二次イオン質量分析装置及び二次イオン質量分析方法
【課題】 エッチングの進行に伴って形成されるクレーターが深くなっても、試料の深さ方向の組成プロファイルの正確な測定が行える二次イオン質量分析方法を提供する。
【解決手段】
本発明は、試料面内の一次イオンビームが照射される範囲内にマークを形成し、このマークを含む領域に対して一次イオンのラスタースキャンを行い、特定組成の二次イオンの信号強度について一次イオンビームのスキャン範囲とマークの位置関係とその変化を検出し、クレーター底部における二次イオン計測範囲の位置を試料面に平行な向きに移動しないように補正する二次イオン質量分析方法に関する。
【解決手段】
本発明は、試料面内の一次イオンビームが照射される範囲内にマークを形成し、このマークを含む領域に対して一次イオンのラスタースキャンを行い、特定組成の二次イオンの信号強度について一次イオンビームのスキャン範囲とマークの位置関係とその変化を検出し、クレーター底部における二次イオン計測範囲の位置を試料面に平行な向きに移動しないように補正する二次イオン質量分析方法に関する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、二次イオン質量分析装置及び二次イオン質量分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＳＩＭＳ（Secondary Ion Mass Spectrometry：二次イオン質量分析法）は、加速した一次イオンビームを固体の試料表面に照射し、試料表面からスパッタリング現象によって放出される二次イオンを質量分析器で検出して試料表面を構成している元素の情報を得ることを目的とする表面分析法である。ＳＩＭＳは、その検出感度の高さから、半導体産業をはじめとして様々な分野において広く活用されている。
【０００３】
ＳＩＭＳ測定では、試料表面に一次イオンビームを入射させ、スパッタリングされた二次イオンの質量数を計測することで材料の組成を分析する。一次イオンビームはラスタースキャンさせるため、試料表面には底が平坦なクレーターが生じ、クレーターを掘り進めながら組成分析を行うことで材料組成の深さ方向のプロファイルを得ることを可能としている。
【０００４】
しかし、クレーターの側壁部分からは、深さが異なる位置からの二次イオンが同時に計測されるため、測定の深さ分解能が低下してしまう。そこで、一次イオンビームのラスタースキャンの範囲のうち、中央部付近に一次イオンビームが照射されている時だけ二次イオンを計測する、いわゆるエレクトリックゲート法を適用することによって、深さ分解能を向上させている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平０７―２８０７５４号公報
【特許文献２】特開２００８―２３２８３８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、通常、ＳＩＭＳ測定では、一次イオンによるミキシングを抑えて深さ分解能を高めたり、スパッタリングイールド（１個のイオンが衝突することによりスパッタされる原子数または分子数）を大きくして二次イオンの感度を高めたりする目的で、一次イオンビームは試料表面に対して斜めに入射させている。
【０００７】
従来の測定装置では、深さプロファイルの測定中は、一次イオンビームと試料の相対的な位置関係は固定されている。このため、エッチングが進行するにつれて、クレーターの深さが大きくなり、二次イオンの検出領域の位置ずれが生じる。こうした二次イオンの検出領域の位置ずれは、一次イオンビームの入射角度やクレーターの深さが大きくなるにつれて増加し、深さ方向の組成分布の精度を低下させる。
【０００８】
そこで、本発明では、エッチングの進行に伴って形成されるクレーターが深くなっても、試料の深さ方向における材料組成プロファイルの測定を正確に行うことのできる二次イオン質量分析装置および二次イオン質量分析方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
発明の一つの態様は、試料の表面と垂直にマークを形成するイオンビーム照射手段と、前記イオンビームの走査中に該試料の表面から放出される二次イオンの信号強度を計測する計測手段と、前記マークに対する前記二次イオンの計測範囲の位置ずれを検知する位置ずれ検知手段と、検知された前記二次イオンの計測範囲の位置ずれを補正する補正手段と、を有することを特徴とする二次イオン質量分析装置に関する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、イオンビームの走査と試料表面に垂直に形成したマークによって二次イオン計測範囲の位置ずれを検出し、そのずれ量を補正することで、試料面に対して正確に垂直な方向に沿っての深さ方向の試料の組成分布を測定することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明に適用される二次イオン測定法の概略図である。
【図２】一次イオンビームの入射角度の定義を模式的に説明する図である。
【図３】一次イオンビームのラスタースキャンを説明する図である。
【図４】ラスタースキャンによって形成されたクレーターの状態を示す図である。
【図５】ラスタースキャンの範囲における二次イオンの計測領域を示す図である。
【図６】クレーター内の二次イオン計測範囲を説明する図である。
【図７】二次イオン計測範囲の位置ずれを説明する図である。
【図８】本発明の実施の形態になる一次イオン照射範囲の位置ずれを検出するためのマークの形成を示す図である。
【図９】本発明の実施の形態になる一次イオン照射範囲の位置ずれを検出するためのマークの形成方法を示す図である。
【図１０】本発明の実施の形態になるマーク位置と二次イオン信号強度との関係を表すグラフである。
【図１１】本発明の実施の形態になる一次イオン照射範囲とマーク位置の関係を説明する図である。
【図１２】本発明の実施の形態になる計測ビーム範囲の位置の移動による補正を説明する図である。
【図１３】本発明の実施の形態になる計測ビーム範囲の位置の補正前後の状態を説明する図である。
【図１４】本発明の実施の形態になる試料の移動による補正を説明する図である。
【図１５】本発明の実施の形態になる試料を移動させるための機構を示す図である。
【図１６】本発明の実施の形態になる二次イオンの計測範囲の位置ずれを検出する二次イオン信号強度の計測フローを示す図である。
【図１７】本発明の実施の形態になる二次イオン計測範囲の位置ずれ補正の制御システム（計測ビーム範囲の位置を移動させる場合）を示す図である。
【図１８】本発明の実施の形態になる二次イオン計測範囲の位置ずれ補正の制御システム（試料の位置を移動させる場合）を示す図である。
【図１９】本発明の効果を確認するための測定に使用した試料の断面構造を示す図である。
【図２０】本発明の実施の形態になる二次イオン計測範囲の初期位置を示す図である。
【図２１】実施例の適用が深さ方向プロファイルに及ぼす効果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の実施形態につき、図面に基づいて説明する。
【００１３】
図１は、本発明に適用される二次イオン測定法の概略図を示す。二次イオンの測定系は、試料台２に載置された固体の試料１、試料１の表面に向けて一次イオンビーム４を射出する一次イオンガン３、および一次イオンビーム４の照射によって試料１の表面から放出される二次イオン５を検出する質量分析器６を有する。
【００１４】
一次イオンガン３では、ガン内部のイオン源で発生させた一次イオンを、数百ｅＶから数千ｅＶのエネルギーにまで電気的に加速する。一次イオンには、Ｏ２＋イオン（酸素イオン）やＣｓ＋イオン（セシウムイオン）などが用いられる。加速された一次イオンの流れは、何段階かの静電レンズを通過させることによって、空間的に収束されて細いビーム状となり、試料１の表面に照射される。試料１の表面に当たる一次イオンビーム４の直径は、０．１μｍ乃至数μｍの程度にまで絞られている。
【００１５】
一次イオンビーム４が試料１の表面に照射されると、試料１の表面では、入射した一次イオンと試料１を構成している原子間相互におけるエネルギーと運動量のやり取りによって、試料１の最表面から試料１を構成している原子が空間に放出されるスパッタリング現象が発生する。スパッタリング現象によって空間に放出された原子のうちの一部がイオン化して二次イオン５となる。二次イオン５は空間内のあらゆる方向に向かって飛散するが、図１では、簡単のため、質量分析器６に向かう二次イオン５の流れだけを矢印で示している。
【００１６】
質量分析器６は、様々な質量数のイオンが混在する二次イオン５を取り込み、質量数毎に分離し、質量数毎に単位時間あたりの二次イオンの検出個数、すなわち二次イオン信号強度を測定する。
【００１７】
一方、一次イオンビーム４を試料１の表面に照射し続けると、試料１の最表面部分を構成する原子はスパッタリング現象によって失われるので、試料１の表面は一次イオンビーム４によってエッチングされて行く。各元素の二次イオン信号強度は、試料１の最表面部分における濃度に比例した強度を示すので、一次イオンビーム４によって試料１をエッチングして掘り進みながら、深さとその深さにおける特定の元素の二次イオン信号強度の関係を測定すれば、試料１を構成する元素の深さ方向の濃度分布を知ることができる。
【００１８】
なお、図１では省略しているが、図１において示した機器（一次イオンガン３、質量分析器６）と試料は、すべて真空チャンバーの内部に収容されており、上述してきたＳＩＭＳの測定は、真空ポンプによって高度に真空排気された環境において行われる。
【００１９】
ＳＩＭＳ測定では、一次イオンビーム４は、通常、試料１の表面に対して斜めに入射させている。その理由の一つは、一次イオンを斜めに入射させた方が、入射させた一次イオンの数に対してより多くの原子がスパッタリングにより放出され、二次イオンの信号強度が強くなり、感度の高い測定ができるためである。
【００２０】
また、もう一つの理由は、一次イオンを斜めに入射させることにより、試料表面に侵入した一次イオンによって掻き乱される範囲の厚さが浅くなり、その結果、測定の深さ分解能が向上するためである。
【００２１】
図２は、一次イオンビームの入射角度の定義を模式的に説明する図である。
【００２２】
図２に示すように、試料１の表面への一次イオンの入射角度８は、試料１の表面に立てた法線７と一次イオンビーム４のベクトルが成す角度によって表される。通常、一次イオンの入射角度８は、４５度から６０度の範囲で設定されることが多い。なお、一次イオンの入射角度８が０度の時には、一次イオンビーム４は試料１の表面に垂直に入射する。
【００２３】
ＳＩＭＳ測定では、より高い深さ分解能を得るため、一次イオンビームのラスタースキャンを行い、さらにエレクトリックゲート法を適用して測定を行う。以下、その内容について説明する。
【００２４】
図１に示した一次イオンガン３の内部には、一次イオンビーム４を挟むように配置され、一次イオンビーム４のイオンの流れに垂直な方向に電場を発生させることが可能な偏向電極（図示していない）が設置されている。発生させる電場の向きが互いに直交するような偏向電極が２組設けられていれば、これらの偏向電極によって生じる電場を制御することによって、一次イオンビーム４を自在に走査させることが可能となる。
【００２５】
図３は、一次イオンビームのラスタースキャンを説明する図である。ＳＩＭＳ測定では、一次イオンガン３の内部の偏向電極を制御して、一次イオンビーム４にラスタースキャンを行わせる。図３は、一次イオンビーム４の標準的なラスタースキャンの動きを示し、一次イオンガン３から放出された一次イオンビーム４に垂直な面内における、一次イオンビーム４のラスタースキャンによる動きを示している。一次イオンビーム４は、縦・横の長さがともにスキャン幅１３である正方形のスキャン範囲１０の内部において、始点９から出発して、正方形のスキャン範囲１０の内側を一筆書きで漏れなく塗りつぶすように、軌跡１１に沿って運動し、終点１２に到達すると再び始点９に戻り、そして再び同じ運動を繰り返す。このようなラスタースキャンを行うことにより、スキャン範囲１０の内側では、どの位置においても、単位面積および単位時間当たりに通過する一次イオンの数が等しくなる。
【００２６】
図４は、ラスタースキャンされた一次イオンビーム４が試料１の表面に照射される様子を説明している。図３に示したように、スキャン範囲１０は１辺の長さがスキャン幅１３の正方形であるが、一次イオンビーム４は試料１の表面に斜めに入射するので、試料１の表面において一次イオンビーム４が当たる領域は、長方形となる。一次イオンビーム４が試料１の表面に当たる点は、一次イオンビーム４のラスタースキャンの動きに従って、この長方形の領域の内部を一筆書きで漏れなく塗りつぶすような運動を繰り返す。
【００２７】
この長方形の領域の内側では、単位面積および単位時間当たりに入射する一次イオンの数はどの位置でも等しい。このため、この長方形の領域の内側では、どの位置でもゆっくりと均一な速度で、入射した一次イオンによって試料１の表面がエッチングされていく。その結果、試料１には、元の試料１の表面と平行でかつ平坦なクレーター底部１４を持つ、クレーター１５が形成される。
【００２８】
