コラーゲンペプチド含有粉体組成物及びその製造方法
【課題】水への溶解適性等の品質に優れ、飲食品や化粧品への配合に有利な、コラーゲンペプチド含有粉体組成物及びその製造方法を提供する。
【解決手段】コラーゲンペプチドと糖類を含有する溶液を真空乾燥により乾燥し、粉末化して、コラーゲンペプチド含有粉体組成物を得る。前記糖類は、多糖類、オリゴ糖、二糖類、及び単糖類からなる群より選ばれた１種以上であることが好ましい。また、コラーゲンペプチド含有粉体組成物は、８メッシュ（開口２，３８０μｍ）をパスし、且つ、全体の５０質量％以上が１５０メッシュ（開口１０４μｍ）にオンする粉体組成物であることが好ましい。
【解決手段】コラーゲンペプチドと糖類を含有する溶液を真空乾燥により乾燥し、粉末化して、コラーゲンペプチド含有粉体組成物を得る。前記糖類は、多糖類、オリゴ糖、二糖類、及び単糖類からなる群より選ばれた１種以上であることが好ましい。また、コラーゲンペプチド含有粉体組成物は、８メッシュ（開口２，３８０μｍ）をパスし、且つ、全体の５０質量％以上が１５０メッシュ（開口１０４μｍ）にオンする粉体組成物であることが好ましい。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水への溶解適性等の品質に優れ、飲食品や化粧品への配合に有利な、コラーゲンペプチド含有粉体組成物及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
動物の主要構成タンパク質であるコラーゲンは、生体内において細胞と細胞の隙間を埋めている「細胞外マトリックス」成分として、水に不溶の繊維状や膜状の構造体を形成している。コラーゲンやコラーゲンを熱変性して水溶性にしたゼラチンは、古くから接着剤（いわゆる膠）として利用されているほか、写真乳剤、製紙、染色、食品、化粧品、医薬品等の幅広い分野で利用されている。特に、コラーゲンの加水分解物であるコラーゲンペプチドは、高分子のコラーゲンに比べて水への溶解度が高く低粘度であり、生体内への吸収性が高く、様々な生理効果が期待できることから、機能性素材として飲食品や化粧品分野で盛んに利用されるようになっている。
【０００３】
コラーゲンペプチドは、工業的には牛や豚等の家畜や魚を解体、加工する際に副生する骨、腱、皮等から抽出して製造されており、例えば、特許文献１には、魚皮及び／又は魚骨に水を加えて加熱抽出又は加圧加熱抽出し、コラーゲンを含む抽出物を調製する工程と、前記抽出物をタンパク加水分解酵素で酵素分解する工程と、前記抽出物の酵素分解物を食塩阻止率１０〜５０％の逆浸透膜を用いて濃縮、精製し、固形分中の遊離アミノ酸含量が１．０質量％以下、ヒ素含量が２ｐｐｍ以下とする工程とを含むことを特徴とする魚類由来のコラーゲンペプチドの製造方法が記載されている。また、コラーゲンペプチドの粉末化方法としては、特許文献２に魚鱗を脱灰した粗コラーゲンを、アルカリ塩を溶解したアルカリ水溶液中、加圧雰囲気下で適度に加水分解したコラーゲンペプチド含有溶液を噴霧乾燥により粉末化するコラーゲンペプチド含有粉末の製造方法が記載されているほか、特許文献３や特許文献４などには、噴霧乾燥に加えてドラム乾燥が適用できることが記載されている。また、特許文献５にはＮ−アセチルグルコサミン又はＮ−アセチルグルコサミンを含有する糖組成物にコラーゲンを添加して混合溶液とし、この混合溶液をスプレードライヤーによって乾燥することが記載されている。
【０００４】
現在市場で流通しているコラーゲンペプチドは、その殆どが噴霧乾燥で粉末化した製品であるが、水に溶解する際、水中への沈降性が悪く、著しくダマを生じ、微小気泡が発生する等、必ずしも水への溶解適性に優れるものではなかった。
【０００５】
そこで、水への溶解適性を高めたコラーゲンペプチドとして、例えば、特許文献６にはドラム乾燥によって得られた非多孔質で薄片状のコラーゲンペプチド粉末と結着剤とを造粒したことを特徴とする顆粒状造粒物が記載されている。また、特許文献７には噴霧乾燥によって得られたコラーゲン粉末及びショ糖と結着剤とを造粒して得られる顆粒状造粒物が口腔内における溶解性に優れていることから水無で食するのに好適なものであることが記載されており、このような造粒物は溶解性に優れていることから水に溶解して飲料等にする用途においても利用されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−２３８５９７号公報
【特許文献２】特開２００４−１４１００７号公報
【特許文献３】特開２００８−１９４０１０号公報
【特許文献４】国際公開ＷＯ２００８／０５９９２７号公報
【特許文献５】特開２００６−２６２７５２号公報
【特許文献６】特開２００９−１７１９０３号公報
【特許文献７】特開２００６−３４１８３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
一般的に、粉体化の手段として噴霧乾燥による場合、その特徴としては、(i)連続操作により大量生産可能、(ii)乾燥速度が速く熱に不安定な物質の乾燥も可能、(iii)球形度が高く自由流動性に富む、(iv)多孔性（ポーラス）になりやすく溶解性に富むことなどが挙げられる。このため、食品業界においても多く利用されており、現在市場で流通しているコラーゲンペプチドの多くが噴霧乾燥により粉末化されている。しかしながら、噴霧乾燥により得られるコラーゲンペプチド粉末は、水への溶解適性に乏しく、飲食品や化粧品への配合において、水に溶解させるのが困難であった。
【０００８】
また、粉体化の手段としてドラム乾燥による場合、その特徴としては、(i)幅広い濃度・性状の原液に対して処理が可能、(ii)乾燥速度が速く熱に不安定な物質の乾燥も可能、(iii)伝導受熱式であるため熱効率が良いことなどが挙げられる。このため、比較的分子量が高く噴霧乾燥に適さないコラーゲンペプチドやゼラチンの乾燥方法としてドラム乾燥が用いられることもある。しかしながら、ドラム乾燥は、一般的に処理能力が低いので、乾燥効率を上げるためにドラム上の薄膜をより薄くして原液の加熱効率を高める。このため、ドラム乾燥により得られるコラーゲンペプチド粉末は、水への溶解適性については前述の噴霧乾燥により得られるコラーゲンペプチド粉末よりも優れているが、熱による着色や風味劣化により品質が低下し、飲食品や化粧品への配合において最適ではなかった。
【０００９】
また、上記特許文献６や特許文献７記載のコラーゲンペプチド顆粒は、噴霧乾燥やドラム乾燥により得られたコラーゲンペプチド粉末を、単独又は複数の造粒用原材料と混合したものを用いて造粒を行うことにより得られるものであるが、造粒工程の分、手間とコストがコラーゲンペプチド粉末よりも余分にかかるという問題があった。
【００１０】
上記の従来技術にかんがみ、本発明の目的は、水への溶解適性等の品質に優れ、飲食品や化粧品への配合に有利な、コラーゲンペプチド含有粉体組成物及びその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記目的を達成するために本発明者らが鋭意研究した結果、コラーゲンペプチドに糖類を含有せしめて真空乾燥することより得られたコラーゲンペプチド含有粉体組成物が水への溶解適性等の品質に優れていることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１２】
すなわち、本発明のコラーゲンペプチド含有粉体組成物は、コラーゲンペプチドと糖類を含有する溶液を真空乾燥により乾燥し、粉末化して得られることを特徴とする。本発明においては、前記糖類が多糖類、オリゴ糖、二糖類、及び単糖類からなる群より選ばれた１種以上であることが好ましい。また、前記糖類として多糖類、オリゴ糖、二糖類、及び単糖類からなる群より選ばれた１種以上を含む植物エキスを用いてもよい。また、コラーゲンペプチド１００質量部に対して糖類０．０１〜８０質量部を含有することが好ましい。また、８メッシュ（開口２, ３８０μｍ）をパスし、且つ、全体の５０質量％以上が１５０メッシュ（開口１０４μｍ）にオンする粉体組成物であることが好ましい。
