フルオロプラスチック粉末コーティングを作成するための方法
【課題】ＰＦＡ系コンポジットコーティング表面に生じる欠陥をなくしたコーティング層を提供する。
【解決手段】複数のフルオロプラスチック粉末と複数のエアロゲル粒子とフッ素系界面活性剤を含む粉末混合物を作成し、粉末混合物を材料表面に塗布し、硬化させる。複数のエアロゲル粒子は硬化中にレベリング剤により平らになり、コーティング層中に分散される。
【解決手段】複数のフルオロプラスチック粉末と複数のエアロゲル粒子とフッ素系界面活性剤を含む粉末混合物を作成し、粉末混合物を材料表面に塗布し、硬化させる。複数のエアロゲル粒子は硬化中にレベリング剤により平らになり、コーティング層中に分散される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本教示は、一般にコーティングに関し、特にコンポジットフルオロプラスチックコーティングに関する。
【背景技術】
【０００２】
異なるフィラー粒子を組み込んだポリフルオロアルコキシポリテトラフルオロエチレン（ＰＦＡ）系コンポジットコーティングは、耐腐食性、耐浸透性、耐摩耗性、耐引っかき性などを有することが知られている。ＰＦＡ系コンポジットコーティングは、ＰＦＡ粉末とフィラー粒子の混合物を粉末コーティングすることによって作られることが多い。しかし、コンポジットコーティングの再現性が低いため、問題が生じる。ＰＦＡ粉末とフィラー粒子の相互作用が不足し、粉末コーティングプロセス中に分離してしまう傾向があるためである。次いで、ＰＦＡ系コンポジットコーティングに表面の欠陥が生成する。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００３】
種々の実施形態によれば、本教示は、コーティング層を製造する方法を含む。この方法では、複数のフルオロプラスチック粉末と、複数のエアロゲル粒子と、フッ素系界面活性剤を含むレベリング剤とを含むように、粉末混合物を作成することができる。次いで、この粉末混合物を材料表面に塗布し、硬化させ、材料表面に、複数のフルオロプラスチック粉末からフルオロプラスチックコーティング層を作成することができる。複数のエアロゲル粒子は、硬化中にレベリング剤によって平らになり、フルオロプラスチックコーティング層の中に分散させることができる。
【０００４】
種々の実施形態によれば、本教示は、コーティング層を製造する方法も含む。この方法では、複数のフルオロプラスチック粉末と、複数のエアロゲル粒子と、一時的なバインダー材料とを含むように粉末混合物を作成することができる。複数のエアロゲル粒子を、一時的なバインダー材料を介して複数のフルオロプラスチック粉末に接続することができる。次いで、粉末混合物を材料表面に塗布し、硬化させ、材料表面に、複数のフルオロプラスチック粉末からフルオロプラスチックコーティング層を作成することができる。硬化中、複数のエアロゲル粒子がフルオロプラスチックコーティング層に分散するように、一時的なバインダー材料を除去することができる。
【０００５】
種々の実施形態によれば、本教示は、さらに、フューザー部材を製造する方法を含む。この方法では、複数のポリフルオロアルコキシポリテトラフルオロエチレン（ＰＦＡ）粉末と、複数のエアロゲル粒子と、レベリング剤、一時的なバインダー材料、およびこれらの組み合わせのうち１種類以上とを含むように粉末混合物を作成することができる。粉末混合物を、フューザー部材のエラストマー層およびフューザー部材の基材のうち、１つに塗布することができる。粉末混合物を硬化させ、複数のエアロゲル粒子がフルオロプラスチックコーティング層に均一に分散し、約０．１μｍ（Ｓｑ）〜約５μｍ（Ｓｑ）の範囲の表面粗さを与えるように、複数のフルオロプラスチック粉末から、フューザー部材のトップコート層としてフルオロプラスチックコーティング層を作成することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
【図１】図１は、本教示の種々の実施形態にしたがってフルオロプラスチックコーティング層を作成する種々の例示的な方法を示す。
【図２】図２は、本教示の種々の実施形態にしたがってフルオロプラスチックコーティング層を作成する種々の例示的な方法を示す。
【図３】図３は、本教示の種々の実施形態にしたがって、フルオロプラスチックコーティング層をトップコート層として備える種々の例示的なフューザー部材を示す。
【図４】図４は、本教示の種々の実施形態にしたがって、フルオロプラスチックコーティング層をトップコート層として備える種々の例示的なフューザー部材を示す。
【図５】図５は、本教示の種々の実施形態にしたがって、フルオロプラスチックコーティング層をトップコート層として備える種々の例示的なフューザー部材を示す。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
種々の実施形態は、粉末コーティングの質を高めるために、レベリング剤および／または一時的なバインダー材料を用いることによって、粉末混合物からフルオロプラスチックコーティング層を作成する材料および方法を提供する。一実施形態では、フルオロプラスチックコーティング層は、層の中に分散した複数のフィラー粒子（例えば、エアロゲル粒子）を含んでいてもよい。フルオロプラスチックコーティング層を、例えば、フューザー部材、加圧部材、ドナー部材および／または他の可能なプリンタ部材を含むプリンタ部材のトップコート層として使用してもよい。
【０００８】
いくつかの実施形態では、第１に、粉末混合物を作成することと；次いで、例えば、粉末コーティング技術を用いて、粉末混合物を材料表面に塗布することと；次いで、この塗布された粉末混合物を硬化させ、材料表面にフルオロプラスチック層を作成することによって、フルオロプラスチックコーティング層を作成することができる。
【０００９】
１種類以上の溶媒中、例えば、フルオロプラスチック粉末；フィラー粒子；レベリング剤および／またはバインダー材料の種々の成分を含む粉末を混合した組成物から、粉末混合物を作成することができる。例示的なフルオロプラスチック粉末としては、限定されないが、ポリフルオロアルコキシポリテトラフルオロエチレン（ＰＦＡ）粉末、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）粉末、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）粉末、フッ素化エチレンプロピレンコポリマー（ＦＥＰ）粉末など、またはこれらの組み合わせを挙げることができる。例示的なフィラー粒子としては、限定されないが、エアロゲル粒子、金属粒子、金属酸化物粒子を挙げることができる。
【００１０】
一実施形態では、フルオロプラスチック粉末を含有する第１の分散物と、フィラー粒子を含有する第２の分散物と、レベリング剤および／またはバインダー材料を含有する第３の分散物とを混合することによって、粉末を混合した組成物を作成することができる。第１、第２、第３の分散物は、それぞれ、同じ溶媒を使用してもよく、異なる溶媒を使用してもよい。別の実施形態では、フルオロプラスチック粉末およびフィラー粒子を、溶媒中、レベリング剤および／またはバインダー材料を含有する分散物と混合し、粉末を混合した組成物を作成することができる。さらなる実施形態では、レベリング剤および／またはバインダー材料を、フルオロプラスチック粉末および／またはフィラー粒子を含有する分散物に加えることができる。混合方法に関わらず、粉末を混合した組成物は、１種類の溶媒、または２種類以上の溶媒を含む溶媒混合物に分散した、フルオロプラスチック粉末、フィラー粒子、レベリング剤および／またはバインダー材料を含んでいてもよい。溶媒としては、例えば、イソプロパノール（ＩＰＡ）、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、メチル−イソブチルケトン（ＭＩＢＫ）、ブタノールを挙げることができる。
【００１１】
粉末を混合した組成物から溶媒を少なくとも部分的に除去することによって、粉末混合物を作成することができ、本明細書では、これを「乾燥粉末混合物」と呼ぶこともある。次いで、乾燥粉末混合物を、任意の望ましい材料表面に粉末コーティングし、粉末コーティング層、例えば、フルオロプラスチックコーティング層を作成することができる。
【００１２】
説明を簡単にするために、本明細書の記載は、主に、複数のＰＦＡ粉末と、複数のエアロゲル粒子と、レベリング剤および／またはバインダー材料とを含む粉末混合物に関する。
【００１３】
例えば、粉末を混合した組成物から溶媒を除去した後、乾燥粉末混合物は、乾燥粉末混合物全体の約８０重量％〜約９９．９重量％、または約９０重量％〜約９９．５重量％、または約９５重量％〜約９９重量％の範囲の量でＰＦＡ粉末を含んでいてもよい。エアロゲル粒子は、乾燥粉末混合物の合計重量の約０．１％〜約１５％、または約０．５％〜約１０％、または約１％〜約５％の範囲の量で存在していてもよいが、ＰＦＡ粉末およびエアロゲル粒子それぞれの量は、限定されない。
【００１４】
いくつかの実施形態では、例示的なＰＦＡ粉末は、粉末の平均粒径が、約１μｍ〜約１００μｍ、または約３〜約８５、または約５〜約５０であってもよいが、粒径は限定されない。
【００１５】
いくつかの実施形態では、１種類以上のＰＦＡ粉末を、粉末コーティングプロセスを受ける粉末混合物に使用してもよい。例えば、２種類のＰＦＡ粉末を使用してもよく、粉末直径が小さな第１の種類のＰＦＡ粉末（本明細書で「小さなＰＦＡ粉末」とも呼ばれる）と、粉末直径が大きな第２の種類のＰＦＡ粉末（本明細書で「大きなＰＦＡ粉末」とも呼ばれる）を使用してもよい。いくつかの実施形態では、小さなＰＦＡ粉末は、粉末の平均粒径が、約１〜約２０、または約３〜約１５、または約５〜約１０の範囲であってもよく、一方、大きなＰＦＡ粉末は、粉末の平均粒径が、約２０〜約１００、または約２５〜約８５、または約３０〜約５０の範囲であってもよい。この場合、大きなＰＦＡ粉末と小さなＰＦＡ粉末の重量比は、小さなＰＦＡ粉末約９０部あたり、大きなＰＦＡ粉末約１０部、または、小さなＰＦＡ粉末約８０部あたり、大きなＰＦＡ粉末約２０部、または小さなＰＦＡ粉末約３０部あたり、大きなＰＦＡ粉末約７０部であってもよい。
