タルク微粉末及びその製造方法
【課題】分散安定性に優れたタルク微粉末を提供する。
【解決手段】レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が０．１〜２μｍであるタルク微粉末であって、前記タルク微粉末を大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置した後のタルク微粉末Ａを発振周波数４５ｋＨｚ−定格出力１００Ｗの超音波により１分間分散して得られたタルク微粉末Ｂのメディアン径Ｄ50４５ｋＨｚと、さらに前記タルク微粉末Ｂを発振周波数１９．５ｋＨｚ−定格出力３００Ｗの超音波により３分間分散して得られたタルク微粉末Ｃの前記メディアン径Ｄ50１９．５ｋＨｚとの比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］が０．８８以上であることを特徴とするタルク微粉末とその製造方法に係る。
【解決手段】レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が０．１〜２μｍであるタルク微粉末であって、前記タルク微粉末を大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置した後のタルク微粉末Ａを発振周波数４５ｋＨｚ−定格出力１００Ｗの超音波により１分間分散して得られたタルク微粉末Ｂのメディアン径Ｄ50４５ｋＨｚと、さらに前記タルク微粉末Ｂを発振周波数１９．５ｋＨｚ−定格出力３００Ｗの超音波により３分間分散して得られたタルク微粉末Ｃの前記メディアン径Ｄ50１９．５ｋＨｚとの比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］が０．８８以上であることを特徴とするタルク微粉末とその製造方法に係る。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分散安定性に優れたタルク微粉末及びその製造方法に関する。さらには、高アスペクト比のタルク微粉末及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
タルクは、滑石を粉砕して得られる粉末であり、化学組成［Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２］を有する含水ケイ酸マグネシウムからなる。
【０００３】
タルクは、耐熱性に優れるとともに化学的に安定であることから、製紙、プラスチック・ゴム、医薬品、化粧品、肥料等の各種分野における充填材（フィラー）として幅広く用いられている（例えば特許文献１〜４など）。
【特許文献１】特開２００５−２４６０２７号公報
【特許文献２】特開２００４−２４４６０５号公報
【特許文献３】特開２００４−２０８７７５号公報
【特許文献４】特開２００３−９６６８９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記のようにタルクの主な用途がフィラーであることから、その分散性が非常に重要な特性となる。
【０００５】
しかしながら、従来のタルクは、たとえ微細に粉砕（又は分級）したとしても、経時的に凝集を起こし、当初の分散状態を長期間にわたり維持することはできない。特に、その粒度が小さくなるほどその凝集の問題は深刻となる。このように凝集が生じたタルクでは、フィラーとして所望の効果を十分に達成することが困難ないしは不可能となる。
【０００６】
また、従来のタルク又はその製法では、タルクの微細化に伴ってアスペクト比も小さくなるため（すなわち、扁平でなくなるため）、扁平性というタルクの本来の性状（特性）を十分に得ることが困難となる。
従って、本発明の主な目的は、特に、分散安定性に優れたタルク微粉末を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、従来技術の問題点に鑑み鋭意研究を重ねた結果、特定の方法により調製されたタルク微粉末が上記目的を達成できることを見出し、ついに本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち、本発明は、下記のタルク微粉末及びその製造方法に係る。
１． レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が０．１〜２μｍであるタルク微粉末であって、
前記タルク微粉末を大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置した後のタルク微粉末Ａを発振周波数４５ｋＨｚ−定格出力１００Ｗの超音波により１分間分散して得られたタルク微粉末Ｂのメディアン径Ｄ50４５ｋＨｚと、さらに前記タルク微粉末Ｂを発振周波数１９．５ｋＨｚ−定格出力３００Ｗの超音波により３分間分散して得られたタルク微粉末Ｃの前記メディアン径Ｄ50１９．５ｋＨｚとの比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］が０．８８以上であることを特徴とするタルク微粉末。
２． アスペクト比が１５以上である、前記項１に記載のタルク微粉末。
３． かさ比重が０．１２以下である、前記項１又は２に記載のタルク微粉末。
４． レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ５０が２μｍを超えるタルク粉末の粒子をジェット気流により加速して粒子どうし又は衝突板に衝突させることにより得られる、前記項１〜３のいずれかに記載のタルク微粉末。
５． レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が２μｍを超えるタルク粉末の粒子をジェット気流により加速して粒子どうし又は衝突板に衝突させることにより、メディアン径Ｄ50が０．１〜２μｍであるタルク微粉末を製造する方法。
６． ジェット気流の一部又は全部がヘリウムガス、窒素、空気である、前記項５に記載の製造方法。
７． 前記タルク微粉末が、これを大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置した後のタルク微粉末Ａを発振周波数４５ｋＨｚ−定格出力１００Ｗの超音波により１分間分散して得られたタルク微粉末Ｂのメディアン径Ｄ50４５ｋＨｚと、さらに前記タルク微粉末Ｂを発振周波数１９．５ｋＨｚ−定格出力３００Ｗの超音波により３分間分散して得られたタルク微粉末Ｃのメディアン径Ｄ50１９．５ｋＨｚとの比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］が０．８８以上である、前記項５又は６に記載の製造方法。
８． 前記タルク微粉末がアスペクト比１５以上である、前記項５〜７のいずれかに記載の製造方法。
９． 前記タルク微粉末がかさ比重０．１２以下である、前記項５〜８のいずれかに記載の製造方法。
１０． レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が０．１〜２μｍである、分散安定性に優れたタルク微粉末を選別する方法であって、
