フライアッシュの品質評価方法
【課題】フライアッシュの品質が混和剤の効果及びペーストの流動性に及ぼす影響からその品質を評価する方法を提案する。
【解決手段】普通ポルトランドセメントと、水と、評価対象のフライアッシュと、使用予定の高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤からなる混和剤とにより、水粉体体積比を０．８とするとともに、フライアッシュの混和量を全粉体量（普通ポルトランドセメント＋フライアッシュ）の３０重量％とする条件の下で、前記混和剤の量を変化させた少なくとも３種類以上の配合の試験ペーストを準備するとともに、普通ポルトランドセメントと、水と、使用予定の高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤からなる混和剤とにより、水粉体体積比を０．８とする条件の下で、前記混和剤の量を変化させた少なくとも３種類以上の配合の基準ペーストを準備し、これらペーストのフロー値試験を整理した結果で流動性を評価する。
【解決手段】普通ポルトランドセメントと、水と、評価対象のフライアッシュと、使用予定の高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤からなる混和剤とにより、水粉体体積比を０．８とするとともに、フライアッシュの混和量を全粉体量（普通ポルトランドセメント＋フライアッシュ）の３０重量％とする条件の下で、前記混和剤の量を変化させた少なくとも３種類以上の配合の試験ペーストを準備するとともに、普通ポルトランドセメントと、水と、使用予定の高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤からなる混和剤とにより、水粉体体積比を０．８とする条件の下で、前記混和剤の量を変化させた少なくとも３種類以上の配合の基準ペーストを準備し、これらペーストのフロー値試験を整理した結果で流動性を評価する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石炭火力発電所から副産物として発生するフライアッシュをコンクリート用混和材として使用するにあたり、高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤等の混和剤の効果及びペーストの流動性に与える影響からその品質を評価する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在でも石炭火力発電所は、発電コストの経済性、エネルギーセキュリティー、電源のベストミックスの観点で必要不可欠な電源資源の１つである。この石炭火力発電所では、発電副産物として大量のフライアッシュが発生する。現状では、ほぼその全量をセメントメーカーやコンクリート二次製品工場などで再生利用されている。
【０００３】
セメントにフライアッシュを混合した場合は、(1)ポゾラン反応が長期間継続するため、セメントだけの場合よりも長期強度が増進し、耐久性に富んだコンクリート構造物が構築可能になる。(2)コンクリートは、アルカリシリカ反応に対して強い抑制効果を持つ。(3)フライアッシュの代替率が増加するほどセメント量の減少させることができるとともに、単位水量が減少するため、硬化後の収縮率が小さくなりひび割れ現象が起こり難くなる。(4)コンクリートの水和熱が減少する。(5)セメント中の遊離石灰とフライアッシュのシリカやアルミナが結合して、不溶性の硬い物質を作り、コンクリートの組織を緻密化し、水密性に優れたものとなるなどの利点を有する。
【０００４】
一方、フライアッシュを大量に混和した高流動コンクリートでは、所要のスランプフロー（60±5cm）となるための高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤等の使用量がフライアッシュのロットによって7.3kg/m3〜10.5kg/m3と大きくばら付くことが確認されている。これは、主にフライアッシュの未燃炭素量、形状、粒度分布、粉末度が相互に影響して、高流動コンクリートの流動性が変化するためである。フライアッシュの品質に応じて高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤等の混和量を調整することで所要のフレッシュ性状を有する高流動コンクリートとすることは可能ではあるが、高価な高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤等の混和剤を多量に必要とするフライアッシュを用いることは、製造コストの面からは得策とは言えない。
【０００５】
従来より、フライアッシュの品質評価を行う方法として、種々の方法が提案されている。具体的には、メチレンブルー吸着量からの評価方法、比表面積からの評価方法、フロー値比（JIS A6201）からの評価方法などが提案されている。
【０００６】
上記メチレンブルー吸着量からの評価方法として、下記特許文献１では、評価工程として、所定の濃度のメチレンブルー溶液と所定量のフライアッシュとを混合、撹拌して混合物を作製する混合物作製工程と、前記混合物を濾過して前記フライアッシュを除去した濾液の吸光度を測定する吸光度測定工程と、前記吸光度測定工程で得られた吸光度を、別途求めたメチレンブルー濃度と吸光度との関係に適用して、メチレンブルー溶液の濃度を算出する濃度算出工程とを経て、前記フライアッシュと撹拌する前のメチレンブルー溶液の前記所定の濃度と、前記濃度算出工程で得たメチレンブルー溶液の濃度との差からフライアッシュの品質を評価する方法が提案されている。
【０００７】
また、比表面積からの評価方法として下記特許文献２では、セメント、コンクリート混和剤として、ＢＥＴ比表面積で２．５ｍ２／ｇｒ、好ましくは２．０ｍ２／ｇｒ以下の比表面積を有する石炭灰を選択し、混和剤として使用することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１０−４３９３３号公報
【特許文献２】特開平７−１９６３４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、本発明者等が行った実験では、メチレンブルー吸着量からの評価方法、比表面積からの評価方法、フロー値比（JIS A6201）からの評価方法では、これらの指標値と高性能ＡＥ減水剤の使用量との間に十分に高い相関性が得られていないことが知見された。
【００１０】
具体的に、図７にメチレンブルー吸着量と高性能ＡＥ減水剤の使用量との相関グラフを示し、図８に比表面積と高性能ＡＥ減水剤の使用量との相関グラフを示し、図９にフロー値比と高性能ＡＥ減水剤の使用量との相関グラフを示したが、これらの相関係数Ｒ２は、0.3855〜0.6932の範囲となっている。
【００１１】
そこで本発明の主たる課題は、所要のコンクリート性状が得られる高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤等の混和剤使用量をフライアッシュの品質管理指標の一つとすべく、フライアッシュの品質が混和剤の効果及びペーストの流動性に及ぼす影響からその品質を評価する方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
前記課題を解決するために請求項１に係る本発明として、普通ポルトランドセメントと、水と、評価対象のフライアッシュと、使用予定の高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤からなる混和剤とにより、水粉体体積比を０．８とするとともに、フライアッシュの混和量を全粉体量（普通ポルトランドセメント＋フライアッシュ）の３０重量％とする条件の下で、前記混和剤の量を変化させた少なくとも３種類以上の配合の試験ペーストを準備するとともに、普通ポルトランドセメントと、水と、使用予定の高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤からなる混和剤とにより、水粉体体積比を０．８とする条件の下で、前記混和剤の量を変化させた少なくとも３種類以上の配合の基準ペーストを準備する第１手順と、
前記試験ペーストと前記基準ペーストとについて、JIS R5201に規定されるフローコーンを用いてフロー試験を行い、各ペースト毎に、フロー値が130〜400mmの範囲に入る配合を３点以上得る第２手順と、
下式(1)により、相対フロー面積比(Γ)を算出し、縦軸を相対フロー面積比(Γ)とし、横軸を混和剤量Ａｄ(％)としたグラフ上にプロットし、各ペースト毎に回帰直線を求め、この回帰直線の傾きとして定義される変形係数(Ｅ)と、前記回帰直線の外挿により、ペースト無変形時(Γ=０)の混和剤量Ａｄ(％)として定義される拘束混和剤量（β）とを求める第３手順と、
【数１】
【００１３】
前記試験ペーストの拘束混和剤量(β１)及び変形係数(Ｅ１)が、前記基準ペーストの拘束混和剤量(β２)及び変形係数(Ｅ２)に対して下式(2)の関係にある場合を「流動性が良」と評価し、それ以外を「流動性が不良」と評価する第４手順と、
【数２】
【００１４】
からなることを特徴とするフライアッシュの品質評価方法が提供される。
【００１５】
上記請求項１記載の発明は、フライアッシュの品質評価方法の第１発明を示したものである。