【００１３】
本発明のコラーゲンペプチド含有粉体組成物は、コラーゲンペプチドと糖類を含有する溶液を真空乾燥により乾燥し、粉体化するので、通常噴霧乾燥によるコラーゲンペプチド含有粉体化物に見られる、外部の被膜から成る内部に空間をもつ構造、いわゆる中空構造をとらない。これにより、水への溶解に際し、素早く沈降し、高い溶解性を示し、溶解に伴うダマ及び泡立ちを生じない等、溶解適性に優れたコラーゲンペプチド含有粉体組成物となる。更に、コラーゲンペプチドのみを含有する溶液を真空乾燥により乾燥し粉体化して得られるコラーゲンペプチドの粉体化物よりも水中での分散性が向上し、より一層、溶解適性に優れたコラーゲンペプチド含有粉体組成物となる。
【００１４】
一方、本発明のコラーゲンペプチド含有粉体組成物の製造方法は、コラーゲンペプチドと糖類を混合溶解し、これにより得られるコラーゲンペプチドと糖類を含有する溶液を真空乾燥により乾燥し、粉末化することを特徴とする。本発明においては、コラーゲンペプチド又は糖類のいずれか一方を含有する溶液に、他方を含有する溶液を混合、または他方を含有する乾燥物を溶解し、これにより得られるコラーゲンペプチドと糖類を含有する溶液を真空乾燥により乾燥し、粉末化してもよい。
【００１５】
本発明のコラーゲンペプチド含有粉体組成物の製造方法によれば、コラーゲンペプチドと糖類を含有する溶液を真空乾燥により乾燥し、粉体化するので、前述したように、その結果得られるコラーゲンペプチド含有粉体化物が、通常噴霧乾燥によるコラーゲンペプチド含有粉体化物に見られる、外部の被膜から成る内部に空間をもつ構造、いわゆる中空構造をとらない。これにより、水への溶解に際し、素早く沈降し、高い溶解性を示し、溶解に伴うダマ及び泡立ちを生じない等、溶解適性に優れたコラーゲンペプチド含有粉体組成物となる。更に、コラーゲンペプチドのみを含有する溶液を真空乾燥により乾燥し粉体化して得られるコラーゲンペプチドの粉体化物よりも水中での分散性が向上し、より一層、溶解適性に優れたコラーゲンペプチド含有粉体組成物となる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、コラーゲンペプチドと糖類を含有する溶液を真空乾燥により乾燥し、粉体化するので、その結果得られるコラーゲンペプチド含有粉体化物が、通常噴霧乾燥によるコラーゲンペプチド含有粉体化物に見られる、外部の被膜から成る内部に空間をもつ構造、いわゆる中空構造をとらない。これにより、水への溶解に際し、素早く沈降し、高い溶解性を示し、溶解に伴うダマ及び泡立ちを生じない等、溶解適性に優れたコラーゲンペプチド含有粉体組成物が得られる。
【００１７】
また、コラーゲンペプチドのみを含有する溶液を真空乾燥により乾燥し粉体化して得られるコラーゲンペプチドの粉体化物よりも水中での分散性が向上し、より一層、溶解適性に優れたコラーゲンペプチド含有粉体組成物となる。
【００１８】
更に、本発明において用いられる真空乾燥は、噴霧乾燥やドラム乾燥よりも低温で、一連の工程がほぼ真空状態で行われるため、着色や風味劣化を低減させることができ、更に、コラーゲンペプチド由来の臭気を低減させることができる。したがって、これらの品質の面でも優れたコラーゲンペプチド含有粉体組成物が得られる。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
本発明のコラーゲンペプチド含有粉体組成物は、コラーゲンペプチドと糖類を含有する溶液を真空乾燥により乾燥し、粉体化してなるものである。
【００２０】
コラーゲンペプチドを含有する溶液を真空乾燥により乾燥し、粉体化すると、その粉体化物は、噴霧乾燥によるコラーゲンペプチド含有粉体化物に見られる、外部の被膜から成る内部に空間をもつ構造、いわゆる中空構造をとらずに非中空構造となる。そして、水への溶解に際し、素早く沈降し、高い溶解性を示し、溶解に伴うダマ及び泡立ちを生じない等、溶解適性に優れている。しかし一方で、水中で凝集して解離し難いことから十分な溶解適性とはいえない。本発明においては、コラーゲンペプチドと糖類を含有する溶液を真空乾燥により乾燥し、粉体化するので、水への溶解に際し、素早く沈降し、高い溶解性を示し、溶解に伴うダマ及び泡立ちを生じない等の溶解適正に加えて、水中での凝集が抑制され解離し易くなることにより分散性が向上し、より一層、溶解適正に優れたコラーゲンペプチド含有粉体組成物となる。これは、コラーゲンペプチドの分子間に糖類が入り込んだ状態で、その粉化物が非中空構造となる為であると考えられる。
【００２１】
本発明において用いられるコラーゲンペプチドは、コラーゲン又はゼラチンを加水分解して得られるペプチドであり、その平均分子量としては、例えばプルランを標準物質としたＧＰＣ法での測定による重量平均分子量で、１，０００〜１０，０００であることが好ましく、１，５００〜５，０００であることがより好ましく、２，０００〜４，０００であることが特に好ましい。その由来原料は特に限定されず、例えば、哺乳動物や鳥類の骨、皮、もしくは魚類の骨、皮、鱗等が挙げられる。
【００２２】
一方、本発明において用いられる糖類としては、水溶性のものであれば特に問わず、例えば増粘多糖類や食物繊維等の多糖類や、オリゴ糖、二糖類、単糖類が挙げられ、より具体的には多糖類としては、ヒアルロン酸、コンドロイチン硫酸、フコイダン、又はこれらの塩、並びにデキストリン、ペクチン、キサンタンガム、グァーガム、カラギーナンなど、オリゴ糖としては、ガラクトオリゴ糖、マルトオリゴ糖、キチンオリゴ糖、キトサンオリゴ糖など、二糖類としてはスクロース、ラクトース、マルトース、トレハロース、ジフラクトースなど、単糖類としてはグルコース、フルクトース、グルコサミン又はこれらの塩、Ｎ−アセチルグルコサミン、マルチトール、キシリトールなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００２３】
また、本発明においては、上記糖類として、これらを含む植物エキスを用いることもできる。このような植物エキスとしては、野菜エキス、茶エキス、果汁等が挙げられ、具体的には、野菜エキスとしてはトマト、人参、大根、玉ねぎ、葱、キャベツ、ごぼう、しいたけ、セロリ、白菜、かぼちゃ、黒豆、なす、ピーマン、ブロッコリー、青紫蘇、バジル、麦若葉、ケール、モロヘイヤ等の圧搾汁など、茶エキスとしては緑茶、紅茶、ウーロン茶、プーアル茶、微生物醗酵茶の抽出エキスなど、果汁としてはリンゴ、オレンジ、イチゴ、レモン、グレープフルーツ、ナシ、ブドウ、パイナップル、パパイヤ、サクランボ、モモ、メロン、キウイフルーツ、バナナ、ブルーベリー、マンゴー等の果実の果汁、ペースト及びピューレなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００２４】
真空乾燥に供するためのコラーゲンペプチドと糖類を含有する溶液（以下、コラーゲンペプチド糖類混合溶液という。）は、上記コラーゲンペプチド及び糖類を混合溶解させることにより調製すればよく、例えば、それらの乾燥物を水性液体に添加混合して、溶解することにより調製することができる。また、コラーゲンペプチドまたは糖類のいずれか一方を含有する溶液に、他方を含有する溶液を混合、または他方を含有する乾燥物を溶解して調製してもよい。また、糖類が植物エキスとして供給される場合には、その植物エキスを混合、溶解、又は分散して、コラーゲンペプチドと糖類が混合溶解するようにすればよい。
【００２５】
