ポリ（トリメチレンテレフタレート）ステープルファイバの製造方法、およびポリ（トリメチレンテレフタレート）ステープルファイバ、糸および布
【課題】 織物用途に適した３ＧＴステープルファイバを製造する方法を提供すること。
【解決手段】 本発明は、所望の捲縮度を有するポリトリメチレンテレフタレートステープルファイバを製造する方法に関する。本発明の方法は、（ａ）デニールと捲縮度の関係を決定すること、および（ｂ）この決定に基づいて選択されたデニールを有するステープルファイバを製造することを含むことを特徴とする。
【解決手段】 本発明は、所望の捲縮度を有するポリトリメチレンテレフタレートステープルファイバを製造する方法に関する。本発明の方法は、（ａ）デニールと捲縮度の関係を決定すること、および（ｂ）この決定に基づいて選択されたデニールを有するステープルファイバを製造することを含むことを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（関連出願）
本出願は、２０００年９月１２日に出願された米国仮特許出願第６０／２３１，８５２号からの優先権を主張し、これを参照により本明細書に組み込む。本出願は、特願２００２−５２７３５９号の分割出願である。
【０００２】
（発明の分野）
本発明は、ヤーンおよび他の織物の用途に適したポリ（トリメチレンテレフタレート）（「３ＧＴ」）捲縮ステープルファイバの製造方法、ステープルファイバ、およびこのステープルファイバから製造されるヤーンおよび布に関する。
【背景技術】
【０００３】
（発明の背景）
一般に「ポリアルキレンテレフタレート」と呼ばれるポリエチレンテレフタレート（「２ＧＴ」）およびポリブチレンテレフタレート（「４ＧＴ」）は、一般的な市販のポリエステルである。ポリアルキレンテレフタレートは、優れた物理的および化学的特性、特に化学的、熱的および光安定性、高融点および高強度を有する。その結果、これらは樹脂、フィルムおよび繊維に広く使用されている。
【０００４】
ポリトリメチレンテレフタレート（「３ＧＴ」）は、ポリマー主鎖のモノマー成分の１つである１，３−プロパンジオール（ＰＤＯ）への低コストルートが近年発達したので、繊維としての商業的関心が高まっている。３ＧＴは、大気圧での分散染料可染性、低曲げ弾性率、弾性回復性およびレジリエンスのために繊維形態が長く望まれていた。
【０００５】
多くの織物の最終用途では、ステープルファイバが連続フィラメントより好まれる。これらには、衣料品用織物、不織布材料、およびファイバーフィルおよび詰綿用のステープルスパンヤーンが含まれる。これらの最終用途に適したステープルファイバの製造は、特に、カーディングのような下流での加工に必須な満足できる繊維の捲縮を得ることにおいて、および、繊維に十分な靭性（破壊靭性および摩擦抵抗）を付与して、衣料品用の最終用途のための、編成および製織に十分な強度を有するステープルスパンヤーンを製造することにおいて、多くの特別な問題を提起している。コットン系の加工ならびにファイバーフィルおよび不織布用途で広く用いられるステープルファイバである２ＧＴの場合には、繊維生産者等が重合の化学の改良および繊維生産の最適化によってこれらの問題に対処してきた。これは、高性能２ＧＴ繊維の生産に適応した改良された紡糸、延伸およびアニーリング方法に繋がっている。カーディングおよびガーネッティングプロセスを用いる商業的製造所での適切な加工性を有する繊維を生成する、改良された３ＧＴステープルファイバプロセスが必要とされている。３ＧＴ特有の特性のために、２ＧＴまたは４ＧＴ繊維について長年にわたって開発されたこれらの問題に対する解決法は３ＧＴ繊維にはしばしば適用することができない。典型的な３ＧＴステープルヤーン紡績プロセスに適応した繊維特性に対するこれらのニーズを以下でさらに説明する。
【０００６】
ステープルファイバの下流での加工は、典型的にはコットン系の設備で行われる。このプロセスにはいくつかのステップが含まれ、その多くは高速で行われ、繊維を著しい摩擦にさらすために、繊維の引張特性に関する要求がある。例えば、最初のステップは開繊であり、これは、繊維の大きな束を引張り、分離する目的で、鋭いスチール製の歯列を含むモータ駆動ベルト上で繊維をタンブルさせることによって行われることが多い。次いで、開繊された繊維は強制空気によって運ばれ、典型的には、次いで、頭上配管またはシュートフィーダーのネットワークを通過する。シュートフィーダーはカードを供給する。すなわち、これは、繊維を分離し、これをシート状の層に広げ、次いで、この層をコーミング歯を含む一連のロールに高速で供給する。次いで、カーディングされた材料を、ウェブとして不織布またはファイバーフィルの用途に加工するか、またはスパンヤーンへ変換するためにスライバに変換する。スライバに変換する場合は、次いで高速で延伸して均質性を高める。延伸プロセスは、単位長あたりの重量として定義される線密度を、典型的には５または６分の１に低下させる。次いで、延伸スライバをヤーンに紡績する。スパンヤーンは、多くの商業的な方法によって延伸スライバから紡績することができる。これらには、リング紡績、オープンエンド紡績、エアジェット紡績、ボルテックス紡績などが含まれる。これらの方法は全て、繊維の高速加撚、および最終のヤーンの巻き取りの間に緊張下で接触表面（例えば、ガイドおよびアイレット）上にヤーンを通過させることを含む。
【０００７】
上記のスパンヤーンプロセスで許容しうる繊維としての２つの主要な基準がある。第１は、繊維が布および衣料品の用途に好ましい繊度のヤーンを作るのに適していなければならないことである。定義によれば、ステープルヤーンは、撚りおよび繊維対繊維の摩擦だけで束ねられた一連の不連続ステープルファイバからなっているので、これに強度および連続性を付与するためには、一定の最小繊維数、典型的には１００〜１８０本の繊維が織物用のヤーンの断面に必要である。これは、フィラメントあたりの繊維デニール（ｄｐｆ）の範囲を制限する効果を有し、織物用のヤーンを作るのに有用なデニールの実用的な範囲をフィラメントあたり約３デニール以下に限定する。原則として下限はないが、上記のカーディングプロセスは、フィラメントあたり約０．８デニール未満では正しく行えず、スパンヤーンに対しては全体の実用的なデニール範囲をフィラメントあたり約０．８から約３デニール（約０．９から約３．３ｄｔｅｘ）にする。不織布は、典型的には、約１．５から約６ｄｐｆ（約１．６５から約６．６ｄｔｅｘ）のステープルファイバを用いる。高デニール繊維は、ファイバーフィルのような織物以外の用途で要求され得、これには、約０．８から約１５ｄｐｆ（約０．８８から約１６．５ｄｔｅｘ）のステープルファイバが用いられる。
【０００８】
第２の条件は、所望の織物の最終用途に十分な強度を有する糸、不織布またはファイバーフィル材料の製造時に、繊維が優れた効率（繊維損傷、ネップ形成、および様々な停止が最小）を有するプロセス中を通過するのに重要な一連の物理的特性を有していなければならない。ステープルヤーンについては、これらが編成および製織用の十分な強度を有し、これらが染色および仕上げの間に縞および凹凸を引き起こさない十分な均質性を有することが特に重要である。
【０００９】
合成繊維を含むスパンヤーンについては、最も重要なパラメータの１つは、テナシティまたは単位デニールあたりの破断強度のグラムとして定義される繊維の強度である。これは、フィラメントあたり１から３デニールのような低デニールフィラメントの場合に特に重要である。２ＧＴの場合には、デニールあたり４から７グラム（ｇｐｄ）の繊維テナシティが低デニールのフィラメントで得られる。しかし、３ＧＴの場合には、低デニール領域の典型的なテナシティはデニールあたり３グラム未満である。わずか２〜３グラムの破断強度を有するこれらの繊維は、ステープルの下流での加工にとって望ましくない。
【００１０】
リング紡績、オープンエンド紡績、エアジェット紡績またはボルテックス紡績などの紡績技術によって許容しうるステープルヤーンに加工できる、デニールあたり３グラムを超えるテナシティを有する３ＧＴステープルファイバがの必要性がある。他の重要な特性は捲縮テークアップ（ｃｒｉｍｐ ｔａｋｅ ｕｐ）である。これは、ステープルファイバの加工、およびステープルファイバから作られる織物およびファイバーフィル製品の特性の両方で重要である。捲縮テークアップは、機械捲縮プロセスによって付与される繊維の弾力性の尺度であり、したがって下流での加工のような取扱いの特徴に影響を与える。
【００１１】
３ＧＴの商業的な入手可能性は比較的新しいのに対して、研究は長い間行われてきた。例えば、英国特許明細書第１２５４８２６号（特許文献１）は、３ＧＴフィラメントおよびステープルファイバを含めたポリアルキレンフィラメント、ステープルファイバおよびヤーンを記載している。焦点は、カーペットパイルおよびファイバーフィルにある。実施例１の方法を用いて３ＧＴ繊維を作った。ここには、フィラメントの束をスタッファボックスクリンパ中に通過させ、これを約１５０℃の温度に１８分間さらすことによって捲縮製品をトウ形状で熱硬化し、この熱硬化されたトウを６インチ（１５．２４ｃｍ）のステープル長に切断することが記載されている。
【００１２】
ＥＰ１０１６７４１（特許文献２）は、改良された白色度、溶融安定性および紡糸安定性を得るために、リン添加剤を使用すること、および特定の３ＧＴポリマーの品質制約剤を使用することを記載している。紡糸および延伸後に調製されたフィラメントおよび短繊維は、９０〜２００℃で熱処理される。この文献は、高度にテナシティ捲縮された３ＧＴステープルファイバを製造する方法を教示していない。
【００１３】
ＪＰ１１−１０７０８１（特許文献３）は、３ＧＴマルチフィラメントヤーンの未延伸繊維を１５０℃未満の温度、好ましくは１１０〜１５０℃で、０．２〜０．８秒間、好ましくは０．３〜０．６秒間弛緩させ、その後このマルチフィラメントヤーンを仮撚することを記載している。この文献は、高度にテナシティ捲縮された３ＧＴステープルファイバを製造する方法を教示していない。
【００１４】
ＪＰ１１−１８９９３８（特許文献４）は、３ＧＴ短繊維（３〜２００ｍｍ）の製造を教示し、１００〜１６０℃で０．０１から９０分間の湿熱処理ステップ、または１００〜３００℃で０．０１から２０分間の乾熱処理ステップを記載している。実施例１では、３ＧＴを２６０℃において、ヤーンの紡糸引取り速度１８００ｍ／分で紡糸している。延伸後、この繊維に液浴を用いて１５０℃で５分間、一定の長さの熱処理を施す。次いで、これを捲縮して切断する。実施例２では、延伸された繊維に２００℃で３分間乾熱処理を施す。
【００１５】
米国特許第３，５８４，１０３号（特許文献５）は、非対称複屈折を有する３ＧＴフィラメントを溶融紡糸する方法を記載している。３ＧＴのらせん状に捲縮された織物繊維が、フィラメントを溶融紡糸してそれらの直径方向に非対称複屈折を持たせること、このフィラメントを延伸してそれらの分子を配向させること、延伸されたフィラメントを一定の長さに保持しながら１００〜１９０℃でアニールすること、およびアニールされたフィラメントを４５℃より高い弛緩条件、好ましくは約１４０℃の弛緩条件で２〜１０分間加熱して捲縮を発現させることによって製造される。実施例はいずれも１４０℃で繊維が弛緩することを示している。
【００１６】
上記すべての文献は、その全体を参照により本明細書に組み込む。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１７】
【特許文献１】英国特許明細書第１２５４８２６号
【特許文献２】ＥＰ１０１６７４１号
【特許文献３】特開平１１−１０７０８１号公報
【特許文献４】特開平１１−１８９９３８号公報
【特許文献５】米国特許第３，５８４，１０３号明細書
【特許文献６】米国特許第５，０１５，７８９号明細書
【特許文献７】米国特許第５，２７６，２０１号明細書
【特許文献８】米国特許第５，２８４，９７９号明細書
【特許文献９】米国特許第５，３３４，７７８号明細書
【特許文献１０】米国特許第５，３６４，９８４号明細書
【特許文献１１】米国特許第５，３６４，９８７号明細書
【特許文献１２】米国特許第５，３９１，２６３号明細書
【特許文献１３】米国特許第５，４３４，２３９号明細書
【特許文献１４】米国特許第５，５１０，４５４号明細書
【特許文献１５】米国特許第５，５０４，１２２号明細書
【特許文献１６】米国特許第５，５３２，３３３号明細書
【特許文献１７】米国特許第５，５３２，４０４号明細書
【特許文献１８】米国特許第５，５４０，８６８号明細書
【特許文献１９】米国特許第５，６３３，０１８号明細書
【特許文献２０】米国特許第５，６３３，３６２号明細書
【特許文献２１】米国特許第５，６７７，４１５号明細書
【特許文献２２】米国特許第５，６８６，２７６号明細書
【特許文献２３】米国特許第５，７１０，３１５号明細書
【特許文献２４】米国特許第５，７１４，２６２号明細書
【特許文献２５】米国特許第５，７３０，９１３号明細書
【特許文献２６】米国特許第５，７６３，１０４号明細書
【特許文献２７】米国特許第５，７７４，０７４号明細書
【特許文献２８】米国特許第５，７８６，４４３号明細書
【特許文献２９】米国特許第５，８１１，４９６号明細書
【特許文献３０】米国特許第５，８２１，０９２号明細書
【特許文献３１】米国特許第５，８３０，９８２号明細書
