メディア撹拌型粉砕機
【課題】安定した粉砕処理が可能でナノサイズの微粒子が分散したスラリーが得られ、固形粒子の凝集を起こさないメディア撹拌型粉砕機を提供する。
【解決手段】容器２０の軸線を中心に回転して処理物とメディア７０とを撹拌する粉砕ロータ４０と、軸線を中心に回転して処理物とメディアとを遠心分離する分離ロータ５０と、分離ロータ５０を回転させるとともに分離後の前記処理物の排出路３１を形成する中空状の回転軸３０を備える。粉砕ロータ４０は、軸線を中心に複数のブレードが筒状に配列されてなる筒状部４２を備え、軸線に直交する断面において、ブレードの断面積の総和を、ブレードの回転により描かれるリング状軌跡の面積の５０％以下とする。
【解決手段】容器２０の軸線を中心に回転して処理物とメディア７０とを撹拌する粉砕ロータ４０と、軸線を中心に回転して処理物とメディアとを遠心分離する分離ロータ５０と、分離ロータ５０を回転させるとともに分離後の前記処理物の排出路３１を形成する中空状の回転軸３０を備える。粉砕ロータ４０は、軸線を中心に複数のブレードが筒状に配列されてなる筒状部４２を備え、軸線に直交する断面において、ブレードの断面積の総和を、ブレードの回転により描かれるリング状軌跡の面積の５０％以下とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、メディア撹拌型粉砕機に関し、特に、スラリー状の処理物を連続供給してメディアと共に撹拌することにより、ナノサイズの微粒子が分散したスラリーを得ることができるメディア撹拌型粉砕機に関する。
【背景技術】
【０００２】
ナノサイズの微粒子からなる分散液を得るための粉砕処理は、インク、塗料、トナー、カラーレジスト、セラミックス、金属酸化物、金属、医薬品等、非常に広い分野で行われている。ナノサイズの微粒子は、粒子が互いに凝集して大きくなる性質があり、１次粒子が凝集して２次粒子を形成し、２次粒子が凝集して３次粒子を形成することがある。したがって、ナノサイズの微粒子を得るための粉砕処理には、２次粒子を解砕して１次粒子とする処理や、３次粒子を解砕して２次粒子とする処理が含まれる。
【０００３】
これらの処理に使用される粉砕機の一つとして、湿式のメディア撹拌型粉砕機がある。この粉砕機は、スラリー状の処理物をメディアと共に撹拌することにより、メディア間の剪断力や衝撃力によって固形粒子を粉砕し、処理物中に分散させるものである。特許文献１には、粒子径が０．１ｍｍ以下のメディアを使用することが可能であり、これによって平均粒子径が１００ｎｍ以下の分散液を得ることができるメディア撹拌型粉砕機が記載されている。この粉砕機の構造を図８〜図１０に示す。
【０００４】
このメディア撹拌型粉砕機１１０は、メディア１７０を収納した円筒状の容器１２０の一方の側壁１２６に設けられる処理物の供給口１２１と、中空状の回転軸１３０に設けられる排出路１３１とを備え、内部の粉砕室でスラリー状の処理物を連続して処理することができる。容器１２０内において、回転軸１３０には、処理物とメディア１７０とを撹拌するための粉砕ロータ１４０と、処理物とメディア１７０とを分離する分離ロータ１５０とが取付けられている。回転軸１３０が回転することにより、粉砕ロータ１４０及び分離ロータ１５０が回転する。
【０００５】
粉砕ロータ１４０は、回転軸１３０に固定される円盤状の保持部１４１と、軸線を中心に複数のブレード１４５が筒状に配列された筒状部１４２を備えている。ブレード１４５の回転によって処理物とメディア１７０とを撹拌し、このときメディア１７０間に生じる剪断力や衝撃力によって処理物中の固形粒子を粉砕処理することができる。
【０００６】
分離ロータ１５０は、粉砕ロータ１４０の内側に位置して、回転軸１３０に固定される円盤状の保持部１５１と、軸線を中心に筒状に配列された複数のブレード１５５を備えている。複数のブレード１５５は、一方の側を粉砕ロータ１４０の保持部１４１で閉塞されており、他方の側を保持部１５１で閉塞されている。
【０００７】
供給口１２１から粉砕室内に導入された処理物は、粉砕処理を受けた後、各ブレード１５５間の開口１５６を通り抜けて、回転軸１３０の排出路１３１から室外に排出される。このとき、ブレード１５５の回転によって、処理物中の固形粒子及びメディア１７０には遠心力が働くことになる。そして、メディア１７０の粒径は、処理物中の固形粒子の粒径よりも大きいので、大きな遠心力が働くことになり、中心に向かって流動することができず、処理物から分離されることになる。
【０００８】
このように、分離ロータ１５０の回転によって、処理物とメディア１７０とを分離することが可能であり、同時に、処理物中の固形粒子を選別して分級することができる。この例では、回転軸１３０が、分離ロータ１５０を回転させるとともに、粉砕ロータ１４０を回転させるように形成されている。しかし、分離ロータ１５０と粉砕ロータ１４０とは、別の回転軸で回転されることも可能であり、特許文献２には、２つの回転軸を備えるメディア撹拌型粉砕機が記載されている。
【０００９】
メディア撹拌型粉砕機１１０は、スラリー状の処理物を、連続的に粉砕処理することが可能である。そして、粒子径が０．１ｍｍ以下のメディア１７０を使用することが可能であるために、１００ｎｍ以下の微粒子が分散したスラリーを得ることができる。ここで、分離ロータ１５０は、遠心分離による優れた分離性能を備え、処理物中にメディア１７０を混入させることなく、処理物のみを排出させることができる。
【００１０】
しかしながら、メディア撹拌型粉砕機１１０を用いた粉砕処理では、スラリー状の処理物が異常に大きな発熱を起こすことがある。また、粉砕処理によって固形粒子の表面に傷（チッピング）が発生することがある。さらに、固形粒子が凝集を起こし、平均粒子径が大きくなってしまうこともある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００６−２４７５５７号公報
【特許文献２】特開２００６−２１２４８８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明の目的は、スラリー状の処理物を連続してメディアと共に撹拌することにより、ナノサイズの微粒子からなるスラリーを得ることができるメディア撹拌型粉砕機に関し、目標とする微粒子スラリーを得ることができるとともに、ソフトな粉砕処理を行うことができるメディア撹拌型粉砕機を提供することにある。そして、スラリー状の処理物が異常な発熱を起こすことがなく、安定した粉砕処理が可能であり、固形粒子の表面に傷（チッピング）を生じさせることがなく、固形粒子が凝集を起こすことのないメディア撹拌型粉砕機を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは、上記の課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、従来のメディア撹拌型粉砕機では、メディアの流動に部分的な偏りや澱みが発生することに起因して、部分的に剪断力が異常に強くなり、上記の問題が発生することを発見した。そして、試行錯誤を繰り返して粉砕ロータの改善に努めた結果、メディアの偏りや澱みを極力なくし、均一で安定したメディアの循環流を形成することに成功し、従来の問題点を解決して本発明を完成させるに至った。