その形態の一例として、コラーゲンペプチドを含有する溶液（以下、コラーゲンペプチド含有溶液という。）に糖類を溶解させる場合について説明する。まず、コラーゲンペプチド含有溶液の調製方法としては、由来原料や目的等に応じて、当業者に周知の方法を適宜採用すればよいが、例えば、魚皮や魚骨を原料とする場合には、特開２００３−２３８５９７号公報に記載の方法を好ましく採用することができる。すなわち、魚皮及び／又は魚骨に水を加えて加熱抽出又は加圧加熱抽出し、コラーゲンを含む抽出物を調製した後、その抽出物をタンパク加水分解酵素で酵素分解し、これを食塩阻止率１０〜５０％の逆浸透膜を用いて濃縮、精製し、コラーゲンペプチド含有エキスを得ることができる。このようにして得られたコラーゲンペプチド含有エキスは、魚特有の味や臭い成分（例えば、アミノ酸、オリゴペプチド、核酸、有機酸、ミネラル、揮発性の含硫化合物、脂肪酸、窒素化合物、カルボニル化合物等）やヒ素が除去されている。具体的には、その好ましい条件においては、固形分中の遊離アミノ酸含量が１．０質量％以下、ヒ素含量が２ｐｐｍ以下となっている。そして、このコラーゲンペプチド含有エキスを、そのまま、又は適宜濃縮、希釈したものを、上記コラーゲンペプチド含有溶液として用いることができる。次いで、上記コラーゲンペプチド含有溶液に糖類を溶解させる。
【００２６】
本発明においては、コラーゲンペプチド１００質量部に対して糖類０．０１〜８０質量部を含有することが好ましく、０．０５〜５０質量部を含有することがより好ましく、０．０５〜２０質量部を含有することが最も好ましい。コラーゲンペプチドに対して糖類が少ないと糖類の効果が得にくくなり、多いとコラーゲンペプチドの粉体組成物中の含有量を抑えなければならないので、好ましくない。また、本発明においては、コラーゲンペプチド含有粉体組成物の溶解適性等の品質を損なわない範囲において、その他、魚介、家畜、家禽などの動物エキス、乳及び大豆たんぱく質、アミノ酸、植物性油脂、動物性油脂、乳化剤、電解質、微量ミネラル、ビタミン類、香料等の副原料をコラーゲンペプチド糖類混合溶液に更に含有させてもよい。
【００２７】
本発明においては、上記のようにしてコラーゲンペプチドと糖類を含有する溶液を得、これを真空乾燥により乾燥し、粉体化する。その方法としては、既存の方法を採用すればよく、真空バンド型乾燥機や真空凍結乾燥機、真空ドラム乾燥機等で行うことができる。特に、生産能力に優れている点で、真空バンド型乾燥機であるＣＶＤ（連続真空乾燥装置）で行うことが好ましい。
【００２８】
真空乾燥の条件については、適宜設定すればよいが、例えば、ＣＶＤを用いた場合には次のような態様で行う。
【００２９】
まず、乾燥原液となる上記コラーゲンペプチド糖類混合溶液は、ノズルからの吐出、吐出後の乾燥室内への飛散を考慮し、その粘度は１，０００〜１０，０００ｃｐｓに調整することが好ましい。通常、ＣＶＤを用いた乾燥においては、乾燥原液の粘度を調整するために、増粘剤等の添加剤を使用する。本発明においては、同様に添加剤による粘度調整を行ってもよいが、コラーゲンペプチド含有溶液はその分子量に応じた粘性を有するので、添加剤を使用しなくとも濃縮または希釈を適宜行うことにより粘度の調整が可能である。
【００３０】
ＣＶＤの乾燥室内部の圧力は３０ｍｍＨｇ以下であることが好ましく、１０ｍｍＨｇ以下であることがより好ましい。供給する原液の温度は、ＣＶＤの乾燥室内部の圧力における沸点以下に設定し、供給後に原液の加熱により温度を上げ、乾燥させることが好ましい。ＣＶＤの乾燥室の加熱、冷却は４つの区間で行われ、第1区間での加熱は９０〜１４０℃の条件で、以降の区間では徐々に温度を下げることが好ましい。
【００３１】
以上のようにして、多孔性フレーク状のコラーゲンペプチド組成物が得られるので、これを適宜解砕又は粉砕する。解砕又は粉砕の方法に特に制限はなく、当業者に周知の方法によって行うことができる。その際、前述した溶解適性の向上の観点から、その粒度が、ＪＩＳ規格による標準篩を用いて８メッシュ（開口２，３８０μｍ）をパスし、且つ、全体の５０質量％以上が１５０メッシュ（開口１０４μｍ）にオンする粉体組成物であることが好ましく、１６メッシュ（開口９９０μｍ）をパスし、且つ、全体の５０質量％以上が１５０メッシュ(開口１０４μｍ)にオンする粉体組成物であることがより好ましく、３２メッシュ(開口５０４μｍ)をパスし、全体の５０質量％以上が１５０メッシュ(開口１０４μｍ)にオンする粉体組成物であることが最も好ましい。
【００３２】
従来の噴霧乾燥による乾燥方法は、その原理上、高温の空気と接触するため、風味の劣化を伴い、また、ドラム乾燥は高温のドラム上にコラーゲンペプチド溶液の薄膜を形成するため、着色や風味の劣化を伴うが、真空乾燥は、噴霧乾燥やドラム乾燥よりも低温で、一連の工程がほぼ真空状態で行われるため、着色や風味劣化を低減させるだけでなく、コラーゲンペプチド由来の臭気を低減したコラーゲンペプチド含有粉体組成物となる。その為、例えば、副原料として、植物エキスや畜肉エキス、魚介エキスを含有させた場合、これらの着色や風味劣化を低減させることになり、溶解性と風味に優れたコラーゲンペプチド含有エキスパウダーとすることができる。
【００３３】
本発明においては、コラーゲンペプチドをその粉体組成物中に５０質量％以上含有するものであることが好ましく、８０質量％以上含有するものであることがより好ましい。
【００３４】
本発明のコラーゲンペプチド含有粉体組成物は、そのまま単独で用いてもよく、また、当業者に周知の造粒加工を行い、水への溶解適性を更に高めることもできる。
【００３５】
本発明のコラーゲンペプチド含有粉体組成物は、溶解適性に優れ、着色や原料由来の臭気のが少ないので、飲食品や化粧品の配合原料として好適に用いられる。特に、その製造時又は喫食時に水に溶解する飲食品や、その製造時又は使用時に水に溶解する化粧品に好ましく配合することができる。飲食品としては、例えば、飲料、焼き菓子、冷菓、錠菓、キャンディー、グミ、ゼリー、キャラメル、ジャム、チョコレート、ガム、和菓子（羊羹、モナカなど）、スープ類、パン、各種レトルト食品、魚肉練製品、ハム、ソーセージ類、調味料（出汁つゆ、醤油、味噌など）、サプリメント（カプセル剤、錠剤、顆粒、シロップなど）等が挙げられる。
【実施例】
【００３６】
以下に例を挙げて本発明について更に具体的に説明する。なお、これらの例は本発明の範囲を限定するものではない。
【００３７】
＜実施例１＞
特開２００３−２３８５９７号公報に記載の方法に準じて、魚皮に含まれるコラーゲンを抽出、低分子化処理、濃縮して、固形分約６０質量％のコラーゲンペプチド含有エキスを調製した。そのコラーゲンペプチドの重量平均分子量（プルランを標準物質としたＧＰＣ法での測定）は、約３，０００であった。これにヒアルロン酸ナトリウム（乾燥品）を０．０５質量％となる量で添加して混合溶解した。その溶液をＣＶＤ（連続真空乾燥装置）により乾燥処理してフレーク状組成物を得、これをミルで粉砕して、コラーゲンペプチド含有粉体組成物を得た。
【００３８】
＜実施例２＞
実施例１と同様に、魚皮からコラーゲンペプチド含有エキスを調製し、これにＮ−アセチルグルコサミン（乾燥品）を５質量％となる量で添加して混合溶解した。その溶液をＣＶＤ（連続真空乾燥装置）により乾燥処理してフレーク状組成物を得、これをミルで粉砕して、コラーゲンペプチド含有粉体組成物を得た。
【００３９】
＜比較例１＞
実施例１と同様に、魚皮からコラーゲンペプチド含有エキスを調製し、ＣＶＤ（連続真空乾燥装置）により乾燥処理してフレーク状組成物を得た。これをミルで粉砕して、コラーゲンペプチド含有粉体組成物を得た。
【００４０】
＜比較例２＞
実施例１と同様に、魚皮からコラーゲンペプチド含有エキスを調製し、噴霧乾燥装置により乾燥粉末化してコラーゲンペプチド含有粉体組成物を得た。
【００４１】
＜比較例３＞
実施例１と同様に、魚皮からコラーゲンペプチド含有エキスを調製し、流動造粒装置により乾燥粉末化してコラーゲンペプチド含有粉体組成物を得た。
【００４２】
＜比較例４＞
実施例１と同様に、魚皮からコラーゲンペプチド含有エキスを調製し、これにＮ−アセチルグルコサミン（乾燥品）を５質量％となる量で添加して混合溶解した。その溶液を噴霧乾燥装置により乾燥粉末化してコラーゲンペプチド含有粉体組成物を得た。
【００４３】