【００１６】
本発明では、水粉体体積比を０．８とするとともに、フライアッシュの混和量を全粉体量（普通ポルトランドセメント＋フライアッシュ）の３０重量％とする条件の下で、高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤からなる混和剤の量を変化させた少なくとも３種類以上の配合の試験ペーストを準備するとともに、フライアッシュを混合することなく、高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤からなる混和剤の量を変化させた少なくとも３種類以上の配合の基準ペーストを準備する。次いで、これら試験ペーストと基準ペーストについて、フロー試験を行い、各ペースト毎に、フロー値が130〜400mmの範囲に入る配合を３点以上得るようにする。
【００１７】
このようにして得られたデータについて、上式(1)により相対フロー面積比(Γ)を算出し、縦軸を相対フロー面積比(Γ)とし、横軸を混和剤量Ａｄ(％)としたグラフ上にプロットし、各ペースト毎に回帰直線を求め、この回帰直線の傾きとして定義される変形係数(Ｅ)と、前記回帰直線の外挿により、ペースト無変形時(Γ=０)の混和剤量Ａｄ(％)として定義される拘束混和剤量（β）とを求める。
【００１８】
そして、前記試験ペーストの拘束混和剤量(β１)及び変形係数(Ｅ１)が、前記基準ペーストの拘束混和剤量(β２)及び変形係数(Ｅ２)に対して上式(2)の関係にある場合を「流動性が良」と評価し、それ以外を「流動性が不良」と評価するものである。
【００１９】
縦軸を相対フロー面積比(Γ)とし、横軸を混和剤量Ａｄ(％)とした前記グラフ上において、前記基準ペーストの回帰直線を基準に、左側の領域（混和剤量が少なくて済む領域）は相対的に流動性が良好な範囲となり、右側の領域（混和剤量が多く必要となる領域）は相対的に流動性が不良な範囲となる。具体的に横軸の混和剤量の関係でみると、前記試験ペーストの拘束混和剤量が前記基準ペーストの拘束混和剤量よりも小さい場合は、混和剤量が少なくて済み、高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤等の混和剤の効果が大きいからフライアッシュの流動性が良好であると判断できる。
【００２０】
また、変形係数の関係でみると、通常、試験ペーストの変形係数は基準ペーストと同等かそれ以上になるが、基準ペーストの変形係数に対して試験ペーストの変形係数が大きいほど、高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤等の混和剤の添加がコンクリートの流動性に与える影響が大きいと判断することができるため、これらの関係を定量的に数式で表現したのが数式(2)である。式(2)の関係を満たす場合は「流動性が良」と評価し、それ以外を「流動性が不良」と評価することができる。
【００２１】
次いで、請求項２に係る本発明として、普通ポルトランドセメントと、水と、評価対象のフライアッシュと、使用予定の高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤からなる混和剤とにより、水粉体体積比を０．８とするとともに、フライアッシュの混和量を全粉体量（普通ポルトランドセメント＋フライアッシュ）の３０重量％とする条件の下で、前記混和剤の量を変化させた少なくとも３種類以上の配合の試験ペーストを準備するとともに、普通ポルトランドセメントと、水と、使用予定の高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤からなる混和剤とにより、水粉体体積比を０．８とする条件の下で、前記混和剤の量を変化させた少なくとも３種類以上の配合の基準ペーストを準備する第１手順と、
前記試験ペーストと前記基準ペーストとについて、JIS R5201に規定されるフローコーンを用いてフロー試験を行い、各ペースト毎に、フロー値が130〜400mmの範囲に入る配合を３点以上得る第２手順と、
下式(1)により、相対フロー面積比(Γ)を算出し、縦軸を相対フロー面積比(Γ)とし、横軸を混和剤量Ａｄ(％)としたグラフ上にプロットし、各ペースト毎に回帰直線を描く第３手順と、
【数１】
【００２２】
前記相対フロー面積比(Γ)の評価範囲の上限値(Γ=ａ)に対する試験ペーストの混和剤量をａ１、基準ペーストの混和剤量をａ２とし、下限値(Γ=ｂ)に対する試験ペーストの混和剤量をｂ１、基準ペーストの混和剤量をｂ２と定義し、下式(3)により流動性指数(ＩＦＡ)を算出し、この流動性指数(ＩＦＡ)がフライアッシュの流動性に関する要求品質から定まる要求品質指数(Ｑ)よりも大きい場合を「流動性が良」と評価し、それ以外を「流動性が不良」と評価する第４手順と、
【数３】
【００２３】
からなることを特徴とするフライアッシュの品質評価方法が提供される。
【００２４】
上記請求項２記載の発明は、フライアッシュの品質評価方法の第１手法を示したものである。
【００２５】
本第２発明においても、縦軸を相対フロー面積比(Γ)とし、横軸を混和剤量Ａｄ(％)とした前記グラフ上において、横軸の混和剤量の関係でみると、前記基準ペーストの回帰直線を基準に、左側の領域（混和剤量が少なくて済む領域）は相対的に流動性が良好な範囲となり、右側の領域（混和剤量が多く必要となる領域）は相対的に流動性が不良な範囲となる。また、変形係数の関係でみると、通常、試験ペーストの変形係数は基準ペーストと同等かそれ以上になるが、基準ペーストの変形係数に対して試験ペーストの変形係数が大きいほど、高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤等の混和剤の添加がコンクリートの流動性に与える影響が大きいと判断することができる。
【００２６】
従って、前記相対フロー面積比(Γ)の評価範囲の上限値(Γ=ａ)と下限値(Γ=ｂ)とを設定した上で、これら上限値(Γ=ａ)と下限値(Γ=ｂ)とを通る横線を引き、これら横線と回帰直線との交点の混和剤量をａ１、ａ２、ｂ１、ｂ２を決定し、これらの数値に基づいて定量的数値で表現したのは数式(3)である。この流動性指数(ＩＦＡ)がフライアッシュの流動性に関する要求品質から定まる要求品質指数(Ｑ)よりも大きい場合を「流動性が良」と評価し、それ以外を「流動性が不良」と評価することができる。
【００２７】
請求項３に係る本発明として、ペーストの練り混ぜ温度を１５〜２５℃とし、前記試験ペーストと基準ペーストとの温度差は３℃以下の条件で行う請求項１、２いずれかに記載のフライアッシュの品質評価方法が提供される。
【００２８】
上記請求項３記載の発明は、本発明の試験方法の精度向上を図るために、ペーストの練り混ぜ温度を１５〜２５℃とし、前記試験ペーストと基準ペーストとの温度差は３℃以下の条件で行うようにするものである。
【発明の効果】
【００２９】
以上詳説のとおり本発明によれば、所要のコンクリート性状が得られる高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤等の混和剤使用量をフライアッシュの品質管理指標の一つとすべく、フライアッシュの品質が混和剤の効果及びペーストの流動性に及ぼす影響からその品質を評価することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】JIS R 5201の11.1(1)に規定するフローコーンを示す、(A)は平面図、(B)は半断面側面図である。
【図２】練混ぜ手順を示すフロー図である。
【図３】縦軸を相対フロー面積比(Γ)とし、横軸を混和剤量Ａｄ(％)としたグラフ上にプロットし回帰直線を求め、変形係数(Ｅ)と拘束混和剤量（β）とを求める概念図である。
【図４】第１発明における流動性評価例を示すための、縦軸：相対フロー面積比(Γ)、横軸：混和剤量Ａｄ(％)としたグラフの例である。
【図５】第２発明における流動性評価例を示すための、縦軸：相対フロー面積比(Γ)、横軸：混和剤量Ａｄ(％)としたグラフの例である。
【図６】相対フロー面積比と高性能ＡＥ減水剤使用量との相関図である。
【図７】メチレンブルー吸着量と高性能ＡＥ減水剤使用量との相関図である。
【図８】比表面積と高性能ＡＥ減水剤使用量との相関図である。
【図９】フロー値比と高性能ＡＥ減水剤使用量との相関図である。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら詳述する。
《本第１発明》
本第１発明に係るフライアッシュの品質評価方法について、第１手順〜第４手順に従いながら詳述する。
【００３２】
＜第１手順＞
第１手順では、普通ポルトランドセメントと、水と、評価対象のフライアッシュと、使用予定の高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤からなる混和剤とにより、水粉体体積比を０．８とするとともに、フライアッシュの混和量を全粉体量（普通ポルトランドセメント＋フライアッシュ）の３０重量％とする条件の下で、前記混和剤の量を変化させた少なくとも３種類以上の配合の試験ペーストを準備するとともに、普通ポルトランドセメントと、水と、使用予定の高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤からなる混和剤とにより、水粉体体積比を０．８とする条件の下で、前記混和剤の量を変化させた少なくとも３種類以上の配合の基準ペーストを準備する。
