タンタルスパッタリングターゲット
タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）、（１１１）、（１１０）のいずれの配向を有する結晶も、その面積率が０．５を超えないことを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）に優れ、またアーキングやパーティクルの発生が少ない成膜特性に優れたタンタルスパッタリング用ターゲットを得ることを課題とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、ランダムな結晶配向を備え、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）に優れ、またアーキングやパーティクルの発生が少なく、さらにターゲットの利用効率も良好であるタンタルスパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、エレクトロニクス分野、耐食性材料や装飾の分野、触媒分野、切削・研磨材や耐摩耗性材料の製作等、多くの分野に金属やセラミックス材料等の被膜を形成するスパッタリングが使用されている。
スパッタリング法自体は上記の分野で、よく知られた方法であるが、最近では、特にエレクトロニクスの分野において、複雑な形状の被膜の形成や回路の形成に適合するタンタルスパッタリングターゲットが要求されている。
【０００３】
一般に、このタンタルターゲットは、タンタル原料を電子ビーム溶解・鋳造したインゴット又はビレットの熱間鍛造、焼鈍（熱処理）を繰り返し、さらに圧延及び仕上げ（機械、研磨等）加工してターゲットに加工されている。
このような製造工程において、インゴット又はビレットの熱間鍛造は、鋳造組織を破壊し、気孔や偏析を拡散、消失させ、さらにこれを焼鈍することにより再結晶化し、組織の緻密化と強度を高めることによって製造されている。
一般に溶解鋳造されたインゴット又はビレットは、５０ｍｍ以上の結晶粒径を有している。そして、インゴット又はビレットの熱間鍛造と再結晶焼鈍により、鋳造組織が破壊され、おおむね均一かつ微細（１００μｍ以下の）結晶粒が得られる。
【０００４】
一方、このようにして製造されたターゲットを用いて、スパッタリングを実施する場合、ターゲットの再結晶組織がより細かくかつ均一であり、また結晶方位が特定の方向に揃っているものほど均一な成膜が可能であり、アーキングやパーティクルの発生が少なく、安定した特性を持つ膜を得ることができると言われている。
そのため、ターゲットの製造工程において、再結晶組織の微細化と均一化、さらには特定の結晶方位に揃えようとする方策が採られている（例えば、特許文献１及び２参照）。
【０００５】
再結晶化の機構について考察すると、一般に再結晶組織は個々の結晶がそれぞれ異なる面配向をもって集合したものであり、個々の結晶は粒界によって区切られている。再配列が起こる前は、冷間圧延等の塑性加工によって物体に加えられた歪を一次結晶内で、ある面方向に粒内すべりを起こして吸収され、歪が内部に蓄えられる。
歪んだ一次結晶は、転移などの格子欠陥が集まった、非常に微細で且つ微妙に方位の異なる網目状セル構造をとっており、さらにはその方位の大きく異なる複数の領域に分かれている。このような変形組織を加熱すると転移の合体や再配列により、セルがサブグレインへと変化する（回復過程）。セルからサブグレインへの変化には寸法の変化をほとんど伴わない。
そして、このサブグレインが合体し、さらに特定のサブグレインが成長して再結晶核となり、未再結晶部分を侵食し、成長して再結晶化が進むと考えられる。
【０００６】
タンタルターゲットでは組織を安定化させるためにはフルアニーリングによる完全再結晶化（Ｆｕｌｌｙ ｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｅｄ）組織を達成し、かつ上記のように、特定の結晶方位に揃えたターゲットが良いとされていた。
しかし、このようなタンタルターゲットを用いてスパッタリングを実施すると、膜の均一性（ユニフォーミティ）は必ずしも良くはなく、またアーキングやパーティクルの発生が多くなり、スパッタ成膜の品質を低下させるという問題が発生した。
【特許文献１】特表２００２−５１８５９３号公報
【特許文献２】米国特許第６，３３１，２３３号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、特定の結晶方位に揃えた従来のターゲットに比べて、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）に優れ、またアーキングやパーティクルの発生が少ない成膜特性に優れたタンタルスパッタリング用ターゲットを得ることを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、上記の問題を解決するために、ターゲットの組織を改良・工夫し、結晶方位をランダムとすることにより、従来に比べてさらに成膜特性に優れたタンタルスパッタリング用ターゲットを得ることができるとの知見を得た。
本発明は、この知見に基づいて、１）タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）、（１１１）、（１１０）のいずれの配向を有する結晶も、その面積率が０．５を超えないタンタルスパッタリングターゲット。２）タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）、（１１１）、（１１０）の内の、いずれか２つの配向を有する結晶の面積率の和が０．７５を超えないタンタルスパッタリングターゲット。３）タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）、（１１１）、（１１０）の内の、いずれか２つの配向を有する結晶の面積率の和が０．７５を超えない前記１）記載のタンタルスパッタリングターゲット。４）タンタルターゲットの表面がスパッタされたエロージョン面である前記１）〜３）のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲット。
を提供する。
【０００９】
本発明は、また
５）タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）＜００１＞、（１１１）＜００１＞、（１１０）＜００１＞のいずれかの配向を有する結晶であって、ＮＤ方向軸（圧延面法線方向軸）に対して、１０°以内の回転誤差であるような結晶の面積率が０．５を超えないタンタルスパッタリングターゲット。６）タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）＜００１＞、（１１１）＜００１＞、（１１０）＜００１＞の内の、いずれか２つの配向を有する結晶であって、ＮＤ方向軸（圧延面法線方向軸）に対して、１０°以内の回転誤差であるような同結晶の面積率の和が０．７５を超えないタンタルスパッタリングターゲット。７）タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）＜００１＞、（１１１）＜００１＞、（１１０）＜００１＞の内の、いずれか２つの配向を有する結晶であって、ＮＤ方向軸（圧延面法線方向軸）に対して、１０°以内の回転誤差であるような同結晶の面積率の和が０．７５を超えない５）記載のタンタルスパッタリングターゲット。８）タンタルターゲットの表面がスパッタされたエロージョン面であることを特徴とする前記５）〜７）のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲット。
を提供する。
【００１０】
本発明は、また
９）タンタルターゲットの表面において、（１００）配向を測定したＥＢＳＰによる極点図において、結晶方位の完全ランダムを１として強度を測定した場合において、１以上の強度を６分割したスケールによって表現し、極点図上のθが０°又は９０°方向だけでなく、その中間に強度１以上のピークを持つタンタルスパッタリングターゲット。１０）タンタルターゲットの表面において、（１００）配向を測定したＥＢＳＰによる極点図において、結晶方位の完全ランダムを１として強度を測定した場合において、１以上の強度を６分割したスケールによって表現し、極点図上のθが０°又は９０°方向だけでなく、その中間に強度１以上のピークを持つ前記１）〜９）のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲット。
を提供する。
【００１１】
本発明は、また
１１）タンタルターゲットの表面において、（１００）配向を測定したＥＢＳＰによる極点図において、結晶方位の完全ランダムを１として強度を測定した場合において、１以上の強度を６分割したスケールによって表現し、極点図上のＮＤ方向（０°）以外に出現するピークの強度１以上で示される部分が２０°以上の広がりを持つことを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。１２）タンタルターゲットの表面において、（１００）配向を測定したＥＢＳＰによる極点図において、結晶方位の完全ランダムを１として強度を測定した場合において、１以上の強度を６分割したスケールによって表現し、極点図上のＮＤ方向（０°）以外に出現するピークの強度１以上で示される部分が２０°以上の広がりを持つことを特徴とする上記１）〜９）のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲット。１３）ターゲットの平均結晶粒径が８０μｍ以下である前記１）〜１２）のいずれかに記載のターゲット。１４）ターゲットが圧延加工組織による微細組織を備え、ターゲット表面をＥＢＳＰで解析したとき、粒径２５〜 １５０μｍの結晶粒が１００〜１０００個／ｍｍ２存在している前記１）〜１３）のいずれかに記載のターゲット。１５）タンタルターゲットの表面がスパッタされたエロージョン面である前記１４）に記載のタンタルスパッタリングターゲット。１６）ターゲットの純度が９９．９９％以上である前記１）〜１５）のいずれかに記載のターゲット。
を提供する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明は、従来のターゲット表面に結晶方位を揃えたタンタルターゲットに比べ、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）に優れ、またアーキングやパーティクルの発生が少ない成膜特性に優れ、さらにターゲットの利用効率も良好であるタンタルスパッタリングターゲットとすることができるという優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の仕上げ冷間加工しさらに再結晶焼鈍を施して得たタンタルターゲットの顕微鏡組織写真である（倍率×１００）。
【図２】本発明の仕上げ冷間加工しさらに再結晶焼鈍を施して得たタンタルターゲットの顕微鏡組織写真である（倍率×５０）。
【図３】従来の鍛造及び再結晶焼鈍を施して得たタンタルターゲットの顕微鏡組織写真である。（倍率×１００）。
【図４】従来の鍛造及び再結晶焼鈍を施して得たタンタルターゲットの顕微鏡組織写真である。（倍率×５０）。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
ランダムな結晶方位を有する本発明のスパッタリングターゲットは、通常、次のような工程によって製造する。
その一例を示すと、まずタンタル原料（通常、４Ｎ（９９．９９％）以上の高純度タンタルを使用する。これを電子ビーム溶解等により溶解し、これを鋳造してインゴット又はビレットを作製する。次に、このインゴット又はビレットを焼鈍−鍛造、圧延、焼鈍（熱処理）、仕上げ加工等の一連の加工を行う。
具体的には、例えばインゴット−１３７３Ｋ〜１６７３Ｋの温度での焼鈍（１回目）−冷間鍛造（１回目）−再結晶開始温度〜１３７３Ｋの温度での再結晶焼鈍（２回目）−冷間鍛造（２回目）−再結晶開始温度〜１３７３Ｋの間での再結晶焼鈍（３回目）−冷間（熱間）圧延（１回目）−再結晶開始温度〜１３７３Ｋの間での再結晶焼鈍（４回目）−冷間（熱間）圧延（必要に応じて、２回目）−再結晶開始温度〜１３７３Ｋの間での再結晶焼鈍（必要に応じて、５回目）−仕上げ加工を行ってターゲット材とする。
【００１５】
鍛造あるいは圧延によって、鋳造組織を破壊し、気孔や偏析を拡散あるいは消失させることができ、さらにこれを焼鈍することにより再結晶化させ、この冷間鍛造又は冷間圧延と再結晶焼鈍の繰返しにより、組織の緻密化、微細化と強度を高めることができる。
