説明

データストレージ用ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体支持体

【課題】記憶容量が0.8TB以上であるデータストレージのベースフィルムに用いても優れた電磁変換特性を発現できるポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体支持体の提供。
【解決手段】記憶容量が0.8TB以上であるデータストレージに用いるベースフィルムであって、磁性層を形成する側の表面は、波長260nmの光の干渉によって測定される表面欠点であって、且つ欠点の長径が10μm以上である欠点の数が、100個/100cm以下であるポリエステルフィルムおよびその少なくとも磁性層を形成する側の面に金属類または金属系無機化合物からなる層(M層)が設けられたことを特徴とする磁気記録媒体支持体。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、記憶容量が0.8TB以上であるデータストレージ、およびそのベースフィルムに用いるポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体支持体に関する。
【背景技術】
【0002】
特許文献1〜5には、表面欠点を低減するために触媒種を特定のものにしたり、フィルム中に含有させる粒子として粗大粒子の少ないものを用いること、およびそのような処理を行った表面欠点の少ないフィルムが提案されている。
【0003】
しかしながら、近年の高密度記録の要求はすさまじく、特に記録容量が1巻あたり0.8TBを超えるようなデータストレージでは、前述の特許文献1〜5で表面欠点がないとされたフィルムでも十分に応えられなくなってきた。
【0004】
また、高密度に磁気記録を行うデータストレージにおいては、トラックが非常に小型化したことによって、テープ走行・保存時のわずかな熱的・力学的寸法変化や、データを記録する際と読み取る際の温湿度環境の違いが、データの再生不良を引き起こす問題点が生じてきた。従って、高密度記録に対応する磁気記録媒体には、温湿度環境変化や熱およびテープ張力などの応力に対して高い寸法安定性が要求される。リニア記録方式のデータテープにおいては、特にテープ幅方向の高い寸法安定性が必要となる。
【0005】
従来、磁気テープの素材としては、ポリエチレンテレフタレート(以下、PETと称することがある。)とならんで、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート(以下、PENと称することがある。)が用いられてきたが、高密度記録の磁気テープのベースフィルムに求められる寸法安定性の要求はますます厳しくなってきており、それだけでは不十分であった。そこで、上記の寸法安定性の要求に応え得るベースフィルムとして、ポリエステルフィルムに金属、半金属のなどの金属材料からなる強化膜を設けた磁気記録媒体支持体やこの支持体を用いた磁気記録媒体も提案されている(特許文献6および7)。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【特許文献1】特開2004−114492号公報
【特許文献2】特開2003−291288号公報
【特許文献3】特開2002−363311号公報
【特許文献4】特開2002−363310号公報
【特許文献5】特開2002−059520号公報
【特許文献6】特開2006−216194号公報
【特許文献7】特開2006−216195号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
本発明の目的は、記憶容量が0.8TB以上であるデータストレージのベースフィルムに用いても優れた電磁変換特性を発現できるポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体支持体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明者らは上記課題を解決しようと鋭意研究するにあたって、前述の特許文献1〜4では長径が15μm以上の表面欠点しか見ておらず、他方前述の特許文献5では測定波長が580nmであるため高さが145nm以上の表面欠点しか見ておらず、それらで確認することができていない微小な表面欠点が影響しているのではないかと考えた。そこで、どのような表面欠点が影響するのか検討したところ、表面欠点については長径と高さの両方が影響し、高さ65nm以上の表面欠点であって、且つ欠点の長径が10μm以上である欠点を100個/100cm以下にしたとき、記憶容量が0.8TB以上であるデータストレージのベースフィルムに用いても優れた電磁変換特性を発現できることを見出し、本発明に到達した。
【0009】
かくして本発明によれば、データストレージ、特に記憶容量が0.8TB以上であるデータストレージに用いるベースフィルムであって、磁性層を形成する側の表面は、波長260nmの光の干渉によって測定される表面欠点であって、且つ欠点の長径が10μm以上である欠点の数が、100個/100cm以下であるポリエステルフィルムおよびその少なくとも磁性層を形成する側の面に金属類または金属系無機化合物からなる層(M層)が設けられた磁気記録媒体支持体が提供される。
【0010】
また、本発明の好ましい態様として、さらにポリエステルがポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートであること、ポリエステルフィルムの磁性層を形成する側の表面が、表面粗さ(RaA)1〜7nmの範囲であること、磁性層を形成しない側の表面が、表面粗さ(RaB)3〜10nmの範囲にあること、ポリエステルフィルムの磁性層を形成する側の表面を形成するポリエステルが、平均粒径0.05μm以上の不活性粒子の含有量が0.3重量%未満であること、ポリエステルフィルムの磁性層を形成する側の表面を形成するポリエステルが、平均粒径0.05〜0.15μmの不活性粒子を、0.005〜0.4重量%の範囲で含有することの少なくともいずれかを具備するポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体支持体も提供される。
【0011】
さらにまた、上述の本発明のポリエステルフィルムまたは磁気記録媒体支持体を用いた磁気記録媒体として、上述の本発明のポリエステルフィルムと、その一方の表面に形成された磁性層とからなる記憶容量が0.8TB以上であるデータストレージ、特に磁性層が塗布によって形成され、記録方式がリニア記録方式であるデータストレージも提供される。
【発明の効果】
【0012】
本発明のポリエステルフィルムを用いれば、記憶容量が0.8TB以上であるデータストレージのベースフィルムに用いたときにエラーとなる微小な表面欠点までも低減されていることから、電磁変換特性に優れたデータストレージを提供することができる。
また、本発明の磁気記録媒体支持体を用いれば、電磁変換特性に優れ、しかも寸法安定性にも優れたデータストレージを提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【0013】
以下、本発明について、詳述する。
本発明のポリエステルフィルムは、波長260nmの光の干渉によって測定される表面欠点であって、且つ欠点の長径が10μm以上である欠点の数が、100個/100cm以下である。好ましい表面欠点数は90個/100cm以下、さらに80個/100cm以下、特に70個/100cmである。下限は少ないほど好ましいことから制限されないが、通常60個/100cm程度である。このような小さな欠点はこれまで問題とならなかったが、記憶容量が0.8TB以上であるデータストレージに用いると、このような小さな欠点も問題となり、その問題を解消したのが本発明である。そのため、表面欠点数が上限を超えると、データストレージとしたときにエラーが多発してしまう。
【0014】
ところで、このような表面欠点は、特許文献5に記載された表面欠点の測定と基本的な測定原理は同じで、特徴は波長260nmという非常に波長の短い光を用いたことにある。具体的には、フィルムを平坦な面に重ね合わせると、フィルムの表面に突起があることから両者の間に空間ができる。そして、その空間を光が通過すると、光の波長(λ:nm)に対して、λ/4になる間隔の部分は反射光が打ち消しあい、その結果、突起を中心に黒い点もしくは黒いリング状の模様が発現する。そのような観点から、理論的には、本発明における表面欠点は高さが65nm以上の高さを有する突起を意味する。なお、特許文献5では、測定するフィルム同士を重ね合わせて測定するが、波長260nmではポリエステル自体が光を吸収することから、平坦なガラスプレートなどに貼り付けて、ガラスプレート側から光を照射し、ガラスプレートと空間の境界と空間とフィルム表面の境界とで反射される反射光(ポリエステルフィルムを通過しない光)による干渉の縞を観察し、65nm以上の高さを有する突起をマーキングし、更にフィルム測定面にアルミ蒸着を施し、そのマーキングした突起を光学顕微鏡の微分干渉像で観察して長径10μm以上の突起の数を数えればよい。
【0015】
本発明におけるポリエステルは、フィルムへの製膜が可能なものであれば、それ自体公知のものを採用できる。例えば、ジオール成分と芳香族ジカルボン酸成分との重縮合によって得られる芳香族ポリエステルが好ましく、かかる芳香族ジカルボン酸成分として、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、6,6’−(エチレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸などの6,6’−(アルキレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸が挙げられ、またジオール成分として、例えばエチレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、1,6−ヘキサンジオールが挙げられる。
【0016】
