パーソナルケア組成物におけるアミノ官能末端ブロックシリコーンポリエーテルコポリマー
アミノ官能末端ブロックシリコーンポリエーテルコポリマーを含有するパーソナルケア組成物を開示する。アミノ官能末端ブロックシリコーンポリエーテルコポリマーは、もつれた髪のほぐしやすさ、コーミング、しなやかさ、滑らかさ、滑りやすさおよびスタイリング上の利点を含むコンディショニングをもたらすヘアケア製剤に特に有用である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（関連出願の相互参照）
本出願は、２００８年１０月２２日出願の米国特許出願第６１／１０７４２２号の優先権を主張する。
【０００２】
本発明は、アミノ官能末端ブロックシリコーンポリエーテルコポリマーを含有するパーソナルケア製品に関する。アミノ官能末端ブロックシリコーンポリエーテルブロックコポリマーのエマルジョンは、もつれた髪のほぐしやすさ、コーミング（ｃｏｍｂｉｎｇ）、しなやかさ、滑らかさ、滑りやすさおよびスタイリング上の利点を含むコンディショニングをもたらすヘアケア製剤にとくに有用である。
【背景技術】
【０００３】
今日のヘアケア市場には、ヘアケア組成物におけるコンディショニングおよびスタイリング上の利点に対する満たされていない欲求がある。本発明者らは、特定のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーを含有するエマルジョンが髪にコンディショニングおよびスタイリング上の利点をもたらすのに有用であることを見出した。とくに、本発明者らは、国際特許出願第ＰＣＴ／ＵＳ０８／００２９６２号に開示されたシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーのエマルジョンがこうした利点をもたらすことを見出した。すなわち、これらエマルジョンを含有するヘアケア組成物は、滑らかさ、しなやかさおよび滑りやすさを示す。さらに、本組成物で処理した髪には潤った質感、湿式および乾式コーミング上の利点、ならびに柔軟なスタイリング上の利点がもたらされる。
【発明の概要】
【０００４】
本発明は、下記の平均式：
Ａ−Ｒ２ＳｉＯ（Ｒ２ＳｉＯ）ｘＳｉＲ２−［{Ｒ１Ｏ（ＣｍＨ２ｍＯ）ｙＲ１}{Ｒ２ＳｉＯ（Ｒ２ＳｉＯ）ｘ}Ｒ２Ｓｉ］ｎ−Ａ
のシリコーンポリエーテルコポリマーを含有するパーソナルケア組成物に関するもので、式中のＡは式ＲＡＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＲ２−のアミノ官能末端ブロック基であり、ここでＲＡはアミノ官能基であり、ｘは≧０、ｍは２〜４、ｙは≧４、ｎは≧１であり、Ｒは独立して１〜３０個の炭素を含有する一価の炭化水素基であり、Ｒ１は２〜３０個の炭素を含有する二価の炭化水素である。
【０００５】
代表的なパーソナルケア組成物としては、シャンプー、ヘアコンディショナー、ヘア固定剤、ヘアスタイリング補助剤、染毛剤、縮毛矯正剤、シャワージェル、皮膚保湿剤、スキンコンディショナーおよびボディコンディショナーが挙げられる。シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンは、もつれた髪のほぐしやすさ、梳かしやすさ、しなやかさ、滑らかさおよび滑りやすさを含むコンディショニングならびにスタイリング上の利点を髪にもたらすのにとくに有用である。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
本発明のパーソナルケア組成物に有用なアミノ官能末端ブロックシリコーンポリエーテルコポリマーは、国際特許出願第ＰＣＴ／ＵＳ０８／００２９６２号に開示されるようなあらゆるものから選択することができ、そのアミノ官能末端ブロックシリコーンポリエーテルコポリマーおよびそのエマルジョンの教示をここに参照して援用する。
【０００７】
本発明のシリコーンポリエーテルコポリマーは、少なくとも１つのポリエーテル基を一方のブロックとして、またジオルガノポリシロキサンを他方のブロックとして含有する二価の有機基の繰り返し単位を有し、［{Ｒ１Ｏ（ＣｍＨ２ｍＯ）ｙＲ１}{Ｒ２ＳｉＯ（Ｒ２ＳｉＯ）ｘ}Ｒ２Ｓｉ］ｎで表されるブロックコポリマーである。下付き文字ｎはコポリマー中の繰り返し単位の数の平均を表し、ｎは≧１、あるいはｎは１〜５０の範囲内である。
【０００８】
本発明のシリコーンポリエーテルコポリマー中の二価の有機基は、少なくとも１つのポリエーテル基を含む。本明細書で用いる「ポリエーテル」とは、ポリオキシアルキレン基を指す。ポリオキシアルキレン基は、限定しないが、式（ＣｍＨ２ｍＯ）ｙにより表すことができ、式中のｍは２〜４であり、ｙは４より大きいか、あるいはｙは５〜６０、または５〜３０の範囲内とすることができる。ポリオキシアルキレン基は、オキシエチレン単位（Ｃ２Ｈ４Ｏ）、オキシプロピレン単位（Ｃ３Ｈ６Ｏ）、オキシブチレン単位（Ｃ４Ｈ８Ｏ）またはこれらの組み合わせを含むことができる。一般に、ポリオキシアルキレン基は、オキシエチレン単位（Ｃ２Ｈ４Ｏ）またはオキシエチレン単位およびオキシプロピレン単位の組み合わせを含む。
【０００９】
本発明のシリコーンポリエーテルコポリマー中の「シリコーン」基はジオルガノポリシロキサンである。ジオルガノポリシロキサンは、主に式（Ｒ２ＳｉＯ）ｘを有する線状シロキサンポリマーとすることができ、式中のＲは独立して一価の炭化水素基から選択され、ｘは≧１、あるいはｘは２〜１００、または２〜５０の範囲内とすることができる。シロキサンポリマー中のＲにより表される炭化水素基は、脂肪族不飽和を含まない。これら有機基は、独立して脂肪族不飽和を含まない一価の炭化水素基および一価のハロゲン化炭化水素基から選択することができる。これら一価の基は１〜３０個の炭素原子、あるいは１〜１０個の炭素原子を有することができ、例としてはメチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ウンデシル、およびオクタデシルのようなアルキル基；シクロへキシルのようなシクロアルキル；フェニル、トリル、キシリル、ベンジル、および２−フェニルエチルのようなアリール；ならびに３，３，３−トリフルオロプロピル、３−クロロプロピルおよびジクロロフェニルのようなハロゲン化炭化水素基が挙げられるが、これらに限定されない。通常、ジオルガノポリシロキサンは、主に式（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｘを有する線状ポリジメチルシロキサンであり、ｘは上述したとおりである。
【００１０】
各ポリエーテルブロックの少なくとも１つの末端を、Ｒ１と表される二価の炭化水素基によりオルガノポリシロキサンブロックに結合する。この結合は、（ＡＢ）ｎブロックシリコーンポリエーテルコポリマーを調製するのに用いる反応により決まる。二価の炭化水素基Ｒ１は、独立して２〜３０個の炭素を含有する二価の炭化水素基から選択することができる。かかる二価の炭化水素基の代表的で非限定的な例としては、エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレン、ペンチレン、ヘキシレン、へプチレン、オクチレン等が挙げられる。かかる二価の有機官能炭化水素基の代表的で非限定的な例は、アクリレートおよびメタクリレートを含む。通常、Ｒ１はイソブチレン（−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２−）である。
【００１１】
アミノ官能末端ブロック基Ａは式ＲＡＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＲ２−を有することができ、式中のＲＡは一価のアミン官能基であり、Ｒ２は２〜６個の炭素原子を含有する二価の炭化水素結合基、例えばエチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレン、ペンチレン、またはヘキシレンのような二価アルキレンである。通常、Ｒ２はプロピレン−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−である。一価のアミン官能基ＲＡは、任意のアミン官能有機基とすることができる。アミン官能基の窒素原子を−−ＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＲ２−末端ブロック基のメチレン基に結合する。アミン官能基は、あらゆる第２級、第３級、または第４級アミンであってもよいが、通常第３級アミンである。アミン官能基は、アミノ、ヒドロキシ、エポキシ、エーテル、アミドおよびカルボキシル基のような他の有機官能基を含むことができる。よって、ＲＡは式（Ｒ３）２Ｎ−、Ｈ（Ｒ３）Ｎ−、または（Ｒ３）３Ｎ−を有することができ、式中のＲ３は独立して１〜３０個の炭素原子を含有する一価の有機基である。あるいは、Ｒ３は独立して１〜３０個の炭素原子を含有する一価の炭化水素基、例えばメチル、エチル、プロピル、ブチルおよび類似の同族体のような１〜３０個の炭素を含有するアルキル基である。代表的で非限定的な例としては、（ＣＨ３）ＨＮ−、（ＣＨ３）２Ｎ−、（ＣＨ３ＣＨ２）ＨＮ−、（ＣＨ３ＣＨ２）２Ｎ−、（ＣＨ３ＣＨ２）３Ｎ−、（ＨＯＣＨ２ＣＨ２）２Ｎ−および［ＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ３］２Ｎ−が挙げられる。アミン官能基は、ピロリジン、ピペリジン、ピペラジン、モルホリン、３−ピロリジノール、２，５−ジメチルピロリジン、１−メチルピペラジン、４−ヒドロキシピペリジン、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）ピペラジン、２，６−ジメチルピペリジン、１−エチルピペラジン、１−アミン−４−メチルピペラジンおよびイソインドリンのような環状アミンを含むことができる。
【００１２】
さらなる実施形態において、アミノ官能末端ブロック基Ａは次式
【化１】
を有することができ、式中のＲＡおよびＲ２は上述したものと同じである。
【００１３】
本発明のアミン末端シリコーンポリエーテルの代表的で非限定的な平均式は
Ｅｔ２ＮＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２Ｏ（ＣＨ２）３（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｘ−Ｍｅ２Ｓｉ［{（ＣＨ２）３Ｏ（ＥＯ）ｙ’（ＣＨ２）３}{（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｘＭｅ２Ｓｉ}］ｎ（ＣＨ２）３ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＮＥｔ２
Ｅｔ２ＮＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２Ｏ（ＣＨ２）３（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｘ−Ｍｅ２Ｓｉ［{（ＣＨ２）３Ｏ{（ＥＯ）ｙ’（ＰＯ）ｙ”}（ＣＨ２）３}{（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｘＭｅ２Ｓｉ}］ｎ（ＣＨ２）３ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＮＥｔ２
Ｅｔ２ＮＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２Ｏ（ＣＨ２）３（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｘ−Ｍｅ２Ｓｉ［{ＣＨ２ＣＨ（Ｍｅ）ＣＨ２Ｏ{（ＥＯ）ｙ’}ＣＨ２ＣＨ（Ｍｅ）ＣＨ２}{（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｘＭｅ２Ｓｉ}］ｎ−（ＣＨ２）３ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＮＥｔ２
Ｅｔ２ＮＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２Ｏ（ＣＨ２）３（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｘ−Ｍｅ２Ｓｉ［{ＣＨ２ＣＨ（Ｍｅ）ＣＨ２Ｏ{（ＥＯ）ｙ’（ＰＯ）ｙ”}ＣＨ２ＣＨ（Ｍｅ）ＣＨ２}{（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｘＭｅ２Ｓｉ}］ｎ−（ＣＨ２）３ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＮＥｔ２
であり、式中のｎおよびｘは上述したものと同じであり、ｙ’は≧０、あるいはｙ’は０〜６０であり、ｙ”は≧０、あるいはｙ”は０〜６０であるが、ただしｙ’＋ｙ”≧４であり、Ｍｅはメチル、Ｅｔはエチル、ＥＯはＣＨ２ＣＨ２Ｏ、ＰＯはＣＨ２ＣＨ（Ｍｅ）ＯまたはＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｏである。
【００１４】
アミノ官能末端ブロックシリコーンポリエーテルブロックコポリマーは、
Ｉ） Ａ）各分子末端に不飽和炭化水素基を有するポリオキシアルキレンと、Ｂ）ＳｉＨ末端オルガノポリシロキサンと、Ｃ）ヒドロシリル化触媒と、Ｄ）任意の溶剤とを１より大きいＢ／Ａのモル比で反応させ、
ＩＩ）上記ステップＩの生成物をＥ）少なくとも１つの脂肪族不飽和炭化水素基を有するエポキシドとさらに反応させて、エポキシド末端シリコーンポリエーテルブロックコポリマーを形成し、
ＩＩＩ）該エポキシド末端シリコーンポリエーテルブロックコポリマーをＦ）アミン化合物と反応させて、アミン末端シリコーンポリエーテルブロックコポリマーを形成することにより調製することができる。
【００１５】
上記プロセスのステップＩは、Ａ）各分子末端に不飽和炭化水素基を有するポリオキシアルキレン、Ｂ）ＳｉＨ末端オルガノポリシロキサン、Ｃ）ヒドロシリル化触媒、およびＤ）任意の溶剤の成分を１より大きいＢ／Ａのモル比で反応させることを含む。
【００１６】
Ａ）ポリオキシアルキレン
本発明のプロセスに有用なポリオキシアルキレンは、各分子鎖末端（すなわちアルファおよびオメガ位）を不飽和有機基で終端させるあらゆるポリオキシアルキレン基とすることができる。ポリオキシアルキレンは、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド、１，２−エポキシへキサン、１，２−エポキシオクタン、シクロへキセンオキシドのような環状エポキシドまたはエキソ−２，３−エポキシノルボルナンの重合によって生じ得る。あるいはまた、ポリオキシアルキレンを式（ＣｍＨ２ｍＯ）ｙにより表すことができ、式中のｍは２〜４であり、ｙは４より大きく、あるいはｙは５〜６０、またはあるいは５〜３０の範囲内とすることができる。ポリオキシアルキレン基は、オキシエチレン単位（Ｃ２Ｈ４Ｏ）、オキシプロピレン単位（Ｃ３Ｈ６Ｏ）、オキシブチレン単位（Ｃ４Ｈ８Ｏ）またはこれらの組み合わせを含むことができる。一般に、ポリオキシアルキレン基は、オキシエチレン単位（Ｃ２Ｈ４Ｏ）またはオキシエチレン単位およびオキシプロピレン単位の組み合わせを含む。不飽和有機基は、アルケニルまたはアルキニル基のような不飽和脂肪族炭化水素基とすることができる。アルケニル基の代表的で非限定的な例は、構造Ｈ２Ｃ＝ＣＨ−、Ｈ２Ｃ＝ＣＨＣＨ２−、Ｈ２Ｃ＝Ｃ（ＣＨ３）ＣＨ２−、Ｈ２Ｃ＝ＣＨＣＨ２ＣＨ２−、Ｈ２Ｃ＝ＣＨＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−およびＨ２Ｃ＝ＣＨＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−により示される。アルキニル基の代表的で非限定的な例は、構造ＨＣ≡Ｃ−、ＨＣ≡ＣＣＨ２−、ＨＣ≡ＣＣ（ＣＨ３）−、ＨＣ≡ＣＣ（ＣＨ３）２−、およびＨＣ≡ＣＣ（ＣＨ３）２ＣＨ２−により示される。あるいはまた、不飽和有機基は、アクリレート、メタクリレート等のような有機官能性炭化水素とすることができる。
【００１７】
ポリオキシアルキレンは下記の平均式
Ｈ２Ｃ＝Ｃ（Ｒ４）ＣＨ２Ｏ（ＥＯ）ｙ’（ＰＯ）ｙ”ＣＨ２Ｃ（Ｒ４）＝ＣＨ２
を有するものから選択することができ、式中のｙ’は≧１、あるいはｙ’は０〜６０であり、ｙ”は≧０、あるいはｙ”は０〜６０であるが、ただしｙ’＋ｙ”≧４であり、Ｒ４は水素または１〜２０個の炭素原子を含有するアルキル基であり、ＥＯは−ＣＨ２ＣＨ２Ｏ−であり、ＰＯは−ＣＨ２ＣＨ（Ｍｅ）Ｏ−または−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｏ−である。
【００１８】
各分子末端に不飽和脂肪族炭化水素基を有するポリオキシアルキレンは当業界で既知で、多くのものが市販されている。ポリオキシアルキレンの代表的で非限定的な例としては、
Ｈ２Ｃ＝ＣＨＣＨ２Ｏ（ＥＯ）ｙ’ＣＨ２ＣＨ＝ＣＨ２
Ｈ２Ｃ＝Ｃ（Ｍｅ）ＣＨ２Ｏ（ＥＯ）ｙ’ＣＨ２Ｃ（Ｍｅ）＝ＣＨ２
Ｈ２Ｃ＝ＣＨＣＨ２Ｏ（ＥＯ）ｙ’（ＰＯ）ｙ”ＣＨ２ＣＨ＝ＣＨ２
Ｈ２Ｃ＝Ｃ（Ｍｅ）ＣＨ２Ｏ（ＥＯ）ｙ’（ＰＯ）ｙ”ＣＨ２Ｃ（Ｍｅ）＝ＣＨ２
が挙げられ、式中のｙ’は≧１、あるいはｙ’は４〜６０であり、ｙ”は≧０、あるいはｙ”は０〜６０であり、Ｍｅはメチルであり、ＥＯは−ＣＨ２ＣＨ２Ｏ−であり、ＰＯはＣＨ２ＣＨ（Ｍｅ）Ｏ−または−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｏ−である。
【００１９】
各分子末端に不飽和脂肪族炭化水素基を有するポリオキシアルキレンは、ＮＯＦ（日本油脂、日本）およびClariant Corp.（ノースカロライナ州シャーロットビル）から市販されている。
【００２０】
Ｂ）ＳｉＨ末端オルガノポリシロキサン
本発明のプロセスに有用なＳｉＨ末端オルガノポリシロキサンは、式Ｍ’ＤＭ’により表すことができ、この場合「Ｍ’」は式Ｒ２ＨＳｉＯ１／２を有するシロキサン単位を意味し、「Ｄ」は式Ｒ２ＳｉＯ２／２を有するシロキサン単位を意味し、Ｒは独立して上述したような一価の炭化水素基である。一般に、ＳｉＨ末端オルガノポリシロキサンは、平均式Ｍｅ２ＨＳｉＯ（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｘＳｉＨＭｅ２を有するジメチル水素シロキシ末端ポリジメチルシロキサンであり、ここでｘは≧１、あるいはｘは２〜２００、または５０〜１５０の範囲内とすることができる。ＳｉＨ末端オルガノポリシロキサンおよびそれらの調製方法は当業界で周知である。
【００２１】
Ｃ）ヒドロシリル化触媒
ＳｉＨ末端オルガノポリシロキサンおよび各分子末端に不飽和有機基を有するポリオキシエチレンをヒドロシリル化触媒の存在下で反応させるが、これは当業界で既知である。ヒドロシリル化は当業界で周知であり、≡Ｓｉ−Ｈ基を含有するポリシロキサンと不飽和を含む物質、例えばビニル基との反応を含む。反応は通常触媒を用いて、≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサンと不飽和を含有する物質との反応を行う。適当な触媒は、ＶＩＩＩ族の遷移金属、すなわち貴金属である。かかる貴金属触媒が米国特許第３，９２３，７０５号に記載され、本明細書に白金触媒を示すため参照して援用する。１つの好適な白金触媒はカールシュテッド触媒で、米国特許第３，７１５，３３４号および第３，８１４，７３０号に記載され、本明細書に参照して援用する。カールシュテッド触媒は、通常トルエンのような溶剤中に１質量パーセントの白金を含有する白金ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体である。別の好適な白金触媒は、塩化白金酸および末端脂肪族不飽和を含有する有機ケイ素化合物の反応生成物である。これは米国特許第３，４１９，５９３号に記載され、本明細書に参照して援用する。触媒としては、例えば米国特許第５，１７５，３２５号に記載されるような塩化第一白金およびジビニルテトラメチルジシロキサンの中性錯体がもっとも好適である。
【００２２】
貴金属触媒を、≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサン１００質量部当たり０．００００１〜０．５部の量で用いることができる。あるいはまた、触媒は、総組成物当たり１００万分の０．１〜１５部（ｐｐｍ）のＰｔ金属をもたらすのに十分な量で用いる必要がある。
【００２３】
Ｄ）任意の溶剤
ヒドロシリル化反応は、ニートまたはＤ）溶剤の存在下で行うことができる。溶剤は、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノールまたはｎ−プロパノールのようなアルコール；アセトン、メチルエチルケトンまたはメチルイソブチルケトンのようなケトン；ベンゼン、トルエンまたはキシレンのような芳香族炭化水素；ヘプタン、ヘキサンまたはオクタンのような脂肪族炭化水素；プロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、プロピレングリコールｎ−プロピルエーテルまたはエチレングリコールｎ−ブチルエーテルのようなグリコールエーテル；ジクロロメタン、１，１，１−トリクロロエタンまたはメチレンクロリドのようなハロゲン化炭化水素；クロロホルム、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、アセトニトリル、テトラヒドロフラン、ホワイトスピリット、ミネラルスピリットまたはナフサとすることができる。
【００２４】
溶剤の量は最大７０質量パーセントとすることができるが、通常２０〜５０質量パーセントであり、該質量パーセントはヒドロシリル化反応中成分の総質量に基づく。ヒドロシリル化反応中に用いた溶剤は、その後さまざまな既知の方法により生成するシリコーンポリエーテルから除去することができる。
【００２５】
ステップＩはヒドロシリル化反応を行い、この場合成分ＢのＳｉＨ単位が成分Ａの不飽和脂肪族炭化水素基と反応してＳｉ−Ｃ結合を形成する。該反応はヒドロシリル化反応を行うための当業界で既知の条件下で行うことができる。
【００２６】
ヒドロシリル化反応に、該反応を増進するのに既知の追加成分を添加することができる。これら成分は、白金触媒との組み合わせで緩衝効果を有する酢酸ナトリウムのような塩を含む。
【００２７】
ステップＩに用いる成分ＡおよびＢの量は、１より大きいＢ／Ａのモル比を付与するように変えることができ、あるいはＢ／Ａのモル比が１．０５〜２、あるいは１．２〜２の範囲とすることができる。いずれの理論に拘束されることも望まないが、本発明者らは、ステップＩが末端ＳｉＨ単位を有するシリコーンポリエーテル［ＡＢ］ｎコポリマーを含む反応生成物をもたらすと考える。これらＳｉＨ単位をステップＩＩでさらに反応させる。
【００２８】
本発明のプロセスにおけるステップＩＩは、ステップＩの生成物をＥ）少なくとも１つの脂肪族不飽和炭化水素基を有するエポキシドと反応させて、エポキシド末端シリコーンポリエーテルブロックコポリマーを形成することをさらに含む。ステップＩＩにおける反応は別のヒドロシリル化反応である。通常、少なくとも１つの脂肪族不飽和炭化水素基を有するエポキシドを単純にステップＩの終わりに添加し、第２のヒドロシリル化反応が同じ条件下で進むのを可能にする。あるいはまた、ヒドロシリル化触媒Ｃ）の追加量を添加することができる。
【００２９】
ステップＩＩにおける反応に適した少なくとも１つの脂肪族不飽和基を有するエポキシドの代表的で非限定的な例としては、
アリルグリシジルエーテル、ＣＡＳ：１０６−９２−３
ビニルシクロへキセンオキシド、ＣＡＳ：１０６−８６−５
５，６−エポキシ−１−へキセン（または１，２−エポキシ−５−へキセンおよび２−（３−ブテニル）オキシラン）、ＣＡＳ：１０３５３−５３−４
９，１０−エポキシ−１−デセン（または２−（７−オクテニル）オキシランおよび１，２−エポキシ−９−デセン）、ＣＡＳ：８５７２１−２５−１
７，８−エポキシ−１−オクテン（または１，２−エポキシ−７−オクテンおよび２−（５−へキセニル）オキシラン）、ＣＡＳ：１９６００−６３−６
２−ビニルオキシラン（または３，４−エポキシ−１−ブテン、ブタジエンモノキサイド）、ＣＡＳ：９３０−２２−３
２−メチル−２−ビニルオキシラン（またはイソプレンモノキサイド）、ＣＡＳ：１８３８−９４−４
グリシジルアクリレート（または２−オキシラニルメチルアクリレート）、
グリシジルメタクリレート（または２−オキシラニルメチル２−メタクリレート）、ＣＡＳ：１０６−９１−２
リモネンオキシド、シス−およびトランス−の混合物、ＣＡＳ：１１９５−９２−２）
アリルオキシ−３，４−エポキシトリシクロ（５．２．１．０ ２，６）デカン、ＣＡＳ：２２７９−１９−８
が挙げられる。
【００３０】
ステップＩＩにおけるエポキシドの添加量は変えることができるが、一般に残留Ｓｉ−Ｈを消費するのに十分な量で添加される、すなわちＳｉＨに対してモル過剰のエポキシドが用られる。部分的な末端ブロックのみが達成される了解の下で遊離エポキシドを制限することを望む場合、少量のエポキシドを用いることができる。
【００３１】
ステップＩおよびステップＩＩを連続してまたは同時に行うことができる。しかしながら一般的には、過剰なエポキシ末端キャップ基で最終量のＳｉ−Ｈを消費する前に、反応を連続して行って（ＡＢ）ｎの分子量を得る。
【００３２】
本発明のプロセスにおけるステップＩＩＩは、ステップＩＩで形成したエポキシド末端シリコーンポリエーテルブロックコポリマーをＦ）アミン化合物と反応させて、アミン末端シリコーンポリエーテルブロックコポリマーを形成することを含む。ステップＩＩＩは、アミン化合物の添加によるエポキシドの開環反応を行う。
【００３３】
アミン化合物は任意のアミン化合物とすることができるが、通常第２級アミンである。アミン化合物は、ＲＡ基を含有するアミン化合物から選択することができ、この場合ＲＡは上で定義するとおりである。よって、ＲＡは式（Ｒ３）２Ｎ−、Ｈ（Ｒ３）Ｎ−または（Ｒ３）３Ｎ−を有することができ、式中のＲ３は独立して１〜３０個の炭素原子を含有する一価の有機基である。あるいはまた、Ｒ３は独立して１〜３０個の炭素原子を含有する一価の炭化水素基、例えばメチル、エチル、プロピル、ブチルおよび類似の同族体のような１〜３０個の炭素を含有するアルキル基である。アミン化合物は、アミノ、ヒドロキシ、エポキシ、エーテル、アミドおよびカルボキシル基のような他の有機官能基を含むことができる。代表的で非限定的な例としては、（ＣＨ３）ＮＨ２、（ＣＨ３）２ＮＨ、（ＣＨ３ＣＨ２）ＮＨ２、（ＣＨ３ＣＨ２）３ＮＨ、（ＣＨ３ＣＨ２）３Ｎ、（ＨＯＣＨ２ＣＨ２）２ＮＨ、および（ＣＨ３ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２）２ＮＨが挙げられる。アミン官能基は環状アミンを含むことができる。適切な環状アミンの代表的で非限定的な例としては、
１−（２−ヒドロキシエチル）ピペラジン、
ピペラジン、
ピロリドン、ＣＡＳ：１２３−７５−１
ピペリジン、ＣＡＳ：１１０−８９−４
モルホリン、ＣＡＳ：１１０−９１−８
３−ピロリジノール、ＣＡＳ：４０４９９−８３−０
２，５−ジメチルピロリジン、ＣＡＳ：３３７８−７１−０
１−メチルピペラジン、ＣＡＳ：１０９−０１−３
４−ヒドロキシピペリジン、ＣＡＳ：５３８２−１６−１
２，６−ジメチルピペリジン、ＣＡＳ：５０４−０３−０
１−エチルピペラジン、ＣＡＳ：５３０８−２５−８
１−アミン−４−メチルピペラジン、ＣＡＳ：６９２８−８５−４
イソインドリン、ＣＡＳ：４９６−１２−８
が挙げられる。
【００３４】
本発明のアミン末端シリコーンポリエーテルブロックコポリマーは、エマルジョン組成物の一成分であってもよい。本明細書で用いる「エマルジョン」とは、水連続エマルジョン（例えば水中油型エマルジョン、または水中シリコーン型エマルジョン）、油もしくはシリコーン連続エマルジョン（油中水型エマルジョンまたはシリコーン中水型エマルジョン）、または多相エマルジョン（水／油／水型、油／水／油型、水／シリコーン／水型、またはシリコーン／水／シリコーン型）を含むことを意味する。本発明のアミン末端シリコーンポリエーテルブロックコポリマーを一般的な混合技術によりあらゆるタイプのエマルジョンに添加することができる。アミンまたは第４級アミン末端シリコーンポリエーテルブロックコポリマーは、エマルジョンの調製中に添加するか、またはその後予備形成エマルジョンに後添加することができる。本発明のアミン末端シリコーンポリエーテルブロックコポリマーおよびエマルジョンの混合を行うのに必要な特別な要件または条件はない。混合技術は、単純な撹拌、均質化、ソナレーティング（ｓｏｎａｌａｔｉｎｇ）およびエマルジョン形成を行うのに当業界で既知の他の混合技術とすることができる。混合はバッチ、半連続または連続プロセスで行うことができる。
【００３５】
本発明のアミン末端シリコーンポリエーテルブロックコポリマーのエマルジョンへの添加量は変えることができ、限定されないが、その量は通常シリコーンポリエーテルコポリマー／エマルジョン質量比で０．１／９９〜９９／０．１、あるいは１／９９〜９９／１の範囲内とすることができる。
【００３６】
用いるエマルジョンは、ｗ／ｏ、ｗ／ｓまたはシリコーン乳化剤を用いる多相エマルジョンであってもよい。一般に、かかる製剤におけるシリコーン中水型乳化剤は非イオン性であり、ポリオキシアルキレン置換シリコーン、シリコーンアルカノールアミド、シリコーンエステルおよびシリコーングリコシドから選択される。シリコーン系界面活性剤を用いてかかるエマルジョンを形成することができ、これらは当業界で周知で、例えば米国特許第４，１２２，０２９号、第５，３８７，４１７号および第５，８１１，４８７号に記載されている。
【００３７】
シリコーンポリエーテルコポリマーを含有するエマルジョンは、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤および非イオン性界面活性剤を含むことができる。アニオン界面活性剤はスルホン酸およびその塩誘導体を含む。アニオン界面活性剤のいくつかの例としては、スルホコハク酸アルカリ金属；ココナツ油酸のスルホン化モノグリセリドのような脂肪酸のスルホン化グリセリルエステル；ナトリウムオレイルイソチオネートのようなスルホン化一価アルコールエステルの塩；オレイルメチルタウリドのナトリウム塩のようなアミノスルホン酸のアミド；パルミトニトリルスルホネートのような脂肪酸ニトリルのスルホン化生成物；ナトリウムα−ナフタレンモノスルホネートのようなスルホン化芳香族炭化水素；ナフタレンスルホン酸のホルムアルデヒドとの縮合生成物；ナトリウムオクタヒドロアントラセンスルホネート；アルキル硫酸アルカリ金属；ラウリルエーテル硫酸ナトリウムのような８個以上の炭素原子を有するアルキル基を有する硫酸エーテル；およびヘキサデシルベンゼンスルホン酸およびＣ２０アルキルベンゼンスルホン酸の中性塩のような８個以上の炭素原子を有する１つ以上のアルキル基を有する硫酸アルキルアリールがある。
【００３８】
使用し得る市販のアニオン界面活性剤としては、メリーランド州ボルティモアのAlcolac Inc.によりＳＩＰＯＮＡＴＥ（登録商標）ＤＳ−１０の商標で販売されるドデシルベンゼンスルホン酸のナトリウム塩；ミシガン州ミッドランドのThe Dow Chemical CompanyによりＤＯＷＦＡＸ（登録商標）８３９０の商標で販売されるナトリウムｎ−ヘキサデシルジフェニルオキシドジスルホネート；ノースカロライナ州シャーロットのClariant CorporationによりＨＯＳＴＡＰＵＲ（登録商標）ＳＡＳ６０の商標で販売される第２級アルカンスルホネートのナトリウム塩；日本の日光ケミカルズ株式会社によりＮＩＫＫＯＬ ＬＭＴ（登録商標）の商標で販売されるナトリウムＮ−ラウロイルメチルタウレートのようなＮ−アシルタウレート；およびイリノイ州ノースフィールドのStepan CompanyによりＢＩＯ−ＳＯＦＴ（登録商標）Ｓ−１００の商標で販売される直鎖アルキルベンゼンスルホン酸が挙げられる。ドデシルベンゼンスルホン酸のような後者のタイプの組成物は、上述したように触媒であるが、中和されると、アニオン界面活性剤として機能することもできる。
【００３９】
本発明に有用なカチオン界面活性剤は、Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｒ６Ｎ＋Ｘ−により表される第４級アンモニウム塩のような分子中にプラスに帯電した第４級アンモニウム親水性部分を含有する化合物を含み、式中のＲ３〜Ｒ６は１〜３０個の炭素原子を含有するアルキル基、または獣脂、ココナツ油もしくは大豆から誘導されるアルキル基であり、Ｘはハロゲン、すなわち塩素または臭素である。ジアルキルジメチルアンモニウム塩を用いることができ、それはＲ７Ｒ８Ｎ＋（ＣＨ３）２Ｘ−により表され、式中のＲ７およびＲ８は１２〜３０個の炭素原子を含有するアルキル基または獣脂、ココナツ油もしくは大豆から誘導されるアルキル基であり、Ｘはハロゲンである。モノアルキルトリメチルアンモニウム塩を用いることができ、それはＲ９Ｎ＋（ＣＨ３）３Ｘ−により表され、式中のＲ９は１２〜３０個の炭素原子を含有するアルキル基または獣脂、ココナツ油もしくは大豆から誘導されるアルキル基であり、Ｘはハロゲンである。
