ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末
【課題】 本発明は、含塩素樹脂組成物においてハイドロタルサイト型化合物由来の電気絶縁性の低下を抑制でき、且つ、優れた含塩素樹脂の熱安定性、着色性を付与する。
【解決手段】 硫酸イオン、硝酸イオン、塩化物イオン等の可溶性アニオンの少ないＭｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末、又はＭｇ−Ｚｎ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末であり、該ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を含塩素樹脂組成物の安定剤として用いる。
【解決手段】 硫酸イオン、硝酸イオン、塩化物イオン等の可溶性アニオンの少ないＭｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末、又はＭｇ−Ｚｎ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末であり、該ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を含塩素樹脂組成物の安定剤として用いる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、含塩素樹脂組成物においてハイドロタルサイト型化合物粒子粉末由来の電気絶縁性の低下を抑制でき、且つ、優れた含塩素樹脂の熱安定性を有し、樹脂の着色を抑制できるものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、含塩素樹脂の安定化剤としてＰｂやＳｎから、無毒な金属石鹸類とハイドロタルサイト型化合物の組合せに変わりつつあり、含塩素樹脂を用いた材料は、電線被覆、フィルム、建材やパイプなど様々な用途で利用されている。
【０００３】
ハイドロタルサイトは一般的に、Ｍｇ６Ａｌ２（ＯＨ）１６ＣＯ３・４Ｈ２Ｏで示される層状の化合物で、Ｍｇ−Ａｌからなる層の層間にＣＯ３、Ｈ２Ｏ、ＯＨ−が挿入されている。構造中のＭｇ２＋の一部もしくは全部をＮｉ２＋、Ｚｎ２＋、Ｓｒ２＋やＣａ２＋等の２価カチオンと置き換えることができ、同様にＡｌ３＋の一部もしくは全部をＦｅ３＋やＣｒ３＋等の３価カチオンと置き換えることができる。さらに、ＣＯ３２−もＳＯ４２−やＣｌ−等のアニオンと交換することができる。また、一般的に２価と３価のカチオンのモル比を変えても構造を保持し、モル比が２〜４の範囲で層状構造をとることができる。これら構成元素の組成や２価と３価のカチオンの比率を変えた層状の化合物を一般的にハイドロタルサイト型化合物と呼ぶ。
【０００４】
特に電線被覆用途の安定剤では急激にハイドロタルサイト型化合物を含むものに変わりつつある。しかし、電線被覆用途の安定剤にハイドロタルサイト型化合物を用いると電気抵抗が低下する傾向があり、低電圧電線では、なんとか使用できるレベルであるが、高電圧電線では漏電しやすくなるので使用することが出来ず、依然として電気絶縁性の高いＰｂ系の安定剤が使用されている。
【０００５】
しかし、環境への配慮から高電圧電線でも脱Ｐｂが求められており、高い電気絶縁性を保持できるハイドロタルサイト型化合物が渇望されている。
【０００６】
一般的に水溶液等では溶解したイオンを多く含むほど導電性は高くなり、樹脂中でも同様に導電性のイオンが多いほど樹脂の導電性が高くなる。言い換えれば導電性イオンが多いほど樹脂の電気絶縁性は低下する。
【０００７】
ハイドロタルサイト型化合物粒子はその構造中及び表面付近に硫酸イオンやナトリウムイオンの様な微量の不純物イオンを含んでおり、電気絶縁性を低下させる原因となっていると考えられる。また、これらのイオンは樹脂の着色や熱安定性を悪化させる原因ともなっている。
【０００８】
これまで塩素含有樹脂の安定剤としてハイドロタルサイト型化合物を用いることが知られており（特許文献１〜３）、ハイドロタルサイト型化合物粒子が含有するナトリウム量が少ないと電気抵抗が向上する傾向があることも知られている（特許文献２、３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２０００−２９０４５１号公報
【特許文献２】特開２００７−１０６６２０号公報
【特許文献３】国際公開第２００６／０４３３５２号パンフレット
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
前記特許文献１乃至３に記載されたハイドロタルサイト型化合物では、樹脂の電気絶縁性が十分とは言い難く、含塩素樹脂組成物の安定剤として優れた機能を有するとは言い難いものであった。
【００１１】
そこで、本発明は、溶出する導電性イオンが少ないハイドロタルサイト型化合物を提供し、該ハイドロタルサイト型化合物を含む高い電気絶縁性を持った樹脂を提供することを技術的課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
前記技術的課題は、次の通りの本発明によって達成できる。
【００１３】
即ち、本発明は、可溶性アニオンの合計値が７０ｐｐｍ以下であることを特徴とするＭｇ−Ａｌ系又はＭｇ−Ｚｎ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末である（本発明１）。
【００１４】
本発明１記載のハイドロタルサイト型化合物のうち含有するナトリウムが７００ｐｐｍ以下であることを特徴とするＭｇ−Ａｌ系又はＭｇ−Ｚｎ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末である（本発明２）。
【発明の効果】
【００１５】
本発明に係る溶出する導電性イオンが少ないハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いることにより、樹脂に高い電気絶縁性を持たせることが出来る。また、熱安定性及び着色の抑制効果も改善することが出来る。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
先ず、本発明に係るハイドロタルサイト型化合物粒子粉末について述べる。
【００１７】
本発明に係る溶出する導電性イオンが少ないハイドロタルサイト型化合物粒子粉末において、ハイドロタルサイト型化合物はＭｇ，Ａｌ，Ｚｎなどから構成されており、俗にＭｇ−Ａｌ系やＭｇ−Ｚｎ−Ａｌ系と表記されるものである。
【００１８】
本発明に係るハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の組成は特に限定されるものではないが、例えば、一般に知られているようなＭｇ／Ａｌモル比は１．０〜３．５が好ましく、Ｍｇ−Ａｌ−Ｚｎ系での亜鉛はＭｇ及びＡｌの合計モル数に対してモル比で０．００１０〜０．３０が好ましく、Ｚｎ／Ａｌのモル比で表すと、０．００５〜０．５程度が好ましい。
【００１９】
本発明に係るハイドロタルサイト型化合物粒子粉末が含む可溶性アニオン（可溶性硫酸イオン、可溶性硝酸イオン及び可溶性塩化物イオン）の合計値は７０ｐｐｍ以下である。これらの可溶性アニオン量が多いと高い電気絶縁性が得られない。特に、価数が２価の硫酸イオンは１価のイオンに比べて電気絶縁性に対する悪影響が大きい。可溶性アニオンは好ましくは６０ｐｐｍ以下、より好ましくは５０ｐｐｍ以下である。下限値は５ｐｐｍ程度である。
【００２０】
本発明に係るハイドロタルサイト型化合物粒子粉末が含むナトリウムは７００ｐｐｍ以下が好ましい。含有するナトリウムが少なければ溶解するナトリウムが少なくなる可能性が高くなる。ナトリウムイオンは可溶性アニオンよりも影響が少ないものの、ナトリウムが少ない方がより高い電気絶縁性が得られる。好ましくはナトリウムが６００ｐｐｍ以下であり、更により好ましくは５５０ｐｐｍ以下である。下限値は２０ｐｐｍ程度である。
【００２１】
本発明に係るハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の比表面積は５〜１５０ｍ２／ｇである。５ｍ２／ｇ未満のハイドロタルサイト型化合物粒子は工業的に得られにくい。１５０ｍ２／ｇを超えても工業的に得られにくい。好ましくは７〜１００ｍ２／ｇ、より好ましくは８〜５０ｍ２／ｇである。
【００２２】
本発明に係るハイドロタルサイト型化合物粒子粉末は、０．０１〜５ｗｔ％程度のカルシウムを含有しても良い。
【００２３】
本発明に係るハイドロタルサイト型化合物粒子粉末は、０．０１〜８ｗｔ％程度の酸化亜鉛を含有しても良い。
【００２４】
本発明に係るハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の平均板面径は０．０５〜０．８μｍが好ましい。
【００２５】
次に、本発明に係るハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の製造法について述べる。
【００２６】
本発明に係るハイドロタルサイト型化合物粒子粉末は、ハイドロタルサイト型粒子を生成及び熟成させた後のスラリー又は疎水化表面処理などの処理を行った後のスラリーを、ｐＨ９．５〜１２に調整した後、洗浄し、乾燥して得られるものであり。
【００２７】
本発明におけるハイドロタルサイト型化合物粒子粉末は、アニオンを含有したアルカリ性水溶液とマグネシウム塩水溶液とアルミニウム塩水溶液とを混合し、ｐＨ値が１０〜１４の範囲の混合溶液とした後、該混合溶液を８０〜１０５℃の温度範囲で熟成してＭｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子の芯粒子を生成させ、次いで、該芯粒子を含む水性懸濁液に、該芯粒子の生成時に添加した前記マグネシウムと前記アルミニウムとの合計モル数に対して、合計モル数が０．３５以下となる割合でマグネシウム及びアルミニウムを含有するマグネシウム塩水溶液とアルミニウム塩水溶液とを添加した後、ｐＨ値が１０〜１４の範囲、温度が６０〜１０５℃の範囲で熟成してＭｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子粉末を得るような常圧での芯粒子に対する成長反応（特開２００２−２９３５３５号公報）や、オートクレーブを用いて１０５〜３５０℃にて生成されたものを用いることが望ましい。これらは、例えば、Ｍｇ，Ａｌ，Ｚｎについては硫酸塩金属、硝酸塩金属、塩化物塩金属、金属酸化物などの原料と、苛性ソーダや水酸化カリウムなどのアルカリ、炭酸ソーダや塩基性炭酸マグネシウム、炭酸カリウムなどのアニオン源原料から作製すればよい。
【００２８】
可溶性アニオン（可溶性硫酸イオン、可溶性硝酸イオン及び可溶性塩化物イオン）の少ないハイドロタルサイト型化合物粒子を作製するには、目標とするハイドロタルサイト型化合物粒子を生成及び熟成させた後のスラリー、又は疎水化表面処理などの処理を行った後のスラリーを、ｐＨ９．５〜１２に調節することが好ましく、より好ましいｐＨは９．８〜１１．５である。前記ｐＨの範囲に調整することで硫酸イオン等のアニオンが水洗で低下しやすくなる。ナトリウムは水洗で比較的容易に落ちやすいが、可溶性硫酸イオン、可溶性硝酸イオン及び可溶性塩化物イオンのような可溶性アニオンは単に水洗では低減することが困難である。そこで、水洗時に、まず薄いアルカリ水溶液で洗浄して硫酸イオン等のアニオンを低減させてから、さらに水で水洗することで、より硫酸イオン等のアニオンが低下しやすくなる。前記ハイドロタルサイト型粒子粉末を含有するスラリーのｐＨ調節及び水洗前の洗浄で用いる薄いアルカリ水溶液には、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウムなどのアルカリ水溶液を用いればよい。
【００２９】
さらに、薄いアルカリ水溶液及び／又は水洗に用いる薄いアルカリ水溶液及び／又は水は冷水よりも３０〜９０℃の温水を用いることが好ましい。前記温度範囲の薄いアルカリ水溶液及び／又は水を用いるとイオンの拡散速度が向上し、さらに水の粘度が低下して水洗効果が高まる。より好ましくは４０〜７０℃である。
【００３０】
上記のようにして得られたハイドロタルサイト型化合物粒子粉末は、基本的には１０５〜１５０℃にて乾燥を行うことが好ましい。１０５℃未満の乾燥温度では得られるハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の水分が多いので樹脂中で発泡が起きやすく、また乾燥させるために長時間必要となり経済的ではない。１５０℃を超える場合は、軟質〜半硬質含塩素樹脂組成物の安定剤用途として樹脂に対する劣化抑制の働きが低下する傾向にある。軟質〜半硬質含塩素樹脂組成物の安定剤用途では、乾燥温度は１０５〜１３０℃がより好ましい。乾燥時間は乾燥量や乾燥方法によって必要な時間行えばよい。好ましくは３〜２４ｈである。
【００３１】
次に、本発明に係る含塩素樹脂安定剤及び含塩素樹脂組成物について述べる。
【００３２】
本発明１又は２のハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を含塩素樹脂安定剤として含塩素樹脂組成物に添加して用いることができる。
【００３３】
本発明に係る含塩素樹脂組成物は、樹脂１００重量部に対して、前記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を０．０１〜１０重量部含有することが好ましい。ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の含有量が０．０１重量部未満の場合には、安定剤としての効果が低い。１０重量部を超える場合には、効果が飽和するため必要以上に添加する意味がない。また、ハイドロタルサイト型粒子粉末を必要以上に多量に添加すると、発泡が起こりやすく、外観不良や初期着色等の悪影響を及ぼす場合がある。
【００３４】
また、必要に応じて、樹脂中に可塑剤、その他安定剤及び添加剤を含有してもよい。
【００３５】