＜試験例１＞（溶解試験）
実施例１及び比較例１〜４で得られたコラーゲンペプチド含有粉体組成物の各５ｇを水（２５℃）９５ｍｌが入った２００ｍｌ容ビーカーにそれぞれ添加し、同一の条件で攪拌を行いその全部が溶解するまでの時間を測定した。その結果を表１に示す。
【００４４】
【表１】
【００４５】
その結果、コラーゲンペプチドとヒアルロン酸ナトリウムを含有する溶液を真空乾燥により乾燥し粉体化した実施例１の溶解時間は１分であったのに対して、コラーゲンペプチドのみを含有する溶液を真空乾燥により乾燥し粉体化した比較例１や、流動造粒装置により乾燥粉末化した比較例３では１．５分であり、コラーゲンペプチドのみを含有する溶液を噴霧乾燥装置により乾燥粉末化した比較例２では３分であった。また、ラーゲンペプチドとヒアルロン酸ナトリウムを含有する溶液を噴霧乾燥装置により乾燥粉末化した比較例４でも３分であり、比較例２と同様であった。よって、コラーゲンペプチドとヒアルロン酸ナトリウムを含有する溶液を真空乾燥により乾燥し粉体化して得られたコラーゲンペプチド含有粉体組成物が、最も良好な溶解性を示した。
【００４６】
＜試験例２＞（分散試験）
実施例１、２、及び比較例１、２で得られたコラーゲンペプチド含有粉体組成物の各５ｇを水（２５℃）９５ｍｌが入った２００ｍｌ容ビーカーにそれぞれ添加し、その分散性を、◎；添加後２０秒以内に分散し、水面及び底部にダマが残らない性状、○；添加後４０秒以内に分散し、水面及び底部にダマにやや残る性状、△；添加後６０秒以内に分散し、水面及び底部にダマが残る性状の３段階で評価した。その結果を表２に示す。
【００４７】
【表２】
【００４８】
その結果、コラーゲンペプチドとヒアルロン酸ナトリウムを含有する溶液を真空乾燥により乾燥し粉体化した実施例１や、コラーゲンペプチドとＮ−アセチルグルコサミンを含有する溶液を真空乾燥により乾燥し粉体化した実施例２では、分散性は添加後２０秒以内に分散するレベルで水面及び底部にダマが残らない結果（◎）であり、コラーゲンペプチドのみを含有する溶液を真空乾燥により乾燥し粉体化した比較例１では、分散性は添加後４０秒以内に分散するレベルで水面及び底部にダマがやや残る結果（○）であり、コラーゲンペプチドのみを含有する溶液を噴霧乾燥装置により乾燥粉末化した比較例２では、分散性は添加後６０秒以内に分散するレベルで水面及び底部にダマが残る結果（△）であった。よって、コラーゲンペプチドと、ヒアルロン酸ナトリウム又はＮ−アセチルグルコサミンとを含有する溶液を真空乾燥により乾燥し粉体化して得られたコラーゲンペプチド含有粉体組成物が、最も良好な分散性を示した。
【００４９】
＜実施例３＞
コラーゲンペプチド（乾燥品）９９．５ｇとヒアルロン酸ナトリウム（乾燥品）０．５ｇを水１００ｍｌに添加混合し、溶解した。その溶液をＣＶＤ（連続真空乾燥装置）により乾燥処理してフレーク状組成物を得、これをミルで粉砕して、下記表３に示す組成を有する配合例１のコラーゲンペプチド含有粉体組成物を得た。
【００５０】
【表３】
【００５１】
この配合例１のコラーゲンペプチド含有粉体組成物は、コラーゲンペプチド由来の臭気が低減された白色粉末で、水への溶解に際し、素早く沈降し、分散性が良好であり、溶解に伴う泡立ちを生じなかった。
【００５２】
＜実施例４＞
コラーゲンペプチド（乾燥品）９５ｇとＮ−アセチルグルコサミン（乾燥品）５ｇを水１００ｍｌに添加混合し、溶解した。その溶液をＣＶＤ（連続真空乾燥装置）により乾燥処理してフレーク状組成物を得、これをミルで粉砕して、下記表４に示す組成を有する配合例２のコラーゲンペプチド含有粉体組成物を得た。
【００５３】
【表４】
【００５４】
この配合例２のコラーゲンペプチド含有粉体組成物は、コラーゲンペプチド由来の臭気が低減された白色粉末で、水への溶解に際し、素早く沈降し、分散性が良好であり、溶解に伴う泡立ちを生じなかった。
【００５５】
＜実施例５＞
青汁粉末５９．７ｇ、コラーゲンペプチド（乾燥品）４０ｇ、ヒアルロン酸ナトリウム（乾燥品）０．３ｇを水１００ｍｌに添加混合し、溶解した。その溶液をＣＶＤ（連続真空乾燥装置）により乾燥処理してフレーク状組成物を得、これをミルで粉砕して、下記表５に示す組成を有する配合例３のコラーゲンペプチド含有粉体組成物を得た。
【００５６】
【表５】
【００５７】
この配合例３のコラーゲンペプチド含有粉体組成物は、青汁の風味が良好に維持された緑色の粉末で、水への溶解に際し、素早く沈降し、分散性が良好であり、溶解に伴う泡立ちを生じなかった。
【００５８】
＜実施例６＞
コラーゲンペプチド（乾燥品）７４．５ｇ、ヒアルロン酸ナトリウム（乾燥品）０．５ｇ、マンゴーパウダー２５ｇ（９０質量％で糖類を含む）を水１００ｍｌに添加混合し、溶解した。その溶液をＣＶＤ（連続真空乾燥装置）により乾燥処理してフレーク状組成物を得、これをミルで粉砕して、下記表６に示す組成を有する配合例４のコラーゲンペプチド含有粉体組成物を得た。
【００５９】
【表６】
【００６０】
この配合例４のコラーゲンペプチド含有粉体組成物は、マンゴーの風味が良好に維持された橙色の粉末で、水への溶解に際し、素早く沈降し、分散性が良好であり、溶解に伴う泡立ちを生じなかった。
【００６１】
＜実施例７＞
コラーゲンペプチド（乾燥品）８４．９ｇ、Ｎ−アセチルグルコサミン（乾燥品）１０ｇ、難消化性デキストリン５ｇ、コンドロイチン硫酸０．１ｇを水１００ｍｌに添加混合し、溶解した。その溶液をＣＶＤ（連続真空乾燥装置）により乾燥処理してフレーク状組成物を得、これをミルで粉砕して、下記表７に示す組成を有する配合例５のコラーゲンペプチド含有粉体組成物を得た。
【００６２】
【表７】
【００６３】
この配合例５のコラーゲンペプチド含有粉体組成物は、コラーゲンペプチド由来の臭気が低減された白色粉末で、水への溶解に際し、素早く沈降し、分散性が良好であり、溶解に伴う泡立ちを生じなかった。
【００６４】
＜実施例８＞
コラーゲンペプチド（乾燥品）８０ｇ、リンゴパウダー２０ｇ（９０質量％で糖類を含む）を水１００ｍｌに添加混合し、溶解した。その溶液をＣＶＤ（連続真空乾燥装置）により乾燥処理してフレーク状組成物を得、これをミルで粉砕して、下記表８に示す組成を有する配合例６のコラーゲンペプチド含有粉体組成物を得た。
【００６５】
【表８】
【００６６】
この配合例６のコラーゲンペプチド含有粉体組成物は、リンゴの風味が良好に維持された白色の粉末で、水への溶解に際し、素早く沈降し、分散性が良好であり、溶解に伴う泡立ちを生じなかった。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水への溶解適性等の品質に優れ、飲食品や化粧品への配合に有利な、コラーゲンペプチド含有粉体組成物及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
動物の主要構成タンパク質であるコラーゲンは、生体内において細胞と細胞の隙間を埋めている「細胞外マトリックス」成分として、水に不溶の繊維状や膜状の構造体を形成している。コラーゲンやコラーゲンを熱変性して水溶性にしたゼラチンは、古くから接着剤（いわゆる膠）として利用されているほか、写真乳剤、製紙、染色、食品、化粧品、医薬品等の幅広い分野で利用されている。特に、コラーゲンの加水分解物であるコラーゲンペプチドは、高分子のコラーゲンに比べて水への溶解度が高く低粘度であり、生体内への吸収性が高く、様々な生理効果が期待できることから、機能性素材として飲食品や化粧品分野で盛んに利用されるようになっている。
【０００３】
