優れた冷間成形性を有する高強度マグネシウム合金板材及びその製造方法
【課題】優れた冷間成形性を有するマグネシウム合金板材及びその製造方法を提供する。
【解決手段】展伸用のマグネシウム合金であって、５．０〜９．５質量％のアルミニウムと、０．２〜２．０質量％の亜鉛と、０．０５〜１．０質量％のマンガンと、残部がマグネシウムと不可避の不純物とからなるマグネシウム合金の板材を、固相線温度より７０℃低い温度から固相線温度までの温度範囲に、高温圧延を施し、一回で最終圧延もしくは複数回で圧延することを特徴とするプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法、及び当該方法で作製したプレス成形用マグネシウム合金材。
【効果】優れた冷間成形性を有する高強度マグネシウム合金板材を提供することができる。
【解決手段】展伸用のマグネシウム合金であって、５．０〜９．５質量％のアルミニウムと、０．２〜２．０質量％の亜鉛と、０．０５〜１．０質量％のマンガンと、残部がマグネシウムと不可避の不純物とからなるマグネシウム合金の板材を、固相線温度より７０℃低い温度から固相線温度までの温度範囲に、高温圧延を施し、一回で最終圧延もしくは複数回で圧延することを特徴とするプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法、及び当該方法で作製したプレス成形用マグネシウム合金材。
【効果】優れた冷間成形性を有する高強度マグネシウム合金板材を提供することができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高強度と優れた冷間成形性を有するプレス成形用マグネシウム合金板材及びその製造方法に関するものであり、更に詳しくは、高強度な高アルミニウム含有量の展伸用ＡＺ系マグネシウム合金板材に、高温圧延を施し、集合組織をランダム化させることにより、複雑な形を有するマグネシウム合金製プレス成形体を常温で作製することを可能とするプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法、及びそのプレス成形用マグネシウム合金板材に関するものである。本発明は、動的再結晶が起りやすい高アルミニウム含有量のＡＺ系マグネシウム合金で、高温圧延を施すことにより、動的再結晶によって、数〜十数μｍの微細結晶粒が得られ、圧延集合組織が弱くなり、冷間成形性を大幅に向上させることを可能とするマグネシウム合金板材を提供するものであり、例えば、自動車、電子機器、宇宙・航空等の幅広い分野で利用することが可能な優れた冷間成形性を有するマグネシウム合金板材に関する新技術・新製品を提供するものである。
【背景技術】
【０００２】
マグネシウム合金は、実用金属材料の中で、最も低密度で、高比強度で、優れた振動減衰能と、耐くぼみ性等の特性を持ち、輸送機器への適用において、多くのメリットを有している。しかし、通常の等速圧延法では、すべり面である六方晶のｃ面が、圧延面に平行するように強く結晶配向し、板厚さ方向の変形が著しく困難になるため、通常の市販ＡＺ３１Ｂマグネシウム合金圧延材の室温エリクセン値は、３〜５であり、冷間成形性が極めて悪く、板材としての応用を妨げている。また、通常のＡＺ３１Ｂ圧延材（焼鈍材）は、引張強度が２５０〜２６０ＭＰａであり、強度不足であるという欠点がある。高強度化によって、更なる軽量化効果が得られることが期待される。
【０００３】
集合組織のランダム化させ、又は六方晶のｃ面を圧延面から傾斜させることで、マグネシウム合金板材の成形性を向上させることができる。最近、ＡＺ３１Ｂマグネシウム合金では、４５０℃の高温圧延によって底面集合組織が弱くなり、冷間張出し成形性が向上したことが報告されているが、室温エリクセン値は、４．７であり、通常のＡＺ３１Ｂ合金圧延材の室温エリクセン値の範囲（３〜５）を超えていない（非特許文献１）。
【０００４】
ＡＺ３１Ｂ合金に比べて、より多くアルミニウムを含むＡＺ６１とＡＺ８０合金は、より高強度であり、また、成形後の時効処理により、耐力と強度を更に向上させることが可能であり、しかも表面処理性に優れ、よりよい耐食性を示す材料である。しかし、ＡＺ６１合金及びＡＺ８０合金は、ＡＺ３１Ｂ合金に比べて、延性が劣る可能性があるため、ＡＺ６１合金及びＡＺ８０合金は、これまで、圧延材としての応用は、ほとんどなかったのが実情である。現状では、このような高アルミニウム含有量のＡＺ系マグネシウム合金は、薄板の作製ができるレベルであり、高成形性を目的とした研究や開発は、まだ展開されていない状況であり、通常のＡＺ６１合金圧延材の室温エリクセン値は、３程度である（非特許文献２）。
【０００５】
ＡＺ系マグネシウム合金中のアルミニウム量が増えると、積層欠陥エネルギーが低下し、熱間加工中に動的再結晶が促進され、同じ加工温度で、より微細な結晶粒を有する組織を形成することが報告されている（非特許文献３）。しかし、高アルミニウム含有量のＡＺ系マグネシウム合金の成形性に与える圧延温度の影響については、不明であり、また、ＡＺ系マグネシウム合金は、通常の粗圧延の温度でも、圧延温度は４５０℃までとされており、５００℃程度の高温での高温圧延については、未だ報告がされていない。以上のように、従来の技術では、高強度と易成形性を兼ね備えたマグネシウム合金板材が得られていないことから、当技術分野においては、そのような高強度と易成形性を兼ね備えたマグネシウム合金板材を開発することが強く要請されていた。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】Ｓｃｒｉｐｔａ Ｍａｔｅｒｉａｌｉａ，（２００８），Ｖｏｌ．６０（２００９）ｐｐ．４４７−４５０
【非特許文献２】プレス技術，Ｖｏｌ．４６（２００８）ｐｐ．５６−６１
【非特許文献３】Ｓｃｒｉｐｔａ Ｍａｔｅｒｉａｌｉａ，Ｖｏｌ．５６（２００８）ｐｐ．２３７−２４０
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
このような状況の中で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、展伸用マグネシウム合金で、高強度かつ優れた冷間成形性を有するプレス成形用マグネシウム合金板材を開発することを目標として鋭意研究を重ねた結果、高アルミニウム含有量の展伸用ＡＺ系マグネシウム合金の板材を、固相線温度より７０℃低い温度から固相線温度までの温度範囲で、高温圧延を施し、集合組織をランダム化させることにより所期の目的を達成し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。本発明は、展伸用マグネシウム合金で、優れた冷間成形性を有するプレス成形用マグネシウム合金板材、及びその製造方法を提供することを目的とするものである。更に、本発明は、高強度かつ優れた易成形性を有するプレス成形用マグネシウム合金板材及びその製造方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するための本発明は、以下の技術的手段から構成される。
（１）５．０〜９．５質量％のアルミニウムと、０．２〜２．０質量％の亜鉛と、０．０５〜１．０質量％のマンガンと、残部がマグネシウムと不可避の不純物からなるマグネシウム合金の板材を、固相線温度より７０℃低い温度から固相線温度までの温度範囲で、高温圧延を施し、一回で最終圧延もしくは複数回で圧延することを特徴とするプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法。
（２）上下ロールのロール周速比が、少なくとも１．３の異周速圧延を行う、前記（１）に記載のプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法。
（３）等速圧延と、上下ロールのロール周速比が、少なくとも１．３の異周速圧延を組み合わせて圧延を行う、前記（１）に記載のプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法。
