ハロゲン化合物の判別方法、判別キット
【課題】液体試料中における、ハロゲン化合物の含有量を現地で簡便かつ瞬時に判別することができるハロゲン化合物の判別方法を実現する。
【解決手段】本発明のハロゲン化合物の判別方法は、液体試料中における、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子の何れか１つを少なくとも含むハロゲン化合物の存在の有無を判別する方法であり、液体試料を銅含有化合物の存在下、火炎内で燃焼させ、生じた火炎色から液体試料中におけるハロゲン化合物の存在の有無を判別する。
【解決手段】本発明のハロゲン化合物の判別方法は、液体試料中における、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子の何れか１つを少なくとも含むハロゲン化合物の存在の有無を判別する方法であり、液体試料を銅含有化合物の存在下、火炎内で燃焼させ、生じた火炎色から液体試料中におけるハロゲン化合物の存在の有無を判別する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体中にハロゲン化合物が存在するか否かを迅速、簡便に判別する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、塩素系や臭素系化合物等のハロゲン化合物含有廃棄物の埋め立てや焼却による処理の際、公害問題が課題となっている。特に塩素系物質を含んだ材料については焼却によるダイオキシンの発生が大きな問題となっている。
【０００３】
ダイオキシンの発生は、塩化ビニル樹脂等の塩素含有樹脂の焼却において燃焼温度が低い場合に生成するが、一般的な有機材料及び微量の塩素化合物の存在でも生成することが知られている。このようなことから、固体、粉体、液体に係わらず廃棄物中に含有するハロゲン化合物を安価に、簡便かつ迅速に識別する実用性の高い判別方法が求められている。
【０００４】
このような方法として、液状試料を加熱燃焼させ、ＰＣＢ（polychlorinated biphenyl）から遊離したハロゲンガスを液体に吸収させた後、液体中のハロゲンイオンを電量滴定で定量する方法が開示されている（例えば、特許文献１参照）。また、火炎発生装置から放出される火炎に当たる箇所に銅線を備えた装置や、加熱銅線に廃樹脂を接触させ、再度加熱して火炎色から塩素の含有を簡易に判別する方法が開示されている（例えば、特許文献２参照）。他には、プラスチック試料とアルカリ金属又はアルカリ土類金属とを燃焼させ、生じた火炎色からハロゲン元素を識別する方法が開示されている（例えば、特許文献３参照）。
【０００５】
また、変圧器絶縁オイル中のＰＣＢ類用のスクリーニング技術（例えば、非特許文献１参照）や、産業廃棄物中の有機塩素化合物をヘキサンで抽出し、ビフェニルナトリウム（同仁試薬社製）で分解後、純水で抽出して比色法（チオシアン酸水銀-鉄法）で定量する方法（例えば、非特許文献２参照）や、絶縁油中のＰＣＢを金属Ｎａで分解し、純水で抽出後、イオンクロマト法で定量する方法（例えば、非特許文献３参照）が開示されている。
【特許文献１】特開２００６−３０１７６号公報（２００６年２月２日公開）
【特許文献２】特開平１１−１３２９５５号公報（１９９９年５月２１日公開）
【特許文献３】特開平９−２４３５６５号公報（１９９７年９月１９日公開）
【非特許文献１】J.D. Mahon, M.S., D.Balog, A.C.Lynn, T.B.Lynn,Ph.D., 「変圧器絶縁オイル中のPCB類用のフィールドスクリーニング技術：L2000DX分析器に対する米国環境保護局フィールド試験結果」、The 2002 Meeting of MY TRANSFO in Trino
【非特許文献２】電気協会法「絶縁油中のポリ塩素化ビフェニル（ＰＣＢ）の分析方法規程」JEAC1201-1991、社団法人 日本電気協会 電気技術基準調査委員会編集、平成3年9月30日発行
【非特許文献３】栗田恵子、野々村誠、阪口慶、佐伯愛子、竹田良子、「ポリ塩化ビフェニル分解キットの改良とイオンクロマトグラフィーによる絶縁油中ポリ塩化ビフェニルの簡易定量」、分析化学、Ｖｏｌ．５４（２００５）、Ｎｏ．９、ｐｐ．８５５−８６０
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記従来の方法では、廃油等の液状試料におけるハロゲン化合物の含有量を、簡便かつ瞬時に判別することができないという問題を生じる。
【０００７】
具体的には、特許文献１や非特許文献１〜３等の方法では、液体試料に金属ナトリウムやビフェニルナトリウム等を用いて分解又は燃焼により生成したハロゲンガスを液体に吸収させた後、液体中のハロゲンイオンを分光光度計、イオンクロマトグラフ、イオン電極、電量滴定計を用いて定量するものである。しかしながら、これらの方法は、前処理、測定装置と関連する専門知識が必要であり、かつ現地での瞬時の判定が困難である。
【０００８】
一方、特許文献２，３等に記載の方法のように、昔から良く知られている炎色反応、特にバイルシュタイン反応を用いた方法は、瞬時に含有する塩素、臭素、ヨウ素の判別ができることが知られている。しかし、プラスチック等の固体へ適用することのみが知られていた。
【０００９】
このように、プラスチック等の固体試料においては、迅速かつ簡便に判別する技術が報告されているが、液体試料においては、前処理等が必要で迅速かつ簡便な技術は知られていなかった。
【００１０】
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、液体試料中における、ハロゲン化合物の含有量を現地で簡便かつ瞬時に判別することができるハロゲン化合物の判別方法を実現することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明に係るハロゲン化合物の判別方法は、上記課題を解決するために、液体試料中における、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子の何れか１つを少なくとも含むハロゲン化合物の存在の有無を判別する方法であり、液体試料を銅含有化合物の存在下、火炎内で燃焼させ、生じた火炎色から液体試料中におけるハロゲン化合物の存在の有無を判別することを特徴としている。
【００１２】
上記方法によれば、液体試料を銅含有化合物の存在下、火炎内で燃焼させるだけで、液体試料中における、ハロゲン化合物の存在の有無を判別することができる。よって、専門知識や特別な技術を有しなくとも、火炎発生装置等の手軽な装置を用いて、前処理なしで液体中に含まれる微量塩素等のハロゲン化合物を瞬時に判別することができる。