【００１４】
本発明の請求項１に係るメディア撹拌型粉砕機は、粉砕用のメディアを収納した円筒状の容器内にスラリー状の処理物を連続して供給し、前記処理物を前記メディアと共に撹拌することにより前記処理物中の固形粒子を粉砕するメディア撹拌型粉砕機であって、前記容器の軸線を中心に回転して前記処理物と前記メディアとを撹拌する粉砕ロータと、前記粉砕ロータの内側に位置し、前記軸線を中心に回転して前記処理物と前記メディアとを遠心分離する分離ロータとを備え、前記分離ロータを回転させる回転軸が中空状をなして、分離後の前記処理物の排出路を形成し、前記粉砕ロータは、円盤状の保持部と複数のブレードが筒状に配列されてなる筒状部を備え、かつ、前記軸線に直交する断面において、前記ブレードの断面積の総和が、前記ブレードの回転により描かれるリング状軌跡の面積の５０％以下である手段を採用している。
【００１５】
また、本発明の請求項２に係るメディア撹拌型粉砕機は、請求項１に記載のメディア撹拌型粉砕機であって、前記ブレードの外周が、前記断面において前記リング状軌跡の外周と同一の曲率を備えてなり、前記ブレードの外周の長さの総和が、前記リング状軌跡の外周の長さの５０％以下である手段を採用している。また、本発明の請求項３に係るメディア撹拌型粉砕機は、請求項１に記載のメディア撹拌型粉砕機であって、前記断面における前記ブレードの断面が、円形である手段を採用している。また、本発明の請求項４に係るメディア撹拌型粉砕機は、請求項１乃至３の何れか１項に記載のメディア撹拌型粉砕機であって、前記粉砕ロータは、前記筒状部の一方の側が前記保持部で閉塞され他方の側が開放された構造であり、他方の側の端部は、各ブレードの端部が端部リングで連結されている手段を採用している。さらに、本発明の請求項５に係るメディア撹拌型粉砕機は、請求項１乃至４の何れか１項に記載のメディア撹拌型粉砕機であって、前記中空状の回転軸が、前記分離ロータを回転させるとともに、前記粉砕ロータを回転させる手段を採用している。
【発明の効果】
【００１６】
本発明のメディア撹拌型粉砕機は、ソフトで安定した粉砕処理を行うことにより、目的とするナノサイズの微粒子が分散したスラリーとすることができる。そして、スラリー状の処理物が異常な発熱を起こすことがなく、安定した粉砕処理が可能であり、固形粒子の表面に傷（チッピング）を生じさせることがなく、処理中において固形粒子が凝集を起こすことがない。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の実施例にかかるメディア撹拌型粉砕機を示す概略断面図である。
【図２】図１のＡ−Ａ矢視による概略断面図である。
【図３】図１に示すメディア撹拌型粉砕機の粉砕ロータを示し、（ａ）は概略斜視図であり（ｂ）は（ａ）のＢ−Ｂ矢視による概略断面図である。
【図４】他の粉砕ロータの例を示し、（ａ）は概略斜視図であり（ｂ）は（ａ）のＣ−Ｃ矢視による概略断面図である。
【図５】テストに用いた処理装置を示す、フローチャートである。
【図６】テスト結果を示し、処理時間に対する平均粒子径を表すグラフである。
【図７】テスト結果を示し、平均粒子径に対するゼータ電位を表すグラフである。
【図８】従来のメディア撹拌型粉砕機を示す概略断面図である。
【図９】図８のＤ−Ｄ矢視による概略断面図である。
【図１０】図８に示すメディア撹拌型粉砕機の粉砕ロータを示し、（ａ）は概略斜視図であり（ｂ）は（ａ）のＥ−Ｅ矢視による概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、図面に示す本発明の実施の形態について説明する。
図１は、本発明のメディア撹拌型粉砕機の概略断面図、図２は、図１に示すＡ−Ａ矢視の概略断面図である。また、図３は、粉砕ロータを示し、（ａ）は概略斜視図であり（ｂ）は（ａ）のＢ−Ｂ矢視において軸線に直交する概略断面図である。このメディア撹拌型粉砕機１０は、容器２０、回転軸３０、粉砕ロータ４０、分離ロータ５０等により構成されている。
【００１９】
容器２０は、円筒状をなして内部に粉砕室を形成している。粉砕室は、スラリー状処理物が完全混合状態で流動することが好ましく、処理物の流動性を高めるために、角部には丸みを持たせて形成されている。また、軸線方向の長さ（Ｌ）は、内径（Ｄ）よりも小さく、すなわち、Ｌ／Ｄが１よりも小さく形成されている。処理物は、容器２０の一方の側壁２６に設けられる供給口２１から粉砕室内に導入される。そして、同じ側壁２６を挿通して設けられる回転軸３０に形成される排出路３１から排出される。
【００２０】
また、容器２０は、軸線に直行する面で２分割されており、フランジ２３、２４により一体に組み立てられている。また、容器２０は、外側にジャケット６０を備え、内部に冷却水等を供給することができるように給水口６１及び排水口６２を備えている。一般に、粉砕処理は発熱を伴うので、処理物の冷却を必要とすることが多い。なお、図１では、容器２０が垂直な軸線を備える竪型容器として記載されているが、本発明においては、水平な軸線を備える横型容器を用いることもできる。
【００２１】
回転軸３０は、中空状をなしており、容器２０と軸線を同じくして、容器２０の一方の側壁２６を挿通して回転自在に設けられている。回転軸３０が挿通される部分には、側壁２６との間に軸シール３４が介装され、容器２０内を密閉することが可能になっている。そして、回転軸３０に固定された粉砕ロータ４０及び分離ロータ５０は、容器２０の軸線を中心に回転軸３０と一体に回転することになる。なお、粉砕ロータ４０及び分離ロータ５０は、必ずしも、同一の回転軸３０に固定される必要はなく、夫々別個の回転軸とし、夫々が異なる回転数で回転するようにすることもできる。
【００２２】
粉砕ロータ４０は、回転軸３０に固定される円盤状の保持部４１と、軸線を中心に複数のブレード４５が筒状に配列された筒状部４２を備えている。筒状部４２は、筒状の素材から、周方向に一定の間隔で複数の開口４６が切り抜かれたように形成されており、２つの開口４６間にブレード４５が形成されている。筒状部４２の一方の側は保持部４１で閉塞され、他方の側は開放された構造となっている。開放された他方の側の端部は、各ブレード４５の端部が端部リング４３によって連結された構造とすることが好ましい。
【００２３】
粉砕室内で粉砕ロータ４０が回転すると、処理物及びメディア７０は、粉砕ロータ４０の回転方向に回動することになる。そして、回動により発生する遠心力によって、処理物及びメディア７０は、各開口４６を内側から外側に向かって流動する。この結果、処理物及びメディア７０は、図３に矢印で示すように、粉砕ロータ４０の内外を循環する循環流ｘを形成することになる。すなわち、開口４６においては内側から外側に向かって流れ、筒状部４２の外側では一方の側壁２６から他方の側壁２７に向かって流れ、側壁２７の近傍では外側から内側に向かって流れ、筒状部４２の内側では他方の側壁２７から保持部４１に向かって流れることになる。筒状部４２が、開放された端部に端部リング４３を備えている場合には、端部リング４３の周囲に循環流ｘが形成されることになり、極めて良好な流動状態を形成することができる。
