介在物測定方法、介在物測定装置
【課題】 金属試料中に存在する介在物の粒径を迅速に且つ精度よく測定する。
【解決手段】 発光装置５２の放電回路５２Ａを構成する放電発生用コンデンサ５２ａとして、容量が８〜１６μＦのものを用いて、電圧が３００〜５００Ｖで、１パルス当たりの放電時間が８０〜１９０μｈの条件でパルス放電を生じさせることにより、金属試料の被検査面に存在する介在物を発光分光分析する。この発光分光分析による結果に基づいて、金属試料の検査基準面積に存在する介在物の最大粒径を測定し、この最大粒径を用いて極値統計法に基づく統計処理を行うことにより、金属試料の予測を行う面積に存在する介在物の推定最大粒径を測定する。
【解決手段】 発光装置５２の放電回路５２Ａを構成する放電発生用コンデンサ５２ａとして、容量が８〜１６μＦのものを用いて、電圧が３００〜５００Ｖで、１パルス当たりの放電時間が８０〜１９０μｈの条件でパルス放電を生じさせることにより、金属試料の被検査面に存在する介在物を発光分光分析する。この発光分光分析による結果に基づいて、金属試料の検査基準面積に存在する介在物の最大粒径を測定し、この最大粒径を用いて極値統計法に基づく統計処理を行うことにより、金属試料の予測を行う面積に存在する介在物の推定最大粒径を測定する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属試料中に存在する介在物の粒径を測定する介在物測定方法および介在物測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、鋼材中に存在する介在物は、鋼材の品質、特に疲労寿命に大きな影響を及ぼすことが知られている。よって、鋼材の品質を評価する際には、鋼材中に存在する介在物について正確に把握する必要がある。そのため、鋼材中に存在する介在物の組成および粒度分布（粒径毎の介在物数）を迅速に且つ精度よく測定することが求められている。
鋼材中に存在する介在物の組成および粒度分布の測定方法としては、電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）を利用する方法と、発光分光分析装置を利用する方法が知られている。発光分光分析装置を利用する方法では、放電により鋼材中に存在する介在物から発生させた光を分光し、分光された各波長のスペクトル強度に基づいて介在物の組成および粒度分布の測定を行う。発光分光分析装置を利用する方法では、電子プローブによる操作や各種演算処理等の複雑な手順を必要とするＥＰＭＡを利用する方法と比べて、介在物の組成および粒度分布を迅速に測定できる。
【０００３】
この発光分光分析装置を利用した方法としては、特許文献１に記載の方法が挙げられている。
特許文献１では、発光スペクトル強度と介在物の粒径および個数との関係を示した検量線を利用して、発光分光分析装置で得られた金属試料中に存在する介在物の発光スペクトル強度から介在物の組成および粒度分布を測定する方法が提案されている。通常、発光分光分析装置では、１回のスパーク放電を行う領域（１パルスの放電痕径）内に包含される介在物を測定することができる。この特許文献１では、１パルスの放電痕径を、一般的な介在物の平均径よりも大きな３０μｍに設定している。
【０００４】
また、特許文献２では、試料受け取りテーブルと、試料自動研磨装置と、発光分光分析装置と、周辺制御装置と、分析ロボット制御装置とを備え、金属試料中に存在する介在物の組成を自動的に測定できる装置が提案されている。
さらに、特許文献３では、鋼材の中心偏析率Ｃ／Ｃ0 （Ｃ：中心部の炭素濃度、Ｃ0 ：平均炭素濃度）が鋼材中に存在する介在物量に影響を及ぼしていることが記載されており、転動体を構成する鋼材の中心偏析率Ｃ／Ｃ0 を特定することにより、転がり軸受の疲労寿命を向上させる技術が提案されている。この中心偏析率を決定する中心部の炭素濃度Ｃは、鋼材の断面径（断面形状が円形であればその直径、断面形状が多角形であればその一辺の長さ）Ｄの中心から半径０．０１Ｄ〜０．０２Ｄまでの部分で測定し、平均炭素濃度Ｃ0 は、鋼材の断面径Ｄの中心から半径１／４Ｄの部分で測定している。
【０００５】
さらに、非特許文献１では、光学顕微鏡により鋼材の検査基準面積に存在する介在物の最大粒径を測定し、この最大粒径を用いて極値統計法に基づく統計処理を行うことにより、予測を行う面積に存在する介在物の最大粒径を推定する方法が提案されている。
【特許文献１】国際公開第０２／０７１０３６号パンフレット
【特許文献２】特公平６−１２４５号公報
【特許文献３】特開平７−１２７６４３号公報
【非特許文献１】村上敬宜著「金属疲労微小欠陥と介在物の影響」株式会社養賢堂出版、１９９３年３月８日、２３３〜２３９頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上述した特許文献１に記載の方法では、金属試料中に存在する介在物を迅速に且つ精度よく測定するという点で、さらなる改善の余地がある。
また、上述した特許文献２に記載の装置は、金属試料中に存在する介在物の組成を測定するための装置であり、介在物の個数や粒径を測定するものではない。
そこで、本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、金属試料中に存在する介在物を迅速に且つ精度よく測定できる介在物測定方法および介在物測定装置を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
このような課題を解決するために、本発明は、試料と対向電極との間にパルス放電を生じさせる放電回路を備えた発光分光分析装置で、金属試料中に存在する介在物を分析し、その結果に基づいて前記介在物の粒径を測定する方法において、前記放電回路の放電発生用コンデンサとして、容量が８μＦ以上１６μＦ以下のものを用い、電圧が３００Ｖ以上５００Ｖ以下、１パルス当たりの放電時間が８０μｈ以上１９０μｈ以下の条件で放電を生じさせることを特徴とする介在物測定方法を提供する。
【０００８】
この方法によれば、発光分光分析装置の放電回路の放電発生用コンデンサの容量およびその使用条件を上記範囲に特定することにより、１パルスの放電痕径（金属試料に発生させる１パルスの放電で金属試料の表面に形成される放電痕の直径）が３０μｍを超えるようにすることができる。その根拠を以下に説明する。
まず、発光分光分析装置の放電回路の放電発生用コンデンサとして、許容範囲の容量（３μＦ以上１６μＦ以下）のものを用い、容量と１パルスの放電痕径との関係を調べる実験を行った。この実験は、放電発生用コンデンサに加える電圧を３００Ｖとし、１パルス当たりの放電時間を１９０μｈとした条件下で行った。この結果を、図１に示す。
図１に示すように、放電発生用コンデンサの容量を８μＦ以上とすると、１パルスの放電痕径が３０μｍを超えることが分かった。また、放電発生用コンデンサの許容範囲の容量を超えないようにするという理由から、容量は１６μＦ以下とした。
【０００９】