可塑剤としては、トリオクチルトリメリテート（ＴＯＴＭ）、トリ−ｎ−オクチル−ｎ−デシルトリメリテート等のトリメトリット酸エステル系可塑剤、フタル酸ジイロデシル（ＤＩＤＰ）、ジイソノニル・フタレート（ＤＩＮＰ）、ジ−２−エチルヘキシル・フタレート（ＤＯＰ）等のフタル酸エステル系可塑剤、ポリプロピレン・アジペート、ポリプロピレン・セバケート等のポリエステル系可塑剤等が好ましい。
【００３６】
その他安定剤としては、ステアリン酸亜鉛、ラウリン酸亜鉛、リシノール酸亜鉛等の亜鉛化合物、ジベンゾイルメタン、ステアロイルベンゾイルメタン、デヒドロ酢酸等のβ−ジケトン類、アルキルアリルフォスフェート、トリアルキルフォスフェート等のフォスファイト類、ジペンタエリスリトール、ペンタエリスリトール、グリセリン、ジグリセリン、トリメチロールプロパン等の多価アルコール系化合物、ステアリン酸、ラウリン酸、オレイン酸等の高級脂肪酸、エポキシ化アマニ油、エポキシ化大豆油等のエポキシ系化合物等が好ましい。
【００３７】
その他の添加剤としては、フェノール系化合物、アミン系化合物、りん酸系化合物等の酸化防止剤、ポリエステルの末端をＯＨ基に変えたもの、アクリロニトリル−スチレンコポリマー、メタクリル酸メチルスチレンコポリマー等のゲル化促進剤、炭酸カルシウム、シリカ、ガラスビーズ、マイカ、ガラス繊維等の増量剤、三酸化アンチモン、水酸化アルミニウム、ほう酸亜鉛等の無機難燃剤、含臭素有機系難燃剤、含ハロゲンリン酸エステル系難燃剤等の難燃剤、ステアリン酸、ポリエチレンワックス、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸バリウム等の滑剤、トリクロサン、オーソサイド、サンアイゾール１００、サンアイゾール３００等防カビ剤等が使用される。
【００３８】
本発明に係るハイドロタルサイト型化合物を含塩素樹脂組成物として用いる場合、該ハイドロタルサイト型化合物に高級脂肪酸やアニオン系界面活性剤、高級脂肪酸リン酸エステル、カップリング剤及び多価アルコールエステル類から選ばれる少なくとも一種の表面処理を施すことが好ましい。表面処理を施すことでより一層の含塩素樹脂組成物の安定性を付与することができる。
【００３９】
高級脂肪酸としては、例えば、ラウリル酸、ステアリン酸、パルミチン酸、オレイン酸、リノール酸などであり、高級脂肪酸リン酸エステルとしては、例えば、ステアリルエーテルリン酸、オレイルエーテルリン酸、ラウリルエーテルリン酸などであり、多価アルコールエステルとしては、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンモノラウレート、ステアリン酸モノグリセライドなどが挙げられる。
アニオン系界面活性剤としては、例えば、ラウリル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、オレイン酸カリウム、ひまし油カリウムなどの塩類などが挙げられる。
カップリング剤としては、シラン系、アルミニウム系、チタン系、ジルコニウム系カップリング剤などを使用できる。
【００４０】
表面処理剤の処理方法は、特に限定されないが、ハイドロタルサイト型化合物粒子表面に湿式反応によって行ってもよい。あるいは、ハイドロタルサイト型化合物粒子表面に、ヘンシェルミキサー等によって乾式表面処理してもよい。または、単純に該ハイドロタルサイト型化合物粒子と表面処理剤を混合するだけでもよい。
【００４１】
本発明に係る含塩素樹脂組成物は、可塑剤が全く含まれない若しくは少量しか含まれない硬質若しくは半硬質材料の場合、下記組成からなる含塩素樹脂組成物において、本発明に係るハイドロタルサイト型化合物を用いれば、ステアリン酸亜鉛０．８重量部では、後述する着色レベルにおいて、レベル３の時間が６５分以上、レベル５の時間が１００分以上である。
含塩素樹脂（重合度１０００）
大洋塩ビ株式会社製 大洋ＰＶＣ ＴＨ１０００ １００重量部
フタル酸ジ−２−エチルヘキシル（大八化学製 ＤＯＰ） ０〜２５重量部
ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末 ３．５重量部
ステアリン酸亜鉛（一般試薬） ０．６〜０．９重量部
【００４２】
また、可塑剤が多く含まれる軟質材料の場合、下記組成からなる含塩素樹脂組成物において、本発明に係るハイドロタルサイト型化合物を用いれば、後述する着色レベルにおいて、レベル３の時間が６５分以上で、レベル５の時間が１００分以上である。
含塩素樹脂（重合度１０００）
大洋塩ビ株式会社製 大洋ＰＶＣ ＴＨ１０００ １００重量部
フタル酸ジ−２−エチルヘキシル（大八化学製 ＤＯＰ） ４０〜８０重量部
本発明ハイドロタルサイト型化合物 ３．０重量部
ステアリン酸亜鉛（一般試薬） ０．６重量部
【００４３】
本発明に係る含塩素樹脂組成物は、用途によっても異なるが、体積固有抵抗値が２．０×１０１４Ω・ｃｍ以上であることが好ましい。
【００４４】
次に、本発明に係る含塩素樹脂組成物の製造法について述べる。
【００４５】
本発明に係る含塩素樹脂組成物は通常の製造法によって得ることができるが、例えば、練り込みシートを得る場合には、樹脂、ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末及び上記各種安定剤、添加剤を所定量混合し、該混合物を熱間ロールで練り込み、練り込みシートを得た後、熱間プレスで加圧処理することによって得られる。熱間ロールの練り込み温度は用いる樹脂や樹脂組成物によって異なるが、１４０〜３００℃が好ましい。熱間プレスのプレス温度は１４５〜３２０℃が好ましい。
【００４６】
＜作用＞
本発明に係るハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いることにより、樹脂の電気絶縁性を低下することが抑制でき、しかも、熱安定性の向上及び着色の抑制をもたらすことができる。
即ち、本発明に係るハイドロタルサイト型化合物粒子粉末は、電気伝導性のある可溶性硫酸イオン、可溶性硝酸イオン及び可溶性塩化物イオン等の可溶性アニオンの含有量が少ないため、樹脂の安定剤として用いた場合に、高い電気絶縁性を有する樹脂組成物が得られる。しかも、塩による樹脂焼けも抑えることができ、高い熱安定性を有し、着色の抑制された樹脂組成物を得ることができる。また、含有するナトリウムが少ないとより高い効果が得られる。
【実施例】
【００４７】
本発明の代表的な実施の形態は次の通りである。
【００４８】
ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、亜鉛、カルシウム等の元素の含有量は、試料を酸で溶解し、プラズマ発光分光分析装置（サーモエレクトロン株式会社製、ｉＣＡＰ６５００）でイットリウムを内部標準として用いて分析して求めた。
【００４９】
可溶性アニオンの測定法について以下に述べる。試料５ｇをエタノール４０ｍｌに馴染ませて分散させ、超純水１００ｍｌを追加して密封容器で１分間振り混ぜ、そのまま２２℃で２０時間放置した後、このスラリーを濾過し、超純水を補給しながら濾液を６０分間煮沸させてエタノールを蒸発させ、冷却して超純水で液量を１００ｍｌに調節した。これをイオンクロマト分析装置（東亜ディーケーケー、ＩＣＡ−２０００）で分析し硫酸イオン、硝酸イオン、塩化物イオンの測定をそれぞれ行った。
【００５０】
比表面積値は、窒素を用いたＢ．Ｅ．Ｔ．法により測定した。
【００５１】
樹脂のロール混練は、６インチ２本タイプを用いて、樹脂組成物に合わせて温度を１４０〜１９０℃に調整した。混練時間は５分にて行った。
【００５２】
上記ロール混練したシートを、２００×２００×１〜１．５ｍｍの圧縮成型体にした。圧縮成形体を作製する装置は加熱プレスが７０トン自動プレス（ラム面積２１０ｃｍ２）、冷却プレスが３０トン手動プレス（ラム面積１８０ｃｍ２）とした。圧縮成型条件は、１４０〜１９０℃にて、予熱（無圧）にて３分、加圧（６．３ＭＰａ）にて２分、冷却（３．１ＭＰａ）にて３分の手順で行った。
【００５３】
得られたシートを用いて電気抵抗（電気絶縁性）を測定した。厚さ１．０ｍｍの樹脂プレスシートを作成し、３０℃−６０％のデシケーターに１日保管し、ＪＩＳ Ｋ６７２３に準じて、体積固有抵抗値（Ω・ｃｍ）を測定した。
【００５４】
熱安定性試験はギヤー老化式試験機（株式会社安田精機製作所製、１０２−ＳＨＦ−７７Ｓ）にて行った。上記プレスしたシートを３０×３０ｍｍ角に切り出し、ガラス板上にこの試験片を置いて、１９０℃で２００分間試験をしながら、１０分毎に試験片を２枚／１サンプルずつ取り出して、記録紙に貼り付けた。
【００５５】
プレスシート及び熱安定性試験片の着色レベルは次のような１〜７のレベルに定義した。
レベル１ ほとんど着色がない
レベル２ 淡い褐色
レベル３ 褐色
レベル４ 一部が炭化・黒化
レベル５ 全体が炭化・黒化
【００５６】
次に実施の形態を述べる。
【００５７】
実施例１
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
酸化マグネシウム２６．９ｇを純水に分散させたスラリーと硫酸アルミニウム８水塩結晶８１．０ｇの水溶液を攪拌しながら混合した。別に、炭酸ソーダ結晶３５．７ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）５８．３ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の酸化マグネシウムと硫酸アルミニウム８水塩を混合したスラリーに投入して８０℃に昇温し、８０℃にて５時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１７５℃にて４時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら６７℃にして、ｐＨを１０．３に調整した。この状態に２．３ｇのパルミチン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．７時間エージングした。濾過後、４０℃のｐＨ１１．５の薄い苛性ソーダの水溶液２Ｌで水洗し、その後４０℃の純水１５Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は１１．０ｍ２／ｇであった。
【００５８】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（軟質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ５５ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．６ｐｈｒ
上記試料 ３．０ｐｈｒ
１５８℃にて５分ロール混練し、１５８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は８０ｍｉｎ、レベル５の時間は１２０ｍｉｎであった。
【００５９】
実施例２
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
硫酸マグネシウム７水塩結晶１４１．０ｇ、硫酸亜鉛７水塩結晶４１．５ｇ結晶及び硫酸アルミニウム８水塩結晶６９．４ｇを純水に溶解した。別に、炭酸ソーダ結晶３０．６ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）１５２．４ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の硫酸マグネシウム７水塩結晶、硫酸亜鉛７水塩結晶及び硫酸アルミニウム８水塩を混合した水溶液に投入して８５℃に昇温し、８５℃にて６時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１８５℃にて６時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら６５℃にして、ｐＨを１０．１に調整した。この状態に２．５ｇのステアリン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．６時間エージングした。濾過後、５０℃のｐＨ１１の薄い苛性ソーダの水溶液２Ｌで水洗し、その後５０℃の純水１５Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は１０．０ｍ２／ｇであった。
【００６０】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（軟質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ５５ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．６ｐｈｒ
上記試料 ３．０ｐｈｒ
１５８℃にて５分ロール混練し、１５８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は７５ｍｉｎ、レベル５の時間は１１５ｍｉｎであった。
【００６１】
実施例３
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
硫酸マグネシウム７水塩結晶１７６．３ｇ及び硫酸アルミニウム８水塩結晶６９．４ｇを純水に溶解した。別に、炭酸ソーダ結晶３０．６ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）１５２．４ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の硫酸マグネシウム７水塩結晶及び硫酸アルミニウム８水塩を混合した水溶液に投入して９０℃に昇温し、９０℃にて１０時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１４５℃にて６時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら６５℃にして、ｐＨを１１．２に調整した。この状態に１．９ｇのラウリン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．８時間エージングした。濾過後、４５℃のｐＨ１２．５の薄い苛性ソーダの水溶液２Ｌで水洗し、その後４５℃の純水１５Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は９．０ｍ２／ｇであった。
