パール光沢組成物及びその製造方法
【課題】白色度と光輝度に優れるパール光沢組成物を提供すること、並びにかかるパール光沢組成物の製造方法を提供すること。
【解決手段】脂肪酸グリコールエステルを含む結晶を含有するパール光沢組成物であって、前記結晶の遠心沈降式粒度分布測定装置で測定される平均粒径が２５０〜７００ｎｍであり、平均アスペクト比（長径／厚み）が１２以上である、パール光沢組成物、並びに脂肪酸グリコールエステルを含む溶融混合液を平均冷却速度が０．０５〜２０℃／ｍｉｎで冷却する工程を有する、かかるパール光沢組成物の製造方法。
【解決手段】脂肪酸グリコールエステルを含む結晶を含有するパール光沢組成物であって、前記結晶の遠心沈降式粒度分布測定装置で測定される平均粒径が２５０〜７００ｎｍであり、平均アスペクト比（長径／厚み）が１２以上である、パール光沢組成物、並びに脂肪酸グリコールエステルを含む溶融混合液を平均冷却速度が０．０５〜２０℃／ｍｉｎで冷却する工程を有する、かかるパール光沢組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、パール光沢組成物に関する。さらに詳しくは、シャンプー、リンス、ボディシャンプー、液体洗浄剤等の付加価値を高めるのに好適に使用しうるパール光沢組成物に関する。さらに本発明は、かかるパール光沢組成物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、シャンプー、リンス、ボディシャンプー、化粧料、液体洗浄剤等の付加価値を高めるために、パール光沢を与える基剤が用いられている。そこで、パール光沢を付与するための主要成分を濃厚に含むパール光沢組成物が各種検討されている。
【０００３】
脂肪酸グリコールエステルはパール光沢組成物における主要成分として各種検討されているが、製品中で直接冷却晶析させる方法や、前もって濃厚分散液を調製し、製品に配合する方法が用いられている。前もって濃厚分散液を調製する方法では、十分なパール光沢を得ようとして脂肪酸グリコールエステルの配合量を増加すると、室温下での粘度が高くなり、流動性が低下する。そこで、特定のノニオン界面活性剤を併用したパール光沢組成物が提案されている（特許文献１参照）。
【０００４】
また、強いパール光沢を維持しつつ、濁度の大きいパール光沢組成物を提供することを課題として、脂肪酸グリコールエステル、アルキル硫酸エステル塩、ポリオキシアルキレン型ノニオン界面活性剤及び水を含有してなるパール光沢組成物であって、さらに、脂肪酸を０．３〜３重量％を含有してなるパール光沢組成物（特許文献２参照）が提案されている。
【０００５】
更に、強いパール光沢を維持しつつ、濁度の大きいパール光沢組成物を提供することを課題として、脂肪酸グリコールエステル及び水を含有してなるパール光沢組成物であって、さらに、脂肪族アルコール、脂肪酸モノグリセリド及び脂肪族エーテルからなる群より選ばれた少なくとも１種の脂肪族化合物を０．３〜３重量％含有してなるパール光沢組成物が提案されている（特許文献３参照）。
【０００６】
しかしこれらの場合、特定の晶析添加剤が必要であるという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０００−２１２０３１号公報
【特許文献２】特開２００８−２５５１１０号公報
【特許文献３】特開２００９−１９１９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の課題は、白色度と光輝度に優れるパール光沢組成物を提供することにある。さらに本発明の課題は、かかるパール光沢組成物の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
そこで、本発明者らは、パール光沢組成物中に含まれる、脂肪酸グリコールエステルを含む結晶の粒径とアスペクト比に着目し、これらの因子を特定の範囲に制御することによって、白色度と光輝度に優れるパール光沢組成物を製造することができることを見出し、本発明を完成させた。
【００１０】
即ち、本発明の要旨は、
〔１〕（Ａ）脂肪酸グリコールエステルを含む結晶を含有するパール光沢組成物であって、前記結晶の遠心沈降式粒度分布測定装置で測定される平均粒径が２５０〜７００ｎｍであり、平均アスペクト比（長径／厚み）が１２以上である、パール光沢組成物；
〔２〕更に、（Ｂ）脂肪酸モノアルキロールアミド、（Ｃ）アルキル硫酸エステル塩及び（Ｄ）水を含有する前記〔１〕記載のパール光沢組成物；
〔３〕（Ｂ）成分と（Ｃ）成分とのモル比が、（Ｃ）成分／（Ｂ）成分＝０．５０〜０．９５である前記〔２〕記載のパール光沢組成物；
〔４〕（Ａ）成分が１０〜５０質量％である、前記〔１〕〜〔３〕のいずれか１項に記載のパール光沢組成物；
〔５〕（Ｂ）成分が５〜１０質量％であり、（Ｃ）成分が５〜１０質量％である、前記〔２〕〜〔４〕のいずれか１項に記載のパール光沢組成物；
【００１１】
〔６〕脂肪酸グリコールエステルがグリコールと２種以上の脂肪酸とのエステルであって、脂肪酸グリコールエステルを構成する全脂肪酸に占める単一の脂肪酸の最大割合が８５質量％以下である、前記〔１〕〜〔５〕のいずれか１項に記載のパール光沢組成物；
〔７〕脂肪酸グリコールエステルがステアリン酸とパルミチン酸とを含む脂肪酸とグリコールとのエステルであって、ステアリン酸とパルミチン酸との質量比（ステアリン酸／パルミチン酸）が１５／８５〜８５／１５である、前記〔１〕〜〔６〕のいずれか１項に記載のパール光沢組成物；
〔８〕脂肪酸グリコールエステルがステアリン酸とベヘニン酸とを含む脂肪酸とグリコールとのエステルであって、ステアリン酸とベヘニン酸との質量比（ステアリン酸／ベヘニン酸）が１５／８５〜８５／１５である、前記〔１〕〜〔６〕のいずれか１項に記載のパール光沢組成物；
〔９〕更に（Ｅ）ポリオキシアルキレン型ノニオン界面活性剤を含有する、前記〔１〕〜〔８〕のいずれか１項に記載のパール光沢組成物；
〔１０〕脂肪酸グリコールエステルを含む溶融混合液を平均冷却速度が０．０５〜２０℃／ｍｉｎで冷却する工程を有する、前記〔１〕〜〔９〕のいずれか１項に記載のパール光沢組成物の製造方法；並びに
〔１１〕前記溶融混合液を回分式撹拌槽で撹拌しつつ冷却する、前記〔１０〕記載の製造方法；に関するものである。
【発明の効果】
【００１２】
本発明のパール光沢組成物は、白色度が高く、光輝度に優れるという効果を発揮する。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明のパール光沢組成物は、（Ａ）脂肪酸グリコールエステルを含む結晶を含有するパール光沢組成物であって、前記結晶の遠心沈降式粒度分布測定装置で測定される平均粒径が２５０〜７００ｎｍであり、平均アスペクト比（長径／厚み）が１２以上であるものである。
【００１４】
本発明者らは、遠心沈降式粒度分布測定装置で測定される平均粒径が２５０〜７００ｎｍと比較的小さい結晶を用いることで、白色度が向上することを見出し、また、結晶の平均アスペクト比（長径／厚み）が１２以上と比較的大きいことにより、光輝度が高くなることを見出した。これは、小さい結晶を用いることで光の透過性が低下し白色度が高くなると考えられ、またアスペクト比が大きい（即ち、薄い）ことで、結晶が一定方向に配向し易くなり、乱反射が低下するためと考えられる。
【００１５】
結晶の平均粒径については、２５０ｎｍ未満では、アスペクト比が低下し、その結果、光輝度が低下する傾向があり、７００ｎｍを超えると白色度が低下する傾向がある。よって、光輝度と白色度の点から、上限は７００ｎｍであり、６５０ｎｍ以下が好ましく、６００ｎｍ以下がより好ましく、５００ｎｍ以下がさらに好ましく、下限は２５０ｎｍであり、２８０ｎｍ以上が好ましく、３００ｎｍ以上がさらに好ましい。よって、光輝度と白色度の点から、結晶の平均粒径としては２５０〜６５０ｎｍが好ましく、２８０〜６００ｎｍがより好ましく、３００〜５００ｎｍがさらに好ましい。
【００１６】
前記平均粒径を調整し、白色度を向上させるには、例えば、後述する成分（Ｂ）と成分（Ｃ）とのモル比（成分（Ｃ）／成分（Ｂ））を調整する方法、冷却速度を調整する方法などにより達成することができる。
【００１７】
また、平均アスペクト比（長径／厚み）は、光輝度の観点から１２以上であり、１３以上が好ましく、１４以上がより好ましく、光輝度と白色度の点から、１００以下が好ましく、８０以下がより好ましく、５０以下がさらに好ましく、３０以下がより更に好ましく、これらの観点から、１２〜１００が好ましく、１３〜８０がより好ましく、１４〜５０がさらに好ましく、１４〜３０がよりさらに好ましい。平均アスペクト比の算出方法としては、例えば、測定対象の結晶をカラーレーザー顕微鏡で観察し、長径／厚みを測定する方法が挙げられる。
【００１８】
前記アスペクト比を調整し、所望の光輝度とするためには、例えば、脂肪酸グリコールエステル構成する脂肪酸を２種類以上組み合わせて用いる方法、具体的には、後述するように、パルミチン酸とステアリン酸とを特定の質量比で組み合わせて用いる方法や、ステアリン酸とベヘニン酸とを特定の質量比で組み合わせて用いる方法などを用いることができる。
【００１９】
本発明のパール光沢組成物は、（Ａ）脂肪酸グリコールエステルに加えて、（Ｂ）脂肪酸モノアルキロールアミド、（Ｃ）アルキル硫酸エステル塩及び（Ｄ）水をさらに含有することが好ましい。以下、各成分について記載する。
【００２０】
［パール光沢組成物］
本発明で用いる（Ａ）成分の脂肪酸グリコールエステルとしては、例えば、式(I)：
Ｙ−Ｏ−（ＣＨＲ1ＣＨ2Ｏ）p−ＣＯＲ2 (I)
（式中、Ｒ1は水素原子又はメチル基を表し、Ｒ2は炭素数１３〜２１の直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和の炭化水素基を示し、Ｙは水素原子又は−ＣＯＲ2（Ｒ2は前記と同じ）を示し、ｐは１〜３の数で、平均付加モル数を意味する）で表わされるものが挙げられる。
【００２１】
上記のように、Ｒ2は炭素数１３〜２１の直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和の炭化水素基である。よって、脂肪酸グリコールエステルが脂肪酸とグリコールとから構成されることを鑑みると、該脂肪酸としては、炭素数１４〜２２の直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和の脂肪酸が該当する。パール光沢組成物の白色度と光輝度の観点から、該脂肪酸としては、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸及びベヘニン酸のうちの少なくとも１種類を含むことが好ましく、少なくともステアリン酸を含むことが更に好ましい。なお、他の炭素数１５、１７、１９〜２１の飽和又は不飽和の脂肪酸を含有していてもよい。
