ポリマー繊維および不織布
本発明は、熱可塑性ポリマーおよび無機充填剤を含む、ポリマー繊維であって、上記充填剤含有率は、上記ポリマー繊維に対して、１０重量％より大きく、かつ上記充填剤の平均粒径（Ｄ５０）は、６μｍより小さいか、６μｍに等しい、ポリマー繊維を教示する。本発明はまた、上記ポリマー繊維の製造方法について教示する。本発明はさらに、上記ポリマー繊維より製造される、織物布、特に不織布を教示する。本発明はさらに、上記織物布の製造方法についても教示する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱可塑性ポリマーおよび無機充填剤を含む、ポリマー繊維に関する。このポリマー繊維は、織物布、特に不織布［ｖｌｉｅｓｓｔｏｆｆ］の製造のために提唱される。
【背景技術】
【０００２】
不活性な無機充填剤の添加による、不織布の製造のためのポリマー繊維の製造は、原則として、当該分野において公知である。
【０００３】
特許文献１は、クロス様構造（「クロス様特性」）を有するポリマーまたはポリマー混合物からのクロス（このクロスは、１０％までの含有率の無機充填剤を含む）の製造方法を開示する。充填剤含有率を増加させながら、布の柔軟性を保証するために、充填剤混合物が使用される。特に、ＴｉＯ２の添加が、より高い充填剤含有率において、布の硬さの増加を防ぐことが見出された。特許文献１の教示に従い、ＴｉＯ２および別の無機充填剤の混合物がそのためにもっぱら使用される。特許文献１においては、充填剤の粒径に関して、１０〜１５０μｍのサイズが提唱される。
【０００４】
特許文献１は、上記充填剤含有率が増加され、そしてＴｉＯ２の添加が同時に断念された場合の、クロスの性質への言及はなされていない。より高い充填剤含有率における、最終生成物の性質に対する粒径および粒子形の重要性もまた、開示されていない。
【特許文献１】米国特許第６，７９７，３７７号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記の背景に対して、本発明の課題は、より高い充填剤含有率を有するポリマー繊維の調製からなり、上記ポリマー繊維から製造される不織布は、＜１０重量％の充填剤含有率を有するポリマー繊維と比べて、本質的に不変の性質を有すべきである。通気性、水柱（による防水性）［Ｗａｓｓｅｒｓａｅｕｌｅ］、平均ポアサイズ、浸透時間、ならびに機械的性質（最大引張り応力および最大引張り伸長として測定される）は、本発明に係る充填剤含有率において本質的に不変なままである、不織布の性質の例である。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するために、本発明は、熱可塑性ポリマーおよび無機充填剤を含む、ポリマー繊維であって、
上記充填剤含有率は、上記ポリマー繊維に対して、１０重量％より大きく、かつ
上記充填剤の平均粒径（Ｄ５０）は、６μｍより小さいか、６μｍに等しい、
ポリマー繊維を教示する。
【０００７】
本発明の重要な観念は、かなりの増加した充填剤含有率において、充填剤の粒径がポリマー繊維およびこのポリマー繊維より製造される不織布の一定の性質を保証するのに重大な役割を果たす、という発見よりなる。
【０００８】
本発明者らはしたがって、増加した充填剤含有率において、ポリマーマトリックス中の充填剤のほとんど均一である分散が、布の性質の一定性を保証する、ということを認識しており、そして本発明者らは、分散の均一性は本質的に充填剤の粒子のサイズおよび形に依存する、ということを認識する。適切な平均粒径の範囲は、増加する充填剤含有率に対して決定された。が、１０重量％より大きい充填剤含有率においては、この範囲は、≦６μｍ（Ｄ５０）である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明に係るポリマー繊維の好ましい実施形態を記載する前に、本発明を記載するために使用される一般用語が、明確化のために初めに簡単に説明され、そして本発明に関連して示される。
【００１０】
（用語）
本発明に係る「糸」［Ｆａｄｅｎ−“スレッド”ともいう］は、織物布の基礎要素を形成する線形構造である。用語「糸」［Ｆａｄｅｎ］はそれにより、用語「フィラメント」および「繊維」［Ｆａｓｅｒ］のための慣習的かつ一般的な用語として理解される。「繊維」［Ｆａｓｅｒ］は、その有限の長さにおいて、「フィラメント」と概念的に異なる。「フィラメント」はそれにより、無限の繊維［Ｆａｓｅｒｎ］として理解される。
【００１１】
「ポリマー」は、高分子の物質であり、重合、重縮合もしくは重付加［ｐｏｌｙａｄｄｉｔｉｏｎ］により、単純な分子（モノマー）から構築される。
【００１２】
本発明に係る「繊維−形成ポリマー」は、紡糸性［ｓｐｉｎｎｂａｒｋｅｉｔ］状態を満たす性質を有する、その溶解物または溶液中の性質を有するポリマーである。ポリマーの紡糸性状態は、ＮｉｔｓｃｈｍａｎおよびＳｃｈｒａｄｅ（Ｈｅｌｖ．Ｃｈｅｍ．Ａｃｔａ ３１（１９４８）２９７）ならびにＨｉｒａｉ（Ｒｈｅｏｌ．Ａｃｔａ １（１９５８）２１３），ならびにＺｉａｂｉｃｋｉおよびＴａｓｋｅｒｍａｎ−Ｋｒｏｚｅｒ（Ｋｏｌｌｏｉｄ Ｚ．１９８（１９６４）６０）に記載される。
【００１３】
本発明に係る「充填剤」は、上記ポリマーの押出し成形混合物に添加され得る粒子および他の物質の形態に関し、上記粒子は上記ポリマーに不都合に影響せず、かつ上記押出し成形混合物に均一に分配される。上記充填剤は、種々の物質からなり得、上記粒子の形およびサイズに関して変動の可能性もまた存在する。
【００１４】
本明細書の文脈における「織物布」は、織物、たて編み、編物布、撚り［Ｇｅｌｅｇｅ］、または不織布である。「不織布」はしたがって、織物布のサブタイプである。不織布は、例えば機械的方法によって、または繊維を結合することによって、または化学的補助によってまたはそれらの組み合わせによって、結合される繊維ウェブからなる。
【００１５】
（従属請求項）
好ましい実施形態において、本発明に係るポリマー繊維の充填剤は、アルカリ土類炭酸塩、特に、炭酸カルシウムからなる。炭酸カルシウムは、理想的な充填剤であり、とりわけ、例えば、Ｊ．Ｔ．ＬｕｔｚおよびＲ．Ｆ．Ｇｒｏｓｓｍａｎ（編集者ら）の「Ｐｏｌｙｍｅｒ ｍｏｄｉｆｉｅｒｓ ａｎｄ ａｄｄｉｔｉｖｅｓ」 Ｍａｒｃｅｌ Ｄｅｋｋｅｒ、Ｉｎｃ．２００１、ページ１２５ ｆｆに記載される以下の特性によって特徴付けられる：ポリマーもしくは他の添加物に関する化学的不活性；低比重；所望の屈折率および色；低コスト。
【００１６】
炭酸カルシウムは、通常、天然のチョーク堆積物より得られ、そして地域の地理的条件がチョーク中の付加的な無機物の含有率を決める、ということを心に留めておくべきである。したがって、酸化鉄のような金属酸化物もまた、例えば他のアルカリ土類炭酸塩に加えて、チョーク中に含まれ得る。
【００１７】
種々のアルカリ土類炭酸塩またはこれらの化合物の２つ以上の混合物の使用もまた当然考慮される。炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）または炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）または炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）が特に提唱される。上記充填剤はしたがって、少なくとも９０重量％、好ましくは９５重量％、ならびに特に、９７重量％の炭酸カルシウムからなる。
【００１８】
追加の充填剤で、アルカリ土類炭酸塩と共にもしくはアルカリ土類炭酸塩なしで使用可能な１つ以上の充填剤としては、酸化鉄、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）または二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）または酸化カルシウム（ＣａＯ）または酸化マグネシウム（ＭｇＯ）または硫酸バリウム（ＢａＳＯ４-）または硫酸マグネシウム（ＭｇＳＯ４-）または硫酸アルミニウム（ＡｌＳＯ４）または水酸化アルミニウム（ＡｌＯＨ３）が挙げられる。粘土（カオリン）、ゼオライト、ケイ藻土、タルク、雲母またはカーボンブラックもまた考慮される。
【００１９】
