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フォトリソグラフィー用スピンオン反射防止膜
説明

フォトリソグラフィー用スピンオン反射防止膜

【課題】a)紫外光域において強力かつ均一に吸光し、b)レジスト材料を「崩れ」させたり、意図したレジストラインよりはみ出ることのない、c)フォトレジスト現像剤および上記のSOG反射防止膜の製造工程に対して感応することのない、吸収性スピンオンガラス反射防止膜およびリソグラフィー材料が、層状材料、電子部品、および半導体部品の製造を発展させるために望まれている。
【解決手段】少なくとも1つの無機系化合物と、少なくとも1つの導入することが可能な吸収性有機化合物と、少なくとも1つのpH調整剤とを含んでなる、吸収性スピンオンガラス組成物。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
発明の分野
本発明は、一般的にはスピンオンガラス材料に関し、より詳細には、フォトリソグラフィーにおける反射防止層として使用するための光吸収性スピンオンガラス材料およびその材料の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
発明の背景
より高速の動作に対する要求を満たすため、集積回路デバイスの特徴空間の特性次元(characteristic dimensions)が小さくなり続けている。より小さい寸法のデバイスの製
造にあたっては、半導体の製造において従来用いられてきた多くのプロセスにおいて新たな課題が生じる。これらの製造工程において最も重要なものの1つが、フォトリソグラフィーである。
【0003】
フォトリソグラフィーで作成されるパターンの線幅の変動(ばらつき)が、半導体ウエハの下地層で反射する光による光学的な干渉に起因し得ることが、長い間、認識されてきた。また、下地層のトポグラフィーによるフォトレジストの厚さの変動(ばらつき)も、線幅の変動を生じる。フォトレジスト層の下に施される反射防止膜(ARC)は、照射光線の反射による干渉を防ぐために用いられてきた。さらに、反射防止膜は、ウエハのトポグラフィーを部分的に平坦化し、フォトレジストの厚さをより均一にすることによりステップにわたる線幅の変動を改善する。
【0004】
有機高分子フィルム(特に、フォトレジストを露光させるために従来用いられてきたi線(365nm)およびg線(436nm)の波長を吸収する有機高分子フィルム、および最近用いられる、157 nm、193 nm、248 nmの波長を吸収する有機高分子フィルム)が、反射防止膜として用いられ、または、反射防止膜として試験されている。しかし、有機ARCが有機フォトレジストと多くの化学的性質を共通にするということから、使用できる工程の配列が制限されてしまう。さらに、ARC(有機ARCと無機ARCの両方が含まれる)は、フォトレジスト層と混合される。有機ARCおよび無機ARCは、充分にベイク(焼成)またはキュアされていない場合、フォトレジスト層と混合してしまうことがある。
【0005】
こういった混合を避けるための1つの方法は、有機ARCに付加的な成分として熱硬化性バインダーを添加することであり、例えば、米国特許第5,693,691号(Flaim et al)に記載されている。米国特許第4,910.122号(Arnold et al)に記載されているように、場合によって付加的な添加剤(例えば、湿潤剤、接着促進剤、保存剤、可塑剤など)と同様に、色素を有機ARC'sに導入することができる。こういったこれまでの特許により混合してしまうという問題のいくらかは解決されるかもしれないが、組合わされるARC層に起因するレジスト端の86°〜90°の均一性の欠如の問題は従来の技術では解決されなかった。
【0006】
また、フォトレジストと反射防止膜とは互いに影響し合い、レジストにパターンが現像されると、反射防止膜および/またはレジスト材料の化学的性質によりレジストが「崩れる(fall over)」ことがある。つまり、パターンを付けられたレジストの側壁が、フォトレジストが現像された後、反射防止膜に対し約90度の角度を維持できないのである。その代わり、レジストが反射防止膜に対して120°または80°となる。このような欠点も、フォトレジスト材料と反射防止膜とが、化学的、物理的、または機械的に不必要に適合性があることの現れである。
【0007】
反射防止層として使用することのできる他のグループの材料として、色素を含有するスピンオンガラス(SOG)組成物がある。Yauらによる米国特許第4,587,138号には、スピンオンガラスに約1重量%の量で色素(ベーシックイエロー#11など)を混合することが記載されている。Allmanらの米国特許第5,100,503号には、無機色素(例えば、TiO2、Cr2O7、MoO4、MnO4、またはSCO4)および接着促進剤を含有する架橋ポリオルガノシロキサンが記載されている。Allmanらの文献は、また、スピンオンガラス組成物が平坦化層(planarizing layer)として働くことも教示している。しかし、これまでに開示されているスピンオンガラスと色素との複合化は、小さな寸法のデバイスを製造するため用いられる遠紫外光源(特に、248および193 nm)の感光には適していない。さらに、すべての色素を簡単にすべてのスピンオンガラス組成物に導入できる訳ではない。また、これらのARCが上述の有機ARCと化学的に異なるとしても、組み合わされるレジスト層は、ARC層とレジスト層との化学的、物理的、および機械的な不適合(これらは、レジスト材料と反射防止膜とを組み合わせる際に共通する問題である)によって、現像後に依然「崩れる」ことがあり得る。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0008】
【特許文献1】米国特許第5,693,691号明細書
【特許文献2】米国特許第4,910.122号明細書
【特許文献3】米国特許第4,587,138号明細書
【特許文献4】米国特許第5,100,503号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0009】
よって、a)紫外光域において強力かつ均一に吸光し、b)レジスト材料を「崩れ」させたり、意図したレジストラインよりはみ出ることのない、c)フォトレジスト現像剤および上記のSOG反射防止膜の製造工程に対して感応することのない、吸収性スピンオンガラス反射防止膜およびリソグラフィー材料が、層状材料、電子部品、および半導体部品の製造を発展させるために望まれる。
【課題を解決するための手段】
【0010】
発明の概要
紫外線フォトリソグラフィー用反射防止膜材料は、無機スピンオン材料中またはスピンオンガラス(SOG)材料中に導入される、少なくとも1つの吸収性有機化合物と少なくとも1つのpH調整剤とを含んでなる。
【0011】
このスピンオン材料は、無機系化合物(例えば、シリコン系化合物、ガリウム系化合物、ヒ素系化合物、ホウ素系化合物、またはこれらの無機元素および材料の組み合わせ)を含んでなる。考えられるスピンオンガラス材料のいくつかは、メチルシロキサン、メチルシルセスキオキサン、フェニルシロキサン、フェニルシルセスキオキサン、メチルフェニルシロキサン、メチルフェニルシルセスキオキサン、シリケートポリマー、およびこれらの混合物を含んでもよい。本明細書において用いられるように、「スピンオンガラス材料」として知られるグループには、シロキサンポリマー、一般式(H0〜1.0SiO1.5〜2.0)xのハイドロジェンシロキサンポリマーおよび式(HSiO1.5)xを有するハイドロジェンシルセスキオキサンポリマー(式中、xは約4より大きい)が含まれてもよい。また、ハイドロジェンシルセスキオキサンとアルコキシヒドリドシロキサンあるいはヒドロキシヒドリドシロキサンとのコポリマーが含まれてもよい。スピンオンガラス材料は、付加的に、一般式(H0〜1.0SiO1.5〜2.0)n(R0〜1.0SiO1.5〜2.0)mの有機ヒドリドシロキサンポリマーおよび一般式(HSiO1.5)n(RSiO1.5)mの有機ヒドリドシルセスキオキサンポリマー(式中、mは0より大きく、nとmの合成は約4より大きく、Rはアルキルまたはアリールである)を含む。
【0012】
このスピンオンガラス材料に導入するのに適した吸収性化合物は、375 nm未満、または約260 nm未満の波長において、強い吸光性を有する。具体的には、適した吸光性化合物は、フォトリソグラフィーにおいて用いられ得る、248 nm、193 mn、157 nmといった波長周辺、または他の紫外域の波長(例えば、365 nm)にて吸収性を有する。適した化合物の発色団は、典型的には、少なくとも1つのベンゼン環を有しており、2以上のベンゼン環を有している場合には、これらの環は縮合していても、縮合していなくてもよい。導入することが可能な吸収性化合物は、発色団に連結された、接触可能な反応性基を有しており、この反応性基は、ヒドロキシル基、アミン基、カルボン酸基、および1、2、または3つのアルコキシ基に結合したケイ素またはハロゲン原子置換基で置換されたシリル基を含んでもよい。反応性基は直接、発色団と結合していてもよいし、炭化水素の架橋や酸素結合を介して発色団と結合していてもよい。また、発色団は、スピンオンガラス材料を作製するために用いられるのと同様の、シリコン系化合物またはポリマーを含んでいてもよい。
【0013】
pH調整剤は、スピンオン材料の混合物および吸収性有機化合物の一部に添加して、最終的なスピンオン組成物のpHを、最終的なスピンオン組成物が組み合わされるレジスト層や他の組み合わされる層と適合性が良くなるようなpHに「調整」または調節する化合物、材料、または溶液である。しかし、pH調整剤が、最終的なスピンオン組成物のpHを調節するだけでなく、層状材料、電気部品、または半導体部品の一部といった最終的なスピンオン組成物の化学的な性能、機械的な性能、および構造的な構成にまで影響を及ぼし、スピンオン組成物と組み合わされるレジスト材料との適合性をより良くさせることが好ましい。より具体的には、pH調整剤は、ポリマーの性質、構造的な構成、および空間的な方向性に強く作用し、反射防止膜の表面特性を最適なレジスト性能が得られるように向上させる。つまり、単にスピンオン材料のpHを調節するだけで、スピンオン組成物や組み合わされるレジスト材料の機械的特性および構造的構成に作用しないpH調整剤は、本明細書において意図するものではない。
【0014】
本発明の他の観点からは、吸収性スピンオン組成物を合成するための方法が提供される。スピンオン材料は、通常、シランと、シリコン系反応剤(例えば、トリエトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、テトラメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、トリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、およびジフェニルジメトキシシランなど)とから合成される。しかし、ガリウム、ヒ素、ゲルマニウム、ホウ素、ならびに類似の元素および材料も、ケイ素原子と組み合わせて、またはそれのみで、使用し、スピンオン材料を製造することができる。ハロシラン類(特に、クロロシラン類)もシラン反応剤として使用することができる。
【0015】
吸収性スピンオン組成物を製造する方法は、少なくとも1つの無機系組成物、少なくとも1つの導入することが可能な吸収性有機化合物、少なくとも1つのpH調整剤、酸/水混合物(例えば、硝酸/水混合物)、および少なくとも1つの溶媒を混合して反応混合物を生成させ;反応混合物を還流して吸収性スピンオン組成物を生成させることを含む。生成したスピンオン組成物は、次いで、少なくとも1つの溶媒で希釈し、種々の厚さのフィルムを製造するためのコーティング用溶液が製造される。また、pH調整剤を、還流工程の間あるいは還流工程の後に添加することもできる。
【0016】
吸収性スピンオン組成物の他の製造方法においては、少なくとも1つの無機系組成物、少なくとも1つの導入することが可能な吸収性有機化合物、少なくとも1つのpH調整剤、および少なくとも1つの溶媒を混合して、反応混合物を生成させることができる。次いで、この反応混合物を還流して、吸収性スピンオン組成物を生成させる。生成したスピンオン組成物を少なくとも1つの溶媒で希釈して、種々の厚さのフィルムを製造するためのコーティング用溶液を調製する。この方法においてpH調整剤は、従来の様々な酸/水混合物(異なる酸を添加してもよく、少ない量の酸を添加してもよく、より多くの水を添加したものでもよい)であってよい。しかしながら、選択されたpH調整剤に関わらず、pH調整剤はpHのみに影響を及ぼすのでなく、ARCの化学的、機械的、および物理的特性にも影響を及ぼし、レジストとARCとの組み合わせの適合性もより良くするという基本原則はそのままである。
【0017】
本発明のさらに他の観点からは、吸収性スピンオン組成物は、少なくとも1つのシリコン系化合物、少なくとも1つの導入することが可能な吸収性有機化合物(これは、約375 nm未満の波長の光を吸収する)、およびpH調整剤を含むように製造される。さらに、少なくとも1つのシリコン系化合物または導入することが可能な吸収性有機化合物が少なくとも1つのアルキル基、アルコキシ基、ケトン基、またはアゾ基を含んでなる、吸収性スピンオン組成物が提供される。
【0018】
本発明のさらに他の観点からは、9-アントラセンカルボキシ-アルキルトリアルコキシシランを含んでなる化合物群の吸収性化合物を含んでなるスピンオン組成物が提供される。9-アントラセンカルボキシ-アルキルトリアルコキシシラン類のいずれかを合成する方法には、9-アントラセンカルボン酸、クロロアルキルトリアルコキシシラン、トリエチルアミン、および溶媒を混合して反応混合物を形成させ;この反応混合物を還流し;この還流した反応混合物を冷却して、沈殿物と残った溶液とを形成させ;さらに、残った溶液をろ過し、液体の9-アントラセンカルボキシ-アルキルトリアルコキシシランを製造することが含まれる。
【図面の簡単な説明】
【0019】
【図1a】図1aは、スピンオンガラス組成物に導入することが可能な吸収性化合物の化学式を示す。
【図1b】図1bは、スピンオンガラス組成物に導入することが可能な吸収性化合物の化学式を示す。
【図1c】図1cは、スピンオンガラス組成物に導入することが可能な吸収性化合物の化学式を示す。
【図1d】図1dは、スピンオンガラス組成物に導入することが可能な吸収性化合物の化学式を示す。
【図1e】図1eは、スピンオンガラス組成物に導入することが可能な吸収性化合物の化学式を示す。
【図1f】図1fは、スピンオンガラス組成物に導入することが可能な吸収性化合物の化学式を示す。
【図2】図2a〜hは、フォトリソグラフィープロセスにおける、反射防止膜層として、調整剤を含有する吸収性スピンオン組成物の使用を図解する。
【発明を実施するための形態】
【0020】
詳細な説明
紫外線フォトリソグラフィー用反射防止膜材料は、無機スピンオン材料またはスピンオンガラス(SOG)材料に導入することが可能な、少なくとも1つの吸収性有機化合物と少なくとも1つのpH調整剤とを含む。この吸収性スピンオン組成物は適当な溶媒に溶解され、コーティング用溶液を形成し、層状材料、電子デバイス、および半導体デバイスの製造において、種々の材料の層に塗布される。吸収性スピンオン反射防止膜は、現行の層状材料、電子部品、または半導体製造工程に容易に組み込むことができるように設計される。この組み込みを容易にする特性のいくつかは、a)現像剤に対する耐久性、b)標準的なフォトレジスト工程における熱的安定性、およびc)下地層に対する選択的除去である。
【0021】
スピンオン材料
考えられるスピンオン材料には、無機系化合物(例えば、シリコン系化合物、ガリウム系化合物、ゲルマニウム系化合物、ヒ素系化合物、ホウ素系化合物、またはこれらの組み合わせ)がある。本明細書で用いられるように、「スピンオン材料」、「有機スピンオン材料」、「スピンオン組成物」、および「無機スピンオン組成物」という用語は、交換することが可能である場合があり、基材や表面上にスピンオンさせることのできるその溶液やその組成物を指す場合もある。また、「スピンオンガラス材料」という用語は「無機スピンオン材料」の一部を示し、スピンオンガラス材料は、シリコン系化合物および/またはポリマーを全部または一部に含むスピンオン材料を示すと考えられる。シリコン系化合物としては、例えば、シロキサン化合物(例えば、メチルシロキサン、メチルシルセスキオキサン、フェニルシロキサン、フェニルシルセスキオキサン、メチルフェニルシロキサン、メチルフェニルシルセスキオキサン、シラザンポリマー、シリケートポリマー、およびこれらの混合物など)が挙げられる。考えられるシラザンポリマーは、発色団を結合させることができる「透明な」ポリマー骨格を有する、パーヒドロシラザンである。
【0022】