【００２２】
脂肪酸グリコールエステルを構成する脂肪酸においては、パール光沢組成物の白色度の観点から、好ましくはミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸及びベヘニン酸の合計含有量、より好ましくはパルミチン酸、ステアリン酸及びベヘニン酸の合計含有量が、脂肪酸グリコールエステルを構成する全脂肪酸の好ましくは８０質量％以上、より好ましくは９０質量％以上、さらに好ましくは９５質量％以上、よりさらに好ましくは９５質量％以上であり、よりさらに好ましくは９７質量％以上であり、特に好ましくは１００質量％である。
【００２３】
なお、本発明において、脂肪酸グリコールエステルを構成する脂肪酸とは、脂肪酸グリコールエステルの原料となり得る脂肪酸のことであり、例えば、炭素数１〜３の低級アルコールの脂肪酸エステルとグリコールとのエステル交換により脂肪酸グリコールエステルを製造する場合であっても、脂肪酸として換算する。
【００２４】
例えば、パルミチン酸とステアリン酸の混合物とエチレングリコールとの反応からは、ジパルミチン酸エチレングリコール、モノパルミチン酸モノステアリン酸エチレングリコール、及びジステアリン酸エチレングリコールの混合物が得られる。
【００２５】
パール光沢組成物の白色度と光輝度の観点から好ましい脂肪酸グリコールエステルとしては、グリコールと２種以上の脂肪酸とのエステルであって、脂肪酸グリコールエステルを構成する全脂肪酸に占める単一の脂肪酸の最大の割合が、好ましくは８５質量％以下のもの、より好ましくは８０質量％以下のもの、さらに好ましくは７５質量％以下のもの、よりさらに好ましくは７０質量％以下のものであり、好ましくは１５質量％以上のもの、より好ましくは２０質量％以上のもの、さらに好ましくは２５質量％以上のもの、より更に好ましくは４５質量％以上のものである。２種以上の中では、２〜５種類が好ましく、２〜３種類がより好ましい。
【００２６】
これらの観点から、全脂肪酸に占める単一の脂肪酸の最大の割合が１５〜８５質量％のものが好ましく、２０〜８０質量％のものがより好ましく、２５〜７５質量％のものがさらに好ましく、４５〜７０質量％のものがよりさらに好ましい。
【００２７】
パール光沢組成物の白色度と光輝度の観点から、単一の脂肪酸としては、ステアリン酸が好ましい。
【００２８】
脂肪酸グリコールエステルのより好ましい態様としては、以下のものが挙げられる。
【００２９】
パール光沢組成物のパール外観安定性とコストの観点から好ましい脂肪酸グリコールエステルとしては、脂肪酸グリコールエステルがステアリン酸とパルミチン酸とを含む脂肪酸とグリコールとのエステルであって、ステアリン酸とパルミチン酸との質量比（ステアリン酸／パルミチン酸）が、好ましくは３０／７０〜９５／５のもの、より好ましくは５０／５０〜９０／１０のもの、さらに好ましくは６０／４０〜８５／１５のもの、よりさらに好ましくは６５／３５〜８０／２０のものである。
【００３０】
パール光沢組成物の白色度と光輝度とコストの観点から好ましい脂肪酸グリコールエステルとしては、脂肪酸グリコールエステルがステアリン酸とパルミチン酸とを含む脂肪酸とグリコールとのエステルであって、ステアリン酸とパルミチン酸との質量比（ステアリン酸／パルミチン酸）が、好ましくは１５／８５〜８５／１５のもの、より好ましくは３０／７０〜７０／３０のもの、より好ましくは３５／６５〜６５／３５のもの、さらに好しくは４０／６０〜６０／４０のもの、よりさらに好ましくは４５／５５〜５５／４５のものである。
【００３１】
パール光沢組成物の白色度と光輝度とパール外観安定性との観点から好ましい脂肪酸グリコールエステルとしては、脂肪酸グリコールエステルがステアリン酸とベヘニン酸とを含む脂肪酸とグリコールとのエステルであって、ステアリン酸とベヘニン酸との質量比（ステアリン酸／ベヘニン酸）が、好ましくは１５／８５〜８５／１５のもの、より好ましくは２０／８０〜８０／２０のもの、さらに好ましくは２５／７５〜７５／２５のもの、よりさらに好ましくは４５／５５〜７０／３０のものである。
【００３２】
パール光沢組成物の白色度と光輝度との観点から、脂肪酸グリコールエステルがミリスチン酸、パルミチン酸とステアリン酸とを含む脂肪酸とグリコールとのエステル、もしくはパルミチン酸、ステアリン酸とベヘニン酸とを含む脂肪酸とグリコールとのエステルであることが好ましい。
【００３３】
ｐは、パール光沢組成物の白色度と光輝度の観点から、１〜３であり、１が好ましい。
【００３４】
また、脂肪酸グリコールエステルは、式(I)で表されるように、Ｙが水素原子である場合のモノカルボン酸エステル、Ｙが−ＣＯＲ2である場合のジカルボン酸エステルのいずれであってもよいが、白色度と光輝度の観点から、Ｙが−ＣＯＲ2である場合のジカルボン酸エステルが好ましい。ジカルボン酸エステルにおいて、Ｒ2は同一であっても、異なっていてもよい。
【００３５】
脂肪酸グリコールエステルを構成するグリコールとしては、上記の式(I)に対応したもの、即ち、エチレングリコール、プロピレングリコールが例示される。これらの中で、結晶性の制御の観点からエチレングリコールが好ましい。
【００３６】
脂肪酸グリコールエステルのパール光沢組成物中の含有量は、パール光沢付与の観点から、１０質量％以上が好ましく、１５質量％以上がより好ましく、１８質量％以上がさらに好ましく、流動性の観点から、５０質量％以下が好ましく、３０質量％以下がより好ましく、２５量％以下がさらに好ましい。これらの観点から、脂肪酸グリコールエステルの含有量は、パール光沢組成物中、１０〜５０質量％が好ましく、１５〜３０質量％がより好ましく、１８〜２５質量％がさらに好ましい。
【００３７】
本発明で用いる（Ｂ）成分の脂肪酸モノアルキロールアミドは、光沢の向上に有効であり、例えば、式(II)：
Ｒ3ＣＯ−ＮＨ−Ｒ4ＯＨ (II)
（式中、Ｒ3は炭素数７〜２０の直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和の炭化水素基を示し、Ｒ4はエチレン基又はプロピレン基を示す）
で表わされるものが挙げられる。
【００３８】
式(II)において、Ｒ3としては、炭素数７〜２０、好ましくは炭素数９〜１７のアルキル基及びアルケニル基が好ましく、具体的には、ウンデシル基、トリデシル基、ヘプタデシル基等が挙げられる。また、Ｒ4としては、エチレン基、ｎ−プロピレン基及びイソプロピレン基が挙げられる。
【００３９】
脂肪酸モノアルキロールアミドとしては、ラウリン酸モノエタノールアミド、ラウリン酸モノプロパノールアミド、ラウリン酸モノイソプロパノールアミド、ミリスチン酸モノエタノールアミド、パルミチン酸モノエタノールアミド、ステアリン酸モノエタノールアミド、オレイン酸モノエタノールアミド、オレイン酸モノイソプロパノールアミド、ヤシ油脂肪酸モノエタノールアミド、ヤシ油脂肪酸モノプロパノールアミド、ヤシ油脂肪酸モノイソプロパノールアミド、ヤシ科植物油脂肪酸モノエタノールアミド等が挙げられ、それぞれ単独で又は２種以上を混合して用いることができる。これらのなかでは、ヤシ油脂肪酸モノエタノールアミド、ラウリン酸モノエタノールアミド、パルミチン酸モノエタノールアミド及びステアリン酸モノエタノールアミドが好ましい。
【００４０】
脂肪酸モノアルキロールアミドのパール光沢組成物中の含有量は、結晶微細化の観点から、５質量％以上が好ましく、パール光沢組成物の粘度の上昇を抑制し、流動性を高める観点から、１０質量％以下が好ましい。これらの観点から、脂肪酸モノアルキロールアミドの含有量は、パール光沢組成物中、５〜１０質量％が好ましく、６〜１０質量％がより好ましく、７〜１０質量％がさらに好ましい。
【００４１】
本発明で用いる（Ｃ）成分のアルキル硫酸エステル塩は、各成分を均一に混合するのに有効であり、例えば、式(III)：
Ｒ5−Ｏ−（Ｒ6Ｏ）r−ＳＯ3Ｍ (III)
（式中、Ｒ5は炭素数８〜２０の直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和の炭化水素基を示し、Ｒ6はエチレン基又はプロピレン基を示し、Ｍはアルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウムイオン又は炭素数２若しくは３のヒドロキシアルキル置換アンモニウムを示し、ｒは０〜８の数で、平均付加モル数を意味する）で表わされる、ポリオキシアルキレン基を有していてもよいアルキル硫酸エステル塩等が挙げられる。
【００４２】
式(III)において、Ｒ5としては、炭素数８〜２０、好ましくは炭素数１０〜１４のアルキル基及びアルケニル基が好ましく、具体的には、ラウリル基、ミリスチル基、パルミチル基、ステアリル基等が挙げられる。Ｒ6としては、エチレン基、ｎ−プロピレン基及びイソプロピレン基が挙げられ、エチレン基が好ましい。ｒは０〜４が好ましく、１〜３がより好ましい。
【００４３】
アルキル硫酸エステル塩の好適例としては、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム（エチレンオキサイド（ＥＯ）の平均付加モル数：１〜４）、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸アンモニウム（ＥＯの平均付加モル数：１〜４）及びポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸トリエタノールアミン（ＥＯの平均付加モル数：１〜４）が挙げられ、それぞれ単独であっても２種以上が併用されていてもよい。
【００４４】
アルキル硫酸エステル塩のパール光沢組成物中の含有量は、各成分を均一に混合する観点から、５質量％以上が好ましく、結晶微細化による白色度向上の観点から、１０質量％以下である。これらの観点から、アルキル硫酸エステル塩の含有量は、５〜１０質量％が好ましく、６〜９質量％がより好ましく、７〜９質量％がさらに好ましい。
【００４５】
本発明のパール光沢組成物中の（Ｂ）成分と（Ｃ）成分との合計量は、各成分を均一に混合する観点から、１０質量％以上が好ましく、白色度向上及び組成物の流動性の観点から、２０質量％以下が好ましい。これらの観点から、パール光沢組成物中の（Ｂ）成分と（Ｃ）成分との合計量は、１０〜２０質量％が好ましく、１２〜２０質量％がより好ましく、１４〜２０質量％がさらに好ましい。
【００４６】
