ナノ結晶および生成された組成物をカプセル化するための方法
本発明は、発光ナノ結晶を気密封止するための方法、ならびに気密封止された発光ナノ結晶を含む組成物および容器を提供する。発光ナノ結晶を気密封止することにより、改善された寿命および発光を実現できる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発光ナノ結晶を気密封止する方法および気密封止されたナノ結晶組成物に関する。本発明は、さらに、発光ナノ結晶を含むミクロスフェアおよびミクロスフェアを作成するための方法を提供する。
【背景技術】
【０００２】
空気および水分にさらされた発光ナノ結晶は酸化的損傷を受け、その結果、多くの場合ルミネセンスを失う。ダウンコンバージョン層、フィルタリング層等の用途における発光ナノ結晶の使用は、多くの場合、発光ナノ結晶を、高温、高強度光、環境ガスおよび水分にさらす。これらの因子は、これらの用途における長い発光寿命に対する要求とあいまって、多くの場合、発光ナノ結晶の使用を限定し、または頻繁な交換を要求する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
従って、発光ナノ結晶を気密封止し、それによって使用寿命を延ばし、発光強度を増大させることを可能にすることができる方法および組成物が求められている。本発明は、これらのニーズを満たすものである。
【０００４】
本発明は、発光ナノ結晶を気密封止する方法および組成物を提供する。本発明に従って調製された組成物は種々の用途に応用することができ、本発明の方法は、種々の形状および構成の気密封止されたナノ結晶組成物の調製を可能にする。
【０００５】
一実施形態において、本発明は、複数の発光ナノ結晶を含む１つ以上の組成物を気密封止する方法を提供する。例示的な実施形態において、第１の基板が提供され、複数の発光ナノ結晶を含む１つ以上の組成物が、（例えば、スクリーン印刷により）第１の基板に配置される。第２の基板は、発光ナノ結晶の組成物を覆うように、第１の基板上に配置される。次いで、第１および第２の基板が封止される。
【０００６】
例示的な実施形態において、第１および第２の基板はガラス基板であり、好適には、基板は、中に形成される１つ以上の凹部を有する。さらなる実施形態において、第１の基板は、さらに、中に形成される１つ以上の凹部を有する第３の基板を含む。
【０００７】
好適には、本発明の実施において使用するための発光ナノ結晶は、ＣｄＳｅ／ＺｎＳ、ＣｄＳｅ／ＣｄＳまたはＩｎＰ／ＺｎＳナノ結晶等のコアシェル発光ナノ結晶であり、好適には、大きさが約１〜１０ｎｍである。
【０００８】
好適には、第１および第２の基板は、エポキシ封止剤等のポリマー封止剤で封止される。例示的な実施形態において、発光ナノ結晶組成物は、封止の前に硬化される。適した実施形態において、組成物は、第１および第２の基板の封止の後で、互いに分離される。
【０００９】
本発明の方法は、さらに、例えば、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2またはＡｌＯ2の層の、無機材料層等の第１および第２の基板上にバリア層を配置することを含むことができる。バリア層は、好適には原子層堆積またはスパッタリングによって配置される。
【００１０】
さらなる実施形態において、本発明の方法は、第１の基板の中および／または上における１つ以上の凹部の形成を含む。次いで、複数の発光ナノ結晶を含む１つ以上の組成物が、凹部に配置され、封止の前に、第２の基板が、発光ナノ結晶の組成物を覆うように、第１の基板上に配置される。
【００１１】
例示的な実施形態において、１つ以上の凹部を形成するように第１の基板がエッチングされる。さらなる実施形態において、中に形成される１つ以上の凹部を有する第３の基板が、第１の基板上へ配置される。さらなる実施形態において、第３の基板が第１の基板上へ配置され、１つ以上の凹部が、第３の基板にエッチングされる。別のさらなる実施形態において、第３の基板は、第１の基板の表面上に１つ以上の凹部を形成するように、第１の基板上へ配置される。
【００１２】
本発明は、さらに、全範囲に記載された種々の方法によって調製された気密封止された組成物を提供する。
【００１３】
さらなる実施形態において、本発明は、ミクロスフェアを提供する。好適には、ミクロスフェアは、中心領域、中心領域の外側表面上の第１の層、１つ以上の発光ナノ結晶を含む第１の層、および第１の層の外側表面上のバリア層を含む。
【００１４】
好適には、ミクロスフェアの中心領域は、シリカを含み、第１の層は、シリカまたはチタン等の無機材料を含む。コアシェルナノ結晶を含む例示的な発光ナノ結晶が、全範囲に記載される。好適には、バリア層は、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2またはＡｌＯ2等の無機材料層を含む。
【００１５】
例示的な実施形態において、ミクロスフェアは、約５００ミクロン未満、好適には約１０ミクロン未満、より好適には約１ミクロン未満の直径を有する。
【００１６】
本発明は、さらに、ミクロスフェアを形成する方法を提供する。好適には、第１の無機材料を含む粒子が提供され、粒子は、第２の無機材料の前駆体および１つ以上の発光ナノ結晶を含む組成物と接触する。粒子の外側表面上に周辺領域が形成され、周辺領域は、第２の無機材料および発光ナノ結晶を含む。次いで、周辺領域の外側表面にバリア層が配置される。
【００１７】
本発明の追加の特徴および利点は以下の説明に記載されており、それらの一部は説明から明白であり、または本発明の実施によって学ぶことができる。本発明の利点は、この構造によって実現され、達成され、本明細書の説明文および特許請求の範囲、ならびに添付図面に特に具体的に示される。
【００１８】
以上のおおまかな説明および以下の詳細な説明は共に例示的かつ説明的であり、特許請求の範囲に記載された発明のさらなる説明を提供することが意図されていることを理解するべきである。
【００１９】
本明細書に組み込まれ、本明細書の一部を形成する添付図面は本発明を図解するものであり、また、本明細書の説明とともに、本発明の原理を説明し、当業者が本発明を実施および使用することを可能にするのに役立つ。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１Ａ】本発明の一実施形態に従う発光ナノ結晶を気密封止する方法を示す。
【図１Ｂ】本発明の一実施形態に従う発光ナノ結晶を気密封止する方法を示す。
【図１Ｃ】本発明の一実施形態に従う発光ナノ結晶を気密封止する方法を示す。
【図１Ｄ】本発明の一実施形態に従う発光ナノ結晶を気密封止する方法を示す。
【図１Ｅ】本発明の一実施形態に従う発光ナノ結晶を気密封止する方法のフローチャートを示す。
【図２Ａ】本発明の一実施形態に従う発光ナノ結晶を気密封止する方法を示す。
【図２Ｂ】本発明の一実施形態に従う発光ナノ結晶を気密封止する方法を示す。
【図２Ｃ】本発明の一実施形態に従う発光ナノ結晶を気密封止する方法を示す。
【図２Ｄ】本発明の一実施形態に従う発光ナノ結晶を気密封止する方法を示す。
【図２Ｅ】本発明の一実施形態に従う発光ナノ結晶を気密封止する方法を示す。
【図２Ｆ】本発明の一実施形態に従う発光ナノ結晶を気密封止する方法を示す。
【図２Ｇ】本発明の一実施形態に従う発光ナノ結晶を気密封止する方法を示す。
【図３Ａ】本発明の一実施形態に従う気密封止された発光ナノ結晶を分離させることを示す。
【図３Ｂ】本発明の一実施形態に従う気密封止された発光ナノ結晶を分離させることを示す。
【図３Ｃ】本発明の一実施形態に従う気密封止された発光ナノ結晶を分離させることを示す。
【図４】本発明の一実施形態に従う発光ナノ結晶を気密封止する方法のフローチャートを示す。
【図５】本発明の一実施形態に従うミクロスフェアを示す。
【図６】本発明の一実施形態に従うミクロスフェアを調製する方法のフローチャートを示す。
【００２１】
次に、添付図面を参照して本発明を説明する。添付図面では、同様の参照符号が、同一の要素または機能的に類似した要素を指示する。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本明細書に示され、記載された特定の実施態様は本発明の例であり、それらの実施態様は、いかなる形であれ本発明の範囲を限定することは意図されていないことが理解されるべきである。事実、簡潔にするため、従来のエレクトロニクス、製造、半導体デバイス、ならびにナノ結晶、ナノワイヤ（ＮＷ）、ナノロッド、ナノチューブおよびナノリボン技術、ならびにシステムの他の機能態様（およびシステムの個々のオペレーティング構成要素の構成要素）は、本明細書では詳細に説明されていない場合がある。
【００２３】
本発明は、発光ナノ結晶を含むナノ結晶を含む種々の組成物を提供する。吸収特性、放出特性および屈折率特性を含む発光ナノ結晶の種々の特性を、種々の用途に対して調整および調節することができる。本明細書で使用されているとおり、用語「ナノ結晶」は、実質的に単結晶であるナノ構造物を指す。ナノ結晶は、約５００ｎｍ未満から約１ｎｍ未満程度までの寸法を有する少なくとも１つの領域または特性寸法を有する。本明細書で使用されているとおり、数値に言及するときに「約」は、明示された値の±１０％の値を意味する（例えば「約１００ｎｍ」は９０ｎｍ以上１１０ｎｍ以下の大きさの範囲を包含する）。用語「ナノ結晶」、「ナノドット」、「ドット」および「量子ドット」が同様の構造物を表すことは当業者によって直ちに理解され、本明細書ではこれらの用語が相互に交換可能に使用される。本発明はさらに、多結晶または非晶質ナノ結晶の使用を包含する。本明細書で使用されているとおり、用語「ナノ結晶」はさらに「発光ナノ結晶」を包含する。本明細書で使用されているとおり、用語「発光ナノ結晶」は、外部エネルギー源（好適には光）によって励起されたときに光を放出するナノ結晶を意味する。ナノ結晶の気密封止を説明するときに本明細書で使用されているとおり、好適な実施形態においては、ナノ結晶が発光ナノ結晶であることが理解されるべきである。
【００２４】
典型的に、特性寸法の領域は構造物の最も小さな軸に沿う。ナノ結晶の材料特性は実質的に均一であることができ、または、ある種の実施形態では不均一であることができる。ナノ結晶の光学特性は、その粒径、化学または表面組成によって決定されうる。発光ナノ結晶の大きさを、約１ｎｍから約１５ｎｍの範囲に調整することができることは、全光スペクトル内の光放出範囲が、演色における大きな融通性（ｖｅｒｓａｔｉｌｉｔｙ）を提供することを可能にする。粒子カプセル化は、化学およびＵＶ劣化作用因子に対するロバスト性を提供する。
【００２５】
発光ナノ結晶を含む、本発明で使用されるナノ結晶は、当業者に知られている任意の方法を使用して製造することができる。好適な方法および例示的なナノ結晶が、米国特許出願第２００８／０２３７５４０号、米国特許第７，３７４，８０７号、２００４年３月１０日に出願された米国特許出願第１０／７９６，８３２号、米国特許第６，９４９，２０６号、および２００４年６月８日に出願された米国特許仮出願第６０／５７８，２３６号に記載されている。これらの文献の開示はそれぞれ、その全体が参照によって本明細書に組み込まれる。本発明で使用されるナノ結晶は、無機材料、より好適には無機導体または半導体材料を含む、好適な任意の材料から製造することができる。好適な半導体材料は、米国特許出願第１０／７９６，８３２号に開示された材料を含み、ＩＩ−ＶＩ族、ＩＩＩ−Ｖ族、ＩＶ−ＶＩ族、およびＩＶ族半導体を含む任意のタイプの半導体を含む。好適な半導体材料は、限定はされないが、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｂ、Ｃ（ダイヤモンドを含む）、Ｐ、ＢＮ、ＢＰ、ＢＡｓ、ＡｌＮ、ＡｌＰ、ＡｌＡｓ、ＡｌＳｂ、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＧａＳｂ、ＩｎＮ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓ、ＩｎＳｂ、ＡｌＮ、ＡｌＰ、ＡｌＡｓ、ＡｌＳｂ、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＧａＳｂ、ＺｎＯ、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＺｎＴｅ、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＣｄＴｅ、ＨｇＳ、ＨｇＳｅ、ＨｇＴｅ、ＢｅＳ、ＢｅＳｅ、ＢｅＴｅ、ＭｇＳ、ＭｇＳｅ、ＧｅＳ、ＧｅＳｅ、ＧｅＴｅ、ＳｎＳ、ＳｎＳｅ、ＳｎＴｅ、ＰｂＯ、ＰｂＳ、ＰｂＳｅ、ＰｂＴｅ、ＣｕＦ、ＣｕＣｌ、ＣｕＢｒ、ＣｕＩ、Ｓｉ3Ｎ4、Ｇｅ3Ｎ4、Ａｌ2Ｏ3、（Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ）2（Ｓ、Ｓｅ、Ｔｅ）3、Ａｌ2ＣＯ、および２種以上の該半導体の好適な組合せを含む。
【００２６】
ある種の態様では、半導体ナノ結晶が、ｐ型ドーパントまたはｎ型ドーパントから成る群からのドーパントを含むことができる。本発明において有用なナノ結晶はさらにＩＩ−ＶＩまたはＩＩＩ−Ｖ半導体を含むことができる。ＩＩ−ＶＩまたはＩＩＩ−Ｖ半導体ナノ結晶の例は、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｈｇ等の周期表のＩＩ族の元素と、Ｓ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｐｏ等のＶＩ族の任意の元素との任意の組合せ、ならびにＢ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌ等の周期表のＩＩＩ族の元素と、Ｎ、Ｐ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ等のＶ族の任意の元素との任意の組合せを含む。
【００２７】
発光ナノ結晶を含む、本発明において有用なナノ結晶はさらに、全体を通じて説明したようにナノ結晶の表面に共役し、共同し、会合し、または付着したリガンドを含むことができる。好適なリガンドは、米国特許第７，３７４，８０７号、米国特許第６，９４９，２０６号および米国特許仮出願第６０／５７８，２３６号に開示されたものを含む、当業者に公知の任意のリガンド群を含む。これらの文献の開示はそれぞれ、参照によって本明細書に組み込まれる。このようなリガンドの使用によって、ポリマーを含む種々の溶媒およびマトリックス中に組み込まれるナノ結晶の能力を強化することができる。種々の溶媒およびマトリックス中におけるナノ結晶の混和性（すなわち分離せずに混合される能力）を増大させることは、ナノ結晶が互いに凝集せず、従って光を散乱させないように、ナノ結晶をポリマー組成物全体に分布させることを可能にする。このようなリガンドは、本明細書では「混和性強化」リガンドと記述される。
【００２８】
本明細書で使用されているとおり、用語ナノコンポジットは、中に分配または埋め込まれたナノ結晶を含むマトリックス材料を指す。好適なマトリックス材料は、ポリマー材料、有機および無機酸化物を含む、当業者に公知の任意の材料でありうる。本発明のナノコンポジットは、本明細書に記載された層、カプセル材料、コーティングまたはフィルムとすることができる。層、ポリマー層、マトリックスまたはナノコンポジットに言及した本発明の実施形態では、これらの用語が相互に交換可能に使用されること、およびこれらの用語に言及して記述された実施形態は、１つのタイプのナノコンポジットには限定されず、本明細書に記載されたまたは当技術分野で公知の任意のマトリックス材料または層を包含することが理解されるべきである。
（例えば米国特許出願第７，３７４，８０７号に開示されているような）ダウンコンバーティングナノコンポジットは、特定の波長の光を吸収し、次いで第２の波長で発光するように調整された発光ナノ結晶の放出特性を利用し、それによって活性源（例えばＬＥＤ）の性能および効率を強化する。上で論じたとおり、このようなダウンコンバージョン用途および他のフィルタリングまたはコーティング用途における発光ナノ結晶の使用は、多くの場合、ナノ結晶を、高温、高強度光（例えばＬＥＤ源）、外部ガスおよび水分にさらす。これらの条件にさらされることが、ナノ結晶の効率を低下させ、それによって有効製品寿命を短縮することがある。この問題を解決するため、本発明は、発光ナノ結晶を気密封止する方法を提供する。
【００２９】
発光ナノ結晶蛍りん光体
ナノ結晶蛍りん光体を製造するためには、当業者に公知の任意の方法を使用することができるが、好適には、無機ナノ材料蛍りん光体の制御された成長のための溶液相コロイド法が使用される。Ａｌｉｖｉｓａｔｏｓ，Ａ．Ｐ．、「Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ ｃｌｕｓｔｅｒｓ， ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｓ， ａｎｄ ｑｕａｎｔｕｍ ｄｏｔｓ」、Ｓｃｉｅｎｃｅ、２７１：９３３（１９９６）、Ｘ．Ｐｅｎｇ，Ｍ．Ｓｃｈｌａｍｐ、Ａ．Ｋａｄａｖａｎｉｃｈ、Ａ．Ｐ．Ａｌｉｖｉｓａｔｏｓ、「Ｅｐｉｔａｘｉａｌ ｇｒｏｗｔｈ ｏｆ ｈｉｇｈｌｙ ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔ ＣｄＳｅ／ＣｄＳ Ｃｏｒｅ／Ｓｈｅｌｌ ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｓ ｗｉｔｈ ｐｈｏｔｏｓｔａｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ ａｃｃｅｓｓｉｂｉｌｉｔｙ」、Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．３０：７０１９〜７０２９（１９９７）、およびＣ．Ｂ．Ｍｕｒｒａｙ、Ｄ．Ｊ．Ｎｏｒｒｉｓ、Ｍ．Ｇ．Ｂａｗｅｎｄｉ、「Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｅａｒｌｙ ｍｏｎｏｄｉｓｐｅｒｓｅ ＣｄＥ（Ｅ＝ｓｕｌｆｕｒ，ｓｅｌｅｎｉｕｍ，ｔｅｌｌｕｒｉｕｍ）ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｔｅｓ」、Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．１１５：８７０６（１９９３）を参照されたい。これらの文献の開示は、その全体が参照によって本明細書に組み込まれる。この製造工程技術は、クリーンルームおよび高価な製造機器が必要ない低コストプロセッサビリティ（ｐｒｏｃｅｓｓａｂｉｌｉｔｙ）を後押しする。これらの方法では、高温で熱分解を受ける金属前駆体が、有機界面活性剤分子の熱溶液中に急速に注入される。これらの前駆体は高温で分解し、反応して、ナノ結晶の核を生成する。この最初の核生成段階の後、成長中の結晶に単量体を追加することによって成長段階が始まる。その結果は、有機界面活性剤分子が表面を覆った溶液中の独立した結晶性ナノ粒子である。
【００３０】
この方法を利用すると、数秒間にわたって起こる最初の核生成事象、およびそれに続く数分間の高温での結晶成長として、合成が起こる。反応の性質および進行を変化させるため、温度、存在する界面活性剤のタイプ、前駆体材料、界面活性剤と単量体の比等のパラメータを変更することができる。温度は、核生成事象の構造段階、前駆体の分解速度および成長速度を制御する。有機界面活性剤分子は、溶解度とナノ結晶の形状制御の両方に関与する。界面活性剤と単量体の比、界面活性剤相互間の比、単量体相互間の比および個々の単量体の濃度は、成長の速度に強く影響する。
【００３１】
好適な実施形態では、ＣｄＳｅが、ナノ結晶材料として、一例では可視光ダウンコンバージョン用のナノ結晶材料として使用される。これは、この材料の合成が比較的に成熟しているためである。総称界面化学の使用によって、カドミウムを含まないナノ結晶を代わりに使用することも可能である。
