セラミックス接合体の製造方法
【課題】焼結後の接合部にクラックまたは剥離が生じることを抑制できるセラミックス接合体の製造方法を提供する。
【解決手段】セラミックス接合体３の製造方法は、互いに同種材料からなる第１および第２のセラミックス成形体１，２を個別に成形する工程（Ｓ１０，Ｓ２０）と、第１および第２のセラミックス成形体１，２を等方圧成形を用いて接合することによってセラミックス接合体３を成形する工程（Ｓ３０）と、セラミックス接合体３を焼結する工程（Ｓ４０）とを備えている。第１および第２のセラミックス成形体１，２を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力は等方圧成形の成形圧力より低い。
【解決手段】セラミックス接合体３の製造方法は、互いに同種材料からなる第１および第２のセラミックス成形体１，２を個別に成形する工程（Ｓ１０，Ｓ２０）と、第１および第２のセラミックス成形体１，２を等方圧成形を用いて接合することによってセラミックス接合体３を成形する工程（Ｓ３０）と、セラミックス接合体３を焼結する工程（Ｓ４０）とを備えている。第１および第２のセラミックス成形体１，２を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力は等方圧成形の成形圧力より低い。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックス接合体の製造方法に関し、特に、セラミックス成形体を接合することによってセラミックス接合体を成形するセラミックス接合体の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、軽量性、耐熱性および耐食性などが要求される装置および機器の構成部材へのセラミックスの展開が進んでいる。セラミックスが実用化されている用途として、軸受、エンジン部品などがある。しかし、軸受、エンジン部品などに用いられるセラミックスで構成された部材としては、比較的形状が単純な球、ころおよびリング材などがほとんどである。今後、複雑な形状または大型のセラミックス部材の製造が可能になれば、用途はますます広がっていくことが期待される。
【０００３】
セラミックス粉末を所望の形状に成形する方法として、所望する形状および製品の使用目的に応じて、各種の成形方法が採用されている。成形方法として、たとえば、金型プレス法、射出成形法、押出し成形法および鋳込み成形法などがある。しかし、製法上の制約により製作できる形状または大きさには限界がある。また、別の成形法として、セラミックス粉末を用いた焼結品として製作されたパーツをろう付けまたは接着剤などで接合する方法がある。しかし、この方法では接合剤自身の強度不足または母材と接合剤との熱膨張係数の差によって接合部の強度低下が生じる可能性がある。
【０００４】
また、形状の複雑なセラミックス部材を製造する方法として次の工程を有する方法が提案されている。まず、全体を複数の部分に分割することによって、それぞれ単純な形状を有するパーツが作製される。単純な形状を有するパーツを組み合わせて接合することによって所定の形状にセラミックス部材が形成される。そして、セラミックス部材が焼結される。このようにして形状の複雑なセラミックス部材が製造される。
【０００５】
上記の方法として、たとえば、特開平２−２３６２０５号公報（特許文献１）では、焼結時に液相を発生する粉末材料と高分子バインダーと溶媒とからなるスラリーを介して複数の成形体が接合された状態で、粉末材料が焼結されることによって複数の成形体を接合する方法が提案されている。この方法は接合のみであって加圧処理を加えないため、焼結後の接合部の強度が小さくなる。
【０００６】
また、たとえば、特開平５−２５４９４７号公報（特許文献２）および特開２００２−２５４４２０号公報（特許文献３）では、成形体と同組成あるいは主たる成分が同じであるスラリーを介して成形体同士が加圧またはＣＩＰ（冷間等方圧）成形によって接着された状態で焼結される方法が提案されている。特開平５−２５４９４７号公報に記載された方法では、成形体同士を接合するための冷間等方圧成形はそれぞれの成形体の成形圧力以下で処理されている。また、特開２００２−２５４４２０号公報に記載された方法では、成形体同士が冷間等方圧成形を用いることなく加圧によって接合されている。特開平５−２５４９４７号公報および特開２００２−２５４４２０号公報に記載された方法では、同組成あるいは主たる成分が同じであるスラリーを介して成形体同士が接合されているため、接合部の強度が母材となる成形体に近い強度となることが期待される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平２−２３６２０５号公報
【特許文献２】特開平５−２５４９４７号公報
【特許文献３】特開２００２−２５４４２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、同組成あるいは主たる成分が同じであるスラリーを介して成形体同士を接合することによって、接合部の強度が母材となる成形体に近い強度となった場合でも次の問題がある。すなわち、成形体の成形圧力以下で成形体同士を接合すると、同種材料で形成された成形体であっても、接合した部材それぞれの成形方法または成形条件に依存する焼結収縮率の差によって、焼結後の接合部にクラックまたは剥離が生じるという問題がある。
【０００９】
本発明は、上記課題を鑑みてなされたものであり、その目的は、焼結後の接合部にクラックまたは剥離が生じることを抑制できるセラミックス接合体の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明のセラミックス接合体の製造方法は、互いに同種材料からなる第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する工程と、第１および第２のセラミックス成形体を等方圧成形を用いて接合することによってセラミックス接合体を成形する工程と、セラミックス接合体を焼結する工程とを備えている。第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力は等方圧成形の成形圧力より低い。ここで、同種材料とは、主成分が同じ材料を意味している。
【００１１】
発明者らは、接合する複数のセラミックス成形体を成形する際の成形圧力を、接合を目的とした等方圧成形の際の成形圧力よりも低い成形圧力とし、等方圧成形による接合を行うことにより、その等方圧成形された接合体を焼結した際に接合部などでクラックまたは剥離が生じることを抑制できることを見出した。この結果、ほぼ均一な特性をもつ複雑形状または大型形状の焼結体を得ることができる。すなわち、接合する複数のセラミックス成形体を成形する際の成形圧力を、接合を目的とした等方圧成形の際の成形圧力よりも低い成形圧力とすることで、接合を目的とした等方圧成形によってその加圧成形下で処理される複数のセラミックス成形体が、接合を目的とした等方圧成形で得られる成形体とほぼ等価な成形体となる。その結果、接合体全体がほぼ均一な圧力分布となる。接合体全体が均一な圧力分布を有するため、焼結時の収縮特性も均一となる。そのため、焼結した際に接合部などでクラックまたは剥離が生じることを抑制できる。この結果、接合部を含めてほぼ同じ物性を持つ複雑形状または大型形状の焼結体を得ることができる。
【００１２】
本発明のセラミックス接合体の製造方法によれば、第１および第２のセラミックス成形体を等方圧成形を用いて接合することによってセラミックス接合体が成形され、第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力は等方圧成形の成形圧力より低い。このため、等方圧成形によって、第１および第２のセラミックス成形体が等方圧成形の際の成形圧力で接合される。その結果、セラミックス接合体全体が等方圧成形で達する成形圧力で成形される。したがって、セラミックス接合体全体が均一な圧力分布となるため、焼結時の収縮特性も均一となる。そのため、焼結した際に接合部などでクラックまたは剥離が生じることを抑制できる。
【００１３】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力は５ＭＰａ以上であり、かつ等方圧成形の成形圧力の２／３以下である。第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力は原理的には接合を目的とした等方圧成形の際の成形圧力より低ければ良い。しかし、第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力が等方圧成形の際の成形圧力の２／３を超えると、接合を目的とした等方圧成形で得られる成形体と等価な成形体へ補正する効果がほとんど得られない。その結果、接合部における焼結時のセラミックス接合体の収縮特性が均一とならないので、接合部に強度低下が生じる。したがって、第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力を等方圧成形の際の成形圧力の２／３以下にすることで、接合を目的とした等方圧成形で得られる成形体と等価な成形体へ補正する効果を確実に得ることができる。
【００１４】
また、第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力が５ＭＰａ未満であると、それぞれの成形体の保形自体が困難であったり、保形していたとしても接合を目的とした等方圧成形時に破損する可能性がある。したがって、第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力を５ＭＰａ以上にすることで、第１および第２のセラミックス成形体のそれぞれを容易に保形することができる。また、等方圧成形時に第１および第２のセラミックス成形体が破損することを抑制できる。
【００１５】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際の第１および第２のセラミックス成形体のそれぞれの成形圧力の差が１０％以内である。第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力をほぼ同一とすることで、接合を目的とした等方圧成形で得られるセラミックス接合体は、接合部に大きな段差などを生じることなくほぼ均一な圧力分布を有する成形体となる。そしてセラミックス接合体を焼結した焼結体においても、接合部の強度低下の発生を抑制できる。第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力の差が１０％を超える場合には、接合を目的とした等方圧成形時に第１および第２のセラミックス成形体の成形圧力差に起因する収縮差が接合部に生じるため、焼結後の接合部の強度が低下する。したがって、第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際の第１および第２のセラミックス成形体間の成形圧力の差を１０％以内にすることによって、等方圧成形時に第１および第２のセラミックス成形体の成形圧力差に起因して接合部に生じる収縮差を抑制できるため、焼結後の接合部の強度の低下を抑制できる。
【００１６】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、第１および第２のセラミックス成形体が酸化物セラミックスおよび非酸化物セラミックスのいずれかを含んでいる。これにより、第１および第２のセラミックス成形体の材料に酸化物セラミックスおよび非酸化物セラミックスのいずれかを適用することができる。
【００１７】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、第１および第２のセラミックス成形体の主成分が同一であり、かつ第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際に同じ成形圧力で成形された第１および第２のセラミックス成形体の同一の焼結条件での焼結収縮率が同じである。ここで、主成分とは、含有割合が最も多い成分を意味している。また、焼結収縮率が同じとは、焼結収縮率が全く同じである場合だけでなく同等であることを意味している。焼結収縮率が同等とは焼結収縮率の差が５％未満であることを意味している。これにより、焼結助剤および分散強化材などの添加材が若干異なっていても、焼結した際に接合部などでクラックまたは剥離が生じることを抑制できるセラミックス接合体を得ることができる。
【００１８】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する工程は、金型プレス、一軸ラバープレス、冷間等方圧プレス、押出成形、射出成形およびスリップ・キャスティングよりなる群から選ばれる１つ以上によって第１および第２のセラミックス成形体の少なくともいずれかを成形する工程を含んでいる。これにより、第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際に幅広い成形手法を採用することができる。また、第１および第２のセラミックス成形体を異なる成形手法によって成形することができる。