次に、放電発生用コンデンサの容量を８μＦとし、放電発生用コンデンサに加える電圧を４００Ｖとした条件下で、１パルス当たりの放電時間と１パルスの放電痕径との関係を調べる実験を行った。この結果を、図２に示す。
図２に示すように、１パルス当たりの放電時間が長いほど、１パルスの放電痕径が大きくなり、１パルスの放電時間を８０μｈ以上とすると、１パルスの放電痕径が３０μｍを超えることが分かった。また、放電発生用コンデンサの許容範囲の容量を超えないようにするという理由から、１パルス当たりの放電時間は１９０μｈ以下とした。
【００１０】
次いで、放電発生用コンデンサの容量を８μＦとし、１パルス当たりの放電時間を１９０μｈとした条件下で、電圧と１パルスの放電痕径との関係を調べる実験を行った。この結果を、図３に示す。
図３に示すように、放電発生用コンデンサに加える電圧が大きくなるほど、１パルスの放電痕径が大きくなり、電圧を３００Ｖ以上とすると、１パルスの放電痕径が３０μｍを超えることが分かった。また、放電発生用コンデンサの許容範囲の容量を超えないようにするという理由から、電圧は５００Ｖ以下とした。
以上の結果から、容量が８〜１６μＦの放電発生用コンデンサに３００〜５００Ｖの電圧を加えて、１パルス当たりの放電時間を８０〜１９０μｈとすることにより、１パルスの放電痕径が３０μｍを超えるようにできることが分かった。
【００１１】
本発明の介在物測定方法においては、前記分析結果に基づいて、前記金属試料の検査基準面積に存在する介在物の最大粒径を測定した後、この最大粒径を用いて極値統計法に基づく統計処理を行うことにより、前記金属試料の予測を行う面積に存在する介在物の推定最大粒径を測定することが好ましい。
本発明はまた、発光分光分析装置と、金属試料の被検査面を研磨する研磨装置と、金属試料の被検査面を冷却する冷却装置と、金属試料を前記発光分光分析装置、研磨装置、および冷却装置の間で搬送する搬送装置と、金属試料の被検査面を研磨中または研磨後に冷却し、冷却後の金属試料を発光分光分析装置に移動して、金属試料の被検査面の所定位置を発光分光分析するように、前記発光分光分析装置、研磨装置、冷却装置、および搬送装置を制御する制御手段と、前記発光分光分析装置による分析結果に基づいて金属試料中に存在する介在物の粒径を測定する粒径測定手段と、を備えたことを特徴とする介在物測定装置を提供する。
【００１２】
本発明の介在物測定装置において、前記粒径測定手段は、前記発光分光分析装置による分析結果に基づいて前記金属試料の検査基準面積に存在する介在物の最大粒径を測定した後、この最大粒径を用いて極値統計法に基づく統計処理を行うことにより、前記金属試料の予測を行う面積に存在する介在物の推定最大粒径を測定することが好ましい。
また、本発明の介在物測定装置は、圧延方向に沿って切断した面を前記被検査面とした金属試料用の装置であって、前記制御手段は、前記被検査面の測定位置を、前記圧延方向と直交する切断線Ｌの端部から１／２Ｌとなる位置で前記圧延方向に沿って延びる線上と、前記端部から１／４Ｌとなる位置で前記圧延方向に沿って延びる線上の少なくとも一方に設定することが好ましい。
なお、前記介在物としては、Ａｌ2 Ｏ3 、ＳｉＯ2 、ＭｇＯ、ＣａＯなどの酸化物系介在物が挙げられる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の介在物測定方法では、発光分光分析装置の放電回路を構成する放電発生用コンデンサの条件を、１パルスの放電痕径が３０μｍを超えるように特定した。これにより、粒径が３０μｍを超える大型の介在物が測定可能となったため、金属試料中に存在する介在物の粒径の測定精度が向上する。
また、極値統計法に基づく統計処理を行うことによって、少ない検査面積で金属試料の広範囲にわたる介在物の存在を推定できるため、金属試料中に存在する介在物の測定を迅速に且つ精度よく行うことができる。
【００１４】
本発明の介在物測定装置によれば、金属試料中に存在する介在物の測定を迅速に且つ精度よく行うことができる。特に、冷却装置を備えたことによって、分析後の被検査面に研磨処理を施して新たな被検査面を形成する際に、研磨により生じる熱を迅速に除去することができる。これにより、一つの金属試料に対して二つ以上の被検査面での分析を連続して行えるため、金属試料中に存在する介在物の測定を迅速に且つ精度よく行うことができる。
また、被検査面の測定位置を特定することにより、金属試料中に存在する介在物の測定精度をより向上できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら説明する。
図４は、本発明の介在物測定装置の一例を示す模式図である。
本実施形態における介在物測定装置１００は、図４に示すように、試料待機部１０と、スイングアーム１１と、試料受台２０と、研磨装置３０と、冷却装置４０と、発光分光分析装置５０と、搬送装置６０と、制御装置（制御手段および粒度測定手段）７０と、端末機８０と、から構成されている。
【００１６】
スイングアーム１１は、介在物の測定を行う鋼材（金属試料）を、試料待機部１０と試料受台２０との間で搬送する装置である。
研磨装置３０は、鋼材の被検査面を研磨ベルトにより研磨する装置である。冷却装置４０は、鋼材の被検査面を冷風（ブロアー）により冷却する装置である。
発光分光分析装置５０は、発光スタンド５１と、発光装置５２と、分光器５３と、測光装置５４と、を備えており、鋼材中に含まれる介在物を発光分光分析する装置である。
【００１７】
ここで、発光スタンド５１は、発光分光分析を行う鋼材が設置される試料設置台５１ａと、この試料設置台５１ａに対向するように配置された対向電極５１ｂと、を備えている。この発光スタンド５１内には、アルゴンガスなどの希ガスが充填される。
発光装置５２は、試料設置台５１ａに設置された鋼材と対向電極５１ｂとの間にパルス放電を生じさせる放電回路５２Ａを備えている。
【００１８】
この放電回路５２Ａは、図５に示すように、放電発生用コンデンサ５２ａと、制御用コンデンサ５２ｂと、インダクタンス５２ｃ，５２ｄ，５２ｅと、抵抗５２ｆと、サイリスタースイッチ５２ｇ，５２ｈ，５２ｉと、昇圧機５２ｊと、直流電源５２ｋと、を備えている。放電発生用コンデンサ５２ａの容量は、８μＦとなっている。
この放電回路５２Ａは、放電発生用コンデンサ５２ａに蓄えた電荷をサイリスタースイッチ５２ｇにより瞬間的に昇圧機５２ｊに放出した後、放電発生用コンデンサ５２ａの電荷を一気に放出することにより、鋼材と対向電極５１ｂとの間にパルス放電を生じさせるように構成されている。
【００１９】
さらに、分光器５３は、放電によって鋼材から発生する光を集める集光レンズ５３ａと、この集光レンズ５３ａを通った光を分光する回折格子５３ｂと、この回折格子５３ｂで分光された各波長の発光スペクトル強度を測定し、電流値に変換する複数の光電子増培管５３ｃと、分光器５３内を真空に保持する真空ポンプ５３ｄと、を備えている。
さらに、測光装置５４は、分光器５３の光電子増倍管５３ｃから電流値として送信された発光スペクトル強度をデジタル値に変換するように構成されている。
【００２０】
