シリコンウェーハの熱処理方法
【課題】ＣＺ法により育成したウェーハのバルク部の直径方向におけるＢＭＤ密度の面内均一性を高めることができ、更には、ＢＭＤサイズの面内均一性も高めることができ、加えて、ウェーハの表層部のＣＯＰを低減することができるシリコンウェーハの熱処理方法を提供する。
【解決手段】ＣＺ法により育成したシリコン単結晶インゴットからスライスされたシリコンウェーハを、酸化性ガス雰囲気中、１３２５℃以上１４００℃以下の範囲内の第１の最高到達温度まで昇温して前記第１の最高到達温度を保持した後、５０℃／秒以上２５０℃／秒以下の降温速度で降温する第１の熱処理を行う工程と、前記第１の熱処理を行ったシリコンウェーハを、非酸化性ガス雰囲気中、９００℃以上１２００℃以下の範囲内の第２の最高到達温度まで昇温して前記第２の最高到達温度を保持した後、降温する第２の熱処理を行う工程と、を備える。
【解決手段】ＣＺ法により育成したシリコン単結晶インゴットからスライスされたシリコンウェーハを、酸化性ガス雰囲気中、１３２５℃以上１４００℃以下の範囲内の第１の最高到達温度まで昇温して前記第１の最高到達温度を保持した後、５０℃／秒以上２５０℃／秒以下の降温速度で降温する第１の熱処理を行う工程と、前記第１の熱処理を行ったシリコンウェーハを、非酸化性ガス雰囲気中、９００℃以上１２００℃以下の範囲内の第２の最高到達温度まで昇温して前記第２の最高到達温度を保持した後、降温する第２の熱処理を行う工程と、を備える。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法ともいう）により育成したシリコン単結晶インゴットからスライスされたシリコンウェーハ（以下、単にウェーハともいう）を熱処理するシリコンウェーハの熱処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の半導体デバイスの高集積化に伴い、その基板として使用されるシリコンウェーハに対する品質要求が厳しくなってきており、半導体デバイス形成領域となる表層部（例えば、表面から深さ７μｍまでの深さ領域）におけるＣＯＰ等の欠陥密度の低減に加え、ストレスの大きな熱処理に対するウェーハ強度の向上も求められている。
【０００３】
ＣＯＰを低減させる方法としては、特許文献１には、シリコンウェーハを、水素ガス雰囲気中あるいは水素ガスと不活性ガスとの混合ガス雰囲気中で、熱処理温度を１１００℃〜１３００℃、熱処理時間を１分間〜４８時間の条件で熱処理を行うことで、シリコンウェーハの表層部にＤＺ（denuded zone）層を形成する技術が開示されている。
【０００４】
なお、前記熱処理時にウェーハのバルク部に析出する酸素析出物（Balk Micro Defect、以下、ＢＭＤという）は、後の半導体デバイス形成工程において表層部に拡散する不純物のゲッタリングサイトとなると共に、ウェーハ強度を高めると言われている。
【０００５】
更に、前記バルク部におけるＢＭＤ密度はウェーハの直径方向において面内均一であることが好ましい。仮に、ウェーハ面内においてＢＭＤ密度にバラツキがある場合は、当該バラツキがある部分においてウェーハ強度が変化するため、この部分を起点として、後の半導体デバイス形成熱処理等でスリップ転位が発生しやすくなるという問題がある。
【０００６】
なお、このようなウェーハの直径方向におけるＢＭＤ密度の面内分布は、ＣＺ法による単結晶育成時に導入されるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の面内分布をそのまま反映する。従って、ＢＭＤ密度の面内均一性を高めるためには、単結晶育成時に導入されるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の面内分布を均一に制御する必要がある。
【０００７】
しかしながら、このような制御は、ホットゾーンなどの結晶熱履歴、成長速度等を細かく制御する必要があり、非常にコストが高くなるという問題がある。
【０００８】
また、単結晶育成時において、酸化誘起積層欠陥（Oxidation-induced Stacking Fault：以下、ＯＳＦという）が多く存在するＯＳＦ領域が形成された場合には、スライスされたウェーハの直径方向にＯＳＦリングが発生することになる。この場合、ウェーハのＯＳＦリング近傍では、単結晶育成時に導入されるＢＭＤ核が非常に少ない、すなわち、熱処理後、ＢＭＤ密度が大きく低下するＢＭＤ低密度領域が存在することが知られている。
【０００９】
なお、このようなＯＳＦリングをウェーハ面内に発生させない方法として、特許文献２には、単結晶育成時において、結晶成長速度を低下させて、空孔と格子間シリコン濃度の均衡により原子の不足や余分の少ない無欠陥領域を育成する技術が開示されている。
【００１０】
しかしながら、特許文献２に記載の方法は、結晶成長速度を低下させるため生産性が低下し、コストが高くなると共に、バルク部においてＢＭＤがほとんど析出されないため、ウェーハの強度が低下するという問題がある。
【００１１】
そこで、単結晶育成時においてＯＳＦ領域が形成された場合でもウェーハのＢＭＤ密度の面内均一性を高めることができる手段として、特許文献３には、窒素濃度が２．９×１０１４〜５．０×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、酸素濃度が１．２７×１０１８〜３．０×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲で育成されたＯＳＦリングを含むウェーハを、還元性ガス又は不活性ガス雰囲気下で炉内温度が６００〜８００℃に保持された熱処理炉内に投入し、１０００〜１２００℃で熱処理を施す際、熱処理温度に至るまで０．５〜２．０℃／ｍｉｎの昇温レートを維持する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開平６−２９５９１２号公報
【特許文献２】特開平０８−３３０３１６号公報
【特許文献３】特開２００６−９３６４５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかしながら、特許文献３に記載の方法は、ＢＭＤ低密度領域のＢＭＤ密度を高めることができるため、ＯＳＦリングが存在することによるＢＭＤ密度の面内不均一性はある程度改善されるものの、未だに、単結晶育成時の影響を残しているものであった。
【００１４】
また、ホットゾーンなどの結晶熱履歴、成長速度を詳細に制御しつつ結晶成長速度を高めて、前記ＯＳＦリングを外側に排除し、ウェーハ面内全体をＣＯＰが多く取り込まれたＶ−リッチ領域とした場合でも、単結晶育成時における融液の対流制御（石英ルツボの回転数や炉内圧力、ヒータ温度等）には限界があり、これのみでは、ウェーハの直径方向のＢＭＤ密度を面内均一に制御するには限界がある。
【００１５】
本発明は、上述の事情に鑑みてなされたものであり、ＣＺ法により育成したウェーハのバルク部の直径方向におけるＢＭＤ密度の面内均一性を高めることができ、更には、ＢＭＤサイズの面内均一性も高めることができ、加えて、ウェーハの表層部のＣＯＰを低減することができるシリコンウェーハの熱処理方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法は、ＣＺ法により育成したシリコン単結晶インゴットからスライスされたシリコンウェーハを、酸化性ガス雰囲気中、１３２５℃以上１４００℃以下の範囲内の第１の最高到達温度まで昇温して前記第１の最高到達温度を保持した後、５０℃／秒以上２５０℃／秒以下の降温速度で降温する第１の熱処理を行う工程と、前記第１の熱処理を行ったシリコンウェーハを、非酸化性ガス雰囲気中、９００℃以上１２５０℃以下の範囲内の第２の最高到達温度まで昇温して前記第２の最高到達温度を保持した後、降温する第２の熱処理を行う工程と、を備えることを特徴とする。
【００１７】
前記第１の熱処理における降温速度は、１２０℃／秒以上２５０℃／秒以下であることが好ましい。
【００１８】
前記第２の熱処理における前記第２の最高到達温度までの昇温速度は、１℃／分以上２０℃／分以下であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、ＣＺ法により育成したウェーハのバルク部の直径方向におけるＢＭＤ密度の面内均一性を高めることができ、更には、ＢＭＤサイズの面内均一性も高めることができ、加えて、ウェーハの表層部のＣＯＰを低減することができるシリコンウェーハの熱処理方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の効果を説明するためのウェーハ断面における概念フロー図（第１の熱処理）である。
【図２】本発明の効果を説明するためのウェーハ断面における概念フロー図（第２の熱処理）である。
【図３】ＯＳＦリングがウェーハの直径方向に存在する場合の第１の熱処理における本発明の効果を説明するためのウェーハ断面における概念フロー図である。
【図４】熱処理するウェーハの酸素濃度が高い場合の本発明の効果を説明するためのウェーハ断面における概念フロー図（第１の熱処理）である。
【図５】熱処理するウェーハの酸素濃度が高い場合の本発明の効果を説明するためのウェーハ断面における概念フロー図（第２の熱処理）である。
【図６】本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法に用いられるＲＴＰ装置の一例を示す断面概念図である。
【図７】ＲＴＰによる第１の熱処理の温度シーケンスの一例を示す概念図である。
【図８】縦型熱処理装置を用いた第２の熱処理の温度シーケンスの一例を示す概念図である。
【図９】本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法を備えたシリコンウェーハの製造方法の第１の態様を示す工程フロー図である。
【図１０】本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法を備えたシリコンウェーハの製造方法の第２の態様を示す工程フロー図である。
【図１１】本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法を備えたシリコンウェーハの製造方法の第３の態様を示す工程フロー図である。
【図１２】本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法を備えたシリコンウェーハの製造方法の第４の態様を示す工程フロー図である。
【図１３】本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法を備えたシリコンウェーハの製造方法の第５の態様を示す工程フロー図である。
【図１４】実施例１から３におけるウェーハの中心から外周までのウェーハ直径方向のＢＭＤ密度の面内分布である。
【図１５】実施例４から６におけるウェーハの中心から外周までのウェーハ直径方向のＢＭＤ密度の面内分布である。