上記の加工プロセスにおいて、再結晶焼鈍は１回でも良いが、２回繰返すことによって組織上の欠陥を極力減少させることができる。また、冷間（熱間）圧延と再結晶開始温度〜１３７３Ｋの間での再結晶焼鈍は、繰返しても良いが１サイクルでも良い。この後、機械加工、研磨加工等の仕上げ加工によって、最終的なターゲット形状に仕上げる。
【００１６】
上記の製造工程によってタンタルターゲットを製造するが、本発明において特に重要なことは、ターゲットの結晶方位を特定の方向に揃えることなく、結晶方位を極力ランダムにすることである。したがって、上記に製造工程の好適な例を示したが、本発明のランダムな結晶方位が達成できる製造工程であれば、必ずしも、この製造工程のみに限定する必要はない。
一連の加工において、鍛造・圧延で鋳造組織を破壊するとともに、再結晶化を十分に行うことが必要である。本発明においても、溶解鋳造したタンタルインゴット又はビレットに鍛造、圧延等の加工を加えた後には、再結晶開始温度〜１６７３Ｋ程度の温度で再結晶焼鈍し、組織を微細かつ均一化するのが望ましい。つまり、最終加工前までは従来と同様に再結晶を伴う組織微細化及び均一かつランダムな結晶方位を持つように行うことで材料特性の向上を図る。
【００１７】
本発明では、上記の通り最終的に圧延加工等の最終塑性加工後、さらに１２７３Ｋ以下の温度で焼鈍を行う事が望ましい。この焼鈍を行う場合には、ターゲットの反りや変形等を緩和できる効果がある。さらにこれをターゲット形状に仕上げ加工（機械加工等を）する。
これによって得られたタンタルターゲットの組織は、圧延加工組織を基にした再結晶組織が得られ、結晶方位がランダムとなる。すなわち、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）、（１１１）、（１１０）のいずれの配向を有する結晶も、その面積率が０．５を超えないタンタルスパッタリングターゲットを得ることができる。面積率が０．５を超えると特定の結晶方位が優先的となり、本発明の目的を達成することができない。
【００１８】
さらに、本発明はタンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）、（１１１）、（１１０）の内の、いずれか２つの配向を有する結晶の面積率の和が０．７５を超えないことが望ましい。これも結晶方位がランダムとなるための好ましい条件である。
このようなタンタルターゲットの表面は、スパッタ開始前の面だけではなく、スパッタされたエロージョン面においても、上記の条件のランダムな結晶方位を備えていることが望ましく、本発明の目的と効果を十分に達成するためには、必要なことである。
【００１９】
本発明は、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）＜００１＞、（１１１）＜００１＞、（１１０）＜００１＞のいずれかの配向を有する結晶であって、ＮＤ方向軸（圧延面法線方向軸）に対して、１０°以内の回転誤差であるような結晶の面積率が０．５を超えないタンタルスパッタリングターゲットであることが望ましい。
同様に、さらにタンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）＜００１＞、（１１１）＜００１＞、（１１０）＜００１＞の内の、いずれか２つの配向を有する結晶であって、ＮＤ方向軸（圧延面法線方向軸）に対して、１０°以内の回転誤差であるような同結晶の面積率の和が０．７５を超えないタンタルスパッタリングターゲットであることが望ましい。
【００２０】
タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）＜００１＞、（１１１）＜００１＞、（１１０）＜００１＞の内の、いずれか２つの配向を有する結晶であって、ＮＤ方向軸（圧延面法線方向軸）に対して、１０°以内の回転誤差であるような同結晶の面積率の和が０．７５を超えないタンタルスパッタリングターゲット及びタンタルターゲットの表面がスパッタされたエロージョン面であることも、本発明のターゲットの結晶方位をランダムにする目的と効果を十分に達成するために望ましい条件である。
【００２１】
本発明は、またタンタルターゲットの表面において、（１００）配向を測定したＥＢＳＰによる極点図において、結晶方位の完全ランダムを１として強度を測定した場合において、１以上の強度を６分割したスケールによって表現し、極点図上のθが０°又は９０°方向だけでなく、その中間に強度１以上のピークを持つタンタルスパッタリングターゲットとすることが望ましい。これによって、ランダム配向が、よりコントロールされたものとなる。
【００２２】
本発明は、さらに望ましい条件として、ターゲットの平均結晶粒径が８０μｍ以下であること、ターゲットが圧延加工組織による微細組織を備え、ターゲット表面をＥＢＳＰで解析したとき、粒径２５〜１５０μｍの結晶粒が１００〜１０００個／ｍｍ２存在していること、さらにターゲットの純度が９９．９９％以上であることが望ましい。結晶粒度がより小さく、さらには結晶方位がランダムである条件は、スパッタリングのユニフォーミティをより向上させる効果がある。
本発明のタンタルターゲットの組織（１１７３Ｋで焼鈍）を図１（倍率×１００）及び図２（倍率×５０）に示す。
また、従来の再結晶組織（１３７３Ｋで再結晶焼鈍）を図３（倍率×１００）及び図４（倍率×５０）に示す。図に示すように、本発明のタンタルターゲットの組織は、従来の再結晶組織とは明らかに異なる。
【００２３】
また、焼鈍を行わない圧延等の塑性加工上がりのターゲットは、加工条件によってはスパッタリング操作中の熱により歪を発生し、反り（湾曲）あるいは割れを発生する場合があるが、本発明においては、このような歪みは発生しない。
また、これらのターゲット材は、硬度はビッカース硬度９０以上、またビッカース硬度１００以上、さらにはビッカース硬度１２５以上となり、強度に優れたターゲットが得られる。
【００２４】
本発明で最も重要なのは、圧延及び再結晶焼鈍によって、よりランダムな結晶方位にすることを目的とするものであり、ターゲット表面のみならず、エロージョンが進んだ段階、すなわちスパッタ面に現れるエロージョン面においても、同様に本発明のランダムな結晶方位を持つようにすることである。
このようなターゲット組織は、著しいユニフォーミティの改善効果がある。このような組織は、最終熱処理工程の変更のみであるため、これまでに行われてきたどのような改善品にも適用可能で、コストの増加もほとんどないという特徴を有する。
【００２５】
次に、実施例について説明する。なお、本実施例は発明の一例を示すためのものであり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想に含まれる他の態様及び変形を含むものである。
【実施例１】
【００２６】
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約５５ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度での再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１４８０Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が１００μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
【００２７】
次に、これを冷間で鍛伸と据え込み鍛造及び１１７３Ｋの再結晶焼鈍を行い、次いで再度冷間圧延し、次に１１７３Ｋ（９００°Ｃ）で焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径３２０ｍｍφのターゲット材とした。
以上の工程により、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）、（１１１）、（１１０）の配向の面積率がそれぞれ０．５、０．４、０．１であるランダム配向のタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。また、このターゲットは後述するスパッタリング後のエロージョン面でも同様の配向をもつ組織を備えていた。
ターゲットの平均結晶粒径は４０μｍであり、ターゲット表面をＥＢＳＰで解析したとき、粒径３０〜１００μｍの結晶粒が１００〜１０００個／ｍｍ２存在していた。
【００２８】
シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（８インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。
具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。その結果を表１に示す。
表１から明らかなように、実施例１においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（２．６〜３．２％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
以上から実施例１のタンタルターゲットは、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、また８インチウエハーで膜厚バラツキが小さく、さらにアーキングやパーティクルの発生が無いので、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
【００２９】
【表１】
【実施例２】
【００３０】
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約５０ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度での再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１１７３Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
【００３１】
次に、これを冷間で鍛伸と据え込み鍛造及び１１７３Ｋの再結晶焼鈍を行い、次いで再度冷間圧延し、１１７３Ｋ（９００°Ｃ）で焼鈍の工程を２回繰り返し、仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径３２０ｍｍφのターゲット材とした。
以上の工程により、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）、（１１１）、（１１０）の配向の面積率がそれぞれ０．４、０．４、０．１であるランダム配向のタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。また、このターゲットは後述するスパッタリング後のエロージョン面でも同様の配向をもつ組織を備えていた。
ターゲットの平均結晶粒径は６０μｍであり、ターゲット表面をＥＢＳＰで解析したとき、粒径４０〜１２０μｍの結晶粒が１００〜１０００個／ｍｍ２存在していた。
【００３２】
シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（８インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。
具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。その結果を表１に示す。
表１から明らかなように、実施例１においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（３．１〜３．３％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
以上から実施例１のタンタルターゲットは、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、また８インチウエハーで膜厚バラツキが小さく、さらにアーキングやパーティクルの発生が無いので、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
【実施例３】
【００３３】