【００１３】
従って、上記方法によれば、液体試料中における、ハロゲン化合物の含有量を現地で簡便かつ瞬時に判別することができるという効果を奏する。
【００１４】
本発明に係るハロゲン化合物の判別方法では、上記銅含有化合物を粉末状で用いることが好ましい。
【００１５】
また、本発明に係るハロゲン化合物の判別方法では、上記液体試料に上記銅含有化合物を溶解若しくは分散させ、当該溶解液若しくは分散液を火炎内で燃焼させることが好ましい。
【００１６】
更には、本発明に係るハロゲン化合物の判別方法では、上記銅含有化合物を含有させた液体吸収体材料に上記液体試料を含浸させ、当該液体吸収体材料を火炎内で燃焼させることが好ましい。
【００１７】
また、本発明に係るハロゲン化合物の判別方法では、液体吸収体材料に上記液体試料を含浸させた後、上記銅含有化合物粉末を付着させ、火炎内で燃焼させることが好ましい。
【００１８】
上記各方法によれば、簡単な操作により、ハロゲン化合物の含有量を判別することができる。また、銅含有化合物と液体試料との接触面積を大きくすることができるため、より高い感度でハロゲン化合物の含有量を判別することができるという更なる効果を奏する。
【００１９】
本発明に係るハロゲン化合物の判別方法では、上記液体吸収体材料が、紙、布、綿棒状物、又はセラミックス多孔質体であることが好ましい。
【００２０】
本発明に係るハロゲン化合物の判別方法では、上記火炎は火炎発生装置により発生させ、火炎の温度が８００℃以上であることが好ましい。
【００２１】
上記方法によれば、より高い感度でハロゲン化合物の含有量を判別することができるという効果を奏する。また、ダイオキシンの生成が抑制されると考えられる。
【００２２】
本発明に係るハロゲン化合物の判別方法では、上記ハロゲン化合物としてＰＣＢの存在の有無を判別することが好ましい。
【００２３】
本発明に係るハロゲン化合物の判別キットは、上記課題を解決するために、液体試料中における、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子の何れか１つを少なくとも含むハロゲン化合物の存在の有無を判別する判別キットであり、火炎発生装置と、下記（ｉ）〜（iii）
（ｉ）粉末状の銅含有化合物
（ii）粉末状の銅含有化合物及び液体吸収体材料
（iii）銅含有化合物を含有させた液体吸収体材料
の何れか１つとを含むことを特徴としている。
【００２４】
上記構成によれば、例えば、上記（ｉ）を含む場合では、上記液体試料に上記銅含有化合物を溶解若しくは分散させ、当該溶解液若しくは分散液を火炎内で燃焼させること等により、液体試料中における、ハロゲン化合物の存在の有無を判別することができる。よって、専門知識や特別な技術を有しなくとも、前処理なしで液体中に含まれる微量塩素等のハロゲン化合物を瞬時に判別することができる。
【００２５】
また、上記（ii）を含む場合では、液体試料を液体吸収体材料に含浸させ、上記銅含有化合物粉末を付着させ、火炎内で燃焼させることにより、液体試料中における、ハロゲン化合物の存在の有無を判別することができる。
【００２６】
更には、上記（iii）を含む場合では、液体試料を液体吸収体材料に含浸させ、火炎内で燃焼させるだけで、液体試料中における、ハロゲン化合物の存在の有無を判別することができる。
【００２７】
従って、上記構成によれば、液体試料中における、ハロゲン化合物の含有量を現地で簡便かつ瞬時に判別することができるという効果を奏する。
【００２８】
本発明に係るハロゲン化合物の判別キットでは、上記液体吸収体材料が、紙、布、綿棒状物、又はセラミックス多孔質体であることが好ましい。
【発明の効果】
【００２９】
本発明に係るハロゲン化合物の判別方法は、以上のように、液体試料を銅含有化合物の存在下、火炎内で燃焼させ、生じた火炎色から液体試料中におけるハロゲン化合物の存在の有無を判別することを特徴としている。
【００３０】
このため、液体試料中における、ハロゲン化合物の含有量を現地で簡便かつ瞬時に判別することができるという効果を奏する。
【００３１】
また、本発明に係るハロゲン化合物の判別キットは、火炎発生装置と、（ｉ）粉末状の銅含有化合物、（ii）粉末状の銅含有化合物及び液体吸収体材料、（iii）銅含有化合物を含有させた液体吸収体材料、の何れか１つとを含むことを特徴としている。
【００３２】
このため、液体試料中における、ハロゲン化合物の含有量を現地で簡便かつ瞬時に判別することができるという効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３３】
以下に、本発明を実施するための最良の形態について具体的に説明する。
【００３４】
（Ｉ）ハロゲン化合物の判別方法
本実施の形態に係るハロゲン化合物の判別方法は、液体試料中における、ハロゲン化合物の存在の有無を判別する方法であり、液体試料を銅含有化合物の存在下、火炎内で燃焼させ、生じた火炎色から液体試料中におけるハロゲン化合物の存在の有無を判別する。
【００３５】
尚、本明細書では、特に断らない限り「ハロゲン化合物」とは、「塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子の何れか１つを少なくとも含む化合物」の意味で用いられる。また、上記「液体試料」とは、常温、常圧下において液体である全ての物質を意味する。
【００３６】
本実施の形態に係るハロゲン化合物の判別方法は、廃油等の液状試料を仕分け、処理する場合に、ハロゲン化合物の含有量を現地で簡便かつ瞬時に判別することができる簡易判別方法を提供することを目的に成され、バイルシュタイン反応を応用して絶縁油等の液状試料中のハロゲン化合物濃度を安価に、簡便かつ瞬時に判別する方法を提供することができる。
【００３７】
尚、バイルシュタイン反応（試験）とは、ロシアの有機化学者バイルシュタインによって提案されたハロゲン検出法の１つで、銅線をガスバーナー等で強熱して表面に酸化銅（ＣｕＯ）の皮膜をつくり、これに試料の微量を付けて再びガスバーナーで熱し、火炎の色でハロゲンが含有しているかを判定する。青〜青緑色の炎色が現れると、ハロゲンが検出されたことになる。
【００３８】
本実施の形態に係る判別方法が対象とする液体試料は、常温、常圧下において液体である試料であれば特には限定されないが、取り扱いの点で燃焼前に揮散し難い高沸点有機液体が望ましい。具体的には、ＰＣＢの混入が考えられる変圧器やコンデンサーに使用されている絶縁油や、重電機器に使用される廃油等が挙げられる。
【００３９】