【図１６】実施例７から９におけるウェーハの中心から外周までのウェーハ直径方向のＢＭＤ密度の面内分布である。
【図１７】比較例１から３及び従来例１におけるウェーハの中心から外周までのウェーハ直径方向のＢＭＤ密度の面内分布である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明の実施形態について図面等を参照して詳細に説明する。
【００２２】
本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法は、ＣＺ法により育成したシリコン単結晶インゴットからスライスされたシリコンウェーハを、酸化性ガス雰囲気中、１３２５℃以上１４００℃以下の範囲内の第１の最高到達温度まで昇温して前記第１の最高到達温度を保持した後、５０℃／秒以上２５０℃／秒以下の降温速度で降温する第１の熱処理を行う工程と、前記第１の熱処理を行ったシリコンウェーハを、非酸化性ガス雰囲気中、９００℃以上１２５０℃以下の範囲内の第２の最高到達温度まで昇温して前記第２の最高到達温度を保持した後、降温する第２の熱処理を行う工程と、を備える。
【００２３】
本発明は、このような工程を備えているため、ＣＺ法により育成したウェーハのバルク部の直径方向におけるＢＭＤ密度の面内均一性を高めることができ、更には、ＢＭＤサイズの面内均一性も高めることができ、加えて、ウェーハの表層部のＣＯＰを低減することができる。
【００２４】
図１及び図２は本発明の効果を説明するためのウェーハ断面における概念フロー図であり、図１は第１の熱処理を、図２は第２の熱処理をそれぞれ示すものである。
【００２５】
第１の熱処理では、酸化性ガス雰囲気中（図１では酸素（Ｏ２））、最高到達温度を１３２５℃以上１４００℃以下の範囲内（第１の最高到達温度）まで昇温して保持するため、ＣＯＰにおいては、内壁酸化膜（ＳｉＯ２）が溶解しボイドとなる（図１（ｂ））。更に、このボイドが空孔として拡散又は／及び酸化性ガス雰囲気によってウェーハ内に注入される大量の格子間シリコン（不図示）が当該ボイドに埋まることによって消滅する（図１（ｃ））。また、単結晶育成時に導入されたＢＭＤ核は、前記最高到達温度の範囲内で熱処理されるため、ウェーハ内に溶解して消滅する（図１（ｂ）〜（ｃ））。
【００２６】
第２の熱処理では、非酸化性ガス雰囲気中（図２ではアルゴン（Ａｒ））、最高到達温度を９００℃以上１２５０℃以下の範囲内まで昇温して保持するため、ウェーハの表層部の酸素がウェーハ表面から外方拡散され、かつバルク部にも外方拡散される（図２（ｂ））。従って、ウェーハの表層部ではＢＭＤ核は析出されず、バルク部では析出される（図２（ｃ））。
【００２７】
以上より、単結晶育成時に導入されたＢＭＤ核は第１の熱処理によってウェーハ内に溶解して消滅し、第２の熱処理では、バルク部に新たにＢＭＤ核が析出される。従って、第２の熱処理では、単結晶育成時に導入されるＢＭＤ核のバラツキを排除した（一度キャンセルした）状態で、新たにＢＭＤ核を析出、更には成長させることができる。従って、ウェーハの直径方向におけるＢＭＤ密度の面内均一性に加え、ＢＭＤサイズの面内均一性も高めることができる。
【００２８】
第１の熱処理における最高到達温度（第１の最高到達温度）は、１３２５℃以上１４００℃以下の範囲内であることが好ましい。
【００２９】
前記第１の最高到達温度が１３２５℃未満である場合には、温度が低いため、単結晶育成時に導入されたＢＭＤ核を溶解して消滅させることが難しい。従って、単結晶育成時に導入されるＢＭＤ核のバラツキを排除することが難しく、ウェーハの直径方向におけるＢＭＤ密度の面内均一性に加え、ＢＭＤサイズの面内均一性を高めることが難しい。前記第１の最高到達温度が１４００℃を超える場合には、高温となるため、スリップ転位等が発生しやすくなり好ましくない。
【００３０】
前記第１の最高到達温度の上限値は、使用する熱処理装置としての寿命の観点等から１３８０℃以下であることがより好ましい。
【００３１】
前記第１の熱処理における前記第１の最高到達温度からの降温速度は５０℃／秒以上２５０℃／秒以下であることが好ましい。
【００３２】
前記第１の熱処理は、前述したように、酸化性ガス雰囲気で行われるため、大量の格子間シリコンが発生するが、同時に熱平衡濃度の空孔も発生する。この空孔は格子間酸素と共にＯ２−Ｖ ｃｏｍｐｌｅｘを形成し、これが後の第２の熱処理でのＢＭＤ核発生のための起点となる。
【００３３】
なお、前記降温速度が５０℃／秒未満である場合には、前記空孔は降温中に外方拡散して消滅してしまうため、Ｏ２−Ｖ ｃｏｍｐｌｅｘが形成されなくなる場合がある。
【００３４】
従って、第１の熱処理における降温速度を５０℃／秒以上とすることで、前記発生した空孔をバルク部に多く残存させることができるため、前記第２の熱処理において十分にＢＭＤ核の発生、成長（ＢＭＤ密度の高密度化）を図ることができる。
【００３５】
なお、前記降温速度が早すぎる場合には、急激な降温のため、ウェーハにスリップ転位が発生する場合があるため、その上限値は、２５０℃／秒以下であることが好ましい。
【００３６】
前記第１の熱処理における降温速度は、１２０℃／秒以上２５０℃／秒以下であることがより好ましい。
【００３７】
このような降温速度とすることで、ウェーハのバルク部の直径方向におけるＢＭＤ密度及びそのサイズの面内均一性を更に高めることができる。
【００３８】
前記第１の最高到達温度からの前記降温速度における降温は、前記格子間シリコンの拡散の抑制や生産性等の観点から４００℃以上６００℃以下まで行うことが好ましい。
【００３９】
また、本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法は、ＯＳＦリングがウェーハの直径方向に存在する場合、すなわちウェーハ面内でＢＭＤ低密度領域を有する場合であっても、ＢＭＤ密度及びそのサイズの面内均一性を高めることができる。
【００４０】
図３は、ＯＳＦリングがウェーハの直径方向に存在する場合の第１の熱処理における本発明の効果を説明するためのウェーハ断面における概念フロー図である。
【００４１】
ＯＳＦリングが存在するウェーハにおいては、前述したように、ＯＳＦリング近傍にＢＭＤ密度が大きく低下するＢＭＤ低密度領域が存在する（図３（ａ））。
【００４２】
本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法は、このようなウェーハであっても、前記第１の熱処理を行うことで、図１で説明したのと同様なメカニズムにより、ＣＯＰ及びＢＭＤ核が消滅する（図３（ｂ）〜（ｃ））。
【００４３】
従って、ＢＭＤ低密度領域のＢＭＤ核のバラツキを排除することができるため、ＯＳＦリングがウェーハの直径方向に存在したとしても、ＢＭＤ密度及びそのサイズの面内均一性を高めることができる。
【００４４】
また、本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法は、熱処理するウェーハの酸素濃度が高い場合、すなわち、単結晶育成時に酸素濃度を高く制御した場合は、第１の熱処理後、ウェーハの表層部にＣＯＰが残存する場合がある。
【００４５】
図４及び図５は、熱処理するウェーハの酸素濃度が高い場合の本発明の効果を説明するためのウェーハ断面における概念フロー図であり、図４は第１の熱処理を、図５は第２の熱処理をそれぞれ示すものである。
【００４６】
第１の熱処理では酸化性ガス雰囲気中に含まれる酸素がウェーハ表面から表層部に内方拡散されるため、熱処理するウェーハの酸素濃度が高い場合は、当該表層部の酸素濃度が固溶限界近くなる（図４（ａ）〜（ｂ））。従って、表層部においてはＣＯＰの内壁酸化膜が溶解されにくくなるため、格子間シリコンが大量に導入されてもＣＯＰ内に埋まることができないため、当該表層部にＣＯＰが残存する。なお、単結晶育成時に導入されたＢＭＤ核においては、酸素濃度が高い場合であっても、ＢＭＤ核が小さいため、ウェーハ内で溶解し消滅する（図４（ａ）〜（ｃ））。
【００４７】
しかしながら、図４（ｃ）に示すように、第１の熱処理において、表層部にＣＯＰが残存したとしても、第２の熱処理では、非酸化性ガス雰囲気中（図５ではアルゴン）、９００℃以上１２５０℃以下で熱処理を行うため、表層部から酸素が外方拡散され、更にバルク部にも外方拡散されるため、前記表層部の酸素濃度は固溶限界近くから低下する（図５（ｂ））。
【００４８】
従って、前記第２の熱処理を行うことによって、表層部は酸素濃度が低下するため、表層部に存在するＣＯＰの内壁酸化膜は溶解しボイドとなり、その後、シリコン原子の再配列によって、当該ボイドが消滅する（図５（ｂ）〜（ｃ））。また、図２と同様に、ウェーハの表層部ではＢＭＤ核は析出されず、バルク部で析出される（図５（ｃ））。
【００４９】
以上より、本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法は、熱処理するウェーハの酸素濃度が高い場合であっても、バルク部のＢＭＤ密度及びそのサイズの面内均一性を高めることができ、加えて、ウェーハの表層部のＣＯＰを低減することができる。
【００５０】
なお、本発明にいう酸素濃度が高い場合とは、ウェーハの酸素濃度が１．２×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ｏｌｄ−ＡＳＴＭ）以上であることをいう。
【００５１】
前記第１の熱処理を、酸化性ガス雰囲気ではなく、非酸化性ガス雰囲気（還元性ガス雰囲気（水素ガス、窒素ガス等）や不活性ガス雰囲気（アルゴンガス等））で行う場合には、前記表層部からバルク部への酸素の外方拡散を大きく促進させてしまうため、前記第１の熱処理において、単結晶育成時に導入されたバルク部のＢＭＤ核を消滅することができず、逆に成長させてしまうため好ましくない。
【００５２】
前記酸化性ガス雰囲気における酸素ガスの分圧は、２０％以上１００％以下（好ましくは酸素１００％ガス）であることが好ましい。
【００５３】
前記酸素ガスの分圧を２０％以上とすることで、ウェーハ内に大量の格子間シリコンを注入することができ、確実に、ＣＯＰを低減することができるため好ましい。
【００５４】
なお、前記酸化性ガス雰囲気における酸素ガス以外のガス（酸素ガスの分圧が１００％の場合を除く）はアルゴンガスであることが好ましい。
【００５５】
アルゴンガスを用いることにより、窒化膜等の他の膜の形成や化学的反応等が生じることがなく、熱処理を行うことができる。 前記第２の熱処理における最高到達温度（第２の最高到達温度）は、９００℃以上１２５０℃以下の範囲内であることが好ましい。
【００５６】
前記第２の最高到達温度が９００℃未満である場合には、低温であるため、前述したような酸素の外方拡散が起こりにくくなるため、ウェーハの表層部に残存するＣＯＰの内壁酸化膜が溶解しにくくなり、当該表層部のＣＯＰを消滅させることが難しい。
【００５７】