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約６０ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度での再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１１７３Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
【００３４】
次に、これを冷間で鍛伸と据え込み鍛造及び１１７３Ｋの再結晶焼鈍を行い、次いで冷間圧延し、１１７３Ｋ（９００°Ｃ）で焼鈍、冷間圧延し、１２７３Ｋ（１０００°Ｃ）で焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径３２０ｍｍφのターゲット材とした。
以上の工程により、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）、（１１１）、（１１０）の配向の面積率がそれぞれ０．３、０．４、０．１であるランダム配向のタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。また、このターゲットは後述するスパッタリング後のエロージョン面でも同様の配向をもつ組織を備えていた。
ターゲットの平均結晶粒径は８０μｍであり、ターゲット表面をＥＢＳＰで解析したとき、粒径５０〜１５０μｍの結晶粒が１００〜１０００個／ｍｍ２存在していた。
【００３５】
シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（８インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。
具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。その結果を表１に示す。
表１から明らかなように、実施例１においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（３．１〜３．４％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
以上から実施例１のタンタルターゲットは、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、また８インチウエハーで膜厚バラツキが小さく、さらにアーキングやパーティクルの発生が無いので、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
【実施例４】
【００３６】
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約５５ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度での再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１４８０Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が１００μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
【００３７】
次に、これを冷間で鍛伸と据え込み鍛造及び１１７３Ｋの再結晶焼鈍を行い、次いで再度冷間圧延し、次に１１７３Ｋ（９００°Ｃ）で焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径３２０ｍｍφのターゲット材とした。
以上の工程により、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）＜００１＞、（１１１）＜００１＞、（１１０）＜００１＞の配向であって、ＮＤ方向軸（圧延面法線方向軸）に対して、１０°以内の回転誤差であるような結晶の面積率がそれぞれ０．３、０．３、０．１であるランダム配向のタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。また、このターゲットは後述するスパッタリング後のエロージョン面でも同様の配向をもつ組織を備えていた。
ターゲットの平均結晶粒径は３５μｍであり、ターゲット表面をＥＢＳＰで解析したとき、粒径３０〜１００μｍの結晶粒が１００〜１０００個／ｍｍ２存在していた。
【００３８】
シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（８インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。
具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。その結果を表１に示す。
表１から明らかなように、実施例１においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（２．８〜３．２％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
以上から実施例１のタンタルターゲットは、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、また８インチウエハーで膜厚バラツキが小さく、さらにアーキングやパーティクルの発生が無いので、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
【実施例５】
【００３９】
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約５５ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度での再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１１７３Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
【００４０】
次に、これを冷間で鍛伸と据え込み鍛造及び１１７３Ｋの再結晶焼鈍を行い、次いで再度冷間圧延し、１１７３Ｋ（９００°Ｃ）で焼鈍の工程を２回繰り返し、仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径３２０ｍｍφのターゲット材とした。
以上の工程により、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）＜００１＞、（１１１）＜００１＞、（１１０）＜００１＞の配向であって、ＮＤ方向軸（圧延面法線方向軸）に対して、１０°以内の回転誤差であるような結晶の面積率がそれぞれ０．５、０．２、０．１であるランダム配向のタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。また、このターゲットは後述するスパッタリング後のエロージョン面でも同様の配向をもつ組織を備えていた。
ターゲットの平均結晶粒径は６０μｍであり、ターゲット表面をＥＢＳＰで解析したとき、粒径４０〜１２０μｍの結晶粒が１００〜１０００個／ｍｍ２存在していた。
【００４１】
シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（８インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。
具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。その結果を表１に示す。
表１から明らかなように、実施例１においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（３．０〜３．３％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
以上から実施例１のタンタルターゲットは、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、また８インチウエハーで膜厚バラツキが小さく、さらにアーキングやパーティクルの発生が無いので、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
【実施例６】
【００４２】
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約５０ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度での再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１１７３Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
【００４３】
次に、これを冷間で鍛伸と据え込み鍛造及び１１７３Ｋの再結晶焼鈍を行い、次いで冷間圧延し、１１７３Ｋ（９００°Ｃ）で焼鈍、冷間圧延し、１２７３Ｋ（１０００°Ｃ）で焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径３２０ｍｍφのターゲット材とした。
以上の工程により、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、１００）＜００１＞、（１１１）＜００１＞、（１１０）＜００１＞の配向であって、ＮＤ方向軸（圧延面法線方向軸）に対して、１０°以内の回転誤差であるような結晶の面積率がそれぞれ０．２、０．４、０．１であるランダム配向のタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。また、このターゲットは後述するスパッタリング後のエロージョン面でも同様の配向をもつ組織を備えていた。
ターゲットの平均結晶粒径は８０μｍであり、ターゲット表面をＥＢＳＰで解析したとき、粒径５０〜１５０μｍの結晶粒が１００〜１０００個／ｍｍ２存在していた。
【００４４】
シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（８インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。
具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。その結果を表１に示す。
表１から明らかなように、実施例１においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（２．５〜３．３％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
以上から実施例１のタンタルターゲットは、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、また８インチウエハーで膜厚バラツキが小さく、さらにアーキングやパーティクルの発生が無いので、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
【００４５】
（比較例１）
実施例１と同様の純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約５５ｍｍであった。次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸と据え込み鍛造した後、１１７３Ｋの温度での再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が１８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸と据え込み鍛造を行い、再び１１７３Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを冷間圧延と１１７３Ｋでの再結晶焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径３２０ｍｍφのターゲット材とした。
【００４６】
以上の工程により得たタンタルターゲットは、平均結晶粒径が５５μｍで、場所によるバラツキがあり、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）、（１１１）、（１１０）の配向の面積率がそれぞれ０．８、０．２、０である均一配向のタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、膜の均一性（ユニフォーミティ）が悪く、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。この結果を、同様に表１に示す。
