トナー粒子およびその形状の測定方法

【課題】印刷画像の高解像度化の要求に応えるトナー粒子の微小化が図られており、良好な帯電立上り性および流動性を有し、しかもクリーニング性にすぐれたトナー粒子およびその形状の測定方法を提供する。
【解決手段】平均粒径６〜１０μｍおよび平均円形度０．８５〜０．９８を有し、円形度が０．８５以下の粒子の含有率が１０重量％以下であることを特徴とするトナー粒子、および透明フラットセル２内にトナー粒子３を通過させ、通過中のトナー粒子をカメラ４で撮影し、えられた静止画像に撮像されたトナー粒子の大きさおよび形状を測定する。

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、トナー粒子およびその形状の測定方法に関する。さらに詳しくは、電子写真法、静電記録法、静電印刷法などに用いられるトナー粒子およびその形状の測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、印刷画像に高解像度が要求されるのに伴い、トナー粒子の微小化が検討されている。
【０００３】一般に、トナー粒子の粒子径は、小さくなるにしたがって、その流動性が悪化する。流動性の悪化は、トナーの基本的特性である帯電速度の低下を来たし、また現像部へのトナーの補給性も悪化させる。
【０００４】そこで、トナーの流動性を高めるために、シリカ、アルミナ、チタニアなどの微粉末を流動化剤としてトナーに添加する方法、トナー粒子の形状を球状にする方法などが考えられている。
【０００５】しかしながら、前者の方法には、流動化剤が感光体と呼ばれている画像担体にキズをつけたり、該流動化剤が核となり、トナーの感光体への付着を誘発するという問題がある。また、後者の方法には、転写後に画像担体上に残留したトナーを除去する際に、クリーニングブレードと画像担体とのあいだをすり抜けるため、クリーニング不良を発生するという問題がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記従来技術に鑑みてなされたものであり、印刷画像の高解像度化の要求に応えるトナー粒子の微小化が図られており、良好な帯電立上り性および流動性（補給性）を有し、しかもクリーニングブレードによるクリーニング性にすぐれたトナー粒子を提供することを目的とする。
【０００７】また、本発明は、前記特性を有するトナー粒子を提供するために、トナー粒子の形状を正確に測定することができるトナー粒子の形状の測定方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、■平均粒径６〜１０μｍおよび平均円形度０．８５〜０．９８を有し、円形度が０．８５以下の粒子の含有率が１０重量％以下であることを特徴とするトナー粒子、ならびに■透明フラットセル内にトナー粒子を通過させ、通過中のトナー粒子をカメラで撮影し、えられた静止画像に撮像されたトナー粒子の大きさおよび形状を測定することを特徴とするトナー粒子の形状の測定方法に関する。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明のトナー粒子は、平均粒径６〜１０μｍおよび平均円形度０．８５〜０．９８を有し、円形度が０．８５以下の粒子の含有率が１０重量％以下のものである。
【００１０】前記トナー粒子の平均粒径は、クリーニング性の向上のため、６μｍ以上、好ましくは７μｍ以上とされ、また印刷画像の解像度を向上させるために、１０μｍ以下、好ましくは９μｍ以下とされる。
【００１１】前記円形度は、式（Ｉ）：
【００１２】
【数１】

【００１３】で定義される。
【００１４】前記平均円形度は、各トナー粒子の円形度の総和を該トナー粒子の総数で除した値をいう。
【００１５】前記平均円形度は、流動性の向上のため、０．８５以上、好ましくは０．９０以上、さらに好ましくは０．９２以上とされ、またクリーニング性の向上のため、０．９８以下、好ましくは０．９７以下、さらに好ましくは０．９６以下とされる。
【００１６】なお、円形度が０．８５以下のトナー粒子の含有率は、帯電不良によるかぶりの発生を防止するために、１０重量％以下、好ましくは８重量％以下とされる。
【００１７】本発明のトナー粒子は、主として結着用樹脂およびトナー特性付与剤で構成される。