前記タルク微粉末を大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置した後のタルク微粉末Ａを発振周波数４５ｋＨｚ−定格出力１００Ｗの超音波により１分間分散して得られたタルク微粉末Ｂのメディアン径Ｄ50４５ｋＨｚと、さらに前記タルク微粉末Ｂを発振周波数１９．５ｋＨｚ−定格出力３００Ｗの超音波により３分間分散して得られたタルク微粉末Ｃの前記メディアン径Ｄ50１９．５ｋＨｚとの比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］が０．８８以上であるタルク微粉末を選び出す工程を有する方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、長期にわたり高い分散性を維持することができるタルク微粉末を提供することができる。とりわけ、大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置という条件下でも高い分散状態を維持することができる。これは、上記条件下で凝集が比較的大幅に進行する従来のタルク微粉末との大きな違いである。
【００１０】
しかも、本発明では、アスペクト比の高い（扁平性の高い）粒子を提供することも可能である。一般に、タルクを微細に粉砕しようとした場合、微細化に伴ってタルクの特徴である高アスペクト比も損なわれるため、アスペクト比の高い粒子を得ることは困難となることがある。これに対し、本発明では、微細な粒子である場合であっても、高いアスペクト比をもつ粒子として提供することができる。これにより、微細化されても、タルク本来の特性を十分に活かすことができる。
【００１１】
本発明の製造方法では、上記のような分散安定性の高いタルク微粉末を効率的に製造することができる。特に、媒体としてジェット気流を用いるので、比較的速く粉砕できるととともに、湿式粉砕における液媒体との分離のような工程を省くことができる。
【００１２】
また、本発明の製造方法によれば、上記のようにアスペクト比の高い粒子をより効率的かつ確実に製造することができる。すなわち、本発明の製造方法では、粒子を微細化できると同時に、高いアスペクト比を維持することができる。換言すれば、本発明の製造方法では、タルク粉末の微細化に伴うアスペクト比の低下を回避できる結果、微細でかつ高アスペクト比のタルク微粉末を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
１．タルク微粉末
本発明のタルク微粉末は、レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が０．１〜２μｍであるタルク微粉末であって、
前記タルク微粉末を大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置した後のタルク微粉末Ａを発振周波数４５ｋＨｚ−定格出力１００Ｗの超音波により１分間分散して得られたタルク微粉末Ｂのメディアン径Ｄ50４５ｋＨｚと、さらに前記タルク微粉末Ｂを発振周波数１９．５ｋＨｚ−定格出力３００Ｗの超音波により３分間分散して得られたタルク微粉末Ｃの前記メディアン径Ｄ50１９．５ｋＨｚとの比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］が０．８８以上であることを特徴とする。
【００１４】
＜メディアン径Ｄ50＞
本発明のタルク微粉末は、レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が、通常０．１〜２μｍであり、好ましくは０．１〜１．０μｍ、より好ましくは０．１〜０．９μｍである。本発明は、このような微細粒子から構成されるにもかかわらず、優れた分散安定性を発揮するものである。特に、本発明では、ナノスケールの微粒子（ナノ微粒子）であっても、効果的に凝集が抑制され、長期にわたり高い分散性を発揮することができる。
【００１５】
上記メディアン径Ｄ50は、レーザー回折式粒度分布測定装置（製品名「ＳＡＬＤ−２０００Ｊ」（株）島津製作所製）を用いて測定した値を示す（以下同じ）。
【００１６】
＜比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］＞
本発明の最も大きな特徴は、上記比が０．８８以上、好ましくは０．９０以上、より好ましくは０．９２以上という点にある。上記比は最大値を１とし、１に近づくほど分散安定性が高いことを示す。すなわち、上記比の値が高いほど長期にわたり高い分散性を維持できることを示す。
【００１７】
従来のタルク微粉末は、たとえ粉砕により微細化されたとしても（粉砕直後のものであっても）、時間の経過とともに凝集が進み、比較的大きな二次粒子を形成することになる。特に、大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置した後においてはほとんどすべてのタルク微粉末が凝集する。このような凝集した粒子群に対し、比較的弱い超音波処理（第１処理）を施す。次いで、第１処理により得られたタルク微粉末に対して比較的強い超音波処理を施す。この場合、凝集が進行した粒子群では、第１処理では凝集が十分に解れず、第２処理でさらに解れることになる。このため、第２処理で粒度が小さくなり、従って比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］が小さくなる。すなわち、上記比が０．８８未満となる。これに対し、本発明のタルク微粉末では、大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置した後においても、凝集の進行が抑制ないしは防止されているため、第１処理でほとんどの凝集が解れるので、第２処理を実施しても粒度の大幅な低下は認められない。すなわち、上記比が０．８８以上となる。
【００１８】
上記比の測定方法は、まず測定対象となる微粉末（被測定粉末）を大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置する。１ヶ月放置した直後のタルク微粉末Ａについて発振周波数４５ｋＨｚ−定格出力１００Ｗの超音波による１分間連続の分散を実施して得られたタルク微粉末Ｂのメディアン径Ｄ50４５ｋＨｚを測定する。次いで、前記タルク微粉末Ｂを発振周波数１９．５ｋＨｚ−定格出力３００Ｗの超音波により３分間（３秒発振と２秒休止の繰り返し、計１０８秒照射）分散して得られたタルク微粉末Ｃの前記メディアン径Ｄ50１９．５ｋＨｚを測定する。
【００１９】
分散方法は、前記の第１処理及び第２処理の条件下で測定方法に定められた条件で実施すれば良い。例えば、１００ｍｌガラスビーカーを容器とし、蒸留水５０ｍｌに対してアニオン界面活性剤１重量％を添加し、これにタルク微粉末を０．１ｇ加えた上で、超音波分散に供することができる。
【００２０】
超音波分散機は、公知の装置を使用すれば良く、例えば市販の超音波洗浄器を用いることができる。超音波の条件は前記のとおりとすれば良い。特に、第１処理後のものを第２処理へ、というように、断続的に超音波分散を実施することが再現性という点で好ましい。
【００２１】
＜アスペクト比＞
