フィラーの分散度評価試験体の前処理方法、フィラーの分散度評価方法、フィラーの分散度評価装置
【課題】撮像によるフィラーの分散度評価を適切に行えるフィラー分散度の評価試験体の前処理方法、分散度評価方法、分散度評価装置を提供する。
【解決手段】未加硫ゴム又は加硫ゴムを主成分としフィラーを含有するゴム素材のフィラー分散度を測定する際に使用する評価試験体７の前処理方法として、冷却手段９によって評価用ゴム素材Ｓを所定温度で所定時間冷却する工程と、冷却されて硬化した前記評価用ゴム素材Ｓを切断手段１０で切断し、得られた評価試験体７の切断面が前記フィラー分散度を評価する測定部８を形成できるようにする切断工程とを備えた前処理方法とした。
【解決手段】未加硫ゴム又は加硫ゴムを主成分としフィラーを含有するゴム素材のフィラー分散度を測定する際に使用する評価試験体７の前処理方法として、冷却手段９によって評価用ゴム素材Ｓを所定温度で所定時間冷却する工程と、冷却されて硬化した前記評価用ゴム素材Ｓを切断手段１０で切断し、得られた評価試験体７の切断面が前記フィラー分散度を評価する測定部８を形成できるようにする切断工程とを備えた前処理方法とした。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、未加硫ゴム又は加硫ゴムを主成分とする評価用ゴム素材のフィラー分散性を測定する際に用いるフィラー分散度の評価試験体の前処理方法、及びフィラー分散性の測定方法、及びフィラーの分散度評価装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
品質の良いゴムを得るためには、種々のフィラーを配合して均一に練り込む必要がある。ゴムの状態は、フィラーの分散度によって変化する。フィラーの分散度は、フィラーを練り込む時間やその時の発熱による温度あるいは装置の種類や構成更にポリマーの状態や添加するフィラーの状態、保管している温度や作業環境温度によって変化するので、所望の特性を持つゴムを得るためには、練り込む条件に配慮する必要がある。この混練された状態を評価するものとして、従来、フィラーを練り込んだゴム片を撮像し、所定の演算を用いてフィラーの分散度を算出する装置が知られている（例えば特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特許第３２６６８７８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ここで、ゴム片を撮像するには、評価用ゴム素材から切断したゴム片の切断面に、撮像のための測定部を形成する必要がある。しかし、従来は、切断時の刃物の加圧によって測定部が乱れてしまう。そのため、特許文献１によって測定部を撮像して演算した場合、良好な演算結果や評価結果が得られないという問題があった。
【０００５】
本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであり、撮像によるフィラーの分散度評価を適切に行えるフィラー分散度の評価試験体の前処理方法、フィラーの分散度評価方法、フィラーの分散度評価装置を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
かかる課題を解決するために、第１発明のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法は、未加硫ゴム又は加硫ゴムを主成分としフィラーを含有するゴム素材のフィラー分散度を測定する際に使用する評価試験体の前処理方法であって、冷却手段によって評価用ゴム素材を所定温度で所定時間冷却する工程と、冷却されて硬化した前記評価用ゴム素材を切断手段で切断し、得られた評価試験体の切断面が前記フィラー分散度を評価する測定部を形成できるようにする切断工程とを備えたことを特徴とする。
【０００７】
第１発明によれば、評価用ゴム素材を硬化させたのちに切断手段で評価用ゴム素材を切断し評価試験体を得ることができる。その結果、評価試験体の切断面に乱れが発生する事態を防止できて、撮像によるフィラーの分散度評価を適切に行うことができる。
【０００８】
第２発明のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法は、第１発明において、前記所定温度は前記評価試験体のガラス転移点以下の温度であって、前記所定時間は１５秒以上であることを特徴とする。
【０００９】
第２発明によれば、評価試験体を試験体の切断に適する硬さに形成し、試験体の切断面に乱れを生じない程度の剛性を持たせることができる。
【００１０】
第３発明のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法は、第１発明または第２発明において、前記切断手段は片刃を有する刃物であることを特徴とする。
【００１１】
第３発明によれば、切断手段の刃には平坦部分が存在し、この平坦部分で評価試験体を切断することができて、撮像による評価に適した測定部を形成できる。
【００１２】
第４発明のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法は、第１発明から第３発明のいずれか一つにおいて、前記フィラーは、カーボンブラックであることを特徴とする。
【００１３】
第４発明によれば、カーボンブラックをフィラーとして含有する評価試験体について、フィラーの分散度の評価試験体の前処理方法を行う際に、第１発明から第３発明までと同じ効果を発現させることができる。
【００１４】
第５発明のフィラーの分散度評価方法は、第１発明乃至第４発明の何れか一つに記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法により得られた前記評価試験体に対するフィラーの分散度評価方法であって、前記評価試験体の前記測定部を撮像手段で撮像する撮像工程と、前記撮像工程によって得た評価用画像と、前記評価試験体と同じフィラーが配合された基準試験体の測定部の撮像によって得た基準画像との視覚により対比し、前記評価用画像及び前記基準画像の類似性を視覚によって評価する画像評価工程とを備えたことを特徴とする。
【００１５】
第５発明によれば、視覚評価を用いて微細な相違を的確に判定することが可能になり、高い精度でフィラーの分散度評価を行うことができる。
【００１６】
第６発明のフィラーの分散度評価方法は、第１発明から第４発明のいずれか一つに記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法により得られた前記評価試験体に対するフィラーの分散度評価方法であって、前記評価試験体の前記測定部を撮像手段で撮像する撮像工程と、前記撮像工程によって得た評価用画像における、前記フィラーの大きさと前記フィラー同士の距離とについて所定の演算を行い、評価用定数としての第１フィラー分散性指標を得る第１フィラー分散性指標取得工程と、前記第１フィラー分散性指標を用いて分散性を評価するフィラー分散性指標評価工程とを備えたことを特徴とする。
【００１７】
第６発明によれば、第１フィラー分散性指標を、評価用画像におけるフィラーの大きさとフィラー同士の距離とについて所定の演算を行った結果に基づいて得ることにより、フィラーの分散の状態に伴って変動しうる評価試験体の特徴を評価用画像から定量的に把握可能となる。そして、評価用画像の評価結果を定数化することができる。また、フィラーの分散状態の管理幅を定めることが可能となり、利便性が向上する。ゆえに、画像の評価結果を定数化ができ、フィラーの分散状態の管理幅を定めることが可能となり、利便性が向上する。
【００１８】
第７発明のフィラーの分散度評価方法は、第１発明から第４発明のいずれか一つに記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法により得られた前記評価試験体に対するフィラーの分散度評価方法であって、前記評価試験体の前記測定部を撮像手段で撮像する撮像工程と、前記撮像工程によって得た評価用画像における、前記フィラーの大きさと前記フィラー同士の距離とについて所定の演算を行い、評価用定数としての第１フィラー分散性指標を得る第１フィラー分散性指標取得工程と、前記評価試験体に対して動的粘弾性試験を行い、前記動的粘弾性試験の結果に基づいて第２フィラー分散性指標を得る第２フィラー分散性指標取得工程と、前記第１フィラー分散性指標と前記第２フィラー分散性指標とを用いて分散性を評価するフィラー分散性指標評価工程とを備えたことを特徴とする。
【００１９】
第７発明によれば、第１フィラー分散性指標を、評価用画像におけるフィラーの大きさとフィラー同士の距離とについて所定の演算を行った結果に基づいて得ることにより、フィラーの分散の状態に伴って変動しうる評価試験体の特徴を評価用画像から定量的に把握可能となる。そして、評価用画像の評価結果を定数化することができる。また、フィラーの分散状態の管理幅を定めることが可能となり、利便性が向上する。また、第２フィラー分散性指標を動的粘弾性試験に基づいて、評価試験体に所定の周波数でひずみを加えたときの、抵抗力の大きさと応答時間のずれによって評価試験体の弾性と粘性を得ることにより定量的に算出できる。すなわち、評価試験体に所定の周波数で加えるひずみを大きくしていくと、評価試験体の弾性が低下していく。その弾性の低下の度合いが、フィラーの分散の状態に依存したものとなる。従って、フィラーの分散を定量的に把握することが可能になる。従って、フィラーの分散性を更に高精度に定量評価することができる。ゆえに、画像による評価結果と物理現象としての評価結果を相互に用いて詳細な視点で分散性を確認することができるようになるため、客観性と信頼性の高い指標を複数用いた精度の高い評価を行うことができる。
【００２０】
第８発明のフィラーの分散度評価方法は、第５発明から第７発明の何れか一つにおいて、前記評価用画像は、撮像した画像を２値化したものであることを特徴とする。
【００２１】
第８発明によれば、画像から検出対象であるフィラーを抽出することが容易になり、また、評価処理を高速に実行できる。
【００２２】
第９発明のフィラーの分散度評価装置は、第１発明乃至第４発明の何れか一つに記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法により得られた前記評価試験体に対するフィラーの分散度評価装置であって、前記評価試験体の前記測定部を撮像する撮像手段と、前記撮像手段によって得た評価用画像と、前記評価試験体と同じフィラーが配合された基準試験体の測定部の撮像によって得た基準画像とを視覚により対比して判断できるように表示させる表示手段とを備えたことを特徴とする。
【００２３】
第９発明によれば、表示手段に評価試験体の評価用画像と基準画像とを比較可能に表示できる。そして、視覚評価を用いて微細な相違を的確に判定することが可能になり、高い精度でフィラーの分散度評価を行うことができる。