【００１９】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、等方圧成形の際に第１および第２のセラミックス成形体が互いに接合材で接着された状態で接合される。第１および第２のセラミックス成形体が互いに接合材で接着されるため、第１および第２のセラミックス成形体を正確に組み合わせることができる。
【００２０】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、接合材が、第１および第２のセラミックス成形体の主成分と同一の主成分を有するスラリーからなる。これにより、接合部の強度を第１および第２のセラミックス成形体と同等の強度にすることができる。
【００２１】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、等方圧成形が、第１および第２のセラミックス成形体を加圧液体で加圧することによって第１および第２のセラミックス成形体を接合する湿式冷間等方圧成形である。第１および第２のセラミックス成形体が加圧液体で加圧されるため、接合体の形状にあわせた型または治具が不要である。そのため生産性を向上することができる。
【００２２】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは湿式冷間等方圧成形の際に加圧液体と第１および第２のセラミックス成形体との間に配置された遮蔽膜によって第１および第２のセラミックス成形体が覆われた状態で、遮蔽膜を介して第１および第２のセラミックス成形体を加圧液体で加圧することによって第１および第２のセラミックス成形体が接合される。このため、遮蔽膜によって第１および第２のセラミックス成形体を加圧液体から保護することができる。
【００２３】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、遮蔽膜が開口する一端を有する袋状に形成されており、第１および第２のセラミックス成形体が遮蔽膜に収容され、かつ一端が封止された状態で遮蔽膜の内部空間が減圧される。これにより、内部空間に内包される気体による成形不良および遮蔽膜の破損を抑制できる。
【００２４】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、遮蔽膜が、乾燥および加熱のいずれかによってゴム化する材料の浸漬塗布および噴射のいずれかで形成される被膜からなる。第１および第２のセラミックス成形体の外形に沿って被膜が密着するため、より複雑な形状に遮蔽膜を適用することができる。
【００２５】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、第１および第２のセラミックス成形体の互いの接合部に被膜が入りこまないように保護部材で接合部を覆った状態で、被膜が第１および第２のセラミックス成形体上に形成される。これにより、接合部への被膜の浸透を防止することができる。
【発明の効果】
【００２６】
以上説明したように、本発明のセラミックス接合体の製造方法によれば、焼結後の接合部にクラックまたは剥離が生じることを抑制できる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の一実施の形態におけるセラミックス接合体の製造方法の概略を示す図である。
【図２】本発明の一実施の形態における第１のセラミックス成形体を成形する工程の概略を示す断面図である。
【図３】本発明の一実施の形態における第２のセラミックス成形体を成形する工程の概略を示す断面図である。
【図４】本発明の一実施の形態における第１および第２のセラミックス成形体を接合することによってセラミックス接合体を成形する工程の概略を示す断面図である。
【図５】本発明の一実施の形態におけるセラミックス接合体を焼結する工程の概略を示す断面図である。
【図６】本発明の一実施の形態における第１および第２のセラミックス成形体が遮蔽膜で覆われる様子を示す概略断面図である。
【図７】本発明の一実施の形態における第１および第２のセラミックス成形体が遮蔽膜で覆われた状態を示す概略断面図である。
【図８】本発明の一実施の形態における第１および第２のセラミックス成形体に遮蔽膜の材料が浸漬塗布される様子を示す概略断面図である。
【図９】本発明の一実施の形態における第１および第２のセラミックス成形体が被膜からなる遮蔽膜で覆われた状態を示す概略断面図である。
【図１０】本発明の一実施の形態における第１および第２のセラミックス成形体に遮蔽膜の材料が噴射される様子を示す概略断面図である。
【図１１】本発明の一実施の形態における第１および第２のセラミックス成形体の接合部が保護部材で覆われた状態を示す概略平面図である。
【図１２】本発明の一実施の形態における第１および第２のセラミックス成形体の接合部が保護部材で覆われた状態で被膜が形成された様子を示す概略断面図である。
【図１３】本発明の実施例の比較のための試験片を示す概略斜視図である。
【図１４】本発明の実施例の第１および第２のセラミックス成形体を示す概略斜視図である。
【図１５】本発明の実施例のセラミックス接合体を示す概略斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、本発明の一実施の形態について図に基づいて説明する。
最初に、本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法について説明する。
【００２９】
図１を参照して、本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法の概要について説明する。本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法では、まず、互いに同種材料からなる第１のセラミックス成形体と第２のセラミックス成形体とを個別に成形する工程が実施される。つまり、第１のセラミックス成形体の成形工程（Ｓ１０）と第２のセラミックス成形体の成形工程（Ｓ２０）とが個別に実施される。
【００３０】
次に、第１および第２のセラミックス成形体を等方圧成形を用いて接合することによってセラミックス接合体を成形する工程（Ｓ３０）が実施される。次に、セラミックス接合体を焼結する工程（Ｓ４０）が実施される。そして、第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力は等方圧成形の成形圧力より低い。
【００３１】
続いて、本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法についてさらに詳しく説明する。
【００３２】
まず、図２および図３を参照して、第１のセラミックス成形体の成形工程（Ｓ１０）および第２のセラミックス成形体の成形工程（Ｓ２０）では、たとえば金型プレスによって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が成形される。つまり、上金型１１と下金型１２と側面金型１３とによってセラミックス粉末が加圧されることによって、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が成形される。
【００３３】
第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力は５ＭＰａ以上であることが好ましい。第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力は、等方圧成形の成形圧力の２／３以下であることが好ましい。
【００３４】
第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する際の第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２のそれぞれの成形圧力の差が１０％以内であることが好ましい。
【００３５】
第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２は酸化物セラミックスおよび非酸化物セラミックスのいずれかを含んでいる。つまり、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の材料には、アルミナおよびジルコニアなどの酸化物セラミックスおよび窒化ケイ素、炭化ケイ素、窒化アルミニウムなどの非酸化物セラミックスが適用され得る。
【００３６】
また、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の主成分が同一であり、かつ第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する際に同じ成形圧力で成形された第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の同一の焼結条件での焼結収縮率が同じであることが好ましい。第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２は主成分の他に焼結のための助剤（焼結助剤）を有していてもよい。また、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２は分散強化材を有していてもよい。また、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２は不可避不純物を有している。
【００３７】
第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２のそれぞれは、金型プレス、一軸ラバープレス、冷間等方圧プレス、押出成形、射出成形およびスリップ・キャスティングなどによって成形され得る。なお、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２は異なる成形方法で成形されてもよい。
【００３８】
次に、図４を参照して、セラミックス接合体を成形する工程（Ｓ３０）では、等方圧成形によって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が接合される。等方圧成形として湿式冷間等方圧成形、乾式冷間等方圧成形およびゴム型冷間等方圧成形などの冷間等方圧成形が適用され得るが、湿式冷間等方圧成形が好ましい。上部材２１と下部材２２と側面部材２３とで囲まれた空間内に配置された第１のセラミックス成形体１と第２のセラミックス成形体２とが圧力媒体である加圧液体２４によって加圧される。加圧液体２４によって均一に加圧されることにより、第１のセラミックス成形体１と第２のセラミックス成形体２とが接合されてセラミックス接合体３が成形される。第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力は、セラミックス接合体を成形する等方圧成形の成形圧力より低くなるように設定されている。
【００３９】
また、等方圧成形の際に第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が互いに接合材４で接着された状態で接合されることが好ましい。接合材４は、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の主成分と同一の主成分を有するスラリーからなることが好ましい。また、接合材４は、焼結時に熱分解される高分子接着剤であってもよい。
【００４０】
また、湿式冷間等方圧成形の際に、加圧液体２４と第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２との間に遮蔽膜５が配置されていることが好ましい。遮蔽膜５は、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を保護するためのものである。そして、遮蔽膜５によって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が覆われた状態で、遮蔽膜５を介して第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を加圧液体２４で加圧することによって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が接合されることが好ましい。
【００４１】
次に、図５を参照して、セラミックス接合体を焼結する工程（Ｓ４０）では、セラミックス接合体３が焼結炉３１の内部で加熱される。これにより、セラミックス接合体３が焼結される。なお、遮蔽膜５が取り除かれた状態でセラミックス接合体は加熱される。
【００４２】
