＥ３２１８ポリマー（デラウェア州、ウィルミントンのイー・アイ・デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニー（Ｅ．Ｉ． ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ａｎｄ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，Ｄｅｌａｗａｒｅ）より入手可能）の溶液を純度９９％のギ酸（フィンランド、ヘルシンキのケミラ社（Ｋｅｍｉｒａ Ｏｙｊ，Ｈｅｌｓｉｎｋｉ，Ｆｉｎｌａｎｄ）より入手可能）中２４重量パーセントでエレクトロブローイングすることによりナノ繊維層を作製した。ＰＣＴ特許公報、国際公開第０３／０８０９０５号パンフレットに記載されているとおり、ポリマーと溶剤を、溶液混合タンクに供給し、溶液を容器に移し、ギアポンプにより紡糸ノズルを有するエレクトロブローイングスピンパックへ計量供給した。スピンパックは幅０．７５メートルで、７６個の紡糸ノズルを有していた。紡糸ノズル中の溶液の圧力は１０バールで、パックは室温であった。紡糸口金は電気的に絶縁されており、７５ｋＶの圧力を印加した。４４℃の温度で圧縮空気を、エアノズルを通してスピンパックへ７．５ｍ３／分の速度および６６０ｍｍＨｇの圧力で注入した。溶液の処理量は２ｃｃ／穴／分であった。繊維は、大気圧、相対湿度６５〜７０％および温度２９℃で空気中へ紡糸ノズルから出た。繊維を、５〜１２ｍ／分で可動する多孔性ベルトへパックの出口下３１０ｍｍでレイダウンした。多孔性ベルト下１００〜１７０ｍｍＨｇの真空を引く真空チャンバで繊維のレイダウンを補助した。ナノ繊維層試料を、繊維をベルトに直接付着することにより、スクリムなしで作製した。ナノ繊維層試料を、グラビアロールアプリケータで接着剤を適用することによりスクリム層にラミネートした。オクスーカンパニー（Ｏｋ Ｓｏｏ Ｃｏｍｐａｎｙ）（韓国（Ｓ．Ｋｏｒｅａ））より入手した樹脂ボンドされたカード不織材料をスクリムとして用いた。
【００３８】
実施例（比較）１
上記のプロセスに従った。多孔性収集ベルトは５．７ｍ／分で動いた。真空チャンバは多孔性ベルト下１００ｍｍＨｇの真空を引いた。
【００３９】
それぞれ公称（目標）坪量が１０．０ｇ／ｍ２の連続ナノ繊維の２枚の層を作製することにより、長さ１１０ｍの試料を作製したところ、表１に規定したとおりの合計測定坪量となった。形成されたウェブ中の繊維の平均直径は約４２０ｎｍであった。濾過効率を様々な粒度目標で試験した。結果を表２に示す。圧力降下（水のｍｍ）もまた測定した。結果を表３に示す。
【００４０】
実施例２
上記のプロセスに従った。多孔性収集ベルトは１１．３ｍ／分で動いた。真空チャンバは多孔性ベルト下１４０ｍｍＨｇの真空を引いた。
【００４１】
それぞれ公称坪量が１０．０ｇ／ｍ２の連続ナノ繊維の２枚の層、そして公称坪量が５．０ｇ／ｍ２のナノ繊維の１枚の層を作製することにより、長さ６０ｍの試料を作製したところ、表１に規定したとおりの合計測定坪量となった。形成されたウェブ中の繊維の平均直径は約３７５ｎｍであった。濾過効率を様々な粒度目標で試験した。結果を表２に示す。圧力降下（水のｍｍ）もまた測定した。結果を表３に示す。
【００４２】
実施例３
上記のプロセスに従った。多孔性収集ベルトは１１．３ｍ／分で動いた。真空チャンバは多孔性ベルト下１６０ｍｍＨｇの真空を引いた。
【００４３】
それぞれ公称坪量が１０．０ｇ／ｍ２の連続ナノ繊維の２枚の層、そしてそれぞれ公称坪量が５．０ｇ／ｍ２のナノ繊維の２枚の層を作製することにより、長さ６０ｍの試料を作製したところ、表１に規定したとおりの合計測定坪量となった。形成されたウェブ中の繊維の平均直径は約３６８ｎｍであった。濾過効率を様々な粒度目標で試験した。結果を表２に示す。圧力降下（水のｍｍ）もまた測定した。結果を表３に示す。
【００４４】
実施例４
上記のプロセスに従った。多孔性収集ベルトは５．７ｍ／分で動いた。真空チャンバは多孔性ベルト下１７０ｍｍＨｇの真空を引いた。
【００４５】
それぞれ公称坪量が１０．０ｇ／ｍ２の連続ナノ繊維の２枚の層、そしてそれぞれ公称坪量が５．０ｇ／ｍ２のナノ繊維の３枚の層を作製することにより、長さ６０ｍの試料を作製したところ、表１に規定したとおりの合計測定坪量となった。形成されたウェブ中の繊維の平均直径は約４３２ｎｍであった。濾過効率を様々な粒度目標で試験した。結果を表２に示す。圧力降下（水のｍｍ）もまた測定した。結果を表３に示す。
【００４６】
実施例５