パール光沢組成物の白色度と光輝度との観点から、本発明のパール光沢組成物中の（Ｂ）成分と（Ｃ）成分とのモル比（（Ｃ）成分／（Ｂ）成分）は、好ましくは０．５０〜０．９５であり、より好ましくは０．５５〜０．９５であり、更に好ましくは０．６０〜０．９５であり、より更に好ましくは０．６５〜０．９３であり、より更に好ましくは０．６５〜０．９０である。（Ａ）成分の脂肪酸グリコールエステルの脂肪酸がステアリン酸とパルミチン酸とを含む場合は、（Ｂ）成分と（Ｃ）成分とのモル比（（Ｃ）成分／（Ｂ）成分）は、上記に加えて、更に好ましくは、０．６５〜０．８５、より更に好ましくは０．６５〜０．７９である。かかる範囲のモル比とすることにより、パール光沢形成成分である脂肪酸グリコールエステルを含む微細なパール光沢形成粒子が多量に析出し、白色度が高いパール光沢組成物が得られる。詳細は不明なるも、このモル比により、（Ｂ）成分が結晶核としての作用が発揮し易いためと考えられる。なお、本発明において、パール光沢組成物の白色度を示す値として、後述の実施例に示されるＷ値を使用することができる。Ｗ値は、光沢性を付与する観点から、１４〜２６が好ましく、１６〜２４がより好ましく、１８〜２２が更に好ましい。
【００４７】
本発明のパール光沢組成物は、さらに（Ｅ）成分としてポリオキシアルキレン型ノニオン界面活性剤を含有することが好ましい。このような（Ｅ）成分の使用は、パール光沢組成物の粘度を低下させるのに有効であり、例えば、ポリオキシエチレン基、ポリオキシプロピレン基等のポリオキシアルキレン基を有するものが挙げられる。ポリオキシアルキレン型ノニオン界面活性剤の具体例としては、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレン脂肪酸モノアルカノールアミド、ポリオキシアルキレン脂肪酸ジアルカノールアミド等が挙げられ、それぞれ単独であっても２種以上が併用されていてもよい。
【００４８】
これらのうち、式(IV)：
Ｒ7−Ｏ−（Ｒ8Ｏ）q−Ｈ (IV)
（式中、Ｒ7は炭素数８〜２０の直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和の炭化水素基、Ｒ8はエチレン基又はプロピレン基を示し、ｑは好ましくは１〜１２、更に好ましくは１〜６の数で、平均付加モル数を意味する）で表わされるポリオキシアルキレンアルキルエーテルが好ましい。
【００４９】
式(IV)において、Ｒ7としては、炭素数８〜２０、好ましくは炭素数１０〜１４のアルキル基又はアルケニル基が好ましい。また、Ｒ8としては、エチレン基、ｎ−プロピレン基及びイソプロピレン基が挙げられる。ｑは３〜６が好ましい。
【００５０】
ポリオキシアルキレン型ノニオン界面活性剤のＨＬＢは、パール光沢組成物の乳化を抑制し、粘度を制御する観点から、１８未満が好ましく、９〜１５がより好ましく、９〜１２がさらに好ましい。なお、ＨＬＢとは、親水性−親油性のバランス(Hydrophilic-Lipophilic Balance)を示す指標であり、本発明においては、小田・寺村らによる式(V)：
ＨＬＢ＝（Σ無機性値／Σ有機性値）×１０ (V)
を用いて算出したときの値である。
【００５１】
ポリオキシアルキレン型ノニオン界面活性剤のパール光沢組成物中の含有量は、パール光沢組成物の粘度を低下させる観点から、０．５質量％以上が好ましく、良好なパール光沢を得る観点から、１０質量％以下が好ましい。これらの観点から、ポリオキシアルキレン型ノニオン界面活性剤の含有量は、パール光沢組成物中、０．５〜１０質量％が好ましく、０．５〜８質量％がより好ましく、１〜６質量％がさらに好ましく、２〜６質量％がより好ましい。
【００５２】
本発明のパール光沢組成物は（Ｄ）成分として水を含有し、パール光沢組成物における水の含有量は、パール光沢組成物の濃度及び粘度調整の観点から、２５〜７０質量％が好ましく、４０〜７０質量％がより好ましく、５０〜６５質量％がさらに好ましい。
【００５３】
パール光沢組成物には、さらに、ｐＨ調整剤、防腐剤、塩類、アルコール類、ポリオール類等を適宜配合してもよい。
【００５４】
本発明のパール光沢組成物においては、晶析添加剤を用いなくとも白色度の高いパール光沢性に優れる観点、及びシャンプーなどの洗浄剤に配合した時に性能を変化させない観点から、炭素数８〜２２の脂肪酸、炭素数８〜２２の脂肪族アルコール、炭素数８〜２２の脂肪酸モノグリセリド、及び炭素数８〜２２の脂肪族エーテルの合計含有量がパール光沢組成物の０．５質量％未満であることが好ましく、０．３質量％未満であることがより好ましく、０．１質量％以下であることがさらに好ましく、実質用いないことがより好ましい。
【００５５】
［パール光沢組成物の製造方法］
本発明のパール光沢組成物の製造方法は、（Ａ）成分を含む原料の溶融混合液から、脂肪酸グリコールエステルを含むパール光沢形成粒子を結晶化させる方法であれば特に限定されない。具体的な方法としては、例えば、（Ａ）成分〜（Ｄ）成分を含む原料、あるいは必要に応じてさらに（Ｅ）成分を含む原料の混合物を加熱した後、冷却する方法；（Ｄ）水及び（Ｂ）〜（Ｃ）の界面活性剤等を含む混合物、あるいは必要に応じてさらに（Ｅ）成分を含む混合物と、溶融状態の（Ａ）とを混合した後、冷却する方法等が挙げられる。
【００５６】
原料の溶融混合液の温度は、脂肪酸グリコールエステル混合物の融解終了温度以上の温度が好ましく、混合物の沸点以下の温度が好ましい。また、脂肪酸グリコールエステルの融解終了温度より１〜２０℃高い温度がより好ましく、１〜１０℃高い温度がさらに好ましい。
【００５７】
冷却に関しては、該溶融混合液を平均冷却速度を０．０５〜２０℃／ｍｉｎとして冷却することが好ましく、かかる冷却工程を有することが、本製造方法の特徴の一つである。ここで、平均冷却速度としては、光輝度と白色度の点から、上限は２０℃／ｍｉｎが好ましく、１５℃／ｍｉｎがより好ましく、１０℃／ｍｉｎがさらに好ましく、５℃／ｍｉｎがさらにより好ましく、１℃／ｍｉｎが最も好ましい。下限は、０．０５℃／ｍｉｎが好ましく、０．１℃／ｍｉｎがより好ましく、０．１５℃／ｍｉｎがさらに好ましい。かかる観点から、冷却速度は０．０５〜２０℃／ｍｉｎが好ましく、０．１〜１５℃／ｍｉｎがより好ましく、０．１５〜１０℃／ｍｉｎがさらに好ましく、０．１５〜５℃／ｍｉｎがよりさらに好ましく、０．１５〜１℃／ｍｉｎがよりさらに好ましい。
【００５８】
本発明では、前記原料の溶融混合液を回分式撹拌槽で撹拌しつつ冷却することが好ましい。ここで、回分式撹拌槽とは、溶融混合液を適切に撹拌できる撹拌翼を有する配合槽である。撹拌翼の形状は、一般の混合操作に用いられるものでよく、好ましくは、パドル（ピッチドパドルを含む）、プロペラ、タービン、アンカー、ヘリカルリボンなどが挙げられ、撹拌装置には邪魔板、固定翼、掻き取り翼が付属していてもよい。本発明における溶融混合液の粘度が０．２〜２Ｐａ・ｓ程度と比較的粘度の高い流体が好ましく、このような場合は均一混合性の観点から、撹拌翼の形状としてはパドル（ピッチドパドルを含む）、アンカー、ヘリカルリボンが好ましく、ピッチドパドル、アンカーがより好ましい。特に固定翼や掻き取り翼を付属した撹拌装置が好ましく、例えば、みづほ工業製真空乳化撹拌装置ＶＱ型、プライミクス製Ｔ．Ｋアジホモミクサーなどが挙げられる。
【００５９】
乳化液単位体積あたりの撹拌投下動力は、乳化力を高め均一に分散する観点から、４〜５０００（Ｗ／ｍ3）が好ましく、１０〜５０００（Ｗ／ｍ3）がより好ましく、１０〜１０００（Ｗ／ｍ3）が更に好ましい。
撹拌回転数は、溶融混合液を適切に撹拌するできる０．１〜５０（ｒ／ｓ）が好ましく、０．１〜５がより好ましく、０．２〜３が更により好ましい。
【００６０】
なお、撹拌条件の指標として、本願では乳化液単位体積あたりの撹拌投下動力を用いる。一般に乳化液単位体積あたりの撹拌投下動力は撹拌装置の動力特性を基に算出する方法（式VII）で求めることができる。なお乳化温度における乳化液密度をρ（ｋｇ／ｍ3）、乳化液の仕込量をＭ（ｋｇ）、撹拌回転数をＮ（ｒ／ｓ）、最大の翼径をｄ（ｍ）とする。乳化液単位体積は、乳化温度での体積である。
撹拌投下動力（Ｗ／ｍ3）＝Ｎｐ×ρ2×Ｎ3×ｄ5／Ｍ (VII)
【００６１】
なお、Ｎｐは動力数（無次元）であり、使用した撹拌装置の動力特性を表し、撹拌装置の形状・寸法・撹拌レイノルズ数Ｒｅによって決定される値である。様々な撹拌装置に適用可能な動力数の推算式は複数報告されており、その好ましい一例として、亀井・平岡の式がある（式VIII）。
Ｎｐ＝（１．２π4β2）／（８ｄ3／Ｄ2／Ｈ）×ｆ (VIII)
【００６２】
ここでＤ（ｍ）は槽内径（最大の内径）、Ｈ（ｍ）は液深さ（最大深さ）である。βは式(IX)で定義される演算値である。
β＝２ｌｎ（Ｄ／ｄ）／（Ｄ／ｄ−ｄ／Ｄ） (IX)
【００６３】
ｆは摩擦係数である。ｆはＲｅd、ＣL、Ｃt、Ｃtr、ｆ∞の関数となっており、式の詳細は次の公知文献に記されている。
尚、ＣL、Ｃt、Ｃtrは、ｄ、Ｄ、Ｈ、ｂ、ｎP等の関数として表される。
ｂ：最大翼幅（高さ）（ｍ）、ｎP：翼の枚数
【００６４】
Kamei, N., S. Hiraoka, Y. Kato, Y. Tada, H. Shida, Y. S. Lee, T. Yamaguchi and S. T. Koh; "Power Correlation for Paddle Impellers in Spherical and Sylindrical Agitated Vessels," Kagaku Kogaku Ronbunshu, 21, 41-48 (1995)
【００６５】
すなわち使用する撹拌装置の形状・寸法のパラメータであるｄ、Ｄ、Ｈなどを与えることにより、亀井・平岡の式（式VIII）よりＮｐはＲｅdのみに依存する装置固有の関数として表すことができる。なお、Ｒｅdは次の式Xで定義される。
Ｒｅd＝Ｎｄ2ρ／μ (X)
【００６６】
ここでμ（Ｐａ・ｓ）は液粘度である。液粘度はＢ型粘度計によって測定可能である。測定時の温度は乳化温度、測定条件は、回転数６０ＲＰＭ、測定時間１分、ローターは、３番を基準として用いるが、粘度が高すぎて測定できない場合は４番、粘度が低すぎて測定できない場合は２番等を順次用いる。
【００６７】
配合槽の大きさは、特に限定されないが、例えば０．３Ｌから２０ｍ3の配合槽を使用することができる。工業的スケールで大量生産する場合、１００Ｌから２０ｍ3の配合槽を使用することが好ましい。
【００６８】
パール光沢形成粒子が結晶化した後は、さらに冷却して、結晶を安定化させることが好ましく、液温が１０〜４５℃、好ましくは１５〜４０℃となるまで冷却することが望ましい。
【００６９】
原料の溶融及び冷却は、溶解液が分離しないように、撹拌しながら行うことが好ましい。
【００７０】
冷却は、温度分布がより均一となる方法が好ましい。具体的な方法としては、例えば、溶融混合液をジャケットが付帯した配合槽で調製し、ジャケットに冷媒水を通水する方法等があげられる。