一次イオンビーム４によりクレーター１５を掘り進める過程で、スパッタリングでクレーター底部１４から放出される二次イオンの信号強度と、その時点でのクレーター深さ１６とを対応させれば、試料１を構成している個々の元素の深さ方向の濃度分布が得られる。
【００２９】
ところで、静電レンズ（図示していない）によって絞られた一次イオンビーム４は、ビームの断面内における一次イオンの密度が均一ではなく、ビームの中央部分の密度が最も高く、外周に向かうにつれて低くなるという分布を持っている。このため、そのようなビームによって形成されたクレーター１５の最外周部分には、スロープ状の側壁１７が形成される。ラスタースキャン中の一次イオンビーム４がクレーター１５の最外周部にやって来ると、一次イオンは側壁１７にも照射され、側壁１７からもスパッタリングにより二次イオンが放出される。側壁１７から放出された二次イオンが、平坦なクレーター底部１４から放出された二次イオンとともに計測されると、その時点でのクレーター深さ１６とは異なる深さからの二次イオン信号が混入することになり、結果的に、濃度分布の測定の深さ分解能が低下してしまう。
【００３０】
このような問題に対処するために、エレクトリックゲート法という手法を適用する。以下に、図５と図６を用いて、エレクトリックゲート法について説明する。
【００３１】
エレクトリックゲート法では、スキャン範囲１０において、一次イオンビーム４が特定の範囲を通過している時にだけ、二次イオンの計測が行われるようにする。図５は、図３と同じく、一次イオンビーム４のスキャン範囲１０を示しているが、この正方形の範囲のうち、中央の計測ビーム範囲１８の中を一次イオンビーム４が通過している時にだけ、質量分析器６において二次イオンの計測を行う。
【００３２】
図６は、図５におけるスキャン範囲１０および計測ビーム範囲１８と、クレーター１５の位置関係を説明している。一次イオンビーム４が、スキャン範囲１０の中央の計測ビーム範囲１８を通過しているに時にだけ、二次イオンの計測が行われるので、クレーター１５のクレーター底部１４の中央の二次イオン計測範囲１９から放出された二次イオンのみが、質量分析器６で計測される。すなわち、クレーター１５の最外周部の側壁１７にも一次イオンが入射してスパッタリングが発生し、側壁１７からも二次イオンが放出されるが、側壁１７から放出された二次イオンは、質量分析器６で計測されることはない。
【００３３】
なお、質量分析器６には、質量分析器６に二次イオンを取り込むための引出し電極が設けられている。この引出し電極に電圧をかけることによって、二次イオンが質量分析器６に取り込まれて計測が行われるが、この引出し電極に電圧をかけなければ、質量分析器６に二次イオンが取り込まれることはなく、計測は行われない。この引出し電極にかける電圧をオン・オフすることによって、二次イオンの計測のする・しないを切り替えることができる。
【００３４】
以上のように、一次イオンビームのラスタースキャンとエレクトリックゲート法を用いて、試料表面からの深さが一定の平坦なクレーター底部から放出される二次イオンだけを計測することにより、材料組成の深さ方向の分布を、より高い深さ分解能で測定することができている。
【００３５】
図７は、二次イオン計測範囲の位置ずれを説明する図である。
【００３６】
図７を用いて、一次イオンビーム４のスキャン範囲１０、計測ビーム範囲１８、クレーター底部１４、二次イオン計測範囲１９の位置関係を説明する。
【００３７】
クレーター底部１４がＤ１の深さにある時には、クレーター底部１４内の二次イオン計測範囲Ｗ１からスパッタリングにより放出された二次イオンが質量分析器６によって計測される。
【００３８】
その後、一次イオンビーム４によってクレーター内部のエッチングが進行し、クレーター底部の深さがＤ２になった時点では、二次イオン計測範囲Ｗ２から放出された二次イオンが計測される。さらにエッチングが進み、クレーター底部１４の深さがＤ３になった時点では、二次イオン計測範囲Ｗ３から放出された二次イオンが計測される。
【００３９】
このように、クレーター１５内部のエッチングが進行し、クレーター底部１４の深さが、Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３と深くなるにつれて、クレーター底部１４内の二次イオン計測範囲１９は、Ｗ１、Ｗ２、Ｗ３というように、試料１の表面、すなわちクレーター底部１４に平行な向きに、位置ずれを起こして移動していくことがわかる。これは、一次イオンビーム４を、試料１の表面に斜めに入射させていることに起因する現象である。
【００４０】
ところで、一般に試料の材料組成の深さ方向の分布という場合には、試料の表面に対して垂直な向きに沿って、濃度の分布を表した情報を指す。例えば、図７に示す二次イオン計測範囲Ｗ１の位置における濃度の深さ方向の分布は、クレーター底部に対して垂直な点線２０と点線２１に挟まれた範囲における深さ方向の分布を意味する。
【００４１】
以上のように、一次イオンビームを試料表面に対して斜めに入射させて行われるＳＩＭＳ測定によって得られる材料組成の深さ方向の分布の情報は、試料表面に対して垂直な向きに沿っての深さ方向の分布とは、異なっていることがわかる。
【００４２】
図７において説明したような二次イオン計測範囲１９の位置ずれは、実質上問題とならない場合も多い。例えば、試料１の材料組成が面内では均一であることが予めわかっており、深さ方向の濃度分布だけが問題となるような場合が挙げられる。
【００４３】
しかしながら、試料１の面内で材料組成が急激に変化している場合、特に、試料１の面内に組成が全く異なる材料の界面が存在していて、その界面に接近した位置において、材料組成の深さ方向の分布を測定する場合には、二次イオン計測範囲１９の位置ずれは、材料組成の試料面に対して垂直な方向における変化と、試料面内における変化とを切り分けることができなくなるという問題を生じさせ、測定に深刻な影響をもたらす。
【００４４】
例えば、絶縁材料の膜面に垂直に形成されたトレンチの内部に配線形成用の導体が埋め込まれている試料において、導体材料に含まれている不純物の深さ方向の濃度分布を測定するような場合が考えられる（後述する図１９、２０参照）。この場合、絶縁材料と導体の界面は、試料面に対して垂直に形成されている。このため、まず、二次イオン計測範囲が試料の導体部分に重なるように位置決めをして測定を開始し、その後のＳＩＭＳによるエッチングの進行に伴って、二次イオン計測範囲を試料面に対して垂直な方向に維持できれば測定上の問題は生じない。
【００４５】
しかし、一次イオンビームを試料面に対して斜めに入射させることにより、エッチングの進行に伴って、図７で説明したような二次イオン計測範囲の位置ずれが生じると、二次イオン計測範囲の一部が界面を超えて絶縁材料の側に侵入し、導体側とはまったく組成が異なる絶縁材料からの二次イオンを計測してしまうという問題が生じる。さらに、測定を行う深さ方向の範囲が大きいほど、二次イオン計測範囲の位置ずれの絶対量が大きくなるため、問題は一層深刻となる。
【００４６】
（実施例１）
先の図７で述べてきたように、一次イオンビーム４を試料１の表面に斜めに入射させる場合には、エッチングが進行してクレーター底部１４の深さが変化すると、クレーター底部１４において一次イオンビーム４が照射される範囲が位置ずれを起こして移動していく。一次イオンビーム４が照射される範囲の中央にある二次イオン計測範囲１９もまた、同様に位置ずれを起こして移動する。
【００４７】
こうした二次イオン計測範囲１９の位置ずれを検出し、計測ビーム範囲の位置を移動して位置ずれを補正する第一の実施例について、以下、図８〜１３を用いて説明する。
【００４８】
本発明の位置ずれ検出は、一次イオンビーム４が照射される試料１面の範囲内に形成したマークを含む領域に対して一次イオンビーム４のラスタースキャンを行った際に、質量分析器６で測定される特定組成の二次イオン５の信号強度がこのマークの位置で変化することを利用し、一次イオンビーム４のスキャン範囲とマークの位置関係とその変化を検出することによってなされる。
【００４９】
図８（１）は、試料１の表面において一次イオンビーム４が照射される範囲を示している。最も外側の長方形は一次イオン照射範囲２２であり、図３および図５における一次イオンビーム４の正方形のスキャン範囲１０を、試料１の表面に斜めに射影した図形である。一次イオン照射範囲２２の内側では、一次イオンビーム４が漏れなく一筆書きでラスタースキャンされ、全面に均一に一次イオンが照射される。また、一次イオン照射範囲２２の外周の輪郭は、図４および図６に示したクレーター１５の周囲に形成される側壁１７の位置と一致している。また、試料１の表面の一次イオン照射範囲２２の外側の領域には、一次イオンは照射されない。
【００５０】
一次イオン照射範囲２２の中央にある長方形の領域は、図６および図７で説明してきた二次イオン計測範囲１９である。二次イオン計測範囲１９は、図５に示したスキャン範囲１０の中央にある正方形の計測ビーム範囲１８を、試料１の表面に斜めに射影した図形である。先に説明したエレクトリックゲート法により、この二次イオン計測範囲１９から放出された二次イオンだけが、質量分析器６で計測される。
【００５１】
本実施例では、図８（１）に示すように、試料１の表面の一次イオン照射範囲２２の内側であり、かつ、二次イオン計測範囲１９の外側の領域に、マーク２３を形成する。本実施例では、試料１の表面に対して垂直な向きに掘られた細長い穴を、マーク２３として利用する。図８（２）は、本実施例でのマーク２３の構成図を示し、試料１の断面方向からマーク２３を見た図である。
【００５２】
マーク２３の形成方法としては、マーク２３を形成する位置を決めたら、その位置に、一次イオンビーム４を、ラスタースキャンさせることなく、試料１の表面に対して垂直な向きに照射する（図９に後述）。収束された一次イオンビーム４が試料１の１点に照射されるので、その位置には、図８（２）に示すような、試料１の表面に垂直な細長い穴が形成される。マーク２３を形成するために用いる一次イオンビーム４は、二次イオンを計測して深さ方向組成分析を行う時に照射する一次イオンビーム４と、同一の条件で照射して構わない。マーク２３の穴の直径は、通常、数μｍから十数μｍ程度となる。また、マーク２３の穴の深さには特に限定はないが、少なくとも試料１の材料組成の分布を測定する深さを上回るだけの深さが必要である。マーク２３は、一次イオン照射範囲２２の内側で、かつ二次イオン計測範囲１９の外側の領域に、少なくとも１ヶ所設ければよい。
【００５３】
図９は、クレーター底部の深さの変化に伴って生じる一次イオンビームの照射位置の移動量を検出する手段としてのマークの形成方法を示している。
【００５４】
通常のＳＩＭＳ装置では、試料１を載置した試料台２は、試料１の表面への一次イオンビーム４の入射角度が自在に変えられるよう、その傾斜角度が変えられるようになっている。図９に示すように、マーク２３を形成するには、一次イオンガン３からの一次イオンビーム４が試料１の表面に対して垂直に入射するように、試料台２の傾斜角度を設定した上で一次イオンビーム４を照射すればよい。
【００５５】
マーク２３の位置の検出には、材料組成の深さ方向分布の測定に使用するのと全く同じ一次イオンビーム４のラスタースキャンと二次イオン信号強度の測定とを利用する。まず、ＳＩＭＳで試料１の測定を行った時に、どの深さにおいても安定して強い信号強度が得られる二次イオン種を１つ選ぶ。安定して強い信号強度が得られるのであれば、この二次イオン種は、必ずしも試料１に含まれる元素の単原子から成るイオンである必要はなく、試料１に含まれる元素から成る分子イオンであっても構わない。この二次イオン種を、ここでは組成Ｘとする。
【００５６】
つぎに、図８（１）に示した一次イオン照射範囲２２の内部において、図３に示したような軌跡に従って、一次イオンビーム４をラスタースキャンさせながら、質量分析器６によって組成Ｘの二次イオン信号強度の測定を行う。
【００５７】
ラスタースキャンのラインによって、一次イオン照射範囲２２の内部は漏れなく埋め尽くされるので、ラスタースキャンの走査ラインの少なくとも１本以上が、必ずマーク２３と重なることになる。
【００５８】
図１０は、本発明の実施の形態になるマーク位置と二次イオン信号強度との関係を表すグラフを示す。図１０は、ラスタースキャンの各走査ライン上の位置と組成Ｘの二次イオン信号強度の関係を示している。まず、走査ラインがマーク２３のない位置にある場合には、図１０（１）に示すように、組成Ｘの二次イオン信号強度は、走査ライン上でほとんど変化することなく、ほぼ一定の水準を維持する。これに対して、走査ラインがマーク２３のある位置にある場合には、図１０（２）に示すように、マーク２３の位置において、一次イオンビーム４がマーク２３の穴の中に照射されることによって、組成Ｘの二次イオン信号強度が局所的に大幅に小さくなる。
【００５９】
このような組成Ｘの二次イオン信号強度の変化を監視するシステムと、一次イオンビーム４にラスタースキャンを行わせるための偏向電極を制御するシステムを連携させることにより、一次イオン照射範囲２２のどの位置にマーク２３が存在しているかを特定することができる。
【００６０】
図１１は、本発明の実施の形態になる一次イオン照射範囲とマーク位置の関係を説明する図である。図１１は、エッチングの進行に伴ってクレーター底部１４の深さが変化した時の、一次イオン照射範囲２２とマーク２３の相対的な位置関係の変化を示している。
【００６１】