【００６２】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（半硬質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ２０ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．８ｐｈｒ
上記試料 ３．５ｐｈｒ
１７８℃にて５分ロール混練し、１７８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は７５ｍｉｎ、レベル５の時間は１１５ｍｉｎであった。
【００６３】
実施例４
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
塩化マグネシウム６水塩結晶１０１．９ｇ、塩化亜鉛１水塩結晶２６．０ｇ結晶及び塩化アルミニウム６水塩結晶８０．５ｇを純水に溶解した。別に、炭酸ソーダ結晶３５．７ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）１３６．１ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の塩化マグネシウム６水塩結晶、塩化亜鉛１水塩結晶及び塩化アルミニウム６水塩を混合した水溶液に投入して９５℃に昇温し、９５℃にて８時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１６５℃にて７時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら７０℃にして、ｐＨを９．９に調整た。この状態に２．５ｇのパルミチン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．７時間エージングした。濾過後、４５℃のｐＨ１１の薄い苛性ソーダの水溶液２Ｌで水洗し、その後４５℃の純水１６Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は１０．２ｍ２／ｇであった。
【００６４】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（軟質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ５５ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．６ｐｈｒ
上記試料 ３．０ｐｈｒ
１５８℃にて５分ロール混練し、１５８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は７５ｍｉｎ、レベル５の時間は１２０ｍｉｎであった。
【００６５】
実施例５
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
塩化マグネシウム６水塩結晶１４１．０ｇ及び塩化アルミニウム６水塩結晶７４．３ｇを純水に溶解した。別に、炭酸ソーダ結晶３２．９ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）１６３．５ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の塩化マグネシウム６水塩結晶及び塩化アルミニウム６水塩を混合した水溶液に投入して７５℃に昇温し、７５℃にて１５時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１７０℃にて９時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら７０℃にして、ｐＨを１０．９に調整した。この状態に２．０ｇのラウリン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．９時間エージングした。濾過後、４０℃のｐＨ１２の薄い苛性ソーダの水溶液２Ｌで水洗し、その後４０℃の純水１５Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は１０．４ｍ２／ｇであった。
【００６６】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（軟質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ５５ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．６ｐｈｒ
上記試料 ３．０ｐｈｒ
１５８℃にて５分ロール混練し、１５８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は９０ｍｉｎ、レベル５の時間は１１０ｍｉｎであった。
【００６７】
実施例６
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
硝酸マグネシウム６水塩結晶１４９．８ｇ、硝酸亜鉛６水塩結晶２５．０ｇ結晶及び硝酸アルミニウム９水塩結晶１２５．０ｇを純水に溶解した。別に、炭酸ソーダ結晶３５．７ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）１２６．４ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の硝酸マグネシウム６水塩結晶、硝酸亜鉛６水塩結晶及び硝酸アルミニウム９水塩を混合した水溶液に投入して９０℃に昇温し、９０℃にて１０時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１７５℃にて８時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら６２℃にして、ｐＨを１０．０に調整した。この状態に２．５ｇのステアリン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．６時間エージングした。濾過後、４５℃のｐＨ１１．５の薄い苛性ソーダの水溶液２Ｌで水洗し、その後４５℃の純水１５Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は９．８ｍ２／ｇであった。
【００６８】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（軟質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＴＯＴＭ ６０ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．７ｐｈｒ
上記試料 ３．３ｐｈｒ
１６２℃にて５分ロール混練し、１６２℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は８０ｍｉｎ、レベル５の時間は１１０ｍｉｎであった。
【００６９】
実施例７
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
硝酸マグネシウム６水塩結晶１７１．２ｇ及び硝酸アルミニウム９水塩結晶１２５．０ｇを純水に溶解した。別に、炭酸ソーダ結晶３５．７ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）１２６．４ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の硝酸マグネシウム６水塩結晶及び硝酸アルミニウム９水塩を混合した水溶液に投入して９０℃に昇温し、９０℃にて１０時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１３０℃にて５時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら６２℃にして、ｐＨを１０．０に調整した。この状態に２．５ｇのステアリン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．６時間エージングした。濾過後、６０℃のｐＨ１１の薄い苛性ソーダの水溶液３Ｌで水洗し、その後６０℃の純水２５Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は１９．２ｍ２／ｇであった。
【００７０】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（軟質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ５５ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．６ｐｈｒ
上記試料 ３．０ｐｈｒ
１５８℃にて５分ロール混練し、１５８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は８０ｍｉｎ、レベル５の時間は１１５ｍｉｎであった。
【００７１】
実施例８
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
硫酸マグネシウム７水塩結晶１７６．３ｇ及び硫酸アルミニウム８水塩結晶６９．４ｇを純水に溶解した。別に、炭酸ソーダ結晶３０．６ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）１５２．４ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の硫酸マグネシウム７水塩結晶及び硫酸アルミニウム８水塩を混合した水溶液に投入して９０℃に昇温し、９０℃にて１０時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１４５℃にて６時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら６５℃にして、ｐＨを１１．９に調整した。この状態に１．９ｇのラウリン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．８時間エージングした。濾過後、４０℃のｐＨ１３の薄い苛性ソーダの水溶液２Ｌで水洗し、その後４５℃の純水１５Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は９．３ｍ２／ｇであった。
【００７２】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（半硬質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ２０ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．８ｐｈｒ
上記試料 ３．５ｐｈｒ
１７８℃にて５分ロール混練し、１７８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は７５ｍｉｎ、レベル５の時間は１１０ｍｉｎであった。
【００７３】
実施例９
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
塩化マグネシウム６水塩結晶１０１．９ｇ、塩化亜鉛１水塩結晶２６．０ｇ結晶及び塩化アルミニウム６水塩結晶８０．５ｇを純水に溶解した。別に、炭酸ソーダ結晶３５．７ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）１３６．１ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の塩化マグネシウム６水塩結晶、塩化亜鉛１水塩結晶及び塩化アルミニウム６水塩を混合した水溶液に投入して９５℃に昇温し、９５℃にて８時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１６５℃にて７時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら７０℃にして、ｐＨを１１．７に調整した。この状態に２．５ｇのパルミチン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．７時間エージングした。濾過後、５５℃のｐＨ１３の薄い苛性ソーダの水溶液２Ｌで水洗し、その後４５℃の純水１６Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は１０．１ｍ２／ｇであった。
【００７４】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（軟質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ５５ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．６ｐｈｒ
上記試料 ３．０ｐｈｒ
１５８℃にて５分ロール混練し、１５８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は７５ｍｉｎ、レベル５の時間は１１０ｍｉｎであった。
【００７５】
実施例１０
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
