説明

マイクロリアクタ

【課題】被対象流体が合流した後、マイクロリアクタの入口ポートを通じて合流室へ流入するため、混合滞留時間の制御性が不十分な面があった。また、コンパクトで製作が容易な構成が望まれる。
【解決手段】 混合および/または反応の対象となる複数種類の被対象流体を導入するための入口ポートと、入口ポートに連通し被対象流体を混合および/または反応させるためのマイクロ流路と、マイクロ流路に連通し混合および/または反応済みの被対象流体を取り出すための出口ポートとを備え、第1マイクロ流路と第2マイクロ流路とを交互に形成するように構成されたマイクロリアクタの前記入口ポートと前記流路形成体上部の合流室を接続することにより、滞留時間の制御性を向上させ、また、被対象流体の逆流防止を図った構成のマイクロリアクタを提供する。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、微小な流路を用いて、流体の混合および/または反応をおこなうマイクロリアクタに関する。特に、滞留時間の制御性を向上し、被対象流体の逆流防止を図り、且つ材質が樹脂材あるいは硝子材より成るマイクロリアクタに関する。
【背景技術】
【0002】
マイクロ化学プラントは、マイクロスケールの空間内での混合、化学反応、分離などを利用した生産設備であり、大型タンク等を用いた従来のバッチ方式のプラントと比較して多くの有利点を備える。例えば、複数の流体の混合および/または化学反応を短時間且つ微量の試料で行えること、装置が小型であるため実験室レベルで生成物の製造技術を確立できればナンバリングアップを行うことで容易に量産用の設備化ができること、爆発などの危険を伴う反応にも適用可能であること、多品種少量生産を必要とする化合物の生成などにも素早く適応できること、需要量に合わせた生産量の調整が容易にできることなどである。このため、化学工業や医薬品工業の分野では、流体の混合および/または反応を行い材料や製品を製造するための好適な装置として注目され、近年、その研究開発が盛んに行われている。
【0003】
マイクロ化学プラントは、材料供給装置、マイクロミキサ、熱交換装置、マイクロリアクタ、分離装置、これらの各装置を接続する配管、及び制御装置などを主構成要素とする。このうちマイクロミキサ及びマイクロリアクタは、それぞれ流路幅が数ミクロンm〜数mm程度のオーダーである微少な流路を有し、この流路に導かれた複数種類の流体を互いに接触させることで混合および/または化学反応を生起するものである。マイクロミキサとマイクロリアクタとは、基本的には共通な構成であり、一般にその用途が混合である場合はマイクロミキサと呼び、化学反応である場合はマイクロリアクタと呼ぶ。従って、本発明のマイクロリアクタはマイクロミキサも含めている。
【0004】
このようなマイクロリアクタは、マイクロ化学プラントにおいては非常に重要なデバイスであり、特許文献としてもいくつか提示されている。例えば特許文献1の発明では、微細加工された合流と分配プレートの重ね合わせにより、2流体市松模様の流れをつくることを特徴とし、また、特許文献2の発明では、貫通孔と該貫通孔を左右対称に仕切る仕切部を備えた金属の積層材を複数枚重ね合わせて構成された微細構造の流路体により混合および/または反応ができることを特徴としている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】特開2008−238122号
【特許文献2】特開2006−305505号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
しかしながら、上記特許文献1の発明では、合流と分配プレートの重ね合わせ構造では、拡大・縮流混合しか期待できない。また、上記特許文献2では、拡大・縮流およびねじりができる流路体で構成され広い混合領域が期待できる。しかし、流路体は金属薄膜積層体のメッキ接合処理によるため、金属材料以外では製作が難しいこと、また、狭隅な流路体では内面処理あるいは追加工が難しいという難点があった。
【0007】
また、特許文献2の発明では、基本的に被対象流体(例えば2流体)が合流した後、マイクロリアクタの入口ポートを通じて合流室へ流入するため、高速発熱反応系などに対して混合滞留時間の制御性が不十分な面があった。
【0008】
本願発明は、このような問題に鑑みなされたものであり、被対象流体の流入部分の構成や、コンパクトで製作が容易な構成で、混合および/または反応を効率良くおこなうことのできるマイクロリアクタを提供する。
【課題を解決するための手段】
【0009】
上述の課題を解決するために、
請求項1の発明は、混合および/または反応の対象となる複数種類の被対象流体を導入するための入口ポートと、入口ポートに連通し被対象流体を混合および/または反応させるためのマイクロ流路と、マイクロ流路に連通し混合および/または反応済みの被対象流体を取り出すための出口ポートとを備え、
