ポリエステルショートカット繊維
【課題】
水中での分散性に優れ、風合いが良好な湿式不織布を得るのに好適なポリエステルショートカット繊維を提供する。
【解決手段】
ポリエステルを主成分とし、下記（Ａ）及び（Ｂ）成分を計０．３〜２０．０質量％含有することを特徴とするポリエステルショートカット繊維。
（Ａ）スルホン酸基含有芳香族ジカルボン酸及び／またはそのエステル形成性誘導体、スルホン酸基を含有しないポリカルボン酸及び／またはそのエステル形成性誘導体、及びポリアルキレングリコールからなるエステル化反応物。
（Ｂ）ポリアルキレングリコール。
水中での分散性に優れ、風合いが良好な湿式不織布を得るのに好適なポリエステルショートカット繊維を提供する。
【解決手段】
ポリエステルを主成分とし、下記（Ａ）及び（Ｂ）成分を計０．３〜２０．０質量％含有することを特徴とするポリエステルショートカット繊維。
（Ａ）スルホン酸基含有芳香族ジカルボン酸及び／またはそのエステル形成性誘導体、スルホン酸基を含有しないポリカルボン酸及び／またはそのエステル形成性誘導体、及びポリアルキレングリコールからなるエステル化反応物。
（Ｂ）ポリアルキレングリコール。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、湿式法によりポリエステル不織布を製造するに際し、ポリエステル繊維と他の繊維との混抄紙を製造するのに好適なポリステルショートカット繊維に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、天然パルプ、合成パルプ、合成繊維ショートカット綿、又はこれらの混合物を水溶液中に分散し、抄紙して湿式不織布を得る方法や、さらにこの不織布に高圧液流処理等を施すことにより、機械的特性に優れた柔軟な湿式不織布を得る方法は一般的に知られている。
【０００３】
しかし、湿式不織布を製造するために、天然パルプ、合成パルプ、合成ショートカット綿、又はこれらの混合物を水溶液中に分散し、抄紙する工程において、ショートカットされた合成短繊維が互いに疑似密着したり、絡み合って凝集して、水中に均一に分散し難いという問題があった。
【０００４】
この問題を解決するために、付与する油剤成分を規定して短繊維の分散性を向上させる方法が開示されている（例えば、特許文献１〜４参照）。しかし、これらの方法では、湿式不織布製造工程において、強攪拌による油剤の脱落や、経時による短繊維の再凝集、パルプスラリーの適性温度である４０〜６０℃で油剤が脱落するといった問題があり、依然として水中分散性に劣るものであった。
【０００５】
以上のように、水中分散性に優れ、風合いが良好な湿式不織布や、ポリエステル繊維と他の繊維との混抄紙を得るのに好適なポリエステルショートカット繊維は未だ提案されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開昭５８−２０８４９９号公報
【特許文献２】特開昭５８−２０８５００号公報
【特許文献３】特公平３−３３８３７号公報
【特許文献４】特開平９−９５８９１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、上記課題を解決し、水中での分散性に優れ、風合いが良好な湿式不織布を得るのに好適なポリエステルショートカット繊維を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、上記の課題を解決するために鋭意検討した結果、ポリエステル繊維に特定の成分を含有することで、得られるポリエステルショートカット繊維の水中での分散性が顕著に改善されることを見出し、本発明に到達した。
すなわち、本発明の要旨は以下の通りである。
（１）ポリエステルを主成分とし、下記（Ａ）及び（Ｂ）成分を計０．３〜２０．０質
量％含有することを特徴とするポリエステルショートカット繊維。
（Ａ）スルホン酸基含有芳香族ジカルボン酸及び／またはそのエステル形成性誘導 体、スルホン酸基を含有しないポリカルボン酸及び／またはそのエステル形成性誘 導体、及びポリアルキレングリコールからなるエステル化反応物。
（Ｂ）ポリアルキレングリコール。
（２）（Ａ）と（Ｂ）の質量比が５：９５〜９５：５である（１）記載のポリエステル ショートカット繊維。
（３）繊維長が３〜１０ｍｍである（１）又は（２）記載のポリエステルショートカット繊維。
【発明の効果】
【０００９】
本発明のポリエステルショートカット繊維は、水中分散性に優れ、攪拌等を繰り返しても良好な分散性を維持することができることから、湿式不織布や混抄紙などにも好適に用いることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明について詳細に説明する。
【００１１】
本発明のポリエステルショートカット繊維は、ポリエステルを主成分とし、成分（Ａ）及び成分（Ｂ）を含有するポリエステル繊維である。ポリエステル繊維中の成分（Ａ）、成分（Ｂ）それぞれの分散状態は、繊維全体に分散した全分散型であっても、ポリエステルの一部のみに分散した不均一分散型（例えば、芯鞘型、海島型）であっても良い。
【００１２】
本発明におけるポリエステルショートカット繊維の主成分となるポリエステル成分（以下、「主成分ポリエステル」と記す場合がある。）は、特に限定されないが、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリ乳酸等を主成分とするものが挙げられる。なお、これらのポリエステル成分には、目的や効果を損なわない範囲であれば、イソフタル酸、スルホイソフタル酸塩、ビスフェノール類のエチレンオキシド付加物等が共重合されていてもよい。
【００１３】
次に、成分（Ａ）、成分（Ｂ）について説明する。
成分（Ａ）は、スルホン酸基含有芳香族ジカルボン酸及び／またはそのエステル形成性誘導体（Ａ−１）、スルホン酸基を含有しないポリカルボン酸及び／またはそのエステル形成性誘導体（Ａ−２）、ポリアルキレングリコール（Ａ−３）の（Ａ−１）〜（Ａ−３）の３成分を構成成分とするエステル化反応物である。
また、成分（Ｂ）は、ポリアルキレングリコールである。
【００１４】
成分（Ａ）を構成するスルホン酸基含有芳香族ジカルボン酸（Ａ−１）としては、特に限定されないが、例えば、５−スルホイソフタル酸、２−スルホテレフタル酸又はこれらの塩（例えば、ナトリウム塩、カリウム塩等）が挙げられ、そのエステル形成性誘導体（Ａ−１）としては、特に限定されないが、これらスルホン酸基含有芳香族ジカルボン酸の低級アルキルエステル（例えば、スルホン酸基含有芳香族ジカルボン酸と炭素数１〜４程度の低級アルキルジオールとのエステル体）又はその塩、酸無水物等が挙げられる。中でも重合性の観点から、５−スルホイソフタル酸ナトリウム塩、５−スルホイソフタル酸ナトリウムジエチレングリコールエステル（以下ＳＩＰＧ）が好ましい。スルホン酸基含有芳香族ジカルボン酸とそのエステル形成性誘導体は、どちらか一方のみを用いても、両者を併用してもよい。また、１種類の成分のみを用いても、複数種類を併用してもよい。
【００１５】