これらの中でも、高温での加工時の寸法安定性の点からは、エチレンテレフタレートまたはエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするものが好ましく、特にエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするものが好ましい。
【0017】
また、より環境変化に対する寸法安定性を向上させる観点から、国際公開2008/096612号パンフレットに記載された6,6’−(エチレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸成分、6,6’−(トリメチレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸成分および6,6’−(ブチレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸成分などを共重合したものも挙げられる。
【0018】
ところで、本発明におけるポリエステルは、テトラエチレングリコールによって分解・溶解し、孔径8μmの直孔性フィルターによってろ過したときに直孔性フィルター上に通過できずに残る不溶性粗大異物量が、ポリエステルの重量を基準として、100個/mg以下であることが好ましい。不溶性粗大異物量が上限を越えると、後述のろ過処理などを行っても、粗大突起を低減することが難しくなる。なお、不溶性粗大異物量は少ないほど好ましく、下限は0個/mgである。このような不溶性粗大異物量を少なくするには、ポリエステルの製造に用いる芳香族ジカルボン酸成分やジオール成分を蒸留などの精製工程を繰り返して不純物を減らし、後述の重合工程で用いる触媒や安定剤として析出しにくい物を選択することなどが挙げられる。
【0019】
本発明におけるポリエステルは、6,6’−(アルキレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸成分を含有しない場合はο−クロロフェノール中、35℃において、6,6’−(アルキレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸成分を含有する場合はP−クロロフェノール/1,1,2,2−テトラクロロエタン(40/60重量比)の混合溶媒中、35℃において、測定したときの固有粘度が0.40dl/g以上であることが好ましく、0.40〜1.0dl/gであることがさらに好ましい。固有粘度が0.4dl/g未満ではフィルム製膜時に切断が多発したり、成形加工後の製品の強度が不足することがある。一方固有粘度が1.0dl/gを超える場合は重合時の生産性が低下する。
【0020】
本発明におけるポリエステルの融点は、200〜300℃であることが好ましく、更に好ましくは210〜290℃、特に好ましくは220〜280℃である。融点が下限に満たないと二軸配向フィルムの耐熱性が不十分な場合があり、特に融点が上限を超える場合、後述の溶融混練する際の温度が非常に高温になり、熱劣化などを引き起こし表面欠点の原因となる劣化物が発生しやすくなる。
【0021】
なお、本発明におけるポリエステルは、本発明の効果を損なわない範囲で、それ自体公知の他の共重合成分をさらに共重合、例えば繰り返し単位のモル数に対して10モル%以下、さらに5モル%以下の範囲で共重合していてもよいし、他の熱可塑性樹脂などを、例えば20重量%以下、さらに10重量%以下の範囲でブレンドしても良い。
【0022】
ところで、本発明のポリエステルフィルムは、上述のポリエステルから製造できるが、搬送や巻取りなどの特性を実用上問題ない範囲で維持しつつ、データストレージにしたときの電磁変換特性を高度に維持させる観点から、磁性層を形成する側の表面は、表面粗さ(RaA)が1〜7nmの範囲にあることが好ましい。好ましいRaAは、1〜5nm、さらに2〜4nmの範囲である。
【0023】
また、本発明のポリエステルフィルムは、上述の表面粗さ(RaA)を具備させる観点から、磁性層を形成する側の表面を形成するポリエステルは、不活性粒子を含有しないか、含有するとしても、平均粒径0.05〜0.15μm、さらに0.07〜0.14μmの不活性粒子を、該表面を形成するポリエステルの重量を基準として、0.005〜0.4重量%、さらに0.007〜0.3重量%、特にさらに0.01〜0.2重量%の範囲で含有することが好ましい。なお、ここでいう不活性粒子を含有しないとは、平均粒径0.05μm以上の不活性粒子の含有量が0.005重量%未満であることを意味する。
【0024】
不活性粒子を含有させる場合については、含有させる不活性粒子はもともと粗大粒子を含まないか含有するとしても極めて少ない不活性粒子が好ましい。
このような粒度分布がシャープなものにしやすく、一次粒子の状態で存在しやすい不活性粒子としては、シリコーン樹脂、架橋アクリル樹脂、架橋ポリエステル、架橋ポリスチレンなどの有機高分子粒子および球状シリカからなる群から選ばれる少なくとも1種の粒子であることが好ましく、特にシリコーン樹脂、架橋ポリスチレンおよび球状シリカからなる群から選ばれる少なくとも1種の粒子であることが好ましい。もちろん、これらの不活性粒子を含有させる場合は、さらに粗大粒子をなくすため、フィルターでのろ過を行ったり、分散剤で不活性粒子の表面を処理したり、押出機での混練を強化することが好ましい。
【0025】
本発明のポリエステルフィルムは、前述の表面粗さを有するものであれば特に制限されず、単層フィルムでも2層以上のポリエステル層からなる積層フィルムであっても良い。ただ、磁性層側が同じ表面粗さなら、より搬送性や巻取り性を向上させやすく、同じ搬送性や巻取り性なら、より磁性層側の表面粗さを平坦にすることができることから、2層以上のポリエステル層からなり、非磁性層側の表面粗さが磁性層側の表面粗さよりも1nm以上大きい積層フィルムが好ましい。
【0026】
そのような観点から、磁性層を形成しない側の表面は、表面粗さ(RaB)が磁性層側の表面粗さ(RaA)よりも1nm以上大きく、3〜10nmの範囲にあることが好ましい。好ましいRaBは、4〜9nm、さらに5〜9nmの範囲である。RaBが下限未満もしくはRaAよりも小さいと、搬送性や巻取り性の向上効果が発現されがたく、他方上限を超えると、磁性層側の表面を突き上げや転写によって粗くしてしまうことがある。
【0027】
磁性層を形成しない側の表面に上述のような表面粗さを具備させるには、平均粒径が0.2〜0.5μm、さらに0.2〜0.4μmの不活性粒子を、該表面を形成するポリエステルの重量を基準として、0.01〜0.5重量%、さらに0.02〜0.4重量%の範囲で含有させることが好ましい。さらに、磁性層を形成しない側の表面は、平均粒径が0.05〜0.15μm、さらに0.06〜0.14μmの不活性粒子を、0.05〜0.5重量%、さらに0.06〜0.4重量%の範囲で含有することが好ましい。このような2種類以上の不活性粒子を併用することで、より搬送性と巻取り性を高めつつ、磁性層側の表面を平坦に維持しやすい。
【0028】
上述の磁性層を形成しない側の表面に含有させる不活性粒子としては、ポリマー中で安定的に存在できるものであれば特に制限されず、それ自体公知のものを採用でき、好ましくは前述の磁性層を形成する側の表面で説明したのと同様な不活性粒子である。
【0029】
つぎに、ポリエステルフィルムの製造方法について説明する。まず、本発明におけるポリエステルの製造方法は、例えば芳香族ジカルボン酸もしくはそのエステル形成性誘導体とアルキレングリコールとをエステル化反応もしくはエステル交換反応させてポリエステルの前駆体を合成する第一反応と、該前駆体を重縮合反応させる第二反応とからなり、それ自体公知の方法を採用できる。前述のとおり、原料由来の異物を低減するために、芳香族ジカルボン酸もしくはそのエステル形成性誘導体とアルキレングリコールなどの原料は、精製を繰り返して、異物を低減しておくのが好ましい。ここでの異物が多いと、後述のろ過によっても異物が取りきれず、粗大突起が増えてしまうことがある。
【0030】
このように精製された原料は、前述の第一反応によってポリエステル前駆体となる。ここで重要なことは、このポリエステル前駆体を、第二反応を開始する前に、95%濾過精度が10μm以下の第1フィルターでろ過を行ない、得られるポリエステルをテトラエチレングリコールによって溶解したときに、孔径8μmの直孔性フィルターを通過できない不溶性粗大異物量を減らすことにある。好ましくは、得られるポリエステルの重量を基準として、孔径8μmの直孔性フィルターを通過できない不溶性粗大異物量を200個/mg以下、さらに150個/mg以下、特に磁性層を形成する側の表面に用いるポリエステルは、50個/mg以下、最も好ましくは40個/mg以下となるように第1フィルターで濾過するのが好ましい。このようにして不溶性粗大異物量を減らすことで、後述の第二反応後の濾過で、さらに不溶性粗大異物量を減らしやすくなる。なお、第1フィルターでの濾過は一度に限定されず、必要であればさらに濾過を繰り返したり、フィルターを多重に使用しても良い。したがって、第一反応と第二反応の間で行なう第1フィルターの濾過精度は、不溶性粗大異物低減の観点からは小さいほど好ましく、95%濾過精度がさらに8μm以下、さらに5μm以下であることが好ましい。一方、第1フィルターの95%濾過精度の下限は特に制限されないが、小さくしていくとそれだけ詰まりやすく交換周期が短くなるので、生産性などの観点から3μm以上、さらに4μm以上であることが好ましい。また、第1フィルターは、金属繊維の不織布を積層した構造のもので、積層された金属不織布の空隙率は通常40〜80%の範囲にあることが、濾過速度を維持しつつ、濾過圧力に耐えられるので好ましい。なお、このような不溶性粗大異物量は、原料段階から極力減らすことが好ましいが、前述のとおり難しく、第一反応後のフィルター濾過によって取り除くことが、簡便で且つ極めて有効である。
【0031】