【００２４】
粉砕ロータ４０の内外を循環する循環流ｘが形成されることにより粉砕室内は完全混合状態となり、完全混合状態において粉砕処理が行われることになる。そして、メディア７０とスラリー状の処理物とが安定して流動することによって、メディア７０間に均一な剪断力や衝撃力を発生させ、ソフトな状態で粉砕処理を行うことができる。なお、本発明は、粉砕ロータ４０に特徴を備えるものであり、詳しい構造や機能については後述する。
【００２５】
分離ロータ５０は、粉砕ロータ４０の内側に位置して、回転軸３０に固定される円盤状の保持部５１と、軸線を中心に筒状に配列された複数のブレード５５を備えている。複数のブレード５５は、板状をなし、粉砕ロータ４０の保持部４１と分離ロータ５０の保持部５１との間に挟持された構造となっている。すなわち、分離ロータ５０は一方の側が保持部４１で閉塞されており、他方の側が保持部５１で閉塞されている。そして、各ブレード５５の間には、開口５６が形成されることになる。
【００２６】
粉砕ロータ４０のブレード４５の内周面と、分離ロータ５０のブレード５５の外周面との間には隙間が形成され、この空間４７が上述の循環流ｘの流路の一部を形成している。また、分離ロータ５０のブレード５５の内周面と、回転軸３０の外周面との間にも隙間が形成され、空間５７が形成されている。すなわち、分離ロータ５０の外側の空間４７と、分離ロータ５０の内側の空間５７とが、ブレード５５間の開口５６により連通している。
【００２７】
分離ロータ５０の内側の空間５７は、回転軸３０に設けられた開口３２によって、回転軸３０の中空部に形成された排出路３１に連通している。この結果、供給口２１から粉砕室内に導入された処理物は、メディア７０と共に撹拌されて循環流ｘを形成し、粉砕処理を受けた後、ブレード５５間の開口５６、ブレード５５の内側の空間５７、開口３２を経由して排出路３１から室外に排出されることになる。
【００２８】
このような処理物の経路は、当然、メディア７０にとっても流路となるが、分離ロータ５０の遠心分離機能によって両者は分離されることになる。すなわち、流動しようとする処理物及びメディア７０は、ブレード５５間の開口５６において、分離ロータ５０の回転による遠心力を受ける。この結果、粒径の小さな固形粒子は空間５７に向かって流動することができるが、粒径の大きな固形粒子やメディア７０は遠心力によって空間４７に戻されることになる。
【００２９】
このようにして、分離ロータ５０は、処理物中の固形粒子とメディア７０とを分離することができる。また、小さな固形粒子と大きな固形粒子とを分級することができる。この結果、排出路３１からは、小さな固形粒子が分散したスラリー状の処理物のみが、排出されることになる。
【００３０】
本発明の粉砕ロータ４０の特徴を図３によって説明する。本発明の粉砕ロータ４０は、軸線を中心に複数のブレード４５が筒状に配列されてなる筒状部４２を備えている。ここで、図３（ｂ）に示すように、軸線に直交する断面で見たときに、ブレード４５の断面積（斜線部）の総和を考える。また、ブレード４５が回転するときに、ブレード４５によって描かれる軌跡を考えると、図３（ｂ）に示すように、外周の円ｍと内周の円ｎによって形成されるリング状の軌跡であることが分かる。
【００３１】
本発明では、ブレード４５の断面積の総和を、リング状軌跡の面積の５０％以下とすることを特徴としている。より具体的には、ブレード４５の断面積の総和を、リング状軌跡の面積の２０％〜４０％とすることにより、良好な流動状態を得ることができる。
【００３２】
また、粉砕ロータ４０は、ブレード４５の外周が、リング状軌跡の外周円に重なるように形成されている。すなわち、ブレード４５の外周の曲線が、リング状軌跡の外周と同一の曲率を備えている。ここで、ブレード４５の外周の曲線の長さの総和と、リング状軌跡の外周の長さとを比較する。
【００３３】
本発明では、ブレード４５の外周が、リング状軌跡の外周と同一の曲率を備えてなるときには、ブレード４５の外周の長さの総和を、リング状軌跡の外周の長さの５０％以下とすることを特徴としている。より具体的には、ブレード４５の外周の長さの総和を、リング状軌跡の外周の長さの２０％〜４０％とすることにより、さらに良好な流動状態を得ることができる。
【００３４】
図４には、本発明で用いる粉砕ロータの他の例を示している。すなわち、粉砕ロータ４０ａは、図３の粉砕ロータ４０に類似しているが、ブレード４５の断面が円形をなしている。粉砕ロータ４０ａは、ブレード４５の断面積の総和が、リング状軌跡の面積の５０％以下という条件は満たしている。しかし、ブレード４５の外周は、リング状軌跡の外周とは曲率が異なっている。
【００３５】
次に、図１０に示した従来の粉砕ロータ１４０について、上記の条件について本発明と比較する。粉砕ロータ１４０は、軸線を中心に複数のブレード１４５が筒状に配列されてなる筒状部１４２を備えている。ここで、図１０（ｂ）に示すように、軸線に直交する断面で見たときに、ブレード１４５の断面積（斜線部）の総和を考える。また、ブレード１４５が回転するときに、ブレード１４５によって描かれる軌跡を考えると、図１０（ｂ）に示すように、外周の円ｍと内周の円ｎによって形成されるリング状の軌跡であることが分かる。
【００３６】
粉砕ロータ１４０は、ブレード１４５の断面積の総和が、リング状軌跡の面積の５０％を超えている。したがって、メディア撹拌型粉砕機１１０は本発明には含まれない。
【００３７】
また、粉砕ロータ１４０は、ブレード１４５の外周が、リング状軌跡の外周円に重なるように形成されている。すなわち、ブレード１４５の外周の曲線が、リング状軌跡の外周と同一の曲率を備えている。しかし、ブレード１４５の外周の曲線の長さの総和は、リング状軌跡の外周の長さの５０％を越えている。したがって、この点においても、メディア撹拌型粉砕機１１０は本発明とは相違している。
【００３８】
以上のように、本発明のメディア撹拌型粉砕機１０は、粉砕ロータ４０の構造に特徴を備えており、従来の粉砕ロータ１４０と比較して、ブレード４５の断面積を小さくして、開口４６の面積を大きくしている。また、ブレード４５の外周の曲線が、リング状軌跡の外周と同一の曲率を備えている場合には、従来の粉砕ロータ１４０と比較して、ブレード４５の外周の曲線の長さを短くし、ブレード４５の外周面の面積を小さくしている。
【００３９】
次に、本発明の粉砕ロータ４０と従来の粉砕ロータ１４０とを、機能と作用効果の点で比較する。従来の粉砕ロータ１４０では、その外周面の面積を大きくしているために、外周面と容器１２０の周壁１２５との間において発生する剪断力が、非常に大きいと考えることができる。そして、この剪断力を大きくすることが、粉砕処理の効率を高めるものと考えられていた。
【００４０】
そして、上記のような課題が発生した時点においても、これらの問題が、大きな剪断力によるものとは考えられなかった。特に、粉砕効率を高めた結果、粉砕処理において固形粒子が凝集を起こすこと、その結果処理物の平均粒子径を大きくすることは、理解し難い問題であった。そこで、様々な構造の粉砕ロータを試作して、試行錯誤で粉砕処理試験を繰り返し行った。