成分（Ａ）を構成するスルホン酸基を含有しないポリカルボン酸（Ａ−２）としては、特に限定されないが、例えば、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸などの脂肪族ジカルボン酸やイソフタル酸、テレフタル酸などの芳香族ジカルボン酸が挙げられ、そのエステル形成性誘導体（Ａ−２）としては、特に限定されないが、これらスルホン酸基を含有しないポリカルボン酸の低級アルキルエステル（例えば、スルホン酸基を含有しないポリカルボン酸と炭素数１〜４程度の低級アルキルジオールとのエステル体）、酸無水物等が挙げられる。中でも重合性の観点から、アジピン酸、イソフタル酸、アジピン酸ジエチレングリコールエステル、イソフタル酸ジエチレングリコールエステルが好ましい。スルホン酸基を含有しないポリカルボン酸とそのエステル形成性誘導体は、どちらか一方のみを用いても、両者を併用してもよい。また、１種類の成分のみを用いても、複数種類を併用してもよい。
【００１６】
成分（Ａ）を構成するポリアルキレングリコール（Ａ−３）としては、特に限定されないが、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、エチレンオキシド／プロピレンオキシドコポリマーなどが挙げられ、中でも水中分散性向上の観点からポリエチレングリコール（以下「ＰＥＧ」と略す）が好ましい。ポリアルキレングリコールの数平均分子量は１０００〜３００００のものが好ましく、数平均分子量２０００〜２２０００のものがより好ましい。また異なる数平均分子量のものを複数種類併用してもよい。数平均分子量が１０００より低いと熱安定性、耐ブリードアウト性にやや劣るものとなる場合があり、数平均分子量が３００００を超えるとエステル化反応がやや進みにくくなる場合がある。
【００１７】
なお、エステル化反応物（Ａ）において、スルホン酸基を含有しないポリカルボン酸及び／またはそのエステル形成性誘導体（Ａ−２）成分は、該エステル化を行なうのに必須の成分であり、（Ａ−２）成分がない場合は、エステル化反応物（Ａ）を良好に重縮合することができない。
【００１８】
本発明のエステル化反応物（Ａ）において、スルホン酸基含有芳香族ジカルボン酸及び／またはそのエステル形成性誘導体（Ａ−１）、スルホン酸基を含有しないポリカルボン酸及び／又はそのエステル形成性誘導体（Ａ−２）、及びポリアルキレングリコール（Ａ−３）を重縮合させたエステル化反応物（Ａ）を含有させることによって、得られるポリエステルショートカット繊維が水中に均一に分散しやすい理由は明らかではないが、例えば、成分（Ａ−１）、成分（Ａ−２）及び成分（Ａ−３）を重縮合させることにより、ポリアルキレングリコールとスルホン酸基に由来する親水性及び相溶性向上の観点から、ポリエステルショートカット繊維の水中分散性向上効果が奏され、さらにエステル化反応物（Ａ）のブリードアウトを抑制し、油剤などの脱落後においても水中分散性向上効果が奏されると推定される。
【００１９】
なお、上記３種を共重合したエステル化反応物（Ａ）を用いずに、ポリアルキレングリコール自体をポリエステルにブレンドして紡糸しても、ポリアルキレングリコールのエーテル結合部および末端水酸基による水和力のために、得られるポリエステルショートカット繊維の水中での分散性の向上は見られるが、溶融紡糸時にブリードアウトが発生するため紡糸性に劣り、さらに保管時のブリードアウトや油剤などの脱落により水中分散性向上効果は低下する。
【００２０】
エステル化反応物（Ａ）は、上記した３つの成分［（Ａ−１）〜（Ａ−３）］を、通常のポリエステルの製造方法と同様にしてエステル化反応させて得ることができる。重合反応に用いる重合触媒としては、三酸化アンチモン、テトラブチルチタネート、ジブチル錫オキシド、二酸化ゲルマニウムなど公知の触媒を使用することができ、中でも低温での高触媒活性の観点からテトラブチルチタネートが好ましい。
【００２１】
成分（Ａ）中のそれぞれの含有量としては、水中分散性向上効果とポリエステルとの相溶性のバランスの観点から、成分（Ａ−１）は５〜３５モル％、成分（Ａ−２）は５〜４５モル％、成分（Ａ−３）は５０〜９０質量％であることが好ましく、中でも、成分（Ａ−１）は１５〜３５モル％、成分（Ａ−２）は５〜２５モル％、（Ａ−３）は６０〜９０質量％であることがより好ましい。
【００２２】
そして、成分（Ａ）の数平均分子量は、１０００〜３００００が好ましく、中でも４０００〜２００００がより好ましい。数平均分子量が１０００未満であると、熱安定性、耐ブリードアウト性に劣るものとなり好ましくない。３００００を超えると溶融粘度が高くなり、主成分中に均一に分散させて含有させることが困難となりやすい。
【００２３】
成分(B)としては、ポリアルキレングリコールであれば特に限定されないが、PEG、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、エチレンオキシド／プロピレンオキシドコポリマーなどが挙げられ、中でも取り扱い性の観点からＰＥＧが好ましい。数平均分子量は１０００〜３００００のものが好ましく、４０００〜２００００のものがより好ましい。数平均分子量が１０００未満であると、熱安定性に乏しいものとなりやすく、数平均分子量が３００００を超えると、溶融粘度が高くなり、成分（Ａ）と成分（Ｂ）を均一に混合することが困難となりやすい。
【００２４】
成分（Ａ）と成分（Ｂ）の質量比は５：９５〜９５：５が好ましく、１０：９０〜９０：１０がより好ましい。成分（Ａ）の質量比が５未満であると、主成分のポリエステルとの相溶性に劣るものとなりやすく、一方、成分（Ａ）の質量比が９５を超えると、成分（Ａ）の組合せによっては、成分（Ａ）及び成分（Ｂ）の水酸基及びエーテル基総量が不足するため、攪拌の繰り返しによる水中分散性悪化が起こる場合があり好ましくない。
【００２５】
さらに、本発明のポリエステルショートカット繊維中の成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計の含有量は、０．３〜２０．０質量％が必要であり、２〜２０．０質量％が好ましく、５〜２０．０質量％がより好ましく、１２〜２０．０質量％がいっそう好ましい。成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計の含有量が０．３質量％未満であると、繊維中の水酸基総量が不足するため、攪拌の繰り返しによる水中分散性悪化が起こる。一方、２０．０質量％を超えると、紡糸操業性が悪化するため好ましくない。
【００２６】
本発明のポリエステルショートカット繊維においては、芯鞘型複合繊維とし、主として鞘に本発明の（Ａ）及び（Ｂ）成分を高濃度に含有することで、曳糸性も向上させながら水中分散性を向上させることができるため、特に好ましい。
【００２７】
芯鞘型複合繊維の鞘中の成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計の含有量は、０．３〜５０．０質量％が好ましく、２〜３５．０質量％が好ましい。均一分散型に比べて、水中分散性が優れるため特に好ましい。
【００２８】