（４）前段階の圧延と、より高温の最終圧延を組み合わせて圧延する、前記（１）から（３）のいずれかに記載のプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法。
（５）高温圧延を、４５０℃から５３０℃までの範囲で行う、前記（１）に記載のプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法。
（６）展伸用のマグネシウム合金板材であって、５．０〜９．５質量％のアルミニウムと、０．２〜２．０質量％の亜鉛と、０．０５〜１．０質量％のマンガンと、残部がマグネシウムと不可避の不純物とからなるマグネシウム合金で構成され、室温エリクセン値が少なくとも５を示すことを特徴とするプレス成形用マグネシウム合金板材。
（７）少なくとも３００ＭＰａの引張強度と、少なくとも５．３の室温エリクセン値を示す、前記（６）記載のプレス成形用マグネシウム合金板材。
（８）（０００２）極点図の極が、圧延方向に少なくとも５°傾斜し、内部規格化後の最大強度が、大きくとも５．０であり、結晶粒径が、５μｍ〜２０μｍである、前記（６）又は（７）に記載のマグネシウム合金板材。
（９）（０００２）極点図の内部規格化後の最大強度が大きくとも５．０であり、結晶粒径が、５μｍ〜２０μｍである、前記（６）又は（７）に記載のマグネシウム合金板材。
（１０）ランクフォード値（ｒ値）が、平均ｒ値として大きくとも１．４１に減少している、前記（６）又は（７）に記載のマグネシウム合金板材。
（１１）加工硬化指数（ｎ値）が、平均ｎ値として小さくとも０．２９に向上している、前記（６）又は（７）に記載のマグネシウム合金板材。
【０００９】
次に、本発明について更に詳細に説明する。
本発明は、展伸用のマグネシウム合金であって、５．０〜９．５質量％のアルミニウムと、０．２〜２．０質量％の亜鉛と、０．０５〜１．０質量％のマンガンと、残部がマグネシウムと不可避の不純物とからなるマグネシウム合金の板材を、固相線温度より７０℃低い温度から固相線温度までの温度範囲で、高温圧延を施し、一回で最終圧延もしくは複数回で圧延することを特徴とするものである。より優れた冷間成形性を得るため、固相線温度を越えない温度範囲内で、より高い温度で圧延することが好ましい。
【００１０】
高温で圧延すると、非底面すべりと粒界すべりの活動によって動的再結晶とともに、圧延された集合組織が弱くなり、冷間成形性を向上させることができる。また、本発明のマグネシウム合金板材を構成するマグネシウム合金は、例えば、ＡＺ３１合金に比べて、より多くアルミニウムを含むため、高強度で、しかも成形後の時効処理によって、耐力と強度を更に向上させることが可能である。
【００１１】
より優れた冷間成形性を得るためには、等速圧延に比べて、異周速圧延が好ましい。異周速圧延は、周速の異なるロールを用いて圧延することで、中立点の位置がずれて、その中に挟まれる領域では、摩擦力方向が逆になるため、材料の厚さ方向全体に、せん断ひずみを導入することができ、それにより、集合組織を制御することが可能である。
【００１２】
後記する実施例では、厚さ５ｍｍの市販ＡＺ６１（Ｍｇ−６．９％Ａｌ−０．５％Ｚｎ−０．２１％Ｍｎ，重量比）マグネシウム合金押出板や、厚さ５ｍｍの市販ＡＺ８０（Ｍｇ−８．２％Ａｌ−０．６％Ｚｎ−０．２５％Ｍｎ，重量比）マグネシウム合金押出板を供試材に使用したが、供試材は、これらに限定されるものではない。本発明では、５．０〜９．５質量％のアルミニウムと、０．２〜２．０質量％の亜鉛と、０．０５〜１．０質量％のマンガンとを含むＡＺ系マグネシウム合金や、５．０〜９．０質量％のアルミニウムと、０．５〜１．５質量％の亜鉛と、０．０５〜１．０質量％のマンガンとを含むＡＺ系マグネシウム合金であれば、供試材として使用することができる。また、異周速圧延に限定されるものではなく、等速圧延も同様に使用することができる。
【００１３】
前記マグネシウム合金板について、例えば、異周速比、圧下率、ロール温度、材料加熱温度を所定の条件に設定して、一回で最終圧延もしくは複数回で圧延を行い、マグネシウム合金板を製造する。複数回で圧延を行う場合は、圧延パスごとに、加熱炉で、前記マグネシウム合金板を目標の加熱温度まで加熱し、中間焼鈍を行わなくてもよい。
【００１４】
前記異周速圧延には、例えば、ロール内にヒータを内蔵したギア式異周速圧延機を使用する。高速ロール側の周速と、低速ロール側の周速は、適宜の条件に設定する。また、異周速圧延の方向は、せん断導入方向を一定になるように設定する。高温圧延は、４５０℃から５３０℃までの範囲で行う。
【００１５】
次に、マグネシウム合金板材について説明する。本発明では、マグネシウム合金板材に対して、光学顕微鏡観察を行うが、光学顕微鏡観察は、圧延方向に平行な断面で行う。結晶粒径の測定は、切断法で行う。集合組織は、Ｘ線回折により、Ｓｃｈｕｌｚ反射法（α＝１５°〜９０°）を用いて、板厚さ半分程度削った圧延面を測定して評価する。冷間張出し成形性を評価するために、室温エリクセン試験を実施するが、エリクセン試験は、ＪＩＳ Ｚ２２４７，ＪＩＳ Ｂ７７２９に準拠して実施する。
【００１６】
ブランク形状は、φ５０ｍｍ（厚み１ｍｍ）とし、成形速度は、５ｍｍ／ｍｉｎとし、しわ押さえ力は、１０ｋＮとする。潤滑剤には、グラファイトグリースを使用する。
【００１７】
引張試験は、圧延方向に対して、０°、４５°と９０°の三つの方向から、平行部長さ１２ｍｍ、幅３．５ｍｍ、厚さ１ｍｍの引張試験片を切り出して、歪みゲージを取付けて、２ｍｍ／ｍｉｎの初期歪み速度で、引張試験を行い、また、三つの引張方向の結果から、機械的特性値の平均値（＝（Ｘ０°＋２Ｘ４５°＋Ｘ９０°）／４）を求める。
【００１８】
本発明のマグネシウム合金板材では、圧延温度の上昇に伴って、室温エリクセン値は向上し、例えば、圧延温度５２０℃で製造したＡＺ６１合金板材の室温エリクセン値は、７．０で、優れた冷間張出し成形性を示す。本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材の底面集合組織の最大強度は、５．０以下、例えば、５．６から３．７に弱まり、結晶粒径は、５μｍ〜２０μｍであり、（０００２）の極は、５〜１０°圧延方向へ傾斜している。集合組織のランダム化は、高温圧延時の非底面すべりと粒界すべりの活動によるものと考えられる。
【００１９】
集合組織をランダム化させることは、ランクフォード値（ｒ値）の減小と、加工硬化指数（ｎ値）の増大をもたらす。本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材のｒ値は、１．７１から１．３３に減少し、ｎ値は、０．２６から０．３１に増大し、本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材は、小さいｒ値と、大きなｎ値を示す。
【００２０】
ｒ値の減小は、板材の厚さ方向の変形が容易になったことを意味し、ｎ値の向上は、局部収縮の発生までの均一変形能力の向上をもたらし、これらは、本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材が、優れた張出し成形性を示した原因になると考えられる。同様に、集合組織をランダム化させることは、深絞り成形性と、曲げ成形性を向上させる。
【００２１】
圧延温度の上昇に伴って、室温エリクセン値が向上することは、高温圧延によって、底面集合組織が弱くなったことと関係すると考えられる。前段階で、より低い温度で圧延しても、一回の高温圧延を行えば、優れた冷間成形性を示すマグネシウム合金板材を製造することができる。
【００２２】
