二軸配向ポリエステルフィルム
【課題】磁気記録媒体とした際に温度や湿度の環境変化や保存による寸法変化を小さくすることができ、電磁変換特性が良好でエラーレートが少なく、かつ、磁気テープの磁性層の剥がれが少なく走行耐久性に優れた高密度磁気記録媒体とすることができる二軸配向ポリエステルフィルムを提供すること。
【解決手段】長手方向および／または幅方向について、動的粘弾性測定による損失正接ｔａｎδの最大値が０．２〜０．５でありかつ屈折率が１．６６〜１．８０である方向が少なくとも一つ存在し、融解熱量ΔＨｍが３０〜６０Ｊ／ｇである二軸配向ポリエステルフィルムとする。
【解決手段】長手方向および／または幅方向について、動的粘弾性測定による損失正接ｔａｎδの最大値が０．２〜０．５でありかつ屈折率が１．６６〜１．８０である方向が少なくとも一つ存在し、融解熱量ΔＨｍが３０〜６０Ｊ／ｇである二軸配向ポリエステルフィルムとする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気テープなどの磁気記録媒体に用いられる支持体と、該支持体上に磁性層を設けた磁気記録媒体とに関する。
【背景技術】
【０００２】
二軸配向ポリエステルフィルムはその優れた熱特性、寸法安定性、機械特性および表面形態の制御のしやすさから各種用途に使用されており、特に延伸技術を用いて高強度化した磁気記録媒体などの支持体としての有用性がよく知られている。近年、磁気テープなどの磁気記録媒体は、機材の軽量化、小型化、大容量化のため高密度記録化が要求されている。高密度記録化のためには、記録波長を短くし、記録トラックを小さくすることが有用である。しかしながら、記録トラックを小さくすると、テープ走行時における熱やテープ保管時の温湿度変化による変形により、記録トラックのずれが起こりやすくなるという問題がある。したがって、テープの使用環境および保管環境での寸法安定性といった特性の改善に対する要求がますます強まっている。
【０００３】
この観点から、支持体には、強度、寸法安定性の点で二軸延伸ポリエステルフィルムよりも優れた剛性の高い芳香族ポリアミドが用いられることがある。しかしながら芳香族ポリアミドは高価格でコストがかかり、汎用記録媒体の支持体としては現実的ではない。
【０００４】
一方、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートなどを用いたポリエステルフィルムにおいても、延伸技術を用いて高強度化した磁気記録媒体用支持体が開発されている。さらに、ポリエステルフィルムの寸法安定性を高めるために、ポリエステルに他の熱可塑性樹脂をブレンドするなどの方法が検討されている。
【０００５】
例えば、ポリエステルとポリエーテルイミドからなる二軸配向ポリエステルフィルムが特許文献１、２に開示されている。しかしながら、温度や湿度に対する寸法安定性などの厳しい要求を満足することはいまだ困難である。また、特許文献３、４には、透明結晶核剤としてポリ乳酸などに脂肪族カルボン酸アミドまたは脂肪族カルボン酸塩などを添加する成形体に関することも開示されている。しかし、ヤング率などの機械物性も低く、また、延伸を制御し温度膨張や湿度膨張を向上させる具体的な方法は開示されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０００−３０９６５０号公報
【特許文献２】特開２０００−２０５３３２号公報
【特許文献３】特開平９−２７８９９１号公報
【特許文献４】特開平７−１２６４９６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、上記の問題を解決し、剛性や寸法安定性に優れた二軸配向ポリエステルフィルムを提供することにあり、特に、磁気記録媒体用、電気絶縁用、コンデンサー用、回路材料、太陽電池用材料などに好適に用いることができるが、中でも磁気記録媒体とした際に温度や湿度の環境変化や保存による寸法変化を小さくすることができ、エラーレートが少なく、かつ、磁気ヘッドや磁気テープの削れが少なく走行耐久性に優れた高密度磁気記録媒体とすることができる二軸配向ポリエステルフィルムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するための本発明は、次の（１）〜（８）を特徴とするものである。
【０００９】
（１）長手方向および／または幅方向について、動的粘弾性測定による損失正接ｔａｎδの最大値が０．２〜０．５でありかつ屈折率が１．６６〜１．８０である方向が少なくとも一つ存在し、融解熱量ΔＨｍが３０〜６０Ｊ／ｇである二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１０】
（２）熱収縮応力の最大値が長手方向または幅方向の少なくとも一方で１０〜２０ＭＰａである、上記（１）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１１】
（３）長手方向および幅方向のヤング率の和が１０〜２０ＧＰａである、上記（１）または（２）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１２】
（４）脂肪族カルボン酸アミドを０．０１〜１０質量％含有する、上記（１）〜（３）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１３】
（５）脂肪族カルボン酸塩を０．０１〜１０質量％含有する、上記（１）〜（４）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１４】
（６）脂肪族カルボン酸アミドがエチレンビスラウリン酸アミドである、上記（４）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１５】
（７）脂肪族カルボン酸塩がステアリン酸バリウムである、上記（５）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１６】
（８）上記（１）〜（７）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムに磁性層を設けた磁気記録媒体。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、剛性や寸法安定性に優れた二軸配向ポリエステルフィルムを得ることができ、特に、磁気記録媒体用、電気絶縁用、コンデンサー用、回路材料、太陽電池用材料などに好適に用いることができるが、中でも磁気記録媒体とした際に温度や湿度の環境変化や保存による寸法変化を小さくすることができ、電磁変換特性が良好でエラーレートが少なく、かつ、磁気テープの磁性層の剥がれが少なく走行耐久性に優れた高密度磁気記録媒体とすることができる二軸配向ポリエステルフィルムを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】幅寸法を測定する際に用いるシート幅測定装置の模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
本発明において、ポリエステルとは、例えば、芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸または脂肪族ジカルボン酸などの酸成分やジオール成分を構成単位（重合単位）とするポリマーで構成されたものである。
【００２０】
芳香族ジカルボン酸成分としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸等を用いることができ、なかでも好ましくは、テレフタル酸、フタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸を用いることができる。６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分としては、炭素数２〜１０のアレキレンが好ましく、６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸、６，６’−（トリメチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸および６，６’−（ブチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸などが挙げられる。脂環族ジカルボン酸成分としては、例えば、シクロヘキサンジカルボン酸等を用いることができる。脂肪族ジカルボン酸成分としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸等を用いることができる。これらの酸成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分は主成分として用いることもできるが、他の芳香族ポリエステル成分と共重合させることが好ましい。６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分の好ましい共重合量は、５〜５０モル％であり、より好ましくは１０〜４０モル％、さらに好ましくは１５〜３０モル％である。６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分を共重合させたポリエステルの融点は２２０〜２６０℃であることが好ましい。より好ましくは２３０〜２５０℃である。さらに好ましくは２３５〜２４５℃である。６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分を共重合させたポリエステルのガラス転移温度は１００〜１４０℃が好ましい。より好ましくは１１０〜１３０℃である。さらに好ましくは１１５〜１２５℃である。また、６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分を共重合させたポリエステルの溶融結晶化ピーク温度は１４０〜１８０℃であることが好ましい、より好ましくは１５０〜１７０℃である。さらに好ましくは１５５〜１６５℃である。
【００２１】
ジオール成分としては、例えば、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２’−ビス（４’−β−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン等を用いることができ、なかでも、エチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール等を好ましく用いることができ、特に好ましくは、エチレングリコール等を用いることができる。これらのジオール成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
【００２２】
ポリエステルには、ラウリルアルコール、イソシアン酸フェニル等の単官能化合物が共重合されていてもよいし、トリメリット酸、ピロメリット酸、グリセロール、ペンタエリスリトール、２，４−ジオキシ安息香酸、等の３官能化合物などが、過度に分枝や架橋をせずポリマーが実質的に線状である範囲内で共重合されていてもよい。さらに酸成分、ジオール成分以外に、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安息香酸、２，６−ヒドロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸およびｐ−アミノフェノール、ｐ−アミノ安息香酸などを本発明の効果が損なわれない程度の少量であればさらに共重合せしめることができる。ポリマーの共重合割合はＮＭＲ法（核磁気共鳴法）や顕微ＦＴ−ＩＲ法（フーリエ変換顕微赤外分光法）を用いて調べることができる。
【００２３】
ポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート（ポリエチレン−２，６−ナフタレート）が好ましい。また、これらの共重合体や変性体でもよく、他の熱可塑性樹脂とのポリマーアロイでもよい。ここでいうポリマーアロイとは高分子多成分系のことであり、共重合によるブロックコポリマーであってもよいし、混合などによるポリマーブレンドでもよい。特に、上記ポリエステル樹脂とポリイミド系樹脂のポリマーアロイは混合割合によって耐熱性（ガラス転移温度）を制御できるため、使用条件に合わせたポリマー設計ができるため好ましい。ポリマーの混合割合はＮＭＲ法（核磁気共鳴法）や顕微ＦＴ−ＩＲ法（フーリエ変換顕微赤外分光法）を用いて調べることができる。
【００２４】
ポリイミド系樹脂としては、例えば、下記一般式で示されるような構造単位を含有するものが好ましい。
【００２５】
【化１】
【００２６】
（ただし、上記式中Ｒ１は、６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族または脂肪族残基、Ｒ２は６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族残基、２〜２０個の炭素原子を有するアルキレン基、２〜２０個の炭素原子を有するシクロアルキレン基、および２〜８個の炭素原子を有するアルキレン基で連鎖停止されたポリジオルガノシロキサン基からなる群より選択された２価の有機基である。）
上記Ｒ１、Ｒ２としては、例えば、下記式群に示される芳香族残基を挙げることができる。
【００２７】
【化２】
【００２８】
本発明では、ポリエステルとの親和性、コスト、溶融成形性等の観点から、２，２−ビス［４−（２，３−ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン二無水物とｍ−フェニレンジアミン、またはｐ−フェニレンジアミンとの縮合物である、下記式で示される繰り返し単位を有するポリマーが好ましい。
【００２９】
【化３】
【００３０】
または
【００３１】
【化４】
【００３２】
（ｎは２以上の整数、好ましくは２０〜５０の整数）
このポリエーテルイミドは、“ウルテム”（登録商標）の商品名で、ＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社より入手可能であり、「Ｕｌｔｅｍ１０００」、「Ｕｌｔｅｍ１０１０」、「Ｕｌｔｅｍ１０４０」、「Ｕｌｔｅｍ５０００」、「Ｕｌｔｅｍ６０００」および「ＵｌｔｅｍＸＨ６０５０」シリーズや「Ｅｘｔｅｍ ＸＨ」および「Ｅｘｔｅｍ ＵＨ」の登録商標名等で知られているものである。
【００３３】
本発明では損失正接ｔａｎδの範囲に制御するために延伸助剤となる脂肪族カルボン酸アミドを用いることが好ましい。脂肪族カルボン酸アミドとしては、通常アミド結合と呼ばれる結合を有する化合物である。本発明における脂肪族カルボン酸アミドとしては、脂肪族モノカルボン酸アミド類、Ｎ−置換脂肪族モノカルボン酸アミド類、脂肪族ビスカルボン酸アミド類、Ｎ−置換脂肪族カルボン酸ビスアミド類、Ｎ−置換尿素類が挙げられる。
【００３４】
脂肪族カルボン酸アミドの具体例としては、ラウリン酸アミド、パルミチン酸アミド、オレイン酸アミド、ステアリン酸アミド、エルカ酸アミド、ベヘニン酸アミド、リシノール酸アミド、ヒドロキシステアリン酸アミドのような脂肪族モノカルボン酸アミド類；Ｎ−オレイルパルミチン酸アミド、Ｎ−オレイルオレイン酸アミド、Ｎ−オレイルステアリン酸アミド、Ｎ−ステアリルオレイン酸アミド、Ｎ−ステアリルステアリン酸アミド、Ｎ−ステアリルエルカ酸アミド、メチロールステアリン酸アミド、メチロールベヘニン酸アミドのようなＮ−置換脂肪族モノカルボン酸アミド類；メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスオレイン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスエルカ酸アミド、エチレンビスベヘニン酸アミド、エチレンビスイソステアリン酸アミド、エチレンビスヒドロキシステアリン酸アミド、ブチレンビスステアリン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、へキサメチレンビスステアリン酸アミド、へキサメチレンビスベヘニン酸アミド、へキサメチレンビスヒドロキシステアリン酸アミド、ｍ−キシリレンビスステアリン酸アミド、ｍ−キシリレンビス−１２−ヒドロキシステアリン酸アミドのような脂肪族ビスカルボン酸アミド類；Ｎ，Ｎ’−ジオレイルセバシン酸アミド、Ｎ，Ｎ’−ジオレイルアジピン酸アミド、Ｎ，Ｎ’−ジステアリルアジピン酸アミド、Ｎ，Ｎ’−ジステアリルセバシン酸アミド、Ｎ，Ｎ’−ジステアリルイソフタル酸アミド、Ｎ，Ｎ’−ジステアリルテレフ夕ル酸アミドのようなＮ−置換脂肪族カルボン酸ビスアミド類；Ｎ−ブチル−Ｎ’−ステアリル尿素、Ｎ−プロピル−Ｎ’−ステアリル尿素、Ｎ−ステアリル−Ｎ’−ステアリル尿素、Ｎ−フェニル−Ｎ’−ステアリル尿素、キシリレンビスステアリル尿素、トルイレンビスステアリル尿素、ヘキサメチレンビスステアリル尿素、ジフェニルメタンビスステアリル尿素、ジフェニルメタンビスラウリル尿素のようなＮ−置換尿素類が挙げられる。これらは一種類又は二種類以上の混合物であってもよい。特に本発明の効果をより発現し耐熱性の観点から、エチレンビスラウリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミドが好ましい。
【００３５】
本発明で用いられる脂肪族カルボン酸アミドの含有量は損失正接ｔａｎδを本発明の範囲内にするためには０．０１〜１０質量％が好ましい。より好ましくは０．０５〜５質量％、さらに好ましくは０．１〜２％質量である。０．０１質量％より少ない場合、延伸助剤としての効果が小さく損失正接ｔａｎδが小さくなりやすく寸法安定性が向上しにくい。１０質量％より大きい場合、フィルム製膜時などで押出状態が不安定になり、製膜性が低下する傾向にある。
【００３６】
本発明では損失正接ｔａｎδの範囲に制御するために延伸助剤となる脂肪族カルボン酸塩を用いることが好ましい。脂肪族カルボン酸塩は下記一般式（１）に示される化合物を包含する。
【００３７】
【化５】
【００３８】
（Ｒは、炭素原子数１０〜４０の、飽和若しくは不飽和又は直鎖若しくは分岐の炭化水素基であり、Ｍは、リチウム、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、ベリリウム、バリウム、銅、ニッケル、鉛、タリウム、亜鉛及び銀から選ばれる金属元素である。）
脂肪族カルボン酸塩の具体例としては、例えば、ラウリン酸ナトリウム、ラウリン酸カリウム、ラウリン酸水素カリウム、ラウリン酸マグネシウム、ラウリン酸カルシウム、ラウリン酸亜鉛、ラウリン酸銀等のラウリン酸塩；ミリスチン酸リチウム、ミリスチン酸ナトリウム、ミリスチン酸水素カリウム、ミリスチン酸マグネシウム、ミリスチン酸カルシム、ミリスチン酸亜鉛、ミリスチン酸銀等のミリスチン酸塩；パルミチン酸リチウム、パルミチン酸カリウム、パルミチン酸マグネシウム、パルミチン酸カルシウム、パルミチン酸亜鉛、パルミチン酸銅、パルミチン酸鉛、パルミチン酸タリウム、パルミチン酸コバルト等のパルミチン酸塩；オレイン酸ナトリウム、オレイン酸カリウム、オレイン酸マグネシウム、オレイン酸カルシウム、オレイン酸亜鉛、オレイン酸鉛、オレイン酸タリウム、オレイン酸銅、オレイン酸ニッケル等のオレイン酸塩；ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸タリウム、ステアリン酸鉛、ステアリン酸ニッケル、ステアリン酸ベリリウム等のステアリン酸塩；イソステアリン酸ナトリウム、イソステアリン酸カリウム、イソステアリン酸マグネシウム、イソステアリン酸カルシウム、イソステアリン酸バリウム、イソステアリン酸アルミニウム、イソステアリン酸亜鉛、イソステアリン酸ニッケル等のイソステアリン酸塩；ベヘニン酸ナトリウム、ベヘニン酸カリウム、べヘニン酸マグネシウム、ベヘニン酸カルシウム、ベヘニン酸バリウム、ベヘニン酸アルミニウム、べヘニン酸亜鉛、ベヘニン酸ニッケル等のベヘニン酸塩；モンタン酸ナトリウム、モンタン酸カリウム、モンタン酸マグネシウム、モンタン酸カルシウム、モンタン酸バリウム、モンタン酸アルミニウム、モンタン酸亜鉛、モンタン酸ニッケル等のモンタン酸塩等が挙げられる。これらは一種類又は二種類以上の混合物であってもよい。特に本発明の効果をより発現し耐熱性の観点から、ステアリン酸バリウムが好ましい。
【００３９】
本発明で用いられる脂肪族カルボン酸塩の含有量は０．０１〜１０質量％が好ましい。より好ましくは０．０５〜１質量％、さらに好ましくは０．１〜０．５％質量である。０．０１質量％より少ない場合、延伸助剤としての効果が小さく寸法安定性が向上しにくい。１０質量％より大きい場合、フィルム製膜時などで押出状態が不安定になり、製膜性が低下したり、ブリードアウトにより磁性層が剥がれやすくなったりする。
【００４０】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、長手方向および／または幅方向について、動的粘弾性測定による損失正接ｔａｎδの最大値が０．２〜０．５でありかつ屈折率が１．６６〜１．８０である方向が少なくとも一つ存在している。上記の損失正接ｔａｎδの最大値は、好ましくは０．２２〜０．４５、さらに好ましくは０．２５〜０．４０である。ｔｎａδは貯蔵弾性率と損失弾性率の比で求められ、変形に対するエネルギーの損失量を表す。幅方向の寸法安定性向上の観点からは、幅方向のｔａｎδの最大値が０．２０〜０．５０であることが好ましい。０．２０より小さい場合、変形に対するエネルギー損失が小さいことを意味し、非晶部が緩和しており、非常に運動しやすい状態であるためにエネルギー損失が少ない。非晶部が緩和している状態では温湿度膨張は大きくなり、寸法安定性向上が達成できない。ｔａｎδが０．５０より大きい場合は分子鎖の緊張度が高すぎて製膜性が悪化し、延伸ムラや厚みムラが悪化するなどの問題がある。ｔａｎδを制御するには非晶部の配向度合いや結晶量が関与するが、延伸助剤（脂肪族カルボン酸アミド、脂肪族カルボン酸塩）の種類や添加量が影響する。ｔａｎδを大きくするためには延伸助剤効果の大きい延伸助剤を採用することが好ましく、また添加量は多い方がよい。それにより延伸性が向上しｔａｎδが大きくなる。また、延伸助剤効果を大きく発現させｔａｎδを高めるために３段目延伸を行うことが好ましい。特に本発明の効果をより発現する好ましい延伸助剤はエチレンビスラウリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、ステアリン酸バリウムである。
【００４１】
また、上記の屈折率は、好ましくは１．６６２〜１．７５０、より好ましくは１．６６４〜１．７００である。幅方向の寸法安定性向上の観点からは、幅方向の屈折率が１．６６〜１．８０であることが好ましい。１．６６より小さい場合、配向が小さく寸法安定性が悪化する。１．８０より大きい場合は配向を極めて高くする必要があり、製膜製が悪化し、延伸ムラや厚みムラが悪化するなどの問題がある。屈折率を制御するには延伸倍率と延伸温度が影響する。特に２段目の延伸倍率を大きくすればするほど屈折率が高くなる。また延伸温度をＴｇ＋９０℃〜Ｔｇ＋１４０℃の範囲で行うことで屈折率を高くすることができる。
【００４２】
屈折率は損失正接ｔａｎδが０．２〜０．５である方向と同方向が１．６６〜１．８０であることが好ましい。すなわち、幅方向について、ｔａｎδの最大値が０．２〜０．５の範囲にあり、かつ、屈折率が１．６６〜１．８０の範囲にあることが好ましい。
【００４３】
また、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは融解熱量が３０〜６０Ｊ／ｇである。好ましくは３２〜５５Ｊ／ｇ、より好ましくは３５〜５０Ｊ／ｇである。融解熱量はポリエステルフィルムの結晶量により変化する。融解熱量が３０Ｊ／ｇより小さい場合は結晶量が少なく非晶量が多くなるため温湿度膨張が大きくなり寸法安定性が悪化する。融解熱量が６０Ｊ／ｇより大きい場合は結晶量が多すぎるため脆いフィルムとなり製膜製が悪化し、また非晶部が緩和しやすく寸法安定性が悪化する問題がある。融解熱量を制御するには特に延伸助剤の種類と押出温度が影響する。とくに押出温度は延伸助剤の分解に影響するため、押出温度が低いと延伸助剤が分解されずに結晶核剤として作用し、結晶量が増大し、融解熱量が大きくなる。逆に押出温度が高いと延伸助剤が分解され結晶量を減少し融解熱量が小さくなる。