【００４０】
代表的な第４級アンモニウム塩は、塩化ドデシルトリメチルアンモニウム／塩化ラウリルトリメチルアンモニウム（ＬＴＡＣ）、塩化セチルトリメチルアンモニウム（ＣＴＡＣ）、臭化ジドデシルジメチルアンモニウム、塩化ジヘキサデシルジメチルアンモニウム、臭化ジヘキサデシルジメチルアンモニウム、塩化ジオクタデシルジメチルアンモニウム、塩化ジエイコシルジメチルアンモニウム、塩化ジドコシルジメチルアンモニウム、塩化ジココナツジメチルアンモニウム、塩化ジタロウジメチルアンモニウムおよび臭化ジタロウジメチルアンモニウムである。これら第４級アンモニウム塩は、ＡＤＯＧＥＮ（登録商標）、ＡＲＱＵＡＤ（登録商標）、ＴＯＭＡＨ（登録商標）およびＶＡＲＩＱＵＡＴ（登録商標）のような商標で市販されている。
【００４１】
使用し得る市販の非イオン性界面活性剤としては、ＴＥＲＧＩＴＯＬ（登録商標）ＴＭＮ−６およびＴＥＲＧＩＴＯＬ（登録商標）ＴＭＮ−１０の商標で販売される２，６，８−トリメチル−４−ノニルオキシポリエチレンオキシエタノール（６ＥＯ）および（１０ＥＯ）；ＴＥＲＧＩＴＯＬ（登録商標）１５−Ｓ−７、ＴＥＲＧＩＴＯＬ（登録商標）１５−Ｓ−９、ＴＥＲＧＩＴＯＬ（登録商標）１５−Ｓ−１５の商標で販売されるアルキレンオキシポリエチレンオキシエタノール（Ｃ１１〜１５第２級アルコールエトキシレート７ＥＯ、９ＥＯ、および１５ＥＯ）；ＴＥＲＧＩＴＯＬ（登録商標）１５−Ｓ−１２、１５−Ｓ−２０、１５−Ｓ−３０、１５−Ｓ−４０の商標で販売される他のＣ１１〜１５第２級アルコールエトキシレート；ならびにＴＲＩＴＯＮ（登録商標）Ｘ−４０５の商標で販売されるオクチルフェノキシポリエトキシエタノール（４０ＥＯ）のような組成物が挙げられる。これらの界面活性剤のすべてはコネチカット州ダンベリーのＵｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎにより販売されている。
【００４２】
他の有用な市販の非イオン性界面活性剤としては、イリノイ州ノースフィールドのStepan CompanyによりＭＡＫＯＮ（登録商標）１０の商標で販売されるノニルフェノキシポリエトキシエタノール（１０ＥＯ）；デラウェア州ウィルミントンのICI SurfactantsによりＢＲＩＪ（登録商標）３５Ｌの商標で市販されるポリオキシエチレン２３ラウリルエーテル（ラウレス−２３）；およびデラウェア州ウィルミントンのICI SurfactantsによりＲＥＮＥＸ（登録商標）３０で販売されるポリオキシエチレンエーテルアルコールがある。
【００４３】
所望に応じて、保護コロイド、すなわちコロイド安定剤を用いて、安定性を高めるか、またはエマルジョンに特定のレオロジー特性をもたらすことができる。本明細書で用いる「保護コロイド」および／または「コロイド安定剤」の語は、凝集に対する水性溶媒中の帯電したコロイド粒子の効果的な保護剤である非イオン性分子を意味する。これら組成物は、通常１，０００〜３００，０００の質量平均分子量を有し、一般的には質量平均溶解度パラメータにより測定して第１エマルジョンポリマーの組成物よりも一層親水性である。使用し得るコロイド安定剤としては、５０，０００〜１５０，０００の質量平均分子量を有するヒドロキシエチルセルロース；Ｎ−ビニルピロリドン；１０，０００〜２００，０００の質量平均分子量を有するポリビニルアルコール；部分アセチル化ポリビニルアルコール；カルボキシメチルセルロース；アラビアゴムのようなゴム；デンプン；タンパク質；およびこれらの組み合わせが挙げられる。好適なコロイド安定剤は、ヒドロキシエチルセルロースおよびポリビニルアルコールである。
【００４４】
エマルジョンは微生物汚染の影響を受けやすいため、防腐剤を添加することができる。使用し得る代表的な防腐剤としては、ホルムアルデヒド；１，３−ジメチロール−５，５−ジメチルヒダントイン、すなわちＤＭＤＭヒダントイン；５−ブロモ−５−ニトロ−１，３−ジオキサン；メチルまたはプロピルパラベン；ソルビン酸；イミダゾリジニルウレア；およびＫＡＴＨＯＮ（登録商標）ＣＧ（５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン）が挙げられる。
【００４５】
一般に、シリコーンエマルジョンは、総エマルジョンの質量に対し１０〜７０質量パーセント、好適には２０〜６０質量パーセントの濃度でシロキサンポリマーを含有する。１０パーセント未満のシロキサンポリマー含量を有するエマルジョンを生成することはできるが、かかるエマルジョンは経済的価値をほとんどまたはまったく持たない。界面活性剤は、通常総エマルジョンの質量に対し０．０５〜３０質量パーセント、好適には０．１〜２０質量パーセントで存在する。水および任意の成分がエマルジョンの１００パーセントまでの残りを構成する。
【００４６】
シリコーンポリエーテルエマルジョンを含む組成物をパーソナルケア製品に処方することができる。本発明のパーソナルケア組成物は、クリーム、ジェル、パウダー、ペースト、または注ぎやすい液体の形態であってもよい。一般に、かかる組成物は、室温で組成物中に固体物質が存在しなければ、簡素なプロペラミキサー、ブルックフィールド逆回転ミキサー、またはホモジナイジングミキサーを用いて室温で調製することができる。特別な装置または処理条件を通常必要としない。製造する形態のタイプに応じて調製方法は異なるが、こうした方法は当技術分野で周知である。
【００４７】
パーソナルケア製品は、それらをつける体の部分に対して機能的であり、化粧品、医薬品、またはこれらの組み合わせであってもよい。こうした製品の従来の例としては、発汗抑制剤および体臭防止剤、スキンケアクリーム、スキンケアローション、保湿剤、にきびまたはしわ取りのような美顔トリートメント、パーソナル洗顔料、バスオイル、香水、オーデコロン、サシェット、日焼け止め、プレシェーブおよびアフターシェーブローション、ひげそり用せっけん、ひげそり用泡、ヘアシャンプー、ヘアコンディショナー、染毛剤、縮毛矯正剤、ヘアスプレー、ムース、ジェル、パーマ剤、脱毛剤、キューティクルコート剤、化粧品、カラー化粧品、ファンデーション、コンシーラー、ほお紅、口紅、アイライナー、マスカラ、油除去剤、カラー化粧品除去剤、パウダー、予防および／または治療とし得るにきび抑制剤、口腔衛生剤、抗菌剤、治癒促進剤、栄養剤等を含む薬用クリーム、ペーストまたはスプレーが挙げられるが、これらに限定されない。一般に、パーソナルケア製品は、液体、リンス液、ローション、クリーム、ペースト、ジェル、泡、ムース、軟膏、スプレー、エアロゾル、石鹸、スティック、軟固体、固体ゲルおよびゲルを限定されないが含むあらゆる従来形態での用途を可能にする担体を用いて処方することができる。適切な担体を構成するものについては、当業者であれば容易に理解できる。
【００４８】
本組成物を、種々のパーソナル、家庭向けおよびヘルスケア用途に用いることができる。特に、本発明の組成物は、米国特許第６，０５１，２１６号、第５，９１９，４４１号、第５，９８１，６８０号に教示されるようなパーソナルケア製品；国際公開第２００４／０６０２７１号および同第２００４／０６０１０１号に開示されるようなパーソナルケア製品；国際公開第２００４／０６０２７６号に教示されるような日焼け止め組成物；国際公開第０３／１０５８０１号に開示されるような膜形成樹脂も含有する化粧品組成物；米国特許出願公開第２００３／０２３５５５３号、第２００３／００７２７３０号、第２００３／０１７０１８８号公報、欧州特許第１，２６６，６４７号、同第１，２６６，６４８号、同第１，２６６，６５３号、国際公開第０３／１０５７８９号、同第２００４／０００２４７号および同第０３／１０６６１４号に教示されるような化粧品組成物；国際公開第２００４／０５４５２３号に教示されるものへの追加剤として；米国特許出願公開第２００４／０１８００３２号公報に教示されるような長時間つける化粧品組成物；国際公開第２００４／０５４５２４号に記載されるような透明または半透明のケアおよび／またはメークアップ組成物に用いることができ、これらすべてをここに参照して援用する。
【００４９】
本発明に係る組成物は、人体、例えば皮膚または毛髪への塗布、塗布器、ブラシの使用、手による塗布、注入および／または場合によっては組成物を体に擦り込む若しくはもみ込むような標準的な方法により用いることができる。例えば、カラー化粧品の除去方法はまた、洗浄、ふき取り、ピーリング等を含む周知の標準的な方法である。皮膚への使用について、本発明に係る組成物は、例えば皮膚をコンディショニングする従来の方法に用いることができる。この目的に効果的な量の組成物を皮膚に塗布する。こうした効果的な量は、通常約１ｍｇ／ｃｍ２〜約３ｍｇ／ｃｍ２の範囲内である。皮膚への塗布は、一般に組成物を皮膚に塗り込むことを含む。この皮膚への塗布方法は、皮膚を効果的な量の組成物と接触させ、次に組成物を皮膚中に擦り込むステップを備える。これらのステップを所望の回数だけ繰り返し、所望の利点を達成することができる。
【００５０】
本発明に係る組成物の髪への使用は、従来の髪のコンディショニング方法を用いることができる。髪をコンディショニングするのに効果的な量の組成物を髪につける。こうした効果的な量は、通常約０．５ｇ〜約５０ｇ、好適には約１ｇ〜約２０ｇの範囲内である。髪への塗布は、一般に髪のほとんどまたはすべてが組成物と接触するように、組成物を髪に梳かし込むことを含む。この髪のコンディショニング方法は、効果的な量のヘアケア組成物を髪に塗布し、次に組成物を髪に梳かし込むステップを備える。これらのステップを所望の回数だけ繰り返し、所望のコンディショニング上の利点を達成することができる。
【００５１】
シリコーンポリエーテルエマルジョンに加えてパーソナルケア組成物中に処方し得る添加剤の非限定的な例としては、追加シリコーン、抗酸化剤、洗浄剤、着色剤、追加コンディショニング剤、沈着剤、電解質、皮膚軟化剤および油、ピーリング剤、増泡剤、香料、保湿剤、閉塞剤、シラミ撲滅剤、ｐＨ調節剤、顔料、防腐剤、殺生物剤、他の溶剤、安定剤、日焼け防止剤、懸濁化剤、日焼け剤、他の界面活性剤、増粘剤、ビタミン、植物、ワックス、レオロジー変性剤、ふけ防止剤、にきび抑制剤、虫歯予防剤ならびに創傷治癒促進剤が挙げられる。
【００５２】
シャンプーまたは洗顔料のようなパーソナルケア組成物は、少なくとも１つのアニオン洗浄用界面活性剤を含むことができる。これは、シャンプー製剤に通常用いる周知のアニオン洗浄用界面活性剤のいずれかとすることができる。これらアニオン洗浄用界面活性剤は、本発明のシャンプー組成物における洗浄剤および発泡剤として作用する。アニオン洗浄用界面活性剤を例示すれば、アルカリ金属スルホリシネート；ココナツ油酸のスルホン化モノグリセリドのような脂肪酸のスルホン化グリセリルエステル；ナトリウムオレイルイソチアネートのようなスルホン化一価アルコールエステルの塩；オレイルメチルタウリドのナトリウム塩のようなアミノスルホン酸のアミド；パルミトニトリルスルホネートのような脂肪酸ニトリルのスルホン化生成物；α−ナフタレンモノスルホン酸ナトリウムのようなスルホン化芳香族炭化水素；ナフタレンスルホン酸のホルムアルデヒドとの縮合生成物；ナトリウムオクタヒドロアントラセンスルホネート；ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウムまたはラウリル硫酸トリエタノールアミンのようなアルキル硫酸アルカリ金属；ラウリルエーテル硫酸ナトリウム、ラウリルエーテル硫酸アンモニウム、アルキルアリールエーテル硫酸ナトリウムおよびアルキルアリールエーテル硫酸アンモニウムのような８個以上の炭素原子のアルキル基を有する硫酸エーテル；８個以上の炭素原子のアルキル基一つ以上を有するアルキルアリールスルホネート；ヘキシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩、オクチルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩、デシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩、セチルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩およびミリスチルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩のようなアルキルベンゼンスルホン酸アルカリ金属塩；ＣＨ３（ＣＨ２）６ＣＨ２Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）２ＳＯ３Ｈ、ＣＨ３（ＣＨ２）７ＣＨ２Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）３．５ＳＯ３Ｈ、ＣＨ３（ＣＨ２）８ＣＨ２Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）８ＳＯ３Ｈ、ＣＨ３（ＣＨ２）１９ＣＨ２Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）４ＳＯ３Ｈ、およびＣＨ３（ＣＨ２）１０ＣＨ２Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）６ＳＯ３Ｈを含むポリオキシエチレンアルキルエーテルの硫酸エステル；アルキルナフチルスルホン酸のナトリウム塩、カリウム塩およびアミン塩が挙げられる。好適には、洗浄用界面活性剤をラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウリルエーテル硫酸ナトリウムおよびラウリルエーテル硫酸アンモニウムからなる群から選択する。アニオン洗浄用界面活性剤は、本発明のシャンプー組成物中に、組成物の総質量に対し約５〜５０質量％、好適には約５〜２５質量％の量で存在する。
【００５３】
パーソナルケア組成物は、少なくとも１つのカチオン性沈着補助剤、好適にはカチオン性沈着ポリマーを含有することができる。カチオン性沈着補助剤は、通常０．００１〜５質量％、好適には約０．０１〜１質量％、より好適には約０．０２質量％〜約０．５質量％のレベルで存在する。該ポリマーはホモポリマーであっても、２つ以上のタイプのモノマーから形成されていてもよい。ポリマーの分子量は、通常５０００〜１０，０００，０００、代表的には少なくとも１０，０００、好適には１００，０００〜約２，０００，０００の範囲内である。ポリマーは、第４級アンモニウムもしくはプロトン化アミノ基またはこれらの組み合わせのようなカチオン性窒素含有基を有する。カチオン電荷密度は、少なくとも０．１ｍｅｑ／ｇ、好適には０．８より高い必要があることが見出された。カチオン電荷密度は、４ｍｅｑ／ｇを超えてはならず、好適には３ｍｅｑ／ｇ未満、より好適には２ｍｅｑ／ｇ未満である。電荷密度はケルダール法を用いて測定することができ、一般的には約３〜９、好適には４〜８である所望の使用ｐＨで上記制限内でなければならない。カチオン性窒素含有基は、通常カチオン性沈着ポリマーの総モノマー単位の一部分の置換基として存在する。よって、ポリマーがホモポリマーでない場合、スペーサー非カチオン性モノマー単位を含有することができる。かかるポリマーがCTFA Cosmetic Ingredient Directory、第３版に記載されている。適当なカチオン性沈着補助剤は、例えば、カチオン性アミンまたは第４級アンモニウム官能基を有するビニルモノマーと、（メタ）アクリルアミド、アルキルおよびジアルキル（メタ）アクリルアミド、アルキル（メタ）アクリレート、ビニルカプロラクトンおよびビニルピロリジンのような水溶性スペーサーモノマーとのコポリマーを含む。アルキルおよびジアルキル置換モノマーは、好適にはＣ１〜Ｃ７アルキル基、より好適にはＣ１〜３アルキル基を有する。他の適当なスペーサーとしては、ビニルエステル、ビニルアルコール、無水マレイン酸、プロピレングリコールおよびエチレングリコールが挙げられる。カチオン性アミンは、組成物の特定の種類およびｐＨに応じて第１級、第２級または第３級アミンとすることができる。一般に、第２級および第３級アミン、とくに第３級アミンが好ましい。アミン置換ビニルモノマーおよびアミンをアミン形態で重合し、次いで４級化によりアンモニウムに転化することができる。適切なカチオン性アミノおよび第４級アンモニウムモノマーとしては、例えば、ジアルキルアミノアルキルアクリレート、ジアルキルアミノアルキルメタクリレート、モノアルキルアミノアルキルアクリレート、モノアルキルアミノアルキルメタクリレート、トリアルキルメタクリルオキシアルキルアンモニウム塩、トリアルキルアクリルオキシアルキルアンモニウム塩、ジアリル第４級アンモニウム塩で置換したビニル化合物、ならびにピリジニウム、イミダゾリウムおよび４級化ピロリジンのような環状カチオン性窒素含有環を有するビニル第４級アンモニウムモノマー、例えばアルキルビニルイミダゾリウム、アルキルビニルピリジニウム、アルキルビニルピロリジン塩が挙げられる。これらモノマーのアルキル部分は、好適にはＣ，−Ｃ．，アルキル、より好適にはＣ，アルキルおよびＣ２アルキルのような低アルキル基である。ここで用いるのに適したアミン置換ビニルモノマーとしては、ジアルキルアミノアルキルアクリレート、ジアルキルアミノアルキルメタクリレート、ジアルキルアミノアルキルアクリルアミドおよびジアルキルアミノアルキルメタクリルアミドが挙げられる。カチオン性沈着補助剤は、アミンおよび／もしくは第４級アンモニウム置換モノマーならびに／または対応するスペーサーモノマーに由来したモノマー単位の組み合わせを含むことができる。適切なカチオン性沈着補助剤としては、例えば、BASF Wyandotte Corp.（米国ニュージャージー州パーシッパニー）からＬＵＶＩＱＵＡＴの商品名（例えば、ＬＵＶＩＱＵＡＴ ＦＣ ３７０）で市販されているような１−ビニル−２−ピロリジンおよび１−ビニル−３−メチルイミダゾリウム塩（例えば、塩化物塩）のコポリマー（当業界では米国化粧品トイレタリー香水協会「ＣＴＦＡ」によりポリクオタニウム−１６と称する）；Gar Corporation（米国ニュージャージー州ウェイン）からＧＡＦＱＵＡＴの商品名（例えば、ＧＡＦＱＵＡＴ ７５５Ｎ）で市販されているもののような１−ビニル−２−ピロリジンおよびジメチルアミノエチルメタクリレートのコポリマー（当業界ではＣＴＦＡによりポリクオタニウム−１１と称する）；例えば、当業界（ＣＴＦＡ）ではそれぞれポリクオタニウム６およびポリクオタニウム７と称するジメチルジアリルアンモニウムクロリドホモポリマーならびにアクリルアミドおよびジメチルジアリルアンモニウムクロリドのコポリマーを含むカチオン性ジアリル第４級アンモニウム含有ポリマー；米国特許第４，００９，２５６号に記載されているような３〜５個の炭素原子を有する不飽和カルボン酸のホモポリマーおよびコポリマーのアミノアルキルエステルの無機酸塩；ならびに本発明者らの同時係属の英国特許出願第９４０３１５６４号（国際公開第９５／２２３１１号）に記載されているようなカチオン性ポリアクリルアミドが挙げられる。使用し得る他のカチオン性沈着補助剤は、カチオン性セルロース誘導体およびカチオン性デンプン誘導体のような多糖ポリマーを含む。本発明の組成物に用いるのに適したカチオン性多糖ポリマー材料としては、式：Ａ−Ｏ（Ｒ−Ｎ＋Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｘ−）のものが挙げられ、式中のＡはデンプンまたはセルロースアンヒドログルコース残留物のようなアンヒドログルコース残留基であり、Ｒはアルキレン、オキシアルキレン、ポリオキシアルキレンもしくはヒドロキシアルキレン基またはこれらの組み合わせであり、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３は独立してアルキル、アリール、アルキルアリール、アリールアルキル、アルコキシアルキルまたはアルコキシアリール基であり、各基は最大約１８個の炭素原子を含み、各カチオン部分の炭素原子の総数（すなわち、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３の炭素原子の合計）は好適には約２０個以下であり、Ｘは前述のようにアニオン性対イオンである。カチオン性セルロースは、Amerchol Corp.（米国ニュージャージー州エジソン）から、業界（ＣＴＦＡ）ではポリクオタニウム１０と称するトリメチルアンモニウム置換エポキシドと反応させたヒドロキシエチルセルロースの塩として、ポリマーのＰｏｌｙｍｅｒ ｉＲ（商標）およびＬＲ（商標）シリーズで市販されている。別のタイプのカチオン性セルロースとしては、業界（ＣＴＦＡ）ではポリクオタニウム２４と称するラウリルジメチルアンモニウム置換エポキシドと反応させたヒドロキシエチルセルロースのポリマー第４級アンモニウム塩が挙げられる。これらの物質は、Amerchol Corp.（米国ニュージャージー州エジソン）からポリマーＬＭ−２００の商品名で市販されている。使用し得る他のカチオン性沈着補助剤としては、グアーヒドロキシプロピルトリモニウムクロリド（Celanese Corp.からＪａｇｕａｒ商標シリーズで市販されている）のようなカチオン性グアーゴム誘導体が挙げられる。他の物質としては、第４級窒素含有セルロースエーテル（例えば、本明細書に参照して援用する米国特許第３，９６２，４１８号に記載されているもの）、ならびにエーテル化セルロースおよびデンプンのコポリマー（例えば、本明細書に参照して援用する米国特許第３，９５８，５８１号に記載されているもの）が挙げられる。
【００５４】
パーソナルケア組成物は、増泡剤を含有することができる。増泡剤は、泡の崩壊を遅延させる泡安定剤とは対照的に、一定のモル濃度の界面活性剤系から得られる泡の量を増加させる作用剤である。泡形成は、効果的な量の増泡剤を水性媒体に添加することによりもたらされる。増泡剤は、好適には脂肪酸アルカノールアミドおよびアミンオキシドからなる群から選択される。脂肪酸アルカノールアミドを例示すると、イソステアリン酸ジエタノールアミド、ラウリン酸ジエタノールアミド、カプリン酸ジエタノールアミド、ココナツ脂肪酸ジエタノールアミド、リノール酸ジエタノールアミド、ミリスチン酸ジエタノールアミド、オレイン酸ジエタノールアミド、ステアリン酸ジエタノールアミド、ココナツ脂肪酸モノエタノールアミド、オレイン酸モノイソプロパノールアミドおよびラウリン酸モノイソプロパノールアミドが挙げられる。アミンオキシドを例示すると、Ｎ−ココジメチルアミンオキシド、Ｎ−ラウリルジメチルアミンオキシド、Ｎ−ミリスチルジメチルアミンオキシド、Ｎ−ステアリルジメチルアミンオキシド、Ｎ−コカミドプロピルジメチルアミンオキシド、Ｎ−タロウアミドプロピルジメチルアミンオキシド、ビス（２−ヒドロキシエチル）Ｃ１２〜１５アルコキシプロピルアミンオキシドが挙げられる。好適には、増泡剤をラウリン酸ジエタノールアミド、Ｎ−ラウリルジメチルアミンオキシド、ココナツ酸ジエタノールアミド、ミリスチル酸ジエタノールアミドおよびオレイン酸ジエタノールアミドからなる群から選択する。増泡剤は、本発明のシャンプー組成物中に、組成物の総質量に対し好適には約１〜１５質量％、より好適には約２〜１０質量％の量で存在する。組成物は、泡立ち性能を向上させるためポリアルキレングリコールをさらに含むことができる。シャンプー組成物中のポリアルキレングリコールの濃度は、組成物の約０．０１質量％〜約５質量％、好適には約０．０５質量％〜約３質量％、より好適には約０．１重要％〜約２質量％の範囲内とすることができる。任意のポリアルキレングリコールは、一般式：Ｈ（ＯＣＨ２ＣＨＲ）ｎ−ＯＨにより特徴づけられ、式中のＲはＨ、メチルおよびこれらの組み合わせからなる群から選択される。ＲがＨである場合、これらの物質は、ポリエチレンオキシド、ポリオキシエチレンおよびポリエチレングリコールとしても既知のエチレンオキシドのポリマーである。Ｒがメチルである場合、これらの物質は、ポリプロピレンオキシド、ポリオキシプロピレンおよびポリプロピレングリコールとしても既知のプロピレンオキシドのポリマーである。Ｒがメチルである場合、生成したポリマーの各種位置異性体が存在することができることも理解されている。上記の構造において、ｎは約１５００〜約２５，０００、好適には約２５００〜約２０，０００、より好適には約３５００〜約１５，０００の平均値を有する。本発明に有用なポリエチレングリコールポリマーとしては、ＲがＨと等しく、ｎが約２，０００の平均値を有するＰＥＧ−２Ｍ（ＰＥＧ−２ＭはUnion Carbideから市販されるＰｏｌｙｏｘ ＷＳＲ９ Ｎ−１０として、およびＰＥＧ−２，０００としても知られる）；ＲがＨと等しく、ｎが約５，０００の平均値を有するＰＥＧ−５Ｍ（ＰＥＧ−５ＭはともにUnion Carbideから市販されるＰｏｌｙｏｘ ＷＳＲＯ Ｎ−３５およびＰｏｌｙｏｘ ＷＳＲＳ Ｎ−８０として、ならびにＰＥＧ−５，０００およびポリエチレングリコール３００，０００としても知られる）；ＲがＨと等しく、ｎが約７，０００の平均値を有するＰＥＧ−７Ｍ（ＰＥＧ−７ＭはUnion Carbideから市販されるＰｏｌｙｏｘ ＷＳＲＯ Ｎ−７５０としても知られる）；ＲがＨと等しく、ｎが約９，０００の平均値を有するＰＥＧ−９Ｍ（ＰＥＧ−９ＭはUnion Carbideから市販されるＰｏｌｙｏｘ ＷＳＲＳ Ｎ−３３３３としても知られる）；およびＲがＨと等しく、ｎが約１４，０００の平均値を有するＰＥＧ−１４Ｍ（ＰＥＧ−１４ＭはUnion Carbideから市販されるＰｏｌｙｏｘ ＷＳＲＯ Ｎ−３０００としても知られる）がある。他の有用なポリマーとしては、ポリプロピレングリコールおよび混合ポリエチレン／ポリプロピレングリコールが挙げられる。
【００５５】
パーソナルケア組成物は、シャンプー組成物中に、好適なシリコーンコンディショニング剤または他の不水溶性物質を懸濁するのに効果的な濃度の懸濁化剤を分散形態で含むことができる。かかる濃度は、シャンプー組成物の約０．１質量％〜約１０質量％、好適には約０．３質量％〜約５．０質量％の範囲内である。懸濁化剤としては、アシル誘導体、長鎖アミンオキシド、およびこれらの混合物と分類することができる結晶性懸濁化剤が挙げられ、その濃度はシャンプー組成物の約０．１質量％〜約５．０質量％、好適には約０．５質量％〜約３．０質量％の範囲内である。これら懸濁化剤が米国特許第４，７４１，８５５号に記載されており、その説明をここに参照して援用する。これら好適な懸濁化剤としては、約１６〜約２２個の炭素原子を好適に有する脂肪酸のエチレングリコールエステルが挙げられる。より好適なものは、モノおよびジステアレートの両方を含むエチレングリコールステアレートであるが、とくに約７％未満のモノステアレートを含有するジステアレートである。他の適切な懸濁化剤としては、好適には約１６〜約２２個、より好適には約１６〜１８個の炭素原子を有する脂肪酸のアルカノールアミドが挙げられ、その好適な例としては、ステアリン酸モノエタノールアミド、ステアリン酸ジエタノールアミド、ステアリン酸モノイソプロパノールアミドおよびステアリン酸モノエタノールアミドステアレートが挙げられる。他の長鎖アシル誘導体としては、長鎖脂肪酸の長鎖エステル（例えば、ステアリルステアレート、パルミチン酸セチル等）；グリセリルエステル（例えば、グリセリルジステアレート）および長鎖アルカノールアミドの長鎖エステル（例えば、ステアルアミドジエタノールアミドジステアレート、ステアルアミドモノエタノールアミドステアレート）が挙げられる。上記の好適な物質に加えて、長鎖アシル誘導体、長鎖カルボン酸のエチレングリコールエステル、長鎖アミンオキシドおよび長鎖カルボン酸のアルカノールアミドを、懸濁化剤として用いることができる。例えば、Ｃ８〜Ｃ２２鎖の長鎖ヒドロカルビルを有する懸濁化剤を用いることができることを意図している。懸濁化剤として用いるのに適した他の長鎖アシル誘導体としては、Ｓｔｅｐａｎ Ｃｏｍｐａｎｙ（米国イリノイ州ノースフィールド）から市販されるＮ，Ｎ−ジヒドロカルビルアミド安息香酸およびその可溶性塩（例えば、Ｎａ、Ｋ）、特にＮ，Ｎ−ジ（水素化）Ｃ１６、Ｃ１８およびこのファミリーの獣脂アミド安息香酸種が挙げられる。懸濁化剤として用いるのに適した長鎖アミンオキシドの例としては、アルキル（Ｃ１６〜Ｃ２２）ジメチルアミンオキシド、例えばステアリルジメチルアミンオキシドが挙げられる。他の適当な懸濁化剤としては、シャンプー組成物の約０．３質量％〜約３質量％、好適には約０．４質量％〜約１．２質量％の範囲内の濃度のキサンタンゴムがある。シリコーン含有シャンプー組成物における懸濁化剤としてのキサンタンゴムの使用は、例えば米国特許第４，７８８，００６号に記載され、その説明をここに参照して援用する。長鎖アシル誘導体およびキサンタンゴムの組み合わせを、懸濁化剤としてシャンプー組成物に用いることもできる。かかる組み合わせが米国特許第４，７０４，２７２号に記載され、その説明をここに参照して援用する。他の適当な懸濁化剤は、カルボキシビニルポリマーを含む。これらポリマーのうち好適なものは、本明細書に参照して援用した米国特許第２，７９８，０５３号に記載されているようなポリアクリルスクロースで架橋したアクリル酸のコポリマーである。これらポリマーの例としては、B. F. Goodrich Companyから入手し得るＣａｒｂｏｐｏｌ９３４、９４０、９４１および９５６が挙げられる。他の適当な懸濁化剤は、パルミタミンまたはステアラミンが挙げられる少なくとも約１６個の炭素原子の脂肪アルキル部分を有する第１級アミン、およびその例としてジパルミトイルアミンまたはジ（水素化獣脂）アミンが挙げられる少なくとも約１２個の炭素原子の２つの脂肪アルキル部分を有する第２級アミンを含む。さらに他の適切な懸濁化剤は、ジ（水素化獣脂）フタル酸アミドおよび架橋マレイン酸無水メチルビニルエーテルコポリマーを含む。セルロースエーテル（例えば、メチルセルロース、ヒドロキシブチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルエチルセルロースおよびヒドロキシエチルセルロース）、グアーゴム、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ヒドロキシプロピルグアーゴム、デンプンおよびデンプン誘導体、および他の増粘剤、粘度調整剤、ゲル化剤等のような水溶性またはコロイド状水溶性ポリマーなどの組成物にゲル状粘性を与えることができるものを含む他の適切な懸濁化剤をシャンプー組成物に用いることができる。
【００５６】
パーソナルケア組成物は、プロピレングリコールおよびブチレングリコールのような低分子量脂肪族ジオール；グリセリンおよびソルビトールのようなポリオール；ならびにポリエチレングリコール２００のようなポリオキシエチレンポリマーを限定しないが含む１つ以上の水溶性皮膚軟化剤を含有することができる。用いる水溶性皮膚軟化剤の特定のタイプおよび量は、組成物の所望の美的特性に応じて変わり、当業者により容易に決定される。
【００５７】
パーソナルケア組成物は、種々の油を含有することができる。本明細書で用いる「油」の用語は、ほぼ水に不溶性のあらゆる物質を指す。組成物を化粧品またはパーソナルケア製品に用いる場合、製品の成分はまた化粧品的に許容可能であるか、そうでなければ最終用途製品の条件を満たさなければならない。適切な油成分としては、ココナツ油のような天然油；鉱油および水素化ポリイソブテンのような炭化水素；オクチルドデカノールのような脂肪アルコール；Ｃ１２〜Ｃ１５アルキルベンゾエートのようなエステル；プロピレンジペラルガネートのようなジエステル；およびトリオクタン酸グリセリルのようなトリエステル、並びにシリコーン、とくにシクロメチコーンおよびジメチコーンならびにこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。本発明の組成物は、油、好適には低粘度および高粘度油の混合物も含有する。適当な低粘度油は、２５℃で５〜１００ｍＰａの粘度を有し、一般にＲＣＯ−ＯＲ’構造を有するエステルであり、式中のＲＣＯはカルボン酸基を表し、ＯＲ’はアルコール残基である。これらの低粘度油の例としては、イソノナン酸イソトリデシル、ＰＥＧ−４ジヘプタノエート、イソステアリルネオペンタノエート、トリデシルネオペンタノエート、オクタン酸セチル、パルミチン酸セチル、リシノール酸セチル、ステアリン酸セチル、ミリスチン酸セチル、ココ−ジカプリレート／カプレート、イソステアリン酸デシル、オレイン酸イソデシル、イソデシルネオペンタノエート、イソヘキシルネオペンタノエート、パルミチン酸オクチル、リンゴ酸ジオクチル、オクタン酸トリデシル、ミリスチン酸ミリスチル、オクトドデカノール、オクチルドデカノールの混合物、アセチル化ラノリンアルコール、酢酸セチル、イソドデカノール、ポリグリセリル−３−ジイソステアレート、またはこれらの混合物が挙げられる。高粘度表面油は、一般に２５℃で２００〜１，０００，０００ｍＰａの粘度、好適には１００，０００〜２５０，０００ｍＰａの粘度を有する。表面油としては、ヒマシ油、ラノリンおよびラノリン誘導体、クエン酸トリイソセチル、セスキオレイン酸ソルビタン、Ｃ１０〜１８トリグリセリド、カプリル酸／カプリン酸／トリグリセリド、ココナツ油、トウモロコシ油、綿実油、グリセリルトリアセチルヒドロキシステアレート、グリセリルトリアセチルリシノレート、トリオクタン酸グリセリル、水素化ヒマシ油、亜麻仁油、ミルク油、オリーブ油、ヤシ油、イリッペ脂、菜種油、大豆油、ヒマワリ種子油、獣脂、トリカプリン、トリヒドロキシステアリン、トリイソステアリン、トリラウリン、トリリノレイン、トリミリスチン、トリオレイン、トリパルミチン、トリステアリン、クルミ油、小麦の胚種油、コレステロール、またはこれらの混合物が挙げられる。油相中の低粘度油対高粘度油の推奨比は、それぞれ１：１５〜１５：１、好適には１：１０〜１０：１である。本発明の好適な製剤は、１〜２０％の低粘度および高粘度表面油の混合物を含む。任意の他の非シリコーン脂肪物質の中でもとりわけ、流動パラフィンもしくは流動石油のような鉱油、ペルヒドロスクアレンもしくはアララ油のような動物油、あるいはまたスイートアーモンド、カルフィラム、ヤシ、ヒマシ、アボカド、ホホバ、オリーブもしくは穀物胚芽油のような植物油を挙げることができる。例えば、ラノリン酸、オレイン酸、ラウリン酸、ステアリン酸、またはミリスチン酸のエステル；オレイルアルコール、リノレイルもしくはリノレニルアルコール、イソステアリルアルコール、またはオクチルドデカノールのようなアルコール；またはアルコールもしくはポリアルコールのアセチルグリセリド、オクタノエート、デカノエートもしくはリシノレートを用いることも可能である。あるいはまた、水素化ヒマシ、ヤシもしくはココナツ油、または水素化獣脂のような２５℃で固体である水素化油；モノグリセリド、ジグリセリド、トリグリセリドもしくはスクログリセリド；ラノリン；または２５℃で固体である脂肪エステルを用いることが可能である。