本発明のポリエステルショートカット繊維に成分（Ａ）及び成分（Ｂ）が含有されている状態としては、成分（Ａ）及び成分（Ｂ）が含有されていればいずれの状態でも効果を奏し得る。すなわち、例えば、主成分ポリエステルに成分（Ａ）及び（Ｂ）が共重合して含有している状態、主成分ポリエステルに成分（Ａ）、（Ｂ）が混合（ブレンド）されて含有している状態が挙げられ、いずれの状態で本発明の効果を奏し得る。
【００２９】
成分（Ａ）及び成分（Ｂ）を含有させる順番としては、特に限定されないが、ポリエステル主成分に成分（Ａ）、成分（Ｂ）を逐次添加する方法、成分（Ａ）、成分（Ｂ）を同時に添加する方法、成分（Ａ）及び成分（Ｂ）を予め混合し混合物（Ｃ）とした後に添加する方法が挙げられ、中でも、均一分散性の観点から、予め成分（Ａ）と成分（Ｂ）を混合した混合物（Ｃ）をポリエステル主成分に添加して混合されている状態若しくは少なくともその一部が共重合されている状態であることが好ましい。予め成分（Ａ）と成分（Ｂ）を混合した混合物（Ｃ）をポリエステル主成分に添加することにより、主成分であるポリエステル成分中に成分（Ａ）及び成分（Ｂ）がより均一に分散することにより、得られるポリエステルショートカット繊維の水中分散性及びその耐久性の効果的な向上が達成される。
【００３０】
成分（Ａ）と（Ｂ）を混合した混合物（Ｃ）を得る方法としては、特に限定されるものではないが、ミキサー等の混合装置を用いて、８０〜１２０℃で１〜４時間混合することにより製造することができる。
【００３１】
また、本発明の繊維形態としては、フィラメント、ステープル、ステープルを精紡機で紡績した紡績糸など、いずれの方法で製造されたものでもよい。
【００３２】
本発明のポリエステルショートカット繊維には、各種顔料、染料、着色剤、撥水剤、吸水剤、難燃剤、安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、金属粒子、無機化合物粒子、結晶核剤、滑剤、可塑剤、抗菌剤、香料その他の添加剤を使用用途に応じて混合することができる。
【００３３】
次に、本発明のポリエステルショートカット繊維の製造方法について一例（成分（Ａ）と成分（Ｂ）を混合して混合物（Ｃ）を作成し、混合物（Ｃ）を主成分に混合する場合）を用いて説明する。
【００３４】
まず、成分（Ａ）と成分（Ｂ）を、８０〜１２０℃でミキサーを用いて１〜４時間混合して混合物（Ｃ）を製造する。次に、例えば、以下に示す１〜５いずれかの方法により、主成分と混合物（Ｃ）を混合する。
１．主成分ポリエステルと混合物（Ｃ）を予めドライブレンドして単一の溶融紡糸機に供給する方法。
２． 主成分ポリエステルと混合物（Ｃ）を溶融混練機でブレンドして目的とする濃度のチップを作製し、引き続いて通常の溶融紡糸機に該チップを供給する方法。
３．主成分ポリエステルと混合物（Ｃ）を、混合物（Ｃ）が高濃度となるようにマスターチップを作成した後、単一の溶融紡糸機にマスターチップとポリエステル成分をドライブレンドし供給する方法。
４．前記マスターチップ（混合物（Ｃ）が高濃度含有）と主成分を別々の溶融紡糸機に供給し、溶融後にポリマーライン又はノズルパック内でブレンドする方法。
５．主成分と混合物（Ｃ）を別々の溶融紡糸機に供給し、溶融後にポリマーライン又はノズルパック内でブレンドする方法。
【００３５】
次に、前述の方法にて混合、溶融したポリマーを計量ポンプにて計量し、単成分紡糸口金から吐出させ、紡糸糸条を横吹付装置や環状吹付装置などの公知の冷却装置を用いて糸条を冷却した後、油剤を付与した後、捲き取り、得られた長繊維をカットすることにより本発明のポリエステルショートカット繊維を得ることができる。紡糸方法としては、２０００ｍ/ｍｉｎ以上の高速紡糸により半未延伸糸として巻き取る（ＰＯＹ法）若しくは捲き取り過程内にて延伸熱処理する一工程法、一旦２０００ｍ/ｍｉｎ以上の高速紡糸又は、２０００ｍ/ｍｉｎ未満の低速紡糸で巻き取った糸条を延伸熱処理する２工程法など、いずれの方法で製造されたものでもよい。なお、断面形状が芯鞘型の場合は、前記の方法にて混合したポリマーを鞘部、ポリエステルを芯部として芯鞘複合紡糸口金から吐出させ、同様に冷却し、油剤を付与する。
【実施例】
【００３６】
次に本発明を実施例によって具体的に説明する。なお、実施例における各特性の評価は、次の通りである。
【００３７】
（１）融点
示差走査型熱量計（パーキンエルマー社製ＤＳＣ７）を用い、昇温速度２０℃／分で測定した融解吸収曲線の極値を与える温度を融点とした。
【００３８】
（２）極限粘度[η]
フェノール／四塩化エタンの等質量混合溶液を溶媒とし、ウベローデ粘度計を使用して、温度２０℃で測定した。
【００３９】
（３）数平均分子量
テトラヒドロフランを溶媒として、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法により測定した。充填剤としてｗａｔｅｒｓ社製のＳｔｙｒａｇｅｌＨＲ ５４４６０及び４４２２５、Ｕｌｔｒａｓｔｙｒａｇｅｌ １０５７１の３種類を使用し、屈折率計を使用してポリスチレン換算の数平均分子量を測定した。
【００４０】
（４）繊度
ＪＩＳ Ｌ−１０１５−７−５−１Ａの方法により測定した。
【００４１】
（５）繊維長
ＪＩＳ Ｌ−１０１５−７−４−１Ｃの方法により測定した。
【００４２】
（６）紡糸操業性
８錘にて２４時間連続して紡糸を行った際の糸切れ件数の合計を未延伸糸採取量１ｔ当たりの糸切れ件数に換算し、下記の評価基準で評価した。
評価 糸切れ件数
○ ： １．０回以下
× ： １．０を超える
【００４３】
（７）水中分散性
２０００ｃｍ３のビーカーに３０℃の水１ｋｇを秤取し、そこへポリエステルショートカット繊維１．０ｇを投入し、ＤＣスターラー（攪拌ペラは３枚スクリュー型で直径は約５０ｍｍ）で回転数３０００ｒｐｍ、攪拌時間１分間の条件で攪拌し、攪拌１回後、５回後、１０回後の分散状態を下記の評価基準で、目視にて判断した。なお、○〜△であれば合格とした。
評価 結束繊維の数
○： ０個
△： １〜５個
×： ６個以上
【００４４】
（８）高温水中分散性
３０℃の水の代わりに、５０℃の温水を用いた以外は（７）と同様にして、分散性を評価した。
【００４５】
（９）経時分散安定性
（７）と同様にして、３０００ｒｐｍで１分間攪拌後、３０℃で３日間放置した後、再び３０００ｒｐｍで１分間攪拌し、分散性を評価した。
【００４６】
実施例１
[混合物（Ｃ）の製造]
重縮合反応容器に、成分（Ａ−１）として、５―スルホイソフタル酸ナトリウムポリエチレングリコールジエステル（ＳＩＰＧ）（ポリエチレングリコール部分の平均分子量：３５６）の４０％エチレングリコール溶液（ＰＩＰＥ−４０Ｌ 三洋化成工業社製）１０８部（２６モル％）、成分（Ａ−２）として、アジピン酸２９部及びイソフタル酸１０部（７４モル％）、成分（Ａ−３）として、数平均分子量８３００のＰＥＧ（ＰＥＧ−６０００Ｓ 三洋化成工業社製）８３０部（２９モル％）、酸化防止剤として「イルガノックス２４５」（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、ヒンダードフェノール系抗酸化剤）を９部、重合触媒としてテトラブチルチタネートを０．２部添加し、５ｍｍＨｇ減圧下で１９０℃に昇温した。この条件で、過剰なエチレングリコール、水を除去しながら１２時間エステル交換反応を行い、エステル化反応物（成分（Ａ））を得た。