搬送装置６０は、スイングアーム６１を備え、このスイングアーム６１により、鋼材を、試料受台２０と研磨装置３０との間、研磨装置３０と冷却装置４０との間、冷却装置４０と発光分光分析装置５０の試料設置台５１ａとの間、および試料設置台５１ａと試料受台２０との間で搬送するように構成されている。また、搬送装置６０は、スイングアーム６１により、鋼材の被検査面と、研磨装置３０の研磨位置、冷却装置４０の冷却位置、および発光分光分析装置５０の発光位置との位置合わせを行うように構成されている。
【００２１】
制御装置７０は、ミニコンピュータ（制御手段）７０ａと、ＣＰＵ（粒径測定手段）７０ｂと、を備えている。
ミニコンピュータ７０ａは、研磨装置３０、冷却装置４０、発光分光分析装置５０、および搬送装置６０、スイングアーム１１が所定タイミングで駆動されて、後述する一連の動作が実施されるように制御する構成となっている。
【００２２】
ここで、ミニコンピュータ７０ａには、予め測定する鋼材の寸法に応じて、その被検査面での測定位置を記憶させておく。本実施形態では、図６に示すように、円柱状の鋼材をその圧延方向（鋼材の軸方向）に沿って切断した切断面を被検査面とした。また、被検査面の測定位置を、圧延方向と直交する切断線Ｌの一端（径方向端部）から１／２Ｌとなる位置で圧延方向に沿って延びる線上の複数位置（以下、「１／２Ｐ位置」と記す。）と、切断線Ｌの一端から１／４Ｌとなる位置で圧延方向に沿って延びる線上の複数位置（以下、「１／４Ｐ位置」と記す。）の各５箇所に設定した。
【００２３】
また、ＣＰＵ７０ｂは、発光分光分析装置５０による結果に基づいて介在物の粒径や個数の測定を行うように構成されている。
すなわち、ＣＰＵ７０ｂは、まず、発光分光分析装置５０の測光装置５４からデジタル値として送信された各波長での発光強度に基づいて、介在物の組成、粒径および個数の測定を行うように構成されている。なお、予め標準試料を用いて、検量線作成のための測定を行い、その結果から得られた検量線をＣＰＵ７０ｂに記憶させておく。ここで、検量線を作成する手順と、検量線を用いて介在物の組成、粒径および個数の測定を行う手順は、上述した特許文献１に記載されたフローチャートと同様である。
【００２４】
次に、ＣＰＵ７０ｂは、発光分光分析装置５０による測定結果を用いて極値統計法に基づく統計処理を行い、予測を行う面積に存在する介在物の推定最大粒径を測定するように構成されている。
端末機８０は、ＣＲＴやプリンタを備えており、ＣＰＵ７０ｂから送信された介在物の情報を表示する装置である。
【００２５】
以下、上記構成の介在物測定装置１００を用いた介在物の測定方法について説明する。 第一に、予め介在物（本実施形態では、酸化物系介在物）の粒径が既知である直径６０ｍｍの円柱状の鋼材を標準試料として用いて発光分光分析を行い、介在物の発光スペクトル強度と粒径との関係を示す検量線を作成した。
まず、試料待機部１０に、上述した図６に示すような被検査面を形成した標準試料を設置した。
【００２６】
次に、試料待機部１０に設置された標準試料はスイングアーム１１のチャック１１ａでチャッキングされて、試料受台２０に搬送された。そして、標準試料が試料受台２０に載置されると、標準試料からスイングアーム１１のチャック１１ａが外されて、スイングアーム１１は初期位置に戻された。
次いで、試料受台２０に載置された標準試料は搬送装置６０のスイングアーム６１のチャック６１ａでチャッキングされて、研磨装置３０に搬送された。そして、標準試料の被検査面が研磨装置３０の研磨位置に位置合わせされると、標準試料の被検査面に研磨処理が施された。
【００２７】
次いで、標準試料の被検査面における研磨処理が終了すると、標準試料は搬送装置６０のスイングアーム６１によって冷却装置４０に搬送された。そして、標準試料の被検査面が冷却装置４０の冷却位置に位置合わせされると、研磨処理によって発熱した標準試料の被検査面に冷却処理が施された。
次いで、標準試料の被検査面における冷却処理が終了すると、標準試料は搬送装置６０のスイングアーム６１によって発光分光分析装置５０の発光スタンド５１内の試料設置台５１ａに搬送された。そして、標準試料の被検査面の測定位置が発光分光分析装置５０の発光位置に位置合わせされた。
【００２８】
次いで、標準試料の被検査面における測定位置（１／２Ｐ位置と１／４Ｐ位置の各５箇所）で、検査基準面積Ｓ0 を１９．６ｍｍ2 として順次発光分光分析が行われた。なお、本実施形態では、１パルスの放電痕径が１００μｍとなるように、発光装置５２の放電回路５２Ａを構成する放電発生用コンデンサ５２ａの使用条件を、電圧が５００Ｖで、１パルス当たりの放電時間が１９０μｈとした。
【００２９】
次いで、標準試料の被検査面における全ての測定位置（１／２Ｐ位置の５箇所と、１／４Ｐ位置の５箇所の合計１０箇所）での測定が終了すると、標準試料は搬送装置６０のスイングアーム６１によって研磨装置３０に搬送されて、上述した手順と同様に標準試料の被検査面に再度研磨処理が施された。そして、研磨処理が施された後の標準試料は、搬送装置６０のスイングアーム６１によって冷却装置４０に搬送されて、上述した手順と同様に標準試料の被検査面に再度冷却処理が施された。ここで、標準試料には新たな被検査面が形成された。
【００３０】
次いで、新たな被検査面が形成された標準試料は搬送装置６０のスイングアーム６１によって発光分光分析装置５０の発光スタンド５１内の試料設置台５１ａに搬送された。そして、新たな被検査面における測定位置（１／２Ｐ位置の５箇所と１／４Ｐ位置の５箇所の合計１０箇所）で上述した手順と同様に発光分光分析が行われた。
なお、本実施形態では、一つの標準試料に対して６回の研磨処理および冷却処理を行い、標準試料の測定位置における分析を６つの被検査面で行うようにした。つまり、一つの標準試料において、１／２Ｐ位置と１／４Ｐ位置の各３０箇所で、検査基準面積Ｓ0 ＝１９．６ｍｍ2 に存在する介在物の発光分光分析が行われた。
【００３１】
次いで、この発光分光分析装置５０で測定された介在物の分析結果は、発光分光分析装置５０の測光装置５４から制御装置７０のミニコンピュータ７０ａに送信されて集積された。そして、ミニコンピュータ７０ａに集積された分析結果に基づき、ＣＰＵ７０ｂで発光スペクトル強度と介在物の粒径との関係を示す検量線が作成された。
次いで、標準試料の分析結果に基づいて検量線の作成が終了すると、標準試料は搬送装置６０のスイングアーム６１によって発光分光分析装置５０から試料受台２０に搬送されて、搬送装置６０のスイングアーム６１のチャック６１ａが外された。そして、試料受台２０に載置された標準試料はスイングアーム１１のチャック１１ａでチャッキングされて試料待機部１０に搬送され、スイングアーム１１のチャック１１ａが外された。なお、標準試料からチャック１１ａ，６１ａを外した後の搬送装置６０のスイングアーム６１とスイングアーム１１は、いずれも初期位置に戻された。
【００３２】
第二に、介在物の粒径が未知である円柱状の鋼材を測定試料として用いて発光分光分析を行い、上述した工程で作成された検量線に基づいて、鋼材中に存在する介在物の粒度分布を測定した。