上記の遮蔽膜５としては、ビニル袋および袋形状のゴムが適用され得る。これらの場合、内包する気体による成形不良および袋の破損を防止するため、遮蔽膜５は、減圧してパッキングすることが好ましい。図６および図７を参照して、遮蔽膜５は開口する一端を有する袋状に形成されており、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が遮蔽膜５に収容される。そして、一端が封止された状態で遮蔽膜５の内部空間６が減圧される。なお、袋形状のゴムの材料としては、天然ゴム（ＮＲ）、ニトリルゴム（ＮＢＲ）などが適用され得る。
【００４３】
また、図８〜図１０を参照して、遮蔽膜５は、乾燥および加熱のいずれかによってゴム化する材料４２の浸漬塗布および噴射のいずれかで形成される被膜５１からなっていてもよい。乾燥および加熱のいずれかによってゴム化する材料４２としては、ラテックス、液状ゴムなどが適用され得る。乾燥および加熱のいずれかによってゴム化する材料４２の原料としては、シリコンゴム、ウレタンゴムなどが適用され得る。
【００４４】
図８を参照して、接合材４で接着された第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２は、容器４１内に収容された乾燥および加熱のいずれかによってゴム化する材料４２に浸漬される。これにより、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の表面に均一に材料４２が塗布される。図９を参照して、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が容器４１外に移動されることで、表面に塗布された材料４２によって被膜５１が形成される。これにより、被膜５１からなる遮蔽膜５が形成される。
【００４５】
続いて、図１０を参照して、接合材４で接着された第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の表面に霧状の材料４２が噴射される。これにより、表面に噴射された材料４２によって、図９と同様の被膜５１が形成される。よって、被膜５１からなる遮蔽膜５が形成される。
【００４６】
また、図１１および図１２を参照して、乾燥および加熱のいずれかによってゴム化する材料４２が浸漬塗布および噴射される場合、保護部材によって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の互いの接合部７への材料４２の浸透を防止することが望ましい。このため、主に図１１に示すように第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の互いの接合部７に、材料４２で形成された被膜５１が入りこまないように保護部材８で接合部７が覆われている。この状態で、主に図１２に示すように被膜５１が第１のセラミックス成形体１上および第２のセラミックス成形体２上に形成される。これにより、接合部７への材料４２の浸透が防止される。
【００４７】
次に、本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法の作用効果について説明する。
【００４８】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を等方圧成形を用いて接合することによってセラミックス接合体３が成形され、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力は等方圧成形の成形圧力より低い。このため、等方圧成形によって、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が等方圧成形の際の成形圧力で接合される。その結果、セラミックス接合体３全体が等方圧成形で達する成形圧力で成形される。したがって、セラミックス接合体３全体が均一な圧力分布となるため、焼結時の収縮特性も均一となる。そのため、焼結した際に接合部７などでクラックまたは剥離が生じることを抑制できる。
【００４９】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力は５ＭＰａ以上であり、かつ等方圧成形の成形圧力の２／３以下である。第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力を等方圧成形の際の成形圧力の２／３以下にすることで、接合を目的とした等方圧成形で得られる成形体と等価な成形体へ補正する効果を確実に得ることができる。そして、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力を５ＭＰａ以上にすることで、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２のそれぞれを容易に保形することができる。また、等方圧成形時に第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が破損することを抑制できる。
【００５０】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する際の第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２のそれぞれの成形圧力の差が１０％以内である。第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する際の第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２間の成形圧力の差を１０％以内にすることによって、等方圧成形時に第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体の成形圧力差に起因して接合部に生じる収縮差を抑制できるため、焼結後の接合部７の強度の低下を抑制できる。
【００５１】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が酸化物セラミックスおよび非酸化物セラミックスのいずれかを含んでいる。これにより、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の材料に酸化物セラミックスおよび非酸化物セラミックスのいずれかを適用することができる。
【００５２】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の主成分が同一であり、かつ第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する際に同じ成形圧力で成形された第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の同一の焼結条件での焼結収縮率が同じである。これにより、焼結助剤および分散強化材などの添加材が若干異なっていても、焼結した際に接合部７などでクラックまたは剥離が生じることを抑制できるセラミックス接合体を得ることができる。
【００５３】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する工程は、金型プレス、一軸ラバープレス、冷間等方圧プレス、押出成形、射出成形およびスリップ・キャスティングよりなる群から選ばれる１つ以上によって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の少なくともいずれかを成形する工程を含んでいる。これにより、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する際に幅広い成形手法を採用することができる。また、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を異なる成形手法によって成形することができる。
【００５４】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、等方圧成形の際に第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が互いに接合材４で接着された状態で接合される。第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が互いに接合材４で接着されるため、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を正確に組み合わせることができる。
【００５５】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、接合材４が、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の主成分と同一の主成分を有するスラリーからなる。これにより、接合部７の強度を第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２と同等の強度にすることができる。
【００５６】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、等方圧成形が、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を加圧液体２４で加圧することによって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を接合する湿式冷間等方圧成形である。第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が加圧液体で加圧されるため、接合体の形状にあわせた型または治具が不要である。そのため生産性を向上することができる。
【００５７】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、湿式冷間等方圧成形の際に加圧液体２４と第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２との間に配置された遮蔽膜５によって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が覆われた状態で、遮蔽膜５を介して第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を加圧液体２４で加圧することによって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が接合される。このため、遮蔽膜５によって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を加圧液体２４から保護することができる。
【００５８】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、遮蔽膜５が開口する一端を有する袋状に形成されており、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が遮蔽膜５に収容され、かつ一端が封止された状態で遮蔽膜５の内部空間６が減圧される。これにより、内部空間６に内包される気体による成形不良および遮蔽膜５の破損を抑制できる。
【００５９】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、遮蔽膜５が、乾燥および加熱のいずれかによってゴム化する材料の浸漬塗布および噴射のいずれかで形成される被膜５１からなる。第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の外形に沿って被膜５１が密着するため、より複雑な形状に遮蔽膜５を適用することができる。
【００６０】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の互いの接合部７に被膜が入りこまないように保護部材８で接合部７を覆った状態で、被膜５１が第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２上に形成される。これにより、接合部７への被膜５１の浸透を防止することができる。
【実施例】
【００６１】
以下、実施例について説明する。
まず、表１に示す成形条件で部材１〜１６をそれぞれ作成した。
【００６２】
【表１】
【００６３】
各部材には、窒化ケイ素セラミックス、アルミナセラミックスまたはジルコニアセラミックスを用いた。窒化ケイ素セラミックス（９０質量％Ｓｉ3Ｎ4‐５質量％Ｙ‐５質量％Ａｌ、９０質量％Ｓｉ3Ｎ4‐５質量％Ｌａ‐５質量％Ａｌ）は、主成分が９０質量％Ｓｉ3Ｎ4（窒化ケイ素）であり、助剤が５質量％Ｙ（イットリウム）‐５質量％Ａｌ（アルミニウム）または５質量％Ｌａ（ランタン）‐５質量％Ａｌである。アルミナセラミックス（１００質量％Ａｌ2Ｏ3）は主成分が１００質量％Ａｌ2Ｏ3（酸化アルミニウム）ある。ジルコニアセラミックス（９５質量％ＺｒＯ2‐５質量％Ｙ）は主成分がＺｒＯ2（酸化ジルコニウム）であり、助剤が５質量％Ｙである。