【００３３】
更に、具体的に手順を従って詳述する。
１．試験器具
(1)練混ぜ機：JIS R 5201の8.1(2)機械練り用練混ぜ機とする。
２．試験に用いる材料
(1)セメント
セメントは、JIS R 5210の規定を満足する品質の普通ポルトランドセメントとする。なお、品質を試験成績書等で確認するとともに、ペ−ストを練混ぜてこわばりなどの異常が無いことを確認したものとする。
(2)水
水は、精製水又は上水道水とする。
(3)混和剤
混和剤は、流動性を評価するフライアッシュを混和するコンクリ−トで使用される高性能減水剤または高性能ＡＥ減水剤，あるいは同等の性能を有するものとし、混和剤の質量１に対し水の質量９の割合で混合した混和剤１０倍希釈溶液を使用する。
(4)試験試料：流動性を評価するフライアッシュとする。試験試料は、適当量採取し，縮分したうえで防湿性の気密な容器に密封して保存する。ここで、適当量とは縮分後の試料が３kg以上になる試料とする。
３．試験場所の環境，試験試料および試験に用いる材料の温度
試験を行う場所の温度範囲を１５〜２５℃とし、試験試料と試験に用いる材料の温度調整の期間および試験操作中の温度変化を±２℃以内とする。試験試料［フライアッシュ］とセメントの温度は，いずれも１５〜２５℃の範囲にあって，その温度差を４℃以下とする。試験を行う場所の相対湿度は５０％以上とし，試験中の試料や器具等に直接風があたらない環境とする。
【００３４】
４．試験方法
4.1 試験試料および試験に用いる材料の計り取り量
試験試料および試験に用いるセメントの計り取り質量を表１のとおりとする。試験ぺ−スト及び基準ぺ−ストについて，４．３で測定するフロ−値が１３０mm〜４００mmの範囲にはいる配合を３点以上選び試験を行う。表１に示した計り取り量にて，フロ−値が１３０mm〜４００mmの範囲にはいる配合が３点以上得られない場合には，混和剤量（Ａｄ）を補間したぺ−ストの配合を追加してフロ−試験を行う。セメント，試験試料，水については，１ｇまで正確に計り取る。混和剤１０倍希釈溶液については，０．１ｇまで正確に計り取る。表１中に示した算定式により，試験試料［フライアッシュ］の質量，セメントの質量，混和剤１０倍希釈溶液の質量から水の質量を算定する。
【表１】
【００３５】
4.2 練混ぜ
ぺ−ストの練混ぜは、JIS R 5201の8.1(2)で規定した練混ぜ機を使用し、機械練りによって行う。練混ぜ手順を図２に示す。
(1)練り鉢に規定量の水と混和剤10倍希釈溶液を入れる。
(2)試験ぺ−ストの場合には，練り鉢へ投入する迄に，規定量のセメントと試験試料を合わせ，偏りが無いように練りさじ等で混ぜ合わせておく。
(3)練混ぜ機を低速（自転速度：毎分140±5回転，公転速度：毎分62±5回転）で始動させる。
(4)次に基準ぺ−ストの場合はセメントを，試験ぺ−ストの場合はセメントと試験試料を，それぞれ30秒間で均等に入れる。
(5)引き続き1.5分間の練混ぜを続ける。
(6)0.5分間練混ぜを休止し，休止の間にパドル及び練り鉢に付着したセメント及び試料を掻き落とす。
(7)休止が終わったら，再び低速で始動させ6分間練混ぜる。
(8)練混ぜ時間は，休止時間も含めて8.5分である。
【００３６】
ところで、前記水粉体体積比を０．８とする条件は、本発明者等による実験により、水粉体体積比を０．７とした場合は、練混ぜ後にこわばりが生じて、フロ−値が小さくなりやすい性状を示すため、練混ぜ終了からフロ−値の測定まではかなり急いで測定を行なう必要があり、一方、水粉体体積比を０．９と大きくした場合は、水がやや浮き上がる等の材料分離が生じやすいためであり、水粉体体積比を０．８としたペ−ストが最も適切な状態を示したからである。また、フライアッシュの混和量を全粉体量（普通ポルトランドセメント＋フライアッシュ）の３０重量％としたのは、本発明者等による実験により、フライアッシュの混和量を３０重量％とした場合、５０重量％とした場合ともに、相対フロー面積比と混和剤量との関係は同様の傾向を示したこと、及び一般的なフライアッシュ置換率を考慮したからである。
【００３７】
＜第２手順＞
第２手順では、前記試験ペーストと前記基準ペーストとについて、JIS R5201に規定されるフローコーンを用いてフロー試験を行い、各ペースト毎に、フロー値が１３０〜４００mmの範囲に入る配合を３点以上得るようにする。フロ−値が１３０mm〜４００mmの範囲にはいる配合が３点以上得られない場合には，試験ペーストの配合を追加してフロ−試験を行う。
【００３８】
１．試験器具
(1)フロ−コ−ン：JIS R 5201の11.1(1)に規定するものとする。(図１参照）
(2)突き棒：JIS R 5201の11.1(1)に規定するものとする。
(3)金属製ストレ−トエッジ:真っ直ぐな刃を持ち、平滑に面の仕上げができるものとする。
(4)ガラス板：おおよそ縦600mm×横600mmで表面が平滑かつ傷がなく、試験中に破損しない厚さのもの（5〜10mm程度）とする。
(5)測長器：0mm〜500mmの範囲を測定でき，1mmまで読みとることのできるものとする。
(6)はかり：0.1gまで正確に読み取ることができるものとする。
(7)温度計：0.1℃まで正確に読み取ることができるものとする
【００３９】
２．フロ−試験
(1)水滴や汚れがないように乾いた布で入念にぬぐったガラス板を水平に置き，このガラス板の中央の位置にフロ−コ−ンを置く。
(2)ペ−ストの練混ぜ終了後、直ちに練り鉢を練混ぜ機から取り外した後，中のペ−ストを練り鉢の中央に集めて温度計を挿入して0.1℃まで温度を測定する。その後、(3)〜(5)までの操作をできる限り迅速に行う。
(3)練りさじにてペ−ストを攪拌しながら、以下のａ）またはｂ）のいずれかの方法によってフロ−コ−ンへ詰める。
ａ)ぺ−ストが自然に流動してフローコーンに充填される場合
大な気泡が巻き込まれない様に少しずつ流し込み，フローコーンの上端まで1回で詰める。この時，突き棒による突き詰めをしない。フロ−コ−ンの上端までペ−ストを流し込んだ後に過不足を補い，金属製ストレ−トエッジを用いて上面を平らにならす。
ｂ）ぺ−ストが自然に流動しない場合
練りさじ等により，フロ−コ−ンにペ−ストを2層に詰める。各層は，突き棒の先端がその層の約1/2の深さまではいるよう，全面にわたって突き，最後に不足分を補い，金属製ストレ−トエッジを用いて上面を平らにならす。突き回数は、ペ−ストの柔らかさと詰まり状況を考慮して，均等に詰められる回数を定めて良い。
(4)詰めた後、静かに鉛直方向へフロ−コ−ンをおおよそ10cmの高さまで引き上げる。このとき、フロ−コ−ンに振動を加えたり、フロ−コ−ンが斜め方向に引き上がらない様にする。
(5)フロ−コーンを引き上げた後，フロ−コ−ンに付着したペ−ストが落ちなくなるまで静止する。フロ−コ−ンから自然に落ちないペ−ストは，フロ−値を測定するぺ−スト試料へ戻さない
(6)ペ−ストのフロ−の広がりが停止した後、径を最大と認める方向と，これに直角な方向とで測定し、その平均値をmmを単位とするフロ−値とする。6.1で選定した配合ごとに各1回測定する。
【００４０】
３．試験ペ−スと基準ペ−ストの温度
フロ−コンへ詰める直前の試験ペ−ストと基準ペ−ストの温度は１５〜２５℃の範囲にあって，かつ試験を行う場所の温度との差は、４℃以下としなければならない。この時、試験ペ−ストと基準ペ−ストとの温度差は、３℃以下でなければならない。試験ペ−ストと基準ペ−ストの温度が上記の範囲内とならない場合には、試験を中止し, 練混ぜ後のペ−ストの温度が適切となるように水の温度を調整し，再試験を行う。この時，水の温度は２５℃以下とする。なお、水の温度が高いと，練混ぜ時や練混ぜ直後にこわばりが発生する等の不具合が発生しやすいため，できるだけ低い水の温度が望ましい。
【００４１】
＜第３手順＞
第３手順では、下式(1)により、相対フロー面積比(Γ)を算出し、縦軸を相対フロー面積比(Γ)とし、横軸を混和剤量Ａｄ(％)としたグラフ上にプロットし、各ペースト毎に回帰直線を求め、この回帰直線の傾きとして定義される変形係数(Ｅ)と、前記回帰直線による外挿により、ペースト無変形時(Γ=０)の混和剤量Ａｄ(％)として定義される拘束混和剤量（β）とを求める。
【数１】
【００４２】
なお、上記相対フロー面積比Γは、（π(F/2)2-π(F0/2)2)/π(F0/2)2の式から導き出したものである。
【００４３】
具体的には、図３に示されるように、縦軸を相対フロー面積比(Γ)とし、横軸を混和剤量Ａｄ(％)としたグラフ上に、プロットし、各ペースト毎に回帰直線を得る。この回帰直線は最小二乗法によって求めるようにすればよい。そして、この回帰直線を相対フロー面積比が０となる位置まで伸ばすか、回帰式から拘束混和剤量（β）を求める。
【００４４】
＜第４手順＞
第４手順では、前記試験ペーストの拘束混和剤量(β１)及び変形係数(Ｅ１)が、前記基準ペーストの拘束混和剤量(β２)及び変形係数(Ｅ２)に対して下式(2)の関係にある場合を「流動性が良」と評価し、それ以外を「流動性が不良」と評価する。
【数２】
【００４５】
縦軸を相対フロー面積比(Γ)とし、横軸を混和剤量Ａｄ(％)とした前記グラフ上において、前記基準ペーストの回帰直線を基準に、左側の領域（混和剤量が少なくて済む領域）は相対的に流動性が良好な範囲となり、右側の領域（混和剤量が多く必要となる領域）は相対的に流動性が不良な範囲となる。
