スティック状乳化組成物
【課題】美白効果を有し、保存安定性及び使用感に優れた、スティック状の化粧料組成物を提供する。
【解決手段】アスコルビン酸グルコシド（ａ）、酸化チタン（ｂ）、ペンチレングリコール及び／又はソルビトール（ｃ）、炭化水素ワックス（ｄ）、ＨＬＢ７以下のソルビタン脂肪酸エステル及び／又はポリグリセリン脂肪酸エステル（ｅ）、液状油（ｆ）並びに水（ｇ）を含有し、上記炭化水素ワックス（ｄ）は、配合量が合計で上記スティック状乳化組成物総量に対して５．０〜３０．０質量％であり、一部が又は全部がポリエチレンワックスであるスティック状乳化組成物。
【解決手段】アスコルビン酸グルコシド（ａ）、酸化チタン（ｂ）、ペンチレングリコール及び／又はソルビトール（ｃ）、炭化水素ワックス（ｄ）、ＨＬＢ７以下のソルビタン脂肪酸エステル及び／又はポリグリセリン脂肪酸エステル（ｅ）、液状油（ｆ）並びに水（ｇ）を含有し、上記炭化水素ワックス（ｄ）は、配合量が合計で上記スティック状乳化組成物総量に対して５．０〜３０．０質量％であり、一部が又は全部がポリエチレンワックスであるスティック状乳化組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、美白効果を有し、保存安定性及び使用感に優れたスティック状乳化組成物に関する。さらに詳しくは、長期保存しても変色、変臭、分離等の変質が生じない良好な安定性を有し、かつ使用感に優れたスティック状乳化組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
アスコルビン酸グルコシドは、メラニン生成を抑制し、肌のしみやそばかす等を予防又は治療する目的で化粧料や外用剤に配合されている公知の成分であり、多くのアスコルビン酸誘導体の中では最も安定なもののひとつである。しかし、該成分を配合した化粧料や外用剤にしても、長期保存において、熱や光に起因した変色、変臭、分離等の変質がしばしば生じるという問題があったために、充分な安定性制御を目的として、いくつかの提案がなされている（特許文献１〜３参照）。
【０００３】
しかしながら、これらの特許文献に開示されている化粧料は、化粧水状、ゲル状、クリーム状等を主な形状としており、簡便性（直接的に塗擦可能で、手指を用いなくて済む）や携帯性に富むスティック状乳化組成物に関しては開示されていない。このようなスティック状とするためには、上述のアスコルビン酸グルコシドの安定化に加え、製造時の成形性等が求められる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−２６５３４４号公報
【特許文献２】特開２００３−０１２４９８号公報
【特許文献３】特開２００６−１８８４６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記問題点を解決するためになされたものであり、美白効果を有し、保存安定性及び使用感に優れた、スティック状の化粧料組成物を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、アスコルビン酸グルコシド（ａ）、酸化チタン（ｂ）、ペンチレングリコール及び／又はソルビトール（ｃ）、炭化水素ワックス（ｄ）、ＨＬＢ７以下のソルビタン脂肪酸エステル及び／又はポリグリセリン脂肪酸エステル（ｅ）、液状油（ｆ）並びに水（ｇ）を含有し、上記炭化水素ワックス（ｄ）は、配合量が合計で前記スティック状乳化組成物総量に対して５．０〜３０．０質量％であり、一部が又は全部がポリエチレンワックスであることを特徴とするスティック状乳化組成物である。
【０００７】
上記スティック状乳化組成物は、更に、トリベヘニン（ｈ）を含有することが好ましい。
トリベヘニン（ｈ）を、合計でスティック状乳化組成物総量に対して０．１〜３．０質量％含有することが好ましい。
酸化チタン（ｂ）は、シリカ及び／又はアルミナで表面処理した酸化チタンであることが好ましい。
ＨＬＢ７以下のソルビタン脂肪酸エステル及び／又はポリグリセリン脂肪酸エステル（ｅ）は、イソステアリン酸ソルビタン及び／又はイソステアリン酸ジグリセリルであることが好ましい。
【発明の効果】
【０００８】
本発明により、保存安定性及び使用感に優れ、スティック状とする際の成形性においても優れるため、生産性も良好なスティック状乳化組成物を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明は、美白成分として知られるアスコルビン酸グルコシドを配合しつつ、長期保存における光や熱に起因した変色・変臭・分離等の変質を生じさせず、保存安定性及び成形性に優れたスティック状乳化組成物を得るものである。酸化チタン（ｂ）を配合することによって、光や熱による変色・変臭・分離等の変質を防止することができる。更に、上記酸化チタン（ｂ）に加えて、ペンチレングリコール及び／又はソルビトール（ｃ）を配合することで、酸化チタン粒子の分散性を改善することができ、感触・使用感を維持することができる。そして、スティック状乳化組成物としての形態を得る成分として、上述した（ｄ）〜（ｇ）を使用することによって、成形性、使用感、安定性において優れた性質を維持することができるものである。
【００１０】
本発明における成分（ａ）は、アスコルビン酸グルコシドである。上記アスコルビン酸グルコシドは、公知の化合物であり、例えば、特開平３−１３９２８８号公報又は特開平３−１３５９９２号公報記載の方法等により得ることができる。
【００１１】
