コーヒー処理方法
本発明は、コーヒーからマンノースオリゴ糖（ＭＯＳ）に富む沈殿物を得るための方法に関し、該方法は：（ｉ）コーヒー抽出残留物質に由来するＭＯＳ含有加水分解物を提供する工程；（ｉｉ）ＭＯＳ含有加水分解物を有機溶媒と接触させて、懸濁液を形成させる工程；および（ｉｉｉ）沈殿物を回収する工程、を含む。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コーヒー材料から、具体的にはコーヒー抽出残留物質から、濃縮されたマンノースオリゴ糖を生成する方法に関する。より詳細には、本発明は、加水分解されたコーヒー抽出残留物質を処理してマンノースオリゴ糖を得るプロセスに関する。
【背景技術】
【０００２】
マンノースオリゴ糖は、食品添加物としての使用で知られている。さらに、重合度が５から１０のマンノースオリゴ糖は、体脂肪および特に腹部脂肪を低減させる健康上の利益を有することが知られている。マンナン材料の加水分解はＤＰ４０までのマンナン鎖を有用なより短い鎖に分解するので、マンノースオリゴ糖は、これによって生成されてもよい。コーヒーは、マンナンに富む材料であることが知られている。
【０００３】
マンナンを加水分解するための多くの異なる技術が存在する。例えば、特許文献１は、水溶きコーヒーを生成するためのプロセスを開示し、これは、約１％硫酸の懸濁液中のコーヒー粉末の一部を１００℃で約１時間にわたって加水分解し、加水分解物のｐＨを調整し、加水分解物をろ過し、および抽出物を乾燥させることを含む。特許文献２に記載される別の同様のプロセスは、硫酸の代わりにリン酸が使用されることを記載する。特許文献３に記載されるさらに別のプロセスにおいては、アルカリ加水分解または酸加水分解のいずれかが、少なくとも大気によって抽出されたコーヒー粉末の抽出トレインにおいて直接的に実施される。
【０００４】
熱加水分解もまた、よく知られている技術である。しかしながら、ＭＯＳに富んだ生成物を生成するのに適切な条件下でコーヒーが熱的に加水分解される際は、生成物に付随する望ましくない不純物が形成される。具体的には、パーコレーター中における広範囲な加水分解は、タール類および他の不純物を生成する。これらは、生成物の風味に、酸っぱく不快なノート、または異臭をもたらす。したがって、熱加水分解によって生成されるＭＯＳに富む生成物は、コーヒー飲料のような強い風味付けがされる製品中に導入されることができるが、添加物のようにあまり強くない風味付けがされる製品には適さない。当技術分野において、活性炭、吸収性樹脂類、イオン交換樹脂、イオン交換膜、およびそれらの組み合わせを使用して、いくらかの不純物をＭＯＳ生成物から除去することが知られているが、しかし、これらは実行するのに時間がかかりおよび費用がかかる。さらに、それらは、熱加水分解によって生成される望ましくない基準から外れたノートを完全には除去しない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】米国特許第２，５７３，４０６号明細書
【特許文献２】米国特許第２，６８７，３５５号明細書
【特許文献３】米国特許第３，２２４，８７９号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
したがって、先行技術に付随する少なくともいくつかの不利点に対処し、またはそうするための有用な代替的な方法を提供する、食品および飲料における使用のためのＭＯＳに富む添加物を提供するための方法に対する要望が存在する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
第１の態様に従って、本開示は、マンノースオリゴ糖（ＭＯＳ）に富む沈殿物をコーヒーから得るための方法を提供し、該方法は：
（ｉ）コーヒー抽出残留物質に由来するＭＯＳ含有加水分解物を提供する工程;
（ｉｉ）ＭＯＳ含有加水分解物を有機溶媒と接触させて懸濁液を生成させる工程; および
（ｉｉｉ）沈殿物を回収する工程、
を含む。
【０００８】
第２の態様において、本開示は、本開示の方法によって得られる沈殿物を含む製品を提供する。製品は、好ましくは、食品または飲料である。
【０００９】
第３の態様において、本開示は、コーヒー抽出残留物質から異臭を低減させおよび好ましくは除去するために、本明細書に記載される方法の使用を提供し、コーヒー抽出材料は、飲料または食品中の添加物として使用するものである。より詳細には、本開示は、飲料または食品中の添加物として使用するための風味のない沈殿物を提供するために、本明細書に記載される方法の使用を提供する。
【００１０】
第４の態様において、本開示は、体脂肪レベルを低減させるための薬剤の製造のために、本開示の方法によって入手可能な沈殿物の使用を提供する。本開示を、ここで、さらに説明する。以下の節に、開示の異なる態様をより詳細に定義する。そのように定義された各態様は、明確に逆を述べることが無い限りは、任意の他の態様と組み合わせてもよい。特に、好ましいまたは有利であるとして示される任意の形態は、好ましいまたは有利であるとして示される任意の形態と組み合わせてもよい。
【００１１】
本明細書において使用される際に、「マンナン」は、広く、ｄ−マンノース単位からなる任意の多糖をいう。単糖ｄ−マンノースは、アルドヘキソースおよびｄ−グルコースの異性体であり、 カルボニルに最も近い水酸基の反対の立体配置を有することによってのみ異なる。コーヒー抽出残留物質中に見られるマンナンは、多糖鎖内に、４０個までのｄ−マンノース単位を有していてもよく、および典型的には、ベータ１−４グリコシド結合によって結合されており、セルロース高分子中に見られるマンナンと同一である。コーヒーマンナンは、 セルロースと同様の結合力を有する本質的に線状高分子であるので、これは、また、加水分解が困難な高分子でもある。しかしながら、特定の反応条件下で、マンナン画分は、残存するセルロース画分に影響を及ぼすことなく、加水分解されることができる。
【００１２】
「重合度」または「ＤＰ」は、所与のマンノースオリゴ糖を構成する単糖単位の数をいう。したがって、例えばＤＰ４のマンノースオリゴ糖は、４つのマンノース単位からなる。
【００１３】
「マンノースオリゴ糖」、または略称ＭＯＳは、マンノースおよびマンノデカオース（ＤＰ１０）までのマンノサッカリドを含むことを意図する。ＤＰが１のマンノースオリゴ糖は、技術的に単糖であるが、しかしオリゴ糖の混合物はいくつかの単糖単位を含んでいてもよいので、オリゴ糖という。マンノースオリゴ糖は、大抵の場合、重合度が異なる複数のオリゴ糖を含む。
【００１４】
ＭＯＳは、マンナンの加水分解によって生成されてもよい。マンナンの調達源は、生のコーヒー豆、ローストしたコーヒー豆、使用済みのコーヒー粉末を含む。任意の調達源からの任意の種類のコーヒー豆を利用してもよい。使用されることのできるコーヒーの例は、アラビカ、ロブスタ、リベリア（Liveria）等を含む。１種類のコーヒーまたは異なる種類のコーヒーのブレンドが利用されてもよい。また、商業的価値がほんの少しであるかまたは無いものを含む、品質または大きさが劣るコーヒー豆も、使用されてもよい。
【００１５】
ＭＯＳ含有材料を生成するために採用される「コーヒー抽出残留物質」は、少なくとも部分的に抽出された、ローストして挽いたコーヒー材料を意図する。コーヒー抽出残留物質は、通常、商業的なコーヒーパーコレーション系から得られる。アラビノガラクタンのようなあまり安定でない多糖類を加水分解するために部分的に熱加水分解されたコーヒーは、コーヒー抽出残留物質として特に有用である。商業的なパーコレーション系からの使用済みの滓（grounds）は、約３５から６０％、典型的には約５０％の出発ローストコーヒー滓が抽出されているように、大気によって抽出されおよび部分的に熱加水分解されたコーヒーの例である。単純にするために、「コーヒー抽出残留物質」は、本明細書において「コーヒー材料」ともいう。
【００１６】