【００４６】
具体的に横軸の混和剤量の関係でみると、前記試験ペーストの拘束混和剤量が前記基準ペーストの拘束混和剤量よりも小さい場合は、混和剤量が少なくて済み、高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤等の混和剤の効果が大きいからフライアッシュの流動性が良好であると判断できる。拘束混和剤量が少なければ少ないほどフライアッシュの流動性は良好ということになる。
【００４７】
また、変形係数の関係でみると、試験ペーストの変形係数は基準ペーストと同等かそれ以上になるが、基準ペーストの変形係数に対して試験ペーストの変形係数が大きいほど、高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤等の混和剤の添加がコンクリートの流動性に与える影響が大きいと判断することができる。
【００４８】
例えば、図４に示されるように、試験ペーストＡ、試験ペーストＢ及び試験ペーストＣの３つのモデルケースについてみると、試験ペーストＣは、拘束混和剤量が基準ペーストの拘束混和剤量よりも小さく、変形係数はほぼ同様であるから「流動性が良」と評価することができる。試験ペーストＢは、拘束混和剤量は基準ペーストと同じであるが、変形係数が大きいため、「流動性が良」と評価することができる。試験ペーストＡは、拘束混和剤量が基準ペーストよりも大きく、変形係数は基準ペーストよりも大きいが相対フロー面積比が8.00の領域まで基準ペーストよりも右側の領域にあるため「流動性が不良」と評価することができる。
【００４９】
これらの関係を定量的に数式で表現したのが数式(2)である。式(2)の関係を満たす場合は「流動性が良」と評価し、それ以外を「流動性が不良」と評価することができる。
【００５０】
ここで、上式(2)において、要求品質係数（γβ）及び要求品質係数（γＥ）は、選定するフライアッシュの品質レベルに関する係数であり、要求品質係数（γβ）の値が大きく、要求品質係数（γＥ）の値が小さいほど「流動性が良」と評価する品質範囲を広くする係数である。これら要求品質係数（γβ）及び要求品質係数（γＥ）は、コンクリートの流動性を考慮して設定する。前記要求品質係数（γβ）は、概ね１．０〜１．５の範囲に設定され、前記要求品質係数（γＥ）は、概ね１．０〜２．０の範囲に設定される。
【００５１】
《本第２発明》
次いで、本第２発明に係るフライアッシュの品質評価方法について詳述する。
【００５２】
本第２発明では、第１手順から第２手順までは上記第１発明と同様であるため、第３手順、第４手順についてのみ説明を行う。
【００５３】
＜第３手順＞
第３手順では、下式(1)により、相対フロー面積比(Γ)を算出し、縦軸を相対フロー面積比(Γ)とし、横軸を混和剤量Ａｄ(％)としたグラフ上にプロットし、各ペースト毎に回帰直線を求める。
【数１】
【００５４】
本第３手順では、第１発明のように、回帰直線の傾きとして定義される変形係数(Ｅ)と、前記回帰直線の外挿により、ペースト無変形時(Γ=０)の混和剤量Ａｄ(％)として定義される拘束混和剤量（β）とを求めることは必要とはされず、各ペースト毎に回帰直線が得られるまでの操作を行う。
【００５５】
＜第４手順＞
第４手順では、前記相対フロー面積比(Γ)の評価範囲の上限値(Γ=ａ)に対する試験ペーストの混和剤量をａ１、基準ペーストの混和剤量をａ２とし、下限値(Γ=ｂ)に対する試験ペーストの混和剤量をｂ１、基準ペーストの混和剤量をｂ２と定義し、下式(3)により流動性指数(ＩＦＡ)を算出し、この流動性指数(ＩＦＡ)がフライアッシュの流動性に関する要求品質から定まる要求品質指数(Ｑ)よりも大きい場合を「流動性が良」と評価し、それ以外を「流動性が不良」と評価する。
【００５６】
本題２発明では、縦軸を相対フロー面積比(Γ)とし、横軸を混和剤量Ａｄ(％)としたグラフ上における、基準ペーストの回帰直線を基準とした試験ペーストの回帰直線の定性的評価は第１発明と同様であるが、具体的な評価式が異なっている。
【００５７】
前記相対フロー面積比(Γ)の評価範囲の上限値(Γ=ａ)と下限値(Γ=ｂ)とを設定した上で、これら上限値(Γ=ａ)と下限値(Γ=ｂ)とを通る横線を引き、これら横線と回帰直線との交点の混和剤量をａ１、ａ２、ｂ１、ｂ２を決定し、これらの数値に基づいて定量的数値で表現したのは数式(3)である。この流動性指数(ＩＦＡ)がフライアッシュの流動性に関する要求品質から定まる要求品質指数(Ｑ)よりも大きい場合を「流動性が良」と評価し、それ以外を「流動性が不良」と評価することができる。
【数３】
【００５８】
この方法の場合は、図５に示されるように、基準ペーストの回帰直線と試験ペーストの回帰直線とが交差する関係にある場合に、混和剤の使用量と、変形係数、すなわち混和剤の効果がコンクリートの流動性に与える影響をうまく加味した形で試験ペーストの流動性を簡単に定量的評価できる利点を有する。
【００５９】
ここで、前記要求品質指数(Ｑ)は、コンクリートの流動性を考慮した試験などによって定める必要があるが、本発明の第１手法の評価方法のデータを積み上げることによって、「流動性が良」と「流動性が不良」との境界値として設定することもできる。また、前記相対フロー面積比(Γ)の評価範囲の上限値(Γ=ａ)及び下限値(Γ=ｂ)については、高流動コンクリートや有スランプコンクリートといった、主に使用する混和剤量が異なるコンクリート毎に適切な範囲があると考えられるため、コンクリートの特性も考慮する定める必要がある。概略的には、上限値(Γ=ａ)は相対フロー面積比(Γ)：８〜１４、下限値(Γ=ｂ)は相対フロー面積比(Γ)：０〜４程度とするのが望ましい。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石炭火力発電所から副産物として発生するフライアッシュをコンクリート用混和材として使用するにあたり、高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤等の混和剤の効果及びペーストの流動性に与える影響からその品質を評価する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在でも石炭火力発電所は、発電コストの経済性、エネルギーセキュリティー、電源のベストミックスの観点で必要不可欠な電源資源の１つである。この石炭火力発電所では、発電副産物として大量のフライアッシュが発生する。現状では、ほぼその全量をセメントメーカーやコンクリート二次製品工場などで再生利用されている。
【０００３】
セメントにフライアッシュを混合した場合は、(1)ポゾラン反応が長期間継続するため、セメントだけの場合よりも長期強度が増進し、耐久性に富んだコンクリート構造物が構築可能になる。(2)コンクリートは、アルカリシリカ反応に対して強い抑制効果を持つ。(3)フライアッシュの代替率が増加するほどセメント量の減少させることができるとともに、単位水量が減少するため、硬化後の収縮率が小さくなりひび割れ現象が起こり難くなる。(4)コンクリートの水和熱が減少する。(5)セメント中の遊離石灰とフライアッシュのシリカやアルミナが結合して、不溶性の硬い物質を作り、コンクリートの組織を緻密化し、水密性に優れたものとなるなどの利点を有する。
【０００４】
一方、フライアッシュを大量に混和した高流動コンクリートでは、所要のスランプフロー（60±5cm）となるための高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤等の使用量がフライアッシュのロットによって7.3kg/m3〜10.5kg/m3と大きくばら付くことが確認されている。これは、主にフライアッシュの未燃炭素量、形状、粒度分布、粉末度が相互に影響して、高流動コンクリートの流動性が変化するためである。フライアッシュの品質に応じて高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤等の混和量を調整することで所要のフレッシュ性状を有する高流動コンクリートとすることは可能ではあるが、高価な高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤等の混和剤を多量に必要とするフライアッシュを用いることは、製造コストの面からは得策とは言えない。
【０００５】
従来より、フライアッシュの品質評価を行う方法として、種々の方法が提案されている。具体的には、メチレンブルー吸着量からの評価方法、比表面積からの評価方法、フロー値比（JIS A6201）からの評価方法などが提案されている。
【０００６】
上記メチレンブルー吸着量からの評価方法として、下記特許文献１では、評価工程として、所定の濃度のメチレンブルー溶液と所定量のフライアッシュとを混合、撹拌して混合物を作製する混合物作製工程と、前記混合物を濾過して前記フライアッシュを除去した濾液の吸光度を測定する吸光度測定工程と、前記吸光度測定工程で得られた吸光度を、別途求めたメチレンブルー濃度と吸光度との関係に適用して、メチレンブルー溶液の濃度を算出する濃度算出工程とを経て、前記フライアッシュと撹拌する前のメチレンブルー溶液の前記所定の濃度と、前記濃度算出工程で得たメチレンブルー溶液の濃度との差からフライアッシュの品質を評価する方法が提案されている。