【００４１】
その結果、従来のメディア撹拌型粉砕機１１０では、粉砕ロータ１４０の外周面と周壁１２５との間における剪断力が、処理物によっては強すぎることが分かった。また、粉砕ロータ１４０では、ブレード１４５の外周面の面積に対して開口１４６の面積が狭いために、循環流が滑らかな流れとならず、メディアの偏りや澱みを発生すること、及びこれに起因して部分的に剪断力が強くなることが分かった。そこで、上記の課題を解決するためには、ブレード１４５の外周面積を狭めるとともに、開口１４６の面積を大きくすることが有効であることが明らかになった。これによって、滑らかな循環流が形成され、剪断力が和らげられるとともに、均一で安定した循環流を得ることができる。したがって、メディアの偏りや澱みの発生がなくなり、部分的に異常に強い剪断力が発生する問題を解消することができる。
【００４２】
以上、詳述したように、本発明のメディア撹拌型粉砕機１０は、粉砕ロータ４０の構造を、ブレード４５の断面積とブレード４５の回転によって描かれるリング状軌跡の面積との関係で定めることにより、メディアの偏りや澱みをなくして、均一で安定した循環流とすることができる。均一で安定した循環流は、均一で安定した剪断力を発生し、和らげられた剪断力によってソフトな粉砕処理を行うことができる。
【００４３】
この結果、本発明のメディア撹拌型粉砕機１０は、従来のメディア撹拌型粉砕機１１０で問題となった、スラリー状の処理物が異常な発熱を起こすことはなく、安定してソフトな粉砕処理を行うことができる。また、粉砕処理によって固形粒子の表面に傷（チッピング）を生じさせることがなく、固形粒子の凝集も起こすことがない。
【００４４】
図５に示す粉砕処理システムを用いて、従来の粉砕ロータ１４０を用いたメディア撹拌型粉砕機１１０と、本発明の粉砕ロータ４０を用いたメディア撹拌型粉砕機１０との粉砕処理性能を比較する試験を行った。ここで、両者の違いは粉砕ロータのみとし、他の構成は全て同一とした。この粉砕処理システムは、メディア撹拌型粉砕機１０（１１０）、処理物のホールディングタンク８１、循環ポンプ８２及びこれらを接続する循環ライン８３を備えている。
【００４５】
ホールディングタンク８１に投入されたスラリー状の処理物は、循環ポンプ８２によりメディア撹拌型粉砕機１０（１１０）に供給され、ここで粉砕処理を受けた後、再びホールディングタンク８１に戻るようになっている。したがって、処理物は、メディア撹拌型粉砕機１０（１１０）により繰り返し粉砕処理を受けることになる。そして、系内の処理物全体について粉砕処理が進行し、次第に固形粒子の微細化が進行することになる。
【００４６】
処理物は、有機顔料粉末（キナクリドン系マゼンタ顔料）と溶媒（トルエン）とを混合してスラリー状としたものであり、顔料濃度は１０質量％とした。本発明のメディア撹拌型粉砕機１０と従来のメディア撹拌型粉砕機１１０とを取り替えて試験したが、その他の処理物、処理システム、メディア撹拌型粉砕機の運転条件（回転数、循環流量等）、ホールディングタンク８１への仕込み量等は、全て同一条件とした。
【００４７】
図６に、処理時間に対する顔料の粒子径の変化を示す。ここで、粒子径は、粒度分布における累積５０％（ｄ５０）で示している。従来の粉砕ロータ１４０を使用した場合は、処理開始の直後には粒子径が小さくなるものの、１５分経過後には粒子径が大きくなり、顔料粒子が凝集を起こしていることを示している。これに対し、本発明の粉砕ロータ４０を使用した場合には、凝集を起こすことなく、安定した粉砕処理が行われたことを示している。
【００４８】
図７には、顔料粒子径とゼータ電位との関係を示している。グラフの曲線は、測定値から最小二乗法によって算出した曲線である。ゼータ電位は、同じ平均粒子径のスラリーを比較したときに、その絶対値が大きいほど、固形粒子の分散安定性が高いことを示している。そして、過剰な力によって分散されると１次粒子が傷つきやすく、このため分散状態も不安定になって、ゼータ電位の絶対値が小さくなる。これに対して、ソフトで均一な力によって分散されると１次粒子は傷つきにくく、分散状態が安定してゼータ電位の絶対値が大きくなる。図７のグラフにおいては、左側に位置するほど粒子径が小さいことを示し、上側に位置するほど安定性が高いことを示している。したがって、左上に位置するほど、平均粒子径が小さく、安定性の高い分散液である。
【００４９】
図７は、従来のメディア撹拌型粉砕機１１０による処理よりも、本発明のメディア撹拌型粉砕機１０による処理の方が、分散安定性に優れた処理であり、好ましい分散液とすることができることを示している。
【００５０】
なお、粉砕ロータ４０及び分離ロータ５０は、必ずしも、同一の回転軸３０に固定される必要はなく、夫々別個の回転軸とし、夫々が異なる回転数で回転するようにすることもできる。この場合、分離ロータ５０のブレード５５が、一対の保持部５１間に挟持される構造とすることに注意すれば、引用文献２等を参照して容易に実施をすることができる。
【符号の説明】
【００５１】
１０ メディア撹拌型粉砕機
２０ 容器
３０ 回転軸
３１ 排出路
４０ 粉砕ロータ
４１ 保持部
４２ 筒状部
４３ 端部リング
４５ ブレード
５０ 分離ロータ
７０ メディア
【技術分野】
【０００１】
この発明は、メディア撹拌型粉砕機に関し、特に、スラリー状の処理物を連続供給してメディアと共に撹拌することにより、ナノサイズの微粒子が分散したスラリーを得ることができるメディア撹拌型粉砕機に関する。
【背景技術】
【０００２】
ナノサイズの微粒子からなる分散液を得るための粉砕処理は、インク、塗料、トナー、カラーレジスト、セラミックス、金属酸化物、金属、医薬品等、非常に広い分野で行われている。ナノサイズの微粒子は、粒子が互いに凝集して大きくなる性質があり、１次粒子が凝集して２次粒子を形成し、２次粒子が凝集して３次粒子を形成することがある。したがって、ナノサイズの微粒子を得るための粉砕処理には、２次粒子を解砕して１次粒子とする処理や、３次粒子を解砕して２次粒子とする処理が含まれる。
【０００３】
これらの処理に使用される粉砕機の一つとして、湿式のメディア撹拌型粉砕機がある。この粉砕機は、スラリー状の処理物をメディアと共に撹拌することにより、メディア間の剪断力や衝撃力によって固形粒子を粉砕し、処理物中に分散させるものである。特許文献１には、粒子径が０．１ｍｍ以下のメディアを使用することが可能であり、これによって平均粒子径が１００ｎｍ以下の分散液を得ることができるメディア撹拌型粉砕機が記載されている。この粉砕機の構造を図８〜図１０に示す。
【０００４】
このメディア撹拌型粉砕機１１０は、メディア１７０を収納した円筒状の容器１２０の一方の側壁１２６に設けられる処理物の供給口１２１と、中空状の回転軸１３０に設けられる排出路１３１とを備え、内部の粉砕室でスラリー状の処理物を連続して処理することができる。容器１２０内において、回転軸１３０には、処理物とメディア１７０とを撹拌するための粉砕ロータ１４０と、処理物とメディア１７０とを分離する分離ロータ１５０とが取付けられている。回転軸１３０が回転することにより、粉砕ロータ１４０及び分離ロータ１５０が回転する。