【特許文献３２】米国特許第５，８４０，９５７号明細書
【特許文献３３】米国特許第５，８５６，４２３号明細書
【特許文献３４】米国特許第５，９６２，７４５号明細書
【特許文献３５】米国特許第５，９９０，２６５号明細書
【特許文献３６】米国特許第６，１４０，５４３号明細書
【特許文献３７】米国特許第６，２４５，８４４号明細書
【特許文献３８】米国特許第６，２５５，４４２号明細書
【特許文献３９】米国特許第６，２７７，２８９号明細書
【特許文献４０】米国特許第６，２８１，３２５号明細書
【特許文献４１】米国特許第６，０６６，７１４号明細書
【特許文献４２】ＥＰ９９８４４０号
【特許文献４３】ＷＯ００／５８３９３号
【特許文献４４】ＷＯ０１／０９０７３号
【特許文献４５】ＷＯ０１／０９０６９号
【特許文献４６】ＷＯ０１／３４６９３号
【特許文献４７】ＷＯ００／１４０４１号
【特許文献４８】ＷＯ０１／１４４５０号
【特許文献４９】ＷＯ９８／５７９１３号
【特許文献５０】米国特許第３，８１６，４８６号明細書
【特許文献５１】米国特許第４，６３９，３４７号明細書
【特許文献５２】米国特許第４，７０４，３２９号明細書
【特許文献５３】米国特許第４，７２５，６３５号明細書
【非特許文献】
【００１８】
【非特許文献１】Ｈ．Ｌ．Ｔｒａｕｂ、「Ｓｙｎｔｈｅｓｅ ｕｎｄ ｔｅｘｔｉｌｃｈｅｍｉｓｃｈｅ Ｅｉｇｅｎｓｈａｆｔｅｎ ｄｅｓ Ｐｏｌｙ−Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｅｎｅｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｓ」、Ｄｉｓｓｅｒｔａｔｉｏｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔａｔ Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ（１９９４年）
【非特許文献２】Ｓ．Ｓｃｈａｕｈｏｆｆ「Ｎｅｗ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｐｕｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｏｌｙｔｒｉｍｅｔｈｙｌｅｎｅ Ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ（ＰＴＴ）」、Ｍａｎ−Ｍａｄｅ Ｆｉｂｅｒ Ｙｅａｒ Ｂｏｏｋ（１９９６年９月）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１９】
これら文献はいずれも、織物用途に適した３ＧＴステープルファイバ、またはそれらを製造する方法を教示していない。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
（発明の概要）
本発明は、
（ａ）ポリトリメチレンテレフタレートを提供すること、
（ｂ）溶融されたポリトリメチレンテレフタレートを２４５〜２８５℃の温度でフィラメントに溶融紡糸すること、
（ｃ）このフィラメントを急冷すること、
（ｄ）急冷されたフィラメントを延伸すること、
（ｅ）この延伸された繊維を、機械クリンパを用いてインチあたり８〜３０の捲縮（３〜１２／ｃｍの捲縮）の捲縮レベルに捲縮すること、
（ｆ）捲縮されたフィラメントを５０〜１２０℃の温度で弛緩させること、および
（ｇ）この弛緩されたフィラメントを、約０．２〜６インチ（約０．５〜約１５ｃｍ）の長さを有するステープルファイバに切断することを含むポリトリメチレンテレフタレートステープルファイバの製造方法を指向する。
【００２１】
弛緩の温度は、好ましくは約１０５℃以下、さらに好ましくは約１００℃以下、最も好ましくは約８０℃以下である。弛緩の温度は、好ましくは約５５℃以上であり、さらに好ましくは約６０℃以上である。
【００２２】
弛緩は、捲縮されたフィラメントを非拘束状態で加熱することによって行うことが好ましい。
【００２３】
好ましい一実施形態では、延伸されたフィラメントは、捲縮前に８５〜１１５℃でアニールされる。アニーリングは、加熱されたローラを用いて緊張下で行うことが好ましい。好ましくは、得られたステープルファイバは、テナシティが少なくとも４．０グラム／デニール（３．５３ｃＮ／ｄｔｅｘ）以上である。好ましくは、得られたステープルファイバは、５５％以下の伸度である。
【００２４】
ステープルファイバは、好ましくは、フィラメントあたり０．８〜６デニールである。好ましい一実施形態では、ステープルファイバはフィラメントあたり０．８〜３デニールである。
【００２５】
捲縮テークアップ（％）は、繊維の特性の関数であり、好ましくは１０％以上、さらに好ましくは１５％以上、最も好ましくは２０％以上であり、好ましくは４０％まで、さらに好ましくは６０％までである。
【００２６】
他の好ましい実施形態では、この方法はアニーリングなしに行われる。得られたステープルファイバは、好ましくは、少なくとも３．５グラム／デニール（３．１ｃＮ／ｄｔｅｘ）のテナシティを有する。
【００２７】
本発明は、アニーリングなしで調製された、インチあたり８から３０の捲縮（約３から約１２／ｃｍの捲縮）を含む、約０．２から６インチ（約０．５から約１５ｃｍ）の長さ、３．５グラム／デニール（３．１ｃＮ／ｄｔｅｘ）以上のテナシティ、および１０〜６０％の捲縮テークアップを有する、フィラメントあたり０．８から３デニールのポリトリメチレンテレフタレートステープルファイバにも向けられる。
【００２８】
本発明はさらに、４．０グラム／デニール（３．５３ｃＮ／ｄｔｅｘ）以上のテナシティを有する、フィラメントあたり０．８から３デニールのポリトリメチレンテレフタレートステープルファイバを指向する。このような繊維は、４．６グラム／デニール（４．１ｃＮ／ｄｔｅｘ）まで、または、それより高いテナシティを有することができる。これらは、５５％以下の伸度を有することが好ましい。
【００２９】
さらに、本発明は、織物用のヤーン、および織物または不織布を指向する。記載の繊維は、ファイバーフィル用途にも使用することができる。
【００３０】
本発明の方法を用いて、テナシティに優れ、布地の手触りがよりソフトで、繊維の柔軟性が高められ、湿気透過性に優れ、ピリング性能が改良され、伸長性および回復性が改良されたステープルファイバおよびヤーンを製造することができる。好ましい布地は、毛羽状の毛玉（硬い毛玉とは反対の）を有し、これにより毛玉感が減少する。
【００３１】
本発明は、本発明の繊維と、綿、２ＧＴ、ナイロン、アクリレート、ポリブチレンテレフタレート（４ＧＴ）およびその他の繊維とのブレンドにも向けられる。綿、ポリエチレンテレフタレート、ナイロン、アクリレートおよびポリブチレンテレフタレート繊維からなる群から選択される繊維を含むヤーン、不織布、織布および編布が好ましい。
【００３２】
本発明は、（ａ）デニールと捲縮テークアップの関係を決定すること、および（ｂ）その決定に基づいて選択されたデニールを有するステープルファイバを製造することを含む、所望の捲縮テークアップを有するポリトリメチレンテレフタレートステープルファイバを製造する方法にも向けられる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明の繊維の捲縮テークアップとデニールの関係を示し、さらに、当分野で公知の先の繊維ではこのような関係が存在しないことを示す散布図である。
【発明を実施するための形態】
【００３４】
（発明の詳細な説明）
本発明は、延伸され捲縮されたステープルファイバポリトリメチレンテレフタレート繊維を製造する方法を指向する。
【００３５】
本発明で有用なポリトリメチレンテレフタレートは、米国特許第５，０１５，７８９号、第５，２７６，２０１号、第５，２８４，９７９号、第５，３３４，７７８号、第５，３６４，９８４号、第５，３６４，９８７号、第５，３９１，２６３号、第５，４３４，２３９号、第５，５１０，４５４号、第５，５０４，１２２号、第５，５３２，３３３号、第５，５３２，４０４号、第５，５４０，８６８号、第５，６３３，０１８号、第５，６３３，３６２号、第５，６７７，４１５号、第５，６８６，２７６号、第５，７１０，３１５号、第５，７１４，２６２号、第５，７３０，９１３号、第５，７６３，１０４号、第５，７７４，０７４号、第５，７８６，４４３号、第５，８１１，４９６号、第５，８２１，０９２号、第５，８３０，９８２号、第５，８４０，９５７号、第５，８５６，４２３号、第５，９６２，７４５号、第５，９９０，２６５号、第６，１４０，５４３号、第６，２４５，８４４号、第６，２５５，４４２号、第６，２７７，２８９号、第６，２８１，３２５号、および第６，０６６，７１４号（特許文献６〜４１）、ＥＰ９９８４４０（特許文献４２）、ＷＯ００／５８３９３、０１／０９０７３、０１／０９０６９、０１／３４６９３、００／１４０４１、０１／１４４５０、および９８／５７９１３（特許文献４３〜４９）、Ｈ．Ｌ．Ｔｒａｕｂ、「Ｓｙｎｔｈｅｓｅ ｕｎｄ ｔｅｘｔｉｌｃｈｅｍｉｓｃｈｅ Ｅｉｇｅｎｓｈａｆｔｅｎ ｄｅｓ Ｐｏｌｙ−Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｅｎｅｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｓ」、Ｄｉｓｓｅｒｔａｔｉｏｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔａｔ Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ（１９９４年）（非特許文献１）、Ｓ．Ｓｃｈａｕｈｏｆｆ「Ｎｅｗ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｐｕｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｏｌｙｔｒｉｍｅｔｈｙｌｅｎｅ Ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ（ＰＴＴ）」、Ｍａｎ−Ｍａｄｅ Ｆｉｂｅｒ Ｙｅａｒ Ｂｏｏｋ（１９９６年９月）（非特許文献２）に記載されているような知られた製造技術（バッチ、連続等）によって製造することができ、これら文献はすべて参照により本明細書の一部とする。本発明のポリエステルとして有用なポリトリメチレンテレフタレートは、商標「ソロナ（Ｓｏｒｏｎａ）」としてイー・アイ・デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニー、ウィルミントン、デラウエア州から市販されている。
【００３６】
本発明に適したポリトリメチレンテレフタレートは、極限粘度が０．６０デシリットル／グラム（ｄｌ／ｇ）以上、好ましくは少なくとも０．７０ｄｌ／ｇ、さらに好ましくは少なくとも０．８０ｄｌ／ｇ、最も好ましくは少なくとも０．９０ｄｌ／ｇである。一般に、極限粘度は、約１．５ｄｌ／ｇ以下、好ましくは１．４ｄｌ／ｇ以下、さらに好ましくは１．２ｄｌ／ｇ以下、最も好ましくは１．１ｄｌ／ｇ以下である。本発明の実行に特に有用なポリトリメチレンテレフタレートホモポリマーは、約２２５〜２３１℃の融点を有する。
【００３７】
紡糸は、当技術分野でポリエステル繊維に関して記載された従来の技術および設備を用いて、本明細書に記載された好ましいアプローチで行うことができる。例えば、様々な紡糸方法が米国特許第３，８１６，４８６号および第４，６３９，３４７号（特許文献５０〜５１）、英国特許明細書第１２５４８２６号（特許文献１）、およびＪＰ１１−１８９９３８（特許文献４）に示されており、これらはすべて参照により本明細書に組み込まれる。
【００３８】
紡糸速度は、分あたり６００メートル以上であることが好ましく、典型的には分あたり２５００メートル以下である。紡糸温度は、一般に２４５℃以上２８５℃以下、好ましくは２７５℃以下である。最も好ましくは、紡糸は約２５５℃で行われる。
【００３９】
紡糸口金は、従来のポリエステルに用いられるタイプの従来の紡糸口金であり、孔サイズ、配置および数は、所望の繊維および紡糸設備に依存する。
【００４０】
急冷は、空気または当技術分野で記載された他の流体（例えば窒素）を用いて従来の方法で行うことができる。十字流、放射または他の従来の技術を用いることができる。米国特許第３，５８４，１０３号（参照により本明細書に取り込む）に記載の非対称複屈折繊維を実現するための非対称急冷または他の技術は本発明では使用しない。
【００４１】
急冷後、標準的技術によって（例えばキスロールを用いて）、従来の紡糸仕上げが施される。
【００４２】
溶融紡糸フィラメントはトウカンに集められる。次いで、いくつかのトウカンを一緒に置いて、このフィラメントから大きなトウを形成する。この後、従来の技術を用いて、好ましくは約５０〜約１２０ヤード／分（約４６〜約１１０ｍ／分）でフィラメントを延伸する。延伸比は、好ましくは約１．２５〜約４の範囲、さらに好ましくは１．２５〜２．５である。延伸は、２段階延伸（例えば、参照により本明細書に取り込む米国特許第３，８１６，４８６号（特許文献５０）を参照）を用いて行うことが好ましい。
【００４３】
従来の技術を用いて延伸中に仕上げ剤を施すことができる。
【００４４】