本明細書において用いられる「スピンオンガラス材料」という用語も、シロキサンポリマーおよびブロックポリマー、一般式(H0-1.0SiO1.5〜2.0)xのハイドロジェンシロキサンポリマー、および、式(HSiO1.5)x(式中、xは約4より大きい)を有するハイドロジェンシルセスキオキサンポリマーを含む。また、ハイドロジェンシルセスキオキサンとアルコキシヒドリドシロキサンあるいはヒドロキシヒドリドシロキサンとのコポリマーも含まれる。スピンオンガラス材料は、付加的に、一般式(H0〜1.0SiO1.5〜2.0)n(R0〜1.0SiO1.5〜2.0)mの有機ヒドリドシロキサンポリマーおよび一般式(HSiO1.5)n(RSiO1.5)mの有機ヒドリドシルセスキオキサンポリマー(式中、mは0より大きく、nとmの合計が約4より大きく、Rはアルキルまたはアリールである)を含む。有用な有機ヒドリドシロキサンポリマーのいくつかは、RがC1〜C20のアルキル基またはC6〜C12のアリール基で、nとmの合計が約4〜約5000である。この有機ヒドリドシロキサンと有機ヒドリドシルセスキオキサンポリマーは、互いに示されるスピンオンポリマーである。具体例の中には、アルキルヒドリドシロキサン(例えば、メチルヒドリドシロキサン、エチルヒドリドシロキサン、プロピルヒドリドシロキサン、t-ブチルヒドリドシロキサン、フェニルヒドリドシロキサン);および、アルキルヒドリドシルセスキオキサン(例えば、メチルヒドリドシルセスキオキサン、エチルヒドリドシルセスキオキサン、プロピルヒドリドシルセスキオキサン、t-ブチルヒドリドシルセキオキサン、フェニルヒドリドシルセスキオキサン)、およびこれらの組み合わせが含まれる。
【0023】
吸収性化合物
多くのナフタレン系化合物、フェナントレン系化合物、およびアントラセン系化合物は、248 nmおよびそれ未満において強い吸収を有する。ベンゼン系化合物(ここでは、フェニル系化合物と同じ意味)は、200 nmより短い波長において強い吸収を有する。これらのナフタレン系化合物、アントラセン系化合物、フェナントレン系化合物、およびフェニル系化合物は、しばしば色素と言われるが、これらの化合物の吸収は可視光域の波長のみに限定される訳ではないため、本明細書においては吸収性化合物という用語を用いる。しかし、こういった吸収性化合物のすべてを、反射防止膜材料として使用するために、スピンオン材料に導入することができる訳ではない。本発明での使用に適した吸収性化合物は、定義できる吸収ピークが、フォトリソグラフィーにおいて用いられることのある、248 nm、193 nm、157 nmといった波長、または他の紫外域の波長(例えば、365nm)の周辺に集まっている。好ましい「定義できる吸収ピーク」はその幅が少なくとも1nmであるものである(ここで、この幅は、フォトリソグラフィーの分野において一般に公知の技術により測定される)。さらに好ましい態様においては、定義できる吸収のピークは、少なくとも5nmの幅を有する。よりさらに好ましい態様においては、定義できる吸収のピークは、少なくとも10 nmの幅を有する。
【0024】
適した吸収性化合物の発色団は、典型的に、少なくとも1つのベンゼン環を有し、2以上のベンゼン環がある場合、ベンゼン環は縮合していても縮合していなくてもよい。導入することが可能な吸収性化合物は、発色団に結合された、接触可能な反応性基を有する。この反応性基としては、ヒドロキシル基、アミン基、カルボン酸基、1、2、または3つの「脱離基」(例えば、アルコキシ基またはハロゲン元素)にケイ素結合している置換シリル基が挙げられる。エトキシ基またはメトキシ基または塩素原子が、脱離基としてよく用いられる。好ましい反応性基としては、シリコンアルコキシ基、シリコンジアルコキシ基、およびシリコントリアルコキシ基(例えば、シリコンエトキシ基、シリコンジエトキシ基、シリコントリエトキシ基、シリコンメトキシ基、シリコンジメトキシ基、シリコントリメトキシ基)、およびハロシリル基(例えば、クロロシリル基、ジクロロシリル基、およびトリクロロシリル基)が挙げられる。
【0025】
反応性基は、(例えば、フェニルトリエトキシシランのように)発色団と直接結合してもよく、(例えば、9-アントラセンカルボキシ-アルキルトリアルコキシシランのように)酸素結合や炭化水素の架橋を介して発色団と連結されていてもよい。発色団上にシリコントリアルコキシ基を含むことは、有利であることが見出されており、特に、吸収性SOGフィルムの安定性を向上させるのに有利であることが見出されている。他の有用な吸収性化合物は、アゾ基(-N=N-)および接触可能な反応性基を有する化合物であり、具体的な用途において365 nm付近の吸収が望まれる場合、ベンゼン環とつながっているアゾ基を有する化合物が特に有用である。アゾ基は、直鎖分子、環状分子、または直鎖分子と環状分子とのハイブリッド分子の一部として含まれていてもよい。
【0026】
吸収性化合物は、スピンオン材料の基質中に、相互接着的(interstitially)に導入されていてもよい。また、吸収性化合物はスピンオン材料やポリマーと化学的に結合してもよい。考えられる態様のなかには、導入することが可能な吸収性化合物が、接触可能な反応性基を介して、スピンオン材料の骨格やポリマー骨格と結合を形成するものもある。
【0027】
また、吸収性スピンオン組成物および材料は、シリコン系化合物と、約375 nm未満の波長において光を吸収する導入することが可能な吸収性有機化合物を含む。さらに、他の態様においては、少なくとも1つのシリコン系化合物または導入することが可能な吸収性有機化合物が、少なくとも1つのアルキル基、アルコキシ基、ケトン基、またはアゾ基を含むと考えられる。
【0028】
本発明での使用に適した吸収性化合物としては、例えば、アントラフラビン酸(1)、9-アントラセンカルボン酸(2)、9-アントラセンメタノール(3)、9-アントラセンエタノール(4)、9-アントラセンプロパノール(5)、9-アントラセンブタノール(6)、アリザリン(7)、キニザリン(8)、プリムリン(primuline)(9)、2−ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリルプロポキシ)-ジフェニルケトン(10)、2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリルプロポキシ)-ジフェニルケトン(11)、2-ヒドロキシ-4-(3-トリブトキシシリルプロポキシ)-ジフェニルケトン(12)、2-ヒドロキシ-4-(3-トリプロポキシシリルプロポキシ)-ジフェニルケトン(13)、ロゾール酸(14)、トリエトキシシリルプロピル−1,8−ナフタリイミド (15)、トリメトキシシリルプロピル-1,8-ナフタルイミド(16)、トリプロポキシシリルプロピル-1,8-ナフタルイミド(17)、9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシラン(18)、9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシラン(19)、9-アントラセンカルボキシ-ブチルトリエトキシシラン(20)、9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシラン(21)、9-アントラセンカルボキシ-メチルトリメトキシシラン(22)、9-アントラセンカルボキシ-エチルトリブトキシシラン(23)、9-アントラセンカルボキシ-メチルトリプロポキシシラン(24)、9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリメトキシシラン(25)、フェニルトリエトキシシラン(26)、フェニルトリメトキシシラン(27)、フェニルトリプロポキシシラン(28)、10−フェナントレンカルボキシ−メチルトリエトキシシラン(29)、10-フェナントレンカルボキシ-エチルトリエトキシシラン(30)、10-フェナントレンカルボキシ-メチルトリメトキシシラン(31)、10-フェナントレンカルボキシ-プロピルトリエトキシシラン(32)、4−フェニルアゾフェノール(33)、4−エトキシフェニルアゾベンゼン−4−カルボキシ−メチルトリエトキシシラン(34)、4-メトキシフェニルアゾベンゼン-4-カルボキシ-エチルトリエトキシシラン(35)、4-エトキシフェニルアゾベンゼン-4-カルボキシ-プロピルトリエトキシシラン(36)、4-ブトキシフェニルアゾベンゼン-4-カルボキシ-プロピルトリエトキシシラン(37)、4−メトキシフェニルアゾベンゼン−4−カルボキシ−メチルトリエトキシシラン(38)、4−エトキシフェニルアゾベンゼン−4−カルボキシ−メチルトリエトキシシラン(39)、4-メトキシフェニルアゾベンゼン-4-カルボキシ-エチルトリエトキシシラン(40)、4-メトキシフェニルアゾベンゼン-4-カルボキシ-プロピルトリエトキシシラン(41)、およびこれらの組み合わせが挙げられる。吸収性化合物1〜41の化学式を図1a〜図1fに示す。有利な結果が、例えば、9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシラン(18)、9-アントラセンメタノール(3)と2−ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリルプロポキシ)-ジフェニルケトン(10)とロゾール酸(14)との組み合わせ、およびフェニルトリエトキシシラン(26)の場合に得られた。しかし、上記の具体的な化合物のリストはすべてを示すリストではなく、考えられる化合物および好ましい化合物は、上記の具体的な化合物を含む化学的な化合物群から選択し得ることに留意すべきである。
【0029】
吸収性化合物1〜25および29〜41は、例えば、アルドリッチケミカル社(Aldrich Chemical Company (Milwaukee, WI))より市販されている。9-アントラセンカルボキシ-アルキルトリアルコキシシランは、実施例に記載されているように、エステル化法により合成される。吸収性化合物26〜28は、ゲレスト社(Gelest, Inc. (Tullytown, PA))より市販されている。吸収性化合物(26〜28)の他のフェニル系吸収性化合物(これらの多くも、ゲレスト社(Gelest,Inc.)から市販されている)としては、例えば、フェニル環または置換フェニル(例えば、メチルフェニル、クロロフェニル、およびクロロメチルフェニル)が導入されているシリコン系反応性基を有する構造が挙げられる。具体的なフェニル-系吸収性化合物として、ほんの2、3の例を挙げれば、フェニルトリメトキシシラン、ベンジルトリクロロシラン、クロロメチルフェニルトリメトキシシラン、フェニルトリフルオロシランである。さらに、ほんの2、3の例を挙げれば、1または2の「脱離基」を含むジフェニルシラン(例えば、ジフェニルメチルエトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、およびジフェニルジクロロシラン)も、適した導入することが可能な吸収性化合物である。メトキシ安息香酸を始めとするアルコキシ安息香酸も、吸収性化合物として使用することができる。
【0030】
9-アントラセンカルボキシ-アルキルトリアルコキシシラン化合物の一般的な合成方法は、9-アントラセンカルボン酸およびクロロメチルトリアルコキシシラン化合物を反応剤として使用することを含んでなる。特に、9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシラン(18)の合成法では、9-アントラセンカルボン酸(2)とクロロメチルトリエトキシシランとを反応剤として用いる。この反応剤は、前もって4Åのモレキュラーシーブ上で乾燥されたトリエチルアミンとメチルイソブチルケトン(MINK)と混合され、反応混合物が形成され、この反応混合物は加熱して還流され、約6〜10時間還流される。還流後、反応混合物を一晩冷却して、大量の固体沈殿物を得る。残った溶液は、ロータリーエバポレートし、シリカゲルカラムでろ過し、2度目のロータリーエバポレートをし、9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシラン(18)を暗いコハク色の油状液体(これを精製してもよい)として得る。この方法は、9-アントラセンカルボキシ-アルキルトリアルコキシシラン(例えば、9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシラン、9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリメトキシシラン、および9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシランを含む)といった群のいかなる化合物を製造するために使用するのに適しているため、重要である。
【0031】
pH調整剤
pH調整剤は、スピンオン材料と吸収性有機化合物との混合物に添加する化合物、材料、または溶液であって、最終的なスピンオン組成物のpHを「調節」または調整して、選択されたいかなるレジスト材料(吸収ピークが365nm、248 nm、193 nm、および157 nmの周辺であるものを含む)とも適合可能またはより適合可能にする。
【0032】
しかし、このpH調整剤は、最終的なスピンオン組成物のpHを調整するだけでなく、層状材料、電子部品、または半導体部品の一部である最終的なスピンオン組成物の化学的な性能や特性、機械的な性能、および構造的な構成に影響を与え、スピンオン組成物が、組み合わされるレジスト材料とより適合性を良くすることにも留意すべきである。より具体的には、pH調整剤は、ポリマー特性、構造的な構成、および空間的な方向性に強い影響を及ぼし、反射防止膜の表面特性を最適なレジスト性能が得られるように向上させる。つまり、単にスピンオン材料のpHを調整するだけで、スピンオン組成物や組み合わせられるレジスト材料の機械的性能や構造的構成に影響を与えないpH調整剤は、本明細書においては意図されない。
【0033】
考えられるpH調整剤は、2つの別個の、および、ある時は関連する機能を有する:a)添加された組成物のpHに影響を与え;かつ、b)スピンオン組成物の機械的性能および/または構造的な構成に影響を与え(これは、ポリマー特性、構造的な構成、および空間的な方向性に強く影響し、反射防止膜の表面特性を最適なレジスト性能となるように向上させるということもできる)。
【0034】
考えられるpH調整剤は、pH調整剤を添加する組成物のpHに影響を及ぼすように部分的に設計される。潜在的なpH調整剤の化合物群には、a)すべての適した酸性または塩基性の溶液、化合物、および/または成分、および/またはb)すべての適した強度および濃度の酸性または塩基性の溶液、化合物、および/または成分が含まれる。適切なpH「影響剤」の集合は、最終的なpH調整剤が選択される最大の化合物の集合である。というのも、pH「影響剤」は、最終的なスピンオン組成物の機械的性能および/または構造的構成に影響を与え、最終的なスピンオン組成物を適合可能かより適合可能にすることができなければならないからである。これは、例えば、選択されたpH調整剤は、スピンオン材料および吸収性有機化合物の混合物の溶解性パラメータ、分子量、融点、またはいくつかほかの物理的な特性に適合するようにも設計されることを意味している。つまり、pH調整剤およびスピンオン材料と吸収性有機化合物との混合物は、pH調整剤が、混合物のpHに影響を与えるという第1の機能を発揮する場合であっても、好ましい物理的性質に応じて、物理的に適合性のないものであってはならない。好ましい態様においては、好ましい物理的性質とは、溶解性のパラメータまたは分子量である。さらに好ましい態様においては、好ましい物理的な性質は、溶解性パラメータである。
【0035】
また、調整剤は、レジスト材料とARCとの組み合わせの機能や性質に機械的および構造的に影響を与えることも考えられる。例えば、pH調整されたスピンオン組成物を基材または層状材料に塗布し、次いで、レジスト材料をスピンオン組成物に塗布する。レジスト材料が露光されると、その後、スピンオン組成物に対して85〜90°の角度で現像される(現像ライン)。つまり、レジスト材料が、スピンオン組成物上に「崩れる」ことがなく、有用な現像ラインを有している。スピンオン組成物がpH調整されていない場合、レジスト材料がエッチング後にスピンオン組成物に「崩れる」ことがあり、これにより、問題のあるレジスト材料および/または問題のある層状材料が明らかに生じてしまう。この例においては、pH調整されたスピンオン組成物が、最終的なスピンオン組成物の機械的および構造的な強さ、およびレジスト材料とARCとの組み合わせの適合性に影響を与える。本明細書で用いられるように、「組み合わせられた」または「組み合わせ」という用語は、2つの材料または組成物が互いの上に配置され、2つの材料が物理的、機械的および/または化学的に互いに結合していることを意味する。
【0036】
いくつかの適したpH調整剤としては、例えば、種々のモル濃度のアミン類(例えば、γ-アミノアルキルトリアルコキシシラン類、特に、γ-アミノプロピルトリエトキシシラン類(APTFまたはAPTEOS));水;オキサイドおよびアルコキシド(例えば、ナトリウムアルコキシド、カリウムアルコキシド、水酸化カリウムなど);ハロゲン化水素(例えば、臭化水素、塩酸);酢酸;硫酸、乳酸、硝酸;TMAH;プロピレングリコールメチルエーテルアセテート(PGMEA);アミン系オリゴマー(ケイ素などの無機原子を含むオリゴマーを含む)、およびこれらの組み合わせが挙げられる。考えられるpH調整剤のモル濃度としては、ピュア(バルク)、10モラー、1.0モラー、0.1モラー、および0.01モラーの濃度が挙げられるが、これはレジスト材料に応じて選択されるpH剤に依存する。