【００７１】
得られたパール光沢組成物は、界面活性剤等の適宜洗浄剤成分と混合して、洗浄剤とすることができる。洗浄剤中、本発明のパール光沢組成物（純分）は、好ましくは０．５〜５質量％、より好ましくは１〜３質量％であることが好ましい。
【実施例】
【００７２】
以下、本発明の態様を実施例によりさらに記載し、開示する。かかる実施例は単なる本発明の例示であり、何ら限定を意味するものではない。
【００７３】
各実施例及び各比較例で得られたパール光沢組成物の諸性質は、以下の方法によって測定した。
【００７４】
＜パール光沢組成物の白色度＞
ポリオキシエチレン(2)ラウリルエーテル硫酸ナトリウム（花王製、商品名：エマールＥ−２７Ｃ）を純分で１９．５質量％含む水溶液で、パール光沢組成物を３３．３倍（質量比）に希釈したものを、黒色のフォルダに装着した丸型セル（日本電色製、35Φ×15H、パーツNo.2301）に１ｇを測り取った。これを５分間静置した後に、色彩色差計（KONICA MINOLTA製、CR-400）のＣ光源で丸型セルの底面からＬ（明度）、ｂ（色相・彩度）を暗室などの遮光した条件下で測定し、ASTM（米国材料試験協会）が定義(E-313)する次式によりＷ値を求めた。
Ｗ値＝（７Ｌ2−４０Ｌｂ）／７００
【００７５】
＜パール光沢形成粒子のアスペクト比＞
パール光沢組成物を水で１０００倍（質量比）に希釈し、希釈液をスライドガラス上に滴下し自然乾燥させ、カラーレーザー顕微鏡（キーエンス社製、VK9710）で観察した。結晶として確認されるパール光沢形成粒子の長径と厚みを測定し、アスペクト比（長径／厚み）を得た。これを結晶１００個に対し行い、その相加平均値を結晶のアスペクト比とした。
【００７６】
＜パール光沢形成粒子の粒径＞
パール光沢組成物を水で２００倍（質量比）に希釈し、希釈液４０μＬを分散安定性分析装置（L.U.M社製、LUMiSizer）用のポリカーボネート製の２ｍｍ光路長セルに入れた。分散安定性分析装置の測定条件は、表１のステップ１から開始し、ステップ８の条件を終えて終了とした。
【００７７】
【表１】
【００７８】
解析の条件は次のように設定した。
Distribution TypeをVolume Weighted Particle Size Distributionとした。
ReferenceをLast Profile of the Sample Measurementとした。
Analysis ModeをConstant Positionとした。
PositionはSpanを1mmとし、111mm、112mm、113mm、114mm、115mm、116mm、117mm、118mm、119mm、120mm、121mm、122mm、123mm、124mm、125mm、126mm及び127mmとした。
Continuous Phaseは水とし、Dispersed PhaseのDensityを1100 kg/m3とし、Refractive Indexを1.44 - 0iとした。
これによって得られるHarmonic Meanを結晶の平均粒径とした。
【００７９】
＜パール光沢組成物の光輝度＞
多角度分光測色計（x-rite社製、MA96）の専用ホルダーに付属のスプーンを黒色のエポキシパテで埋めて、液深さが２ｍｍとなるようにした。また、ラウレス硫酸アンモニウム（花王株式会社製、商品名：エマール１２５Ａ）を純分で１１．２５質量％、パール光沢組成物を１０質量％、塩化ナトリウムを２．５質量％、エタノールを２．２５質量％、水を７４質量％からなる、パール光沢組成物を分散した液を用意し、この分散液を先のスプーンに入れ、専用ホルダー付属のレベラーを用い液面を平らにし、該多角度分光測色計を用いて、光源Ｄ６５、視野１０°で計測した。
【００８０】
MA96を用いて測定した場合は、MA96の測定値から求めたという意味でIV96、SV96、FF96の記号を用いた。即ち、IV96は米国X-Rite社製の多角度分光測色計「MA96」を使用し、入射角４５度、受光角１５度で測定した三刺激値ＸＹＺの内のＹ値の値である。SV96は、多角度分光測色計「MA96」を使用して測定し、入射角４５度、受光角４５度で測定した三刺激値ＸＹＺの内のＹ値の値である。光輝度であるFF96はIV96とSV96から下式を用いて計算できるパラメータである。
FF96=2×(IV96-SV96)/(IV96+SV96)
【００８１】
光輝度であるFF96は、いわゆるフリップフロップ性であり、ハイライトと正面の明るさ比、つまりコントラストを表しているパラメータであり、値が大きい程、輝きが強くなることを示す。
【００８２】
＜パール光沢組成物のきめの細やかさと輝きの強さ＞
パール光沢組成物を水で２０倍（質量比）に希釈し、肉眼にてパール光沢のきめの細やかさと輝きの強さを観察し、以下の基準に従って評価した。なお、気泡の混入しているものは遠心分離に掛け、脱泡を行った。
【００８３】
〔きめの評価基準〕
Ａ：きめが非常に細かい。
Ｂ：きめが細かい。
Ｃ：きめが若干あらい。
Ｄ：きめが非常にあらい
【００８４】
〔輝きの強さの評価基準〕
Ａ：輝きが非常に強い。
Ｂ：輝きが強い。
Ｃ：輝きが弱い。
Ｄ：輝きがない
【００８５】
実施例１〜５及び比較例１
脂肪酸グリコールエステル、脂肪酸モノアルキロールアミド、アルキル硫酸エステル塩、ポリオキシアルキレン型ノニオン界面活性剤、水及びその他成分の総量３ｋｇを、Ｔ．Ｋアジホモミクサーf model（プライミクス株式会社製、５Ｌ仕様）にて、８０℃で混合し、その後、０．２℃／ｍｉｎの冷却速度、パドル翼の撹拌回転数６０ｒ／ｍｉｎで２０℃まで冷却し、パール光沢組成物を得た。組成及び結果を表２及び表３に示す。実施例１の撹拌投下動力は、５５（Ｗ／ｍ3）であった。
（乳化液の８０℃における密度ρ：９５０ｋｇ／ｍ3、乳化液の８０℃における粘度μ：０．７Ｐａ・ｓ、槽内径Ｄ：0.2ｍ、液深さＨ：0.19ｍ、翼径ｄ：0.15ｍ、翼幅ｂ：0.013ｍ、攪拌翼の枚数ｎp：6、攪拌回転数Ｎ：１r/s）
【００８６】
実施例６及び比較例２、３
脂肪酸グリコールエステル、脂肪酸モノアルキロールアミド、アルキル硫酸エステル塩、ポリオキシアルキレン型ノニオン界面活性剤、水及びその他成分の総量１５０ｇを、ガラス製のジャケット付き丸底セパラブルフラスコ（株式会社VIDREX製、３００ｍｌ）にて、８０℃で混合し、その後、０．５℃／ｍｉｎの冷却速度、スクレーパ付のアンカー翼の撹拌回転数１００ｒ／ｍｉｎで２０℃まで冷却し、パール光沢組成物を得た。組成及び結果を表２及び表３に示す。
【００８７】
【表２】
【００８８】
【表３】
【００８９】
注）表中の組成は純分の質量％を示す。カッコ内の数字はエチレンオキサイドの付加モル数を示す。
１）ヤシ油脂肪酸モノエタノールアミド（川研ファインケミカル製、商品名：アミゾールＣＭＥ）：平均分子量２６７．１（但し、この平均分子量は、原料のヤシ油脂肪酸の平均炭素数を１２．８として算出した値である。）
２）ポリオキシエチレン(2)ラウリルエーテル硫酸ナトリウム（花王製、商品名：エマールＥ−２７Ｃ）：分子量３７６．６（但し、表中の組成値はポリオキシエチレン(2)ラウリルエーテル硫酸ナトリウムの有効分）
３）ポリオキシエチレン(4)ラウリルエーテル［ＨＬＢ：９．７］（花王株式会社製、商品名：エマルゲン５０４Ｋ）
【００９０】
上記の表より、（Ａ）成分を含む結晶の平均粒径及び平均アスペクト比が規定の範囲を満たす実施例１〜６のパール光沢組成物は、白色度、光輝度、きめの細やかさ及び輝きの強さの点で優れたものであることが分かった。
【００９１】
一方、（Ａ）成分を含む結晶の平均アスペクト比も１２未満である比較例２では、結晶の平均粒径が２５０ｎｍ以上であったにも関わらず、光輝度及び輝きの強さの点で本発明品よりも大きく劣っていることが分かった。さらに、該結晶の平均粒径が７００ｎｍを超え、かつ平均アスペクト比も１２未満である比較例３では、白色度、光輝度、きめの細やかさ及び輝きの強さの点で本発明品よりも劣っていることが分かった。さらに、該結晶の平均粒径が７００ｎｍを超えているものの、平均アスペクト比が１２以上である比較例１では、光輝度及び輝きの強さの点で比較例３よりも改善される傾向がみられたが、白色度及びきめの細やかさの点で、本発明品よりも劣っていることが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００９２】
本発明のパール光沢組成物は、シャンプー、リンス、ボディシャンプー、液体洗浄剤等に好適に用いられるものである。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、パール光沢組成物に関する。さらに詳しくは、シャンプー、リンス、ボディシャンプー、液体洗浄剤等の付加価値を高めるのに好適に使用しうるパール光沢組成物に関する。さらに本発明は、かかるパール光沢組成物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、シャンプー、リンス、ボディシャンプー、化粧料、液体洗浄剤等の付加価値を高めるために、パール光沢を与える基剤が用いられている。そこで、パール光沢を付与するための主要成分を濃厚に含むパール光沢組成物が各種検討されている。
【０００３】
脂肪酸グリコールエステルはパール光沢組成物における主要成分として各種検討されているが、製品中で直接冷却晶析させる方法や、前もって濃厚分散液を調製し、製品に配合する方法が用いられている。前もって濃厚分散液を調製する方法では、十分なパール光沢を得ようとして脂肪酸グリコールエステルの配合量を増加すると、室温下での粘度が高くなり、流動性が低下する。そこで、特定のノニオン界面活性剤を併用したパール光沢組成物が提案されている（特許文献１参照）。
【０００４】
また、強いパール光沢を維持しつつ、濁度の大きいパール光沢組成物を提供することを課題として、脂肪酸グリコールエステル、アルキル硫酸エステル塩、ポリオキシアルキレン型ノニオン界面活性剤及び水を含有してなるパール光沢組成物であって、さらに、脂肪酸を０．３〜３重量％を含有してなるパール光沢組成物（特許文献２参照）が提案されている。
【０００５】
更に、強いパール光沢を維持しつつ、濁度の大きいパール光沢組成物を提供することを課題として、脂肪酸グリコールエステル及び水を含有してなるパール光沢組成物であって、さらに、脂肪族アルコール、脂肪酸モノグリセリド及び脂肪族エーテルからなる群より選ばれた少なくとも１種の脂肪族化合物を０．３〜３重量％含有してなるパール光沢組成物が提案されている（特許文献３参照）。
【０００６】
しかしこれらの場合、特定の晶析添加剤が必要であるという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０００−２１２０３１号公報