さらに好ましい第一反応の条件について説明する。第一反応は、常圧下で行ってもよいが、0.05MPa〜0.5MPaの加圧下で行うことが反応速度をより速めやすいことから好ましい。また、第一反応の温度は、210℃〜270℃の範囲で行なうことが好ましい。反応圧力を上記範囲内とすることで反応の進行を進みやすくしつつ、ジアルキレングリコールに代表される副生物の発生を抑制できる。このとき、アルキレングリコール成分は、第一反応を行う反応系に存在する酸成分に対し1.1〜6モル倍用いることが、反応速度及び樹脂の物性維持の点から好ましい。より好ましくは2〜5モル倍、さらに好ましくは3〜5モル倍である。
【0032】
また、第一反応の反応速度をより早くするには、それ自体公知の触媒を用いることが好ましく、たとえばLi,Na,K,Mg,Ca,Mn、Co、Tiなどの金属成分を有する金属化合物が好ましく挙げられ、これらの中でも加圧下で行う場合は、反応の進みやすさの点からMnやTi化合物が好ましい。特にTi化合物は、さらに重縮合反応触媒としても使用でき、かつ触媒残渣の析出も少ないことから好ましい。本発明で用いるチタン化合物としては、触媒残渣の析出による不溶性粗大異物の発生を抑制する観点からポリエステル中に可溶な有機チタン化合物が好ましい。特に好ましいチタン化合物としては、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラプロポキシド、チタンテトラブトキシド、チタンテトラエトキシド、チタンテトラフェノキシド、トリメリット酸チタンなどを好ましく例示できる。
【0033】
添加する触媒量は、第一反応中に存在する全酸成分のモル数を基準として、金属元素換算で、10〜150ミリモル%の範囲にあることが好ましく、さらに20〜100ミリモル%、特に30〜70ミリモル%の範囲にあることが反応速度を促進しつつ、触媒起因の粗大不溶性異物の生成を抑制でき、さらに得られる共重合芳香族ポリエステルの耐熱性を高度に維持できることから好ましい。なお、チタン化合物を添加する場合の添加時期は、第一反応のエステル化反応開始時から存在するように添加し、前述のとおり、引き続き重縮合反応触媒として使用することが好ましい。もちろん、重縮合反応速度をコントロールする目的で2回以上に分けて添加してもよい。
【0034】
つぎに、第一反応で得られた前駆体を重縮合反応させる第二反応について説明する。
本発明では、得られるポリエステルに、高度の熱安定性を付与させる目的で、第二反応における重縮合反応の開始以前に、反応系にリン化合物からなる熱安定剤を添加することが好ましい。具体的なリン化合物としては、化合物中にリン元素を有するものであれば特に限定されず、例えば、リン酸、亜リン酸、リン酸トリメチルエステル、リン酸トリブチルエステル、リン酸トリフェニルエステル、リン酸モノメチルエステル、リン酸ジメチルエステル、フェニルホスホン酸、フェニルホスホン酸ジメチルエステル、フェニルホスホン酸ジエチルエステル、リン酸アンモニウム、トリエチルホスホノアセテート、メチルジエチルホスホノアセテートなどを挙げることができ、これらのリン化合物は二種以上を併用してもよい。なお、リン化合物の添加時期は、第一反応が実質的に終了してから第二反応である重縮合反応初期の間に行なうことが好ましく、添加は一度に行ってもよいし、2回以上に分割して行ってもよい。
【0035】
ところで、重縮合反応の温度は270℃〜300℃の範囲で行い、重縮合反応中の圧力は50Pa以下の減圧下で行うのが好ましい。重縮合反応中の圧力が上限より高いと重縮合反応に要する時間が長くなり且つ重合度の高い共重合芳香族ポリエステルを得ることが困難になる。重縮合触媒としては、それ自体公知のTi,Al,Sb,Geなどの金属化合物を好適に使用でき、それらの中でもエステル化反応時に添加されたチタン化合物を引き続き使用することが触媒残渣による不溶性粗大異物の発生を抑制できることから好ましい。
【0036】
ところで、前述のとおり、さらに粗大突起を低減する観点から、重縮合反応によって得られる所望の分子量を有するポリエステルを、溶融状態で95%濾過精度がさらに1.5μm以下の第2フィルターで濾過することがこのましい。このような濾過により、前述の第一反応と第二反応の間で行なう濾過では取りきれなかった、またはその後に生成された不溶性粗大異物を取り除くことが出来る。好ましい第2フィルターの95%濾過精度は、1μm以下であり、小さければ小さいほど不溶性粗大異物の点では好ましいが、生産性などの点から0.2μm以上、さらに0.3μm以上であることが好ましい。このようにろ過されたポリエステルは、テトラエチレングリコールによって溶解したときに、孔径8μmの直孔性フィルターを通過できない不溶性粗大異物量を40個/mg以下、さらに30個/mg以下、特に磁性層を形成する側の表面は25個/mg以下、さらに20個/mg以下となるように第2フィルターで濾過するのが好ましい。
【0037】
また、第2フィルターは、金属不織布メディアを積層した構造のもので、積層された金属不織布の空隙率は通常40〜80%の範囲にあることが、濾過速度を維持しつつ、濾過圧力に耐えられるので好ましい。
【0038】
また、不活性粒子を含有させる方法については、前述のような粗大粒子の低減を行ったものを選択し、それをアルキレングリコールのスラリー状態として、さらにフィルターなどによって粗大粒子を低減し、それを重合工程で添加して粒子含有量が0.02〜1.0重量%の粒子含有マスターポリエステルを作成し、該マスターポリエステルを、粒子を含有しないポリエステルで希釈するのが、不活性粒子の凝集による粗大突起を低減する上で好ましい。
【0039】
このようにして得られるポリエステルは、本発明の効果を阻害しない範囲で、紫外線吸収剤等の安定剤、酸化防止剤、可塑剤、滑剤、難燃剤、離型剤、核剤、を必要に応じて配合しても良いが、少なくとも磁性層を形成する側の表面に用いるポリエステルは、表面欠点を形成しやすい他の熱可塑性ポリマー、顔料、充填剤あるいはガラス繊維、炭素繊維、層状ケイ酸塩などは含有させないことが好ましい。
【0040】
本発明のポリエステルフィルムは、データストレージのベースフィルムに用いることから、二軸配向フィルムであることが好ましい。二軸配向フィルムは、上述のポリエステルを溶融状態で押出し、二軸方向に延伸することで製造でき、製膜方法などはそれ自体公知のものを採用することができる。なお、前述の第2フィルターの濾過は、製膜直前であるほど、再凝集などによって後から生成される不溶性粗大異物の影響を低減できることから、製膜する際の溶融押出工程で用いるのが好ましい。
【0041】
例えば、二軸配向積層ポリエステルフィルムで説明すると、押出し口金内または口金以前(一般に、前者はマルチマニホールド方式、後者はフィードブロック方式と呼ぶ)で、不活性粒子を含有させたポリエステルBと、必要に応じて不活性粒子を含有させたポリエステルAとを、それぞれさらに前述のような高精度のフィルターでろ過したのち、溶融状態にて積層複合し、上記好適な厚み比の積層構造となし、次いで口金よりポリエステルの融点(Tm)〜(Tm+50)℃の温度でフィルム状に共押出ししたのち、30〜70℃の冷却ロールで急冷固化し、未延伸積層フィルムを得る。その後、上記未延伸積層フィルムを常法に従い、一軸方向(縦方向または横方向)に(ポリエステルのガラス転移温度(Tg)−10)〜(Tg+70)℃の温度で2.5〜8.0倍の倍率で、好ましくは3.0〜7.5倍の倍率で延伸し、次いで上記延伸方向とは直角方向(一段目延伸が縦方向の場合には、二段目延伸は横方向となる)に(Tg)〜(Tg+70)℃の温度で2.5〜8.0倍の倍率で、好ましくは3.0〜7.5倍の倍率で延伸する。さらに、必要に応じて、縦方向および/または横方向に再度延伸してもよい。すなわち、2段、3段、4段あるいは多段の延伸を行うとよい。全延伸倍率としては、通常9倍以上、好ましくは10〜35倍、さらに好ましくは12〜30倍である。
【0042】
さらに、前記二軸配向フィルムは(Tg+70)〜(Tm−10)℃の温度、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルムの場合、180〜250℃で熱固定結晶化することによって、優れた寸法安定性が付与される。その際、熱固定時間は1〜60秒が好ましい。
【0043】
このようにして得られたポリエステルフィルムは、前述のとおり、波長260nmの光の干渉によって測定され更に光学顕微鏡の微分干渉像で観察して長径を確認した表面欠点の数を測定し、上限以下になるように各段階でのフィルターによるろ過を強化すること、またフィルムへの製膜工程における溶融混練を、できる限り低温で短時間に行うことが好ましい。具体的には、ポリエステルの融点(Tm)からTm+20℃で混練し、さらにTm+20℃からTm+50℃の温度で1〜5秒という比較的短時間で劣化異物の発生を抑えつつ、未溶融異物がでてこないように、温度勾配をつけて段階的に混練するのが好ましい。
【0044】
そして、波長260nmの光の干渉によって測定され更に光学顕微鏡の微分干渉像で観察して長径を確認した表面欠点の数が前述の上限以下の表面に磁性層を形成することで、記憶容量が0.8TB以上であるデータストレージとすることができ、そのときのエラーが非常に低減されたものとなる。なお、磁性層については、波長260nmの光の干渉によって測定され更に光学顕微鏡の微分干渉像で観察して長径を確認した表面欠点による影響を緩和しやすいことから、強磁性金属を含有する塗剤を塗布して形成する塗布型磁性層が好ましく、塗布型磁性層による走行性を利用できる観点から、記録方式がリニア記録方式であるデータストレージが好ましい。
【0045】
つぎに、本発明の磁気記録媒体支持体について、説明する。
本発明の磁気記録媒体支持体は、前述のポリエステルフィルム層(F層)の少なくとも磁性層を形成する側の面に金属類または金属系無機化合物からなる層(M層)が設けられている。本発明の磁気記録媒体支持体の特徴の一つは、前述の磁性層を形成する側の表面にある表面欠点が極めて低減されたF層を用いたことにある。
【0046】