【０００５】
粉砕ロータ１４０は、回転軸１３０に固定される円盤状の保持部１４１と、軸線を中心に複数のブレード１４５が筒状に配列された筒状部１４２を備えている。ブレード１４５の回転によって処理物とメディア１７０とを撹拌し、このときメディア１７０間に生じる剪断力や衝撃力によって処理物中の固形粒子を粉砕処理することができる。
【０００６】
分離ロータ１５０は、粉砕ロータ１４０の内側に位置して、回転軸１３０に固定される円盤状の保持部１５１と、軸線を中心に筒状に配列された複数のブレード１５５を備えている。複数のブレード１５５は、一方の側を粉砕ロータ１４０の保持部１４１で閉塞されており、他方の側を保持部１５１で閉塞されている。
【０００７】
供給口１２１から粉砕室内に導入された処理物は、粉砕処理を受けた後、各ブレード１５５間の開口１５６を通り抜けて、回転軸１３０の排出路１３１から室外に排出される。このとき、ブレード１５５の回転によって、処理物中の固形粒子及びメディア１７０には遠心力が働くことになる。そして、メディア１７０の粒径は、処理物中の固形粒子の粒径よりも大きいので、大きな遠心力が働くことになり、中心に向かって流動することができず、処理物から分離されることになる。
【０００８】
このように、分離ロータ１５０の回転によって、処理物とメディア１７０とを分離することが可能であり、同時に、処理物中の固形粒子を選別して分級することができる。この例では、回転軸１３０が、分離ロータ１５０を回転させるとともに、粉砕ロータ１４０を回転させるように形成されている。しかし、分離ロータ１５０と粉砕ロータ１４０とは、別の回転軸で回転されることも可能であり、特許文献２には、２つの回転軸を備えるメディア撹拌型粉砕機が記載されている。
【０００９】
メディア撹拌型粉砕機１１０は、スラリー状の処理物を、連続的に粉砕処理することが可能である。そして、粒子径が０．１ｍｍ以下のメディア１７０を使用することが可能であるために、１００ｎｍ以下の微粒子が分散したスラリーを得ることができる。ここで、分離ロータ１５０は、遠心分離による優れた分離性能を備え、処理物中にメディア１７０を混入させることなく、処理物のみを排出させることができる。
【００１０】
しかしながら、メディア撹拌型粉砕機１１０を用いた粉砕処理では、スラリー状の処理物が異常に大きな発熱を起こすことがある。また、粉砕処理によって固形粒子の表面に傷（チッピング）が発生することがある。さらに、固形粒子が凝集を起こし、平均粒子径が大きくなってしまうこともある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００６−２４７５５７号公報
【特許文献２】特開２００６−２１２４８８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明の目的は、スラリー状の処理物を連続してメディアと共に撹拌することにより、ナノサイズの微粒子からなるスラリーを得ることができるメディア撹拌型粉砕機に関し、目標とする微粒子スラリーを得ることができるとともに、ソフトな粉砕処理を行うことができるメディア撹拌型粉砕機を提供することにある。そして、スラリー状の処理物が異常な発熱を起こすことがなく、安定した粉砕処理が可能であり、固形粒子の表面に傷（チッピング）を生じさせることがなく、固形粒子が凝集を起こすことのないメディア撹拌型粉砕機を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは、上記の課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、従来のメディア撹拌型粉砕機では、メディアの流動に部分的な偏りや澱みが発生することに起因して、部分的に剪断力が異常に強くなり、上記の問題が発生することを発見した。そして、試行錯誤を繰り返して粉砕ロータの改善に努めた結果、メディアの偏りや澱みを極力なくし、均一で安定したメディアの循環流を形成することに成功し、従来の問題点を解決して本発明を完成させるに至った。
【００１４】
本発明の請求項１に係るメディア撹拌型粉砕機は、粉砕用のメディアを収納した円筒状の容器内にスラリー状の処理物を連続して供給し、前記処理物を前記メディアと共に撹拌することにより前記処理物中の固形粒子を粉砕するメディア撹拌型粉砕機であって、前記容器の軸線を中心に回転して前記処理物と前記メディアとを撹拌する粉砕ロータと、前記粉砕ロータの内側に位置し、前記軸線を中心に回転して前記処理物と前記メディアとを遠心分離する分離ロータとを備え、前記分離ロータを回転させる回転軸が中空状をなして、分離後の前記処理物の排出路を形成し、前記粉砕ロータは、円盤状の保持部と複数のブレードが筒状に配列されてなる筒状部を備え、かつ、前記軸線に直交する断面において、前記ブレードの断面積の総和が、前記ブレードの回転により描かれるリング状軌跡の面積の５０％以下である手段を採用している。
【００１５】
また、本発明の請求項２に係るメディア撹拌型粉砕機は、請求項１に記載のメディア撹拌型粉砕機であって、前記ブレードの外周が、前記断面において前記リング状軌跡の外周と同一の曲率を備えてなり、前記ブレードの外周の長さの総和が、前記リング状軌跡の外周の長さの５０％以下である手段を採用している。また、本発明の請求項３に係るメディア撹拌型粉砕機は、請求項１に記載のメディア撹拌型粉砕機であって、前記断面における前記ブレードの断面が、円形である手段を採用している。また、本発明の請求項４に係るメディア撹拌型粉砕機は、請求項１乃至３の何れか１項に記載のメディア撹拌型粉砕機であって、前記粉砕ロータは、前記筒状部の一方の側が前記保持部で閉塞され他方の側が開放された構造であり、他方の側の端部は、各ブレードの端部が端部リングで連結されている手段を採用している。さらに、本発明の請求項５に係るメディア撹拌型粉砕機は、請求項１乃至４の何れか１項に記載のメディア撹拌型粉砕機であって、前記中空状の回転軸が、前記分離ロータを回転させるとともに、前記粉砕ロータを回転させる手段を採用している。
【発明の効果】
【００１６】
本発明のメディア撹拌型粉砕機は、ソフトで安定した粉砕処理を行うことにより、目的とするナノサイズの微粒子が分散したスラリーとすることができる。そして、スラリー状の処理物が異常な発熱を起こすことがなく、安定した粉砕処理が可能であり、固形粒子の表面に傷（チッピング）を生じさせることがなく、処理中において固形粒子が凝集を起こすことがない。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の実施例にかかるメディア撹拌型粉砕機を示す概略断面図である。
【図２】図１のＡ−Ａ矢視による概略断面図である。
【図３】図１に示すメディア撹拌型粉砕機の粉砕ロータを示し、（ａ）は概略斜視図であり（ｂ）は（ａ）のＢ−Ｂ矢視による概略断面図である。
【図４】他の粉砕ロータの例を示し、（ａ）は概略斜視図であり（ｂ）は（ａ）のＣ−Ｃ矢視による概略断面図である。