【００３２】
コア／シェル発光ナノ結晶
半導体ナノ結晶では、光誘導放出が、ナノ結晶のバンドエッジ状態から起こる。発光ナノ結晶からのバンドエッジ放出は、表面電子状態から生じる放射性および非放射性の崩壊チャネルと競合する。Ｘ．Ｐｅｎｇ、ｅｔ ａｌ．、Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．３０：７０１９〜７０２９（１９９７）。その結果、ダングリングボンド等の表面欠陥の存在が無放射性再結合中心を提供し、放出効率の低下に寄与する。この表面トラップ状態を不活性化し、除去する効率的で永続的な１つの方法が、ナノ結晶の表面に無機シェル（ｓｈｅｌｌ）材料をエピタキシャル成長させる方法である。Ｘ．Ｐｅｎｇ、ｅｔ ａｌ．、Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．３０：７０１９〜７０２９（１９９７）。シェル材料は、電子準位がコア（ｃｏｒｅ）材料に対してＩ型であるように（例えば電子および正孔をコアに局在化させる潜在的なステップを提供するためより大きなバンドギャップを有するように）選択することができる。その結果、無放射性再結合の確率を低下させることができる。
【００３３】
コアシェル構造物は、シェル材料を含む有機金属前駆体を、コアナノ結晶を含む反応混合物に加えることによって得られる。この場合には、核生成事象に続いて成長が起こるのではなく、コアが核の働きをし、コアの表面からシェルが成長する。コア表面へのシェル材料単量体の付加を促進し、シェル材料のナノ結晶の独立した核生成を防ぐため、反応温度は低く維持される。シェル材料の制御された成長を誘導し、溶解性を保証するため、反応混合物中に界面活性剤が存在する。均一なエピタキシャル成長シェルは、これらの２つの材料間に低い格子不整合が存在するときに得られる。さらに、球の形状は、大きな曲率半径による界面ひずみエネルギーを最小化する働きをし、それによって、ナノ結晶系の光学特性を悪化させうる転位の形成を防ぐ。
【００３４】
コアシェル発光ナノ結晶を調製するための例示的な材料は、限定はされないが、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｂ、Ｃ（ダイヤモンドを含む）、Ｐ、Ｃｏ、Ａｕ、ＢＮ、ＢＰ、ＢＡｓ、ＡｌＮ、ＡｌＰ、ＡｌＡｓ、ＡｌＳｂ、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＧａＳｂ、ＩｎＮ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓ、ＩｎＳｂ、ＡｌＮ、ＡｌＰ、ＡｌＡｓ、ＡｌＳｂ、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＧａＳｂ、ＺｎＯ、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＺｎＴｅ、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＣｄＴｅ、ＨｇＳ、ＨｇＳｅ、ＨｇＴｅ、ＢｅＳ、ＢｅＳｅ、ＢｅＴｅ、ＭｇＳ、ＭｇＳｅ、ＧｅＳ、ＧｅＳｅ、ＧｅＴｅ、ＳｎＳ、ＳｎＳｅ、ＳｎＴｅ、ＰｂＯ、ＰｂＳ、ＰｂＳｅ、ＰｂＴｅ、ＣｕＦ、ＣｕＣｌ、ＣｕＢｒ、ＣｕＩ、Ｓｉ3Ｎ4、Ｇｅ3Ｎ4、Ａｌ2Ｏ3、（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）2（Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅ）3、Ａｌ2ＣＯ、および２種以上の該材料の好適な組合せを含む。本発明の実施に際して使用される例示的なコアシェル発光ナノ結晶は、限定はされないが、（コア／シェルとして）ＣｄＳｅ／ＺｎＳ、ＩｎＰ／ＺｎＳ、ＰｂＳｅ／ＰｂＳ、ＣｄＳｅ／ＣｄＳ、ＣｄＴｅ／ＣｄＳ、ＣｄＴｅ／ＺｎＳおよびその他を含む。
【００３５】
気密封止された発光ナノ結晶組成物
一実施形態では、本発明は、複数の発光ナノ結晶を含む１つ以上の組成物を気密封止する方法を提供する。図１Ｅのフローチャート１２０に示されるように、図１Ａ〜１Ｄの概略図を参照すると、好適には、方法は、ステップ１２２において第１の基板１０２を提供することを含む。ステップ１２４において、複数の発光ナノ結晶１０６を含む１つ以上の組成物１０４は、第１の基板１０２上に配置される。ステップ１２６において、第２の基板１０８は、図１Ｂと同様に、発光ナノ結晶１０６の組成物１０４を覆うように、第１の基板上に配置される。ステップ１２８において、次いで、第１および第２の基板が封止される。
【００３６】
全体を通じて論じたとおり、用語「気密」、「気密封止」および「気密封止された」は、容器を通過しまたは組成物内に浸透し、かつ／あるいは発光ナノ結晶と接触するガス（例えば空気）または水分の量が、ナノ結晶の性能（例えばルミネセンス）を実質的に達成しないレベルまで低減されるような態様で、発光ナノ結晶の組成物が調製されたことを示すために使用される。従って、「気密封止された組成物」、例えば発光ナノ結晶を含む気密封止された組成物は、ある量の空気（あるいは他のガス、液体または水分）が組成物内に浸透し、発光ナノ結晶と接触して、その結果、ナノ結晶の性能（例えばルミネセンス）が実質的に達成されまたは影響を受ける（例えば低下する）ことを許さない組成物である。
【００３７】
全体を通じて使用されているとおり、複数の発光ナノ結晶は２つ以上のナノ結晶（すなわち２、３、４、５、１０、１００、１，０００、１，０００，０００等のナノ結晶）を意味する。好適には、組成物が、同じ組成を有する発光ナノ結晶を含むが、他の実施形態では、複数の発光ナノ結晶が異なる種々の組成であることができる。例えば、発光ナノ結晶が全て同じ波長で発光することができ、または、さらなる実施形態では、組成物が、異なる波長で発光する発光ナノ結晶を含むことができる。
【００３８】
本発明の組成物において使用される好適なマトリックスは、ポリマーならびに有機または無機酸化物を含む。本発明のマトリックスに使用される好適なポリマーは、このような目的に使用することができる当業者に公知の任意のポリマーを含む。好適な実施形態では、ポリマーが実質的に半透明、透明、または実質的に透明である。このようなポリマーは、限定はされないが、ポリ（ビニルブチラール）：ポリ（酢酸ビニル）；エポキシ樹脂；ウレタン；シリコンならびに限定はされないがポリフェニルメチルシロキサン、ポリフェニルアルキルシロキサン、ポリジフェニルシロキサン、ポリジアルキルシロキサン、フッ化シリコン、ビニルおよび水素化物置換シリコンを含むシリコン誘導体；限定はされないが、メタクリル酸メチル、メタクリル酸ブチルおよびメタクリル酸ラウリルを含む単量体から形成されたアクリルポリマーおよびコポリマー；スチレンベースのポリマー；ならびにジビニルベンゼン等の２官能性単量体で架橋されたポリマーを含む。
【００３９】
好適な任意の方法、例えば、ポリマーにナノ結晶を混入し、フィルムを注型する方法、ナノ結晶を単量体と混合し、それらを一緒に重合させる方法、ゾル−ゲルにナノ結晶を混入して酸化物を形成する方法、または当業者に公知の他の任意の好適な方法を使用して、本発明において使用される発光ナノ結晶を、ポリマー（または他の好適な材料、例えばワックス、油）マトリックス中に埋め込むことができる。本明細書で使用されているとおり、用語「埋め込む」は、マトリックスの主成分を構成するポリマーに発光ナノ結晶が取り囲まれている、または包み込まれていることを示すために使用される。好適には、発光ナノ結晶がマトリックス全体に均一に分布するが、他の実施形態では、用途を特定した均一性分布関数（ｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｆｕｎｃｔｉｏｎ）に従って、発光ナノ結晶を分布させることができることに留意すべきである。
【００４０】
例示的な実施形態において、第１の基板１０２および第２の基板１０８は、ポリマーまたはガラス（例：シリカ含有ガラス）等の、透明、実質的に透明、または半透明の基板である。例示的な実施形態において、第１および第２の基板は、共に、ガラスを含むが、他の実施形態においては、基板のうちの１つをガラスに、もう一方をポリマー材料に、または、両方をポリマー材料にすることができる。図１Ａに示すように、好適には第１の基板１０２は、発光ナノ結晶１０６の組成物１０４を２つ以上その上に配置することができるような大きさである。しかしながら、さらなる実施形態において、複数の発光ナノ結晶１０６を含む単一の組成物１０４を、第１の基板上に配置することができ、次いで、所望する場合には、複数の第１の基板を、複数の気密封止された組成物を調製するために使用することができる。第１の基板１０２の厚さは、好適には約１μｍ〜約１ｃｍであり、好適には約１００μｍ〜約１００ｍｍである。第１および第２の基板は、好適には同じ大きさであるが、組成物が基板によって封止される限り、他の実施形態においては、これらを異なる大きさにすることができる。好適には、第１および第２の基板は、少なくとも１つの横寸法において（つまり基板の平面において）、およそ数ミリメートルから数メートルである。透明、または半透明である第１の基板１０２を提供することにより、光が基板を通過し、その上に配置されている発光ナノ結晶に接触することを可能にする。
【００４１】
スピンコーティング、スクリーン印刷、浸漬被覆、塗装、噴霧等の当技術分野で公知の任意の方法によって、第１の基板１０２上に配置されている本発明の組成物１０４の厚さおよび大きさ（例：覆っているエリア）を制御することができる。本発明の発光ナノ結晶組成物は、望ましい任意の大きさ、形状、構成および厚さであることができる。例えば、組成物は、層ならびに他の形状、例えば円板、滴、球、立方体ないしブロック、管形等の形態をとることができる第１の基板上に配置できる。本発明の種々の組成物は必要なまたは所望の任意の厚さであることができるが、好適には、組成物の厚さ（すなわち１次元）が約１μｍから約５００μｍまでである。好適には、組成物は、数ミクロンから数センチメートルの範囲である横方向の少なくとも１つの寸法（すなわち基板の平面）を有する。発光ナノ結晶は、種々の組成物／マトリックスに、所望の機能のために好適な任意のローディング比で埋め込むまたは分布させることができる。好適には、発光ナノ結晶が、用途、マトリックスおよび使用されるナノ結晶のタイプに応じて約０．００１体積％から約７５体積％までの比でロードされる。好適なローディング比は当業者が容易に決定することができ、本明細書では特定の用途に関してさらに説明される。例示的な実施形態では、発光ナノ結晶組成物にロードされるナノ結晶の量が、約１０体積％から百万分率（ｐｐｍ）レベルまでである。
【００４２】
好適には、本発明で使用される発光ナノ結晶の大きさが約１００ｎｍ未満から約２ｎｍ未満までである。好適な実施形態では、本発明の発光ナノ結晶が可視光を吸収する。本明細書で使用されているとおり、可視光は、人間の眼に見える約３８０ナノメートルから約７８０ナノメートルまでの波長を有する電磁放射である。可視光は、赤、橙、黄、緑、青、藍、紫等、スペクトルの種々の色に分離されうる。これらの色のうちの任意の１つまたは複数の色を構成する光を吸収するように、本発明の光子フィルタリングナノコンポジットを構築することができる。例えば、青色光、赤色光または緑色光、このような色の組合せ、あるいはこれらの色の任意の中間色を吸収するように、本発明のナノコンポジットを構築することができる。本明細書で使用されているとおり、青色光は、波長約４３５ｎｍから約５００ｎｍまでの光を含み、緑色光は、約５２０ｎｍから５６５ｎｍまでの光を含み、赤色光は、約６２５ｎｍから約７４０ｎｍまでの光を含む。当業者は、これらの波長またはこれらの色間の波長の任意の組合せをフィルタリングすることができるナノコンポジットを構築することができ、このようなナノコンポジットは本発明によって具体化される。
【００４３】
他の実施形態では、紫外、近赤外および／または赤外スペクトル中にある光子を発光ナノ結晶が吸収するような大きさおよび組成を、発光ナノ結晶が有する。本明細書で使用されているとおり、紫外スペクトルは約１００ｎｍから約４００ｎｍまでの光を含み、近赤外スペクトルは波長約７５０ｎｍから約１００μｍまでの光を含み、赤外スペクトルは波長約７５０ｎｍから約３００μｍまでの光を含む。
【００４４】
本発明の実施に際しては、好適な任意の材料の発光ナノ結晶を使用することができるが、ある種の実施形態では、ナノ結晶を、ＺｎＳ、ＩｎＡｓまたはＣｄＳｅナノ結晶とすることができ、あるいは、本発明の実施に際して使用されるナノ結晶の集団を形成するため、ナノ結晶が種々の組合せを含むことができる。上で論じたとおり、さらなる実施形態では、発光ナノ結晶が、ＣｄＳｅ／ＺｎＳ、ＣｄＳｅ／ＣｄＳ、ＩｎＰ／ＺｎＳ等のコア／シェルナノ結晶である。
【００４５】
全体を通じて述べているように、発光ナノ結晶１０６の組成物１０４は、好適には、ポリマー基板またはマトリックスを含む。このため、本発明は、発光ナノ結晶を含む組成物を気密封止する方法、好適には、第１および第２の基板の間に組成物を封止することで、発光ナノ結晶を含むポリマー基板を含む。
【００４６】
組成物１０４内にポリマー基板を使用できることにより、組成物を、単に、所望の形状／配向に、成形、拡張、滴下、分散、噴霧、層化、またはその他の処理をすることにより、種々の形状の形成および組成物の構成が可能になる。例えば、発光ナノ結晶の溶液／懸濁液を調製することができる（例：ポリマーマトリックス内の発光ナノ結晶）。次いで、この溶液を、必要な形状を形成するように、任意の所望の型に配置することができる、または、単に形状に配置し、次いで、固体または半固体構造を形成するように、硬化することができる（例：ポリマーの種類により、冷却または加熱）。例えば、図１Ａに示すように、組成物は、ディスクまたは滴の形状に配置することができる。
【００４７】
例示的な実施形態において、発光ナノ結晶１０６（注：図は正確なスケールではない）を含む組成物１０４は、例えば、スクリーン印刷、インクジェット印刷、または多数の個々のサンプルを基板に体積させる他の応用技術を使用することにより、高生産性の形態で基板１０２上に配置される。
【００４８】
適した実施形態において、フローチャート１２０のステップ１２８における封止は、ポリマー封止剤による封止を含む。本発明の実施に使用可能な好適なポリマー封止剤が公知であり、これらは、乾燥または硬化される場合に、透明、または少なくとも半透明であるポリマー封止剤である。利用可能な例示的なポリマー封止剤には、シリコン、エポキシ、種々のゴム、種々のアクリル等を含むが、これらに制限されない。好適には、透明または少なくとも半透明であるだけでなく、封止剤は、さらに、第１および第２の基板を気密封止するように、空気および水分に対して、不浸透性である、または少なくとも実質的に不浸透性であるべきである。
【００４９】
好適には、第１の基板１０２および第２の基板１０８は、封止剤が第１および第２の基板の間の封止１１２を形成するような封止剤１１０を、例えば、注入、浸し塗り、ウィッキング、塗装、インジェクション等することにより、封止剤１１０を第１および第２の基板に導入することによって、封止される。好適には、発光ナノ結晶組成物が、封止剤による封止の前に、（例：加熱または冷却によって）硬化される。
【００５０】
さらなる実施形態において、図２Ａ〜２Ｂに示すように、第１の基板１０２は、好適には、基板の中および上の少なくとも１つに形成された１つ以上の凹部２０２を含む。本明細書中で使用されているように、「凹部」は、基板１０２の中および／または上における穴、圧痕、ウェル、割れ目、欠陥、または他のくぼみを指す。内部および上の少なくとも１つにおける凹部の形成は、基板１０２の中および／または上に凹部が形成されることを意味する。第１の基板１０２の「上の」凹部は、第１の基板１０２の表面上にある凹部、例えば、本明細書に記載されているように、第３の基板に形成された凹部を指す。第１の基板１０２の「中」にある凹部は、第１の基板１０２の表面に、任意の深さで貫通する凹部を指す。なお、凹部は、同じ組成物内の基板の中および上の両方に形成することができる、または、基板１０２の中のみ、または上のみに形成することができる。
【００５１】
好適には、基板１０２内の凹部は、基板全体は通過しないが、代わりに、基板の厚さ全体未満である基板への深さを有するため、組成物１０４を受け入れるための貯蔵所を提供する。好適には、凹部２０２は、少なくとも１つの横寸法（第１の基板１０２の平面内の寸法、例：円形形状の凹部が利用される場合の直径）において約０．５ｍｍ〜約１０ｍｍであり、少なくとも１つの横寸法において、より好適には、約１ｍｍ〜約１０ｍｍ、約１ｍｍ〜約９ｍｍ、約１ｍｍ〜約８ｍｍ、約１ｍｍ〜約７ｍｍ、約１ｍｍ〜約６ｍｍ、約１ｍｍ〜約５ｍｍ、約１ｍｍ〜約４ｍｍ、約１ｍｍ〜約３ｍｍ、約１ｍｍ〜約２ｍｍ、または約１０ｍｍ、約９ｍｍ、約８ｍｍ、約７ｍｍ、約６ｍｍ、約５ｍｍ、約４ｍｍ、約３ｍｍ、約２ｍｍ、または約１ｍｍである。
【００５２】
凹部は、好適には、これらが約０．１ｍｍ〜約１０ｍｍ（エッジからエッジの分離）の間隔で離れるように、基板１０２（または本明細書に記載されているように他の材料）のセクションによって分離される。好適には、凹部２０２は、約１ｍｍ〜約１０ｍｍ、約１ｍｍ〜約９ｍｍ、約１ｍｍ〜約８ｍｍ、約１ｍｍ〜約７ｍｍ、約１ｍｍ〜約６ｍｍ、約１ｍｍ〜約５ｍｍ、約１ｍｍ〜約４ｍｍ、約１ｍｍ〜約３ｍｍ、約１ｍｍ〜約２ｍｍ、または約１０ｍｍ、約９ｍｍ、約８ｍｍ、約７ｍｍ、約６ｍｍ、約５ｍｍ、約４ｍｍ、約３ｍｍ、約２ｍｍ、または約１ｍｍの距離で、分離される。
【００５３】
基板１０２の表面への凹部２０２の深さ（つまり、基板の表面に対して直角である基板への距離）は、部分的には、基板１０２の厚さによって決定されるが、深さは、好適には、基板１０２の表面への方向の一部のみ、延伸する。例示的な実施形態において、凹部２０２の深さは、約１００μｍ〜約１００ｍｍ、好適には約５００μｍ〜約１０ｍｍである。例示的な実施形態において、凹部２０２の深さは凹部において均一にすることができるが、他の実施形態において、凹部は、傾斜または非均一の深さを有することができる。
【００５４】
例示的な実施形態において、凹部２０２は環状の断面を有するが、他の実施形態において、例えば長方形、正方形、三角形、不定形等の任意の形状を使用することができる。
【００５５】
図２Ｆ内のさらなる実施形態に示すように、第１の基板１０２は、さらに、第３の基板２０４に形成された１つ以上の凹部２０２を有する第３の基板２０４を含むことができる。好適には、第３の基板内の凹部は、第１の基板１０２の表面厚さ全体を通過するが（適した実施形態において、表面１０２は、さらに、中に凹部を有してもよい）、他の実施形態において、第３の基板２０４内の凹部２０２は、第３の表面厚さ全体を通過するわけではない。このため、図２Ｆに示すように、凹部２０４は、円筒形にすることができる（または他の適した形状、例：長方形、正方形、不定形等）。第３の基板の厚さは、好適には、約１００μｍ〜約１００ｍｍ、好適には約５００μｍ〜約１０ｍｍ、または約５００μｍ〜約５ｍｍである。
【００５６】