【００６４】
各部材の成形方法として、金型プレス、一軸ラバープレス、冷間静水等方圧プレス、押出成形、射出成型、スリップ・キャスティングを用いた。成形圧力（ＭＰａ）は各部材の成形圧力である。相対圧力（％）は後述する接合時の等方圧成形の圧力（３００ＭＰａ）に対する各部材の成形圧力の割合である。成形可否は、○が各部材を成形できたことを示し、×は各部材を成形できなかったことを示す。部材１は、成形密度が小さいため成形できなかった。一方、部材２〜１６は成形できた。
【００６５】
続いて試験片について説明する。図１３を参照して比較のために冷間等方圧成形（ＣＩＰ）で一体成形された試験片を作成した。試験片は窒化ケイ素セラミックス、アルミナセラミックスおよびジルコニアセラミックスを用いてそれぞれ作成した。試験片の寸法は縦３ｍｍ×横４ｍｍ×長さ４０ｍｍとした。
【００６６】
次に、表２に示す成形条件で上記の各部材を用いて本発明の比較例および実施例を作成した。上記の各部材を等方圧成形で接合した後、焼結して比較例および実施例を作成した。すなわち、図１４および図１５を参照して、部材Ａは第１のセラミックス成形体１であり、部材Ｂは第２のセラミックス成形体２である。接合材４としてスラリーが用いられている。スラリーを介して部材ＡおよびＢを接合してセラミックス接合体３を作成した。部材Ａおよび部材Ｂの寸法は、それぞれ縦３ｍｍ×横４ｍｍ×長さ２０ｍｍとした。
【００６７】
【表２】
【００６８】
接着方法としては、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の主成分と同一の主成分を有するスラリーを塗布して第１のセラミックス成形体１と第２のセラミックス成形体２とを接着した。遮蔽膜にはビニル袋を用いた。ビニル袋の膜厚は０．０５〜０．１ｍｍである。ビニル袋の内部空間を減圧した。等方圧成形には湿式冷間等方圧成形（ＷＥＴ‐ＣＩＰ）を採用した。湿式冷間等方圧成形での加圧圧力は３００ＭＰａとした。接合可否は、○が部材Ａと部材Ｂとを接合できたことを示し、×は部材Ａと部材Ｂとを接合できなかったことを示す。曲げ強度は、比較例および実施例の曲げ強度を測定した値である。曲げ強度は以下のようにして測定した。ＪＩＳＲ１６０１に準じたセラミックス３点曲げ試験によって測定した。比較のために、上記の試験片の曲げ強度は、窒化ケイ素セラミックスの試験片が１０００ＭＰａであり、アルミナセラミックスの試験片が５００ＭＰａであり、ジルコニアセラミックスの試験片が５００ＭＰａである。接合界面段差は部材ＡおよびＢの接合界面に生じる段差である。
【００６９】
接合前の部材ＡおよびＢの成形圧力が等方圧成形の成形圧力よりも低い実施例１〜４では、部材ＡおよびＢを接合でき、かつ曲げ強度も一体成形した試験片と同等程度になった。接合前の部材ＡおよびＢの成形圧力が５ＭＰａ未満の比較例１では、等方加圧の際に破損するため接合できなかった。また、接合前の部材ＡおよびＢの成形圧力が等方圧成形の成形圧力の２／３を超える比較例２では、部材ＡおよびＢを接合できたが、曲げ強度が低下した。これは部材ＡおよびＢの成形時に生じる圧力の偏りおよび圧力の方向性を接合時の圧力では修正しきれなかったため、外観上は接合しているが、一体化までには至らなかったことが原因であると考えられる。
【００７０】
また、接合前の部材ＡおよびＢの成形圧力が同じである実施例１〜４では、部材ＡおよびＢを接合でき、曲げ強度も一体成形した試験片と同等程度になった。さらに接合前の部材ＡおよびＢの成形圧力の差が１０％以内の実施例５でも部材ＡおよびＢを接合できた。一方、接合前の部材ＡおよびＢの成形圧力の差が１０％を超える比較例３では接合部での強度低下が生じた。この理由は等方圧成形時に起因する収縮差が接合部に生じたためと考えられる。
【００７１】
また、部材ＡおよびＢの主成分が酸化物セラミックスであるアルミナおよびジルコニア、また非酸化物セラミックスである窒化ケイ素である実施例１〜７では、いずれの曲げ強度も一体成形した試験片と同等程度になった。部材ＡおよびＢの主成分がアルミナおよびジルコニアなどの酸化物セラミックス、また窒化ケイ素、炭化ケイ素および窒化アルミニウムなどの非酸化物セラミックスであれば同様の結果が得られ得る。
【００７２】
また、部材ＡおよびＢの主たる原料が異なり、かつ主成分が異なる比較例４および５では部材ＡおよびＢを接合できなかった。この理由は部材ＡおよびＢの焼結時の収縮特性が異なるためと考えられる。また、接合前の部材ＡおよびＢの助剤は異なるが主成分は同一である実施例８では、部材ＡおよびＢを接合でき、曲げ強度も一体成形した試験片と同等程度になった。
【００７３】
また、接合前の部材ＡおよびＢの成形密度が同じである実施例９〜１８では、金型プレス、一軸ラバープレス，冷間静水等方加圧プレス、押出成形、射出成形、スリップ・キャスティングの異なる成形方法でも部材ＡおよびＢを接合でき、曲げ強度も一体成形した試験片と同等程度になった。
【００７４】
また、接合界面段差は、各実施例では無かった。一方、比較例２および３では接合界面段差が有った。また、接合できなかった比較例１、４および５では接合界面段差は生じ得ない。
【００７５】
次に、部材ＡおよびＢの接着方法および遮蔽膜を異ならせて、接合可否および曲げ強度を検討した。表３に示す成形条件で本発明の比較例および実施例を作成した。
【００７６】
【表３】
【００７７】
接着方法としては、接合材なし、接着剤またはスラリーで部材ＡおよびＢを接着した。遮蔽膜には、ビニル袋または浸漬塗布で形成された被膜を用いた。ビニル袋では内部空間を減圧した。実施例２１では接合部を保護部材でシーリングした。等方圧成形には湿式冷間等方圧成形（ＷＥＴ‐ＣＩＰ）を採用した。各部材を等方圧成形で接合した後、焼結して比較例および実施例を作成した。接合可否は、○が部材Ａと部材Ｂとを接合できたことを示し、×が部材Ａと部材Ｂとを接合できなかったことを示す。
【００７８】
接合材なしで部材ＡおよびＢを接着した比較例６では、接合できなかった。接着剤で部材ＡおよびＢを接着した比較例７では、部材ＡおよびＢを接合できたが、曲げ強度は５１２ＭＰａで一体成形の試験片の約５０％となった。一方、部材ＡおよびＢと同一の主成分を含むスラリーを接合面に塗布した実施例１９では曲げ強度は９９８ＭＰａで一体成形の試験片と同等程度となった。この理由は部材ＡおよびＢと同一の主成分を含むスラリーを用いることで、各部材および接合界面が一体化し、一体成形品と同等の強度が得られたためと考えられる。
【００７９】
また、減圧処理を施さない比較例８では接合できなかった。この理由は減圧処理を施すことでビニル袋が各部材に適切に追従し、部材全体が均一に加圧される効果が得られなかったためと考えられる。
【００８０】
部材ＡおよびＢをスラリーで接着した後、シリコンゴム形成溶液中に浸漬させて遮蔽膜を形成した実施例２０では、乾燥（シリコンゴム化）後、ＷＥＴ‐ＣＩＰ処理を施すことにより接合できたが、曲げ強度は５５０ＭＰａであり一体成形品の約５０％となった。この理由はシリコンゴム形成溶液が接合部（接合面）に浸透したことにより、接合が不十分になったためと考えられる。シリコンゴムで形成された遮蔽膜の膜厚は０．５〜２．０ｍｍである。一方、接合面周辺にシーリングテープ（保護部材）を巻きつけ、シリコンゴム形成溶液中に浸漬させた実施例２１では接合でき、接合不良も見られなかった。この理由はシーリングテープがシリコンゴム形成溶液の試料中への浸透を防いだためと考えられる。
【００８１】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることを意図される。
【産業上の利用可能性】
【００８２】
本発明は、セラミックス成形体を接合することによってセラミックス接合体を成形するセラミックス接合体の製造方法に特に有利に適用され得る。
【符号の説明】
【００８３】
１ 第１のセラミックス成形体、２ 第２のセラミックス成形体、３ セラミックス接合体、４ 接合材、５ 遮蔽膜、６ 内部空間、７ 接合部、８ 保護部材、４２ 材料、５１ 被膜。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックス接合体の製造方法に関し、特に、セラミックス成形体を接合することによってセラミックス接合体を成形するセラミックス接合体の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、軽量性、耐熱性および耐食性などが要求される装置および機器の構成部材へのセラミックスの展開が進んでいる。セラミックスが実用化されている用途として、軸受、エンジン部品などがある。しかし、軸受、エンジン部品などに用いられるセラミックスで構成された部材としては、比較的形状が単純な球、ころおよびリング材などがほとんどである。今後、複雑な形状または大型のセラミックス部材の製造が可能になれば、用途はますます広がっていくことが期待される。
【０００３】
セラミックス粉末を所望の形状に成形する方法として、所望する形状および製品の使用目的に応じて、各種の成形方法が採用されている。成形方法として、たとえば、金型プレス法、射出成形法、押出し成形法および鋳込み成形法などがある。しかし、製法上の制約により製作できる形状または大きさには限界がある。また、別の成形法として、セラミックス粉末を用いた焼結品として製作されたパーツをろう付けまたは接着剤などで接合する方法がある。しかし、この方法では接合剤自身の強度不足または母材と接合剤との熱膨張係数の差によって接合部の強度低下が生じる可能性がある。
【０００４】
また、形状の複雑なセラミックス部材を製造する方法として次の工程を有する方法が提案されている。まず、全体を複数の部分に分割することによって、それぞれ単純な形状を有するパーツが作製される。単純な形状を有するパーツを組み合わせて接合することによって所定の形状にセラミックス部材が形成される。そして、セラミックス部材が焼結される。このようにして形状の複雑なセラミックス部材が製造される。
【０００５】
上記の方法として、たとえば、特開平２−２３６２０５号公報（特許文献１）では、焼結時に液相を発生する粉末材料と高分子バインダーと溶媒とからなるスラリーを介して複数の成形体が接合された状態で、粉末材料が焼結されることによって複数の成形体を接合する方法が提案されている。この方法は接合のみであって加圧処理を加えないため、焼結後の接合部の強度が小さくなる。
【０００６】
また、たとえば、特開平５−２５４９４７号公報（特許文献２）および特開２００２−２５４４２０号公報（特許文献３）では、成形体と同組成あるいは主たる成分が同じであるスラリーを介して成形体同士が加圧またはＣＩＰ（冷間等方圧）成形によって接着された状態で焼結される方法が提案されている。特開平５−２５４９４７号公報に記載された方法では、成形体同士を接合するための冷間等方圧成形はそれぞれの成形体の成形圧力以下で処理されている。また、特開２００２−２５４４２０号公報に記載された方法では、成形体同士が冷間等方圧成形を用いることなく加圧によって接合されている。特開平５−２５４９４７号公報および特開２００２−２５４４２０号公報に記載された方法では、同組成あるいは主たる成分が同じであるスラリーを介して成形体同士が接合されているため、接合部の強度が母材となる成形体に近い強度となることが期待される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平２−２３６２０５号公報
【特許文献２】特開平５−２５４９４７号公報
【特許文献３】特開２００２−２５４４２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、同組成あるいは主たる成分が同じであるスラリーを介して成形体同士を接合することによって、接合部の強度が母材となる成形体に近い強度となった場合でも次の問題がある。すなわち、成形体の成形圧力以下で成形体同士を接合すると、同種材料で形成された成形体であっても、接合した部材それぞれの成形方法または成形条件に依存する焼結収縮率の差によって、焼結後の接合部にクラックまたは剥離が生じるという問題がある。
【０００９】
本発明は、上記課題を鑑みてなされたものであり、その目的は、焼結後の接合部にクラックまたは剥離が生じることを抑制できるセラミックス接合体の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明のセラミックス接合体の製造方法は、互いに同種材料からなる第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する工程と、第１および第２のセラミックス成形体を等方圧成形を用いて接合することによってセラミックス接合体を成形する工程と、セラミックス接合体を焼結する工程とを備えている。第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力は等方圧成形の成形圧力より低い。ここで、同種材料とは、主成分が同じ材料を意味している。