【０００７】
また、比表面積からの評価方法として下記特許文献２では、セメント、コンクリート混和剤として、ＢＥＴ比表面積で２．５ｍ２／ｇｒ、好ましくは２．０ｍ２／ｇｒ以下の比表面積を有する石炭灰を選択し、混和剤として使用することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１０−４３９３３号公報
【特許文献２】特開平７−１９６３４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、本発明者等が行った実験では、メチレンブルー吸着量からの評価方法、比表面積からの評価方法、フロー値比（JIS A6201）からの評価方法では、これらの指標値と高性能ＡＥ減水剤の使用量との間に十分に高い相関性が得られていないことが知見された。
【００１０】
具体的に、図７にメチレンブルー吸着量と高性能ＡＥ減水剤の使用量との相関グラフを示し、図８に比表面積と高性能ＡＥ減水剤の使用量との相関グラフを示し、図９にフロー値比と高性能ＡＥ減水剤の使用量との相関グラフを示したが、これらの相関係数Ｒ２は、0.3855〜0.6932の範囲となっている。
【００１１】
そこで本発明の主たる課題は、所要のコンクリート性状が得られる高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤等の混和剤使用量をフライアッシュの品質管理指標の一つとすべく、フライアッシュの品質が混和剤の効果及びペーストの流動性に及ぼす影響からその品質を評価する方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
前記課題を解決するために請求項１に係る本発明として、普通ポルトランドセメントと、水と、評価対象のフライアッシュと、使用予定の高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤からなる混和剤とにより、水粉体体積比を０．８とするとともに、フライアッシュの混和量を全粉体量（普通ポルトランドセメント＋フライアッシュ）の３０重量％とする条件の下で、前記混和剤の量を変化させた少なくとも３種類以上の配合の試験ペーストを準備するとともに、普通ポルトランドセメントと、水と、使用予定の高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤からなる混和剤とにより、水粉体体積比を０．８とする条件の下で、前記混和剤の量を変化させた少なくとも３種類以上の配合の基準ペーストを準備する第１手順と、
前記試験ペーストと前記基準ペーストとについて、JIS R5201に規定されるフローコーンを用いてフロー試験を行い、各ペースト毎に、フロー値が130〜400mmの範囲に入る配合を３点以上得る第２手順と、
下式(1)により、相対フロー面積比(Γ)を算出し、縦軸を相対フロー面積比(Γ)とし、横軸を混和剤量Ａｄ(％)としたグラフ上にプロットし、各ペースト毎に回帰直線を求め、この回帰直線の傾きとして定義される変形係数(Ｅ)と、前記回帰直線の外挿により、ペースト無変形時(Γ=０)の混和剤量Ａｄ(％)として定義される拘束混和剤量（β）とを求める第３手順と、
【数１】
【００１３】
前記試験ペーストの拘束混和剤量(β１)及び変形係数(Ｅ１)が、前記基準ペーストの拘束混和剤量(β２)及び変形係数(Ｅ２)に対して下式(2)の関係にある場合を「流動性が良」と評価し、それ以外を「流動性が不良」と評価する第４手順と、
【数２】
【００１４】
からなることを特徴とするフライアッシュの品質評価方法が提供される。
【００１５】
上記請求項１記載の発明は、フライアッシュの品質評価方法の第１発明を示したものである。
【００１６】
本発明では、水粉体体積比を０．８とするとともに、フライアッシュの混和量を全粉体量（普通ポルトランドセメント＋フライアッシュ）の３０重量％とする条件の下で、高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤からなる混和剤の量を変化させた少なくとも３種類以上の配合の試験ペーストを準備するとともに、フライアッシュを混合することなく、高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤からなる混和剤の量を変化させた少なくとも３種類以上の配合の基準ペーストを準備する。次いで、これら試験ペーストと基準ペーストについて、フロー試験を行い、各ペースト毎に、フロー値が130〜400mmの範囲に入る配合を３点以上得るようにする。
【００１７】
このようにして得られたデータについて、上式(1)により相対フロー面積比(Γ)を算出し、縦軸を相対フロー面積比(Γ)とし、横軸を混和剤量Ａｄ(％)としたグラフ上にプロットし、各ペースト毎に回帰直線を求め、この回帰直線の傾きとして定義される変形係数(Ｅ)と、前記回帰直線の外挿により、ペースト無変形時(Γ=０)の混和剤量Ａｄ(％)として定義される拘束混和剤量（β）とを求める。
【００１８】
そして、前記試験ペーストの拘束混和剤量(β１)及び変形係数(Ｅ１)が、前記基準ペーストの拘束混和剤量(β２)及び変形係数(Ｅ２)に対して上式(2)の関係にある場合を「流動性が良」と評価し、それ以外を「流動性が不良」と評価するものである。
【００１９】
縦軸を相対フロー面積比(Γ)とし、横軸を混和剤量Ａｄ(％)とした前記グラフ上において、前記基準ペーストの回帰直線を基準に、左側の領域（混和剤量が少なくて済む領域）は相対的に流動性が良好な範囲となり、右側の領域（混和剤量が多く必要となる領域）は相対的に流動性が不良な範囲となる。具体的に横軸の混和剤量の関係でみると、前記試験ペーストの拘束混和剤量が前記基準ペーストの拘束混和剤量よりも小さい場合は、混和剤量が少なくて済み、高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤等の混和剤の効果が大きいからフライアッシュの流動性が良好であると判断できる。
【００２０】
また、変形係数の関係でみると、通常、試験ペーストの変形係数は基準ペーストと同等かそれ以上になるが、基準ペーストの変形係数に対して試験ペーストの変形係数が大きいほど、高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤等の混和剤の添加がコンクリートの流動性に与える影響が大きいと判断することができるため、これらの関係を定量的に数式で表現したのが数式(2)である。式(2)の関係を満たす場合は「流動性が良」と評価し、それ以外を「流動性が不良」と評価することができる。
【００２１】
次いで、請求項２に係る本発明として、普通ポルトランドセメントと、水と、評価対象のフライアッシュと、使用予定の高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤からなる混和剤とにより、水粉体体積比を０．８とするとともに、フライアッシュの混和量を全粉体量（普通ポルトランドセメント＋フライアッシュ）の３０重量％とする条件の下で、前記混和剤の量を変化させた少なくとも３種類以上の配合の試験ペーストを準備するとともに、普通ポルトランドセメントと、水と、使用予定の高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤からなる混和剤とにより、水粉体体積比を０．８とする条件の下で、前記混和剤の量を変化させた少なくとも３種類以上の配合の基準ペーストを準備する第１手順と、
前記試験ペーストと前記基準ペーストとについて、JIS R5201に規定されるフローコーンを用いてフロー試験を行い、各ペースト毎に、フロー値が130〜400mmの範囲に入る配合を３点以上得る第２手順と、
下式(1)により、相対フロー面積比(Γ)を算出し、縦軸を相対フロー面積比(Γ)とし、横軸を混和剤量Ａｄ(％)としたグラフ上にプロットし、各ペースト毎に回帰直線を描く第３手順と、
【数１】
【００２２】
前記相対フロー面積比(Γ)の評価範囲の上限値(Γ=ａ)に対する試験ペーストの混和剤量をａ１、基準ペーストの混和剤量をａ２とし、下限値(Γ=ｂ)に対する試験ペーストの混和剤量をｂ１、基準ペーストの混和剤量をｂ２と定義し、下式(3)により流動性指数(ＩＦＡ)を算出し、この流動性指数(ＩＦＡ)がフライアッシュの流動性に関する要求品質から定まる要求品質指数(Ｑ)よりも大きい場合を「流動性が良」と評価し、それ以外を「流動性が不良」と評価する第４手順と、
【数３】
【００２３】
からなることを特徴とするフライアッシュの品質評価方法が提供される。
【００２４】
上記請求項２記載の発明は、フライアッシュの品質評価方法の第１手法を示したものである。
【００２５】
本第２発明においても、縦軸を相対フロー面積比(Γ)とし、横軸を混和剤量Ａｄ(％)とした前記グラフ上において、横軸の混和剤量の関係でみると、前記基準ペーストの回帰直線を基準に、左側の領域（混和剤量が少なくて済む領域）は相対的に流動性が良好な範囲となり、右側の領域（混和剤量が多く必要となる領域）は相対的に流動性が不良な範囲となる。また、変形係数の関係でみると、通常、試験ペーストの変形係数は基準ペーストと同等かそれ以上になるが、基準ペーストの変形係数に対して試験ペーストの変形係数が大きいほど、高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤等の混和剤の添加がコンクリートの流動性に与える影響が大きいと判断することができる。