対象となるハロゲン化合物としては、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子の何れかを少なくとも含む化合物であれば、特には限定されず、例えば、ＰＣＢ等が挙げられる。
【００４０】
上記銅含有化合物としては、無機銅含有化合物、又は有機銅含有化合物であれば特には限定されないが、ハロゲン不純物を含有しない、銅含有化合物単独で加熱燃焼させても火炎部に緑色が生じない銅含有化合物を選ぶことが必要である。また、上記銅含有化合物は、可能な限り精製して使用することが望ましい。例えば、ハロゲン不純物を含む場合は再結晶等の精製をして粉末にしたものを使用することができる。
【００４１】
上記無機銅含有化合物としては、例えば、銅金属、硫酸銅、硝酸銅、炭酸銅、酸化銅、水酸化銅や、これら銅含有化合物とアルカリとのコロイド状銅錯塩が挙げられる。また、上記有機銅含有化合物としては、ギ酸銅、酢酸銅、シュウ酸銅、クエン酸銅、安息香酸銅等が挙げられる。また、銅含有化合物と液体試料との接触面積を大きくする観点から、上記銅含有化合物を粉末状で用いることが好ましい。
【００４２】
本実施の形態に係るハロゲン化合物の判別方法として具体的には、（ｉ）銅線等の所定の形状の銅含有化合物に、上記液体試料を付着させ、付着した液体試料を銅線等と共に火炎内で燃焼させる方法、（ii）上記液体試料に上記銅含有化合物を溶解若しくは分散させ、当該溶解液若しくは分散液を火炎内で燃焼させる方法、（iii）液体吸収体材料に上記液体試料を含浸させた後、上記銅含有化合物粉末を付着させ、火炎内で燃焼させる方法、（iv）上記銅含有化合物を含有させた液体吸収体材料に上記液体試料を含浸させ、当該液体吸収体材料を火炎内で燃焼させる方法、等が挙げられる。
【００４３】
上記（ｉ）の方法では、火炎が放出する位置に、上記液体試料を付着させる銅線等を備えた火炎発生装置を用いれば、ハロゲン化合物の存在の有無を簡便に判定することができる。
【００４４】
上記（ii）の方法では、銅含有化合物を液体試料中に溶解若しくは分散させるため、銅含有化合物と液体試料との接触面積を大きくすることができ、銅含有化合物とハロゲン化合物との接触面積が増加し、炎色反応が促進されると考えられる。このため、より高い感度でハロゲン化合物の存在の有無を判別することができる。（iii）の方法でも、同様に、銅含有化合物粉末を付着させるため、銅含有化合物と液体試料との接触面積を大きくすることができ、高い感度でハロゲン化合物の存在の有無を判別することができる。
【００４５】
更には、上記（iv）の方法では、上記銅含有化合物を含有させた液体吸収体材料に上記液体試料を含浸させ、当該液体吸収体材料を火炎内で燃焼させるだけなので、手間のかかる処理を行う必要がなく、銅含有化合物と液体試料との接触面積を大きくすることができ、高い感度でハロゲン化合物の存在の有無を判別することができる。
【００４６】
上記液体吸収体材料としては、ハロゲンを含まない、液体を吸収する材料であって、単独では火炎内で加熱燃焼させても緑色を呈しないものであれば特には限定されない。例えば、ろ紙やウエス等の紙や布、綿棒状物、又は小さい気孔が無数に開いている、焼成されたセラミックス多孔質体を用いることができる。また、手軽に入手できる市販されているろ紙や布を短冊状に切断して用いることもできる。
【００４７】
液体試料を燃焼させる火炎を放出する火炎発生装置としては、ライター、バーナーやガストーチ等を利用することができる。安価で手軽に入手できるライター型着火装置を使用することもできる。
【００４８】
また、火炎発生装置から放出されるガス流速を大きくして、還元炎の生成を多くした火炎を用いることが好ましい。また、液体試料の燃焼の際の火炎の温度が８００℃以上であることが好ましい。
【００４９】
ハロゲン化合物の存在の有無の上記判別は、具体的には、銅含有化合物と液体試料とを燃焼させた火炎が緑色に発色したか否かにより行うことができる。つまり、緑色に発色すれば、ハロゲン化化合物が存在していると判定される。
【００５０】
また、上記判別方法では、加熱燃焼は瞬間的に終わるので、正確な判別をするためにビデオ撮影機能のあるカメラやビデオ等の装置を使用して記録してもよい。
【００５１】
以上のように、本実施の形態に係るハロゲン化合物の判別方法は、絶縁油等の液体試料中に、ＰＣＢ等のハロゲン化合物を含むか否かを簡単、迅速に判別できる。このため、分析機器類を車に搭載することなく、現場での分析（オンサイト分析）が可能になる。
【００５２】
更には、上記方法によれば、機器分析法や生物検定法を用いる場合における前処理の煩雑さや、高度な専門知識及び機器操作技術を習得することから解放され、ＰＣＢ等のハロゲン化化合物の混入が考えられる、変圧器や重電機器に使用される廃油やこぼれた油等にハロゲン化合物が含有するか否かの判定を簡易かつ瞬時に実施することができる。
【００５３】
（II）ハロゲン化合物の判別キット
本実施の形態に係るハロゲン化合物の判別キットは、液体試料中における、ハロゲン化合物の存在の有無を判別する判別キットであり、火炎発生装置と、（ｉ）粉末状の銅含有化合物、（ii）粉末状の銅含有化合物及び液体吸収体材料、（iii）銅含有化合物を含有させた液体吸収体材料、の何れか１つとを含む。つまり、本実施の形態に係るハロゲン化合物の判別キットは、上述したハロゲン化合物の判別方法を用いるための判別キットであり、本キット含まれる、粉末状の銅含有化合物、液体吸収体材料、並びに火炎発生装置は、上述した銅含有化合物、液体吸収体材料及び火炎発生装置をそれぞれ用いることができる。
【実施例】
【００５４】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例により、何ら限定されるものではない。
【００５５】
〔実施例１〕
モノクロルベンゼンをろ紙に浸し、浸したろ紙の表面に微粉状の硫酸銅を付着させ、当該ろ紙を火炎発生装置（製品名：簡易塩ビ判別器 塩ビちゃん、（株）イージーエス製）で燃焼させた。その結果、火炎中に塩化銅特有の緑色を呈することが確認できた。
【００５６】
〔実施例２〕
モノクロルベンゼンの代わりにモノブロモベンゼンを用いたこと以外は、実施例１と同様の操作を行った。その結果、火炎中に臭化銅特有の緑色を呈することが確認できた。
【００５７】
〔実施例３〕
モノクロルベンゼンの代わりにモノヨードベンゼンを用いたこと以外は、実施例１と同様の操作を行った。その結果、火炎中に沃化銅特有の緑色を呈することが確認できた。
【００５８】
〔参考例１〕
モノクロルベンゼンの代わりにモノフルオロベンゼンを用いたこと以外は、実施例１と同様の操作を行った。その結果、火炎中にハロゲン化銅特有の呈色が確認できなかった。