【００１１】
発明者らは、接合する複数のセラミックス成形体を成形する際の成形圧力を、接合を目的とした等方圧成形の際の成形圧力よりも低い成形圧力とし、等方圧成形による接合を行うことにより、その等方圧成形された接合体を焼結した際に接合部などでクラックまたは剥離が生じることを抑制できることを見出した。この結果、ほぼ均一な特性をもつ複雑形状または大型形状の焼結体を得ることができる。すなわち、接合する複数のセラミックス成形体を成形する際の成形圧力を、接合を目的とした等方圧成形の際の成形圧力よりも低い成形圧力とすることで、接合を目的とした等方圧成形によってその加圧成形下で処理される複数のセラミックス成形体が、接合を目的とした等方圧成形で得られる成形体とほぼ等価な成形体となる。その結果、接合体全体がほぼ均一な圧力分布となる。接合体全体が均一な圧力分布を有するため、焼結時の収縮特性も均一となる。そのため、焼結した際に接合部などでクラックまたは剥離が生じることを抑制できる。この結果、接合部を含めてほぼ同じ物性を持つ複雑形状または大型形状の焼結体を得ることができる。
【００１２】
本発明のセラミックス接合体の製造方法によれば、第１および第２のセラミックス成形体を等方圧成形を用いて接合することによってセラミックス接合体が成形され、第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力は等方圧成形の成形圧力より低い。このため、等方圧成形によって、第１および第２のセラミックス成形体が等方圧成形の際の成形圧力で接合される。その結果、セラミックス接合体全体が等方圧成形で達する成形圧力で成形される。したがって、セラミックス接合体全体が均一な圧力分布となるため、焼結時の収縮特性も均一となる。そのため、焼結した際に接合部などでクラックまたは剥離が生じることを抑制できる。
【００１３】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力は５ＭＰａ以上であり、かつ等方圧成形の成形圧力の２／３以下である。第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力は原理的には接合を目的とした等方圧成形の際の成形圧力より低ければ良い。しかし、第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力が等方圧成形の際の成形圧力の２／３を超えると、接合を目的とした等方圧成形で得られる成形体と等価な成形体へ補正する効果がほとんど得られない。その結果、接合部における焼結時のセラミックス接合体の収縮特性が均一とならないので、接合部に強度低下が生じる。したがって、第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力を等方圧成形の際の成形圧力の２／３以下にすることで、接合を目的とした等方圧成形で得られる成形体と等価な成形体へ補正する効果を確実に得ることができる。
【００１４】
また、第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力が５ＭＰａ未満であると、それぞれの成形体の保形自体が困難であったり、保形していたとしても接合を目的とした等方圧成形時に破損する可能性がある。したがって、第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力を５ＭＰａ以上にすることで、第１および第２のセラミックス成形体のそれぞれを容易に保形することができる。また、等方圧成形時に第１および第２のセラミックス成形体が破損することを抑制できる。
【００１５】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際の第１および第２のセラミックス成形体のそれぞれの成形圧力の差が１０％以内である。第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力をほぼ同一とすることで、接合を目的とした等方圧成形で得られるセラミックス接合体は、接合部に大きな段差などを生じることなくほぼ均一な圧力分布を有する成形体となる。そしてセラミックス接合体を焼結した焼結体においても、接合部の強度低下の発生を抑制できる。第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力の差が１０％を超える場合には、接合を目的とした等方圧成形時に第１および第２のセラミックス成形体の成形圧力差に起因する収縮差が接合部に生じるため、焼結後の接合部の強度が低下する。したがって、第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際の第１および第２のセラミックス成形体間の成形圧力の差を１０％以内にすることによって、等方圧成形時に第１および第２のセラミックス成形体の成形圧力差に起因して接合部に生じる収縮差を抑制できるため、焼結後の接合部の強度の低下を抑制できる。
【００１６】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、第１および第２のセラミックス成形体が酸化物セラミックスおよび非酸化物セラミックスのいずれかを含んでいる。これにより、第１および第２のセラミックス成形体の材料に酸化物セラミックスおよび非酸化物セラミックスのいずれかを適用することができる。
【００１７】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、第１および第２のセラミックス成形体の主成分が同一であり、かつ第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際に同じ成形圧力で成形された第１および第２のセラミックス成形体の同一の焼結条件での焼結収縮率が同じである。ここで、主成分とは、含有割合が最も多い成分を意味している。また、焼結収縮率が同じとは、焼結収縮率が全く同じである場合だけでなく同等であることを意味している。焼結収縮率が同等とは焼結収縮率の差が５％未満であることを意味している。これにより、焼結助剤および分散強化材などの添加材が若干異なっていても、焼結した際に接合部などでクラックまたは剥離が生じることを抑制できるセラミックス接合体を得ることができる。
【００１８】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する工程は、金型プレス、一軸ラバープレス、冷間等方圧プレス、押出成形、射出成形およびスリップ・キャスティングよりなる群から選ばれる１つ以上によって第１および第２のセラミックス成形体の少なくともいずれかを成形する工程を含んでいる。これにより、第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際に幅広い成形手法を採用することができる。また、第１および第２のセラミックス成形体を異なる成形手法によって成形することができる。
【００１９】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、等方圧成形の際に第１および第２のセラミックス成形体が互いに接合材で接着された状態で接合される。第１および第２のセラミックス成形体が互いに接合材で接着されるため、第１および第２のセラミックス成形体を正確に組み合わせることができる。
【００２０】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、接合材が、第１および第２のセラミックス成形体の主成分と同一の主成分を有するスラリーからなる。これにより、接合部の強度を第１および第２のセラミックス成形体と同等の強度にすることができる。
【００２１】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、等方圧成形が、第１および第２のセラミックス成形体を加圧液体で加圧することによって第１および第２のセラミックス成形体を接合する湿式冷間等方圧成形である。第１および第２のセラミックス成形体が加圧液体で加圧されるため、接合体の形状にあわせた型または治具が不要である。そのため生産性を向上することができる。
【００２２】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは湿式冷間等方圧成形の際に加圧液体と第１および第２のセラミックス成形体との間に配置された遮蔽膜によって第１および第２のセラミックス成形体が覆われた状態で、遮蔽膜を介して第１および第２のセラミックス成形体を加圧液体で加圧することによって第１および第２のセラミックス成形体が接合される。このため、遮蔽膜によって第１および第２のセラミックス成形体を加圧液体から保護することができる。
【００２３】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、遮蔽膜が開口する一端を有する袋状に形成されており、第１および第２のセラミックス成形体が遮蔽膜に収容され、かつ一端が封止された状態で遮蔽膜の内部空間が減圧される。これにより、内部空間に内包される気体による成形不良および遮蔽膜の破損を抑制できる。
【００２４】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、遮蔽膜が、乾燥および加熱のいずれかによってゴム化する材料の浸漬塗布および噴射のいずれかで形成される被膜からなる。第１および第２のセラミックス成形体の外形に沿って被膜が密着するため、より複雑な形状に遮蔽膜を適用することができる。
【００２５】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、第１および第２のセラミックス成形体の互いの接合部に被膜が入りこまないように保護部材で接合部を覆った状態で、被膜が第１および第２のセラミックス成形体上に形成される。これにより、接合部への被膜の浸透を防止することができる。
【発明の効果】
【００２６】
以上説明したように、本発明のセラミックス接合体の製造方法によれば、焼結後の接合部にクラックまたは剥離が生じることを抑制できる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の一実施の形態におけるセラミックス接合体の製造方法の概略を示す図である。
【図２】本発明の一実施の形態における第１のセラミックス成形体を成形する工程の概略を示す断面図である。
【図３】本発明の一実施の形態における第２のセラミックス成形体を成形する工程の概略を示す断面図である。
【図４】本発明の一実施の形態における第１および第２のセラミックス成形体を接合することによってセラミックス接合体を成形する工程の概略を示す断面図である。
【図５】本発明の一実施の形態におけるセラミックス接合体を焼結する工程の概略を示す断面図である。
【図６】本発明の一実施の形態における第１および第２のセラミックス成形体が遮蔽膜で覆われる様子を示す概略断面図である。
【図７】本発明の一実施の形態における第１および第２のセラミックス成形体が遮蔽膜で覆われた状態を示す概略断面図である。
【図８】本発明の一実施の形態における第１および第２のセラミックス成形体に遮蔽膜の材料が浸漬塗布される様子を示す概略断面図である。
【図９】本発明の一実施の形態における第１および第２のセラミックス成形体が被膜からなる遮蔽膜で覆われた状態を示す概略断面図である。
【図１０】本発明の一実施の形態における第１および第２のセラミックス成形体に遮蔽膜の材料が噴射される様子を示す概略断面図である。
【図１１】本発明の一実施の形態における第１および第２のセラミックス成形体の接合部が保護部材で覆われた状態を示す概略平面図である。
【図１２】本発明の一実施の形態における第１および第２のセラミックス成形体の接合部が保護部材で覆われた状態で被膜が形成された様子を示す概略断面図である。
【図１３】本発明の実施例の比較のための試験片を示す概略斜視図である。
【図１４】本発明の実施例の第１および第２のセラミックス成形体を示す概略斜視図である。
【図１５】本発明の実施例のセラミックス接合体を示す概略斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、本発明の一実施の形態について図に基づいて説明する。
最初に、本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法について説明する。
【００２９】
図１を参照して、本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法の概要について説明する。本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法では、まず、互いに同種材料からなる第１のセラミックス成形体と第２のセラミックス成形体とを個別に成形する工程が実施される。つまり、第１のセラミックス成形体の成形工程（Ｓ１０）と第２のセラミックス成形体の成形工程（Ｓ２０）とが個別に実施される。