二酸化チタン（ＴｉＯ２）は一般的な充填剤であり、これもまた原則として本発明と組み合わせて使用され得る。しかし、驚くべきことに、より高い炭酸カルシウム含有率において、つや消し剤である二酸化チタン（ＴｉＯ２）の添加は、まったく不要であり得る、ということが示された。本発明の課題に関してこの状況は注目に値することである。なぜなら、二酸化チタンは炭酸カルシウムよりも高価であり、それにより追加のコスト優位性が得られるからである。
【００２０】
本発明に係るポリマー繊維の特に好ましい実施形態において、充填剤含有率は、ポリマー繊維の重量に対して、１５〜２５重量％の間である。
【００２１】
粒径に関しては、本発明に従い使用される充填剤の好ましい範囲は、＜６μｍである。これは、好ましくは、≦１０μｍの充填剤の粒子のトップカット（Ｄ９８）に対応する。この場合の値は、充填剤の粒子の２％のみが＞１０μｍであることを示す。
【００２２】
特に好ましい実施形態において、上記粒径は２〜６μｍである。記載される下限は、より小さい粒径における本発明の性能に関する言及ではなく、むしろ均一の分散性を保証し、同時に有利な初期価格で入手可能である、粒径の範囲を特徴付ける。
【００２３】
上記充填剤の粒子形に関して、球形（例えば、ガラス球体もしくはシリケート球体）、立方体（例えば、炭酸カルシウム）、直方形（例えば、硫酸バリウムもしくはシリカ）、板状（例えば、タルクもしくは雲母）、または円柱形の粒子、の間に区別がなされる。
【００２４】
本発明に係るポリマー繊維の製造のために、一般的に熱可塑性化合物全てが考慮される。重要な繊維形成、巻き取り可能な熱可塑性ポリマーは、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミドまたはハロゲン含有ポリマーである。
【００２５】
ポリオレフィンの種類としては、例えば、ポリエチレン（ＨＤＰＥ、ＬＤＰＥ、ＬＬＤＰＥ、ＶＬＤＰＥ；ＵＬＤＰＥ、ＵＨＭＷ−ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリ（１−ブテン）、ポリイソブチレン、ポリ（１−ペンテン）、ポリ（４−メチルペント−１−エン）、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ならびに種々のオレフィンコポリマーが挙げられる。これらに加えて、ヘテロ相ブレンドもまた、上記ポリオレフィンに含まれる。例えば、ポリオレフィン、特にポリプロピレンまたはポリエチレン、ポリオレフィンおよびα，β−不飽和カルボン酸もしくはカルボン酸無水物より作製されたグラフト共重合体またはコポリマー、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリスチレン、ポリアミドまたはこれらの化合物の２つ以上の混合物もまた、使用され得る。
【００２６】
上記ポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）が挙げられるが、ポリ乳酸（ポリラクチド、ＰＬＡ）のような生分解性ポリエステルもまた挙げられる。
【００２７】
上記ハロゲン含有繊維形成ポリマーとしては、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリ塩化ビニリデン（ＰＶＤＣ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）およびポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）が挙げられる。
【００２８】
これまでに述べた繊維形成合成ポリマーに加えて、ポリアクリレート、ポリビニルアセテート、ポリビニルアルコール、ポリカーボネート、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリフェニレンスルフィド、ポリスルホン、ポリオキシメチレン、ポリイミドまたはポリ尿素などの他のポリマーがあり、例えば、本発明に係る上記ポリマー繊維のコンポーネントとして、また考慮され得る。
【００２９】
さらなる好ましい実施形態において、本発明に係るポリマー繊維は、モノフィラメントもしくはマルチコンポーネントフィラメントとして構築され得る。個々のコンポーネントのポリマー組成物はしたがって、均一である必要がなく、幅広い限度で可変である。特に好ましい実施形態において、充填剤含有コンポーネントの重量パーセントは、マルチコンポーネントフィラメントの全重量に対して、５０％より多い。
【００３０】
バイコンポーネントフィラメントが使用される場合、種々の形態、例えば、コア／シェルもしくはサイド−トゥ−サイド形［Ｓｅｉｔｅ−ａｎ−Ｓｅｉｔｅ］が機能する。種々のポリオレフィン、特にポリプロピレンもしくはポリエチレンより作製されるバイコンポーネントフィラメントが特に好ましい。
【００３１】
ポリマーフィラメントの製造のために、丸形の繊維の使用に加えて、種々の他の断面もまた機能する。特に好ましいのは、モノフィラメントで、その断面が丸形、楕円形、もしくはｎ角形（ここで、ｎは３より大きいか、３と等しく、例えば三つ葉形［ｔｒｉｌｏｂａｌｅ］の断面形）のものである。中空断面を有する繊維［Ｆａｓｅｒｎ］もまた考慮される。
【００３２】
本発明に係るポリマー繊維は、公知の方法に従い製造され得る。以下の工程が本発明で使用される：
ｉ ポリマー顆粒と充填剤の粒子とを混合する工程、
ｉｉ この混合物を１つ以上のスピナレットに通して押出し成形する工程、
ｉｉｉ 形成したポリマー繊維を取り出す工程、
ｉｖ 必要に応じて、形成したフィラメントを伸展する、および／または緩める工程、ならびに
ｖ 繊維を巻き取る工程、
ここで、
−上記充填剤含有率は、上記ポリマー繊維に対して、＞１０重量％であり、かつ
−上記充填剤の平均粒径（Ｄ５０）は、≦６μｍである。
【００３３】
溶解紡糸法による合成ポリマーからの「紡糸不織布」の製造において、ポリマー溶解物は、圧力ポンプを備えるノズル開口部に押し込められ、そしてフィラメントの形態で取り出される。通常の溶解紡糸技術は、例えば、米国特許第３，６９２，６１８号（Ｍｅｔａｌｌｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ ＡＧ）、同第５，０３２，３２９号（Ｒｅｉｆｅｎｈａｕｓｅｒ）、ＷＯ０３０３８１７４（ＢＢＡ Ｎｏｎｗｏｖｅｎｓ、Ｉｎｃ．）またはＷＯ０２０６３０８７（Ａｓｏｎ）に記載される。
【００３４】
回収したフィラメントを、圧縮空気および／または部分真空および／または伸展シリンダーによって、伸長することにより、上記高分子はフィラメントに配列され、このときにこのフィラメントは物理的特性（強度、細さ、収縮特性）を得る。伸長後、上記フィラメントは不織布にさらに結合するための支持体上に置かれるか、紡績繊維製造のための所望の長さに切断される（伸長後、フィラメントの長さへの切断がまだ実施されなくても、フィラメントはしばしば、文言上は繊維［Ｆａｓｅｒｎ］と称される）。溶解紡糸法中のフィラメントの結合は、当業者に公知の方法で、機械的方法（ほとんどは、ニードリングまたは水ジェット結合法（［Ｗａｓｓｅｒｓｔｒａｈｌｖｅｒｆｅｓｔｉｇｕｎｇ］））、熱（溶接、熱と同時の圧力の使用）または化学的方法（結合剤）によって起こり得る。上記好ましい溶解紡糸法に加えて、カーディング法、溶解−ブロー法、湿式不織布法、静電紡績法もしくは空力不織布製造法が、不織布製造法として使用され得る。
【００３５】
本発明に係る布、特に不織布はまた、上記に示した方法に従い製造され得る。フィラメントの押出し成形の前に、示された量および粒径の充填剤の添加を実施する。以下の工程が次に用いられる：
ｉ ポリマー顆粒と充填剤の粒子とを混合する工程、
ｉｉ この混合物を１つ以上のスピナレットに通して押出し成形する工程、
ｉｉｉ 形成したポリマー繊維を取り出す工程、
ｉｖ 必要に応じて、形成したフィラメントを伸展する、および／または緩める工程、ならびに
ｖ 不織布製造のために繊維を巻き取る工程、
ここで、
−充填剤含有率は、ポリマー繊維に対して、＞１０重量％であり、かつ
−充填剤の平均粒径（Ｄ５０）は、≦６μｍである。
【００３６】
ポリオレフィン繊維、特に、ポリプロピレン繊維および／またはポリプロピレン−ポリエチレンバイコンポーネント繊維、特に、ＰＰコアおよびＰＥシェルによるコア−シェル繊維からの織物布が、特に好ましく使用される。これらの製品は、有利な価格に加えて、化学的に激しい環境に対する高い安定性により特徴付けられる。好ましい実施形態において、織物布は単独もしくは数種の種々の天然繊維との混合物からなる。麻、ジュート、サイザルおよびタバコ葉が、例えば天然繊維として使用される。
【００３７】