前記第２の最高到達温度が１２５０℃を超える場合には、ウェーハの表層部からの酸素の外方拡散が大きくなるため、当該表層部の酸素濃度が大きく低下し、酸素によるスリップ転位のピンニング力が低下するため、ウェーハにスリップ転位が発生する場合がある。
【００５８】
前記第２の熱処理を、非酸化性ガス雰囲気ではなく、前述した酸化性ガス雰囲気で行う場合には、ウェーハの表層部に酸素が内方拡散される。従って、酸素濃度が高いシリコンウェーハの場合は、表層部の酸素濃度が高い状態で維持される。従って、第２の熱処理でウェーハの表層部に残存するＣＯＰの内壁酸化膜が溶解されにくくなるため、当該表層部のＣＯＰを消滅させることが難しい場合がある。
【００５９】
前記非酸化性ガス雰囲気は、アルゴンガスを含む非酸化性ガス（好ましくは、アルゴン１００％ガス）であることが好ましい。
【００６０】
アルゴンガスを用いることにより、窒化膜等の他の膜の形成や化学的反応等が生じることがなく、熱処理を行うことができる。
【００６１】
前記第１の熱処理は、周知の急速昇降温熱処理（ＲＴＰ：Ｒａｐｉｄ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓ、以下、単にＲＴＰともいう）装置を用いて、ＲＴＰにて行うことが好ましい。なお、ここでいうＲＴＰとは、昇温及び降温速度が、１℃／秒以上の高速昇降温熱処理のことを差す。
【００６２】
図６は、本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法に用いられるＲＴＰ装置の一例を示す断面概念図である。
【００６３】
図６に示すＲＴＰ装置１０は、ウェーハＷを収容して熱処理を施すための反応室２０と、反応室２０内に設けられ、ウェーハＷを保持するウェーハ保持部３０と、ウェーハＷを加熱する加熱部４０と、を備える。ウェーハＷがウェーハ保持部３０に保持された状態では、反応室２０の内壁とウェーハＷの表面（デバイス形成面）Ｗ１側とで囲まれた空間である第１空間２０ａと、反応室２０の内壁と表面Ｗ１側に対向するウェーハＷの裏面Ｗ２側とで囲まれた空間である第２空間２０ｂとが形成される。
【００６４】
反応室２０は、第１空間２０ａ及び第２空間２０ｂ内に雰囲気ガスＦＡ（実線矢印）を供給する供給口２２と、前記供給した雰囲気ガスＦＡを第１空間２０ａ及び第２空間２０ｂから排出する排出口２６と、を備える。反応室２０は、例えば、石英で構成されている。
【００６５】
ウェーハ保持部３０は、ウェーハＷの裏面Ｗ２の外周部をリング状に保持するサセプタ３２と、サセプタ３２を保持すると共に、ウェーハＷの中心を軸としてサセプタ３２を回転させる回転体３４とを備える。サセプタ３２及び回転体３４は、例えば、ＳｉＣで構成されている。
【００６６】
加熱部４０は、ウェーハ保持部３０に保持されたウェーハＷの表面Ｗ１の上方及び裏面Ｗ２の下方の反応室２０外に配置された複数のハロゲンランプ５０の光照射によるランプ加熱により、ウェーハＷを両面から加熱する。
【００６７】
図６に示すＲＴＰ装置１０を用いて、熱処理を行う場合は、反応室２０に設けられた図示しないウェーハ導入口より、ウェーハＷを反応室２０内に導入して、ウェーハＷの裏面Ｗ２の外周部をウェーハ保持部３０のサセプタ３２上にリング状に保持し、雰囲気ガスＦＡを供給すると共に、ウェーハＷを回転させながら、加熱部４０によってウェーハＷを加熱することで行う。
【００６８】
図７は、ＲＴＰによる第１の熱処理の温度シーケンスの一例を示す概念図である。
【００６９】
図７に示すように、温度Ｔ０（好ましくは４００℃以上６００℃以下）で保持された周知のＲＴＰ装置の反応空間内に設置された回転可能なサセプタ上にシリコンウェーハを保持し、前記反応空間内に酸化性ガスを供給する。次に、温度Ｔ０から第１の最高到達温度である１３２５℃以上１４００℃以下（温度Ｔ１）まで、昇温速度ΔＴｕ１（℃／秒）で急速昇温し、温度Ｔ１にて所定時間（ｔ１（秒））一定に保持した後、温度Ｔ１から降温速度ΔＴｄ１（℃／秒）で急速降温を行い、例えば温度Ｔ０まで降温する。
【００７０】
前記温度Ｔ０、Ｔ１は、図６に示すようなＲＴＰ装置１０の反応室２０内にウェーハＷを設置した場合において、ウェーハ保持部３０の下方に設置された図示しない放射温度計によって測定されたウェーハＷの表面温度（放射温度計がウェーハＷの径方向に複数配置されている場合はその平均温度）である。
【００７１】
前記第１の最高到達温度を保持する保持時間ｔ１は、１秒以上６０秒以下であることが好ましい。
【００７２】
前記保持時間ｔ１が１秒未満である場合には、単結晶育成時に導入されたＢＭＤ核やＣＯＰを十分に消滅させることが難しい場合がある。前記保持時間ｔ１が６０秒を超える場合には、生産性が低下する場合があり、また、その他の熱処理起因の不具合（不純物拡散やスリップ等）が発生する場合がある。
【００７３】
前記第２の熱処理は、縦型熱処理装置を用いた熱処理で行う事が好ましい。前記縦型熱処理装置は、周知のもの（例えば、特開２００１−８５３４９号に記載された縦型熱処理装置等）が用いられる。なお、ここでいう縦型熱処理装置を用いた熱処理とは、昇温及び降温速度が、１５℃／分以下の低速熱処理のことを差す。
【００７４】
図８は、縦型熱処理装置を用いた第２の熱処理の温度シーケンスの一例を示す概念図である。
【００７５】
図８に示すように、温度Ｔ０（好ましくは４００℃以上６００℃以下)で保持された周知の縦型熱処理装置の反応空間内にシリコンウェーハを複数枚保持した周知の縦型ボートを設置して、前記反応空間内に非酸化性ガス（例えば、アルゴンガス）を供給する。次に、温度Ｔ０から第２の最高到達温度である９００℃以上１２００℃以下（温度Ｔ２）まで、昇温速度ΔＴｕ２（℃／分）で昇温して温度Ｔ２にて所定時間（ｔ２（分））一定に保持した後、温度Ｔ２から降温速度ΔＴｄ２（℃／分）で、例えば温度Ｔ０まで降温する。
【００７６】
前記第２の最高到達温度を保持する保持時間ｔ２は、１分以上１２０分以下であることが好ましい。
【００７７】
前記保持時間ｔ２が１分未満である場合には、ウェーハのバルク部において十分にＢＭＤ核を析出、成長させることが難しい場合がある。また、シリコンウェーハの酸素濃度が高い場合には、この第２の熱処理において表層部におけるＣＯＰの消滅が十分になされない場合がある。前記保持時間ｔ２が１２０分を超える場合には、生産性が低下する場合があり、また、その他の熱処理起因の不具合（不純物拡散やスリップ等）が発生する場合がある。
【００７８】
前記第２の熱処理における前記第２の最高到達温度までの昇温速度（図８でいうとΔＴｕ２）は、１℃／分以上２０℃／分以下であることが好ましく、前記第２の最高到達温度からの降温速度（図８でいうとΔＴｄ２）は、１℃／分以上５℃／分以下であることが好ましい。
【００７９】
さらに、より好ましくは、前記第２の熱処理における前記第２の最高到達温度までの昇温速度（図８でいうとΔＴｕ２）は、１℃／分以上５℃／分以下であることが好ましく、前記第２の最高到達温度からの降温速度（図８でいうとΔＴｄ２）は、１℃／分以上５℃／分以下であることが好ましい。
【００８０】
このような昇温速度及び降温速度とすることで、前記第２の熱処理の昇温時におけるスリップ転位の発生を抑制することができ、更に、ＢＭＤ密度の向上も図ることができる。
【００８１】
前記第１の熱処理における昇温時の昇温速度（図７でいうとΔＴｕ１）は、生産性やスリップ発生等の観点から１０℃／秒以上２５０℃／秒以下であることが好ましい。
【００８２】
ＣＺ法によるシリコン単結晶インゴットの育成は、Ｖ／Ｇ値（Ｖ：引き上げ速度、Ｇ：シリコン融点から１３００℃までの温度範囲における引き上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値）を制御して原子空孔（ＣＯＰ）が多く取り込まれたＶ−リッチ領域からなるシリコン単結晶インゴットを育成することが好ましい。
【００８３】
具体的には、周知の単結晶引上装置を用いて、シリコン融液の液面に種結晶を接触させて、種結晶と石英ルツボを回転させながら種結晶を引き上げてネック部及び所望の直径まで拡径する拡径部を形成後、所望の直径を維持しながら、Ｖ−リッチ領域となるようにＶ／Ｇ値を所定値（例えば、０．２５〜０．３５ｍｍ２／℃・ｍｉｎ）に制御して直胴部を形成し、その後、所望の直径から縮径する縮径部を形成してシリコン融液から切り離すことで行う。
【００８４】
このような方法により行うことで、単結晶育成時において、生産性の低下を抑制することができる。
【００８５】
なお、ここでいう「Ｖ−リッチ領域からなる」とは、前述したＯＳＦ領域を排除するものではない。
【００８６】
次に、上述したシリコンウェーハの熱処理方法を備えたシリコンウェーハの製造方法について説明する。
【００８７】
図９は、本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法を備えたシリコンウェーハの製造方法の第１の態様を示す工程フロー図である。
【００８８】
前記第１の態様は、ＣＺ法によりシリコン単結晶インゴットを育成する工程（Ｓ１０１）と、前記シリコン単結晶インゴットをスライスして円板状のウェーハを作製する工程（Ｓ１０２）と、前記作製したスライスウェーハの表裏面を平坦化処理する工程（Ｓ１０３）と、前記平坦化処理されたウェーハの少なくとも半導体デバイス形成面となる表面を鏡面研磨する工程（Ｓ１０４）と、前記鏡面研磨されたウェーハに対して、前記第１の熱処理（Ｓ１０５）及び第２の熱処理（Ｓ１０６）を行う工程と、を備える。
【００８９】
すなわち、前記第１の態様は、前述したシリコンウェーハの熱処理方法を、少なくとも半導体デバイス形成面となる表面が鏡面研磨されたウェーハに対して行う。
【００９０】
このような工程を備えることで、上述した効果を備えたシリコンウェーハを得ることができる。
【００９１】
なお、前記平坦化処理には、周知のラッピング処理、片面研削処理、両面研削処理、エッチング処理（エッチング処理については、主に、弗酸（ＨＦ）、硝酸（ＨＮＯ３）、酢酸（ＣＨ３ＣＯＯＨ）及び水（Ｈ２Ｏ）を一定の比率で混合した酸エッチング溶液中に、前記平坦化処理されたウェーハの全面を浸漬する酸エッチング処理）が含まれる。前記鏡面研磨には、周知の片面研磨、両面研磨が含まれる。
【００９２】
すなわち、前記平坦化処理（Ｓ１０３）から前記鏡面研磨（Ｓ１０４）は、例えば、前記作製したスライスウェーハの表裏面をラッピング処理後、両面研削処理し、その後、両面研磨する工程や、ラッピング処理後、エッチング処理し、その後、両面研磨する工程等が含まれる。
【００９３】
図１０は、本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法を備えたシリコンウェーハの製造方法の第２の態様を示す工程フロー図である。
【００９４】
前記第２の態様は、ＣＺ法によりシリコン単結晶インゴットを育成する工程（Ｓ２０１）と、前記シリコン単結晶インゴットをスライスして円板状のウェーハを作製する工程（Ｓ２０２）と、前記作製したスライスウェーハの表裏面を平坦化処理する工程（Ｓ２０３）と、前記平坦化処理されたウェーハに対して、前記第１の熱処理（Ｓ２０４）及び第２の熱処理（Ｓ２０５）を行う工程と、前記第２の熱処理されたウェーハの少なくとも半導体デバイス形成面となる表面を鏡面研磨する工程（Ｓ２０６）と、を備える。