【００１８】前記結着用樹脂としては、たとえばポリスチレンなどで代表されるポリスチレン系樹脂、ポリエチレンテレフタレートなどで代表されるポリエステル系樹脂、エポキシ樹脂、ポリメチルメタクリレートなどで代表される（メタ）アクリル系樹脂、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリビニルブチラール系樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、ロジン変性フェノール−ホルムアルデヒド樹脂などがあげられるが、本発明はかかる例示のみに限定されるものではない。これらの結着用樹脂は、通常、単独でまたは２種以上を混合して用いられる。
【００１９】なお、本発明においては、前記結着用樹脂には、必要により、たとえばポリオレフィンワックス、パラフィン系ワックスなどのワックスを配合することができる。かかるワックスの配合量は、耐オフセット性を付与するためには、前記結着用樹脂１００重量部に対して０．１重量部以上、好ましくは０．５重量部以上とすることが望ましいが、かかるワックスの配合量が多すぎるばあいには、電気的潜像を形成する感光体への成膜などが発生する傾向があるので、前記結着用樹脂１００重量部に対して２０重量部以下、好ましくは１０重量部以下とすることが望ましい。
【００２０】本発明に用いられるトナー特性付与剤は、トナーに着色性や帯電制御性を付与せしめる成分である。
【００２１】前記トナー特性付与剤は、従来、トナーに用いられている顔料および染料であればとくに限定がない。
【００２２】前記顔料の具体例としては、たとえばカーボンブラックをはじめ、フタロシアニン顔料などの有機顔料などがあげられるが、本発明はかかる例示のみに限定されるものではない。これらの顔料は、通常、単独でまたは２種以上を混合して用いられる。
【００２３】前記染料の具体例としては、たとえばニグロシン系染料などの電子供与性染料、モノアゾ染料の金属錯塩などの電子受容性染料などがあげられるが、本発明はかかる例示のみに限定されるものではない。これらの染料は、通常、単独でまたは２種以上を混合して用いられる。
【００２４】前記トナー特性付与剤の配合量は、着色性を充分に付与するために、トナー粒子中に０．０１重量％以上、なかんづく０．１重量％以上含有されるように調整されることが好ましく、またトナー粒子の分布がブロードとならないようにするためには、トナー粒子中に１０重量％以下、なかんづく８重量％以下含有されるように調整されることが好ましい。
【００２５】なお、トナー粒子には、たとえば帯電制御剤、可塑剤、耐熱性老化防止剤、紫外線吸収剤などの添加剤が適宜配合されていてもよい。
【００２６】前記トナー粒子の製造法には、溶液法と溶融法とがある。
【００２７】前記溶液法とは、結着用樹脂、トナー特性付与剤および必要により添加剤を有機溶剤と混合し、えられた混合物から有機溶剤を除去したのち、たとえばハンマーミル、カッターミルなどで粗粉砕したのち、たとえばジェットミルなどで微粉砕してトナー粒子を製造する方法である。
【００２８】また、前記溶融法とは、結着用樹脂、トナー特性付与剤および必要により添加剤を加熱溶融混練し、冷却したのち、前記溶液法と同様にして微粉砕してトナー粒子を製造する方法である。
【００２９】前記微粉砕してえられたトナー粒子が、平均粒径６〜１０μｍ、平均円形度０．８５〜０．９８および円形度が０．８５以下の粒子の含有率１０重量％以下を有するようにするためには、微粉砕する手段として、たとえば川崎重工（株）製クリプトン、ターボ工業（株）製ターボミル、日本ニューマチック工業（株）製ファインミルなどの機械的粉砕機などを用いることが好ましい。前記機械的粉砕機は、それ単独で用いてもよく、また必要により、前記機械的粉砕機の前または後にジェットミルを設けてもよい。
【００３０】かくしてえられる本発明のトナー粒子は、印刷画像の高解像度化の要求に応える微小化が図られており、良好な流動性（補給性）を有し、クリーニング性にすぐれたものである。
【００３１】本発明のトナー粒子の形状は、以下のようにして測定することができる。
【００３２】すなわち、透明フラットセル内にトナー粒子を通過させ、通過中のトナー粒子をカメラで撮影し、えられた静止画像に撮像されたトナー粒子の大きさおよび形状を測定することにより、トナー粒子の形状を測定することができる。
【００３３】本発明のトナー粒子の形状の測定方法を以下に図１にもとづいて説明する。
【００３４】図１は、本発明のトナー粒子の形状の測定方法の概略説明図である。