本発明に係る不織布のその結合のさらなる最適化（例えば、カレンダーがけにおいて、熱的結合中の熱および圧力の変化による）は、炭酸カルシウムで満たされた不織布の特性が本明細書で示された範囲を超えて変化し得る、という事実に確かに寄与し得る。
【００３８】
本発明に従い製造される不織布は、示される限界において以下の特徴により正確に定義される：
− ７〜５００ｇ／ｍ２、好ましくは１０〜２００ｇ／ｍ２の間の基準重量［Ｆｌａｃｈｅｎｇｅｗｉｃｈｔ］
−基準重量（ｇ／ｍ２）および通気性（１／ｍ２ｓ、ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ９２３７に従う）の積［Ｐｒｏｄｕｋｔ］が１１０，０００±２０％の範囲
−水柱（による防水性）（ＤＩＮ ＥＮ ２０８１１に従う）の基準重量に対する比の値が２．５±２０％
−親水化されたフィラメント表面が、ＥＤＡＮＡ ＥＲＴ １５０値に従う、５秒未満のストライク−スルー時間を有する
−最大引張り応力（ＤＩＮ ２９０７３−３に従う）の基準重量に対する比の値が、機械の方向に対して１．７±２０％、ならびに直交方向に対して１．０±２０％。
−最大引張り伸長（ＤＩＮ ２９０７３−３に従う）の基準重量に対する比の値が、機械の方向に対して３．３±２０％、ならびに直交方向に対して４．０±２０％。
−１〜５ｄｔｅｘ、好ましくは２〜３．５ｄｔｅｘの範囲のフィラメントタイター
不織布の多くの適用可能性も、本発明の状況内である。本発明に係る不織布の最も重要な適用可能性は、挿入用材料、個人用衛生物品（おむつ、サニタリーナプキン、化粧用パッド）、ダストクロスおよびモップ用クロス、ならびにガス用、エアゾール用および液体用のフィルター、包帯および傷用ガーゼの製造である。断熱材料、聴覚用不織布および屋根トラス用ブランケットの製造もまた考慮され得る。
【００３９】
いわゆる地盤用シートへの適用範囲は、一般的な用語の範囲に対して、非常に広範囲にわたる。地盤用シートは、例えば、防壁の強化において、屋根の植生用構造における層として、地層および層素材の分離のための埋立てのカバーにおける層として、または道路の舗装の道床の下の中間層として、使用される。不織布はまた、作物畑および野菜畑のカバーとして農業および園芸学において有益に使用され得る。
【実施例】
【００４０】
本発明のさらなる詳細および特徴は、以下の実施例によってさらに説明される。しかし、以下の実施例は、本発明を制限することを意味せず、単に実施例を説明するだけである。
【００４１】
（実施例１：モノフィラメントからなる不織布）
種々の炭酸カルシウムの含有率および種々の基準重量を有するＰＰ紡糸不織布を、従来の紡糸不織布パイロットプラント（Ｒｅｉｃｏｆｉｌ ３）で製造した。使用した炭酸カルシウム（Ｏｍｙａｌｅｎｅ １０２Ｍ−ＯＧ）は、粒状化した炭酸カルシウムであり、Ｏｍｙａ ＡＧより注文できる。
【００４２】
不織布の製造のための出発原料として、Ｚｉｅｇｌｅｒ−Ｎａｔｔａ触媒を用いて製造されたＰＰを選んだ（ＺＮ−ＰＰ：Ｍｏｐｌｅｎ ＨＰ５６０Ｒ；製造者Ｂａｓｅｌｌ）。ここで、本発明の方法はこのＰＰタイプに制限されず、代わりに、繊維［Ｆａｓｅｒ］、フィラメント、または不織布形成に適切な他のプラスチックもまた、適切であり、例えば、メタロセン−ＰＰ、プロピレン統計共重合体およびヘテロ相プロピレンコポリマー、ポリオレフィンブロックポリマーおよびポリオレフィンブロックコポリマー、ポリエチレン、ポリエステル、ポリアミドなどである。
【００４３】
表１は、製造された不織布の組成ならびに選択された特性をまとめる。
【００４４】
純粋なＰＰモノフィラメントからなり、溶解紡糸法で製造された、不織布サンプル １２．１、１７．１および２０．１は、参照として与える。
【００４５】
溶解紡糸法により製造された、不織布サンプル１２．２、１７．２および２０．２を、９０％ＰＰおよび１０％炭酸カルシウムの混合物からなるモノフィラメントから製造した。
【００４６】
溶解紡糸法により製造された、不織布サンプル１２．３、１７．３および２０．３を、８５％ＰＰおよび１５％炭酸カルシウムの混合物からなるモノフィラメントから製造した。
【００４７】
溶解紡糸法により製造された、不織布サンプル１２．４および２０．４を、７５％ＰＰおよび２５％炭酸カルシウムの混合物からなるモノフィラメントから製造した。
【００４８】
【表１−１】
【００４９】
【表１−２】
【００５０】
【表１−３】
【００５１】
【表１−４】
実施例２：バイコンポーネント繊維からなる不織布
上記に示された方法に加えて、他の繊維形態［Ｆａｓｅｒｆｏｒｍｅｎ］も考慮され得るため、不織布の製造のためのマルチコンポーネント繊維［Ｆａｓｅｒｎ］を紡績した。ここで、炭酸カルシウムは繊維全体に分布されず、むしろ個々の繊維［Ｆａｓｅｒ］コンポーネントにのみ分布される。
【００５２】
コア／シェル バイコンポーネント繊維からの不織布を実施例のように製造した。
【００５３】
表２は、組成ならびに選択された特性をまとめる。
【００５４】
溶解紡糸法で製造された、５０／５０のコア／シェル比を有する純粋なＰＰバイコンポーネントフィラメントからなる、不織布サンプル１２．１Ｂおよび２０．１Ｂを、参照として与える。
【００５５】
溶解紡糸法により製造された、不織布サンプル１２．２Ｂおよび２０．２Ｂは、９０％ＰＰおよび１０％炭酸カルシウムの混合物からなるフィラメントのコア、および純粋なＰＰからなるシェルである、ＰＰバイコンポーネントからなる。コア／シェル比は７５／２５であった。繊維［Ｆａｓｅｒ］全体に対して、上記炭酸カルシウム含有率は約７．５％である。
【００５６】
溶解紡糸法により製造された、不織布サンプル１２．３Ｂおよび２０．３Ｂは、フィラメントのコアおよびシェルの両方が９０％ＰＰおよび１０％炭酸カルシウムの混合物からなる、ＰＰバイコンポーネントからなる。コア／シェル比は５０／５０であった。繊維［Ｆａｓｅｒ］全体に対して、上記炭酸カルシウム含有率は約５％である。
【００５７】
溶解紡糸法により製造された、不織布サンプル２０．４Ｂは、７５％ＰＰおよび２５％炭酸カルシウムの混合物からなるフィラメントのコア、および純粋なＰＰからなるシェルである、ＰＰバイコンポーネントからなる。コア／シェル比は５０／５０であった。繊維［Ｆａｓｅｒ］全体に対して、上記炭酸カルシウム含有率は約１２．５％である。
【００５８】
溶解紡糸法により製造された、不織布サンプル２０．５Ｂは、７５％ＰＰおよび２５％炭酸カルシウムの混合物からなるフィラメントのコア、および純粋なＰＰからなるシェルである、ＰＰバイコンポーネントからなる。コア／シェル比は７５／２５であった。繊維［Ｆａｓｅｒ］全体に対して、上記炭酸カルシウム含有率は約１８．５％である。
【００５９】
不織布の製造のための上記混合物はまた、上記の調合物［Ｍｉｓｃｈｕｎｇｅｎ］に加えて、他の添加物または添加混合物、特に、二酸化チタンまたは顔料を含み得る、ということが理解される。
【００６０】
【表２−１】
【００６１】
【表２−２】
表１および２における結果は、炭酸カルシウムの添加が、驚くべきことに、不織布の特性に目立つ変化を引き起こさない、ということを示す。
【００６２】
実施例３：充填剤添加後の親水性
衛生製品（例えば、おむつ）のために使用される不織布は、一般的に親水性にされる。例えば、ＧＥ ＳＩＬＩＣＯＮＥＳ社の親水化剤［Ｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｅｒｕｎｇｓｍｉｔｔｅｌ］ Ｎｕｗｅｔ ２３７が本発明で使用され得る。
【００６３】
炭酸カルシウム含有率の機能としての親水性を調べるために、純粋なＰＰより作製される不織布と、１０％の炭酸カルシウム含有率、ならびに１２ｇ／ｍ２および２０ｇ／ｍ２の基準重量を有する不織布との両方を、キスロール塗布［Ｋｉｓｓｒｏｌｌ−Ａｕｆｔｒａｇ］を使用して、水中で７．５％ Ｎｕｗｅｔ ２３７からなる調合物により親水化した。この方法において塗布された活性物質含有率は、不織布の重量に対して約０．２％であった。
【００６４】
炭酸カルシウムが提供されない親水化された不織布に対して、４．３秒（１２ｇ／ｍ２）および３．１秒（２０ｇ／ｍ２）の浸透時間が測定された。１０％炭酸カルシウム含有率を有する親水化された不織布に対して、３．５秒（１２ｇ／ｍ２）および３．８秒（２０ｇ／ｍ２）の浸透時間が測定された。
【００６５】
これより、１０％の炭酸カルシウムの添加は、親水性性質に対し、顕著な効果を有さないことが見出された。
【００６６】
方法
フィラメントタイターの決定