本実施形態では、測定試料として、清浄度が良好である測定試料Ａと、清浄度が不良である測定試料Ｂと、を用いて発光分光分析を行った。なお、測定試料Ａは、質量比で、Ｃが１．０１％、Ｓｉが０．２３％、Ｍｎが０．３１％、Ｐが０．００１３％、Ｓが０．００５％、Ｎｉが０．０３％、Ｃｒが１．４５％、Ｃｕが０．０９％、Ｍｏが０．０１％、Ｏが０．０００６％、残部がＦｅである鋼材である。また、測定試料Ｂは、質量比で、Ｃが１．０４％、Ｓｉが０．２６％、Ｍｎが０．３４％、Ｐが０．００１９％、Ｓが０．０１０％、Ｎｉが０．０３％、Ｃｒが１．４９％、Ｃｕが０．１６％、Ｍｏが０．０２％、Ｏが０．００１８％、残部がＦｅである鋼材である。
【００３３】
まず、試料待機部１０に、上述した図６に示すような被検査面を形成した測定試料を設置した。そして、標準試料の場合と同様の手順で、被検査面の発光分光分析が行われた。ここで、この発光分光分析は、標準試料と同様に、ミニコンピュータ７０ａに予め記憶させた測定位置（１／２Ｐ位置と１／４Ｐ位置の各５箇所）での分析を６つの被検査面で行った。
【００３４】
次いで、この発光分光分析装置５０で測定された介在物の発光スペクトル強度が、発光分光分析装置５０の測光装置５４からＣＰＵ７０ｂに送信された。そして、ＣＰＵ７０ｂにおいて、上述した工程で作成した検量線に基づいて、測定試料の被検査面の全ての測定位置（１／２Ｐ位置と１／４Ｐ位置の各３０箇所）に存在する介在物の粒径および個数が測定された。
【００３５】
この結果は、図７および図８のグラフとして、端末機８０に表示された。図７は、測定試料Ａ中に存在する介在物の粒径と個数との関係を示す粒度分布グラフである。図８は、測定試料Ｂ中に存在する介在物の粒径と個数との関係を示す粒度分布グラフである。
図７および図８から分かるように、測定試料Ａでは最大粒径が２７μｍの介在物が測定され、測定試料Ｂでは最大粒径が５１μｍの介在物が測定された。
【００３６】
続いて、ＣＰＵ７０ｂにおいて、上述した工程で測定された測定試料Ａの１／２Ｐ位置における各検査基準面積Ｓ0 に存在する介在物の最大粒径を用いて、極値統計法に基づく統計処理が行われた。この統計処理の結果は、図９に示すように、基準化変数ｙと介在物の最大粒径√Ａmax との関係を示す最大介在物分布直線として、端末機８０に表示された。
【００３７】
そして、図９に示す最大介在物分布直線（ｙ＝０．１６５１×√Ａmax −１．００７３）に、予測を行う面積Ｓが３００００ｍｍ2 である時の基準化変数ｙ＝７．３３を代入することにより、測定試料Ａの予測を行う面積Ｓに存在する介在物の推定最大粒径が測定された。
図９に示すように、測定試料Ａの予測を行う面積Ｓ＝３００００ｍｍ2 に存在する介在物の最大粒径は５０．５μｍであった。また、測定試料Ａを介在物測定装置１００の試料待機部１０に設置してから推定最大粒径の読み出しまでに要した時間は、２０分程であった。
【００３８】
なお、介在物の測定が終了した測定試料は、上述した標準試料の場合と同様に、搬送装置６０のスイングアーム６１およびスイングアーム１１によって、発光分光分析装置５０の発光スタンド５１内の試料設置台５１ａから試料待機部１０に搬送された。
以上の結果より、発光装置５２の放電回路５２Ａを構成する放電発生用コンデンサ５２ａの条件を調整して、１パルスの放電痕径を１００μｍとしたことにより、１００μｍまでの大きさの介在物を測定できた。
【００３９】
また、発光分光分析装置５０による分析結果を用いて、極値統計法に基づく統計処理を行ったことにより、測定試料の広範囲に及ぶ介在物の測定を短時間で行えた。
さらに、この実施形態では、一つの測定試料に対して６つの被検査面での分析を行ったが、この分析を、被検査面の研磨により生じた熱を冷却装置４０で冷却することで除去しながら行ったため、迅速に行うことができた。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】発光分光分析装置の放電発生用コンデンサの容量と、１パルスの放電痕径との関係を示すグラフである。
【図２】１パルス当たりの放電時間と、１パルスの放電痕径との関係を示すグラフである。
【図３】発光分光分析装置の放電発生用コンデンサの電圧と、１パルスの放電痕径との関係を示すグラフである。
【図４】本発明の介在物測定装置の一例を示す模式図である。
【図５】発光分光分析装置の発光装置を構成する放電回路の一例を示す模式図である。
【図６】金属試料の被検査面における測定位置を示す断面図である。
【図７】測定試料Ａ中に存在する介在物の粒径と個数との関係を示す粒度分布グラフである。
【図８】測定試料Ｂ中に存在する介在物の粒径と個数との関係を示す粒度分布グラフである。
【図９】測定試料Ａの予測を行う面積に存在する介在物の推定最大粒径を示す極値統計グラフである。
【符号の説明】
【００４１】
３０ 研磨装置
４０ 冷却装置
５０ 発光分光分析装置
５２ 発光装置
５２Ａ 放電回路
５２ａ 放電発生用コンデンサ
６０ 搬送装置
７０ 制御装置（制御手段，粒径測定手段）
１００ 介在物測定装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属試料中に存在する介在物の粒径を測定する介在物測定方法および介在物測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、鋼材中に存在する介在物は、鋼材の品質、特に疲労寿命に大きな影響を及ぼすことが知られている。よって、鋼材の品質を評価する際には、鋼材中に存在する介在物について正確に把握する必要がある。そのため、鋼材中に存在する介在物の組成および粒度分布（粒径毎の介在物数）を迅速に且つ精度よく測定することが求められている。
鋼材中に存在する介在物の組成および粒度分布の測定方法としては、電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）を利用する方法と、発光分光分析装置を利用する方法が知られている。発光分光分析装置を利用する方法では、放電により鋼材中に存在する介在物から発生させた光を分光し、分光された各波長のスペクトル強度に基づいて介在物の組成および粒度分布の測定を行う。発光分光分析装置を利用する方法では、電子プローブによる操作や各種演算処理等の複雑な手順を必要とするＥＰＭＡを利用する方法と比べて、介在物の組成および粒度分布を迅速に測定できる。
【０００３】
この発光分光分析装置を利用した方法としては、特許文献１に記載の方法が挙げられている。
特許文献１では、発光スペクトル強度と介在物の粒径および個数との関係を示した検量線を利用して、発光分光分析装置で得られた金属試料中に存在する介在物の発光スペクトル強度から介在物の組成および粒度分布を測定する方法が提案されている。通常、発光分光分析装置では、１回のスパーク放電を行う領域（１パルスの放電痕径）内に包含される介在物を測定することができる。この特許文献１では、１パルスの放電痕径を、一般的な介在物の平均径よりも大きな３０μｍに設定している。
【０００４】
また、特許文献２では、試料受け取りテーブルと、試料自動研磨装置と、発光分光分析装置と、周辺制御装置と、分析ロボット制御装置とを備え、金属試料中に存在する介在物の組成を自動的に測定できる装置が提案されている。