【００５９】
〔実施例４〕
塩素を含まないトルエンにモノクロルベンゼンを混合し、モノクロルベンゼン濃度が５０質量％、１０質量％の溶液を調製した。
【００６０】
そして、これら各溶液をろ紙に浸し、浸したろ紙の表面に微粉状の硫酸銅を付着させ、当該ろ紙を火炎発生装置（製品名：簡易塩ビ判別器 塩ビちゃん、（株）イージーエス製）でそれぞれ燃焼させた。その結果、全ての試料について、火炎中に塩化銅特有の緑色を呈することが確認できた。
【００６１】
〔実施例５〕
塩素を含まない絶縁油にＰＣＢ（商品名：カネクロール ＫＣ−５００、（株）カネカ製）を混合し、ＰＣＢ濃度が質量換算で１０００ｐｐｍ、７５０ｐｐｍ、５００ｐｐｍ、２５０ｐｐｍ、１２０ｐｐｍ、５０ｐｐｍ、２０ｐｐｍである各溶液を調製した。
【００６２】
そして、これら各溶液をろ紙に浸し、浸したろ紙の表面に微粉状の硫酸銅を付着させ、当該ろ紙を火炎発生装置（製品名：簡易塩ビ判別器 塩ビちゃん、（株）イージーエス製）でそれぞれ燃焼させた。その結果、全ての試料について、火炎中に塩化銅特有の緑色を呈することが確認できた。
【００６３】
〔実施例６〕
塩素を含まない絶縁油にＰＣＢ（商品名：カネクロール ＫＣ−５００、（株）カネカ製）を混合し、ＰＣＢ濃度が質量換算で１０００ｐｐｍ、７５０ｐｐｍ、５００ｐｐｍ、２５０ｐｐｍ、１２０ｐｐｍ、５０ｐｐｍ、２５ｐｐｍである各溶液を調製した。
【００６４】
撚り線を巻いた銅線に調製液を付着させた後、バーナーの火炎内で燃焼させた。その結果、１０００ｐｐｍの試料について、火炎中に塩化銅特有の緑色を呈することが確認できた。
【００６５】
〔実施例７〕
予め機器分析にてＰＣＢ濃度を測定した絶縁油４種類（ＰＣＢ濃度が質量換算で２００ｐｐｍ、１２０ｐｐｍ、５４ｐｐｍ、２２ｐｐｍ）を市販ろ紙に含浸させた。このろ紙にハロゲンを含まない粉末硫酸銅を付着させた後、このろ紙を火炎発生装置（製品名：簡易塩ビ判別器 塩ビちゃん、（株）イージーエス製）から放出される火炎内で燃焼させ、生じた火炎色から液体試料中にＰＣＢが含有するか否かを判別した。
【００６６】
この結果でも、ＰＣＢ濃度が５４ｐｐｍ以上になると火炎中に塩化銅特有の緑色を呈した。
【００６７】
〔実施例８〕
予め機器分析にてＰＣＢ濃度を測定した絶縁油４種類（ＰＣＢ濃度が質量換算で２８０ｐｐｍ、１２０ｐｐｍ、５４ｐｐｍ、２２ｐｐｍ）に、ハロゲンを含まない酢酸銅を重量比で３０％になるよう加えた後、市販ろ紙に含浸させた。このろ紙を火炎発生装置（製品名：簡易塩ビ判別器 塩ビちゃん、（株）イージーエス製）から放出される火炎内で燃焼させ、生じた火炎色から液体試料中にＰＣＢが含有するか否かを判別した。
【００６８】
その結果、ＰＣＢ濃度が２８０ｐｐｍ以上になると火炎中に塩化銅特有の緑色を呈した。
【００６９】
以上の結果を表１にまとめて示す。
【００７０】
【表１】
【００７１】
尚、表１中の方法Ａ〜Ｃは、以下のことを意味する。
方法Ａ：液体吸収体材料に液体試料を含浸させた後、銅含有化合物粉末を付着させ、火炎内で燃焼させる方法
方法Ｂ：銅線に、液体試料を付着させ、付着した液体試料を銅線と共に火炎内で燃焼させる方法
方法Ｃ：液体試料に銅含有化合物を溶解させ、当該溶解液を火炎内で燃焼させる方法
また、表１中の「結果」における「○」は、緑色を呈したことを意味し、「×」は緑色を呈していないことを意味する。
【００７２】
表１に示すように、感度の違いはあるが、各実施例のハロゲン化合物の判別方法により、ハロゲン化合物の含有量を簡便かつ瞬時に判別することができることが確認できた。
【００７３】
本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
【産業上の利用可能性】
【００７４】
本発明のハロゲン化合物の判別方法は、液体試料中における、ハロゲン化合物の含有量を現地で簡便かつ瞬時に判別することができる。このため、ＰＣＢ等を含む可能性のある絶縁油等の液体試料の判別等に好適に用いることができる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体中にハロゲン化合物が存在するか否かを迅速、簡便に判別する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、塩素系や臭素系化合物等のハロゲン化合物含有廃棄物の埋め立てや焼却による処理の際、公害問題が課題となっている。特に塩素系物質を含んだ材料については焼却によるダイオキシンの発生が大きな問題となっている。
【０００３】
ダイオキシンの発生は、塩化ビニル樹脂等の塩素含有樹脂の焼却において燃焼温度が低い場合に生成するが、一般的な有機材料及び微量の塩素化合物の存在でも生成することが知られている。このようなことから、固体、粉体、液体に係わらず廃棄物中に含有するハロゲン化合物を安価に、簡便かつ迅速に識別する実用性の高い判別方法が求められている。
【０００４】
このような方法として、液状試料を加熱燃焼させ、ＰＣＢ（polychlorinated biphenyl）から遊離したハロゲンガスを液体に吸収させた後、液体中のハロゲンイオンを電量滴定で定量する方法が開示されている（例えば、特許文献１参照）。また、火炎発生装置から放出される火炎に当たる箇所に銅線を備えた装置や、加熱銅線に廃樹脂を接触させ、再度加熱して火炎色から塩素の含有を簡易に判別する方法が開示されている（例えば、特許文献２参照）。他には、プラスチック試料とアルカリ金属又はアルカリ土類金属とを燃焼させ、生じた火炎色からハロゲン元素を識別する方法が開示されている（例えば、特許文献３参照）。
【０００５】
また、変圧器絶縁オイル中のＰＣＢ類用のスクリーニング技術（例えば、非特許文献１参照）や、産業廃棄物中の有機塩素化合物をヘキサンで抽出し、ビフェニルナトリウム（同仁試薬社製）で分解後、純水で抽出して比色法（チオシアン酸水銀-鉄法）で定量する方法（例えば、非特許文献２参照）や、絶縁油中のＰＣＢを金属Ｎａで分解し、純水で抽出後、イオンクロマト法で定量する方法（例えば、非特許文献３参照）が開示されている。
【特許文献１】特開２００６−３０１７６号公報（２００６年２月２日公開）
【特許文献２】特開平１１−１３２９５５号公報（１９９９年５月２１日公開）
【特許文献３】特開平９−２４３５６５号公報（１９９７年９月１９日公開）
【非特許文献１】J.D. Mahon, M.S., D.Balog, A.C.Lynn, T.B.Lynn,Ph.D., 「変圧器絶縁オイル中のPCB類用のフィールドスクリーニング技術：L2000DX分析器に対する米国環境保護局フィールド試験結果」、The 2002 Meeting of MY TRANSFO in Trino
