ポリマー重合装置及びポリマー重合方法
【課題】 ポリマー重合溶液に溶存している酸素を不活性ガスで置換するに際して、ポリマー重合溶液中で変化するポリマーの重合率をモニタしつつ、ポリマー反応溶液に吹き込まれる不活性ガスの吹き込み流量を制御し、ポリマー重合反応を円滑に且つ適正に行うことが可能なポリマー重合装置及びポリマー重合方法を提供する。
【解決手段】 ポリマー重合装置１において、制御装置３によるコントロールバルブ２０の開閉制御に基づき、赤外吸収分析装置１７及び制御部１４を介してモニタされるポリマーの重合率の値が閾値（３０％）以下である場合には、窒素ガスタンク１８からガスパイプ１９を介してポリマー重合溶液５に吹き込まれる窒素ガスの流量を７０ｌ／ｍｉｎに制御するとともに、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以上になった場合には、窒素ガスの流量を７０ｌ／ｍｉｎよりも小さい３０ｌ／ｍｉｎに制御するように構成する。
【解決手段】 ポリマー重合装置１において、制御装置３によるコントロールバルブ２０の開閉制御に基づき、赤外吸収分析装置１７及び制御部１４を介してモニタされるポリマーの重合率の値が閾値（３０％）以下である場合には、窒素ガスタンク１８からガスパイプ１９を介してポリマー重合溶液５に吹き込まれる窒素ガスの流量を７０ｌ／ｍｉｎに制御するとともに、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以上になった場合には、窒素ガスの流量を７０ｌ／ｍｉｎよりも小さい３０ｌ／ｍｉｎに制御するように構成する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、反応槽内に、少なくともモノマー、溶媒、重合開始剤を含有するポリマー重合溶液を充填し、撹拌しながらモノマーの重合反応を行ってポリマーを生成する重合装置及びポリマー重合方法に関し、特に、ポリマーの重合反応における阻害因子となりポリマー重合溶液に溶存している酸素を不活性ガスで置換するに際して、ポリマー重合溶液中で刻々と変化するポリマーの重合率をモニタしつつ、ポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの吹き込み流量を制御することにより、ポリマー重合反応を円滑に且つ適正に行うことが可能なポリマー重合装置及びポリマー重合方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、ポリマーを重合生成するポリマー重合溶液に溶存している酸素は、ポリマー重合溶液に含有される重合開始剤からラジカルの生成を阻害する作用を行うことから、初期の目的に沿ってポリマーの重合反応を円滑に且つ適正に行うためには、ポリマー重合溶液中における溶存酸素濃度を適正にコントロールすることは極めて重要なものである。
【０００３】
ここに、ポリマー重合溶液中に溶存している酸素をコントロールするについては、窒素等の不活性ガスをポリマー重合溶液に吹き込んで溶存酸素の不活性ガス置換を行うことが一般に行われている。このとき、不活性ガス置換を効率的に行うべく、ポリマー重合溶液の液面上部より窒素を送入する方法だけでなく、ポリマー重合溶液中に不活性ガスを吹き込みバブリングさせることで気液界面の表面積を増加させ、その不活性ガス置換効率をより高める方法も採用されている。
【０００４】
ところで、ポリマー重合溶液が充填される反応槽の上方位置には、ポリマー重合溶液に含有される溶媒の揮発成分を冷却して液化し、再度反応槽中に回収するためのコンデンサ（冷却器）が配設されている。かかるコンデンサは、反応槽内のポリマー重合溶液に不活性ガスが吹き込まれ、その不活性ガスを反応系外に排出する必要があることから、反応槽の上壁に形成された孔に嵌合され上下端が開放された円筒状筒体の内部に螺旋状に形成した冷却管を配置した構成を有している。冷却管には、冷却水が循環されており、ポリマー重合溶液中の溶媒揮発成分は、冷却管で冷却されることにより液化し、再度反応槽内に回収されるものである。
【０００５】
そして、反応槽内のポリマー重合溶液中でモノマーの重合反応が進行してポリマーが生成されていくと、ポリマー重合溶液は次第に粘調になって粘度が増加していく。このようにポリマー重合溶液の粘度が増加していくと、前記のようにポリマー重合溶液に吹き込まれた不活性ガスの気泡が液面に到達しても破泡し難くなり、気泡が一旦破泡すると粘調な液体が液面の上方で飛散することとなる。
【０００６】
このように粘調なポリマー重合溶液がその液面の上方で飛散すると、液滴がコンデンサの円筒状筒体の内部にまで到達し、円筒状筒体の内壁や冷却管に付着してしまう虞があり、場合によってはコンデンサの円筒状筒体が詰まったり、また、冷却効率を低下させてしまう問題がある。
【０００７】
かかる場合、例えば、特開２００３−１０３１１０号公報に記載されているように、減圧タンク内に液剤を導入し、減圧下で液体を撹拌して液中の泡を膨張、浮上させるとともに、かかる泡をセンサを介して検出し、センサからの検出信号に基づきタンク上部に備えられたエアノズルから泡に対して圧力空気を噴射して泡を破泡することも考えられる。
【特許文献１】特開２００３−１０３１１０号公報（第１ページ〜第４ページ、図１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
前記特許文献１に記載された脱泡方法によれば、タンク内の液体中で生成され液面まで浮上する泡をセンサにより検出し、そのセンサ検出信号に基づきエアノズルを介して圧力空気を泡に噴射するように構成されているので、液面に存在する泡を破泡することがある程度可能なものではある。
【０００９】
しかしながら、かかる特許文献１の脱泡方法を、前記したポリマー重合溶液を充填した反応槽に適用した場合、モノマーの重合反応の進行に伴いポリマー重合溶液の粘度が増加していくことに起因して液面に生成される不活性ガスの気泡をセンサで検出し、圧力空気を気泡に噴出して気泡を破泡することは可能ではあるが、気泡の破泡時にポリマー重合溶液の粘調な液体が液面の上方で飛散することを防止できない。
【００１０】
従って、特許文献１の脱泡方法によっても、粘調なポリマー重合溶液がその液面の上方で飛散すると、液滴がコンデンサの円筒状筒体の内部にまで到達し、円筒状筒体の内壁や冷却管に付着してしまう虞があり、場合によってはコンデンサの円筒状筒体が詰まったり、また、冷却効率を低下させてしまう問題が、まだなお残存しているものである。
【００１１】
本発明は、前記従来技術における問題点を解消するためになされたものであり、ポリマーの重合反応における阻害因子となりポリマー重合溶液に溶存している酸素を不活性ガスで置換するに際して、ポリマー重合溶液中で刻々と変化するポリマーの重合率をモニタしつつ、ポリマー反応溶液に吹き込まれる不活性ガスの吹き込み流量を制御することにより、ポリマー重合反応を円滑に且つ適正に行うことが可能なポリマー重合装置及びポリマー重合方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
前記目的を達成するため請求項１に係るポリマー重合装置は、反応槽内に、少なくともモノマー、溶媒、重合開始剤を含有するポリマー重合溶液を充填し、撹拌しながらモノマーの重合反応を行ってポリマーを生成するポリマー重合装置において、前記反応槽に連結され、反応槽内のポリマー重合溶液に不活性ガスを吹き込む不活性ガス吹き込み手段と、前記ポリマー重合溶液にて生成されたポリマーの重合率を検出する検出手段と、前記検出手段を介して検出されるポリマーの重合率をモニタするモニタ手段と、前記モニタ手段を介してモニタされるポリマーの重合率の値が所定値以下である場合には、前記不活性ガス吹き込み手段によりポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの流量を第１流量に制御するとともに、前記ポリマーの重合率が所定値以上になった場合には、前記不活性ガスの流量を第１流量よりも小さい第２流量に制御するガス流量制御手段とを備えたことを特徴とする。
【００１３】
ここに、請求項２に記載されているように、前記ポリマー重合装置において、前記不活性ガスは窒素ガスであることが望ましい。
【００１４】
また、請求項３に係るポリマー重合装置は、請求項１又は請求項２のポリマー重合装置において、前記検出手段は、赤外吸収分析装置から構成されていることを特徴とし、また、請求項４に係るポリマー重合装置は、請求項３のポリマー重合装置において、前記赤外吸収分析装置は、前記ポリマー重合溶液中に存在するモノマーに由来する吸収ピークの減少割合、又は、ポリマー重合溶液中で生成されるポリマーに由来する吸収ピークの増加割合に基づいてポリマー重合率を検出することを特徴とする。
【００１５】
更に、請求項５に係るポリマー重合装置は、請求項１又は請求項２のポリマー重合装置において、前記検出手段は、前記ポリマー重合溶液中でポリマーが生成されるに従って変化するポリマー重合溶液の粘度を測定する粘度測定装置から構成されていることを特徴とし、また、請求項６に係るポリマー重合装置は、請求項５のポリマー重合装置において、前記ポリマー重合溶液中でポリマーが生成されるに従って変化するポリマー重合溶液の粘度とポリマーの重合率との関係を記憶する記憶手段を備え、前記モニタ手段は、前記粘度測定装置を介して測定されるポリマー重合溶液の粘度と前記記憶手段に記憶されたポリマー重合溶液の粘度とポリマーの重合率との関係に基づき、ポリマーの重合率をモニタすることを特徴とする。
【００１６】
また、請求項７に係るポリマー重合装置は、反応槽内に、少なくともモノマー、溶媒、重合開始剤を含有するポリマー重合溶液を充填し、撹拌しながらモノマーの重合反応を行ってポリマーを生成するポリマー重合装置において、前記反応槽に連結され、反応槽内のポリマー重合溶液に不活性ガスを吹き込む不活性ガス吹き込み手段と、前記ポリマー重合溶液にて生成されたポリマーの重合率を検出する検出手段と、前記ポリマー重合溶液と同一の重合系で、予め測定されたポリマー重合率の変化とそのポリマー重合率の変化に対応して前記不活性ガス吹き込み手段により吹き込まれる不活性ガスの最適ガス流量との関係を記憶する記憶手段と、前記検出手段を介して検出されるポリマーの重合率をモニタするモニタ手段と、前記モニタ手段を介してモニタされるポリマーの重合率と前記記憶手段に記憶された最適ガス流量の関係とに基づき、前記不活性ガス吹き込み手段によりポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの流量を最適ガス流量に制御するガス流量制御手段とを備えたことを特徴とする。
【００１７】
更に、請求項８に係るポリマー重合方法は、反応槽内に、少なくともモノマー、溶媒、重合開始剤を含有するポリマー重合溶液を充填し、撹拌しながらモノマーの重合反応を行ってポリマーを生成するポリマー重合方法において、前記ポリマー重合溶液にて生成されたポリマーの重合率を検出する重合率検出工程と、前記重合率検出工程にて検出されるポリマー重合率をモニタするモニタ工程と、前記モニタ工程にてモニタされるポリマーの重合率の値が所定値以下である場合には、ポリマー重合溶液に第１流量で不活性ガスを吹き込むとともに、ポリマーの重合率が所定値以上になった場合には、不活ガスの流量を第１流量よりも小さい第２流量に制御する流量制御工程とを含むことを特徴とする。
【００１８】
また、請求項９に係るポリマー重合方法は、反応槽内に、少なくともモノマー、溶媒、重合開始剤を含有するポリマー重合溶液を充填し、撹拌しながらモノマーの重合反応を行ってポリマーを生成するポリマー重合方法において、前記ポリマー重合溶液にて生成されたポリマーの重合率を検出する重合率検出工程と、前記重合率検出工程にて検出されるポリマー重合率をモニタするモニタ工程と、前記モニタ工程にてモニタされるポリマー重合率と前記ポリマー重合溶液と同一の重合系で、予め測定されたポリマー重合率の変化とそのポリマー重合率の変化に対応してポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの最適ガス流量との関係に基づき、ポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの流量を最適ガス流量に制御する流量制御工程とを含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１９】
請求項１に係るポリマー重合装置では、ガス流量制御手段による制御に基づき、モニタ手段を介してモニタされるポリマーの重合率の値が所定値以下である場合には、不活性ガス吹き込み手段によりポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの流量は第１流量に制御されるとともに、ポリマーの重合率が所定値以上になった場合には、不活性ガスの流量は第１流量よりも小さい第２流量に制御される。
ここに、ポリマーの重合反応における阻害因子となりポリマー重合溶液に溶存している酸素を不活性ガスで置換するに際して、ポリマーの重合率が所定値以下でポリマー重合溶液がそれほど粘調でない場合には、不活性ガスの流量は比較的大きな第１流量に制御される。このとき、ポリマーの重合率が所定値以下で小さく、ポリマー重合溶液がそれほど粘調でないことから、比較的大きな流量で不活性ガスをポリマー重合溶液に吹き込んだとしても、不活性ガスに起因して発生する気泡は、ポリマー重合溶液の液面に到達する直前又は到達と同時に直ちに破泡させることができる。
【００２０】
これにより、比較的大きな流量で不活性ガスをポリマー重合溶液に吹き込むことによりモノマーの重合の初期段階で重合を阻害する重大な要因となる溶存酸素を効率的に不活性ガス置換することができるとともに、不活性ガスに起因して発生する気泡が破泡してもポリマー重合溶液の液滴がコンデンサの円筒状筒体の内部にまで到達して円筒状筒体の内壁や冷却管に付着することを防止してコンデンサの円筒状筒体が詰まったり、また、冷却効率を低下させてしまうことを確実に防止することができる。
【００２１】
また、ポリマー重合溶液でモノマーの重合反応が進行してポリマーの重合率が所定値以上になってポリマー重合溶液が粘調になった場合には、不活性ガスの流量は第１流量よりも小さい第２流量に制御される。このとき、ポリマーの重合率が所定値以上になってポリマー重合溶液が粘調になっていることから、ポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの流量を小さくすることにより、不活性ガスに起因して発生する気泡の生成を抑制することができる。
【００２２】
これにより、ポリマーの重合率が所定値以上になってポリマー重合溶液が粘調な状態になった後においても、ポリマー重合溶液に溶存している酸素を不活性ガスで置換しながらモノマーの重合反応を進行させつつ、不活性ガスに起因して発生する気泡が破泡してもポリマー重合溶液の液滴がコンデンサの円筒状筒体の内部にまで到達して円筒状筒体の内壁や冷却管に付着することを防止してコンデンサの円筒状筒体が詰まったり、また、冷却効率を低下させてしまうことを確実に防止することができる。