さらに、特許文献３では、鋼材の中心偏析率Ｃ／Ｃ0 （Ｃ：中心部の炭素濃度、Ｃ0 ：平均炭素濃度）が鋼材中に存在する介在物量に影響を及ぼしていることが記載されており、転動体を構成する鋼材の中心偏析率Ｃ／Ｃ0 を特定することにより、転がり軸受の疲労寿命を向上させる技術が提案されている。この中心偏析率を決定する中心部の炭素濃度Ｃは、鋼材の断面径（断面形状が円形であればその直径、断面形状が多角形であればその一辺の長さ）Ｄの中心から半径０．０１Ｄ〜０．０２Ｄまでの部分で測定し、平均炭素濃度Ｃ0 は、鋼材の断面径Ｄの中心から半径１／４Ｄの部分で測定している。
【０００５】
さらに、非特許文献１では、光学顕微鏡により鋼材の検査基準面積に存在する介在物の最大粒径を測定し、この最大粒径を用いて極値統計法に基づく統計処理を行うことにより、予測を行う面積に存在する介在物の最大粒径を推定する方法が提案されている。
【特許文献１】国際公開第０２／０７１０３６号パンフレット
【特許文献２】特公平６−１２４５号公報
【特許文献３】特開平７−１２７６４３号公報
【非特許文献１】村上敬宜著「金属疲労微小欠陥と介在物の影響」株式会社養賢堂出版、１９９３年３月８日、２３３〜２３９頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上述した特許文献１に記載の方法では、金属試料中に存在する介在物を迅速に且つ精度よく測定するという点で、さらなる改善の余地がある。
また、上述した特許文献２に記載の装置は、金属試料中に存在する介在物の組成を測定するための装置であり、介在物の個数や粒径を測定するものではない。
そこで、本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、金属試料中に存在する介在物を迅速に且つ精度よく測定できる介在物測定方法および介在物測定装置を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
このような課題を解決するために、本発明は、試料と対向電極との間にパルス放電を生じさせる放電回路を備えた発光分光分析装置で、金属試料中に存在する介在物を分析し、その結果に基づいて前記介在物の粒径を測定する方法において、前記放電回路の放電発生用コンデンサとして、容量が８μＦ以上１６μＦ以下のものを用い、電圧が３００Ｖ以上５００Ｖ以下、１パルス当たりの放電時間が８０μｈ以上１９０μｈ以下の条件で放電を生じさせることを特徴とする介在物測定方法を提供する。
【０００８】
この方法によれば、発光分光分析装置の放電回路の放電発生用コンデンサの容量およびその使用条件を上記範囲に特定することにより、１パルスの放電痕径（金属試料に発生させる１パルスの放電で金属試料の表面に形成される放電痕の直径）が３０μｍを超えるようにすることができる。その根拠を以下に説明する。
まず、発光分光分析装置の放電回路の放電発生用コンデンサとして、許容範囲の容量（３μＦ以上１６μＦ以下）のものを用い、容量と１パルスの放電痕径との関係を調べる実験を行った。この実験は、放電発生用コンデンサに加える電圧を３００Ｖとし、１パルス当たりの放電時間を１９０μｈとした条件下で行った。この結果を、図１に示す。
図１に示すように、放電発生用コンデンサの容量を８μＦ以上とすると、１パルスの放電痕径が３０μｍを超えることが分かった。また、放電発生用コンデンサの許容範囲の容量を超えないようにするという理由から、容量は１６μＦ以下とした。
【０００９】
次に、放電発生用コンデンサの容量を８μＦとし、放電発生用コンデンサに加える電圧を４００Ｖとした条件下で、１パルス当たりの放電時間と１パルスの放電痕径との関係を調べる実験を行った。この結果を、図２に示す。
図２に示すように、１パルス当たりの放電時間が長いほど、１パルスの放電痕径が大きくなり、１パルスの放電時間を８０μｈ以上とすると、１パルスの放電痕径が３０μｍを超えることが分かった。また、放電発生用コンデンサの許容範囲の容量を超えないようにするという理由から、１パルス当たりの放電時間は１９０μｈ以下とした。
【００１０】
次いで、放電発生用コンデンサの容量を８μＦとし、１パルス当たりの放電時間を１９０μｈとした条件下で、電圧と１パルスの放電痕径との関係を調べる実験を行った。この結果を、図３に示す。
図３に示すように、放電発生用コンデンサに加える電圧が大きくなるほど、１パルスの放電痕径が大きくなり、電圧を３００Ｖ以上とすると、１パルスの放電痕径が３０μｍを超えることが分かった。また、放電発生用コンデンサの許容範囲の容量を超えないようにするという理由から、電圧は５００Ｖ以下とした。
以上の結果から、容量が８〜１６μＦの放電発生用コンデンサに３００〜５００Ｖの電圧を加えて、１パルス当たりの放電時間を８０〜１９０μｈとすることにより、１パルスの放電痕径が３０μｍを超えるようにできることが分かった。
【００１１】
本発明の介在物測定方法においては、前記分析結果に基づいて、前記金属試料の検査基準面積に存在する介在物の最大粒径を測定した後、この最大粒径を用いて極値統計法に基づく統計処理を行うことにより、前記金属試料の予測を行う面積に存在する介在物の推定最大粒径を測定することが好ましい。
本発明はまた、発光分光分析装置と、金属試料の被検査面を研磨する研磨装置と、金属試料の被検査面を冷却する冷却装置と、金属試料を前記発光分光分析装置、研磨装置、および冷却装置の間で搬送する搬送装置と、金属試料の被検査面を研磨中または研磨後に冷却し、冷却後の金属試料を発光分光分析装置に移動して、金属試料の被検査面の所定位置を発光分光分析するように、前記発光分光分析装置、研磨装置、冷却装置、および搬送装置を制御する制御手段と、前記発光分光分析装置による分析結果に基づいて金属試料中に存在する介在物の粒径を測定する粒径測定手段と、を備えたことを特徴とする介在物測定装置を提供する。
【００１２】
本発明の介在物測定装置において、前記粒径測定手段は、前記発光分光分析装置による分析結果に基づいて前記金属試料の検査基準面積に存在する介在物の最大粒径を測定した後、この最大粒径を用いて極値統計法に基づく統計処理を行うことにより、前記金属試料の予測を行う面積に存在する介在物の推定最大粒径を測定することが好ましい。
また、本発明の介在物測定装置は、圧延方向に沿って切断した面を前記被検査面とした金属試料用の装置であって、前記制御手段は、前記被検査面の測定位置を、前記圧延方向と直交する切断線Ｌの端部から１／２Ｌとなる位置で前記圧延方向に沿って延びる線上と、前記端部から１／４Ｌとなる位置で前記圧延方向に沿って延びる線上の少なくとも一方に設定することが好ましい。
なお、前記介在物としては、Ａｌ2 Ｏ3 、ＳｉＯ2 、ＭｇＯ、ＣａＯなどの酸化物系介在物が挙げられる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の介在物測定方法では、発光分光分析装置の放電回路を構成する放電発生用コンデンサの条件を、１パルスの放電痕径が３０μｍを超えるように特定した。これにより、粒径が３０μｍを超える大型の介在物が測定可能となったため、金属試料中に存在する介在物の粒径の測定精度が向上する。