【非特許文献２】電気協会法「絶縁油中のポリ塩素化ビフェニル（ＰＣＢ）の分析方法規程」JEAC1201-1991、社団法人 日本電気協会 電気技術基準調査委員会編集、平成3年9月30日発行
【非特許文献３】栗田恵子、野々村誠、阪口慶、佐伯愛子、竹田良子、「ポリ塩化ビフェニル分解キットの改良とイオンクロマトグラフィーによる絶縁油中ポリ塩化ビフェニルの簡易定量」、分析化学、Ｖｏｌ．５４（２００５）、Ｎｏ．９、ｐｐ．８５５−８６０
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記従来の方法では、廃油等の液状試料におけるハロゲン化合物の含有量を、簡便かつ瞬時に判別することができないという問題を生じる。
【０００７】
具体的には、特許文献１や非特許文献１〜３等の方法では、液体試料に金属ナトリウムやビフェニルナトリウム等を用いて分解又は燃焼により生成したハロゲンガスを液体に吸収させた後、液体中のハロゲンイオンを分光光度計、イオンクロマトグラフ、イオン電極、電量滴定計を用いて定量するものである。しかしながら、これらの方法は、前処理、測定装置と関連する専門知識が必要であり、かつ現地での瞬時の判定が困難である。
【０００８】
一方、特許文献２，３等に記載の方法のように、昔から良く知られている炎色反応、特にバイルシュタイン反応を用いた方法は、瞬時に含有する塩素、臭素、ヨウ素の判別ができることが知られている。しかし、プラスチック等の固体へ適用することのみが知られていた。
【０００９】
このように、プラスチック等の固体試料においては、迅速かつ簡便に判別する技術が報告されているが、液体試料においては、前処理等が必要で迅速かつ簡便な技術は知られていなかった。
【００１０】
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、液体試料中における、ハロゲン化合物の含有量を現地で簡便かつ瞬時に判別することができるハロゲン化合物の判別方法を実現することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明に係るハロゲン化合物の判別方法は、上記課題を解決するために、液体試料中における、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子の何れか１つを少なくとも含むハロゲン化合物の存在の有無を判別する方法であり、液体試料を銅含有化合物の存在下、火炎内で燃焼させ、生じた火炎色から液体試料中におけるハロゲン化合物の存在の有無を判別することを特徴としている。
【００１２】
上記方法によれば、液体試料を銅含有化合物の存在下、火炎内で燃焼させるだけで、液体試料中における、ハロゲン化合物の存在の有無を判別することができる。よって、専門知識や特別な技術を有しなくとも、火炎発生装置等の手軽な装置を用いて、前処理なしで液体中に含まれる微量塩素等のハロゲン化合物を瞬時に判別することができる。
【００１３】
従って、上記方法によれば、液体試料中における、ハロゲン化合物の含有量を現地で簡便かつ瞬時に判別することができるという効果を奏する。
【００１４】
本発明に係るハロゲン化合物の判別方法では、上記銅含有化合物を粉末状で用いることが好ましい。
【００１５】
また、本発明に係るハロゲン化合物の判別方法では、上記液体試料に上記銅含有化合物を溶解若しくは分散させ、当該溶解液若しくは分散液を火炎内で燃焼させることが好ましい。
【００１６】
更には、本発明に係るハロゲン化合物の判別方法では、上記銅含有化合物を含有させた液体吸収体材料に上記液体試料を含浸させ、当該液体吸収体材料を火炎内で燃焼させることが好ましい。
【００１７】
また、本発明に係るハロゲン化合物の判別方法では、液体吸収体材料に上記液体試料を含浸させた後、上記銅含有化合物粉末を付着させ、火炎内で燃焼させることが好ましい。
【００１８】
上記各方法によれば、簡単な操作により、ハロゲン化合物の含有量を判別することができる。また、銅含有化合物と液体試料との接触面積を大きくすることができるため、より高い感度でハロゲン化合物の含有量を判別することができるという更なる効果を奏する。
【００１９】
本発明に係るハロゲン化合物の判別方法では、上記液体吸収体材料が、紙、布、綿棒状物、又はセラミックス多孔質体であることが好ましい。
【００２０】
本発明に係るハロゲン化合物の判別方法では、上記火炎は火炎発生装置により発生させ、火炎の温度が８００℃以上であることが好ましい。
【００２１】
上記方法によれば、より高い感度でハロゲン化合物の含有量を判別することができるという効果を奏する。また、ダイオキシンの生成が抑制されると考えられる。
【００２２】
本発明に係るハロゲン化合物の判別方法では、上記ハロゲン化合物としてＰＣＢの存在の有無を判別することが好ましい。
【００２３】
本発明に係るハロゲン化合物の判別キットは、上記課題を解決するために、液体試料中における、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子の何れか１つを少なくとも含むハロゲン化合物の存在の有無を判別する判別キットであり、火炎発生装置と、下記（ｉ）〜（iii）
（ｉ）粉末状の銅含有化合物
（ii）粉末状の銅含有化合物及び液体吸収体材料
（iii）銅含有化合物を含有させた液体吸収体材料
の何れか１つとを含むことを特徴としている。
【００２４】
上記構成によれば、例えば、上記（ｉ）を含む場合では、上記液体試料に上記銅含有化合物を溶解若しくは分散させ、当該溶解液若しくは分散液を火炎内で燃焼させること等により、液体試料中における、ハロゲン化合物の存在の有無を判別することができる。よって、専門知識や特別な技術を有しなくとも、前処理なしで液体中に含まれる微量塩素等のハロゲン化合物を瞬時に判別することができる。
【００２５】
また、上記（ii）を含む場合では、液体試料を液体吸収体材料に含浸させ、上記銅含有化合物粉末を付着させ、火炎内で燃焼させることにより、液体試料中における、ハロゲン化合物の存在の有無を判別することができる。
【００２６】
更には、上記（iii）を含む場合では、液体試料を液体吸収体材料に含浸させ、火炎内で燃焼させるだけで、液体試料中における、ハロゲン化合物の存在の有無を判別することができる。
【００２７】
従って、上記構成によれば、液体試料中における、ハロゲン化合物の含有量を現地で簡便かつ瞬時に判別することができるという効果を奏する。
【００２８】
本発明に係るハロゲン化合物の判別キットでは、上記液体吸収体材料が、紙、布、綿棒状物、又はセラミックス多孔質体であることが好ましい。