【００２４】
第１０発明のフィラーの分散度評価装置は、第１発明乃至第４発明の何れか一つに記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法により得られた前記評価試験体に対するフィラーの分散度評価装置であって、前記評価試験体の前記測定部を撮像する撮像手段と、前記撮像手段によって得た評価用画像における、前記フィラーの大きさと前記フィラー同士の距離とについて所定の演算を行い、評価用定数としての第１フィラー分散性指標を得る演算手段と、前記第１フィラー分散性指標を用いて分散性を評価する評価手段とを備えたことを特徴とする。
【００２５】
第１０発明によれば、第６発明と同じ効果を発現する。
【００２６】
第１１発明のフィラーの分散度評価装置は、第１発明乃至第４発明の何れか一つに記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法により得られた前記評価試験体に対するフィラーの分散度評価装置であって、前記評価試験体の前記測定部を撮像する撮像手段と、前記撮像手段によって得た評価用画像における、前記フィラーの大きさと前記フィラー同士の距離とについて所定の演算を行い、評価用定数としての第１フィラー分散性指標を得る演算手段と、前記評価試験体に対して動的粘弾性試験を行い、前記動的粘弾性試験の結果に基づいてフィラー分散性指標を測定して第２フィラー分散性指標を取得し、前記第１フィラー分散性指標と前記第２フィラー分散性指標とを用いて分散性を評価する評価手段とを備えたことを特徴とする。
【００２７】
第１１発明によれば、第7発明と同じ効果を発現する。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明のフィラーの分散度評価装置の構成を示す機能ブロック図である。
【図２】本発明のフィラーの分散度評価の工程を示すフローチャートである。
【図３】本発明の評価試験体の前処理方法の手順（評価試験体を準備する手順）を示す説明図であって、（ａ）は、冷却スプレーによって評価用ゴム素材を冷却している状態の説明図、（ｂ）は、冷却されて硬化した評価用ゴム素材から評価試験体を切断手段で切断している状態の説明図、（ｃ）は、切断工程で得られた評価試験体のフィラー分散度を測定する測定部の説明図である。
【図４】本発明の評価試験体の前処理方法において用いられる切断手段の説明図であって、（ａ）は全体構成図、（ｂ）は、カッター部分のＡ−Ａ断面の部分拡大図である。
【図５】本発明の実施形態における、表示手段に基準画像と評価用画像とを表示した状態の説明図である。
【図６】本発明の実施形態における、評価用画像の説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
図１から図６により本発明の実施の形態を説明する。
【００３０】
＜１＞フィラーの分散度評価装置の構成
図１は、本発明の実施の形態のフィラーの分散度評価装置の構成を示す機能ブロック図である。同図に示す通り、フィラーの分散度評価装置（以下、分散度評価装置という）１は、撮像手段２、表示手段３、コンピュータ４を備えている。コンピュータは、演算手段５、評価手段６を備えている。
【００３１】
撮像手段２は、ＣＣＤカメラ、ＣＭＯＳカメラ等の撮像装置を備え、評価試験体７の測定部８を撮像して、後述する評価用画像を取得する。なお、評価試験体７の詳細、及び測定部８の形成方法については後述する。
【００３２】
表示手段３は、ＬＣＤ等のモニタ用ディスプレイである。表示手段３は、撮像手段２によって得た評価用画像と、評価試験体と同じフィラーが配合された基準評価用ゴム素材から本発明の評価用試験体の前処理方法と同一の方法により得られた基準試験体の測定部を撮像して得られた基準画像とを視覚により対比して判断できるように表示させる。なお、基準試験体については＜３＞で後述する。
【００３３】
コンピュータ４は、パーソナルコンピュータ等であり、少なくとも１つのＣＰＵとメモリーを備えている。このコンピュータは、数値の演算や画像データの処理を行い、そのメモリーには前記の基準画像が保存されている。基準画像については＜４＞の＜Ｓ５＞で詳細説明する。
【００３４】
演算手段５は、コンピュータ４においてプログラム等に基づいて実現される。演算手段５は、撮像手段２によって得た評価用画像における、フィラーの大きさとフィラー同士の距離とについて所定の演算を行い、評価用定数を得る。この所定の演算と、評価用定数については後述する。
【００３５】
評価手段６は、コンピュータ４においてプログラム等に基づいて実現される。評価手段６は、評価試験体７に対して動的粘弾性試験を行い、動的粘弾性試験の結果に基づいてフィラー分散性指標を測定し、演算手段５で得られた評価用定数と動的粘弾性試験で得られたフィラー分散性指標を用いて分散性を評価する。この動的粘弾性試験とフィラー分散性指標については後述する。
【００３６】
図２は、本発明のフィラーの分散度評価の工程を示すフローチャートである。以下、このフローチャートを参照しつつ、本発明のフィラーの分散度評価方法を説明する。
【００３７】
＜２＞フィラー分散度評価試験体の前処理（ステップＳ１）
まず、本実施形態のフィラーの分散度評価を行う評価者は、評価試験体に対する前処理（準備）を行う。図２におけるステップＳ１に相当する。
【００３８】
この本実施形態において分散度評価が行われる評価試験体は、未加硫ゴム又は加硫ゴムを主成分とし、更にフィラーを含有する。この主成分たる原料ゴムは、天然ゴムであってもよいし、ＮＢＲ，ＥＰＤＭ、ＦＫＭ，ＶＭＱ等の合成ゴムであってもよい。加硫ゴムにおける加硫剤は、硫黄、有機過酸化物、白金化合物等が用いられる。
【００３９】
評価試験体には各種フィラーが充填されている。本実施形態においては、補強性のフィラーとしてカーボンブラックが用いられている、但しフィラーはカーボンブラックに限らず、どのようなものでもよい。例えば補強性のフィラーとしては、ケイ酸、ケイ酸塩類あるいは炭酸塩類などのホワイトカーボンやハイスチレン樹脂、フェノール樹脂等の有機系充填剤が用いられていてもよい。また、評価試験体には、硫化物、フィラー以外のどのような材質が混入されていてもよい。
【００４０】
図３の（ａ）〜（ｃ）は、本実施形態における評価試験体７を前処理（準備）する手順を示す説明図である。図３の（ｃ）に図示する評価試験体７は、縦（Ｈ）約５ｍｍ、横（Ｗ）約３０ｍｍ、厚さ（Ｄ）約２ｍｍの板状である。
【００４１】
本実施形態のフィラーの分散度評価の前処理工程においては、評価試験体７の測定部を形成すると共に、良好な測定部を形成するために必要な処理を行う。
【００４２】
具体的には、評価者は、図３の（ａ）に示す通り、冷却スプレー（冷却手段）９によって評価用ゴム素材Ｓを所定温度で所定時間冷却する。これは、後工程で評価用ゴム素材Ｓを切断し得られた評価試験体の切断面（測定部）に乱れを生じさせないために行われるものである。なお、冷却手段は、評価用ゴム素材Ｓを的確に冷却できるものであれば、スプレー式以外の、例えば液体窒素にゴムを浸漬させて完全冷却することであっても構わない。
【００４３】
即ち、評価用ゴム素材Ｓは基本的に弾性を有するため、ナイフ等で切断した場合、一般に、切断のために加えられた物理的な力で切断面に乱れが生じる。切断面に乱れが生じると、評価試験体７の切断面（測定部）を見てフィラーの分散状態を確認することが困難になる。本実施形態では、このような弊害を防ぐために冷却を行って評価試験体７に剛性を付与した後に切断するものである。
【００４４】
冷却スプレー９のスプレー媒質には、冷媒として多く用いられる代替フロンガスを用いる。スプレーを吹き付けることによって、評価用ゴム素材Ｓをガラス転移点以下の温度とする。評価用ゴム素材Ｓの切断部分の温度がガラス転移点以下になれば、剛性が高くなり、カッター等で切断しても切断面に乱れが生ずることを防止できるからである。
【００４５】
本実施形態では、評価用ゴム素材Ｓを構成するゴム原料のガラス転移点は約マイナス５０度である。そのため、冷却スプレー９は、スプレーを吹き付けて評価用ゴム素材Ｓの温度がマイナス５０度以下になるものを用いる。すなわち、ガラス転移温度以下であればゴムが結晶化するため、評価用ゴム素材Ｓの切断時に好都合となる。一方、評価用ゴム素材Ｓがガラス転移点に近い温度に設定できなければ、ゴムの柔軟性により、断面がゆがんでしまうことがあり、撮像に支障をきたす。
【００４６】
冷却スプレー９の使用方法としては、評価用ゴム素材Ｓに対して、スプレーのノズル先端より５cm離した状態で吹きかけて冷却する。時間は、評価用ゴム素材Ｓの切断部分をガラス転移点以下にするために必要な時間である。本実施形態では、かかる目的を達成するのに必要な時間として、１５秒以上を設定する。但し、この時間は、３０秒以下とすることが望ましい。３０秒を越えて冷却を行っても評価用ゴム素材Ｓの切断部分の温度は殆ど変わらず、非効率的である。
【００４７】
次に、評価者は、図３の（ｂ）に示す通り、冷却されて硬化した評価用ゴム素材Ｓを、切断手段１０で切断する。これにより、図３の（ｃ）に示す通り、評価試験体７を得ることができるとともに、その切断面に測定部８を形成する。
【００４８】
図３の（ｂ）に示す通り、切断手段１０は、カッター１０ａ、材料載置台１０ｂ、テーブル１０ｃからなる。図４の（ａ）に示す通り、カッター１０ａの一端が材料載置台１０ｂに旋回可能に固定されている。切断手段１０のカッター１０ａは、一端が片刃（平坦部分１１）を有する刃物である。例えば片刃のカッターを使用することができる。
【００４９】
そして、図３の（ｂ）に示す通り、材料載置台１０ｂと同じ高さのテーブル１０ｃを材料載置台１０ｂとカッター１０ａに隣接して配置する。この状態で、テーブル１０ｃから材料載置台１０ｂにかけて評価用ゴム素材Ｓを載置し、図示しない固定手段で固定し、カッター１０ａで評価用ゴム素材Ｓを切断する。これにより、評価試験体７が得られる。評価試験体７のカッター１０ａの平坦部分１１で切断された側は平坦面が形成される。図３の（ｃ）に示す通り、この評価試験体７の平坦な切断面を測定部８とすれば、撮像によるフィラー分散度評価に適した測定部８を形成できる。この評価試験体７の測定部８を後述する分散度評価に使用する。
【００５０】
なお、切断手段１０は、平坦な測定部８が形成できるものであれば、刃の大きさ、形状等はどのようなものであってもよく、また、カッター以外であってもよい。更に、評価試験体７を切断して測定部８を形成することができるのであれば、切断手段１０の刃が両刃であってもよい。
【００５１】
また切断手段１０は、図４に示すようにカッター１０ａの一端が固定され旋回下降して評価用ゴム素材Sを切断する形態であるが、カッターをガイド機構などによりガイドし、ハンドルなどを回転させてねじを昇降させカッターを下降させて切断する構成とすることもできる。
