クライオスタット及び試料装着装置、温度制御方法
【課題】２０ｍＫ前後の極低温あるいはそれ以上の様々の極低温から室温以上の温度範囲で測定することができ、連続運転可能で、製造コストと維持費が安価であり、クエンチを回避することができ、小型で、試料の装着・交換が短時間で容易に行えるクライオスタット、試料装着装置及び温度制御方法を提供することを目的とする。
【解決手段】本発明の試料装着装置５は、低温ステージ９に対して真空雰囲気中で外部から着脱自在に装着され、試料装着装置５に設けられたヒータによって試料３１の温度を局部的に上昇させる。本発明のクライオスタットと温度制御方法はこの試料装着装置５を備え、第１の温度制御レベルでは試料ホルダ３０を低温ステージ９に直接接触して熱的に接続し、第２の温度制御レベルで試料ホルダ３０を低温ステージ９に着脱部を介して熱的に接続し、第３の温度制御レベルでは着脱部を低温ステージ９と分離して熱的接続を断つことを特徴とする。
【解決手段】本発明の試料装着装置５は、低温ステージ９に対して真空雰囲気中で外部から着脱自在に装着され、試料装着装置５に設けられたヒータによって試料３１の温度を局部的に上昇させる。本発明のクライオスタットと温度制御方法はこの試料装着装置５を備え、第１の温度制御レベルでは試料ホルダ３０を低温ステージ９に直接接触して熱的に接続し、第２の温度制御レベルで試料ホルダ３０を低温ステージ９に着脱部を介して熱的に接続し、第３の温度制御レベルでは着脱部を低温ステージ９と分離して熱的接続を断つことを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、２０ｍＫ（milli Kelvin）前後の極低温あるいはそれ以上の様々の極低温から３００Ｋの室温付近若しくは室温以上に至る広範囲の温度の測定環境を提供することができ、所望の温度で試料の物性を測定することができるクライオスタットと、その試料をクライオスタット内に自在に装着できる試料装着装置、さらにその物性を測定するときの温度制御方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
物性物理学や物質科学、材料工学や電気・電子工学などの分野で、物質を極低温に冷却し物理的性質を調べるために、古くから寒剤として液体ヘリウムが用いられてきた。液体ヘリウムの1気圧での沸点は４．２Ｋであるが、真空ポンプを用いて蒸気圧を下げるだけで温度が下がり、最低到達温度１Ｋ程度が実現される。
【０００３】
このような液体ヘリウムを用いたクライオスタットが製作され、物理的性質を調べる実験が行われてきたが、このクライオスタットは試料に熱を加えて温度を上げると、試料から液体ヘリウムに熱が多量に流れ込むため液体ヘリウムの蒸発が速くなる。しかし、クライオスタットの中に蓄えられる液体ヘリウムの量は限られているため、一度汲み込んだ液体ヘリウムが蒸発してしまう前に実験を終了することができなければ、一旦運転を停止してもう一度液体ヘリウムを追加汲み込みした後、再度実験を開始する必要があった。そのため、広範囲の温度、特に室温付近の高温まで昇温して物性を調べる実験にはあまり適さないクライオスタットであった。
【０００４】
それに加え、液体ヘリウムは高価で取り扱いが難しいため、専門的教育を受けた者でなければ扱えない。さらに、ヘリウムは、空気中に放出されると、回収不能な限られた資源でもある。
【０００５】
このため最近では、液体ヘリウムを用いたクライオスタットに代わって、導入コストは高いがランニングコストが安く、総合的にみて低コストのギフォード・マクマホン冷凍機（以下、ＧＭ冷凍機）や、パルスチューブ冷凍機、スターリング冷凍機などのいわゆるクライオクーラーを用いて極低温を実現する無冷媒（Cryogen Free）型クライオスタットが開発されている。ＧＭ冷凍機の詳細については後述する。パルスチューブ冷凍機は、コンプレッサー、放熱器、蓄冷器、熱交換器、パルスチュ−ブの順に接続したもので、パルスチューブとコンプレッサーとの間で冷媒を往復移動させて熱交換器で冷却するものである。また、スターリング冷凍機はディスプレーサとピストン、蓄冷器、これらを囲むシリンダ、及び高温部と低温部の熱交換器から構成される冷凍機であって、冷媒をピストンで圧縮し、その後ディスプレーサとピストンが移動することで冷媒を膨張させて冷却し、ディスプレーサが元の位置に戻ってこのサイクルを繰返すものである。
【０００６】
一方、試料に磁場を印加したいという要求があり、上記した無冷媒型クライオスタットの開発とは独立して、ＧＭ冷凍機を用いて伝導冷却により超電導マグネットを冷却する無冷媒超電導マグネット（Cryogen Fee Superconducting Magnet）が開発されている。
【０００７】
無冷媒型クライオスタットは、液体ヘリウム（４Ｈｅ）を使ったクライオスタットと比較すれば高価な装置であり、無冷媒超電導マグネットと無冷媒型クライオスタットの２つを組み合わせたクライオスタットのように、１つの装置の中にクライオクーラーを２台以上設置するのは、いわば重複した構成といえる。そこで、ＧＭ冷凍機を１台にした次のようなクライオスタットが提案された（特許文献１，２）。
【０００８】
図９は従来のクライオスタットの構成図である。図９に示すように、特許文献１のクライオスタットは、チャンバ１１０内の液ポット部分に試料１１２が設けられ、試料１１２付近のヒータ１１４で所定温度に加熱されることにより液体ヘリウムが気化し、対流でパイプ１１８，１２４、凝縮部１２８、細いパイプ１３０を経て循環する熱サイホンを構成している。これらは周囲から熱絶縁するため外容器１３２内に設けられた４０Kの輻射シールド１４８内に収容されている。
【０００９】
輻射シールド１４８には４０Ｋの第１ステージ１２０の熱交換器、４Ｋの第２ステージ１２６の熱交換器を備えたＧＭ冷凍機１２２が設けられ、管路１２４内を通って第２ステージ１２６の熱交換器と熱交換したヘリウムガスは凝縮して凝縮部１２８に溜まり、４Ｋの液体ヘリウムとしてチャンバ１１０内の液ポット部分に戻される。ここで図示はしないが、試料１１２の周囲には超電導マグネットが配設され、強磁場での物性を測定できるようになっている。ニードルバルブ１３４を操作することにより細いパイプ１３０を流れる液体ヘリウムの流量を制御する。リザーバタンク１４０には所定圧力のヘリウムガスが充填されている。
【００１０】
試料１１２は、クライオスタット頂部に設けられたエアロック機構とゲートバルブ１３６を通したパイプ状の試料ロッドの先端に吊り下げられる。試料１１２は液体ヘリウム中に浸漬または気体ヘリウム中に配置される。従って、試料を交換するときには、そのメカニズムは明確にされてはいないが、エアロック機構の操作を行ってチャンバ１１０内の圧力状態を維持しつつ、試料ロッドの引き上げと再挿入を行い、試料１１２を液ポット中の液体ヘリウムまたは気体ヘリウム内に戻すことになる。
【００１１】
ヒータ１１４を制御すると、特許文献１のクライオスタットは、高温での測定が可能になる理由は明確にされてはないが、１．５Ｋから３００Ｋの温度範囲で試料の物性を測定することが可能になる。そして、特許文献２で開示されたクライオスタットは、実質的に特許文献１のクライオスタットと同一の構成のものである。
【００１２】
【特許文献１】国際公表０１／９６０２０号公報
【特許文献２】特開２００５−２７４１１３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
以上説明したように、液体ヘリウムを使ったクライオスタットは、高価な液体ヘリウムが蒸発するためランニングコストが高く、せいぜい１日か２日程度低温を維持できるだけのものあった。そして、液体ヘリウムを追加するためには、クライオスタットの運転を一時停止しなければならず、取り扱いに専門的知識が必要で利用しづらい装置であった。そして、何よりも、このクライオスタットは広範囲の温度で物理的性質を調べるのに適さないものであった。
【００１４】
また、無冷媒超電導マグネットと無冷媒型クライオスタットの２つを組み合わせた装置は、ＧＭ冷凍機が２台装備されるという重複した構成のため、極めて高価な装置になることが避けられなかった。
【００１５】
この点、特許文献１，２のクライオスタットは、１台のＧＭ冷凍機を使って試料と超電導マグネットの冷却を行うため、製造コストも安価になる上にランニングコストを低減でき、大きさも小型になり、温度も１．５Ｋから３００Ｋの範囲で連続的な測定が可能になる。
【００１６】
しかし、特許文献１，２のクライオスタットは、試料ロッド先端に試料を装着し、液体ヘリウム中に浸漬、あるいはヘリウムガス中に配置しなければならない。このため試料ロッドから流れ込んだ熱がヘリウムガスを介してＧＭ冷凍機に伝わり熱負荷になるものであった。また、広範囲の温度で試料の物性を連続的に測定するためには、ヒータ１１４で液体ヘリウムを加熱する必要があるが、これも同様にＧＭ冷凍機の負荷になるものであった。普通に測定すれば例えば３００Ｋでの測定はきわめて難しい。
【００１７】
そして、特許文献１，２のクライオスタットに無冷媒超電導マグネットを設置する場合、無冷媒超電導マグネットにヘリウムガスまたは液体ヘリウムを介してヒータ１１４からの熱が冷却ステージ（図示しない）経由で伝熱し、クエンチ現象を起こさせる可能性があった。また、試料の比熱は真空の断熱雰囲気中で行わなければならないが、特許文献１，２のクライオスタットでは、試料に加えた熱がヘリウムガスまたは液体ヘリウムを通して逃げるため、測定が不可能である。特許文献１，２のクライオスタットでは、ヒータ１１４による加熱がヘリウムガスまたは液体ヘリウムの対流を介して行われるため試料位置と温度センサの位置の間で温度むらが生じ易く、正確な温度の測定ができない。
【００１８】
以上を総合すると、従来の液体ヘリウムを使ったクライオスタットは広範囲の温度での物性の測定に適さず、特許文献１，２のクライオスタットはＧＭ冷凍機を１台にしたという利点を有してはいるものの、広範囲の温度で連続的に測定するときの冷凍機の熱負荷を減らすことは難しく、超電導マグネットのクエンチの可能性があり、比熱の測定や正確な温度の測定が不可能であった。
【００１９】
そこで本発明は、２０ｍＫ前後の極低温あるいはそれ以上の様々の極低温から室温以上の温度範囲で測定することができ、連続運転可能で、製造コストと維持費が安価であり、クエンチを回避することができ、小型で、試料の装着が容易なクライオスタット、試料装着装置及び温度制御方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
本発明のクライオスタットは、内部を真空雰囲気に保持することができる真空容器と、真空容器に設けられた低熱源と、真空容器内に装着され真空雰囲気中で試料を低熱源と熱交換させて低温としその物性を測定することができる試料装着装置を備えたクライオスタットであって、低熱源と熱的に接続された伝熱部材に対して試料装着装置が真空雰囲気中で外部から着脱自在に装着され、試料装着装置に設けられたヒータによって試料の温度を局部的に上昇させることを主要な特徴とする。
【００２１】
また、本発明の試料装着装置は、試料を係止して低熱源と熱的に接続された伝熱部材に真空雰囲気中で着脱自在に装着される試料ホルダと、試料ホルダと分離可能な操作部とを備え、試料ホルダには、伝熱部材に着脱するための第１の着脱部と、第１の着脱部が伝熱部材に装着されたときに操作部を分離すると共に第１の着脱部を伝熱部材から分離するときには操作部を装着できる第２の着脱部とが設けられたことを主要な特徴とする。
【００２２】
さらに、本発明の温度制御方法は、試料ホルダを低熱源と熱的に接続された伝熱部材に真空雰囲気中で着脱自在に装着し、これを真空雰囲気中に残留して試料ホルダの温度を制御する温度制御方法であって、試料ホルダの温度制御を、試料ホルダを伝熱部材に直接に熱的接続するか、試料ホルダを伝熱部材に熱抵抗の大きな着脱部を介して熱的接続するか、着脱部を伝熱部材と分離した後に試料ホルダをヒータによって加熱するか、のいずれかによって行うことを主要な特徴とする。
【発明の効果】
【００２３】
本発明のクライオスタット、試料装着装置及び温度制御方法によれば、２０ｍＫ前後の極低温あるいはそれ以上の様々の極低温から室温以上の温度範囲で試料の物性を測定することができ、連続運転可能で、製造コストと維持費が安価であり、超電導マグネットのクエンチを回避することができ、高精度の温度測定が行え、小型で、試料の装着を容易に行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
本発明の第１の形態は、内部を真空雰囲気に保持することができる真空容器と、真空容器に設けられた低熱源と、真空容器内に装着され真空雰囲気中で試料を低熱源と熱交換させて低温としその物性を測定することができる試料装着装置を備えたクライオスタットであって、低熱源と熱的に接続された伝熱部材に対して試料装着装置が真空雰囲気中で外部から着脱自在に装着され、試料装着装置に設けられたヒータによって試料の温度を局部的に上昇させることを特徴とするクライオスタットであり、ヒータが低熱源と独立して設けられているので、２０ｍＫ前後の極低温あるいはそれ以上の様々の極低温から室温若しくはそれ以上の温度範囲で試料の物性を測定することができ、連続運転可能で、製造コストと維持費が安価であり、高精度の温度測定が行え、小型で、試料の装着を容易に行うことができる。
【００２５】
本発明の第２の形態は、第１の形態に従属する形態であって、試料装着装置が、試料を係止して伝熱部材に着脱自在に装着されこれらの間を熱的に接続する試料ホルダと、該試料ホルダに分離可能に装着される操作部とを備えたことを特徴とするクライオスタットである。この構成により、真空容器中に試料ホルダを装着して連続運転し、２０ｍＫ前後の極低温あるいはそれ以上の様々の極低温から室温若しくはそれ以上の温度範囲で試料の物性を測定することができ、製造コストと維持費が安価であり、試料の装着を容易に行うことができる。
【００２６】
本発明の第３の形態は、第２の形態に従属する形態であって、試料ホルダには、伝熱部材に着脱するための第１の着脱部と、操作部に着脱するための第２の着脱部とが設けられていることを特徴とするクライオスタットであり、真空容器中に試料ホルダを装着してこれを真空容器中に残留させることができ、これによって連続運転することができ、２０ｍＫ前後の極低温あるいはそれ以上の様々の極低温から室温若しくはそれ以上の温度範囲で試料の物性を測定することができる。
【００２７】
本発明の第４の形態は、第３の形態に従属する形態であって、伝熱部材と第１の着脱部間だけで熱伝導が行われる第１の伝熱レベルと、伝熱部材と試料ホルダの熱的接続には、伝熱部材と第１の着脱部及び試料ホルダを通して熱伝導が行われる第２の伝熱レベルと、伝熱部材と試料ホルダが分離され熱伝導が行われない第３の伝熱レベルが設けられていることを特徴とするクライオスタットであり、伝熱部材と試料ホルダの間が、試料ホルダの本体が直接に熱的接続される第１の伝熱レベルの場合は、試料ホルダの温度を伝熱部材の温度近傍にすることができ、第１の着脱部のみを介して行われる第２の伝熱レベルで熱的に接続された場合は、熱的結合が緩やかであるため試料ホルダの温度をショックレスで伝熱部材よりやや高目の温度にすることができる。さらに、伝熱部材と試料ホルダが分離された第３の伝熱レベルの場合は、熱伝導が行われないので加熱により広範囲に温度を変化させることができる。
【００２８】
本発明の第５の形態は、第４の形態に従属する形態であって、第１の着脱部が試料ホルダより高熱抵抗の部材によって構成されたことを特徴とするクライオスタットであり、第４の形態の作用効果に加えて、伝熱部材への熱伝導を抑制することができる。
【００２９】
本発明の第６の形態は、第１〜第５のいずれかの形態に従属する形態であって、試料装着装置の周囲に超電導マグネットが設けられたことを特徴とする１〜５のいずれかに記載されたクライオスタットであり、第１〜第５のいずれかの形態の作用効果に加えて、超電導マグネットのクエンチを回避することができる。
【００３０】
本発明の第７の形態は、第１〜第６のいずれかの形態に従属する形態であって、低熱源が、ギフォード・マクマホン冷凍機、パルスチューブ冷凍機、磁気冷凍機、スターリング冷凍機、希釈冷凍機、３Ｈｅ冷凍機、寒剤冷却機のいずれかによる低熱源、またはこれらの２種以上をカスケードに組み合わせたときに得られる低熱源であることを特徴とするクライオスタットであり、様々の低熱源を使って２０ｍＫ前後の極低温あるいはそれ以上の様々の極低温から室温若しくはそれ以上の温度範囲で試料の物性を測定することができ、製造コストと維持費が安価であり、小型で、試料の装着を容易に行うことができる。
【００３１】
本発明の第８の形態は、試料を係止して低熱源と熱的に接続された伝熱部材に真空雰囲気中で着脱自在に装着される試料ホルダと、試料ホルダと分離可能な操作部とを備え、試料ホルダには、伝熱部材に着脱するための第１の着脱部と、第１の着脱部が伝熱部材に装着されたときに操作部を分離すると共に第１の着脱部を伝熱部材から分離するときには操作部を装着できる第２の着脱部とが設けられたことを特徴とする試料装着装置である。この構成により、真空容器中に試料ホルダだけを装着して連続運転し、２０ｍＫ前後、少なくとも数十ｍＫ前後の極低温あるいはそれ以上の様々の極低温から室温、若しくはそれ以上の温度範囲で試料を測定することができ、製造コストと維持費が安価であり、試料の装着を容易に行うことができる。
【００３２】
本発明の第９の形態は、第８の形態に従属する形態であって、伝熱部材と試料ホルダの熱的接続には、伝熱部材と第１の着脱部及び試料ホルダを通して熱伝導が行われる第１の伝熱レベルと、伝熱部材と第１の着脱部間だけで熱伝導が行われる第２の伝熱レベルと、伝熱部材と試料ホルダが分離され熱伝導が行われない第３の伝熱レベルが設けられていることを特徴とする試料装着装置であり、伝熱部材と試料ホルダの間が、試料ホルダの本体が直接に熱的接続される第１の伝熱レベルの場合は、試料ホルダの温度を伝熱部材の温度近傍の温度にすることができ、第１の着脱部のみを介して行われる第２の伝熱レベルで熱的に接続された場合は、試料ホルダの温度をショックレスで伝熱部材よりやや高目の温度にすることができる。さらに、伝熱部材と試料ホルダが分離された第３の伝熱レベルの場合は、熱伝導が行われないので加熱により広範囲に温度を変化させることができる。
【００３３】
本発明の第１０の形態は、第９の形態に従属する形態であって、第１の着脱部が試料ホルダより高熱抵抗の部材によって構成されたことを特徴とする試料装着装置であり、第９の形態の作用効果に加えて、伝熱部材への熱伝導を抑制することができる。
【００３４】