【発明の効果】
【００２９】
本発明に係るハロゲン化合物の判別方法は、以上のように、液体試料を銅含有化合物の存在下、火炎内で燃焼させ、生じた火炎色から液体試料中におけるハロゲン化合物の存在の有無を判別することを特徴としている。
【００３０】
このため、液体試料中における、ハロゲン化合物の含有量を現地で簡便かつ瞬時に判別することができるという効果を奏する。
【００３１】
また、本発明に係るハロゲン化合物の判別キットは、火炎発生装置と、（ｉ）粉末状の銅含有化合物、（ii）粉末状の銅含有化合物及び液体吸収体材料、（iii）銅含有化合物を含有させた液体吸収体材料、の何れか１つとを含むことを特徴としている。
【００３２】
このため、液体試料中における、ハロゲン化合物の含有量を現地で簡便かつ瞬時に判別することができるという効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３３】
以下に、本発明を実施するための最良の形態について具体的に説明する。
【００３４】
（Ｉ）ハロゲン化合物の判別方法
本実施の形態に係るハロゲン化合物の判別方法は、液体試料中における、ハロゲン化合物の存在の有無を判別する方法であり、液体試料を銅含有化合物の存在下、火炎内で燃焼させ、生じた火炎色から液体試料中におけるハロゲン化合物の存在の有無を判別する。
【００３５】
尚、本明細書では、特に断らない限り「ハロゲン化合物」とは、「塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子の何れか１つを少なくとも含む化合物」の意味で用いられる。また、上記「液体試料」とは、常温、常圧下において液体である全ての物質を意味する。
【００３６】
本実施の形態に係るハロゲン化合物の判別方法は、廃油等の液状試料を仕分け、処理する場合に、ハロゲン化合物の含有量を現地で簡便かつ瞬時に判別することができる簡易判別方法を提供することを目的に成され、バイルシュタイン反応を応用して絶縁油等の液状試料中のハロゲン化合物濃度を安価に、簡便かつ瞬時に判別する方法を提供することができる。
【００３７】
尚、バイルシュタイン反応（試験）とは、ロシアの有機化学者バイルシュタインによって提案されたハロゲン検出法の１つで、銅線をガスバーナー等で強熱して表面に酸化銅（ＣｕＯ）の皮膜をつくり、これに試料の微量を付けて再びガスバーナーで熱し、火炎の色でハロゲンが含有しているかを判定する。青〜青緑色の炎色が現れると、ハロゲンが検出されたことになる。
【００３８】
本実施の形態に係る判別方法が対象とする液体試料は、常温、常圧下において液体である試料であれば特には限定されないが、取り扱いの点で燃焼前に揮散し難い高沸点有機液体が望ましい。具体的には、ＰＣＢの混入が考えられる変圧器やコンデンサーに使用されている絶縁油や、重電機器に使用される廃油等が挙げられる。
【００３９】
対象となるハロゲン化合物としては、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子の何れかを少なくとも含む化合物であれば、特には限定されず、例えば、ＰＣＢ等が挙げられる。
【００４０】
上記銅含有化合物としては、無機銅含有化合物、又は有機銅含有化合物であれば特には限定されないが、ハロゲン不純物を含有しない、銅含有化合物単独で加熱燃焼させても火炎部に緑色が生じない銅含有化合物を選ぶことが必要である。また、上記銅含有化合物は、可能な限り精製して使用することが望ましい。例えば、ハロゲン不純物を含む場合は再結晶等の精製をして粉末にしたものを使用することができる。
【００４１】
上記無機銅含有化合物としては、例えば、銅金属、硫酸銅、硝酸銅、炭酸銅、酸化銅、水酸化銅や、これら銅含有化合物とアルカリとのコロイド状銅錯塩が挙げられる。また、上記有機銅含有化合物としては、ギ酸銅、酢酸銅、シュウ酸銅、クエン酸銅、安息香酸銅等が挙げられる。また、銅含有化合物と液体試料との接触面積を大きくする観点から、上記銅含有化合物を粉末状で用いることが好ましい。
【００４２】
本実施の形態に係るハロゲン化合物の判別方法として具体的には、（ｉ）銅線等の所定の形状の銅含有化合物に、上記液体試料を付着させ、付着した液体試料を銅線等と共に火炎内で燃焼させる方法、（ii）上記液体試料に上記銅含有化合物を溶解若しくは分散させ、当該溶解液若しくは分散液を火炎内で燃焼させる方法、（iii）液体吸収体材料に上記液体試料を含浸させた後、上記銅含有化合物粉末を付着させ、火炎内で燃焼させる方法、（iv）上記銅含有化合物を含有させた液体吸収体材料に上記液体試料を含浸させ、当該液体吸収体材料を火炎内で燃焼させる方法、等が挙げられる。
【００４３】
上記（ｉ）の方法では、火炎が放出する位置に、上記液体試料を付着させる銅線等を備えた火炎発生装置を用いれば、ハロゲン化合物の存在の有無を簡便に判定することができる。
【００４４】
上記（ii）の方法では、銅含有化合物を液体試料中に溶解若しくは分散させるため、銅含有化合物と液体試料との接触面積を大きくすることができ、銅含有化合物とハロゲン化合物との接触面積が増加し、炎色反応が促進されると考えられる。このため、より高い感度でハロゲン化合物の存在の有無を判別することができる。（iii）の方法でも、同様に、銅含有化合物粉末を付着させるため、銅含有化合物と液体試料との接触面積を大きくすることができ、高い感度でハロゲン化合物の存在の有無を判別することができる。
【００４５】
更には、上記（iv）の方法では、上記銅含有化合物を含有させた液体吸収体材料に上記液体試料を含浸させ、当該液体吸収体材料を火炎内で燃焼させるだけなので、手間のかかる処理を行う必要がなく、銅含有化合物と液体試料との接触面積を大きくすることができ、高い感度でハロゲン化合物の存在の有無を判別することができる。
【００４６】
上記液体吸収体材料としては、ハロゲンを含まない、液体を吸収する材料であって、単独では火炎内で加熱燃焼させても緑色を呈しないものであれば特には限定されない。例えば、ろ紙やウエス等の紙や布、綿棒状物、又は小さい気孔が無数に開いている、焼成されたセラミックス多孔質体を用いることができる。また、手軽に入手できる市販されているろ紙や布を短冊状に切断して用いることもできる。
【００４７】
液体試料を燃焼させる火炎を放出する火炎発生装置としては、ライター、バーナーやガストーチ等を利用することができる。安価で手軽に入手できるライター型着火装置を使用することもできる。
【００４８】
また、火炎発生装置から放出されるガス流速を大きくして、還元炎の生成を多くした火炎を用いることが好ましい。また、液体試料の燃焼の際の火炎の温度が８００℃以上であることが好ましい。