本発明で用いられるアスコルビン酸グルコシドとしては、Ｌ−アスコルビン酸―２−グルコシドを好適に用いることができる。配合量は、上記スティック状乳化組成物の総量を基準として０．０１〜７．０質量％であることが好ましく、０．１〜５．０質量％がより好ましい。配合量が０．０１質量％に満たないと美白効果が得られないおそれがある。配合量が７．０質量％を超えるとべたつき感が顕著になる場合があり、良好な使用感が得られず、また、変色、変臭、分離等の変質を生じるおそれがある。
【００１２】
上記成分（ｂ）の酸化チタンとしては、特に限定されず、焼成法、湿式法いずれの製造方法を採って作成されたものでも良い。また、その形状も特に限定されない。上記酸化チタンは、平均粒子径が０．１μｍ以下であることが好ましい。なお、上記平均粒子径は、レーザー回折散乱法によって測定された平均粒子径である。
【００１３】
上記平均粒子径が０．１μｍを超える場合は、塗布時の着色度合いが強すぎる、きしみ感が生じ易い等で、使用感が低下してしまう場合がある。上記平均粒子径の下限は特に限定されないが、０．０１μｍであることが好ましい。
【００１４】
本発明において、上記成分（ｂ）酸化チタンは、シリカ及び/又はアルミナで表面処理した酸化チタンであることが、酸化チタンの反応性（光触媒活性やイオン溶出）を抑制することができるため好ましい。シリカ及び/又はアルミナの表面処理量は、酸化チタンとシリカ及び/又はアルミナの組成比が、質量比９８：２〜６０：４０の範囲となるものであることが特に好ましい。また、シリコーン油等で表面を疎水化処理した酸化チタンを使用することもできる。
【００１５】
上記酸化チタンは、市販のものとしては例えば、タイペークＣＲ−５０、ＴＴＯシリーズ（石原産業社製）、ＭＴシリーズ（テイカ社製）、マックスライトＴＳシリーズ（昭和電工社製）、パルソールＴＸ（ＤＳＭニュートリション社製）等を挙げることができる。
【００１６】
上記酸化チタンは、配合量が上記スティック状乳化組成物の総量を基準として０．１〜７．０質量％であることが好ましく、０．５〜５．０質量％であることがより好ましい。０．１質量％に満たないと、アスコルビン酸グルコシドの熱や光に起因した変色、変臭、分離等の変質を抑制しにくくなる場合がある。７．０質量％を超えるときしみ感が顕著になり、良好な使用感が得にくくなるおそれがある。
【００１７】
上記ペンチレングリコールとしては特に限定されず、化粧品原料として汎用されているものを使用することができる。上記ペンチレングリコールを配合することにより、乳化安定性が良好になり、滑らかな感触、良好な使用感が得られやすくなる。
【００１８】
上記ペンチレングリコールとしては、市販のものを使用することもできる。市販のものとしては例えば、ジオールＰＤ（高級アルコール工業社製）、ＨＹＤＲＯＬＩＴＥ―５（シムライズ社製）等を挙げることができる。
【００１９】
上記ソルビトールとしては特に限定されず、ソルビトール花王（花王株式会社製；純分６９．５〜７０．５％）、ソルビットＤ−７０（東和化成工業社製、濃度７０％）等の公知の原料を使用することができる。上記ソルビトールを配合することにより、乳化安定性が良好になり、滑らかな感触、良好な使用感が得られやすくなる。
【００２０】
上記成分（ｃ）の配合量は、上記スティック状乳化組成物総量に対して０．５〜２０．０質量％であることが好ましく、１．０〜１０．０質量％であることがより好ましい。配合量が０．５質量％に満たないと、乳化安定性、滑らかな感触、良好な使用感が得にくくなるおそれがある。配合量が７．０質量％を超えるとべたつき感が顕著になり、良好な使用感が得られなくなる場合がある。なお、成分（ｃ）の配合量は、ペンチレングリコール及びソルビトールを併用する場合、両者の合計量とする。
【００２１】
上記成分（ｄ）は、炭化水素ワックスであり、ポリエチレンワックスを一部又は全部とするものである。すなわち、ポリエチレンワックスを必須とし、その他の炭化水素ワックスを併用してもよい炭化水素ワックスである。上記ポリエチレンワックスは、稠度調整剤として、滑らかな感触、良好な使用感が得やすいので好適に用いられる。特に、平均分子量３００〜１０００のものが好適に用いられる。また、ポリエチレンワックスを必須成分とすることによって、使用感及び保存安定性についても、優れた効果が得られる。
【００２２】
上記ポリエチレンワックスとしては、Ｐｅｒｆｏｒｍａｌｅｎｅ
ＰＬ Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ、Ｐｅｒｆｏｒｍａｌｅｎｅ ４００ Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ、Ｐｅｒｆｏｒｍａｌｅｎｅ ６５５ Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ（Ｎｅｗ
Ｐｈａｓｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製）、サンワックス１５１−Ｐ（三洋化成社製）等の市販品を好適に用いることができる。
【００２３】
化粧品原料として使用されるワックスとしては、植物性、動物性由来のワックスも数多く市販されているが、不純物を含有しているものが多く、変色、変臭、分離等の変質を生じる場合があるため、本発明においては、上記炭化水素ワックス以外のワックスは使用しないことが好ましい。
【００２４】