【特許文献２】特開２００８−２５５１１０号公報
【特許文献３】特開２００９−１９１９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の課題は、白色度と光輝度に優れるパール光沢組成物を提供することにある。さらに本発明の課題は、かかるパール光沢組成物の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
そこで、本発明者らは、パール光沢組成物中に含まれる、脂肪酸グリコールエステルを含む結晶の粒径とアスペクト比に着目し、これらの因子を特定の範囲に制御することによって、白色度と光輝度に優れるパール光沢組成物を製造することができることを見出し、本発明を完成させた。
【００１０】
即ち、本発明の要旨は、
〔１〕（Ａ）脂肪酸グリコールエステルを含む結晶を含有するパール光沢組成物であって、前記結晶の遠心沈降式粒度分布測定装置で測定される平均粒径が２５０〜７００ｎｍであり、平均アスペクト比（長径／厚み）が１２以上である、パール光沢組成物；
〔２〕更に、（Ｂ）脂肪酸モノアルキロールアミド、（Ｃ）アルキル硫酸エステル塩及び（Ｄ）水を含有する前記〔１〕記載のパール光沢組成物；
〔３〕（Ｂ）成分と（Ｃ）成分とのモル比が、（Ｃ）成分／（Ｂ）成分＝０．５０〜０．９５である前記〔２〕記載のパール光沢組成物；
〔４〕（Ａ）成分が１０〜５０質量％である、前記〔１〕〜〔３〕のいずれか１項に記載のパール光沢組成物；
〔５〕（Ｂ）成分が５〜１０質量％であり、（Ｃ）成分が５〜１０質量％である、前記〔２〕〜〔４〕のいずれか１項に記載のパール光沢組成物；
【００１１】
〔６〕脂肪酸グリコールエステルがグリコールと２種以上の脂肪酸とのエステルであって、脂肪酸グリコールエステルを構成する全脂肪酸に占める単一の脂肪酸の最大割合が８５質量％以下である、前記〔１〕〜〔５〕のいずれか１項に記載のパール光沢組成物；
〔７〕脂肪酸グリコールエステルがステアリン酸とパルミチン酸とを含む脂肪酸とグリコールとのエステルであって、ステアリン酸とパルミチン酸との質量比（ステアリン酸／パルミチン酸）が１５／８５〜８５／１５である、前記〔１〕〜〔６〕のいずれか１項に記載のパール光沢組成物；
〔８〕脂肪酸グリコールエステルがステアリン酸とベヘニン酸とを含む脂肪酸とグリコールとのエステルであって、ステアリン酸とベヘニン酸との質量比（ステアリン酸／ベヘニン酸）が１５／８５〜８５／１５である、前記〔１〕〜〔６〕のいずれか１項に記載のパール光沢組成物；
〔９〕更に（Ｅ）ポリオキシアルキレン型ノニオン界面活性剤を含有する、前記〔１〕〜〔８〕のいずれか１項に記載のパール光沢組成物；
〔１０〕脂肪酸グリコールエステルを含む溶融混合液を平均冷却速度が０．０５〜２０℃／ｍｉｎで冷却する工程を有する、前記〔１〕〜〔９〕のいずれか１項に記載のパール光沢組成物の製造方法；並びに
〔１１〕前記溶融混合液を回分式撹拌槽で撹拌しつつ冷却する、前記〔１０〕記載の製造方法；に関するものである。
【発明の効果】
【００１２】
本発明のパール光沢組成物は、白色度が高く、光輝度に優れるという効果を発揮する。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明のパール光沢組成物は、（Ａ）脂肪酸グリコールエステルを含む結晶を含有するパール光沢組成物であって、前記結晶の遠心沈降式粒度分布測定装置で測定される平均粒径が２５０〜７００ｎｍであり、平均アスペクト比（長径／厚み）が１２以上であるものである。
【００１４】
本発明者らは、遠心沈降式粒度分布測定装置で測定される平均粒径が２５０〜７００ｎｍと比較的小さい結晶を用いることで、白色度が向上することを見出し、また、結晶の平均アスペクト比（長径／厚み）が１２以上と比較的大きいことにより、光輝度が高くなることを見出した。これは、小さい結晶を用いることで光の透過性が低下し白色度が高くなると考えられ、またアスペクト比が大きい（即ち、薄い）ことで、結晶が一定方向に配向し易くなり、乱反射が低下するためと考えられる。
【００１５】
結晶の平均粒径については、２５０ｎｍ未満では、アスペクト比が低下し、その結果、光輝度が低下する傾向があり、７００ｎｍを超えると白色度が低下する傾向がある。よって、光輝度と白色度の点から、上限は７００ｎｍであり、６５０ｎｍ以下が好ましく、６００ｎｍ以下がより好ましく、５００ｎｍ以下がさらに好ましく、下限は２５０ｎｍであり、２８０ｎｍ以上が好ましく、３００ｎｍ以上がさらに好ましい。よって、光輝度と白色度の点から、結晶の平均粒径としては２５０〜６５０ｎｍが好ましく、２８０〜６００ｎｍがより好ましく、３００〜５００ｎｍがさらに好ましい。
【００１６】
前記平均粒径を調整し、白色度を向上させるには、例えば、後述する成分（Ｂ）と成分（Ｃ）とのモル比（成分（Ｃ）／成分（Ｂ））を調整する方法、冷却速度を調整する方法などにより達成することができる。
【００１７】
また、平均アスペクト比（長径／厚み）は、光輝度の観点から１２以上であり、１３以上が好ましく、１４以上がより好ましく、光輝度と白色度の点から、１００以下が好ましく、８０以下がより好ましく、５０以下がさらに好ましく、３０以下がより更に好ましく、これらの観点から、１２〜１００が好ましく、１３〜８０がより好ましく、１４〜５０がさらに好ましく、１４〜３０がよりさらに好ましい。平均アスペクト比の算出方法としては、例えば、測定対象の結晶をカラーレーザー顕微鏡で観察し、長径／厚みを測定する方法が挙げられる。
【００１８】
前記アスペクト比を調整し、所望の光輝度とするためには、例えば、脂肪酸グリコールエステル構成する脂肪酸を２種類以上組み合わせて用いる方法、具体的には、後述するように、パルミチン酸とステアリン酸とを特定の質量比で組み合わせて用いる方法や、ステアリン酸とベヘニン酸とを特定の質量比で組み合わせて用いる方法などを用いることができる。
【００１９】
本発明のパール光沢組成物は、（Ａ）脂肪酸グリコールエステルに加えて、（Ｂ）脂肪酸モノアルキロールアミド、（Ｃ）アルキル硫酸エステル塩及び（Ｄ）水をさらに含有することが好ましい。以下、各成分について記載する。
【００２０】
［パール光沢組成物］
本発明で用いる（Ａ）成分の脂肪酸グリコールエステルとしては、例えば、式(I)：
Ｙ−Ｏ−（ＣＨＲ1ＣＨ2Ｏ）p−ＣＯＲ2 (I)
（式中、Ｒ1は水素原子又はメチル基を表し、Ｒ2は炭素数１３〜２１の直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和の炭化水素基を示し、Ｙは水素原子又は−ＣＯＲ2（Ｒ2は前記と同じ）を示し、ｐは１〜３の数で、平均付加モル数を意味する）で表わされるものが挙げられる。
【００２１】
上記のように、Ｒ2は炭素数１３〜２１の直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和の炭化水素基である。よって、脂肪酸グリコールエステルが脂肪酸とグリコールとから構成されることを鑑みると、該脂肪酸としては、炭素数１４〜２２の直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和の脂肪酸が該当する。パール光沢組成物の白色度と光輝度の観点から、該脂肪酸としては、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸及びベヘニン酸のうちの少なくとも１種類を含むことが好ましく、少なくともステアリン酸を含むことが更に好ましい。なお、他の炭素数１５、１７、１９〜２１の飽和又は不飽和の脂肪酸を含有していてもよい。
【００２２】
脂肪酸グリコールエステルを構成する脂肪酸においては、パール光沢組成物の白色度の観点から、好ましくはミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸及びベヘニン酸の合計含有量、より好ましくはパルミチン酸、ステアリン酸及びベヘニン酸の合計含有量が、脂肪酸グリコールエステルを構成する全脂肪酸の好ましくは８０質量％以上、より好ましくは９０質量％以上、さらに好ましくは９５質量％以上、よりさらに好ましくは９５質量％以上であり、よりさらに好ましくは９７質量％以上であり、特に好ましくは１００質量％である。
【００２３】
なお、本発明において、脂肪酸グリコールエステルを構成する脂肪酸とは、脂肪酸グリコールエステルの原料となり得る脂肪酸のことであり、例えば、炭素数１〜３の低級アルコールの脂肪酸エステルとグリコールとのエステル交換により脂肪酸グリコールエステルを製造する場合であっても、脂肪酸として換算する。
【００２４】
例えば、パルミチン酸とステアリン酸の混合物とエチレングリコールとの反応からは、ジパルミチン酸エチレングリコール、モノパルミチン酸モノステアリン酸エチレングリコール、及びジステアリン酸エチレングリコールの混合物が得られる。
【００２５】
パール光沢組成物の白色度と光輝度の観点から好ましい脂肪酸グリコールエステルとしては、グリコールと２種以上の脂肪酸とのエステルであって、脂肪酸グリコールエステルを構成する全脂肪酸に占める単一の脂肪酸の最大の割合が、好ましくは８５質量％以下のもの、より好ましくは８０質量％以下のもの、さらに好ましくは７５質量％以下のもの、よりさらに好ましくは７０質量％以下のものであり、好ましくは１５質量％以上のもの、より好ましくは２０質量％以上のもの、さらに好ましくは２５質量％以上のもの、より更に好ましくは４５質量％以上のものである。２種以上の中では、２〜５種類が好ましく、２〜３種類がより好ましい。
【００２６】
これらの観点から、全脂肪酸に占める単一の脂肪酸の最大の割合が１５〜８５質量％のものが好ましく、２０〜８０質量％のものがより好ましく、２５〜７５質量％のものがさらに好ましく、４５〜７０質量％のものがよりさらに好ましい。
【００２７】
パール光沢組成物の白色度と光輝度の観点から、単一の脂肪酸としては、ステアリン酸が好ましい。
【００２８】
脂肪酸グリコールエステルのより好ましい態様としては、以下のものが挙げられる。
【００２９】
パール光沢組成物のパール外観安定性とコストの観点から好ましい脂肪酸グリコールエステルとしては、脂肪酸グリコールエステルがステアリン酸とパルミチン酸とを含む脂肪酸とグリコールとのエステルであって、ステアリン酸とパルミチン酸との質量比（ステアリン酸／パルミチン酸）が、好ましくは３０／７０〜９５／５のもの、より好ましくは５０／５０〜９０／１０のもの、さらに好ましくは６０／４０〜８５／１５のもの、よりさらに好ましくは６５／３５〜８０／２０のものである。
【００３０】