１６枚の別個のナイロン６，６ナノ繊維層を２枚のスパンボンド層間にハンドレイすることにより、濾過媒体を作製した。ナノ繊維層の合計測定坪量は４９ｇ／ｍ２であった。ナノ繊維の平均直径は約６５１ｎｍであった。
【００４７】
０．２３６μｍの粒子目標、３２．４リットル／分の容量気流速度および５．３３ｃｍ／秒の面速度を用い、部分分離効率フィルタ試験機（Ｆｒａｃｔｉｏｎａｌ Ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ Ｆｉｌｔｅｒ Ｔｅｓｔｅｒ）型番８１３０を用いて、濾過効率濾過効率を試験した。９９．９９８％の濾過効率および５６．４ｍｍＨ２Ｏの圧力降下が記録された。
【００４８】
【表１】
【００４９】
【表２】
【００５０】
【表３】
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】本発明に用いるのに好適なナノ繊維を形成する従来技術の装置図である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガス流から粒子状物質を濾過する高効率エアフィルタに用いる濾過媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
高効率粒子エア（ＨＥＰＡ）レベルの性能は、半導体製造やバイオクリーンルームなどのＨＥＰＡ濾過を用いる多くのプロセスにとって重要である。かかる用途において、空気中の粒子状物質は、製品欠陥やクリーンルーム内の物質の封じ込めの喪失に関与する場合がある。これらの用途に用いるＨＥＰＡフィルタの性能が不安定であることは許容されない。
【０００３】
不織フィルタ要素は、ＨＥＰＡ濾過において表面実装媒体として用いることができる。媒体は、通常、ガス流に対して透過性があり、かつ、十分に細かい孔径と、そこを通る選択したサイズよりも大きな粒子の通行は妨げる適切な空隙率も有するように構築されている。粒子状物質がフィルタを通る際、フィルタの上流側は、拡散と遮断により操作されて、選択したサイズの粒子をガス流から捕捉し保持する。粒子は集められて、フィルタの上流側およびフィルタ内に「ダストケーク」を形成する。
【０００４】
現在、市販のＨＥＰＡ濾過媒体は、マイクロガラス繊維およびマイクロガラスのブレンド、およびプリーツ性基材にラミネートされた静電処理済みの（「エレクトレット」としても知られている）高坪量のメルトブローンウェブのカテゴリに分類される。これらの部類の濾過媒体はそれぞれ制限を有している。
【０００５】
マイクロガラス繊維およびマイクロガラス繊維を含有するブレンドを利用するＨＥＰＡ媒体は、一般的に、化学的侵食に対する十分な抵抗性があり、比較的空隙率の小さな織または不織構造のいずれかに配列された小径のガラス繊維を含有している。かかるガラス繊維媒体は、スミス（Ｓｍｉｔｈ）らの特許文献１、ワグナー（Ｗａｇｇｏｎｅｒ）の特許文献２、ラクチェク（Ｒａｃｚｅｋ）の特許文献３、ヤング（Ｙｏｕｎｇ）らの特許文献４、ボーデンドルフ（Ｂｏｄｅｎｄｏｒｆ）らの特許文献５、アダムス（Ａｄａｍｓ）の特許文献６およびピューズ（Ｐｅｗｓ）らの特許文献７に開示されている。マイクロガラス繊維およびマイクロガラス繊維を含有するブレンドには、プリーツをつけると、それらは一般的に比較的脆性であり、ＨＥＰＡフィルタは１００％検査する必要があるため、望ましくない収率損失となる、という制限がある。スポット補修は、面倒な手動プロセスである。
【０００６】
特許文献８および特許文献９に記載されているような静電処理済みメルトブローンウェブは、最初は良好に機能するが、媒体が粒子を捕捉し始め、静電電荷が絶縁すると性能が降下する。特許文献８および特許文献９は両方とも、５−１０ｍｍＨ２Ｏ（水柱）の範囲の低い圧力降下を特徴とするＨＥＰＡエアフィルタ媒体を開示している。これらのフィルタは、ポリエチレンやポリプロピレンなどのポリオレフィンでできた不織ウェブ（特許文献８）またはスライスしたフィルム（特許文献９）でできており、約１００℃まで加熱することにより部分的に溶融され、その後、ポリマーを帯電する電界をかける。付与された電荷は、これらのフィルタに高効率粒子エア品質を与える。かかるフィルタにはいくつかの制限がある。第１に、粒子の有効な捕捉のための電荷を基にして、かかるフィルタの性能は、空気湿度に大きく影響され、電荷放散を引き起こす。第２に、それらが作用する様式および比較的薄いことに起因して、かかるフィルタは、約０．８の面積比当たりのフィルタ重量当たりのダスト負荷（フィルタの面積当たりのダストの重量、圧力降下を２倍とさせる）が低いという特徴があり、一般的に、かかるフィルタのダスト負荷は約５０〜８０ｇ／ｍ２、面積当たりのそれらの重量は約８０〜１３０ｇ／ｍ２である。