前記マイクロ流路は、被対象流体を時計周り方向に旋回運動させながら移送する第1エレメントから構成された第1マイクロ流路と、被対象流体を反時計周り方向に旋回運動させながら移送する第2エレメントから構成される第2マイクロ流路とを交互に形成するように流路形成体室内に構成されたマイクロリアクタにおいて、
複数の前記入口ポートと前記流路形成体の合流室を個々に接続したことをを特徴とする。
【0010】
請求項2の発明は、前記マイクロリアクタが樹脂材もしくは硝子材で構成されていることを特徴とする。
【0011】
請求項3の発明は、前記樹脂材がテフロン(登録商標)もしくは、PPS樹脂(ポリフェニレンサルファイド樹脂)で構成されていることをことを特徴とする。
以上の発明により、被対象流体の流入部分の構成や、コンパクトな構成で混合および/または反応を効率よくおこなうことができるマイクロリアクタが提供される。
【発明の効果】
【0012】
本発明によると、複数の前記入口ポートと前記流路形成体の合流室を個々に接続することにより、滞留時間の制御性を向上させたり、被対象流体の逆流防止を図った構成とすることにより、混合および/または反応を効率よくおこなうことができるマイクロリアクタが提供される。
【0013】
また、流路形成体室と流路形成体と流路形成体付蓋体が、テフロン(登録商標)、PPS樹脂(ポリフェニレンサルファイド樹脂)などの樹脂材で構成することにより、金属材料では腐食性の強い反応流体など、適用限界がある被反応流体に対して、当該マイクロリアクタが適用出来るので、適用範囲を拡張できる。
【0014】
前記流路形成体の製作加工は、ブロック接合法などによるため、成形が容易であるとともに、流路形成体を流路形成体室に挿入する前段階で、流路の追加工あるいは仕上げ加工などが容易にできる。
【0015】
さらには、本発明によるマイクロリアクタに対しては、被反応流体の流路形成体のエレメントの壁面への付着などの流路阻害要因を防ぐために、内表面粗度を小さくする必要があるが、樹脂材の場合は、金属より付着防止性に優れている。特に、微粒子が発生する反応系(例えばジアゾ化反応等)で用いる場合は、その効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【0016】
【図1】本発明に係るマイクロリアクタの断面図および一部矢視図。
【図2】図1の流体形成体室付蓋体の変形事例を示す図。
【図3】本発明に係る流路形成体を構成する第1エレメントの構成概要を示す図。
【図4】本発明に係る流路形成体を構成する第2エレメントの構成概要を示す図。
【図5】本発明に係る第1エレメントの構成要素を示す図。
【図6】仮想的な被対象流体の流れの模式図。
【図7】本発明の流路形成体の第1エレメント3Rと第2エレメント3Lの接合位置を確定するためのピン孔の構成を示す図。
【図8】本発明の流路形成体の第1エレメント3Rと第2エレメント3Lの接合位置を確定するためのピンの型成形による構成を示す図。
【図9】本発明と特許文献2の構成によるマイクロリアクタとのダッシュマン評価法による混合性能を比較した図。
【発明を実施するための最良の形態】
【0017】
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための最良の形態について説明する。図1は本発明に係るマイクロリアクタ1の断面図および一部矢視図、図2は図1の流体形成体室付蓋体4の変形事例を示す断面図および一部矢視図、図3は流路形成体3を構成する第1エレメント3Rの構成概要を示す図、図4は流路形成体3を構成する第2エレメント3Lの構成概要を示す図である。
【0018】
なお、図1(a)はマイクロプラント1の断面を示し、図1(b)はマイクロプラント1の平面図を示し、図2(a)はマイクロプラント1の流体形成体室付蓋体4の変形事例の断面図を示し、図2(b)はマイクロプラント1の流体形成体室付蓋体4の変形事例の平面図を示す。また、図3(a)は第1エレメント3Rの平面図を示し、図3(b)は、第1エレメント3Rの側面図を示し、同様に、図4(a)は第2エレメント3Lの平面図を示し、図4(b)は、第2エレメント3Lの側面図を示す。
【0019】
図1に示す様に、マイクロリアクタ1は、流路形成体室2、流路形成体3および流路形成体室付蓋体4などから構成され、第1入口ポートP1および第2入口ポートP2から流入した被対象流体A、Bを流路形成体3内で混合および/または反応して、混合および/または反応した被対象流体Cを出口ポートEから送出する装置である。
【0020】
流路形成体3は、第1エレメント3Rと第2エレメント3Lとが交互に直列に複数段連結することにより、構成される。本発明では実施例として5段の図を示している。