【００３０】
次に、第１および第２のセラミックス成形体を等方圧成形を用いて接合することによってセラミックス接合体を成形する工程（Ｓ３０）が実施される。次に、セラミックス接合体を焼結する工程（Ｓ４０）が実施される。そして、第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力は等方圧成形の成形圧力より低い。
【００３１】
続いて、本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法についてさらに詳しく説明する。
【００３２】
まず、図２および図３を参照して、第１のセラミックス成形体の成形工程（Ｓ１０）および第２のセラミックス成形体の成形工程（Ｓ２０）では、たとえば金型プレスによって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が成形される。つまり、上金型１１と下金型１２と側面金型１３とによってセラミックス粉末が加圧されることによって、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が成形される。
【００３３】
第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力は５ＭＰａ以上であることが好ましい。第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力は、等方圧成形の成形圧力の２／３以下であることが好ましい。
【００３４】
第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する際の第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２のそれぞれの成形圧力の差が１０％以内であることが好ましい。
【００３５】
第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２は酸化物セラミックスおよび非酸化物セラミックスのいずれかを含んでいる。つまり、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の材料には、アルミナおよびジルコニアなどの酸化物セラミックスおよび窒化ケイ素、炭化ケイ素、窒化アルミニウムなどの非酸化物セラミックスが適用され得る。
【００３６】
また、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の主成分が同一であり、かつ第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する際に同じ成形圧力で成形された第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の同一の焼結条件での焼結収縮率が同じであることが好ましい。第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２は主成分の他に焼結のための助剤（焼結助剤）を有していてもよい。また、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２は分散強化材を有していてもよい。また、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２は不可避不純物を有している。
【００３７】
第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２のそれぞれは、金型プレス、一軸ラバープレス、冷間等方圧プレス、押出成形、射出成形およびスリップ・キャスティングなどによって成形され得る。なお、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２は異なる成形方法で成形されてもよい。
【００３８】
次に、図４を参照して、セラミックス接合体を成形する工程（Ｓ３０）では、等方圧成形によって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が接合される。等方圧成形として湿式冷間等方圧成形、乾式冷間等方圧成形およびゴム型冷間等方圧成形などの冷間等方圧成形が適用され得るが、湿式冷間等方圧成形が好ましい。上部材２１と下部材２２と側面部材２３とで囲まれた空間内に配置された第１のセラミックス成形体１と第２のセラミックス成形体２とが圧力媒体である加圧液体２４によって加圧される。加圧液体２４によって均一に加圧されることにより、第１のセラミックス成形体１と第２のセラミックス成形体２とが接合されてセラミックス接合体３が成形される。第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力は、セラミックス接合体を成形する等方圧成形の成形圧力より低くなるように設定されている。
【００３９】
また、等方圧成形の際に第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が互いに接合材４で接着された状態で接合されることが好ましい。接合材４は、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の主成分と同一の主成分を有するスラリーからなることが好ましい。また、接合材４は、焼結時に熱分解される高分子接着剤であってもよい。
【００４０】
また、湿式冷間等方圧成形の際に、加圧液体２４と第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２との間に遮蔽膜５が配置されていることが好ましい。遮蔽膜５は、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を保護するためのものである。そして、遮蔽膜５によって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が覆われた状態で、遮蔽膜５を介して第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を加圧液体２４で加圧することによって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が接合されることが好ましい。
【００４１】
次に、図５を参照して、セラミックス接合体を焼結する工程（Ｓ４０）では、セラミックス接合体３が焼結炉３１の内部で加熱される。これにより、セラミックス接合体３が焼結される。なお、遮蔽膜５が取り除かれた状態でセラミックス接合体は加熱される。
【００４２】
上記の遮蔽膜５としては、ビニル袋および袋形状のゴムが適用され得る。これらの場合、内包する気体による成形不良および袋の破損を防止するため、遮蔽膜５は、減圧してパッキングすることが好ましい。図６および図７を参照して、遮蔽膜５は開口する一端を有する袋状に形成されており、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が遮蔽膜５に収容される。そして、一端が封止された状態で遮蔽膜５の内部空間６が減圧される。なお、袋形状のゴムの材料としては、天然ゴム（ＮＲ）、ニトリルゴム（ＮＢＲ）などが適用され得る。
【００４３】
また、図８〜図１０を参照して、遮蔽膜５は、乾燥および加熱のいずれかによってゴム化する材料４２の浸漬塗布および噴射のいずれかで形成される被膜５１からなっていてもよい。乾燥および加熱のいずれかによってゴム化する材料４２としては、ラテックス、液状ゴムなどが適用され得る。乾燥および加熱のいずれかによってゴム化する材料４２の原料としては、シリコンゴム、ウレタンゴムなどが適用され得る。
【００４４】
図８を参照して、接合材４で接着された第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２は、容器４１内に収容された乾燥および加熱のいずれかによってゴム化する材料４２に浸漬される。これにより、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の表面に均一に材料４２が塗布される。図９を参照して、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が容器４１外に移動されることで、表面に塗布された材料４２によって被膜５１が形成される。これにより、被膜５１からなる遮蔽膜５が形成される。
【００４５】
続いて、図１０を参照して、接合材４で接着された第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の表面に霧状の材料４２が噴射される。これにより、表面に噴射された材料４２によって、図９と同様の被膜５１が形成される。よって、被膜５１からなる遮蔽膜５が形成される。
【００４６】
また、図１１および図１２を参照して、乾燥および加熱のいずれかによってゴム化する材料４２が浸漬塗布および噴射される場合、保護部材によって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の互いの接合部７への材料４２の浸透を防止することが望ましい。このため、主に図１１に示すように第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の互いの接合部７に、材料４２で形成された被膜５１が入りこまないように保護部材８で接合部７が覆われている。この状態で、主に図１２に示すように被膜５１が第１のセラミックス成形体１上および第２のセラミックス成形体２上に形成される。これにより、接合部７への材料４２の浸透が防止される。
【００４７】
次に、本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法の作用効果について説明する。
【００４８】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を等方圧成形を用いて接合することによってセラミックス接合体３が成形され、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力は等方圧成形の成形圧力より低い。このため、等方圧成形によって、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が等方圧成形の際の成形圧力で接合される。その結果、セラミックス接合体３全体が等方圧成形で達する成形圧力で成形される。したがって、セラミックス接合体３全体が均一な圧力分布となるため、焼結時の収縮特性も均一となる。そのため、焼結した際に接合部７などでクラックまたは剥離が生じることを抑制できる。
【００４９】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力は５ＭＰａ以上であり、かつ等方圧成形の成形圧力の２／３以下である。第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力を等方圧成形の際の成形圧力の２／３以下にすることで、接合を目的とした等方圧成形で得られる成形体と等価な成形体へ補正する効果を確実に得ることができる。そして、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力を５ＭＰａ以上にすることで、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２のそれぞれを容易に保形することができる。また、等方圧成形時に第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が破損することを抑制できる。
【００５０】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する際の第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２のそれぞれの成形圧力の差が１０％以内である。第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する際の第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２間の成形圧力の差を１０％以内にすることによって、等方圧成形時に第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体の成形圧力差に起因して接合部に生じる収縮差を抑制できるため、焼結後の接合部７の強度の低下を抑制できる。