「加水分解物」は、加水分解工程の生成物である。このように、マンナン含有コーヒー材料は、マンナン画分からＭＯＳを生成するように加工される。すなわち、加水分解プロセスは、１０から４０以上のＤＰを有するコーヒー材料中のマンナンを加水分解して、１から１０のＤＰを有するオリゴ糖を形成するために使用される。マンナン材料の加水分解は、酸加水分解、熱加水分解、酵素加水分解、微生物発酵加水分解、およびそれらの混合を含む加水分解方法を使用して実施してもよい。熱加水分解は、必要とされる加工工程の単純さ、および加工の速度のために、特に好ましい。さらに、酸加水分解とは異なり、中和のような更なる工程は必要とされない。
酵素加水分解は、マンナン材料を水性媒体中に懸濁させ、および、例えばセルロースおよびヘミセルロースのような適切な商業的に入手可能な酵素を添加することによって実行されてもよい。酵素加水分解は、当業者によって知られる標準的な条件を用いて実行されてもよい。
【００１７】
また、微生物発酵は、マンナン材料を加水分解するために使用されてもよい。マンナン材料は、マンナンを加水分解することが可能な酵素を生成する微生物を用いて発酵させられてもよい。セルロースおよびヘミセルロースのような酵素を生成する微生物が使用されてもよい。適当な微生物の１つの例は、担子菌類（Basidiomycota）である。本開示は、コーヒー由来のマンノースオリゴ糖（ＭＯＳ）に富む沈殿物を生成する。ＭＯＳに富むとは、沈殿物が圧倒的にＭＯＳであることを意味する。これは、５０％を越え、より好ましくは７５％を越え、および最も好ましくは９０％を越える。理想的には、沈殿物は、実質的には全てＭＯＳである。これは、９５％を越え、より好ましくは９８％を越え、および最も好ましくは不可避な不純物を除き全てＭＯＳである。全ての百分率は、混合物中の乾燥成分の重量による。
【００１８】
本開示の方法は、少なくとも３つの工程を含む。これらは：
（ｉ）コーヒー抽出残留物質に由来するＭＯＳ含有加水分解物を提供する工程;
（ｉｉ）ＭＯＳ含有加水分解物を有機溶媒と接触させて、懸濁液を形成させる工程；および
（ｉｉｉ）沈殿物を回収する工程、
である。
【００１９】
ことは理解されよう。これらの工程は、必然的に順次実行されるが、これらは、その中で任意の工程が同時にまたはある程度重複して生じてもよい連続プロセスの一部を形成してもよい。プロセスは、連続的にまたはバッチ式に行われてもよい。本発明は、溶媒抽出技術を使用して加水分解物、特に熱加水分解物から異臭を除去することができることを驚くべきことに発見した。さらに、これは、改良された風味を提供すると同様に、より望ましいＤＰ５〜ＤＰ１０のＭＯＳの濃度をもたらすという、二重の利点を有する。
【００２０】
本明細書中で使用される際に、用語「有機溶媒」は、任意の炭素含有溶媒を含む。好ましくは、溶媒は、実質的には有極性であり、すなわち、これは少なくとも１５の２５℃における誘電率を有する。好ましくは、溶媒は、食用として認可されおよび安全である。より好ましくは、溶媒は、アルコールである。アルコールは、好ましくは、炭素数１から６（Ｃ1〜Ｃ6）のアルコールであり、例えば、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、またはそれらの２つ以上の組み合わせである。使用することのできる他の溶媒は、アセトンおよびアセトニトリルを含む。エタノールは、最も好ましい溶媒である。
【００２１】
溶媒は、好ましくは、大部分のＭＯＳが除去されることを保証するように、過剰分として添加される。添加された比率は、液体形態で加水分解物に添加された溶媒の％ｖ／ｖを単位として測定することができる。溶媒は、少なくとも５０％ｖ／ｖ、より好ましくは少なくとも７０％、および最も好ましくは少なくとも９０％、添加されることが好ましい。図２は、添加されたエタノールの比率にしたがって回収率がどのように変動するかの例を示す。高いプロセス収率を保証するために、９９％ｖ／ｖ以下の溶媒が添加されることが好ましい。
【００２２】
コーヒー材料由来のＭＯＳ含有加水分解物は、好ましくは、有機溶媒によって接触される前に、少なくとも部分的に水中に溶解される。好ましくは、加水分解物は、完全に溶解されて、有機溶媒と混合したときに、混合物および最終的には沈殿物を形成する。このことは、これらのものは任意の慣用の技術によってあらかじめ堆積されまたは除去されることができるが、望ましくない固形不純物が沈殿物と混合されるのを防止する。
【００２３】
沈殿物を回収する工程（ｉｉｉ)は、固形物を液体から分離するための任意の慣用の技術を使用して行ってもよい。例えば、蒸発、デカンテーション、またはろ過、および任意選択的に遠心工程、および前述のものの２つ以上の任意の組み合わせによる。懸濁液の温度の低減が沈殿物が生じる速度を増大させ、および沈殿して出るＭＯＳの画分を増大させるので、技術は、好ましくは、懸濁液の温度の低減を含む。温度の低減は、特に、もしＭＯＳ含有加水分解物が熱加水分解工程から依然として暖かいならば、自然冷却の結果としてのものであってもよい。あるいはまた、混合物は、冷却を可能にするために最初は暖められていてもよい。冷却は、プロセス速度を増大させ、および生成物を生成するために取られる時間を低減させるために、アクティブであってもよい。アクティブな冷却技術は、当技術分野においてよく知られている。
発明者らは、本プロセスは、好都合にも、ＭＯＳ含有加水分解物におけるＤＰ５〜ＤＰ１０のＭＯＳのＤＰ１〜ＤＰ１０のＭＯＳに対する比率と比べて、沈殿物におけるＤＰ５〜ＤＰ１０のＭＯＳのＤＰ１〜ＤＰ１０のＭＯＳに対する比率を増大させることを見出した。好ましくは、増大は、少なくとも５０％、より好ましくは少なくとも１００％および最も好ましくは少なくとも２００％である。理論によって縛られることを望まないが、これは、より長い鎖のオリゴ糖類よりも水中における溶解性が大きいものであるより短い鎖のマンノースオリゴ糖が、懸濁液中に存在する任意の水の画分内に残存するためである可能性がある。それらはこのようにして溶解したままであるので、それらは残存沈殿物の一部を形成しない。本開示の方法において得られる沈殿物は、懸濁液からの回収後に、依然として、湿り気がありまたは湿潤している可能性がある。したがって、さらなる乾燥工程が含まれていてもよい。乾燥工程は、当技術分野においてよく知られており、および任意の適当な乾燥工程が行われてもよい。特に適切なプロセスは、減圧下で実施される。乾燥プロセスは、それらに限定されるものではないが、噴霧乾燥および凍結乾燥を含む。活性炭、吸収性樹脂類、イオン交換樹脂、イオン交換膜類、およびそれらの組み合わせと関連のあるさらなる生成工程を使用してもよい。脱塩および脱酸を、イオン交換樹脂類および／またはイオン交換膜類を使用して実行してもよい。また、これらの方法の組み合わせが使用されてもよい。さらに、精製は、より高い用量レベルでまたは加水分解物がある種の食品または飲料において使用される場合に、実行されてもよい。
【００２４】
本プロセスに従って沈殿物として得られた可溶性固形物は、食品または飲料添加物として、例えばコーヒーに、使用されてもよい。さらに、ＤＰ５〜ＤＰ１０のＭＯＳの健康上の利益を考慮して、沈殿物は、健康促進（health-boosting）添加物としての製品に含めてもよい。特に、本開示のプロセスによって入手可能な沈殿物は、体脂肪レベルを低減させるための薬剤の製造に使用されてもよい。薬剤は、食品または飲料の形態をとってもよい。適当な食料品は、酪農製品、焼き菓子およびインスタント食品（ready meals）を、あらかじめ準備された飲料と同様に、またはインスタント（instant）飲料を調製するための配合内に、含む。食品または飲料は、コーヒー風味付けされた食料品または飲料ではないことが好ましい。
【００２５】