【００９５】
すなわち、前記第２の態様は、前述したシリコンウェーハの熱処理方法を、平坦化処理後のウェーハに対して行う。
【００９６】
このような工程を備えることで、上述した効果に加え、第２の熱処理時において表層部からの酸素の外方拡散等が少なく、表層部にＣＯＰが残存したとしても、後の研磨工程で、当該表層部を除去することができるため好ましい。
【００９７】
前記第２の態様において熱処理する平坦化処理されたウェーハは、ラッピング処理されたウェーハやエッチング処理されたウェーハが含まれる。
【００９８】
図１１は、本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法を備えたシリコンウェーハの製造方法の第３の態様を示す工程フロー図である。
【００９９】
前記第３の態様は、ＣＺ法によりシリコン単結晶インゴットを育成する工程（Ｓ３０１）と、前記シリコン単結晶インゴットをスライスして円板状のウェーハを作製する工程（Ｓ３０２）と、前記作製したスライスウェーハに対して、前記第１の熱処理（Ｓ３０３）及び第２の熱処理（Ｓ３０４）を行う工程と、前記第２の熱処理を行ったスライスウェーハの表裏面を平坦化処理する工程（Ｓ３０５）と、前記平坦化処理されたウェーハの少なくとも半導体デバイス形成面となる表面を鏡面研磨する工程（Ｓ３０６）と、を備える。
【０１００】
すなわち、前記第３の態様は、前述したシリコンウェーハの熱処理方法を、スライスウェーハに対して行う。
【０１０１】
このような工程を備えることで、上述した第２の態様と同様の効果を得ることができる。
【０１０２】
図１２は、本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法を備えたシリコンウェーハの製造方法の第４の態様を示す工程フロー図である。
【０１０３】
前記第４の態様は、ＣＺ法によりシリコン単結晶インゴットを育成する工程（Ｓ４０１）と、前記シリコン単結晶インゴットをスライスして円板状のウェーハを作製する工程（Ｓ４０２）と、前記作製したスライスウェーハの表裏面を平坦化処理する工程（Ｓ４０３）と、前記平坦化処理されたウェーハに対して、前記第１の熱処理を行う工程（Ｓ４０４）と、前記第１の熱処理されたウェーハの少なくとも半導体デバイス形成面となる表面を鏡面研磨する工程（Ｓ４０５）と、前記鏡面研磨されたウェーハに対して、前記第２の熱処理を行う工程（Ｓ４０６）と、を備える。
【０１０４】
すなわち、前記第４の態様は、前述したシリコンウェーハの熱処理方法において第１の熱処理を平坦化処理後に行い、第２の熱処理を鏡面研磨後に行う。
【０１０５】
このような工程を備えることで、上述した効果に加え、第１の熱処理後、表層部にＣＯＰが残存したとしても、後の研磨工程で除去することができるため、第２の熱処理の負担軽減（熱処理温度や熱処理時間の短縮化等）を図ることができる。
【０１０６】
図１３は、本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法を備えたシリコンウェーハの製造方法の第５の態様を示す工程フロー図である。
【０１０７】
前記第５の態様は、ＣＺ法によりシリコン単結晶インゴットを育成する工程（Ｓ５０１）と、前記シリコン単結晶インゴットをスライスして円板状のウェーハを作製する工程（Ｓ５０２）と、前記作製したスライスウェーハに対して、前記第１の熱処理を行う工程（Ｓ５０３）と、前記第１の熱処理されたウェーハの表裏面を平坦化処理する工程（Ｓ５０４）と、前記平坦化処理されたウェーハの少なくとも半導体デバイス形成面となる表面を鏡面研磨する工程（Ｓ５０５）と、前記鏡面研磨されたウェーハに対して、前記第２の熱処理を行う工程（Ｓ５０６）と、を備える。
【０１０８】
すなわち、前記第５の態様は、前述したシリコンウェーハの熱処理方法において第１の熱処理をスライスウェーハに対して行い、第２の熱処理を鏡面研磨後に行う。
【０１０９】
このような工程を備えることで、上述した第４の態様と同様の効果を得ることができる。
【実施例】
【０１１０】
以下、本発明を実施例に基づいてさらに具体的に説明するが、本発明は、下記実施例により限定解釈されるものではない。
【０１１１】
（試験１）
ＣＺ法によりＶ／Ｇ値（Ｖ：引き上げ速度、Ｇ：シリコン融点から１３００℃までの温度範囲における引き上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値）を制御して原子空孔（ＣＯＰ）が多く取り込まれ、スライスされた際にウェーハの面内の一部にＯＳＦリングが発生しているＶ−リッチ領域からなるシリコン単結晶インゴットを育成し、該領域からスライスされた両面が鏡面研磨されたシリコンウェーハ（直径３００ｍｍ、厚さ７７５μｍ、酸素濃度１．２〜１．３×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）を、４００℃で保持された周知のＲＴＰ装置の反応空間内に投入し、図７に示すような温度シーケンスにて、酸素１００％ガス（流量２０ｓｌｍ）雰囲気中、昇温速度を５０℃／秒、最高到達温度の保持時間１５秒（ただし、比較例１に関しては３０秒）にて、最高到達温度及び降温速度を変化させて第１の熱処理を行って、熱処理条件の異なる複数のウェーハを作製した。
【０１１２】
その後、前記第１の熱処理を行ったウェーハを、６００℃で保持された周知の縦型熱処理装置の反応空間内に投入し、図８に示すような温度シーケンスにて、アルゴン１００％ガス（流量３０ｓｌｍ）雰囲気中、昇温速度を１〜２０℃／分とし、最高到達温度を１２００℃、その保持時間を１時間、降温速度を１〜５℃／分として６００℃まで降温する第２の熱処理を行った。
【０１１３】
また、従来例として、前記第１の熱処理を行わず、前記第２の熱処理のみ行ったウェーハを作製した。
【０１１４】
次に、前記第２の熱処理を行ったウェーハに対して、酸素１００％ガス雰囲気中、ＢＭＤ析出熱処理（８００℃で４時間および１０００℃で１６時間）を行い、ＩＲトポグラフィー（レイテックス社製ＭＯ−４４１）にて、ウェーハの中心から外周までの直径方向のウェーハ表面から深さ７μｍ以降のバルク部（深さ７μｍ〜３００μｍ）におけるＢＭＤ密度及び散乱光強度を評価した。また、前記評価した散乱光強度から式（１）を用いて、ウェーハ中心（０ｍｍ）、ウェーハの中心から直径方向に１１０ｍｍの位置（ＢＭＤ低密度領域内）及び１４５ｍｍの位置（ウェーハ外周）の３点におけるＢＭＤサイズを算出した。
【０１１５】
ＢＭＤサイズ＝散乱光強度（１／６）×２０ ・・・式（１）
また、レイテックス社製ＬＳＴＤスキャナＭＯ６０１を用いて、前記第２の熱処理を行ったウェーハの表面から深さ５μｍ領域までの表層部の欠陥数を評価し、その欠陥密度を算出した。
【０１１６】
更に、前記第２の熱処理を行ったウェーハの裏面に発生するスリップ長をＸ線トポグラフィ（株式会社リガク製 ＸＲＴ３００）にて評価した。
【０１１７】
表１に本試験における試験条件及び評価結果（表層部欠陥密度及びＢＭＤ平均サイズ）を、図１４から図１７に本試験の各条件におけるウェーハの中心から外周までのウェーハ直径方向のＢＭＤ密度の面内分布をそれぞれ示す。
【表１】
【０１１８】
表１及び図１４から図１７を見てもわかるように、第２の熱処理のみ（従来例１）行った場合よりも、第２の熱処理前に第１の熱処理を行うことで、ウェーハの直径方向におけるＢＭＤサイズの面内均一性を高めることができることが認められる。
【０１１９】
なお、第１の熱処理の最高到達温度が１３００℃以下である場合（比較例１、２）、更に、１３５０℃であっても降温速度が２５℃／秒である場合（比較例３）にはウェーハの直径方向におけるＢＭＤ密度およびそのサイズの面内均一性が不十分であることが認められる。
【０１２０】
一方、１３２５℃以上であり、降温速度が５０℃／秒以上である場合（実施例１から９)は、ウェーハの直径方向におけるＢＭＤ密度およびそのサイズの面内均一性が高くなり、更に、降温速度が１２０℃／秒以上である場合（実施例２、３、５、６、８、９）は、ＢＭＤ密度およびそのサイズが共にほぼ平坦となることが認められる。
【０１２１】
また、表層部の欠陥密度は、いずれの条件下であっても低密度であることが認められる。
【０１２２】
なお、全条件ともウェーハ裏面のスリップ転位は確認されなかった。
【０１２３】
（試験２）
前記第１の熱処理における最高到達温度を１３２５℃、１３５０℃、１３８０℃として、降温速度(℃／秒）を５０℃／秒として、更に、第２の最高到達温度を変化させて、その他は試験１と同様な条件で、第２の熱処理を行った。
【０１２４】
次に、前記第２の熱処理を行ったウェーハに対して、試験１と同様に、レイテックス社製ＬＳＴＤスキャナＭＯ６０１を用いて、前記第２の熱処理を行ったウェーハの表面から深さ５μｍ領域までの表層部の欠陥数を評価し、その欠陥密度を算出した。
【０１２５】
更に、前記第２の熱処理を行ったウェーハの裏面に発生するスリップ長をＸ線トポグラフィ（株式会社リガク製 ＸＲＴ３００）にて評価した。
【０１２６】
表２に本試験における試験条件及び評価結果（表層部欠陥密度）を示す。
【表２】
【０１２７】
なお、比較例５、７、９においては、ウェーハ裏面において５〜１０ｍｍの長さのスリップ転位が確認されたが、その他の条件は確認されなかった。
【０１２８】
以上の結果からわかるように、第２の熱処理において、最高到達温度を８００℃とした場合（比較例４、６、８）には、表層部の欠陥密度が高くなることが認められる。また、最高到達温度を１３００℃とした場合（比較例５、７、９）は、スリップの発生が認められる。
【０１２９】
一方、第２の熱処理において、最高到達温度を９００℃以上１２５０℃以下とした場合には、表層部の欠陥密度も１．０／ｃｍ２未満となることが認められる。
【符号の説明】
【０１３０】
１０ ＲＴＰ装置
２０ 反応室
３０ ウェーハ保持部
４０ 加熱部
Ｔ１ 第１の最高到達温度
Ｔ２ 第２の最高到達温度
Ｔ３ 中間温度
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法ともいう）により育成したシリコン単結晶インゴットからスライスされたシリコンウェーハ（以下、単にウェーハともいう）を熱処理するシリコンウェーハの熱処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の半導体デバイスの高集積化に伴い、その基板として使用されるシリコンウェーハに対する品質要求が厳しくなってきており、半導体デバイス形成領域となる表層部（例えば、表面から深さ７μｍまでの深さ領域）におけるＣＯＰ等の欠陥密度の低減に加え、ストレスの大きな熱処理に対するウェーハ強度の向上も求められている。
【０００３】
ＣＯＰを低減させる方法としては、特許文献１には、シリコンウェーハを、水素ガス雰囲気中あるいは水素ガスと不活性ガスとの混合ガス雰囲気中で、熱処理温度を１１００℃〜１３００℃、熱処理時間を１分間〜４８時間の条件で熱処理を行うことで、シリコンウェーハの表層部にＤＺ（denuded zone）層を形成する技術が開示されている。