本発明の第１１の形態は、第８〜第１０のいずれかの形態に従属する形態であって、第１の着脱部が第１の右ネジ部を備えて伝熱部材にはこれと螺合する第１の被螺合右ネジ部が設けられると共に、第２の着脱部が第２の左ネジ部を備えて操作部にはこれと螺合する第２の被螺合左ネジ部が設けられたことを特徴とする試料装着装置である。この構成により、真空容器中に試料ホルダだけを装着して連続運転し、右ネジと左ネジという簡単な構成を設けるだけで、２０ｍＫ前後の極低温あるいはそれ以上の様々の極低温から室温若しくはそれ以上の温度範囲で試料を測定することができ、連続運転可能で、製造コストと維持費が安価であり、高精度の温度測定が行え、小型で、試料の装着を容易に行うことができる。
【００３５】
本発明の第１２の形態は、第８〜第１０のいずれかの形態に従属する形態であって、第１の着脱部が第１の左ネジ部を備えて伝熱部材にはこれと螺合する第１の被螺合左ネジ部が設けられると共に、第２の着脱部が第２の右ネジ部を備えて操作部にはこれと螺合する第２の被螺合右ネジ部が設けられたことを特徴とする試料装着装置である。この構成により、真空容器中に試料ホルダだけを装着して連続運転し、右ネジと左ネジという簡単な構成を設けるだけで、２０ｍＫ前後の極低温あるいはそれ以上の様々の極低温から室温若しくはそれ以上の温度範囲で試料の物性を測定することができ、連続運転可能で、製造コストと維持費が安価であり、高精度の温度測定が行え、小型で、試料の装着を容易に行うことができる。
【００３６】
本発明の第１３の形態は、第８〜第１０のいずれかの形態に従属する形態であって、試料ホルダにヒータが設けられ、記試料周辺の局部的な温度を伝熱部材によって冷却された温度から上昇させることができることを特徴とする試料装着装置であり、ヒータが冷凍機と独立して設けられているので、２０ｍＫ前後の極低温から室温若しくはそれ以上の温度範囲で試料の物性を測定することができ、試料の温度測定が高精度に行える。
【００３７】
本発明の第１４の形態は、試料ホルダを低熱源と熱的に接続された伝熱部材に真空雰囲気中で着脱自在に装着し、これを真空雰囲気中に残留可能にすることで試料ホルダの温度を制御する温度制御方法であって、第１の温度制御レベルでは試料ホルダを伝熱部材に直接接触して熱的に接続し、第２の温度制御レベルでは試料ホルダを伝熱部材に着脱部を介して熱的に接続し、第３の温度制御レベルでは着脱部を伝熱部材と分離して熱的接続を断つことを特徴とする温度制御方法である。この構成によって、第１の温度制御レベルでは低熱源の温度とほぼ同一の極低温から低熱源に影響しない範囲の極低温、第２の温度制御レベルでは第１の温度制御レベルの極低温よりは若干高い極低温、第３の温度制御レベルでは第２の温度制御レベルの温度以上で室温若しくはそれ以上の温度を実現することができ、連続運転可能で、維持費が安価であり、低熱源と独立して温度制御できるので高精度の温度測定が行える。
【００３８】
本発明の第１５の形態は、第１４の形態に従属する形態であって、第１または第３の温度制御レベルで温度制御を行う前に、第２の温度制御レベルで熱的接続させることを特徴とする温度制御方法であり、試料ホルダを装着するとき外部の熱が低熱源に伝熱されると、急激な温度変化で低熱源に損傷を与える可能性が高いが、着脱部を介して徐々に温度低下させることができ、ショックレスに運転することができる。
【実施例】
【００３９】
（実施例１）
以下、本発明の実施例1におけるクライオスタット、とくに無冷媒超電導マグネットを備えた無冷媒クライオスタット、及びクライオスタットへ試料を装着する試料装着装置、試料ホルダの温度を制御する温度制御方法について説明をする。実施例１のクライオスタットは、ＧＭ冷凍機を備えた無冷媒型のクライオスタットであって、ＧＭ冷凍機のほかにカスケードに第２の冷凍機の３Ｈｅ冷凍機を設けて低熱源とするものである。なお、以下の説明はＧＭ冷凍機について行うがパルスチューブ冷凍機、スターリング冷凍機でも同様である。また、３Ｈｅ冷凍機は３Ｈｅガスを等エンタルピー条件下で膨張することにより液化し、その液体３Ｈｅを真空ポンプで減圧することで０．７K程度の低温を得る冷凍機である。
【００４０】
図１は本発明の実施例1におけるクライオスタットの説明図、図２は本発明の実施例1におけるクライオスタットの試料装着装置の説明図、図３は図２の試料装着装置の主要部分破砕図、図４（ａ）〜（ｅ）は本発明の実施例1におけるクライオスタットの試料装着装置を低温ステージに固定するときの説明図、図５（ａ）〜（ｅ）は本発明の実施例1におけるクライオスタットの試料装着装置を低温ステージから分離するときの説明図である。
【００４１】
図１において、１は無冷媒超電導マグネットを備えたクライオスタットの真空容器である。真空容器１は内部でガスを介しての外部との熱伝達をなくすため真空ポンプによって減圧される。２は熱輻射シールドであり、外部からの熱輻射を断って熱輻射シールド２内を熱絶縁する。３はＧＭ冷凍機であって、実施例１の場合は４０Ｋのステージと４Ｋのステージからなる２つのステージを有する。更にステージ数を増すこともできる。
【００４２】
このＧＭ冷凍機３の基本構成を説明すると、本発明の特徴とは直接的な関係がないため詳細な構成は図示しないが、ガスを充満できるシリンダと、このシリンダ内を上部空間と下部空間の２つに区画するディスプレーサを備え、ディスプレーサが駆動機構によって往復動される。実施例１のＧＭ冷凍機３はこのような基本構成が直列２段に設けられ、第１のステージで４０Ｋまで冷却を行い、第２のステージで４Ｋにまで冷却する。各ステージの周囲は熱交換部となっており、外部から接触した部材（後述の４０Kプレート１３、フレキシブル熱伝導体１４ａ）をそれぞれ恒常的に４０Ｋ、４Ｋに冷却することが可能になっている。
【００４３】
続いて、図１の説明を行う。４は３Ｈｅ冷凍機の冷媒３Ｈｅガスが充填された３Ｈｅタンク、５は実施例１における試料を装着する試料装着装置、５ａは試料装着装置５を支える上側支持筒部、５ｂは試料装着装置５を支える下側支持筒部である。この試料装着装置５の詳細は後述する。６は超電導コイルからなり磁場中での試料の測定を行うための無冷媒超電導マグネット、７ａは液体の３Ｈｅを減圧して気化させる３Ｈｅ冷凍機の真空ポンプ、７ｂは真空ポンプ７ａによって気化した３Ｈｅガスを加圧する３Ｈｅ冷凍機のコンプレッサー、８は凝縮した３Ｈｅが溜まる３Ｈｅ冷凍機の液ポット、９は液ポット８の上面を覆って試料装着装置５の先端と熱的、物理的に接触して熱交換をするための低温ステージ（本発明の伝熱部材）である。
【００４４】
なお、実施例１の無冷媒超電導マグネット６は物性測定のためのものであるが、３Ｈｅ冷凍機に代えて、磁気冷凍機の無冷媒超電導マグネットにすることもできる。これについては実施例３で詳述する。また、実施例１における低温ステージは３Ｈｅ冷凍機と熱的に接続されているが、その他の冷凍機、例えばＧＭ冷凍機、パルスチューブ冷凍機、希釈冷凍機、磁気冷凍機、スターリング冷凍機や、液体ヘリウムや液体窒素などの寒剤冷却機の冷却ステージであってもよい。希釈冷凍機を使ったクライオスタットは実施例２において、磁気冷凍機を使ったクライオスタットは実施例３において、ＧＭ冷凍機を使ったクライオスタットは実施例４において、また、寒剤冷却機を使ったクライオスタットについては実施例５において説明する。
【００４５】
さて、以下、クライオスタットの詳細な構造について説明する。１０はフランジで真空容器１のカバーとなり、ＧＭ冷凍機３と試料装着装置５を支持する。１１はＧＭ冷凍機３の４０Ｋとなる第１ステージ、１２はＧＭ冷凍機３の４Ｋの温度になる第２ステージである。１３は熱輻射シールド２を覆いＧＭ冷凍機３の第１ステージと熱交換して４０Ｋ近辺の温度になる銅製の４０Kプレートであり、１４はＧＭ冷凍機３の第２ステージと熱交換して４Ｋに近い温度になる銅製の４Kプレート、１４ａはＧＭ冷凍機３の振動を吸収すると共に４０Kプレート１４の熱を第２ステージに伝えるフレキシブル熱伝導体である。
【００４６】
次に、１５は液ポット８から気化した冷媒の３Ｈｅガスを導く排気パイプであり、真空ポンプ７ａに連通されている。１６ａ，１６ｂは真空ポンプ７ａを通ってコンプレッサー７ｂで加圧された３Ｈｅガスを液ポット８に導くための流路であって、一方の流路１６ａは冷却運転の初期にだけ３Ｈｅを流す流路で、他方の流路１６ｂはそれ以外の場合（通常運転時）に３Ｈｅを流すための流路である。
【００４７】
３Ｈｅ冷凍機はジュールトムソン（Joule-Thomson）効果を利用して３Ｈｅを液化するが、このとき流量を絞る必要がある。このため流路１６ｂだけで冷却する場合、流量が絞られ極低温に到達するまで長時間を要することになる。そこで、運転初期にだけ流路１６ａを使って短時間で液ポット８の温度を４Ｋにし、その後は流路１６ｂによって極低温を実現する。１７ａ，１７ｂ，１７ｃ，１７ｄはバルブである。バルブ１７ａ，１７ｂは流路１６ａ，１６ｂの切り換えを行うためのバルブであり、バルブ１７ｃは３Ｈｅ冷凍機の３Ｈｅガスの循環量を設定するためのバルブ、バルブ１７ｄは３Ｈｅガスを補充するためのバルブである。
【００４８】
そして、１８ａ，１８ｂは４０Kプレート１３に熱的に接触させて設けられ、コンプレッサー７ｂによって加圧された３Ｈｅガスを４０Kプレート１３とほぼ同温にする熱交換器である。また、１９ａ，１９ｂは４Kプレート１４に熱的に接触されて設けられ、それぞれ熱交換器１８ａ、熱交換器１８ｂ及び吸着フィルタ２０（後述）を通って送られてきた３Ｈｅガスを４Kプレート１４とほぼ同一温度にする熱交換器である。吸着フィルタ２０は３Ｈｅ中の異物を除去するためのものであり、２１は排気パイプ１５内でコイル状に巻かれ熱交換器１９ｂで冷却された３Ｈｅと排気パイプ１５を上昇する冷たい３Ｈｅガスとで熱交換するＪＴ（Joule-Thomson）熱交換器、２２はＪＴ（Joule-Thomson）弁である。
【００４９】
このＪＴ弁２２は、冷媒の流量を絞って膨張させ、このときの圧力降下により温度降下させ冷却する。従って、コンプレッサー７ｂで高圧にされた３Ｈｅガスは、運転初期以外、冷却路１６ｂの熱交換器１８ｂ，１９ｂで冷却され、その後ＪＴ熱交換器２１によって冷却された後、ＪＴ弁２２によって膨張冷却され、凝縮して液ポット８に溜まり、気化することで０．７Ｋ前後が実現できる。
【００５０】
さて、以上説明した実施例１のクライオスタットは、ＧＭ冷凍機３によって第１ステージで４０Ｋプレート１３を４０Ｋ程度にまで冷却し、熱伝導によって熱交換器１８ａ，１８ｂを４０Ｋ付近にまで冷却する。同様に、ＧＭ冷凍機３は第２ステージでフレキシブル熱伝導体１４ａを介して４Ｋプレート１４を４Ｋ程度に冷却し、これに熱接触した無冷媒超電導マグネット６、熱交換器１９ａ，１９ｂを４Ｋ付近にまで冷却する。
【００５１】
この４Ｋ程度に冷却された３Ｈｅガスは、ＪＴ熱交換器２１による熱交換、またＪＴ弁２２によって凝縮し液体となる。この結果、液ポット８内に溜まった液体の３Ｈｅは０．７Ｋ程度の極低温となり、この極低温の３Ｈｅにより液ポット８のカバーである低温ステージ９も熱伝導により０．７Ｋ程度となる。なお、実施例１の真空容器１内の４０Ｋプレート１３、４Ｋプレート１４、液ポット８、低温ステージ９は良好な熱伝導をさせる必要があるので、何れも最も熱伝導率の高い銅で作られている。これにより、実施例１の低温ステージ９に熱的に接続された試料装着装置５の先端も０．７Ｋ前後の極低温を実現できる。
【００５２】
続いて、実施例１の試料装着装置５の詳細な構造、及びこれを低温ステージ９に装着するための構造について説明する。図１、図２、図３において、２３は銅製の液ポット８、低温ステージ９から立設された試料装着ガイドである。試料装着ガイド２３は、真空容器１のカバーであるフランジ１０及び４０Ｋプレート１３を通して試料装着装置５が差し込まれたとき、これを低温ステージ９の所定の位置に固定するため案内する。このため円筒状のガイド２３には、試料装着装置５を誘導する円錐状に拡開された縁部分が設けられている。
【００５３】
次に、図１、図２、図３に基づいて試料装着装置５の先端部分の説明をすると、３０は銅製の試料ホルダ、３１は試料ホルダ３０に係止される物性測定用の試料（サンプル）である。３２は試料３１の温度を上昇させるマンガニン線を巻回したヒータ、３３は試料３１の温度を検出する熱電対、ゲルマニウム抵抗体、カーボングラス、サーミスタ等の温度センサである。この温度センサ３３は試料ホルダ３０に形成された窪みに埋め込まれる。試料ホルダ３０にはＤカット状の窪みと小径部が近接して形成され、このＤカット状の平坦部上に試料３１が真空雰囲気（真空空間）に露出された状態で取り付けられ、小径部にヒータ３２が巻回される。ヒータ３２による加熱は、試料ホルダ３０が小さいため発熱量が小さくても試料３１を感度よく温度上昇させることができ、また低温ステージ９と螺合する右ネジ部３５（後述する）を緩めて調節、分離すれば低温ステージ９への熱の流入を抑えることができる。リード線３７やパイプ３４（後述する）は熱伝導度と断面積がいずれも小さく、これにより外部からの熱の流入が抑えられる。ヒータ３２は試料ホルダを通して温度センサ３２と試料３１を局部的に熱伝導により加熱する。このとき、試料ホルダ３０、温度センサ３２、試料３１は小さいため、他の部品に与える熱輻射の影響はきわめて小さい。
【００５４】
次に、図２、図３を参照して試料装着装置５の全体構造を説明すると、３４はステンレス製のパイプ、３５は試料ホルダ３０と一体または別体に形成され先端に雄ネジとして突出する右ネジ部（本発明の第１の右ネジ部）である。右ネジ部３５は、試料ホルダ３０と一体の場合は試料ホルダ３０と同様に銅製であるが、実施例１のように熱伝導を低下させる場合は別体で銅より低い熱伝導率を有するプラスチックで作製する。この別体に作製されたプラスチック製の右ネジ部３５が本発明の実施例１における熱抵抗部材である。３６は試料ホルダ３０と一体に設けられた雄ネジとして設けられた左ネジ部（本発明の第２の左ネジ部）である。
【００５５】
実施例１においては、右ネジ部３５を試料ホルダ３０と比較して低熱伝導率の材料で作製することにより、試料ホルダ３０と低温ステージ９間の熱的な接続の状態を３つのレベルに分けて実現することができる。すなわち、右ネジ部３５の物理的な締め付け具合を調節することで試料ホルダ３０と低温ステージ９間の熱伝導の径路を変え、高熱伝導径路、熱抵抗部材を介しての熱伝導径路、熱伝導のない場合、の３つの径路によって、３つの伝熱レベルを実現することができる。
【００５６】
すなわち、右ネジ部３５を低温ステージ９に強く締め付けた場合は、試料ホルダ３０の下面（試料ホルダ本体）を低温ステージ９と直接接触し、両者とも高熱伝導率の材料で作られているので最も熱伝導の良好な状態となり、低熱源の温度とほぼ同一の極低温からヒータ３２による加熱が低熱源に影響しない温度範囲（本発明の第１の伝熱レベルであり、第１の温度制御レベル）の０．７K〜１．５Kを実現できる。次に、この状態から右ネジ部３５を緩めた場合は、試料ホルダ３０と低温ステージ９の直接的な接触が断たれ、熱抵抗部材である右ネジ部３５を介しての間接的な熱接続となり、直接接触した場合より熱抵抗があるため熱伝導が低下する。この締め付けの強弱を調節すれば右ネジ部３５と低温ステージ９間の熱の伝わる面積を変えることができ、低温ステージ９に流れ込む熱量を減少させて第２ステージの温度４Ｋまでの温度範囲（本発明の第２の伝熱レベルであり、第２の温度制御レベル）１．５K〜４Kを実現できる。さらに、右ネジ部３５を低温ステージ９から完全に分離すると、低温ステージ９にヒータ３２の熱が流れ込むことはなく、４Kから徐々に加熱すれば４Kから室温若しくはそれ以上の温度（本発明の第３の伝熱レベルであり、第３の温度制御レベル）にすることが可能になる。これによってＧＭ冷凍機３を過熱から守ることができる。
【００５７】
図２、図３において、３７はパイプ３４内を挿通されてヒータ３２へ電力供給したり温度センサ３２の出力を取り出したりするための複数本のリード線、３８はパイプ３４をシールして挿通するスライディングシール機構、３９は試料装着装置５を持ち上げたとき下側支持筒部５ｂの位置で遮断するゲートバルブ、３９ａはゲートバルブ３９の弁体である。また、４０は試料装着装置５のリード線３７を接続するためのコネクタ、４１は上側支持筒部５ａ，下側支持筒部５ｂを着脱できる着脱クランプ、４２はスライディングシール機構３８のＯリング、４３はリーク弁、４４は上側支持筒部５ａ，下側支持筒部５ｂを介して真空容器１内を真空にする真空ポンプである。なお、図２で示した真空ポンプ４４、リーク弁４３は図１においては図示していない。これは図１、図６〜図８においても同様である。
【００５８】
さらに、図３の主要部分破砕図で示したように、４５はパイプ３４の先端に設けられた円筒状の連結部であり、パイプ３４と反対側に左ネジ部３６と螺合する雌ネジの第２螺合部４６（後述する）が設けられている。パイプ３４と連結部４５が本発明の実施例１の操作部を構成する。連結部４５の中心には上記した第２螺合部４６の底（左ネジ部３６から突出した雄ネジの先端側）から連結部４５の天面側にかけて挿通孔が形成されている。従って、パイプ３４の孔とこの挿通孔は連通して設けられる。左ネジ部３６と連結部４５は螺合されることで着脱自在となり、本発明の実施例１における第２の着脱部を構成する。４６は連結部４５に設けられた雌ネジである第２螺合部（本発明の第２の被螺合左ネジ部）、４７は試料ホルダ３０の左ネジ部３６からパイプ３４側に突出されて前記挿通孔に挿入されこの挿通孔内をスライドできるガイドパイプ、４７ａはガイドパイプ４７の先端に設けられたガイドストッパである。
【００５９】
ガイドパイプ４７の孔は左ネジ部３６の中心に設けられた貫通孔を通して試料ホルダ３０のＤカット状の窪み部内に開口され、試料３１と温度センサ３３に接続されたリード線３７はこの窪み部から貫通孔の中を挿通され、ガイドパイプ４７、パイプ３４を通ってコネクタ４０に接続される。従って、試料３１からの出力、温度センサ３３からの出力はいずれもリード線３７を介してコネクタ４０に出力される。
【００６０】
次に、４８は右ネジ部３５が螺合される低温ステージ９に形成された雌ネジの第１螺合部（本発明の第１の被螺合右ネジ部）である。右ネジ部３５と第１螺合部４８は螺合されることで着脱自在となり、本発明の実施例１における第１の着脱部を構成する。右ネジ部３５、左ネジ部３６は左右が逆でも、雄ネジと雌ネジは相補的関係にあるものであるから、第２螺合部４６及び第１螺合部４８と雄ネジと雌ネジの関係が逆になっても同様である。第２螺合部４６と第１螺合部４８を雄ネジにする場合、雄ネジ部分は低温ステージ９と連結部４５側に設けられる。なお、右ネジ部３５、左ネジ部３６はパイプ３４と同軸上に配置される。
【００６１】
