プラスチックの成分検査装置および成分検査方法
【課題】プラスチック素材に含有されるハロゲン化合物を、連続的に成分検査するには、前処理に時間を要する。
【解決手段】プラスチックを主成分とする試料を固着し、検査温度範囲でデカブロモジフェニルエーテルに対し不活性な試料保持部を保持する試料室２０と、試料室２０を載置する試料台１１を上下動させるニードル１３と、検査管１０を介して試料室２０を加熱する加熱ヒータ１２と、加熱によって試料から発生するデカブロモジフェニルエーテルガスをキャリアガス１８に還流しながら分析する分析装置１５とで構成したプラスチックの成分検査装置１により、プラスチック素材中に含有するデカブロモジフェニルエーテルを短時間に連続して検査できるようにした。
【解決手段】プラスチックを主成分とする試料を固着し、検査温度範囲でデカブロモジフェニルエーテルに対し不活性な試料保持部を保持する試料室２０と、試料室２０を載置する試料台１１を上下動させるニードル１３と、検査管１０を介して試料室２０を加熱する加熱ヒータ１２と、加熱によって試料から発生するデカブロモジフェニルエーテルガスをキャリアガス１８に還流しながら分析する分析装置１５とで構成したプラスチックの成分検査装置１により、プラスチック素材中に含有するデカブロモジフェニルエーテルを短時間に連続して検査できるようにした。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プラスチック素材の検査装置、および成分検査方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、世界的な規模で地球環境問題の関心が高まっており、有害物質の規制などの取組みが進められている。欧州においては、環境破壊や健康に及ぼす危険を最小化することを目的に、電子電気機器類に含まれる特定有害化学物質の使用を制限するＲｏＨＳ指令が制定され、２００６年７月１日より施行されている。その対象物質は、鉛、カドミウム、六価クロム、水銀、ポリブロモビフェニル、ポリブロモジフェニルエーテルである。規制値はカドミウムが１００ｐｐｍ以下であり、それ以外の物質は１０００ｐｐｍ以下である。この規制に対する対応として、規制物質が誤使用もしくは混入し使用されることを防ぐため、材料や部品などの受入れ時に成分検査が行われる。元素分析が可能な鉛、カドミウム、水銀の成分検査は蛍光Ｘ線分析装置を用いて行われる。六価クロムの成分検査は、特定価数のイオン分析が可能なジフェニルカルバジド吸光光度法を用いて行われる。しかし、ポリブロモビフェニル、ポリブロモジフェニルエーテルのような特定構造を有する含ハロゲン化合物は、元素分析や特定の価数のイオン分析のみで成分検査を行うことはできない。したがって、例えばプラスチック素材中の含ハロゲン化合物の成分検査を行うには、上記の成分検査方法とは異なる方法を使う必要がある。
【０００３】
プラスチック素材中の含ハロゲン化合物の成分検査を行う方法として、例えば、直接ガスクロマトグラフ法が開示されている。この方法は、プラスチック素材を粉砕し、溶媒によって特定成分の抽出した試料をガスクロマトグラフ法で分離し、質量分析法によって質量を分析することで成分検査を行う方法である（例えば、非特許文献１参照）。
【０００４】
また、熱脱着法による含ハロゲン化合物の成分検査方法が提案されている。この方法は、プラスチック素材を溶媒で溶解させて容器に入れ、溶媒を揮発させて容器内面にプラスチック素材の薄膜を形成させる。この薄膜を加熱することで、含ハロゲン化合物を気化させ、ガスクロマトグラフ法と質量分析法とで成分検査を行うものである（例えば、非特許文献２、３参照）。この熱脱着法は、目的とする含ハロゲン化合物の気化が終了した時点で試料室の加熱を終了することで、成分検査時間を短縮することが可能である。
【非特許文献１】島津アプリケーションニュースＮｏ．Ｍ２３１
【非特許文献２】島津アプリケーションニュースＮｏ．Ｍ２３５
【非特許文献３】日本分析化学会第５４年会講演要旨集Ｐ．４７
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、直接ガスクロマトグラフ法は、前処理が煩雑であるため、短時間で多数のプラスチック素材を連続して成分検査することができないという課題を有していた。
【０００６】
また、熱脱着法では、成分検査時間の短縮は可能であるが、成分検査終了後には、成分検査による加熱で溶融凝固したプラスチック素材が試料室に残渣として付着する。この残渣が付着した試料室を別の試料の検査に流用すると、残渣により検査精度が低下するため、別の試料の検査には新しい試料室を用い、一旦検査に使用した試料室は廃棄されていた。
【０００７】
しかしながら、工業製品に適用するプラスチック素材を検査するには、多品種でしかも多量の試料について検査することが要請され、成分検査毎に試料室を廃棄することは、製品コスト面の問題だけでなく、廃棄物を多量に発生するため環境面でも問題がある。
【０００８】
一方、試料室からこの残渣を完全に除去する前処理を施せば、上記問題は解決できるが、この前処理は成分検査毎に行わなければならず、しかも前処理に時間を要するという課題を有していた。
【０００９】
本発明は、上記課題を解決するものであり、多種類のプラスチック素材中の含ハロゲン化合物の成分検査を、短時間で連続的に高い検査精度にて安価に行うことが可能な成分検査装置、および成分検査方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成するために、本発明のプラスチックの成分検査装置は、プラスチックを主成分とする試料を設置する試料室と、試料室に着脱可能であり、かつ３５０℃以下の温度域で含ハロゲン化合物に対し不活性な材料で構成した試料保持部材と、試料室を加熱する加熱部と、加熱によって試料から発生する揮発成分を分析する分析部とを有する。このような成分検査装置によれば、含ハロゲン化合物の気化が終了した時点で試料室の加熱を終了しても試料室にプラスチック素材が付着しないため、連続した成分検査時の試料室の前処理を短時間で行うことができる。
【００１１】
さらに、試料保持部材は、ポリイミド、二酸化ケイ素、ステンレス、不織布のうちから選択された１つの材料により構成されることが望ましい。これらの材料は、含ハロゲン化合物に対して極めて活性が低いため、含ハロゲン化合物の成分検査を高精度にて行うことができる。
【００１２】
さらに、試料保持部材が、試料を圧着固定する板状成形体であり、試料室に試料を圧着固定した試料保持部材を係止する固定治具を有することが望ましい。この構成により、板状成形体を除去するだけで、試料室を汚さずに試料室から試料を除去することができる。