本発明の磁気記録媒体支持体は、金属類または金属系無機化合物からなる層(M層)を有することで、F層のみからなる磁気記録媒体支持体に比べ、温湿度環境変化および荷重による寸法変化の好ましい範囲を両立することが容易となる。ここで、金属類とは、いわゆる単体金属、半金属、合金、金属間化合物を表し、具体的には、例えば単体金属ではMg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Zr、Mo、Pd、Ag、Sn、Pt、Au、Pb、半金属ではC、Si、Ge、Sb、Teなどが挙げられ、これらの金属の数種を混ぜ合わせて合金や金属間化合物としてもよい。また、金属系無機化合物としては、例えば、上記金属類の酸化物や窒化物、炭化物、ホウ化物、硫化物などを用いることができる。具体的には、例えば、CuO、ZnO、Al、SiO、Fe、Fe、AgO、TiO、MgO、SnO、ZrO、InOなどの酸化物、Si、TiN、ZrN、GaN、TaN、AlNなどの窒化物、TiC、WC、SiC、NbC、ZrC、FeCなどの炭化物が挙げられる。また、上記の金属系無機化合物はそれぞれ単独で用いてもよく、もちろん複数種を混合して用いても構わない。中でも、M層を構成する金属材料は経済性の観点からアルミニウムや珪素を含むことが好ましい。
【0047】
M層の形成方法としては物理蒸着法や化学蒸着法を用いることができる。物理蒸着法には真空蒸着法、スパッタリング法があり、真空蒸着法が一般的である。特にM層の結晶粒径を小さく緻密にするためには蒸着物の運動エネルギーを高める必要がある。そのため電子ビーム蒸着やスパッタリング法が好ましい。
【0048】
M層の厚みは5〜130nmが好ましく、より好ましくは10〜120nm、最も好ましくは15〜110nmである。この範囲にすることでM層の金属の結晶粒径を細かくすることができ、補強効果の向上と、表面平滑性への悪影響がないなどの条件を満足し易いため好ましい。厚みが下限よりも薄い場合、M層の金属の結晶形成が不完全となるため、強度を増加させる効果が小さくなるため、本発明の寸法安定性向上の効果が小さくなることがある。他方上限よりも厚い場合はクラックや粒界ができやすく、磁気記録媒体の表面が粗くなって電磁変換特性が悪化したり、M層が製造工程や、走行を繰り返す際に剥離や脱落が起こり易く、生産性が低下することがある。なお、本発明によれば、高さが130nm以上の粗大突起が極めて低減されていることから、このように薄いM層にしても平坦性に優れるという利点も有する。
【0049】
本発明の磁気記録媒体支持体において、M層はF層の磁性層形成側にのみ設けても良いし、さらに両側に設けても良い。なお、磁気記録テープとしたときのカッピングやカールを抑制する観点から、F層の両側にM層を設けることが好ましい。また、上記好ましいM層の厚みは、F層の両面に設けた場合は、それぞれのM層が上記の範囲内にあることが好ましい。
【0050】
本発明におけるF層は、M層と組み合わせて高密度磁気記録媒体の支持体として用いた際に優れた寸法安定性を発現するために、長手方向のヤング率が3〜10GPa、さらに3.5〜9GPa、特に4〜8GPaであることが好ましい。一方、幅方向のヤング率は、支持体としたときの温度膨張係数を前述の範囲とさせやすい観点から、4〜15GPa、さらに5〜14GPa、特に6〜13GPa、もっとも好ましくは7〜11GPaの範囲であることが好ましい。F層の幅方向のヤング率が下限未満では、支持体としたときの温度膨張係数をマイナス側にすることが困難となり、他方上限を超えると、支持体としたときの温度膨張係数が過度にマイナス側となってしまう。
【0051】
本発明の磁気記録媒体支持体は、長手方向のヤング率は5〜20GPa、幅方向のヤング率は8〜20GPaであることが好ましい。支持体の長手方向のヤング率はさらに好ましくは5.5〜18GPa、特に好ましくは6.0〜15GPaである。長手方向のヤング率が下限未満の時には磁気記録媒体を使用する際に張力の変動があった際に長手方向に変形しやすくなり、結果として、ポアソン比による幅方向の寸法変化が引き起こされやすくなる。長手方向のヤング率が上限を超える際には、幅方向のヤング率を範囲内に維持することが困難となり、ヘッドとの接触状態を安定に保つのが困難となる。支持体の幅方向のさらに好ましいヤング率は9〜18GPa、特に好ましくは10〜16GPaである。支持体の幅方向のヤング率が下限未満の場合、磁気ヘッドとの接触状態が不安定化するため電磁変換特性が悪化しやすくなる。支持体の幅方向のヤング率が上限を超える場合には、上記の好ましい支持体長手方向のヤング率範囲を達成することが困難となる。
【0052】
支持体の長手方向のヤング率(YMD)と幅方向のヤング率(YTD)の比、YMD/YTDは0.5〜1.0であることが、上述のヘッドとの安定接触と、張力変動による長手方向の変形抑制を両立できる点から好ましい。より好ましいYMD/YTDの範囲は0.55〜0.9、特に好ましくは0.6〜0.8である。
【0053】
本発明の磁気記録媒体支持体は、その幅方向の温度膨張係数が、4ppm/℃以下〜−5ppm/℃以上の範囲にあることが好ましい。より好ましい磁気記録媒体支持体の幅方向の温度膨張係数は、上限が3pm/℃以下であり、下限が−4ppm/℃以上、さらに−3ppm/℃以上である。一般的に磁気記録装置に用いられている磁気ヘッドの温度膨張係数は7ppm/℃前後である。支持体の幅方向の温度膨張係数が4pm/℃以上の場合には、磁気テープとしたときの幅方向の温度膨張が磁気ヘッドの温度膨張よりも大きくなりすぎるため、磁気データを記録・再生する環境が低温から高温に変化した際に、テープの幅方向に磁気ヘッドに対して相対的に膨張し、再生不良を起こしやすい。また、支持体幅方向の温度膨張係数が−5ppm/℃より小さい場合には、フィルムの温度膨張が磁気ヘッドの温度膨張よりも小さすぎるため、低温から高温に変化した際に、テープの幅方向に磁気ヘッドに対して相対的に収縮し、再生不良を起こしやすくなる。
【0054】
このような幅方向の温度膨張係数は、M層の材質や厚み、さらにM層を設けるF層の幅方向の温度膨張係数とヤング率によって調整できる。具体的には、F層の幅方向の温度膨張係数は、その方向の分子鎖の配向を高めること、すなわち延伸倍率を高くすることなどによって小さく小さくすることができる。そして、M層はF層と比較して非常に大きな値のヤング率を有しており、また材質によっては大きな温度膨張係数を有することから、使用するF層の温度膨張係数がマイナスサイドにある場合は、温度膨張係数の大きなM層を使用したり、M層の厚みを厚くし、他方使用するF層の温度膨張係数がさほどマイナスサイドにない場合は、温度膨張係数の小さなM層を使用したり、M層の厚みを薄くするなど組合せによる最適化も可能である。
【0055】
本発明の磁気記録媒体支持体の磁性層を形成する側の表面および磁性層を形成しない側の表面の表面粗さRa(m)は、前述のポリエステルフィルムで説明したことを同様に具備することが好ましい。このような磁気記録媒体支持体の表面粗さは、F層の表面粗さやM層の厚さで制御することが可能である。例えば、ポリエステルフィルムの各表面を形成するフィルム層に含有させる不活性粒子の平均粒子径を大きくすることや粒子量を多くすること、またM層の厚みを厚くしていくことで、表面が粗くなりやすい。
【0056】
本発明の磁気記録媒体支持体の全厚みは、2.0〜8μmが好ましい。より好ましくは2.5〜7μm、さらに好ましくは3〜6μm、特に好ましくは3.5〜5.5μmである。厚みが下限より小さい場合は、テープに腰がなくなるため、電磁変換特性が低下する。厚みが上限を超える場合は、テープ1巻あたりのテープ長さが短くなるため、磁気テープの小型化、高容量化が困難になりやすい。また、同様な観点から、好ましいポリエステルフィルム(F層)の厚みは、2〜8μmが好ましく、より好ましくは2.5〜7μm、さらに好ましくは3〜6μm、特に好ましくは3.5〜5.5μmである。
【0057】
本発明の磁気記録媒体支持体は、高い寸法安定性を必要とする塗布型のデジタル記録方式の磁気記録テープの支持体として好ましく用いられる。中でも、データストレージ用高密度磁気記録用テープやデジタルビデオテープなどの支持体に特に適したものである。
【0058】
本発明の磁気記録媒体支持体を用いた磁気記録テープとしては、磁性層−非磁性層−支持体―バックコート層がこの順で積層されたものあることが好ましく、磁性層の表面をより高度に平坦にしやすいことから、非磁性層の厚みは0.9〜1.1μm、磁性層の厚みは0.05〜0.25μmの範囲にあることが好ましい。また、磁気記録テープの走行性を高度に発現させやすいことから、バックコート層の厚みは0.3〜0.7μmの範囲にあることが好ましい。特に本発明の効果の点からは、磁気記録テープ中に占めるコート層(磁性層、非磁性層、バックコート層など)の厚みの割合は、15〜35%、さらに22〜30%の範囲にあることが好ましい。コート層の厚みが下限未満では、非磁性層などの厚みが薄くなり、磁性層の平坦化向上効果が乏しくなりやすく、他方上限を超えると寸法安定性の向上効果が損なわれやすくなる。
【0059】
以下、本発明の磁気記録媒体支持体の製造方法について説明する。
まず、前述の方法で作成したF層にM層を設ける。なお、ここでは、真空蒸着法を用いたM層の製造方法の例を挙げる。
【0060】
真空蒸着装置内に設置されたフィルム走行装置に、ポリエステルフィルムをセットし、真空蒸着を行う。1.00×10−5〜1.00×10−1Paの高真空で蒸着することが好ましい。0〜50℃の冷却金属ドラムを介して、走行させ、蒸着物を加熱蒸発させ、フィルムの両面に形成して巻取る。フィルム走行速度は、10〜200m/分が好ましく、より好ましくは、50〜150m/分である。走行速度が上記範囲を外れる場合には、M層の厚みを好ましい範囲に設定することが困難となったり、生産性が劣る場合がある。F層の両側にM層を設ける場合には、同一の真空層内に2つの加熱蒸着装置と冷却ドラムを設けて、1パスで両面を蒸着することが好ましいが、一度片面に蒸着を行ない、巻き取った後に、再びもう一方の面にM層を設ける2パスで行っても良い。2パスの場合は勿論であるが、1パスの場合でも、M層を設ける順序としては、磁性層側、バックコート層側とした方が、カッピングを抑制できるため好ましい。
【0061】