次いで、図４（ａ）（ｂ）（ｃ）（ｄ）に従って試料ホルダ３０の低温ステージ９への装着について説明する。先ず、試料３１を試料ホルダ３０に装着し、パイプ３４の先端に設けられた連結部４５に試料ホルダ３０の左ネジ部３６を螺合し、試料装着装置５と上側支持筒部５ａを一緒に下側支持筒部５ｂのゲートバルブ３９より高い位置に差し込み、ゲートバルブ３９を締め切った状態で着脱クランプ４１を使って上側支持筒部５ａ，下側支持筒部５ｂを連結し、密閉空間を形成する。この状態で真空ポンプ４４を運転し、上側支持筒部５ａ等内の空気を排出し、真空容器１内と同一の真空度にまで減圧する。この状態でゲートバルブ３９を開くと、上側支持筒部５ａ，下側支持筒部５ｂ，真空容器１内はすべて真空で、この中に試料ホルダ３０が差し込まれた状態となる。そこで、試料装着装置５のパイプ３４を更に押し込んで行くと、試料装着装置５の先端の試料ホルダ３０が試料装着ガイド２３に挿入され、そのまま案内されて図４（ａ）に示す状態となる。
【００６２】
次に、連結部４５に左ネジ部３６を螺合して試料ホルダ３０と連結部４５が一体になった状態で低温ステージ９の第１螺合部４８に差し込み、図４（ｂ）のように螺合を開始する。このとき、右ネジ部３５が第１螺合部４８と螺合を開始しても、試料ホルダ３０と左ネジ部３６の締め付けトルクが大きいため、螺合が終了するまで試料装着装置５は右ネジ部３５が第１螺合部４８にねじ込まれる。この締め付けトルクが試料ホルダ３０と左ネジ部３６の締め付けトルクより勝ったとき、図４（ｃ）に示すように試料ホルダ３０と左ネジ部３６は螺合状態を解除し始め、両者の分離が開始する。試料ホルダ３０と左ネジ部３６が完全に分離されると、パイプ３４の引き上げが可能になり、試料ホルダ３０だけが低温ステージ９に残留された図４（ｄ）の状態となる。
【００６３】
このように試料装着装置５には、試料ホルダ３０に左ネジ部３６と右ネジ部３５が形成されており、図４（ｂ）に示すように左ネジ部３６が螺合した状態で右ネジ部３５を螺合するから、試料装着装置５の回転操作を続けて行うだけで、図４（ｃ）のように右ネジ部３５が低温ステージ９に固定されたとき、引き続いて左ネジ部３６の解除が可能になり、図４（ｄ）に示すように、試料ホルダ３０を低温ステージ９に残留させることができる。
【００６４】
残留された試料ホルダ３０に対しては、リード線３７による熱伝導径路、パイプ３４とガイドストッパ４７ａ間の点接触による熱伝導径路が真空容器１の外部の熱を伝える実質的に唯一の熱伝導径路であり、試料ホルダ３０に対する熱伝導は低温ステージ９以外ほぼ完全に遮断される。従って、液ポット８が例えば０．７Ｋであれば、低温ステージ９、試料ホルダ３０、試料３１、温度センサ３２もほぼ０．７Ｋに保持される。なお、実施例１においては、ガイドパイプ４７の先端にガイドストッパ４７ａが設けられており、テレスコピックに連結部４５の挿通孔の上部と当接することによって、図４（ｃ）に示すようにパイプ３４と試料ホルダ３０が物理的にバラバラにされるのを防いでいる。従って、パイプ３４と試料ホルダ３０は熱的には接続がほぼ断たれるが、物理的には従属して繋がっている。そして、このガイドパイプ４７内でのリード線３７の伸張やねじれを許容するため、リード線３７には図２に示すような伸縮自在のコイル状の弛み部分が設けられている。
【００６５】
実施例１の試料装着装置５は、従来技術のように液ポット８内の液体ヘリウム中に試料ホルダ３０を配置するのではなく、液ポット８と試料ホルダ３０を分離して真空雰囲気中に配置するから、右ネジ部３５と第１螺合部４８のネジを緩めればヒータ３２で加熱したときも、右ネジ部３５からの一時的な熱伝導は小さく、試料３１と温度センサ３３を局部的に昇温させるだけですみ、液ポット８内と排気パイプ１５内の３Ｈｅの温度はあまり上昇しない。また、無冷媒超電導マグネット６への熱輻射は試料装着ガイド２３によって遮られるし、試料ホルダ３０も小さいので、熱輻射によって無冷媒超電導マグネット６がクエンチを起こすようなことはない。そして、温度センサ３２を真空中で試料３１のすぐ傍の高熱伝導率の試料ホルダ３０上に配置することができるので、正確な温度を測定することができる。
【００６６】
また、液ポット８及びその内部の液体、低温ステージ９の熱容量と比較して試料ホルダ３０の熱容量をきわめて小さくすることができるため、ヒータ３２によって試料３１を加熱することにより、試料３１と温度センサ３２は鋭敏に応答して、短時間で試料３１の温度を０．７Ｋ前後の極低温から３００Ｋの室温付近の目的温度まで迅速に制御することができる。
【００６７】
同様に、図５（ａ）（ｂ）（ｃ）（ｄ）に従って試料ホルダ３０の低温ステージ９からの分離について説明する。先ず、図５（ａ）に示すようにパイプ３４を降下させ、図５（ｂ）のようにパイプ３４の先端の連結部４５と試料ホルダ３０の左ネジ部３６を螺合し、連結部４５と試料ホルダ３０を一体化する。図５（ｃ）のように試料ホルダ３０と左ネジ部３６が螺合により大きな締め付けトルクが必要になると、右ネジ部３５は第１螺合部４８との螺合を解除し始め、両者の分離が開始される。試料ホルダ３０と右ネジ部３５が完全に分離されると、図５（ｄ）に示すように試料ホルダ３０とパイプ３４を一体として引き上げることが可能になる。
【００６８】
実施例１の試料装着装置５は、図５の手順で試料装着装置５を真空容器１から引き上げ、図２において試料ホルダ３０の位置をゲートバルブ３９より高い位置まで引き出し、この時点でゲートバルブ３９を閉めると、真空容器１内の真空状態を保ったまま試料装着装置５の取り出しが可能になる。その後、リーク弁４３を開き、着脱クランプ４１を解除して、上側支持筒部５ａ，下側支持筒部５ｂを分離する。下側支持筒部５ｂから試料装着装置５と上側支持筒部５ａを一緒に引き抜けば、試料ホルダ３０を外気中に露出させることができ、試料３１を取り出せる。
【００６９】
これらのことから実施例１の試料装着装置５は、試料ホルダ３０の低温ステージ９への固定を行ってから試料ホルダ３０の連結部４５との分離を行うシーケンス、及び、試料ホルダ３０の連結部４５との連結を行って試料ホルダ３０を低温ステージ９から分離するシーケンスが行える手段であれば、雄ネジの右ネジ、左ネジに限られない。雌ネジであっても、右ネジ、左ネジが交換的に設けられてもよい。また、例えば、試料ホルダ３０に第１の着脱部と第２の着脱部を設け、第１の着脱部が固定されたらこの固定がトリガとなって第２の着脱部を解除可能にし、第１の着脱部が解除可能にされたらこれがトリガとなって第２の着脱部を固定できる機械的機構または電気的制御手段であってもよい。
【００７０】
そして、実施例１の試料装着装置５は、真空容器１に設けたゲートバルブ３９により試料ホルダ３０の操作前後に開閉を行うことで、真空容器１内の真空雰囲気を基本的に保持することができる。すなわち、試料ホルダ３０をクライオスタット内に挿入するときは挿入部分の内部を予め真空にしてゲートバルブ３９を開けてパイプ３４を下ろしていく。逆に試料ホルダ３０をクライオスタットから引き抜くときは、パイプ３４を引き上げた後ゲートバルブ３９を締め切ることで内部の真空度を保つことができ、クライオスタット全体の真空を破る必要がない。このように試料装着装置５の真空容器１への装着、脱着が、真空容器１内を真空に保ったまま行えるので、クライオスタットの連続運転を行いながら試料３１の交換や点検、部品交換が可能になる。
【００７１】
さらに試料ホルダ３０をＧＭ冷凍機３の第２ステージ１２につながる全ての低温部から切り離して昇温できるため、試料ホルダ３０から第２ステージ１２に熱が流れ込まないので、無冷媒超電導マグネット６のクエンチを避けることが容易に行える。
【００７２】
そして、実施例１のクライオスタットは、ＧＭ冷凍機とカスケードに３Ｈｅ冷凍機を設けたものを低熱源とするから、０．７Ｋ前後の極低温まで冷却することができる。試料装着装置５を設けたことから、製造コストとランニングコストを低廉にでき、クエンチを回避することができ、小型で、試料の装着・交換が短時間で容易に行えるクライオスタットを提供することが可能になる。
【００７３】
さらに、試料装着装置５に設けられたヒータ３２によって試料３１周辺の温度を局部的に上昇させることができるので、また、ヒータ３２がＧＭ冷凍機や３Ｈｅ冷凍機と独立して試料装着装置５に設けられているので、連続運転可能で、０．７Ｋ前後の極低温から室温以上の温度範囲で試料の物性を測定することができる。
【００７４】
（実施例２）
本発明の実施例２におけるクライオスタット、とくに無冷媒超電導マグネットを備えた希釈冷凍機付クライオスタット、及びクライオスタットへ試料を装着する試料装着装置、試料ホルダの温度を制御する温度制御方法について説明をする。実施例２の希釈冷凍機付クライオスタットは、ＧＭ冷凍機を備えた無冷媒型のクライオスタットであって、実施例１と同様に、ＧＭ冷凍機とカスケードに第２の冷凍機の希釈冷凍機を設けて低熱源とするものであり、試料装着装置５は実施例１と同一構成を有している。なお、説明はＧＭ冷凍機について行うがパルスチューブ冷凍機、スターリング冷凍機、液体ヘリウムを用いた冷媒冷却器でも同様である。これらの説明は上述したとおりであり、省略する。希釈冷凍機は以下説明するように希釈冷凍（dilution）効果を使って極低温を実現するものである。
【００７５】
図６は本発明の実施例２におけるクライオスタットの説明図である。実施例２のクライオスタット，試料装着装置は、実施例１のクライオスタット，試料装着装置と基本的な構成が同一であるため、同一符号は共通の構成を意味する。従って、同一符号の説明、とくに試料装着装置５の詳細は実施例１に譲って省略する。
【００７６】
さて、実施例２の希釈冷凍機付クライオスタットは実施例１のクライオスタットより更に低温にすることが可能なクライオスタットである。すなわち、実施例２の冷媒は３Ｈｅと４Ｈｅであり、３Ｈｅがポンプで循環され、３Ｈｅが液体４Ｈｅと混合される。そして、この混合液の温度が０．６Ｋ以下になったとき、混合液は２相に分離し、下には３Ｈｅの濃度が低く比重の大きな３Ｈｅ希薄相液、上には３Ｈｅの濃度が高く比重の小さな３Ｈｅ濃厚相液が位置する。希釈冷凍機は３Ｈｅ希薄相液の濃度が所定の濃度以下（温度依存性があり、絶対零度（０Ｋ）のとき６．４％、０Ｋより高くなるとこれより徐々に大きな濃度を示す）の場合、３Ｈｅ濃厚相液から３Ｈｅ希薄相液内に３Ｈｅが溶解（拡散）し、２つの相間のエントロピー差に基づく熱吸収（希釈冷凍効果）が生じることによって極低温を実現するものであり、実施例１より低温の２０ｍＫ前後が得られる。
【００７７】
このため実施例２では更なる断熱の必要性が生じ、二重の熱輻射シールドが設けられている。図６において、２ａは熱輻射シールド２の内側に配置され、二重に外部の熱を断熱する第２の熱輻射シールドである。図６に示す１は真空容器、２は熱輻射シールド、３はＧＭ冷凍機、４は３Ｈｅタンク、５は試料装着装置、５ａは上側支持筒部、５ｂは下側支持筒部である。６は無冷媒超電導マグネット、７ａは真空ポンプ、７ｂはコンプレッサー、９は低温ステージである。これらは実施例１のクライオスタットと同様であり、説明は省略する。
【００７８】
また、実施例１と同様、１０は試料装着装置５を取り付けるフランジ、１１はＧＭ冷凍機３の４０Ｋとなる第１ステージ、１２はＧＭ冷凍機３の４Ｋの温度になる第２ステージ、１３は４０Kプレート、１４は４Kプレート、１４ａはフレキシブル熱伝導体である。また、１５は排気パイプであり、１６ａ，１６ｂは流路、１７ａ，１７ｂ，１７ｃはバルブである。１８ａ，１８ｂ，１９ａ，１９ｂは熱交換器である。２０は吸着フィルタ、２１はＪＴ熱交換器、２２はＪＴ弁である。説明は省略する。
【００７９】
次に、希釈冷凍機付クライオスタットの希釈冷凍機について詳細に説明する。図６において、図に示す５１は、３ＨｅガスがＪＴ弁２２で凝縮され、３Ｈｅの高濃度凝縮液として戻ってきたとき、４Ｈｅと混合させる混合器である。また、５２はスティルであり、後述するチューブインチューブ型熱交換器５５とステップ熱交換器５６を介して混合器５１につながっている。スティル５２には排気パイプ１５が接続されており、気化した３Ｈｅガスが排気パイプ１５内を導かれて真空ポンプ７ａに導かれる。スティル５２は、４Ｈｅと比較して飽和蒸気圧が大きく気化が速い３Ｈｅを０．７Ｋで気化させることにより、混合器５１中の希薄相液中の３Ｈｅを抽出し、連続的な冷凍サイクルを実現する。
【００８０】
５３はＪＴ熱交換器２１、ＪＴ弁によって１Ｋ程度に冷却された３Ｈｅガスから凝縮熱を吸収し３Ｈｅを０．７Ｋ前後程度に冷却する熱交換器、５４は熱交換器５３で熱交換した凝縮熱をスティル５２内の３Ｈｅ希薄相液に伝える３Ｈｅ気化ステージのプレートである。５５はチューブインチューブ型熱交換器、５６はステップ熱交換器である。チューブインチューブ型熱交換器５５は薄肉で大径のパイプ中に小径のパイプを挿入してコイル状にしたもので、混合器５１に戻っていく３Ｈｅ濃厚相液とスティル５２に移動する３Ｈｅを含む希薄相液とを対向して流し、両者間で熱交換するものである。また、ステップ熱交換器５６は希釈冷凍機の最低温度を更に低下させるためのもので、銀粉が焼結された金属隔壁を挟んで２室が接触し、その２室を前記濃厚相液と希薄相液が対向して流れる。その際、焼結体が多孔質であるために非常に大きな熱交換面積（数ｍ２〜数十ｍ２）を確保できるものである。
【００８１】
さて、実施例２の希釈冷凍機付クライオスタットは、実施例１で説明したように、ＧＭ冷凍機３の第１ステージ１１で４０Ｋプレート１３を４０Ｋに冷却し、第２ステージ１２で４Ｋプレート１４を４Ｋに冷却する。これによって、３Ｈｅガスは流路１６ｂの熱交換器１８ｂで４０Ｋ程度に冷却され、熱交換器１９ｂで４Ｋ程度に冷却され、ＪＴ熱交換器２１でさらに冷却され、ＪＴ弁２２によって液化される。
【００８２】
その後、熱交換器５３で０．７Ｋ前後に冷却された３Ｈｅは、チューブインチューブ型熱交換器５５の中を通って、スティル５２に移動する３Ｈｅ希薄相液と対向して流れることで熱交換し、ステップ熱交換器５６で温度を更に低下させられる。混合器５１に入った液体３Ｈｅは混合器５１の上部に位置する３Ｈｅ濃厚相液となり、下部に位置する３Ｈｅ希薄相液に３Ｈｅが溶け込むときの溶解熱吸収によって、２０ｍＫの温度を実現することができる。
【００８３】
このときスティル５２においては、図示されていないヒータからの熱で０．７Ｋ程度に加熱され、真空ポンプ７ａによる負圧で４Ｈｅより飽和蒸気圧が大きい３Ｈｅが気化する。これによりスティル５２内の３Ｈｅと混合器５１内の３Ｈｅ希薄相液の３Ｈｅとの間に濃度勾配が生じ、スティル５２内の３Ｈｅの不足分を補うために混合器５１内の３Ｈｅ希薄相液の３Ｈｅが移動する。更にこの３Ｈｅ希薄相液の３Ｈｅの濃度を補充するため、３Ｈｅ濃厚相液から３Ｈｅが拡散する。スティル５２から気化した３Ｈｅガスは、排気パイプ１５を通って温度上昇すると共に真空ポンプ７ａで吸引され、更にコンプレッサー７ｂで加圧される。その後、３Ｈｅガスは第１ステージの熱交換器１８ｂに送られ、以上説明した冷凍サイクルを繰返すことになる。
【００８４】
実施例２の試料装着装置５の構造は、実施例１で説明した図２，図３と同様の構成をしており、その装着方法は図４，図５で説明した方法と同様である。従って、詳細な説明は繰返しになるので実施例１に譲って省略する。実施例２においても、図２，図３に示すように、試料ホルダ３０に低温ステージ９に着脱するための第１の着脱部（右ネジ部３５と連結部４８）と、第１の着脱部が低温ステージ９に装着されたときに連結部４５を分離し、第１の着脱部を低温ステージ９から分離するときには連結部４５を装着できる第２の着脱部（左ネジ部３６と第１螺合部４５）とが設けられておればよい。
【００８５】
そして、試料ホルダ３０の低温ステージ９への固定を行って連結部４５との分離を行うシーケンス、また、試料ホルダ３０の連結部４５との連結を行って、低温ステージ９から分離するシーケンスが、可逆に行える手段であれば、雄ネジの右ネジ、左ネジに限らず、雌ネジでも、右ネジ、左ネジが交換的に設けられても、またその他の機械的または電気的な如何なる手段でも採用できる。
【００８６】
このように実施例２の試料装着装置５は、実施例１と同様、真空容器１への装着、脱着が、真空容器１内を真空に保ったまま行えるので、クライオスタットを連続運転しながら試料３１の交換や点検、部品交換が可能になる。また、試料ホルダ３０をＧＭ冷凍機３の第２ステージ１２につながる全ての低温部から切り離して昇温できるため、試料ホルダ３０から熱が第２ステージ１２に流れ込まないので、無冷媒超電導マグネット６のクエンチを避けることができる。
【００８７】
そして、実施例２の希釈冷凍機付クライオスタットは、ＧＭ冷凍機と第２の冷凍機として希釈冷凍機を設けたため、２０ｍＫ程度あるいは例えば２０ｍＫから加熱することで少なくとも数十ｍＫ前後の極低温にしたり、試料装着装置５の熱接続を使用したりすることによってそれ以上の様々の極低温に冷却することができる。試料装着装置５を設けたことから、製造コストとランニングコストを低廉にでき、クエンチを回避することができ、小型で、試料の装着・交換が短時間で容易に行えるクライオスタットを提供することが可能になる。
【００８８】
（実施例３）
本発明の実施例３におけるクライオスタット、とくに磁気冷凍機付クライオスタット、及びその試料装着装置、試料ホルダの温度を制御する温度制御方法について説明する。実施例３の磁気冷凍機付クライオスタットは、ＧＭ冷凍機とカスケードに第２の冷凍機の磁気冷凍機を設けてクライオスタットの低熱源とするものであり、試料装着装置５は実施例１と同一構成を有している。
【００８９】
図７は本発明の実施例３におけるクライオスタットの説明図である。実施例３のクライオスタット、試料装着装置は、実施例１のクライオスタット、試料装着装置と基本的な構成が同一であるため、同一符号は共通の構成を意味する。従って、同一符号の説明、とくに試料装着装置５の詳細は実施例１に譲って省略する。
【００９０】
図７において、６ａは断熱消磁することによって後述する磁気作業物質６０を冷却するための超電導マグネットであり、反対巻の補償コイルを直列に組み込んで磁場をキャンセルし試料３１の部分にかかる磁場の大きさがほとんどゼロになるように設計してある。６０は多数の細い銅線の間にクロムカリミョウバンの磁性体粉末を油と一緒に練りこんで封入した磁気作業物質である。６ｂは試料に磁場を印加するための超電導マグネットである。６５は試料３１の位置での磁場の大きさを測定するための磁場センサである。４Kプレート１４はＧＭ冷凍機３の４Ｋの第２ステージ１２とフレキシブル熱伝導体１４ａを介して熱的に接続されている。また、磁気作業物質６０の上部には低温ステージ９が接続されており、低温ステージ９には右ネジ部３５と螺合する第１螺合部４８（図３参照）が設けられている。磁気作業物質６０の下部と４Kプレート１４の間にはガスギャップ熱スイッチ６１が挿設されていて、磁気作業物質６０を熱的に４Kプレート１４に接続して４Kの温度にしたり、切り離して断熱したりすることができる。