【００１３】
さらに、試料保持部材が、試料を内包する板状成形体であり、試料室の周壁における内周には試料を内包した試料保持部材を嵌合固定する溝部を備えることが望ましい。この構成により、板状成形体を除去するだけで、試料室を汚さずに試料室から試料を除去することができる。
【００１４】
さらに、試料保持部材が、試料表面に外周が当接支持する相独立した複数の粉体であり、試料室に試料を内在する複数の粉体を収納する粉体収納部を備えることが望ましい。この構成により、粉体を除去するだけで、試料室を汚さずに試料室から試料を除去することができる。
【００１５】
また、上記目的を達成するために、本発明のプラスチックの成分検査方法は、３５０℃以下の温度域で含ハロゲン化合物に対し非活性材料で構成した試料保持部材にプラスチックを主成分とする試料を保持する試料保持ステップと、試料保持部材を試料室に対し着脱可能に固定する固定化ステップと、試料保持部材を固定した試料室を加熱する加熱ステップと、試料室の加熱で試料から発生する揮発成分を分析する分析ステップを有する。このような成分検査方法によれば、含ハロゲン化合物の気化が終了した時点で試料室の加熱を終了しても試料室にプラスチック素材が付着しないため、連続した成分検査を行う際にも試料室の前処理を短時間で行うことができる。
【発明の効果】
【００１６】
以上のように本発明によれば、プラスチック素材における含ハロゲン化合物の所定量以上含有するか否かの成分検査を高精度・短時間で可能ならしめるとともに、安価に実現する成分検査装置、および成分検査方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明の最良の実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。なお、以下の説明ではプラスチック素材としてポリスチレンを主成分とする樹脂、含ハロゲン化合物としてデカブロモジフェニルエーテルを例に挙げた一実施形態である。
【００１８】
（第１の実施の形態）
図１は、第１の実施の形態における成分検査装置１を模式的に示した構成図である。
【００１９】
成分検査装置１は、検査管１０、試料台１１、加熱ヒータ１２、ニードル１３、ニードル加熱ヒータ１４、分析装置１５、制御装置１６からなる。
【００２０】
検査管１０は石英よりなり、試料台１１は検査管１０内に設置される。耐熱性材料からなる試料室２０内に固定された試料２４（図２にて説明）はこの検査管１０の上部から挿入され、試料台１１の上に載置される。加熱ヒータ１２は、試料室２０内の試料２４を周囲から加熱する。ニードル１３は加熱ヒータ１２により加熱された試料２４から脱離したガスを分析装置１５に移送する。ニードル加熱ヒータ１４は、ニードル１３を加熱し、ニードル１３内のガスが液化、あるいは固化することを防止する。分析装置１５は、ニードル１３から移送されたガスをガスクロマトグラフ法にて分離後に質量分析法にてガスの分析を行う。制御装置１６は、加熱ヒータ１２、ニードル加熱ヒータ１４、分析装置１５などの制御を行う。
【００２１】
次に、成分検査装置１による成分検査方法について説明する。
【００２２】
まず、試料室２０への試料２４の固定方法について図２を参照して説明する。図２は、本発明の第１の実施の形態における試料の固定方法を示す概略図であり、図２（ａ）は第１の実施の形態における耐熱性材料からなる試料室２０の斜視図である。試料室２０は不活性処理化したステンレス製の有底円筒形状をしており、内部に固着された固定部３２を備えている。固定部３２は、同じく不活性処理化したステンレス製であり、試料室２０の内壁から突出するとともに、底部から図２（ｂ）に示す板状成形体２３の厚み程度の空隙を介して複数個所設置されている。
【００２３】
図２（ｂ）に示すように、試料２４を熱プレス法によって板状成形体２３に圧着固定させる。ここで、板状成形体２３は、二酸化ケイ素を主成分とする板状基板であり、固定部３２に対応する位置に、切り欠き３３が形成されている。試料２４として、ポリスチレンを主成分とするシート状樹脂であり、内部にデカブロモジフェニルエーテル（以下、「Ｄｅｃａ−ＢＤＥ」と記す）が含有されるか否かを検査する。本実施の形態ではポリスチレンに１０００ｐｐｍのＤｅｃａ−ＢＤＥと炭酸カルシウムを添加し、試料２４とした。この試料２４を熱プレス法によって板状成形体２３上に固着させる。熱プレスの温度は、Ｄｅｃａ−ＢＤＥがポリスチレンから熱脱着しない２００℃未満が好ましい。また、酸化反応を防止のため不活性雰囲気で熱プレスすることが好ましい。
【００２４】
次に、図２（ｃ）に示すように、試料２４を固着した板状成形体２３の切り欠き３３を固定部３２に対し遊挿させ、試料室２０の底面に設置する。設置後に、板状成形体２３をＡ方向に回転させて切り欠き３３の位置をずらすことにより、固定部３２を用いて固定する。
【００２５】
このようにして試料２４を固定した試料室２０を準備した上で、成分検査を開始する。成分検査は、図１において、まず検査管１０の上部からヘリウムを主成分とするキャリアガス１８を流しながら、加熱ヒータ１２によって加熱を行い、試料台１１近傍を約３５０℃にする。その次に、試料２４を固定した試料室２０を、図１に示すように試料台１１上に設置する。これにより、試料２４は徐々に加熱され、設定温度である３５０℃近辺に達する。加熱する途中に、試料２４から種々のガスが放出される。発生したガスはニードル１３を介して分析装置１５へ移送される。分析装置１５では、移送されたガスをガスクロマトグラフ法にて分離した後に質量分析法にて分析を行う。制御装置１６はこれらの分析結果に基づいて、ガス成分を同定する。
【００２６】
本実施の形態における試料２４では、分析の結果、Ｄｅｃａ−ＢＤＥの質量数である９６０近傍およびＤｅｃａ−ＢＤＥの分解物の質量数と考えられる８００近傍にピークが検出され、試料２４には、Ｄｅｃａ−ＢＤＥが含まれていることが確認された。
【００２７】
成分検査が終了した板状成形体２３を成分検査装置１から取り外す。試料２４は、板状成形体２３に固着されているので、試料室２０には付着せず、容易に試料室２０と分離でき、試料室２０は洗浄することなく、そのまま連続して上述と同じシート状樹脂を別の試料２４として次の成分検査をしたが、分析の結果、上述と同一のピークが確認でき、試料室２０が再利用することができることを確認した。
【００２８】