【０００７】
特許文献１０には、ＨＥＰＡに好適な濾過媒体、ならびに細繊維をノズルから静電紡糸して、可動集塵電極に繊維状構造を形成し、繊維状構造の孔をエーロゾル粒子で充填することにより、その媒体を製造する装置および方法が開示されている。
【０００８】
特許文献１１には、粒子汚染物質を含有するガスおよび液体の濾過をはじめとする様々な用途のナノ繊維層を含む濾過媒体およびその媒体の製造方法が開示されている。特許文献１２および特許文献１３には、粒子汚染物質を含有する空気の濾過をはじめとする様々な用途のナノ繊維の低坪量層を含む濾過媒体およびその媒体の製造方法が開示されている。これらの公報には、高効率粒子エアフィルタ媒体または高効率空気濾過を達成する方法は開示されていない。
【０００９】
公知の濾過媒体の上述した制限を排除しながら、ＨＥＰＡレベルの空気濾過を達成する手段を提供するのが望ましいであろう。
【００１０】
【特許文献１】米国特許第２，７９７，１６３号明細書
【特許文献２】米国特許第３，２２８，８２５号明細書
【特許文献３】米国特許第３，２４０，６６３号明細書
【特許文献４】米国特許第３，２４９，４９１号明細書
【特許文献５】米国特許第３，２５３，９７８号明細書
【特許文献６】米国特許第３，３７５，１５５号明細書
【特許文献７】米国特許第３，８８２，１３５号明細書
【特許文献８】米国特許第４，８７４，６５９号明細書
【特許文献９】米国特許第４，１７８，１５７号明細書
【特許文献１０】米国特許第６，６０４，９２５号明細書
【特許文献１１】米国特許出願公開第２００４／００３８０１４ Ａ１号明細書
【特許文献１２】ＰＣＴ国際公開第０２／２０１３２ Ａ２号パンフレット
【特許文献１３】国際公開第０２／２０１３３ Ａ２号パンフレット
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【００１１】
第１の実施形態において、本発明は、２枚のスクリム層間に挟まれた連続ポリマー繊維の少なくとも１枚のナノ繊維層を含んでなり、ナノ繊維層の連続ポリマー繊維の直径が約１０００ナノメートル未満であり、ナノ繊維層の坪量が約２５ｇ／ｍ２〜約６０ｇ／ｍ２、固体体積分率が約０．１０〜約０．３０および厚さが１００μｍを超える濾過媒体に関する。
【００１２】
本発明の第２の実施形態は、２枚のスクリム層間に挟まれた連続ポリマー繊維の少なくとも１枚のナノ繊維層を含んでなる実質的に電気的に中性の濾過媒体に気流を通す工程を含んでなり、ナノ繊維層の連続ポリマー繊維の直径が約１０００ナノメートル未満であり、ナノ繊維層の坪量が約２５ｇ／ｍ２〜約６０ｇ／ｍ２であり、ナノ繊維層の厚さが約１００μｍを超え、約２６５μｍ以下である、粒子状物質を気流から濾過する方法に関する。
【００１３】
定義
「高効率粒子エア」および「ＨＥＰＡ」という用語は、５．３３ｃｍ／秒の面速度で流れる空気中で０．３μｍの粒子の９９．９７％を濾過することができる濾過媒体を説明するのに同じ意味で用いられる。
【００１４】
「ナノ繊維」という用語は、１，０００ナノメートル未満の直径を有する繊維のことを指す。
【００１５】
「濾過媒体」または「媒体」という用語は、粒子を搬送する流体が通過し、同時に、かつ少なくとも一時的に粒子状物質が媒体に付着する材料または材料の集合体を指す。
【００１６】
本明細書に組み込まれ一部を構成する添付の図面は、本発明の現在考えられる実施形態を示すものであり、明細書の記載と共に、本発明の原理を説明する役割を果たす。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明の好ましい実施形態について詳細を述べ、その例を添付の図面に示す。図面全体にわたって、同様の要素を指すのに同様の参照番号を用いている。
【００１８】
本発明は、２枚のスクリム層間に挟まれた少なくとも１枚のナノ繊維層を含んでなる濾過媒体に関する。ナノ繊維層は、濾過媒体層に実質的に連続した有機ポリマーナノ繊維の集合体を含んでなり、ナノ繊維の直径は約１μｍまたは１０００ｎｍ未満、有利には約１００ｎｍ〜７００ｎｍ、さらには約３００ｎｍ〜６５０ｎｍである。かかるフィルタ媒体は、粒子状物質を流体流から、特に、空気などのガス流から粒子状物質を除去する高効率エア濾過用途に用いることができる。
【００１９】
ＨＥＰＡレベルの性能の能力のある濾過媒体は、１枚もしくはそれ以上のナノ繊維層を２枚スクリム層間に挟むことにより作製することができる。ナノ繊維の坪量は、約２５ｇ／ｍ２〜約６０ｇ／ｍ２、有利には約２７ｇ／ｍ２〜約６０ｇ／ｍ２、さらには約３０ｇ／ｍ２〜約４９ｇ／ｍ２である。
【００２０】