好ましい実施形態によれば、延伸後、捲縮および弛緩前に繊維をアニールする。「アニーリング」は、延伸繊維を緊張下加熱することを意味する。アニーリングは、好ましくは少なくとも約８５℃、好ましくは約１１５℃以下で行われる。最も好ましくは、アニーリングは約１００℃で行われる。アニーリングは加熱ローラを用いて行うことが好ましい。これは、米国特許第４，７０４，３２９号（特許文献５２）に従って飽和蒸気を用いて行うこともでき、この特許を参照により本明細書に取り込まれる。第２の選択肢としてはアニーリングは行わない。
【００４５】
従来の機械捲縮技術を用いることができる。スタッファボックスなどの蒸気アシストを有する機械ステープルクリンパが好ましい。
【００４６】
従来の技術を用いてクリンパで仕上げを施すことができる。
【００４７】
捲縮レベルは、典型的には、インチあたり８捲縮（ｃｐｉ）（ｃｍあたり３捲縮（ｃｐｃ））以上、好ましくは１０ｃｐｉ（３．９ｃｐｃ）以上、最も好ましくは１４ｃｐｉ（５．５ｃｐｃ）以上であり、典型的には、３０ｃｐｉ（１１．８ｃｐｃ）以下、好ましくは２５ｃｐｉ（９．８ｃｐｃ）以下、さらに好ましくは２０ｃｐｉ（７．９ｃｐｃ）以下である。得られる捲縮テークアップ（％）は、繊維の特性の関数であり、好ましくは１０％以上、さらに好ましくは１５％以上、最も好ましくは２０％以上であり、好ましくは４０％まで、さらに好ましくは６０％までである。
【００４８】
本発明者らは、最大の捲縮テークアップを得るためには弛緩温度の低下がきわめて重要であることを見出した。「弛緩」は、フィラメントが自由に縮むことができるように、フィラメントを非拘束状態で加熱することを意味する。弛緩は捲縮後切断前に行う。一般に弛緩は、収縮を除去し、繊維を乾燥させるために行う。代表的な弛緩装置では、繊維をコンベヤベルト上に載せてオーブンの中を通過させる。本発明に有用な弛緩温度の最小値のは４０℃であり、これは、より低い温度では、十分な時間内に繊維を乾燥することができないためである。弛緩は、１２０℃以下の温度であることが好ましく、さらに好ましくは１０５℃以下、さらに好ましくは１００℃以下、さらに好ましくは１００℃未満、最も好ましくは８０℃未満である。弛緩の温度は、５５℃以上であることが好ましく、さらに好ましくは５５℃より高く、さらに好ましくは６０℃以上、最も好ましくは６０℃より高い。弛緩時間は、約６０分を超えないことが好ましく、さらに好ましくは、弛緩時間は２５分以下である。弛緩時間は、繊維を乾燥させ、繊維を所望の弛緩温度に上げるのに十分長くなければならず、これは、トウデニールのサイズに依存し、少量（例えば、１，０００デニール（１，１００ｄｔｅｘ））を弛緩する場合には数秒とすることができる。商業的な設定では、時間は１分程度の短さにすることができる。好ましくは、フィラメントは、速度５０〜２００ヤード／分（４６〜約１８３メートル／分）で６〜２０分間、または繊維の弛緩および乾燥に適した別の速度でオーブンを通過する。
【００４９】
フィラメントは、ピドラーカン（ｐｉｄｄｌｅｒ ｃａｎ）に集められ、その後切断およびベール包装を行うことが好ましい。本発明のステープルファイバは、弛緩の後に機械カッターによって切断することが好ましい。繊維は、好ましくは約０．２〜約６インチ（約０．５〜約１５ｃｍ）、さらに好ましくは約０．５〜約３インチ（約１．３〜約７．６ｃｍ）、最も好ましくは約１．５インチ（３．８１ｃｍ）である。異なる最終用途には、異なるステープル長が好ましいであろう。
【００５０】
ステープルファイバは、繊維の損傷のない高速紡糸およびカーディング設備での加工が可能なように、３．０グラム／デニール（ｇ／ｄ）（２．６５ｃＮ／ｄｔｅｘ（ｃＮ／ｄｔｅｘへの変換は、工業標準技術であるｇ／ｄ値に０．８８３を掛けることを用いて行った。））以上、好ましくは３．０ｇ／ｄ（２．６５ｃＮ／ｄｔｅｘ）より大きいテナシティを有する。延伸および弛緩を行い、アニーリングは行わずに調製されたステープルファイバは、テナシティが、３．０ｇ／ｄ（２．６５ｃＮ／ｄｔｅｘ）より大きく、好ましくは３．１ｇ／ｄ（２．７４ｃＮ／ｄｔｅｘ）以上である。延伸、弛緩、およびアニーリングによって調製されたステープルファイバは、テナシティが、３．５ｇ／ｄ（３．１ｃＮ／ｄｔｅｘ）より大きく、好ましくは３．６ｇ／ｄ（３．２ｃＮ／ｄｔｅｘ）以上、さらに好ましくは３．７５ｇ／ｄ（３．３ｃＮ／ｄｔｅｘ）以上、さらに好ましくは３．９ｇ／ｄ（３．４４ｃＮ／ｄｔｅｘ）以上、最も好ましくは４．０ｇ／ｄ（３．５３ｃＮ／ｄｔｅｘ）以上である。６．５ｇ／ｄ（５．７４ｃＮ／ｄｔｅｘ）以上までのテナシティを本発明の方法によって調製することができる。幾つかの最終用途では、５ｇ／ｄ（４．４ｃＮ／ｄｔｅｘ）までの、好ましくは４．６ｇ／ｄ（４．１ｃＮ／ｄｔｅｘ）のテナシティが好ましい。テナシティが高いと、織物表面で過剰な繊維のピリングが起こる可能性がある。最も注目すべきことは、これらのテナシティは、５５％以下、および通常２０％以上の伸び（破断するまでの伸び）で達成できることである。
【００５１】
本発明に従って、衣料品（例えば編地および織物）および不織布用に製造された繊維は、典型的には、フィラメントあたり少なくとも０．８デニール（ｄｐｆ）（０．８８デシテックス（ｄｔｅｘ））、好ましくは少なくとも１ｄｐｆ（１．１ｄｔｅｘ）、最も好ましくは少なくとも１．２ｄｐｆ（１．３ｄｔｅｘ）である。これらは、好ましくは３ｄｐｆ（３．３ｄｔｅｘ）以下、さらに好ましくは２．５ｄｐｆ（２．８ｄｔｅｘ）以下、最も好ましくは２ｄｐｆ（２．２ｄｔｅｘ）以下である。約１．４ｄｐｆ（約１．５ｄｔｅｘ）が最も好ましい。典型的には、不織布は、約１．５〜約６ｄｐｆ（約１．６５〜約６．６ｄｔｅｘ）のステープルファイバを用いる。６ｄｐｆ（６．６ｄｔｅｘ）までのより高いデニールの繊維を使用することができ、さらに高いデニールはファイバーフィルのような織物以外の用途に有用である。
【００５２】
ファイバーフィルは、約０．８〜約１５ｄｐｆ（約０．８８〜約１６．５ｄｔｅｘ）のステープルファイバを用いる。ファイバーフィル用に製造された繊維は、典型的には少なくとも３ｄｐｆ（３．３ｄｔｅｘ）、さらに好ましくは少なくとも６ｄｐｆ（６．６ｄｔｅｘ）である。これらは、典型的には、１５ｄｐｆ（１６．５ｄｔｅｘ）以下、さらに好ましくは９ｄｐｆ（９．９ｄｔｅｘ）以下である。
【００５３】
この繊維は、好ましくは少なくとも８５重量％、さらに好ましくは９０重量％、さらに好ましくは少なくとも９５重量％のポリトリメチレンテレフタレートポリマーを含有する。最も好ましいポリマーは、実質的にすべてのポリトリメチレンテレフタレートポリマーと、ポリトリメチレンテレフタレート繊維に用いられる添加剤を含有する。（添加剤には、抗酸化剤、安定剤（例えばＵＶ安定剤）、つや消し剤（例えば、ＴｉＯ2、硫化亜鉛または酸化亜鉛）、顔料（例えばＴｉＯ2など）、難燃剤、静電防止剤、染料、フィラー（炭酸カルシウムなど）、抗菌剤、帯電防止剤、光学的な光沢剤、増量剤、加工助剤、および製造プロセスまたはポリトリメチレンテレフタレートの性能を高める他の化合物が含まれる。）用いる場合は、ＴｉＯ2は、ポリマーまたは繊維重量の好ましくは少なくとも０．０１重量％、さらに好ましくは少なくとも約０．０２重量％の量で、かつ、好ましくは約５％重量％まで、さらに好ましくは約３重量％まで、最も好ましくは約２重量％までの量で添加する。曇りのあるポリマーは約２重量％を含有することが好ましく、なかば曇りのあるポリマーは約０．３重量％を含有することが好ましい。
【００５４】
本発明の繊維は単成分繊維である。（したがって、２種の異なるタイプのポリマーまたは異なる特性を有する同じポリマー２種を各領域に有する鞘芯型繊維またはサイドバイサイド型繊維のような複合糸は明確に除外される。しかし、繊維に分散されている他のポリマーおよび存在する添加剤は除外しない。）これらは、中実、中空、または複数中空とすることができる。円形繊維または他の形状を製造することができる。
【００５５】
ヤーンおよび不織布材料のような最終用途は、典型的には、梱を開き、必要に応じてこれらを他のステープルファイバとブレンドし、これをカーディングすることによって製造される。不織布を作るときは、繊維は標準的な方法（例えば、熱接着、ニードルパンチ法、スパンレース法など）によって接着される。ヤーンを作るときは、カーディングされた材料をスライバとして延伸し、ヤーンに紡績する。次いで、このヤーンを編みまたは織って布にする。
【実施例】
【００５６】
（実施例）
（測定および単位）
本明細書において考察する測定は、メートル法単位であるデニールを含む、従来の米国織物単位を使用して行った。他所における慣例的な実務と合致させるため、本明細書では米国単位と共に、対応するメートル法単位をかっこ内に報告している。
【００５７】
繊維の特定の特性は、下記に記述するように測定した。
【００５８】
（相対粘度）
相対粘度（「ＬＲＶ」）は、ＨＦＩＰ溶媒（９８％試薬等級硫酸１００ｐｐｍを含有するヘキサフルオロイソプロパノール）中に溶解したポリマーの粘度である。粘度測定装置は、いくつかの商業的販売主（Ｄｅｓｉｇｎ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ、Ｃａｎｎｏｎなど）から入手可能な毛細管粘度計である。相対粘度はセンチストークスで、２５℃におけるＨＦＩＰ中のポリマーの４．７５重量％溶液について、２５℃における純粋なＨＦＩＰの粘度と比較して測定する。
【００５９】
（固有粘度）
固有粘度（ＩＶ）は、ＡＳＴＭ Ｄ５２２５−９２に基づく自動化方法に従い、５０／５０重量％トリフルオロ酢酸／塩化メチレン中に０．４グラム／ｄＬの濃度で溶解したポリエステルについて、１９℃においてＶｉｓｃｏｔｅｋ Ｆｏｒｃｅｄ Ｆｌｏｗ Ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒ Ｙ９００（テキサス州、ヒューストンのＶｉｓｃｏｔｅｋ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）で測定した粘度を用いて決定した。
【００６０】
（捲縮テークアップ）
繊維のレジリエンスの、一つの目安が、捲縮テークアップ（「ＣＴＵ」）であり、これは、示された二次捲縮の周波数と振幅が、どれほど良好に繊維にセットされるかを測定する。捲縮テークアップは、伸張された繊維長に対する、捲縮された繊維長に関連し、したがって、捲縮振幅、捲縮周波数、および捲縮の変形に抵抗する能力によって影響される。捲縮テークアップは、下式から計算される：
【００６１】
ＣＴＵ（％）＝［１００（Ｌ1−Ｌ2）］／Ｌ1
【００６２】
上式において、Ｌ1は伸張した長さ（添加した荷重０．１３±０．０２グラム／デニール（０．１１５±０．０１８ｄＮ／ｔｅｘ）下に３０秒間、繊維が懸垂される）を表わし、Ｌ2は捲縮された長さ（第１の伸張の後、６０秒中止した後、荷重を加えることなく懸垂される同じ繊維の長さ）を表わす。
【００６３】
（比較例１）
この比較例は、ポリエチレンテレフタレート（「２ＧＴ」）を、典型的な２ＧＴ条件を用い加工することに基づいている。２ＧＴ繊維、６デニール／フィラメント（６．６ｄｔｅｘ）の円形中空繊維を、２１．６ＬＲＶで、フレークを従来のやり方で２９７℃において、紡糸速度約７４８ｙｐｍ（６８４ｍ／分）により、約１６ｐｐｈ（７ｋｇ／時）で１４４孔の紡糸口金を通過させて溶融押出しし、仕上げを施し、かつ、ヤーンをチューブ上に集めることにより製造した。これらのチューブ上に集めたヤーンを、組み合せてトウとし、約１００ｙｐｍ（９１ｍ／分）で従来のやり方で２段階延伸（例えば、米国特許第３８１６４８６号（特許文献５０）を参照されたい）を用い、大部分水である水浴（希釈した仕上げ剤を含有する）中で延伸した。第１の延伸段階では、４５℃の浴中で繊維を１．５倍伸長させた。その後の２．２倍の延伸は、９８℃の浴中で実施した。次いで繊維を、従来のやり方で、水蒸気の補助により、従来の機械的ステープルクリンパを用い捲縮させた。繊維は、２つの異なった捲縮レベル、および２つの異なった水蒸気レベルを用い、捲縮させた。次いで繊維は、１８０℃で、従来のやり方で弛緩させた。捲縮の後、捲縮テークアップ（「ＣＴＵ」）を測定し、これを下記の第１表に掲げる。
【００６４】
【表１】
【００６５】
（実施例１（対照−高温弛緩条件））
本実施例は、高い弛緩温度を用いステープルファイバを調製する場合、３ＧＴから作製するステープルファイバが、２ＧＴのステープルファイバよりも著しく低い品質を有することを例示している。３ＧＴの、フィラメント当り６デニール（６．６ｄｔｅｘ）の円形中空繊維を、２ＧＴに対する融点の差異により、３ＧＴ繊維を２６５℃で押出した点を除いて、比較例と同一の加工条件を用いて作製した。第１の延伸段階では、繊維を１．２倍伸長させた。３ＧＴ繊維の捲縮テークアップを測定し、これを下記の第２表に掲げる。
【００６６】
【表２】
【００６７】
第１表および第２表に示す結果を比較すると、同様なステープル加工条件下では、高い捲縮温度で作製した３ＧＴ繊維が、２ＧＴ繊維よりも極めて低い回復性および機械的強度を有することが容易に観察される。これらの性質は多くのステープルファイバ製品には不可欠であり、上記の３ＧＴの結果を一般に、十分とはいえないか、または不満足なものにしている。
【００６８】
（比較例２）