【００２６】
従って、前記相対フロー面積比(Γ)の評価範囲の上限値(Γ=ａ)と下限値(Γ=ｂ)とを設定した上で、これら上限値(Γ=ａ)と下限値(Γ=ｂ)とを通る横線を引き、これら横線と回帰直線との交点の混和剤量をａ１、ａ２、ｂ１、ｂ２を決定し、これらの数値に基づいて定量的数値で表現したのは数式(3)である。この流動性指数(ＩＦＡ)がフライアッシュの流動性に関する要求品質から定まる要求品質指数(Ｑ)よりも大きい場合を「流動性が良」と評価し、それ以外を「流動性が不良」と評価することができる。
【００２７】
請求項３に係る本発明として、ペーストの練り混ぜ温度を１５〜２５℃とし、前記試験ペーストと基準ペーストとの温度差は３℃以下の条件で行う請求項１、２いずれかに記載のフライアッシュの品質評価方法が提供される。
【００２８】
上記請求項３記載の発明は、本発明の試験方法の精度向上を図るために、ペーストの練り混ぜ温度を１５〜２５℃とし、前記試験ペーストと基準ペーストとの温度差は３℃以下の条件で行うようにするものである。
【発明の効果】
【００２９】
以上詳説のとおり本発明によれば、所要のコンクリート性状が得られる高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤等の混和剤使用量をフライアッシュの品質管理指標の一つとすべく、フライアッシュの品質が混和剤の効果及びペーストの流動性に及ぼす影響からその品質を評価することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】JIS R 5201の11.1(1)に規定するフローコーンを示す、(A)は平面図、(B)は半断面側面図である。
【図２】練混ぜ手順を示すフロー図である。
【図３】縦軸を相対フロー面積比(Γ)とし、横軸を混和剤量Ａｄ(％)としたグラフ上にプロットし回帰直線を求め、変形係数(Ｅ)と拘束混和剤量（β）とを求める概念図である。
【図４】第１発明における流動性評価例を示すための、縦軸：相対フロー面積比(Γ)、横軸：混和剤量Ａｄ(％)としたグラフの例である。
【図５】第２発明における流動性評価例を示すための、縦軸：相対フロー面積比(Γ)、横軸：混和剤量Ａｄ(％)としたグラフの例である。
【図６】相対フロー面積比と高性能ＡＥ減水剤使用量との相関図である。
【図７】メチレンブルー吸着量と高性能ＡＥ減水剤使用量との相関図である。
【図８】比表面積と高性能ＡＥ減水剤使用量との相関図である。
【図９】フロー値比と高性能ＡＥ減水剤使用量との相関図である。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら詳述する。
《本第１発明》
本第１発明に係るフライアッシュの品質評価方法について、第１手順〜第４手順に従いながら詳述する。
【００３２】
＜第１手順＞
第１手順では、普通ポルトランドセメントと、水と、評価対象のフライアッシュと、使用予定の高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤からなる混和剤とにより、水粉体体積比を０．８とするとともに、フライアッシュの混和量を全粉体量（普通ポルトランドセメント＋フライアッシュ）の３０重量％とする条件の下で、前記混和剤の量を変化させた少なくとも３種類以上の配合の試験ペーストを準備するとともに、普通ポルトランドセメントと、水と、使用予定の高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤からなる混和剤とにより、水粉体体積比を０．８とする条件の下で、前記混和剤の量を変化させた少なくとも３種類以上の配合の基準ペーストを準備する。
【００３３】
更に、具体的に手順を従って詳述する。
１．試験器具
(1)練混ぜ機：JIS R 5201の8.1(2)機械練り用練混ぜ機とする。
２．試験に用いる材料
(1)セメント
セメントは、JIS R 5210の規定を満足する品質の普通ポルトランドセメントとする。なお、品質を試験成績書等で確認するとともに、ペ−ストを練混ぜてこわばりなどの異常が無いことを確認したものとする。
(2)水
水は、精製水又は上水道水とする。
(3)混和剤
混和剤は、流動性を評価するフライアッシュを混和するコンクリ−トで使用される高性能減水剤または高性能ＡＥ減水剤，あるいは同等の性能を有するものとし、混和剤の質量１に対し水の質量９の割合で混合した混和剤１０倍希釈溶液を使用する。
(4)試験試料：流動性を評価するフライアッシュとする。試験試料は、適当量採取し，縮分したうえで防湿性の気密な容器に密封して保存する。ここで、適当量とは縮分後の試料が３kg以上になる試料とする。
３．試験場所の環境，試験試料および試験に用いる材料の温度
試験を行う場所の温度範囲を１５〜２５℃とし、試験試料と試験に用いる材料の温度調整の期間および試験操作中の温度変化を±２℃以内とする。試験試料［フライアッシュ］とセメントの温度は，いずれも１５〜２５℃の範囲にあって，その温度差を４℃以下とする。試験を行う場所の相対湿度は５０％以上とし，試験中の試料や器具等に直接風があたらない環境とする。
【００３４】
４．試験方法
4.1 試験試料および試験に用いる材料の計り取り量
試験試料および試験に用いるセメントの計り取り質量を表１のとおりとする。試験ぺ−スト及び基準ぺ−ストについて，４．３で測定するフロ−値が１３０mm〜４００mmの範囲にはいる配合を３点以上選び試験を行う。表１に示した計り取り量にて，フロ−値が１３０mm〜４００mmの範囲にはいる配合が３点以上得られない場合には，混和剤量（Ａｄ）を補間したぺ−ストの配合を追加してフロ−試験を行う。セメント，試験試料，水については，１ｇまで正確に計り取る。混和剤１０倍希釈溶液については，０．１ｇまで正確に計り取る。表１中に示した算定式により，試験試料［フライアッシュ］の質量，セメントの質量，混和剤１０倍希釈溶液の質量から水の質量を算定する。
【表１】
【００３５】
4.2 練混ぜ
ぺ−ストの練混ぜは、JIS R 5201の8.1(2)で規定した練混ぜ機を使用し、機械練りによって行う。練混ぜ手順を図２に示す。
(1)練り鉢に規定量の水と混和剤10倍希釈溶液を入れる。
(2)試験ぺ−ストの場合には，練り鉢へ投入する迄に，規定量のセメントと試験試料を合わせ，偏りが無いように練りさじ等で混ぜ合わせておく。
(3)練混ぜ機を低速（自転速度：毎分140±5回転，公転速度：毎分62±5回転）で始動させる。
(4)次に基準ぺ−ストの場合はセメントを，試験ぺ−ストの場合はセメントと試験試料を，それぞれ30秒間で均等に入れる。
(5)引き続き1.5分間の練混ぜを続ける。
(6)0.5分間練混ぜを休止し，休止の間にパドル及び練り鉢に付着したセメント及び試料を掻き落とす。
(7)休止が終わったら，再び低速で始動させ6分間練混ぜる。
(8)練混ぜ時間は，休止時間も含めて8.5分である。
【００３６】
ところで、前記水粉体体積比を０．８とする条件は、本発明者等による実験により、水粉体体積比を０．７とした場合は、練混ぜ後にこわばりが生じて、フロ−値が小さくなりやすい性状を示すため、練混ぜ終了からフロ−値の測定まではかなり急いで測定を行なう必要があり、一方、水粉体体積比を０．９と大きくした場合は、水がやや浮き上がる等の材料分離が生じやすいためであり、水粉体体積比を０．８としたペ−ストが最も適切な状態を示したからである。また、フライアッシュの混和量を全粉体量（普通ポルトランドセメント＋フライアッシュ）の３０重量％としたのは、本発明者等による実験により、フライアッシュの混和量を３０重量％とした場合、５０重量％とした場合ともに、相対フロー面積比と混和剤量との関係は同様の傾向を示したこと、及び一般的なフライアッシュ置換率を考慮したからである。
【００３７】
＜第２手順＞
第２手順では、前記試験ペーストと前記基準ペーストとについて、JIS R5201に規定されるフローコーンを用いてフロー試験を行い、各ペースト毎に、フロー値が１３０〜４００mmの範囲に入る配合を３点以上得るようにする。フロ−値が１３０mm〜４００mmの範囲にはいる配合が３点以上得られない場合には，試験ペーストの配合を追加してフロ−試験を行う。
【００３８】
１．試験器具
(1)フロ−コ−ン：JIS R 5201の11.1(1)に規定するものとする。(図１参照）
(2)突き棒：JIS R 5201の11.1(1)に規定するものとする。
(3)金属製ストレ−トエッジ:真っ直ぐな刃を持ち、平滑に面の仕上げができるものとする。
(4)ガラス板：おおよそ縦600mm×横600mmで表面が平滑かつ傷がなく、試験中に破損しない厚さのもの（5〜10mm程度）とする。
(5)測長器：0mm〜500mmの範囲を測定でき，1mmまで読みとることのできるものとする。
(6)はかり：0.1gまで正確に読み取ることができるものとする。
(7)温度計：0.1℃まで正確に読み取ることができるものとする
【００３９】
２．フロ−試験
(1)水滴や汚れがないように乾いた布で入念にぬぐったガラス板を水平に置き，このガラス板の中央の位置にフロ−コ−ンを置く。
