トリアルキルインジウムの処理方法及び当該処理によって得られたインジウム汚泥を回収する方法
【課題】 本発明の課題は、安全且つ簡便な方法にて、インジウム廃棄物を処理し、インジウム汚泥を回収することが可能な工業的に採用できる方法を提供することにある。
【解決手段】 本発明の課題は、トリアルキルインジウムの後処理方法であって、トリアルキルインジウムを有機溶媒に溶解又は懸濁させた後、ケトン化合物と接触させることを特徴とする、トリアルキルインジウムの処理方法によって解決される。
【解決手段】 本発明の課題は、トリアルキルインジウムの後処理方法であって、トリアルキルインジウムを有機溶媒に溶解又は懸濁させた後、ケトン化合物と接触させることを特徴とする、トリアルキルインジウムの処理方法によって解決される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、トリアルキルインジウムの処理方法及び当該処理によって得られたインジウム汚泥を回収する方法に関する。トリアルキルインジウムは、高純度品においては半導体成膜として有用な化合物であり、その製造過程において副生するインジウム汚泥を回収することは、資源の有効利用ともなり得る。
【背景技術】
【０００２】
半導体成膜材料等として用途があるトリアルキルインジウムは有用な化合物であるが、空気中の空気や水分と爆発的に反応する化合物であることから、その製造や取り扱いについては十分な注意を払う必要がある。特に、高い性能を有する高純度トリアルキルインジウムは、その製造過程において生じるトリアルキルインジウムを含有する初留分や釜残（以下、インジウム廃棄物と称する）であったとしても、その処理方法（例えば、トリアルキルインジウムを酸化的分解して酸化インジウムとする、トリアルキルインジウムと水と接触させることにより水酸化インジウムとする等）には十分に注意が必要である。更に、副生するインジウム汚泥（酸化インジウムや水酸化インジウム等）を回収することで、環境上及び経済的なメリットがあると十分に考えられる。
従来、例えば、鉛とインジウムとを含有する溶液へ活性炭を添加し鉛を吸着させる工程と、当該溶液中へ、当該溶液中に残留する鉛を硫化するに足る量の硫化剤を添加し、当該残留する鉛を硫化物として除去する工程と、当該鉛の硫化物を除去した溶液からインジウムを採取する工程と、を有することを特徴とするインジウム含有溶液の処理方法が開示されていた（例えば、特許文献１参照）。
しかしながら、トリアルキルインジウム廃棄物の安全な処理方法及びインジウム汚泥の回収方法については、特段優れた技術はなく、現実的には廃棄業者が引き取って埋め立て処理をしているというのが現状である。
【非特許文献１】特開２００８−８８４９４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明の課題は、即ち、安全且つ簡便な方法にて、インジウム廃棄物を処理し、インジウム汚泥を回収することが可能な工業的に採用できる方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明の課題は、トリアルキルインジウムを有機溶媒に溶解又は懸濁させた後、ケトン化合物と接触させることを特徴とする、トリアルキルインジウムの処理方法によって解決される。又、本発明は、当該処理溶液から有機溶媒を除去することによるインジウム汚泥の回収方法によっても解決される。
【発明の効果】
【０００５】
本発明により、安全且つ簡便な方法にて、インジウム廃棄物を処理し、インジウム汚泥を回収することが可能な工業的に採用できる方法を提供することにある。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
本発明において使用するトリアルキルインジウムとしては、例えば、トリメチルインジウム、トリエチルインジウム等が挙げられるが、これらの中に少量のハロゲン化物（例えば、ジアルキルハロゲノインジウムやトリハロゲノインジウム等）を含んでいても良い。
【０００７】
本発明で使用するトリアルキルインジウムを溶解又は懸濁させることができる有機溶媒としては、好ましくはトリアルキルインジウムと反応しない溶媒、更に好ましくは、例えば、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、シクロヘキサン、シクロヘプタン、シクロオクタン等の脂肪族炭化水素類；ベンゼン、トルエン、キシレン（各種異性体を含む）等の芳香族炭化水素類が使用される。なお、これらの有機溶媒は単独又は二種以上を混合して使用しても良い。