異周速圧延では、マグネシウム合金の底面集合組織の極を圧延方向に傾斜させることができ、これによって、等速圧延材に比べて、冷間成形性を向上させることができる。また、冷間成形性は、底面集合組織の最大強度の低下と伴って向上することが知られている［Ｉｗａｎａｇａ ｅｔ ａｌ．，ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ ＰＲＯＣＥＳＳＩＮＧ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ １５５−１５６（２００４）１３１３］。したがって、冷間成形性を向上させるために、マグネシウム合金の底面集合組織の極の傾斜又はランダム化は重要である。
【００２３】
一回当たりの圧下率の増大に伴って、底面集合組織はランダム化し、また、２０％以上に増やすことによって、極の傾斜を有する弱い底面集合組織が得られる。圧延温度の上昇に伴って、集合組織がランダム化し、それに伴って、成形性が向上する。ＡＺ６１合金では、圧延温度を４３０℃から５２０℃に上げただけで、室温エリクセン値は４．７から７．０に向上する。この集合組織のランダム化の理由は、高温圧延時の非底面すべりと粒界すべりの活動によるものと考えられる。しかし、このような高温圧延による成形性の向上の効果は、ＡＺ３１Ｂ合金においては、比較的に弱い。
【００２４】
本発明では、動的再結晶が起こりやすい高アルミニウム含有量のＡＺ系マグネシウム合金で、高温圧延を行うことが重要である。これで、動的再結晶によって数〜十数μｍの微細結晶粒が得られ、圧延温度の上昇に伴って、圧延集合組織が弱くなり、これによって、引張強度２５０−２６０ＭＰａ、室温エリクセン値３−５を示す通常のＡＺ３１Ｂ合金圧延材に比べて、本発明では、引張強度３００ＭＰａ、室温エリクセン値７．０で、高強度かつ優れた冷間成形性を持つマグネシウム合金板材を作製することができる。
【００２５】
本発明の高温圧延は、ＡＺ６１合金の他、ＡＺ８０合金及びそれらと同等のマグネシウム合金にも適用でき、圧延温度を４３０℃から４９０℃に上げただけで、室温エリクセン値は、４．５から５．６に向上する。また、前段階で、より低い温度で圧延しても、最後の一回で、高温圧延を行えば、冷間成形性を顕著に向上させることができる。
【発明の効果】
【００２６】
本発明により、次のような効果が奏される。
（１）本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法では、動的再結晶が起りやすい高アルミニウム含有量のＡＺ系マグネシウム合金で、高温圧延を施すことにより、動的再結晶によって、数〜十数μｍの微細結晶粒が得られ、圧延集合組織が弱くなり、冷間成形性を大幅に向上させることができる。
（２）本発明は、高強度と優れた冷間成形性を有するマグネシウム合金板材のプレス成形による薄肉複雑形状の部品製造を可能にし、適用製品の軽量化に大きく寄与し得るものである。
（３）一般に、高温圧延では、大圧下率でも割れが生じにくいため、生産効率を上げることができる。
（４）本発明の高強度なマグネシウム合金板材を使用することにより、更なる軽量化効果が得られ、また、アルミニウムを多く含むため、成形後の時効処理によって、更に強度を向上させることができる。
（５）アルミニウムを多く含むため、よりよい耐食性が得られる。
（６）高温圧延で動的再結晶が十分に起きることによって、材料の残留ひずみが少ないため、圧延後の焼鈍処理を施さなくても、優れた冷間成形性が得られ、生産コストの低下をもたらす。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】実施例１で作製したＡＺ６１マグネシウム合金板材の組織写真である。（ａ）は４３０℃、（ｂ）は４６０℃、（ｃ）は４９０℃、及び（ｄ）は５２０℃の、各圧延温度で作製した板材である。
【図２】実施例１で作製したＡＺ６１マグネシウム合金板材の（０００２）極点図である。（ａ）は４３０℃、（ｂ）は４６０℃、（ｃ）は４９０℃、及び（ｄ）は５２０℃の、各圧延温度で作製した板材である。極点図は、板厚さ中心部を測定し、内部規格化を行ったものであり、極点図の上向き方向は、圧延方向である。
【図３】実施例１で作製したＡＺ６１マグネシウム合金板材の室温エリクセン試験結果を示す図である。（ａ）は４３０℃、（ｂ）は４６０℃、（ｃ）は４９０℃、及び（ｄ）は５２０℃の、各圧延温度で作製した板材である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。
【実施例１】
【００２９】
本実施例では、厚さ５ｍｍの市販ＡＺ６１（Ｍｇ−６．９％Ａｌ−０．５％Ｚｎ−０．２１％Ｍｎ，重量比）マグネシウム合金押出板を供試材に使用して、プレス成形用マグネシウム合金板材の製造を試みた。
【００３０】
次に、前記マグネシウム合金板について、中間焼鈍を行わず、異周速比１．３６、１パス３３％の圧下率（合計４パス）、ロール温度３００℃、材料加熱温度それぞれ４３０℃、４６０℃、４９０℃及び５２０℃の条件で、圧延を行い、板厚１．０ｍｍのマグネシウム合金板を製造した。ＡＺ６１の固相線温度は、５２５℃であるため、５２０℃以上の温度での圧延を行わなかった。
【００３１】
圧延パスごとに、加熱炉で、前記マグネシウム合金板を目標の加熱温度まで加熱した。一回の加熱に必要な時間は、１０分間以内であった。前記異周速圧延には、ロール内にヒータを内蔵したギア式異周速圧延機を使用した。高速ロール側の周速は、１３．６ｍ／ｍｉｎであり、低速ロール側の周速は、１０ｍ／ｍｉｎであった。また、異周速圧延の方向は、せん断導入方向が一定になるように設定した。
【００３２】
前記マグネシウム合金板材の圧延したまま材（Ｆ材）に対して、光学顕微鏡観察を行った。光学顕微鏡観察は、圧延方向に平行な断面で行った。結晶粒径の測定は、切断法で行った。集合組織を評価するために、Ｘ線回折により、Ｓｃｈｕｌｚ反射法（α＝１５°〜９０°）を用いて、板厚さ半分程度削った圧延面を測定した。冷間張出し成形性を評価するために、室温エリクセン試験を実施した。エリクセン試験は、ＪＩＳ Ｚ２２４７，ＪＩＳ Ｂ７７２９に準拠して行った。
【００３３】
ブランク形状は、φ５０ｍｍ（厚み１ｍｍ）とし、成形速度は、５ｍｍ／ｍｉｎとし、しわ押さえ力は、１０ｋＮとした。潤滑剤には、グラファイトグリースを使用した。引張試験は、圧延方向に対して、０°、４５°及び９０°の三つの方向から、平行部の長さ１２ｍｍ、幅３．５ｍｍ、厚さ１ｍｍの引張試験片を切り出して、歪みゲージを取付けて、２ｍｍ／ｍｉｎの初期歪み速度で行った。ランクフォード値（ｒ値）は、引張試験片に９％の塑性ひずみを与えてから測定した。加工硬化指数（ｎ値）は、均一伸び領域内の４％〜１４％のひずみ範囲で求めた。また、三つの引張方向の結果から、機械的特性値の平均値（＝（Ｘ０°＋２Ｘ４５°＋Ｘ９０°）／４）を求めた。
【００３４】
図１に、４３０℃、４６０℃、４９０℃及び５２０℃の圧延温度で作製した本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材のＦ材の写真図を示す。圧延温度が高いため、十分な動的再結晶が起きて、等軸的な結晶粒になっていることが分かる。結晶粒径は、それぞれ７．４、７．８、９．２及び１１．５μｍであり、圧延温度の上昇に伴って大きくなっているが、いずれも、圧延前の押出材の結晶粒径（１３．４μｍ）より小さかった。
【００３５】
図２に、集合組織の測定結果を示す。図２の測定結果では、異周速圧延によるせん断変形導入により、（０００２）の極が、５°〜１０°圧延方向に傾斜している。圧延温度の上昇に伴って、底面集合組織は、４６０℃から弱くなり、最大強度は、５．６から３．７に減少した。この集合組織のランダム化の理由は、高温圧延時の非底面すべりと粒界すべりの活動によるものと考えられる。
【００３６】
圧延温度の上昇に伴って、引張強度は、３１３ＭＰａから若干低下したが、５２０℃の圧延温度で作製した圧延材でも、３００ＭＰａの高強度を示している。また、加工硬化指数（ｎ値）は、０．２６から０．３１に増大し、ランクフォード値（ｒ値）は、１．７１から１．３３に減少している。
【００３７】