パール光沢組成物の白色度と光輝度とコストの観点から好ましい脂肪酸グリコールエステルとしては、脂肪酸グリコールエステルがステアリン酸とパルミチン酸とを含む脂肪酸とグリコールとのエステルであって、ステアリン酸とパルミチン酸との質量比（ステアリン酸／パルミチン酸）が、好ましくは１５／８５〜８５／１５のもの、より好ましくは３０／７０〜７０／３０のもの、より好ましくは３５／６５〜６５／３５のもの、さらに好しくは４０／６０〜６０／４０のもの、よりさらに好ましくは４５／５５〜５５／４５のものである。
【００３１】
パール光沢組成物の白色度と光輝度とパール外観安定性との観点から好ましい脂肪酸グリコールエステルとしては、脂肪酸グリコールエステルがステアリン酸とベヘニン酸とを含む脂肪酸とグリコールとのエステルであって、ステアリン酸とベヘニン酸との質量比（ステアリン酸／ベヘニン酸）が、好ましくは１５／８５〜８５／１５のもの、より好ましくは２０／８０〜８０／２０のもの、さらに好ましくは２５／７５〜７５／２５のもの、よりさらに好ましくは４５／５５〜７０／３０のものである。
【００３２】
パール光沢組成物の白色度と光輝度との観点から、脂肪酸グリコールエステルがミリスチン酸、パルミチン酸とステアリン酸とを含む脂肪酸とグリコールとのエステル、もしくはパルミチン酸、ステアリン酸とベヘニン酸とを含む脂肪酸とグリコールとのエステルであることが好ましい。
【００３３】
ｐは、パール光沢組成物の白色度と光輝度の観点から、１〜３であり、１が好ましい。
【００３４】
また、脂肪酸グリコールエステルは、式(I)で表されるように、Ｙが水素原子である場合のモノカルボン酸エステル、Ｙが−ＣＯＲ2である場合のジカルボン酸エステルのいずれであってもよいが、白色度と光輝度の観点から、Ｙが−ＣＯＲ2である場合のジカルボン酸エステルが好ましい。ジカルボン酸エステルにおいて、Ｒ2は同一であっても、異なっていてもよい。
【００３５】
脂肪酸グリコールエステルを構成するグリコールとしては、上記の式(I)に対応したもの、即ち、エチレングリコール、プロピレングリコールが例示される。これらの中で、結晶性の制御の観点からエチレングリコールが好ましい。
【００３６】
脂肪酸グリコールエステルのパール光沢組成物中の含有量は、パール光沢付与の観点から、１０質量％以上が好ましく、１５質量％以上がより好ましく、１８質量％以上がさらに好ましく、流動性の観点から、５０質量％以下が好ましく、３０質量％以下がより好ましく、２５量％以下がさらに好ましい。これらの観点から、脂肪酸グリコールエステルの含有量は、パール光沢組成物中、１０〜５０質量％が好ましく、１５〜３０質量％がより好ましく、１８〜２５質量％がさらに好ましい。
【００３７】
本発明で用いる（Ｂ）成分の脂肪酸モノアルキロールアミドは、光沢の向上に有効であり、例えば、式(II)：
Ｒ3ＣＯ−ＮＨ−Ｒ4ＯＨ (II)
（式中、Ｒ3は炭素数７〜２０の直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和の炭化水素基を示し、Ｒ4はエチレン基又はプロピレン基を示す）
で表わされるものが挙げられる。
【００３８】
式(II)において、Ｒ3としては、炭素数７〜２０、好ましくは炭素数９〜１７のアルキル基及びアルケニル基が好ましく、具体的には、ウンデシル基、トリデシル基、ヘプタデシル基等が挙げられる。また、Ｒ4としては、エチレン基、ｎ−プロピレン基及びイソプロピレン基が挙げられる。
【００３９】
脂肪酸モノアルキロールアミドとしては、ラウリン酸モノエタノールアミド、ラウリン酸モノプロパノールアミド、ラウリン酸モノイソプロパノールアミド、ミリスチン酸モノエタノールアミド、パルミチン酸モノエタノールアミド、ステアリン酸モノエタノールアミド、オレイン酸モノエタノールアミド、オレイン酸モノイソプロパノールアミド、ヤシ油脂肪酸モノエタノールアミド、ヤシ油脂肪酸モノプロパノールアミド、ヤシ油脂肪酸モノイソプロパノールアミド、ヤシ科植物油脂肪酸モノエタノールアミド等が挙げられ、それぞれ単独で又は２種以上を混合して用いることができる。これらのなかでは、ヤシ油脂肪酸モノエタノールアミド、ラウリン酸モノエタノールアミド、パルミチン酸モノエタノールアミド及びステアリン酸モノエタノールアミドが好ましい。
【００４０】
脂肪酸モノアルキロールアミドのパール光沢組成物中の含有量は、結晶微細化の観点から、５質量％以上が好ましく、パール光沢組成物の粘度の上昇を抑制し、流動性を高める観点から、１０質量％以下が好ましい。これらの観点から、脂肪酸モノアルキロールアミドの含有量は、パール光沢組成物中、５〜１０質量％が好ましく、６〜１０質量％がより好ましく、７〜１０質量％がさらに好ましい。
【００４１】
本発明で用いる（Ｃ）成分のアルキル硫酸エステル塩は、各成分を均一に混合するのに有効であり、例えば、式(III)：
Ｒ5−Ｏ−（Ｒ6Ｏ）r−ＳＯ3Ｍ (III)
（式中、Ｒ5は炭素数８〜２０の直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和の炭化水素基を示し、Ｒ6はエチレン基又はプロピレン基を示し、Ｍはアルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウムイオン又は炭素数２若しくは３のヒドロキシアルキル置換アンモニウムを示し、ｒは０〜８の数で、平均付加モル数を意味する）で表わされる、ポリオキシアルキレン基を有していてもよいアルキル硫酸エステル塩等が挙げられる。
【００４２】
式(III)において、Ｒ5としては、炭素数８〜２０、好ましくは炭素数１０〜１４のアルキル基及びアルケニル基が好ましく、具体的には、ラウリル基、ミリスチル基、パルミチル基、ステアリル基等が挙げられる。Ｒ6としては、エチレン基、ｎ−プロピレン基及びイソプロピレン基が挙げられ、エチレン基が好ましい。ｒは０〜４が好ましく、１〜３がより好ましい。
【００４３】
アルキル硫酸エステル塩の好適例としては、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム（エチレンオキサイド（ＥＯ）の平均付加モル数：１〜４）、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸アンモニウム（ＥＯの平均付加モル数：１〜４）及びポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸トリエタノールアミン（ＥＯの平均付加モル数：１〜４）が挙げられ、それぞれ単独であっても２種以上が併用されていてもよい。
【００４４】
アルキル硫酸エステル塩のパール光沢組成物中の含有量は、各成分を均一に混合する観点から、５質量％以上が好ましく、結晶微細化による白色度向上の観点から、１０質量％以下である。これらの観点から、アルキル硫酸エステル塩の含有量は、５〜１０質量％が好ましく、６〜９質量％がより好ましく、７〜９質量％がさらに好ましい。
【００４５】
本発明のパール光沢組成物中の（Ｂ）成分と（Ｃ）成分との合計量は、各成分を均一に混合する観点から、１０質量％以上が好ましく、白色度向上及び組成物の流動性の観点から、２０質量％以下が好ましい。これらの観点から、パール光沢組成物中の（Ｂ）成分と（Ｃ）成分との合計量は、１０〜２０質量％が好ましく、１２〜２０質量％がより好ましく、１４〜２０質量％がさらに好ましい。
【００４６】
パール光沢組成物の白色度と光輝度との観点から、本発明のパール光沢組成物中の（Ｂ）成分と（Ｃ）成分とのモル比（（Ｃ）成分／（Ｂ）成分）は、好ましくは０．５０〜０．９５であり、より好ましくは０．５５〜０．９５であり、更に好ましくは０．６０〜０．９５であり、より更に好ましくは０．６５〜０．９３であり、より更に好ましくは０．６５〜０．９０である。（Ａ）成分の脂肪酸グリコールエステルの脂肪酸がステアリン酸とパルミチン酸とを含む場合は、（Ｂ）成分と（Ｃ）成分とのモル比（（Ｃ）成分／（Ｂ）成分）は、上記に加えて、更に好ましくは、０．６５〜０．８５、より更に好ましくは０．６５〜０．７９である。かかる範囲のモル比とすることにより、パール光沢形成成分である脂肪酸グリコールエステルを含む微細なパール光沢形成粒子が多量に析出し、白色度が高いパール光沢組成物が得られる。詳細は不明なるも、このモル比により、（Ｂ）成分が結晶核としての作用が発揮し易いためと考えられる。なお、本発明において、パール光沢組成物の白色度を示す値として、後述の実施例に示されるＷ値を使用することができる。Ｗ値は、光沢性を付与する観点から、１４〜２６が好ましく、１６〜２４がより好ましく、１８〜２２が更に好ましい。
【００４７】
本発明のパール光沢組成物は、さらに（Ｅ）成分としてポリオキシアルキレン型ノニオン界面活性剤を含有することが好ましい。このような（Ｅ）成分の使用は、パール光沢組成物の粘度を低下させるのに有効であり、例えば、ポリオキシエチレン基、ポリオキシプロピレン基等のポリオキシアルキレン基を有するものが挙げられる。ポリオキシアルキレン型ノニオン界面活性剤の具体例としては、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレン脂肪酸モノアルカノールアミド、ポリオキシアルキレン脂肪酸ジアルカノールアミド等が挙げられ、それぞれ単独であっても２種以上が併用されていてもよい。
【００４８】
これらのうち、式(IV)：
Ｒ7−Ｏ−（Ｒ8Ｏ）q−Ｈ (IV)
（式中、Ｒ7は炭素数８〜２０の直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和の炭化水素基、Ｒ8はエチレン基又はプロピレン基を示し、ｑは好ましくは１〜１２、更に好ましくは１〜６の数で、平均付加モル数を意味する）で表わされるポリオキシアルキレンアルキルエーテルが好ましい。
【００４９】
式(IV)において、Ｒ7としては、炭素数８〜２０、好ましくは炭素数１０〜１４のアルキル基又はアルケニル基が好ましい。また、Ｒ8としては、エチレン基、ｎ−プロピレン基及びイソプロピレン基が挙げられる。ｑは３〜６が好ましい。
【００５０】
ポリオキシアルキレン型ノニオン界面活性剤のＨＬＢは、パール光沢組成物の乳化を抑制し、粘度を制御する観点から、１８未満が好ましく、９〜１５がより好ましく、９〜１２がさらに好ましい。なお、ＨＬＢとは、親水性−親油性のバランス(Hydrophilic-Lipophilic Balance)を示す指標であり、本発明においては、小田・寺村らによる式(V)：
ＨＬＢ＝（Σ無機性値／Σ有機性値）×１０ (V)
を用いて算出したときの値である。
【００５１】
ポリオキシアルキレン型ノニオン界面活性剤のパール光沢組成物中の含有量は、パール光沢組成物の粘度を低下させる観点から、０．５質量％以上が好ましく、良好なパール光沢を得る観点から、１０質量％以下が好ましい。これらの観点から、ポリオキシアルキレン型ノニオン界面活性剤の含有量は、パール光沢組成物中、０．５〜１０質量％が好ましく、０．５〜８質量％がより好ましく、１〜６質量％がさらに好ましく、２〜６質量％がより好ましい。