ナノ繊維層の固体体積分率は約０．１０〜約０．３０、有利には約０．２５〜約０．２８である。固体体積分率を増やすと、効率またはその他のフィルタ特性を大幅に減じることなく、層の厚さを減じることができる。一定の層厚さで、固体体積分率を増やすと、孔径を減じ、粒子蓄積が増大する。ナノ繊維層の厚さはナノ繊維ポリマーの密度に応じて異なる。本発明の媒体において、ナノ繊維層の厚さは約１００μｍを超え、有利には約１００μｍを超え、約２６５μｍ以下、より有利には約１００μｍを超え、約１５０μｍ以下、例えば、約１０４μｍ〜１４７μｍの間である。
【００２１】
本発明のナノ繊維層は、参照により本明細書に援用されるＰＣＴ特許公報、国際公開第０４／０２７１４０Ａ号パンフレットに開示されているバリアウェブに従って作製してもよい。
【００２２】
フィルタ媒体の層は、キャリア層（「スクリム」と呼ばれる）で接着ラミネーションにより結合されるのが有利である。
【００２３】
ナノ繊維層は、直径が１０００ｎｍ未満、有利には約１００ｎｍ〜約７００ｎｍ、さらには約３００ｎｍ〜６５０ｎｍの実質的に連続したポリマー繊維でできている。ナノ繊維層の連続ポリマー繊維は、静電紡糸またはエレクトロブローイングをはじめとする、この直径範囲で連続繊維を製造できる任意のプロセスにより形成することができる。エレクトロブローイングによってナノ繊維を形成するプロセスは、参照により本明細書に援用されるＰＣＴ特許公報、国際公開第０３／０８０９０５Ａ号パンフレットに開示されている。国際公開第０３／０８０９０５Ａ号パンフレットには、図１に示す、ナノ繊維ウェブを製造する装置および方法が開示されている。その方法は、ポリマー溶液が放出される、高電圧が印加される紡糸口金１０２内で、ポリマーと溶剤とを含んでなるポリマー溶液流を貯蔵タンク１００から紡糸ノズル１０４（「ダイ」とも呼ばれる）へ供給する工程を含んでなる。それと同時に、エアヒータ１０８で任意で加熱された圧縮空気を、紡糸ノズル１０４の側部または周囲に配置されたエアノズル１０６から出す。空気を吹込みガス流として略下方へ向け、新たに出たポリマー溶液を覆って送出し、繊維状ウェブの形成を補助する。繊維状ウェブは、送風機１１２の入口から真空を適用している真空チャンバ１１４の上の接地された多孔性収集ベルト１１０で集められる。
【００２４】
本発明の媒体は、一回の通過でナノ繊維を比較的厚い層へと形成することにより、またはエレクトロブローイングプロセスで多数回通過を用いて媒体の厚さを構築することにより作製することができる。
【００２５】
本発明のポリマーフィルタ媒体は、有機ポリマー材料から作製される。
【００２６】
スクリム層はスパンボンド不織層であるのが有利であるが、不織繊維等のカードウェブから作製することができる。スクリム層は、プリーツおよびデッドフォールドを保持するのに十分な剛性を必要とする。
【００２７】
本発明の媒体は、カートリッジ、平板、キャニスタ、パネル、袋およびポーチなどの任意の所望のフィルタ形式へ製造することができる。かかる構造内で、媒体は実質的にプリーツをつけたり、巻いたり、その他支持構造に配置される。本発明の濾過媒体は、フラットパネルフィルタ、楕円フィルタ、カートリッジフィルタ、螺旋状に巻いたフィルタ構造をはじめとする事実上任意の従来の構造に用いることができ、プリーツのついたＺフィルタまたは媒体を有用な形状または輪郭へと形成することを伴うその他幾何形状で用いることができる。有利な形状としては、プリーツのついた円柱パターンが挙げられる。かかる円柱パターンは、比較的製造が簡単で、従来のフィルタ製造技術を用い、比較的使い易いため、通常好ましい。媒体にプリーツをつけると、与えられた体積内で媒体の表面積が増大する。通常、かかる媒体の配置に関する主なパラメータは、プリーツ深さ、一般的に、プリーツのついた媒体シリンダの内径に沿った１インチ当たりのプリーツの数として測定されるプリーツ密度、円柱長さまたはプリーツ長さである。通常、特に、バリア構成について、媒体のプリーツ深さ、プリーツ長さおよびプリーツ密度の選択に関する主要な因子は、与えられた用途または状況に必要とされる総表面積である。かかる原則は、通常、本発明の媒体および好ましくは同様のバリアタイプの構成に適用される。
【００２８】
本発明のフィルタ媒体は、様々な粒子状物質を流体流から除去するのに用いることができる。粒子状物質は、有機と無機の両方の汚染物質を含む可能性がある。有機汚染物質としては、大きな粒子天然生成物、有機化合物、ポリマー粒子、食物残渣およびその他の物質を挙げることができる。無機残渣としては、ダスト、金属粒子、灰、煙、ミストおよびその他の物質を挙げることができる。