【００２３】
このように、請求項１に係るポリマー重合装置によれば、ポリマー重合溶液中で刻々と変化するポリマーの重合率をモニタしつつ、ポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの吹き込み流量を制御することにより、ポリマー重合反応を円滑に且つ適正に行うことが可能となる。
【００２４】
また、請求項３及び請求項４に係るポリマー重合装置では、ポリマーの重合率を検出する検出手段は赤外吸収分析装置から構成されており、赤外吸収分析装置は、ポリマー重合溶液中に存在するモノマーに由来する吸収ピークの減少割合、又は、ポリマー重合溶液中で生成されるポリマーに由来する吸収ピークの増加割合に基づいてポリマー重合率を検出するものであり、赤外吸収分析装置によりポリマー重合溶液中におけるポリマーの重合率をリアルタイムで検出することが可能となる。
【００２５】
更に、請求項５及び請求項６に係るポリマー重合装置では、ポリマーの重合率を検出する検出手段は、ポリマー重合溶液中でポリマーが生成されるに従って変化するポリマー重合溶液の粘度を測定する粘度測定装置から構成されており、かかる粘度測定装置は、ポリマー重合溶液中でポリマーが生成されるに従って変化するポリマー重合溶液の粘度とポリマーの重合率との関係を記憶手段に記憶しておき、また、モニタ手段は、粘度測定装置を介して測定されるポリマー重合溶液の粘度と記憶手段に記憶されたポリマー重合溶液の粘度とポリマーの重合率との関係に基づき、ポリマーの重合率をモニタするものであり、粘度測定装置及びモニタ手段を介してポリマー重合溶液におけるポリマーの重合率をリアルタイムでモニタすることが可能となる。
【００２６】
また、請求項７に係るポリマー重合装置では、ポリマー重合溶液と同一の重合系で、予め測定されたポリマー重合率の変化とそのポリマー重合率の変化に対応して不活性ガス吹き込み手段により吹き込まれる不活性ガスの最適ガス流量との関係を予め記憶手段に記憶しておき、ガス流量制御手段による制御下で、モニタ手段を介してモニタされるポリマーの重合率と記憶手段に記憶された最適ガス流量の関係とに基づき、不活性ガス吹き込み手段によりポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの流量が最適ガス流量に制御されるので、ポリマー重合溶液中で刻々と変化するポリマーの重合率をモニタしつつ、ポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの吹き込み流量を最適流量に制御することができ、これによりポリマー重合反応を円滑に且つ適正に行うことが可能となる。
【００２７】
更に、請求項８に係るポリマー重合方法では、流量制御工程において、モニタ工程にてモニタされるポリマーの重合率の値が所定値以下である場合には、ポリマー重合溶液に第１流量で不活性ガスが吹き込まれるとともに、ポリマーの重合率が所定値以上になった場合には、不活性ガスの流量が第１流量よりも小さい第２流量に制御される。
ここに、ポリマーの重合反応における阻害因子となりポリマー重合溶液に溶存している酸素を不活性ガスで置換するに際して、ポリマーの重合率が所定値以下でポリマー重合溶液がそれほど粘調でない場合には、不活性ガスの流量は比較的大きな第１流量に制御される。このとき、ポリマーの重合率が所定値以下で小さく、ポリマー重合溶液がそれほど粘調でないことから、比較的大きな流量で不活性ガスをポリマー重合溶液に吹き込んだとしても、不活性ガスに起因して発生する気泡は、ポリマー重合溶液の液面に到達する直前又は到達と同時に直ちに破泡させることができる。
【００２８】
これにより、比較的大きな流量で不活性ガスをポリマー重合溶液に吹き込むことによりモノマーの重合の初期段階で重合を阻害する重大な要因となる溶存酸素を効率的に不活性ガス置換することができるとともに、不活性ガスに起因して発生する気泡が破泡してもポリマー重合溶液の液滴がコンデンサの円筒状筒体の内部にまで到達して円筒状筒体の内壁や冷却管に付着することを防止してコンデンサの円筒状筒体が詰まったり、また、冷却効率を低下させてしまうことを確実に防止することができる。
【００２９】
また、ポリマー重合溶液でモノマーの重合反応が進行してポリマーの重合率が所定値以上になってポリマー重合溶液が粘調になった場合には、不活性ガスの流量は第１流量よりも小さい第２流量に制御される。このとき、ポリマーの重合率が所定値以上になってポリマー重合溶液が粘調になっていることから、ポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの流量を小さくすることにより、不活性ガスに起因して発生する気泡の生成を抑制することができる。
【００３０】
これにより、ポリマーの重合率が所定値以上になってポリマー重合溶液が粘調な状態になった後においても、ポリマー重合溶液に溶存している酸素を不活性ガスで置換しながらモノマーの重合反応を進行させつつ、不活性ガスに起因して発生する気泡が破泡してもポリマー重合溶液の液滴がコンデンサの円筒状筒体の内部にまで到達して円筒状筒体の内壁や冷却管に付着することを防止してコンデンサの円筒状筒体が詰まったり、また、冷却効率を低下させてしまうことを確実に防止することができる。
【００３１】
このように、請求項８に係るポリマー重合方法によれば、ポリマー重合溶液中で刻々と変化するポリマーの重合率をモニタしつつ、ポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの吹き込み流量を制御することにより、ポリマー重合反応を円滑に且つ適正に行うことが可能となる。
【００３２】
また、請求項９に係るポリマー重合方法では、モニタ工程でモニタされるポリマー重合率と、ポリマー重合溶液と同一の重合系で、予め測定されたポリマー重合率の変化とそのポリマー重合率の変化に対応してポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの最適ガス流量との関係に基づき、ポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの流量が最適ガス流量に制御されるので、ポリマー重合溶液中で刻々と変化するポリマーの重合率をモニタしつつ、ポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの吹き込み流量を最適流量に制御することができ、これによりポリマー重合反応を円滑に且つ適正に行うことが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３３】
以下、本発明に係るポリマー重合装置及びそのポリマー重合方法について、本発明を具体化した第１及び第２実施形態に基づき図面を参照しつつ詳細に説明する。先ず、第１及び第２実施形態において使用されるポリマー重合装置の概略構成について図１及び図２に基づき説明する。図１はポリマー重合装置を模式的に示す説明図、図２はコンデンサを模式的に示す説明図である。
【００３４】
図１において、ポリマー重合装置１は、基本的に、重合反応槽２、制御装置３及び窒素ガス供給系４から構成されている。重合反応槽２は、モノマー、溶媒、重合開始剤、その他重合反応に必要な各種添加剤等からなるポリマー重合溶液５が充填される反応槽６を有しており、かかる反応槽６の上部には、上蓋７が配置されている。上蓋７の略中央位置には、上蓋７を貫通して回転軸８が挿通されており、回転軸８の上端は駆動モータ９のロータに連結され、また、回転軸８の下部には、撹拌羽根１０が設けられている。これより、駆動モータ９を回転駆動することにより、回転軸８と共に撹拌羽根１０が回転され、ポリマー重合溶液５の撹拌が行われる。
【００３５】
また、駆動モータ９に隣接して、上蓋７に形成された挿通孔１２にはコンデンサ１１が挿通配置されている。かかるコンデンサ１１は、図２に示すように、円筒状の筒体１３（挿通孔１２に挿通される）及び筒体１３内に配置され螺旋状に形成された冷却管１３Ａとから構成されている。ここに、円筒状の筒体１３は、上蓋７の挿通孔１２に挿通されることから、反応槽６は、筒体１３を介して大気に連通されている。また、冷却管１３Ａには、冷却水循環装置（図示せず）を介して冷却水が循環されており、冷却管１３Ａは、ポリマー重合溶液に含有される揮発成分を冷却して液化し、再度反応槽６内に回収する作用を行う。
尚、冷却管１３Ａの構造は、螺旋構造に限定されるものではなく、揮発成分を冷却液化して回収可能であれば、螺旋構造以外の各種の構造を採用することができる。
【００３６】
制御装置３は、基本的に、反応槽６内に充填されたポリマー重合溶液５において、モノマーの重合反応の進行に伴って生成されるポリマーの重合率に基づいて、窒素ガス供給系４から反応槽６内に吹き込まれる窒素ガスの流量を制御する装置である。具体的に、制御装置３は、ＣＰＵ、ＲＯＭ、ＲＡＭ等から構成される制御部１４、制御部１４からの制御信号に基づき窒素ガス供給系４のコントロールバルブ２０（後述する）の開閉を駆動する駆動部１５、及び、制御部１４に接続され各種の情報が表示される表示装置及び表示装置上に配設され各種データを入力するためのタッチパネル等からなる操作パネルから構成される表示・操作パネル１６を有している。
【００３７】
ここに、制御部１４のＲＯＭには、赤外吸収分析装置１７（後述する）を介して検出されるポリマー重合率をリアルタイムでモニタするモニタプログラム、モニタ結果に基づいてコントロールバルブ２０の開閉駆動を行うべく駆動部１５の駆動制御を行う駆動制御プログラム、その他ポリマー重合装置１の制御上必要な各種のプログラム、数値データ等が記憶されている。
また、表示・操作パネル１６は、制御部１４を介してモニタされたポリマー重合率、その他これに関連する各種のデータを表示するものであり、また、そのタッチパネルを介して各種数値データが入力される。
尚、制御装置３によるポリマー重合装置１の具体的な制御及び表示・操作パネル１６の操作については、後述する第１実施形態、第２実施形態において説明する。
【００３８】
また、反応槽６の底部には赤外吸収分析装置１７が配設されており、かかる赤外吸収分析装置１７は、反応槽６に充填されたポリマー重合溶液５におけるモノマーの重合の進行に伴い重合生成されるポリマーの重合率（％）を検出するものである。具体的には、ポリマー重合溶液中に存在するモノマーに由来する吸収ピークの減少割合又はポリマー重合溶液中で生成されるポリマーに由来する吸収ピークの増加割合に基づいてポリマー重合率を検出する。このように構成された赤外吸収分析装置１７は制御部１４に接続されている。尚、赤外吸収分析装置１７は、反応槽６の底部に配置されているが、これに限らずポリマー重合率を検出可能であれば反応槽６におけるいずれの位置に配置されてもよい。
【００３９】
更に、窒素ガス供給系４について説明すると、窒素ガス供給系４は、不活性ガスとしての窒素ガスを圧縮貯蔵する窒素ガスタンク１８を有しており、この窒素ガスタンク１８には、窒素ガスタンク１８からガスパイプ１９を介して流出される窒素ガスの流量を制御するコントロールバルブ２０が接続されている。また、コントロールバルブ２０には、ガスパイプ１９を介して流量計２１が接続されており、かかる流量計２１は、コントロールバルブ２０により流量制御された窒素ガスの流量を検出するものである。更に、流量計２１から延出されたガスパイプ１９は、前記赤外吸収分析装置１７と離間した位置で、反応槽６の底部に挿嵌されており、これにより窒素ガスタンク１８からコントロールバルブ２０、流量計２１を経て供給される窒素ガスは、反応槽６の底部からポリマー重合溶液５に吹き込まれる。
尚、ガスパイプ１９は、反応槽６の底部に挿嵌されているが、これに限らずポリマー重合溶液５に窒素ガスを吹き込み可能な位置であれば反応槽６のいずれの位置に挿嵌されてもよい。
【００４０】
ここに、ポリマー重合溶液５に吹き込まれる窒素ガスは、ポリマー重合溶液５中に溶存している酸素を窒素ガス置換して、モノマー重合時に重合開始剤からラジカルを効率的に生成することにより、ポリマーの重合反応を円滑に且つ適正に行う作用を行う。
尚、前記窒素ガスに代えて、他の不活性ガス、例えば、アルゴンガス等を使用することも可能である。
【００４１】
（第１実施形態）
続いて、前記のように構成されたポリマー重合装置１を使用する第１実施形態について図１乃至図５に基づき説明する。図３はポリマー重合溶液について予備的に測定された時間に対するポリマー重合率及びポリマー重合溶液の粘度の変化を示すグラフ、図４はポリマー重合溶液に吹き込まれる窒素ガスの流量切替を行った場合のポリマー重合率の変化及び窒素ガスの流量切替を行わなかった場合のポリマー重合率の変化を対比して示すグラフ、図５はポリマー重合溶液に吹き込まれる窒素ガスの流量切替を行った場合のポリマーの平均粒子径及び窒素ガスの流量切替を行わなかった場合のポリマーの平均粒子径を対比して示すグラフである。
【００４２】
第１実施形態において、先ず、赤外吸収分析装置１７を介して検出されるポリマー重合溶液５におけるポリマー重合率に対応して、窒素ガスタンク１８からコントロールバルブ２０を介して反応槽６内に吹き込まれる窒素ガスの流量を切り替えるべく、窒素ガスの流量切替を行うべきポリマー重合率の閾値を見い出すためポリマー重合溶液につきポリマー重合率の変化が予備的に測定される。
【００４３】
具体的に、前記ポリマー重合装置１において、熱分解性重合開始剤としてアゾ系開始剤を使用し、２ＥＨＡ（２−エチルヘキシルアクリレート）、ＢＡ（ブチルアクリレート）、ＡＡ（アクリル酸）等を水中で乳化重合する乳化重合溶液につきポリマー重合率の変化を測定したところ図３に示す結果（グラフ１で示す）が得られた。尚、図３に示すグラフ１において、零（ゼロ）点は、反応槽６の温度が設定重合温度に到達し、重合開始剤を反応槽６内に投入した時点を示す。
【００４４】
前記のようにポリマー重合率の測定中に、ポリマー重合溶液において時間の経過に従ってモノマーの重合反応が進行していき、ポリマー重合率が増加する伴いポリマー重合溶液は次第に粘調になっていく。そして、ポリマー重合率が３０％付近に達した時点で、窒素ガスを吹き込むことに起因して生成される気泡が液面に到達しても破泡し難くなることが確認された。これに基づき、第１実施形態では、窒素ガスの流量切替を行う際におけるポリマーの重合率の閾値として、ポリマー重合率３０％が選択された。このように、選択されたポリマー重合率の値（３０％）は、表示・操作パネル１６を介して入力設定され、制御部１４に設けられたＲＡＭに記憶される。
【００４５】
この後、反応槽６内に前記ポリマー重合溶液が充填され、重合開始剤から生成されるラジカルによりモノマーの重合が開始される。かかる重合開始時、赤外吸収分析装置１７を介して検出されるポリマー重合率は０であり、前記のように入力設定されたポリマー重合率の閾値（３０％）よりも小さいので、かかる場合には、窒素ガスタンク１８から反応槽６内に吹き込まれる窒素ガスの流量が７０ｌ／ｍｉｎとなるように、制御部１４による制御下で駆動部１５を介してコントロールバルブ２０の開閉制御が行われる。