例示的な実施形態において、第３の基板２０４は、フォトレジスト材料を含むポリマー材料を含む。フォトレジスト材料の利用により、（本明細書に記載されているように）第３の基板２０４内の凹部２０２を作成するために、マスキングまたはエッチングを可能にする。フォトレジスト材料の利用の方法の例は、フォトレジスト現像剤と同様に、例えば、その文献の開示は、その全体が参照によって本明細書に組み込まれる、Ｓｚｅ、Ｓ．Ｍ．、「Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｄｅｖｉｃｅｓ、Ｐｈｙｓｉｃｓ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ」、Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ＆ Ｓｏｎｓ、Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ、ｐｐ．４３６〜４４２（１９８５）に記載されている。概して、本発明の実施において使用するための（ネガティブフォトレジスト等の）フォトレジストは、感光性の化合物と組み合わせられたポリマーを含む。放射（例：ＵＶ光）にさらされると、感光性化合物はポリマーと架橋し、それによって、展開溶媒への耐性がもたらされる。しかしながら、さらされていないエリアは、展開溶媒によって除去可能である。いくつかの例示的なネガティブフォトレジスト材料および現像剤は、Ｋｏｄａｋ（登録商標）７４７、コポリマー−アクリル酸エチルおよびメタクリル酸グリシジル（ＣＯＰ）、ＧｅＳｅおよびポリ（メタクリル酸グリシジル−共−アクリル酸エチル）ＤＣＯＰＡを含む。ネガティブフォトレジスト材料の配置は、任意の適した方法、例えば、スピンコーティング、吹付け塗り、またはその他の材料の層形成を使用して実行可能である。対照的に、「ポジティブフォトレジスト」材料は、放射にさらされる場合には化学的なロバストさが低下するため、ネガティブフォトレジスト材料とは反対の働きをする。ここで、放射にさらされる材料は、マスク生成のためには変わらないが、放射を受けないエリアが取り除かれる。
【００５７】
図２Ｂおよび２Ｃに示すように、発光ナノ結晶を含む組成物１０４は、凹部２０２内に配置される。好適には、組成物１０４上部および基板１０２表面の間に、全く、またはほとんどギャップが存在しないように、凹部が埋められる。これは、図２Ｃ〜２Ｅに示すように、封止剤１１０で気密封止された場合に、第２の基板１０８および第１の基板１０４の間の緊密な封止を提供することにより、気密封止された発光ナノ結晶を提供する。凹部２０２を含む第３の基板２０４が利用される場合、好適には、組成物１０４は、組成物上部および第３の基板１０２表面の間に全くまたはほとんどギャップがないように、凹部に配置される。
【００５８】
さらなる実施形態において、図１Ｅに示されるように、本発明の方法は、バリア層（図示せず）が第１の基板１０２および第２の基板１０８の表面上に配置される、ステップ１３０をさらに含むことができる。本明細書で使用されているように、用語「バリア層」は、層、コーティング、封止材、または第１の基板および第２の基板上に配置される他の材料を示すために使用される。このようなバリア層は、第１および第２の基板の封止によって提供される気密封止の上および下の気密封止のさらなる手段（ｍｅａｓｕｒｅ）を提供する。
【００５９】
バリア層の例は、基板／組成物上に気密シールを生み出すことができる任意の材料層、コーティングまたは物質を含む。好適なバリア層は、無機層、好適には、Ａｌ、Ｂａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒの酸化物等の無機酸化物を含む。例示的な無機酸化物層は、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、ＡｌＯ2等を含む。全体を通じて使用されているとおり、用語「配置する」および「配置」は、バリア層を堆積させる好適な任意の方法を含む。例えば、配置は、積層（ｌａｙｅｒｉｎｇ）、コーティング、吹付け、スパッタリング、プラズマ援用化学蒸着、原子層堆積（ａｔｏｍｉｃ ｌａｙｅｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）、または基板／組成物にバリア層を堆積させる他の好適な方法を含む。好適な実施形態では、基板／組成物上にバリア層を配置するためにスパッタリングが使用される。スパッタリングは、材料元素源を衝撃するために高エネルギーイオンが使用され、材料元素源が原子蒸気を放出し、次いで原子蒸気が基材（ｓｕｂｓｔｒａｔｅ）上に薄層として堆積する、物理蒸着工程を含む。例えば米国特許第６，５４１，７９０号、第６，１０７，１０５号および第５，６６７，６５０号を参照されたい。これらの文献の開示はそれぞれ、その全体が参照によって本明細書に組み込まれる。
【００６０】
さらなる実施形態では、バリア層の配置を、原子層堆積を使用して実施することができる。ナノ結晶組成物を適切に気密封止するためには、事実上欠陥のない（すなわちピンホールのない）バリア層が、多くの場合必要である。さらに、バリア層の配置が、ポリマー、基板および／またはナノ結晶を劣化させてはならない。従って、好適な実施形態では、バリア層を配置するのに原子層堆積が使用される。
【００６１】
原子層堆積（ＡＬＤ）は、基板／組成物上に酸化物層（例えばＴｉＯ2、ＳｉＯ2、ＡｌＯ2等）を配置することを含むことができ、または、さらなる実施形態では、窒化物（例えば窒化シリコン）等の非導電層の堆積を使用することができる。ＡＬＤは、反応ガスとパージガスを交互に供給することによって、原子層（すなわち分子わずか数個分の厚さ）を堆積させる。高いアスペクト比、凹所内における均一性、ならびに良好な電気および物理特性を有する薄いコーティングを形成することができる。好適には、ＡＬＤ法によって堆積させたバリア層が、低い不純物濃度、および１０００ｎｍ未満、好適には約５００ｎｍ未満、約２００ｎｍ未満、約５０ｎｍ未満、約２０ｎｍ未満または約５ｎｍ未満の厚さを有する。
【００６２】
例えば、好適な実施形態では、２種類の反応ガス、ＡおよびＢが使用される。反応ガスＡだけが反応室内へ流入すると、基板／組成物上に反応ガスＡの原子が化学的に吸着する。次いで、残った反応ガスＡがＡｒ、窒素等の不活性ガスでパージされる。次いで、反応ガスＢが流入し、基板／組成物の反応ガスＡが吸着した表面でだけ、反応ガスＡとＢとの間の化学反応が起こり、その結果、基板／組成物上に原子バリア層が形成される。
【００６３】
窒化物層等の非導電層が配置される実施形態では、窒化シリコン層を配置するため、好適には、ＳｉＨ2Ｃｌ2および遠隔プラズマ援用ＮＨ3が使用される。この実施形態は低温で実行することができ、活性酸素種の使用を必要としない。
【００６４】
基板／組成物上にバリア層を配置するためのＡＬＤの使用は、基材の形態にかかわらず、事実上ピンホールのないバリア層を生成する。これらの堆積ステップを繰り返すことによって、バリア層の厚さを増大させることができ、それによって原子層ユニットの層厚を、繰返し回数に応じて増大させることができる。加えて、バリア層を保護し、またはバリア層をさらに強化するため、バリア層を（例えばスパッタリング、ＣＶＤまたはＡＬＤによる）追加の層でさらにコーティングすることもできる。
【００６５】
好適には、本発明の実施に際して利用されるＡＬＤ法は、約５００℃未満、好適には約４００℃未満、約３００℃未満または約２００℃未満の温度で実行される。
【００６６】
例示的なバリア材料は、酸素および水分の透過を明確に低減させるように設計された有機材料を含む。例は、（アルミナ充填材入りエポキシ樹脂等の）充填材入りエポキシ樹脂および液晶ポリマーを含む。
【００６７】
図１Ｅのフローチャート１２０に示されるように、本発明の方法は、好適には、さらに、図３Ａ〜３Ｃに示すように、基板層の封止の後で、互いに１つ以上の気密封止された組成物を分離させることを含む。この分離は、バリア層の配置の前または後にすることができるが、好適には、バリア層は、利用される場合には、分離の後で配置される。
【００６８】
図３Ａ〜３Ｃに示すように、複数の個々に封止された組成物を含む気密封止された構造３０２は、サブ構造３０４に分離することができる、または、好適には、さらに、それぞれ、それ自体において、複数の発光ナノ結晶を含む単一の気密封止された組成物を含む、個別の構造３０６に分離することができる。このため、複数の気密封止された組成物の調製は、個別の、分離された組成物を生じさせる可能性がある。
【００６９】
気密封止された組成物を互いに分離するための方法は、（例：ナイフ、ウェッジ、のこぎり、ブレード、または他の切断器具による）機械的な立方体切断、レーザー、ウォータージェットによる等の当該技術において公知の種々の方法を含む。
【００７０】
さらなる実施形態において、本発明は、１つ以上の発光ナノ結晶の組成物を気密封止するさらなる方法を提供する。図４のフローチャート４００に示されるように、図２Ａ〜２Ｇを参照し、例示的な実施形態において、方法は、第１の基板１０２が提供されるステップ４０２を含む。フローチャート４００のステップ４０４において、１つ以上の凹部２０２が、第１の基板の中および／または上に生成される。
【００７１】
フローチャート４００のステップ４０６において、複数の発光ナノ結晶１０６を含む１つ以上の組成物１０４が、凹部２０４に配置される。ステップ４０８において、次いで、第２の基板１０８が、発光ナノ結晶１０６の組成物１０４を覆うように、第１の基板１０２上に配置される。フローチャート４００のステップ４１０において、次いで、第１および第２の基板１１２が封止される。
【００７２】
全範囲に記載されるように、好適には、基板１０２および１０８は、ポリマーまたはガラス基板等の、透明または半透明の基板である。基板１０２および１０８の大きさおよび厚さが、全範囲に記載されている。
【００７３】
フローチャート４００のステップ４０４は、第１の基板１０２の中および／または上に１つ以上の凹部２０２を生成することを含む。例示的な実施形態において、凹部２０２は、第１の基板１０２の表面に直接生成される。つまり、材料は、凹部２０２を生成するように、第１の基板１０２の表面から除かれる。第１の基板１０２から材料を除くための方法は、エッチング（例：本明細書において開示されるものを含む、種々の酸または他のエッチャントを使用する化学的エッチング）、ガウジング、切断、切削、掘削等を含む。
【００７４】
さらなる実施形態において、凹部２０２を、第１の基板１０２上に生成することができる。このような実施形態において、第３の基板２０４は、好適には、第１の基板１０２上に配置される。次いで、例えば、基板へのエッチング（例：種々の酸を使用する化学的エッチング）、ガウジング、切断、切削、掘削等によって、第３の基板の中に凹部２０２が生成される。好適には、マスキング／エッチング法は、第３の基板に凹部を生成するために使用される。さらなる実施形態において、凹部が既に生成されている以前に調製された第３の基板を配置することによって、凹部２０２を生成できる。別のさらなる実施形態において、第３の基板部分２０６を第１の基板１０２上に配置および配列することにより、第１の基板１０２の表面に凹部を形成可能であり、ここで、凹部２０２は、図２Ｇに示すように、セクションの間の隙間／スペース内において生成および形成される。
【００７５】
発光ナノ結晶（例：ポリマー組成物／マトリックス）および適したナノ結晶を含む例示的な組成物が、全範囲において記載される。好適には、発光ナノ結晶は、ＣｄＳｅ／ＺｎＳ、ＣｄＳｅ／ＣｄＳおよびＩｎＰ／ＺｎＳ等のコアシェル発光ナノ結晶である。ナノ結晶の例示的な大きさが本明細書中に記載されており、好適には、発光ナノ結晶は、大きさが約１〜１０ｎｍである。発光ナノ結晶の組成物を凹部内に配置するための方法が全範囲に記載されており、高生産性の堆積を生成するためにスクリーン印刷および他の方法を含む。
【００７６】
全範囲に記載されているように、好適には、第２の基板は、ポリマー材料またはガラス等の透明または半透明の基板である。２枚のガラス基板の間で発光ナノ結晶の組成物を気密封止することにより、ナノ結晶を、本明細書に記載されているように、ＬＥＤ内のダウンコンバージョン等の種々の応用に利用することができる。
【００７７】
全範囲に記載されるように、好適には、第１および第２の基板を、シリコンベース、エポキシ樹脂ベースまたはアクリルベースの封止剤等のポリマー封止剤で気密封止する。封止剤は、封止剤を基板に注ぐ（および次いで、基板へ加圧することにより、残留物を搾り出す）、基板の間のスペースに基板をウィッキング（ｗｉｃｋｉｎｇ）する、基板に封止剤を注入する、基板に封止剤を滴下する等の任意の適した方法、および他の適した方法を用いて、第１および第２の基板に導入する１１０ことができる。他の実施形態において、封止剤を、例えば、塗装、噴霧、拡散または第１および第２の基板の間に封止剤を浸透させる必要なく、封止剤を塗布することにより、第１および第２の基板の外側エッジに配置することができる。
【００７８】
図４に示すように、好適には、発光ナノ結晶は、ステップ４１４において第１および第２の基板を封止する前に、ステップ４１２において硬化されるが、さらなる実施形態では、基板を封止することができ、次いで、発光ナノ結晶の組成物を硬化させることができる。
【００７９】
本発明の方法は、さらに、基板をさらに気密封止するために、第１および第２の基板上にバリア層を配置する、フローチャート４００のステップ４１４を含むことができる。バリア層（例：原子層堆積、スパッタリング等）を配置する方法は、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2またはＡｌＯ2を含む層等の無機材料層を含む例示的なバリア層と同様に、全範囲に記載される。
【００８０】
フローチャート４００に示されるように、方法は、好適には、例えば、図３Ａ〜３Ｃに示すように、さらに、気密封止された組成物が互いに分離されるステップ４１６を含む。バリア層が配置される前または後に、分離が生じる可能性がある。本明細書に記載されているように、提供された方法により、ＬＥＤ、ディスプレイ内等の種々の応用に使用可能な高生産性の発光ナノ結晶の個々の別の例が可能になる。
【００８１】
本発明は、さらに、本明細書中に記載される種々の方法によって調製される気密封止された組成物を提供する。発光ナノ結晶の例示的な組成物、大きさおよび特徴、ならびに封止された組成物の基板、封止剤および他の構成要素（例：バリア層）が、全範囲に記載される。
【００８２】
本発明の適した実施形態において、真空内および／またはＮ2または他の不活性ガスのみが存在する、不活性雰囲気内において、気密封止された発光ナノ結晶の組成物を生成するための種々のステップが実行される。
【００８３】
本明細書で論じたとおり、好適な実施形態では、本発明の気密封止された発光ナノ結晶組成物が、ＬＥＤまたは他の光源と組み合わせて使用される。これらの封止されたナノ結晶／ＬＥＤの用途は当業者に公知であり、以下のものを含む。例えば、このような封止されたナノ結晶／ＬＥＤは、マイクロプロジェクタ（例えば米国特許第７，１８０，５６６号および第６，７５５，５６３号参照。これらの文献の開示はその全体が参照によって本明細書に組み込まれる）の中で使用することができ、携帯電話、携帯情報端末（ＰＤＡ）、パーソナルメディアプレーヤ、ゲーム装置、ラップトップコンピュータ、デジタル多用途ディスク（ＤＶＤ）プレーヤおよび他のビデオ出力装置、パーソナルカラーアイウェア、自動車および航空機用のヘッドアップまたはヘッドダウン（およびその他の）ディスプレイ等の用途で使用することができる。さらなる実施形態では、デジタル光プロセッサ（ＤＬＰ）プロジェクタ等の用途で、気密封止されたナノ結晶を使用することができる。
【００８４】
さらなる実施形態では、全体を通じて開示された気密封止された組成物を使用して、エタンデュ（ｅｔｅｎｄｕｅ）（すなわち光が広がる領域および角度がどの程度か）として公知の光学系の特性を最小化することができる。特許請求の範囲に記載の発明の組成物または容器を配置し、層状に重ね、あるいは他の方法でＬＥＤまたは他の光源をこれらで覆い（部分的にでも覆い）、発光ナノ結晶組成物または容器の全体領域（例えば厚さ）とＬＥＤの領域（例えば厚さ）の比を制御することによって、エタンデュの量または範囲を最小化し、それによって捕捉され、放出される光量を増大させることができる。好適には、発光ナノ結晶組成物または容器の厚さが、ＬＥＤ層の厚さの約１／５未満である。例えば、発光ナノ結晶組成物または容器は、ＬＥＤ層の厚さの約１／６未満、約１／７未満、約１／８未満、約１／９未満、約１／１０未満、約１／１５未満または約１／２０未満である。
【００８５】
別のさらなる実施形態において、本発明は、図５に示すように、ミクロスフェア５００を提供する。好適には、本発明のミクロスフェアは、中心領域５０２、および中心領域５０２の外側表面５０６上に第１の層５０４を含み、第１の層５０４は、１つ以上の発光ナノ結晶５０８を含む。ミクロスフェア５００は、さらに、第１の層５０４の外側表面５１０上にバリア層５１２を含む。
【００８６】
中心領域、第１の層、およびナノ粒子を含む例示的なミクロスフェア、ならびに、このようなミクロスフェアを作成する方法が、米国特許第７，２２９，６９０号に開示されており、その文献の開示は、その全体が、参照によって本明細書に組み込まれる。
【００８７】
米国特許第７，２２９，６９０号に開示されるように、好適には、中心領域５０２は、シリカを含み、第１の層５０４は、シリカまたはチタン等の無機材料を含む。ミクロスフェア内に含まれる発光ナノ結晶５０８が本明細書内に開示されており、好適には、ＣｄＳｅ／ＺｎＳ、ＣｄＳｅ／ＣｄＳまたはＩｎＰ／ＺｎＳナノ結晶等のコアシェル発光ナノ結晶を含む。例示的な実施形態において、発光ナノ結晶は、大きさが約１〜１０ｎｍである。
【００８８】
本明細書において詳細に記載されているように、発光ナノ結晶を含む組成物の表面へのバリア層の追加は、組成物上の気密封止を提供し、これにより、水分および／または空気のナノ結晶の通過を低減または排除する。好適には、ミクロスフェア５００上のバリア層５１２は、無機材料層ＳｉＯ2、ＴｉＯ2またはＡｌＯ2を含むが、本明細書に記載されており、当該技術では公知の他の層も利用可能である。
【００８９】
例示的な実施形態において、本発明のミクロスフェア５００は、約５００ミクロン未満、例えば、約４００ミクロン未満、約２５０ミクロン未満、約１００ミクロン未満、約５０ミクロン未満、約１０ミクロン未満、または約１ミクロン未満（これらの範囲の間の値を含む）の直径を有する。
【００９０】
本発明は、さらに、図５を参照し、図６のフローチャート６００に示されるように、ミクロスフェアを形成する方法を提供する。フローチャート６００のステップ６０２において、第１の無機材料を含む粒子５０２が提供される。次いで、粒子は、ステップ６０４において、第２の無機材料の前駆体および１つ以上の発光ナノ結晶５０８を含む組成物と接触する。ステップ６０６において、周辺領域５０４は、粒子５０２の外側表面５０６に形成され、周辺領域は、第２の無機材料および発光ナノ結晶５０８を含む。次いで、ステップ６０８において、周辺領域５０４の外側表面５１０にバリア層５１２が配置される。
【００９１】
本明細書に記載されているように、好適にはシリカ粒子が提供され、粒子は、発光ナノ結晶を含むシリカまたはチタンを含む有機材料と接触する。本明細書に記載されているように、発光ナノ結晶は、好適には、大きさが約１〜１０ｎｍのＣｄＳｅ／ＺｎＳ、ＣｄＳｅ／ＣｄＳまたはＩｎＰ／ＺｎＳナノ結晶等のコアシェル発光ナノ結晶である。シリカ粒子および周辺領域５０４を調製するための方法は、米国特許第７，２２９，６９０号の全範囲に記載されている。
【００９２】
好適には、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2またはＡｌＯ2等の無機材料層を含むバリア層は、ミクロスフェア上に配置される。本明細書に記載されているように、バリア層は、原子層堆積およびスパッタリングを含む、種々の方法で配置することができる。
【００９３】
本発明の例示的な実施形態が提示された。本発明はこれらの例に限定されない。これらの例は、例示のために本明細書に提示されたのであって、限定のために本明細書に提示されたのではない。当業者には、本明細書に含まれる教示に基づく（本明細書に記載された実施形態の等価、拡張、変形、偏向形態等を含む）代替実施形態が明白であろう。このような代替実施形態は本発明の範囲および趣旨に含まれる。
【００９４】
本明細書に記載された全ての発表論文、特許および特許出願は、それぞれの個々の発表論文、特許または特許出願は参照によって組み込まれていると特にまた個別に明示されたのと同じ程度に、参照によって本明細書に組み込まれる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発光ナノ結晶を気密封止する方法および気密封止されたナノ結晶組成物に関する。本発明は、さらに、発光ナノ結晶を含むミクロスフェアおよびミクロスフェアを作成するための方法を提供する。