【００４４】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは長手方向または幅方向の少なくとも一方の熱収縮応力の最大値が１０〜２０ＭＰａであることが好ましい。より好ましくは１２〜１８ＭＰａ、さらに好ましくは１３〜１７ＭＰａである。熱収縮応力の最大値が１０ＭＰａより小さい場合、非晶部分の緊張が小さく寸法安定性向上効果は小さくなる傾向にある。また、熱収縮応力の最大値が２０ＭＰａより大きい場合は分子鎖の緊張度が高すぎて製膜性が悪化し、延伸ムラや厚みムラが悪化するなどの問題が生じやすい。熱収縮応力は２段目の延伸倍率と延伸温度で制御することができる。
【００４５】
さらに、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、長手方向のヤング率と幅方向のヤング率の和が１０〜２０ＧＰａであることが好ましい。ヤング率の和の好ましい範囲は、１１〜１９ＧＰａであり、さらに好ましい範囲は１２〜１８ＧＰａである。ヤング率の和が１２ＧＰａより小さい場合、例えば磁気記録媒体用に使用する場合などに、後述するように、長手方向や幅方向のヤング率が不足するために、伸び変形により幅方向に収縮し、記録トラックずれという問題が発生したり、エッジダメージが発生したりしやすくなる。また、ヤング率の和が２０ＧＰａより大きい場合、延伸倍率を高めて極度に配向させる必要があり、フィルム破れが頻発して生産性に劣ったり、破断伸度が小さくなり破断しやすくなったりすることがある。ヤング率は延伸条件によって制御することができるが、特に２段目の延伸倍率と延伸温度の影響が大きく、その中でも延伸倍率の影響が最も大きい。延伸倍率が大きいほどヤング率も高くなる。
【００４６】
長手方向のヤング率と幅方向のヤング率の和を上述の範囲内とするためには、二軸配向ポリエステルフィルムの長手方向のヤング率を４〜１０ＧＰａとすることが好ましい。長手方向のヤング率が４ＧＰａより小さい場合、テープドライブ内での長手方向への張力によって長手方向に伸び、この伸び変形により幅方向に収縮し、記録トラックずれという問題が発生しやすい。長手方向のヤング率の下限は、より好ましくは５ＧＰａであり、さらに好ましくは６ＧＰａである。一方、長手方向のヤング率が１０ＧＰａより大きい場合、幅方向のヤング率を好ましい範囲に制御することが難しくなり、幅方向のヤング率が不足し、エッジダメージの原因となる傾向がある。長手方向のヤング率の上限は、より好ましくは９ＧＰａ、さらに好ましくは１０ＧＰａである。より好ましい範囲は５〜９ＧＰａであり、さらに好ましい範囲は６〜１０ＧＰａである。
【００４７】
また、幅方向のヤング率は４〜１０ＧＰａの範囲とすることが好ましい。幅方向のヤング率が４ＧＰａより小さい場合、エッジダメージの原因となったりすることがある。幅方向のヤング率の下限は、より好ましくは７ＧＰａである。一方、幅方向のヤング率が１２ＧＰａより大きい場合、長手方向のヤング率を好ましい範囲に制御することが難しくなり長手方向の張力により変形しやすくなったり、スリット性が悪化したりすることがある。幅方向のヤング率の上限は、より好ましくは１１ＧＰａ、さらに好ましくは１０ＧＰａである。より好ましい範囲は７〜１１ＧＰａ、さらに好ましい範囲は７〜１０ＧＰａである。
【００４８】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、幅方向の温度膨張係数が−１０〜１０ｐｐｍ／℃であることが好ましい。温度膨張係数が上記範囲内であることは、例えば磁気記録媒体用に用いた場合に磁気記録媒体の記録再生時の温度変化による寸法安定性や高温条件での保存後の寸法安定性の観点から好ましい。幅方向の温度膨張係数の上限は、好ましくは７ｐｐｍ／℃、さらに好ましくは５ｐｐｍ／℃であり、下限は、好ましくは−５ｐｐｍ／℃、さらに好ましくは−３ｐｐｍ／℃である。幅方向の温度膨張係数を−１０ｐｐｍ／℃より小さくするためには、幅方向の配向をかなり高める必要があり、実質的に二軸配向ポリエステルフィルムを得ることが困難であり、得ることができても長手方向のクリープ特性が悪化してしまう。より好ましい範囲としては、−５〜７ｐｐｍ／℃、さらに好ましい範囲としては−３〜５ｐｐｍ／℃である。温度膨張係数は非晶部の緊張度合いが影響するため損失正接ｔａｎδを制御することで制御することができる。ｔａｎδが大きいほど温度膨張係数は小さくなる。
【００４９】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、幅方向の湿度膨張係数が０〜６．０ｐｐｍ／％ＲＨであることが好ましい。湿度膨張係数が上記範囲内であることは、磁気記録媒体用に用いた場合に磁気記録媒体の記録再生時の湿度変化による寸法安定性や高湿条件での保存後の寸法安定性が良好となる。幅方向の湿度膨張係数の上限は、好ましくは５ｐｐｍ／％ＲＨ、さらに好ましくは４．５ｐｐｍ／％ＲＨである。幅方向の湿度膨張係数の下限を０ｐｐｍ／％ＲＨより小さくするためには、幅方向の配向をかなり高める必要があり、実質的に二軸配向ポリエステルフィルムを得ることが困難であり、得ることができても長手方向のクリープ特性が悪化してしまう。より好ましい範囲としては、０〜５ｐｐｍ／％ＲＨ、さらに好ましい範囲としては０〜４．５ｐｐｍ／％ＲＨである。温度膨張係数は非晶部の緊張度合いが影響するため損失正接ｔａｎδを制御することで制御することができる。ｔａｎδが大きいほど温度膨張係数は小さくなる。
【００５０】
本発明において、二軸配向ポリエステルフィルムは２層以上の積層構成であることが好ましい。特に、本発明の支持体は、磁気記録媒体に用いるため、一方の表面には、優れた電磁変換特性を得るための平滑さが求められ、他方の表面には、製膜・加工工程での搬送性や、磁気テープの走行性や走行耐久性を付与するための粗さが求められる。そのため、ポリエステルフィルムを２層以上の積層構成にすることが好ましい。
【００５１】
また、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを磁気記録媒体用として用いる場合、磁性層を設ける側の表面（Ａ）の中心線平均粗さＲａＡが０．５ｎｍ〜１０ｎｍであることが好ましい。磁性層を設ける側の表面（Ａ）のＲａＡが０．５ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがあり、磁気テープとして用いる場合に、磁気ヘッドとの摩擦が大きくなり、磁気テープ特性が低下しやすい。また、ＲａＡが１０ｎｍより大きい場合は、高密度記録の磁気テープとして用いる場合に、電磁変換特性が低下することがある。磁性層を設ける側の表面（Ａ）のＲａＡの下限は、より好ましくは１ｎｍ、さらに好ましくは２ｎｍであり、上限は８ｎｍ、さらに好ましくは６ｎｍである。より好ましい範囲としては、１〜８ｎｍ、さらに好ましい範囲としては、２〜６ｎｍである。Ｒａは添加する粒子の粒子経と含有濃度、積層比などで制御することができる。０．５〜１０ｎｍに制御するためには表面（Ａ）側の層に含まれる粒子の粒子経は０．０４〜０．５μｍであることが好ましく、含有濃度は０．０３〜０．５質量％であることが好ましい。積層比（表面（Ａ）側）／（表面（Ｂ）側：厚み比）は、１０／１〜３／１であることが好ましい。
【００５２】
一方、バックコート層側の表面（Ｂ）の中心線平均粗さＲａＢは３〜３０ｎｍであることが好ましい。バックコート層側の表面（Ｂ）のＲａＢが３ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがあり、磁気テープとして用いる場合に、ガイドロールとの摩擦が大きくなり、テープ走行性が低下することがある。また、ＲａＢが３０ｎｍより大きい場合は、フィルムロールやパンケーキとして保管する際に、表面突起が反対側の表面に転写し、電磁変換特性が低下する傾向がある。バックコート層側の表面（Ｂ）のＲａＢの下限は、より好ましくは５ｎｍ、さらに好ましくは７ｎｍであり、上限は２０ｎｍ、さらに好ましくは１５ｎｍである。より好ましい範囲としては、５〜２０ｎｍ、さらに好ましい範囲としては７〜１５ｎｍである。Ｒａは添加する粒子の粒子経と含有濃度、積層比などで制御することができる。３〜３０ｎｍに制御するためには表面（Ｂ）側の層に含まれる粒子の粒子経は０．１〜１．０μｍであることが好ましく、含有濃度は０．００１〜０．１質量％であることが好ましい。積層比（表面（Ａ）側）／（表面（Ｂ）側：厚み比）は、１０／１〜３／１であることが好ましい
本発明において、二軸配向ポリエステルフィルムとしての厚みは、用途に応じて適宜決定できるが、通常磁気記録媒体用途では１〜７μｍが好ましい。この厚みが１μｍより小さい場合、磁気テープにした際に電磁変換特性が低下することがある。一方、この厚みが７μｍより大きい場合は、テープ１巻あたりのテープ長さが短くなるため、磁気テープの小型化、高容量化が困難になる場合がある。したがって、高密度磁気記録媒体用途の場合、厚みの下限は、好ましくは２μｍ、より好ましくは３μｍであり、上限は、好ましくは６．５μｍ、より好ましくは６μｍである。より好ましい範囲としては２〜６．５μｍ、より好ましい範囲としては３〜６μｍである。
【００５３】
上記したような本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、たとえば次のように製造される。
【００５４】
まず、二軸配向ポリエステルフィルムを構成するポリエステルフィルムを製造する。ポリエステルフィルムを製造するには、たとえばポリエステルのペレットを、押出機を用いて溶融し、口金から吐出した後、冷却固化してシート状に成形する。このとき、脂肪族カルボン酸アミドは熱分解を起こす可能性があるため、できるだけ低温で押し出すことが好ましい。繊維焼結ステンレス金属フィルターによりポリマーを濾過することが、ポリマー中の未溶融物を除去するために好ましい。また、ポリエステルフィルムの表面に易滑性や耐摩耗性、耐スクラッチ性などを付与するため、無機粒子、有機粒子、例えば、クレー、マイカ、酸化チタン、炭酸カルシウム、カリオン、タルク、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイド状シリカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナ、ジルコニア等の無機粒子、アクリル酸類、スチレン系樹脂、熱硬化樹脂、シリコーン、イミド系化合物等を構成成分とする有機粒子、ポリエステル重合反応時に添加する触媒等によって析出する粒子（いわゆる内部粒子）などを添加することも好ましい。さらに、本発明を阻害しない範囲内であれば、各種添加剤、例えば、相溶化剤、可塑剤、耐候剤、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、帯電防止剤、増白剤、着色剤、導電剤、結晶核剤、紫外線吸収剤、難燃剤、難燃助剤、顔料、染料、などが添加されてもよい。
【００５５】
続いて、上記シートを長手方向と幅方向の二軸に延伸した後、熱処理する。延伸工程は、特に限定されないが、各方向において２段階以上に分けることが好ましい。すなわち再縦、再横延伸を行う方法が高密度記録の磁気テープとして最適な高強度のフィルムが得られ易いために好ましい。
【００５６】
延伸形式としては、長手方向に延伸した後に幅方向に延伸を行うなどの逐次二軸延伸法や、同時二軸テンター等を用いて長手方向と幅方向を同時に延伸する同時二軸延伸法、さらに、逐次二軸延伸法と同時二軸延伸法を組み合わせた方法などが包含される。
【００５７】
特に同時二軸延伸法を用いることが好ましい。本発明では、ポリエステルフィルム中に均一に結節点を形成させることが重要であり、延伸工程においてその性能を用いて分子鎖緊張を増大させるには、逐次二軸延伸の各工程で徐々に分子鎖緊張させるより、同時二軸延伸を用いて、長手方向と幅方向に均一に分子鎖緊張させることが高倍率に延伸しやすくなり、特に有効である。さらに脂肪族カルボン酸アミドや脂肪族カルボン酸塩が含まれる場合は多段で同時二軸延伸することが好ましい。脂肪族カルボン酸アミドや脂肪族カルボン酸塩は延伸助剤として働きポリエステルの延伸性を向上させる。特に二段延伸の二段目の延伸時の延伸性が向上し、さらに二段目の延伸温度を比較的高温で最適化すると効果が大きくなる。延伸性が向上されることで、本願のポリエステルフィルムは非晶部分が高配向化し緊張しｔａｎδ、屈折率、融解熱量が本願の範囲内のポリエステルフィルムが得られやすい。なお、ここでいう同時二軸延伸とは、長手方向と幅方向の延伸が同時に行われる工程を含む延伸方式である。必ずしも、すべての区間で長手方向と幅方向が同時に延伸されている必要はなく、長手方向の延伸が先にはじまり、その途中から幅方向にも延伸を行い（同時延伸）、長手方向の延伸が先に終了し、残りを幅方向のみ延伸するような方式でもよい。延伸装置としては、例えば同時二軸延伸テンターなどが好ましく例示され、中でもリニアモータ駆動式の同時二軸テンターが破れなくフィルムを延伸する方法として特に好ましい。
【００５８】
以下、本発明の支持体の製造方法について、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）をポリエステルとして用いた例を代表例として説明する。もちろん、本願はＰＥＴフィルムを用いた支持体に限定されるものではなく、他のポリマーを用いたものものでもよい。例えば、ガラス転移温度や融点の高いポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートなどを用いてポリエステルフィルムを構成する場合は、以下に示す温度よりも高温で押出や延伸を行えばよい。
【００５９】
まず、ポリエチレンテレフタレートを準備する。ポリエチレンテレフタレートは、次のいずれかのプロセスで製造される。すなわち、（１）テレフタル酸とエチレングリコールを原料とし、直接エステル化反応によって低分子量のポリエチレンテレフタレートまたはオリゴマーを得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセス、（２）ジメチルテレフタレートとエチレングリコールを原料とし、エステル交換反応によって低分子量体を得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセスである。ここで、エステル化は無触媒でも反応は進行するが、エステル交換反応においては、通常、マンガン、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、リチウム、チタン等の化合物を触媒に用いて進行させ、またエステル交換反応が実質的に完結した後に、該反応に用いた触媒を不活性化する目的で、リン化合物を添加する場合もある。
【００６０】
フィルムを構成するポリエステルに不活性粒子を含有させる場合には、エチレングリコールに不活性粒子を所定割合にてスラリーの形で分散させ、このエチレングリコールを重合時に添加する方法が好ましい。不活性粒子を添加する際には、例えば、不活性粒子の合成時に得られる水ゾルやアルコールゾル状態の粒子を一旦乾燥させることなく添加すると粒子の分散性がよい。また、不活性粒子の水スラリーを直接ＰＥＴペレットと混合し、ベント式二軸混練押出機を用いて、ＰＥＴに練り込む方法も有効である。不活性粒子の含有量を調節する方法としては、上記方法で高濃度の不活性粒子のマスターペレットを作っておき、それを製膜時に不活性粒子を実質的に含有しないＰＥＴで希釈して不活性粒子の含有量を調節する方法が有効である。
【００６１】
次に、得られたＰＥＴのペレットを、１８０℃で３時間以上減圧乾燥した後、固有粘度が低下しないように窒素気流下あるいは減圧下で、脂肪族カルボン酸アミドが熱分解しないように比較的低温の２６０〜２８０℃に加熱された押出機に供給し、スリット状のダイから押出し、キャスティングロール上で冷却して未延伸フィルムを得る。この際、異物や変質ポリマーを除去するために各種のフィルター、例えば、焼結金属、多孔性セラミック、サンド、金網などの素材からなるフィルターを用いることが好ましい。また、必要に応じて、定量供給性を向上させるためにギアポンプを設けてもよい。フィルムを積層する場合には、２台以上の押出機およびマニホールドまたは合流ブロックを用いて、複数の異なるポリマーを溶融積層する。
【００６２】
次に、この未延伸フィルムを同時二軸延伸テンターに導いて、長手および幅方向に同時に二軸延伸を多段で行う。延伸速度は長手、幅方向ともに１００〜２０，０００％／分の範囲で行うのが好ましい。より好ましくは、５００〜１０，０００％／分、さらに好ましくは２，０００〜７，０００％／分である。延伸速度が１００％／分よりも小さい場合には、フィルムが熱にさらされる時間が長くなるため、特にエッジ部分が結晶化して延伸破れの原因となり製膜性が低下したり、十分に分子配向が進まず、製造したフィルムのヤング率が低下したりすることがある。また、２０，０００％／分よりも大きい場合には、延伸時点で分子間の絡み合いが生成しやすくなり、延伸性が低下して、高倍率の延伸が困難となることがある。
【００６３】
また、１段目の延伸温度は、用いるポリマーの種類によって異なるが、未延伸フィルムのガラス転移温度Ｔｇを目安として決めることができる。長手方向および幅方向それぞれの１段目の延伸工程における温度は、Ｔｇ〜Ｔｇ＋３０℃の範囲であることが好ましく、より好ましくはＴｇ＋２℃〜Ｔｇ＋２０℃であり。さらに好ましくはＴｇ＋５〜Ｔｇ＋１５である。上記範囲より延伸温度が低い場合には、フィルム破れが多発して生産性が低下したり、再延伸性が低下したりして、高倍率に安定して延伸することが困難となることがある。また、上記範囲よりも延伸温度が高い場合には、特にエッジ部分が結晶化して延伸破れの原因となり製膜性が低下したり、十分に分子配向が進まず、製造したフィルムのヤング率が低下したりすることがある。
【００６４】
延伸倍率は、用いるポリマーの種類や延伸温度によって異なり、また多段延伸の場合も異なるが、総面積延伸倍率（総縦延伸倍率×総横延伸倍率）が、２０〜４０倍の範囲になるようにすることが好ましい。より好ましくは２５〜３５倍である。長手方向、幅方向の一方向の総延伸倍率としては、２．５〜８倍が好ましく、より好ましくは、３〜７倍である。延伸倍率が上記範囲より小さい場合には、延伸ムラなどが発生しフィルムの加工適性が低下することがある。また、延伸倍率が上記範囲より大きい場合には、延伸破れが多発して、生産性が低下する場合がある。なお、各方向に関して延伸を多段で行う場合、１段目の長手、幅方向それぞれにおける延伸倍率は、２．５〜５倍が好ましく、より好ましくは３〜４倍である。また、１段目における好ましい面積延伸倍率は８〜１６倍であり、より好ましくは、９〜１４倍である。これらの延伸倍率の値は、特に同時二軸延伸法を採用する場合に好適な値であるが、逐次二軸延伸法でも適用できる。
【００６５】
本発明のポリエステルフィルムの２段目の延伸温度は脂肪族カルボン酸アミドや脂肪族カルボン酸塩の延伸助剤効果を発現するために重要であり、Ｔｇ＋９０℃〜Ｔｇ＋１４０℃の範囲が好ましく、さらに好ましくはＴｇ＋１００℃〜Ｔｇ＋１３０℃である。延伸温度が上記範囲を外れる場合には、脂肪族カルボン酸アミドや脂肪族カルボン酸塩の延伸助剤効果を発現せず、熱量不足や結晶化の進みすぎによって、フィルム破れが多発して生産性が低下し、十分に配向を高めることができず、強度が低下する場合がある。
【００６６】
また、再延伸を行う場合の一方向における延伸倍率は、１．０５〜２．５倍が好ましく、より好ましくは１．２〜１．８倍である。再延伸の面積延伸倍率としては、１．４〜４倍が好ましく、より好ましくは１．９〜３倍である。さらに延伸助剤効果を活用し配向を高めるために３段目として幅方向に微延伸を行うことが好ましい、３段目の延伸倍率は、１．０５〜１．２倍が好ましい。続いて、この延伸フィルムを緊張下または幅方向に弛緩しながら熱処理する。熱処理条件は、ポリマーの種類によっても異なるが、熱処理温度は、１５０℃〜２３０℃が好ましく、熱処理時間は０．５〜１０秒の範囲で行うのが好ましい
次に、磁気記録媒体を製造する方法を説明する。上記のようにして得られた磁気記録媒体用支持体（二軸配向ポリエステルフィルム）を、たとえば０．１〜３ｍ幅にスリットし、速度２０〜３００ｍ／ｍｉｎ、張力５０〜３００Ｎ／ｍで搬送しながら、一方の面（Ａ）に磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布する。なお、上層に磁性塗料を厚み０．１〜０．３μｍで塗布し、下層に非磁性塗料を厚み０．５〜１．５μmで塗布する。その後、磁性塗料および非磁性塗料が塗布された支持体を磁気配向させ、温度８０〜１３０℃で乾燥させる。次いで、反対側の面（Ｂ）にバックコートを厚み０．３〜０．８μmで塗布し、カレンダー処理した後、巻き取る。なお、カレンダー処理は、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）を用い、温度７０〜１２０℃、線圧０．５〜５ｋＮ／ｃｍで行う。その後、６０〜８０℃にて２４〜７２時間エージング処理し、１／２インチ（１．２７ｃｍ）幅にスリットし、パンケーキを作製する。次いで、このパンケーキから特定の長さ分をカセットに組み込んで、カセットテープ型磁気記録媒体とする。
【００６７】
ここで、磁性塗料などの組成は例えば以下のような組成が挙げられる。
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末 ： １００質量部
・変成塩化ビニル共重合体 ： １０質量部
・変成ポリウレタン ： １０質量部
・ポリイソシアネート ： ５質量部
・２−エチルヘキシルオレート ： １．５質量部
・パルミチン酸 ： １質量部
・カーボンブラック ： １質量部
・アルミナ ： １０質量部
・メチルエチルケトン ： ７５質量部
・シクロヘキサノン ： ７５質量部
・トルエン ： ７５質量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ） ： ９５質量部
・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）： １０質量部
・アルミナ ： ０．１質量部
・変成ポリウレタン ： ２０質量部
・変成塩化ビニル共重合体 ： ３０質量部
・シクロヘキサノン ： ２００質量部
・メチルエチルケトン ： ３００質量部
・トルエン ： １００質量部
磁気記録媒体は、例えば、データ記録用途、具体的にはコンピュータデータのバックアップ用途（例えばリニアテープ式の記録媒体（ＬＴＯ５やＬＴＯ６など））や映像などのデジタル画像の記録用途などに好適に用いることができる。
【００６８】
（物性の測定方法ならびに効果の評価方法）
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである。
【００６９】
（１）幅方向の温度膨張係数
フィルムの幅方向に対して、下記条件にて測定を行い、３回の測定結果の平均値を本発明における温度膨張係数とする。
【００７０】
・測定装置：島津製作所製熱機械分析装置ＴＭＡ−５０
・試料サイズ：フィルム長手方向１０ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
・荷重：０．５ｇ
・測定回数：３回
・測定温度：窒素をフローした状態で温度２５℃から昇温速度２℃／分で温度５０℃まで昇温して、５分間保持した後、温度２５℃まで降温速度２℃／分で降温し、温度４０〜３０℃のフィルム幅方向の寸法変化量ΔＬ（ｍｍ）を測定する。次式から温度膨張係数（ｐｐｍ／℃）を算出する。
【００７１】
・温度膨張係数（ｐｐｍ／℃）＝１０６×｛（ΔＬ／１２．６）／（４０−３０）｝