【0021】
第1エレメント3Rは、図3(a)(b)に示す様に2つの貫通するマイクロ流路33Rを有し、90度のひねり角を持たせて流路は下部へ貫通する。その時、図7に示すように、上下位置に配列される第2エレメント3Lとが相互に位置固定するためのピン孔31が加工され、図示していないが、間にピン35が挿入され位置固定する構造となっている。
【0022】
第2エレメント3Lは、図4(a)(b)に示す様に2つの貫通するマイクロ流路33Lを有し、図3に示す第1エレメント3Rとは逆方向に90度のひねり角を持たせて流路は下部へ貫通する。また、前記同様に上下位置に配列される第1エレメント3Rとが相互に位置固定するためのピン孔31が加工され、図示していないが、間にピン35が挿入され位置固定する構造となっている。
【0023】
また、本発明では、図8に示す様に流路形成体3の第1エレメント3Rと第2エレメント3Lとが重ねて配列される場合に相互に位置固定するための凸型ピン36が型成形時あるいは切削加工時に凸型にピン状に加工され前記のピン35と同様の作用をする構成とし、位置固定する構造としても良い。
【0024】
また、当然のことながら、続けて重ねて配列される第2エレメント3Lあるいは第1エレメント3Rが相互に位置固定するために前記凸型ピン36とはめあう関係のピン孔31が、型成形時あるいは切削加工時に凹型ピン孔37に加工され位置固定する構造としても良い。
【0025】
また、上記第1エレメント3Rおよび第2エレメント3Lの結合部分には、下部合流室32RB,上部合流室32LT(構成によっては、上記第2エレメント3Lおよび第1エレメント3Rの結合部分には、下部合流室32LB,上部合流室32RT)からなる合流室32を備えている。
【0026】
上記第1エレメント3Rと第2エレメント3Lとは、上記ピン孔31に装着したピン35を介して交互に直列に本発明の記載の場合は合計5個連結することで一体化して、図1に示す様に、流路形成体3を構成し、流路形成体室2に内装される。流路形成体3を連結する場合は、上記の様に金属製のピン35を用いて位置合わせをおこなっても良いし、また、図8に示す様に、金属製のピン35を用いずに、上記流路形成体3の上面下面にピン状の凹凸部を設け、嵌めこむ様にして連結と同時に位置合わせをおこなっても良い。
【0027】
図1の流路成形体室付蓋体4は、貫穿された入口ポートP(第1入口ポートP1と第2入口ポートP2を総称して前記の様に示す。)を備えると共に、流路形成体室2との結合するために螺合可能な雌ネジを内周面に備えネジ接合する構成としても良いし、流路形成体室2が、流路形成体3を内装した状態で、流路形成体3の上流側の端面を流路成形体室付蓋体4の嵌入穴Hに連結することで、流路形成体3を固定保持しても良い。尚、第1入口ポートP1及び第2入口ポートP2は、図示しないが、被対象流体A、Bの供給系の配管に接続される。
【0028】
上記流路成形体室付蓋体4、流路形成体室2、流路形成体3の構成要素は、いずれもテフロン(登録商標)(PTFE,PFA,ETFE等)または、PPSなどの樹脂材、あるいは硝子材で構成される。また、前述の様な凸型ピン36および凹型ピン孔37を用いない嵌めこみ連結の場合は、ピン35そのものを樹脂材あるいは硝子材で作成して用いることもできる。
【0029】
上記構成要素とすることにより、金属材では適用が難しい腐食性の強い被対象流体A、Bに対しても、本発明の様に樹脂材あるいは硝子材とすることにより、耐食性に関して適用領域が拡大される。
【0030】
樹脂材の流路形成体3の製作加工は、第1段階として例えば図5にマイクロ流路33Rを代表して示す様に、流路を保有する流路形成体3のマイクロ流路33R、33Lを型成形法あるいは切削法により加工し、第1エレメント3Rあるいは第2エレメント3Lの中央の貫通孔38に挿入した後溶着および/または接着による接合処理が行われる。引き続き第2段階として、完成した流路形成体3である第1エレメント3Rあるいは第2エレメント3Lを流路形成体室2に挿入した後、溶着および/または接着による接合処理が行われ、さらに、流体形成体室付蓋体4と組み合わせ溶着および/または接着による接合処理が行われ、マイクロリアクタ1が完成する。
【0031】
また、流路形成体3は、図3(b)、図4(b)に示されるように、マイクロ流路33が第1エレメント3Rおよび第2エレメント3Lに挿入された場合に、流路形成体3の長手方向の長さより、マイクロ流路33R、33Lは短かく構成されており、それぞれに、第1エレメント3Rには上部合流室32RT、下部合流室32RBおよび第2エレメント3Lには、上部合流室32LT、下部合流室32LBが形成される。当該各合流室が上下重ねられたことにより、各マイクロ流路33Rとマイクロ流路33L間にそれぞれ合わせられた状態の合流室32が形成される。