【００２９】
フィルタ媒体の初期圧力降下（「圧力降下」または「圧力差」とも呼ぶ）は、約６０ｍｍＨ２Ｏを超えないのが有利であり、約３０ｍｍＨ２Ｏ〜約５０ｍｍＨ２Ｏの間であるのがより有利である。フィルタの圧力降下は、粒子がフィルタを詰まらせると、使用中、経時により増大する。他の変数が一定に保たれると仮定すると、フィルタの圧力降下が大きければ大きいほど、フィルタの寿命が短くなる。フィルタは、一般的に、フィルタの選択した制限の圧力降下となったときに、交換の必要があると判断される。制限された圧力降下は、用途によって異なる。この圧力の蓄積は、ダスト（または粒子）負荷の結果であるため、等しい効率のシステムについては、長い寿命は、高い負荷能力に直接関連している。効率とは、媒体が粒子を通過させるのではなく捕捉する傾向である。通常、フィルタ媒体がガス流から粒子を除去するのがより効率的になればなるほど、他の変数が一定に保たれると仮定すると、フィルタ媒体が「寿命」の圧力差により早く達する。一方、フィルタ媒体の透気度が高ければ高いほど、圧力降下は低くなるため、他の変数が一定に保たれると仮定すると、フィルタ寿命が長くなる。本発明のフィルタ媒体のフラジール通気度は、約０．３ｍ３／分／ｍ２〜約３．０ｍ３／分／ｍ２の間、約０．７７ｍ３／分／ｍ２〜１．２ｍ３／分／ｍ２の間であるのが有利である。
【００３０】
本発明のフィルタ媒体は、実質的に電気的に中性であるのが有利であるため、その性能がそれに関連した電荷に因る、上述した米国特許第４，８７４，６５９号明細書および同第４，１７８，１５７号明細書に開示されたフィルタと比べて、空気湿度にはるかに影響されにくい。「実質的に電気的に中性」とは、媒体が検出可能な電荷を運搬しないことを意味する。
【００３１】
試験方法
ＴＳＩインコーポレーティッド（ＴＳＩ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ）（ミネソタ州、セントポール（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ））より市販されている部分分離効率フィルタ試験機（Ｆｒａｃｔｉｏｎａｌ Ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ Ｆｉｌｔｅｒ Ｔｅｓｔｅｒ）型番３１６０により濾過効率を求めた。調べるエーロゾル粒子の所望の粒度を、試験機のソフトウェアに入力し、所望のフィルタ流量をセットした。３２．４リットル／分の容量気流速度および５．３３ｃｍ／秒の面速度を用いた。フィルタが選択した粒度で調べられるまで、試験を自動的に続けた。各粒度のフィルタ効率データを圧力降下と共に含む記録を印刷した。ＴＳＩインコーポレーティッド（ＴＳＩ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ）（ミネソタ州、セントポール（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ））より市販されている部分分離効率フィルタ試験機（Ｆｒａｃｔｉｏｎａｌ Ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ Ｆｉｌｔｅｒ Ｔｅｓｔｅｒ）型番８１３０を用いて実施例５の試料を試験した。用いた試験条件については実施例５を参照のこと。
【００３２】
ＴＳＩインコーポレーティッド（ＴＳＩ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ）（ミネソタ州、セントポール（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ））より市販されている部分分離効率フィルタ試験機（Ｆｒａｃｔｉｏｎａｌ Ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ Ｆｉｌｔｅｒ Ｔｅｓｔｅｒ）型番３１６０により圧力降下を記録した。試験条件は、濾過効率試験方法に記載されている。圧力降下は、水柱のｍｍで記録され、ｍｍＨ２Ｏとも呼ばれる。
【００３３】
坪量は、参照により本明細書に援用されるＡＳＴＭ Ｄ−３７７６により求め、ｇ／ｍ２で記録されている。
【００３４】
厚さは、参照により本明細書に援用されるＡＳＴＭ Ｄ１７７−６４により求め、マイクロメートルで記録されている。
【００３５】
ナノ繊維試料の固体体積分率は、ｇ／ｍ２での試料の坪量を、ｇ／ｃｍ３でのナノ繊維ポリマー密度かけるマイクロメートルでの層厚さで除算することにより計算した。すなわち、固体体積分率＝坪量／（密度×厚さ）である。
【００３６】