次に成分（Ｂ）として、数平均分子量２００００のＰＥＧ（ＰＥＧ−２００００ 三洋化成工業社製）を２２６部添加し、１００℃で２時間溶融混合した後、混合物（Ｃ）を得た。
[ポリエステルショートカット繊維の製造]
主成分となるポリエステルとして、融点２５５℃、極限粘度０．６８のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）を用い、上記方法で得られた混合物（Ｃ）を常法により乾燥した後、繊維中の混合物（Ｃ）の割合が３．０質量％となるようにドライブレンドして溶融押出機に供給し、２８５℃で溶融混練した。続いて２８５℃に加熱された口金からポリマーを吐出させ、紡糸速度７００ｍ／ｍｉｎで溶融紡糸し、繊維の未延伸糸を得た。次いで、得られた未延伸糸を延伸温度６５℃、延伸倍率３．７０倍で延伸し、延伸糸を得、繊維長５ｍｍに切断し、繊度が２．２ｄｔｅｘであるポリエステルショートカット繊維を得た。
【００４７】
実施例２〜３、比較例１〜３
混合物（Ｃ）の割合を表１に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして行い、ポリエステルショートカット繊維を得た。
【００４８】
実施例４
主成分となるポリエステルとして、ポリブチレンテレフタレート（融点；２２５℃）を用い、実施例１で得られた混合物（Ｃ）を常法により乾燥した後、繊維中の混合物（Ｃ）の割合が３．０質量％となるようにポリブチレンテレフタレートにドライブレンドして溶融押出機に供給し、２８５℃で溶融混練した。続いて２８５℃に加熱された口金からポリマーを吐出させ、紡糸速度７００ｍ／ｍｉｎで溶融紡糸し、未延伸糸を得た。次いで、得られた未延伸糸を延伸温度６５℃、延伸倍率３．２０倍で延伸し、延伸糸を得、繊維長５ｍｍに切断し、繊度が２．２ｄｔｅｘであるポリエステルショートカット繊維を得た。
【００４９】
実施例５〜６、比較例４〜６
混合物（Ｃ）の割合を表１に示すように変更した以外は、実施例４と同様にして行い、ポリエステルショートカット繊維を得た。
【００５０】
実施例７
主成分となるポリエステルとして、ポリ乳酸（融点；１７０℃）を用い、実施例１で得られた混合物（Ｃ）を常法により乾燥した後、繊維中の混合物（Ｃ）の割合が３．０質量％となるようにポリ乳酸にドライブレンドして溶融押出機に供給し、２３０℃で溶融混練した。続いて２３０℃に加熱された口金からポリマーを吐出させ、紡糸速度７００ｍ／ｍｉｎで溶融紡糸し、未延伸糸を得た。次いで、得られた未延伸糸を延伸温度６５℃、延伸倍率３．２０倍で延伸し、延伸糸を得、繊維長５ｍｍに切断し、繊度が２．２ｄｔｅｘであるポリエステルショートカット繊維を得た。
【００５１】
実施例８〜９、比較例７〜９
混合物（Ｃ）の割合を表１に示すように変更した以外は、実施例７と同様にして行い、ポリエステルショートカット繊維を得た。
【００５２】
実施例１０
ポリエチレンテレフタレート（融点；２５５℃）を芯部とし、実施例１で得られた混合物（Ｃ）及びポリエチレンテレフタレート（融点；２５５℃）を鞘部とした。実施例１で得られた混合物（Ｃ）を常法により乾燥した後、繊維中の混合物（Ｃ）の割合が３．０質量％となるように鞘部ポリマーにドライブレンドし（鞘部中の混合物（Ｃ）の割合が６．０質量％）、溶融押出機に供給し、孔数１０１４、円形断面同心芯鞘複合紡糸口金を用い、芯：鞘＝５０：５０となるように計量し、紡糸温度２９０℃、紡糸速度７００ｍ／ｍｉｎで溶融紡糸し、複合繊維の未延伸糸を得た。次いで、得られた未延伸糸を延伸温度６５℃、延伸倍率３．２０倍で延伸し、延伸糸を得、繊維長５ｍｍに切断し、繊度が２．２ｄｔｅｘである芯鞘型ポリエステルショートカット繊維を得た。
【００５３】
実施例１２〜１３、比較例１０、１２
混合物（Ｃ）の割合を表１に示すように変更した以外は、実施例１０と同様にして行い、芯鞘型ポリエステルショートカット繊維を得た。
【００５４】
実施例１１
繊維断面の芯鞘比率を表１に示すように変更した以外は、実施例１０と同様にして行い、芯鞘型ポリエステルショートカット繊維を得た。
【００５５】
比較例１１
繊維断面の芯鞘比率を表１に示すように変更した以外は、比較例１０と同様にして行い、芯鞘型ポリエステルショートカット繊維を得た。
【００５６】
実施例１４
ポリエチレンテレフタレート（融点；２５５℃）を芯部とし、実施例１で得られた混合物（Ｃ）及びイソフタル酸を４０モル％共重合させてなるポリエチレンテレフタレート（軟化点；１３０℃）を鞘部とした。実施例１で得られた混合物（Ｃ）を常法により乾燥した後、繊維中の混合物（Ｃ）の割合が３．０質量％となるように鞘部ポリマーにドライブレンドし（鞘部中の混合物（Ｃ）の割合が６．０質量％）、溶融押出機に供給し、孔数１０１４、円形断面同心芯鞘複合紡糸口金を用い、芯：鞘＝５０：５０となるように計量し、紡糸温度２９０℃、紡糸速度７００ｍ／ｍｉｎで溶融紡糸し、複合繊維の未延伸糸を得た。次いで、得られた未延伸糸を延伸温度６５℃、延伸倍率３．２０倍で延伸し、延伸糸を得、繊維長５ｍｍに切断し、繊度が２．２ｄｔｅｘである芯鞘型ポリエステルショートカット繊維を得た。
【００５７】
実施例１６〜１７、比較例１３〜１４、１６
混合物（Ｃ）の割合を表１に示すように変更した以外は、実施例１４と同様にして行い、芯鞘型ポリエステルショートカット繊維を得た。
【００５８】
実施例１５
繊維断面の芯鞘比率を表１に示すように変更した以外は、実施例１４と同様にして行い、芯鞘型ポリエステルショートカット繊維を得た。
【００５９】
比較例１５
繊維断面の芯鞘比率を表１に示すように変更した以外は、比較例１４と同様にして行い、ポリエステルショートカット繊維を得た。
【００６０】
実施例１８〜２１、比較例１７〜２０
成分（Ａ−１）、成分（Ａ−２）、成分（Ａ−３）のモル比を表１に示すように変更して混合物（Ｃ）を作成した以外は、実施例３と同様にして行い、ポリエステルショートカット繊維を得た。
【００６１】
実施例１〜２１、比較例１〜２０で得られた繊維の評価結果を表１に示す。
【００６２】
【表１】
【００６３】
表１から明らかなように、実施例１〜２１の繊維は水中分散性、高温水中分散性、経時分散安定性ともに優れたものであった。
【００６４】
一方、比較例１、４、７、１３の繊維は、混合物（Ｃ）を含まないため、水中分散性に劣るものであった。比較例２、５、８、１０、１１、１４、１５の繊維は、混合物（Ｃ）の含有量が少なかったため、水中分散性に劣るものであった。比較例３、６、９、１２、１６の繊維は、混合物（Ｃ）の含有量が多かったため、紡糸操業性が著しく悪化し、ポリエステルショートカット繊維を得ることができなかった。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、湿式法によりポリエステル不織布を製造するに際し、ポリエステル繊維と他の繊維との混抄紙を製造するのに好適なポリステルショートカット繊維に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、天然パルプ、合成パルプ、合成繊維ショートカット綿、又はこれらの混合物を水溶液中に分散し、抄紙して湿式不織布を得る方法や、さらにこの不織布に高圧液流処理等を施すことにより、機械的特性に優れた柔軟な湿式不織布を得る方法は一般的に知られている。