【００５８】
パーソナルケア組成物は、種々のワックスを含有することができる。ワックスまたはワックス状物質は、一般に大気圧で３５〜１２０℃の範囲の融点を有する。このカテゴリーのワックスとしては、合成ワックス、セレシン、パラフィン、オゾケライト、イリッペ脂、蜜ろう、カーナバ、微結晶ラノリン、ラノリン誘導体、カンデリラ、ココアバター、セラックワックス、クジラろう、ブランワックス、カポックワックス、サトウキビワックス、モンタンワックス、鯨ワックス、ヤマモモワックスまたはこれらの混合物が挙げられる。本発明の好適な製剤は、約１０〜３０％のワックスの混合物を含む。非シリコーン脂肪物質として用いることができるワックスの中でもとりわけ、蜜ろうのような動物ワックス；カーナバ、カンデリラ、オーリキュリーもしくは日本ワックス、またはコルク繊維もしくはサトウキビワックスのような植物ワックス；ミネラルワックス、例えば、パラフィンもしくはリグナイトワックスまたは微結晶ワックスもしくはオゾケライト；ポリエチレンワックスおよびフィッシャートロプシュ合成により得たワックスを含む合成ワックスを挙げることができる。シリコーンワックスの中では、ポリメチルシリコーンアルキル、アルコキシおよび／またはエステルを挙げることができる。
【００５９】
増粘剤を添加して都合の良い粘度をもたらすことができる。例えば、２５℃で５００〜２５，０００ｍｍ２／ｓの範囲内、あるいは３，０００〜７，０００ｍｍ２／ｓの範囲内の粘度が通常適している。適当な増粘剤を例示すると、アルギン酸ナトリウム、アラビアゴム、ポリオキシエチレン、グアーゴム、ヒドロキシプロピルグアーゴム、ラウレス−４もしくはポリエチレングリコール４００のようなエトキシル化アルコール、メチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリプロピルヒドロキシエチルセルロースのようなセルロース誘導体、デンプン、ヒドロキシエチルアミロースおよびデンプンアミロースのようなデンプン誘導体、ローカストビーンゴム、塩化ナトリウムおよび塩化アンモニウムのような電解質、フルクトースおよびグルコースのようなサッカリド、ＰＥＧ−１２０メチルグルコースジオレートのようなサッカリドの誘導体またはこれらの２つ以上の混合物が挙げられる。あるいはまた、増粘剤をセルロース誘導体、サッカリド誘導体および電解質から選択するか、またはセルロース誘導体およびいずれかの電解質、ならびにデンプン誘導体およびいずれかの電解質の組み合わせのような上記増粘剤の２つ以上の組み合わせから選択する。増粘剤は、用いる場合、本発明のシャンプー組成物中に５００〜２５，０００ｍｍ２／ｓの最終シャンプー組成物の粘度をもたらすに十分な量で存在する。あるいはまた、増粘剤が組成物の総質量に対し約０．０５〜１０質量％、あるいは０．０５〜５質量％の量で存在する。
【００６０】
安定剤を組成物の水相に用いることができる。適切な水相安定剤は、電解質、ポリオール、エチルアルコールのようなアルコール、および親水コロイドを単独でまたは１つ以上組み合わせて含むことができる。典型的な電解質は、アルカリ金属塩およびアルカリ土類塩、とくにナトリウム、カリウム、カルシウムおよびマグネシウムの塩化物、ホウ酸塩、クエン酸塩、および硫酸塩のほか、アルミニウムクロロヒドレート、ならびに高分子電解質、とくにヒアルロン酸およびヒアルロン酸ナトリウムである。安定剤が電解質であるか、またはそれを含む場合、その量は総組成物の約０．１〜５質量％、あるいは０．５〜３質量％である。親水コロイドは、キサンタンゴムまたはビーゴムのようなゴム、ならびにカルボキシメチルセルロースのような増粘剤を含む。グリセリン、グリコールおよびソルビトールのようなポリオールを用いることもできる。別のポリオールは、グリセリン、プロピレングリコール、ソルビトールおよびブチレングリコールである。大量のポリオールを用いると、電解質を添加する必要がない。しかしながら、水相を安定させるため、電解質、ポリオールおよび親水コロイドの組み合わせ、例えば硫酸マグネシウム、ブチレングリコール、およびキサンタンゴムを用いることが典型的である。
【００６１】
本発明に係る組成物は、二酸化炭素、窒素、亜酸化窒素のような推進ガス、ブタン、イソブタンまたはプロパンのような揮発性炭化水素、ならびにジクロロジフルオロメタンおよびジクロロテトラフルオロエタンのような塩素化もしくはフッ素化炭化水素またはジメチルエーテルと組み合わせてエアロゾル形態とすることもできる。
【００６２】
シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョン以外のシリコーン組成物をパーソナルケア組成物に含めることもできる。例えば、かかるシリコーンとしては、シリコーン流体、ゴム、樹脂、エラストマー；シリコーンポリエーテル、アミノ官能性シリコーンのような有機官能性シリコーンおよびアルキルメチルシロキサンのようなシリコーン界面活性剤および乳化剤が挙げられる。
【００６３】
アルキルメチルシロキサンを本組成物に含めることができる。これらシロキサンポリマーは、通常式Ｍｅ３ＳｉＯ［Ｍｅ２ＳｉＯ］ｙ［ＭｅＲＳｉＯ］ｚＳｉＭｅ３を有し、式中のＲは６〜３０個の炭素原子を含有する炭化水素基であり、Ｍｅはメチルを表し、重合度（ＤＰ）、すなわち、ｙおよびｚの合計は３〜５０である。アルキルメチルシロキサンの揮発性種および液体種の両方を組成物に用いることができる。
【００６４】
シリコーンゴムを本組成物に含めることができる。ポリジオルガノシロキサンゴムは当業界で既知で、市販されている。これらは、２５℃で１，０００，０００センチストーク（ｍｍ２／ｓ）、あるいは２５℃で５，０００，０００センチストーク（ｍｍ２／ｓ）を超える粘度を有する通常不溶性のポリジオルガノシロキサンからなる。これらシリコーンゴムは、一般に取扱いを容易にする適当な溶剤中に予め分散させた組成物として販売されている。超高粘度シリコーンを任意の成分として含めることもできる。これら超高粘度シリコーンは、通常２５℃で５，０００，０００センチストーク（ｍｍ２／ｓ）より大きく、２５℃で約２０，０００，０００センチストーク（ｍｍ２／ｓ）までの動粘性率を有する。このタイプの組成物の懸濁液形態がもっとも好ましく、例えば米国特許第６，０１３，６８２号（２０００年１月１１日）に記載されている。
【００６５】
シリコーン樹脂を本組成物に含めることができる。これら樹脂組成物は、通常高度に架橋したポリマーシロキサンである。製造中に用いる単官能性シランおよび／または二官能性シランで三官能性および／または四官能性シランを組み込むことにより架橋が得られる。適当なシリコーン樹脂を得るために必要な架橋度は、シリコーン樹脂の製造中に組み込んだシランモノマー単位の細目によって変わる。一般に、剛体または硬膜まで乾燥するのに十分なレベルの三官能性および四官能性シロキサンモノマー単位を有し、ひいては十分な架橋度を有するあらゆるシリコーンが、シリコーン樹脂として用いるのに適していると見なすことができる。本発明の用途に適した市販のシリコーン樹脂は、通常低粘度揮発性または非揮発性シリコーン流体の未硬化形態で供給される。シリコーン樹脂を本発明の組成物中に硬化樹脂構造としてではなく未硬化形態で組み込まなくてはならない。
【００６６】
シリコーンカルビノール流体を本組成物に含めることができる。これら物質は国際公開第０３／１０１４１２Ａ２号に記載され、置換ヒドロカルビル官能性シロキサン流体または樹脂としてよく記述することができる。
【００６７】
水溶性または水分散性シリコーンポリエーテル組成物を本組成物に含めることができる。これらは、ポリアルキレンオキシドシリコーンコポリマー、シリコーンポリ（オキシアルキレン）コポリマー、シリコーングリコールコポリマーまたはシリコーン界面活性剤としても知られている。これらは線状レーキもしくはグラフト型物質、またはＢがシロキサンポリマーブロック、Ａがポリ（オキシアルキレン）基であるＡＢＡ型とすることができる。ポリ（オキシアルキレン）基はポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシドまたは混合ポリエチレンオキシド／ポリプロピレンオキシド基で構成することができる。ブチレンオキシドまたはフェニレンオキシドのような他の酸化物を用いることもできる。
【００６８】
本発明に係る組成物は、ｗ／ｏ、ｗ／ｓ、またはシリコーン乳化剤を用いる多相エマルジョンに用いることができる。一般に、こうした製剤中のシリコーン中水型乳化剤は非イオン性であり、ポリオキシアルキレン置換シリコーン、シリコーンアルカノールアミド、シリコーンエステルおよびシリコーングリコシドから選択される。適当なシリコーン系界面活性剤は当業界で周知であり、例えば米国特許第４，１２２，０２９号、同第５，３８７，４１７号および同第５，８１１，４８７号に記載されている。
【実施例】
【００６９】
これら実施例は、本発明を当業者に例示することを意図するものであり、特許請求の範囲に記載される本発明の範囲を限定するものと解釈すべきではない。すべての測定および実験は、とくに指示のない限り、２３℃で行った。
【００７０】
（実施例１）
エポキシ末端（ＡＢ）ｎシリコーンポリエーテルコポリマーの合成：
１Ｌフラスコに４０８．１８ｇの３５ＤＰ Ｓｉ−Ｈ末端ポリジメチルシロキサンと、０．４８２５ｇのＳＹＬ−ＯＦＦ４０００（０．５２質量％白金）と、５８．１６ｇの２−プロパノールとを添加した。ヘッドスペースをＮ２でパージし、反応体を７０℃まで加熱した。７９．８２ｇのＮＯＦ Ｕｎｉｏｘ ＤＭＵＳ−５［ジメタリル末端ポリ（エチレンオキシド）］を滴下した。緩やかな発熱（〜２℃）の観測後、ポリエーテルの添加中に温度を９０℃まで上昇させた。ポリ（エチレンオキシド）の完全な添加後（〜２０分）、反応混合物を１時間加熱した。これに１３．０４ｇのアリルグリシジルエーテルを滴下した。反応物を９０℃でさらに３時間加熱した。完了後、揮発分を真空除去した。２９Ｓｉ ＮＭＲによるポリマーの分析は２．４に等しいｎの値を示し、ＣＨ２（Ｏ）ＣＨＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２［ＳｉＭｅ２（ＯＳｉＭｅ２）３５ＯＳｉＭｅ２ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）１４ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２］２．４ＳｉＭｅ２Ｏ（ＳｉＭｅ２Ｏ）３５ＯＳｉＭｅ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ（Ｏ）ＣＨ２の平均構造に対応する１１，３００ｇ／モルの計算分子量をもたらす。
【００７１】
アミン末端（ＡＢ）ｎシリコーンポリエーテルコポリマーの合成：
２５０ｍＬフラスコに１００．０３ｇの上記エポキシ末端（ＡＢ）ｎシリコーンポリエーテルコポリマーと、２．９４ｇのジイソプロパノールアミンと、２４．８７ｇの２−プロパノールとを添加した。ヘッドスペースをＮ２でパージし、混合物を４時間還流加熱した。揮発分を真空除去した。１３Ｃ ＮＭＲによる分析で、アミンとの反応によるエポキシ部分の消失を確認する。官能性部分に基づく組成物に関して、ポリマーは８１質量％のシリコーン、１３質量％のエチレンオキシドおよび０．４９質量％の窒素を含有する。
【００７２】
（実施例２）
エマルジョンＡの調製：
乳化処理をHauschild Speedmixer（ＤＡＣ１５０ＦＶＺモデル）上で行った。プラスチック製の２０ｇの大きさのカップに１０．１８ｇの実施例１のシリコーンコポリマーを０．５３ｇのＢｒｉｊ ３５Ｌ界面活性剤および３．１２ｇの水とともに添加した。混合物を最大速度で２０秒間せん断した。ゲル状相および粒子をヘラで加工して水相の取り込みを補助した。せん断ステップおよびその後のヘラでの加工をすべての水分が取り込まれるまで繰り返し、均質な混合物を生成した。最終的に３．００ｇの水を添加し、エマルジョンを再度Speedmixer上で混合した。
【００７３】
（実施例３）
エマルジョンＢの調製：
２０ｇのカップに４．１ｇの実施例１に記載したシリコーンコポリマーを添加した。この容器に０．０９９ｇの乳酸、４．０ｇのＢｒｉｊ ３５Ｌおよび２．２ｇの水を添加した。混合物をSpeedmixer上で最大速度で２０秒間せん断した。１〜３ｇのアリコートの水を合計１０．１ｇが添加されるまで添加した。各添加後、混合物をSpeedmixer上でせん断し、ヘラで加工して水のゲル状相への取り込みを補助した。
【００７４】
（実施例４）
エマルジョンＣの調製：
プラスチック製の２０ｇの大きさのカップに１０．２０ｇの実施例１と類似の方法で合成した（ＡＢ）ｎシリコーンポリエーテルコポリマー（分子量＝２５，３００、ＮＭＲによる分析で外挿して９１質量％シリコーン、５．８質量％エチレンオキシド、０．２２質量％窒素）を添加した。カップに０．６０ｇのＢｒｉｊ ３５Ｌ界面活性剤および２．３０ｇの水も添加した。混合物を最大速度で２０秒間せん断した。ゲル状相および粒子をヘラで加工して水相の取り込みを補助した。せん断ステップおよびその後のヘラでの加工をすべての水分が取り込まれるまで繰り返し、均質な混合物を生成した。１．３、２．１および０．８０ｇの水をSpeedmixerでせん断しながらさらに添加した。
【００７５】
（実施例５）
エマルジョンＤの調製：
２０ｇのSpeedmixerカップに４．２ｇの実施例４に記載した（ＡＢ）ｎシリコーンポリエーテルコポリマーを添加した。この容器に０．０６３ｇの乳酸、４．２ｇのＢｒｉｊ ３５Ｌおよび２．３ｇの水も添加した。混合物をSpeedmixer上で最大速度で２０秒間せん断した。１〜３ｇのアリコートの水を合計９．５ｇが添加されるまで添加した。各添加後、混合物をSpeedmixer上でせん断し、ヘラで加工して水のゲル状相中への取り込みを補助した。
【００７６】
（実施例６）
エマルジョンＥの調製：
１００ｇのSpeedmixerカップに２０．０ｇの（ＡＢ）ｎシリコーンポリエーテルコポリマー（分子量＝３０，１００、ＮＭＲによる分析で外挿して８７質量％シリコーン、１１質量％エチレンオキシド、０．１９質量％窒素）を添加した。この容器に０．９６３ｇの乳酸、２０．８ｇのＢｒｉｊ ３５Ｌおよび９．１ｇの水も添加した。混合物をSpeedmixer上で最大速度で３０秒間せん断した。８〜１２ｇのアリコートの水を合計５０．４ｇが添加されるまで添加した。各添加後、混合物をSpeedmixer上でせん断し、ヘラで加工して水のゲル状相中への取り込みを補助した。
【００７７】
（実施例７）
エマルジョンＦの調製：
１００ｇのSpeedmixerカップに２０．２ｇの（ＡＢ）ｎシリコーンポリエーテルコポリマー（分子量＝３８，４００、ＮＭＲによる分析で外挿して９３質量％シリコーン、４．９質量％エチレンオキシド、０．１５質量％窒素）を添加した。この容器に０．１２８ｇの乳酸、２０．２ｇのＢｒｉｊ ３５Ｌおよび９．５ｇの水も添加した。混合物をSpeedmixer上で最大速度で３０秒間せん断した。７〜１２ｇのアリコートの水を合計４９．６ｇが添加されるまで添加した。各添加後、混合物をSpeedmixer上でせん断し、ヘラで加工して水のゲル状相中への取り込みを補助した。
【００７８】
（実施例８）
エマルジョンＧの調製：
２５０ｍＬのステンレス鋼製ビーカーに２０．１９ｇの実施例７に記載したシリコーンポリエーテルコポリマーを６．６７ｇのＴｅｒｇｉｔｏｌ １５−Ｓ−１２および３．３４ｇのＴｅｒｇｉｔｏｌ １５−Ｓ−５とともに添加した。これら成分を５００ｒｐｍで５分間Caframoミキサー（ＲＺＲ５０型）に固定したCowlesブレードを用いて混合した。０．５ｍＬの酢酸の添加後、混合をさらに５分間行った。混合中、１０．１０ｇの脱イオン水を徐々に添加し、せん断を１０分間継続した。追加のアリコートの脱イオン水１０．２４ｇを添加し、混合を３０分間継続した。別の脱イオン水１０．１９ｇを添加した後、混合を３０分間継続した。確実にポリマーを水相中へ完全に取り込むため、ミキサーを時々停止して壁をこそいだ。最終的に２９．５７ｇの脱イオン水を添加し、エマルジョンを３時間混合した。エマルジョンを回収した後、９．９０ｇの脱イオン水を添加して添加剤含量を所望のレベルまで調節した。
【００７９】
（実施例９）
鎖延長アミノ官能（ＡＢ）ｎシリコーンポリエーテルコポリマーの合成：
２Ｌのフラスコに１３１．７ｇのＮＯＦ ＤＭＵＳ−５［ジメタリル末端ポリ（エチレンオキシド）］と、１．７６ｇの白金溶液（ＩＰＡ中の０．３３質量％白金、希釈Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ２−０７１９触媒）と、１１１．２ｇのエチルアセテートとを添加した。ヘッドスペースをＮ２でパージし、反応体を７０℃まで加熱した。フラスコに８６８．５ｇの４２ＤＰ Ｓｉ−Ｈ末端ポリジメチルシロキサンを３０分かけて滴下した。緩やかな発熱（〜２℃）で反応混合物の淡黄色への色変化を観測後、シロキサンポリマーの添加中に温度を９０℃まで上昇させた。シロキサンポリマーの完全な添加後、反応混合物を２時間加熱し、次に２４．３１ｇのアリルグリシジルエーテルを添加した。反応物を１００℃で４時間加熱した。完了後、揮発分を真空除去した。２９Ｓｉ ＮＭＲによるポリマーの分析は１．５に等しいｎの値を示し、ＣＨ２（Ｏ）ＣＨＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２［ＳｉＭｅ２（ＯＳｉＭｅ２）４２ＯＳｉＭｅ２ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）１４ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２］１．５ＳｉＭｅ２Ｏ（ＳｉＭｅ２Ｏ）４２ＯＳｉＭｅ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ（Ｏ）ＣＨ２の平均構造に対応する９，６００ｇ／モルの計算分子量をもたらす。１Ｌフラスコに４４４．７ｇのエポキシ末端（ＡＢ）ｎシリコーンコポリマーと、５．３８ｇのピペラジンと、１５１．１ｇの２−プロパノールとを添加した。内容物を１２時間還流加熱した。次に、揮発性成分を真空除去した。１３Ｃおよび２９Ｓｉ ＮＭＲ分光分析は、２３，４００ｇ／モルの分子量ならびに８２質量％のシリコーン、９．３質量％のエチレンオキシドおよび０．４１質量％の窒素の組成を有するアミノ官能鎖延長ポリマーが得られたことを示す。
【００８０】
（実施例１０）
エマルジョンＨの調製：
１００ｇのSpeedmixerカップに５９．９９ｇの実施例９に記載の鎖延長アミノ官能（ＡＢ）ｎシリコーンポリエーテルコポリマーを添加した。この容器に０．２１ｇの乳酸、３．３８ｇのＢｒｉｊ ３５Ｌおよび１５．１ｇの脱イオン水も添加した。混合物をSpeedmixer上で最大速度で３０秒間せん断した。５〜７ｇのアリコートの水を合計２２．０４ｇが添加されるまで添加した。各添加後、混合物をSpeedmixer上でせん断し、ヘラで加工して水のゲル状相中への取り込みを補助した。
【００８１】
（実施例１１）
エマルジョンＩの調製：
１００ｇのSpeedmixerカップに６０．００ｇの実施例９と類似の方法で合成した代替鎖延長アミノ官能（ＡＢ）ｎシリコーンポリエーテルコポリマー（分子量＝２３，９００、ＮＭＲによる分析で外挿して９２質量％シリコーン、３．５質量％エチレンオキシド、０．２６質量％窒素）を添加した。この容器に０．１３ｇの乳酸、３．８８ｇのＢｒｉｊ ３５Ｌおよび１５．１ｇの脱イオン水も添加した。混合物をSpeedmixer上で最大速度で３０秒間せん断した。５〜１１ｇのアリコートの水を合計２２．１ｇが添加されるまで添加した。各添加後、混合物をSpeedmixer上でせん断し、ヘラで加工して水のゲル状相中への取り込みを補助した。
【００８２】
【表１】
【００８３】
（実施例１２）
ヘアコンディショナー製剤：
シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンの試料を、２質量パーセントのシリコーンを用いる洗い流すタイプのコンディショニング製剤に添加した。コンディショニング製剤を表２に示す。本発明のコンディショナーを表１のエマルジョンＡ、Ｂ、ＣおよびＤを用いて調製した。市販の非イオン性アミノシロキサンマイクロエマルジョン、カチオン性アミノシロキサンエマルジョン、および比較のシリコーンアミノＳＰＥ ＡＢｎコポリマーエマルジョン含有するコンディショナーも比較目的で試験した。
【００８４】
【表２】
１． デラウェア州ウィルミントンのHerculesから入手し得るＮａｔｒｏｓｏｌ（登録商標）２５０ＨＨＲ
２． ニュージャージー州エジソンのCroda Inc.から入手し得るＣｒｏｄｏｃｏｌ ＣＳ−５０（登録商標）
３． デラウェア州ウィルミントンのUniqemaから入手し得るＡｒｌａｃｅｌ（登録商標）
４． Ａ、２％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（６０．５％活性）
５． Ｂ、２％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（２０．１％活性）
６． Ｃ、２％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（５９．０％活性）
７． Ｄ、２％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（２０．８％活性）
８． ミシガン州ミッドランドのDow Corningから入手し得るＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＣＥ−８１７０ ＡＦマイクロエマルジョン、 ２％活性シリコーンレベルに基づく濃度（２０％活性）
９． ミシガン州ミッドランドのDow Corningから入手し得るＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）９４９エマルジョン、 ２％活性シリコーンレベルに基づく濃度（３５％活性）
１０． ミシガン州ミッドランドのDow Corningから入手し得るＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＣＥ ８４０１エマルジョン、 ２％活性シリコーンレベルに基づく濃度（２１．５％活性）
１１． ニュージャージー州フェアローンのLonza, Inc.から入手し得るＧｌｙｄａｎｔ（登録商標）
脱イオン水を混合容器に添加し、７５℃まで加熱する。中程度に撹拌しながら、ヒドロキシエチルセルロースを完全に溶解するまで分散させる。温度を６０℃まで低下させ、セテアリールアルコールならびにＰＥＧ−１００ステアレートおよびグリセリルステアレートを添加する。次に、温度を４０℃まで低下させ、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンをベースのコンディショナーに添加する。コンディショナーを５〜１０分間混合した後、ＤＭＤＭヒダントインを添加する。水損失を補い、製剤をさらに５分間混合する。コンディショナー製剤の最終ｐＨはすべて約６〜７である。
【００８５】
手順―毛髪試料の用意
本発明で調製したコンディショナーを試験するために、International Hair Importer and Products, Inc.からの少し脱色したヨーロッパ人の髪を用いた。約８インチの長さのマスターハンドの毛髪を、一連の個別の髪房にさらに分割した。各房は約２．５グラムだった。髪の根もと０．５インチ（１．２７ｃｍ）を切り、ＤＵＣＯ ＣＥＭＥＮＴ（登録商標）を用いて２インチ×２インチ（５．０８ｃｍ×５．０８ｃｍ）のプラスチック製のタブに接着した。接着剤を乾燥させ、髪房を梳かし、プラスチックタブの底下端から下に６インチ（１５．２４ｃｍ）の髪が延在するような長さに整えた。タブの中央、その上端から約４分１インチ（０．６３５ｃｍ）に穴をあけた。各房を４０℃の水道水を流して１５秒間すすいだ。ピペットを用いて、９パーセントのラウリル硫酸ナトリウムを含有する溶液１．０グラムを塗布し、房全体で３０秒間泡立てた。房を流水で３０秒間すすいだ。房を手の人差し指と中指との間に通すことにより房から過剰水を除去した。房をペーパータオルで覆ったトレイの上に置き、一晩乾燥させた。各房を歯の細かいＡＣＥ（登録商標）くしで３回梳かし、インストロン湿式およびインストロン乾式コーミング法を用いて評価した。
【００８６】
インストロン法は標準的な広く認められた工業的に許容し得る可能な手順であり、例えば、米国特許第５，３８９，３６４号（１９９５年２月１４日）、第５，４０９，６９５号（１９９５年４月２５日）、第５，４１９，６２７号（１９９５年５月３０日）および第５，５０４，１４９号（１９９６年４月２日）を参照。
【００８７】
洗い流すタイプのコンディショナーの試験について、髪房を３０秒間４０℃の水道水ですすぐ。試験コンディショナーを０．８グラムの量で房に塗布し、房を３０秒間撫で付ける。房を４０℃の水道水で３０秒間すすぐ。房を手の人差し指と中指との間に通して引くことにより過剰水を除去する。房を別々にペーパータオル上に置き、室温で一晩乾燥する。房はインストロン試験を行う前に１回梳かす。
【００８８】
試験手順
インストロンコーミングは、湿式コーミングのしやすさおよび乾式コーミングのしやすさによる髪のコンディショニングを決定するための産業上認識されている試験である。この試験は、髪を梳くのに要する力を測定するために備えられたインストロンひずみゲージを用いる。コンディショニング性能は、インストロンひずみゲージで髪を梳かすのに要する力を低減するためのシャンプーまたはヘアコンディショナーのような特定の毛髪処理製剤の能力に基づく。その力は平均コーミング荷重（ＡＣＬ）として示す。ＡＣＬ値の数が低いほど、試験対象の製剤により与えられたコンディショニング効果は良好である。一般に、ＡＣＬ基準は、ラウリル硫酸ナトリウム溶液で洗っただけの未処理の房を用いて初めに規定する。次いで、処理の有効性を処理した房のＡＣＬまたは下記の関係式：
（未処理の髪のＡＣＬ−処理した髪のＡＣＬ）×１００÷未処理の髪のＡＣＬ
を用いて計算したＡＣＬの低下率として表すことができる。
【００８９】
インストロン湿式コーミング法によれば、まず髪を蒸留水に浸してぬらした後、房を３回梳かすことにより髪のもつれをほぐす。次に、房を蒸留水に３回浸すことにより再度もつれさせる。房を手の人差し指と中指の間に２回通して過剰水を除去する。房をフックにかけ、インストロンコーミングした。再度もつれされてインストロンコーミングすることを、すべてのデータ点を回収するまで繰り返す。各処理について３つの房の平均コーミング力を測定する。
【００９０】
インストロン乾式コーミング法によれば、房を３回梳かすことにより髪のもつれをほぐす。次に、房を時計回りに３回および反時計回りに３回旋回させることにより髪を再度もつれさせる。次いで、房をフックにかけインストロンコーミングする。再度もつれされてインストロンコーミングすることを、すべてのデータ点を回収するまで繰り返す。各処理について３つの房の平均コーミング力を測定する。
【００９１】
表２のコンディショナーを用いるインストロン湿式コーミングの結果を表３に示す。結果は、Ｄを除く本発明のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョン含有コンディショナーのすべてが湿式コーミング力の低下をもたらしたことを示す。シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンＡおよびＣを含むコンディショナーは、アミノ官能シリコーンエマルジョン含有コンディショナーおよび比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンより優れた性能を示した。従って、本発明のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマー含有エマルジョンを含有するコンディショナーは、髪の湿式コンディショニング特性を大幅に向上させることができる。
【００９２】
表２のコンディショナーで実施したインストロン乾式コーミング試験の結果を表４に示す。表４は、本発明のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマー含有エマルジョンが乾燥コーミング力の大幅な低下をもたらしたことを示す。エマルジョンＡおよびＣを含有するコンディショナーは、アミノ官能シリコーンエマルジョンに相当する性能を示し、比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンより優れた性能を示した。従って、本発明のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマー含有エマルジョンを含有するコンディショナーは、髪の乾式コンディショニング特性を大幅に向上させることができる。
【００９３】
【表３】
【００９４】
【表４】
【００９５】
（実施例１３）
ヘアコンディショナー製剤
【表５】
１． デラウェア州ウィルミントンのHerculesから入手し得るＮａｔｒｏｓｏｌ（登録商標）２５０ＨＨＲ
２． ニュージャージー州エジソンのCroda Inc.から入手し得るＣｒｏｄｏｃｏｌ ＣＳ−５０（登録商標）
３． デラウェア州ウィルミントンのUniqemaから入手し得るＡｒｌａｃｅｌ（登録商標）１６５
４． Ｃ、１．０％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（５９．０％活性）
５． ミシガン州ミッドランドのDow Corningから入手し得るＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＣＥ ８４０１エマルジョン、 １．０％活性シリコーンレベルに基づく濃度（２１．５％活性）
６． ニュージャージー州フェアローンのLonza, Inc.から入手し得るＧｌｙｄａｎｔ（登録商標）
脱イオン水を混合容器に添加し、７５℃まで加熱した。中程度に撹拌しながら、ヒドロキシエチルセルロースを完全に溶解するまで分散させる。温度を６０℃まで低下させ、セテアリールアルコールならびにＰＥＧ−１００ステアレートおよびグリセリルステアレートを添加する。次に、温度を４０℃まで低下させ、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンをベースのコンディショナーに添加する。コンディショナーを５〜１０分間混合した後、ＤＭＤＭヒダントインを添加する。水損失を補い、製剤をさらに５分間混合する。コンディショナー製剤の最終ｐＨはすべて約６〜７である。
【００９６】
表５のコンディショナーを用いるインストロン湿式コーミングの結果を表６に示す。結果は、本発明のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョン含有コンディショナーが低使用レベルで湿式コーミング力の大幅な低下をもたらしたことを示す。１％活性シリコーンを含有するコンディショナーは、表２の２％活性シリコーンを含有する同じコンディショナーと同様の性能を有していた。シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンを含有するコンディショナーは、比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンより大幅に優れた性能を示した。
【００９７】