【００５２】
本発明のパール光沢組成物は（Ｄ）成分として水を含有し、パール光沢組成物における水の含有量は、パール光沢組成物の濃度及び粘度調整の観点から、２５〜７０質量％が好ましく、４０〜７０質量％がより好ましく、５０〜６５質量％がさらに好ましい。
【００５３】
パール光沢組成物には、さらに、ｐＨ調整剤、防腐剤、塩類、アルコール類、ポリオール類等を適宜配合してもよい。
【００５４】
本発明のパール光沢組成物においては、晶析添加剤を用いなくとも白色度の高いパール光沢性に優れる観点、及びシャンプーなどの洗浄剤に配合した時に性能を変化させない観点から、炭素数８〜２２の脂肪酸、炭素数８〜２２の脂肪族アルコール、炭素数８〜２２の脂肪酸モノグリセリド、及び炭素数８〜２２の脂肪族エーテルの合計含有量がパール光沢組成物の０．５質量％未満であることが好ましく、０．３質量％未満であることがより好ましく、０．１質量％以下であることがさらに好ましく、実質用いないことがより好ましい。
【００５５】
［パール光沢組成物の製造方法］
本発明のパール光沢組成物の製造方法は、（Ａ）成分を含む原料の溶融混合液から、脂肪酸グリコールエステルを含むパール光沢形成粒子を結晶化させる方法であれば特に限定されない。具体的な方法としては、例えば、（Ａ）成分〜（Ｄ）成分を含む原料、あるいは必要に応じてさらに（Ｅ）成分を含む原料の混合物を加熱した後、冷却する方法；（Ｄ）水及び（Ｂ）〜（Ｃ）の界面活性剤等を含む混合物、あるいは必要に応じてさらに（Ｅ）成分を含む混合物と、溶融状態の（Ａ）とを混合した後、冷却する方法等が挙げられる。
【００５６】
原料の溶融混合液の温度は、脂肪酸グリコールエステル混合物の融解終了温度以上の温度が好ましく、混合物の沸点以下の温度が好ましい。また、脂肪酸グリコールエステルの融解終了温度より１〜２０℃高い温度がより好ましく、１〜１０℃高い温度がさらに好ましい。
【００５７】
冷却に関しては、該溶融混合液を平均冷却速度を０．０５〜２０℃／ｍｉｎとして冷却することが好ましく、かかる冷却工程を有することが、本製造方法の特徴の一つである。ここで、平均冷却速度としては、光輝度と白色度の点から、上限は２０℃／ｍｉｎが好ましく、１５℃／ｍｉｎがより好ましく、１０℃／ｍｉｎがさらに好ましく、５℃／ｍｉｎがさらにより好ましく、１℃／ｍｉｎが最も好ましい。下限は、０．０５℃／ｍｉｎが好ましく、０．１℃／ｍｉｎがより好ましく、０．１５℃／ｍｉｎがさらに好ましい。かかる観点から、冷却速度は０．０５〜２０℃／ｍｉｎが好ましく、０．１〜１５℃／ｍｉｎがより好ましく、０．１５〜１０℃／ｍｉｎがさらに好ましく、０．１５〜５℃／ｍｉｎがよりさらに好ましく、０．１５〜１℃／ｍｉｎがよりさらに好ましい。
【００５８】
本発明では、前記原料の溶融混合液を回分式撹拌槽で撹拌しつつ冷却することが好ましい。ここで、回分式撹拌槽とは、溶融混合液を適切に撹拌できる撹拌翼を有する配合槽である。撹拌翼の形状は、一般の混合操作に用いられるものでよく、好ましくは、パドル（ピッチドパドルを含む）、プロペラ、タービン、アンカー、ヘリカルリボンなどが挙げられ、撹拌装置には邪魔板、固定翼、掻き取り翼が付属していてもよい。本発明における溶融混合液の粘度が０．２〜２Ｐａ・ｓ程度と比較的粘度の高い流体が好ましく、このような場合は均一混合性の観点から、撹拌翼の形状としてはパドル（ピッチドパドルを含む）、アンカー、ヘリカルリボンが好ましく、ピッチドパドル、アンカーがより好ましい。特に固定翼や掻き取り翼を付属した撹拌装置が好ましく、例えば、みづほ工業製真空乳化撹拌装置ＶＱ型、プライミクス製Ｔ．Ｋアジホモミクサーなどが挙げられる。
【００５９】
乳化液単位体積あたりの撹拌投下動力は、乳化力を高め均一に分散する観点から、４〜５０００（Ｗ／ｍ3）が好ましく、１０〜５０００（Ｗ／ｍ3）がより好ましく、１０〜１０００（Ｗ／ｍ3）が更に好ましい。
撹拌回転数は、溶融混合液を適切に撹拌するできる０．１〜５０（ｒ／ｓ）が好ましく、０．１〜５がより好ましく、０．２〜３が更により好ましい。
【００６０】
なお、撹拌条件の指標として、本願では乳化液単位体積あたりの撹拌投下動力を用いる。一般に乳化液単位体積あたりの撹拌投下動力は撹拌装置の動力特性を基に算出する方法（式VII）で求めることができる。なお乳化温度における乳化液密度をρ（ｋｇ／ｍ3）、乳化液の仕込量をＭ（ｋｇ）、撹拌回転数をＮ（ｒ／ｓ）、最大の翼径をｄ（ｍ）とする。乳化液単位体積は、乳化温度での体積である。
撹拌投下動力（Ｗ／ｍ3）＝Ｎｐ×ρ2×Ｎ3×ｄ5／Ｍ (VII)
【００６１】
なお、Ｎｐは動力数（無次元）であり、使用した撹拌装置の動力特性を表し、撹拌装置の形状・寸法・撹拌レイノルズ数Ｒｅによって決定される値である。様々な撹拌装置に適用可能な動力数の推算式は複数報告されており、その好ましい一例として、亀井・平岡の式がある（式VIII）。
Ｎｐ＝（１．２π4β2）／（８ｄ3／Ｄ2／Ｈ）×ｆ (VIII)
【００６２】
ここでＤ（ｍ）は槽内径（最大の内径）、Ｈ（ｍ）は液深さ（最大深さ）である。βは式(IX)で定義される演算値である。
β＝２ｌｎ（Ｄ／ｄ）／（Ｄ／ｄ−ｄ／Ｄ） (IX)
【００６３】
ｆは摩擦係数である。ｆはＲｅd、ＣL、Ｃt、Ｃtr、ｆ∞の関数となっており、式の詳細は次の公知文献に記されている。
尚、ＣL、Ｃt、Ｃtrは、ｄ、Ｄ、Ｈ、ｂ、ｎP等の関数として表される。
ｂ：最大翼幅（高さ）（ｍ）、ｎP：翼の枚数
【００６４】
Kamei, N., S. Hiraoka, Y. Kato, Y. Tada, H. Shida, Y. S. Lee, T. Yamaguchi and S. T. Koh; "Power Correlation for Paddle Impellers in Spherical and Sylindrical Agitated Vessels," Kagaku Kogaku Ronbunshu, 21, 41-48 (1995)
【００６５】
すなわち使用する撹拌装置の形状・寸法のパラメータであるｄ、Ｄ、Ｈなどを与えることにより、亀井・平岡の式（式VIII）よりＮｐはＲｅdのみに依存する装置固有の関数として表すことができる。なお、Ｒｅdは次の式Xで定義される。
Ｒｅd＝Ｎｄ2ρ／μ (X)
【００６６】
ここでμ（Ｐａ・ｓ）は液粘度である。液粘度はＢ型粘度計によって測定可能である。測定時の温度は乳化温度、測定条件は、回転数６０ＲＰＭ、測定時間１分、ローターは、３番を基準として用いるが、粘度が高すぎて測定できない場合は４番、粘度が低すぎて測定できない場合は２番等を順次用いる。
【００６７】
配合槽の大きさは、特に限定されないが、例えば０．３Ｌから２０ｍ3の配合槽を使用することができる。工業的スケールで大量生産する場合、１００Ｌから２０ｍ3の配合槽を使用することが好ましい。
【００６８】
パール光沢形成粒子が結晶化した後は、さらに冷却して、結晶を安定化させることが好ましく、液温が１０〜４５℃、好ましくは１５〜４０℃となるまで冷却することが望ましい。
【００６９】
原料の溶融及び冷却は、溶解液が分離しないように、撹拌しながら行うことが好ましい。
【００７０】
冷却は、温度分布がより均一となる方法が好ましい。具体的な方法としては、例えば、溶融混合液をジャケットが付帯した配合槽で調製し、ジャケットに冷媒水を通水する方法等があげられる。
【００７１】
得られたパール光沢組成物は、界面活性剤等の適宜洗浄剤成分と混合して、洗浄剤とすることができる。洗浄剤中、本発明のパール光沢組成物（純分）は、好ましくは０．５〜５質量％、より好ましくは１〜３質量％であることが好ましい。
【実施例】
【００７２】
以下、本発明の態様を実施例によりさらに記載し、開示する。かかる実施例は単なる本発明の例示であり、何ら限定を意味するものではない。
【００７３】
各実施例及び各比較例で得られたパール光沢組成物の諸性質は、以下の方法によって測定した。
【００７４】
＜パール光沢組成物の白色度＞
ポリオキシエチレン(2)ラウリルエーテル硫酸ナトリウム（花王製、商品名：エマールＥ−２７Ｃ）を純分で１９．５質量％含む水溶液で、パール光沢組成物を３３．３倍（質量比）に希釈したものを、黒色のフォルダに装着した丸型セル（日本電色製、35Φ×15H、パーツNo.2301）に１ｇを測り取った。これを５分間静置した後に、色彩色差計（KONICA MINOLTA製、CR-400）のＣ光源で丸型セルの底面からＬ（明度）、ｂ（色相・彩度）を暗室などの遮光した条件下で測定し、ASTM（米国材料試験協会）が定義(E-313)する次式によりＷ値を求めた。
Ｗ値＝（７Ｌ2−４０Ｌｂ）／７００
【００７５】
＜パール光沢形成粒子のアスペクト比＞
パール光沢組成物を水で１０００倍（質量比）に希釈し、希釈液をスライドガラス上に滴下し自然乾燥させ、カラーレーザー顕微鏡（キーエンス社製、VK9710）で観察した。結晶として確認されるパール光沢形成粒子の長径と厚みを測定し、アスペクト比（長径／厚み）を得た。これを結晶１００個に対し行い、その相加平均値を結晶のアスペクト比とした。
【００７６】
＜パール光沢形成粒子の粒径＞
パール光沢組成物を水で２００倍（質量比）に希釈し、希釈液４０μＬを分散安定性分析装置（L.U.M社製、LUMiSizer）用のポリカーボネート製の２ｍｍ光路長セルに入れた。分散安定性分析装置の測定条件は、表１のステップ１から開始し、ステップ８の条件を終えて終了とした。
【００７７】
【表１】
【００７８】
解析の条件は次のように設定した。
Distribution TypeをVolume Weighted Particle Size Distributionとした。
ReferenceをLast Profile of the Sample Measurementとした。
Analysis ModeをConstant Positionとした。
PositionはSpanを1mmとし、111mm、112mm、113mm、114mm、115mm、116mm、117mm、118mm、119mm、120mm、121mm、122mm、123mm、124mm、125mm、126mm及び127mmとした。
Continuous Phaseは水とし、Dispersed PhaseのDensityを1100 kg/m3とし、Refractive Indexを1.44 - 0iとした。
これによって得られるHarmonic Meanを結晶の平均粒径とした。
【００７９】
＜パール光沢組成物の光輝度＞