【0037】
考えられるレジスト材料としては、すべてのフォトリソグラフィーのレジスト材料が含まれ、157 nm、193 nm、248 nm、および365nm周辺の波長域を有するものが含まれる。レジスト材料の範囲が広い理由は、pH調整剤によって、どんなフォトリソグラフィーのレジスト材料も反射防止膜に組み合わせることができ、それらを互いに適合させることが可能だからである。考えられるフォトリソグラフィーのレジスト材料のなかには、アクリレート系レジスト材料、エポキシ系の化学的に増幅されたレジスト、フルオロポリマーレジスト(これらは、157 nmの吸収波長を考えたときに、特に有効である)、ポリ(ノルボルネン−無水マレイン酸)交互コポリマー、ポリスチレン系、およびジアゾナフトキノン/ノボラックレジストがある。
【0038】
製造方法
本発明の他の観点からは、本明細書に記載された吸収性スピンオン組成物の合成方法が提供される。スピンオン材料は、典型的には、種々のシラン反応物(例えば、トリエトキシシラン(HTEOS)、テトラエトキシシラン(TEOS)、メチルトリエトキシシラン(MTEOS)、ジメチルジエトキシシラン、テトラメトキシシラン(TMOS)、メチルトリメトキシシラン(MTMOS)、トリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン(PTEOS)、フェニルトリメトキシシラン(PTMOS)、ジフェニルジエトキシシラン、およびジフェニルジメトキシシランが含まれる)から合成される。しかし、ガリウム、ヒ素、ゲルマニウム、ホウ素、および類似の原子、ならびに材料も、ケイ素原子と合わせて、または単独の原子材料として使用し、スピンオン材料を製造することができる。
【0039】
また、クロロシラン類(例えば、トリクロロシラン、メチルトリクロロシラン、エチルトリクロロシラン、フェニルトリクロロシラン、テトラクロロシラン、ジクロロシラン、メチルジクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、クロロトリエトキシシラン、クロロトリメトキシシラン、クロロメチルトリエトキシシラン、クロロエチルトリエトキシシラン、クロロフェニルトリエトキシシラン、クロロメチルトリメトキシシラン、クロロエチルトリメトキシシラン、およびクロロフェニルトリメトキシシラン)を始めとするハロシラン類を、シラン反応物として用いることができる。
【0040】
一般に、吸収性スピンオン組成物を製造するには、吸収性化合物(例えば、吸収性化合物1〜41)またはこれらの組み合わせを、SOG 材料の合成中にシラン反応物質と混合する。pH調整剤を、SOG材料の合成中または合成終了後に、シラン反応物と混合してもよい。
【0041】
吸収性スピンオン組成物の製造方法として考えられる1つは、少なくとも1つの無機系組成物、少なくとも1つの導入することが可能なな吸収性有機化合物、少なくとも1つのpH調整剤、酸/水混合物(例えば、硝酸/水混合物)、および少なくとも1つの溶媒を混合して反応混合物を生成させること;および、この反応混合物を還流して、吸収性スピンオン組成物を生成させること、が含まれる。生成したスピンオン組成物は、次いで、少なくとも1つの溶媒で希釈され、種々の厚さのフィルムを製造するコーティング用溶液が提供される。また、pH調整剤は、付加的に、還流工程中または還流工程後に添加することができる。
【0042】
吸収性スピンオン組成物の他に考えられる製造方法においては、 少なくとも1つの無機系組成物、少なくとも1つの導入することが可能な吸収性有機化合物、少なくとも1つのpH調整剤、および少なくとも1つの溶媒が混合されて、反応混合物が生成される。次いで、この反応混合物を還流し、吸収性スピンオン組成物が生成される。生成したスピンオン組成物を少なくとも1つの溶媒で希釈して、種々の厚さのフィルムを製造するコーティング用溶液が提供される。この方法におけるpH調整剤としては、種々の従来用いられる酸/水混合物があり、異なった酸を添加してもよく、酸を少なくして添加してもよく、また多めの水を添加してもよい。しかし、どのpH調整剤が選択されたとしても、pH調整剤によってpHだけが影響を受けるのではなく、ARCの化学的、機械的、および物理的な性
質も影響を受け、レジストとARCの組み合わせの適合性がより良好になるという、基本原則は維持される。
【0043】
より具体的には、シラン反応物(例えば、HTEOS、またはTEOSおよびMTEOS、TMOSおよびMTMOS);または、択一的に、テトラクロロシランおよびメチルトリクロロシラン、少なくとも1つの吸収性化合物(例えば、吸収性化合物1〜41); 少なくとも1つのpH調整剤(例えば、APTF);溶媒または溶媒の組み合わせ;および酸/水混合物を含んでなる反応混合物を、反応容器中で形成させる。適当な溶媒としては、アセトン、2-プロパノール、および他のシンプルなアルコール、ケトン、およびエステル(例えば、1-プロパノール、MIBK、プロポキシプロパノール、およびプロピルアセテート)がある。酸/水混合物は、例えば、硝酸と水である。他のプロトン酸または酸無水物(例えば、酢酸、ギ酸、塩酸、または無水酢酸)が、代わりに、酸混合物中に用いられる。生じた混合物は、約1〜24時間還流され、吸収性スピンオン溶液が生成される。先に述べたように、pH調整剤は、選択されたレジスト材料に応じて、還流工程中または還流工程後に添加することができる。また、先に述べたように、酸/水混合物中の酸濃度および/または強度、および水の濃度は、具体的な層状材料、電子部品、または半導体部品の用途に対して選択されたレジスト材料に応じてpH調整剤となるように、様々であってよい。
【0044】
吸収性スピンオン材料を適切な溶媒で希釈して、種々の厚さのフィルムを製造するコーティング用溶液を得ることができる。適切な希釈溶媒としては、アセトン、2-プロパノール、エタノール、ブタノール、メタノール、プロピルアセテート、エチルラクテート、プロピレングリコールプロピルエーテル(工業的にはプロパノール-Pと言われる)がある。高沸点の希釈溶媒(例えば、エチルラクテート、およびプロピレングリコールプロピルエーテル)が有利であることが見出された。高沸点の溶媒によると、フィルムの泡欠陥が生成する可能性が減少する。反対に、低沸点の溶媒は、架橋したフィルムのトップ層(表面層)にトラップされ、続く焼成工程で移動した場合にボイド(空隙)となってしまうことがある。本発明において有用な付加的な溶媒としては、エチレングリコールジメチルエーテル(他にグリムとも言われる)、アニソール、ジブチルエーテル、ジプロピルエーテル、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート、ペンタノールがある。付加的に、界面活性剤(例えば、3M (Minneapolis, MN)により提供されている製品であるFC430、またはDIC (日本)により提供されている製品であるMegaface R08)もコーティング用溶液に添加することができる。コーティング用溶液は、典型的には、約0.5〜20重量%のポリマーである。使用前に、コーティング用溶液を標準ろ過法によってろ過する。
【0045】
吸収性スピンオン材料を生成させる第2の方法によれば、少なくとも1つのシラン反応物質、少なくとも1つの吸収性化合物(例えば、吸収性化合物1〜41)、少なくとも1つのpH調整剤、および溶媒あるいは溶媒の混合物を含んでなる反応混合物を、反応容器中で形成させる。この反応混合物を、約1〜24時間、加熱還流または還流する。シラン反応物と溶媒は、上述の第1の方法において記載したものである。上記の酸/水混合物を、反応混合物に撹拌しながら添加する。生じた混合物を、約1〜24時間、加熱還流および還流して、吸収性でpH調整されたスピンオン材料を生成させる。この吸収性スピンオン材料を、上記のように、希釈およびろ過して、コーティング用溶液を生成させる。また、先に述べたように、pH調整剤を最初の還流工程の間または還流工程の後に添加してもよい。
【0046】
吸収性有機ヒドリドシロキサン材料を生成させる方法は、無極性溶媒と極性溶媒とを含む2相の溶媒と、相間移動触媒との混合物を生成させ;少なくとも1つの有機トリハロシラン、ヒドリドトリハロシランを加え;少なくとも1つのpH調整剤を加え;さらに、少なくとも1つの吸収性化合物(例えば、吸収性化合物1〜41)、2相の反応混合物を生成させ;さらに、2相の反応混合物を約1〜24時間反応させ、吸収性有機ヒドリドシロキサンポリマーを生成させることを含む。この相間移動触媒としては、テトラブチルアンモニウムクロライドおよびベンジルトリメチルアンモニウムクロライドが挙げられるが、これに限定されるものではない。無極性溶媒としては、例えば、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレン、ハロゲン化溶媒(例えば、四塩化炭素)、およびこれらの混合物が挙げられるが、これに限定されるものではない。有用な極性溶媒としては、水、アルコール、およびアルコールと水との混合物がある。吸光性ポリマー溶液は、上述のように希釈およびろ過されて、コーティング用溶液が生成される。
【0047】
塗布
吸収性でpH調整されたスピンオンコーティング用溶液は種々の基材に塗布されて、層状材料、半導体の製造において用いられる膜、または電子部品中で用いられる膜が、具体的な製造方法(典型的には、従来のスピンオン蒸着法)に応じて、形成される。これらの方法としては、吸収性SOG反射防止膜を製造するための、ディスペンススピン(dispense spin)、シックネススピン(thickness spin)、および熱ベーキング工程が挙げられる。典型的な方法は、1000〜4000 rpmの約20秒間のシックネススピン(thickness spin)、およびそれぞれ約1分間の2または3の80℃〜300℃の温度でのべーク工程を含む。本発明の吸収性でpH調整されたスピンオン反射防止膜は、約1.3〜約2.0の屈折率を有し、約0.07より大きい吸光係数を有する。
【0048】
本明細書において考えられる基材としては、好ましい実質的に固体の材料が含まれる。特に好ましい基材層としては、フィルム、ガラス、セラミック、プラスチック、金属あるいは被覆された金属、または複合材料がある。好ましい態様においては、基材としては、シリコンあるいはゲルマニウムヒ素ダイまたはウエハ表面、パッケージ表面(packaging surface)(例えば、銅、銀、ニッケル、あるいは金めっきされたリードフレームにおいて見い出される)、銅表面(例えば、回路板において見られる)、またはパッケージ内部接続線(package interconnect trace)、ビアウォール(via-wall)あるいはスティフナー界面(stiffener interface)(「銅」には、そのままの銅(裸銅)と銅の酸化物が含まれる)、ポリマー系パッケージまたは基板界面(例えば、ポリイミド系フレックスパッケージ、鉛あるいは他の金属の合金はんだ球表面で見つけられる)、ガラスおよびポリマー(例えば、ポリミミド)が含まれる。より好ましい態様においては、基材としては、パッケージングおよび回路板産業において一般的な材料(例えば、シリコン、銅、ガラス、および他のポリマー)が含まれる。
【0049】
本発明の吸収性スピンオンガラス材料をフォトリソグラフィープロセスにおける反射防止膜として使用する一般的な方法を、図2a〜2hに示す。図2aに示したように、誘電体層22がシリコン基材20上に蒸着されている。誘電体層22は、種々の誘電材料(例えば、TEOSから誘導されたシリコンジオキサイド層、シラン系シリコンジオキサイド層、熱成長酸化物(thermally grown oxide)、または化学蒸着法で作製されたメチルヒドリドシロキサンあるいはシリコンジオキサイドが導入された他の成分や化合物が含まれる)からなることができる。誘電体層22は、典型的には、光学的に透明な媒体であるが、光学的に透明でなくてもよい。吸収性でpH調整されたスピンオン反射防止膜層24は、誘電体層22上に塗布され(図2b)、通常のポジティブフォトレジストであるフォトレジスト層26で被覆され、図2cに示される積層体が製造される。図2cの積層体は、図2dに示されるように、マスク30を通して紫外光線32で露光される。露光中は、この吸収性でpH調整されたスピンオンARC層24は、フォトレジストを透過したUV光32を吸収する。誘電体層22は一般的におよび通常、UV波長域において透明であるので、吸収性スピンオンARC層24が存在しない場合、UV光32はシリコン層20で反射し、限界寸法(例えば、露光されたフォトレジストの限界寸法27)を小さくしてしまう。この例においては、直接的な像の転写をするポジティブフォトレジストが想定されている。しかし、有機誘電体の中には光学的に透明でないものがあることに留意すべきである。
【0050】
露光された積層体は現像され、図2eの積層体が製造される。吸収性でpH調整されたスピンオンARC層24は従来のフォトレジスト現像液(例えば、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド(TMAH)の2.5%溶液)に対して耐性を有する。一方、ARC層(フォトレジスト材料の化学的性質のうちいくつかを有する)はフォトレジスト現像材に対してより感応性である。さらに、吸収性でpH調整されたスピンオンARCは、フォトレジストの除去プロセスに対して耐性があり、有機ARCは耐性がないと考えられる。したがって、吸収性でpH調整されたスピンオン層によって、ARC層を再塗布する必要なく、フォトレジストの再加工が容易なりうる。
【0051】
次に、吸収性で調整されたスピンオンARC層24に、フォトレジスト層26の開口部を介して、パターンをエッチングし、図2fのエッチングされた積層体を製造する。フォトレジストに対し高い選択性を有するフルオロカーボンによるエッチングを用いて、吸収性スピンオンARC層24をエッチングする。吸収性スピンオン層のフルオロカーボンエッチングに対する反応によって、有機ARC層上の、吸収性でpH調整されたスピンオン層の付加的な利点が得られる(これには、酸素プラズマエッチングが必要である)。酸素プラズマエッチングは、酸素プラズマが有機系フォトレジストもエッチングしてしまうため、現像したフォトレジストの限界寸法を低くすることがある。フルオロカーボンプラズマは、酸素プラズマよりもフォトレジストをより消費しない。より短いUV波長域においては、焦点深度の要求から、図2dに示す露光工程におけるフォトレジスト層の膜厚が制限される。例えば、193 nmにおいては、フォトレジスト層の膜厚は約300 nmであるべきだと見積られる。よって、こういった短波長が用いられる場合、フォトレジストに対し選択的にエッチングされるARC層を設けることが重要である。
【0052】
フルオロカーボンエッチングを誘電体層22を通して継続し、図2gの積層体を得る。フォトレジスト層26は、この継続されたエッチングプロセスにおいて、部分的に消費される。最後に、フォトレジスト層26を、酸素プラズマあるいは水素除去薬品を用いてまたはウェットな薬品によって除去し、スピンオンARC層24を、緩衝化した酸素エッチング(例えば、標準フッ化水素酸/水混合物、非水性フッ化物、部分的に水性フッ化物、あるいは完全な水性フッ化物)または水性あるいは非水性の有機アミンを用いて除去する。好ましくは、このスピンオンARC層は、下層の誘電体層に対して優れた選択性を示す溶液によって除去することができる。すなわち、図2a〜2hに示す一般的なフォトリソグラフィー法は、反射防止膜層および犠牲的な反射防止膜層としての、吸収性スピンオン材料の工程的な利点を示している。
【実施例】
【0053】
実施例
組み合わせるため、および、レジスト材料の適合性を改善するためのpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成方法について、以下の実施例で説明する。以下の実施例において調製される溶液と膜は、いくつかのフォトレジスト材料(157 nm、193 nm、248 nm、および375 nmのあたりで吸収するものを含む)と適合性があるように調製される。193nmでのレジスト材料の例は、アクリレートレジスト材料である。
【0054】
[実施例1]
9-アントラセンカルボキシ−メチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
22リットルのフラスコにて、6331.20グラムの2-プロパノール、3166.66グラムのアセトン、2633.78グラムのTEOS、1639.78グラムのMTEOS、958.97グラムの9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシラン、119.24グラムの0.1 Mの硝酸、および1425.58グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に対して、932.80グラムのブタノールと20650.0 gのエチルラクテートを加えた。この溶液を、pH調整実験で使用できるようにろ過した。pH調整剤、0.1 Mの硝酸を、約1.5の開始pHを有するスピンオン材料650gの2つに分けた溶液に添加した。硝酸を以下の量加えて、以下のpHにした:a)2.794 g (pH = 0.7) ; b) 0.293 g(pH = 0.75)。APTEOSを、同じスピンオン材料650 gの別の2つの分けられた溶液に、以下のpHとなるように以下の量を添加した:a) 0.053 g(pH = 4.13) ; b)'0.151 g (pH = 5. 47)。次いで、この溶液を分注し、3000 rpm膜厚の回転を20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性はN&K Technology Model 1200分析機により測定した。膜厚は1402.17Åだった。248 nmにおいて、屈折率(reflactive index)(n)は1.47であり、吸光係数(k)は0.429だった。以下のすべての実施例において、同じスピン工程および焼成工程ならびに測定法を用いた。