エッチングの進行に伴って、クレーター底部１４の深さが、Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３と変化すると、一次イオン照射範囲２２は、それぞれＳ１、Ｓ２、Ｓ３というように横方向に移動していく。クレーター底部１４に対して垂直な向きに掘られた細長い穴であるマーク２３の位置は、クレーター底部１４の深さが変化しても移動しないので、一次イオン照射範囲２２に対するマーク２３の相対的な位置は、エッチングの進行に伴って変化していく。
【００６２】
一次イオン照射範囲２２の内部におけるマーク２３の相対的な位置の移動量は、図７に説明したように、二次イオン計測範囲１９の位置ずれの量と一致しているので、図８および図１０で説明した、マーク２３の位置における組成Ｘの二次イオン信号強度の変化によって一次イオン照射範囲２２内でのマーク２３の位置を特定する方法を利用して、エッチングの進行に伴う二次イオン計測範囲１９の位置ずれの量を知ることができる。
【００６３】
以上に説明したような位置ずれ検出手段によって、エッチングの進行に伴う試料１の表面での二次イオン計測範囲１９の位置ずれを検出することができる。
【００６４】
つぎに、この位置ずれの検出を踏まえて、二次イオン計測範囲１９の位置ずれを補正し、試料１の表面に対して垂直な向きに沿って二次イオンの計測が行われるようにするための補正手段について、その実施例を説明する。
【００６５】
先にも述べたように、本発明では、二次イオン計測範囲１９の位置ずれを補正するための手段として、実施形態の異なる２つの手段を用意している。すなわち、実施例１では、一次イオンビームのスキャン範囲の中で計測ビーム範囲の位置を移動させることで補正を行う。また、後述する実施例２では、試料そのものを試料面に対して垂直な方向もしくは平行な方向に移動させることで補正を行う。
【００６６】
図１２は、本発明の実施の形態になる計測ビーム範囲の位置の移動による補正を説明する図を示す。
【００６７】
図１２（１）は、補正が行われていない状態を示している。クレーター底部１４の深さがＤ１の時には、クレーター底部１４における二次イオン計測範囲１９は、計測ビーム範囲１８とクレーター底部１４が交差するＷ１の位置にあり、このＷ１の位置から放出される二次イオンが計測される。試料１のエッチングが進行し、クレーター底部１４の深さがＤ１からＤ２へと変化した時、Ｗ１からクレーター底部１４に対して垂直な向きに沿って二次イオンの計測が行われるのであれば、クレーター底部１４の深さがＤ２の時には、Ｗ２ｂの位置から放出された二次イオンの計測が行われなければならない。しかし、これまでに説明してきた理由により、二次イオン計測範囲１９は位置ずれを起こすため、Ｗ２の位置から放出された二次イオンが計測されることになる。
【００６８】
そこで、実施例１では、マーク２３の位置の計測によって二次イオン計測範囲１９の位置ずれの量が測定されたら、その位置ずれ量を打ち消すように、一次イオンビーム４のスキャン範囲１０の中での計測ビーム範囲１８の位置を移動させてやる。
【００６９】
図１２（２）は、計測ビーム範囲１８の位置を移動による補正を示したものである。クレーター底部１４の深さがＤ１からＤ２に変化し、これに伴う二次イオン計測範囲１９の位置ずれが検出されたら、一次イオンビーム４のスキャン範囲１０の中で、計測ビーム範囲１８を、Ｂ１からＢ２へと移動させる。その結果、クレーター底部１４の深さがＤ２になった時には、二次イオン計測範囲１９はＷ２ｂの位置となり、Ｗ１から試料面に対して垂直に伸びる線上にあるＷ２ｂの位置から放出される二次イオンが計測される。
【００７０】
図１３は、本発明の実施の形態になる計測ビーム範囲の位置の補正前後の状態を説明する図である。図１３は、一次イオンビーム４のスキャン範囲１０の中で計測ビーム範囲１８の移動を一次イオンビーム４に沿った方向から見た場合を表している。
【００７１】
一次イオンビーム４がラスタースキャンを行う範囲であるスキャン範囲１０の中で、計測ビーム範囲１８が、Ｂ１からＢ２へと移動することになる。
【００７２】
このような操作は、エレクトリックゲート法を制御しているシステム、すなわち、一次イオンビーム４にラスタースキャンを行わせている一次イオンガン３の内部の偏向電極の動作を制御するシステムと、質量分析器６への二次イオンの取り込みのオン・オフを制御するシステムの連携を、二次イオン計測範囲１９の位置ずれに応じて自動的に調整することにより、容易に行うことが可能である。
【００７３】
（実施例２）
実施例２では、クレーター底部１４の中で二次イオン計測範囲１９の位置が移動しないように、その位置ずれ量に応じた距離だけ試料１そのものを移動させるという補正を行う。このような補正は、試料１を、試料面に垂直な向きに移動させることによっても、また、試料面に平行な向きに移動させることによっても行うことが可能である。
【００７４】
図１４は、試料１の移動による二次イオン計測範囲の位置ずれの補正について説明する図である。
【００７５】
図１４（１）は、試料１を試料面に垂直な向きに移動させる場合を示している。エッチングの進行により、クレーター底部１４の深さがＤ１からＤ２へと変化した時、そのままでは、二次イオン計測範囲１９は、Ｗ１からＷ２へと位置ずれを起こしてしまう。そこで、試料１全体を、矢印２４のように、試料面に垂直な向きに移動させる。そうすると、深さＤ２のクレーター底部１４におけるＷ２ｂの部分が、計測ビーム範囲１８と重なる位置まで移動するので、再びＷ１の位置から放出される二次イオンを計測することができる。
【００７６】
図１４（２）は、試料１を試料面に平行な向きに移動させる場合を示している。二次イオン計測範囲１９が、Ｗ１からＷ２へと位置ずれを起こしたら、今度は、この位置ずれを追いかけるように、試料１の全体を、矢印２５のように、試料面に平行な向きに移動させる。そうすると、クレーター底部１４のうちのＷ２ｂの位置にあった部分が、計測ビーム範囲１８と重なるＷ２の位置に移動し、この部分から放出される二次イオンを計測することができる。
【００７７】
図１５は、本発明の実施の形態になる試料を移動させるための機構を示す。実施例２において、試料１を移動させる距離は非常に小さく、その制御は、二次イオン計測範囲１９の位置ずれ量を踏まえて精密に行わなければならない。図１５は、これを実現するための、試料１を移動させるための機構例を示している。
【００７８】
図１５（１）は、試料１を試料面に垂直な向きに移動させるための機構を示している。試料１は、全体が治具２６に収容され、治具２６は、圧電素子２７を介して、試料台２に固定されている。二次イオン計測範囲１９の位置ずれ量を踏まえて、図示しない制御システムが試料１の移動量を決定すると、その移動量に応じた電圧信号が制御システムから圧電素子２７へと送られ、その結果、圧電素子２７の体積が変化し、試料１が矢印２４のように移動する。
【００７９】
図１５（２）は、試料１を試料面に平行な向きに移動させるための機構を示している。圧電素子を用いる駆動方法は、（１）に示した垂直な向きに移動させるための機構と同じである。（２）では、位置決めのための弾性体２８と圧電素子２７に固定された治具２６が、試料１を載置したまま矢印２５のように移動するところが（１）と異なる。
【００８０】
試料１を移動させるための方法は、図１５を用いて説明したものに限定されるものではなく、移動量を正確に制御しながら微小な距離を移動させることが可能であれば、どのような方法を採用してもよい。
【００８１】
ここで、本発明により試料の材料組成の深さ方向の分布を測定する場合の、測定の一連の手順について、図１６を用いて説明する。
【００８２】
図１６は、本発明の実施の形態になる二次イオンの計測範囲の位置ずれを検出する二次イオン信号強度の計測フローを示す。
【００８３】
本発明による計測フローは、主に、各組成の二次イオン信号強度を測定するステップ、特定の組成の強度測定からマークとの位置ずれを検出するステップ、および位置ずれを補正するステップからなる。
【００８４】
なお、試料を構成する材料組成のうち、組成１から組成ｎまでのｎ種類の組成に注目し、試料面に対して垂直な向きにおける、これらの各組成の深さ方向の濃度分布をＳＩＭＳにより測定するものとする。また、これらのｎ種類の組成の中には、どの深さにおいても安定して強い二次イオン信号強度が得られる組成Ｘが含まれるものとする。
【００８５】
測定を開始する前に、準備として、図８において説明したように、試料表面において、ラスタースキャンによって一次イオンが照射される範囲の中であり、かつ、二次イオンを計測する範囲の外側である領域に、一次イオンビームをラスタースキャンさせずに垂直に入射させて、マークを形成しておく。
【００８６】
まず、ステップＳ１１において、ｎ種類の組成のそれぞれの濃度分布を得ることを目的とした二次イオン信号強度の計測を行なう。ステップＳ１１は、一次イオンビームの１回のラスタースキャンの間に行われる計測を示している。一次イオンビームが１回のラスタースキャンを行う間には、ｎ種類の各組成の二次イオン信号強度の計測が、非常に短い時間ずつ連続して順番に行われ、組成１から組成ｎまでの計測が一通り終わったら、再び組成１に戻って同様に各組成の二次イオン強度の計測を順番に行う処理が何度も繰り返される。また、ステップＳ１１での測定は、濃度分布を得ることが目的であるので、エレクトリックゲート法を適用してクレーターの側壁からの二次イオンの計測を防止し、測定の深さ方向の分解能が低下しないようにする。
【００８７】
本発明では、一次イオンビームのラスタースキャン、すなわち、ステップＳ１１が、測定者が任意に設定する回数（ｋ回）にわたって繰り返し連続して行われる。１回のラスタースキャンが終了すると、処理は、ラスタースキャンの繰り返し回数を判定するためのステップＳ１２へと進む。ステップＳ１２において、それまでに終了したラスタースキャンの回数が、所定のｋ回に達しているかどうかが判定される。
【００８８】
ステップＳ１２において、ラスタースキャンの回数がｋ回に達していないと判定されると、処理はステップＳ１１の前に戻され、ステップＳ１１において再び新たなラスタースキャンが開始される。このような場合、ある回のラスタースキャンの最後の瞬間に中断されたＳ１１の処理は、その次の回のラスタースキャンの最初に、中断されたところから再開されるようにして、Ｓ１１の処理の繰り返しが、ラスタースキャンの異なる回をまたいでも途切れることなく継続されるようにする。
【００８９】
ステップＳ１２において、ラスタースキャンの回数がｋ回に達したと判定されると、その時点でＳ１１の処理が打ち切られ、ステップＳ１３に進む。
【００９０】
ステップＳ１３では、ｋ回のラスタースキャンの間に試料のエッチングが進行した結果、二次イオン計測範囲にどれだけの位置ずれが生じたかを把握することを目的に、二次イオン信号強度の計測を行う。
【００９１】
ステップＳ１３では、どの深さにおいても安定して強い二次イオン信号強度が得られる組成Ｘについてのみ、二次イオン信号強度の測定を行なう。ステップＳ１３でのラスタースキャンは１回のみであり、そのラスタースキャンの間、エレクトリックゲート法を適用することなく、一次イオンビームが照射された全ての位置から発生する組成Ｘの二次イオン信号強度を計測し、その変化が監視される。
【００９２】
ラスタースキャンの走査ラインが試料表面に形成したマークに重なると、図１０で説明したように、組成Ｘの二次イオン信号強度が大きく変化するので、どの走査ラインにおいて強度の変化が生じたか、また、その走査ラインのどの位置で強度の変化が生じたか、を知ることによって、一次イオンビームのラスタースキャンの範囲の中における、マークの相対的な位置情報が得られる。測定のループが繰り返される中で、前後する２回のステップＳ１３で得られたマークの位置情報を比較することによって、ｋ回のラスタースキャン処理が進められるうちに生じたマークの位置ずれの大きさが測定される。
【００９３】
そして、ステップＳ１４において、マークの位置ずれが検出されたか否かを判定する。マークの位置ずれが検出されたら、次のステップＳ１５に進む。
【００９４】
ステップＳ１５において、測定されたマークの位置のずれの大きさ、すなわちクレーター底部における二次イオン計測範囲の位置ずれの大きさを踏まえて、これを補正する操作を実施する。ずれた二次イオン計測範囲の位置を元に戻す作業が行われる。
【００９５】
この時、二次イオン計測範囲の位置を補正するために行う操作としては、これまで説明したように、計測ビーム範囲を移動させる方法（実施例１）を採用してもよいし、試料を移動させる方法（実施例２）を採用してもよい。このステップＳ１５での処理を行うことにより、ループが元に戻って再びステップＳ１１での二次イオン信号強度の計測が行われる時、二次イオン計測範囲の位置ずれが補正されているので、ループを回してステップＳ１１〜Ｓ１５の処理を繰り返す際に、ステップＳ１１の各回における二次イオン信号強度の測定は、試料面に対して垂直な直線に沿って行われることになる。
【００９６】
その結果、ステップＳ１１の各回で得られる二次イオン信号強度の値を、組成ごとに深さ方向に順番に連ねることによって、各組成の深さ方向の濃度分布が得られる。
【００９７】
つぎに、本実施例における二次イオン計測範囲の位置ずれを補正する機構について、図１７および図１８を用いて説明する。
【００９８】