【００１６】
例えば、Ｄｕｐｏｎｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ製のＭＰ３２０、ダイキン工業株式会社（日本）製のＡＣＸ−２１を含む、任意の適切な市販のＰＦＡ粉末を使用してもよい。
【００１７】
本明細書で使用する場合、用語「エアロゲル粒子」は、質量密度が低く、高度に多孔性の材料を指す。エアロゲル粒子は、表面積を大きくすることができ、空隙率を大きくすることができる。一例では、エアロゲル粒子を、細孔液を用いてゲルを作成し、次いで、固相（すなわち、ゲル構造）を実質的に保持しつつ、ゲルから細孔液を除去することによって調製することができる。細孔液を除去した後、重合した材料を不活性雰囲気下で熱分解し、エアロゲルを作成する。ある場合には、乾燥中にゲルがほとんど縮まず、空隙率および関連する特徴が保存されるように乾燥したゲルを示すために、エアロゲルという用語を用いてもよい。特に、エアロゾルは、多数の小さな相互に接続した孔を備える固有の構造によって特徴づけることができる。
【００１８】
エアロゲル粒子は、平均体積粒径が、ミクロン未満〜約５０ミクロンまたはそれ以上であってもよい。エアロゲル粒子は、最初に望ましい大きさの粒子として作られてもよく、または大きな粒子を作成し、次いで、望ましい粒径になるまで粒径を小さくしてもよい。例えば、作成されたエアロゲル材料を粉砕してもよく、または、ナノサイズからミクロンサイズのエアロゲル粒子として直接作成してもよい。いくつかの実施形態では、エアロゲル粒子は、平均粒径が約５０ｎｍ〜約３０μｍ、または約２００ｎｍまたは約２５μｍ、または約１μｍまたは約２０μｍであってもよい。いくつかの実施形態では、エアロゲル粒子は、１種類以上のナノサイズの一次粒子（例えば、平均粒径が約５０ｎｍまたは約９００ｎｍ）を含んでいてもよい。いくつかの実施形態では、エアロゲル粒子は、球状、またはほぼ球状、円柱形、棒状、ビーズ状、立方体、平板状、およびこれらの組み合わせの形状であってもよい。
【００１９】
エアロゲル粒子は、セルが開いたマイクロ孔構造またはメソ孔構造を有していてもよい。いくつかの実施形態では、エアロゲル粒子の孔は、平均径が約５００ｎｍ未満、または約５ｎｍ〜約５００ｎｍ、または約１０ｎｍ〜約２５０ｎｍ、または約２０ｎｍ〜約１００ｎｍであってもよい。エアロゲル粒子は、平均空隙率が約５０％〜約９５％、または約６０％〜約９０％、または約７０％〜約８５％であってもよい。エアロゲル粒子は、平均表面積が約４００ｍ２／グラム以上、または約４００ｍ２／グラム〜約１２００ｍ２／グラムの範囲、または約５００ｍ２／グラム〜約１０００ｍ２／グラムの範囲、または、約６００ｍ２／グラム〜約８００ｍ２／グラムの範囲であってもよい。エアロゲル粒子は、質量密度が低くてもよく、例えば、約４０ｋｇ／ｍ３〜約１００ｋｇ／ｍ３、または約５０ｋｇ／ｍ３〜約９０ｋｇ／ｍ３、または約６０ｋｇ／ｍ３〜約８０ｋｇ／ｍ３であってもよい。
【００２０】
例えば、無機エアロゲル、有機エアロゲル、炭素エアロゲル、およびこれらの混合物を含む、任意の適切なエアロゲル粒子を使用してもよい。特定の実施形態では、セラミックエアロゲル粒子を適切に使用してもよく、限定されないが、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、炭化ケイ素、窒化ケイ素、および／または炭化タングステンが挙げられる。エアロゲル粒子は、場合により、金属のような他の元素でドープされていてもよい。ある実施形態では、エアロゲル粒子は、ポリマーエアロゲル、コロイド状エアロゲル、およびこれらの混合物から選択されるエアロゲルを含んでいてもよい。
【００２１】
いくつかの実施形態では、エアロゲル粒子は、いくつかの供給源から商業的に入手することができる。超臨界流体抽出法によって、または、亜臨界乾燥によって調製されるエアロゲル粒子は、Ｃａｂｏｔ Ｃｏｒｐ．（ビレリカ、マサチューセッツ）、Ａｓｐｅｎ Ａｅｒｏｇｅｌ，Ｉｎｃ．（ノースボロー、マサチューセッツ）、Ｈｏｅｃｈｓｔ，Ａ．Ｇ．（ドイツ）、Ａｍｅｒｉｃａｎ Ａｅｒｏｇｅｌ Ｃｏｒｐ．（ロチェスター、ニューヨーク）および／またはＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（ミッドランド、ＭＩ）から入手可能である。
【００２２】
ここで使用する場合、粉末を混合した組成物およびその粉末混合物に配合される「レベリング剤」との用語は、例えば、粉末を混合した組成物およびその粉末混合物の成分の表面張力を下げ、および／または粉末混合物から作られる最終的な粉末コーティング層（例えば、フルオロプラスチックコーティング層）の表面の欠損を抑える表面制御剤を指す。
レベリング剤は、非イオン性レベリング剤、アニオン性レベリング剤、および／またはカチオン性レベリング剤であってもよい。
【００２３】
一実施形態では、レベリング剤は、少なくとも１個のフッ素原子を含むフッ素系界面活性剤であってもよい。フッ素系界面活性剤は、フッ素グラフトコポリマーを含むフッ素含有ポリマー界面活性剤であってもよい。例えば、フッ素系界面活性剤は、メタクリレート系フルオロ界面活性剤、例えば、メタクリル酸メチルのポリフルオロアクリレート誘導体、および／またはポリフルオロアクリレートメチルメタクリレートであってもよい。一実施形態では、フッ素系界面活性剤は、以下のような一般式を有していてもよく、
【化１】
式中、ｍおよびｎは、独立して、約１〜約３００、または約１〜約２００、または約１０〜約１００の整数をあらわし、ｐは、約１〜約２０、または約５〜約１５、または約５〜約１０の整数をあらわし、ｉは、約１〜約５００、または約１〜約１００、または約２００まで、または約５〜約７５の整数をあらわす。いくつかの実施形態では、側鎖の数を、実質的に同じにできることが望ましい。つまり、変数ｍおよびｎの差が約１０％未満、例えば、約５％未満、または約１％未満であるか、または、ｍ＝ｎであるように選択されることが望ましい。ある実施形態では、ｍおよびｎは、独立して、約１〜約９９の整数をあらわし、ｐは、約１〜約１０の整数をあらわし、ｆは、約８の整数をあらわし、ｉは、約１０〜約５００の整数をあらわす。
【００２４】
フッ素系界面活性剤の非限定的な例としては、ポリ（フルオロアクリレート）−グラフト−ポリ（メタクリル酸メチル）界面活性剤、側鎖にグリコールおよび／またはペルフルオロアルキルスルホネート基を有するフッ素化アクリレートコポリマー界面活性剤、側鎖にトリフルオロエトキシ基を含むポリエーテルコポリマー界面活性剤など、またはこれらの組み合わせを挙げることができる。例えば、ポリ（フルオロアクリレート）−グラフト−ポリ（メタクリル酸メチル）界面活性剤は、重量平均分子量が約２５，０００以上であってもよい。フッ素系界面活性剤の市販製品としては、例えば、東亜合成化学株式会社製のＧＦ−３００またはＧＦ−４００を挙げることができる。別の適切な市販のメタクリレート系フッ素系界面活性剤またはフルオロ界面活性剤製品としては、例えば、Ｃｙｔｏｎｉｘ Ｃｏｒｐ．製のＦｌｕｏｒＮ ４８９メタクリレートフルオロ界面活性剤が挙げられる。その他のものとしては、Ｔｏｎｇｏｓｅｉ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ製のＧＦ−１５０；日油株式会社製のＭＯＤＩＰＥＲ Ｆ−６００；ＡＧＣ旭硝子製のＳＵＲＦＬＯＮ Ｓ−３８１およびＳ−３８２；３Ｍ製のＦＣ−４３０、ＦＣ−４４３０、ＦＣ−４４３２およびＦＣ−１２９などが挙げられる。
【００２５】
いくつかの実施形態では、レベリング剤の組み込みによって、ＰＦＡ粉末および／またはエアロゲル粒子を、粉末を混合した組成物およびその粉末混合物に安定かつ均一に分散させ、望ましいコーティング品質および最終的なフルオロプラスチックコーティング層の望ましい性質を得ることができる。例えば、レベリング剤の量は、粉末混合物またはその組成物中に存在するＰＦＡ粉末および／またはエアロゲル粒子の量によって変わるだろう。例えば、ＰＦＡ粉末および／またはエアロゲル粒子の量が増えるにつれて、分散品質を維持し、それによりコーティング品質を維持するために、フッ素系界面活性剤のレベリング剤の量を、これに比例して増やすことができる。例えば、ＰＦＡ粉末および／またはエアロゲル粒子に対するフッ素系界面活性剤の重量比は、約０．１％〜約５％、または約０．３％〜約３％、または約０．５％〜約２％であってもよい。
【００２６】
本明細書で使用する場合、用語「バインダー材料」は、バインダー材料を介し、複数のエアロゲル粒子を複数のフルオロプラスチック粉末と接続するための、粉末を混合した組成物およびその乾燥粉末混合物の中のポリマーバインダー材料を指し、その結果、均質な粉末を混合した組成物を作成することができ、それによって、均質な乾燥粉末混合物を作成することができる。いくつかの実施形態では、本明細書で開示するバインダー材料は、このバインダー材料が、後の粉末コーティング層の硬化プロセス中に除去することができるため、「一時的なバインダー材料」と呼ぶこともできる。結果として、フルオロプラスチックポリマーマトリックスに分散したエアロゲル粒子を含む均一なコーティング層が作られる。
【００２７】
いくつかの実施形態では、バインダー材料としては、限定されないが、ポリ（プロピレンカーボネート）（ＰＰＣ）、ポリ（エチレンカーボネート）、プロピレンカーボネートとエチレンカーボネートのコポリマー、および／またはこれらの組み合わせを含むポリ（アルキレンカーボネート）（ＰＡＣ）が挙げられる。