この比較例は、３ＧＴについての本発明の加工条件を用い２ＧＴを加工することに基づいている。
【００６９】
この例では、約６デニール／フィラメント（６．６ｄｔｅｘ）の２ＧＴ繊維を、従来のやり方で２８０℃において、紡糸速度約９００ｙｐｍ（８２３ｍ／分）により、約９２ｐｐｈ（４２ｋｇ／時）で３６３孔の紡糸口金、および約９００ｙｐｍ（８２３ｍ／分）の紡糸速度を用いて、溶融押出しし、チューブ上に集めた。これらのチューブ上に集めた糸を、組み合せてトウとし、約１００ｙｐｍ（９１ｍ／分）で従来のやり方で２段階延伸を用い、大部分水である水浴中で延伸した。第１の延伸段階では、４０℃の浴中で繊維を３．６倍伸長させた。その後の１．１倍の延伸は、７５℃の浴中で実施した。次いで繊維を、従来のやり方で、水蒸気の補助により、従来の機械的ステープルクリンパを用い、捲縮させた。繊維は、約１５ｐｓｉ（１０３ｋＰａ）の水蒸気を用い、約１２ｃｐｉ（５ｃ／ｃｍ）まで捲縮させた。次いで繊維は、いくつかの温度で、従来のやり方で弛緩させた。捲縮の後測定した捲縮テークアップを、下記の第３表に掲げる。
【００７０】
【表３】
【００７１】
捲縮テークアップにより測定した２ＧＴの回復は、弛緩温度が上昇すると、わずかに低下した。
【００７２】
（実施例２）
この実施例では、３ＧＴ繊維、４．０デニール／フィラメント（４．４ｄｔｅｘ）の円形繊維を、フレークを従来のやり方で２６５℃において、紡糸速度約５５０ｙｐｍ（５０３ｍ／分）により、約１４ｐｐｈ（６ｋｇ／時）で１４４孔の紡糸口金を通過させて溶融押出しし、仕上げを施し、かつ、糸をチューブ上に集めることにより製造した。これらのチューブ上に集めた糸を組み合せてトウとし、約１００ｙｐｍ（９１ｍ／分）で従来のやり方で２段階延伸を用い、大部分水である水浴中で延伸した。第１の延伸段階では、４５℃の浴中で繊維を３．６倍伸長させた。その後の１．１倍の延伸は、７５℃、または９８℃のいずれかの浴中で実施した。次いで繊維を、従来のやり方で、水蒸気の補助により、従来の機械的ステープルクリンパを用い、捲縮させた。繊維は、約１５ｐｓｉ（１０３ｋＰａ）の水蒸気を用い、約１２ｃｐｉ（５ｃ／ｃｍ）まで捲縮させた。次いで繊維は、いくつかの温度で、従来のやり方で弛緩させた。捲縮の後、捲縮テークアップを測定し、これを下記の第４表に掲げる。
【００７３】
【表４】
【００７４】
捲縮テークアップにより測定し、第４表に例示している、３ＧＴの回復特性は、弛緩温度が上昇すると、速やかに低下した。この挙動は、弛緩温度が上昇しても、ほんの僅かしか回復性が低下しない第３表に示す２ＧＴの挙動と驚くほど異なっている。第４表に示すように、第２の延伸段階について、浴温度９８℃を用いた場合でも、この驚くべき結果が、繰り返された。この実施例はまた、本発明の、より好ましい弛緩温度によって作製した３ＧＴ繊維が、２ＧＴ繊維を越える優れた特性を有することを示している。
【００７５】
（実施例３）
この実施例は、フィラメントのデニールを変化することによる、本発明の３ＧＴ繊維について見出された、他の驚くべき相関関係を示している。異なったデニールおよび断面の３ＧＴ繊維を、先行する実施例と同様なやり方で作製した。繊維の回復性、すなわち、捲縮テークアップを測定し、下記の第５表に掲げる結果が得られた。参照により本明細書に組み入れている米国特許第４７２５６３５号（特許文献５３）に記載されるようなシリコーン平滑剤で繊維を処理した。この平滑剤は、一旦トウから水分を駆逐したら、少なくとも４分間保持すると１７０℃で硬化する。１７０℃で、繊維の捲縮テークアップは極めて低い。平滑な繊維を作るため、ステープルを１００℃で８時間保持して、シリコーン平滑剤仕上げ剤を硬化させた。
【００７６】
【表５】
【００７７】
第５表に示すように、フィラメントのデニールは、フィラメントの機械的捲縮によって付与されるデニールあたりの一定の負荷の下での伸長からの回復性に直接的な影響を有する。デニールが増加すると、回復性、すなわち、捲縮テークアップがそれと共に増加する。２ＧＴについての同様な試験では、デニールの変化により、回復性にはほとんど影響を示さなかった。この予期しない結果は、図１において、よりよく例示される。図１は、３つの異なる種類の繊維について、デニール／フィラメントに対して捲縮テークアップをプロットしている。繊維Ａは、市販の２ＧＴ繊維である。繊維Ｂは、第５表に詳細を示すように、本発明によって作製した繊維である。
【００７８】
図１に見られるように、２ＧＴ繊維では、デニール／フィラメントが増加しても、回復性にはほとんどまたは全く変化がない。これに反して、本発明の３ＧＴ繊維では、デニール／フィラメントが増加すると、回復性における直線的な増加がある。
【００７９】
（実施例４）
この実施例は、一連の加工条件下で調製した中間のデニールで円形断面のステープルファイバについての、本発明の好ましい実施形態を示している。
【００８０】
固有粘度（ＩＶ）１．０４のポリトリメチレンテレフタレートを、１７５℃に加熱した不活性ガス上で乾燥し、次いで、円形断面を付与するように設計した７４１孔の紡糸口金を通して溶融紡糸し、延伸しないステープルトウとした。紡糸ブロック温度および移送ライン温度は、２５４℃に維持した。紡糸口金出口で、従来の十字流空気によりスレッドラインを急冷した。急冷したトウに紡糸仕上げを施し、１４００ヤード／分（１２８０メートル／分）で巻き取った。この段階で集めた延伸されないトウは、５．４２ｄｐｆ（５．９６ｄｔｅｘ）と測定され、破断伸び２３８％であり、またテナシティ１．９３ｇ／デニール（１．７ｃＮ／ｄｔｅｘ）を有していた。上述のトウ製品は、下に特定される条件下で、延伸し、必要に応じてアニールし、捲縮させ、そして弛緩させた。
【００８１】
実施例４Ａ：２段階の延伸−弛緩手順を用いトウを加工した。第１ロールと最終ロールの間で、全体の延伸比を２．１０に設定した、２段階の延伸工程でトウ製品を延伸した。この２段階の工程において、全体の延伸の８０〜９０％を第１段階において室温で行い、次いで、残りの１０〜２０％の延伸を、９０〜１００℃に設定した大気圧水蒸気中に繊維を浸漬して行った。トウを従来のスタッファボックスクリンパに供給するとき、引続きトウラインの緊張を維持した。大気圧水蒸気を、捲縮工程の間のトウバンドにも施した。捲縮の後、５６℃に加熱したコンベアオーブンで、オーブン内の滞留時間を６分としてトウバンドを弛緩させた。得られたトウを、ステープルファイバに切断し、これは３．１７ｄｐｆ（３．４９ｄｔｅｘ）を有していた。上述のように延伸比を２．１０に設定したが、未延伸トウ（５．４２ｄｐｆ）から最終のステープルの形態（３．１７ｄｐｆ）までのデニールの減少により、真の工程延伸比は１．７１と思われる。この差異は、捲縮および弛緩ステップ中における繊維の収縮および弛緩がもたらすものである。ステープル材料の破断伸びは８７％、繊維のテナシティは、３．２２ｇ／デニール（２．８４ｃＮ／ｄｔｅｘ）であった。繊維の捲縮テークアップは３２％、捲縮／インチは１０（３．９捲縮／ｃｍ）であった。
【００８２】
実施例４Ｂ：単一の段階の延伸−弛緩手順を用いトウを加工した。トウ製品は、実施例４Ａと同様に加工したが、下記を変更している。延伸工程を、単一の段階で実施し、その間９０〜１００℃における大気圧水蒸気中に繊維を浸漬した。得られたステープルファイバは、３．２１ｄｐｆ（３．５３ｄｔｅｘ）と測定され、破断伸び８８％を有し、また繊維のテナシティは３．０３ｇ／デニール（２．７ｃＮ／ｄｔｅｘ）であった。繊維の捲縮テークアップは３２％、捲縮／インチは１０（３．９捲縮／ｃｍ）であった。
【００８３】
実施例４Ｃ：２段階の延伸−アニール−弛緩手順を用いトウを加工した。トウ製品は、延伸工程の第２段階において大気圧水蒸気を６５℃に加熱した水噴霧に置き換え、またトウを、捲縮段階の前に、緊張させながら一連の加熱ロールに渡って１１０℃においてアニールした点を除いて、実施例４Ａと同様に加工した。弛緩オーブンを、５５℃に設定した。得られたステープルファイバは、３．２８ｄｐｆ（３．６１ｄｔｅｘ）と測定され、破断伸び８６％を有し、また繊維のテナシティは３．１０ｇ／デニール（２．７４ｃＮ／ｄｔｅｘ）であった。繊維の捲縮テークアップは３２％、捲縮／インチは１０（３．９捲縮／ｃｍ）であった。
【００８４】
実施例４Ｄ：このトウは、２段階の延伸−アニール−弛緩手順を用いて加工した。トウ製品は、実施例４Ｃと同様に加工したが、下記を変更している。全体の延伸比を、２．５２に設定した。アニール温度を９５℃に設定し、弛緩オーブンを、６５℃に設定した。得られたステープルファイバは、２．６２ｄｐｆ（２．８８ｄｔｅｘ）と測定され、破断伸び６７％を有し、また繊維のテナシティは３．９０ｇ／デニール（３．４４ｃＮ／ｄｔｅｘ）であった。繊維の捲縮テークアップは３１％、捲縮／インチは１３（５．１捲縮／ｃｍ）であった。
【００８５】
（実施例５）
この実施例は、低デニールの円形断面ステープルファイバについての本発明の好ましい実施形態を示す。
【００８６】
極限粘度（ＩＶ＝１．０４）のポリトリメチレンテレフタレートを、１７５℃に加熱した不活性ガス上で乾燥し、次いで円形断面を付与するようにデザインされた９００孔の紡糸口金から未延伸ステープルトウに溶融紡糸した。スピンブロックおよび移動ラインの温度は２５４℃に保った。紡糸口金の出口で、スレッドラインを従来の十字流空気で急冷した。急冷されたトウに紡糸仕上げを施し、１６００ヤード／分（１４６０メートル／分）で巻き取った。この段階で集めた未延伸トウは、１．８６ｄｐｆ（２．０５ｄｔｅｘ）、破断伸度１６１％であり、２．４２ｇ／デニール（２．１４ｃＮ／ｄｔｅｘ）のテナシティを有すると決定された。
【００８７】
このトウを２段階の延伸−アニール−弛緩手順を用いて加工した。トウ製品は、第１ロールと最終ロール間の総延伸比を２．３９に設定して２段階延伸プロセスによって延伸した。この２段階プロセスでは、第１段階において室温で８０〜９０％の総延伸を行い、次いで残りの１０〜２０％の延伸を、６５℃に加熱した水スプレー中に繊維を浸漬して行った。このトウを、９５℃に加熱した一連の熱ロールで緊張下でアニールした。トウが従来のスタッファボックスクリンパに供給される間、トウラインの張力を連続的に維持した。捲縮プロセス中、常圧蒸気をトウバンドに施した。捲縮の後、６５℃に加熱したコンベアオーブンで、オーブンの滞在時間を６分としてトウバンドを弛緩した。得られたステープルファイバは、１．１２ｄｐｆ（１．２３ｄｔｅｘ）、破断伸度４８％であり、繊維テナシティが４．１７ｇ／デニール（３．７ｃＮ／ｄｔｅｘ）であった。この繊維は、捲縮１４／インチ（捲縮５．５／ｃｍ）で、捲縮テークアップが３５％であった。
【００８８】
（実施例６）
この実施例は、１段階の延伸−弛緩工程を用いた非アニールステープルファイバの製造を示す。
【００８９】
ＴｉＯ2０．２７％を含有した極限粘度１．０４のポリトリメチレンテレフタレートを、１４０℃の不活性ガス中で乾燥し、次いで円形の繊維断面を付与するようにデザインされた１１７６孔の紡糸口金から未延伸ステープルトウに溶融紡糸した。スピンブロックおよび移動ラインの温度は２５４℃に保った。紡糸口金の出口で、スレッドラインを従来の十字流空気で急冷した。急冷されたトウに紡糸仕上げを施し、これを１４００ヤード／分で集めた。この段階で集めた未延伸トウは、５．２４ｄｐｆ（５．７６ｄｔｅｘ）、破断伸度３１１％であり、１．５７ｇ／デニール（１．３９ｃＮ／ｄｔｅｘ）のテナシティを有すると決定された。
【００９０】
トウ製品は、第１ロールと最終ロール間の総延伸比を３．００として１段階延伸プロセスによって延伸した。トウラインの張力を、延伸後連続的に維持し、９８℃の水スプレーにトウに施した。次いでトウを従来のスタッファボックスクリンパに供給した。捲縮プロセス中、常圧蒸気および希釈繊維仕上げ剤をトウバンドに施した。捲縮の後、６０℃に加熱したコンベアオーブンで、オーブンの滞在時間を６分としてトウバンドを弛緩した。弛緩装置のオーブンの出口で、追加の希釈仕上げ剤を繊維に施し、次いで容器に運び、ステープルに切断した。得られたステープル材料の破断伸度は７１．５％であり、繊維テナシティは３．７４ｇ／デニール（３．３０ｃＮ／ｄｔｅｘ）であった。この繊維は、捲縮１２／インチで、捲縮テークアップが１５であった。
【００９１】
本発明の実施形態の上記開示は、例示および説明を目的として提示したものである。これは、網羅的であること、または開示された厳密な形態に本発明を限定することを意図したものではない。本明細書に記載された実施形態の多くの変形および修正は、上記開示に照らして当業者には明らかであろう。本発明の範囲は、本明細書の特許請求の範囲、ならびにその等価物によってのみ画定されるものである。
【技術分野】
【０００１】
（関連出願）
本出願は、２０００年９月１２日に出願された米国仮特許出願第６０／２３１，８５２号からの優先権を主張し、これを参照により本明細書に組み込む。本出願は、特願２００２−５２７３５９号の分割出願である。
【０００２】
（発明の分野）
本発明は、ヤーンおよび他の織物の用途に適したポリ（トリメチレンテレフタレート）（「３ＧＴ」）捲縮ステープルファイバの製造方法、ステープルファイバ、およびこのステープルファイバから製造されるヤーンおよび布に関する。
【背景技術】
【０００３】
（発明の背景）