図１７は、本実施例における二次イオン計測範囲の位置ずれを補正するための方法のうち、一次イオンビームのスキャン範囲の中で計測ビーム範囲を移動させる場合について、これを実現するための測定装置内部の機構の概略を示している。
【００９９】
測定者は、操作盤（表示画面）２９を操作することにより、測定装置に対して様々な測定動作の指示を与える。また、操作盤（表示画面）２９は、測定装置の運転状況についての様々な情報や測定結果を画面に表示し、測定者に伝える。
【０１００】
操作盤（表示画面）２９を介して測定装置に与えられた指示は、まず、主制御部３０に伝えられる。主制御部３０は、測定装置全体の動作を制御する中心的な部分であり、制御用プログラムを動作させるためのＣＰＵとデータを格納するための補助記憶装置を備えている。主制御部３０は、測定装置内部の各部分に対して動作の指示を与えるとともに、各部分から戻された情報を処理する。
【０１０１】
まず、通常の材料組成の深さ方向分析の流れについて説明する。
【０１０２】
通常の材料組成の深さ方向分析では、まず、主制御部３０が、与えられた条件に従って一次イオンガン３に一次イオンビーム４を照射させるとともに、偏向電極制御部３１に指示を出し、一次イオンガン３の内部に設置された偏向電極を動作させて、一次イオンビーム４に指定した広さでのラスタースキャンを行わせる。
【０１０３】
一方、偏向電極制御部３１からは、各々の時刻における一次イオンビーム４の位置の情報、すなわち、一次イオンビーム４がスキャン範囲１０の中のどこにいるかが、主制御部３０に戻される。そして、一次イオンビーム４が指定された計測ビーム範囲１８の内側に入った時にのみ、主制御部３０は、引出し電極制御部３２に指示を出し、質量分析器６の内部の引出し電極に電圧をかける。引出し電極に電圧がかかると、試料から放出された二次イオン５は、質量分析器６に取り込まれる。
【０１０４】
質量分析器６の内部は、大きく質量分離器３３とイオン検出器３４とに分けられる。図１７の中央の点線に囲まれた部分は、その直下に描かれた質量分析器６の模式図の部分と等価であり、試料１からスパッタリングによって放出された二次イオン５は、質量分析器６に取り込まれると、まず、質量分離器３３によって処理される。質量分析器６に取り込まれた二次イオン５は、様々な質量数の二次イオンが一緒になった状態であるが、これらは質量分離器３３の動作によってフルイにかけられ、注目する特定の質量数の二次イオンのみが、イオン検出器３４に送り込まれる。
【０１０５】
イオン検出器３４は、二次イオンを捕獲するごとにパルス状の電気信号を発生させる。この信号は、イオン強度計測部３５へと送られ、単位時間当たりの信号数、すなわち、単位時間当たりに検出された二次イオンの数が計測される。このようにして得られた単位時間当たりの検出二次イオン数が、二次イオン信号強度として扱われる。
【０１０６】
各々の時刻における二次イオン信号強度の値は、記録処理部３６において、測定開始からの経過時間、すなわち、エッチング開始からの経過時間と組にして、主制御部３０に送られて記録される。二次イオン信号強度は、その質量数の元素の濃度に比例しているので、エッチング開始からの経過時間と、二次イオン信号強度の関係をプロットすれば、測定中のその質量数の元素の深さ方向の濃度分布が得られる。
【０１０７】
また、質量分析器６では、同時に一つの質量数の二次イオン信号強度しか計測できないが、質量分離器３３を通過させる二次イオンの質量数の設定を、短い時間で区切って変化させて、複数の異なる質量数について二次イオン信号強度を交互に計測すること繰り返すことによって、並行して複数の元素の深さ方向の濃度分布を測定することができる。
【０１０８】
次に、材料組成の深さ方向分析の間に行う、二次イオン計測範囲の位置ずれの補正作業について説明する。
【０１０９】
二次イオン計測範囲の位置ずれを補正するためには、まず、一次イオン照射範囲２２の内部におけるマーク２３の位置を測定することが必要である。マーク２３の位置を測定するためのラスタースキャンでは、試料のどの深さにおいても安定して強い二次イオン信号強度が得られる組成Ｘについてのみ、二次イオン強度の計測が続けられる。イオン強度計測部３５で計測された組成Ｘの二次イオン信号強度の値は、マーク位置検出部３７に送られ、その強度の変化が監視される。
【０１１０】
一次イオンビーム４をラスタースキャンさせていく途上で、組成Ｘの二次イオン信号強度が、図１０に説明したようにマーク２３の位置で局所的に大幅に小さくなると、マーク位置検出部３７は、偏向電極制御部３１を参照し、スキャン範囲１０の内部におけるその瞬間の一次イオンビーム４の位置の情報を入手する。
【０１１１】
このような、スキャン範囲１０の内部における一次イオンビーム４の位置の測定は、二次イオン計測範囲の位置ずれを測定するためのラスタースキャンのたびに行われ、測定結果は、その都度、マーク位置比較演算部３８に送られる。マーク位置比較演算部３８では、このような一次イオンビーム４の位置の変化量が算出され、さらに、一次イオン照射範囲２２の中でのマーク２３の相対的な移動距離が算出される。
【０１１２】
一次イオン照射範囲２２の中でのマーク２３の相対的な移動距離が算出されると、その値は主制御部３０に送られる。主制御部３０では、マーク２３の移動距離をもとに、図１２において説明したような位置関係になるよう、スキャン範囲１０の内部における計測ビーム範囲１８を移動させる補正を行い、その上で、材料組成の深さ方向分析の次の段階が再開される。
【０１１３】
一方、図１８は、本実施例における二次イオン計測範囲の位置ずれを補正するための方法のうち、試料の位置を移動させる場合について説明したものである。
【０１１４】
この場合についても、一次イオン照射範囲２２の中でのマーク２３の相対的な移動距離が算出され、その値が主制御部３０に送られるところまでは、図１７で説明した計測ビーム範囲の位置を移動させて補正を行う場合とまったく同じである。
【０１１５】
この場合では、主制御部３０において、マーク２３の移動距離をもとに、試料を試料面に対して垂直もしくは水平な方向に、どれだけ移動させればよいかが算出される。算出された移動量の値は、圧電素子駆動制御部３９へと送られる。
【０１１６】
圧電素子駆動制御部３９は、主制御部３０から指示された移動量に従って駆動電圧を発生させ、圧電素子２７を動作させて、試料面に対して垂直もしくは水平な方向に所定の移動量だけ試料１を移動させる。（図１８では、圧電素子２７によって試料１が試料面に対して垂直に移動する場合の模式図を示している。）
試料１が、図１４において説明したような位置関係になるように移動することによって、二次イオン計測範囲１９の位置ずれに対する補正が行われ、そのうえで、材料組成の深さ方向分析の次の段階が再開される。
【０１１７】
つぎに、本実施例の効果を確認する目的で、以下のような実験を行った。まず、図１９を用いて、測定に使用した試料の断面構造について説明する。
【０１１８】
Ｓｉの基板４０の上に、Ｔａのバリアメタル４１の層を設け、さらに、その上に高純度Ｃｕ膜４２とＴｉ含有Ｃｕ膜４３とが、基板４０に対して垂直な界面を隔てて接する構造の試料を作製した。Ｔｉ含有Ｃｕ膜の内部におけるＴｉの濃度は、熱拡散を利用して、深さ方向に一定となるようにした。
【０１１９】
この試料のＴｉ含有Ｃｕ膜４３の部分において、Ｃｕ膜中のＴｉの深さ方向濃度分布を、ＳＩＭＳにより測定した。
【０１２０】
測定には、Ｃｓガンを使用し、一次イオンの加速エネルギーは１０ｋｅＶ、試料表面への入射角度は６０度とした。二次イオンの検出は、ＴｉとＣｓの分子イオンである（Ｔｉ＋Ｃｓ）＋によって行った。
【０１２１】
図２０に、この測定における二次イオン計測範囲の初期位置を示す。図に点線で示された長方形の領域のうち、外側の長方形の内部が一次イオン照射範囲２２であり、内側の長方形の内部が二次イオン計測範囲１９である。一次イオン照射範囲２２の内側で試料表面のスパッタリングが生じて二次イオンが放出されるが、そのうち二次イオン計測範囲１９の内側の領域から放出された二次イオンだけが、二次イオン信号として採用される。この実験では、二次イオン計測範囲１９の面積は、一次イオン照射範囲２２の面積の９％となるように設定した。
【０１２２】
矢印４４は、入射角度６０で試料表面に入射する一次イオンビームのベクトルを、試料表面に射影したベクトルであり、Ｔｉ含有Ｃｕ膜４３側から高純度Ｃｕ膜４２側へと向かう成分を持っている。
【０１２３】
この実験では、測定を開始する時点で、二次イオン計測範囲１９の一辺が、Ｔｉ含有Ｃｕ膜４３の範囲にあって、かつ、高純度Ｃｕ膜４２との界面までぎりぎりに近付いたところに存在するように、二次イオン計測範囲１９の初期位置を設定した。
【０１２４】
なお、Ｃｓイオンを一次イオンに用いて同一の条件のもとでエッチングを行った場合に、高純度Ｃｕ膜４２とＴｉ含有Ｃｕ膜４３のエッチングレートには、差がないことを事前に確認した。
【０１２５】
まず、本実施例を適用せずに、Ｔｉの深さ方向濃度分布の測定を行った。その結果を図２１の（ａ）に示す。縦軸は、二次イオン（Ｔｉ＋Ｃｓ）＋の信号強度であり、そのままＴｉの濃度変化を示す量であると解釈することができる。また、横軸はエッチング開始からの経過時間である。
【０１２６】
二次イオン（Ｔｉ＋Ｃｓ）＋の信号強度は、しばらくの間は一定の値を保っているが、その後は少しずつ強度が低下した。これは、エッチングの進行とともに、二次イオン計測範囲１９の位置ずれが発生して、Ｔｉ含有Ｃｕ膜４３の側から、高純度Ｃｕ膜４２の側へと移動し、ついには両者の界面を超えて、一部が高純度Ｃｕ膜４２の領域に侵入したために、計測される二次イオン（Ｔｉ＋Ｃｓ）＋の数が減少したことが原因であると推定される。
【０１２７】
そこで、本実施例を適用し、二次イオン計測範囲１９の位置ずれを補正することとした。この実験では、一次イオンビームのスキャン範囲１０の内部で計測ビーム範囲１８を移動させる方法によって、補正を行うこととした。試料表面でのマーク２３の形成は、図２０に示す位置において行った。
【０１２８】
図２１の（ｂ）に、本実施例を適用して測定を行った場合における、Ｔｉの深さ方向の濃度分布の測定結果を示す。二次イオン（Ｔｉ＋Ｃｓ）＋の強度は、本実施例を適用しない場合において強度が低下し始めた時間を経過しても、変化することなく一定の強度を示し続けた。これは、エッチングの進行に伴って、一次イオン照射範囲２２が移動しても、本実施例による補正を行ったことによって、二次イオン計測範囲１９が、図２０に示した初期位置に留まり続け、試料表面に対して正確に垂直な向きに沿って、深さ方向の濃度分布の測定が行われた結果である、と解釈することができる。
【０１２９】
以上のように、本実施例を適用することによって、エッチングの進行に伴って発生する二次イオン計測範囲の位置ずれを補正することができ、試料表面に対して正確に垂直な向きに沿って、材料組成の深さ方向測定が可能になることが確かめられた。
【産業上の利用可能性】
【０１３０】
本発明は、二次イオン質量分析技術の分野に関する。
【符号の説明】
【０１３１】
１ 試料
２ 試料台
３ 一次イオンガン
４ 一次イオンビーム
５ 二次イオン
６ 質量分析器
７ 法線
８ 一次イオンの入射角度
９ 始点
１０ スキャン範囲
１１ 軌跡
１２ 終点
１３ スキャン幅
１４ クレーター底部
１５ クレーター
１６ クレーター深さ
１７ 側壁
１８ 計測ビーム範囲
１９ 二次イオン計測範囲
２０、２１ 点線
２２ 一次イオン照射範囲
２３ マーク
２４、２５ 矢印
２６ 治具
２７ 圧電素子
２８ 弾性体
２９ 操作盤
３０ 主制御部
３１ 偏向電極制御部
３２ 引出し電極制御部
３３ 質量分離器
３４ イオン検出器
３５ イオン強度計測部
３６ 記録処理部
３７ マーク位置検出部
３８ マーク位置比較演算部
３９ 圧電素子駆動制御部
４０ 基板
４１ バリアメタル
４２ 高純度Ｃｕ膜
４３ Ｔｉ含有Ｃｕ膜
４４ 矢印
【技術分野】
【０００１】
本発明は、二次イオン質量分析装置及び二次イオン質量分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＳＩＭＳ（Secondary Ion Mass Spectrometry：二次イオン質量分析法）は、加速した一次イオンビームを固体の試料表面に照射し、試料表面からスパッタリング現象によって放出される二次イオンを質量分析器で検出して試料表面を構成している元素の情報を得ることを目的とする表面分析法である。ＳＩＭＳは、その検出感度の高さから、半導体産業をはじめとして様々な分野において広く活用されている。
【０００３】
ＳＩＭＳ測定では、試料表面に一次イオンビームを入射させ、スパッタリングされた二次イオンの質量数を計測することで材料の組成を分析する。一次イオンビームはラスタースキャンさせるため、試料表面には底が平坦なクレーターが生じ、クレーターを掘り進めながら組成分析を行うことで材料組成の深さ方向のプロファイルを得ることを可能としている。
【０００４】
しかし、クレーターの側壁部分からは、深さが異なる位置からの二次イオンが同時に計測されるため、測定の深さ分解能が低下してしまう。そこで、一次イオンビームのラスタースキャンの範囲のうち、中央部付近に一次イオンビームが照射されている時だけ二次イオンを計測する、いわゆるエレクトリックゲート法を適用することによって、深さ分解能を向上させている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平０７―２８０７５４号公報