上記ポリエチレンワックス以外の炭化水素ワックスとしては、炭化水素構造を有するものであれば特に限定されないが、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、セレシン、オゾケライト及びフィッシャー・トロプシュワックス等の合成ワックスからなる群より選択される少なくとも一種であることが好ましい。市販の炭化水素ワックスとしては、パラフィンワックス１５５、１５０、１４０、ＨＮＰ−９、ＨＮＰ−１０、マイクロクリスタリンワックスＨｉ−Ｍｉｃシリーズ、フィッシャー・トロプシュワックスＦＴシリーズ（日本精蝋社製）等を挙げることができる。また、Ｓａｓｏｌｗａｘシリーズ（ＳＡＳＯＬ社製）として、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、セレシン、オゾケライト及びフィッシャー・トロプシュワックス等の合成ワックスが市販されている。
【００２５】
上記成分（ｄ）の配合量は、合計量でスティック状乳化組成物総量に対して５．０〜３０．０質量％である。配合量が５．０質量％に満たないと、得られるスティック状乳化組成物の成型性が悪くなる。また、上記スティック状乳化組成物が使用時に崩壊しやすくなる。配合量が３０．０質量％を超えると、硬すぎて、滑らかな感触、良好な使用感が得にくくなる。
【００２６】
本発明において、成分（ｅ）は、ＨＬＢ７以下のソルビタン脂肪酸エステル及び／又はポリグリセリン脂肪酸エステルである。ＨＬＢが７以下であるソルビタン脂肪酸エステル及び／又はポリグリセリン脂肪酸エステルを使用することにより、安定な乳化組成物を得ることができる。上記ＨＬＢは、グリフィン法に基づくＨＬＢ値を意味する。上記ソルビタン脂肪酸エステル及び／又はポリグリセリン脂肪酸エステルについて、ＨＬＢの下限は特に限定されないが、２であることが好ましい。
【００２７】
上記ソルビタン脂肪酸エステル及び／又はポリグリセリン脂肪酸エステルとしては、保存安定性及び使用感に優れたスティック状乳化組成物を得ることができるため、常温で液状のものが好ましい。なかでも、脂肪酸がイソステアリン酸である、イソステアリン酸ソルビタン及び／又はイソステアリン酸ジグリセリルが好適に用いられる。上記ソルビタン脂肪酸エステル及び／又はポリグリセリン脂肪酸エステルの配合量は、スティック状乳化組成物総量に対して０．１〜５．０質量％であることが好ましく、０．５〜３．０質量であることがより好ましい。配合量が０．１質量％に満たないと乳化がしにくくなり、５．０質量％を超えるとべたつき感が顕著になり良好な使用感が得にくくなるおそれがある。上記成分（ｅ）は、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
【００２８】
本発明において、成分（ｆ）は液状油である。液状油を配合することにより、良好な使用感を得ることができるため好ましい。上記液状油としては特に限定されず。化粧品原料として汎用されているものを使用することができる。なかでも、シリコーン油、炭化水素油、エステル油等が好ましい。より具体的には、例えば、シクロメチコン、ジメチコン、メチルトリメチコン、カプリルメチコン；イソドデカン、イソヘキサデカン、ジデセン、水添ポリデセン、オレフィンオリゴマー、流動パラフィン等が乳化のしやすさから好ましい。上記液状油（ｆ）は、２種以上の液状油を併用してもよい。
【００２９】
上記成分（ｆ）の配合量は、スティック状乳化組成物総量に対して１０〜８０質量％であることが好ましく、２０〜６０質量％であることがより好ましい。配合量が１０質量％に満たないと滑らかな感触が得られないという問題を生じるおそれがあり、８０質量％を超えるとべたついた感触になるという問題を生じるおそれがある。
【００３０】
本発明は、水（ｇ）を含有する乳化組成物である。水（ｇ）は、スティック状乳化組成物総量に対して１〜４０質量％であることが好ましく、３〜３０質量％であることがより好ましい。配合量が１質量％に満たないとべたついた感触になるという問題を生じるおそれがあり、４０質量％を超えると保存安定性低下のおそれがある。
【００３１】
さらに、トリベヘニン（ｈ）を、スティック状乳化組成物総量に対して０．１〜３．０質量％含有することが好ましい。上記トリベヘニン（ｈ）を配合することによって、得られるスティック状乳化組成物の成型性が良くなる点で好ましい。また、上記スティック状乳化組成物が使用時に崩壊しにくくなる。
【００３２】
本発明のスティック状乳化組成物には、上記の各成分以外に、一般に用いられる薬効成分、着香剤、清涼剤、紫外線吸収剤、紫外線散乱剤、懸濁剤、安定化剤、湿潤剤、抗酸化剤、ｐＨ調整剤、粘度調整剤、着色剤、防腐剤等を配合することができる。
【００３３】
本発明のスティック状乳化組成物は、上記各成分を乳化することにより得られる乳化組成物をスティック状に成形したものである。上記乳化の方法としては特に限定されず、通常の方法によって行うことができる。
【００３４】
また、本発明のスティック状乳化組成物は、高い美白効果と使用感を有するものであって、アイクリーム等の基礎化粧料；化粧下地、コンシーラ、ファンデーション等のベースメイク化粧料；ＵＶ防御化粧料等として好適に使用することができる。
【実施例】
【００３５】
次に、本発明を実施例及び比較例を挙げてさらに詳しく説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。尚、配合量はすべて質量％である。
【００３６】
実施例１〜７及び比較例１〜４：美白スティッククリーム
表１に示す組成の美白スティッククリームを下記製造方法にて調製した。得られた美白スティッククリームの（１）美白効果、（２）使用感（のび、つき）、（３）スティックの成型性、（４）保存安定性について下記の方法により評価し、結果を併せて表１に示した。
【００３７】
【表１】
【００３８】
製造方法
（１）成分１〜１８を約８５℃にて均一に溶解したのち、成分１９〜２４を投入し、均一に分散させる。