一般に「ポリアルキレンテレフタレート」と呼ばれるポリエチレンテレフタレート（「２ＧＴ」）およびポリブチレンテレフタレート（「４ＧＴ」）は、一般的な市販のポリエステルである。ポリアルキレンテレフタレートは、優れた物理的および化学的特性、特に化学的、熱的および光安定性、高融点および高強度を有する。その結果、これらは樹脂、フィルムおよび繊維に広く使用されている。
【０００４】
ポリトリメチレンテレフタレート（「３ＧＴ」）は、ポリマー主鎖のモノマー成分の１つである１，３−プロパンジオール（ＰＤＯ）への低コストルートが近年発達したので、繊維としての商業的関心が高まっている。３ＧＴは、大気圧での分散染料可染性、低曲げ弾性率、弾性回復性およびレジリエンスのために繊維形態が長く望まれていた。
【０００５】
多くの織物の最終用途では、ステープルファイバが連続フィラメントより好まれる。これらには、衣料品用織物、不織布材料、およびファイバーフィルおよび詰綿用のステープルスパンヤーンが含まれる。これらの最終用途に適したステープルファイバの製造は、特に、カーディングのような下流での加工に必須な満足できる繊維の捲縮を得ることにおいて、および、繊維に十分な靭性（破壊靭性および摩擦抵抗）を付与して、衣料品用の最終用途のための、編成および製織に十分な強度を有するステープルスパンヤーンを製造することにおいて、多くの特別な問題を提起している。コットン系の加工ならびにファイバーフィルおよび不織布用途で広く用いられるステープルファイバである２ＧＴの場合には、繊維生産者等が重合の化学の改良および繊維生産の最適化によってこれらの問題に対処してきた。これは、高性能２ＧＴ繊維の生産に適応した改良された紡糸、延伸およびアニーリング方法に繋がっている。カーディングおよびガーネッティングプロセスを用いる商業的製造所での適切な加工性を有する繊維を生成する、改良された３ＧＴステープルファイバプロセスが必要とされている。３ＧＴ特有の特性のために、２ＧＴまたは４ＧＴ繊維について長年にわたって開発されたこれらの問題に対する解決法は３ＧＴ繊維にはしばしば適用することができない。典型的な３ＧＴステープルヤーン紡績プロセスに適応した繊維特性に対するこれらのニーズを以下でさらに説明する。
【０００６】
ステープルファイバの下流での加工は、典型的にはコットン系の設備で行われる。このプロセスにはいくつかのステップが含まれ、その多くは高速で行われ、繊維を著しい摩擦にさらすために、繊維の引張特性に関する要求がある。例えば、最初のステップは開繊であり、これは、繊維の大きな束を引張り、分離する目的で、鋭いスチール製の歯列を含むモータ駆動ベルト上で繊維をタンブルさせることによって行われることが多い。次いで、開繊された繊維は強制空気によって運ばれ、典型的には、次いで、頭上配管またはシュートフィーダーのネットワークを通過する。シュートフィーダーはカードを供給する。すなわち、これは、繊維を分離し、これをシート状の層に広げ、次いで、この層をコーミング歯を含む一連のロールに高速で供給する。次いで、カーディングされた材料を、ウェブとして不織布またはファイバーフィルの用途に加工するか、またはスパンヤーンへ変換するためにスライバに変換する。スライバに変換する場合は、次いで高速で延伸して均質性を高める。延伸プロセスは、単位長あたりの重量として定義される線密度を、典型的には５または６分の１に低下させる。次いで、延伸スライバをヤーンに紡績する。スパンヤーンは、多くの商業的な方法によって延伸スライバから紡績することができる。これらには、リング紡績、オープンエンド紡績、エアジェット紡績、ボルテックス紡績などが含まれる。これらの方法は全て、繊維の高速加撚、および最終のヤーンの巻き取りの間に緊張下で接触表面（例えば、ガイドおよびアイレット）上にヤーンを通過させることを含む。
【０００７】
上記のスパンヤーンプロセスで許容しうる繊維としての２つの主要な基準がある。第１は、繊維が布および衣料品の用途に好ましい繊度のヤーンを作るのに適していなければならないことである。定義によれば、ステープルヤーンは、撚りおよび繊維対繊維の摩擦だけで束ねられた一連の不連続ステープルファイバからなっているので、これに強度および連続性を付与するためには、一定の最小繊維数、典型的には１００〜１８０本の繊維が織物用のヤーンの断面に必要である。これは、フィラメントあたりの繊維デニール（ｄｐｆ）の範囲を制限する効果を有し、織物用のヤーンを作るのに有用なデニールの実用的な範囲をフィラメントあたり約３デニール以下に限定する。原則として下限はないが、上記のカーディングプロセスは、フィラメントあたり約０．８デニール未満では正しく行えず、スパンヤーンに対しては全体の実用的なデニール範囲をフィラメントあたり約０．８から約３デニール（約０．９から約３．３ｄｔｅｘ）にする。不織布は、典型的には、約１．５から約６ｄｐｆ（約１．６５から約６．６ｄｔｅｘ）のステープルファイバを用いる。高デニール繊維は、ファイバーフィルのような織物以外の用途で要求され得、これには、約０．８から約１５ｄｐｆ（約０．８８から約１６．５ｄｔｅｘ）のステープルファイバが用いられる。
【０００８】
第２の条件は、所望の織物の最終用途に十分な強度を有する糸、不織布またはファイバーフィル材料の製造時に、繊維が優れた効率（繊維損傷、ネップ形成、および様々な停止が最小）を有するプロセス中を通過するのに重要な一連の物理的特性を有していなければならない。ステープルヤーンについては、これらが編成および製織用の十分な強度を有し、これらが染色および仕上げの間に縞および凹凸を引き起こさない十分な均質性を有することが特に重要である。
【０００９】
合成繊維を含むスパンヤーンについては、最も重要なパラメータの１つは、テナシティまたは単位デニールあたりの破断強度のグラムとして定義される繊維の強度である。これは、フィラメントあたり１から３デニールのような低デニールフィラメントの場合に特に重要である。２ＧＴの場合には、デニールあたり４から７グラム（ｇｐｄ）の繊維テナシティが低デニールのフィラメントで得られる。しかし、３ＧＴの場合には、低デニール領域の典型的なテナシティはデニールあたり３グラム未満である。わずか２〜３グラムの破断強度を有するこれらの繊維は、ステープルの下流での加工にとって望ましくない。
【００１０】
リング紡績、オープンエンド紡績、エアジェット紡績またはボルテックス紡績などの紡績技術によって許容しうるステープルヤーンに加工できる、デニールあたり３グラムを超えるテナシティを有する３ＧＴステープルファイバがの必要性がある。他の重要な特性は捲縮テークアップ（ｃｒｉｍｐ ｔａｋｅ ｕｐ）である。これは、ステープルファイバの加工、およびステープルファイバから作られる織物およびファイバーフィル製品の特性の両方で重要である。捲縮テークアップは、機械捲縮プロセスによって付与される繊維の弾力性の尺度であり、したがって下流での加工のような取扱いの特徴に影響を与える。
【００１１】
３ＧＴの商業的な入手可能性は比較的新しいのに対して、研究は長い間行われてきた。例えば、英国特許明細書第１２５４８２６号（特許文献１）は、３ＧＴフィラメントおよびステープルファイバを含めたポリアルキレンフィラメント、ステープルファイバおよびヤーンを記載している。焦点は、カーペットパイルおよびファイバーフィルにある。実施例１の方法を用いて３ＧＴ繊維を作った。ここには、フィラメントの束をスタッファボックスクリンパ中に通過させ、これを約１５０℃の温度に１８分間さらすことによって捲縮製品をトウ形状で熱硬化し、この熱硬化されたトウを６インチ（１５．２４ｃｍ）のステープル長に切断することが記載されている。
【００１２】
ＥＰ１０１６７４１（特許文献２）は、改良された白色度、溶融安定性および紡糸安定性を得るために、リン添加剤を使用すること、および特定の３ＧＴポリマーの品質制約剤を使用することを記載している。紡糸および延伸後に調製されたフィラメントおよび短繊維は、９０〜２００℃で熱処理される。この文献は、高度にテナシティ捲縮された３ＧＴステープルファイバを製造する方法を教示していない。
【００１３】
ＪＰ１１−１０７０８１（特許文献３）は、３ＧＴマルチフィラメントヤーンの未延伸繊維を１５０℃未満の温度、好ましくは１１０〜１５０℃で、０．２〜０．８秒間、好ましくは０．３〜０．６秒間弛緩させ、その後このマルチフィラメントヤーンを仮撚することを記載している。この文献は、高度にテナシティ捲縮された３ＧＴステープルファイバを製造する方法を教示していない。
【００１４】
ＪＰ１１−１８９９３８（特許文献４）は、３ＧＴ短繊維（３〜２００ｍｍ）の製造を教示し、１００〜１６０℃で０．０１から９０分間の湿熱処理ステップ、または１００〜３００℃で０．０１から２０分間の乾熱処理ステップを記載している。実施例１では、３ＧＴを２６０℃において、ヤーンの紡糸引取り速度１８００ｍ／分で紡糸している。延伸後、この繊維に液浴を用いて１５０℃で５分間、一定の長さの熱処理を施す。次いで、これを捲縮して切断する。実施例２では、延伸された繊維に２００℃で３分間乾熱処理を施す。
【００１５】
米国特許第３，５８４，１０３号（特許文献５）は、非対称複屈折を有する３ＧＴフィラメントを溶融紡糸する方法を記載している。３ＧＴのらせん状に捲縮された織物繊維が、フィラメントを溶融紡糸してそれらの直径方向に非対称複屈折を持たせること、このフィラメントを延伸してそれらの分子を配向させること、延伸されたフィラメントを一定の長さに保持しながら１００〜１９０℃でアニールすること、およびアニールされたフィラメントを４５℃より高い弛緩条件、好ましくは約１４０℃の弛緩条件で２〜１０分間加熱して捲縮を発現させることによって製造される。実施例はいずれも１４０℃で繊維が弛緩することを示している。
【００１６】
上記すべての文献は、その全体を参照により本明細書に組み込む。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１７】
【特許文献１】英国特許明細書第１２５４８２６号
【特許文献２】ＥＰ１０１６７４１号
【特許文献３】特開平１１−１０７０８１号公報
【特許文献４】特開平１１−１８９９３８号公報
【特許文献５】米国特許第３，５８４，１０３号明細書
【特許文献６】米国特許第５，０１５，７８９号明細書
【特許文献７】米国特許第５，２７６，２０１号明細書
【特許文献８】米国特許第５，２８４，９７９号明細書
【特許文献９】米国特許第５，３３４，７７８号明細書
【特許文献１０】米国特許第５，３６４，９８４号明細書
【特許文献１１】米国特許第５，３６４，９８７号明細書
【特許文献１２】米国特許第５，３９１，２６３号明細書
【特許文献１３】米国特許第５，４３４，２３９号明細書
【特許文献１４】米国特許第５，５１０，４５４号明細書
【特許文献１５】米国特許第５，５０４，１２２号明細書
【特許文献１６】米国特許第５，５３２，３３３号明細書
【特許文献１７】米国特許第５，５３２，４０４号明細書
【特許文献１８】米国特許第５，５４０，８６８号明細書
【特許文献１９】米国特許第５，６３３，０１８号明細書
【特許文献２０】米国特許第５，６３３，３６２号明細書
【特許文献２１】米国特許第５，６７７，４１５号明細書
【特許文献２２】米国特許第５，６８６，２７６号明細書
【特許文献２３】米国特許第５，７１０，３１５号明細書
【特許文献２４】米国特許第５，７１４，２６２号明細書
【特許文献２５】米国特許第５，７３０，９１３号明細書
【特許文献２６】米国特許第５，７６３，１０４号明細書
【特許文献２７】米国特許第５，７７４，０７４号明細書
【特許文献２８】米国特許第５，７８６，４４３号明細書
【特許文献２９】米国特許第５，８１１，４９６号明細書
【特許文献３０】米国特許第５，８２１，０９２号明細書
【特許文献３１】米国特許第５，８３０，９８２号明細書
【特許文献３２】米国特許第５，８４０，９５７号明細書
【特許文献３３】米国特許第５，８５６，４２３号明細書
【特許文献３４】米国特許第５，９６２，７４５号明細書
【特許文献３５】米国特許第５，９９０，２６５号明細書
【特許文献３６】米国特許第６，１４０，５４３号明細書
【特許文献３７】米国特許第６，２４５，８４４号明細書
【特許文献３８】米国特許第６，２５５，４４２号明細書
【特許文献３９】米国特許第６，２７７，２８９号明細書
【特許文献４０】米国特許第６，２８１，３２５号明細書
【特許文献４１】米国特許第６，０６６，７１４号明細書
【特許文献４２】ＥＰ９９８４４０号
【特許文献４３】ＷＯ００／５８３９３号
【特許文献４４】ＷＯ０１／０９０７３号
【特許文献４５】ＷＯ０１／０９０６９号
【特許文献４６】ＷＯ０１／３４６９３号
【特許文献４７】ＷＯ００／１４０４１号
【特許文献４８】ＷＯ０１／１４４５０号
【特許文献４９】ＷＯ９８／５７９１３号
【特許文献５０】米国特許第３，８１６，４８６号明細書
【特許文献５１】米国特許第４，６３９，３４７号明細書
【特許文献５２】米国特許第４，７０４，３２９号明細書
【特許文献５３】米国特許第４，７２５，６３５号明細書
【非特許文献】
【００１８】
【非特許文献１】Ｈ．Ｌ．Ｔｒａｕｂ、「Ｓｙｎｔｈｅｓｅ ｕｎｄ ｔｅｘｔｉｌｃｈｅｍｉｓｃｈｅ Ｅｉｇｅｎｓｈａｆｔｅｎ ｄｅｓ Ｐｏｌｙ−Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｅｎｅｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｓ」、Ｄｉｓｓｅｒｔａｔｉｏｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔａｔ Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ（１９９４年）