【００３５】図１において、１はトナー粒子供給装置であり、供給されたトナー粒子は、透明フラットセル２内に搬送される。搬送されたトナー粒子は、透明フラットセル２内で落下し、この落下しているトナー粒子３をカメラ４で撮影する。
【００３６】カメラ４としては、たとえばＣＣＤカメラなどを用いることができ、シャッター速度は、たとえば１／１０〜１／１０００秒程度に調整すればよい。なお、撮影するに際しては、撮像された画像を鮮明にするために、ストロボ５を用いて光線を照射させてもよい。また、撮像される画像を拡大させるために、透明フラットセル２とカメラ４とのあいだに、適宜対物レンズを用いてもよい。
【００３７】かくして透明フラットセル２を透過したトナー粒子３は、回収装置６で回収される。
【００３８】つぎに、えられた静止画像に撮像されたトナー粒子の大きさおよび形状は、以下のようにして求められる。
【００３９】まず、粒子径は、撮像されたトナー粒子の投影面積を求め、該投影面積と同一面積を有する円の直径を求めてえられた円相当径とする。
【００４０】静止画像に撮像されたトナー粒子すべてについて、粒子径を円相当径として求め、それらのトナー粒子の円相当径の平均値を平均粒径とする。
【００４１】撮像されたトナー粒子の粒子数が多ければ多いほど、トナー粒子の平均粒径の精度が高められるが、あまりにもその粒子数が多いばあいには、平均粒径を求めるのに長時間を有するようになるので、通常、カメラ４を用いて通常１０〜５０回程度撮影し、えられた静止画像１０〜５０枚程度に撮像されたトナー粒子のすべてについて求めることが好ましい。
【００４２】円形度は、前記したように、式（Ｉ）にもとづいて求められ、また平均円形度は、各トナー粒子の円形度の総和を該トナー粒子の総数で除することにより求められる。
【００４３】本発明のトナー粒子の形状の測定方法は、撮像されたトナー粒子の投影画像から、トナー粒子の大きさおよび形状を精度よく測定することができるという利点を有するので、大きさおよび形状のトナー品質を高精度で管理することができるようになる。
【００４４】
【実施例】つぎに、本発明のトナー粒子およびその形状の測定方法を実施例にもとづいてさらに詳細に説明するが、本発明はかかる実施例のみに限定されるものではない。
【００４５】実施例１〜８結着用樹脂としてポリエチレンテレフタレート１００重量部に対して、トナー特性付与剤としてカーボンブラック３重量部、帯電制御剤としてスピロンブラックＴＲＭ（保土ヶ谷化学（株）製、商品名）２重量部および溶媒としてジクロロメタン３００重量部を混合し、充分に撹拌したのち、ジクロロメタンを揮発除去した。
【００４６】えられた固形物をターボミルで粒子径が約１０μｍとなるように粉砕したのち、ジェットミルで粉砕し、各種大きさおよび形状を有するトナー粒子をえた。
【００４７】えられたトナー粒子の大きさおよび形状［（イ）平均粒径、（ロ）平均円形度および（ハ）円形度が０．８５以下の粒子の含有率］は、以下の方法にしたがって調べた。その結果を表１に示す。
【００４８】（イ）平均粒径図１に示された装置として、東亜医用電子（株）製自動粒子撮像装置ＩＦＣＭを用い、透明フラットセル２内で落下しているトナー粒子３を対物レンズを介してＣＣＤカメラ（シャッター速度１／３０秒）でストロボ５を点燈させながら３０回撮影した。
【００４９】つぎに、えられた静止画像に撮像されたトナー粒子の撮影面積を求め、該投影面積と同一面積を有する円の直径を求め、えられた円相当径をトナー粒の粒子径とした。
【００５０】静止画像に撮像されたトナー粒子すべてについて、粒子径を求め、それらの平均値を求めて平均粒径とした。
【００５１】（ロ）平均円形度前記式（Ｉ）にもとづいて円形度を求め、各トナー粒子の円形度の総和を該トナー粒子の総数で除することによって求めた。
【００５２】（ハ）円形度が０．８５以下の粒子の含有率式（ＩＩ）：［円形度が０．８５以下の粒子の含有率（％）］
＝［（円形度が０．８５以下のトナーの粒子の総数）
÷（トナー粒子の総数）］×１００（ＩＩ）
にもとづいて求めた。
【００５３】つぎに、えられたトナー粒子１００重量部に対してシリカ微粉末（日本アエロジル工業（株）製、Ｒ９７２）０．５重量部を添加し、ヘンシェルミキサーで混合してトナー混合物をえた。
【００５４】つぎに、えられたトナー混合物を用い、流動性（補給性）および帯電立上り性ならびにクリーニング性を以下の方法にしたがって調べた。
【００５５】（１）流動性（補給性）および帯電立上り性図２に示されるような測定装置を用いた。