（２）成分３１を、予め成分３３の一部を用いて溶解し、更に成分３２を加えてｐＨ６．０〜７．５に調整する。
（３）成分２５〜３０、及び成分３３の残部を約８０℃にて均一に溶解する。
（１）に（３）を撹拌しながら加えて、乳化した後、（２）を添加し、気密性のスティック状容器に流し込み、冷却、成型し、美白スティッククリームを得た。
【００３９】
［美白効果：試験方法／評価方法］
各試料を前腕部に１日２回（朝晩）１ヶ月間塗布した後の美白効果を、下記基準にて各試料につき化粧品評価専門パネル１０名が３段階評価し、さらにその平均点から判定した。
【００４０】
評価基準
３点：美白効果が認められた
２点：わずかに美白効果が認められた
１点：美白効果が認められなかった
判定基準
○：２．５〜３．０
△：１．５〜２．５未満
×：１．５未満
【００４１】
［使用感：試験方法／評価方法］
化粧品評価専門パネル１０名により、顔に塗布した際の使用感（のび、つき）を下記基準にて５段階評価し、さらにその平均点から判定した。
【００４２】
５点：良好
４点：やや良好
３点：普通
２点：やや不良
１点：不良
判定基準
○ ：平均点４．０以上
△ ：平均点３．０以上４．０未満
× ：平均点３．０未満
【００４３】
［スティックの成型性：試験方法／評価方法］
気密性スティック状容器に流し込み、冷却、成型した美白スティッククリームについて、スティック状容器の繰上げ、繰下げを数回繰り返し、バルクの状態を目視観察した。
判定基準
○ ：滑らかで、光沢感がある
△ ：わずかに水分漏出がみられるか、容器部と融着しているか及び／又はクラックがみられる
× ：著しい水分漏出、容器部との融着及び／又はクラックがみられる
【００４４】
［保存安定性試験］
４０℃の恒温槽に各試料をセットし、６ヶ月間放置後、各試料の状態変化を観察し、下記基準にて評価を行った。
○ ：変色、変臭、分離等の変質はみられない
△ ：わずかに変色、変臭、分離等の変質がみられる
× ：著しい変色、変臭、分離等の変質がみられる
【００４５】
表１の結果から明らかなように、本発明に係わる実施例１〜７は比較例と比して、美白効果を有し、保存安定性及び使用感に優れた、美白スティッククリームであった。これに対して比較例１〜４では、美白効果は同等であるものの、使用感、スティックの成型性、保存安定性について不良であった。
【００４６】
実施例８ 美白スティックサンスクリーン
表２に示す組成の美白スティックサンスクリーンを下記製造方法にて調製した。
【００４７】
【表２】
【００４８】
製造方法
（１）成分１〜１４を約８５℃にて均一に溶解したのち、成分１５〜１７を投入し、均一に分散させる。
（２）成分２３を、予め成分２５の一部を用いて溶解し、更に成分２４を加えてｐＨ６．０〜７．５に調整する。
（３）成分１８〜２２、及び成分２５の残部を約８０℃にて均一に溶解する。
（１）に（３）を撹拌しながら加えて、乳化した後、（２）を添加し、気密性のスティック状容器に流し込み、冷却、成型し、美白スティックサンスクリーンを得た。得られた美白スティックサンスクリーンについて、同様の評価を行ったところ、美白効果を有し、保存安定性及び使用感に優れたものであることがわかった。
【００４９】
実施例９ 美白スティックアイクリーム
表３に示す組成の美白スティックアイクリームを下記製造方法にて調製した。
【００５０】
【表３】
【００５１】
製造方法
（１）成分１〜１２を約８５℃にて均一に溶解したのち、成分１３〜１５を投入し、均一に分散させる。
（２）成分２０を、予め成分２２の一部を用いて溶解し、更に成分２１を加えてｐＨ６．０〜７．５に調整する。
（３）成分１６〜１９、及び成分２２の残部を約８０℃にて均一に溶解する。
（１）に（３）を撹拌しながら加えて、乳化した後、（２）を添加し、気密性のスティック状容器に流し込み、冷却、成型し、美白スティックアイクリームを得た。得られた美白スティックアイクリームについて、同様の評価を行ったところ、美白効果を有し、保存安定性及び使用感に優れたものであることがわかった。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
本発明のスティック状乳化組成物は、美白効果を有し、保存安定性及び使用感に優れたものであり、アイクリーム等の基礎化粧料；化粧下地、コンシーラ、ファンデーション等のベースメイク化粧料；ＵＶ防御化粧料等として好適に用いることができる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、美白効果を有し、保存安定性及び使用感に優れたスティック状乳化組成物に関する。さらに詳しくは、長期保存しても変色、変臭、分離等の変質が生じない良好な安定性を有し、かつ使用感に優れたスティック状乳化組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
アスコルビン酸グルコシドは、メラニン生成を抑制し、肌のしみやそばかす等を予防又は治療する目的で化粧料や外用剤に配合されている公知の成分であり、多くのアスコルビン酸誘導体の中では最も安定なもののひとつである。しかし、該成分を配合した化粧料や外用剤にしても、長期保存において、熱や光に起因した変色、変臭、分離等の変質がしばしば生じるという問題があったために、充分な安定性制御を目的として、いくつかの提案がなされている（特許文献１〜３参照）。
【０００３】
しかしながら、これらの特許文献に開示されている化粧料は、化粧水状、ゲル状、クリーム状等を主な形状としており、簡便性（直接的に塗擦可能で、手指を用いなくて済む）や携帯性に富むスティック状乳化組成物に関しては開示されていない。このようなスティック状とするためには、上述のアスコルビン酸グルコシドの安定化に加え、製造時の成形性等が求められる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−２６５３４４号公報