図３に、室温エリクセン値を示す。図３に示されるように、圧延温度の上昇の順で、室温エリクセン値は、４．７、５．３、６．０及び７．０であり、圧延温度を９０℃上げただけで、エリクセン値を１．５倍程度向上させることができた。この張出し成形性の向上の主な原因は、集合組織のランダム化によるｒ値の減少と、ｎ値の増大であると考えられる。以上のように、５２０℃の圧延温度で作製した本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材は、引張強度３００ＭＰａ、室温エリクセン値７．０であり、高強度かつ易成形性を示した。
【００３８】
次に、厚さ５ｍｍの市販ＡＺ３１Ｂ（Ｍｇ−３％Ａｌ−１％Ｚｎ−０．４％Ｍｎ，重量比）マグネシウム合金押出板を供試材に使用し、上記と同様にして、中間焼鈍を行わず、異周速比１．３６、１パス３３％の圧下率（合計４パス）、ロール温度３００℃、材料加熱温度５２０℃の条件で、圧延を行い、比較例１として、板厚１．０ｍｍのマグネシウム合金板を製造した。
【００３９】
この比較材１は、結晶粒径が、１２．６μｍで、底面集合組織の最大強度が、５．１で、室温エリクセン値が、４．７で、引張強度は、２４６ＭＰａであった。比較材１に比べて、同じ条件で作製したＡＺ６１合金板材、すなわち本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材が、より小さい結晶粒径と、より弱い底面集合組織を示すのは、より活発な動的再結晶による可能性があると考えられ、これによって、本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材は、比較材１のＡＺ３１Ｂ合金に比べて、高強度かつ易成形性を示したと考えられる。
【実施例２】
【００４０】
本実施例では、厚さ５ｍｍの市販ＡＺ８０（Ｍｇ−８．２％Ａｌ−０．６％Ｚｎ−０．２５％Ｍｎ，重量比）マグネシウム合金押出板を供試材に使用した。実施例１と同様にして、中間焼鈍を行わず、異周速比１．３６、１パス３３％の圧下率（合計４パス）、ロール温度３００℃、材料加熱温度それぞれ４３０℃及び４９０℃の条件で、圧延を行い、板厚１．０ｍｍのマグネシウム合金板を製造した。
【００４１】
ＡＺ８０の固相線温度は、４９０℃であるため、４９０℃以上の温度での圧延を行わなかった。実施例１と同様に、室温エリクセン試験を行った。圧延温度４３０℃及び４９０℃で製造した板材の室温エリクセン値は、それぞれ４．５及び５．６であった。圧延温度の上昇に伴って、底面集合組織の最大強度が５．７から４．４に低下した。これに伴ってｒ値は１．６８から１．４１に低下し、ｎ値は０．２６から０．２９に向上した。この張出し成形性の向上は、集合組織のランダム化によるものと考えられる。また、（０００２）極点図の極が、圧延方向に１３°程度傾斜している。
【００４２】
４９０℃で製造したＡＺ８０合金板材の室温エリクセン値は、５．６であり、３〜５の室温エリクセン値を示す通常のＡＺ３１Ｂ合金圧延材より高かった。本発明は、高強度のＡＺ８０合金にも適用ができ、４９０℃で製造したＡＺ８０合金板材の引張強度は、３２４ＭＰａであり、実施例１のＡＺ６１合金に比べて、更に高い機械的強度を示している。また、１７５℃で１８時間の時効処理によって、ＡＺ８０合金板材の引張強度は、３２４ＭＰａから３４８ＭＰａに更に向上した。
【実施例３】
【００４３】
本実施例では、実施例１と同じＡＺ６１マグネシウム合金押出板を供試材に使用した。異周速比１．３６、１パス３３％の圧下率（合計３パス）、ロール温度３００℃、材料加熱温度３７０℃の条件で、異周速圧延を行い、板厚を５ｍｍから１．５ｍｍにした後、更に、異周速比１．３６、ロール温度３００℃、材料加熱温度５２０℃の条件で、３３％の圧下率で、１パスで、異周速圧延を行い、板厚１．０ｍｍのマグネシウム合金板を製造した。また、最終圧延も同じ圧延温度の３７０℃で作製したＡＺ６１合金板材を比較材２とした。
【００４４】
５２０℃の最終圧延温度で作製したマグネシウム合金板材の室温エリクセン値は６．７で、比較材２の室温エリクセン値３．３に比べて倍以上に向上し、実施例１に示した、すべて５２０℃で圧延した板材の室温エリクセン値７．０に近く、しかも引張強度３０６ＭＰａで高強度であった。比較材２と比べて、底面集合組織の最大強度は７．２から４．７に弱くなり、これに伴ってｒ値は１．８２から１．３３に減少し、ｎ値は０．２３から０．２９に増大した。すなわち、前段階で、より低い温度で圧延しても、最後の一回で、高温圧延を行えば、冷間成形性を顕著に向上させることができる。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
以上詳述したように、本発明は、優れた冷間成形性を有するマグネシウム合金板材及びその製造方法に係るものであり、本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法では、高温圧延によって、集合組織を弱くし、ランダムな集合組織と、十数μｍの微細結晶粒が得られる。異周速圧延材は、底面の極の傾斜を維持することができ、優れた冷間成形性に達成させることができる。本発明は、プレス成形による薄肉複雑形状の部品製造を可能にし、適用製品の軽量化に、大きく寄与し得るものである。本発明は、優れた冷間成形性を有するマグネシウム合金板材を提供するものとして有用である。本発明は、例えば、ノートパソコン、デジタルカメラ、携帯電話、ＣＤプレーヤー、ＰＤＡ等の家電製品の筐体又は自動車ボディパネルやカバー類としてのプレス成形体に好適に適用することが可能である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高強度と優れた冷間成形性を有するプレス成形用マグネシウム合金板材及びその製造方法に関するものであり、更に詳しくは、高強度な高アルミニウム含有量の展伸用ＡＺ系マグネシウム合金板材に、高温圧延を施し、集合組織をランダム化させることにより、複雑な形を有するマグネシウム合金製プレス成形体を常温で作製することを可能とするプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法、及びそのプレス成形用マグネシウム合金板材に関するものである。本発明は、動的再結晶が起りやすい高アルミニウム含有量のＡＺ系マグネシウム合金で、高温圧延を施すことにより、動的再結晶によって、数〜十数μｍの微細結晶粒が得られ、圧延集合組織が弱くなり、冷間成形性を大幅に向上させることを可能とするマグネシウム合金板材を提供するものであり、例えば、自動車、電子機器、宇宙・航空等の幅広い分野で利用することが可能な優れた冷間成形性を有するマグネシウム合金板材に関する新技術・新製品を提供するものである。
【背景技術】
【０００２】
マグネシウム合金は、実用金属材料の中で、最も低密度で、高比強度で、優れた振動減衰能と、耐くぼみ性等の特性を持ち、輸送機器への適用において、多くのメリットを有している。しかし、通常の等速圧延法では、すべり面である六方晶のｃ面が、圧延面に平行するように強く結晶配向し、板厚さ方向の変形が著しく困難になるため、通常の市販ＡＺ３１Ｂマグネシウム合金圧延材の室温エリクセン値は、３〜５であり、冷間成形性が極めて悪く、板材としての応用を妨げている。また、通常のＡＺ３１Ｂ圧延材（焼鈍材）は、引張強度が２５０〜２６０ＭＰａであり、強度不足であるという欠点がある。高強度化によって、更なる軽量化効果が得られることが期待される。
【０００３】
集合組織のランダム化させ、又は六方晶のｃ面を圧延面から傾斜させることで、マグネシウム合金板材の成形性を向上させることができる。最近、ＡＺ３１Ｂマグネシウム合金では、４５０℃の高温圧延によって底面集合組織が弱くなり、冷間張出し成形性が向上したことが報告されているが、室温エリクセン値は、４．７であり、通常のＡＺ３１Ｂ合金圧延材の室温エリクセン値の範囲（３〜５）を超えていない（非特許文献１）。
【０００４】