【図５】テストに用いた処理装置を示す、フローチャートである。
【図６】テスト結果を示し、処理時間に対する平均粒子径を表すグラフである。
【図７】テスト結果を示し、平均粒子径に対するゼータ電位を表すグラフである。
【図８】従来のメディア撹拌型粉砕機を示す概略断面図である。
【図９】図８のＤ−Ｄ矢視による概略断面図である。
【図１０】図８に示すメディア撹拌型粉砕機の粉砕ロータを示し、（ａ）は概略斜視図であり（ｂ）は（ａ）のＥ−Ｅ矢視による概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、図面に示す本発明の実施の形態について説明する。
図１は、本発明のメディア撹拌型粉砕機の概略断面図、図２は、図１に示すＡ−Ａ矢視の概略断面図である。また、図３は、粉砕ロータを示し、（ａ）は概略斜視図であり（ｂ）は（ａ）のＢ−Ｂ矢視において軸線に直交する概略断面図である。このメディア撹拌型粉砕機１０は、容器２０、回転軸３０、粉砕ロータ４０、分離ロータ５０等により構成されている。
【００１９】
容器２０は、円筒状をなして内部に粉砕室を形成している。粉砕室は、スラリー状処理物が完全混合状態で流動することが好ましく、処理物の流動性を高めるために、角部には丸みを持たせて形成されている。また、軸線方向の長さ（Ｌ）は、内径（Ｄ）よりも小さく、すなわち、Ｌ／Ｄが１よりも小さく形成されている。処理物は、容器２０の一方の側壁２６に設けられる供給口２１から粉砕室内に導入される。そして、同じ側壁２６を挿通して設けられる回転軸３０に形成される排出路３１から排出される。
【００２０】
また、容器２０は、軸線に直行する面で２分割されており、フランジ２３、２４により一体に組み立てられている。また、容器２０は、外側にジャケット６０を備え、内部に冷却水等を供給することができるように給水口６１及び排水口６２を備えている。一般に、粉砕処理は発熱を伴うので、処理物の冷却を必要とすることが多い。なお、図１では、容器２０が垂直な軸線を備える竪型容器として記載されているが、本発明においては、水平な軸線を備える横型容器を用いることもできる。
【００２１】
回転軸３０は、中空状をなしており、容器２０と軸線を同じくして、容器２０の一方の側壁２６を挿通して回転自在に設けられている。回転軸３０が挿通される部分には、側壁２６との間に軸シール３４が介装され、容器２０内を密閉することが可能になっている。そして、回転軸３０に固定された粉砕ロータ４０及び分離ロータ５０は、容器２０の軸線を中心に回転軸３０と一体に回転することになる。なお、粉砕ロータ４０及び分離ロータ５０は、必ずしも、同一の回転軸３０に固定される必要はなく、夫々別個の回転軸とし、夫々が異なる回転数で回転するようにすることもできる。
【００２２】
粉砕ロータ４０は、回転軸３０に固定される円盤状の保持部４１と、軸線を中心に複数のブレード４５が筒状に配列された筒状部４２を備えている。筒状部４２は、筒状の素材から、周方向に一定の間隔で複数の開口４６が切り抜かれたように形成されており、２つの開口４６間にブレード４５が形成されている。筒状部４２の一方の側は保持部４１で閉塞され、他方の側は開放された構造となっている。開放された他方の側の端部は、各ブレード４５の端部が端部リング４３によって連結された構造とすることが好ましい。
【００２３】
粉砕室内で粉砕ロータ４０が回転すると、処理物及びメディア７０は、粉砕ロータ４０の回転方向に回動することになる。そして、回動により発生する遠心力によって、処理物及びメディア７０は、各開口４６を内側から外側に向かって流動する。この結果、処理物及びメディア７０は、図３に矢印で示すように、粉砕ロータ４０の内外を循環する循環流ｘを形成することになる。すなわち、開口４６においては内側から外側に向かって流れ、筒状部４２の外側では一方の側壁２６から他方の側壁２７に向かって流れ、側壁２７の近傍では外側から内側に向かって流れ、筒状部４２の内側では他方の側壁２７から保持部４１に向かって流れることになる。筒状部４２が、開放された端部に端部リング４３を備えている場合には、端部リング４３の周囲に循環流ｘが形成されることになり、極めて良好な流動状態を形成することができる。
【００２４】
粉砕ロータ４０の内外を循環する循環流ｘが形成されることにより粉砕室内は完全混合状態となり、完全混合状態において粉砕処理が行われることになる。そして、メディア７０とスラリー状の処理物とが安定して流動することによって、メディア７０間に均一な剪断力や衝撃力を発生させ、ソフトな状態で粉砕処理を行うことができる。なお、本発明は、粉砕ロータ４０に特徴を備えるものであり、詳しい構造や機能については後述する。
【００２５】
分離ロータ５０は、粉砕ロータ４０の内側に位置して、回転軸３０に固定される円盤状の保持部５１と、軸線を中心に筒状に配列された複数のブレード５５を備えている。複数のブレード５５は、板状をなし、粉砕ロータ４０の保持部４１と分離ロータ５０の保持部５１との間に挟持された構造となっている。すなわち、分離ロータ５０は一方の側が保持部４１で閉塞されており、他方の側が保持部５１で閉塞されている。そして、各ブレード５５の間には、開口５６が形成されることになる。
【００２６】
粉砕ロータ４０のブレード４５の内周面と、分離ロータ５０のブレード５５の外周面との間には隙間が形成され、この空間４７が上述の循環流ｘの流路の一部を形成している。また、分離ロータ５０のブレード５５の内周面と、回転軸３０の外周面との間にも隙間が形成され、空間５７が形成されている。すなわち、分離ロータ５０の外側の空間４７と、分離ロータ５０の内側の空間５７とが、ブレード５５間の開口５６により連通している。
【００２７】
分離ロータ５０の内側の空間５７は、回転軸３０に設けられた開口３２によって、回転軸３０の中空部に形成された排出路３１に連通している。この結果、供給口２１から粉砕室内に導入された処理物は、メディア７０と共に撹拌されて循環流ｘを形成し、粉砕処理を受けた後、ブレード５５間の開口５６、ブレード５５の内側の空間５７、開口３２を経由して排出路３１から室外に排出されることになる。
【００２８】
このような処理物の経路は、当然、メディア７０にとっても流路となるが、分離ロータ５０の遠心分離機能によって両者は分離されることになる。すなわち、流動しようとする処理物及びメディア７０は、ブレード５５間の開口５６において、分離ロータ５０の回転による遠心力を受ける。この結果、粒径の小さな固形粒子は空間５７に向かって流動することができるが、粒径の大きな固形粒子やメディア７０は遠心力によって空間４７に戻されることになる。
【００２９】
このようにして、分離ロータ５０は、処理物中の固形粒子とメディア７０とを分離することができる。また、小さな固形粒子と大きな固形粒子とを分級することができる。この結果、排出路３１からは、小さな固形粒子が分散したスラリー状の処理物のみが、排出されることになる。
【００３０】