コラーゲンペプチドは、工業的には牛や豚等の家畜や魚を解体、加工する際に副生する骨、腱、皮等から抽出して製造されており、例えば、特許文献１には、魚皮及び／又は魚骨に水を加えて加熱抽出又は加圧加熱抽出し、コラーゲンを含む抽出物を調製する工程と、前記抽出物をタンパク加水分解酵素で酵素分解する工程と、前記抽出物の酵素分解物を食塩阻止率１０〜５０％の逆浸透膜を用いて濃縮、精製し、固形分中の遊離アミノ酸含量が１．０質量％以下、ヒ素含量が２ｐｐｍ以下とする工程とを含むことを特徴とする魚類由来のコラーゲンペプチドの製造方法が記載されている。また、コラーゲンペプチドの粉末化方法としては、特許文献２に魚鱗を脱灰した粗コラーゲンを、アルカリ塩を溶解したアルカリ水溶液中、加圧雰囲気下で適度に加水分解したコラーゲンペプチド含有溶液を噴霧乾燥により粉末化するコラーゲンペプチド含有粉末の製造方法が記載されているほか、特許文献３や特許文献４などには、噴霧乾燥に加えてドラム乾燥が適用できることが記載されている。また、特許文献５にはＮ−アセチルグルコサミン又はＮ−アセチルグルコサミンを含有する糖組成物にコラーゲンを添加して混合溶液とし、この混合溶液をスプレードライヤーによって乾燥することが記載されている。
【０００４】
現在市場で流通しているコラーゲンペプチドは、その殆どが噴霧乾燥で粉末化した製品であるが、水に溶解する際、水中への沈降性が悪く、著しくダマを生じ、微小気泡が発生する等、必ずしも水への溶解適性に優れるものではなかった。
【０００５】
そこで、水への溶解適性を高めたコラーゲンペプチドとして、例えば、特許文献６にはドラム乾燥によって得られた非多孔質で薄片状のコラーゲンペプチド粉末と結着剤とを造粒したことを特徴とする顆粒状造粒物が記載されている。また、特許文献７には噴霧乾燥によって得られたコラーゲン粉末及びショ糖と結着剤とを造粒して得られる顆粒状造粒物が口腔内における溶解性に優れていることから水無で食するのに好適なものであることが記載されており、このような造粒物は溶解性に優れていることから水に溶解して飲料等にする用途においても利用されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−２３８５９７号公報
【特許文献２】特開２００４−１４１００７号公報
【特許文献３】特開２００８−１９４０１０号公報
【特許文献４】国際公開ＷＯ２００８／０５９９２７号公報
【特許文献５】特開２００６−２６２７５２号公報
【特許文献６】特開２００９−１７１９０３号公報
【特許文献７】特開２００６−３４１８３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
一般的に、粉体化の手段として噴霧乾燥による場合、その特徴としては、(i)連続操作により大量生産可能、(ii)乾燥速度が速く熱に不安定な物質の乾燥も可能、(iii)球形度が高く自由流動性に富む、(iv)多孔性（ポーラス）になりやすく溶解性に富むことなどが挙げられる。このため、食品業界においても多く利用されており、現在市場で流通しているコラーゲンペプチドの多くが噴霧乾燥により粉末化されている。しかしながら、噴霧乾燥により得られるコラーゲンペプチド粉末は、水への溶解適性に乏しく、飲食品や化粧品への配合において、水に溶解させるのが困難であった。
【０００８】
また、粉体化の手段としてドラム乾燥による場合、その特徴としては、(i)幅広い濃度・性状の原液に対して処理が可能、(ii)乾燥速度が速く熱に不安定な物質の乾燥も可能、(iii)伝導受熱式であるため熱効率が良いことなどが挙げられる。このため、比較的分子量が高く噴霧乾燥に適さないコラーゲンペプチドやゼラチンの乾燥方法としてドラム乾燥が用いられることもある。しかしながら、ドラム乾燥は、一般的に処理能力が低いので、乾燥効率を上げるためにドラム上の薄膜をより薄くして原液の加熱効率を高める。このため、ドラム乾燥により得られるコラーゲンペプチド粉末は、水への溶解適性については前述の噴霧乾燥により得られるコラーゲンペプチド粉末よりも優れているが、熱による着色や風味劣化により品質が低下し、飲食品や化粧品への配合において最適ではなかった。
【０００９】
また、上記特許文献６や特許文献７記載のコラーゲンペプチド顆粒は、噴霧乾燥やドラム乾燥により得られたコラーゲンペプチド粉末を、単独又は複数の造粒用原材料と混合したものを用いて造粒を行うことにより得られるものであるが、造粒工程の分、手間とコストがコラーゲンペプチド粉末よりも余分にかかるという問題があった。
【００１０】
上記の従来技術にかんがみ、本発明の目的は、水への溶解適性等の品質に優れ、飲食品や化粧品への配合に有利な、コラーゲンペプチド含有粉体組成物及びその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記目的を達成するために本発明者らが鋭意研究した結果、コラーゲンペプチドに糖類を含有せしめて真空乾燥することより得られたコラーゲンペプチド含有粉体組成物が水への溶解適性等の品質に優れていることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１２】
すなわち、本発明のコラーゲンペプチド含有粉体組成物は、コラーゲンペプチドと糖類を含有する溶液を真空乾燥により乾燥し、粉末化して得られることを特徴とする。本発明においては、前記糖類が多糖類、オリゴ糖、二糖類、及び単糖類からなる群より選ばれた１種以上であることが好ましい。また、前記糖類として多糖類、オリゴ糖、二糖類、及び単糖類からなる群より選ばれた１種以上を含む植物エキスを用いてもよい。また、コラーゲンペプチド１００質量部に対して糖類０．０１〜８０質量部を含有することが好ましい。また、８メッシュ（開口２, ３８０μｍ）をパスし、且つ、全体の５０質量％以上が１５０メッシュ（開口１０４μｍ）にオンする粉体組成物であることが好ましい。
【００１３】
本発明のコラーゲンペプチド含有粉体組成物は、コラーゲンペプチドと糖類を含有する溶液を真空乾燥により乾燥し、粉体化するので、通常噴霧乾燥によるコラーゲンペプチド含有粉体化物に見られる、外部の被膜から成る内部に空間をもつ構造、いわゆる中空構造をとらない。これにより、水への溶解に際し、素早く沈降し、高い溶解性を示し、溶解に伴うダマ及び泡立ちを生じない等、溶解適性に優れたコラーゲンペプチド含有粉体組成物となる。更に、コラーゲンペプチドのみを含有する溶液を真空乾燥により乾燥し粉体化して得られるコラーゲンペプチドの粉体化物よりも水中での分散性が向上し、より一層、溶解適性に優れたコラーゲンペプチド含有粉体組成物となる。
【００１４】
一方、本発明のコラーゲンペプチド含有粉体組成物の製造方法は、コラーゲンペプチドと糖類を混合溶解し、これにより得られるコラーゲンペプチドと糖類を含有する溶液を真空乾燥により乾燥し、粉末化することを特徴とする。本発明においては、コラーゲンペプチド又は糖類のいずれか一方を含有する溶液に、他方を含有する溶液を混合、または他方を含有する乾燥物を溶解し、これにより得られるコラーゲンペプチドと糖類を含有する溶液を真空乾燥により乾燥し、粉末化してもよい。
【００１５】
本発明のコラーゲンペプチド含有粉体組成物の製造方法によれば、コラーゲンペプチドと糖類を含有する溶液を真空乾燥により乾燥し、粉体化するので、前述したように、その結果得られるコラーゲンペプチド含有粉体化物が、通常噴霧乾燥によるコラーゲンペプチド含有粉体化物に見られる、外部の被膜から成る内部に空間をもつ構造、いわゆる中空構造をとらない。これにより、水への溶解に際し、素早く沈降し、高い溶解性を示し、溶解に伴うダマ及び泡立ちを生じない等、溶解適性に優れたコラーゲンペプチド含有粉体組成物となる。更に、コラーゲンペプチドのみを含有する溶液を真空乾燥により乾燥し粉体化して得られるコラーゲンペプチドの粉体化物よりも水中での分散性が向上し、より一層、溶解適性に優れたコラーゲンペプチド含有粉体組成物となる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、コラーゲンペプチドと糖類を含有する溶液を真空乾燥により乾燥し、粉体化するので、その結果得られるコラーゲンペプチド含有粉体化物が、通常噴霧乾燥によるコラーゲンペプチド含有粉体化物に見られる、外部の被膜から成る内部に空間をもつ構造、いわゆる中空構造をとらない。これにより、水への溶解に際し、素早く沈降し、高い溶解性を示し、溶解に伴うダマ及び泡立ちを生じない等、溶解適性に優れたコラーゲンペプチド含有粉体組成物が得られる。