塩化マグネシウム６水塩結晶１４１．０ｇ及び塩化アルミニウム６水塩結晶７４．３ｇを純水に溶解した。別に、炭酸ソーダ結晶３２．９ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）２０３．５ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の塩化マグネシウム６水塩結晶及び塩化アルミニウム６水塩を混合した水溶液に投入し、その後、塩化カルシウム２水塩結晶４．５０ｇを溶解した水溶液を投入し、７５℃に昇温した。７５℃にて１５時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１７０℃にて９時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら７０℃にして、ｐＨを１０．９に調整した。この状態に２．０ｇのラウリン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．９時間エージングした。濾過後、４０℃のｐＨ１２の薄い苛性ソーダの水溶液２Ｌで水洗し、その後４０℃の純水１５Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は１０．０ｍ２／ｇであった。Ｍｇ／Ｃａ／Ａｌのモル比は２．４０／０．１０／１．００であった。
【００７６】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（軟質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ５５ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．６ｐｈｒ
上記試料 ３．０ｐｈｒ
１５８℃にて５分ロール混練し、１５８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は９０ｍｉｎ、レベル５の時間は１１０ｍｉｎであった。
【００７７】
実施例１１
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
塩化マグネシウム６水塩結晶１０１．９ｇ、塩化亜鉛１水塩結晶２３．４ｇ結晶及び塩化アルミニウム６水塩結晶８０．５ｇを純水に溶解した。別に、炭酸ソーダ結晶３５．７ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）１３６．１ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の塩化マグネシウム６水塩結晶、塩化亜鉛１水塩結晶及び塩化アルミニウム６水塩を混合した水溶液に投入して９５℃に昇温し、９５℃にて８時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１６５℃にて７時間撹拌しながらエージングした。この後、酸化亜鉛を１．４ｇ添加し、混合した。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら７０℃にして、ｐＨを１１．７に調整した。この状態に２．５ｇのパルミチン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．７時間エージングした。濾過後、４５℃のｐＨ１２．５の薄い苛性ソーダの水溶液２Ｌで水洗し、その後４５℃の純水１６Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は１０．７ｍ２／ｇであった。
【００７８】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（軟質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ５５ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．６ｐｈｒ
上記試料 ３．０ｐｈｒ
１５８℃にて５分ロール混練し、１５８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は８０ｍｉｎ、レベル５の時間は１１０ｍｉｎであった。
【００７９】
比較例１
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
酸化マグネシウム２６．９ｇを純水に分散させたスラリーと硫酸アルミニウム８水塩結晶８１．０ｇの水溶液を攪拌しながら混合した。別に、炭酸ソーダ結晶３５．７ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）５８．３ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の酸化マグネシウムと硫酸アルミニウム８水塩を混合したスラリーに投入して８０℃に昇温し、８０℃にて５時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１７５℃にて４時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら７２℃にして、ｐＨを８．９に調整した。この状態に２．３ｇのパルミチン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．７時間エージングした。濾過後、４０℃の純水１５Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は１１．３ｍ２／ｇであった。
【００８０】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（軟質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ５５ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．６ｐｈｒ
上記試料 ３．０ｐｈｒ
１５８℃にて５分ロール混練し、１５８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は５０ｍｉｎ、レベル５の時間は９０ｍｉｎであった。
【００８１】
比較例２
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
硫酸マグネシウム７水塩結晶１７６．３ｇ及び硫酸アルミニウム８水塩結晶６９．４ｇを純水に溶解した。別に、炭酸ソーダ結晶３０．６ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）１５２．４ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の硫酸マグネシウム７水塩結晶及び硫酸アルミニウム８水塩を混合した水溶液に投入して９０℃に昇温し、９０℃にて１０時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１４５℃にて６時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら６５℃にして、ｐＨを９．０に調整した。この状態に１．９ｇのラウリン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．８時間エージングした。濾過後、４５℃の純水１５Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は９．５ｍ２／ｇであった。
【００８２】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（半硬質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ２０ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．８ｐｈｒ
上記試料 ３．５ｐｈｒ
１７８℃にて５分ロール混練し、１７８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は５５ｍｉｎ、レベル５の時間は９５ｍｉｎであった。
【００８３】
比較例３
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
塩化マグネシウム６水塩結晶１０１．９ｇ、塩化亜鉛１水塩結晶２６．０ｇ結晶及び塩化アルミニウム６水塩結晶８０．５ｇを純水に溶解した。別に、炭酸ソーダ結晶３５．７ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）１３６．１ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の塩化マグネシウム６水塩結晶、塩化亜鉛１水塩結晶及び塩化アルミニウム６水塩を混合した水溶液に投入して９５℃に昇温し、９５℃にて８時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１６５℃にて７時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら７０℃にして、ｐＨを９．１に調整した。この状態に２．５ｇのパルミチン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．７時間エージングした。濾過後、４５℃の純水１６Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は９．５ｍ２／ｇであった。
【００８４】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（軟質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ５５ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．６ｐｈｒ
上記試料 ３．０ｐｈｒ
１５８℃にて５分ロール混練し、１５８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は６０ｍｉｎ、レベル５の時間は９５ｍｉｎであった。
【００８５】
比較例４
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
硝酸マグネシウム６水塩結晶１７１．２ｇ及び硝酸アルミニウム９水塩結晶１２５．０ｇを純水に溶解した。別に、炭酸ソーダ結晶３５．７ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）１２６．４ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の硝酸マグネシウム６水塩結晶及び硝酸アルミニウム９水塩を混合した水溶液に投入して９０℃に昇温し、９０℃にて１０時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１３０℃にて５時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら６２℃にして、ｐＨを８．６に調整した。この状態に２．５ｇのステアリン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．６時間エージングした。濾過後、６０℃の純水２５Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は１８．９ｍ２／ｇであった。
【００８６】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（軟質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ５５ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．６ｐｈｒ
上記試料 ３．０ｐｈｒ
１５８℃にて５分ロール混練し、１５８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は６０ｍｉｎ、レベル５の時間は８５ｍｉｎであった。
【００８７】
比較例５
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
硫酸マグネシウム７水塩結晶１７６．３ｇ及び硫酸アルミニウム８水塩結晶６９．４ｇを純水に溶解した。別に、炭酸ソーダ結晶３０．６ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）１２２．４ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の硫酸マグネシウム７水塩結晶及び硫酸アルミニウム８水塩を混合した水溶液に投入して９０℃に昇温し、９０℃にて１０時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１４５℃にて６時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら６５℃にして、ｐＨを７．４に調整した。この状態に１．９ｇのラウリン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．８時間エージングした。濾過後、４５℃の純水１５Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は９．７ｍ２／ｇであった。
【００８８】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（半硬質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ２０ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．８ｐｈｒ
上記試料 ３．５ｐｈｒ
１７８℃にて５分ロール混練し、１７８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は６０ｍｉｎ、レベル５の時間は９５ｍｉｎであった。
【００８９】
【表１】
【産業上の利用可能性】
【００９０】
本発明に係るハイドロタルサイト粒子粉末を用いることで含塩素樹脂組成物材料において、樹脂組成物の電気絶縁性、着色の抑制効果及び熱安定性を改善させることができる。このため、より多くのアプリケーションへの展開が可能となる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、含塩素樹脂組成物においてハイドロタルサイト型化合物粒子粉末由来の電気絶縁性の低下を抑制でき、且つ、優れた含塩素樹脂の熱安定性を有し、樹脂の着色を抑制できるものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、含塩素樹脂の安定化剤としてＰｂやＳｎから、無毒な金属石鹸類とハイドロタルサイト型化合物の組合せに変わりつつあり、含塩素樹脂を用いた材料は、電線被覆、フィルム、建材やパイプなど様々な用途で利用されている。