ＡＺ３１Ｂ合金に比べて、より多くアルミニウムを含むＡＺ６１とＡＺ８０合金は、より高強度であり、また、成形後の時効処理により、耐力と強度を更に向上させることが可能であり、しかも表面処理性に優れ、よりよい耐食性を示す材料である。しかし、ＡＺ６１合金及びＡＺ８０合金は、ＡＺ３１Ｂ合金に比べて、延性が劣る可能性があるため、ＡＺ６１合金及びＡＺ８０合金は、これまで、圧延材としての応用は、ほとんどなかったのが実情である。現状では、このような高アルミニウム含有量のＡＺ系マグネシウム合金は、薄板の作製ができるレベルであり、高成形性を目的とした研究や開発は、まだ展開されていない状況であり、通常のＡＺ６１合金圧延材の室温エリクセン値は、３程度である（非特許文献２）。
【０００５】
ＡＺ系マグネシウム合金中のアルミニウム量が増えると、積層欠陥エネルギーが低下し、熱間加工中に動的再結晶が促進され、同じ加工温度で、より微細な結晶粒を有する組織を形成することが報告されている（非特許文献３）。しかし、高アルミニウム含有量のＡＺ系マグネシウム合金の成形性に与える圧延温度の影響については、不明であり、また、ＡＺ系マグネシウム合金は、通常の粗圧延の温度でも、圧延温度は４５０℃までとされており、５００℃程度の高温での高温圧延については、未だ報告がされていない。以上のように、従来の技術では、高強度と易成形性を兼ね備えたマグネシウム合金板材が得られていないことから、当技術分野においては、そのような高強度と易成形性を兼ね備えたマグネシウム合金板材を開発することが強く要請されていた。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】Ｓｃｒｉｐｔａ Ｍａｔｅｒｉａｌｉａ，（２００８），Ｖｏｌ．６０（２００９）ｐｐ．４４７−４５０
【非特許文献２】プレス技術，Ｖｏｌ．４６（２００８）ｐｐ．５６−６１
【非特許文献３】Ｓｃｒｉｐｔａ Ｍａｔｅｒｉａｌｉａ，Ｖｏｌ．５６（２００８）ｐｐ．２３７−２４０
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
このような状況の中で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、展伸用マグネシウム合金で、高強度かつ優れた冷間成形性を有するプレス成形用マグネシウム合金板材を開発することを目標として鋭意研究を重ねた結果、高アルミニウム含有量の展伸用ＡＺ系マグネシウム合金の板材を、固相線温度より７０℃低い温度から固相線温度までの温度範囲で、高温圧延を施し、集合組織をランダム化させることにより所期の目的を達成し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。本発明は、展伸用マグネシウム合金で、優れた冷間成形性を有するプレス成形用マグネシウム合金板材、及びその製造方法を提供することを目的とするものである。更に、本発明は、高強度かつ優れた易成形性を有するプレス成形用マグネシウム合金板材及びその製造方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するための本発明は、以下の技術的手段から構成される。
（１）５．０〜９．５質量％のアルミニウムと、０．２〜２．０質量％の亜鉛と、０．０５〜１．０質量％のマンガンと、残部がマグネシウムと不可避の不純物からなるマグネシウム合金の板材を、固相線温度より７０℃低い温度から固相線温度までの温度範囲で、高温圧延を施し、一回で最終圧延もしくは複数回で圧延することを特徴とするプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法。
（２）上下ロールのロール周速比が、少なくとも１．３の異周速圧延を行う、前記（１）に記載のプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法。
（３）等速圧延と、上下ロールのロール周速比が、少なくとも１．３の異周速圧延を組み合わせて圧延を行う、前記（１）に記載のプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法。
（４）前段階の圧延と、より高温の最終圧延を組み合わせて圧延する、前記（１）から（３）のいずれかに記載のプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法。
（５）高温圧延を、４５０℃から５３０℃までの範囲で行う、前記（１）に記載のプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法。
（６）展伸用のマグネシウム合金板材であって、５．０〜９．５質量％のアルミニウムと、０．２〜２．０質量％の亜鉛と、０．０５〜１．０質量％のマンガンと、残部がマグネシウムと不可避の不純物とからなるマグネシウム合金で構成され、室温エリクセン値が少なくとも５を示すことを特徴とするプレス成形用マグネシウム合金板材。
（７）少なくとも３００ＭＰａの引張強度と、少なくとも５．３の室温エリクセン値を示す、前記（６）記載のプレス成形用マグネシウム合金板材。
（８）（０００２）極点図の極が、圧延方向に少なくとも５°傾斜し、内部規格化後の最大強度が、大きくとも５．０であり、結晶粒径が、５μｍ〜２０μｍである、前記（６）又は（７）に記載のマグネシウム合金板材。
（９）（０００２）極点図の内部規格化後の最大強度が大きくとも５．０であり、結晶粒径が、５μｍ〜２０μｍである、前記（６）又は（７）に記載のマグネシウム合金板材。
（１０）ランクフォード値（ｒ値）が、平均ｒ値として大きくとも１．４１に減少している、前記（６）又は（７）に記載のマグネシウム合金板材。
（１１）加工硬化指数（ｎ値）が、平均ｎ値として小さくとも０．２９に向上している、前記（６）又は（７）に記載のマグネシウム合金板材。
【０００９】
次に、本発明について更に詳細に説明する。
本発明は、展伸用のマグネシウム合金であって、５．０〜９．５質量％のアルミニウムと、０．２〜２．０質量％の亜鉛と、０．０５〜１．０質量％のマンガンと、残部がマグネシウムと不可避の不純物とからなるマグネシウム合金の板材を、固相線温度より７０℃低い温度から固相線温度までの温度範囲で、高温圧延を施し、一回で最終圧延もしくは複数回で圧延することを特徴とするものである。より優れた冷間成形性を得るため、固相線温度を越えない温度範囲内で、より高い温度で圧延することが好ましい。
【００１０】
高温で圧延すると、非底面すべりと粒界すべりの活動によって動的再結晶とともに、圧延された集合組織が弱くなり、冷間成形性を向上させることができる。また、本発明のマグネシウム合金板材を構成するマグネシウム合金は、例えば、ＡＺ３１合金に比べて、より多くアルミニウムを含むため、高強度で、しかも成形後の時効処理によって、耐力と強度を更に向上させることが可能である。
【００１１】
より優れた冷間成形性を得るためには、等速圧延に比べて、異周速圧延が好ましい。異周速圧延は、周速の異なるロールを用いて圧延することで、中立点の位置がずれて、その中に挟まれる領域では、摩擦力方向が逆になるため、材料の厚さ方向全体に、せん断ひずみを導入することができ、それにより、集合組織を制御することが可能である。
【００１２】
後記する実施例では、厚さ５ｍｍの市販ＡＺ６１（Ｍｇ−６．９％Ａｌ−０．５％Ｚｎ−０．２１％Ｍｎ，重量比）マグネシウム合金押出板や、厚さ５ｍｍの市販ＡＺ８０（Ｍｇ−８．２％Ａｌ−０．６％Ｚｎ−０．２５％Ｍｎ，重量比）マグネシウム合金押出板を供試材に使用したが、供試材は、これらに限定されるものではない。本発明では、５．０〜９．５質量％のアルミニウムと、０．２〜２．０質量％の亜鉛と、０．０５〜１．０質量％のマンガンとを含むＡＺ系マグネシウム合金や、５．０〜９．０質量％のアルミニウムと、０．５〜１．５質量％の亜鉛と、０．０５〜１．０質量％のマンガンとを含むＡＺ系マグネシウム合金であれば、供試材として使用することができる。また、異周速圧延に限定されるものではなく、等速圧延も同様に使用することができる。
【００１３】
前記マグネシウム合金板について、例えば、異周速比、圧下率、ロール温度、材料加熱温度を所定の条件に設定して、一回で最終圧延もしくは複数回で圧延を行い、マグネシウム合金板を製造する。複数回で圧延を行う場合は、圧延パスごとに、加熱炉で、前記マグネシウム合金板を目標の加熱温度まで加熱し、中間焼鈍を行わなくてもよい。