【００１７】
また、コラーゲンペプチドのみを含有する溶液を真空乾燥により乾燥し粉体化して得られるコラーゲンペプチドの粉体化物よりも水中での分散性が向上し、より一層、溶解適性に優れたコラーゲンペプチド含有粉体組成物となる。
【００１８】
更に、本発明において用いられる真空乾燥は、噴霧乾燥やドラム乾燥よりも低温で、一連の工程がほぼ真空状態で行われるため、着色や風味劣化を低減させることができ、更に、コラーゲンペプチド由来の臭気を低減させることができる。したがって、これらの品質の面でも優れたコラーゲンペプチド含有粉体組成物が得られる。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
本発明のコラーゲンペプチド含有粉体組成物は、コラーゲンペプチドと糖類を含有する溶液を真空乾燥により乾燥し、粉体化してなるものである。
【００２０】
コラーゲンペプチドを含有する溶液を真空乾燥により乾燥し、粉体化すると、その粉体化物は、噴霧乾燥によるコラーゲンペプチド含有粉体化物に見られる、外部の被膜から成る内部に空間をもつ構造、いわゆる中空構造をとらずに非中空構造となる。そして、水への溶解に際し、素早く沈降し、高い溶解性を示し、溶解に伴うダマ及び泡立ちを生じない等、溶解適性に優れている。しかし一方で、水中で凝集して解離し難いことから十分な溶解適性とはいえない。本発明においては、コラーゲンペプチドと糖類を含有する溶液を真空乾燥により乾燥し、粉体化するので、水への溶解に際し、素早く沈降し、高い溶解性を示し、溶解に伴うダマ及び泡立ちを生じない等の溶解適正に加えて、水中での凝集が抑制され解離し易くなることにより分散性が向上し、より一層、溶解適正に優れたコラーゲンペプチド含有粉体組成物となる。これは、コラーゲンペプチドの分子間に糖類が入り込んだ状態で、その粉化物が非中空構造となる為であると考えられる。
【００２１】
本発明において用いられるコラーゲンペプチドは、コラーゲン又はゼラチンを加水分解して得られるペプチドであり、その平均分子量としては、例えばプルランを標準物質としたＧＰＣ法での測定による重量平均分子量で、１，０００〜１０，０００であることが好ましく、１，５００〜５，０００であることがより好ましく、２，０００〜４，０００であることが特に好ましい。その由来原料は特に限定されず、例えば、哺乳動物や鳥類の骨、皮、もしくは魚類の骨、皮、鱗等が挙げられる。
【００２２】
一方、本発明において用いられる糖類としては、水溶性のものであれば特に問わず、例えば増粘多糖類や食物繊維等の多糖類や、オリゴ糖、二糖類、単糖類が挙げられ、より具体的には多糖類としては、ヒアルロン酸、コンドロイチン硫酸、フコイダン、又はこれらの塩、並びにデキストリン、ペクチン、キサンタンガム、グァーガム、カラギーナンなど、オリゴ糖としては、ガラクトオリゴ糖、マルトオリゴ糖、キチンオリゴ糖、キトサンオリゴ糖など、二糖類としてはスクロース、ラクトース、マルトース、トレハロース、ジフラクトースなど、単糖類としてはグルコース、フルクトース、グルコサミン又はこれらの塩、Ｎ−アセチルグルコサミン、マルチトール、キシリトールなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００２３】
また、本発明においては、上記糖類として、これらを含む植物エキスを用いることもできる。このような植物エキスとしては、野菜エキス、茶エキス、果汁等が挙げられ、具体的には、野菜エキスとしてはトマト、人参、大根、玉ねぎ、葱、キャベツ、ごぼう、しいたけ、セロリ、白菜、かぼちゃ、黒豆、なす、ピーマン、ブロッコリー、青紫蘇、バジル、麦若葉、ケール、モロヘイヤ等の圧搾汁など、茶エキスとしては緑茶、紅茶、ウーロン茶、プーアル茶、微生物醗酵茶の抽出エキスなど、果汁としてはリンゴ、オレンジ、イチゴ、レモン、グレープフルーツ、ナシ、ブドウ、パイナップル、パパイヤ、サクランボ、モモ、メロン、キウイフルーツ、バナナ、ブルーベリー、マンゴー等の果実の果汁、ペースト及びピューレなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００２４】
真空乾燥に供するためのコラーゲンペプチドと糖類を含有する溶液（以下、コラーゲンペプチド糖類混合溶液という。）は、上記コラーゲンペプチド及び糖類を混合溶解させることにより調製すればよく、例えば、それらの乾燥物を水性液体に添加混合して、溶解することにより調製することができる。また、コラーゲンペプチドまたは糖類のいずれか一方を含有する溶液に、他方を含有する溶液を混合、または他方を含有する乾燥物を溶解して調製してもよい。また、糖類が植物エキスとして供給される場合には、その植物エキスを混合、溶解、又は分散して、コラーゲンペプチドと糖類が混合溶解するようにすればよい。
【００２５】
その形態の一例として、コラーゲンペプチドを含有する溶液（以下、コラーゲンペプチド含有溶液という。）に糖類を溶解させる場合について説明する。まず、コラーゲンペプチド含有溶液の調製方法としては、由来原料や目的等に応じて、当業者に周知の方法を適宜採用すればよいが、例えば、魚皮や魚骨を原料とする場合には、特開２００３−２３８５９７号公報に記載の方法を好ましく採用することができる。すなわち、魚皮及び／又は魚骨に水を加えて加熱抽出又は加圧加熱抽出し、コラーゲンを含む抽出物を調製した後、その抽出物をタンパク加水分解酵素で酵素分解し、これを食塩阻止率１０〜５０％の逆浸透膜を用いて濃縮、精製し、コラーゲンペプチド含有エキスを得ることができる。このようにして得られたコラーゲンペプチド含有エキスは、魚特有の味や臭い成分（例えば、アミノ酸、オリゴペプチド、核酸、有機酸、ミネラル、揮発性の含硫化合物、脂肪酸、窒素化合物、カルボニル化合物等）やヒ素が除去されている。具体的には、その好ましい条件においては、固形分中の遊離アミノ酸含量が１．０質量％以下、ヒ素含量が２ｐｐｍ以下となっている。そして、このコラーゲンペプチド含有エキスを、そのまま、又は適宜濃縮、希釈したものを、上記コラーゲンペプチド含有溶液として用いることができる。次いで、上記コラーゲンペプチド含有溶液に糖類を溶解させる。
【００２６】
本発明においては、コラーゲンペプチド１００質量部に対して糖類０．０１〜８０質量部を含有することが好ましく、０．０５〜５０質量部を含有することがより好ましく、０．０５〜２０質量部を含有することが最も好ましい。コラーゲンペプチドに対して糖類が少ないと糖類の効果が得にくくなり、多いとコラーゲンペプチドの粉体組成物中の含有量を抑えなければならないので、好ましくない。また、本発明においては、コラーゲンペプチド含有粉体組成物の溶解適性等の品質を損なわない範囲において、その他、魚介、家畜、家禽などの動物エキス、乳及び大豆たんぱく質、アミノ酸、植物性油脂、動物性油脂、乳化剤、電解質、微量ミネラル、ビタミン類、香料等の副原料をコラーゲンペプチド糖類混合溶液に更に含有させてもよい。
【００２７】
本発明においては、上記のようにしてコラーゲンペプチドと糖類を含有する溶液を得、これを真空乾燥により乾燥し、粉体化する。その方法としては、既存の方法を採用すればよく、真空バンド型乾燥機や真空凍結乾燥機、真空ドラム乾燥機等で行うことができる。特に、生産能力に優れている点で、真空バンド型乾燥機であるＣＶＤ（連続真空乾燥装置）で行うことが好ましい。
【００２８】
真空乾燥の条件については、適宜設定すればよいが、例えば、ＣＶＤを用いた場合には次のような態様で行う。
【００２９】
まず、乾燥原液となる上記コラーゲンペプチド糖類混合溶液は、ノズルからの吐出、吐出後の乾燥室内への飛散を考慮し、その粘度は１，０００〜１０，０００ｃｐｓに調整することが好ましい。通常、ＣＶＤを用いた乾燥においては、乾燥原液の粘度を調整するために、増粘剤等の添加剤を使用する。本発明においては、同様に添加剤による粘度調整を行ってもよいが、コラーゲンペプチド含有溶液はその分子量に応じた粘性を有するので、添加剤を使用しなくとも濃縮または希釈を適宜行うことにより粘度の調整が可能である。