【特許文献２】特開２００３−０１２４９８号公報
【特許文献３】特開２００６−１８８４６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記問題点を解決するためになされたものであり、美白効果を有し、保存安定性及び使用感に優れた、スティック状の化粧料組成物を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、アスコルビン酸グルコシド（ａ）、酸化チタン（ｂ）、ペンチレングリコール及び／又はソルビトール（ｃ）、炭化水素ワックス（ｄ）、ＨＬＢ７以下のソルビタン脂肪酸エステル及び／又はポリグリセリン脂肪酸エステル（ｅ）、液状油（ｆ）並びに水（ｇ）を含有し、上記炭化水素ワックス（ｄ）は、配合量が合計で前記スティック状乳化組成物総量に対して５．０〜３０．０質量％であり、一部が又は全部がポリエチレンワックスであることを特徴とするスティック状乳化組成物である。
【０００７】
上記スティック状乳化組成物は、更に、トリベヘニン（ｈ）を含有することが好ましい。
トリベヘニン（ｈ）を、合計でスティック状乳化組成物総量に対して０．１〜３．０質量％含有することが好ましい。
酸化チタン（ｂ）は、シリカ及び／又はアルミナで表面処理した酸化チタンであることが好ましい。
ＨＬＢ７以下のソルビタン脂肪酸エステル及び／又はポリグリセリン脂肪酸エステル（ｅ）は、イソステアリン酸ソルビタン及び／又はイソステアリン酸ジグリセリルであることが好ましい。
【発明の効果】
【０００８】
本発明により、保存安定性及び使用感に優れ、スティック状とする際の成形性においても優れるため、生産性も良好なスティック状乳化組成物を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明は、美白成分として知られるアスコルビン酸グルコシドを配合しつつ、長期保存における光や熱に起因した変色・変臭・分離等の変質を生じさせず、保存安定性及び成形性に優れたスティック状乳化組成物を得るものである。酸化チタン（ｂ）を配合することによって、光や熱による変色・変臭・分離等の変質を防止することができる。更に、上記酸化チタン（ｂ）に加えて、ペンチレングリコール及び／又はソルビトール（ｃ）を配合することで、酸化チタン粒子の分散性を改善することができ、感触・使用感を維持することができる。そして、スティック状乳化組成物としての形態を得る成分として、上述した（ｄ）〜（ｇ）を使用することによって、成形性、使用感、安定性において優れた性質を維持することができるものである。
【００１０】
本発明における成分（ａ）は、アスコルビン酸グルコシドである。上記アスコルビン酸グルコシドは、公知の化合物であり、例えば、特開平３−１３９２８８号公報又は特開平３−１３５９９２号公報記載の方法等により得ることができる。
【００１１】
本発明で用いられるアスコルビン酸グルコシドとしては、Ｌ−アスコルビン酸―２−グルコシドを好適に用いることができる。配合量は、上記スティック状乳化組成物の総量を基準として０．０１〜７．０質量％であることが好ましく、０．１〜５．０質量％がより好ましい。配合量が０．０１質量％に満たないと美白効果が得られないおそれがある。配合量が７．０質量％を超えるとべたつき感が顕著になる場合があり、良好な使用感が得られず、また、変色、変臭、分離等の変質を生じるおそれがある。
【００１２】
上記成分（ｂ）の酸化チタンとしては、特に限定されず、焼成法、湿式法いずれの製造方法を採って作成されたものでも良い。また、その形状も特に限定されない。上記酸化チタンは、平均粒子径が０．１μｍ以下であることが好ましい。なお、上記平均粒子径は、レーザー回折散乱法によって測定された平均粒子径である。
【００１３】
上記平均粒子径が０．１μｍを超える場合は、塗布時の着色度合いが強すぎる、きしみ感が生じ易い等で、使用感が低下してしまう場合がある。上記平均粒子径の下限は特に限定されないが、０．０１μｍであることが好ましい。
【００１４】
本発明において、上記成分（ｂ）酸化チタンは、シリカ及び/又はアルミナで表面処理した酸化チタンであることが、酸化チタンの反応性（光触媒活性やイオン溶出）を抑制することができるため好ましい。シリカ及び/又はアルミナの表面処理量は、酸化チタンとシリカ及び/又はアルミナの組成比が、質量比９８：２〜６０：４０の範囲となるものであることが特に好ましい。また、シリコーン油等で表面を疎水化処理した酸化チタンを使用することもできる。
【００１５】
上記酸化チタンは、市販のものとしては例えば、タイペークＣＲ−５０、ＴＴＯシリーズ（石原産業社製）、ＭＴシリーズ（テイカ社製）、マックスライトＴＳシリーズ（昭和電工社製）、パルソールＴＸ（ＤＳＭニュートリション社製）等を挙げることができる。
【００１６】
上記酸化チタンは、配合量が上記スティック状乳化組成物の総量を基準として０．１〜７．０質量％であることが好ましく、０．５〜５．０質量％であることがより好ましい。０．１質量％に満たないと、アスコルビン酸グルコシドの熱や光に起因した変色、変臭、分離等の変質を抑制しにくくなる場合がある。７．０質量％を超えるときしみ感が顕著になり、良好な使用感が得にくくなるおそれがある。
【００１７】
上記ペンチレングリコールとしては特に限定されず、化粧品原料として汎用されているものを使用することができる。上記ペンチレングリコールを配合することにより、乳化安定性が良好になり、滑らかな感触、良好な使用感が得られやすくなる。