（２）幅方向の湿度膨張係数
フィルムの幅方向に対して、下記条件にて測定を行い、３回の測定結果の平均値を本発明における湿度膨張係数とする。
【００７２】
・測定装置：島津製作所製熱機械分析装置ＴＭＡ−５０（湿度発生器：アルバック理工製湿度雰囲気調節装置ＨＣ−１）
・試料サイズ：フィルム長手方向１０ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
・荷重：０．５ｇ
・測定回数：３回
・測定温度：３０℃
・測定湿度：４０％ＲＨで６時間保持し寸法を測定し時間４０分で８０％ＲＨまで昇湿し、８０％ＲＨで６時間保持したあと支持体幅方向の寸法変化量ΔＬ（ｍｍ）を測定する。次式から湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）を算出する。
【００７３】
・湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）＝１０６×｛（ΔＬ／１２．６）／（８０−４０）｝
（３）ヤング率
ＡＳＴＭ−Ｄ８８２（１９９７年）に準拠してフィルムのヤング率を測定する。なお、インストロンタイプの引張試験機を用い、条件は下記のとおりとする。５回の測定結果の平均値を本発明におけるヤング率とする。
【００７４】
・測定装置：インストロン社製超精密材料試験機ＭＯＤＥＬ５８４８
・試料サイズ：
フィルム幅方向のヤング率測定の場合
フィルム長手方向２ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
（つかみ間隔はフィルム幅方向に８ｍｍ）
フィルム長手方向のヤング率測定の場合
フィルム幅方向２ｍｍ×フィルム長手方向１２．６ｍｍ
（つかみ間隔はフィルム長手方向に８ｍｍ）
・引張り速度：１ｍｍ／分
・測定環境：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ
・測定回数：５回測定し、平均値から算出する。
【００７５】
（４）中心線平均粗さＲａ
触針式表面粗さ計を用いて下記条件にてフィルムの中心線平均粗さＲａを測定する。フィルム幅方向に２０回走査して測定を行い、得られた結果の平均値を本発明における中心線平均粗さＲａとする。
【００７６】
・測定装置 ：小坂研究所製高精度薄膜段差測定器ＥＴ−１０
・触針先端半径：０．５μｍ
・触針荷重 ：５ｍｇ
・測定長 ：１ｍｍ
・カットオフ値：０．０８ｍｍ
・測定環境 ：温度２３℃湿度６５％ＲＨ
（５）ガラス転移温度（Ｔｇ）
下記装置および条件で比熱測定を行い、ＪＩＳ Ｋ７１２１（１９８７年）に従って決定する。
【００７７】
・装置 ：ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ社製温度変調ＤＳＣ
・測定条件：
・加熱温度 ：２７０〜５７０Ｋ（ＲＣＳ冷却法）
・温度校正 ：高純度インジウムおよびスズの融点
・温度変調振幅：±１Ｋ
・温度変調周期：６０秒
・昇温ステップ：５Ｋ
・試料重量 ：５ｍｇ
・試料容器 ：アルミニウム製開放型容器（２２ｍｇ）
・参照容器 ：アルミニウム製開放型容器（１８ｍｇ）
なお、ガラス転移温度は下記式により算出する。
【００７８】
ガラス転移温度＝（補外ガラス転移開始温度＋補外ガラス転移終了温度）／２
（７）熱収縮応力
フィルムを幅４ｍｍの短冊状にサンプリングし、熱収応力測定機により、室温からフィルムの融点までで加熱したときに発生する収縮力を測定し、温度に対する熱収縮応力の変化をプロットし、上記温度範囲における熱収縮応力の最大値を求めた。最大熱収縮応力が、５．０ＭＰａ未満のものを○、５．０ＭＰａ以上６．０ＭＰａ未満の範囲のものを△、６．０ＭＰａ以上を×として評価した。
【００７９】
・測定装置 ：真空理工（株）熱分析システムＭＴＳ９０００型
・加熱部 ：加熱制御部ＴＡ−１５００
・試料サイズ ：試長１２．６ｍｍ×幅４ｍｍ
・測定条件 ：昇温速度１０℃／分
・荷重 ：１０ｇ
（８）屈折率
ＪＩＳ−Ｋ７１０５−１９８１に従って、下記測定器を用いて測定した。
【００８０】
・装置：アッベ屈折計 ４Ｔ（株式会社アタゴ社製）
・光源：ナトリウムＤ線
・測定温度：２５℃
・測定湿度：６５％ＲＨ
・測定範囲 ： 〜１．８７
・マウント液：ヨウ化メチレン、硫黄ヨウ化メチレン
（９）損失正接ｔａｎδ
ＪＩＳ−Ｋ７２４４（１９９９）に従って、下記測定器を用いて測定した。
【００８１】
・測定装置 ：セイコーインスツルメンツ社製動的粘弾性測定装置”ＤＭＳ６１００”
・測定条件 ：引張モード
チャック間距離 ５ｍｍ
駆動周波数 １Ｈｚ
歪振幅 １０μｍ
力振幅初期値 １００ｍＮ
昇温速度 ２℃／ｍｉｎ
温度範囲 ２５℃〜２４０℃
サンプリング間隔 １秒
・算出方法 ：指定した温度範囲の各測定点の中で最も大きい値を最大値とした。
【００８２】
（１０）幅寸法安定性
１ｍ幅にスリットしたフィルムを、張力２００Ｎで搬送させ、支持体の一方の表面（Ａ）に下記組成の磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布し（上層が磁性塗料で、塗布厚０．２μｍ、下層が非磁性塗料で塗布厚０．９μm）、磁気配向させ、乾燥温度１００℃で乾燥させる。次いで反対側の表面（Ｂ）に下記組成のバックコートを塗布した後、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）で、温度８５℃、線圧２．０×１０５Ｎ／ｍでカレンダー処理した後、巻き取る。上記テープ原反を１／２インチ（１２．６５ｍｍ）幅にスリットし、パンケーキを作成する。次いで、このパンケーキから長さ２００ｍ分をカセットに組み込んで、カセットテープとする。
【００８３】
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末 ： １００質量部
〔Ｆｅ：Ｃｏ：Ｎｉ：Ａｌ：Ｙ：Ｃａ＝７０：２４：１：２：２：１(質量比)〕
〔長軸長：０．０９μｍ、軸比：６、保磁力：１５３ｋＡ／ｍ（１，９２２Ｏｅ）、飽和磁化：１４６Ａｍ２ ／ｋｇ（１４６ｅｍｕ／ｇ）、ＢＥＴ比表面積：５３ｍ２ ／ｇ、Ｘ線粒径：１５ｎｍ〕
・変成塩化ビニル共重合体（結合剤） ： １０質量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・変成ポリウレタン（結合剤） ： １０質量部
（数平均分子量：２５，０００，スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・ポリイソシアネート（硬化剤） ： ５質量部
（日本ポリウレタン工業（株）製コロネートＬ（商品名））
・２−エチルヘキシルオレート（潤滑剤） ： １．５質量部
・パルミチン酸（潤滑剤） ： １質量部
・カーボンブラック（帯電防止剤） ： １質量部
（平均一次粒子径：０．０１８μｍ）
・アルミナ（研磨剤） ： １０質量部
（αアルミナ、平均粒子径：０．１８μｍ）
・メチルエチルケトン ： ７５質量部
・シクロヘキサノン ： ７５質量部
・トルエン ： ７５質量部
（非磁性塗料の組成）
・変成ポリウレタン ： １０質量部
（数平均分子量：２５，０００、スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・変成塩化ビニル共重合体 ： １０質量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・メチルエチルケトン ： ７５質量部
・シクロヘキサノン ： ７５質量部
・トルエン ： ７５質量部
・ポリイソシアネート ： ５質量部
（日本ポリウレタン工業（株）製コロネートＬ（商品名））
・２−エチルヘキシルオレート（潤滑剤） ： １．５質量部
・パルミチン酸（潤滑剤） ： １質量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック ： ９５質量部
（帯電防止剤、平均一次粒子径０．０１８μｍ）
・カーボンブラック ： １０質量部
（帯電防止剤、平均一次粒子径０．３μｍ）
・アルミナ ： ０．１質量部
（αアルミナ、平均粒子径：０．１８μｍ）
・変成ポリウレタン ： ２０質量部
（数平均分子量：２５，０００、スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・変成塩化ビニル共重合体 ： ３０質量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・シクロヘキサノン ： ２００質量部
・メチルエチルケトン ： ３００質量部
・トルエン ： １００質量部
カセットテープのカートリッジからテープを取り出し、下記恒温恒湿槽内へ図１のように作製したシート幅測定装置を入れ、幅寸法測定を行う。なお、図１に示すシート幅測定装置は、レーザーを使って幅方向の寸法を測定する装置で、磁気テープ９をフリーロール５〜８上にセットしつつ荷重検出器３に固定し、端部に荷重となる分銅４を吊す。この磁気テープ９にレーザー光１０を照射すると、レーザー発振器１から幅方向に線状に発振されたレーザー光１０が磁気テープ９の部分だけ遮られ、受光部２に入り、その遮られたレーザーの幅が磁気テープの幅として測定される。３回の測定結果の平均値を本発明における幅とする。
【００８４】
・測定装置：（株）アヤハエンジニアリング社製シート幅測定装置
・レーザー発振器１、受光部２：レーザー寸法測定機 キーエンス社製ＬＳ−５０４０
・荷重検出器３：ロードセル ＮＭＢ社製ＣＢＥ１−１０Ｋ
・恒温恒湿槽：（株）カトー社製ＳＥ−２５ＶＬ−Ａ
・荷重４：分銅（長手方向）
・試料サイズ：幅１／２ｉｎｃｈ×長さ２５０ｍｍ
・保持時間：５時間
・測定回数：３回測定する。
【００８５】
（幅寸法変化率：寸法安定性）
２つの条件でそれぞれ幅寸法（ｌＡ、ｌＢ）を測定し、次式にて寸法変化率を算出する。具体的には、次の基準で寸法安定性を評価する。
【００８６】
Ａ条件で２４時間経過後ｌＡを測定して、その後Ｂ条件で２４時間経過後にｌＢを測定する。テープカートリッジのはじめから３０ｍ地点から切り出したサンプル、１００ｍ地点から切り出したサンプル、１７０ｍ地点から切り出したサンプルの３点を測定した。×を不合格とする。
【００８７】
Ａ条件：１０℃１０％ＲＨ 張力０．８５Ｎ
Ｂ条件：２９℃８０％ＲＨ 張力０．５５Ｎ
幅寸法変化率（ｐｐｍ）＝１０６×（（ｌＢ−ｌＡ）／ｌＡ）
◎：幅寸法変化率の最大値が５００（ｐｐｍ）未満
○：幅寸法変化率の最大値が５００（ｐｐｍ）以上６００（ｐｐｍ）未満
△：幅寸法変化率の最大値が６００（ｐｐｍ）以上７００（ｐｐｍ）未満
×：幅寸法変化率の最大値が７００（ｐｐｍ）以上
（１０）製膜安定性
フィルムの製膜性について、下記の基準で評価した。
【００８８】
○：フィルム破れの発生がほとんどなく、安定製膜が可能である。
【００８９】
△：フィルム破れが時々発生し、製膜安定性が若干低い。
【００９０】
×：フィルム破断が多数発生し、製膜安定性が低い。
（１２）磁性層の走行耐久性
（１０）で作製したカセットテープからテープを取り出しテープ走行性試験機を用いて走行テストを行った。走行テストは下記の条件とした。
【００９１】
測定装置：（株）横浜システム研究所製テープ走行性試験機ＴＢＴ−３００型
試料サイズ：幅１／２ｉｎｃｈ（１２．６５ｍｍ）、測定長１０ｃｍ
測定環境：温度２５℃、湿度６５％ＲＨ
ガイドロール：ＳＵＳ２７（６ｍｍφ，表面粗度０．２Ｓ）
巻き付け角度：９０°
走行速度：３．３ｃｍ／ｓ
初期荷重：０．５Ｎ
テスト面：両面
繰り返し走行回数：各面２０回
走行テスト後に、各面を光学顕微鏡にて×１００倍で１０視野観察し、走行テストによる磁性層の剥がれを評価した。評価結果は以下の基準で磁性層の走行耐久性を判定した。
【００９２】
○：１０視野中剥がれ跡がまったく観察されない。
【００９３】
△：１０視野中１〜３視野で剥がれ跡が観察される。
【００９４】
×：１０視野中４視野以上で剥がれ跡が観察される。
（１３）エラーレート
上記（１１）で作製したカセットテープを、市販のＩＢＭ社製ＬＴＯドライブ３５８０−Ｌ１１を用いて２３℃５０％ＲＨの環境で記録・再生（記録波長０．５５μｍ）することで評価する。エラーレートはドライブから出力されるエラー情報（エラービット数）から次式にて算出する。次の基準で寸法安定性を評価する。×を不合格とする。
【００９５】
エラーレート＝（エラービット数）／（書き込みビット数）
◎；エラーレートが１．０×１０−６未満
○；エラーレートが１．０×１０−６以上、１．０×１０−５未満
△；エラーレートが１．０×１０−５以上、１．０×１０−４未満
×；エラーレートが１．０×１０−４以上
【実施例】
【００９６】
次の実施例に基づき、本発明の実施形態を説明する。なお、ここでポリエチレンテレフタレートをＰＥＴ、ポリ（エチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート）をＰＥＮ、ポリエーテルイミドをＰＥＩ、ポリエーテルエーテルケトンをＰＥＥＫと表記する。
【００９７】
（参考例１）
テレフタル酸ジメチル１９４質量部とエチレングリコール１２４質量部とをエステル交換反応装置に仕込み、内容物を１４０℃に加熱して溶解した。その後、内容物を撹拌しながら酢酸マグネシウム４水塩０．１質量部および三酸化アンチモン０．０５質量部を加え、１４０〜２３０℃でメタノールを留出しつつエステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチルの５質量部エチレングリコール溶液を１質量部（リン酸トリメチルとして０．０５質量部）添加した。
【００９８】
トリメチルリン酸のエチレングリコール溶液を添加すると反応内容物の温度が低下する。そこで余剰のエチレングリコールを留出させながら反応内容物の温度が２３０℃に復帰するまで撹拌を継続した。このようにしてエステル交換反応装置内の反応内容物の温度が２３０℃に達したら、反応内容物を重合装置へ移行した。
【００９９】
移行後、反応系を２３０℃から２９０℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を０．１ｋＰａまで下げた。最終温度、最終圧力到達までの時間はともに６０分とした。最終温度、最終圧力に到達した後、２時間（重合を始めて３時間）反応させたところ、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートのＰＥＴペレットＸを得た。
【０１００】
（参考例２）
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例１にて作製したＰＥＴペレットＸを９８質量部と平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子の１０質量部水スラリーを２０質量部（球状架橋ポリスチレンとして２質量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２質量部含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＺ０．３を得た。
【０１０１】
（参考例３）
平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子ではなく平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を用いたこと以外、参考例２と同様の方法にて、平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２質量部含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＺ０．８を得た。
【０１０２】
（参考例４）
温度２７０℃に加熱されたニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、ペレットＸを９０質量部と日本化成製スリバックＬ（エチレンビスラウリン酸アミド）１０質量部を供給し、スクリュー回転数３００回転／分で溶融押出してストランド状に吐出し、温度１０℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてブレンドチップ（ｉ）を作製した。
【０１０３】
（参考例５）
温度２７０℃に加熱されたニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、ペレットＸを９０質量部と日本化成製スリバックＥ（エチレンビスステアリン酸アミド）１０質量部を供給し、スクリュー回転数３００回転／分で溶融押出してストランド状に吐出し、温度１０℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてブレンドチップ（ｉｉ）を作製した。
【０１０４】
（参考例６）
温度２７０℃に加熱されたニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、ペレットＸを９０質量部とステアリン酸バリウムを１０質量部を供給し、スクリュー回転数３００回転／分で溶融押出してストランド状に吐出し、温度１０℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてブレンドチップ（ｉｉｉ）を作製した。
【０１０５】
（参考例７）
温度３００℃に加熱されたニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、参考例１で得られたＰＥＴペレットＸの５０質量部とＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“Ｕｌｔｅｍ１０１０”のペレット５０質量部を供給し、スクリュー回転数３００回転／分で溶融押出してストランド状に吐出し、温度２５℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてブレンドチップ（ｉｖ）を作製した。
【０１０６】
（参考例８）
２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチル１００質量部とエチレングリコール６０質量部の混合物に、酢酸マンガン・４水和物塩０．０３質量部を添加し、１５０℃の温度から２４０℃の温度に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行った。途中、反応温度が１７０℃に達した時点で三酸化アンチモン０．０２４質量部を添加した。また、反応温度が２２０℃に達した時点で３，５−ジカルボキシベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩０．０４２質量部（２ｍｍｏｌ％に相当）を添加した。その後、引き続いてエステル交換反応を行い、トリメチルリン酸０．０２３質量部を添加した。次いで、反応生成物を重合装置に移し、２９０℃の温度まで昇温し、３０Ｐａの高減圧下にて重縮合反応を行い、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６５のポリエチレン−２，６−ナフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６５のＰＥＮペレットＸ’を得た。
【０１０７】
（実施例１）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２７２℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２、４で得られたＰＥＴペレットＸ９６質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３２質量部、ブレンドペレット（ｉ）２質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２７２℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、２、３、４で得られたＰＥＴペレットＸ８７．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１０質量部、およびＰＥＴペレットＺ０．８０．５質量部、ブレンドペレット（ｉ）２質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（表面（Ａ）側）／Ｆ（表面（Ｂ）側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１０８】
この積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９０℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１９５℃で長手方向および幅方向に同時に１．６×１．６倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、製膜性が良好で磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性、エラーレートに優れた特性を有していた。
【０１０９】
（実施例２）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２７２℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２、４で得られたＰＥＴペレットＸ９７質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３２質量部、ブレンドペレット（ｉ）１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２７２℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、２、３、４で得られたＰＥＴペレットＸ８８．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１０質量部、およびＰＥＴペレットＺ０．８０．５質量部、ブレンドペレット（ｉ）１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は実施例１と同等に作成した。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、製膜性が良好で磁気テープとして使用した際に走行耐久性、エラーレートに優れた特性を有していた。
【０１１０】
（実施例３）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２７２℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２、４で得られたＰＥＴペレットＸ９２質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３２質量部、ブレンドペレット（ｉ）６質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２７２℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、２、３、４で得られたＰＥＴペレットＸ８３．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１０質量部、およびＰＥＴペレットＺ０．８０．５質量部、ブレンドペレット（ｉ）６質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は実施例１と同等に作成した。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性やエラーレートに優れた特性を有していた。
【０１１１】
（実施例４）