【００１４】
前記異周速圧延には、例えば、ロール内にヒータを内蔵したギア式異周速圧延機を使用する。高速ロール側の周速と、低速ロール側の周速は、適宜の条件に設定する。また、異周速圧延の方向は、せん断導入方向を一定になるように設定する。高温圧延は、４５０℃から５３０℃までの範囲で行う。
【００１５】
次に、マグネシウム合金板材について説明する。本発明では、マグネシウム合金板材に対して、光学顕微鏡観察を行うが、光学顕微鏡観察は、圧延方向に平行な断面で行う。結晶粒径の測定は、切断法で行う。集合組織は、Ｘ線回折により、Ｓｃｈｕｌｚ反射法（α＝１５°〜９０°）を用いて、板厚さ半分程度削った圧延面を測定して評価する。冷間張出し成形性を評価するために、室温エリクセン試験を実施するが、エリクセン試験は、ＪＩＳ Ｚ２２４７，ＪＩＳ Ｂ７７２９に準拠して実施する。
【００１６】
ブランク形状は、φ５０ｍｍ（厚み１ｍｍ）とし、成形速度は、５ｍｍ／ｍｉｎとし、しわ押さえ力は、１０ｋＮとする。潤滑剤には、グラファイトグリースを使用する。
【００１７】
引張試験は、圧延方向に対して、０°、４５°と９０°の三つの方向から、平行部長さ１２ｍｍ、幅３．５ｍｍ、厚さ１ｍｍの引張試験片を切り出して、歪みゲージを取付けて、２ｍｍ／ｍｉｎの初期歪み速度で、引張試験を行い、また、三つの引張方向の結果から、機械的特性値の平均値（＝（Ｘ０°＋２Ｘ４５°＋Ｘ９０°）／４）を求める。
【００１８】
本発明のマグネシウム合金板材では、圧延温度の上昇に伴って、室温エリクセン値は向上し、例えば、圧延温度５２０℃で製造したＡＺ６１合金板材の室温エリクセン値は、７．０で、優れた冷間張出し成形性を示す。本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材の底面集合組織の最大強度は、５．０以下、例えば、５．６から３．７に弱まり、結晶粒径は、５μｍ〜２０μｍであり、（０００２）の極は、５〜１０°圧延方向へ傾斜している。集合組織のランダム化は、高温圧延時の非底面すべりと粒界すべりの活動によるものと考えられる。
【００１９】
集合組織をランダム化させることは、ランクフォード値（ｒ値）の減小と、加工硬化指数（ｎ値）の増大をもたらす。本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材のｒ値は、１．７１から１．３３に減少し、ｎ値は、０．２６から０．３１に増大し、本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材は、小さいｒ値と、大きなｎ値を示す。
【００２０】
ｒ値の減小は、板材の厚さ方向の変形が容易になったことを意味し、ｎ値の向上は、局部収縮の発生までの均一変形能力の向上をもたらし、これらは、本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材が、優れた張出し成形性を示した原因になると考えられる。同様に、集合組織をランダム化させることは、深絞り成形性と、曲げ成形性を向上させる。
【００２１】
圧延温度の上昇に伴って、室温エリクセン値が向上することは、高温圧延によって、底面集合組織が弱くなったことと関係すると考えられる。前段階で、より低い温度で圧延しても、一回の高温圧延を行えば、優れた冷間成形性を示すマグネシウム合金板材を製造することができる。
【００２２】
異周速圧延では、マグネシウム合金の底面集合組織の極を圧延方向に傾斜させることができ、これによって、等速圧延材に比べて、冷間成形性を向上させることができる。また、冷間成形性は、底面集合組織の最大強度の低下と伴って向上することが知られている［Ｉｗａｎａｇａ ｅｔ ａｌ．，ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ ＰＲＯＣＥＳＳＩＮＧ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ １５５−１５６（２００４）１３１３］。したがって、冷間成形性を向上させるために、マグネシウム合金の底面集合組織の極の傾斜又はランダム化は重要である。
【００２３】
一回当たりの圧下率の増大に伴って、底面集合組織はランダム化し、また、２０％以上に増やすことによって、極の傾斜を有する弱い底面集合組織が得られる。圧延温度の上昇に伴って、集合組織がランダム化し、それに伴って、成形性が向上する。ＡＺ６１合金では、圧延温度を４３０℃から５２０℃に上げただけで、室温エリクセン値は４．７から７．０に向上する。この集合組織のランダム化の理由は、高温圧延時の非底面すべりと粒界すべりの活動によるものと考えられる。しかし、このような高温圧延による成形性の向上の効果は、ＡＺ３１Ｂ合金においては、比較的に弱い。
【００２４】
本発明では、動的再結晶が起こりやすい高アルミニウム含有量のＡＺ系マグネシウム合金で、高温圧延を行うことが重要である。これで、動的再結晶によって数〜十数μｍの微細結晶粒が得られ、圧延温度の上昇に伴って、圧延集合組織が弱くなり、これによって、引張強度２５０−２６０ＭＰａ、室温エリクセン値３−５を示す通常のＡＺ３１Ｂ合金圧延材に比べて、本発明では、引張強度３００ＭＰａ、室温エリクセン値７．０で、高強度かつ優れた冷間成形性を持つマグネシウム合金板材を作製することができる。
【００２５】
本発明の高温圧延は、ＡＺ６１合金の他、ＡＺ８０合金及びそれらと同等のマグネシウム合金にも適用でき、圧延温度を４３０℃から４９０℃に上げただけで、室温エリクセン値は、４．５から５．６に向上する。また、前段階で、より低い温度で圧延しても、最後の一回で、高温圧延を行えば、冷間成形性を顕著に向上させることができる。
【発明の効果】
【００２６】
本発明により、次のような効果が奏される。
（１）本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法では、動的再結晶が起りやすい高アルミニウム含有量のＡＺ系マグネシウム合金で、高温圧延を施すことにより、動的再結晶によって、数〜十数μｍの微細結晶粒が得られ、圧延集合組織が弱くなり、冷間成形性を大幅に向上させることができる。
（２）本発明は、高強度と優れた冷間成形性を有するマグネシウム合金板材のプレス成形による薄肉複雑形状の部品製造を可能にし、適用製品の軽量化に大きく寄与し得るものである。
（３）一般に、高温圧延では、大圧下率でも割れが生じにくいため、生産効率を上げることができる。
（４）本発明の高強度なマグネシウム合金板材を使用することにより、更なる軽量化効果が得られ、また、アルミニウムを多く含むため、成形後の時効処理によって、更に強度を向上させることができる。
（５）アルミニウムを多く含むため、よりよい耐食性が得られる。
（６）高温圧延で動的再結晶が十分に起きることによって、材料の残留ひずみが少ないため、圧延後の焼鈍処理を施さなくても、優れた冷間成形性が得られ、生産コストの低下をもたらす。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】実施例１で作製したＡＺ６１マグネシウム合金板材の組織写真である。（ａ）は４３０℃、（ｂ）は４６０℃、（ｃ）は４９０℃、及び（ｄ）は５２０℃の、各圧延温度で作製した板材である。
【図２】実施例１で作製したＡＺ６１マグネシウム合金板材の（０００２）極点図である。（ａ）は４３０℃、（ｂ）は４６０℃、（ｃ）は４９０℃、及び（ｄ）は５２０℃の、各圧延温度で作製した板材である。極点図は、板厚さ中心部を測定し、内部規格化を行ったものであり、極点図の上向き方向は、圧延方向である。
【図３】実施例１で作製したＡＺ６１マグネシウム合金板材の室温エリクセン試験結果を示す図である。（ａ）は４３０℃、（ｂ）は４６０℃、（ｃ）は４９０℃、及び（ｄ）は５２０℃の、各圧延温度で作製した板材である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。