【００２８】
図１〜２は、本教示の種々の実施形態にしたがってフルオロプラスチックコーティング層を作成する種々の例示的な方法を示す。
【００２９】
図１において、複数のＰＦＡ粉末１０２、複数のエアロゲル粒子１０４、レベリング剤１０６としてフッ素系界面活性剤を含むように、例示的な粉末混合物１１０を作成することができる。粉末混合物１１０は、例えば、ＰＦＡ粉末、エアロゲル粒子、フッ素系界面活性剤を１種類以上の溶媒中に含む、対応する粉末を混合した組成物を乾燥させることによって作成することができる。
【００３０】
次いで、粉末混合物１１０を、例えば、基材５０の上に粉末コーティングし、コーティングされた基材１２０を作成してもよい。粉末混合物１１０を静電的に塗布してもよく、または他の手段によって塗布してもよく、次いで、熱を加えつつ硬化させ、フルオロプラスチック粉末１０２が流動し、フルオロプラスチック膜またはフルオロプラスチックコーティング層を作成する。硬化した基材１３０の基材５０の上に得られたフルオロプラスチックコーティング層１３２は、硬化プロセスの間にレベリング剤１０６によって平らになったエアロゲル粒子１０４を含んでいてもよい。
【００３１】
図１の硬化温度は、フルオロプラスチック粉末、エアロゲル粒子、レベリング剤の選択によって決定することができる。例えば、図１の硬化温度は、約２８５℃〜約３８０℃、または約２９０℃〜約３７０℃、または約３００℃〜約３５０℃の範囲であってもよい。いくつかの実施形態では、硬化プロセスの後に、レベリング剤１０６は、図１に示すように、得られたフルオロプラスチックコーティング層１３２中に少なくとも部分的に維持されてもよい。他の実施形態では、レベリング剤１０６は、得られたフルオロプラスチックコーティング層１３２から除去されてもよい。
【００３２】
レベリング剤が、粉末を混合した組成物および乾燥粉末混物へのＰＦＡ粉末およびエアロゲル粒子の均一な分散を容易にすることができるため、生成したフルオロプラスチックコーティング層１３２を、表面に最小限の欠陥があるか、または表面に欠陥のない高品質コーティングを有する連続コーティング層にすることができる。いくつかの実施形態では、フルオロプラスチックコーティング層１３２は、均一および／または非多孔質であってもよい。
【００３３】
図２において、複数のＰＦＡ粉末１０２と、複数のエアロゲル粒子１０４と、バインダー材料２０８とを含むように例示的な粉末混合物２１０を作成することができる。いくつかの実施形態では、エアロゲル粒子１０４を、バインダー材料２０８を介してＰＦＡ粉末１０２に接続してもよい。粉末混合物２１０は、例えば、ＰＦＡ粉末と、エアロゲル粒子と、バインダー材料とを１種類以上の溶媒中に含む、対応する粉末を混合した組成物を乾燥することによって、作成することができる。
【００３４】
次いで、粉末混合物２１０を、例えば、粉末コーティング技術を用いて基材５０に粉末コーティングし、コーティングされた基材２２０を作成することができる。コーティングされた基材２２０は、バインダー材料２０８を介してＰＦＡ粉末１０２に接続したエアロゲル粒子１０４を備えており、これを硬化させ、基材５０の上で、複数のフルオロプラスチック粉末１０２によって硬化したフルオロプラスチックコーティング層２３２を含む硬化した基材２３０を作成することができる。
【００３５】
図２の硬化温度は、フルオロプラスチック粉末、エアロゲル粒子、バインダー材料の選択によって決定することができる。例えば、図２の硬化温度は、バインダー材料を硬化プロセスによって除去することができるように、バインダー材料の分解温度よりも高くなるように選択することができる。いくつかの実施形態では、硬化温度は、約２８５℃〜約３８０℃、または約２９０℃〜約３７０℃、または約３００℃〜約３５０℃の範囲であってもよい。
【００３６】
硬化プロセスの後、フルオロプラスチックコーティング層２３２は、例えば、コーティング層２３２の中に均一に分散したエアロゲル粒子１０４を含んでいてもよい。フルオロプラスチックコーティング層２３２は、分解のため、バインダー材料を含んでいない。この一時的な特徴のため、バインダー材料の使用は、最終的なフルオロプラスチックコーティング層の性能に何ら影響を与えないが、作成中は、ＰＦＡ粉末とエアロゲル粒子との間に望ましい相互作用を提供するだろう。生成したフルオロプラスチックコーティング層２３２は、表面の欠陥が最小限であるか、または表面に欠陥のない高品質コーティングを有する連続コーティング層であってもよい。いくつかの実施形態では、フルオロプラスチックコーティング層２３２は、均一および／または非多孔質であってもよい。
【００３７】
いくつかの実施形態では、例示的な粉末混合物は、例示的なＰＦＡ粉末１０２およびエアロゲル粒子１０４だけではなく、レベリング剤１０６およびバインダー材料２０８の両方を含むように、図１〜２の方法を組み合わせることによって作成することができる。この場合、エアロゲル粒子を、レベリング剤（例えば、フッ素系界面活性剤）によって平らにすることができ、さらに、バインダー材料を介し、ＰＦＡ粉末に接続することができる。粉末混合物を、例えば、ＰＦＡ粉末と、エアロゲル粒子と、レベリング剤と、バインダー材料とを１種類以上の溶媒中に含む、対応する粉末を混合した組成物を乾燥させることによって作成することができる。
【００３８】
次いで、レベリング剤１０６とバインダー材料２０８とを両方とも含む粉末混合物を、粉末コーティング技術を用いて基材に粉末コーティングし、コーティングされた基材を作成することができる。次いで、レベリング剤によって平らになり、かつバインダー材料を介してＰＦＡ粉末に接続したエアロゲル粒子を含むコーティングされた基材を硬化させ、基材表面に、フルオロプラスチック粉末から、フルオロプラスチックコーティング層を作成することができる。この場合、硬化温度は、約２８５℃〜約３８０℃、または約２９０℃〜約３７０℃、または約３００℃〜約３５０℃の範囲であってもよい。結果として、フルオロプラスチックコーティング層は、コーティング層に分散したエアロゲル粒子を含んでいてもよい。フルオロプラスチックコーティング層は、レベリング剤および／またはバインダー材料を含んでいてもよく、含んでいなくてもよい。フルオロプラスチックコーティング層は、表面の欠陥が少ないか、または表面に欠陥のない高品質の連続膜であってもよい。作成したフルオロプラスチックコーティング層は、均一および／または非多孔質であってもよい。
【００３９】
いくつかの実施形態では、得られるフルオロプラスチックコーティング層（例えば、図１〜２の１３２／２３２を参照）は、厚みが約１０μｍ〜約１００μｍ、または約２０μｍ〜約８０μｍ、または約３０μｍ〜約５０μｍになるように作成することができる。得られるフルオロプラスチックコーティング層は、例えば、表面特性、電気特性、機械特性、熱特性および／または化学特性を含む望ましい均一な性質を与えるように作成することができる。得られるフルオロプラスチックコーティング層は、表面粗さが、約０．１μｍ〜約５μｍ、または約０．５μｍ〜約３μｍ、または約１μｍ〜約２μｍであってもよい。
【００４０】
いくつかの実施形態では、本教示の種々の実施形態にしたがって、図１〜２の硬化した基材１３０／２３０をプリンタ部材（例えば、フューザー部材）として使用することができ、このとき、基材５０は、ベルト、膜またはシートの形態のフューザー基材（図３の３５０を参照）である。いくつかの実施形態では、別の例示的なフューザーベルトは、図３に示すように、フューザー基材３５０と、トップコート層である例示的なフルオロプラスチックコーティング層１３２／２３２との間に作られるベース層３５２を備えていてもよい。ベース層３５２は、限定されないが、エラストマー層、中間層および／または接着層を含む１つ以上の機能性層を含んでいてもよい。
【００４１】
いくつかの実施形態では、図１〜２のフルオロプラスチックコーティング層１３２／２３２を、図４〜５に示すようなフューザー部材のトップコート層として作成してもよく、このとき、フューザー基材２０５は、例えば、円筒形の管、固体円柱形の軸、またはドレルトの形態をしていてもよい。
【００４２】
図４において、トップコート層（例えば、フルオロプラスチックコーティング層２５５、例えば、フルオロプラスチックコーティング層１３２／２３２）を、フューザー基材２０５の上に直接作成してもよい。図５において、トップコート層２５５（例えば、フルオロプラスチックコーティング層１３２／２３２）を、本明細書に開示している１つ以上の機能性層を含むベース層２３５の上に作成してもよい。ベース層２３５を、フューザー基材２０５の上に作成してもよい。
【００４３】
いくつかの実施形態では、図３〜５のフューザー基材３５０／２０５は、限定されないが、金属、プラスチックおよび／またはセラミックを含む材料から作られてもよい。例えば、金属としては、アルミニウム、陽極酸化されたアルミニウム、鋼鉄、ニッケルおよび／または銅を挙げることができる。プラスチックとしては、ポリイミド、ポリエステル、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリ（アリーレンエーテル）、および／またはポリアミドを挙げることができる。
【００４４】
図３のベース層３５２および図５のベース層２３５のエラストマー層は、例えば、イソプレン、クロロプレン、エピクロロヒドリン、ブチルエラストマー、ポリウレタン、シリコーンエラストマー、フッ素エラストマー、スチレン−ブタジエンエラストマー、ブタジエンエラストマー、ニトリルエラストマー、エチレンプロピレンエラストマー、エピクロロヒドリン−エチレンオキシドコポリマー、エピクロロヒドリン−エチレンオキシド−アリルグリシジルエーテルコポリマー、エチレン−プロピレン−ジエン（ＥＰＤＭ）エラストマー、アクリロニトリル−ブタジエンコポリマー（ＮＢＲ）、天然ゴムなど、およびこれらの組み合わせを含む材料から作られてもよい。高いコーティング品質と、望ましい性質をもつフルオロプラスチックコーティング層１３２／２３２を使用すると、高い印刷品質を得ることができる。