【００５２】
＜３＞基準試験体
基準試験体とは、弾性や剛性等の物理的特性が理想的になるように形成された基準評価用ゴム素材である。本実施形態の基準試験体は、評価試験体７と同じ原料ゴムを主成分とし同じフィラーが混入されている。基準試験体は、評価試験体７と同様に、評価用ゴム素材を切断手段１０等で切断して形成し、切断面は、評価試験体７の測定部８と同様の測定部（図示せず）を形成する。本発明のフィラー分散度評価方法において、評価試験体７と比較する基準となる基準試験体として使用する。
【００５３】
以下本発明のフィラーの分散度評価方法１〜４について説明する。
【００５４】
＜４＞フィラーの分散度評価方法１
引き続き図２を使用して説明する。ステップＳ１にて評価試験体７の前処理（準備）の後、ステップＳ２にて評価者が視覚による評価を行うか、定量評価をするか判断する。分散度評価方法１では、評価者は視覚により評価試験体７の分散度評価を行う。以下、以下ステップＳ３からステップＳ６までの工程を行う。
【００５５】
＜Ｓ３＞撮像工程
撮像工程において、評価者は、評価試験体７の測定部８を撮像手段２で撮像し、測定部撮像データを得る。測定部撮像データは、評価用画像１２の生成に用いられる。
【００５６】
＜Ｓ４＞２値化工程
次に、２値化工程において、演算手段５は、測定部撮像データの画素ごとの色の濃淡を、特定の濃淡値を閾値として２値化し、白と黒との２階調に変換する。測定部撮像データが２値化されて得られた評価用画像１２は、以後の処理に使用される。なお２値化の閾値は、評価が適切に行われるような値であればよく、適切な値に予め設定される。
【００５７】
＜Ｓ５＞画像表示工程
次に、画像表示工程において、評価者は、撮像された評価試験体７の評価用画像１２と、コンピュータ４に保存された基準試験体の基準画像１３とを表示手段３に並べて表示させる。
【００５８】
ここで、基準画像１３について説明する。
【００５９】
例えば、原料ゴムにフィラーを混入した後に混練する時間が短ければ、それぞれのフィラーの塊の大きさは大きくなり、また、フィラーの塊ごとの間隔も不均等になる傾向がある。一方、原料ゴムにフィラーを混入した後に混練する時間が長いほど、フィラーの塊の大きさは小さくなり、また、フィラーの塊ごとの間隔も均等になる。そして、フィラーの塊の大きさ、及びフィラーの塊同士の間隔の均等さの度合いと、ゴムの特性とは、略一致する関係となる。
【００６０】
そのため、本実施形態においては、基準画像１３として、所望の特性のゴムにおける原料ゴムの中のフィラーの塊の配置状態を示す代表的な表面状態を有する基準試験体を撮像する。撮像は、前述した、基準試験体の測定部（図示せず）に対して行う。そして、この撮像したデータの濃淡値を特定の濃淡値を基準に２値化し、白と黒との２階調に変換して、基準画像１３を形成する。基準画像１３は予めコンピュータ４に保存された状態となっており、この画像表示工程において表示手段３に表示される。
【００６１】
図５は、画像表示工程において、表示手段３に基準画像１３と評価用画像１２とが表示手段３に並べて表示された状態の説明図である。図５の基準画像１３と評価用画像１２とにおいて、斜線部分が黒色に示されたゴム原料３０であり、無地部分が白色に示されたフィラー３１である。
【００６２】
＜Ｓ６＞画像評価工程
そして、評価者は、この基準画像１３と評価用画像１２とを視覚的に対比して、両者の類似性を視覚によって評価する。
【００６３】
具体的には、評価用画像１２に写ったそれぞれのフィラーの大きさや、それらが画面上に均等に存在するか否か等を、基準画像１３との類似性を対比で評価する。評価試験体７の測定部８が、＜２＞のとおり前処理（準備）されているので測定部８には乱れがなく、上記のとおり評価試験体７の評価用画像１２と基準画像１３を対比して、評価用ゴム素材Sのフィラー分散度を視覚により評価することができる。
【００６４】
＜５＞フィラーの分散度評価方法２
引き続き図２を使用して説明する。ステップＳ１にて評価試験体７の前処理（準備）の後、ステップＳ２にて評価者が視覚による評価を行うか、定量評価をするか判断する。分散度評価方法２では、評価者は分散性指標により評価試験体７のフィラー分散度を定量評価する。具体的には、以下ステップＳ７からステップＳ１３までの工程を行う。
【００６５】
＜Ｓ７＞撮像工程
ステップＳ３と同様であり、評価試験体７の測定部８を撮像手段２で撮像し、測定部撮像データを得る。
【００６６】
＜Ｓ８＞２値化工程
演算手段５は、ステップＳ４と同様の処理を行い、測定部撮像データが２値化されて得られた評価用画像１２を得る。
【００６７】
＜Ｓ９＞第１フィラー分散性指標取得工程
次に、第１フィラー分散性指標取得工程において、演算手段５は、評価用画像１２における、フィラーの大きさとフィラー同士の距離とについて所定の演算を行う。そして、この演算により、評価用定数としての第１フィラー分散性指標を得る工程を行う。
【００６８】
前述したとおり、フィラーの塊の大きさ、及びフィラーの塊同士の間隔、の均等の度合いと、ゴムの特性とは、略一致する関係となる。そこで、演算手段５は、評価用画像１２から、フィラーの塊の大きさ、及びフィラーの塊同士の間隔、の均等の度合いに関する数値を抽出し、この数値から第１フィラー分散性指標を演算する。
【００６９】
図６（ａ）は、評価用画像１２の説明図である。同図の評価用画像１２において、斜線部分が黒色に示されたゴム原料３０であり、無地部分が白色に示されたフィラー３１である。図６（ｂ）は、説明の便宜上、評価用画像１２から黒色を示す斜線を除去した説明図である。以下、これらの説明図に基づいて、第１フィラー分散性指標の求め方の一例を説明する。
【００７０】
例えば、図６（ｂ）に示す評価用画像１２において、フィラー３１の塊のうち、最大の直径を有するものの直径をφ（Ａ）とする。ここでは、例えば直径φ（Ａ）＝１０μｍとしている。また、各フィラー３１の塊同士のうちで、最も距離が離れているフィラー同士の距離を（Ｂ）とする。ここでは、例えば距離（Ｂ）＝１００μｍとしている。また、各フィラー３１の塊同士のうちで、最も距離が接近しているフィラー同士の距離を（Ｃ）とする。ここでは、例えば距離（Ｃ）＝５μｍとしている。
【００７１】
そして、演算手段５は、評価定数として、以下式（Ｄ）に定義する第１フィラー分散性指標を演算する。
（第１フィラー分散性指標）＝［（最大のフィラー直径：Ａ）×｛（フィラー同士の最大距離：Ｂ）−（フィラー同士の最小距離：Ｃ）｝］・・・（Ｄ）
【００７２】
式（Ｄ）に上記の（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）の数値を代入し演算すると、（第１フィラー分散性指標）＝[（１０）×｛（１００）−（５）｝］＝９５０となる。なお、これは第１フィラー分散性指標の求め方の一例であり、他の求め方で第１フィラー分散性指標を求めてもよい。
【００７３】
評価用画像１２におけるフィラー３１の大きさとフィラー３１同士の距離とについて所定の演算を行った結果に基づいて得ることにより、フィラーの分散の状態に伴って変動しうる評価試験体の特徴を評価用画像から定量的に把握可能となる。そして、評価用画像の評価結果を定数化することができる。また、フィラーの分散状態の管理幅を定めることが可能となり、利便性が向上する。
【００７４】
この第１フィラー分散性指標は、評価手段６において、後述する第２フィラー分散性指標と共に、後述する最終分散性指標を得るために用いられる。
【００７５】
＜Ｓ１０＞第２フィラー分散性指標取得工程
次に、評価手段６は、評価試験体７に対して別置の測定装置により動的粘弾性試験を行い、この動的粘弾性試験の結果に基づいて第２フィラー分散性指標を得る。
【００７６】
以下、第２フィラー分散性指標の演算方法の一例を挙げる。具体的には、評価手段６は以下の手順を行う。
【００７７】
例えば、評価試験体７の素材のゴム主原料をチレン・α−オレフィン系重合体ゴムを用いており、含有するフィラーがカーボンブラックである場合を考える。このとき、評価手段６は、下記式（Ｅ）に基づいて、評価試験体７の第２フィラー分散性指標を算出する。
Ｎ＝（Ｅ＊（ｂ）／Ｅ＊（ａ））×１００・・・（Ｅ）
ここで、Ｎ，Ｅ＊（ａ），Ｅ＊（ｂ）はそれぞれ以下の通りである。
Ｎ ：第２フィラー分散性指標
Ｅ＊（ａ）：エチレン・α−オレフィン系共重合体ゴムと、カーボンブラックとを含有する評価用ゴム素材から成形した、厚さが均一な評価試験体７の、周波数１０Ｈｚ、温度２５℃、歪み０．０３％における動的弾性率
Ｅ＊（ｂ）：上記評価試験体７の、周波数１０Ｈｚ、温度２５℃、歪み１％での動的弾性率
【００７８】
なお、Ｅ＊（ａ）、及びＥ＊（ｂ）のを算出する際の周波数、温度、歪みの値は、評価試験体７を形成するゴム原料の種類によって適宜変更させる。Ｅ＊（ａ）、及びＥ＊（ｂ）の値は、評価試験体７の第２フィラー分散性指標の算出時に動的粘弾性試験を行って求めてもよい。あるいは、予め求めておいてコンピュータ４に保存した、評価試験体７の第２フィラー分散性指標の値を用いてもよい。
【００７９】
一方、評価手段６は、上記式（Ｅ）に基づいて求められた第２フィラー分散性指標Ｎが、下記式（Ｆ０）を満たしているか否かを確認する。なお、評価手段６は、第２のフィラー分散性指数Ｎが下記式（Ｆ１）を満たして居るか否かを確認すればより好ましい。更に、評価手段６は、第２フィラー分散性指数Ｎが下記式（Ｆ２）を満たして居るか否かを確認すれば一層好ましい。
０．８５×（１００−０．３９Ｘ）＜Ｎ・・・（Ｆ０）
０．８５×（１００−０．３９Ｘ）＜Ｎ≦１００−０．３９Ｘ・・・（Ｆ１）
０．９０×（１００−０．３９Ｘ）＜Ｎ≦１００−０．３９Ｘ・・・（Ｆ２）
ここで、Ｎ、Ｘは以下のとおりである。
Ｎ：第２フィラー分散性指標
Ｘ：エチレン・α−オレフィン系重合体ゴム１００質量部に対するカーボンブラックの含有量（質量部）
【００８０】
なお、式（Ｆ０），（Ｆ１），（Ｆ２）におけるそれぞれの数値は、評価試験体７を形成するゴム原料の種類によって適宜変更させる。また、Ｘの値は、評価試験体７の第２フィラー分散性指標の算出時に求めてもよい。あるいは、予め求めておいてコンピュータ４に保存した、Ｘの値を用いてもよい。
【００８１】
第２フィラー分散性指標を得る際に動的粘弾性試験を用いると、評価試験体７に所定の周波数でひずみを加えたときの、抵抗力の大きさと応答時間のずれによって評価試験体７の弾性と粘性を定量的に算出できる。すなわち、評価試験体７に所定の周波数で加えるひずみを大きくしていくと、評価試験体７の弾性が低下していく。その弾性の低下の度合いが、フィラーの分散の状態に依存したものとなる。従って、フィラーの分散を定量的に把握することが可能になる。そして、フィラーの分散性を更に高精度に定量評価できる。
【００８２】