ＭＯＳ含有加水分解物は、部分的に抽出されたローストして挽いたコーヒーのようなコーヒー材料を熱加水分解工程において加水分解するプロセスにおいて調製されることが好ましい。これは、反応器において、高温短時間処理によって、好ましくはなんら添加酸触媒を導入することなく、実施されてもよい。もし酸触媒が添加されるならば、これはプロセスを複雑化させ、および生成物さらに中和を必要とする可能性がある。管状の栓流反応器が便利であるが、しかしながら、相対的に高温の短時間の反応に備える任意の反応器であれば十分である。時間／温度の関係は、可溶化、および次いで約ＤＰ１０〜Ｄ４０の範囲から約ＤＰ１〜ＤＰ１０の範囲までの天然マンナンオリゴマーの加水分解をもたらすように選択される。コーヒー材料は、マンナン画分を約ＤＰ１〜ＤＰ１０の範囲に加水分解するために、反応器内で約１５０℃から３００℃、好ましくは２００℃から約２６０℃の温度に、約１分から約１５分までの時間にわたってさらされる。加水分解の後、可溶性ＭＯＳ含有加水分解物は、コーヒー材料から残存する任意の固形物不純物から除去されることができる。
【００２６】
好ましくは、コーヒー材料は、反応器（好ましくは栓流反応器）に供給される前に、液体（典型的には水）中で少なくとも部分的に水和されている。これは、材料がスラリーを形成するので、材料の取り扱いを容易にする。水和されたコーヒー材料は均一であるべきであり、すなわち、それは全体にわたって一様に分散されているべきである。もしそれが事前にバッチ内で作られるならば、スラリーポンプを用いる再循環のような、均一性を保証する工程が取られるべきである。もし加水分解反応が栓流反応器内で生じるならば、無水ベースのコーヒー材料の５〜２５重量％、最も好ましくは１０重量％〜２０重量％であるべきスラリーを利用することが好ましい。栓流反応器を利用するとき、スラリーの濃度が２５重量％を越えるならば、スラリーは、適切な流れを保証するのには粘度が高くなりすぎる。押出器のような、別の反応器が使用される場合には、たいていスラリーを調製する必要はない。例えば、典型的には約６５重量％〜８０重量％の液体を含有する慣用のパーコレーション系からの使用済みの挽いたものは、さらなる希釈なしにそのような押出器に直接的に供給されてもよい。また、約４０重量％から６５重量％の液体を含有する使用済みの挽いたものが使用されてもよい。そのような挽いたものは、例えばねじプレス法、風乾、または当技術分野で知られている他の方法によって部分的に脱水されていることができる。
【００２７】
適当な連続反応器は、１軸または２軸スクリュー押出器または栓流管状反応器のような、相対的に高温の短時間反応を促進することができるものを含む。適当なバッチ反応器は、いわゆる圧力格納容器、例えばオトクレーブまたは爆発パッファであり、ここでコーヒー抽出残留物質は反応器容器内に配置され、これは次いで蒸気などで加圧および加熱される。圧力は、突然および爆発的に解除され、内容物を反応器容器から排出させる。可溶性固形物は、ここで、材料から水で浸出されて、前記反応器容器から排出される。栓流管状反応器は、特に便利である。栓流管状反応器は、本質的に、円筒形状のパイプの長さであり、その中で、反応が起こることができる。反応器内の圧力および前記反応器からの排出の速度を制御するために、オリフィスまたは他の適当な装置が反応器の排出端に配置されている。「栓流」は、反応器を通って流れるスラリーの速度プロフィールをいう。通常は、流体は、導管の中心における流体が壁のより近くを流れる流体よりも高い速度を有する、放物線状のプロフィールの速度を示す。 理想的な栓流反応器において、速度プロフィールは、容器の形状（geometry）に起因してフラットであり、および流体の性質は、したがって、滞留時間の変動を最小化することによって、反応器内の全ての材料に対して、同一の高温の短時間の反応条件を保証する。
【００２８】
反応器内において、昇温は、いくつかの方法のうちのいずれかにおいて成し遂げることができる。例えば、スラリーは、反応器チャンバの一部としての、または反応器チャンバから分離した、熱交換器を通過させてもよい。次いで、温度は、反応器を単純に断熱することによって維持されてもよい。あるいはまた、温度を上げる手段として、高圧蒸気を反応器内に直接的に注入してもよい。蒸気はスラリーをいくらか希釈するかもしれないが、そのような加熱は極めて迅速であり、短い反応時間を可能にする。反応器の直径およびオリフィスの寸法付けと同様に、好ましい加熱方法の選択は、標準的な設計原理に基づいて、全て当業者の技術の範囲内である。
【００２９】
反応器内で維持される時間／温度条件は、もちろん、マンナンの加水分解が生じることを保証する点で重要である。過度の温度および圧力は、望ましくないタール類および異臭を増大させることが知られている。しかしながら、本開示の処理プロセスは、これらがより容易に除去されることを可能にする。これは、慣用的に採用されるのよりも高い温度および圧力が使用されてもよいことを意味する。
【００３０】
マンナン画分を所望の範囲にまで可溶化しおよび加水分解するために、反応温度は、約１５０℃〜３００℃、好ましくは約２００℃〜約２６０℃、および最も好ましくは約２１０℃〜２４０℃であるべきであることが見出されている。少なくとも５０％、好ましくは７５％、およびより好ましくは９０％のマンナン画分は、コーヒー残渣から除去される。そのような温度は、好ましくは、大気圧から１００気圧まで、およびより好ましくは約２０気圧から約４０気圧までの反応器内の圧力と組み合わされる。これは、収率の向上に役立つ。所望の反応時間は、前記加水分解をもたらすために、約１分から約１５分まで、好ましくは約２分から約８分までであることが見出されている。
【００３１】
本発明のプロセスの温度範囲内の任意の所与の温度において、マンナンは、可溶化されおよび加水分解される。収率は、滞留時間とともに最大まで増大し、およびその後、収率は、オリゴマーが分解して、揮発性物質または不溶性物質、すなわちタール類またはスラッジのどちらかを生成する際に低減する。本反応の反応速度（kinetics）は、一般的に、温度が１０℃上昇するごとに２倍になる。高い温度範囲で、滞留時間は、特定の時間範囲の下端内に入らなければならず；その反対に、低い温度範囲で、滞留時間は、時間範囲の上端内に入らなければならない。スラリーは、好ましくは、炉から迅速に排出されて、スラリーがさらされる圧力をだいたい大気圧まで低減させる。圧力のそのような迅速な低減は、スラリーの膨張（expansion）および蒸発冷却（evaporative cooling）を引き起こし、それによって、「急冷」し（quenching）、または加水分解および褐変反応を即座に終了させる。反応をそのように急冷することによって、加水分解反応時間を所定の１から１５分の期間内に高い信頼性をもって制御することが可能である。
【００３２】
分離は、当技術で知られている固形物−液体分離の任意の方法であってもよい。例えば、前記スラリーは、加水分解された部分的に抽出されたローストされ挽かれたコーヒーをそれから除去するために、ろ過されてもよい。あるいはまた、スラリーは、例えばバスケット遠心分離においてスラリーを遠心分離することによって分離されてもよい。スラリーの可溶性要素はマンノースオリゴ糖の大部分を含むので、本開示において使用されるＭＯＳ含有加水分解物は、好ましくは、スラリーの可溶性要素から形成されてもよい。
【００３３】
本開示は、さらに、下記実施例中に以下の図を参照して説明される。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本開示のプロセスにおいて実施されてもよい工程を示すフローチャートである。
【図２】コーヒー材料由来の加水分解物から回収されるマンノースの重量パーセント（初期含有量の％による）は、添加されるエタノールの量（％ｖ/ｖ）によってどのように変動するかを示す図である。
【図３】本開示に従うプロセスによって形成された８０％ｖ／ｖのエタノールのときのｇ／１００ｇでの沈殿物（ブラック）と比較した、相対的な未処理の加水分解物中に存在するｇ／１００ｇでのＤＰ画分（ライトグレー）を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３５】
[実施例]
コーヒー抽出残留物質の量は、水と混合されてスラリー（１０重量％の固形物）を形成し、および栓流反応器内へ注入された。スラリーは、２３０℃まで６分間にわたって加熱された。この熱加水分解工程の後、固形物は、スラリーから（遠心分離によって）抽出され、および排出されて、液体加水分解物１を残した（図１のフローチャートを参照）。