【０００３】
しかし、湿式不織布を製造するために、天然パルプ、合成パルプ、合成ショートカット綿、又はこれらの混合物を水溶液中に分散し、抄紙する工程において、ショートカットされた合成短繊維が互いに疑似密着したり、絡み合って凝集して、水中に均一に分散し難いという問題があった。
【０００４】
この問題を解決するために、付与する油剤成分を規定して短繊維の分散性を向上させる方法が開示されている（例えば、特許文献１〜４参照）。しかし、これらの方法では、湿式不織布製造工程において、強攪拌による油剤の脱落や、経時による短繊維の再凝集、パルプスラリーの適性温度である４０〜６０℃で油剤が脱落するといった問題があり、依然として水中分散性に劣るものであった。
【０００５】
以上のように、水中分散性に優れ、風合いが良好な湿式不織布や、ポリエステル繊維と他の繊維との混抄紙を得るのに好適なポリエステルショートカット繊維は未だ提案されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開昭５８−２０８４９９号公報
【特許文献２】特開昭５８−２０８５００号公報
【特許文献３】特公平３−３３８３７号公報
【特許文献４】特開平９−９５８９１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、上記課題を解決し、水中での分散性に優れ、風合いが良好な湿式不織布を得るのに好適なポリエステルショートカット繊維を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、上記の課題を解決するために鋭意検討した結果、ポリエステル繊維に特定の成分を含有することで、得られるポリエステルショートカット繊維の水中での分散性が顕著に改善されることを見出し、本発明に到達した。
すなわち、本発明の要旨は以下の通りである。
（１）ポリエステルを主成分とし、下記（Ａ）及び（Ｂ）成分を計０．３〜２０．０質
量％含有することを特徴とするポリエステルショートカット繊維。
（Ａ）スルホン酸基含有芳香族ジカルボン酸及び／またはそのエステル形成性誘導 体、スルホン酸基を含有しないポリカルボン酸及び／またはそのエステル形成性誘 導体、及びポリアルキレングリコールからなるエステル化反応物。
（Ｂ）ポリアルキレングリコール。
（２）（Ａ）と（Ｂ）の質量比が５：９５〜９５：５である（１）記載のポリエステル ショートカット繊維。
（３）繊維長が３〜１０ｍｍである（１）又は（２）記載のポリエステルショートカット繊維。
【発明の効果】
【０００９】
本発明のポリエステルショートカット繊維は、水中分散性に優れ、攪拌等を繰り返しても良好な分散性を維持することができることから、湿式不織布や混抄紙などにも好適に用いることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明について詳細に説明する。
【００１１】
本発明のポリエステルショートカット繊維は、ポリエステルを主成分とし、成分（Ａ）及び成分（Ｂ）を含有するポリエステル繊維である。ポリエステル繊維中の成分（Ａ）、成分（Ｂ）それぞれの分散状態は、繊維全体に分散した全分散型であっても、ポリエステルの一部のみに分散した不均一分散型（例えば、芯鞘型、海島型）であっても良い。
【００１２】
本発明におけるポリエステルショートカット繊維の主成分となるポリエステル成分（以下、「主成分ポリエステル」と記す場合がある。）は、特に限定されないが、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリ乳酸等を主成分とするものが挙げられる。なお、これらのポリエステル成分には、目的や効果を損なわない範囲であれば、イソフタル酸、スルホイソフタル酸塩、ビスフェノール類のエチレンオキシド付加物等が共重合されていてもよい。
【００１３】
次に、成分（Ａ）、成分（Ｂ）について説明する。
成分（Ａ）は、スルホン酸基含有芳香族ジカルボン酸及び／またはそのエステル形成性誘導体（Ａ−１）、スルホン酸基を含有しないポリカルボン酸及び／またはそのエステル形成性誘導体（Ａ−２）、ポリアルキレングリコール（Ａ−３）の（Ａ−１）〜（Ａ−３）の３成分を構成成分とするエステル化反応物である。
また、成分（Ｂ）は、ポリアルキレングリコールである。
【００１４】
成分（Ａ）を構成するスルホン酸基含有芳香族ジカルボン酸（Ａ−１）としては、特に限定されないが、例えば、５−スルホイソフタル酸、２−スルホテレフタル酸又はこれらの塩（例えば、ナトリウム塩、カリウム塩等）が挙げられ、そのエステル形成性誘導体（Ａ−１）としては、特に限定されないが、これらスルホン酸基含有芳香族ジカルボン酸の低級アルキルエステル（例えば、スルホン酸基含有芳香族ジカルボン酸と炭素数１〜４程度の低級アルキルジオールとのエステル体）又はその塩、酸無水物等が挙げられる。中でも重合性の観点から、５−スルホイソフタル酸ナトリウム塩、５−スルホイソフタル酸ナトリウムジエチレングリコールエステル（以下ＳＩＰＧ）が好ましい。スルホン酸基含有芳香族ジカルボン酸とそのエステル形成性誘導体は、どちらか一方のみを用いても、両者を併用してもよい。また、１種類の成分のみを用いても、複数種類を併用してもよい。
【００１５】
成分（Ａ）を構成するスルホン酸基を含有しないポリカルボン酸（Ａ−２）としては、特に限定されないが、例えば、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸などの脂肪族ジカルボン酸やイソフタル酸、テレフタル酸などの芳香族ジカルボン酸が挙げられ、そのエステル形成性誘導体（Ａ−２）としては、特に限定されないが、これらスルホン酸基を含有しないポリカルボン酸の低級アルキルエステル（例えば、スルホン酸基を含有しないポリカルボン酸と炭素数１〜４程度の低級アルキルジオールとのエステル体）、酸無水物等が挙げられる。中でも重合性の観点から、アジピン酸、イソフタル酸、アジピン酸ジエチレングリコールエステル、イソフタル酸ジエチレングリコールエステルが好ましい。スルホン酸基を含有しないポリカルボン酸とそのエステル形成性誘導体は、どちらか一方のみを用いても、両者を併用してもよい。また、１種類の成分のみを用いても、複数種類を併用してもよい。
【００１６】
成分（Ａ）を構成するポリアルキレングリコール（Ａ−３）としては、特に限定されないが、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、エチレンオキシド／プロピレンオキシドコポリマーなどが挙げられ、中でも水中分散性向上の観点からポリエチレングリコール（以下「ＰＥＧ」と略す）が好ましい。ポリアルキレングリコールの数平均分子量は１０００〜３００００のものが好ましく、数平均分子量２０００〜２２０００のものがより好ましい。また異なる数平均分子量のものを複数種類併用してもよい。数平均分子量が１０００より低いと熱安定性、耐ブリードアウト性にやや劣るものとなる場合があり、数平均分子量が３００００を超えるとエステル化反応がやや進みにくくなる場合がある。
【００１７】