【００５１】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が酸化物セラミックスおよび非酸化物セラミックスのいずれかを含んでいる。これにより、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の材料に酸化物セラミックスおよび非酸化物セラミックスのいずれかを適用することができる。
【００５２】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の主成分が同一であり、かつ第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する際に同じ成形圧力で成形された第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の同一の焼結条件での焼結収縮率が同じである。これにより、焼結助剤および分散強化材などの添加材が若干異なっていても、焼結した際に接合部７などでクラックまたは剥離が生じることを抑制できるセラミックス接合体を得ることができる。
【００５３】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する工程は、金型プレス、一軸ラバープレス、冷間等方圧プレス、押出成形、射出成形およびスリップ・キャスティングよりなる群から選ばれる１つ以上によって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の少なくともいずれかを成形する工程を含んでいる。これにより、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する際に幅広い成形手法を採用することができる。また、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を異なる成形手法によって成形することができる。
【００５４】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、等方圧成形の際に第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が互いに接合材４で接着された状態で接合される。第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が互いに接合材４で接着されるため、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を正確に組み合わせることができる。
【００５５】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、接合材４が、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の主成分と同一の主成分を有するスラリーからなる。これにより、接合部７の強度を第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２と同等の強度にすることができる。
【００５６】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、等方圧成形が、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を加圧液体２４で加圧することによって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を接合する湿式冷間等方圧成形である。第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が加圧液体で加圧されるため、接合体の形状にあわせた型または治具が不要である。そのため生産性を向上することができる。
【００５７】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、湿式冷間等方圧成形の際に加圧液体２４と第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２との間に配置された遮蔽膜５によって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が覆われた状態で、遮蔽膜５を介して第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を加圧液体２４で加圧することによって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が接合される。このため、遮蔽膜５によって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を加圧液体２４から保護することができる。
【００５８】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、遮蔽膜５が開口する一端を有する袋状に形成されており、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が遮蔽膜５に収容され、かつ一端が封止された状態で遮蔽膜５の内部空間６が減圧される。これにより、内部空間６に内包される気体による成形不良および遮蔽膜５の破損を抑制できる。
【００５９】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、遮蔽膜５が、乾燥および加熱のいずれかによってゴム化する材料の浸漬塗布および噴射のいずれかで形成される被膜５１からなる。第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の外形に沿って被膜５１が密着するため、より複雑な形状に遮蔽膜５を適用することができる。
【００６０】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の互いの接合部７に被膜が入りこまないように保護部材８で接合部７を覆った状態で、被膜５１が第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２上に形成される。これにより、接合部７への被膜５１の浸透を防止することができる。
【実施例】
【００６１】
以下、実施例について説明する。
まず、表１に示す成形条件で部材１〜１６をそれぞれ作成した。
【００６２】
【表１】
【００６３】
各部材には、窒化ケイ素セラミックス、アルミナセラミックスまたはジルコニアセラミックスを用いた。窒化ケイ素セラミックス（９０質量％Ｓｉ3Ｎ4‐５質量％Ｙ‐５質量％Ａｌ、９０質量％Ｓｉ3Ｎ4‐５質量％Ｌａ‐５質量％Ａｌ）は、主成分が９０質量％Ｓｉ3Ｎ4（窒化ケイ素）であり、助剤が５質量％Ｙ（イットリウム）‐５質量％Ａｌ（アルミニウム）または５質量％Ｌａ（ランタン）‐５質量％Ａｌである。アルミナセラミックス（１００質量％Ａｌ2Ｏ3）は主成分が１００質量％Ａｌ2Ｏ3（酸化アルミニウム）ある。ジルコニアセラミックス（９５質量％ＺｒＯ2‐５質量％Ｙ）は主成分がＺｒＯ2（酸化ジルコニウム）であり、助剤が５質量％Ｙである。
【００６４】
各部材の成形方法として、金型プレス、一軸ラバープレス、冷間静水等方圧プレス、押出成形、射出成型、スリップ・キャスティングを用いた。成形圧力（ＭＰａ）は各部材の成形圧力である。相対圧力（％）は後述する接合時の等方圧成形の圧力（３００ＭＰａ）に対する各部材の成形圧力の割合である。成形可否は、○が各部材を成形できたことを示し、×は各部材を成形できなかったことを示す。部材１は、成形密度が小さいため成形できなかった。一方、部材２〜１６は成形できた。
【００６５】
続いて試験片について説明する。図１３を参照して比較のために冷間等方圧成形（ＣＩＰ）で一体成形された試験片を作成した。試験片は窒化ケイ素セラミックス、アルミナセラミックスおよびジルコニアセラミックスを用いてそれぞれ作成した。試験片の寸法は縦３ｍｍ×横４ｍｍ×長さ４０ｍｍとした。
【００６６】
次に、表２に示す成形条件で上記の各部材を用いて本発明の比較例および実施例を作成した。上記の各部材を等方圧成形で接合した後、焼結して比較例および実施例を作成した。すなわち、図１４および図１５を参照して、部材Ａは第１のセラミックス成形体１であり、部材Ｂは第２のセラミックス成形体２である。接合材４としてスラリーが用いられている。スラリーを介して部材ＡおよびＢを接合してセラミックス接合体３を作成した。部材Ａおよび部材Ｂの寸法は、それぞれ縦３ｍｍ×横４ｍｍ×長さ２０ｍｍとした。
【００６７】
【表２】
【００６８】
接着方法としては、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の主成分と同一の主成分を有するスラリーを塗布して第１のセラミックス成形体１と第２のセラミックス成形体２とを接着した。遮蔽膜にはビニル袋を用いた。ビニル袋の膜厚は０．０５〜０．１ｍｍである。ビニル袋の内部空間を減圧した。等方圧成形には湿式冷間等方圧成形（ＷＥＴ‐ＣＩＰ）を採用した。湿式冷間等方圧成形での加圧圧力は３００ＭＰａとした。接合可否は、○が部材Ａと部材Ｂとを接合できたことを示し、×は部材Ａと部材Ｂとを接合できなかったことを示す。曲げ強度は、比較例および実施例の曲げ強度を測定した値である。曲げ強度は以下のようにして測定した。ＪＩＳＲ１６０１に準じたセラミックス３点曲げ試験によって測定した。比較のために、上記の試験片の曲げ強度は、窒化ケイ素セラミックスの試験片が１０００ＭＰａであり、アルミナセラミックスの試験片が５００ＭＰａであり、ジルコニアセラミックスの試験片が５００ＭＰａである。接合界面段差は部材ＡおよびＢの接合界面に生じる段差である。
【００６９】
接合前の部材ＡおよびＢの成形圧力が等方圧成形の成形圧力よりも低い実施例１〜４では、部材ＡおよびＢを接合でき、かつ曲げ強度も一体成形した試験片と同等程度になった。接合前の部材ＡおよびＢの成形圧力が５ＭＰａ未満の比較例１では、等方加圧の際に破損するため接合できなかった。また、接合前の部材ＡおよびＢの成形圧力が等方圧成形の成形圧力の２／３を超える比較例２では、部材ＡおよびＢを接合できたが、曲げ強度が低下した。これは部材ＡおよびＢの成形時に生じる圧力の偏りおよび圧力の方向性を接合時の圧力では修正しきれなかったため、外観上は接合しているが、一体化までには至らなかったことが原因であると考えられる。
【００７０】
また、接合前の部材ＡおよびＢの成形圧力が同じである実施例１〜４では、部材ＡおよびＢを接合でき、曲げ強度も一体成形した試験片と同等程度になった。さらに接合前の部材ＡおよびＢの成形圧力の差が１０％以内の実施例５でも部材ＡおよびＢを接合できた。一方、接合前の部材ＡおよびＢの成形圧力の差が１０％を超える比較例３では接合部での強度低下が生じた。この理由は等方圧成形時に起因する収縮差が接合部に生じたためと考えられる。
【００７１】
また、部材ＡおよびＢの主成分が酸化物セラミックスであるアルミナおよびジルコニア、また非酸化物セラミックスである窒化ケイ素である実施例１〜７では、いずれの曲げ強度も一体成形した試験片と同等程度になった。部材ＡおよびＢの主成分がアルミナおよびジルコニアなどの酸化物セラミックス、また窒化ケイ素、炭化ケイ素および窒化アルミニウムなどの非酸化物セラミックスであれば同様の結果が得られ得る。
【００７２】
また、部材ＡおよびＢの主たる原料が異なり、かつ主成分が異なる比較例４および５では部材ＡおよびＢを接合できなかった。この理由は部材ＡおよびＢの焼結時の収縮特性が異なるためと考えられる。また、接合前の部材ＡおよびＢの助剤は異なるが主成分は同一である実施例８では、部材ＡおよびＢを接合でき、曲げ強度も一体成形した試験片と同等程度になった。
【００７３】
また、接合前の部材ＡおよびＢの成形密度が同じである実施例９〜１８では、金型プレス、一軸ラバープレス，冷間静水等方加圧プレス、押出成形、射出成形、スリップ・キャスティングの異なる成形方法でも部材ＡおよびＢを接合でき、曲げ強度も一体成形した試験片と同等程度になった。
【００７４】
また、接合界面段差は、各実施例では無かった。一方、比較例２および３では接合界面段差が有った。また、接合できなかった比較例１、４および５では接合界面段差は生じ得ない。
【００７５】
次に、部材ＡおよびＢの接着方法および遮蔽膜を異ならせて、接合可否および曲げ強度を検討した。表３に示す成形条件で本発明の比較例および実施例を作成した。
【００７６】
【表３】
【００７７】
接着方法としては、接合材なし、接着剤またはスラリーで部材ＡおよびＢを接着した。遮蔽膜には、ビニル袋または浸漬塗布で形成された被膜を用いた。ビニル袋では内部空間を減圧した。実施例２１では接合部を保護部材でシーリングした。等方圧成形には湿式冷間等方圧成形（ＷＥＴ‐ＣＩＰ）を採用した。各部材を等方圧成形で接合した後、焼結して比較例および実施例を作成した。接合可否は、○が部材Ａと部材Ｂとを接合できたことを示し、×が部材Ａと部材Ｂとを接合できなかったことを示す。
【００７８】