【0055】
9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む他の吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシラン、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC430(3M, Minneapolis, MN) を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000 rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N&K Technology Model 1200分析機により測定した。膜厚は1635Åだった。248 nmでは、屈折率(n)は1.373であり、吸光係数(k)は0.268だった。しかし、この実施例および以下の計画された実施例における屈折率と吸光係数のデータは、始めの反応物と開始化合物に依存して変化することを考慮すべきである。以下のすべての実施例において、同じスピン工程と焼成工程および測定法を用いた。
【0056】
9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシラン、0.6グラムの0.01 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC430(3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N&K Technology Model 1200分析機により測定した。膜厚は1635Åだった。248 nmにおいて、屈折率(n)は1.373であり、吸光係数(k)は0.268だった。
【0057】
9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1-リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシラン、0.6グラムの1.0 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC430(3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。膜厚は1635Åだった。
【0058】
9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシラン、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および100グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。膜厚は1635Åだった。
【0059】
9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1-リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシラン、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および130グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。膜厚は1635Åだった。
【0060】
9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含んだ吸収性スピンオン材料の合成
1-リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシラン、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および77グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。1 gのAPTEOSをこの溶液に、還流しながら添加した。還流後、この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。膜厚は1635Åだった。248 nmにおいて、屈折率(n)は1.373であり、吸光係数(k)は0.268だった。
【0061】
9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシラン、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および77グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。1gのAPTEOSを、還流後、この溶液に添加した。また、還流後、この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。膜厚は1635Åだった。
【0062】
9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシラン、0.6グラムの10 Mの酢酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
【0063】
9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシラン、0.6グラムの1.0 Mの酢酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
【0064】
9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシラン、0.6グラムのピュア(バルク)な酢酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行
い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
【0065】
9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシラン、0.6グラムの10 Mの酢酸、および100グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
【0066】
9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシラン、0.6グラムの1.0 Mの酢酸、および130グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
【0067】
9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシラン、0.6グラムのピュア(バルク)な酢酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。1.0gの水酸化カリウムを還流前に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
【0068】
9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシラン、0.6グラムの10 Mの酢酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。1.0gの水酸化カリウムを、還流しながら加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
【0069】
9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシラン、0.6グラムの1.0 Mの酢酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。1.0gの水酸化カリウムを、還流前に加えた。また、この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
【0070】
9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、178グラムの2-プロパノール、89グラムのアセトン、52グラムのTEOS、59グラムのMTEOS、29グラムの9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシラン、3.3グラムのピュア(バルク)な乳酸、および40グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、26グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。厚さは1487.1オングストローム;k= 0.4315;n=1.4986だった。
【0071】
9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、178グラムの2-プロパノール、89グラムのアセトン、52グラムのTEOS、59グラムのMTEOS、29グラムの9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシラン、3.3グラムの10 M乳酸、および40グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、26グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
【0072】
9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、178グラムの2-プロパノール、89グラムのアセトン、52グラムのTEOS、59グラムのMTEOS、29グラムの9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシラン、3.3グラムのピュア(バルク)な乳酸、および40グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、26グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
【0073】
9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、178グラムの2-プロパノール、89グラムのアセトン、52グラムのTEOS、59グラムのMTEOS、29グラムの9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシラン、3.3グラムの1.0 M乳酸、および70グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、26グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
【0074】
9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、178グラムの2-プロパノール、89グラムのアセトン、52グラムのTEOS、59グラムのMTEOS、29グラムの9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシラン、3.3グラムの10 M乳酸、および90グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、26グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
【0075】
9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、178グラムの2プロパノール、89グラムのアセトン、52グラムのTEOS、59グラムのMTEOS、29グラムの9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシラン、3.3グラムの10 M乳酸、および40グラムの脱イオン水を混合した。1.5 gのTMAHを、還流前にこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、26グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430(3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
【0076】
9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、178グラムの2-プロパノール、89グラムのアセトン、52グラムのTEOS、59グラムのMTEOS、29グラムの9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシラン、3.3グラムの10 M乳酸、および40グラムの脱イオン水を混合した。1.5 gのTMAHを、還流しながらこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、26グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
【0077】
9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、178グラムの2-プロパノール、89グラムのアセトン、52グラムのTEOS、59グラムのMTEOS、29グラムの9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシラン、3.3グラムの10 M乳酸、および40グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。1.5 gのTMAHを、還流後この溶液に加えた。また、還流後、この溶液に、26グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
【0078】
9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、178グラムの2-プロパノール、89グラムのアセトン、52グラムのTEOS、59グラムのMTEOS、29グラムの9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシラン、3.3グラムの10 M乳酸、および40グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、26グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。厚さは1487.1オングストローム;k= 0.4315;n=1.4986だった。
【0079】
[実施例2]
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、25グラムの9-アントラセンメタノール、10グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、111グラムのブタノール、459グラムの2-プロパノール、230グラムのアセトン、309グラムのエタノール、50グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。厚さ=1436オングストローム、n= 1. 479、k = 0.1255だった。