本発明タルク微粉末のアスペクト比は、通常１５以上、特に１７以上であることが好ましい。本発明のタルク微粉末は、上記アスペクト比に見られるように、微細であっても扁平性が高く、従来のタルク微粉末に比べて薄い粒子である。一般にタルク粉末は、微細化に伴ってそのアスペクト比も低下して鱗片状でなく粒状に近い形状となるが、本発明のタルク微粉末は例えばメディアン径が２μｍ以下という微細なものであっても１５以上という高いアスペクト比を有する。
【００２２】
本発明におけるアスペクト比の測定方法は、タルク微粉末の粒子を超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡（製品名「Ｓ−４８００」日立製作所製）にて３万〜１０万倍で観察し、断面の観察が可能な粒子を任意で１０個選び出し、それぞれの断面の厚みと長さを測定した上で各アスペクト比（長さ／厚み）を計算し、さらにその算術平均値を算出することにより求めた。
【００２３】
＜かさ比重＞
本発明タルク微粉末のかさ比重は、通常０．１２以下、特に０．１１以下、さらには０．０７以下であることが好ましい。このため、本発明タルク微粉末は、従来のタルク微粉末よりも嵩高い。なお、かさ比重の下限値は一般的には０．０５程度である。
【００２４】
本発明におけるかさ比重の測定方法は、ＪＩＳ Ｋ ５１０１のかさ比重、静置法に規定された方法に準拠して実施する。
２．タルク微粉末の製造方法
本発明のタルク微粉末は、レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が２μｍを超えるタルク粉末の粒子をジェット気流により加速して粒子どうし又は衝突板に衝突させることにより、レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が０．１〜２μｍであるタルク微粉末を製造する方法により好適に製造することができる。
【００２５】
出発原料とするタルク粉末は、レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が２μｍを超えるタルク粉末を用いる。特に、本発明では、メディアン径Ｄ50が２μｍを超え、かつ、１０μｍ以下のタルク粉末、さらにはメディアン径Ｄ50が３μｍ以上１０μｍ以下のタルク粉末を用いることが好ましい。上記範囲のタルク粉末を出発原料として用いることにより、より効率的に分散安定性に優れたタルク微粉末を得ることができる。このようなタルク粉末は、公知又は市販のものを使用することができる。
【００２６】
粉砕は、タルク粉末をジェット気流にのせて加速し、タルク粉末の粒子どうし又は衝突板に衝突させることにより実施する。衝突板としては、アルミナセラミック等の材質からなる衝突板を好適に用いることができる。
【００２７】
ジェット気流として用いる気体は、所望の加速性能が得られるものであれば特に限定されない。例えば、空気のほか、窒素ガス、ヘリウムガス等の不活性ガスを単独又は混合して用いることができる。特に、本発明では、より高い加速性能が得られるという点でヘリウムガスを用いることが望ましい。
【００２８】
加圧条件（粉砕圧）は、得られるタルク微粉末の所望の粒径、用いる気体の種類等に応じて適宜設定することができるが、通常は０．４〜１．５ＭＰａ、特に０．６〜１．４ＭＰａとなるように調節することが望ましい。
【００２９】
粉砕回数（パス数）は特に限定されず、１回又は２回以上とすることができる。目的とする粒径が小さい場合は、パス数を増加させれば良い。
【００３０】
本発明における粉砕は、乾式ジェット粉砕を実行できるものであれば限定されず、公知又は市販のジェット粉砕装置（システム）を用いることができる。例えば、乾式ジェットミル等を用いることができる。これらの装置を用い、前記の粉砕条件に設定して粉砕を行うことにより、分散安定性に優れるタルク微粉末を好適に製造することができる。
【００３１】
３．タルク微粉末の選別方法
本発明は、レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が０．１〜２μｍである、分散安定性に優れたタルク微粉末を選別する方法であって、
前記タルク微粉末を大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置した後のタルク微粉末Ａを発振周波数４５ｋＨｚ−定格出力１００Ｗの超音波により１分間分散して得られたタルク微粉末Ｂのメディアン径Ｄ50４５ｋＨｚと、さらに前記タルク微粉末Ｂを発振周波数１９．５ｋＨｚ−定格出力３００Ｗの超音波により３分間分散して得られたタルク微粉末Ｃの前記メディアン径Ｄ50１９．５ｋＨｚとの比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］が０．８８以上であるタルク微粉末を選び出す工程を有する方法を包含する。
【００３２】
すなわち、前記２．で本発明のタルク微粉末を好適に製造することができるが、その得られたタルク微粉末の分散安定性を確認する場合等に上記選別方法を有効に利用することができる。
【００３３】
上記選別方法で規定されている各物性は、前記と同様の方法により同定・特定することができる。
【実施例】
【００３４】
以下に実施例及び比較例を示し、本発明の特徴をより一層明確にする。ただし、本発明は、これら実施例に限定されない。
【００３５】
実施例１
出発原料としてのタルク粉末（製品名「ミクロエースＰ−３」日本タルク（株）製，Ｄ50：５．１μｍ，ＢＥＴ比表面積：８．５ｍ２／ｇ）を乾式ジェット粉砕により粉砕し、タルク微粉末（Ｄ50：０．５μｍ）を得た。
【００３６】
粉砕装置は、ヘリウム循環式粉砕システム（製品名「ＰＪＭ−８０ＳＰ」日本ニューマチック工業（株）製）を用いた。粉砕条件は、粉砕圧０．６ＭＰａ、原料供給量０．５ｋｇ／ｈｒとした。粉砕回数は２パスとした。また、ライン全体の雰囲気はヘリウムガス雰囲気とした。
【００３７】
実施例２
原料供給量を２．０ｋｇ／ｈｒ、粉砕回数１パスとしたほかは、実施例１と同様にしてタルク粉末を粉砕することにより、タルク微粉末（Ｄ50：１．０μｍ）を得た。
【００３８】
実施例３
出発原料としてのタルク粉末（製品名「ミクロエースＰ−３」日本タルク（株）製，Ｄ50：５．１μｍ，ＢＥＴ比表面積：８．５ｍ２／ｇ）を乾式ジェット粉砕により粉砕し、タルク微粉末（Ｄ50：１．０μｍ）を得た。
【００３９】
粉砕装置は、製品名「ナノ・グラインディングミル」（株）アイシン ナノテクノロジーズ製）を用いた。粉砕条件は、粉砕圧１．４ＭＰａ、原料供給量１６ｋｇ／ｈｒとした。粉砕回数は４パスとした。また、ライン全体の雰囲気は空気雰囲気とした。
【００４０】
実施例４
原料供給量を１６ｋｇ／ｈｒ、粉砕回数４パス、さらに原料供給量を８．５ｋｇ／ｈｒにして、粉砕回数１パス、計５パスとしたほかは、実施例３と同様にしてタルク粉末を粉砕することにより、タルク微粉末（Ｄ50：０．８μｍ）を得た。
【００４１】
実施例５
原料供給量を１６ｋｇ／ｈｒ、粉砕回数４パス、さらに原料供給量を８．５ｋｇ／ｈｒ、粉砕回数２パス、計６パスとしたほかは、実施例３と同様にしてタルク粉末を粉砕することにより、タルク微粉末（Ｄ50：０．７μｍ）を得た。
【００４２】
実施例６