以上のように、本実施の形態では、プラスチック素材に含まれる１０００ｐｐｍのＤｅｃａ−ＢＤＥの成分検査が可能であり、さらに、成分検査終了後は、同じ試料室２０を用いて、連続して次の成分検査に用いることができる。なお、成分検査終了後も加熱ヒータ１２による加熱を継続し、試料台１１の近傍を３５０℃に保持しておけば、より短時間での連続した成分検査を行うことができる。
【００２９】
なお、本実施の形態では、Ｄｅｃａ−ＢＤＥを含むポリスチレンを主成分としたプラスチック素材を試料２４として用いたが、検出目的の化合物としては、Ｄｅｃａ−ＢＤＥに限定されるものではなく、例えばペンタブロモジフェニルエーテル、オクタブロモジフェニルエーテル、ヘキサブロモシクロドデカンなどの臭素系化合物、ペンタクロロジフェニルエーテル、ヘキサクロロシクロドデカンなどの塩素系化合物、ヘキサヨードシクロドデカンなどのヨウ素系の化合物などの含ハロゲン化合物に対しても同様に成分検査が可能である。なお、成分検査時の加熱ヒータ１２の温度は、成分検査を行う含ハロゲン化合物が気化する温度などを考慮して適宜変更すればよい。また、プラスチック素材としてはポリスチレンに限定されるものでなく、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ＡＢＳ樹脂、ポリカーボネートなどのプラスチック素材でも同様に成分検査が可能である。
【００３０】
なお、板状成形体２３の底部は、試料室２０と密着させることで、均一に加熱が行われ、再現性のよいデータを取得することができる。
【００３１】
本実施の形態では、板状成形体２３に熱プレス法を用いて固着させたが、このような方法を用いることで、試料２４の比表面積が大きくなることによって気化が短時間で起こるため、測定時間を短縮できる。また、切り欠き３３を用いて固定部３２に板状成形体２３を係止する方法を例として示したが、板状成形体２３を係止できればこの方法に限定されるものではない。また、試料室２０の内側面に嵌合する円筒状の有底容器を用い、容器の底面に試料２４を圧着してもよい。その場合は、容器側面と試料室２０の内側面とが嵌合することで、固定部３２の代わりに板状成形体２３を係止することができる。板状成形体２３の熱プレス温度は、プラスチック素材に含有されるハロゲン元素によって異なるが、１００℃から２００℃程度が好ましい。
【００３２】
本実施の形態としては、板状成形体２３として二酸化ケイ素を用いた例を示したが、二酸化ケイ素以外であっても、ポリイミド、ステンレス、不織布のうちから選択された１つの材料を用いることで、試料室２０への試料２４の付着がなく、短時間での成分検査を行うことができる。また、２００℃以上３５０℃以下の温度域で含ハロゲン化合物に対し不活性な材料で構成されておれば、材料に限定することがなく成分検査を行うことができる。
【００３３】
（第２の実施の形態）
第２の実施の形態で用いる成分検査装置１は、第１の実施の形態と同じであるため、説明は省略する。
【００３４】
第２の実施の形態における成分検査装置１による成分検査方法について説明する。図３は、本発明の第２の実施の形態における試料の固定方法を示す概略図であり、図３（ａ）は本実施の形態における試料室２０の斜視図である。試料室２０は不活性処理化したステンレス製の有底円筒形状をしており、スリット状の溝部２２が設けられている。
【００３５】
次に、この溝部２２への試料２４の固定方法を図３（ｂ）から図３（ｄ）を参照しながら説明する。図３（ｂ）に示すように、試料２４を板状成形体２３の上に載置する。板状成形体２３は、ポリイミドフィルムを主成分としたフィルムである。試料２４は、第１の実施の形態で用いた試料２４を用いる。
【００３６】
次に、図３（ｃ）に示すように、成形した板状成形体２３を試料２４が内側になるように、コの字型に折り曲げ、試料２４を内包する。その後、図３（ｄ）に示すように、試料２４を載置した板状成形体２３を試料室２０の内側に設けた溝部２２に嵌合して固定する。
【００３７】
このようにして試料２４を設置し、第１の実施の形態と同様に試料２４の成分検査を行う。その結果、第１の実施の形態と同様に、試料２４には、Ｄｅｃａ−ＢＤＥが含まれていることが、同じピークを検出することで確認された。
【００３８】
次に、成分検査が終了した試料室２０は、成分検査装置１より取り出す。試料室２０に固定された試料２４は成分検査によってプラスチック素材の一部が溶解するが、板状成形体２３で覆われているため、試料室２０には付着しない。したがって、試料室２０と試料２４および板状成形体２３は容易に分離することができ、試料室２０は洗浄する必要がなく、そのまま連続して次の成分検査に再利用することができる。
【００３９】
以上のように、本実施の形態では、プラスチック素材に含まれる１０００ｐｐｍのＤｅｃａ−ＢＤＥの成分検査が可能であり、成分検査に用いた試料室２０は、成分検査終了後に、連続して次の成分検査に用いることができる。
【００４０】
なお、本実施の形態においても、第１の実施の形態と同様に、Ｄｅｃａ−ＢＤＥやポリスチレンに限定されるのではなく、他の含ハロゲン化合物、他のプラスチック素材でも同様に成分検査が可能である。
【００４１】
本実施の形態では、試料２４を板状成形体２３に熱プレス法を用いて固着させたが、このような方法を用いることで、試料２４は、比表面積が大きく、気化されやすくなる。また、スリット状の溝部２２で固定して成分検査を行う例を説明したが、固定する方法としてはスリット状の溝部２２に限定されるものではなく、例えば図４に示すように、試料室２０の周壁における内周に、試料２４を内包した板状成形体２３を嵌合固定する溝部を備えていればよい。本実施の形態では板状成形体２３を試料室２０から取り除く際に、単に溝部２２から例えばピンセット等で挟持し引き抜くだけであるため、板状成形体２３の交換（すなわち、試料２４の交換）は実施の形態１よりも簡便に行うことができる。また、板状成形体２３によって内包されることで試料２４の温度が均一に上昇するため、再現性のよいデータを取得することができる。板状成形体２３の熱プレス温度は、プラスチック素材に含有されるハロゲン元素によって異なるが、１００℃から２００℃程度が好ましい。
【００４２】
また、本実施の形態では、板状成形体２３としてポリイミドフィルムを用いた例を示したが、ポリイミドフィルム以外であっても、二酸化ケイ素、ステンレス、不織布のうちから選択された１つの材料を用いることで、試料室２０への試料２４の付着がなく、短時間での成分検査を行うことができる。なお、板状成形体２３に二酸化ケイ素を適用する場合には、例えば二酸化ケイ素粉末を板状に形成した一対の焼結体に試料２４を介在させるなどで対応できる。また、２００℃以上３５０℃以下の温度域で含ハロゲン化合物に対し不活性な材料で構成しておれば、材料に限定することがなく成分検査を行うことができる。なお、含ハロゲン化合物に対し不活性な材料とは、含ハロゲン化合物のハロゲン基の脱離が起こらない材料を表す。