【００４６】
そして、モノマーの重合反応が進行していくと、生成されるポリマーの重合率は次第に増加していき、赤外吸収分析装置１７によりリアルタイムで検出される。このように検出されるポリマー重合率は制御装置３の制御部１４に出力され、制御部１４では、モニタプログラムに従って入力されたポリマー重合率がリアルタイムでモニタされる。
【００４７】
ここに、ポリマーの重合反応における阻害因子となりポリマー重合溶液５に溶存している酸素を窒素ガスで置換するに際して、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以下でポリマー重合溶液５がそれほど粘調でない場合には、窒素ガスの流量は比較的大きな７０ｌ／ｍｉｎに制御されることとなり、このとき、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以下で小さく、ポリマー重合溶液５がそれほど粘調でないことから、比較的大きな流量で窒素ガスをポリマー重合溶液５に吹き込んだとしても、窒素ガスに起因して発生する気泡は、ポリマー重合溶液５の液面に到達する直前又は到達と同時に直ちに破泡させることができる。
これにより、比較的大きな流量で窒素ガスをポリマー重合溶液５に吹き込むことによりモノマーの重合の初期段階で重合を阻害する重大な要因となる溶存酸素を効率的に窒素ガス置換することができるとともに、窒素ガスに起因して発生する気泡が破泡してもポリマー重合溶液５の液滴がコンデンサ１１の円筒状筒体１３の内部にまで到達して円筒状筒体１３の内壁や冷却管１３Ａに付着することを防止してコンデンサ１１の円筒状筒体１３が詰まったり、また、冷却効率を低下させてしまうことを確実に防止することができる。
【００４８】
更に、モノマーの重合反応が進行してポリマー重合率が増加していき、赤外吸収分析装置１７を介して検出されるとともに制御部１４にてモニタされるポリマー重合率の値が、閾値（３０％）に達した場合には、窒素ガスタンク１８から反応槽６内に吹き込まれる窒素ガスの流量が５０ｌ／ｍｉｎとなるように、制御部１４による制御下で駆動部１５を介してコントロールバルブ２０の開閉制御が行われる。
【００４９】
これにより、ポリマー重合溶液５でモノマーの重合反応が進行してポリマーの重合率が閾値（３０％）以上になってポリマー重合溶液５が粘調になった場合には、窒素ガスの流量は７０ｌ／ｍｉｎよりも小さい５０ｌ／ｍｉｎに制御されることとなり、このとき、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以上になってポリマー重合溶液５が粘調になっていることから、ポリマー重合溶液５に吹き込まれる窒素ガスの流量を小さくすることにより、窒素ガスに起因して発生する気泡の生成を抑制することができる。
【００５０】
従って、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以上になってポリマー重合溶液５が粘調な状態になった後においても、ポリマー重合溶液５に溶存している酸素を窒素ガスで置換しながらモノマーの重合反応を進行させつつ、窒素ガスに起因して発生する気泡が破泡してもポリマー重合溶液５の液滴がコンデンサ１１の円筒状筒体１３の内部にまで到達して円筒状筒体１３の内壁や冷却管１３Ａに付着することを防止してコンデンサ１１の円筒状筒体１３が詰まったり、また、冷却効率を低下させてしまうことを確実に防止することができる。
【００５１】
このように、第１実施形態に係るポリマー重合装置１によれば、ポリマー重合溶液５中で刻々と変化するポリマーの重合率をモニタしつつ、ポリマー重合溶液５に吹き込まれる窒素ガスの吹き込み流量を制御することにより、ポリマー重合反応を円滑に且つ適正に行うことが可能となる。
【００５２】
尚、第１実施形態のポリマー重合装置１では、ポリマー重合率の閾値として３０％として設定し、ポリマー重合率が３０％以下においては、窒素ガス流量を７０ｌ／ｍｉｎに設定するとともに、ポリマー重合率が３０％以上になった時点で窒素ガス流量を５０ｌ／ｍｉｎに切り替えるように構成したが、このように閾値の前後で窒素流量を切り替えることが、閾値に到達した後におけるポリマー重合率に与える影響を調べるために、窒素ガスの流量切替を行った場合のポリマー重合率の変化及び窒素ガスの流量切替を行わなかった場合のポリマー重合率の変化を測定し、また、窒素ガスの流量切替を行った場合のポリマーの平均粒子径及び窒素ガスの流量切替を行わなかった場合のポリマーの平均粒子径を測定した。
【００５３】
その測定結果が図４及び図５に示されている。図４において、窒素ガスの流量切替を行わなかった場合のポリマー重合率の変化はグラフ２で示され、また、窒素ガスの流量切替を行った場合のポリマー重合率の変化はグラフ３で示されている。グラフ２とグラフ３とを比較すると、閾値（３０％）以降においてはグラフ２におけるポリマー重合率の方が、グラフ３におけるポリマー重合率よりも若干大きな値となっていることが分かる。
また、図５において、窒素ガスの流量切替を行わなかった場合のポリマーの平均粒子径はグラフ４に示され、また、窒素ガスの流量切替を行った場合のポリマーの平均粒子径はグラフ５で示されている。グラフ４とグラフ５とを比較すると、窒素ガスの流量切替を行わなかった場合と窒素ガスの流量切替を行った場合とで、ポリマーの平均粒子径の間には殆ど差が存在しておらず、窒素ガスの流量切替の有無はポリマー特性には殆ど影響を与えていないことが分かる。
【００５４】
これより、窒素ガスの流量切替を行った場合にはポリマーの重合速度が、窒素ガスの切り替えを行わなかった場合よりも若干遅くなるものの、ポリマーの平均粒子径は殆ど同じであり、窒素ガスの流量切替の有無はポリマー特性には殆ど影響を与えないものと云える。
【００５５】
以上説明した通り第１実施形態に係るポリマー重合装置１では、ポリマーの重合反応における阻害因子となりポリマー重合溶液５に溶存している酸素を窒素ガスで置換するに際して、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以下でポリマー重合溶液５がそれほど粘調でない場合には、窒素ガスの流量は比較的大きな７０ｌ／ｍｉｎに制御されることとなり、このとき、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以下で小さく、ポリマー重合溶液５がそれほど粘調でないことから、比較的大きな流量で窒素ガスをポリマー重合溶液５に吹き込んだとしても、窒素ガスに起因して発生する気泡は、ポリマー重合溶液５の液面に到達する直前又は到達と同時に直ちに破泡させることができる。
【００５６】
これにより、比較的大きな流量で窒素ガスをポリマー重合溶液５に吹き込むことによりモノマーの重合の初期段階で重合を阻害する重大な要因となる溶存酸素を効率的に窒素ガス置換することができるとともに、窒素ガスに起因して発生する気泡が破泡してもポリマー重合溶液５の液滴がコンデンサ１１の円筒状筒体１３の内部にまで到達して円筒状筒体１３の内壁や冷却管１３Ａに付着することを防止してコンデンサ１１の円筒状筒体１３が詰まったり、また、冷却効率を低下させてしまうことを確実に防止することができる。
【００５７】
また、ポリマー重合溶液５でモノマーの重合反応が進行してポリマーの重合率が閾値（３０％）以上になってポリマー重合溶液５が粘調になった場合には、窒素ガスの流量は７０ｌ／ｍｉｎよりも小さい５０ｌ／ｍｉｎに制御されることとなり、このとき、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以上になってポリマー重合溶液５が粘調になっていることから、ポリマー重合溶液５に吹き込まれる窒素ガスの流量を小さくすることにより、窒素ガスに起因して発生する気泡の生成を抑制することができる。
【００５８】
従って、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以上になってポリマー重合溶液５が粘調な状態になった後においても、ポリマー重合溶液５に溶存している酸素を窒素ガスで置換しながらモノマーの重合反応を進行させつつ、窒素ガスに起因して発生する気泡が破泡してもポリマー重合溶液５の液滴がコンデンサ１１の円筒状筒体１３の内部にまで到達して円筒状筒体１３の内壁や冷却管１３Ａに付着することを防止してコンデンサ１１の円筒状筒体１３が詰まったり、また、冷却効率を低下させてしまうことを確実に防止することができる。
【００５９】
このように、第１実施形態に係るポリマー重合装置１によれば、ポリマー重合溶液５中で刻々と変化するポリマーの重合率をモニタしつつ、ポリマー重合溶液５に吹き込まれる窒素ガスの吹き込み流量を制御することにより、ポリマー重合反応を円滑に且つ適正に行うことが可能となる。
【００６０】
（第１実施形態の変形例）
次に、前記第１実施形態の変形例について説明する。第１実施形態のポリマー重合装置１では、ポリマー重合溶液５におけるポリマー重合率を赤外吸収分析装置１７により検出するように構成されているが、第１実施形態の変形例では、赤外吸収分析装置１７に代えて、ポリマー重合溶液５の粘度を測定する粘度測定装置２２が使用される。
【００６１】
第１実施形態に係る変形例について、図１乃至図３に基づき説明する。第１実施形態の変形例において、先ず、粘度測定装置２２を介して測定されるポリマー重合溶液５の粘度値に基づき換算されるポリマー重合率に対応して、窒素ガスタンク１８からコントロールバルブ２０を介して反応槽６内に吹き込まれる窒素ガスの流量を切り替えるべく、窒素ガスの流量切替を行うべきポリマー重合率の閾値を見い出すためポリマー重合溶液５につき粘度値の変化が予備的に測定される。
【００６２】
具体的に、前記ポリマー重合装置１において、熱分解性重合開始剤としてアゾ系開始剤を使用し、２ＥＨＡ（２−エチルヘキシルアクリレート）、ＢＡ（ブチルアクリレート）、ＡＡ（アクリル酸）等を水中で乳化重合する乳化重合溶液につきポリマー重合溶液５の粘度値の変化を測定したところ図３に示す結果（グラフ６で示す）が得られた。尚、図３に示すグラフ６において、零（ゼロ）点は、反応槽６の温度が設定重合温度に到達し、重合開始剤を反応槽６内に投入した時点を示す。
【００６３】
前記のようにポリマー重合溶液５の粘度値の測定中に、ポリマー重合溶液５において時間の経過に従ってモノマーの重合反応が進行していき、ポリマー重合率が増加するに伴いポリマー重合溶液５の粘度値は増加していき、ポリマー重合溶液５は次第に粘調になっていく。粘度値は、グラフ６に示すように、重合を開始してから１３０分が経過した後２１０分を経過するまでの間で不連続に変化し、重合を開始してから１８０分程度経過した時点で粘度値が６０Visc[mPas]となり、窒素ガスを吹き込むことに起因して生成される気泡が液面に到達しても破泡し難くなることが確認された。この時の粘度値６０Visc[mPas]をポリマー重合率に換算すると、ポリマー重合率は３０％程度になる。
【００６４】
ここに、ポリマー重合溶液５につき測定された粘度値とポリマー重合率との関係を示すグラフ６のデータは、制御装置１４のＲＡＭに記憶され、また、窒素ガスの流量切替を行う際におけるポリマーの重合率の閾値として、表示・操作パネル１６を介して、粘度値６０Visc[mPas]に対応するポリマー重合率３０％が選択されるとともにＲＡＭに記憶される。そして、制御部１４は、粘度測定装置２２を介して測定されるポリマー重合溶液５の粘度値と、ＲＡＭに記憶されたポリマー重合溶液５の粘度値とポリマーの重合率との関係に基づき、ポリマーの重合率をリアルタイムでモニタする。
【００６５】
この後、前記第１実施形態の場合と同様、反応槽６内に前記ポリマー重合溶液が充填され、重合開始剤から生成されるラジカルによりモノマーの重合が開始される。かかる重合開始時、粘度測定装置２２を介して検出される粘度値に基づくポリマー重合率は０であり、前記のように入力設定されたポリマー重合率の閾値（３０％）よりも小さいので、かかる場合には、窒素ガスタンク１８から反応槽６内に吹き込まれる窒素ガスの流量が７０ｌ／ｍｉｎとなるように、制御部１４による制御下で駆動部１５を介してコントロールバルブ２０の開閉制御が行われる。
【００６６】
そして、モノマーの重合反応が進行していくと、生成されるポリマーの重合率は次第に増加していき、粘度測定装置２２によりポリマー重合溶液５の粘度値がリアルタイムで検出される。このように検出される粘度値は制御装置３の制御部１４に出力され、制御部１４では、検出された粘度値とＲＡＭに記憶された粘度値とポリマーの重合率との関係に基づき、ポリマー重合率がリアルタイムでモニタされる。
【００６７】
ここに、ポリマーの重合反応における阻害因子となりポリマー重合溶液５に溶存している酸素を窒素ガスで置換するに際して、ポリマーの重合率が、粘度値６０Visc[mPas]に対応する閾値（３０％）以下でポリマー重合溶液５がそれほど粘調でない場合には、窒素ガスの流量は比較的大きな７０ｌ／ｍｉｎに制御されることとなり、このとき、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以下で小さく、ポリマー重合溶液５がそれほど粘調でないことから、比較的大きな流量で窒素ガスをポリマー重合溶液５に吹き込んだとしても、窒素ガスに起因して発生する気泡は、ポリマー重合溶液５の液面に到達する直前又は到達と同時に直ちに破泡させることができる。
【００６８】
これにより、比較的大きな流量で窒素ガスをポリマー重合溶液５に吹き込むことによりモノマーの重合の初期段階で重合を阻害する重大な要因となる溶存酸素を効率的に窒素ガス置換することができるとともに、窒素ガスに起因して発生する気泡が破泡してもポリマー重合溶液５の液滴がコンデンサ１１の円筒状筒体１３の内部にまで到達して円筒状筒体１３の内壁や冷却管１３Ａに付着することを防止してコンデンサ１１の円筒状筒体１３が詰まったり、また、冷却効率を低下させてしまうことを確実に防止することができる。
【００６９】
更に、モノマーの重合反応が進行してポリマー重合率が増加していき、粘度測定装置２２を介して検出されたポリマー重合溶液５の粘度値とＲＡＭに記憶された粘度値とポリマー重合率との関係に基づき制御部１４にてモニタされるポリマー重合率の値が、閾値（３０％）に達した場合には、窒素ガスタンク１８から反応槽６内に吹き込まれる窒素ガスの流量が５０ｌ／ｍｉｎとなるように、制御部１４による制御下で駆動部１５を介してコントロールバルブ２０の開閉制御が行われる。
【００７０】
これにより、ポリマー重合溶液５でモノマーの重合反応が進行してポリマーの重合率が閾値（３０％）以上になってポリマー重合溶液５が粘調になった場合には、窒素ガスの流量は７０ｌ／ｍｉｎよりも小さい５０ｌ／ｍｉｎに制御されることとなり、このとき、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以上になってポリマー重合溶液５が粘調になっていることから、ポリマー重合溶液５に吹き込まれる窒素ガスの流量を小さくすることにより、窒素ガスに起因して発生する気泡の生成を抑制することができる。