二段目延伸を温度１９５℃で長手方向および幅方向に同時に１．１×１．８倍に再延伸したこと以外は実施例３と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１１２】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性やエラーレートに優れた特性を有していた。
【０１１３】
（実施例５）
二段目延伸を温度１７０℃で長手方向および幅方向に同時に１．１×１．８倍に再延伸したこと以外は実施例３と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１１４】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性、エラーレートに優れた特性を有していた
（実施例６）
二段目延伸を温度２１５℃で再延伸したこと再延伸したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１１５】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、製膜性が良好で磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性、エラーレートに優れた特性を有していた。
【０１１６】
（実施例７）
押出機Ｅ、Ｆを２８０℃に加熱した以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１１７】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、製膜性が良好で磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性、エラーレートに優れた特性を有していた。
【０１１８】
（実施例８）
積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９０℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１９５℃で長手方向および幅方向に同時に１．６×１．６倍に再延伸した。最後に幅方向に１．０５倍の延伸を行わず温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理すること以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、製膜性が良好で磁気テープとして使用した際に走行耐久性、エラーレートに優れた特性を有していた。
【０１１９】
（実施例９）
押出機Ｅ、Ｆを２６８℃に加熱した以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１２０】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性、エラーレートに優れた特性を有していた。
【０１２１】
（実施例１０）
ブレンドチップ（ｉ）をブレンドチップ（ｉｉ）に変更すること以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１２２】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性、エラーレートに優れた特性を有していた。
【０１２３】
（実施例１１）
押出機Ｅ、Ｆを２８０℃に加熱した以外は実施例１０と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１２４】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、製膜性が良好で磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性に優れた特性を有していた。
【０１２５】
（実施例１２）
ブレンドチップ（ｉ）をブレンドチップ（ｉｉ）に変更し、積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９０℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１９５℃で長手方向および幅方向に同時に１．５×１．５倍に再延伸したこと以外は実施例３と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１２６】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、製膜性が良好で磁気テープとして使用した際に寸法安定性やエラーレートに優れた特性を有していた。
【０１２７】
（実施例１３）
ブレンドチップ（ｉ）をブレンドチップ（ｉｉ）に変更し、積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９０℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１９５℃で長手方向および幅方向に同時に１．４×１．４倍に再延伸したこと以外は実施例２と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１２８】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、製膜性が良好で磁気テープとして使用した際に走行耐久性やエラーレートに優れた特性を有していた。
【０１２９】
（実施例１４）
ブレンドチップ（ｉ）をブレンドチップ（ｉｉｉ）に変更し、積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９０℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１９５℃で長手方向および幅方向に同時に１．５×１．５倍に再延伸したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１３０】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性やエラーレートに優れた特性を有していた。
【０１３１】
（実施例１５）
ブレンドチップ（ｉ）をブレンドチップ（ｉｉｉ）に変更し、積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９０℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１９５℃で長手方向および幅方向に同時に１．４×１．４倍に再延伸したこと以外は実施例３と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１３２】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性、エラーレートに優れた特性を有していた。
【０１３３】
（実施例１６）
ブレンドチップ（ｉ）をブレンドチップ（ｉｉｉ）に変更し、積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９０℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１９５℃で長手方向および幅方向に同時に１．４×１．４倍に再延伸したこと以外は実施例２と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１３４】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、良好で磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性、エラーレートに優れた特性を有していた。
【０１３５】
（実施例１７）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２７２℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２、４、７で得られたＰＥＴペレットＸ８６質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３２質量部、ブレンドペレット（ｉ）２質量部、ブレンドチップ（ｉｖ）１０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２７２℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、２、３、４，７で得られたＰＥＴペレットＸ７７．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１０質量部、およびＰＥＴペレットＺ０．８０．５質量部、ブレンドペレット（ｉ）２質量部、ブレンドチップ（ｉｖ）１０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（表面（Ａ）側）／Ｆ（表面（Ｂ）側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１３６】
この積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９５℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１９５℃で長手方向および幅方向に同時に１．６×１．６倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、製膜性が良好で磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性、エラーレートに優れた特性を有していた。
【０１３７】
（実施例１８）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２７２℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２、４、７で得られたＰＥＴペレットＸ８２質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３２質量部、ブレンドペレット（ｉ）６質量部、ブレンドチップ（ｉｖ）１０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２７２℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、２、３、４、７で得られたＰＥＴペレットＸ７３．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１０質量部、およびＰＥＴペレットＺ０．８０．５質量部、ブレンドペレット（ｉ）６質量部、ブレンドチップ（ｉｖ）１０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は実施例１７と同等に作製した。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性やエラーレートに優れた特性を有していた。
【０１３８】
（実施例１９）
参考例１のＰＥＴペレットＸを参考例８のＰＥＮペレットＸ’に変更し、積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度１１５℃、延伸速度６，０００％で３．８倍×３．８倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度２１０℃で長手方向および幅方向に同時に１．５×１．５倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行った以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、製膜性が良好で磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性に優れた特性を有していた。
【０１３９】
（実施例２０）
参考例１のＰＥＴペレットＸを参考例８のＰＥＮペレットＸ’に変更し、積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度１１５℃、延伸速度６，０００％で３．８倍×３．８倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度２１０℃で長手方向および幅方向に同時に１．５×１．５倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行った以外は実施例３と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、製膜性が良好で磁気テープとして使用した際に寸法安定性に優れた特性を有していた。
【０１４０】
（実施例２１）
二段目延伸を温度２１０℃で長手方向および幅方向に同時に１．３×１．６倍に再延伸したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１４１】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性、エラーレートに優れた特性を有していた
（実施例２２）
長手方向および幅方向に同時に１．３×１．６倍に再延伸したこと以外は実施例２と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１４２】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性、エラーレートに優れた特性を有していた
（実施例２３）
二段目延伸を温度１６０℃で長手方向および幅方向に同時に１．４×１．４倍に再延伸し、最後に幅方向に１．０５倍の延伸を行わないこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１４３】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性、エラーレートに優れた特性を有していた。
【０１４４】
（比較例１）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２８５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ９８質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３２質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２８５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、２、３で得られたＰＥＴペレットＸ８９．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１０質量部、およびＰＥＴペレットＺ０．８０．５質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（表面（Ａ）側）／Ｆ（表面（Ｂ）側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１４５】
この積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９０℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１６０℃で長手方向および幅方向に同時に１．４×１．４倍に再延伸した。温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。
【０１４６】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、本発明の範囲外であったため、磁気テープとして使用した際に大きく劣った特性を有していた。
【０１４７】
（比較例２）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２７２℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ９８質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３２質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２７２℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、２、３で得られたＰＥＴペレットＸ８９．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１０質量部、およびＰＥＴペレットＺ０．８０．５質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（表面（Ａ）側）／Ｆ（表面（Ｂ）側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１４８】
この積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９０℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１９５℃で長手方向および幅方向に同時に１．３×１．３倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。
【０１４９】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、本発明の範囲外であったため、磁気テープとして使用した際に大きく劣った特性を有していた。
【０１５０】
（比較例３）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２７２℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２、４で得られたＰＥＴペレットＸ７８質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３２質量部、ブレンドペレット（ｉ）２０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２７２℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、２、３、４で得られたＰＥＴペレットＸ６９．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１０質量部、およびＰＥＴペレットＺ０．８０．５質量部、ブレンドペレット（ｉ）２０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給したことと積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９５℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１９５℃で長手方向および幅方向に同時に１．５×１．５倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行ったこと以外は実施例１と同等に作成した。
【０１５１】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、本発明の範囲外であったため、磁気テープとして使用した際に大きく劣った特性を有していた。
【０１５２】
（比較例４）
積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９５℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１６０℃で長手方向および幅方向に同時に１．４×１．４倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行ったこと以外は実施例１と同等に作成した。
【０１５３】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、本発明の範囲外であったため、磁気テープとして使用した際に大きく劣った特性を有していた。
【０１５４】
（比較例５）
２９０℃に加熱された押出機を用いて作製した積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９５℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１４０℃で長手方向および幅方向に同時に１．３×１．３倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行ったこと以外は実施例１と同等に作成した。
【０１５５】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、本発明の範囲外であったため、磁気テープとして使用した際に大きく劣った特性を有していた。
【０１５６】
（比較例６）
積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９５℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度２２５℃で長手方向および幅方向に同時に１．４×１．４倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行ったこと以外は実施例１と同等に作成した。
【０１５７】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、本発明の範囲外であったため、磁気テープとして使用した際に大きく劣った特性を有していた。
【０１５８】
【表１】
【０１５９】
【表２】
【０１６０】
【表３】
【符号の説明】
【０１６１】
１：レーザー発振器
２：受光部
３：荷重検出器
４：荷重
５：フリーロール
６：フリーロール
７：フリーロール
８：フリーロール
９：磁気テープ
１０：レーザー光
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気テープなどの磁気記録媒体に用いられる支持体と、該支持体上に磁性層を設けた磁気記録媒体とに関する。
【背景技術】
【０００２】
二軸配向ポリエステルフィルムはその優れた熱特性、寸法安定性、機械特性および表面形態の制御のしやすさから各種用途に使用されており、特に延伸技術を用いて高強度化した磁気記録媒体などの支持体としての有用性がよく知られている。近年、磁気テープなどの磁気記録媒体は、機材の軽量化、小型化、大容量化のため高密度記録化が要求されている。高密度記録化のためには、記録波長を短くし、記録トラックを小さくすることが有用である。しかしながら、記録トラックを小さくすると、テープ走行時における熱やテープ保管時の温湿度変化による変形により、記録トラックのずれが起こりやすくなるという問題がある。したがって、テープの使用環境および保管環境での寸法安定性といった特性の改善に対する要求がますます強まっている。
【０００３】
この観点から、支持体には、強度、寸法安定性の点で二軸延伸ポリエステルフィルムよりも優れた剛性の高い芳香族ポリアミドが用いられることがある。しかしながら芳香族ポリアミドは高価格でコストがかかり、汎用記録媒体の支持体としては現実的ではない。
【０００４】
一方、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートなどを用いたポリエステルフィルムにおいても、延伸技術を用いて高強度化した磁気記録媒体用支持体が開発されている。さらに、ポリエステルフィルムの寸法安定性を高めるために、ポリエステルに他の熱可塑性樹脂をブレンドするなどの方法が検討されている。
【０００５】
