説明

ナノ材料の製造方法

【課題】本発明は、物理的な衝突を利用したナノ材料の製造方法に関し、特に、大量製造および製造コストの低減に有利なカーボンナノ材料の製造方法を提供するものである。
【解決手段】本発明のナノ材料の製造方法は、複数個の硬質物質同士の物理的な衝突によって生じる局所的な高温場を利用して、カーボンナノ材料を製造するものである。組成式に炭素を含む物質をカーボンナノ材料の原料として用い、前記高温場においてカーボンナノ材料を合成する。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明はナノ材料の製造方法に関し、特に、大量製造および製造コストの低減に有利なカーボンナノ材料の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
ナノ材料はバルク材料とは異なる物理的・化学的性質を有することが知られており、種々の産業分野で大きな注目を集めている。例えば、代表的なナノ材料であるカーボンナノチューブ、フラーレンおよびカーボンナノオニオン等のカーボンナノ材料は、ナノメートルサイズの機能性材料および各種マトリックスに対する強化材としての利用が嘱望され、盛んに研究開発が進められている。
【0003】
カーボンナノ材料は主としてレーザーアブレーション法(例えば、特許文献1)やCVD法(例えば、特許文献2)等によって製造されているが、該方法で製造できるカーボンナノ材料の形状は限定される。これに対し、発明者らは、鉄鋼製のボールを高速で衝突させることで、種々の形状を有するカーボンナノ材料を製造する方法を提案している(非特許文献1)。鉄鋼製のボールの衝突により局所的な高温場が発生し、該高温場において鉄鋼製のボールに含まれる炭素からカーボンナノ材料が合成される。
【0004】
発明者らの提案方法によれば、一般的に知られているカーボンナノチューブやカーボンナノオニオンのみならず、カーボンナノリングを製造することも可能である。しかしながら、該方法では鉄鋼製のボールに含まれている炭素をカーボンナノ材料の原料として用いるため、得られるカーボンナノ材料の量は鉄鋼製のボールに含まれる炭素量によって制限されてしまう。
【0005】
【特許文献1】特開平11−180707号公報
【特許文献2】特開2002−180251号公報
【非特許文献1】Collision Synthesis of Unique Carbon Nanomaterials Inspired by the Allende Meteorite,Solid State Communications,150 (2010)198−200.
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
鉄鋼材に含まれている炭素量は多くても数重量パーセント程度であり、鉄鋼製のボールに含まれる炭素を原料として、カーボンナノ材料を大量合成することは困難である。一方、レーザーアブレーション方やCVD方等の従来の製造方法では、得られるカーボンナノ材料の種類が限定されてしまう。
【0007】
本発明は上記課題に鑑みなされたものであり、物理的な衝突を利用したナノ材料の製造方法に関し、特に、大量製造および製造コストの低減に有利なカーボンナノ材料の製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明のナノ材料の製造方法は、複数個の硬質物質同士の物理的な衝突によって生じる局所的な高温場を利用して、カーボンナノ材料を製造するものである。組成式に炭素を含む物質をカーボンナノ材料の原料として用い、前記高温場においてカーボンナノ材料を合成する。
【0009】
組成式に炭素を含む物質は特に限定されず、種々のアルコールおよび高分子等を用いることができるが、エタノールを用いることが好ましい。また、物理的に衝突させる硬質物質についても特に限定されず、種々の金属製およびセラミックス製の物質等を用いることができるが、球状の鉄鋼材を用いることが好ましい。
【0010】
複数個の硬質物質同士を物理的に衝突させる方法としては、遊星ミルを用いることができる。複数個の硬質物質同士の物理的な衝突による局所的な高温場を形成させるためには、該硬質物質に大きな遠心力を与えることが好ましく、強力な遊星ミルを用いることが好ましい。
【発明の効果】
【0011】
本発明のナノ材料の製造方法によれば、種々のカーボンナノ材料を簡便に製造することができる。特に、用いる原料の量によってカーボンナノ材料の合成量を制御でき、カーボンナノ材料の大量製造および製造コストの大幅な低減が可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【0012】
図1はナノ材料の製造方法の概念図を示したものである。硬質物質10を相対的に運動させ、硬質物質10同士を物理的に衝突させる。該衝突によって瞬間的に生じる局所的な発熱等の効果により、特異なナノ反応場が形成される。該ナノ反応場において、組成式に炭素を含む物質12が分解・反応することで、カーボンナノ材料14が合成される。