【００７１】
従って、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以上になってポリマー重合溶液５が粘調な状態になった後においても、ポリマー重合溶液５に溶存している酸素を窒素ガスで置換しながらモノマーの重合反応を進行させつつ、窒素ガスに起因して発生する気泡が破泡してもポリマー重合溶液５の液滴がコンデンサ１１の円筒状筒体１３の内部にまで到達して円筒状筒体１３の内壁や冷却管１３Ａに付着することを防止してコンデンサ１１の円筒状筒体１３が詰まったり、また、冷却効率を低下させてしまうことを確実に防止することができる。
【００７２】
このように、第１実施形態の変形例に係るポリマー重合装置１によれば、ポリマー重合溶液５中で刻々と変化する粘度値に基づきポリマーの重合率をモニタしつつ、ポリマー重合溶液５に吹き込まれる窒素ガスの吹き込み流量を制御することにより、ポリマー重合反応を円滑に且つ適正に行うことが可能となる。
【００７３】
（第２実施形態）
続いて、第２実施形態について図１、図２及び図６に基づき説明する。図６はポリマー重合溶液について予備的に測定して求められたポリマー重合率の変化とそのポリマー重合率の変化に対応する窒素ガスの最適流量との関係を示すグラフである。
【００７４】
ここに、図６において、グラフ７は、前記ポリマー重合溶液５と同一の重合系について、予備的に測定して求められたポリマー重合率の変化とそのポリマー重合率の変化に対応する窒素ガスの最適流量との関係を示すグラフであるが、かかるグラフ７は、以下のように求められる。
即ち、先ず、前記図３のグラフ１と同様にして、前記ポリマー重合溶液５と同一の重合系についてポリマー重合率の変化を予備的に測定するとともに、その測定時における観察（窒素ガスを吹き込むことに起因して生成される気泡が液面に到達しても破泡し難くなることが確認されること）に基づき窒素ガスの流量切替を行う際におけるポリマーの重合率の閾値としてポリマー重合率３０％を選択し、更に、測定されたポリマー重合率の変化と閾値とを勘案してポリマー重合溶液５に吹き込まれる窒素ガスの最適流量のシミュレーションを行う。これにより、ポリマー重合率の変化とそのポリマー重合率の変化に対応する窒素ガスの最適流量との関係を示すグラフ７を得ることができる。
【００７５】
前記のように得られたグラフ７のデータは、制御装置１４のＲＡＭに記憶される。そして、制御部１４は、赤外吸収分析装置１７を介して検出されるポリマー重合溶液５のポリマー重合率をリアルタイムでモニタする。
【００７６】
この後、反応槽６内に前記ポリマー重合溶液が充填され、重合開始剤から生成されるラジカルによりモノマーの重合が開始される。かかる重合開始時、赤外吸収分析装置１７を介して検出されるポリマー重合率は０であり、かかる場合には、窒素ガスタンク１８から反応槽６内に吹き込まれる窒素ガスの流量が７０ｌ／ｍｉｎとなるように、制御部１４による制御下で駆動部１５を介してコントロールバルブ２０の開閉制御が行われる。
【００７７】
そして、モノマーの重合反応が進行していくと、生成されるポリマーの重合率は次第に増加していき、赤外吸収分析装置１７によりリアルタイムで検出される。このように検出されるポリマー重合率は制御装置３の制御部１４に出力され、制御部１４では、モニタプログラムに従って入力されたポリマー重合率がリアルタイムでモニタされる。
【００７８】
ここに、ポリマーの重合反応における阻害因子となりポリマー重合溶液５に溶存している酸素を窒素ガスで置換するに際して、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以下でポリマー重合溶液５がそれほど粘調でない場合には、図６のグラフ７に従って、窒素ガスの流量は比較的大きな７０ｌ／ｍｉｎに制御されることとなり、このとき、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以下で小さく、ポリマー重合溶液５がそれほど粘調でないことから、比較的大きな流量で窒素ガスをポリマー重合溶液５に吹き込んだとしても、窒素ガスに起因して発生する気泡は、ポリマー重合溶液５の液面に到達する直前又は到達と同時に直ちに破泡させることができる。
【００７９】
これにより、比較的大きな流量で窒素ガスをポリマー重合溶液５に吹き込むことによりモノマーの重合の初期段階で重合を阻害する重大な要因となる溶存酸素を効率的に窒素ガス置換することができるとともに、窒素ガスに起因して発生する気泡が破泡してもポリマー重合溶液５の液滴がコンデンサ１１の円筒状筒体１３の内部にまで到達して円筒状筒体１３の内壁や冷却管１３Ａに付着することを防止してコンデンサ１１の円筒状筒体１３が詰まったり、また、冷却効率を低下させてしまうことを確実に防止することができる。
【００８０】
更に、モノマーの重合反応が進行してポリマー重合率が増加していき、赤外吸収分析装置１７を介して検出されるとともに制御部１４にてモニタされるポリマー重合率の値が、閾値（３０％）に達した場合には、グラフ７に従って、窒素ガスタンク１８から反応槽６内に吹き込まれる窒素ガスの流量は７０ｌ／ｍｉｎから徐々に減少されていくように、制御部１４による制御下で駆動部１５を介してコントロールバルブ２０の開閉制御が行われる。そして、窒素ガスの流量は、ポリマー重合率が８０％に到達する直前で３０ｌ／ｍｉｎ程度に制御される。
【００８１】
これにより、ポリマー重合溶液５でモノマーの重合反応が進行してポリマーの重合率が閾値（３０％）以上になってポリマー重合溶液５が次第に粘調になった場合には、窒素ガスの流量は７０ｌ／ｍｉｎよりも流量に制御されることとなり、このとき、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以上になってポリマー重合溶液５が粘調になっていることから、ポリマー重合溶液５に吹き込まれる窒素ガスの流量を小さくすることにより、窒素ガスに起因して発生する気泡の生成を抑制することができる。
【００８２】
従って、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以上になってポリマー重合溶液５が次第に粘調な状態になった後においても、ポリマー重合溶液５に溶存している酸素を窒素ガスで置換しながらモノマーの重合反応を進行させつつ、窒素ガスに起因して発生する気泡が破泡してもポリマー重合溶液５の液滴がコンデンサ１１の円筒状筒体１３の内部にまで到達して円筒状筒体１３の内壁や冷却管１３Ａに付着することを防止してコンデンサ１１の円筒状筒体１３が詰まったり、また、冷却効率を低下させてしまうことを確実に防止することができる。
【００８３】
このように、第２実施形態に係るポリマー重合装置１によれば、前記第１実施形態の場合と同様、ポリマー重合溶液５中で刻々と変化するポリマーの重合率をモニタしつつ、ポリマー重合溶液５に吹き込まれる窒素ガスの吹き込み流量を最適に制御することにより、ポリマー重合反応を円滑に且つ適正に行うことが可能となる。
【００８４】
以上説明した通り第２実施形態に係るポリマー重合装置１では、ポリマー重合溶液５と同一の重合系で、予め測定されたポリマー重合率の変化とそのポリマー重合率の変化に対応してポリマー重合溶液５に吹き込まれる窒素ガスの最適ガス流量との関係を示すグラフ７を予め求めるととともに制御部１４のＲＡＭに記憶しておき、赤外吸収分析装置１７及び制御部１４介してモニタされるポリマーの重合率とＲＡＭに記憶された最適ガス流量の関係を示すグラフ７とに基づき、ポリマー重合溶液５に吹き込まれる窒素ガスの流量が最適ガス流量に制御されるので、ポリマー重合溶液５中で刻々と変化するポリマーの重合率をモニタしつつ、ポリマー重合溶液５に吹き込まれる窒素ガスの吹き込み流量を最適流量に制御することができ、これによりポリマー重合反応を円滑に且つ適正に行うことが可能となる。
【００８５】
尚、本発明は前記各実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の改良、変形が可能であることは勿論である。
【産業上の利用可能性】
【００８６】
本発明は、ポリマーの重合反応における阻害因子となりポリマー重合溶液に溶存している酸素を不活性ガスで置換するに際して、ポリマー重合溶液中で刻々と変化するポリマーの重合率をモニタしつつ、ポリマー反応溶液に吹き込まれる不活性ガスの吹き込み流量を制御することにより、ポリマー重合反応を円滑に且つ適正に行うことが可能なポリマー重合装置及びポリマー重合方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００８７】
【図１】ポリマー重合装置を模式的に示す説明図である。
【図２】コンデンサを模式的に示す説明図である。
【図３】ポリマー重合溶液について予備的に測定された時間に対するポリマー重合率及びポリマー重合溶液の粘度の変化を示すグラフである。
【図４】ポリマー重合溶液に吹き込まれる窒素ガスの流量切替を行った場合のポリマー重合率の変化及び窒素ガスの流量切替を行わなかった場合のポリマー重合率の変化を対比して示すグラフである。
【図５】ポリマー重合溶液に吹き込まれる窒素ガスの流量切替を行った場合のポリマーの平均粒子径及び窒素ガスの流量切替を行わなかった場合のポリマーの平均粒子径を対比して示すグラフである。
【図６】ポリマー重合溶液について予備的に測定して求められたポリマー重合率の変化とそのポリマー重合率の変化に対応する窒素ガスの最適流量との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００８８】
１ ポリマー重合装置
２ 重合反応槽
３ 制御装置
４ 窒素ガス供給系
５ ポリマー重合溶液
６ 反応槽
７ 上蓋
９ 駆動モータ
１０ 撹拌羽根
１１ コンデンサ
１３ 円筒状筒体
１３Ａ 冷却管
１４ 制御部
１５ 駆動部
１６ 表示・操作パネル
１７ 赤外吸収分析装置
１８ 窒素ガスタンク
１９ ガスパイプ
２０ コントロールバルブ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、反応槽内に、少なくともモノマー、溶媒、重合開始剤を含有するポリマー重合溶液を充填し、撹拌しながらモノマーの重合反応を行ってポリマーを生成する重合装置及びポリマー重合方法に関し、特に、ポリマーの重合反応における阻害因子となりポリマー重合溶液に溶存している酸素を不活性ガスで置換するに際して、ポリマー重合溶液中で刻々と変化するポリマーの重合率をモニタしつつ、ポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの吹き込み流量を制御することにより、ポリマー重合反応を円滑に且つ適正に行うことが可能なポリマー重合装置及びポリマー重合方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、ポリマーを重合生成するポリマー重合溶液に溶存している酸素は、ポリマー重合溶液に含有される重合開始剤からラジカルの生成を阻害する作用を行うことから、初期の目的に沿ってポリマーの重合反応を円滑に且つ適正に行うためには、ポリマー重合溶液中における溶存酸素濃度を適正にコントロールすることは極めて重要なものである。
【０００３】
ここに、ポリマー重合溶液中に溶存している酸素をコントロールするについては、窒素等の不活性ガスをポリマー重合溶液に吹き込んで溶存酸素の不活性ガス置換を行うことが一般に行われている。このとき、不活性ガス置換を効率的に行うべく、ポリマー重合溶液の液面上部より窒素を送入する方法だけでなく、ポリマー重合溶液中に不活性ガスを吹き込みバブリングさせることで気液界面の表面積を増加させ、その不活性ガス置換効率をより高める方法も採用されている。
【０００４】
ところで、ポリマー重合溶液が充填される反応槽の上方位置には、ポリマー重合溶液に含有される溶媒の揮発成分を冷却して液化し、再度反応槽中に回収するためのコンデンサ（冷却器）が配設されている。かかるコンデンサは、反応槽内のポリマー重合溶液に不活性ガスが吹き込まれ、その不活性ガスを反応系外に排出する必要があることから、反応槽の上壁に形成された孔に嵌合され上下端が開放された円筒状筒体の内部に螺旋状に形成した冷却管を配置した構成を有している。冷却管には、冷却水が循環されており、ポリマー重合溶液中の溶媒揮発成分は、冷却管で冷却されることにより液化し、再度反応槽内に回収されるものである。
【０００５】
そして、反応槽内のポリマー重合溶液中でモノマーの重合反応が進行してポリマーが生成されていくと、ポリマー重合溶液は次第に粘調になって粘度が増加していく。このようにポリマー重合溶液の粘度が増加していくと、前記のようにポリマー重合溶液に吹き込まれた不活性ガスの気泡が液面に到達しても破泡し難くなり、気泡が一旦破泡すると粘調な液体が液面の上方で飛散することとなる。
【０００６】
このように粘調なポリマー重合溶液がその液面の上方で飛散すると、液滴がコンデンサの円筒状筒体の内部にまで到達し、円筒状筒体の内壁や冷却管に付着してしまう虞があり、場合によってはコンデンサの円筒状筒体が詰まったり、また、冷却効率を低下させてしまう問題がある。
【０００７】
かかる場合、例えば、特開２００３−１０３１１０号公報に記載されているように、減圧タンク内に液剤を導入し、減圧下で液体を撹拌して液中の泡を膨張、浮上させるとともに、かかる泡をセンサを介して検出し、センサからの検出信号に基づきタンク上部に備えられたエアノズルから泡に対して圧力空気を噴射して泡を破泡することも考えられる。
【特許文献１】特開２００３−１０３１１０号公報（第１ページ〜第４ページ、図１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
前記特許文献１に記載された脱泡方法によれば、タンク内の液体中で生成され液面まで浮上する泡をセンサにより検出し、そのセンサ検出信号に基づきエアノズルを介して圧力空気を泡に噴射するように構成されているので、液面に存在する泡を破泡することがある程度可能なものではある。
【０００９】
しかしながら、かかる特許文献１の脱泡方法を、前記したポリマー重合溶液を充填した反応槽に適用した場合、モノマーの重合反応の進行に伴いポリマー重合溶液の粘度が増加していくことに起因して液面に生成される不活性ガスの気泡をセンサで検出し、圧力空気を気泡に噴出して気泡を破泡することは可能ではあるが、気泡の破泡時にポリマー重合溶液の粘調な液体が液面の上方で飛散することを防止できない。
【００１０】
従って、特許文献１の脱泡方法によっても、粘調なポリマー重合溶液がその液面の上方で飛散すると、液滴がコンデンサの円筒状筒体の内部にまで到達し、円筒状筒体の内壁や冷却管に付着してしまう虞があり、場合によってはコンデンサの円筒状筒体が詰まったり、また、冷却効率を低下させてしまう問題が、まだなお残存しているものである。