接合材なしで部材ＡおよびＢを接着した比較例６では、接合できなかった。接着剤で部材ＡおよびＢを接着した比較例７では、部材ＡおよびＢを接合できたが、曲げ強度は５１２ＭＰａで一体成形の試験片の約５０％となった。一方、部材ＡおよびＢと同一の主成分を含むスラリーを接合面に塗布した実施例１９では曲げ強度は９９８ＭＰａで一体成形の試験片と同等程度となった。この理由は部材ＡおよびＢと同一の主成分を含むスラリーを用いることで、各部材および接合界面が一体化し、一体成形品と同等の強度が得られたためと考えられる。
【００７９】
また、減圧処理を施さない比較例８では接合できなかった。この理由は減圧処理を施すことでビニル袋が各部材に適切に追従し、部材全体が均一に加圧される効果が得られなかったためと考えられる。
【００８０】
部材ＡおよびＢをスラリーで接着した後、シリコンゴム形成溶液中に浸漬させて遮蔽膜を形成した実施例２０では、乾燥（シリコンゴム化）後、ＷＥＴ‐ＣＩＰ処理を施すことにより接合できたが、曲げ強度は５５０ＭＰａであり一体成形品の約５０％となった。この理由はシリコンゴム形成溶液が接合部（接合面）に浸透したことにより、接合が不十分になったためと考えられる。シリコンゴムで形成された遮蔽膜の膜厚は０．５〜２．０ｍｍである。一方、接合面周辺にシーリングテープ（保護部材）を巻きつけ、シリコンゴム形成溶液中に浸漬させた実施例２１では接合でき、接合不良も見られなかった。この理由はシーリングテープがシリコンゴム形成溶液の試料中への浸透を防いだためと考えられる。
【００８１】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることを意図される。
【産業上の利用可能性】
【００８２】
本発明は、セラミックス成形体を接合することによってセラミックス接合体を成形するセラミックス接合体の製造方法に特に有利に適用され得る。
【符号の説明】
【００８３】
１ 第１のセラミックス成形体、２ 第２のセラミックス成形体、３ セラミックス接合体、４ 接合材、５ 遮蔽膜、６ 内部空間、７ 接合部、８ 保護部材、４２ 材料、５１ 被膜。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
互いに同種材料からなる第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する工程と、
前記第１および第２のセラミックス成形体を等方圧成形を用いて接合することによってセラミックス接合体を成形する工程と、
前記セラミックス接合体を焼結する工程とを備え、
前記第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力は前記等方圧成形の成形圧力より低い、セラミックス接合体の製造方法。
【請求項２】
前記第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力は５ＭＰａ以上であり、かつ前記等方圧成形の成形圧力の２／３以下である、請求項１に記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項３】
前記第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際の前記第１および第２のセラミックス成形体のそれぞれの成形圧力の差が１０％以内である、請求項１または２に記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項４】
前記第１および第２のセラミックス成形体が酸化物セラミックスおよび非酸化物セラミックスのいずれかを含む、請求項１〜３のいずれかに記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項５】
前記第１および第２のセラミックス成形体の主成分が同一であり、かつ前記第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際に同じ成形圧力で成形された前記第１および第２のセラミックス成形体の同一の焼結条件での焼結収縮率が同じである、請求項１〜４のいずれかに記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項６】
前記第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する工程は、金型プレス、一軸ラバープレス、冷間等方圧プレス、押出成形、射出成形およびスリップ・キャスティングよりなる群から選ばれる１つ以上によって前記第１および第２のセラミックス成形体の少なくともいずれかを成形する工程を含む、請求項１〜５のいずれかに記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項７】
前記等方圧成形の際に前記第１および第２のセラミックス成形体が互いに接合材で接着された状態で接合される、請求項１〜６のいずれかに記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項８】
前記接合材が、前記第１および第２のセラミックス成形体の主成分と同一の主成分を有するスラリーからなる、請求項７に記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項９】
前記等方圧成形が、前記第１および第２のセラミックス成形体を加圧液体で加圧することによって前記第１および第２のセラミックス成形体を接合する湿式冷間等方圧成形である、請求項１〜８のいずれかに記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項１０】
前記湿式冷間等方圧成形の際に前記加圧液体と前記第１および第２のセラミックス成形体との間に配置された遮蔽膜によって前記第１および第２のセラミックス成形体が覆われた状態で、前記遮蔽膜を介して前記第１および第２のセラミックス成形体を前記加圧液体で加圧することによって前記第１および第２のセラミックス成形体が接合される、請求項９に記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項１１】
前記遮蔽膜が開口する一端を有する袋状に形成されており、前記第１および第２のセラミックス成形体が前記遮蔽膜に収容され、かつ前記一端が封止された状態で前記遮蔽膜の内部空間が減圧される、請求項１０に記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項１２】
前記遮蔽膜が、乾燥および加熱のいずれかによってゴム化する材料の浸漬塗布および噴射のいずれかで形成される被膜からなる、請求項１０に記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項１３】
前記第１および第２のセラミックス成形体の互いの接合部に前記被膜が入りこまないように保護部材で前記接合部を覆った状態で、前記被膜が前記第１および第２のセラミックス成形体上に形成される、請求項１２に記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項１】
互いに同種材料からなる第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する工程と、
前記第１および第２のセラミックス成形体を等方圧成形を用いて接合することによってセラミックス接合体を成形する工程と、
前記セラミックス接合体を焼結する工程とを備え、
前記第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力は前記等方圧成形の成形圧力より低い、セラミックス接合体の製造方法。
【請求項２】
前記第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際のそれぞれの成形圧力は５ＭＰａ以上であり、かつ前記等方圧成形の成形圧力の２／３以下である、請求項１に記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項３】
前記第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際の前記第１および第２のセラミックス成形体のそれぞれの成形圧力の差が１０％以内である、請求項１または２に記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項４】
前記第１および第２のセラミックス成形体が酸化物セラミックスおよび非酸化物セラミックスのいずれかを含む、請求項１〜３のいずれかに記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項５】
前記第１および第２のセラミックス成形体の主成分が同一であり、かつ前記第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際に同じ成形圧力で成形された前記第１および第２のセラミックス成形体の同一の焼結条件での焼結収縮率が同じである、請求項１〜４のいずれかに記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項６】
前記第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する工程は、金型プレス、一軸ラバープレス、冷間等方圧プレス、押出成形、射出成形およびスリップ・キャスティングよりなる群から選ばれる１つ以上によって前記第１および第２のセラミックス成形体の少なくともいずれかを成形する工程を含む、請求項１〜５のいずれかに記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項７】
前記等方圧成形の際に前記第１および第２のセラミックス成形体が互いに接合材で接着された状態で接合される、請求項１〜６のいずれかに記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項８】
前記接合材が、前記第１および第２のセラミックス成形体の主成分と同一の主成分を有するスラリーからなる、請求項７に記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項９】
前記等方圧成形が、前記第１および第２のセラミックス成形体を加圧液体で加圧することによって前記第１および第２のセラミックス成形体を接合する湿式冷間等方圧成形である、請求項１〜８のいずれかに記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項１０】
前記湿式冷間等方圧成形の際に前記加圧液体と前記第１および第２のセラミックス成形体との間に配置された遮蔽膜によって前記第１および第２のセラミックス成形体が覆われた状態で、前記遮蔽膜を介して前記第１および第２のセラミックス成形体を前記加圧液体で加圧することによって前記第１および第２のセラミックス成形体が接合される、請求項９に記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項１１】
前記遮蔽膜が開口する一端を有する袋状に形成されており、前記第１および第２のセラミックス成形体が前記遮蔽膜に収容され、かつ前記一端が封止された状態で前記遮蔽膜の内部空間が減圧される、請求項１０に記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項１２】
前記遮蔽膜が、乾燥および加熱のいずれかによってゴム化する材料の浸漬塗布および噴射のいずれかで形成される被膜からなる、請求項１０に記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項１３】
前記第１および第２のセラミックス成形体の互いの接合部に前記被膜が入りこまないように保護部材で前記接合部を覆った状態で、前記被膜が前記第１および第２のセラミックス成形体上に形成される、請求項１２に記載のセラミックス接合体の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【公開番号】特開２０１３−８２１７１（Ｐ２０１３−８２１７１Ａ）
【公開日】平成２５年５月９日（２０１３．５．９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２２４８７２（Ｐ２０１１−２２４８７２）
【出願日】平成２３年１０月１２日（２０１１．１０．１２）
【出願人】（０００１０２６９２）ＮＴＮ株式会社 (9,006)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年５月９日（２０１３．５．９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年１０月１２日（２０１１．１０．１２）
【出願人】（０００１０２６９２）ＮＴＮ株式会社 (9,006)
【Ｆターム（参考）】
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