フィラメントタイターの決定を、顕微鏡により実施した。測定されたタイター（マイクロメートルで）のデシテックスへの変換は、以下の式（ＰＰの密度＝０．９１ｇ／ｃｍ３）：
【００６７】
【数１】
に従い実施した。
【００６８】
基準重量の決定
基準重量の決定を、ＤＩＮ ＥＮ ２９０７３−１に従い、１０×１０ｃｍ試験検体上で実施した。
【００６９】
不織布の厚さは、正確なサイズの２つの平面で平行な測定表面間の距離として測定し、その間で不織布は規定された測定圧を受ける。この方法を、ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ９７０３−２に従って実施した。支持体の重量１２５ｇ、測定表面２５ｃｍ２、測定圧５ｇ／ｃｍ２。
【００７０】
平均ポアサイズの決定
不織布の平均ポアサイズの決定を、キャピラリーフローポロメーター（ＰＭＩ Ｃａｐｉｌｌａｒｙ Ｆｌｏｗ Ｐｏｒｏｍｅｔｅｒ ＣＦＰ−３４ＲＵＦ８Ａ−３−Ｘ−Ｍ２Ｔ）により実施した。特別な液体で満たされたサンプルを次に、上記ポロメーター中で連続的に増加する気圧にさらし；気圧および気流量の間の関係を測定する。
【００７１】
通気性の決定
通気性の測定を、ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ９２３７に従い実施した。測定頭部の表面は、２０ｃｍ２であり；適用試験圧は２００Ｐａであった。
【００７２】
水柱（による防水性）の決定
水柱（による防水性）の決定をＤＩＮ ＥＮ ２０８１１に従い実施した。試験圧のグラジエントは１０ｍｂａｒ／分であった。耐水性の基準として、試験表面の３つの位置で最初の水滴が浸透する時の、ｍｂａｒの水圧もしくはｍｍの水柱を示す。
【００７３】
機械的性質の決定
不織布の機械的性質は、ＤＩＮ ＥＮ ２９０７３−３に従い決定した。引張り長さ：１００ｍｍ、サンプル幅５０ｍｍ、前進率［Ｖｏｒｓｃｈｕｂ］２００ｍｍ／分。「最高引張り応力」は、応力−伸長曲線を通しての最大達成応力であり；「最高引張り伸長」は、最高引張り応力に属する応力−伸長曲線における伸長である。
【００７４】
親水性の決定
親水化された不織布の浸透時間（「液体ストライクスルー時間」）の測定を、ＥＤＡＮＡ ＥＲＴ １５０に従い実施した。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱可塑性ポリマーおよび無機充填剤を含む、ポリマー繊維に関する。このポリマー繊維は、織物布、特に不織布［ｖｌｉｅｓｓｔｏｆｆ］の製造のために提唱される。
【背景技術】
【０００２】
不活性な無機充填剤の添加による、不織布の製造のためのポリマー繊維の製造は、原則として、当該分野において公知である。
【０００３】
特許文献１は、クロス様構造（「クロス様特性」）を有するポリマーまたはポリマー混合物からのクロス（このクロスは、１０％までの含有率の無機充填剤を含む）の製造方法を開示する。充填剤含有率を増加させながら、布の柔軟性を保証するために、充填剤混合物が使用される。特に、ＴｉＯ２の添加が、より高い充填剤含有率において、布の硬さの増加を防ぐことが見出された。特許文献１の教示に従い、ＴｉＯ２および別の無機充填剤の混合物がそのためにもっぱら使用される。特許文献１においては、充填剤の粒径に関して、１０〜１５０μｍのサイズが提唱される。
【０００４】
特許文献１は、上記充填剤含有率が増加され、そしてＴｉＯ２の添加が同時に断念された場合の、クロスの性質への言及はなされていない。より高い充填剤含有率における、最終生成物の性質に対する粒径および粒子形の重要性もまた、開示されていない。
【特許文献１】米国特許第６，７９７，３７７号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記の背景に対して、本発明の課題は、より高い充填剤含有率を有するポリマー繊維の調製からなり、上記ポリマー繊維から製造される不織布は、＜１０重量％の充填剤含有率を有するポリマー繊維と比べて、本質的に不変の性質を有すべきである。通気性、水柱（による防水性）［Ｗａｓｓｅｒｓａｅｕｌｅ］、平均ポアサイズ、浸透時間、ならびに機械的性質（最大引張り応力および最大引張り伸長として測定される）は、本発明に係る充填剤含有率において本質的に不変なままである、不織布の性質の例である。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するために、本発明は、熱可塑性ポリマーおよび無機充填剤を含む、ポリマー繊維であって、
上記充填剤含有率は、上記ポリマー繊維に対して、１０重量％より大きく、かつ
上記充填剤の平均粒径（Ｄ５０）は、６μｍより小さいか、６μｍに等しい、
ポリマー繊維を教示する。
【０００７】
本発明の重要な観念は、かなりの増加した充填剤含有率において、充填剤の粒径がポリマー繊維およびこのポリマー繊維より製造される不織布の一定の性質を保証するのに重大な役割を果たす、という発見よりなる。
【０００８】
本発明者らはしたがって、増加した充填剤含有率において、ポリマーマトリックス中の充填剤のほとんど均一である分散が、布の性質の一定性を保証する、ということを認識しており、そして本発明者らは、分散の均一性は本質的に充填剤の粒子のサイズおよび形に依存する、ということを認識する。適切な平均粒径の範囲は、増加する充填剤含有率に対して決定された。が、１０重量％より大きい充填剤含有率においては、この範囲は、≦６μｍ（Ｄ５０）である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明に係るポリマー繊維の好ましい実施形態を記載する前に、本発明を記載するために使用される一般用語が、明確化のために初めに簡単に説明され、そして本発明に関連して示される。
【００１０】
（用語）
本発明に係る「糸」［Ｆａｄｅｎ−“スレッド”ともいう］は、織物布の基礎要素を形成する線形構造である。用語「糸」［Ｆａｄｅｎ］はそれにより、用語「フィラメント」および「繊維」［Ｆａｓｅｒ］のための慣習的かつ一般的な用語として理解される。「繊維」［Ｆａｓｅｒ］は、その有限の長さにおいて、「フィラメント」と概念的に異なる。「フィラメント」はそれにより、無限の繊維［Ｆａｓｅｒｎ］として理解される。
【００１１】
「ポリマー」は、高分子の物質であり、重合、重縮合もしくは重付加［ｐｏｌｙａｄｄｉｔｉｏｎ］により、単純な分子（モノマー）から構築される。
【００１２】
本発明に係る「繊維−形成ポリマー」は、紡糸性［ｓｐｉｎｎｂａｒｋｅｉｔ］状態を満たす性質を有する、その溶解物または溶液中の性質を有するポリマーである。ポリマーの紡糸性状態は、ＮｉｔｓｃｈｍａｎおよびＳｃｈｒａｄｅ（Ｈｅｌｖ．Ｃｈｅｍ．Ａｃｔａ ３１（１９４８）２９７）ならびにＨｉｒａｉ（Ｒｈｅｏｌ．Ａｃｔａ １（１９５８）２１３），ならびにＺｉａｂｉｃｋｉおよびＴａｓｋｅｒｍａｎ−Ｋｒｏｚｅｒ（Ｋｏｌｌｏｉｄ Ｚ．１９８（１９６４）６０）に記載される。
【００１３】
本発明に係る「充填剤」は、上記ポリマーの押出し成形混合物に添加され得る粒子および他の物質の形態に関し、上記粒子は上記ポリマーに不都合に影響せず、かつ上記押出し成形混合物に均一に分配される。上記充填剤は、種々の物質からなり得、上記粒子の形およびサイズに関して変動の可能性もまた存在する。
【００１４】
本明細書の文脈における「織物布」は、織物、たて編み、編物布、撚り［Ｇｅｌｅｇｅ］、または不織布である。「不織布」はしたがって、織物布のサブタイプである。不織布は、例えば機械的方法によって、または繊維を結合することによって、または化学的補助によってまたはそれらの組み合わせによって、結合される繊維ウェブからなる。
【００１５】
（従属請求項）
好ましい実施形態において、本発明に係るポリマー繊維の充填剤は、アルカリ土類炭酸塩、特に、炭酸カルシウムからなる。炭酸カルシウムは、理想的な充填剤であり、とりわけ、例えば、Ｊ．Ｔ．ＬｕｔｚおよびＲ．Ｆ．Ｇｒｏｓｓｍａｎ（編集者ら）の「Ｐｏｌｙｍｅｒ ｍｏｄｉｆｉｅｒｓ ａｎｄ ａｄｄｉｔｉｖｅｓ」 Ｍａｒｃｅｌ Ｄｅｋｋｅｒ、Ｉｎｃ．２００１、ページ１２５ ｆｆに記載される以下の特性によって特徴付けられる：ポリマーもしくは他の添加物に関する化学的不活性；低比重；所望の屈折率および色；低コスト。
【００１６】
炭酸カルシウムは、通常、天然のチョーク堆積物より得られ、そして地域の地理的条件がチョーク中の付加的な無機物の含有率を決める、ということを心に留めておくべきである。したがって、酸化鉄のような金属酸化物もまた、例えば他のアルカリ土類炭酸塩に加えて、チョーク中に含まれ得る。