【００１８】
上記ペンチレングリコールとしては、市販のものを使用することもできる。市販のものとしては例えば、ジオールＰＤ（高級アルコール工業社製）、ＨＹＤＲＯＬＩＴＥ―５（シムライズ社製）等を挙げることができる。
【００１９】
上記ソルビトールとしては特に限定されず、ソルビトール花王（花王株式会社製；純分６９．５〜７０．５％）、ソルビットＤ−７０（東和化成工業社製、濃度７０％）等の公知の原料を使用することができる。上記ソルビトールを配合することにより、乳化安定性が良好になり、滑らかな感触、良好な使用感が得られやすくなる。
【００２０】
上記成分（ｃ）の配合量は、上記スティック状乳化組成物総量に対して０．５〜２０．０質量％であることが好ましく、１．０〜１０．０質量％であることがより好ましい。配合量が０．５質量％に満たないと、乳化安定性、滑らかな感触、良好な使用感が得にくくなるおそれがある。配合量が７．０質量％を超えるとべたつき感が顕著になり、良好な使用感が得られなくなる場合がある。なお、成分（ｃ）の配合量は、ペンチレングリコール及びソルビトールを併用する場合、両者の合計量とする。
【００２１】
上記成分（ｄ）は、炭化水素ワックスであり、ポリエチレンワックスを一部又は全部とするものである。すなわち、ポリエチレンワックスを必須とし、その他の炭化水素ワックスを併用してもよい炭化水素ワックスである。上記ポリエチレンワックスは、稠度調整剤として、滑らかな感触、良好な使用感が得やすいので好適に用いられる。特に、平均分子量３００〜１０００のものが好適に用いられる。また、ポリエチレンワックスを必須成分とすることによって、使用感及び保存安定性についても、優れた効果が得られる。
【００２２】
上記ポリエチレンワックスとしては、Ｐｅｒｆｏｒｍａｌｅｎｅ
ＰＬ Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ、Ｐｅｒｆｏｒｍａｌｅｎｅ ４００ Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ、Ｐｅｒｆｏｒｍａｌｅｎｅ ６５５ Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ（Ｎｅｗ
Ｐｈａｓｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製）、サンワックス１５１−Ｐ（三洋化成社製）等の市販品を好適に用いることができる。
【００２３】
化粧品原料として使用されるワックスとしては、植物性、動物性由来のワックスも数多く市販されているが、不純物を含有しているものが多く、変色、変臭、分離等の変質を生じる場合があるため、本発明においては、上記炭化水素ワックス以外のワックスは使用しないことが好ましい。
【００２４】
上記ポリエチレンワックス以外の炭化水素ワックスとしては、炭化水素構造を有するものであれば特に限定されないが、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、セレシン、オゾケライト及びフィッシャー・トロプシュワックス等の合成ワックスからなる群より選択される少なくとも一種であることが好ましい。市販の炭化水素ワックスとしては、パラフィンワックス１５５、１５０、１４０、ＨＮＰ−９、ＨＮＰ−１０、マイクロクリスタリンワックスＨｉ−Ｍｉｃシリーズ、フィッシャー・トロプシュワックスＦＴシリーズ（日本精蝋社製）等を挙げることができる。また、Ｓａｓｏｌｗａｘシリーズ（ＳＡＳＯＬ社製）として、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、セレシン、オゾケライト及びフィッシャー・トロプシュワックス等の合成ワックスが市販されている。
【００２５】
上記成分（ｄ）の配合量は、合計量でスティック状乳化組成物総量に対して５．０〜３０．０質量％である。配合量が５．０質量％に満たないと、得られるスティック状乳化組成物の成型性が悪くなる。また、上記スティック状乳化組成物が使用時に崩壊しやすくなる。配合量が３０．０質量％を超えると、硬すぎて、滑らかな感触、良好な使用感が得にくくなる。
【００２６】
本発明において、成分（ｅ）は、ＨＬＢ７以下のソルビタン脂肪酸エステル及び／又はポリグリセリン脂肪酸エステルである。ＨＬＢが７以下であるソルビタン脂肪酸エステル及び／又はポリグリセリン脂肪酸エステルを使用することにより、安定な乳化組成物を得ることができる。上記ＨＬＢは、グリフィン法に基づくＨＬＢ値を意味する。上記ソルビタン脂肪酸エステル及び／又はポリグリセリン脂肪酸エステルについて、ＨＬＢの下限は特に限定されないが、２であることが好ましい。
【００２７】
上記ソルビタン脂肪酸エステル及び／又はポリグリセリン脂肪酸エステルとしては、保存安定性及び使用感に優れたスティック状乳化組成物を得ることができるため、常温で液状のものが好ましい。なかでも、脂肪酸がイソステアリン酸である、イソステアリン酸ソルビタン及び／又はイソステアリン酸ジグリセリルが好適に用いられる。上記ソルビタン脂肪酸エステル及び／又はポリグリセリン脂肪酸エステルの配合量は、スティック状乳化組成物総量に対して０．１〜５．０質量％であることが好ましく、０．５〜３．０質量であることがより好ましい。配合量が０．１質量％に満たないと乳化がしにくくなり、５．０質量％を超えるとべたつき感が顕著になり良好な使用感が得にくくなるおそれがある。上記成分（ｅ）は、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