【０００４】
なお、前記熱処理時にウェーハのバルク部に析出する酸素析出物（Balk Micro Defect、以下、ＢＭＤという）は、後の半導体デバイス形成工程において表層部に拡散する不純物のゲッタリングサイトとなると共に、ウェーハ強度を高めると言われている。
【０００５】
更に、前記バルク部におけるＢＭＤ密度はウェーハの直径方向において面内均一であることが好ましい。仮に、ウェーハ面内においてＢＭＤ密度にバラツキがある場合は、当該バラツキがある部分においてウェーハ強度が変化するため、この部分を起点として、後の半導体デバイス形成熱処理等でスリップ転位が発生しやすくなるという問題がある。
【０００６】
なお、このようなウェーハの直径方向におけるＢＭＤ密度の面内分布は、ＣＺ法による単結晶育成時に導入されるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の面内分布をそのまま反映する。従って、ＢＭＤ密度の面内均一性を高めるためには、単結晶育成時に導入されるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の面内分布を均一に制御する必要がある。
【０００７】
しかしながら、このような制御は、ホットゾーンなどの結晶熱履歴、成長速度等を細かく制御する必要があり、非常にコストが高くなるという問題がある。
【０００８】
また、単結晶育成時において、酸化誘起積層欠陥（Oxidation-induced Stacking Fault：以下、ＯＳＦという）が多く存在するＯＳＦ領域が形成された場合には、スライスされたウェーハの直径方向にＯＳＦリングが発生することになる。この場合、ウェーハのＯＳＦリング近傍では、単結晶育成時に導入されるＢＭＤ核が非常に少ない、すなわち、熱処理後、ＢＭＤ密度が大きく低下するＢＭＤ低密度領域が存在することが知られている。
【０００９】
なお、このようなＯＳＦリングをウェーハ面内に発生させない方法として、特許文献２には、単結晶育成時において、結晶成長速度を低下させて、空孔と格子間シリコン濃度の均衡により原子の不足や余分の少ない無欠陥領域を育成する技術が開示されている。
【００１０】
しかしながら、特許文献２に記載の方法は、結晶成長速度を低下させるため生産性が低下し、コストが高くなると共に、バルク部においてＢＭＤがほとんど析出されないため、ウェーハの強度が低下するという問題がある。
【００１１】
そこで、単結晶育成時においてＯＳＦ領域が形成された場合でもウェーハのＢＭＤ密度の面内均一性を高めることができる手段として、特許文献３には、窒素濃度が２．９×１０１４〜５．０×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、酸素濃度が１．２７×１０１８〜３．０×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲で育成されたＯＳＦリングを含むウェーハを、還元性ガス又は不活性ガス雰囲気下で炉内温度が６００〜８００℃に保持された熱処理炉内に投入し、１０００〜１２００℃で熱処理を施す際、熱処理温度に至るまで０．５〜２．０℃／ｍｉｎの昇温レートを維持する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開平６−２９５９１２号公報
【特許文献２】特開平０８−３３０３１６号公報
【特許文献３】特開２００６−９３６４５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかしながら、特許文献３に記載の方法は、ＢＭＤ低密度領域のＢＭＤ密度を高めることができるため、ＯＳＦリングが存在することによるＢＭＤ密度の面内不均一性はある程度改善されるものの、未だに、単結晶育成時の影響を残しているものであった。
【００１４】
また、ホットゾーンなどの結晶熱履歴、成長速度を詳細に制御しつつ結晶成長速度を高めて、前記ＯＳＦリングを外側に排除し、ウェーハ面内全体をＣＯＰが多く取り込まれたＶ−リッチ領域とした場合でも、単結晶育成時における融液の対流制御（石英ルツボの回転数や炉内圧力、ヒータ温度等）には限界があり、これのみでは、ウェーハの直径方向のＢＭＤ密度を面内均一に制御するには限界がある。
【００１５】
本発明は、上述の事情に鑑みてなされたものであり、ＣＺ法により育成したウェーハのバルク部の直径方向におけるＢＭＤ密度の面内均一性を高めることができ、更には、ＢＭＤサイズの面内均一性も高めることができ、加えて、ウェーハの表層部のＣＯＰを低減することができるシリコンウェーハの熱処理方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法は、ＣＺ法により育成したシリコン単結晶インゴットからスライスされたシリコンウェーハを、酸化性ガス雰囲気中、１３２５℃以上１４００℃以下の範囲内の第１の最高到達温度まで昇温して前記第１の最高到達温度を保持した後、５０℃／秒以上２５０℃／秒以下の降温速度で降温する第１の熱処理を行う工程と、前記第１の熱処理を行ったシリコンウェーハを、非酸化性ガス雰囲気中、９００℃以上１２５０℃以下の範囲内の第２の最高到達温度まで昇温して前記第２の最高到達温度を保持した後、降温する第２の熱処理を行う工程と、を備えることを特徴とする。
【００１７】
前記第１の熱処理における降温速度は、１２０℃／秒以上２５０℃／秒以下であることが好ましい。
【００１８】
前記第２の熱処理における前記第２の最高到達温度までの昇温速度は、１℃／分以上２０℃／分以下であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、ＣＺ法により育成したウェーハのバルク部の直径方向におけるＢＭＤ密度の面内均一性を高めることができ、更には、ＢＭＤサイズの面内均一性も高めることができ、加えて、ウェーハの表層部のＣＯＰを低減することができるシリコンウェーハの熱処理方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の効果を説明するためのウェーハ断面における概念フロー図（第１の熱処理）である。
【図２】本発明の効果を説明するためのウェーハ断面における概念フロー図（第２の熱処理）である。
【図３】ＯＳＦリングがウェーハの直径方向に存在する場合の第１の熱処理における本発明の効果を説明するためのウェーハ断面における概念フロー図である。
【図４】熱処理するウェーハの酸素濃度が高い場合の本発明の効果を説明するためのウェーハ断面における概念フロー図（第１の熱処理）である。
【図５】熱処理するウェーハの酸素濃度が高い場合の本発明の効果を説明するためのウェーハ断面における概念フロー図（第２の熱処理）である。
【図６】本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法に用いられるＲＴＰ装置の一例を示す断面概念図である。
【図７】ＲＴＰによる第１の熱処理の温度シーケンスの一例を示す概念図である。
【図８】縦型熱処理装置を用いた第２の熱処理の温度シーケンスの一例を示す概念図である。
【図９】本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法を備えたシリコンウェーハの製造方法の第１の態様を示す工程フロー図である。
【図１０】本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法を備えたシリコンウェーハの製造方法の第２の態様を示す工程フロー図である。
【図１１】本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法を備えたシリコンウェーハの製造方法の第３の態様を示す工程フロー図である。
【図１２】本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法を備えたシリコンウェーハの製造方法の第４の態様を示す工程フロー図である。
【図１３】本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法を備えたシリコンウェーハの製造方法の第５の態様を示す工程フロー図である。
【図１４】実施例１から３におけるウェーハの中心から外周までのウェーハ直径方向のＢＭＤ密度の面内分布である。
【図１５】実施例４から６におけるウェーハの中心から外周までのウェーハ直径方向のＢＭＤ密度の面内分布である。
【図１６】実施例７から９におけるウェーハの中心から外周までのウェーハ直径方向のＢＭＤ密度の面内分布である。
【図１７】比較例１から３及び従来例１におけるウェーハの中心から外周までのウェーハ直径方向のＢＭＤ密度の面内分布である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明の実施形態について図面等を参照して詳細に説明する。
【００２２】
本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法は、ＣＺ法により育成したシリコン単結晶インゴットからスライスされたシリコンウェーハを、酸化性ガス雰囲気中、１３２５℃以上１４００℃以下の範囲内の第１の最高到達温度まで昇温して前記第１の最高到達温度を保持した後、５０℃／秒以上２５０℃／秒以下の降温速度で降温する第１の熱処理を行う工程と、前記第１の熱処理を行ったシリコンウェーハを、非酸化性ガス雰囲気中、９００℃以上１２５０℃以下の範囲内の第２の最高到達温度まで昇温して前記第２の最高到達温度を保持した後、降温する第２の熱処理を行う工程と、を備える。
【００２３】
本発明は、このような工程を備えているため、ＣＺ法により育成したウェーハのバルク部の直径方向におけるＢＭＤ密度の面内均一性を高めることができ、更には、ＢＭＤサイズの面内均一性も高めることができ、加えて、ウェーハの表層部のＣＯＰを低減することができる。
【００２４】
図１及び図２は本発明の効果を説明するためのウェーハ断面における概念フロー図であり、図１は第１の熱処理を、図２は第２の熱処理をそれぞれ示すものである。
【００２５】
第１の熱処理では、酸化性ガス雰囲気中（図１では酸素（Ｏ２））、最高到達温度を１３２５℃以上１４００℃以下の範囲内（第１の最高到達温度）まで昇温して保持するため、ＣＯＰにおいては、内壁酸化膜（ＳｉＯ２）が溶解しボイドとなる（図１（ｂ））。更に、このボイドが空孔として拡散又は／及び酸化性ガス雰囲気によってウェーハ内に注入される大量の格子間シリコン（不図示）が当該ボイドに埋まることによって消滅する（図１（ｃ））。また、単結晶育成時に導入されたＢＭＤ核は、前記最高到達温度の範囲内で熱処理されるため、ウェーハ内に溶解して消滅する（図１（ｂ）〜（ｃ））。
【００２６】