【００４９】
ハロゲン化合物の存在の有無の上記判別は、具体的には、銅含有化合物と液体試料とを燃焼させた火炎が緑色に発色したか否かにより行うことができる。つまり、緑色に発色すれば、ハロゲン化化合物が存在していると判定される。
【００５０】
また、上記判別方法では、加熱燃焼は瞬間的に終わるので、正確な判別をするためにビデオ撮影機能のあるカメラやビデオ等の装置を使用して記録してもよい。
【００５１】
以上のように、本実施の形態に係るハロゲン化合物の判別方法は、絶縁油等の液体試料中に、ＰＣＢ等のハロゲン化合物を含むか否かを簡単、迅速に判別できる。このため、分析機器類を車に搭載することなく、現場での分析（オンサイト分析）が可能になる。
【００５２】
更には、上記方法によれば、機器分析法や生物検定法を用いる場合における前処理の煩雑さや、高度な専門知識及び機器操作技術を習得することから解放され、ＰＣＢ等のハロゲン化化合物の混入が考えられる、変圧器や重電機器に使用される廃油やこぼれた油等にハロゲン化合物が含有するか否かの判定を簡易かつ瞬時に実施することができる。
【００５３】
（II）ハロゲン化合物の判別キット
本実施の形態に係るハロゲン化合物の判別キットは、液体試料中における、ハロゲン化合物の存在の有無を判別する判別キットであり、火炎発生装置と、（ｉ）粉末状の銅含有化合物、（ii）粉末状の銅含有化合物及び液体吸収体材料、（iii）銅含有化合物を含有させた液体吸収体材料、の何れか１つとを含む。つまり、本実施の形態に係るハロゲン化合物の判別キットは、上述したハロゲン化合物の判別方法を用いるための判別キットであり、本キット含まれる、粉末状の銅含有化合物、液体吸収体材料、並びに火炎発生装置は、上述した銅含有化合物、液体吸収体材料及び火炎発生装置をそれぞれ用いることができる。
【実施例】
【００５４】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例により、何ら限定されるものではない。
【００５５】
〔実施例１〕
モノクロルベンゼンをろ紙に浸し、浸したろ紙の表面に微粉状の硫酸銅を付着させ、当該ろ紙を火炎発生装置（製品名：簡易塩ビ判別器 塩ビちゃん、（株）イージーエス製）で燃焼させた。その結果、火炎中に塩化銅特有の緑色を呈することが確認できた。
【００５６】
〔実施例２〕
モノクロルベンゼンの代わりにモノブロモベンゼンを用いたこと以外は、実施例１と同様の操作を行った。その結果、火炎中に臭化銅特有の緑色を呈することが確認できた。
【００５７】
〔実施例３〕
モノクロルベンゼンの代わりにモノヨードベンゼンを用いたこと以外は、実施例１と同様の操作を行った。その結果、火炎中に沃化銅特有の緑色を呈することが確認できた。
【００５８】
〔参考例１〕
モノクロルベンゼンの代わりにモノフルオロベンゼンを用いたこと以外は、実施例１と同様の操作を行った。その結果、火炎中にハロゲン化銅特有の呈色が確認できなかった。
【００５９】
〔実施例４〕
塩素を含まないトルエンにモノクロルベンゼンを混合し、モノクロルベンゼン濃度が５０質量％、１０質量％の溶液を調製した。
【００６０】
そして、これら各溶液をろ紙に浸し、浸したろ紙の表面に微粉状の硫酸銅を付着させ、当該ろ紙を火炎発生装置（製品名：簡易塩ビ判別器 塩ビちゃん、（株）イージーエス製）でそれぞれ燃焼させた。その結果、全ての試料について、火炎中に塩化銅特有の緑色を呈することが確認できた。
【００６１】
〔実施例５〕
塩素を含まない絶縁油にＰＣＢ（商品名：カネクロール ＫＣ−５００、（株）カネカ製）を混合し、ＰＣＢ濃度が質量換算で１０００ｐｐｍ、７５０ｐｐｍ、５００ｐｐｍ、２５０ｐｐｍ、１２０ｐｐｍ、５０ｐｐｍ、２０ｐｐｍである各溶液を調製した。
【００６２】
そして、これら各溶液をろ紙に浸し、浸したろ紙の表面に微粉状の硫酸銅を付着させ、当該ろ紙を火炎発生装置（製品名：簡易塩ビ判別器 塩ビちゃん、（株）イージーエス製）でそれぞれ燃焼させた。その結果、全ての試料について、火炎中に塩化銅特有の緑色を呈することが確認できた。
【００６３】
〔実施例６〕
塩素を含まない絶縁油にＰＣＢ（商品名：カネクロール ＫＣ−５００、（株）カネカ製）を混合し、ＰＣＢ濃度が質量換算で１０００ｐｐｍ、７５０ｐｐｍ、５００ｐｐｍ、２５０ｐｐｍ、１２０ｐｐｍ、５０ｐｐｍ、２５ｐｐｍである各溶液を調製した。
【００６４】
撚り線を巻いた銅線に調製液を付着させた後、バーナーの火炎内で燃焼させた。その結果、１０００ｐｐｍの試料について、火炎中に塩化銅特有の緑色を呈することが確認できた。
【００６５】
〔実施例７〕
予め機器分析にてＰＣＢ濃度を測定した絶縁油４種類（ＰＣＢ濃度が質量換算で２００ｐｐｍ、１２０ｐｐｍ、５４ｐｐｍ、２２ｐｐｍ）を市販ろ紙に含浸させた。このろ紙にハロゲンを含まない粉末硫酸銅を付着させた後、このろ紙を火炎発生装置（製品名：簡易塩ビ判別器 塩ビちゃん、（株）イージーエス製）から放出される火炎内で燃焼させ、生じた火炎色から液体試料中にＰＣＢが含有するか否かを判別した。
【００６６】
この結果でも、ＰＣＢ濃度が５４ｐｐｍ以上になると火炎中に塩化銅特有の緑色を呈した。
【００６７】
〔実施例８〕
予め機器分析にてＰＣＢ濃度を測定した絶縁油４種類（ＰＣＢ濃度が質量換算で２８０ｐｐｍ、１２０ｐｐｍ、５４ｐｐｍ、２２ｐｐｍ）に、ハロゲンを含まない酢酸銅を重量比で３０％になるよう加えた後、市販ろ紙に含浸させた。このろ紙を火炎発生装置（製品名：簡易塩ビ判別器 塩ビちゃん、（株）イージーエス製）から放出される火炎内で燃焼させ、生じた火炎色から液体試料中にＰＣＢが含有するか否かを判別した。
【００６８】
その結果、ＰＣＢ濃度が２８０ｐｐｍ以上になると火炎中に塩化銅特有の緑色を呈した。
【００６９】
以上の結果を表１にまとめて示す。
【００７０】
【表１】
【００７１】
尚、表１中の方法Ａ〜Ｃは、以下のことを意味する。
方法Ａ：液体吸収体材料に液体試料を含浸させた後、銅含有化合物粉末を付着させ、火炎内で燃焼させる方法
方法Ｂ：銅線に、液体試料を付着させ、付着した液体試料を銅線と共に火炎内で燃焼させる方法
方法Ｃ：液体試料に銅含有化合物を溶解させ、当該溶解液を火炎内で燃焼させる方法
また、表１中の「結果」における「○」は、緑色を呈したことを意味し、「×」は緑色を呈していないことを意味する。
【００７２】
表１に示すように、感度の違いはあるが、各実施例のハロゲン化合物の判別方法により、ハロゲン化合物の含有量を簡便かつ瞬時に判別することができることが確認できた。
【００７３】
本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