【００１７】
種々のアルカリ土類炭酸塩またはこれらの化合物の２つ以上の混合物の使用もまた当然考慮される。炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）または炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）または炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）が特に提唱される。上記充填剤はしたがって、少なくとも９０重量％、好ましくは９５重量％、ならびに特に、９７重量％の炭酸カルシウムからなる。
【００１８】
追加の充填剤で、アルカリ土類炭酸塩と共にもしくはアルカリ土類炭酸塩なしで使用可能な１つ以上の充填剤としては、酸化鉄、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）または二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）または酸化カルシウム（ＣａＯ）または酸化マグネシウム（ＭｇＯ）または硫酸バリウム（ＢａＳＯ４-）または硫酸マグネシウム（ＭｇＳＯ４-）または硫酸アルミニウム（ＡｌＳＯ４）または水酸化アルミニウム（ＡｌＯＨ３）が挙げられる。粘土（カオリン）、ゼオライト、ケイ藻土、タルク、雲母またはカーボンブラックもまた考慮される。
【００１９】
二酸化チタン（ＴｉＯ２）は一般的な充填剤であり、これもまた原則として本発明と組み合わせて使用され得る。しかし、驚くべきことに、より高い炭酸カルシウム含有率において、つや消し剤である二酸化チタン（ＴｉＯ２）の添加は、まったく不要であり得る、ということが示された。本発明の課題に関してこの状況は注目に値することである。なぜなら、二酸化チタンは炭酸カルシウムよりも高価であり、それにより追加のコスト優位性が得られるからである。
【００２０】
本発明に係るポリマー繊維の特に好ましい実施形態において、充填剤含有率は、ポリマー繊維の重量に対して、１５〜２５重量％の間である。
【００２１】
粒径に関しては、本発明に従い使用される充填剤の好ましい範囲は、＜６μｍである。これは、好ましくは、≦１０μｍの充填剤の粒子のトップカット（Ｄ９８）に対応する。この場合の値は、充填剤の粒子の２％のみが＞１０μｍであることを示す。
【００２２】
特に好ましい実施形態において、上記粒径は２〜６μｍである。記載される下限は、より小さい粒径における本発明の性能に関する言及ではなく、むしろ均一の分散性を保証し、同時に有利な初期価格で入手可能である、粒径の範囲を特徴付ける。
【００２３】
上記充填剤の粒子形に関して、球形（例えば、ガラス球体もしくはシリケート球体）、立方体（例えば、炭酸カルシウム）、直方形（例えば、硫酸バリウムもしくはシリカ）、板状（例えば、タルクもしくは雲母）、または円柱形の粒子、の間に区別がなされる。
【００２４】
本発明に係るポリマー繊維の製造のために、一般的に熱可塑性化合物全てが考慮される。重要な繊維形成、巻き取り可能な熱可塑性ポリマーは、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミドまたはハロゲン含有ポリマーである。
【００２５】
ポリオレフィンの種類としては、例えば、ポリエチレン（ＨＤＰＥ、ＬＤＰＥ、ＬＬＤＰＥ、ＶＬＤＰＥ；ＵＬＤＰＥ、ＵＨＭＷ−ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリ（１−ブテン）、ポリイソブチレン、ポリ（１−ペンテン）、ポリ（４−メチルペント−１−エン）、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ならびに種々のオレフィンコポリマーが挙げられる。これらに加えて、ヘテロ相ブレンドもまた、上記ポリオレフィンに含まれる。例えば、ポリオレフィン、特にポリプロピレンまたはポリエチレン、ポリオレフィンおよびα，β−不飽和カルボン酸もしくはカルボン酸無水物より作製されたグラフト共重合体またはコポリマー、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリスチレン、ポリアミドまたはこれらの化合物の２つ以上の混合物もまた、使用され得る。
【００２６】
上記ポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）が挙げられるが、ポリ乳酸（ポリラクチド、ＰＬＡ）のような生分解性ポリエステルもまた挙げられる。
【００２７】
上記ハロゲン含有繊維形成ポリマーとしては、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリ塩化ビニリデン（ＰＶＤＣ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）およびポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）が挙げられる。
【００２８】
これまでに述べた繊維形成合成ポリマーに加えて、ポリアクリレート、ポリビニルアセテート、ポリビニルアルコール、ポリカーボネート、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリフェニレンスルフィド、ポリスルホン、ポリオキシメチレン、ポリイミドまたはポリ尿素などの他のポリマーがあり、例えば、本発明に係る上記ポリマー繊維のコンポーネントとして、また考慮され得る。
【００２９】
さらなる好ましい実施形態において、本発明に係るポリマー繊維は、モノフィラメントもしくはマルチコンポーネントフィラメントとして構築され得る。個々のコンポーネントのポリマー組成物はしたがって、均一である必要がなく、幅広い限度で可変である。特に好ましい実施形態において、充填剤含有コンポーネントの重量パーセントは、マルチコンポーネントフィラメントの全重量に対して、５０％より多い。
【００３０】
バイコンポーネントフィラメントが使用される場合、種々の形態、例えば、コア／シェルもしくはサイド−トゥ−サイド形［Ｓｅｉｔｅ−ａｎ−Ｓｅｉｔｅ］が機能する。種々のポリオレフィン、特にポリプロピレンもしくはポリエチレンより作製されるバイコンポーネントフィラメントが特に好ましい。
【００３１】
ポリマーフィラメントの製造のために、丸形の繊維の使用に加えて、種々の他の断面もまた機能する。特に好ましいのは、モノフィラメントで、その断面が丸形、楕円形、もしくはｎ角形（ここで、ｎは３より大きいか、３と等しく、例えば三つ葉形［ｔｒｉｌｏｂａｌｅ］の断面形）のものである。中空断面を有する繊維［Ｆａｓｅｒｎ］もまた考慮される。
【００３２】
本発明に係るポリマー繊維は、公知の方法に従い製造され得る。以下の工程が本発明で使用される：
ｉ ポリマー顆粒と充填剤の粒子とを混合する工程、
ｉｉ この混合物を１つ以上のスピナレットに通して押出し成形する工程、
ｉｉｉ 形成したポリマー繊維を取り出す工程、
ｉｖ 必要に応じて、形成したフィラメントを伸展する、および／または緩める工程、ならびに
ｖ 繊維を巻き取る工程、
ここで、
−上記充填剤含有率は、上記ポリマー繊維に対して、＞１０重量％であり、かつ
−上記充填剤の平均粒径（Ｄ５０）は、≦６μｍである。
【００３３】
溶解紡糸法による合成ポリマーからの「紡糸不織布」の製造において、ポリマー溶解物は、圧力ポンプを備えるノズル開口部に押し込められ、そしてフィラメントの形態で取り出される。通常の溶解紡糸技術は、例えば、米国特許第３，６９２，６１８号（Ｍｅｔａｌｌｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ ＡＧ）、同第５，０３２，３２９号（Ｒｅｉｆｅｎｈａｕｓｅｒ）、ＷＯ０３０３８１７４（ＢＢＡ Ｎｏｎｗｏｖｅｎｓ、Ｉｎｃ．）またはＷＯ０２０６３０８７（Ａｓｏｎ）に記載される。
【００３４】
回収したフィラメントを、圧縮空気および／または部分真空および／または伸展シリンダーによって、伸長することにより、上記高分子はフィラメントに配列され、このときにこのフィラメントは物理的特性（強度、細さ、収縮特性）を得る。伸長後、上記フィラメントは不織布にさらに結合するための支持体上に置かれるか、紡績繊維製造のための所望の長さに切断される（伸長後、フィラメントの長さへの切断がまだ実施されなくても、フィラメントはしばしば、文言上は繊維［Ｆａｓｅｒｎ］と称される）。溶解紡糸法中のフィラメントの結合は、当業者に公知の方法で、機械的方法（ほとんどは、ニードリングまたは水ジェット結合法（［Ｗａｓｓｅｒｓｔｒａｈｌｖｅｒｆｅｓｔｉｇｕｎｇ］））、熱（溶接、熱と同時の圧力の使用）または化学的方法（結合剤）によって起こり得る。上記好ましい溶解紡糸法に加えて、カーディング法、溶解−ブロー法、湿式不織布法、静電紡績法もしくは空力不織布製造法が、不織布製造法として使用され得る。