【非特許文献２】Ｓ．Ｓｃｈａｕｈｏｆｆ「Ｎｅｗ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｐｕｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｏｌｙｔｒｉｍｅｔｈｙｌｅｎｅ Ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ（ＰＴＴ）」、Ｍａｎ−Ｍａｄｅ Ｆｉｂｅｒ Ｙｅａｒ Ｂｏｏｋ（１９９６年９月）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１９】
これら文献はいずれも、織物用途に適した３ＧＴステープルファイバ、またはそれらを製造する方法を教示していない。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
（発明の概要）
本発明は、
（ａ）ポリトリメチレンテレフタレートを提供すること、
（ｂ）溶融されたポリトリメチレンテレフタレートを２４５〜２８５℃の温度でフィラメントに溶融紡糸すること、
（ｃ）このフィラメントを急冷すること、
（ｄ）急冷されたフィラメントを延伸すること、
（ｅ）この延伸された繊維を、機械クリンパを用いてインチあたり８〜３０の捲縮（３〜１２／ｃｍの捲縮）の捲縮レベルに捲縮すること、
（ｆ）捲縮されたフィラメントを５０〜１２０℃の温度で弛緩させること、および
（ｇ）この弛緩されたフィラメントを、約０．２〜６インチ（約０．５〜約１５ｃｍ）の長さを有するステープルファイバに切断することを含むポリトリメチレンテレフタレートステープルファイバの製造方法を指向する。
【００２１】
弛緩の温度は、好ましくは約１０５℃以下、さらに好ましくは約１００℃以下、最も好ましくは約８０℃以下である。弛緩の温度は、好ましくは約５５℃以上であり、さらに好ましくは約６０℃以上である。
【００２２】
弛緩は、捲縮されたフィラメントを非拘束状態で加熱することによって行うことが好ましい。
【００２３】
好ましい一実施形態では、延伸されたフィラメントは、捲縮前に８５〜１１５℃でアニールされる。アニーリングは、加熱されたローラを用いて緊張下で行うことが好ましい。好ましくは、得られたステープルファイバは、テナシティが少なくとも４．０グラム／デニール（３．５３ｃＮ／ｄｔｅｘ）以上である。好ましくは、得られたステープルファイバは、５５％以下の伸度である。
【００２４】
ステープルファイバは、好ましくは、フィラメントあたり０．８〜６デニールである。好ましい一実施形態では、ステープルファイバはフィラメントあたり０．８〜３デニールである。
【００２５】
捲縮テークアップ（％）は、繊維の特性の関数であり、好ましくは１０％以上、さらに好ましくは１５％以上、最も好ましくは２０％以上であり、好ましくは４０％まで、さらに好ましくは６０％までである。
【００２６】
他の好ましい実施形態では、この方法はアニーリングなしに行われる。得られたステープルファイバは、好ましくは、少なくとも３．５グラム／デニール（３．１ｃＮ／ｄｔｅｘ）のテナシティを有する。
【００２７】
本発明は、アニーリングなしで調製された、インチあたり８から３０の捲縮（約３から約１２／ｃｍの捲縮）を含む、約０．２から６インチ（約０．５から約１５ｃｍ）の長さ、３．５グラム／デニール（３．１ｃＮ／ｄｔｅｘ）以上のテナシティ、および１０〜６０％の捲縮テークアップを有する、フィラメントあたり０．８から３デニールのポリトリメチレンテレフタレートステープルファイバにも向けられる。
【００２８】
本発明はさらに、４．０グラム／デニール（３．５３ｃＮ／ｄｔｅｘ）以上のテナシティを有する、フィラメントあたり０．８から３デニールのポリトリメチレンテレフタレートステープルファイバを指向する。このような繊維は、４．６グラム／デニール（４．１ｃＮ／ｄｔｅｘ）まで、または、それより高いテナシティを有することができる。これらは、５５％以下の伸度を有することが好ましい。
【００２９】
さらに、本発明は、織物用のヤーン、および織物または不織布を指向する。記載の繊維は、ファイバーフィル用途にも使用することができる。
【００３０】
本発明の方法を用いて、テナシティに優れ、布地の手触りがよりソフトで、繊維の柔軟性が高められ、湿気透過性に優れ、ピリング性能が改良され、伸長性および回復性が改良されたステープルファイバおよびヤーンを製造することができる。好ましい布地は、毛羽状の毛玉（硬い毛玉とは反対の）を有し、これにより毛玉感が減少する。
【００３１】
本発明は、本発明の繊維と、綿、２ＧＴ、ナイロン、アクリレート、ポリブチレンテレフタレート（４ＧＴ）およびその他の繊維とのブレンドにも向けられる。綿、ポリエチレンテレフタレート、ナイロン、アクリレートおよびポリブチレンテレフタレート繊維からなる群から選択される繊維を含むヤーン、不織布、織布および編布が好ましい。
【００３２】
本発明は、（ａ）デニールと捲縮テークアップの関係を決定すること、および（ｂ）その決定に基づいて選択されたデニールを有するステープルファイバを製造することを含む、所望の捲縮テークアップを有するポリトリメチレンテレフタレートステープルファイバを製造する方法にも向けられる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明の繊維の捲縮テークアップとデニールの関係を示し、さらに、当分野で公知の先の繊維ではこのような関係が存在しないことを示す散布図である。
【発明を実施するための形態】
【００３４】
（発明の詳細な説明）
本発明は、延伸され捲縮されたステープルファイバポリトリメチレンテレフタレート繊維を製造する方法を指向する。
【００３５】
本発明で有用なポリトリメチレンテレフタレートは、米国特許第５，０１５，７８９号、第５，２７６，２０１号、第５，２８４，９７９号、第５，３３４，７７８号、第５，３６４，９８４号、第５，３６４，９８７号、第５，３９１，２６３号、第５，４３４，２３９号、第５，５１０，４５４号、第５，５０４，１２２号、第５，５３２，３３３号、第５，５３２，４０４号、第５，５４０，８６８号、第５，６３３，０１８号、第５，６３３，３６２号、第５，６７７，４１５号、第５，６８６，２７６号、第５，７１０，３１５号、第５，７１４，２６２号、第５，７３０，９１３号、第５，７６３，１０４号、第５，７７４，０７４号、第５，７８６，４４３号、第５，８１１，４９６号、第５，８２１，０９２号、第５，８３０，９８２号、第５，８４０，９５７号、第５，８５６，４２３号、第５，９６２，７４５号、第５，９９０，２６５号、第６，１４０，５４３号、第６，２４５，８４４号、第６，２５５，４４２号、第６，２７７，２８９号、第６，２８１，３２５号、および第６，０６６，７１４号（特許文献６〜４１）、ＥＰ９９８４４０（特許文献４２）、ＷＯ００／５８３９３、０１／０９０７３、０１／０９０６９、０１／３４６９３、００／１４０４１、０１／１４４５０、および９８／５７９１３（特許文献４３〜４９）、Ｈ．Ｌ．Ｔｒａｕｂ、「Ｓｙｎｔｈｅｓｅ ｕｎｄ ｔｅｘｔｉｌｃｈｅｍｉｓｃｈｅ Ｅｉｇｅｎｓｈａｆｔｅｎ ｄｅｓ Ｐｏｌｙ−Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｅｎｅｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｓ」、Ｄｉｓｓｅｒｔａｔｉｏｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔａｔ Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ（１９９４年）（非特許文献１）、Ｓ．Ｓｃｈａｕｈｏｆｆ「Ｎｅｗ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｐｕｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｏｌｙｔｒｉｍｅｔｈｙｌｅｎｅ Ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ（ＰＴＴ）」、Ｍａｎ−Ｍａｄｅ Ｆｉｂｅｒ Ｙｅａｒ Ｂｏｏｋ（１９９６年９月）（非特許文献２）に記載されているような知られた製造技術（バッチ、連続等）によって製造することができ、これら文献はすべて参照により本明細書の一部とする。本発明のポリエステルとして有用なポリトリメチレンテレフタレートは、商標「ソロナ（Ｓｏｒｏｎａ）」としてイー・アイ・デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニー、ウィルミントン、デラウエア州から市販されている。
【００３６】
本発明に適したポリトリメチレンテレフタレートは、極限粘度が０．６０デシリットル／グラム（ｄｌ／ｇ）以上、好ましくは少なくとも０．７０ｄｌ／ｇ、さらに好ましくは少なくとも０．８０ｄｌ／ｇ、最も好ましくは少なくとも０．９０ｄｌ／ｇである。一般に、極限粘度は、約１．５ｄｌ／ｇ以下、好ましくは１．４ｄｌ／ｇ以下、さらに好ましくは１．２ｄｌ／ｇ以下、最も好ましくは１．１ｄｌ／ｇ以下である。本発明の実行に特に有用なポリトリメチレンテレフタレートホモポリマーは、約２２５〜２３１℃の融点を有する。
【００３７】
紡糸は、当技術分野でポリエステル繊維に関して記載された従来の技術および設備を用いて、本明細書に記載された好ましいアプローチで行うことができる。例えば、様々な紡糸方法が米国特許第３，８１６，４８６号および第４，６３９，３４７号（特許文献５０〜５１）、英国特許明細書第１２５４８２６号（特許文献１）、およびＪＰ１１−１８９９３８（特許文献４）に示されており、これらはすべて参照により本明細書に組み込まれる。
【００３８】
紡糸速度は、分あたり６００メートル以上であることが好ましく、典型的には分あたり２５００メートル以下である。紡糸温度は、一般に２４５℃以上２８５℃以下、好ましくは２７５℃以下である。最も好ましくは、紡糸は約２５５℃で行われる。
【００３９】
紡糸口金は、従来のポリエステルに用いられるタイプの従来の紡糸口金であり、孔サイズ、配置および数は、所望の繊維および紡糸設備に依存する。
【００４０】
急冷は、空気または当技術分野で記載された他の流体（例えば窒素）を用いて従来の方法で行うことができる。十字流、放射または他の従来の技術を用いることができる。米国特許第３，５８４，１０３号（参照により本明細書に取り込む）に記載の非対称複屈折繊維を実現するための非対称急冷または他の技術は本発明では使用しない。
【００４１】
急冷後、標準的技術によって（例えばキスロールを用いて）、従来の紡糸仕上げが施される。
【００４２】
溶融紡糸フィラメントはトウカンに集められる。次いで、いくつかのトウカンを一緒に置いて、このフィラメントから大きなトウを形成する。この後、従来の技術を用いて、好ましくは約５０〜約１２０ヤード／分（約４６〜約１１０ｍ／分）でフィラメントを延伸する。延伸比は、好ましくは約１．２５〜約４の範囲、さらに好ましくは１．２５〜２．５である。延伸は、２段階延伸（例えば、参照により本明細書に取り込む米国特許第３，８１６，４８６号（特許文献５０）を参照）を用いて行うことが好ましい。
【００４３】
従来の技術を用いて延伸中に仕上げ剤を施すことができる。
【００４４】
好ましい実施形態によれば、延伸後、捲縮および弛緩前に繊維をアニールする。「アニーリング」は、延伸繊維を緊張下加熱することを意味する。アニーリングは、好ましくは少なくとも約８５℃、好ましくは約１１５℃以下で行われる。最も好ましくは、アニーリングは約１００℃で行われる。アニーリングは加熱ローラを用いて行うことが好ましい。これは、米国特許第４，７０４，３２９号（特許文献５２）に従って飽和蒸気を用いて行うこともでき、この特許を参照により本明細書に取り込まれる。第２の選択肢としてはアニーリングは行わない。
【００４５】
従来の機械捲縮技術を用いることができる。スタッファボックスなどの蒸気アシストを有する機械ステープルクリンパが好ましい。
【００４６】
従来の技術を用いてクリンパで仕上げを施すことができる。
【００４７】
捲縮レベルは、典型的には、インチあたり８捲縮（ｃｐｉ）（ｃｍあたり３捲縮（ｃｐｃ））以上、好ましくは１０ｃｐｉ（３．９ｃｐｃ）以上、最も好ましくは１４ｃｐｉ（５．５ｃｐｃ）以上であり、典型的には、３０ｃｐｉ（１１．８ｃｐｃ）以下、好ましくは２５ｃｐｉ（９．８ｃｐｃ）以下、さらに好ましくは２０ｃｐｉ（７．９ｃｐｃ）以下である。得られる捲縮テークアップ（％）は、繊維の特性の関数であり、好ましくは１０％以上、さらに好ましくは１５％以上、最も好ましくは２０％以上であり、好ましくは４０％まで、さらに好ましくは６０％までである。
【００４８】