【００１１】
本発明は、前記従来技術における問題点を解消するためになされたものであり、ポリマーの重合反応における阻害因子となりポリマー重合溶液に溶存している酸素を不活性ガスで置換するに際して、ポリマー重合溶液中で刻々と変化するポリマーの重合率をモニタしつつ、ポリマー反応溶液に吹き込まれる不活性ガスの吹き込み流量を制御することにより、ポリマー重合反応を円滑に且つ適正に行うことが可能なポリマー重合装置及びポリマー重合方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
前記目的を達成するため請求項１に係るポリマー重合装置は、反応槽内に、少なくともモノマー、溶媒、重合開始剤を含有するポリマー重合溶液を充填し、撹拌しながらモノマーの重合反応を行ってポリマーを生成するポリマー重合装置において、前記反応槽に連結され、反応槽内のポリマー重合溶液に不活性ガスを吹き込む不活性ガス吹き込み手段と、前記ポリマー重合溶液にて生成されたポリマーの重合率を検出する検出手段と、前記検出手段を介して検出されるポリマーの重合率をモニタするモニタ手段と、前記モニタ手段を介してモニタされるポリマーの重合率の値が所定値以下である場合には、前記不活性ガス吹き込み手段によりポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの流量を第１流量に制御するとともに、前記ポリマーの重合率が所定値以上になった場合には、前記不活性ガスの流量を第１流量よりも小さい第２流量に制御するガス流量制御手段とを備えたことを特徴とする。
【００１３】
ここに、請求項２に記載されているように、前記ポリマー重合装置において、前記不活性ガスは窒素ガスであることが望ましい。
【００１４】
また、請求項３に係るポリマー重合装置は、請求項１又は請求項２のポリマー重合装置において、前記検出手段は、赤外吸収分析装置から構成されていることを特徴とし、また、請求項４に係るポリマー重合装置は、請求項３のポリマー重合装置において、前記赤外吸収分析装置は、前記ポリマー重合溶液中に存在するモノマーに由来する吸収ピークの減少割合、又は、ポリマー重合溶液中で生成されるポリマーに由来する吸収ピークの増加割合に基づいてポリマー重合率を検出することを特徴とする。
【００１５】
更に、請求項５に係るポリマー重合装置は、請求項１又は請求項２のポリマー重合装置において、前記検出手段は、前記ポリマー重合溶液中でポリマーが生成されるに従って変化するポリマー重合溶液の粘度を測定する粘度測定装置から構成されていることを特徴とし、また、請求項６に係るポリマー重合装置は、請求項５のポリマー重合装置において、前記ポリマー重合溶液中でポリマーが生成されるに従って変化するポリマー重合溶液の粘度とポリマーの重合率との関係を記憶する記憶手段を備え、前記モニタ手段は、前記粘度測定装置を介して測定されるポリマー重合溶液の粘度と前記記憶手段に記憶されたポリマー重合溶液の粘度とポリマーの重合率との関係に基づき、ポリマーの重合率をモニタすることを特徴とする。
【００１６】
また、請求項７に係るポリマー重合装置は、反応槽内に、少なくともモノマー、溶媒、重合開始剤を含有するポリマー重合溶液を充填し、撹拌しながらモノマーの重合反応を行ってポリマーを生成するポリマー重合装置において、前記反応槽に連結され、反応槽内のポリマー重合溶液に不活性ガスを吹き込む不活性ガス吹き込み手段と、前記ポリマー重合溶液にて生成されたポリマーの重合率を検出する検出手段と、前記ポリマー重合溶液と同一の重合系で、予め測定されたポリマー重合率の変化とそのポリマー重合率の変化に対応して前記不活性ガス吹き込み手段により吹き込まれる不活性ガスの最適ガス流量との関係を記憶する記憶手段と、前記検出手段を介して検出されるポリマーの重合率をモニタするモニタ手段と、前記モニタ手段を介してモニタされるポリマーの重合率と前記記憶手段に記憶された最適ガス流量の関係とに基づき、前記不活性ガス吹き込み手段によりポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの流量を最適ガス流量に制御するガス流量制御手段とを備えたことを特徴とする。
【００１７】
更に、請求項８に係るポリマー重合方法は、反応槽内に、少なくともモノマー、溶媒、重合開始剤を含有するポリマー重合溶液を充填し、撹拌しながらモノマーの重合反応を行ってポリマーを生成するポリマー重合方法において、前記ポリマー重合溶液にて生成されたポリマーの重合率を検出する重合率検出工程と、前記重合率検出工程にて検出されるポリマー重合率をモニタするモニタ工程と、前記モニタ工程にてモニタされるポリマーの重合率の値が所定値以下である場合には、ポリマー重合溶液に第１流量で不活性ガスを吹き込むとともに、ポリマーの重合率が所定値以上になった場合には、不活ガスの流量を第１流量よりも小さい第２流量に制御する流量制御工程とを含むことを特徴とする。
【００１８】
また、請求項９に係るポリマー重合方法は、反応槽内に、少なくともモノマー、溶媒、重合開始剤を含有するポリマー重合溶液を充填し、撹拌しながらモノマーの重合反応を行ってポリマーを生成するポリマー重合方法において、前記ポリマー重合溶液にて生成されたポリマーの重合率を検出する重合率検出工程と、前記重合率検出工程にて検出されるポリマー重合率をモニタするモニタ工程と、前記モニタ工程にてモニタされるポリマー重合率と前記ポリマー重合溶液と同一の重合系で、予め測定されたポリマー重合率の変化とそのポリマー重合率の変化に対応してポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの最適ガス流量との関係に基づき、ポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの流量を最適ガス流量に制御する流量制御工程とを含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１９】
請求項１に係るポリマー重合装置では、ガス流量制御手段による制御に基づき、モニタ手段を介してモニタされるポリマーの重合率の値が所定値以下である場合には、不活性ガス吹き込み手段によりポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの流量は第１流量に制御されるとともに、ポリマーの重合率が所定値以上になった場合には、不活性ガスの流量は第１流量よりも小さい第２流量に制御される。
ここに、ポリマーの重合反応における阻害因子となりポリマー重合溶液に溶存している酸素を不活性ガスで置換するに際して、ポリマーの重合率が所定値以下でポリマー重合溶液がそれほど粘調でない場合には、不活性ガスの流量は比較的大きな第１流量に制御される。このとき、ポリマーの重合率が所定値以下で小さく、ポリマー重合溶液がそれほど粘調でないことから、比較的大きな流量で不活性ガスをポリマー重合溶液に吹き込んだとしても、不活性ガスに起因して発生する気泡は、ポリマー重合溶液の液面に到達する直前又は到達と同時に直ちに破泡させることができる。
【００２０】
これにより、比較的大きな流量で不活性ガスをポリマー重合溶液に吹き込むことによりモノマーの重合の初期段階で重合を阻害する重大な要因となる溶存酸素を効率的に不活性ガス置換することができるとともに、不活性ガスに起因して発生する気泡が破泡してもポリマー重合溶液の液滴がコンデンサの円筒状筒体の内部にまで到達して円筒状筒体の内壁や冷却管に付着することを防止してコンデンサの円筒状筒体が詰まったり、また、冷却効率を低下させてしまうことを確実に防止することができる。
【００２１】
また、ポリマー重合溶液でモノマーの重合反応が進行してポリマーの重合率が所定値以上になってポリマー重合溶液が粘調になった場合には、不活性ガスの流量は第１流量よりも小さい第２流量に制御される。このとき、ポリマーの重合率が所定値以上になってポリマー重合溶液が粘調になっていることから、ポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの流量を小さくすることにより、不活性ガスに起因して発生する気泡の生成を抑制することができる。
【００２２】
これにより、ポリマーの重合率が所定値以上になってポリマー重合溶液が粘調な状態になった後においても、ポリマー重合溶液に溶存している酸素を不活性ガスで置換しながらモノマーの重合反応を進行させつつ、不活性ガスに起因して発生する気泡が破泡してもポリマー重合溶液の液滴がコンデンサの円筒状筒体の内部にまで到達して円筒状筒体の内壁や冷却管に付着することを防止してコンデンサの円筒状筒体が詰まったり、また、冷却効率を低下させてしまうことを確実に防止することができる。
【００２３】
このように、請求項１に係るポリマー重合装置によれば、ポリマー重合溶液中で刻々と変化するポリマーの重合率をモニタしつつ、ポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの吹き込み流量を制御することにより、ポリマー重合反応を円滑に且つ適正に行うことが可能となる。
【００２４】
また、請求項３及び請求項４に係るポリマー重合装置では、ポリマーの重合率を検出する検出手段は赤外吸収分析装置から構成されており、赤外吸収分析装置は、ポリマー重合溶液中に存在するモノマーに由来する吸収ピークの減少割合、又は、ポリマー重合溶液中で生成されるポリマーに由来する吸収ピークの増加割合に基づいてポリマー重合率を検出するものであり、赤外吸収分析装置によりポリマー重合溶液中におけるポリマーの重合率をリアルタイムで検出することが可能となる。
【００２５】
更に、請求項５及び請求項６に係るポリマー重合装置では、ポリマーの重合率を検出する検出手段は、ポリマー重合溶液中でポリマーが生成されるに従って変化するポリマー重合溶液の粘度を測定する粘度測定装置から構成されており、かかる粘度測定装置は、ポリマー重合溶液中でポリマーが生成されるに従って変化するポリマー重合溶液の粘度とポリマーの重合率との関係を記憶手段に記憶しておき、また、モニタ手段は、粘度測定装置を介して測定されるポリマー重合溶液の粘度と記憶手段に記憶されたポリマー重合溶液の粘度とポリマーの重合率との関係に基づき、ポリマーの重合率をモニタするものであり、粘度測定装置及びモニタ手段を介してポリマー重合溶液におけるポリマーの重合率をリアルタイムでモニタすることが可能となる。
【００２６】
また、請求項７に係るポリマー重合装置では、ポリマー重合溶液と同一の重合系で、予め測定されたポリマー重合率の変化とそのポリマー重合率の変化に対応して不活性ガス吹き込み手段により吹き込まれる不活性ガスの最適ガス流量との関係を予め記憶手段に記憶しておき、ガス流量制御手段による制御下で、モニタ手段を介してモニタされるポリマーの重合率と記憶手段に記憶された最適ガス流量の関係とに基づき、不活性ガス吹き込み手段によりポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの流量が最適ガス流量に制御されるので、ポリマー重合溶液中で刻々と変化するポリマーの重合率をモニタしつつ、ポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの吹き込み流量を最適流量に制御することができ、これによりポリマー重合反応を円滑に且つ適正に行うことが可能となる。
【００２７】
更に、請求項８に係るポリマー重合方法では、流量制御工程において、モニタ工程にてモニタされるポリマーの重合率の値が所定値以下である場合には、ポリマー重合溶液に第１流量で不活性ガスが吹き込まれるとともに、ポリマーの重合率が所定値以上になった場合には、不活性ガスの流量が第１流量よりも小さい第２流量に制御される。
ここに、ポリマーの重合反応における阻害因子となりポリマー重合溶液に溶存している酸素を不活性ガスで置換するに際して、ポリマーの重合率が所定値以下でポリマー重合溶液がそれほど粘調でない場合には、不活性ガスの流量は比較的大きな第１流量に制御される。このとき、ポリマーの重合率が所定値以下で小さく、ポリマー重合溶液がそれほど粘調でないことから、比較的大きな流量で不活性ガスをポリマー重合溶液に吹き込んだとしても、不活性ガスに起因して発生する気泡は、ポリマー重合溶液の液面に到達する直前又は到達と同時に直ちに破泡させることができる。
【００２８】
これにより、比較的大きな流量で不活性ガスをポリマー重合溶液に吹き込むことによりモノマーの重合の初期段階で重合を阻害する重大な要因となる溶存酸素を効率的に不活性ガス置換することができるとともに、不活性ガスに起因して発生する気泡が破泡してもポリマー重合溶液の液滴がコンデンサの円筒状筒体の内部にまで到達して円筒状筒体の内壁や冷却管に付着することを防止してコンデンサの円筒状筒体が詰まったり、また、冷却効率を低下させてしまうことを確実に防止することができる。
【００２９】
また、ポリマー重合溶液でモノマーの重合反応が進行してポリマーの重合率が所定値以上になってポリマー重合溶液が粘調になった場合には、不活性ガスの流量は第１流量よりも小さい第２流量に制御される。このとき、ポリマーの重合率が所定値以上になってポリマー重合溶液が粘調になっていることから、ポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの流量を小さくすることにより、不活性ガスに起因して発生する気泡の生成を抑制することができる。
【００３０】
これにより、ポリマーの重合率が所定値以上になってポリマー重合溶液が粘調な状態になった後においても、ポリマー重合溶液に溶存している酸素を不活性ガスで置換しながらモノマーの重合反応を進行させつつ、不活性ガスに起因して発生する気泡が破泡してもポリマー重合溶液の液滴がコンデンサの円筒状筒体の内部にまで到達して円筒状筒体の内壁や冷却管に付着することを防止してコンデンサの円筒状筒体が詰まったり、また、冷却効率を低下させてしまうことを確実に防止することができる。
【００３１】
このように、請求項８に係るポリマー重合方法によれば、ポリマー重合溶液中で刻々と変化するポリマーの重合率をモニタしつつ、ポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの吹き込み流量を制御することにより、ポリマー重合反応を円滑に且つ適正に行うことが可能となる。
【００３２】
また、請求項９に係るポリマー重合方法では、モニタ工程でモニタされるポリマー重合率と、ポリマー重合溶液と同一の重合系で、予め測定されたポリマー重合率の変化とそのポリマー重合率の変化に対応してポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの最適ガス流量との関係に基づき、ポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの流量が最適ガス流量に制御されるので、ポリマー重合溶液中で刻々と変化するポリマーの重合率をモニタしつつ、ポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの吹き込み流量を最適流量に制御することができ、これによりポリマー重合反応を円滑に且つ適正に行うことが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３３】