原料供給量を１６ｋｇ／ｈｒ、粉砕回数４パス、さらに原料供給量を８．５ｋｇ／ｈｒ、粉砕回数４パス、計８パスとしたほかは、実施例３と同様にしてタルク粉末を粉砕することにより、タルク微粉末（Ｄ50：０．６μｍ）を得た。
【００４３】
比較例１
出発原料としてのタルク粉末（製品名「ミクロエースＰ−３」日本タルク（株）製，Ｄ50：５．１μｍ，ＢＥＴ比表面積：８．５ｍ２／ｇ）を湿式ジェット粉砕により粉砕し、タルク微粉末（Ｄ50：０．５μｍ）を得た。
【００４４】
粉砕装置は、製品名「アルティマイザー」（株）スギノマシン製）を用いた。粉砕条件は、粉砕圧２４５ＭＰａ、原料供給量８ｋｇ／ｍｉｎとした。粉砕回数は４０パスとした。また、液媒体として蒸留水を用いた。
【００４５】
比較例２
原料供給量を８ｋｇ／ｍｉｎ、粉砕回数２０パスとしたほかは、比較例１と同様にしてタルク粉末を粉砕することにより、タルク微粉末（Ｄ５０：０．７μｍ）を得た。
【００４６】
比較例３
出発原料としてのタルク粉末（製品名「ミクロエースＰ−３」日本タルク（株）製，Ｄ50：５．１μｍ，ＢＥＴ比表面積：８．５ｍ２／ｇ）を乾式ビーズ粉砕により粉砕し、タルク微粉末（Ｄ50：０．７μｍ）を得た。
【００４７】
粉砕装置は、製品名「撹拌ミル」（株）栗本鐵工所製）を用いた。粉砕条件は、回転数２５０ｒｐｍ、原料供給量３ｋｇとした。粉砕はバッチ運転で３０分とした。また、ライン全体の雰囲気は空気雰囲気とした。ビーズは、アルミナ製（ビーズ径２ｍｍ）を用いた。
【００４８】
試験例１
各実施例及び比較例で得られたタルク微粉末について、（１）比Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ（SALD比）、（２）かさ比重、（３）アスペクト比についてそれぞれ調べた。その結果を表１に示す。
【００４９】
【表１】
【００５０】
なお、各物性は、それぞれ以下のようにして測定した。
（１）比Ｄ１９．５ｋＨｚ／Ｄ４５ｋＨｚ
タルク微粉末を大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃に設定された恒温室内で１ヶ月放置した直後のタルク微粉末０．１ｇをとり、容器である１００ｍｌガラスビーカーに入れる。その容器に、アニオン界面活性剤１重量％が添加、調整された蒸留水５０ｍｌを加える。超音波洗浄器にその容器を置き、発振周波数４５ｋＨｚ−定格出力１００Ｗの超音波により１分間連続分散して得られたタルク微粉末Ｂのメディアン径Ｄ50４５ｋＨｚを測定し、さらに前記タルク微粉末Ｂを発振周波数１９．５ｋＨｚ−定格出力３００Ｗの超音波により３分間（３秒発振と２秒休止の繰り返し、計１０８秒照射）分散して得られたタルク微粉末Ｃの前記メディアン径Ｄ50１９．５ｋＨｚとの比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］を求めた。
（２）かさ比重
ＪＩＳ Ｋ ５１０１、かさ比重 静置法に規定された方法に準拠して実施した。
（３）アスペクト比
タルク微粉末の粒子を超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡（製品名「Ｓ−４８００」日立製作所製）にて３万〜１０万倍で観察し、断面の観察が可能な粒子を任意で１０個選び出し、それぞれの断面の厚みと長さを測定した上で各アスペクト比（長さ／厚み）を計算し、さらにその算術平均値を算出することにより求めた。より具体的には、図１に示すように、断面が観察できる粒子を選択し、その断面の厚み（ｔ）とその断面の長さ（Ｄ）を測定し、その比［Ｄ／ｔ］を求めた。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】実施例２で得られたタルク微粉末の粒子を超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡で観察した結果を示す図（イメージ画像）である。
【図２】実施例６で得られたタルク微粉末の粒子を超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡で観察した結果を示す図（イメージ画像）である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分散安定性に優れたタルク微粉末及びその製造方法に関する。さらには、高アスペクト比のタルク微粉末及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
タルクは、滑石を粉砕して得られる粉末であり、化学組成［Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２］を有する含水ケイ酸マグネシウムからなる。
【０００３】
タルクは、耐熱性に優れるとともに化学的に安定であることから、製紙、プラスチック・ゴム、医薬品、化粧品、肥料等の各種分野における充填材（フィラー）として幅広く用いられている（例えば特許文献１〜４など）。
【特許文献１】特開２００５−２４６０２７号公報
【特許文献２】特開２００４−２４４６０５号公報
【特許文献３】特開２００４−２０８７７５号公報
【特許文献４】特開２００３−９６６８９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記のようにタルクの主な用途がフィラーであることから、その分散性が非常に重要な特性となる。
【０００５】
しかしながら、従来のタルクは、たとえ微細に粉砕（又は分級）したとしても、経時的に凝集を起こし、当初の分散状態を長期間にわたり維持することはできない。特に、その粒度が小さくなるほどその凝集の問題は深刻となる。このように凝集が生じたタルクでは、フィラーとして所望の効果を十分に達成することが困難ないしは不可能となる。
【０００６】
また、従来のタルク又はその製法では、タルクの微細化に伴ってアスペクト比も小さくなるため（すなわち、扁平でなくなるため）、扁平性というタルクの本来の性状（特性）を十分に得ることが困難となる。
従って、本発明の主な目的は、特に、分散安定性に優れたタルク微粉末を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、従来技術の問題点に鑑み鋭意研究を重ねた結果、特定の方法により調製されたタルク微粉末が上記目的を達成できることを見出し、ついに本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち、本発明は、下記のタルク微粉末及びその製造方法に係る。
１． レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が０．１〜２μｍであるタルク微粉末であって、
前記タルク微粉末を大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置した後のタルク微粉末Ａを発振周波数４５ｋＨｚ−定格出力１００Ｗの超音波により１分間分散して得られたタルク微粉末Ｂのメディアン径Ｄ50４５ｋＨｚと、さらに前記タルク微粉末Ｂを発振周波数１９．５ｋＨｚ−定格出力３００Ｗの超音波により３分間分散して得られたタルク微粉末Ｃの前記メディアン径Ｄ50１９．５ｋＨｚとの比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］が０．８８以上であることを特徴とするタルク微粉末。