【実施例１】
【００２９】
本実施例では、厚さ５ｍｍの市販ＡＺ６１（Ｍｇ−６．９％Ａｌ−０．５％Ｚｎ−０．２１％Ｍｎ，重量比）マグネシウム合金押出板を供試材に使用して、プレス成形用マグネシウム合金板材の製造を試みた。
【００３０】
次に、前記マグネシウム合金板について、中間焼鈍を行わず、異周速比１．３６、１パス３３％の圧下率（合計４パス）、ロール温度３００℃、材料加熱温度それぞれ４３０℃、４６０℃、４９０℃及び５２０℃の条件で、圧延を行い、板厚１．０ｍｍのマグネシウム合金板を製造した。ＡＺ６１の固相線温度は、５２５℃であるため、５２０℃以上の温度での圧延を行わなかった。
【００３１】
圧延パスごとに、加熱炉で、前記マグネシウム合金板を目標の加熱温度まで加熱した。一回の加熱に必要な時間は、１０分間以内であった。前記異周速圧延には、ロール内にヒータを内蔵したギア式異周速圧延機を使用した。高速ロール側の周速は、１３．６ｍ／ｍｉｎであり、低速ロール側の周速は、１０ｍ／ｍｉｎであった。また、異周速圧延の方向は、せん断導入方向が一定になるように設定した。
【００３２】
前記マグネシウム合金板材の圧延したまま材（Ｆ材）に対して、光学顕微鏡観察を行った。光学顕微鏡観察は、圧延方向に平行な断面で行った。結晶粒径の測定は、切断法で行った。集合組織を評価するために、Ｘ線回折により、Ｓｃｈｕｌｚ反射法（α＝１５°〜９０°）を用いて、板厚さ半分程度削った圧延面を測定した。冷間張出し成形性を評価するために、室温エリクセン試験を実施した。エリクセン試験は、ＪＩＳ Ｚ２２４７，ＪＩＳ Ｂ７７２９に準拠して行った。
【００３３】
ブランク形状は、φ５０ｍｍ（厚み１ｍｍ）とし、成形速度は、５ｍｍ／ｍｉｎとし、しわ押さえ力は、１０ｋＮとした。潤滑剤には、グラファイトグリースを使用した。引張試験は、圧延方向に対して、０°、４５°及び９０°の三つの方向から、平行部の長さ１２ｍｍ、幅３．５ｍｍ、厚さ１ｍｍの引張試験片を切り出して、歪みゲージを取付けて、２ｍｍ／ｍｉｎの初期歪み速度で行った。ランクフォード値（ｒ値）は、引張試験片に９％の塑性ひずみを与えてから測定した。加工硬化指数（ｎ値）は、均一伸び領域内の４％〜１４％のひずみ範囲で求めた。また、三つの引張方向の結果から、機械的特性値の平均値（＝（Ｘ０°＋２Ｘ４５°＋Ｘ９０°）／４）を求めた。
【００３４】
図１に、４３０℃、４６０℃、４９０℃及び５２０℃の圧延温度で作製した本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材のＦ材の写真図を示す。圧延温度が高いため、十分な動的再結晶が起きて、等軸的な結晶粒になっていることが分かる。結晶粒径は、それぞれ７．４、７．８、９．２及び１１．５μｍであり、圧延温度の上昇に伴って大きくなっているが、いずれも、圧延前の押出材の結晶粒径（１３．４μｍ）より小さかった。
【００３５】
図２に、集合組織の測定結果を示す。図２の測定結果では、異周速圧延によるせん断変形導入により、（０００２）の極が、５°〜１０°圧延方向に傾斜している。圧延温度の上昇に伴って、底面集合組織は、４６０℃から弱くなり、最大強度は、５．６から３．７に減少した。この集合組織のランダム化の理由は、高温圧延時の非底面すべりと粒界すべりの活動によるものと考えられる。
【００３６】
圧延温度の上昇に伴って、引張強度は、３１３ＭＰａから若干低下したが、５２０℃の圧延温度で作製した圧延材でも、３００ＭＰａの高強度を示している。また、加工硬化指数（ｎ値）は、０．２６から０．３１に増大し、ランクフォード値（ｒ値）は、１．７１から１．３３に減少している。
【００３７】
図３に、室温エリクセン値を示す。図３に示されるように、圧延温度の上昇の順で、室温エリクセン値は、４．７、５．３、６．０及び７．０であり、圧延温度を９０℃上げただけで、エリクセン値を１．５倍程度向上させることができた。この張出し成形性の向上の主な原因は、集合組織のランダム化によるｒ値の減少と、ｎ値の増大であると考えられる。以上のように、５２０℃の圧延温度で作製した本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材は、引張強度３００ＭＰａ、室温エリクセン値７．０であり、高強度かつ易成形性を示した。
【００３８】
次に、厚さ５ｍｍの市販ＡＺ３１Ｂ（Ｍｇ−３％Ａｌ−１％Ｚｎ−０．４％Ｍｎ，重量比）マグネシウム合金押出板を供試材に使用し、上記と同様にして、中間焼鈍を行わず、異周速比１．３６、１パス３３％の圧下率（合計４パス）、ロール温度３００℃、材料加熱温度５２０℃の条件で、圧延を行い、比較例１として、板厚１．０ｍｍのマグネシウム合金板を製造した。
【００３９】
この比較材１は、結晶粒径が、１２．６μｍで、底面集合組織の最大強度が、５．１で、室温エリクセン値が、４．７で、引張強度は、２４６ＭＰａであった。比較材１に比べて、同じ条件で作製したＡＺ６１合金板材、すなわち本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材が、より小さい結晶粒径と、より弱い底面集合組織を示すのは、より活発な動的再結晶による可能性があると考えられ、これによって、本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材は、比較材１のＡＺ３１Ｂ合金に比べて、高強度かつ易成形性を示したと考えられる。
【実施例２】
【００４０】
本実施例では、厚さ５ｍｍの市販ＡＺ８０（Ｍｇ−８．２％Ａｌ−０．６％Ｚｎ−０．２５％Ｍｎ，重量比）マグネシウム合金押出板を供試材に使用した。実施例１と同様にして、中間焼鈍を行わず、異周速比１．３６、１パス３３％の圧下率（合計４パス）、ロール温度３００℃、材料加熱温度それぞれ４３０℃及び４９０℃の条件で、圧延を行い、板厚１．０ｍｍのマグネシウム合金板を製造した。
【００４１】
ＡＺ８０の固相線温度は、４９０℃であるため、４９０℃以上の温度での圧延を行わなかった。実施例１と同様に、室温エリクセン試験を行った。圧延温度４３０℃及び４９０℃で製造した板材の室温エリクセン値は、それぞれ４．５及び５．６であった。圧延温度の上昇に伴って、底面集合組織の最大強度が５．７から４．４に低下した。これに伴ってｒ値は１．６８から１．４１に低下し、ｎ値は０．２６から０．２９に向上した。この張出し成形性の向上は、集合組織のランダム化によるものと考えられる。また、（０００２）極点図の極が、圧延方向に１３°程度傾斜している。
【００４２】
４９０℃で製造したＡＺ８０合金板材の室温エリクセン値は、５．６であり、３〜５の室温エリクセン値を示す通常のＡＺ３１Ｂ合金圧延材より高かった。本発明は、高強度のＡＺ８０合金にも適用ができ、４９０℃で製造したＡＺ８０合金板材の引張強度は、３２４ＭＰａであり、実施例１のＡＺ６１合金に比べて、更に高い機械的強度を示している。また、１７５℃で１８時間の時効処理によって、ＡＺ８０合金板材の引張強度は、３２４ＭＰａから３４８ＭＰａに更に向上した。
【実施例３】
【００４３】
本実施例では、実施例１と同じＡＺ６１マグネシウム合金押出板を供試材に使用した。異周速比１．３６、１パス３３％の圧下率（合計３パス）、ロール温度３００℃、材料加熱温度３７０℃の条件で、異周速圧延を行い、板厚を５ｍｍから１．５ｍｍにした後、更に、異周速比１．３６、ロール温度３００℃、材料加熱温度５２０℃の条件で、３３％の圧下率で、１パスで、異周速圧延を行い、板厚１．０ｍｍのマグネシウム合金板を製造した。また、最終圧延も同じ圧延温度の３７０℃で作製したＡＺ６１合金板材を比較材２とした。
【００４４】
５２０℃の最終圧延温度で作製したマグネシウム合金板材の室温エリクセン値は６．７で、比較材２の室温エリクセン値３．３に比べて倍以上に向上し、実施例１に示した、すべて５２０℃で圧延した板材の室温エリクセン値７．０に近く、しかも引張強度３０６ＭＰａで高強度であった。比較材２と比べて、底面集合組織の最大強度は７．２から４．７に弱くなり、これに伴ってｒ値は１．８２から１．３３に減少し、ｎ値は０．２３から０．２９に増大した。すなわち、前段階で、より低い温度で圧延しても、最後の一回で、高温圧延を行えば、冷間成形性を顕著に向上させることができる。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