【背景技術】
【０００２】
空気および水分にさらされた発光ナノ結晶は酸化的損傷を受け、その結果、多くの場合ルミネセンスを失う。ダウンコンバージョン層、フィルタリング層等の用途における発光ナノ結晶の使用は、多くの場合、発光ナノ結晶を、高温、高強度光、環境ガスおよび水分にさらす。これらの因子は、これらの用途における長い発光寿命に対する要求とあいまって、多くの場合、発光ナノ結晶の使用を限定し、または頻繁な交換を要求する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
従って、発光ナノ結晶を気密封止し、それによって使用寿命を延ばし、発光強度を増大させることを可能にすることができる方法および組成物が求められている。本発明は、これらのニーズを満たすものである。
【０００４】
本発明は、発光ナノ結晶を気密封止する方法および組成物を提供する。本発明に従って調製された組成物は種々の用途に応用することができ、本発明の方法は、種々の形状および構成の気密封止されたナノ結晶組成物の調製を可能にする。
【０００５】
一実施形態において、本発明は、複数の発光ナノ結晶を含む１つ以上の組成物を気密封止する方法を提供する。例示的な実施形態において、第１の基板が提供され、複数の発光ナノ結晶を含む１つ以上の組成物が、（例えば、スクリーン印刷により）第１の基板に配置される。第２の基板は、発光ナノ結晶の組成物を覆うように、第１の基板上に配置される。次いで、第１および第２の基板が封止される。
【０００６】
例示的な実施形態において、第１および第２の基板はガラス基板であり、好適には、基板は、中に形成される１つ以上の凹部を有する。さらなる実施形態において、第１の基板は、さらに、中に形成される１つ以上の凹部を有する第３の基板を含む。
【０００７】
好適には、本発明の実施において使用するための発光ナノ結晶は、ＣｄＳｅ／ＺｎＳ、ＣｄＳｅ／ＣｄＳまたはＩｎＰ／ＺｎＳナノ結晶等のコアシェル発光ナノ結晶であり、好適には、大きさが約１〜１０ｎｍである。
【０００８】
好適には、第１および第２の基板は、エポキシ封止剤等のポリマー封止剤で封止される。例示的な実施形態において、発光ナノ結晶組成物は、封止の前に硬化される。適した実施形態において、組成物は、第１および第２の基板の封止の後で、互いに分離される。
【０００９】
本発明の方法は、さらに、例えば、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2またはＡｌＯ2の層の、無機材料層等の第１および第２の基板上にバリア層を配置することを含むことができる。バリア層は、好適には原子層堆積またはスパッタリングによって配置される。
【００１０】
さらなる実施形態において、本発明の方法は、第１の基板の中および／または上における１つ以上の凹部の形成を含む。次いで、複数の発光ナノ結晶を含む１つ以上の組成物が、凹部に配置され、封止の前に、第２の基板が、発光ナノ結晶の組成物を覆うように、第１の基板上に配置される。
【００１１】
例示的な実施形態において、１つ以上の凹部を形成するように第１の基板がエッチングされる。さらなる実施形態において、中に形成される１つ以上の凹部を有する第３の基板が、第１の基板上へ配置される。さらなる実施形態において、第３の基板が第１の基板上へ配置され、１つ以上の凹部が、第３の基板にエッチングされる。別のさらなる実施形態において、第３の基板は、第１の基板の表面上に１つ以上の凹部を形成するように、第１の基板上へ配置される。
【００１２】
本発明は、さらに、全範囲に記載された種々の方法によって調製された気密封止された組成物を提供する。
【００１３】
さらなる実施形態において、本発明は、ミクロスフェアを提供する。好適には、ミクロスフェアは、中心領域、中心領域の外側表面上の第１の層、１つ以上の発光ナノ結晶を含む第１の層、および第１の層の外側表面上のバリア層を含む。
【００１４】
好適には、ミクロスフェアの中心領域は、シリカを含み、第１の層は、シリカまたはチタン等の無機材料を含む。コアシェルナノ結晶を含む例示的な発光ナノ結晶が、全範囲に記載される。好適には、バリア層は、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2またはＡｌＯ2等の無機材料層を含む。
【００１５】
例示的な実施形態において、ミクロスフェアは、約５００ミクロン未満、好適には約１０ミクロン未満、より好適には約１ミクロン未満の直径を有する。
【００１６】
本発明は、さらに、ミクロスフェアを形成する方法を提供する。好適には、第１の無機材料を含む粒子が提供され、粒子は、第２の無機材料の前駆体および１つ以上の発光ナノ結晶を含む組成物と接触する。粒子の外側表面上に周辺領域が形成され、周辺領域は、第２の無機材料および発光ナノ結晶を含む。次いで、周辺領域の外側表面にバリア層が配置される。
【００１７】
本発明の追加の特徴および利点は以下の説明に記載されており、それらの一部は説明から明白であり、または本発明の実施によって学ぶことができる。本発明の利点は、この構造によって実現され、達成され、本明細書の説明文および特許請求の範囲、ならびに添付図面に特に具体的に示される。
【００１８】
以上のおおまかな説明および以下の詳細な説明は共に例示的かつ説明的であり、特許請求の範囲に記載された発明のさらなる説明を提供することが意図されていることを理解するべきである。
【００１９】
本明細書に組み込まれ、本明細書の一部を形成する添付図面は本発明を図解するものであり、また、本明細書の説明とともに、本発明の原理を説明し、当業者が本発明を実施および使用することを可能にするのに役立つ。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１Ａ】本発明の一実施形態に従う発光ナノ結晶を気密封止する方法を示す。
【図１Ｂ】本発明の一実施形態に従う発光ナノ結晶を気密封止する方法を示す。
【図１Ｃ】本発明の一実施形態に従う発光ナノ結晶を気密封止する方法を示す。
【図１Ｄ】本発明の一実施形態に従う発光ナノ結晶を気密封止する方法を示す。
【図１Ｅ】本発明の一実施形態に従う発光ナノ結晶を気密封止する方法のフローチャートを示す。
【図２Ａ】本発明の一実施形態に従う発光ナノ結晶を気密封止する方法を示す。
【図２Ｂ】本発明の一実施形態に従う発光ナノ結晶を気密封止する方法を示す。
【図２Ｃ】本発明の一実施形態に従う発光ナノ結晶を気密封止する方法を示す。
【図２Ｄ】本発明の一実施形態に従う発光ナノ結晶を気密封止する方法を示す。
【図２Ｅ】本発明の一実施形態に従う発光ナノ結晶を気密封止する方法を示す。
【図２Ｆ】本発明の一実施形態に従う発光ナノ結晶を気密封止する方法を示す。
【図２Ｇ】本発明の一実施形態に従う発光ナノ結晶を気密封止する方法を示す。
【図３Ａ】本発明の一実施形態に従う気密封止された発光ナノ結晶を分離させることを示す。
【図３Ｂ】本発明の一実施形態に従う気密封止された発光ナノ結晶を分離させることを示す。
【図３Ｃ】本発明の一実施形態に従う気密封止された発光ナノ結晶を分離させることを示す。
【図４】本発明の一実施形態に従う発光ナノ結晶を気密封止する方法のフローチャートを示す。
【図５】本発明の一実施形態に従うミクロスフェアを示す。
【図６】本発明の一実施形態に従うミクロスフェアを調製する方法のフローチャートを示す。
【００２１】
次に、添付図面を参照して本発明を説明する。添付図面では、同様の参照符号が、同一の要素または機能的に類似した要素を指示する。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本明細書に示され、記載された特定の実施態様は本発明の例であり、それらの実施態様は、いかなる形であれ本発明の範囲を限定することは意図されていないことが理解されるべきである。事実、簡潔にするため、従来のエレクトロニクス、製造、半導体デバイス、ならびにナノ結晶、ナノワイヤ（ＮＷ）、ナノロッド、ナノチューブおよびナノリボン技術、ならびにシステムの他の機能態様（およびシステムの個々のオペレーティング構成要素の構成要素）は、本明細書では詳細に説明されていない場合がある。
【００２３】
本発明は、発光ナノ結晶を含むナノ結晶を含む種々の組成物を提供する。吸収特性、放出特性および屈折率特性を含む発光ナノ結晶の種々の特性を、種々の用途に対して調整および調節することができる。本明細書で使用されているとおり、用語「ナノ結晶」は、実質的に単結晶であるナノ構造物を指す。ナノ結晶は、約５００ｎｍ未満から約１ｎｍ未満程度までの寸法を有する少なくとも１つの領域または特性寸法を有する。本明細書で使用されているとおり、数値に言及するときに「約」は、明示された値の±１０％の値を意味する（例えば「約１００ｎｍ」は９０ｎｍ以上１１０ｎｍ以下の大きさの範囲を包含する）。用語「ナノ結晶」、「ナノドット」、「ドット」および「量子ドット」が同様の構造物を表すことは当業者によって直ちに理解され、本明細書ではこれらの用語が相互に交換可能に使用される。本発明はさらに、多結晶または非晶質ナノ結晶の使用を包含する。本明細書で使用されているとおり、用語「ナノ結晶」はさらに「発光ナノ結晶」を包含する。本明細書で使用されているとおり、用語「発光ナノ結晶」は、外部エネルギー源（好適には光）によって励起されたときに光を放出するナノ結晶を意味する。ナノ結晶の気密封止を説明するときに本明細書で使用されているとおり、好適な実施形態においては、ナノ結晶が発光ナノ結晶であることが理解されるべきである。
【００２４】
典型的に、特性寸法の領域は構造物の最も小さな軸に沿う。ナノ結晶の材料特性は実質的に均一であることができ、または、ある種の実施形態では不均一であることができる。ナノ結晶の光学特性は、その粒径、化学または表面組成によって決定されうる。発光ナノ結晶の大きさを、約１ｎｍから約１５ｎｍの範囲に調整することができることは、全光スペクトル内の光放出範囲が、演色における大きな融通性（ｖｅｒｓａｔｉｌｉｔｙ）を提供することを可能にする。粒子カプセル化は、化学およびＵＶ劣化作用因子に対するロバスト性を提供する。
【００２５】
発光ナノ結晶を含む、本発明で使用されるナノ結晶は、当業者に知られている任意の方法を使用して製造することができる。好適な方法および例示的なナノ結晶が、米国特許出願第２００８／０２３７５４０号、米国特許第７，３７４，８０７号、２００４年３月１０日に出願された米国特許出願第１０／７９６，８３２号、米国特許第６，９４９，２０６号、および２００４年６月８日に出願された米国特許仮出願第６０／５７８，２３６号に記載されている。これらの文献の開示はそれぞれ、その全体が参照によって本明細書に組み込まれる。本発明で使用されるナノ結晶は、無機材料、より好適には無機導体または半導体材料を含む、好適な任意の材料から製造することができる。好適な半導体材料は、米国特許出願第１０／７９６，８３２号に開示された材料を含み、ＩＩ−ＶＩ族、ＩＩＩ−Ｖ族、ＩＶ−ＶＩ族、およびＩＶ族半導体を含む任意のタイプの半導体を含む。好適な半導体材料は、限定はされないが、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｂ、Ｃ（ダイヤモンドを含む）、Ｐ、ＢＮ、ＢＰ、ＢＡｓ、ＡｌＮ、ＡｌＰ、ＡｌＡｓ、ＡｌＳｂ、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＧａＳｂ、ＩｎＮ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓ、ＩｎＳｂ、ＡｌＮ、ＡｌＰ、ＡｌＡｓ、ＡｌＳｂ、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＧａＳｂ、ＺｎＯ、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＺｎＴｅ、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＣｄＴｅ、ＨｇＳ、ＨｇＳｅ、ＨｇＴｅ、ＢｅＳ、ＢｅＳｅ、ＢｅＴｅ、ＭｇＳ、ＭｇＳｅ、ＧｅＳ、ＧｅＳｅ、ＧｅＴｅ、ＳｎＳ、ＳｎＳｅ、ＳｎＴｅ、ＰｂＯ、ＰｂＳ、ＰｂＳｅ、ＰｂＴｅ、ＣｕＦ、ＣｕＣｌ、ＣｕＢｒ、ＣｕＩ、Ｓｉ3Ｎ4、Ｇｅ3Ｎ4、Ａｌ2Ｏ3、（Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ）2（Ｓ、Ｓｅ、Ｔｅ）3、Ａｌ2ＣＯ、および２種以上の該半導体の好適な組合せを含む。
【００２６】
ある種の態様では、半導体ナノ結晶が、ｐ型ドーパントまたはｎ型ドーパントから成る群からのドーパントを含むことができる。本発明において有用なナノ結晶はさらにＩＩ−ＶＩまたはＩＩＩ−Ｖ半導体を含むことができる。ＩＩ−ＶＩまたはＩＩＩ−Ｖ半導体ナノ結晶の例は、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｈｇ等の周期表のＩＩ族の元素と、Ｓ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｐｏ等のＶＩ族の任意の元素との任意の組合せ、ならびにＢ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌ等の周期表のＩＩＩ族の元素と、Ｎ、Ｐ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ等のＶ族の任意の元素との任意の組合せを含む。
【００２７】
発光ナノ結晶を含む、本発明において有用なナノ結晶はさらに、全体を通じて説明したようにナノ結晶の表面に共役し、共同し、会合し、または付着したリガンドを含むことができる。好適なリガンドは、米国特許第７，３７４，８０７号、米国特許第６，９４９，２０６号および米国特許仮出願第６０／５７８，２３６号に開示されたものを含む、当業者に公知の任意のリガンド群を含む。これらの文献の開示はそれぞれ、参照によって本明細書に組み込まれる。このようなリガンドの使用によって、ポリマーを含む種々の溶媒およびマトリックス中に組み込まれるナノ結晶の能力を強化することができる。種々の溶媒およびマトリックス中におけるナノ結晶の混和性（すなわち分離せずに混合される能力）を増大させることは、ナノ結晶が互いに凝集せず、従って光を散乱させないように、ナノ結晶をポリマー組成物全体に分布させることを可能にする。このようなリガンドは、本明細書では「混和性強化」リガンドと記述される。
【００２８】
本明細書で使用されているとおり、用語ナノコンポジットは、中に分配または埋め込まれたナノ結晶を含むマトリックス材料を指す。好適なマトリックス材料は、ポリマー材料、有機および無機酸化物を含む、当業者に公知の任意の材料でありうる。本発明のナノコンポジットは、本明細書に記載された層、カプセル材料、コーティングまたはフィルムとすることができる。層、ポリマー層、マトリックスまたはナノコンポジットに言及した本発明の実施形態では、これらの用語が相互に交換可能に使用されること、およびこれらの用語に言及して記述された実施形態は、１つのタイプのナノコンポジットには限定されず、本明細書に記載されたまたは当技術分野で公知の任意のマトリックス材料または層を包含することが理解されるべきである。
（例えば米国特許出願第７，３７４，８０７号に開示されているような）ダウンコンバーティングナノコンポジットは、特定の波長の光を吸収し、次いで第２の波長で発光するように調整された発光ナノ結晶の放出特性を利用し、それによって活性源（例えばＬＥＤ）の性能および効率を強化する。上で論じたとおり、このようなダウンコンバージョン用途および他のフィルタリングまたはコーティング用途における発光ナノ結晶の使用は、多くの場合、ナノ結晶を、高温、高強度光（例えばＬＥＤ源）、外部ガスおよび水分にさらす。これらの条件にさらされることが、ナノ結晶の効率を低下させ、それによって有効製品寿命を短縮することがある。この問題を解決するため、本発明は、発光ナノ結晶を気密封止する方法を提供する。
【００２９】
発光ナノ結晶蛍りん光体
ナノ結晶蛍りん光体を製造するためには、当業者に公知の任意の方法を使用することができるが、好適には、無機ナノ材料蛍りん光体の制御された成長のための溶液相コロイド法が使用される。Ａｌｉｖｉｓａｔｏｓ，Ａ．Ｐ．、「Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ ｃｌｕｓｔｅｒｓ， ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｓ， ａｎｄ ｑｕａｎｔｕｍ ｄｏｔｓ」、Ｓｃｉｅｎｃｅ、２７１：９３３（１９９６）、Ｘ．Ｐｅｎｇ，Ｍ．Ｓｃｈｌａｍｐ、Ａ．Ｋａｄａｖａｎｉｃｈ、Ａ．Ｐ．Ａｌｉｖｉｓａｔｏｓ、「Ｅｐｉｔａｘｉａｌ ｇｒｏｗｔｈ ｏｆ ｈｉｇｈｌｙ ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔ ＣｄＳｅ／ＣｄＳ Ｃｏｒｅ／Ｓｈｅｌｌ ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｓ ｗｉｔｈ ｐｈｏｔｏｓｔａｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ ａｃｃｅｓｓｉｂｉｌｉｔｙ」、Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．３０：７０１９〜７０２９（１９９７）、およびＣ．Ｂ．Ｍｕｒｒａｙ、Ｄ．Ｊ．Ｎｏｒｒｉｓ、Ｍ．Ｇ．Ｂａｗｅｎｄｉ、「Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｅａｒｌｙ ｍｏｎｏｄｉｓｐｅｒｓｅ ＣｄＥ（Ｅ＝ｓｕｌｆｕｒ，ｓｅｌｅｎｉｕｍ，ｔｅｌｌｕｒｉｕｍ）ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｔｅｓ」、Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．１１５：８７０６（１９９３）を参照されたい。これらの文献の開示は、その全体が参照によって本明細書に組み込まれる。この製造工程技術は、クリーンルームおよび高価な製造機器が必要ない低コストプロセッサビリティ（ｐｒｏｃｅｓｓａｂｉｌｉｔｙ）を後押しする。これらの方法では、高温で熱分解を受ける金属前駆体が、有機界面活性剤分子の熱溶液中に急速に注入される。これらの前駆体は高温で分解し、反応して、ナノ結晶の核を生成する。この最初の核生成段階の後、成長中の結晶に単量体を追加することによって成長段階が始まる。その結果は、有機界面活性剤分子が表面を覆った溶液中の独立した結晶性ナノ粒子である。
【００３０】
この方法を利用すると、数秒間にわたって起こる最初の核生成事象、およびそれに続く数分間の高温での結晶成長として、合成が起こる。反応の性質および進行を変化させるため、温度、存在する界面活性剤のタイプ、前駆体材料、界面活性剤と単量体の比等のパラメータを変更することができる。温度は、核生成事象の構造段階、前駆体の分解速度および成長速度を制御する。有機界面活性剤分子は、溶解度とナノ結晶の形状制御の両方に関与する。界面活性剤と単量体の比、界面活性剤相互間の比、単量体相互間の比および個々の単量体の濃度は、成長の速度に強く影響する。
【００３１】
好適な実施形態では、ＣｄＳｅが、ナノ結晶材料として、一例では可視光ダウンコンバージョン用のナノ結晶材料として使用される。これは、この材料の合成が比較的に成熟しているためである。総称界面化学の使用によって、カドミウムを含まないナノ結晶を代わりに使用することも可能である。
【００３２】
コア／シェル発光ナノ結晶