【0080】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、25グラムの9-アントラセンメタノール、10グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.6グラムの0.01 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、111グラムのブタノール、459グラムの2-プロパノール、230グラムのアセトン、309グラムのエタノール、50グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0081】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、25グラムの9-アントラセンメタノール、10グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.6グラムの1.0 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、111グラムのブタノール、459グラムの2-プロパノール、230グラムのアセトン、309グラムのエタノール、50グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0082】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、25グラムの9-アントラセンメタノール、10グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および95グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、111グラムのブタノール、459グラムの2-プロパノール、230グラムのアセトン、309グラムのエタノール、50グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0083】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、25グラムの9-アントラセンメタノール、10グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および110グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、111グラムのブタノール、459グラムの2-プロパノール、230グラムのアセトン、309グラムのエタノール、50グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0084】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、25グラムの9-アントラセンメタノール、10グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。1.2 gのAPTEOSを、還流前にこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、111グラムのブタノール、459グラムの2-プロパノール、230グラムのアセトン、309グラムのエタノール、50グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0085】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、25グラムの9-アントラセンメタノール、10グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。1.2 gのAPTEOSを、還流しながらこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、111グラムのブタノール、459グラムの2-プロパノール、230グラムのアセトン、309グラムのエタノール、50グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0086】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、25グラムの9-アントラセンメタノール、10グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。1.2 gのAPTEOSを、還流後この溶液に加えた。また、還流後、この溶液に、111グラムのブタノール、459グラムの2-プロパノール、230グラムのアセトン、309グラムのエタノール、50グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0087】
[実施例3]
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、93グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの10 Mの酢酸、および71.90グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0088】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、93グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの1.0 Mの酢酸、および71.90グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0089】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、93グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムのピュア(バルク)な酢酸、および71.90グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0090】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、93グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの10 Mの酢酸、および95グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0091】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、93グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの10 Mの酢酸、および120グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0092】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、93グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの10 Mの酢酸、および71.90グラムの脱イオン水を混合した。2.2 gの水酸化カリウムを、還流前にこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0093】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、93グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの10 Mの酢酸、および71.90グラムの脱イオン水を混合した。2.2 gの水酸化カリウムを、還流しながらこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430. (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0094】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、93グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの1075 Mの酢酸、および71.90グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。2.2 gの水酸化カリウムを、還流後この溶液に加えた。また、還流後、この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0095】
[実施例4]
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、108グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの0.1 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。厚さ= 4275Å、n= 1.529、k = 0.124だった。
【0096】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、108グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの0.01 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。厚さ= 4275Å、n= 1.529、k = 0.124だった。
【0097】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、108グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの1.0 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。厚さ= 4275Å、n= 1.529、k = 0.124だった。
【0098】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1-リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、108グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの0.1 Mの硝酸、および95グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。厚さ=4275Å、n= 1.529、k = 0.124だった。
【0099】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、108グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの0.1 Mの硝酸、および125グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。厚さ=4275Å、n= 1. 529、k = 0.124だった。
【0100】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、108グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの0.1 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。3gのAPTEOSを、還流前にこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。厚さ= 4275Å、n= 1.529、k = 0.124だった。
【0101】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、108グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの0.1 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。3gのAPTEOSを、還流しながらこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。厚さ= 4275Å、n= 1.529、k = 0.124だった。
【0102】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、108グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの0.1 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。3gのAPTEOSを、還流後この溶液に加えた。また、還流後、この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。厚さ= 4275Å、n= 1.529、k = 0.124だった。
【0103】
[実施例5]
2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。厚さ= 3592Å、n= 1.563、k = 0.067だった。
【0104】
2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの0.01 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0105】
2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの1.0Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0106】
2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および90グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0107】
2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および125グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエ
タノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0108】
2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.26gのAPTEOSを、還流前にこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0109】
2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.26gのAPTEOSを、還流工程の間にこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0110】
2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。0.26gのAPTEOSを、還流後この溶液に加えた。また、還流後、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC430 (3M,Minneapolis, MN)をこの溶液に加えた。
【0111】
2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの10 M乳酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0112】
2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの1.0 M乳酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0113】
2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの1.0 M乳酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0114】
2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、75グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの10 M乳酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0115】
2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの10 M乳酸、および115グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0116】
2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの10 M乳酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.06 gのAPTEOSを、還流前にこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0117】
2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの10 M乳酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.06 gのAPTEOSを還流しながらこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0118】
2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの10 M乳酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。0.06 gのAPTEOSを還流後この溶液に加えた。還流後、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)もこの溶液に加えた。