【００４３】
さらに、本実施の形態では、熱プレス法による固着を行ったが、固着を行わず、板状成形体２３への内包だけでも成分検査は可能である。
【００４４】
（第３の実施の形態）
本発明の第３の実施の形態で用いる成分検査装置１は、第１の実施の形態と同じであるため、説明は省略する。
【００４５】
第３の実施の形態における成分検査装置１による成分検査方法について説明する。図５は、本発明の第３の実施の形態における試料の固定方法を示す概略図であり、図５（ａ）は第３の実施の形態における耐熱性材料からなる試料室２０の斜視図である。試料室２０は不活性処理化したステンレス製の有底円筒形状をしている。
【００４６】
図５（ｂ）に示すように、試料室２０の底部に、平均粒径５μｍの二酸化ケイ素を主成分とする粉体４１を敷き詰める。粉体４１の上に試料２４を載置する。載置後、粉体４１を加えて試料２４を覆い、その上に蓋４２を被せることで、試料室２０の内部に粉体収納部４３を形成する。蓋４２には微細孔４４があり、その微細孔４４によって、試料２４からのガスが試料室２０の外部に排出される。また、微細孔４４は、粉体４１の粒径より小さいことが望ましい。これにより、成分検査前後での粉体４１の飛散が防止される。また、蓋４２の表面には不活性化処理を施してある。
【００４７】
このようにして試料２４を設置し、第１の実施の形態と同様に試料２４の成分検査を行った結果、第１の実施の形態と同様に、試料２４には、Ｄｅｃａ−ＢＤＥが含まれていることが確認された。
【００４８】
成分検査が終了した試料２４を、粉体４１と共に成分検査装置１から取り外す。試料２４は粉体４１に覆われているため、試料室２０には付着しない。したがって、容易に試料室２０と分離でき、試料室２０は洗浄することなく、そのまま連続して次の成分検査に再利用することができる。
【００４９】
以上のように、本実施の形態では、プラスチック素材に含まれる１０００ｐｐｍのＤｅｃａ−ＢＤＥの成分検査が可能であり、成分検査に用いた試料室２０は、成分検査終了後に、連続して次の成分検査に用いることができる。
【００５０】
なお、本実施の形態においても、第１の実施の形態と同様に、Ｄｅｃａ−ＢＤＥやポリスチレンに限定されるのではなく、他の含ハロゲン化合物、他のプラスチック素材でも同様に成分検査が可能である。
【００５１】
本実施の形態では、試料２４は粉体４１に覆われ、粉体４１を介して試料２４が加熱されるため、熱分布が均一となり再現性のよいデータを取得することができる。
【００５２】
なお、蓋４２の形状は、粉体４１が底部から外部に出なければ、特に制限はない。また、蓋４２の代わりに、試料室２０の内部に嵌合し底部に微細孔４４を有する円筒状の有底容器を用いてもよい。
【００５３】
また、用いる二酸化ケイ素の表面には、シラン処理をすることで、試料室２０との分離がより確実に行われる。
【００５４】
本実施の形態としては、粉体４１として二酸化ケイ素を用いた例を示したが、二酸化ケイ素以外であっても、ポリイミド、ステンレス、不織布を原料とした粉体４１を用いることで、試料室２０への試料２４の付着がなく、短時間での成分検査を行うことができる。また、２００℃以上３５０℃以下の温度域で含ハロゲン化合物に対し不活性な材料で構成されておれば、材料に限定することがなく成分検査を行うことができる。
【００５５】
以上のように、試料２４を板状成形体２３、粉体４１を用いて試料室２０に保持する成分検査装置、成分検査方法について説明した。板状成形体２３、粉体４１は、いずれも試料２４を試料室２０へ保持する試料保持部材である。この試料保持部材は、試料室２０に着脱可能であり、かつ３５０℃以下の温度域で含ハロゲン化合物に対し不活性な材料であれば、板状成形体２３、粉体４１に限定されるものではない。
【産業上の利用可能性】
【００５６】
本発明のプラスチックの成分検査装置および成分検査方法は、短時間で含ハロゲン化合物の成分検査が行えるプラスチックの成分検査装置として有用である。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】本発明の第１の実施の形態における成分検査装置を模式的に示した構成図
【図２】本発明の第１の実施の形態における試料の固定方法を示す概略図
【図３】本発明の第２の実施の形態における試料の固定方法を示す概略図
【図４】本発明の第２の実施の形態における別の試料室の斜視図
【図５】本発明の第３の実施の形態における試料の固定方法を示す概略図
【符号の説明】
【００５８】
１ 成分検査装置
１０ 検査管
１１ 試料台
１２ 加熱ヒータ
１３ ニードル
１４ ニードル加熱ヒータ
１５ 分析装置
１６ 制御装置
１８ キャリアガス
２０ 試料室
２２ 溝部
２３ 板状成形体
２４ 試料
３２ 固定部
３３ 切り欠き
４１ 粉体
４２ 蓋
４３ 粉体収納部
４４ 微細孔
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プラスチック素材の検査装置、および成分検査方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、世界的な規模で地球環境問題の関心が高まっており、有害物質の規制などの取組みが進められている。欧州においては、環境破壊や健康に及ぼす危険を最小化することを目的に、電子電気機器類に含まれる特定有害化学物質の使用を制限するＲｏＨＳ指令が制定され、２００６年７月１日より施行されている。その対象物質は、鉛、カドミウム、六価クロム、水銀、ポリブロモビフェニル、ポリブロモジフェニルエーテルである。規制値はカドミウムが１００ｐｐｍ以下であり、それ以外の物質は１０００ｐｐｍ以下である。この規制に対する対応として、規制物質が誤使用もしくは混入し使用されることを防ぐため、材料や部品などの受入れ時に成分検査が行われる。元素分析が可能な鉛、カドミウム、水銀の成分検査は蛍光Ｘ線分析装置を用いて行われる。六価クロムの成分検査は、特定価数のイオン分析が可能なジフェニルカルバジド吸光光度法を用いて行われる。しかし、ポリブロモビフェニル、ポリブロモジフェニルエーテルのような特定構造を有する含ハロゲン化合物は、元素分析や特定の価数のイオン分析のみで成分検査を行うことはできない。したがって、例えばプラスチック素材中の含ハロゲン化合物の成分検査を行うには、上記の成分検査方法とは異なる方法を使う必要がある。
【０００３】