この第２フィラー分散性指標は、評価手段６において、後述する最終分散性指標を得るために用いられる。
【００８３】
＜Ｓ１１＞最終分散性指標取得工程
そして、最終分散性指標取得工程において、評価手段６は、ステップＳ９で得られた第１フィラー分散性指標と、ステップＳ１０で得られた第２フィラー分散性指標を用いて最終分散性指標を取得する。
【００８４】
以下に最終分散性指標を取得方法の一例を示す。例えば、評価手段６は、ステップＳ９で得られた第１フィラー分散性指標と、ステップＳ１０で得られた第２フィラー分散性指標と比を算出し、最終分散性指標とする。なお、最終分散性指標を得るための第１フィラー分散性指標と、ステップＳ１０で得られた第２フィラー分散性指標との演算は、除算以外のいかなる演算であってもよい。
【００８５】
＜Ｓ１２＞フィラー分散性指標評価工程
そして、評価手段６は、フィラー分散性指標評価工程において、以下の判定方法１、判定方法２のいずれかに基づいて、最終分散性指標の評価を行う。
（判定方法１）ステップＳ１１で得られた最終分散性指標と、予め定められた基準値とを比較する。最終分散性指標が基準値よりも大きい（又は小さい）場合、結果が良好と評価する。
（判定方法２）ステップＳ１１で得られた最終分散性指標と、予め定められた基準値と比較し、最終分散性指標が基準値に対してどの程度離れているかを確認する。最終分散性指標と基準値との差が所定範囲内である場合、結果が良好と評価する。
【００８６】
評価手段６は、第１フィラー分散性指数と第２フィラー分散性指標とを用いて得た最終分散性指標によって、分散性を定量的に評価することができる。よって、評価手段６は客観性と信頼性の高い指標を複数用いた精度の高い評価を行うことができる。
【００８７】
＜Ｓ１３＞結果表示工程
次に、画像表示工程において、評価手段６は、ステップＳ１２における評価の結果を表示手段３に表示させる。単に最終分散性指標とその評価結果（判定結果）を表示させても良いし、また同時に図５のように評価試験体の評価用画像１２と基準画像１３を並べて表示させても良い。
【００８８】
フィラー分散性評価方法２では、評価試験体を硬化させたのちに切断手段１０により評価用ゴム素材Ｓから切断した評価試験体７を使用しており、評価試験体の測定部に乱れが無いため、その評価用画像は原料ゴムとフィラーが明確に識別できる状態である。また分散性評価工程において、第１フィラー分散性指標と第２フィラー分散性指標とを用い最終分散性指標を算出しているので、客観性と信頼性の高い分散性評価を行うことができる。
【００８９】
＜６＞フィラーの分散度評価方法３
＜５＞のフィラーの分散度評価方法２では、ステップＳ９で得られた第１分散性指標とステップＳ１０で得られた第２フィラー分散性指標によりステップＳ１１で最終分散性指標を算出しステップＳ１２で分散性指標評価を行うものとした。しかし、これに限らず、第１の分散性指標のみで評価する構成とすることができる。
【００９０】
この場合、図２のようにステップＳ１０及びステップＳ１１の工程は行わない。ステップＳ９が終了した後、ステップＳ１２の工程およびステップＳ１３の工程を行う。またこの場合、評価手段６では第１フィラー分散性指標について判定方法３又は判定方法４によりフィラー分散性の評価を行う。
（判定方法３）ステップＳ９で得られた第１フィラー分散性指標と、予め定められた基準値とを比較する。第１フィラー分散性指標が基準値よりも大きい（又は小さい）場合、結果が良好と評価する。
（判定方法４）ステップＳ９で得られた第１フィラー分散性指標と、予め定められた基準値と比較し、第１フィラー分散性指標が基準値に対してどの程度離れているかを確認する。第１フィラー分散性指標と基準値との差が所定範囲内である場合、結果が良好と評価する。
【００９１】
＜７＞フィラーの分散度評価方法４
フィラーの分散度評価方法１〜３は、ステップＳ３からステップＳ６までの工程と、ステップＳ７からステップＳ１３までの工程とを選択的に行うものとした。しかし、これに限らず、ステップＳ３からステップＳ６までを行い、その後ステップＳ７からステップＳ１３までを一連の工程とすることもできる。これにより、評価者は視覚評価の結果とフィラー分散性指標に基づく評価の結果とを同時に得ることができる。そして、評価者は、視覚評価の結果と、画像による評価結果と、物理現象としての評価結果と相互に用いて詳細な視点で分散性を確認することができるようになる。これにより、多様な評価結果に基づいて、一層高精度のフィラー分散性の評価を行うことができる。
【００９２】
なお、本実施形態は本発明の例示であり、本発明が本実施形態のみに限定されることを意味するものではないことは、いうまでもない。
【符号の説明】
【００９３】
１・・・分散度評価装置（フィラーの分散度評価装置）
２・・・撮像手段
３・・・表示手段
４・・・コンピュータ
５・・・演算手段
６・・・評価手段
７・・・評価試験体
８・・・測定部
９・・・冷却スプレー（冷却手段）
１０・・・切断手段
１２・・・評価用画像
１３・・・基準画像
３０・・・ゴム原料
３１・・・フィラー
Ｓ・・・評価用ゴム素材
【技術分野】
【０００１】
本発明は、未加硫ゴム又は加硫ゴムを主成分とする評価用ゴム素材のフィラー分散性を測定する際に用いるフィラー分散度の評価試験体の前処理方法、及びフィラー分散性の測定方法、及びフィラーの分散度評価装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
品質の良いゴムを得るためには、種々のフィラーを配合して均一に練り込む必要がある。ゴムの状態は、フィラーの分散度によって変化する。フィラーの分散度は、フィラーを練り込む時間やその時の発熱による温度あるいは装置の種類や構成更にポリマーの状態や添加するフィラーの状態、保管している温度や作業環境温度によって変化するので、所望の特性を持つゴムを得るためには、練り込む条件に配慮する必要がある。この混練された状態を評価するものとして、従来、フィラーを練り込んだゴム片を撮像し、所定の演算を用いてフィラーの分散度を算出する装置が知られている（例えば特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特許第３２６６８７８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ここで、ゴム片を撮像するには、評価用ゴム素材から切断したゴム片の切断面に、撮像のための測定部を形成する必要がある。しかし、従来は、切断時の刃物の加圧によって測定部が乱れてしまう。そのため、特許文献１によって測定部を撮像して演算した場合、良好な演算結果や評価結果が得られないという問題があった。
【０００５】
本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであり、撮像によるフィラーの分散度評価を適切に行えるフィラー分散度の評価試験体の前処理方法、フィラーの分散度評価方法、フィラーの分散度評価装置を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
かかる課題を解決するために、第１発明のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法は、未加硫ゴム又は加硫ゴムを主成分としフィラーを含有するゴム素材のフィラー分散度を測定する際に使用する評価試験体の前処理方法であって、冷却手段によって評価用ゴム素材を所定温度で所定時間冷却する工程と、冷却されて硬化した前記評価用ゴム素材を切断手段で切断し、得られた評価試験体の切断面が前記フィラー分散度を評価する測定部を形成できるようにする切断工程とを備えたことを特徴とする。
【０００７】
第１発明によれば、評価用ゴム素材を硬化させたのちに切断手段で評価用ゴム素材を切断し評価試験体を得ることができる。その結果、評価試験体の切断面に乱れが発生する事態を防止できて、撮像によるフィラーの分散度評価を適切に行うことができる。
【０００８】
第２発明のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法は、第１発明において、前記所定温度は前記評価試験体のガラス転移点以下の温度であって、前記所定時間は１５秒以上であることを特徴とする。
【０００９】
第２発明によれば、評価試験体を試験体の切断に適する硬さに形成し、試験体の切断面に乱れを生じない程度の剛性を持たせることができる。
【００１０】
第３発明のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法は、第１発明または第２発明において、前記切断手段は片刃を有する刃物であることを特徴とする。
【００１１】
第３発明によれば、切断手段の刃には平坦部分が存在し、この平坦部分で評価試験体を切断することができて、撮像による評価に適した測定部を形成できる。
【００１２】
第４発明のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法は、第１発明から第３発明のいずれか一つにおいて、前記フィラーは、カーボンブラックであることを特徴とする。
【００１３】
第４発明によれば、カーボンブラックをフィラーとして含有する評価試験体について、フィラーの分散度の評価試験体の前処理方法を行う際に、第１発明から第３発明までと同じ効果を発現させることができる。
【００１４】
第５発明のフィラーの分散度評価方法は、第１発明乃至第４発明の何れか一つに記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法により得られた前記評価試験体に対するフィラーの分散度評価方法であって、前記評価試験体の前記測定部を撮像手段で撮像する撮像工程と、前記撮像工程によって得た評価用画像と、前記評価試験体と同じフィラーが配合された基準試験体の測定部の撮像によって得た基準画像との視覚により対比し、前記評価用画像及び前記基準画像の類似性を視覚によって評価する画像評価工程とを備えたことを特徴とする。
【００１５】
第５発明によれば、視覚評価を用いて微細な相違を的確に判定することが可能になり、高い精度でフィラーの分散度評価を行うことができる。
【００１６】
第６発明のフィラーの分散度評価方法は、第１発明から第４発明のいずれか一つに記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法により得られた前記評価試験体に対するフィラーの分散度評価方法であって、前記評価試験体の前記測定部を撮像手段で撮像する撮像工程と、前記撮像工程によって得た評価用画像における、前記フィラーの大きさと前記フィラー同士の距離とについて所定の演算を行い、評価用定数としての第１フィラー分散性指標を得る第１フィラー分散性指標取得工程と、前記第１フィラー分散性指標を用いて分散性を評価するフィラー分散性指標評価工程とを備えたことを特徴とする。