【特許文献２】特開２００８―２３２８３８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、通常、ＳＩＭＳ測定では、一次イオンによるミキシングを抑えて深さ分解能を高めたり、スパッタリングイールド（１個のイオンが衝突することによりスパッタされる原子数または分子数）を大きくして二次イオンの感度を高めたりする目的で、一次イオンビームは試料表面に対して斜めに入射させている。
【０００７】
従来の測定装置では、深さプロファイルの測定中は、一次イオンビームと試料の相対的な位置関係は固定されている。このため、エッチングが進行するにつれて、クレーターの深さが大きくなり、二次イオンの検出領域の位置ずれが生じる。こうした二次イオンの検出領域の位置ずれは、一次イオンビームの入射角度やクレーターの深さが大きくなるにつれて増加し、深さ方向の組成分布の精度を低下させる。
【０００８】
そこで、本発明では、エッチングの進行に伴って形成されるクレーターが深くなっても、試料の深さ方向における材料組成プロファイルの測定を正確に行うことのできる二次イオン質量分析装置および二次イオン質量分析方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
発明の一つの態様は、試料の表面と垂直にマークを形成するイオンビーム照射手段と、前記イオンビームの走査中に該試料の表面から放出される二次イオンの信号強度を計測する計測手段と、前記マークに対する前記二次イオンの計測範囲の位置ずれを検知する位置ずれ検知手段と、検知された前記二次イオンの計測範囲の位置ずれを補正する補正手段と、を有することを特徴とする二次イオン質量分析装置に関する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、イオンビームの走査と試料表面に垂直に形成したマークによって二次イオン計測範囲の位置ずれを検出し、そのずれ量を補正することで、試料面に対して正確に垂直な方向に沿っての深さ方向の試料の組成分布を測定することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明に適用される二次イオン測定法の概略図である。
【図２】一次イオンビームの入射角度の定義を模式的に説明する図である。
【図３】一次イオンビームのラスタースキャンを説明する図である。
【図４】ラスタースキャンによって形成されたクレーターの状態を示す図である。
【図５】ラスタースキャンの範囲における二次イオンの計測領域を示す図である。
【図６】クレーター内の二次イオン計測範囲を説明する図である。
【図７】二次イオン計測範囲の位置ずれを説明する図である。
【図８】本発明の実施の形態になる一次イオン照射範囲の位置ずれを検出するためのマークの形成を示す図である。
【図９】本発明の実施の形態になる一次イオン照射範囲の位置ずれを検出するためのマークの形成方法を示す図である。
【図１０】本発明の実施の形態になるマーク位置と二次イオン信号強度との関係を表すグラフである。
【図１１】本発明の実施の形態になる一次イオン照射範囲とマーク位置の関係を説明する図である。
【図１２】本発明の実施の形態になる計測ビーム範囲の位置の移動による補正を説明する図である。
【図１３】本発明の実施の形態になる計測ビーム範囲の位置の補正前後の状態を説明する図である。
【図１４】本発明の実施の形態になる試料の移動による補正を説明する図である。
【図１５】本発明の実施の形態になる試料を移動させるための機構を示す図である。
【図１６】本発明の実施の形態になる二次イオンの計測範囲の位置ずれを検出する二次イオン信号強度の計測フローを示す図である。
【図１７】本発明の実施の形態になる二次イオン計測範囲の位置ずれ補正の制御システム（計測ビーム範囲の位置を移動させる場合）を示す図である。
【図１８】本発明の実施の形態になる二次イオン計測範囲の位置ずれ補正の制御システム（試料の位置を移動させる場合）を示す図である。
【図１９】本発明の効果を確認するための測定に使用した試料の断面構造を示す図である。
【図２０】本発明の実施の形態になる二次イオン計測範囲の初期位置を示す図である。
【図２１】実施例の適用が深さ方向プロファイルに及ぼす効果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の実施形態につき、図面に基づいて説明する。
【００１３】
図１は、本発明に適用される二次イオン測定法の概略図を示す。二次イオンの測定系は、試料台２に載置された固体の試料１、試料１の表面に向けて一次イオンビーム４を射出する一次イオンガン３、および一次イオンビーム４の照射によって試料１の表面から放出される二次イオン５を検出する質量分析器６を有する。
【００１４】
一次イオンガン３では、ガン内部のイオン源で発生させた一次イオンを、数百ｅＶから数千ｅＶのエネルギーにまで電気的に加速する。一次イオンには、Ｏ２＋イオン（酸素イオン）やＣｓ＋イオン（セシウムイオン）などが用いられる。加速された一次イオンの流れは、何段階かの静電レンズを通過させることによって、空間的に収束されて細いビーム状となり、試料１の表面に照射される。試料１の表面に当たる一次イオンビーム４の直径は、０．１μｍ乃至数μｍの程度にまで絞られている。
【００１５】
一次イオンビーム４が試料１の表面に照射されると、試料１の表面では、入射した一次イオンと試料１を構成している原子間相互におけるエネルギーと運動量のやり取りによって、試料１の最表面から試料１を構成している原子が空間に放出されるスパッタリング現象が発生する。スパッタリング現象によって空間に放出された原子のうちの一部がイオン化して二次イオン５となる。二次イオン５は空間内のあらゆる方向に向かって飛散するが、図１では、簡単のため、質量分析器６に向かう二次イオン５の流れだけを矢印で示している。
【００１６】
質量分析器６は、様々な質量数のイオンが混在する二次イオン５を取り込み、質量数毎に分離し、質量数毎に単位時間あたりの二次イオンの検出個数、すなわち二次イオン信号強度を測定する。
【００１７】
一方、一次イオンビーム４を試料１の表面に照射し続けると、試料１の最表面部分を構成する原子はスパッタリング現象によって失われるので、試料１の表面は一次イオンビーム４によってエッチングされて行く。各元素の二次イオン信号強度は、試料１の最表面部分における濃度に比例した強度を示すので、一次イオンビーム４によって試料１をエッチングして掘り進みながら、深さとその深さにおける特定の元素の二次イオン信号強度の関係を測定すれば、試料１を構成する元素の深さ方向の濃度分布を知ることができる。
【００１８】
なお、図１では省略しているが、図１において示した機器（一次イオンガン３、質量分析器６）と試料は、すべて真空チャンバーの内部に収容されており、上述してきたＳＩＭＳの測定は、真空ポンプによって高度に真空排気された環境において行われる。
【００１９】
ＳＩＭＳ測定では、一次イオンビーム４は、通常、試料１の表面に対して斜めに入射させている。その理由の一つは、一次イオンを斜めに入射させた方が、入射させた一次イオンの数に対してより多くの原子がスパッタリングにより放出され、二次イオンの信号強度が強くなり、感度の高い測定ができるためである。
【００２０】
また、もう一つの理由は、一次イオンを斜めに入射させることにより、試料表面に侵入した一次イオンによって掻き乱される範囲の厚さが浅くなり、その結果、測定の深さ分解能が向上するためである。
【００２１】
図２は、一次イオンビームの入射角度の定義を模式的に説明する図である。
【００２２】
図２に示すように、試料１の表面への一次イオンの入射角度８は、試料１の表面に立てた法線７と一次イオンビーム４のベクトルが成す角度によって表される。通常、一次イオンの入射角度８は、４５度から６０度の範囲で設定されることが多い。なお、一次イオンの入射角度８が０度の時には、一次イオンビーム４は試料１の表面に垂直に入射する。
【００２３】
ＳＩＭＳ測定では、より高い深さ分解能を得るため、一次イオンビームのラスタースキャンを行い、さらにエレクトリックゲート法を適用して測定を行う。以下、その内容について説明する。
【００２４】
図１に示した一次イオンガン３の内部には、一次イオンビーム４を挟むように配置され、一次イオンビーム４のイオンの流れに垂直な方向に電場を発生させることが可能な偏向電極（図示していない）が設置されている。発生させる電場の向きが互いに直交するような偏向電極が２組設けられていれば、これらの偏向電極によって生じる電場を制御することによって、一次イオンビーム４を自在に走査させることが可能となる。
【００２５】
図３は、一次イオンビームのラスタースキャンを説明する図である。ＳＩＭＳ測定では、一次イオンガン３の内部の偏向電極を制御して、一次イオンビーム４にラスタースキャンを行わせる。図３は、一次イオンビーム４の標準的なラスタースキャンの動きを示し、一次イオンガン３から放出された一次イオンビーム４に垂直な面内における、一次イオンビーム４のラスタースキャンによる動きを示している。一次イオンビーム４は、縦・横の長さがともにスキャン幅１３である正方形のスキャン範囲１０の内部において、始点９から出発して、正方形のスキャン範囲１０の内側を一筆書きで漏れなく塗りつぶすように、軌跡１１に沿って運動し、終点１２に到達すると再び始点９に戻り、そして再び同じ運動を繰り返す。このようなラスタースキャンを行うことにより、スキャン範囲１０の内側では、どの位置においても、単位面積および単位時間当たりに通過する一次イオンの数が等しくなる。
【００２６】
図４は、ラスタースキャンされた一次イオンビーム４が試料１の表面に照射される様子を説明している。図３に示したように、スキャン範囲１０は１辺の長さがスキャン幅１３の正方形であるが、一次イオンビーム４は試料１の表面に斜めに入射するので、試料１の表面において一次イオンビーム４が当たる領域は、長方形となる。一次イオンビーム４が試料１の表面に当たる点は、一次イオンビーム４のラスタースキャンの動きに従って、この長方形の領域の内部を一筆書きで漏れなく塗りつぶすような運動を繰り返す。
【００２７】
この長方形の領域の内側では、単位面積および単位時間当たりに入射する一次イオンの数はどの位置でも等しい。このため、この長方形の領域の内側では、どの位置でもゆっくりと均一な速度で、入射した一次イオンによって試料１の表面がエッチングされていく。その結果、試料１には、元の試料１の表面と平行でかつ平坦なクレーター底部１４を持つ、クレーター１５が形成される。
【００２８】
一次イオンビーム４によりクレーター１５を掘り進める過程で、スパッタリングでクレーター底部１４から放出される二次イオンの信号強度と、その時点でのクレーター深さ１６とを対応させれば、試料１を構成している個々の元素の深さ方向の濃度分布が得られる。
【００２９】
ところで、静電レンズ（図示していない）によって絞られた一次イオンビーム４は、ビームの断面内における一次イオンの密度が均一ではなく、ビームの中央部分の密度が最も高く、外周に向かうにつれて低くなるという分布を持っている。このため、そのようなビームによって形成されたクレーター１５の最外周部分には、スロープ状の側壁１７が形成される。ラスタースキャン中の一次イオンビーム４がクレーター１５の最外周部にやって来ると、一次イオンは側壁１７にも照射され、側壁１７からもスパッタリングにより二次イオンが放出される。側壁１７から放出された二次イオンが、平坦なクレーター底部１４から放出された二次イオンとともに計測されると、その時点でのクレーター深さ１６とは異なる深さからの二次イオン信号が混入することになり、結果的に、濃度分布の測定の深さ分解能が低下してしまう。
【００３０】
このような問題に対処するために、エレクトリックゲート法という手法を適用する。以下に、図５と図６を用いて、エレクトリックゲート法について説明する。
【００３１】
エレクトリックゲート法では、スキャン範囲１０において、一次イオンビーム４が特定の範囲を通過している時にだけ、二次イオンの計測が行われるようにする。図５は、図３と同じく、一次イオンビーム４のスキャン範囲１０を示しているが、この正方形の範囲のうち、中央の計測ビーム範囲１８の中を一次イオンビーム４が通過している時にだけ、質量分析器６において二次イオンの計測を行う。
【００３２】
図６は、図５におけるスキャン範囲１０および計測ビーム範囲１８と、クレーター１５の位置関係を説明している。一次イオンビーム４が、スキャン範囲１０の中央の計測ビーム範囲１８を通過しているに時にだけ、二次イオンの計測が行われるので、クレーター１５のクレーター底部１４の中央の二次イオン計測範囲１９から放出された二次イオンのみが、質量分析器６で計測される。すなわち、クレーター１５の最外周部の側壁１７にも一次イオンが入射してスパッタリングが発生し、側壁１７からも二次イオンが放出されるが、側壁１７から放出された二次イオンは、質量分析器６で計測されることはない。
【００３３】
なお、質量分析器６には、質量分析器６に二次イオンを取り込むための引出し電極が設けられている。この引出し電極に電圧をかけることによって、二次イオンが質量分析器６に取り込まれて計測が行われるが、この引出し電極に電圧をかけなければ、質量分析器６に二次イオンが取り込まれることはなく、計測は行われない。この引出し電極にかける電圧をオン・オフすることによって、二次イオンの計測のする・しないを切り替えることができる。