ファイバー直径は次のようにして求めた。走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像を５，０００倍で各ナノ繊維層試料で１０枚撮った。１１の明らかに異なるナノ繊維の直径を写真から測定し、記録した。欠陥（すなわち、ナノ繊維の塊、ポリマー脱落、ナノ繊維の交差）は含まれていなかった。各試料についての平均繊維直径を計算した。
【実施例】
【００３７】
実施例１〜４
密度１．１４ｇ／ｃｃのデュポン（ＤｕＰｏｎｔ）ナイロン６６−ＦＥ３２１８ポリマー（デラウェア州、ウィルミントンのイー・アイ・デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニー（Ｅ．Ｉ． ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ａｎｄ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，Ｄｅｌａｗａｒｅ）より入手可能）の溶液を純度９９％のギ酸（フィンランド、ヘルシンキのケミラ社（Ｋｅｍｉｒａ Ｏｙｊ，Ｈｅｌｓｉｎｋｉ，Ｆｉｎｌａｎｄ）より入手可能）中２４重量パーセントでエレクトロブローイングすることによりナノ繊維層を作製した。ＰＣＴ特許公報、国際公開第０３／０８０９０５号パンフレットに記載されているとおり、ポリマーと溶剤を、溶液混合タンクに供給し、溶液を容器に移し、ギアポンプにより紡糸ノズルを有するエレクトロブローイングスピンパックへ計量供給した。スピンパックは幅０．７５メートルで、７６個の紡糸ノズルを有していた。紡糸ノズル中の溶液の圧力は１０バールで、パックは室温であった。紡糸口金は電気的に絶縁されており、７５ｋＶの圧力を印加した。４４℃の温度で圧縮空気を、エアノズルを通してスピンパックへ７．５ｍ３／分の速度および６６０ｍｍＨｇの圧力で注入した。溶液の処理量は２ｃｃ／穴／分であった。繊維は、大気圧、相対湿度６５〜７０％および温度２９℃で空気中へ紡糸ノズルから出た。繊維を、５〜１２ｍ／分で可動する多孔性ベルトへパックの出口下３１０ｍｍでレイダウンした。多孔性ベルト下１００〜１７０ｍｍＨｇの真空を引く真空チャンバで繊維のレイダウンを補助した。ナノ繊維層試料を、繊維をベルトに直接付着することにより、スクリムなしで作製した。ナノ繊維層試料を、グラビアロールアプリケータで接着剤を適用することによりスクリム層にラミネートした。オクスーカンパニー（Ｏｋ Ｓｏｏ Ｃｏｍｐａｎｙ）（韓国（Ｓ．Ｋｏｒｅａ））より入手した樹脂ボンドされたカード不織材料をスクリムとして用いた。
【００３８】
実施例（比較）１
上記のプロセスに従った。多孔性収集ベルトは５．７ｍ／分で動いた。真空チャンバは多孔性ベルト下１００ｍｍＨｇの真空を引いた。
【００３９】
それぞれ公称（目標）坪量が１０．０ｇ／ｍ２の連続ナノ繊維の２枚の層を作製することにより、長さ１１０ｍの試料を作製したところ、表１に規定したとおりの合計測定坪量となった。形成されたウェブ中の繊維の平均直径は約４２０ｎｍであった。濾過効率を様々な粒度目標で試験した。結果を表２に示す。圧力降下（水のｍｍ）もまた測定した。結果を表３に示す。
【００４０】
実施例２
上記のプロセスに従った。多孔性収集ベルトは１１．３ｍ／分で動いた。真空チャンバは多孔性ベルト下１４０ｍｍＨｇの真空を引いた。
【００４１】
それぞれ公称坪量が１０．０ｇ／ｍ２の連続ナノ繊維の２枚の層、そして公称坪量が５．０ｇ／ｍ２のナノ繊維の１枚の層を作製することにより、長さ６０ｍの試料を作製したところ、表１に規定したとおりの合計測定坪量となった。形成されたウェブ中の繊維の平均直径は約３７５ｎｍであった。濾過効率を様々な粒度目標で試験した。結果を表２に示す。圧力降下（水のｍｍ）もまた測定した。結果を表３に示す。
【００４２】
実施例３
上記のプロセスに従った。多孔性収集ベルトは１１．３ｍ／分で動いた。真空チャンバは多孔性ベルト下１６０ｍｍＨｇの真空を引いた。
【００４３】
それぞれ公称坪量が１０．０ｇ／ｍ２の連続ナノ繊維の２枚の層、そしてそれぞれ公称坪量が５．０ｇ／ｍ２のナノ繊維の２枚の層を作製することにより、長さ６０ｍの試料を作製したところ、表１に規定したとおりの合計測定坪量となった。形成されたウェブ中の繊維の平均直径は約３６８ｎｍであった。濾過効率を様々な粒度目標で試験した。結果を表２に示す。圧力降下（水のｍｍ）もまた測定した。結果を表３に示す。
【００４４】
実施例４
上記のプロセスに従った。多孔性収集ベルトは５．７ｍ／分で動いた。真空チャンバは多孔性ベルト下１７０ｍｍＨｇの真空を引いた。
【００４５】