【０００３】
ハイドロタルサイトは一般的に、Ｍｇ６Ａｌ２（ＯＨ）１６ＣＯ３・４Ｈ２Ｏで示される層状の化合物で、Ｍｇ−Ａｌからなる層の層間にＣＯ３、Ｈ２Ｏ、ＯＨ−が挿入されている。構造中のＭｇ２＋の一部もしくは全部をＮｉ２＋、Ｚｎ２＋、Ｓｒ２＋やＣａ２＋等の２価カチオンと置き換えることができ、同様にＡｌ３＋の一部もしくは全部をＦｅ３＋やＣｒ３＋等の３価カチオンと置き換えることができる。さらに、ＣＯ３２−もＳＯ４２−やＣｌ−等のアニオンと交換することができる。また、一般的に２価と３価のカチオンのモル比を変えても構造を保持し、モル比が２〜４の範囲で層状構造をとることができる。これら構成元素の組成や２価と３価のカチオンの比率を変えた層状の化合物を一般的にハイドロタルサイト型化合物と呼ぶ。
【０００４】
特に電線被覆用途の安定剤では急激にハイドロタルサイト型化合物を含むものに変わりつつある。しかし、電線被覆用途の安定剤にハイドロタルサイト型化合物を用いると電気抵抗が低下する傾向があり、低電圧電線では、なんとか使用できるレベルであるが、高電圧電線では漏電しやすくなるので使用することが出来ず、依然として電気絶縁性の高いＰｂ系の安定剤が使用されている。
【０００５】
しかし、環境への配慮から高電圧電線でも脱Ｐｂが求められており、高い電気絶縁性を保持できるハイドロタルサイト型化合物が渇望されている。
【０００６】
一般的に水溶液等では溶解したイオンを多く含むほど導電性は高くなり、樹脂中でも同様に導電性のイオンが多いほど樹脂の導電性が高くなる。言い換えれば導電性イオンが多いほど樹脂の電気絶縁性は低下する。
【０００７】
ハイドロタルサイト型化合物粒子はその構造中及び表面付近に硫酸イオンやナトリウムイオンの様な微量の不純物イオンを含んでおり、電気絶縁性を低下させる原因となっていると考えられる。また、これらのイオンは樹脂の着色や熱安定性を悪化させる原因ともなっている。
【０００８】
これまで塩素含有樹脂の安定剤としてハイドロタルサイト型化合物を用いることが知られており（特許文献１〜３）、ハイドロタルサイト型化合物粒子が含有するナトリウム量が少ないと電気抵抗が向上する傾向があることも知られている（特許文献２、３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２０００−２９０４５１号公報
【特許文献２】特開２００７−１０６６２０号公報
【特許文献３】国際公開第２００６／０４３３５２号パンフレット
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
前記特許文献１乃至３に記載されたハイドロタルサイト型化合物では、樹脂の電気絶縁性が十分とは言い難く、含塩素樹脂組成物の安定剤として優れた機能を有するとは言い難いものであった。
【００１１】
そこで、本発明は、溶出する導電性イオンが少ないハイドロタルサイト型化合物を提供し、該ハイドロタルサイト型化合物を含む高い電気絶縁性を持った樹脂を提供することを技術的課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
前記技術的課題は、次の通りの本発明によって達成できる。
【００１３】
即ち、本発明は、可溶性アニオンの合計値が７０ｐｐｍ以下であることを特徴とするＭｇ−Ａｌ系又はＭｇ−Ｚｎ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末である（本発明１）。
【００１４】
本発明１記載のハイドロタルサイト型化合物のうち含有するナトリウムが７００ｐｐｍ以下であることを特徴とするＭｇ−Ａｌ系又はＭｇ−Ｚｎ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末である（本発明２）。
【発明の効果】
【００１５】
本発明に係る溶出する導電性イオンが少ないハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いることにより、樹脂に高い電気絶縁性を持たせることが出来る。また、熱安定性及び着色の抑制効果も改善することが出来る。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
先ず、本発明に係るハイドロタルサイト型化合物粒子粉末について述べる。
【００１７】
本発明に係る溶出する導電性イオンが少ないハイドロタルサイト型化合物粒子粉末において、ハイドロタルサイト型化合物はＭｇ，Ａｌ，Ｚｎなどから構成されており、俗にＭｇ−Ａｌ系やＭｇ−Ｚｎ−Ａｌ系と表記されるものである。
【００１８】
本発明に係るハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の組成は特に限定されるものではないが、例えば、一般に知られているようなＭｇ／Ａｌモル比は１．０〜３．５が好ましく、Ｍｇ−Ａｌ−Ｚｎ系での亜鉛はＭｇ及びＡｌの合計モル数に対してモル比で０．００１０〜０．３０が好ましく、Ｚｎ／Ａｌのモル比で表すと、０．００５〜０．５程度が好ましい。
【００１９】
本発明に係るハイドロタルサイト型化合物粒子粉末が含む可溶性アニオン（可溶性硫酸イオン、可溶性硝酸イオン及び可溶性塩化物イオン）の合計値は７０ｐｐｍ以下である。これらの可溶性アニオン量が多いと高い電気絶縁性が得られない。特に、価数が２価の硫酸イオンは１価のイオンに比べて電気絶縁性に対する悪影響が大きい。可溶性アニオンは好ましくは６０ｐｐｍ以下、より好ましくは５０ｐｐｍ以下である。下限値は５ｐｐｍ程度である。
【００２０】
本発明に係るハイドロタルサイト型化合物粒子粉末が含むナトリウムは７００ｐｐｍ以下が好ましい。含有するナトリウムが少なければ溶解するナトリウムが少なくなる可能性が高くなる。ナトリウムイオンは可溶性アニオンよりも影響が少ないものの、ナトリウムが少ない方がより高い電気絶縁性が得られる。好ましくはナトリウムが６００ｐｐｍ以下であり、更により好ましくは５５０ｐｐｍ以下である。下限値は２０ｐｐｍ程度である。
【００２１】
本発明に係るハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の比表面積は５〜１５０ｍ２／ｇである。５ｍ２／ｇ未満のハイドロタルサイト型化合物粒子は工業的に得られにくい。１５０ｍ２／ｇを超えても工業的に得られにくい。好ましくは７〜１００ｍ２／ｇ、より好ましくは８〜５０ｍ２／ｇである。
【００２２】
本発明に係るハイドロタルサイト型化合物粒子粉末は、０．０１〜５ｗｔ％程度のカルシウムを含有しても良い。
【００２３】
本発明に係るハイドロタルサイト型化合物粒子粉末は、０．０１〜８ｗｔ％程度の酸化亜鉛を含有しても良い。
【００２４】
本発明に係るハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の平均板面径は０．０５〜０．８μｍが好ましい。
【００２５】
次に、本発明に係るハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の製造法について述べる。
【００２６】
本発明に係るハイドロタルサイト型化合物粒子粉末は、ハイドロタルサイト型粒子を生成及び熟成させた後のスラリー又は疎水化表面処理などの処理を行った後のスラリーを、ｐＨ９．５〜１２に調整した後、洗浄し、乾燥して得られるものであり。
【００２７】
本発明におけるハイドロタルサイト型化合物粒子粉末は、アニオンを含有したアルカリ性水溶液とマグネシウム塩水溶液とアルミニウム塩水溶液とを混合し、ｐＨ値が１０〜１４の範囲の混合溶液とした後、該混合溶液を８０〜１０５℃の温度範囲で熟成してＭｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子の芯粒子を生成させ、次いで、該芯粒子を含む水性懸濁液に、該芯粒子の生成時に添加した前記マグネシウムと前記アルミニウムとの合計モル数に対して、合計モル数が０．３５以下となる割合でマグネシウム及びアルミニウムを含有するマグネシウム塩水溶液とアルミニウム塩水溶液とを添加した後、ｐＨ値が１０〜１４の範囲、温度が６０〜１０５℃の範囲で熟成してＭｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子粉末を得るような常圧での芯粒子に対する成長反応（特開２００２−２９３５３５号公報）や、オートクレーブを用いて１０５〜３５０℃にて生成されたものを用いることが望ましい。これらは、例えば、Ｍｇ，Ａｌ，Ｚｎについては硫酸塩金属、硝酸塩金属、塩化物塩金属、金属酸化物などの原料と、苛性ソーダや水酸化カリウムなどのアルカリ、炭酸ソーダや塩基性炭酸マグネシウム、炭酸カリウムなどのアニオン源原料から作製すればよい。
【００２８】
可溶性アニオン（可溶性硫酸イオン、可溶性硝酸イオン及び可溶性塩化物イオン）の少ないハイドロタルサイト型化合物粒子を作製するには、目標とするハイドロタルサイト型化合物粒子を生成及び熟成させた後のスラリー、又は疎水化表面処理などの処理を行った後のスラリーを、ｐＨ９．５〜１２に調節することが好ましく、より好ましいｐＨは９．８〜１１．５である。前記ｐＨの範囲に調整することで硫酸イオン等のアニオンが水洗で低下しやすくなる。ナトリウムは水洗で比較的容易に落ちやすいが、可溶性硫酸イオン、可溶性硝酸イオン及び可溶性塩化物イオンのような可溶性アニオンは単に水洗では低減することが困難である。そこで、水洗時に、まず薄いアルカリ水溶液で洗浄して硫酸イオン等のアニオンを低減させてから、さらに水で水洗することで、より硫酸イオン等のアニオンが低下しやすくなる。前記ハイドロタルサイト型粒子粉末を含有するスラリーのｐＨ調節及び水洗前の洗浄で用いる薄いアルカリ水溶液には、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウムなどのアルカリ水溶液を用いればよい。
【００２９】
さらに、薄いアルカリ水溶液及び／又は水洗に用いる薄いアルカリ水溶液及び／又は水は冷水よりも３０〜９０℃の温水を用いることが好ましい。前記温度範囲の薄いアルカリ水溶液及び／又は水を用いるとイオンの拡散速度が向上し、さらに水の粘度が低下して水洗効果が高まる。より好ましくは４０〜７０℃である。
【００３０】
上記のようにして得られたハイドロタルサイト型化合物粒子粉末は、基本的には１０５〜１５０℃にて乾燥を行うことが好ましい。１０５℃未満の乾燥温度では得られるハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の水分が多いので樹脂中で発泡が起きやすく、また乾燥させるために長時間必要となり経済的ではない。１５０℃を超える場合は、軟質〜半硬質含塩素樹脂組成物の安定剤用途として樹脂に対する劣化抑制の働きが低下する傾向にある。軟質〜半硬質含塩素樹脂組成物の安定剤用途では、乾燥温度は１０５〜１３０℃がより好ましい。乾燥時間は乾燥量や乾燥方法によって必要な時間行えばよい。好ましくは３〜２４ｈである。
【００３１】
次に、本発明に係る含塩素樹脂安定剤及び含塩素樹脂組成物について述べる。
【００３２】
本発明１又は２のハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を含塩素樹脂安定剤として含塩素樹脂組成物に添加して用いることができる。
【００３３】
本発明に係る含塩素樹脂組成物は、樹脂１００重量部に対して、前記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を０．０１〜１０重量部含有することが好ましい。ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の含有量が０．０１重量部未満の場合には、安定剤としての効果が低い。１０重量部を超える場合には、効果が飽和するため必要以上に添加する意味がない。また、ハイドロタルサイト型粒子粉末を必要以上に多量に添加すると、発泡が起こりやすく、外観不良や初期着色等の悪影響を及ぼす場合がある。
【００３４】
また、必要に応じて、樹脂中に可塑剤、その他安定剤及び添加剤を含有してもよい。
【００３５】
可塑剤としては、トリオクチルトリメリテート（ＴＯＴＭ）、トリ−ｎ−オクチル−ｎ−デシルトリメリテート等のトリメトリット酸エステル系可塑剤、フタル酸ジイロデシル（ＤＩＤＰ）、ジイソノニル・フタレート（ＤＩＮＰ）、ジ−２−エチルヘキシル・フタレート（ＤＯＰ）等のフタル酸エステル系可塑剤、ポリプロピレン・アジペート、ポリプロピレン・セバケート等のポリエステル系可塑剤等が好ましい。
【００３６】
その他安定剤としては、ステアリン酸亜鉛、ラウリン酸亜鉛、リシノール酸亜鉛等の亜鉛化合物、ジベンゾイルメタン、ステアロイルベンゾイルメタン、デヒドロ酢酸等のβ−ジケトン類、アルキルアリルフォスフェート、トリアルキルフォスフェート等のフォスファイト類、ジペンタエリスリトール、ペンタエリスリトール、グリセリン、ジグリセリン、トリメチロールプロパン等の多価アルコール系化合物、ステアリン酸、ラウリン酸、オレイン酸等の高級脂肪酸、エポキシ化アマニ油、エポキシ化大豆油等のエポキシ系化合物等が好ましい。
【００３７】
その他の添加剤としては、フェノール系化合物、アミン系化合物、りん酸系化合物等の酸化防止剤、ポリエステルの末端をＯＨ基に変えたもの、アクリロニトリル−スチレンコポリマー、メタクリル酸メチルスチレンコポリマー等のゲル化促進剤、炭酸カルシウム、シリカ、ガラスビーズ、マイカ、ガラス繊維等の増量剤、三酸化アンチモン、水酸化アルミニウム、ほう酸亜鉛等の無機難燃剤、含臭素有機系難燃剤、含ハロゲンリン酸エステル系難燃剤等の難燃剤、ステアリン酸、ポリエチレンワックス、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸バリウム等の滑剤、トリクロサン、オーソサイド、サンアイゾール１００、サンアイゾール３００等防カビ剤等が使用される。
【００３８】