【０００８】
前記有機溶媒の使用量は、トリアルキルインジウム１ｇに対して、好ましくは１．５〜２５ｍｌ、更に好ましくは２〜２０ｍｌ、特に好ましくは５〜１５ｍｌである。
【０００９】
本発明で使用するケトン化合物としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、ｔ−ブチルメチルケトン、シクロヘキサノン等が挙げられるが、好ましくはアセトン、メチルエチルケトン、更に好ましくはアセトンが使用される。なお、これらのケトン化合物は単独又は二種以上を混合して使用しても良い。
【００１０】
前記ケトン化合物の使用量は、トリアルキルインジウム１ｇに対して、好ましくは０．５〜１００ｍｌ、更に好ましくは０．８〜５０ｍｌ、特に好ましくは１〜１０ｍｌである。
【００１１】
有機溶媒中のトリアルキルインジウムとケトン化合物とを接触させることによって（必要ならば更に水と接触させる）トリメチルインジウムがインジウム汚泥に変換される。その際の温度は特に制限されず、通常は室温で行うが、反応熱により溶液の温度上昇が確認される場合もある。
【００１２】
前記インジウム汚泥とは、酸化インジウム、水酸化インジウム又はそれらの混合物を示すが、水との接触が実質的にない場合には酸化インジウムが優先して生成し、水との接触がある場合には水酸化インジウムが優先して生成する。但し、完全な非水系で行うことや完全な無酸素系で行うことは困難であるので、酸化インジウムと水酸化インジウムの混合物となることはしばしばある。
【００１３】
なお、これらの後処理、回収等は、全て工場敷地内の安全な場所において行われ、人為的ミスが生じないルールやマニュアルも徹底していることにより、実施に際しては特段の問題はない。
【実施例】
【００１４】
次に、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明の範囲はこれらに限定されるものではない。
【００１５】
実施例１（トリメチルインジウムの後処理及びインジウム汚泥の回収）
トリメチルインジウムを主成分とする溶液を蒸留して高純度トリメチルインジウムを取得するに当たり、初留分７８ｇを初留受器に留出させた後、高純度トリメチルインジウムを含む主留分を留出させた。蒸留後、釜残としてトリメチルインジウムを含む溶液を８９ｇ得た。初留分及び釜残を併せたインジウム廃棄物１６７ｇを得た。これをキシレン１.１Ｌに溶解させた後、アセトン２００ｍｌをゆるやかに加えて、含有するトリメチルインジウムをインジウム汚泥とし、有機溶媒を除去してインジウム汚泥を得た（当該汚泥は主として酸化インジウムを含有する）。得られたインジウム汚泥は大気中に暴露しても特段変化しなかった。
【００１６】
実施例２（トリメチルインジウムの後処理及びインジウム汚泥の回収）
トリメチルインジウムを主成分とする溶液を蒸留して高純度トリメチルインジウムを取得するに当たり、初留分６０ｇを初留受器に留出させた後、高純度トリメチルインジウムを含む主留を留出させた。蒸留後、釜残としてトリメチルインジウムを含む溶液を８０ｇ得た。初留分及び釜残を併せたインジウム廃棄物１４０ｇを得た。これをキシレン１Ｌに溶解させた後、アセトン２００ｍｌをゆるやかに加えて、そののち、水１５０ｍｌをゆるやかに加えて、含有するトリメチルインジウムをインジウム汚泥とし、有機溶媒を除去してインジウム汚泥を得た（当該汚泥は主として水酸化インジウムを含有する）。得られたインジウム汚泥は大気中に暴露しても特段変化しなかった。
【００１７】
実施例３（トリメチルインジウムの後処理及びインジウム汚泥の回収）
トリメチルインジウムを主成分とする溶液を蒸留して高純度トリメチルインジウムを取得するに当たり、初留分７２ｇを初留受器に留出させた後、高純度トリメチルインジウムを含む主留を留出させた。蒸留後、釜残としてトリメチルインジウムを含む溶液を１０８ｇ得た。初留分及び釜残を併せたインジウム廃棄物１８０ｇを得た。これをヘキサン１Ｌに加え、アセトン２００ｍｌをゆるやかに加え溶解させた後、大気中に放置して空気と接触させ、含有するトリメチルインジウムをインジウム汚泥とし、有機溶媒を除去して酸化インジウムを得た（当該汚泥は主として水酸化インジウムを含有する）。得られたインジウム汚泥は大気中に暴露しても特段変化しなかった。
【００１８】