半導体ナノ結晶では、光誘導放出が、ナノ結晶のバンドエッジ状態から起こる。発光ナノ結晶からのバンドエッジ放出は、表面電子状態から生じる放射性および非放射性の崩壊チャネルと競合する。Ｘ．Ｐｅｎｇ、ｅｔ ａｌ．、Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．３０：７０１９〜７０２９（１９９７）。その結果、ダングリングボンド等の表面欠陥の存在が無放射性再結合中心を提供し、放出効率の低下に寄与する。この表面トラップ状態を不活性化し、除去する効率的で永続的な１つの方法が、ナノ結晶の表面に無機シェル（ｓｈｅｌｌ）材料をエピタキシャル成長させる方法である。Ｘ．Ｐｅｎｇ、ｅｔ ａｌ．、Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．３０：７０１９〜７０２９（１９９７）。シェル材料は、電子準位がコア（ｃｏｒｅ）材料に対してＩ型であるように（例えば電子および正孔をコアに局在化させる潜在的なステップを提供するためより大きなバンドギャップを有するように）選択することができる。その結果、無放射性再結合の確率を低下させることができる。
【００３３】
コアシェル構造物は、シェル材料を含む有機金属前駆体を、コアナノ結晶を含む反応混合物に加えることによって得られる。この場合には、核生成事象に続いて成長が起こるのではなく、コアが核の働きをし、コアの表面からシェルが成長する。コア表面へのシェル材料単量体の付加を促進し、シェル材料のナノ結晶の独立した核生成を防ぐため、反応温度は低く維持される。シェル材料の制御された成長を誘導し、溶解性を保証するため、反応混合物中に界面活性剤が存在する。均一なエピタキシャル成長シェルは、これらの２つの材料間に低い格子不整合が存在するときに得られる。さらに、球の形状は、大きな曲率半径による界面ひずみエネルギーを最小化する働きをし、それによって、ナノ結晶系の光学特性を悪化させうる転位の形成を防ぐ。
【００３４】
コアシェル発光ナノ結晶を調製するための例示的な材料は、限定はされないが、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｂ、Ｃ（ダイヤモンドを含む）、Ｐ、Ｃｏ、Ａｕ、ＢＮ、ＢＰ、ＢＡｓ、ＡｌＮ、ＡｌＰ、ＡｌＡｓ、ＡｌＳｂ、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＧａＳｂ、ＩｎＮ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓ、ＩｎＳｂ、ＡｌＮ、ＡｌＰ、ＡｌＡｓ、ＡｌＳｂ、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＧａＳｂ、ＺｎＯ、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＺｎＴｅ、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＣｄＴｅ、ＨｇＳ、ＨｇＳｅ、ＨｇＴｅ、ＢｅＳ、ＢｅＳｅ、ＢｅＴｅ、ＭｇＳ、ＭｇＳｅ、ＧｅＳ、ＧｅＳｅ、ＧｅＴｅ、ＳｎＳ、ＳｎＳｅ、ＳｎＴｅ、ＰｂＯ、ＰｂＳ、ＰｂＳｅ、ＰｂＴｅ、ＣｕＦ、ＣｕＣｌ、ＣｕＢｒ、ＣｕＩ、Ｓｉ3Ｎ4、Ｇｅ3Ｎ4、Ａｌ2Ｏ3、（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）2（Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅ）3、Ａｌ2ＣＯ、および２種以上の該材料の好適な組合せを含む。本発明の実施に際して使用される例示的なコアシェル発光ナノ結晶は、限定はされないが、（コア／シェルとして）ＣｄＳｅ／ＺｎＳ、ＩｎＰ／ＺｎＳ、ＰｂＳｅ／ＰｂＳ、ＣｄＳｅ／ＣｄＳ、ＣｄＴｅ／ＣｄＳ、ＣｄＴｅ／ＺｎＳおよびその他を含む。
【００３５】
気密封止された発光ナノ結晶組成物
一実施形態では、本発明は、複数の発光ナノ結晶を含む１つ以上の組成物を気密封止する方法を提供する。図１Ｅのフローチャート１２０に示されるように、図１Ａ〜１Ｄの概略図を参照すると、好適には、方法は、ステップ１２２において第１の基板１０２を提供することを含む。ステップ１２４において、複数の発光ナノ結晶１０６を含む１つ以上の組成物１０４は、第１の基板１０２上に配置される。ステップ１２６において、第２の基板１０８は、図１Ｂと同様に、発光ナノ結晶１０６の組成物１０４を覆うように、第１の基板上に配置される。ステップ１２８において、次いで、第１および第２の基板が封止される。
【００３６】
全体を通じて論じたとおり、用語「気密」、「気密封止」および「気密封止された」は、容器を通過しまたは組成物内に浸透し、かつ／あるいは発光ナノ結晶と接触するガス（例えば空気）または水分の量が、ナノ結晶の性能（例えばルミネセンス）を実質的に達成しないレベルまで低減されるような態様で、発光ナノ結晶の組成物が調製されたことを示すために使用される。従って、「気密封止された組成物」、例えば発光ナノ結晶を含む気密封止された組成物は、ある量の空気（あるいは他のガス、液体または水分）が組成物内に浸透し、発光ナノ結晶と接触して、その結果、ナノ結晶の性能（例えばルミネセンス）が実質的に達成されまたは影響を受ける（例えば低下する）ことを許さない組成物である。
【００３７】
全体を通じて使用されているとおり、複数の発光ナノ結晶は２つ以上のナノ結晶（すなわち２、３、４、５、１０、１００、１，０００、１，０００，０００等のナノ結晶）を意味する。好適には、組成物が、同じ組成を有する発光ナノ結晶を含むが、他の実施形態では、複数の発光ナノ結晶が異なる種々の組成であることができる。例えば、発光ナノ結晶が全て同じ波長で発光することができ、または、さらなる実施形態では、組成物が、異なる波長で発光する発光ナノ結晶を含むことができる。
【００３８】
本発明の組成物において使用される好適なマトリックスは、ポリマーならびに有機または無機酸化物を含む。本発明のマトリックスに使用される好適なポリマーは、このような目的に使用することができる当業者に公知の任意のポリマーを含む。好適な実施形態では、ポリマーが実質的に半透明、透明、または実質的に透明である。このようなポリマーは、限定はされないが、ポリ（ビニルブチラール）：ポリ（酢酸ビニル）；エポキシ樹脂；ウレタン；シリコンならびに限定はされないがポリフェニルメチルシロキサン、ポリフェニルアルキルシロキサン、ポリジフェニルシロキサン、ポリジアルキルシロキサン、フッ化シリコン、ビニルおよび水素化物置換シリコンを含むシリコン誘導体；限定はされないが、メタクリル酸メチル、メタクリル酸ブチルおよびメタクリル酸ラウリルを含む単量体から形成されたアクリルポリマーおよびコポリマー；スチレンベースのポリマー；ならびにジビニルベンゼン等の２官能性単量体で架橋されたポリマーを含む。
【００３９】
好適な任意の方法、例えば、ポリマーにナノ結晶を混入し、フィルムを注型する方法、ナノ結晶を単量体と混合し、それらを一緒に重合させる方法、ゾル−ゲルにナノ結晶を混入して酸化物を形成する方法、または当業者に公知の他の任意の好適な方法を使用して、本発明において使用される発光ナノ結晶を、ポリマー（または他の好適な材料、例えばワックス、油）マトリックス中に埋め込むことができる。本明細書で使用されているとおり、用語「埋め込む」は、マトリックスの主成分を構成するポリマーに発光ナノ結晶が取り囲まれている、または包み込まれていることを示すために使用される。好適には、発光ナノ結晶がマトリックス全体に均一に分布するが、他の実施形態では、用途を特定した均一性分布関数（ｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｆｕｎｃｔｉｏｎ）に従って、発光ナノ結晶を分布させることができることに留意すべきである。
【００４０】
例示的な実施形態において、第１の基板１０２および第２の基板１０８は、ポリマーまたはガラス（例：シリカ含有ガラス）等の、透明、実質的に透明、または半透明の基板である。例示的な実施形態において、第１および第２の基板は、共に、ガラスを含むが、他の実施形態においては、基板のうちの１つをガラスに、もう一方をポリマー材料に、または、両方をポリマー材料にすることができる。図１Ａに示すように、好適には第１の基板１０２は、発光ナノ結晶１０６の組成物１０４を２つ以上その上に配置することができるような大きさである。しかしながら、さらなる実施形態において、複数の発光ナノ結晶１０６を含む単一の組成物１０４を、第１の基板上に配置することができ、次いで、所望する場合には、複数の第１の基板を、複数の気密封止された組成物を調製するために使用することができる。第１の基板１０２の厚さは、好適には約１μｍ〜約１ｃｍであり、好適には約１００μｍ〜約１００ｍｍである。第１および第２の基板は、好適には同じ大きさであるが、組成物が基板によって封止される限り、他の実施形態においては、これらを異なる大きさにすることができる。好適には、第１および第２の基板は、少なくとも１つの横寸法において（つまり基板の平面において）、およそ数ミリメートルから数メートルである。透明、または半透明である第１の基板１０２を提供することにより、光が基板を通過し、その上に配置されている発光ナノ結晶に接触することを可能にする。
【００４１】
スピンコーティング、スクリーン印刷、浸漬被覆、塗装、噴霧等の当技術分野で公知の任意の方法によって、第１の基板１０２上に配置されている本発明の組成物１０４の厚さおよび大きさ（例：覆っているエリア）を制御することができる。本発明の発光ナノ結晶組成物は、望ましい任意の大きさ、形状、構成および厚さであることができる。例えば、組成物は、層ならびに他の形状、例えば円板、滴、球、立方体ないしブロック、管形等の形態をとることができる第１の基板上に配置できる。本発明の種々の組成物は必要なまたは所望の任意の厚さであることができるが、好適には、組成物の厚さ（すなわち１次元）が約１μｍから約５００μｍまでである。好適には、組成物は、数ミクロンから数センチメートルの範囲である横方向の少なくとも１つの寸法（すなわち基板の平面）を有する。発光ナノ結晶は、種々の組成物／マトリックスに、所望の機能のために好適な任意のローディング比で埋め込むまたは分布させることができる。好適には、発光ナノ結晶が、用途、マトリックスおよび使用されるナノ結晶のタイプに応じて約０．００１体積％から約７５体積％までの比でロードされる。好適なローディング比は当業者が容易に決定することができ、本明細書では特定の用途に関してさらに説明される。例示的な実施形態では、発光ナノ結晶組成物にロードされるナノ結晶の量が、約１０体積％から百万分率（ｐｐｍ）レベルまでである。
【００４２】
好適には、本発明で使用される発光ナノ結晶の大きさが約１００ｎｍ未満から約２ｎｍ未満までである。好適な実施形態では、本発明の発光ナノ結晶が可視光を吸収する。本明細書で使用されているとおり、可視光は、人間の眼に見える約３８０ナノメートルから約７８０ナノメートルまでの波長を有する電磁放射である。可視光は、赤、橙、黄、緑、青、藍、紫等、スペクトルの種々の色に分離されうる。これらの色のうちの任意の１つまたは複数の色を構成する光を吸収するように、本発明の光子フィルタリングナノコンポジットを構築することができる。例えば、青色光、赤色光または緑色光、このような色の組合せ、あるいはこれらの色の任意の中間色を吸収するように、本発明のナノコンポジットを構築することができる。本明細書で使用されているとおり、青色光は、波長約４３５ｎｍから約５００ｎｍまでの光を含み、緑色光は、約５２０ｎｍから５６５ｎｍまでの光を含み、赤色光は、約６２５ｎｍから約７４０ｎｍまでの光を含む。当業者は、これらの波長またはこれらの色間の波長の任意の組合せをフィルタリングすることができるナノコンポジットを構築することができ、このようなナノコンポジットは本発明によって具体化される。
【００４３】
他の実施形態では、紫外、近赤外および／または赤外スペクトル中にある光子を発光ナノ結晶が吸収するような大きさおよび組成を、発光ナノ結晶が有する。本明細書で使用されているとおり、紫外スペクトルは約１００ｎｍから約４００ｎｍまでの光を含み、近赤外スペクトルは波長約７５０ｎｍから約１００μｍまでの光を含み、赤外スペクトルは波長約７５０ｎｍから約３００μｍまでの光を含む。
【００４４】
本発明の実施に際しては、好適な任意の材料の発光ナノ結晶を使用することができるが、ある種の実施形態では、ナノ結晶を、ＺｎＳ、ＩｎＡｓまたはＣｄＳｅナノ結晶とすることができ、あるいは、本発明の実施に際して使用されるナノ結晶の集団を形成するため、ナノ結晶が種々の組合せを含むことができる。上で論じたとおり、さらなる実施形態では、発光ナノ結晶が、ＣｄＳｅ／ＺｎＳ、ＣｄＳｅ／ＣｄＳ、ＩｎＰ／ＺｎＳ等のコア／シェルナノ結晶である。
【００４５】
全体を通じて述べているように、発光ナノ結晶１０６の組成物１０４は、好適には、ポリマー基板またはマトリックスを含む。このため、本発明は、発光ナノ結晶を含む組成物を気密封止する方法、好適には、第１および第２の基板の間に組成物を封止することで、発光ナノ結晶を含むポリマー基板を含む。
【００４６】
組成物１０４内にポリマー基板を使用できることにより、組成物を、単に、所望の形状／配向に、成形、拡張、滴下、分散、噴霧、層化、またはその他の処理をすることにより、種々の形状の形成および組成物の構成が可能になる。例えば、発光ナノ結晶の溶液／懸濁液を調製することができる（例：ポリマーマトリックス内の発光ナノ結晶）。次いで、この溶液を、必要な形状を形成するように、任意の所望の型に配置することができる、または、単に形状に配置し、次いで、固体または半固体構造を形成するように、硬化することができる（例：ポリマーの種類により、冷却または加熱）。例えば、図１Ａに示すように、組成物は、ディスクまたは滴の形状に配置することができる。
【００４７】
例示的な実施形態において、発光ナノ結晶１０６（注：図は正確なスケールではない）を含む組成物１０４は、例えば、スクリーン印刷、インクジェット印刷、または多数の個々のサンプルを基板に体積させる他の応用技術を使用することにより、高生産性の形態で基板１０２上に配置される。
【００４８】
適した実施形態において、フローチャート１２０のステップ１２８における封止は、ポリマー封止剤による封止を含む。本発明の実施に使用可能な好適なポリマー封止剤が公知であり、これらは、乾燥または硬化される場合に、透明、または少なくとも半透明であるポリマー封止剤である。利用可能な例示的なポリマー封止剤には、シリコン、エポキシ、種々のゴム、種々のアクリル等を含むが、これらに制限されない。好適には、透明または少なくとも半透明であるだけでなく、封止剤は、さらに、第１および第２の基板を気密封止するように、空気および水分に対して、不浸透性である、または少なくとも実質的に不浸透性であるべきである。
【００４９】
好適には、第１の基板１０２および第２の基板１０８は、封止剤が第１および第２の基板の間の封止１１２を形成するような封止剤１１０を、例えば、注入、浸し塗り、ウィッキング、塗装、インジェクション等することにより、封止剤１１０を第１および第２の基板に導入することによって、封止される。好適には、発光ナノ結晶組成物が、封止剤による封止の前に、（例：加熱または冷却によって）硬化される。
【００５０】
さらなる実施形態において、図２Ａ〜２Ｂに示すように、第１の基板１０２は、好適には、基板の中および上の少なくとも１つに形成された１つ以上の凹部２０２を含む。本明細書中で使用されているように、「凹部」は、基板１０２の中および／または上における穴、圧痕、ウェル、割れ目、欠陥、または他のくぼみを指す。内部および上の少なくとも１つにおける凹部の形成は、基板１０２の中および／または上に凹部が形成されることを意味する。第１の基板１０２の「上の」凹部は、第１の基板１０２の表面上にある凹部、例えば、本明細書に記載されているように、第３の基板に形成された凹部を指す。第１の基板１０２の「中」にある凹部は、第１の基板１０２の表面に、任意の深さで貫通する凹部を指す。なお、凹部は、同じ組成物内の基板の中および上の両方に形成することができる、または、基板１０２の中のみ、または上のみに形成することができる。
【００５１】
好適には、基板１０２内の凹部は、基板全体は通過しないが、代わりに、基板の厚さ全体未満である基板への深さを有するため、組成物１０４を受け入れるための貯蔵所を提供する。好適には、凹部２０２は、少なくとも１つの横寸法（第１の基板１０２の平面内の寸法、例：円形形状の凹部が利用される場合の直径）において約０．５ｍｍ〜約１０ｍｍであり、少なくとも１つの横寸法において、より好適には、約１ｍｍ〜約１０ｍｍ、約１ｍｍ〜約９ｍｍ、約１ｍｍ〜約８ｍｍ、約１ｍｍ〜約７ｍｍ、約１ｍｍ〜約６ｍｍ、約１ｍｍ〜約５ｍｍ、約１ｍｍ〜約４ｍｍ、約１ｍｍ〜約３ｍｍ、約１ｍｍ〜約２ｍｍ、または約１０ｍｍ、約９ｍｍ、約８ｍｍ、約７ｍｍ、約６ｍｍ、約５ｍｍ、約４ｍｍ、約３ｍｍ、約２ｍｍ、または約１ｍｍである。
【００５２】
凹部は、好適には、これらが約０．１ｍｍ〜約１０ｍｍ（エッジからエッジの分離）の間隔で離れるように、基板１０２（または本明細書に記載されているように他の材料）のセクションによって分離される。好適には、凹部２０２は、約１ｍｍ〜約１０ｍｍ、約１ｍｍ〜約９ｍｍ、約１ｍｍ〜約８ｍｍ、約１ｍｍ〜約７ｍｍ、約１ｍｍ〜約６ｍｍ、約１ｍｍ〜約５ｍｍ、約１ｍｍ〜約４ｍｍ、約１ｍｍ〜約３ｍｍ、約１ｍｍ〜約２ｍｍ、または約１０ｍｍ、約９ｍｍ、約８ｍｍ、約７ｍｍ、約６ｍｍ、約５ｍｍ、約４ｍｍ、約３ｍｍ、約２ｍｍ、または約１ｍｍの距離で、分離される。
【００５３】
基板１０２の表面への凹部２０２の深さ（つまり、基板の表面に対して直角である基板への距離）は、部分的には、基板１０２の厚さによって決定されるが、深さは、好適には、基板１０２の表面への方向の一部のみ、延伸する。例示的な実施形態において、凹部２０２の深さは、約１００μｍ〜約１００ｍｍ、好適には約５００μｍ〜約１０ｍｍである。例示的な実施形態において、凹部２０２の深さは凹部において均一にすることができるが、他の実施形態において、凹部は、傾斜または非均一の深さを有することができる。
【００５４】
例示的な実施形態において、凹部２０２は環状の断面を有するが、他の実施形態において、例えば長方形、正方形、三角形、不定形等の任意の形状を使用することができる。
【００５５】
図２Ｆ内のさらなる実施形態に示すように、第１の基板１０２は、さらに、第３の基板２０４に形成された１つ以上の凹部２０２を有する第３の基板２０４を含むことができる。好適には、第３の基板内の凹部は、第１の基板１０２の表面厚さ全体を通過するが（適した実施形態において、表面１０２は、さらに、中に凹部を有してもよい）、他の実施形態において、第３の基板２０４内の凹部２０２は、第３の表面厚さ全体を通過するわけではない。このため、図２Ｆに示すように、凹部２０４は、円筒形にすることができる（または他の適した形状、例：長方形、正方形、不定形等）。第３の基板の厚さは、好適には、約１００μｍ〜約１００ｍｍ、好適には約５００μｍ〜約１０ｍｍ、または約５００μｍ〜約５ｍｍである。
【００５６】
例示的な実施形態において、第３の基板２０４は、フォトレジスト材料を含むポリマー材料を含む。フォトレジスト材料の利用により、（本明細書に記載されているように）第３の基板２０４内の凹部２０２を作成するために、マスキングまたはエッチングを可能にする。フォトレジスト材料の利用の方法の例は、フォトレジスト現像剤と同様に、例えば、その文献の開示は、その全体が参照によって本明細書に組み込まれる、Ｓｚｅ、Ｓ．Ｍ．、「Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｄｅｖｉｃｅｓ、Ｐｈｙｓｉｃｓ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ」、Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ＆ Ｓｏｎｓ、Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ、ｐｐ．４３６〜４４２（１９８５）に記載されている。概して、本発明の実施において使用するための（ネガティブフォトレジスト等の）フォトレジストは、感光性の化合物と組み合わせられたポリマーを含む。放射（例：ＵＶ光）にさらされると、感光性化合物はポリマーと架橋し、それによって、展開溶媒への耐性がもたらされる。しかしながら、さらされていないエリアは、展開溶媒によって除去可能である。いくつかの例示的なネガティブフォトレジスト材料および現像剤は、Ｋｏｄａｋ（登録商標）７４７、コポリマー−アクリル酸エチルおよびメタクリル酸グリシジル（ＣＯＰ）、ＧｅＳｅおよびポリ（メタクリル酸グリシジル−共−アクリル酸エチル）ＤＣＯＰＡを含む。ネガティブフォトレジスト材料の配置は、任意の適した方法、例えば、スピンコーティング、吹付け塗り、またはその他の材料の層形成を使用して実行可能である。対照的に、「ポジティブフォトレジスト」材料は、放射にさらされる場合には化学的なロバストさが低下するため、ネガティブフォトレジスト材料とは反対の働きをする。ここで、放射にさらされる材料は、マスク生成のためには変わらないが、放射を受けないエリアが取り除かれる。