【００９１】
ガスギャップ熱スイッチ６１の形状は円柱であり、銅でできた両底面から内側に延びる複数の銅製のフィン６２が狭い間隔を保って対向配置され、高熱抵抗材によって構成された側面が気密を保つと同時に構造材としての役目もしている。その円柱の側面からは、４Kプレート１４に緩く熱結合された活性炭６３が細いチューブによってつながっている。活性炭６３にはヒータが装着されていて、加熱できるようになっている。活性炭６３と４Kプレート１４の間の熱結合の程度は、ヒータをＯＮしても４Kプレートの温度がわずかにしか上がらない程度に小さく設定されている。
【００９２】
ガスギャップ熱スイッチ６１をＯＮにするには、ヒータ６４で活性炭６３を加熱し吸着されているヘリウムガスを放出させ、フィン６２間のギャップをヘリウムガスで満たす。そのヘリウムガスがフィン６２間を熱交換することで熱が移動する。ガスギャップ熱スイッチ６１をＯＦＦにするには、ヒータ６４による活性炭６３の加熱をストップし、熱伝導により活性炭６３を４K近くまで冷却する。冷却された活性炭はヘリウムガスを吸着することでフィン６２間のギャップを真空にするため、熱が移動しない。
【００９３】
実施例３の磁気冷凍機付クライオスタットは、４Kプレート１４を第２ステージ１２によって４Ｋに冷却し、ガスギャップ熱スイッチ６１をＯＮの状態で、無冷媒超電導マグネット６ａにより数テスラ（Ｔ）以上の強磁場を印加し等温磁化する。このとき、磁化熱はガスギャップ熱スイッチ６１、４Kプレート１４、フレキシブル熱伝導体１４ａ、ＧＭ冷凍機３の第２ステージ１２を経て排熱される。その後、ガスギャップ熱スイッチ６１をＯＦＦにして断熱し、磁場を消磁して少なくとも数十ｍＫ前後の極低温に冷却すると磁気作業物質６０の上部に熱接触した低温ステージ９も数十ｍK前後の極低温になる。実施例３の試料装着装置５は、実施例１と同一構成を有しており、上述したとおりである。なお、この試料装着装置５は、試料ホルダ３０の低温ステージ９への固定を行って連結部４５との分離を行うシーケンス、また、試料ホルダ３０の連結部４５との連結を行って低温ステージ９から分離するシーケンスが、可逆に行える手段であれば、如何なる手段でも採用できる。ネジの形態にもよらない。
【００９４】
試料への磁場の印加は、無冷媒超電導マグネット６ｂに通電することで行われるが、そのままでは無冷媒超電導マグネット６ｂからの漏れ磁場が磁気作業物質６０にも印加され試料の温度が変化する。これを防ぐために、温度センサ３３で試料の温度をモニターしながら無冷媒超電導マグネット６ａに流す電流を制御することで無冷媒超電導マグネット６ｂからの影響をキャンセルし、試料の温度変化がなくなるようにしている。この制御は手動でも電気的フィードバックによる自動制御でも可能である。
【００９５】
磁気作業物質６０に磁場を印加する無冷媒超電導マグネット６ａには前述の補償コイルがあるため試料部分への磁場の影響はほとんどないが、補償しきれずに残ったわずかな磁場は磁場センサ６５によって検出し無冷媒超電導マグネット６ｂに流す電流を制御してキャンセルしている。この制御も手動でも電気的フィードバックによる自動制御でも可能である。
【００９６】
実施例３では、右ネジ部３５を低温ステージ９に強く締め付けた場合は、試料ホルダ３０の下面が断熱消磁で冷却された低温ステージ９と直接接触し、磁気作業物質６０と同等の極低温を実現でき、さらにヒータによってこれより幾分高い温度まで制御できる。次に、この状態から右ネジ部３５を緩めた状態では、試料ホルダ３０と低温ステージ９の直接的な接触が断たれ、直接接触した場合より熱伝導が低下する。この締め付けの強弱を調節することで前記極低温より若干高温の状態を実現できる。さらに、右ネジ部３５を磁気作業物質６０から完全に分離すると、磁気作業物質６０にヒータ３２の熱が流れ込むことはなく、この温度から室温若しくはそれ以上の温度にすることが可能になる。
【００９７】
このように実施例３の磁気冷凍機付クライオスタットは、ＧＭ冷凍機とカスケードに磁気冷凍機を設けて低熱源とするから、温度制御が容易で、極低温から室温、若しくはそれ以上の温度範囲で試料を測定することができ、液体ヘリウム等の冷媒を使わないため取り扱いが容易になる。また、実施例３の試料装着装置５は真空容器１への装着、脱着が、真空容器１内を真空に保ったまま行えるので、試料３１の交換や点検、部品交換が容易に行える。
【００９８】
（実施例４）
本発明の実施例４におけるクライオスタット、とくにＧＭ冷凍機付クライオスタット、及びその試料装着装置、試料ホルダの温度を制御する温度制御方法について説明する。実施例４のＧＭ冷凍機付クライオスタットは、ＧＭ冷凍機を低熱源とするものであり、試料装着装置５は実施例１と同一構成を有している。
【００９９】
図８は本発明の実施例４におけるクライオスタットの説明図である。実施例４のクライオスタット、試料装着装置は、実施例１のクライオスタット、試料装着装置と基本的な構成が同一であるため、同一符号は共通の構成を意味する。従って、同一符号の説明、とくに試料装着装置５の詳細は実施例１に譲って省略する。
【０１００】
図８において、６ａは試料に磁場を印加するための超電導マグネットであり、１４はフレキシブル熱伝導体１４ａを介してＧＭ冷凍機３の４Ｋの第２ステージ１２と熱的に接続される４Kプレート、９は４Ｋプレート１４の上に接続された低温ステージである。低温ステージ９には右ネジ部３５と螺合する第１螺合部４８が設けられている。
【０１０１】
実施例４のＧＭ冷凍機付クライオスタットは、４Kプレート１４とその上の低温ステージ９を第２ステージ１２によって４Ｋに冷却する。試料装着装置５は、実施例１と同一構成を有している。なお、試料装着装置５は、試料ホルダ３０の低温ステージ９への固定を行って連結部４５との分離を行うシーケンス、また、試料ホルダ３０の連結部４５との連結を行って低温ステージ９から分離するシーケンスが、可逆に行える手段であれば、如何なる手段でも採用できる。ネジの形態にもよらない。
【０１０２】
実施例４では、右ネジ部３５を低温ステージ９に強く締め付けた場合は、試料ホルダ３０の下面が断熱消磁で冷却された低温ステージ９と直接接触し、低温ステージ９と同等の極低温を実現できる。次に、この状態から右ネジ部３５を緩めた状態では、試料ホルダ３０と低温ステージ９の直接的な接触が断たれ、直接接触した場合より熱伝導が低下する。この締め付けの強弱を調節することで前記極低温より若干高温の状態を実現できる。さらに、右ネジ部３５を低温ステージ９から完全に分離すると、低温ステージ９にヒータ３２の熱が流れ込むことはなく、この温度から室温若しくはそれ以上の温度にすることが可能になる。
【０１０３】
このように実施例４のＧＭ冷凍機付クライオスタットは、ＧＭ冷凍機を低熱源とするから、温度制御が容易で、極低温から室温、若しくはそれ以上の温度範囲で試料を測定することができ、液体ヘリウム等の冷媒を使わないため取り扱いが容易になる。また、実施例３の試料装着装置５は真空容器１への装着、脱着が、真空容器１内を真空に保ったまま行えるので、試料３１の交換や点検、部品交換が容易に行える。
【０１０４】
（実施例５）
本発明の実施例４におけるクライオスタット、とくに冷却機付クライオスタット、及びその試料装着装置、試料ホルダの温度を制御する温度制御方法について説明をする。実施例５の冷却機付クライオスタットは、液体ヘリウムや液体窒素などの寒剤を低熱源とするものであり、試料装着装置５は実施例１と同一構成を有している。従って、同一符号は同一構成を意味し、その説明は実施例１に譲って省略する。図９は本発明の実施例４におけるクライオスタットの説明図である。
【０１０５】
図９において、９ａは後述する寒剤７４を使って冷却を行う寒剤冷却機の冷却ステージであり、１５ａは試料装着装置５を内部に収容し真空雰囲気中で物性を測定するための測定用真空容器、１７ｅは真空を形成するためのバルブ、１７ｆは蒸発した寒剤ガスを逃がすためのバルブである。冷却ステージ９ａは測定用真空容器１５ａの最下位置に設置され、測定用の真空容器１５ａの底面を通して寒剤と熱接触し、寒剤と同じ温度になっている。また、７１は実施例４の寒剤冷却機におけるデュワー、７３は寒剤７４を収容するデュワー内部容器、７２はデュワー内部容器７３の外側に巻きつけて外部からの熱輻射を遮り寒剤の蒸発を抑えるスーパーインシュレーション、７４はデュワー内部容器７３に収容される液体３Ｈｅや液体４Ｈｅ、液体窒素などの寒剤である。
【０１０６】
デュワー内部容器７３とデュワー７１との間は真空にされ、スーパーインシュレーション７２が配置される。このように実施例４のクライオスタットは、デュワー内部容器７３内に寒剤７４を低熱源として収容すると共に、さら寒剤７４内に測定用真空容器１５ａを収容するもので、デュワー７１が本発明の実施例１における真空容器に相当する。なお、実施例４のデュワー内部容器７３内には、物性を測定するための超電導マグネット６ｃが設置されているが、これを実施例３と同様、磁気冷凍機の超電導マグネットにしてさらに低温を実現することもできる。
【０１０７】
実施例５の冷媒冷却機付クライオスタットを運転するため、まず、冷媒が汲み込まれる前に、ゲートバルブ３９が閉じた状態で、図示しない真空ポンプによってバルブ１７ｅから測定用真空容器１５ａ内の空気を排出する。冷媒を汲み込み、試料装着装置５を下部支持筒部５ｂにセットし着脱クランプ４１を取り付ける。図示しない真空ポンプ４４によってゲートバルブ３９より上の空間を排気し、ゲートバルブ３９を開けて試料装着装置５を差し込み、試料ホルダ３０を冷却ステージ９ａに装着する。試料装着装置５の着脱の方法は実施例１で説明したとおりである。なお、試料装着装置５は、試料ホルダ３０の冷却ステージ９ａへの固定を行って連結部４５との分離を行うシーケンス、また、試料ホルダ３０の連結部４５との連結を行って冷却ステージ９ａから分離するシーケンスが、可逆に行える手段であれば、如何なる手段でも採用できる。ネジの形態にもよらない。
【０１０８】
右ネジ部３５を冷却ステージ９ａに強く締め付けた場合は、試料ホルダ３０の下面が冷却ステージ９ａと直接接触し、寒剤７４と同等の極低温を実現することができる。このとき、寒剤７４が液体３Ｈｅ，液体４Ｈｅ，液体窒素等で実現できる温度が異なり、液体３Ｈｅであれば０．７Ｋ程度、液体４Ｈｅの場合１Ｋ程度、液体窒素の場合は７７Ｋ程度の温度になる。次に、この状態から右ネジ部３５を緩めると、試料ホルダ３０と冷却ステージ９ａの直接的な接触が断たれ、直接接触した場合より熱伝導が低下する。この締め付けの強弱を調節することで、冷却ステージ９ａに流れ込む熱量を減少させて前記温度より若干高温の状態を実現できる。さらに、右ネジ部３５を冷却ステージ９ａから完全に分離すると、冷却ステージ９ａにヒータ３２の熱が流れ込むことはなく、この温度から室温若しくはそれ以上の温度にすることが可能になる。
【０１０９】
このように実施例５の冷却機付クライオスタットは寒剤を低熱源とするから、装置の構成が簡単で製造コストが安価になり、様々の極低温から室温若しくはそれ以上の温度範囲で試料を測定することができる。また、実施例５の試料装着装置５はデュワー７１への装着、脱着が、測定用真空容器１５ａの真空を破らずに、また冷却ステージ９ａの温度を低温に保ったまま行えるので、試料３１の交換や点検、試料装着装置５の部品交換が容易に行える。
【産業上の利用可能性】
【０１１０】
本発明は、２０ｍＫ前後の極低温あるいはそれ以上の様々の極低温から室温付近の広範囲の測定環境を提供して所望の温度での試料の物性を測定することが可能なクライオスタットと、その試料装着装置に適用できる。
【図面の簡単な説明】
【０１１１】
【図１】本発明の実施例1におけるクライオスタットの説明図
【図２】本発明の実施例1におけるクライオスタットの試料装着装置の説明図
【図３】図２の試料装着装置の主要部分破砕図
【図４】（ａ）〜（ｅ）本発明の実施例1におけるクライオスタットの試料装着装置を低温ステージに固定するときの説明図
【図５】（ａ）〜（ｅ）本発明の実施例1におけるクライオスタットの試料装着装置を低温ステージから分離するときの説明図
【図６】本発明の実施例２におけるクライオスタットの説明図
【図７】本発明の実施例３におけるクライオスタットの説明図
【図８】本発明の実施例４におけるクライオスタットの説明図
【図９】本発明の実施例５におけるクライオスタットの説明図
【図１０】従来のクライオスタットの構成図
【符号の説明】
【０１１２】
１ 真空容器
２ 熱輻射シールド
２ａ 第２の熱輻射シールド
３ ＧＭ冷凍機
４ ３Ｈｅタンク
５ 試料装着装置
５ａ 上側支持筒部
５ｂ 下側支持筒部
６，６ａ，６ｂ 無冷媒超電導マグネット
６ｃ 超電導マグネット
７ａ 真空ポンプ
７ｂ コンプレッサー
８ 液ポット
９ 低温ステージ
９ａ 冷却ステージ
１０ フランジ
１１ 第１ステージ
１２ 第２ステージ
１３ ４０Kプレート
１４ ４Kプレート
１４ａ フレキシブル熱伝導体
１５ 排気パイプ
１５ａ 測定用真空容器
１６ａ，１６ｂ 流路
１７ａ，１７ｂ，１７ｃ，１７ｅ，１７ｆ バルブ
１８ａ，１８ｂ，１９ａ，１９ｂ 熱交換器
２０ 吸着フィルタ
２１ ＪＴ熱交換器
２２ ＪＴ弁
２３ 試料装着ガイド
３０ 試料ホルダ
３１ 試料
３２ ヒータ
３３ 温度センサ
３４ パイプ
３５ 右ネジ部
３６ 左ネジ部
３７ リード線
３８ スライディングシール機構
３９ ゲートバルブ
３９ａ 弁体
４０ コネクタ
４１ 着脱クランプ
４２ Ｏリング
４３ リーク弁
４４ 真空ポンプ
４５ 連結部
４６ 第２螺合部
４７ ガイドパイプ
４７ａ ガイドストッパ
４８ 第１螺合部
５１ 混合器
５２ スティル
５３ 熱交換器
５４ プレート
５５ チューブインチューブ型熱交換器
５６ ステップ熱交換器
６０ 磁気作業物質
６１ ガスギャップ熱スイッチ
６２ フィン
６３ 活性炭
６４ ヒータ
６５ 磁場センサ
７１ デュワー
７２ スーパーインシュレーション、
７３ デュワー内部容器
７４ 寒剤
【技術分野】
【０００１】
本発明は、２０ｍＫ（milli Kelvin）前後の極低温あるいはそれ以上の様々の極低温から３００Ｋの室温付近若しくは室温以上に至る広範囲の温度の測定環境を提供することができ、所望の温度で試料の物性を測定することができるクライオスタットと、その試料をクライオスタット内に自在に装着できる試料装着装置、さらにその物性を測定するときの温度制御方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
物性物理学や物質科学、材料工学や電気・電子工学などの分野で、物質を極低温に冷却し物理的性質を調べるために、古くから寒剤として液体ヘリウムが用いられてきた。液体ヘリウムの1気圧での沸点は４．２Ｋであるが、真空ポンプを用いて蒸気圧を下げるだけで温度が下がり、最低到達温度１Ｋ程度が実現される。
【０００３】
このような液体ヘリウムを用いたクライオスタットが製作され、物理的性質を調べる実験が行われてきたが、このクライオスタットは試料に熱を加えて温度を上げると、試料から液体ヘリウムに熱が多量に流れ込むため液体ヘリウムの蒸発が速くなる。しかし、クライオスタットの中に蓄えられる液体ヘリウムの量は限られているため、一度汲み込んだ液体ヘリウムが蒸発してしまう前に実験を終了することができなければ、一旦運転を停止してもう一度液体ヘリウムを追加汲み込みした後、再度実験を開始する必要があった。そのため、広範囲の温度、特に室温付近の高温まで昇温して物性を調べる実験にはあまり適さないクライオスタットであった。
【０００４】
それに加え、液体ヘリウムは高価で取り扱いが難しいため、専門的教育を受けた者でなければ扱えない。さらに、ヘリウムは、空気中に放出されると、回収不能な限られた資源でもある。
【０００５】
このため最近では、液体ヘリウムを用いたクライオスタットに代わって、導入コストは高いがランニングコストが安く、総合的にみて低コストのギフォード・マクマホン冷凍機（以下、ＧＭ冷凍機）や、パルスチューブ冷凍機、スターリング冷凍機などのいわゆるクライオクーラーを用いて極低温を実現する無冷媒（Cryogen Free）型クライオスタットが開発されている。ＧＭ冷凍機の詳細については後述する。パルスチューブ冷凍機は、コンプレッサー、放熱器、蓄冷器、熱交換器、パルスチュ−ブの順に接続したもので、パルスチューブとコンプレッサーとの間で冷媒を往復移動させて熱交換器で冷却するものである。また、スターリング冷凍機はディスプレーサとピストン、蓄冷器、これらを囲むシリンダ、及び高温部と低温部の熱交換器から構成される冷凍機であって、冷媒をピストンで圧縮し、その後ディスプレーサとピストンが移動することで冷媒を膨張させて冷却し、ディスプレーサが元の位置に戻ってこのサイクルを繰返すものである。
【０００６】
一方、試料に磁場を印加したいという要求があり、上記した無冷媒型クライオスタットの開発とは独立して、ＧＭ冷凍機を用いて伝導冷却により超電導マグネットを冷却する無冷媒超電導マグネット（Cryogen Fee Superconducting Magnet）が開発されている。
【０００７】
無冷媒型クライオスタットは、液体ヘリウム（４Ｈｅ）を使ったクライオスタットと比較すれば高価な装置であり、無冷媒超電導マグネットと無冷媒型クライオスタットの２つを組み合わせたクライオスタットのように、１つの装置の中にクライオクーラーを２台以上設置するのは、いわば重複した構成といえる。そこで、ＧＭ冷凍機を１台にした次のようなクライオスタットが提案された（特許文献１，２）。
【０００８】
図９は従来のクライオスタットの構成図である。図９に示すように、特許文献１のクライオスタットは、チャンバ１１０内の液ポット部分に試料１１２が設けられ、試料１１２付近のヒータ１１４で所定温度に加熱されることにより液体ヘリウムが気化し、対流でパイプ１１８，１２４、凝縮部１２８、細いパイプ１３０を経て循環する熱サイホンを構成している。これらは周囲から熱絶縁するため外容器１３２内に設けられた４０Kの輻射シールド１４８内に収容されている。
【０００９】
輻射シールド１４８には４０Ｋの第１ステージ１２０の熱交換器、４Ｋの第２ステージ１２６の熱交換器を備えたＧＭ冷凍機１２２が設けられ、管路１２４内を通って第２ステージ１２６の熱交換器と熱交換したヘリウムガスは凝縮して凝縮部１２８に溜まり、４Ｋの液体ヘリウムとしてチャンバ１１０内の液ポット部分に戻される。ここで図示はしないが、試料１１２の周囲には超電導マグネットが配設され、強磁場での物性を測定できるようになっている。ニードルバルブ１３４を操作することにより細いパイプ１３０を流れる液体ヘリウムの流量を制御する。リザーバタンク１４０には所定圧力のヘリウムガスが充填されている。