表５のコンディショナーで実施したインストロン乾式コーミング試験の結果を表７に示す。結果は、本発明のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョン含有コンディショナーが低使用レベルで乾燥コーミング力の大幅な低下をもたらしたことを示す。１％活性シリコーンを含有するコンディショナーは、表２の２％活性シリコーンを含有する同じコンディショナーと同様の性能を有していた。シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンを含有するコンディショナーは、比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンより大幅に優れた性能を示した。
【００９８】
【表６】
【００９９】
【表７】
【０１００】
（実施例１４）
ヘアコンディショナー製剤
【表８】
１． デラウェア州ウィルミントンのHerculesから入手し得るＮａｔｒｏｓｏｌ（登録商標）２５０ＨＨＲ
２． ニュージャージー州エジソンのCroda Inc.から入手し得るＣｒｏｄｏｃｏｌ ＣＳ−５０（登録商標）
３． デラウェア州ウィルミントンのUniqemaから入手し得るＡｒｌａｃｅｌ（登録商標）１６５
４． Ｈ、１．２％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（５９．６％活性）
５． Ｉ、１．１％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（５９．３％活性）
６． ミシガン州ミッドランドのDow Corningから入手し得るＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＣＥ ８４０１エマルジョン、 １．０％活性シリコーンレベルに基づく濃度（２１．５％活性）
７． ニュージャージー州フェアローンのLonza, Inc.から入手し得るＧｌｙｄａｎｔ（登録商標）
脱イオン水を混合容器に添加し、７５℃まで加熱した。中程度に撹拌しながら、ヒドロキシエチルセルロースを完全に溶解するまで分散させる。温度を６０℃まで低下させ、セテアリールアルコールならびにＰＥＧ−１００ステアレートおよびグリセリルステアレートを添加する。次に、温度を４０℃まで低下させ、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンをベースのコンディショナーに添加する。コンディショナーを５〜１０分間混合した後、ＤＭＤＭヒダントインを添加する。水損失を補い、製剤をさらに５分間混合する。コンディショナー製剤の最終ｐＨはすべて約６〜７である。
【０１０１】
表８のコンディショナーを用いるインストロン湿式コーミングの結果を表９に示す。結果は、本発明のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョン含有コンディショナーが、湿式コーミング力の大幅な低下をもたらしたことを示す。シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンＨおよびＩを含有する両方のコンディショナーは、シリコーンを含まない対照コンディショナーおよび比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンより大幅に優れた性能を示した。従って、本発明のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマー含有エマルジョンを含有するコンディショナーは、髪の湿式コンディショニング特性を大幅に向上させることができる。
【０１０２】
表８のコンディショナーで実施したインストロン乾式コーミングの結果を表１０に示す。表１０は、本発明のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマー含有エマルジョンが、乾式コーミング力の大幅な低下をもたらしたことを示す。エマルジョンＨおよびＩを含有するコンディショナーは、シリコーンを含まない対照コンディショナーおよび比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンより大幅に優れた性能を示した。従って、本発明のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマー含有エマルジョンを含有するコンディショナーは、髪の乾式コンディショニング特性を大幅に向上させることができる。
【０１０３】
【表９】
【０１０４】
【表１０】
【０１０５】
（実施例１５）
コンディショニングシャンプー製剤
シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンの試料を２質量パーセントのシリコーンポリマーを用いるシャンプー製剤に添加した。シャンプー製剤を表１１に示す。本発明のシャンプーを表１のエマルジョンＡ、Ｂ、ＣおよびＤを用いて調製した。市販の非イオン性アミノシロキサンマイクロエマルジョンおよび比較シリコーンアミノＳＰＥ（ＡＢ）ｎコポリマーエマルジョンを含むシャンプーも比較目的で試験した。
【０１０６】
【表１１】
１． オハイオ州シンシナチのCognis Corp.から入手し得るＳｔａｎｄａｐｏｌ ＥＳ−３（登録商標）
２． デラウェア州ニューキャッスルのUniqemaから入手し畝Ｍｏｎａｍｉｄ ７０５（登録商標）
３． デラウェア州ニューキャッスルのUniqemaから入手し得るＭｏｎａｔｅｒｉｃ ＣＡＢ−ＬＣ（登録商標）
４． ミシガン州ミッドランドのDow/Amercholから入手し得るＵＣＡＲＥポリマーＪＲ−３０Ｍ
５． ニュージャージー州エジソンのCroda Inc.から入手し得るＣｒｏｔｈｉｘ（登録商標）
６． Ａ、２％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（６０．５％活性）
７． Ｂ、２％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（２０．１％活性）
８． Ｃ、２％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（５９．０％活性）
９． Ｄ、２％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（２０．８％活性）
１０． ミシガン州ミッドランドのDow Corningから入手し得るＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＣＥ−８１７０ ＡＦマイクロエマルジョン、 ２％活性シリコーンレベルに基づく濃度（２０％活性）
１１． ミシガン州ミッドランドのDow Corningから入手し得るＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＣＥ−８４０１エマルジョン、 ２％活性シリコーンレベルに基づく濃度（２１．５％活性）
１２． ニュージャージー州フェアローンのLonza, Inc.から入手し得るＧｌｙｄａｎｔ（登録商標）
脱イオン水を混合容器に添加する。活性シリコーンの装填量を試験の間一定に保つため、用いる各種エマルジョン中の活性シリコーンパーセントに応じて添加する水のレベルを調節する必要がある。中程度に撹拌しながら、ポリクオタニウム−１０を完全に溶解するまで分散させる。次に、これを７５℃まで加熱し、継続的に混ぜながらＰＥＧ−１５０ペンタエリスリチルテトラステアレートを添加する。温度を４０℃まで低下させ、ラウリルエーテル硫酸ナトリウム、コカミドＤＥＡ、コカミドプロピルベタインをこの順に添加する。完全に組み込むと、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンをベースのシャンプーに添加する。シャンプーを５〜１０分間混合した後、ＤＭＤＭヒダントインを添加する。水損失を補い、製剤をさらに５分間混合する。シャンプー製剤の最終ｐＨは約５．５〜６．０である。
【０１０７】
表１１のシャンプーを用いるインストロン湿式および乾式コーミングの結果を表１２および１３に示す。湿式コーミングについて、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンは湿式コーミング力の大幅な低下をもたらした。エマルジョンＤは、市販の非イオン性アミノシロキサンマイクロエマルジョンおよび比較シリコーンアミノＳＰＥ ＡＢｎコポリマーエマルジョンと同様の性能を示した。乾式コーミングについて、結果は、シャンプー製剤中のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンＣおよびＤがコーミング力の大幅な低下をもたらし、市販のエマルジョンと同様の性能を示したことを示す。従って、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンを含有するシャンプー製剤は、髪の湿式および乾式コンディショニング特性を大幅に向上させることができる。
【０１０８】
【表１２】
【０１０９】
【表１３】
【０１１０】
（実施例１６）
コンディショニングシャンプー製剤
【表１４】
１． オハイオ州シンシナチのCognis Corp.から入手し得るＳｔａｎｄａｐｏｌ ＥＳ−３（登録商標）
２． デラウェア州ニューキャッスルのUniqemaから入手し得るＭｏｎａｍｉｄ ７０５（登録商標）
３． デラウェア州ニューキャッスルのUniqemaから入手し得るＭｏｎａｔｅｒｉｃ ＣＡＢ−ＬＣ（登録商標）
４． ミシガン州ミッドランドのDow/Amercholから入手し得るＵＣＡＲＥポリマーＪＲ−３０Ｍ
５． ニュージャージー州エジソンのCroda Inc.から入手し得るＣｒｏｔｈｉｘ（登録商標）
６． Ｃ、１％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（５９．０％活性）
７． Ｄ、１％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（２０．８％活性）
８． ミシガン州ミッドランドのDow Corningから入手し得るＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＣＥ−８１７０ ＡＦマイクロエマルジョン、 １％活性シリコーンレベルに基づく濃度（２０％活性）
９． ミシガン州ミッドランドのDow Corningから入手し得るＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＣＥ ８４０１エマルジョン、 １％活性シリコーンレベルに基づく濃度（２１．５％活性）
１０． ニュージャージー州フェアローンのLonza, Inc.から入手し得るＧｌｙｄａｎｔ（登録商標）
脱イオン水を混合容器に添加する。活性シリコーンの装填量を試験の間一定に保つため、用いる各種エマルジョン中の活性シリコーンパーセントに応じて添加する水のレベルを調節する必要がある。中程度に撹拌しながら、ポリクオタニウム−１０を完全に溶解するまで分散させる。次に、これを７５℃まで加熱し、継続的に混ぜながらＰＥＧ−１５０ペンタエリスリチルテトラステアレートを添加する。温度を４０℃まで低下させ、ラウリルエーテル硫酸ナトリウム、コカミドＤＥＡ、コカミドプロピルベタインをこの順に添加する。完全に組み込むと、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンをベースのシャンプーに添加する。シャンプーを５〜１０分間混合した後、ＤＭＤＭヒダントインを添加する。水損失を補い、製剤をさらに５分間混合する。シャンプー製剤の最終ｐＨは約５．５〜６．０である。
【０１１１】
表１４のシャンプーを用いるインストロン湿式および乾式コーミングの結果を表１５および１６に示す。この評価のため活性シリコーン含量を２％から１％まで減少させた。湿式コーミングについて、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンは湿式コーミング力の大幅な低下をもたらした。エマルジョンＣおよびＤは、非イオン性アミノシリコーンマイクロエマルジョンのより良好な性能を示したが、比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンより低い性能を示した。シャンプー製剤中のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンについての乾式コーミング結果は、アミノシリコーンマイクロエマルジョンおよび比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンの両方と比べてコーミング力のより大幅な低下をもたらした。従って、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンを含有するシャンプー製剤は、髪の湿式および乾式コンディショニング特性を低使用レベルで大幅に向上させることができる。
【０１１２】
【表１５】
【０１１３】
【表１６】
【０１１４】
（実施例１７）
コンディショニングシャンプー製剤
【表１７】
１． オハイオ州シンシナチのCognis Corp.から入手し得るＳｔａｎｄａｐｏｌ ＥＳ−３（登録商標）
２． デラウェア州ニューキャッスルのUniqemaから入手し得るＭｏｎａｍｉｄ ７０５（登録商標）
３． デラウェア州ニューキャッスルのUniqemaから入手し得るＭｏｎａｔｅｒｉｃ ＣＡＢ−ＬＣ（登録商標）
４． ミシガン州ミッドランドのDow/Amercholから入手し得るＵＣＡＲＥポリマーＪＲ−３０Ｍ
５． ニュージャージー州エジソンのCroda Inc.から入手し得るＣｒｏｔｈｉｘ（登録商標）
６． Ｄ、１％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（２０．８％活性）
７． Ｅ、１％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（１９．７％活性）
８． Ｆ、１％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（２０．３％活性）
９． Ｇ、１％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（２０．１％活性）
１０． ミシガン州ミッドランドのDow Corningから入手し得るＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＣＥ ８４１０エマルジョン、 １％活性シリコーンレベルに基づく濃度（２１．５％活性）
１１． ニュージャージー州フェアローンのLonza, Inc.から入手し得るＧｌｙｄａｎｔ（登録商標）
脱イオン水を混合容器に添加する。活性シリコーンの装填量を試験の間一定に保つため、用いる各種エマルジョン中の活性シリコーンパーセントに応じて添加する水のレベルを調節する必要がある。中程度に撹拌しながら、ポリクオタニウム−１０を完全に溶解するまで分散させる。次に、これを７５℃まで加熱し、継続的に混ぜながらＰＥＧ−１５０ペンタエリスリチルテトラステアレートを添加する。温度を４０℃まで低下させ、ラウリルエーテル硫酸ナトリウム、コカミドＤＥＡ、コカミドプロピルベタインをこの順に添加する。完全に組み込むと、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンをベースのシャンプーに添加する。シャンプーを５〜１０分間混合した後、ＤＭＤＭヒダントインを添加する。水損失を補い、製剤をさらに５分間混合する。シャンプー製剤の最終ｐＨは約５．５〜６．０である。
【０１１５】
表１７のシャンプーを用いるインストロン湿式および乾式コーミングの結果を表１８および１９に示す。湿式コーミングについて、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンは湿式コーミング力の大幅な低下をもたらし、比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンと同様の性能を示した。乾式コーミング結果は、シャンプー製剤中のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンがコーミング力の大幅な低下をもたらし、比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンより良好な性能を示したことを示した。従って、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンを含有するシャンプー製剤は、髪の湿式および乾式コンディショニング特性を大幅に向上させることができる。
【０１１６】
【表１８】
【０１１７】
【表１９】
【０１１８】
（実施例１８）
コンディショニングシャンプー製剤
【表２０】
１． オハイオ州シンシナチのCognis Corp.から入手し得るＳｔａｎｄａｐｏｌ ＥＳ−３（登録商標）
２． デラウェア州ニューキャッスルのUniqemaから入手し得るＭｏｎａｍｉｄ ７０５（登録商標）
３． デラウェア州ニューキャッスルのUniqemaから入手し得るＭｏｎａｔｅｒｉｃ ＣＡＢ−ＬＣ（登録商標）
４． ミシガン州ミッドランドのDow/Amercholから入手し得るＵＣＡＲＥポリマーＪＲ−３０Ｍ
５． ニュージャージー州エジソンのCroda Inc.から入手し得るＣｒｏｔｈｉｘ（登録商標）
６． Ｈ、１．２％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（５９．６％活性）
７． Ｉ、１．１％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（５９．３％活性）
８． ミシガン州ミッドランドのDow Corningから入手し得るＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＣＥ ８４０１エマルジョン、 １．０％活性シリコーンレベルに基づく濃度（２１．５％活性）
９． ニュージャージー州フェアローンのLonza, Inc.から入手し得るＧｌｙｄａｎｔ（登録商標）
脱イオン水を混合容器に添加する。活性シリコーンの装填量を試験の間一定に保つため、用いる各種エマルジョン中の活性シリコーンパーセントに応じて添加する水のレベルを調節する必要がある。中程度に撹拌しながら、ポリクオタニウム−１０を完全に溶解するまで分散させる。次に、これを７５℃まで加熱し、継続的に混ぜながらＰＥＧ−１５０ペンタエリスリチルテトラステアレートを添加する。温度を４０℃まで低下させ、ラウリルエーテル硫酸ナトリウム、コカミドＤＥＡ、コカミドプロピルベタインをこの順に添加する。完全に組み込むと、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンをベースのシャンプーに添加する。シャンプーを５〜１０分間混合した後、ＤＭＤＭヒダントインを添加する。水損失を補い、製剤をさらに５分間混合する。シャンプー製剤の最終ｐＨは約５．５〜６．０である。
【０１１９】
表２０のシャンプーを用いるインストロン湿式および乾式コーミングの結果を表２１および２２に示す。湿式コーミングについて、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンは湿式コーミング力の大幅な低下をもたらし，シリコーンを含まない対照シャンプーより大幅な向上および比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンと同様の性能を示した。乾式コーミング結果は、シャンプー製剤中のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンがコーミング力の大幅な低下をもたらし、シリコーンを含まない対照シャンプーより大幅な向上を示したことを示した。エマルジョンＩを含有するシャンプーは比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンより良好な性能をもたらした。従って、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンを含有するシャンプー製剤は、髪の湿式および乾式コンディショニング特性を大幅に向上させることができる。
【０１２０】
【表２１】
【０１２１】
【表２２】
【０１２２】
毛髪官能
官能試験を、本発明のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョン、比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョン、非イオン性アミノシロキサンマイクロエマルジョンおよびシリコーンを含まない対照コンディショナーを含有するコンディショナー製剤を用いて行った。試験に用いた製剤を表２３に示す。試験は、ASTM Standard E 2082-00(Standard Guide for Descriptive Analysis of Shampoo Performance)に規定された条件を用いて行った。特定のパラメータについて１が最低で５が最高である１〜５のランクをつけた。湿式および乾式官能結果を、それぞれ表２４および２５に示す。湿式官能結果は、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンが、シリコーンを含まない対照コンディショナー、非イオン性アミノシロキサンマイクロエマルジョンおよび比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンより大きな湿式官能上の利点、特にもつれた髪のほぐしやすさ、滑りやすさ、および梳かしやすさをもたらしたことを示す。乾式官能結果は、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンが、シリコーンを含まない対照コンディショナー、非イオン性アミノシロキサンマイクロエマルジョンおよび比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンより大きな乾式官能上の利点、特にもつれた髪のほぐしやすさ、しなやかさ、滑らかさ、および梳かしやすさをもたらしたことを示す。
【０１２３】
【表２３】
１． デラウェア州ウィルミントンのHerculesから入手し得るＮａｔｒｏｓｏｌ（登録商標）２５０ＨＨＲ
２． ニュージャージー州エジソンのCroda Inc.から入手し得るＣｒｏｄｏｃｏｌ ＣＳ−５０（登録商標）
３． デラウェア州ウィルミントンのUniqemaから入手し得るＡｒｌａｃｅｌ（登録商標）１６５
４． Ｃ、１．０％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（５９．０％活性）
５． ミシガン州ミッドランドのDow Corningから入手し得るＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＣＥ ８４０１エマルジョン、 １．０％活性シリコーンレベルに基づく濃度（２１．５％活性）
６． ミシガン州ミッドランドのDow Corningから入手し得るＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＣＥ−８１７０ ＡＦマイクロエマルジョン、 １．０％活性シリコーンレベルに基づく濃度（２０％活性）
７． ニュージャージー州フェアローンのLonza, Inc.から入手し得るＧｌｙｄａｎｔ（登録商標）
脱イオン水を混合容器に添加し、７５℃まで加熱した。中程度に撹拌しながら、ヒドロキシエチルセルロースを完全に溶解するまで分散させる。温度を６０℃まで低下させ、セテアリールアルコールならびにＰＥＧ−１００ステアレートおよびグリセリルステアレートを添加する。次に、温度を４０℃まで低下させ、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンをベースのコンディショナーに添加する。コンディショナーを５〜１０分間混合した後、ＤＭＤＭヒダントインを添加する。水損失を補い、製剤をさらに５分間混合する。コンディショナー製剤の最終ｐＨはすべて約６〜７である。
【０１２４】
【表２４】
【０１２５】
【表２５】
【０１２６】
湿式および乾式官能性能を表８のコンディショナーを用いて試験した。湿式および乾式官能結果を、それぞれ表２６および２７に示す。表２６の官能結果は、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンが、もつれた髪のほぐしやすさ、滑りやすさおよび梳かしやすさについて、シリコーンを含まない対照コンディショナーおよび比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンより大きな湿式官能上の利点をもたらしたことを示す。表２７の官能結果は、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンが、もつれた髪のほぐしやすさ、しなやかさ、滑らかさ、梳かしやすさおよび静電気の少なさについて、シリコーンを含まない対照コンディショナーおよび比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンより大きな乾式官能上の利点をもたらしたことを示す。
【０１２７】
【表２６】
【０１２８】
【表２７】
【０１２９】
官能試験を、本発明のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョン、比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョン、非イオン性アミノシロキサンマイクロエマルジョンおよびシリコーンを含まない対照シャンプーを含有するシャンプー製剤を用いて行った。試験に用いた製剤を表１４に示す。湿式および乾式官能結果を、それぞれ表２８および２９に示す。官能結果は、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンが、シリコーンを含まない対照シャンプーおよび非イオン性アミノシロキサンマイクロエマルジョンを含有するシャンプーより大きな湿式官能上の利点、すなわちもつれた髪のほぐしやすさ、滑りやすさおよび梳かしやすさをもたらし、比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンと同様の性能を有していたことを示す。官能結果は、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンが、シリコーンを含まない対照シャンプーおよび非イオン性アミノシロキサンマイクロエマルジョンを含有するシャンプーより大きな乾式官能上の利点、すなわちもつれた髪のほぐしやすさ、しなやかさ、滑らかさ、梳かしやすさおよび静電気の少なさをもたらし、比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンと同様の性能を有していたことを示す。
【０１３０】
【表２８】
【０１３１】
【表２９】
【０１３２】
湿式および乾式官能試験を表２０のシャンプーについても行った。湿式および乾式官能試験結果を、それぞれ表３０および３１に示す。総合的な官能結果は、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンが、シリコーンを含まない対照シャンプーより大きな湿式および乾式官能上の利点ならびに比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンと同様の性能をもたらしたことを示す。
【０１３３】
【表３０】
【０１３４】
【表３１】
【０１３５】
カールリテンション
試験手順
カールリテンションは、巻き髪の房を一定の温度および湿度条件に特定の時間さらすことによるヘアスタイリングおよびホールド特性を測定するための産業上認識されている試験である。カールリテンションは、高湿度および一定の温度条件の前およびその間の巻き髪の房の長さの差を記録することにより測定する。すでに用意してある重さ２グラム、長さ２５ｃｍの天然の未使用の茶色の丸い髪の房を用いる。すべての房を予備処理するため、９パーセントのラウリル硫酸ナトリウムを含有する溶液１．０グラムを塗布し、各房全体で３０秒間泡立てる。各房を流水で３０秒間すすぐ。房を手の人差し指と中指との間に通すことにより各房から過剰水を除去する。房をペーパータオルで覆ったトレイの上に置き、一晩乾燥させる。各房を歯の細かいくしで３回梳かす。次に、各房を３７℃の水道水で１５秒間ぬらし、房を手の人差し指と中指の間を通して引くことにより過剰水を除去する。
【０１３６】
次に、各房を５００マイクロリットルの２％活性シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンで処理する。各房を１／４インチのスパイラルパーマロッドに巻き、４０℃のオーブン中で一晩乾燥させる。カールをそのままに保ちながら房をロッドから外し、湿度室中につるす。湿度室の条件は、２５℃および７０％の相対湿度である。次に、房の長さを５時間かけて定期的に測定する。試験後、完全に伸ばすことにより最大房長を測定する。各処理について２つの房の平均を測定する。カールリテンション率は下記の関係式：
（最大房長−特定の時間での房長）／（最大房長−時間＝０での房長）×１００
を用いて計算する。
【０１３７】
（実施例１９）
洗い流さないタイプのコンディショナー用途
本発明のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンをシリコーンコポリマーの２％活性濃度までさらに希釈し、５００マイクロリットルの各希釈エマルジョンをカールリテンション試験用の髪房に塗布した。カールリテンション結果を表３２に示す。
【０１３８】
【表３２】
【０１３９】
表３２の結果は、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンＣが、髪に良好な柔らかい質感を与えることに加えて、柔軟なホールドおよびスタイリング上の利点をもたらしたことを示す。房を伸ばした、またはカールを取るように梳かした場合でも、もとの形状のカールにすぐに跳ね返ることが観察された。エマルジョンＣで処理した房は、柔軟なスタイリング上の利点のために開発されたシリコーンアミノエラストマーエマルジョンと同様の性能をもたらした。
【技術分野】
【０００１】
（関連出願の相互参照）
本出願は、２００８年１０月２２日出願の米国特許出願第６１／１０７４２２号の優先権を主張する。
【０００２】
本発明は、アミノ官能末端ブロックシリコーンポリエーテルコポリマーを含有するパーソナルケア製品に関する。アミノ官能末端ブロックシリコーンポリエーテルブロックコポリマーのエマルジョンは、もつれた髪のほぐしやすさ、コーミング（ｃｏｍｂｉｎｇ）、しなやかさ、滑らかさ、滑りやすさおよびスタイリング上の利点を含むコンディショニングをもたらすヘアケア製剤にとくに有用である。
【背景技術】
【０００３】
今日のヘアケア市場には、ヘアケア組成物におけるコンディショニングおよびスタイリング上の利点に対する満たされていない欲求がある。本発明者らは、特定のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーを含有するエマルジョンが髪にコンディショニングおよびスタイリング上の利点をもたらすのに有用であることを見出した。とくに、本発明者らは、国際特許出願第ＰＣＴ／ＵＳ０８／００２９６２号に開示されたシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーのエマルジョンがこうした利点をもたらすことを見出した。すなわち、これらエマルジョンを含有するヘアケア組成物は、滑らかさ、しなやかさおよび滑りやすさを示す。さらに、本組成物で処理した髪には潤った質感、湿式および乾式コーミング上の利点、ならびに柔軟なスタイリング上の利点がもたらされる。
【発明の概要】
【０００４】
本発明は、下記の平均式：
Ａ−Ｒ２ＳｉＯ（Ｒ２ＳｉＯ）ｘＳｉＲ２−［{Ｒ１Ｏ（ＣｍＨ２ｍＯ）ｙＲ１}{Ｒ２ＳｉＯ（Ｒ２ＳｉＯ）ｘ}Ｒ２Ｓｉ］ｎ−Ａ
のシリコーンポリエーテルコポリマーを含有するパーソナルケア組成物に関するもので、式中のＡは式ＲＡＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＲ２−のアミノ官能末端ブロック基であり、ここでＲＡはアミノ官能基であり、ｘは≧０、ｍは２〜４、ｙは≧４、ｎは≧１であり、Ｒは独立して１〜３０個の炭素を含有する一価の炭化水素基であり、Ｒ１は２〜３０個の炭素を含有する二価の炭化水素である。
【０００５】
代表的なパーソナルケア組成物としては、シャンプー、ヘアコンディショナー、ヘア固定剤、ヘアスタイリング補助剤、染毛剤、縮毛矯正剤、シャワージェル、皮膚保湿剤、スキンコンディショナーおよびボディコンディショナーが挙げられる。シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンは、もつれた髪のほぐしやすさ、梳かしやすさ、しなやかさ、滑らかさおよび滑りやすさを含むコンディショニングならびにスタイリング上の利点を髪にもたらすのにとくに有用である。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