【００３０】
ＣＶＤの乾燥室内部の圧力は３０ｍｍＨｇ以下であることが好ましく、１０ｍｍＨｇ以下であることがより好ましい。供給する原液の温度は、ＣＶＤの乾燥室内部の圧力における沸点以下に設定し、供給後に原液の加熱により温度を上げ、乾燥させることが好ましい。ＣＶＤの乾燥室の加熱、冷却は４つの区間で行われ、第1区間での加熱は９０〜１４０℃の条件で、以降の区間では徐々に温度を下げることが好ましい。
【００３１】
以上のようにして、多孔性フレーク状のコラーゲンペプチド組成物が得られるので、これを適宜解砕又は粉砕する。解砕又は粉砕の方法に特に制限はなく、当業者に周知の方法によって行うことができる。その際、前述した溶解適性の向上の観点から、その粒度が、ＪＩＳ規格による標準篩を用いて８メッシュ（開口２，３８０μｍ）をパスし、且つ、全体の５０質量％以上が１５０メッシュ（開口１０４μｍ）にオンする粉体組成物であることが好ましく、１６メッシュ（開口９９０μｍ）をパスし、且つ、全体の５０質量％以上が１５０メッシュ(開口１０４μｍ)にオンする粉体組成物であることがより好ましく、３２メッシュ(開口５０４μｍ)をパスし、全体の５０質量％以上が１５０メッシュ(開口１０４μｍ)にオンする粉体組成物であることが最も好ましい。
【００３２】
従来の噴霧乾燥による乾燥方法は、その原理上、高温の空気と接触するため、風味の劣化を伴い、また、ドラム乾燥は高温のドラム上にコラーゲンペプチド溶液の薄膜を形成するため、着色や風味の劣化を伴うが、真空乾燥は、噴霧乾燥やドラム乾燥よりも低温で、一連の工程がほぼ真空状態で行われるため、着色や風味劣化を低減させるだけでなく、コラーゲンペプチド由来の臭気を低減したコラーゲンペプチド含有粉体組成物となる。その為、例えば、副原料として、植物エキスや畜肉エキス、魚介エキスを含有させた場合、これらの着色や風味劣化を低減させることになり、溶解性と風味に優れたコラーゲンペプチド含有エキスパウダーとすることができる。
【００３３】
本発明においては、コラーゲンペプチドをその粉体組成物中に５０質量％以上含有するものであることが好ましく、８０質量％以上含有するものであることがより好ましい。
【００３４】
本発明のコラーゲンペプチド含有粉体組成物は、そのまま単独で用いてもよく、また、当業者に周知の造粒加工を行い、水への溶解適性を更に高めることもできる。
【００３５】
本発明のコラーゲンペプチド含有粉体組成物は、溶解適性に優れ、着色や原料由来の臭気のが少ないので、飲食品や化粧品の配合原料として好適に用いられる。特に、その製造時又は喫食時に水に溶解する飲食品や、その製造時又は使用時に水に溶解する化粧品に好ましく配合することができる。飲食品としては、例えば、飲料、焼き菓子、冷菓、錠菓、キャンディー、グミ、ゼリー、キャラメル、ジャム、チョコレート、ガム、和菓子（羊羹、モナカなど）、スープ類、パン、各種レトルト食品、魚肉練製品、ハム、ソーセージ類、調味料（出汁つゆ、醤油、味噌など）、サプリメント（カプセル剤、錠剤、顆粒、シロップなど）等が挙げられる。
【実施例】
【００３６】
以下に例を挙げて本発明について更に具体的に説明する。なお、これらの例は本発明の範囲を限定するものではない。
【００３７】
＜実施例１＞
特開２００３−２３８５９７号公報に記載の方法に準じて、魚皮に含まれるコラーゲンを抽出、低分子化処理、濃縮して、固形分約６０質量％のコラーゲンペプチド含有エキスを調製した。そのコラーゲンペプチドの重量平均分子量（プルランを標準物質としたＧＰＣ法での測定）は、約３，０００であった。これにヒアルロン酸ナトリウム（乾燥品）を０．０５質量％となる量で添加して混合溶解した。その溶液をＣＶＤ（連続真空乾燥装置）により乾燥処理してフレーク状組成物を得、これをミルで粉砕して、コラーゲンペプチド含有粉体組成物を得た。
【００３８】
＜実施例２＞
実施例１と同様に、魚皮からコラーゲンペプチド含有エキスを調製し、これにＮ−アセチルグルコサミン（乾燥品）を５質量％となる量で添加して混合溶解した。その溶液をＣＶＤ（連続真空乾燥装置）により乾燥処理してフレーク状組成物を得、これをミルで粉砕して、コラーゲンペプチド含有粉体組成物を得た。
【００３９】
＜比較例１＞
実施例１と同様に、魚皮からコラーゲンペプチド含有エキスを調製し、ＣＶＤ（連続真空乾燥装置）により乾燥処理してフレーク状組成物を得た。これをミルで粉砕して、コラーゲンペプチド含有粉体組成物を得た。
【００４０】
＜比較例２＞
実施例１と同様に、魚皮からコラーゲンペプチド含有エキスを調製し、噴霧乾燥装置により乾燥粉末化してコラーゲンペプチド含有粉体組成物を得た。
【００４１】
＜比較例３＞
実施例１と同様に、魚皮からコラーゲンペプチド含有エキスを調製し、流動造粒装置により乾燥粉末化してコラーゲンペプチド含有粉体組成物を得た。
【００４２】
＜比較例４＞
実施例１と同様に、魚皮からコラーゲンペプチド含有エキスを調製し、これにＮ−アセチルグルコサミン（乾燥品）を５質量％となる量で添加して混合溶解した。その溶液を噴霧乾燥装置により乾燥粉末化してコラーゲンペプチド含有粉体組成物を得た。
【００４３】
＜試験例１＞（溶解試験）
実施例１及び比較例１〜４で得られたコラーゲンペプチド含有粉体組成物の各５ｇを水（２５℃）９５ｍｌが入った２００ｍｌ容ビーカーにそれぞれ添加し、同一の条件で攪拌を行いその全部が溶解するまでの時間を測定した。その結果を表１に示す。
【００４４】
【表１】
【００４５】
その結果、コラーゲンペプチドとヒアルロン酸ナトリウムを含有する溶液を真空乾燥により乾燥し粉体化した実施例１の溶解時間は１分であったのに対して、コラーゲンペプチドのみを含有する溶液を真空乾燥により乾燥し粉体化した比較例１や、流動造粒装置により乾燥粉末化した比較例３では１．５分であり、コラーゲンペプチドのみを含有する溶液を噴霧乾燥装置により乾燥粉末化した比較例２では３分であった。また、ラーゲンペプチドとヒアルロン酸ナトリウムを含有する溶液を噴霧乾燥装置により乾燥粉末化した比較例４でも３分であり、比較例２と同様であった。よって、コラーゲンペプチドとヒアルロン酸ナトリウムを含有する溶液を真空乾燥により乾燥し粉体化して得られたコラーゲンペプチド含有粉体組成物が、最も良好な溶解性を示した。
【００４６】
＜試験例２＞（分散試験）
実施例１、２、及び比較例１、２で得られたコラーゲンペプチド含有粉体組成物の各５ｇを水（２５℃）９５ｍｌが入った２００ｍｌ容ビーカーにそれぞれ添加し、その分散性を、◎；添加後２０秒以内に分散し、水面及び底部にダマが残らない性状、○；添加後４０秒以内に分散し、水面及び底部にダマにやや残る性状、△；添加後６０秒以内に分散し、水面及び底部にダマが残る性状の３段階で評価した。その結果を表２に示す。
【００４７】
【表２】
【００４８】
その結果、コラーゲンペプチドとヒアルロン酸ナトリウムを含有する溶液を真空乾燥により乾燥し粉体化した実施例１や、コラーゲンペプチドとＮ−アセチルグルコサミンを含有する溶液を真空乾燥により乾燥し粉体化した実施例２では、分散性は添加後２０秒以内に分散するレベルで水面及び底部にダマが残らない結果（◎）であり、コラーゲンペプチドのみを含有する溶液を真空乾燥により乾燥し粉体化した比較例１では、分散性は添加後４０秒以内に分散するレベルで水面及び底部にダマがやや残る結果（○）であり、コラーゲンペプチドのみを含有する溶液を噴霧乾燥装置により乾燥粉末化した比較例２では、分散性は添加後６０秒以内に分散するレベルで水面及び底部にダマが残る結果（△）であった。よって、コラーゲンペプチドと、ヒアルロン酸ナトリウム又はＮ−アセチルグルコサミンとを含有する溶液を真空乾燥により乾燥し粉体化して得られたコラーゲンペプチド含有粉体組成物が、最も良好な分散性を示した。
【００４９】