それぞれ公称坪量が１０．０ｇ／ｍ２の連続ナノ繊維の２枚の層、そしてそれぞれ公称坪量が５．０ｇ／ｍ２のナノ繊維の３枚の層を作製することにより、長さ６０ｍの試料を作製したところ、表１に規定したとおりの合計測定坪量となった。形成されたウェブ中の繊維の平均直径は約４３２ｎｍであった。濾過効率を様々な粒度目標で試験した。結果を表２に示す。圧力降下（水のｍｍ）もまた測定した。結果を表３に示す。
【００４６】
実施例５
１６枚の別個のナイロン６，６ナノ繊維層を２枚のスパンボンド層間にハンドレイすることにより、濾過媒体を作製した。ナノ繊維層の合計測定坪量は４９ｇ／ｍ２であった。ナノ繊維の平均直径は約６５１ｎｍであった。
【００４７】
０．２３６μｍの粒子目標、３２．４リットル／分の容量気流速度および５．３３ｃｍ／秒の面速度を用い、部分分離効率フィルタ試験機（Ｆｒａｃｔｉｏｎａｌ Ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ Ｆｉｌｔｅｒ Ｔｅｓｔｅｒ）型番８１３０を用いて、濾過効率濾過効率を試験した。９９．９９８％の濾過効率および５６．４ｍｍＨ２Ｏの圧力降下が記録された。
【００４８】
【表１】
【００４９】
【表２】
【００５０】
【表３】
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】本発明に用いるのに好適なナノ繊維を形成する従来技術の装置図である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
２枚のスクリム層間に挟まれた連続ポリマー繊維の少なくとも１枚のナノ繊維層を含んでなり、ナノ繊維層の連続ポリマー繊維の直径が約１０００ナノメートル未満であり、ナノ繊維層の坪量が約２５ｇ／ｍ２〜約６０ｇ／ｍ２、固体体積分率が約０．１０〜約０．３０および厚さが１００μｍを超える濾過媒体。
【請求項２】
濾過媒体が電気的に中性である請求項１に記載の濾過媒体。
【請求項３】
濾過媒体が、５．３３ｃｍ／秒の面速度で流れる空気中で０．３μｍの粒子の少なくとも９９．９７％を濾過することができる請求項１に記載の濾過媒体。
【請求項４】
ナノ繊維層の坪量が約３０ｇ／ｍ２〜約４９ｇ／ｍ２である請求項１に記載の濾過媒体。
【請求項５】
ナノ繊維層の厚さが約２６５μｍ以下である請求項１に記載の濾過媒体。
【請求項６】
ナノ繊維層の厚さが約１５０μｍ以下である請求項１に記載の濾過媒体。
【請求項７】
ナノ繊維層の厚さが約１０４μｍ〜約１４７μｍである請求項１に記載の濾過媒体。
【請求項８】
ナノ繊維層の連続ポリマー繊維の直径が約１００ナノメートル〜７００ナノメートルである請求項１に記載の濾過媒体。
【請求項９】
ナノ繊維層の連続ポリマー繊維の直径が約３００ナノメートル〜６５０ナノメートルである請求項１に記載の濾過媒体。
【請求項１０】
スクリム層がスパンボンド不織ウェブまたはカード不織ウェブである請求項１に記載の濾過媒体。
【請求項１１】
圧力降下が約６０ｍｍＨ２Ｏ以下である請求項１に記載の濾過媒体。
【請求項１２】
圧力降下が約３０ｍｍＨ２Ｏ〜約５０ｍｍＨ２Ｏである請求項１に記載の濾過媒体。
【請求項１３】
ナノ繊維層の固体体積分率が約０．２５〜約０．２８である請求項１に記載の濾過媒体。
【請求項１４】
媒体のフラジール通気度が約０．３ｍ３／分／ｍ２〜約３．０ｍ３／分／ｍ２である請求項１に記載の濾過媒体。
【請求項１５】
媒体のフラジール通気度が約０．７７ｍ３／分／ｍ２〜約１．２ｍ３／分／ｍ２である請求項１に記載の濾過媒体。
【請求項１６】
２枚のスクリム層間に挟まれた連続ポリマー繊維の少なくとも１枚のナノ繊維層を含んでなる実質的に電気的に中性の濾過媒体に気流を通す工程を含んでなり、ナノ繊維層の連続ポリマー繊維の直径が約１０００ナノメートル未満であり、ナノ繊維層の坪量が約２５ｇ／ｍ２〜約６０ｇ／ｍ２であり、ナノ繊維層の厚さが約１００μｍを超え、約２６５μｍ以下である、粒子状物質を気流から濾過する方法。
【請求項１７】
０．３μｍ以上の粒子の少なくとも９９．９７％が気流から濾過され、気流が５．３３ｃｍ／秒の面速度で流れる請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
濾過媒体の圧力降下が約６０ｍｍＨ２Ｏ以下である請求項１６に記載の方法。
【請求項１９】
濾過媒体の圧力降下が約３０ｍｍＨ２Ｏ〜約５０ｍｍＨ２Ｏである請求項１６に記載の方法。
【請求項１】
２枚のスクリム層間に挟まれた連続ポリマー繊維の少なくとも１枚のナノ繊維層を含んでなり、ナノ繊維層の連続ポリマー繊維の直径が約１０００ナノメートル未満であり、ナノ繊維層の坪量が約２５ｇ／ｍ２〜約６０ｇ／ｍ２、固体体積分率が約０．１０〜約０．３０および厚さが１００μｍを超える濾過媒体。