【００３４】
以上のように、一次イオンビームのラスタースキャンとエレクトリックゲート法を用いて、試料表面からの深さが一定の平坦なクレーター底部から放出される二次イオンだけを計測することにより、材料組成の深さ方向の分布を、より高い深さ分解能で測定することができている。
【００３５】
図７は、二次イオン計測範囲の位置ずれを説明する図である。
【００３６】
図７を用いて、一次イオンビーム４のスキャン範囲１０、計測ビーム範囲１８、クレーター底部１４、二次イオン計測範囲１９の位置関係を説明する。
【００３７】
クレーター底部１４がＤ１の深さにある時には、クレーター底部１４内の二次イオン計測範囲Ｗ１からスパッタリングにより放出された二次イオンが質量分析器６によって計測される。
【００３８】
その後、一次イオンビーム４によってクレーター内部のエッチングが進行し、クレーター底部の深さがＤ２になった時点では、二次イオン計測範囲Ｗ２から放出された二次イオンが計測される。さらにエッチングが進み、クレーター底部１４の深さがＤ３になった時点では、二次イオン計測範囲Ｗ３から放出された二次イオンが計測される。
【００３９】
このように、クレーター１５内部のエッチングが進行し、クレーター底部１４の深さが、Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３と深くなるにつれて、クレーター底部１４内の二次イオン計測範囲１９は、Ｗ１、Ｗ２、Ｗ３というように、試料１の表面、すなわちクレーター底部１４に平行な向きに、位置ずれを起こして移動していくことがわかる。これは、一次イオンビーム４を、試料１の表面に斜めに入射させていることに起因する現象である。
【００４０】
ところで、一般に試料の材料組成の深さ方向の分布という場合には、試料の表面に対して垂直な向きに沿って、濃度の分布を表した情報を指す。例えば、図７に示す二次イオン計測範囲Ｗ１の位置における濃度の深さ方向の分布は、クレーター底部に対して垂直な点線２０と点線２１に挟まれた範囲における深さ方向の分布を意味する。
【００４１】
以上のように、一次イオンビームを試料表面に対して斜めに入射させて行われるＳＩＭＳ測定によって得られる材料組成の深さ方向の分布の情報は、試料表面に対して垂直な向きに沿っての深さ方向の分布とは、異なっていることがわかる。
【００４２】
図７において説明したような二次イオン計測範囲１９の位置ずれは、実質上問題とならない場合も多い。例えば、試料１の材料組成が面内では均一であることが予めわかっており、深さ方向の濃度分布だけが問題となるような場合が挙げられる。
【００４３】
しかしながら、試料１の面内で材料組成が急激に変化している場合、特に、試料１の面内に組成が全く異なる材料の界面が存在していて、その界面に接近した位置において、材料組成の深さ方向の分布を測定する場合には、二次イオン計測範囲１９の位置ずれは、材料組成の試料面に対して垂直な方向における変化と、試料面内における変化とを切り分けることができなくなるという問題を生じさせ、測定に深刻な影響をもたらす。
【００４４】
例えば、絶縁材料の膜面に垂直に形成されたトレンチの内部に配線形成用の導体が埋め込まれている試料において、導体材料に含まれている不純物の深さ方向の濃度分布を測定するような場合が考えられる（後述する図１９、２０参照）。この場合、絶縁材料と導体の界面は、試料面に対して垂直に形成されている。このため、まず、二次イオン計測範囲が試料の導体部分に重なるように位置決めをして測定を開始し、その後のＳＩＭＳによるエッチングの進行に伴って、二次イオン計測範囲を試料面に対して垂直な方向に維持できれば測定上の問題は生じない。
【００４５】
しかし、一次イオンビームを試料面に対して斜めに入射させることにより、エッチングの進行に伴って、図７で説明したような二次イオン計測範囲の位置ずれが生じると、二次イオン計測範囲の一部が界面を超えて絶縁材料の側に侵入し、導体側とはまったく組成が異なる絶縁材料からの二次イオンを計測してしまうという問題が生じる。さらに、測定を行う深さ方向の範囲が大きいほど、二次イオン計測範囲の位置ずれの絶対量が大きくなるため、問題は一層深刻となる。
【００４６】
（実施例１）
先の図７で述べてきたように、一次イオンビーム４を試料１の表面に斜めに入射させる場合には、エッチングが進行してクレーター底部１４の深さが変化すると、クレーター底部１４において一次イオンビーム４が照射される範囲が位置ずれを起こして移動していく。一次イオンビーム４が照射される範囲の中央にある二次イオン計測範囲１９もまた、同様に位置ずれを起こして移動する。
【００４７】
こうした二次イオン計測範囲１９の位置ずれを検出し、計測ビーム範囲の位置を移動して位置ずれを補正する第一の実施例について、以下、図８〜１３を用いて説明する。
【００４８】
本発明の位置ずれ検出は、一次イオンビーム４が照射される試料１面の範囲内に形成したマークを含む領域に対して一次イオンビーム４のラスタースキャンを行った際に、質量分析器６で測定される特定組成の二次イオン５の信号強度がこのマークの位置で変化することを利用し、一次イオンビーム４のスキャン範囲とマークの位置関係とその変化を検出することによってなされる。
【００４９】
図８（１）は、試料１の表面において一次イオンビーム４が照射される範囲を示している。最も外側の長方形は一次イオン照射範囲２２であり、図３および図５における一次イオンビーム４の正方形のスキャン範囲１０を、試料１の表面に斜めに射影した図形である。一次イオン照射範囲２２の内側では、一次イオンビーム４が漏れなく一筆書きでラスタースキャンされ、全面に均一に一次イオンが照射される。また、一次イオン照射範囲２２の外周の輪郭は、図４および図６に示したクレーター１５の周囲に形成される側壁１７の位置と一致している。また、試料１の表面の一次イオン照射範囲２２の外側の領域には、一次イオンは照射されない。
【００５０】
一次イオン照射範囲２２の中央にある長方形の領域は、図６および図７で説明してきた二次イオン計測範囲１９である。二次イオン計測範囲１９は、図５に示したスキャン範囲１０の中央にある正方形の計測ビーム範囲１８を、試料１の表面に斜めに射影した図形である。先に説明したエレクトリックゲート法により、この二次イオン計測範囲１９から放出された二次イオンだけが、質量分析器６で計測される。
【００５１】
本実施例では、図８（１）に示すように、試料１の表面の一次イオン照射範囲２２の内側であり、かつ、二次イオン計測範囲１９の外側の領域に、マーク２３を形成する。本実施例では、試料１の表面に対して垂直な向きに掘られた細長い穴を、マーク２３として利用する。図８（２）は、本実施例でのマーク２３の構成図を示し、試料１の断面方向からマーク２３を見た図である。
【００５２】
マーク２３の形成方法としては、マーク２３を形成する位置を決めたら、その位置に、一次イオンビーム４を、ラスタースキャンさせることなく、試料１の表面に対して垂直な向きに照射する（図９に後述）。収束された一次イオンビーム４が試料１の１点に照射されるので、その位置には、図８（２）に示すような、試料１の表面に垂直な細長い穴が形成される。マーク２３を形成するために用いる一次イオンビーム４は、二次イオンを計測して深さ方向組成分析を行う時に照射する一次イオンビーム４と、同一の条件で照射して構わない。マーク２３の穴の直径は、通常、数μｍから十数μｍ程度となる。また、マーク２３の穴の深さには特に限定はないが、少なくとも試料１の材料組成の分布を測定する深さを上回るだけの深さが必要である。マーク２３は、一次イオン照射範囲２２の内側で、かつ二次イオン計測範囲１９の外側の領域に、少なくとも１ヶ所設ければよい。
【００５３】
図９は、クレーター底部の深さの変化に伴って生じる一次イオンビームの照射位置の移動量を検出する手段としてのマークの形成方法を示している。
【００５４】
通常のＳＩＭＳ装置では、試料１を載置した試料台２は、試料１の表面への一次イオンビーム４の入射角度が自在に変えられるよう、その傾斜角度が変えられるようになっている。図９に示すように、マーク２３を形成するには、一次イオンガン３からの一次イオンビーム４が試料１の表面に対して垂直に入射するように、試料台２の傾斜角度を設定した上で一次イオンビーム４を照射すればよい。
【００５５】
マーク２３の位置の検出には、材料組成の深さ方向分布の測定に使用するのと全く同じ一次イオンビーム４のラスタースキャンと二次イオン信号強度の測定とを利用する。まず、ＳＩＭＳで試料１の測定を行った時に、どの深さにおいても安定して強い信号強度が得られる二次イオン種を１つ選ぶ。安定して強い信号強度が得られるのであれば、この二次イオン種は、必ずしも試料１に含まれる元素の単原子から成るイオンである必要はなく、試料１に含まれる元素から成る分子イオンであっても構わない。この二次イオン種を、ここでは組成Ｘとする。
【００５６】
つぎに、図８（１）に示した一次イオン照射範囲２２の内部において、図３に示したような軌跡に従って、一次イオンビーム４をラスタースキャンさせながら、質量分析器６によって組成Ｘの二次イオン信号強度の測定を行う。
【００５７】
ラスタースキャンのラインによって、一次イオン照射範囲２２の内部は漏れなく埋め尽くされるので、ラスタースキャンの走査ラインの少なくとも１本以上が、必ずマーク２３と重なることになる。
【００５８】
図１０は、本発明の実施の形態になるマーク位置と二次イオン信号強度との関係を表すグラフを示す。図１０は、ラスタースキャンの各走査ライン上の位置と組成Ｘの二次イオン信号強度の関係を示している。まず、走査ラインがマーク２３のない位置にある場合には、図１０（１）に示すように、組成Ｘの二次イオン信号強度は、走査ライン上でほとんど変化することなく、ほぼ一定の水準を維持する。これに対して、走査ラインがマーク２３のある位置にある場合には、図１０（２）に示すように、マーク２３の位置において、一次イオンビーム４がマーク２３の穴の中に照射されることによって、組成Ｘの二次イオン信号強度が局所的に大幅に小さくなる。
【００５９】
このような組成Ｘの二次イオン信号強度の変化を監視するシステムと、一次イオンビーム４にラスタースキャンを行わせるための偏向電極を制御するシステムを連携させることにより、一次イオン照射範囲２２のどの位置にマーク２３が存在しているかを特定することができる。
【００６０】
図１１は、本発明の実施の形態になる一次イオン照射範囲とマーク位置の関係を説明する図である。図１１は、エッチングの進行に伴ってクレーター底部１４の深さが変化した時の、一次イオン照射範囲２２とマーク２３の相対的な位置関係の変化を示している。
【００６１】
エッチングの進行に伴って、クレーター底部１４の深さが、Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３と変化すると、一次イオン照射範囲２２は、それぞれＳ１、Ｓ２、Ｓ３というように横方向に移動していく。クレーター底部１４に対して垂直な向きに掘られた細長い穴であるマーク２３の位置は、クレーター底部１４の深さが変化しても移動しないので、一次イオン照射範囲２２に対するマーク２３の相対的な位置は、エッチングの進行に伴って変化していく。
【００６２】
一次イオン照射範囲２２の内部におけるマーク２３の相対的な位置の移動量は、図７に説明したように、二次イオン計測範囲１９の位置ずれの量と一致しているので、図８および図１０で説明した、マーク２３の位置における組成Ｘの二次イオン信号強度の変化によって一次イオン照射範囲２２内でのマーク２３の位置を特定する方法を利用して、エッチングの進行に伴う二次イオン計測範囲１９の位置ずれの量を知ることができる。
【００６３】
以上に説明したような位置ずれ検出手段によって、エッチングの進行に伴う試料１の表面での二次イオン計測範囲１９の位置ずれを検出することができる。
【００６４】
つぎに、この位置ずれの検出を踏まえて、二次イオン計測範囲１９の位置ずれを補正し、試料１の表面に対して垂直な向きに沿って二次イオンの計測が行われるようにするための補正手段について、その実施例を説明する。
【００６５】
先にも述べたように、本発明では、二次イオン計測範囲１９の位置ずれを補正するための手段として、実施形態の異なる２つの手段を用意している。すなわち、実施例１では、一次イオンビームのスキャン範囲の中で計測ビーム範囲の位置を移動させることで補正を行う。また、後述する実施例２では、試料そのものを試料面に対して垂直な方向もしくは平行な方向に移動させることで補正を行う。
【００６６】
図１２は、本発明の実施の形態になる計測ビーム範囲の位置の移動による補正を説明する図を示す。
【００６７】
図１２（１）は、補正が行われていない状態を示している。クレーター底部１４の深さがＤ１の時には、クレーター底部１４における二次イオン計測範囲１９は、計測ビーム範囲１８とクレーター底部１４が交差するＷ１の位置にあり、このＷ１の位置から放出される二次イオンが計測される。試料１のエッチングが進行し、クレーター底部１４の深さがＤ１からＤ２へと変化した時、Ｗ１からクレーター底部１４に対して垂直な向きに沿って二次イオンの計測が行われるのであれば、クレーター底部１４の深さがＤ２の時には、Ｗ２ｂの位置から放出された二次イオンの計測が行われなければならない。しかし、これまでに説明してきた理由により、二次イオン計測範囲１９は位置ずれを起こすため、Ｗ２の位置から放出された二次イオンが計測されることになる。
【００６８】