【0119】
[実施例6]
9-アントラセンメタノールとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、0.6グラムの0.1 M塩酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0120】
9-アントラセンメタノールとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、0.6グラムの0.01 M塩酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC430(3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0121】
9-アントラセンメタノールとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、0.6グラムの1.0 M塩酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0122】
9-アントラセンメタノールとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、0.6グラムの0.1 M塩酸、および100グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0123】
9-アントラセンメタノールとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、0.6グラムの0.1 M塩酸、および130グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0124】
9-アントラセンメタノールとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、0.6グラムの0.1 M塩酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。1.2 gの水酸化カリウムを、還流前にこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0125】
9-アントラセンメタノールとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、0.6グラムの0.1 M塩酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。1.2 gの水酸化カリウムを、還流しながらこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0126】
9-アントラセンメタノールとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、0.6グラムの0.1 M塩酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。1.2 gの水酸化カリウムを、還流後この溶液に加えた。また、還流後、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)をこの溶液に加えた。
【0127】
[実施例7]
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムの1.0 Mの酢酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。厚さ= 3503Å、n= 1. 475、k= 0.193だった。
【0128】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムの10 Mの酢酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0129】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムのピュアなM(バルク)の酢酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0130】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムの10 Mの酢酸、および 98グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0131】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムの10 Mの酢酸、および120グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0132】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムの10 Mの酢酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。1.5 gのTMAHを、還流前にこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0133】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムの10 Mの酢酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。1.5 gのTMAHを、還流しながらこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0134】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムの10 Mの酢酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。1.5 gのTMAHを、この溶液に 還流後、加えた。また、還流後、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)をこの溶液に加えた。
【0135】
[実施例8]
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、5グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムの10 M乳酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。厚さ=3119Å、n= 1. 454、k = 0.175だった。
【0136】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、5グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムの1.0 M乳酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0137】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、5グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムのピュア(バルク)な乳酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0138】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、5グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムの10 M乳酸、および100グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0139】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、5グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムの10 M乳酸、および130グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0140】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、5グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムの10 M乳酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.1 gのAPTEOSを還流前にこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0141】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、5グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムの10 M乳酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.1 gのAPTEOSを還流しながらこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0142】
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、5グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムの10 M乳酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。0.1 gのAPTEOSを還流後この溶液に加えた。また、還流後、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)をこの溶液に加えた。
【0143】
[実施例9]
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、キニザリン、アリザリン、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、2グラムのキニザリン、2グラムのアリザリン、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、1.0 Mの硝酸、および0.01 Mの硝酸(3つの別個の混合物に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.1 Mの硝酸を含む他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.7グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。厚さ= 3554Å、n= 1.489、k= 0.193だった。
【0144】
他の3つの溶液中に、1.1 gの水酸化カリウムを加えた。それぞれの溶液中に、水酸化カリウムを、還流工程の前、還流工程の間、還流工程の後、それぞれ加えた。
[実施例10]
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、アリザリン、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51.5グラムのMTEOS、5グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、5グラムのロゾール酸、および2グラムのアリザリン、0.5599グラムの1.0 M、10M、およびピュア(バルク)な酢酸(3つの別々の混合物にそれぞれ添加される)、および71.90グラムの脱イオン
水を混合した。10 Mの酢酸を含む他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、56.68グラムのブタノール、87.99グラムの2-プロパノール、44.10グラムのアセトン、59.31グラムのエタノール、9.55グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0145】
他の3つの溶液に、0.25 gのAPTEOSを加えた。それぞれの溶液中に、APTEOSを、それぞれ、還流工程の前、還流工程の間、還流工程の後、添加した。
[実施例11]
9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS, 30グラムの9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシラン、0.6グラムの0.1 M、0.01 M、および1.0 Mの硝酸(3つの別の溶液にそれぞれ添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.1 Mの硝酸を含む他の2つの溶液に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.7グラムの10 %FC430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0146】
他の3つの溶液中に、0.25 gのHClを添加した。それぞれの溶液には、HClをそれぞれ、還流工程の前、還流工程の間、還流工程の後に添加した。
9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、30グラムの9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシラン、0.6グラムの1.0 M、10 M、およびピュア(バルク)な乳酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。10 M乳酸を含む他の2つの溶液に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.7グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0147】
他の3つの溶液に、1.2 gのAPTEOSを加えた。それぞれの溶液には、APTEOSをそれぞれ、還流工程の前、還流工程の間、還流工程の後に添加した。
9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、30グラムの9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシラン、0.6グラムの1.0 M、10 M、およびピュア(バルク)な乳酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。10M乳酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.7グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0148】
他の3つの溶液中に、0.2 gのAPTEOSを加えた。それぞれの溶液には、APTEOSをそれぞれ、還流工程の前、還流工程の間、還流工程の後に添加した。
9-アントラセンカルボキシ-ペンチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、30グラムの9-アントラセンカルボキシ-ペンチルトリエトキシシラン、0.6グラムの0.1 M、0.01 M、および1.0 Mの硝酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.1Mの硝酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.7グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0149】
他の3つの溶液中に、1.0 gの水酸化カリウムを加えた。それぞれの溶液には、水酸化カリウムをそれぞれ、還流工程の前、還流工程の間、還流工程の後に添加した。
9-アントラセンカルボキシ-メチルトリメトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、30グラムの9-アントラセンカルボキシ-メチルトリメトキシシラン、0.6グラムの1.0 M、10 M、およびピュア(バルク)な酢酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。10Mの酢酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.7グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0150】
他の3つの溶液中に、2.4 gのTMAHを加えた。それぞれの溶液には、TMAHをそれぞれ、還流工程の前、還流工程の間、還流工程の後に添加した。