【0032】
流路形成体室付蓋体4の複数の第1入口ポートP1および第2入口ポートP2は図2−(a)に示す様にY字型流路を設けて合流させることもあるが、好ましくは、流路形成体3の上部合流室32RT(第1エレメント3R第2エレメント3Lの構成によっては、上部合流室32LT)へ個々に接続させる方が良い。
【0033】
これは、マイクロ反応では条件により、被対象流体A、Bの流量比が等量とは限らず混合比を大きく変化させる必要がある場合があり、被対象流体A、Bの圧力バランスが崩れ易い傾向を持つ場合が生じるためである。あるいは、出口ポートE以降に連結された図示されていない部分での圧力変動などに起因して、第1入口ポートP1から第2入口ポートP2あるいは第2入口ポートP2から第1入口ポートP1へ被対象流体A,Bのどちらかに起因する逆流、さらには、入口ポートPの出口部を第1エレメント3R(構成によっては第2エレメント3Lの場合も有りうる)の合流室32へ接続することにより、上述の様な逆流が発生しにくい構成とすることができる。
【0034】
図2−(a)に示すY字合流の場合、逆流防止のために個々の入口ポート部Pに、逆止弁を設置するなどの対応が考えられるが、本発明に基づく対策案では図1(a)に示す様に単純な構造で図3(b)に示す上部合流室32RTあるいは、図4(b)に示す上部合流室32LTに流入することにより、逆流防止が期待できる。
【0035】
リチル化反応などのように反応時間が非常に短く、瞬間発熱量の大きい反応、いわゆる「高速発熱反応」では、滞留時間制御が律速となる。
【0036】
滞留時間制御は、マイクロリアクタ1の流量容積をVとし、被対象流体の供給流量をFとした場合、滞留時間θは、θ=V/Fで表される。このとき、上記高速発熱反応などに対しては、滞留時間θの値が小さい程滞留制御性が良いと云われる。
【0037】
したがい、上記高速発熱反応の場合には、被対象流体A、Bを瞬時に混合する必要があるが、図2−(a)の構造では、流路形成体3で混合を起こす前に流路形成体室付蓋体4内部の入口ポートPの被対象流体A,Bの合流点で反応が開始してしまうため、混合不足が先行してしまい、その結果高い収率が得られない場合が生じてしまう。
【0038】
本発明の流体成形体3は、ひねり方向が時計回りの第1エレメント3Rと反時計回り方向にひねる左回りの第2エレメント3Lを相互に数段重ねて形成するが、最初のエレメントをひねり方向が時計回りの第1エレメント3Rで構成されている場合を事例に説明する。
【0039】
第1入口ポートP1および第2入口ポートP2から入った被対象流体A,Bは、流路形成体3内の第1エレメント3Rの上部合流室33RTで始めて混合を開始することになる。次いで、被対象流体A,Bを時計回り方向にひねる第1エレメント3Rでひねり流を加え、続いて第1エレメント3Rと第2エレメント3Lの間に形成された下部合流室32RBおよび第2エレメント3Lの上部合流室32LTとで形成された合流室え32で被対象流体A,Bは拡大され、続いて反時計回り方向にひねる左回りの第2エレメント3Lに縮小流入させることにより、上流側から下流側に向けてひねり→拡大→縮流→逆回りひねりの流れを交互に規則的に繰り返すことができるので、濃度ムラの無い一様な混合および/または反応を実現することができる。
【実施例1】
【0040】
本願発明による樹脂材マイクロリアクタ1Pと特許文献2に記載の金属材マイクロリアクタ1MとをVillemaux/Dushman反応を用いて混合性能評価をおこなった。
【0041】
マイクロリアクタ1の構成は、図1に示すように流路サイズ1φの流路形成体3を5個連結させ、流路形成体室2の出口ポートEには、紫外線可視分光光度計を接続し、被対象流体A、Bをそれぞれ第1入口ポートP1および第2お入口ポートP2から流入させ出口ポートEから流出した被対象流体Cについて測定した。
【0042】
流体AはKI、KIO、HBOの硫酸混合流体を、また流体BはKI、KIO、HBOの水溶流体およびNaOHの混合流体を用いた。流体Aの供給流量を5ないし40ml/minとし、流体Bの供給流量も同じく5ないし40ml/minである。
【0043】
尚、Villemaux/Dushman反応とは、中和反応と還元反応との競合反応により、被対象流体Aと被対象流体Bからなる2流体の混合性を評価するものであり、混合性が進むにつれて反応速度の早い中和反応が主体となり、ヨウ素吸光度(=波長352nm)の値が低いほど混合度が良いという結果を示す。当該評価結果を図9に示す。図9に示すとおり、金属材マイクロリアクタ1Mと樹脂材マイクロリアクタ1Pとは、マイクロリアクタ1としての性能としては、大差が無いことがわかる。
【0044】