さらに、上記の方法で磁気記録媒体支持体を作製した後、エージング処理を行うことが、クリープ変形を抑制し、寸法安定性を向上するために好ましい。処理温度は100〜120℃が好ましく、処理時間は10〜40時間が好ましく、より好ましくは、15〜20時間である。上記、エージング処理の好ましい条件のなかでも、処理温度が短い場合は処理時間を長くとる方が好ましいし、処理温度が比較的高めの場合には処理時間は短い方がよい。この温度と時間の両方に関係する処理条件は、示差走査熱量測定(DSC)によって得られる磁気記録媒体のエンタルピー緩和のピーク面積を指標として表すことができ、ピーク面積ΔHは、0.5J/g〜1J/gが好ましい。
【0062】
エージング処理は、F層を作製した後、M層を設ける前に行うことも可能であるが、この場合、F層の長手方向の熱収縮率が低くなり、蒸着工程でキャンとの密着が低下して、表面が粗くなったり、オリゴマーがフィルム表面に析出して、蒸着工程トラブルを引き起こしやすい。このため、エージング処理は、M層を設けた後に行う方が好ましい。
【実施例】
【0063】
以下に実施例及び比較例を挙げ、本発明をより具体的に説明する。なお、本発明におけるポリエステル、ポリエステルフィルムおよびデータストレージの特性は、下記の方法で測定および評価した。
【0064】
(1)固有粘度
得られたポリエステルの固有粘度は、前述のとおり、o−クロロフェノール、35℃で測定し、o−クロロフェノールでは均一に溶解するのが困難な場合は、p−クロロフェノール/1,1,2,2−テトラクロロエタン(40/60重量比)の混合溶媒を用いて35℃で測定して求めた。
【0065】
(2)不溶性粗大異物の含有量
(2−1)粗大異物量1
表1及び表2中の粗大異物量1は、ポリエステルの重合工程における前述の第1反応が終了後、第2反応に移行する間に、フィルター(第1フィルター)でポリエステル前駆体をろ過し、そのろ過したものをテトラエチレングリコールによって200℃に加熱して分解・溶解し、溶解液とした。そして、その溶解液を、孔径8μmの直孔性メンブレンフィルターによってろ過し、フィルター上に残った不溶性粗大異物の数をカウントし、溶解させたポリエステル前駆体から得られるポリエステルの重量を基準として、含有量を個/mgとして算出した。
なお、この値は、後述の参考例1〜10で作成した樹脂1〜10の値として算出されるので、それぞれ各実施例および比較例の値は、これら樹脂1〜10のそれぞれの結果を元に、用いたそれぞれの樹脂の割合に基づいて、算出した。具体的には、実施例XのA層が樹脂YとZを2:1で用いたものである場合、粗大異物量1は樹脂Yの(粗大異物量1×2/3)と樹脂Zの(粗大異物量1×1/3)との和である。
【0066】
(2−2)粗大異物量2
表1および表2中の粗大異物量2は、後述の参考例1〜10で得られた樹脂1〜10を、それぞれ所望の割合で用い、乾燥させた後、溶融状態でダイから押し出すが、その溶融押出工程で後述の実施例・比較例の説明にあるように、フィルター(第2フィルター)でろ過を行う。この第2フィルター通過後のポリエステルを、テトラエチレングリコールによって200℃に加熱して分解・溶解し、溶解液とした。そして、その溶解液を、孔径8μmの直孔性メンブレンフィルターによってろ過し、フィルター上に残った不溶性粗大異物の数をカウントし、溶解させたポリエステルの重量を基準として、各ポリエステル層の含有量を個/mgとして算出した。
【0067】
(3)第1および第2フィルターの濾過精度
試験粉体のガラスビーズ(JIS−Z8901:2006記載)を蒸留水中に分散させ、フィルター濾過前後の粒度分布の変化を測定し、95%カット値を持って濾過精度とする。
【0068】
(4)表面欠点の数
まず、高さが65nm以上の表面欠点の数は、フィルムサンプルをゴミなどが入らないように注意しつつ磁性層を形成する側を石英オプティカルフラットに重ね、オプティカルフラット側から260nm付近に最短波長ピークを有する水銀ランプを中心波長260nmのバンドパスフィルターを通して照射した。そして、UV−CCDカメラで干渉縞を観測し、65nm以上の高さを有する突起をマーキングし、更にオプティカルフラットから剥がしたフィルム測定面にアルミニウムを0.05μmの厚みで蒸着し、50倍対物レンズ×スケール付10倍接眼レンズを具備した光学顕微鏡の微分干渉像で観察して、長径10μm以上の突起の数を数えた。測定は、測定面積25cmで、10箇所の測定行い、それらの平均値を100cm当りの個数に換算した。このとき、小数点以下1桁目を四捨五入した。
一方、比較として、特許文献5(特開2002−59520号公報)に記載の方法に基づき、波長580nmによる高さ145nm以上の表面欠点数を同様に換算して測定した。
【0069】
(5)中心面平均粗さ(Ra)
非接触式三次元表面粗さ計(ZYGO社製:New View5022)を用いて測定倍率25倍、測定面積283μm×213μm(=0.0603mm)の条件にて測定し、該粗さ計に内蔵された表面解析ソフトMetro Proにより中心面平均粗さ(Ra)を求めた。
【0070】
(6)不活性粒子の平均粒径
島津製作所製CP−50型セントリフューグル パーティクルサイズ アナライザー(Centrifugal Particle Size Analyzer)を用いて測定する。得られる遠心沈降曲線を基に算出した各粒径の粒子とその存在量との積算曲線から、50マスパーセントに相当する粒径「等価球直径」を読み取り、この値を上記平均粒径とする(Book「粒度測定技術」日刊工業新聞発行、1975年、頁242〜247参照)。
【0071】
(7)ガラス転移点および融点
ガラス転移点、融点はDSC(TAインスツルメンツ株式会社製、商品名:Thermal lyst2920)により昇温速度20℃/minで測定した。
【0072】
(8)ヤング率
得られたフィルムまたは磁気記録媒体支持体を試料巾10mm、長さ15cmで切り取り、チャック間100mm、引張速度10mm/分、チャート速度500mm/分の条件で万能引張試験装置(東洋ボールドウィン製、商品名:テンシロン)にて引っ張る。得られた荷重―伸び曲線の立ち上がり部の接線よりヤング率を計算する。
【0073】
(9)データストレージ(磁気テープ)の作成
1m幅にスリットしたポリエステルフィルムまたは磁気記録媒体支持体を、張力20kg/mで搬送させ、フィルムの平坦な側の表面に下記組成の磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布(上層は磁性塗料で、塗布厚0.1μm、非磁性下層の厚みは1.0μmとした。)し、磁気配向させ、乾燥温度100℃で乾燥させる。次いで反対面に下記組成のバックコートを固形分の厚みが0.5μmとなるように塗布した後、小型テストカレンダー装置(スチール/ナイロンロール、5段)で、温度85℃、線圧200kg/cmでカレンダー処理し、巻き取る。上記テープ原反を1/2インチ幅にスリットし、それをLTO用のケースに組み込み、長さが820mで磁気記録容量が0.8TBのデータストレージカートリッジを作成した。
(非磁性塗料の組成)
・非磁性無機質粉末(α−酸化鉄:平均長軸長:0.15μm,平均針状比:7,BET比表面積:52m/g):100重量部
・エスレックA(積水化学製塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体:10重量部
・ニッポラン2304(日本ポリウレタン製ポリウレタンエラストマ):10重量部
・コロネートL(日本ポリウレタン製ポリイソシアネート):5重量部
・レシチン:1重量部
・メチルエチルケトン:75重量部
・メチルイソブチルケトン:75重量部
・トルエン:75重量部
・カーボンブラック(平均粒子径:20nm):2重量部
・ラウリン酸:1.5重量部
(磁性塗料の組成)
・磁性粉(戸田工業株式会社製、商品名:NF30x):100重量部
・エスレックA(積水化学製塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体):10重量部
・ニッポラン2304(日本ポリウレタン製ポリウレタンエラストマ):10重量部
・コロネートL(日本ポリウレタン製ポリイソシアネート):5重量部
・レシチン: 1重量部
・メチルエチルケトン:75重量部
・メチルイソブチルケトン:75重量部
・トルエン:75重量部
・カーボンブラック(平均粒子径:20nm):2重量部
・ラウリン酸:1.5重量部
(バックコートの組成)
・カーボンブラック(平均粒径20nm):95重量部
・カーボンブラック(平均粒径280nm):10重量部
・αアルミナ:0.1重量部
・変成ポリウレタン:20重量部
・変成塩化ビニル共重合体:30重量部
・シクロヘキサノン:200重量部
・メチルエチルケトン:300重量部
・トルエン:100重量部
【0074】
(10)ドロップアウト(DO)
上記(9)で作成されたデータストレージカートリッジを、IBM社製LTO4ドライブ(記録ヘッドはインダクティブヘッド、再生ヘッドはMRヘッドを搭載)に装填してデータ信号を800GB記録し、それを再生した。平均信号振幅に対して50%以下の振幅(P−P値)の信号をミッシングパルスとし、4個以上連続したミッシングパルスをドロップアウトとして検出した。なお、ドロップアウトは、896トラックのうち1トラックについてのみ、820m長1巻を評価し、その個数を求めた。
【0075】
(11)寸法安定性
上記(9)で作成した磁気テープを、恒温恒湿槽中に設置したフィルム走行装置にセットし、テープを走行させながら、下記の条件でテープの幅を測定した。
測定方法(イ) テープの幅方向熱膨張係数が7ppm/℃以上の場合
(A)張力を0.85Nに変更し、温湿度条件を、10℃10%RHに変更し(設定条件までは1時間で到達)、10℃10%RH条件で23時間保持した。テープ幅は温度変更開始後3時間(放置後2時間)の時点で観測した。
(B)次に、張力を0.55Nに変更し、湿度条件を、30℃80%RHに変更し(設定条件までは1時間で到達)、同様に23時間保持した。テープ幅は温度変更開始後3時間(放置後2時間)の時点で観測した。
(C)上記(A)→(B)→(A)→(B)→(A)→(B)と工程を連続して繰り返し行ない、それぞれテープ幅を測定した。