なお、エステル化反応物（Ａ）において、スルホン酸基を含有しないポリカルボン酸及び／またはそのエステル形成性誘導体（Ａ−２）成分は、該エステル化を行なうのに必須の成分であり、（Ａ−２）成分がない場合は、エステル化反応物（Ａ）を良好に重縮合することができない。
【００１８】
本発明のエステル化反応物（Ａ）において、スルホン酸基含有芳香族ジカルボン酸及び／またはそのエステル形成性誘導体（Ａ−１）、スルホン酸基を含有しないポリカルボン酸及び／又はそのエステル形成性誘導体（Ａ−２）、及びポリアルキレングリコール（Ａ−３）を重縮合させたエステル化反応物（Ａ）を含有させることによって、得られるポリエステルショートカット繊維が水中に均一に分散しやすい理由は明らかではないが、例えば、成分（Ａ−１）、成分（Ａ−２）及び成分（Ａ−３）を重縮合させることにより、ポリアルキレングリコールとスルホン酸基に由来する親水性及び相溶性向上の観点から、ポリエステルショートカット繊維の水中分散性向上効果が奏され、さらにエステル化反応物（Ａ）のブリードアウトを抑制し、油剤などの脱落後においても水中分散性向上効果が奏されると推定される。
【００１９】
なお、上記３種を共重合したエステル化反応物（Ａ）を用いずに、ポリアルキレングリコール自体をポリエステルにブレンドして紡糸しても、ポリアルキレングリコールのエーテル結合部および末端水酸基による水和力のために、得られるポリエステルショートカット繊維の水中での分散性の向上は見られるが、溶融紡糸時にブリードアウトが発生するため紡糸性に劣り、さらに保管時のブリードアウトや油剤などの脱落により水中分散性向上効果は低下する。
【００２０】
エステル化反応物（Ａ）は、上記した３つの成分［（Ａ−１）〜（Ａ−３）］を、通常のポリエステルの製造方法と同様にしてエステル化反応させて得ることができる。重合反応に用いる重合触媒としては、三酸化アンチモン、テトラブチルチタネート、ジブチル錫オキシド、二酸化ゲルマニウムなど公知の触媒を使用することができ、中でも低温での高触媒活性の観点からテトラブチルチタネートが好ましい。
【００２１】
成分（Ａ）中のそれぞれの含有量としては、水中分散性向上効果とポリエステルとの相溶性のバランスの観点から、成分（Ａ−１）は５〜３５モル％、成分（Ａ−２）は５〜４５モル％、成分（Ａ−３）は５０〜９０質量％であることが好ましく、中でも、成分（Ａ−１）は１５〜３５モル％、成分（Ａ−２）は５〜２５モル％、（Ａ−３）は６０〜９０質量％であることがより好ましい。
【００２２】
そして、成分（Ａ）の数平均分子量は、１０００〜３００００が好ましく、中でも４０００〜２００００がより好ましい。数平均分子量が１０００未満であると、熱安定性、耐ブリードアウト性に劣るものとなり好ましくない。３００００を超えると溶融粘度が高くなり、主成分中に均一に分散させて含有させることが困難となりやすい。
【００２３】
成分(B)としては、ポリアルキレングリコールであれば特に限定されないが、PEG、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、エチレンオキシド／プロピレンオキシドコポリマーなどが挙げられ、中でも取り扱い性の観点からＰＥＧが好ましい。数平均分子量は１０００〜３００００のものが好ましく、４０００〜２００００のものがより好ましい。数平均分子量が１０００未満であると、熱安定性に乏しいものとなりやすく、数平均分子量が３００００を超えると、溶融粘度が高くなり、成分（Ａ）と成分（Ｂ）を均一に混合することが困難となりやすい。
【００２４】
成分（Ａ）と成分（Ｂ）の質量比は５：９５〜９５：５が好ましく、１０：９０〜９０：１０がより好ましい。成分（Ａ）の質量比が５未満であると、主成分のポリエステルとの相溶性に劣るものとなりやすく、一方、成分（Ａ）の質量比が９５を超えると、成分（Ａ）の組合せによっては、成分（Ａ）及び成分（Ｂ）の水酸基及びエーテル基総量が不足するため、攪拌の繰り返しによる水中分散性悪化が起こる場合があり好ましくない。
【００２５】
さらに、本発明のポリエステルショートカット繊維中の成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計の含有量は、０．３〜２０．０質量％が必要であり、２〜２０．０質量％が好ましく、５〜２０．０質量％がより好ましく、１２〜２０．０質量％がいっそう好ましい。成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計の含有量が０．３質量％未満であると、繊維中の水酸基総量が不足するため、攪拌の繰り返しによる水中分散性悪化が起こる。一方、２０．０質量％を超えると、紡糸操業性が悪化するため好ましくない。
【００２６】
本発明のポリエステルショートカット繊維においては、芯鞘型複合繊維とし、主として鞘に本発明の（Ａ）及び（Ｂ）成分を高濃度に含有することで、曳糸性も向上させながら水中分散性を向上させることができるため、特に好ましい。
【００２７】
芯鞘型複合繊維の鞘中の成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計の含有量は、０．３〜５０．０質量％が好ましく、２〜３５．０質量％が好ましい。均一分散型に比べて、水中分散性が優れるため特に好ましい。
【００２８】
本発明のポリエステルショートカット繊維に成分（Ａ）及び成分（Ｂ）が含有されている状態としては、成分（Ａ）及び成分（Ｂ）が含有されていればいずれの状態でも効果を奏し得る。すなわち、例えば、主成分ポリエステルに成分（Ａ）及び（Ｂ）が共重合して含有している状態、主成分ポリエステルに成分（Ａ）、（Ｂ）が混合（ブレンド）されて含有している状態が挙げられ、いずれの状態で本発明の効果を奏し得る。
【００２９】
成分（Ａ）及び成分（Ｂ）を含有させる順番としては、特に限定されないが、ポリエステル主成分に成分（Ａ）、成分（Ｂ）を逐次添加する方法、成分（Ａ）、成分（Ｂ）を同時に添加する方法、成分（Ａ）及び成分（Ｂ）を予め混合し混合物（Ｃ）とした後に添加する方法が挙げられ、中でも、均一分散性の観点から、予め成分（Ａ）と成分（Ｂ）を混合した混合物（Ｃ）をポリエステル主成分に添加して混合されている状態若しくは少なくともその一部が共重合されている状態であることが好ましい。予め成分（Ａ）と成分（Ｂ）を混合した混合物（Ｃ）をポリエステル主成分に添加することにより、主成分であるポリエステル成分中に成分（Ａ）及び成分（Ｂ）がより均一に分散することにより、得られるポリエステルショートカット繊維の水中分散性及びその耐久性の効果的な向上が達成される。
【００３０】
成分（Ａ）と（Ｂ）を混合した混合物（Ｃ）を得る方法としては、特に限定されるものではないが、ミキサー等の混合装置を用いて、８０〜１２０℃で１〜４時間混合することにより製造することができる。
【００３１】
また、本発明の繊維形態としては、フィラメント、ステープル、ステープルを精紡機で紡績した紡績糸など、いずれの方法で製造されたものでもよい。
【００３２】
本発明のポリエステルショートカット繊維には、各種顔料、染料、着色剤、撥水剤、吸水剤、難燃剤、安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、金属粒子、無機化合物粒子、結晶核剤、滑剤、可塑剤、抗菌剤、香料その他の添加剤を使用用途に応じて混合することができる。