本発明に係るハイドロタルサイト型化合物を含塩素樹脂組成物として用いる場合、該ハイドロタルサイト型化合物に高級脂肪酸やアニオン系界面活性剤、高級脂肪酸リン酸エステル、カップリング剤及び多価アルコールエステル類から選ばれる少なくとも一種の表面処理を施すことが好ましい。表面処理を施すことでより一層の含塩素樹脂組成物の安定性を付与することができる。
【００３９】
高級脂肪酸としては、例えば、ラウリル酸、ステアリン酸、パルミチン酸、オレイン酸、リノール酸などであり、高級脂肪酸リン酸エステルとしては、例えば、ステアリルエーテルリン酸、オレイルエーテルリン酸、ラウリルエーテルリン酸などであり、多価アルコールエステルとしては、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンモノラウレート、ステアリン酸モノグリセライドなどが挙げられる。
アニオン系界面活性剤としては、例えば、ラウリル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、オレイン酸カリウム、ひまし油カリウムなどの塩類などが挙げられる。
カップリング剤としては、シラン系、アルミニウム系、チタン系、ジルコニウム系カップリング剤などを使用できる。
【００４０】
表面処理剤の処理方法は、特に限定されないが、ハイドロタルサイト型化合物粒子表面に湿式反応によって行ってもよい。あるいは、ハイドロタルサイト型化合物粒子表面に、ヘンシェルミキサー等によって乾式表面処理してもよい。または、単純に該ハイドロタルサイト型化合物粒子と表面処理剤を混合するだけでもよい。
【００４１】
本発明に係る含塩素樹脂組成物は、可塑剤が全く含まれない若しくは少量しか含まれない硬質若しくは半硬質材料の場合、下記組成からなる含塩素樹脂組成物において、本発明に係るハイドロタルサイト型化合物を用いれば、ステアリン酸亜鉛０．８重量部では、後述する着色レベルにおいて、レベル３の時間が６５分以上、レベル５の時間が１００分以上である。
含塩素樹脂（重合度１０００）
大洋塩ビ株式会社製 大洋ＰＶＣ ＴＨ１０００ １００重量部
フタル酸ジ−２−エチルヘキシル（大八化学製 ＤＯＰ） ０〜２５重量部
ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末 ３．５重量部
ステアリン酸亜鉛（一般試薬） ０．６〜０．９重量部
【００４２】
また、可塑剤が多く含まれる軟質材料の場合、下記組成からなる含塩素樹脂組成物において、本発明に係るハイドロタルサイト型化合物を用いれば、後述する着色レベルにおいて、レベル３の時間が６５分以上で、レベル５の時間が１００分以上である。
含塩素樹脂（重合度１０００）
大洋塩ビ株式会社製 大洋ＰＶＣ ＴＨ１０００ １００重量部
フタル酸ジ−２−エチルヘキシル（大八化学製 ＤＯＰ） ４０〜８０重量部
本発明ハイドロタルサイト型化合物 ３．０重量部
ステアリン酸亜鉛（一般試薬） ０．６重量部
【００４３】
本発明に係る含塩素樹脂組成物は、用途によっても異なるが、体積固有抵抗値が２．０×１０１４Ω・ｃｍ以上であることが好ましい。
【００４４】
次に、本発明に係る含塩素樹脂組成物の製造法について述べる。
【００４５】
本発明に係る含塩素樹脂組成物は通常の製造法によって得ることができるが、例えば、練り込みシートを得る場合には、樹脂、ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末及び上記各種安定剤、添加剤を所定量混合し、該混合物を熱間ロールで練り込み、練り込みシートを得た後、熱間プレスで加圧処理することによって得られる。熱間ロールの練り込み温度は用いる樹脂や樹脂組成物によって異なるが、１４０〜３００℃が好ましい。熱間プレスのプレス温度は１４５〜３２０℃が好ましい。
【００４６】
＜作用＞
本発明に係るハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いることにより、樹脂の電気絶縁性を低下することが抑制でき、しかも、熱安定性の向上及び着色の抑制をもたらすことができる。
即ち、本発明に係るハイドロタルサイト型化合物粒子粉末は、電気伝導性のある可溶性硫酸イオン、可溶性硝酸イオン及び可溶性塩化物イオン等の可溶性アニオンの含有量が少ないため、樹脂の安定剤として用いた場合に、高い電気絶縁性を有する樹脂組成物が得られる。しかも、塩による樹脂焼けも抑えることができ、高い熱安定性を有し、着色の抑制された樹脂組成物を得ることができる。また、含有するナトリウムが少ないとより高い効果が得られる。
【実施例】
【００４７】
本発明の代表的な実施の形態は次の通りである。
【００４８】
ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、亜鉛、カルシウム等の元素の含有量は、試料を酸で溶解し、プラズマ発光分光分析装置（サーモエレクトロン株式会社製、ｉＣＡＰ６５００）でイットリウムを内部標準として用いて分析して求めた。
【００４９】
可溶性アニオンの測定法について以下に述べる。試料５ｇをエタノール４０ｍｌに馴染ませて分散させ、超純水１００ｍｌを追加して密封容器で１分間振り混ぜ、そのまま２２℃で２０時間放置した後、このスラリーを濾過し、超純水を補給しながら濾液を６０分間煮沸させてエタノールを蒸発させ、冷却して超純水で液量を１００ｍｌに調節した。これをイオンクロマト分析装置（東亜ディーケーケー、ＩＣＡ−２０００）で分析し硫酸イオン、硝酸イオン、塩化物イオンの測定をそれぞれ行った。
【００５０】
比表面積値は、窒素を用いたＢ．Ｅ．Ｔ．法により測定した。
【００５１】
樹脂のロール混練は、６インチ２本タイプを用いて、樹脂組成物に合わせて温度を１４０〜１９０℃に調整した。混練時間は５分にて行った。
【００５２】
上記ロール混練したシートを、２００×２００×１〜１．５ｍｍの圧縮成型体にした。圧縮成形体を作製する装置は加熱プレスが７０トン自動プレス（ラム面積２１０ｃｍ２）、冷却プレスが３０トン手動プレス（ラム面積１８０ｃｍ２）とした。圧縮成型条件は、１４０〜１９０℃にて、予熱（無圧）にて３分、加圧（６．３ＭＰａ）にて２分、冷却（３．１ＭＰａ）にて３分の手順で行った。
【００５３】
得られたシートを用いて電気抵抗（電気絶縁性）を測定した。厚さ１．０ｍｍの樹脂プレスシートを作成し、３０℃−６０％のデシケーターに１日保管し、ＪＩＳ Ｋ６７２３に準じて、体積固有抵抗値（Ω・ｃｍ）を測定した。
【００５４】
熱安定性試験はギヤー老化式試験機（株式会社安田精機製作所製、１０２−ＳＨＦ−７７Ｓ）にて行った。上記プレスしたシートを３０×３０ｍｍ角に切り出し、ガラス板上にこの試験片を置いて、１９０℃で２００分間試験をしながら、１０分毎に試験片を２枚／１サンプルずつ取り出して、記録紙に貼り付けた。
【００５５】
プレスシート及び熱安定性試験片の着色レベルは次のような１〜７のレベルに定義した。
レベル１ ほとんど着色がない
レベル２ 淡い褐色
レベル３ 褐色
レベル４ 一部が炭化・黒化
レベル５ 全体が炭化・黒化
【００５６】
次に実施の形態を述べる。
【００５７】
実施例１
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
酸化マグネシウム２６．９ｇを純水に分散させたスラリーと硫酸アルミニウム８水塩結晶８１．０ｇの水溶液を攪拌しながら混合した。別に、炭酸ソーダ結晶３５．７ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）５８．３ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の酸化マグネシウムと硫酸アルミニウム８水塩を混合したスラリーに投入して８０℃に昇温し、８０℃にて５時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１７５℃にて４時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら６７℃にして、ｐＨを１０．３に調整した。この状態に２．３ｇのパルミチン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．７時間エージングした。濾過後、４０℃のｐＨ１１．５の薄い苛性ソーダの水溶液２Ｌで水洗し、その後４０℃の純水１５Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は１１．０ｍ２／ｇであった。
【００５８】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（軟質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ５５ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．６ｐｈｒ
上記試料 ３．０ｐｈｒ
１５８℃にて５分ロール混練し、１５８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は８０ｍｉｎ、レベル５の時間は１２０ｍｉｎであった。
【００５９】
実施例２
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
硫酸マグネシウム７水塩結晶１４１．０ｇ、硫酸亜鉛７水塩結晶４１．５ｇ結晶及び硫酸アルミニウム８水塩結晶６９．４ｇを純水に溶解した。別に、炭酸ソーダ結晶３０．６ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）１５２．４ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の硫酸マグネシウム７水塩結晶、硫酸亜鉛７水塩結晶及び硫酸アルミニウム８水塩を混合した水溶液に投入して８５℃に昇温し、８５℃にて６時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１８５℃にて６時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら６５℃にして、ｐＨを１０．１に調整した。この状態に２．５ｇのステアリン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．６時間エージングした。濾過後、５０℃のｐＨ１１の薄い苛性ソーダの水溶液２Ｌで水洗し、その後５０℃の純水１５Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は１０．０ｍ２／ｇであった。
【００６０】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（軟質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ５５ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．６ｐｈｒ
上記試料 ３．０ｐｈｒ
１５８℃にて５分ロール混練し、１５８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は７５ｍｉｎ、レベル５の時間は１１５ｍｉｎであった。
【００６１】
実施例３
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
硫酸マグネシウム７水塩結晶１７６．３ｇ及び硫酸アルミニウム８水塩結晶６９．４ｇを純水に溶解した。別に、炭酸ソーダ結晶３０．６ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）１５２．４ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の硫酸マグネシウム７水塩結晶及び硫酸アルミニウム８水塩を混合した水溶液に投入して９０℃に昇温し、９０℃にて１０時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１４５℃にて６時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら６５℃にして、ｐＨを１１．２に調整した。この状態に１．９ｇのラウリン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．８時間エージングした。濾過後、４５℃のｐＨ１２．５の薄い苛性ソーダの水溶液２Ｌで水洗し、その後４５℃の純水１５Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は９．０ｍ２／ｇであった。
【００６２】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（半硬質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ２０ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．８ｐｈｒ
上記試料 ３．５ｐｈｒ
１７８℃にて５分ロール混練し、１７８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は７５ｍｉｎ、レベル５の時間は１１５ｍｉｎであった。
【００６３】
実施例４
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
塩化マグネシウム６水塩結晶１０１．９ｇ、塩化亜鉛１水塩結晶２６．０ｇ結晶及び塩化アルミニウム６水塩結晶８０．５ｇを純水に溶解した。別に、炭酸ソーダ結晶３５．７ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）１３６．１ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の塩化マグネシウム６水塩結晶、塩化亜鉛１水塩結晶及び塩化アルミニウム６水塩を混合した水溶液に投入して９５℃に昇温し、９５℃にて８時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１６５℃にて７時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら７０℃にして、ｐＨを９．９に調整た。この状態に２．５ｇのパルミチン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．７時間エージングした。濾過後、４５℃のｐＨ１１の薄い苛性ソーダの水溶液２Ｌで水洗し、その後４５℃の純水１６Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は１０．２ｍ２／ｇであった。