【００３５】
本発明に係る布、特に不織布はまた、上記に示した方法に従い製造され得る。フィラメントの押出し成形の前に、示された量および粒径の充填剤の添加を実施する。以下の工程が次に用いられる：
ｉ ポリマー顆粒と充填剤の粒子とを混合する工程、
ｉｉ この混合物を１つ以上のスピナレットに通して押出し成形する工程、
ｉｉｉ 形成したポリマー繊維を取り出す工程、
ｉｖ 必要に応じて、形成したフィラメントを伸展する、および／または緩める工程、ならびに
ｖ 不織布製造のために繊維を巻き取る工程、
ここで、
−充填剤含有率は、ポリマー繊維に対して、＞１０重量％であり、かつ
−充填剤の平均粒径（Ｄ５０）は、≦６μｍである。
【００３６】
ポリオレフィン繊維、特に、ポリプロピレン繊維および／またはポリプロピレン−ポリエチレンバイコンポーネント繊維、特に、ＰＰコアおよびＰＥシェルによるコア−シェル繊維からの織物布が、特に好ましく使用される。これらの製品は、有利な価格に加えて、化学的に激しい環境に対する高い安定性により特徴付けられる。好ましい実施形態において、織物布は単独もしくは数種の種々の天然繊維との混合物からなる。麻、ジュート、サイザルおよびタバコ葉が、例えば天然繊維として使用される。
【００３７】
本発明に係る不織布のその結合のさらなる最適化（例えば、カレンダーがけにおいて、熱的結合中の熱および圧力の変化による）は、炭酸カルシウムで満たされた不織布の特性が本明細書で示された範囲を超えて変化し得る、という事実に確かに寄与し得る。
【００３８】
本発明に従い製造される不織布は、示される限界において以下の特徴により正確に定義される：
− ７〜５００ｇ／ｍ２、好ましくは１０〜２００ｇ／ｍ２の間の基準重量［Ｆｌａｃｈｅｎｇｅｗｉｃｈｔ］
−基準重量（ｇ／ｍ２）および通気性（１／ｍ２ｓ、ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ９２３７に従う）の積［Ｐｒｏｄｕｋｔ］が１１０，０００±２０％の範囲
−水柱（による防水性）（ＤＩＮ ＥＮ ２０８１１に従う）の基準重量に対する比の値が２．５±２０％
−親水化されたフィラメント表面が、ＥＤＡＮＡ ＥＲＴ １５０値に従う、５秒未満のストライク−スルー時間を有する
−最大引張り応力（ＤＩＮ ２９０７３−３に従う）の基準重量に対する比の値が、機械の方向に対して１．７±２０％、ならびに直交方向に対して１．０±２０％。
−最大引張り伸長（ＤＩＮ ２９０７３−３に従う）の基準重量に対する比の値が、機械の方向に対して３．３±２０％、ならびに直交方向に対して４．０±２０％。
−１〜５ｄｔｅｘ、好ましくは２〜３．５ｄｔｅｘの範囲のフィラメントタイター
不織布の多くの適用可能性も、本発明の状況内である。本発明に係る不織布の最も重要な適用可能性は、挿入用材料、個人用衛生物品（おむつ、サニタリーナプキン、化粧用パッド）、ダストクロスおよびモップ用クロス、ならびにガス用、エアゾール用および液体用のフィルター、包帯および傷用ガーゼの製造である。断熱材料、聴覚用不織布および屋根トラス用ブランケットの製造もまた考慮され得る。
【００３９】
いわゆる地盤用シートへの適用範囲は、一般的な用語の範囲に対して、非常に広範囲にわたる。地盤用シートは、例えば、防壁の強化において、屋根の植生用構造における層として、地層および層素材の分離のための埋立てのカバーにおける層として、または道路の舗装の道床の下の中間層として、使用される。不織布はまた、作物畑および野菜畑のカバーとして農業および園芸学において有益に使用され得る。
【実施例】
【００４０】
本発明のさらなる詳細および特徴は、以下の実施例によってさらに説明される。しかし、以下の実施例は、本発明を制限することを意味せず、単に実施例を説明するだけである。
【００４１】
（実施例１：モノフィラメントからなる不織布）
種々の炭酸カルシウムの含有率および種々の基準重量を有するＰＰ紡糸不織布を、従来の紡糸不織布パイロットプラント（Ｒｅｉｃｏｆｉｌ ３）で製造した。使用した炭酸カルシウム（Ｏｍｙａｌｅｎｅ １０２Ｍ−ＯＧ）は、粒状化した炭酸カルシウムであり、Ｏｍｙａ ＡＧより注文できる。
【００４２】
不織布の製造のための出発原料として、Ｚｉｅｇｌｅｒ−Ｎａｔｔａ触媒を用いて製造されたＰＰを選んだ（ＺＮ−ＰＰ：Ｍｏｐｌｅｎ ＨＰ５６０Ｒ；製造者Ｂａｓｅｌｌ）。ここで、本発明の方法はこのＰＰタイプに制限されず、代わりに、繊維［Ｆａｓｅｒ］、フィラメント、または不織布形成に適切な他のプラスチックもまた、適切であり、例えば、メタロセン−ＰＰ、プロピレン統計共重合体およびヘテロ相プロピレンコポリマー、ポリオレフィンブロックポリマーおよびポリオレフィンブロックコポリマー、ポリエチレン、ポリエステル、ポリアミドなどである。
【００４３】
表１は、製造された不織布の組成ならびに選択された特性をまとめる。
【００４４】
純粋なＰＰモノフィラメントからなり、溶解紡糸法で製造された、不織布サンプル １２．１、１７．１および２０．１は、参照として与える。
【００４５】
溶解紡糸法により製造された、不織布サンプル１２．２、１７．２および２０．２を、９０％ＰＰおよび１０％炭酸カルシウムの混合物からなるモノフィラメントから製造した。
【００４６】
溶解紡糸法により製造された、不織布サンプル１２．３、１７．３および２０．３を、８５％ＰＰおよび１５％炭酸カルシウムの混合物からなるモノフィラメントから製造した。
【００４７】
溶解紡糸法により製造された、不織布サンプル１２．４および２０．４を、７５％ＰＰおよび２５％炭酸カルシウムの混合物からなるモノフィラメントから製造した。
【００４８】
【表１−１】
【００４９】
【表１−２】
【００５０】
【表１−３】
【００５１】
【表１−４】
実施例２：バイコンポーネント繊維からなる不織布
上記に示された方法に加えて、他の繊維形態［Ｆａｓｅｒｆｏｒｍｅｎ］も考慮され得るため、不織布の製造のためのマルチコンポーネント繊維［Ｆａｓｅｒｎ］を紡績した。ここで、炭酸カルシウムは繊維全体に分布されず、むしろ個々の繊維［Ｆａｓｅｒ］コンポーネントにのみ分布される。
【００５２】
コア／シェル バイコンポーネント繊維からの不織布を実施例のように製造した。
【００５３】
表２は、組成ならびに選択された特性をまとめる。
【００５４】
溶解紡糸法で製造された、５０／５０のコア／シェル比を有する純粋なＰＰバイコンポーネントフィラメントからなる、不織布サンプル１２．１Ｂおよび２０．１Ｂを、参照として与える。
【００５５】
溶解紡糸法により製造された、不織布サンプル１２．２Ｂおよび２０．２Ｂは、９０％ＰＰおよび１０％炭酸カルシウムの混合物からなるフィラメントのコア、および純粋なＰＰからなるシェルである、ＰＰバイコンポーネントからなる。コア／シェル比は７５／２５であった。繊維［Ｆａｓｅｒ］全体に対して、上記炭酸カルシウム含有率は約７．５％である。
【００５６】
溶解紡糸法により製造された、不織布サンプル１２．３Ｂおよび２０．３Ｂは、フィラメントのコアおよびシェルの両方が９０％ＰＰおよび１０％炭酸カルシウムの混合物からなる、ＰＰバイコンポーネントからなる。コア／シェル比は５０／５０であった。繊維［Ｆａｓｅｒ］全体に対して、上記炭酸カルシウム含有率は約５％である。
【００５７】
溶解紡糸法により製造された、不織布サンプル２０．４Ｂは、７５％ＰＰおよび２５％炭酸カルシウムの混合物からなるフィラメントのコア、および純粋なＰＰからなるシェルである、ＰＰバイコンポーネントからなる。コア／シェル比は５０／５０であった。繊維［Ｆａｓｅｒ］全体に対して、上記炭酸カルシウム含有率は約１２．５％である。
【００５８】
溶解紡糸法により製造された、不織布サンプル２０．５Ｂは、７５％ＰＰおよび２５％炭酸カルシウムの混合物からなるフィラメントのコア、および純粋なＰＰからなるシェルである、ＰＰバイコンポーネントからなる。コア／シェル比は７５／２５であった。繊維［Ｆａｓｅｒ］全体に対して、上記炭酸カルシウム含有率は約１８．５％である。
【００５９】
不織布の製造のための上記混合物はまた、上記の調合物［Ｍｉｓｃｈｕｎｇｅｎ］に加えて、他の添加物または添加混合物、特に、二酸化チタンまたは顔料を含み得る、ということが理解される。