【００１７】
第６発明によれば、第１フィラー分散性指標を、評価用画像におけるフィラーの大きさとフィラー同士の距離とについて所定の演算を行った結果に基づいて得ることにより、フィラーの分散の状態に伴って変動しうる評価試験体の特徴を評価用画像から定量的に把握可能となる。そして、評価用画像の評価結果を定数化することができる。また、フィラーの分散状態の管理幅を定めることが可能となり、利便性が向上する。ゆえに、画像の評価結果を定数化ができ、フィラーの分散状態の管理幅を定めることが可能となり、利便性が向上する。
【００１８】
第７発明のフィラーの分散度評価方法は、第１発明から第４発明のいずれか一つに記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法により得られた前記評価試験体に対するフィラーの分散度評価方法であって、前記評価試験体の前記測定部を撮像手段で撮像する撮像工程と、前記撮像工程によって得た評価用画像における、前記フィラーの大きさと前記フィラー同士の距離とについて所定の演算を行い、評価用定数としての第１フィラー分散性指標を得る第１フィラー分散性指標取得工程と、前記評価試験体に対して動的粘弾性試験を行い、前記動的粘弾性試験の結果に基づいて第２フィラー分散性指標を得る第２フィラー分散性指標取得工程と、前記第１フィラー分散性指標と前記第２フィラー分散性指標とを用いて分散性を評価するフィラー分散性指標評価工程とを備えたことを特徴とする。
【００１９】
第７発明によれば、第１フィラー分散性指標を、評価用画像におけるフィラーの大きさとフィラー同士の距離とについて所定の演算を行った結果に基づいて得ることにより、フィラーの分散の状態に伴って変動しうる評価試験体の特徴を評価用画像から定量的に把握可能となる。そして、評価用画像の評価結果を定数化することができる。また、フィラーの分散状態の管理幅を定めることが可能となり、利便性が向上する。また、第２フィラー分散性指標を動的粘弾性試験に基づいて、評価試験体に所定の周波数でひずみを加えたときの、抵抗力の大きさと応答時間のずれによって評価試験体の弾性と粘性を得ることにより定量的に算出できる。すなわち、評価試験体に所定の周波数で加えるひずみを大きくしていくと、評価試験体の弾性が低下していく。その弾性の低下の度合いが、フィラーの分散の状態に依存したものとなる。従って、フィラーの分散を定量的に把握することが可能になる。従って、フィラーの分散性を更に高精度に定量評価することができる。ゆえに、画像による評価結果と物理現象としての評価結果を相互に用いて詳細な視点で分散性を確認することができるようになるため、客観性と信頼性の高い指標を複数用いた精度の高い評価を行うことができる。
【００２０】
第８発明のフィラーの分散度評価方法は、第５発明から第７発明の何れか一つにおいて、前記評価用画像は、撮像した画像を２値化したものであることを特徴とする。
【００２１】
第８発明によれば、画像から検出対象であるフィラーを抽出することが容易になり、また、評価処理を高速に実行できる。
【００２２】
第９発明のフィラーの分散度評価装置は、第１発明乃至第４発明の何れか一つに記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法により得られた前記評価試験体に対するフィラーの分散度評価装置であって、前記評価試験体の前記測定部を撮像する撮像手段と、前記撮像手段によって得た評価用画像と、前記評価試験体と同じフィラーが配合された基準試験体の測定部の撮像によって得た基準画像とを視覚により対比して判断できるように表示させる表示手段とを備えたことを特徴とする。
【００２３】
第９発明によれば、表示手段に評価試験体の評価用画像と基準画像とを比較可能に表示できる。そして、視覚評価を用いて微細な相違を的確に判定することが可能になり、高い精度でフィラーの分散度評価を行うことができる。
【００２４】
第１０発明のフィラーの分散度評価装置は、第１発明乃至第４発明の何れか一つに記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法により得られた前記評価試験体に対するフィラーの分散度評価装置であって、前記評価試験体の前記測定部を撮像する撮像手段と、前記撮像手段によって得た評価用画像における、前記フィラーの大きさと前記フィラー同士の距離とについて所定の演算を行い、評価用定数としての第１フィラー分散性指標を得る演算手段と、前記第１フィラー分散性指標を用いて分散性を評価する評価手段とを備えたことを特徴とする。
【００２５】
第１０発明によれば、第６発明と同じ効果を発現する。
【００２６】
第１１発明のフィラーの分散度評価装置は、第１発明乃至第４発明の何れか一つに記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法により得られた前記評価試験体に対するフィラーの分散度評価装置であって、前記評価試験体の前記測定部を撮像する撮像手段と、前記撮像手段によって得た評価用画像における、前記フィラーの大きさと前記フィラー同士の距離とについて所定の演算を行い、評価用定数としての第１フィラー分散性指標を得る演算手段と、前記評価試験体に対して動的粘弾性試験を行い、前記動的粘弾性試験の結果に基づいてフィラー分散性指標を測定して第２フィラー分散性指標を取得し、前記第１フィラー分散性指標と前記第２フィラー分散性指標とを用いて分散性を評価する評価手段とを備えたことを特徴とする。
【００２７】
第１１発明によれば、第7発明と同じ効果を発現する。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明のフィラーの分散度評価装置の構成を示す機能ブロック図である。
【図２】本発明のフィラーの分散度評価の工程を示すフローチャートである。
【図３】本発明の評価試験体の前処理方法の手順（評価試験体を準備する手順）を示す説明図であって、（ａ）は、冷却スプレーによって評価用ゴム素材を冷却している状態の説明図、（ｂ）は、冷却されて硬化した評価用ゴム素材から評価試験体を切断手段で切断している状態の説明図、（ｃ）は、切断工程で得られた評価試験体のフィラー分散度を測定する測定部の説明図である。
【図４】本発明の評価試験体の前処理方法において用いられる切断手段の説明図であって、（ａ）は全体構成図、（ｂ）は、カッター部分のＡ−Ａ断面の部分拡大図である。
【図５】本発明の実施形態における、表示手段に基準画像と評価用画像とを表示した状態の説明図である。
【図６】本発明の実施形態における、評価用画像の説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
図１から図６により本発明の実施の形態を説明する。
【００３０】
＜１＞フィラーの分散度評価装置の構成
図１は、本発明の実施の形態のフィラーの分散度評価装置の構成を示す機能ブロック図である。同図に示す通り、フィラーの分散度評価装置（以下、分散度評価装置という）１は、撮像手段２、表示手段３、コンピュータ４を備えている。コンピュータは、演算手段５、評価手段６を備えている。
【００３１】
撮像手段２は、ＣＣＤカメラ、ＣＭＯＳカメラ等の撮像装置を備え、評価試験体７の測定部８を撮像して、後述する評価用画像を取得する。なお、評価試験体７の詳細、及び測定部８の形成方法については後述する。
【００３２】
表示手段３は、ＬＣＤ等のモニタ用ディスプレイである。表示手段３は、撮像手段２によって得た評価用画像と、評価試験体と同じフィラーが配合された基準評価用ゴム素材から本発明の評価用試験体の前処理方法と同一の方法により得られた基準試験体の測定部を撮像して得られた基準画像とを視覚により対比して判断できるように表示させる。なお、基準試験体については＜３＞で後述する。
【００３３】
コンピュータ４は、パーソナルコンピュータ等であり、少なくとも１つのＣＰＵとメモリーを備えている。このコンピュータは、数値の演算や画像データの処理を行い、そのメモリーには前記の基準画像が保存されている。基準画像については＜４＞の＜Ｓ５＞で詳細説明する。
【００３４】
演算手段５は、コンピュータ４においてプログラム等に基づいて実現される。演算手段５は、撮像手段２によって得た評価用画像における、フィラーの大きさとフィラー同士の距離とについて所定の演算を行い、評価用定数を得る。この所定の演算と、評価用定数については後述する。
【００３５】
評価手段６は、コンピュータ４においてプログラム等に基づいて実現される。評価手段６は、評価試験体７に対して動的粘弾性試験を行い、動的粘弾性試験の結果に基づいてフィラー分散性指標を測定し、演算手段５で得られた評価用定数と動的粘弾性試験で得られたフィラー分散性指標を用いて分散性を評価する。この動的粘弾性試験とフィラー分散性指標については後述する。
【００３６】
図２は、本発明のフィラーの分散度評価の工程を示すフローチャートである。以下、このフローチャートを参照しつつ、本発明のフィラーの分散度評価方法を説明する。
【００３７】
＜２＞フィラー分散度評価試験体の前処理（ステップＳ１）
まず、本実施形態のフィラーの分散度評価を行う評価者は、評価試験体に対する前処理（準備）を行う。図２におけるステップＳ１に相当する。
【００３８】
この本実施形態において分散度評価が行われる評価試験体は、未加硫ゴム又は加硫ゴムを主成分とし、更にフィラーを含有する。この主成分たる原料ゴムは、天然ゴムであってもよいし、ＮＢＲ，ＥＰＤＭ、ＦＫＭ，ＶＭＱ等の合成ゴムであってもよい。加硫ゴムにおける加硫剤は、硫黄、有機過酸化物、白金化合物等が用いられる。
【００３９】
評価試験体には各種フィラーが充填されている。本実施形態においては、補強性のフィラーとしてカーボンブラックが用いられている、但しフィラーはカーボンブラックに限らず、どのようなものでもよい。例えば補強性のフィラーとしては、ケイ酸、ケイ酸塩類あるいは炭酸塩類などのホワイトカーボンやハイスチレン樹脂、フェノール樹脂等の有機系充填剤が用いられていてもよい。また、評価試験体には、硫化物、フィラー以外のどのような材質が混入されていてもよい。
【００４０】
図３の（ａ）〜（ｃ）は、本実施形態における評価試験体７を前処理（準備）する手順を示す説明図である。図３の（ｃ）に図示する評価試験体７は、縦（Ｈ）約５ｍｍ、横（Ｗ）約３０ｍｍ、厚さ（Ｄ）約２ｍｍの板状である。
【００４１】
本実施形態のフィラーの分散度評価の前処理工程においては、評価試験体７の測定部を形成すると共に、良好な測定部を形成するために必要な処理を行う。
【００４２】
具体的には、評価者は、図３の（ａ）に示す通り、冷却スプレー（冷却手段）９によって評価用ゴム素材Ｓを所定温度で所定時間冷却する。これは、後工程で評価用ゴム素材Ｓを切断し得られた評価試験体の切断面（測定部）に乱れを生じさせないために行われるものである。なお、冷却手段は、評価用ゴム素材Ｓを的確に冷却できるものであれば、スプレー式以外の、例えば液体窒素にゴムを浸漬させて完全冷却することであっても構わない。