9-アントラセンカルボキシ-エチルトリメトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、30グラムの9-アントラセンカルボキシ-エチルトリメトキシシラン、0.6グラムの1.0 M、10 M、およびピュア(バルク)な乳酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。10M乳酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.7グラムの10%FC 430 (3M,Minneapolis, MN)を加えた。
【0151】
他の3つの溶液中に、1.2 gのAPTEOSを加えた。それぞれの溶液には、APTEOSをそれぞれ、還流工程の前、還流工程の間、還流工程の後に添加した。
9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリメトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS, 30グラムの9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリメトキシシラン、0.6グラムの0.1 M、0.01 M、および1.0 M塩酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.1M塩酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.7グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0152】
他の3つの溶液中に、1.4 gのAPTEOSを加えた。それぞれの溶液には、APTEOSをそれぞれ、還流工程の前、還流工程の間、還流工程の後に添加した。
[実施例12]
9-アントラセンメタノールとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOSをよび10グラムの9-アントラセンメタノールを混合した。この溶液を6時間還流した。0.6グラムの0.1 M、0.01 M、および1.0 M塩酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)と、72グラムの脱イオン水との混合物を混合した。0.1M塩酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.7グラムの10% FC430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0153】
他の3つの溶液中に、1.4 gのAPTEOSを加えた。それぞれの溶液には、APTEOSをそれぞれ、還流工程の前、還流工程の間、還流工程の後に添加した。
9-アントラセン エタノールとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOSをよび10グラムの9-アントラセン エタノールを混合した。この溶液を6時間還流した。0.6グラムの0.1 M、0.01 M、および1.0 Mの硝酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)と、72グラムの脱イオン水との混合物を混合した。0.1Mの硝酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.7グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0154】
他の3つの溶液中に、0.4 gのAPTEOSを加えた。それぞれの溶液には、APTEOSをそれぞれ、還流工程の前、還流工程の間、還流工程の後に添加した。
9-アントラセン プロパノールとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOSをよび10グラムの9-アントラセン プロパノールを混合した。この溶液を6時間還流した。0.6グラムの1.0 M、10 M、およびピュア(バルク)な酢酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)と72グラムの脱イオン水との混合物を混合した。10Mの酢酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.7グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0155】
他の3つの溶液中に、1.25 gのTMAHを加えた。それぞれの溶液には、TMAHをそれぞれ、還流工程の前、還流工程の間、還流工程の後に添加した。
[実施例13]
9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、90グラムのTMOS、59グラムのMTMOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシラン、0.6グラムの1.0 M、10 M、およびピュア(バルク)な酢酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。10Mの酢酸を含有する他の2つの溶液中に、90gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を添加した。
【0156】
他の3つの溶液中に、1.25gのTMAHを加えた。それぞれの溶液には、TMAHをそれぞれ、還流工程の前、還流工程の間、還流工程の後に添加した。
9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、90グラムのTMOS、59グラムのMTMOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシラン、0.6グラムの0.1 M、0.01 M、および1.0 Mの硝酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.1Mの硝酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10% FC430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0157】
他の3つの溶液中に、0.25 gのTMAHを加えた。それぞれの溶液には、TMAHをそれぞれ、還流工程の前、還流工程の間、還流工程の後に添加した。
9-アントラセンカルボキシ-メチルトリメトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、90グラムの TMOS、59グラムのMTMOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-メチルトリメトキシシラン、0.6グラムの1.0 M、10 M、およびピュア(バルク)な乳酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。10M乳酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0158】
他の3つの溶液中に、1.5 gの水酸化カリウムを加えた。それぞれの溶液には、水酸化カリウムをそれぞれ、還流工程の前、還流工程の間、還流工程の後に添加した。
9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、90グラムのTMOS、59グラムのMTMOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシラン、0.6グラムの0.1 M、0.01 M、および1.0 Mの硝酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.1Mの硝酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0159】
他の3つの溶液中に、0.5 gのTMAHを加えた。それぞれの溶液には、TMAHをそれぞれ、還流工程の前、還流工程の間、還流工程の後に添加した。
9-アントラセンカルボキシ-メチルトリプロポキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、90グラムのTMOS、59グラムのMTMOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-メチルトリプロポキシシラン、0.6グラムの1.0 M、10 M、およびピュア(バルク)な酢酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。10Mの酢酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0160】
他の3つの溶液中に、0.75 gのTMAHを加えた。それぞれの溶液には、TMAHをそれぞれ、還流工程の前、還流工程の間、還流工程の後に添加した。
9-アントラセンカルボキシ-エチルトリブトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、90グラムのTMOS、59グラムのMTMOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-エチルトリブトキシシラン、0.6グラムの1.0 M、10 M、およびピュア(バルク)な酢酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。10Mの酢酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
【0161】
他の3つの溶液中に、1.00 gのTMAHを加えた。それぞれの溶液には、TMAHをそれぞれ、還流工程の前、還流工程の間、還流工程の後に添加した。
[実施例14]
フェニルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラム(4.798モル)の2-プロパノール、148グラム(2.558モル)のアセトン、123グラム(0.593モル)のTEOS、104グラム(0.432モル)のフェニルトリエトキシシラン、0.6グラムの1.0 M、10 M、およびピュア(バルク)な酢酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。10Mの酢酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラム(0.769モル)のブタノール、88グラム(1.422モル)の2-プロパノール、44グラム(0.758モル)のアセトン、59グラム(1.227モル)のエタノール、9.5グラム(0.528モル)の脱イオン水を加えた。厚さ=1727Å、n= 1.957、k=0.384だった。
【0162】
他の3つの溶液中に、1.00 gのTMAHを加えた。それぞれの溶液には、TMAHをそれぞれ、還流工程の前、還流工程の間、還流工程の後に添加した。
フェニルトリメトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラム(4.798モル)の2-プロパノール、148グラム(2.558モル)のアセトン、123グラム(0.593モル)のTEOS、104グラム(0.432モル)のフェニルトリエトキシシラン、0.6グラムの0.1 M、0.01 M、および1.0 Mの硝酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.1Mの硝酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラム(0.769モル)のブタノール、88グラム(1.422モル)の2-プロパノール、44グラム(0.758モル)のアセトン、59グラム(1.227モル)のエタノール、9.5グラム(0.528モル)の脱イオン水を加えた。
【0163】
他の3つの溶液中に、1.00 gのAPTEOSを加えた。それぞれの溶液には、APTEOSをそれぞれ、還流工程の前、還流工程の間、還流工程の後に添加した。
フェニルトリプロポキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラム(4.798モル)の2-プロパノール、148グラム(2.558モル)のアセトン、123グラム(0.593モル)のTEOS、104グラム(0.432モル)のフェニルトリエトキシシラン、0.6グラムの1.0 M、10 M、およびピュア(バルク)な乳酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。10M乳酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラム(0.769モル)のブタノール、88グラム(1.422モル)の2-プロパノール、44グラム(0.758モル)のアセトン、59グラム(1.227モル)のエタノール、9.5グラム(0.528モル)の脱イオン水を加えた。
【0164】
他の3つの溶液中に、0.75 gのAPTEOSを加えた。それぞれの溶液には、APTEOSをそれぞれ、還流工程の前、還流工程の間、還流工程の後に添加した。
フェニルトリブトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラム(4.798モル)の2-プロパノール、148グラム(2.558モル)のアセトン、123グラム(0.593モル)のTEOS、104グラム(0.432モル)のフェニルトリエトキシシラン、0.6グラムの1.0 M、10 M、およびピュア(バルク)な酢酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。10Mの酢酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラム(0.769モル)のブタノール、88グラム(1.422モル)の2-プロパノール、44グラム(0.758モル)のアセトン、59グラム(1.227モル)のエタノール、9.5グラム(0.528モル)の脱イオン水を加えた。
【0165】
他の3つの溶液中に、0.50 gのAPTEOSを加えた。それぞれの溶液には、APTEOSをそれぞれ、還流工程の前、還流工程の間、還流工程の後に添加した。
[実施例15]
4−エトキシフェニルアゾベンゼン−4−カルボキシ−メチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットル フラスコにおいて、297グラム(4.798モル)の2-プロパノール、148グラム(2.558モル)のアセトン、123グラム(0.593モル)のTEOS、77グラム(0.432モル)のMTEOS、44.5グラム(0.13モル)の4−エトキシフェニルアゾベンゼン−4−カルボキシ−メチルトリエトキシシラン、0.6グラムの1.0 M、10 M、およびピュア(バルク)な酢酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。10Mの酢酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラム(0.769モル)のブタノール、88グラム(1.422モル)の2-プロパノール、44グラム(0.758モル)のアセトン、59グラム(1.227モル)のエタノール、9.5グラム(0.528モル)の脱イオン水を加えた。
【0166】
他の3つの溶液中に、0.50 gのAPTEOSを加えた。それぞれの溶液には、APTEOSをそれぞれ、還流工程の前、還流工程の間、還流工程の後に添加した。
4-エトキシフェニルアゾベンゼン-4-カルボキシ-エチルトリエトキシシランを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラム(4.798モル)の2-プロパノール、148グラム(2.558モル)のアセトン、123グラム(0.593モル)のTEOS、77グラム(0.432モル)のMTEOS、44.5グラム(0.13モル)の4−エトキシフェニルアゾベンゼン−4−カルボキシ−メチルトリエトキシシラン、0.6グラムの1.0 M、10 M、およびピュア(バルク)な乳酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。10M乳酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラム(0.769モル)のブタノール、88グラム(1.422モル)の2-プロパノール、44グラム(0.758モル)のアセトン、59グラム(1.227モル)のエタノール、9.5グラム(0.528モル)の脱イオン水を加えた。
【0167】
他の3つの溶液中に、0.25 gのAPTEOSを加えた。それぞれの溶液には、APTEOSをそれぞれ、還流工程の前、還流工程の間、還流工程の後に添加した。