以下、本発明に係るポリマー重合装置及びそのポリマー重合方法について、本発明を具体化した第１及び第２実施形態に基づき図面を参照しつつ詳細に説明する。先ず、第１及び第２実施形態において使用されるポリマー重合装置の概略構成について図１及び図２に基づき説明する。図１はポリマー重合装置を模式的に示す説明図、図２はコンデンサを模式的に示す説明図である。
【００３４】
図１において、ポリマー重合装置１は、基本的に、重合反応槽２、制御装置３及び窒素ガス供給系４から構成されている。重合反応槽２は、モノマー、溶媒、重合開始剤、その他重合反応に必要な各種添加剤等からなるポリマー重合溶液５が充填される反応槽６を有しており、かかる反応槽６の上部には、上蓋７が配置されている。上蓋７の略中央位置には、上蓋７を貫通して回転軸８が挿通されており、回転軸８の上端は駆動モータ９のロータに連結され、また、回転軸８の下部には、撹拌羽根１０が設けられている。これより、駆動モータ９を回転駆動することにより、回転軸８と共に撹拌羽根１０が回転され、ポリマー重合溶液５の撹拌が行われる。
【００３５】
また、駆動モータ９に隣接して、上蓋７に形成された挿通孔１２にはコンデンサ１１が挿通配置されている。かかるコンデンサ１１は、図２に示すように、円筒状の筒体１３（挿通孔１２に挿通される）及び筒体１３内に配置され螺旋状に形成された冷却管１３Ａとから構成されている。ここに、円筒状の筒体１３は、上蓋７の挿通孔１２に挿通されることから、反応槽６は、筒体１３を介して大気に連通されている。また、冷却管１３Ａには、冷却水循環装置（図示せず）を介して冷却水が循環されており、冷却管１３Ａは、ポリマー重合溶液に含有される揮発成分を冷却して液化し、再度反応槽６内に回収する作用を行う。
尚、冷却管１３Ａの構造は、螺旋構造に限定されるものではなく、揮発成分を冷却液化して回収可能であれば、螺旋構造以外の各種の構造を採用することができる。
【００３６】
制御装置３は、基本的に、反応槽６内に充填されたポリマー重合溶液５において、モノマーの重合反応の進行に伴って生成されるポリマーの重合率に基づいて、窒素ガス供給系４から反応槽６内に吹き込まれる窒素ガスの流量を制御する装置である。具体的に、制御装置３は、ＣＰＵ、ＲＯＭ、ＲＡＭ等から構成される制御部１４、制御部１４からの制御信号に基づき窒素ガス供給系４のコントロールバルブ２０（後述する）の開閉を駆動する駆動部１５、及び、制御部１４に接続され各種の情報が表示される表示装置及び表示装置上に配設され各種データを入力するためのタッチパネル等からなる操作パネルから構成される表示・操作パネル１６を有している。
【００３７】
ここに、制御部１４のＲＯＭには、赤外吸収分析装置１７（後述する）を介して検出されるポリマー重合率をリアルタイムでモニタするモニタプログラム、モニタ結果に基づいてコントロールバルブ２０の開閉駆動を行うべく駆動部１５の駆動制御を行う駆動制御プログラム、その他ポリマー重合装置１の制御上必要な各種のプログラム、数値データ等が記憶されている。
また、表示・操作パネル１６は、制御部１４を介してモニタされたポリマー重合率、その他これに関連する各種のデータを表示するものであり、また、そのタッチパネルを介して各種数値データが入力される。
尚、制御装置３によるポリマー重合装置１の具体的な制御及び表示・操作パネル１６の操作については、後述する第１実施形態、第２実施形態において説明する。
【００３８】
また、反応槽６の底部には赤外吸収分析装置１７が配設されており、かかる赤外吸収分析装置１７は、反応槽６に充填されたポリマー重合溶液５におけるモノマーの重合の進行に伴い重合生成されるポリマーの重合率（％）を検出するものである。具体的には、ポリマー重合溶液中に存在するモノマーに由来する吸収ピークの減少割合又はポリマー重合溶液中で生成されるポリマーに由来する吸収ピークの増加割合に基づいてポリマー重合率を検出する。このように構成された赤外吸収分析装置１７は制御部１４に接続されている。尚、赤外吸収分析装置１７は、反応槽６の底部に配置されているが、これに限らずポリマー重合率を検出可能であれば反応槽６におけるいずれの位置に配置されてもよい。
【００３９】
更に、窒素ガス供給系４について説明すると、窒素ガス供給系４は、不活性ガスとしての窒素ガスを圧縮貯蔵する窒素ガスタンク１８を有しており、この窒素ガスタンク１８には、窒素ガスタンク１８からガスパイプ１９を介して流出される窒素ガスの流量を制御するコントロールバルブ２０が接続されている。また、コントロールバルブ２０には、ガスパイプ１９を介して流量計２１が接続されており、かかる流量計２１は、コントロールバルブ２０により流量制御された窒素ガスの流量を検出するものである。更に、流量計２１から延出されたガスパイプ１９は、前記赤外吸収分析装置１７と離間した位置で、反応槽６の底部に挿嵌されており、これにより窒素ガスタンク１８からコントロールバルブ２０、流量計２１を経て供給される窒素ガスは、反応槽６の底部からポリマー重合溶液５に吹き込まれる。
尚、ガスパイプ１９は、反応槽６の底部に挿嵌されているが、これに限らずポリマー重合溶液５に窒素ガスを吹き込み可能な位置であれば反応槽６のいずれの位置に挿嵌されてもよい。
【００４０】
ここに、ポリマー重合溶液５に吹き込まれる窒素ガスは、ポリマー重合溶液５中に溶存している酸素を窒素ガス置換して、モノマー重合時に重合開始剤からラジカルを効率的に生成することにより、ポリマーの重合反応を円滑に且つ適正に行う作用を行う。
尚、前記窒素ガスに代えて、他の不活性ガス、例えば、アルゴンガス等を使用することも可能である。
【００４１】
（第１実施形態）
続いて、前記のように構成されたポリマー重合装置１を使用する第１実施形態について図１乃至図５に基づき説明する。図３はポリマー重合溶液について予備的に測定された時間に対するポリマー重合率及びポリマー重合溶液の粘度の変化を示すグラフ、図４はポリマー重合溶液に吹き込まれる窒素ガスの流量切替を行った場合のポリマー重合率の変化及び窒素ガスの流量切替を行わなかった場合のポリマー重合率の変化を対比して示すグラフ、図５はポリマー重合溶液に吹き込まれる窒素ガスの流量切替を行った場合のポリマーの平均粒子径及び窒素ガスの流量切替を行わなかった場合のポリマーの平均粒子径を対比して示すグラフである。
【００４２】
第１実施形態において、先ず、赤外吸収分析装置１７を介して検出されるポリマー重合溶液５におけるポリマー重合率に対応して、窒素ガスタンク１８からコントロールバルブ２０を介して反応槽６内に吹き込まれる窒素ガスの流量を切り替えるべく、窒素ガスの流量切替を行うべきポリマー重合率の閾値を見い出すためポリマー重合溶液につきポリマー重合率の変化が予備的に測定される。
【００４３】
具体的に、前記ポリマー重合装置１において、熱分解性重合開始剤としてアゾ系開始剤を使用し、２ＥＨＡ（２−エチルヘキシルアクリレート）、ＢＡ（ブチルアクリレート）、ＡＡ（アクリル酸）等を水中で乳化重合する乳化重合溶液につきポリマー重合率の変化を測定したところ図３に示す結果（グラフ１で示す）が得られた。尚、図３に示すグラフ１において、零（ゼロ）点は、反応槽６の温度が設定重合温度に到達し、重合開始剤を反応槽６内に投入した時点を示す。
【００４４】
前記のようにポリマー重合率の測定中に、ポリマー重合溶液において時間の経過に従ってモノマーの重合反応が進行していき、ポリマー重合率が増加する伴いポリマー重合溶液は次第に粘調になっていく。そして、ポリマー重合率が３０％付近に達した時点で、窒素ガスを吹き込むことに起因して生成される気泡が液面に到達しても破泡し難くなることが確認された。これに基づき、第１実施形態では、窒素ガスの流量切替を行う際におけるポリマーの重合率の閾値として、ポリマー重合率３０％が選択された。このように、選択されたポリマー重合率の値（３０％）は、表示・操作パネル１６を介して入力設定され、制御部１４に設けられたＲＡＭに記憶される。
【００４５】
この後、反応槽６内に前記ポリマー重合溶液が充填され、重合開始剤から生成されるラジカルによりモノマーの重合が開始される。かかる重合開始時、赤外吸収分析装置１７を介して検出されるポリマー重合率は０であり、前記のように入力設定されたポリマー重合率の閾値（３０％）よりも小さいので、かかる場合には、窒素ガスタンク１８から反応槽６内に吹き込まれる窒素ガスの流量が７０ｌ／ｍｉｎとなるように、制御部１４による制御下で駆動部１５を介してコントロールバルブ２０の開閉制御が行われる。
【００４６】
そして、モノマーの重合反応が進行していくと、生成されるポリマーの重合率は次第に増加していき、赤外吸収分析装置１７によりリアルタイムで検出される。このように検出されるポリマー重合率は制御装置３の制御部１４に出力され、制御部１４では、モニタプログラムに従って入力されたポリマー重合率がリアルタイムでモニタされる。
【００４７】
ここに、ポリマーの重合反応における阻害因子となりポリマー重合溶液５に溶存している酸素を窒素ガスで置換するに際して、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以下でポリマー重合溶液５がそれほど粘調でない場合には、窒素ガスの流量は比較的大きな７０ｌ／ｍｉｎに制御されることとなり、このとき、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以下で小さく、ポリマー重合溶液５がそれほど粘調でないことから、比較的大きな流量で窒素ガスをポリマー重合溶液５に吹き込んだとしても、窒素ガスに起因して発生する気泡は、ポリマー重合溶液５の液面に到達する直前又は到達と同時に直ちに破泡させることができる。
これにより、比較的大きな流量で窒素ガスをポリマー重合溶液５に吹き込むことによりモノマーの重合の初期段階で重合を阻害する重大な要因となる溶存酸素を効率的に窒素ガス置換することができるとともに、窒素ガスに起因して発生する気泡が破泡してもポリマー重合溶液５の液滴がコンデンサ１１の円筒状筒体１３の内部にまで到達して円筒状筒体１３の内壁や冷却管１３Ａに付着することを防止してコンデンサ１１の円筒状筒体１３が詰まったり、また、冷却効率を低下させてしまうことを確実に防止することができる。
【００４８】
更に、モノマーの重合反応が進行してポリマー重合率が増加していき、赤外吸収分析装置１７を介して検出されるとともに制御部１４にてモニタされるポリマー重合率の値が、閾値（３０％）に達した場合には、窒素ガスタンク１８から反応槽６内に吹き込まれる窒素ガスの流量が５０ｌ／ｍｉｎとなるように、制御部１４による制御下で駆動部１５を介してコントロールバルブ２０の開閉制御が行われる。
【００４９】
これにより、ポリマー重合溶液５でモノマーの重合反応が進行してポリマーの重合率が閾値（３０％）以上になってポリマー重合溶液５が粘調になった場合には、窒素ガスの流量は７０ｌ／ｍｉｎよりも小さい５０ｌ／ｍｉｎに制御されることとなり、このとき、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以上になってポリマー重合溶液５が粘調になっていることから、ポリマー重合溶液５に吹き込まれる窒素ガスの流量を小さくすることにより、窒素ガスに起因して発生する気泡の生成を抑制することができる。
【００５０】
従って、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以上になってポリマー重合溶液５が粘調な状態になった後においても、ポリマー重合溶液５に溶存している酸素を窒素ガスで置換しながらモノマーの重合反応を進行させつつ、窒素ガスに起因して発生する気泡が破泡してもポリマー重合溶液５の液滴がコンデンサ１１の円筒状筒体１３の内部にまで到達して円筒状筒体１３の内壁や冷却管１３Ａに付着することを防止してコンデンサ１１の円筒状筒体１３が詰まったり、また、冷却効率を低下させてしまうことを確実に防止することができる。
【００５１】
このように、第１実施形態に係るポリマー重合装置１によれば、ポリマー重合溶液５中で刻々と変化するポリマーの重合率をモニタしつつ、ポリマー重合溶液５に吹き込まれる窒素ガスの吹き込み流量を制御することにより、ポリマー重合反応を円滑に且つ適正に行うことが可能となる。
【００５２】
尚、第１実施形態のポリマー重合装置１では、ポリマー重合率の閾値として３０％として設定し、ポリマー重合率が３０％以下においては、窒素ガス流量を７０ｌ／ｍｉｎに設定するとともに、ポリマー重合率が３０％以上になった時点で窒素ガス流量を５０ｌ／ｍｉｎに切り替えるように構成したが、このように閾値の前後で窒素流量を切り替えることが、閾値に到達した後におけるポリマー重合率に与える影響を調べるために、窒素ガスの流量切替を行った場合のポリマー重合率の変化及び窒素ガスの流量切替を行わなかった場合のポリマー重合率の変化を測定し、また、窒素ガスの流量切替を行った場合のポリマーの平均粒子径及び窒素ガスの流量切替を行わなかった場合のポリマーの平均粒子径を測定した。
【００５３】
その測定結果が図４及び図５に示されている。図４において、窒素ガスの流量切替を行わなかった場合のポリマー重合率の変化はグラフ２で示され、また、窒素ガスの流量切替を行った場合のポリマー重合率の変化はグラフ３で示されている。グラフ２とグラフ３とを比較すると、閾値（３０％）以降においてはグラフ２におけるポリマー重合率の方が、グラフ３におけるポリマー重合率よりも若干大きな値となっていることが分かる。
また、図５において、窒素ガスの流量切替を行わなかった場合のポリマーの平均粒子径はグラフ４に示され、また、窒素ガスの流量切替を行った場合のポリマーの平均粒子径はグラフ５で示されている。グラフ４とグラフ５とを比較すると、窒素ガスの流量切替を行わなかった場合と窒素ガスの流量切替を行った場合とで、ポリマーの平均粒子径の間には殆ど差が存在しておらず、窒素ガスの流量切替の有無はポリマー特性には殆ど影響を与えていないことが分かる。
【００５４】
これより、窒素ガスの流量切替を行った場合にはポリマーの重合速度が、窒素ガスの切り替えを行わなかった場合よりも若干遅くなるものの、ポリマーの平均粒子径は殆ど同じであり、窒素ガスの流量切替の有無はポリマー特性には殆ど影響を与えないものと云える。
【００５５】
以上説明した通り第１実施形態に係るポリマー重合装置１では、ポリマーの重合反応における阻害因子となりポリマー重合溶液５に溶存している酸素を窒素ガスで置換するに際して、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以下でポリマー重合溶液５がそれほど粘調でない場合には、窒素ガスの流量は比較的大きな７０ｌ／ｍｉｎに制御されることとなり、このとき、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以下で小さく、ポリマー重合溶液５がそれほど粘調でないことから、比較的大きな流量で窒素ガスをポリマー重合溶液５に吹き込んだとしても、窒素ガスに起因して発生する気泡は、ポリマー重合溶液５の液面に到達する直前又は到達と同時に直ちに破泡させることができる。