表１の比較例１に示す結果は、実施例１と同様にしてウエハー（８インチ）上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した結果である。比較例１では、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が大きい（４．５〜５．５％）、すなわち膜厚分布の変動が著しいことを示している。
また、８インチウエハーで膜厚バラツキが大きく、またアーキングやパーティクルの発生があり、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。
【００４７】
（比較例２）
実施例１と同様の純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約５５ｍｍであった。次に、このインゴット又はビレットを室温で冷間こねくり鍛造した後、１１７３Ｋの温度での再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が１８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸と据え込み鍛造を行い、再び１１７３Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを冷間圧延と１３７３Ｋでの再結晶焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径３２０ｍｍφのターゲット材とした。
【００４８】
以上の工程により得たタンタルターゲットは粗大化した結晶を持つタンタルターゲットとなった。
以上の工程により得たタンタルターゲットは、平均結晶粒径が９６μｍでバラツキがあり、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）、（１１１）、（１１０）の配向の面積率がそれぞれ０．２、０．７、０．１である均一配向のタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、膜の均一性（ユニフォーミティ）が悪く、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。この結果を、同様に表１に示す。
表１の比較例２に示す結果は、実施例１と同様にしてウエハー（８インチ）上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した結果である。比較例２では、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が大きい（４．７〜５．３％）、すなわち膜厚分布の変動が著しいことを示している。
このタンタルターゲットは、膜の均一性（ユニフォーミティ）が悪く、８インチウエハーで膜厚バラツキが大きく、またアーキングやパーティクルの発生があり、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。
【００４９】
（比較例３）
実施例１と同様の純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約５５ｍｍであった。次に、このインゴット又はビレットを室温で冷間こねくり鍛造した後、１１７３Ｋの温度での再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が１８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸と据え込み鍛造を行い、再び１１７３Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを冷間圧延と１１２３Ｋでの再結晶焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径３２０ｍｍφのターゲット材とした。
【００５０】
以上の工程により得たタンタルターゲットは、平均結晶粒径が３７μｍでバラツキがあり、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）＜００１＞、（１１１）＜００１＞、（１１０）＜００１＞の配向であって、ＮＤ方向軸（圧延面法線方向軸）に対して、１０°以内の回転誤差であるような結晶の面積率がそれぞれ０．７、０．２、０．１である均一配向のタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。ターゲットの表面から中心部にかけてはほぼ配向が揃ったタンタルターゲットとなった。
このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、膜の均一性（ユニフォーミティ）が悪く、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。この結果を、同様に表１に示す。
表１の比較例３に示す結果は、実施例１と同様にしてウエハー（８インチ）上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した結果である。比較例２では、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が大きい（３．９〜４．５％）、すなわち膜厚分布の変動が著しいことを示している。
このタンタルターゲットは、膜の均一性（ユニフォーミティ）が悪く、８インチウエハーで膜厚バラツキが大きく、またアーキングやパーティクルの発生があり、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。
【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明は、従来の再結晶焼鈍による粗大結晶又は結晶方位が特定の方位に揃ったターゲットではなく、ランダムな方位を備えたタンタルターゲットであり、これによって、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）に優れ、またアーキングやパーティクルの発生が少なく、さらに高利用効率であることが要求されているタンタルスパッタリングターゲットに適用できる。
【技術分野】
【０００１】
この発明は、ランダムな結晶配向を備え、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）に優れ、またアーキングやパーティクルの発生が少なく、さらにターゲットの利用効率も良好であるタンタルスパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、エレクトロニクス分野、耐食性材料や装飾の分野、触媒分野、切削・研磨材や耐摩耗性材料の製作等、多くの分野に金属やセラミックス材料等の被膜を形成するスパッタリングが使用されている。
スパッタリング法自体は上記の分野で、よく知られた方法であるが、最近では、特にエレクトロニクスの分野において、複雑な形状の被膜の形成や回路の形成に適合するタンタルスパッタリングターゲットが要求されている。
【０００３】
一般に、このタンタルターゲットは、タンタル原料を電子ビーム溶解・鋳造したインゴット又はビレットの熱間鍛造、焼鈍（熱処理）を繰り返し、さらに圧延及び仕上げ（機械、研磨等）加工してターゲットに加工されている。
このような製造工程において、インゴット又はビレットの熱間鍛造は、鋳造組織を破壊し、気孔や偏析を拡散、消失させ、さらにこれを焼鈍することにより再結晶化し、組織の緻密化と強度を高めることによって製造されている。
一般に溶解鋳造されたインゴット又はビレットは、５０ｍｍ以上の結晶粒径を有している。そして、インゴット又はビレットの熱間鍛造と再結晶焼鈍により、鋳造組織が破壊され、おおむね均一かつ微細（１００μｍ以下の）結晶粒が得られる。
【０００４】
一方、このようにして製造されたターゲットを用いて、スパッタリングを実施する場合、ターゲットの再結晶組織がより細かくかつ均一であり、また結晶方位が特定の方向に揃っているものほど均一な成膜が可能であり、アーキングやパーティクルの発生が少なく、安定した特性を持つ膜を得ることができると言われている。
そのため、ターゲットの製造工程において、再結晶組織の微細化と均一化、さらには特定の結晶方位に揃えようとする方策が採られている（例えば、特許文献１及び２参照）。
【０００５】
再結晶化の機構について考察すると、一般に再結晶組織は個々の結晶がそれぞれ異なる面配向をもって集合したものであり、個々の結晶は粒界によって区切られている。再配列が起こる前は、冷間圧延等の塑性加工によって物体に加えられた歪を一次結晶内で、ある面方向に粒内すべりを起こして吸収され、歪が内部に蓄えられる。
歪んだ一次結晶は、転移などの格子欠陥が集まった、非常に微細で且つ微妙に方位の異なる網目状セル構造をとっており、さらにはその方位の大きく異なる複数の領域に分かれている。このような変形組織を加熱すると転移の合体や再配列により、セルがサブグレインへと変化する（回復過程）。セルからサブグレインへの変化には寸法の変化をほとんど伴わない。
そして、このサブグレインが合体し、さらに特定のサブグレインが成長して再結晶核となり、未再結晶部分を侵食し、成長して再結晶化が進むと考えられる。
【０００６】
タンタルターゲットでは組織を安定化させるためにはフルアニーリングによる完全再結晶化（Ｆｕｌｌｙ ｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｅｄ）組織を達成し、かつ上記のように、特定の結晶方位に揃えたターゲットが良いとされていた。
しかし、このようなタンタルターゲットを用いてスパッタリングを実施すると、膜の均一性（ユニフォーミティ）は必ずしも良くはなく、またアーキングやパーティクルの発生が多くなり、スパッタ成膜の品質を低下させるという問題が発生した。
【特許文献１】特表２００２−５１８５９３号公報
【特許文献２】米国特許第６，３３１，２３３号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、特定の結晶方位に揃えた従来のターゲットに比べて、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）に優れ、またアーキングやパーティクルの発生が少ない成膜特性に優れたタンタルスパッタリング用ターゲットを得ることを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、上記の問題を解決するために、ターゲットの組織を改良・工夫し、結晶方位をランダムとすることにより、従来に比べてさらに成膜特性に優れたタンタルスパッタリング用ターゲットを得ることができるとの知見を得た。
本発明は、この知見に基づいて、１）タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）、（１１１）、（１１０）のいずれの配向を有する結晶も、その面積率が０．５を超えないタンタルスパッタリングターゲット。２）タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）、（１１１）、（１１０）の内の、いずれか２つの配向を有する結晶の面積率の和が０．７５を超えないタンタルスパッタリングターゲット。３）タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）、（１１１）、（１１０）の内の、いずれか２つの配向を有する結晶の面積率の和が０．７５を超えない前記１）記載のタンタルスパッタリングターゲット。４）タンタルターゲットの表面がスパッタされたエロージョン面である前記１）〜３）のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲット。
を提供する。
【０００９】
本発明は、また