第２の熱処理では、非酸化性ガス雰囲気中（図２ではアルゴン（Ａｒ））、最高到達温度を９００℃以上１２５０℃以下の範囲内まで昇温して保持するため、ウェーハの表層部の酸素がウェーハ表面から外方拡散され、かつバルク部にも外方拡散される（図２（ｂ））。従って、ウェーハの表層部ではＢＭＤ核は析出されず、バルク部では析出される（図２（ｃ））。
【００２７】
以上より、単結晶育成時に導入されたＢＭＤ核は第１の熱処理によってウェーハ内に溶解して消滅し、第２の熱処理では、バルク部に新たにＢＭＤ核が析出される。従って、第２の熱処理では、単結晶育成時に導入されるＢＭＤ核のバラツキを排除した（一度キャンセルした）状態で、新たにＢＭＤ核を析出、更には成長させることができる。従って、ウェーハの直径方向におけるＢＭＤ密度の面内均一性に加え、ＢＭＤサイズの面内均一性も高めることができる。
【００２８】
第１の熱処理における最高到達温度（第１の最高到達温度）は、１３２５℃以上１４００℃以下の範囲内であることが好ましい。
【００２９】
前記第１の最高到達温度が１３２５℃未満である場合には、温度が低いため、単結晶育成時に導入されたＢＭＤ核を溶解して消滅させることが難しい。従って、単結晶育成時に導入されるＢＭＤ核のバラツキを排除することが難しく、ウェーハの直径方向におけるＢＭＤ密度の面内均一性に加え、ＢＭＤサイズの面内均一性を高めることが難しい。前記第１の最高到達温度が１４００℃を超える場合には、高温となるため、スリップ転位等が発生しやすくなり好ましくない。
【００３０】
前記第１の最高到達温度の上限値は、使用する熱処理装置としての寿命の観点等から１３８０℃以下であることがより好ましい。
【００３１】
前記第１の熱処理における前記第１の最高到達温度からの降温速度は５０℃／秒以上２５０℃／秒以下であることが好ましい。
【００３２】
前記第１の熱処理は、前述したように、酸化性ガス雰囲気で行われるため、大量の格子間シリコンが発生するが、同時に熱平衡濃度の空孔も発生する。この空孔は格子間酸素と共にＯ２−Ｖ ｃｏｍｐｌｅｘを形成し、これが後の第２の熱処理でのＢＭＤ核発生のための起点となる。
【００３３】
なお、前記降温速度が５０℃／秒未満である場合には、前記空孔は降温中に外方拡散して消滅してしまうため、Ｏ２−Ｖ ｃｏｍｐｌｅｘが形成されなくなる場合がある。
【００３４】
従って、第１の熱処理における降温速度を５０℃／秒以上とすることで、前記発生した空孔をバルク部に多く残存させることができるため、前記第２の熱処理において十分にＢＭＤ核の発生、成長（ＢＭＤ密度の高密度化）を図ることができる。
【００３５】
なお、前記降温速度が早すぎる場合には、急激な降温のため、ウェーハにスリップ転位が発生する場合があるため、その上限値は、２５０℃／秒以下であることが好ましい。
【００３６】
前記第１の熱処理における降温速度は、１２０℃／秒以上２５０℃／秒以下であることがより好ましい。
【００３７】
このような降温速度とすることで、ウェーハのバルク部の直径方向におけるＢＭＤ密度及びそのサイズの面内均一性を更に高めることができる。
【００３８】
前記第１の最高到達温度からの前記降温速度における降温は、前記格子間シリコンの拡散の抑制や生産性等の観点から４００℃以上６００℃以下まで行うことが好ましい。
【００３９】
また、本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法は、ＯＳＦリングがウェーハの直径方向に存在する場合、すなわちウェーハ面内でＢＭＤ低密度領域を有する場合であっても、ＢＭＤ密度及びそのサイズの面内均一性を高めることができる。
【００４０】
図３は、ＯＳＦリングがウェーハの直径方向に存在する場合の第１の熱処理における本発明の効果を説明するためのウェーハ断面における概念フロー図である。
【００４１】
ＯＳＦリングが存在するウェーハにおいては、前述したように、ＯＳＦリング近傍にＢＭＤ密度が大きく低下するＢＭＤ低密度領域が存在する（図３（ａ））。
【００４２】
本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法は、このようなウェーハであっても、前記第１の熱処理を行うことで、図１で説明したのと同様なメカニズムにより、ＣＯＰ及びＢＭＤ核が消滅する（図３（ｂ）〜（ｃ））。
【００４３】
従って、ＢＭＤ低密度領域のＢＭＤ核のバラツキを排除することができるため、ＯＳＦリングがウェーハの直径方向に存在したとしても、ＢＭＤ密度及びそのサイズの面内均一性を高めることができる。
【００４４】
また、本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法は、熱処理するウェーハの酸素濃度が高い場合、すなわち、単結晶育成時に酸素濃度を高く制御した場合は、第１の熱処理後、ウェーハの表層部にＣＯＰが残存する場合がある。
【００４５】
図４及び図５は、熱処理するウェーハの酸素濃度が高い場合の本発明の効果を説明するためのウェーハ断面における概念フロー図であり、図４は第１の熱処理を、図５は第２の熱処理をそれぞれ示すものである。
【００４６】
第１の熱処理では酸化性ガス雰囲気中に含まれる酸素がウェーハ表面から表層部に内方拡散されるため、熱処理するウェーハの酸素濃度が高い場合は、当該表層部の酸素濃度が固溶限界近くなる（図４（ａ）〜（ｂ））。従って、表層部においてはＣＯＰの内壁酸化膜が溶解されにくくなるため、格子間シリコンが大量に導入されてもＣＯＰ内に埋まることができないため、当該表層部にＣＯＰが残存する。なお、単結晶育成時に導入されたＢＭＤ核においては、酸素濃度が高い場合であっても、ＢＭＤ核が小さいため、ウェーハ内で溶解し消滅する（図４（ａ）〜（ｃ））。
【００４７】
しかしながら、図４（ｃ）に示すように、第１の熱処理において、表層部にＣＯＰが残存したとしても、第２の熱処理では、非酸化性ガス雰囲気中（図５ではアルゴン）、９００℃以上１２５０℃以下で熱処理を行うため、表層部から酸素が外方拡散され、更にバルク部にも外方拡散されるため、前記表層部の酸素濃度は固溶限界近くから低下する（図５（ｂ））。
【００４８】
従って、前記第２の熱処理を行うことによって、表層部は酸素濃度が低下するため、表層部に存在するＣＯＰの内壁酸化膜は溶解しボイドとなり、その後、シリコン原子の再配列によって、当該ボイドが消滅する（図５（ｂ）〜（ｃ））。また、図２と同様に、ウェーハの表層部ではＢＭＤ核は析出されず、バルク部で析出される（図５（ｃ））。
【００４９】
以上より、本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法は、熱処理するウェーハの酸素濃度が高い場合であっても、バルク部のＢＭＤ密度及びそのサイズの面内均一性を高めることができ、加えて、ウェーハの表層部のＣＯＰを低減することができる。
【００５０】
なお、本発明にいう酸素濃度が高い場合とは、ウェーハの酸素濃度が１．２×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ｏｌｄ−ＡＳＴＭ）以上であることをいう。
【００５１】
前記第１の熱処理を、酸化性ガス雰囲気ではなく、非酸化性ガス雰囲気（還元性ガス雰囲気（水素ガス、窒素ガス等）や不活性ガス雰囲気（アルゴンガス等））で行う場合には、前記表層部からバルク部への酸素の外方拡散を大きく促進させてしまうため、前記第１の熱処理において、単結晶育成時に導入されたバルク部のＢＭＤ核を消滅することができず、逆に成長させてしまうため好ましくない。
【００５２】
前記酸化性ガス雰囲気における酸素ガスの分圧は、２０％以上１００％以下（好ましくは酸素１００％ガス）であることが好ましい。
【００５３】
前記酸素ガスの分圧を２０％以上とすることで、ウェーハ内に大量の格子間シリコンを注入することができ、確実に、ＣＯＰを低減することができるため好ましい。
【００５４】
なお、前記酸化性ガス雰囲気における酸素ガス以外のガス（酸素ガスの分圧が１００％の場合を除く）はアルゴンガスであることが好ましい。
【００５５】
アルゴンガスを用いることにより、窒化膜等の他の膜の形成や化学的反応等が生じることがなく、熱処理を行うことができる。 前記第２の熱処理における最高到達温度（第２の最高到達温度）は、９００℃以上１２５０℃以下の範囲内であることが好ましい。
【００５６】
前記第２の最高到達温度が９００℃未満である場合には、低温であるため、前述したような酸素の外方拡散が起こりにくくなるため、ウェーハの表層部に残存するＣＯＰの内壁酸化膜が溶解しにくくなり、当該表層部のＣＯＰを消滅させることが難しい。
【００５７】
前記第２の最高到達温度が１２５０℃を超える場合には、ウェーハの表層部からの酸素の外方拡散が大きくなるため、当該表層部の酸素濃度が大きく低下し、酸素によるスリップ転位のピンニング力が低下するため、ウェーハにスリップ転位が発生する場合がある。
【００５８】
前記第２の熱処理を、非酸化性ガス雰囲気ではなく、前述した酸化性ガス雰囲気で行う場合には、ウェーハの表層部に酸素が内方拡散される。従って、酸素濃度が高いシリコンウェーハの場合は、表層部の酸素濃度が高い状態で維持される。従って、第２の熱処理でウェーハの表層部に残存するＣＯＰの内壁酸化膜が溶解されにくくなるため、当該表層部のＣＯＰを消滅させることが難しい場合がある。
【００５９】
前記非酸化性ガス雰囲気は、アルゴンガスを含む非酸化性ガス（好ましくは、アルゴン１００％ガス）であることが好ましい。
【００６０】
アルゴンガスを用いることにより、窒化膜等の他の膜の形成や化学的反応等が生じることがなく、熱処理を行うことができる。
【００６１】
前記第１の熱処理は、周知の急速昇降温熱処理（ＲＴＰ：Ｒａｐｉｄ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓ、以下、単にＲＴＰともいう）装置を用いて、ＲＴＰにて行うことが好ましい。なお、ここでいうＲＴＰとは、昇温及び降温速度が、１℃／秒以上の高速昇降温熱処理のことを差す。
【００６２】
図６は、本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法に用いられるＲＴＰ装置の一例を示す断面概念図である。
【００６３】
図６に示すＲＴＰ装置１０は、ウェーハＷを収容して熱処理を施すための反応室２０と、反応室２０内に設けられ、ウェーハＷを保持するウェーハ保持部３０と、ウェーハＷを加熱する加熱部４０と、を備える。ウェーハＷがウェーハ保持部３０に保持された状態では、反応室２０の内壁とウェーハＷの表面（デバイス形成面）Ｗ１側とで囲まれた空間である第１空間２０ａと、反応室２０の内壁と表面Ｗ１側に対向するウェーハＷの裏面Ｗ２側とで囲まれた空間である第２空間２０ｂとが形成される。
【００６４】
反応室２０は、第１空間２０ａ及び第２空間２０ｂ内に雰囲気ガスＦＡ（実線矢印）を供給する供給口２２と、前記供給した雰囲気ガスＦＡを第１空間２０ａ及び第２空間２０ｂから排出する排出口２６と、を備える。反応室２０は、例えば、石英で構成されている。
【００６５】