例えば、ポリエステルとポリエーテルイミドからなる二軸配向ポリエステルフィルムが特許文献１、２に開示されている。しかしながら、温度や湿度に対する寸法安定性などの厳しい要求を満足することはいまだ困難である。また、特許文献３、４には、透明結晶核剤としてポリ乳酸などに脂肪族カルボン酸アミドまたは脂肪族カルボン酸塩などを添加する成形体に関することも開示されている。しかし、ヤング率などの機械物性も低く、また、延伸を制御し温度膨張や湿度膨張を向上させる具体的な方法は開示されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０００−３０９６５０号公報
【特許文献２】特開２０００−２０５３３２号公報
【特許文献３】特開平９−２７８９９１号公報
【特許文献４】特開平７−１２６４９６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、上記の問題を解決し、剛性や寸法安定性に優れた二軸配向ポリエステルフィルムを提供することにあり、特に、磁気記録媒体用、電気絶縁用、コンデンサー用、回路材料、太陽電池用材料などに好適に用いることができるが、中でも磁気記録媒体とした際に温度や湿度の環境変化や保存による寸法変化を小さくすることができ、エラーレートが少なく、かつ、磁気ヘッドや磁気テープの削れが少なく走行耐久性に優れた高密度磁気記録媒体とすることができる二軸配向ポリエステルフィルムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するための本発明は、次の（１）〜（８）を特徴とするものである。
【０００９】
（１）長手方向および／または幅方向について、動的粘弾性測定による損失正接ｔａｎδの最大値が０．２〜０．５でありかつ屈折率が１．６６〜１．８０である方向が少なくとも一つ存在し、融解熱量ΔＨｍが３０〜６０Ｊ／ｇである二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１０】
（２）熱収縮応力の最大値が長手方向または幅方向の少なくとも一方で１０〜２０ＭＰａである、上記（１）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１１】
（３）長手方向および幅方向のヤング率の和が１０〜２０ＧＰａである、上記（１）または（２）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１２】
（４）脂肪族カルボン酸アミドを０．０１〜１０質量％含有する、上記（１）〜（３）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１３】
（５）脂肪族カルボン酸塩を０．０１〜１０質量％含有する、上記（１）〜（４）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１４】
（６）脂肪族カルボン酸アミドがエチレンビスラウリン酸アミドである、上記（４）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１５】
（７）脂肪族カルボン酸塩がステアリン酸バリウムである、上記（５）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１６】
（８）上記（１）〜（７）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムに磁性層を設けた磁気記録媒体。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、剛性や寸法安定性に優れた二軸配向ポリエステルフィルムを得ることができ、特に、磁気記録媒体用、電気絶縁用、コンデンサー用、回路材料、太陽電池用材料などに好適に用いることができるが、中でも磁気記録媒体とした際に温度や湿度の環境変化や保存による寸法変化を小さくすることができ、電磁変換特性が良好でエラーレートが少なく、かつ、磁気テープの磁性層の剥がれが少なく走行耐久性に優れた高密度磁気記録媒体とすることができる二軸配向ポリエステルフィルムを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】幅寸法を測定する際に用いるシート幅測定装置の模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
本発明において、ポリエステルとは、例えば、芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸または脂肪族ジカルボン酸などの酸成分やジオール成分を構成単位（重合単位）とするポリマーで構成されたものである。
【００２０】
芳香族ジカルボン酸成分としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸等を用いることができ、なかでも好ましくは、テレフタル酸、フタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸を用いることができる。６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分としては、炭素数２〜１０のアレキレンが好ましく、６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸、６，６’−（トリメチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸および６，６’−（ブチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸などが挙げられる。脂環族ジカルボン酸成分としては、例えば、シクロヘキサンジカルボン酸等を用いることができる。脂肪族ジカルボン酸成分としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸等を用いることができる。これらの酸成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分は主成分として用いることもできるが、他の芳香族ポリエステル成分と共重合させることが好ましい。６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分の好ましい共重合量は、５〜５０モル％であり、より好ましくは１０〜４０モル％、さらに好ましくは１５〜３０モル％である。６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分を共重合させたポリエステルの融点は２２０〜２６０℃であることが好ましい。より好ましくは２３０〜２５０℃である。さらに好ましくは２３５〜２４５℃である。６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分を共重合させたポリエステルのガラス転移温度は１００〜１４０℃が好ましい。より好ましくは１１０〜１３０℃である。さらに好ましくは１１５〜１２５℃である。また、６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分を共重合させたポリエステルの溶融結晶化ピーク温度は１４０〜１８０℃であることが好ましい、より好ましくは１５０〜１７０℃である。さらに好ましくは１５５〜１６５℃である。
【００２１】
ジオール成分としては、例えば、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２’−ビス（４’−β−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン等を用いることができ、なかでも、エチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール等を好ましく用いることができ、特に好ましくは、エチレングリコール等を用いることができる。これらのジオール成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
【００２２】
ポリエステルには、ラウリルアルコール、イソシアン酸フェニル等の単官能化合物が共重合されていてもよいし、トリメリット酸、ピロメリット酸、グリセロール、ペンタエリスリトール、２，４−ジオキシ安息香酸、等の３官能化合物などが、過度に分枝や架橋をせずポリマーが実質的に線状である範囲内で共重合されていてもよい。さらに酸成分、ジオール成分以外に、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安息香酸、２，６−ヒドロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸およびｐ−アミノフェノール、ｐ−アミノ安息香酸などを本発明の効果が損なわれない程度の少量であればさらに共重合せしめることができる。ポリマーの共重合割合はＮＭＲ法（核磁気共鳴法）や顕微ＦＴ−ＩＲ法（フーリエ変換顕微赤外分光法）を用いて調べることができる。
【００２３】
ポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート（ポリエチレン−２，６−ナフタレート）が好ましい。また、これらの共重合体や変性体でもよく、他の熱可塑性樹脂とのポリマーアロイでもよい。ここでいうポリマーアロイとは高分子多成分系のことであり、共重合によるブロックコポリマーであってもよいし、混合などによるポリマーブレンドでもよい。特に、上記ポリエステル樹脂とポリイミド系樹脂のポリマーアロイは混合割合によって耐熱性（ガラス転移温度）を制御できるため、使用条件に合わせたポリマー設計ができるため好ましい。ポリマーの混合割合はＮＭＲ法（核磁気共鳴法）や顕微ＦＴ−ＩＲ法（フーリエ変換顕微赤外分光法）を用いて調べることができる。
【００２４】
ポリイミド系樹脂としては、例えば、下記一般式で示されるような構造単位を含有するものが好ましい。
【００２５】
【化１】
【００２６】
（ただし、上記式中Ｒ１は、６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族または脂肪族残基、Ｒ２は６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族残基、２〜２０個の炭素原子を有するアルキレン基、２〜２０個の炭素原子を有するシクロアルキレン基、および２〜８個の炭素原子を有するアルキレン基で連鎖停止されたポリジオルガノシロキサン基からなる群より選択された２価の有機基である。）
上記Ｒ１、Ｒ２としては、例えば、下記式群に示される芳香族残基を挙げることができる。
【００２７】
【化２】
【００２８】
本発明では、ポリエステルとの親和性、コスト、溶融成形性等の観点から、２，２−ビス［４−（２，３−ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン二無水物とｍ−フェニレンジアミン、またはｐ−フェニレンジアミンとの縮合物である、下記式で示される繰り返し単位を有するポリマーが好ましい。
【００２９】
【化３】
【００３０】
または
【００３１】
【化４】
【００３２】
（ｎは２以上の整数、好ましくは２０〜５０の整数）
このポリエーテルイミドは、“ウルテム”（登録商標）の商品名で、ＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社より入手可能であり、「Ｕｌｔｅｍ１０００」、「Ｕｌｔｅｍ１０１０」、「Ｕｌｔｅｍ１０４０」、「Ｕｌｔｅｍ５０００」、「Ｕｌｔｅｍ６０００」および「ＵｌｔｅｍＸＨ６０５０」シリーズや「Ｅｘｔｅｍ ＸＨ」および「Ｅｘｔｅｍ ＵＨ」の登録商標名等で知られているものである。
【００３３】
本発明では損失正接ｔａｎδの範囲に制御するために延伸助剤となる脂肪族カルボン酸アミドを用いることが好ましい。脂肪族カルボン酸アミドとしては、通常アミド結合と呼ばれる結合を有する化合物である。本発明における脂肪族カルボン酸アミドとしては、脂肪族モノカルボン酸アミド類、Ｎ−置換脂肪族モノカルボン酸アミド類、脂肪族ビスカルボン酸アミド類、Ｎ−置換脂肪族カルボン酸ビスアミド類、Ｎ−置換尿素類が挙げられる。
【００３４】
脂肪族カルボン酸アミドの具体例としては、ラウリン酸アミド、パルミチン酸アミド、オレイン酸アミド、ステアリン酸アミド、エルカ酸アミド、ベヘニン酸アミド、リシノール酸アミド、ヒドロキシステアリン酸アミドのような脂肪族モノカルボン酸アミド類；Ｎ−オレイルパルミチン酸アミド、Ｎ−オレイルオレイン酸アミド、Ｎ−オレイルステアリン酸アミド、Ｎ−ステアリルオレイン酸アミド、Ｎ−ステアリルステアリン酸アミド、Ｎ−ステアリルエルカ酸アミド、メチロールステアリン酸アミド、メチロールベヘニン酸アミドのようなＮ−置換脂肪族モノカルボン酸アミド類；メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスオレイン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスエルカ酸アミド、エチレンビスベヘニン酸アミド、エチレンビスイソステアリン酸アミド、エチレンビスヒドロキシステアリン酸アミド、ブチレンビスステアリン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、へキサメチレンビスステアリン酸アミド、へキサメチレンビスベヘニン酸アミド、へキサメチレンビスヒドロキシステアリン酸アミド、ｍ−キシリレンビスステアリン酸アミド、ｍ−キシリレンビス−１２−ヒドロキシステアリン酸アミドのような脂肪族ビスカルボン酸アミド類；Ｎ，Ｎ’−ジオレイルセバシン酸アミド、Ｎ，Ｎ’−ジオレイルアジピン酸アミド、Ｎ，Ｎ’−ジステアリルアジピン酸アミド、Ｎ，Ｎ’−ジステアリルセバシン酸アミド、Ｎ，Ｎ’−ジステアリルイソフタル酸アミド、Ｎ，Ｎ’−ジステアリルテレフ夕ル酸アミドのようなＮ−置換脂肪族カルボン酸ビスアミド類；Ｎ−ブチル−Ｎ’−ステアリル尿素、Ｎ−プロピル−Ｎ’−ステアリル尿素、Ｎ−ステアリル−Ｎ’−ステアリル尿素、Ｎ−フェニル−Ｎ’−ステアリル尿素、キシリレンビスステアリル尿素、トルイレンビスステアリル尿素、ヘキサメチレンビスステアリル尿素、ジフェニルメタンビスステアリル尿素、ジフェニルメタンビスラウリル尿素のようなＮ−置換尿素類が挙げられる。これらは一種類又は二種類以上の混合物であってもよい。特に本発明の効果をより発現し耐熱性の観点から、エチレンビスラウリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミドが好ましい。
【００３５】
本発明で用いられる脂肪族カルボン酸アミドの含有量は損失正接ｔａｎδを本発明の範囲内にするためには０．０１〜１０質量％が好ましい。より好ましくは０．０５〜５質量％、さらに好ましくは０．１〜２％質量である。０．０１質量％より少ない場合、延伸助剤としての効果が小さく損失正接ｔａｎδが小さくなりやすく寸法安定性が向上しにくい。１０質量％より大きい場合、フィルム製膜時などで押出状態が不安定になり、製膜性が低下する傾向にある。
【００３６】
本発明では損失正接ｔａｎδの範囲に制御するために延伸助剤となる脂肪族カルボン酸塩を用いることが好ましい。脂肪族カルボン酸塩は下記一般式（１）に示される化合物を包含する。
【００３７】
【化５】
【００３８】
（Ｒは、炭素原子数１０〜４０の、飽和若しくは不飽和又は直鎖若しくは分岐の炭化水素基であり、Ｍは、リチウム、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、ベリリウム、バリウム、銅、ニッケル、鉛、タリウム、亜鉛及び銀から選ばれる金属元素である。）
脂肪族カルボン酸塩の具体例としては、例えば、ラウリン酸ナトリウム、ラウリン酸カリウム、ラウリン酸水素カリウム、ラウリン酸マグネシウム、ラウリン酸カルシウム、ラウリン酸亜鉛、ラウリン酸銀等のラウリン酸塩；ミリスチン酸リチウム、ミリスチン酸ナトリウム、ミリスチン酸水素カリウム、ミリスチン酸マグネシウム、ミリスチン酸カルシム、ミリスチン酸亜鉛、ミリスチン酸銀等のミリスチン酸塩；パルミチン酸リチウム、パルミチン酸カリウム、パルミチン酸マグネシウム、パルミチン酸カルシウム、パルミチン酸亜鉛、パルミチン酸銅、パルミチン酸鉛、パルミチン酸タリウム、パルミチン酸コバルト等のパルミチン酸塩；オレイン酸ナトリウム、オレイン酸カリウム、オレイン酸マグネシウム、オレイン酸カルシウム、オレイン酸亜鉛、オレイン酸鉛、オレイン酸タリウム、オレイン酸銅、オレイン酸ニッケル等のオレイン酸塩；ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸タリウム、ステアリン酸鉛、ステアリン酸ニッケル、ステアリン酸ベリリウム等のステアリン酸塩；イソステアリン酸ナトリウム、イソステアリン酸カリウム、イソステアリン酸マグネシウム、イソステアリン酸カルシウム、イソステアリン酸バリウム、イソステアリン酸アルミニウム、イソステアリン酸亜鉛、イソステアリン酸ニッケル等のイソステアリン酸塩；ベヘニン酸ナトリウム、ベヘニン酸カリウム、べヘニン酸マグネシウム、ベヘニン酸カルシウム、ベヘニン酸バリウム、ベヘニン酸アルミニウム、べヘニン酸亜鉛、ベヘニン酸ニッケル等のベヘニン酸塩；モンタン酸ナトリウム、モンタン酸カリウム、モンタン酸マグネシウム、モンタン酸カルシウム、モンタン酸バリウム、モンタン酸アルミニウム、モンタン酸亜鉛、モンタン酸ニッケル等のモンタン酸塩等が挙げられる。これらは一種類又は二種類以上の混合物であってもよい。特に本発明の効果をより発現し耐熱性の観点から、ステアリン酸バリウムが好ましい。
【００３９】
本発明で用いられる脂肪族カルボン酸塩の含有量は０．０１〜１０質量％が好ましい。より好ましくは０．０５〜１質量％、さらに好ましくは０．１〜０．５％質量である。０．０１質量％より少ない場合、延伸助剤としての効果が小さく寸法安定性が向上しにくい。１０質量％より大きい場合、フィルム製膜時などで押出状態が不安定になり、製膜性が低下したり、ブリードアウトにより磁性層が剥がれやすくなったりする。
【００４０】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、長手方向および／または幅方向について、動的粘弾性測定による損失正接ｔａｎδの最大値が０．２〜０．５でありかつ屈折率が１．６６〜１．８０である方向が少なくとも一つ存在している。上記の損失正接ｔａｎδの最大値は、好ましくは０．２２〜０．４５、さらに好ましくは０．２５〜０．４０である。ｔｎａδは貯蔵弾性率と損失弾性率の比で求められ、変形に対するエネルギーの損失量を表す。幅方向の寸法安定性向上の観点からは、幅方向のｔａｎδの最大値が０．２０〜０．５０であることが好ましい。０．２０より小さい場合、変形に対するエネルギー損失が小さいことを意味し、非晶部が緩和しており、非常に運動しやすい状態であるためにエネルギー損失が少ない。非晶部が緩和している状態では温湿度膨張は大きくなり、寸法安定性向上が達成できない。ｔａｎδが０．５０より大きい場合は分子鎖の緊張度が高すぎて製膜性が悪化し、延伸ムラや厚みムラが悪化するなどの問題がある。ｔａｎδを制御するには非晶部の配向度合いや結晶量が関与するが、延伸助剤（脂肪族カルボン酸アミド、脂肪族カルボン酸塩）の種類や添加量が影響する。ｔａｎδを大きくするためには延伸助剤効果の大きい延伸助剤を採用することが好ましく、また添加量は多い方がよい。それにより延伸性が向上しｔａｎδが大きくなる。また、延伸助剤効果を大きく発現させｔａｎδを高めるために３段目延伸を行うことが好ましい。特に本発明の効果をより発現する好ましい延伸助剤はエチレンビスラウリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、ステアリン酸バリウムである。
【００４１】
また、上記の屈折率は、好ましくは１．６６２〜１．７５０、より好ましくは１．６６４〜１．７００である。幅方向の寸法安定性向上の観点からは、幅方向の屈折率が１．６６〜１．８０であることが好ましい。１．６６より小さい場合、配向が小さく寸法安定性が悪化する。１．８０より大きい場合は配向を極めて高くする必要があり、製膜製が悪化し、延伸ムラや厚みムラが悪化するなどの問題がある。屈折率を制御するには延伸倍率と延伸温度が影響する。特に２段目の延伸倍率を大きくすればするほど屈折率が高くなる。また延伸温度をＴｇ＋９０℃〜Ｔｇ＋１４０℃の範囲で行うことで屈折率を高くすることができる。
【００４２】
屈折率は損失正接ｔａｎδが０．２〜０．５である方向と同方向が１．６６〜１．８０であることが好ましい。すなわち、幅方向について、ｔａｎδの最大値が０．２〜０．５の範囲にあり、かつ、屈折率が１．６６〜１．８０の範囲にあることが好ましい。
【００４３】
また、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは融解熱量が３０〜６０Ｊ／ｇである。好ましくは３２〜５５Ｊ／ｇ、より好ましくは３５〜５０Ｊ／ｇである。融解熱量はポリエステルフィルムの結晶量により変化する。融解熱量が３０Ｊ／ｇより小さい場合は結晶量が少なく非晶量が多くなるため温湿度膨張が大きくなり寸法安定性が悪化する。融解熱量が６０Ｊ／ｇより大きい場合は結晶量が多すぎるため脆いフィルムとなり製膜製が悪化し、また非晶部が緩和しやすく寸法安定性が悪化する問題がある。融解熱量を制御するには特に延伸助剤の種類と押出温度が影響する。とくに押出温度は延伸助剤の分解に影響するため、押出温度が低いと延伸助剤が分解されずに結晶核剤として作用し、結晶量が増大し、融解熱量が大きくなる。逆に押出温度が高いと延伸助剤が分解され結晶量を減少し融解熱量が小さくなる。
【００４４】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは長手方向または幅方向の少なくとも一方の熱収縮応力の最大値が１０〜２０ＭＰａであることが好ましい。より好ましくは１２〜１８ＭＰａ、さらに好ましくは１３〜１７ＭＰａである。熱収縮応力の最大値が１０ＭＰａより小さい場合、非晶部分の緊張が小さく寸法安定性向上効果は小さくなる傾向にある。また、熱収縮応力の最大値が２０ＭＰａより大きい場合は分子鎖の緊張度が高すぎて製膜性が悪化し、延伸ムラや厚みムラが悪化するなどの問題が生じやすい。熱収縮応力は２段目の延伸倍率と延伸温度で制御することができる。
【００４５】
さらに、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、長手方向のヤング率と幅方向のヤング率の和が１０〜２０ＧＰａであることが好ましい。ヤング率の和の好ましい範囲は、１１〜１９ＧＰａであり、さらに好ましい範囲は１２〜１８ＧＰａである。ヤング率の和が１２ＧＰａより小さい場合、例えば磁気記録媒体用に使用する場合などに、後述するように、長手方向や幅方向のヤング率が不足するために、伸び変形により幅方向に収縮し、記録トラックずれという問題が発生したり、エッジダメージが発生したりしやすくなる。また、ヤング率の和が２０ＧＰａより大きい場合、延伸倍率を高めて極度に配向させる必要があり、フィルム破れが頻発して生産性に劣ったり、破断伸度が小さくなり破断しやすくなったりすることがある。ヤング率は延伸条件によって制御することができるが、特に２段目の延伸倍率と延伸温度の影響が大きく、その中でも延伸倍率の影響が最も大きい。延伸倍率が大きいほどヤング率も高くなる。
【００４６】
長手方向のヤング率と幅方向のヤング率の和を上述の範囲内とするためには、二軸配向ポリエステルフィルムの長手方向のヤング率を４〜１０ＧＰａとすることが好ましい。長手方向のヤング率が４ＧＰａより小さい場合、テープドライブ内での長手方向への張力によって長手方向に伸び、この伸び変形により幅方向に収縮し、記録トラックずれという問題が発生しやすい。長手方向のヤング率の下限は、より好ましくは５ＧＰａであり、さらに好ましくは６ＧＰａである。一方、長手方向のヤング率が１０ＧＰａより大きい場合、幅方向のヤング率を好ましい範囲に制御することが難しくなり、幅方向のヤング率が不足し、エッジダメージの原因となる傾向がある。長手方向のヤング率の上限は、より好ましくは９ＧＰａ、さらに好ましくは１０ＧＰａである。より好ましい範囲は５〜９ＧＰａであり、さらに好ましい範囲は６〜１０ＧＰａである。