【００６４】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（軟質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ５５ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．６ｐｈｒ
上記試料 ３．０ｐｈｒ
１５８℃にて５分ロール混練し、１５８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は７５ｍｉｎ、レベル５の時間は１２０ｍｉｎであった。
【００６５】
実施例５
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
塩化マグネシウム６水塩結晶１４１．０ｇ及び塩化アルミニウム６水塩結晶７４．３ｇを純水に溶解した。別に、炭酸ソーダ結晶３２．９ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）１６３．５ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の塩化マグネシウム６水塩結晶及び塩化アルミニウム６水塩を混合した水溶液に投入して７５℃に昇温し、７５℃にて１５時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１７０℃にて９時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら７０℃にして、ｐＨを１０．９に調整した。この状態に２．０ｇのラウリン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．９時間エージングした。濾過後、４０℃のｐＨ１２の薄い苛性ソーダの水溶液２Ｌで水洗し、その後４０℃の純水１５Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は１０．４ｍ２／ｇであった。
【００６６】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（軟質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ５５ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．６ｐｈｒ
上記試料 ３．０ｐｈｒ
１５８℃にて５分ロール混練し、１５８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は９０ｍｉｎ、レベル５の時間は１１０ｍｉｎであった。
【００６７】
実施例６
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
硝酸マグネシウム６水塩結晶１４９．８ｇ、硝酸亜鉛６水塩結晶２５．０ｇ結晶及び硝酸アルミニウム９水塩結晶１２５．０ｇを純水に溶解した。別に、炭酸ソーダ結晶３５．７ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）１２６．４ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の硝酸マグネシウム６水塩結晶、硝酸亜鉛６水塩結晶及び硝酸アルミニウム９水塩を混合した水溶液に投入して９０℃に昇温し、９０℃にて１０時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１７５℃にて８時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら６２℃にして、ｐＨを１０．０に調整した。この状態に２．５ｇのステアリン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．６時間エージングした。濾過後、４５℃のｐＨ１１．５の薄い苛性ソーダの水溶液２Ｌで水洗し、その後４５℃の純水１５Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は９．８ｍ２／ｇであった。
【００６８】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（軟質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＴＯＴＭ ６０ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．７ｐｈｒ
上記試料 ３．３ｐｈｒ
１６２℃にて５分ロール混練し、１６２℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は８０ｍｉｎ、レベル５の時間は１１０ｍｉｎであった。
【００６９】
実施例７
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
硝酸マグネシウム６水塩結晶１７１．２ｇ及び硝酸アルミニウム９水塩結晶１２５．０ｇを純水に溶解した。別に、炭酸ソーダ結晶３５．７ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）１２６．４ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の硝酸マグネシウム６水塩結晶及び硝酸アルミニウム９水塩を混合した水溶液に投入して９０℃に昇温し、９０℃にて１０時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１３０℃にて５時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら６２℃にして、ｐＨを１０．０に調整した。この状態に２．５ｇのステアリン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．６時間エージングした。濾過後、６０℃のｐＨ１１の薄い苛性ソーダの水溶液３Ｌで水洗し、その後６０℃の純水２５Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は１９．２ｍ２／ｇであった。
【００７０】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（軟質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ５５ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．６ｐｈｒ
上記試料 ３．０ｐｈｒ
１５８℃にて５分ロール混練し、１５８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は８０ｍｉｎ、レベル５の時間は１１５ｍｉｎであった。
【００７１】
実施例８
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
硫酸マグネシウム７水塩結晶１７６．３ｇ及び硫酸アルミニウム８水塩結晶６９．４ｇを純水に溶解した。別に、炭酸ソーダ結晶３０．６ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）１５２．４ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の硫酸マグネシウム７水塩結晶及び硫酸アルミニウム８水塩を混合した水溶液に投入して９０℃に昇温し、９０℃にて１０時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１４５℃にて６時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら６５℃にして、ｐＨを１１．９に調整した。この状態に１．９ｇのラウリン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．８時間エージングした。濾過後、４０℃のｐＨ１３の薄い苛性ソーダの水溶液２Ｌで水洗し、その後４５℃の純水１５Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は９．３ｍ２／ｇであった。
【００７２】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（半硬質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ２０ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．８ｐｈｒ
上記試料 ３．５ｐｈｒ
１７８℃にて５分ロール混練し、１７８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は７５ｍｉｎ、レベル５の時間は１１０ｍｉｎであった。
【００７３】
実施例９
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
塩化マグネシウム６水塩結晶１０１．９ｇ、塩化亜鉛１水塩結晶２６．０ｇ結晶及び塩化アルミニウム６水塩結晶８０．５ｇを純水に溶解した。別に、炭酸ソーダ結晶３５．７ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）１３６．１ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の塩化マグネシウム６水塩結晶、塩化亜鉛１水塩結晶及び塩化アルミニウム６水塩を混合した水溶液に投入して９５℃に昇温し、９５℃にて８時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１６５℃にて７時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら７０℃にして、ｐＨを１１．７に調整した。この状態に２．５ｇのパルミチン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．７時間エージングした。濾過後、５５℃のｐＨ１３の薄い苛性ソーダの水溶液２Ｌで水洗し、その後４５℃の純水１６Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は１０．１ｍ２／ｇであった。
【００７４】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（軟質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ５５ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．６ｐｈｒ
上記試料 ３．０ｐｈｒ
１５８℃にて５分ロール混練し、１５８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は７５ｍｉｎ、レベル５の時間は１１０ｍｉｎであった。
【００７５】
実施例１０
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
塩化マグネシウム６水塩結晶１４１．０ｇ及び塩化アルミニウム６水塩結晶７４．３ｇを純水に溶解した。別に、炭酸ソーダ結晶３２．９ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）２０３．５ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の塩化マグネシウム６水塩結晶及び塩化アルミニウム６水塩を混合した水溶液に投入し、その後、塩化カルシウム２水塩結晶４．５０ｇを溶解した水溶液を投入し、７５℃に昇温した。７５℃にて１５時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１７０℃にて９時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら７０℃にして、ｐＨを１０．９に調整した。この状態に２．０ｇのラウリン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．９時間エージングした。濾過後、４０℃のｐＨ１２の薄い苛性ソーダの水溶液２Ｌで水洗し、その後４０℃の純水１５Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は１０．０ｍ２／ｇであった。Ｍｇ／Ｃａ／Ａｌのモル比は２．４０／０．１０／１．００であった。
【００７６】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（軟質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ５５ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．６ｐｈｒ
上記試料 ３．０ｐｈｒ
１５８℃にて５分ロール混練し、１５８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は９０ｍｉｎ、レベル５の時間は１１０ｍｉｎであった。
【００７７】
実施例１１
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