プラスチック素材中の含ハロゲン化合物の成分検査を行う方法として、例えば、直接ガスクロマトグラフ法が開示されている。この方法は、プラスチック素材を粉砕し、溶媒によって特定成分の抽出した試料をガスクロマトグラフ法で分離し、質量分析法によって質量を分析することで成分検査を行う方法である（例えば、非特許文献１参照）。
【０００４】
また、熱脱着法による含ハロゲン化合物の成分検査方法が提案されている。この方法は、プラスチック素材を溶媒で溶解させて容器に入れ、溶媒を揮発させて容器内面にプラスチック素材の薄膜を形成させる。この薄膜を加熱することで、含ハロゲン化合物を気化させ、ガスクロマトグラフ法と質量分析法とで成分検査を行うものである（例えば、非特許文献２、３参照）。この熱脱着法は、目的とする含ハロゲン化合物の気化が終了した時点で試料室の加熱を終了することで、成分検査時間を短縮することが可能である。
【非特許文献１】島津アプリケーションニュースＮｏ．Ｍ２３１
【非特許文献２】島津アプリケーションニュースＮｏ．Ｍ２３５
【非特許文献３】日本分析化学会第５４年会講演要旨集Ｐ．４７
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、直接ガスクロマトグラフ法は、前処理が煩雑であるため、短時間で多数のプラスチック素材を連続して成分検査することができないという課題を有していた。
【０００６】
また、熱脱着法では、成分検査時間の短縮は可能であるが、成分検査終了後には、成分検査による加熱で溶融凝固したプラスチック素材が試料室に残渣として付着する。この残渣が付着した試料室を別の試料の検査に流用すると、残渣により検査精度が低下するため、別の試料の検査には新しい試料室を用い、一旦検査に使用した試料室は廃棄されていた。
【０００７】
しかしながら、工業製品に適用するプラスチック素材を検査するには、多品種でしかも多量の試料について検査することが要請され、成分検査毎に試料室を廃棄することは、製品コスト面の問題だけでなく、廃棄物を多量に発生するため環境面でも問題がある。
【０００８】
一方、試料室からこの残渣を完全に除去する前処理を施せば、上記問題は解決できるが、この前処理は成分検査毎に行わなければならず、しかも前処理に時間を要するという課題を有していた。
【０００９】
本発明は、上記課題を解決するものであり、多種類のプラスチック素材中の含ハロゲン化合物の成分検査を、短時間で連続的に高い検査精度にて安価に行うことが可能な成分検査装置、および成分検査方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成するために、本発明のプラスチックの成分検査装置は、プラスチックを主成分とする試料を設置する試料室と、試料室に着脱可能であり、かつ３５０℃以下の温度域で含ハロゲン化合物に対し不活性な材料で構成した試料保持部材と、試料室を加熱する加熱部と、加熱によって試料から発生する揮発成分を分析する分析部とを有する。このような成分検査装置によれば、含ハロゲン化合物の気化が終了した時点で試料室の加熱を終了しても試料室にプラスチック素材が付着しないため、連続した成分検査時の試料室の前処理を短時間で行うことができる。
【００１１】
さらに、試料保持部材は、ポリイミド、二酸化ケイ素、ステンレス、不織布のうちから選択された１つの材料により構成されることが望ましい。これらの材料は、含ハロゲン化合物に対して極めて活性が低いため、含ハロゲン化合物の成分検査を高精度にて行うことができる。
【００１２】
さらに、試料保持部材が、試料を圧着固定する板状成形体であり、試料室に試料を圧着固定した試料保持部材を係止する固定治具を有することが望ましい。この構成により、板状成形体を除去するだけで、試料室を汚さずに試料室から試料を除去することができる。
【００１３】
さらに、試料保持部材が、試料を内包する板状成形体であり、試料室の周壁における内周には試料を内包した試料保持部材を嵌合固定する溝部を備えることが望ましい。この構成により、板状成形体を除去するだけで、試料室を汚さずに試料室から試料を除去することができる。
【００１４】
さらに、試料保持部材が、試料表面に外周が当接支持する相独立した複数の粉体であり、試料室に試料を内在する複数の粉体を収納する粉体収納部を備えることが望ましい。この構成により、粉体を除去するだけで、試料室を汚さずに試料室から試料を除去することができる。
【００１５】
また、上記目的を達成するために、本発明のプラスチックの成分検査方法は、３５０℃以下の温度域で含ハロゲン化合物に対し非活性材料で構成した試料保持部材にプラスチックを主成分とする試料を保持する試料保持ステップと、試料保持部材を試料室に対し着脱可能に固定する固定化ステップと、試料保持部材を固定した試料室を加熱する加熱ステップと、試料室の加熱で試料から発生する揮発成分を分析する分析ステップを有する。このような成分検査方法によれば、含ハロゲン化合物の気化が終了した時点で試料室の加熱を終了しても試料室にプラスチック素材が付着しないため、連続した成分検査を行う際にも試料室の前処理を短時間で行うことができる。
【発明の効果】
【００１６】
以上のように本発明によれば、プラスチック素材における含ハロゲン化合物の所定量以上含有するか否かの成分検査を高精度・短時間で可能ならしめるとともに、安価に実現する成分検査装置、および成分検査方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明の最良の実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。なお、以下の説明ではプラスチック素材としてポリスチレンを主成分とする樹脂、含ハロゲン化合物としてデカブロモジフェニルエーテルを例に挙げた一実施形態である。
【００１８】
（第１の実施の形態）
図１は、第１の実施の形態における成分検査装置１を模式的に示した構成図である。
【００１９】
成分検査装置１は、検査管１０、試料台１１、加熱ヒータ１２、ニードル１３、ニードル加熱ヒータ１４、分析装置１５、制御装置１６からなる。
【００２０】
検査管１０は石英よりなり、試料台１１は検査管１０内に設置される。耐熱性材料からなる試料室２０内に固定された試料２４（図２にて説明）はこの検査管１０の上部から挿入され、試料台１１の上に載置される。加熱ヒータ１２は、試料室２０内の試料２４を周囲から加熱する。ニードル１３は加熱ヒータ１２により加熱された試料２４から脱離したガスを分析装置１５に移送する。ニードル加熱ヒータ１４は、ニードル１３を加熱し、ニードル１３内のガスが液化、あるいは固化することを防止する。分析装置１５は、ニードル１３から移送されたガスをガスクロマトグラフ法にて分離後に質量分析法にてガスの分析を行う。制御装置１６は、加熱ヒータ１２、ニードル加熱ヒータ１４、分析装置１５などの制御を行う。