【００４３】
即ち、評価用ゴム素材Ｓは基本的に弾性を有するため、ナイフ等で切断した場合、一般に、切断のために加えられた物理的な力で切断面に乱れが生じる。切断面に乱れが生じると、評価試験体７の切断面（測定部）を見てフィラーの分散状態を確認することが困難になる。本実施形態では、このような弊害を防ぐために冷却を行って評価試験体７に剛性を付与した後に切断するものである。
【００４４】
冷却スプレー９のスプレー媒質には、冷媒として多く用いられる代替フロンガスを用いる。スプレーを吹き付けることによって、評価用ゴム素材Ｓをガラス転移点以下の温度とする。評価用ゴム素材Ｓの切断部分の温度がガラス転移点以下になれば、剛性が高くなり、カッター等で切断しても切断面に乱れが生ずることを防止できるからである。
【００４５】
本実施形態では、評価用ゴム素材Ｓを構成するゴム原料のガラス転移点は約マイナス５０度である。そのため、冷却スプレー９は、スプレーを吹き付けて評価用ゴム素材Ｓの温度がマイナス５０度以下になるものを用いる。すなわち、ガラス転移温度以下であればゴムが結晶化するため、評価用ゴム素材Ｓの切断時に好都合となる。一方、評価用ゴム素材Ｓがガラス転移点に近い温度に設定できなければ、ゴムの柔軟性により、断面がゆがんでしまうことがあり、撮像に支障をきたす。
【００４６】
冷却スプレー９の使用方法としては、評価用ゴム素材Ｓに対して、スプレーのノズル先端より５cm離した状態で吹きかけて冷却する。時間は、評価用ゴム素材Ｓの切断部分をガラス転移点以下にするために必要な時間である。本実施形態では、かかる目的を達成するのに必要な時間として、１５秒以上を設定する。但し、この時間は、３０秒以下とすることが望ましい。３０秒を越えて冷却を行っても評価用ゴム素材Ｓの切断部分の温度は殆ど変わらず、非効率的である。
【００４７】
次に、評価者は、図３の（ｂ）に示す通り、冷却されて硬化した評価用ゴム素材Ｓを、切断手段１０で切断する。これにより、図３の（ｃ）に示す通り、評価試験体７を得ることができるとともに、その切断面に測定部８を形成する。
【００４８】
図３の（ｂ）に示す通り、切断手段１０は、カッター１０ａ、材料載置台１０ｂ、テーブル１０ｃからなる。図４の（ａ）に示す通り、カッター１０ａの一端が材料載置台１０ｂに旋回可能に固定されている。切断手段１０のカッター１０ａは、一端が片刃（平坦部分１１）を有する刃物である。例えば片刃のカッターを使用することができる。
【００４９】
そして、図３の（ｂ）に示す通り、材料載置台１０ｂと同じ高さのテーブル１０ｃを材料載置台１０ｂとカッター１０ａに隣接して配置する。この状態で、テーブル１０ｃから材料載置台１０ｂにかけて評価用ゴム素材Ｓを載置し、図示しない固定手段で固定し、カッター１０ａで評価用ゴム素材Ｓを切断する。これにより、評価試験体７が得られる。評価試験体７のカッター１０ａの平坦部分１１で切断された側は平坦面が形成される。図３の（ｃ）に示す通り、この評価試験体７の平坦な切断面を測定部８とすれば、撮像によるフィラー分散度評価に適した測定部８を形成できる。この評価試験体７の測定部８を後述する分散度評価に使用する。
【００５０】
なお、切断手段１０は、平坦な測定部８が形成できるものであれば、刃の大きさ、形状等はどのようなものであってもよく、また、カッター以外であってもよい。更に、評価試験体７を切断して測定部８を形成することができるのであれば、切断手段１０の刃が両刃であってもよい。
【００５１】
また切断手段１０は、図４に示すようにカッター１０ａの一端が固定され旋回下降して評価用ゴム素材Sを切断する形態であるが、カッターをガイド機構などによりガイドし、ハンドルなどを回転させてねじを昇降させカッターを下降させて切断する構成とすることもできる。
【００５２】
＜３＞基準試験体
基準試験体とは、弾性や剛性等の物理的特性が理想的になるように形成された基準評価用ゴム素材である。本実施形態の基準試験体は、評価試験体７と同じ原料ゴムを主成分とし同じフィラーが混入されている。基準試験体は、評価試験体７と同様に、評価用ゴム素材を切断手段１０等で切断して形成し、切断面は、評価試験体７の測定部８と同様の測定部（図示せず）を形成する。本発明のフィラー分散度評価方法において、評価試験体７と比較する基準となる基準試験体として使用する。
【００５３】
以下本発明のフィラーの分散度評価方法１〜４について説明する。
【００５４】
＜４＞フィラーの分散度評価方法１
引き続き図２を使用して説明する。ステップＳ１にて評価試験体７の前処理（準備）の後、ステップＳ２にて評価者が視覚による評価を行うか、定量評価をするか判断する。分散度評価方法１では、評価者は視覚により評価試験体７の分散度評価を行う。以下、以下ステップＳ３からステップＳ６までの工程を行う。
【００５５】
＜Ｓ３＞撮像工程
撮像工程において、評価者は、評価試験体７の測定部８を撮像手段２で撮像し、測定部撮像データを得る。測定部撮像データは、評価用画像１２の生成に用いられる。
【００５６】
＜Ｓ４＞２値化工程
次に、２値化工程において、演算手段５は、測定部撮像データの画素ごとの色の濃淡を、特定の濃淡値を閾値として２値化し、白と黒との２階調に変換する。測定部撮像データが２値化されて得られた評価用画像１２は、以後の処理に使用される。なお２値化の閾値は、評価が適切に行われるような値であればよく、適切な値に予め設定される。
【００５７】
＜Ｓ５＞画像表示工程
次に、画像表示工程において、評価者は、撮像された評価試験体７の評価用画像１２と、コンピュータ４に保存された基準試験体の基準画像１３とを表示手段３に並べて表示させる。
【００５８】
ここで、基準画像１３について説明する。
【００５９】
例えば、原料ゴムにフィラーを混入した後に混練する時間が短ければ、それぞれのフィラーの塊の大きさは大きくなり、また、フィラーの塊ごとの間隔も不均等になる傾向がある。一方、原料ゴムにフィラーを混入した後に混練する時間が長いほど、フィラーの塊の大きさは小さくなり、また、フィラーの塊ごとの間隔も均等になる。そして、フィラーの塊の大きさ、及びフィラーの塊同士の間隔の均等さの度合いと、ゴムの特性とは、略一致する関係となる。
【００６０】
そのため、本実施形態においては、基準画像１３として、所望の特性のゴムにおける原料ゴムの中のフィラーの塊の配置状態を示す代表的な表面状態を有する基準試験体を撮像する。撮像は、前述した、基準試験体の測定部（図示せず）に対して行う。そして、この撮像したデータの濃淡値を特定の濃淡値を基準に２値化し、白と黒との２階調に変換して、基準画像１３を形成する。基準画像１３は予めコンピュータ４に保存された状態となっており、この画像表示工程において表示手段３に表示される。
【００６１】
図５は、画像表示工程において、表示手段３に基準画像１３と評価用画像１２とが表示手段３に並べて表示された状態の説明図である。図５の基準画像１３と評価用画像１２とにおいて、斜線部分が黒色に示されたゴム原料３０であり、無地部分が白色に示されたフィラー３１である。
【００６２】
＜Ｓ６＞画像評価工程
そして、評価者は、この基準画像１３と評価用画像１２とを視覚的に対比して、両者の類似性を視覚によって評価する。
【００６３】
具体的には、評価用画像１２に写ったそれぞれのフィラーの大きさや、それらが画面上に均等に存在するか否か等を、基準画像１３との類似性を対比で評価する。評価試験体７の測定部８が、＜２＞のとおり前処理（準備）されているので測定部８には乱れがなく、上記のとおり評価試験体７の評価用画像１２と基準画像１３を対比して、評価用ゴム素材Sのフィラー分散度を視覚により評価することができる。
【００６４】
＜５＞フィラーの分散度評価方法２
引き続き図２を使用して説明する。ステップＳ１にて評価試験体７の前処理（準備）の後、ステップＳ２にて評価者が視覚による評価を行うか、定量評価をするか判断する。分散度評価方法２では、評価者は分散性指標により評価試験体７のフィラー分散度を定量評価する。具体的には、以下ステップＳ７からステップＳ１３までの工程を行う。
【００６５】
＜Ｓ７＞撮像工程
ステップＳ３と同様であり、評価試験体７の測定部８を撮像手段２で撮像し、測定部撮像データを得る。
【００６６】
＜Ｓ８＞２値化工程
演算手段５は、ステップＳ４と同様の処理を行い、測定部撮像データが２値化されて得られた評価用画像１２を得る。
【００６７】
＜Ｓ９＞第１フィラー分散性指標取得工程
次に、第１フィラー分散性指標取得工程において、演算手段５は、評価用画像１２における、フィラーの大きさとフィラー同士の距離とについて所定の演算を行う。そして、この演算により、評価用定数としての第１フィラー分散性指標を得る工程を行う。
【００６８】
前述したとおり、フィラーの塊の大きさ、及びフィラーの塊同士の間隔、の均等の度合いと、ゴムの特性とは、略一致する関係となる。そこで、演算手段５は、評価用画像１２から、フィラーの塊の大きさ、及びフィラーの塊同士の間隔、の均等の度合いに関する数値を抽出し、この数値から第１フィラー分散性指標を演算する。
【００６９】
図６（ａ）は、評価用画像１２の説明図である。同図の評価用画像１２において、斜線部分が黒色に示されたゴム原料３０であり、無地部分が白色に示されたフィラー３１である。図６（ｂ）は、説明の便宜上、評価用画像１２から黒色を示す斜線を除去した説明図である。以下、これらの説明図に基づいて、第１フィラー分散性指標の求め方の一例を説明する。
【００７０】
例えば、図６（ｂ）に示す評価用画像１２において、フィラー３１の塊のうち、最大の直径を有するものの直径をφ（Ａ）とする。ここでは、例えば直径φ（Ａ）＝１０μｍとしている。また、各フィラー３１の塊同士のうちで、最も距離が離れているフィラー同士の距離を（Ｂ）とする。ここでは、例えば距離（Ｂ）＝１００μｍとしている。また、各フィラー３１の塊同士のうちで、最も距離が接近しているフィラー同士の距離を（Ｃ）とする。ここでは、例えば距離（Ｃ）＝５μｍとしている。
【００７１】
そして、演算手段５は、評価定数として、以下式（Ｄ）に定義する第１フィラー分散性指標を演算する。
（第１フィラー分散性指標）＝［（最大のフィラー直径：Ａ）×｛（フィラー同士の最大距離：Ｂ）−（フィラー同士の最小距離：Ｃ）｝］・・・（Ｄ）
【００７２】
式（Ｄ）に上記の（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）の数値を代入し演算すると、（第１フィラー分散性指標）＝[（１０）×｛（１００）−（５）｝］＝９５０となる。なお、これは第１フィラー分散性指標の求め方の一例であり、他の求め方で第１フィラー分散性指標を求めてもよい。
【００７３】