上記の6点の中でのテープ幅の最大値と最小値の差を、12.65(mm)で割り、ppm単位に変換(1,000,000倍する)し、さらに磁気ヘッドの温度変化分7ppm/℃に測定温度差(30−10=20℃)を乗じた数値である140ppmを減じたものを、テープの相対的な幅変化とした。
測定方法(ロ) テープの幅方向温度膨張係数が7ppm/℃未満の場合
上記測定方法(イ)の(A)の温湿度条件を45℃10%RH、B)の温湿度条件を10℃80%RH とし、磁気ヘッドの温度変化分7ppm/℃に測定温度差(45−10=35℃)を乗じた数値である245ppmを加算したものをテープの相対的な寸法変化量とした。
そして、上記(イ)もしくは(ロ)の評価で得られた相対的な寸法変化量を寸法安定性とした。なお、寸法安定性は、小さいほど良好であることを意味する。
【0076】
[参考例1]樹脂1の作成
蒸留による精製を繰り返した2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチルエステルとエチレングリコールとをそれぞれ100部と70部用意し、それらを攪拌機、精留塔、冷却器を供えた反応槽に仕込み、150℃まで昇温した。その後、トリメリット酸チタンをTi元素量として、全ジカルボン酸成分のモル数に対して7mmol%となるように添加し、反応槽全体を窒素により0.25MPaの圧力下で加熱して、反応槽内部温度を240℃に昇温した。反応の進行に従い、圧力一定のまま内温を250℃まで上げた。その後、反応槽内の圧力を常圧にゆっくりと戻し、トリメチルホスフェートをリン元素量で、全ジカルボン酸成分のモル数に対して12mmol%となるように添加し、余剰のエチレングリコールを追い出して、エステル交換反応を終了させた。
得られた反応生成物を重合反応槽へと移送した。このとき、移送途中で95%濾過精度5μmの金属繊維製のフィルター(第1フィルター)を通して濾過した。重合反応槽では250℃からゆっくりと昇温しながら、また減圧させながら重縮合反応を行い、最終的に290℃、30Paで所定の重合度になるまで重縮合を行い、実質的に不活性粒子を含有しない、固有粘度0.6dl/gのポリエチレン−2,6−ナフタレートを得た。
【0077】
[参考例2]樹脂2の作成
蒸留による精製を繰り返したテレフタル酸ジメチルエステルとエチレングリコールとをそれぞれ100部と70部用意し、それらを攪拌機、精留塔、冷却器を供えた反応槽に仕込み、150℃まで昇温した。その後、トリメリット酸チタンをTi元素量として、全ジカルボン酸成分のモル数に対して3mmol%となるように添加し、反応槽全体を窒素により0.25MPaの圧力下で加熱して、反応槽内部温度を240℃に昇温した。反応の進行に従い、圧力一定のまま内温を250℃まで上げた。その後、反応槽内の圧力を常圧にゆっくりと戻し、トリメチルホスフェートをリン元素量で、全ジカルボン酸成分のモル数に対して7mmol%となるように添加し、余剰のエチレングリコールを追い出して、エステル交換反応を終了させた。
得られた反応生成物を重合反応槽へと移送した。このとき、移送途中で95%濾過精度5μmの金属繊維製のフィルター(第1フィルター)を通して濾過した。重合反応槽では250℃からゆっくりと昇温しながら、また減圧させながら重縮合反応を行い、最終的に290℃、30Paで所定の重合度になるまで重縮合を行い、実質的に不活性粒子を含有しない、固有粘度0.6dl/gのポリエチレンテレフタレートを得た。
【0078】
[参考例3]樹脂3の作成
平均粒径が0.1μmで相対標準偏差が0.13のアルコキシド法で作成した真球状シリカ粒子を、エチレングリコールに10重量%となるように添加して、100℃で20分間過熱したのち、95%濾過精度5μmの金属繊維製のフィルター(第1フィルター)を通過するように循環させて、真球状シリカ粒子の含有量が10重量%のエチレングリコールスラリーを作成した。そして、このエチレングリコールスラリーを、エステル交換反応の段階で、真球状シリカ粒子の含有量が、得られるポリエステルの重量に対して、0.5重量%となるように添加したほかは、参考例1と同様な操作を繰り返して、樹脂3を作成した。
【0079】
[参考例4]樹脂4の作成
平均粒径が0.1μmで相対標準偏差が0.13のアルコキシド法で作成した真球状シリカ粒子を、エチレングリコールに10重量%となるように添加して、100℃で20分間過熱したのち、95%濾過精度5μmの金属繊維製のフィルター(第1フィルター)を通過するように循環させて、真球状シリカ粒子の含有量が10重量%のエチレングリコールスラリーを作成した。そして、このエチレングリコールスラリーを、エステル交換反応の段階で、真球状シリカ粒子の含有量が、得られるポリエステルの重量に対して、0.5重量%となるように添加したほかは、参考例2と同様な操作を繰り返して、樹脂4を作成した。
【0080】
[参考例5]樹脂5の作成
真球状シリカ粒子を、平均粒径が0.3μmで相対標準偏差が0.12の真球状シリカ粒子に変更したほかは、参考例3と同様な操作を繰り返して、樹脂5を作成した。
【0081】
[参考例6]樹脂6の作成
真球状シリカ粒子を、平均粒径が0.3μmで相対標準偏差が0.12の真球状シリカ粒子に変更したほかは、参考例4と同様な操作を繰り返して、樹脂6を作成した。
【0082】
[参考例7]樹脂7の作成
真球状シリカ粒子の変わりに、平均粒径が0.1μmで相対標準偏差が0.19のシリコーン粒子を用いたほかは、参考例3と同様な操作を繰り返して、樹脂7を作成した。
【0083】
[参考例8]樹脂8の作成
真球状シリカ粒子の変わりに、平均粒径が0.08μmで相対標準偏差が0.18の架橋ポリスチレン粒子を用いたほかは、参考例4と同様な操作を繰り返して、樹脂8を作成した。
【0084】
[参考例9]樹脂9の作成
参考例1において、金属繊維製のフィルター(第1フィルター)を95%濾過精度10μmのものに変更したほかは、同様な操作を繰り返して、樹脂9を作成した。
【0085】
[参考例10]
参考例2において、金属繊維製のフィルター(第1フィルター)を95%濾過精度10μmのものに変更したほかは、同様な操作を繰り返して、樹脂10を作成した。
【0086】
[実施例1]
A層用ポリマーとして樹脂1と3とを表1の不活性粒子の割合になるように用意し、また、B層用のポリマーとして樹脂1と3と5とを表1の不活性粒子の割合になるように用意し、それぞれ、170℃で6時間乾燥させた。こうして、乾燥チップを表1に示した層厚み構成になるような比率にて、2台の押出機ホッパーに供給し、270℃で混練し、さらに290℃の温度で2秒、温度勾配をつけて段階的に混練しマルチマニホールド型共押出ダイを用いてA層の片側にB層を積層させて積層未延伸フィルムを得た。なお、A層用のポリマーとB層用のポリマーは、溶融状態にした後、ダイに供給する前に、それぞれ95%ろ過精度が1μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)でろ過した。
このようにして得られた積層未延伸フィルムを、ふきん(帝人ファイバー株式会社製、商品名:あっちこっちふきん)で清掃した金属ロール上で120℃に予熱し、さらに同様にふきん(帝人ファイバー株式会社製、商品名:あっちこっちふきん)で清掃した低速、高速のロール間でフィルムを130℃に加熱して4.8倍に延伸し後、急冷し、縦延伸フィルムを得た。
続いてステンターに供給し、150℃にて横方向に5.1倍に延伸した。得られた二軸延伸フィルムを200℃の熱風で3秒間熱固定しつつ横方向に10%延伸を行い、厚み4.7μmの積層二軸配向ポリエステルフィルムを得た。このフィルムのヤング率は縦方向5.8GPa、横方向8.8GPaであった。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表1に示す。
【0087】
[実施例2および3]
表1の不活性粒子の量となるように、それぞれ上記参考例で作成した樹脂の割合を変更したほかは、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表1に示す。
【0088】
[実施例4]
樹脂3の代わりに、表1に示す不活性粒子の割合となるように樹脂7を用いたほかは、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表1に示す。
【0089】
[実施例5]
実施例1において、A層用のポリマーとB層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が0.7μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表1に示す。
【0090】
[実施例6]
実施例1において、A層用のポリマーとB層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が1.2μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表1に示す。
【0091】
[実施例7]
実施例1において、A層用のポリマーを樹脂1のみに変更したほかは、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表1に示す。
【0092】
[比較例1]
実施例1において、A層用のポリマーとB層用のポリマーとを300℃の温度で5秒、温度勾配をつけないで混練し、ダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が1.5μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表1に示す。
【0093】
[比較例2]
実施例1において、A層およびB層用のポリマーとして用いた樹脂1の代わりに、樹脂9を用い、またA層用のポリマーとB層用のポリマーとを300℃の温度で5秒、温度勾配をつけないで混練し、ダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が1.5μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表1に示す。
【0094】
【表1】

【0095】