(2)ペ−ストの練混ぜ終了後、直ちに練り鉢を練混ぜ機から取り外した後，中のペ−ストを練り鉢の中央に集めて温度計を挿入して0.1℃まで温度を測定する。その後、(3)〜(5)までの操作をできる限り迅速に行う。
(3)練りさじにてペ−ストを攪拌しながら、以下のａ）またはｂ）のいずれかの方法によってフロ−コ−ンへ詰める。
ａ)ぺ−ストが自然に流動してフローコーンに充填される場合
大な気泡が巻き込まれない様に少しずつ流し込み，フローコーンの上端まで1回で詰める。この時，突き棒による突き詰めをしない。フロ−コ−ンの上端までペ−ストを流し込んだ後に過不足を補い，金属製ストレ−トエッジを用いて上面を平らにならす。
ｂ）ぺ−ストが自然に流動しない場合
練りさじ等により，フロ−コ−ンにペ−ストを2層に詰める。各層は，突き棒の先端がその層の約1/2の深さまではいるよう，全面にわたって突き，最後に不足分を補い，金属製ストレ−トエッジを用いて上面を平らにならす。突き回数は、ペ−ストの柔らかさと詰まり状況を考慮して，均等に詰められる回数を定めて良い。
(4)詰めた後、静かに鉛直方向へフロ−コ−ンをおおよそ10cmの高さまで引き上げる。このとき、フロ−コ−ンに振動を加えたり、フロ−コ−ンが斜め方向に引き上がらない様にする。
(5)フロ−コーンを引き上げた後，フロ−コ−ンに付着したペ−ストが落ちなくなるまで静止する。フロ−コ−ンから自然に落ちないペ−ストは，フロ−値を測定するぺ−スト試料へ戻さない
(6)ペ−ストのフロ−の広がりが停止した後、径を最大と認める方向と，これに直角な方向とで測定し、その平均値をmmを単位とするフロ−値とする。6.1で選定した配合ごとに各1回測定する。
【００４０】
３．試験ペ−スと基準ペ−ストの温度
フロ−コンへ詰める直前の試験ペ−ストと基準ペ−ストの温度は１５〜２５℃の範囲にあって，かつ試験を行う場所の温度との差は、４℃以下としなければならない。この時、試験ペ−ストと基準ペ−ストとの温度差は、３℃以下でなければならない。試験ペ−ストと基準ペ−ストの温度が上記の範囲内とならない場合には、試験を中止し, 練混ぜ後のペ−ストの温度が適切となるように水の温度を調整し，再試験を行う。この時，水の温度は２５℃以下とする。なお、水の温度が高いと，練混ぜ時や練混ぜ直後にこわばりが発生する等の不具合が発生しやすいため，できるだけ低い水の温度が望ましい。
【００４１】
＜第３手順＞
第３手順では、下式(1)により、相対フロー面積比(Γ)を算出し、縦軸を相対フロー面積比(Γ)とし、横軸を混和剤量Ａｄ(％)としたグラフ上にプロットし、各ペースト毎に回帰直線を求め、この回帰直線の傾きとして定義される変形係数(Ｅ)と、前記回帰直線による外挿により、ペースト無変形時(Γ=０)の混和剤量Ａｄ(％)として定義される拘束混和剤量（β）とを求める。
【数１】
【００４２】
なお、上記相対フロー面積比Γは、（π(F/2)2-π(F0/2)2)/π(F0/2)2の式から導き出したものである。
【００４３】
具体的には、図３に示されるように、縦軸を相対フロー面積比(Γ)とし、横軸を混和剤量Ａｄ(％)としたグラフ上に、プロットし、各ペースト毎に回帰直線を得る。この回帰直線は最小二乗法によって求めるようにすればよい。そして、この回帰直線を相対フロー面積比が０となる位置まで伸ばすか、回帰式から拘束混和剤量（β）を求める。
【００４４】
＜第４手順＞
第４手順では、前記試験ペーストの拘束混和剤量(β１)及び変形係数(Ｅ１)が、前記基準ペーストの拘束混和剤量(β２)及び変形係数(Ｅ２)に対して下式(2)の関係にある場合を「流動性が良」と評価し、それ以外を「流動性が不良」と評価する。
【数２】
【００４５】
縦軸を相対フロー面積比(Γ)とし、横軸を混和剤量Ａｄ(％)とした前記グラフ上において、前記基準ペーストの回帰直線を基準に、左側の領域（混和剤量が少なくて済む領域）は相対的に流動性が良好な範囲となり、右側の領域（混和剤量が多く必要となる領域）は相対的に流動性が不良な範囲となる。
【００４６】
具体的に横軸の混和剤量の関係でみると、前記試験ペーストの拘束混和剤量が前記基準ペーストの拘束混和剤量よりも小さい場合は、混和剤量が少なくて済み、高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤等の混和剤の効果が大きいからフライアッシュの流動性が良好であると判断できる。拘束混和剤量が少なければ少ないほどフライアッシュの流動性は良好ということになる。
【００４７】
また、変形係数の関係でみると、試験ペーストの変形係数は基準ペーストと同等かそれ以上になるが、基準ペーストの変形係数に対して試験ペーストの変形係数が大きいほど、高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤等の混和剤の添加がコンクリートの流動性に与える影響が大きいと判断することができる。
【００４８】
例えば、図４に示されるように、試験ペーストＡ、試験ペーストＢ及び試験ペーストＣの３つのモデルケースについてみると、試験ペーストＣは、拘束混和剤量が基準ペーストの拘束混和剤量よりも小さく、変形係数はほぼ同様であるから「流動性が良」と評価することができる。試験ペーストＢは、拘束混和剤量は基準ペーストと同じであるが、変形係数が大きいため、「流動性が良」と評価することができる。試験ペーストＡは、拘束混和剤量が基準ペーストよりも大きく、変形係数は基準ペーストよりも大きいが相対フロー面積比が8.00の領域まで基準ペーストよりも右側の領域にあるため「流動性が不良」と評価することができる。
【００４９】
これらの関係を定量的に数式で表現したのが数式(2)である。式(2)の関係を満たす場合は「流動性が良」と評価し、それ以外を「流動性が不良」と評価することができる。
【００５０】
ここで、上式(2)において、要求品質係数（γβ）及び要求品質係数（γＥ）は、選定するフライアッシュの品質レベルに関する係数であり、要求品質係数（γβ）の値が大きく、要求品質係数（γＥ）の値が小さいほど「流動性が良」と評価する品質範囲を広くする係数である。これら要求品質係数（γβ）及び要求品質係数（γＥ）は、コンクリートの流動性を考慮して設定する。前記要求品質係数（γβ）は、概ね１．０〜１．５の範囲に設定され、前記要求品質係数（γＥ）は、概ね１．０〜２．０の範囲に設定される。
【００５１】
《本第２発明》
次いで、本第２発明に係るフライアッシュの品質評価方法について詳述する。
【００５２】
本第２発明では、第１手順から第２手順までは上記第１発明と同様であるため、第３手順、第４手順についてのみ説明を行う。
【００５３】
＜第３手順＞
第３手順では、下式(1)により、相対フロー面積比(Γ)を算出し、縦軸を相対フロー面積比(Γ)とし、横軸を混和剤量Ａｄ(％)としたグラフ上にプロットし、各ペースト毎に回帰直線を求める。
【数１】
【００５４】
本第３手順では、第１発明のように、回帰直線の傾きとして定義される変形係数(Ｅ)と、前記回帰直線の外挿により、ペースト無変形時(Γ=０)の混和剤量Ａｄ(％)として定義される拘束混和剤量（β）とを求めることは必要とはされず、各ペースト毎に回帰直線が得られるまでの操作を行う。
【００５５】
＜第４手順＞
第４手順では、前記相対フロー面積比(Γ)の評価範囲の上限値(Γ=ａ)に対する試験ペーストの混和剤量をａ１、基準ペーストの混和剤量をａ２とし、下限値(Γ=ｂ)に対する試験ペーストの混和剤量をｂ１、基準ペーストの混和剤量をｂ２と定義し、下式(3)により流動性指数(ＩＦＡ)を算出し、この流動性指数(ＩＦＡ)がフライアッシュの流動性に関する要求品質から定まる要求品質指数(Ｑ)よりも大きい場合を「流動性が良」と評価し、それ以外を「流動性が不良」と評価する。
【００５６】
本題２発明では、縦軸を相対フロー面積比(Γ)とし、横軸を混和剤量Ａｄ(％)としたグラフ上における、基準ペーストの回帰直線を基準とした試験ペーストの回帰直線の定性的評価は第１発明と同様であるが、具体的な評価式が異なっている。
【００５７】
前記相対フロー面積比(Γ)の評価範囲の上限値(Γ=ａ)と下限値(Γ=ｂ)とを設定した上で、これら上限値(Γ=ａ)と下限値(Γ=ｂ)とを通る横線を引き、これら横線と回帰直線との交点の混和剤量をａ１、ａ２、ｂ１、ｂ２を決定し、これらの数値に基づいて定量的数値で表現したのは数式(3)である。この流動性指数(ＩＦＡ)がフライアッシュの流動性に関する要求品質から定まる要求品質指数(Ｑ)よりも大きい場合を「流動性が良」と評価し、それ以外を「流動性が不良」と評価することができる。
【数３】
【００５８】
この方法の場合は、図５に示されるように、基準ペーストの回帰直線と試験ペーストの回帰直線とが交差する関係にある場合に、混和剤の使用量と、変形係数、すなわち混和剤の効果がコンクリートの流動性に与える影響をうまく加味した形で試験ペーストの流動性を簡単に定量的評価できる利点を有する。
【００５９】
ここで、前記要求品質指数(Ｑ)は、コンクリートの流動性を考慮した試験などによって定める必要があるが、本発明の第１手法の評価方法のデータを積み上げることによって、「流動性が良」と「流動性が不良」との境界値として設定することもできる。また、前記相対フロー面積比(Γ)の評価範囲の上限値(Γ=ａ)及び下限値(Γ=ｂ)については、高流動コンクリートや有スランプコンクリートといった、主に使用する混和剤量が異なるコンクリート毎に適切な範囲があると考えられるため、コンクリートの特性も考慮する定める必要がある。概略的には、上限値(Γ=ａ)は相対フロー面積比(Γ)：８〜１４、下限値(Γ=ｂ)は相対フロー面積比(Γ)：０〜４程度とするのが望ましい。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