本発明者らは、最大の捲縮テークアップを得るためには弛緩温度の低下がきわめて重要であることを見出した。「弛緩」は、フィラメントが自由に縮むことができるように、フィラメントを非拘束状態で加熱することを意味する。弛緩は捲縮後切断前に行う。一般に弛緩は、収縮を除去し、繊維を乾燥させるために行う。代表的な弛緩装置では、繊維をコンベヤベルト上に載せてオーブンの中を通過させる。本発明に有用な弛緩温度の最小値のは４０℃であり、これは、より低い温度では、十分な時間内に繊維を乾燥することができないためである。弛緩は、１２０℃以下の温度であることが好ましく、さらに好ましくは１０５℃以下、さらに好ましくは１００℃以下、さらに好ましくは１００℃未満、最も好ましくは８０℃未満である。弛緩の温度は、５５℃以上であることが好ましく、さらに好ましくは５５℃より高く、さらに好ましくは６０℃以上、最も好ましくは６０℃より高い。弛緩時間は、約６０分を超えないことが好ましく、さらに好ましくは、弛緩時間は２５分以下である。弛緩時間は、繊維を乾燥させ、繊維を所望の弛緩温度に上げるのに十分長くなければならず、これは、トウデニールのサイズに依存し、少量（例えば、１，０００デニール（１，１００ｄｔｅｘ））を弛緩する場合には数秒とすることができる。商業的な設定では、時間は１分程度の短さにすることができる。好ましくは、フィラメントは、速度５０〜２００ヤード／分（４６〜約１８３メートル／分）で６〜２０分間、または繊維の弛緩および乾燥に適した別の速度でオーブンを通過する。
【００４９】
フィラメントは、ピドラーカン（ｐｉｄｄｌｅｒ ｃａｎ）に集められ、その後切断およびベール包装を行うことが好ましい。本発明のステープルファイバは、弛緩の後に機械カッターによって切断することが好ましい。繊維は、好ましくは約０．２〜約６インチ（約０．５〜約１５ｃｍ）、さらに好ましくは約０．５〜約３インチ（約１．３〜約７．６ｃｍ）、最も好ましくは約１．５インチ（３．８１ｃｍ）である。異なる最終用途には、異なるステープル長が好ましいであろう。
【００５０】
ステープルファイバは、繊維の損傷のない高速紡糸およびカーディング設備での加工が可能なように、３．０グラム／デニール（ｇ／ｄ）（２．６５ｃＮ／ｄｔｅｘ（ｃＮ／ｄｔｅｘへの変換は、工業標準技術であるｇ／ｄ値に０．８８３を掛けることを用いて行った。））以上、好ましくは３．０ｇ／ｄ（２．６５ｃＮ／ｄｔｅｘ）より大きいテナシティを有する。延伸および弛緩を行い、アニーリングは行わずに調製されたステープルファイバは、テナシティが、３．０ｇ／ｄ（２．６５ｃＮ／ｄｔｅｘ）より大きく、好ましくは３．１ｇ／ｄ（２．７４ｃＮ／ｄｔｅｘ）以上である。延伸、弛緩、およびアニーリングによって調製されたステープルファイバは、テナシティが、３．５ｇ／ｄ（３．１ｃＮ／ｄｔｅｘ）より大きく、好ましくは３．６ｇ／ｄ（３．２ｃＮ／ｄｔｅｘ）以上、さらに好ましくは３．７５ｇ／ｄ（３．３ｃＮ／ｄｔｅｘ）以上、さらに好ましくは３．９ｇ／ｄ（３．４４ｃＮ／ｄｔｅｘ）以上、最も好ましくは４．０ｇ／ｄ（３．５３ｃＮ／ｄｔｅｘ）以上である。６．５ｇ／ｄ（５．７４ｃＮ／ｄｔｅｘ）以上までのテナシティを本発明の方法によって調製することができる。幾つかの最終用途では、５ｇ／ｄ（４．４ｃＮ／ｄｔｅｘ）までの、好ましくは４．６ｇ／ｄ（４．１ｃＮ／ｄｔｅｘ）のテナシティが好ましい。テナシティが高いと、織物表面で過剰な繊維のピリングが起こる可能性がある。最も注目すべきことは、これらのテナシティは、５５％以下、および通常２０％以上の伸び（破断するまでの伸び）で達成できることである。
【００５１】
本発明に従って、衣料品（例えば編地および織物）および不織布用に製造された繊維は、典型的には、フィラメントあたり少なくとも０．８デニール（ｄｐｆ）（０．８８デシテックス（ｄｔｅｘ））、好ましくは少なくとも１ｄｐｆ（１．１ｄｔｅｘ）、最も好ましくは少なくとも１．２ｄｐｆ（１．３ｄｔｅｘ）である。これらは、好ましくは３ｄｐｆ（３．３ｄｔｅｘ）以下、さらに好ましくは２．５ｄｐｆ（２．８ｄｔｅｘ）以下、最も好ましくは２ｄｐｆ（２．２ｄｔｅｘ）以下である。約１．４ｄｐｆ（約１．５ｄｔｅｘ）が最も好ましい。典型的には、不織布は、約１．５〜約６ｄｐｆ（約１．６５〜約６．６ｄｔｅｘ）のステープルファイバを用いる。６ｄｐｆ（６．６ｄｔｅｘ）までのより高いデニールの繊維を使用することができ、さらに高いデニールはファイバーフィルのような織物以外の用途に有用である。
【００５２】
ファイバーフィルは、約０．８〜約１５ｄｐｆ（約０．８８〜約１６．５ｄｔｅｘ）のステープルファイバを用いる。ファイバーフィル用に製造された繊維は、典型的には少なくとも３ｄｐｆ（３．３ｄｔｅｘ）、さらに好ましくは少なくとも６ｄｐｆ（６．６ｄｔｅｘ）である。これらは、典型的には、１５ｄｐｆ（１６．５ｄｔｅｘ）以下、さらに好ましくは９ｄｐｆ（９．９ｄｔｅｘ）以下である。
【００５３】
この繊維は、好ましくは少なくとも８５重量％、さらに好ましくは９０重量％、さらに好ましくは少なくとも９５重量％のポリトリメチレンテレフタレートポリマーを含有する。最も好ましいポリマーは、実質的にすべてのポリトリメチレンテレフタレートポリマーと、ポリトリメチレンテレフタレート繊維に用いられる添加剤を含有する。（添加剤には、抗酸化剤、安定剤（例えばＵＶ安定剤）、つや消し剤（例えば、ＴｉＯ2、硫化亜鉛または酸化亜鉛）、顔料（例えばＴｉＯ2など）、難燃剤、静電防止剤、染料、フィラー（炭酸カルシウムなど）、抗菌剤、帯電防止剤、光学的な光沢剤、増量剤、加工助剤、および製造プロセスまたはポリトリメチレンテレフタレートの性能を高める他の化合物が含まれる。）用いる場合は、ＴｉＯ2は、ポリマーまたは繊維重量の好ましくは少なくとも０．０１重量％、さらに好ましくは少なくとも約０．０２重量％の量で、かつ、好ましくは約５％重量％まで、さらに好ましくは約３重量％まで、最も好ましくは約２重量％までの量で添加する。曇りのあるポリマーは約２重量％を含有することが好ましく、なかば曇りのあるポリマーは約０．３重量％を含有することが好ましい。
【００５４】
本発明の繊維は単成分繊維である。（したがって、２種の異なるタイプのポリマーまたは異なる特性を有する同じポリマー２種を各領域に有する鞘芯型繊維またはサイドバイサイド型繊維のような複合糸は明確に除外される。しかし、繊維に分散されている他のポリマーおよび存在する添加剤は除外しない。）これらは、中実、中空、または複数中空とすることができる。円形繊維または他の形状を製造することができる。
【００５５】
ヤーンおよび不織布材料のような最終用途は、典型的には、梱を開き、必要に応じてこれらを他のステープルファイバとブレンドし、これをカーディングすることによって製造される。不織布を作るときは、繊維は標準的な方法（例えば、熱接着、ニードルパンチ法、スパンレース法など）によって接着される。ヤーンを作るときは、カーディングされた材料をスライバとして延伸し、ヤーンに紡績する。次いで、このヤーンを編みまたは織って布にする。
【実施例】
【００５６】
（実施例）
（測定および単位）
本明細書において考察する測定は、メートル法単位であるデニールを含む、従来の米国織物単位を使用して行った。他所における慣例的な実務と合致させるため、本明細書では米国単位と共に、対応するメートル法単位をかっこ内に報告している。
【００５７】
繊維の特定の特性は、下記に記述するように測定した。
【００５８】
（相対粘度）
相対粘度（「ＬＲＶ」）は、ＨＦＩＰ溶媒（９８％試薬等級硫酸１００ｐｐｍを含有するヘキサフルオロイソプロパノール）中に溶解したポリマーの粘度である。粘度測定装置は、いくつかの商業的販売主（Ｄｅｓｉｇｎ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ、Ｃａｎｎｏｎなど）から入手可能な毛細管粘度計である。相対粘度はセンチストークスで、２５℃におけるＨＦＩＰ中のポリマーの４．７５重量％溶液について、２５℃における純粋なＨＦＩＰの粘度と比較して測定する。
【００５９】
（固有粘度）
固有粘度（ＩＶ）は、ＡＳＴＭ Ｄ５２２５−９２に基づく自動化方法に従い、５０／５０重量％トリフルオロ酢酸／塩化メチレン中に０．４グラム／ｄＬの濃度で溶解したポリエステルについて、１９℃においてＶｉｓｃｏｔｅｋ Ｆｏｒｃｅｄ Ｆｌｏｗ Ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒ Ｙ９００（テキサス州、ヒューストンのＶｉｓｃｏｔｅｋ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）で測定した粘度を用いて決定した。
【００６０】
（捲縮テークアップ）
繊維のレジリエンスの、一つの目安が、捲縮テークアップ（「ＣＴＵ」）であり、これは、示された二次捲縮の周波数と振幅が、どれほど良好に繊維にセットされるかを測定する。捲縮テークアップは、伸張された繊維長に対する、捲縮された繊維長に関連し、したがって、捲縮振幅、捲縮周波数、および捲縮の変形に抵抗する能力によって影響される。捲縮テークアップは、下式から計算される：
【００６１】
ＣＴＵ（％）＝［１００（Ｌ1−Ｌ2）］／Ｌ1
【００６２】
上式において、Ｌ1は伸張した長さ（添加した荷重０．１３±０．０２グラム／デニール（０．１１５±０．０１８ｄＮ／ｔｅｘ）下に３０秒間、繊維が懸垂される）を表わし、Ｌ2は捲縮された長さ（第１の伸張の後、６０秒中止した後、荷重を加えることなく懸垂される同じ繊維の長さ）を表わす。
【００６３】
（比較例１）
この比較例は、ポリエチレンテレフタレート（「２ＧＴ」）を、典型的な２ＧＴ条件を用い加工することに基づいている。２ＧＴ繊維、６デニール／フィラメント（６．６ｄｔｅｘ）の円形中空繊維を、２１．６ＬＲＶで、フレークを従来のやり方で２９７℃において、紡糸速度約７４８ｙｐｍ（６８４ｍ／分）により、約１６ｐｐｈ（７ｋｇ／時）で１４４孔の紡糸口金を通過させて溶融押出しし、仕上げを施し、かつ、ヤーンをチューブ上に集めることにより製造した。これらのチューブ上に集めたヤーンを、組み合せてトウとし、約１００ｙｐｍ（９１ｍ／分）で従来のやり方で２段階延伸（例えば、米国特許第３８１６４８６号（特許文献５０）を参照されたい）を用い、大部分水である水浴（希釈した仕上げ剤を含有する）中で延伸した。第１の延伸段階では、４５℃の浴中で繊維を１．５倍伸長させた。その後の２．２倍の延伸は、９８℃の浴中で実施した。次いで繊維を、従来のやり方で、水蒸気の補助により、従来の機械的ステープルクリンパを用い捲縮させた。繊維は、２つの異なった捲縮レベル、および２つの異なった水蒸気レベルを用い、捲縮させた。次いで繊維は、１８０℃で、従来のやり方で弛緩させた。捲縮の後、捲縮テークアップ（「ＣＴＵ」）を測定し、これを下記の第１表に掲げる。
【００６４】
【表１】
【００６５】
（実施例１（対照−高温弛緩条件））
本実施例は、高い弛緩温度を用いステープルファイバを調製する場合、３ＧＴから作製するステープルファイバが、２ＧＴのステープルファイバよりも著しく低い品質を有することを例示している。３ＧＴの、フィラメント当り６デニール（６．６ｄｔｅｘ）の円形中空繊維を、２ＧＴに対する融点の差異により、３ＧＴ繊維を２６５℃で押出した点を除いて、比較例と同一の加工条件を用いて作製した。第１の延伸段階では、繊維を１．２倍伸長させた。３ＧＴ繊維の捲縮テークアップを測定し、これを下記の第２表に掲げる。
【００６６】
【表２】
【００６７】
第１表および第２表に示す結果を比較すると、同様なステープル加工条件下では、高い捲縮温度で作製した３ＧＴ繊維が、２ＧＴ繊維よりも極めて低い回復性および機械的強度を有することが容易に観察される。これらの性質は多くのステープルファイバ製品には不可欠であり、上記の３ＧＴの結果を一般に、十分とはいえないか、または不満足なものにしている。
【００６８】
（比較例２）
この比較例は、３ＧＴについての本発明の加工条件を用い２ＧＴを加工することに基づいている。
【００６９】
この例では、約６デニール／フィラメント（６．６ｄｔｅｘ）の２ＧＴ繊維を、従来のやり方で２８０℃において、紡糸速度約９００ｙｐｍ（８２３ｍ／分）により、約９２ｐｐｈ（４２ｋｇ／時）で３６３孔の紡糸口金、および約９００ｙｐｍ（８２３ｍ／分）の紡糸速度を用いて、溶融押出しし、チューブ上に集めた。これらのチューブ上に集めた糸を、組み合せてトウとし、約１００ｙｐｍ（９１ｍ／分）で従来のやり方で２段階延伸を用い、大部分水である水浴中で延伸した。第１の延伸段階では、４０℃の浴中で繊維を３．６倍伸長させた。その後の１．１倍の延伸は、７５℃の浴中で実施した。次いで繊維を、従来のやり方で、水蒸気の補助により、従来の機械的ステープルクリンパを用い、捲縮させた。繊維は、約１５ｐｓｉ（１０３ｋＰａ）の水蒸気を用い、約１２ｃｐｉ（５ｃ／ｃｍ）まで捲縮させた。次いで繊維は、いくつかの温度で、従来のやり方で弛緩させた。捲縮の後測定した捲縮テークアップを、下記の第３表に掲げる。
【００７０】
【表３】
【００７１】
捲縮テークアップにより測定した２ＧＴの回復は、弛緩温度が上昇すると、わずかに低下した。
【００７２】
（実施例２）