実施例４（トリメチルインジウムの後処理及びインジウム汚泥の回収）
トリメチルインジウムを主成分とする溶液を蒸留して高純度トリメチルインジウムを取得するに当たり、初留分４０ｇを初留受器に留出させた後、高純度トリメチルインジウムを含む主留を留出させた。蒸留後、釜残としてトリメチルインジウムを含む溶液を１１２ｇ得た。初留分及び釜残を併せたインジウム廃棄物１５２ｇを得た。これをヘキサン１Ｌに加え、アセトン２００ｍｌをゆるやかに加え溶解させた後、水１５０ｍｌをゆるやかに加えて、含有するトリメチルインジウムをインジウム汚泥とし、有機溶媒を除去してインジウム汚泥を得た（当該汚泥は主として水酸化インジウムを含有する）。得られたインジウム汚泥は大気中に暴露しても特段変化しなかった。
【産業上の利用可能性】
【００１９】
本発明により、安全且つ簡便な方法にて、インジウム廃棄物を処理し、インジウム汚泥を回収することが可能な工業的に採用できる方法を提供することにある。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、トリアルキルインジウムの処理方法及び当該処理によって得られたインジウム汚泥を回収する方法に関する。トリアルキルインジウムは、高純度品においては半導体成膜として有用な化合物であり、その製造過程において副生するインジウム汚泥を回収することは、資源の有効利用ともなり得る。
【背景技術】
【０００２】
半導体成膜材料等として用途があるトリアルキルインジウムは有用な化合物であるが、空気中の空気や水分と爆発的に反応する化合物であることから、その製造や取り扱いについては十分な注意を払う必要がある。特に、高い性能を有する高純度トリアルキルインジウムは、その製造過程において生じるトリアルキルインジウムを含有する初留分や釜残（以下、インジウム廃棄物と称する）であったとしても、その処理方法（例えば、トリアルキルインジウムを酸化的分解して酸化インジウムとする、トリアルキルインジウムと水と接触させることにより水酸化インジウムとする等）には十分に注意が必要である。更に、副生するインジウム汚泥（酸化インジウムや水酸化インジウム等）を回収することで、環境上及び経済的なメリットがあると十分に考えられる。
従来、例えば、鉛とインジウムとを含有する溶液へ活性炭を添加し鉛を吸着させる工程と、当該溶液中へ、当該溶液中に残留する鉛を硫化するに足る量の硫化剤を添加し、当該残留する鉛を硫化物として除去する工程と、当該鉛の硫化物を除去した溶液からインジウムを採取する工程と、を有することを特徴とするインジウム含有溶液の処理方法が開示されていた（例えば、特許文献１参照）。
しかしながら、トリアルキルインジウム廃棄物の安全な処理方法及びインジウム汚泥の回収方法については、特段優れた技術はなく、現実的には廃棄業者が引き取って埋め立て処理をしているというのが現状である。
【非特許文献１】特開２００８−８８４９４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明の課題は、即ち、安全且つ簡便な方法にて、インジウム廃棄物を処理し、インジウム汚泥を回収することが可能な工業的に採用できる方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明の課題は、トリアルキルインジウムを有機溶媒に溶解又は懸濁させた後、ケトン化合物と接触させることを特徴とする、トリアルキルインジウムの処理方法によって解決される。又、本発明は、当該処理溶液から有機溶媒を除去することによるインジウム汚泥の回収方法によっても解決される。
【発明の効果】
【０００５】
本発明により、安全且つ簡便な方法にて、インジウム廃棄物を処理し、インジウム汚泥を回収することが可能な工業的に採用できる方法を提供することにある。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
本発明において使用するトリアルキルインジウムとしては、例えば、トリメチルインジウム、トリエチルインジウム等が挙げられるが、これらの中に少量のハロゲン化物（例えば、ジアルキルハロゲノインジウムやトリハロゲノインジウム等）を含んでいても良い。
【０００７】