そこで、実施例１では、マーク２３の位置の計測によって二次イオン計測範囲１９の位置ずれの量が測定されたら、その位置ずれ量を打ち消すように、一次イオンビーム４のスキャン範囲１０の中での計測ビーム範囲１８の位置を移動させてやる。
【００６９】
図１２（２）は、計測ビーム範囲１８の位置を移動による補正を示したものである。クレーター底部１４の深さがＤ１からＤ２に変化し、これに伴う二次イオン計測範囲１９の位置ずれが検出されたら、一次イオンビーム４のスキャン範囲１０の中で、計測ビーム範囲１８を、Ｂ１からＢ２へと移動させる。その結果、クレーター底部１４の深さがＤ２になった時には、二次イオン計測範囲１９はＷ２ｂの位置となり、Ｗ１から試料面に対して垂直に伸びる線上にあるＷ２ｂの位置から放出される二次イオンが計測される。
【００７０】
図１３は、本発明の実施の形態になる計測ビーム範囲の位置の補正前後の状態を説明する図である。図１３は、一次イオンビーム４のスキャン範囲１０の中で計測ビーム範囲１８の移動を一次イオンビーム４に沿った方向から見た場合を表している。
【００７１】
一次イオンビーム４がラスタースキャンを行う範囲であるスキャン範囲１０の中で、計測ビーム範囲１８が、Ｂ１からＢ２へと移動することになる。
【００７２】
このような操作は、エレクトリックゲート法を制御しているシステム、すなわち、一次イオンビーム４にラスタースキャンを行わせている一次イオンガン３の内部の偏向電極の動作を制御するシステムと、質量分析器６への二次イオンの取り込みのオン・オフを制御するシステムの連携を、二次イオン計測範囲１９の位置ずれに応じて自動的に調整することにより、容易に行うことが可能である。
【００７３】
（実施例２）
実施例２では、クレーター底部１４の中で二次イオン計測範囲１９の位置が移動しないように、その位置ずれ量に応じた距離だけ試料１そのものを移動させるという補正を行う。このような補正は、試料１を、試料面に垂直な向きに移動させることによっても、また、試料面に平行な向きに移動させることによっても行うことが可能である。
【００７４】
図１４は、試料１の移動による二次イオン計測範囲の位置ずれの補正について説明する図である。
【００７５】
図１４（１）は、試料１を試料面に垂直な向きに移動させる場合を示している。エッチングの進行により、クレーター底部１４の深さがＤ１からＤ２へと変化した時、そのままでは、二次イオン計測範囲１９は、Ｗ１からＷ２へと位置ずれを起こしてしまう。そこで、試料１全体を、矢印２４のように、試料面に垂直な向きに移動させる。そうすると、深さＤ２のクレーター底部１４におけるＷ２ｂの部分が、計測ビーム範囲１８と重なる位置まで移動するので、再びＷ１の位置から放出される二次イオンを計測することができる。
【００７６】
図１４（２）は、試料１を試料面に平行な向きに移動させる場合を示している。二次イオン計測範囲１９が、Ｗ１からＷ２へと位置ずれを起こしたら、今度は、この位置ずれを追いかけるように、試料１の全体を、矢印２５のように、試料面に平行な向きに移動させる。そうすると、クレーター底部１４のうちのＷ２ｂの位置にあった部分が、計測ビーム範囲１８と重なるＷ２の位置に移動し、この部分から放出される二次イオンを計測することができる。
【００７７】
図１５は、本発明の実施の形態になる試料を移動させるための機構を示す。実施例２において、試料１を移動させる距離は非常に小さく、その制御は、二次イオン計測範囲１９の位置ずれ量を踏まえて精密に行わなければならない。図１５は、これを実現するための、試料１を移動させるための機構例を示している。
【００７８】
図１５（１）は、試料１を試料面に垂直な向きに移動させるための機構を示している。試料１は、全体が治具２６に収容され、治具２６は、圧電素子２７を介して、試料台２に固定されている。二次イオン計測範囲１９の位置ずれ量を踏まえて、図示しない制御システムが試料１の移動量を決定すると、その移動量に応じた電圧信号が制御システムから圧電素子２７へと送られ、その結果、圧電素子２７の体積が変化し、試料１が矢印２４のように移動する。
【００７９】
図１５（２）は、試料１を試料面に平行な向きに移動させるための機構を示している。圧電素子を用いる駆動方法は、（１）に示した垂直な向きに移動させるための機構と同じである。（２）では、位置決めのための弾性体２８と圧電素子２７に固定された治具２６が、試料１を載置したまま矢印２５のように移動するところが（１）と異なる。
【００８０】
試料１を移動させるための方法は、図１５を用いて説明したものに限定されるものではなく、移動量を正確に制御しながら微小な距離を移動させることが可能であれば、どのような方法を採用してもよい。
【００８１】
ここで、本発明により試料の材料組成の深さ方向の分布を測定する場合の、測定の一連の手順について、図１６を用いて説明する。
【００８２】
図１６は、本発明の実施の形態になる二次イオンの計測範囲の位置ずれを検出する二次イオン信号強度の計測フローを示す。
【００８３】
本発明による計測フローは、主に、各組成の二次イオン信号強度を測定するステップ、特定の組成の強度測定からマークとの位置ずれを検出するステップ、および位置ずれを補正するステップからなる。
【００８４】
なお、試料を構成する材料組成のうち、組成１から組成ｎまでのｎ種類の組成に注目し、試料面に対して垂直な向きにおける、これらの各組成の深さ方向の濃度分布をＳＩＭＳにより測定するものとする。また、これらのｎ種類の組成の中には、どの深さにおいても安定して強い二次イオン信号強度が得られる組成Ｘが含まれるものとする。
【００８５】
測定を開始する前に、準備として、図８において説明したように、試料表面において、ラスタースキャンによって一次イオンが照射される範囲の中であり、かつ、二次イオンを計測する範囲の外側である領域に、一次イオンビームをラスタースキャンさせずに垂直に入射させて、マークを形成しておく。
【００８６】
まず、ステップＳ１１において、ｎ種類の組成のそれぞれの濃度分布を得ることを目的とした二次イオン信号強度の計測を行なう。ステップＳ１１は、一次イオンビームの１回のラスタースキャンの間に行われる計測を示している。一次イオンビームが１回のラスタースキャンを行う間には、ｎ種類の各組成の二次イオン信号強度の計測が、非常に短い時間ずつ連続して順番に行われ、組成１から組成ｎまでの計測が一通り終わったら、再び組成１に戻って同様に各組成の二次イオン強度の計測を順番に行う処理が何度も繰り返される。また、ステップＳ１１での測定は、濃度分布を得ることが目的であるので、エレクトリックゲート法を適用してクレーターの側壁からの二次イオンの計測を防止し、測定の深さ方向の分解能が低下しないようにする。
【００８７】
本発明では、一次イオンビームのラスタースキャン、すなわち、ステップＳ１１が、測定者が任意に設定する回数（ｋ回）にわたって繰り返し連続して行われる。１回のラスタースキャンが終了すると、処理は、ラスタースキャンの繰り返し回数を判定するためのステップＳ１２へと進む。ステップＳ１２において、それまでに終了したラスタースキャンの回数が、所定のｋ回に達しているかどうかが判定される。
【００８８】
ステップＳ１２において、ラスタースキャンの回数がｋ回に達していないと判定されると、処理はステップＳ１１の前に戻され、ステップＳ１１において再び新たなラスタースキャンが開始される。このような場合、ある回のラスタースキャンの最後の瞬間に中断されたＳ１１の処理は、その次の回のラスタースキャンの最初に、中断されたところから再開されるようにして、Ｓ１１の処理の繰り返しが、ラスタースキャンの異なる回をまたいでも途切れることなく継続されるようにする。
【００８９】
ステップＳ１２において、ラスタースキャンの回数がｋ回に達したと判定されると、その時点でＳ１１の処理が打ち切られ、ステップＳ１３に進む。
【００９０】
ステップＳ１３では、ｋ回のラスタースキャンの間に試料のエッチングが進行した結果、二次イオン計測範囲にどれだけの位置ずれが生じたかを把握することを目的に、二次イオン信号強度の計測を行う。
【００９１】
ステップＳ１３では、どの深さにおいても安定して強い二次イオン信号強度が得られる組成Ｘについてのみ、二次イオン信号強度の測定を行なう。ステップＳ１３でのラスタースキャンは１回のみであり、そのラスタースキャンの間、エレクトリックゲート法を適用することなく、一次イオンビームが照射された全ての位置から発生する組成Ｘの二次イオン信号強度を計測し、その変化が監視される。
【００９２】
ラスタースキャンの走査ラインが試料表面に形成したマークに重なると、図１０で説明したように、組成Ｘの二次イオン信号強度が大きく変化するので、どの走査ラインにおいて強度の変化が生じたか、また、その走査ラインのどの位置で強度の変化が生じたか、を知ることによって、一次イオンビームのラスタースキャンの範囲の中における、マークの相対的な位置情報が得られる。測定のループが繰り返される中で、前後する２回のステップＳ１３で得られたマークの位置情報を比較することによって、ｋ回のラスタースキャン処理が進められるうちに生じたマークの位置ずれの大きさが測定される。
【００９３】
そして、ステップＳ１４において、マークの位置ずれが検出されたか否かを判定する。マークの位置ずれが検出されたら、次のステップＳ１５に進む。
【００９４】
ステップＳ１５において、測定されたマークの位置のずれの大きさ、すなわちクレーター底部における二次イオン計測範囲の位置ずれの大きさを踏まえて、これを補正する操作を実施する。ずれた二次イオン計測範囲の位置を元に戻す作業が行われる。
【００９５】
この時、二次イオン計測範囲の位置を補正するために行う操作としては、これまで説明したように、計測ビーム範囲を移動させる方法（実施例１）を採用してもよいし、試料を移動させる方法（実施例２）を採用してもよい。このステップＳ１５での処理を行うことにより、ループが元に戻って再びステップＳ１１での二次イオン信号強度の計測が行われる時、二次イオン計測範囲の位置ずれが補正されているので、ループを回してステップＳ１１〜Ｓ１５の処理を繰り返す際に、ステップＳ１１の各回における二次イオン信号強度の測定は、試料面に対して垂直な直線に沿って行われることになる。
【００９６】
その結果、ステップＳ１１の各回で得られる二次イオン信号強度の値を、組成ごとに深さ方向に順番に連ねることによって、各組成の深さ方向の濃度分布が得られる。
【００９７】
つぎに、本実施例における二次イオン計測範囲の位置ずれを補正する機構について、図１７および図１８を用いて説明する。
【００９８】
図１７は、本実施例における二次イオン計測範囲の位置ずれを補正するための方法のうち、一次イオンビームのスキャン範囲の中で計測ビーム範囲を移動させる場合について、これを実現するための測定装置内部の機構の概略を示している。
【００９９】
測定者は、操作盤（表示画面）２９を操作することにより、測定装置に対して様々な測定動作の指示を与える。また、操作盤（表示画面）２９は、測定装置の運転状況についての様々な情報や測定結果を画面に表示し、測定者に伝える。
【０１００】
操作盤（表示画面）２９を介して測定装置に与えられた指示は、まず、主制御部３０に伝えられる。主制御部３０は、測定装置全体の動作を制御する中心的な部分であり、制御用プログラムを動作させるためのＣＰＵとデータを格納するための補助記憶装置を備えている。主制御部３０は、測定装置内部の各部分に対して動作の指示を与えるとともに、各部分から戻された情報を処理する。
【０１０１】
まず、通常の材料組成の深さ方向分析の流れについて説明する。
【０１０２】
通常の材料組成の深さ方向分析では、まず、主制御部３０が、与えられた条件に従って一次イオンガン３に一次イオンビーム４を照射させるとともに、偏向電極制御部３１に指示を出し、一次イオンガン３の内部に設置された偏向電極を動作させて、一次イオンビーム４に指定した広さでのラスタースキャンを行わせる。
【０１０３】
一方、偏向電極制御部３１からは、各々の時刻における一次イオンビーム４の位置の情報、すなわち、一次イオンビーム４がスキャン範囲１０の中のどこにいるかが、主制御部３０に戻される。そして、一次イオンビーム４が指定された計測ビーム範囲１８の内側に入った時にのみ、主制御部３０は、引出し電極制御部３２に指示を出し、質量分析器６の内部の引出し電極に電圧をかける。引出し電極に電圧がかかると、試料から放出された二次イオン５は、質量分析器６に取り込まれる。
【０１０４】
質量分析器６の内部は、大きく質量分離器３３とイオン検出器３４とに分けられる。図１７の中央の点線に囲まれた部分は、その直下に描かれた質量分析器６の模式図の部分と等価であり、試料１からスパッタリングによって放出された二次イオン５は、質量分析器６に取り込まれると、まず、質量分離器３３によって処理される。質量分析器６に取り込まれた二次イオン５は、様々な質量数の二次イオンが一緒になった状態であるが、これらは質量分離器３３の動作によってフルイにかけられ、注目する特定の質量数の二次イオンのみが、イオン検出器３４に送り込まれる。
【０１０５】
イオン検出器３４は、二次イオンを捕獲するごとにパルス状の電気信号を発生させる。この信号は、イオン強度計測部３５へと送られ、単位時間当たりの信号数、すなわち、単位時間当たりに検出された二次イオンの数が計測される。このようにして得られた単位時間当たりの検出二次イオン数が、二次イオン信号強度として扱われる。
【０１０６】