【００４７】
また、幅方向のヤング率は４〜１０ＧＰａの範囲とすることが好ましい。幅方向のヤング率が４ＧＰａより小さい場合、エッジダメージの原因となったりすることがある。幅方向のヤング率の下限は、より好ましくは７ＧＰａである。一方、幅方向のヤング率が１２ＧＰａより大きい場合、長手方向のヤング率を好ましい範囲に制御することが難しくなり長手方向の張力により変形しやすくなったり、スリット性が悪化したりすることがある。幅方向のヤング率の上限は、より好ましくは１１ＧＰａ、さらに好ましくは１０ＧＰａである。より好ましい範囲は７〜１１ＧＰａ、さらに好ましい範囲は７〜１０ＧＰａである。
【００４８】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、幅方向の温度膨張係数が−１０〜１０ｐｐｍ／℃であることが好ましい。温度膨張係数が上記範囲内であることは、例えば磁気記録媒体用に用いた場合に磁気記録媒体の記録再生時の温度変化による寸法安定性や高温条件での保存後の寸法安定性の観点から好ましい。幅方向の温度膨張係数の上限は、好ましくは７ｐｐｍ／℃、さらに好ましくは５ｐｐｍ／℃であり、下限は、好ましくは−５ｐｐｍ／℃、さらに好ましくは−３ｐｐｍ／℃である。幅方向の温度膨張係数を−１０ｐｐｍ／℃より小さくするためには、幅方向の配向をかなり高める必要があり、実質的に二軸配向ポリエステルフィルムを得ることが困難であり、得ることができても長手方向のクリープ特性が悪化してしまう。より好ましい範囲としては、−５〜７ｐｐｍ／℃、さらに好ましい範囲としては−３〜５ｐｐｍ／℃である。温度膨張係数は非晶部の緊張度合いが影響するため損失正接ｔａｎδを制御することで制御することができる。ｔａｎδが大きいほど温度膨張係数は小さくなる。
【００４９】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、幅方向の湿度膨張係数が０〜６．０ｐｐｍ／％ＲＨであることが好ましい。湿度膨張係数が上記範囲内であることは、磁気記録媒体用に用いた場合に磁気記録媒体の記録再生時の湿度変化による寸法安定性や高湿条件での保存後の寸法安定性が良好となる。幅方向の湿度膨張係数の上限は、好ましくは５ｐｐｍ／％ＲＨ、さらに好ましくは４．５ｐｐｍ／％ＲＨである。幅方向の湿度膨張係数の下限を０ｐｐｍ／％ＲＨより小さくするためには、幅方向の配向をかなり高める必要があり、実質的に二軸配向ポリエステルフィルムを得ることが困難であり、得ることができても長手方向のクリープ特性が悪化してしまう。より好ましい範囲としては、０〜５ｐｐｍ／％ＲＨ、さらに好ましい範囲としては０〜４．５ｐｐｍ／％ＲＨである。温度膨張係数は非晶部の緊張度合いが影響するため損失正接ｔａｎδを制御することで制御することができる。ｔａｎδが大きいほど温度膨張係数は小さくなる。
【００５０】
本発明において、二軸配向ポリエステルフィルムは２層以上の積層構成であることが好ましい。特に、本発明の支持体は、磁気記録媒体に用いるため、一方の表面には、優れた電磁変換特性を得るための平滑さが求められ、他方の表面には、製膜・加工工程での搬送性や、磁気テープの走行性や走行耐久性を付与するための粗さが求められる。そのため、ポリエステルフィルムを２層以上の積層構成にすることが好ましい。
【００５１】
また、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを磁気記録媒体用として用いる場合、磁性層を設ける側の表面（Ａ）の中心線平均粗さＲａＡが０．５ｎｍ〜１０ｎｍであることが好ましい。磁性層を設ける側の表面（Ａ）のＲａＡが０．５ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがあり、磁気テープとして用いる場合に、磁気ヘッドとの摩擦が大きくなり、磁気テープ特性が低下しやすい。また、ＲａＡが１０ｎｍより大きい場合は、高密度記録の磁気テープとして用いる場合に、電磁変換特性が低下することがある。磁性層を設ける側の表面（Ａ）のＲａＡの下限は、より好ましくは１ｎｍ、さらに好ましくは２ｎｍであり、上限は８ｎｍ、さらに好ましくは６ｎｍである。より好ましい範囲としては、１〜８ｎｍ、さらに好ましい範囲としては、２〜６ｎｍである。Ｒａは添加する粒子の粒子経と含有濃度、積層比などで制御することができる。０．５〜１０ｎｍに制御するためには表面（Ａ）側の層に含まれる粒子の粒子経は０．０４〜０．５μｍであることが好ましく、含有濃度は０．０３〜０．５質量％であることが好ましい。積層比（表面（Ａ）側）／（表面（Ｂ）側：厚み比）は、１０／１〜３／１であることが好ましい。
【００５２】
一方、バックコート層側の表面（Ｂ）の中心線平均粗さＲａＢは３〜３０ｎｍであることが好ましい。バックコート層側の表面（Ｂ）のＲａＢが３ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがあり、磁気テープとして用いる場合に、ガイドロールとの摩擦が大きくなり、テープ走行性が低下することがある。また、ＲａＢが３０ｎｍより大きい場合は、フィルムロールやパンケーキとして保管する際に、表面突起が反対側の表面に転写し、電磁変換特性が低下する傾向がある。バックコート層側の表面（Ｂ）のＲａＢの下限は、より好ましくは５ｎｍ、さらに好ましくは７ｎｍであり、上限は２０ｎｍ、さらに好ましくは１５ｎｍである。より好ましい範囲としては、５〜２０ｎｍ、さらに好ましい範囲としては７〜１５ｎｍである。Ｒａは添加する粒子の粒子経と含有濃度、積層比などで制御することができる。３〜３０ｎｍに制御するためには表面（Ｂ）側の層に含まれる粒子の粒子経は０．１〜１．０μｍであることが好ましく、含有濃度は０．００１〜０．１質量％であることが好ましい。積層比（表面（Ａ）側）／（表面（Ｂ）側：厚み比）は、１０／１〜３／１であることが好ましい
本発明において、二軸配向ポリエステルフィルムとしての厚みは、用途に応じて適宜決定できるが、通常磁気記録媒体用途では１〜７μｍが好ましい。この厚みが１μｍより小さい場合、磁気テープにした際に電磁変換特性が低下することがある。一方、この厚みが７μｍより大きい場合は、テープ１巻あたりのテープ長さが短くなるため、磁気テープの小型化、高容量化が困難になる場合がある。したがって、高密度磁気記録媒体用途の場合、厚みの下限は、好ましくは２μｍ、より好ましくは３μｍであり、上限は、好ましくは６．５μｍ、より好ましくは６μｍである。より好ましい範囲としては２〜６．５μｍ、より好ましい範囲としては３〜６μｍである。
【００５３】
上記したような本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、たとえば次のように製造される。
【００５４】
まず、二軸配向ポリエステルフィルムを構成するポリエステルフィルムを製造する。ポリエステルフィルムを製造するには、たとえばポリエステルのペレットを、押出機を用いて溶融し、口金から吐出した後、冷却固化してシート状に成形する。このとき、脂肪族カルボン酸アミドは熱分解を起こす可能性があるため、できるだけ低温で押し出すことが好ましい。繊維焼結ステンレス金属フィルターによりポリマーを濾過することが、ポリマー中の未溶融物を除去するために好ましい。また、ポリエステルフィルムの表面に易滑性や耐摩耗性、耐スクラッチ性などを付与するため、無機粒子、有機粒子、例えば、クレー、マイカ、酸化チタン、炭酸カルシウム、カリオン、タルク、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイド状シリカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナ、ジルコニア等の無機粒子、アクリル酸類、スチレン系樹脂、熱硬化樹脂、シリコーン、イミド系化合物等を構成成分とする有機粒子、ポリエステル重合反応時に添加する触媒等によって析出する粒子（いわゆる内部粒子）などを添加することも好ましい。さらに、本発明を阻害しない範囲内であれば、各種添加剤、例えば、相溶化剤、可塑剤、耐候剤、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、帯電防止剤、増白剤、着色剤、導電剤、結晶核剤、紫外線吸収剤、難燃剤、難燃助剤、顔料、染料、などが添加されてもよい。
【００５５】
続いて、上記シートを長手方向と幅方向の二軸に延伸した後、熱処理する。延伸工程は、特に限定されないが、各方向において２段階以上に分けることが好ましい。すなわち再縦、再横延伸を行う方法が高密度記録の磁気テープとして最適な高強度のフィルムが得られ易いために好ましい。
【００５６】
延伸形式としては、長手方向に延伸した後に幅方向に延伸を行うなどの逐次二軸延伸法や、同時二軸テンター等を用いて長手方向と幅方向を同時に延伸する同時二軸延伸法、さらに、逐次二軸延伸法と同時二軸延伸法を組み合わせた方法などが包含される。
【００５７】
特に同時二軸延伸法を用いることが好ましい。本発明では、ポリエステルフィルム中に均一に結節点を形成させることが重要であり、延伸工程においてその性能を用いて分子鎖緊張を増大させるには、逐次二軸延伸の各工程で徐々に分子鎖緊張させるより、同時二軸延伸を用いて、長手方向と幅方向に均一に分子鎖緊張させることが高倍率に延伸しやすくなり、特に有効である。さらに脂肪族カルボン酸アミドや脂肪族カルボン酸塩が含まれる場合は多段で同時二軸延伸することが好ましい。脂肪族カルボン酸アミドや脂肪族カルボン酸塩は延伸助剤として働きポリエステルの延伸性を向上させる。特に二段延伸の二段目の延伸時の延伸性が向上し、さらに二段目の延伸温度を比較的高温で最適化すると効果が大きくなる。延伸性が向上されることで、本願のポリエステルフィルムは非晶部分が高配向化し緊張しｔａｎδ、屈折率、融解熱量が本願の範囲内のポリエステルフィルムが得られやすい。なお、ここでいう同時二軸延伸とは、長手方向と幅方向の延伸が同時に行われる工程を含む延伸方式である。必ずしも、すべての区間で長手方向と幅方向が同時に延伸されている必要はなく、長手方向の延伸が先にはじまり、その途中から幅方向にも延伸を行い（同時延伸）、長手方向の延伸が先に終了し、残りを幅方向のみ延伸するような方式でもよい。延伸装置としては、例えば同時二軸延伸テンターなどが好ましく例示され、中でもリニアモータ駆動式の同時二軸テンターが破れなくフィルムを延伸する方法として特に好ましい。
【００５８】
以下、本発明の支持体の製造方法について、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）をポリエステルとして用いた例を代表例として説明する。もちろん、本願はＰＥＴフィルムを用いた支持体に限定されるものではなく、他のポリマーを用いたものものでもよい。例えば、ガラス転移温度や融点の高いポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートなどを用いてポリエステルフィルムを構成する場合は、以下に示す温度よりも高温で押出や延伸を行えばよい。
【００５９】
まず、ポリエチレンテレフタレートを準備する。ポリエチレンテレフタレートは、次のいずれかのプロセスで製造される。すなわち、（１）テレフタル酸とエチレングリコールを原料とし、直接エステル化反応によって低分子量のポリエチレンテレフタレートまたはオリゴマーを得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセス、（２）ジメチルテレフタレートとエチレングリコールを原料とし、エステル交換反応によって低分子量体を得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセスである。ここで、エステル化は無触媒でも反応は進行するが、エステル交換反応においては、通常、マンガン、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、リチウム、チタン等の化合物を触媒に用いて進行させ、またエステル交換反応が実質的に完結した後に、該反応に用いた触媒を不活性化する目的で、リン化合物を添加する場合もある。
【００６０】
フィルムを構成するポリエステルに不活性粒子を含有させる場合には、エチレングリコールに不活性粒子を所定割合にてスラリーの形で分散させ、このエチレングリコールを重合時に添加する方法が好ましい。不活性粒子を添加する際には、例えば、不活性粒子の合成時に得られる水ゾルやアルコールゾル状態の粒子を一旦乾燥させることなく添加すると粒子の分散性がよい。また、不活性粒子の水スラリーを直接ＰＥＴペレットと混合し、ベント式二軸混練押出機を用いて、ＰＥＴに練り込む方法も有効である。不活性粒子の含有量を調節する方法としては、上記方法で高濃度の不活性粒子のマスターペレットを作っておき、それを製膜時に不活性粒子を実質的に含有しないＰＥＴで希釈して不活性粒子の含有量を調節する方法が有効である。
【００６１】
次に、得られたＰＥＴのペレットを、１８０℃で３時間以上減圧乾燥した後、固有粘度が低下しないように窒素気流下あるいは減圧下で、脂肪族カルボン酸アミドが熱分解しないように比較的低温の２６０〜２８０℃に加熱された押出機に供給し、スリット状のダイから押出し、キャスティングロール上で冷却して未延伸フィルムを得る。この際、異物や変質ポリマーを除去するために各種のフィルター、例えば、焼結金属、多孔性セラミック、サンド、金網などの素材からなるフィルターを用いることが好ましい。また、必要に応じて、定量供給性を向上させるためにギアポンプを設けてもよい。フィルムを積層する場合には、２台以上の押出機およびマニホールドまたは合流ブロックを用いて、複数の異なるポリマーを溶融積層する。
【００６２】
次に、この未延伸フィルムを同時二軸延伸テンターに導いて、長手および幅方向に同時に二軸延伸を多段で行う。延伸速度は長手、幅方向ともに１００〜２０，０００％／分の範囲で行うのが好ましい。より好ましくは、５００〜１０，０００％／分、さらに好ましくは２，０００〜７，０００％／分である。延伸速度が１００％／分よりも小さい場合には、フィルムが熱にさらされる時間が長くなるため、特にエッジ部分が結晶化して延伸破れの原因となり製膜性が低下したり、十分に分子配向が進まず、製造したフィルムのヤング率が低下したりすることがある。また、２０，０００％／分よりも大きい場合には、延伸時点で分子間の絡み合いが生成しやすくなり、延伸性が低下して、高倍率の延伸が困難となることがある。
【００６３】
また、１段目の延伸温度は、用いるポリマーの種類によって異なるが、未延伸フィルムのガラス転移温度Ｔｇを目安として決めることができる。長手方向および幅方向それぞれの１段目の延伸工程における温度は、Ｔｇ〜Ｔｇ＋３０℃の範囲であることが好ましく、より好ましくはＴｇ＋２℃〜Ｔｇ＋２０℃であり。さらに好ましくはＴｇ＋５〜Ｔｇ＋１５である。上記範囲より延伸温度が低い場合には、フィルム破れが多発して生産性が低下したり、再延伸性が低下したりして、高倍率に安定して延伸することが困難となることがある。また、上記範囲よりも延伸温度が高い場合には、特にエッジ部分が結晶化して延伸破れの原因となり製膜性が低下したり、十分に分子配向が進まず、製造したフィルムのヤング率が低下したりすることがある。
【００６４】
延伸倍率は、用いるポリマーの種類や延伸温度によって異なり、また多段延伸の場合も異なるが、総面積延伸倍率（総縦延伸倍率×総横延伸倍率）が、２０〜４０倍の範囲になるようにすることが好ましい。より好ましくは２５〜３５倍である。長手方向、幅方向の一方向の総延伸倍率としては、２．５〜８倍が好ましく、より好ましくは、３〜７倍である。延伸倍率が上記範囲より小さい場合には、延伸ムラなどが発生しフィルムの加工適性が低下することがある。また、延伸倍率が上記範囲より大きい場合には、延伸破れが多発して、生産性が低下する場合がある。なお、各方向に関して延伸を多段で行う場合、１段目の長手、幅方向それぞれにおける延伸倍率は、２．５〜５倍が好ましく、より好ましくは３〜４倍である。また、１段目における好ましい面積延伸倍率は８〜１６倍であり、より好ましくは、９〜１４倍である。これらの延伸倍率の値は、特に同時二軸延伸法を採用する場合に好適な値であるが、逐次二軸延伸法でも適用できる。
【００６５】
本発明のポリエステルフィルムの２段目の延伸温度は脂肪族カルボン酸アミドや脂肪族カルボン酸塩の延伸助剤効果を発現するために重要であり、Ｔｇ＋９０℃〜Ｔｇ＋１４０℃の範囲が好ましく、さらに好ましくはＴｇ＋１００℃〜Ｔｇ＋１３０℃である。延伸温度が上記範囲を外れる場合には、脂肪族カルボン酸アミドや脂肪族カルボン酸塩の延伸助剤効果を発現せず、熱量不足や結晶化の進みすぎによって、フィルム破れが多発して生産性が低下し、十分に配向を高めることができず、強度が低下する場合がある。
【００６６】
また、再延伸を行う場合の一方向における延伸倍率は、１．０５〜２．５倍が好ましく、より好ましくは１．２〜１．８倍である。再延伸の面積延伸倍率としては、１．４〜４倍が好ましく、より好ましくは１．９〜３倍である。さらに延伸助剤効果を活用し配向を高めるために３段目として幅方向に微延伸を行うことが好ましい、３段目の延伸倍率は、１．０５〜１．２倍が好ましい。続いて、この延伸フィルムを緊張下または幅方向に弛緩しながら熱処理する。熱処理条件は、ポリマーの種類によっても異なるが、熱処理温度は、１５０℃〜２３０℃が好ましく、熱処理時間は０．５〜１０秒の範囲で行うのが好ましい
次に、磁気記録媒体を製造する方法を説明する。上記のようにして得られた磁気記録媒体用支持体（二軸配向ポリエステルフィルム）を、たとえば０．１〜３ｍ幅にスリットし、速度２０〜３００ｍ／ｍｉｎ、張力５０〜３００Ｎ／ｍで搬送しながら、一方の面（Ａ）に磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布する。なお、上層に磁性塗料を厚み０．１〜０．３μｍで塗布し、下層に非磁性塗料を厚み０．５〜１．５μmで塗布する。その後、磁性塗料および非磁性塗料が塗布された支持体を磁気配向させ、温度８０〜１３０℃で乾燥させる。次いで、反対側の面（Ｂ）にバックコートを厚み０．３〜０．８μmで塗布し、カレンダー処理した後、巻き取る。なお、カレンダー処理は、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）を用い、温度７０〜１２０℃、線圧０．５〜５ｋＮ／ｃｍで行う。その後、６０〜８０℃にて２４〜７２時間エージング処理し、１／２インチ（１．２７ｃｍ）幅にスリットし、パンケーキを作製する。次いで、このパンケーキから特定の長さ分をカセットに組み込んで、カセットテープ型磁気記録媒体とする。
【００６７】
ここで、磁性塗料などの組成は例えば以下のような組成が挙げられる。
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末 ： １００質量部
・変成塩化ビニル共重合体 ： １０質量部
・変成ポリウレタン ： １０質量部
・ポリイソシアネート ： ５質量部
・２−エチルヘキシルオレート ： １．５質量部
・パルミチン酸 ： １質量部
・カーボンブラック ： １質量部
・アルミナ ： １０質量部
・メチルエチルケトン ： ７５質量部
・シクロヘキサノン ： ７５質量部
・トルエン ： ７５質量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ） ： ９５質量部
・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）： １０質量部
・アルミナ ： ０．１質量部
・変成ポリウレタン ： ２０質量部
・変成塩化ビニル共重合体 ： ３０質量部
・シクロヘキサノン ： ２００質量部
・メチルエチルケトン ： ３００質量部
・トルエン ： １００質量部
磁気記録媒体は、例えば、データ記録用途、具体的にはコンピュータデータのバックアップ用途（例えばリニアテープ式の記録媒体（ＬＴＯ５やＬＴＯ６など））や映像などのデジタル画像の記録用途などに好適に用いることができる。
【００６８】
（物性の測定方法ならびに効果の評価方法）
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである。
【００６９】
（１）幅方向の温度膨張係数
フィルムの幅方向に対して、下記条件にて測定を行い、３回の測定結果の平均値を本発明における温度膨張係数とする。
【００７０】
・測定装置：島津製作所製熱機械分析装置ＴＭＡ−５０
・試料サイズ：フィルム長手方向１０ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
・荷重：０．５ｇ
・測定回数：３回
・測定温度：窒素をフローした状態で温度２５℃から昇温速度２℃／分で温度５０℃まで昇温して、５分間保持した後、温度２５℃まで降温速度２℃／分で降温し、温度４０〜３０℃のフィルム幅方向の寸法変化量ΔＬ（ｍｍ）を測定する。次式から温度膨張係数（ｐｐｍ／℃）を算出する。
【００７１】
・温度膨張係数（ｐｐｍ／℃）＝１０６×｛（ΔＬ／１２．６）／（４０−３０）｝
（２）幅方向の湿度膨張係数
フィルムの幅方向に対して、下記条件にて測定を行い、３回の測定結果の平均値を本発明における湿度膨張係数とする。
【００７２】
・測定装置：島津製作所製熱機械分析装置ＴＭＡ−５０（湿度発生器：アルバック理工製湿度雰囲気調節装置ＨＣ−１）
・試料サイズ：フィルム長手方向１０ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
・荷重：０．５ｇ
・測定回数：３回
・測定温度：３０℃
・測定湿度：４０％ＲＨで６時間保持し寸法を測定し時間４０分で８０％ＲＨまで昇湿し、８０％ＲＨで６時間保持したあと支持体幅方向の寸法変化量ΔＬ（ｍｍ）を測定する。次式から湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）を算出する。
【００７３】
・湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）＝１０６×｛（ΔＬ／１２．６）／（８０−４０）｝
（３）ヤング率
ＡＳＴＭ−Ｄ８８２（１９９７年）に準拠してフィルムのヤング率を測定する。なお、インストロンタイプの引張試験機を用い、条件は下記のとおりとする。５回の測定結果の平均値を本発明におけるヤング率とする。
【００７４】
・測定装置：インストロン社製超精密材料試験機ＭＯＤＥＬ５８４８
・試料サイズ：
フィルム幅方向のヤング率測定の場合
フィルム長手方向２ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
（つかみ間隔はフィルム幅方向に８ｍｍ）
フィルム長手方向のヤング率測定の場合
フィルム幅方向２ｍｍ×フィルム長手方向１２．６ｍｍ
（つかみ間隔はフィルム長手方向に８ｍｍ）
・引張り速度：１ｍｍ／分
・測定環境：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ
・測定回数：５回測定し、平均値から算出する。
【００７５】
（４）中心線平均粗さＲａ
触針式表面粗さ計を用いて下記条件にてフィルムの中心線平均粗さＲａを測定する。フィルム幅方向に２０回走査して測定を行い、得られた結果の平均値を本発明における中心線平均粗さＲａとする。
【００７６】
・測定装置 ：小坂研究所製高精度薄膜段差測定器ＥＴ−１０
・触針先端半径：０．５μｍ
・触針荷重 ：５ｍｇ
・測定長 ：１ｍｍ
・カットオフ値：０．０８ｍｍ
・測定環境 ：温度２３℃湿度６５％ＲＨ
（５）ガラス転移温度（Ｔｇ）
下記装置および条件で比熱測定を行い、ＪＩＳ Ｋ７１２１（１９８７年）に従って決定する。
【００７７】