【００３６】
液体加水分解物１は、次いで、混合工程３において、十分なエタノール（食品グレード）と混合されて、８０％ｖ／ｖのエタノール溶液５を形成した。混合工程３は、栓流反応器から出る連続的な液体加水分解物１の流に関して実行された。
【００３７】
エタノール溶液５は、ＭＯＳ画分が沈殿して出ることを促進するために冷却されることが可能であった。沈殿の後、懸濁液は、分離工程７において遠心分離された。分離工程７は、排出された上澄み９と沈殿物１１とを生成した。
【００３８】
沈殿物１１は、次いで、仕上げ工程３において、最少量の水中で再溶解され、および凍結乾燥された。これは、脱風味されたＭＯＳに富む抽出物１５を生成した。抽出物１５は、実質的に無風味であることが見出された。
【００３９】
抽出物１５および加水分解物１は、以下の分析方法を用いて分析された：
・硫酸および電流測定検出を用いる酸加水分解の後に、陰イオン交換系を用いて、炭水化物分析が行われた。
・重合度（ＤＰ）分析が、キャピラリー電気泳動系をダイオードアレイ検出器（ＤＡＤ）と組み合わせて用いて行われた。
【００４０】
エタノール添加の様々なレベルでの加水分解物の沈殿に関するマンノース回収結果は、図２に示される。エタノール含有量が増大するにつれ、回収が増大することが見られる。
【００４１】
図３中に、加水分解物１および沈殿物抽出物１５の両方に関するＤＰ分布が示される。沈殿物抽出物１５に関して、回収されたマンノースの大部分は、ＤＰ５から８の間であった（下記第１表参照）。沈殿物抽出物１５中のＤＰ５から８の濃度は、加水分解物１の約２００％であった。沈殿物抽出物１５は、最初の異臭がなく、これはプロセスの間に除去されていた。
【００４２】
【表１】
【００４３】
上記実施例中で回収された沈殿物は、次いで、コーヒー飲料製品に導入され、および消費者テストの対象となった。テストの目的は、エタノール沈殿がコーヒー中の酸味および苦味の知覚を著しく低減させることができるということを確かめるためのものであった。 ２杯のコーヒーは、（外観上の先入観を限定するために）白い紙コップ内で赤ランプの下で、同時に、査定人に対して示された。テイスター達は、個々のブース内で各コップを味わい、最も酸っぱいもの、次いで最も苦いものに丸を付けた（試料は、再風味付けされていることができる）。３５人の半ば訓練を受けた者が参加した。慣用のコーヒーのコップと比べて、３１人のテイスター達は、より酸味の少ないものとして、本開示の沈殿物を含有するコーヒーのコップを選択し、および２８人が、それをより苦味が少ないと見出した。したがって、エタノール沈殿により得た試料は、９５％の信頼性で有意に酸っぱくなくおよび苦くないとみることができる。上述の詳細な説明は、説明および例示の目的で提供されており、および添付される特許請求の範囲を制限することを意図するものではない。本明細書中に例示される現在好ましい形態の多くの変形は、当業者にとって明らかであり、および添付される特許請求の範囲およびその等価物の範囲内のままである。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コーヒー材料から、具体的にはコーヒー抽出残留物質から、濃縮されたマンノースオリゴ糖を生成する方法に関する。より詳細には、本発明は、加水分解されたコーヒー抽出残留物質を処理してマンノースオリゴ糖を得るプロセスに関する。
【背景技術】
【０００２】
マンノースオリゴ糖は、食品添加物としての使用で知られている。さらに、重合度が５から１０のマンノースオリゴ糖は、体脂肪および特に腹部脂肪を低減させる健康上の利益を有することが知られている。マンナン材料の加水分解はＤＰ４０までのマンナン鎖を有用なより短い鎖に分解するので、マンノースオリゴ糖は、これによって生成されてもよい。コーヒーは、マンナンに富む材料であることが知られている。
【０００３】
マンナンを加水分解するための多くの異なる技術が存在する。例えば、特許文献１は、水溶きコーヒーを生成するためのプロセスを開示し、これは、約１％硫酸の懸濁液中のコーヒー粉末の一部を１００℃で約１時間にわたって加水分解し、加水分解物のｐＨを調整し、加水分解物をろ過し、および抽出物を乾燥させることを含む。特許文献２に記載される別の同様のプロセスは、硫酸の代わりにリン酸が使用されることを記載する。特許文献３に記載されるさらに別のプロセスにおいては、アルカリ加水分解または酸加水分解のいずれかが、少なくとも大気によって抽出されたコーヒー粉末の抽出トレインにおいて直接的に実施される。
【０００４】
熱加水分解もまた、よく知られている技術である。しかしながら、ＭＯＳに富んだ生成物を生成するのに適切な条件下でコーヒーが熱的に加水分解される際は、生成物に付随する望ましくない不純物が形成される。具体的には、パーコレーター中における広範囲な加水分解は、タール類および他の不純物を生成する。これらは、生成物の風味に、酸っぱく不快なノート、または異臭をもたらす。したがって、熱加水分解によって生成されるＭＯＳに富む生成物は、コーヒー飲料のような強い風味付けがされる製品中に導入されることができるが、添加物のようにあまり強くない風味付けがされる製品には適さない。当技術分野において、活性炭、吸収性樹脂類、イオン交換樹脂、イオン交換膜、およびそれらの組み合わせを使用して、いくらかの不純物をＭＯＳ生成物から除去することが知られているが、しかし、これらは実行するのに時間がかかりおよび費用がかかる。さらに、それらは、熱加水分解によって生成される望ましくない基準から外れたノートを完全には除去しない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】米国特許第２，５７３，４０６号明細書
【特許文献２】米国特許第２，６８７，３５５号明細書
【特許文献３】米国特許第３，２２４，８７９号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
したがって、先行技術に付随する少なくともいくつかの不利点に対処し、またはそうするための有用な代替的な方法を提供する、食品および飲料における使用のためのＭＯＳに富む添加物を提供するための方法に対する要望が存在する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
第１の態様に従って、本開示は、マンノースオリゴ糖（ＭＯＳ）に富む沈殿物をコーヒーから得るための方法を提供し、該方法は：
（ｉ）コーヒー抽出残留物質に由来するＭＯＳ含有加水分解物を提供する工程;
（ｉｉ）ＭＯＳ含有加水分解物を有機溶媒と接触させて懸濁液を生成させる工程; および
（ｉｉｉ）沈殿物を回収する工程、
を含む。
【０００８】
第２の態様において、本開示は、本開示の方法によって得られる沈殿物を含む製品を提供する。製品は、好ましくは、食品または飲料である。
【０００９】
第３の態様において、本開示は、コーヒー抽出残留物質から異臭を低減させおよび好ましくは除去するために、本明細書に記載される方法の使用を提供し、コーヒー抽出材料は、飲料または食品中の添加物として使用するものである。より詳細には、本開示は、飲料または食品中の添加物として使用するための風味のない沈殿物を提供するために、本明細書に記載される方法の使用を提供する。
【００１０】
第４の態様において、本開示は、体脂肪レベルを低減させるための薬剤の製造のために、本開示の方法によって入手可能な沈殿物の使用を提供する。本開示を、ここで、さらに説明する。以下の節に、開示の異なる態様をより詳細に定義する。そのように定義された各態様は、明確に逆を述べることが無い限りは、任意の他の態様と組み合わせてもよい。特に、好ましいまたは有利であるとして示される任意の形態は、好ましいまたは有利であるとして示される任意の形態と組み合わせてもよい。
【００１１】