２． アスペクト比が１５以上である、前記項１に記載のタルク微粉末。
３． かさ比重が０．１２以下である、前記項１又は２に記載のタルク微粉末。
４． レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ５０が２μｍを超えるタルク粉末の粒子をジェット気流により加速して粒子どうし又は衝突板に衝突させることにより得られる、前記項１〜３のいずれかに記載のタルク微粉末。
５． レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が２μｍを超えるタルク粉末の粒子をジェット気流により加速して粒子どうし又は衝突板に衝突させることにより、メディアン径Ｄ50が０．１〜２μｍであるタルク微粉末を製造する方法。
６． ジェット気流の一部又は全部がヘリウムガス、窒素、空気である、前記項５に記載の製造方法。
７． 前記タルク微粉末が、これを大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置した後のタルク微粉末Ａを発振周波数４５ｋＨｚ−定格出力１００Ｗの超音波により１分間分散して得られたタルク微粉末Ｂのメディアン径Ｄ50４５ｋＨｚと、さらに前記タルク微粉末Ｂを発振周波数１９．５ｋＨｚ−定格出力３００Ｗの超音波により３分間分散して得られたタルク微粉末Ｃのメディアン径Ｄ50１９．５ｋＨｚとの比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］が０．８８以上である、前記項５又は６に記載の製造方法。
８． 前記タルク微粉末がアスペクト比１５以上である、前記項５〜７のいずれかに記載の製造方法。
９． 前記タルク微粉末がかさ比重０．１２以下である、前記項５〜８のいずれかに記載の製造方法。
１０． レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が０．１〜２μｍである、分散安定性に優れたタルク微粉末を選別する方法であって、
前記タルク微粉末を大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置した後のタルク微粉末Ａを発振周波数４５ｋＨｚ−定格出力１００Ｗの超音波により１分間分散して得られたタルク微粉末Ｂのメディアン径Ｄ50４５ｋＨｚと、さらに前記タルク微粉末Ｂを発振周波数１９．５ｋＨｚ−定格出力３００Ｗの超音波により３分間分散して得られたタルク微粉末Ｃの前記メディアン径Ｄ50１９．５ｋＨｚとの比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］が０．８８以上であるタルク微粉末を選び出す工程を有する方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、長期にわたり高い分散性を維持することができるタルク微粉末を提供することができる。とりわけ、大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置という条件下でも高い分散状態を維持することができる。これは、上記条件下で凝集が比較的大幅に進行する従来のタルク微粉末との大きな違いである。
【００１０】
しかも、本発明では、アスペクト比の高い（扁平性の高い）粒子を提供することも可能である。一般に、タルクを微細に粉砕しようとした場合、微細化に伴ってタルクの特徴である高アスペクト比も損なわれるため、アスペクト比の高い粒子を得ることは困難となることがある。これに対し、本発明では、微細な粒子である場合であっても、高いアスペクト比をもつ粒子として提供することができる。これにより、微細化されても、タルク本来の特性を十分に活かすことができる。
【００１１】
本発明の製造方法では、上記のような分散安定性の高いタルク微粉末を効率的に製造することができる。特に、媒体としてジェット気流を用いるので、比較的速く粉砕できるととともに、湿式粉砕における液媒体との分離のような工程を省くことができる。
【００１２】
また、本発明の製造方法によれば、上記のようにアスペクト比の高い粒子をより効率的かつ確実に製造することができる。すなわち、本発明の製造方法では、粒子を微細化できると同時に、高いアスペクト比を維持することができる。換言すれば、本発明の製造方法では、タルク粉末の微細化に伴うアスペクト比の低下を回避できる結果、微細でかつ高アスペクト比のタルク微粉末を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
１．タルク微粉末
本発明のタルク微粉末は、レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が０．１〜２μｍであるタルク微粉末であって、
前記タルク微粉末を大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置した後のタルク微粉末Ａを発振周波数４５ｋＨｚ−定格出力１００Ｗの超音波により１分間分散して得られたタルク微粉末Ｂのメディアン径Ｄ50４５ｋＨｚと、さらに前記タルク微粉末Ｂを発振周波数１９．５ｋＨｚ−定格出力３００Ｗの超音波により３分間分散して得られたタルク微粉末Ｃの前記メディアン径Ｄ50１９．５ｋＨｚとの比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］が０．８８以上であることを特徴とする。
【００１４】
＜メディアン径Ｄ50＞
本発明のタルク微粉末は、レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が、通常０．１〜２μｍであり、好ましくは０．１〜１．０μｍ、より好ましくは０．１〜０．９μｍである。本発明は、このような微細粒子から構成されるにもかかわらず、優れた分散安定性を発揮するものである。特に、本発明では、ナノスケールの微粒子（ナノ微粒子）であっても、効果的に凝集が抑制され、長期にわたり高い分散性を発揮することができる。
【００１５】
上記メディアン径Ｄ50は、レーザー回折式粒度分布測定装置（製品名「ＳＡＬＤ−２０００Ｊ」（株）島津製作所製）を用いて測定した値を示す（以下同じ）。
【００１６】
＜比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］＞
本発明の最も大きな特徴は、上記比が０．８８以上、好ましくは０．９０以上、より好ましくは０．９２以上という点にある。上記比は最大値を１とし、１に近づくほど分散安定性が高いことを示す。すなわち、上記比の値が高いほど長期にわたり高い分散性を維持できることを示す。
【００１７】