また、極値統計法に基づく統計処理を行うことによって、少ない検査面積で金属試料の広範囲にわたる介在物の存在を推定できるため、金属試料中に存在する介在物の測定を迅速に且つ精度よく行うことができる。
【００１４】
本発明の介在物測定装置によれば、金属試料中に存在する介在物の測定を迅速に且つ精度よく行うことができる。特に、冷却装置を備えたことによって、分析後の被検査面に研磨処理を施して新たな被検査面を形成する際に、研磨により生じる熱を迅速に除去することができる。これにより、一つの金属試料に対して二つ以上の被検査面での分析を連続して行えるため、金属試料中に存在する介在物の測定を迅速に且つ精度よく行うことができる。
また、被検査面の測定位置を特定することにより、金属試料中に存在する介在物の測定精度をより向上できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら説明する。
図４は、本発明の介在物測定装置の一例を示す模式図である。
本実施形態における介在物測定装置１００は、図４に示すように、試料待機部１０と、スイングアーム１１と、試料受台２０と、研磨装置３０と、冷却装置４０と、発光分光分析装置５０と、搬送装置６０と、制御装置（制御手段および粒度測定手段）７０と、端末機８０と、から構成されている。
【００１６】
スイングアーム１１は、介在物の測定を行う鋼材（金属試料）を、試料待機部１０と試料受台２０との間で搬送する装置である。
研磨装置３０は、鋼材の被検査面を研磨ベルトにより研磨する装置である。冷却装置４０は、鋼材の被検査面を冷風（ブロアー）により冷却する装置である。
発光分光分析装置５０は、発光スタンド５１と、発光装置５２と、分光器５３と、測光装置５４と、を備えており、鋼材中に含まれる介在物を発光分光分析する装置である。
【００１７】
ここで、発光スタンド５１は、発光分光分析を行う鋼材が設置される試料設置台５１ａと、この試料設置台５１ａに対向するように配置された対向電極５１ｂと、を備えている。この発光スタンド５１内には、アルゴンガスなどの希ガスが充填される。
発光装置５２は、試料設置台５１ａに設置された鋼材と対向電極５１ｂとの間にパルス放電を生じさせる放電回路５２Ａを備えている。
【００１８】
この放電回路５２Ａは、図５に示すように、放電発生用コンデンサ５２ａと、制御用コンデンサ５２ｂと、インダクタンス５２ｃ，５２ｄ，５２ｅと、抵抗５２ｆと、サイリスタースイッチ５２ｇ，５２ｈ，５２ｉと、昇圧機５２ｊと、直流電源５２ｋと、を備えている。放電発生用コンデンサ５２ａの容量は、８μＦとなっている。
この放電回路５２Ａは、放電発生用コンデンサ５２ａに蓄えた電荷をサイリスタースイッチ５２ｇにより瞬間的に昇圧機５２ｊに放出した後、放電発生用コンデンサ５２ａの電荷を一気に放出することにより、鋼材と対向電極５１ｂとの間にパルス放電を生じさせるように構成されている。
【００１９】
さらに、分光器５３は、放電によって鋼材から発生する光を集める集光レンズ５３ａと、この集光レンズ５３ａを通った光を分光する回折格子５３ｂと、この回折格子５３ｂで分光された各波長の発光スペクトル強度を測定し、電流値に変換する複数の光電子増培管５３ｃと、分光器５３内を真空に保持する真空ポンプ５３ｄと、を備えている。
さらに、測光装置５４は、分光器５３の光電子増倍管５３ｃから電流値として送信された発光スペクトル強度をデジタル値に変換するように構成されている。
【００２０】
搬送装置６０は、スイングアーム６１を備え、このスイングアーム６１により、鋼材を、試料受台２０と研磨装置３０との間、研磨装置３０と冷却装置４０との間、冷却装置４０と発光分光分析装置５０の試料設置台５１ａとの間、および試料設置台５１ａと試料受台２０との間で搬送するように構成されている。また、搬送装置６０は、スイングアーム６１により、鋼材の被検査面と、研磨装置３０の研磨位置、冷却装置４０の冷却位置、および発光分光分析装置５０の発光位置との位置合わせを行うように構成されている。
【００２１】
制御装置７０は、ミニコンピュータ（制御手段）７０ａと、ＣＰＵ（粒径測定手段）７０ｂと、を備えている。
ミニコンピュータ７０ａは、研磨装置３０、冷却装置４０、発光分光分析装置５０、および搬送装置６０、スイングアーム１１が所定タイミングで駆動されて、後述する一連の動作が実施されるように制御する構成となっている。
【００２２】
ここで、ミニコンピュータ７０ａには、予め測定する鋼材の寸法に応じて、その被検査面での測定位置を記憶させておく。本実施形態では、図６に示すように、円柱状の鋼材をその圧延方向（鋼材の軸方向）に沿って切断した切断面を被検査面とした。また、被検査面の測定位置を、圧延方向と直交する切断線Ｌの一端（径方向端部）から１／２Ｌとなる位置で圧延方向に沿って延びる線上の複数位置（以下、「１／２Ｐ位置」と記す。）と、切断線Ｌの一端から１／４Ｌとなる位置で圧延方向に沿って延びる線上の複数位置（以下、「１／４Ｐ位置」と記す。）の各５箇所に設定した。
【００２３】
また、ＣＰＵ７０ｂは、発光分光分析装置５０による結果に基づいて介在物の粒径や個数の測定を行うように構成されている。
すなわち、ＣＰＵ７０ｂは、まず、発光分光分析装置５０の測光装置５４からデジタル値として送信された各波長での発光強度に基づいて、介在物の組成、粒径および個数の測定を行うように構成されている。なお、予め標準試料を用いて、検量線作成のための測定を行い、その結果から得られた検量線をＣＰＵ７０ｂに記憶させておく。ここで、検量線を作成する手順と、検量線を用いて介在物の組成、粒径および個数の測定を行う手順は、上述した特許文献１に記載されたフローチャートと同様である。
【００２４】
次に、ＣＰＵ７０ｂは、発光分光分析装置５０による測定結果を用いて極値統計法に基づく統計処理を行い、予測を行う面積に存在する介在物の推定最大粒径を測定するように構成されている。
端末機８０は、ＣＲＴやプリンタを備えており、ＣＰＵ７０ｂから送信された介在物の情報を表示する装置である。
【００２５】
以下、上記構成の介在物測定装置１００を用いた介在物の測定方法について説明する。 第一に、予め介在物（本実施形態では、酸化物系介在物）の粒径が既知である直径６０ｍｍの円柱状の鋼材を標準試料として用いて発光分光分析を行い、介在物の発光スペクトル強度と粒径との関係を示す検量線を作成した。
まず、試料待機部１０に、上述した図６に示すような被検査面を形成した標準試料を設置した。
【００２６】
次に、試料待機部１０に設置された標準試料はスイングアーム１１のチャック１１ａでチャッキングされて、試料受台２０に搬送された。そして、標準試料が試料受台２０に載置されると、標準試料からスイングアーム１１のチャック１１ａが外されて、スイングアーム１１は初期位置に戻された。
次いで、試料受台２０に載置された標準試料は搬送装置６０のスイングアーム６１のチャック６１ａでチャッキングされて、研磨装置３０に搬送された。そして、標準試料の被検査面が研磨装置３０の研磨位置に位置合わせされると、標準試料の被検査面に研磨処理が施された。