【００３３】
次に、本発明のポリエステルショートカット繊維の製造方法について一例（成分（Ａ）と成分（Ｂ）を混合して混合物（Ｃ）を作成し、混合物（Ｃ）を主成分に混合する場合）を用いて説明する。
【００３４】
まず、成分（Ａ）と成分（Ｂ）を、８０〜１２０℃でミキサーを用いて１〜４時間混合して混合物（Ｃ）を製造する。次に、例えば、以下に示す１〜５いずれかの方法により、主成分と混合物（Ｃ）を混合する。
１．主成分ポリエステルと混合物（Ｃ）を予めドライブレンドして単一の溶融紡糸機に供給する方法。
２． 主成分ポリエステルと混合物（Ｃ）を溶融混練機でブレンドして目的とする濃度のチップを作製し、引き続いて通常の溶融紡糸機に該チップを供給する方法。
３．主成分ポリエステルと混合物（Ｃ）を、混合物（Ｃ）が高濃度となるようにマスターチップを作成した後、単一の溶融紡糸機にマスターチップとポリエステル成分をドライブレンドし供給する方法。
４．前記マスターチップ（混合物（Ｃ）が高濃度含有）と主成分を別々の溶融紡糸機に供給し、溶融後にポリマーライン又はノズルパック内でブレンドする方法。
５．主成分と混合物（Ｃ）を別々の溶融紡糸機に供給し、溶融後にポリマーライン又はノズルパック内でブレンドする方法。
【００３５】
次に、前述の方法にて混合、溶融したポリマーを計量ポンプにて計量し、単成分紡糸口金から吐出させ、紡糸糸条を横吹付装置や環状吹付装置などの公知の冷却装置を用いて糸条を冷却した後、油剤を付与した後、捲き取り、得られた長繊維をカットすることにより本発明のポリエステルショートカット繊維を得ることができる。紡糸方法としては、２０００ｍ/ｍｉｎ以上の高速紡糸により半未延伸糸として巻き取る（ＰＯＹ法）若しくは捲き取り過程内にて延伸熱処理する一工程法、一旦２０００ｍ/ｍｉｎ以上の高速紡糸又は、２０００ｍ/ｍｉｎ未満の低速紡糸で巻き取った糸条を延伸熱処理する２工程法など、いずれの方法で製造されたものでもよい。なお、断面形状が芯鞘型の場合は、前記の方法にて混合したポリマーを鞘部、ポリエステルを芯部として芯鞘複合紡糸口金から吐出させ、同様に冷却し、油剤を付与する。
【実施例】
【００３６】
次に本発明を実施例によって具体的に説明する。なお、実施例における各特性の評価は、次の通りである。
【００３７】
（１）融点
示差走査型熱量計（パーキンエルマー社製ＤＳＣ７）を用い、昇温速度２０℃／分で測定した融解吸収曲線の極値を与える温度を融点とした。
【００３８】
（２）極限粘度[η]
フェノール／四塩化エタンの等質量混合溶液を溶媒とし、ウベローデ粘度計を使用して、温度２０℃で測定した。
【００３９】
（３）数平均分子量
テトラヒドロフランを溶媒として、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法により測定した。充填剤としてｗａｔｅｒｓ社製のＳｔｙｒａｇｅｌＨＲ ５４４６０及び４４２２５、Ｕｌｔｒａｓｔｙｒａｇｅｌ １０５７１の３種類を使用し、屈折率計を使用してポリスチレン換算の数平均分子量を測定した。
【００４０】
（４）繊度
ＪＩＳ Ｌ−１０１５−７−５−１Ａの方法により測定した。
【００４１】
（５）繊維長
ＪＩＳ Ｌ−１０１５−７−４−１Ｃの方法により測定した。
【００４２】
（６）紡糸操業性
８錘にて２４時間連続して紡糸を行った際の糸切れ件数の合計を未延伸糸採取量１ｔ当たりの糸切れ件数に換算し、下記の評価基準で評価した。
評価 糸切れ件数
○ ： １．０回以下
× ： １．０を超える
【００４３】
（７）水中分散性
２０００ｃｍ３のビーカーに３０℃の水１ｋｇを秤取し、そこへポリエステルショートカット繊維１．０ｇを投入し、ＤＣスターラー（攪拌ペラは３枚スクリュー型で直径は約５０ｍｍ）で回転数３０００ｒｐｍ、攪拌時間１分間の条件で攪拌し、攪拌１回後、５回後、１０回後の分散状態を下記の評価基準で、目視にて判断した。なお、○〜△であれば合格とした。
評価 結束繊維の数
○： ０個
△： １〜５個
×： ６個以上
【００４４】
（８）高温水中分散性
３０℃の水の代わりに、５０℃の温水を用いた以外は（７）と同様にして、分散性を評価した。
【００４５】
（９）経時分散安定性
（７）と同様にして、３０００ｒｐｍで１分間攪拌後、３０℃で３日間放置した後、再び３０００ｒｐｍで１分間攪拌し、分散性を評価した。
【００４６】
実施例１
[混合物（Ｃ）の製造]
重縮合反応容器に、成分（Ａ−１）として、５―スルホイソフタル酸ナトリウムポリエチレングリコールジエステル（ＳＩＰＧ）（ポリエチレングリコール部分の平均分子量：３５６）の４０％エチレングリコール溶液（ＰＩＰＥ−４０Ｌ 三洋化成工業社製）１０８部（２６モル％）、成分（Ａ−２）として、アジピン酸２９部及びイソフタル酸１０部（７４モル％）、成分（Ａ−３）として、数平均分子量８３００のＰＥＧ（ＰＥＧ−６０００Ｓ 三洋化成工業社製）８３０部（２９モル％）、酸化防止剤として「イルガノックス２４５」（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、ヒンダードフェノール系抗酸化剤）を９部、重合触媒としてテトラブチルチタネートを０．２部添加し、５ｍｍＨｇ減圧下で１９０℃に昇温した。この条件で、過剰なエチレングリコール、水を除去しながら１２時間エステル交換反応を行い、エステル化反応物（成分（Ａ））を得た。
次に成分（Ｂ）として、数平均分子量２００００のＰＥＧ（ＰＥＧ−２００００ 三洋化成工業社製）を２２６部添加し、１００℃で２時間溶融混合した後、混合物（Ｃ）を得た。
[ポリエステルショートカット繊維の製造]
主成分となるポリエステルとして、融点２５５℃、極限粘度０．６８のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）を用い、上記方法で得られた混合物（Ｃ）を常法により乾燥した後、繊維中の混合物（Ｃ）の割合が３．０質量％となるようにドライブレンドして溶融押出機に供給し、２８５℃で溶融混練した。続いて２８５℃に加熱された口金からポリマーを吐出させ、紡糸速度７００ｍ／ｍｉｎで溶融紡糸し、繊維の未延伸糸を得た。次いで、得られた未延伸糸を延伸温度６５℃、延伸倍率３．７０倍で延伸し、延伸糸を得、繊維長５ｍｍに切断し、繊度が２．２ｄｔｅｘであるポリエステルショートカット繊維を得た。
【００４７】
実施例２〜３、比較例１〜３
混合物（Ｃ）の割合を表１に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして行い、ポリエステルショートカット繊維を得た。
【００４８】
実施例４
主成分となるポリエステルとして、ポリブチレンテレフタレート（融点；２２５℃）を用い、実施例１で得られた混合物（Ｃ）を常法により乾燥した後、繊維中の混合物（Ｃ）の割合が３．０質量％となるようにポリブチレンテレフタレートにドライブレンドして溶融押出機に供給し、２８５℃で溶融混練した。続いて２８５℃に加熱された口金からポリマーを吐出させ、紡糸速度７００ｍ／ｍｉｎで溶融紡糸し、未延伸糸を得た。次いで、得られた未延伸糸を延伸温度６５℃、延伸倍率３．２０倍で延伸し、延伸糸を得、繊維長５ｍｍに切断し、繊度が２．２ｄｔｅｘであるポリエステルショートカット繊維を得た。