【００２１】
次に、成分検査装置１による成分検査方法について説明する。
【００２２】
まず、試料室２０への試料２４の固定方法について図２を参照して説明する。図２は、本発明の第１の実施の形態における試料の固定方法を示す概略図であり、図２（ａ）は第１の実施の形態における耐熱性材料からなる試料室２０の斜視図である。試料室２０は不活性処理化したステンレス製の有底円筒形状をしており、内部に固着された固定部３２を備えている。固定部３２は、同じく不活性処理化したステンレス製であり、試料室２０の内壁から突出するとともに、底部から図２（ｂ）に示す板状成形体２３の厚み程度の空隙を介して複数個所設置されている。
【００２３】
図２（ｂ）に示すように、試料２４を熱プレス法によって板状成形体２３に圧着固定させる。ここで、板状成形体２３は、二酸化ケイ素を主成分とする板状基板であり、固定部３２に対応する位置に、切り欠き３３が形成されている。試料２４として、ポリスチレンを主成分とするシート状樹脂であり、内部にデカブロモジフェニルエーテル（以下、「Ｄｅｃａ−ＢＤＥ」と記す）が含有されるか否かを検査する。本実施の形態ではポリスチレンに１０００ｐｐｍのＤｅｃａ−ＢＤＥと炭酸カルシウムを添加し、試料２４とした。この試料２４を熱プレス法によって板状成形体２３上に固着させる。熱プレスの温度は、Ｄｅｃａ−ＢＤＥがポリスチレンから熱脱着しない２００℃未満が好ましい。また、酸化反応を防止のため不活性雰囲気で熱プレスすることが好ましい。
【００２４】
次に、図２（ｃ）に示すように、試料２４を固着した板状成形体２３の切り欠き３３を固定部３２に対し遊挿させ、試料室２０の底面に設置する。設置後に、板状成形体２３をＡ方向に回転させて切り欠き３３の位置をずらすことにより、固定部３２を用いて固定する。
【００２５】
このようにして試料２４を固定した試料室２０を準備した上で、成分検査を開始する。成分検査は、図１において、まず検査管１０の上部からヘリウムを主成分とするキャリアガス１８を流しながら、加熱ヒータ１２によって加熱を行い、試料台１１近傍を約３５０℃にする。その次に、試料２４を固定した試料室２０を、図１に示すように試料台１１上に設置する。これにより、試料２４は徐々に加熱され、設定温度である３５０℃近辺に達する。加熱する途中に、試料２４から種々のガスが放出される。発生したガスはニードル１３を介して分析装置１５へ移送される。分析装置１５では、移送されたガスをガスクロマトグラフ法にて分離した後に質量分析法にて分析を行う。制御装置１６はこれらの分析結果に基づいて、ガス成分を同定する。
【００２６】
本実施の形態における試料２４では、分析の結果、Ｄｅｃａ−ＢＤＥの質量数である９６０近傍およびＤｅｃａ−ＢＤＥの分解物の質量数と考えられる８００近傍にピークが検出され、試料２４には、Ｄｅｃａ−ＢＤＥが含まれていることが確認された。
【００２７】
成分検査が終了した板状成形体２３を成分検査装置１から取り外す。試料２４は、板状成形体２３に固着されているので、試料室２０には付着せず、容易に試料室２０と分離でき、試料室２０は洗浄することなく、そのまま連続して上述と同じシート状樹脂を別の試料２４として次の成分検査をしたが、分析の結果、上述と同一のピークが確認でき、試料室２０が再利用することができることを確認した。
【００２８】
以上のように、本実施の形態では、プラスチック素材に含まれる１０００ｐｐｍのＤｅｃａ−ＢＤＥの成分検査が可能であり、さらに、成分検査終了後は、同じ試料室２０を用いて、連続して次の成分検査に用いることができる。なお、成分検査終了後も加熱ヒータ１２による加熱を継続し、試料台１１の近傍を３５０℃に保持しておけば、より短時間での連続した成分検査を行うことができる。
【００２９】
なお、本実施の形態では、Ｄｅｃａ−ＢＤＥを含むポリスチレンを主成分としたプラスチック素材を試料２４として用いたが、検出目的の化合物としては、Ｄｅｃａ−ＢＤＥに限定されるものではなく、例えばペンタブロモジフェニルエーテル、オクタブロモジフェニルエーテル、ヘキサブロモシクロドデカンなどの臭素系化合物、ペンタクロロジフェニルエーテル、ヘキサクロロシクロドデカンなどの塩素系化合物、ヘキサヨードシクロドデカンなどのヨウ素系の化合物などの含ハロゲン化合物に対しても同様に成分検査が可能である。なお、成分検査時の加熱ヒータ１２の温度は、成分検査を行う含ハロゲン化合物が気化する温度などを考慮して適宜変更すればよい。また、プラスチック素材としてはポリスチレンに限定されるものでなく、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ＡＢＳ樹脂、ポリカーボネートなどのプラスチック素材でも同様に成分検査が可能である。
【００３０】
なお、板状成形体２３の底部は、試料室２０と密着させることで、均一に加熱が行われ、再現性のよいデータを取得することができる。
【００３１】
本実施の形態では、板状成形体２３に熱プレス法を用いて固着させたが、このような方法を用いることで、試料２４の比表面積が大きくなることによって気化が短時間で起こるため、測定時間を短縮できる。また、切り欠き３３を用いて固定部３２に板状成形体２３を係止する方法を例として示したが、板状成形体２３を係止できればこの方法に限定されるものではない。また、試料室２０の内側面に嵌合する円筒状の有底容器を用い、容器の底面に試料２４を圧着してもよい。その場合は、容器側面と試料室２０の内側面とが嵌合することで、固定部３２の代わりに板状成形体２３を係止することができる。板状成形体２３の熱プレス温度は、プラスチック素材に含有されるハロゲン元素によって異なるが、１００℃から２００℃程度が好ましい。
【００３２】
本実施の形態としては、板状成形体２３として二酸化ケイ素を用いた例を示したが、二酸化ケイ素以外であっても、ポリイミド、ステンレス、不織布のうちから選択された１つの材料を用いることで、試料室２０への試料２４の付着がなく、短時間での成分検査を行うことができる。また、２００℃以上３５０℃以下の温度域で含ハロゲン化合物に対し不活性な材料で構成されておれば、材料に限定することがなく成分検査を行うことができる。
【００３３】
（第２の実施の形態）
第２の実施の形態で用いる成分検査装置１は、第１の実施の形態と同じであるため、説明は省略する。
【００３４】
第２の実施の形態における成分検査装置１による成分検査方法について説明する。図３は、本発明の第２の実施の形態における試料の固定方法を示す概略図であり、図３（ａ）は本実施の形態における試料室２０の斜視図である。試料室２０は不活性処理化したステンレス製の有底円筒形状をしており、スリット状の溝部２２が設けられている。