【産業上の利用可能性】
【００７４】
本発明のハロゲン化合物の判別方法は、液体試料中における、ハロゲン化合物の含有量を現地で簡便かつ瞬時に判別することができる。このため、ＰＣＢ等を含む可能性のある絶縁油等の液体試料の判別等に好適に用いることができる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体試料中における、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子の何れか１つを少なくとも含むハロゲン化合物の存在の有無を判別する方法であり、
液体試料を銅含有化合物の存在下、火炎内で燃焼させ、生じた火炎色から液体試料中におけるハロゲン化合物の存在の有無を判別することを特徴とするハロゲン化合物の判別方法。
【請求項２】
上記銅含有化合物を粉末状で用いることを特徴とする請求項１に記載の判別方法。
【請求項３】
上記液体試料に上記銅含有化合物を溶解若しくは分散させ、当該溶解液若しくは分散液を火炎内で燃焼させることを特徴とする請求項１に記載の判別方法。
【請求項４】
上記銅含有化合物を含有させた液体吸収体材料に上記液体試料を含浸させ、当該液体吸収体材料を火炎内で燃焼させることを特徴とする請求項１に記載の判別方法。
【請求項５】
液体吸収体材料に上記液体試料を含浸させた後、銅含有化合物粉末を付着させ、火炎内で燃焼させることを特徴とする請求項１又は２に記載の判別方法。
【請求項６】
上記液体吸収体材料が、紙、布、綿棒状物、又はセラミックス多孔質体であることを特徴とする請求項４又は５に記載の判別方法。
【請求項７】
上記火炎は火炎発生装置により発生させ、火炎の温度が８００℃以上であることを特徴とする請求項１〜６の何れか１項に記載の判別方法。
【請求項８】
上記ハロゲン化合物としてＰＣＢの存在の有無を判別することを特徴とする請求項１〜７の何れか１項に記載の判別方法。
【請求項９】
液体試料中における、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子の何れか１つを少なくとも含むハロゲン化合物の存在の有無を判別する判別キットであり、
火炎発生装置と、下記（ｉ）〜（iii）
（ｉ）粉末状の銅含有化合物
（ii）粉末状の銅含有化合物及び液体吸収体材料
（iii）銅含有化合物を含有させた液体吸収体材料
の何れか１つとを含むことを特徴とするハロゲン化合物の判別キット。
【請求項１０】
火炎発生装置と、上記（ii）又は（iii）とを含み、
上記液体吸収体材料が、紙、布、綿棒状物、又はセラミックス多孔質体であることを特徴とする請求項９に記載の判別キット。
【請求項１】
液体試料中における、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子の何れか１つを少なくとも含むハロゲン化合物の存在の有無を判別する方法であり、
液体試料を銅含有化合物の存在下、火炎内で燃焼させ、生じた火炎色から液体試料中におけるハロゲン化合物の存在の有無を判別することを特徴とするハロゲン化合物の判別方法。
【請求項２】
上記銅含有化合物を粉末状で用いることを特徴とする請求項１に記載の判別方法。
【請求項３】
上記液体試料に上記銅含有化合物を溶解若しくは分散させ、当該溶解液若しくは分散液を火炎内で燃焼させることを特徴とする請求項１に記載の判別方法。
【請求項４】
上記銅含有化合物を含有させた液体吸収体材料に上記液体試料を含浸させ、当該液体吸収体材料を火炎内で燃焼させることを特徴とする請求項１に記載の判別方法。
【請求項５】
液体吸収体材料に上記液体試料を含浸させた後、銅含有化合物粉末を付着させ、火炎内で燃焼させることを特徴とする請求項１又は２に記載の判別方法。
【請求項６】
上記液体吸収体材料が、紙、布、綿棒状物、又はセラミックス多孔質体であることを特徴とする請求項４又は５に記載の判別方法。
【請求項７】
上記火炎は火炎発生装置により発生させ、火炎の温度が８００℃以上であることを特徴とする請求項１〜６の何れか１項に記載の判別方法。
【請求項８】
上記ハロゲン化合物としてＰＣＢの存在の有無を判別することを特徴とする請求項１〜７の何れか１項に記載の判別方法。
【請求項９】
液体試料中における、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子の何れか１つを少なくとも含むハロゲン化合物の存在の有無を判別する判別キットであり、
火炎発生装置と、下記（ｉ）〜（iii）
（ｉ）粉末状の銅含有化合物
（ii）粉末状の銅含有化合物及び液体吸収体材料
（iii）銅含有化合物を含有させた液体吸収体材料
の何れか１つとを含むことを特徴とするハロゲン化合物の判別キット。
【請求項１０】
火炎発生装置と、上記（ii）又は（iii）とを含み、
上記液体吸収体材料が、紙、布、綿棒状物、又はセラミックス多孔質体であることを特徴とする請求項９に記載の判別キット。
【公開番号】特開２０１０−１３９４０８（Ｐ２０１０−１３９４０８Ａ）
【公開日】平成２２年６月２４日（２０１０．６．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−３１６６８７（Ｐ２００８−３１６６８７）
【出願日】平成２０年１２月１２日（２００８．１２．１２）
【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第１項適用申請有り 発行所 環境ホルモン学会（正式名 日本内分泌撹乱化学物質学会）、刊行物名 第１１回 環境ホルモン学会研究発表会 要旨集、発行日 平成２０年１２月１３日
【出願人】（３９００００６８６）株式会社住化分析センター (72)
【出願人】（５０８３６６１２３）
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年６月２４日（２０１０．６．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１２月１２日（２００８．１２．１２）
【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第１項適用申請有り 発行所 環境ホルモン学会（正式名 日本内分泌撹乱化学物質学会）、刊行物名 第１１回 環境ホルモン学会研究発表会 要旨集、発行日 平成２０年１２月１３日
【出願人】（３９００００６８６）株式会社住化分析センター (72)
【出願人】（５０８３６６１２３）
【Ｆターム（参考）】
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