【００１０】
試料１１２は、クライオスタット頂部に設けられたエアロック機構とゲートバルブ１３６を通したパイプ状の試料ロッドの先端に吊り下げられる。試料１１２は液体ヘリウム中に浸漬または気体ヘリウム中に配置される。従って、試料を交換するときには、そのメカニズムは明確にされてはいないが、エアロック機構の操作を行ってチャンバ１１０内の圧力状態を維持しつつ、試料ロッドの引き上げと再挿入を行い、試料１１２を液ポット中の液体ヘリウムまたは気体ヘリウム内に戻すことになる。
【００１１】
ヒータ１１４を制御すると、特許文献１のクライオスタットは、高温での測定が可能になる理由は明確にされてはないが、１．５Ｋから３００Ｋの温度範囲で試料の物性を測定することが可能になる。そして、特許文献２で開示されたクライオスタットは、実質的に特許文献１のクライオスタットと同一の構成のものである。
【００１２】
【特許文献１】国際公表０１／９６０２０号公報
【特許文献２】特開２００５−２７４１１３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
以上説明したように、液体ヘリウムを使ったクライオスタットは、高価な液体ヘリウムが蒸発するためランニングコストが高く、せいぜい１日か２日程度低温を維持できるだけのものあった。そして、液体ヘリウムを追加するためには、クライオスタットの運転を一時停止しなければならず、取り扱いに専門的知識が必要で利用しづらい装置であった。そして、何よりも、このクライオスタットは広範囲の温度で物理的性質を調べるのに適さないものであった。
【００１４】
また、無冷媒超電導マグネットと無冷媒型クライオスタットの２つを組み合わせた装置は、ＧＭ冷凍機が２台装備されるという重複した構成のため、極めて高価な装置になることが避けられなかった。
【００１５】
この点、特許文献１，２のクライオスタットは、１台のＧＭ冷凍機を使って試料と超電導マグネットの冷却を行うため、製造コストも安価になる上にランニングコストを低減でき、大きさも小型になり、温度も１．５Ｋから３００Ｋの範囲で連続的な測定が可能になる。
【００１６】
しかし、特許文献１，２のクライオスタットは、試料ロッド先端に試料を装着し、液体ヘリウム中に浸漬、あるいはヘリウムガス中に配置しなければならない。このため試料ロッドから流れ込んだ熱がヘリウムガスを介してＧＭ冷凍機に伝わり熱負荷になるものであった。また、広範囲の温度で試料の物性を連続的に測定するためには、ヒータ１１４で液体ヘリウムを加熱する必要があるが、これも同様にＧＭ冷凍機の負荷になるものであった。普通に測定すれば例えば３００Ｋでの測定はきわめて難しい。
【００１７】
そして、特許文献１，２のクライオスタットに無冷媒超電導マグネットを設置する場合、無冷媒超電導マグネットにヘリウムガスまたは液体ヘリウムを介してヒータ１１４からの熱が冷却ステージ（図示しない）経由で伝熱し、クエンチ現象を起こさせる可能性があった。また、試料の比熱は真空の断熱雰囲気中で行わなければならないが、特許文献１，２のクライオスタットでは、試料に加えた熱がヘリウムガスまたは液体ヘリウムを通して逃げるため、測定が不可能である。特許文献１，２のクライオスタットでは、ヒータ１１４による加熱がヘリウムガスまたは液体ヘリウムの対流を介して行われるため試料位置と温度センサの位置の間で温度むらが生じ易く、正確な温度の測定ができない。
【００１８】
以上を総合すると、従来の液体ヘリウムを使ったクライオスタットは広範囲の温度での物性の測定に適さず、特許文献１，２のクライオスタットはＧＭ冷凍機を１台にしたという利点を有してはいるものの、広範囲の温度で連続的に測定するときの冷凍機の熱負荷を減らすことは難しく、超電導マグネットのクエンチの可能性があり、比熱の測定や正確な温度の測定が不可能であった。
【００１９】
そこで本発明は、２０ｍＫ前後の極低温あるいはそれ以上の様々の極低温から室温以上の温度範囲で測定することができ、連続運転可能で、製造コストと維持費が安価であり、クエンチを回避することができ、小型で、試料の装着が容易なクライオスタット、試料装着装置及び温度制御方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
本発明のクライオスタットは、内部を真空雰囲気に保持することができる真空容器と、真空容器に設けられた低熱源と、真空容器内に装着され真空雰囲気中で試料を低熱源と熱交換させて低温としその物性を測定することができる試料装着装置を備えたクライオスタットであって、低熱源と熱的に接続された伝熱部材に対して試料装着装置が真空雰囲気中で外部から着脱自在に装着され、試料装着装置に設けられたヒータによって試料の温度を局部的に上昇させることを主要な特徴とする。
【００２１】
また、本発明の試料装着装置は、試料を係止して低熱源と熱的に接続された伝熱部材に真空雰囲気中で着脱自在に装着される試料ホルダと、試料ホルダと分離可能な操作部とを備え、試料ホルダには、伝熱部材に着脱するための第１の着脱部と、第１の着脱部が伝熱部材に装着されたときに操作部を分離すると共に第１の着脱部を伝熱部材から分離するときには操作部を装着できる第２の着脱部とが設けられたことを主要な特徴とする。
【００２２】
さらに、本発明の温度制御方法は、試料ホルダを低熱源と熱的に接続された伝熱部材に真空雰囲気中で着脱自在に装着し、これを真空雰囲気中に残留して試料ホルダの温度を制御する温度制御方法であって、試料ホルダの温度制御を、試料ホルダを伝熱部材に直接に熱的接続するか、試料ホルダを伝熱部材に熱抵抗の大きな着脱部を介して熱的接続するか、着脱部を伝熱部材と分離した後に試料ホルダをヒータによって加熱するか、のいずれかによって行うことを主要な特徴とする。
【発明の効果】
【００２３】
本発明のクライオスタット、試料装着装置及び温度制御方法によれば、２０ｍＫ前後の極低温あるいはそれ以上の様々の極低温から室温以上の温度範囲で試料の物性を測定することができ、連続運転可能で、製造コストと維持費が安価であり、超電導マグネットのクエンチを回避することができ、高精度の温度測定が行え、小型で、試料の装着を容易に行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
本発明の第１の形態は、内部を真空雰囲気に保持することができる真空容器と、真空容器に設けられた低熱源と、真空容器内に装着され真空雰囲気中で試料を低熱源と熱交換させて低温としその物性を測定することができる試料装着装置を備えたクライオスタットであって、低熱源と熱的に接続された伝熱部材に対して試料装着装置が真空雰囲気中で外部から着脱自在に装着され、試料装着装置に設けられたヒータによって試料の温度を局部的に上昇させることを特徴とするクライオスタットであり、ヒータが低熱源と独立して設けられているので、２０ｍＫ前後の極低温あるいはそれ以上の様々の極低温から室温若しくはそれ以上の温度範囲で試料の物性を測定することができ、連続運転可能で、製造コストと維持費が安価であり、高精度の温度測定が行え、小型で、試料の装着を容易に行うことができる。
【００２５】
本発明の第２の形態は、第１の形態に従属する形態であって、試料装着装置が、試料を係止して伝熱部材に着脱自在に装着されこれらの間を熱的に接続する試料ホルダと、該試料ホルダに分離可能に装着される操作部とを備えたことを特徴とするクライオスタットである。この構成により、真空容器中に試料ホルダを装着して連続運転し、２０ｍＫ前後の極低温あるいはそれ以上の様々の極低温から室温若しくはそれ以上の温度範囲で試料の物性を測定することができ、製造コストと維持費が安価であり、試料の装着を容易に行うことができる。
【００２６】
本発明の第３の形態は、第２の形態に従属する形態であって、試料ホルダには、伝熱部材に着脱するための第１の着脱部と、操作部に着脱するための第２の着脱部とが設けられていることを特徴とするクライオスタットであり、真空容器中に試料ホルダを装着してこれを真空容器中に残留させることができ、これによって連続運転することができ、２０ｍＫ前後の極低温あるいはそれ以上の様々の極低温から室温若しくはそれ以上の温度範囲で試料の物性を測定することができる。
【００２７】
本発明の第４の形態は、第３の形態に従属する形態であって、伝熱部材と第１の着脱部間だけで熱伝導が行われる第１の伝熱レベルと、伝熱部材と試料ホルダの熱的接続には、伝熱部材と第１の着脱部及び試料ホルダを通して熱伝導が行われる第２の伝熱レベルと、伝熱部材と試料ホルダが分離され熱伝導が行われない第３の伝熱レベルが設けられていることを特徴とするクライオスタットであり、伝熱部材と試料ホルダの間が、試料ホルダの本体が直接に熱的接続される第１の伝熱レベルの場合は、試料ホルダの温度を伝熱部材の温度近傍にすることができ、第１の着脱部のみを介して行われる第２の伝熱レベルで熱的に接続された場合は、熱的結合が緩やかであるため試料ホルダの温度をショックレスで伝熱部材よりやや高目の温度にすることができる。さらに、伝熱部材と試料ホルダが分離された第３の伝熱レベルの場合は、熱伝導が行われないので加熱により広範囲に温度を変化させることができる。
【００２８】
本発明の第５の形態は、第４の形態に従属する形態であって、第１の着脱部が試料ホルダより高熱抵抗の部材によって構成されたことを特徴とするクライオスタットであり、第４の形態の作用効果に加えて、伝熱部材への熱伝導を抑制することができる。
【００２９】
本発明の第６の形態は、第１〜第５のいずれかの形態に従属する形態であって、試料装着装置の周囲に超電導マグネットが設けられたことを特徴とする１〜５のいずれかに記載されたクライオスタットであり、第１〜第５のいずれかの形態の作用効果に加えて、超電導マグネットのクエンチを回避することができる。
【００３０】
本発明の第７の形態は、第１〜第６のいずれかの形態に従属する形態であって、低熱源が、ギフォード・マクマホン冷凍機、パルスチューブ冷凍機、磁気冷凍機、スターリング冷凍機、希釈冷凍機、３Ｈｅ冷凍機、寒剤冷却機のいずれかによる低熱源、またはこれらの２種以上をカスケードに組み合わせたときに得られる低熱源であることを特徴とするクライオスタットであり、様々の低熱源を使って２０ｍＫ前後の極低温あるいはそれ以上の様々の極低温から室温若しくはそれ以上の温度範囲で試料の物性を測定することができ、製造コストと維持費が安価であり、小型で、試料の装着を容易に行うことができる。
【００３１】
本発明の第８の形態は、試料を係止して低熱源と熱的に接続された伝熱部材に真空雰囲気中で着脱自在に装着される試料ホルダと、試料ホルダと分離可能な操作部とを備え、試料ホルダには、伝熱部材に着脱するための第１の着脱部と、第１の着脱部が伝熱部材に装着されたときに操作部を分離すると共に第１の着脱部を伝熱部材から分離するときには操作部を装着できる第２の着脱部とが設けられたことを特徴とする試料装着装置である。この構成により、真空容器中に試料ホルダだけを装着して連続運転し、２０ｍＫ前後、少なくとも数十ｍＫ前後の極低温あるいはそれ以上の様々の極低温から室温、若しくはそれ以上の温度範囲で試料を測定することができ、製造コストと維持費が安価であり、試料の装着を容易に行うことができる。
【００３２】
本発明の第９の形態は、第８の形態に従属する形態であって、伝熱部材と試料ホルダの熱的接続には、伝熱部材と第１の着脱部及び試料ホルダを通して熱伝導が行われる第１の伝熱レベルと、伝熱部材と第１の着脱部間だけで熱伝導が行われる第２の伝熱レベルと、伝熱部材と試料ホルダが分離され熱伝導が行われない第３の伝熱レベルが設けられていることを特徴とする試料装着装置であり、伝熱部材と試料ホルダの間が、試料ホルダの本体が直接に熱的接続される第１の伝熱レベルの場合は、試料ホルダの温度を伝熱部材の温度近傍の温度にすることができ、第１の着脱部のみを介して行われる第２の伝熱レベルで熱的に接続された場合は、試料ホルダの温度をショックレスで伝熱部材よりやや高目の温度にすることができる。さらに、伝熱部材と試料ホルダが分離された第３の伝熱レベルの場合は、熱伝導が行われないので加熱により広範囲に温度を変化させることができる。
【００３３】
本発明の第１０の形態は、第９の形態に従属する形態であって、第１の着脱部が試料ホルダより高熱抵抗の部材によって構成されたことを特徴とする試料装着装置であり、第９の形態の作用効果に加えて、伝熱部材への熱伝導を抑制することができる。
【００３４】
本発明の第１１の形態は、第８〜第１０のいずれかの形態に従属する形態であって、第１の着脱部が第１の右ネジ部を備えて伝熱部材にはこれと螺合する第１の被螺合右ネジ部が設けられると共に、第２の着脱部が第２の左ネジ部を備えて操作部にはこれと螺合する第２の被螺合左ネジ部が設けられたことを特徴とする試料装着装置である。この構成により、真空容器中に試料ホルダだけを装着して連続運転し、右ネジと左ネジという簡単な構成を設けるだけで、２０ｍＫ前後の極低温あるいはそれ以上の様々の極低温から室温若しくはそれ以上の温度範囲で試料を測定することができ、連続運転可能で、製造コストと維持費が安価であり、高精度の温度測定が行え、小型で、試料の装着を容易に行うことができる。
【００３５】
本発明の第１２の形態は、第８〜第１０のいずれかの形態に従属する形態であって、第１の着脱部が第１の左ネジ部を備えて伝熱部材にはこれと螺合する第１の被螺合左ネジ部が設けられると共に、第２の着脱部が第２の右ネジ部を備えて操作部にはこれと螺合する第２の被螺合右ネジ部が設けられたことを特徴とする試料装着装置である。この構成により、真空容器中に試料ホルダだけを装着して連続運転し、右ネジと左ネジという簡単な構成を設けるだけで、２０ｍＫ前後の極低温あるいはそれ以上の様々の極低温から室温若しくはそれ以上の温度範囲で試料の物性を測定することができ、連続運転可能で、製造コストと維持費が安価であり、高精度の温度測定が行え、小型で、試料の装着を容易に行うことができる。
【００３６】
本発明の第１３の形態は、第８〜第１０のいずれかの形態に従属する形態であって、試料ホルダにヒータが設けられ、記試料周辺の局部的な温度を伝熱部材によって冷却された温度から上昇させることができることを特徴とする試料装着装置であり、ヒータが冷凍機と独立して設けられているので、２０ｍＫ前後の極低温から室温若しくはそれ以上の温度範囲で試料の物性を測定することができ、試料の温度測定が高精度に行える。
【００３７】
本発明の第１４の形態は、試料ホルダを低熱源と熱的に接続された伝熱部材に真空雰囲気中で着脱自在に装着し、これを真空雰囲気中に残留可能にすることで試料ホルダの温度を制御する温度制御方法であって、第１の温度制御レベルでは試料ホルダを伝熱部材に直接接触して熱的に接続し、第２の温度制御レベルでは試料ホルダを伝熱部材に着脱部を介して熱的に接続し、第３の温度制御レベルでは着脱部を伝熱部材と分離して熱的接続を断つことを特徴とする温度制御方法である。この構成によって、第１の温度制御レベルでは低熱源の温度とほぼ同一の極低温から低熱源に影響しない範囲の極低温、第２の温度制御レベルでは第１の温度制御レベルの極低温よりは若干高い極低温、第３の温度制御レベルでは第２の温度制御レベルの温度以上で室温若しくはそれ以上の温度を実現することができ、連続運転可能で、維持費が安価であり、低熱源と独立して温度制御できるので高精度の温度測定が行える。
【００３８】
本発明の第１５の形態は、第１４の形態に従属する形態であって、第１または第３の温度制御レベルで温度制御を行う前に、第２の温度制御レベルで熱的接続させることを特徴とする温度制御方法であり、試料ホルダを装着するとき外部の熱が低熱源に伝熱されると、急激な温度変化で低熱源に損傷を与える可能性が高いが、着脱部を介して徐々に温度低下させることができ、ショックレスに運転することができる。
【実施例】
【００３９】
（実施例１）
以下、本発明の実施例1におけるクライオスタット、とくに無冷媒超電導マグネットを備えた無冷媒クライオスタット、及びクライオスタットへ試料を装着する試料装着装置、試料ホルダの温度を制御する温度制御方法について説明をする。実施例１のクライオスタットは、ＧＭ冷凍機を備えた無冷媒型のクライオスタットであって、ＧＭ冷凍機のほかにカスケードに第２の冷凍機の３Ｈｅ冷凍機を設けて低熱源とするものである。なお、以下の説明はＧＭ冷凍機について行うがパルスチューブ冷凍機、スターリング冷凍機でも同様である。また、３Ｈｅ冷凍機は３Ｈｅガスを等エンタルピー条件下で膨張することにより液化し、その液体３Ｈｅを真空ポンプで減圧することで０．７K程度の低温を得る冷凍機である。
【００４０】
図１は本発明の実施例1におけるクライオスタットの説明図、図２は本発明の実施例1におけるクライオスタットの試料装着装置の説明図、図３は図２の試料装着装置の主要部分破砕図、図４（ａ）〜（ｅ）は本発明の実施例1におけるクライオスタットの試料装着装置を低温ステージに固定するときの説明図、図５（ａ）〜（ｅ）は本発明の実施例1におけるクライオスタットの試料装着装置を低温ステージから分離するときの説明図である。
【００４１】
図１において、１は無冷媒超電導マグネットを備えたクライオスタットの真空容器である。真空容器１は内部でガスを介しての外部との熱伝達をなくすため真空ポンプによって減圧される。２は熱輻射シールドであり、外部からの熱輻射を断って熱輻射シールド２内を熱絶縁する。３はＧＭ冷凍機であって、実施例１の場合は４０Ｋのステージと４Ｋのステージからなる２つのステージを有する。更にステージ数を増すこともできる。
【００４２】
このＧＭ冷凍機３の基本構成を説明すると、本発明の特徴とは直接的な関係がないため詳細な構成は図示しないが、ガスを充満できるシリンダと、このシリンダ内を上部空間と下部空間の２つに区画するディスプレーサを備え、ディスプレーサが駆動機構によって往復動される。実施例１のＧＭ冷凍機３はこのような基本構成が直列２段に設けられ、第１のステージで４０Ｋまで冷却を行い、第２のステージで４Ｋにまで冷却する。各ステージの周囲は熱交換部となっており、外部から接触した部材（後述の４０Kプレート１３、フレキシブル熱伝導体１４ａ）をそれぞれ恒常的に４０Ｋ、４Ｋに冷却することが可能になっている。
【００４３】
続いて、図１の説明を行う。４は３Ｈｅ冷凍機の冷媒３Ｈｅガスが充填された３Ｈｅタンク、５は実施例１における試料を装着する試料装着装置、５ａは試料装着装置５を支える上側支持筒部、５ｂは試料装着装置５を支える下側支持筒部である。この試料装着装置５の詳細は後述する。６は超電導コイルからなり磁場中での試料の測定を行うための無冷媒超電導マグネット、７ａは液体の３Ｈｅを減圧して気化させる３Ｈｅ冷凍機の真空ポンプ、７ｂは真空ポンプ７ａによって気化した３Ｈｅガスを加圧する３Ｈｅ冷凍機のコンプレッサー、８は凝縮した３Ｈｅが溜まる３Ｈｅ冷凍機の液ポット、９は液ポット８の上面を覆って試料装着装置５の先端と熱的、物理的に接触して熱交換をするための低温ステージ（本発明の伝熱部材）である。