【００３５】
次に、この溝部２２への試料２４の固定方法を図３（ｂ）から図３（ｄ）を参照しながら説明する。図３（ｂ）に示すように、試料２４を板状成形体２３の上に載置する。板状成形体２３は、ポリイミドフィルムを主成分としたフィルムである。試料２４は、第１の実施の形態で用いた試料２４を用いる。
【００３６】
次に、図３（ｃ）に示すように、成形した板状成形体２３を試料２４が内側になるように、コの字型に折り曲げ、試料２４を内包する。その後、図３（ｄ）に示すように、試料２４を載置した板状成形体２３を試料室２０の内側に設けた溝部２２に嵌合して固定する。
【００３７】
このようにして試料２４を設置し、第１の実施の形態と同様に試料２４の成分検査を行う。その結果、第１の実施の形態と同様に、試料２４には、Ｄｅｃａ−ＢＤＥが含まれていることが、同じピークを検出することで確認された。
【００３８】
次に、成分検査が終了した試料室２０は、成分検査装置１より取り出す。試料室２０に固定された試料２４は成分検査によってプラスチック素材の一部が溶解するが、板状成形体２３で覆われているため、試料室２０には付着しない。したがって、試料室２０と試料２４および板状成形体２３は容易に分離することができ、試料室２０は洗浄する必要がなく、そのまま連続して次の成分検査に再利用することができる。
【００３９】
以上のように、本実施の形態では、プラスチック素材に含まれる１０００ｐｐｍのＤｅｃａ−ＢＤＥの成分検査が可能であり、成分検査に用いた試料室２０は、成分検査終了後に、連続して次の成分検査に用いることができる。
【００４０】
なお、本実施の形態においても、第１の実施の形態と同様に、Ｄｅｃａ−ＢＤＥやポリスチレンに限定されるのではなく、他の含ハロゲン化合物、他のプラスチック素材でも同様に成分検査が可能である。
【００４１】
本実施の形態では、試料２４を板状成形体２３に熱プレス法を用いて固着させたが、このような方法を用いることで、試料２４は、比表面積が大きく、気化されやすくなる。また、スリット状の溝部２２で固定して成分検査を行う例を説明したが、固定する方法としてはスリット状の溝部２２に限定されるものではなく、例えば図４に示すように、試料室２０の周壁における内周に、試料２４を内包した板状成形体２３を嵌合固定する溝部を備えていればよい。本実施の形態では板状成形体２３を試料室２０から取り除く際に、単に溝部２２から例えばピンセット等で挟持し引き抜くだけであるため、板状成形体２３の交換（すなわち、試料２４の交換）は実施の形態１よりも簡便に行うことができる。また、板状成形体２３によって内包されることで試料２４の温度が均一に上昇するため、再現性のよいデータを取得することができる。板状成形体２３の熱プレス温度は、プラスチック素材に含有されるハロゲン元素によって異なるが、１００℃から２００℃程度が好ましい。
【００４２】
また、本実施の形態では、板状成形体２３としてポリイミドフィルムを用いた例を示したが、ポリイミドフィルム以外であっても、二酸化ケイ素、ステンレス、不織布のうちから選択された１つの材料を用いることで、試料室２０への試料２４の付着がなく、短時間での成分検査を行うことができる。なお、板状成形体２３に二酸化ケイ素を適用する場合には、例えば二酸化ケイ素粉末を板状に形成した一対の焼結体に試料２４を介在させるなどで対応できる。また、２００℃以上３５０℃以下の温度域で含ハロゲン化合物に対し不活性な材料で構成しておれば、材料に限定することがなく成分検査を行うことができる。なお、含ハロゲン化合物に対し不活性な材料とは、含ハロゲン化合物のハロゲン基の脱離が起こらない材料を表す。
【００４３】
さらに、本実施の形態では、熱プレス法による固着を行ったが、固着を行わず、板状成形体２３への内包だけでも成分検査は可能である。
【００４４】
（第３の実施の形態）
本発明の第３の実施の形態で用いる成分検査装置１は、第１の実施の形態と同じであるため、説明は省略する。
【００４５】
第３の実施の形態における成分検査装置１による成分検査方法について説明する。図５は、本発明の第３の実施の形態における試料の固定方法を示す概略図であり、図５（ａ）は第３の実施の形態における耐熱性材料からなる試料室２０の斜視図である。試料室２０は不活性処理化したステンレス製の有底円筒形状をしている。
【００４６】
図５（ｂ）に示すように、試料室２０の底部に、平均粒径５μｍの二酸化ケイ素を主成分とする粉体４１を敷き詰める。粉体４１の上に試料２４を載置する。載置後、粉体４１を加えて試料２４を覆い、その上に蓋４２を被せることで、試料室２０の内部に粉体収納部４３を形成する。蓋４２には微細孔４４があり、その微細孔４４によって、試料２４からのガスが試料室２０の外部に排出される。また、微細孔４４は、粉体４１の粒径より小さいことが望ましい。これにより、成分検査前後での粉体４１の飛散が防止される。また、蓋４２の表面には不活性化処理を施してある。
【００４７】
このようにして試料２４を設置し、第１の実施の形態と同様に試料２４の成分検査を行った結果、第１の実施の形態と同様に、試料２４には、Ｄｅｃａ−ＢＤＥが含まれていることが確認された。
【００４８】
成分検査が終了した試料２４を、粉体４１と共に成分検査装置１から取り外す。試料２４は粉体４１に覆われているため、試料室２０には付着しない。したがって、容易に試料室２０と分離でき、試料室２０は洗浄することなく、そのまま連続して次の成分検査に再利用することができる。
【００４９】
以上のように、本実施の形態では、プラスチック素材に含まれる１０００ｐｐｍのＤｅｃａ−ＢＤＥの成分検査が可能であり、成分検査に用いた試料室２０は、成分検査終了後に、連続して次の成分検査に用いることができる。
【００５０】
なお、本実施の形態においても、第１の実施の形態と同様に、Ｄｅｃａ−ＢＤＥやポリスチレンに限定されるのではなく、他の含ハロゲン化合物、他のプラスチック素材でも同様に成分検査が可能である。
【００５１】
本実施の形態では、試料２４は粉体４１に覆われ、粉体４１を介して試料２４が加熱されるため、熱分布が均一となり再現性のよいデータを取得することができる。
【００５２】
なお、蓋４２の形状は、粉体４１が底部から外部に出なければ、特に制限はない。また、蓋４２の代わりに、試料室２０の内部に嵌合し底部に微細孔４４を有する円筒状の有底容器を用いてもよい。
【００５３】
また、用いる二酸化ケイ素の表面には、シラン処理をすることで、試料室２０との分離がより確実に行われる。
【００５４】