従来のタルク微粉末は、たとえ粉砕により微細化されたとしても（粉砕直後のものであっても）、時間の経過とともに凝集が進み、比較的大きな二次粒子を形成することになる。特に、大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置した後においてはほとんどすべてのタルク微粉末が凝集する。このような凝集した粒子群に対し、比較的弱い超音波処理（第１処理）を施す。次いで、第１処理により得られたタルク微粉末に対して比較的強い超音波処理を施す。この場合、凝集が進行した粒子群では、第１処理では凝集が十分に解れず、第２処理でさらに解れることになる。このため、第２処理で粒度が小さくなり、従って比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］が小さくなる。すなわち、上記比が０．８８未満となる。これに対し、本発明のタルク微粉末では、大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置した後においても、凝集の進行が抑制ないしは防止されているため、第１処理でほとんどの凝集が解れるので、第２処理を実施しても粒度の大幅な低下は認められない。すなわち、上記比が０．８８以上となる。
【００１８】
上記比の測定方法は、まず測定対象となる微粉末（被測定粉末）を大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置する。１ヶ月放置した直後のタルク微粉末Ａについて発振周波数４５ｋＨｚ−定格出力１００Ｗの超音波による１分間連続の分散を実施して得られたタルク微粉末Ｂのメディアン径Ｄ50４５ｋＨｚを測定する。次いで、前記タルク微粉末Ｂを発振周波数１９．５ｋＨｚ−定格出力３００Ｗの超音波により３分間（３秒発振と２秒休止の繰り返し、計１０８秒照射）分散して得られたタルク微粉末Ｃの前記メディアン径Ｄ50１９．５ｋＨｚを測定する。
【００１９】
分散方法は、前記の第１処理及び第２処理の条件下で測定方法に定められた条件で実施すれば良い。例えば、１００ｍｌガラスビーカーを容器とし、蒸留水５０ｍｌに対してアニオン界面活性剤１重量％を添加し、これにタルク微粉末を０．１ｇ加えた上で、超音波分散に供することができる。
【００２０】
超音波分散機は、公知の装置を使用すれば良く、例えば市販の超音波洗浄器を用いることができる。超音波の条件は前記のとおりとすれば良い。特に、第１処理後のものを第２処理へ、というように、断続的に超音波分散を実施することが再現性という点で好ましい。
【００２１】
＜アスペクト比＞
本発明タルク微粉末のアスペクト比は、通常１５以上、特に１７以上であることが好ましい。本発明のタルク微粉末は、上記アスペクト比に見られるように、微細であっても扁平性が高く、従来のタルク微粉末に比べて薄い粒子である。一般にタルク粉末は、微細化に伴ってそのアスペクト比も低下して鱗片状でなく粒状に近い形状となるが、本発明のタルク微粉末は例えばメディアン径が２μｍ以下という微細なものであっても１５以上という高いアスペクト比を有する。
【００２２】
本発明におけるアスペクト比の測定方法は、タルク微粉末の粒子を超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡（製品名「Ｓ−４８００」日立製作所製）にて３万〜１０万倍で観察し、断面の観察が可能な粒子を任意で１０個選び出し、それぞれの断面の厚みと長さを測定した上で各アスペクト比（長さ／厚み）を計算し、さらにその算術平均値を算出することにより求めた。
【００２３】
＜かさ比重＞
本発明タルク微粉末のかさ比重は、通常０．１２以下、特に０．１１以下、さらには０．０７以下であることが好ましい。このため、本発明タルク微粉末は、従来のタルク微粉末よりも嵩高い。なお、かさ比重の下限値は一般的には０．０５程度である。
【００２４】
本発明におけるかさ比重の測定方法は、ＪＩＳ Ｋ ５１０１のかさ比重、静置法に規定された方法に準拠して実施する。
２．タルク微粉末の製造方法
本発明のタルク微粉末は、レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が２μｍを超えるタルク粉末の粒子をジェット気流により加速して粒子どうし又は衝突板に衝突させることにより、レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が０．１〜２μｍであるタルク微粉末を製造する方法により好適に製造することができる。
【００２５】
出発原料とするタルク粉末は、レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が２μｍを超えるタルク粉末を用いる。特に、本発明では、メディアン径Ｄ50が２μｍを超え、かつ、１０μｍ以下のタルク粉末、さらにはメディアン径Ｄ50が３μｍ以上１０μｍ以下のタルク粉末を用いることが好ましい。上記範囲のタルク粉末を出発原料として用いることにより、より効率的に分散安定性に優れたタルク微粉末を得ることができる。このようなタルク粉末は、公知又は市販のものを使用することができる。
【００２６】
粉砕は、タルク粉末をジェット気流にのせて加速し、タルク粉末の粒子どうし又は衝突板に衝突させることにより実施する。衝突板としては、アルミナセラミック等の材質からなる衝突板を好適に用いることができる。
【００２７】
ジェット気流として用いる気体は、所望の加速性能が得られるものであれば特に限定されない。例えば、空気のほか、窒素ガス、ヘリウムガス等の不活性ガスを単独又は混合して用いることができる。特に、本発明では、より高い加速性能が得られるという点でヘリウムガスを用いることが望ましい。
【００２８】
加圧条件（粉砕圧）は、得られるタルク微粉末の所望の粒径、用いる気体の種類等に応じて適宜設定することができるが、通常は０．４〜１．５ＭＰａ、特に０．６〜１．４ＭＰａとなるように調節することが望ましい。
【００２９】
粉砕回数（パス数）は特に限定されず、１回又は２回以上とすることができる。目的とする粒径が小さい場合は、パス数を増加させれば良い。
【００３０】
本発明における粉砕は、乾式ジェット粉砕を実行できるものであれば限定されず、公知又は市販のジェット粉砕装置（システム）を用いることができる。例えば、乾式ジェットミル等を用いることができる。これらの装置を用い、前記の粉砕条件に設定して粉砕を行うことにより、分散安定性に優れるタルク微粉末を好適に製造することができる。
【００３１】
３．タルク微粉末の選別方法
本発明は、レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が０．１〜２μｍである、分散安定性に優れたタルク微粉末を選別する方法であって、
前記タルク微粉末を大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置した後のタルク微粉末Ａを発振周波数４５ｋＨｚ−定格出力１００Ｗの超音波により１分間分散して得られたタルク微粉末Ｂのメディアン径Ｄ50４５ｋＨｚと、さらに前記タルク微粉末Ｂを発振周波数１９．５ｋＨｚ−定格出力３００Ｗの超音波により３分間分散して得られたタルク微粉末Ｃの前記メディアン径Ｄ50１９．５ｋＨｚとの比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］が０．８８以上であるタルク微粉末を選び出す工程を有する方法を包含する。
【００３２】
すなわち、前記２．で本発明のタルク微粉末を好適に製造することができるが、その得られたタルク微粉末の分散安定性を確認する場合等に上記選別方法を有効に利用することができる。
【００３３】