表1中の、樹脂種は、1〜10がそれぞれ参考例1〜10の樹脂1〜10、表面欠点数は高さ65nm以上の表面欠点であって、且つ欠点の長径が10μm以上である欠点の数と、高さ145nm以上の表面欠点であって、且つ欠点の長径が15μm以上である欠点の数を意味する。
【0096】
[実施例8]
A層用ポリマーとして樹脂2と4を表2の不活性粒子の割合になるように用意し、また、B層用のポリマーとして樹脂2と4と6とを表2の不活性粒子の割合になるように用意し、それぞれ、150℃で3時間乾燥させた。こうして、乾燥チップを表2に示した層厚み構成になるような比率にて、2台の押出機ホッパーに供給し、270℃で混練し、さらに280℃の温度で2秒、温度勾配をつけて段階的に混練し、マルチマニホールド型共押出ダイを用いてA層の片側にB層を積層させて積層未延伸フィルムを得た。なお、A層用のポリマーとB層用のポリマーは、溶融状態にした後、ダイに供給する前に、それぞれ95%ろ過精度が1μmのフィルター金属繊維製の(第2フィルター)でろ過した。
このようにして得られた積層未延伸フィルムを、ふきん(帝人ファイバー株式会社製、商品名:あっちこっちふきん)で清掃した金属ロール上で100℃に予熱し、さらに同様にふきん(帝人ファイバー株式会社製、商品名:あっちこっちふきん)で清掃した低速、高速のロール間でフィルムを110℃に加熱して3.5倍に延伸し後、急冷し、縦延伸フィルムを得た。
続いてステンターに供給し、105℃にて横方向に4.6倍に延伸した。得られた二軸延伸フィルムを210℃の熱風で3秒間熱固定しつつ横方向に5%延伸を行い、厚み4.7μmの積層二軸配向ポリエステルフィルムを得た。このフィルムのヤング率は縦方向4.4GPa、横方向6.1GPaであった。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表2に示す。
【0097】
[実施例9および10]
表2の不活性粒子の量となるように、それぞれ上記参考例で作成した樹脂の割合を変更したほかは、実施例8と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表2に示す。
【0098】
[実施例11]
樹脂4の代わりに、表2に示す不活性粒子の割合となるように樹脂8を用いたほかは、実施例8と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表2に示す。
【0099】
[実施例12]
実施例8において、A層用のポリマーとB層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が0.7μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例8と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表2に示す。
【0100】
[実施例13]
実施例8において、A層用のポリマーとB層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が1.2μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例8と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表2に示す。
【0101】
[実施例14]
実施例8において、A層用のポリマーを樹脂2のみに変更したほかは、実施例8と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表2に示す。
【0102】
[比較例3]
実施例8において、A層用のポリマーとB層用のポリマーとを290℃の温度で5秒、温度勾配をつけないで混練し、ダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が1.5μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例8と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表2に示す。
【0103】
[比較例4]
実施例8において、A層およびB層用のポリマーとして用いた樹脂1の代わりに、樹脂10を用い、またA層用のポリマーとB層用のポリマーとを290℃の温度で5秒、温度勾配をつけないで混練し、ダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が1.5μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例8と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表2に示す。
【0104】
【表2】

【0105】
表2中の、樹脂種は、1〜10がそれぞれ参考例1〜10の樹脂1〜10、表面欠点数は高さ65nm以上の表面欠点であって、且つ欠点の長径が10μm以上である欠点の数と、高さ145nm以上の表面欠点であって、且つ欠点の長径が15μm以上である欠点の数を意味する。
【0106】
[実施例15]
A層用ポリマーとして樹脂2と4を表3の不活性粒子の割合になるように用意し、また、B層用のポリマーとして樹脂2と4と6とを表2の不活性粒子の割合になるように用意し、それぞれ、150℃で3時間乾燥させた。こうして、乾燥チップを表3に示した層厚み構成になるような比率にて、2台の押出機ホッパーに供給し、270℃で混練し、さらに280℃の温度で2秒、温度勾配をつけて段階的に混練し、マルチマニホールド型共押出ダイを用いてA層の片側にB層を積層させて積層未延伸フィルムを得た。なお、A層用のポリマーとB層用のポリマーは、溶融状態にした後、ダイに供給する前に、それぞれ95%ろ過精度が1μmのフィルター金属繊維製の(第2フィルター)でろ過した。
このようにして得られた積層未延伸フィルムをふきん(帝人ファイバー株式会社製、商品名:あっちこっちふきん)で清掃したロール上で100℃に予熱し、さらに同様にふきん(帝人ファイバー株式会社製、商品名:あっちこっちふきん)で清掃した低速、高速のロール間でフィルムを110℃に加熱して3.5倍に延伸し後、急冷し、縦延伸フィルムを得た。
続いてステンターに供給し、105℃にて横方向に4.6倍に延伸した。得られた二軸延伸フィルムを210℃の熱風で3秒間熱固定しつつ横方向に5%延伸を行い、厚み4.7μmの積層二軸配向ポリエステルフィルムを得た。このフィルムのヤング率は縦方向4.4GPa、横方向6.1GPaであった。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表3に示す。
【0107】
[実施例16および17]
表3の不活性粒子の量となるように、それぞれ上記参考例で作成した樹脂の割合を変更したほかは、実施例15と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表3に示す。
【0108】
[実施例18]
樹脂4の代わりに、表3に示す不活性粒子の割合となるように樹脂8を用いたほかは、実施例8と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表3に示す。
【0109】
[実施例19]
実施例8において、A層用のポリマーとB層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が0.7μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例15と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表3に示す。
【0110】
[実施例20]
実施例15において、A層用のポリマーとB層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が1.2μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例15と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表3に示す。
【0111】
[実施例21]
実施例15において、A層用のポリマーを樹脂2のみに変更したほかは、実施例15と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表3に示す。
【0112】
[比較例5]
実施例15において、A層用のポリマーとB層用のポリマーとを290℃の温度で5秒、温度勾配をつけないで混練し、ダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が1.5μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例15と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表3に示す。
【0113】
[比較例6]
実施例15において、A層およびB層用のポリマーとして用いた樹脂1の代わりに、樹脂10を用い、またA層用のポリマーとB層用のポリマーとを290℃の温度で5秒、温度勾配をつけないで混練し、ダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が1.5μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例15と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表3に示す。
【0114】
【表3】

【0115】
表3中の、樹脂種は、1〜10がそれぞれ参考例1〜10の樹脂1〜10、表面欠点数は高さ65nm以上の表面欠点であって、且つ欠点の長径が10μm以上である欠点の数と、高さ145nm以上の表面欠点であって、且つ欠点の長径が15μm以上である欠点の数を意味する。
【0116】
[実施例22]