【0013】
組成式に炭素を含む物質12としては、各種アルコール等の液体のみならず、各種高分子等の固体を用いることもできる。組成式に炭素を含む物質12として用いることができる液体としては、メタノール、エタノール、ポリエチレングリコール(PEG)、ポリビニルアルコール(PVA)等を例示できるが、エタノールを用いることが好ましい。また、組成式に炭素を含む物質12として用いることができる固体としては、ポリイミド、高分子金属錯体、Ag(炭化銀)等を例示できるが、ポリイミドを用いることが好ましい。
【0014】
硬質物質10は、硬質物質10同士の衝突によって局所的な高温場(ナノ反応場)を形成し得るものであればよく、その材質および形状は限定されないが、球状の鉄鋼材を用いることが好ましい。鉄鋼材に含まれるFeは、カーボンナノ材料を合成する際の触媒としても効果的である。鉄鋼材としては、炭素鋼、ステンレス鋼、軸受鋼、工具鋼等を例示することができる。また、鉄鋼材以外では、各種セラミックスや超硬合金等を用いることができる。
【0015】
カーボンナノ材料14は、組成式に炭素を含む物質12の炭素から合成される。但し、硬質物質10が炭素を含有する場合は、該炭素もカーボンナノ材料14の原料として使用される場合がある。また、雰囲気中に炭素が存在する場合は、該炭素もカーボンナノ材料14の原料として使用される場合がある。カーボンナノ材料14としては、カーボンナノチューブ、カーボンナノオニオン、カーボンナノホーン、カーボンナノリング、ナノグラファイト等を例示することができる。
【0016】
硬質物質10を相対的に運動させる方法は特に限定されないが、遊星ミルを用いるのが好ましい。図2に遊星ミルの基本的構成を示す。一般的に、遊星ミルは公転するミル本体20と、ミル本体20中においてミル本体20と同方向および逆方向に自転するミルポット22で構成されている。自転するミルポット22の中に、複数個の硬質物質10を入れ、公転・自転時に発生する遠心力で硬質物質10を運動させ、硬質物質10同士を物理的に衝突させる。
【0017】
遊星ミルを用いた材料調製法として、メカニカルミリング(MM)やメカニカルアロイング(MA)が広く用いられている。MMは材料を粉砕して微細化する手法、MAは複数の材料を合金化する手法である。該手法においても鉄球を高速運動させて材料調整を行う場合があるが、鉄球は粉砕媒体および材料に運動エネルギを供給する媒体としてのみ用いられている。本発明のナノ材料の製造方法においては、硬質物質10同士の物理的な衝突によって瞬間的に形成される高温場をカーボンナノ材料の合成に利用するものであり、本発明と遊星ミルを用いた従来技術とは、全く技術思想の異なるものである。
【実施例】
【0018】
以下に本発明の実施例及び比較例を図面を参照して説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
比較例1
バッチ式の高速遊星ミル(栗本鐵工所製、商品名「ハイジー」)を用いて、カーボンナノ材料を製造した。2.8Lのミルポットに直径4mmのステンレス(SUS440C)製ボールを550cm挿入し、150Gの遠心力で3時間のプロセスを施した。なお、本比較例においては、カーボンナノ材料の原料である組成式に炭素を含む物質を添加していない。
【0019】
プロセス後、生成物をエタノール中で超音波洗浄して回収した。該生成物に混入している鉄等の不純物を磁石により分離した後、生成したカーボンナノ材料の重量を計測したところ、得られたカーボンナノ材料は1mg以下であった。該カーボンナノ材料は、ステンレス製ボールに含まれる炭素を原料として合成されたものと思われる。
【0020】
実施例1
バッチ式の高速遊星ミル(栗本鐵工所製、商品名「ハイジー」)を用いて、カーボンナノ材料を製造した。2.8Lのミルポットに6cmのエタノールおよび直径4mmのステンレス(SUS440C)製ボールを550cm挿入し、150Gの遠心力で3時間のプロセスを施した。
【0021】
プロセス後、生成物をエタノール中で超音波洗浄して回収した。該生成物に混入している鉄等の不純物を磁石により分離した後、生成したカーボンナノ材料の重量を計測したところ、得られたカーボンナノ材料は42mgであった。
【0022】
実施例2
バッチ式の高速遊星ミル(栗本鐵工所製、商品名「ハイジー」)を用いて、カーボンナノ材料を製造した。2.8Lのミルポットに65cmのエタノールおよび直径4mmのステンレス(SUS440C)製ボールを550cm挿入し、150Gの遠心力で3時間のプロセスを施した。
【0023】
プロセス後、生成物をエタノール中で超音波洗浄して回収した。該生成物に混入している鉄等の不純物を磁石により分離した後、生成したカーボンナノ材料の重量を計測したところ、得られたカーボンナノ材料は70mgであった。
【0024】
実施例2で得られたナノグラファイト、カーボンナノオニオン、カーボンナノチューブおよびカーボンナノリングの透過電子顕微鏡写真を図3、図4、図5および図6にそれぞれ示す。また、該カーボンナノリングのAFM写真を図7に示す。本発明のナノ材料の製造方法によって、種々のカーボンナノ材料が得られることが分かる。