上記選別方法で規定されている各物性は、前記と同様の方法により同定・特定することができる。
【実施例】
【００３４】
以下に実施例及び比較例を示し、本発明の特徴をより一層明確にする。ただし、本発明は、これら実施例に限定されない。
【００３５】
実施例１
出発原料としてのタルク粉末（製品名「ミクロエースＰ−３」日本タルク（株）製，Ｄ50：５．１μｍ，ＢＥＴ比表面積：８．５ｍ２／ｇ）を乾式ジェット粉砕により粉砕し、タルク微粉末（Ｄ50：０．５μｍ）を得た。
【００３６】
粉砕装置は、ヘリウム循環式粉砕システム（製品名「ＰＪＭ−８０ＳＰ」日本ニューマチック工業（株）製）を用いた。粉砕条件は、粉砕圧０．６ＭＰａ、原料供給量０．５ｋｇ／ｈｒとした。粉砕回数は２パスとした。また、ライン全体の雰囲気はヘリウムガス雰囲気とした。
【００３７】
実施例２
原料供給量を２．０ｋｇ／ｈｒ、粉砕回数１パスとしたほかは、実施例１と同様にしてタルク粉末を粉砕することにより、タルク微粉末（Ｄ50：１．０μｍ）を得た。
【００３８】
実施例３
出発原料としてのタルク粉末（製品名「ミクロエースＰ−３」日本タルク（株）製，Ｄ50：５．１μｍ，ＢＥＴ比表面積：８．５ｍ２／ｇ）を乾式ジェット粉砕により粉砕し、タルク微粉末（Ｄ50：１．０μｍ）を得た。
【００３９】
粉砕装置は、製品名「ナノ・グラインディングミル」（株）アイシン ナノテクノロジーズ製）を用いた。粉砕条件は、粉砕圧１．４ＭＰａ、原料供給量１６ｋｇ／ｈｒとした。粉砕回数は４パスとした。また、ライン全体の雰囲気は空気雰囲気とした。
【００４０】
実施例４
原料供給量を１６ｋｇ／ｈｒ、粉砕回数４パス、さらに原料供給量を８．５ｋｇ／ｈｒにして、粉砕回数１パス、計５パスとしたほかは、実施例３と同様にしてタルク粉末を粉砕することにより、タルク微粉末（Ｄ50：０．８μｍ）を得た。
【００４１】
実施例５
原料供給量を１６ｋｇ／ｈｒ、粉砕回数４パス、さらに原料供給量を８．５ｋｇ／ｈｒ、粉砕回数２パス、計６パスとしたほかは、実施例３と同様にしてタルク粉末を粉砕することにより、タルク微粉末（Ｄ50：０．７μｍ）を得た。
【００４２】
実施例６
原料供給量を１６ｋｇ／ｈｒ、粉砕回数４パス、さらに原料供給量を８．５ｋｇ／ｈｒ、粉砕回数４パス、計８パスとしたほかは、実施例３と同様にしてタルク粉末を粉砕することにより、タルク微粉末（Ｄ50：０．６μｍ）を得た。
【００４３】
比較例１
出発原料としてのタルク粉末（製品名「ミクロエースＰ−３」日本タルク（株）製，Ｄ50：５．１μｍ，ＢＥＴ比表面積：８．５ｍ２／ｇ）を湿式ジェット粉砕により粉砕し、タルク微粉末（Ｄ50：０．５μｍ）を得た。
【００４４】
粉砕装置は、製品名「アルティマイザー」（株）スギノマシン製）を用いた。粉砕条件は、粉砕圧２４５ＭＰａ、原料供給量８ｋｇ／ｍｉｎとした。粉砕回数は４０パスとした。また、液媒体として蒸留水を用いた。
【００４５】
比較例２
原料供給量を８ｋｇ／ｍｉｎ、粉砕回数２０パスとしたほかは、比較例１と同様にしてタルク粉末を粉砕することにより、タルク微粉末（Ｄ５０：０．７μｍ）を得た。
【００４６】
比較例３
出発原料としてのタルク粉末（製品名「ミクロエースＰ−３」日本タルク（株）製，Ｄ50：５．１μｍ，ＢＥＴ比表面積：８．５ｍ２／ｇ）を乾式ビーズ粉砕により粉砕し、タルク微粉末（Ｄ50：０．７μｍ）を得た。
【００４７】
粉砕装置は、製品名「撹拌ミル」（株）栗本鐵工所製）を用いた。粉砕条件は、回転数２５０ｒｐｍ、原料供給量３ｋｇとした。粉砕はバッチ運転で３０分とした。また、ライン全体の雰囲気は空気雰囲気とした。ビーズは、アルミナ製（ビーズ径２ｍｍ）を用いた。
【００４８】
試験例１
各実施例及び比較例で得られたタルク微粉末について、（１）比Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ（SALD比）、（２）かさ比重、（３）アスペクト比についてそれぞれ調べた。その結果を表１に示す。
【００４９】
【表１】
【００５０】
なお、各物性は、それぞれ以下のようにして測定した。
（１）比Ｄ１９．５ｋＨｚ／Ｄ４５ｋＨｚ
タルク微粉末を大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃に設定された恒温室内で１ヶ月放置した直後のタルク微粉末０．１ｇをとり、容器である１００ｍｌガラスビーカーに入れる。その容器に、アニオン界面活性剤１重量％が添加、調整された蒸留水５０ｍｌを加える。超音波洗浄器にその容器を置き、発振周波数４５ｋＨｚ−定格出力１００Ｗの超音波により１分間連続分散して得られたタルク微粉末Ｂのメディアン径Ｄ50４５ｋＨｚを測定し、さらに前記タルク微粉末Ｂを発振周波数１９．５ｋＨｚ−定格出力３００Ｗの超音波により３分間（３秒発振と２秒休止の繰り返し、計１０８秒照射）分散して得られたタルク微粉末Ｃの前記メディアン径Ｄ50１９．５ｋＨｚとの比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］を求めた。
（２）かさ比重
ＪＩＳ Ｋ ５１０１、かさ比重 静置法に規定された方法に準拠して実施した。
（３）アスペクト比
タルク微粉末の粒子を超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡（製品名「Ｓ−４８００」日立製作所製）にて３万〜１０万倍で観察し、断面の観察が可能な粒子を任意で１０個選び出し、それぞれの断面の厚みと長さを測定した上で各アスペクト比（長さ／厚み）を計算し、さらにその算術平均値を算出することにより求めた。より具体的には、図１に示すように、断面が観察できる粒子を選択し、その断面の厚み（ｔ）とその断面の長さ（Ｄ）を測定し、その比［Ｄ／ｔ］を求めた。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】実施例２で得られたタルク微粉末の粒子を超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡で観察した結果を示す図（イメージ画像）である。
【図２】実施例６で得られたタルク微粉末の粒子を超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡で観察した結果を示す図（イメージ画像）である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が０．１〜２μｍであるタルク微粉末であって、
前記タルク微粉末を大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置した後のタルク微粉末Ａを発振周波数４５ｋＨｚ−定格出力１００Ｗの超音波により１分間分散して得られたタルク微粉末Ｂのメディアン径Ｄ50４５ｋＨｚと、さらに前記タルク微粉末Ｂを発振周波数１９．５ｋＨｚ−定格出力３００Ｗの超音波により３分間分散して得られたタルク微粉末Ｃの前記メディアン径Ｄ50１９．５ｋＨｚとの比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］が０．８８以上であることを特徴とするタルク微粉末。
【請求項２】
アスペクト比が１５以上である、請求項１に記載のタルク微粉末。
【請求項３】