【００５６】すなわち、現像ローラー（外径２５ｍｍ、幅１００ｍｍ）７上に薄層化ブレード（幅０．１ｍｍ）８を設置し、該薄層化ブレード８に沿って現像ローラー７上に、えられたトナー混合物９を均等に１０ｇ載置したのち、現像ローラー７を矢印Ａ方向に５０ｒｐｍで回転させる。
【００５７】このときの現像ローラー７の表面電位をプローブ１０で測定し、これを表面電位差計１１で読み取り、レコーダー１２に記録する。
【００５８】■流動性（補給性）
レコーダー１２に記録された結果から、電位の振れ幅が安定時の電圧の±１０％の範囲内におさまるまでに要した時間を５回実験を繰返して調べ、その平均値を求め、以下の評価基準に基づいて評価する。
【００５９】［評価基準］
Ａ：安定化に要する時間が２秒間以内。
Ｂ：安定化に要する時間が２秒間をこえ、５秒間以内。
Ｃ：安定化に要する時間が５秒間をこえる。
【００６０】■帯電立上り性レコーダー１２に記録された結果から、電位の最大ピークが現れるまでに要する時間を５回実験を繰り返して調べ、その平均値を求め、以下の評価基準に基づいて評価する。
【００６１】［評価基準］
Ａ：電位の最大ピークが２秒間以内に現れる。
Ｂ：電位の最大ピークが２秒間をこえ、５秒間以内に現れる。
Ｃ：電位の最大ピークが５秒間をこえてから現れる。
【００６２】（２）クリーニング性えられたトナー混合物をレーザービームプリンター（九州松下電器（株）製、ＫＸ−Ｐ６１００）に装填し、記録紙（富士ゼロックス（株）製、Ｎｏ．Ｖ６０２）に「ＴＯＮＥＲ」という文字を印字（印字比率（黒／白）：約５％）する操作を、低温、低湿環境（気温１０℃、相対湿度１０％）、常温・常湿環境（気温２２℃、相対湿度６０％）または高温・高湿環境（気温３２．５℃、相対湿度８０％）下で、１００００回連続して行ない、その間に印字にヨゴレやカスレがなかったかどうかを調べ、以下の評価基準に基づいて評価する。
【００６３】［評価基準］
Ａ：いずれの環境下においても、ヨゴレやカスレの発生がない。
Ｂ：常温・常湿環境下ではヨゴレやカスレの発生がないが、低温・低湿環境下または高温・高湿環境下でヨゴレまたはカスレの発生がある。
Ｃ：常温・常湿環境下でヨゴレまたはカスレの発生がある。
【００６４】比較例１〜４実施例１において、トナー粒子の大きさおよび形状を表１に示すように変更したほかは、実施例１と同様にしてトナー粒子をえた。
【００６５】なお、えられたトナー粒子の大きさおよび形状は、実施例１と同様にして調べた。その結果を表１に示す。
【００６６】つぎに、えられたトナー粒子を用い、実施例１と同様にしてトナー混合物を調製したのち、その物性を実施例１と同様にして調べた。その結果を表１に示す。
【００６７】
【表１】

【００６８】表１に示された結果から、実施例１〜８でえられたトナー粒子は、いずれも平均粒径６〜１０μｍおよび平均円形度０．８５〜０．９８を有し、円形度が０．８５以下の粒子の含有率が１０重量％以下であり、良好な流動性（補給性）および帯電立上り性を呈し、しかもクリーニングブレードによるクリーニング性にすぐれたものであることがわかる。
【００６９】また、実施例１〜８および比較例１〜４で採用されているトナー粒子の形状の測定方法によれば、トナー粒子の形状および大きさを正確に把握することができるので、これら形状および大きさを正確に把握することにより、良好な流動性およびクリーニング性を呈するトナーをうることができることがわかる。
【００７０】
【発明の効果】本発明のトナー粒子は、印刷画像の高解像度化の要求に応じる微小化が図られており、良好な帯電立上り性および流動性を有し、しかもクリーニング性にすぐれたものである。
【００７１】本発明のトナー粒子の形状の測定方法によれば、トナー粒子の形状および大きさを正確に測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のトナー粒子の形状の測定方法の概略説明図である。
【図２】本発明の実施例および比較例でトナー混合物の流動性および帯電立上り性を調べる際に用いた装置の概略説明図である。
【符号の説明】
２透明フラットセル
３トナー粒子
４カメラ

【特許請求の範囲】
【請求項１】平均粒径６〜１０μｍおよび平均円形度０．８５〜０．９８を有し、円形度が０．８５以下の粒子の含有率が１０重量％以下であることを特徴とするトナー粒子。
【請求項２】透明フラットセル内にトナー粒子を通過させ、通過中のトナー粒子をカメラで撮影し、えられた静止画像に撮像されたトナー粒子の大きさおよび形状を測定することを特徴とするトナー粒子の形状の測定方法。

【図１】