【００５７】
図２Ｂおよび２Ｃに示すように、発光ナノ結晶を含む組成物１０４は、凹部２０２内に配置される。好適には、組成物１０４上部および基板１０２表面の間に、全く、またはほとんどギャップが存在しないように、凹部が埋められる。これは、図２Ｃ〜２Ｅに示すように、封止剤１１０で気密封止された場合に、第２の基板１０８および第１の基板１０４の間の緊密な封止を提供することにより、気密封止された発光ナノ結晶を提供する。凹部２０２を含む第３の基板２０４が利用される場合、好適には、組成物１０４は、組成物上部および第３の基板１０２表面の間に全くまたはほとんどギャップがないように、凹部に配置される。
【００５８】
さらなる実施形態において、図１Ｅに示されるように、本発明の方法は、バリア層（図示せず）が第１の基板１０２および第２の基板１０８の表面上に配置される、ステップ１３０をさらに含むことができる。本明細書で使用されているように、用語「バリア層」は、層、コーティング、封止材、または第１の基板および第２の基板上に配置される他の材料を示すために使用される。このようなバリア層は、第１および第２の基板の封止によって提供される気密封止の上および下の気密封止のさらなる手段（ｍｅａｓｕｒｅ）を提供する。
【００５９】
バリア層の例は、基板／組成物上に気密シールを生み出すことができる任意の材料層、コーティングまたは物質を含む。好適なバリア層は、無機層、好適には、Ａｌ、Ｂａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒの酸化物等の無機酸化物を含む。例示的な無機酸化物層は、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、ＡｌＯ2等を含む。全体を通じて使用されているとおり、用語「配置する」および「配置」は、バリア層を堆積させる好適な任意の方法を含む。例えば、配置は、積層（ｌａｙｅｒｉｎｇ）、コーティング、吹付け、スパッタリング、プラズマ援用化学蒸着、原子層堆積（ａｔｏｍｉｃ ｌａｙｅｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）、または基板／組成物にバリア層を堆積させる他の好適な方法を含む。好適な実施形態では、基板／組成物上にバリア層を配置するためにスパッタリングが使用される。スパッタリングは、材料元素源を衝撃するために高エネルギーイオンが使用され、材料元素源が原子蒸気を放出し、次いで原子蒸気が基材（ｓｕｂｓｔｒａｔｅ）上に薄層として堆積する、物理蒸着工程を含む。例えば米国特許第６，５４１，７９０号、第６，１０７，１０５号および第５，６６７，６５０号を参照されたい。これらの文献の開示はそれぞれ、その全体が参照によって本明細書に組み込まれる。
【００６０】
さらなる実施形態では、バリア層の配置を、原子層堆積を使用して実施することができる。ナノ結晶組成物を適切に気密封止するためには、事実上欠陥のない（すなわちピンホールのない）バリア層が、多くの場合必要である。さらに、バリア層の配置が、ポリマー、基板および／またはナノ結晶を劣化させてはならない。従って、好適な実施形態では、バリア層を配置するのに原子層堆積が使用される。
【００６１】
原子層堆積（ＡＬＤ）は、基板／組成物上に酸化物層（例えばＴｉＯ2、ＳｉＯ2、ＡｌＯ2等）を配置することを含むことができ、または、さらなる実施形態では、窒化物（例えば窒化シリコン）等の非導電層の堆積を使用することができる。ＡＬＤは、反応ガスとパージガスを交互に供給することによって、原子層（すなわち分子わずか数個分の厚さ）を堆積させる。高いアスペクト比、凹所内における均一性、ならびに良好な電気および物理特性を有する薄いコーティングを形成することができる。好適には、ＡＬＤ法によって堆積させたバリア層が、低い不純物濃度、および１０００ｎｍ未満、好適には約５００ｎｍ未満、約２００ｎｍ未満、約５０ｎｍ未満、約２０ｎｍ未満または約５ｎｍ未満の厚さを有する。
【００６２】
例えば、好適な実施形態では、２種類の反応ガス、ＡおよびＢが使用される。反応ガスＡだけが反応室内へ流入すると、基板／組成物上に反応ガスＡの原子が化学的に吸着する。次いで、残った反応ガスＡがＡｒ、窒素等の不活性ガスでパージされる。次いで、反応ガスＢが流入し、基板／組成物の反応ガスＡが吸着した表面でだけ、反応ガスＡとＢとの間の化学反応が起こり、その結果、基板／組成物上に原子バリア層が形成される。
【００６３】
窒化物層等の非導電層が配置される実施形態では、窒化シリコン層を配置するため、好適には、ＳｉＨ2Ｃｌ2および遠隔プラズマ援用ＮＨ3が使用される。この実施形態は低温で実行することができ、活性酸素種の使用を必要としない。
【００６４】
基板／組成物上にバリア層を配置するためのＡＬＤの使用は、基材の形態にかかわらず、事実上ピンホールのないバリア層を生成する。これらの堆積ステップを繰り返すことによって、バリア層の厚さを増大させることができ、それによって原子層ユニットの層厚を、繰返し回数に応じて増大させることができる。加えて、バリア層を保護し、またはバリア層をさらに強化するため、バリア層を（例えばスパッタリング、ＣＶＤまたはＡＬＤによる）追加の層でさらにコーティングすることもできる。
【００６５】
好適には、本発明の実施に際して利用されるＡＬＤ法は、約５００℃未満、好適には約４００℃未満、約３００℃未満または約２００℃未満の温度で実行される。
【００６６】
例示的なバリア材料は、酸素および水分の透過を明確に低減させるように設計された有機材料を含む。例は、（アルミナ充填材入りエポキシ樹脂等の）充填材入りエポキシ樹脂および液晶ポリマーを含む。
【００６７】
図１Ｅのフローチャート１２０に示されるように、本発明の方法は、好適には、さらに、図３Ａ〜３Ｃに示すように、基板層の封止の後で、互いに１つ以上の気密封止された組成物を分離させることを含む。この分離は、バリア層の配置の前または後にすることができるが、好適には、バリア層は、利用される場合には、分離の後で配置される。
【００６８】
図３Ａ〜３Ｃに示すように、複数の個々に封止された組成物を含む気密封止された構造３０２は、サブ構造３０４に分離することができる、または、好適には、さらに、それぞれ、それ自体において、複数の発光ナノ結晶を含む単一の気密封止された組成物を含む、個別の構造３０６に分離することができる。このため、複数の気密封止された組成物の調製は、個別の、分離された組成物を生じさせる可能性がある。
【００６９】
気密封止された組成物を互いに分離するための方法は、（例：ナイフ、ウェッジ、のこぎり、ブレード、または他の切断器具による）機械的な立方体切断、レーザー、ウォータージェットによる等の当該技術において公知の種々の方法を含む。
【００７０】
さらなる実施形態において、本発明は、１つ以上の発光ナノ結晶の組成物を気密封止するさらなる方法を提供する。図４のフローチャート４００に示されるように、図２Ａ〜２Ｇを参照し、例示的な実施形態において、方法は、第１の基板１０２が提供されるステップ４０２を含む。フローチャート４００のステップ４０４において、１つ以上の凹部２０２が、第１の基板の中および／または上に生成される。
【００７１】
フローチャート４００のステップ４０６において、複数の発光ナノ結晶１０６を含む１つ以上の組成物１０４が、凹部２０４に配置される。ステップ４０８において、次いで、第２の基板１０８が、発光ナノ結晶１０６の組成物１０４を覆うように、第１の基板１０２上に配置される。フローチャート４００のステップ４１０において、次いで、第１および第２の基板１１２が封止される。
【００７２】
全範囲に記載されるように、好適には、基板１０２および１０８は、ポリマーまたはガラス基板等の、透明または半透明の基板である。基板１０２および１０８の大きさおよび厚さが、全範囲に記載されている。
【００７３】
フローチャート４００のステップ４０４は、第１の基板１０２の中および／または上に１つ以上の凹部２０２を生成することを含む。例示的な実施形態において、凹部２０２は、第１の基板１０２の表面に直接生成される。つまり、材料は、凹部２０２を生成するように、第１の基板１０２の表面から除かれる。第１の基板１０２から材料を除くための方法は、エッチング（例：本明細書において開示されるものを含む、種々の酸または他のエッチャントを使用する化学的エッチング）、ガウジング、切断、切削、掘削等を含む。
【００７４】
さらなる実施形態において、凹部２０２を、第１の基板１０２上に生成することができる。このような実施形態において、第３の基板２０４は、好適には、第１の基板１０２上に配置される。次いで、例えば、基板へのエッチング（例：種々の酸を使用する化学的エッチング）、ガウジング、切断、切削、掘削等によって、第３の基板の中に凹部２０２が生成される。好適には、マスキング／エッチング法は、第３の基板に凹部を生成するために使用される。さらなる実施形態において、凹部が既に生成されている以前に調製された第３の基板を配置することによって、凹部２０２を生成できる。別のさらなる実施形態において、第３の基板部分２０６を第１の基板１０２上に配置および配列することにより、第１の基板１０２の表面に凹部を形成可能であり、ここで、凹部２０２は、図２Ｇに示すように、セクションの間の隙間／スペース内において生成および形成される。
【００７５】
発光ナノ結晶（例：ポリマー組成物／マトリックス）および適したナノ結晶を含む例示的な組成物が、全範囲において記載される。好適には、発光ナノ結晶は、ＣｄＳｅ／ＺｎＳ、ＣｄＳｅ／ＣｄＳおよびＩｎＰ／ＺｎＳ等のコアシェル発光ナノ結晶である。ナノ結晶の例示的な大きさが本明細書中に記載されており、好適には、発光ナノ結晶は、大きさが約１〜１０ｎｍである。発光ナノ結晶の組成物を凹部内に配置するための方法が全範囲に記載されており、高生産性の堆積を生成するためにスクリーン印刷および他の方法を含む。
【００７６】
全範囲に記載されているように、好適には、第２の基板は、ポリマー材料またはガラス等の透明または半透明の基板である。２枚のガラス基板の間で発光ナノ結晶の組成物を気密封止することにより、ナノ結晶を、本明細書に記載されているように、ＬＥＤ内のダウンコンバージョン等の種々の応用に利用することができる。
【００７７】
全範囲に記載されるように、好適には、第１および第２の基板を、シリコンベース、エポキシ樹脂ベースまたはアクリルベースの封止剤等のポリマー封止剤で気密封止する。封止剤は、封止剤を基板に注ぐ（および次いで、基板へ加圧することにより、残留物を搾り出す）、基板の間のスペースに基板をウィッキング（ｗｉｃｋｉｎｇ）する、基板に封止剤を注入する、基板に封止剤を滴下する等の任意の適した方法、および他の適した方法を用いて、第１および第２の基板に導入する１１０ことができる。他の実施形態において、封止剤を、例えば、塗装、噴霧、拡散または第１および第２の基板の間に封止剤を浸透させる必要なく、封止剤を塗布することにより、第１および第２の基板の外側エッジに配置することができる。
【００７８】
図４に示すように、好適には、発光ナノ結晶は、ステップ４１４において第１および第２の基板を封止する前に、ステップ４１２において硬化されるが、さらなる実施形態では、基板を封止することができ、次いで、発光ナノ結晶の組成物を硬化させることができる。
【００７９】
本発明の方法は、さらに、基板をさらに気密封止するために、第１および第２の基板上にバリア層を配置する、フローチャート４００のステップ４１４を含むことができる。バリア層（例：原子層堆積、スパッタリング等）を配置する方法は、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2またはＡｌＯ2を含む層等の無機材料層を含む例示的なバリア層と同様に、全範囲に記載される。
【００８０】
フローチャート４００に示されるように、方法は、好適には、例えば、図３Ａ〜３Ｃに示すように、さらに、気密封止された組成物が互いに分離されるステップ４１６を含む。バリア層が配置される前または後に、分離が生じる可能性がある。本明細書に記載されているように、提供された方法により、ＬＥＤ、ディスプレイ内等の種々の応用に使用可能な高生産性の発光ナノ結晶の個々の別の例が可能になる。
【００８１】
本発明は、さらに、本明細書中に記載される種々の方法によって調製される気密封止された組成物を提供する。発光ナノ結晶の例示的な組成物、大きさおよび特徴、ならびに封止された組成物の基板、封止剤および他の構成要素（例：バリア層）が、全範囲に記載される。
【００８２】
本発明の適した実施形態において、真空内および／またはＮ2または他の不活性ガスのみが存在する、不活性雰囲気内において、気密封止された発光ナノ結晶の組成物を生成するための種々のステップが実行される。
【００８３】
本明細書で論じたとおり、好適な実施形態では、本発明の気密封止された発光ナノ結晶組成物が、ＬＥＤまたは他の光源と組み合わせて使用される。これらの封止されたナノ結晶／ＬＥＤの用途は当業者に公知であり、以下のものを含む。例えば、このような封止されたナノ結晶／ＬＥＤは、マイクロプロジェクタ（例えば米国特許第７，１８０，５６６号および第６，７５５，５６３号参照。これらの文献の開示はその全体が参照によって本明細書に組み込まれる）の中で使用することができ、携帯電話、携帯情報端末（ＰＤＡ）、パーソナルメディアプレーヤ、ゲーム装置、ラップトップコンピュータ、デジタル多用途ディスク（ＤＶＤ）プレーヤおよび他のビデオ出力装置、パーソナルカラーアイウェア、自動車および航空機用のヘッドアップまたはヘッドダウン（およびその他の）ディスプレイ等の用途で使用することができる。さらなる実施形態では、デジタル光プロセッサ（ＤＬＰ）プロジェクタ等の用途で、気密封止されたナノ結晶を使用することができる。
【００８４】
さらなる実施形態では、全体を通じて開示された気密封止された組成物を使用して、エタンデュ（ｅｔｅｎｄｕｅ）（すなわち光が広がる領域および角度がどの程度か）として公知の光学系の特性を最小化することができる。特許請求の範囲に記載の発明の組成物または容器を配置し、層状に重ね、あるいは他の方法でＬＥＤまたは他の光源をこれらで覆い（部分的にでも覆い）、発光ナノ結晶組成物または容器の全体領域（例えば厚さ）とＬＥＤの領域（例えば厚さ）の比を制御することによって、エタンデュの量または範囲を最小化し、それによって捕捉され、放出される光量を増大させることができる。好適には、発光ナノ結晶組成物または容器の厚さが、ＬＥＤ層の厚さの約１／５未満である。例えば、発光ナノ結晶組成物または容器は、ＬＥＤ層の厚さの約１／６未満、約１／７未満、約１／８未満、約１／９未満、約１／１０未満、約１／１５未満または約１／２０未満である。
【００８５】
別のさらなる実施形態において、本発明は、図５に示すように、ミクロスフェア５００を提供する。好適には、本発明のミクロスフェアは、中心領域５０２、および中心領域５０２の外側表面５０６上に第１の層５０４を含み、第１の層５０４は、１つ以上の発光ナノ結晶５０８を含む。ミクロスフェア５００は、さらに、第１の層５０４の外側表面５１０上にバリア層５１２を含む。
【００８６】
中心領域、第１の層、およびナノ粒子を含む例示的なミクロスフェア、ならびに、このようなミクロスフェアを作成する方法が、米国特許第７，２２９，６９０号に開示されており、その文献の開示は、その全体が、参照によって本明細書に組み込まれる。
【００８７】
米国特許第７，２２９，６９０号に開示されるように、好適には、中心領域５０２は、シリカを含み、第１の層５０４は、シリカまたはチタン等の無機材料を含む。ミクロスフェア内に含まれる発光ナノ結晶５０８が本明細書内に開示されており、好適には、ＣｄＳｅ／ＺｎＳ、ＣｄＳｅ／ＣｄＳまたはＩｎＰ／ＺｎＳナノ結晶等のコアシェル発光ナノ結晶を含む。例示的な実施形態において、発光ナノ結晶は、大きさが約１〜１０ｎｍである。
【００８８】
本明細書において詳細に記載されているように、発光ナノ結晶を含む組成物の表面へのバリア層の追加は、組成物上の気密封止を提供し、これにより、水分および／または空気のナノ結晶の通過を低減または排除する。好適には、ミクロスフェア５００上のバリア層５１２は、無機材料層ＳｉＯ2、ＴｉＯ2またはＡｌＯ2を含むが、本明細書に記載されており、当該技術では公知の他の層も利用可能である。
【００８９】
例示的な実施形態において、本発明のミクロスフェア５００は、約５００ミクロン未満、例えば、約４００ミクロン未満、約２５０ミクロン未満、約１００ミクロン未満、約５０ミクロン未満、約１０ミクロン未満、または約１ミクロン未満（これらの範囲の間の値を含む）の直径を有する。
【００９０】
本発明は、さらに、図５を参照し、図６のフローチャート６００に示されるように、ミクロスフェアを形成する方法を提供する。フローチャート６００のステップ６０２において、第１の無機材料を含む粒子５０２が提供される。次いで、粒子は、ステップ６０４において、第２の無機材料の前駆体および１つ以上の発光ナノ結晶５０８を含む組成物と接触する。ステップ６０６において、周辺領域５０４は、粒子５０２の外側表面５０６に形成され、周辺領域は、第２の無機材料および発光ナノ結晶５０８を含む。次いで、ステップ６０８において、周辺領域５０４の外側表面５１０にバリア層５１２が配置される。
【００９１】
本明細書に記載されているように、好適にはシリカ粒子が提供され、粒子は、発光ナノ結晶を含むシリカまたはチタンを含む有機材料と接触する。本明細書に記載されているように、発光ナノ結晶は、好適には、大きさが約１〜１０ｎｍのＣｄＳｅ／ＺｎＳ、ＣｄＳｅ／ＣｄＳまたはＩｎＰ／ＺｎＳナノ結晶等のコアシェル発光ナノ結晶である。シリカ粒子および周辺領域５０４を調製するための方法は、米国特許第７，２２９，６９０号の全範囲に記載されている。
【００９２】
好適には、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2またはＡｌＯ2等の無機材料層を含むバリア層は、ミクロスフェア上に配置される。本明細書に記載されているように、バリア層は、原子層堆積およびスパッタリングを含む、種々の方法で配置することができる。
【００９３】
本発明の例示的な実施形態が提示された。本発明はこれらの例に限定されない。これらの例は、例示のために本明細書に提示されたのであって、限定のために本明細書に提示されたのではない。当業者には、本明細書に含まれる教示に基づく（本明細書に記載された実施形態の等価、拡張、変形、偏向形態等を含む）代替実施形態が明白であろう。このような代替実施形態は本発明の範囲および趣旨に含まれる。
【００９４】
本明細書に記載された全ての発表論文、特許および特許出願は、それぞれの個々の発表論文、特許または特許出願は参照によって組み込まれていると特にまた個別に明示されたのと同じ程度に、参照によって本明細書に組み込まれる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の発光ナノ結晶を含む１つ以上の組成物を気密封止する方法であって、前記方法は、
（ａ）第１の基板を提供することと、
（ｂ）複数の発光ナノ結晶を含む１つ以上の組成物を、前記第１の基板上に配置することと、
（ｃ）発光ナノ結晶の前記組成物を覆うように、前記第１の基板上に第２の基板を配置することと、