ウェーハ保持部３０は、ウェーハＷの裏面Ｗ２の外周部をリング状に保持するサセプタ３２と、サセプタ３２を保持すると共に、ウェーハＷの中心を軸としてサセプタ３２を回転させる回転体３４とを備える。サセプタ３２及び回転体３４は、例えば、ＳｉＣで構成されている。
【００６６】
加熱部４０は、ウェーハ保持部３０に保持されたウェーハＷの表面Ｗ１の上方及び裏面Ｗ２の下方の反応室２０外に配置された複数のハロゲンランプ５０の光照射によるランプ加熱により、ウェーハＷを両面から加熱する。
【００６７】
図６に示すＲＴＰ装置１０を用いて、熱処理を行う場合は、反応室２０に設けられた図示しないウェーハ導入口より、ウェーハＷを反応室２０内に導入して、ウェーハＷの裏面Ｗ２の外周部をウェーハ保持部３０のサセプタ３２上にリング状に保持し、雰囲気ガスＦＡを供給すると共に、ウェーハＷを回転させながら、加熱部４０によってウェーハＷを加熱することで行う。
【００６８】
図７は、ＲＴＰによる第１の熱処理の温度シーケンスの一例を示す概念図である。
【００６９】
図７に示すように、温度Ｔ０（好ましくは４００℃以上６００℃以下）で保持された周知のＲＴＰ装置の反応空間内に設置された回転可能なサセプタ上にシリコンウェーハを保持し、前記反応空間内に酸化性ガスを供給する。次に、温度Ｔ０から第１の最高到達温度である１３２５℃以上１４００℃以下（温度Ｔ１）まで、昇温速度ΔＴｕ１（℃／秒）で急速昇温し、温度Ｔ１にて所定時間（ｔ１（秒））一定に保持した後、温度Ｔ１から降温速度ΔＴｄ１（℃／秒）で急速降温を行い、例えば温度Ｔ０まで降温する。
【００７０】
前記温度Ｔ０、Ｔ１は、図６に示すようなＲＴＰ装置１０の反応室２０内にウェーハＷを設置した場合において、ウェーハ保持部３０の下方に設置された図示しない放射温度計によって測定されたウェーハＷの表面温度（放射温度計がウェーハＷの径方向に複数配置されている場合はその平均温度）である。
【００７１】
前記第１の最高到達温度を保持する保持時間ｔ１は、１秒以上６０秒以下であることが好ましい。
【００７２】
前記保持時間ｔ１が１秒未満である場合には、単結晶育成時に導入されたＢＭＤ核やＣＯＰを十分に消滅させることが難しい場合がある。前記保持時間ｔ１が６０秒を超える場合には、生産性が低下する場合があり、また、その他の熱処理起因の不具合（不純物拡散やスリップ等）が発生する場合がある。
【００７３】
前記第２の熱処理は、縦型熱処理装置を用いた熱処理で行う事が好ましい。前記縦型熱処理装置は、周知のもの（例えば、特開２００１−８５３４９号に記載された縦型熱処理装置等）が用いられる。なお、ここでいう縦型熱処理装置を用いた熱処理とは、昇温及び降温速度が、１５℃／分以下の低速熱処理のことを差す。
【００７４】
図８は、縦型熱処理装置を用いた第２の熱処理の温度シーケンスの一例を示す概念図である。
【００７５】
図８に示すように、温度Ｔ０（好ましくは４００℃以上６００℃以下)で保持された周知の縦型熱処理装置の反応空間内にシリコンウェーハを複数枚保持した周知の縦型ボートを設置して、前記反応空間内に非酸化性ガス（例えば、アルゴンガス）を供給する。次に、温度Ｔ０から第２の最高到達温度である９００℃以上１２００℃以下（温度Ｔ２）まで、昇温速度ΔＴｕ２（℃／分）で昇温して温度Ｔ２にて所定時間（ｔ２（分））一定に保持した後、温度Ｔ２から降温速度ΔＴｄ２（℃／分）で、例えば温度Ｔ０まで降温する。
【００７６】
前記第２の最高到達温度を保持する保持時間ｔ２は、１分以上１２０分以下であることが好ましい。
【００７７】
前記保持時間ｔ２が１分未満である場合には、ウェーハのバルク部において十分にＢＭＤ核を析出、成長させることが難しい場合がある。また、シリコンウェーハの酸素濃度が高い場合には、この第２の熱処理において表層部におけるＣＯＰの消滅が十分になされない場合がある。前記保持時間ｔ２が１２０分を超える場合には、生産性が低下する場合があり、また、その他の熱処理起因の不具合（不純物拡散やスリップ等）が発生する場合がある。
【００７８】
前記第２の熱処理における前記第２の最高到達温度までの昇温速度（図８でいうとΔＴｕ２）は、１℃／分以上２０℃／分以下であることが好ましく、前記第２の最高到達温度からの降温速度（図８でいうとΔＴｄ２）は、１℃／分以上５℃／分以下であることが好ましい。
【００７９】
さらに、より好ましくは、前記第２の熱処理における前記第２の最高到達温度までの昇温速度（図８でいうとΔＴｕ２）は、１℃／分以上５℃／分以下であることが好ましく、前記第２の最高到達温度からの降温速度（図８でいうとΔＴｄ２）は、１℃／分以上５℃／分以下であることが好ましい。
【００８０】
このような昇温速度及び降温速度とすることで、前記第２の熱処理の昇温時におけるスリップ転位の発生を抑制することができ、更に、ＢＭＤ密度の向上も図ることができる。
【００８１】
前記第１の熱処理における昇温時の昇温速度（図７でいうとΔＴｕ１）は、生産性やスリップ発生等の観点から１０℃／秒以上２５０℃／秒以下であることが好ましい。
【００８２】
ＣＺ法によるシリコン単結晶インゴットの育成は、Ｖ／Ｇ値（Ｖ：引き上げ速度、Ｇ：シリコン融点から１３００℃までの温度範囲における引き上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値）を制御して原子空孔（ＣＯＰ）が多く取り込まれたＶ−リッチ領域からなるシリコン単結晶インゴットを育成することが好ましい。
【００８３】
具体的には、周知の単結晶引上装置を用いて、シリコン融液の液面に種結晶を接触させて、種結晶と石英ルツボを回転させながら種結晶を引き上げてネック部及び所望の直径まで拡径する拡径部を形成後、所望の直径を維持しながら、Ｖ−リッチ領域となるようにＶ／Ｇ値を所定値（例えば、０．２５〜０．３５ｍｍ２／℃・ｍｉｎ）に制御して直胴部を形成し、その後、所望の直径から縮径する縮径部を形成してシリコン融液から切り離すことで行う。
【００８４】
このような方法により行うことで、単結晶育成時において、生産性の低下を抑制することができる。
【００８５】
なお、ここでいう「Ｖ−リッチ領域からなる」とは、前述したＯＳＦ領域を排除するものではない。
【００８６】
次に、上述したシリコンウェーハの熱処理方法を備えたシリコンウェーハの製造方法について説明する。
【００８７】
図９は、本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法を備えたシリコンウェーハの製造方法の第１の態様を示す工程フロー図である。
【００８８】
前記第１の態様は、ＣＺ法によりシリコン単結晶インゴットを育成する工程（Ｓ１０１）と、前記シリコン単結晶インゴットをスライスして円板状のウェーハを作製する工程（Ｓ１０２）と、前記作製したスライスウェーハの表裏面を平坦化処理する工程（Ｓ１０３）と、前記平坦化処理されたウェーハの少なくとも半導体デバイス形成面となる表面を鏡面研磨する工程（Ｓ１０４）と、前記鏡面研磨されたウェーハに対して、前記第１の熱処理（Ｓ１０５）及び第２の熱処理（Ｓ１０６）を行う工程と、を備える。
【００８９】
すなわち、前記第１の態様は、前述したシリコンウェーハの熱処理方法を、少なくとも半導体デバイス形成面となる表面が鏡面研磨されたウェーハに対して行う。
【００９０】
このような工程を備えることで、上述した効果を備えたシリコンウェーハを得ることができる。
【００９１】
なお、前記平坦化処理には、周知のラッピング処理、片面研削処理、両面研削処理、エッチング処理（エッチング処理については、主に、弗酸（ＨＦ）、硝酸（ＨＮＯ３）、酢酸（ＣＨ３ＣＯＯＨ）及び水（Ｈ２Ｏ）を一定の比率で混合した酸エッチング溶液中に、前記平坦化処理されたウェーハの全面を浸漬する酸エッチング処理）が含まれる。前記鏡面研磨には、周知の片面研磨、両面研磨が含まれる。
【００９２】
すなわち、前記平坦化処理（Ｓ１０３）から前記鏡面研磨（Ｓ１０４）は、例えば、前記作製したスライスウェーハの表裏面をラッピング処理後、両面研削処理し、その後、両面研磨する工程や、ラッピング処理後、エッチング処理し、その後、両面研磨する工程等が含まれる。
【００９３】
図１０は、本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法を備えたシリコンウェーハの製造方法の第２の態様を示す工程フロー図である。
【００９４】
前記第２の態様は、ＣＺ法によりシリコン単結晶インゴットを育成する工程（Ｓ２０１）と、前記シリコン単結晶インゴットをスライスして円板状のウェーハを作製する工程（Ｓ２０２）と、前記作製したスライスウェーハの表裏面を平坦化処理する工程（Ｓ２０３）と、前記平坦化処理されたウェーハに対して、前記第１の熱処理（Ｓ２０４）及び第２の熱処理（Ｓ２０５）を行う工程と、前記第２の熱処理されたウェーハの少なくとも半導体デバイス形成面となる表面を鏡面研磨する工程（Ｓ２０６）と、を備える。
【００９５】
すなわち、前記第２の態様は、前述したシリコンウェーハの熱処理方法を、平坦化処理後のウェーハに対して行う。
【００９６】
このような工程を備えることで、上述した効果に加え、第２の熱処理時において表層部からの酸素の外方拡散等が少なく、表層部にＣＯＰが残存したとしても、後の研磨工程で、当該表層部を除去することができるため好ましい。
【００９７】
前記第２の態様において熱処理する平坦化処理されたウェーハは、ラッピング処理されたウェーハやエッチング処理されたウェーハが含まれる。
【００９８】
図１１は、本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法を備えたシリコンウェーハの製造方法の第３の態様を示す工程フロー図である。
【００９９】
前記第３の態様は、ＣＺ法によりシリコン単結晶インゴットを育成する工程（Ｓ３０１）と、前記シリコン単結晶インゴットをスライスして円板状のウェーハを作製する工程（Ｓ３０２）と、前記作製したスライスウェーハに対して、前記第１の熱処理（Ｓ３０３）及び第２の熱処理（Ｓ３０４）を行う工程と、前記第２の熱処理を行ったスライスウェーハの表裏面を平坦化処理する工程（Ｓ３０５）と、前記平坦化処理されたウェーハの少なくとも半導体デバイス形成面となる表面を鏡面研磨する工程（Ｓ３０６）と、を備える。
【０１００】
すなわち、前記第３の態様は、前述したシリコンウェーハの熱処理方法を、スライスウェーハに対して行う。
【０１０１】
このような工程を備えることで、上述した第２の態様と同様の効果を得ることができる。
【０１０２】
図１２は、本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法を備えたシリコンウェーハの製造方法の第４の態様を示す工程フロー図である。
【０１０３】
前記第４の態様は、ＣＺ法によりシリコン単結晶インゴットを育成する工程（Ｓ４０１）と、前記シリコン単結晶インゴットをスライスして円板状のウェーハを作製する工程（Ｓ４０２）と、前記作製したスライスウェーハの表裏面を平坦化処理する工程（Ｓ４０３）と、前記平坦化処理されたウェーハに対して、前記第１の熱処理を行う工程（Ｓ４０４）と、前記第１の熱処理されたウェーハの少なくとも半導体デバイス形成面となる表面を鏡面研磨する工程（Ｓ４０５）と、前記鏡面研磨されたウェーハに対して、前記第２の熱処理を行う工程（Ｓ４０６）と、を備える。