各々の時刻における二次イオン信号強度の値は、記録処理部３６において、測定開始からの経過時間、すなわち、エッチング開始からの経過時間と組にして、主制御部３０に送られて記録される。二次イオン信号強度は、その質量数の元素の濃度に比例しているので、エッチング開始からの経過時間と、二次イオン信号強度の関係をプロットすれば、測定中のその質量数の元素の深さ方向の濃度分布が得られる。
【０１０７】
また、質量分析器６では、同時に一つの質量数の二次イオン信号強度しか計測できないが、質量分離器３３を通過させる二次イオンの質量数の設定を、短い時間で区切って変化させて、複数の異なる質量数について二次イオン信号強度を交互に計測すること繰り返すことによって、並行して複数の元素の深さ方向の濃度分布を測定することができる。
【０１０８】
次に、材料組成の深さ方向分析の間に行う、二次イオン計測範囲の位置ずれの補正作業について説明する。
【０１０９】
二次イオン計測範囲の位置ずれを補正するためには、まず、一次イオン照射範囲２２の内部におけるマーク２３の位置を測定することが必要である。マーク２３の位置を測定するためのラスタースキャンでは、試料のどの深さにおいても安定して強い二次イオン信号強度が得られる組成Ｘについてのみ、二次イオン強度の計測が続けられる。イオン強度計測部３５で計測された組成Ｘの二次イオン信号強度の値は、マーク位置検出部３７に送られ、その強度の変化が監視される。
【０１１０】
一次イオンビーム４をラスタースキャンさせていく途上で、組成Ｘの二次イオン信号強度が、図１０に説明したようにマーク２３の位置で局所的に大幅に小さくなると、マーク位置検出部３７は、偏向電極制御部３１を参照し、スキャン範囲１０の内部におけるその瞬間の一次イオンビーム４の位置の情報を入手する。
【０１１１】
このような、スキャン範囲１０の内部における一次イオンビーム４の位置の測定は、二次イオン計測範囲の位置ずれを測定するためのラスタースキャンのたびに行われ、測定結果は、その都度、マーク位置比較演算部３８に送られる。マーク位置比較演算部３８では、このような一次イオンビーム４の位置の変化量が算出され、さらに、一次イオン照射範囲２２の中でのマーク２３の相対的な移動距離が算出される。
【０１１２】
一次イオン照射範囲２２の中でのマーク２３の相対的な移動距離が算出されると、その値は主制御部３０に送られる。主制御部３０では、マーク２３の移動距離をもとに、図１２において説明したような位置関係になるよう、スキャン範囲１０の内部における計測ビーム範囲１８を移動させる補正を行い、その上で、材料組成の深さ方向分析の次の段階が再開される。
【０１１３】
一方、図１８は、本実施例における二次イオン計測範囲の位置ずれを補正するための方法のうち、試料の位置を移動させる場合について説明したものである。
【０１１４】
この場合についても、一次イオン照射範囲２２の中でのマーク２３の相対的な移動距離が算出され、その値が主制御部３０に送られるところまでは、図１７で説明した計測ビーム範囲の位置を移動させて補正を行う場合とまったく同じである。
【０１１５】
この場合では、主制御部３０において、マーク２３の移動距離をもとに、試料を試料面に対して垂直もしくは水平な方向に、どれだけ移動させればよいかが算出される。算出された移動量の値は、圧電素子駆動制御部３９へと送られる。
【０１１６】
圧電素子駆動制御部３９は、主制御部３０から指示された移動量に従って駆動電圧を発生させ、圧電素子２７を動作させて、試料面に対して垂直もしくは水平な方向に所定の移動量だけ試料１を移動させる。（図１８では、圧電素子２７によって試料１が試料面に対して垂直に移動する場合の模式図を示している。）
試料１が、図１４において説明したような位置関係になるように移動することによって、二次イオン計測範囲１９の位置ずれに対する補正が行われ、そのうえで、材料組成の深さ方向分析の次の段階が再開される。
【０１１７】
つぎに、本実施例の効果を確認する目的で、以下のような実験を行った。まず、図１９を用いて、測定に使用した試料の断面構造について説明する。
【０１１８】
Ｓｉの基板４０の上に、Ｔａのバリアメタル４１の層を設け、さらに、その上に高純度Ｃｕ膜４２とＴｉ含有Ｃｕ膜４３とが、基板４０に対して垂直な界面を隔てて接する構造の試料を作製した。Ｔｉ含有Ｃｕ膜の内部におけるＴｉの濃度は、熱拡散を利用して、深さ方向に一定となるようにした。
【０１１９】
この試料のＴｉ含有Ｃｕ膜４３の部分において、Ｃｕ膜中のＴｉの深さ方向濃度分布を、ＳＩＭＳにより測定した。
【０１２０】
測定には、Ｃｓガンを使用し、一次イオンの加速エネルギーは１０ｋｅＶ、試料表面への入射角度は６０度とした。二次イオンの検出は、ＴｉとＣｓの分子イオンである（Ｔｉ＋Ｃｓ）＋によって行った。
【０１２１】
図２０に、この測定における二次イオン計測範囲の初期位置を示す。図に点線で示された長方形の領域のうち、外側の長方形の内部が一次イオン照射範囲２２であり、内側の長方形の内部が二次イオン計測範囲１９である。一次イオン照射範囲２２の内側で試料表面のスパッタリングが生じて二次イオンが放出されるが、そのうち二次イオン計測範囲１９の内側の領域から放出された二次イオンだけが、二次イオン信号として採用される。この実験では、二次イオン計測範囲１９の面積は、一次イオン照射範囲２２の面積の９％となるように設定した。
【０１２２】
矢印４４は、入射角度６０で試料表面に入射する一次イオンビームのベクトルを、試料表面に射影したベクトルであり、Ｔｉ含有Ｃｕ膜４３側から高純度Ｃｕ膜４２側へと向かう成分を持っている。
【０１２３】
この実験では、測定を開始する時点で、二次イオン計測範囲１９の一辺が、Ｔｉ含有Ｃｕ膜４３の範囲にあって、かつ、高純度Ｃｕ膜４２との界面までぎりぎりに近付いたところに存在するように、二次イオン計測範囲１９の初期位置を設定した。
【０１２４】
なお、Ｃｓイオンを一次イオンに用いて同一の条件のもとでエッチングを行った場合に、高純度Ｃｕ膜４２とＴｉ含有Ｃｕ膜４３のエッチングレートには、差がないことを事前に確認した。
【０１２５】
まず、本実施例を適用せずに、Ｔｉの深さ方向濃度分布の測定を行った。その結果を図２１の（ａ）に示す。縦軸は、二次イオン（Ｔｉ＋Ｃｓ）＋の信号強度であり、そのままＴｉの濃度変化を示す量であると解釈することができる。また、横軸はエッチング開始からの経過時間である。
【０１２６】
二次イオン（Ｔｉ＋Ｃｓ）＋の信号強度は、しばらくの間は一定の値を保っているが、その後は少しずつ強度が低下した。これは、エッチングの進行とともに、二次イオン計測範囲１９の位置ずれが発生して、Ｔｉ含有Ｃｕ膜４３の側から、高純度Ｃｕ膜４２の側へと移動し、ついには両者の界面を超えて、一部が高純度Ｃｕ膜４２の領域に侵入したために、計測される二次イオン（Ｔｉ＋Ｃｓ）＋の数が減少したことが原因であると推定される。
【０１２７】
そこで、本実施例を適用し、二次イオン計測範囲１９の位置ずれを補正することとした。この実験では、一次イオンビームのスキャン範囲１０の内部で計測ビーム範囲１８を移動させる方法によって、補正を行うこととした。試料表面でのマーク２３の形成は、図２０に示す位置において行った。
【０１２８】
図２１の（ｂ）に、本実施例を適用して測定を行った場合における、Ｔｉの深さ方向の濃度分布の測定結果を示す。二次イオン（Ｔｉ＋Ｃｓ）＋の強度は、本実施例を適用しない場合において強度が低下し始めた時間を経過しても、変化することなく一定の強度を示し続けた。これは、エッチングの進行に伴って、一次イオン照射範囲２２が移動しても、本実施例による補正を行ったことによって、二次イオン計測範囲１９が、図２０に示した初期位置に留まり続け、試料表面に対して正確に垂直な向きに沿って、深さ方向の濃度分布の測定が行われた結果である、と解釈することができる。
【０１２９】
以上のように、本実施例を適用することによって、エッチングの進行に伴って発生する二次イオン計測範囲の位置ずれを補正することができ、試料表面に対して正確に垂直な向きに沿って、材料組成の深さ方向測定が可能になることが確かめられた。
【産業上の利用可能性】
【０１３０】
本発明は、二次イオン質量分析技術の分野に関する。
【符号の説明】
【０１３１】
１ 試料
２ 試料台
３ 一次イオンガン
４ 一次イオンビーム
５ 二次イオン
６ 質量分析器
７ 法線
８ 一次イオンの入射角度
９ 始点
１０ スキャン範囲
１１ 軌跡
１２ 終点
１３ スキャン幅
１４ クレーター底部
１５ クレーター
１６ クレーター深さ
１７ 側壁
１８ 計測ビーム範囲
１９ 二次イオン計測範囲
２０、２１ 点線
２２ 一次イオン照射範囲
２３ マーク
２４、２５ 矢印
２６ 治具
２７ 圧電素子
２８ 弾性体
２９ 操作盤
３０ 主制御部
３１ 偏向電極制御部
３２ 引出し電極制御部
３３ 質量分離器
３４ イオン検出器
３５ イオン強度計測部
３６ 記録処理部
３７ マーク位置検出部
３８ マーク位置比較演算部
３９ 圧電素子駆動制御部
４０ 基板
４１ バリアメタル
４２ 高純度Ｃｕ膜
４３ Ｔｉ含有Ｃｕ膜
４４ 矢印
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料の表面と垂直にマークを形成するイオンビーム照射手段と、
前記イオンビームの走査中に該試料の表面から放出される二次イオンの信号強度を計測する計測手段と、
前記マークに対する前記二次イオンの計測範囲の位置ずれを検知する位置ずれ検知手段と、
検知された前記二次イオンの計測範囲の位置ずれを補正する補正手段と、
を有することを特徴とする二次イオン質量分析装置。
【請求項２】
前記位置ずれ検知手段は、前記一次イオンビームが照射された試料位置から発生する特定の組成の二次イオン信号強度を計測し、前記マークにおける前記二次イオンの信号強度の減衰位置の変位から、前記二次イオンの計測範囲の前記マークに対する位置ずれを検知することを特徴とする請求項１に記載の二次イオン質量分析装置。
【請求項３】
前記補正手段は、前記イオンビームの走査範囲の中における前記二次イオンの計測範囲の相対的な位置を移動させることを特徴とする請求項１または２に記載の二次イオン質量分析装置。
【請求項４】
前記補正手段は、前記試料の表面に対して垂直もしくは平行な方向に試料を移動させることを特徴とする請求項１または２に記載の二次イオン質量分析装置。
【請求項５】
試料の表面に垂直に予めマークを形成するイオンビーム照射ステップと、
イオンビームの走査中に該試料の表面から放出される二次イオンの信号強度を計測する計測ステップと、
前記二次イオンの計測範囲の前記マークに対する位置ずれを検出する位置ずれ検出ステップと、
検知された前記二次イオンの計測範囲の位置ずれ量を補正する補正ステップと、
を有することを特徴とする二次イオン質量分析方法。
【請求項１】
試料の表面と垂直にマークを形成するイオンビーム照射手段と、
前記イオンビームの走査中に該試料の表面から放出される二次イオンの信号強度を計測する計測手段と、
前記マークに対する前記二次イオンの計測範囲の位置ずれを検知する位置ずれ検知手段と、
検知された前記二次イオンの計測範囲の位置ずれを補正する補正手段と、
を有することを特徴とする二次イオン質量分析装置。
【請求項２】
前記位置ずれ検知手段は、前記一次イオンビームが照射された試料位置から発生する特定の組成の二次イオン信号強度を計測し、前記マークにおける前記二次イオンの信号強度の減衰位置の変位から、前記二次イオンの計測範囲の前記マークに対する位置ずれを検知することを特徴とする請求項１に記載の二次イオン質量分析装置。
【請求項３】
前記補正手段は、前記イオンビームの走査範囲の中における前記二次イオンの計測範囲の相対的な位置を移動させることを特徴とする請求項１または２に記載の二次イオン質量分析装置。
【請求項４】
前記補正手段は、前記試料の表面に対して垂直もしくは平行な方向に試料を移動させることを特徴とする請求項１または２に記載の二次イオン質量分析装置。
【請求項５】
試料の表面に垂直に予めマークを形成するイオンビーム照射ステップと、
イオンビームの走査中に該試料の表面から放出される二次イオンの信号強度を計測する計測ステップと、
前記二次イオンの計測範囲の前記マークに対する位置ずれを検出する位置ずれ検出ステップと、
検知された前記二次イオンの計測範囲の位置ずれ量を補正する補正ステップと、
を有することを特徴とする二次イオン質量分析方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２１】
【公開番号】特開２０１３−６９６０６（Ｐ２０１３−６９６０６Ａ）
【公開日】平成２５年４月１８日（２０１３．４．１８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２０８５０９（Ｐ２０１１−２０８５０９）
【出願日】平成２３年９月２６日（２０１１．９．２６）
【出願人】（０００００５２２３）富士通株式会社 (25,993)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年４月１８日（２０１３．４．１８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年９月２６日（２０１１．９．２６）
【出願人】（０００００５２２３）富士通株式会社 (25,993)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]