【００２７】
次いで、標準試料の被検査面における研磨処理が終了すると、標準試料は搬送装置６０のスイングアーム６１によって冷却装置４０に搬送された。そして、標準試料の被検査面が冷却装置４０の冷却位置に位置合わせされると、研磨処理によって発熱した標準試料の被検査面に冷却処理が施された。
次いで、標準試料の被検査面における冷却処理が終了すると、標準試料は搬送装置６０のスイングアーム６１によって発光分光分析装置５０の発光スタンド５１内の試料設置台５１ａに搬送された。そして、標準試料の被検査面の測定位置が発光分光分析装置５０の発光位置に位置合わせされた。
【００２８】
次いで、標準試料の被検査面における測定位置（１／２Ｐ位置と１／４Ｐ位置の各５箇所）で、検査基準面積Ｓ0 を１９．６ｍｍ2 として順次発光分光分析が行われた。なお、本実施形態では、１パルスの放電痕径が１００μｍとなるように、発光装置５２の放電回路５２Ａを構成する放電発生用コンデンサ５２ａの使用条件を、電圧が５００Ｖで、１パルス当たりの放電時間が１９０μｈとした。
【００２９】
次いで、標準試料の被検査面における全ての測定位置（１／２Ｐ位置の５箇所と、１／４Ｐ位置の５箇所の合計１０箇所）での測定が終了すると、標準試料は搬送装置６０のスイングアーム６１によって研磨装置３０に搬送されて、上述した手順と同様に標準試料の被検査面に再度研磨処理が施された。そして、研磨処理が施された後の標準試料は、搬送装置６０のスイングアーム６１によって冷却装置４０に搬送されて、上述した手順と同様に標準試料の被検査面に再度冷却処理が施された。ここで、標準試料には新たな被検査面が形成された。
【００３０】
次いで、新たな被検査面が形成された標準試料は搬送装置６０のスイングアーム６１によって発光分光分析装置５０の発光スタンド５１内の試料設置台５１ａに搬送された。そして、新たな被検査面における測定位置（１／２Ｐ位置の５箇所と１／４Ｐ位置の５箇所の合計１０箇所）で上述した手順と同様に発光分光分析が行われた。
なお、本実施形態では、一つの標準試料に対して６回の研磨処理および冷却処理を行い、標準試料の測定位置における分析を６つの被検査面で行うようにした。つまり、一つの標準試料において、１／２Ｐ位置と１／４Ｐ位置の各３０箇所で、検査基準面積Ｓ0 ＝１９．６ｍｍ2 に存在する介在物の発光分光分析が行われた。
【００３１】
次いで、この発光分光分析装置５０で測定された介在物の分析結果は、発光分光分析装置５０の測光装置５４から制御装置７０のミニコンピュータ７０ａに送信されて集積された。そして、ミニコンピュータ７０ａに集積された分析結果に基づき、ＣＰＵ７０ｂで発光スペクトル強度と介在物の粒径との関係を示す検量線が作成された。
次いで、標準試料の分析結果に基づいて検量線の作成が終了すると、標準試料は搬送装置６０のスイングアーム６１によって発光分光分析装置５０から試料受台２０に搬送されて、搬送装置６０のスイングアーム６１のチャック６１ａが外された。そして、試料受台２０に載置された標準試料はスイングアーム１１のチャック１１ａでチャッキングされて試料待機部１０に搬送され、スイングアーム１１のチャック１１ａが外された。なお、標準試料からチャック１１ａ，６１ａを外した後の搬送装置６０のスイングアーム６１とスイングアーム１１は、いずれも初期位置に戻された。
【００３２】
第二に、介在物の粒径が未知である円柱状の鋼材を測定試料として用いて発光分光分析を行い、上述した工程で作成された検量線に基づいて、鋼材中に存在する介在物の粒度分布を測定した。
本実施形態では、測定試料として、清浄度が良好である測定試料Ａと、清浄度が不良である測定試料Ｂと、を用いて発光分光分析を行った。なお、測定試料Ａは、質量比で、Ｃが１．０１％、Ｓｉが０．２３％、Ｍｎが０．３１％、Ｐが０．００１３％、Ｓが０．００５％、Ｎｉが０．０３％、Ｃｒが１．４５％、Ｃｕが０．０９％、Ｍｏが０．０１％、Ｏが０．０００６％、残部がＦｅである鋼材である。また、測定試料Ｂは、質量比で、Ｃが１．０４％、Ｓｉが０．２６％、Ｍｎが０．３４％、Ｐが０．００１９％、Ｓが０．０１０％、Ｎｉが０．０３％、Ｃｒが１．４９％、Ｃｕが０．１６％、Ｍｏが０．０２％、Ｏが０．００１８％、残部がＦｅである鋼材である。
【００３３】
まず、試料待機部１０に、上述した図６に示すような被検査面を形成した測定試料を設置した。そして、標準試料の場合と同様の手順で、被検査面の発光分光分析が行われた。ここで、この発光分光分析は、標準試料と同様に、ミニコンピュータ７０ａに予め記憶させた測定位置（１／２Ｐ位置と１／４Ｐ位置の各５箇所）での分析を６つの被検査面で行った。
【００３４】
次いで、この発光分光分析装置５０で測定された介在物の発光スペクトル強度が、発光分光分析装置５０の測光装置５４からＣＰＵ７０ｂに送信された。そして、ＣＰＵ７０ｂにおいて、上述した工程で作成した検量線に基づいて、測定試料の被検査面の全ての測定位置（１／２Ｐ位置と１／４Ｐ位置の各３０箇所）に存在する介在物の粒径および個数が測定された。
【００３５】
この結果は、図７および図８のグラフとして、端末機８０に表示された。図７は、測定試料Ａ中に存在する介在物の粒径と個数との関係を示す粒度分布グラフである。図８は、測定試料Ｂ中に存在する介在物の粒径と個数との関係を示す粒度分布グラフである。
図７および図８から分かるように、測定試料Ａでは最大粒径が２７μｍの介在物が測定され、測定試料Ｂでは最大粒径が５１μｍの介在物が測定された。
【００３６】
続いて、ＣＰＵ７０ｂにおいて、上述した工程で測定された測定試料Ａの１／２Ｐ位置における各検査基準面積Ｓ0 に存在する介在物の最大粒径を用いて、極値統計法に基づく統計処理が行われた。この統計処理の結果は、図９に示すように、基準化変数ｙと介在物の最大粒径√Ａmax との関係を示す最大介在物分布直線として、端末機８０に表示された。
【００３７】
そして、図９に示す最大介在物分布直線（ｙ＝０．１６５１×√Ａmax −１．００７３）に、予測を行う面積Ｓが３００００ｍｍ2 である時の基準化変数ｙ＝７．３３を代入することにより、測定試料Ａの予測を行う面積Ｓに存在する介在物の推定最大粒径が測定された。
図９に示すように、測定試料Ａの予測を行う面積Ｓ＝３００００ｍｍ2 に存在する介在物の最大粒径は５０．５μｍであった。また、測定試料Ａを介在物測定装置１００の試料待機部１０に設置してから推定最大粒径の読み出しまでに要した時間は、２０分程であった。
【００３８】
なお、介在物の測定が終了した測定試料は、上述した標準試料の場合と同様に、搬送装置６０のスイングアーム６１およびスイングアーム１１によって、発光分光分析装置５０の発光スタンド５１内の試料設置台５１ａから試料待機部１０に搬送された。
以上の結果より、発光装置５２の放電回路５２Ａを構成する放電発生用コンデンサ５２ａの条件を調整して、１パルスの放電痕径を１００μｍとしたことにより、１００μｍまでの大きさの介在物を測定できた。
【００３９】
また、発光分光分析装置５０による分析結果を用いて、極値統計法に基づく統計処理を行ったことにより、測定試料の広範囲に及ぶ介在物の測定を短時間で行えた。