５）タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）＜００１＞、（１１１）＜００１＞、（１１０）＜００１＞のいずれかの配向を有する結晶であって、ＮＤ方向軸（圧延面法線方向軸）に対して、１０°以内の回転誤差であるような結晶の面積率が０．５を超えないタンタルスパッタリングターゲット。６）タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）＜００１＞、（１１１）＜００１＞、（１１０）＜００１＞の内の、いずれか２つの配向を有する結晶であって、ＮＤ方向軸（圧延面法線方向軸）に対して、１０°以内の回転誤差であるような同結晶の面積率の和が０．７５を超えないタンタルスパッタリングターゲット。７）タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）＜００１＞、（１１１）＜００１＞、（１１０）＜００１＞の内の、いずれか２つの配向を有する結晶であって、ＮＤ方向軸（圧延面法線方向軸）に対して、１０°以内の回転誤差であるような同結晶の面積率の和が０．７５を超えない５）記載のタンタルスパッタリングターゲット。８）タンタルターゲットの表面がスパッタされたエロージョン面であることを特徴とする前記５）〜７）のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲット。
を提供する。
【００１０】
本発明は、また
９）タンタルターゲットの表面において、（１００）配向を測定したＥＢＳＰによる極点図において、結晶方位の完全ランダムを１として強度を測定した場合において、１以上の強度を６分割したスケールによって表現し、極点図上のθが０°又は９０°方向だけでなく、その中間に強度１以上のピークを持つタンタルスパッタリングターゲット。１０）タンタルターゲットの表面において、（１００）配向を測定したＥＢＳＰによる極点図において、結晶方位の完全ランダムを１として強度を測定した場合において、１以上の強度を６分割したスケールによって表現し、極点図上のθが０°又は９０°方向だけでなく、その中間に強度１以上のピークを持つ前記１）〜９）のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲット。
を提供する。
【００１１】
本発明は、また
１１）タンタルターゲットの表面において、（１００）配向を測定したＥＢＳＰによる極点図において、結晶方位の完全ランダムを１として強度を測定した場合において、１以上の強度を６分割したスケールによって表現し、極点図上のＮＤ方向（０°）以外に出現するピークの強度１以上で示される部分が２０°以上の広がりを持つことを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。１２）タンタルターゲットの表面において、（１００）配向を測定したＥＢＳＰによる極点図において、結晶方位の完全ランダムを１として強度を測定した場合において、１以上の強度を６分割したスケールによって表現し、極点図上のＮＤ方向（０°）以外に出現するピークの強度１以上で示される部分が２０°以上の広がりを持つことを特徴とする上記１）〜９）のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲット。１３）ターゲットの平均結晶粒径が８０μｍ以下である前記１）〜１２）のいずれかに記載のターゲット。１４）ターゲットが圧延加工組織による微細組織を備え、ターゲット表面をＥＢＳＰで解析したとき、粒径２５〜 １５０μｍの結晶粒が１００〜１０００個／ｍｍ２存在している前記１）〜１３）のいずれかに記載のターゲット。１５）タンタルターゲットの表面がスパッタされたエロージョン面である前記１４）に記載のタンタルスパッタリングターゲット。１６）ターゲットの純度が９９．９９％以上である前記１）〜１５）のいずれかに記載のターゲット。
を提供する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明は、従来のターゲット表面に結晶方位を揃えたタンタルターゲットに比べ、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）に優れ、またアーキングやパーティクルの発生が少ない成膜特性に優れ、さらにターゲットの利用効率も良好であるタンタルスパッタリングターゲットとすることができるという優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の仕上げ冷間加工しさらに再結晶焼鈍を施して得たタンタルターゲットの顕微鏡組織写真である（倍率×１００）。
【図２】本発明の仕上げ冷間加工しさらに再結晶焼鈍を施して得たタンタルターゲットの顕微鏡組織写真である（倍率×５０）。
【図３】従来の鍛造及び再結晶焼鈍を施して得たタンタルターゲットの顕微鏡組織写真である。（倍率×１００）。
【図４】従来の鍛造及び再結晶焼鈍を施して得たタンタルターゲットの顕微鏡組織写真である。（倍率×５０）。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
ランダムな結晶方位を有する本発明のスパッタリングターゲットは、通常、次のような工程によって製造する。
その一例を示すと、まずタンタル原料（通常、４Ｎ（９９．９９％）以上の高純度タンタルを使用する。これを電子ビーム溶解等により溶解し、これを鋳造してインゴット又はビレットを作製する。次に、このインゴット又はビレットを焼鈍−鍛造、圧延、焼鈍（熱処理）、仕上げ加工等の一連の加工を行う。
具体的には、例えばインゴット−１３７３Ｋ〜１６７３Ｋの温度での焼鈍（１回目）−冷間鍛造（１回目）−再結晶開始温度〜１３７３Ｋの温度での再結晶焼鈍（２回目）−冷間鍛造（２回目）−再結晶開始温度〜１３７３Ｋの間での再結晶焼鈍（３回目）−冷間（熱間）圧延（１回目）−再結晶開始温度〜１３７３Ｋの間での再結晶焼鈍（４回目）−冷間（熱間）圧延（必要に応じて、２回目）−再結晶開始温度〜１３７３Ｋの間での再結晶焼鈍（必要に応じて、５回目）−仕上げ加工を行ってターゲット材とする。
【００１５】
鍛造あるいは圧延によって、鋳造組織を破壊し、気孔や偏析を拡散あるいは消失させることができ、さらにこれを焼鈍することにより再結晶化させ、この冷間鍛造又は冷間圧延と再結晶焼鈍の繰返しにより、組織の緻密化、微細化と強度を高めることができる。
上記の加工プロセスにおいて、再結晶焼鈍は１回でも良いが、２回繰返すことによって組織上の欠陥を極力減少させることができる。また、冷間（熱間）圧延と再結晶開始温度〜１３７３Ｋの間での再結晶焼鈍は、繰返しても良いが１サイクルでも良い。この後、機械加工、研磨加工等の仕上げ加工によって、最終的なターゲット形状に仕上げる。
【００１６】
上記の製造工程によってタンタルターゲットを製造するが、本発明において特に重要なことは、ターゲットの結晶方位を特定の方向に揃えることなく、結晶方位を極力ランダムにすることである。したがって、上記に製造工程の好適な例を示したが、本発明のランダムな結晶方位が達成できる製造工程であれば、必ずしも、この製造工程のみに限定する必要はない。
一連の加工において、鍛造・圧延で鋳造組織を破壊するとともに、再結晶化を十分に行うことが必要である。本発明においても、溶解鋳造したタンタルインゴット又はビレットに鍛造、圧延等の加工を加えた後には、再結晶開始温度〜１６７３Ｋ程度の温度で再結晶焼鈍し、組織を微細かつ均一化するのが望ましい。つまり、最終加工前までは従来と同様に再結晶を伴う組織微細化及び均一かつランダムな結晶方位を持つように行うことで材料特性の向上を図る。
【００１７】
本発明では、上記の通り最終的に圧延加工等の最終塑性加工後、さらに１２７３Ｋ以下の温度で焼鈍を行う事が望ましい。この焼鈍を行う場合には、ターゲットの反りや変形等を緩和できる効果がある。さらにこれをターゲット形状に仕上げ加工（機械加工等を）する。
これによって得られたタンタルターゲットの組織は、圧延加工組織を基にした再結晶組織が得られ、結晶方位がランダムとなる。すなわち、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）、（１１１）、（１１０）のいずれの配向を有する結晶も、その面積率が０．５を超えないタンタルスパッタリングターゲットを得ることができる。面積率が０．５を超えると特定の結晶方位が優先的となり、本発明の目的を達成することができない。
【００１８】
さらに、本発明はタンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）、（１１１）、（１１０）の内の、いずれか２つの配向を有する結晶の面積率の和が０．７５を超えないことが望ましい。これも結晶方位がランダムとなるための好ましい条件である。
このようなタンタルターゲットの表面は、スパッタ開始前の面だけではなく、スパッタされたエロージョン面においても、上記の条件のランダムな結晶方位を備えていることが望ましく、本発明の目的と効果を十分に達成するためには、必要なことである。
【００１９】
本発明は、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）＜００１＞、（１１１）＜００１＞、（１１０）＜００１＞のいずれかの配向を有する結晶であって、ＮＤ方向軸（圧延面法線方向軸）に対して、１０°以内の回転誤差であるような結晶の面積率が０．５を超えないタンタルスパッタリングターゲットであることが望ましい。
同様に、さらにタンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）＜００１＞、（１１１）＜００１＞、（１１０）＜００１＞の内の、いずれか２つの配向を有する結晶であって、ＮＤ方向軸（圧延面法線方向軸）に対して、１０°以内の回転誤差であるような同結晶の面積率の和が０．７５を超えないタンタルスパッタリングターゲットであることが望ましい。
【００２０】
タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）＜００１＞、（１１１）＜００１＞、（１１０）＜００１＞の内の、いずれか２つの配向を有する結晶であって、ＮＤ方向軸（圧延面法線方向軸）に対して、１０°以内の回転誤差であるような同結晶の面積率の和が０．７５を超えないタンタルスパッタリングターゲット及びタンタルターゲットの表面がスパッタされたエロージョン面であることも、本発明のターゲットの結晶方位をランダムにする目的と効果を十分に達成するために望ましい条件である。
【００２１】
本発明は、またタンタルターゲットの表面において、（１００）配向を測定したＥＢＳＰによる極点図において、結晶方位の完全ランダムを１として強度を測定した場合において、１以上の強度を６分割したスケールによって表現し、極点図上のθが０°又は９０°方向だけでなく、その中間に強度１以上のピークを持つタンタルスパッタリングターゲットとすることが望ましい。これによって、ランダム配向が、よりコントロールされたものとなる。
【００２２】
本発明は、さらに望ましい条件として、ターゲットの平均結晶粒径が８０μｍ以下であること、ターゲットが圧延加工組織による微細組織を備え、ターゲット表面をＥＢＳＰで解析したとき、粒径２５〜１５０μｍの結晶粒が１００〜１０００個／ｍｍ２存在していること、さらにターゲットの純度が９９．９９％以上であることが望ましい。結晶粒度がより小さく、さらには結晶方位がランダムである条件は、スパッタリングのユニフォーミティをより向上させる効果がある。
本発明のタンタルターゲットの組織（１１７３Ｋで焼鈍）を図１（倍率×１００）及び図２（倍率×５０）に示す。
また、従来の再結晶組織（１３７３Ｋで再結晶焼鈍）を図３（倍率×１００）及び図４（倍率×５０）に示す。図に示すように、本発明のタンタルターゲットの組織は、従来の再結晶組織とは明らかに異なる。
【００２３】
また、焼鈍を行わない圧延等の塑性加工上がりのターゲットは、加工条件によってはスパッタリング操作中の熱により歪を発生し、反り（湾曲）あるいは割れを発生する場合があるが、本発明においては、このような歪みは発生しない。
また、これらのターゲット材は、硬度はビッカース硬度９０以上、またビッカース硬度１００以上、さらにはビッカース硬度１２５以上となり、強度に優れたターゲットが得られる。
【００２４】
本発明で最も重要なのは、圧延及び再結晶焼鈍によって、よりランダムな結晶方位にすることを目的とするものであり、ターゲット表面のみならず、エロージョンが進んだ段階、すなわちスパッタ面に現れるエロージョン面においても、同様に本発明のランダムな結晶方位を持つようにすることである。
このようなターゲット組織は、著しいユニフォーミティの改善効果がある。このような組織は、最終熱処理工程の変更のみであるため、これまでに行われてきたどのような改善品にも適用可能で、コストの増加もほとんどないという特徴を有する。
【００２５】