【0025】
実施例3
バッチ式の高速遊星ミル(栗本鐵工所製、商品名「ハイジー」)を用いて、カーボンナノ材料を製造した。2.8Lのミルポットに2.5mgのポリイミドフィルムおよび直径4mmのステンレス(SUS440C)製ボールを550cm挿入し、150Gの遠心力で3時間のプロセスを施した。
【0026】
プロセス後、生成物をエタノール中で超音波洗浄して回収した。該生成物に混入している鉄等の不純物を磁石により分離した後、生成したカーボンナノ材料の重量を計測したところ、得られたカーボンナノ材料は50mgであった。
【0027】
実施例3で得られたナノグラファイト、カーボンナノオニオン、カーボンナノチューブおよびカーボンナノリングの透過電子顕微鏡写真を図8、図9、図10および図11にそれぞれ示す。また、該カーボンナノリングのAFM写真を図12に示す。本発明のナノ材料の製造方法によって、種々のカーボンナノ材料が得られることが分かる。
【0028】
比較例1および実施例1〜3の結果から、組成式に炭素を含む物質を添加することで、カーボンナノ材料の生成量が大幅に増加することが分かる。また、カーボンナノ材料の生成量は、添加する組成式に炭素を含む物質の量に伴って増加することが確認された。
【図面の簡単な説明】
【0029】
【図1】本発明のナノ材料の製造方法の概念図である。
【図2】遊星ミルの基本的構成である。
【図3】実施例2で得られたナノグラファイトの透過電子顕微鏡写真である。
【図4】実施例2で得られたカーボンナノオニオンの透過電子顕微鏡写真である。
【図5】実施例2で得られたカーボンナノチューブの透過電子顕微鏡写真である。
【図6】実施例2で得られたカーボンナノリングの透過電子顕微鏡写真である。
【図7】実施例2で得られたカーボンナノリングのAFM写真である。
【図8】実施例3で得られたナノグラファイトの透過電子顕微鏡写真である。
【図9】実施例3で得られたカーボンナノオニオンの透過電子顕微鏡写真である。
【図10】実施例3で得られたカーボンナノチューブの透過電子顕微鏡写真である。
【図11】実施例3で得られたカーボンナノリングの透過電子顕微鏡写真である。
【図12】実施例3で得られたカーボンナノリングのAFM写真である。
【符号の説明】
【0030】
10…硬質物質
12…組成式に炭素を含む物質
14…カーボンナノ材料
20…ミル本体
22…ミルポット

【特許請求の範囲】
【請求項1】
複数個の硬質物質同士の物理的な衝突によってナノ材料を製造する方法において、
前記ナノ材料の原料として組成式に炭素を含む物質を用い、
前記衝突によって生じる局所的な高温場においてカーボンナノ材料を合成することを特徴とするナノ材料の製造方法。
【請求項2】
前記組成式に炭素を含む物質がエタノールであることを特徴とする請求項1に記載のナノ材料の製造方法。
【請求項3】
前記複数個の硬質物質が球状の鉄鋼材であることを特徴とする請求項1〜2いずれか1項に記載のナノ材料の製造方法。
【請求項4】
遊星ミルを用いて前記複数個の硬質物質を物理的に衝突させることを特徴とする請求項1〜3いずれか1項に記載のナノ材料の製造方法。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【図4】
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【図5】
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【図6】
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【図7】
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【図8】
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【図9】
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【図10】
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【図11】
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【図12】
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【公開番号】特開2011−219335(P2011−219335A)
【公開日】平成23年11月4日(2011.11.4)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2010−92942(P2010−92942)
【出願日】平成22年4月14日(2010.4.14)
【出願人】(000142595)株式会社栗本鐵工所 (566)
【Fターム(参考)】