ポリアセタール樹脂充填用炭素繊維
【目的】ポリアセタール樹脂に短繊維として２０重量％程度充填して複合材を製造した場合、複合材の体積固有抵抗が１０5〜１０8Ωｃｍとなるような炭素繊維及びその製造方法を提供する。
【構成】炭素繊維をメルカプトシランとエポキシ樹脂を含む溶液で処理し、炭素繊維にメルカプトシランとエポキシ樹脂を保持させる。
【構成】炭素繊維をメルカプトシランとエポキシ樹脂を含む溶液で処理し、炭素繊維にメルカプトシランとエポキシ樹脂を保持させる。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリアセタール樹脂充填用炭素繊維及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】ポリアセタール樹脂に表面処理された炭素繊維を１０〜３０重量％複合する耐摩耗性成形材料の製造方法が知られている（例えば、特開昭４９−４０３６８号公報参照）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ポリアセタール樹脂に短炭素繊維を充填し耐摩耗性、引張強度等を改良するためには、ポリアセタール樹脂に対して炭素繊維を２０重量％程度充填することが必要である。この場合無処理の炭素繊維を使用すると、成形体の電気比抵抗（体積固有抵抗）は１０0〜１０2Ωｃｍ程度となる。体積固有抵抗が１０0〜１０2Ωｃｍ程度の材料は帯電した物質が接近した場合容易に放電するので静電気障害防止用の材料としては好ましくない場合がある。静電気障害の防止には体積固有抵抗が１０5〜１０8Ωｃｍ程度の材料が適当な場合が多い。
【０００４】本発明はポリアセタール樹脂に２０重量％程度充填したとき得られる成形体の体積固有抵抗が１０5〜１０8Ωｃｍとなるような炭素繊維及びその製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するために、本発明においては、炭素繊維をメルカプトシランとエポキシ樹脂を含む溶液で処理してポリアセタール樹脂充填用炭素繊維とするものである。
【０００６】上記処理は、炭素繊維をメルカプトシラン０．５〜１０重量％、エポキシ樹脂０．５〜３０重量％を含む溶液に接触させた後乾燥し、メルカプトシランとエポキシ樹脂の混合物を炭素繊維に対して１〜１５重量％保持するようにする。
【０００７】メルカプトシランとしてはγ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、エポキシ樹脂としてはビスフェノールＡ型エポキシ樹脂が好適である。
【０００８】メルカプトシラン及びエポキシ樹脂を含む溶液（以後、処理液という）は有機溶媒系、水溶媒系どちらも使用可能であるが、作業環境の点から水溶媒系が好ましい。この場合エポキシ樹脂は変性ビスフェノールＡ型水溶性エポキシ樹脂を用いる。
【０００９】処理液中にはメルカプトシランとエポキシ樹脂が共存することが必要である。メルカプトシラン単独又はエポキシ樹脂単独の場合は上記目的を達成することができない。メルカプトシランとエポキシ樹脂の両者の相乗作用によってはじめて上記目的を達成できるのである。
【００１０】処理液中のメルカプトシランとエポキシ樹脂の割合は重量比でメルカプトシラン１に対してエポキシ樹脂０．２〜１０の範囲が好ましい。この範囲外では目的とする体積固有抵抗及び強度を有する成形体の製造が困難となる。
【００１１】メルカプトシラン及びエポキシ樹脂の濃度が０．５重量％以下では、炭素繊維に１〜１５重量％保持させるために、処理液との接触−乾燥の操作を繰り返し行わなければならなくなるので好ましくない。また、メルカプトシラン１０重量％以上、エポキシ樹脂３０重量％以上では、炭素繊維表面に均一に付着しなくなるので好ましくない。
【００１２】炭素繊維と処理液との接触は、炭素繊維を処理液に浸漬する方法、炭素繊維に処理液をスプレーする方法等によって行うことができる。炭素繊維と処理液を接触させた後乾燥し、炭素繊維にメルカプトシランとエポキシ樹脂を保持させる。メルカプトシランとエポキシ樹脂の炭素繊維に対する保持量は、処理前の炭素繊維の重量と処理液と接触後乾燥した炭素繊維の重量より求められる。その保持量は処理液の濃度及び処理液の炭素繊維への添着量によって制御することができる。保持量は１〜１５重量％が好ましい。１重量％以下では本発明の目的を達成することができず、１５重量％以上ではポリアセタール樹脂の本来の特性を損ねる恐れがある。