多角度分光測色計（x-rite社製、MA96）の専用ホルダーに付属のスプーンを黒色のエポキシパテで埋めて、液深さが２ｍｍとなるようにした。また、ラウレス硫酸アンモニウム（花王株式会社製、商品名：エマール１２５Ａ）を純分で１１．２５質量％、パール光沢組成物を１０質量％、塩化ナトリウムを２．５質量％、エタノールを２．２５質量％、水を７４質量％からなる、パール光沢組成物を分散した液を用意し、この分散液を先のスプーンに入れ、専用ホルダー付属のレベラーを用い液面を平らにし、該多角度分光測色計を用いて、光源Ｄ６５、視野１０°で計測した。
【００８０】
MA96を用いて測定した場合は、MA96の測定値から求めたという意味でIV96、SV96、FF96の記号を用いた。即ち、IV96は米国X-Rite社製の多角度分光測色計「MA96」を使用し、入射角４５度、受光角１５度で測定した三刺激値ＸＹＺの内のＹ値の値である。SV96は、多角度分光測色計「MA96」を使用して測定し、入射角４５度、受光角４５度で測定した三刺激値ＸＹＺの内のＹ値の値である。光輝度であるFF96はIV96とSV96から下式を用いて計算できるパラメータである。
FF96=2×(IV96-SV96)/(IV96+SV96)
【００８１】
光輝度であるFF96は、いわゆるフリップフロップ性であり、ハイライトと正面の明るさ比、つまりコントラストを表しているパラメータであり、値が大きい程、輝きが強くなることを示す。
【００８２】
＜パール光沢組成物のきめの細やかさと輝きの強さ＞
パール光沢組成物を水で２０倍（質量比）に希釈し、肉眼にてパール光沢のきめの細やかさと輝きの強さを観察し、以下の基準に従って評価した。なお、気泡の混入しているものは遠心分離に掛け、脱泡を行った。
【００８３】
〔きめの評価基準〕
Ａ：きめが非常に細かい。
Ｂ：きめが細かい。
Ｃ：きめが若干あらい。
Ｄ：きめが非常にあらい
【００８４】
〔輝きの強さの評価基準〕
Ａ：輝きが非常に強い。
Ｂ：輝きが強い。
Ｃ：輝きが弱い。
Ｄ：輝きがない
【００８５】
実施例１〜５及び比較例１
脂肪酸グリコールエステル、脂肪酸モノアルキロールアミド、アルキル硫酸エステル塩、ポリオキシアルキレン型ノニオン界面活性剤、水及びその他成分の総量３ｋｇを、Ｔ．Ｋアジホモミクサーf model（プライミクス株式会社製、５Ｌ仕様）にて、８０℃で混合し、その後、０．２℃／ｍｉｎの冷却速度、パドル翼の撹拌回転数６０ｒ／ｍｉｎで２０℃まで冷却し、パール光沢組成物を得た。組成及び結果を表２及び表３に示す。実施例１の撹拌投下動力は、５５（Ｗ／ｍ3）であった。
（乳化液の８０℃における密度ρ：９５０ｋｇ／ｍ3、乳化液の８０℃における粘度μ：０．７Ｐａ・ｓ、槽内径Ｄ：0.2ｍ、液深さＨ：0.19ｍ、翼径ｄ：0.15ｍ、翼幅ｂ：0.013ｍ、攪拌翼の枚数ｎp：6、攪拌回転数Ｎ：１r/s）
【００８６】
実施例６及び比較例２、３
脂肪酸グリコールエステル、脂肪酸モノアルキロールアミド、アルキル硫酸エステル塩、ポリオキシアルキレン型ノニオン界面活性剤、水及びその他成分の総量１５０ｇを、ガラス製のジャケット付き丸底セパラブルフラスコ（株式会社VIDREX製、３００ｍｌ）にて、８０℃で混合し、その後、０．５℃／ｍｉｎの冷却速度、スクレーパ付のアンカー翼の撹拌回転数１００ｒ／ｍｉｎで２０℃まで冷却し、パール光沢組成物を得た。組成及び結果を表２及び表３に示す。
【００８７】
【表２】
【００８８】
【表３】
【００８９】
注）表中の組成は純分の質量％を示す。カッコ内の数字はエチレンオキサイドの付加モル数を示す。
１）ヤシ油脂肪酸モノエタノールアミド（川研ファインケミカル製、商品名：アミゾールＣＭＥ）：平均分子量２６７．１（但し、この平均分子量は、原料のヤシ油脂肪酸の平均炭素数を１２．８として算出した値である。）
２）ポリオキシエチレン(2)ラウリルエーテル硫酸ナトリウム（花王製、商品名：エマールＥ−２７Ｃ）：分子量３７６．６（但し、表中の組成値はポリオキシエチレン(2)ラウリルエーテル硫酸ナトリウムの有効分）
３）ポリオキシエチレン(4)ラウリルエーテル［ＨＬＢ：９．７］（花王株式会社製、商品名：エマルゲン５０４Ｋ）
【００９０】
上記の表より、（Ａ）成分を含む結晶の平均粒径及び平均アスペクト比が規定の範囲を満たす実施例１〜６のパール光沢組成物は、白色度、光輝度、きめの細やかさ及び輝きの強さの点で優れたものであることが分かった。
【００９１】
一方、（Ａ）成分を含む結晶の平均アスペクト比も１２未満である比較例２では、結晶の平均粒径が２５０ｎｍ以上であったにも関わらず、光輝度及び輝きの強さの点で本発明品よりも大きく劣っていることが分かった。さらに、該結晶の平均粒径が７００ｎｍを超え、かつ平均アスペクト比も１２未満である比較例３では、白色度、光輝度、きめの細やかさ及び輝きの強さの点で本発明品よりも劣っていることが分かった。さらに、該結晶の平均粒径が７００ｎｍを超えているものの、平均アスペクト比が１２以上である比較例１では、光輝度及び輝きの強さの点で比較例３よりも改善される傾向がみられたが、白色度及びきめの細やかさの点で、本発明品よりも劣っていることが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００９２】
本発明のパール光沢組成物は、シャンプー、リンス、ボディシャンプー、液体洗浄剤等に好適に用いられるものである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）脂肪酸グリコールエステルを含む結晶を含有するパール光沢組成物であって、前記結晶の遠心沈降式粒度分布測定装置で測定される平均粒径が２５０〜７００ｎｍであり、平均アスペクト比（長径／厚み）が１２以上である、パール光沢組成物。
【請求項２】
更に、（Ｂ）脂肪酸モノアルキロールアミド、（Ｃ）アルキル硫酸エステル塩及び（Ｄ）水を含有する請求項１記載のパール光沢組成物。
【請求項３】
（Ｂ）成分と（Ｃ）成分とのモル比が、（Ｃ）成分／（Ｂ）成分＝０．５０〜０．９５である請求項２記載のパール光沢組成物。
【請求項４】
（Ａ）成分が１０〜５０質量％である、請求項１〜３のいずれか１項に記載のパール光沢組成物。
【請求項５】
（Ｂ）成分が５〜１０質量％であり、（Ｃ）成分が５〜１０質量％である、請求項２〜４のいずれか１項に記載のパール光沢組成物。
【請求項６】
脂肪酸グリコールエステルがグリコールと２種以上の脂肪酸とのエステルであって、脂肪酸グリコールエステルを構成する全脂肪酸に占める単一の脂肪酸の最大割合が８５質量％以下である、請求項１〜５のいずれか１項に記載のパール光沢組成物。
【請求項７】
脂肪酸グリコールエステルがステアリン酸とパルミチン酸とを含む脂肪酸とグリコールとのエステルであって、ステアリン酸とパルミチン酸との質量比（ステアリン酸／パルミチン酸）が１５／８５〜８５／１５である、請求項１〜６のいずれか１項に記載のパール光沢組成物。
【請求項８】
脂肪酸グリコールエステルがステアリン酸とベヘニン酸とを含む脂肪酸とグリコールとのエステルであって、ステアリン酸とベヘニン酸との質量比（ステアリン酸／ベヘニン酸）が１５／８５〜８５／１５である、請求項１〜６のいずれか１項に記載のパール光沢組成物。
【請求項９】
更に（Ｅ）ポリオキシアルキレン型ノニオン界面活性剤を含有する、請求項１〜８のいずれか１項に記載のパール光沢組成物。
【請求項１０】
脂肪酸グリコールエステルを含む溶融混合液を平均冷却速度が０．０５〜２０℃／ｍｉｎで冷却する工程を有する、請求項１〜９のいずれか１項に記載のパール光沢組成物の製造方法。
【請求項１１】
前記溶融混合液を回分式撹拌槽で撹拌しつつ冷却する、請求項１０記載の製造方法。
【請求項１】
（Ａ）脂肪酸グリコールエステルを含む結晶を含有するパール光沢組成物であって、前記結晶の遠心沈降式粒度分布測定装置で測定される平均粒径が２５０〜７００ｎｍであり、平均アスペクト比（長径／厚み）が１２以上である、パール光沢組成物。
【請求項２】
更に、（Ｂ）脂肪酸モノアルキロールアミド、（Ｃ）アルキル硫酸エステル塩及び（Ｄ）水を含有する請求項１記載のパール光沢組成物。
【請求項３】
（Ｂ）成分と（Ｃ）成分とのモル比が、（Ｃ）成分／（Ｂ）成分＝０．５０〜０．９５である請求項２記載のパール光沢組成物。
【請求項４】
（Ａ）成分が１０〜５０質量％である、請求項１〜３のいずれか１項に記載のパール光沢組成物。
【請求項５】
（Ｂ）成分が５〜１０質量％であり、（Ｃ）成分が５〜１０質量％である、請求項２〜４のいずれか１項に記載のパール光沢組成物。
【請求項６】
脂肪酸グリコールエステルがグリコールと２種以上の脂肪酸とのエステルであって、脂肪酸グリコールエステルを構成する全脂肪酸に占める単一の脂肪酸の最大割合が８５質量％以下である、請求項１〜５のいずれか１項に記載のパール光沢組成物。
【請求項７】
脂肪酸グリコールエステルがステアリン酸とパルミチン酸とを含む脂肪酸とグリコールとのエステルであって、ステアリン酸とパルミチン酸との質量比（ステアリン酸／パルミチン酸）が１５／８５〜８５／１５である、請求項１〜６のいずれか１項に記載のパール光沢組成物。
【請求項８】
脂肪酸グリコールエステルがステアリン酸とベヘニン酸とを含む脂肪酸とグリコールとのエステルであって、ステアリン酸とベヘニン酸との質量比（ステアリン酸／ベヘニン酸）が１５／８５〜８５／１５である、請求項１〜６のいずれか１項に記載のパール光沢組成物。
【請求項９】
更に（Ｅ）ポリオキシアルキレン型ノニオン界面活性剤を含有する、請求項１〜８のいずれか１項に記載のパール光沢組成物。
【請求項１０】
脂肪酸グリコールエステルを含む溶融混合液を平均冷却速度が０．０５〜２０℃／ｍｉｎで冷却する工程を有する、請求項１〜９のいずれか１項に記載のパール光沢組成物の製造方法。
【請求項１１】
前記溶融混合液を回分式撹拌槽で撹拌しつつ冷却する、請求項１０記載の製造方法。
【公開番号】特開２０１３−６７５７９（Ｐ２０１３−６７５７９Ａ）
【公開日】平成２５年４月１８日（２０１３．４．１８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２０６５６４（Ｐ２０１１−２０６５６４）
【出願日】平成２３年９月２１日（２０１１．９．２１）
【出願人】（００００００９１８）花王株式会社 (8,290)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年４月１８日（２０１３．４．１８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年９月２１日（２０１１．９．２１）
【出願人】（００００００９１８）花王株式会社 (8,290)
【Ｆターム（参考）】
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