実施例1で作成した二軸延伸フィルムの両面に、以下の方法で、M層を設けた。まず、真空蒸着装置内に設置されたフィルム走行装置に、得られた二軸延伸フィルムをセットし、1.00×10−3Paの高真空にした後に、20℃の冷却金属ドラムを介して走行させた。このとき、酸素ガスを導入しつつアルミを電子ビームで加熱蒸発させ、アルミナの強化膜層(M層:厚み100nm)を形成し、さらに連続で、反対側の面に同様にして強化膜層を形成し、磁気記録媒体支持体を作成した。
得られた磁気記録媒体支持体の特性を表4に示す。
【0117】
[実施例23および24]
表4の不活性粒子の量となるように、それぞれ上記参考例で作成した樹脂の割合を変更したほかは、実施例22と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体支持体の特性を表4に示す。
【0118】
[実施例25]
樹脂3の代わりに、表4に示す不活性粒子の割合となるように樹脂7を用いたほかは、実施例22と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体支持体の特性を表4に示す。
【0119】
[実施例26]
実施例22において、A層用のポリマーとB層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が0.7μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体支持体の特性を表4に示す。
【0120】
[実施例27]
実施例22において、A層用のポリマーとB層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が1.2μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体支持体の特性を表4に示す。
【0121】
[実施例28]
実施例22において、A層用のポリマーを樹脂1のみに変更したほかは、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体支持体の特性を表4に示す。
【0122】
[実施例29、30、比較例9,10]
実施例22において、表4に示すとおり、アルミナの強化膜層の厚みを変更したほかは、実施例22と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体支持体の特性を表4に示す。
【0123】
[実施例31]
実施例22において、蒸着源を酸化ケイ素に変更したほかは、実施例22と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体支持体の特性を表4に示す。
【0124】
[実施例32]
実施例22において、真空蒸着装置内に酸素ガスを導入しなかったほかは、実施例22と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体支持体の特性を表4に示す。
【0125】
[比較例7]
実施例22において、A層用のポリマーとB層用のポリマーとを300℃の温度で5秒、温度勾配をつけないで混練し、ダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が1.5μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体支持体の特性を表4に示す。
【0126】
[比較例8]
実施例22において、A層およびB層用のポリマーとして用いた樹脂1の代わりに、樹脂9を用い、またA層用のポリマーとB層用のポリマーとを300℃の温度で5秒、温度勾配をつけないで混練し、ダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が1.5μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例22と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体支持体の特性を表4に示す。
【0127】
[参考例11]
実施例22において、強化膜層を形成しなかった以外は、同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体支持体の特性を表4に示す。
【0128】
【表4】

【0129】
表4中の、樹脂種は、1〜10がそれぞれ参考例1〜10の樹脂1〜10、表面欠点数は高さ65nm以上の表面欠点であって、且つ欠点の長径が10μm以上である欠点の数と、高さ145nm以上の表面欠点であって、且つ欠点の長径が15μm以上である欠点の数を意味する。
【0130】
[実施例33]
実施例8で作成した二軸延伸フィルムの両面に、以下の方法で、M層を設けた。まず、真空蒸着装置内に設置されたフィルム走行装置に、得られた二軸延伸フィルムをセットし、1.00×10−3Paの高真空にした後に、20℃の冷却金属ドラムを介して走行させた。このとき、酸素ガスを導入しつつアルミを電子ビームで加熱蒸発させ、アルミナの強化膜層(M層:厚み100nm)を形成し、さらに連続で、反対側の面に同様にして強化膜層を形成し、磁気記録媒体支持体を作成した。
得られた磁気記録媒体支持体の特性を表5に示す。
【0131】
[実施例34および35]
表5の不活性粒子の量となるように、それぞれ上記参考例で作成した樹脂の割合を変更したほかは、実施例33と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体支持体の特性を表5に示す。
【0132】
[実施例36]
樹脂4の代わりに、表1に示す不活性粒子の割合となるように樹脂8を用いたほかは、実施例33と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体支持体の特性を表5に示す。
【0133】
[実施例37]
実施例33において、A層用のポリマーとB層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が0.7μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例33と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体支持体の特性を表5に示す。
【0134】
[実施例38]
実施例33において、A層用のポリマーとB層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が1.2μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例33と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体支持体の特性を表5に示す。
【0135】
[実施例39]
実施例33において、A層用のポリマーを樹脂2のみに変更したほかは、実施例33と同様な操作を繰り返した。得られた磁気記録媒体支持体の特性を表5に示す。
【0136】
【表5】

【0137】
表5中の、樹脂種は、1〜10がそれぞれ参考例1〜10の樹脂1〜10、表面欠点数は高さ65nm以上の表面欠点であって、且つ欠点の長径が10μm以上である欠点の数と、高さ145nm以上の表面欠点であって、且つ欠点の長径が15μm以上である欠点の数を意味する。
【産業上の利用可能性】
【0138】
本発明のポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体支持体は、微小な表面欠点までも低減されていることから、特に記憶容量が0.8TB以上であるデータストレージのベースフィルムに好適に用いることができる。

【特許請求の範囲】
【請求項1】
データストレージに用いるベースフィルムであって、磁性層を形成する側の表面は、波長260nmの光の干渉によって測定される表面欠点であって、且つ欠点の長径が10μm以上である欠点の数が、100個/100cm以下であることを特徴とするポリエステルフィルム。
【請求項2】
ポリエステルがポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートである請求項1記載のポリエステルフィルム。
【請求項3】
ポリエステルフィルムの磁性層を形成する側の表面が、表面粗さ(RaA)1〜7nmの範囲である請求項1記載のポリエステルフィルム。
【請求項4】
磁性層を形成しない側の表面が、表面粗さ(RaB)3〜10nmの範囲にある請求項3記載のポリエステルフィルム。
【請求項5】
ポリエステルフィルムの磁性層を形成する側の表面を形成するポリエステルが、平均粒径0.05μm以上の不活性粒子の含有量が0.5重量%未満である請求項1記載のポリエステルフィルム。
【請求項6】
ポリエステルフィルムの磁性層を形成する側の表面を形成するポリエステルが、平均粒径0.05〜0.15μmの不活性粒子を、0.005〜0.4重量%の範囲で含有する請求項1記載のポリエステルフィルム。
【請求項7】
請求項1〜6のいずれかに記載のポリエステルフィルムと、その少なくとも磁性層を形成する側の面に金属類または金属系無機化合物からなる層(M層)が設けられたことを特徴とする磁気記録媒体支持体。
【請求項8】
請求項1〜6のいずれかに記載のポリエステルフィルムと、その一方の表面に形成された磁性層とからなる記憶容量が0.8TB以上であるデータストレージ。
【請求項9】
請求項7に記載の磁気記録媒体支持体と、その一方の表面に形成された磁性層とからなる記憶容量が0.8TB以上であるデータストレージ。
【請求項10】
磁性層が塗布によって形成され、記録方式がリニア記録方式である請求項8または9のいずれかに記載のデータストレージ。

【公開番号】特開2012−48782(P2012−48782A)
【公開日】平成24年3月8日(2012.3.8)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2010−189488(P2010−189488)
【出願日】平成22年8月26日(2010.8.26)
【出願人】(301020226)帝人デュポンフィルム株式会社 (517)
【Fターム(参考)】