【００６０】
【表２−１】
【００６１】
【表２−２】
表１および２における結果は、炭酸カルシウムの添加が、驚くべきことに、不織布の特性に目立つ変化を引き起こさない、ということを示す。
【００６２】
実施例３：充填剤添加後の親水性
衛生製品（例えば、おむつ）のために使用される不織布は、一般的に親水性にされる。例えば、ＧＥ ＳＩＬＩＣＯＮＥＳ社の親水化剤［Ｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｅｒｕｎｇｓｍｉｔｔｅｌ］ Ｎｕｗｅｔ ２３７が本発明で使用され得る。
【００６３】
炭酸カルシウム含有率の機能としての親水性を調べるために、純粋なＰＰより作製される不織布と、１０％の炭酸カルシウム含有率、ならびに１２ｇ／ｍ２および２０ｇ／ｍ２の基準重量を有する不織布との両方を、キスロール塗布［Ｋｉｓｓｒｏｌｌ−Ａｕｆｔｒａｇ］を使用して、水中で７．５％ Ｎｕｗｅｔ ２３７からなる調合物により親水化した。この方法において塗布された活性物質含有率は、不織布の重量に対して約０．２％であった。
【００６４】
炭酸カルシウムが提供されない親水化された不織布に対して、４．３秒（１２ｇ／ｍ２）および３．１秒（２０ｇ／ｍ２）の浸透時間が測定された。１０％炭酸カルシウム含有率を有する親水化された不織布に対して、３．５秒（１２ｇ／ｍ２）および３．８秒（２０ｇ／ｍ２）の浸透時間が測定された。
【００６５】
これより、１０％の炭酸カルシウムの添加は、親水性性質に対し、顕著な効果を有さないことが見出された。
【００６６】
方法
フィラメントタイターの決定
フィラメントタイターの決定を、顕微鏡により実施した。測定されたタイター（マイクロメートルで）のデシテックスへの変換は、以下の式（ＰＰの密度＝０．９１ｇ／ｃｍ３）：
【００６７】
【数１】
に従い実施した。
【００６８】
基準重量の決定
基準重量の決定を、ＤＩＮ ＥＮ ２９０７３−１に従い、１０×１０ｃｍ試験検体上で実施した。
【００６９】
不織布の厚さは、正確なサイズの２つの平面で平行な測定表面間の距離として測定し、その間で不織布は規定された測定圧を受ける。この方法を、ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ９７０３−２に従って実施した。支持体の重量１２５ｇ、測定表面２５ｃｍ２、測定圧５ｇ／ｃｍ２。
【００７０】
平均ポアサイズの決定
不織布の平均ポアサイズの決定を、キャピラリーフローポロメーター（ＰＭＩ Ｃａｐｉｌｌａｒｙ Ｆｌｏｗ Ｐｏｒｏｍｅｔｅｒ ＣＦＰ−３４ＲＵＦ８Ａ−３−Ｘ−Ｍ２Ｔ）により実施した。特別な液体で満たされたサンプルを次に、上記ポロメーター中で連続的に増加する気圧にさらし；気圧および気流量の間の関係を測定する。
【００７１】
通気性の決定
通気性の測定を、ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ９２３７に従い実施した。測定頭部の表面は、２０ｃｍ２であり；適用試験圧は２００Ｐａであった。
【００７２】
水柱（による防水性）の決定
水柱（による防水性）の決定をＤＩＮ ＥＮ ２０８１１に従い実施した。試験圧のグラジエントは１０ｍｂａｒ／分であった。耐水性の基準として、試験表面の３つの位置で最初の水滴が浸透する時の、ｍｂａｒの水圧もしくはｍｍの水柱を示す。
【００７３】
機械的性質の決定
不織布の機械的性質は、ＤＩＮ ＥＮ ２９０７３−３に従い決定した。引張り長さ：１００ｍｍ、サンプル幅５０ｍｍ、前進率［Ｖｏｒｓｃｈｕｂ］２００ｍｍ／分。「最高引張り応力」は、応力−伸長曲線を通しての最大達成応力であり；「最高引張り伸長」は、最高引張り応力に属する応力−伸長曲線における伸長である。
【００７４】
親水性の決定
親水化された不織布の浸透時間（「液体ストライクスルー時間」）の測定を、ＥＤＡＮＡ ＥＲＴ １５０に従い実施した。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱可塑性ポリマーおよび無機充填剤を含むポリマー繊維であって、
−該充填剤含有率は、該ポリマー繊維に対して、＞１０重量％であり、かつ
−該充填剤の平均粒径（Ｄ５０）は、≦６μｍである、
ポリマー繊維。
【請求項２】
請求項１に記載のポリマー繊維であって、前記充填剤がアルカリ土類炭酸塩である、ポリマー繊維。
【請求項３】
請求項１および２のいずれか一項に記載のポリマー繊維であって、前記充填剤が少なくとも、９０重量％、好ましくは９５重量％、特に９７重量％の炭酸カルシウムからなる、ポリマー繊維。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載のポリマー繊維であって、前記充填剤が二酸化チタンを含まない、ポリマー繊維。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項に記載のポリマー繊維であって、前記充填剤の含有量が、前記ポリマー繊維に対して、１５〜２５重量％の間である、ポリマー繊維。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載のポリマー繊維であって、前記充填剤の粒子のトップカット（Ｄ９８）が≦１０μｍである、ポリマー繊維。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一項に記載のポリマー繊維であって、前記充填剤の平均粒径（Ｄ５０）が、好ましくは、２μｍ〜６μｍの間である、ポリマー繊維。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか一項に記載のポリマー繊維であって、前記ポリマーがポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリフェニレンスルフィドもしくはハロゲン含有ポリマーである、ポリマー繊維。
【請求項９】
請求項８に記載のポリマー繊維であって、前記ポリオレフィンが、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ（１−ブテン）、ポリイソブチレン、ポリ（１−ペンテン）、ポリ（４−メチル−１−ペンテン）、ポリブタジエン、ポリイソプレン、またはこれらの化合物の２つ以上の混合物である、ポリマー繊維。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか一項に記載のポリマー繊維であって、該ポリマー繊維が、モノフィラメントまたはマルチコンポーネントフィラメントであり、マルチコンポーネントフィラメントである場合、該フィラメントのコンポーネント全てが同じポリマー組成物からなるか、異なるポリマー組成物からなるかのいずれかである、ポリマー繊維。
【請求項１１】
請求項１０に記載のポリマー繊維であって、前記マルチコンポーネントフィラメントが、コア／シェルとして設計されるバイコンポーネントフィラメントまたはサイド−トゥ−サイド形バイコンポーネントフィラメントであり、前記充填剤が一方のコンポーネントのみに含まれる、ポリマー繊維。
【請求項１２】
請求項１１に記載のポリマー繊維であって、前記充填剤を含むフィラメントのコンポーネントの重量パーセントが、前記マルチコンポーネントフィラメントの重量に対し、＞５０重量％である、ポリマー繊維。
【請求項１３】
請求項１〜９のいずれか一項に記載のポリマー繊維であって、該ポリマー繊維が、種々の断面、特に、中空断面もしくは三つ葉形の断面を有する、ポリマー繊維。
【請求項１４】
請求項１〜１３のいずれか一項に記載のポリマー繊維の製造方法であって、該方法が、以下：
ｉ ポリマー顆粒と充填剤の粒子とを混合する工程、
ｉｉ この混合物を１つ以上のスピナレットに通して押出し成形する工程、
ｉｉｉ 形成したポリマー繊維を取り出す工程、
ｉｖ 必要に応じて、形成したフィラメントを伸展する、および／または緩める工程、ならびに
ｖ 該繊維を巻き取る工程
を含み、以下
−該充填剤含有率は、該ポリマー繊維に対して、＞１０重量％であり、かつ
−該充填剤の平均粒径（Ｄ５０）は、≦６μｍである、
方法。
【請求項１５】
請求項１〜１３のいずれか一項に記載のポリマー繊維を含む、織物布。
【請求項１６】
前記織物布が不織布である、請求項１５に記載の織物布。
【請求項１７】
請求項１６に記載の織物布の製造方法であって、該方法が、
ｉ ポリマー顆粒と充填剤の粒子とを混合する工程、
ｉｉ この混合物を１つ以上のスピナレットに通して押出し成形する工程、