【実施例】
【００４５】
（実施例１：コントロール例−エアロゲル／ＰＦＡのコーティング調製）
約２．５グラムの疎水性シリカエアロゲル（ＶＭ２２７０エアロゲル粉末、Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ）を含む約１００グラムのＰＦＡ粉末混合物を、音波処理しつつイソプロパノール（ＩＰＡ）に分散させ、約５００グラムの十分に分散したＰＦＡコンポジット分散物を作成した。エバポレーションによって溶媒を除去し、減圧下で乾燥させた後、乾燥ＰＦＡ粉末混合物を集めた。
【００４６】
接着のために約３μｍ〜約５μｍのプライマー層（ＤｕＰｏｎｔ ＰＬ−９９０ＣＬ）を浸漬噴霧し、次いで、このプライマーを塗布したロールに静電粉末コーティングプロセスによってＰＦＡ粉末混合物を塗布し、約２５μｍ〜約３５μｍのエアロゲル／ＰＦＡトップコート層を製造することによって、フューザーロールを製造した。次いで、対流式乾燥器中、これらのロールを速やかに室温から約３３０℃の硬化温度まで約１０〜約１５分間かけて加熱し、約２０分間安定に維持して連続膜を作成した。次いで、乾燥器を開け、フューザーロールを約５分間で約２３５℃まで冷却した後、フューザーロールを室温環境に置いた。
【００４７】
ＳＥＭ画像からわかるように、得られたエアロゲル／ＰＦＡコーティング層は、層全体に空隙を含んでおり、このことは、エアロゲル粒子とＰＦＡポリマーマトリックスとの間の相互作用が不足していることを示している。
【００４８】
（実施例２：界面活性剤ＧＦ−４００を用いたコーティング調製）
約２．５グラムの疎水性シリカエアロゲル（ＶＭ２２７０エアロゲル粉末、Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ）を含む約１００グラムのＰＦＡ粉末混合物を、東亜合成化学株式会社（日本）製のＧＦ−４００フッ素基含有グラフトポリマー約０．８グラムを含むメチルエチルケトン（ＭＥＫ）溶液に音波処理によって分散させ、約２５０グラムの均質なエアロゲル／ＰＦＡコンポジット分散物を作成した。エバポレーションによって溶媒ＭＥＫを除去し、真空下で乾燥させることによって、ＧＦ−４００を含む乾燥ＰＦＡ粉末混合物を集めた。
【００４９】
次いで、ＧＦ−４００を含むＰＦＡ粉末混合物を、プライマーを塗布したフューザーロールの上に粉末コーティングすることによって、フューザーロールを実施例１に記載の手順にしたがって作成した。得られたコーティング層は、ＳＥＭ画像によって観察すると、非多孔性の均一な層であり、このことは、ＧＦ−４００が、粉末コーティングのＰＦＡ溶融プロセス中、エアロゲル粒子を濡らし、平らにすることによって、ＰＦＡ粉末とエアロゲル粒子との界面の相互作用を効率よく高めていることを示している。
【００５０】
（実施例３：コントロール例−エアロゲル／ＰＦＡのコーティング調製）
約１０グラムのＰＦＡ粉末を、音波処理しつつメチルエチルケトン（ＭＥＫ）に分散させ、粉砕し、約２０ｇのＰＦＡ分散物を製造した。約０．２５グラムのエアロゲル粒子をＭＥＫに分散させ、約５グラムの分散物を製造した。ＰＦＡとエアロゲル分散物を粉砕によって混合した。エバポレーションによって溶媒ＭＥＫを除去し、真空下で乾燥させることによって、２．５％のエアロゲル粒子を含む乾燥粉末混合物を集めた。
【００５１】
（実施例４：一時的なバインダー材料ＰＰＣを用いたコーティング調製）
約１０グラムのＰＦＡ粉末を、超音波処理しつつメチルエチルケトン（ＭＥＫ）に分散させ、粉砕し、約２０ｇのＰＦＡ分散物を製造した。約０．２５グラムのエアロゲル粒子をＭＥＫに分散し、約５グラムの分散物を製造した。分子量が約２６５，０００ｇ／ｍｏｌである約２０％のポリ（プロピレンカーボネート）（ＰＰＣ）バインダーポリマー（Ｅｍｐｏｗｅｒ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ−ＱＰＡＣ（登録商標）４０）を含む約０．６２５グラムのＭＥＫ溶液を、上のエアロゲル分散物に加え、次いで、粉砕することによってＰＦＡ分散物と混合し、約２５グラムの粉末分散物を作成した。エバポレーションによって溶媒ＭＥＫを除去し、真空下で乾燥させることによって、約２．５ｗｔ％のエアロゲル粒子と約１．３ｗｔ％のＰＰＣとを含有する乾燥粉末混合物を集めた。
【００５２】
実施例３〜４で調製した粉末混合物の光学電子顕微鏡画像を比較すると、一時的なバインダー材料ＰＰＣを用いない個々のエアロゲル粒子は、粉末混合物中にゆるく分散していることが観察され、一方、エアロゲル粒子は、一時的なＰＰＣバインダー材料によってＰＦＡ粒子に実質的に完全に結合していることが観察された。例えば、粗い表面をもち、顆粒形状のエアロゲル粒子は、ＰＰＣによって、球状で平滑なＰＦＡ粒子と結合した。
【００５３】
次いで、実施例１に示すように、実施例３および／または実施例４で作成した粉末混合物を静電粉末コーティングし、エアロゲル／ＰＦＡトップコート層を作成することによって、フューザーロールを製造した。結果として、一時的なバインダー材料を用いて作成したトップコート層は、空隙を発生させることなく、連続的なＰＦＡコーティング層にエアロゲル粒子が均一に分布した。しかし、一時的なバインダー材料を用いずに作成したトップコート層は、非連続的であり、非均一であることが観察された。
【００５４】
本開示の広い範囲を規定する数値範囲およびパラメータは、概算値であるものの、特定の実施例に記載される数値範囲は、可能な限り正確に報告している。しかし、あらゆる数値範囲は、それぞれの試験測定でみられるような標準偏差から必然的に得られる特定の誤差を本質的に含んでいる。さらに、本明細書に開示しているあらゆる範囲は、その範囲の中に含まれる任意の部分範囲およびあらゆる部分範囲を包含すると理解されるべきである。
【技術分野】
【０００１】
本教示は、一般にコーティングに関し、特にコンポジットフルオロプラスチックコーティングに関する。
【背景技術】
【０００２】
異なるフィラー粒子を組み込んだポリフルオロアルコキシポリテトラフルオロエチレン（ＰＦＡ）系コンポジットコーティングは、耐腐食性、耐浸透性、耐摩耗性、耐引っかき性などを有することが知られている。ＰＦＡ系コンポジットコーティングは、ＰＦＡ粉末とフィラー粒子の混合物を粉末コーティングすることによって作られることが多い。しかし、コンポジットコーティングの再現性が低いため、問題が生じる。ＰＦＡ粉末とフィラー粒子の相互作用が不足し、粉末コーティングプロセス中に分離してしまう傾向があるためである。次いで、ＰＦＡ系コンポジットコーティングに表面の欠陥が生成する。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００３】
種々の実施形態によれば、本教示は、コーティング層を製造する方法を含む。この方法では、複数のフルオロプラスチック粉末と、複数のエアロゲル粒子と、フッ素系界面活性剤を含むレベリング剤とを含むように、粉末混合物を作成することができる。次いで、この粉末混合物を材料表面に塗布し、硬化させ、材料表面に、複数のフルオロプラスチック粉末からフルオロプラスチックコーティング層を作成することができる。複数のエアロゲル粒子は、硬化中にレベリング剤によって平らになり、フルオロプラスチックコーティング層の中に分散させることができる。
【０００４】
種々の実施形態によれば、本教示は、コーティング層を製造する方法も含む。この方法では、複数のフルオロプラスチック粉末と、複数のエアロゲル粒子と、一時的なバインダー材料とを含むように粉末混合物を作成することができる。複数のエアロゲル粒子を、一時的なバインダー材料を介して複数のフルオロプラスチック粉末に接続することができる。次いで、粉末混合物を材料表面に塗布し、硬化させ、材料表面に、複数のフルオロプラスチック粉末からフルオロプラスチックコーティング層を作成することができる。硬化中、複数のエアロゲル粒子がフルオロプラスチックコーティング層に分散するように、一時的なバインダー材料を除去することができる。
【０００５】
種々の実施形態によれば、本教示は、さらに、フューザー部材を製造する方法を含む。この方法では、複数のポリフルオロアルコキシポリテトラフルオロエチレン（ＰＦＡ）粉末と、複数のエアロゲル粒子と、レベリング剤、一時的なバインダー材料、およびこれらの組み合わせのうち１種類以上とを含むように粉末混合物を作成することができる。粉末混合物を、フューザー部材のエラストマー層およびフューザー部材の基材のうち、１つに塗布することができる。粉末混合物を硬化させ、複数のエアロゲル粒子がフルオロプラスチックコーティング層に均一に分散し、約０．１μｍ（Ｓｑ）〜約５μｍ（Ｓｑ）の範囲の表面粗さを与えるように、複数のフルオロプラスチック粉末から、フューザー部材のトップコート層としてフルオロプラスチックコーティング層を作成することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
【図１】図１は、本教示の種々の実施形態にしたがってフルオロプラスチックコーティング層を作成する種々の例示的な方法を示す。
【図２】図２は、本教示の種々の実施形態にしたがってフルオロプラスチックコーティング層を作成する種々の例示的な方法を示す。
【図３】図３は、本教示の種々の実施形態にしたがって、フルオロプラスチックコーティング層をトップコート層として備える種々の例示的なフューザー部材を示す。
【図４】図４は、本教示の種々の実施形態にしたがって、フルオロプラスチックコーティング層をトップコート層として備える種々の例示的なフューザー部材を示す。