【００４４】
なお、実施例１の無冷媒超電導マグネット６は物性測定のためのものであるが、３Ｈｅ冷凍機に代えて、磁気冷凍機の無冷媒超電導マグネットにすることもできる。これについては実施例３で詳述する。また、実施例１における低温ステージは３Ｈｅ冷凍機と熱的に接続されているが、その他の冷凍機、例えばＧＭ冷凍機、パルスチューブ冷凍機、希釈冷凍機、磁気冷凍機、スターリング冷凍機や、液体ヘリウムや液体窒素などの寒剤冷却機の冷却ステージであってもよい。希釈冷凍機を使ったクライオスタットは実施例２において、磁気冷凍機を使ったクライオスタットは実施例３において、ＧＭ冷凍機を使ったクライオスタットは実施例４において、また、寒剤冷却機を使ったクライオスタットについては実施例５において説明する。
【００４５】
さて、以下、クライオスタットの詳細な構造について説明する。１０はフランジで真空容器１のカバーとなり、ＧＭ冷凍機３と試料装着装置５を支持する。１１はＧＭ冷凍機３の４０Ｋとなる第１ステージ、１２はＧＭ冷凍機３の４Ｋの温度になる第２ステージである。１３は熱輻射シールド２を覆いＧＭ冷凍機３の第１ステージと熱交換して４０Ｋ近辺の温度になる銅製の４０Kプレートであり、１４はＧＭ冷凍機３の第２ステージと熱交換して４Ｋに近い温度になる銅製の４Kプレート、１４ａはＧＭ冷凍機３の振動を吸収すると共に４０Kプレート１４の熱を第２ステージに伝えるフレキシブル熱伝導体である。
【００４６】
次に、１５は液ポット８から気化した冷媒の３Ｈｅガスを導く排気パイプであり、真空ポンプ７ａに連通されている。１６ａ，１６ｂは真空ポンプ７ａを通ってコンプレッサー７ｂで加圧された３Ｈｅガスを液ポット８に導くための流路であって、一方の流路１６ａは冷却運転の初期にだけ３Ｈｅを流す流路で、他方の流路１６ｂはそれ以外の場合（通常運転時）に３Ｈｅを流すための流路である。
【００４７】
３Ｈｅ冷凍機はジュールトムソン（Joule-Thomson）効果を利用して３Ｈｅを液化するが、このとき流量を絞る必要がある。このため流路１６ｂだけで冷却する場合、流量が絞られ極低温に到達するまで長時間を要することになる。そこで、運転初期にだけ流路１６ａを使って短時間で液ポット８の温度を４Ｋにし、その後は流路１６ｂによって極低温を実現する。１７ａ，１７ｂ，１７ｃ，１７ｄはバルブである。バルブ１７ａ，１７ｂは流路１６ａ，１６ｂの切り換えを行うためのバルブであり、バルブ１７ｃは３Ｈｅ冷凍機の３Ｈｅガスの循環量を設定するためのバルブ、バルブ１７ｄは３Ｈｅガスを補充するためのバルブである。
【００４８】
そして、１８ａ，１８ｂは４０Kプレート１３に熱的に接触させて設けられ、コンプレッサー７ｂによって加圧された３Ｈｅガスを４０Kプレート１３とほぼ同温にする熱交換器である。また、１９ａ，１９ｂは４Kプレート１４に熱的に接触されて設けられ、それぞれ熱交換器１８ａ、熱交換器１８ｂ及び吸着フィルタ２０（後述）を通って送られてきた３Ｈｅガスを４Kプレート１４とほぼ同一温度にする熱交換器である。吸着フィルタ２０は３Ｈｅ中の異物を除去するためのものであり、２１は排気パイプ１５内でコイル状に巻かれ熱交換器１９ｂで冷却された３Ｈｅと排気パイプ１５を上昇する冷たい３Ｈｅガスとで熱交換するＪＴ（Joule-Thomson）熱交換器、２２はＪＴ（Joule-Thomson）弁である。
【００４９】
このＪＴ弁２２は、冷媒の流量を絞って膨張させ、このときの圧力降下により温度降下させ冷却する。従って、コンプレッサー７ｂで高圧にされた３Ｈｅガスは、運転初期以外、冷却路１６ｂの熱交換器１８ｂ，１９ｂで冷却され、その後ＪＴ熱交換器２１によって冷却された後、ＪＴ弁２２によって膨張冷却され、凝縮して液ポット８に溜まり、気化することで０．７Ｋ前後が実現できる。
【００５０】
さて、以上説明した実施例１のクライオスタットは、ＧＭ冷凍機３によって第１ステージで４０Ｋプレート１３を４０Ｋ程度にまで冷却し、熱伝導によって熱交換器１８ａ，１８ｂを４０Ｋ付近にまで冷却する。同様に、ＧＭ冷凍機３は第２ステージでフレキシブル熱伝導体１４ａを介して４Ｋプレート１４を４Ｋ程度に冷却し、これに熱接触した無冷媒超電導マグネット６、熱交換器１９ａ，１９ｂを４Ｋ付近にまで冷却する。
【００５１】
この４Ｋ程度に冷却された３Ｈｅガスは、ＪＴ熱交換器２１による熱交換、またＪＴ弁２２によって凝縮し液体となる。この結果、液ポット８内に溜まった液体の３Ｈｅは０．７Ｋ程度の極低温となり、この極低温の３Ｈｅにより液ポット８のカバーである低温ステージ９も熱伝導により０．７Ｋ程度となる。なお、実施例１の真空容器１内の４０Ｋプレート１３、４Ｋプレート１４、液ポット８、低温ステージ９は良好な熱伝導をさせる必要があるので、何れも最も熱伝導率の高い銅で作られている。これにより、実施例１の低温ステージ９に熱的に接続された試料装着装置５の先端も０．７Ｋ前後の極低温を実現できる。
【００５２】
続いて、実施例１の試料装着装置５の詳細な構造、及びこれを低温ステージ９に装着するための構造について説明する。図１、図２、図３において、２３は銅製の液ポット８、低温ステージ９から立設された試料装着ガイドである。試料装着ガイド２３は、真空容器１のカバーであるフランジ１０及び４０Ｋプレート１３を通して試料装着装置５が差し込まれたとき、これを低温ステージ９の所定の位置に固定するため案内する。このため円筒状のガイド２３には、試料装着装置５を誘導する円錐状に拡開された縁部分が設けられている。
【００５３】
次に、図１、図２、図３に基づいて試料装着装置５の先端部分の説明をすると、３０は銅製の試料ホルダ、３１は試料ホルダ３０に係止される物性測定用の試料（サンプル）である。３２は試料３１の温度を上昇させるマンガニン線を巻回したヒータ、３３は試料３１の温度を検出する熱電対、ゲルマニウム抵抗体、カーボングラス、サーミスタ等の温度センサである。この温度センサ３３は試料ホルダ３０に形成された窪みに埋め込まれる。試料ホルダ３０にはＤカット状の窪みと小径部が近接して形成され、このＤカット状の平坦部上に試料３１が真空雰囲気（真空空間）に露出された状態で取り付けられ、小径部にヒータ３２が巻回される。ヒータ３２による加熱は、試料ホルダ３０が小さいため発熱量が小さくても試料３１を感度よく温度上昇させることができ、また低温ステージ９と螺合する右ネジ部３５（後述する）を緩めて調節、分離すれば低温ステージ９への熱の流入を抑えることができる。リード線３７やパイプ３４（後述する）は熱伝導度と断面積がいずれも小さく、これにより外部からの熱の流入が抑えられる。ヒータ３２は試料ホルダを通して温度センサ３２と試料３１を局部的に熱伝導により加熱する。このとき、試料ホルダ３０、温度センサ３２、試料３１は小さいため、他の部品に与える熱輻射の影響はきわめて小さい。
【００５４】
次に、図２、図３を参照して試料装着装置５の全体構造を説明すると、３４はステンレス製のパイプ、３５は試料ホルダ３０と一体または別体に形成され先端に雄ネジとして突出する右ネジ部（本発明の第１の右ネジ部）である。右ネジ部３５は、試料ホルダ３０と一体の場合は試料ホルダ３０と同様に銅製であるが、実施例１のように熱伝導を低下させる場合は別体で銅より低い熱伝導率を有するプラスチックで作製する。この別体に作製されたプラスチック製の右ネジ部３５が本発明の実施例１における熱抵抗部材である。３６は試料ホルダ３０と一体に設けられた雄ネジとして設けられた左ネジ部（本発明の第２の左ネジ部）である。
【００５５】
実施例１においては、右ネジ部３５を試料ホルダ３０と比較して低熱伝導率の材料で作製することにより、試料ホルダ３０と低温ステージ９間の熱的な接続の状態を３つのレベルに分けて実現することができる。すなわち、右ネジ部３５の物理的な締め付け具合を調節することで試料ホルダ３０と低温ステージ９間の熱伝導の径路を変え、高熱伝導径路、熱抵抗部材を介しての熱伝導径路、熱伝導のない場合、の３つの径路によって、３つの伝熱レベルを実現することができる。
【００５６】
すなわち、右ネジ部３５を低温ステージ９に強く締め付けた場合は、試料ホルダ３０の下面（試料ホルダ本体）を低温ステージ９と直接接触し、両者とも高熱伝導率の材料で作られているので最も熱伝導の良好な状態となり、低熱源の温度とほぼ同一の極低温からヒータ３２による加熱が低熱源に影響しない温度範囲（本発明の第１の伝熱レベルであり、第１の温度制御レベル）の０．７K〜１．５Kを実現できる。次に、この状態から右ネジ部３５を緩めた場合は、試料ホルダ３０と低温ステージ９の直接的な接触が断たれ、熱抵抗部材である右ネジ部３５を介しての間接的な熱接続となり、直接接触した場合より熱抵抗があるため熱伝導が低下する。この締め付けの強弱を調節すれば右ネジ部３５と低温ステージ９間の熱の伝わる面積を変えることができ、低温ステージ９に流れ込む熱量を減少させて第２ステージの温度４Ｋまでの温度範囲（本発明の第２の伝熱レベルであり、第２の温度制御レベル）１．５K〜４Kを実現できる。さらに、右ネジ部３５を低温ステージ９から完全に分離すると、低温ステージ９にヒータ３２の熱が流れ込むことはなく、４Kから徐々に加熱すれば４Kから室温若しくはそれ以上の温度（本発明の第３の伝熱レベルであり、第３の温度制御レベル）にすることが可能になる。これによってＧＭ冷凍機３を過熱から守ることができる。
【００５７】
図２、図３において、３７はパイプ３４内を挿通されてヒータ３２へ電力供給したり温度センサ３２の出力を取り出したりするための複数本のリード線、３８はパイプ３４をシールして挿通するスライディングシール機構、３９は試料装着装置５を持ち上げたとき下側支持筒部５ｂの位置で遮断するゲートバルブ、３９ａはゲートバルブ３９の弁体である。また、４０は試料装着装置５のリード線３７を接続するためのコネクタ、４１は上側支持筒部５ａ，下側支持筒部５ｂを着脱できる着脱クランプ、４２はスライディングシール機構３８のＯリング、４３はリーク弁、４４は上側支持筒部５ａ，下側支持筒部５ｂを介して真空容器１内を真空にする真空ポンプである。なお、図２で示した真空ポンプ４４、リーク弁４３は図１においては図示していない。これは図１、図６〜図８においても同様である。
【００５８】
さらに、図３の主要部分破砕図で示したように、４５はパイプ３４の先端に設けられた円筒状の連結部であり、パイプ３４と反対側に左ネジ部３６と螺合する雌ネジの第２螺合部４６（後述する）が設けられている。パイプ３４と連結部４５が本発明の実施例１の操作部を構成する。連結部４５の中心には上記した第２螺合部４６の底（左ネジ部３６から突出した雄ネジの先端側）から連結部４５の天面側にかけて挿通孔が形成されている。従って、パイプ３４の孔とこの挿通孔は連通して設けられる。左ネジ部３６と連結部４５は螺合されることで着脱自在となり、本発明の実施例１における第２の着脱部を構成する。４６は連結部４５に設けられた雌ネジである第２螺合部（本発明の第２の被螺合左ネジ部）、４７は試料ホルダ３０の左ネジ部３６からパイプ３４側に突出されて前記挿通孔に挿入されこの挿通孔内をスライドできるガイドパイプ、４７ａはガイドパイプ４７の先端に設けられたガイドストッパである。
【００５９】
ガイドパイプ４７の孔は左ネジ部３６の中心に設けられた貫通孔を通して試料ホルダ３０のＤカット状の窪み部内に開口され、試料３１と温度センサ３３に接続されたリード線３７はこの窪み部から貫通孔の中を挿通され、ガイドパイプ４７、パイプ３４を通ってコネクタ４０に接続される。従って、試料３１からの出力、温度センサ３３からの出力はいずれもリード線３７を介してコネクタ４０に出力される。
【００６０】
次に、４８は右ネジ部３５が螺合される低温ステージ９に形成された雌ネジの第１螺合部（本発明の第１の被螺合右ネジ部）である。右ネジ部３５と第１螺合部４８は螺合されることで着脱自在となり、本発明の実施例１における第１の着脱部を構成する。右ネジ部３５、左ネジ部３６は左右が逆でも、雄ネジと雌ネジは相補的関係にあるものであるから、第２螺合部４６及び第１螺合部４８と雄ネジと雌ネジの関係が逆になっても同様である。第２螺合部４６と第１螺合部４８を雄ネジにする場合、雄ネジ部分は低温ステージ９と連結部４５側に設けられる。なお、右ネジ部３５、左ネジ部３６はパイプ３４と同軸上に配置される。
【００６１】
次いで、図４（ａ）（ｂ）（ｃ）（ｄ）に従って試料ホルダ３０の低温ステージ９への装着について説明する。先ず、試料３１を試料ホルダ３０に装着し、パイプ３４の先端に設けられた連結部４５に試料ホルダ３０の左ネジ部３６を螺合し、試料装着装置５と上側支持筒部５ａを一緒に下側支持筒部５ｂのゲートバルブ３９より高い位置に差し込み、ゲートバルブ３９を締め切った状態で着脱クランプ４１を使って上側支持筒部５ａ，下側支持筒部５ｂを連結し、密閉空間を形成する。この状態で真空ポンプ４４を運転し、上側支持筒部５ａ等内の空気を排出し、真空容器１内と同一の真空度にまで減圧する。この状態でゲートバルブ３９を開くと、上側支持筒部５ａ，下側支持筒部５ｂ，真空容器１内はすべて真空で、この中に試料ホルダ３０が差し込まれた状態となる。そこで、試料装着装置５のパイプ３４を更に押し込んで行くと、試料装着装置５の先端の試料ホルダ３０が試料装着ガイド２３に挿入され、そのまま案内されて図４（ａ）に示す状態となる。
【００６２】
次に、連結部４５に左ネジ部３６を螺合して試料ホルダ３０と連結部４５が一体になった状態で低温ステージ９の第１螺合部４８に差し込み、図４（ｂ）のように螺合を開始する。このとき、右ネジ部３５が第１螺合部４８と螺合を開始しても、試料ホルダ３０と左ネジ部３６の締め付けトルクが大きいため、螺合が終了するまで試料装着装置５は右ネジ部３５が第１螺合部４８にねじ込まれる。この締め付けトルクが試料ホルダ３０と左ネジ部３６の締め付けトルクより勝ったとき、図４（ｃ）に示すように試料ホルダ３０と左ネジ部３６は螺合状態を解除し始め、両者の分離が開始する。試料ホルダ３０と左ネジ部３６が完全に分離されると、パイプ３４の引き上げが可能になり、試料ホルダ３０だけが低温ステージ９に残留された図４（ｄ）の状態となる。
【００６３】
このように試料装着装置５には、試料ホルダ３０に左ネジ部３６と右ネジ部３５が形成されており、図４（ｂ）に示すように左ネジ部３６が螺合した状態で右ネジ部３５を螺合するから、試料装着装置５の回転操作を続けて行うだけで、図４（ｃ）のように右ネジ部３５が低温ステージ９に固定されたとき、引き続いて左ネジ部３６の解除が可能になり、図４（ｄ）に示すように、試料ホルダ３０を低温ステージ９に残留させることができる。
【００６４】
残留された試料ホルダ３０に対しては、リード線３７による熱伝導径路、パイプ３４とガイドストッパ４７ａ間の点接触による熱伝導径路が真空容器１の外部の熱を伝える実質的に唯一の熱伝導径路であり、試料ホルダ３０に対する熱伝導は低温ステージ９以外ほぼ完全に遮断される。従って、液ポット８が例えば０．７Ｋであれば、低温ステージ９、試料ホルダ３０、試料３１、温度センサ３２もほぼ０．７Ｋに保持される。なお、実施例１においては、ガイドパイプ４７の先端にガイドストッパ４７ａが設けられており、テレスコピックに連結部４５の挿通孔の上部と当接することによって、図４（ｃ）に示すようにパイプ３４と試料ホルダ３０が物理的にバラバラにされるのを防いでいる。従って、パイプ３４と試料ホルダ３０は熱的には接続がほぼ断たれるが、物理的には従属して繋がっている。そして、このガイドパイプ４７内でのリード線３７の伸張やねじれを許容するため、リード線３７には図２に示すような伸縮自在のコイル状の弛み部分が設けられている。
【００６５】
実施例１の試料装着装置５は、従来技術のように液ポット８内の液体ヘリウム中に試料ホルダ３０を配置するのではなく、液ポット８と試料ホルダ３０を分離して真空雰囲気中に配置するから、右ネジ部３５と第１螺合部４８のネジを緩めればヒータ３２で加熱したときも、右ネジ部３５からの一時的な熱伝導は小さく、試料３１と温度センサ３３を局部的に昇温させるだけですみ、液ポット８内と排気パイプ１５内の３Ｈｅの温度はあまり上昇しない。また、無冷媒超電導マグネット６への熱輻射は試料装着ガイド２３によって遮られるし、試料ホルダ３０も小さいので、熱輻射によって無冷媒超電導マグネット６がクエンチを起こすようなことはない。そして、温度センサ３２を真空中で試料３１のすぐ傍の高熱伝導率の試料ホルダ３０上に配置することができるので、正確な温度を測定することができる。
【００６６】
また、液ポット８及びその内部の液体、低温ステージ９の熱容量と比較して試料ホルダ３０の熱容量をきわめて小さくすることができるため、ヒータ３２によって試料３１を加熱することにより、試料３１と温度センサ３２は鋭敏に応答して、短時間で試料３１の温度を０．７Ｋ前後の極低温から３００Ｋの室温付近の目的温度まで迅速に制御することができる。
【００６７】
同様に、図５（ａ）（ｂ）（ｃ）（ｄ）に従って試料ホルダ３０の低温ステージ９からの分離について説明する。先ず、図５（ａ）に示すようにパイプ３４を降下させ、図５（ｂ）のようにパイプ３４の先端の連結部４５と試料ホルダ３０の左ネジ部３６を螺合し、連結部４５と試料ホルダ３０を一体化する。図５（ｃ）のように試料ホルダ３０と左ネジ部３６が螺合により大きな締め付けトルクが必要になると、右ネジ部３５は第１螺合部４８との螺合を解除し始め、両者の分離が開始される。試料ホルダ３０と右ネジ部３５が完全に分離されると、図５（ｄ）に示すように試料ホルダ３０とパイプ３４を一体として引き上げることが可能になる。
【００６８】
実施例１の試料装着装置５は、図５の手順で試料装着装置５を真空容器１から引き上げ、図２において試料ホルダ３０の位置をゲートバルブ３９より高い位置まで引き出し、この時点でゲートバルブ３９を閉めると、真空容器１内の真空状態を保ったまま試料装着装置５の取り出しが可能になる。その後、リーク弁４３を開き、着脱クランプ４１を解除して、上側支持筒部５ａ，下側支持筒部５ｂを分離する。下側支持筒部５ｂから試料装着装置５と上側支持筒部５ａを一緒に引き抜けば、試料ホルダ３０を外気中に露出させることができ、試料３１を取り出せる。
【００６９】
これらのことから実施例１の試料装着装置５は、試料ホルダ３０の低温ステージ９への固定を行ってから試料ホルダ３０の連結部４５との分離を行うシーケンス、及び、試料ホルダ３０の連結部４５との連結を行って試料ホルダ３０を低温ステージ９から分離するシーケンスが行える手段であれば、雄ネジの右ネジ、左ネジに限られない。雌ネジであっても、右ネジ、左ネジが交換的に設けられてもよい。また、例えば、試料ホルダ３０に第１の着脱部と第２の着脱部を設け、第１の着脱部が固定されたらこの固定がトリガとなって第２の着脱部を解除可能にし、第１の着脱部が解除可能にされたらこれがトリガとなって第２の着脱部を固定できる機械的機構または電気的制御手段であってもよい。