かさ比重が０．１２以下である、請求項１又は２に記載のタルク微粉末。
【請求項４】
レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ５０が２μｍを超えるタルク粉末の粒子をジェット気流により加速して粒子どうし又は衝突板に衝突させることにより得られる、請求項１〜３のいずれかに記載のタルク微粉末。
【請求項５】
レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が２μｍを超えるタルク粉末の粒子をジェット気流により加速して粒子どうし又は衝突板に衝突させることにより、メディアン径Ｄ50が０．１〜２μｍであるタルク微粉末を製造する方法。
【請求項６】
ジェット気流の一部又は全部がヘリウムガス、窒素、空気である、請求項５に記載の製造方法。
【請求項７】
前記タルク微粉末が、これを大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置した後のタルク微粉末Ａを発振周波数４５ｋＨｚ−定格出力１００Ｗの超音波により１分間分散して得られたタルク微粉末Ｂのメディアン径Ｄ50４５ｋＨｚと、さらに前記タルク微粉末Ｂを発振周波数１９．５ｋＨｚ−定格出力３００Ｗの超音波により３分間分散して得られたタルク微粉末Ｃのメディアン径Ｄ50１９．５ｋＨｚとの比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］が０．８８以上である、請求項５又は６に記載の製造方法。
【請求項８】
前記タルク微粉末がアスペクト比１５以上である、請求項５〜７のいずれかに記載の製造方法。
【請求項９】
前記タルク微粉末がかさ比重０．１２以下である、請求項５〜８のいずれかに記載の製造方法。
【請求項１０】
レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が０．１〜２μｍである、分散安定性に優れたタルク微粉末を選別する方法であって、
前記タルク微粉末を大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置した後のタルク微粉末Ａを発振周波数４５ｋＨｚ−定格出力１００Ｗの超音波により１分間分散して得られたタルク微粉末Ｂのメディアン径Ｄ50４５ｋＨｚと、さらに前記タルク微粉末Ｂを発振周波数１９．５ｋＨｚ−定格出力３００Ｗの超音波により３分間分散して得られたタルク微粉末Ｃの前記メディアン径Ｄ50１９．５ｋＨｚとの比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］が０．８８以上であるタルク微粉末を選び出す工程を有する方法。
【請求項１】
レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が０．１〜２μｍであるタルク微粉末であって、
前記タルク微粉末を大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置した後のタルク微粉末Ａを発振周波数４５ｋＨｚ−定格出力１００Ｗの超音波により１分間分散して得られたタルク微粉末Ｂのメディアン径Ｄ50４５ｋＨｚと、さらに前記タルク微粉末Ｂを発振周波数１９．５ｋＨｚ−定格出力３００Ｗの超音波により３分間分散して得られたタルク微粉末Ｃの前記メディアン径Ｄ50１９．５ｋＨｚとの比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］が０．８８以上であることを特徴とするタルク微粉末。
【請求項２】
アスペクト比が１５以上である、請求項１に記載のタルク微粉末。
【請求項３】
かさ比重が０．１２以下である、請求項１又は２に記載のタルク微粉末。
【請求項４】
レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ５０が２μｍを超えるタルク粉末の粒子をジェット気流により加速して粒子どうし又は衝突板に衝突させることにより得られる、請求項１〜３のいずれかに記載のタルク微粉末。
【請求項５】
レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が２μｍを超えるタルク粉末の粒子をジェット気流により加速して粒子どうし又は衝突板に衝突させることにより、メディアン径Ｄ50が０．１〜２μｍであるタルク微粉末を製造する方法。
【請求項６】
ジェット気流の一部又は全部がヘリウムガス、窒素、空気である、請求項５に記載の製造方法。
【請求項７】
前記タルク微粉末が、これを大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置した後のタルク微粉末Ａを発振周波数４５ｋＨｚ−定格出力１００Ｗの超音波により１分間分散して得られたタルク微粉末Ｂのメディアン径Ｄ50４５ｋＨｚと、さらに前記タルク微粉末Ｂを発振周波数１９．５ｋＨｚ−定格出力３００Ｗの超音波により３分間分散して得られたタルク微粉末Ｃのメディアン径Ｄ50１９．５ｋＨｚとの比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］が０．８８以上である、請求項５又は６に記載の製造方法。
【請求項８】
前記タルク微粉末がアスペクト比１５以上である、請求項５〜７のいずれかに記載の製造方法。
【請求項９】
前記タルク微粉末がかさ比重０．１２以下である、請求項５〜８のいずれかに記載の製造方法。
【請求項１０】
レーザー回折・散乱法によるメディアン径Ｄ50が０．１〜２μｍである、分散安定性に優れたタルク微粉末を選別する方法であって、
前記タルク微粉末を大気圧中で相対湿度７０％及び温度２５℃で１ヶ月放置した後のタルク微粉末Ａを発振周波数４５ｋＨｚ−定格出力１００Ｗの超音波により１分間分散して得られたタルク微粉末Ｂのメディアン径Ｄ50４５ｋＨｚと、さらに前記タルク微粉末Ｂを発振周波数１９．５ｋＨｚ−定格出力３００Ｗの超音波により３分間分散して得られたタルク微粉末Ｃの前記メディアン径Ｄ50１９．５ｋＨｚとの比［Ｄ50１９．５ｋＨｚ／Ｄ50４５ｋＨｚ］が０．８８以上であるタルク微粉末を選び出す工程を有する方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２００８−８８０４１（Ｐ２００８−８８０４１Ａ）
【公開日】平成２０年４月１７日（２００８．４．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−２７３８８３（Ｐ２００６−２７３８８３）
【出願日】平成１８年１０月５日（２００６．１０．５）
【出願人】（５０５３６０８０１）日本タルク株式会社 (8)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年４月１７日（２００８．４．１７）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年１０月５日（２００６．１０．５）
【出願人】（５０５３６０８０１）日本タルク株式会社 (8)
【Ｆターム（参考）】
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