＜実施例３＞
コラーゲンペプチド（乾燥品）９９．５ｇとヒアルロン酸ナトリウム（乾燥品）０．５ｇを水１００ｍｌに添加混合し、溶解した。その溶液をＣＶＤ（連続真空乾燥装置）により乾燥処理してフレーク状組成物を得、これをミルで粉砕して、下記表３に示す組成を有する配合例１のコラーゲンペプチド含有粉体組成物を得た。
【００５０】
【表３】
【００５１】
この配合例１のコラーゲンペプチド含有粉体組成物は、コラーゲンペプチド由来の臭気が低減された白色粉末で、水への溶解に際し、素早く沈降し、分散性が良好であり、溶解に伴う泡立ちを生じなかった。
【００５２】
＜実施例４＞
コラーゲンペプチド（乾燥品）９５ｇとＮ−アセチルグルコサミン（乾燥品）５ｇを水１００ｍｌに添加混合し、溶解した。その溶液をＣＶＤ（連続真空乾燥装置）により乾燥処理してフレーク状組成物を得、これをミルで粉砕して、下記表４に示す組成を有する配合例２のコラーゲンペプチド含有粉体組成物を得た。
【００５３】
【表４】
【００５４】
この配合例２のコラーゲンペプチド含有粉体組成物は、コラーゲンペプチド由来の臭気が低減された白色粉末で、水への溶解に際し、素早く沈降し、分散性が良好であり、溶解に伴う泡立ちを生じなかった。
【００５５】
＜実施例５＞
青汁粉末５９．７ｇ、コラーゲンペプチド（乾燥品）４０ｇ、ヒアルロン酸ナトリウム（乾燥品）０．３ｇを水１００ｍｌに添加混合し、溶解した。その溶液をＣＶＤ（連続真空乾燥装置）により乾燥処理してフレーク状組成物を得、これをミルで粉砕して、下記表５に示す組成を有する配合例３のコラーゲンペプチド含有粉体組成物を得た。
【００５６】
【表５】
【００５７】
この配合例３のコラーゲンペプチド含有粉体組成物は、青汁の風味が良好に維持された緑色の粉末で、水への溶解に際し、素早く沈降し、分散性が良好であり、溶解に伴う泡立ちを生じなかった。
【００５８】
＜実施例６＞
コラーゲンペプチド（乾燥品）７４．５ｇ、ヒアルロン酸ナトリウム（乾燥品）０．５ｇ、マンゴーパウダー２５ｇ（９０質量％で糖類を含む）を水１００ｍｌに添加混合し、溶解した。その溶液をＣＶＤ（連続真空乾燥装置）により乾燥処理してフレーク状組成物を得、これをミルで粉砕して、下記表６に示す組成を有する配合例４のコラーゲンペプチド含有粉体組成物を得た。
【００５９】
【表６】
【００６０】
この配合例４のコラーゲンペプチド含有粉体組成物は、マンゴーの風味が良好に維持された橙色の粉末で、水への溶解に際し、素早く沈降し、分散性が良好であり、溶解に伴う泡立ちを生じなかった。
【００６１】
＜実施例７＞
コラーゲンペプチド（乾燥品）８４．９ｇ、Ｎ−アセチルグルコサミン（乾燥品）１０ｇ、難消化性デキストリン５ｇ、コンドロイチン硫酸０．１ｇを水１００ｍｌに添加混合し、溶解した。その溶液をＣＶＤ（連続真空乾燥装置）により乾燥処理してフレーク状組成物を得、これをミルで粉砕して、下記表７に示す組成を有する配合例５のコラーゲンペプチド含有粉体組成物を得た。
【００６２】
【表７】
【００６３】
この配合例５のコラーゲンペプチド含有粉体組成物は、コラーゲンペプチド由来の臭気が低減された白色粉末で、水への溶解に際し、素早く沈降し、分散性が良好であり、溶解に伴う泡立ちを生じなかった。
【００６４】
＜実施例８＞
コラーゲンペプチド（乾燥品）８０ｇ、リンゴパウダー２０ｇ（９０質量％で糖類を含む）を水１００ｍｌに添加混合し、溶解した。その溶液をＣＶＤ（連続真空乾燥装置）により乾燥処理してフレーク状組成物を得、これをミルで粉砕して、下記表８に示す組成を有する配合例６のコラーゲンペプチド含有粉体組成物を得た。
【００６５】
【表８】
【００６６】
この配合例６のコラーゲンペプチド含有粉体組成物は、リンゴの風味が良好に維持された白色の粉末で、水への溶解に際し、素早く沈降し、分散性が良好であり、溶解に伴う泡立ちを生じなかった。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
コラーゲンペプチドと糖類を含有する溶液を真空乾燥により乾燥し、粉末化して得られることを特徴とするコラーゲンペプチド含有粉体組成物。
【請求項２】
前記糖類が多糖類、オリゴ糖、二糖類、及び単糖類からなる群より選ばれた１種以上である請求項１記載のコラーゲンペプチド含有粉体組成物。
【請求項３】
前記糖類として多糖類、オリゴ糖、二糖類、及び単糖類からなる群より選ばれた１種以上を含む植物エキスを用いる請求項１記載のコラーゲンペプチド含有粉体組成物。
【請求項４】
コラーゲンペプチド１００質量部に対して糖類０．０１〜８０質量部を含有する請求項１〜３のいずれか１つに記載のコラーゲンペプチド含有粉体組成物。
【請求項５】
８メッシュ（開口２, ３８０μｍ）をパスし、且つ、全体の５０質量％以上が１５０メッシュ（開口１０４μｍ）にオンする粉体組成物である請求項１〜４のいずれか１つに記載のコラーゲンペプチド含有粉体組成物。
【請求項６】
コラーゲンペプチドと糖類を混合溶解し、これにより得られるコラーゲンペプチドと糖類を含有する溶液を真空乾燥により乾燥し、粉末化することを特徴とするコラーゲンペプチド含有粉体組成物の製造方法。
【請求項７】
コラーゲンペプチド又は糖類のいずれか一方を含有する溶液に、他方を含有する溶液を混合、または他方を含有する乾燥物を溶解し、これにより得られるコラーゲンペプチドと糖類を含有する溶液を真空乾燥により乾燥し、粉末化する、請求項６記載のコラーゲンペプチド含有粉体組成物の製造方法。
【請求項１】
コラーゲンペプチドと糖類を含有する溶液を真空乾燥により乾燥し、粉末化して得られることを特徴とするコラーゲンペプチド含有粉体組成物。
【請求項２】
前記糖類が多糖類、オリゴ糖、二糖類、及び単糖類からなる群より選ばれた１種以上である請求項１記載のコラーゲンペプチド含有粉体組成物。
【請求項３】
前記糖類として多糖類、オリゴ糖、二糖類、及び単糖類からなる群より選ばれた１種以上を含む植物エキスを用いる請求項１記載のコラーゲンペプチド含有粉体組成物。
【請求項４】
コラーゲンペプチド１００質量部に対して糖類０．０１〜８０質量部を含有する請求項１〜３のいずれか１つに記載のコラーゲンペプチド含有粉体組成物。
【請求項５】
８メッシュ（開口２, ３８０μｍ）をパスし、且つ、全体の５０質量％以上が１５０メッシュ（開口１０４μｍ）にオンする粉体組成物である請求項１〜４のいずれか１つに記載のコラーゲンペプチド含有粉体組成物。
【請求項６】
コラーゲンペプチドと糖類を混合溶解し、これにより得られるコラーゲンペプチドと糖類を含有する溶液を真空乾燥により乾燥し、粉末化することを特徴とするコラーゲンペプチド含有粉体組成物の製造方法。
【請求項７】
コラーゲンペプチド又は糖類のいずれか一方を含有する溶液に、他方を含有する溶液を混合、または他方を含有する乾燥物を溶解し、これにより得られるコラーゲンペプチドと糖類を含有する溶液を真空乾燥により乾燥し、粉末化する、請求項６記載のコラーゲンペプチド含有粉体組成物の製造方法。
【公開番号】特開２０１２−１９６１５６（Ｐ２０１２−１９６１５６Ａ）
【公開日】平成２４年１０月１８日（２０１２．１０．１８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−６１４８９（Ｐ２０１１−６１４８９）
【出願日】平成２３年３月１８日（２０１１．３．１８）
【出願人】（３９００３３１４５）焼津水産化学工業株式会社 (80)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１０月１８日（２０１２．１０．１８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年３月１８日（２０１１．３．１８）
【出願人】（３９００３３１４５）焼津水産化学工業株式会社 (80)
【Ｆターム（参考）】
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