本明細書において使用される際に、「マンナン」は、広く、ｄ−マンノース単位からなる任意の多糖をいう。単糖ｄ−マンノースは、アルドヘキソースおよびｄ−グルコースの異性体であり、 カルボニルに最も近い水酸基の反対の立体配置を有することによってのみ異なる。コーヒー抽出残留物質中に見られるマンナンは、多糖鎖内に、４０個までのｄ−マンノース単位を有していてもよく、および典型的には、ベータ１−４グリコシド結合によって結合されており、セルロース高分子中に見られるマンナンと同一である。コーヒーマンナンは、 セルロースと同様の結合力を有する本質的に線状高分子であるので、これは、また、加水分解が困難な高分子でもある。しかしながら、特定の反応条件下で、マンナン画分は、残存するセルロース画分に影響を及ぼすことなく、加水分解されることができる。
【００１２】
「重合度」または「ＤＰ」は、所与のマンノースオリゴ糖を構成する単糖単位の数をいう。したがって、例えばＤＰ４のマンノースオリゴ糖は、４つのマンノース単位からなる。
【００１３】
「マンノースオリゴ糖」、または略称ＭＯＳは、マンノースおよびマンノデカオース（ＤＰ１０）までのマンノサッカリドを含むことを意図する。ＤＰが１のマンノースオリゴ糖は、技術的に単糖であるが、しかしオリゴ糖の混合物はいくつかの単糖単位を含んでいてもよいので、オリゴ糖という。マンノースオリゴ糖は、大抵の場合、重合度が異なる複数のオリゴ糖を含む。
【００１４】
ＭＯＳは、マンナンの加水分解によって生成されてもよい。マンナンの調達源は、生のコーヒー豆、ローストしたコーヒー豆、使用済みのコーヒー粉末を含む。任意の調達源からの任意の種類のコーヒー豆を利用してもよい。使用されることのできるコーヒーの例は、アラビカ、ロブスタ、リベリア（Liveria）等を含む。１種類のコーヒーまたは異なる種類のコーヒーのブレンドが利用されてもよい。また、商業的価値がほんの少しであるかまたは無いものを含む、品質または大きさが劣るコーヒー豆も、使用されてもよい。
【００１５】
ＭＯＳ含有材料を生成するために採用される「コーヒー抽出残留物質」は、少なくとも部分的に抽出された、ローストして挽いたコーヒー材料を意図する。コーヒー抽出残留物質は、通常、商業的なコーヒーパーコレーション系から得られる。アラビノガラクタンのようなあまり安定でない多糖類を加水分解するために部分的に熱加水分解されたコーヒーは、コーヒー抽出残留物質として特に有用である。商業的なパーコレーション系からの使用済みの滓（grounds）は、約３５から６０％、典型的には約５０％の出発ローストコーヒー滓が抽出されているように、大気によって抽出されおよび部分的に熱加水分解されたコーヒーの例である。単純にするために、「コーヒー抽出残留物質」は、本明細書において「コーヒー材料」ともいう。
【００１６】
「加水分解物」は、加水分解工程の生成物である。このように、マンナン含有コーヒー材料は、マンナン画分からＭＯＳを生成するように加工される。すなわち、加水分解プロセスは、１０から４０以上のＤＰを有するコーヒー材料中のマンナンを加水分解して、１から１０のＤＰを有するオリゴ糖を形成するために使用される。マンナン材料の加水分解は、酸加水分解、熱加水分解、酵素加水分解、微生物発酵加水分解、およびそれらの混合を含む加水分解方法を使用して実施してもよい。熱加水分解は、必要とされる加工工程の単純さ、および加工の速度のために、特に好ましい。さらに、酸加水分解とは異なり、中和のような更なる工程は必要とされない。
酵素加水分解は、マンナン材料を水性媒体中に懸濁させ、および、例えばセルロースおよびヘミセルロースのような適切な商業的に入手可能な酵素を添加することによって実行されてもよい。酵素加水分解は、当業者によって知られる標準的な条件を用いて実行されてもよい。
【００１７】
また、微生物発酵は、マンナン材料を加水分解するために使用されてもよい。マンナン材料は、マンナンを加水分解することが可能な酵素を生成する微生物を用いて発酵させられてもよい。セルロースおよびヘミセルロースのような酵素を生成する微生物が使用されてもよい。適当な微生物の１つの例は、担子菌類（Basidiomycota）である。本開示は、コーヒー由来のマンノースオリゴ糖（ＭＯＳ）に富む沈殿物を生成する。ＭＯＳに富むとは、沈殿物が圧倒的にＭＯＳであることを意味する。これは、５０％を越え、より好ましくは７５％を越え、および最も好ましくは９０％を越える。理想的には、沈殿物は、実質的には全てＭＯＳである。これは、９５％を越え、より好ましくは９８％を越え、および最も好ましくは不可避な不純物を除き全てＭＯＳである。全ての百分率は、混合物中の乾燥成分の重量による。
【００１８】
本開示の方法は、少なくとも３つの工程を含む。これらは：
（ｉ）コーヒー抽出残留物質に由来するＭＯＳ含有加水分解物を提供する工程;
（ｉｉ）ＭＯＳ含有加水分解物を有機溶媒と接触させて、懸濁液を形成させる工程；および
（ｉｉｉ）沈殿物を回収する工程、
である。
【００１９】
ことは理解されよう。これらの工程は、必然的に順次実行されるが、これらは、その中で任意の工程が同時にまたはある程度重複して生じてもよい連続プロセスの一部を形成してもよい。プロセスは、連続的にまたはバッチ式に行われてもよい。本発明は、溶媒抽出技術を使用して加水分解物、特に熱加水分解物から異臭を除去することができることを驚くべきことに発見した。さらに、これは、改良された風味を提供すると同様に、より望ましいＤＰ５〜ＤＰ１０のＭＯＳの濃度をもたらすという、二重の利点を有する。
【００２０】
本明細書中で使用される際に、用語「有機溶媒」は、任意の炭素含有溶媒を含む。好ましくは、溶媒は、実質的には有極性であり、すなわち、これは少なくとも１５の２５℃における誘電率を有する。好ましくは、溶媒は、食用として認可されおよび安全である。より好ましくは、溶媒は、アルコールである。アルコールは、好ましくは、炭素数１から６（Ｃ1〜Ｃ6）のアルコールであり、例えば、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、またはそれらの２つ以上の組み合わせである。使用することのできる他の溶媒は、アセトンおよびアセトニトリルを含む。エタノールは、最も好ましい溶媒である。
【００２１】
溶媒は、好ましくは、大部分のＭＯＳが除去されることを保証するように、過剰分として添加される。添加された比率は、液体形態で加水分解物に添加された溶媒の％ｖ／ｖを単位として測定することができる。溶媒は、少なくとも５０％ｖ／ｖ、より好ましくは少なくとも７０％、および最も好ましくは少なくとも９０％、添加されることが好ましい。図２は、添加されたエタノールの比率にしたがって回収率がどのように変動するかの例を示す。高いプロセス収率を保証するために、９９％ｖ／ｖ以下の溶媒が添加されることが好ましい。
【００２２】
コーヒー材料由来のＭＯＳ含有加水分解物は、好ましくは、有機溶媒によって接触される前に、少なくとも部分的に水中に溶解される。好ましくは、加水分解物は、完全に溶解されて、有機溶媒と混合したときに、混合物および最終的には沈殿物を形成する。このことは、これらのものは任意の慣用の技術によってあらかじめ堆積されまたは除去されることができるが、望ましくない固形不純物が沈殿物と混合されるのを防止する。
【００２３】
沈殿物を回収する工程（ｉｉｉ)は、固形物を液体から分離するための任意の慣用の技術を使用して行ってもよい。例えば、蒸発、デカンテーション、またはろ過、および任意選択的に遠心工程、および前述のものの２つ以上の任意の組み合わせによる。懸濁液の温度の低減が沈殿物が生じる速度を増大させ、および沈殿して出るＭＯＳの画分を増大させるので、技術は、好ましくは、懸濁液の温度の低減を含む。温度の低減は、特に、もしＭＯＳ含有加水分解物が熱加水分解工程から依然として暖かいならば、自然冷却の結果としてのものであってもよい。あるいはまた、混合物は、冷却を可能にするために最初は暖められていてもよい。冷却は、プロセス速度を増大させ、および生成物を生成するために取られる時間を低減させるために、アクティブであってもよい。アクティブな冷却技術は、当技術分野においてよく知られている。