しかし、本願発明では、マイクロリアクタ1の性能としては、先行文献に記載のものと性能は大差ないかもしれないが、前記入口ポートと前記流路形成体の合流室を接続することにより、滞留時間の制御性を向上させたり、被対象流体の逆流防止を図った構成することにより、混合および/または反応を効率よくおこなうことができるという新たな効果を期待できる。
【0045】
以上、本発明の実施の形態について説明したが、ここに開示する実施の形態は、あくまで例示であって、本発明の範囲はこれら実施の形態に限定されるものではない。本発明の範囲は、特許請求の範囲の記載によって示され、更に特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更を含むことが意図される。
【産業上の利用可能性】
【0046】
本発明のマイクロリアクタでは、複数の前記入口ポートと前記流路形成体の合流室を個々に接続するので、滞留時間の制御性を向上できる。また、被対象流体の逆流防止を図った構成とするので、混合および/または反応を効率よくおこなうことができる。
【0047】
また、本発明のマイクロリアクタをテフロン(登録商標)、PPS樹脂(ポリフェニレンサルファイド樹脂)などの樹脂材で構成するので、金属材料では腐食性の強い反応流体など、適用限界がある被反応流体に対しての適用範囲を拡張できる。
【0048】
前記流路形成体の製作加工が、ブロック接合法などによるため、成形が容易であるとともに、流路形成体を流路形成体室に挿入する前段階で、流路の追加工あるいは仕上げ加工などが容易にできる。
【符号の説明】
【0049】
1 マイクロリアクタ
1M 金属材マイクロリアクタ(特許文献2に記載のマイクロリアクタ)
1P 樹脂材マイクロリアクタ
2 流路形成体室
3 流路形成体
3R 第1エレメント
3L 第2エレメント
31 ピン孔
32 合流室
32RT 上部合流室(第1上部合流室)
32RB 下部合流室(第1下部合流室)
32LT 上部合流室(第2上部合流室)
32LB 下部合流室(第2下部合流室)
33 マイクロ流路
33R マイクロ流路(第1マイクロ流路)
33L マイクロ流路(第2マイクロ流路)
35 ピン
36 凸型ピン
37 凹型ピン孔
38 貫通孔
4 流体形成体室付蓋体
P1 第1入口ポート
P2 第2入口ポート
E 出口ポート
A 被対象流体
B 被対象流体
C 被対象流体
H 嵌入穴

【特許請求の範囲】
【請求項1】
混合および/または反応の対象となる複数種類の被対象流体を導入するための入口ポートと、入口ポートに連通し被対象流体を混合および/または反応させるためのマイクロ流路と、マイクロ流路に連通し混合および/または反応済みの被対象流体を取り出すための出口ポートとを備え、
前記マイクロ流路は、被対象流体を時計周り方向に旋回運動させながら移送する第1エレメントから構成された第1マイクロ流路と、被対象流体を反時計周り方向に旋回運動させながら移送する第2エレメントから構成される第2マイクロ流路とを交互に形成するように流路形成体室内に構成されたマイクロリアクタにおいて、
複数の前記入口ポートと前記流路形成体の合流室を個々に接続したことを特徴とするマイクロリアクタ。
【請求項2】
前記マイクロリアクタが樹脂材もしくは硝子材で構成されていることを特徴とする請求項1に記載のマイクロリアクタ。
【請求項3】
前記樹脂材がテフロン(登録商標)もしくは、PPS樹脂(ポリフェニレンサルファイド樹脂)で構成されていることを特徴とする請求項2に記載のマイクロリアクタ。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【図4】
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【図5】
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【図6】
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【図7】
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【図8】
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【図9】
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【公開番号】特開2012−213693(P2012−213693A)
【公開日】平成24年11月8日(2012.11.8)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2011−79778(P2011−79778)
【出願日】平成23年3月31日(2011.3.31)
【出願人】(000219314)東レエンジニアリング株式会社 (505)
【Fターム(参考)】