評価用画像１２におけるフィラー３１の大きさとフィラー３１同士の距離とについて所定の演算を行った結果に基づいて得ることにより、フィラーの分散の状態に伴って変動しうる評価試験体の特徴を評価用画像から定量的に把握可能となる。そして、評価用画像の評価結果を定数化することができる。また、フィラーの分散状態の管理幅を定めることが可能となり、利便性が向上する。
【００７４】
この第１フィラー分散性指標は、評価手段６において、後述する第２フィラー分散性指標と共に、後述する最終分散性指標を得るために用いられる。
【００７５】
＜Ｓ１０＞第２フィラー分散性指標取得工程
次に、評価手段６は、評価試験体７に対して別置の測定装置により動的粘弾性試験を行い、この動的粘弾性試験の結果に基づいて第２フィラー分散性指標を得る。
【００７６】
以下、第２フィラー分散性指標の演算方法の一例を挙げる。具体的には、評価手段６は以下の手順を行う。
【００７７】
例えば、評価試験体７の素材のゴム主原料をチレン・α−オレフィン系重合体ゴムを用いており、含有するフィラーがカーボンブラックである場合を考える。このとき、評価手段６は、下記式（Ｅ）に基づいて、評価試験体７の第２フィラー分散性指標を算出する。
Ｎ＝（Ｅ＊（ｂ）／Ｅ＊（ａ））×１００・・・（Ｅ）
ここで、Ｎ，Ｅ＊（ａ），Ｅ＊（ｂ）はそれぞれ以下の通りである。
Ｎ ：第２フィラー分散性指標
Ｅ＊（ａ）：エチレン・α−オレフィン系共重合体ゴムと、カーボンブラックとを含有する評価用ゴム素材から成形した、厚さが均一な評価試験体７の、周波数１０Ｈｚ、温度２５℃、歪み０．０３％における動的弾性率
Ｅ＊（ｂ）：上記評価試験体７の、周波数１０Ｈｚ、温度２５℃、歪み１％での動的弾性率
【００７８】
なお、Ｅ＊（ａ）、及びＥ＊（ｂ）のを算出する際の周波数、温度、歪みの値は、評価試験体７を形成するゴム原料の種類によって適宜変更させる。Ｅ＊（ａ）、及びＥ＊（ｂ）の値は、評価試験体７の第２フィラー分散性指標の算出時に動的粘弾性試験を行って求めてもよい。あるいは、予め求めておいてコンピュータ４に保存した、評価試験体７の第２フィラー分散性指標の値を用いてもよい。
【００７９】
一方、評価手段６は、上記式（Ｅ）に基づいて求められた第２フィラー分散性指標Ｎが、下記式（Ｆ０）を満たしているか否かを確認する。なお、評価手段６は、第２のフィラー分散性指数Ｎが下記式（Ｆ１）を満たして居るか否かを確認すればより好ましい。更に、評価手段６は、第２フィラー分散性指数Ｎが下記式（Ｆ２）を満たして居るか否かを確認すれば一層好ましい。
０．８５×（１００−０．３９Ｘ）＜Ｎ・・・（Ｆ０）
０．８５×（１００−０．３９Ｘ）＜Ｎ≦１００−０．３９Ｘ・・・（Ｆ１）
０．９０×（１００−０．３９Ｘ）＜Ｎ≦１００−０．３９Ｘ・・・（Ｆ２）
ここで、Ｎ、Ｘは以下のとおりである。
Ｎ：第２フィラー分散性指標
Ｘ：エチレン・α−オレフィン系重合体ゴム１００質量部に対するカーボンブラックの含有量（質量部）
【００８０】
なお、式（Ｆ０），（Ｆ１），（Ｆ２）におけるそれぞれの数値は、評価試験体７を形成するゴム原料の種類によって適宜変更させる。また、Ｘの値は、評価試験体７の第２フィラー分散性指標の算出時に求めてもよい。あるいは、予め求めておいてコンピュータ４に保存した、Ｘの値を用いてもよい。
【００８１】
第２フィラー分散性指標を得る際に動的粘弾性試験を用いると、評価試験体７に所定の周波数でひずみを加えたときの、抵抗力の大きさと応答時間のずれによって評価試験体７の弾性と粘性を定量的に算出できる。すなわち、評価試験体７に所定の周波数で加えるひずみを大きくしていくと、評価試験体７の弾性が低下していく。その弾性の低下の度合いが、フィラーの分散の状態に依存したものとなる。従って、フィラーの分散を定量的に把握することが可能になる。そして、フィラーの分散性を更に高精度に定量評価できる。
【００８２】
この第２フィラー分散性指標は、評価手段６において、後述する最終分散性指標を得るために用いられる。
【００８３】
＜Ｓ１１＞最終分散性指標取得工程
そして、最終分散性指標取得工程において、評価手段６は、ステップＳ９で得られた第１フィラー分散性指標と、ステップＳ１０で得られた第２フィラー分散性指標を用いて最終分散性指標を取得する。
【００８４】
以下に最終分散性指標を取得方法の一例を示す。例えば、評価手段６は、ステップＳ９で得られた第１フィラー分散性指標と、ステップＳ１０で得られた第２フィラー分散性指標と比を算出し、最終分散性指標とする。なお、最終分散性指標を得るための第１フィラー分散性指標と、ステップＳ１０で得られた第２フィラー分散性指標との演算は、除算以外のいかなる演算であってもよい。
【００８５】
＜Ｓ１２＞フィラー分散性指標評価工程
そして、評価手段６は、フィラー分散性指標評価工程において、以下の判定方法１、判定方法２のいずれかに基づいて、最終分散性指標の評価を行う。
（判定方法１）ステップＳ１１で得られた最終分散性指標と、予め定められた基準値とを比較する。最終分散性指標が基準値よりも大きい（又は小さい）場合、結果が良好と評価する。
（判定方法２）ステップＳ１１で得られた最終分散性指標と、予め定められた基準値と比較し、最終分散性指標が基準値に対してどの程度離れているかを確認する。最終分散性指標と基準値との差が所定範囲内である場合、結果が良好と評価する。
【００８６】
評価手段６は、第１フィラー分散性指数と第２フィラー分散性指標とを用いて得た最終分散性指標によって、分散性を定量的に評価することができる。よって、評価手段６は客観性と信頼性の高い指標を複数用いた精度の高い評価を行うことができる。
【００８７】
＜Ｓ１３＞結果表示工程
次に、画像表示工程において、評価手段６は、ステップＳ１２における評価の結果を表示手段３に表示させる。単に最終分散性指標とその評価結果（判定結果）を表示させても良いし、また同時に図５のように評価試験体の評価用画像１２と基準画像１３を並べて表示させても良い。
【００８８】
フィラー分散性評価方法２では、評価試験体を硬化させたのちに切断手段１０により評価用ゴム素材Ｓから切断した評価試験体７を使用しており、評価試験体の測定部に乱れが無いため、その評価用画像は原料ゴムとフィラーが明確に識別できる状態である。また分散性評価工程において、第１フィラー分散性指標と第２フィラー分散性指標とを用い最終分散性指標を算出しているので、客観性と信頼性の高い分散性評価を行うことができる。
【００８９】
＜６＞フィラーの分散度評価方法３
＜５＞のフィラーの分散度評価方法２では、ステップＳ９で得られた第１分散性指標とステップＳ１０で得られた第２フィラー分散性指標によりステップＳ１１で最終分散性指標を算出しステップＳ１２で分散性指標評価を行うものとした。しかし、これに限らず、第１の分散性指標のみで評価する構成とすることができる。
【００９０】
この場合、図２のようにステップＳ１０及びステップＳ１１の工程は行わない。ステップＳ９が終了した後、ステップＳ１２の工程およびステップＳ１３の工程を行う。またこの場合、評価手段６では第１フィラー分散性指標について判定方法３又は判定方法４によりフィラー分散性の評価を行う。
（判定方法３）ステップＳ９で得られた第１フィラー分散性指標と、予め定められた基準値とを比較する。第１フィラー分散性指標が基準値よりも大きい（又は小さい）場合、結果が良好と評価する。
（判定方法４）ステップＳ９で得られた第１フィラー分散性指標と、予め定められた基準値と比較し、第１フィラー分散性指標が基準値に対してどの程度離れているかを確認する。第１フィラー分散性指標と基準値との差が所定範囲内である場合、結果が良好と評価する。
【００９１】
＜７＞フィラーの分散度評価方法４
フィラーの分散度評価方法１〜３は、ステップＳ３からステップＳ６までの工程と、ステップＳ７からステップＳ１３までの工程とを選択的に行うものとした。しかし、これに限らず、ステップＳ３からステップＳ６までを行い、その後ステップＳ７からステップＳ１３までを一連の工程とすることもできる。これにより、評価者は視覚評価の結果とフィラー分散性指標に基づく評価の結果とを同時に得ることができる。そして、評価者は、視覚評価の結果と、画像による評価結果と、物理現象としての評価結果と相互に用いて詳細な視点で分散性を確認することができるようになる。これにより、多様な評価結果に基づいて、一層高精度のフィラー分散性の評価を行うことができる。
【００９２】
なお、本実施形態は本発明の例示であり、本発明が本実施形態のみに限定されることを意味するものではないことは、いうまでもない。
【符号の説明】
【００９３】
１・・・分散度評価装置（フィラーの分散度評価装置）
２・・・撮像手段
３・・・表示手段
４・・・コンピュータ
５・・・演算手段
６・・・評価手段
７・・・評価試験体
８・・・測定部
９・・・冷却スプレー（冷却手段）
１０・・・切断手段
１２・・・評価用画像
１３・・・基準画像
３０・・・ゴム原料
３１・・・フィラー
Ｓ・・・評価用ゴム素材
【特許請求の範囲】
【請求項１】
未加硫ゴム又は加硫ゴムを主成分としフィラーを含有するゴム素材のフィラー分散度を測定する際に使用する評価試験体の前処理方法であって、
冷却手段によって評価用ゴム素材を所定温度で所定時間冷却する工程と、
冷却されて硬化した前記評価用ゴム素材を切断手段で切断し、得られた評価試験体の切断面が前記フィラー分散度を評価する測定部を形成できるようにする切断工程と
を備えたことを特徴とするフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法。
【請求項２】
前記所定温度は前記評価試験体のガラス転移点以下の温度であって、前記所定時間は１５秒以上であることを特徴とする請求項１に記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法。
【請求項３】
前記切断手段は片刃を有する刃物であることを特徴とする、請求項１または請求項２に記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法。
【請求項４】
前記フィラーは、カーボンブラックであることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一つに記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法。
【請求項５】
請求項１から請求項４のいずれか一つに記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法により得られた前記評価試験体に対するフィラーの分散度評価方法であって、
前記評価試験体の前記測定部を撮像手段で撮像する撮像工程と、
前記撮像工程によって得た評価用画像と、前記評価試験体と同じフィラーが配合された基準試験体の測定部の撮像によって得た基準画像との視覚により対比し、前記評価用画像及び前記基準画像の類似性を視覚によって評価する画像評価工程と
を備えたことを特徴とする、フィラーの分散度評価方法。