【００４９】
実施例５〜６、比較例４〜６
混合物（Ｃ）の割合を表１に示すように変更した以外は、実施例４と同様にして行い、ポリエステルショートカット繊維を得た。
【００５０】
実施例７
主成分となるポリエステルとして、ポリ乳酸（融点；１７０℃）を用い、実施例１で得られた混合物（Ｃ）を常法により乾燥した後、繊維中の混合物（Ｃ）の割合が３．０質量％となるようにポリ乳酸にドライブレンドして溶融押出機に供給し、２３０℃で溶融混練した。続いて２３０℃に加熱された口金からポリマーを吐出させ、紡糸速度７００ｍ／ｍｉｎで溶融紡糸し、未延伸糸を得た。次いで、得られた未延伸糸を延伸温度６５℃、延伸倍率３．２０倍で延伸し、延伸糸を得、繊維長５ｍｍに切断し、繊度が２．２ｄｔｅｘであるポリエステルショートカット繊維を得た。
【００５１】
実施例８〜９、比較例７〜９
混合物（Ｃ）の割合を表１に示すように変更した以外は、実施例７と同様にして行い、ポリエステルショートカット繊維を得た。
【００５２】
実施例１０
ポリエチレンテレフタレート（融点；２５５℃）を芯部とし、実施例１で得られた混合物（Ｃ）及びポリエチレンテレフタレート（融点；２５５℃）を鞘部とした。実施例１で得られた混合物（Ｃ）を常法により乾燥した後、繊維中の混合物（Ｃ）の割合が３．０質量％となるように鞘部ポリマーにドライブレンドし（鞘部中の混合物（Ｃ）の割合が６．０質量％）、溶融押出機に供給し、孔数１０１４、円形断面同心芯鞘複合紡糸口金を用い、芯：鞘＝５０：５０となるように計量し、紡糸温度２９０℃、紡糸速度７００ｍ／ｍｉｎで溶融紡糸し、複合繊維の未延伸糸を得た。次いで、得られた未延伸糸を延伸温度６５℃、延伸倍率３．２０倍で延伸し、延伸糸を得、繊維長５ｍｍに切断し、繊度が２．２ｄｔｅｘである芯鞘型ポリエステルショートカット繊維を得た。
【００５３】
実施例１２〜１３、比較例１０、１２
混合物（Ｃ）の割合を表１に示すように変更した以外は、実施例１０と同様にして行い、芯鞘型ポリエステルショートカット繊維を得た。
【００５４】
実施例１１
繊維断面の芯鞘比率を表１に示すように変更した以外は、実施例１０と同様にして行い、芯鞘型ポリエステルショートカット繊維を得た。
【００５５】
比較例１１
繊維断面の芯鞘比率を表１に示すように変更した以外は、比較例１０と同様にして行い、芯鞘型ポリエステルショートカット繊維を得た。
【００５６】
実施例１４
ポリエチレンテレフタレート（融点；２５５℃）を芯部とし、実施例１で得られた混合物（Ｃ）及びイソフタル酸を４０モル％共重合させてなるポリエチレンテレフタレート（軟化点；１３０℃）を鞘部とした。実施例１で得られた混合物（Ｃ）を常法により乾燥した後、繊維中の混合物（Ｃ）の割合が３．０質量％となるように鞘部ポリマーにドライブレンドし（鞘部中の混合物（Ｃ）の割合が６．０質量％）、溶融押出機に供給し、孔数１０１４、円形断面同心芯鞘複合紡糸口金を用い、芯：鞘＝５０：５０となるように計量し、紡糸温度２９０℃、紡糸速度７００ｍ／ｍｉｎで溶融紡糸し、複合繊維の未延伸糸を得た。次いで、得られた未延伸糸を延伸温度６５℃、延伸倍率３．２０倍で延伸し、延伸糸を得、繊維長５ｍｍに切断し、繊度が２．２ｄｔｅｘである芯鞘型ポリエステルショートカット繊維を得た。
【００５７】
実施例１６〜１７、比較例１３〜１４、１６
混合物（Ｃ）の割合を表１に示すように変更した以外は、実施例１４と同様にして行い、芯鞘型ポリエステルショートカット繊維を得た。
【００５８】
実施例１５
繊維断面の芯鞘比率を表１に示すように変更した以外は、実施例１４と同様にして行い、芯鞘型ポリエステルショートカット繊維を得た。
【００５９】
比較例１５
繊維断面の芯鞘比率を表１に示すように変更した以外は、比較例１４と同様にして行い、ポリエステルショートカット繊維を得た。
【００６０】
実施例１８〜２１、比較例１７〜２０
成分（Ａ−１）、成分（Ａ−２）、成分（Ａ−３）のモル比を表１に示すように変更して混合物（Ｃ）を作成した以外は、実施例３と同様にして行い、ポリエステルショートカット繊維を得た。
【００６１】
実施例１〜２１、比較例１〜２０で得られた繊維の評価結果を表１に示す。
【００６２】
【表１】
【００６３】
表１から明らかなように、実施例１〜２１の繊維は水中分散性、高温水中分散性、経時分散安定性ともに優れたものであった。
【００６４】
一方、比較例１、４、７、１３の繊維は、混合物（Ｃ）を含まないため、水中分散性に劣るものであった。比較例２、５、８、１０、１１、１４、１５の繊維は、混合物（Ｃ）の含有量が少なかったため、水中分散性に劣るものであった。比較例３、６、９、１２、１６の繊維は、混合物（Ｃ）の含有量が多かったため、紡糸操業性が著しく悪化し、ポリエステルショートカット繊維を得ることができなかった。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステルを主成分とし、下記（Ａ）及び（Ｂ）成分を計０．３〜２０．０質量％含有することを特徴とするポリエステルショートカット繊維。
（Ａ）スルホン酸基含有芳香族ジカルボン酸及び／またはそのエステル形成性誘導体、スルホン酸基を含有しないポリカルボン酸及び／またはそのエステル形成性誘導体、及びポリアルキレングリコールからなるエステル化反応物。
（Ｂ）ポリアルキレングリコール。
【請求項２】
（Ａ）と（Ｂ）の質量比が５：９５〜９５：５である請求項１記載のポリエステルショートカット繊維。
【請求項３】
繊維長が３〜１０ｍｍである請求項１又は２記載のポリエステルショートカット繊維。
【請求項１】
ポリエステルを主成分とし、下記（Ａ）及び（Ｂ）成分を計０．３〜２０．０質量％含有することを特徴とするポリエステルショートカット繊維。
（Ａ）スルホン酸基含有芳香族ジカルボン酸及び／またはそのエステル形成性誘導体、スルホン酸基を含有しないポリカルボン酸及び／またはそのエステル形成性誘導体、及びポリアルキレングリコールからなるエステル化反応物。
（Ｂ）ポリアルキレングリコール。
【請求項２】
（Ａ）と（Ｂ）の質量比が５：９５〜９５：５である請求項１記載のポリエステルショートカット繊維。
【請求項３】
繊維長が３〜１０ｍｍである請求項１又は２記載のポリエステルショートカット繊維。
【公開番号】特開２０１２−２０１９８７（Ｐ２０１２−２０１９８７Ａ）
【公開日】平成２４年１０月２２日（２０１２．１０．２２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−６４３２８（Ｐ２０１１−６４３２８）
【出願日】平成２３年３月２３日（２０１１．３．２３）
【出願人】（０００２２８０７３）日本エステル株式会社 (273)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１０月２２日（２０１２．１０．２２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年３月２３日（２０１１．３．２３）
【出願人】（０００２２８０７３）日本エステル株式会社 (273)
【Ｆターム（参考）】
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