【図５】図５は、本教示の種々の実施形態にしたがって、フルオロプラスチックコーティング層をトップコート層として備える種々の例示的なフューザー部材を示す。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
種々の実施形態は、粉末コーティングの質を高めるために、レベリング剤および／または一時的なバインダー材料を用いることによって、粉末混合物からフルオロプラスチックコーティング層を作成する材料および方法を提供する。一実施形態では、フルオロプラスチックコーティング層は、層の中に分散した複数のフィラー粒子（例えば、エアロゲル粒子）を含んでいてもよい。フルオロプラスチックコーティング層を、例えば、フューザー部材、加圧部材、ドナー部材および／または他の可能なプリンタ部材を含むプリンタ部材のトップコート層として使用してもよい。
【０００８】
いくつかの実施形態では、第１に、粉末混合物を作成することと；次いで、例えば、粉末コーティング技術を用いて、粉末混合物を材料表面に塗布することと；次いで、この塗布された粉末混合物を硬化させ、材料表面にフルオロプラスチック層を作成することによって、フルオロプラスチックコーティング層を作成することができる。
【０００９】
１種類以上の溶媒中、例えば、フルオロプラスチック粉末；フィラー粒子；レベリング剤および／またはバインダー材料の種々の成分を含む粉末を混合した組成物から、粉末混合物を作成することができる。例示的なフルオロプラスチック粉末としては、限定されないが、ポリフルオロアルコキシポリテトラフルオロエチレン（ＰＦＡ）粉末、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）粉末、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）粉末、フッ素化エチレンプロピレンコポリマー（ＦＥＰ）粉末など、またはこれらの組み合わせを挙げることができる。例示的なフィラー粒子としては、限定されないが、エアロゲル粒子、金属粒子、金属酸化物粒子を挙げることができる。
【００１０】
一実施形態では、フルオロプラスチック粉末を含有する第１の分散物と、フィラー粒子を含有する第２の分散物と、レベリング剤および／またはバインダー材料を含有する第３の分散物とを混合することによって、粉末を混合した組成物を作成することができる。第１、第２、第３の分散物は、それぞれ、同じ溶媒を使用してもよく、異なる溶媒を使用してもよい。別の実施形態では、フルオロプラスチック粉末およびフィラー粒子を、溶媒中、レベリング剤および／またはバインダー材料を含有する分散物と混合し、粉末を混合した組成物を作成することができる。さらなる実施形態では、レベリング剤および／またはバインダー材料を、フルオロプラスチック粉末および／またはフィラー粒子を含有する分散物に加えることができる。混合方法に関わらず、粉末を混合した組成物は、１種類の溶媒、または２種類以上の溶媒を含む溶媒混合物に分散した、フルオロプラスチック粉末、フィラー粒子、レベリング剤および／またはバインダー材料を含んでいてもよい。溶媒としては、例えば、イソプロパノール（ＩＰＡ）、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、メチル−イソブチルケトン（ＭＩＢＫ）、ブタノールを挙げることができる。
【００１１】
粉末を混合した組成物から溶媒を少なくとも部分的に除去することによって、粉末混合物を作成することができ、本明細書では、これを「乾燥粉末混合物」と呼ぶこともある。次いで、乾燥粉末混合物を、任意の望ましい材料表面に粉末コーティングし、粉末コーティング層、例えば、フルオロプラスチックコーティング層を作成することができる。
【００１２】
説明を簡単にするために、本明細書の記載は、主に、複数のＰＦＡ粉末と、複数のエアロゲル粒子と、レベリング剤および／またはバインダー材料とを含む粉末混合物に関する。
【００１３】
例えば、粉末を混合した組成物から溶媒を除去した後、乾燥粉末混合物は、乾燥粉末混合物全体の約８０重量％〜約９９．９重量％、または約９０重量％〜約９９．５重量％、または約９５重量％〜約９９重量％の範囲の量でＰＦＡ粉末を含んでいてもよい。エアロゲル粒子は、乾燥粉末混合物の合計重量の約０．１％〜約１５％、または約０．５％〜約１０％、または約１％〜約５％の範囲の量で存在していてもよいが、ＰＦＡ粉末およびエアロゲル粒子それぞれの量は、限定されない。
【００１４】
いくつかの実施形態では、例示的なＰＦＡ粉末は、粉末の平均粒径が、約１μｍ〜約１００μｍ、または約３〜約８５、または約５〜約５０であってもよいが、粒径は限定されない。
【００１５】
いくつかの実施形態では、１種類以上のＰＦＡ粉末を、粉末コーティングプロセスを受ける粉末混合物に使用してもよい。例えば、２種類のＰＦＡ粉末を使用してもよく、粉末直径が小さな第１の種類のＰＦＡ粉末（本明細書で「小さなＰＦＡ粉末」とも呼ばれる）と、粉末直径が大きな第２の種類のＰＦＡ粉末（本明細書で「大きなＰＦＡ粉末」とも呼ばれる）を使用してもよい。いくつかの実施形態では、小さなＰＦＡ粉末は、粉末の平均粒径が、約１〜約２０、または約３〜約１５、または約５〜約１０の範囲であってもよく、一方、大きなＰＦＡ粉末は、粉末の平均粒径が、約２０〜約１００、または約２５〜約８５、または約３０〜約５０の範囲であってもよい。この場合、大きなＰＦＡ粉末と小さなＰＦＡ粉末の重量比は、小さなＰＦＡ粉末約９０部あたり、大きなＰＦＡ粉末約１０部、または、小さなＰＦＡ粉末約８０部あたり、大きなＰＦＡ粉末約２０部、または小さなＰＦＡ粉末約３０部あたり、大きなＰＦＡ粉末約７０部であってもよい。
【００１６】
例えば、Ｄｕｐｏｎｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ製のＭＰ３２０、ダイキン工業株式会社（日本）製のＡＣＸ−２１を含む、任意の適切な市販のＰＦＡ粉末を使用してもよい。
【００１７】
本明細書で使用する場合、用語「エアロゲル粒子」は、質量密度が低く、高度に多孔性の材料を指す。エアロゲル粒子は、表面積を大きくすることができ、空隙率を大きくすることができる。一例では、エアロゲル粒子を、細孔液を用いてゲルを作成し、次いで、固相（すなわち、ゲル構造）を実質的に保持しつつ、ゲルから細孔液を除去することによって調製することができる。細孔液を除去した後、重合した材料を不活性雰囲気下で熱分解し、エアロゲルを作成する。ある場合には、乾燥中にゲルがほとんど縮まず、空隙率および関連する特徴が保存されるように乾燥したゲルを示すために、エアロゲルという用語を用いてもよい。特に、エアロゾルは、多数の小さな相互に接続した孔を備える固有の構造によって特徴づけることができる。
【００１８】
エアロゲル粒子は、平均体積粒径が、ミクロン未満〜約５０ミクロンまたはそれ以上であってもよい。エアロゲル粒子は、最初に望ましい大きさの粒子として作られてもよく、または大きな粒子を作成し、次いで、望ましい粒径になるまで粒径を小さくしてもよい。例えば、作成されたエアロゲル材料を粉砕してもよく、または、ナノサイズからミクロンサイズのエアロゲル粒子として直接作成してもよい。いくつかの実施形態では、エアロゲル粒子は、平均粒径が約５０ｎｍ〜約３０μｍ、または約２００ｎｍまたは約２５μｍ、または約１μｍまたは約２０μｍであってもよい。いくつかの実施形態では、エアロゲル粒子は、１種類以上のナノサイズの一次粒子（例えば、平均粒径が約５０ｎｍまたは約９００ｎｍ）を含んでいてもよい。いくつかの実施形態では、エアロゲル粒子は、球状、またはほぼ球状、円柱形、棒状、ビーズ状、立方体、平板状、およびこれらの組み合わせの形状であってもよい。
【００１９】
エアロゲル粒子は、セルが開いたマイクロ孔構造またはメソ孔構造を有していてもよい。いくつかの実施形態では、エアロゲル粒子の孔は、平均径が約５００ｎｍ未満、または約５ｎｍ〜約５００ｎｍ、または約１０ｎｍ〜約２５０ｎｍ、または約２０ｎｍ〜約１００ｎｍであってもよい。エアロゲル粒子は、平均空隙率が約５０％〜約９５％、または約６０％〜約９０％、または約７０％〜約８５％であってもよい。エアロゲル粒子は、平均表面積が約４００ｍ２／グラム以上、または約４００ｍ２／グラム〜約１２００ｍ２／グラムの範囲、または約５００ｍ２／グラム〜約１０００ｍ２／グラムの範囲、または、約６００ｍ２／グラム〜約８００ｍ２／グラムの範囲であってもよい。エアロゲル粒子は、質量密度が低くてもよく、例えば、約４０ｋｇ／ｍ３〜約１００ｋｇ／ｍ３、または約５０ｋｇ／ｍ３〜約９０ｋｇ／ｍ３、または約６０ｋｇ／ｍ３〜約８０ｋｇ／ｍ３であってもよい。
【００２０】
例えば、無機エアロゲル、有機エアロゲル、炭素エアロゲル、およびこれらの混合物を含む、任意の適切なエアロゲル粒子を使用してもよい。特定の実施形態では、セラミックエアロゲル粒子を適切に使用してもよく、限定されないが、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、炭化ケイ素、窒化ケイ素、および／または炭化タングステンが挙げられる。エアロゲル粒子は、場合により、金属のような他の元素でドープされていてもよい。ある実施形態では、エアロゲル粒子は、ポリマーエアロゲル、コロイド状エアロゲル、およびこれらの混合物から選択されるエアロゲルを含んでいてもよい。
【００２１】
いくつかの実施形態では、エアロゲル粒子は、いくつかの供給源から商業的に入手することができる。超臨界流体抽出法によって、または、亜臨界乾燥によって調製されるエアロゲル粒子は、Ｃａｂｏｔ Ｃｏｒｐ．（ビレリカ、マサチューセッツ）、Ａｓｐｅｎ Ａｅｒｏｇｅｌ，Ｉｎｃ．（ノースボロー、マサチューセッツ）、Ｈｏｅｃｈｓｔ，Ａ．Ｇ．（ドイツ）、Ａｍｅｒｉｃａｎ Ａｅｒｏｇｅｌ Ｃｏｒｐ．（ロチェスター、ニューヨーク）および／またはＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（ミッドランド、ＭＩ）から入手可能である。