【請求項６】
請求項１から請求項４のいずれか一つに記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法により得られた前記評価試験体に対するフィラーの分散度評価方法であって、
前記評価試験体の前記測定部を撮像手段で撮像する撮像工程と、
前記撮像工程によって得た評価用画像における、前記フィラーの大きさと前記フィラー同士の距離とについて所定の演算を行い、評価用定数としての第１フィラー分散性指標を得る第１フィラー分散性指標取得工程と、
前記第１フィラー分散性指標を用いて分散性を評価するフィラー分散性指標評価工程と
を備えたことを特徴とする、フィラーの分散度評価方法。
【請求項７】
請求項１から請求項４のいずれか一つに記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法により得られた前記評価試験体に対するフィラーの分散度評価方法であって、
前記評価試験体の前記測定部を撮像手段で撮像する撮像工程と、
前記撮像工程によって得た評価用画像における、前記フィラーの大きさと前記フィラー同士の距離とについて所定の演算を行い、評価用定数としての第１フィラー分散性指標を得る第１フィラー分散性指標取得工程と、
前記評価試験体に対して動的粘弾性試験を行い、前記動的粘弾性試験の結果に基づいて第２フィラー分散性指標を得る第２フィラー分散性指標取得工程と、
前記第１フィラー分散性指標と前記第２フィラー分散性指標とを用いて分散性を評価するフィラー分散性指標評価工程と
を備えたことを特徴とする、フィラーの分散度評価方法。
【請求項８】
前記評価用画像は、撮像した画像を２値化したものであることを特徴とする請求項５から請求項７のいずれか一つに記載のフィラーの分散度評価方法。
【請求項９】
請求項１から請求項４のいずれか一つに記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法により得られた前記評価試験体に対するフィラーの分散度評価装置であって、
前記評価試験体の前記測定部を撮像する撮像手段と、
前記撮像手段によって得た評価用画像と、前記評価試験体と同じフィラーが配合された基準試験体の測定部の撮像によって得た基準画像とを視覚により対比して判断できるように表示させる表示手段と
を備えたことを特徴とする、フィラーの分散度評価装置。
【請求項１０】
請求項１から請求項４のいずれか一つに記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法により得られた前記評価試験体に対するフィラーの分散度評価装置であって、
前記評価試験体の前記測定部を撮像する撮像手段と、
前記撮像手段によって得た評価用画像における、前記フィラーの大きさと前記フィラー同士の距離とについて所定の演算を行い、評価用定数としての第１フィラー分散性指標を得る演算手段と、
前記第１フィラー分散性指標を用いて分散性を評価する評価手段と
を備えたことを特徴とする、フィラーの分散度評価装置。
【請求項１１】
請求項１から請求項４のいずれか一つに記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法により得られた前記評価試験体に対するフィラーの分散度評価装置であって、
前記評価試験体の前記測定部を撮像する撮像手段と、
前記撮像手段によって得た評価用画像における、前記フィラーの大きさと前記フィラー同士の距離とについて所定の演算を行い、評価用定数としての第１フィラー分散性指標を得る演算手段と、
前記評価試験体に対して動的粘弾性試験を行い、前記動的粘弾性試験の結果に基づいてフィラー分散性指標を測定して第２フィラー分散性指標を取得し、前記第１フィラー分散性指標と前記第２フィラー分散性指標とを用いて分散性を評価する評価手段と
を備えたことを特徴とする、フィラーの分散度評価装置。
【請求項１】
未加硫ゴム又は加硫ゴムを主成分としフィラーを含有するゴム素材のフィラー分散度を測定する際に使用する評価試験体の前処理方法であって、
冷却手段によって評価用ゴム素材を所定温度で所定時間冷却する工程と、
冷却されて硬化した前記評価用ゴム素材を切断手段で切断し、得られた評価試験体の切断面が前記フィラー分散度を評価する測定部を形成できるようにする切断工程と
を備えたことを特徴とするフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法。
【請求項２】
前記所定温度は前記評価試験体のガラス転移点以下の温度であって、前記所定時間は１５秒以上であることを特徴とする請求項１に記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法。
【請求項３】
前記切断手段は片刃を有する刃物であることを特徴とする、請求項１または請求項２に記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法。
【請求項４】
前記フィラーは、カーボンブラックであることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一つに記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法。
【請求項５】
請求項１から請求項４のいずれか一つに記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法により得られた前記評価試験体に対するフィラーの分散度評価方法であって、
前記評価試験体の前記測定部を撮像手段で撮像する撮像工程と、
前記撮像工程によって得た評価用画像と、前記評価試験体と同じフィラーが配合された基準試験体の測定部の撮像によって得た基準画像との視覚により対比し、前記評価用画像及び前記基準画像の類似性を視覚によって評価する画像評価工程と
を備えたことを特徴とする、フィラーの分散度評価方法。
【請求項６】
請求項１から請求項４のいずれか一つに記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法により得られた前記評価試験体に対するフィラーの分散度評価方法であって、
前記評価試験体の前記測定部を撮像手段で撮像する撮像工程と、
前記撮像工程によって得た評価用画像における、前記フィラーの大きさと前記フィラー同士の距離とについて所定の演算を行い、評価用定数としての第１フィラー分散性指標を得る第１フィラー分散性指標取得工程と、
前記第１フィラー分散性指標を用いて分散性を評価するフィラー分散性指標評価工程と
を備えたことを特徴とする、フィラーの分散度評価方法。
【請求項７】
請求項１から請求項４のいずれか一つに記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法により得られた前記評価試験体に対するフィラーの分散度評価方法であって、
前記評価試験体の前記測定部を撮像手段で撮像する撮像工程と、
前記撮像工程によって得た評価用画像における、前記フィラーの大きさと前記フィラー同士の距離とについて所定の演算を行い、評価用定数としての第１フィラー分散性指標を得る第１フィラー分散性指標取得工程と、
前記評価試験体に対して動的粘弾性試験を行い、前記動的粘弾性試験の結果に基づいて第２フィラー分散性指標を得る第２フィラー分散性指標取得工程と、
前記第１フィラー分散性指標と前記第２フィラー分散性指標とを用いて分散性を評価するフィラー分散性指標評価工程と
を備えたことを特徴とする、フィラーの分散度評価方法。
【請求項８】
前記評価用画像は、撮像した画像を２値化したものであることを特徴とする請求項５から請求項７のいずれか一つに記載のフィラーの分散度評価方法。
【請求項９】
請求項１から請求項４のいずれか一つに記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法により得られた前記評価試験体に対するフィラーの分散度評価装置であって、
前記評価試験体の前記測定部を撮像する撮像手段と、
前記撮像手段によって得た評価用画像と、前記評価試験体と同じフィラーが配合された基準試験体の測定部の撮像によって得た基準画像とを視覚により対比して判断できるように表示させる表示手段と
を備えたことを特徴とする、フィラーの分散度評価装置。
【請求項１０】
請求項１から請求項４のいずれか一つに記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法により得られた前記評価試験体に対するフィラーの分散度評価装置であって、
前記評価試験体の前記測定部を撮像する撮像手段と、
前記撮像手段によって得た評価用画像における、前記フィラーの大きさと前記フィラー同士の距離とについて所定の演算を行い、評価用定数としての第１フィラー分散性指標を得る演算手段と、
前記第１フィラー分散性指標を用いて分散性を評価する評価手段と
を備えたことを特徴とする、フィラーの分散度評価装置。
【請求項１１】
請求項１から請求項４のいずれか一つに記載のフィラーの分散度の評価試験体の前処理方法により得られた前記評価試験体に対するフィラーの分散度評価装置であって、
前記評価試験体の前記測定部を撮像する撮像手段と、
前記撮像手段によって得た評価用画像における、前記フィラーの大きさと前記フィラー同士の距離とについて所定の演算を行い、評価用定数としての第１フィラー分散性指標を得る演算手段と、
前記評価試験体に対して動的粘弾性試験を行い、前記動的粘弾性試験の結果に基づいてフィラー分散性指標を測定して第２フィラー分散性指標を取得し、前記第１フィラー分散性指標と前記第２フィラー分散性指標とを用いて分散性を評価する評価手段と
を備えたことを特徴とする、フィラーの分散度評価装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２０１１−２３７１７７（Ｐ２０１１−２３７１７７Ａ）
【公開日】平成２３年１１月２４日（２０１１．１１．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１０６０４３（Ｐ２０１０−１０６０４３）
【出願日】平成２２年５月２日（２０１０．５．２）
【出願人】（７０９００２３０３）日清紡メカトロニクス株式会社 (43)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１１月２４日（２０１１．１１．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年５月２日（２０１０．５．２）
【出願人】（７０９００２３０３）日清紡メカトロニクス株式会社 (43)
【Ｆターム（参考）】
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