【００７０】
そして、実施例１の試料装着装置５は、真空容器１に設けたゲートバルブ３９により試料ホルダ３０の操作前後に開閉を行うことで、真空容器１内の真空雰囲気を基本的に保持することができる。すなわち、試料ホルダ３０をクライオスタット内に挿入するときは挿入部分の内部を予め真空にしてゲートバルブ３９を開けてパイプ３４を下ろしていく。逆に試料ホルダ３０をクライオスタットから引き抜くときは、パイプ３４を引き上げた後ゲートバルブ３９を締め切ることで内部の真空度を保つことができ、クライオスタット全体の真空を破る必要がない。このように試料装着装置５の真空容器１への装着、脱着が、真空容器１内を真空に保ったまま行えるので、クライオスタットの連続運転を行いながら試料３１の交換や点検、部品交換が可能になる。
【００７１】
さらに試料ホルダ３０をＧＭ冷凍機３の第２ステージ１２につながる全ての低温部から切り離して昇温できるため、試料ホルダ３０から第２ステージ１２に熱が流れ込まないので、無冷媒超電導マグネット６のクエンチを避けることが容易に行える。
【００７２】
そして、実施例１のクライオスタットは、ＧＭ冷凍機とカスケードに３Ｈｅ冷凍機を設けたものを低熱源とするから、０．７Ｋ前後の極低温まで冷却することができる。試料装着装置５を設けたことから、製造コストとランニングコストを低廉にでき、クエンチを回避することができ、小型で、試料の装着・交換が短時間で容易に行えるクライオスタットを提供することが可能になる。
【００７３】
さらに、試料装着装置５に設けられたヒータ３２によって試料３１周辺の温度を局部的に上昇させることができるので、また、ヒータ３２がＧＭ冷凍機や３Ｈｅ冷凍機と独立して試料装着装置５に設けられているので、連続運転可能で、０．７Ｋ前後の極低温から室温以上の温度範囲で試料の物性を測定することができる。
【００７４】
（実施例２）
本発明の実施例２におけるクライオスタット、とくに無冷媒超電導マグネットを備えた希釈冷凍機付クライオスタット、及びクライオスタットへ試料を装着する試料装着装置、試料ホルダの温度を制御する温度制御方法について説明をする。実施例２の希釈冷凍機付クライオスタットは、ＧＭ冷凍機を備えた無冷媒型のクライオスタットであって、実施例１と同様に、ＧＭ冷凍機とカスケードに第２の冷凍機の希釈冷凍機を設けて低熱源とするものであり、試料装着装置５は実施例１と同一構成を有している。なお、説明はＧＭ冷凍機について行うがパルスチューブ冷凍機、スターリング冷凍機、液体ヘリウムを用いた冷媒冷却器でも同様である。これらの説明は上述したとおりであり、省略する。希釈冷凍機は以下説明するように希釈冷凍（dilution）効果を使って極低温を実現するものである。
【００７５】
図６は本発明の実施例２におけるクライオスタットの説明図である。実施例２のクライオスタット，試料装着装置は、実施例１のクライオスタット，試料装着装置と基本的な構成が同一であるため、同一符号は共通の構成を意味する。従って、同一符号の説明、とくに試料装着装置５の詳細は実施例１に譲って省略する。
【００７６】
さて、実施例２の希釈冷凍機付クライオスタットは実施例１のクライオスタットより更に低温にすることが可能なクライオスタットである。すなわち、実施例２の冷媒は３Ｈｅと４Ｈｅであり、３Ｈｅがポンプで循環され、３Ｈｅが液体４Ｈｅと混合される。そして、この混合液の温度が０．６Ｋ以下になったとき、混合液は２相に分離し、下には３Ｈｅの濃度が低く比重の大きな３Ｈｅ希薄相液、上には３Ｈｅの濃度が高く比重の小さな３Ｈｅ濃厚相液が位置する。希釈冷凍機は３Ｈｅ希薄相液の濃度が所定の濃度以下（温度依存性があり、絶対零度（０Ｋ）のとき６．４％、０Ｋより高くなるとこれより徐々に大きな濃度を示す）の場合、３Ｈｅ濃厚相液から３Ｈｅ希薄相液内に３Ｈｅが溶解（拡散）し、２つの相間のエントロピー差に基づく熱吸収（希釈冷凍効果）が生じることによって極低温を実現するものであり、実施例１より低温の２０ｍＫ前後が得られる。
【００７７】
このため実施例２では更なる断熱の必要性が生じ、二重の熱輻射シールドが設けられている。図６において、２ａは熱輻射シールド２の内側に配置され、二重に外部の熱を断熱する第２の熱輻射シールドである。図６に示す１は真空容器、２は熱輻射シールド、３はＧＭ冷凍機、４は３Ｈｅタンク、５は試料装着装置、５ａは上側支持筒部、５ｂは下側支持筒部である。６は無冷媒超電導マグネット、７ａは真空ポンプ、７ｂはコンプレッサー、９は低温ステージである。これらは実施例１のクライオスタットと同様であり、説明は省略する。
【００７８】
また、実施例１と同様、１０は試料装着装置５を取り付けるフランジ、１１はＧＭ冷凍機３の４０Ｋとなる第１ステージ、１２はＧＭ冷凍機３の４Ｋの温度になる第２ステージ、１３は４０Kプレート、１４は４Kプレート、１４ａはフレキシブル熱伝導体である。また、１５は排気パイプであり、１６ａ，１６ｂは流路、１７ａ，１７ｂ，１７ｃはバルブである。１８ａ，１８ｂ，１９ａ，１９ｂは熱交換器である。２０は吸着フィルタ、２１はＪＴ熱交換器、２２はＪＴ弁である。説明は省略する。
【００７９】
次に、希釈冷凍機付クライオスタットの希釈冷凍機について詳細に説明する。図６において、図に示す５１は、３ＨｅガスがＪＴ弁２２で凝縮され、３Ｈｅの高濃度凝縮液として戻ってきたとき、４Ｈｅと混合させる混合器である。また、５２はスティルであり、後述するチューブインチューブ型熱交換器５５とステップ熱交換器５６を介して混合器５１につながっている。スティル５２には排気パイプ１５が接続されており、気化した３Ｈｅガスが排気パイプ１５内を導かれて真空ポンプ７ａに導かれる。スティル５２は、４Ｈｅと比較して飽和蒸気圧が大きく気化が速い３Ｈｅを０．７Ｋで気化させることにより、混合器５１中の希薄相液中の３Ｈｅを抽出し、連続的な冷凍サイクルを実現する。
【００８０】
５３はＪＴ熱交換器２１、ＪＴ弁によって１Ｋ程度に冷却された３Ｈｅガスから凝縮熱を吸収し３Ｈｅを０．７Ｋ前後程度に冷却する熱交換器、５４は熱交換器５３で熱交換した凝縮熱をスティル５２内の３Ｈｅ希薄相液に伝える３Ｈｅ気化ステージのプレートである。５５はチューブインチューブ型熱交換器、５６はステップ熱交換器である。チューブインチューブ型熱交換器５５は薄肉で大径のパイプ中に小径のパイプを挿入してコイル状にしたもので、混合器５１に戻っていく３Ｈｅ濃厚相液とスティル５２に移動する３Ｈｅを含む希薄相液とを対向して流し、両者間で熱交換するものである。また、ステップ熱交換器５６は希釈冷凍機の最低温度を更に低下させるためのもので、銀粉が焼結された金属隔壁を挟んで２室が接触し、その２室を前記濃厚相液と希薄相液が対向して流れる。その際、焼結体が多孔質であるために非常に大きな熱交換面積（数ｍ２〜数十ｍ２）を確保できるものである。
【００８１】
さて、実施例２の希釈冷凍機付クライオスタットは、実施例１で説明したように、ＧＭ冷凍機３の第１ステージ１１で４０Ｋプレート１３を４０Ｋに冷却し、第２ステージ１２で４Ｋプレート１４を４Ｋに冷却する。これによって、３Ｈｅガスは流路１６ｂの熱交換器１８ｂで４０Ｋ程度に冷却され、熱交換器１９ｂで４Ｋ程度に冷却され、ＪＴ熱交換器２１でさらに冷却され、ＪＴ弁２２によって液化される。
【００８２】
その後、熱交換器５３で０．７Ｋ前後に冷却された３Ｈｅは、チューブインチューブ型熱交換器５５の中を通って、スティル５２に移動する３Ｈｅ希薄相液と対向して流れることで熱交換し、ステップ熱交換器５６で温度を更に低下させられる。混合器５１に入った液体３Ｈｅは混合器５１の上部に位置する３Ｈｅ濃厚相液となり、下部に位置する３Ｈｅ希薄相液に３Ｈｅが溶け込むときの溶解熱吸収によって、２０ｍＫの温度を実現することができる。
【００８３】
このときスティル５２においては、図示されていないヒータからの熱で０．７Ｋ程度に加熱され、真空ポンプ７ａによる負圧で４Ｈｅより飽和蒸気圧が大きい３Ｈｅが気化する。これによりスティル５２内の３Ｈｅと混合器５１内の３Ｈｅ希薄相液の３Ｈｅとの間に濃度勾配が生じ、スティル５２内の３Ｈｅの不足分を補うために混合器５１内の３Ｈｅ希薄相液の３Ｈｅが移動する。更にこの３Ｈｅ希薄相液の３Ｈｅの濃度を補充するため、３Ｈｅ濃厚相液から３Ｈｅが拡散する。スティル５２から気化した３Ｈｅガスは、排気パイプ１５を通って温度上昇すると共に真空ポンプ７ａで吸引され、更にコンプレッサー７ｂで加圧される。その後、３Ｈｅガスは第１ステージの熱交換器１８ｂに送られ、以上説明した冷凍サイクルを繰返すことになる。
【００８４】
実施例２の試料装着装置５の構造は、実施例１で説明した図２，図３と同様の構成をしており、その装着方法は図４，図５で説明した方法と同様である。従って、詳細な説明は繰返しになるので実施例１に譲って省略する。実施例２においても、図２，図３に示すように、試料ホルダ３０に低温ステージ９に着脱するための第１の着脱部（右ネジ部３５と連結部４８）と、第１の着脱部が低温ステージ９に装着されたときに連結部４５を分離し、第１の着脱部を低温ステージ９から分離するときには連結部４５を装着できる第２の着脱部（左ネジ部３６と第１螺合部４５）とが設けられておればよい。
【００８５】
そして、試料ホルダ３０の低温ステージ９への固定を行って連結部４５との分離を行うシーケンス、また、試料ホルダ３０の連結部４５との連結を行って、低温ステージ９から分離するシーケンスが、可逆に行える手段であれば、雄ネジの右ネジ、左ネジに限らず、雌ネジでも、右ネジ、左ネジが交換的に設けられても、またその他の機械的または電気的な如何なる手段でも採用できる。
【００８６】
このように実施例２の試料装着装置５は、実施例１と同様、真空容器１への装着、脱着が、真空容器１内を真空に保ったまま行えるので、クライオスタットを連続運転しながら試料３１の交換や点検、部品交換が可能になる。また、試料ホルダ３０をＧＭ冷凍機３の第２ステージ１２につながる全ての低温部から切り離して昇温できるため、試料ホルダ３０から熱が第２ステージ１２に流れ込まないので、無冷媒超電導マグネット６のクエンチを避けることができる。
【００８７】
そして、実施例２の希釈冷凍機付クライオスタットは、ＧＭ冷凍機と第２の冷凍機として希釈冷凍機を設けたため、２０ｍＫ程度あるいは例えば２０ｍＫから加熱することで少なくとも数十ｍＫ前後の極低温にしたり、試料装着装置５の熱接続を使用したりすることによってそれ以上の様々の極低温に冷却することができる。試料装着装置５を設けたことから、製造コストとランニングコストを低廉にでき、クエンチを回避することができ、小型で、試料の装着・交換が短時間で容易に行えるクライオスタットを提供することが可能になる。
【００８８】
（実施例３）
本発明の実施例３におけるクライオスタット、とくに磁気冷凍機付クライオスタット、及びその試料装着装置、試料ホルダの温度を制御する温度制御方法について説明する。実施例３の磁気冷凍機付クライオスタットは、ＧＭ冷凍機とカスケードに第２の冷凍機の磁気冷凍機を設けてクライオスタットの低熱源とするものであり、試料装着装置５は実施例１と同一構成を有している。
【００８９】
図７は本発明の実施例３におけるクライオスタットの説明図である。実施例３のクライオスタット、試料装着装置は、実施例１のクライオスタット、試料装着装置と基本的な構成が同一であるため、同一符号は共通の構成を意味する。従って、同一符号の説明、とくに試料装着装置５の詳細は実施例１に譲って省略する。
【００９０】
図７において、６ａは断熱消磁することによって後述する磁気作業物質６０を冷却するための超電導マグネットであり、反対巻の補償コイルを直列に組み込んで磁場をキャンセルし試料３１の部分にかかる磁場の大きさがほとんどゼロになるように設計してある。６０は多数の細い銅線の間にクロムカリミョウバンの磁性体粉末を油と一緒に練りこんで封入した磁気作業物質である。６ｂは試料に磁場を印加するための超電導マグネットである。６５は試料３１の位置での磁場の大きさを測定するための磁場センサである。４Kプレート１４はＧＭ冷凍機３の４Ｋの第２ステージ１２とフレキシブル熱伝導体１４ａを介して熱的に接続されている。また、磁気作業物質６０の上部には低温ステージ９が接続されており、低温ステージ９には右ネジ部３５と螺合する第１螺合部４８（図３参照）が設けられている。磁気作業物質６０の下部と４Kプレート１４の間にはガスギャップ熱スイッチ６１が挿設されていて、磁気作業物質６０を熱的に４Kプレート１４に接続して４Kの温度にしたり、切り離して断熱したりすることができる。
【００９１】
ガスギャップ熱スイッチ６１の形状は円柱であり、銅でできた両底面から内側に延びる複数の銅製のフィン６２が狭い間隔を保って対向配置され、高熱抵抗材によって構成された側面が気密を保つと同時に構造材としての役目もしている。その円柱の側面からは、４Kプレート１４に緩く熱結合された活性炭６３が細いチューブによってつながっている。活性炭６３にはヒータが装着されていて、加熱できるようになっている。活性炭６３と４Kプレート１４の間の熱結合の程度は、ヒータをＯＮしても４Kプレートの温度がわずかにしか上がらない程度に小さく設定されている。
【００９２】
ガスギャップ熱スイッチ６１をＯＮにするには、ヒータ６４で活性炭６３を加熱し吸着されているヘリウムガスを放出させ、フィン６２間のギャップをヘリウムガスで満たす。そのヘリウムガスがフィン６２間を熱交換することで熱が移動する。ガスギャップ熱スイッチ６１をＯＦＦにするには、ヒータ６４による活性炭６３の加熱をストップし、熱伝導により活性炭６３を４K近くまで冷却する。冷却された活性炭はヘリウムガスを吸着することでフィン６２間のギャップを真空にするため、熱が移動しない。
【００９３】
実施例３の磁気冷凍機付クライオスタットは、４Kプレート１４を第２ステージ１２によって４Ｋに冷却し、ガスギャップ熱スイッチ６１をＯＮの状態で、無冷媒超電導マグネット６ａにより数テスラ（Ｔ）以上の強磁場を印加し等温磁化する。このとき、磁化熱はガスギャップ熱スイッチ６１、４Kプレート１４、フレキシブル熱伝導体１４ａ、ＧＭ冷凍機３の第２ステージ１２を経て排熱される。その後、ガスギャップ熱スイッチ６１をＯＦＦにして断熱し、磁場を消磁して少なくとも数十ｍＫ前後の極低温に冷却すると磁気作業物質６０の上部に熱接触した低温ステージ９も数十ｍK前後の極低温になる。実施例３の試料装着装置５は、実施例１と同一構成を有しており、上述したとおりである。なお、この試料装着装置５は、試料ホルダ３０の低温ステージ９への固定を行って連結部４５との分離を行うシーケンス、また、試料ホルダ３０の連結部４５との連結を行って低温ステージ９から分離するシーケンスが、可逆に行える手段であれば、如何なる手段でも採用できる。ネジの形態にもよらない。
【００９４】
試料への磁場の印加は、無冷媒超電導マグネット６ｂに通電することで行われるが、そのままでは無冷媒超電導マグネット６ｂからの漏れ磁場が磁気作業物質６０にも印加され試料の温度が変化する。これを防ぐために、温度センサ３３で試料の温度をモニターしながら無冷媒超電導マグネット６ａに流す電流を制御することで無冷媒超電導マグネット６ｂからの影響をキャンセルし、試料の温度変化がなくなるようにしている。この制御は手動でも電気的フィードバックによる自動制御でも可能である。
【００９５】
磁気作業物質６０に磁場を印加する無冷媒超電導マグネット６ａには前述の補償コイルがあるため試料部分への磁場の影響はほとんどないが、補償しきれずに残ったわずかな磁場は磁場センサ６５によって検出し無冷媒超電導マグネット６ｂに流す電流を制御してキャンセルしている。この制御も手動でも電気的フィードバックによる自動制御でも可能である。
【００９６】
実施例３では、右ネジ部３５を低温ステージ９に強く締め付けた場合は、試料ホルダ３０の下面が断熱消磁で冷却された低温ステージ９と直接接触し、磁気作業物質６０と同等の極低温を実現でき、さらにヒータによってこれより幾分高い温度まで制御できる。次に、この状態から右ネジ部３５を緩めた状態では、試料ホルダ３０と低温ステージ９の直接的な接触が断たれ、直接接触した場合より熱伝導が低下する。この締め付けの強弱を調節することで前記極低温より若干高温の状態を実現できる。さらに、右ネジ部３５を磁気作業物質６０から完全に分離すると、磁気作業物質６０にヒータ３２の熱が流れ込むことはなく、この温度から室温若しくはそれ以上の温度にすることが可能になる。
【００９７】
このように実施例３の磁気冷凍機付クライオスタットは、ＧＭ冷凍機とカスケードに磁気冷凍機を設けて低熱源とするから、温度制御が容易で、極低温から室温、若しくはそれ以上の温度範囲で試料を測定することができ、液体ヘリウム等の冷媒を使わないため取り扱いが容易になる。また、実施例３の試料装着装置５は真空容器１への装着、脱着が、真空容器１内を真空に保ったまま行えるので、試料３１の交換や点検、部品交換が容易に行える。
【００９８】
（実施例４）
本発明の実施例４におけるクライオスタット、とくにＧＭ冷凍機付クライオスタット、及びその試料装着装置、試料ホルダの温度を制御する温度制御方法について説明する。実施例４のＧＭ冷凍機付クライオスタットは、ＧＭ冷凍機を低熱源とするものであり、試料装着装置５は実施例１と同一構成を有している。
【００９９】
図８は本発明の実施例４におけるクライオスタットの説明図である。実施例４のクライオスタット、試料装着装置は、実施例１のクライオスタット、試料装着装置と基本的な構成が同一であるため、同一符号は共通の構成を意味する。従って、同一符号の説明、とくに試料装着装置５の詳細は実施例１に譲って省略する。
【０１００】
図８において、６ａは試料に磁場を印加するための超電導マグネットであり、１４はフレキシブル熱伝導体１４ａを介してＧＭ冷凍機３の４Ｋの第２ステージ１２と熱的に接続される４Kプレート、９は４Ｋプレート１４の上に接続された低温ステージである。低温ステージ９には右ネジ部３５と螺合する第１螺合部４８が設けられている。
【０１０１】
実施例４のＧＭ冷凍機付クライオスタットは、４Kプレート１４とその上の低温ステージ９を第２ステージ１２によって４Ｋに冷却する。試料装着装置５は、実施例１と同一構成を有している。なお、試料装着装置５は、試料ホルダ３０の低温ステージ９への固定を行って連結部４５との分離を行うシーケンス、また、試料ホルダ３０の連結部４５との連結を行って低温ステージ９から分離するシーケンスが、可逆に行える手段であれば、如何なる手段でも採用できる。ネジの形態にもよらない。
【０１０２】