【００２２】
ここで使用する場合、粉末を混合した組成物およびその粉末混合物に配合される「レベリング剤」との用語は、例えば、粉末を混合した組成物およびその粉末混合物の成分の表面張力を下げ、および／または粉末混合物から作られる最終的な粉末コーティング層（例えば、フルオロプラスチックコーティング層）の表面の欠損を抑える表面制御剤を指す。
レベリング剤は、非イオン性レベリング剤、アニオン性レベリング剤、および／またはカチオン性レベリング剤であってもよい。
【００２３】
一実施形態では、レベリング剤は、少なくとも１個のフッ素原子を含むフッ素系界面活性剤であってもよい。フッ素系界面活性剤は、フッ素グラフトコポリマーを含むフッ素含有ポリマー界面活性剤であってもよい。例えば、フッ素系界面活性剤は、メタクリレート系フルオロ界面活性剤、例えば、メタクリル酸メチルのポリフルオロアクリレート誘導体、および／またはポリフルオロアクリレートメチルメタクリレートであってもよい。一実施形態では、フッ素系界面活性剤は、以下のような一般式を有していてもよく、
【化１】
式中、ｍおよびｎは、独立して、約１〜約３００、または約１〜約２００、または約１０〜約１００の整数をあらわし、ｐは、約１〜約２０、または約５〜約１５、または約５〜約１０の整数をあらわし、ｉは、約１〜約５００、または約１〜約１００、または約２００まで、または約５〜約７５の整数をあらわす。いくつかの実施形態では、側鎖の数を、実質的に同じにできることが望ましい。つまり、変数ｍおよびｎの差が約１０％未満、例えば、約５％未満、または約１％未満であるか、または、ｍ＝ｎであるように選択されることが望ましい。ある実施形態では、ｍおよびｎは、独立して、約１〜約９９の整数をあらわし、ｐは、約１〜約１０の整数をあらわし、ｆは、約８の整数をあらわし、ｉは、約１０〜約５００の整数をあらわす。
【００２４】
フッ素系界面活性剤の非限定的な例としては、ポリ（フルオロアクリレート）−グラフト−ポリ（メタクリル酸メチル）界面活性剤、側鎖にグリコールおよび／またはペルフルオロアルキルスルホネート基を有するフッ素化アクリレートコポリマー界面活性剤、側鎖にトリフルオロエトキシ基を含むポリエーテルコポリマー界面活性剤など、またはこれらの組み合わせを挙げることができる。例えば、ポリ（フルオロアクリレート）−グラフト−ポリ（メタクリル酸メチル）界面活性剤は、重量平均分子量が約２５，０００以上であってもよい。フッ素系界面活性剤の市販製品としては、例えば、東亜合成化学株式会社製のＧＦ−３００またはＧＦ−４００を挙げることができる。別の適切な市販のメタクリレート系フッ素系界面活性剤またはフルオロ界面活性剤製品としては、例えば、Ｃｙｔｏｎｉｘ Ｃｏｒｐ．製のＦｌｕｏｒＮ ４８９メタクリレートフルオロ界面活性剤が挙げられる。その他のものとしては、Ｔｏｎｇｏｓｅｉ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ製のＧＦ−１５０；日油株式会社製のＭＯＤＩＰＥＲ Ｆ−６００；ＡＧＣ旭硝子製のＳＵＲＦＬＯＮ Ｓ−３８１およびＳ−３８２；３Ｍ製のＦＣ−４３０、ＦＣ−４４３０、ＦＣ−４４３２およびＦＣ−１２９などが挙げられる。
【００２５】
いくつかの実施形態では、レベリング剤の組み込みによって、ＰＦＡ粉末および／またはエアロゲル粒子を、粉末を混合した組成物およびその粉末混合物に安定かつ均一に分散させ、望ましいコーティング品質および最終的なフルオロプラスチックコーティング層の望ましい性質を得ることができる。例えば、レベリング剤の量は、粉末混合物またはその組成物中に存在するＰＦＡ粉末および／またはエアロゲル粒子の量によって変わるだろう。例えば、ＰＦＡ粉末および／またはエアロゲル粒子の量が増えるにつれて、分散品質を維持し、それによりコーティング品質を維持するために、フッ素系界面活性剤のレベリング剤の量を、これに比例して増やすことができる。例えば、ＰＦＡ粉末および／またはエアロゲル粒子に対するフッ素系界面活性剤の重量比は、約０．１％〜約５％、または約０．３％〜約３％、または約０．５％〜約２％であってもよい。
【００２６】
本明細書で使用する場合、用語「バインダー材料」は、バインダー材料を介し、複数のエアロゲル粒子を複数のフルオロプラスチック粉末と接続するための、粉末を混合した組成物およびその乾燥粉末混合物の中のポリマーバインダー材料を指し、その結果、均質な粉末を混合した組成物を作成することができ、それによって、均質な乾燥粉末混合物を作成することができる。いくつかの実施形態では、本明細書で開示するバインダー材料は、このバインダー材料が、後の粉末コーティング層の硬化プロセス中に除去することができるため、「一時的なバインダー材料」と呼ぶこともできる。結果として、フルオロプラスチックポリマーマトリックスに分散したエアロゲル粒子を含む均一なコーティング層が作られる。
【００２７】
いくつかの実施形態では、バインダー材料としては、限定されないが、ポリ（プロピレンカーボネート）（ＰＰＣ）、ポリ（エチレンカーボネート）、プロピレンカーボネートとエチレンカーボネートのコポリマー、および／またはこれらの組み合わせを含むポリ（アルキレンカーボネート）（ＰＡＣ）が挙げられる。
【００２８】
図１〜２は、本教示の種々の実施形態にしたがってフルオロプラスチックコーティング層を作成する種々の例示的な方法を示す。
【００２９】
図１において、複数のＰＦＡ粉末１０２、複数のエアロゲル粒子１０４、レベリング剤１０６としてフッ素系界面活性剤を含むように、例示的な粉末混合物１１０を作成することができる。粉末混合物１１０は、例えば、ＰＦＡ粉末、エアロゲル粒子、フッ素系界面活性剤を１種類以上の溶媒中に含む、対応する粉末を混合した組成物を乾燥させることによって作成することができる。
【００３０】
次いで、粉末混合物１１０を、例えば、基材５０の上に粉末コーティングし、コーティングされた基材１２０を作成してもよい。粉末混合物１１０を静電的に塗布してもよく、または他の手段によって塗布してもよく、次いで、熱を加えつつ硬化させ、フルオロプラスチック粉末１０２が流動し、フルオロプラスチック膜またはフルオロプラスチックコーティング層を作成する。硬化した基材１３０の基材５０の上に得られたフルオロプラスチックコーティング層１３２は、硬化プロセスの間にレベリング剤１０６によって平らになったエアロゲル粒子１０４を含んでいてもよい。
【００３１】
図１の硬化温度は、フルオロプラスチック粉末、エアロゲル粒子、レベリング剤の選択によって決定することができる。例えば、図１の硬化温度は、約２８５℃〜約３８０℃、または約２９０℃〜約３７０℃、または約３００℃〜約３５０℃の範囲であってもよい。いくつかの実施形態では、硬化プロセスの後に、レベリング剤１０６は、図１に示すように、得られたフルオロプラスチックコーティング層１３２中に少なくとも部分的に維持されてもよい。他の実施形態では、レベリング剤１０６は、得られたフルオロプラスチックコーティング層１３２から除去されてもよい。
【００３２】
レベリング剤が、粉末を混合した組成物および乾燥粉末混物へのＰＦＡ粉末およびエアロゲル粒子の均一な分散を容易にすることができるため、生成したフルオロプラスチックコーティング層１３２を、表面に最小限の欠陥があるか、または表面に欠陥のない高品質コーティングを有する連続コーティング層にすることができる。いくつかの実施形態では、フルオロプラスチックコーティング層１３２は、均一および／または非多孔質であってもよい。
【００３３】
図２において、複数のＰＦＡ粉末１０２と、複数のエアロゲル粒子１０４と、バインダー材料２０８とを含むように例示的な粉末混合物２１０を作成することができる。いくつかの実施形態では、エアロゲル粒子１０４を、バインダー材料２０８を介してＰＦＡ粉末１０２に接続してもよい。粉末混合物２１０は、例えば、ＰＦＡ粉末と、エアロゲル粒子と、バインダー材料とを１種類以上の溶媒中に含む、対応する粉末を混合した組成物を乾燥することによって、作成することができる。
【００３４】
次いで、粉末混合物２１０を、例えば、粉末コーティング技術を用いて基材５０に粉末コーティングし、コーティングされた基材２２０を作成することができる。コーティングされた基材２２０は、バインダー材料２０８を介してＰＦＡ粉末１０２に接続したエアロゲル粒子１０４を備えており、これを硬化させ、基材５０の上で、複数のフルオロプラスチック粉末１０２によって硬化したフルオロプラスチックコーティング層２３２を含む硬化した基材２３０を作成することができる。
【００３５】
図２の硬化温度は、フルオロプラスチック粉末、エアロゲル粒子、バインダー材料の選択によって決定することができる。例えば、図２の硬化温度は、バインダー材料を硬化プロセスによって除去することができるように、バインダー材料の分解温度よりも高くなるように選択することができる。いくつかの実施形態では、硬化温度は、約２８５℃〜約３８０℃、または約２９０℃〜約３７０℃、または約３００℃〜約３５０℃の範囲であってもよい。
【００３６】
硬化プロセスの後、フルオロプラスチックコーティング層２３２は、例えば、コーティング層２３２の中に均一に分散したエアロゲル粒子１０４を含んでいてもよい。フルオロプラスチックコーティング層２３２は、分解のため、バインダー材料を含んでいない。この一時的な特徴のため、バインダー材料の使用は、最終的なフルオロプラスチックコーティング層の性能に何ら影響を与えないが、作成中は、ＰＦＡ粉末とエアロゲル粒子との間に望ましい相互作用を提供するだろう。生成したフルオロプラスチックコーティング層２３２は、表面の欠陥が最小限であるか、または表面に欠陥のない高品質コーティングを有する連続コーティング層であってもよい。いくつかの実施形態では、フルオロプラスチックコーティング層２３２は、均一および／または非多孔質であってもよい。