（ｄ）前記第１および第２の基板を封止することと、
を含む、方法。
【請求項２】
前記提供することは、ガラス基板を提供することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記提供することは、中に形成された１つ以上の凹部を有する第１の基板を提供することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記提供することは、中に形成された１つ以上の凹部を有する第３の基板をさらに含む第１の基板を提供することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記（ｂ）における配置することは、複数のコアシェル発光ナノ結晶を含む組成物を配置することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記（ｂ）における配置することは、ＣｄＳｅ／ＺｎＳ、ＣｄＳｅ／ＣｄＳおよびＩｎＰ／ＺｎＳから成る群から選択される複数のコアシェル発光ナノ結晶を含む組成物を配置することを含む、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記（ｂ）における配置することは、大きさが約１〜１０ｎｍである複数の発光ナノ結晶を含む組成物を配置することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記（ｃ）における配置することは、ガラス基板を配置することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記（ｃ）における封止することは、ポリマー封止剤によって封止することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記（ｄ）における封止することは、エポキシ封止剤によって封止することを含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記（ｄ）における封止することの前に、前記発光ナノ結晶組成物を硬化させることをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記第１および第２の基板上にバリア層を配置することをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記バリア層を配置することは、無機材料層を配置することを含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記無機材料層を配置することは、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、またはＡｌＯ2の層を配置することを含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記バリア層を配置することは、原子層堆積を含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１６】
前記配置することは、前記組成物上に前記バリア層をスパッタリングすることを含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１７】
前記（ｂ）における配置することは、前記複数の発光ナノ結晶を前記第１の基板上にスクリーン印刷することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１８】
前記（ｄ）における封止することの後で、前記１つ以上の気密封止された組成物を互いに分離させることをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
複数の発光ナノ結晶を含む１つ以上の組成物を気密封止する方法であって、前記方法は、
（ａ）第１の基板を提供することと、
（ｂ）前記第１の基板の中および上の少なくとも１つにおいて１つ以上の凹部を生成することと、
（ｃ）複数の発光ナノ結晶を含む１つ以上の組成物を、前記凹部に配置することと、
（ｄ）発光ナノ結晶の前記組成物を覆うように、前記第１の基板上に第２の基板を配置することと、
（ｅ）前記第１および第２の基板を封止することと、
を含む、方法。
【請求項２０】
前記提供することは、ガラス基板を提供することを含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
前記生成することは、前記第１の基板をエッチングして、中に１つ以上の凹部を形成することを含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項２２】
前記生成することは、中に形成される１つ以上の凹部を有する第３の基板を前記第１の基板上に配置することを含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項２３】
前記生成することは、第３の基板を前記第１の基板上に配置することと、１つ以上の凹部を前記第３の基板にエッチングすることと、を含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項２４】
前記生成することは、前記第１の基板の前記表面上に１つ以上の凹部を形成するように、第３の基板を前記第１の基板上に配置することを含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項２５】
前記（ｃ）における配置することは、複数のコアシェル発光ナノ結晶を含む組成物を配置することを含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項２６】
前記（ｃ）における配置することは、ＣｄＳｅ／ＺｎＳ、ＣｄＳｅ／ＣｄＳ、およびＩｎＰ／ＺｎＳから成る群から選択される複数のコアシェル発光ナノ結晶を含む組成物を配置することを含む、請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】
前記（ｂ）における配置することは、大きさが約１〜１０ｎｍである複数の発光ナノ結晶を含む組成物を配置することを含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項２８】
前記（ｄ）における配置することは、ガラス基板を配置することを含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項２９】
前記（ｅ）における封止することは、ポリマー封止剤によって封止することを含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項３０】
前記（ｅ）における封止することは、エポキシ封止剤によって封止することを含む、請求項２９に記載の方法。
【請求項３１】
（ｅ）における封止することの前に、前記発光ナノ結晶組成物を硬化させることをさらに含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項３２】
前記第１および第２の基板上にバリア層を配置することをさらに含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項３３】
前記バリア層を配置することは、無機材料層を配置することを含む、請求項３２に記載の方法。
【請求項３４】
前記無機材料層を配置することは、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、またはＡｌＯ2の層を配置することを含む、請求項３３に記載の方法。
【請求項３５】
前記バリア層を配置することは、原子層堆積を含む、請求項３２に記載の方法。
【請求項３６】
前記バリア層を配置することは、前記組成物上に前記バリア層をスパッタリングすることを含む、請求項３２に記載の方法。
【請求項３７】
前記（ｂ）における配置することは、前記複数の発光ナノ結晶を前記凹部にスクリーン印刷することを含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項３８】
前記（ｅ）における封止することの後で、前記１つ以上の気密封止された組成物を互いに分離させることをさらに含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項３９】
複数の発光ナノ結晶を含む気密封止された組成物であって、
（ａ）第１の基板を提供することと、
（ｂ）複数の発光ナノ結晶を含む１つ以上の組成物を、前記第１の基板上に配置することと、
（ｃ）発光ナノ結晶の前記組成物を覆うように、前記第１の基板上に第２の基板を配置することと、
（ｄ）前記第１および第２の基板を封止することと、
を含む方法によって調製される、気密封止された組成物。
【請求項４０】
前記提供することは、ガラス基板を提供することを含む、請求項３９に記載の気密封止された組成物。
【請求項４１】
前記提供することは、中に形成された１つ以上の凹部を有する第１の基板を提供することを含む、請求項３９に記載の気密封止された組成物。
【請求項４２】
前記提供することは、中に形成された１つ以上の凹部を有する第３の基板をさらに含む第１の基板を提供することを含む、請求項３９に記載の気密封止された組成物。
【請求項４３】
前記（ｂ）における配置することは、複数のコアシェル発光ナノ結晶を含む組成物を配置することを含む、請求項３９に記載の気密封止された組成物。
【請求項４４】
前記（ｂ）における配置することは、ＣｄＳｅ／ＺｎＳ、ＣｄＳｅ／ＣｄＳ、およびＩｎＰ／ＺｎＳから成る群から選択される複数のコアシェル発光ナノ結晶を含む組成物を配置することを含む、請求項４３に記載の気密封止された組成物。
【請求項４５】
前記（ｂ）における配置することは、大きさが約１〜１０ｎｍである複数の発光ナノ結晶を含む組成物を配置することを含む、請求項３９に記載の気密封止された組成物。
【請求項４６】
前記（ｃ）における配置することは、ガラス基板を配置することを含む、請求項３９に記載の気密封止された組成物。
【請求項４７】
前記（ｄ）における封止することは、ポリマー封止剤によって封止することを含む、請求項３９に記載の気密封止された組成物。
【請求項４８】
前記（ｄ）における封止することは、エポキシ封止剤によって封止することを含む、請求項４７に記載の気密封止された組成物。
【請求項４９】
前記（ｄ）における封止することの前に、前記発光ナノ結晶組成物を硬化させることをさらに含む、請求項３９に記載の気密封止された組成物。
【請求項５０】
前記第１および第２の基板上にバリア層を配置することをさらに含む、請求項３９に記載の気密封止された組成物。
【請求項５１】
前記バリア層を配置することは、無機材料層を配置することを含む、請求項５０に記載の気密封止された組成物。
【請求項５２】
前記無機材料層を配置することは、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2またはＡｌＯ2の層を配置することを含む、請求項５１に記載の気密封止された組成物。
【請求項５３】
前記バリア層を配置することは、原子層堆積を含む、請求項５０に記載の気密封止された組成物。
【請求項５４】
前記バリア層を配置することは、前記組成物上に前記バリア層をスパッタリングすることを含む、請求項５０に記載の気密封止された組成物。
【請求項５５】
前記（ｂ）における配置することは、前記複数の発光ナノ結晶を、前記第１の基板上にスクリーン印刷することを含む、前記請求項３９に記載の気密封止された組成物。
【請求項５６】
前記１つ以上の気密封止された組成物は、前記（ｄ）における封止することの後で、互いに分離されている、請求項３９に記載の気密封止された組成物。
【請求項５７】
複数の発光ナノ結晶を含む気密封止された組成物であって、
（ａ）第１の基板を提供することと、
（ｂ）１つ以上の凹部を、前記第１の基板の中および上の少なくとも１つにおいて生成することと、
（ｃ）複数の発光ナノ結晶を含む１つ以上の組成物を、前記凹部に配置することと、
（ｄ）発光ナノ結晶の前記組成物を覆うように、前記第１の基板に第２の基板を配置することと、
（ｅ）前記第１および第２の基板を封止するための封止剤を配置することと、
を含む方法によって調製される、気密封止された組成物。
【請求項５８】
前記提供することは、ガラス基板を提供することを含む、請求項５７に記載の気密封止された組成物。
【請求項５９】
前記生成することは、中に１つ以上の凹部を形成するように、前記第１の基板をエッチングすることを含む、請求項５７に記載の気密封止された組成物。
【請求項６０】
前記生成することは、中に形成された１つ以上の凹部を有する第３の基板を、前記第１の基板上に配置することを含む、請求項５７に記載の気密封止された組成物。
【請求項６１】
前記生成することは、第３の基板を前記第１の基板上に配置することと、１つ以上の凹部を前記第３の基板にエッチングすることを含む、請求項５７に記載の気密封止された組成物。
【請求項６２】
前記生成することは、前記第１の基板の前記表面に１つ以上の凹部を形成するように、第３の基板を前記第１の基板上に配置することを含む、請求項５７に記載の気密封止された組成物。
【請求項６３】
前記（ｃ）における配置することは、複数のコアシェル発光ナノ結晶を含む組成物を配置することを含む、請求項５７に記載の気密封止された組成物。
【請求項６４】
前記（ｃ）における配置することは、ＣｄＳｅ／ＺｎＳ、ＣｄＳｅ／ＣｄＳおよびＩｎＰ／ＺｎＳから成る群から選択される複数のコアシェル発光ナノ結晶を含む組成物を配置することを含む、請求項６３に記載の気密封止された組成物。
【請求項６５】
前記（ｂ）における配置することは、大きさが約１〜１０ｎｍである複数の発光ナノ結晶を含む組成物を配置することを含む、請求項５７に記載の気密封止された組成物。
【請求項６６】
前記（ｄ）における配置することは、ガラス基板を配置することを含む、請求項５７に記載の気密封止された組成物。
【請求項６７】
前記（ｅ）における配置することは、ポリマー封止剤を配置することを含む、請求項５７に記載の気密封止された組成物。
【請求項６８】
前記（ｅ）における配置することは、エポキシ封止剤を配置することを含む、請求項６７に記載の気密封止された組成物。
【請求項６９】
前記（ｅ）における封止剤を配置することの前に、前記発光ナノ結晶組成物を硬化させることをさらに含む、請求項５７に記載の気密封止された組成物。
【請求項７０】
前記第１および第２の基板上にバリア層を配置することをさらに含む、請求項５７に記載の気密封止された組成物。
【請求項７１】
前記バリア層を配置することは、無機材料層を配置することを含む、請求項７０に記載の気密封止された組成物。
【請求項７２】
前記無機材料層を配置することは、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2またはＡｌＯ2の層を配置することを含む、請求項７１に記載の気密封止された組成物。
【請求項７３】
前記バリア層を配置することは、原子層堆積を含む、請求項７０に記載の気密封止された組成物。
【請求項７４】
前記バリア層を配置することは、前記バリア層を前記組成物上にスパッタリングすることを含む、請求項７０に記載の気密封止された組成物。
【請求項７５】
前記（ｂ）における配置することは、前記複数の発光ナノ結晶を前記凹部にスクリーン印刷することを含む、請求項５７に記載の気密封止された組成物。
【請求項７６】
前記１つ以上の気密封止された組成物は、前記（ｅ）における封止することの後で、互いに分離されている、請求項５７に記載の気密封止された組成物。
【請求項７７】
ミクロスフェアであって、
（ａ）中心領域と、
（ｂ）前記中心領域の外側表面上の第１の層であって、１つ以上の発光ナノ結晶を含む、第１の層と、
（ｃ）前記第１の層の外側表面上におけるバリア層と、
を含む、ミクロスフェア。
【請求項７８】
前記中心領域はシリカを含む、請求項７７に記載のミクロスフェア。
【請求項７９】
前記第１の層は、無機材料を含む、請求項７７に記載のミクロスフェア。
【請求項８０】
前記無機材料は、シリカまたはチタンを含む、請求項７９に記載のミクロスフェア。
【請求項８１】
前記発光ナノ結晶はコアシェル発光ナノ結晶である、請求項７７に記載のミクロスフェア。
【請求項８２】
前記コアシェル発光ナノ結晶は、ＣｄＳｅ／ＺｎＳ、ＣｄＳｅ／ＣｄＳおよびＩｎＰ／ＺｎＳから成る群から選択される、請求項８１に記載のミクロスフェア。
【請求項８３】
前記発光ナノ結晶は、大きさが約１〜１０ｎｍである、請求項７７に記載のミクロスフェア。
【請求項８４】
前記バリア層は、無機材料層を含む、請求項７７に記載のミクロスフェア。
【請求項８５】
前記バリア層は、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2またはＡｌＯ2を含む、請求項８４に記載のミクロスフェア。
【請求項８６】
前記ミクロスフェアは、約５００ミクロン未満の直径を有する、請求項７７に記載のミクロスフェア。
【請求項８７】
前記ミクロスフェアは、約１０ミクロン未満の直径を有する、請求項８６に記載のミクロスフェア。
【請求項８８】
前記ミクロスフェアは、約１ミクロン未満の直径を有する、請求項８６に記載のミクロスフェア。
【請求項８９】
ミクロスフェアを形成する方法であって、
（ａ）第１の無機材料を含む粒子を提供することと、
（ｂ）前記粒子を、第２の無機材料の前駆体および１つ以上の発光ナノ結晶を含む組成物に接触させることと、
（ｃ）前記粒子の外側表面上に周辺領域を形成することであって、前記第２の無機材料および前記発光ナノ結晶を含む前記周辺領域を形成することと、
（ｄ）前記周辺領域の外側表面上にバリア層を配置することと、
を含む、方法。
【請求項９０】
前記提供することは、シリカ粒子を提供することを含む、請求項８９に記載の方法。
【請求項９１】
前記接触することは、シリカまたはチタンを含む組成物と接触させることを含む、請求項８９に記載の方法。
【請求項９２】
前記接触することは、コアシェル発光ナノ結晶を含む組成物と接触させることを含む、請求項８９に記載の方法。
【請求項９３】
前記接触することは、ＣｄＳｅ／ＺｎＳ、ＣｄＳｅ／ＣｄＳおよびＩｎＰ／ＺｎＳから成る群から選択される発光ナノ結晶を含む組成物と接触させることを含む、請求項９２に記載の方法。
【請求項９４】
前記接触させることは、大きさが約１〜１０ｎｍである発光ナノ結晶を含む組成物と接触させることを含む、請求項８９に記載の方法。
【請求項９５】
前記バリア層を配置することは、無機材料層を配置することを含む、請求項８９に記載の方法。
【請求項９６】
前記バリア層を配置することは、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2またはＡｌＯ2を配置することを含む、請求項９５に記載の方法。
【請求項１】
複数の発光ナノ結晶を含む１つ以上の組成物を気密封止する方法であって、前記方法は、
（ａ）第１の基板を提供することと、
（ｂ）複数の発光ナノ結晶を含む１つ以上の組成物を、前記第１の基板上に配置することと、
（ｃ）発光ナノ結晶の前記組成物を覆うように、前記第１の基板上に第２の基板を配置することと、
（ｄ）前記第１および第２の基板を封止することと、
を含む、方法。
【請求項２】