さらに、この実施形態では、一つの測定試料に対して６つの被検査面での分析を行ったが、この分析を、被検査面の研磨により生じた熱を冷却装置４０で冷却することで除去しながら行ったため、迅速に行うことができた。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】発光分光分析装置の放電発生用コンデンサの容量と、１パルスの放電痕径との関係を示すグラフである。
【図２】１パルス当たりの放電時間と、１パルスの放電痕径との関係を示すグラフである。
【図３】発光分光分析装置の放電発生用コンデンサの電圧と、１パルスの放電痕径との関係を示すグラフである。
【図４】本発明の介在物測定装置の一例を示す模式図である。
【図５】発光分光分析装置の発光装置を構成する放電回路の一例を示す模式図である。
【図６】金属試料の被検査面における測定位置を示す断面図である。
【図７】測定試料Ａ中に存在する介在物の粒径と個数との関係を示す粒度分布グラフである。
【図８】測定試料Ｂ中に存在する介在物の粒径と個数との関係を示す粒度分布グラフである。
【図９】測定試料Ａの予測を行う面積に存在する介在物の推定最大粒径を示す極値統計グラフである。
【符号の説明】
【００４１】
３０ 研磨装置
４０ 冷却装置
５０ 発光分光分析装置
５２ 発光装置
５２Ａ 放電回路
５２ａ 放電発生用コンデンサ
６０ 搬送装置
７０ 制御装置（制御手段，粒径測定手段）
１００ 介在物測定装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料と対向電極との間にパルス放電を生じさせる放電回路を備えた発光分光分析装置で、金属試料中に存在する介在物を分析し、その結果に基づいて前記介在物の粒径を測定する方法において、
前記放電回路の放電発生用コンデンサとして、容量が８μＦ以上１６μＦ以下のものを用い、電圧が３００Ｖ以上５００Ｖ以下、１パルス当たりの放電時間が８０μｈ以上１９０μｈ以下の条件で放電を生じさせることを特徴とする介在物測定方法。
【請求項２】
前記分析結果に基づいて、前記金属試料の検査基準面積に存在する介在物の最大粒径を測定した後、この最大粒径を用いて極値統計法に基づく統計処理を行うことにより、前記金属試料の予測を行う面積に存在する介在物の推定最大粒径を測定することを特徴とする請求項１に記載の介在物測定方法。
【請求項３】
発光分光分析装置と、金属試料の被検査面を研磨する研磨装置と、金属試料の被検査面を冷却する冷却装置と、金属試料を前記発光分光分析装置、研磨装置、および冷却装置の間で搬送する搬送装置と、金属試料の被検査面を研磨中または研磨後に冷却し、冷却後の金属試料を発光分光分析装置に移動して、金属試料の被検査面の所定位置を発光分光分析するように、前記発光分光分析装置、研磨装置、冷却装置、および搬送装置を制御する制御手段と、前記発光分光分析装置による分析結果に基づいて金属試料中に存在する介在物の粒径を測定する粒径測定手段と、を備えたことを特徴とする介在物測定装置。
【請求項４】
前記粒径測定手段は、前記発光分光分析装置による分析結果に基づいて前記金属試料の検査基準面積に存在する介在物の最大粒径を測定した後、この最大粒径を用いて極値統計法に基づく統計処理を行うことにより、前記金属試料の予測を行う面積に存在する介在物の推定最大粒径を測定することを特徴とする請求項３に記載の介在物測定装置。
【請求項５】
圧延方向に沿って切断した面を前記被検査面とした金属試料用の装置であって、
前記制御手段は、前記被検査面の測定位置を、前記圧延方向と直交する切断線Ｌの端部から１／２Ｌとなる位置で前記圧延方向に沿って延びる線上と、前記端部から１／４Ｌとなる位置で前記圧延方向に沿って延びる線上の少なくとも一方に設定することを特徴とする請求項３または４に記載の介在物測定装置。
【請求項１】
試料と対向電極との間にパルス放電を生じさせる放電回路を備えた発光分光分析装置で、金属試料中に存在する介在物を分析し、その結果に基づいて前記介在物の粒径を測定する方法において、
前記放電回路の放電発生用コンデンサとして、容量が８μＦ以上１６μＦ以下のものを用い、電圧が３００Ｖ以上５００Ｖ以下、１パルス当たりの放電時間が８０μｈ以上１９０μｈ以下の条件で放電を生じさせることを特徴とする介在物測定方法。
【請求項２】
前記分析結果に基づいて、前記金属試料の検査基準面積に存在する介在物の最大粒径を測定した後、この最大粒径を用いて極値統計法に基づく統計処理を行うことにより、前記金属試料の予測を行う面積に存在する介在物の推定最大粒径を測定することを特徴とする請求項１に記載の介在物測定方法。
【請求項３】
発光分光分析装置と、金属試料の被検査面を研磨する研磨装置と、金属試料の被検査面を冷却する冷却装置と、金属試料を前記発光分光分析装置、研磨装置、および冷却装置の間で搬送する搬送装置と、金属試料の被検査面を研磨中または研磨後に冷却し、冷却後の金属試料を発光分光分析装置に移動して、金属試料の被検査面の所定位置を発光分光分析するように、前記発光分光分析装置、研磨装置、冷却装置、および搬送装置を制御する制御手段と、前記発光分光分析装置による分析結果に基づいて金属試料中に存在する介在物の粒径を測定する粒径測定手段と、を備えたことを特徴とする介在物測定装置。
【請求項４】
前記粒径測定手段は、前記発光分光分析装置による分析結果に基づいて前記金属試料の検査基準面積に存在する介在物の最大粒径を測定した後、この最大粒径を用いて極値統計法に基づく統計処理を行うことにより、前記金属試料の予測を行う面積に存在する介在物の推定最大粒径を測定することを特徴とする請求項３に記載の介在物測定装置。
【請求項５】
圧延方向に沿って切断した面を前記被検査面とした金属試料用の装置であって、
前記制御手段は、前記被検査面の測定位置を、前記圧延方向と直交する切断線Ｌの端部から１／２Ｌとなる位置で前記圧延方向に沿って延びる線上と、前記端部から１／４Ｌとなる位置で前記圧延方向に沿って延びる線上の少なくとも一方に設定することを特徴とする請求項３または４に記載の介在物測定装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２００６−２９８５５（Ｐ２００６−２９８５５Ａ）
【公開日】平成１８年２月２日（２００６．２．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−２０５８３３（Ｐ２００４−２０５８３３）
【出願日】平成１６年７月１３日（２００４．７．１３）
【出願人】（０００００４２０４）日本精工株式会社 (8,378)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年２月２日（２００６．２．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年７月１３日（２００４．７．１３）
【出願人】（０００００４２０４）日本精工株式会社 (8,378)
【Ｆターム（参考）】
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