【００１３】本発明の炭素繊維と複合されるポリアセタール樹脂は、オキシメチレンホモポリマー及びオキシメチレン基を主体とするコポリマーである。
【００１４】本発明の炭素繊維をポリアセタール樹脂と複合させて成形体を製造するには、本発明の炭素繊維をポリアセタール樹脂の粉末又はペレットとを押出機を用いて混練しながら押し出し、炭素繊維が均一に分散したペレットを製造した後、射出成形機等で成形し、成形体とすることが好ましい。
【００１５】
【作用】メルカプトシランとエポキシ樹脂を含有する処理液で処理した炭素繊維をアセタール樹脂に充填すると、メルカプトシランとエポキシ樹脂の相乗作用により、炭素繊維表面とアセタール樹脂との親和性が向上し、複合材中に炭素繊維が均一に分散しするようになる。このような複合材では炭素繊維同士の直接的な接触が減少し、複合材の体積固有抵抗は無処理の炭素繊維を使用した場合等に比べて小さくならない。また炭素繊維と樹脂との接着性が向上しているため、炭素繊維の補強効果が充分発揮される。
【００１６】
【発明の効果】本発明の炭素繊維をポリアセタール樹脂に２０重量％程度充填すると、得られる成形体は、引張強度１０００〜１３００ｋｇ／ｃｍ2、体積固有抵抗１０6〜１０8Ωｃｍであり、強度が大きく耐摩耗性に優れ静電気障害防止用材料として好ましい体積固有抵抗の値の材料となる。
【００１７】
【実施例】以下実施例をあげて、本発明を具体的に説明する。
【００１８】炭素繊維を複合したポリアセタール樹脂成形体の特性は、下記の方法によって測定した。
【００１９】１．引張強度：ＡＳＴＭ Ｄ６３８２．体積固有抵抗：ＡＳＴＭ Ｄ２５７実施例１γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン１．０重量％、化学的変性ビスフェノールＡ型水溶性エポキシ樹脂（ナガセ化成工業（株）、デナキャスト（商標） ＥＭ−１０１ エポキシ当量 ２６０）１．０重量％を量含有する水溶液に、石油系等方性ピッチから製造され９００℃で焼成された炭素繊維（繊維径９〜１５μｍ）のトウを浸漬した後、処理液から引き上げ１２０℃で５分間乾燥してポリアセタール樹脂充填用炭素繊維を製造した。このようにして製造された炭素繊維の処理剤の保持量は１．６重量％であった（処理前の炭素繊維重量と処理・乾燥後の炭素繊維の重量より計算）。
【００２０】次に、このようにして製造した炭素繊維を以下の方法でポリアセタール樹脂に充填し、複合材の特性を評価した。
【００２１】ポリアセタール充填用炭素繊維を３ｍｍに切断した後、押出機を用いアセタール・コポリマー（ポリプラスチック（株）、ジュラコン（商標） Ｍ９０−０２メルトインデックス ９）に２０重量％混練してペッレトを製造した。このペレットを射出成形により成形し、引張試験用試験片と体積固有抵抗測定用試験片を作成した。引張強度及び体積固有抵抗の測定値を表１に示す。実施例２γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン５．０重量％、実施例１で使用した化学的変性ビスフェノールＡ型水溶性エポキシ樹脂１０．０重量％とした以外は実施例１と同様に処理しポリアセタール樹脂充填用炭素繊維を製造した。この炭素繊維の処理剤の保持量は１１．２重量％であった。
【００２２】この炭素繊維を実施例１と同様にしてアセタール・コポリマーと複合成形し、複合材の引張強度及び体積固有抵抗を測定した。結果を表１に示す。
比較例１〜５表１記載の処理剤を含有する水溶液で処理した以外は実施例１と同様に処理した炭素繊維を、実施例１と同様の方法でアセタール・コポリマーと複合し複合材の特性を測定した。結果を表１に示す。
【００２３】
【表１】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリアセタール樹脂充填用炭素繊維及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】ポリアセタール樹脂に表面処理された炭素繊維を１０〜３０重量％複合する耐摩耗性成形材料の製造方法が知られている（例えば、特開昭４９−４０３６８号公報参照）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ポリアセタール樹脂に短炭素繊維を充填し耐摩耗性、引張強度等を改良するためには、ポリアセタール樹脂に対して炭素繊維を２０重量％程度充填することが必要である。この場合無処理の炭素繊維を使用すると、成形体の電気比抵抗（体積固有抵抗）は１０0〜１０2Ωｃｍ程度となる。体積固有抵抗が１０0〜１０2Ωｃｍ程度の材料は帯電した物質が接近した場合容易に放電するので静電気障害防止用の材料としては好ましくない場合がある。静電気障害の防止には体積固有抵抗が１０5〜１０8Ωｃｍ程度の材料が適当な場合が多い。