本発明のパーソナルケア組成物に有用なアミノ官能末端ブロックシリコーンポリエーテルコポリマーは、国際特許出願第ＰＣＴ／ＵＳ０８／００２９６２号に開示されるようなあらゆるものから選択することができ、そのアミノ官能末端ブロックシリコーンポリエーテルコポリマーおよびそのエマルジョンの教示をここに参照して援用する。
【０００７】
本発明のシリコーンポリエーテルコポリマーは、少なくとも１つのポリエーテル基を一方のブロックとして、またジオルガノポリシロキサンを他方のブロックとして含有する二価の有機基の繰り返し単位を有し、［{Ｒ１Ｏ（ＣｍＨ２ｍＯ）ｙＲ１}{Ｒ２ＳｉＯ（Ｒ２ＳｉＯ）ｘ}Ｒ２Ｓｉ］ｎで表されるブロックコポリマーである。下付き文字ｎはコポリマー中の繰り返し単位の数の平均を表し、ｎは≧１、あるいはｎは１〜５０の範囲内である。
【０００８】
本発明のシリコーンポリエーテルコポリマー中の二価の有機基は、少なくとも１つのポリエーテル基を含む。本明細書で用いる「ポリエーテル」とは、ポリオキシアルキレン基を指す。ポリオキシアルキレン基は、限定しないが、式（ＣｍＨ２ｍＯ）ｙにより表すことができ、式中のｍは２〜４であり、ｙは４より大きいか、あるいはｙは５〜６０、または５〜３０の範囲内とすることができる。ポリオキシアルキレン基は、オキシエチレン単位（Ｃ２Ｈ４Ｏ）、オキシプロピレン単位（Ｃ３Ｈ６Ｏ）、オキシブチレン単位（Ｃ４Ｈ８Ｏ）またはこれらの組み合わせを含むことができる。一般に、ポリオキシアルキレン基は、オキシエチレン単位（Ｃ２Ｈ４Ｏ）またはオキシエチレン単位およびオキシプロピレン単位の組み合わせを含む。
【０００９】
本発明のシリコーンポリエーテルコポリマー中の「シリコーン」基はジオルガノポリシロキサンである。ジオルガノポリシロキサンは、主に式（Ｒ２ＳｉＯ）ｘを有する線状シロキサンポリマーとすることができ、式中のＲは独立して一価の炭化水素基から選択され、ｘは≧１、あるいはｘは２〜１００、または２〜５０の範囲内とすることができる。シロキサンポリマー中のＲにより表される炭化水素基は、脂肪族不飽和を含まない。これら有機基は、独立して脂肪族不飽和を含まない一価の炭化水素基および一価のハロゲン化炭化水素基から選択することができる。これら一価の基は１〜３０個の炭素原子、あるいは１〜１０個の炭素原子を有することができ、例としてはメチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ウンデシル、およびオクタデシルのようなアルキル基；シクロへキシルのようなシクロアルキル；フェニル、トリル、キシリル、ベンジル、および２−フェニルエチルのようなアリール；ならびに３，３，３−トリフルオロプロピル、３−クロロプロピルおよびジクロロフェニルのようなハロゲン化炭化水素基が挙げられるが、これらに限定されない。通常、ジオルガノポリシロキサンは、主に式（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｘを有する線状ポリジメチルシロキサンであり、ｘは上述したとおりである。
【００１０】
各ポリエーテルブロックの少なくとも１つの末端を、Ｒ１と表される二価の炭化水素基によりオルガノポリシロキサンブロックに結合する。この結合は、（ＡＢ）ｎブロックシリコーンポリエーテルコポリマーを調製するのに用いる反応により決まる。二価の炭化水素基Ｒ１は、独立して２〜３０個の炭素を含有する二価の炭化水素基から選択することができる。かかる二価の炭化水素基の代表的で非限定的な例としては、エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレン、ペンチレン、ヘキシレン、へプチレン、オクチレン等が挙げられる。かかる二価の有機官能炭化水素基の代表的で非限定的な例は、アクリレートおよびメタクリレートを含む。通常、Ｒ１はイソブチレン（−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２−）である。
【００１１】
アミノ官能末端ブロック基Ａは式ＲＡＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＲ２−を有することができ、式中のＲＡは一価のアミン官能基であり、Ｒ２は２〜６個の炭素原子を含有する二価の炭化水素結合基、例えばエチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレン、ペンチレン、またはヘキシレンのような二価アルキレンである。通常、Ｒ２はプロピレン−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−である。一価のアミン官能基ＲＡは、任意のアミン官能有機基とすることができる。アミン官能基の窒素原子を−−ＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＲ２−末端ブロック基のメチレン基に結合する。アミン官能基は、あらゆる第２級、第３級、または第４級アミンであってもよいが、通常第３級アミンである。アミン官能基は、アミノ、ヒドロキシ、エポキシ、エーテル、アミドおよびカルボキシル基のような他の有機官能基を含むことができる。よって、ＲＡは式（Ｒ３）２Ｎ−、Ｈ（Ｒ３）Ｎ−、または（Ｒ３）３Ｎ−を有することができ、式中のＲ３は独立して１〜３０個の炭素原子を含有する一価の有機基である。あるいは、Ｒ３は独立して１〜３０個の炭素原子を含有する一価の炭化水素基、例えばメチル、エチル、プロピル、ブチルおよび類似の同族体のような１〜３０個の炭素を含有するアルキル基である。代表的で非限定的な例としては、（ＣＨ３）ＨＮ−、（ＣＨ３）２Ｎ−、（ＣＨ３ＣＨ２）ＨＮ−、（ＣＨ３ＣＨ２）２Ｎ−、（ＣＨ３ＣＨ２）３Ｎ−、（ＨＯＣＨ２ＣＨ２）２Ｎ−および［ＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ３］２Ｎ−が挙げられる。アミン官能基は、ピロリジン、ピペリジン、ピペラジン、モルホリン、３−ピロリジノール、２，５−ジメチルピロリジン、１−メチルピペラジン、４−ヒドロキシピペリジン、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）ピペラジン、２，６−ジメチルピペリジン、１−エチルピペラジン、１−アミン−４−メチルピペラジンおよびイソインドリンのような環状アミンを含むことができる。
【００１２】
さらなる実施形態において、アミノ官能末端ブロック基Ａは次式
【化１】
を有することができ、式中のＲＡおよびＲ２は上述したものと同じである。
【００１３】
本発明のアミン末端シリコーンポリエーテルの代表的で非限定的な平均式は
Ｅｔ２ＮＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２Ｏ（ＣＨ２）３（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｘ−Ｍｅ２Ｓｉ［{（ＣＨ２）３Ｏ（ＥＯ）ｙ’（ＣＨ２）３}{（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｘＭｅ２Ｓｉ}］ｎ（ＣＨ２）３ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＮＥｔ２
Ｅｔ２ＮＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２Ｏ（ＣＨ２）３（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｘ−Ｍｅ２Ｓｉ［{（ＣＨ２）３Ｏ{（ＥＯ）ｙ’（ＰＯ）ｙ”}（ＣＨ２）３}{（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｘＭｅ２Ｓｉ}］ｎ（ＣＨ２）３ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＮＥｔ２
Ｅｔ２ＮＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２Ｏ（ＣＨ２）３（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｘ−Ｍｅ２Ｓｉ［{ＣＨ２ＣＨ（Ｍｅ）ＣＨ２Ｏ{（ＥＯ）ｙ’}ＣＨ２ＣＨ（Ｍｅ）ＣＨ２}{（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｘＭｅ２Ｓｉ}］ｎ−（ＣＨ２）３ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＮＥｔ２
Ｅｔ２ＮＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２Ｏ（ＣＨ２）３（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｘ−Ｍｅ２Ｓｉ［{ＣＨ２ＣＨ（Ｍｅ）ＣＨ２Ｏ{（ＥＯ）ｙ’（ＰＯ）ｙ”}ＣＨ２ＣＨ（Ｍｅ）ＣＨ２}{（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｘＭｅ２Ｓｉ}］ｎ−（ＣＨ２）３ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＮＥｔ２
であり、式中のｎおよびｘは上述したものと同じであり、ｙ’は≧０、あるいはｙ’は０〜６０であり、ｙ”は≧０、あるいはｙ”は０〜６０であるが、ただしｙ’＋ｙ”≧４であり、Ｍｅはメチル、Ｅｔはエチル、ＥＯはＣＨ２ＣＨ２Ｏ、ＰＯはＣＨ２ＣＨ（Ｍｅ）ＯまたはＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｏである。
【００１４】
アミノ官能末端ブロックシリコーンポリエーテルブロックコポリマーは、
Ｉ） Ａ）各分子末端に不飽和炭化水素基を有するポリオキシアルキレンと、Ｂ）ＳｉＨ末端オルガノポリシロキサンと、Ｃ）ヒドロシリル化触媒と、Ｄ）任意の溶剤とを１より大きいＢ／Ａのモル比で反応させ、
ＩＩ）上記ステップＩの生成物をＥ）少なくとも１つの脂肪族不飽和炭化水素基を有するエポキシドとさらに反応させて、エポキシド末端シリコーンポリエーテルブロックコポリマーを形成し、
ＩＩＩ）該エポキシド末端シリコーンポリエーテルブロックコポリマーをＦ）アミン化合物と反応させて、アミン末端シリコーンポリエーテルブロックコポリマーを形成することにより調製することができる。
【００１５】
上記プロセスのステップＩは、Ａ）各分子末端に不飽和炭化水素基を有するポリオキシアルキレン、Ｂ）ＳｉＨ末端オルガノポリシロキサン、Ｃ）ヒドロシリル化触媒、およびＤ）任意の溶剤の成分を１より大きいＢ／Ａのモル比で反応させることを含む。
【００１６】
Ａ）ポリオキシアルキレン
本発明のプロセスに有用なポリオキシアルキレンは、各分子鎖末端（すなわちアルファおよびオメガ位）を不飽和有機基で終端させるあらゆるポリオキシアルキレン基とすることができる。ポリオキシアルキレンは、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド、１，２−エポキシへキサン、１，２−エポキシオクタン、シクロへキセンオキシドのような環状エポキシドまたはエキソ−２，３−エポキシノルボルナンの重合によって生じ得る。あるいはまた、ポリオキシアルキレンを式（ＣｍＨ２ｍＯ）ｙにより表すことができ、式中のｍは２〜４であり、ｙは４より大きく、あるいはｙは５〜６０、またはあるいは５〜３０の範囲内とすることができる。ポリオキシアルキレン基は、オキシエチレン単位（Ｃ２Ｈ４Ｏ）、オキシプロピレン単位（Ｃ３Ｈ６Ｏ）、オキシブチレン単位（Ｃ４Ｈ８Ｏ）またはこれらの組み合わせを含むことができる。一般に、ポリオキシアルキレン基は、オキシエチレン単位（Ｃ２Ｈ４Ｏ）またはオキシエチレン単位およびオキシプロピレン単位の組み合わせを含む。不飽和有機基は、アルケニルまたはアルキニル基のような不飽和脂肪族炭化水素基とすることができる。アルケニル基の代表的で非限定的な例は、構造Ｈ２Ｃ＝ＣＨ−、Ｈ２Ｃ＝ＣＨＣＨ２−、Ｈ２Ｃ＝Ｃ（ＣＨ３）ＣＨ２−、Ｈ２Ｃ＝ＣＨＣＨ２ＣＨ２−、Ｈ２Ｃ＝ＣＨＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−およびＨ２Ｃ＝ＣＨＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−により示される。アルキニル基の代表的で非限定的な例は、構造ＨＣ≡Ｃ−、ＨＣ≡ＣＣＨ２−、ＨＣ≡ＣＣ（ＣＨ３）−、ＨＣ≡ＣＣ（ＣＨ３）２−、およびＨＣ≡ＣＣ（ＣＨ３）２ＣＨ２−により示される。あるいはまた、不飽和有機基は、アクリレート、メタクリレート等のような有機官能性炭化水素とすることができる。
【００１７】
ポリオキシアルキレンは下記の平均式
Ｈ２Ｃ＝Ｃ（Ｒ４）ＣＨ２Ｏ（ＥＯ）ｙ’（ＰＯ）ｙ”ＣＨ２Ｃ（Ｒ４）＝ＣＨ２
を有するものから選択することができ、式中のｙ’は≧１、あるいはｙ’は０〜６０であり、ｙ”は≧０、あるいはｙ”は０〜６０であるが、ただしｙ’＋ｙ”≧４であり、Ｒ４は水素または１〜２０個の炭素原子を含有するアルキル基であり、ＥＯは−ＣＨ２ＣＨ２Ｏ−であり、ＰＯは−ＣＨ２ＣＨ（Ｍｅ）Ｏ−または−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｏ−である。
【００１８】
各分子末端に不飽和脂肪族炭化水素基を有するポリオキシアルキレンは当業界で既知で、多くのものが市販されている。ポリオキシアルキレンの代表的で非限定的な例としては、
Ｈ２Ｃ＝ＣＨＣＨ２Ｏ（ＥＯ）ｙ’ＣＨ２ＣＨ＝ＣＨ２
Ｈ２Ｃ＝Ｃ（Ｍｅ）ＣＨ２Ｏ（ＥＯ）ｙ’ＣＨ２Ｃ（Ｍｅ）＝ＣＨ２
Ｈ２Ｃ＝ＣＨＣＨ２Ｏ（ＥＯ）ｙ’（ＰＯ）ｙ”ＣＨ２ＣＨ＝ＣＨ２
Ｈ２Ｃ＝Ｃ（Ｍｅ）ＣＨ２Ｏ（ＥＯ）ｙ’（ＰＯ）ｙ”ＣＨ２Ｃ（Ｍｅ）＝ＣＨ２
が挙げられ、式中のｙ’は≧１、あるいはｙ’は４〜６０であり、ｙ”は≧０、あるいはｙ”は０〜６０であり、Ｍｅはメチルであり、ＥＯは−ＣＨ２ＣＨ２Ｏ−であり、ＰＯはＣＨ２ＣＨ（Ｍｅ）Ｏ−または−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｏ−である。
【００１９】
各分子末端に不飽和脂肪族炭化水素基を有するポリオキシアルキレンは、ＮＯＦ（日本油脂、日本）およびClariant Corp.（ノースカロライナ州シャーロットビル）から市販されている。
【００２０】
Ｂ）ＳｉＨ末端オルガノポリシロキサン
本発明のプロセスに有用なＳｉＨ末端オルガノポリシロキサンは、式Ｍ’ＤＭ’により表すことができ、この場合「Ｍ’」は式Ｒ２ＨＳｉＯ１／２を有するシロキサン単位を意味し、「Ｄ」は式Ｒ２ＳｉＯ２／２を有するシロキサン単位を意味し、Ｒは独立して上述したような一価の炭化水素基である。一般に、ＳｉＨ末端オルガノポリシロキサンは、平均式Ｍｅ２ＨＳｉＯ（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｘＳｉＨＭｅ２を有するジメチル水素シロキシ末端ポリジメチルシロキサンであり、ここでｘは≧１、あるいはｘは２〜２００、または５０〜１５０の範囲内とすることができる。ＳｉＨ末端オルガノポリシロキサンおよびそれらの調製方法は当業界で周知である。
【００２１】
Ｃ）ヒドロシリル化触媒
ＳｉＨ末端オルガノポリシロキサンおよび各分子末端に不飽和有機基を有するポリオキシエチレンをヒドロシリル化触媒の存在下で反応させるが、これは当業界で既知である。ヒドロシリル化は当業界で周知であり、≡Ｓｉ−Ｈ基を含有するポリシロキサンと不飽和を含む物質、例えばビニル基との反応を含む。反応は通常触媒を用いて、≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサンと不飽和を含有する物質との反応を行う。適当な触媒は、ＶＩＩＩ族の遷移金属、すなわち貴金属である。かかる貴金属触媒が米国特許第３，９２３，７０５号に記載され、本明細書に白金触媒を示すため参照して援用する。１つの好適な白金触媒はカールシュテッド触媒で、米国特許第３，７１５，３３４号および第３，８１４，７３０号に記載され、本明細書に参照して援用する。カールシュテッド触媒は、通常トルエンのような溶剤中に１質量パーセントの白金を含有する白金ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体である。別の好適な白金触媒は、塩化白金酸および末端脂肪族不飽和を含有する有機ケイ素化合物の反応生成物である。これは米国特許第３，４１９，５９３号に記載され、本明細書に参照して援用する。触媒としては、例えば米国特許第５，１７５，３２５号に記載されるような塩化第一白金およびジビニルテトラメチルジシロキサンの中性錯体がもっとも好適である。
【００２２】
貴金属触媒を、≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサン１００質量部当たり０．００００１〜０．５部の量で用いることができる。あるいはまた、触媒は、総組成物当たり１００万分の０．１〜１５部（ｐｐｍ）のＰｔ金属をもたらすのに十分な量で用いる必要がある。
【００２３】
Ｄ）任意の溶剤
ヒドロシリル化反応は、ニートまたはＤ）溶剤の存在下で行うことができる。溶剤は、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノールまたはｎ−プロパノールのようなアルコール；アセトン、メチルエチルケトンまたはメチルイソブチルケトンのようなケトン；ベンゼン、トルエンまたはキシレンのような芳香族炭化水素；ヘプタン、ヘキサンまたはオクタンのような脂肪族炭化水素；プロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、プロピレングリコールｎ−プロピルエーテルまたはエチレングリコールｎ−ブチルエーテルのようなグリコールエーテル；ジクロロメタン、１，１，１−トリクロロエタンまたはメチレンクロリドのようなハロゲン化炭化水素；クロロホルム、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、アセトニトリル、テトラヒドロフラン、ホワイトスピリット、ミネラルスピリットまたはナフサとすることができる。
【００２４】
溶剤の量は最大７０質量パーセントとすることができるが、通常２０〜５０質量パーセントであり、該質量パーセントはヒドロシリル化反応中成分の総質量に基づく。ヒドロシリル化反応中に用いた溶剤は、その後さまざまな既知の方法により生成するシリコーンポリエーテルから除去することができる。
【００２５】
ステップＩはヒドロシリル化反応を行い、この場合成分ＢのＳｉＨ単位が成分Ａの不飽和脂肪族炭化水素基と反応してＳｉ−Ｃ結合を形成する。該反応はヒドロシリル化反応を行うための当業界で既知の条件下で行うことができる。
【００２６】
ヒドロシリル化反応に、該反応を増進するのに既知の追加成分を添加することができる。これら成分は、白金触媒との組み合わせで緩衝効果を有する酢酸ナトリウムのような塩を含む。
【００２７】
ステップＩに用いる成分ＡおよびＢの量は、１より大きいＢ／Ａのモル比を付与するように変えることができ、あるいはＢ／Ａのモル比が１．０５〜２、あるいは１．２〜２の範囲とすることができる。いずれの理論に拘束されることも望まないが、本発明者らは、ステップＩが末端ＳｉＨ単位を有するシリコーンポリエーテル［ＡＢ］ｎコポリマーを含む反応生成物をもたらすと考える。これらＳｉＨ単位をステップＩＩでさらに反応させる。
【００２８】
本発明のプロセスにおけるステップＩＩは、ステップＩの生成物をＥ）少なくとも１つの脂肪族不飽和炭化水素基を有するエポキシドと反応させて、エポキシド末端シリコーンポリエーテルブロックコポリマーを形成することをさらに含む。ステップＩＩにおける反応は別のヒドロシリル化反応である。通常、少なくとも１つの脂肪族不飽和炭化水素基を有するエポキシドを単純にステップＩの終わりに添加し、第２のヒドロシリル化反応が同じ条件下で進むのを可能にする。あるいはまた、ヒドロシリル化触媒Ｃ）の追加量を添加することができる。
【００２９】
ステップＩＩにおける反応に適した少なくとも１つの脂肪族不飽和基を有するエポキシドの代表的で非限定的な例としては、
アリルグリシジルエーテル、ＣＡＳ：１０６−９２−３
ビニルシクロへキセンオキシド、ＣＡＳ：１０６−８６−５
５，６−エポキシ−１−へキセン（または１，２−エポキシ−５−へキセンおよび２−（３−ブテニル）オキシラン）、ＣＡＳ：１０３５３−５３−４
９，１０−エポキシ−１−デセン（または２−（７−オクテニル）オキシランおよび１，２−エポキシ−９−デセン）、ＣＡＳ：８５７２１−２５−１
７，８−エポキシ−１−オクテン（または１，２−エポキシ−７−オクテンおよび２−（５−へキセニル）オキシラン）、ＣＡＳ：１９６００−６３−６
２−ビニルオキシラン（または３，４−エポキシ−１−ブテン、ブタジエンモノキサイド）、ＣＡＳ：９３０−２２−３
２−メチル−２−ビニルオキシラン（またはイソプレンモノキサイド）、ＣＡＳ：１８３８−９４−４
グリシジルアクリレート（または２−オキシラニルメチルアクリレート）、
グリシジルメタクリレート（または２−オキシラニルメチル２−メタクリレート）、ＣＡＳ：１０６−９１−２
リモネンオキシド、シス−およびトランス−の混合物、ＣＡＳ：１１９５−９２−２）
アリルオキシ−３，４−エポキシトリシクロ（５．２．１．０ ２，６）デカン、ＣＡＳ：２２７９−１９−８
が挙げられる。
【００３０】
ステップＩＩにおけるエポキシドの添加量は変えることができるが、一般に残留Ｓｉ−Ｈを消費するのに十分な量で添加される、すなわちＳｉＨに対してモル過剰のエポキシドが用られる。部分的な末端ブロックのみが達成される了解の下で遊離エポキシドを制限することを望む場合、少量のエポキシドを用いることができる。
【００３１】
ステップＩおよびステップＩＩを連続してまたは同時に行うことができる。しかしながら一般的には、過剰なエポキシ末端キャップ基で最終量のＳｉ−Ｈを消費する前に、反応を連続して行って（ＡＢ）ｎの分子量を得る。
【００３２】
本発明のプロセスにおけるステップＩＩＩは、ステップＩＩで形成したエポキシド末端シリコーンポリエーテルブロックコポリマーをＦ）アミン化合物と反応させて、アミン末端シリコーンポリエーテルブロックコポリマーを形成することを含む。ステップＩＩＩは、アミン化合物の添加によるエポキシドの開環反応を行う。
【００３３】
アミン化合物は任意のアミン化合物とすることができるが、通常第２級アミンである。アミン化合物は、ＲＡ基を含有するアミン化合物から選択することができ、この場合ＲＡは上で定義するとおりである。よって、ＲＡは式（Ｒ３）２Ｎ−、Ｈ（Ｒ３）Ｎ−または（Ｒ３）３Ｎ−を有することができ、式中のＲ３は独立して１〜３０個の炭素原子を含有する一価の有機基である。あるいはまた、Ｒ３は独立して１〜３０個の炭素原子を含有する一価の炭化水素基、例えばメチル、エチル、プロピル、ブチルおよび類似の同族体のような１〜３０個の炭素を含有するアルキル基である。アミン化合物は、アミノ、ヒドロキシ、エポキシ、エーテル、アミドおよびカルボキシル基のような他の有機官能基を含むことができる。代表的で非限定的な例としては、（ＣＨ３）ＮＨ２、（ＣＨ３）２ＮＨ、（ＣＨ３ＣＨ２）ＮＨ２、（ＣＨ３ＣＨ２）３ＮＨ、（ＣＨ３ＣＨ２）３Ｎ、（ＨＯＣＨ２ＣＨ２）２ＮＨ、および（ＣＨ３ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２）２ＮＨが挙げられる。アミン官能基は環状アミンを含むことができる。適切な環状アミンの代表的で非限定的な例としては、
１−（２−ヒドロキシエチル）ピペラジン、
ピペラジン、
ピロリドン、ＣＡＳ：１２３−７５−１
ピペリジン、ＣＡＳ：１１０−８９−４
モルホリン、ＣＡＳ：１１０−９１−８
３−ピロリジノール、ＣＡＳ：４０４９９−８３−０
２，５−ジメチルピロリジン、ＣＡＳ：３３７８−７１−０
１−メチルピペラジン、ＣＡＳ：１０９−０１−３
４−ヒドロキシピペリジン、ＣＡＳ：５３８２−１６−１
２，６−ジメチルピペリジン、ＣＡＳ：５０４−０３−０
１−エチルピペラジン、ＣＡＳ：５３０８−２５−８
１−アミン−４−メチルピペラジン、ＣＡＳ：６９２８−８５−４
イソインドリン、ＣＡＳ：４９６−１２−８
が挙げられる。
【００３４】
本発明のアミン末端シリコーンポリエーテルブロックコポリマーは、エマルジョン組成物の一成分であってもよい。本明細書で用いる「エマルジョン」とは、水連続エマルジョン（例えば水中油型エマルジョン、または水中シリコーン型エマルジョン）、油もしくはシリコーン連続エマルジョン（油中水型エマルジョンまたはシリコーン中水型エマルジョン）、または多相エマルジョン（水／油／水型、油／水／油型、水／シリコーン／水型、またはシリコーン／水／シリコーン型）を含むことを意味する。本発明のアミン末端シリコーンポリエーテルブロックコポリマーを一般的な混合技術によりあらゆるタイプのエマルジョンに添加することができる。アミンまたは第４級アミン末端シリコーンポリエーテルブロックコポリマーは、エマルジョンの調製中に添加するか、またはその後予備形成エマルジョンに後添加することができる。本発明のアミン末端シリコーンポリエーテルブロックコポリマーおよびエマルジョンの混合を行うのに必要な特別な要件または条件はない。混合技術は、単純な撹拌、均質化、ソナレーティング（ｓｏｎａｌａｔｉｎｇ）およびエマルジョン形成を行うのに当業界で既知の他の混合技術とすることができる。混合はバッチ、半連続または連続プロセスで行うことができる。
【００３５】
本発明のアミン末端シリコーンポリエーテルブロックコポリマーのエマルジョンへの添加量は変えることができ、限定されないが、その量は通常シリコーンポリエーテルコポリマー／エマルジョン質量比で０．１／９９〜９９／０．１、あるいは１／９９〜９９／１の範囲内とすることができる。
【００３６】
用いるエマルジョンは、ｗ／ｏ、ｗ／ｓまたはシリコーン乳化剤を用いる多相エマルジョンであってもよい。一般に、かかる製剤におけるシリコーン中水型乳化剤は非イオン性であり、ポリオキシアルキレン置換シリコーン、シリコーンアルカノールアミド、シリコーンエステルおよびシリコーングリコシドから選択される。シリコーン系界面活性剤を用いてかかるエマルジョンを形成することができ、これらは当業界で周知で、例えば米国特許第４，１２２，０２９号、第５，３８７，４１７号および第５，８１１，４８７号に記載されている。
【００３７】
シリコーンポリエーテルコポリマーを含有するエマルジョンは、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤および非イオン性界面活性剤を含むことができる。アニオン界面活性剤はスルホン酸およびその塩誘導体を含む。アニオン界面活性剤のいくつかの例としては、スルホコハク酸アルカリ金属；ココナツ油酸のスルホン化モノグリセリドのような脂肪酸のスルホン化グリセリルエステル；ナトリウムオレイルイソチオネートのようなスルホン化一価アルコールエステルの塩；オレイルメチルタウリドのナトリウム塩のようなアミノスルホン酸のアミド；パルミトニトリルスルホネートのような脂肪酸ニトリルのスルホン化生成物；ナトリウムα−ナフタレンモノスルホネートのようなスルホン化芳香族炭化水素；ナフタレンスルホン酸のホルムアルデヒドとの縮合生成物；ナトリウムオクタヒドロアントラセンスルホネート；アルキル硫酸アルカリ金属；ラウリルエーテル硫酸ナトリウムのような８個以上の炭素原子を有するアルキル基を有する硫酸エーテル；およびヘキサデシルベンゼンスルホン酸およびＣ２０アルキルベンゼンスルホン酸の中性塩のような８個以上の炭素原子を有する１つ以上のアルキル基を有する硫酸アルキルアリールがある。
【００３８】
使用し得る市販のアニオン界面活性剤としては、メリーランド州ボルティモアのAlcolac Inc.によりＳＩＰＯＮＡＴＥ（登録商標）ＤＳ−１０の商標で販売されるドデシルベンゼンスルホン酸のナトリウム塩；ミシガン州ミッドランドのThe Dow Chemical CompanyによりＤＯＷＦＡＸ（登録商標）８３９０の商標で販売されるナトリウムｎ−ヘキサデシルジフェニルオキシドジスルホネート；ノースカロライナ州シャーロットのClariant CorporationによりＨＯＳＴＡＰＵＲ（登録商標）ＳＡＳ６０の商標で販売される第２級アルカンスルホネートのナトリウム塩；日本の日光ケミカルズ株式会社によりＮＩＫＫＯＬ ＬＭＴ（登録商標）の商標で販売されるナトリウムＮ−ラウロイルメチルタウレートのようなＮ−アシルタウレート；およびイリノイ州ノースフィールドのStepan CompanyによりＢＩＯ−ＳＯＦＴ（登録商標）Ｓ−１００の商標で販売される直鎖アルキルベンゼンスルホン酸が挙げられる。ドデシルベンゼンスルホン酸のような後者のタイプの組成物は、上述したように触媒であるが、中和されると、アニオン界面活性剤として機能することもできる。
【００３９】
本発明に有用なカチオン界面活性剤は、Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｒ６Ｎ＋Ｘ−により表される第４級アンモニウム塩のような分子中にプラスに帯電した第４級アンモニウム親水性部分を含有する化合物を含み、式中のＲ３〜Ｒ６は１〜３０個の炭素原子を含有するアルキル基、または獣脂、ココナツ油もしくは大豆から誘導されるアルキル基であり、Ｘはハロゲン、すなわち塩素または臭素である。ジアルキルジメチルアンモニウム塩を用いることができ、それはＲ７Ｒ８Ｎ＋（ＣＨ３）２Ｘ−により表され、式中のＲ７およびＲ８は１２〜３０個の炭素原子を含有するアルキル基または獣脂、ココナツ油もしくは大豆から誘導されるアルキル基であり、Ｘはハロゲンである。モノアルキルトリメチルアンモニウム塩を用いることができ、それはＲ９Ｎ＋（ＣＨ３）３Ｘ−により表され、式中のＲ９は１２〜３０個の炭素原子を含有するアルキル基または獣脂、ココナツ油もしくは大豆から誘導されるアルキル基であり、Ｘはハロゲンである。
【００４０】
代表的な第４級アンモニウム塩は、塩化ドデシルトリメチルアンモニウム／塩化ラウリルトリメチルアンモニウム（ＬＴＡＣ）、塩化セチルトリメチルアンモニウム（ＣＴＡＣ）、臭化ジドデシルジメチルアンモニウム、塩化ジヘキサデシルジメチルアンモニウム、臭化ジヘキサデシルジメチルアンモニウム、塩化ジオクタデシルジメチルアンモニウム、塩化ジエイコシルジメチルアンモニウム、塩化ジドコシルジメチルアンモニウム、塩化ジココナツジメチルアンモニウム、塩化ジタロウジメチルアンモニウムおよび臭化ジタロウジメチルアンモニウムである。これら第４級アンモニウム塩は、ＡＤＯＧＥＮ（登録商標）、ＡＲＱＵＡＤ（登録商標）、ＴＯＭＡＨ（登録商標）およびＶＡＲＩＱＵＡＴ（登録商標）のような商標で市販されている。
【００４１】
使用し得る市販の非イオン性界面活性剤としては、ＴＥＲＧＩＴＯＬ（登録商標）ＴＭＮ−６およびＴＥＲＧＩＴＯＬ（登録商標）ＴＭＮ−１０の商標で販売される２，６，８−トリメチル−４−ノニルオキシポリエチレンオキシエタノール（６ＥＯ）および（１０ＥＯ）；ＴＥＲＧＩＴＯＬ（登録商標）１５−Ｓ−７、ＴＥＲＧＩＴＯＬ（登録商標）１５−Ｓ−９、ＴＥＲＧＩＴＯＬ（登録商標）１５−Ｓ−１５の商標で販売されるアルキレンオキシポリエチレンオキシエタノール（Ｃ１１〜１５第２級アルコールエトキシレート７ＥＯ、９ＥＯ、および１５ＥＯ）；ＴＥＲＧＩＴＯＬ（登録商標）１５−Ｓ−１２、１５−Ｓ−２０、１５−Ｓ−３０、１５−Ｓ−４０の商標で販売される他のＣ１１〜１５第２級アルコールエトキシレート；ならびにＴＲＩＴＯＮ（登録商標）Ｘ−４０５の商標で販売されるオクチルフェノキシポリエトキシエタノール（４０ＥＯ）のような組成物が挙げられる。これらの界面活性剤のすべてはコネチカット州ダンベリーのＵｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎにより販売されている。
【００４２】
他の有用な市販の非イオン性界面活性剤としては、イリノイ州ノースフィールドのStepan CompanyによりＭＡＫＯＮ（登録商標）１０の商標で販売されるノニルフェノキシポリエトキシエタノール（１０ＥＯ）；デラウェア州ウィルミントンのICI SurfactantsによりＢＲＩＪ（登録商標）３５Ｌの商標で市販されるポリオキシエチレン２３ラウリルエーテル（ラウレス−２３）；およびデラウェア州ウィルミントンのICI SurfactantsによりＲＥＮＥＸ（登録商標）３０で販売されるポリオキシエチレンエーテルアルコールがある。
【００４３】
所望に応じて、保護コロイド、すなわちコロイド安定剤を用いて、安定性を高めるか、またはエマルジョンに特定のレオロジー特性をもたらすことができる。本明細書で用いる「保護コロイド」および／または「コロイド安定剤」の語は、凝集に対する水性溶媒中の帯電したコロイド粒子の効果的な保護剤である非イオン性分子を意味する。これら組成物は、通常１，０００〜３００，０００の質量平均分子量を有し、一般的には質量平均溶解度パラメータにより測定して第１エマルジョンポリマーの組成物よりも一層親水性である。使用し得るコロイド安定剤としては、５０，０００〜１５０，０００の質量平均分子量を有するヒドロキシエチルセルロース；Ｎ−ビニルピロリドン；１０，０００〜２００，０００の質量平均分子量を有するポリビニルアルコール；部分アセチル化ポリビニルアルコール；カルボキシメチルセルロース；アラビアゴムのようなゴム；デンプン；タンパク質；およびこれらの組み合わせが挙げられる。好適なコロイド安定剤は、ヒドロキシエチルセルロースおよびポリビニルアルコールである。