【００３７】
いくつかの実施形態では、例示的な粉末混合物は、例示的なＰＦＡ粉末１０２およびエアロゲル粒子１０４だけではなく、レベリング剤１０６およびバインダー材料２０８の両方を含むように、図１〜２の方法を組み合わせることによって作成することができる。この場合、エアロゲル粒子を、レベリング剤（例えば、フッ素系界面活性剤）によって平らにすることができ、さらに、バインダー材料を介し、ＰＦＡ粉末に接続することができる。粉末混合物を、例えば、ＰＦＡ粉末と、エアロゲル粒子と、レベリング剤と、バインダー材料とを１種類以上の溶媒中に含む、対応する粉末を混合した組成物を乾燥させることによって作成することができる。
【００３８】
次いで、レベリング剤１０６とバインダー材料２０８とを両方とも含む粉末混合物を、粉末コーティング技術を用いて基材に粉末コーティングし、コーティングされた基材を作成することができる。次いで、レベリング剤によって平らになり、かつバインダー材料を介してＰＦＡ粉末に接続したエアロゲル粒子を含むコーティングされた基材を硬化させ、基材表面に、フルオロプラスチック粉末から、フルオロプラスチックコーティング層を作成することができる。この場合、硬化温度は、約２８５℃〜約３８０℃、または約２９０℃〜約３７０℃、または約３００℃〜約３５０℃の範囲であってもよい。結果として、フルオロプラスチックコーティング層は、コーティング層に分散したエアロゲル粒子を含んでいてもよい。フルオロプラスチックコーティング層は、レベリング剤および／またはバインダー材料を含んでいてもよく、含んでいなくてもよい。フルオロプラスチックコーティング層は、表面の欠陥が少ないか、または表面に欠陥のない高品質の連続膜であってもよい。作成したフルオロプラスチックコーティング層は、均一および／または非多孔質であってもよい。
【００３９】
いくつかの実施形態では、得られるフルオロプラスチックコーティング層（例えば、図１〜２の１３２／２３２を参照）は、厚みが約１０μｍ〜約１００μｍ、または約２０μｍ〜約８０μｍ、または約３０μｍ〜約５０μｍになるように作成することができる。得られるフルオロプラスチックコーティング層は、例えば、表面特性、電気特性、機械特性、熱特性および／または化学特性を含む望ましい均一な性質を与えるように作成することができる。得られるフルオロプラスチックコーティング層は、表面粗さが、約０．１μｍ〜約５μｍ、または約０．５μｍ〜約３μｍ、または約１μｍ〜約２μｍであってもよい。
【００４０】
いくつかの実施形態では、本教示の種々の実施形態にしたがって、図１〜２の硬化した基材１３０／２３０をプリンタ部材（例えば、フューザー部材）として使用することができ、このとき、基材５０は、ベルト、膜またはシートの形態のフューザー基材（図３の３５０を参照）である。いくつかの実施形態では、別の例示的なフューザーベルトは、図３に示すように、フューザー基材３５０と、トップコート層である例示的なフルオロプラスチックコーティング層１３２／２３２との間に作られるベース層３５２を備えていてもよい。ベース層３５２は、限定されないが、エラストマー層、中間層および／または接着層を含む１つ以上の機能性層を含んでいてもよい。
【００４１】
いくつかの実施形態では、図１〜２のフルオロプラスチックコーティング層１３２／２３２を、図４〜５に示すようなフューザー部材のトップコート層として作成してもよく、このとき、フューザー基材２０５は、例えば、円筒形の管、固体円柱形の軸、またはドレルトの形態をしていてもよい。
【００４２】
図４において、トップコート層（例えば、フルオロプラスチックコーティング層２５５、例えば、フルオロプラスチックコーティング層１３２／２３２）を、フューザー基材２０５の上に直接作成してもよい。図５において、トップコート層２５５（例えば、フルオロプラスチックコーティング層１３２／２３２）を、本明細書に開示している１つ以上の機能性層を含むベース層２３５の上に作成してもよい。ベース層２３５を、フューザー基材２０５の上に作成してもよい。
【００４３】
いくつかの実施形態では、図３〜５のフューザー基材３５０／２０５は、限定されないが、金属、プラスチックおよび／またはセラミックを含む材料から作られてもよい。例えば、金属としては、アルミニウム、陽極酸化されたアルミニウム、鋼鉄、ニッケルおよび／または銅を挙げることができる。プラスチックとしては、ポリイミド、ポリエステル、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリ（アリーレンエーテル）、および／またはポリアミドを挙げることができる。
【００４４】
図３のベース層３５２および図５のベース層２３５のエラストマー層は、例えば、イソプレン、クロロプレン、エピクロロヒドリン、ブチルエラストマー、ポリウレタン、シリコーンエラストマー、フッ素エラストマー、スチレン−ブタジエンエラストマー、ブタジエンエラストマー、ニトリルエラストマー、エチレンプロピレンエラストマー、エピクロロヒドリン−エチレンオキシドコポリマー、エピクロロヒドリン−エチレンオキシド−アリルグリシジルエーテルコポリマー、エチレン−プロピレン−ジエン（ＥＰＤＭ）エラストマー、アクリロニトリル−ブタジエンコポリマー（ＮＢＲ）、天然ゴムなど、およびこれらの組み合わせを含む材料から作られてもよい。高いコーティング品質と、望ましい性質をもつフルオロプラスチックコーティング層１３２／２３２を使用すると、高い印刷品質を得ることができる。
【実施例】
【００４５】
（実施例１：コントロール例−エアロゲル／ＰＦＡのコーティング調製）
約２．５グラムの疎水性シリカエアロゲル（ＶＭ２２７０エアロゲル粉末、Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ）を含む約１００グラムのＰＦＡ粉末混合物を、音波処理しつつイソプロパノール（ＩＰＡ）に分散させ、約５００グラムの十分に分散したＰＦＡコンポジット分散物を作成した。エバポレーションによって溶媒を除去し、減圧下で乾燥させた後、乾燥ＰＦＡ粉末混合物を集めた。
【００４６】
接着のために約３μｍ〜約５μｍのプライマー層（ＤｕＰｏｎｔ ＰＬ−９９０ＣＬ）を浸漬噴霧し、次いで、このプライマーを塗布したロールに静電粉末コーティングプロセスによってＰＦＡ粉末混合物を塗布し、約２５μｍ〜約３５μｍのエアロゲル／ＰＦＡトップコート層を製造することによって、フューザーロールを製造した。次いで、対流式乾燥器中、これらのロールを速やかに室温から約３３０℃の硬化温度まで約１０〜約１５分間かけて加熱し、約２０分間安定に維持して連続膜を作成した。次いで、乾燥器を開け、フューザーロールを約５分間で約２３５℃まで冷却した後、フューザーロールを室温環境に置いた。
【００４７】
ＳＥＭ画像からわかるように、得られたエアロゲル／ＰＦＡコーティング層は、層全体に空隙を含んでおり、このことは、エアロゲル粒子とＰＦＡポリマーマトリックスとの間の相互作用が不足していることを示している。
【００４８】
（実施例２：界面活性剤ＧＦ−４００を用いたコーティング調製）
約２．５グラムの疎水性シリカエアロゲル（ＶＭ２２７０エアロゲル粉末、Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ）を含む約１００グラムのＰＦＡ粉末混合物を、東亜合成化学株式会社（日本）製のＧＦ−４００フッ素基含有グラフトポリマー約０．８グラムを含むメチルエチルケトン（ＭＥＫ）溶液に音波処理によって分散させ、約２５０グラムの均質なエアロゲル／ＰＦＡコンポジット分散物を作成した。エバポレーションによって溶媒ＭＥＫを除去し、真空下で乾燥させることによって、ＧＦ−４００を含む乾燥ＰＦＡ粉末混合物を集めた。
【００４９】
次いで、ＧＦ−４００を含むＰＦＡ粉末混合物を、プライマーを塗布したフューザーロールの上に粉末コーティングすることによって、フューザーロールを実施例１に記載の手順にしたがって作成した。得られたコーティング層は、ＳＥＭ画像によって観察すると、非多孔性の均一な層であり、このことは、ＧＦ−４００が、粉末コーティングのＰＦＡ溶融プロセス中、エアロゲル粒子を濡らし、平らにすることによって、ＰＦＡ粉末とエアロゲル粒子との界面の相互作用を効率よく高めていることを示している。
【００５０】
（実施例３：コントロール例−エアロゲル／ＰＦＡのコーティング調製）
約１０グラムのＰＦＡ粉末を、音波処理しつつメチルエチルケトン（ＭＥＫ）に分散させ、粉砕し、約２０ｇのＰＦＡ分散物を製造した。約０．２５グラムのエアロゲル粒子をＭＥＫに分散させ、約５グラムの分散物を製造した。ＰＦＡとエアロゲル分散物を粉砕によって混合した。エバポレーションによって溶媒ＭＥＫを除去し、真空下で乾燥させることによって、２．５％のエアロゲル粒子を含む乾燥粉末混合物を集めた。
【００５１】
（実施例４：一時的なバインダー材料ＰＰＣを用いたコーティング調製）
約１０グラムのＰＦＡ粉末を、超音波処理しつつメチルエチルケトン（ＭＥＫ）に分散させ、粉砕し、約２０ｇのＰＦＡ分散物を製造した。約０．２５グラムのエアロゲル粒子をＭＥＫに分散し、約５グラムの分散物を製造した。分子量が約２６５，０００ｇ／ｍｏｌである約２０％のポリ（プロピレンカーボネート）（ＰＰＣ）バインダーポリマー（Ｅｍｐｏｗｅｒ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ−ＱＰＡＣ（登録商標）４０）を含む約０．６２５グラムのＭＥＫ溶液を、上のエアロゲル分散物に加え、次いで、粉砕することによってＰＦＡ分散物と混合し、約２５グラムの粉末分散物を作成した。エバポレーションによって溶媒ＭＥＫを除去し、真空下で乾燥させることによって、約２．５ｗｔ％のエアロゲル粒子と約１．３ｗｔ％のＰＰＣとを含有する乾燥粉末混合物を集めた。