発明者らは、本プロセスは、好都合にも、ＭＯＳ含有加水分解物におけるＤＰ５〜ＤＰ１０のＭＯＳのＤＰ１〜ＤＰ１０のＭＯＳに対する比率と比べて、沈殿物におけるＤＰ５〜ＤＰ１０のＭＯＳのＤＰ１〜ＤＰ１０のＭＯＳに対する比率を増大させることを見出した。好ましくは、増大は、少なくとも５０％、より好ましくは少なくとも１００％および最も好ましくは少なくとも２００％である。理論によって縛られることを望まないが、これは、より長い鎖のオリゴ糖類よりも水中における溶解性が大きいものであるより短い鎖のマンノースオリゴ糖が、懸濁液中に存在する任意の水の画分内に残存するためである可能性がある。それらはこのようにして溶解したままであるので、それらは残存沈殿物の一部を形成しない。本開示の方法において得られる沈殿物は、懸濁液からの回収後に、依然として、湿り気がありまたは湿潤している可能性がある。したがって、さらなる乾燥工程が含まれていてもよい。乾燥工程は、当技術分野においてよく知られており、および任意の適当な乾燥工程が行われてもよい。特に適切なプロセスは、減圧下で実施される。乾燥プロセスは、それらに限定されるものではないが、噴霧乾燥および凍結乾燥を含む。活性炭、吸収性樹脂類、イオン交換樹脂、イオン交換膜類、およびそれらの組み合わせと関連のあるさらなる生成工程を使用してもよい。脱塩および脱酸を、イオン交換樹脂類および／またはイオン交換膜類を使用して実行してもよい。また、これらの方法の組み合わせが使用されてもよい。さらに、精製は、より高い用量レベルでまたは加水分解物がある種の食品または飲料において使用される場合に、実行されてもよい。
【００２４】
本プロセスに従って沈殿物として得られた可溶性固形物は、食品または飲料添加物として、例えばコーヒーに、使用されてもよい。さらに、ＤＰ５〜ＤＰ１０のＭＯＳの健康上の利益を考慮して、沈殿物は、健康促進（health-boosting）添加物としての製品に含めてもよい。特に、本開示のプロセスによって入手可能な沈殿物は、体脂肪レベルを低減させるための薬剤の製造に使用されてもよい。薬剤は、食品または飲料の形態をとってもよい。適当な食料品は、酪農製品、焼き菓子およびインスタント食品（ready meals）を、あらかじめ準備された飲料と同様に、またはインスタント（instant）飲料を調製するための配合内に、含む。食品または飲料は、コーヒー風味付けされた食料品または飲料ではないことが好ましい。
【００２５】
ＭＯＳ含有加水分解物は、部分的に抽出されたローストして挽いたコーヒーのようなコーヒー材料を熱加水分解工程において加水分解するプロセスにおいて調製されることが好ましい。これは、反応器において、高温短時間処理によって、好ましくはなんら添加酸触媒を導入することなく、実施されてもよい。もし酸触媒が添加されるならば、これはプロセスを複雑化させ、および生成物さらに中和を必要とする可能性がある。管状の栓流反応器が便利であるが、しかしながら、相対的に高温の短時間の反応に備える任意の反応器であれば十分である。時間／温度の関係は、可溶化、および次いで約ＤＰ１０〜Ｄ４０の範囲から約ＤＰ１〜ＤＰ１０の範囲までの天然マンナンオリゴマーの加水分解をもたらすように選択される。コーヒー材料は、マンナン画分を約ＤＰ１〜ＤＰ１０の範囲に加水分解するために、反応器内で約１５０℃から３００℃、好ましくは２００℃から約２６０℃の温度に、約１分から約１５分までの時間にわたってさらされる。加水分解の後、可溶性ＭＯＳ含有加水分解物は、コーヒー材料から残存する任意の固形物不純物から除去されることができる。
【００２６】
好ましくは、コーヒー材料は、反応器（好ましくは栓流反応器）に供給される前に、液体（典型的には水）中で少なくとも部分的に水和されている。これは、材料がスラリーを形成するので、材料の取り扱いを容易にする。水和されたコーヒー材料は均一であるべきであり、すなわち、それは全体にわたって一様に分散されているべきである。もしそれが事前にバッチ内で作られるならば、スラリーポンプを用いる再循環のような、均一性を保証する工程が取られるべきである。もし加水分解反応が栓流反応器内で生じるならば、無水ベースのコーヒー材料の５〜２５重量％、最も好ましくは１０重量％〜２０重量％であるべきスラリーを利用することが好ましい。栓流反応器を利用するとき、スラリーの濃度が２５重量％を越えるならば、スラリーは、適切な流れを保証するのには粘度が高くなりすぎる。押出器のような、別の反応器が使用される場合には、たいていスラリーを調製する必要はない。例えば、典型的には約６５重量％〜８０重量％の液体を含有する慣用のパーコレーション系からの使用済みの挽いたものは、さらなる希釈なしにそのような押出器に直接的に供給されてもよい。また、約４０重量％から６５重量％の液体を含有する使用済みの挽いたものが使用されてもよい。そのような挽いたものは、例えばねじプレス法、風乾、または当技術分野で知られている他の方法によって部分的に脱水されていることができる。
【００２７】
適当な連続反応器は、１軸または２軸スクリュー押出器または栓流管状反応器のような、相対的に高温の短時間反応を促進することができるものを含む。適当なバッチ反応器は、いわゆる圧力格納容器、例えばオトクレーブまたは爆発パッファであり、ここでコーヒー抽出残留物質は反応器容器内に配置され、これは次いで蒸気などで加圧および加熱される。圧力は、突然および爆発的に解除され、内容物を反応器容器から排出させる。可溶性固形物は、ここで、材料から水で浸出されて、前記反応器容器から排出される。栓流管状反応器は、特に便利である。栓流管状反応器は、本質的に、円筒形状のパイプの長さであり、その中で、反応が起こることができる。反応器内の圧力および前記反応器からの排出の速度を制御するために、オリフィスまたは他の適当な装置が反応器の排出端に配置されている。「栓流」は、反応器を通って流れるスラリーの速度プロフィールをいう。通常は、流体は、導管の中心における流体が壁のより近くを流れる流体よりも高い速度を有する、放物線状のプロフィールの速度を示す。 理想的な栓流反応器において、速度プロフィールは、容器の形状（geometry）に起因してフラットであり、および流体の性質は、したがって、滞留時間の変動を最小化することによって、反応器内の全ての材料に対して、同一の高温の短時間の反応条件を保証する。
【００２８】
反応器内において、昇温は、いくつかの方法のうちのいずれかにおいて成し遂げることができる。例えば、スラリーは、反応器チャンバの一部としての、または反応器チャンバから分離した、熱交換器を通過させてもよい。次いで、温度は、反応器を単純に断熱することによって維持されてもよい。あるいはまた、温度を上げる手段として、高圧蒸気を反応器内に直接的に注入してもよい。蒸気はスラリーをいくらか希釈するかもしれないが、そのような加熱は極めて迅速であり、短い反応時間を可能にする。反応器の直径およびオリフィスの寸法付けと同様に、好ましい加熱方法の選択は、標準的な設計原理に基づいて、全て当業者の技術の範囲内である。
【００２９】
反応器内で維持される時間／温度条件は、もちろん、マンナンの加水分解が生じることを保証する点で重要である。過度の温度および圧力は、望ましくないタール類および異臭を増大させることが知られている。しかしながら、本開示の処理プロセスは、これらがより容易に除去されることを可能にする。これは、慣用的に採用されるのよりも高い温度および圧力が使用されてもよいことを意味する。
【００３０】
マンナン画分を所望の範囲にまで可溶化しおよび加水分解するために、反応温度は、約１５０℃〜３００℃、好ましくは約２００℃〜約２６０℃、および最も好ましくは約２１０℃〜２４０℃であるべきであることが見出されている。少なくとも５０％、好ましくは７５％、およびより好ましくは９０％のマンナン画分は、コーヒー残渣から除去される。そのような温度は、好ましくは、大気圧から１００気圧まで、およびより好ましくは約２０気圧から約４０気圧までの反応器内の圧力と組み合わされる。これは、収率の向上に役立つ。所望の反応時間は、前記加水分解をもたらすために、約１分から約１５分まで、好ましくは約２分から約８分までであることが見出されている。
【００３１】