【０１０４】
すなわち、前記第４の態様は、前述したシリコンウェーハの熱処理方法において第１の熱処理を平坦化処理後に行い、第２の熱処理を鏡面研磨後に行う。
【０１０５】
このような工程を備えることで、上述した効果に加え、第１の熱処理後、表層部にＣＯＰが残存したとしても、後の研磨工程で除去することができるため、第２の熱処理の負担軽減（熱処理温度や熱処理時間の短縮化等）を図ることができる。
【０１０６】
図１３は、本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法を備えたシリコンウェーハの製造方法の第５の態様を示す工程フロー図である。
【０１０７】
前記第５の態様は、ＣＺ法によりシリコン単結晶インゴットを育成する工程（Ｓ５０１）と、前記シリコン単結晶インゴットをスライスして円板状のウェーハを作製する工程（Ｓ５０２）と、前記作製したスライスウェーハに対して、前記第１の熱処理を行う工程（Ｓ５０３）と、前記第１の熱処理されたウェーハの表裏面を平坦化処理する工程（Ｓ５０４）と、前記平坦化処理されたウェーハの少なくとも半導体デバイス形成面となる表面を鏡面研磨する工程（Ｓ５０５）と、前記鏡面研磨されたウェーハに対して、前記第２の熱処理を行う工程（Ｓ５０６）と、を備える。
【０１０８】
すなわち、前記第５の態様は、前述したシリコンウェーハの熱処理方法において第１の熱処理をスライスウェーハに対して行い、第２の熱処理を鏡面研磨後に行う。
【０１０９】
このような工程を備えることで、上述した第４の態様と同様の効果を得ることができる。
【実施例】
【０１１０】
以下、本発明を実施例に基づいてさらに具体的に説明するが、本発明は、下記実施例により限定解釈されるものではない。
【０１１１】
（試験１）
ＣＺ法によりＶ／Ｇ値（Ｖ：引き上げ速度、Ｇ：シリコン融点から１３００℃までの温度範囲における引き上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値）を制御して原子空孔（ＣＯＰ）が多く取り込まれ、スライスされた際にウェーハの面内の一部にＯＳＦリングが発生しているＶ−リッチ領域からなるシリコン単結晶インゴットを育成し、該領域からスライスされた両面が鏡面研磨されたシリコンウェーハ（直径３００ｍｍ、厚さ７７５μｍ、酸素濃度１．２〜１．３×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）を、４００℃で保持された周知のＲＴＰ装置の反応空間内に投入し、図７に示すような温度シーケンスにて、酸素１００％ガス（流量２０ｓｌｍ）雰囲気中、昇温速度を５０℃／秒、最高到達温度の保持時間１５秒（ただし、比較例１に関しては３０秒）にて、最高到達温度及び降温速度を変化させて第１の熱処理を行って、熱処理条件の異なる複数のウェーハを作製した。
【０１１２】
その後、前記第１の熱処理を行ったウェーハを、６００℃で保持された周知の縦型熱処理装置の反応空間内に投入し、図８に示すような温度シーケンスにて、アルゴン１００％ガス（流量３０ｓｌｍ）雰囲気中、昇温速度を１〜２０℃／分とし、最高到達温度を１２００℃、その保持時間を１時間、降温速度を１〜５℃／分として６００℃まで降温する第２の熱処理を行った。
【０１１３】
また、従来例として、前記第１の熱処理を行わず、前記第２の熱処理のみ行ったウェーハを作製した。
【０１１４】
次に、前記第２の熱処理を行ったウェーハに対して、酸素１００％ガス雰囲気中、ＢＭＤ析出熱処理（８００℃で４時間および１０００℃で１６時間）を行い、ＩＲトポグラフィー（レイテックス社製ＭＯ−４４１）にて、ウェーハの中心から外周までの直径方向のウェーハ表面から深さ７μｍ以降のバルク部（深さ７μｍ〜３００μｍ）におけるＢＭＤ密度及び散乱光強度を評価した。また、前記評価した散乱光強度から式（１）を用いて、ウェーハ中心（０ｍｍ）、ウェーハの中心から直径方向に１１０ｍｍの位置（ＢＭＤ低密度領域内）及び１４５ｍｍの位置（ウェーハ外周）の３点におけるＢＭＤサイズを算出した。
【０１１５】
ＢＭＤサイズ＝散乱光強度（１／６）×２０ ・・・式（１）
また、レイテックス社製ＬＳＴＤスキャナＭＯ６０１を用いて、前記第２の熱処理を行ったウェーハの表面から深さ５μｍ領域までの表層部の欠陥数を評価し、その欠陥密度を算出した。
【０１１６】
更に、前記第２の熱処理を行ったウェーハの裏面に発生するスリップ長をＸ線トポグラフィ（株式会社リガク製 ＸＲＴ３００）にて評価した。
【０１１７】
表１に本試験における試験条件及び評価結果（表層部欠陥密度及びＢＭＤ平均サイズ）を、図１４から図１７に本試験の各条件におけるウェーハの中心から外周までのウェーハ直径方向のＢＭＤ密度の面内分布をそれぞれ示す。
【表１】
【０１１８】
表１及び図１４から図１７を見てもわかるように、第２の熱処理のみ（従来例１）行った場合よりも、第２の熱処理前に第１の熱処理を行うことで、ウェーハの直径方向におけるＢＭＤサイズの面内均一性を高めることができることが認められる。
【０１１９】
なお、第１の熱処理の最高到達温度が１３００℃以下である場合（比較例１、２）、更に、１３５０℃であっても降温速度が２５℃／秒である場合（比較例３）にはウェーハの直径方向におけるＢＭＤ密度およびそのサイズの面内均一性が不十分であることが認められる。
【０１２０】
一方、１３２５℃以上であり、降温速度が５０℃／秒以上である場合（実施例１から９)は、ウェーハの直径方向におけるＢＭＤ密度およびそのサイズの面内均一性が高くなり、更に、降温速度が１２０℃／秒以上である場合（実施例２、３、５、６、８、９）は、ＢＭＤ密度およびそのサイズが共にほぼ平坦となることが認められる。
【０１２１】
また、表層部の欠陥密度は、いずれの条件下であっても低密度であることが認められる。
【０１２２】
なお、全条件ともウェーハ裏面のスリップ転位は確認されなかった。
【０１２３】
（試験２）
前記第１の熱処理における最高到達温度を１３２５℃、１３５０℃、１３８０℃として、降温速度(℃／秒）を５０℃／秒として、更に、第２の最高到達温度を変化させて、その他は試験１と同様な条件で、第２の熱処理を行った。
【０１２４】
次に、前記第２の熱処理を行ったウェーハに対して、試験１と同様に、レイテックス社製ＬＳＴＤスキャナＭＯ６０１を用いて、前記第２の熱処理を行ったウェーハの表面から深さ５μｍ領域までの表層部の欠陥数を評価し、その欠陥密度を算出した。
【０１２５】
更に、前記第２の熱処理を行ったウェーハの裏面に発生するスリップ長をＸ線トポグラフィ（株式会社リガク製 ＸＲＴ３００）にて評価した。
【０１２６】
表２に本試験における試験条件及び評価結果（表層部欠陥密度）を示す。
【表２】
【０１２７】
なお、比較例５、７、９においては、ウェーハ裏面において５〜１０ｍｍの長さのスリップ転位が確認されたが、その他の条件は確認されなかった。
【０１２８】
以上の結果からわかるように、第２の熱処理において、最高到達温度を８００℃とした場合（比較例４、６、８）には、表層部の欠陥密度が高くなることが認められる。また、最高到達温度を１３００℃とした場合（比較例５、７、９）は、スリップの発生が認められる。
【０１２９】
一方、第２の熱処理において、最高到達温度を９００℃以上１２５０℃以下とした場合には、表層部の欠陥密度も１．０／ｃｍ２未満となることが認められる。
【符号の説明】
【０１３０】
１０ ＲＴＰ装置
２０ 反応室
３０ ウェーハ保持部
４０ 加熱部
Ｔ１ 第１の最高到達温度
Ｔ２ 第２の最高到達温度
Ｔ３ 中間温度
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法により育成したシリコン単結晶インゴットからスライスされたシリコンウェーハを、酸化性ガス雰囲気中、１３２５℃以上１４００℃以下の範囲内の第１の最高到達温度まで昇温して前記第１の最高到達温度を保持した後、５０℃／秒以上２５０℃／秒以下の降温速度で降温する第１の熱処理を行う工程と、
前記第１の熱処理を行ったシリコンウェーハを、非酸化性ガス雰囲気中、９００℃以上１２５０℃以下の範囲内の第２の最高到達温度まで昇温して前記第２の最高到達温度を保持した後、降温する第２の熱処理を行う工程と、
を備えることを特徴とするシリコンウェーハの熱処理方法。
【請求項２】
前記第１の熱処理における降温速度は、１２０℃／秒以上２５０℃／秒以下であることを特徴とする請求項１に記載のシリコンウェーハの熱処理方法。
【請求項３】
前記第２の熱処理における前記第２の最高到達温度までの昇温速度は、１℃／分以上２０℃／分以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコンウェーハの熱処理方法。
【請求項１】
チョクラルスキー法により育成したシリコン単結晶インゴットからスライスされたシリコンウェーハを、酸化性ガス雰囲気中、１３２５℃以上１４００℃以下の範囲内の第１の最高到達温度まで昇温して前記第１の最高到達温度を保持した後、５０℃／秒以上２５０℃／秒以下の降温速度で降温する第１の熱処理を行う工程と、
前記第１の熱処理を行ったシリコンウェーハを、非酸化性ガス雰囲気中、９００℃以上１２５０℃以下の範囲内の第２の最高到達温度まで昇温して前記第２の最高到達温度を保持した後、降温する第２の熱処理を行う工程と、
を備えることを特徴とするシリコンウェーハの熱処理方法。
【請求項２】
前記第１の熱処理における降温速度は、１２０℃／秒以上２５０℃／秒以下であることを特徴とする請求項１に記載のシリコンウェーハの熱処理方法。
【請求項３】
前記第２の熱処理における前記第２の最高到達温度までの昇温速度は、１℃／分以上２０℃／分以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコンウェーハの熱処理方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【公開番号】特開２０１３−８４９２０（Ｐ２０１３−８４９２０Ａ）
【公開日】平成２５年５月９日（２０１３．５．９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１２−１９６０１４（Ｐ２０１２−１９６０１４）
【出願日】平成２４年９月６日（２０１２．９．６）
【出願人】（３１２００７４２３）グローバルウェーハズ・ジャパン株式会社 (8)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年５月９日（２０１３．５．９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２４年９月６日（２０１２．９．６）
【出願人】（３１２００７４２３）グローバルウェーハズ・ジャパン株式会社 (8)
【Ｆターム（参考）】
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