以上詳述したように、本発明は、優れた冷間成形性を有するマグネシウム合金板材及びその製造方法に係るものであり、本発明のプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法では、高温圧延によって、集合組織を弱くし、ランダムな集合組織と、十数μｍの微細結晶粒が得られる。異周速圧延材は、底面の極の傾斜を維持することができ、優れた冷間成形性に達成させることができる。本発明は、プレス成形による薄肉複雑形状の部品製造を可能にし、適用製品の軽量化に、大きく寄与し得るものである。本発明は、優れた冷間成形性を有するマグネシウム合金板材を提供するものとして有用である。本発明は、例えば、ノートパソコン、デジタルカメラ、携帯電話、ＣＤプレーヤー、ＰＤＡ等の家電製品の筐体又は自動車ボディパネルやカバー類としてのプレス成形体に好適に適用することが可能である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
５．０〜９．５質量％のアルミニウムと、０．２〜２．０質量％の亜鉛と、０．０５〜１．０質量％のマンガンと、残部がマグネシウムと不可避の不純物からなるマグネシウム合金の板材を、固相線温度より７０℃低い温度から固相線温度までの温度範囲で、高温圧延を施し、一回で最終圧延もしくは複数回で圧延することを特徴とするプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法。
【請求項２】
上下ロールのロール周速比が、少なくとも１．３の異周速圧延を行う、請求項１に記載のプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法。
【請求項３】
等速圧延と、上下ロールのロール周速比が、少なくとも１．３の異周速圧延を組み合わせて圧延を行う、請求項１に記載のプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法。
【請求項４】
前段階の圧延と、より高温の最終圧延を組み合わせて圧延する、請求項１から３のいずれかに記載のプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法。
【請求項５】
高温圧延を、４５０℃から５３０℃までの範囲で行う、請求項１に記載のプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法。
【請求項６】
展伸用のマグネシウム合金板材であって、５．０〜９．５質量％のアルミニウムと、０．２〜２．０質量％の亜鉛と、０．０５〜１．０質量％のマンガンと、残部がマグネシウムと不可避の不純物とからなるマグネシウム合金で構成され、室温エリクセン値が少なくとも５を示すことを特徴とするプレス成形用マグネシウム合金板材。
【請求項７】
少なくとも３００ＭＰａの引張強度と、少なくとも５．３の室温エリクセン値を示す、請求項６に記載のプレス成形用マグネシウム合金板材。
【請求項８】
（０００２）極点図の極が、圧延方向に少なくとも５°傾斜し、内部規格化後の最大強度が、大きくとも５．０であり、結晶粒径が、５μｍ〜２０μｍである、請求項６又は７に記載のマグネシウム合金板材。
【請求項９】
（０００２）極点図の内部規格化後の最大強度が大きくとも５．０であり、結晶粒径が、５μｍ〜２０μｍである、請求項６又は７に記載のマグネシウム合金板材。
【請求項１０】
ランクフォード値（ｒ値）が、平均ｒ値として大きくとも１．４１に減少している、請求項６又は７に記載のマグネシウム合金板材。
【請求項１１】
加工硬化指数（ｎ値）が、平均ｎ値として小さくとも０．２９に向上している、請求項６又は７に記載のマグネシウム合金板材。
【請求項１】
５．０〜９．５質量％のアルミニウムと、０．２〜２．０質量％の亜鉛と、０．０５〜１．０質量％のマンガンと、残部がマグネシウムと不可避の不純物からなるマグネシウム合金の板材を、固相線温度より７０℃低い温度から固相線温度までの温度範囲で、高温圧延を施し、一回で最終圧延もしくは複数回で圧延することを特徴とするプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法。
【請求項２】
上下ロールのロール周速比が、少なくとも１．３の異周速圧延を行う、請求項１に記載のプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法。
【請求項３】
等速圧延と、上下ロールのロール周速比が、少なくとも１．３の異周速圧延を組み合わせて圧延を行う、請求項１に記載のプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法。
【請求項４】
前段階の圧延と、より高温の最終圧延を組み合わせて圧延する、請求項１から３のいずれかに記載のプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法。
【請求項５】
高温圧延を、４５０℃から５３０℃までの範囲で行う、請求項１に記載のプレス成形用マグネシウム合金板材の製造方法。
【請求項６】
展伸用のマグネシウム合金板材であって、５．０〜９．５質量％のアルミニウムと、０．２〜２．０質量％の亜鉛と、０．０５〜１．０質量％のマンガンと、残部がマグネシウムと不可避の不純物とからなるマグネシウム合金で構成され、室温エリクセン値が少なくとも５を示すことを特徴とするプレス成形用マグネシウム合金板材。
【請求項７】
少なくとも３００ＭＰａの引張強度と、少なくとも５．３の室温エリクセン値を示す、請求項６に記載のプレス成形用マグネシウム合金板材。
【請求項８】
（０００２）極点図の極が、圧延方向に少なくとも５°傾斜し、内部規格化後の最大強度が、大きくとも５．０であり、結晶粒径が、５μｍ〜２０μｍである、請求項６又は７に記載のマグネシウム合金板材。
【請求項９】
（０００２）極点図の内部規格化後の最大強度が大きくとも５．０であり、結晶粒径が、５μｍ〜２０μｍである、請求項６又は７に記載のマグネシウム合金板材。
【請求項１０】
ランクフォード値（ｒ値）が、平均ｒ値として大きくとも１．４１に減少している、請求項６又は７に記載のマグネシウム合金板材。
【請求項１１】
加工硬化指数（ｎ値）が、平均ｎ値として小さくとも０．２９に向上している、請求項６又は７に記載のマグネシウム合金板材。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１０−２０２８９８（Ｐ２０１０−２０２８９８Ａ）
【公開日】平成２２年９月１６日（２０１０．９．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−４７４０４（Ｐ２００９−４７４０４）
【出願日】平成２１年２月２７日（２００９．２．２７）
【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第１項適用申請有り
【出願人】（３０１０２１５３３）独立行政法人産業技術総合研究所 (6,529)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年９月１６日（２０１０．９．１６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年２月２７日（２００９．２．２７）
【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第１項適用申請有り
【出願人】（３０１０２１５３３）独立行政法人産業技術総合研究所 (6,529)
【Ｆターム（参考）】
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