本発明のプロセスの温度範囲内の任意の所与の温度において、マンナンは、可溶化されおよび加水分解される。収率は、滞留時間とともに最大まで増大し、およびその後、収率は、オリゴマーが分解して、揮発性物質または不溶性物質、すなわちタール類またはスラッジのどちらかを生成する際に低減する。本反応の反応速度（kinetics）は、一般的に、温度が１０℃上昇するごとに２倍になる。高い温度範囲で、滞留時間は、特定の時間範囲の下端内に入らなければならず；その反対に、低い温度範囲で、滞留時間は、時間範囲の上端内に入らなければならない。スラリーは、好ましくは、炉から迅速に排出されて、スラリーがさらされる圧力をだいたい大気圧まで低減させる。圧力のそのような迅速な低減は、スラリーの膨張（expansion）および蒸発冷却（evaporative cooling）を引き起こし、それによって、「急冷」し（quenching）、または加水分解および褐変反応を即座に終了させる。反応をそのように急冷することによって、加水分解反応時間を所定の１から１５分の期間内に高い信頼性をもって制御することが可能である。
【００３２】
分離は、当技術で知られている固形物−液体分離の任意の方法であってもよい。例えば、前記スラリーは、加水分解された部分的に抽出されたローストされ挽かれたコーヒーをそれから除去するために、ろ過されてもよい。あるいはまた、スラリーは、例えばバスケット遠心分離においてスラリーを遠心分離することによって分離されてもよい。スラリーの可溶性要素はマンノースオリゴ糖の大部分を含むので、本開示において使用されるＭＯＳ含有加水分解物は、好ましくは、スラリーの可溶性要素から形成されてもよい。
【００３３】
本開示は、さらに、下記実施例中に以下の図を参照して説明される。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本開示のプロセスにおいて実施されてもよい工程を示すフローチャートである。
【図２】コーヒー材料由来の加水分解物から回収されるマンノースの重量パーセント（初期含有量の％による）は、添加されるエタノールの量（％ｖ/ｖ）によってどのように変動するかを示す図である。
【図３】本開示に従うプロセスによって形成された８０％ｖ／ｖのエタノールのときのｇ／１００ｇでの沈殿物（ブラック）と比較した、相対的な未処理の加水分解物中に存在するｇ／１００ｇでのＤＰ画分（ライトグレー）を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３５】
[実施例]
コーヒー抽出残留物質の量は、水と混合されてスラリー（１０重量％の固形物）を形成し、および栓流反応器内へ注入された。スラリーは、２３０℃まで６分間にわたって加熱された。この熱加水分解工程の後、固形物は、スラリーから（遠心分離によって）抽出され、および排出されて、液体加水分解物１を残した（図１のフローチャートを参照）。
【００３６】
液体加水分解物１は、次いで、混合工程３において、十分なエタノール（食品グレード）と混合されて、８０％ｖ／ｖのエタノール溶液５を形成した。混合工程３は、栓流反応器から出る連続的な液体加水分解物１の流に関して実行された。
【００３７】
エタノール溶液５は、ＭＯＳ画分が沈殿して出ることを促進するために冷却されることが可能であった。沈殿の後、懸濁液は、分離工程７において遠心分離された。分離工程７は、排出された上澄み９と沈殿物１１とを生成した。
【００３８】
沈殿物１１は、次いで、仕上げ工程３において、最少量の水中で再溶解され、および凍結乾燥された。これは、脱風味されたＭＯＳに富む抽出物１５を生成した。抽出物１５は、実質的に無風味であることが見出された。
【００３９】
抽出物１５および加水分解物１は、以下の分析方法を用いて分析された：
・硫酸および電流測定検出を用いる酸加水分解の後に、陰イオン交換系を用いて、炭水化物分析が行われた。
・重合度（ＤＰ）分析が、キャピラリー電気泳動系をダイオードアレイ検出器（ＤＡＤ）と組み合わせて用いて行われた。
【００４０】
エタノール添加の様々なレベルでの加水分解物の沈殿に関するマンノース回収結果は、図２に示される。エタノール含有量が増大するにつれ、回収が増大することが見られる。
【００４１】
図３中に、加水分解物１および沈殿物抽出物１５の両方に関するＤＰ分布が示される。沈殿物抽出物１５に関して、回収されたマンノースの大部分は、ＤＰ５から８の間であった（下記第１表参照）。沈殿物抽出物１５中のＤＰ５から８の濃度は、加水分解物１の約２００％であった。沈殿物抽出物１５は、最初の異臭がなく、これはプロセスの間に除去されていた。
【００４２】
【表１】
【００４３】
上記実施例中で回収された沈殿物は、次いで、コーヒー飲料製品に導入され、および消費者テストの対象となった。テストの目的は、エタノール沈殿がコーヒー中の酸味および苦味の知覚を著しく低減させることができるということを確かめるためのものであった。 ２杯のコーヒーは、（外観上の先入観を限定するために）白い紙コップ内で赤ランプの下で、同時に、査定人に対して示された。テイスター達は、個々のブース内で各コップを味わい、最も酸っぱいもの、次いで最も苦いものに丸を付けた（試料は、再風味付けされていることができる）。３５人の半ば訓練を受けた者が参加した。慣用のコーヒーのコップと比べて、３１人のテイスター達は、より酸味の少ないものとして、本開示の沈殿物を含有するコーヒーのコップを選択し、および２８人が、それをより苦味が少ないと見出した。したがって、エタノール沈殿により得た試料は、９５％の信頼性で有意に酸っぱくなくおよび苦くないとみることができる。上述の詳細な説明は、説明および例示の目的で提供されており、および添付される特許請求の範囲を制限することを意図するものではない。本明細書中に例示される現在好ましい形態の多くの変形は、当業者にとって明らかであり、および添付される特許請求の範囲およびその等価物の範囲内のままである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
コーヒー由来のマンノースオリゴ糖（ＭＯＳ）に富む沈殿物を得るための方法であって: （ｉ）コーヒー抽出残渣材料に由来するＭＯＳ含有加水分解物を提供する工程；
（ｉｉ）ＭＯＳ含有加水分解物を有機溶媒と接触させて、懸濁液を形成させる工程；および、
(ｉｉｉ)沈殿物を回収する工程、
を含む方法。
【請求項２】
前記有機溶媒は、Ｃ1〜Ｃ6のアルコールであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記有機溶媒は、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、またはそれらの２つ以上の組み合わせであることを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
コーヒー材料に由来する前記ＭＯＳ含有加水分解物は、工程（ｉｉ）の前に、少なくとも部分的に水中に溶解されることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
工程（ｉｉｉ)は、前記懸濁液の温度の低減、および前記懸濁液からの前記沈殿物の分離を伴うことを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記懸濁液からの前記沈殿物の分離は、蒸発、デカンテーション、またはろ過、および任意選択的に初期の遠心分離工程によって行われることを特徴とする請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記沈殿物におけるＤＰ５〜ＤＰ１０のＭＯＳのＤＰ１〜ＤＰ１０のＭＯＳに対する比は、前記ＭＯＳ含有加水分解物におけるＤＰ５〜ＤＰ１０のＭＯＳのＤＰ１〜ＤＰ１０のＭＯＳに対する比よりも少なくとも５０％大きいことを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記ＭＯＳ含有加水分解物は：
（ａ）コーヒー抽出残留物質を提供する工程；および、
（ｂ）コーヒー材料を熱加水分解して、ＭＯＳ含有加水分解物を形成させる工程、