次に、実施例について説明する。なお、本実施例は発明の一例を示すためのものであり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想に含まれる他の態様及び変形を含むものである。
【実施例１】
【００２６】
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約５５ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度での再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１４８０Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が１００μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
【００２７】
次に、これを冷間で鍛伸と据え込み鍛造及び１１７３Ｋの再結晶焼鈍を行い、次いで再度冷間圧延し、次に１１７３Ｋ（９００°Ｃ）で焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径３２０ｍｍφのターゲット材とした。
以上の工程により、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）、（１１１）、（１１０）の配向の面積率がそれぞれ０．５、０．４、０．１であるランダム配向のタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。また、このターゲットは後述するスパッタリング後のエロージョン面でも同様の配向をもつ組織を備えていた。
ターゲットの平均結晶粒径は４０μｍであり、ターゲット表面をＥＢＳＰで解析したとき、粒径３０〜１００μｍの結晶粒が１００〜１０００個／ｍｍ２存在していた。
【００２８】
シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（８インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。
具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。その結果を表１に示す。
表１から明らかなように、実施例１においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（２．６〜３．２％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
以上から実施例１のタンタルターゲットは、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、また８インチウエハーで膜厚バラツキが小さく、さらにアーキングやパーティクルの発生が無いので、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
【００２９】
【表１】
【実施例２】
【００３０】
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約５０ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度での再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１１７３Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
【００３１】
次に、これを冷間で鍛伸と据え込み鍛造及び１１７３Ｋの再結晶焼鈍を行い、次いで再度冷間圧延し、１１７３Ｋ（９００°Ｃ）で焼鈍の工程を２回繰り返し、仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径３２０ｍｍφのターゲット材とした。
以上の工程により、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）、（１１１）、（１１０）の配向の面積率がそれぞれ０．４、０．４、０．１であるランダム配向のタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。また、このターゲットは後述するスパッタリング後のエロージョン面でも同様の配向をもつ組織を備えていた。
ターゲットの平均結晶粒径は６０μｍであり、ターゲット表面をＥＢＳＰで解析したとき、粒径４０〜１２０μｍの結晶粒が１００〜１０００個／ｍｍ２存在していた。
【００３２】
シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（８インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。
具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。その結果を表１に示す。
表１から明らかなように、実施例１においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（３．１〜３．３％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
以上から実施例１のタンタルターゲットは、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、また８インチウエハーで膜厚バラツキが小さく、さらにアーキングやパーティクルの発生が無いので、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
【実施例３】
【００３３】
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約６０ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度での再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１１７３Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
【００３４】
次に、これを冷間で鍛伸と据え込み鍛造及び１１７３Ｋの再結晶焼鈍を行い、次いで冷間圧延し、１１７３Ｋ（９００°Ｃ）で焼鈍、冷間圧延し、１２７３Ｋ（１０００°Ｃ）で焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径３２０ｍｍφのターゲット材とした。
以上の工程により、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）、（１１１）、（１１０）の配向の面積率がそれぞれ０．３、０．４、０．１であるランダム配向のタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。また、このターゲットは後述するスパッタリング後のエロージョン面でも同様の配向をもつ組織を備えていた。
ターゲットの平均結晶粒径は８０μｍであり、ターゲット表面をＥＢＳＰで解析したとき、粒径５０〜１５０μｍの結晶粒が１００〜１０００個／ｍｍ２存在していた。
【００３５】
シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（８インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。
具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。その結果を表１に示す。
表１から明らかなように、実施例１においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（３．１〜３．４％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
以上から実施例１のタンタルターゲットは、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、また８インチウエハーで膜厚バラツキが小さく、さらにアーキングやパーティクルの発生が無いので、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
【実施例４】
【００３６】
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約５５ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度での再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１４８０Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が１００μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
【００３７】
次に、これを冷間で鍛伸と据え込み鍛造及び１１７３Ｋの再結晶焼鈍を行い、次いで再度冷間圧延し、次に１１７３Ｋ（９００°Ｃ）で焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径３２０ｍｍφのターゲット材とした。
以上の工程により、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）＜００１＞、（１１１）＜００１＞、（１１０）＜００１＞の配向であって、ＮＤ方向軸（圧延面法線方向軸）に対して、１０°以内の回転誤差であるような結晶の面積率がそれぞれ０．３、０．３、０．１であるランダム配向のタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。また、このターゲットは後述するスパッタリング後のエロージョン面でも同様の配向をもつ組織を備えていた。
ターゲットの平均結晶粒径は３５μｍであり、ターゲット表面をＥＢＳＰで解析したとき、粒径３０〜１００μｍの結晶粒が１００〜１０００個／ｍｍ２存在していた。
【００３８】
シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（８インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。
具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。その結果を表１に示す。
表１から明らかなように、実施例１においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（２．８〜３．２％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
以上から実施例１のタンタルターゲットは、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、また８インチウエハーで膜厚バラツキが小さく、さらにアーキングやパーティクルの発生が無いので、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
【実施例５】
【００３９】
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約５５ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度での再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１１７３Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
【００４０】
次に、これを冷間で鍛伸と据え込み鍛造及び１１７３Ｋの再結晶焼鈍を行い、次いで再度冷間圧延し、１１７３Ｋ（９００°Ｃ）で焼鈍の工程を２回繰り返し、仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径３２０ｍｍφのターゲット材とした。
以上の工程により、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）＜００１＞、（１１１）＜００１＞、（１１０）＜００１＞の配向であって、ＮＤ方向軸（圧延面法線方向軸）に対して、１０°以内の回転誤差であるような結晶の面積率がそれぞれ０．５、０．２、０．１であるランダム配向のタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。また、このターゲットは後述するスパッタリング後のエロージョン面でも同様の配向をもつ組織を備えていた。