【００５２】
実施例３〜４で調製した粉末混合物の光学電子顕微鏡画像を比較すると、一時的なバインダー材料ＰＰＣを用いない個々のエアロゲル粒子は、粉末混合物中にゆるく分散していることが観察され、一方、エアロゲル粒子は、一時的なＰＰＣバインダー材料によってＰＦＡ粒子に実質的に完全に結合していることが観察された。例えば、粗い表面をもち、顆粒形状のエアロゲル粒子は、ＰＰＣによって、球状で平滑なＰＦＡ粒子と結合した。
【００５３】
次いで、実施例１に示すように、実施例３および／または実施例４で作成した粉末混合物を静電粉末コーティングし、エアロゲル／ＰＦＡトップコート層を作成することによって、フューザーロールを製造した。結果として、一時的なバインダー材料を用いて作成したトップコート層は、空隙を発生させることなく、連続的なＰＦＡコーティング層にエアロゲル粒子が均一に分布した。しかし、一時的なバインダー材料を用いずに作成したトップコート層は、非連続的であり、非均一であることが観察された。
【００５４】
本開示の広い範囲を規定する数値範囲およびパラメータは、概算値であるものの、特定の実施例に記載される数値範囲は、可能な限り正確に報告している。しかし、あらゆる数値範囲は、それぞれの試験測定でみられるような標準偏差から必然的に得られる特定の誤差を本質的に含んでいる。さらに、本明細書に開示しているあらゆる範囲は、その範囲の中に含まれる任意の部分範囲およびあらゆる部分範囲を包含すると理解されるべきである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
コーティング層を製造する方法であって、
複数のフルオロプラスチック粉末と、複数のエアロゲル粒子と、フッ素系界面活性剤を含むレベリング剤とを含む粉末混合物を作成することと；
この粉末混合物を材料表面に塗布することと；
この塗布した粉末混合物を硬化させ、前記材料表面に、複数のフルオロプラスチック粉末からフルオロプラスチックコーティング層を作成することとを含み、ここで、複数のエアロゲル粒子は、硬化中にレベリング剤によって平らになり、フルオロプラスチックコーティング層の中に分散する、方法。
【請求項２】
前記粉末混合物を作成する工程が、
前記複数のフルオロプラスチック粉末、前記複数のエアロゲル粒子、前記レベリング剤を１種類以上の溶媒に分散させることによって、粉末を混合した組成物を作成することと；
前記粉末を混合した組成物から前記１種類以上の溶媒を除去し、粉末混合物を作成することとを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記複数のフルオロプラスチック粉末が、粉末混合物合計の約８０重量％〜約９９．９重量％の範囲の量で存在する複数のポリフルオロアルコキシポリテトラフルオロエチレン（ＰＦＡ）粉末を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記複数のフルオロプラスチック粉末が、粉末の平均粒径が約５μｍ〜約５０μｍの範囲である複数のＰＦＡ粉末を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記複数のエアロゲル粒子が、粉末混合物合計の約０．１重量％〜約１０重量％の範囲の量で存在する、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記複数のエアロゲル粒子が、約１００ｎｍ〜約３０μｍの範囲の平均粒径を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記複数のエアロゲル粒子が、アルミナ、シリカ、炭素、ジルコニア、チタニア、炭化ケイ素、窒化ケイ素、炭化タングステン、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される材料から作られる、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記フッ素系界面活性剤が、以下の一般式を有し、
【化１】
式中、ｍおよびｎは、独立して、約１〜約３００の整数をあらわし、ｐは、約１〜約２０の整数をあらわし、ｉは、約１〜約５００の整数をあらわす、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記フッ素系界面活性剤が、ポリ（フルオロアクリレート）−グラフト−ポリ（メタクリル酸メチル）界面活性剤、側鎖にグリコールを有するフッ素化アクリレートコポリマー界面活性剤、ペルフルオロアルキルスルホネートを含むフッ素化アクリレートコポリマー界面活性剤、側鎖にトリフルオロエトキシ基を含むポリエーテルコポリマー界面活性剤、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記複数のＰＦＡ粉末および前記複数のエアロゲル粒子を合わせた合計に対する前記フッ素系界面活性剤の重量比が、約０．１％〜約５％の範囲である、請求項１に記載の方法。
【請求項１】
コーティング層を製造する方法であって、
複数のフルオロプラスチック粉末と、複数のエアロゲル粒子と、フッ素系界面活性剤を含むレベリング剤とを含む粉末混合物を作成することと；
この粉末混合物を材料表面に塗布することと；
この塗布した粉末混合物を硬化させ、前記材料表面に、複数のフルオロプラスチック粉末からフルオロプラスチックコーティング層を作成することとを含み、ここで、複数のエアロゲル粒子は、硬化中にレベリング剤によって平らになり、フルオロプラスチックコーティング層の中に分散する、方法。
【請求項２】
前記粉末混合物を作成する工程が、
前記複数のフルオロプラスチック粉末、前記複数のエアロゲル粒子、前記レベリング剤を１種類以上の溶媒に分散させることによって、粉末を混合した組成物を作成することと；
前記粉末を混合した組成物から前記１種類以上の溶媒を除去し、粉末混合物を作成することとを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記複数のフルオロプラスチック粉末が、粉末混合物合計の約８０重量％〜約９９．９重量％の範囲の量で存在する複数のポリフルオロアルコキシポリテトラフルオロエチレン（ＰＦＡ）粉末を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記複数のフルオロプラスチック粉末が、粉末の平均粒径が約５μｍ〜約５０μｍの範囲である複数のＰＦＡ粉末を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記複数のエアロゲル粒子が、粉末混合物合計の約０．１重量％〜約１０重量％の範囲の量で存在する、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記複数のエアロゲル粒子が、約１００ｎｍ〜約３０μｍの範囲の平均粒径を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記複数のエアロゲル粒子が、アルミナ、シリカ、炭素、ジルコニア、チタニア、炭化ケイ素、窒化ケイ素、炭化タングステン、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される材料から作られる、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記フッ素系界面活性剤が、以下の一般式を有し、
【化１】
式中、ｍおよびｎは、独立して、約１〜約３００の整数をあらわし、ｐは、約１〜約２０の整数をあらわし、ｉは、約１〜約５００の整数をあらわす、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記フッ素系界面活性剤が、ポリ（フルオロアクリレート）−グラフト−ポリ（メタクリル酸メチル）界面活性剤、側鎖にグリコールを有するフッ素化アクリレートコポリマー界面活性剤、ペルフルオロアルキルスルホネートを含むフッ素化アクリレートコポリマー界面活性剤、側鎖にトリフルオロエトキシ基を含むポリエーテルコポリマー界面活性剤、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記複数のＰＦＡ粉末および前記複数のエアロゲル粒子を合わせた合計に対する前記フッ素系界面活性剤の重量比が、約０．１％〜約５％の範囲である、請求項１に記載の方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２０１３−９４７７７（Ｐ２０１３−９４７７７Ａ）
【公開日】平成２５年５月２０日（２０１３．５．２０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１２−２３２３０６（Ｐ２０１２−２３２３０６）
【出願日】平成２４年１０月１９日（２０１２．１０．１９）
【出願人】（５９６１７０１７０）ゼロックス コーポレイション (1,961)
【氏名又は名称原語表記】ＸＥＲＯＸ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年５月２０日（２０１３．５．２０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２４年１０月１９日（２０１２．１０．１９）
【出願人】（５９６１７０１７０）ゼロックス コーポレイション (1,961)
【氏名又は名称原語表記】ＸＥＲＯＸ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ
【Ｆターム（参考）】
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