ｉｉｉ 形成したポリマー繊維を取り出す工程、
ｉｖ 必要に応じて、形成したフィラメントを伸展する、および／または緩める工程、ならびに
ｖ 不織布製造のために該繊維を巻き取る工程
を含み、以下
−該充填剤含有率は、該ポリマー繊維に対して、＞１０重量％であり、かつ
−該充填剤の平均粒径（Ｄ５０）は、≦６μｍである、
方法。
【請求項１８】
請求項１４〜１６のいずれか一項に記載の織物布であって、該織物布が請求項１〜１３のいずれか一項に記載のポリマー繊維と、単独もしくは数種の種々の天然繊維との混合物からなる、織物布。
【請求項１９】
以下、
−個人用衛生物品（おむつ、サニタリーナプキン、化粧用パッド）、
−掃除用クロス、拭き掃除用クロス、モップ用クロス、
−フィルター（例えば、ガス用、エアゾール用、液体用）
−包帯、傷用ガーゼ、
−断熱材料、聴覚用不織布、
−挿入用クロス、
−屋根トラス用ブランケット、
−地盤用シート、または
−作物畑および野菜畑のためのカバー
を製造するための、請求項１６および１７のいずれか一項に記載の不織布の使用。
【請求項１】
熱可塑性ポリマーおよび無機充填剤を含むポリマー繊維であって、
−該充填剤含有率は、該ポリマー繊維に対して、＞１０重量％であり、かつ
−該充填剤の平均粒径（Ｄ５０）は、≦６μｍである、
ポリマー繊維。
【請求項２】
請求項１に記載のポリマー繊維であって、前記充填剤がアルカリ土類炭酸塩である、ポリマー繊維。
【請求項３】
請求項１および２のいずれか一項に記載のポリマー繊維であって、前記充填剤が少なくとも、９０重量％、好ましくは９５重量％、特に９７重量％の炭酸カルシウムからなる、ポリマー繊維。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載のポリマー繊維であって、前記充填剤が二酸化チタンを含まない、ポリマー繊維。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項に記載のポリマー繊維であって、前記充填剤の含有量が、前記ポリマー繊維に対して、１５〜２５重量％の間である、ポリマー繊維。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載のポリマー繊維であって、前記充填剤の粒子のトップカット（Ｄ９８）が≦１０μｍである、ポリマー繊維。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一項に記載のポリマー繊維であって、前記充填剤の平均粒径（Ｄ５０）が、好ましくは、２μｍ〜６μｍの間である、ポリマー繊維。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか一項に記載のポリマー繊維であって、前記ポリマーがポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリフェニレンスルフィドもしくはハロゲン含有ポリマーである、ポリマー繊維。
【請求項９】
請求項８に記載のポリマー繊維であって、前記ポリオレフィンが、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ（１−ブテン）、ポリイソブチレン、ポリ（１−ペンテン）、ポリ（４−メチル−１−ペンテン）、ポリブタジエン、ポリイソプレン、またはこれらの化合物の２つ以上の混合物である、ポリマー繊維。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか一項に記載のポリマー繊維であって、該ポリマー繊維が、モノフィラメントまたはマルチコンポーネントフィラメントであり、マルチコンポーネントフィラメントである場合、該フィラメントのコンポーネント全てが同じポリマー組成物からなるか、異なるポリマー組成物からなるかのいずれかである、ポリマー繊維。
【請求項１１】
請求項１０に記載のポリマー繊維であって、前記マルチコンポーネントフィラメントが、コア／シェルとして設計されるバイコンポーネントフィラメントまたはサイド−トゥ−サイド形バイコンポーネントフィラメントであり、前記充填剤が一方のコンポーネントのみに含まれる、ポリマー繊維。
【請求項１２】
請求項１１に記載のポリマー繊維であって、前記充填剤を含むフィラメントのコンポーネントの重量パーセントが、前記マルチコンポーネントフィラメントの重量に対し、＞５０重量％である、ポリマー繊維。
【請求項１３】
請求項１〜９のいずれか一項に記載のポリマー繊維であって、該ポリマー繊維が、種々の断面、特に、中空断面もしくは三つ葉形の断面を有する、ポリマー繊維。
【請求項１４】
請求項１〜１３のいずれか一項に記載のポリマー繊維の製造方法であって、該方法が、以下：
ｉ ポリマー顆粒と充填剤の粒子とを混合する工程、
ｉｉ この混合物を１つ以上のスピナレットに通して押出し成形する工程、
ｉｉｉ 形成したポリマー繊維を取り出す工程、
ｉｖ 必要に応じて、形成したフィラメントを伸展する、および／または緩める工程、ならびに
ｖ 該繊維を巻き取る工程
を含み、以下
−該充填剤含有率は、該ポリマー繊維に対して、＞１０重量％であり、かつ
−該充填剤の平均粒径（Ｄ５０）は、≦６μｍである、
方法。
【請求項１５】
請求項１〜１３のいずれか一項に記載のポリマー繊維を含む、織物布。
【請求項１６】
前記織物布が不織布である、請求項１５に記載の織物布。
【請求項１７】
請求項１６に記載の織物布の製造方法であって、該方法が、
ｉ ポリマー顆粒と充填剤の粒子とを混合する工程、
ｉｉ この混合物を１つ以上のスピナレットに通して押出し成形する工程、
ｉｉｉ 形成したポリマー繊維を取り出す工程、
ｉｖ 必要に応じて、形成したフィラメントを伸展する、および／または緩める工程、ならびに
ｖ 不織布製造のために該繊維を巻き取る工程
を含み、以下
−該充填剤含有率は、該ポリマー繊維に対して、＞１０重量％であり、かつ
−該充填剤の平均粒径（Ｄ５０）は、≦６μｍである、
方法。
【請求項１８】
請求項１４〜１６のいずれか一項に記載の織物布であって、該織物布が請求項１〜１３のいずれか一項に記載のポリマー繊維と、単独もしくは数種の種々の天然繊維との混合物からなる、織物布。
【請求項１９】
以下、
−個人用衛生物品（おむつ、サニタリーナプキン、化粧用パッド）、
−掃除用クロス、拭き掃除用クロス、モップ用クロス、
−フィルター（例えば、ガス用、エアゾール用、液体用）
−包帯、傷用ガーゼ、
−断熱材料、聴覚用不織布、
−挿入用クロス、
−屋根トラス用ブランケット、
−地盤用シート、または
−作物畑および野菜畑のためのカバー
を製造するための、請求項１６および１７のいずれか一項に記載の不織布の使用。
【公表番号】特表２００９−５３４５４９（Ｐ２００９−５３４５４９Ａ）
【公表日】平成２１年９月２４日（２００９．９．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−５０６９５３（Ｐ２００９−５０６９５３）
【出願日】平成１９年４月１９日（２００７．４．１９）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＥＰ２００７／００３４１５
【国際公開番号】ＷＯ２００７／１２４８６６
【国際公開日】平成１９年１１月８日（２００７．１１．８）
【出願人】（５９７０１８９４５）ファイバーウェブ コロビン ゲーエムベーハー (16)
【住所又は居所原語表記】Ｗｏｌｔｏｒｆｅｒ Ｓｔｒａｓｓｅ １２４， Ｄ−３１２２４ Ｐｅｉｎｅ，Ｇｅｒｍａｎｙ
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２１年９月２４日（２００９．９．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年４月１９日（２００７．４．１９）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＥＰ２００７／００３４１５
【国際公開番号】ＷＯ２００７／１２４８６６
【国際公開日】平成１９年１１月８日（２００７．１１．８）
【出願人】（５９７０１８９４５）ファイバーウェブ コロビン ゲーエムベーハー (16)
【住所又は居所原語表記】Ｗｏｌｔｏｒｆｅｒ Ｓｔｒａｓｓｅ １２４， Ｄ−３１２２４ Ｐｅｉｎｅ，Ｇｅｒｍａｎｙ
【Ｆターム（参考）】
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