本発明で使用するトリアルキルインジウムを溶解又は懸濁させることができる有機溶媒としては、好ましくはトリアルキルインジウムと反応しない溶媒、更に好ましくは、例えば、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、シクロヘキサン、シクロヘプタン、シクロオクタン等の脂肪族炭化水素類；ベンゼン、トルエン、キシレン（各種異性体を含む）等の芳香族炭化水素類が使用される。なお、これらの有機溶媒は単独又は二種以上を混合して使用しても良い。
【０００８】
前記有機溶媒の使用量は、トリアルキルインジウム１ｇに対して、好ましくは１．５〜２５ｍｌ、更に好ましくは２〜２０ｍｌ、特に好ましくは５〜１５ｍｌである。
【０００９】
本発明で使用するケトン化合物としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、ｔ−ブチルメチルケトン、シクロヘキサノン等が挙げられるが、好ましくはアセトン、メチルエチルケトン、更に好ましくはアセトンが使用される。なお、これらのケトン化合物は単独又は二種以上を混合して使用しても良い。
【００１０】
前記ケトン化合物の使用量は、トリアルキルインジウム１ｇに対して、好ましくは０．５〜１００ｍｌ、更に好ましくは０．８〜５０ｍｌ、特に好ましくは１〜１０ｍｌである。
【００１１】
有機溶媒中のトリアルキルインジウムとケトン化合物とを接触させることによって（必要ならば更に水と接触させる）トリメチルインジウムがインジウム汚泥に変換される。その際の温度は特に制限されず、通常は室温で行うが、反応熱により溶液の温度上昇が確認される場合もある。
【００１２】
前記インジウム汚泥とは、酸化インジウム、水酸化インジウム又はそれらの混合物を示すが、水との接触が実質的にない場合には酸化インジウムが優先して生成し、水との接触がある場合には水酸化インジウムが優先して生成する。但し、完全な非水系で行うことや完全な無酸素系で行うことは困難であるので、酸化インジウムと水酸化インジウムの混合物となることはしばしばある。
【００１３】
なお、これらの後処理、回収等は、全て工場敷地内の安全な場所において行われ、人為的ミスが生じないルールやマニュアルも徹底していることにより、実施に際しては特段の問題はない。
【実施例】
【００１４】
次に、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明の範囲はこれらに限定されるものではない。
【００１５】
実施例１（トリメチルインジウムの後処理及びインジウム汚泥の回収）
トリメチルインジウムを主成分とする溶液を蒸留して高純度トリメチルインジウムを取得するに当たり、初留分７８ｇを初留受器に留出させた後、高純度トリメチルインジウムを含む主留分を留出させた。蒸留後、釜残としてトリメチルインジウムを含む溶液を８９ｇ得た。初留分及び釜残を併せたインジウム廃棄物１６７ｇを得た。これをキシレン１.１Ｌに溶解させた後、アセトン２００ｍｌをゆるやかに加えて、含有するトリメチルインジウムをインジウム汚泥とし、有機溶媒を除去してインジウム汚泥を得た（当該汚泥は主として酸化インジウムを含有する）。得られたインジウム汚泥は大気中に暴露しても特段変化しなかった。
【００１６】
実施例２（トリメチルインジウムの後処理及びインジウム汚泥の回収）
トリメチルインジウムを主成分とする溶液を蒸留して高純度トリメチルインジウムを取得するに当たり、初留分６０ｇを初留受器に留出させた後、高純度トリメチルインジウムを含む主留を留出させた。蒸留後、釜残としてトリメチルインジウムを含む溶液を８０ｇ得た。初留分及び釜残を併せたインジウム廃棄物１４０ｇを得た。これをキシレン１Ｌに溶解させた後、アセトン２００ｍｌをゆるやかに加えて、そののち、水１５０ｍｌをゆるやかに加えて、含有するトリメチルインジウムをインジウム汚泥とし、有機溶媒を除去してインジウム汚泥を得た（当該汚泥は主として水酸化インジウムを含有する）。得られたインジウム汚泥は大気中に暴露しても特段変化しなかった。
【００１７】
実施例３（トリメチルインジウムの後処理及びインジウム汚泥の回収）
トリメチルインジウムを主成分とする溶液を蒸留して高純度トリメチルインジウムを取得するに当たり、初留分７２ｇを初留受器に留出させた後、高純度トリメチルインジウムを含む主留を留出させた。蒸留後、釜残としてトリメチルインジウムを含む溶液を１０８ｇ得た。初留分及び釜残を併せたインジウム廃棄物１８０ｇを得た。これをヘキサン１Ｌに加え、アセトン２００ｍｌをゆるやかに加え溶解させた後、大気中に放置して空気と接触させ、含有するトリメチルインジウムをインジウム汚泥とし、有機溶媒を除去して酸化インジウムを得た（当該汚泥は主として水酸化インジウムを含有する）。得られたインジウム汚泥は大気中に暴露しても特段変化しなかった。