普通ポルトランドセメントと、水と、評価対象のフライアッシュと、使用予定の高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤からなる混和剤とにより、水粉体体積比を０．８とするとともに、フライアッシュの混和量を全粉体量（普通ポルトランドセメント＋フライアッシュ）の３０重量％とする条件の下で、前記混和剤の量を変化させた少なくとも３種類以上の配合の試験ペーストを準備するとともに、普通ポルトランドセメントと、水と、使用予定の高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤からなる混和剤とにより、水粉体体積比を０．８とする条件の下で、前記混和剤の量を変化させた少なくとも３種類以上の配合の基準ペーストを準備する第１手順と、
前記試験ペーストと前記基準ペーストとについて、JIS R5201に規定されるフローコーンを用いてフロー試験を行い、各ペースト毎に、フロー値が130〜400mmの範囲に入る配合を３点以上得る第２手順と、
下式(1)により、相対フロー面積比(Γ)を算出し、縦軸を相対フロー面積比(Γ)とし、横軸を混和剤量Ａｄ(％)としたグラフ上にプロットし、各ペースト毎に回帰直線を求め、この回帰直線の傾きとして定義される変形係数(Ｅ)と、前記回帰直線の外挿により、ペースト無変形時(Γ=０)の混和剤量Ａｄ(％)として定義される拘束混和剤量（β）とを求める第３手順と、
【数１】
前記試験ペーストの拘束混和剤量(β１)及び変形係数(Ｅ１)が、前記基準ペーストの拘束混和剤量(β２)及び変形係数(Ｅ２)に対して下式(2)の関係にある場合を「流動性が良」と評価し、それ以外を「流動性が不良」と評価する第４手順と、
【数２】
からなることを特徴とするフライアッシュの品質評価方法。
【請求項２】
普通ポルトランドセメントと、水と、評価対象のフライアッシュと、使用予定の高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤からなる混和剤とにより、水粉体体積比を０．８とするとともに、フライアッシュの混和量を全粉体量（普通ポルトランドセメント＋フライアッシュ）の３０重量％とする条件の下で、前記混和剤の量を変化させた少なくとも３種類以上の配合の試験ペーストを準備するとともに、普通ポルトランドセメントと、水と、使用予定の高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤からなる混和剤とにより、水粉体体積比を０．８とする条件の下で、前記混和剤の量を変化させた少なくとも３種類以上の配合の基準ペーストを準備する第１手順と、
前記試験ペーストと前記基準ペーストとについて、JIS R5201に規定されるフローコーンを用いてフロー試験を行い、各ペースト毎に、フロー値が130〜400mmの範囲に入る配合を３点以上得る第２手順と、
下式(1)により、相対フロー面積比(Γ)を算出し、縦軸を相対フロー面積比(Γ)とし、横軸を混和剤量Ａｄ(％)としたグラフ上にプロットし、各ペースト毎に回帰直線を描く第３手順と、
【数１】
前記相対フロー面積比(Γ)の評価範囲の上限値(Γ=ａ)に対する試験ペーストの混和剤量をａ１、基準ペーストの混和剤量をａ２とし、下限値(Γ=ｂ)に対する試験ペーストの混和剤量をｂ１、基準ペーストの混和剤量をｂ２と定義し、下式(3)により流動性指数(ＩＦＡ)を算出し、この流動性指数(ＩＦＡ)がフライアッシュの流動性に関する要求品質から定まる要求品質指数(Ｑ)よりも大きい場合を「流動性が良」と評価し、それ以外を「流動性が不良」と評価する第４手順と、
【数３】
からなることを特徴とするフライアッシュの品質評価方法。
【請求項３】
ペーストの練り混ぜ温度を１５〜２５℃とし、前記試験ペーストと基準ペーストとの温度差は３℃以下の条件で行う請求項１、２いずれかに記載のフライアッシュの品質評価方法。
【請求項１】
普通ポルトランドセメントと、水と、評価対象のフライアッシュと、使用予定の高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤からなる混和剤とにより、水粉体体積比を０．８とするとともに、フライアッシュの混和量を全粉体量（普通ポルトランドセメント＋フライアッシュ）の３０重量％とする条件の下で、前記混和剤の量を変化させた少なくとも３種類以上の配合の試験ペーストを準備するとともに、普通ポルトランドセメントと、水と、使用予定の高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤からなる混和剤とにより、水粉体体積比を０．８とする条件の下で、前記混和剤の量を変化させた少なくとも３種類以上の配合の基準ペーストを準備する第１手順と、
前記試験ペーストと前記基準ペーストとについて、JIS R5201に規定されるフローコーンを用いてフロー試験を行い、各ペースト毎に、フロー値が130〜400mmの範囲に入る配合を３点以上得る第２手順と、
下式(1)により、相対フロー面積比(Γ)を算出し、縦軸を相対フロー面積比(Γ)とし、横軸を混和剤量Ａｄ(％)としたグラフ上にプロットし、各ペースト毎に回帰直線を求め、この回帰直線の傾きとして定義される変形係数(Ｅ)と、前記回帰直線の外挿により、ペースト無変形時(Γ=０)の混和剤量Ａｄ(％)として定義される拘束混和剤量（β）とを求める第３手順と、
【数１】
前記試験ペーストの拘束混和剤量(β１)及び変形係数(Ｅ１)が、前記基準ペーストの拘束混和剤量(β２)及び変形係数(Ｅ２)に対して下式(2)の関係にある場合を「流動性が良」と評価し、それ以外を「流動性が不良」と評価する第４手順と、
【数２】
からなることを特徴とするフライアッシュの品質評価方法。
【請求項２】
普通ポルトランドセメントと、水と、評価対象のフライアッシュと、使用予定の高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤からなる混和剤とにより、水粉体体積比を０．８とするとともに、フライアッシュの混和量を全粉体量（普通ポルトランドセメント＋フライアッシュ）の３０重量％とする条件の下で、前記混和剤の量を変化させた少なくとも３種類以上の配合の試験ペーストを準備するとともに、普通ポルトランドセメントと、水と、使用予定の高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤からなる混和剤とにより、水粉体体積比を０．８とする条件の下で、前記混和剤の量を変化させた少なくとも３種類以上の配合の基準ペーストを準備する第１手順と、
前記試験ペーストと前記基準ペーストとについて、JIS R5201に規定されるフローコーンを用いてフロー試験を行い、各ペースト毎に、フロー値が130〜400mmの範囲に入る配合を３点以上得る第２手順と、
下式(1)により、相対フロー面積比(Γ)を算出し、縦軸を相対フロー面積比(Γ)とし、横軸を混和剤量Ａｄ(％)としたグラフ上にプロットし、各ペースト毎に回帰直線を描く第３手順と、
【数１】
前記相対フロー面積比(Γ)の評価範囲の上限値(Γ=ａ)に対する試験ペーストの混和剤量をａ１、基準ペーストの混和剤量をａ２とし、下限値(Γ=ｂ)に対する試験ペーストの混和剤量をｂ１、基準ペーストの混和剤量をｂ２と定義し、下式(3)により流動性指数(ＩＦＡ)を算出し、この流動性指数(ＩＦＡ)がフライアッシュの流動性に関する要求品質から定まる要求品質指数(Ｑ)よりも大きい場合を「流動性が良」と評価し、それ以外を「流動性が不良」と評価する第４手順と、
【数３】
からなることを特徴とするフライアッシュの品質評価方法。
【請求項３】
ペーストの練り混ぜ温度を１５〜２５℃とし、前記試験ペーストと基準ペーストとの温度差は３℃以下の条件で行う請求項１、２いずれかに記載のフライアッシュの品質評価方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２０１２−１９４１１３（Ｐ２０１２−１９４１１３Ａ）
【公開日】平成２４年１０月１１日（２０１２．１０．１１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−５９４６５（Ｐ２０１１−５９４６５）
【出願日】平成２３年３月１７日（２０１１．３．１７）
【出願人】（０００００３６８７）東京電力株式会社 (2,580)
【出願人】（５９４０１８２６７）株式会社中研コンサルタント (10)
【公開日】平成２４年１０月１１日（２０１２．１０．１１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年３月１７日（２０１１．３．１７）
【出願人】（０００００３６８７）東京電力株式会社 (2,580)
【出願人】（５９４０１８２６７）株式会社中研コンサルタント (10)
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