【００５６】
これにより、比較的大きな流量で窒素ガスをポリマー重合溶液５に吹き込むことによりモノマーの重合の初期段階で重合を阻害する重大な要因となる溶存酸素を効率的に窒素ガス置換することができるとともに、窒素ガスに起因して発生する気泡が破泡してもポリマー重合溶液５の液滴がコンデンサ１１の円筒状筒体１３の内部にまで到達して円筒状筒体１３の内壁や冷却管１３Ａに付着することを防止してコンデンサ１１の円筒状筒体１３が詰まったり、また、冷却効率を低下させてしまうことを確実に防止することができる。
【００５７】
また、ポリマー重合溶液５でモノマーの重合反応が進行してポリマーの重合率が閾値（３０％）以上になってポリマー重合溶液５が粘調になった場合には、窒素ガスの流量は７０ｌ／ｍｉｎよりも小さい５０ｌ／ｍｉｎに制御されることとなり、このとき、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以上になってポリマー重合溶液５が粘調になっていることから、ポリマー重合溶液５に吹き込まれる窒素ガスの流量を小さくすることにより、窒素ガスに起因して発生する気泡の生成を抑制することができる。
【００５８】
従って、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以上になってポリマー重合溶液５が粘調な状態になった後においても、ポリマー重合溶液５に溶存している酸素を窒素ガスで置換しながらモノマーの重合反応を進行させつつ、窒素ガスに起因して発生する気泡が破泡してもポリマー重合溶液５の液滴がコンデンサ１１の円筒状筒体１３の内部にまで到達して円筒状筒体１３の内壁や冷却管１３Ａに付着することを防止してコンデンサ１１の円筒状筒体１３が詰まったり、また、冷却効率を低下させてしまうことを確実に防止することができる。
【００５９】
このように、第１実施形態に係るポリマー重合装置１によれば、ポリマー重合溶液５中で刻々と変化するポリマーの重合率をモニタしつつ、ポリマー重合溶液５に吹き込まれる窒素ガスの吹き込み流量を制御することにより、ポリマー重合反応を円滑に且つ適正に行うことが可能となる。
【００６０】
（第１実施形態の変形例）
次に、前記第１実施形態の変形例について説明する。第１実施形態のポリマー重合装置１では、ポリマー重合溶液５におけるポリマー重合率を赤外吸収分析装置１７により検出するように構成されているが、第１実施形態の変形例では、赤外吸収分析装置１７に代えて、ポリマー重合溶液５の粘度を測定する粘度測定装置２２が使用される。
【００６１】
第１実施形態に係る変形例について、図１乃至図３に基づき説明する。第１実施形態の変形例において、先ず、粘度測定装置２２を介して測定されるポリマー重合溶液５の粘度値に基づき換算されるポリマー重合率に対応して、窒素ガスタンク１８からコントロールバルブ２０を介して反応槽６内に吹き込まれる窒素ガスの流量を切り替えるべく、窒素ガスの流量切替を行うべきポリマー重合率の閾値を見い出すためポリマー重合溶液５につき粘度値の変化が予備的に測定される。
【００６２】
具体的に、前記ポリマー重合装置１において、熱分解性重合開始剤としてアゾ系開始剤を使用し、２ＥＨＡ（２−エチルヘキシルアクリレート）、ＢＡ（ブチルアクリレート）、ＡＡ（アクリル酸）等を水中で乳化重合する乳化重合溶液につきポリマー重合溶液５の粘度値の変化を測定したところ図３に示す結果（グラフ６で示す）が得られた。尚、図３に示すグラフ６において、零（ゼロ）点は、反応槽６の温度が設定重合温度に到達し、重合開始剤を反応槽６内に投入した時点を示す。
【００６３】
前記のようにポリマー重合溶液５の粘度値の測定中に、ポリマー重合溶液５において時間の経過に従ってモノマーの重合反応が進行していき、ポリマー重合率が増加するに伴いポリマー重合溶液５の粘度値は増加していき、ポリマー重合溶液５は次第に粘調になっていく。粘度値は、グラフ６に示すように、重合を開始してから１３０分が経過した後２１０分を経過するまでの間で不連続に変化し、重合を開始してから１８０分程度経過した時点で粘度値が６０Visc[mPas]となり、窒素ガスを吹き込むことに起因して生成される気泡が液面に到達しても破泡し難くなることが確認された。この時の粘度値６０Visc[mPas]をポリマー重合率に換算すると、ポリマー重合率は３０％程度になる。
【００６４】
ここに、ポリマー重合溶液５につき測定された粘度値とポリマー重合率との関係を示すグラフ６のデータは、制御装置１４のＲＡＭに記憶され、また、窒素ガスの流量切替を行う際におけるポリマーの重合率の閾値として、表示・操作パネル１６を介して、粘度値６０Visc[mPas]に対応するポリマー重合率３０％が選択されるとともにＲＡＭに記憶される。そして、制御部１４は、粘度測定装置２２を介して測定されるポリマー重合溶液５の粘度値と、ＲＡＭに記憶されたポリマー重合溶液５の粘度値とポリマーの重合率との関係に基づき、ポリマーの重合率をリアルタイムでモニタする。
【００６５】
この後、前記第１実施形態の場合と同様、反応槽６内に前記ポリマー重合溶液が充填され、重合開始剤から生成されるラジカルによりモノマーの重合が開始される。かかる重合開始時、粘度測定装置２２を介して検出される粘度値に基づくポリマー重合率は０であり、前記のように入力設定されたポリマー重合率の閾値（３０％）よりも小さいので、かかる場合には、窒素ガスタンク１８から反応槽６内に吹き込まれる窒素ガスの流量が７０ｌ／ｍｉｎとなるように、制御部１４による制御下で駆動部１５を介してコントロールバルブ２０の開閉制御が行われる。
【００６６】
そして、モノマーの重合反応が進行していくと、生成されるポリマーの重合率は次第に増加していき、粘度測定装置２２によりポリマー重合溶液５の粘度値がリアルタイムで検出される。このように検出される粘度値は制御装置３の制御部１４に出力され、制御部１４では、検出された粘度値とＲＡＭに記憶された粘度値とポリマーの重合率との関係に基づき、ポリマー重合率がリアルタイムでモニタされる。
【００６７】
ここに、ポリマーの重合反応における阻害因子となりポリマー重合溶液５に溶存している酸素を窒素ガスで置換するに際して、ポリマーの重合率が、粘度値６０Visc[mPas]に対応する閾値（３０％）以下でポリマー重合溶液５がそれほど粘調でない場合には、窒素ガスの流量は比較的大きな７０ｌ／ｍｉｎに制御されることとなり、このとき、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以下で小さく、ポリマー重合溶液５がそれほど粘調でないことから、比較的大きな流量で窒素ガスをポリマー重合溶液５に吹き込んだとしても、窒素ガスに起因して発生する気泡は、ポリマー重合溶液５の液面に到達する直前又は到達と同時に直ちに破泡させることができる。
【００６８】
これにより、比較的大きな流量で窒素ガスをポリマー重合溶液５に吹き込むことによりモノマーの重合の初期段階で重合を阻害する重大な要因となる溶存酸素を効率的に窒素ガス置換することができるとともに、窒素ガスに起因して発生する気泡が破泡してもポリマー重合溶液５の液滴がコンデンサ１１の円筒状筒体１３の内部にまで到達して円筒状筒体１３の内壁や冷却管１３Ａに付着することを防止してコンデンサ１１の円筒状筒体１３が詰まったり、また、冷却効率を低下させてしまうことを確実に防止することができる。
【００６９】
更に、モノマーの重合反応が進行してポリマー重合率が増加していき、粘度測定装置２２を介して検出されたポリマー重合溶液５の粘度値とＲＡＭに記憶された粘度値とポリマー重合率との関係に基づき制御部１４にてモニタされるポリマー重合率の値が、閾値（３０％）に達した場合には、窒素ガスタンク１８から反応槽６内に吹き込まれる窒素ガスの流量が５０ｌ／ｍｉｎとなるように、制御部１４による制御下で駆動部１５を介してコントロールバルブ２０の開閉制御が行われる。
【００７０】
これにより、ポリマー重合溶液５でモノマーの重合反応が進行してポリマーの重合率が閾値（３０％）以上になってポリマー重合溶液５が粘調になった場合には、窒素ガスの流量は７０ｌ／ｍｉｎよりも小さい５０ｌ／ｍｉｎに制御されることとなり、このとき、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以上になってポリマー重合溶液５が粘調になっていることから、ポリマー重合溶液５に吹き込まれる窒素ガスの流量を小さくすることにより、窒素ガスに起因して発生する気泡の生成を抑制することができる。
【００７１】
従って、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以上になってポリマー重合溶液５が粘調な状態になった後においても、ポリマー重合溶液５に溶存している酸素を窒素ガスで置換しながらモノマーの重合反応を進行させつつ、窒素ガスに起因して発生する気泡が破泡してもポリマー重合溶液５の液滴がコンデンサ１１の円筒状筒体１３の内部にまで到達して円筒状筒体１３の内壁や冷却管１３Ａに付着することを防止してコンデンサ１１の円筒状筒体１３が詰まったり、また、冷却効率を低下させてしまうことを確実に防止することができる。
【００７２】
このように、第１実施形態の変形例に係るポリマー重合装置１によれば、ポリマー重合溶液５中で刻々と変化する粘度値に基づきポリマーの重合率をモニタしつつ、ポリマー重合溶液５に吹き込まれる窒素ガスの吹き込み流量を制御することにより、ポリマー重合反応を円滑に且つ適正に行うことが可能となる。
【００７３】
（第２実施形態）
続いて、第２実施形態について図１、図２及び図６に基づき説明する。図６はポリマー重合溶液について予備的に測定して求められたポリマー重合率の変化とそのポリマー重合率の変化に対応する窒素ガスの最適流量との関係を示すグラフである。
【００７４】
ここに、図６において、グラフ７は、前記ポリマー重合溶液５と同一の重合系について、予備的に測定して求められたポリマー重合率の変化とそのポリマー重合率の変化に対応する窒素ガスの最適流量との関係を示すグラフであるが、かかるグラフ７は、以下のように求められる。
即ち、先ず、前記図３のグラフ１と同様にして、前記ポリマー重合溶液５と同一の重合系についてポリマー重合率の変化を予備的に測定するとともに、その測定時における観察（窒素ガスを吹き込むことに起因して生成される気泡が液面に到達しても破泡し難くなることが確認されること）に基づき窒素ガスの流量切替を行う際におけるポリマーの重合率の閾値としてポリマー重合率３０％を選択し、更に、測定されたポリマー重合率の変化と閾値とを勘案してポリマー重合溶液５に吹き込まれる窒素ガスの最適流量のシミュレーションを行う。これにより、ポリマー重合率の変化とそのポリマー重合率の変化に対応する窒素ガスの最適流量との関係を示すグラフ７を得ることができる。
【００７５】
前記のように得られたグラフ７のデータは、制御装置１４のＲＡＭに記憶される。そして、制御部１４は、赤外吸収分析装置１７を介して検出されるポリマー重合溶液５のポリマー重合率をリアルタイムでモニタする。
【００７６】
この後、反応槽６内に前記ポリマー重合溶液が充填され、重合開始剤から生成されるラジカルによりモノマーの重合が開始される。かかる重合開始時、赤外吸収分析装置１７を介して検出されるポリマー重合率は０であり、かかる場合には、窒素ガスタンク１８から反応槽６内に吹き込まれる窒素ガスの流量が７０ｌ／ｍｉｎとなるように、制御部１４による制御下で駆動部１５を介してコントロールバルブ２０の開閉制御が行われる。
【００７７】
そして、モノマーの重合反応が進行していくと、生成されるポリマーの重合率は次第に増加していき、赤外吸収分析装置１７によりリアルタイムで検出される。このように検出されるポリマー重合率は制御装置３の制御部１４に出力され、制御部１４では、モニタプログラムに従って入力されたポリマー重合率がリアルタイムでモニタされる。
【００７８】
ここに、ポリマーの重合反応における阻害因子となりポリマー重合溶液５に溶存している酸素を窒素ガスで置換するに際して、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以下でポリマー重合溶液５がそれほど粘調でない場合には、図６のグラフ７に従って、窒素ガスの流量は比較的大きな７０ｌ／ｍｉｎに制御されることとなり、このとき、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以下で小さく、ポリマー重合溶液５がそれほど粘調でないことから、比較的大きな流量で窒素ガスをポリマー重合溶液５に吹き込んだとしても、窒素ガスに起因して発生する気泡は、ポリマー重合溶液５の液面に到達する直前又は到達と同時に直ちに破泡させることができる。
【００７９】
これにより、比較的大きな流量で窒素ガスをポリマー重合溶液５に吹き込むことによりモノマーの重合の初期段階で重合を阻害する重大な要因となる溶存酸素を効率的に窒素ガス置換することができるとともに、窒素ガスに起因して発生する気泡が破泡してもポリマー重合溶液５の液滴がコンデンサ１１の円筒状筒体１３の内部にまで到達して円筒状筒体１３の内壁や冷却管１３Ａに付着することを防止してコンデンサ１１の円筒状筒体１３が詰まったり、また、冷却効率を低下させてしまうことを確実に防止することができる。
【００８０】
更に、モノマーの重合反応が進行してポリマー重合率が増加していき、赤外吸収分析装置１７を介して検出されるとともに制御部１４にてモニタされるポリマー重合率の値が、閾値（３０％）に達した場合には、グラフ７に従って、窒素ガスタンク１８から反応槽６内に吹き込まれる窒素ガスの流量は７０ｌ／ｍｉｎから徐々に減少されていくように、制御部１４による制御下で駆動部１５を介してコントロールバルブ２０の開閉制御が行われる。そして、窒素ガスの流量は、ポリマー重合率が８０％に到達する直前で３０ｌ／ｍｉｎ程度に制御される。
【００８１】
これにより、ポリマー重合溶液５でモノマーの重合反応が進行してポリマーの重合率が閾値（３０％）以上になってポリマー重合溶液５が次第に粘調になった場合には、窒素ガスの流量は７０ｌ／ｍｉｎよりも流量に制御されることとなり、このとき、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以上になってポリマー重合溶液５が粘調になっていることから、ポリマー重合溶液５に吹き込まれる窒素ガスの流量を小さくすることにより、窒素ガスに起因して発生する気泡の生成を抑制することができる。
【００８２】