【００２８】
本発明において、成分（ｆ）は液状油である。液状油を配合することにより、良好な使用感を得ることができるため好ましい。上記液状油としては特に限定されず。化粧品原料として汎用されているものを使用することができる。なかでも、シリコーン油、炭化水素油、エステル油等が好ましい。より具体的には、例えば、シクロメチコン、ジメチコン、メチルトリメチコン、カプリルメチコン；イソドデカン、イソヘキサデカン、ジデセン、水添ポリデセン、オレフィンオリゴマー、流動パラフィン等が乳化のしやすさから好ましい。上記液状油（ｆ）は、２種以上の液状油を併用してもよい。
【００２９】
上記成分（ｆ）の配合量は、スティック状乳化組成物総量に対して１０〜８０質量％であることが好ましく、２０〜６０質量％であることがより好ましい。配合量が１０質量％に満たないと滑らかな感触が得られないという問題を生じるおそれがあり、８０質量％を超えるとべたついた感触になるという問題を生じるおそれがある。
【００３０】
本発明は、水（ｇ）を含有する乳化組成物である。水（ｇ）は、スティック状乳化組成物総量に対して１〜４０質量％であることが好ましく、３〜３０質量％であることがより好ましい。配合量が１質量％に満たないとべたついた感触になるという問題を生じるおそれがあり、４０質量％を超えると保存安定性低下のおそれがある。
【００３１】
さらに、トリベヘニン（ｈ）を、スティック状乳化組成物総量に対して０．１〜３．０質量％含有することが好ましい。上記トリベヘニン（ｈ）を配合することによって、得られるスティック状乳化組成物の成型性が良くなる点で好ましい。また、上記スティック状乳化組成物が使用時に崩壊しにくくなる。
【００３２】
本発明のスティック状乳化組成物には、上記の各成分以外に、一般に用いられる薬効成分、着香剤、清涼剤、紫外線吸収剤、紫外線散乱剤、懸濁剤、安定化剤、湿潤剤、抗酸化剤、ｐＨ調整剤、粘度調整剤、着色剤、防腐剤等を配合することができる。
【００３３】
本発明のスティック状乳化組成物は、上記各成分を乳化することにより得られる乳化組成物をスティック状に成形したものである。上記乳化の方法としては特に限定されず、通常の方法によって行うことができる。
【００３４】
また、本発明のスティック状乳化組成物は、高い美白効果と使用感を有するものであって、アイクリーム等の基礎化粧料；化粧下地、コンシーラ、ファンデーション等のベースメイク化粧料；ＵＶ防御化粧料等として好適に使用することができる。
【実施例】
【００３５】
次に、本発明を実施例及び比較例を挙げてさらに詳しく説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。尚、配合量はすべて質量％である。
【００３６】
実施例１〜７及び比較例１〜４：美白スティッククリーム
表１に示す組成の美白スティッククリームを下記製造方法にて調製した。得られた美白スティッククリームの（１）美白効果、（２）使用感（のび、つき）、（３）スティックの成型性、（４）保存安定性について下記の方法により評価し、結果を併せて表１に示した。
【００３７】
【表１】
【００３８】
製造方法
（１）成分１〜１８を約８５℃にて均一に溶解したのち、成分１９〜２４を投入し、均一に分散させる。
（２）成分３１を、予め成分３３の一部を用いて溶解し、更に成分３２を加えてｐＨ６．０〜７．５に調整する。
（３）成分２５〜３０、及び成分３３の残部を約８０℃にて均一に溶解する。
（１）に（３）を撹拌しながら加えて、乳化した後、（２）を添加し、気密性のスティック状容器に流し込み、冷却、成型し、美白スティッククリームを得た。
【００３９】
［美白効果：試験方法／評価方法］
各試料を前腕部に１日２回（朝晩）１ヶ月間塗布した後の美白効果を、下記基準にて各試料につき化粧品評価専門パネル１０名が３段階評価し、さらにその平均点から判定した。
【００４０】
評価基準
３点：美白効果が認められた
２点：わずかに美白効果が認められた
１点：美白効果が認められなかった
判定基準
○：２．５〜３．０
△：１．５〜２．５未満
×：１．５未満
【００４１】
［使用感：試験方法／評価方法］
化粧品評価専門パネル１０名により、顔に塗布した際の使用感（のび、つき）を下記基準にて５段階評価し、さらにその平均点から判定した。
【００４２】
５点：良好
４点：やや良好
３点：普通
２点：やや不良
１点：不良
判定基準
○ ：平均点４．０以上
△ ：平均点３．０以上４．０未満
× ：平均点３．０未満
【００４３】
［スティックの成型性：試験方法／評価方法］
気密性スティック状容器に流し込み、冷却、成型した美白スティッククリームについて、スティック状容器の繰上げ、繰下げを数回繰り返し、バルクの状態を目視観察した。
判定基準
○ ：滑らかで、光沢感がある
△ ：わずかに水分漏出がみられるか、容器部と融着しているか及び／又はクラックがみられる
× ：著しい水分漏出、容器部との融着及び／又はクラックがみられる
【００４４】
［保存安定性試験］
４０℃の恒温槽に各試料をセットし、６ヶ月間放置後、各試料の状態変化を観察し、下記基準にて評価を行った。
○ ：変色、変臭、分離等の変質はみられない
△ ：わずかに変色、変臭、分離等の変質がみられる
× ：著しい変色、変臭、分離等の変質がみられる
【００４５】
表１の結果から明らかなように、本発明に係わる実施例１〜７は比較例と比して、美白効果を有し、保存安定性及び使用感に優れた、美白スティッククリームであった。これに対して比較例１〜４では、美白効果は同等であるものの、使用感、スティックの成型性、保存安定性について不良であった。
【００４６】
実施例８ 美白スティックサンスクリーン