本発明の粉砕ロータ４０の特徴を図３によって説明する。本発明の粉砕ロータ４０は、軸線を中心に複数のブレード４５が筒状に配列されてなる筒状部４２を備えている。ここで、図３（ｂ）に示すように、軸線に直交する断面で見たときに、ブレード４５の断面積（斜線部）の総和を考える。また、ブレード４５が回転するときに、ブレード４５によって描かれる軌跡を考えると、図３（ｂ）に示すように、外周の円ｍと内周の円ｎによって形成されるリング状の軌跡であることが分かる。
【００３１】
本発明では、ブレード４５の断面積の総和を、リング状軌跡の面積の５０％以下とすることを特徴としている。より具体的には、ブレード４５の断面積の総和を、リング状軌跡の面積の２０％〜４０％とすることにより、良好な流動状態を得ることができる。
【００３２】
また、粉砕ロータ４０は、ブレード４５の外周が、リング状軌跡の外周円に重なるように形成されている。すなわち、ブレード４５の外周の曲線が、リング状軌跡の外周と同一の曲率を備えている。ここで、ブレード４５の外周の曲線の長さの総和と、リング状軌跡の外周の長さとを比較する。
【００３３】
本発明では、ブレード４５の外周が、リング状軌跡の外周と同一の曲率を備えてなるときには、ブレード４５の外周の長さの総和を、リング状軌跡の外周の長さの５０％以下とすることを特徴としている。より具体的には、ブレード４５の外周の長さの総和を、リング状軌跡の外周の長さの２０％〜４０％とすることにより、さらに良好な流動状態を得ることができる。
【００３４】
図４には、本発明で用いる粉砕ロータの他の例を示している。すなわち、粉砕ロータ４０ａは、図３の粉砕ロータ４０に類似しているが、ブレード４５の断面が円形をなしている。粉砕ロータ４０ａは、ブレード４５の断面積の総和が、リング状軌跡の面積の５０％以下という条件は満たしている。しかし、ブレード４５の外周は、リング状軌跡の外周とは曲率が異なっている。
【００３５】
次に、図１０に示した従来の粉砕ロータ１４０について、上記の条件について本発明と比較する。粉砕ロータ１４０は、軸線を中心に複数のブレード１４５が筒状に配列されてなる筒状部１４２を備えている。ここで、図１０（ｂ）に示すように、軸線に直交する断面で見たときに、ブレード１４５の断面積（斜線部）の総和を考える。また、ブレード１４５が回転するときに、ブレード１４５によって描かれる軌跡を考えると、図１０（ｂ）に示すように、外周の円ｍと内周の円ｎによって形成されるリング状の軌跡であることが分かる。
【００３６】
粉砕ロータ１４０は、ブレード１４５の断面積の総和が、リング状軌跡の面積の５０％を超えている。したがって、メディア撹拌型粉砕機１１０は本発明には含まれない。
【００３７】
また、粉砕ロータ１４０は、ブレード１４５の外周が、リング状軌跡の外周円に重なるように形成されている。すなわち、ブレード１４５の外周の曲線が、リング状軌跡の外周と同一の曲率を備えている。しかし、ブレード１４５の外周の曲線の長さの総和は、リング状軌跡の外周の長さの５０％を越えている。したがって、この点においても、メディア撹拌型粉砕機１１０は本発明とは相違している。
【００３８】
以上のように、本発明のメディア撹拌型粉砕機１０は、粉砕ロータ４０の構造に特徴を備えており、従来の粉砕ロータ１４０と比較して、ブレード４５の断面積を小さくして、開口４６の面積を大きくしている。また、ブレード４５の外周の曲線が、リング状軌跡の外周と同一の曲率を備えている場合には、従来の粉砕ロータ１４０と比較して、ブレード４５の外周の曲線の長さを短くし、ブレード４５の外周面の面積を小さくしている。
【００３９】
次に、本発明の粉砕ロータ４０と従来の粉砕ロータ１４０とを、機能と作用効果の点で比較する。従来の粉砕ロータ１４０では、その外周面の面積を大きくしているために、外周面と容器１２０の周壁１２５との間において発生する剪断力が、非常に大きいと考えることができる。そして、この剪断力を大きくすることが、粉砕処理の効率を高めるものと考えられていた。
【００４０】
そして、上記のような課題が発生した時点においても、これらの問題が、大きな剪断力によるものとは考えられなかった。特に、粉砕効率を高めた結果、粉砕処理において固形粒子が凝集を起こすこと、その結果処理物の平均粒子径を大きくすることは、理解し難い問題であった。そこで、様々な構造の粉砕ロータを試作して、試行錯誤で粉砕処理試験を繰り返し行った。
【００４１】
その結果、従来のメディア撹拌型粉砕機１１０では、粉砕ロータ１４０の外周面と周壁１２５との間における剪断力が、処理物によっては強すぎることが分かった。また、粉砕ロータ１４０では、ブレード１４５の外周面の面積に対して開口１４６の面積が狭いために、循環流が滑らかな流れとならず、メディアの偏りや澱みを発生すること、及びこれに起因して部分的に剪断力が強くなることが分かった。そこで、上記の課題を解決するためには、ブレード１４５の外周面積を狭めるとともに、開口１４６の面積を大きくすることが有効であることが明らかになった。これによって、滑らかな循環流が形成され、剪断力が和らげられるとともに、均一で安定した循環流を得ることができる。したがって、メディアの偏りや澱みの発生がなくなり、部分的に異常に強い剪断力が発生する問題を解消することができる。
【００４２】
以上、詳述したように、本発明のメディア撹拌型粉砕機１０は、粉砕ロータ４０の構造を、ブレード４５の断面積とブレード４５の回転によって描かれるリング状軌跡の面積との関係で定めることにより、メディアの偏りや澱みをなくして、均一で安定した循環流とすることができる。均一で安定した循環流は、均一で安定した剪断力を発生し、和らげられた剪断力によってソフトな粉砕処理を行うことができる。
【００４３】
この結果、本発明のメディア撹拌型粉砕機１０は、従来のメディア撹拌型粉砕機１１０で問題となった、スラリー状の処理物が異常な発熱を起こすことはなく、安定してソフトな粉砕処理を行うことができる。また、粉砕処理によって固形粒子の表面に傷（チッピング）を生じさせることがなく、固形粒子の凝集も起こすことがない。
【００４４】
図５に示す粉砕処理システムを用いて、従来の粉砕ロータ１４０を用いたメディア撹拌型粉砕機１１０と、本発明の粉砕ロータ４０を用いたメディア撹拌型粉砕機１０との粉砕処理性能を比較する試験を行った。ここで、両者の違いは粉砕ロータのみとし、他の構成は全て同一とした。この粉砕処理システムは、メディア撹拌型粉砕機１０（１１０）、処理物のホールディングタンク８１、循環ポンプ８２及びこれらを接続する循環ライン８３を備えている。
【００４５】
ホールディングタンク８１に投入されたスラリー状の処理物は、循環ポンプ８２によりメディア撹拌型粉砕機１０（１１０）に供給され、ここで粉砕処理を受けた後、再びホールディングタンク８１に戻るようになっている。したがって、処理物は、メディア撹拌型粉砕機１０（１１０）により繰り返し粉砕処理を受けることになる。そして、系内の処理物全体について粉砕処理が進行し、次第に固形粒子の微細化が進行することになる。
【００４６】
処理物は、有機顔料粉末（キナクリドン系マゼンタ顔料）と溶媒（トルエン）とを混合してスラリー状としたものであり、顔料濃度は１０質量％とした。本発明のメディア撹拌型粉砕機１０と従来のメディア撹拌型粉砕機１１０とを取り替えて試験したが、その他の処理物、処理システム、メディア撹拌型粉砕機の運転条件（回転数、循環流量等）、ホールディングタンク８１への仕込み量等は、全て同一条件とした。