前記提供することは、ガラス基板を提供することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記提供することは、中に形成された１つ以上の凹部を有する第１の基板を提供することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記提供することは、中に形成された１つ以上の凹部を有する第３の基板をさらに含む第１の基板を提供することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記（ｂ）における配置することは、複数のコアシェル発光ナノ結晶を含む組成物を配置することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記（ｂ）における配置することは、ＣｄＳｅ／ＺｎＳ、ＣｄＳｅ／ＣｄＳおよびＩｎＰ／ＺｎＳから成る群から選択される複数のコアシェル発光ナノ結晶を含む組成物を配置することを含む、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記（ｂ）における配置することは、大きさが約１〜１０ｎｍである複数の発光ナノ結晶を含む組成物を配置することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記（ｃ）における配置することは、ガラス基板を配置することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記（ｃ）における封止することは、ポリマー封止剤によって封止することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記（ｄ）における封止することは、エポキシ封止剤によって封止することを含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記（ｄ）における封止することの前に、前記発光ナノ結晶組成物を硬化させることをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記第１および第２の基板上にバリア層を配置することをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記バリア層を配置することは、無機材料層を配置することを含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記無機材料層を配置することは、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、またはＡｌＯ2の層を配置することを含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記バリア層を配置することは、原子層堆積を含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１６】
前記配置することは、前記組成物上に前記バリア層をスパッタリングすることを含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１７】
前記（ｂ）における配置することは、前記複数の発光ナノ結晶を前記第１の基板上にスクリーン印刷することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１８】
前記（ｄ）における封止することの後で、前記１つ以上の気密封止された組成物を互いに分離させることをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
複数の発光ナノ結晶を含む１つ以上の組成物を気密封止する方法であって、前記方法は、
（ａ）第１の基板を提供することと、
（ｂ）前記第１の基板の中および上の少なくとも１つにおいて１つ以上の凹部を生成することと、
（ｃ）複数の発光ナノ結晶を含む１つ以上の組成物を、前記凹部に配置することと、
（ｄ）発光ナノ結晶の前記組成物を覆うように、前記第１の基板上に第２の基板を配置することと、
（ｅ）前記第１および第２の基板を封止することと、
を含む、方法。
【請求項２０】
前記提供することは、ガラス基板を提供することを含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
前記生成することは、前記第１の基板をエッチングして、中に１つ以上の凹部を形成することを含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項２２】
前記生成することは、中に形成される１つ以上の凹部を有する第３の基板を前記第１の基板上に配置することを含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項２３】
前記生成することは、第３の基板を前記第１の基板上に配置することと、１つ以上の凹部を前記第３の基板にエッチングすることと、を含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項２４】
前記生成することは、前記第１の基板の前記表面上に１つ以上の凹部を形成するように、第３の基板を前記第１の基板上に配置することを含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項２５】
前記（ｃ）における配置することは、複数のコアシェル発光ナノ結晶を含む組成物を配置することを含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項２６】
前記（ｃ）における配置することは、ＣｄＳｅ／ＺｎＳ、ＣｄＳｅ／ＣｄＳ、およびＩｎＰ／ＺｎＳから成る群から選択される複数のコアシェル発光ナノ結晶を含む組成物を配置することを含む、請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】
前記（ｂ）における配置することは、大きさが約１〜１０ｎｍである複数の発光ナノ結晶を含む組成物を配置することを含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項２８】
前記（ｄ）における配置することは、ガラス基板を配置することを含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項２９】
前記（ｅ）における封止することは、ポリマー封止剤によって封止することを含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項３０】
前記（ｅ）における封止することは、エポキシ封止剤によって封止することを含む、請求項２９に記載の方法。
【請求項３１】
（ｅ）における封止することの前に、前記発光ナノ結晶組成物を硬化させることをさらに含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項３２】
前記第１および第２の基板上にバリア層を配置することをさらに含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項３３】
前記バリア層を配置することは、無機材料層を配置することを含む、請求項３２に記載の方法。
【請求項３４】
前記無機材料層を配置することは、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、またはＡｌＯ2の層を配置することを含む、請求項３３に記載の方法。
【請求項３５】
前記バリア層を配置することは、原子層堆積を含む、請求項３２に記載の方法。
【請求項３６】
前記バリア層を配置することは、前記組成物上に前記バリア層をスパッタリングすることを含む、請求項３２に記載の方法。
【請求項３７】
前記（ｂ）における配置することは、前記複数の発光ナノ結晶を前記凹部にスクリーン印刷することを含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項３８】
前記（ｅ）における封止することの後で、前記１つ以上の気密封止された組成物を互いに分離させることをさらに含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項３９】
複数の発光ナノ結晶を含む気密封止された組成物であって、
（ａ）第１の基板を提供することと、
（ｂ）複数の発光ナノ結晶を含む１つ以上の組成物を、前記第１の基板上に配置することと、
（ｃ）発光ナノ結晶の前記組成物を覆うように、前記第１の基板上に第２の基板を配置することと、
（ｄ）前記第１および第２の基板を封止することと、
を含む方法によって調製される、気密封止された組成物。
【請求項４０】
前記提供することは、ガラス基板を提供することを含む、請求項３９に記載の気密封止された組成物。
【請求項４１】
前記提供することは、中に形成された１つ以上の凹部を有する第１の基板を提供することを含む、請求項３９に記載の気密封止された組成物。
【請求項４２】
前記提供することは、中に形成された１つ以上の凹部を有する第３の基板をさらに含む第１の基板を提供することを含む、請求項３９に記載の気密封止された組成物。
【請求項４３】
前記（ｂ）における配置することは、複数のコアシェル発光ナノ結晶を含む組成物を配置することを含む、請求項３９に記載の気密封止された組成物。
【請求項４４】
前記（ｂ）における配置することは、ＣｄＳｅ／ＺｎＳ、ＣｄＳｅ／ＣｄＳ、およびＩｎＰ／ＺｎＳから成る群から選択される複数のコアシェル発光ナノ結晶を含む組成物を配置することを含む、請求項４３に記載の気密封止された組成物。
【請求項４５】
前記（ｂ）における配置することは、大きさが約１〜１０ｎｍである複数の発光ナノ結晶を含む組成物を配置することを含む、請求項３９に記載の気密封止された組成物。
【請求項４６】
前記（ｃ）における配置することは、ガラス基板を配置することを含む、請求項３９に記載の気密封止された組成物。
【請求項４７】
前記（ｄ）における封止することは、ポリマー封止剤によって封止することを含む、請求項３９に記載の気密封止された組成物。
【請求項４８】
前記（ｄ）における封止することは、エポキシ封止剤によって封止することを含む、請求項４７に記載の気密封止された組成物。
【請求項４９】
前記（ｄ）における封止することの前に、前記発光ナノ結晶組成物を硬化させることをさらに含む、請求項３９に記載の気密封止された組成物。
【請求項５０】
前記第１および第２の基板上にバリア層を配置することをさらに含む、請求項３９に記載の気密封止された組成物。
【請求項５１】
前記バリア層を配置することは、無機材料層を配置することを含む、請求項５０に記載の気密封止された組成物。
【請求項５２】
前記無機材料層を配置することは、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2またはＡｌＯ2の層を配置することを含む、請求項５１に記載の気密封止された組成物。
【請求項５３】
前記バリア層を配置することは、原子層堆積を含む、請求項５０に記載の気密封止された組成物。
【請求項５４】
前記バリア層を配置することは、前記組成物上に前記バリア層をスパッタリングすることを含む、請求項５０に記載の気密封止された組成物。
【請求項５５】
前記（ｂ）における配置することは、前記複数の発光ナノ結晶を、前記第１の基板上にスクリーン印刷することを含む、前記請求項３９に記載の気密封止された組成物。
【請求項５６】
前記１つ以上の気密封止された組成物は、前記（ｄ）における封止することの後で、互いに分離されている、請求項３９に記載の気密封止された組成物。
【請求項５７】
複数の発光ナノ結晶を含む気密封止された組成物であって、
（ａ）第１の基板を提供することと、
（ｂ）１つ以上の凹部を、前記第１の基板の中および上の少なくとも１つにおいて生成することと、
（ｃ）複数の発光ナノ結晶を含む１つ以上の組成物を、前記凹部に配置することと、
（ｄ）発光ナノ結晶の前記組成物を覆うように、前記第１の基板に第２の基板を配置することと、
（ｅ）前記第１および第２の基板を封止するための封止剤を配置することと、
を含む方法によって調製される、気密封止された組成物。
【請求項５８】
前記提供することは、ガラス基板を提供することを含む、請求項５７に記載の気密封止された組成物。
【請求項５９】
前記生成することは、中に１つ以上の凹部を形成するように、前記第１の基板をエッチングすることを含む、請求項５７に記載の気密封止された組成物。
【請求項６０】
前記生成することは、中に形成された１つ以上の凹部を有する第３の基板を、前記第１の基板上に配置することを含む、請求項５７に記載の気密封止された組成物。
【請求項６１】
前記生成することは、第３の基板を前記第１の基板上に配置することと、１つ以上の凹部を前記第３の基板にエッチングすることを含む、請求項５７に記載の気密封止された組成物。
【請求項６２】
前記生成することは、前記第１の基板の前記表面に１つ以上の凹部を形成するように、第３の基板を前記第１の基板上に配置することを含む、請求項５７に記載の気密封止された組成物。
【請求項６３】
前記（ｃ）における配置することは、複数のコアシェル発光ナノ結晶を含む組成物を配置することを含む、請求項５７に記載の気密封止された組成物。
【請求項６４】
前記（ｃ）における配置することは、ＣｄＳｅ／ＺｎＳ、ＣｄＳｅ／ＣｄＳおよびＩｎＰ／ＺｎＳから成る群から選択される複数のコアシェル発光ナノ結晶を含む組成物を配置することを含む、請求項６３に記載の気密封止された組成物。
【請求項６５】
前記（ｂ）における配置することは、大きさが約１〜１０ｎｍである複数の発光ナノ結晶を含む組成物を配置することを含む、請求項５７に記載の気密封止された組成物。
【請求項６６】
前記（ｄ）における配置することは、ガラス基板を配置することを含む、請求項５７に記載の気密封止された組成物。
【請求項６７】
前記（ｅ）における配置することは、ポリマー封止剤を配置することを含む、請求項５７に記載の気密封止された組成物。
【請求項６８】
前記（ｅ）における配置することは、エポキシ封止剤を配置することを含む、請求項６７に記載の気密封止された組成物。
【請求項６９】
前記（ｅ）における封止剤を配置することの前に、前記発光ナノ結晶組成物を硬化させることをさらに含む、請求項５７に記載の気密封止された組成物。
【請求項７０】
前記第１および第２の基板上にバリア層を配置することをさらに含む、請求項５７に記載の気密封止された組成物。
【請求項７１】
前記バリア層を配置することは、無機材料層を配置することを含む、請求項７０に記載の気密封止された組成物。
【請求項７２】
前記無機材料層を配置することは、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2またはＡｌＯ2の層を配置することを含む、請求項７１に記載の気密封止された組成物。
【請求項７３】
前記バリア層を配置することは、原子層堆積を含む、請求項７０に記載の気密封止された組成物。
【請求項７４】
前記バリア層を配置することは、前記バリア層を前記組成物上にスパッタリングすることを含む、請求項７０に記載の気密封止された組成物。
【請求項７５】
前記（ｂ）における配置することは、前記複数の発光ナノ結晶を前記凹部にスクリーン印刷することを含む、請求項５７に記載の気密封止された組成物。
【請求項７６】
前記１つ以上の気密封止された組成物は、前記（ｅ）における封止することの後で、互いに分離されている、請求項５７に記載の気密封止された組成物。
【請求項７７】
ミクロスフェアであって、
（ａ）中心領域と、
（ｂ）前記中心領域の外側表面上の第１の層であって、１つ以上の発光ナノ結晶を含む、第１の層と、
（ｃ）前記第１の層の外側表面上におけるバリア層と、
を含む、ミクロスフェア。
【請求項７８】
前記中心領域はシリカを含む、請求項７７に記載のミクロスフェア。
【請求項７９】
前記第１の層は、無機材料を含む、請求項７７に記載のミクロスフェア。
【請求項８０】
前記無機材料は、シリカまたはチタンを含む、請求項７９に記載のミクロスフェア。
【請求項８１】
前記発光ナノ結晶はコアシェル発光ナノ結晶である、請求項７７に記載のミクロスフェア。
【請求項８２】
前記コアシェル発光ナノ結晶は、ＣｄＳｅ／ＺｎＳ、ＣｄＳｅ／ＣｄＳおよびＩｎＰ／ＺｎＳから成る群から選択される、請求項８１に記載のミクロスフェア。
【請求項８３】
前記発光ナノ結晶は、大きさが約１〜１０ｎｍである、請求項７７に記載のミクロスフェア。
【請求項８４】
前記バリア層は、無機材料層を含む、請求項７７に記載のミクロスフェア。
【請求項８５】
前記バリア層は、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2またはＡｌＯ2を含む、請求項８４に記載のミクロスフェア。
【請求項８６】
前記ミクロスフェアは、約５００ミクロン未満の直径を有する、請求項７７に記載のミクロスフェア。
【請求項８７】
前記ミクロスフェアは、約１０ミクロン未満の直径を有する、請求項８６に記載のミクロスフェア。
【請求項８８】
前記ミクロスフェアは、約１ミクロン未満の直径を有する、請求項８６に記載のミクロスフェア。
【請求項８９】
ミクロスフェアを形成する方法であって、
（ａ）第１の無機材料を含む粒子を提供することと、
（ｂ）前記粒子を、第２の無機材料の前駆体および１つ以上の発光ナノ結晶を含む組成物に接触させることと、
（ｃ）前記粒子の外側表面上に周辺領域を形成することであって、前記第２の無機材料および前記発光ナノ結晶を含む前記周辺領域を形成することと、
（ｄ）前記周辺領域の外側表面上にバリア層を配置することと、
を含む、方法。
【請求項９０】
前記提供することは、シリカ粒子を提供することを含む、請求項８９に記載の方法。
【請求項９１】
前記接触することは、シリカまたはチタンを含む組成物と接触させることを含む、請求項８９に記載の方法。
【請求項９２】
前記接触することは、コアシェル発光ナノ結晶を含む組成物と接触させることを含む、請求項８９に記載の方法。
【請求項９３】
前記接触することは、ＣｄＳｅ／ＺｎＳ、ＣｄＳｅ／ＣｄＳおよびＩｎＰ／ＺｎＳから成る群から選択される発光ナノ結晶を含む組成物と接触させることを含む、請求項９２に記載の方法。
【請求項９４】
前記接触させることは、大きさが約１〜１０ｎｍである発光ナノ結晶を含む組成物と接触させることを含む、請求項８９に記載の方法。
【請求項９５】
前記バリア層を配置することは、無機材料層を配置することを含む、請求項８９に記載の方法。
【請求項９６】
前記バリア層を配置することは、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2またはＡｌＯ2を配置することを含む、請求項９５に記載の方法。
【図１Ａ】
【図１Ｂ】
【図１Ｃ】
【図１Ｄ】
【図１Ｅ】
【図２Ａ】
【図２Ｂ】
【図２Ｃ】
【図２Ｄ】
【図２Ｅ】
【図２Ｆ】
【図２Ｇ】
【図３Ａ】
【図３Ｂ】
【図３Ｃ】
【図４】
【図５】
【図６】
【図１Ｂ】
【図１Ｃ】
【図１Ｄ】
【図１Ｅ】
【図２Ａ】
【図２Ｂ】
【図２Ｃ】
【図２Ｄ】
【図２Ｅ】
【図２Ｆ】
【図２Ｇ】
【図３Ａ】
【図３Ｂ】
【図３Ｃ】
【図４】
【図５】
【図６】
【公表番号】特表２０１２−５１４０７１（Ｐ２０１２−５１４０７１Ａ）
【公表日】平成２４年６月２１日（２０１２．６．２１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−５４３４８６（Ｐ２０１１−５４３４８６）
【出願日】平成２０年１２月３０日（２００８．１２．３０）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００８／０１４１１２
【国際公開番号】ＷＯ２０１０／０７７２２６
【国際公開日】平成２２年７月８日（２０１０．７．８）
【出願人】（５０５０８２８２２）ナノシス・インク． (32)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２４年６月２１日（２０１２．６．２１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１２月３０日（２００８．１２．３０）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００８／０１４１１２
【国際公開番号】ＷＯ２０１０／０７７２２６
【国際公開日】平成２２年７月８日（２０１０．７．８）
【出願人】（５０５０８２８２２）ナノシス・インク． (32)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]