表２に示す組成の美白スティックサンスクリーンを下記製造方法にて調製した。
【００４７】
【表２】
【００４８】
製造方法
（１）成分１〜１４を約８５℃にて均一に溶解したのち、成分１５〜１７を投入し、均一に分散させる。
（２）成分２３を、予め成分２５の一部を用いて溶解し、更に成分２４を加えてｐＨ６．０〜７．５に調整する。
（３）成分１８〜２２、及び成分２５の残部を約８０℃にて均一に溶解する。
（１）に（３）を撹拌しながら加えて、乳化した後、（２）を添加し、気密性のスティック状容器に流し込み、冷却、成型し、美白スティックサンスクリーンを得た。得られた美白スティックサンスクリーンについて、同様の評価を行ったところ、美白効果を有し、保存安定性及び使用感に優れたものであることがわかった。
【００４９】
実施例９ 美白スティックアイクリーム
表３に示す組成の美白スティックアイクリームを下記製造方法にて調製した。
【００５０】
【表３】
【００５１】
製造方法
（１）成分１〜１２を約８５℃にて均一に溶解したのち、成分１３〜１５を投入し、均一に分散させる。
（２）成分２０を、予め成分２２の一部を用いて溶解し、更に成分２１を加えてｐＨ６．０〜７．５に調整する。
（３）成分１６〜１９、及び成分２２の残部を約８０℃にて均一に溶解する。
（１）に（３）を撹拌しながら加えて、乳化した後、（２）を添加し、気密性のスティック状容器に流し込み、冷却、成型し、美白スティックアイクリームを得た。得られた美白スティックアイクリームについて、同様の評価を行ったところ、美白効果を有し、保存安定性及び使用感に優れたものであることがわかった。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
本発明のスティック状乳化組成物は、美白効果を有し、保存安定性及び使用感に優れたものであり、アイクリーム等の基礎化粧料；化粧下地、コンシーラ、ファンデーション等のベースメイク化粧料；ＵＶ防御化粧料等として好適に用いることができる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アスコルビン酸グルコシド（ａ）、酸化チタン（ｂ）、ペンチレングリコール及び／又はソルビトール（ｃ）、炭化水素ワックス（ｄ）、ＨＬＢ７以下のソルビタン脂肪酸エステル及び／又はポリグリセリン脂肪酸エステル（ｅ）、液状油（ｆ）並びに水（ｇ）を含有し、前記炭化水素ワックス（ｄ）は、配合量が合計で前記スティック状乳化組成物総量に対して５．０〜３０．０質量％であり、一部が又は全部がポリエチレンワックスであることを特徴とするスティック状乳化組成物。
【請求項２】
更に、トリベヘニン（ｈ）を含有する請求項１記載のスティック状乳化組成物。
【請求項３】
トリベヘニン（ｈ）を、合計でスティック状乳化組成物総量に対して０．１〜３．０質量％含有することを特徴とする請求項２記載のスティック状乳化組成物。
【請求項４】
酸化チタン（ｂ）は、シリカ及び／又はアルミナで表面処理した酸化チタンである請求項１、２又は３記載のスティック状乳化組成物。
【請求項５】
ＨＬＢ７以下のソルビタン脂肪酸エステル及び／又はポリグリセリン脂肪酸エステル（ｅ）は、イソステアリン酸ソルビタン及び／又はイソステアリン酸ジグリセリルである請求項１、２、３又は４記載のスティック状乳化組成物。
【請求項１】
アスコルビン酸グルコシド（ａ）、酸化チタン（ｂ）、ペンチレングリコール及び／又はソルビトール（ｃ）、炭化水素ワックス（ｄ）、ＨＬＢ７以下のソルビタン脂肪酸エステル及び／又はポリグリセリン脂肪酸エステル（ｅ）、液状油（ｆ）並びに水（ｇ）を含有し、前記炭化水素ワックス（ｄ）は、配合量が合計で前記スティック状乳化組成物総量に対して５．０〜３０．０質量％であり、一部が又は全部がポリエチレンワックスであることを特徴とするスティック状乳化組成物。
【請求項２】
更に、トリベヘニン（ｈ）を含有する請求項１記載のスティック状乳化組成物。
【請求項３】
トリベヘニン（ｈ）を、合計でスティック状乳化組成物総量に対して０．１〜３．０質量％含有することを特徴とする請求項２記載のスティック状乳化組成物。
【請求項４】
酸化チタン（ｂ）は、シリカ及び／又はアルミナで表面処理した酸化チタンである請求項１、２又は３記載のスティック状乳化組成物。
【請求項５】
ＨＬＢ７以下のソルビタン脂肪酸エステル及び／又はポリグリセリン脂肪酸エステル（ｅ）は、イソステアリン酸ソルビタン及び／又はイソステアリン酸ジグリセリルである請求項１、２、３又は４記載のスティック状乳化組成物。
【公開番号】特開２０１２−１１６７６０（Ｐ２０１２−１１６７６０Ａ）
【公開日】平成２４年６月２１日（２０１２．６．２１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２６４９７０（Ｐ２０１０−２６４９７０）
【出願日】平成２２年１１月２９日（２０１０．１１．２９）
【出願人】（０００１５８７８１）紀伊産業株式会社 (327)
【出願人】（００００００９１８）花王株式会社 (8,290)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年６月２１日（２０１２．６．２１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１１月２９日（２０１０．１１．２９）
【出願人】（０００１５８７８１）紀伊産業株式会社 (327)
【出願人】（００００００９１８）花王株式会社 (8,290)
【Ｆターム（参考）】
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