塩化マグネシウム６水塩結晶１０１．９ｇ、塩化亜鉛１水塩結晶２３．４ｇ結晶及び塩化アルミニウム６水塩結晶８０．５ｇを純水に溶解した。別に、炭酸ソーダ結晶３５．７ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）１３６．１ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の塩化マグネシウム６水塩結晶、塩化亜鉛１水塩結晶及び塩化アルミニウム６水塩を混合した水溶液に投入して９５℃に昇温し、９５℃にて８時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１６５℃にて７時間撹拌しながらエージングした。この後、酸化亜鉛を１．４ｇ添加し、混合した。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら７０℃にして、ｐＨを１１．７に調整した。この状態に２．５ｇのパルミチン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．７時間エージングした。濾過後、４５℃のｐＨ１２．５の薄い苛性ソーダの水溶液２Ｌで水洗し、その後４５℃の純水１６Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は１０．７ｍ２／ｇであった。
【００７８】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（軟質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ５５ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．６ｐｈｒ
上記試料 ３．０ｐｈｒ
１５８℃にて５分ロール混練し、１５８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は８０ｍｉｎ、レベル５の時間は１１０ｍｉｎであった。
【００７９】
比較例１
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
酸化マグネシウム２６．９ｇを純水に分散させたスラリーと硫酸アルミニウム８水塩結晶８１．０ｇの水溶液を攪拌しながら混合した。別に、炭酸ソーダ結晶３５．７ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）５８．３ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の酸化マグネシウムと硫酸アルミニウム８水塩を混合したスラリーに投入して８０℃に昇温し、８０℃にて５時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１７５℃にて４時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら７２℃にして、ｐＨを８．９に調整した。この状態に２．３ｇのパルミチン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．７時間エージングした。濾過後、４０℃の純水１５Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は１１．３ｍ２／ｇであった。
【００８０】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（軟質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ５５ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．６ｐｈｒ
上記試料 ３．０ｐｈｒ
１５８℃にて５分ロール混練し、１５８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は５０ｍｉｎ、レベル５の時間は９０ｍｉｎであった。
【００８１】
比較例２
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
硫酸マグネシウム７水塩結晶１７６．３ｇ及び硫酸アルミニウム８水塩結晶６９．４ｇを純水に溶解した。別に、炭酸ソーダ結晶３０．６ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）１５２．４ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の硫酸マグネシウム７水塩結晶及び硫酸アルミニウム８水塩を混合した水溶液に投入して９０℃に昇温し、９０℃にて１０時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１４５℃にて６時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら６５℃にして、ｐＨを９．０に調整した。この状態に１．９ｇのラウリン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．８時間エージングした。濾過後、４５℃の純水１５Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は９．５ｍ２／ｇであった。
【００８２】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（半硬質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ２０ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．８ｐｈｒ
上記試料 ３．５ｐｈｒ
１７８℃にて５分ロール混練し、１７８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は５５ｍｉｎ、レベル５の時間は９５ｍｉｎであった。
【００８３】
比較例３
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
塩化マグネシウム６水塩結晶１０１．９ｇ、塩化亜鉛１水塩結晶２６．０ｇ結晶及び塩化アルミニウム６水塩結晶８０．５ｇを純水に溶解した。別に、炭酸ソーダ結晶３５．７ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）１３６．１ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の塩化マグネシウム６水塩結晶、塩化亜鉛１水塩結晶及び塩化アルミニウム６水塩を混合した水溶液に投入して９５℃に昇温し、９５℃にて８時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１６５℃にて７時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら７０℃にして、ｐＨを９．１に調整した。この状態に２．５ｇのパルミチン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．７時間エージングした。濾過後、４５℃の純水１６Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は９．５ｍ２／ｇであった。
【００８４】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（軟質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ５５ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．６ｐｈｒ
上記試料 ３．０ｐｈｒ
１５８℃にて５分ロール混練し、１５８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は６０ｍｉｎ、レベル５の時間は９５ｍｉｎであった。
【００８５】
比較例４
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
硝酸マグネシウム６水塩結晶１７１．２ｇ及び硝酸アルミニウム９水塩結晶１２５．０ｇを純水に溶解した。別に、炭酸ソーダ結晶３５．７ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）１２６．４ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の硝酸マグネシウム６水塩結晶及び硝酸アルミニウム９水塩を混合した水溶液に投入して９０℃に昇温し、９０℃にて１０時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１３０℃にて５時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら６２℃にして、ｐＨを８．６に調整した。この状態に２．５ｇのステアリン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．６時間エージングした。濾過後、６０℃の純水２５Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は１８．９ｍ２／ｇであった。
【００８６】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（軟質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ５５ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．６ｐｈｒ
上記試料 ３．０ｐｈｒ
１５８℃にて５分ロール混練し、１５８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は６０ｍｉｎ、レベル５の時間は８５ｍｉｎであった。
【００８７】
比較例５
（ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末の作製）
硫酸マグネシウム７水塩結晶１７６．３ｇ及び硫酸アルミニウム８水塩結晶６９．４ｇを純水に溶解した。別に、炭酸ソーダ結晶３０．６ｇを純水で溶解し、さらに苛性ソーダ（１２Ｎ）１２２．４ｍｌと純水を加えた。このアルカリ溶液を先の硫酸マグネシウム７水塩結晶及び硫酸アルミニウム８水塩を混合した水溶液に投入して９０℃に昇温し、９０℃にて１０時間撹拌した。全量を１Ｌとし、これをオートクレーブに移して１４５℃にて６時間撹拌しながらエージングした。
続いて、この反応スラリーを撹拌しながら６５℃にして、ｐＨを７．４に調整した。この状態に１．９ｇのラウリン酸ソーダを熱湯（８０℃）に溶解した溶液を投入した。これを０．８時間エージングした。濾過後、４５℃の純水１５Ｌで水洗し、１２５℃で８ｈ乾燥を行った。得られた試料の比表面積は９．７ｍ２／ｇであった。
【００８８】
（含塩素樹脂組成物の作製及び評価）
上記ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末を用いて以下の含塩素樹脂組成物とした（半硬質組成）。
含塩素樹脂組成物 １００ｐｈｒ
ＤＯＰ ２０ｐｈｒ
ステアリン酸亜鉛 ０．８ｐｈｒ
上記試料 ３．５ｐｈｒ
１７８℃にて５分ロール混練し、１７８℃にて圧縮成形プレス処理を行った。得られたシートのレベル３の時間は６０ｍｉｎ、レベル５の時間は９５ｍｉｎであった。
【００８９】
【表１】
【産業上の利用可能性】
【００９０】
本発明に係るハイドロタルサイト粒子粉末を用いることで含塩素樹脂組成物材料において、樹脂組成物の電気絶縁性、着色の抑制効果及び熱安定性を改善させることができる。このため、より多くのアプリケーションへの展開が可能となる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
可溶性アニオンの合計値が７０ｐｐｍ以下であることを特徴とするＭｇ−Ａｌ系又はＭｇ−Ｚｎ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末。
【請求項２】
請求項１記載のハイドロタルサイト型化合物粒子粉末において、含有するナトリウムが７００ｐｐｍ以下であることを特徴とするＭｇ−Ａｌ系又はＭｇ−Ｚｎ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末。
【請求項１】
可溶性アニオンの合計値が７０ｐｐｍ以下であることを特徴とするＭｇ−Ａｌ系又はＭｇ−Ｚｎ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末。
【請求項２】
請求項１記載のハイドロタルサイト型化合物粒子粉末において、含有するナトリウムが７００ｐｐｍ以下であることを特徴とするＭｇ−Ａｌ系又はＭｇ−Ｚｎ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型化合物粒子粉末。
【公開番号】特開２０１２−９２０１７（Ｐ２０１２−９２０１７Ａ）
【公開日】平成２４年５月１７日（２０１２．５．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１２−２１７９８（Ｐ２０１２−２１７９８）
【出願日】平成２４年２月３日（２０１２．２．３）
【分割の表示】特願２００９−８７７８８（Ｐ２００９−８７７８８）の分割
【原出願日】平成２１年３月３１日（２００９．３．３１）
【出願人】（０００１６６４４３）戸田工業株式会社 (406)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年５月１７日（２０１２．５．１７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２４年２月３日（２０１２．２．３）
【分割の表示】特願２００９−８７７８８（Ｐ２００９−８７７８８）の分割
【原出願日】平成２１年３月３１日（２００９．３．３１）
【出願人】（０００１６６４４３）戸田工業株式会社 (406)
【Ｆターム（参考）】
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