・装置 ：ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ社製温度変調ＤＳＣ
・測定条件：
・加熱温度 ：２７０〜５７０Ｋ（ＲＣＳ冷却法）
・温度校正 ：高純度インジウムおよびスズの融点
・温度変調振幅：±１Ｋ
・温度変調周期：６０秒
・昇温ステップ：５Ｋ
・試料重量 ：５ｍｇ
・試料容器 ：アルミニウム製開放型容器（２２ｍｇ）
・参照容器 ：アルミニウム製開放型容器（１８ｍｇ）
なお、ガラス転移温度は下記式により算出する。
【００７８】
ガラス転移温度＝（補外ガラス転移開始温度＋補外ガラス転移終了温度）／２
（７）熱収縮応力
フィルムを幅４ｍｍの短冊状にサンプリングし、熱収応力測定機により、室温からフィルムの融点までで加熱したときに発生する収縮力を測定し、温度に対する熱収縮応力の変化をプロットし、上記温度範囲における熱収縮応力の最大値を求めた。最大熱収縮応力が、５．０ＭＰａ未満のものを○、５．０ＭＰａ以上６．０ＭＰａ未満の範囲のものを△、６．０ＭＰａ以上を×として評価した。
【００７９】
・測定装置 ：真空理工（株）熱分析システムＭＴＳ９０００型
・加熱部 ：加熱制御部ＴＡ−１５００
・試料サイズ ：試長１２．６ｍｍ×幅４ｍｍ
・測定条件 ：昇温速度１０℃／分
・荷重 ：１０ｇ
（８）屈折率
ＪＩＳ−Ｋ７１０５−１９８１に従って、下記測定器を用いて測定した。
【００８０】
・装置：アッベ屈折計 ４Ｔ（株式会社アタゴ社製）
・光源：ナトリウムＤ線
・測定温度：２５℃
・測定湿度：６５％ＲＨ
・測定範囲 ： 〜１．８７
・マウント液：ヨウ化メチレン、硫黄ヨウ化メチレン
（９）損失正接ｔａｎδ
ＪＩＳ−Ｋ７２４４（１９９９）に従って、下記測定器を用いて測定した。
【００８１】
・測定装置 ：セイコーインスツルメンツ社製動的粘弾性測定装置”ＤＭＳ６１００”
・測定条件 ：引張モード
チャック間距離 ５ｍｍ
駆動周波数 １Ｈｚ
歪振幅 １０μｍ
力振幅初期値 １００ｍＮ
昇温速度 ２℃／ｍｉｎ
温度範囲 ２５℃〜２４０℃
サンプリング間隔 １秒
・算出方法 ：指定した温度範囲の各測定点の中で最も大きい値を最大値とした。
【００８２】
（１０）幅寸法安定性
１ｍ幅にスリットしたフィルムを、張力２００Ｎで搬送させ、支持体の一方の表面（Ａ）に下記組成の磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布し（上層が磁性塗料で、塗布厚０．２μｍ、下層が非磁性塗料で塗布厚０．９μm）、磁気配向させ、乾燥温度１００℃で乾燥させる。次いで反対側の表面（Ｂ）に下記組成のバックコートを塗布した後、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）で、温度８５℃、線圧２．０×１０５Ｎ／ｍでカレンダー処理した後、巻き取る。上記テープ原反を１／２インチ（１２．６５ｍｍ）幅にスリットし、パンケーキを作成する。次いで、このパンケーキから長さ２００ｍ分をカセットに組み込んで、カセットテープとする。
【００８３】
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末 ： １００質量部
〔Ｆｅ：Ｃｏ：Ｎｉ：Ａｌ：Ｙ：Ｃａ＝７０：２４：１：２：２：１(質量比)〕
〔長軸長：０．０９μｍ、軸比：６、保磁力：１５３ｋＡ／ｍ（１，９２２Ｏｅ）、飽和磁化：１４６Ａｍ２ ／ｋｇ（１４６ｅｍｕ／ｇ）、ＢＥＴ比表面積：５３ｍ２ ／ｇ、Ｘ線粒径：１５ｎｍ〕
・変成塩化ビニル共重合体（結合剤） ： １０質量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・変成ポリウレタン（結合剤） ： １０質量部
（数平均分子量：２５，０００，スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・ポリイソシアネート（硬化剤） ： ５質量部
（日本ポリウレタン工業（株）製コロネートＬ（商品名））
・２−エチルヘキシルオレート（潤滑剤） ： １．５質量部
・パルミチン酸（潤滑剤） ： １質量部
・カーボンブラック（帯電防止剤） ： １質量部
（平均一次粒子径：０．０１８μｍ）
・アルミナ（研磨剤） ： １０質量部
（αアルミナ、平均粒子径：０．１８μｍ）
・メチルエチルケトン ： ７５質量部
・シクロヘキサノン ： ７５質量部
・トルエン ： ７５質量部
（非磁性塗料の組成）
・変成ポリウレタン ： １０質量部
（数平均分子量：２５，０００、スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・変成塩化ビニル共重合体 ： １０質量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・メチルエチルケトン ： ７５質量部
・シクロヘキサノン ： ７５質量部
・トルエン ： ７５質量部
・ポリイソシアネート ： ５質量部
（日本ポリウレタン工業（株）製コロネートＬ（商品名））
・２−エチルヘキシルオレート（潤滑剤） ： １．５質量部
・パルミチン酸（潤滑剤） ： １質量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック ： ９５質量部
（帯電防止剤、平均一次粒子径０．０１８μｍ）
・カーボンブラック ： １０質量部
（帯電防止剤、平均一次粒子径０．３μｍ）
・アルミナ ： ０．１質量部
（αアルミナ、平均粒子径：０．１８μｍ）
・変成ポリウレタン ： ２０質量部
（数平均分子量：２５，０００、スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・変成塩化ビニル共重合体 ： ３０質量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・シクロヘキサノン ： ２００質量部
・メチルエチルケトン ： ３００質量部
・トルエン ： １００質量部
カセットテープのカートリッジからテープを取り出し、下記恒温恒湿槽内へ図１のように作製したシート幅測定装置を入れ、幅寸法測定を行う。なお、図１に示すシート幅測定装置は、レーザーを使って幅方向の寸法を測定する装置で、磁気テープ９をフリーロール５〜８上にセットしつつ荷重検出器３に固定し、端部に荷重となる分銅４を吊す。この磁気テープ９にレーザー光１０を照射すると、レーザー発振器１から幅方向に線状に発振されたレーザー光１０が磁気テープ９の部分だけ遮られ、受光部２に入り、その遮られたレーザーの幅が磁気テープの幅として測定される。３回の測定結果の平均値を本発明における幅とする。
【００８４】
・測定装置：（株）アヤハエンジニアリング社製シート幅測定装置
・レーザー発振器１、受光部２：レーザー寸法測定機 キーエンス社製ＬＳ−５０４０
・荷重検出器３：ロードセル ＮＭＢ社製ＣＢＥ１−１０Ｋ
・恒温恒湿槽：（株）カトー社製ＳＥ−２５ＶＬ−Ａ
・荷重４：分銅（長手方向）
・試料サイズ：幅１／２ｉｎｃｈ×長さ２５０ｍｍ
・保持時間：５時間
・測定回数：３回測定する。
【００８５】
（幅寸法変化率：寸法安定性）
２つの条件でそれぞれ幅寸法（ｌＡ、ｌＢ）を測定し、次式にて寸法変化率を算出する。具体的には、次の基準で寸法安定性を評価する。
【００８６】
Ａ条件で２４時間経過後ｌＡを測定して、その後Ｂ条件で２４時間経過後にｌＢを測定する。テープカートリッジのはじめから３０ｍ地点から切り出したサンプル、１００ｍ地点から切り出したサンプル、１７０ｍ地点から切り出したサンプルの３点を測定した。×を不合格とする。
【００８７】
Ａ条件：１０℃１０％ＲＨ 張力０．８５Ｎ
Ｂ条件：２９℃８０％ＲＨ 張力０．５５Ｎ
幅寸法変化率（ｐｐｍ）＝１０６×（（ｌＢ−ｌＡ）／ｌＡ）
◎：幅寸法変化率の最大値が５００（ｐｐｍ）未満
○：幅寸法変化率の最大値が５００（ｐｐｍ）以上６００（ｐｐｍ）未満
△：幅寸法変化率の最大値が６００（ｐｐｍ）以上７００（ｐｐｍ）未満
×：幅寸法変化率の最大値が７００（ｐｐｍ）以上
（１０）製膜安定性
フィルムの製膜性について、下記の基準で評価した。
【００８８】
○：フィルム破れの発生がほとんどなく、安定製膜が可能である。
【００８９】
△：フィルム破れが時々発生し、製膜安定性が若干低い。
【００９０】
×：フィルム破断が多数発生し、製膜安定性が低い。
（１２）磁性層の走行耐久性
（１０）で作製したカセットテープからテープを取り出しテープ走行性試験機を用いて走行テストを行った。走行テストは下記の条件とした。
【００９１】
測定装置：（株）横浜システム研究所製テープ走行性試験機ＴＢＴ−３００型
試料サイズ：幅１／２ｉｎｃｈ（１２．６５ｍｍ）、測定長１０ｃｍ
測定環境：温度２５℃、湿度６５％ＲＨ
ガイドロール：ＳＵＳ２７（６ｍｍφ，表面粗度０．２Ｓ）
巻き付け角度：９０°
走行速度：３．３ｃｍ／ｓ
初期荷重：０．５Ｎ
テスト面：両面
繰り返し走行回数：各面２０回
走行テスト後に、各面を光学顕微鏡にて×１００倍で１０視野観察し、走行テストによる磁性層の剥がれを評価した。評価結果は以下の基準で磁性層の走行耐久性を判定した。
【００９２】
○：１０視野中剥がれ跡がまったく観察されない。
【００９３】
△：１０視野中１〜３視野で剥がれ跡が観察される。
【００９４】
×：１０視野中４視野以上で剥がれ跡が観察される。
（１３）エラーレート
上記（１１）で作製したカセットテープを、市販のＩＢＭ社製ＬＴＯドライブ３５８０−Ｌ１１を用いて２３℃５０％ＲＨの環境で記録・再生（記録波長０．５５μｍ）することで評価する。エラーレートはドライブから出力されるエラー情報（エラービット数）から次式にて算出する。次の基準で寸法安定性を評価する。×を不合格とする。
【００９５】
エラーレート＝（エラービット数）／（書き込みビット数）
◎；エラーレートが１．０×１０−６未満
○；エラーレートが１．０×１０−６以上、１．０×１０−５未満
△；エラーレートが１．０×１０−５以上、１．０×１０−４未満
×；エラーレートが１．０×１０−４以上
【実施例】
【００９６】
次の実施例に基づき、本発明の実施形態を説明する。なお、ここでポリエチレンテレフタレートをＰＥＴ、ポリ（エチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート）をＰＥＮ、ポリエーテルイミドをＰＥＩ、ポリエーテルエーテルケトンをＰＥＥＫと表記する。
【００９７】
（参考例１）
テレフタル酸ジメチル１９４質量部とエチレングリコール１２４質量部とをエステル交換反応装置に仕込み、内容物を１４０℃に加熱して溶解した。その後、内容物を撹拌しながら酢酸マグネシウム４水塩０．１質量部および三酸化アンチモン０．０５質量部を加え、１４０〜２３０℃でメタノールを留出しつつエステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチルの５質量部エチレングリコール溶液を１質量部（リン酸トリメチルとして０．０５質量部）添加した。
【００９８】
トリメチルリン酸のエチレングリコール溶液を添加すると反応内容物の温度が低下する。そこで余剰のエチレングリコールを留出させながら反応内容物の温度が２３０℃に復帰するまで撹拌を継続した。このようにしてエステル交換反応装置内の反応内容物の温度が２３０℃に達したら、反応内容物を重合装置へ移行した。
【００９９】
移行後、反応系を２３０℃から２９０℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を０．１ｋＰａまで下げた。最終温度、最終圧力到達までの時間はともに６０分とした。最終温度、最終圧力に到達した後、２時間（重合を始めて３時間）反応させたところ、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートのＰＥＴペレットＸを得た。
【０１００】
（参考例２）
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例１にて作製したＰＥＴペレットＸを９８質量部と平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子の１０質量部水スラリーを２０質量部（球状架橋ポリスチレンとして２質量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２質量部含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＺ０．３を得た。
【０１０１】
（参考例３）
平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子ではなく平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を用いたこと以外、参考例２と同様の方法にて、平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２質量部含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＺ０．８を得た。
【０１０２】
（参考例４）
温度２７０℃に加熱されたニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、ペレットＸを９０質量部と日本化成製スリバックＬ（エチレンビスラウリン酸アミド）１０質量部を供給し、スクリュー回転数３００回転／分で溶融押出してストランド状に吐出し、温度１０℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてブレンドチップ（ｉ）を作製した。
【０１０３】
（参考例５）
温度２７０℃に加熱されたニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、ペレットＸを９０質量部と日本化成製スリバックＥ（エチレンビスステアリン酸アミド）１０質量部を供給し、スクリュー回転数３００回転／分で溶融押出してストランド状に吐出し、温度１０℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてブレンドチップ（ｉｉ）を作製した。
【０１０４】
（参考例６）
温度２７０℃に加熱されたニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、ペレットＸを９０質量部とステアリン酸バリウムを１０質量部を供給し、スクリュー回転数３００回転／分で溶融押出してストランド状に吐出し、温度１０℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてブレンドチップ（ｉｉｉ）を作製した。
【０１０５】
（参考例７）
温度３００℃に加熱されたニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、参考例１で得られたＰＥＴペレットＸの５０質量部とＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“Ｕｌｔｅｍ１０１０”のペレット５０質量部を供給し、スクリュー回転数３００回転／分で溶融押出してストランド状に吐出し、温度２５℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてブレンドチップ（ｉｖ）を作製した。
【０１０６】
（参考例８）
２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチル１００質量部とエチレングリコール６０質量部の混合物に、酢酸マンガン・４水和物塩０．０３質量部を添加し、１５０℃の温度から２４０℃の温度に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行った。途中、反応温度が１７０℃に達した時点で三酸化アンチモン０．０２４質量部を添加した。また、反応温度が２２０℃に達した時点で３，５−ジカルボキシベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩０．０４２質量部（２ｍｍｏｌ％に相当）を添加した。その後、引き続いてエステル交換反応を行い、トリメチルリン酸０．０２３質量部を添加した。次いで、反応生成物を重合装置に移し、２９０℃の温度まで昇温し、３０Ｐａの高減圧下にて重縮合反応を行い、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６５のポリエチレン−２，６−ナフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６５のＰＥＮペレットＸ’を得た。
【０１０７】
（実施例１）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２７２℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２、４で得られたＰＥＴペレットＸ９６質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３２質量部、ブレンドペレット（ｉ）２質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２７２℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、２、３、４で得られたＰＥＴペレットＸ８７．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１０質量部、およびＰＥＴペレットＺ０．８０．５質量部、ブレンドペレット（ｉ）２質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（表面（Ａ）側）／Ｆ（表面（Ｂ）側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１０８】
この積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９０℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１９５℃で長手方向および幅方向に同時に１．６×１．６倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、製膜性が良好で磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性、エラーレートに優れた特性を有していた。
【０１０９】
（実施例２）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２７２℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２、４で得られたＰＥＴペレットＸ９７質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３２質量部、ブレンドペレット（ｉ）１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２７２℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、２、３、４で得られたＰＥＴペレットＸ８８．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１０質量部、およびＰＥＴペレットＺ０．８０．５質量部、ブレンドペレット（ｉ）１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は実施例１と同等に作成した。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、製膜性が良好で磁気テープとして使用した際に走行耐久性、エラーレートに優れた特性を有していた。
【０１１０】
（実施例３）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２７２℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２、４で得られたＰＥＴペレットＸ９２質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３２質量部、ブレンドペレット（ｉ）６質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２７２℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、２、３、４で得られたＰＥＴペレットＸ８３．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１０質量部、およびＰＥＴペレットＺ０．８０．５質量部、ブレンドペレット（ｉ）６質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は実施例１と同等に作成した。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性やエラーレートに優れた特性を有していた。
【０１１１】
（実施例４）
二段目延伸を温度１９５℃で長手方向および幅方向に同時に１．１×１．８倍に再延伸したこと以外は実施例３と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１１２】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性やエラーレートに優れた特性を有していた。
【０１１３】
（実施例５）
二段目延伸を温度１７０℃で長手方向および幅方向に同時に１．１×１．８倍に再延伸したこと以外は実施例３と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１１４】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性、エラーレートに優れた特性を有していた
（実施例６）
二段目延伸を温度２１５℃で再延伸したこと再延伸したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１１５】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、製膜性が良好で磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性、エラーレートに優れた特性を有していた。
【０１１６】
（実施例７）
押出機Ｅ、Ｆを２８０℃に加熱した以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１１７】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、製膜性が良好で磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性、エラーレートに優れた特性を有していた。
【０１１８】
（実施例８）
積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９０℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１９５℃で長手方向および幅方向に同時に１．６×１．６倍に再延伸した。最後に幅方向に１．０５倍の延伸を行わず温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理すること以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、製膜性が良好で磁気テープとして使用した際に走行耐久性、エラーレートに優れた特性を有していた。
【０１１９】
（実施例９）