【００４４】
エマルジョンは微生物汚染の影響を受けやすいため、防腐剤を添加することができる。使用し得る代表的な防腐剤としては、ホルムアルデヒド；１，３−ジメチロール−５，５−ジメチルヒダントイン、すなわちＤＭＤＭヒダントイン；５−ブロモ−５−ニトロ−１，３−ジオキサン；メチルまたはプロピルパラベン；ソルビン酸；イミダゾリジニルウレア；およびＫＡＴＨＯＮ（登録商標）ＣＧ（５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン）が挙げられる。
【００４５】
一般に、シリコーンエマルジョンは、総エマルジョンの質量に対し１０〜７０質量パーセント、好適には２０〜６０質量パーセントの濃度でシロキサンポリマーを含有する。１０パーセント未満のシロキサンポリマー含量を有するエマルジョンを生成することはできるが、かかるエマルジョンは経済的価値をほとんどまたはまったく持たない。界面活性剤は、通常総エマルジョンの質量に対し０．０５〜３０質量パーセント、好適には０．１〜２０質量パーセントで存在する。水および任意の成分がエマルジョンの１００パーセントまでの残りを構成する。
【００４６】
シリコーンポリエーテルエマルジョンを含む組成物をパーソナルケア製品に処方することができる。本発明のパーソナルケア組成物は、クリーム、ジェル、パウダー、ペースト、または注ぎやすい液体の形態であってもよい。一般に、かかる組成物は、室温で組成物中に固体物質が存在しなければ、簡素なプロペラミキサー、ブルックフィールド逆回転ミキサー、またはホモジナイジングミキサーを用いて室温で調製することができる。特別な装置または処理条件を通常必要としない。製造する形態のタイプに応じて調製方法は異なるが、こうした方法は当技術分野で周知である。
【００４７】
パーソナルケア製品は、それらをつける体の部分に対して機能的であり、化粧品、医薬品、またはこれらの組み合わせであってもよい。こうした製品の従来の例としては、発汗抑制剤および体臭防止剤、スキンケアクリーム、スキンケアローション、保湿剤、にきびまたはしわ取りのような美顔トリートメント、パーソナル洗顔料、バスオイル、香水、オーデコロン、サシェット、日焼け止め、プレシェーブおよびアフターシェーブローション、ひげそり用せっけん、ひげそり用泡、ヘアシャンプー、ヘアコンディショナー、染毛剤、縮毛矯正剤、ヘアスプレー、ムース、ジェル、パーマ剤、脱毛剤、キューティクルコート剤、化粧品、カラー化粧品、ファンデーション、コンシーラー、ほお紅、口紅、アイライナー、マスカラ、油除去剤、カラー化粧品除去剤、パウダー、予防および／または治療とし得るにきび抑制剤、口腔衛生剤、抗菌剤、治癒促進剤、栄養剤等を含む薬用クリーム、ペーストまたはスプレーが挙げられるが、これらに限定されない。一般に、パーソナルケア製品は、液体、リンス液、ローション、クリーム、ペースト、ジェル、泡、ムース、軟膏、スプレー、エアロゾル、石鹸、スティック、軟固体、固体ゲルおよびゲルを限定されないが含むあらゆる従来形態での用途を可能にする担体を用いて処方することができる。適切な担体を構成するものについては、当業者であれば容易に理解できる。
【００４８】
本組成物を、種々のパーソナル、家庭向けおよびヘルスケア用途に用いることができる。特に、本発明の組成物は、米国特許第６，０５１，２１６号、第５，９１９，４４１号、第５，９８１，６８０号に教示されるようなパーソナルケア製品；国際公開第２００４／０６０２７１号および同第２００４／０６０１０１号に開示されるようなパーソナルケア製品；国際公開第２００４／０６０２７６号に教示されるような日焼け止め組成物；国際公開第０３／１０５８０１号に開示されるような膜形成樹脂も含有する化粧品組成物；米国特許出願公開第２００３／０２３５５５３号、第２００３／００７２７３０号、第２００３／０１７０１８８号公報、欧州特許第１，２６６，６４７号、同第１，２６６，６４８号、同第１，２６６，６５３号、国際公開第０３／１０５７８９号、同第２００４／０００２４７号および同第０３／１０６６１４号に教示されるような化粧品組成物；国際公開第２００４／０５４５２３号に教示されるものへの追加剤として；米国特許出願公開第２００４／０１８００３２号公報に教示されるような長時間つける化粧品組成物；国際公開第２００４／０５４５２４号に記載されるような透明または半透明のケアおよび／またはメークアップ組成物に用いることができ、これらすべてをここに参照して援用する。
【００４９】
本発明に係る組成物は、人体、例えば皮膚または毛髪への塗布、塗布器、ブラシの使用、手による塗布、注入および／または場合によっては組成物を体に擦り込む若しくはもみ込むような標準的な方法により用いることができる。例えば、カラー化粧品の除去方法はまた、洗浄、ふき取り、ピーリング等を含む周知の標準的な方法である。皮膚への使用について、本発明に係る組成物は、例えば皮膚をコンディショニングする従来の方法に用いることができる。この目的に効果的な量の組成物を皮膚に塗布する。こうした効果的な量は、通常約１ｍｇ／ｃｍ２〜約３ｍｇ／ｃｍ２の範囲内である。皮膚への塗布は、一般に組成物を皮膚に塗り込むことを含む。この皮膚への塗布方法は、皮膚を効果的な量の組成物と接触させ、次に組成物を皮膚中に擦り込むステップを備える。これらのステップを所望の回数だけ繰り返し、所望の利点を達成することができる。
【００５０】
本発明に係る組成物の髪への使用は、従来の髪のコンディショニング方法を用いることができる。髪をコンディショニングするのに効果的な量の組成物を髪につける。こうした効果的な量は、通常約０．５ｇ〜約５０ｇ、好適には約１ｇ〜約２０ｇの範囲内である。髪への塗布は、一般に髪のほとんどまたはすべてが組成物と接触するように、組成物を髪に梳かし込むことを含む。この髪のコンディショニング方法は、効果的な量のヘアケア組成物を髪に塗布し、次に組成物を髪に梳かし込むステップを備える。これらのステップを所望の回数だけ繰り返し、所望のコンディショニング上の利点を達成することができる。
【００５１】
シリコーンポリエーテルエマルジョンに加えてパーソナルケア組成物中に処方し得る添加剤の非限定的な例としては、追加シリコーン、抗酸化剤、洗浄剤、着色剤、追加コンディショニング剤、沈着剤、電解質、皮膚軟化剤および油、ピーリング剤、増泡剤、香料、保湿剤、閉塞剤、シラミ撲滅剤、ｐＨ調節剤、顔料、防腐剤、殺生物剤、他の溶剤、安定剤、日焼け防止剤、懸濁化剤、日焼け剤、他の界面活性剤、増粘剤、ビタミン、植物、ワックス、レオロジー変性剤、ふけ防止剤、にきび抑制剤、虫歯予防剤ならびに創傷治癒促進剤が挙げられる。
【００５２】
シャンプーまたは洗顔料のようなパーソナルケア組成物は、少なくとも１つのアニオン洗浄用界面活性剤を含むことができる。これは、シャンプー製剤に通常用いる周知のアニオン洗浄用界面活性剤のいずれかとすることができる。これらアニオン洗浄用界面活性剤は、本発明のシャンプー組成物における洗浄剤および発泡剤として作用する。アニオン洗浄用界面活性剤を例示すれば、アルカリ金属スルホリシネート；ココナツ油酸のスルホン化モノグリセリドのような脂肪酸のスルホン化グリセリルエステル；ナトリウムオレイルイソチアネートのようなスルホン化一価アルコールエステルの塩；オレイルメチルタウリドのナトリウム塩のようなアミノスルホン酸のアミド；パルミトニトリルスルホネートのような脂肪酸ニトリルのスルホン化生成物；α−ナフタレンモノスルホン酸ナトリウムのようなスルホン化芳香族炭化水素；ナフタレンスルホン酸のホルムアルデヒドとの縮合生成物；ナトリウムオクタヒドロアントラセンスルホネート；ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウムまたはラウリル硫酸トリエタノールアミンのようなアルキル硫酸アルカリ金属；ラウリルエーテル硫酸ナトリウム、ラウリルエーテル硫酸アンモニウム、アルキルアリールエーテル硫酸ナトリウムおよびアルキルアリールエーテル硫酸アンモニウムのような８個以上の炭素原子のアルキル基を有する硫酸エーテル；８個以上の炭素原子のアルキル基一つ以上を有するアルキルアリールスルホネート；ヘキシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩、オクチルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩、デシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩、セチルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩およびミリスチルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩のようなアルキルベンゼンスルホン酸アルカリ金属塩；ＣＨ３（ＣＨ２）６ＣＨ２Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）２ＳＯ３Ｈ、ＣＨ３（ＣＨ２）７ＣＨ２Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）３．５ＳＯ３Ｈ、ＣＨ３（ＣＨ２）８ＣＨ２Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）８ＳＯ３Ｈ、ＣＨ３（ＣＨ２）１９ＣＨ２Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）４ＳＯ３Ｈ、およびＣＨ３（ＣＨ２）１０ＣＨ２Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）６ＳＯ３Ｈを含むポリオキシエチレンアルキルエーテルの硫酸エステル；アルキルナフチルスルホン酸のナトリウム塩、カリウム塩およびアミン塩が挙げられる。好適には、洗浄用界面活性剤をラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウリルエーテル硫酸ナトリウムおよびラウリルエーテル硫酸アンモニウムからなる群から選択する。アニオン洗浄用界面活性剤は、本発明のシャンプー組成物中に、組成物の総質量に対し約５〜５０質量％、好適には約５〜２５質量％の量で存在する。
【００５３】
パーソナルケア組成物は、少なくとも１つのカチオン性沈着補助剤、好適にはカチオン性沈着ポリマーを含有することができる。カチオン性沈着補助剤は、通常０．００１〜５質量％、好適には約０．０１〜１質量％、より好適には約０．０２質量％〜約０．５質量％のレベルで存在する。該ポリマーはホモポリマーであっても、２つ以上のタイプのモノマーから形成されていてもよい。ポリマーの分子量は、通常５０００〜１０，０００，０００、代表的には少なくとも１０，０００、好適には１００，０００〜約２，０００，０００の範囲内である。ポリマーは、第４級アンモニウムもしくはプロトン化アミノ基またはこれらの組み合わせのようなカチオン性窒素含有基を有する。カチオン電荷密度は、少なくとも０．１ｍｅｑ／ｇ、好適には０．８より高い必要があることが見出された。カチオン電荷密度は、４ｍｅｑ／ｇを超えてはならず、好適には３ｍｅｑ／ｇ未満、より好適には２ｍｅｑ／ｇ未満である。電荷密度はケルダール法を用いて測定することができ、一般的には約３〜９、好適には４〜８である所望の使用ｐＨで上記制限内でなければならない。カチオン性窒素含有基は、通常カチオン性沈着ポリマーの総モノマー単位の一部分の置換基として存在する。よって、ポリマーがホモポリマーでない場合、スペーサー非カチオン性モノマー単位を含有することができる。かかるポリマーがCTFA Cosmetic Ingredient Directory、第３版に記載されている。適当なカチオン性沈着補助剤は、例えば、カチオン性アミンまたは第４級アンモニウム官能基を有するビニルモノマーと、（メタ）アクリルアミド、アルキルおよびジアルキル（メタ）アクリルアミド、アルキル（メタ）アクリレート、ビニルカプロラクトンおよびビニルピロリジンのような水溶性スペーサーモノマーとのコポリマーを含む。アルキルおよびジアルキル置換モノマーは、好適にはＣ１〜Ｃ７アルキル基、より好適にはＣ１〜３アルキル基を有する。他の適当なスペーサーとしては、ビニルエステル、ビニルアルコール、無水マレイン酸、プロピレングリコールおよびエチレングリコールが挙げられる。カチオン性アミンは、組成物の特定の種類およびｐＨに応じて第１級、第２級または第３級アミンとすることができる。一般に、第２級および第３級アミン、とくに第３級アミンが好ましい。アミン置換ビニルモノマーおよびアミンをアミン形態で重合し、次いで４級化によりアンモニウムに転化することができる。適切なカチオン性アミノおよび第４級アンモニウムモノマーとしては、例えば、ジアルキルアミノアルキルアクリレート、ジアルキルアミノアルキルメタクリレート、モノアルキルアミノアルキルアクリレート、モノアルキルアミノアルキルメタクリレート、トリアルキルメタクリルオキシアルキルアンモニウム塩、トリアルキルアクリルオキシアルキルアンモニウム塩、ジアリル第４級アンモニウム塩で置換したビニル化合物、ならびにピリジニウム、イミダゾリウムおよび４級化ピロリジンのような環状カチオン性窒素含有環を有するビニル第４級アンモニウムモノマー、例えばアルキルビニルイミダゾリウム、アルキルビニルピリジニウム、アルキルビニルピロリジン塩が挙げられる。これらモノマーのアルキル部分は、好適にはＣ，−Ｃ．，アルキル、より好適にはＣ，アルキルおよびＣ２アルキルのような低アルキル基である。ここで用いるのに適したアミン置換ビニルモノマーとしては、ジアルキルアミノアルキルアクリレート、ジアルキルアミノアルキルメタクリレート、ジアルキルアミノアルキルアクリルアミドおよびジアルキルアミノアルキルメタクリルアミドが挙げられる。カチオン性沈着補助剤は、アミンおよび／もしくは第４級アンモニウム置換モノマーならびに／または対応するスペーサーモノマーに由来したモノマー単位の組み合わせを含むことができる。適切なカチオン性沈着補助剤としては、例えば、BASF Wyandotte Corp.（米国ニュージャージー州パーシッパニー）からＬＵＶＩＱＵＡＴの商品名（例えば、ＬＵＶＩＱＵＡＴ ＦＣ ３７０）で市販されているような１−ビニル−２−ピロリジンおよび１−ビニル−３−メチルイミダゾリウム塩（例えば、塩化物塩）のコポリマー（当業界では米国化粧品トイレタリー香水協会「ＣＴＦＡ」によりポリクオタニウム−１６と称する）；Gar Corporation（米国ニュージャージー州ウェイン）からＧＡＦＱＵＡＴの商品名（例えば、ＧＡＦＱＵＡＴ ７５５Ｎ）で市販されているもののような１−ビニル−２−ピロリジンおよびジメチルアミノエチルメタクリレートのコポリマー（当業界ではＣＴＦＡによりポリクオタニウム−１１と称する）；例えば、当業界（ＣＴＦＡ）ではそれぞれポリクオタニウム６およびポリクオタニウム７と称するジメチルジアリルアンモニウムクロリドホモポリマーならびにアクリルアミドおよびジメチルジアリルアンモニウムクロリドのコポリマーを含むカチオン性ジアリル第４級アンモニウム含有ポリマー；米国特許第４，００９，２５６号に記載されているような３〜５個の炭素原子を有する不飽和カルボン酸のホモポリマーおよびコポリマーのアミノアルキルエステルの無機酸塩；ならびに本発明者らの同時係属の英国特許出願第９４０３１５６４号（国際公開第９５／２２３１１号）に記載されているようなカチオン性ポリアクリルアミドが挙げられる。使用し得る他のカチオン性沈着補助剤は、カチオン性セルロース誘導体およびカチオン性デンプン誘導体のような多糖ポリマーを含む。本発明の組成物に用いるのに適したカチオン性多糖ポリマー材料としては、式：Ａ−Ｏ（Ｒ−Ｎ＋Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｘ−）のものが挙げられ、式中のＡはデンプンまたはセルロースアンヒドログルコース残留物のようなアンヒドログルコース残留基であり、Ｒはアルキレン、オキシアルキレン、ポリオキシアルキレンもしくはヒドロキシアルキレン基またはこれらの組み合わせであり、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３は独立してアルキル、アリール、アルキルアリール、アリールアルキル、アルコキシアルキルまたはアルコキシアリール基であり、各基は最大約１８個の炭素原子を含み、各カチオン部分の炭素原子の総数（すなわち、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３の炭素原子の合計）は好適には約２０個以下であり、Ｘは前述のようにアニオン性対イオンである。カチオン性セルロースは、Amerchol Corp.（米国ニュージャージー州エジソン）から、業界（ＣＴＦＡ）ではポリクオタニウム１０と称するトリメチルアンモニウム置換エポキシドと反応させたヒドロキシエチルセルロースの塩として、ポリマーのＰｏｌｙｍｅｒ ｉＲ（商標）およびＬＲ（商標）シリーズで市販されている。別のタイプのカチオン性セルロースとしては、業界（ＣＴＦＡ）ではポリクオタニウム２４と称するラウリルジメチルアンモニウム置換エポキシドと反応させたヒドロキシエチルセルロースのポリマー第４級アンモニウム塩が挙げられる。これらの物質は、Amerchol Corp.（米国ニュージャージー州エジソン）からポリマーＬＭ−２００の商品名で市販されている。使用し得る他のカチオン性沈着補助剤としては、グアーヒドロキシプロピルトリモニウムクロリド（Celanese Corp.からＪａｇｕａｒ商標シリーズで市販されている）のようなカチオン性グアーゴム誘導体が挙げられる。他の物質としては、第４級窒素含有セルロースエーテル（例えば、本明細書に参照して援用する米国特許第３，９６２，４１８号に記載されているもの）、ならびにエーテル化セルロースおよびデンプンのコポリマー（例えば、本明細書に参照して援用する米国特許第３，９５８，５８１号に記載されているもの）が挙げられる。
【００５４】
パーソナルケア組成物は、増泡剤を含有することができる。増泡剤は、泡の崩壊を遅延させる泡安定剤とは対照的に、一定のモル濃度の界面活性剤系から得られる泡の量を増加させる作用剤である。泡形成は、効果的な量の増泡剤を水性媒体に添加することによりもたらされる。増泡剤は、好適には脂肪酸アルカノールアミドおよびアミンオキシドからなる群から選択される。脂肪酸アルカノールアミドを例示すると、イソステアリン酸ジエタノールアミド、ラウリン酸ジエタノールアミド、カプリン酸ジエタノールアミド、ココナツ脂肪酸ジエタノールアミド、リノール酸ジエタノールアミド、ミリスチン酸ジエタノールアミド、オレイン酸ジエタノールアミド、ステアリン酸ジエタノールアミド、ココナツ脂肪酸モノエタノールアミド、オレイン酸モノイソプロパノールアミドおよびラウリン酸モノイソプロパノールアミドが挙げられる。アミンオキシドを例示すると、Ｎ−ココジメチルアミンオキシド、Ｎ−ラウリルジメチルアミンオキシド、Ｎ−ミリスチルジメチルアミンオキシド、Ｎ−ステアリルジメチルアミンオキシド、Ｎ−コカミドプロピルジメチルアミンオキシド、Ｎ−タロウアミドプロピルジメチルアミンオキシド、ビス（２−ヒドロキシエチル）Ｃ１２〜１５アルコキシプロピルアミンオキシドが挙げられる。好適には、増泡剤をラウリン酸ジエタノールアミド、Ｎ−ラウリルジメチルアミンオキシド、ココナツ酸ジエタノールアミド、ミリスチル酸ジエタノールアミドおよびオレイン酸ジエタノールアミドからなる群から選択する。増泡剤は、本発明のシャンプー組成物中に、組成物の総質量に対し好適には約１〜１５質量％、より好適には約２〜１０質量％の量で存在する。組成物は、泡立ち性能を向上させるためポリアルキレングリコールをさらに含むことができる。シャンプー組成物中のポリアルキレングリコールの濃度は、組成物の約０．０１質量％〜約５質量％、好適には約０．０５質量％〜約３質量％、より好適には約０．１重要％〜約２質量％の範囲内とすることができる。任意のポリアルキレングリコールは、一般式：Ｈ（ＯＣＨ２ＣＨＲ）ｎ−ＯＨにより特徴づけられ、式中のＲはＨ、メチルおよびこれらの組み合わせからなる群から選択される。ＲがＨである場合、これらの物質は、ポリエチレンオキシド、ポリオキシエチレンおよびポリエチレングリコールとしても既知のエチレンオキシドのポリマーである。Ｒがメチルである場合、これらの物質は、ポリプロピレンオキシド、ポリオキシプロピレンおよびポリプロピレングリコールとしても既知のプロピレンオキシドのポリマーである。Ｒがメチルである場合、生成したポリマーの各種位置異性体が存在することができることも理解されている。上記の構造において、ｎは約１５００〜約２５，０００、好適には約２５００〜約２０，０００、より好適には約３５００〜約１５，０００の平均値を有する。本発明に有用なポリエチレングリコールポリマーとしては、ＲがＨと等しく、ｎが約２，０００の平均値を有するＰＥＧ−２Ｍ（ＰＥＧ−２ＭはUnion Carbideから市販されるＰｏｌｙｏｘ ＷＳＲ９ Ｎ−１０として、およびＰＥＧ−２，０００としても知られる）；ＲがＨと等しく、ｎが約５，０００の平均値を有するＰＥＧ−５Ｍ（ＰＥＧ−５ＭはともにUnion Carbideから市販されるＰｏｌｙｏｘ ＷＳＲＯ Ｎ−３５およびＰｏｌｙｏｘ ＷＳＲＳ Ｎ−８０として、ならびにＰＥＧ−５，０００およびポリエチレングリコール３００，０００としても知られる）；ＲがＨと等しく、ｎが約７，０００の平均値を有するＰＥＧ−７Ｍ（ＰＥＧ−７ＭはUnion Carbideから市販されるＰｏｌｙｏｘ ＷＳＲＯ Ｎ−７５０としても知られる）；ＲがＨと等しく、ｎが約９，０００の平均値を有するＰＥＧ−９Ｍ（ＰＥＧ−９ＭはUnion Carbideから市販されるＰｏｌｙｏｘ ＷＳＲＳ Ｎ−３３３３としても知られる）；およびＲがＨと等しく、ｎが約１４，０００の平均値を有するＰＥＧ−１４Ｍ（ＰＥＧ−１４ＭはUnion Carbideから市販されるＰｏｌｙｏｘ ＷＳＲＯ Ｎ−３０００としても知られる）がある。他の有用なポリマーとしては、ポリプロピレングリコールおよび混合ポリエチレン／ポリプロピレングリコールが挙げられる。
【００５５】
パーソナルケア組成物は、シャンプー組成物中に、好適なシリコーンコンディショニング剤または他の不水溶性物質を懸濁するのに効果的な濃度の懸濁化剤を分散形態で含むことができる。かかる濃度は、シャンプー組成物の約０．１質量％〜約１０質量％、好適には約０．３質量％〜約５．０質量％の範囲内である。懸濁化剤としては、アシル誘導体、長鎖アミンオキシド、およびこれらの混合物と分類することができる結晶性懸濁化剤が挙げられ、その濃度はシャンプー組成物の約０．１質量％〜約５．０質量％、好適には約０．５質量％〜約３．０質量％の範囲内である。これら懸濁化剤が米国特許第４，７４１，８５５号に記載されており、その説明をここに参照して援用する。これら好適な懸濁化剤としては、約１６〜約２２個の炭素原子を好適に有する脂肪酸のエチレングリコールエステルが挙げられる。より好適なものは、モノおよびジステアレートの両方を含むエチレングリコールステアレートであるが、とくに約７％未満のモノステアレートを含有するジステアレートである。他の適切な懸濁化剤としては、好適には約１６〜約２２個、より好適には約１６〜１８個の炭素原子を有する脂肪酸のアルカノールアミドが挙げられ、その好適な例としては、ステアリン酸モノエタノールアミド、ステアリン酸ジエタノールアミド、ステアリン酸モノイソプロパノールアミドおよびステアリン酸モノエタノールアミドステアレートが挙げられる。他の長鎖アシル誘導体としては、長鎖脂肪酸の長鎖エステル（例えば、ステアリルステアレート、パルミチン酸セチル等）；グリセリルエステル（例えば、グリセリルジステアレート）および長鎖アルカノールアミドの長鎖エステル（例えば、ステアルアミドジエタノールアミドジステアレート、ステアルアミドモノエタノールアミドステアレート）が挙げられる。上記の好適な物質に加えて、長鎖アシル誘導体、長鎖カルボン酸のエチレングリコールエステル、長鎖アミンオキシドおよび長鎖カルボン酸のアルカノールアミドを、懸濁化剤として用いることができる。例えば、Ｃ８〜Ｃ２２鎖の長鎖ヒドロカルビルを有する懸濁化剤を用いることができることを意図している。懸濁化剤として用いるのに適した他の長鎖アシル誘導体としては、Ｓｔｅｐａｎ Ｃｏｍｐａｎｙ（米国イリノイ州ノースフィールド）から市販されるＮ，Ｎ−ジヒドロカルビルアミド安息香酸およびその可溶性塩（例えば、Ｎａ、Ｋ）、特にＮ，Ｎ−ジ（水素化）Ｃ１６、Ｃ１８およびこのファミリーの獣脂アミド安息香酸種が挙げられる。懸濁化剤として用いるのに適した長鎖アミンオキシドの例としては、アルキル（Ｃ１６〜Ｃ２２）ジメチルアミンオキシド、例えばステアリルジメチルアミンオキシドが挙げられる。他の適当な懸濁化剤としては、シャンプー組成物の約０．３質量％〜約３質量％、好適には約０．４質量％〜約１．２質量％の範囲内の濃度のキサンタンゴムがある。シリコーン含有シャンプー組成物における懸濁化剤としてのキサンタンゴムの使用は、例えば米国特許第４，７８８，００６号に記載され、その説明をここに参照して援用する。長鎖アシル誘導体およびキサンタンゴムの組み合わせを、懸濁化剤としてシャンプー組成物に用いることもできる。かかる組み合わせが米国特許第４，７０４，２７２号に記載され、その説明をここに参照して援用する。他の適当な懸濁化剤は、カルボキシビニルポリマーを含む。これらポリマーのうち好適なものは、本明細書に参照して援用した米国特許第２，７９８，０５３号に記載されているようなポリアクリルスクロースで架橋したアクリル酸のコポリマーである。これらポリマーの例としては、B. F. Goodrich Companyから入手し得るＣａｒｂｏｐｏｌ９３４、９４０、９４１および９５６が挙げられる。他の適当な懸濁化剤は、パルミタミンまたはステアラミンが挙げられる少なくとも約１６個の炭素原子の脂肪アルキル部分を有する第１級アミン、およびその例としてジパルミトイルアミンまたはジ（水素化獣脂）アミンが挙げられる少なくとも約１２個の炭素原子の２つの脂肪アルキル部分を有する第２級アミンを含む。さらに他の適切な懸濁化剤は、ジ（水素化獣脂）フタル酸アミドおよび架橋マレイン酸無水メチルビニルエーテルコポリマーを含む。セルロースエーテル（例えば、メチルセルロース、ヒドロキシブチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルエチルセルロースおよびヒドロキシエチルセルロース）、グアーゴム、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ヒドロキシプロピルグアーゴム、デンプンおよびデンプン誘導体、および他の増粘剤、粘度調整剤、ゲル化剤等のような水溶性またはコロイド状水溶性ポリマーなどの組成物にゲル状粘性を与えることができるものを含む他の適切な懸濁化剤をシャンプー組成物に用いることができる。
【００５６】
パーソナルケア組成物は、プロピレングリコールおよびブチレングリコールのような低分子量脂肪族ジオール；グリセリンおよびソルビトールのようなポリオール；ならびにポリエチレングリコール２００のようなポリオキシエチレンポリマーを限定しないが含む１つ以上の水溶性皮膚軟化剤を含有することができる。用いる水溶性皮膚軟化剤の特定のタイプおよび量は、組成物の所望の美的特性に応じて変わり、当業者により容易に決定される。
【００５７】
パーソナルケア組成物は、種々の油を含有することができる。本明細書で用いる「油」の用語は、ほぼ水に不溶性のあらゆる物質を指す。組成物を化粧品またはパーソナルケア製品に用いる場合、製品の成分はまた化粧品的に許容可能であるか、そうでなければ最終用途製品の条件を満たさなければならない。適切な油成分としては、ココナツ油のような天然油；鉱油および水素化ポリイソブテンのような炭化水素；オクチルドデカノールのような脂肪アルコール；Ｃ１２〜Ｃ１５アルキルベンゾエートのようなエステル；プロピレンジペラルガネートのようなジエステル；およびトリオクタン酸グリセリルのようなトリエステル、並びにシリコーン、とくにシクロメチコーンおよびジメチコーンならびにこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。本発明の組成物は、油、好適には低粘度および高粘度油の混合物も含有する。適当な低粘度油は、２５℃で５〜１００ｍＰａの粘度を有し、一般にＲＣＯ−ＯＲ’構造を有するエステルであり、式中のＲＣＯはカルボン酸基を表し、ＯＲ’はアルコール残基である。これらの低粘度油の例としては、イソノナン酸イソトリデシル、ＰＥＧ−４ジヘプタノエート、イソステアリルネオペンタノエート、トリデシルネオペンタノエート、オクタン酸セチル、パルミチン酸セチル、リシノール酸セチル、ステアリン酸セチル、ミリスチン酸セチル、ココ−ジカプリレート／カプレート、イソステアリン酸デシル、オレイン酸イソデシル、イソデシルネオペンタノエート、イソヘキシルネオペンタノエート、パルミチン酸オクチル、リンゴ酸ジオクチル、オクタン酸トリデシル、ミリスチン酸ミリスチル、オクトドデカノール、オクチルドデカノールの混合物、アセチル化ラノリンアルコール、酢酸セチル、イソドデカノール、ポリグリセリル−３−ジイソステアレート、またはこれらの混合物が挙げられる。高粘度表面油は、一般に２５℃で２００〜１，０００，０００ｍＰａの粘度、好適には１００，０００〜２５０，０００ｍＰａの粘度を有する。表面油としては、ヒマシ油、ラノリンおよびラノリン誘導体、クエン酸トリイソセチル、セスキオレイン酸ソルビタン、Ｃ１０〜１８トリグリセリド、カプリル酸／カプリン酸／トリグリセリド、ココナツ油、トウモロコシ油、綿実油、グリセリルトリアセチルヒドロキシステアレート、グリセリルトリアセチルリシノレート、トリオクタン酸グリセリル、水素化ヒマシ油、亜麻仁油、ミルク油、オリーブ油、ヤシ油、イリッペ脂、菜種油、大豆油、ヒマワリ種子油、獣脂、トリカプリン、トリヒドロキシステアリン、トリイソステアリン、トリラウリン、トリリノレイン、トリミリスチン、トリオレイン、トリパルミチン、トリステアリン、クルミ油、小麦の胚種油、コレステロール、またはこれらの混合物が挙げられる。油相中の低粘度油対高粘度油の推奨比は、それぞれ１：１５〜１５：１、好適には１：１０〜１０：１である。本発明の好適な製剤は、１〜２０％の低粘度および高粘度表面油の混合物を含む。任意の他の非シリコーン脂肪物質の中でもとりわけ、流動パラフィンもしくは流動石油のような鉱油、ペルヒドロスクアレンもしくはアララ油のような動物油、あるいはまたスイートアーモンド、カルフィラム、ヤシ、ヒマシ、アボカド、ホホバ、オリーブもしくは穀物胚芽油のような植物油を挙げることができる。例えば、ラノリン酸、オレイン酸、ラウリン酸、ステアリン酸、またはミリスチン酸のエステル；オレイルアルコール、リノレイルもしくはリノレニルアルコール、イソステアリルアルコール、またはオクチルドデカノールのようなアルコール；またはアルコールもしくはポリアルコールのアセチルグリセリド、オクタノエート、デカノエートもしくはリシノレートを用いることも可能である。あるいはまた、水素化ヒマシ、ヤシもしくはココナツ油、または水素化獣脂のような２５℃で固体である水素化油；モノグリセリド、ジグリセリド、トリグリセリドもしくはスクログリセリド；ラノリン；または２５℃で固体である脂肪エステルを用いることが可能である。
【００５８】
パーソナルケア組成物は、種々のワックスを含有することができる。ワックスまたはワックス状物質は、一般に大気圧で３５〜１２０℃の範囲の融点を有する。このカテゴリーのワックスとしては、合成ワックス、セレシン、パラフィン、オゾケライト、イリッペ脂、蜜ろう、カーナバ、微結晶ラノリン、ラノリン誘導体、カンデリラ、ココアバター、セラックワックス、クジラろう、ブランワックス、カポックワックス、サトウキビワックス、モンタンワックス、鯨ワックス、ヤマモモワックスまたはこれらの混合物が挙げられる。本発明の好適な製剤は、約１０〜３０％のワックスの混合物を含む。非シリコーン脂肪物質として用いることができるワックスの中でもとりわけ、蜜ろうのような動物ワックス；カーナバ、カンデリラ、オーリキュリーもしくは日本ワックス、またはコルク繊維もしくはサトウキビワックスのような植物ワックス；ミネラルワックス、例えば、パラフィンもしくはリグナイトワックスまたは微結晶ワックスもしくはオゾケライト；ポリエチレンワックスおよびフィッシャートロプシュ合成により得たワックスを含む合成ワックスを挙げることができる。シリコーンワックスの中では、ポリメチルシリコーンアルキル、アルコキシおよび／またはエステルを挙げることができる。
【００５９】
増粘剤を添加して都合の良い粘度をもたらすことができる。例えば、２５℃で５００〜２５，０００ｍｍ２／ｓの範囲内、あるいは３，０００〜７，０００ｍｍ２／ｓの範囲内の粘度が通常適している。適当な増粘剤を例示すると、アルギン酸ナトリウム、アラビアゴム、ポリオキシエチレン、グアーゴム、ヒドロキシプロピルグアーゴム、ラウレス−４もしくはポリエチレングリコール４００のようなエトキシル化アルコール、メチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリプロピルヒドロキシエチルセルロースのようなセルロース誘導体、デンプン、ヒドロキシエチルアミロースおよびデンプンアミロースのようなデンプン誘導体、ローカストビーンゴム、塩化ナトリウムおよび塩化アンモニウムのような電解質、フルクトースおよびグルコースのようなサッカリド、ＰＥＧ−１２０メチルグルコースジオレートのようなサッカリドの誘導体またはこれらの２つ以上の混合物が挙げられる。あるいはまた、増粘剤をセルロース誘導体、サッカリド誘導体および電解質から選択するか、またはセルロース誘導体およびいずれかの電解質、ならびにデンプン誘導体およびいずれかの電解質の組み合わせのような上記増粘剤の２つ以上の組み合わせから選択する。増粘剤は、用いる場合、本発明のシャンプー組成物中に５００〜２５，０００ｍｍ２／ｓの最終シャンプー組成物の粘度をもたらすに十分な量で存在する。あるいはまた、増粘剤が組成物の総質量に対し約０．０５〜１０質量％、あるいは０．０５〜５質量％の量で存在する。