4-メトキシフェニルアゾベンゼン-4-カルボキシ-プロピルトリエトキシシランとを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラム(4.798モル)の2-プロパノール、148グラム(2.558モル)のアセトン、123グラム(0.593モル)のTEOS、77グラム(0.432モル)のMTEOS、44.5グラム(0.13モル)の4−エトキシフェニルアゾベンゼン−4−カルボキシ−メチルトリエトキシシラン、0.6グラムの0.1 M、0.01 M、および1.0 Mの硝酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.1Mの硝酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラム(0.769モル)のブタノール、88グラム(1.422モル)の2-プロパノール、44グラム(0.758モル)のアセトン、59グラム(1.227モル)のエタノール、9.5グラム(0.528モル)の脱イオン水を加えた。
【0168】
他の3つの溶液中に、0.10 gのAPTEOSを加えた。それぞれの溶液には、APTEOSをそれぞれ、還流工程の前、還流工程の間、還流工程の後に添加した。
4-メトキシフェニルアゾベンゼン-4-カルボキシ-プロピルトリメトキシシランとを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラム(4.798モル)の2-プロパノール、148グラム(2.558モル)のアセトン、123グラム(0.593モル)のTEOS、77グラム(0.432モル)のMTEOS、44.5グラム(0.13モル)の4−エトキシフェニルアゾベンゼン−4−カルボキシ−メチルトリエトキシシラン、0.6グラムの0.1 M、0.01 M、および1.0 M塩酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.1 Mの塩酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラム(0.769モル)のブタノール、88グラム(1.422モル)の2-プロパノール、44グラム(0.758モル)のアセトン、59グラム(1.227モル)のエタノール、9.5グラム(0.528モル)の脱イオン水を加えた。n= 1.499、k= 0.162
(365 nmにおいて)だった。
【0169】
他の3つの溶液中に、0.50 gのTMAHを加えた。それぞれの溶液には、TMAHをそれぞれ、還流工程の前、還流工程の間、還流工程の後に添加した。
[実施例16]
PGMEAとpH調整剤とを含有する吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、504.829 gのPGMEA、123.6グラムのTEOS、76.9グラムのMTEOS、5.608グラムの0.1 Mの硝酸、および66.869グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、43.777グラムのブタノールを加えた。この溶液を、pH調整実験で使用するため、ろ過した。
【0170】
他の1リットルフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148.560グラムのアセトン、139.902グラムのTEOS、19.10グラムのMTEOS、51.7 gのPTEOS、5.624グラムの0.1 Mの硝酸、および66.827グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、43.93グラムのブタノールを加えた。この溶液を、pH調整実験で使用するため、ろ過した。
【0171】
この2つの調製した溶液を混合し、pH調整剤、APTEOSを、約1.7の開始pHを有する混合されたスピンオン材料650 gの6つの別個の溶液に添加した。APTEOSを以下の量添加し、以下のpHとなった:a) 1.49 g (pH = 807);b) 0.26 g (pH = 7.12);c) 0.1 g (pH = 6.29);d) 0.06(pH = 5.50);e) 0.03 g (pH = 2.49);f) 0グラム(pH= 1.76)。次いで、この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。上記のA-F溶
液の光学的特性は以下のようだった:
a)厚さ= 1686オングストローム; k = 0.297 ; n = 1.802 ; エッチ比(er) = 9.33
b)厚さ= 1332オングストローム; k = 0.295 ; n = 1.802; エッチ比(er) = 8.5
c)厚さ= 1298オングストローム; k = 0.294 ; n = 1.802; エッチ比(er) = 8.316
d)厚さ= 1292オングストローム; k = 0.293 ; n = 1.802; エッチ比(er) = 8.17
e)厚さ= 1304.9オングストローム; k = 0.292 ; n = 1.802; エッチ比(er) = 8.01
f)厚さ= 1263.9オングストローム; k = 0.289 ; n = 1.802; エッチ比(er) = 7.83
このように、吸収性化合物を含有する、さらにpH調整剤を含有する、スピンオン材料、無機スピンオン材料、およびスピンオンガラス材料を製造するための組成物の具体的な態様、応用、および方法が開示された。しかし、既に説明した他にも、本明細書における本発明のコンセプトから逸脱することなく、多くのさらなる修飾が可能であることは、当業者にとって明白である。したがって、本発明の主題は、添付した特許請求の範囲のみに限定されない。さらに、明細書および特許請求の範囲を解釈するにあたり、すべての用語は、文脈に沿う最も広義に解釈されるべきである。特に、「含む」と「からなる」という用語は、要素、成分、または工程を非限定的に示すものと解釈されるべきであって、示された要素、成分、または工程は、他の要素、成分、または工程と共に存在し、使用し、組み合わせることができることを示している。



【特許請求の範囲】
【請求項1】
少なくとも1つの無機系化合物と、少なくとも1つの導入することが可能な吸収性有機化合物と、少なくとも1つのpH調整剤とを含んでなる、吸収性スピンオンガラス組成物。
【請求項2】
前記吸収性化合物が、375 nm未満の波長において少なくとも約5nmの幅の波長域にわた
って光を強く吸収する、請求項1に記載の組成物。
【請求項3】
前記吸収性化合物が、375 nm未満の波長において少なくとも約10nmの幅の波長域にわたって光を強く吸収する、請求項1に記載の組成物。
【請求項4】
前記波長域が約260 nm未満の波長である、請求項2に記載の組成物。
【請求項5】
前記吸収性化合物が、少なくとも1つのベンゼン環と、水酸基、アミン基、カルボン酸基、および置換シリル基を含んでなる群より選択される反応性基とを含んでなる、請求項1に記載の組成物。
【請求項6】
前記吸収性化合物が2以上のベンゼン環を含んでなる、請求項5に記載の組成物。
【請求項7】
前記2以上のベンゼン環が縮合している、請求項6に記載の組成物。
【請求項8】
前記吸収性有機化合物が、アントラフラビン酸、9-アントラセンカルボン酸、9-アントラセンメタノール、アリザリン、キニザリン、プリムリン(primuline)、2−ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリルプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、トリエトキシシリルプロピル−1,8−ナフタリイミド、9−アントラセンカルボキシ-アルキルトリエ
トキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、10−フェナントレンカルボキシ−メチルトリエトキシシラン、4−フェニルアゾフェノール、4−エトキシフェニルアゾベンゼン
−4−カルボキシ−メチルトリエトキシシラン、4−メトキシフェニルアゾベンゼン−4−カルボキシ−メチルトリエトキシシラン、およびこれらの混合物を含む吸収性化合物を含んでなる、請求項5に記載の組成物。
【請求項9】
前記無機系化合物がシリコン系化合物を含んでなる、請求項1に記載の組成物。
【請求項10】
前記シリコン系化合物がポリマーを含んでなる、請求項9に記載の組成物。
【請求項11】
前記ポリマーが、メチルシロキサン、メチルシルセスキオキサン、フェニルシロキサン、フェニルシルセスキオキサン、メチルフェニルシロキサン、メチルフェニルシルセスキオキサン、シリケートポリマー、シラザンポリマー、およびこれらの混合物を含んでなる、請求項10に記載の組成物。
【請求項12】
前記ポリマーが、ハイドロジェンシロキサン、ハイドロジェンシルセスキオキサン、有機ヒドリドシロキサン、および有機ヒドリドシルセスキオキサンポリマー、ハイドロジェンシルセスキオキサンとアルコキシヒドリドシロキサンあるいはヒドロキシヒドリドシロキサンとのコポリマー、およびこれらの混合物を含んでなる、請求項10に記載の組成物。
【請求項13】
前記ポリマーが、(H0〜1.0SiO1.5〜2.0(式中、xは約4より大きい)および(H0〜1.0SiO1.5〜2.0(R0〜1.0SiO1.5〜2.
(式中、mは0より大きく、nとmの合計が約4〜約5000であり、RがC〜C20のアルキル基またはC〜C12のアリール基である)を含んでなる一般式である、請求項10に記載の組成物。
【請求項14】
前記pH調整剤が水を含んでなる、請求項1に記載の組成物。
【請求項15】
前記pH調整剤が塩基を含んでなる、請求項1に記載の組成物。
【請求項16】
前記塩基がアミンを含んでなる、請求項15に記載の組成物。
【請求項17】
前記アミンがアミン系オリゴマーを含んでなる、請求項16に記載の組成物。
【請求項18】
前記pH調整剤が酸を含んでなる、請求項1に記載の組成物。
【請求項19】
請求項1に記載のスピンオン組成物と、溶媒あるいは溶媒混合物とを含んでなる、コーティング用溶液。
【請求項20】
前記溶液が、約0.5重量%〜約20重量%のスピンオン組成物である、請求項19に記載のコーティング用溶液。
【請求項21】
少なくとも1つのシラン反応物、少なくとも1つの導入することが可能な吸収性有機化合物、少なくとも1つのpH調整剤、酸/水混合物、および1以上の溶媒を混合して反応混合物を形成させ;さらに、
この反応混合物を加熱してスピンオン組成物を生成させること;
を含む、スピンオン組成物の製造方法。
【請求項22】
少なくとも1つのシラン反応物、少なくとも1つの導入することが可能な吸収性有機化合物、少なくとも1つのpH調整剤、および1以上の溶媒を混合して反応混合物を形成させ、ここで、該pH調整剤は少なくとも1つの酸と水とを含んでなり;さらに、
この反応混合物を加熱してスピンオン組成物を生成させること;
を含む、スピンオン組成物の製造方法。
【請求項23】
前記少なくとも1つの吸収性有機化合物が、少なくとも1つのベンゼン環と、水酸基、アミン基、カルボン酸基、および、アルコキシ基およびハロゲン原子を含んでなる少なくとも1つの置換基とケイ素で結合されている置換シリル基を含んでなる反応性基とを含んでなる、請求項21または22に記載の方法。
【請求項24】
前記少なくとも1つの吸収性有機化合物が、アントラフラビン酸、9-アントラセンカルボン酸、9-アントラセンメタノール、アリザリン、キニザリン、プリムリン、2−ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリルプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、トリエトキシシリルプロピル−1,8−ナフタリイミド、9−アントラセンカルボキシ-アルキルトリエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、10−フェナントレンカルボキシ−メチルトリエトキシシラン、4−フェニルアゾフェノール、4−エトキシフェニルアゾベンゼン−4−カルボキシ−メチルトリエトキシシラン、4−メトキシフェニルアゾベンゼン−4−カルボキシ−メチルトリエトキシシラン、およびこれらの混合物からなる群より選択される吸収性化合物を含んでなる、請求項21または22に記載の方法。
【請求項25】
前記少なくとも1つのシラン反応物が、トリエトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、テトラメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、トリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、およびジフェニルジメトキシシラン、トリクロロシラン、メチルトリクロロシラン、エチルトリクロロシラン、フェニルトリクロロシラン、テトラクロロシラン、クロロトリエトキシシラン、クロロトリメトキシシラン、クロロメチルトリエトキシシラン、クロロエチルトリエトキシシラン、クロロフェニルトリエトキシシラン、クロロメチルトリメトキシシラン、クロロエチルトリメトキシシラン、およびクロロフェニルトリメトキシシランを含んでなる、請求項21または22に記載の方法。
【請求項26】
前記pH調整剤が水を含んでなる、請求項21に記載の方法。
【請求項27】
前記pH調整剤が塩基を含んでなる、請求項21に記載の方法。
【請求項28】
前記pH調整剤がアミンを含んでなる、請求項27に記載の方法。
【請求項29】
前記pH調整剤が酸を含んでなる、請求項21に記載の方法。
【請求項30】
前記酸/水混合物が、硝酸、乳酸、または酢酸を含んでなる、請求項21に記載の方法。
【請求項31】
少なくとも1つのアルコキシシランあるいはハロシラン;少なくとも1つの導入することが可能な吸収性有機化合物;少なくとも1つのpH調整剤;酸/水混合物;および1以上の溶媒を混合して、反応混合物を形成させ;さらに、
この反応混合物を加熱してスピンオンポリマーを生成させること;
を含む、スピンオン材料を含むコーティング用溶液の製造方法。
【請求項32】
少なくとも1つのアルコキシシランあるいはハロシラン;少なくとも1つの導入することが可能な吸収性有機化合物;少なくとも1つのpH調整剤;および1以上の溶媒を混合して反応混合物を形成させ、ここで、該pH調整剤は少なくとも1つの酸および水を含んでなり;さらに、
この反応混合物を加熱してスピンオンポリマーを生成させること;
を含む、スピンオン材料を含むコーティング用溶液の製造方法。
【請求項33】
1以上の希釈溶媒を前記スピンオン組成物に加えてコーティング用溶液を調製すること、をさらに含む請求項31または32に記載の方法。
【請求項34】
レジスト材料と組み合わされた請求項1のスピンオン組成物を含んでなる、層状材料。
【請求項35】
レジスト材料と組み合わされた請求項19のコーティング用溶液を含んでなる、層状材料。
【請求項36】
前記レジスト材料が、スピンオン組成物について少なくとも85°の角度にある現像ラインを含んでなる、請求項34に記載の層状材料。
【請求項37】
前記レジスト材料が、コーティング用溶液について少なくとも85°の角度にある現像ラインを含んでなる、請求項35に記載の層状材料。
【請求項38】
請求項1のスピンオン組成物を含んでなる半導体。
【請求項39】
請求項19のコーティング用溶液を含んでなる半導体。
【請求項40】
前記スピンオン組成物が少なくとも部分的に除去されるように設計されている、請求項1に記載の組成物。
【請求項41】
前記pH調整剤が、レジスト材料とスピンオン組成物との適合性を改善するために選択された化合物を含んでなる、請求項1に記載の組成物。
【請求項42】
前記レジスト材料が、157 nm、193nm、248 nm、および365nmを含む波長域にわたって光を吸収する、請求項41に記載の組成物。

【図1a】
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【図1b】
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【図1c】
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【図1d】
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【図1e】
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【図1f】
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【図2】
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【公開番号】特開2011−221549(P2011−221549A)
【公開日】平成23年11月4日(2011.11.4)
【国際特許分類】
【外国語出願】
【出願番号】特願2011−129300(P2011−129300)
【出願日】平成23年6月9日(2011.6.9)
【分割の表示】特願2009−72159(P2009−72159)の分割
【原出願日】平成13年11月15日(2001.11.15)
【出願人】(500575824)ハネウェル・インターナショナル・インコーポレーテッド (1,504)
【Fターム(参考)】