この実施例では、３ＧＴ繊維、４．０デニール／フィラメント（４．４ｄｔｅｘ）の円形繊維を、フレークを従来のやり方で２６５℃において、紡糸速度約５５０ｙｐｍ（５０３ｍ／分）により、約１４ｐｐｈ（６ｋｇ／時）で１４４孔の紡糸口金を通過させて溶融押出しし、仕上げを施し、かつ、糸をチューブ上に集めることにより製造した。これらのチューブ上に集めた糸を組み合せてトウとし、約１００ｙｐｍ（９１ｍ／分）で従来のやり方で２段階延伸を用い、大部分水である水浴中で延伸した。第１の延伸段階では、４５℃の浴中で繊維を３．６倍伸長させた。その後の１．１倍の延伸は、７５℃、または９８℃のいずれかの浴中で実施した。次いで繊維を、従来のやり方で、水蒸気の補助により、従来の機械的ステープルクリンパを用い、捲縮させた。繊維は、約１５ｐｓｉ（１０３ｋＰａ）の水蒸気を用い、約１２ｃｐｉ（５ｃ／ｃｍ）まで捲縮させた。次いで繊維は、いくつかの温度で、従来のやり方で弛緩させた。捲縮の後、捲縮テークアップを測定し、これを下記の第４表に掲げる。
【００７３】
【表４】
【００７４】
捲縮テークアップにより測定し、第４表に例示している、３ＧＴの回復特性は、弛緩温度が上昇すると、速やかに低下した。この挙動は、弛緩温度が上昇しても、ほんの僅かしか回復性が低下しない第３表に示す２ＧＴの挙動と驚くほど異なっている。第４表に示すように、第２の延伸段階について、浴温度９８℃を用いた場合でも、この驚くべき結果が、繰り返された。この実施例はまた、本発明の、より好ましい弛緩温度によって作製した３ＧＴ繊維が、２ＧＴ繊維を越える優れた特性を有することを示している。
【００７５】
（実施例３）
この実施例は、フィラメントのデニールを変化することによる、本発明の３ＧＴ繊維について見出された、他の驚くべき相関関係を示している。異なったデニールおよび断面の３ＧＴ繊維を、先行する実施例と同様なやり方で作製した。繊維の回復性、すなわち、捲縮テークアップを測定し、下記の第５表に掲げる結果が得られた。参照により本明細書に組み入れている米国特許第４７２５６３５号（特許文献５３）に記載されるようなシリコーン平滑剤で繊維を処理した。この平滑剤は、一旦トウから水分を駆逐したら、少なくとも４分間保持すると１７０℃で硬化する。１７０℃で、繊維の捲縮テークアップは極めて低い。平滑な繊維を作るため、ステープルを１００℃で８時間保持して、シリコーン平滑剤仕上げ剤を硬化させた。
【００７６】
【表５】
【００７７】
第５表に示すように、フィラメントのデニールは、フィラメントの機械的捲縮によって付与されるデニールあたりの一定の負荷の下での伸長からの回復性に直接的な影響を有する。デニールが増加すると、回復性、すなわち、捲縮テークアップがそれと共に増加する。２ＧＴについての同様な試験では、デニールの変化により、回復性にはほとんど影響を示さなかった。この予期しない結果は、図１において、よりよく例示される。図１は、３つの異なる種類の繊維について、デニール／フィラメントに対して捲縮テークアップをプロットしている。繊維Ａは、市販の２ＧＴ繊維である。繊維Ｂは、第５表に詳細を示すように、本発明によって作製した繊維である。
【００７８】
図１に見られるように、２ＧＴ繊維では、デニール／フィラメントが増加しても、回復性にはほとんどまたは全く変化がない。これに反して、本発明の３ＧＴ繊維では、デニール／フィラメントが増加すると、回復性における直線的な増加がある。
【００７９】
（実施例４）
この実施例は、一連の加工条件下で調製した中間のデニールで円形断面のステープルファイバについての、本発明の好ましい実施形態を示している。
【００８０】
固有粘度（ＩＶ）１．０４のポリトリメチレンテレフタレートを、１７５℃に加熱した不活性ガス上で乾燥し、次いで、円形断面を付与するように設計した７４１孔の紡糸口金を通して溶融紡糸し、延伸しないステープルトウとした。紡糸ブロック温度および移送ライン温度は、２５４℃に維持した。紡糸口金出口で、従来の十字流空気によりスレッドラインを急冷した。急冷したトウに紡糸仕上げを施し、１４００ヤード／分（１２８０メートル／分）で巻き取った。この段階で集めた延伸されないトウは、５．４２ｄｐｆ（５．９６ｄｔｅｘ）と測定され、破断伸び２３８％であり、またテナシティ１．９３ｇ／デニール（１．７ｃＮ／ｄｔｅｘ）を有していた。上述のトウ製品は、下に特定される条件下で、延伸し、必要に応じてアニールし、捲縮させ、そして弛緩させた。
【００８１】
実施例４Ａ：２段階の延伸−弛緩手順を用いトウを加工した。第１ロールと最終ロールの間で、全体の延伸比を２．１０に設定した、２段階の延伸工程でトウ製品を延伸した。この２段階の工程において、全体の延伸の８０〜９０％を第１段階において室温で行い、次いで、残りの１０〜２０％の延伸を、９０〜１００℃に設定した大気圧水蒸気中に繊維を浸漬して行った。トウを従来のスタッファボックスクリンパに供給するとき、引続きトウラインの緊張を維持した。大気圧水蒸気を、捲縮工程の間のトウバンドにも施した。捲縮の後、５６℃に加熱したコンベアオーブンで、オーブン内の滞留時間を６分としてトウバンドを弛緩させた。得られたトウを、ステープルファイバに切断し、これは３．１７ｄｐｆ（３．４９ｄｔｅｘ）を有していた。上述のように延伸比を２．１０に設定したが、未延伸トウ（５．４２ｄｐｆ）から最終のステープルの形態（３．１７ｄｐｆ）までのデニールの減少により、真の工程延伸比は１．７１と思われる。この差異は、捲縮および弛緩ステップ中における繊維の収縮および弛緩がもたらすものである。ステープル材料の破断伸びは８７％、繊維のテナシティは、３．２２ｇ／デニール（２．８４ｃＮ／ｄｔｅｘ）であった。繊維の捲縮テークアップは３２％、捲縮／インチは１０（３．９捲縮／ｃｍ）であった。
【００８２】
実施例４Ｂ：単一の段階の延伸−弛緩手順を用いトウを加工した。トウ製品は、実施例４Ａと同様に加工したが、下記を変更している。延伸工程を、単一の段階で実施し、その間９０〜１００℃における大気圧水蒸気中に繊維を浸漬した。得られたステープルファイバは、３．２１ｄｐｆ（３．５３ｄｔｅｘ）と測定され、破断伸び８８％を有し、また繊維のテナシティは３．０３ｇ／デニール（２．７ｃＮ／ｄｔｅｘ）であった。繊維の捲縮テークアップは３２％、捲縮／インチは１０（３．９捲縮／ｃｍ）であった。
【００８３】
実施例４Ｃ：２段階の延伸−アニール−弛緩手順を用いトウを加工した。トウ製品は、延伸工程の第２段階において大気圧水蒸気を６５℃に加熱した水噴霧に置き換え、またトウを、捲縮段階の前に、緊張させながら一連の加熱ロールに渡って１１０℃においてアニールした点を除いて、実施例４Ａと同様に加工した。弛緩オーブンを、５５℃に設定した。得られたステープルファイバは、３．２８ｄｐｆ（３．６１ｄｔｅｘ）と測定され、破断伸び８６％を有し、また繊維のテナシティは３．１０ｇ／デニール（２．７４ｃＮ／ｄｔｅｘ）であった。繊維の捲縮テークアップは３２％、捲縮／インチは１０（３．９捲縮／ｃｍ）であった。
【００８４】
実施例４Ｄ：このトウは、２段階の延伸−アニール−弛緩手順を用いて加工した。トウ製品は、実施例４Ｃと同様に加工したが、下記を変更している。全体の延伸比を、２．５２に設定した。アニール温度を９５℃に設定し、弛緩オーブンを、６５℃に設定した。得られたステープルファイバは、２．６２ｄｐｆ（２．８８ｄｔｅｘ）と測定され、破断伸び６７％を有し、また繊維のテナシティは３．９０ｇ／デニール（３．４４ｃＮ／ｄｔｅｘ）であった。繊維の捲縮テークアップは３１％、捲縮／インチは１３（５．１捲縮／ｃｍ）であった。
【００８５】
（実施例５）
この実施例は、低デニールの円形断面ステープルファイバについての本発明の好ましい実施形態を示す。
【００８６】
極限粘度（ＩＶ＝１．０４）のポリトリメチレンテレフタレートを、１７５℃に加熱した不活性ガス上で乾燥し、次いで円形断面を付与するようにデザインされた９００孔の紡糸口金から未延伸ステープルトウに溶融紡糸した。スピンブロックおよび移動ラインの温度は２５４℃に保った。紡糸口金の出口で、スレッドラインを従来の十字流空気で急冷した。急冷されたトウに紡糸仕上げを施し、１６００ヤード／分（１４６０メートル／分）で巻き取った。この段階で集めた未延伸トウは、１．８６ｄｐｆ（２．０５ｄｔｅｘ）、破断伸度１６１％であり、２．４２ｇ／デニール（２．１４ｃＮ／ｄｔｅｘ）のテナシティを有すると決定された。
【００８７】
このトウを２段階の延伸−アニール−弛緩手順を用いて加工した。トウ製品は、第１ロールと最終ロール間の総延伸比を２．３９に設定して２段階延伸プロセスによって延伸した。この２段階プロセスでは、第１段階において室温で８０〜９０％の総延伸を行い、次いで残りの１０〜２０％の延伸を、６５℃に加熱した水スプレー中に繊維を浸漬して行った。このトウを、９５℃に加熱した一連の熱ロールで緊張下でアニールした。トウが従来のスタッファボックスクリンパに供給される間、トウラインの張力を連続的に維持した。捲縮プロセス中、常圧蒸気をトウバンドに施した。捲縮の後、６５℃に加熱したコンベアオーブンで、オーブンの滞在時間を６分としてトウバンドを弛緩した。得られたステープルファイバは、１．１２ｄｐｆ（１．２３ｄｔｅｘ）、破断伸度４８％であり、繊維テナシティが４．１７ｇ／デニール（３．７ｃＮ／ｄｔｅｘ）であった。この繊維は、捲縮１４／インチ（捲縮５．５／ｃｍ）で、捲縮テークアップが３５％であった。
【００８８】
（実施例６）
この実施例は、１段階の延伸−弛緩工程を用いた非アニールステープルファイバの製造を示す。
【００８９】
ＴｉＯ2０．２７％を含有した極限粘度１．０４のポリトリメチレンテレフタレートを、１４０℃の不活性ガス中で乾燥し、次いで円形の繊維断面を付与するようにデザインされた１１７６孔の紡糸口金から未延伸ステープルトウに溶融紡糸した。スピンブロックおよび移動ラインの温度は２５４℃に保った。紡糸口金の出口で、スレッドラインを従来の十字流空気で急冷した。急冷されたトウに紡糸仕上げを施し、これを１４００ヤード／分で集めた。この段階で集めた未延伸トウは、５．２４ｄｐｆ（５．７６ｄｔｅｘ）、破断伸度３１１％であり、１．５７ｇ／デニール（１．３９ｃＮ／ｄｔｅｘ）のテナシティを有すると決定された。
【００９０】
トウ製品は、第１ロールと最終ロール間の総延伸比を３．００として１段階延伸プロセスによって延伸した。トウラインの張力を、延伸後連続的に維持し、９８℃の水スプレーにトウに施した。次いでトウを従来のスタッファボックスクリンパに供給した。捲縮プロセス中、常圧蒸気および希釈繊維仕上げ剤をトウバンドに施した。捲縮の後、６０℃に加熱したコンベアオーブンで、オーブンの滞在時間を６分としてトウバンドを弛緩した。弛緩装置のオーブンの出口で、追加の希釈仕上げ剤を繊維に施し、次いで容器に運び、ステープルに切断した。得られたステープル材料の破断伸度は７１．５％であり、繊維テナシティは３．７４ｇ／デニール（３．３０ｃＮ／ｄｔｅｘ）であった。この繊維は、捲縮１２／インチで、捲縮テークアップが１５であった。
【００９１】
本発明の実施形態の上記開示は、例示および説明を目的として提示したものである。これは、網羅的であること、または開示された厳密な形態に本発明を限定することを意図したものではない。本明細書に記載された実施形態の多くの変形および修正は、上記開示に照らして当業者には明らかであろう。本発明の範囲は、本明細書の特許請求の範囲、ならびにその等価物によってのみ画定されるものである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）デニールと捲縮度の関係を決定すること、および（ｂ）この決定に基づいて選択されたデニールを有するステープルファイバを製造することを含むことを特徴とする、所望の捲縮度を有するポリトリメチレンテレフタレートステープルファイバを製造する方法。
【請求項１】
（ａ）デニールと捲縮度の関係を決定すること、および（ｂ）この決定に基づいて選択されたデニールを有するステープルファイバを製造することを含むことを特徴とする、所望の捲縮度を有するポリトリメチレンテレフタレートステープルファイバを製造する方法。
【図１】
【公開番号】特開２０１１−１４４４９３（Ｐ２０１１−１４４４９３Ａ）
【公開日】平成２３年７月２８日（２０１１．７．２８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−６６３２１（Ｐ２０１１−６６３２１）
【出願日】平成２３年３月２４日（２０１１．３．２４）
【分割の表示】特願２００２−５２７３５９（Ｐ２００２−５２７３５９）の分割
【原出願日】平成１３年８月２７日（２００１．８．２７）
【出願人】（３９００２３６７４）イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー (2,692)
【氏名又は名称原語表記】Ｅ．Ｉ．ＤＵ ＰＯＮＴ ＤＥ ＮＥＭＯＵＲＳ ＡＮＤ ＣＯＭＰＡＮＹ
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年７月２８日（２０１１．７．２８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年３月２４日（２０１１．３．２４）
【分割の表示】特願２００２−５２７３５９（Ｐ２００２−５２７３５９）の分割
【原出願日】平成１３年８月２７日（２００１．８．２７）
【出願人】（３９００２３６７４）イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー (2,692)
【氏名又は名称原語表記】Ｅ．Ｉ．ＤＵ ＰＯＮＴ ＤＥ ＮＥＭＯＵＲＳ ＡＮＤ ＣＯＭＰＡＮＹ
【Ｆターム（参考）】
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