【請求項２】
濾過媒体が電気的に中性である請求項１に記載の濾過媒体。
【請求項３】
濾過媒体が、５．３３ｃｍ／秒の面速度で流れる空気中で０．３μｍの粒子の少なくとも９９．９７％を濾過することができる請求項１に記載の濾過媒体。
【請求項４】
ナノ繊維層の坪量が約３０ｇ／ｍ２〜約４９ｇ／ｍ２である請求項１に記載の濾過媒体。
【請求項５】
ナノ繊維層の厚さが約２６５μｍ以下である請求項１に記載の濾過媒体。
【請求項６】
ナノ繊維層の厚さが約１５０μｍ以下である請求項１に記載の濾過媒体。
【請求項７】
ナノ繊維層の厚さが約１０４μｍ〜約１４７μｍである請求項１に記載の濾過媒体。
【請求項８】
ナノ繊維層の連続ポリマー繊維の直径が約１００ナノメートル〜７００ナノメートルである請求項１に記載の濾過媒体。
【請求項９】
ナノ繊維層の連続ポリマー繊維の直径が約３００ナノメートル〜６５０ナノメートルである請求項１に記載の濾過媒体。
【請求項１０】
スクリム層がスパンボンド不織ウェブまたはカード不織ウェブである請求項１に記載の濾過媒体。
【請求項１１】
圧力降下が約６０ｍｍＨ２Ｏ以下である請求項１に記載の濾過媒体。
【請求項１２】
圧力降下が約３０ｍｍＨ２Ｏ〜約５０ｍｍＨ２Ｏである請求項１に記載の濾過媒体。
【請求項１３】
ナノ繊維層の固体体積分率が約０．２５〜約０．２８である請求項１に記載の濾過媒体。
【請求項１４】
媒体のフラジール通気度が約０．３ｍ３／分／ｍ２〜約３．０ｍ３／分／ｍ２である請求項１に記載の濾過媒体。
【請求項１５】
媒体のフラジール通気度が約０．７７ｍ３／分／ｍ２〜約１．２ｍ３／分／ｍ２である請求項１に記載の濾過媒体。
【請求項１６】
２枚のスクリム層間に挟まれた連続ポリマー繊維の少なくとも１枚のナノ繊維層を含んでなる実質的に電気的に中性の濾過媒体に気流を通す工程を含んでなり、ナノ繊維層の連続ポリマー繊維の直径が約１０００ナノメートル未満であり、ナノ繊維層の坪量が約２５ｇ／ｍ２〜約６０ｇ／ｍ２であり、ナノ繊維層の厚さが約１００μｍを超え、約２６５μｍ以下である、粒子状物質を気流から濾過する方法。
【請求項１７】
０．３μｍ以上の粒子の少なくとも９９．９７％が気流から濾過され、気流が５．３３ｃｍ／秒の面速度で流れる請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
濾過媒体の圧力降下が約６０ｍｍＨ２Ｏ以下である請求項１６に記載の方法。
【請求項１９】
濾過媒体の圧力降下が約３０ｍｍＨ２Ｏ〜約５０ｍｍＨ２Ｏである請求項１６に記載の方法。
【図１】
【公表番号】特表２００８−５１８７８０（Ｐ２００８−５１８７８０Ａ）
【公表日】平成２０年６月５日（２００８．６．５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−５４０４２７（Ｐ２００７−５４０４２７）
【出願日】平成１７年１１月８日（２００５．１１．８）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００５／０４１１７８
【国際公開番号】ＷＯ２００６／０５３２９５
【国際公開日】平成１８年５月１８日（２００６．５．１８）
【出願人】（３９００２３６７４）イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー (2,692)
【氏名又は名称原語表記】Ｅ．Ｉ．ＤＵ ＰＯＮＴ ＤＥ ＮＥＭＯＵＲＳ ＡＮＤ ＣＯＭＰＡＮＹ
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２０年６月５日（２００８．６．５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年１１月８日（２００５．１１．８）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００５／０４１１７８
【国際公開番号】ＷＯ２００６／０５３２９５
【国際公開日】平成１８年５月１８日（２００６．５．１８）
【出願人】（３９００２３６７４）イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー (2,692)
【氏名又は名称原語表記】Ｅ．Ｉ．ＤＵ ＰＯＮＴ ＤＥ ＮＥＭＯＵＲＳ ＡＮＤ ＣＯＭＰＡＮＹ
【Ｆターム（参考）】
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