【０００４】本発明はポリアセタール樹脂に２０重量％程度充填したとき得られる成形体の体積固有抵抗が１０5〜１０8Ωｃｍとなるような炭素繊維及びその製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するために、本発明においては、炭素繊維をメルカプトシランとエポキシ樹脂を含む溶液で処理してポリアセタール樹脂充填用炭素繊維とするものである。
【０００６】上記処理は、炭素繊維をメルカプトシラン０．５〜１０重量％、エポキシ樹脂０．５〜３０重量％を含む溶液に接触させた後乾燥し、メルカプトシランとエポキシ樹脂の混合物を炭素繊維に対して１〜１５重量％保持するようにする。
【０００７】メルカプトシランとしてはγ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、エポキシ樹脂としてはビスフェノールＡ型エポキシ樹脂が好適である。
【０００８】メルカプトシラン及びエポキシ樹脂を含む溶液（以後、処理液という）は有機溶媒系、水溶媒系どちらも使用可能であるが、作業環境の点から水溶媒系が好ましい。この場合エポキシ樹脂は変性ビスフェノールＡ型水溶性エポキシ樹脂を用いる。
【０００９】処理液中にはメルカプトシランとエポキシ樹脂が共存することが必要である。メルカプトシラン単独又はエポキシ樹脂単独の場合は上記目的を達成することができない。メルカプトシランとエポキシ樹脂の両者の相乗作用によってはじめて上記目的を達成できるのである。
【００１０】処理液中のメルカプトシランとエポキシ樹脂の割合は重量比でメルカプトシラン１に対してエポキシ樹脂０．２〜１０の範囲が好ましい。この範囲外では目的とする体積固有抵抗及び強度を有する成形体の製造が困難となる。
【００１１】メルカプトシラン及びエポキシ樹脂の濃度が０．５重量％以下では、炭素繊維に１〜１５重量％保持させるために、処理液との接触−乾燥の操作を繰り返し行わなければならなくなるので好ましくない。また、メルカプトシラン１０重量％以上、エポキシ樹脂３０重量％以上では、炭素繊維表面に均一に付着しなくなるので好ましくない。
【００１２】炭素繊維と処理液との接触は、炭素繊維を処理液に浸漬する方法、炭素繊維に処理液をスプレーする方法等によって行うことができる。炭素繊維と処理液を接触させた後乾燥し、炭素繊維にメルカプトシランとエポキシ樹脂を保持させる。メルカプトシランとエポキシ樹脂の炭素繊維に対する保持量は、処理前の炭素繊維の重量と処理液と接触後乾燥した炭素繊維の重量より求められる。その保持量は処理液の濃度及び処理液の炭素繊維への添着量によって制御することができる。保持量は１〜１５重量％が好ましい。１重量％以下では本発明の目的を達成することができず、１５重量％以上ではポリアセタール樹脂の本来の特性を損ねる恐れがある。
【００１３】本発明の炭素繊維と複合されるポリアセタール樹脂は、オキシメチレンホモポリマー及びオキシメチレン基を主体とするコポリマーである。
【００１４】本発明の炭素繊維をポリアセタール樹脂と複合させて成形体を製造するには、本発明の炭素繊維をポリアセタール樹脂の粉末又はペレットとを押出機を用いて混練しながら押し出し、炭素繊維が均一に分散したペレットを製造した後、射出成形機等で成形し、成形体とすることが好ましい。
【００１５】
【作用】メルカプトシランとエポキシ樹脂を含有する処理液で処理した炭素繊維をアセタール樹脂に充填すると、メルカプトシランとエポキシ樹脂の相乗作用により、炭素繊維表面とアセタール樹脂との親和性が向上し、複合材中に炭素繊維が均一に分散しするようになる。このような複合材では炭素繊維同士の直接的な接触が減少し、複合材の体積固有抵抗は無処理の炭素繊維を使用した場合等に比べて小さくならない。また炭素繊維と樹脂との接着性が向上しているため、炭素繊維の補強効果が充分発揮される。
【００１６】
【発明の効果】本発明の炭素繊維をポリアセタール樹脂に２０重量％程度充填すると、得られる成形体は、引張強度１０００〜１３００ｋｇ／ｃｍ2、体積固有抵抗１０6〜１０8Ωｃｍであり、強度が大きく耐摩耗性に優れ静電気障害防止用材料として好ましい体積固有抵抗の値の材料となる。
【００１７】
【実施例】以下実施例をあげて、本発明を具体的に説明する。