本実施の形態としては、粉体４１として二酸化ケイ素を用いた例を示したが、二酸化ケイ素以外であっても、ポリイミド、ステンレス、不織布を原料とした粉体４１を用いることで、試料室２０への試料２４の付着がなく、短時間での成分検査を行うことができる。また、２００℃以上３５０℃以下の温度域で含ハロゲン化合物に対し不活性な材料で構成されておれば、材料に限定することがなく成分検査を行うことができる。
【００５５】
以上のように、試料２４を板状成形体２３、粉体４１を用いて試料室２０に保持する成分検査装置、成分検査方法について説明した。板状成形体２３、粉体４１は、いずれも試料２４を試料室２０へ保持する試料保持部材である。この試料保持部材は、試料室２０に着脱可能であり、かつ３５０℃以下の温度域で含ハロゲン化合物に対し不活性な材料であれば、板状成形体２３、粉体４１に限定されるものではない。
【産業上の利用可能性】
【００５６】
本発明のプラスチックの成分検査装置および成分検査方法は、短時間で含ハロゲン化合物の成分検査が行えるプラスチックの成分検査装置として有用である。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】本発明の第１の実施の形態における成分検査装置を模式的に示した構成図
【図２】本発明の第１の実施の形態における試料の固定方法を示す概略図
【図３】本発明の第２の実施の形態における試料の固定方法を示す概略図
【図４】本発明の第２の実施の形態における別の試料室の斜視図
【図５】本発明の第３の実施の形態における試料の固定方法を示す概略図
【符号の説明】
【００５８】
１ 成分検査装置
１０ 検査管
１１ 試料台
１２ 加熱ヒータ
１３ ニードル
１４ ニードル加熱ヒータ
１５ 分析装置
１６ 制御装置
１８ キャリアガス
２０ 試料室
２２ 溝部
２３ 板状成形体
２４ 試料
３２ 固定部
３３ 切り欠き
４１ 粉体
４２ 蓋
４３ 粉体収納部
４４ 微細孔
【特許請求の範囲】
【請求項１】
プラスチックを主成分とする試料を設置する試料室と、
前記試料室に着脱可能であり、かつ３５０℃以下の温度域で含ハロゲン化合物に対し不活性な材料で構成した試料保持部材と、
前記試料室を加熱する加熱部と、
前記加熱部の加熱によって前記試料から発生する揮発成分を分析する分析部とを有するプラスチックの成分検査装置。
【請求項２】
前記試料保持部材は、ポリイミド、二酸化ケイ素、ステンレス、不織布のうちから選択された１つの材料により構成されることを特徴とする請求項１に記載のプラスチックの成分検査装置。
【請求項３】
前記試料保持部材が、前記試料を圧着固定する板状成形体であり、
前記試料室に前記試料を圧着固定した前記板状成形体を係止する固定治具を有する請求項１あるいは２に記載のプラスチックの成分検査装置。
【請求項４】
前記試料保持部材が、前記試料を内包する板状成形体であり、
前記試料室の周壁における内周には前記試料を内包した前記板状成形体を嵌合固定する溝部を備える請求項１あるいは２に記載のプラスチックの成分検査装置。
【請求項５】
前記試料保持部材が、前記試料表面に外周が当接支持する相独立した複数の粉体であり、
前記試料室に前記試料を内在する前記複数の粉体を収納する粉体収納部を備える請求項１あるいは２に記載のプラスチックの成分検査装置。
【請求項６】
３５０℃以下の温度域で含ハロゲン化合物に対し非活性材料で構成した試料保持部材にプラスチックを主成分とする試料を保持する試料保持ステップと、
前記試料保持部材を試料室に対し着脱可能に固定する固定化ステップと、
前記試料保持部材を固定した前記試料室を加熱する加熱ステップと、
前記試料室の加熱で前記試料から発生する揮発成分を分析する分析ステップを有するプラスチックの成分検査方法。
【請求項１】
プラスチックを主成分とする試料を設置する試料室と、
前記試料室に着脱可能であり、かつ３５０℃以下の温度域で含ハロゲン化合物に対し不活性な材料で構成した試料保持部材と、
前記試料室を加熱する加熱部と、
前記加熱部の加熱によって前記試料から発生する揮発成分を分析する分析部とを有するプラスチックの成分検査装置。
【請求項２】
前記試料保持部材は、ポリイミド、二酸化ケイ素、ステンレス、不織布のうちから選択された１つの材料により構成されることを特徴とする請求項１に記載のプラスチックの成分検査装置。
【請求項３】
前記試料保持部材が、前記試料を圧着固定する板状成形体であり、
前記試料室に前記試料を圧着固定した前記板状成形体を係止する固定治具を有する請求項１あるいは２に記載のプラスチックの成分検査装置。
【請求項４】
前記試料保持部材が、前記試料を内包する板状成形体であり、
前記試料室の周壁における内周には前記試料を内包した前記板状成形体を嵌合固定する溝部を備える請求項１あるいは２に記載のプラスチックの成分検査装置。
【請求項５】
前記試料保持部材が、前記試料表面に外周が当接支持する相独立した複数の粉体であり、
前記試料室に前記試料を内在する前記複数の粉体を収納する粉体収納部を備える請求項１あるいは２に記載のプラスチックの成分検査装置。
【請求項６】
３５０℃以下の温度域で含ハロゲン化合物に対し非活性材料で構成した試料保持部材にプラスチックを主成分とする試料を保持する試料保持ステップと、
前記試料保持部材を試料室に対し着脱可能に固定する固定化ステップと、
前記試料保持部材を固定した前記試料室を加熱する加熱ステップと、
前記試料室の加熱で前記試料から発生する揮発成分を分析する分析ステップを有するプラスチックの成分検査方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２００８−２２４５７０（Ｐ２００８−２２４５７０Ａ）
【公開日】平成２０年９月２５日（２００８．９．２５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−６６１１５（Ｐ２００７−６６１１５）
【出願日】平成１９年３月１５日（２００７．３．１５）
【出願人】（０００００５８２１）松下電器産業株式会社 (73,050)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年９月２５日（２００８．９．２５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年３月１５日（２００７．３．１５）
【出願人】（０００００５８２１）松下電器産業株式会社 (73,050)
【Ｆターム（参考）】
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