【００６０】
安定剤を組成物の水相に用いることができる。適切な水相安定剤は、電解質、ポリオール、エチルアルコールのようなアルコール、および親水コロイドを単独でまたは１つ以上組み合わせて含むことができる。典型的な電解質は、アルカリ金属塩およびアルカリ土類塩、とくにナトリウム、カリウム、カルシウムおよびマグネシウムの塩化物、ホウ酸塩、クエン酸塩、および硫酸塩のほか、アルミニウムクロロヒドレート、ならびに高分子電解質、とくにヒアルロン酸およびヒアルロン酸ナトリウムである。安定剤が電解質であるか、またはそれを含む場合、その量は総組成物の約０．１〜５質量％、あるいは０．５〜３質量％である。親水コロイドは、キサンタンゴムまたはビーゴムのようなゴム、ならびにカルボキシメチルセルロースのような増粘剤を含む。グリセリン、グリコールおよびソルビトールのようなポリオールを用いることもできる。別のポリオールは、グリセリン、プロピレングリコール、ソルビトールおよびブチレングリコールである。大量のポリオールを用いると、電解質を添加する必要がない。しかしながら、水相を安定させるため、電解質、ポリオールおよび親水コロイドの組み合わせ、例えば硫酸マグネシウム、ブチレングリコール、およびキサンタンゴムを用いることが典型的である。
【００６１】
本発明に係る組成物は、二酸化炭素、窒素、亜酸化窒素のような推進ガス、ブタン、イソブタンまたはプロパンのような揮発性炭化水素、ならびにジクロロジフルオロメタンおよびジクロロテトラフルオロエタンのような塩素化もしくはフッ素化炭化水素またはジメチルエーテルと組み合わせてエアロゾル形態とすることもできる。
【００６２】
シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョン以外のシリコーン組成物をパーソナルケア組成物に含めることもできる。例えば、かかるシリコーンとしては、シリコーン流体、ゴム、樹脂、エラストマー；シリコーンポリエーテル、アミノ官能性シリコーンのような有機官能性シリコーンおよびアルキルメチルシロキサンのようなシリコーン界面活性剤および乳化剤が挙げられる。
【００６３】
アルキルメチルシロキサンを本組成物に含めることができる。これらシロキサンポリマーは、通常式Ｍｅ３ＳｉＯ［Ｍｅ２ＳｉＯ］ｙ［ＭｅＲＳｉＯ］ｚＳｉＭｅ３を有し、式中のＲは６〜３０個の炭素原子を含有する炭化水素基であり、Ｍｅはメチルを表し、重合度（ＤＰ）、すなわち、ｙおよびｚの合計は３〜５０である。アルキルメチルシロキサンの揮発性種および液体種の両方を組成物に用いることができる。
【００６４】
シリコーンゴムを本組成物に含めることができる。ポリジオルガノシロキサンゴムは当業界で既知で、市販されている。これらは、２５℃で１，０００，０００センチストーク（ｍｍ２／ｓ）、あるいは２５℃で５，０００，０００センチストーク（ｍｍ２／ｓ）を超える粘度を有する通常不溶性のポリジオルガノシロキサンからなる。これらシリコーンゴムは、一般に取扱いを容易にする適当な溶剤中に予め分散させた組成物として販売されている。超高粘度シリコーンを任意の成分として含めることもできる。これら超高粘度シリコーンは、通常２５℃で５，０００，０００センチストーク（ｍｍ２／ｓ）より大きく、２５℃で約２０，０００，０００センチストーク（ｍｍ２／ｓ）までの動粘性率を有する。このタイプの組成物の懸濁液形態がもっとも好ましく、例えば米国特許第６，０１３，６８２号（２０００年１月１１日）に記載されている。
【００６５】
シリコーン樹脂を本組成物に含めることができる。これら樹脂組成物は、通常高度に架橋したポリマーシロキサンである。製造中に用いる単官能性シランおよび／または二官能性シランで三官能性および／または四官能性シランを組み込むことにより架橋が得られる。適当なシリコーン樹脂を得るために必要な架橋度は、シリコーン樹脂の製造中に組み込んだシランモノマー単位の細目によって変わる。一般に、剛体または硬膜まで乾燥するのに十分なレベルの三官能性および四官能性シロキサンモノマー単位を有し、ひいては十分な架橋度を有するあらゆるシリコーンが、シリコーン樹脂として用いるのに適していると見なすことができる。本発明の用途に適した市販のシリコーン樹脂は、通常低粘度揮発性または非揮発性シリコーン流体の未硬化形態で供給される。シリコーン樹脂を本発明の組成物中に硬化樹脂構造としてではなく未硬化形態で組み込まなくてはならない。
【００６６】
シリコーンカルビノール流体を本組成物に含めることができる。これら物質は国際公開第０３／１０１４１２Ａ２号に記載され、置換ヒドロカルビル官能性シロキサン流体または樹脂としてよく記述することができる。
【００６７】
水溶性または水分散性シリコーンポリエーテル組成物を本組成物に含めることができる。これらは、ポリアルキレンオキシドシリコーンコポリマー、シリコーンポリ（オキシアルキレン）コポリマー、シリコーングリコールコポリマーまたはシリコーン界面活性剤としても知られている。これらは線状レーキもしくはグラフト型物質、またはＢがシロキサンポリマーブロック、Ａがポリ（オキシアルキレン）基であるＡＢＡ型とすることができる。ポリ（オキシアルキレン）基はポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシドまたは混合ポリエチレンオキシド／ポリプロピレンオキシド基で構成することができる。ブチレンオキシドまたはフェニレンオキシドのような他の酸化物を用いることもできる。
【００６８】
本発明に係る組成物は、ｗ／ｏ、ｗ／ｓ、またはシリコーン乳化剤を用いる多相エマルジョンに用いることができる。一般に、こうした製剤中のシリコーン中水型乳化剤は非イオン性であり、ポリオキシアルキレン置換シリコーン、シリコーンアルカノールアミド、シリコーンエステルおよびシリコーングリコシドから選択される。適当なシリコーン系界面活性剤は当業界で周知であり、例えば米国特許第４，１２２，０２９号、同第５，３８７，４１７号および同第５，８１１，４８７号に記載されている。
【実施例】
【００６９】
これら実施例は、本発明を当業者に例示することを意図するものであり、特許請求の範囲に記載される本発明の範囲を限定するものと解釈すべきではない。すべての測定および実験は、とくに指示のない限り、２３℃で行った。
【００７０】
（実施例１）
エポキシ末端（ＡＢ）ｎシリコーンポリエーテルコポリマーの合成：
１Ｌフラスコに４０８．１８ｇの３５ＤＰ Ｓｉ−Ｈ末端ポリジメチルシロキサンと、０．４８２５ｇのＳＹＬ−ＯＦＦ４０００（０．５２質量％白金）と、５８．１６ｇの２−プロパノールとを添加した。ヘッドスペースをＮ２でパージし、反応体を７０℃まで加熱した。７９．８２ｇのＮＯＦ Ｕｎｉｏｘ ＤＭＵＳ−５［ジメタリル末端ポリ（エチレンオキシド）］を滴下した。緩やかな発熱（〜２℃）の観測後、ポリエーテルの添加中に温度を９０℃まで上昇させた。ポリ（エチレンオキシド）の完全な添加後（〜２０分）、反応混合物を１時間加熱した。これに１３．０４ｇのアリルグリシジルエーテルを滴下した。反応物を９０℃でさらに３時間加熱した。完了後、揮発分を真空除去した。２９Ｓｉ ＮＭＲによるポリマーの分析は２．４に等しいｎの値を示し、ＣＨ２（Ｏ）ＣＨＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２［ＳｉＭｅ２（ＯＳｉＭｅ２）３５ＯＳｉＭｅ２ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）１４ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２］２．４ＳｉＭｅ２Ｏ（ＳｉＭｅ２Ｏ）３５ＯＳｉＭｅ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ（Ｏ）ＣＨ２の平均構造に対応する１１，３００ｇ／モルの計算分子量をもたらす。
【００７１】
アミン末端（ＡＢ）ｎシリコーンポリエーテルコポリマーの合成：
２５０ｍＬフラスコに１００．０３ｇの上記エポキシ末端（ＡＢ）ｎシリコーンポリエーテルコポリマーと、２．９４ｇのジイソプロパノールアミンと、２４．８７ｇの２−プロパノールとを添加した。ヘッドスペースをＮ２でパージし、混合物を４時間還流加熱した。揮発分を真空除去した。１３Ｃ ＮＭＲによる分析で、アミンとの反応によるエポキシ部分の消失を確認する。官能性部分に基づく組成物に関して、ポリマーは８１質量％のシリコーン、１３質量％のエチレンオキシドおよび０．４９質量％の窒素を含有する。
【００７２】
（実施例２）
エマルジョンＡの調製：
乳化処理をHauschild Speedmixer（ＤＡＣ１５０ＦＶＺモデル）上で行った。プラスチック製の２０ｇの大きさのカップに１０．１８ｇの実施例１のシリコーンコポリマーを０．５３ｇのＢｒｉｊ ３５Ｌ界面活性剤および３．１２ｇの水とともに添加した。混合物を最大速度で２０秒間せん断した。ゲル状相および粒子をヘラで加工して水相の取り込みを補助した。せん断ステップおよびその後のヘラでの加工をすべての水分が取り込まれるまで繰り返し、均質な混合物を生成した。最終的に３．００ｇの水を添加し、エマルジョンを再度Speedmixer上で混合した。
【００７３】
（実施例３）
エマルジョンＢの調製：
２０ｇのカップに４．１ｇの実施例１に記載したシリコーンコポリマーを添加した。この容器に０．０９９ｇの乳酸、４．０ｇのＢｒｉｊ ３５Ｌおよび２．２ｇの水を添加した。混合物をSpeedmixer上で最大速度で２０秒間せん断した。１〜３ｇのアリコートの水を合計１０．１ｇが添加されるまで添加した。各添加後、混合物をSpeedmixer上でせん断し、ヘラで加工して水のゲル状相への取り込みを補助した。
【００７４】
（実施例４）
エマルジョンＣの調製：
プラスチック製の２０ｇの大きさのカップに１０．２０ｇの実施例１と類似の方法で合成した（ＡＢ）ｎシリコーンポリエーテルコポリマー（分子量＝２５，３００、ＮＭＲによる分析で外挿して９１質量％シリコーン、５．８質量％エチレンオキシド、０．２２質量％窒素）を添加した。カップに０．６０ｇのＢｒｉｊ ３５Ｌ界面活性剤および２．３０ｇの水も添加した。混合物を最大速度で２０秒間せん断した。ゲル状相および粒子をヘラで加工して水相の取り込みを補助した。せん断ステップおよびその後のヘラでの加工をすべての水分が取り込まれるまで繰り返し、均質な混合物を生成した。１．３、２．１および０．８０ｇの水をSpeedmixerでせん断しながらさらに添加した。
【００７５】
（実施例５）
エマルジョンＤの調製：
２０ｇのSpeedmixerカップに４．２ｇの実施例４に記載した（ＡＢ）ｎシリコーンポリエーテルコポリマーを添加した。この容器に０．０６３ｇの乳酸、４．２ｇのＢｒｉｊ ３５Ｌおよび２．３ｇの水も添加した。混合物をSpeedmixer上で最大速度で２０秒間せん断した。１〜３ｇのアリコートの水を合計９．５ｇが添加されるまで添加した。各添加後、混合物をSpeedmixer上でせん断し、ヘラで加工して水のゲル状相中への取り込みを補助した。
【００７６】
（実施例６）
エマルジョンＥの調製：
１００ｇのSpeedmixerカップに２０．０ｇの（ＡＢ）ｎシリコーンポリエーテルコポリマー（分子量＝３０，１００、ＮＭＲによる分析で外挿して８７質量％シリコーン、１１質量％エチレンオキシド、０．１９質量％窒素）を添加した。この容器に０．９６３ｇの乳酸、２０．８ｇのＢｒｉｊ ３５Ｌおよび９．１ｇの水も添加した。混合物をSpeedmixer上で最大速度で３０秒間せん断した。８〜１２ｇのアリコートの水を合計５０．４ｇが添加されるまで添加した。各添加後、混合物をSpeedmixer上でせん断し、ヘラで加工して水のゲル状相中への取り込みを補助した。
【００７７】
（実施例７）
エマルジョンＦの調製：
１００ｇのSpeedmixerカップに２０．２ｇの（ＡＢ）ｎシリコーンポリエーテルコポリマー（分子量＝３８，４００、ＮＭＲによる分析で外挿して９３質量％シリコーン、４．９質量％エチレンオキシド、０．１５質量％窒素）を添加した。この容器に０．１２８ｇの乳酸、２０．２ｇのＢｒｉｊ ３５Ｌおよび９．５ｇの水も添加した。混合物をSpeedmixer上で最大速度で３０秒間せん断した。７〜１２ｇのアリコートの水を合計４９．６ｇが添加されるまで添加した。各添加後、混合物をSpeedmixer上でせん断し、ヘラで加工して水のゲル状相中への取り込みを補助した。
【００７８】
（実施例８）
エマルジョンＧの調製：
２５０ｍＬのステンレス鋼製ビーカーに２０．１９ｇの実施例７に記載したシリコーンポリエーテルコポリマーを６．６７ｇのＴｅｒｇｉｔｏｌ １５−Ｓ−１２および３．３４ｇのＴｅｒｇｉｔｏｌ １５−Ｓ−５とともに添加した。これら成分を５００ｒｐｍで５分間Caframoミキサー（ＲＺＲ５０型）に固定したCowlesブレードを用いて混合した。０．５ｍＬの酢酸の添加後、混合をさらに５分間行った。混合中、１０．１０ｇの脱イオン水を徐々に添加し、せん断を１０分間継続した。追加のアリコートの脱イオン水１０．２４ｇを添加し、混合を３０分間継続した。別の脱イオン水１０．１９ｇを添加した後、混合を３０分間継続した。確実にポリマーを水相中へ完全に取り込むため、ミキサーを時々停止して壁をこそいだ。最終的に２９．５７ｇの脱イオン水を添加し、エマルジョンを３時間混合した。エマルジョンを回収した後、９．９０ｇの脱イオン水を添加して添加剤含量を所望のレベルまで調節した。
【００７９】
（実施例９）
鎖延長アミノ官能（ＡＢ）ｎシリコーンポリエーテルコポリマーの合成：
２Ｌのフラスコに１３１．７ｇのＮＯＦ ＤＭＵＳ−５［ジメタリル末端ポリ（エチレンオキシド）］と、１．７６ｇの白金溶液（ＩＰＡ中の０．３３質量％白金、希釈Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ２−０７１９触媒）と、１１１．２ｇのエチルアセテートとを添加した。ヘッドスペースをＮ２でパージし、反応体を７０℃まで加熱した。フラスコに８６８．５ｇの４２ＤＰ Ｓｉ−Ｈ末端ポリジメチルシロキサンを３０分かけて滴下した。緩やかな発熱（〜２℃）で反応混合物の淡黄色への色変化を観測後、シロキサンポリマーの添加中に温度を９０℃まで上昇させた。シロキサンポリマーの完全な添加後、反応混合物を２時間加熱し、次に２４．３１ｇのアリルグリシジルエーテルを添加した。反応物を１００℃で４時間加熱した。完了後、揮発分を真空除去した。２９Ｓｉ ＮＭＲによるポリマーの分析は１．５に等しいｎの値を示し、ＣＨ２（Ｏ）ＣＨＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２［ＳｉＭｅ２（ＯＳｉＭｅ２）４２ＯＳｉＭｅ２ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）１４ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２］１．５ＳｉＭｅ２Ｏ（ＳｉＭｅ２Ｏ）４２ＯＳｉＭｅ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ（Ｏ）ＣＨ２の平均構造に対応する９，６００ｇ／モルの計算分子量をもたらす。１Ｌフラスコに４４４．７ｇのエポキシ末端（ＡＢ）ｎシリコーンコポリマーと、５．３８ｇのピペラジンと、１５１．１ｇの２−プロパノールとを添加した。内容物を１２時間還流加熱した。次に、揮発性成分を真空除去した。１３Ｃおよび２９Ｓｉ ＮＭＲ分光分析は、２３，４００ｇ／モルの分子量ならびに８２質量％のシリコーン、９．３質量％のエチレンオキシドおよび０．４１質量％の窒素の組成を有するアミノ官能鎖延長ポリマーが得られたことを示す。
【００８０】
（実施例１０）
エマルジョンＨの調製：
１００ｇのSpeedmixerカップに５９．９９ｇの実施例９に記載の鎖延長アミノ官能（ＡＢ）ｎシリコーンポリエーテルコポリマーを添加した。この容器に０．２１ｇの乳酸、３．３８ｇのＢｒｉｊ ３５Ｌおよび１５．１ｇの脱イオン水も添加した。混合物をSpeedmixer上で最大速度で３０秒間せん断した。５〜７ｇのアリコートの水を合計２２．０４ｇが添加されるまで添加した。各添加後、混合物をSpeedmixer上でせん断し、ヘラで加工して水のゲル状相中への取り込みを補助した。
【００８１】
（実施例１１）
エマルジョンＩの調製：
１００ｇのSpeedmixerカップに６０．００ｇの実施例９と類似の方法で合成した代替鎖延長アミノ官能（ＡＢ）ｎシリコーンポリエーテルコポリマー（分子量＝２３，９００、ＮＭＲによる分析で外挿して９２質量％シリコーン、３．５質量％エチレンオキシド、０．２６質量％窒素）を添加した。この容器に０．１３ｇの乳酸、３．８８ｇのＢｒｉｊ ３５Ｌおよび１５．１ｇの脱イオン水も添加した。混合物をSpeedmixer上で最大速度で３０秒間せん断した。５〜１１ｇのアリコートの水を合計２２．１ｇが添加されるまで添加した。各添加後、混合物をSpeedmixer上でせん断し、ヘラで加工して水のゲル状相中への取り込みを補助した。
【００８２】
【表１】
【００８３】
（実施例１２）
ヘアコンディショナー製剤：
シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンの試料を、２質量パーセントのシリコーンを用いる洗い流すタイプのコンディショニング製剤に添加した。コンディショニング製剤を表２に示す。本発明のコンディショナーを表１のエマルジョンＡ、Ｂ、ＣおよびＤを用いて調製した。市販の非イオン性アミノシロキサンマイクロエマルジョン、カチオン性アミノシロキサンエマルジョン、および比較のシリコーンアミノＳＰＥ ＡＢｎコポリマーエマルジョン含有するコンディショナーも比較目的で試験した。
【００８４】
【表２】
１． デラウェア州ウィルミントンのHerculesから入手し得るＮａｔｒｏｓｏｌ（登録商標）２５０ＨＨＲ
２． ニュージャージー州エジソンのCroda Inc.から入手し得るＣｒｏｄｏｃｏｌ ＣＳ−５０（登録商標）
３． デラウェア州ウィルミントンのUniqemaから入手し得るＡｒｌａｃｅｌ（登録商標）
４． Ａ、２％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（６０．５％活性）
５． Ｂ、２％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（２０．１％活性）
６． Ｃ、２％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（５９．０％活性）
７． Ｄ、２％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（２０．８％活性）
８． ミシガン州ミッドランドのDow Corningから入手し得るＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＣＥ−８１７０ ＡＦマイクロエマルジョン、 ２％活性シリコーンレベルに基づく濃度（２０％活性）
９． ミシガン州ミッドランドのDow Corningから入手し得るＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）９４９エマルジョン、 ２％活性シリコーンレベルに基づく濃度（３５％活性）
１０． ミシガン州ミッドランドのDow Corningから入手し得るＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＣＥ ８４０１エマルジョン、 ２％活性シリコーンレベルに基づく濃度（２１．５％活性）
１１． ニュージャージー州フェアローンのLonza, Inc.から入手し得るＧｌｙｄａｎｔ（登録商標）
脱イオン水を混合容器に添加し、７５℃まで加熱する。中程度に撹拌しながら、ヒドロキシエチルセルロースを完全に溶解するまで分散させる。温度を６０℃まで低下させ、セテアリールアルコールならびにＰＥＧ−１００ステアレートおよびグリセリルステアレートを添加する。次に、温度を４０℃まで低下させ、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンをベースのコンディショナーに添加する。コンディショナーを５〜１０分間混合した後、ＤＭＤＭヒダントインを添加する。水損失を補い、製剤をさらに５分間混合する。コンディショナー製剤の最終ｐＨはすべて約６〜７である。
【００８５】
手順―毛髪試料の用意
本発明で調製したコンディショナーを試験するために、International Hair Importer and Products, Inc.からの少し脱色したヨーロッパ人の髪を用いた。約８インチの長さのマスターハンドの毛髪を、一連の個別の髪房にさらに分割した。各房は約２．５グラムだった。髪の根もと０．５インチ（１．２７ｃｍ）を切り、ＤＵＣＯ ＣＥＭＥＮＴ（登録商標）を用いて２インチ×２インチ（５．０８ｃｍ×５．０８ｃｍ）のプラスチック製のタブに接着した。接着剤を乾燥させ、髪房を梳かし、プラスチックタブの底下端から下に６インチ（１５．２４ｃｍ）の髪が延在するような長さに整えた。タブの中央、その上端から約４分１インチ（０．６３５ｃｍ）に穴をあけた。各房を４０℃の水道水を流して１５秒間すすいだ。ピペットを用いて、９パーセントのラウリル硫酸ナトリウムを含有する溶液１．０グラムを塗布し、房全体で３０秒間泡立てた。房を流水で３０秒間すすいだ。房を手の人差し指と中指との間に通すことにより房から過剰水を除去した。房をペーパータオルで覆ったトレイの上に置き、一晩乾燥させた。各房を歯の細かいＡＣＥ（登録商標）くしで３回梳かし、インストロン湿式およびインストロン乾式コーミング法を用いて評価した。
【００８６】
インストロン法は標準的な広く認められた工業的に許容し得る可能な手順であり、例えば、米国特許第５，３８９，３６４号（１９９５年２月１４日）、第５，４０９，６９５号（１９９５年４月２５日）、第５，４１９，６２７号（１９９５年５月３０日）および第５，５０４，１４９号（１９９６年４月２日）を参照。
【００８７】
洗い流すタイプのコンディショナーの試験について、髪房を３０秒間４０℃の水道水ですすぐ。試験コンディショナーを０．８グラムの量で房に塗布し、房を３０秒間撫で付ける。房を４０℃の水道水で３０秒間すすぐ。房を手の人差し指と中指との間に通して引くことにより過剰水を除去する。房を別々にペーパータオル上に置き、室温で一晩乾燥する。房はインストロン試験を行う前に１回梳かす。
【００８８】
試験手順
インストロンコーミングは、湿式コーミングのしやすさおよび乾式コーミングのしやすさによる髪のコンディショニングを決定するための産業上認識されている試験である。この試験は、髪を梳くのに要する力を測定するために備えられたインストロンひずみゲージを用いる。コンディショニング性能は、インストロンひずみゲージで髪を梳かすのに要する力を低減するためのシャンプーまたはヘアコンディショナーのような特定の毛髪処理製剤の能力に基づく。その力は平均コーミング荷重（ＡＣＬ）として示す。ＡＣＬ値の数が低いほど、試験対象の製剤により与えられたコンディショニング効果は良好である。一般に、ＡＣＬ基準は、ラウリル硫酸ナトリウム溶液で洗っただけの未処理の房を用いて初めに規定する。次いで、処理の有効性を処理した房のＡＣＬまたは下記の関係式：
（未処理の髪のＡＣＬ−処理した髪のＡＣＬ）×１００÷未処理の髪のＡＣＬ
を用いて計算したＡＣＬの低下率として表すことができる。
【００８９】
インストロン湿式コーミング法によれば、まず髪を蒸留水に浸してぬらした後、房を３回梳かすことにより髪のもつれをほぐす。次に、房を蒸留水に３回浸すことにより再度もつれさせる。房を手の人差し指と中指の間に２回通して過剰水を除去する。房をフックにかけ、インストロンコーミングした。再度もつれされてインストロンコーミングすることを、すべてのデータ点を回収するまで繰り返す。各処理について３つの房の平均コーミング力を測定する。
【００９０】
インストロン乾式コーミング法によれば、房を３回梳かすことにより髪のもつれをほぐす。次に、房を時計回りに３回および反時計回りに３回旋回させることにより髪を再度もつれさせる。次いで、房をフックにかけインストロンコーミングする。再度もつれされてインストロンコーミングすることを、すべてのデータ点を回収するまで繰り返す。各処理について３つの房の平均コーミング力を測定する。
【００９１】
表２のコンディショナーを用いるインストロン湿式コーミングの結果を表３に示す。結果は、Ｄを除く本発明のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョン含有コンディショナーのすべてが湿式コーミング力の低下をもたらしたことを示す。シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンＡおよびＣを含むコンディショナーは、アミノ官能シリコーンエマルジョン含有コンディショナーおよび比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンより優れた性能を示した。従って、本発明のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマー含有エマルジョンを含有するコンディショナーは、髪の湿式コンディショニング特性を大幅に向上させることができる。
【００９２】
表２のコンディショナーで実施したインストロン乾式コーミング試験の結果を表４に示す。表４は、本発明のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマー含有エマルジョンが乾燥コーミング力の大幅な低下をもたらしたことを示す。エマルジョンＡおよびＣを含有するコンディショナーは、アミノ官能シリコーンエマルジョンに相当する性能を示し、比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンより優れた性能を示した。従って、本発明のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマー含有エマルジョンを含有するコンディショナーは、髪の乾式コンディショニング特性を大幅に向上させることができる。
【００９３】
【表３】
【００９４】
【表４】
【００９５】
（実施例１３）
ヘアコンディショナー製剤
【表５】
１． デラウェア州ウィルミントンのHerculesから入手し得るＮａｔｒｏｓｏｌ（登録商標）２５０ＨＨＲ
２． ニュージャージー州エジソンのCroda Inc.から入手し得るＣｒｏｄｏｃｏｌ ＣＳ−５０（登録商標）
３． デラウェア州ウィルミントンのUniqemaから入手し得るＡｒｌａｃｅｌ（登録商標）１６５
４． Ｃ、１．０％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（５９．０％活性）
５． ミシガン州ミッドランドのDow Corningから入手し得るＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＣＥ ８４０１エマルジョン、 １．０％活性シリコーンレベルに基づく濃度（２１．５％活性）
６． ニュージャージー州フェアローンのLonza, Inc.から入手し得るＧｌｙｄａｎｔ（登録商標）
脱イオン水を混合容器に添加し、７５℃まで加熱した。中程度に撹拌しながら、ヒドロキシエチルセルロースを完全に溶解するまで分散させる。温度を６０℃まで低下させ、セテアリールアルコールならびにＰＥＧ−１００ステアレートおよびグリセリルステアレートを添加する。次に、温度を４０℃まで低下させ、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンをベースのコンディショナーに添加する。コンディショナーを５〜１０分間混合した後、ＤＭＤＭヒダントインを添加する。水損失を補い、製剤をさらに５分間混合する。コンディショナー製剤の最終ｐＨはすべて約６〜７である。
【００９６】
表５のコンディショナーを用いるインストロン湿式コーミングの結果を表６に示す。結果は、本発明のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョン含有コンディショナーが低使用レベルで湿式コーミング力の大幅な低下をもたらしたことを示す。１％活性シリコーンを含有するコンディショナーは、表２の２％活性シリコーンを含有する同じコンディショナーと同様の性能を有していた。シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンを含有するコンディショナーは、比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンより大幅に優れた性能を示した。
【００９７】
表５のコンディショナーで実施したインストロン乾式コーミング試験の結果を表７に示す。結果は、本発明のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョン含有コンディショナーが低使用レベルで乾燥コーミング力の大幅な低下をもたらしたことを示す。１％活性シリコーンを含有するコンディショナーは、表２の２％活性シリコーンを含有する同じコンディショナーと同様の性能を有していた。シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンを含有するコンディショナーは、比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンより大幅に優れた性能を示した。
【００９８】
【表６】
【００９９】
【表７】
【０１００】
（実施例１４）
ヘアコンディショナー製剤
【表８】
１． デラウェア州ウィルミントンのHerculesから入手し得るＮａｔｒｏｓｏｌ（登録商標）２５０ＨＨＲ
２． ニュージャージー州エジソンのCroda Inc.から入手し得るＣｒｏｄｏｃｏｌ ＣＳ−５０（登録商標）
３． デラウェア州ウィルミントンのUniqemaから入手し得るＡｒｌａｃｅｌ（登録商標）１６５
４． Ｈ、１．２％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（５９．６％活性）
５． Ｉ、１．１％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（５９．３％活性）
６． ミシガン州ミッドランドのDow Corningから入手し得るＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＣＥ ８４０１エマルジョン、 １．０％活性シリコーンレベルに基づく濃度（２１．５％活性）
７． ニュージャージー州フェアローンのLonza, Inc.から入手し得るＧｌｙｄａｎｔ（登録商標）
脱イオン水を混合容器に添加し、７５℃まで加熱した。中程度に撹拌しながら、ヒドロキシエチルセルロースを完全に溶解するまで分散させる。温度を６０℃まで低下させ、セテアリールアルコールならびにＰＥＧ−１００ステアレートおよびグリセリルステアレートを添加する。次に、温度を４０℃まで低下させ、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンをベースのコンディショナーに添加する。コンディショナーを５〜１０分間混合した後、ＤＭＤＭヒダントインを添加する。水損失を補い、製剤をさらに５分間混合する。コンディショナー製剤の最終ｐＨはすべて約６〜７である。
【０１０１】
表８のコンディショナーを用いるインストロン湿式コーミングの結果を表９に示す。結果は、本発明のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョン含有コンディショナーが、湿式コーミング力の大幅な低下をもたらしたことを示す。シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンＨおよびＩを含有する両方のコンディショナーは、シリコーンを含まない対照コンディショナーおよび比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンより大幅に優れた性能を示した。従って、本発明のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマー含有エマルジョンを含有するコンディショナーは、髪の湿式コンディショニング特性を大幅に向上させることができる。
【０１０２】