【００１８】炭素繊維を複合したポリアセタール樹脂成形体の特性は、下記の方法によって測定した。
【００１９】１．引張強度：ＡＳＴＭ Ｄ６３８２．体積固有抵抗：ＡＳＴＭ Ｄ２５７実施例１γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン１．０重量％、化学的変性ビスフェノールＡ型水溶性エポキシ樹脂（ナガセ化成工業（株）、デナキャスト（商標） ＥＭ−１０１ エポキシ当量 ２６０）１．０重量％を量含有する水溶液に、石油系等方性ピッチから製造され９００℃で焼成された炭素繊維（繊維径９〜１５μｍ）のトウを浸漬した後、処理液から引き上げ１２０℃で５分間乾燥してポリアセタール樹脂充填用炭素繊維を製造した。このようにして製造された炭素繊維の処理剤の保持量は１．６重量％であった（処理前の炭素繊維重量と処理・乾燥後の炭素繊維の重量より計算）。
【００２０】次に、このようにして製造した炭素繊維を以下の方法でポリアセタール樹脂に充填し、複合材の特性を評価した。
【００２１】ポリアセタール充填用炭素繊維を３ｍｍに切断した後、押出機を用いアセタール・コポリマー（ポリプラスチック（株）、ジュラコン（商標） Ｍ９０−０２メルトインデックス ９）に２０重量％混練してペッレトを製造した。このペレットを射出成形により成形し、引張試験用試験片と体積固有抵抗測定用試験片を作成した。引張強度及び体積固有抵抗の測定値を表１に示す。実施例２γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン５．０重量％、実施例１で使用した化学的変性ビスフェノールＡ型水溶性エポキシ樹脂１０．０重量％とした以外は実施例１と同様に処理しポリアセタール樹脂充填用炭素繊維を製造した。この炭素繊維の処理剤の保持量は１１．２重量％であった。
【００２２】この炭素繊維を実施例１と同様にしてアセタール・コポリマーと複合成形し、複合材の引張強度及び体積固有抵抗を測定した。結果を表１に示す。
比較例１〜５表１記載の処理剤を含有する水溶液で処理した以外は実施例１と同様に処理した炭素繊維を、実施例１と同様の方法でアセタール・コポリマーと複合し複合材の特性を測定した。結果を表１に示す。
【００２３】
【表１】
【特許請求の範囲】
【請求項１】メルカプトシランとエポキシ樹脂を含む溶液で処理されたポリアセタール樹脂充填用炭素繊維。
【請求項２】メルカプトシラン０．５〜１０重量％、エポキシ樹脂０．５〜３０重量％を含む溶液で処理された、メルカプトシランとエポキシ樹脂の混合物を１〜１５重量％保持するポリアセタール樹脂充填用炭素繊維。
【請求項３】メルカプトシランとエポキシ樹脂を含む溶液に炭素繊維を浸漬し、次いで乾燥することを特徴とするポリアセタール樹脂充填用炭素繊維の製造方法。
【請求項４】メルカプトシラン０．５〜１０重量％、エポキシ樹脂０．５〜３０重量％を含む溶液に炭素繊維を浸漬し、次いで乾燥し、該メルカプトシランとエポキシ樹脂の混合物を該炭素繊維に対し１〜１５重量％保持させることを特徴とするポリアセタール樹脂充填用炭素繊維の製造方法。
【請求項１】メルカプトシランとエポキシ樹脂を含む溶液で処理されたポリアセタール樹脂充填用炭素繊維。
【請求項２】メルカプトシラン０．５〜１０重量％、エポキシ樹脂０．５〜３０重量％を含む溶液で処理された、メルカプトシランとエポキシ樹脂の混合物を１〜１５重量％保持するポリアセタール樹脂充填用炭素繊維。
【請求項３】メルカプトシランとエポキシ樹脂を含む溶液に炭素繊維を浸漬し、次いで乾燥することを特徴とするポリアセタール樹脂充填用炭素繊維の製造方法。
【請求項４】メルカプトシラン０．５〜１０重量％、エポキシ樹脂０．５〜３０重量％を含む溶液に炭素繊維を浸漬し、次いで乾燥し、該メルカプトシランとエポキシ樹脂の混合物を該炭素繊維に対し１〜１５重量％保持させることを特徴とするポリアセタール樹脂充填用炭素繊維の製造方法。
【公開番号】特開平５−１９５４４０
【公開日】平成５年（１９９３）８月３日
【国際特許分類】
【出願番号】特願平３−３０３８５８
【出願日】平成３年（１９９１）１０月２４日
【出願人】（０００００１１００）呉羽化学工業株式会社 (477)
【公開日】平成５年（１９９３）８月３日
【国際特許分類】
【出願日】平成３年（１９９１）１０月２４日
【出願人】（０００００１１００）呉羽化学工業株式会社 (477)
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