【００４７】
図６に、処理時間に対する顔料の粒子径の変化を示す。ここで、粒子径は、粒度分布における累積５０％（ｄ５０）で示している。従来の粉砕ロータ１４０を使用した場合は、処理開始の直後には粒子径が小さくなるものの、１５分経過後には粒子径が大きくなり、顔料粒子が凝集を起こしていることを示している。これに対し、本発明の粉砕ロータ４０を使用した場合には、凝集を起こすことなく、安定した粉砕処理が行われたことを示している。
【００４８】
図７には、顔料粒子径とゼータ電位との関係を示している。グラフの曲線は、測定値から最小二乗法によって算出した曲線である。ゼータ電位は、同じ平均粒子径のスラリーを比較したときに、その絶対値が大きいほど、固形粒子の分散安定性が高いことを示している。そして、過剰な力によって分散されると１次粒子が傷つきやすく、このため分散状態も不安定になって、ゼータ電位の絶対値が小さくなる。これに対して、ソフトで均一な力によって分散されると１次粒子は傷つきにくく、分散状態が安定してゼータ電位の絶対値が大きくなる。図７のグラフにおいては、左側に位置するほど粒子径が小さいことを示し、上側に位置するほど安定性が高いことを示している。したがって、左上に位置するほど、平均粒子径が小さく、安定性の高い分散液である。
【００４９】
図７は、従来のメディア撹拌型粉砕機１１０による処理よりも、本発明のメディア撹拌型粉砕機１０による処理の方が、分散安定性に優れた処理であり、好ましい分散液とすることができることを示している。
【００５０】
なお、粉砕ロータ４０及び分離ロータ５０は、必ずしも、同一の回転軸３０に固定される必要はなく、夫々別個の回転軸とし、夫々が異なる回転数で回転するようにすることもできる。この場合、分離ロータ５０のブレード５５が、一対の保持部５１間に挟持される構造とすることに注意すれば、引用文献２等を参照して容易に実施をすることができる。
【符号の説明】
【００５１】
１０ メディア撹拌型粉砕機
２０ 容器
３０ 回転軸
３１ 排出路
４０ 粉砕ロータ
４１ 保持部
４２ 筒状部
４３ 端部リング
４５ ブレード
５０ 分離ロータ
７０ メディア
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉砕用のメディアを収納した円筒状の容器内にスラリー状の処理物を連続して供給し、前記処理物を前記メディアと共に撹拌することにより前記処理物中の固形粒子を粉砕するメディア撹拌型粉砕機であって、
前記容器の軸線を中心に回転して前記処理物と前記メディアとを撹拌する粉砕ロータと、
前記粉砕ロータの内側に位置し、前記軸線を中心に回転して前記処理物と前記メディアとを遠心分離する分離ロータとを備え、
前記分離ロータを回転させる回転軸が中空状をなして、分離後の前記処理物の排出路を形成し、
前記粉砕ロータは、円盤状の保持部と複数のブレードが筒状に配列されてなる筒状部を備え、かつ、前記軸線に直交する断面において、前記ブレードの断面積の総和が、前記ブレードの回転により描かれるリング状軌跡の面積の５０％以下であることを特徴とするメディア撹拌型粉砕機。
【請求項２】
前記ブレードの外周が、前記断面において前記リング状軌跡の外周と同一の曲率を備えてなり、前記ブレードの外周の長さの総和が、前記リング状軌跡の外周の長さの５０％以下であることを特徴とする請求項１に記載のメディア撹拌型粉砕機。
【請求項３】
前記断面における前記ブレードの断面が、円形であることを特徴とする請求項１に記載のメディア撹拌型粉砕機。
【請求項４】
前記粉砕ロータは、前記筒状部の一方の側が前記保持部で閉塞され他方の側が開放された構造であり、他方の側の端部は、各ブレードの端部が端部リングで連結されていることを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載のメディア撹拌型粉砕機。
【請求項５】
前記中空状の回転軸が、前記分離ロータを回転させるとともに、前記粉砕ロータを回転させることを特徴とする請求項１乃至４の何れか１項に記載のメディア撹拌型粉砕機。
【請求項１】
粉砕用のメディアを収納した円筒状の容器内にスラリー状の処理物を連続して供給し、前記処理物を前記メディアと共に撹拌することにより前記処理物中の固形粒子を粉砕するメディア撹拌型粉砕機であって、
前記容器の軸線を中心に回転して前記処理物と前記メディアとを撹拌する粉砕ロータと、
前記粉砕ロータの内側に位置し、前記軸線を中心に回転して前記処理物と前記メディアとを遠心分離する分離ロータとを備え、
前記分離ロータを回転させる回転軸が中空状をなして、分離後の前記処理物の排出路を形成し、
前記粉砕ロータは、円盤状の保持部と複数のブレードが筒状に配列されてなる筒状部を備え、かつ、前記軸線に直交する断面において、前記ブレードの断面積の総和が、前記ブレードの回転により描かれるリング状軌跡の面積の５０％以下であることを特徴とするメディア撹拌型粉砕機。
【請求項２】
前記ブレードの外周が、前記断面において前記リング状軌跡の外周と同一の曲率を備えてなり、前記ブレードの外周の長さの総和が、前記リング状軌跡の外周の長さの５０％以下であることを特徴とする請求項１に記載のメディア撹拌型粉砕機。
【請求項３】
前記断面における前記ブレードの断面が、円形であることを特徴とする請求項１に記載のメディア撹拌型粉砕機。
【請求項４】
前記粉砕ロータは、前記筒状部の一方の側が前記保持部で閉塞され他方の側が開放された構造であり、他方の側の端部は、各ブレードの端部が端部リングで連結されていることを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載のメディア撹拌型粉砕機。
【請求項５】
前記中空状の回転軸が、前記分離ロータを回転させるとともに、前記粉砕ロータを回転させることを特徴とする請求項１乃至４の何れか１項に記載のメディア撹拌型粉砕機。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【公開番号】特開２０１３−３９５０８（Ｐ２０１３−３９５０８Ａ）
【公開日】平成２５年２月２８日（２０１３．２．２８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１７６８７０（Ｐ２０１１−１７６８７０）
【出願日】平成２３年８月１２日（２０１１．８．１２）
【出願人】（０００１７４９６５）日本コークス工業株式会社 (42)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年２月２８日（２０１３．２．２８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年８月１２日（２０１１．８．１２）
【出願人】（０００１７４９６５）日本コークス工業株式会社 (42)
【Ｆターム（参考）】
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