表８のコンディショナーで実施したインストロン乾式コーミングの結果を表１０に示す。表１０は、本発明のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマー含有エマルジョンが、乾式コーミング力の大幅な低下をもたらしたことを示す。エマルジョンＨおよびＩを含有するコンディショナーは、シリコーンを含まない対照コンディショナーおよび比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンより大幅に優れた性能を示した。従って、本発明のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマー含有エマルジョンを含有するコンディショナーは、髪の乾式コンディショニング特性を大幅に向上させることができる。
【０１０３】
【表９】
【０１０４】
【表１０】
【０１０５】
（実施例１５）
コンディショニングシャンプー製剤
シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンの試料を２質量パーセントのシリコーンポリマーを用いるシャンプー製剤に添加した。シャンプー製剤を表１１に示す。本発明のシャンプーを表１のエマルジョンＡ、Ｂ、ＣおよびＤを用いて調製した。市販の非イオン性アミノシロキサンマイクロエマルジョンおよび比較シリコーンアミノＳＰＥ（ＡＢ）ｎコポリマーエマルジョンを含むシャンプーも比較目的で試験した。
【０１０６】
【表１１】
１． オハイオ州シンシナチのCognis Corp.から入手し得るＳｔａｎｄａｐｏｌ ＥＳ−３（登録商標）
２． デラウェア州ニューキャッスルのUniqemaから入手し畝Ｍｏｎａｍｉｄ ７０５（登録商標）
３． デラウェア州ニューキャッスルのUniqemaから入手し得るＭｏｎａｔｅｒｉｃ ＣＡＢ−ＬＣ（登録商標）
４． ミシガン州ミッドランドのDow/Amercholから入手し得るＵＣＡＲＥポリマーＪＲ−３０Ｍ
５． ニュージャージー州エジソンのCroda Inc.から入手し得るＣｒｏｔｈｉｘ（登録商標）
６． Ａ、２％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（６０．５％活性）
７． Ｂ、２％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（２０．１％活性）
８． Ｃ、２％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（５９．０％活性）
９． Ｄ、２％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（２０．８％活性）
１０． ミシガン州ミッドランドのDow Corningから入手し得るＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＣＥ−８１７０ ＡＦマイクロエマルジョン、 ２％活性シリコーンレベルに基づく濃度（２０％活性）
１１． ミシガン州ミッドランドのDow Corningから入手し得るＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＣＥ−８４０１エマルジョン、 ２％活性シリコーンレベルに基づく濃度（２１．５％活性）
１２． ニュージャージー州フェアローンのLonza, Inc.から入手し得るＧｌｙｄａｎｔ（登録商標）
脱イオン水を混合容器に添加する。活性シリコーンの装填量を試験の間一定に保つため、用いる各種エマルジョン中の活性シリコーンパーセントに応じて添加する水のレベルを調節する必要がある。中程度に撹拌しながら、ポリクオタニウム−１０を完全に溶解するまで分散させる。次に、これを７５℃まで加熱し、継続的に混ぜながらＰＥＧ−１５０ペンタエリスリチルテトラステアレートを添加する。温度を４０℃まで低下させ、ラウリルエーテル硫酸ナトリウム、コカミドＤＥＡ、コカミドプロピルベタインをこの順に添加する。完全に組み込むと、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンをベースのシャンプーに添加する。シャンプーを５〜１０分間混合した後、ＤＭＤＭヒダントインを添加する。水損失を補い、製剤をさらに５分間混合する。シャンプー製剤の最終ｐＨは約５．５〜６．０である。
【０１０７】
表１１のシャンプーを用いるインストロン湿式および乾式コーミングの結果を表１２および１３に示す。湿式コーミングについて、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンは湿式コーミング力の大幅な低下をもたらした。エマルジョンＤは、市販の非イオン性アミノシロキサンマイクロエマルジョンおよび比較シリコーンアミノＳＰＥ ＡＢｎコポリマーエマルジョンと同様の性能を示した。乾式コーミングについて、結果は、シャンプー製剤中のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンＣおよびＤがコーミング力の大幅な低下をもたらし、市販のエマルジョンと同様の性能を示したことを示す。従って、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンを含有するシャンプー製剤は、髪の湿式および乾式コンディショニング特性を大幅に向上させることができる。
【０１０８】
【表１２】
【０１０９】
【表１３】
【０１１０】
（実施例１６）
コンディショニングシャンプー製剤
【表１４】
１． オハイオ州シンシナチのCognis Corp.から入手し得るＳｔａｎｄａｐｏｌ ＥＳ−３（登録商標）
２． デラウェア州ニューキャッスルのUniqemaから入手し得るＭｏｎａｍｉｄ ７０５（登録商標）
３． デラウェア州ニューキャッスルのUniqemaから入手し得るＭｏｎａｔｅｒｉｃ ＣＡＢ−ＬＣ（登録商標）
４． ミシガン州ミッドランドのDow/Amercholから入手し得るＵＣＡＲＥポリマーＪＲ−３０Ｍ
５． ニュージャージー州エジソンのCroda Inc.から入手し得るＣｒｏｔｈｉｘ（登録商標）
６． Ｃ、１％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（５９．０％活性）
７． Ｄ、１％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（２０．８％活性）
８． ミシガン州ミッドランドのDow Corningから入手し得るＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＣＥ−８１７０ ＡＦマイクロエマルジョン、 １％活性シリコーンレベルに基づく濃度（２０％活性）
９． ミシガン州ミッドランドのDow Corningから入手し得るＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＣＥ ８４０１エマルジョン、 １％活性シリコーンレベルに基づく濃度（２１．５％活性）
１０． ニュージャージー州フェアローンのLonza, Inc.から入手し得るＧｌｙｄａｎｔ（登録商標）
脱イオン水を混合容器に添加する。活性シリコーンの装填量を試験の間一定に保つため、用いる各種エマルジョン中の活性シリコーンパーセントに応じて添加する水のレベルを調節する必要がある。中程度に撹拌しながら、ポリクオタニウム−１０を完全に溶解するまで分散させる。次に、これを７５℃まで加熱し、継続的に混ぜながらＰＥＧ−１５０ペンタエリスリチルテトラステアレートを添加する。温度を４０℃まで低下させ、ラウリルエーテル硫酸ナトリウム、コカミドＤＥＡ、コカミドプロピルベタインをこの順に添加する。完全に組み込むと、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンをベースのシャンプーに添加する。シャンプーを５〜１０分間混合した後、ＤＭＤＭヒダントインを添加する。水損失を補い、製剤をさらに５分間混合する。シャンプー製剤の最終ｐＨは約５．５〜６．０である。
【０１１１】
表１４のシャンプーを用いるインストロン湿式および乾式コーミングの結果を表１５および１６に示す。この評価のため活性シリコーン含量を２％から１％まで減少させた。湿式コーミングについて、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンは湿式コーミング力の大幅な低下をもたらした。エマルジョンＣおよびＤは、非イオン性アミノシリコーンマイクロエマルジョンのより良好な性能を示したが、比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンより低い性能を示した。シャンプー製剤中のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンについての乾式コーミング結果は、アミノシリコーンマイクロエマルジョンおよび比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンの両方と比べてコーミング力のより大幅な低下をもたらした。従って、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンを含有するシャンプー製剤は、髪の湿式および乾式コンディショニング特性を低使用レベルで大幅に向上させることができる。
【０１１２】
【表１５】
【０１１３】
【表１６】
【０１１４】
（実施例１７）
コンディショニングシャンプー製剤
【表１７】
１． オハイオ州シンシナチのCognis Corp.から入手し得るＳｔａｎｄａｐｏｌ ＥＳ−３（登録商標）
２． デラウェア州ニューキャッスルのUniqemaから入手し得るＭｏｎａｍｉｄ ７０５（登録商標）
３． デラウェア州ニューキャッスルのUniqemaから入手し得るＭｏｎａｔｅｒｉｃ ＣＡＢ−ＬＣ（登録商標）
４． ミシガン州ミッドランドのDow/Amercholから入手し得るＵＣＡＲＥポリマーＪＲ−３０Ｍ
５． ニュージャージー州エジソンのCroda Inc.から入手し得るＣｒｏｔｈｉｘ（登録商標）
６． Ｄ、１％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（２０．８％活性）
７． Ｅ、１％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（１９．７％活性）
８． Ｆ、１％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（２０．３％活性）
９． Ｇ、１％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（２０．１％活性）
１０． ミシガン州ミッドランドのDow Corningから入手し得るＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＣＥ ８４１０エマルジョン、 １％活性シリコーンレベルに基づく濃度（２１．５％活性）
１１． ニュージャージー州フェアローンのLonza, Inc.から入手し得るＧｌｙｄａｎｔ（登録商標）
脱イオン水を混合容器に添加する。活性シリコーンの装填量を試験の間一定に保つため、用いる各種エマルジョン中の活性シリコーンパーセントに応じて添加する水のレベルを調節する必要がある。中程度に撹拌しながら、ポリクオタニウム−１０を完全に溶解するまで分散させる。次に、これを７５℃まで加熱し、継続的に混ぜながらＰＥＧ−１５０ペンタエリスリチルテトラステアレートを添加する。温度を４０℃まで低下させ、ラウリルエーテル硫酸ナトリウム、コカミドＤＥＡ、コカミドプロピルベタインをこの順に添加する。完全に組み込むと、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンをベースのシャンプーに添加する。シャンプーを５〜１０分間混合した後、ＤＭＤＭヒダントインを添加する。水損失を補い、製剤をさらに５分間混合する。シャンプー製剤の最終ｐＨは約５．５〜６．０である。
【０１１５】
表１７のシャンプーを用いるインストロン湿式および乾式コーミングの結果を表１８および１９に示す。湿式コーミングについて、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンは湿式コーミング力の大幅な低下をもたらし、比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンと同様の性能を示した。乾式コーミング結果は、シャンプー製剤中のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンがコーミング力の大幅な低下をもたらし、比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンより良好な性能を示したことを示した。従って、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンを含有するシャンプー製剤は、髪の湿式および乾式コンディショニング特性を大幅に向上させることができる。
【０１１６】
【表１８】
【０１１７】
【表１９】
【０１１８】
（実施例１８）
コンディショニングシャンプー製剤
【表２０】
１． オハイオ州シンシナチのCognis Corp.から入手し得るＳｔａｎｄａｐｏｌ ＥＳ−３（登録商標）
２． デラウェア州ニューキャッスルのUniqemaから入手し得るＭｏｎａｍｉｄ ７０５（登録商標）
３． デラウェア州ニューキャッスルのUniqemaから入手し得るＭｏｎａｔｅｒｉｃ ＣＡＢ−ＬＣ（登録商標）
４． ミシガン州ミッドランドのDow/Amercholから入手し得るＵＣＡＲＥポリマーＪＲ−３０Ｍ
５． ニュージャージー州エジソンのCroda Inc.から入手し得るＣｒｏｔｈｉｘ（登録商標）
６． Ｈ、１．２％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（５９．６％活性）
７． Ｉ、１．１％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（５９．３％活性）
８． ミシガン州ミッドランドのDow Corningから入手し得るＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＣＥ ８４０１エマルジョン、 １．０％活性シリコーンレベルに基づく濃度（２１．５％活性）
９． ニュージャージー州フェアローンのLonza, Inc.から入手し得るＧｌｙｄａｎｔ（登録商標）
脱イオン水を混合容器に添加する。活性シリコーンの装填量を試験の間一定に保つため、用いる各種エマルジョン中の活性シリコーンパーセントに応じて添加する水のレベルを調節する必要がある。中程度に撹拌しながら、ポリクオタニウム−１０を完全に溶解するまで分散させる。次に、これを７５℃まで加熱し、継続的に混ぜながらＰＥＧ−１５０ペンタエリスリチルテトラステアレートを添加する。温度を４０℃まで低下させ、ラウリルエーテル硫酸ナトリウム、コカミドＤＥＡ、コカミドプロピルベタインをこの順に添加する。完全に組み込むと、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンをベースのシャンプーに添加する。シャンプーを５〜１０分間混合した後、ＤＭＤＭヒダントインを添加する。水損失を補い、製剤をさらに５分間混合する。シャンプー製剤の最終ｐＨは約５．５〜６．０である。
【０１１９】
表２０のシャンプーを用いるインストロン湿式および乾式コーミングの結果を表２１および２２に示す。湿式コーミングについて、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンは湿式コーミング力の大幅な低下をもたらし，シリコーンを含まない対照シャンプーより大幅な向上および比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンと同様の性能を示した。乾式コーミング結果は、シャンプー製剤中のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンがコーミング力の大幅な低下をもたらし、シリコーンを含まない対照シャンプーより大幅な向上を示したことを示した。エマルジョンＩを含有するシャンプーは比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンより良好な性能をもたらした。従って、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンを含有するシャンプー製剤は、髪の湿式および乾式コンディショニング特性を大幅に向上させることができる。
【０１２０】
【表２１】
【０１２１】
【表２２】
【０１２２】
毛髪官能
官能試験を、本発明のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョン、比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョン、非イオン性アミノシロキサンマイクロエマルジョンおよびシリコーンを含まない対照コンディショナーを含有するコンディショナー製剤を用いて行った。試験に用いた製剤を表２３に示す。試験は、ASTM Standard E 2082-00(Standard Guide for Descriptive Analysis of Shampoo Performance)に規定された条件を用いて行った。特定のパラメータについて１が最低で５が最高である１〜５のランクをつけた。湿式および乾式官能結果を、それぞれ表２４および２５に示す。湿式官能結果は、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンが、シリコーンを含まない対照コンディショナー、非イオン性アミノシロキサンマイクロエマルジョンおよび比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンより大きな湿式官能上の利点、特にもつれた髪のほぐしやすさ、滑りやすさ、および梳かしやすさをもたらしたことを示す。乾式官能結果は、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンが、シリコーンを含まない対照コンディショナー、非イオン性アミノシロキサンマイクロエマルジョンおよび比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンより大きな乾式官能上の利点、特にもつれた髪のほぐしやすさ、しなやかさ、滑らかさ、および梳かしやすさをもたらしたことを示す。
【０１２３】
【表２３】
１． デラウェア州ウィルミントンのHerculesから入手し得るＮａｔｒｏｓｏｌ（登録商標）２５０ＨＨＲ
２． ニュージャージー州エジソンのCroda Inc.から入手し得るＣｒｏｄｏｃｏｌ ＣＳ−５０（登録商標）
３． デラウェア州ウィルミントンのUniqemaから入手し得るＡｒｌａｃｅｌ（登録商標）１６５
４． Ｃ、１．０％活性シリコーンレベルに基づく濃度、（５９．０％活性）
５． ミシガン州ミッドランドのDow Corningから入手し得るＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＣＥ ８４０１エマルジョン、 １．０％活性シリコーンレベルに基づく濃度（２１．５％活性）
６． ミシガン州ミッドランドのDow Corningから入手し得るＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）ＣＥ−８１７０ ＡＦマイクロエマルジョン、 １．０％活性シリコーンレベルに基づく濃度（２０％活性）
７． ニュージャージー州フェアローンのLonza, Inc.から入手し得るＧｌｙｄａｎｔ（登録商標）
脱イオン水を混合容器に添加し、７５℃まで加熱した。中程度に撹拌しながら、ヒドロキシエチルセルロースを完全に溶解するまで分散させる。温度を６０℃まで低下させ、セテアリールアルコールならびにＰＥＧ−１００ステアレートおよびグリセリルステアレートを添加する。次に、温度を４０℃まで低下させ、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンをベースのコンディショナーに添加する。コンディショナーを５〜１０分間混合した後、ＤＭＤＭヒダントインを添加する。水損失を補い、製剤をさらに５分間混合する。コンディショナー製剤の最終ｐＨはすべて約６〜７である。
【０１２４】
【表２４】
【０１２５】
【表２５】
【０１２６】
湿式および乾式官能性能を表８のコンディショナーを用いて試験した。湿式および乾式官能結果を、それぞれ表２６および２７に示す。表２６の官能結果は、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンが、もつれた髪のほぐしやすさ、滑りやすさおよび梳かしやすさについて、シリコーンを含まない対照コンディショナーおよび比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンより大きな湿式官能上の利点をもたらしたことを示す。表２７の官能結果は、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンが、もつれた髪のほぐしやすさ、しなやかさ、滑らかさ、梳かしやすさおよび静電気の少なさについて、シリコーンを含まない対照コンディショナーおよび比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンより大きな乾式官能上の利点をもたらしたことを示す。
【０１２７】
【表２６】
【０１２８】
【表２７】
【０１２９】
官能試験を、本発明のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョン、比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョン、非イオン性アミノシロキサンマイクロエマルジョンおよびシリコーンを含まない対照シャンプーを含有するシャンプー製剤を用いて行った。試験に用いた製剤を表１４に示す。湿式および乾式官能結果を、それぞれ表２８および２９に示す。官能結果は、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンが、シリコーンを含まない対照シャンプーおよび非イオン性アミノシロキサンマイクロエマルジョンを含有するシャンプーより大きな湿式官能上の利点、すなわちもつれた髪のほぐしやすさ、滑りやすさおよび梳かしやすさをもたらし、比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンと同様の性能を有していたことを示す。官能結果は、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンが、シリコーンを含まない対照シャンプーおよび非イオン性アミノシロキサンマイクロエマルジョンを含有するシャンプーより大きな乾式官能上の利点、すなわちもつれた髪のほぐしやすさ、しなやかさ、滑らかさ、梳かしやすさおよび静電気の少なさをもたらし、比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンと同様の性能を有していたことを示す。
【０１３０】
【表２８】
【０１３１】
【表２９】
【０１３２】
湿式および乾式官能試験を表２０のシャンプーについても行った。湿式および乾式官能試験結果を、それぞれ表３０および３１に示す。総合的な官能結果は、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンが、シリコーンを含まない対照シャンプーより大きな湿式および乾式官能上の利点ならびに比較シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンと同様の性能をもたらしたことを示す。
【０１３３】
【表３０】
【０１３４】
【表３１】
【０１３５】
カールリテンション
試験手順
カールリテンションは、巻き髪の房を一定の温度および湿度条件に特定の時間さらすことによるヘアスタイリングおよびホールド特性を測定するための産業上認識されている試験である。カールリテンションは、高湿度および一定の温度条件の前およびその間の巻き髪の房の長さの差を記録することにより測定する。すでに用意してある重さ２グラム、長さ２５ｃｍの天然の未使用の茶色の丸い髪の房を用いる。すべての房を予備処理するため、９パーセントのラウリル硫酸ナトリウムを含有する溶液１．０グラムを塗布し、各房全体で３０秒間泡立てる。各房を流水で３０秒間すすぐ。房を手の人差し指と中指との間に通すことにより各房から過剰水を除去する。房をペーパータオルで覆ったトレイの上に置き、一晩乾燥させる。各房を歯の細かいくしで３回梳かす。次に、各房を３７℃の水道水で１５秒間ぬらし、房を手の人差し指と中指の間を通して引くことにより過剰水を除去する。
【０１３６】
次に、各房を５００マイクロリットルの２％活性シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンで処理する。各房を１／４インチのスパイラルパーマロッドに巻き、４０℃のオーブン中で一晩乾燥させる。カールをそのままに保ちながら房をロッドから外し、湿度室中につるす。湿度室の条件は、２５℃および７０％の相対湿度である。次に、房の長さを５時間かけて定期的に測定する。試験後、完全に伸ばすことにより最大房長を測定する。各処理について２つの房の平均を測定する。カールリテンション率は下記の関係式：
（最大房長−特定の時間での房長）／（最大房長−時間＝０での房長）×１００
を用いて計算する。
【０１３７】
（実施例１９）
洗い流さないタイプのコンディショナー用途
本発明のシリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンをシリコーンコポリマーの２％活性濃度までさらに希釈し、５００マイクロリットルの各希釈エマルジョンをカールリテンション試験用の髪房に塗布した。カールリテンション結果を表３２に示す。
【０１３８】
【表３２】
【０１３９】
表３２の結果は、シリコーンアミノポリエーテルブロックコポリマーエマルジョンＣが、髪に良好な柔らかい質感を与えることに加えて、柔軟なホールドおよびスタイリング上の利点をもたらしたことを示す。房を伸ばした、またはカールを取るように梳かした場合でも、もとの形状のカールにすぐに跳ね返ることが観察された。エマルジョンＣで処理した房は、柔軟なスタイリング上の利点のために開発されたシリコーンアミノエラストマーエマルジョンと同様の性能をもたらした。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記の平均式
Ａ−Ｒ２ＳｉＯ（Ｒ２ＳｉＯ）ｘＳｉＲ２−［{Ｒ１Ｏ（ＣｍＨ２ｍＯ）ｙＲ１}{Ｒ２ＳｉＯ（Ｒ２ＳｉＯ）ｘ}Ｒ２Ｓｉ］ｎ−Ａ
（式中のＡは式ＲＡＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＲ２−のアミノ官能末端ブロック基であり、ＲＡはアミノ官能基であり、ｘは≧０、ｍは２〜４、ｙは≧４、ｎは≧１であり、Ｒは独立して１〜３０個の炭素を含有する一価炭化水素基であり、Ｒ１は２〜３０個の炭素を含有する二価炭化水素である）を有するシリコーンポリエーテルコポリマーを含むパーソナルケア組成物。
【請求項２】
前記ＲＡがＨ（Ｒ３）Ｎ−、（Ｒ３）２Ｎ−、および（Ｒ３）３Ｎ−から選択される式を有し、ここでＲ３が独立して１〜３０個の炭素原子を含有する一価有機基である請求項１に記載のパーソナルケア組成物。
【請求項３】
前記ＲＡが（ＣＨ３）ＨＮ−、（ＣＨ３）２Ｎ−、（ＣＨ３ＣＨ２）ＨＮ−、（ＣＨ３ＣＨ２）２Ｎ−、（ＨＯＣＨ２ＣＨ２）２Ｎ−、ピペラジンまたは［ＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ３）］２Ｎ−である請求項２に記載のパーソナルケア組成物。
【請求項４】
前記シリコーンポリエーテルコポリマーがエマルジョンである請求項１、２または３に記載のパーソナルケア組成物。
【請求項５】
前記パーソナルケア組成物がシャンプー、ヘアコンディショナー、ヘア固定剤、ヘアスタイリング補助剤、染毛剤、縮毛矯正剤、シャワージェル、皮膚保湿剤、スキンコンディショナー、ボディコンディショナー、カラー化粧品、口紅、ファンデーション、日焼け止め製品、発汗抑制剤、および体臭防止剤から選択される請求項１に記載の組成物。
【請求項６】
下記の平均式
Ａ−Ｒ２ＳｉＯ（Ｒ２ＳｉＯ）ｘＳｉＲ２−［{Ｒ１Ｏ（ＣｍＨ２ｍＯ）ｙＲ１}{Ｒ２ＳｉＯ（Ｒ２ＳｉＯ）ｘ}Ｒ２Ｓｉ］ｎ−Ａ
（式中のＡは式ＲＡＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＲ２−のアミノ官能末端ブロック基であり、ＲＡはアミノ官能基であり、ｘは≧０、ｍは２〜４、ｙは≧４、ｎは≧１であり、Ｒは独立して１〜３０個の炭素を含有する一価炭化水素基であり、Ｒ１は２〜３０個の炭素を含有する二価炭化水素である）を有するシリコーンポリエーテルコポリマーを含むパーソナルケア組成物を髪に塗布することを備える毛髪処理方法。
【請求項１】
下記の平均式
Ａ−Ｒ２ＳｉＯ（Ｒ２ＳｉＯ）ｘＳｉＲ２−［{Ｒ１Ｏ（ＣｍＨ２ｍＯ）ｙＲ１}{Ｒ２ＳｉＯ（Ｒ２ＳｉＯ）ｘ}Ｒ２Ｓｉ］ｎ−Ａ
（式中のＡは式ＲＡＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＲ２−のアミノ官能末端ブロック基であり、ＲＡはアミノ官能基であり、ｘは≧０、ｍは２〜４、ｙは≧４、ｎは≧１であり、Ｒは独立して１〜３０個の炭素を含有する一価炭化水素基であり、Ｒ１は２〜３０個の炭素を含有する二価炭化水素である）を有するシリコーンポリエーテルコポリマーを含むパーソナルケア組成物。
【請求項２】
前記ＲＡがＨ（Ｒ３）Ｎ−、（Ｒ３）２Ｎ−、および（Ｒ３）３Ｎ−から選択される式を有し、ここでＲ３が独立して１〜３０個の炭素原子を含有する一価有機基である請求項１に記載のパーソナルケア組成物。
【請求項３】
前記ＲＡが（ＣＨ３）ＨＮ−、（ＣＨ３）２Ｎ−、（ＣＨ３ＣＨ２）ＨＮ−、（ＣＨ３ＣＨ２）２Ｎ−、（ＨＯＣＨ２ＣＨ２）２Ｎ−、ピペラジンまたは［ＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ３）］２Ｎ−である請求項２に記載のパーソナルケア組成物。
【請求項４】
前記シリコーンポリエーテルコポリマーがエマルジョンである請求項１、２または３に記載のパーソナルケア組成物。
【請求項５】
前記パーソナルケア組成物がシャンプー、ヘアコンディショナー、ヘア固定剤、ヘアスタイリング補助剤、染毛剤、縮毛矯正剤、シャワージェル、皮膚保湿剤、スキンコンディショナー、ボディコンディショナー、カラー化粧品、口紅、ファンデーション、日焼け止め製品、発汗抑制剤、および体臭防止剤から選択される請求項１に記載の組成物。
【請求項６】
下記の平均式
Ａ−Ｒ２ＳｉＯ（Ｒ２ＳｉＯ）ｘＳｉＲ２−［{Ｒ１Ｏ（ＣｍＨ２ｍＯ）ｙＲ１}{Ｒ２ＳｉＯ（Ｒ２ＳｉＯ）ｘ}Ｒ２Ｓｉ］ｎ−Ａ
（式中のＡは式ＲＡＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＲ２−のアミノ官能末端ブロック基であり、ＲＡはアミノ官能基であり、ｘは≧０、ｍは２〜４、ｙは≧４、ｎは≧１であり、Ｒは独立して１〜３０個の炭素を含有する一価炭化水素基であり、Ｒ１は２〜３０個の炭素を含有する二価炭化水素である）を有するシリコーンポリエーテルコポリマーを含むパーソナルケア組成物を髪に塗布することを備える毛髪処理方法。
【公表番号】特表２０１２−５０６４３３（Ｐ２０１２−５０６４３３Ａ）
【公表日】平成２４年３月１５日（２０１２．３．１５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−５３３２３２（Ｐ２０１１−５３３２３２）
【出願日】平成２１年１０月１３日（２００９．１０．１３）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００９／０６０４３５
【国際公開番号】ＷＯ２０１０／０４７９９３
【国際公開日】平成２２年４月２９日（２０１０．４．２９）
【出願人】（５９０００１４１８）ダウ コーニング コーポレーション (166)
【氏名又は名称原語表記】ＤＯＷ ＣＯＲＮＩＮＧ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２４年３月１５日（２０１２．３．１５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年１０月１３日（２００９．１０．１３）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００９／０６０４３５
【国際公開番号】ＷＯ２０１０／０４７９９３
【国際公開日】平成２２年４月２９日（２０１０．４．２９）
【出願人】（５９０００１４１８）ダウ コーニング コーポレーション (166)
【氏名又は名称原語表記】ＤＯＷ ＣＯＲＮＩＮＧ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ
【Ｆターム（参考）】
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