【００１８】
実施例４（トリメチルインジウムの後処理及びインジウム汚泥の回収）
トリメチルインジウムを主成分とする溶液を蒸留して高純度トリメチルインジウムを取得するに当たり、初留分４０ｇを初留受器に留出させた後、高純度トリメチルインジウムを含む主留を留出させた。蒸留後、釜残としてトリメチルインジウムを含む溶液を１１２ｇ得た。初留分及び釜残を併せたインジウム廃棄物１５２ｇを得た。これをヘキサン１Ｌに加え、アセトン２００ｍｌをゆるやかに加え溶解させた後、水１５０ｍｌをゆるやかに加えて、含有するトリメチルインジウムをインジウム汚泥とし、有機溶媒を除去してインジウム汚泥を得た（当該汚泥は主として水酸化インジウムを含有する）。得られたインジウム汚泥は大気中に暴露しても特段変化しなかった。
【産業上の利用可能性】
【００１９】
本発明により、安全且つ簡便な方法にて、インジウム廃棄物を処理し、インジウム汚泥を回収することが可能な工業的に採用できる方法を提供することにある。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
トリアルキルインジウムの後処理方法であって、トリアルキルインジウムを有機溶媒に溶解又は懸濁させた後、ケトン化合物と接触させることを特徴とする、トリアルキルインジウムの処理方法。
【請求項２】
請求項１記載の方法によって処理されて得られる溶液から有機溶媒を除去することによるインジウム汚泥を回収するトリアルキルインジウムの処理方法。
【請求項３】
トリアルキルインジウムの後処理方法であって、トリアルキルインジウムを有機溶媒に溶解又は懸濁させた後、ケトン化合物と接触させた後、得られた溶液から有機溶媒を除去することによりインジウム汚泥を回収する請求項１記載のトリアルキルインジウムの処理方法。
【請求項４】
インジウム汚泥が酸化インジウム、水酸化インジウム又はそれらの混合物である請求項２又は３にいずれか記載のトリアルキルインジウムの処理方法。
【請求項５】
有機溶媒が炭化水素類である請求項１乃至３にいずれか記載のトリアルキルインジウムの処理方法。
【請求項６】
ケトン化合物がジアルキルケトンである請求項１又は３いずれか記載のトリアルキルインジウムの処理方法。
【請求項１】
トリアルキルインジウムの後処理方法であって、トリアルキルインジウムを有機溶媒に溶解又は懸濁させた後、ケトン化合物と接触させることを特徴とする、トリアルキルインジウムの処理方法。
【請求項２】
請求項１記載の方法によって処理されて得られる溶液から有機溶媒を除去することによるインジウム汚泥を回収するトリアルキルインジウムの処理方法。
【請求項３】
トリアルキルインジウムの後処理方法であって、トリアルキルインジウムを有機溶媒に溶解又は懸濁させた後、ケトン化合物と接触させた後、得られた溶液から有機溶媒を除去することによりインジウム汚泥を回収する請求項１記載のトリアルキルインジウムの処理方法。
【請求項４】
インジウム汚泥が酸化インジウム、水酸化インジウム又はそれらの混合物である請求項２又は３にいずれか記載のトリアルキルインジウムの処理方法。
【請求項５】
有機溶媒が炭化水素類である請求項１乃至３にいずれか記載のトリアルキルインジウムの処理方法。
【請求項６】
ケトン化合物がジアルキルケトンである請求項１又は３いずれか記載のトリアルキルインジウムの処理方法。
【公開番号】特開２０１０−１２４６（Ｐ２０１０−１２４６Ａ）
【公開日】平成２２年１月７日（２０１０．１．７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−１６１４６３（Ｐ２００８−１６１４６３）
【出願日】平成２０年６月２０日（２００８．６．２０）
【出願人】（００００００２０６）宇部興産株式会社 (2,022)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年１月７日（２０１０．１．７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年６月２０日（２００８．６．２０）
【出願人】（００００００２０６）宇部興産株式会社 (2,022)
【Ｆターム（参考）】
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