従って、ポリマーの重合率が閾値（３０％）以上になってポリマー重合溶液５が次第に粘調な状態になった後においても、ポリマー重合溶液５に溶存している酸素を窒素ガスで置換しながらモノマーの重合反応を進行させつつ、窒素ガスに起因して発生する気泡が破泡してもポリマー重合溶液５の液滴がコンデンサ１１の円筒状筒体１３の内部にまで到達して円筒状筒体１３の内壁や冷却管１３Ａに付着することを防止してコンデンサ１１の円筒状筒体１３が詰まったり、また、冷却効率を低下させてしまうことを確実に防止することができる。
【００８３】
このように、第２実施形態に係るポリマー重合装置１によれば、前記第１実施形態の場合と同様、ポリマー重合溶液５中で刻々と変化するポリマーの重合率をモニタしつつ、ポリマー重合溶液５に吹き込まれる窒素ガスの吹き込み流量を最適に制御することにより、ポリマー重合反応を円滑に且つ適正に行うことが可能となる。
【００８４】
以上説明した通り第２実施形態に係るポリマー重合装置１では、ポリマー重合溶液５と同一の重合系で、予め測定されたポリマー重合率の変化とそのポリマー重合率の変化に対応してポリマー重合溶液５に吹き込まれる窒素ガスの最適ガス流量との関係を示すグラフ７を予め求めるととともに制御部１４のＲＡＭに記憶しておき、赤外吸収分析装置１７及び制御部１４介してモニタされるポリマーの重合率とＲＡＭに記憶された最適ガス流量の関係を示すグラフ７とに基づき、ポリマー重合溶液５に吹き込まれる窒素ガスの流量が最適ガス流量に制御されるので、ポリマー重合溶液５中で刻々と変化するポリマーの重合率をモニタしつつ、ポリマー重合溶液５に吹き込まれる窒素ガスの吹き込み流量を最適流量に制御することができ、これによりポリマー重合反応を円滑に且つ適正に行うことが可能となる。
【００８５】
尚、本発明は前記各実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の改良、変形が可能であることは勿論である。
【産業上の利用可能性】
【００８６】
本発明は、ポリマーの重合反応における阻害因子となりポリマー重合溶液に溶存している酸素を不活性ガスで置換するに際して、ポリマー重合溶液中で刻々と変化するポリマーの重合率をモニタしつつ、ポリマー反応溶液に吹き込まれる不活性ガスの吹き込み流量を制御することにより、ポリマー重合反応を円滑に且つ適正に行うことが可能なポリマー重合装置及びポリマー重合方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００８７】
【図１】ポリマー重合装置を模式的に示す説明図である。
【図２】コンデンサを模式的に示す説明図である。
【図３】ポリマー重合溶液について予備的に測定された時間に対するポリマー重合率及びポリマー重合溶液の粘度の変化を示すグラフである。
【図４】ポリマー重合溶液に吹き込まれる窒素ガスの流量切替を行った場合のポリマー重合率の変化及び窒素ガスの流量切替を行わなかった場合のポリマー重合率の変化を対比して示すグラフである。
【図５】ポリマー重合溶液に吹き込まれる窒素ガスの流量切替を行った場合のポリマーの平均粒子径及び窒素ガスの流量切替を行わなかった場合のポリマーの平均粒子径を対比して示すグラフである。
【図６】ポリマー重合溶液について予備的に測定して求められたポリマー重合率の変化とそのポリマー重合率の変化に対応する窒素ガスの最適流量との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００８８】
１ ポリマー重合装置
２ 重合反応槽
３ 制御装置
４ 窒素ガス供給系
５ ポリマー重合溶液
６ 反応槽
７ 上蓋
９ 駆動モータ
１０ 撹拌羽根
１１ コンデンサ
１３ 円筒状筒体
１３Ａ 冷却管
１４ 制御部
１５ 駆動部
１６ 表示・操作パネル
１７ 赤外吸収分析装置
１８ 窒素ガスタンク
１９ ガスパイプ
２０ コントロールバルブ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応槽内に、少なくともモノマー、溶媒、重合開始剤を含有するポリマー重合溶液を充填し、撹拌しながらモノマーの重合反応を行ってポリマーを生成するポリマー重合装置において、
前記反応槽に連結され、反応槽内のポリマー重合溶液に不活性ガスを吹き込む不活性ガス吹き込み手段と、
前記ポリマー重合溶液にて生成されたポリマーの重合率を検出する検出手段と、
前記検出手段を介して検出されるポリマーの重合率をモニタするモニタ手段と、
前記モニタ手段を介してモニタされるポリマーの重合率の値が所定値以下である場合には、前記不活性ガス吹き込み手段によりポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの流量を第１流量に制御するとともに、前記ポリマーの重合率が所定値以上になった場合には、前記不活性ガスの流量を第１流量よりも小さい第２流量に制御するガス流量制御手段とを備えたことを特徴とするポリマー重合装置。
【請求項２】
前記不活性ガスは窒素ガスであることを特徴とする請求項１に記載のポリマー重合装置。
【請求項３】
前記検出手段は、赤外吸収分析装置から構成されていることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のポリマー重合装置。
【請求項４】
前記赤外吸収分析装置は、前記ポリマー重合溶液中に存在するモノマーに由来する吸収ピークの減少割合、又は、ポリマー重合溶液中で生成されるポリマーに由来する吸収ピークの増加割合に基づいてポリマー重合率を検出することを特徴とする請求項３に記載のポリマー重合装置。
【請求項５】
前記検出手段は、前記ポリマー重合溶液中でポリマーが生成されるに従って変化するポリマー重合溶液の粘度を測定する粘度測定装置から構成されていることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のポリマー重合装置。
【請求項６】
前記ポリマー重合溶液中でポリマーが生成されるに従って変化するポリマー重合溶液の粘度とポリマーの重合率との関係を記憶する記憶手段を備え、
前記モニタ手段は、前記粘度測定装置を介して測定されるポリマー重合溶液の粘度と前記記憶手段に記憶されたポリマー重合溶液の粘度とポリマーの重合率との関係に基づき、ポリマーの重合率をモニタすることを特徴とする請求項５に記載のポリマー重合装置。
【請求項７】
反応槽内に、少なくともモノマー、溶媒、重合開始剤を含有するポリマー重合溶液を充填し、撹拌しながらモノマーの重合反応を行ってポリマーを生成するポリマー重合装置において、
前記反応槽に連結され、反応槽内のポリマー重合溶液に不活性ガスを吹き込む不活性ガス吹き込み手段と、
前記ポリマー重合溶液にて生成されたポリマーの重合率を検出する検出手段と、
前記ポリマー重合溶液と同一の重合系で、予め測定されたポリマー重合率の変化とそのポリマー重合率の変化に対応して前記不活性ガス吹き込み手段により吹き込まれる不活性ガスの最適ガス流量との関係を記憶する記憶手段と、
前記検出手段を介して検出されるポリマーの重合率をモニタするモニタ手段と、
前記モニタ手段を介してモニタされるポリマーの重合率と前記記憶手段に記憶された最適ガス流量の関係とに基づき、前記不活性ガス吹き込み手段によりポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの流量を最適ガス流量に制御するガス流量制御手段とを備えたことを特徴とするポリマー重合装置。
【請求項８】
反応槽内に、少なくともモノマー、溶媒、重合開始剤を含有するポリマー重合溶液を充填し、撹拌しながらモノマーの重合反応を行ってポリマーを生成するポリマー重合方法において、
前記ポリマー重合溶液にて生成されたポリマーの重合率を検出する重合率検出工程と、
前記重合率検出工程にて検出されるポリマー重合率をモニタするモニタ工程と、
前記モニタ工程にてモニタされるポリマーの重合率の値が所定値以下である場合には、ポリマー重合溶液に第１流量で不活性ガスを吹き込むとともに、ポリマーの重合率が所定値以上になった場合には、不活ガスの流量を第１流量よりも小さい第２流量に制御する流量制御工程とを含むポリマー重合方法。
【請求項９】
反応槽内に、少なくともモノマー、溶媒、重合開始剤を含有するポリマー重合溶液を充填し、撹拌しながらモノマーの重合反応を行ってポリマーを生成するポリマー重合方法において、
前記ポリマー重合溶液にて生成されたポリマーの重合率を検出する重合率検出工程と、
前記重合率検出工程にて検出されるポリマー重合率をモニタするモニタ工程と、
前記モニタ工程にてモニタされるポリマー重合率と前記ポリマー重合溶液と同一の重合系で、予め測定されたポリマー重合率の変化とそのポリマー重合率の変化に対応してポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの最適ガス流量との関係に基づき、ポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの流量を最適ガス流量に制御する流量制御工程とを含むポリマー重合方法。
【請求項１】
反応槽内に、少なくともモノマー、溶媒、重合開始剤を含有するポリマー重合溶液を充填し、撹拌しながらモノマーの重合反応を行ってポリマーを生成するポリマー重合装置において、
前記反応槽に連結され、反応槽内のポリマー重合溶液に不活性ガスを吹き込む不活性ガス吹き込み手段と、
前記ポリマー重合溶液にて生成されたポリマーの重合率を検出する検出手段と、
前記検出手段を介して検出されるポリマーの重合率をモニタするモニタ手段と、
前記モニタ手段を介してモニタされるポリマーの重合率の値が所定値以下である場合には、前記不活性ガス吹き込み手段によりポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの流量を第１流量に制御するとともに、前記ポリマーの重合率が所定値以上になった場合には、前記不活性ガスの流量を第１流量よりも小さい第２流量に制御するガス流量制御手段とを備えたことを特徴とするポリマー重合装置。
【請求項２】
前記不活性ガスは窒素ガスであることを特徴とする請求項１に記載のポリマー重合装置。
【請求項３】
前記検出手段は、赤外吸収分析装置から構成されていることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のポリマー重合装置。
【請求項４】
前記赤外吸収分析装置は、前記ポリマー重合溶液中に存在するモノマーに由来する吸収ピークの減少割合、又は、ポリマー重合溶液中で生成されるポリマーに由来する吸収ピークの増加割合に基づいてポリマー重合率を検出することを特徴とする請求項３に記載のポリマー重合装置。
【請求項５】
前記検出手段は、前記ポリマー重合溶液中でポリマーが生成されるに従って変化するポリマー重合溶液の粘度を測定する粘度測定装置から構成されていることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のポリマー重合装置。
【請求項６】
前記ポリマー重合溶液中でポリマーが生成されるに従って変化するポリマー重合溶液の粘度とポリマーの重合率との関係を記憶する記憶手段を備え、
前記モニタ手段は、前記粘度測定装置を介して測定されるポリマー重合溶液の粘度と前記記憶手段に記憶されたポリマー重合溶液の粘度とポリマーの重合率との関係に基づき、ポリマーの重合率をモニタすることを特徴とする請求項５に記載のポリマー重合装置。
【請求項７】
反応槽内に、少なくともモノマー、溶媒、重合開始剤を含有するポリマー重合溶液を充填し、撹拌しながらモノマーの重合反応を行ってポリマーを生成するポリマー重合装置において、
前記反応槽に連結され、反応槽内のポリマー重合溶液に不活性ガスを吹き込む不活性ガス吹き込み手段と、
前記ポリマー重合溶液にて生成されたポリマーの重合率を検出する検出手段と、
前記ポリマー重合溶液と同一の重合系で、予め測定されたポリマー重合率の変化とそのポリマー重合率の変化に対応して前記不活性ガス吹き込み手段により吹き込まれる不活性ガスの最適ガス流量との関係を記憶する記憶手段と、
前記検出手段を介して検出されるポリマーの重合率をモニタするモニタ手段と、
前記モニタ手段を介してモニタされるポリマーの重合率と前記記憶手段に記憶された最適ガス流量の関係とに基づき、前記不活性ガス吹き込み手段によりポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの流量を最適ガス流量に制御するガス流量制御手段とを備えたことを特徴とするポリマー重合装置。
【請求項８】
反応槽内に、少なくともモノマー、溶媒、重合開始剤を含有するポリマー重合溶液を充填し、撹拌しながらモノマーの重合反応を行ってポリマーを生成するポリマー重合方法において、
前記ポリマー重合溶液にて生成されたポリマーの重合率を検出する重合率検出工程と、
前記重合率検出工程にて検出されるポリマー重合率をモニタするモニタ工程と、
前記モニタ工程にてモニタされるポリマーの重合率の値が所定値以下である場合には、ポリマー重合溶液に第１流量で不活性ガスを吹き込むとともに、ポリマーの重合率が所定値以上になった場合には、不活ガスの流量を第１流量よりも小さい第２流量に制御する流量制御工程とを含むポリマー重合方法。
【請求項９】
反応槽内に、少なくともモノマー、溶媒、重合開始剤を含有するポリマー重合溶液を充填し、撹拌しながらモノマーの重合反応を行ってポリマーを生成するポリマー重合方法において、
前記ポリマー重合溶液にて生成されたポリマーの重合率を検出する重合率検出工程と、
前記重合率検出工程にて検出されるポリマー重合率をモニタするモニタ工程と、
前記モニタ工程にてモニタされるポリマー重合率と前記ポリマー重合溶液と同一の重合系で、予め測定されたポリマー重合率の変化とそのポリマー重合率の変化に対応してポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの最適ガス流量との関係に基づき、ポリマー重合溶液に吹き込まれる不活性ガスの流量を最適ガス流量に制御する流量制御工程とを含むポリマー重合方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２００７−２０６７（Ｐ２００７−２０６７Ａ）
【公開日】平成１９年１月１１日（２００７．１．１１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−１８２４９１（Ｐ２００５−１８２４９１）
【出願日】平成１７年６月２２日（２００５．６．２２）
【出願人】（０００００３９６４）日東電工株式会社 (5,557)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１月１１日（２００７．１．１１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年６月２２日（２００５．６．２２）
【出願人】（０００００３９６４）日東電工株式会社 (5,557)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]