によって調製されることを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記コーヒー材料を熱加水分解する前記工程は、以下の条件：
（１）１５０℃から３００℃の温度で；
（２）酸触媒の添加なしで；および／または、
（３）大気圧から１００気圧までの圧力の下で、
の１つまたはそれ以上のもとで実施されることを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
反応は：
（ｉ）２００℃〜２６０℃の温度；および／または、
（ｉｉ）２０〜４０気圧の圧力、
で実施されることを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記方法は:
（ｉｖ）前記沈殿物を乾燥させる工程、
をさらに含むことを特徴とする請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
前記乾燥させる工程は、減圧下で行われることを特徴とする請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記方法は、前記沈殿物を飲料または食品中の添加物として含める工程をさらに含むことを特徴とする請求項１〜１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
請求項１〜１３のいずれか一項に記載の方法によって入手可能な前記沈殿物を含むことを特徴とする生成物。
【請求項１５】
飲料または食品中の添加物として使用するためにコーヒー抽出残留物質から異臭を低減させるための、請求項１〜１３のいずれか一項に従う方法の使用。
【請求項１６】
飲料または食品中の添加物として使用するために無風味沈殿物を提供するための、請求項１５に従う使用。
【請求項１７】
体脂肪レベルを低減させるための薬剤の製造のための、請求項１〜１３のいずれか一項の方法によって入手可能な沈殿物の使用。
【請求項１】
コーヒー由来のマンノースオリゴ糖（ＭＯＳ）に富む沈殿物を得るための方法であって: （ｉ）コーヒー抽出残渣材料に由来するＭＯＳ含有加水分解物を提供する工程；
（ｉｉ）ＭＯＳ含有加水分解物を有機溶媒と接触させて、懸濁液を形成させる工程；および、
(ｉｉｉ)沈殿物を回収する工程、
を含む方法。
【請求項２】
前記有機溶媒は、Ｃ1〜Ｃ6のアルコールであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記有機溶媒は、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、またはそれらの２つ以上の組み合わせであることを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
コーヒー材料に由来する前記ＭＯＳ含有加水分解物は、工程（ｉｉ）の前に、少なくとも部分的に水中に溶解されることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
工程（ｉｉｉ)は、前記懸濁液の温度の低減、および前記懸濁液からの前記沈殿物の分離を伴うことを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記懸濁液からの前記沈殿物の分離は、蒸発、デカンテーション、またはろ過、および任意選択的に初期の遠心分離工程によって行われることを特徴とする請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記沈殿物におけるＤＰ５〜ＤＰ１０のＭＯＳのＤＰ１〜ＤＰ１０のＭＯＳに対する比は、前記ＭＯＳ含有加水分解物におけるＤＰ５〜ＤＰ１０のＭＯＳのＤＰ１〜ＤＰ１０のＭＯＳに対する比よりも少なくとも５０％大きいことを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記ＭＯＳ含有加水分解物は：
（ａ）コーヒー抽出残留物質を提供する工程；および、
（ｂ）コーヒー材料を熱加水分解して、ＭＯＳ含有加水分解物を形成させる工程、
によって調製されることを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記コーヒー材料を熱加水分解する前記工程は、以下の条件：
（１）１５０℃から３００℃の温度で；
（２）酸触媒の添加なしで；および／または、
（３）大気圧から１００気圧までの圧力の下で、
の１つまたはそれ以上のもとで実施されることを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
反応は：
（ｉ）２００℃〜２６０℃の温度；および／または、
（ｉｉ）２０〜４０気圧の圧力、
で実施されることを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記方法は:
（ｉｖ）前記沈殿物を乾燥させる工程、
をさらに含むことを特徴とする請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
前記乾燥させる工程は、減圧下で行われることを特徴とする請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記方法は、前記沈殿物を飲料または食品中の添加物として含める工程をさらに含むことを特徴とする請求項１〜１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
請求項１〜１３のいずれか一項に記載の方法によって入手可能な前記沈殿物を含むことを特徴とする生成物。
【請求項１５】
飲料または食品中の添加物として使用するためにコーヒー抽出残留物質から異臭を低減させるための、請求項１〜１３のいずれか一項に従う方法の使用。
【請求項１６】
飲料または食品中の添加物として使用するために無風味沈殿物を提供するための、請求項１５に従う使用。
【請求項１７】
体脂肪レベルを低減させるための薬剤の製造のための、請求項１〜１３のいずれか一項の方法によって入手可能な沈殿物の使用。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公表番号】特表２０１３−５１３６６６（Ｐ２０１３−５１３６６６Ａ）
【公表日】平成２５年４月２２日（２０１３．４．２２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１２−５４４６７７（Ｐ２０１２−５４４６７７）
【出願日】平成２２年１２月１３日（２０１０．１２．１３）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２０１０／０６００５３
【国際公開番号】ＷＯ２０１１／０７５４３１
【国際公開日】平成２３年６月２３日（２０１１．６．２３）
【出願人】（５０１１７５２１４）クラフト・フーヅ・リサーチ・アンド・ディベロップメント・インコーポレイテッド (56)
【氏名又は名称原語表記】ＫＲＡＦＴ ＦＯＯＤＳ Ｒ ＆ Ｄ， ＩＮＣ．
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２５年４月２２日（２０１３．４．２２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１２月１３日（２０１０．１２．１３）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２０１０／０６００５３
【国際公開番号】ＷＯ２０１１／０７５４３１
【国際公開日】平成２３年６月２３日（２０１１．６．２３）
【出願人】（５０１１７５２１４）クラフト・フーヅ・リサーチ・アンド・ディベロップメント・インコーポレイテッド (56)
【氏名又は名称原語表記】ＫＲＡＦＴ ＦＯＯＤＳ Ｒ ＆ Ｄ， ＩＮＣ．
【Ｆターム（参考）】
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