実施例４では、右ネジ部３５を低温ステージ９に強く締め付けた場合は、試料ホルダ３０の下面が断熱消磁で冷却された低温ステージ９と直接接触し、低温ステージ９と同等の極低温を実現できる。次に、この状態から右ネジ部３５を緩めた状態では、試料ホルダ３０と低温ステージ９の直接的な接触が断たれ、直接接触した場合より熱伝導が低下する。この締め付けの強弱を調節することで前記極低温より若干高温の状態を実現できる。さらに、右ネジ部３５を低温ステージ９から完全に分離すると、低温ステージ９にヒータ３２の熱が流れ込むことはなく、この温度から室温若しくはそれ以上の温度にすることが可能になる。
【０１０３】
このように実施例４のＧＭ冷凍機付クライオスタットは、ＧＭ冷凍機を低熱源とするから、温度制御が容易で、極低温から室温、若しくはそれ以上の温度範囲で試料を測定することができ、液体ヘリウム等の冷媒を使わないため取り扱いが容易になる。また、実施例３の試料装着装置５は真空容器１への装着、脱着が、真空容器１内を真空に保ったまま行えるので、試料３１の交換や点検、部品交換が容易に行える。
【０１０４】
（実施例５）
本発明の実施例４におけるクライオスタット、とくに冷却機付クライオスタット、及びその試料装着装置、試料ホルダの温度を制御する温度制御方法について説明をする。実施例５の冷却機付クライオスタットは、液体ヘリウムや液体窒素などの寒剤を低熱源とするものであり、試料装着装置５は実施例１と同一構成を有している。従って、同一符号は同一構成を意味し、その説明は実施例１に譲って省略する。図９は本発明の実施例４におけるクライオスタットの説明図である。
【０１０５】
図９において、９ａは後述する寒剤７４を使って冷却を行う寒剤冷却機の冷却ステージであり、１５ａは試料装着装置５を内部に収容し真空雰囲気中で物性を測定するための測定用真空容器、１７ｅは真空を形成するためのバルブ、１７ｆは蒸発した寒剤ガスを逃がすためのバルブである。冷却ステージ９ａは測定用真空容器１５ａの最下位置に設置され、測定用の真空容器１５ａの底面を通して寒剤と熱接触し、寒剤と同じ温度になっている。また、７１は実施例４の寒剤冷却機におけるデュワー、７３は寒剤７４を収容するデュワー内部容器、７２はデュワー内部容器７３の外側に巻きつけて外部からの熱輻射を遮り寒剤の蒸発を抑えるスーパーインシュレーション、７４はデュワー内部容器７３に収容される液体３Ｈｅや液体４Ｈｅ、液体窒素などの寒剤である。
【０１０６】
デュワー内部容器７３とデュワー７１との間は真空にされ、スーパーインシュレーション７２が配置される。このように実施例４のクライオスタットは、デュワー内部容器７３内に寒剤７４を低熱源として収容すると共に、さら寒剤７４内に測定用真空容器１５ａを収容するもので、デュワー７１が本発明の実施例１における真空容器に相当する。なお、実施例４のデュワー内部容器７３内には、物性を測定するための超電導マグネット６ｃが設置されているが、これを実施例３と同様、磁気冷凍機の超電導マグネットにしてさらに低温を実現することもできる。
【０１０７】
実施例５の冷媒冷却機付クライオスタットを運転するため、まず、冷媒が汲み込まれる前に、ゲートバルブ３９が閉じた状態で、図示しない真空ポンプによってバルブ１７ｅから測定用真空容器１５ａ内の空気を排出する。冷媒を汲み込み、試料装着装置５を下部支持筒部５ｂにセットし着脱クランプ４１を取り付ける。図示しない真空ポンプ４４によってゲートバルブ３９より上の空間を排気し、ゲートバルブ３９を開けて試料装着装置５を差し込み、試料ホルダ３０を冷却ステージ９ａに装着する。試料装着装置５の着脱の方法は実施例１で説明したとおりである。なお、試料装着装置５は、試料ホルダ３０の冷却ステージ９ａへの固定を行って連結部４５との分離を行うシーケンス、また、試料ホルダ３０の連結部４５との連結を行って冷却ステージ９ａから分離するシーケンスが、可逆に行える手段であれば、如何なる手段でも採用できる。ネジの形態にもよらない。
【０１０８】
右ネジ部３５を冷却ステージ９ａに強く締め付けた場合は、試料ホルダ３０の下面が冷却ステージ９ａと直接接触し、寒剤７４と同等の極低温を実現することができる。このとき、寒剤７４が液体３Ｈｅ，液体４Ｈｅ，液体窒素等で実現できる温度が異なり、液体３Ｈｅであれば０．７Ｋ程度、液体４Ｈｅの場合１Ｋ程度、液体窒素の場合は７７Ｋ程度の温度になる。次に、この状態から右ネジ部３５を緩めると、試料ホルダ３０と冷却ステージ９ａの直接的な接触が断たれ、直接接触した場合より熱伝導が低下する。この締め付けの強弱を調節することで、冷却ステージ９ａに流れ込む熱量を減少させて前記温度より若干高温の状態を実現できる。さらに、右ネジ部３５を冷却ステージ９ａから完全に分離すると、冷却ステージ９ａにヒータ３２の熱が流れ込むことはなく、この温度から室温若しくはそれ以上の温度にすることが可能になる。
【０１０９】
このように実施例５の冷却機付クライオスタットは寒剤を低熱源とするから、装置の構成が簡単で製造コストが安価になり、様々の極低温から室温若しくはそれ以上の温度範囲で試料を測定することができる。また、実施例５の試料装着装置５はデュワー７１への装着、脱着が、測定用真空容器１５ａの真空を破らずに、また冷却ステージ９ａの温度を低温に保ったまま行えるので、試料３１の交換や点検、試料装着装置５の部品交換が容易に行える。
【産業上の利用可能性】
【０１１０】
本発明は、２０ｍＫ前後の極低温あるいはそれ以上の様々の極低温から室温付近の広範囲の測定環境を提供して所望の温度での試料の物性を測定することが可能なクライオスタットと、その試料装着装置に適用できる。
【図面の簡単な説明】
【０１１１】
【図１】本発明の実施例1におけるクライオスタットの説明図
【図２】本発明の実施例1におけるクライオスタットの試料装着装置の説明図
【図３】図２の試料装着装置の主要部分破砕図
【図４】（ａ）〜（ｅ）本発明の実施例1におけるクライオスタットの試料装着装置を低温ステージに固定するときの説明図
【図５】（ａ）〜（ｅ）本発明の実施例1におけるクライオスタットの試料装着装置を低温ステージから分離するときの説明図
【図６】本発明の実施例２におけるクライオスタットの説明図
【図７】本発明の実施例３におけるクライオスタットの説明図
【図８】本発明の実施例４におけるクライオスタットの説明図
【図９】本発明の実施例５におけるクライオスタットの説明図
【図１０】従来のクライオスタットの構成図
【符号の説明】
【０１１２】
１ 真空容器
２ 熱輻射シールド
２ａ 第２の熱輻射シールド
３ ＧＭ冷凍機
４ ３Ｈｅタンク
５ 試料装着装置
５ａ 上側支持筒部
５ｂ 下側支持筒部
６，６ａ，６ｂ 無冷媒超電導マグネット
６ｃ 超電導マグネット
７ａ 真空ポンプ
７ｂ コンプレッサー
８ 液ポット
９ 低温ステージ
９ａ 冷却ステージ
１０ フランジ
１１ 第１ステージ
１２ 第２ステージ
１３ ４０Kプレート
１４ ４Kプレート
１４ａ フレキシブル熱伝導体
１５ 排気パイプ
１５ａ 測定用真空容器
１６ａ，１６ｂ 流路
１７ａ，１７ｂ，１７ｃ，１７ｅ，１７ｆ バルブ
１８ａ，１８ｂ，１９ａ，１９ｂ 熱交換器
２０ 吸着フィルタ
２１ ＪＴ熱交換器
２２ ＪＴ弁
２３ 試料装着ガイド
３０ 試料ホルダ
３１ 試料
３２ ヒータ
３３ 温度センサ
３４ パイプ
３５ 右ネジ部
３６ 左ネジ部
３７ リード線
３８ スライディングシール機構
３９ ゲートバルブ
３９ａ 弁体
４０ コネクタ
４１ 着脱クランプ
４２ Ｏリング
４３ リーク弁
４４ 真空ポンプ
４５ 連結部
４６ 第２螺合部
４７ ガイドパイプ
４７ａ ガイドストッパ
４８ 第１螺合部
５１ 混合器
５２ スティル
５３ 熱交換器
５４ プレート
５５ チューブインチューブ型熱交換器
５６ ステップ熱交換器
６０ 磁気作業物質
６１ ガスギャップ熱スイッチ
６２ フィン
６３ 活性炭
６４ ヒータ
６５ 磁場センサ
７１ デュワー
７２ スーパーインシュレーション、
７３ デュワー内部容器
７４ 寒剤
【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部を真空雰囲気に保持することができる真空容器と、前記真空容器に設けられた低熱源と、前記真空容器内に装着され真空雰囲気中で試料を前記低熱源と熱交換させて低温としその物性を測定することができる試料装着装置を備えたクライオスタットであって、前記低熱源と熱的に接続された伝熱部材に対して前記試料装着装置が真空雰囲気中で外部から着脱自在に装着され、前記試料装着装置に設けられたヒータによって前記試料の温度を局部的に上昇させることを特徴とするクライオスタット。
【請求項２】
前記試料装着装置が、前記試料を係止して前記伝熱部材に着脱自在に装着されこれらの間を熱的に接続する試料ホルダと、該試料ホルダに分離可能に装着される操作部とを備えたことを特徴とする請求項１記載のクライオスタット。
【請求項３】
前記試料ホルダには、前記伝熱部材に着脱するための第１の着脱部と、前記操作部に着脱するための第２の着脱部とが設けられていることを特徴とする請求項２記載のクライオスタット。
【請求項４】
前記伝熱部材と前記試料ホルダとの間の熱的接続には、前記伝熱部材と前記第１の着脱部間だけで熱伝導が行われる第１の伝熱レベルと、前記伝熱部材と前記第１の着脱部及び前記試料ホルダを通して熱伝導が行われる第２の伝熱レベルと、前記伝熱部材と前記試料ホルダが分離され熱伝導が行われない第３の伝熱レベルが設けられていることを特徴とする請求項３記載のクライオスタット。
【請求項５】
前記第１の着脱部が前記試料ホルダより高熱抵抗の部材によって構成されたことを特徴とする請求項４記載のクライオスタット。
【請求項６】
前記試料装着装置の周囲に超電導マグネットが設けられたことを特徴とする１〜５のいずれかに記載されたクライオスタット。
【請求項７】
前記低熱源が、ギフォード・マクマホン冷凍機、パルスチューブ冷凍機、磁気冷凍機、スターリング冷凍機、希釈冷凍機、３Ｈｅ冷凍機、寒剤冷却機のいずれかによる低熱源、またはこれらの２種以上をカスケードに組み合わせたときに得られる低熱源であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載されたクライオスタット。
【請求項８】
試料を係止して低熱源と熱的に接続された伝熱部材に真空雰囲気中で着脱自在に装着される試料ホルダと、前記試料ホルダと分離可能な操作部とを備え、前記試料ホルダには、前記伝熱部材に着脱するための第１の着脱部と、前記第１の着脱部が前記伝熱部材に装着されたときに前記操作部を分離すると共に前記第１の着脱部を前記伝熱部材から分離するときには前記操作部を装着できる第２の着脱部とが設けられたことを特徴とする試料装着装置。
【請求項９】
前記伝熱部材と前記試料ホルダとの間の熱的接続には、前記伝熱部材と前記第１の着脱部間だけで熱伝導が行われる第１の伝熱レベルと、前記伝熱部材と前記第１の着脱部及び前記試料ホルダを通して熱伝導が行われる第２の伝熱レベルと、前記伝熱部材と前記試料ホルダが分離され熱伝導が行われない第３の伝熱レベルが設けられていることを特徴とする請求項８記載の試料装着装置。
【請求項１０】
前記第１の着脱部が前記試料ホルダより高熱抵抗の部材によって構成されたことを特徴とする請求項９記載の試料装着装置。
【請求項１１】
前記第１の着脱部が第１の右ネジ部を備えて前記伝熱部材にはこれと螺合する第１の被螺合右ネジ部が設けられると共に、前記第２の着脱部が第２の左ネジ部を備えて前記操作部にはこれと螺合する第２の被螺合左ネジ部が設けられたことを特徴とする請求項８〜１０のいずれかに記載された試料装着装置。
【請求項１２】
前記第１の着脱部が第１の左ネジ部を備えて前記伝熱部材にはこれと螺合する第１の被螺合左ネジ部が設けられると共に、前記第２の着脱部が第２の右ネジ部を備えて前記操作部にはこれと螺合する第２の被螺合右ネジ部が設けられたことを特徴とする請求項８〜１０のいずれかに記載された試料装着装置。
【請求項１３】
前記試料ホルダにヒータが設けられ、前記試料周辺の局部的な温度を前記伝熱部材によって冷却された温度から上昇させることができることを特徴とする請求項８〜１０のいずれかに記載の試料装着装置。
【請求項１４】
試料ホルダを低熱源と熱的に接続された伝熱部材に真空雰囲気中で着脱自在に装着し、これを真空雰囲気中に残留可能にすることで前記試料ホルダの温度を制御する温度制御方法であって、第１の温度制御レベルでは前記試料ホルダを前記伝熱部材に直接接触して熱的に接続し、第２の温度制御レベルでは前記試料ホルダを前記伝熱部材に着脱部を介して熱的に接続し、第３の温度制御レベルでは前記着脱部を前記伝熱部材と分離して熱的接続を断つことを特徴とする温度制御方法。
【請求項１５】
前記第１または前記第３の温度制御レベルで温度制御を行う前に、前記第２の温度制御レベルで熱的接続させることを特徴とする請求項１４記載の温度制御方法。
【請求項１】
内部を真空雰囲気に保持することができる真空容器と、前記真空容器に設けられた低熱源と、前記真空容器内に装着され真空雰囲気中で試料を前記低熱源と熱交換させて低温としその物性を測定することができる試料装着装置を備えたクライオスタットであって、前記低熱源と熱的に接続された伝熱部材に対して前記試料装着装置が真空雰囲気中で外部から着脱自在に装着され、前記試料装着装置に設けられたヒータによって前記試料の温度を局部的に上昇させることを特徴とするクライオスタット。
【請求項２】
前記試料装着装置が、前記試料を係止して前記伝熱部材に着脱自在に装着されこれらの間を熱的に接続する試料ホルダと、該試料ホルダに分離可能に装着される操作部とを備えたことを特徴とする請求項１記載のクライオスタット。
【請求項３】
前記試料ホルダには、前記伝熱部材に着脱するための第１の着脱部と、前記操作部に着脱するための第２の着脱部とが設けられていることを特徴とする請求項２記載のクライオスタット。
【請求項４】
前記伝熱部材と前記試料ホルダとの間の熱的接続には、前記伝熱部材と前記第１の着脱部間だけで熱伝導が行われる第１の伝熱レベルと、前記伝熱部材と前記第１の着脱部及び前記試料ホルダを通して熱伝導が行われる第２の伝熱レベルと、前記伝熱部材と前記試料ホルダが分離され熱伝導が行われない第３の伝熱レベルが設けられていることを特徴とする請求項３記載のクライオスタット。
【請求項５】
前記第１の着脱部が前記試料ホルダより高熱抵抗の部材によって構成されたことを特徴とする請求項４記載のクライオスタット。
【請求項６】
前記試料装着装置の周囲に超電導マグネットが設けられたことを特徴とする１〜５のいずれかに記載されたクライオスタット。
【請求項７】
前記低熱源が、ギフォード・マクマホン冷凍機、パルスチューブ冷凍機、磁気冷凍機、スターリング冷凍機、希釈冷凍機、３Ｈｅ冷凍機、寒剤冷却機のいずれかによる低熱源、またはこれらの２種以上をカスケードに組み合わせたときに得られる低熱源であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載されたクライオスタット。
【請求項８】
試料を係止して低熱源と熱的に接続された伝熱部材に真空雰囲気中で着脱自在に装着される試料ホルダと、前記試料ホルダと分離可能な操作部とを備え、前記試料ホルダには、前記伝熱部材に着脱するための第１の着脱部と、前記第１の着脱部が前記伝熱部材に装着されたときに前記操作部を分離すると共に前記第１の着脱部を前記伝熱部材から分離するときには前記操作部を装着できる第２の着脱部とが設けられたことを特徴とする試料装着装置。
【請求項９】
前記伝熱部材と前記試料ホルダとの間の熱的接続には、前記伝熱部材と前記第１の着脱部間だけで熱伝導が行われる第１の伝熱レベルと、前記伝熱部材と前記第１の着脱部及び前記試料ホルダを通して熱伝導が行われる第２の伝熱レベルと、前記伝熱部材と前記試料ホルダが分離され熱伝導が行われない第３の伝熱レベルが設けられていることを特徴とする請求項８記載の試料装着装置。
【請求項１０】
前記第１の着脱部が前記試料ホルダより高熱抵抗の部材によって構成されたことを特徴とする請求項９記載の試料装着装置。
【請求項１１】
前記第１の着脱部が第１の右ネジ部を備えて前記伝熱部材にはこれと螺合する第１の被螺合右ネジ部が設けられると共に、前記第２の着脱部が第２の左ネジ部を備えて前記操作部にはこれと螺合する第２の被螺合左ネジ部が設けられたことを特徴とする請求項８〜１０のいずれかに記載された試料装着装置。
【請求項１２】
前記第１の着脱部が第１の左ネジ部を備えて前記伝熱部材にはこれと螺合する第１の被螺合左ネジ部が設けられると共に、前記第２の着脱部が第２の右ネジ部を備えて前記操作部にはこれと螺合する第２の被螺合右ネジ部が設けられたことを特徴とする請求項８〜１０のいずれかに記載された試料装着装置。
【請求項１３】
前記試料ホルダにヒータが設けられ、前記試料周辺の局部的な温度を前記伝熱部材によって冷却された温度から上昇させることができることを特徴とする請求項８〜１０のいずれかに記載の試料装着装置。
【請求項１４】
試料ホルダを低熱源と熱的に接続された伝熱部材に真空雰囲気中で着脱自在に装着し、これを真空雰囲気中に残留可能にすることで前記試料ホルダの温度を制御する温度制御方法であって、第１の温度制御レベルでは前記試料ホルダを前記伝熱部材に直接接触して熱的に接続し、第２の温度制御レベルでは前記試料ホルダを前記伝熱部材に着脱部を介して熱的に接続し、第３の温度制御レベルでは前記着脱部を前記伝熱部材と分離して熱的接続を断つことを特徴とする温度制御方法。
【請求項１５】
前記第１または前記第３の温度制御レベルで温度制御を行う前に、前記第２の温度制御レベルで熱的接続させることを特徴とする請求項１４記載の温度制御方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【公開番号】特開２００８−１４８７８（Ｐ２００８−１４８７８Ａ）
【公開日】平成２０年１月２４日（２００８．１．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−１８８６７６（Ｐ２００６−１８８６７６）
【出願日】平成１８年７月７日（２００６．７．７）
【出願人】（５０４１４５３４２）国立大学法人九州大学 (960)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１月２４日（２００８．１．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年７月７日（２００６．７．７）
【出願人】（５０４１４５３４２）国立大学法人九州大学 (960)
【Ｆターム（参考）】
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