ターゲットの平均結晶粒径は６０μｍであり、ターゲット表面をＥＢＳＰで解析したとき、粒径４０〜１２０μｍの結晶粒が１００〜１０００個／ｍｍ２存在していた。
【００４１】
シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（８インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。
具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。その結果を表１に示す。
表１から明らかなように、実施例１においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（３．０〜３．３％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
以上から実施例１のタンタルターゲットは、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、また８インチウエハーで膜厚バラツキが小さく、さらにアーキングやパーティクルの発生が無いので、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
【実施例６】
【００４２】
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約５０ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度での再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１１７３Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
【００４３】
次に、これを冷間で鍛伸と据え込み鍛造及び１１７３Ｋの再結晶焼鈍を行い、次いで冷間圧延し、１１７３Ｋ（９００°Ｃ）で焼鈍、冷間圧延し、１２７３Ｋ（１０００°Ｃ）で焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径３２０ｍｍφのターゲット材とした。
以上の工程により、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、１００）＜００１＞、（１１１）＜００１＞、（１１０）＜００１＞の配向であって、ＮＤ方向軸（圧延面法線方向軸）に対して、１０°以内の回転誤差であるような結晶の面積率がそれぞれ０．２、０．４、０．１であるランダム配向のタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。また、このターゲットは後述するスパッタリング後のエロージョン面でも同様の配向をもつ組織を備えていた。
ターゲットの平均結晶粒径は８０μｍであり、ターゲット表面をＥＢＳＰで解析したとき、粒径５０〜１５０μｍの結晶粒が１００〜１０００個／ｍｍ２存在していた。
【００４４】
シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（８インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。
具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。その結果を表１に示す。
表１から明らかなように、実施例１においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（２．５〜３．３％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
以上から実施例１のタンタルターゲットは、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、また８インチウエハーで膜厚バラツキが小さく、さらにアーキングやパーティクルの発生が無いので、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
【００４５】
（比較例１）
実施例１と同様の純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約５５ｍｍであった。次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸と据え込み鍛造した後、１１７３Ｋの温度での再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が１８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸と据え込み鍛造を行い、再び１１７３Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを冷間圧延と１１７３Ｋでの再結晶焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径３２０ｍｍφのターゲット材とした。
【００４６】
以上の工程により得たタンタルターゲットは、平均結晶粒径が５５μｍで、場所によるバラツキがあり、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）、（１１１）、（１１０）の配向の面積率がそれぞれ０．８、０．２、０である均一配向のタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、膜の均一性（ユニフォーミティ）が悪く、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。この結果を、同様に表１に示す。
表１の比較例１に示す結果は、実施例１と同様にしてウエハー（８インチ）上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した結果である。比較例１では、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が大きい（４．５〜５．５％）、すなわち膜厚分布の変動が著しいことを示している。
また、８インチウエハーで膜厚バラツキが大きく、またアーキングやパーティクルの発生があり、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。
【００４７】
（比較例２）
実施例１と同様の純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約５５ｍｍであった。次に、このインゴット又はビレットを室温で冷間こねくり鍛造した後、１１７３Ｋの温度での再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が１８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸と据え込み鍛造を行い、再び１１７３Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを冷間圧延と１３７３Ｋでの再結晶焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径３２０ｍｍφのターゲット材とした。
【００４８】
以上の工程により得たタンタルターゲットは粗大化した結晶を持つタンタルターゲットとなった。
以上の工程により得たタンタルターゲットは、平均結晶粒径が９６μｍでバラツキがあり、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）、（１１１）、（１１０）の配向の面積率がそれぞれ０．２、０．７、０．１である均一配向のタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、膜の均一性（ユニフォーミティ）が悪く、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。この結果を、同様に表１に示す。
表１の比較例２に示す結果は、実施例１と同様にしてウエハー（８インチ）上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した結果である。比較例２では、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が大きい（４．７〜５．３％）、すなわち膜厚分布の変動が著しいことを示している。
このタンタルターゲットは、膜の均一性（ユニフォーミティ）が悪く、８インチウエハーで膜厚バラツキが大きく、またアーキングやパーティクルの発生があり、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。
【００４９】
（比較例３）
実施例１と同様の純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約５５ｍｍであった。次に、このインゴット又はビレットを室温で冷間こねくり鍛造した後、１１７３Ｋの温度での再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が１８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸と据え込み鍛造を行い、再び１１７３Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを冷間圧延と１１２３Ｋでの再結晶焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径３２０ｍｍφのターゲット材とした。
【００５０】
以上の工程により得たタンタルターゲットは、平均結晶粒径が３７μｍでバラツキがあり、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）＜００１＞、（１１１）＜００１＞、（１１０）＜００１＞の配向であって、ＮＤ方向軸（圧延面法線方向軸）に対して、１０°以内の回転誤差であるような結晶の面積率がそれぞれ０．７、０．２、０．１である均一配向のタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。ターゲットの表面から中心部にかけてはほぼ配向が揃ったタンタルターゲットとなった。
このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、膜の均一性（ユニフォーミティ）が悪く、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。この結果を、同様に表１に示す。
表１の比較例３に示す結果は、実施例１と同様にしてウエハー（８インチ）上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した結果である。比較例２では、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が大きい（３．９〜４．５％）、すなわち膜厚分布の変動が著しいことを示している。
このタンタルターゲットは、膜の均一性（ユニフォーミティ）が悪く、８インチウエハーで膜厚バラツキが大きく、またアーキングやパーティクルの発生があり、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。
【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明は、従来の再結晶焼鈍による粗大結晶又は結晶方位が特定の方位に揃ったターゲットではなく、ランダムな方位を備えたタンタルターゲットであり、これによって、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）に優れ、またアーキングやパーティクルの発生が少なく、さらに高利用効率であることが要求されているタンタルスパッタリングターゲットに適用できる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）、（１１１）、（１１０）のいずれの配向を有する結晶も、その面積率が０．５を超えないことを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項２】
タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）、（１１１）、（１１０）の内の、いずれか２つの配向を有する結晶の面積率の和が０．７５を超えないことを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項３】
タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）、（１１１）、（１１０）の内の、いずれか２つの配向を有する結晶の面積率の和が０．７５を超えないことを特徴とする請求項１記載のタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項４】
タンタルターゲットの表面がスパッタされたエロージョン面であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項５】
タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）＜００１＞、（１１１）＜００１＞、（１１０）＜００１＞のいずれかの配向を有する結晶であって、ＮＤ方向軸（圧延面法線方向軸）に対して、１０°以内の回転誤差であるような結晶の面積率が０．５を超えないことを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項６】
タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）＜００１＞、（１１１）＜００１＞、（１１０）＜００１＞の内の、いずれか２つの配向を有する結晶であって、ＮＤ方向軸（圧延面法線方向軸）に対して、１０°以内の回転誤差であるような同結晶の面積率の和が０．７５を超えないことを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項７】
タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）＜００１＞、（１１１）＜００１＞、（１１０）＜００１＞の内の、いずれか２つの配向を有する結晶であって、ＮＤ方向軸（圧延面法線方向軸）に対して、１０°以内の回転誤差であるような同結晶の面積率の和が０．７５を超えないことを特徴とする請求項５記載のタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項８】
タンタルターゲットの表面がスパッタされたエロージョン面であることを特徴とする請求項５〜７のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項９】
タンタルターゲットの表面において、（１００）配向を測定したＥＢＳＰによる極点図において、結晶方位の完全ランダムを１として強度を測定した場合において、１以上の強度を６分割したスケールによって表現し、極点図上のθが０°又は９０°方向だけでなく、その中間に強度１以上のピークを持つことを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項１０】
タンタルターゲットの表面において、（１００）配向を測定したＥＢＳＰによる極点図において、結晶方位の完全ランダムを１として強度を測定した場合において、１以上の強度を６分割したスケールによって表現し、極点図上のθが０°又は９０°方向だけでなく、その中間に強度１以上のピークを持つことを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項１１】
タンタルターゲットの表面において、（１００）配向を測定したＥＢＳＰによる極点図において、結晶方位の完全ランダムを１として強度を測定した場合において、１以上の強度を６分割したスケールによって表現し、極点図上のＮＤ方向（０°）以外に出現するピークの強度１以上で示される部分が２０°以上の広がりを持つことを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項１２】
タンタルターゲットの表面において、（１００）配向を測定したＥＢＳＰによる極点図において、結晶方位の完全ランダムを１として強度を測定した場合において、１以上の強度を６分割したスケールによって表現し、極点図上のＮＤ方向（０°）以外に出現するピークの強度１以上で示される部分が２０°以上の広がりを持つことを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項１３】
ターゲットの平均結晶粒径が８０μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜１２のいずれかに記載のターゲット。
【請求項１４】
ターゲットが圧延加工組織による微細組織を備え、ターゲット表面をＥＢＳＰで解析したとき、粒径２５〜１５０μｍの結晶粒が１００〜１０００個／ｍｍ２存在していることを特徴とする請求項１〜１３のいずれかに記載のターゲット。
【請求項１５】
タンタルターゲットの表面がスパッタされたエロージョン面であることを特徴とする請求項１４に記載のタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項１６】
ターゲットの純度が９９．９９％以上であることを特徴とする請求項１〜１５のいずれかに記載のターゲット。
【請求項１】
タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）、（１１１）、（１１０）のいずれの配向を有する結晶も、その面積率が０．５を超えないことを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項２】
タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）、（１１１）、（１１０）の内の、いずれか２つの配向を有する結晶の面積率の和が０．７５を超えないことを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項３】
タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）、（１１１）、（１１０）の内の、いずれか２つの配向を有する結晶の面積率の和が０．７５を超えないことを特徴とする請求項１記載のタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項４】
タンタルターゲットの表面がスパッタされたエロージョン面であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項５】
タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）＜００１＞、（１１１）＜００１＞、（１１０）＜００１＞のいずれかの配向を有する結晶であって、ＮＤ方向軸（圧延面法線方向軸）に対して、１０°以内の回転誤差であるような結晶の面積率が０．５を超えないことを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項６】
タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）＜００１＞、（１１１）＜００１＞、（１１０）＜００１＞の内の、いずれか２つの配向を有する結晶であって、ＮＤ方向軸（圧延面法線方向軸）に対して、１０°以内の回転誤差であるような同結晶の面積率の和が０．７５を超えないことを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項７】
タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を１とした時に、（１００）＜００１＞、（１１１）＜００１＞、（１１０）＜００１＞の内の、いずれか２つの配向を有する結晶であって、ＮＤ方向軸（圧延面法線方向軸）に対して、１０°以内の回転誤差であるような同結晶の面積率の和が０．７５を超えないことを特徴とする請求項５記載のタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項８】
タンタルターゲットの表面がスパッタされたエロージョン面であることを特徴とする請求項５〜７のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項９】
タンタルターゲットの表面において、（１００）配向を測定したＥＢＳＰによる極点図において、結晶方位の完全ランダムを１として強度を測定した場合において、１以上の強度を６分割したスケールによって表現し、極点図上のθが０°又は９０°方向だけでなく、その中間に強度１以上のピークを持つことを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項１０】
タンタルターゲットの表面において、（１００）配向を測定したＥＢＳＰによる極点図において、結晶方位の完全ランダムを１として強度を測定した場合において、１以上の強度を６分割したスケールによって表現し、極点図上のθが０°又は９０°方向だけでなく、その中間に強度１以上のピークを持つことを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項１１】
タンタルターゲットの表面において、（１００）配向を測定したＥＢＳＰによる極点図において、結晶方位の完全ランダムを１として強度を測定した場合において、１以上の強度を６分割したスケールによって表現し、極点図上のＮＤ方向（０°）以外に出現するピークの強度１以上で示される部分が２０°以上の広がりを持つことを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項１２】
タンタルターゲットの表面において、（１００）配向を測定したＥＢＳＰによる極点図において、結晶方位の完全ランダムを１として強度を測定した場合において、１以上の強度を６分割したスケールによって表現し、極点図上のＮＤ方向（０°）以外に出現するピークの強度１以上で示される部分が２０°以上の広がりを持つことを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項１３】
ターゲットの平均結晶粒径が８０μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜１２のいずれかに記載のターゲット。
【請求項１４】
ターゲットが圧延加工組織による微細組織を備え、ターゲット表面をＥＢＳＰで解析したとき、粒径２５〜１５０μｍの結晶粒が１００〜１０００個／ｍｍ２存在していることを特徴とする請求項１〜１３のいずれかに記載のターゲット。
【請求項１５】
タンタルターゲットの表面がスパッタされたエロージョン面であることを特徴とする請求項１４に記載のタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項１６】
ターゲットの純度が９９．９９％以上であることを特徴とする請求項１〜１５のいずれかに記載のターゲット。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【国際公開番号】ＷＯ２００５／０４５０９０
【国際公開日】平成１７年５月１９日（２００５．５．１９）
【発行日】平成１９年１１月２９日（２００７．１１．２９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−５１５２５１（Ｐ２００５−５１５２５１）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＪＰ２００４／０１５４７３
【国際出願日】平成１６年１０月２０日（２００４．１０．２０）
【出願人】（５９１００７８６０）日鉱金属株式会社 (545)
【Ｆターム（参考）】
【国際公開日】平成１７年５月１９日（２００５．５．１９）
【発行日】平成１９年１１月２９日（２００７．１１．２９）
【国際特許分類】
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＪＰ２００４／０１５４７３
【国際出願日】平成１６年１０月２０日（２００４．１０．２０）
【出願人】（５９１００７８６０）日鉱金属株式会社 (545)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]