押出機Ｅ、Ｆを２６８℃に加熱した以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１２０】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性、エラーレートに優れた特性を有していた。
【０１２１】
（実施例１０）
ブレンドチップ（ｉ）をブレンドチップ（ｉｉ）に変更すること以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１２２】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性、エラーレートに優れた特性を有していた。
【０１２３】
（実施例１１）
押出機Ｅ、Ｆを２８０℃に加熱した以外は実施例１０と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１２４】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、製膜性が良好で磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性に優れた特性を有していた。
【０１２５】
（実施例１２）
ブレンドチップ（ｉ）をブレンドチップ（ｉｉ）に変更し、積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９０℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１９５℃で長手方向および幅方向に同時に１．５×１．５倍に再延伸したこと以外は実施例３と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１２６】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、製膜性が良好で磁気テープとして使用した際に寸法安定性やエラーレートに優れた特性を有していた。
【０１２７】
（実施例１３）
ブレンドチップ（ｉ）をブレンドチップ（ｉｉ）に変更し、積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９０℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１９５℃で長手方向および幅方向に同時に１．４×１．４倍に再延伸したこと以外は実施例２と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１２８】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、製膜性が良好で磁気テープとして使用した際に走行耐久性やエラーレートに優れた特性を有していた。
【０１２９】
（実施例１４）
ブレンドチップ（ｉ）をブレンドチップ（ｉｉｉ）に変更し、積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９０℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１９５℃で長手方向および幅方向に同時に１．５×１．５倍に再延伸したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１３０】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性やエラーレートに優れた特性を有していた。
【０１３１】
（実施例１５）
ブレンドチップ（ｉ）をブレンドチップ（ｉｉｉ）に変更し、積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９０℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１９５℃で長手方向および幅方向に同時に１．４×１．４倍に再延伸したこと以外は実施例３と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１３２】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性、エラーレートに優れた特性を有していた。
【０１３３】
（実施例１６）
ブレンドチップ（ｉ）をブレンドチップ（ｉｉｉ）に変更し、積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９０℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１９５℃で長手方向および幅方向に同時に１．４×１．４倍に再延伸したこと以外は実施例２と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１３４】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、良好で磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性、エラーレートに優れた特性を有していた。
【０１３５】
（実施例１７）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２７２℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２、４、７で得られたＰＥＴペレットＸ８６質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３２質量部、ブレンドペレット（ｉ）２質量部、ブレンドチップ（ｉｖ）１０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２７２℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、２、３、４，７で得られたＰＥＴペレットＸ７７．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１０質量部、およびＰＥＴペレットＺ０．８０．５質量部、ブレンドペレット（ｉ）２質量部、ブレンドチップ（ｉｖ）１０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（表面（Ａ）側）／Ｆ（表面（Ｂ）側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１３６】
この積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９５℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１９５℃で長手方向および幅方向に同時に１．６×１．６倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、製膜性が良好で磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性、エラーレートに優れた特性を有していた。
【０１３７】
（実施例１８）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２７２℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２、４、７で得られたＰＥＴペレットＸ８２質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３２質量部、ブレンドペレット（ｉ）６質量部、ブレンドチップ（ｉｖ）１０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２７２℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、２、３、４、７で得られたＰＥＴペレットＸ７３．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１０質量部、およびＰＥＴペレットＺ０．８０．５質量部、ブレンドペレット（ｉ）６質量部、ブレンドチップ（ｉｖ）１０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は実施例１７と同等に作製した。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性やエラーレートに優れた特性を有していた。
【０１３８】
（実施例１９）
参考例１のＰＥＴペレットＸを参考例８のＰＥＮペレットＸ’に変更し、積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度１１５℃、延伸速度６，０００％で３．８倍×３．８倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度２１０℃で長手方向および幅方向に同時に１．５×１．５倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行った以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、製膜性が良好で磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性に優れた特性を有していた。
【０１３９】
（実施例２０）
参考例１のＰＥＴペレットＸを参考例８のＰＥＮペレットＸ’に変更し、積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度１１５℃、延伸速度６，０００％で３．８倍×３．８倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度２１０℃で長手方向および幅方向に同時に１．５×１．５倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行った以外は実施例３と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、製膜性が良好で磁気テープとして使用した際に寸法安定性に優れた特性を有していた。
【０１４０】
（実施例２１）
二段目延伸を温度２１０℃で長手方向および幅方向に同時に１．３×１．６倍に再延伸したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１４１】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性、エラーレートに優れた特性を有していた
（実施例２２）
長手方向および幅方向に同時に１．３×１．６倍に再延伸したこと以外は実施例２と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１４２】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性、エラーレートに優れた特性を有していた
（実施例２３）
二段目延伸を温度１６０℃で長手方向および幅方向に同時に１．４×１．４倍に再延伸し、最後に幅方向に１．０５倍の延伸を行わないこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１４３】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２、表３に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や走行耐久性、エラーレートに優れた特性を有していた。
【０１４４】
（比較例１）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２８５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ９８質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３２質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２８５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、２、３で得られたＰＥＴペレットＸ８９．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１０質量部、およびＰＥＴペレットＺ０．８０．５質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（表面（Ａ）側）／Ｆ（表面（Ｂ）側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１４５】
この積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９０℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１６０℃で長手方向および幅方向に同時に１．４×１．４倍に再延伸した。温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。
【０１４６】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、本発明の範囲外であったため、磁気テープとして使用した際に大きく劣った特性を有していた。
【０１４７】
（比較例２）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２７２℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ９８質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３２質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２７２℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、２、３で得られたＰＥＴペレットＸ８９．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１０質量部、およびＰＥＴペレットＺ０．８０．５質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（表面（Ａ）側）／Ｆ（表面（Ｂ）側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１４８】
この積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９０℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１９５℃で長手方向および幅方向に同時に１．３×１．３倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。
【０１４９】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、本発明の範囲外であったため、磁気テープとして使用した際に大きく劣った特性を有していた。
【０１５０】
（比較例３）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２７２℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２、４で得られたＰＥＴペレットＸ７８質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３２質量部、ブレンドペレット（ｉ）２０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２７２℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、２、３、４で得られたＰＥＴペレットＸ６９．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１０質量部、およびＰＥＴペレットＺ０．８０．５質量部、ブレンドペレット（ｉ）２０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給したことと積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９５℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１９５℃で長手方向および幅方向に同時に１．５×１．５倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行ったこと以外は実施例１と同等に作成した。
【０１５１】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、本発明の範囲外であったため、磁気テープとして使用した際に大きく劣った特性を有していた。
【０１５２】
（比較例４）
積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９５℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１６０℃で長手方向および幅方向に同時に１．４×１．４倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行ったこと以外は実施例１と同等に作成した。
【０１５３】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、本発明の範囲外であったため、磁気テープとして使用した際に大きく劣った特性を有していた。
【０１５４】
（比較例５）
２９０℃に加熱された押出機を用いて作製した積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９５℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１４０℃で長手方向および幅方向に同時に１．３×１．３倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行ったこと以外は実施例１と同等に作成した。
【０１５５】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、本発明の範囲外であったため、磁気テープとして使用した際に大きく劣った特性を有していた。
【０１５６】
（比較例６）
積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９５℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度２２５℃で長手方向および幅方向に同時に１．４×１．４倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行ったこと以外は実施例１と同等に作成した。
【０１５７】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、本発明の範囲外であったため、磁気テープとして使用した際に大きく劣った特性を有していた。
【０１５８】
【表１】
【０１５９】
【表２】
【０１６０】
【表３】
【符号の説明】
【０１６１】
１：レーザー発振器
２：受光部
３：荷重検出器
４：荷重
５：フリーロール
６：フリーロール
７：フリーロール
８：フリーロール
９：磁気テープ
１０：レーザー光
【特許請求の範囲】
【請求項１】
長手方向および／または幅方向について、動的粘弾性測定による損失正接ｔａｎδの最大値が０．２〜０．５でありかつ屈折率が１．６６〜１．８０である方向が少なくとも一つ存在し、融解熱量ΔＨｍが３０〜６０Ｊ／ｇである二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項２】
熱収縮応力の最大値が長手方向または幅方向の少なくとも一方で１０〜２０ＭＰａである、請求項１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項３】
長手方向および幅方向のヤング率の和が１０〜２０ＧＰａである、請求項１または２に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項４】
脂肪族カルボン酸アミドを０．０１〜１０質量％含有する、請求項１〜３のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項５】
脂肪族カルボン酸塩を０．０１〜１０質量％含有する、請求項１〜４のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項６】
脂肪族カルボン酸アミドがエチレンビスラウリン酸アミドである、請求項４に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項７】
脂肪族カルボン酸塩がステアリン酸バリウムである、請求項５に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムに磁性層を設けた磁気記録媒体。
【請求項１】
長手方向および／または幅方向について、動的粘弾性測定による損失正接ｔａｎδの最大値が０．２〜０．５でありかつ屈折率が１．６６〜１．８０である方向が少なくとも一つ存在し、融解熱量ΔＨｍが３０〜６０Ｊ／ｇである二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項２】
熱収縮応力の最大値が長手方向または幅方向の少なくとも一方で１０〜２０ＭＰａである、請求項１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項３】
長手方向および幅方向のヤング率の和が１０〜２０ＧＰａである、請求項１または２に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項４】
脂肪族カルボン酸アミドを０．０１〜１０質量％含有する、請求項１〜３のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項５】
脂肪族カルボン酸塩を０．０１〜１０質量％含有する、請求項１〜４のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項６】
脂肪族カルボン酸アミドがエチレンビスラウリン酸アミドである、請求項４に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項７】
脂肪族カルボン酸塩がステアリン酸バリウムである、請求項５に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムに磁性層を設けた磁気記録媒体。
【図１】
【公開番号】特開２０１１−３４６４７（Ｐ２０１１−３４６４７Ａ）
【公開日】平成２３年２月１７日（２０１１．２．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１８１２６９（Ｐ２００９−１８１２６９）
【出願日】平成２１年８月４日（２００９．８．４）
【出願人】（０００００３１５９）東レ株式会社 (7,677)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年２月１７日（２０１１．２．１７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年８月４日（２００９．８．４）
【出願人】（０００００３１５９）東レ株式会社 (7,677)
【Ｆターム（参考）】
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